Metrohm 850 Professional IC Anion Manuel du propriétaire
Vous trouverez ci-dessous de brèves informations sur le Professional IC 850. Cet appareil est une variante de la famille d'appareils Professional IC Metrohm, caractérisée par son intelligence, sa compacité, sa flexibilité, sa transparence, sa sécurité, sa compatibilité environnementale et ses faibles émissions sonores. Il est utilisé pour la détermination des anions ou de substances polaires par chromatographie ionique avec suppression séquentielle.
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850 Professional IC Anion – MCS – LP Gradient – 2.850.2210 Mode d'emploi 8.850.8053FR / 2019-11-28 Metrohm AG CH-9100 Herisau Suisse Téléphone : +41 71 353 85 85 Fax : +41 71 353 89 01 [email protected] www.metrohm.com 850 Professional IC Anion – MCS – LP Gradient – 2.850.2210 Mode d'emploi 8.850.8053FR / 2019-11-28 Technical Communication Metrohm AG CH-9100 Herisau [email protected] La présente documentation est protégée par les droits d'auteur. Tous droits réservés. La présente documentation a été élaborée avec le plus grand soin. Cependant, des erreurs ne peuvent être totalement exclues. Veuillez communiquer vos remarques à ce sujet directement à l’adresse citée ci-dessus. ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Table des matières Table des matières 1 Introduction 1 1.1 Description de l'appareillage ............................................... 1 1.2 Utilisation conforme ............................................................. 3 1.3 Informations concernant la documentation ....................... 4 1.3.1 Conventions de représentation ................................................ 4 1.4 Consignes de sécurité ........................................................... 5 1.4.1 Généralités concernant la sécurité ............................................ 5 1.4.2 Sécurité électrique ................................................................... 5 1.4.3 Connexions tubulaires et capillaires .......................................... 6 1.4.4 Solvants et produits chimiques combustibles ............................ 7 1.4.5 Recyclage et élimination .......................................................... 7 2 Aperçu général de l'appareil 8 2.1 Face avant ............................................................................. 8 2.2 Face arrière ......................................................................... 10 3 Installation 12 3.1 A propos du présent chapitre ............................................ 12 3.2 Première installation .......................................................... 12 3.3 Installation du gradient basse pression ............................ 15 3.4 Schéma d'installation ......................................................... 16 3.5 Mise en place de l'appareil ................................................ 18 3.5.1 Emballage ............................................................................. 18 3.5.2 Contrôle ................................................................................ 18 3.5.3 Emplacement ........................................................................ 18 3.6 Connexions capillaires dans le système CI ....................... 18 3.7 Face arrière de l’appareil ................................................... 21 3.7.1 Roulettes et poignée .............................................................. 21 3.7.2 Placer et connecter le détecteur ............................................. 24 3.7.3 Vis de sécurité de transport .................................................... 24 3.7.4 Détecteur de fuites ................................................................ 24 3.7.5 Tuyaux d’écoulement ............................................................. 25 3.8 Passages pour capillaires et câbles ................................... 28 3.9 Éluant ................................................................................... 30 3.9.1 Connecter le flacon d’éluant .................................................. 30 3.10 Dégazeur d’éluant .............................................................. 35 3.11 Gradient basse pression ..................................................... 36 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭ III ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Table des matières 3.12 Pompe haute pression ........................................................ 40 3.12.1 Connexions capillaires Pompe haute pression/Vanne de purge .................................................................................... 40 3.12.2 Connecter le gradient basse pression ..................................... 41 3.12.3 Purger la pompe haute pression ............................................ 42 3.13 Filtre inline .......................................................................... 44 3.14 Atténuateur de pulsations ................................................. 45 3.15 Dégazeur d’échantillon ...................................................... 47 3.16 Vanne d'injection ................................................................ 48 3.16.1 Connexion de la vanne d'injection ......................................... 48 3.16.2 Fonctionnement de la vanne d'injection ................................. 50 3.16.3 Choix de la boucle d'échantillon ........................................... 51 3.17 Thermostat de colonne ...................................................... 51 3.18 Metrohm Suppressor Module (MSM) ............................... 54 3.18.1 Information générale sur le MSM ........................................... 54 3.18.2 Connections du MSM ............................................................ 54 3.19 Pompe péristaltique ........................................................... 57 3.19.1 Principe de la pompe péristaltique ......................................... 57 3.19.2 Installer la pompe péristaltique .............................................. 58 3.20 Metrohm CO2 Suppressor (MCS) ....................................... 62 3.20.1 Généralités sur le MCS ........................................................... 62 3.20.2 Connecter le MCS .................................................................. 62 3.20.3 Installer les cartouches d’adsorption ...................................... 63 3.21 Détecteur de conductivité .................................................. 66 3.22 Connexion de l'appareil à l'ordinateur ............................. 68 3.23 Connecter l'appareil au secteur ......................................... 69 3.24 Précolonne .......................................................................... 70 3.25 Colonne de séparation ....................................................... 71 4 Mise en service 74 4.1 Première mise en service ................................................... 74 4.2 Conditionnement ................................................................ 75 5 Fonctionnement et maintenance 77 5.1 Remarques générales ......................................................... 77 5.1.1 Entretien ................................................................................ 77 5.1.2 Maintenance par le service après-vente Metrohm .................. 77 5.1.3 Fonctionnement .................................................................... 78 5.1.4 Mise à l'arrêt ......................................................................... 78 5.2 Connexions capillaires ........................................................ 78 5.2.1 Fonctionnement .................................................................... 78 IV ￭￭￭￭￭￭￭￭ 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Table des matières 5.3 Porte .................................................................................... 79 5.4 Éluant ................................................................................... 79 5.4.1 Fabrication ............................................................................ 79 5.4.2 Fonctionnement .................................................................... 80 5.5 Pompe haute pression ....................................................... 80 5.5.1 Protection .............................................................................. 80 5.5.2 Maintenance ......................................................................... 81 5.6 Filtre inline .......................................................................... 91 5.6.1 Maintenance ......................................................................... 91 5.7 Préparation des échantillons inline ................................... 93 5.8 Rinçage du trajet de l'échantillon ..................................... 93 5.9 Dégazeur d’échantillon ...................................................... 95 5.9.1 Fonctionnement .................................................................... 95 5.10 Vanne d'injection ............................................................... 95 5.10.1 Protection .............................................................................. 95 5.11 Metrohm Suppressor Module (MSM) ............................... 95 5.11.1 Protection .............................................................................. 95 5.11.2 Fonctionnement .................................................................... 96 5.11.3 Maintenance ......................................................................... 96 5.12 Pompe péristaltique ......................................................... 102 5.12.1 Fonctionnement .................................................................. 102 5.12.2 Maintenance ....................................................................... 102 5.13 Metrohm CO2 Suppressor (MCS) ..................................... 104 5.13.1 Remplacer la cartouche d’adsorption de CO2 ....................... 104 5.13.2 Régénérer la cartouche d’adsorption d’H2O ......................... 105 5.14 Détecteur de conductivité ............................................... 106 5.14.1 Maintenance ....................................................................... 106 5.15 Colonne de séparation ..................................................... 106 5.15.1 Performance de séparation .................................................. 106 5.15.2 Protection ............................................................................ 107 5.15.3 Conservation ....................................................................... 107 5.15.4 Régénération ....................................................................... 107 6 Traitement des problèmes 6.1 108 Défauts et éliminination de ceux-ci ................................ 108 7 Caractéristiques techniques 113 7.1 Conditions de référence ................................................... 113 7.2 Appareil ............................................................................. 113 7.3 Détecteur de fuites ........................................................... 113 7.4 Conditions ambiantes ...................................................... 113 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭ V ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Table des matières 7.5 Boîtier ................................................................................ 114 7.6 Dégazeur d’éluant ............................................................ 114 7.7 Gradient basse pression ................................................... 114 7.8 Pompe haute pression ..................................................... 115 7.9 Dégazeur d’échantillon .................................................... 116 7.10 Vanne d'injection .............................................................. 116 7.11 Thermostat de colonne .................................................... 116 7.12 Metrohm Suppressor Module (MSM) ............................. 117 7.13 Pompe péristaltique ......................................................... 117 7.14 Metrohm CO2 Suppressor (MCS) ..................................... 117 7.15 Système de mesure de la conductivité ........................... 118 7.16 Alimentation secteur ........................................................ 119 7.17 Interfaces .......................................................................... 119 7.18 Poids .................................................................................. 120 8 Accessoires Index VI ￭￭￭￭￭￭￭￭ 121 122 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Répertoire des figures Répertoire des figures Figure 1 Figure 2 Figure 3 Figure 4 Figure 5 Figure 6 Figure 7 Figure 8 Figure 9 Figure 10 Figure 11 Figure 12 Figure 13 Figure 14 Figure 15 Figure 16 Figure 17 Figure 18 Figure 19 Figure 20 Figure 21 Figure 22 Figure 23 Figure 24 Figure 25 Figure 26 Figure 27 Figure 28 Figure 29 Figure 30 Figure 31 Figure 32 Figure 33 Figure 34 Figure 35 Figure 36 Figure 37 Figure 38 Figure 39 Figure 40 Figure 41 Figure 42 Figure 43 Figure 44 Figure 45 Face avant 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ............. 8 Face arrière 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient .......... 10 Schéma d'installation ...................................................................... 17 Connexion de capillaires avec vis de pression ................................... 19 Roulettes et poignée ....................................................................... 22 Monter la poignée comme support de MPaks .................................. 23 Connexion du détecteur de fuites à la face arrière de l’appareil ........ 25 Tuyaux d’écoulement ...................................................................... 26 Passages pour capillaires au niveau des portes ................................. 28 Passages pour capillaires bac de fond/support de flacons ................. 29 Installer l’adaptateur de siphon pour flacon d’éluant ....................... 31 Monter la crépine d’aspiration ......................................................... 31 Installer le poids pour tuyau et la crépine d’aspiration ...................... 32 Tuyau d’aspiration d’éluant complètement équipé ........................... 32 Flacon d’éluant - connecté .............................................................. 34 Dégazeur d’éluant ........................................................................... 35 Gradient basse pression ................................................................... 37 Connecter la spirale de mélange pour gradients basse pression ........ 38 Connecter les capillaires de connexion d'éluant ............................... 39 Connexion capillaires pompe haute pression/vanne de purge ........... 40 Connexion spirale de mélange pour gradients basse pression ........... 42 Purger la pompe haute pression ...................................................... 43 Connecter le filtre inline ................................................................... 45 Atténuateur de pulsations - connexion ............................................ 46 Dégazeur d’échantillon .................................................................... 47 Vanne d'injection – connectée ........................................................ 49 Vanne d'injection – Positions ........................................................... 50 Thermostat de colonne ................................................................... 52 MSM – Connecteurs ........................................................................ 55 Pompe péristaltique ......................................................................... 57 Installer le tuyau de pompe ............................................................. 58 Installer une connexion pour tuyau de pompe avec filtre ................. 59 Installer une connexion pour tuyau de pompe sans filtre .................. 60 MCS - Connecteur ........................................................................... 62 Support de cartouches d’adsorption ................................................ 64 Face avant détecteur de conductivité ............................................... 66 Face arrière détecteur de conductivité ............................................. 67 Connexion Détecteur – MCS ........................................................... 68 Enlever le piston .............................................................................. 82 Composants de la cartouche de piston ............................................ 83 Outil pour garniture de piston 6.2617.010 ...................................... 84 Enlever la garniture de piston .......................................................... 85 Insérer la garniture de piston dans l'outil ......................................... 85 Insérer la garniture de piston dans la tête de pompe ........................ 86 Enlever les vannes ........................................................................... 87 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭ VII Répertoire des figures Figure 46 Figure 47 Figure 48 Figure 49 Figure 50 VIII ￭￭￭￭￭￭￭￭ ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Désassembler la vanne .................................................................... 88 Composants des vannes d'admission et d'échappement ................. 89 Filtre inline - remplacer le filtre ......................................................... 91 MSM – Composants ........................................................................ 98 Connexion pour tuyau de pompe - remplacer le filtre .................... 104 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 1 Introduction 1 Introduction 1.1 Description de l'appareillage L'appareil 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient est une variante de la famille d'appareils Professional IC Metrohm. La famille d'appareils Professional IC se distingue par ￭ ￭ ￭ ￭ ￭ ￭ ￭ l'intelligence de ses composants, capables de surveiller toutes les fonctions, de les optimiser et de les documenter conformément aux exigences de la FDA. sa compacité. sa flexibilité. A chaque application est associée une variante adaptée de l'appareil. Ceux-si peuvent au besoin être adaptés à une autre variante, être étendus ou modifiés. sa transparence. Tous les composants sont facilement accessibles et clairement disposés. sa sécurité. La chimie et l'électronique sont dissociées et un détecteur de fuites est intégré dans la partie humide. sa compatibilité environnementale. ses émissions sonores réduites. Cet appareil fonctionne avec le logiciel MagIC Net. Il est connecté à un PC sur lequel est installé MagIC Net via un port USB. Le logiciel détecte automatiquement l'appareil et vérifie sa fonctionnalité. MagIC Net contrôle et surveille l'appareil, évalue les données de mesure et les gère dans une base de données. Le maniement du logiciel MagIC Net est décrit dans l'aide en ligne ou le cours de maniement concernant MagIC Net. L'appareil comprend les composants suivants: Dégazeur d’éluant Le dégazeur d’éluant retire les bulles de gaz et les gaz dissous de l’éluant. L’éluant s’écoule pour cela dans une chambre à vide via un capillaire en fluoropolymère spécial. Gradient basse pression Avec le gradient basse pression jusqu'à trois solutions peuvent être mélangées. La mélange est effectuée dans la zone basse pression, c.-à-d. avant que l'éluant est amené à la pompe haute pression. Pompe haute pression La pompe haute pression intelligente et à faibles pulsations pompe l'éluant à travers le système. Elle est équipée d'une puce sur laquelle sont 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭ 1 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 1.1 Description de l'appareillage enregistrés ses spécifications techniques et son "historique" (heures de fonctionnement, données de maintenance, etc.). Filtre inline Les filtres inline protègent la colonne de séparation contre une éventuelle contamination due à l'éluant. Les filtres inline peuvent aussi être utilisés pour protéger autres composants sensibles de la contamination issue des solutions utilisées. Les plaquettes de filtre ayant des pores de dimension 2 µm peuvent être remplacées rapidement et simplement. Elles éliminent des particules telles que les bactéries et les algues issues des solutions. Atténuateur de pulsations L'atténuateur de pulsations protège la colonne de séparation de tout dommage par des variations de la pression, qui peuvent résulter lors de la commutation de la vanne d'injection, et évite des pulsations perturbatrices en cas de mesures très sensibles. Dégazeur d’échantillon Le dégazeur d’échantillon retire de l’échantillon les bulles de gaz et les gaz dissous. L’échantillon s’écoule pour cela dans une chambre à vide via un capillaire en fluoropolymère spécial. Vanne d'injection La vanne d'injection relie le trajet d'éluant et le trajet de l'échantillon via une commutation de vanne rapide et précise. Une quantité de solution d'échantillon mesurée avec exactitude est injectée et rincée avec l'éluant sur la colonne de séparation. Thermostat de colonne Le thermostat de colonne tempère la colonne et le canal de l'éluant et garantit ainsi des conditions de mesure stables. Il offre de la place pour 2 colonnes de séparation. Metrohm Suppressor Module (MSM) Le MSM est utilisé pour la suppression chimique lors de l'analyse des anions. Il est stable à la pression, robuste et résistant aux solvants. Pompe péristaltique La pompe péristaltique est utilisée pour le pompage des solutions d'échantillon et solutions auxiliaires. Elle peut tourner dans les deux sens. Metrohm CO2 Suppressor (MCS) Le Metrohm CO2 Suppressor (MCS) supprime le CO2 du flux d’éluant. Cela permet une baisse de la conductivité de fond, une amélioration de la sensibilité de détection et une réduction des pics de temps mort et de carbonate. 2 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 1 Introduction Détecteur de conductivité Le détecteur de conductivité mesure continuellement la conductivité du liquide le traversant et indique ces signaux sous forme numérique (DSP – Digital Signal Processing). Le détecteur de conductivité possède une stabilité de température exceptionnelle et garantit ainsi des conditions de mesure reproductibles. Colonne de séparation La colonne de séparation intelligente est au cœur de l'analyse chromatographique ionique. Elle sépare les différents composants conformément à leurs interactions avec la colonne. Les colonnes de séparation Metrohm sont équipées d'une puce sur laquelle sont enregistrées leurs spécifications techniques et leur historique (mise en service, heures de fonctionnement, injections, etc.). 1.2 Utilisation conforme Le 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient sert à la détermination par chromatographie ionique des anions ou de substances polaires par suppression séquentielle lorsque le problème de séparation délicat requiert l'utilisation de gradients: ￭ ￭ Suppression chimique avec le Metrohm Suppressor Module (MSM) (voir Chapitre 3.18, page 54) et suppression de CO2 subséquente avec le Metrohm CO2 Suppressor (MCS) (voir Chapitre 3.20, page 62). La suppression séquentielle permet de réduire au minimum la conductivité de fond. Selon les besoins, l'appareil peut également être utilisé pour la détermination de cations ou d'anions sans suppression. La vanne de mélange basse pression et deux dégazeurs d'éluant supplémentaires dans la partie inférieure de l'appareil sont utilisés pour mélanger de façon contrôlée jusqu'à 3 éluants. 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 1.3 Informations concernant la documentation 1.3 Informations concernant la documentation ATTENTION Lire attentivement la présente documentation avant de mettre l'appareil en service. La documentation contient des informations et des avertissements qui doivent être pris en compte par l'utilisateur pour permettre un fonctionnement sûr de l'appareil. 1.3.1 Conventions de représentation Les symboles et mises en forme suivants sont utilisés dans la présente documentation: Renvoi aux légendes des schémas Le premier nombre correspond au numéro du schéma, le second à l'élément de l'appareil dans le schéma. Etape d'instruction Exécuter ces étapes dans l'ordre. Avertissement Ce symbole indique un danger général pouvant provoquer des blessures éventuellement mortelles. Avertissement Ce symbole prévient d'une menace de danger électrique. Avertissement Ce symbole prévient de la chaleur ou de parties d'appareil chaudes. Avertissement Ce symbole prévient d'une menace de danger biologique. Attention Ce symbole indique un endommagement possible des appareils ou parties d'appareil. 4 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 1 Introduction Remarque Ce symbole indique des informations et conseils supplémentaires 1.4 Consignes de sécurité 1.4.1 Généralités concernant la sécurité AVERTISSEMENT Utilisez cet appareil uniquement selon les indications contenues dans la présente documentation. Cet appareil a quitté l'usine dans un état de sécurité technique absolument irréprochable. Afin de préserver cet état et de garantir un fonctionnement sans risques de l'appareil, il est impératif de respecter à la lettre les avis ci-dessous. 1.4.2 Sécurité électrique La norme internationale CEI 61010 garantit la sécurité électrique lors de la manipulation de l'appareil. AVERTISSEMENT Seul le personnel qualifié est autorisé à effectuer le travail d'entretien sur les composants électroniques. AVERTISSEMENT Ne jamais ouvrir le boîtier de l'appareil. Cela pourrait provoquer des dommages sur l'appareil. Le contact avec des composants sous tension peut en outre représenter un risque de blessure considérable. L'intérieur du boîtier ne contient aucune pièce pouvant être entretenue ou remplacée par l'utilisateur. 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 1.4 Consignes de sécurité Tension secteur AVERTISSEMENT Une tension secteur incorrecte peut endommager l'appareil. Utiliser cet appareil uniquement avec une tension secteur spécifique (voir la face arrière de l'appareil). Protection contre les charges électrostatiques AVERTISSEMENT Les sous-ensembles électroniques sont sensibles à la charge électrostatique et peuvent être détruits en cas de décharge. Retirer impérativement le câble secteur de la prise d'alimentation secteur avant de connecter ou de déconnecter des connexions électriques sur la face arrière de l'appareil. 1.4.3 Connexions tubulaires et capillaires ATTENTION Les connexions tubulaires et capillaires non étanches représentent un risque pour la sécurité. Bien serrer à la main toutes les connexions. Evitez un serrage trop fort pour les connexions vissées. Des fuites apparaîtront si les extrémités des tuyaux sont endommagées. Il est possible d'utiliser des outils adaptés pour désassembler les connexions. Contrôler régulièrement l'étanchéité de toutes les connexions. Si l'appareil est essentiellement utilisé sans surveillance, il est impératif d'effectuer des contrôles toutes les semaines. 6 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 1.4.4 1 Introduction Solvants et produits chimiques combustibles AVERTISSEMENT Lors des travaux avec des solvants et produits chimiques combustibles, les mesures de sécurité qui s'appliquent doivent être respectées. ￭ ￭ ￭ ￭ 1.4.5 Installer l'appareil dans un endroit bien ventilé (p. ex. dans une pièce équipée d'une hotte aspirante). Garder toute source d'inflammation potentielle éloignée du poste de travail. Nettoyer immédiatement les liquides et les matières solides renversés. Se référer aux consignes de sécurité fournies par le fabricant du produit chimique. Recyclage et élimination Ce produit est soumis à la directive 2012/19/UE du parlement européen, relative aux déchets d'équipements électriques et électroniques (DEEE). L'élimination correcte de votre ancien équipement permet d’éviter toute conséquence néfaste pour l’environnement et la santé. Pour plus d’informations concernant une élimination en règle de votre ancien équipement, veuillez vous renseigner auprès des autorités locales, d’un centre de service responsable de la gestion des déchets ou de votre partenaire commercial. 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭ 7 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 2.1 Face avant 2 Aperçu général de l'appareil 2.1 Face avant 9 8 12 11 10 7 15 1 6 5 2 4 3 16 14 13 17 Figure 1 Face avant 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient 1 Dégazeur d'éluant Voir chapitre 3.10, page 35. 2 Pompe haute pression Voir chapitre 3.12, page 40. 3 Vanne de purge Pour purger la pompe haute pression voir chapitre 3.12.3, page 42. 4 Atténuateur de pulsations Voir chapitre 3.14, page 45. 8 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 2 Aperçu général de l'appareil 5 Vanne d'injection Voir chapitre 3.16, page 48. 6 Dégazeur d'échantillons Voir chapitre 3.15, page 47. Utilisation optionelle. 7 Thermostat de colonne Voir chapitre 3.17, page 51. 8 Support de colonne Pour deux colonnes de séparation (voir Chapitre 3.25, page 71): une dans le thermostat de colonne et une hors du thermostat de colonne. 9 Zone de détecteur Zone pour le détecteur de conductivité voir chapitre 3.21, page 66. 10 Pompe péristaltique Voir chapitre 3.19, page 57 11 MSM Voir chapitre 3.18, page 54 12 MCS Voir chapitre 3.20, page 62 13 Vanne de mélange Voir chapitre 3.11, page 36 14 Dégazeur d'éluant Pour deux éluants additionnels (voir Chapitre 3.10, page 35) 15 Tuyau d'aspiration d'éluant 6.1834.080 16 Tuyau de connexion 6.1834.090 Dégazeur d'éluant – Pompe haute pression 17 Capillaire entrée colonne 6.1831.150 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭ 9 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 2.2 Face arrière 2.2 Face arrière 22 1 21 20 19 2 3 18 4 5 17 6 16 7 8 15 14 9 Figure 2 10 11 12 13 Face arrière 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient 1 Vis moletées Pour fixer la face arrière (2-22) et le poignée (5-2). 2 Connecteur à vide Pour connecter des autres zones de dégazage dans les modules d'extension (portant l'inscriptionVacuum). 3 Interrupteur d'alimentation Pour mettre l'appareil sous et hors tension. 4 Prise alimentation secteur Pour connecter le câble secteur. I = ON 0 = OFF 10 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 2 Aperçu général de l'appareil Connecteurs USB 2 connecteurs USB (portant l'inscriptionUSB 1 et USB 2). 6 Connecteurs MSB 2 connecteurs MSB (portant l'inscription MSB 1 et MSB 2) pour connecter des appareils MSB. Attention: le 850 doit être mis hors tension en temps de connecter un appareil. MSB = Metrohm Serial Bus. 7 Connecteurs de détecteur 2 connecteurs de détecteur (portant l'inscriptionDetector 1 et Detector 2) pour connecter des détecteurs Metrohm. 8 Prise de connexion du détecteur de fuites Pour connecter la fiche de connexion du détecteur de fuites (7-2). 9 Type d'appareil 10 Numéro de série 11 Connecteur de tuyau d'écoulement Pour connecter un tuyau d'écoulement 6.1816.020 (8-8). 12 Câble de connexion du détecteur de fuites Pour connecter le détecteur de fuites. 13 Connecteur de tuyau d'écoulement Pour connecter un tuyau d'écoulement 6.1816.020 (8-9). 14 Vis moletées Pour fixer les roulettes. 15 Vis de sécurité de transport Pour sécuriser la pompe haute pression inférieure lors du transport de l'appareil (nécessaire uniquement pour les appareils avec deux pompes haute pression). 16 Connecteur de module d'extension Pour connecter un module d'extension (portant l'inscription Extension Module). 17 Vis de sécurité de transport Pour sécuriser la pompe haute pression lors du transport de l'appareil. 18 Prise de connexion d'odinateur Pour connecter l'appareil à l'ordinateur avec le câble USB 6.2151.020. 19 Orifice d'évacuation d'air Pour évacuer l'air en-dehors de la chambre à vide (portant l'inscriptionExhaust). 20 Vis de sécurité de transport Pour sécuriser les pompes à vide lors du transport de l'appareil. 21 Connecteur de tuyau d'écoulement Pour connecter le tuyau d'écoulement 6.1816.020 (8-1). 22 Panneau arrière Démontable. Accès à la zone du détecteur. ATTENTION Lors de la connexion d'un appareil au connecteur MSB (2-6), le 850 Professional IC doit être hors tension. 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭ 11 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.1 A propos du présent chapitre 3 Installation 3.1 A propos du présent chapitre Le chapitre Installation contient ￭ ￭ ￭ ￭ ￭ 3.2 cet aperçu une brève explication de l'installation pour la première installation du 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient (voir Chapitre 3.2, page 12) comme système isocratique. A chaque étape, vous trouverez les références croisées aux modes d'emploi d'installation plus détaillés des différents composants si vous avez besoin de vous y référer. une brève explication de l'installation du gradient basse pression (voir Chapitre 3.3, page 15). A chaque étape, vous trouverez les références croisées aux modes d'emploi d'installation plus détaillés des différents composants si vous avez besoin de vous y référer. un schéma d'installation (voir Figure 3, page 17) qui représente l'appareil entièrement monté. plusieurs chapitres avec mode d'emploi détaillé pour l'installation de tous les composants, même ceux qui sont déjà installés à la livraison de l'appareil. Première installation REMARQUE Une grande partie des connexions capillaires est déjà connectée lors de la livraison de l'appareil. Le 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient est livré comme appareil isocratique, c.-à.-d. il peut être mis en service pour l'utilisation avec seulement un éluant avec efforts minimals. Effectuer les étapes suivantes. Installer 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient 1 Mettre en place l'appareil Cf. chapitre 3.5, page 18. 2 Installations sur la face arrière d'appareil ￭ 12 ￭￭￭￭￭￭￭￭ Retirer la poignée et les roulettes (voir Chapitre 3.7.1, page 21). 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 Installation ￭ ￭ ￭ ￭ Placer le détecteur dans l'appareil et le connecter (voir Chapitre 3.7.2, page 24). Retirer les sécurités de transport (voir « Retirer les vis de sécurité de transport », page 24). Connecter le détecteur de fuites (voir « Connecter le détecteur de fuites », page 24). Connecter les tuyaux d'écoulement (voir « Installer des tuyaux d’écoulement », page 27). 3 Installer le trajet de l'éluant ￭ ￭ ￭ ￭ ￭ Equiper le tuyau d'aspiration d'éluant et connecter-le avec le flacon à éluant (voir Chapitre 3.9.1, page 30). A la place de la colonne, à l'extrémité du capillaire entrée de colonne préinstallé, connecter l'accouplement 6.2744.040 à l'aide d'une vis de pression 6.2744.010. Connecter le capillaire portant l'inscription Eluent du MSM (voir Chapitre 3.18.2, page 54) à l'aide d'une vis de pression 6.2744.014 sur l'autre extrémité de l'accouplement 6.2744.040. Connecter le capillaire portant l'inscription Detector du MSM (voir Chapitre 3.18.2, page 54) à l'aide d'une vis de pression longue 6.2744.090 à l'entrée du MCS (voir Chapitre 3.20.2, page 62). Connecter le capillaire entrée détecteur avec une vis de pression longue 6.2744.090 à la sortie du MCS (voir Chapitre 3.20.2, page 62). 4 Installer le trajet de l'échantillon REMARQUE Le dégazeur d'échantillons ne doit pas nécessairement être connecté. Nous recommandons d'utiliser le dégazeur d'échantillons uniquement lorsque la matrice d'échantillon est nécessaire. ￭ ￭ connecter le capillaire d'aspiration d'échantillon 6.1803.040 (3-8) connecté à l'entrée de l'échantillon de la vanne d'injection à l'aide d'une vis de pression longue 6.2744.090 à la sortie du dégazeur d'échantillons (voir Chapitre 3.15, page 47). connecter une pièce de distribution du capillaire d'aspiration d'échantillon 6.1803.040 à l'aide d'une vis de pression longue 6.2744.090 à l'entrée du dégazeur d'échantillons. Faire passer l'autre extrémité par un passage pour capillaires vers l'extérieur de l'appareil. 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭ 13 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.2 Première installation 5 Installer la pompe péristaltique Cf. chapitre 3.19.2, page 58. ￭ ￭ Installer les tuyaux de pompe. Connecter les capillaires d'aspiration pour la solution de régénération et la solution de rinçage. 6 Installer le MSM Cf. chapitre 3.18, page 54. ￭ ￭ ￭ Connecter le capillaire portant l'inscription H2SO4 du MSM à la sortie du tuyau de pompe pour la solution de régénération. Connecter le capillaire portant l'inscription H2O du MSM à la sortie du tuyau de pompe pour la solution de rinçage. Guider les deux capillaires portant l'inscription Waste du MSM par un passage pour capillaires de l'appareil au bidon à déchets et les y fixer. 7 Connecter l'instrument ￭ ￭ Connecter l'appareil au PC . Connecter l'appareil au secteur . 8 Première mise en service Cf. chapitre 4.1, page 74. ￭ ￭ ￭ ￭ Mettre le PC sous tension et démarrer MagIC Net. Mettre sous tension et préparer l'appareil. Purger la pompe haute pression. Rincer l'appareil sans colonne(s). 9 Connecter les colonnes ￭ ￭ ￭ Retirer l'accouplement 6.2744.040 entre le capillaire entrée colonne et le capillaire portant l'inscription Eluent du MSM. Installer la précolonne (si utilisée) (voir « Connecter et rincer la précolonne », page 71). Installer la colonne de séparation (voir « Connecter et rincer la colonne de séparation », page 73). 10 Conditionner l'appareil Cf. chapitre 4.1, page 74. L'appareil est désormais prêt pour mesurer des échantillons. 14 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.3 3 Installation Installation du gradient basse pression Pour le fonctionnement comme système gradient basse pression, l'installation du 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient doit être adaptée un peu. Le mode d'installation suivant liste brièvement les étapes nécessaires. A chaque étape, vous trouverez les références croisées aux modes d'emploi d'installation plus détaillés des différents composants si vous avez besoin de vous y référer. Installer le gradient basse pression 1 Etendre l'appareil en un gradient basse pression Cf. chapitre 3.11, page 36. ￭ ￭ ￭ ￭ ￭ Retirer le tuyau de connexion 6.1834.090 (1-16) de la sortie du dégazeur d'éluant. Démonter l'accouplement (20-9) et le capillaire entrée tête de pompe (20-7) de la pompe haute pression. Serrer la spirale de mélange pour gradients 6.2758.020 avec la vis de pression courte directement à l'entrée de la pompe haute pression (voir Chapitre 3.12.2, page 41), et, avec la vis de pression plus longue à la sortie de la vanne de mélange (voir « Connecter la spirale de mélange pour gradients basse pression », page 38). Visser le tuyau de connexion 6.1834.120 à la sortie du dégazeur d'éluant (voir « Connecter le dégazeur d’éluant », page 35) et connecter avec l'entrée A de la vanne de mélange (voir « Connecter les capillaires de connexion », page 39). Equiper les tuyaux d'aspiration d'éluant 6.1834.080 (voir « Équiper le tuyau d’aspiration d’éluant », page 30) et les serrer aux entrées du dégazeur d'éluant dans le gradient basse pression (voir « Connecter le dégazeur d’éluant », page 35). 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭ 15 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.4 Schéma d'installation 3.4 Schéma d'installation Le schéma 3 Schéma d'installation représente les connexions capillaires avec utilisation d'un gradient basse pression avec trois solutions. La disposition graphique des modules correspond à la face avant de l'appareil. Dans le schéma, les récipients de liquide (flacon à éluant, récipient d'échantillon, bidon à déchets, récipient de solution auxiliaire) et la précolonne (cf. chapitre 3.24, page 70) ne sont pas représentés. La pluspart des capillaires est déjà connectée à la livraison de l'appareil. Les capillaires qui n'ont pas besoin d'être connectés lors de la première installation ne portent pas de numéro sur le schéma. 16 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 Installation 7 20 18 19 14 19 15 5 16 10 21 12 22 11 19 6 1 17 20 13 9 8 4 3 2 1 Figure 3 1 Schéma d'installation 1 Tuyau d'aspiration d'éluant (6.1834.080) Trois tuyaux d'aspiration pour trois éluants différents (voir Chapitre 3.9.1, page 30). 2 Connexion tubulaire 6.1834.120 Connexion Dégazeur d'éluant – Vanne de mélange entrée A 3 Spirale de mélange pour gradients 6.2758.020 4 Capillaire entrée colonne Connecté à la vanne d'injection et enfilé dans les évidements du thermostat de ￭￭￭￭￭￭￭￭ colonne. 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient 5 Capillaire de connexion Capillaire du MSM portant l'inscription Eluant. 6 Capillaire de connexion Capillaire du MSM portant l'inscription Détecteur. 17 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.5 Mise en place de l'appareil Vous trouverez dans les chapitres qui suivent des descriptions détaillées de chaque étape de l'installation. 3.5 Mise en place de l'appareil 3.5.1 Emballage L'appareil est livré dans un emballage spécial de haute protection, avec les accessoires emballés séparément. Conserver ces emballages car ils sont les seuls à permettre un transport sûr. 3.5.2 Contrôle Contrôler dès réception à l'aide du bon de livraison l'intégralité et l'absence d'endommagement de la marchandise. 3.5.3 Emplacement L'appareil a été développé pour fonctionner en intérieur et ne doit pas être utilisé dans un environnement à risques d'explosion. Placer l'appareil à un endroit facilitant son maniement et exempt de vibrations, à l'abri de l'atmosphère corrosive et de la pollution issues des produits chimiques. L'appareil doit être protégé des variations excessives de température et du rayonnement direct du soleil. 3.6 Connexions capillaires dans le système CI Ce chapitre contient des informations générales sur les connexions capillaires dans les appareils et les systèmes CI. Les connexions capillaires entre deux composants d'un système CI sont composées en règle générale d'un capillaire de connexion et de deux vis de pression, avec lesquelles le capillaire est connecté aux composants correspondants. 18 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 Installation Vis de pression 4 1 Figure 4 2 3 Connexion de capillaires avec vis de pression 1 Vis de pression PEEK (6.2744.014) Utilisation à la vanne d'injection. 2 Capillaire de connexion 3 Vis de pression PEEK courte (6.2744.070) Utilisation à la pompe haute pression, vanne de purge, filtre inline, atténuateur de pulsations ainsi qu'à la précolonne et colonne de séparation. 4 Vis de pression PEEK longue (6.2744.090) Utilisation sur des composants spéciaux. N'est pas utilisée en tous les appareils. REMARQUE Pour réduire au maximum le volume mort, les connexions capillaires doivent généralement être les plus courtes possibles. REMARQUE Pour améliorer la visibilité, les connexions capillaires et tubulaires peuvent être liées avec le ruban spiralé (6.1815.010). Capillaires de connexion Dans le système CI, des capillaires PEEK et PTFE sont utilisés. Capillaires PEEK (polyétheréthercétone) Les capillaires PEEK sont résistant à la température jusqu'à 100 °C, stable à la pression jusqu'à 400 bars, flexible, inerte chimiquement et présentent une surface extrêmement lisse. Ils peuvent être coupés facilement à la longueur souhaitée grâce à la pince coupante pour capillaires (6.2621.080). Utilisation : ￭ Capillaires PEEK de diamètre intérieur de 0,25 mm (6.1831.010) pour l'ensemble de la zone haute pression. 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭ 19 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.6 Connexions capillaires dans le système CI ￭ Capillaires PEEK avec diamètre intérieur de 0,75 mm (6.1831.030) pour la traitement des échantillons dans la gamme des ultratraces. ATTENTION Pour les connexions capillaires entre la vanne d'injection et le détecteur, les capillaires PEEK utilisés doivent avoir un diamètre intérieur de 0,25 mm. Ceux-ci sont déjà connectés à la livraison de l'appareil. Capillaires PTFE (polytétrafluoroéthylène) Les capillaires PTFE sont transparents et permettent une visibilité des liquides à transporter. Ils sont inertes chimiquement, flexibles et résistants à la température jusqu'à 80 °C. Utilisation : Les capillaires PTFE (6.1803.0x0) sont utilisés en zone basse pression. ￭ ￭ Capillaires PTFE avec diamètre intérieur de 0,5 mm pour la traitement des échantillons. Capillaires PTFE avec diamètre intérieur de 0,97 mm pour le traitement des échantillons ainsi que les solutions de rinçage (ceux-ci ne font pas nécessairement partie du contenu de la livraison de l'appareil). Connexions capillaires Pour obtenir des résultats d'analyses optimaux, les connexions capillaires d'un système CI doivent être absolument étanches et ne présenter aucun volume mort. Les volumes morts apparaissent lorsque les deux extrémités de capillaires reliées entre elles ne coïncident pas exactement l'une avec l'autre, laissant ainsi s'infiltrer du fluide. Deux causes sont possibles à cela : ￭ ￭ la surface de coupe des extrémités des capillaires n'est pas exactement plane. les deux extrémités des capillaires ne sont pas exactement jointives. Pour que les connexions capillaires ne présentent aucun volume mort, il est impératif que les extrémités des deux capillaires soient coupées selon une section parfaitement plane. Pour couper les capillaires PEEK, nous recommandons donc d'utiliser seulement la pince coupante pour capillaires (6.2621.080). 20 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 Installation Établir des connexions capillaires exemptes de volume mort Pour établir une connexion capillaire exempte de volume mort, procéder comme suit : 1 Pousser la vis de pression sur le capillaire. S'assurer à ce moment que le capillaire dépasse de 1 à 2 mm au niveau de la pointe de la vis de pression. 2 Insérer le capillaire dans l'accouplement ou dans le connecteur jusqu'en butée. 3 Puis seulement alors serrer avec force la vis de pression sur le capillaire. Douilles de repérage pour capillaires PEEK Le kit fourni de douilles de repérage de différentes couleurs pour capillaires PEEK (6.2251.000) sert à repérer facilement grâce à un code couleur les différents flux de fluides dans le système. Pour cela, chaque capillaire dans lequel circule un liquide défini (par ex. de l'éluant) est repéré par une douille de repérage d'une certaine couleur. Pour repérer un capillaire, procéder comme suit : 1 Enfiler la douille de repérage de la couleur souhaitée sur le capillaire et le placer jusqu'à une position bien visible. Lorsque le capillaire chauffe, la douille de repérage se contracte et s'adapte à la forme du capillaire. 3.7 Face arrière de l’appareil 3.7.1 Roulettes et poignée Pour faciliter le transport, l’appareil est équipé de roulettes et d’une poignée. 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭ 21 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.7 Face arrière de l’appareil 1 1 2 3 5 4 Figure 5 Roulettes et poignée 1 Vis moletées Pour fixer la poignée (5-2) et le panneau arrière de la zone du détecteur. 2 Poignée 3 Vis moletées Pour fixer le porte-roulettes (5-5). 4 Rouleaux 5 Porte-roulettes Retirer la poignée 1 Desserrer les vis moletées (5-1) et retirer la poignée (5-2). Retirer les roulettes Procéder comme suit pour retirer les roulettes : 1 Enlever les vis moletées (5-3). 2 Retirer le porte-roulettes (5-5). 22 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 Installation Monter la poignée comme support de MPaks REMARQUE En position déployée, la poignée (6-2) peut également être utilisée pour accrocher des MPaks (sacs d’éluant). 1 Déplacer la poignée (6-2) vers le haut et resserrer les vis moletées (6-1). 2 1 1 Figure 6 1 Monter la poignée comme support de MPaks Vis moletées Pour fixer la poignée (6-2) et le panneau arrière de la zone du détecteur. 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient 2 Poignée Déployée. Comme support de MPaks (sacs d’éluant). ￭￭￭￭￭￭￭￭ 23 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.7 Face arrière de l’appareil 3.7.2 Placer et connecter le détecteur L’appareil est fourni sans détecteur. Des informations sur le placement et la connexion du détecteur sont disponibles dans le mode d’emploi du détecteur. 3.7.3 Vis de sécurité de transport Afin que l'entraînement de la pompe haute pression et de la pompe à vide ne soit pas endommagé durant le transport, les pompes sont sécurisées à l'aide de vis de sécurité de transport. Vous devez retirer ces vis de sécurité de transport avant la première mise en service. Retirer les vis de sécurité de transport 1 Retirer toutes les vis sécurité de transport avec une clé hexagonale 4 mm (6.2621.030) et les stocker. AVERTISSEMENT Pour éviter un endommagement des pompes, vous devez monter les vis de sécurité de transport pour chaque transport important de l'appareil. 3.7.4 Détecteur de fuites Le détecteur de fuites dépiste le liquide sortant qui s’est accumulé dans le bac de fond de l’appareil. Pour activer le détecteur de fuites, la fiche de connexion du détecteur doit être connectée (7-2), l’appareil sous tension et le détecteur de fuites positionné sur actif dans le logiciel. Connecter le détecteur de fuites 1 Insérer la fiche de connexion du détecteur de fuites (7-2) dans la prise de connexion du détecteur de fuites (7-1) sur la face arrière de l’appareil (voir Figure 7, page 25). 24 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 Installation 1 2 Figure 7 Connexion du détecteur de fuites à la face arrière de l’appareil 1 Prise de connexion du détecteur de fuites Porte l’inscription « Leak Sensor ». 3 Câble de connexion du détecteur de fuites Monté de façon fixe sur la face arrière de l’appareil. 3.7.5 3 2 Fiche de connexion du détecteur de fuites Tuyaux d’écoulement Le liquide sortant dans le support de flacons ou dans la zone du détecteur s’écoule via les tuyaux d’écoulement dans le bac de fond et dans le bidon à déchets en passant devant le détecteur de fuites. Cela permet de s’assurer que les fuites éventuelles dans le système sont détectées par le détecteur de fuites. 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭ 25 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.7 Face arrière de l’appareil 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Figure 8 Tuyaux d’écoulement 1 Connecteur de tuyau d’écoulement Pour évacuer le liquide sortant du support de flacons. 2 Tuyau d’écoulement Portion du tuyau en silicone 6.1816.020. Pour évacuer le liquide sortant du support de flacons. 3 Connecteur de tuyau d’écoulement Pour évacuer le liquide sortant de la zone du détecteur. 4 Tuyau d’écoulement Portion du tuyau en silicone 6.1816.020. Pour évacuer le liquide sortant de la zone du détecteur. 5 Connecteur Y 6.1807.010 Pour connecter les deux tuyaux d’écoulement (8-2) et (8-4). 6 Tuyau d’écoulement Portion du tuyau en silicone 6.1816.020. Guide le liquide sortant au détecteur de fuites. 26 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 Installation 7 Tuyau d’écoulement Portion du tuyau en silicone 6.1816.020. Guide le liquide sortant au bidon à déchets. 9 Connecteur de tuyau d’écoulement Pour alimenter le liquide sortant au détecteur de fuites par le tuyau d’écoulement connecté. 8 Connecteur de tuyau d’écoulement Pour évacuer le liquide sortant du bac de fond par le tuyau d’écoulement connecté. Procéder comme suit pour installer les tuyaux d’écoulement : Installer des tuyaux d’écoulement 1 Connecter le tuyau d’écoulement (8-2) au connecteur de tuyau d’écoulement (8-1) du support de flacons et le raccourcir à la longueur souhaitée. 2 Connecter le tuyau d’écoulement (8-4) au connecteur de tuyau d’écoulement (8-3) de la zone du détecteur et le raccourcir à la longueur souhaitée. 3 Connecter le tuyau d’écoulement (8-2) du support de flacons et le tuyau d’écoulement (8-4) de la zone du détecteur à l’aide du connecteur Y (8-5). 4 Connecter le tuyau d’écoulement (8-6) au connecteur Y (8-5), le raccourcir à la longueur souhaitée et connecter l’autre extrémité au connecteur de tuyau d’écoulement (8-9) du bac de fond. 5 Connecter le tuyau d’écoulement (8-7) au connecteur de tuyau d’écoulement (8-8) du bac de fond et mener l’autre extrémité à un bidon à déchets. 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭ 27 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.8 Passages pour capillaires et câbles 3.8 Passages pour capillaires et câbles Plusieurs orifices ont été réalisés pour le passage des capillaires et des câbles. Ils sont situés au niveau de la porte (voir Figure 9, page 28), du panneau arrière ou sous le support de flacons ou au-dessus du bac de fond (voir figure 10, page 29). 4 1 2 3 1 2 Figure 9 Passages pour capillaires au niveau des portes 1 Connecteurs Luer Pour connecter une seringue 6.2816.020. Pour l’injection manuelle d’échantillons. 2 Passage pour capillaires 3 Vis de pression PEEK courtes 6.2744.070 4 Porte Les connecteurs Luer (9-1) ne servent pas pour passer des capillaires. Ceux-ci sont fixés avec des vis de pression PEEK (9-3) de l’intérieur au connecteur Luer. De l’extérieur, le liquide peut être aspiré ou injecté avec une seringue. 28 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 3 Installation 6 7 8 8 Face arrière 6 5 Face avant 2 1 7 4 3 9 Figure 10 10 11 12 12 11 10 9 Passages pour capillaires bac de fond/support de flacons 1 Panneau latéral (à droite) Panneau de droite. 2 Face arrière de l’appareil 3 Panneau latéral (à gauche) Panneau de gauche. 4 Face avant de l’appareil 5 Passage pour capillaires En haut. De l’avant vers la droite. 6 Passage pour capillaires En haut. De l’avant vers l’arrière. 7 Passage pour capillaires En haut. De l’avant vers l’arrière. 8 Passage pour capillaires En haut. De l’avant vers la gauche. 9 Passage pour capillaires En bas. De l’avant vers la droite. 10 Passage pour capillaires En bas. De l’avant vers l’arrière. 11 Passage pour capillaires En bas. De l’avant vers l’arrière. 12 Passage pour capillaires En bas. De l’avant vers la gauche. 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭ 29 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.9 Éluant 3.9 Éluant 3.9.1 Connecter le flacon d’éluant L’éluant est aspiré du flacon d’éluant via le tuyau d’aspiration d’éluant (11-1). Le tuyau d’aspiration d’éluant est connecté au dégazeur d’éluant (voir Chapitre 3.10, page 35). Avant d’équiper l’autre extrémité, le tuyau doit être passé par un passage pour capillaires adapté (voir Chapitre 3.8, page 28) de l’appareil. Pour installer le tuyau d’aspiration d’éluant, vous aurez besoin des pièces d’accessoire suivantes : ￭ ￭ ￭ Adaptateur de siphon pour flacon d’éluant GL 45 6.1602.160 Adaptateur de tuyau pour crépine d’aspiration 6.2744.210 Crépine d’aspiration 6.2821.090 Pour installer le tuyau d’aspiration d’éluant, procédez comme suit : Équiper le tuyau d’aspiration d’éluant 1 Faire sortir de l’appareil l’extrémité libre du tuyau d’aspiration d’éluant (11-1) en passant par un passage pour capillaires adapté. 2 Installer l’adaptateur de siphon pour flacon d’éluant (6.1602.160) ￭ ￭ 30 ￭￭￭￭￭￭￭￭ Glisser l’embout de tuyau (11-2) et le joint torique (11-3) sur le tuyau d’aspiration d’éluant (11-1). Glisser le tuyau d’aspiration d’éluant (11-1) dans le siphon (11-4) et visser. 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 Installation 1 2 Figure 11 3 4 Installer l’adaptateur de siphon pour flacon d’éluant 1 Tuyau d’aspiration d’éluant (6.1834.080) 2 Embout de tuyau Du jeu d’accessoires (6.1602.160). 3 Joint torique Du jeu d’accessoires (6.1602.160). 4 Adaptateur pour bouteille Du jeu d’accessoires (6.1602.160). 3 Monter la crépine d’aspiration ￭ Insérer le support de filtre (12-1) dans la crépine d’aspiration (12-2) et le visser. 1 Figure 12 1 Support de filtre Du jeu d’accessoires (6.2744.210). 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient 2 Monter la crépine d’aspiration 2 Crépine d’aspiration (6.2821.090) ￭￭￭￭￭￭￭￭ 31 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.9 Éluant 4 Installer le poids pour tuyau et la crépine d’aspiration 1 3 2 Figure 13 4 5 Installer le poids pour tuyau et la crépine d’aspiration 1 Tuyau d’aspiration d’éluant (6.1834.080) 2 Adaptateur de siphon pour flacon d’éluant (6.1602.160) 3 Poids pour tuyau Du jeu d’accessoires (6.2744.210). 4 Vis de serrage Du jeu d’accessoires (6.2744.210). 5 Crépine d’aspiration (6.2821.090) Avec support de filtre du jeu d’accessoires (6.2744.210). ￭ ￭ ￭ ￭ Figure 14 32 ￭￭￭￭￭￭￭￭ Glisser le poids pour tuyau (13-3) sur le tuyau d’aspiration d’éluant (13-1). Glisser la vis de serrage (13-4) sur le tuyau d’aspiration d’éluant (13-1). Insérer le tuyau d’aspiration d’éluant (13-1) dans la crépine d’aspiration (13-5). L’extrémité du tuyau doit atteindre à peu près la moitié de la crépine d’aspiration. Visser la vis de serrage (13-4) avec le support du filtre (12-1). Tuyau d’aspiration d’éluant complètement équipé 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 Installation 5 Monter le tuyau d’aspiration d’éluant au flacon d’éluant ￭ ￭ ￭ Introduire le tuyau d’aspiration d’éluant dans le flacon d’éluant (15-10). Visser l’adaptateur pour flacon prêt à l’emploi sur le flacon d’éluant (15-10). La crépine d’aspiration (15-6) doit s’appuyer sur le fond du flacon d’éluant. Fermer le petit orifice au siphon qui est encore ouvert avec le bouchon fileté (15-14) du jeu d’accessoires. 6 Monter le tube d’adsorption REMARQUE Lorsque des éluants alcalins ou ayant un faible pouvoir tampon sont utilisés, le flacon d’éluant doit être équipé d’un tube d’adsorption rempli de matériau d’adsorption du CO2 (15-4). ￭ ￭ Remplir tout d’abord d’un peu de coton (15-3), puis placer le matériau d’adsorption de CO2 (15-4) dans le grand orifice du tube d’adsorption (15-2) et refermer celui-ci avec le couvercle en plastique. Fixer le tube d’adsorption (15-2) à l’aide de l’agrafe (15-12) sur l’adaptateur pour flacon (15-11). 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭ 33 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.9 Éluant 1 14 2 13 3 12 11 4 10 5 1 9 Figure 15 8 7 6 Flacon d’éluant - connecté 1 Tuyau d’aspiration d’éluant (6.1834.080) Pour aspirer l’éluant. Préinstallé. 2 Tube d’adsorption (6.1609.000) 3 Coton 4 Matériau d’adsorption de CO2 Adsorbe le CO2 contenu dans l’air (par ex. capsule à la chaux soudée Merck avec indicateur, réf. 6839.1000). 5 Éluant 6 Crépine d’aspiration (6.2821.090) 7 Support de filtre Du jeu d’accessoires (6.2744.210). 8 Vis de serrage Du jeu d’accessoires (6.2744.210). 9 Poids pour tuyau Du jeu d’accessoires (6.2744.210). 10 Flacon d’éluant (6.1608.070) 11 Adaptateur de siphon pour flacon (6.1602.160) 12 Agrafe (6.2023.020) 13 Embout de tuyau 14 Bouchon fileté 34 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.10 3 Installation Dégazeur d’éluant Les bulles de gaz contenues dans l’éluant provoquent une ligne de base instable étant donné que les pompes haute pression peuvent certes transporter des liquides, mais pas des gaz. C’est pourquoi il faut dégazer l’éluant avant qu’il n’atteigne la pompe haute pression. Le dégazeur d’éluant retire les bulles de gaz et les gaz dissous de l’éluant. L’éluant s’écoule pour cela dans une chambre à vide via un capillaire en fluoropolymère spécial. REMARQUE Le dégazeur d’éluant est déjà installé de manière fixe à la livraison de l’appareil. Le mode d’emploi d’installation suivant ne doit être mis en œuvre que si les connecteurs du dégazeur doivent être retirés pour des opérations de maintenance. Connecter le dégazeur d’éluant 1 5 3 2 4 6 Figure 16 1 Entrée du dégazeur d’éluant 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient Dégazeur d’éluant 2 Sortie du dégazeur d’éluant ￭￭￭￭￭￭￭￭ 35 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.11 Gradient basse pression 3 Collerette de tuyau Avec embout de tuyau. 4 Vis de serrage 5 Tuyau d’aspiration d’éluant (6.1834.080) Pour aspirer l’éluant. La vis de serrage (16-4) est montée de façon fixe. 6 Tuyau de connexion (6.1834.090) Connexion du dégazeur d’éluant à la pompe haute pression (voir Chapitre 3.12, page 40). La vis de serrage (16-4) est montée de façon fixe. 1 ATTENTION Les vis de serrage (16-4) doivent être serrées doucement. Pour cela, utiliser la clé à fourche (6.2621.050). ￭ ￭ 2 ￭ ￭ ￭ 3.11 Introduire le tuyau d’aspiration d’éluant (16-5) dans l’entrée du dégazeur d’éluant (16-1). Serrer prudemment la vis de serrage (16-4). Introduire le tuyau de connexion (16-6) (l’extrémité avec la vis de serrage plus longue (16-4)) dans la sortie du dégazeur d’éluant (16-2). Serrer prudemment la vis de serrage (16-4). Connecter l’autre extrémité du tuyau de connexion (16-6) (avec la vis de serrage plus courte) à la pompe haute pression . Gradient basse pression Jusqu'à trois solutions peuvent être mélangées avec le gradient basse pression. Les vannes "normally-closed" sont normalement fermées. Avec chaque cycle de pompage les vannes sont ouvertes l'un après l'autre jusqu'à le pourcentage d'éluant nécessaire s'est écoulé et après elles sont refermées. Pour conséquence les vannes sont ouvertes et fermées audiblement même si 100 pour cent d'une solution sont transportés. Le gradient d'éluant généré dans la vanne de mélange est aspiré par la pompe haute pression et pompé au système CI. En raison des restrictions physiques de la vanne de mélange, l'écoulement ne doit pas dépasser 3 mL/min en utilisant le gradient basse pression. L'utilisation du gradient basse pression est recommandée en principe pour les pourcentages d'éluant de 10...90%. Dépendant de la tête de pompe utilisée et d'écoulement choisi, le pourcentage d'éluant le plus petit possible peut changer (voir Tableau 1, page 37). 36 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 Installation Tableau 1 Pourcentages d'éluant les plus petits possibles dépendants de la tête de pompe utilisée et d'écoulement ajusté. Ecoulement Tête de pompe standard Tête de pompe Macro 1 mL/min 10 % 2.5 % 2 mL/min 20 % 5% 3 mL/min ne pas recommandé 7.5 % L'attribution optimal de l'éluant aux vannes dépend de l'application et est décrite dans les Application Notes. Un profil de gradient reproductible peut seulement être arrivé si cet attribution éluant-vanne ne change pas. Chaque éluant est dégazé par un propre dégazeur d'éluant (voir Chapitre 3.10, page 35). 8 9 1 Figure 17 5 7 4 6 2 3 Gradient basse pression 1 Vanne de mélange 2 Dégazeur d'éluant pour éluant B 3 Dégazeur d'éluant pour éluant C 4 Tuyau de connexion 6.1834.110 Connecte le dégazeur d'éluant (17-3) à l'entrée C de la vanne de mélange. Préinstallé. 5 Entrée éluant C 6 Tuyau de connexion 6.1834.100 Connecte le dégazeur d'éluant (17-2) à l'entrée B de la vanne de mélange. Préinstallé. 7 Entrée éluant B 8 Entrée éluant A 9 Sortie éluant 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭ 37 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.11 Gradient basse pression Connecter la spirale de mélange pour gradients basse pression 1 2 3 4 Figure 18 Connecter la spirale de mélange pour gradients basse pression 1 Sortie éluant 2 Vis de pression longue pour la connexion à la vanne de mélange. 3 Spirale de mélange pour gradients basse pression 6.2758.020 4 Vis de pression courte Pour la connexion à la pompe haute pression. 1 Visser la spirale de mélange pour gradients basse pression 6.2758.020 (18-3) avec la vis de pression PEEK longue 6.2744.090 (18-2) à la sortie éluant (18-1). 2 Fixer l'autre extrémité de la spirale de mélange pour gradients basse pression (18-3) avec la vis de pression PEEK courte 6.2744.070 (18-4) directement au support de vanne d'admission de la pompe haute pression (voir Chapitre 3.12.2, page 41). 38 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 Installation Connecter les capillaires de connexion REMARQUE Les tuyaux de connexion aux entrées B et C sont déjà connectés lors de livraison de l'appareil. Seulement le connecteur A doit encore être connecté. 6 3 5 4 4 5 1 Figure 19 4 5 2 Connecter les capillaires de connexion d'éluant 1 Capillaire de connexion Dégazeur d'éluant – Vanne de mélange (6.1834.120) 2 Capillaire de connexion Dégazeur d'éluant – Vanne de mélange (6.1834.100) Préinstallé. 3 Capillaire de connexion Dégazeur d'éluant – Vanne de mélange (6.1834.110) Préinstallé. 4 Bague d'appui 5 Vis de serrage 6 Spirale de mélange pour gradients basse pression 6.2758.020 1 ￭ ￭ Introduire le capillaire de connexion (19-1) dans l'entrée éluant A et fixer avec la bague d'appui (19-4). Serrer prudemment la vis de serrage (19-5) avec une clé à fourche 6.2621.050. 2 Répéter l'étape 1 avec les autres deux capillaires de connexion d'éluant (19-2) et (19-3). 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭ 39 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.12 Pompe haute pression 3.12 Pompe haute pression La pompe haute pression intelligente et à faibles pulsations pompe l'éluant à travers le système. Elle est équipée d'une puce sur laquelle sont enregistrés ses spécifications techniques et son "historique" (heures de fonctionnement, données de maintenance, etc.). La vanne de purge est utilisée pour la purge (voir Chapitre 3.12.3, page 42) de la pompe haute pression. 3.12.1 Connexions capillaires Pompe haute pression/Vanne de purge REMARQUE Tous les connexions capillaires de la pompe haute pression et de la vanne de purge sont déjà installés à la livraison de l'appareil. 2 13 1 2 3 4 12 5 2 6 2 11 2 7 10 2 8 9 Figure 20 2 Connexion capillaires pompe haute pression/vanne de purge 1 Capillaire de connexion Le capillaire PEEK connecte le piston principal et le piston auxiliaire. 2 Vis de pression PEEK courte 6.2744.070 3 Support vanne d'échappement 4 Tête de pompe 6.2824.110 40 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 Installation 5 Vis de fixation Pour fixer la tête de pompe 6 Support vanne d'admission 7 Capillaire entrée tête de pompe Capillaire PEEK à l'entrée dans la tête de pompe. 8 Vis de pression Pour connecter un capillaire PEEK à un accouplement (20-9). 9 Accouplement Pour connecter le trajed de l'éluant à l'entrée de la pompe haute pression. Peut être commandé avec la vis de pression (20-8) sous le numéro de commande 6.2744.230. 10 Capillaire d'aération Pour aspirer l'éluant lors de la purge de la pompe haute pression (voir Chapitre 3.12.3, page 42). 11 Vanne de purge Pour purger la pompe haute pression. Avec le bouton rotatif au centre et le capteur de pression. 12 Capillaire de connexion Pour connecter le filtre inline (voir Chapitre 3.13, page 44) 13 Capillaire de connexion Connecte la sortie de la tête de pompe à la vanne de purge. 3.12.2 Connecter le gradient basse pression REMARQUE Le capillaire d'aspiration de l'éluant est déjà installé sur la pompe haute pression à la livraison de l'appareil. Pour convertir l'appareil en gradient basse pression, la connexion doit être modifiée. Connecter le gradient basse pression 1 Retirer le tuyau de connexion Dégazeur d'éluant – Pompe haute pression ￭ ￭ Deserrer la vis de serrage à la sortie du dégazeur d'éluant et retirer le tuyau de connexion. Desserrer la vis de pression sur le support de la vanne d'admission (20-2) et déposer le tuyau de connexion avec l'accouplement (20-9) et le capillaire entrée de tête de pompe (20-7). 2 Connecter la spirale de mélange pour gradients basse pression ￭ Visser l'extrémité de la spirale de mélange pour gradients basse pression (21-3) avec la vis de pression la plus courte (21-2) au support de vanne d'admission (21-1). 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭ 41 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.12 Pompe haute pression 1 2 3 Figure 21 1 Support vanne d'admission 3 Spirale de mélange pour gradients basse pression 6.2758.020 3.12.3 Connexion spirale de mélange pour gradients basse pression 2 Vis de pression PEEK courte 6.2744.070 Purger la pompe haute pression La pompe haute pression ne fonctionne correctement que si la tête de pompe ne contient plus aucune bulle d'air. C'est pourquoi celle-ci doit être purgée de son air lors de la première mise en service et après chaque changement d'éluant. ATTENTION La pompe haute pression ne doit pas être purgée de son air avant la première mise en service(voir Chapitre 4.1, page 74). Purger la pompe haute pression de la manière suivante (voir Figure 22, page 43) : 42 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 Installation Purger la pompe haute pression Pour effectuer une purge d'air de la pompe haute pression, l'appareil doit être connecté au PC et sous tension. 5 4 5 6 3 7 2 5 1 Figure 22 Purger la pompe haute pression 1 Seringue 10 mL 6.2816.020 Pour aspirer l'éluant. 2 Connecteur Luer A la canule de purge. 3 Canule de purge 6.2816.040 4 Capillaire d'aération 5 Vis de pression PEEK courtes 6.2744.070 6 Vanne de purge 7 Bouton rotatif vanne de purge 1 Connecter la canule de purge ￭ Glisser l'extrémité de la canule de purge (22-3) par-dessus l'extrémité du capillaire d'aération (22-4) sur la vanne de purge. 2 Connecter la seringue ￭ Insérer la seringue (22-1) dans le connecteur Luer (22-2) de la canule de purge (voir Figure 22, page 43). 3 Ouvrir la vanne de purge ￭ Ouvrir le bouton rotatif (22-7) d'environ ½ tour dans le sens contraire des aiguilles d'une montre. 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭ 43 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.13 Filtre inline 4 Régler le débit d'écoulement ￭ ￭ ￭ Démarrer MagIC Net (si pas encore le cas) S'assurer que le tuyau d'aspiration d'éluant est plongé suffisamment profond dans l'éluant. Faire fonctionner la pompe 5 Aspirer l'éluant ￭ Aspirer à l'aide de la seringue (22-1) jusqu'à ce que l'éluant ne comporte plus de bulle dans la seringue. 6 Terminer la purge ￭ ￭ ￭ ￭ 3.13 Mettre la pompe haute pression hors tension Fermer le bouton rotatif (22-7). Retirer la seringue (22-1) du connecteur Luer (22-2). Retirer la canule de purge (22-3) du capillaire d'aération (22-4). Filtre inline Un filtre inline (6.2821.120) est installé entre la vanne de purge et l'atténuateur de pulsation pour protéger des particules. Les filtres inline protègent la colonne de séparation contre une éventuelle contamination due à l'éluant. Les filtres inline peuvent aussi être utilisés pour protéger le suppresseur de la contamination issue de la solution de régénération ou de rinçage. Les plaquettes de filtre ayant des pores de dimension 2 µm peuvent être remplacées rapidement et simplement. Elles éliminent des particules telles que les bactéries et les algues issues des solutions. REMARQUE Le filtre inline est déjà installé à la livraison de l'appareil. L'instruction d'installation suivante ne doit pas être effectuée pendant la première installation. 44 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 Installation Installer le filtre inline ATTENTION Pour la connexion du filtre inline, respecter le sens d'écoulement imprimé sur le boîtier du filtre. 1 Figure 23 2 3 2 4 Connecter le filtre inline 1 Capillaire de connexion Connecte la vanne de purge au filtre inline. 2 Vis de pression PEEK courtes (6.2744.070) 3 Filtre inline (6.2821.120) Protège des particules. 4 Capillaire de connexion Connecte le filtre inline à l'atténuateur de pulsations. 1 Visser le capillaire de connexion arrivant de la vanne de purge à l'aide d'une vis de pression (6.2744.070) côté entrée du filtre inline. 2 Visser le capillaire de connexion conduisant à l'atténuateur de pulsations à l'aide d'une vis de pression (6.2744.070) côté sortie du filtre inline. 3.14 Atténuateur de pulsations REMARQUE L'atténuateur de pulsations est déjà installé à la livraison de l'appareil. ATTENTION L'atténuateur de pulsations ne nécessite aucune maintenance et ne doit pas être ouvert. 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭ 45 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.14 Atténuateur de pulsations L'atténuateur de pulsations protège la colonne de séparation de tout dommage par des variations de la pression, qui peuvent résulter lors de la commutation de la vanne d'injection, et évite des pulsations perturbatrices en cas de mesures très sensibles. Pour garantir ces fonctionnalités, il doit être connecté entre la pompe haute pression (voir Chapitre 3.12, page 40) et la vanne d'injection (voir Chapitre 3.16, page 48). L'atténuateur de pulsations peut fonctionner dans les deux directions. 1 6 2 3 3 2 4 5 Figure 24 Atténuateur de pulsations - connexion 1 Capillaire de connexion Connexion au filtre inline. 2 Vis de fixation 3 Vis de pression PEEK courtes (6.2744.070) 4 Support de l'atténuateur de pulsations 5 Atténuateur de pulsations (6.2620.150) 6 Capillaire de connexion Connexion à la vanne d'injection. 46 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.15 3 Installation Dégazeur d’échantillon Le dégazeur d’échantillon retire de l’échantillon les bulles de gaz et les gaz dissous. L’échantillon s’écoule pour cela dans une chambre à vide via un capillaire en fluoropolymère spécial. Les bulles de gaz présentes dans l’échantillon provoquent une mauvaise reproductibilité étant donné que la quantité d’échantillon dans la boucle d’échantillon n’est pas toujours la même. C’est pourquoi les échantillons (qui contiennent du gaz) doivent être dégazés avant l’injection. Pour cela, l’échantillon est aspiré avant l’injection via une chambre de dégazage, ce qui permet d’éliminer automatiquement les bulles de gaz éventuelles. REMARQUE Le temps de rinçage est rallongé d’au moins deux minutes quand un dégazeur d’échantillon est utilisé. 1 3 4 2 Figure 25 Dégazeur d’échantillon 1 Entrée du dégazeur d’échantillon 2 Sortie du dégazeur d’échantillon 3 Vis de pression PEEK longue (6.2744.090) 4 Capillaires de connexion (6.1803.040) Connecter le dégazeur d’échantillon 1 Retirer le bouchon fileté (6.2744.220) de l’entrée et de la sortie du dégazeur d’échantillon et le conserver. 2 Connecter l’extrémité du capillaire d’aspiration d’échantillon (6.1803.040), connecté à la vanne d’injection, à l’aide d’une vis de pression PEEK longue (25-3) à la sortie du dégazeur d’échantillon (25-2). 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭ 47 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.16 Vanne d'injection 3 Connecter un capillaire de connexion (6.1803.040) à l’aide d’une vis de pression PEEK longue (25-3) à l’entrée du dégazeur d’échantillon (25-1). 4 Faire sortir l’autre extrémité du capillaire de connexion hors de l’appareil par un passage pour capillaires et la connecter, le cas échéant, au Sample Processor. ATTENTION Si le dégazeur d’échantillon n’est pas utilisé, l’entrée et la sortie doivent être fermées à l’aide des bouchons filetés (6.2744.220). 3.16 Vanne d'injection La vanne d'injection connecte les trajets d'éluant et d'échantillon. Par une commutation de vanne rapide et exacte, une quantité de solution d'échantillon définée avec exactitude par la dimension de la boucle d'échantillon, est injectée et rincée avec l'éluant sur la colonne de séparation. 3.16.1 Connexion de la vanne d'injection La vanne d'injection possède six connecteurs: deux pour le trajet d'échantillon, (connecteurs 1 et 2), deux pour le trajet d'éluant (connecteurs 4 et 5) et deux pour la boucle d'échantillon (connecteurs 3 et 6). REMARQUE Les capillaires du trajet d'éluant et du trajet d'échantillon ainsi que la boucle d'échantillon sont déjà installés lors de la livraison de l'appareil. 48 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 Installation 6 5 7 7 2 1 4 5 3 2 6 7 1 7 4 3 Figure 26 Vanne d'injection – connectée 1 Vanne d'injection 2 Boucle d'échantillon Connectée aux connecteurs 3 et 6. 3 Capillaire de connexion Connecté au connecteur 4. Pompe éluant à la vanne d'injection. 4 Capillaire de connexion (capillaire entrée colonne) Connecté au connecteur 5. Pompe éluant à la colonne de séparation. 5 Capillaire de connexion Connecté au connecteur 1. Pompe éluant à la vanne d'injection. 6 Capillaire de connexion Connecté au connecteur 2. Pompe échantillon au bidon à déchets. 7 Vis de pression PEEK 6.2744.010 Remplacer le boucle d'échantillon La boucle d'échantillon peut être échangée selon les besoins. Pour plus d'informations afin bien choisir la boucle d'échantillon adaptée, voir le chapitre 3.16.3, page 51. REMARQUE Pour la connexion des capillaires et la boucle d'échantillon à la vanne d'injection, utiliser seulement des vis de serrage PEEK 6.2744.010. 1 Retirer la boucle d'échantillon existante ￭ ￭ Resserrer les vis de pression 6.2744.010 aux connecteurs 3 et 6. Retirer la boucle d'échantillon. 2 Monter la nouvelle boucle d'échantillon ￭ ￭ Fixer une extrémité de la boucle d'échantillon (26-2) avec une vis de pression PEEK 6.2744.010 (26-7) au connecteur 3. Fixer l'autre extrémité de la boucle d'échantillon (26-2) avec la deuxième vis de pression PEEK 6.2744.010 (26-7) au connecteur 6. 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭ 49 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.16 Vanne d'injection 3.16.2 Fonctionnement de la vanne d'injection La vanne d'injection (voir Figure 27, page 50) peut occuper deux positions de vanne — REMPLIR et INJECTER. Par commuter entre les deux positions de la vanne, il est ajusté, si le trajet d'échantillon ou le trajet d'éluant est transporté par la boucle d'échantillon. Le graphique suivant représente les trajets d'écoulement des deux positions de vanne. 3 4 2 3 4 1 3 2 6 1 3 A 6 B 5 4 5 4 1 Figure 27 2 1 5 2 Vanne d'injection – Positions A Position REMPLIR B Position INJECTER 1 Entrée d'éluant Capillaire venant de la pompe haute pression. 2 Sortie d'éluant Capillaire guidant à la colonne. 3 Entrée d'échantillon Capillaire d'aspiration d'échantillon. 4 Sortie d'échantillon Capillaire guidant au bidon à déchets. 5 Boucle d'échantillon 50 ￭￭￭￭￭￭￭￭ Position A Dans la position REMPLIR, la solution d'échantillon s'écoule via la boucle d'échantillon vers le bidon à déchets. En même temps, l'éluant s'écoule directement vers la colonne de séparation. Position Position B Dans la position INJECTER l'éluant s'écoule par la boucle d'échantillon vers la colonne de séparation. S'il y a de la solution d'échantillon dans la boucle d'échantillon pendant la commutation de la vanne, celle-ci sera entraînée avec l'éluant et atteindra ainsi la colonne de séparation. L'écoulement dans le trajet d'écoulement est arrêté ou l'échantillon s'écoule directement vers le bidon à déchets. 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.16.3 3 Installation Choix de la boucle d'échantillon La quantité de solution d'échantillon injectée dépend du volume de la boucle d'échantillon. Le choix dépend de l'application. Les boucles d'échantillon suivantes sont utilisées la plupart du temps : 3.17 Détermination de cations 10 µL Détermination d'anions avec suppression 20 µL Détermination d'anions sans suppression 100 µL Thermostat de colonne Le thermostat de colonne tempère la colonne et le canal de l'éluant et garantit ainsi des conditions de mesure stables. Il offre de la place pour 2 colonnes de séparation. 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭ 51 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.17 Thermostat de colonne 1 3 1 2 2 1 1 1 Figure 28 1 Thermostat de colonne Passages pour capillaires Pour introduire et ressortir les capillaires. 2 Evidements pour capillaires Pour tempérer l'éluant. Capillaire de préchauffage déjà préinstallée. 3 Support de colonne Pour fixer la colonne. Avec détection de colonne. Deux supports de colonne équipés de puce de détection se trouvent dans le thermostat de colonne (28-3). Les colonnes de séparation doivent être encliquetées avec leur puce dans le support de colonne. 52 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 Installation REMARQUE Le capillaire d'entrée de colonne est déjà inséré dans les évidements pour capillaires du thermostat de colonne à la livraison de l'appareil. Les instructions suivantes pour l'installation ne doivent pas être effectuées lors de la première installation. Insertion des capillaires 1 Faire passer le capillaire d'entrée de colonne via un passage pour capillaires adapté(28-1) dans le thermostat de colonne. 2 Glisser le capillaire d'entrée de colonne par en-dessous dans l'évidement pour capillaires(28-2) le plus à l'extérieur des deux. Le faire passer aussi loin que nécessaire sous la plaque de support pour qu'il ressorte en haut. 3 Courber le capillaire d'entrée de colonne vers le bas avec précaution et le glisser du haut vers le bas par l'évidement pour capillaires intérieur jusqu'à ce qu'il ressorte de l'autre côté de la plaque de support. 4 REMARQUE Les colonnes (précolonne et colonne de séparation) ne doivent être installées qu'après la première mise en service (voir Chapitre 4.1, page 74). ￭ ￭ Avant la première mise en service: Fixer le coupleur 6.2744.040 avec une vis de pression 6.2744.010 au bout du capillaire d'entrée de colonne. Après la première mise en service: Fixer la précolonne (le cas échéant) ou la colonne de séparation avec une vis de pression 6.2744.010 au bout du capillaire d'entrée de colonne. 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭ 53 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.18 Metrohm Suppressor Module (MSM) 3.18 Metrohm Suppressor Module (MSM) 3.18.1 Information générale sur le MSM Le MSM est utilisé pour la suppression chimique lors de l'analyse des anions. Il est stable à la pression, robuste et résistant aux solvants. Il comprend 3 unités de suppression, qui sont utilisées pour la suppression, régénérées avec l'acide sulfurique ou rinsées avec de l'eau ultra pure, à tour de rôle. La réaction de suppression dans le MSM Avec l'utilisation d'un éluant carbonate, la réaction suivante (et d'autres) se passe dans le MSM: R-SO3-H+ + NaHCO3/Na2CO3➙ R-SO3-Na+ + H2O + CO2 3.18.2 Connections du MSM ATTENTION Pour protéger le MSM contre les particules ou le développement bactérien, une connexion pour tuyau de pompe avec filtre 6.2744.180 (32-3) (voir Figure 32, page 59) doit être installée entre la pompe péristaltique et les capillaires entrée du MSM. Les trois entrées et sorties des unités de suppression, numerotées 1..3 sur le MSM ont chacune 2 capillaires en PTFE montés de façon fixe (voir Figure 29, page 55) 54 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 Installation 3 4 8 1 1 2 2 3 5 7 6 Figure 29 MSM – Connecteurs 1 Raccord union 2 Pièce de connexion du MSM 6.2832.010 3 Capillaire entrée éluant Portant l'inscription Eluent. 4 Capillaire sortie éluant Portant l'inscription Detector. 5 Capillaire entrée solution de rinçage Portant l'inscription H2O. 6 Capillaire sortie solution de rinçage Portant l'inscription Waste . 7 Capillaire sortie solution de régénération Portant l'inscription Waste. 8 Capillaire entrée solution de régénération Portant l'inscription H2SO4. Les capillaires PTFE fermement montés sur le MSM sont connectés avec les autres composants du système CI de la façon suivante: 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭ 55 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.18 Metrohm Suppressor Module (MSM) ATTENTION Comme les capillaires PTFE sont très souples, les vis de pression ne doivent pas être trop serrées. Des capillaires écrasés doivent être raccourcis à l'aide de la pince coupante pour capillaires 6.2621.080. Connecter les capillaires du MSM 1 Connecter le capillaire entrée éluant ￭ Fixer l'extrémité du capillaire d'entrée portant l'inscription Eluent avec une vis de pression PEEK courte 6.2744.070 sur la sortie de colonne. 2 Connecter le capillaire sortie éluant ￭ Fixer l'extrémité du capillaire de sortie portant l'inscription Detector avec une vis de pression PEEK longue 6.2744.090 sur l'entrée du MCS (dans la mesure où un MCS est utilisé). OU Relier l'extrémité du capillaire de sortie portant l'inscription Detector avec le capillaire d'entrée du détecteur à l'aide d'un coupleur 6.2744.040 et de deux vis de pression courtes 6.2744.070. 3 Connecter le capillaire entrée colonne ￭ Fixer l'extrémité du capillaire d'entrée portant l'inscription H2O à l'aide d'une vis de pression PEEK courte 6.2744.070 à la connexion pour tuyau de pompage du tuyau de pompe conduisant la solution de rinçage. 4 Connecter le capillaire sortie solution de rinçage ￭ Introduire l'extrémité du capillaire de sortie portant l'inscription Waste dans un bidon à déchets suffisamment grand et l'y fixer. 5 Connecter le capillaire entrée solution de régénération ￭ 56 ￭￭￭￭￭￭￭￭ Fixer l'extrémité du capillaire d'entrée portant l'inscription H2SO4 à l'aide d'une vis de pression PEEK courte 6.2744.070 à la connexion pour tuyau de pompage du tuyau de pompe conduisant la solution de régénération. 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 Installation 6 Connecter le capillaire sortie solution de régénération ￭ Introduire l'extrémité du capillaire de sortie portant l'inscription Waste dans un bidon à déchets suffisamment grand et l'y fixer. La solution de rinçage et de régénération sont pompées avec une pompe péristaltique (voir Chapitre 3.19, page 57). 3.19 Pompe péristaltique 3.19.1 Principe de la pompe péristaltique La pompe péristaltique est utilisée pour le pompage des solutions d'échantillon et solutions auxiliaires. Elle peut tourner dans les deux sens. La pompe péristaltique pompe les liquides selon le principe de déplacement. Le tuyau de pompe est coincé entre les roulettes (30-3) et la cassette de tuyau (30-5). Pendant le fonctionnement, l'entraînement de la pompe péristaltique fait tourner le moyeu des roulettes (30-2) de sorte que les roulettes (30-3) poussent le liquide dans le tuyau de pompe. 6 5 1 4 3 2 7 Figure 30 Pompe péristaltique 1 Vis moletée dans taquet de retenue 2 Moyeu de roulette 3 Roulettes 4 Support de cassette 5 Cassettes de tuyau 6.2755.000 6 Levier de pression 7 Levier encliquetable 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭ 57 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.19 Pompe péristaltique 3.19.2 1 Installer la pompe péristaltique 2 3 4 5 6 7 8 1 6.2744.180 6.2744.160 9 Figure 31 10 6 3 7 8 Installer le tuyau de pompe 1 Vis de pression PEEK courtes (6.2744.070) 2 Olive pour tuyau (6.2744.034) 3 Taquet Les couleurs des taquets indiquent le diamètre intérieur du tuyau de pompe. 4 Cassette de tuyau (6.2755.000) 5 Levier de pression 6 Ecrou union 7 Adaptateur 8 Olive pour tuyau Soit avec support de filtre (6.2744.180) soit sans support de filtre (6.2744.160). 9 Tuyau de pompe (6.1826.xx0) 10 Levier encliquetable Monter le tuyau de pompe de la façon suivante: 1 Retirer la cassette de tuyau Retirer la cassette de tuyau du support de cassette en appuyant sur le levier encliquetable et extraire des taquets de retenue (30-1). 2 Connecter le coté d'aspiration Placer l'olive pour tuyau 6.2744.034 (31-2) sur le coté aspiration du tuyau de pompe. 58 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 Installation 3 Connecter le côté de refoulement REMARQUE Selon l'utilisation de la pompe péristaltique, il est possible de connecter sur le côté de refoulement : ￭ ￭ Cas A:une connexion pour tuyau de pompe avec filtre 6.2744.180 (voir Figure 32, page 59) ou Cas B: une connexion pour tuyau de pompe sans filtre 6.2744.160 (voir Figure 33, page 60). Pour pomper des solutions auxiliaires au MSM ou SPM la connexion pour tuyau de pompe avec filtre 6.2744.180 doit être utilisée. Cas A: Connexion pour tuyau de pompe avec filtre 6.2744.180: 1 Figure 32 2 3 Installer une connexion pour tuyau de pompe avec filtre 1 Ecrou union 2 3 Olive pour tuyau avec support de filtre ￭ ￭ ￭ ￭ Adaptateur Pousser l'écrou union union (32-1) sur le tuyau de pompe. Sélectionner l'adaptateur correspondant (32-2) et pousser sur le tuyau de pompe. Le type d'adaptateur dépend du tuyau de pompe (voir Tableau 2, page 60). Placer l'olive pour tuyau avec support de filtre (32-3) sur le tuyau de pompe. Visser l'écrou union union (32-1) sur l'olive pour tuyau (32-3). ou Cas B: Connexion pour tuyau de pompe sans filtre 6.2744.160: 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭ 59 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.19 Pompe péristaltique 1 Figure 33 1 Ecrou union 3 Olive pour tuyau 2 3 Installer une connexion pour tuyau de pompe sans filtre 2 ￭ ￭ ￭ ￭ Adaptateur Pousser l'écrou union union (33-1) sur le tuyau de pompe. Sélectionner l'adaptateur correspondant (33-2) et pousser sur le tuyau de pompe. Le type d'adaptateur dépend du tuyau de pompe (voir Tableau 2, page 60). Placer l'olive pour tuyau (33-3) sur le tuyau de pompe. Visser l'écrou union union (33-1) sur l'olive pour tuyau (33-3). 4 Insérer le tuyau de pompe ￭ ￭ Pousser complètement le levier de pression vers le bas. Insérer le tuyau de pompe dans le cassette de tuyau. Les taquets (31-3) doivent pour cela s'enclencher dans le support de la cassette de tuyau correspondant. 5 Insérer la cassette de tuyau ￭ Suspendre la cassette de tuyau dans les taquets de retenue et appuyer dans le support de cassette jusqu'à ce que le levier encliquetable s'enclenche. 6 Connecter les capillaires ￭ Visser les capillaires correspondants à l'aide de vis de pression PEEK (31-1) aux deux olives pour tuyau. Tableau 2 Tuyaux de pompe et adaptateurs correspondants Tuyau de pompe Adaptateur 6.1826.020 (bleu/bleu) 6.1826.310 (orange/vert) 6.1826.320 (orange/jaune) 6.1826.330 (orange/blanc) 60 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 Installation Tuyau de pompe Adaptateur 6.1826.340 (noir/noir) 6.1826.360 (blanc/blanc) 6.1826.380 (gris/gris) 6.1826.390 (jaune/jaune) Régler le débit d'écoulement Pour le réglage du débit d'écoulement, la pression de serrage de la cassette de tuyau doit être réglé. Procédez de la façon suivante: Régler la pression de serrage 1 ￭ ￭ ￭ ￭ Relâcher complètement le levier de pression (31-5) en le poussant à fond vers le bas. Mettre en service l'entraînement de la pompe péristaltique. Relever progressivement le levier de pression jusqu'à ce que du liquide s'écoule. Lorsque du liquide s'écoule, relever le levier de pression de 2 degrés supplémentaires. La pression de serrage est désormais réglée de façon optimale. Le débit ne dépend pas seulement de la pression de serrage, mais également du diamètre intérieur du tuyau de pompe et de la vitesse de rotation de l'entraînement. REMARQUE Les tuyaux de pompe sont des consommables. La durée de vie des tuyaux de pompe dépend entre autres de la pression de serrage. 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭ 61 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.20 Metrohm CO2 Suppressor (MCS) 3.20 Metrohm CO2 Suppressor (MCS) 3.20.1 Généralités sur le MCS Le Metrohm CO2 Suppressor (MCS) est utilisé uniquement à des fins de détection de conductivité. Le MCS élimine le CO2 du flux d’éluant. Cela permet une baisse de la conductivité de fond, une amélioration de la sensibilité de détection et une réduction des pics de temps mort et de carbonate. Le CO2 peut se mêler au flux d’éluant en raison de l’échantillon lui-même ou se produire en raison de la réaction de suppression dans le suppresseur. Le pic de CO2 est réduit efficacement grâce à l’installation du MCS entre le MSM et le détecteur. Le fonctionnement du MCS repose sur la perméabilité au gaz de la membrane en fluoropolymère. L’éluant est conduit via un capillaire avec une membrane en fluoropolymère à l’intérieur de la cellule de dégazage. La pompe à vide dans la cellule de dégazage crée un vide et aspire simultanément de l’air exempt de CO2 ; l’air ambiant est aspiré via une cartouche d’adsorption du CO2 (35-4) qui filtre le CO2. La différence de pression et de concentration ainsi produite dans la cellule de dégazage avec l’intérieur du capillaire entraîne la diffusion du CO2 hors du flux d’éluant. 3.20.2 Connecter le MCS Le MCS est connecté entre le MSM et le détecteur. 5 4 1 2 3 Figure 34 1 5 7 MCS - Connecteur Entrée MCS Connexion au MSM. 62 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 6 4 2 Sortie MCS Connexion au détecteur 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 Installation 3 Capillaire d’aspiration Pour aspirer l’air pauvre en CO2 (via la cartouche d’adsorption de CO2 (35-4)). 4 Vis de pression PEEK longue (6.2744.090) 5 Capillaire de connexion 6 Vis de pression courte (6.2744.070) Monter sur le capillaire d’aspiration d’air. 7 Accouplement Luer (6.2744.120) Monté sur le capillaire d’aspiration d’air à l’aide d’une vis de pression (6.2744.070). Connecter le MCS 1 Connexion du MSM Connecter le capillaire de sortie d’éluant (portant l’inscription out) avec une vis de pression PEEK longue (6.2744.090) (34-4) à l’entrée du MCS (34-1). 2 Connexion au détecteur Connecter le capillaire d’entrée du détecteur (36-3) avec une vis de pression PEEK longue (6.2744.090) (34-4) à la sortie du MCS (34-2). ATTENTION Si le MCS n’est pas utilisé, l’entrée et la sortie doivent être fermées à l’aide des bouchons (6.2744.220). 3.20.3 Installer les cartouches d’adsorption Pour une élimination efficace du CO2, l’air aspiré par la cellule de dégazage doit être le plus pauvre possible en CO2. Pour cela, l’air est aspiré via une cartouche d’adsorption de CO2 (6.2837.000) (35-4). L’humidité peut bloquer la cartouche d’adsorption de CO2. Pour éviter cela, une cartouche d’adsorption d’H2O (6.2837.010) (35-7) est montée en amont. 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭ 63 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.20 Metrohm CO2 Suppressor (MCS) 8 3 10 3 7 6 5 9 3 1 Figure 35 4 3 2 Support de cartouches d’adsorption 1 Vis de pression PEEK courte (6.2744.070) Pré-monter sur le capillaire d’aspiration MCS. 2 Accouplement Luer (6.2744.120) Pré-monter sur le capillaire d’aspiration MCS. 3 Pinces Pour fixer les cartouches d’adsorption. 4 Cartouche d’adsorption de CO2 (6.2837.000) Pour éliminer le CO2 de l’air aspiré. Rempli en 3 couches, orange-marron-gris. 5 Adaptateur (6.1808.190) Pour connecter la cartouche d’adsorption d’H2O et la cartouche d’adsorption de CO2. 6 Tuyau PVC Pour connecter la cartouche d’adsorption d’H2O et la cartouche d’adsorption de CO2. 7 Cartouche d’adsorption d’H2O (6.2837.010) Pour éliminer l’H2O de l’air aspiré. 8 Support de cartouches d’adsorption (6.2057.080) 10 Prise d’air Pour aspirer l’air ambiant. Le bouchon doit être retiré. Rempli de dessicant. 9 Capillaire d’aspiration MCS Connexion au MCS. Correspond à (34-3). 64 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 Installation Installer les cartouches d’adsorption 1 Préparer le support de cartouches d’adsorption Insérer les quatre pinces (35-3) dans les fentes du support de cartouches d’adsorption (35-8). 2 Retirer les capuchons ￭ ￭ Retirer pour les deux cartouches les deux capuchons de fermeture placés à la pointe. Sur la cartouche d’adsorption d’H2O, remplacer le capuchon de fermeture rond sur l’extrémité la plus grande par le capuchon de fermeture en étoile. Important ! Au centre du capuchon de fermeture en étoile (au niveau de la prise d’air (35-10)) se trouve un petit bouchon. Celuici doit également être retiré (voir la feuille de renseignement de la cartouche d’adsorption d’H2O). 3 Connecter la cartouche d’adsorption de CO2 ￭ ￭ Insérer la cartouche d’adsorption de CO2 dans l’accouplement (35-2) au bout du capillaire d’aspiration MCS . Encliqueter la cartouche d’adsorption de CO2 dans les deux pinces (35-3) inférieures du support de cartouches d’adsorption (35-8). 4 Connecter le tuyau PVC ￭ ￭ Insérer l’adaptateur (35-5) dans la cartouche d’adsorption de CO2. Fixer le tuyau PVC (35-6) à l’adaptateur (35-5). 5 Connecter la cartouche d’adsorption d’H2O ￭ ￭ Insérer la cartouche d’adsorption d’H2O dans le tuyau en PVC (35-6). Encliqueter la cartouche d’adsorption d’H2O dans les deux pinces supérieures (35-3) du support de cartouches d’adsorption (35-8). 6 Placer le support de cartouches d’adsorption dans l’appareil ￭ Placer le support de cartouches d’adsorption dans la zone du détecteur de l’appareil. 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭ 65 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.21 Détecteur de conductivité 3.21 Détecteur de conductivité Le détecteur de conductivité mesure continuellement la conductivité du liquide le traversant et indique ces signaux sous forme numérique (DSP – Digital Signal Processing). Le détecteur de conductivité possède une stabilité de température exceptionnelle et garantit ainsi des conditions de mesure reproductibles. 1 3 2 Figure 36 1 Détecteur CI 1.850.9010 3 Capillaire entrée détecteur Installé de façon fixe. 66 ￭￭￭￭￭￭￭￭ Face avant détecteur de conductivité 2 Orifice pour capteur de température 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 Installation 1 3 2 Figure 37 1 Cable de détecteur Avec fiche montée. 3 Plaque signalétique Avec numéro de série. Face arrière détecteur de conductivité 2 Capillaire sortie détecteur Installé de façon fixe. REMARQUE Pour empêcher tout élargissement inutile du pic après la séparation, la connexion entre le sortie de la colonne de séparation et l'entrée dans le détecteur doit être maintenue la plus courte possible. Brancher le capillaire entrée détecteur au MCS 1 ￭ Fixer le capillaire entrée détecteur (38-1) avec une vis de pression PEEK longue 2.2744.090 (38-2) à la sortie du MCS (38-3). 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭ 67 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.22 Connexion de l'appareil à l'ordinateur 3 Figure 38 1 Capillaire entrée décteur 3 Sortie MCS 3.22 2 1 Connexion Détecteur – MCS 2 Vis de pression longue 6.2744.090 Connexion de l'appareil à l'ordinateur REMARQUE L'appareil doit être à l'arrêt pour le connecter à l'ordinateur. Accessoires Prévoir les accessoires suivants pour cette étape : ￭ câble de connexion USB (6.2151.020) Connecter le câble USB 1 Enficher le câble USB à la prise de connexion PC sur la face arrière de l'appareil. 2 Brancher l'autre extrémité à une des prises USB de l'ordinateur. 68 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.23 3 Installation Connecter l'appareil au secteur AVERTISSEMENT Choc électrique lié à la tension électrique Risque de blessure lié au contact de composants sous tension électrique ou à l'humidité sur des pièces conductrices. ￭ ￭ ￭ ￭ Ne jamais ouvrir le boîtier de l'appareil tant que le câble secteur est raccordé. Protéger les pièces conductrices (p. ex. bloc d'alimentation, câble secteur, prises de connexion) contre l'humidité. En cas de doute lié à une infiltration d'humidité dans l'appareil, couper immédiatement l'alimentation en énergie de celui-ci. Les travaux d'entretien et de réparation sur des composants électriques et électroniques doivent exclusivement être effectués par un personnel qualifié par Metrohm à cet effet. Raccorder le câble secteur Accessoires Câble secteur avec les spécifications suivantes : ￭ ￭ ￭ ￭ ￭ Longueur : max. 2 m Nombre de brins : 3, avec conducteur de protection Connecteur : CEI 60320 du type C13 Section de conducteur 3 x min. 0,75 mm2 / 18 AWG Fiche secteur : – selon l'exigence du client (6.2122.XX0) – min. 10 A REMARQUE Ne pas utiliser un câble secteur non autorisé ! 1 Enficher le câble secteur ￭ ￭ Enficher le câble secteur dans la prise d'alimentation secteur de l'appareil. Raccorder le câble au secteur. 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭ 69 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.24 Précolonne 3.24 Précolonne L'utilisation de précolonnes permet d'épargner les colonnes de séparation et d'augmenter considérablement leur durée de vie. Dans le cas de précolonnes fournies par Metrohm, il s'agit soit de précolonnes réelles, soit de cartouches précolonnes qui sont utilisées avec un support de cartouche. L'installation d'une cartouche précolonne dans le support correspondant est décrite dans la feuille de renseignement de la précolonne. REMARQUE Pour connaître la précolonne adaptée à votre colonne de séparation, reportez-vous à la Gamme de colonnes CI Metrohm (disponible auprès de votre agence Metrohm), à la feuille de renseignement fournie avec votre colonne de séparation, aux informations produit de la colonne de séparation à l'adresse http://www.metrohm.com (domaine Chromatographie ionique) ou demandez directement conseil à votre agence Metrohm. ATTENTION Les précolonnes neuves sont remplies d'une solution et obturées des deux côtés par des bouchons ou des capuchons. Avant d'utiliser la précolonne, s'assurer que cette solution peut être mélangée à l'éluant utilisé (respecter les indications du fabricant). REMARQUE La précolonne ne doit être installée qu'après la première mise en service (voir Chapitre 4.1, page 74) de l'appareil. Avant cela, montez l'accouplement (6.2744.040) à la place de la précolonne et de la colonne de séparation. REMARQUE Metrohm recommande de toujours travailler avec des précolonnes. Celles-ci protègent la colonne de séparation et peuvent au besoin être remplacées régulièrement. 70 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 Installation Connecter et rincer la précolonne 1 Connecter la précolonne ATTENTION Lors de l'introduction de la précolonne, veiller toujours à ce que celle-ci soit installée correctement conformément au sens d'écoulement représenté (si indiqué). ￭ ￭ ￭ Retirer les capuchons de fermeture ou les bouchons de la précolonne. Fixer l'entrée de la précolonne avec une vis de pression PEEK courte (6.2744.070) au capillaire d'entrée de la colonne . Si la précolonne est connectée à la colonne de séparation par l'un des capillaires de connexion fournis : fixer ce capillaire de connexion à la sortie de la précolonne à l'aide de la vis de pression PEEK également fournie. 2 Rincer la précolonne ￭ ￭ ￭ ￭ 3.25 Placer un godet sous la sortie de la précolonne. Régler le débit d'écoulement de la pompe haute pression selon les données mentionnées sur la feuille de renseignement de la colonne. Démarrer la pompe haute pression et rincer la précolonne env. 5 minutes avec l'éluant. Arrêter de nouveau la pompe haute pression. Colonne de séparation La colonne de séparation intelligente (iColumn) est au cœur de l'analyse chromatographique ionique. Elle sépare les différents composants conformément à leurs interactions avec la colonne. Les colonnes de séparation Metrohm sont équipées d'une puce sur laquelle sont enregistrées leurs spécifications techniques et leur historique (mise en service, heures de fonctionnement, injections, etc.). 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭ 71 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.25 Colonne de séparation REMARQUE Pour connaître la colonne de séparation adaptée à votre application, reportez-vous à la Gamme de colonnes CI Metrohm, aux informations produit de la colonne de séparation à l'adresse http:// www.metrohm.com, domaine Chromatographie ionique, ou demandez directement conseil à votre agence Metrohm. ATTENTION Les colonnes de séparation neuves sont remplies d'une solution et obturées des deux côtés par des bouchons. Avant d'utiliser la colonne, s'assurer que cette solution peut être mélangée à l'éluant utilisé (respecter les indications du fabricant). Les colonnes de séparation et précolonnes actuellement fournies par Metrohm sont indiquées dans la gamme de colonnes CI Metrohm ou sur Internet à la page http://www.metrohm.com, sous Chromatographie ionique. Chaque colonne est fournie avec un chromatogramme test et une feuille de renseignement. Pour plus de détails concernant les applications CI spécifiques, se reporter aux documents "Application Bulletins" ou "Application Notes" disponibles sur Internet à la page http:// www.metrohm.com, domaine des Applications, ou mis à disposition gratuitement dans les agences Metrohm compétentes. REMARQUE La colonne de séparation ne doit être installée qu'après la première mise en service (voir Chapitre 4.1, page 74) de l'appareil. Avant cela, montez l'accouplement (6.2744.040) à la place de la précolonne et de la colonne de séparation. 72 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 Installation Connecter et rincer la colonne de séparation 1 Connecter la colonne de séparation ATTENTION Lors de l'introduction de la colonne, veiller toujours à ce que celleci soit installée correctement conformément au sens d'écoulement représenté. ￭ ￭ Retirer les bouchons de la colonne de séparation. Visser la précolonne à l'entrée de la colonne de séparation. OU Connecter l'entrée de la colonne de séparation à l'aide de la vis de pression PEEK fournie (6.2744.070) au capillaire de sortie de la précolonne. OU Si aucune précolonne n'est utilisée (non recommandé) : fixer le capillaire d'entrée de la colonne à l'aide d'une vis de pression PEEK courte (6.2744.070) à l'entrée de la colonne de séparation. 2 Rincer la colonne de séparation ￭ ￭ ￭ ￭ Placer un godet sous la sortie de la colonne de séparation. Régler le débit d'écoulement de la pompe haute pression selon les données mentionnées sur la feuille de renseignement de la colonne. Démarrer la pompe haute pression et rincer la colonne de séparation env. 10 minutes avec l'éluant. Arrêter de nouveau la pompe haute pression. 3 Monter la colonne de séparation ￭ ￭ Fixer le capillaire de sortie de la colonne avec une vis de pression PEEK courte (6.2744.070) à l'extrémité supérieure de la colonne de séparation. Suspendre la colonne de séparation avec puce électronique dans le support de colonne. REMARQUE Les iColumns sont équipées d'une puce sur laquelle sont enregistrées leurs heures de fonctionnement. Pour que la détection de colonne fonctionne, la puce doit être placée dans le support prévu à et effet. 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭ 73 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 4.1 Première mise en service 4 Mise en service Le chapitre Mise en service est divisé en 2 sections : 4.1 Première mise en service La première mise en service est effectuée lors de la première installation. Conditionnement Le conditionnement doit être effectué une fois l'installation terminée ainsi qu'après chaque démarrage du système. Première mise en service La première mise en service est effectuée lors de la première installation. Avant d'installer la précolonne et la colonne de séparation, l'ensemble du système est rincé. ATTENTION Pour la première mise en service, la précolonne et la colonne de séparation ne doivent pas être installées. S'assurer qu'un accouplement (6.2744.040) est installé à la place des colonnes. Pour procédez à la première mise en service, suivre les étapes suivantes : 1 Préparer le logiciel ￭ ￭ ￭ Démarrer le programme PC MagIC Net™. Ouvrir dans MagIC Net™ l'onglet Équilibrage. Sélectionner une méthode adaptée (ou la créer). 2 Préparer l'appareil ￭ ￭ ￭ 74 ￭￭￭￭￭￭￭￭ S'assurer que le tuyau d'aspiration d'éluant est plongé dans l'éluant et qu'il y a suffisamment d'éluant dans le flacon à éluant. S'assurer que les tuyaux d'aspiration de la solution auxiliaire (solution de régénération et solution de rinçage) sont plongés dans les solutions respectives et qu'il y a suffisamment de solution dans chacun des flacons. Mettre l'appareil sous tension. 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 4 Mise en service 3 Démarrer l'équilibrage ￭ Dans MagIC Net™, démarrer l'équilibrage . 4 Purger la pompe haute pression ￭ Purger la(les) pompe(s) haute pression grâce à la vanne de purge (voir Chapitre 3.12.3, page 42). 5 Régler la pression de serrage de la pompe péristaltique REMARQUE Cette étape ne doit être réalisée que si une pompe péristaltique est utilisée. ￭ Régler la pression de serrage pour les pompes péristaltiques (si présentes et utilisées) (voir « Régler le débit d'écoulement », page 61). 6 Rincer l'appareil sans les colonnes ￭ Rincer l'appareil (sans colonnes) durant 5 minutes avec l'éluant. L'appareil est désormais prêt pour l'installation des colonnes (voir Chapitre 3.24, page 70). 4.2 Conditionnement Après l'installation et la mise sous tension de l'appareil, le système doit être conditionné avec l'éluant jusqu'à atteindre une ligne de base stable. REMARQUE Après un changement d'éluant (voir Chapitre 5.4.2.3, page 80), le temps de conditionnement peut être considérablement prolongé. 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭ 75 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 4.2 Conditionnement Conditionner le système 1 Préparer le logiciel ATTENTION Veiller à ce que l'écoulement réglé ne soit pas supérieur à celui autorisé pour la colonne correspondante (cf. feuille de renseignement des colonnes et enregistrement de la puce). ￭ ￭ ￭ Démarrer le programme PC MagIC Net™. Ouvrir dans MagIC Net™ l'onglet Équilibrage. Sélectionner une méthode adaptée (ou la créer). 2 Préparer l'appareil ￭ ￭ ￭ S'assurer que la colonne est utilisée correctement conformément au sens d'écoulement indiqué sur l'autocollant (la flèche doit indiquer le sens d'écoulement). S'assurer que le tuyau d'aspiration d'éluant est plongé dans l'éluant et qu'il y a suffisamment d'éluant dans le flacon à éluant. S'assurer que les tuyaux d'aspiration de la solution auxiliaire (solution de régénération et solution de rinçage) sont plongés dans les solutions respectives et qu'il y a suffisamment de solution dans chacun des flacons. 3 Contrôler l'étanchéité ￭ ￭ Dans MagIC Net™, démarrer l'équilibrage . Contrôler le liquide sortant de tous les capillaires et leurs connexions à partir de la pompe haute pression jusqu'au détecteur. Si de l'éluant sort, serrer davantage la vis de pression correspondante ou défaire la connexion, contrôler l'extrémité du capillaire, le raccourcir à l'aide d'une pince coupante pour capillaires si besoin, puis rétablir la connexion. 4 Conditionner le système Rincer le système avec de l'éluant jusqu'à ce que la stabilité souhaitée de la ligne de base soit atteinte (normalement 30 minutes). Pendant ce temps, décaler le MSM d'une position toutes les 10 minutes. L'appareil est désormais prêt pour les mesures des échantillons. 76 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 Fonctionnement et maintenance 5 Fonctionnement et maintenance 5.1 Remarques générales 5.1.1 Entretien AVERTISSEMENT Le boîtier de l'appareil doit être ouvert exclusivement par du personnel qualifié. L'appareil nécessite un entretien adapté. Un encrassement excessif de l'appareil provoque selon les circonstances des dysfonctionnements et une durée de vie raccourcie de la mécanique robuste et de l'électronique. ATTENTION Bien que cela puisse en général être évité grâce des mesures en rapport avec la conception, en cas de pénétration de liquides agressifs à l'intérieur du boîtier, la fiche secteur doit être retirée immédiatement afin d'empêcher un endommagement important de l'électronique de l'appareil. En cas de dommage de cette sorte, contacter le service aprèsvente Metrohm. Pour protéger des dommages dus aux liquides sortants, les tuyaux d'écoulement doivent être montés à la face arrière de l'appareil et le détecteur de fuites doit être enfiché et activé. Les produits chimiques et solvants renversés doivent être éliminés immédiatement. Les connexions de connecteurs doivent particulièrement être protégées de toute contamination (surtout la fiche secteur). 5.1.2 Maintenance par le service après-vente Metrohm La maintenance de l'appareil doit de préférence être effectuée par du personnel qualifié Metrohm dans le cadre d'un entretien annuel. Si des produits chimiques décapants et corrosifs sont fréquemment utilisés, il est recommandé de procéder à des travaux de maintenances à intervalles rapprochés. Le service après-vente Metrohm propose à tout moment des conseils spécialisés pour la maintenance et l'entretien de tous les appareils Metrohm. 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭ 77 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5.2 Connexions capillaires 5.1.3 Fonctionnement ATTENTION Afin d'éviter des influences de température perturbatrices, l'ensemble du système, y compris le flacon à éluant, doit être protégé du rayonnement direct du soleil. 5.1.4 Mise à l'arrêt Si l'appareil n'est plus utilisé pendant une période prolongée, l'ensemble du système CI (sans la colonne de séparation) doit être rincé avec du méthanol/de l'eau ultrapure (1:4) dessalée afin d'éviter la recristallisation des sels d'éluant et les dommages associés. Rincer le système CI avec du fluide dessalé Pour le rinçage du système, procéder comme suit : 1 La précolonne et la colonne de séparation sont retirées du trajet de l'éluant. Les capillaires de connexion sont directement reliés entre eux à l'aide d'un accouplement (6.2744.040). 2 Rincer le système CI pendant 15 minutes au méthanol/eau ultrapure (1:4). Pour la remise en service et avant de connecter la précolonne et la colonne de séparation, rincer le système pendant au moins 15 minutes avec l'éluant. 5.2 Connexions capillaires 5.2.1 Fonctionnement Toutes les connexions entre la vanne d'injection, la colonne de séparation et le détecteur doivent être les plus courtes possible, avoir un faible volume mort et être tout à fait étanches. Le capillaire PEEK situé après le détecteur ne doit pas être entravé. Dans la zone haute pression, entre la pompe haute pression et le détecteur, utiliser exclusivement des capillaires PEEK ayant un diamètre intérieur de 0,25 mm. 78 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5.3 5 Fonctionnement et maintenance Porte ATTENTION La porte est en PMMA (polyméthacrylate de méthyle). Elle ne doit en aucun cas être nettoyée à l’aide de produits abrasifs ni de solvants. ATTENTION Ne jamais utiliser la porte comme poignée. 5.4 Éluant 5.4.1 Fabrication Les produits chimiques utilisés pour la fabrication des éluants doivent posséder un degré de pureté d’au moins « p.a. ». Pour la dilution, utiliser exclusivement de l’eau ultrapure (résistance > 18,2 MΩ*cm) (valable pour les réactifs utilisés dans la chromatographie ionique). Les éluants frais doivent toujours être microfiltrés (filtre 0,45 µm). La composition de l’éluant est déterminante pour l’analyse de chromatographie : Concentration Une augmentation de la concentration provoque en général une diminution des temps de rétention et une accélération de la séparation mais également un signal de fond plus élevé. pH Les modifications du pH provoquent des variations des équilibres de dissociation et ainsi des modifications des temps de rétention. Solvants organiques D’une manière générale, l’ajout de solvants organiques (par ex. du méthanol, de l’acétone, de l’acétonitrile) à un éluant aqueux accélère les ions lipophiles. 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭ 79 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5.5 Pompe haute pression 5.4.2 5.4.2.1 Fonctionnement Flacon réservoir Le flacon réservoir contenant l’éluant doit être connecté conformément au chapitre 3.9.1, page 30. Ceci est particulièrement important pour les éluants contenant des solvants volatiles (par ex. de l’acétone). L’apparition de condensation dans le flacon d’éluant doit ensuite être évitée. La formation de gouttes peut modifier les rapports de concentration dans l’éluant. En cas de mesures très sensibles, nous recommandons de mélanger l’éluant en permanence à l’aide d’un agitateur magnétique (par ex. 2.801.0010 avec 6.2070.000). 5.4.2.2 Crépine d’aspiration Pour protéger le système CI des particules étrangères, nous recommandons d’aspirer l’éluant à travers une crépine d’aspiration (6.2821.090) (12-2). Cette crépine doit être remplacée lorsqu’elle devient jaune (au plus tard tous les 3 mois). 5.4.2.3 Changement d’éluant Lors du remplacement de l’éluant, aucune précipitation ne doit se produire. Les solutions successives doivent donc toujours pouvoir être mélangées. Si le système doit être nettoyé organiquement, utiliser différents solvants avec une lipophilie croissante ou décroissante. 5.5 Pompe haute pression 5.5.1 Protection ATTENTION La tête de pompe est remplie départ usine de méthanol/de l'eau ultra pure. S'assurer que l'éluant utilisé peut être mélangé librement au solvant resté dans la tête de pompe. Pour protéger la pompe haute pression des particules extérieures, nous recommandons de soumettre l'éluant à une microfiltration (filtre 0.45 µm) et d'aspirer celui-ci via la crépine d'aspiration 6.2821.090 (voir « Équiper le tuyau d’aspiration d’éluant », page 30) . Les cristaux de sel entre le piston et le joint engendrent des particules abrasives qui peuvent se mélanger à l'éluant. Celles-ci provoquent un encrassement des vannes , une augmentation de la pression et, dans les cas extrêmes, un endommagement du piston. Veiller donc absolument 80 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 Fonctionnement et maintenance faire attention qu'aucune précipitation ne se forme (voir Chapitre 5.4.2.3, page 80) . ATTENTION Pour ménager les joints de la pompe, celle-ci ne doit pas être utilisée à sec. Avant la mise sous tension de la pompe, s'assurer que l'alimentation en éluant est correctement connectée et qu'une quantité suffisante d'éluant est présente dans le flacon d'éluant. 5.5.2 Maintenance ATTENTION Des travaux de maintenance doivent seulement être effectués lorsque l'appareil est hors tension. Maintenance de la tête de pompe Une ligne de base instable (pulsation, variations de l'écoulement) est souvent imputée à des vannes encrassées (45-2), (45-3) ou des garnitures de piston non étanches sur la pompe haute pression. Pour le nettoyage des vannes encrassées, et/ou le remplacement de pièces d'usure telles que le piston, garniture de piston et les vannes, procéder de la manière suivante : Les travaux de maintenance doivent être effectués au moins une fois par an. Démonter la tête de pompe 1 Mettre la pompe haute pression hors tension et attendre une baisse de la pression. 2 Desserrer la vis de pression sur le support de la vanne d'admission (20-2) et dévisser le tuyau de connexion y compris l'accouplement (20-9), le capillaire entrée tête de pompe et le tuyau d'aspiration d'éluant (20-7) de la tête de pompe. 3 Dévisser le capillaire sortie tête de pompe (20-13) de la tête de pompe. 4 Enlever la tête de pompe du boîtier de la pompe en desserrant les 4 vis de fixation (20-5) à l'aide de la clé hexagonale 6.2621.030. Le pis- 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭ 81 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5.5 Pompe haute pression ton principal se trouve à gauche (vu de l'avant), le piston auxiliaire à droite. Nettoyer/remplacer piston en oxide de zirconium Nettoyer les deux pistons de la manière suivante: 1 Enlever la cartouche de piston de la tête de pompe Desserrer la cartouche de piston avec une clé à fourche et la dévisser à la main de la tête de pompe. 1 2 Figure 39 1 Enlever le piston 2 Tête de pompe Piston 2 Désassembler le piston ATTENTION A l'intérieur de la cartouche de piston, il y a un ressort tendu, qui peut sortir de la cartouche de piston en cas d'un détente soudain. Lors d'ouvrir la cartouche de piston, tendre la pression vers le ressort et visser prudemment. ￭ 82 ￭￭￭￭￭￭￭￭ Reserrer la vis de la cartouche de piston avec une clé à fourche et la visser prudemment à la main, cela en tendant la pression vers le ressort tendu. 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 Fonctionnement et maintenance ￭ ￭ ￭ Retirer le piston en oxide de zirconium et le mettre sur un mouchoir en papier. Enlever la cuvette de ressort, ressort et douille intérieure en plastique de la cartouche de piston et les y mettre aussi. Enlever la bague d'appui de la tête de pompe et la mettre aux autres pièces. 1 Figure 40 2 3 4 5 6 7 8 Composants de la cartouche de piston 1 Vis cartouche de piston 2 Rondelle de sécurité 3 Piston en oxide de zirconium avec tige de piston Numéro de commande: 6.2824.070. 4 Cuvette de ressort 5 Ressort Numéro de commande: 6.2824.060. 6 Douille intérieure en plastique Protège d'abrasion métallique. 7 Cartouche de piston 8 Bague d'appui 3 Nettoyer les composants du piston ￭ ￭ Nettoyer le piston en oxide de zirconium encrassé par l'abrasion ou les dépôts avec de la poudre à récurer pure et rincer avec de l'eau ultra pure jusqu'à ce qu'il n'y ait plus de particules, puis le sécher. Remplacer un piston en oxide de zirconium fortement encrassé ou endommagé (pièce de rechange: piston en oxide de zirconium 6.2824.070). Rincer les autres pièces du piston et les sécher avec un drap sans peluches. 4 Remonter le piston ￭ ￭ Insérer la douille intérieure en plastique, le ressort et la cuvette de ressort dans la cartouche de piston. Introduire prudemment le piston en oxide de zirconium dans la cartouche de piston jusqu'à ce que la pointe sort par le petit orifice de la cartouche de piston. 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭ 83 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5.5 Pompe haute pression ￭ Placer la vis y visser à la main. Remplacer la garniture de piston Pour enlever la garniture de piston de la tête de pompe, l'outil spécial 6.2617.010 (voir Figure 41, page 84) est nécessaire. Il est composé de deux pièces: d'une pointe pour enlever l'ancienne garniture de piston et d'une douille pour insérer la nouvelle garniture de piston. 1 2 Figure 41 1 Outil pour garniture de piston 6.2617.010 Mandrin Mandrin pour retirer l'ancienne garniture de piston. 2 Douille Douille pour insérer la nouvelle garniture de piston. ATTENTION Le vissage de l'outil pour la garniture de piston 6.2617.010 dans la garniture de piston détruit celle-ci définitivement! 1 Enlever la garniture de piston ATTENTION La surface du joint dans la tête de pompe (20-4) ne doit pas, autant que possible, être touché avec l'outil! Visser l'outil pour la garniture de piston (41-1) avec le côté étroit dans la garniture de piston de façon que laquelle puisse être retiré. 84 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 Fonctionnement et maintenance 1 2 Figure 42 1 Enlever la garniture de piston 2 Garniture de piston Outil pour garniture de piston Mandrin de l'outil. 2 Insérer la nouvelle garniture de piston dans l'outil Insérer la nouvelle garniture de piston manuellement et fermement dans l'évidement de la douille de l'outil pour la garniture de piston (41-2). Pour cela, le ressort de joint doit être visible de dehors. 1 2 Figure 43 1 Insérer la garniture de piston dans l'outil Outil pour garniture de piston 6.2617.010 Douille pour insérer la nouvelle garniture de piston. 2 Garniture de piston Numéro de commande: 6.2741.020. 3 Insérer la nouvelle garniture de piston dans la tête de pompe Introduire la douille de l'outil pour la garniture de piston (41-2) avec garniture de piston insérée dans la tête de pompe et presser la garni- 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭ 85 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5.5 Pompe haute pression ture avec le côté large de l'outil pour la garniture de piston (41-1) dans le creux de la tête de pompe. 1 2 Figure 44 Insérer la garniture de piston dans la tête de pompe 4 Insérer de nouveau la cartouche de piston Insérer de nouveau la cartouche de piston montée dans la tête de pompe et serrer premièrement à la main et après avec une clé à fourche pour env. 15°. Nettoyer les vannes d'admission et d'échappement 1 Enlever les vannes ￭ ￭ 86 ￭￭￭￭￭￭￭￭ Dévisser le capillaire de connexion pour le piston auxiliaire (20-1) du support de la vanne d'échappement. Dévisser les supports pour les vannes d'admission et d'échappement et retirer les vannes. 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 Fonctionnement et maintenance 1 2 3 4 Figure 45 Enlever les vannes 1 Support vanne d'échappement 2 Vanne d'échappement Numéro de commande: 6.2824.160. 3 Vanne d'admission Numéro de commande: 6.2824.170. 4 Support vanne d'admission 2 Nettoyer la vanne non-démontée Nettoyer les vannes encrassées ou bouchées tout d'abord sans les démonter complètement: ￭ ￭ Rincer la vanne avec une pissette remplie d'eau ultra pure, solution RBS ou acétone vers la direction d'écoulement d'éluant et vers la direction opposée. L'effet du rinçage est amélioré par un traitement rapide (d'une durée de 20 s au maximum) dans un bain à ultrasons. REMARQUE Des bains é ultrasons plus longs peuvent endommager la bille en rubis de la vanne. Seulement si ce nettoyage s'avère inefficace, démonter les vannes et nettoyer leurs composants. 3 Désassembler la vanne Désassembler chaque vanne séparément. REMARQUE Pour la désassemblage de la vanne, l'outil pour cartouches de vanne 6.2617.020 est nécessaire. 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭ 87 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5.5 Pompe haute pression ￭ ￭ Placer la vanne avec le joint vers le bas sur le creux dans le support. Pousser les composants de la vanne avec l'aiguille de l'outil du boîtier de la vanne. 1 2 3 4 Figure 46 Désassembler la vanne 1 Aiguille Pour éjecter les composants de la vanne du boîtier de la vanne. 2 Vanne 3 Support 4 Creux Pour capter les composants de la vanne. Les composants de la vanne sont captés dans le creux du support. REMARQUE Les composants de la vanne sont très petits. Mettre les composants dans un bac pour ne pas les perdre. ￭ 88 ￭￭￭￭￭￭￭￭ La vanne d'admission et d'échappement sont composées des mêmes composants qui seulement sont placés différemment (voir Figure 47, page 89). 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 Fonctionnement et maintenance 1 2 3 4 5 5 6 6 7 9 8 8 9 7 10 10 Figure 47 Composants des vannes d'admission et d'échappement 1 Vanne d'admission 6.2824.170 2 Vanne d'échappement 6.2824.160 3 Boîtier de la vanne d'admission 4 Boîtier de la vanne d'échappement 5 Bague d'étanchéité (noire) 6 Douille 7 Douille en saphir La face brillante doit être contre la bille en rubis. 8 Bille en rubis 9 Support en céramique pour bille en rubis 10 Joint Le plus grand orifice doit être orienté vers l'extérieur. 4 Nettoyer les composants de la vanne Rincer les composants de la vanne avec de l'eau ultra pure et/ou de l'acétone et les sécher avec un drap sans peluches. 5 Rassembler la vanne Rassembler les composants de la vanne conformément au schéma 47, page 89. 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭ 89 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5.5 Pompe haute pression ￭ ￭ ￭ ￭ ￭ Insérer le joint avec l'orifice plus grand vers le bas dans le creux de l'outil. Placers les autres composants de la vanne l'un sur l'autre en l'ordre (voir Figure 47, page 89) correct. Mettre le boîtier de la vanne au-dessus et le tenir. Par basculer l'outil, les composants de la vanne glissent dans le boîtier de la vanne. Presser le joint bien à la main sur le boîtier de la vanne. 6 Vérifier le sens d'écoulement Rincer la vanne vers la direction de la flèche sur le boîtier de la vanne et vérifier si le liquide s'échappe sur l'autre extrémité. Si c'est ne pas le cas, la vanne doit être désassemblée de nouveau et rassemblée correctement (voir Figure 47, page 89). 7 Insérer de nouveau les vannes dans la tête de pompe ATTENTION Si une vanne d'admission est montée par mégarde à la place de la vanne d'échappement, une pression extrême pouvant détruire la garniture de piston est générée à l'intérieur du vérin de travail! En insérant les vannes, faire attention que le liquide est pompé par la tête de pompe de bas en haut. ￭ ￭ ￭ ￭ 90 ￭￭￭￭￭￭￭￭ Insérer la vanne d'admission dans le support de la vanne d'admission de sorte que le joint soit visible. Visser le support de la vanne d'admission au fond de la tête de pompe et serrer avec un tournevis (45-4). Insérer la vanne d'échappement dans le support de la vanne d'échappement de sorte que le joint soit visible. Visser le support de la vanne d'échappement au but de la tête de pompe et serrer avec un tournevis (45-1). 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 Fonctionnement et maintenance Monter la tête de pompe REMARQUE Afin que la tête de pompe ne soit pas positionnée à l'envers, elle doit être pourvue sur la face arrière de profondeurs de trous différents pour les boulons de serrage, c'est-à-dire qu'ils ne sont pas tous de la même longueur. Le trou le plus profond est donc prévu pour le boulon le plus long. Si cela n'est pas le cas, la pompe ne fonctionnera pas correctement. 1 Remonter la tête de pompe sur la pompe à l'aide des quatre vis de fixation (20-5). Serrer les vis à l'aide de la clé hexagonale 6.2621.030. 2 Revisser les capillaires de connexion (20-1), (20-7) et (20-13) sur la tête de pompe. 5.6 Filtre inline 5.6.1 Maintenance Les filtres inline (6.2821.120) sont composés du boîtier de filtre (48-2), de la vis de filtre (48-4) et du filtre (48-3). Les nouveaux filtres (48-3) sont disponibles sous le numéro de commande 6.2821.130 (10 pièces). Les filtres (6.2821.130) (48-3) doivent être changés tous les 3 mois (plus fréquemment en cas de contre-pression plus élevée). 5 Figure 48 1 1 2 4 3 1 5 Filtre inline - remplacer le filtre Vis de pression PEEK courtes (6.2744.070) 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient 2 Boîtier du filtre Boîtier du filtre inline. Partie de l'accessoire 6.2821.120. ￭￭￭￭￭￭￭￭ 91 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5.6 Filtre inline 3 Filtre (6.2821.130) Le paquet contient 10 pièces. 5 Capillaires de connexion 4 Vis de filtre Vis de filtre inline. Partie de l'accessoire 6.2821.120. Remplacer le filtre Avant de remplacer le filtre, l'écoulement doit être stoppé. 1 Démonter le filtre inline ￭ Dévisser les vis de pression (48-1) du filtre inline. 2 Dévisser la vis de filtre ￭ Dévisser la vis de filtre (48-4) à l'aide de deux clés à molette (6.2621.000) du boîtier du filtre (48-2). 3 Insérer le filtre ￭ ￭ Enlever l'ancien filtre (48-3) avec une pincette. Placer le nouveau filtre (48-3) avec une pincette de façon plane dans le boîtier du filtre (48-2). 4 Monter la vis de filtre ￭ Revisser la vis de filtre (48-4) dans le boîtier du filtre (48-2) et serrer à la main. Resserrer légèrement avec deux clés à molette (6.2621.000). 5 Remonter le filtre inline ￭ Revisser les vis de pression (48-1) sur le filtre inline. 6 Rincer le filtre inline ￭ ￭ 92 ￭￭￭￭￭￭￭￭ Démonter la précolonne (le cas échéant) et la colonne de séparation, puis les remplacer par un accouplement (6.2744.040). Rincer l'appareil avec l'éluant. 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5.7 5 Fonctionnement et maintenance Préparation des échantillons inline Pour protéger la colonne de séparation (voir Chapitre 3.25, page 71) des particules extérieures qui pourraient altérer la performance de séparation, nous recommandons de soumettre tous les échantillons à une microfiltration (filtre 0,45 µm). La cellule d'ultrafiltration peut être utilisée pour la filtration (cf. mode d'emploi Équipement CI pour l'ultrafiltration). Les échantillons fortement chargés en gaz doivent être dégazés. Pour le dégazage, utiliser la dégazeur d'échantillons (voir Chapitre 3.15, page 47). Les échantillons fortement chargés en matrice (par ex. le sang, l'huile) doivent être préparés pour la mesure à l'aide de la dialyse (cf. mode d'emploi Équipement CI pour la dialyse). Si la concentration de l'échantillon est trop élevée, il doit être dilué avant utilisation (voir la documentation de l'Équipement CI pour la dilution des échantillons). Pour les méthodes de préparation des échantillons Neutralisation (remplacement par ex. du Na+ par du H+) et Échange de cations (remplacement par ex. de métaux lourds par du H+), un module de préparation des échantillons (SPM) est utilisé. Vous trouverez un aperçu de toutes les méthodes de préparation des échantillons Metrohm inline sur le site internet suivant : http:// misp.metrohm.com 5.8 Rinçage du trajet de l'échantillon Avant qu'un nouvel échantillon ne puisse être mesuré, le trajet de l'échantillon doit être rincé avec cet échantillon afin que le résultat de la mesure ne soit pas faussé par l'échantillon précédent (Contamination croisée d'échantillon). En cas d'introduction automatique d'échantillon, le temps de rinçage doit être d'au moins trois fois le temps de transfert. Le temps de transfert est le temps dont a besoin l'échantillon pour s'écouler du récipient d'échantillon à l'extrémité de la boucle d'échantillon. Le temps de transfert dépend de la performance de la pompe péristaltique ou du Dosino, du volume total du capillaire et du volume du gaz retiré de l'échantillon grâce au dégazeur d'échantillon. 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭ 93 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5.8 Rinçage du trajet de l'échantillon Détermination du temps de transfert Pour déterminer le temps de transfert, procéder comme suit : 1 Vider le trajet de l'échantillon Pomper l'air durant quelques minutes à travers le trajet de l'échantillon (tuyau de pompe, connexions tubulaires, capillaire dans le dégazeur, boucle d'échantillon) jusqu'à de que tous les liquides soient chassés par l'air. 2 Aspirer l'échantillon et mesurer le temps Aspirer un échantillon typique pour la prochaine application et mesurer le temps que met l'échantillon pour aller du récipient d'échantillon à l'extrémité de la boucle d'échantillon à l'aide d'un chronomètre. Le temps arrêté correspond au "temps de transfert". Le temps de rinçage doit être d'au moins trois fois le temps de transfert. Vérifier le temps de rinçage Une mesure directe de la contamination croisée d'échantillon peut également permettre de définir si le temps de rinçage appliqué est suffisant ou non. Pour cela, procédez comme suit : 1 Préparer deux échantillons ￭ ￭ Échantillon A : un échantillon typique pour l'application. Échantillon B : eau ultrapure. 2 Définir l'"échantillon A" Laisser s'écouler l'"échantillon A" pour la durée du temps de rinçage via le trajet de l'échantillon, injecter et mesurer. 3 Définir l'"échantillon B" Laisser s'écouler l'"échantillon B" pour la durée du temps de rinçage via le trajet de l'échantillon, injecter et mesurer. 4 Calculer la contamination croisée d'échantillon Le degré de la contamination croisée d'échantillon correspond au rapport des aires des pics de la mesure de l'échantillon B par rapport à la mesure de l'échantillon A. Plus ce rapport est faible, plus la contamination croisée d'échantillon est faible. Ce rapport, et donc le 94 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 Fonctionnement et maintenance temps de rinçage nécessaire pour l'application, peuvent être définis en faisant varier le temps de rinçage. 5.9 Dégazeur d’échantillon 5.9.1 Fonctionnement Si le fonctionnement comprend un dégazage des échantillons, le rinçage (avec l’échantillon suivant) doit être prolongé en raison du "Temps de transfert" plus long (cf. Détermination du temps de transfert, page 94). Le temps de rinçage doit être au moins trois fois le "Temps de transfert" afin de minimiser les effets de la contamination croisée. Le "Temps de transfert" en soi dépend de la performance de la pompe, du volume total du capillaire et du volume du gaz retiré (donc de la quantité de gaz contenue dans l’échantillon). REMARQUE Le temps de rinçage est rallongé d’au moins deux minutes quand un dégazeur d’échantillon est utilisé. 5.10 Vanne d'injection 5.10.1 Protection Pour éviter un encrassement de la vanne d'injection, un filtre inline 6.2821.120 (voir Chapitre 3.13, page 44) doit être monté entre la pompe haute pression et l'atténuateur de pulsations. 5.11 Metrohm Suppressor Module (MSM) 5.11.1 Protection Pour protéger le MSM contre les particules ou le développement bactérien, une connexion pour tuyau de pompe avec filtre doit être installé entre la pompe péristaltique (voir Chapitre 3.19, page 57) et le capillaire d'entrée du MSM (voir Figure 32, page 59). 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭ 95 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5.11 Metrohm Suppressor Module (MSM) 5.11.2 Fonctionnement REMARQUE Les unités de suppression ne doivent jamais être régénérées dans le même sens d'écoulement que celui dans lequel est pompé l'éluant. C'est pourquoi il faut toujours monter les capillaires entrée et sortie conformément au schéma illustré dans figure 29, page 55. Le MSM est composé de 3 unités de suppression qui sont utilisées pour la suppression, régénérées avec de l'acide sulfurique et rincées avec de l'eau ultrapure à tour de rôle. Pour enregistrer chaque nouveau chromatogramme dans les mêmes conditions, le suppresseur utilisé est en général récemment régénéré. ATTENTION Le MSM ne doit jamais changer de position s'il est sec, cela pouvant provoquer un blocage. Si le MSM est à sec, il doit être rincé au moins 5 minutes avant de pouvoir avancer. ATTENTION En cas de capacité réduite ou de contre-pression élevée, le MSM doit être régénéré (voir Chapitre 5.11.3.1, page 96), nettoyé (voir Chapitre 5.11.3.2, page 98) ou remplacé (voir Chapitre 5.11.3.3, page 100). 5.11.3 5.11.3.1 Maintenance Régénérer le MSM Si les unités de suppression sont chargées sur une longue durée de certains métaux lourds (p. ex. le fer) ou contaminations organiques, ceux-ci ne peuvent plus être totalement retirés en utilisant la solution de régénération habituelle (50 mmol/L H2SO4). Cela réduit la capacité des unité de suppression, ce qui peut provoquer une baisse de la sensibilité au phosphate et dans les cas plus graves une forte augmentation de la ligne de base. Si ce type de problème de capacité survient sur une ou plusieurs position(s), les unités de suppression doivent être régénérées: 96 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 Fonctionnement et maintenance Régénérer le MSM La régénération du MSM s'effectue de la manière suivante : 1 Déconnecter le MSM du système CI ￭ Déconnecter le MSM de la colonne de séparation et du détecteur 2 Régénérer le MSM ATTENTION Les tuyaux de pompe en PVC ne doivent pas être utilisés pour le rinçage avec des solutions contenant des solvants organiques. D'autres tuyaux de pompe doivent être utilisés pour le rinçage le cas échéant. REMARQUE La pompe haute pression peut être utilisée pour la régénération. Pour cela, retirer la précolonne et la colonne de séparation et connecter directement le capillaire sur le MSM (régénérer dans le sens inverse). ￭ Rincer les 3 unités de suppresseurs chacune 15 minutes avec les solutions suivantes : – Contamination par des métaux lourds : 1 mol/L H2SO4 + 0.1 mol/L acide oxalique – Contamination par des agents complexants cationiques organiques : 0.1 mol/L H2SO4 / 0.1 mol/L acide oxalique / acétone 5% – Forte contamination par des substances organiques : 0.2 mol/L H2SO4 / acétone ≥ 20% 3 Connecter le MSM au système CI ￭ Connecter de nouveau le MSM au système CI. Si les problèmes de capacité persistent, le MSM Rotor A doit être remplacé (voir Chapitre 5.11.3.3, page 100). 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭ 97 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5.11 Metrohm Suppressor Module (MSM) 5.11.3.2 Nettoyage du MSM Un nettoyage du MSM peut s'avérer utile dans les cas suivants: ￭ ￭ ￭ 1 Contre-pression élevée sur les capillaires de connexion du MSM. Engorgement irrémédiable du MSM (les solutions ne peuvent plus être pompées via le MSM). Blocage irrémédiable du MSM (le MSM ne peut plus changer de position). 2 3 4 5 Figure 49 MSM – Composants 1 Raccord union 2 Pièce de connexion MSM 6.2832.010 3 MSM rotor A 6.2832.000 4 Boîtier du MSM 5 Fente dans le boîtier du MSM Nettoyer le MSM Nettoyer le MSM de la façon suivante : 1 Déconnecter le MSM du système CI ￭ ￭ Mettre l'appareil hors tension. Déconnecter le MSM de la colonne de séparation, de la pompe péristaltique et du détecteur. 2 Démonter le MSM ￭ ￭ 98 ￭￭￭￭￭￭￭￭ Dévisser l'écrou-raccord(49-1) du boîtier du MSM (49-4). Retirer la pièce de connexion du MSM (49-2) et le MSM Rotor A (49-3) du boîtier MSM (49-4). En principe, la pièce de connexion du MSM et le MSM Rotor A sont collés; si ce n'est pas le cas, insérer un objet pointu dans la fente (49-5) du boîtier du MSM et tirer le MSM Rotor A (49-3). 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 Fonctionnement et maintenance ￭ Desserrer la pièce de connexion du MSM (49-2) du MSM Rotor A (49-3). 3 Nettoyer les tuyaux d'entrée et de sortie ￭ ￭ Connecter à tour de rôle chacun des 6 tuyaux capillaires fixés à la pièce de connexion du MSM (49-2) à la pompe haute pression (voir Chapitre 3.12, page 40) et pomper l'eau ultrapure. Contrôler si la solution s'écoule par la pièce de connexion du MSM (49-2). Si un des tuyaux d'entrée ou sortie reste bouché, la pièce de connexion du MSM (49-2) doit être remplacée (numéro de commande 6.2832.010). 4 Nettoyer le MSM Rotor A ￭ Nettoyer la surface d'étanchéité du MSM Rotor A (49-3) avec de l'éthanol à l'aide d'un chiffon non pelucheux. 5 Placer le MSM Rotor A ATTENTION Les rotors mal installés (49-3) peuvent être endommagés lors de la mise en service. ￭ ￭ Placer le MSM Rotor A (49-3) dans le boîtier du MSM (49-4) de sorte que les connexions tubulaires puissent rentrer à l'arrière du MSM Rotor A dans les évidements correspondants à l'intérieur du boîtier du MSM et qu'un des trois trous du MSM Rotor A soit visible par le bas dans la fente (49-5) du boîtier du MSM. Si le MSM Rotor A (49-3) est correctement positionné, sa surface d'étanchéité se trouve à env. 4 mm à l'intérieur du boîtier du MSM (49-4). Si ce n'est pas le cas, placer le MSM Rotor A par le bas dans la bonne position à l'aide d'un objet pointu (p. ex. un tournevis). 6 Nettoyer la pièce de connexion du MSM ￭ Nettoyer la surface d'étanchéité de la pièce de connexion du MSM (49-2) avec de l'éthanol à l'aide d'un chiffon non pelucheux. 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭ 99 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5.11 Metrohm Suppressor Module (MSM) 7 Placer la pièce de connexion du MSM ￭ Placer la pièce de connexion du MSM (49-2) dans le boîtier du MSM (49-4) de sorte que la connexion 1 se trouve en haut et que les trois taquets de la pièce de connexion du MSM entrent dans les évidements correspondants sur le boîtier du MSM (49-4). 8 Connecter et conditionner le MSM ￭ ￭ 5.11.3.3 Connecter de nouveau le MSM au système CI. Avant le changement de position du MSM, rincer les trois unités de suppression durant 5 minutes avec la solution. Remplacer des pièces du MSM Le remplacement des pièces du MSM peut s'avérer utile dans les cas suivants : ￭ ￭ Perte irrémédiable de la capacité de suppression (sensibilité au phosphate réduite et/ou forte augmentation de la ligne de base). Engorgement irrémédiable du MSM (les solutions ne peuvent plus être pompées via le suppresseur). A la fois le MSM Rotor A (49-3) et la pièce de connexion MSM (49-2) avec les tuyaux d'entrée et de sortie peuvent être remplacés. Remplacer les pièces du MSM Pour remplacer les pièces du MSM, procéder de la manière suivante (voir Figure 49, page 98): 1 Déconnecter le MSM du système CI ￭ ￭ Mettre l'appareil hors tension. Déconnecter le MSM de la colonne de séparation, de la pompe péristaltique et du détecteur. 2 Démonter le MSM ￭ ￭ ￭ 100 ￭￭￭￭￭￭￭￭ Dévisser l'écrou-raccord(49-1) du boîtier du MSM (49-4). Retirer la pièce de connexion du MSM (49-2) et le MSM Rotor A (49-3) du boîtier MSM (49-4). En principe, la pièce de connexion du MSM et le MSM Rotor A sont collés; si ce n'est pas le cas, insérer un objet pointu dans la fente (49-5) du boîtier du MSM et tirer le MSM Rotor A (49-3). Desserrer la pièce de connexion du MSM (49-2) du MSM Rotor A (49-3). 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 Fonctionnement et maintenance 3 Nettoyer le nouveau MSM Rotor A ￭ Nettoyer la surface d'étanchéité du nouveau MSM Rotor A (49-3) avec de l'éthanol à l'aide d'un chiffon non pelucheux. 4 Placer le nouveau MSM Rotor A ATTENTION Les rotors mal installés (49-3) peuvent être endommagés lors de la mise en service. ￭ ￭ Placer le nouveau MSM Rotor A (49-3) dans le boîtier du MSM (49-4) de sorte que les connexions tubulaires puissent rentrer à l'arrière du MSM Rotor A dans les évidements correspondants à l'intérieur du boîtier du MSM et qu'un des trois trous du MSM Rotor A soit visible par le bas dans la fente (49-5) du boîtier du MSM. Si le MSM Rotor A (49-3) est correctement positionné, sa surface d'étanchéité se trouve à env. 4 mm à l'intérieur du boîtier du MSM (49-4). Si ce n'est pas le cas, placer le MSM Rotor A par le bas dans la bonne position à l'aide d'un objet pointu (p. ex. un tournevis). 5 Nettoyer la nouvelle pièce de connexion du MSM ￭ Nettoyer la surface d'étanchéité de la nouvelle pièce de connexion du MSM (49-2) avec de l'éthanol à l'aide d'un chiffon non pelucheux. 6 Placer la nouvelle pièce de connexion du MSM ￭ Placer la pièce de connexion du MSM (49-2) dans le boîtier du MSM (49-4) de sorte que la connexion 1 se trouve en haut et que les trois taquets de la pièce de connexion du MSM entrent dans les évidements correspondants sur le boîtier du MSM (49-4). 7 Connecter et conditionner le MSM ￭ ￭ Connecter de nouveau le MSM au système CI. Avant le changement de position du MSM, rincer les trois unités de suppression durant 5 minutes avec la solution. 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭ 101 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5.12 Pompe péristaltique 5.12 Pompe péristaltique 5.12.1 Fonctionnement Le débit de la pompe péristaltique dépend de la vitesse d'entraînement (réglée via le logiciel), de la pression de serrage et avant tout du diamètre intérieur du tuyau de pompe. Selon l'application, différents tuyaux de pompe peuvent être utilisés. ATTENTION La durée de vie des tuyaux de pompe dépend également de la pression de serrage. Lever donc complètement les cassettes de tuyau en desserrant le levier encliquetable (31-10) sur le côté droit si la pompe péristaltique est hors service pour une durée prolongée. Cela permet de conserver la pression de serrage réglée ainsi une seule fois. ATTENTION Les tuyaux de pompe 6.1826.xxx sont en PVC ou PP et doivent de ce fait ne pas être utilisés pour le rinçage avec des solutions contenant de l'acétone. Le cas échéant, utiliser d'autres tuyaux de pompe ou installer une autre pompe pour le rinçage. 5.12.2 5.12.2.1 Maintenance Tuyaux de pompe Les tuyaux de pompe utilisés dans la pompe péristaltique sont des consommables dont la durée de vie est limitée. Les tuyaux de pompe LFL à 3 taquets sont tendus dans la cassette de tuyau de façon à s'insérer dans la cassette entre deux taquets. Il en résulte deux positions possibles pour le tuyau dans la cassette. Si le tuyau de pompe présente des signes d'usure évidents, il est possible de continuer de l'utiliser en le tendant dans l'autre position disponible. Remplacer les tuyaux de pompe périodiquement : la durée d'utilisation est de l'ordre de 4 semaines. Sélection du tuyau de pompe Les tuyaux de pompe peuvent être en différents matériaux et avoir différents diamètres, ils se caractérisent donc par des débits différents. Le choix s'effectue en fonction de l'application envisagée. 102 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 Fonctionnement et maintenance Le tableau suivant donne des informations sur les propriétés et l'utilisation des tuyaux de pompe : Tableau 3 Tuyaux de pompe N° de commande Nom Matériau Diamètre intérieur Utilisation 6.1826.020 Tuyau de pompe (bleu/bleu), 2 taquets PVC (Tygon® ST) 1,65 mm Tuyau de pompe pour appareils Online-IC et automatisation en voltampérométrie. 6.1826.310 Tuyau de pompe LFL (orange/vert), 3 taquets PVC (Tygon®) 0,38 mm Tuyau de pompe pour la détermination de bromate avec la méthode triiodure. 6.1826.320 Tuyau de pompe LFL (orange/jaune), 3 taquets PVC (Tygon®) 0,48 mm Pour la solution acceptrice en cas de dialyse inline et d'ultrafiltration inline. 6.1826.330 Tuyau de pompe LFL (orange/blanc), 3 taquets PVC (Tygon®) 0,64 mm Non spécifique, usage général. 6.1826.340 Tuyau de pompe LFL (noir/noir), 3 taquets PVC (Tygon®) 0,76 mm Pour la solution d'échantillon dans la dialyse inline. 6.1826.360 Tuyau de pompe LFL (blanc/blanc), 3 taquets PVC (Tygon®) 1,02 mm Pour le transfert d'échantillon. 6.1826.380 Tuyau de pompe LFL (gris/gris), 3 taquets PVC (Tygon®) 1,25 mm Pour la dilution inline. 6.1826.390 Tuyau de pompe LFL (jaune/jaune), 3 taquets PVC (Tygon®) 1,37 mm Pour la solution d'échantillon dans l'ultrafiltration inline. 5.12.2.2 Connexion pour tuyau de pompe avec filtre Les filtres 6.2821.130 (50-2) doivent être changés tous les 3 mois (plus fréquemment en cas de contre-pression plus élevée). 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭ 103 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5.13 Metrohm CO2 Suppressor (MCS) 1 Figure 50 1 Olive pour tuyau 3 Vis de filtre 3 2 Connexion pour tuyau de pompe - remplacer le filtre 2 Filtre 6.2821.130 Le paquet contient 10 pièces Remplacer filtre 1 Dévisser la vis de filtre ￭ Dévisser la vis de filtre (50-3) d'olive pour tuyau à l'aide de deux clés à molette 6.2621.000 (50-1). 2 Remplacer filtre ￭ ￭ Enlever l'ancien filtre (50-2) avec une pincette. Placer le nouveau filtre (50-2) avec une pincette de façon plane dans l'olive pour tuyau (50-1). 3 Monter la vis de filtre ￭ Revisser la vis du filtre (50-3) dans l'olive pour tuyau (50-1) et serrer premièrement à la main. Resserrer après avec deux clés à molette 6.2621.000. 5.13 Metrohm CO2 Suppressor (MCS) 5.13.1 Remplacer la cartouche d’adsorption de CO2 La cartouche d’adsorption de CO2 (6.2837.000) (35-4) doit être remplacée régulièrement, env. tous les 6 mois, pour des raisons de blocage ou de diminution de capacité. Engorgement L’humidité bouche la cartouche d’adsorption de CO2. Cela se manifeste par un changement de couleur du matériau de la cartouche (la partie orange devient incolore). Le débit d’air étant réduit, le vide diminue. Pour protéger la cartouche d’adsorption de CO2, une cartouche d’adsorption d’H2O (35-7) est montée en amont. Une régénération (voir Chapitre 5.13.2, page 105) régulière de la cartouche d’adsorption d’H2O augmente la durée de vie de la cartouche d’adsorption de CO2. 104 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 Fonctionnement et maintenance Diminution de capacité La capacité d’adsorption de la cartouche d’adsorption de CO2 est limitée. Avec le temps et en fonction de la durée de fonctionnement et des conditions en laboratoire, elle diminue. Cela se manifeste par une ligne de base croissante (étant donné que davantage de CO2 atteint le détecteur). 5.13.2 Régénérer la cartouche d’adsorption d’H2O La cartouche d’adsorption d’H2O a pour objectif de protéger la cartouche d’adsorption de CO2 de l’humidité. La durée de vie de la cartouche d’adsorption d’H2O dépend de la teneur en humidité de l’air ambiant. L’humidité réduit la capacité de la cartouche d’adsorption d’H2O, cela s’observe par un changement de couleur. Avant que la couleur ne change sur l’ensemble du matériau de remplissage (d’orange à incolore, pour l’étalon Sigma-Aldrich, réf. 94098), la cartouche d’adsorption d’H2O doit être régénérée (voir la feuille de renseignement). Le matériau de remplissage est remplacé en cas de régénération. Régénérer la cartouche d’adsorption d’H2O Pour régénérer la cartouche d’adsorption d’H2O, procéder comme suit : 1 Retirer le matériau de la cartouche et laisser sécher à 140 °C durant une nuit, puis le remettre en place. Ou bien recycler l’ancien matériau et remplir avec du nouveau matériau. 2 Couvrir le matériau emballé de coton. Pour assurer la continuité du travail pendant la régénération de la cartouche d’adsorption d’H2O, deux cartouches d’adsorption d’H2O sont fournies. 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭ 105 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5.14 Détecteur de conductivité 5.14 Détecteur de conductivité 5.14.1 Maintenance ATTENTION Le détecteur de conductivité ne doit pas être ouvert ! AVERTISSEMENT Lors du rinçage du détecteur, la pression ne doit pas dépasser 5 MPa. Pour cela, la pression maximale de la pompe haute pression dans le MagIC Net doit être réglée sur 5 MPa. Si le détecteur de conductivité est bouché, vérifier tout d'abord si l'engorgement résulte d'extrémités des capillaires trop comprimées. Dans ce cas, raccourcir le capillaire entrée détecteur (36-3) et le capillaire sortie détecteur (37-2) de quelques millimètres. Si cela n'est pas suffisant, le détecteur de conductivité peut être rincé dans le sens d'écoulement inverse au sens normal. Pour cela, relier et rincer la pompe haute pression avec le capillaire de sortie du détecteur (37-2) - la pression ne doit pas dépasser 5 MPa. 5.15 Colonne de séparation 5.15.1 Performance de séparation La qualité d'analyse qui peut être obtenue dépend essentiellement de la performance de séparation de la colonne de séparation utilisée. La performance de séparation de la colonne de séparation choisie doit être suffisante pour les problèmes d'analyse existants. Si des difficultés surviennent, contrôler dans ce cas tout d'abord la qualité de la colonne de séparation par l'enregistrement d'un chromatogramme standard. Pour plus de détails concernant les colonnes de séparation fournies par Metrohm, se reporter à la feuille de renseignement délivrée avec la colonne de séparation, à la Gamme de colonnes CI Metrohm (disponible auprès de votre agence Metrohm) ou au site Internet http:// www.metrohm.com, domaine Chromatographie ionique. Pour les informations concernant les applications CI spécifiques, se reporter aux documents "Application Bulletins" ou "Application Notes" correspondants disponibles sur Internet à la page http://www.metrohm.com, domaine des Applications, ou mis à disposition gratuitement dans les agences Metrohm compétentes. 106 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5.15.2 5 Fonctionnement et maintenance Protection Pour protéger la colonne de séparation des particules étrangères pouvant nuire à la performance de séparation, nous recommandons de soumettre aussi bien les éluants que les échantillons à une microfiltration (filtre 0,45 µm) et d'aspirer les éluants via la crépine d'aspiration (6.2821.090). Nous recommandons de toujours utiliser une précolonne (voir Chapitre 3.24, page 70). Celle-ci ménage la colonne de séparation proprement dite et augmente nettement sa durée de vie. Pour connaître la précolonne adaptée à votre colonne de séparation, reportez-vous à la Gamme de colonnes CI Metrohm (disponible auprès de votre agence Metrohm), à la feuille de renseignement fournie avec votre colonne de séparation, aux informations produit de la colonne de séparation à l'adresse http:// www.metrohm.com (domaine Chromatographie ionique) ou demandez directement conseil à votre agence Metrohm. Pour protéger le matériau des colonnes des chocs de pression consécutifs à l'injection, l'atténuateur de pulsations doit être installé (voir Chapitre 3.14, page 45). 5.15.3 Conservation En cas de non-utilisation, stocker les colonnes de séparation toujours obturées et remplies conformément aux indications du fabricant des colonnes. 5.15.4 Régénération REMARQUE La régénération est considérée comme la dernière étape et non pas comme une action régulière. Si les propriétés de séparations de la colonne se sont dégradées, cette dernière peut être régénérée conformément aux instructions du fabricant des colonnes. Concernant les colonnes de séparation fournies par Metrohm, la directive de régénération se trouve sur la feuille de renseignement fournie avec chaque colonne. 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭ 107 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 6.1 Défauts et éliminination de ceux-ci 6 Traitement des problèmes 6.1 Défauts et éliminination de ceux-ci Problème Cause Remède Chute de pression prononcée. Fuite dans le système. Vérifier les connexions capillaires et les rendre étanches si nécessaire (voir Chapitre 3.6, page 18). La ligne de base dérive. Équilibre thermique pas encore atteint. Conditionner l’appareil avec le thermostat de colonne activé (voir chapitre 3.17, page 51) . Fuite dans le système. Vérifier toutes les connexions capillaires et les rendre étanches si nécessaire (voir Chapitre 3.6, page 18). Éluant – volatilisation du solvant organique dans l’éluant. ￭ La ligne de base présente de fortes interférences. 108 ￭￭￭￭￭￭￭￭ ￭ Contrôler l’adaptateur de siphon pour flacon d’éluant (voir Figure 13, page 32). Agiter l’éluant. Pompe haute pression – vannes de pompe. Nettoyer les vannes de pompe (voir « Nettoyer les vannes d'admission et d'échappement », page 86). Éluant – fuite dans le trajet de l’éluant. Contrôler le trajet de l’éluant. Éluant – engorgement dans le trajet de l’éluant. Contrôler le trajet de l’éluant. Pompe haute pression – garniture de piston défectueuse . Remplacer les garnitures de piston (voir « Remplacer la garniture de piston », page 84). MCS – la cartouche d’adsorption de CO2 est saturée. Remplacer la cartouche d’adsorption de CO2 (voir Chapitre 5.13.1, page 104). L’atténuateur de pulsations n’est pas connecté. Connecter l’atténuateur de pulsations (voir chapitre 3.14, page 45). Atténuateur de pulsations non connecté ou défectueux. Connecter l'atténuateur de pulsations (voir Chapitre 3.14, page 45) ou le remplacer. MCS – la pompe à vide est défectueuse. S’adresser au service après-vente Metrohm. 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 6 Traitement des problèmes Problème Cause Remède La pression augmente de façon significative dans le système. Filtre inline (6.2821.120) bouché. Remplacer le filtre (6.2821.130) (voir Chapitre 5.6, page 91). MSM – bouché. ￭ Régénérer le MSM (voir Chapitre 5.11.3.1, page 96). Indication: Connexion pour tuyau de pompe avec filtre 6.2821.180 doit être utilisée (32-3). Détecteur de conductivité bouché. ￭ ￭ Raccourcir les extrémités des capillaires de quelques millimètres(cf. chapitre 5.14.1, page 106). Rincer le détecteur dans le sens d'écoulement inverse au sens normal (cf. chapitre 5.14.1, page 106).. Précolonne – bouchée. Remplacer la précolonne (voir Chapitre 3.24, page 70). Colonne de séparation – bouchée. ￭ ￭ Régénérer la colonne de séparation (voir Chapitre 5.15.4, page 107). Remplacer la colonne de séparation (voir « Connecter et rincer la colonne de séparation », page 73). Indication : les échantillons doivent toujours être microfiltrés (voir Chapitre 5.7, page 93). Les temps de rétention ont changé de façon inattendue dans les chromatogrammes. Vanne d'injection – Vanne bouchée Faire nettoyer la vanne (par un technicien Metrohm) Colonne de séparation – performance de séparation altérée. ￭ Éluant - bulles de gaz dans l’éluant. ￭ ￭ ￭ La pompe péristaltique pompe insuffisamment. Régénérer la colonne de séparation (voir Chapitre 5.15.4, page 107). Remplacer la colonne de séparation (voir « Connecter et rincer la colonne de séparation », page 73). Vérifier les connecteurs du dégazeur d’éluant (voir Chapitre 3.10, page 35). Purger la pompe haute pression . Pompe haute pression – défectueuse. S'adresser au service après-vente Metrohm. Pompe péristaltique – pression de serrage trop faible. Régler correctement la pression de serrage (voir « Régler le débit d'écoulement », page 61). 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭ 109 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 6.1 Défauts et éliminination de ceux-ci Problème Cause Remède Pompe péristaltique – filtre bouché Remplacer filtre (voir Chapitre 5.12.2.2, page 103). Pompe péristaltique – tuyau de pompe défectueux. Remplacer le tuyau de pompe (voir Chapitre 5.12.2.1, page 102). Échantillon – fuite dans le trajet de l'échantillon. Contrôler le trajet de l'échantillon. Échantillon – engorgement dans le trajet de l'échantillon. Contrôler le trajet de l'échantillon. Échantillon – boucle d'échantillon pas (complètement) remplie. Prolonger le temps de transfert d'échantillon. Échantillon – bulles de gaz dans l'échantillon. Utiliser le dégazeur d'échantillons (voir Chapitre 3.15, page 47). MCS - non connecté. Connecter le MCS. Certains pics sont supérieurs aux attentes. Échantillon – contamination croisée des échantillons de la mesure préalable. Rincer plus longtemps le système entre deux échantillons. La conductivité de fond est trop élevée. MSM – pas connecté. Connecter le MSM (voir Chapitre 3.18, page 54). MCS - non connecté. Connecter le MCS. Mauvais éluant. Changer d’éluant (voir Chapitre 5.4.2.3, page 80). MSM – problèmes d'écoulement solution de régénération ou de rinçage. Vérifier l'écoulement des solutions de régénération et de rinçage (voir Chapitre 3.18.2, page 54). Puce de la colonne encrassée. Nettoyer les surfaces des contacts de la puce de la colonne avec de l'alcool. Puce de la colonne défectueuse. 1. Enregistrer la configuration de la colonne dans le MagIC Net™. 2. Informer le service après-vente Metrohm. Les aires des pics sont inférieures aux attentes. Les données concernant la colonne de séparation ne peuvent être lues. 110 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 6 Traitement des problèmes Problème Cause Remède Les temps de rétention sont difficilement reproductibles. Éluant – fuite dans le trajet de l’éluant. Contrôler le trajet de l’éluant. Éluant – engorgement dans le trajet de l’éluant. Contrôler le trajet de l’éluant. Éluant - bulles de gaz dans l’éluant. ￭ ￭ MSM - aucun transport (ou transport insuffisant) de la solution de régénération ou de rinçage. Elargissement extrême du pic dans le chromatogramme. Splitting (double pic) Fuite dans le système. Vérifier les connexions. Pompe péristaltique – pression de fonctionnement trop faible. Régler correctement la pression de fonctionnement (voir « Régler le débit d'écoulement », page 61). Pompe péristaltique – filtre (voir Figure 32, page 59) bouché. Remplacer le filtre (voir « Remplacer filtre », page 104). MSM – contre-pression trop élevée. Nettoyer le MSM (voir Chapitre 5.11.3.2, page 98) ou remplacer les pièces (voir Chapitre 5.11.3.3, page 100). Pompe péristaltique – tuyau de pompe défectueux. Remplacer le tuyau de pompe (voir Figure 31, page 58). Connexions capillaires volume mort au sein du système. Vérifier les connexions (voir Chapitre 3.6, page 18) (utiliser les capillaires PEEK d'un diamètre intérieur de 0,25 mm entre la vanne d'injection et le détecteur). Précolonne – performance altérée. ￭ Remplacer la précolonne (voir Chapitre 3.24, page 70). Colonne de séparation – volume mort sur la tête de la colonne. ￭ Installer la colonne de séparation dans le sens inverse à celui de l'écoulement et rincer dans un godet (si autorisé sur la feuille de renseignement). Remplacer la colonne de séparation (voir « Connecter et rincer la colonne de séparation », page 73). ￭ Forte augmentation de la ligne de base Vérifier les connecteurs du dégazeur d’éluant (voir Chapitre 3.10, page 35). Purger la pompe haute pression . MSM – capacité réduite. 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient Régénérer le MSM (voir Chapitre 5.11.3.1, page 96). ￭￭￭￭￭￭￭￭ 111 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 6.1 Défauts et éliminination de ceux-ci Problème Cause Remède Le détecteur de conductivité de pointe n'est pas reconnu dans le logiciel Aucune connexion. ￭ Le vide ne s'est pas établi Dégazeur d’éluant – le connecteur Vacuum sur la face arrière de l’appareil n’est pas fermé (hermétiquement). ￭ Fermer hermétiquement le connecteur Vacuum avec le bouchon fileté (6.1446.040). Les chromatogrammes ont une mauvaise résolution Colonne de séparation – performance de séparation altérée. ￭ Régénérer la colonne de séparation (voir Chapitre 5.15.4, page 107). Remplacer la colonne de séparation (voir « Connecter et rincer la colonne de séparation », page 73). Problème de précision - les valeurs mesurées affichent une forte dispersion. Échantillon – bulles de gaz dans l'échantillon. Utiliser le dégazeur d'échantillons (voir Chapitre 3.15, page 47). Vanne d'injection – Boucle d'échantillon. Vérifier l'installation de la boucle d'échantillon (voir Chapitre 3.16.1, page 48). Échantillon – volume de rinçage trop petit. Prolonger le temps de rinçage (voir Chapitre 5.8, page 93). Vanne d'injection – défectueuse S'adresser au service après-vente Metrohm. MCS – vide trop faible. ￭ ￭ ￭ ￭ 112 ￭￭￭￭￭￭￭￭ Vérifier la liaison câblée (37-1). Mettre l'appareil hors tension et (après 15 secondes) le remettre sous tension. Contrôler les connexions. Si celles-ci sont correctes : S’adresser au service après-vente Metrohm. 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 7 Caractéristiques techniques 7 Caractéristiques techniques 7.1 Conditions de référence Les caractéristiques techniques indiquées dans ce chapitre se réfèrent aux conditions de référence suivantes : Température ambiante +25 °C (±3 °C) État de l’appareil > 40 minutes de fonctionnement (équilibré) 7.2 Appareil Système CI ￭ ￭ ￭ Système CI exempt de métal Système compact de conception modulaire Jusqu’à deux systèmes chromatographiques dans un boîtier Matériau Mousse en polyuréthane rigide peinte sans HCFC, classe de feu V0 Gamme de pression de fonctionnement ￭ Composants intelligents 7.3 0 à 50 MPa (500 bars) pour la pompe haute pression 0 à 35 MPa (350 bars) pour le système PEEK standard iPump, iDetector, iColumn, MagIC Net Détecteur de fuites Électronique, aucun calibrage requis Type 7.4 ￭ Conditions ambiantes Fonctionnement Température ambiante +5 à +45 °C Humidité de l’air 20 à 80 % d’humidité relative de l’air Stockage Température ambiante –20 à +70 °C 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭ 113 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 7.5 Boîtier Transport Température ambiante 7.5 –40 à +70 °C Boîtier Dimensions Largeur 365 mm Hauteur 642 mm Profondeur 380 mm Matériau bac de fond, boîtier et support de flacons Mousse rigide en polyuréthane (PUR) avec pare-flammes pour classe de feu V0, sans HCFC, peinte Éléments de commande Indicateurs LED pour indicateur de disponibilité Interrupteur marche/arrêt Sur la face arrière de l’appareil 7.6 Dégazeur d’éluant Matériau Fluoropolymère Résistance aux solvants Aucune restriction (à l’exception des PFC) Temps de formation du vide < 60 s 7.7 Gradient basse pression Profil Marche d'escalier (step), linéaire, convexe, concave Type de vanne Normally-closed Dégazeur Pour chacun des trois éluants un dégazeur d'éluant. 114 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 7.8 7 Caractéristiques techniques Pompe haute pression Type ￭ ￭ ￭ ￭ ￭ ￭ Pompe à double piston en série Reconnaissance de tête de pompe intelligente Inerte chimiquement Têtes de pompe exemptes de métal Matériaux au contact de l'éluant: PEEK, ZrO2, PTFE/PE Ecoulement et pression auto-optimisants Débit Gamme d'écoulement réglable 0.001…20.0 mL/min Incrément d'écoulement 1 µL/min avec tête de pompe standard Reproductibilité de l'écoulement de l'éluant Déviation < 0.1 % Gamme de pression Pompe 0…50.0 MPa (0…500 bar) Tête de pompe 0…35.0 MPa (0…350 bar) (valable pour la tête de pompe standard PEEK) Pulsation résiduelle <1% Arrêt de sécurité Fonction Arrêt automatique lorsque la valeur limite de pression est atteinte Valeur limite maximale de pression ￭ Valeur limite maximale de pression ￭ ￭ ￭ ￭ ￭ Réglable de 0.1…50 MPa (1…500 bar) La pompe est arrêtée automatiquement lors de la première course du piston au-dessus de la valeur limite maximale. Réglable de 0…49 MPa (0…490 bar) Pour 0 MPa, le mécanisme d'arrêt automatique est désactivé Le mécanisme d'arrêt est activé seulement 2 minutes après le démarrage du système La pompe est arrêtée automatiquement après 3 courses de piston sous la valeur limite minimale de pression 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭ 115 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 7.9 Dégazeur d’échantillon 7.9 Dégazeur d’échantillon Matériau Fluoropolymère Résistance aux solvants Aucune restriction (à l’exception des PFC) Temps de formation du vide < 60 s 7.10 Vanne d'injection Durée de commutation de l'actionneur typ. 100 ms Pression de fonctionnement max. 35 MPa (350 bar) Matériau PEEK 7.11 Thermostat de colonne Type Technique de thermostat Peltier pour deux colonnes de séparation intelligentes Gamme de température réglable 0…+ 80 °C, par paliers de 0.1 °C Chauffer Température ambiante +50 °C Refroidir Température ambiante –20 °C Reproductibilité de la température ± 0.2 °C Stabilité < 0.05 °C Temps d'échauffement < 30 minutes de 20 à 50 °C Temps de refroidissement < 40 minutes de 50 à 20 °C 116 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 7.12 7 Caractéristiques techniques Metrohm Suppressor Module (MSM) Résistance solvant aucune restriction Durée de commutation type. 100 ms Pression de fonctionnement 2.5 MPa (25 bar), Fonction de vanne évite un endommagement lors de la surpresssion. 7.13 Pompe péristaltique Type Pompe péristaltique bicanal Sens de rotation dans le sens antihoraire/dans le sens horaire Vitesse de rotation 0…42 tr/min en 7 paliers à 6 tr/min. Propriétés de pompage 0.3 mL/min avec 18 tours par minute; avec tuyau de pompe standard 6.1826.320 Matériau tuyaux de pompe recommandé : Tygon Long Flex Life 7.14 Metrohm CO2 Suppressor (MCS) Matériau Fluoropolymère Résistance aux solvants Aucune restriction (à l’exception des PFC) Sous-pression Zone de travail contrôlé/stabilisé par le microprocesseur Temps de formation après démarrage < 30 s Volume du capillaire 400 µL Gamme d’écoulement recommandée 0,1 à 1,0 mL 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭ 117 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 7.15 Système de mesure de la conductivité 7.15 Système de mesure de la conductivité Type ￭ ￭ Digital-Signal-Processing (technique DSP) commandé par microprocesseur Détecteur intelligent avec 6 chromatogrammes modèles Gamme de mesure 0…15000 µS/cm sans changement de gamme Bruit de fond < 0.1 nS pour 1 µS/cm Déviations de la linéarité < 1 % pour des valeurs de conductivité de pointe 1…16 µS/cm (typique pour analyses avec suppression séquentielle). Dérive < 0.2 nS/cm par heure Débit de mesure 10 mesures par seconde pour des résultats optimaux sans filtration Résolution 0.0047 nS/cm Ligne de base Bruit de fond < 0.2 nS/cm typique pour suppression séquentielle. Détecteur de conductivité Volume de cellule 0.8 µL Constante de cellule ￭ Electrodes Electrodes annulaires en acier inoxydable Matériaux au contact de l'éluant PCTFE inerte chimiquement Pression de fonctionnement maximale 5.0 MPa (50 bar) Température de cellule 20…50 °C par paliers de 5 °C Stabilité de la température < 0.001 °C Compensation de la température 0…5 %/K réglable, par défaut 2.3 %/K Temps d'échauffement < 30 minutes (40 °C) 118 ￭￭￭￭￭￭￭￭ ￭ Données individuelles de calibrage enregistrées dans le détecteur gamme réglable : 13.0…21.0 /cm 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 7.16 7 Caractéristiques techniques Alimentation secteur Tension secteur requise 100 à 240 V ± 10 % (autosensing) Fréquence requise 50 à 60 Hz ± 3 Hz (autosensing) Puissance absorbée ￭ ￭ Bloc d'alimentation ￭ 7.17 ￭ 65 W pour une application d'analyse typique 25 W en veille (détecteur de conductivité à 40 °C) surveillance électronique jusqu'à 300 W maximum fusible interne 3,15 A Interfaces USB Entrée 1 USB upstream, type B (pour connexion au PC) Sortie 2 USB downstream, type A MSB 2 MSB mini-DIN à 8 pôles (femelle) (pour Dosino, agitateur, lignes Remote, …) ATTENTION Si un appareil est branché à un connecteur MSB , le 850 Professional IC doit être éteint. Détecteur 2 DSUB à 15 pôles Highdensity (femelle) Détection de colonne 3 (dont 2 dans le thermostat de colonne (voir Chapitre 3.17, page 51)) Détecteur de fuites 1 connecteur jack Autres connexions ￭ 1 DSUB à 15 pôles (femelle) 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭ 119 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 7.18 Poids 7.18 Poids 1.850.2210 29.4 kg (sans accessoires) 1.850.9010 (détecteur de conductivité) 2.3 kg (avec accessoires) Chariot de transport (roulettes et poignée) 1.8 kg 120 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 8 Accessoires 8 Accessoires Vous trouverez des informations à jour concernant le contenu de la livraison et les accessoires optionnels de votre produit sur Internet. Vous pouvez télécharger ces informations à l'aide de la référence comme suit : Télécharger la liste d'accessoires 1 Saisir https://www.metrohm.com/ dans le navigateur Internet. 2 Entrer la référence du produit (p. ex. 2.850.2210) dans le champ de recherche. Le résultat de la recherche s'affiche. 3 Cliquer sur le produit. Des informations détaillées sur le produit s'affichent dans différents onglets. 4 Dans l'onglet Accessoires, cliquer sur Téléchargez le pdf. Le fichier PDF contenant les données sur les accessoires est créé. REMARQUE Lorsque vous recevez votre nouveau produit, nous vous conseillons de télécharger la liste des accessoires depuis Internet, de l'imprimer et de la conserver conjointement avec le mode d'emploi. 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭ 121 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Index Index (6.2821.130) Filtre .................... 92 6.2821.090 crépine d’aspiration ................................................. 80 A Alimentation Secteur ............................. 119 Alimentation secteur ........ 69, 119 Prise alimentation secteur ... 10 Aperçu général de l'appareil ....... 8 Face arrière ......................... 10 Arrêt de sécurité ..................... 115 Atténuateur de pulsations Installation ......................... 45 Augmentation de la pression .... 80 B Bloc d'alimentation ................ 119 Boîtier .................................... 114 Boucle cf. également "boucle d'échantillon" ................................. 51 Boucle d'échantillon ................. 51 Bruit de fond .......................... 118 C Capillaires Installation ......................... 18 Caractéristiques MSM ................................ 117 Caractéristiques techniques Conditions de référence .... 113 Dégazeur d’échantillon ..... 116 Dégazeur d’éluant ............ 114 Détecteur ......................... 119 Détecteur de fuites ........... 113 Interfaces ......................... 119 MCS ................................. 117 Pompe haute pression ...... 115 Pompe péristaltique .......... 117 Système de mesure de la conductivité ........................... 118 Thermostat de colonne ..... 116 Cartouche d’adsorption d’H2O .. 64 Régénérer ......................... 105 Cartouche d’adsorption de CO2 64 Remplacer ........................ 104 Cartouches Connexion .......................... 63 122 ￭￭￭￭￭￭￭￭ Cartouches d’adsorption Connexion .......................... 63 Charge électrostatique ................ 6 Chauffage cf. également thermostat de colonne ............................. 51 Colonne Cf. également colonne de séparation .......................... 71 Colonne CI Cf. également colonne de séparation .......................... 71 Colonne de séparation Conservation .................... 107 Installation ......................... 71 Performance de séparation ......................................... 106 Protection .............. 2, 46, 107 Régénération .................... 107 Rincer ................................. 73 Conditionnement ..................... 76 Conditions ambiantes ............. 113 Conditions de référence .......... 113 Connecter À l'ordinateur ..................... 68 Secteur ............................... 69 Connexion PC ........................... 68 Connexions Installation ......................... 18 Consignes de sécurité ................. 5 Contamination croisée .............. 93 Contamination MSM Métaux lourds .................... 96 Organique .......................... 96 Contaminations organiques MSM .................................. 96 Crépine d’aspiration 6.2821.090 ................................................. 80 Cristallisation Pompe haute pression ........ 80 D Débit ...................................... 115 Dégazage Éluant ................................. 35 Dégazeur Dégazeur d’échantillon ....... 47 Dégazeur d’éluant .............. 35 Dégazeur d’échantillon Caractéristiques techniques ......................................... 116 Fonctionnement ................. 95 Installation ......................... 47 Dégazeur d’éluant Caractéristiques techniques ......................................... 114 Installation ......................... 35 Détecteur Connexion des câbles ......... 24 Détecteur de conductivité ... 66 Interface ........................... 119 Placer ................................. 24 Détecteur de conductivité Connecteur de capillaire ..... 66 Constante de cellule ......... 118 Maintenance .................... 106 Volume de cellule ............. 118 Détecteur de fuites Caractéristiques techniques ......................................... 113 Installation ......................... 24 Interface ........................... 119 Prise de connexion ............. 11 Détection de colonne ............. 119 Dilution .................................... 93 Dimensions ............................ 114 E Echantillon Boucle d'échantillon ........... 51 Échantillon Contamination croisée ........ 93 Temps de transfert .............. 94 Éluant Aspiration ........................... 30 Changement ...................... 80 Fabrication ......................... 79 Encrassement Pompe haute pression ........ 80 Vannes de la pompe haute pression .............................. 81 Engorgement Détecteur de conductivité . 106 Équilibrage ......................... 75, 76 Étanchéité .......................... 75, 76 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ F Filtre cf. également "Filtre inline" . 44 Filtre (6.2821.130) .................... 92 Filtre 6.2821.090 Crépine d’aspiration ........... 80 Filtre inline ................................ 44 Flacon d’éluant Figure ................................. 34 Fonctionnement ................. 80 Installation ......................... 30 Fonctionnement Dégazeur d’échantillon ....... 95 MSM .................................. 96 Pompe péristaltique .......... 102 Fréquence .............................. 119 Fuite ......................................... 81 G Gainage ................................... 16 Gamme d'écoulement ............ 115 Gamme de mesure ................. 118 Gamme de pression ................ 115 Garniture de piston ................... 81 Garnitures de piston non étanches ................................................. 81 Gaz .................................... 35, 47 Gradient basse pression Installation ......................... 15 H Huile ........................................ 93 Humidité de l’air ..................... 113 I Incrément d'écoulement ......... 115 Injecter Vanne d'injection ............... 50 Installation ............................... 16 Atténuateur de pulsations ... 45 Colonne de séparation ........ 71 Connexions ........................ 18 Dégazeur d’échantillon ....... 47 Dégazeur d’éluant .............. 35 Détecteur de conductivité ... 66 Détecteur de fuites ............. 24 Flacon d’éluant ................... 30 Gradient basse pression ...... 15 MCS ................................... 62 MSM .................................. 54 Pompe haute pression ........ 40 Pompe péristaltique ............ 58 Précolonne ......................... 70 Première installation ........... 12 Thermostat de colonne ....... 51 Index Tuyaux d’écoulement .......... 25 Tuyaux de pompe ............... 58 Vanne d'injection ....... 48, 116 Interface MSB ................................. 119 USB .................................. 119 Interfaces ............................... 119 Autres connexions ............ 119 Détecteur de fuites ........... 119 L Ligne de base Conditionnement ............... 76 Instable .............................. 81 M Maintenance .............................. 5 Détecteur de conductivité . 106 MSM .................................. 95 Pompe haute pression ........ 80 Pompe péristaltique .......... 102 Tête de pompe ................... 81 Vanne d'injection ............... 95 Matériau ................................ 114 MCS Caractéristiques techniques ......................................... 117 Connexion de capillaire ....... 62 Connexion des cartouches .. 63 Installation ......................... 62 Utilisation ........................... 62 Métaux lourds Contamination du MSM ..... 96 Mise à l'arrêt ............................ 78 Mise en service ......................... 74 MPak Support .............................. 23 MSB ....................................... 119 Connecteurs ....................... 11 MSM Caractéristiques techniques ......................................... 117 Commutation ..................... 96 Fonctionnement ................. 96 Installation ......................... 54 Maintenance ...................... 95 Nettoyer ............................. 98 Protection .......................... 95 Régénérer ........................... 96 Remplacer des pièces ....... 100 N Nettoyer MSM .................................. 98 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient Vannes de la pompe haute pression .............................. 86 P Passages Capillaires ........................... 28 Passages pour câbles ............... 28 Passages pour capillaires ........... 28 Piston de la pompe haute pression ................................................. 81 Poignée .................................... 21 Pompe à vide Protection .......................... 24 Pompe de tuyau Cf. aussi "pompe péristaltique" ........................................... 57 Pompe haute pression Caractéristiques techniques ......................................... 115 Connexion tubulaire ........... 40 Installation ......................... 40 Maintenance ...................... 80 Protection .................... 24, 80 Vannes ............................... 89 Pompe péristaltique Caractéristiques techniques ......................................... 117 Fonctionnement ............... 102 Installation ......................... 58 Maintenance .................... 102 Principe .............................. 57 Porte ........................................ 79 Précipitations ............................ 81 Précolonne Installation ......................... 70 Rincer ................................. 71 Première installation ................. 12 Préparation des échantillons ..... 93 Préparation des échantillons inline ................................................. 93 Protection Filtre inline .......................... 44 MSM .................................. 95 Vanne d'injection ............... 95 Puissance absorbée ................ 119 Pulsation .................................. 81 Purge Pompe haute pression ........ 42 Vanne de purge .................. 40 R Régénération ............................ 77 Régénérer MSM .................................. 96 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 123 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Index Remplir Vanne d'inection ................ 50 Rinçage Détecteur de conductivité . 106 Trajet de l'échantillon ......... 93 Rincer Colonne de séparation ........ 73 Précolonne ......................... 71 Tuyaux de pompe ............. 102 Roulettes .................................. 21 S Sang ......................................... 93 Schéma .................................... 16 Service après-vente ................... 77 Stockage ................................ 113 Suppressor Cf. aussi "MSM" ................. 54 Fonctionnement ................. 96 Maintenance ...................... 95 Système de mesure de la conductivité Caractéristiques techniques ......................................... 118 Temps de rinçage ..................... 94 Temps de transfert .................... 94 Tension secteur ................... 6, 119 Tête de pompe Maintenance ...................... 81 Thermostat cf. également thermostat de colonne .............................. 51 Thermostat de colonne Installation ......................... 51 Thermostat de colonne ..... 116 Trajet de l'échantillon Rinçage .............................. 93 Transport ................................ 114 Roulettes ............................ 21 Tuyau d’aspiration d’éluant ....... 30 Tuyaux Installation ......................... 18 Tuyaux d’écoulement Installation ......................... 25 Tuyaux de pompe Aperçu ............................. 103 Durée de vie ..................... 102 Installer .............................. 58 U USB ........................................ 119 Connecteurs ....................... 11 V Valeur limite de pression ......... 115 Vanne Cf. également "vanne d'injection" ................................... 48 Vanne d'injection ....................... 2 Injecter ............................... 50 Installation ................. 48, 116 Maintenance ...................... 95 Protection .......................... 95 Remplir ............................... 50 Vanne de purge ........................ 40 Vannes de la pompe haute pression .......................................... 89 Variations de l'écoulement ....... 81 Vis Connexion .......................... 19 Vis de pression Connexion .......................... 19 Vis de sécurité de transport ...... 24 T Température ........................... 113 124 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 850 Professional IC – Anion – MCS – LP Gradient ">
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Caractéristiques clés
- Intégration complète avec le logiciel MagIC Net
- Surveillance intelligente des composants
- Flexibilité pour diverses applications et extensions
- Chemin de fluide optimisé pour des performances optimales
- Sécurité grâce à la séparation de la chimie et de l'électronique
- Détecteur de fuites intégré
Questions fréquemment posées
Il sert à la détermination par chromatographie ionique des anions ou de substances polaires par suppression séquentielle lorsque le problème de séparation délicat requiert l'utilisation de gradients.
Le MSM est utilisé pour la suppression chimique lors de l'analyse des anions. Il est stable à la pression, robuste et résistant aux solvants.
Le Metrohm CO2 Suppressor (MCS) supprime le CO2 du flux d’éluant. Cela permet une baisse de la conductivité de fond, une amélioration de la sensibilité de détection et une réduction des pics de temps mort et de carbonate.