Metrohm 850 Professional IC Anion Manuel du propriétaire

850 Professional IC
Anion – MCS – 2.850.2030
Mode d'emploi
8.850.8046FR / 2019-11-28
Metrohm AG
CH-9100 Herisau
Suisse
Téléphone : +41 71 353 85 85
Fax : +41 71 353 89 01
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850 Professional IC
Anion – MCS – 2.850.2030
Mode d'emploi
8.850.8046FR / 2019-11-28
Technical Communication
Metrohm AG
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￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
Table des matières
Table des matières
1 Introduction
1
1.1
Description de l'appareillage ............................................... 1
1.2
Utilisation conforme ............................................................. 5
1.3
Informations concernant la documentation ....................... 5
1.3.1
Conventions de représentation ................................................ 5
1.4
Consignes de sécurité ........................................................... 6
1.4.1
Généralités concernant la sécurité ............................................ 6
1.4.2
Sécurité électrique ................................................................... 7
1.4.3
Connexions tubulaires et capillaires .......................................... 8
1.4.4
Solvants et produits chimiques combustibles ............................ 8
1.4.5
Recyclage et élimination .......................................................... 8
2 Installation
9
2.1
À propos du présent chapitre .............................................. 9
2.2
Première installation ............................................................ 9
2.3
Schéma d'écoulement ........................................................ 10
2.4
Mise en place de l'appareil ................................................ 12
2.4.1
Emballage ............................................................................. 12
2.4.2
Contrôle ................................................................................ 12
2.4.3
Emplacement ........................................................................ 13
2.5
Connexions capillaires dans le système CI ....................... 13
2.6
Face arrière de l’appareil ................................................... 16
2.6.1
Roulettes et poignée .............................................................. 16
2.6.2
Placer et connecter le détecteur ............................................. 18
2.6.3
Vis de sécurité de transport .................................................... 18
2.6.4
Détecteur de fuites ................................................................ 19
2.6.5
Tuyaux d’écoulement ............................................................. 20
2.7
Passages pour capillaires et câbles ................................... 23
2.8
Éluant ................................................................................... 25
2.8.1
Connecter le flacon d’éluant .................................................. 25
2.9
Dégazeur d’éluant .............................................................. 30
2.10 Pompe haute pression ........................................................ 31
2.10.1 Connexions capillaires Pompe haute pression/Vanne de
purge .................................................................................... 31
2.10.2 Purger la pompe haute pression ............................................ 34
2.11
Filtre inline .......................................................................... 36
2.12
Atténuateur de pulsations ................................................. 37
2.13
Dégazeur d’échantillon ...................................................... 38
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭
III
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
Table des matières
2.14 Vanne d'injection ................................................................ 40
2.14.1 Connexion de la vanne d'injection ......................................... 40
2.14.2 Fonctionnement de la vanne d'injection ................................. 41
2.14.3 Choix de la boucle d'échantillon ........................................... 42
2.15
Thermostat de colonne ...................................................... 43
2.16 Metrohm Suppressor Module (MSM) ............................... 45
2.16.1 Information générale sur le MSM ........................................... 45
2.16.2 Connections du MSM ............................................................ 45
2.17 Pompe péristaltique ........................................................... 48
2.17.1 Principe de la pompe péristaltique ......................................... 48
2.17.2 Installer la pompe péristaltique .............................................. 49
2.18 Metrohm CO2 Suppressor (MCS) ....................................... 53
2.18.1 Généralités sur le MCS ........................................................... 53
2.18.2 Connecter le MCS .................................................................. 53
2.18.3 Installer les cartouches d’adsorption ...................................... 54
2.19
Détecteur de conductivité .................................................. 57
2.20
Connexion de l'appareil à l'ordinateur ............................. 59
2.21
Connecter l'appareil au secteur ......................................... 60
2.22
Précolonne .......................................................................... 61
2.23
Colonne de séparation ....................................................... 62
3 Mise en service
65
3.1
Première mise en service ................................................... 65
3.2
Conditionnement ................................................................ 66
4 Fonctionnement et maintenance
68
4.1
Remarques générales ......................................................... 68
4.1.1
Entretien ................................................................................ 68
4.1.2
Maintenance par le service après-vente Metrohm .................. 68
4.1.3
Fonctionnement .................................................................... 69
4.1.4
Mise à l'arrêt ......................................................................... 69
4.2
Connexions capillaires ........................................................ 69
4.2.1
Fonctionnement .................................................................... 69
4.3
Porte .................................................................................... 70
4.4
Éluant ................................................................................... 70
4.4.1
Fabrication ............................................................................ 70
4.4.2
Fonctionnement .................................................................... 71
4.5
Pompe haute pression ........................................................ 71
4.5.1
Protection ............................................................................. 71
4.5.2
Maintenance ......................................................................... 72
4.6
Filtre inline .......................................................................... 82
4.6.1
Maintenance ......................................................................... 82
IV ￭￭￭￭￭￭￭￭
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
Table des matières
4.7
Préparation des échantillons inline ................................... 84
4.8
Rinçage du trajet de l'échantillon ..................................... 84
4.9
Dégazeur d’échantillon ...................................................... 86
4.9.1
Fonctionnement .................................................................... 86
4.10 Vanne d'injection ............................................................... 86
4.10.1 Protection .............................................................................. 86
4.11 Metrohm Suppressor Module (MSM) ............................... 86
4.11.1 Protection .............................................................................. 86
4.11.2 Fonctionnement .................................................................... 87
4.11.3 Maintenance ......................................................................... 87
4.12 Pompe péristaltique ........................................................... 93
4.12.1 Fonctionnement .................................................................... 93
4.12.2 Maintenance ......................................................................... 93
4.13 Metrohm CO2 Suppressor (MCS) ....................................... 95
4.13.1 Remplacer la cartouche d’adsorption de CO2 ......................... 95
4.13.2 Régénérer la cartouche d’adsorption d’H2O ........................... 96
4.14 Détecteur de conductivité .................................................. 97
4.14.1 Maintenance ......................................................................... 97
4.15 Colonne de séparation ....................................................... 97
4.15.1 Performance de séparation .................................................... 97
4.15.2 Protection .............................................................................. 98
4.15.3 Conservation ......................................................................... 98
4.15.4 Régénération ......................................................................... 98
5 Traitement des problèmes
5.1
99
Défauts et élimination de ceux-ci ..................................... 99
6 Caractéristiques techniques
104
6.1
Conditions de référence ................................................... 104
6.2
Appareil ............................................................................. 104
6.3
Détecteur de fuites ........................................................... 104
6.4
Conditions ambiantes ...................................................... 104
6.5
Boîtier ................................................................................ 105
6.6
Dégazeur d’éluant ............................................................ 105
6.7
Pompe haute pression ..................................................... 105
6.8
Dégazeur d’échantillon .................................................... 106
6.9
Vanne d'injection .............................................................. 107
6.10
Thermostat de colonne .................................................... 107
6.11
Metrohm Suppressor Module (MSM) ............................. 107
6.12
Pompe péristaltique ......................................................... 108
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭
V
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
Table des matières
6.13
Metrohm CO2 Suppressor (MCS) ..................................... 108
6.14
Système de mesure de la conductivité ........................... 108
6.15
Alimentation secteur ........................................................ 109
6.16
Interfaces .......................................................................... 110
6.17
Poids .................................................................................. 110
7 Accessoires
Index
VI ￭￭￭￭￭￭￭￭
111
112
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
Répertoire des figures
Répertoire des figures
Figure 1
Figure 2
Figure 3
Figure 4
Figure 5
Figure 6
Figure 7
Figure 8
Figure 9
Figure 10
Figure 11
Figure 12
Figure 13
Figure 14
Figure 15
Figure 16
Figure 17
Figure 18
Figure 19
Figure 20
Figure 21
Figure 22
Figure 23
Figure 24
Figure 25
Figure 26
Figure 27
Figure 28
Figure 29
Figure 30
Figure 31
Figure 32
Figure 33
Figure 34
Figure 35
Figure 36
Figure 37
Figure 38
Figure 39
Figure 40
Figure 41
Figure 42
Figure 43
Figure 44
Figure 45
850 Professional IC – Anion – MCS
Face avant de l'appareil ..................................................................... 2
Schéma d'écoulement avec suppression séquentielle ....................... 11
Connexion de capillaires avec vis de pression ................................... 13
Roulettes et poignée ....................................................................... 16
Monter la poignée comme support de MPaks .................................. 18
Connexion du détecteur de fuites à la face arrière de l’appareil ........ 20
Tuyaux d’écoulement ...................................................................... 21
Passages pour capillaires au niveau des portes ................................. 23
Passages pour capillaires bac de fond/support de flacons ................. 24
Installer l’adaptateur de siphon pour flacon d’éluant ....................... 26
Monter la crépine d’aspiration ......................................................... 26
Installer le poids pour tuyau et la crépine d’aspiration ...................... 27
Tuyau d’aspiration d’éluant complètement équipé ........................... 27
Flacon d’éluant - connecté .............................................................. 29
Dégazeur d’éluant ........................................................................... 30
Connexion capillaires pompe haute pression/vanne de purge ........... 32
Connecter l'entrée de la pompe haute pression ............................... 33
Purger la pompe haute pression ...................................................... 34
Connecter le filtre inline ................................................................... 36
Atténuateur de pulsations - connexion ............................................ 38
Dégazeur d’échantillon .................................................................... 39
Vanne d'injection – connectée ........................................................ 40
Vanne d'injection – Positions ........................................................... 41
Thermostat de colonne ................................................................... 43
MSM – Connecteurs ........................................................................ 46
Pompe péristaltique ......................................................................... 48
Installer le tuyau de pompe ............................................................. 49
Installer une connexion pour tuyau de pompe avec filtre ................. 50
Installer une connexion pour tuyau de pompe sans filtre .................. 51
MCS - Connecteur ........................................................................... 53
Support de cartouches d’adsorption ................................................ 55
Face avant détecteur de conductivité ............................................... 57
Face arrière détecteur de conductivité ............................................. 58
Connexion Détecteur – MCS ........................................................... 59
Tête de pompe – Enlever le piston ................................................... 73
Composants de la cartouche de piston ............................................ 74
Outil pour garniture de piston ......................................................... 75
Enlever la garniture de piston .......................................................... 76
Insérer la garniture de piston dans l'outil ......................................... 76
Insérer la garniture de piston dans la tête de pompe ........................ 77
Enlever les vannes ........................................................................... 78
Désassembler la vanne .................................................................... 79
Composants des vannes d'admission et d'échappement ................. 80
Filtre inline - remplacer le filtre ......................................................... 82
MSM – Composants ........................................................................ 89
￭￭￭￭￭￭￭￭
VII
Répertoire des figures
Figure 46
VIII ￭￭￭￭￭￭￭￭
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
Connexion pour tuyau de pompe - remplacer le filtre ...................... 95
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
1 Introduction
1 Introduction
1.1
Description de l'appareillage
L'appareil 850 Professional IC – Anion – MCS (2.850.2030) est une
variante de la famille d'appareils Professional IC Metrohm. La famille d'appareils Professional IC se distingue par:
￭
￭
￭
￭
￭
￭
￭
l'intelligence de ses composants, capables de contrôler toutes les
fonctions, de les optimiser et de les documenter conformément aux
directives FDA.
sa compacité.
sa flexibilité. Pour chaque application, il existe le modèle adapté. Si
besoin, les appareils peuvent être transformés, complétés ou modifiés
dans un autre modèle.
sa transparence. Tous les composants sont aisément accessibles et
placés de manière claire.
sa sécurité. Les parties chimie et électronique sont séparées ; dans la
partie humide, un détecteur de fuites est intégré.
sa compatibilité environnementale.
émissions sonores réduites.
Cet appareil fonctionne avec le logiciel MagIC Net. Il est connecté à un
PC sur lequel est installé MagIC Net via un port USB. Le logiciel détecte
automatiquement l'appareil et vérifie sa fonctionnalité. MagIC Net contrôle et surveille l'appareil, évalue les données de mesure et les gère dans
une base de données. Le maniement du logiciel MagIC Net est décrit dans
l'aide en ligne ou le cours de maniement concernant MagIC Net.
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭
1
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
1.1 Description de l'appareillage
1
2
3
4
5
6
7
8
9
11 12
10
Figure 1
1
Face avant de l'appareil
Flacon à éluant
Cf. chapitre 2.8.1.
2 ￭￭￭￭￭￭￭￭
13
2
Détecteur de conductivité
Cf. chapitre 2.19.
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
1 Introduction
3
MCS
Cf. chapitre 2.18.
4
Pompe péristaltique
Cf. chapitre 2.17.
5
MSM
Cf. chapitre 2.16.
6
Vanne d'injection
Cf. chapitre 2.14.
7
Dégazeur d'éluant
Cf. chapitre 2.9.
8
Pompe haute pression
Cf. chapitre 2.10.
9
Vanne de purge
Cf. chapitre 2.10.1.
10
Atténuateur de pulsations
Cf. chapitre 2.12.
11
Dégazeur d'échantillon
Cf. chapitre 2.13. Utilisation optionnelle.
12
Colonne de séparation
Cf. chapitre 2.23.
13
Thermostat de colonne
Cf. chapitre 2.15.
L'appareil comprend les composants suivants :
Dégazeur d’éluant
Le dégazeur d’éluant retire les bulles de gaz et les gaz dissous de l’éluant.
L’éluant s’écoule pour cela dans une chambre à vide via un capillaire en
fluoropolymère spécial.
Pompe haute pression
La pompe haute pression intelligente et à faibles pulsations pompe
l'éluant à travers le système. Elle est équipée d'une puce sur laquelle sont
enregistrées ses spécifications techniques et son "historique" (heures de
fonctionnement, données de maintenance, etc.).
Filtre inline
Les filtres inline protègent la colonne de séparation contre une éventuelle
contamination due à l'éluant. Les filtres inline peuvent aussi être utilisés
pour protéger autres composants sensibles de la contamination issue des
solutions utilisées. Les plaquettes de filtre ayant des pores de dimension
2 µm peuvent être remplacées rapidement et simplement. Elles éliminent
des particules telles que les bactéries et les algues issues des solutions.
Atténuateur de pulsations
L'atténuateur de pulsations protège la colonne de séparation de tout
dommage par des variations de la pression, qui peuvent résulter lors de la
commutation de la vanne d'injection, et évite des pulsations perturbatrices
en cas de mesures très sensibles.
Dégazeur d’échantillon
Le dégazeur d’échantillon retire de l’échantillon les bulles de gaz et les gaz
dissous. L’échantillon s’écoule pour cela dans une chambre à vide via un
capillaire en fluoropolymère spécial.
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭
3
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
1.1 Description de l'appareillage
Vanne d'injection
La vanne d'injection relie le trajet d'éluant et le trajet de l'échantillon via
une commutation de vanne rapide et précise. Une quantité de solution
d'échantillon mesurée avec exactitude est injectée et rincée avec l'éluant
sur la colonne de séparation.
Thermostat de colonne
Le thermostat de colonne tempère la colonne et le canal de l'éluant et
garantit ainsi des conditions de mesure stables. Il offre de la place pour 2
colonnes de séparation.
Metrohm Suppressor Module (MSM)
Le MSM est utilisé pour la suppression chimique lors de l'analyse des
anions. Il est stable à la pression, robuste et résistant aux solvants.
Pompe péristaltique
La pompe péristaltique est utilisée pour le pompage des solutions
d'échantillon et solutions auxiliaires. Elle peut tourner dans les deux sens.
Metrohm CO2 Suppressor (MCS)
Le Metrohm CO2 Suppressor (MCS) supprime le CO2 du flux d’éluant. Cela
permet une baisse de la conductivité de fond, une amélioration de la sensibilité de détection et une réduction des pics de temps mort et de carbonate.
Détecteur de conductivité
Le détecteur de conductivité mesure continuellement la conductivité du
liquide le traversant et indique ces signaux sous forme numérique (DSP –
Digital Signal Processing). Le détecteur de conductivité possède une stabilité de température exceptionnelle et garantit ainsi des conditions de
mesure reproductibles.
Colonne de séparation
La colonne de séparation intelligente est au cœur de l'analyse chromatographique ionique. Elle sépare les différents composants conformément à
leurs interactions avec la colonne. Les colonnes de séparation Metrohm
sont équipées d'une puce sur laquelle sont enregistrées leurs spécifications
techniques et leur historique (mise en service, heures de fonctionnement,
injections, etc.).
4 ￭￭￭￭￭￭￭￭
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
1.2
1 Introduction
Utilisation conforme
Le 850 Professional IC – Anion – MCS est utilisé pour la détermination
par chromatographie ionique d'anions ou de substances polaires avec
suppression séquentielle:
￭
￭
Suppression chimique avec le Metrohm Suppressor Module (MSM) (voir
Chapitre 2.16, page 45) et
suppression de CO2 subséquente avec le Metrohm CO2 Suppressor
(MCS) (voir Chapitre 2.18, page 53).
La suppression séquentielle permet de réduire au minimum la conductivité
de fond.
Selon les besoins, l'appareil peut également être utilisé pour la détermination de cations ou d'anions sans suppression.
Le présent appareil est adapté pour le traitement de produits chimiques et
d'échantillons combustibles. C'est pourquoi l'utilisation du 850 Professional IC – Anion – MCS exige que l'utilisateur possède les connaissances de
base et une certaine expérience concernant les substances toxiques et corrosives. De plus, il est nécessaire d'avoir des connaissances concernant
l'application des mesures de lutte anti-incendie qui s'appliquent en laboratoire.
1.3
Informations concernant la documentation
ATTENTION
Lire attentivement la présente documentation avant de mettre l'appareil
en service. La documentation contient des informations et des avertissements qui doivent être pris en compte par l'utilisateur pour permettre
un fonctionnement sûr de l'appareil.
1.3.1
Conventions de représentation
Les symboles et mises en forme suivants sont utilisés dans la présente
documentation:
Renvoi aux légendes des schémas
Le premier nombre correspond au numéro du
schéma, le second à l'élément de l'appareil dans le
schéma.
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭
5
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
1.4 Consignes de sécurité
Etape d'instruction
Exécuter ces étapes dans l'ordre.
Avertissement
Ce symbole indique un danger général pouvant provoquer des blessures éventuellement mortelles.
Avertissement
Ce symbole prévient d'une menace de danger électrique.
Avertissement
Ce symbole prévient de la chaleur ou de parties d'appareil chaudes.
Avertissement
Ce symbole prévient d'une menace de danger biologique.
Attention
Ce symbole indique un endommagement possible
des appareils ou parties d'appareil.
Remarque
Ce symbole indique des informations et conseils supplémentaires
1.4
Consignes de sécurité
1.4.1
Généralités concernant la sécurité
AVERTISSEMENT
Utilisez cet appareil uniquement selon les indications contenues dans la
présente documentation.
Cet appareil a quitté l'usine dans un état de sécurité technique absolument irréprochable. Afin de préserver cet état et de garantir un fonctionnement sans risques de l'appareil, il est impératif de respecter à la lettre les
avis ci-dessous.
6 ￭￭￭￭￭￭￭￭
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
1.4.2
1 Introduction
Sécurité électrique
La norme internationale CEI 61010 garantit la sécurité électrique lors de la
manipulation de l'appareil.
AVERTISSEMENT
Seul le personnel qualifié est autorisé à effectuer le travail d'entretien
sur les composants électroniques.
AVERTISSEMENT
Ne jamais ouvrir le boîtier de l'appareil. Cela pourrait provoquer des
dommages sur l'appareil. Le contact avec des composants sous tension
peut en outre représenter un risque de blessure considérable.
L'intérieur du boîtier ne contient aucune pièce pouvant être entretenue
ou remplacée par l'utilisateur.
Tension secteur
AVERTISSEMENT
Une tension secteur incorrecte peut endommager l'appareil.
Utiliser cet appareil uniquement avec une tension secteur spécifique
(voir la face arrière de l'appareil).
Protection contre les charges électrostatiques
AVERTISSEMENT
Les sous-ensembles électroniques sont sensibles à la charge électrostatique et peuvent être détruits en cas de décharge.
Retirer impérativement le câble secteur de la prise d'alimentation secteur avant de connecter ou de déconnecter des connexions électriques
sur la face arrière de l'appareil.
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭
7
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
1.4 Consignes de sécurité
1.4.3
Connexions tubulaires et capillaires
ATTENTION
Les connexions tubulaires et capillaires non étanches représentent un
risque pour la sécurité. Bien serrer à la main toutes les connexions. Evitez un serrage trop fort pour les connexions vissées. Des fuites apparaîtront si les extrémités des tuyaux sont endommagées. Il est possible
d'utiliser des outils adaptés pour désassembler les connexions.
Contrôler régulièrement l'étanchéité de toutes les connexions. Si l'appareil est essentiellement utilisé sans surveillance, il est impératif d'effectuer des contrôles toutes les semaines.
1.4.4
Solvants et produits chimiques combustibles
AVERTISSEMENT
Lors des travaux avec des solvants et produits chimiques combustibles,
les mesures de sécurité qui s'appliquent doivent être respectées.
￭
￭
￭
￭
1.4.5
Installer l'appareil dans un endroit bien ventilé (p. ex. dans une pièce
équipée d'une hotte aspirante).
Garder toute source d'inflammation potentielle éloignée du poste de
travail.
Nettoyer immédiatement les liquides et les matières solides renversés.
Se référer aux consignes de sécurité fournies par le fabricant du produit chimique.
Recyclage et élimination
Ce produit est soumis à la directive 2012/19/UE du parlement européen,
relative aux déchets d'équipements électriques et électroniques (DEEE).
L'élimination correcte de votre ancien équipement permet d’éviter toute
conséquence néfaste pour l’environnement et la santé.
Pour plus d’informations concernant une élimination en règle de votre
ancien équipement, veuillez vous renseigner auprès des autorités locales,
d’un centre de service responsable de la gestion des déchets ou de votre
partenaire commercial.
8 ￭￭￭￭￭￭￭￭
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
2 Installation
2 Installation
2.1
À propos du présent chapitre
Le chapitre Installation contient
￭
￭
￭
￭
2.2
une énumération des étapes à effectuer lors de la première installation
(voir Chapitre 2.2, page 9).
un aperçu schématique du trajet d'écoulement (voir Chapitre 2.3, page
10).
une description de la structure, des raccordements et du fonctionnement de l'appareil.
des notices d'installation pas à pas. Une partie de ces travaux d'installation ont été effectués avant la livraison. Ils sont cependant décrits pour
le cas où ils devraient de nouveau être effectués ultérieurement (par ex.
après la maintenance de la pompe haute pression).
Première installation
REMARQUE
Une grande partie des connexions capillaires est déjà connectée lors de
la livraison de l'appareil.
Les étapes suivantes doivent encore être effectuées après la livraison :
1 Mettre en place l'appareil (voir Chapitre 2.4, page 12).
2 Retirer la poignée et les roulettes (voir Chapitre 2.6.1, page 16).
3 Placer le détecteur dans l'appareil et le connecter (voir Chapitre
2.6.2, page 18).
4 Retirer les sécurités de transport (voir Chapitre 2.6.3, page 18).
5 Connecter le détecteur de fuites (voir Chapitre 2.6.4, page 19).
6 Connecter les tuyaux d'écoulement (voir Chapitre 2.6.5, page 20).
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭
9
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
2.3 Schéma d'écoulement
7 Connecter le flacon à éluant (voir Chapitre 2.8.1, page 25).
8 Installer les connexions du trajet de l'échantillon.
￭
￭
Connecter le dégazeur d'échantillon (si nécessaire) (voir Chapitre
2.13, page 38).
Connecter les connexions du trajet de l'échantillon à la vanne
d'injection (voir Chapitre 2.14.2, page 41).
9 Installer le MSM (voir Chapitre 2.16, page 45) avec la pompe péristaltique associée (voir Chapitre 2.17, page 48).
10 Connecter le MCS (voir Chapitre 2.18.2, page 53).
11 Connecter les capillaires du détecteur (voir Chapitre 2.19, page 57).
12 Alimentation secteur .
13 Connecter l'appareil au PC .
14 Première mise en service (voir Chapitre 3.1, page 65).
15 Installer la précolonne (si utilisée) (voir Chapitre 2.22, page 61).
16 Installer la colonne de séparation (voir Chapitre 2.23, page 62).
2.3
Schéma d'écoulement
La figure 2 Schéma d'écoulement avec suppression séquentielle indique le
trajet d'écoulement en appliquant la technique de la suppression séquentielle (MSM (2-9) et MCS (2-10)). La disposition graphique des modules
correspond à la face avant de l'appareil. Les récipients de liquide (flacon à
éluant, récipient d'échantillon, bidon à déchets, récipient de solution auxiliaire) et la précolonne (voir Chapitre 2.22, page 61) ne sont pas représentés. Les chapitres relatifs à l'installation de chaque module indique les
vis de pression, connexions et accouplements utilisés.
10 ￭￭￭￭￭￭￭￭
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
2 Installation
Eluant
Echantillon
Echantillon en option
Solution de rinçage
Solution de régénération
12
11
10
9
17
19
16
8
18
20
2
14
13
15
1
7
3
5
4
Figure 2
1
6
Schéma d'écoulement avec suppression séquentielle
Entrée d'éluant
Connexion avec le flacon à éluant (voir Chapitre 2.8.1, page 25).
850 Professional IC – Anion – MCS
2
Dégazeur d'éluant
Cf. chapitre 2.9.
￭￭￭￭￭￭￭￭
11
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
2.4 Mise en place de l'appareil
3
Pompe haute pression
Cf. chapitre 2.10.
4
Vanne de purge
Cf. chapitre 2.10.1.
5
Filtre inline
Cf. chapitre 2.11.
6
Atténuateur de pulsations
Cf. chapitre 2.12.
7
Vanne d'injection
Cf. chapitre 2.14.
8
Colonne de séparation
Cf. chapitre 2.23.
En cas d'utilisation d'une précolonne (voir
Chapitre 2.22, page 61), celle-ci est installée entre la vanne d'injection et la colonne
de séparation.
9
MSM
Cf. chapitre 2.16.
10
MCS
Cf. chapitre 2.18.
11
Détecteur
Cf. chapitre 2.19.
12
Sortie d'éluant
Connexion au bidon à déchets.
13
Entrée d'échantillon
Connexion au récipient d'échantillon (récipient individuel ou passeur d'échantillons).
14
Dégazeur d'échantillon
Cf. chapitre 2.13. Utilisation optionnelle.
15
Sortie d'échantillon
16
Pompe péristaltique
Cf. chapitre 2.17.
17
Entrée de la solution de régénération
Connexion au flacon de la solution de régénération.
18
Sortie de la solution de régénération
Connexion au bidon à déchets.
19
Entrée de la solution de rinçage
Connexion au flacon de la solution de rinçage.
20
Sortie de la solution de rinçage
Connexion au bidon à déchets.
2.4
Mise en place de l'appareil
2.4.1
Emballage
L'appareil est livré dans un emballage spécial de haute protection, avec les
accessoires emballés séparément. Conserver ces emballages car ils sont les
seuls à permettre un transport sûr.
2.4.2
Contrôle
Contrôler dès réception à l'aide du bon de livraison l'intégralité et l'absence d'endommagement de la marchandise.
12 ￭￭￭￭￭￭￭￭
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
2.4.3
2 Installation
Emplacement
L'appareil a été développé pour fonctionner en intérieur et ne doit pas
être utilisé dans un environnement à risques d'explosion.
Placer l'appareil à un endroit facilitant son maniement et exempt de vibrations, à l'abri de l'atmosphère corrosive et de la pollution issues des produits chimiques.
L'appareil doit être protégé des variations excessives de température et du
rayonnement direct du soleil.
2.5
Connexions capillaires dans le système CI
Ce chapitre contient des informations générales sur les connexions capillaires dans les appareils et les systèmes CI.
Les connexions capillaires entre deux composants d'un système CI sont
composées en règle générale d'un capillaire de connexion et de deux vis
de pression, avec lesquelles le capillaire est connecté aux composants correspondants.
Vis de pression
4
1
Figure 3
2
3
Connexion de capillaires avec vis de pression
1
Vis de pression PEEK (6.2744.014)
Utilisation à la vanne d'injection.
2
Capillaire de connexion
3
Vis de pression PEEK courte
(6.2744.070)
Utilisation à la pompe haute pression, vanne
de purge, filtre inline, atténuateur de pulsations ainsi qu'à la précolonne et colonne de
séparation.
4
Vis de pression PEEK longue
(6.2744.090)
Utilisation sur des composants spéciaux.
N'est pas utilisée en tous les appareils.
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭
13
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
2.5 Connexions capillaires dans le système CI
REMARQUE
Pour réduire au maximum le volume mort, les connexions capillaires
doivent généralement être les plus courtes possibles.
REMARQUE
Pour améliorer la visibilité, les connexions capillaires et tubulaires peuvent être liées avec le ruban spiralé (6.1815.010).
Capillaires de connexion
Dans le système CI, des capillaires PEEK et PTFE sont utilisés.
Capillaires PEEK (polyétheréthercétone)
Les capillaires PEEK sont résistant à la température jusqu'à 100 °C, stable à
la pression jusqu'à 400 bars, flexible, inerte chimiquement et présentent
une surface extrêmement lisse. Ils peuvent être coupés facilement à la longueur souhaitée grâce à la pince coupante pour capillaires (6.2621.080).
Utilisation :
￭
￭
Capillaires PEEK de diamètre intérieur de 0,25 mm (6.1831.010) pour
l'ensemble de la zone haute pression.
Capillaires PEEK avec diamètre intérieur de 0,75 mm (6.1831.030) pour
la traitement des échantillons dans la gamme des ultratraces.
ATTENTION
Pour les connexions capillaires entre la vanne d'injection et le détecteur,
les capillaires PEEK utilisés doivent avoir un diamètre intérieur de 0,25
mm. Ceux-ci sont déjà connectés à la livraison de l'appareil.
Capillaires PTFE (polytétrafluoroéthylène)
Les capillaires PTFE sont transparents et permettent une visibilité des liquides à transporter. Ils sont inertes chimiquement, flexibles et résistants à la
température jusqu'à 80 °C.
Utilisation :
Les capillaires PTFE (6.1803.0x0) sont utilisés en zone basse pression.
￭
￭
14 ￭￭￭￭￭￭￭￭
Capillaires PTFE avec diamètre intérieur de 0,5 mm pour la traitement
des échantillons.
Capillaires PTFE avec diamètre intérieur de 0,97 mm pour le traitement
des échantillons ainsi que les solutions de rinçage (ceux-ci ne font pas
nécessairement partie du contenu de la livraison de l'appareil).
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
2 Installation
Connexions capillaires
Pour obtenir des résultats d'analyses optimaux, les connexions capillaires
d'un système CI doivent être absolument étanches et ne présenter aucun
volume mort. Les volumes morts apparaissent lorsque les deux extrémités
de capillaires reliées entre elles ne coïncident pas exactement l'une avec
l'autre, laissant ainsi s'infiltrer du fluide. Deux causes sont possibles à cela :
￭
￭
la surface de coupe des extrémités des capillaires n'est pas exactement
plane.
les deux extrémités des capillaires ne sont pas exactement jointives.
Pour que les connexions capillaires ne présentent aucun volume mort, il
est impératif que les extrémités des deux capillaires soient coupées selon
une section parfaitement plane. Pour couper les capillaires PEEK, nous
recommandons donc d'utiliser seulement la pince coupante pour capillaires (6.2621.080).
Établir des connexions capillaires exemptes de volume
mort
Pour établir une connexion capillaire exempte de volume mort, procéder
comme suit :
1 Pousser la vis de pression sur le capillaire. S'assurer à ce moment que
le capillaire dépasse de 1 à 2 mm au niveau de la pointe de la vis de
pression.
2 Insérer le capillaire dans l'accouplement ou dans le connecteur jusqu'en butée.
3 Puis seulement alors serrer avec force la vis de pression sur le capillaire.
Douilles de repérage pour capillaires PEEK
Le kit fourni de douilles de repérage de différentes couleurs pour capillaires PEEK (6.2251.000) sert à repérer facilement grâce à un code couleur
les différents flux de fluides dans le système. Pour cela, chaque capillaire
dans lequel circule un liquide défini (par ex. de l'éluant) est repéré par une
douille de repérage d'une certaine couleur.
Pour repérer un capillaire, procéder comme suit :
1 Enfiler la douille de repérage de la couleur souhaitée sur le capillaire
et le placer jusqu'à une position bien visible.
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭
15
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
2.6 Face arrière de l’appareil
Lorsque le capillaire chauffe, la douille de repérage se contracte et
s'adapte à la forme du capillaire.
2.6
Face arrière de l’appareil
2.6.1
Roulettes et poignée
Pour faciliter le transport, l’appareil est équipé de roulettes et d’une poignée.
1
1
2
3
5
4
Figure 4
Roulettes et poignée
1
Vis moletées
Pour fixer la poignée (4-2) et le panneau
arrière de la zone du détecteur.
2
Poignée
3
Vis moletées
Pour fixer le porte-roulettes (4-5).
4
Rouleaux
5
Porte-roulettes
Retirer la poignée
1 Desserrer les vis moletées (4-1) et retirer la poignée (4-2).
16 ￭￭￭￭￭￭￭￭
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
2 Installation
Retirer les roulettes
Procéder comme suit pour retirer les roulettes :
1 Enlever les vis moletées (4-3).
2 Retirer le porte-roulettes (4-5).
Monter la poignée comme support de MPaks
REMARQUE
En position déployée, la poignée (5-2) peut également être utilisée pour
accrocher des MPaks (sacs d’éluant).
1 Déplacer la poignée (5-2) vers le haut et resserrer les vis moletées
(5-1).
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭
17
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
2.6 Face arrière de l’appareil
2
1
1
Figure 5
1
Monter la poignée comme support de MPaks
Vis moletées
Pour fixer la poignée (5-2) et le panneau
arrière de la zone du détecteur.
2.6.2
2
Poignée
Déployée. Comme support de MPaks (sacs
d’éluant).
Placer et connecter le détecteur
L’appareil est fourni sans détecteur. Des informations sur le placement et
la connexion du détecteur sont disponibles dans le mode d’emploi du
détecteur.
2.6.3
Vis de sécurité de transport
Afin que l'entraînement de la pompe haute pression et de la pompe à vide
ne soit pas endommagé durant le transport, les pompes sont sécurisées à
l'aide de vis de sécurité de transport.
Vous devez retirer ces vis de sécurité de transport avant la première mise
en service.
18 ￭￭￭￭￭￭￭￭
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
2 Installation
Retirer les vis de sécurité de transport
1 Retirer toutes les vis sécurité de transport avec une clé hexagonale 4
mm (6.2621.030) et les stocker.
AVERTISSEMENT
Pour éviter un endommagement des pompes, vous devez monter les vis
de sécurité de transport pour chaque transport important de l'appareil.
2.6.4
Détecteur de fuites
Le détecteur de fuites dépiste le liquide sortant qui s’est accumulé dans le
bac de fond de l’appareil.
Pour activer le détecteur de fuites, la fiche de connexion du détecteur doit
être connectée (6-2), l’appareil sous tension et le détecteur de fuites positionné sur actif dans le logiciel.
Connecter le détecteur de fuites
1 Insérer la fiche de connexion du détecteur de fuites (6-2) dans la
prise de connexion du détecteur de fuites (6-1) sur la face arrière de
l’appareil (voir Figure 6, page 20).
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭
19
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
2.6 Face arrière de l’appareil
1 2
Figure 6
Connexion du détecteur de fuites à la face arrière de l’appareil
1
Prise de connexion du détecteur de fuites
Porte l’inscription « Leak Sensor ».
3
Câble de connexion du détecteur de
fuites
Monté de façon fixe sur la face arrière de
l’appareil.
2.6.5
3
2
Fiche de connexion du détecteur de
fuites
Tuyaux d’écoulement
Le liquide sortant dans le support de flacons ou dans la zone du détecteur
s’écoule via les tuyaux d’écoulement dans le bac de fond et dans le bidon
à déchets en passant devant le détecteur de fuites. Cela permet de s’assurer que les fuites éventuelles dans le système sont détectées par le détecteur de fuites.
20 ￭￭￭￭￭￭￭￭
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
2 Installation
1
2
3
4
5
6
7
8 9
Figure 7
Tuyaux d’écoulement
1
Connecteur de tuyau d’écoulement
Pour évacuer le liquide sortant du support
de flacons.
2
Tuyau d’écoulement
Portion du tuyau en silicone 6.1816.020.
Pour évacuer le liquide sortant du support
de flacons.
3
Connecteur de tuyau d’écoulement
Pour évacuer le liquide sortant de la zone du
détecteur.
4
Tuyau d’écoulement
Portion du tuyau en silicone 6.1816.020.
Pour évacuer le liquide sortant de la zone du
détecteur.
5
Connecteur Y 6.1807.010
Pour connecter les deux tuyaux d’écoulement (7-2) et (7-4).
6
Tuyau d’écoulement
Portion du tuyau en silicone 6.1816.020.
Guide le liquide sortant au détecteur de fuites.
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭
21
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
2.6 Face arrière de l’appareil
7
Tuyau d’écoulement
Portion du tuyau en silicone 6.1816.020.
Guide le liquide sortant au bidon à déchets.
9
Connecteur de tuyau d’écoulement
Pour alimenter le liquide sortant au détecteur de fuites par le tuyau d’écoulement
connecté.
8
Connecteur de tuyau d’écoulement
Pour évacuer le liquide sortant du bac de
fond par le tuyau d’écoulement connecté.
Procéder comme suit pour installer les tuyaux d’écoulement :
Installer des tuyaux d’écoulement
1 Connecter le tuyau d’écoulement (7-2) au connecteur de tuyau
d’écoulement (7-1) du support de flacons et le raccourcir à la longueur souhaitée.
2 Connecter le tuyau d’écoulement (7-4) au connecteur de tuyau
d’écoulement (7-3) de la zone du détecteur et le raccourcir à la longueur souhaitée.
3 Connecter le tuyau d’écoulement (7-2) du support de flacons et le
tuyau d’écoulement (7-4) de la zone du détecteur à l’aide du connecteur Y (7-5).
4 Connecter le tuyau d’écoulement (7-6) au connecteur Y (7-5), le raccourcir à la longueur souhaitée et connecter l’autre extrémité au connecteur de tuyau d’écoulement (7-9) du bac de fond.
5 Connecter le tuyau d’écoulement (7-7) au connecteur de tuyau
d’écoulement (7-8) du bac de fond et mener l’autre extrémité à un
bidon à déchets.
22 ￭￭￭￭￭￭￭￭
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
2.7
2 Installation
Passages pour capillaires et câbles
Plusieurs orifices ont été réalisés pour le passage des capillaires et des
câbles. Ils sont situés au niveau de la porte (voir Figure 8, page 23), du
panneau arrière ou sous le support de flacons ou au-dessus du bac de
fond (voir figure 9, page 24).
4
1
2
3
1
2
Figure 8
Passages pour capillaires au niveau des portes
1
Connecteurs Luer
Pour connecter une seringue 6.2816.020.
Pour l’injection manuelle d’échantillons.
2
Passage pour capillaires
3
Vis de pression PEEK courtes
6.2744.070
4
Porte
Les connecteurs Luer (8-1) ne servent pas pour passer des capillaires.
Ceux-ci sont fixés avec des vis de pression PEEK (8-3) de l’intérieur au connecteur Luer. De l’extérieur, le liquide peut être aspiré ou injecté avec une
seringue.
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭
23
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
2.7 Passages pour capillaires et câbles
5
6
7
8
8
Face arrière
6
5
Face avant
2
1
7
4
3
9
Figure 9
10
11
12 12
11 10
9
Passages pour capillaires bac de fond/support de flacons
1
Panneau latéral (à droite)
Panneau de droite.
2
Face arrière de l’appareil
3
Panneau latéral (à gauche)
Panneau de gauche.
4
Face avant de l’appareil
5
Passage pour capillaires
En haut. De l’avant vers la droite.
6
Passage pour capillaires
En haut. De l’avant vers l’arrière.
7
Passage pour capillaires
En haut. De l’avant vers l’arrière.
8
Passage pour capillaires
En haut. De l’avant vers la gauche.
9
Passage pour capillaires
En bas. De l’avant vers la droite.
10
Passage pour capillaires
En bas. De l’avant vers l’arrière.
11
Passage pour capillaires
En bas. De l’avant vers l’arrière.
12
Passage pour capillaires
En bas. De l’avant vers la gauche.
24 ￭￭￭￭￭￭￭￭
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
2 Installation
2.8
Éluant
2.8.1
Connecter le flacon d’éluant
L’éluant est aspiré du flacon d’éluant via le tuyau d’aspiration d’éluant
(10-1).
Le tuyau d’aspiration d’éluant est connecté au dégazeur d’éluant (voir
Chapitre 2.9, page 30). Avant d’équiper l’autre extrémité, le tuyau doit
être passé par un passage pour capillaires adapté (voir Chapitre 2.7, page
23) de l’appareil.
Pour installer le tuyau d’aspiration d’éluant, vous aurez besoin des pièces
d’accessoire suivantes :
￭
￭
￭
Adaptateur de siphon pour flacon d’éluant GL 45 6.1602.160
Adaptateur de tuyau pour crépine d’aspiration 6.2744.210
Crépine d’aspiration 6.2821.090
Pour installer le tuyau d’aspiration d’éluant, procédez comme suit :
Équiper le tuyau d’aspiration d’éluant
1 Faire sortir de l’appareil l’extrémité libre du tuyau d’aspiration
d’éluant (10-1) en passant par un passage pour capillaires adapté.
2 Installer l’adaptateur de siphon pour flacon d’éluant
(6.1602.160)
￭
￭
850 Professional IC – Anion – MCS
Glisser l’embout de tuyau (10-2) et le joint torique (10-3) sur le
tuyau d’aspiration d’éluant (10-1).
Glisser le tuyau d’aspiration d’éluant (10-1) dans le siphon (10-4)
et visser.
￭￭￭￭￭￭￭￭
25
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
2.8 Éluant
1
2
Figure 10
3
4
Installer l’adaptateur de siphon pour flacon d’éluant
1
Tuyau d’aspiration d’éluant
(6.1834.080)
2
Embout de tuyau
Du jeu d’accessoires (6.1602.160).
3
Joint torique
Du jeu d’accessoires (6.1602.160).
4
Adaptateur pour bouteille
Du jeu d’accessoires (6.1602.160).
3 Monter la crépine d’aspiration
￭
Insérer le support de filtre (11-1) dans la crépine d’aspiration
(11-2) et le visser.
1
Figure 11
1
Support de filtre
Du jeu d’accessoires (6.2744.210).
26 ￭￭￭￭￭￭￭￭
2
Monter la crépine d’aspiration
2
Crépine d’aspiration (6.2821.090)
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
2 Installation
4 Installer le poids pour tuyau et la crépine d’aspiration
1
3
2
Figure 12
4
5
Installer le poids pour tuyau et la crépine d’aspiration
1
Tuyau d’aspiration d’éluant
(6.1834.080)
2
Adaptateur de siphon pour flacon
d’éluant (6.1602.160)
3
Poids pour tuyau
Du jeu d’accessoires (6.2744.210).
4
Vis de serrage
Du jeu d’accessoires (6.2744.210).
5
Crépine d’aspiration (6.2821.090)
Avec support de filtre du jeu d’accessoires
(6.2744.210).
￭
￭
￭
￭
Figure 13
Glisser le poids pour tuyau (12-3) sur le tuyau d’aspiration
d’éluant (12-1).
Glisser la vis de serrage (12-4) sur le tuyau d’aspiration d’éluant
(12-1).
Insérer le tuyau d’aspiration d’éluant (12-1) dans la crépine d’aspiration (12-5). L’extrémité du tuyau doit atteindre à peu près la
moitié de la crépine d’aspiration.
Visser la vis de serrage (12-4) avec le support du filtre (11-1).
Tuyau d’aspiration d’éluant complètement équipé
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭
27
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
2.8 Éluant
5 Monter le tuyau d’aspiration d’éluant au flacon d’éluant
￭
￭
￭
Introduire le tuyau d’aspiration d’éluant dans le flacon d’éluant
(14-10).
Visser l’adaptateur pour flacon prêt à l’emploi sur le flacon
d’éluant (14-10). La crépine d’aspiration (14-6) doit s’appuyer sur
le fond du flacon d’éluant.
Fermer le petit orifice au siphon qui est encore ouvert avec le bouchon fileté (14-14) du jeu d’accessoires.
6 Monter le tube d’adsorption
REMARQUE
Lorsque des éluants alcalins ou ayant un faible pouvoir tampon
sont utilisés, le flacon d’éluant doit être équipé d’un tube d’adsorption rempli de matériau d’adsorption du CO2 (14-4).
￭
￭
28 ￭￭￭￭￭￭￭￭
Remplir tout d’abord d’un peu de coton (14-3), puis placer le
matériau d’adsorption de CO2 (14-4) dans le grand orifice du tube
d’adsorption (14-2) et refermer celui-ci avec le couvercle en plastique.
Fixer le tube d’adsorption (14-2) à l’aide de l’agrafe (14-12) sur
l’adaptateur pour flacon (14-11).
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
2 Installation
1
14
2
13
3
12
11
4
10
5
1
9
Figure 14
8 7
6
Flacon d’éluant - connecté
1
Tuyau d’aspiration d’éluant
(6.1834.080)
Pour aspirer l’éluant. Préinstallé.
2
Tube d’adsorption (6.1609.000)
3
Coton
4
Matériau d’adsorption de CO2
Adsorbe le CO2 contenu dans l’air (par ex.
capsule à la chaux soudée Merck avec indicateur, réf. 6839.1000).
5
Éluant
6
Crépine d’aspiration (6.2821.090)
7
Support de filtre
Du jeu d’accessoires (6.2744.210).
8
Vis de serrage
Du jeu d’accessoires (6.2744.210).
9
Poids pour tuyau
Du jeu d’accessoires (6.2744.210).
10
Flacon d’éluant (6.1608.070)
11
Adaptateur de siphon pour flacon
(6.1602.160)
12
Agrafe (6.2023.020)
13
Embout de tuyau
14
Bouchon fileté
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭
29
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
2.9 Dégazeur d’éluant
2.9
Dégazeur d’éluant
Les bulles de gaz contenues dans l’éluant provoquent une ligne de base
instable étant donné que les pompes haute pression peuvent certes transporter des liquides, mais pas des gaz. C’est pourquoi il faut dégazer
l’éluant avant qu’il n’atteigne la pompe haute pression.
Le dégazeur d’éluant retire les bulles de gaz et les gaz dissous de l’éluant.
L’éluant s’écoule pour cela dans une chambre à vide via un capillaire en
fluoropolymère spécial.
REMARQUE
Le dégazeur d’éluant est déjà installé de manière fixe à la livraison de
l’appareil. Le mode d’emploi d’installation suivant ne doit être mis en
œuvre que si les connecteurs du dégazeur doivent être retirés pour des
opérations de maintenance.
Connecter le dégazeur d’éluant
1
5
3
2
4
6
Figure 15
1
Entrée du dégazeur d’éluant
30 ￭￭￭￭￭￭￭￭
Dégazeur d’éluant
2
Sortie du dégazeur d’éluant
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
2 Installation
3
Collerette de tuyau
Avec embout de tuyau.
4
Vis de serrage
5
Tuyau d’aspiration d’éluant
(6.1834.080)
Pour aspirer l’éluant. La vis de serrage (15-4)
est montée de façon fixe.
6
Tuyau de connexion (6.1834.090)
Connexion du dégazeur d’éluant à la pompe
haute pression (voir Chapitre 2.10, page
31). La vis de serrage (15-4) est montée de
façon fixe.
1
ATTENTION
Les vis de serrage (15-4) doivent être serrées doucement. Pour
cela, utiliser la clé à fourche (6.2621.050).
￭
￭
2
￭
￭
￭
2.10
Introduire le tuyau d’aspiration d’éluant (15-5) dans l’entrée du
dégazeur d’éluant (15-1).
Serrer prudemment la vis de serrage (15-4).
Introduire le tuyau de connexion (15-6) (l’extrémité avec la vis de
serrage plus longue (15-4)) dans la sortie du dégazeur d’éluant
(15-2).
Serrer prudemment la vis de serrage (15-4).
Connecter l’autre extrémité du tuyau de connexion (15-6) (avec la
vis de serrage plus courte) à la pompe haute pression (16-9) (voir
« Connecter l'entrée à la pompe haute pression », page 33).
Pompe haute pression
La pompe haute pression intelligente et à faibles pulsations pompe
l'éluant à travers le système. Elle est équipée d'une puce sur laquelle sont
enregistrées ses spécifications techniques et son "historique" (heures de
fonctionnement, données de maintenance, etc.).
La vanne de purge est utilisée pour la purge (voir Chapitre 2.10.2, page
34) de la pompe haute pression.
2.10.1
Connexions capillaires Pompe haute pression/Vanne de purge
REMARQUE
Tous les connexions capillaires de la pompe haute pression et de la
vanne de purge sont déjà installés à la livraison de l'appareil.
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭
31
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
2.10 Pompe haute pression
2
13
1
2
3
4
12
5
2
6
2
11
2
7
10 2
8 9
Figure 16
2
Connexion capillaires pompe haute pression/vanne de purge
1
Capillaire de connexion
Le capillaire PEEK connecte le piston principal et le piston auxiliaire.
2
Vis de pression PEEK courte
(6.2744.070)
3
Support vanne d'échappement
4
Tête de pompe (6.2824.110)
5
Vis de fixation
Pour fixer la tête de pompe.
6
Support vanne d'admission
7
Capillaire d'entrée de la tête de pompe
Capillaire PEEK à l'entrée dans la tête de
pompe.
8
Vis de pression
Pour connecter un capillaire PEEK à un
accouplement (16-9).
9
Accouplement
Pour connecter le trajet de l'éluant à l'entrée
de la pompe haute pression. Peut être commandé avec la vis de pression (16-8) sous la
référence (6.2744.230).
10
Capillaire d'aération
Pour aspirer l'éluant lors de la purge de la
pompe haute pression (voir Chapitre 2.10.2,
page 34).
11
Vanne de purge
Pour purger la pompe haute pression. Avec
le bouton rotatif au centre et le capteur de
pression.
12
Capillaire de connexion
Pour connecter le filtre inline (voir Chapitre
2.11, page 36).
13
Capillaire de connexion
Connecte la sortie de la tête de pompe à la
vanne de purge.
32 ￭￭￭￭￭￭￭￭
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
2 Installation
REMARQUE
Le tuyau d'aspiration d'éluant est déjà installé à la livraison de l'appareil.
L'instruction d'installation suivante ne doit pas être effectuée pendant
la première installation.
Connecter l'entrée à la pompe haute pression
5
1
2
Figure 17
1
4
3
Connecter l'entrée de la pompe haute pression
Vis de pression
Pour connecter l'accouplement (17-2) au
capillaire d'entrée de la tête de pompe
(16-7).
2
Accouplement (6.2744.230)
Pour connecter le capillaire de connexion
d'éluant (17-4) à l'entrée de la pompe haute
pression.
4
Tuyau d'aspiration d'éluant
Tuyau d'aspiration d'éluant (6.1834.080) ou
(6.1834.090).
Peut être commandé avec l'accouplement
sous la référence (6.2744.230).
3
Vis de serrage
5
Bague d'appui
1 Connecter l'accouplement
Fixer l'accouplement (17-2) à l'aide d'une vis de pression (17-1) au
capillaire d'entrée de la tête de pompe (16-7).
2 Connecter le tuyau d'aspiration d'éluant
ATTENTION
Les vis de serrage doivent être serrées prudemment. Pour serrer,
tenir l'accouplement (17-2) à l'aide de la clé (6.2739.000) et tenir
la vis de serrage (17-3) à l'aide de la clé à fourche (6.2621.050).
￭
￭
850 Professional IC – Anion – MCS
Introduire le tuyau d'aspiration d'éluant (17-4) dans l'accouplement (17-2).
Serrer la vis de serrage (17-3).
￭￭￭￭￭￭￭￭
33
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
2.10 Pompe haute pression
2.10.2
Purger la pompe haute pression
La pompe haute pression ne fonctionne correctement que si la tête de
pompe ne contient plus aucune bulle d'air. C'est pourquoi celle-ci doit être
purgée de son air lors de la première mise en service et après chaque
changement d'éluant.
ATTENTION
La pompe haute pression ne doit pas être purgée de son air avant la
première mise en service (voir Chapitre 3.1, page 65).
Purger la pompe haute pression de la manière suivante (voir Figure 18,
page 34) :
Purger la pompe haute pression
Pour effectuer une purge d'air de la pompe haute pression, l'appareil doit
être connecté au PC et sous tension.
5
4
5
6
3
7
2
5
1
Figure 18
Purger la pompe haute pression
1
Seringue 10 mL (6.2816.020)
Pour aspirer l'éluant.
2
Connecteur Luer
Composant de la canule de purge
(6.2816.040).
3
Canule de purge (6.2816.040)
4
Capillaire d'aération
34 ￭￭￭￭￭￭￭￭
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
2 Installation
5
Vis de pression PEEK courtes
(6.2744.070)
7
Bouton rotatif vanne de purge
6
Vanne de purge
1 Connecter la canule de purge
￭
Glisser l'extrémité de la canule de purge (18-3) par-dessus l'extrémité du capillaire d'aération (18-4) sur la vanne de purge.
2 Connecter la seringue
￭
Insérer la seringue (18-1) dans le connecteur Luer (18-2) de la
canule de purge (voir Figure 18, page 34).
3 Ouvrir la vanne de purge
￭
Ouvrir le bouton rotatif (18-7) d'environ ½ tour dans le sens contraire des aiguilles d'une montre.
4 Régler le débit d'écoulement
￭
￭
￭
Démarrer MagIC Net™ (si pas encore le cas).
S'assurer que le tuyau d'aspiration d'éluant est plongé suffisamment profond dans l'éluant.
Faire fonctionner la pompe.
5 Aspirer l'éluant
￭
Aspirer à l'aide de la seringue (18-1) jusqu'à ce que l'éluant ne
comporte plus de bulle dans la seringue.
6 Terminer la purge
￭
￭
￭
￭
850 Professional IC – Anion – MCS
Arrêter la pompe haute pression.
Fermer le bouton rotatif (18-7).
Retirer la seringue (18-1) du connecteur Luer (18-2).
Retirer la canule de purge (18-3) du capillaire d'aération (18-4).
￭￭￭￭￭￭￭￭
35
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
2.11 Filtre inline
2.11
Filtre inline
Un filtre inline (6.2821.120) est installé entre la vanne de purge et l'atténuateur de pulsation pour protéger des particules.
Les filtres inline protègent la colonne de séparation contre une éventuelle
contamination due à l'éluant. Les filtres inline peuvent aussi être utilisés
pour protéger le suppresseur de la contamination issue de la solution de
régénération ou de rinçage. Les plaquettes de filtre ayant des pores de
dimension 2 µm peuvent être remplacées rapidement et simplement. Elles
éliminent des particules telles que les bactéries et les algues issues des
solutions.
REMARQUE
Le filtre inline est déjà installé à la livraison de l'appareil. L'instruction
d'installation suivante ne doit pas être effectuée pendant la première
installation.
Installer le filtre inline
ATTENTION
Pour la connexion du filtre inline, respecter le sens d'écoulement
imprimé sur le boîtier du filtre.
1
Figure 19
2
3
2
4
Connecter le filtre inline
1
Capillaire de connexion
Connecte la vanne de purge au filtre inline.
2
Vis de pression PEEK courtes
(6.2744.070)
3
Filtre inline (6.2821.120)
Protège des particules.
4
Capillaire de connexion
Connecte le filtre inline à l'atténuateur de
pulsations.
1 Visser le capillaire de connexion arrivant de la vanne de purge à l'aide
d'une vis de pression (6.2744.070) côté entrée du filtre inline.
36 ￭￭￭￭￭￭￭￭
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
2 Installation
2 Visser le capillaire de connexion conduisant à l'atténuateur de pulsations à l'aide d'une vis de pression (6.2744.070) côté sortie du filtre
inline.
2.12
Atténuateur de pulsations
REMARQUE
L'atténuateur de pulsations est déjà installé à la livraison de l'appareil.
ATTENTION
L'atténuateur de pulsations ne nécessite aucune maintenance et ne doit
pas être ouvert.
L'atténuateur de pulsations protège la colonne de séparation de tout
dommage par des variations de la pression, qui peuvent résulter lors de la
commutation de la vanne d'injection, et évite des pulsations perturbatrices
en cas de mesures très sensibles. Pour garantir ces fonctionnalités, il doit
être connecté entre la pompe haute pression (voir Chapitre 2.10, page 31)
et la vanne d'injection (voir Chapitre 2.14, page 40).
L'atténuateur de pulsations peut fonctionner dans les deux directions.
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭
37
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
2.13 Dégazeur d’échantillon
1
6
2
3
3
2
4
5
Figure 20
Atténuateur de pulsations - connexion
1
Capillaire de connexion
Connexion au filtre inline.
2
Vis de fixation
3
Vis de pression PEEK courtes
(6.2744.070)
4
Support de l'atténuateur de pulsations
5
Atténuateur de pulsations (6.2620.150)
6
Capillaire de connexion
Connexion à la vanne d'injection.
2.13
Dégazeur d’échantillon
Le dégazeur d’échantillon retire de l’échantillon les bulles de gaz et les gaz
dissous. L’échantillon s’écoule pour cela dans une chambre à vide via un
capillaire en fluoropolymère spécial.
Les bulles de gaz présentes dans l’échantillon provoquent une mauvaise
reproductibilité étant donné que la quantité d’échantillon dans la boucle
d’échantillon n’est pas toujours la même. C’est pourquoi les échantillons
(qui contiennent du gaz) doivent être dégazés avant l’injection. Pour cela,
l’échantillon est aspiré avant l’injection via une chambre de dégazage, ce
qui permet d’éliminer automatiquement les bulles de gaz éventuelles.
REMARQUE
Le temps de rinçage est rallongé d’au moins deux minutes quand un
dégazeur d’échantillon est utilisé.
38 ￭￭￭￭￭￭￭￭
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
2 Installation
1
3
4
2
Figure 21
Dégazeur d’échantillon
1
Entrée du dégazeur d’échantillon
2
Sortie du dégazeur d’échantillon
3
Vis de pression PEEK longue
(6.2744.090)
4
Capillaires de connexion (6.1803.040)
Connecter le dégazeur d’échantillon
1 Retirer le bouchon fileté (6.2744.220) de l’entrée et de la sortie du
dégazeur d’échantillon et le conserver.
2 Connecter l’extrémité du capillaire d’aspiration d’échantillon
(6.1803.040), connecté à la vanne d’injection, à l’aide d’une vis de
pression PEEK longue (21-3) à la sortie du dégazeur d’échantillon
(21-2).
3 Connecter un capillaire de connexion (6.1803.040) à l’aide d’une vis
de pression PEEK longue (21-3) à l’entrée du dégazeur d’échantillon
(21-1).
4 Faire sortir l’autre extrémité du capillaire de connexion hors de l’appareil par un passage pour capillaires et la connecter, le cas échéant,
au Sample Processor.
ATTENTION
Si le dégazeur d’échantillon n’est pas utilisé, l’entrée et la sortie doivent être fermées à l’aide des bouchons filetés (6.2744.220).
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭
39
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
2.14 Vanne d'injection
2.14
Vanne d'injection
La vanne d'injection connecte les trajets d'éluant et d'échantillon. Par une
commutation de vanne rapide et exacte, une quantité de solution
d'échantillon définée avec exactitude par la dimension de la boucle
d'échantillon, est injectée et rincée avec l'éluant sur la colonne de séparation.
2.14.1
Connexion de la vanne d'injection
La vanne d'injection possède six connecteurs: deux pour le trajet d'échantillon, (connecteurs 1 et 2), deux pour le trajet d'éluant (connecteurs 4 et
5) et deux pour la boucle d'échantillon (connecteurs 3 et 6).
REMARQUE
Les capillaires du trajet d'éluant et du trajet d'échantillon ainsi que la
boucle d'échantillon sont déjà installés lors de la livraison de l'appareil.
6
5
7
7
2
1
4
5
3
2
6
7
1
7
4
3
Figure 22
Vanne d'injection – connectée
1
Vanne d'injection
2
Boucle d'échantillon
Connectée aux connecteurs 3 et 6.
3
Capillaire de connexion
Connecté au connecteur 4. Pompe éluant à
la vanne d'injection.
4
Capillaire de connexion (capillaire
entrée colonne)
Connecté au connecteur 5. Pompe éluant à
la colonne de séparation.
5
Capillaire de connexion
Connecté au connecteur 1. Pompe éluant à
la vanne d'injection.
6
Capillaire de connexion
Connecté au connecteur 2. Pompe échantillon au bidon à déchets.
7
Vis de pression PEEK 6.2744.010
40 ￭￭￭￭￭￭￭￭
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
2 Installation
Remplacer le boucle d'échantillon
La boucle d'échantillon peut être échangée selon les besoins. Pour plus
d'informations afin bien choisir la boucle d'échantillon adaptée, voir le
chapitre 2.14.3, page 42.
REMARQUE
Pour la connexion des capillaires et la boucle d'échantillon à la vanne
d'injection, utiliser seulement des vis de serrage PEEK 6.2744.010.
1 Retirer la boucle d'échantillon existante
￭
￭
Resserrer les vis de pression 6.2744.010 aux connecteurs 3 et 6.
Retirer la boucle d'échantillon.
2 Monter la nouvelle boucle d'échantillon
￭
￭
2.14.2
Fixer une extrémité de la boucle d'échantillon (22-2) avec une vis
de pression PEEK 6.2744.010 (22-7) au connecteur 3.
Fixer l'autre extrémité de la boucle d'échantillon (22-2) avec la
deuxième vis de pression PEEK 6.2744.010 (22-7) au connecteur
6.
Fonctionnement de la vanne d'injection
La vanne d'injection (voir Figure 23, page 41) peut occuper deux positions de vanne — REMPLIR et INJECTER. Par commuter entre les deux
positions de la vanne, il est ajusté, si le trajet d'échantillon ou le trajet
d'éluant est transporté par la boucle d'échantillon. Le graphique suivant
représente les trajets d'écoulement des deux positions de vanne.
3
4
2
1
3
2
6
1
3
A
6
B
5
4
5
1
Figure 23
A
3
4
4
2
1
5
2
Vanne d'injection – Positions
Position REMPLIR
850 Professional IC – Anion – MCS
B
Position INJECTER
￭￭￭￭￭￭￭￭
41
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
2.14 Vanne d'injection
1
Entrée d'éluant
Capillaire venant de la pompe haute pression.
2
Sortie d'éluant
Capillaire guidant à la colonne.
3
Entrée d'échantillon
Capillaire d'aspiration d'échantillon.
4
Sortie d'échantillon
Capillaire guidant au bidon à déchets.
5
Boucle d'échantillon
2.14.3
Position A
Dans la position REMPLIR, la solution d'échantillon s'écoule via la boucle d'échantillon vers le
bidon à déchets. En même temps, l'éluant
s'écoule directement vers la colonne de séparation.
Position Position B
Dans la position INJECTER l'éluant s'écoule par
la boucle d'échantillon vers la colonne de séparation. S'il y a de la solution d'échantillon dans la
boucle d'échantillon pendant la commutation de
la vanne, celle-ci sera entraînée avec l'éluant et
atteindra ainsi la colonne de séparation. L'écoulement dans le trajet d'écoulement est arrêté ou
l'échantillon s'écoule directement vers le bidon à
déchets.
Choix de la boucle d'échantillon
La quantité de solution d'échantillon injectée dépend du volume de la
boucle d'échantillon. Le choix dépend de l'application. Les boucles
d'échantillon suivantes sont utilisées la plupart du temps :
42 ￭￭￭￭￭￭￭￭
Détermination de cations
10 µL
Détermination d'anions avec suppression
20 µL
Détermination d'anions sans suppression
100 µL
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
2.15
2 Installation
Thermostat de colonne
Le thermostat de colonne tempère la colonne et le canal de l'éluant et
garantit ainsi des conditions de mesure stables. Il offre de la place pour 2
colonnes de séparation.
1
3
1
2
2
1
1
1
Figure 24
1
Thermostat de colonne
Passages pour capillaires
Pour introduire et ressortir les capillaires.
2
Evidements pour capillaires
Pour tempérer l'éluant.
Capillaire de préchauffage déjà préinstallée.
3
Support de colonne
Pour fixer la colonne.
Avec détection de colonne.
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭
43
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
2.15 Thermostat de colonne
Deux supports de colonne équipés de puce de détection se trouvent dans
le thermostat de colonne (24-3). Les colonnes de séparation doivent être
encliquetées avec leur puce dans le support de colonne.
REMARQUE
Le capillaire d'entrée de colonne est déjà inséré dans les évidements
pour capillaires du thermostat de colonne à la livraison de l'appareil. Les
instructions suivantes pour l'installation ne doivent pas être effectuées
lors de la première installation.
Insertion des capillaires
1 Faire passer le capillaire d'entrée de colonne via un passage pour
capillaires adapté(24-1) dans le thermostat de colonne.
2 Glisser le capillaire d'entrée de colonne par en-dessous dans l'évidement pour capillaires(24-2) le plus à l'extérieur des deux. Le faire passer aussi loin que nécessaire sous la plaque de support pour qu'il ressorte en haut.
3 Courber le capillaire d'entrée de colonne vers le bas avec précaution
et le glisser du haut vers le bas par l'évidement pour capillaires intérieur jusqu'à ce qu'il ressorte de l'autre côté de la plaque de support.
4
REMARQUE
Les colonnes (précolonne et colonne de séparation) ne doivent
être installées qu'après la première mise en service (voir Chapitre
3.1, page 65).
￭
￭
44 ￭￭￭￭￭￭￭￭
Avant la première mise en service:
Fixer le coupleur 6.2744.040 avec une vis de pression 6.2744.010
au bout du capillaire d'entrée de colonne.
Après la première mise en service:
Fixer la précolonne (le cas échéant) ou la colonne de séparation
avec une vis de pression 6.2744.010 au bout du capillaire d'entrée de colonne.
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
2 Installation
2.16
Metrohm Suppressor Module (MSM)
2.16.1
Information générale sur le MSM
Le MSM est utilisé pour la suppression chimique lors de l'analyse des
anions. Il est stable à la pression, robuste et résistant aux solvants. Il comprend 3 unités de suppression, qui sont utilisées pour la suppression, régénérées avec l'acide sulfurique ou rinsées avec de l'eau ultra pure, à tour de
rôle.
La réaction de suppression dans le MSM
Avec l'utilisation d'un éluant carbonate, la réaction suivante (et d'autres)
se passe dans le MSM:
R-SO3-H+ + NaHCO3/Na2CO3➙ R-SO3-Na+ + H2O + CO2
2.16.2
Connections du MSM
ATTENTION
Pour protéger le MSM contre les particules ou le développement bactérien, une connexion pour tuyau de pompe avec filtre 6.2744.180 (28-3)
(voir Figure 28, page 50) doit être installée entre la pompe péristaltique et les capillaires entrée du MSM.
Les trois entrées et sorties des unités de suppression, numerotées 1..3 sur
le MSM ont chacune 2 capillaires en PTFE montés de façon fixe (voir
Figure 25, page 46)
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭
45
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
2.16 Metrohm Suppressor Module (MSM)
3
4
8
1
1
2
2
3
5
7
6
Figure 25
MSM – Connecteurs
1
Raccord union
2
Pièce de connexion du MSM
6.2832.010
3
Capillaire entrée éluant
Portant l'inscription Eluent.
4
Capillaire sortie éluant
Portant l'inscription Detector.
5
Capillaire entrée solution de rinçage
Portant l'inscription H2O.
6
Capillaire sortie solution de rinçage
Portant l'inscription Waste .
7
Capillaire sortie solution de régénération
Portant l'inscription Waste.
8
Capillaire entrée solution de régénération
Portant l'inscription H2SO4.
Les capillaires PTFE fermement montés sur le MSM sont connectés avec les
autres composants du système CI de la façon suivante:
46 ￭￭￭￭￭￭￭￭
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
2 Installation
ATTENTION
Comme les capillaires PTFE sont très souples, les vis de pression ne doivent pas être trop serrées.
Des capillaires écrasés doivent être raccourcis à l'aide de la pince coupante pour capillaires 6.2621.080.
Connecter les capillaires du MSM
1 Connecter le capillaire entrée éluant
￭
Fixer l'extrémité du capillaire d'entrée portant l'inscription Eluent
avec une vis de pression PEEK courte 6.2744.070 sur la sortie de
colonne.
2 Connecter le capillaire sortie éluant
￭
Fixer l'extrémité du capillaire de sortie portant l'inscription Detector avec une vis de pression PEEK longue 6.2744.090 sur l'entrée
du MCS (dans la mesure où un MCS est utilisé).
OU
Relier l'extrémité du capillaire de sortie portant l'inscription Detector avec le capillaire d'entrée du détecteur à l'aide d'un coupleur
6.2744.040 et de deux vis de pression courtes 6.2744.070.
3 Connecter le capillaire entrée colonne
￭
Fixer l'extrémité du capillaire d'entrée portant l'inscription H2O à
l'aide d'une vis de pression PEEK courte 6.2744.070 à la connexion pour tuyau de pompage du tuyau de pompe conduisant la
solution de rinçage.
4 Connecter le capillaire sortie solution de rinçage
￭
Introduire l'extrémité du capillaire de sortie portant l'inscription
Waste dans un bidon à déchets suffisamment grand et l'y fixer.
5 Connecter le capillaire entrée solution de régénération
￭
850 Professional IC – Anion – MCS
Fixer l'extrémité du capillaire d'entrée portant l'inscription H2SO4
à l'aide d'une vis de pression PEEK courte 6.2744.070 à la connexion pour tuyau de pompage du tuyau de pompe conduisant la
solution de régénération.
￭￭￭￭￭￭￭￭
47
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
2.17 Pompe péristaltique
6 Connecter le capillaire sortie solution de régénération
￭
Introduire l'extrémité du capillaire de sortie portant l'inscription
Waste dans un bidon à déchets suffisamment grand et l'y fixer.
La solution de rinçage et de régénération sont pompées avec une pompe
péristaltique (voir Chapitre 2.17, page 48).
2.17
Pompe péristaltique
2.17.1
Principe de la pompe péristaltique
La pompe péristaltique est utilisée pour le pompage des solutions
d'échantillon et solutions auxiliaires. Elle peut tourner dans les deux sens.
La pompe péristaltique pompe les liquides selon le principe de déplacement. Le tuyau de pompe est coincé entre les roulettes (26-3) et la cassette de tuyau (26-5). Pendant le fonctionnement, l'entraînement de la
pompe péristaltique fait tourner le moyeu des roulettes (26-2) de sorte
que les roulettes (26-3) poussent le liquide dans le tuyau de pompe.
6
5
1
4
3
2
7
Figure 26
Pompe péristaltique
1
Vis moletée dans taquet de retenue
2
Moyeu de roulette
3
Roulettes
4
Support de cassette
5
Cassettes de tuyau 6.2755.000
6
Levier de pression
7
Levier encliquetable
48 ￭￭￭￭￭￭￭￭
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
2.17.2
1
2 Installation
Installer la pompe péristaltique
2
3
4
5
6
7
8
1
6.2744.180
6.2744.160
9
Figure 27
10
3
6
7
8
Installer le tuyau de pompe
1
Vis de pression PEEK courtes
(6.2744.070)
2
Olive pour tuyau (6.2744.034)
3
Taquet
Les couleurs des taquets indiquent le diamètre intérieur du tuyau de pompe.
4
Cassette de tuyau (6.2755.000)
5
Levier de pression
6
Ecrou union
7
Adaptateur
8
Olive pour tuyau
Soit avec support de filtre (6.2744.180) soit
sans support de filtre (6.2744.160).
9
Tuyau de pompe (6.1826.xx0)
10
Levier encliquetable
Monter le tuyau de pompe de la façon suivante:
1 Retirer la cassette de tuyau
Retirer la cassette de tuyau du support de cassette en appuyant sur le
levier encliquetable et extraire des taquets de retenue (26-1).
2 Connecter le coté d'aspiration
Placer l'olive pour tuyau 6.2744.034 (27-2) sur le coté aspiration du
tuyau de pompe.
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭
49
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
2.17 Pompe péristaltique
3 Connecter le côté de refoulement
REMARQUE
Selon l'utilisation de la pompe péristaltique, il est possible de connecter sur le côté de refoulement :
￭
￭
Cas A:une connexion pour tuyau de pompe avec filtre
6.2744.180 (voir Figure 28, page 50) ou
Cas B: une connexion pour tuyau de pompe sans filtre
6.2744.160 (voir Figure 29, page 51).
Pour pomper des solutions auxiliaires au MSM ou SPM la connexion pour tuyau de pompe avec filtre 6.2744.180 doit être utilisée.
Cas A: Connexion pour tuyau de pompe avec filtre 6.2744.180:
1
Figure 28
2
3
Installer une connexion pour tuyau de pompe avec filtre
1
Ecrou union
2
3
Olive pour tuyau avec support de filtre
￭
￭
￭
￭
Adaptateur
Pousser l'écrou union union (28-1) sur le tuyau de pompe.
Sélectionner l'adaptateur correspondant (28-2) et pousser sur le
tuyau de pompe. Le type d'adaptateur dépend du tuyau de
pompe (voir Tableau 1, page 51).
Placer l'olive pour tuyau avec support de filtre (28-3) sur le tuyau
de pompe.
Visser l'écrou union union (28-1) sur l'olive pour tuyau (28-3).
ou
Cas B: Connexion pour tuyau de pompe sans filtre 6.2744.160:
50 ￭￭￭￭￭￭￭￭
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
2 Installation
1
Figure 29
1
Ecrou union
3
Olive pour tuyau
2
3
Installer une connexion pour tuyau de pompe sans filtre
2
￭
￭
￭
￭
Adaptateur
Pousser l'écrou union union (29-1) sur le tuyau de pompe.
Sélectionner l'adaptateur correspondant (29-2) et pousser sur le
tuyau de pompe. Le type d'adaptateur dépend du tuyau de
pompe (voir Tableau 1, page 51).
Placer l'olive pour tuyau (29-3) sur le tuyau de pompe.
Visser l'écrou union union (29-1) sur l'olive pour tuyau (29-3).
4 Insérer le tuyau de pompe
￭
￭
Pousser complètement le levier de pression vers le bas.
Insérer le tuyau de pompe dans le cassette de tuyau. Les taquets
(27-3) doivent pour cela s'enclencher dans le support de la cassette de tuyau correspondant.
5 Insérer la cassette de tuyau
￭
Suspendre la cassette de tuyau dans les taquets de retenue et
appuyer dans le support de cassette jusqu'à ce que le levier encliquetable s'enclenche.
6 Connecter les capillaires
￭
Visser les capillaires correspondants à l'aide de vis de pression
PEEK (27-1) aux deux olives pour tuyau.
Tableau 1
Tuyaux de pompe et adaptateurs correspondants
Tuyau de pompe
Adaptateur
6.1826.020 (bleu/bleu)
6.1826.310 (orange/vert)
6.1826.320 (orange/jaune)
6.1826.330 (orange/blanc)
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭
51
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
2.17 Pompe péristaltique
Tuyau de pompe
Adaptateur
6.1826.340 (noir/noir)
6.1826.360 (blanc/blanc)
6.1826.380 (gris/gris)
6.1826.390 (jaune/jaune)
Régler le débit d'écoulement
Pour le réglage du débit d'écoulement, la pression de serrage de la cassette de tuyau doit être réglé. Procédez de la façon suivante:
Régler la pression de serrage
1
￭
￭
￭
￭
Relâcher complètement le levier de pression (27-5) en le poussant
à fond vers le bas.
Mettre en service l'entraînement de la pompe péristaltique.
Relever progressivement le levier de pression jusqu'à ce que du
liquide s'écoule.
Lorsque du liquide s'écoule, relever le levier de pression de 2
degrés supplémentaires.
La pression de serrage est désormais réglée de façon optimale.
Le débit ne dépend pas seulement de la pression de serrage, mais
également du diamètre intérieur du tuyau de pompe et de la vitesse
de rotation de l'entraînement.
REMARQUE
Les tuyaux de pompe sont des consommables. La durée de vie des
tuyaux de pompe dépend entre autres de la pression de serrage.
52 ￭￭￭￭￭￭￭￭
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
2 Installation
2.18
Metrohm CO2 Suppressor (MCS)
2.18.1
Généralités sur le MCS
Le Metrohm CO2 Suppressor (MCS) est utilisé uniquement à des fins de
détection de conductivité.
Le MCS élimine le CO2 du flux d’éluant. Cela permet une baisse de la conductivité de fond, une amélioration de la sensibilité de détection et une
réduction des pics de temps mort et de carbonate.
Le CO2 peut se mêler au flux d’éluant en raison de l’échantillon lui-même
ou se produire en raison de la réaction de suppression dans le suppresseur.
Le pic de CO2 est réduit efficacement grâce à l’installation du MCS entre le
MSM et le détecteur.
Le fonctionnement du MCS repose sur la perméabilité au gaz de la membrane en fluoropolymère. L’éluant est conduit via un capillaire avec une
membrane en fluoropolymère à l’intérieur de la cellule de dégazage. La
pompe à vide dans la cellule de dégazage crée un vide et aspire simultanément de l’air exempt de CO2 ; l’air ambiant est aspiré via une cartouche
d’adsorption du CO2 (31-4) qui filtre le CO2. La différence de pression et
de concentration ainsi produite dans la cellule de dégazage avec l’intérieur
du capillaire entraîne la diffusion du CO2 hors du flux d’éluant.
2.18.2
Connecter le MCS
Le MCS est connecté entre le MSM et le détecteur.
5
4
1
2
3
Figure 30
1
6
4
5
7
MCS - Connecteur
Entrée MCS
Connexion au MSM.
850 Professional IC – Anion – MCS
2
Sortie MCS
Connexion au détecteur
￭￭￭￭￭￭￭￭
53
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
2.18 Metrohm CO2 Suppressor (MCS)
3
Capillaire d’aspiration
Pour aspirer l’air pauvre en CO2 (via la cartouche d’adsorption de CO2 (31-4)).
4
Vis de pression PEEK longue
(6.2744.090)
5
Capillaire de connexion
6
Vis de pression courte (6.2744.070)
Monter sur le capillaire d’aspiration d’air.
7
Accouplement Luer (6.2744.120)
Monté sur le capillaire d’aspiration d’air à
l’aide d’une vis de pression (6.2744.070).
Connecter le MCS
1 Connexion du MSM
Connecter le capillaire de sortie d’éluant (portant l’inscription out)
avec une vis de pression PEEK longue (6.2744.090) (30-4) à l’entrée
du MCS (30-1).
2 Connexion au détecteur
Connecter le capillaire d’entrée du détecteur (32-3) avec une vis de
pression PEEK longue (6.2744.090) (30-4) à la sortie du MCS (30-2).
ATTENTION
Si le MCS n’est pas utilisé, l’entrée et la sortie doivent être fermées à
l’aide des bouchons (6.2744.220).
2.18.3
Installer les cartouches d’adsorption
Pour une élimination efficace du CO2, l’air aspiré par la cellule de dégazage doit être le plus pauvre possible en CO2. Pour cela, l’air est aspiré via
une cartouche d’adsorption de CO2 (6.2837.000) (31-4).
L’humidité peut bloquer la cartouche d’adsorption de CO2. Pour éviter
cela, une cartouche d’adsorption d’H2O (6.2837.010) (31-7) est montée
en amont.
54 ￭￭￭￭￭￭￭￭
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
2 Installation
8
3
10
3
7
6
5
9
3
1
Figure 31
4
3
2
Support de cartouches d’adsorption
1
Vis de pression PEEK courte
(6.2744.070)
Pré-monter sur le capillaire d’aspiration MCS.
2
Accouplement Luer (6.2744.120)
Pré-monter sur le capillaire d’aspiration MCS.
3
Pinces
Pour fixer les cartouches d’adsorption.
4
Cartouche d’adsorption de CO2
(6.2837.000)
Pour éliminer le CO2 de l’air aspiré.
Rempli en 3 couches, orange-marron-gris.
5
Adaptateur (6.1808.190)
Pour connecter la cartouche d’adsorption
d’H2O et la cartouche d’adsorption de CO2.
6
Tuyau PVC
Pour connecter la cartouche d’adsorption
d’H2O et la cartouche d’adsorption de CO2.
7
Cartouche d’adsorption d’H2O
(6.2837.010)
Pour éliminer l’H2O de l’air aspiré.
8
Support de cartouches d’adsorption
(6.2057.080)
10
Prise d’air
Pour aspirer l’air ambiant. Le bouchon doit
être retiré.
Rempli de dessicant.
9
Capillaire d’aspiration MCS
Connexion au MCS. Correspond à (30-3).
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭
55
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
2.18 Metrohm CO2 Suppressor (MCS)
Installer les cartouches d’adsorption
1 Préparer le support de cartouches d’adsorption
Insérer les quatre pinces (31-3) dans les fentes du support de cartouches d’adsorption (31-8).
2 Retirer les capuchons
￭
￭
Retirer pour les deux cartouches les deux capuchons de fermeture
placés à la pointe.
Sur la cartouche d’adsorption d’H2O, remplacer le capuchon de
fermeture rond sur l’extrémité la plus grande par le capuchon de
fermeture en étoile.
Important ! Au centre du capuchon de fermeture en étoile (au
niveau de la prise d’air (31-10)) se trouve un petit bouchon. Celuici doit également être retiré (voir la feuille de renseignement de la
cartouche d’adsorption d’H2O).
3 Connecter la cartouche d’adsorption de CO2
￭
￭
Insérer la cartouche d’adsorption de CO2 dans l’accouplement
(31-2) au bout du capillaire d’aspiration MCS .
Encliqueter la cartouche d’adsorption de CO2 dans les deux pinces
(31-3) inférieures du support de cartouches d’adsorption (31-8).
4 Connecter le tuyau PVC
￭
￭
Insérer l’adaptateur (31-5) dans la cartouche d’adsorption de CO2.
Fixer le tuyau PVC (31-6) à l’adaptateur (31-5).
5 Connecter la cartouche d’adsorption d’H2O
￭
￭
Insérer la cartouche d’adsorption d’H2O dans le tuyau en PVC
(31-6).
Encliqueter la cartouche d’adsorption d’H2O dans les deux pinces
supérieures (31-3) du support de cartouches d’adsorption (31-8).
6 Placer le support de cartouches d’adsorption dans l’appareil
￭
56 ￭￭￭￭￭￭￭￭
Placer le support de cartouches d’adsorption dans la zone du
détecteur de l’appareil.
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
2.19
2 Installation
Détecteur de conductivité
Le détecteur de conductivité mesure continuellement la conductivité du
liquide le traversant et indique ces signaux sous forme numérique (DSP –
Digital Signal Processing). Le détecteur de conductivité possède une stabilité de température exceptionnelle et garantit ainsi des conditions de
mesure reproductibles.
1
3
2
Figure 32
1
Détecteur CI 1.850.9010
3
Capillaire entrée détecteur
Installé de façon fixe.
850 Professional IC – Anion – MCS
Face avant détecteur de conductivité
2
Orifice pour capteur de température
￭￭￭￭￭￭￭￭
57
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
2.19 Détecteur de conductivité
1
3
2
Figure 33
1
Cable de détecteur
Avec fiche montée.
3
Plaque signalétique
Avec numéro de série.
Face arrière détecteur de conductivité
2
Capillaire sortie détecteur
Installé de façon fixe.
REMARQUE
Pour empêcher tout élargissement inutile du pic après la séparation, la
connexion entre le sortie de la colonne de séparation et l'entrée dans le
détecteur doit être maintenue la plus courte possible.
Brancher le capillaire entrée détecteur au MCS
1
58 ￭￭￭￭￭￭￭￭
￭
Fixer le capillaire entrée détecteur (34-1) avec une vis de pression
PEEK longue 2.2744.090 (34-2) à la sortie du MCS (34-3).
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
2 Installation
3
Figure 34
1
Capillaire entrée décteur
3
Sortie MCS
2.20
2
1
Connexion Détecteur – MCS
2
Vis de pression longue 6.2744.090
Connexion de l'appareil à l'ordinateur
REMARQUE
L'appareil doit être à l'arrêt pour le connecter à l'ordinateur.
Accessoires
Prévoir les accessoires suivants pour cette étape :
￭
câble de connexion USB (6.2151.020)
Connecter le câble USB
1 Enficher le câble USB à la prise de connexion PC sur la face arrière de
l'appareil.
2 Brancher l'autre extrémité à une des prises USB de l'ordinateur.
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭
59
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
2.21 Connecter l'appareil au secteur
2.21
Connecter l'appareil au secteur
AVERTISSEMENT
Choc électrique lié à la tension électrique
Risque de blessure lié au contact de composants sous tension électrique
ou à l'humidité sur des pièces conductrices.
￭
￭
￭
￭
Ne jamais ouvrir le boîtier de l'appareil tant que le câble secteur est
raccordé.
Protéger les pièces conductrices (p. ex. bloc d'alimentation, câble
secteur, prises de connexion) contre l'humidité.
En cas de doute lié à une infiltration d'humidité dans l'appareil, couper immédiatement l'alimentation en énergie de celui-ci.
Les travaux d'entretien et de réparation sur des composants électriques et électroniques doivent exclusivement être effectués par un
personnel qualifié par Metrohm à cet effet.
Raccorder le câble secteur
Accessoires
Câble secteur avec les spécifications suivantes :
￭
￭
￭
￭
￭
Longueur : max. 2 m
Nombre de brins : 3, avec conducteur de protection
Connecteur : CEI 60320 du type C13
Section de conducteur 3 x min. 0,75 mm2 / 18 AWG
Fiche secteur :
– selon l'exigence du client (6.2122.XX0)
– min. 10 A
REMARQUE
Ne pas utiliser un câble secteur non autorisé !
1 Enficher le câble secteur
￭
￭
60 ￭￭￭￭￭￭￭￭
Enficher le câble secteur dans la prise d'alimentation secteur de
l'appareil.
Raccorder le câble au secteur.
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
2.22
2 Installation
Précolonne
L'utilisation de précolonnes permet d'épargner les colonnes de séparation
et d'augmenter considérablement leur durée de vie. Dans le cas de précolonnes fournies par Metrohm, il s'agit soit de précolonnes réelles, soit de
cartouches précolonnes qui sont utilisées avec un support de cartouche.
L'installation d'une cartouche précolonne dans le support correspondant
est décrite dans la feuille de renseignement de la précolonne.
REMARQUE
Pour connaître la précolonne adaptée à votre colonne de séparation,
reportez-vous à la Gamme de colonnes CI Metrohm (disponible
auprès de votre agence Metrohm), à la feuille de renseignement fournie
avec votre colonne de séparation, aux informations produit de la
colonne de séparation à l'adresse http://www.metrohm.com (domaine
Chromatographie ionique) ou demandez directement conseil à votre
agence Metrohm.
ATTENTION
Les précolonnes neuves sont remplies d'une solution et obturées des
deux côtés par des bouchons ou des capuchons. Avant d'utiliser la précolonne, s'assurer que cette solution peut être mélangée à l'éluant utilisé (respecter les indications du fabricant).
REMARQUE
La précolonne ne doit être installée qu'après la première mise en service (voir Chapitre 3.1, page 65) de l'appareil. Avant cela, montez
l'accouplement (6.2744.040) à la place de la précolonne et de la
colonne de séparation.
REMARQUE
Metrohm recommande de toujours travailler avec des précolonnes. Celles-ci protègent la colonne de séparation et peuvent au besoin être
remplacées régulièrement.
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭
61
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
2.23 Colonne de séparation
Connecter et rincer la précolonne
1 Connecter la précolonne
ATTENTION
Lors de l'introduction de la précolonne, veiller toujours à ce que
celle-ci soit installée correctement conformément au sens d'écoulement représenté (si indiqué).
￭
￭
￭
Retirer les capuchons de fermeture ou les bouchons de la précolonne.
Fixer l'entrée de la précolonne avec une vis de pression PEEK
courte (6.2744.070) au capillaire d'entrée de la colonne .
Si la précolonne est connectée à la colonne de séparation par l'un
des capillaires de connexion fournis : fixer ce capillaire de connexion à la sortie de la précolonne à l'aide de la vis de pression PEEK
également fournie.
2 Rincer la précolonne
￭
￭
￭
￭
2.23
Placer un godet sous la sortie de la précolonne.
Régler le débit d'écoulement de la pompe haute pression selon les
données mentionnées sur la feuille de renseignement de la
colonne.
Démarrer la pompe haute pression et rincer la précolonne env. 5
minutes avec l'éluant.
Arrêter de nouveau la pompe haute pression.
Colonne de séparation
La colonne de séparation intelligente (iColumn) est au cœur de l'analyse
chromatographique ionique. Elle sépare les différents composants conformément à leurs interactions avec la colonne. Les colonnes de séparation
Metrohm sont équipées d'une puce sur laquelle sont enregistrées leurs
spécifications techniques et leur historique (mise en service, heures de
fonctionnement, injections, etc.).
62 ￭￭￭￭￭￭￭￭
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
2 Installation
REMARQUE
Pour connaître la colonne de séparation adaptée à votre application,
reportez-vous à la Gamme de colonnes CI Metrohm, aux informations produit de la colonne de séparation à l'adresse http://
www.metrohm.com, domaine Chromatographie ionique, ou demandez
directement conseil à votre agence Metrohm.
ATTENTION
Les colonnes de séparation neuves sont remplies d'une solution et
obturées des deux côtés par des bouchons. Avant d'utiliser la colonne,
s'assurer que cette solution peut être mélangée à l'éluant utilisé (respecter les indications du fabricant).
Les colonnes de séparation et précolonnes actuellement fournies par
Metrohm sont indiquées dans la gamme de colonnes CI Metrohm ou sur
Internet à la page http://www.metrohm.com, sous Chromatographie ionique. Chaque colonne est fournie avec un chromatogramme test et une
feuille de renseignement. Pour plus de détails concernant les applications
CI spécifiques, se reporter aux documents "Application Bulletins" ou
"Application Notes" disponibles sur Internet à la page http://
www.metrohm.com, domaine des Applications, ou mis à disposition gratuitement dans les agences Metrohm compétentes.
REMARQUE
La colonne de séparation ne doit être installée qu'après la première
mise en service (voir Chapitre 3.1, page 65) de l'appareil. Avant cela,
montez l'accouplement (6.2744.040) à la place de la précolonne et de
la colonne de séparation.
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭
63
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
2.23 Colonne de séparation
Connecter et rincer la colonne de séparation
1 Connecter la colonne de séparation
ATTENTION
Lors de l'introduction de la colonne, veiller toujours à ce que celleci soit installée correctement conformément au sens d'écoulement
représenté.
￭
￭
Retirer les bouchons de la colonne de séparation.
Visser la précolonne à l'entrée de la colonne de séparation.
OU
Connecter l'entrée de la colonne de séparation à l'aide de la vis
de pression PEEK fournie (6.2744.070) au capillaire de sortie de la
précolonne.
OU
Si aucune précolonne n'est utilisée (non recommandé) : fixer le
capillaire d'entrée de la colonne à l'aide d'une vis de pression
PEEK courte (6.2744.070) à l'entrée de la colonne de séparation.
2 Rincer la colonne de séparation
￭
￭
￭
￭
Placer un godet sous la sortie de la colonne de séparation.
Régler le débit d'écoulement de la pompe haute pression selon les
données mentionnées sur la feuille de renseignement de la
colonne.
Démarrer la pompe haute pression et rincer la colonne de séparation env. 10 minutes avec l'éluant.
Arrêter de nouveau la pompe haute pression.
3 Monter la colonne de séparation
￭
￭
Fixer le capillaire de sortie de la colonne avec une vis de pression
PEEK courte (6.2744.070) à l'extrémité supérieure de la colonne
de séparation.
Suspendre la colonne de séparation avec puce électronique dans
le support de colonne.
REMARQUE
Les iColumns sont équipées d'une puce sur laquelle sont enregistrées
leurs heures de fonctionnement. Pour que la détection de colonne fonctionne, la puce doit être placée dans le support prévu à et effet.
64 ￭￭￭￭￭￭￭￭
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3 Mise en service
3 Mise en service
Le chapitre Mise en service est divisé en 2 sections :
3.1
Première mise en
service
La première mise en service est effectuée lors
de la première installation.
Conditionnement
Le conditionnement doit être effectué une fois
l'installation terminée ainsi qu'après chaque
démarrage du système.
Première mise en service
La première mise en service est effectuée lors de la première installation.
Avant d'installer la précolonne et la colonne de séparation, l'ensemble du
système est rincé.
ATTENTION
Pour la première mise en service, la précolonne et la colonne de séparation ne doivent pas être installées.
S'assurer qu'un accouplement (6.2744.040) est installé à la place des
colonnes.
Pour procédez à la première mise en service, suivre les étapes suivantes :
1 Préparer le logiciel
￭
￭
￭
Démarrer le programme PC MagIC Net™.
Ouvrir dans MagIC Net™ l'onglet Équilibrage.
Sélectionner une méthode adaptée (ou la créer).
2 Préparer l'appareil
￭
￭
￭
850 Professional IC – Anion – MCS
S'assurer que le tuyau d'aspiration d'éluant est plongé dans
l'éluant et qu'il y a suffisamment d'éluant dans le flacon à éluant.
S'assurer que les tuyaux d'aspiration de la solution auxiliaire (solution de régénération et solution de rinçage) sont plongés dans les
solutions respectives et qu'il y a suffisamment de solution dans
chacun des flacons.
Mettre l'appareil sous tension.
￭￭￭￭￭￭￭￭
65
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3.2 Conditionnement
3 Démarrer l'équilibrage
￭
Dans MagIC Net™, démarrer l'équilibrage .
4 Purger la pompe haute pression
￭
Purger la(les) pompe(s) haute pression grâce à la vanne de purge
(voir Chapitre 2.10.2, page 34).
5 Régler la pression de serrage de la pompe péristaltique
REMARQUE
Cette étape ne doit être réalisée que si une pompe péristaltique est
utilisée.
￭
Régler la pression de serrage pour les pompes péristaltiques (si
présentes et utilisées) (voir « Régler le débit d'écoulement », page
52).
6 Rincer l'appareil sans les colonnes
￭
Rincer l'appareil (sans colonnes) durant 5 minutes avec l'éluant.
L'appareil est désormais prêt pour l'installation des colonnes (voir Chapitre
2.22, page 61).
3.2
Conditionnement
Après l'installation et la mise sous tension de l'appareil, le système doit
être conditionné avec l'éluant jusqu'à atteindre une ligne de base stable.
REMARQUE
Après un changement d'éluant (voir Chapitre 4.4.2.3, page 71), le
temps de conditionnement peut être considérablement prolongé.
66 ￭￭￭￭￭￭￭￭
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3 Mise en service
Conditionner le système
1 Préparer le logiciel
ATTENTION
Veiller à ce que l'écoulement réglé ne soit pas supérieur à celui
autorisé pour la colonne correspondante (cf. feuille de renseignement des colonnes et enregistrement de la puce).
￭
￭
￭
Démarrer le programme PC MagIC Net™.
Ouvrir dans MagIC Net™ l'onglet Équilibrage.
Sélectionner une méthode adaptée (ou la créer).
2 Préparer l'appareil
￭
￭
￭
S'assurer que la colonne est utilisée correctement conformément
au sens d'écoulement indiqué sur l'autocollant (la flèche doit indiquer le sens d'écoulement).
S'assurer que le tuyau d'aspiration d'éluant est plongé dans
l'éluant et qu'il y a suffisamment d'éluant dans le flacon à éluant.
S'assurer que les tuyaux d'aspiration de la solution auxiliaire (solution de régénération et solution de rinçage) sont plongés dans les
solutions respectives et qu'il y a suffisamment de solution dans
chacun des flacons.
3 Contrôler l'étanchéité
￭
￭
Dans MagIC Net™, démarrer l'équilibrage .
Contrôler le liquide sortant de tous les capillaires et leurs connexions à partir de la pompe haute pression jusqu'au détecteur.
Si de l'éluant sort, serrer davantage la vis de pression correspondante ou défaire la connexion, contrôler l'extrémité du capillaire,
le raccourcir à l'aide d'une pince coupante pour capillaires si
besoin, puis rétablir la connexion.
4 Conditionner le système
Rincer le système avec de l'éluant jusqu'à ce que la stabilité souhaitée
de la ligne de base soit atteinte (normalement 30 minutes).
Pendant ce temps, décaler le MSM d'une position toutes les 10
minutes.
L'appareil est désormais prêt pour les mesures des échantillons.
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭
67
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
4.1 Remarques générales
4 Fonctionnement et maintenance
4.1
Remarques générales
4.1.1
Entretien
AVERTISSEMENT
Le boîtier de l'appareil doit être ouvert exclusivement par du personnel
qualifié.
L'appareil nécessite un entretien adapté. Un encrassement excessif de
l'appareil provoque selon les circonstances des dysfonctionnements et une
durée de vie raccourcie de la mécanique robuste et de l'électronique.
ATTENTION
Bien que cela puisse en général être évité grâce des mesures en rapport
avec la conception, en cas de pénétration de liquides agressifs à l'intérieur du boîtier, la fiche secteur doit être retirée immédiatement afin
d'empêcher un endommagement important de l'électronique de l'appareil. En cas de dommage de cette sorte, contacter le service aprèsvente Metrohm.
Pour protéger des dommages dus aux liquides sortants, les tuyaux d'écoulement doivent être montés à la face arrière de l'appareil et le détecteur
de fuites doit être enfiché et activé.
Les produits chimiques et solvants renversés doivent être éliminés immédiatement. Les connexions de connecteurs doivent particulièrement être
protégées de toute contamination (surtout la fiche secteur).
4.1.2
Maintenance par le service après-vente Metrohm
La maintenance de l'appareil doit de préférence être effectuée par du personnel qualifié Metrohm dans le cadre d'un entretien annuel. Si des produits chimiques décapants et corrosifs sont fréquemment utilisés, il est
recommandé de procéder à des travaux de maintenances à intervalles rapprochés. Le service après-vente Metrohm propose à tout moment des
conseils spécialisés pour la maintenance et l'entretien de tous les appareils
Metrohm.
68 ￭￭￭￭￭￭￭￭
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
4.1.3
4 Fonctionnement et maintenance
Fonctionnement
ATTENTION
Afin d'éviter des influences de température perturbatrices, l'ensemble
du système, y compris le flacon à éluant, doit être protégé du rayonnement direct du soleil.
4.1.4
Mise à l'arrêt
Si l'appareil n'est plus utilisé pendant une période prolongée, l'ensemble
du système CI (sans la colonne de séparation) doit être rincé avec du
méthanol/de l'eau ultrapure (1:4) dessalée afin d'éviter la recristallisation
des sels d'éluant et les dommages associés.
Rincer le système CI avec du fluide dessalé
Pour le rinçage du système, procéder comme suit :
1 La précolonne et la colonne de séparation sont retirées du trajet de
l'éluant. Les capillaires de connexion sont directement reliés entre eux
à l'aide d'un accouplement (6.2744.040).
2 Rincer le système CI pendant 15 minutes au méthanol/eau ultrapure
(1:4).
Pour la remise en service et avant de connecter la précolonne et la
colonne de séparation, rincer le système pendant au moins 15 minutes
avec l'éluant.
4.2
Connexions capillaires
4.2.1
Fonctionnement
Toutes les connexions entre la vanne d'injection, la colonne de séparation
et le détecteur doivent être les plus courtes possible, avoir un faible
volume mort et être tout à fait étanches. Le capillaire PEEK situé après le
détecteur ne doit pas être entravé. Dans la zone haute pression, entre la
pompe haute pression et le détecteur, utiliser exclusivement des capillaires
PEEK ayant un diamètre intérieur de 0,25 mm.
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭
69
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
4.3 Porte
4.3
Porte
ATTENTION
La porte est en PMMA (polyméthacrylate de méthyle). Elle ne doit en
aucun cas être nettoyée à l’aide de produits abrasifs ni de solvants.
ATTENTION
Ne jamais utiliser la porte comme poignée.
4.4
Éluant
4.4.1
Fabrication
Les produits chimiques utilisés pour la fabrication des éluants doivent posséder un degré de pureté d’au moins « p.a. ». Pour la dilution, utiliser
exclusivement de l’eau ultrapure (résistance > 18,2 MΩ*cm) (valable pour
les réactifs utilisés dans la chromatographie ionique).
Les éluants frais doivent toujours être microfiltrés (filtre 0,45 µm).
La composition de l’éluant est déterminante pour l’analyse de chromatographie :
70 ￭￭￭￭￭￭￭￭
Concentration
Une augmentation de la concentration provoque
en général une diminution des temps de rétention et une accélération de la séparation mais
également un signal de fond plus élevé.
pH
Les modifications du pH provoquent des variations des équilibres de dissociation et ainsi des
modifications des temps de rétention.
Solvants organiques
D’une manière générale, l’ajout de solvants organiques (par ex. du méthanol, de l’acétone, de
l’acétonitrile) à un éluant aqueux accélère les
ions lipophiles.
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
4.4.2
4.4.2.1
4 Fonctionnement et maintenance
Fonctionnement
Flacon réservoir
Le flacon réservoir contenant l’éluant doit être connecté conformément
au chapitre 2.8.1, page 25. Ceci est particulièrement important pour les
éluants contenant des solvants volatiles (par ex. de l’acétone).
L’apparition de condensation dans le flacon d’éluant doit ensuite être évitée. La formation de gouttes peut modifier les rapports de concentration
dans l’éluant.
En cas de mesures très sensibles, nous recommandons de mélanger
l’éluant en permanence à l’aide d’un agitateur magnétique (par ex.
2.801.0010 avec 6.2070.000).
4.4.2.2
Crépine d’aspiration
Pour protéger le système CI des particules étrangères, nous recommandons d’aspirer l’éluant à travers une crépine d’aspiration (6.2821.090)
(11-2). Cette crépine doit être remplacée lorsqu’elle devient jaune (au plus
tard tous les 3 mois).
4.4.2.3
Changement d’éluant
Lors du remplacement de l’éluant, aucune précipitation ne doit se produire. Les solutions successives doivent donc toujours pouvoir être mélangées. Si le système doit être nettoyé organiquement, utiliser différents solvants avec une lipophilie croissante ou décroissante.
4.5
Pompe haute pression
4.5.1
Protection
ATTENTION
La tête de pompe est remplie départ usine de méthanol/d'eau ultrapure. S'assurer que l'éluant utilisé peut être mélangé librement au solvant resté dans la tête de pompe.
Pour protéger la pompe haute pression des particules étrangères, nous
recommandons de soumettre l'éluant à une microfiltration (filtre 0,45
µm) et d'aspirer celui-ci via une crépine d'aspiration (6.2821.090) (voir
« Équiper le tuyau d’aspiration d’éluant », page 25).
Les cristaux de sel entre le piston et le joint engendrent des particules
abrasives qui peuvent se mélanger à l'éluant. Celles-ci provoquent un
encrassement des vannes , une augmentation de la pression et, dans les
cas extrêmes, un endommagement du piston. Veiller donc absolument à
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭
71
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
4.5 Pompe haute pression
faire attention qu'aucune précipitation ne se forme (voir Chapitre
4.4.2.3, page 71).
ATTENTION
Pour ménager les joints de la pompe, celle-ci ne doit pas être utilisée à
sec. Avant la mise sous tension de la pompe, s'assurer que l'alimentation en éluant est correctement connectée et qu'une quantité suffisante
d'éluant est présente dans le flacon d'éluant.
4.5.2
Maintenance
ATTENTION
Des travaux de maintenance doivent seulement être effectués lorsque
l'appareil est hors tension.
Maintenance de la tête de pompe
Une ligne de base instable (pulsation, variations de l'écoulement) est souvent imputée à des vannes encrassées (41-2), (41-3) ou des garnitures de
piston non étanches sur la pompe haute pression. Pour le nettoyage des
vannes encrassées, et/ou le remplacement de pièces d'usure telles que le
piston, garniture de piston et les vannes, procédez de la manière suivante :
Les travaux de maintenance doivent être effectués au moins une fois par
an.
Démonter la tête de pompe
1 Mettre la pompe haute pression hors tension et attendre une baisse
de la pression.
2 Desserrer la vis de pression sur le support de la vanne d'admission
(16-6) et dévisser le capillaire d'entrée de la tête de pompe (16-7),
l'accouplement (16-9) et le tuyau d'aspiration d'éluant de la tête de
pompe.
L'éluant sort alors. Maintenir le tuyau d'aspiration d'éluant en hauteur et laisser l'éluant s'écouler à nouveau dans le flacon à éluant.
3 Dévisser le capillaire de sortie de la tête de pompe (16-13) de la tête
de pompe.
72 ￭￭￭￭￭￭￭￭
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
4 Fonctionnement et maintenance
4 Enlever la tête de pompe du boîtier de la pompe en desserrant les 4
vis de fixation (16-5) à l'aide de la clé hexagonale (6.2621.030). Le
piston principal se trouve à gauche (vu de l'avant), le piston auxiliaire
à droite.
Nettoyer/remplacer piston en oxyde de zirconium
Nettoyer les deux pistons de la manière suivante :
1 Enlever la cartouche de piston de la tête de pompe
Desserrer la cartouche de piston avec une clé à fourche et la dévisser
à la main de la tête de pompe.
1
2
Figure 35
1
Tête de pompe
Tête de pompe – Enlever le piston
2
Cartouche de piston
2 Désassembler le piston
ATTENTION
À l'intérieur de la cartouche de piston, il y a un ressort tendu, qui
peut sortir de la cartouche de piston en cas de détente soudaine.
Lors de l'ouverture de la cartouche de piston, s'opposer à la pression du ressort et dévisser prudemment.
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭
73
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
4.5 Pompe haute pression
￭
￭
￭
￭
Reserrer la vis de la cartouche de piston avec une clé à fourche et
la visser prudemment à la main, cela en s'opposant à la pression
du ressort tendu.
Retirer le piston en oxyde de zirconium et le mettre sur un mouchoir en papier.
Enlever la cuvette de ressort, ressort et douille intérieure en plastique de la cartouche de piston et les y mettre aussi.
Enlever la bague d'appui de la tête de pompe et la mettre aux
autres pièces.
1
Figure 36
2 3
4
5
6
7
8
Composants de la cartouche de piston
1
Vis cartouche de piston
2
Rondelle de sécurité
3
Piston en oxyde de zirconium avec tige
de piston
Numéro de commande: 6.2824.070
4
Cuvette de ressort
5
Ressort
Numéro de commande : 6.2824.060
6
Douille intérieure en plastique
Protège d'abrasion métallique.
7
Cartouche de piston
8
Bague d'appui
3 Nettoyer les composants du piston
￭
￭
Nettoyer le piston en oxyde de zirconium encrassé par l'abrasion
ou les dépôts avec de la poudre à récurer fine et rincer avec de
l'eau ultrapure jusqu'à ce qu'il n'y ait plus de particules, puis le
sécher.
Remplacer un piston en oxyde de zirconium fortement encrassé
ou endommagé (pièce de rechange : piston en oxyde de zirconium 6.2824.070).
Rincer les autres pièces du piston et les sécher avec un tissu sans
peluches.
4 Remonter le piston
￭
74 ￭￭￭￭￭￭￭￭
Insérer la douille intérieure en plastique, le ressort et la cuvette de
ressort dans la cartouche de piston.
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
4 Fonctionnement et maintenance
￭
￭
Introduire prudemment le piston en oxyde de zirconium dans la
cartouche de piston jusqu'à ce que la pointe sorte par le petit orifice de la cartouche de piston.
Placer la vis et visser à la main.
Remplacer la garniture de piston
Pour enlever la garniture de piston de la tête de pompe, l'outil spécial
(6.2617.010) (voir Figure 37, page 75) est nécessaire. Il est composé de
deux pièces : d'une pointe pour enlever l'ancienne garniture de piston et
d'une douille pour insérer la nouvelle garniture de piston.
1
2
Figure 37
1
Outil pour garniture de piston
Pointe
Pointe pour retirer l'ancienne garniture de
piston.
2
Douille
Douille pour insérer la nouvelle garniture de
piston.
ATTENTION
Le vissage de l'outil pour la garniture de piston (6.2617.010) dans la
garniture de piston détruit celle-ci définitivement!
1 Enlever la garniture de piston
ATTENTION
La surface du joint dans la tête de pompe (16-4) ne doit pas,
autant que possible, être touchée avec l'outil !
Visser l'outil pour la garniture de piston (37-1) avec le côté étroit
dans la garniture de piston de façon qu'elle puisse être retirée.
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭
75
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
4.5 Pompe haute pression
1
2
Figure 38
1
Enlever la garniture de piston
2
Garniture de piston
Outil pour garniture de piston
Pointe de l'outil.
2 Insérer la nouvelle garniture de piston dans l'outil
Insérer la nouvelle garniture de piston manuellement et fermement
dans l'évidement de la douille de l'outil pour la garniture de piston
(37-2). Pour cela, le ressort de joint doit être visible de dehors.
1
2
Figure 39
1
Insérer la garniture de piston dans l'outil
Outil pour garniture de piston
(6.2617.010)
Douille pour insérer la nouvelle garniture de
piston.
2
Garniture de piston
Numéro de commande : 6.2741.020.
3 Insérer la nouvelle garniture de piston dans la tête de pompe
Introduire la douille de l'outil pour la garniture de piston (37-2) avec
garniture de piston insérée dans la tête de pompe et presser la garni-
76 ￭￭￭￭￭￭￭￭
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
4 Fonctionnement et maintenance
ture avec le côté large de l'outil pour la garniture de piston (37-1)
dans le creux de la tête de pompe.
1
2
Figure 40
Insérer la garniture de piston dans la tête de pompe
4 Insérer de nouveau la cartouche de piston
Insérer de nouveau la cartouche de piston montée dans la tête de
pompe et serrer premièrement à la main et après avec une clé à fourche pour env. 15°.
Nettoyer les vannes d'admission et d'échappement
1 Enlever les vannes
￭
￭
850 Professional IC – Anion – MCS
Dévisser le capillaire de connexion pour le piston auxiliaire (16-1)
du support de la vanne d'échappement.
Dévisser les supports pour les vannes d'admission et d'échappement et retirer les vannes (41-3) et (41-2).
￭￭￭￭￭￭￭￭
77
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
4.5 Pompe haute pression
1
2
3
4
Figure 41
Enlever les vannes
1
Support vanne d'échappement
2
Vanne d'échappement
Numéro de commande : 6.2824.160.
3
Vanne d'admission
Numéro de commande : 6.2824.170.
4
Support vanne d'admission
2 Nettoyer la vanne non-démontée
Nettoyer les vannes encrassées ou bouchées tout d'abord sans les
démonter complètement :
￭
￭
Rincer la vanne avec une pissette remplie d'eau ultrapure, solution
RBS ou acétone vers la direction d'écoulement d'éluant et vers la
direction opposée.
L'effet du rinçage est amélioré par un traitement rapide (d'une
durée de 20 s au maximum) dans un bain à ultrasons.
REMARQUE
Des bains à ultrasons plus longs peuvent endommager la bille en
rubis de la vanne.
Seulement si ce nettoyage s'avère inefficace, démonter les vannes et
nettoyer leurs composants.
3 Désassembler la vanne
Désassembler chaque vanne séparément.
REMARQUE
Pour la désassemblage de la vanne, l'outil pour cartouches de
vanne (6.2617.020) est nécessaire.
78 ￭￭￭￭￭￭￭￭
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
4 Fonctionnement et maintenance
￭
￭
Placer la vanne avec le joint vers le bas sur le creux dans le support.
Pousser les composants de la vanne avec l'aiguille de l'outil du
boîtier de la vanne.
1
2
3
4
Figure 42
Désassembler la vanne
1
Aiguille
Pour éjecter les composants de la vanne du
boîtier de la vanne.
2
Vanne
3
Creux
Pour capter les composants de la vanne.
4
Support
Les composants de la vanne sont captés dans le creux du support.
REMARQUE
Les composants de la vanne sont très petits. Mettre les composants dans un bac pour ne pas les perdre.
￭
850 Professional IC – Anion – MCS
La vanne d'admission et d'échappement sont composées des
mêmes composants qui seulement sont placés différemment (voir
Figure 43, page 80).
￭￭￭￭￭￭￭￭
79
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
4.5 Pompe haute pression
1
2
3
4
5
5
6
6
7
9
8
8
9
7
10
10
Figure 43
Composants des vannes d'admission et d'échappement
1
Vanne d'admission (6.2824.170)
2
Vanne d'échappement (6.2824.160)
3
Boîtier de la vanne d'admission
4
Boîtier de la vanne d'échappement
5
Bague d'étanchéité (noire)
6
Douille
7
Douille en saphir
La face brillante doit être contre la bille en
rubis.
8
Bille en rubis
9
Support en céramique pour bille en
rubis
10
Joint
Le plus grand orifice doit être orienté vers
l'extérieur.
4 Nettoyer les composants de la vanne
Rincer les composants de la vanne avec de l'eau ultrapure et/ou de
l'acétone et les sécher avec un tissu sans peluches.
5 Recomposer la vanne
Recomposer les composants de la vanne conformément à la figure
43, page 80.
80 ￭￭￭￭￭￭￭￭
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
4 Fonctionnement et maintenance
￭
￭
￭
￭
￭
Insérer le joint avec l'orifice plus grand vers le bas dans le creux de
l'outil.
Placers les autres composants de la vanne l'un sur l'autre en l'ordre (voir Figure 43, page 80) correct.
Mettre le boîtier de la vanne au-dessus et le tenir.
En basculant l'outil, les composants de la vanne glissent dans le
boîtier de la vanne.
Presser le joint bien à la main sur le boîtier de la vanne.
6 Vérifier le sens d'écoulement
Rincer la vanne vers la direction de la flèche sur le boîtier de la vanne
et vérifier si le liquide s'échappe sur l'autre extrémité.
Si c'est ne pas le cas, la vanne doit être désassemblée de nouveau et
rassemblée correctement (voir Figure 43, page 80).
7 Insérer de nouveau les vannes dans la tête de pompe
ATTENTION
Si une vanne d'admission est montée par mégarde à la place de la
vanne d'échappement, une pression extrême pouvant détruire la
garniture de piston est générée à l'intérieur du vérin de travail !
En insérant les vannes, faire attention que le liquide soit pompé
par la tête de pompe de bas en haut.
￭
￭
￭
￭
850 Professional IC – Anion – MCS
Insérer la vanne d'admission dans le support de la vanne d'admission de sorte que le joint soit visible.
Visser le support de la vanne d'admission au fond de la tête de
pompe et serrer avec un tournevis (41-4).
Insérer la vanne d'échappement dans le support de la vanne
d'échappement de sorte que le joint soit visible.
Visser le support de la vanne d'échappement au bout de la tête
de pompe et serrer avec un tournevis (41-1).
￭￭￭￭￭￭￭￭
81
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
4.6 Filtre inline
Monter la tête de pompe
REMARQUE
Afin que la tête de pompe ne soit pas positionnée à l'envers, elle doit
être pourvue sur la face arrière de profondeurs de trous différents pour
les boulons de serrage, c'est-à-dire qu'ils ne sont pas tous de la même
longueur. Le trou le plus profond est donc prévu pour le boulon le plus
long. Si cela n'est pas le cas, la pompe ne fonctionnera pas correctement.
1 Remonter la tête de pompe sur la pompe à l'aide des quatre vis de
fixation (16-5). Serrer les vis à l'aide de la clé hexagonale
(6.2621.030).
2 Revisser les capillaires de connexion (16-1), (16-7) et (16-13) sur la
tête de pompe.
4.6
Filtre inline
4.6.1
Maintenance
Les filtres inline (6.2821.120) sont composés du boîtier de filtre (44-2), de
la vis de filtre (44-4) et du filtre (44-3). Les nouveaux filtres (44-3) sont disponibles sous le numéro de commande 6.2821.130 (10 pièces).
Les filtres (6.2821.130) (44-3) doivent être changés tous les 3 mois (plus
fréquemment en cas de contre-pression plus élevée).
5
Figure 44
1
1
4
3
1
5
Filtre inline - remplacer le filtre
Vis de pression PEEK courtes
(6.2744.070)
82 ￭￭￭￭￭￭￭￭
2
2
Boîtier du filtre
Boîtier du filtre inline. Partie de l'accessoire
6.2821.120.
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
4 Fonctionnement et maintenance
3
Filtre (6.2821.130)
Le paquet contient 10 pièces.
5
Capillaires de connexion
4
Vis de filtre
Vis de filtre inline. Partie de l'accessoire
6.2821.120.
Remplacer le filtre
Avant de remplacer le filtre, l'écoulement doit être stoppé.
1 Démonter le filtre inline
￭
Dévisser les vis de pression (44-1) du filtre inline.
2 Dévisser la vis de filtre
￭
Dévisser la vis de filtre (44-4) à l'aide de deux clés à molette
(6.2621.000) du boîtier du filtre (44-2).
3 Insérer le filtre
￭
￭
Enlever l'ancien filtre (44-3) avec une pincette.
Placer le nouveau filtre (44-3) avec une pincette de façon plane
dans le boîtier du filtre (44-2).
4 Monter la vis de filtre
￭
Revisser la vis de filtre (44-4) dans le boîtier du filtre (44-2) et serrer à la main. Resserrer légèrement avec deux clés à molette
(6.2621.000).
5 Remonter le filtre inline
￭
Revisser les vis de pression (44-1) sur le filtre inline.
6 Rincer le filtre inline
￭
￭
850 Professional IC – Anion – MCS
Démonter la précolonne (le cas échéant) et la colonne de séparation, puis les remplacer par un accouplement (6.2744.040).
Rincer l'appareil avec l'éluant.
￭￭￭￭￭￭￭￭
83
4.7 Préparation des échantillons inline
4.7
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
Préparation des échantillons inline
Pour protéger la colonne de séparation (voir Chapitre 2.23, page 62) des
particules extérieures qui pourraient altérer la performance de séparation,
nous recommandons de soumettre tous les échantillons à une microfiltration (filtre 0,45 µm). La cellule d'ultrafiltration peut être utilisée pour la filtration (cf. mode d'emploi Équipement CI pour l'ultrafiltration).
Les échantillons fortement chargés en gaz doivent être dégazés. Pour le
dégazage, utiliser la dégazeur d'échantillons (voir Chapitre 2.13, page 38).
Les échantillons fortement chargés en matrice (par ex. le sang, l'huile)
doivent être préparés pour la mesure à l'aide de la dialyse (cf. mode d'emploi Équipement CI pour la dialyse).
Si la concentration de l'échantillon est trop élevée, il doit être dilué avant
utilisation (voir la documentation de l'Équipement CI pour la dilution des
échantillons).
Pour les méthodes de préparation des échantillons Neutralisation (remplacement par ex. du Na+ par du H+) et Échange de cations (remplacement par ex. de métaux lourds par du H+), un module de préparation des
échantillons (SPM) est utilisé.
Vous trouverez un aperçu de toutes les méthodes de préparation des
échantillons Metrohm inline sur le site internet suivant : http://
misp.metrohm.com
4.8
Rinçage du trajet de l'échantillon
Avant qu'un nouvel échantillon ne puisse être mesuré, le trajet de l'échantillon doit être rincé avec cet échantillon afin que le résultat de la mesure
ne soit pas faussé par l'échantillon précédent (Contamination croisée
d'échantillon).
En cas d'introduction automatique d'échantillon, le temps de rinçage doit
être d'au moins trois fois le temps de transfert.
Le temps de transfert est le temps dont a besoin l'échantillon pour s'écouler du récipient d'échantillon à l'extrémité de la boucle d'échantillon. Le
temps de transfert dépend de la performance de la pompe péristaltique
ou du Dosino, du volume total du capillaire et du volume du gaz retiré de
l'échantillon grâce au dégazeur d'échantillon.
84 ￭￭￭￭￭￭￭￭
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
4 Fonctionnement et maintenance
Détermination du temps de transfert
Pour déterminer le temps de transfert, procéder comme suit :
1 Vider le trajet de l'échantillon
Pomper l'air durant quelques minutes à travers le trajet de l'échantillon (tuyau de pompe, connexions tubulaires, capillaire dans le dégazeur, boucle d'échantillon) jusqu'à de que tous les liquides soient
chassés par l'air.
2 Aspirer l'échantillon et mesurer le temps
Aspirer un échantillon typique pour la prochaine application et mesurer le temps que met l'échantillon pour aller du récipient d'échantillon à l'extrémité de la boucle d'échantillon à l'aide d'un chronomètre.
Le temps arrêté correspond au "temps de transfert". Le temps de rinçage doit être d'au moins trois fois le temps de transfert.
Vérifier le temps de rinçage
Une mesure directe de la contamination croisée d'échantillon peut également permettre de définir si le temps de rinçage appliqué est suffisant ou
non. Pour cela, procédez comme suit :
1 Préparer deux échantillons
￭
￭
Échantillon A : un échantillon typique pour l'application.
Échantillon B : eau ultrapure.
2 Définir l'"échantillon A"
Laisser s'écouler l'"échantillon A" pour la durée du temps de rinçage
via le trajet de l'échantillon, injecter et mesurer.
3 Définir l'"échantillon B"
Laisser s'écouler l'"échantillon B" pour la durée du temps de rinçage
via le trajet de l'échantillon, injecter et mesurer.
4 Calculer la contamination croisée d'échantillon
Le degré de la contamination croisée d'échantillon correspond au
rapport des aires des pics de la mesure de l'échantillon B par rapport
à la mesure de l'échantillon A. Plus ce rapport est faible, plus la contamination croisée d'échantillon est faible. Ce rapport, et donc le
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭
85
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
4.9 Dégazeur d’échantillon
temps de rinçage nécessaire pour l'application, peuvent être définis
en faisant varier le temps de rinçage.
4.9
Dégazeur d’échantillon
4.9.1
Fonctionnement
Si le fonctionnement comprend un dégazage des échantillons, le rinçage
(avec l’échantillon suivant) doit être prolongé en raison du "Temps de
transfert" plus long (cf. Détermination du temps de transfert, page 85). Le
temps de rinçage doit être au moins trois fois le "Temps de transfert" afin
de minimiser les effets de la contamination croisée. Le "Temps de transfert" en soi dépend de la performance de la pompe, du volume total du
capillaire et du volume du gaz retiré (donc de la quantité de gaz contenue
dans l’échantillon).
REMARQUE
Le temps de rinçage est rallongé d’au moins deux minutes quand un
dégazeur d’échantillon est utilisé.
4.10
Vanne d'injection
4.10.1
Protection
Pour éviter un encrassement de la vanne d'injection, un filtre inline
6.2821.120 (voir Chapitre 2.11, page 36) doit être monté entre la pompe
haute pression et l'atténuateur de pulsations.
4.11
Metrohm Suppressor Module (MSM)
4.11.1
Protection
Pour protéger le MSM contre les particules ou le développement bactérien, une connexion pour tuyau de pompe avec filtre doit être installé
entre la pompe péristaltique (voir Chapitre 2.17, page 48) et le capillaire
d'entrée du MSM (voir Figure 28, page 50).
86 ￭￭￭￭￭￭￭￭
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
4.11.2
4 Fonctionnement et maintenance
Fonctionnement
REMARQUE
Les unités de suppression ne doivent jamais être régénérées dans le
même sens d'écoulement que celui dans lequel est pompé l'éluant.
C'est pourquoi il faut toujours monter les capillaires entrée et sortie
conformément au schéma illustré dans figure 25, page 46.
Le MSM est composé de 3 unités de suppression qui sont utilisées pour la
suppression, régénérées avec de l'acide sulfurique et rincées avec de l'eau
ultrapure à tour de rôle. Pour enregistrer chaque nouveau chromatogramme dans les mêmes conditions, le suppresseur utilisé est en général
récemment régénéré.
ATTENTION
Le MSM ne doit jamais changer de position s'il est sec, cela pouvant
provoquer un blocage. Si le MSM est à sec, il doit être rincé au moins 5
minutes avant de pouvoir avancer.
ATTENTION
En cas de capacité réduite ou de contre-pression élevée, le MSM doit
être régénéré (voir Chapitre 4.11.3.1, page 87), nettoyé (voir Chapitre
4.11.3.2, page 89) ou remplacé (voir Chapitre 4.11.3.3, page 91).
4.11.3
4.11.3.1
Maintenance
Régénérer le MSM
Si les unités de suppression sont chargées sur une longue durée de certains métaux lourds (p. ex. le fer) ou contaminations organiques, ceux-ci
ne peuvent plus être totalement retirés en utilisant la solution de régénération habituelle (50 mmol/L H2SO4). Cela réduit la capacité des unité de
suppression, ce qui peut provoquer une baisse de la sensibilité au phosphate et dans les cas plus graves une forte augmentation de la ligne de
base. Si ce type de problème de capacité survient sur une ou plusieurs
position(s), les unités de suppression doivent être régénérées:
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭
87
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
4.11 Metrohm Suppressor Module (MSM)
Régénérer le MSM
La régénération du MSM s'effectue de la manière suivante :
1 Déconnecter le MSM du système CI
￭
Déconnecter le MSM de la colonne de séparation et du détecteur
2 Régénérer le MSM
ATTENTION
Les tuyaux de pompe en PVC ne doivent pas être utilisés pour le
rinçage avec des solutions contenant des solvants organiques.
D'autres tuyaux de pompe doivent être utilisés pour le rinçage le
cas échéant.
REMARQUE
La pompe haute pression peut être utilisée pour la régénération.
Pour cela, retirer la précolonne et la colonne de séparation et connecter directement le capillaire sur le MSM (régénérer dans le sens
inverse).
￭
Rincer les 3 unités de suppresseurs chacune 15 minutes avec les
solutions suivantes :
– Contamination par des métaux lourds :
1 mol/L H2SO4 + 0.1 mol/L acide oxalique
– Contamination par des agents complexants cationiques organiques :
0.1 mol/L H2SO4 / 0.1 mol/L acide oxalique / acétone 5%
– Forte contamination par des substances organiques :
0.2 mol/L H2SO4 / acétone ≥ 20%
3 Connecter le MSM au système CI
￭
88 ￭￭￭￭￭￭￭￭
Connecter de nouveau le MSM au système CI. Si les problèmes de
capacité persistent, le MSM Rotor A doit être remplacé (voir Chapitre 4.11.3.3, page 91).
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
4.11.3.2
4 Fonctionnement et maintenance
Nettoyage du MSM
Un nettoyage du MSM peut s'avérer utile dans les cas suivants:
￭
￭
￭
Contre-pression élevée sur les capillaires de connexion du MSM.
Engorgement irrémédiable du MSM (les solutions ne peuvent plus être
pompées via le MSM).
Blocage irrémédiable du MSM (le MSM ne peut plus changer de position).
2
1
3
4
5
Figure 45
MSM – Composants
1
Raccord union
2
Pièce de connexion MSM 6.2832.010
3
MSM rotor A 6.2832.000
4
Boîtier du MSM
5
Fente dans le boîtier du MSM
Nettoyer le MSM
Nettoyer le MSM de la façon suivante :
1 Déconnecter le MSM du système CI
￭
￭
Mettre l'appareil hors tension.
Déconnecter le MSM de la colonne de séparation, de la pompe
péristaltique et du détecteur.
2 Démonter le MSM
￭
￭
850 Professional IC – Anion – MCS
Dévisser l'écrou-raccord(45-1) du boîtier du MSM (45-4).
Retirer la pièce de connexion du MSM (45-2) et le MSM Rotor A
(45-3) du boîtier MSM (45-4). En principe, la pièce de connexion
du MSM et le MSM Rotor A sont collés; si ce n'est pas le cas, insérer un objet pointu dans la fente (45-5) du boîtier du MSM et tirer
le MSM Rotor A (45-3).
￭￭￭￭￭￭￭￭
89
4.11 Metrohm Suppressor Module (MSM)
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
￭
Desserrer la pièce de connexion du MSM (45-2) du MSM Rotor A
(45-3).
3 Nettoyer les tuyaux d'entrée et de sortie
￭
￭
Connecter à tour de rôle chacun des 6 tuyaux capillaires fixés à la
pièce de connexion du MSM (45-2) à la pompe haute pression
(voir Chapitre 2.10, page 31) et pomper l'eau ultrapure.
Contrôler si la solution s'écoule par la pièce de connexion du
MSM (45-2). Si un des tuyaux d'entrée ou sortie reste bouché, la
pièce de connexion du MSM (45-2) doit être remplacée (numéro
de commande 6.2832.010).
4 Nettoyer le MSM Rotor A
￭
Nettoyer la surface d'étanchéité du MSM Rotor A (45-3) avec de
l'éthanol à l'aide d'un chiffon non pelucheux.
5 Placer le MSM Rotor A
ATTENTION
Les rotors mal installés (45-3) peuvent être endommagés lors de
la mise en service.
￭
￭
Placer le MSM Rotor A (45-3) dans le boîtier du MSM (45-4) de
sorte que les connexions tubulaires puissent rentrer à l'arrière du
MSM Rotor A dans les évidements correspondants à l'intérieur du
boîtier du MSM et qu'un des trois trous du MSM Rotor A soit
visible par le bas dans la fente (45-5) du boîtier du MSM.
Si le MSM Rotor A (45-3) est correctement positionné, sa surface
d'étanchéité se trouve à env. 4 mm à l'intérieur du boîtier du
MSM (45-4). Si ce n'est pas le cas, placer le MSM Rotor A par le
bas dans la bonne position à l'aide d'un objet pointu (p. ex. un
tournevis).
6 Nettoyer la pièce de connexion du MSM
￭
90 ￭￭￭￭￭￭￭￭
Nettoyer la surface d'étanchéité de la pièce de connexion du
MSM (45-2) avec de l'éthanol à l'aide d'un chiffon non pelucheux.
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
4 Fonctionnement et maintenance
7 Placer la pièce de connexion du MSM
￭
Placer la pièce de connexion du MSM (45-2) dans le boîtier du
MSM (45-4) de sorte que la connexion 1 se trouve en haut et que
les trois taquets de la pièce de connexion du MSM entrent dans
les évidements correspondants sur le boîtier du MSM (45-4).
8 Connecter et conditionner le MSM
￭
￭
4.11.3.3
Connecter de nouveau le MSM au système CI.
Avant le changement de position du MSM, rincer les trois unités
de suppression durant 5 minutes avec la solution.
Remplacer des pièces du MSM
Le remplacement des pièces du MSM peut s'avérer utile dans les cas suivants :
￭
￭
Perte irrémédiable de la capacité de suppression (sensibilité au phosphate réduite et/ou forte augmentation de la ligne de base).
Engorgement irrémédiable du MSM (les solutions ne peuvent plus être
pompées via le suppresseur).
A la fois le MSM Rotor A (45-3) et la pièce de connexion MSM (45-2) avec
les tuyaux d'entrée et de sortie peuvent être remplacés.
Remplacer les pièces du MSM
Pour remplacer les pièces du MSM, procéder de la manière suivante (voir
Figure 45, page 89):
1 Déconnecter le MSM du système CI
￭
￭
Mettre l'appareil hors tension.
Déconnecter le MSM de la colonne de séparation, de la pompe
péristaltique et du détecteur.
2 Démonter le MSM
￭
￭
￭
850 Professional IC – Anion – MCS
Dévisser l'écrou-raccord(45-1) du boîtier du MSM (45-4).
Retirer la pièce de connexion du MSM (45-2) et le MSM Rotor A
(45-3) du boîtier MSM (45-4). En principe, la pièce de connexion
du MSM et le MSM Rotor A sont collés; si ce n'est pas le cas, insérer un objet pointu dans la fente (45-5) du boîtier du MSM et tirer
le MSM Rotor A (45-3).
Desserrer la pièce de connexion du MSM (45-2) du MSM Rotor A
(45-3).
￭￭￭￭￭￭￭￭
91
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
4.11 Metrohm Suppressor Module (MSM)
3 Nettoyer le nouveau MSM Rotor A
￭
Nettoyer la surface d'étanchéité du nouveau MSM Rotor A (45-3)
avec de l'éthanol à l'aide d'un chiffon non pelucheux.
4 Placer le nouveau MSM Rotor A
ATTENTION
Les rotors mal installés (45-3) peuvent être endommagés lors de
la mise en service.
￭
￭
Placer le nouveau MSM Rotor A (45-3) dans le boîtier du MSM
(45-4) de sorte que les connexions tubulaires puissent rentrer à
l'arrière du MSM Rotor A dans les évidements correspondants à
l'intérieur du boîtier du MSM et qu'un des trois trous du MSM
Rotor A soit visible par le bas dans la fente (45-5) du boîtier du
MSM.
Si le MSM Rotor A (45-3) est correctement positionné, sa surface
d'étanchéité se trouve à env. 4 mm à l'intérieur du boîtier du
MSM (45-4). Si ce n'est pas le cas, placer le MSM Rotor A par le
bas dans la bonne position à l'aide d'un objet pointu (p. ex. un
tournevis).
5 Nettoyer la nouvelle pièce de connexion du MSM
￭
Nettoyer la surface d'étanchéité de la nouvelle pièce de connexion du MSM (45-2) avec de l'éthanol à l'aide d'un chiffon non
pelucheux.
6 Placer la nouvelle pièce de connexion du MSM
￭
Placer la pièce de connexion du MSM (45-2) dans le boîtier du
MSM (45-4) de sorte que la connexion 1 se trouve en haut et que
les trois taquets de la pièce de connexion du MSM entrent dans
les évidements correspondants sur le boîtier du MSM (45-4).
7 Connecter et conditionner le MSM
￭
￭
92 ￭￭￭￭￭￭￭￭
Connecter de nouveau le MSM au système CI.
Avant le changement de position du MSM, rincer les trois unités
de suppression durant 5 minutes avec la solution.
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
4 Fonctionnement et maintenance
4.12
Pompe péristaltique
4.12.1
Fonctionnement
Le débit de la pompe péristaltique dépend de la vitesse d'entraînement
(réglée via le logiciel), de la pression de serrage et avant tout du diamètre
intérieur du tuyau de pompe. Selon l'application, différents tuyaux de
pompe peuvent être utilisés.
ATTENTION
La durée de vie des tuyaux de pompe dépend également de la pression
de serrage. Lever donc complètement les cassettes de tuyau en desserrant le levier encliquetable (27-10) sur le côté droit si la pompe péristaltique est hors service pour une durée prolongée. Cela permet de conserver la pression de serrage réglée ainsi une seule fois.
ATTENTION
Les tuyaux de pompe 6.1826.xxx sont en PVC ou PP et doivent de ce
fait ne pas être utilisés pour le rinçage avec des solutions contenant de
l'acétone. Le cas échéant, utiliser d'autres tuyaux de pompe ou installer
une autre pompe pour le rinçage.
4.12.2
4.12.2.1
Maintenance
Tuyaux de pompe
Les tuyaux de pompe utilisés dans la pompe péristaltique sont des consommables dont la durée de vie est limitée.
Les tuyaux de pompe LFL à 3 taquets sont tendus dans la cassette de
tuyau de façon à s'insérer dans la cassette entre deux taquets. Il en résulte
deux positions possibles pour le tuyau dans la cassette. Si le tuyau de
pompe présente des signes d'usure évidents, il est possible de continuer
de l'utiliser en le tendant dans l'autre position disponible.
Remplacer les tuyaux de pompe périodiquement : la durée d'utilisation est
de l'ordre de 4 semaines.
Sélection du tuyau de pompe
Les tuyaux de pompe peuvent être en différents matériaux et avoir différents diamètres, ils se caractérisent donc par des débits différents. Le choix
s'effectue en fonction de l'application envisagée.
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭
93
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
4.12 Pompe péristaltique
Le tableau suivant donne des informations sur les propriétés et l'utilisation
des tuyaux de pompe :
Tableau 2
Tuyaux de pompe
N° de
commande
Nom
Matériau
Diamètre
intérieur
Utilisation
6.1826.020
Tuyau de pompe
(bleu/bleu), 2 taquets
PVC
(Tygon® ST)
1,65 mm
Tuyau de pompe pour
appareils Online-IC et
automatisation en voltampérométrie.
6.1826.310
Tuyau de pompe LFL
(orange/vert), 3
taquets
PVC
(Tygon®)
0,38 mm
Tuyau de pompe pour la
détermination de bromate
avec la méthode triiodure.
6.1826.320
Tuyau de pompe LFL
(orange/jaune), 3
taquets
PVC
(Tygon®)
0,48 mm
Pour la solution acceptrice
en cas de dialyse inline et
d'ultrafiltration inline.
6.1826.330
Tuyau de pompe LFL
(orange/blanc), 3
taquets
PVC
(Tygon®)
0,64 mm
Non spécifique, usage
général.
6.1826.340
Tuyau de pompe LFL
(noir/noir), 3 taquets
PVC
(Tygon®)
0,76 mm
Pour la solution d'échantillon dans la dialyse inline.
6.1826.360
Tuyau de pompe LFL
(blanc/blanc), 3
taquets
PVC
(Tygon®)
1,02 mm
Pour le transfert d'échantillon.
6.1826.380
Tuyau de pompe LFL
(gris/gris), 3 taquets
PVC
(Tygon®)
1,25 mm
Pour la dilution inline.
6.1826.390
Tuyau de pompe LFL
(jaune/jaune), 3
taquets
PVC
(Tygon®)
1,37 mm
Pour la solution d'échantillon dans l'ultrafiltration
inline.
4.12.2.2
Connexion pour tuyau de pompe avec filtre
Les filtres 6.2821.130 (46-2) doivent être changés tous les 3 mois (plus
fréquemment en cas de contre-pression plus élevée).
94 ￭￭￭￭￭￭￭￭
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
4 Fonctionnement et maintenance
1
Figure 46
1
Olive pour tuyau
3
Vis de filtre
3
2
Connexion pour tuyau de pompe - remplacer le filtre
2
Filtre 6.2821.130
Le paquet contient 10 pièces
Remplacer filtre
1 Dévisser la vis de filtre
￭
Dévisser la vis de filtre (46-3) d'olive pour tuyau à l'aide de deux
clés à molette 6.2621.000 (46-1).
2 Remplacer filtre
￭
￭
Enlever l'ancien filtre (46-2) avec une pincette.
Placer le nouveau filtre (46-2) avec une pincette de façon plane
dans l'olive pour tuyau (46-1).
3 Monter la vis de filtre
￭
Revisser la vis du filtre (46-3) dans l'olive pour tuyau (46-1) et serrer premièrement à la main. Resserrer après avec deux clés à
molette 6.2621.000.
4.13
Metrohm CO2 Suppressor (MCS)
4.13.1
Remplacer la cartouche d’adsorption de CO2
La cartouche d’adsorption de CO2 (6.2837.000) (31-4) doit être remplacée
régulièrement, env. tous les 6 mois, pour des raisons de blocage ou de
diminution de capacité.
Engorgement
L’humidité bouche la cartouche d’adsorption de CO2. Cela se manifeste
par un changement de couleur du matériau de la cartouche (la partie
orange devient incolore). Le débit d’air étant réduit, le vide diminue. Pour
protéger la cartouche d’adsorption de CO2, une cartouche d’adsorption
d’H2O (31-7) est montée en amont. Une régénération (voir Chapitre
4.13.2, page 96) régulière de la cartouche d’adsorption d’H2O augmente
la durée de vie de la cartouche d’adsorption de CO2.
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭
95
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
4.13 Metrohm CO2 Suppressor (MCS)
Diminution de capacité
La capacité d’adsorption de la cartouche d’adsorption de CO2 est limitée.
Avec le temps et en fonction de la durée de fonctionnement et des conditions en laboratoire, elle diminue. Cela se manifeste par une ligne de base
croissante (étant donné que davantage de CO2 atteint le détecteur).
4.13.2
Régénérer la cartouche d’adsorption d’H2O
La cartouche d’adsorption d’H2O a pour objectif de protéger la cartouche
d’adsorption de CO2 de l’humidité. La durée de vie de la cartouche d’adsorption d’H2O dépend de la teneur en humidité de l’air ambiant. L’humidité réduit la capacité de la cartouche d’adsorption d’H2O, cela s’observe
par un changement de couleur. Avant que la couleur ne change sur l’ensemble du matériau de remplissage (d’orange à incolore, pour l’étalon
Sigma-Aldrich, réf. 94098), la cartouche d’adsorption d’H2O doit être
régénérée (voir la feuille de renseignement).
Le matériau de remplissage est remplacé en cas de régénération.
Régénérer la cartouche d’adsorption d’H2O
Pour régénérer la cartouche d’adsorption d’H2O, procéder comme suit :
1 Retirer le matériau de la cartouche et laisser sécher à 140 °C durant
une nuit, puis le remettre en place.
Ou bien recycler l’ancien matériau et remplir avec du nouveau matériau.
2 Couvrir le matériau emballé de coton.
Pour assurer la continuité du travail pendant la régénération de la cartouche d’adsorption d’H2O, deux cartouches d’adsorption d’H2O sont fournies.
96 ￭￭￭￭￭￭￭￭
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
4 Fonctionnement et maintenance
4.14
Détecteur de conductivité
4.14.1
Maintenance
ATTENTION
Le détecteur de conductivité ne doit pas être ouvert !
AVERTISSEMENT
Lors du rinçage du détecteur, la pression ne doit pas dépasser 5 MPa.
Pour cela, la pression maximale de la pompe haute pression dans le
MagIC Net doit être réglée sur 5 MPa.
Si le détecteur de conductivité est bouché, vérifier tout d'abord si l'engorgement résulte d'extrémités des capillaires trop comprimées. Dans ce cas,
raccourcir le capillaire entrée détecteur (32-3) et le capillaire sortie détecteur (33-2) de quelques millimètres.
Si cela n'est pas suffisant, le détecteur de conductivité peut être rincé dans
le sens d'écoulement inverse au sens normal. Pour cela, relier et rincer la
pompe haute pression avec le capillaire de sortie du détecteur (33-2) - la
pression ne doit pas dépasser 5 MPa.
4.15
Colonne de séparation
4.15.1
Performance de séparation
La qualité d'analyse qui peut être obtenue dépend essentiellement de la
performance de séparation de la colonne de séparation utilisée. La performance de séparation de la colonne de séparation choisie doit être suffisante pour les problèmes d'analyse existants. Si des difficultés surviennent,
contrôler dans ce cas tout d'abord la qualité de la colonne de séparation
par l'enregistrement d'un chromatogramme standard.
Pour plus de détails concernant les colonnes de séparation fournies par
Metrohm, se reporter à la feuille de renseignement délivrée avec la
colonne de séparation, à la Gamme de colonnes CI Metrohm (disponible auprès de votre agence Metrohm) ou au site Internet http://
www.metrohm.com, domaine Chromatographie ionique. Pour les informations concernant les applications CI spécifiques, se reporter aux documents "Application Bulletins" ou "Application Notes" correspondants
disponibles sur Internet à la page http://www.metrohm.com, domaine des
Applications, ou mis à disposition gratuitement dans les agences Metrohm
compétentes.
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭
97
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
4.15 Colonne de séparation
4.15.2
Protection
Pour protéger la colonne de séparation des particules étrangères pouvant
nuire à la performance de séparation, nous recommandons de soumettre
aussi bien les éluants que les échantillons à une microfiltration (filtre 0,45
µm) et d'aspirer les éluants via la crépine d'aspiration (6.2821.090).
Nous recommandons de toujours utiliser une précolonne (voir Chapitre
2.22, page 61). Celle-ci ménage la colonne de séparation proprement dite
et augmente nettement sa durée de vie. Pour connaître la précolonne
adaptée à votre colonne de séparation, reportez-vous à la Gamme de
colonnes CI Metrohm (disponible auprès de votre agence Metrohm), à
la feuille de renseignement fournie avec votre colonne de séparation, aux
informations produit de la colonne de séparation à l'adresse http://
www.metrohm.com (domaine Chromatographie ionique) ou demandez
directement conseil à votre agence Metrohm.
Pour protéger le matériau des colonnes des chocs de pression consécutifs
à l'injection, l'atténuateur de pulsations doit être installé (voir Chapitre
2.12, page 37).
4.15.3
Conservation
En cas de non-utilisation, stocker les colonnes de séparation toujours
obturées et remplies conformément aux indications du fabricant des
colonnes.
4.15.4
Régénération
REMARQUE
La régénération est considérée comme la dernière étape et non pas
comme une action régulière.
Si les propriétés de séparations de la colonne se sont dégradées, cette dernière peut être régénérée conformément aux instructions du fabricant des
colonnes. Concernant les colonnes de séparation fournies par Metrohm, la
directive de régénération se trouve sur la feuille de renseignement fournie
avec chaque colonne.
98 ￭￭￭￭￭￭￭￭
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
5 Traitement des problèmes
5 Traitement des problèmes
5.1
Défauts et élimination de ceux-ci
Problème
Cause
Remède
Chute de pression
prononcée.
Fuite dans le système.
Vérifier les connexions capillaires et les rendre
étanches si nécessaire (voir Chapitre 2.5, page
13).
La ligne de base
dérive.
Équilibre thermique pas
encore atteint.
Conditionner l’appareil avec le thermostat de
colonne activé (voir chapitre 2.15, page 43) .
Fuite dans le système.
Vérifier toutes les connexions capillaires et les
rendre étanches si nécessaire (voir Chapitre
2.5, page 13).
Éluant – volatilisation du
solvant organique dans
l’éluant.
￭
￭
Pompe haute pression –
vannes de pompe.
Nettoyer les vannes de pompe (voir Chapitre
4.5.2, page 72).
Éluant – fuite dans le trajet
de l’éluant.
Contrôler le trajet de l’éluant.
Éluant – engorgement
dans le trajet de l’éluant.
Contrôler le trajet de l’éluant.
Pompe haute pression –
garniture de piston défectueuse.
Remplacer les garnitures de piston (voir Chapitre 4.5.2, page 72).
MCS – la cartouche d’adsorption de CO2 est saturée.
Remplacer la cartouche d’adsorption de CO2
(voir Chapitre 4.13.1, page 95).
L’atténuateur de pulsations
n’est pas connecté.
Connecter l’atténuateur de pulsations (voir
chapitre 2.12, page 37).
Atténuateur de pulsations
non connecté ou défectueux.
Connecter l'atténuateur de pulsations (voir
Chapitre 2.12, page 37) ou le remplacer.
MCS – la pompe à vide est
défectueuse.
S’adresser au service après-vente Metrohm.
La ligne de base présente de fortes
interférences.
850 Professional IC – Anion – MCS
Contrôler l’adaptateur de siphon pour flacon d’éluant (voir Figure 12, page 27).
Agiter l’éluant.
￭￭￭￭￭￭￭￭
99
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
5.1 Défauts et élimination de ceux-ci
Problème
Cause
Remède
La pression augmente de façon
significative dans le
système.
Filtre inline (6.2821.120)
bouché.
Remplacer le filtre (6.2821.130) (voir Chapitre
4.6, page 82).
MSM – bouché.
￭
Régénérer le MSM (voir Chapitre 4.11.3.1,
page 87).
Indication: Connexion pour tuyau de pompe
avec filtre 6.2821.180 doit être utilisée (28-3).
Détecteur de conductivité
bouché.
￭
￭
Raccourcir les extrémités des capillaires de
quelques millimètres(cf. chapitre 4.14.1,
page 97).
Rincer le détecteur dans le sens d'écoulement inverse au sens normal (cf. chapitre
4.14.1, page 97)..
Précolonne – bouchée.
Remplacer la précolonne (voir Chapitre 2.22,
page 61).
Colonne de séparation –
bouchée.
￭
￭
Régénérer la colonne de séparation (voir
Chapitre 4.15.4, page 98).
Remplacer la colonne de séparation (voir
« Connecter et rincer la colonne de séparation », page 64).
Indication : les échantillons doivent toujours
être microfiltrés (voir Chapitre 4.7, page 84).
Les temps de rétention ont changé de
façon inattendue
dans les chromatogrammes.
Vanne d'injection – Vanne
bouchée
Faire nettoyer la vanne (par un technicien
Metrohm)
Colonne de séparation –
performance de séparation
altérée.
￭
Éluant - bulles de gaz dans
l’éluant.
￭
￭
￭
Pompe haute pression –
défectueuse.
100 ￭￭￭￭￭￭￭￭
Régénérer la colonne de séparation (voir
Chapitre 4.15.4, page 98).
Remplacer la colonne de séparation (voir
« Connecter et rincer la colonne de séparation », page 64).
Vérifier les connecteurs du dégazeur
d’éluant (voir Chapitre 2.9, page 30).
Purger la pompe haute pression (voir Chapitre 2.10.2, page 34).
S'adresser au service après-vente Metrohm.
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
5 Traitement des problèmes
Problème
Cause
Remède
La pompe péristaltique pompe insuffisamment.
Pompe péristaltique – pression de serrage trop faible.
Régler correctement la pression de serrage
(voir « Régler le débit d'écoulement », page
52).
Pompe péristaltique – filtre
bouché
Remplacer filtre (voir Chapitre 4.12.2.2, page
94).
Pompe péristaltique –
tuyau de pompe défectueux.
Remplacer le tuyau de pompe (voir Chapitre
4.12.2.1, page 93).
Échantillon – fuite dans le
trajet de l'échantillon.
Contrôler le trajet de l'échantillon.
Échantillon – engorgement
dans le trajet de l'échantillon.
Contrôler le trajet de l'échantillon.
Échantillon – boucle
d'échantillon pas (complètement) remplie.
Prolonger le temps de transfert d'échantillon.
Échantillon – bulles de gaz
dans l'échantillon.
Utiliser le dégazeur d'échantillons (voir Chapitre 2.13, page 38).
MCS - non connecté.
Connecter le MCS.
Certains pics sont
supérieurs aux
attentes.
Échantillon – contamination croisée des échantillons de la mesure préalable.
Rincer plus longtemps le système entre deux
échantillons.
La conductivité de
fond est trop élevée.
MSM – pas connecté.
Connecter le MSM (voir Chapitre 2.16, page
45).
MCS - non connecté.
Connecter le MCS.
Mauvais éluant.
Changer d’éluant (voir Chapitre 4.4.2.3, page
71).
MSM – problèmes d'écoulement solution de régénération ou de rinçage.
Vérifier l'écoulement des solutions de régénération et de rinçage (voir Chapitre 2.16.2,
page 45).
Puce de la colonne encrassée.
Nettoyer les surfaces des contacts de la puce
de la colonne avec de l'alcool.
Les aires des pics
sont inférieures aux
attentes.
Les données concernant la colonne de
séparation ne peuvent être lues.
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭
101
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
5.1 Défauts et élimination de ceux-ci
Problème
Les temps de rétention sont difficilement reproductibles.
Cause
Remède
Puce de la colonne défectueuse.
1. Enregistrer la configuration de la colonne
dans le MagIC Net™.
2. Informer le service après-vente Metrohm.
Éluant – fuite dans le trajet
de l’éluant.
Contrôler le trajet de l’éluant.
Éluant – engorgement
dans le trajet de l’éluant.
Contrôler le trajet de l’éluant.
Éluant - bulles de gaz dans
l’éluant.
￭
￭
MSM - aucun transport (ou transport
insuffisant) de la
solution de régénération ou de rinçage.
Elargissement
extrême du pic dans
le chromatogramme.
Splitting (double pic)
102 ￭￭￭￭￭￭￭￭
Vérifier les connecteurs du dégazeur
d’éluant (voir Chapitre 2.9, page 30).
Purger la pompe haute pression (voir Chapitre 2.10.2, page 34).
Fuite dans le système.
Vérifier les connexions.
Pompe péristaltique – pression de fonctionnement
trop faible.
Régler correctement la pression de fonctionnement (voir « Régler le débit d'écoulement »,
page 52).
Pompe péristaltique – filtre
(voir Figure 28, page 50)
bouché.
Remplacer le filtre (voir « Remplacer filtre »,
page 95).
MSM – contre-pression
trop élevée.
Nettoyer le MSM (voir Chapitre 4.11.3.2, page
89) ou remplacer les pièces (voir Chapitre
4.11.3.3, page 91).
Pompe péristaltique –
tuyau de pompe défectueux.
Remplacer le tuyau de pompe (voir Figure 27,
page 49).
Connexions capillaires volume mort au sein du
système.
Vérifier les connexions (voir Chapitre 2.5, page
13) (utiliser les capillaires PEEK d'un diamètre
intérieur de 0,25 mm entre la vanne d'injection
et le détecteur).
Précolonne – performance
altérée.
￭
Remplacer la précolonne (voir Chapitre
2.22, page 61).
Colonne de séparation –
volume mort sur la tête de
la colonne.
￭
Installer la colonne de séparation dans le
sens inverse à celui de l'écoulement et rincer dans un godet (si autorisé sur la feuille
de renseignement).
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
5 Traitement des problèmes
Problème
Cause
Remède
￭
Remplacer la colonne de séparation (voir
« Connecter et rincer la colonne de séparation », page 64).
Forte augmentation
de la ligne de base
MSM – capacité réduite.
Régénérer le MSM (voir Chapitre 4.11.3.1,
page 87).
Le détecteur de conductivité de pointe
n'est pas reconnu
dans le logiciel
Aucune connexion.
￭
Le vide ne s'est pas
établi
Dégazeur d’éluant – le
connecteur Vacuum sur la
face arrière de l’appareil
n’est pas fermé (hermétiquement).
￭
Fermer hermétiquement le connecteur
Vacuum avec le bouchon fileté
(6.1446.040).
Les chromatogrammes ont une mauvaise résolution
Colonne de séparation –
performance de séparation
altérée.
￭
Régénérer la colonne de séparation (voir
Chapitre 4.15.4, page 98).
Remplacer la colonne de séparation (voir
« Connecter et rincer la colonne de séparation », page 64).
Problème de précision - les valeurs
mesurées affichent
une forte dispersion.
Échantillon – bulles de gaz
dans l'échantillon.
Utiliser le dégazeur d'échantillons (voir Chapitre 2.13, page 38).
Vanne d'injection – Boucle
d'échantillon.
Vérifier l'installation de la boucle d'échantillon
(voir Chapitre 2.14.1, page 40).
Échantillon – volume de
rinçage trop petit.
Prolonger le temps de rinçage (voir Chapitre
4.8, page 84).
Vanne d'injection – défectueuse
S'adresser au service après-vente Metrohm.
MCS – vide trop faible.
￭
￭
￭
￭
850 Professional IC – Anion – MCS
Vérifier la liaison câblée (33-1).
Mettre l'appareil hors tension et (après 15
secondes) le remettre sous tension.
Contrôler les connexions. Si celles-ci sont
correctes :
S’adresser au service après-vente Metrohm.
￭￭￭￭￭￭￭￭
103
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
6.1 Conditions de référence
6 Caractéristiques techniques
6.1
Conditions de référence
Les caractéristiques techniques indiquées dans ce chapitre se réfèrent aux
conditions de référence suivantes :
Température
ambiante
+25 °C (±3 °C)
État de l’appareil
> 40 minutes de fonctionnement (équilibré)
6.2
Appareil
Système CI
￭
￭
￭
Système CI exempt de métal
Système compact de conception modulaire
Jusqu’à deux systèmes chromatographiques dans un boîtier
Matériau
Mousse en polyuréthane rigide peinte sans HCFC, classe de feu V0
Gamme de
pression de
fonctionnement
￭
Composants
intelligents
6.3
0 à 50 MPa (500 bars) pour la pompe haute pression
0 à 35 MPa (350 bars) pour le système PEEK standard
iPump, iDetector, iColumn, MagIC Net
Détecteur de fuites
Électronique, aucun calibrage requis
Type
6.4
￭
Conditions ambiantes
Fonctionnement
Température
ambiante
+5 à +45 °C
Humidité de
l’air
20 à 80 % d’humidité relative de l’air
Stockage
Température
ambiante
104 ￭￭￭￭￭￭￭￭
–20 à +70 °C
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
6 Caractéristiques techniques
Transport
Température
ambiante
6.5
–40 à +70 °C
Boîtier
Dimensions
Largeur
365 mm
Hauteur
642 mm
Profondeur
380 mm
Matériau bac de
fond, boîtier et
support de flacons
Mousse rigide en polyuréthane (PUR) avec pare-flammes pour classe de
feu V0, sans HCFC, peinte
Éléments de commande
Indicateurs
LED pour indicateur de disponibilité
Interrupteur
marche/arrêt
Sur la face arrière de l’appareil
6.6
Dégazeur d’éluant
Matériau
Fluoropolymère
Résistance aux
solvants
Aucune restriction (à l’exception des PFC)
Temps de formation du vide
< 60 s
6.7
Pompe haute pression
Type
￭
￭
￭
￭
￭
￭
Pompe à double piston en série
Reconnaissance de tête de pompe intelligente
Inerte chimiquement
Têtes de pompe exemptes de métal
Matériaux au contact de l'éluant : PEEK, ZrO2, PTFE/PE
Écoulement et pression auto-optimisants
Débit
Gamme d'écoulement réglable
0,001…20,0 mL/min
Incrément
d'écoulement
1 µL/min
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭
105
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
6.8 Dégazeur d’échantillon
Reproductibilité
de l'écoulement
de l'éluant
Déviation < 0,1 %
Gamme de pression
Pompe
0…50,0 MPa (0…500 bar)
Tête de pompe
0…35,0 MPa (0…350 bar) (valable pour la tête de pompe standard
PEEK)
Pulsation résiduelle
<1%
Arrêt de sécurité
Fonction
Arrêt automatique lorsque la valeur limite de pression est atteinte
Valeur limite
maximale de
pression
￭
Valeur limite
maximale de
pression
￭
￭
￭
￭
￭
Capacité des gradients
Réglable de 0,1…50 MPa (1…500 bar)
La pompe est arrêtée automatiquement lors de la première course
du piston au-dessus de la valeur limite maximale.
Réglable de 0…49 MPa (0…490 bars)
Pour 0 MPa, le mécanisme d'arrêt automatique est désactivé
Le mécanisme d'arrêt est activé seulement 2 minutes après le
démarrage du système
La pompe est arrêtée automatiquement après 3 courses de piston
sous la valeur limite minimale de pression
Isocratique ou gradient (démontable jusqu'à quaternaire)
Profil
marche d'escalier (step), linéaire, convexe, concave
Résolution
Modification de l'écoulement < 1 nL/min
6.8
Dégazeur d’échantillon
Matériau
Fluoropolymère
Résistance aux
solvants
Aucune restriction (à l’exception des PFC)
Temps de formation du vide
< 60 s
106 ￭￭￭￭￭￭￭￭
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
6.9
6 Caractéristiques techniques
Vanne d'injection
Durée de commutation de l'actionneur
typ. 100 ms
Pression de fonctionnement max.
35 MPa (350 bar)
Matériau
PEEK
6.10
Thermostat de colonne
Type
Technique de thermostat Peltier pour deux colonnes de séparation
intelligentes
Gamme de température réglable
0…+ 80 °C, par paliers de 0.1 °C
Chauffer
Température ambiante +50 °C
Refroidir
Température ambiante –20 °C
Reproductibilité de
la température
± 0.2 °C
Stabilité
< 0.05 °C
Temps d'échauffement
< 30 minutes de 20 à 50 °C
Temps de refroidissement
< 40 minutes de 50 à 20 °C
6.11
Metrohm Suppressor Module (MSM)
Résistance solvant
aucune restriction
Durée de commutation
type. 100 ms
Pression de fonctionnement
2.5 MPa (25 bar), Fonction de vanne évite un endommagement lors de
la surpresssion.
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭
107
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
6.12 Pompe péristaltique
6.12
Pompe péristaltique
Type
Pompe péristaltique bicanal
Sens de rotation
dans le sens antihoraire/dans le sens horaire
Vitesse de rotation
0…42 tr/min en 7 paliers à 6 tr/min.
Propriétés de
pompage
0.3 mL/min avec 18 tours par minute; avec tuyau de pompe standard
6.1826.320
Matériau tuyaux
de pompe
recommandé : Tygon Long Flex Life
6.13
Metrohm CO2 Suppressor (MCS)
Matériau
Fluoropolymère
Résistance aux
solvants
Aucune restriction (à l’exception des PFC)
Sous-pression
Zone de travail
contrôlé/stabilisé par le microprocesseur
Temps de formation après
démarrage
< 30 s
Volume du capillaire
400 µL
Gamme d’écoulement recommandée
0,1 à 1,0 mL
6.14
Système de mesure de la conductivité
Type
￭
￭
Digital-Signal-Processing (technique DSP) commandé par microprocesseur
Détecteur intelligent avec 6 chromatogrammes modèles
Gamme de
mesure
0…15000 µS/cm sans changement de gamme
Bruit de fond
< 0.1 nS pour 1 µS/cm
Déviations de la
linéarité
< 1 % pour des valeurs de conductivité de pointe 1…16 µS/cm (typique pour analyses avec suppression séquentielle).
Dérive
< 0.2 nS/cm par heure
Débit de mesure
10 mesures par seconde pour des résultats optimaux sans filtration
108 ￭￭￭￭￭￭￭￭
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
6 Caractéristiques techniques
Résolution
0.0047 nS/cm
Ligne de base
Bruit de fond < 0.2 nS/cm typique pour suppression séquentielle.
Détecteur de conductivité
Volume de cellule
0.8 µL
Constante de
cellule
￭
Electrodes
Electrodes annulaires en acier inoxydable
Matériaux au
contact de
l'éluant
PCTFE inerte chimiquement
Pression de
fonctionnement
maximale
5.0 MPa (50 bar)
Température de
cellule
20…50 °C par paliers de 5 °C
Stabilité de la
température
< 0.001 °C
Compensation
de la température
0…5 %/K réglable, par défaut 2.3 %/K
Temps
d'échauffement
< 30 minutes (40 °C)
6.15
￭
Données individuelles de calibrage enregistrées dans le détecteur
gamme réglable : 13.0…21.0 /cm
Alimentation secteur
Tension secteur
requise
100 à 240 V ± 10 % (autosensing)
Fréquence requise
50 à 60 Hz ± 3 Hz (autosensing)
Puissance absorbée
￭
Bloc d'alimentation
￭
￭
￭
850 Professional IC – Anion – MCS
65 W pour une application d'analyse typique
25 W en veille (détecteur de conductivité à 40 °C)
surveillance électronique jusqu'à 300 W maximum
fusible interne 3,15 A
￭￭￭￭￭￭￭￭
109
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
6.16 Interfaces
6.16
Interfaces
USB
Entrée
1 USB upstream, type B (pour connexion au PC)
Sortie
2 USB downstream, type A
2 MSB mini-DIN à 8 pôles (femelle) (pour Dosino, agitateur, lignes
Remote, …)
MSB
ATTENTION
Si un appareil est branché à un connecteur MSB , le 850 Professional IC
doit être éteint.
Détecteur
2 DSUB à 15 pôles Highdensity (femelle)
Détection de
colonne
3 (dont 2 dans le thermostat de colonne (voir Chapitre 2.15, page 43))
Détecteur de fuites
1 connecteur jack
Autres connexions
￭
6.17
1 DSUB à 15 pôles (femelle)
Poids
1.850.2030
29,4 kg (sans accessoires)
1.850.9010
(détecteur de conductivité)
2,3 kg (avec accessoires)
Chariot de transport (roulettes et
poignée)
1,8 kg
110 ￭￭￭￭￭￭￭￭
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
7 Accessoires
7 Accessoires
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Des informations détaillées sur le produit s'affichent dans différents
onglets.
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Le fichier PDF contenant les données sur les accessoires est créé.
REMARQUE
Lorsque vous recevez votre nouveau produit, nous vous conseillons de
télécharger la liste des accessoires depuis Internet, de l'imprimer et de la
conserver conjointement avec le mode d'emploi.
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭
111
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
Index
Index
(6.2821.130) Filtre .................... 83
6.2821.090 crépine d’aspiration
................................................. 71
A
Alimentation
Secteur ............................. 109
Alimentation secteur ........ 60, 109
Arrêt de sécurité ..................... 106
Atténuateur de pulsations
Installation ......................... 37
Augmentation de la pression .... 71
B
Bloc d'alimentation ................ 109
Boîtier .................................... 105
Boucle
cf. également "boucle d'échantillon" ................................. 42
Boucle d'échantillon ................. 42
Bruit de fond .......................... 108
C
Capillaires
Installation ......................... 13
Caractéristiques
MSM ................................ 107
Caractéristiques techniques
Conditions de référence .... 104
Dégazeur d’échantillon ..... 106
Dégazeur d’éluant ............ 105
Détecteur ......................... 110
Détecteur de fuites ........... 104
Interfaces ......................... 110
MCS ................................. 108
Pompe péristaltique .......... 108
Système de mesure de la conductivité ........................... 108
Thermostat de colonne ..... 107
Cartouche d’adsorption d’H2O .. 55
Régénérer ........................... 96
Cartouche d’adsorption de CO2 55
Remplacer .......................... 95
Cartouches
Connexion .......................... 54
Cartouches d’adsorption
Connexion .......................... 54
Charge électrostatique ................ 7
112 ￭￭￭￭￭￭￭￭
Chauffage
cf. également thermostat de
colonne ............................. 43
Colonne
Cf. également colonne de
séparation .......................... 62
Colonne CI
Cf. également colonne de
séparation .......................... 62
Colonne de séparation
Conservation ...................... 98
Installation ......................... 62
Performance de séparation . 97
Protection ................ 3, 37, 98
Régénération ...................... 98
Rincer ................................. 64
Conditionnement ..................... 67
Conditions ambiantes ............. 104
Conditions de référence .......... 104
Connecter
À l'ordinateur ..................... 59
Secteur ............................... 60
Connexion PC ........................... 59
Connexions
Installation ......................... 13
Consignes de sécurité ................. 6
Contamination croisée .............. 84
Contamination MSM
Métaux lourds .................... 87
Organique .......................... 87
Contaminations organiques
MSM .................................. 87
Crépine d’aspiration 6.2821.090
................................................. 71
Cristallisation
Pompe haute pression ........ 71
D
Débit ...................................... 105
Dégazage
Éluant ................................. 30
Dégazeur
Dégazeur d’échantillon ....... 38
Dégazeur d’éluant .............. 30
Dégazeur d’échantillon
Caractéristiques techniques
......................................... 106
Fonctionnement ................. 86
Installation ......................... 38
Dégazeur d’éluant
Caractéristiques techniques
......................................... 105
Installation ......................... 30
Détecteur
Connexion des câbles ......... 18
Détecteur de conductivité ... 57
Interface ........................... 110
Placer ................................. 18
Détecteur de conductivité
Connecteur de capillaire ..... 57
Constante de cellule ......... 109
Maintenance ...................... 97
Volume de cellule ............. 109
Détecteur de fuites
Caractéristiques techniques
......................................... 104
Installation ......................... 19
Interface ........................... 110
Détection de colonne ............. 110
Dilution .................................... 84
Dimensions ............................ 105
E
Echantillon
Boucle d'échantillon ........... 42
Échantillon
Contamination croisée ........ 84
Temps de transfert .............. 85
Éluant
Aspiration ........................... 25
Changement ...................... 71
Fabrication ......................... 70
Encrassement
Pompe haute pression ........ 71
Vannes de la pompe haute
pression .............................. 72
Engorgement
Détecteur de conductivité ... 97
Équilibrage ......................... 66, 67
Étanchéité .......................... 66, 67
F
Filtre
cf. également "Filtre inline" . 36
Filtre (6.2821.130) .................... 83
Filtre 6.2821.090
Crépine d’aspiration ........... 71
Filtre inline ................................ 36
850 Professional IC – Anion – MCS
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
Flacon d’éluant
Figure ................................. 29
Fonctionnement ................. 71
Installation ......................... 25
Fonctionnement
Dégazeur d’échantillon ....... 86
MSM .................................. 87
Pompe péristaltique ............ 93
Fréquence .............................. 109
Fuite ......................................... 72
G
Gainage ................................... 10
Gamme d'écoulement ............ 105
Gamme de mesure ................. 108
Gamme de pression ................ 106
Garniture de piston ................... 72
Garnitures de piston non étanches
................................................. 72
Gaz .................................... 30, 38
H
Huile ........................................ 84
Humidité de l’air ..................... 104
I
Incrément d'écoulement ......... 105
Injecter
Vanne d'injection ............... 42
Installation
Atténuateur de pulsations ... 37
Colonne de séparation ........ 62
Connexions ........................ 13
Dégazeur d’échantillon ....... 38
Dégazeur d’éluant .............. 30
Détecteur de conductivité ... 57
Détecteur de fuites ............. 19
Flacon d’éluant ................... 25
MCS ................................... 53
MSM .................................. 45
Pompe haute pression ........ 31
Pompe péristaltique ............ 49
Précolonne ......................... 61
Première installation ............. 9
Thermostat de colonne ....... 43
Tuyaux d’écoulement .......... 20
Tuyaux de pompe ............... 49
Vanne d'injection ....... 40, 107
Interface
MSB ................................. 110
USB .................................. 110
Interfaces ............................... 110
Autres connexions ............ 110
Détecteur de fuites ........... 110
850 Professional IC – Anion – MCS
Index
L
Ligne de base
Conditionnement ............... 67
Instable .............................. 72
M
Maintenance .............................. 7
Détecteur de conductivité ... 97
MSM .................................. 86
Pompe haute pression ........ 71
Pompe péristaltique ............ 93
Tête de pompe ................... 72
Vanne d'injection ............... 86
Matériau ................................ 105
MCS
Caractéristiques techniques
......................................... 108
Connexion de capillaire ....... 53
Connexion des cartouches .. 54
Installation ......................... 53
Utilisation ........................... 53
Métaux lourds
Contamination du MSM ..... 87
Mise à l'arrêt ............................ 69
Mise en service ......................... 65
MPak
Support ........................ 17, 18
MSB ....................................... 110
MSM
Caractéristiques techniques
......................................... 107
Commutation ..................... 87
Fonctionnement ................. 87
Installation ......................... 45
Maintenance ...................... 86
Nettoyer ............................. 89
Protection .......................... 86
Régénérer ........................... 87
Remplacer des pièces ......... 91
N
Nettoyer
MSM .................................. 89
Vannes de la pompe haute
pression .............................. 77
P
Passages
Capillaires ........................... 23
Passages pour câbles ............... 23
Passages pour capillaires ........... 23
Piston de la pompe haute pression
................................................. 72
Poignée .................................... 16
Pompe à vide
Protection .......................... 19
Pompe de tuyau
Cf. aussi "pompe péristaltique"
........................................... 48
Pompe haute pression
Connexion tubulaire ........... 31
Installation ......................... 31
Maintenance ...................... 71
Protection .................... 19, 71
Spécifications techniques .. 105
Vannes ............................... 80
Pompe péristaltique
Caractéristiques techniques
......................................... 108
Fonctionnement ................. 93
Installation ......................... 49
Maintenance ...................... 93
Principe .............................. 48
Porte ........................................ 70
Précipitations ............................ 72
Précolonne
Installation ......................... 61
Rincer ................................. 62
Première installation ................... 9
Préparation des échantillons ..... 84
Préparation des échantillons inline
................................................. 84
Protection
Filtre inline .......................... 36
MSM .................................. 86
Vanne d'injection ............... 86
Puissance absorbée ................ 109
Pulsation .................................. 72
Purge
Pompe haute pression ........ 34
Vanne de purge .................. 31
R
Régénération ............................ 68
Régénérer
MSM .................................. 87
Remplir
Vanne d'inection ................ 42
Rinçage
Détecteur de conductivité ... 97
Trajet de l'échantillon ......... 84
Rincer
Colonne de séparation ........ 64
Précolonne ......................... 62
Tuyaux de pompe ............... 93
Roulettes .................................. 16
￭￭￭￭￭￭￭￭
113
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
Index
S
Sang ......................................... 84
Schéma .................................... 10
Schéma d'écoulement .............. 10
Service après-vente ................... 68
Spécifications techniques
Pompe haute pression ...... 105
Stockage ................................ 104
Suppressor
Cf. aussi "MSM" ................. 45
Fonctionnement ................. 87
Maintenance ...................... 86
Système de mesure de la conductivité
Caractéristiques techniques
......................................... 108
T
Température ........................... 104
Temps de rinçage ..................... 85
Temps de transfert .................... 85
Tension secteur ................... 7, 109
Tête de pompe
Maintenance ...................... 72
114 ￭￭￭￭￭￭￭￭
Thermostat
cf. également thermostat de
colonne .............................. 43
Thermostat de colonne
Installation ......................... 43
Thermostat de colonne ..... 107
Trajet de l'échantillon
Rinçage .............................. 84
Transport ................................ 105
Roulettes ............................ 16
Tuyau d’aspiration d’éluant ....... 25
Tuyaux
Installation ......................... 13
Tuyaux d’écoulement
Installation ......................... 20
Tuyaux de pompe
Aperçu ............................... 94
Durée de vie ....................... 93
Installer .............................. 49
V
Valeur limite de pression ......... 106
Vanne
Cf. également "vanne d'injection" ................................... 40
Vanne d'injection ....................... 4
Injecter ............................... 42
Installation ................. 40, 107
Maintenance ...................... 86
Protection .......................... 86
Remplir ............................... 42
Vanne de purge ........................ 31
Vannes de la pompe haute pression .......................................... 80
Variations de l'écoulement ....... 72
Vis
Connexion .......................... 13
Vis de pression
Connexion .......................... 13
Vis de sécurité de transport ...... 18
U
USB ........................................ 110
850 Professional IC – Anion – MCS