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851 Titrando Mode d'emploi 8.851.8004FR / 2020-08-10 Metrohm AG CH-9100 Herisau Suisse Téléphone : +41 71 353 85 85 Fax : +41 71 353 89 01 [email protected] www.metrohm.com 851 Titrando Mode d'emploi 8.851.8004FR / 2020-08-10 Technical Communication Metrohm AG CH-9100 Herisau [email protected] La présente documentation est protégée par les droits d'auteur. Tous droits réservés. La présente documentation a été élaborée avec le plus grand soin. Cependant, des erreurs ne peuvent être totalement exclues. Veuillez communiquer vos remarques à ce sujet directement à l’adresse citée ci-dessus. ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ Table des matières Table des matières 1 Introduction 1 1.1 Le système Titrando ............................................................. 1 1.2 Description de l'appareillage ............................................... 2 1.3 Modes de titrage – Modes de mesure – Fonctions de dosage ................................................................................... 3 1.4 Informations concernant la documentation ....................... 3 1.4.1 Conventions de représentation ................................................ 4 1.5 Consignes de sécurité ........................................................... 5 1.5.1 Généralités concernant la sécurité ............................................ 5 1.5.2 Sécurité électrique ................................................................... 5 1.5.3 Manipulation de liquides .......................................................... 6 1.5.4 Solvants et produits chimiques combustibles ............................ 6 1.5.5 Recyclage et élimination .......................................................... 6 2 Aperçu général de l'appareil 8 3 Installation 10 3.1 Mise en place de l'appareil ................................................ 10 3.1.1 Emballage ............................................................................. 10 3.1.2 Contrôle ................................................................................ 10 3.1.3 Emplacement ........................................................................ 10 3.2 Connecter le contrôleur ..................................................... 10 3.2.1 Maniement ............................................................................ 10 3.3 Connecter les appareils MSB ............................................. 3.3.1 Connecter une burette .......................................................... 3.3.2 Connecter l'agitateur ou le poste de titrage ........................... 3.3.3 Connecter la Remote Box ...................................................... 15 16 17 18 3.4 Connecter des appareils USB ............................................. 19 3.4.1 Généralités ............................................................................ 19 3.4.2 Connecter le hub USB ............................................................ 20 3.4.3 Connecter l'imprimante ......................................................... 20 3.4.4 Connecter la balance ............................................................. 21 3.4.5 Connecter un clavier PC (uniquement pour un maniement avec Touch Control) ............................................................... 23 3.4.6 Connecter un lecteur de code barre ....................................... 23 3.5 Récipient de titrage pour le titrage KF coulométrique ... 25 3.5.1 Monter la cellule de coulomètre ............................................ 25 3.5.2 Cellule de coulomètre - Installation standard .......................... 26 3.5.3 Cellule de coulomètre avec tube d'addition et d'aspiration (utilisation avec Ti Stand) ....................................................... 31 851 Titrando ■■■■■■■■ III ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ Table des matières 3.5.4 3.5.5 3.5.6 Cellule de coulomètre avec équipement d'aspiration (utilisation avec Dosino) ................................................................... 32 Cellule de coulomètre avec le four Karl Fischer ....................... 33 Cellule de coulomètre avec un passeur d'échantillons ............ 33 3.6 Connecter des capteurs ...................................................... 34 3.6.1 Connecter l'électrode génératrice .......................................... 34 3.6.2 Connecter l'électrode indicatrice ............................................ 34 3.6.3 Connecter un capteur de température ................................... 35 4 Titrage coulométrique 4.1 37 Principe de la coulométrie d'après Karl Fischer ............... 37 4.2 Utiliser des standards d'eau .............................................. 38 4.2.1 Standards d'eau certifiés ........................................................ 38 4.2.2 Recommandations pratiques .................................................. 38 4.3 Ajout d'échantillon ............................................................. 40 4.3.1 Taille des prises d'essai ........................................................... 40 4.3.2 Travailler avec des échantillons liquides .................................. 41 4.3.3 Travailler avec des échantillons solides .................................... 41 4.4 Conditions d'utilisation optimales .................................... 42 4.4.1 Généralités ............................................................................ 42 4.4.2 Dérive .................................................................................... 42 4.4.3 Changement du réactif .......................................................... 43 4.4.4 Électrode indicatrice .............................................................. 43 5 Fonctionnement et maintenance 44 5.1 Remarques générales ......................................................... 44 5.1.1 Entretien ................................................................................ 44 5.1.2 Maintenance par le service après-vente Metrohm .................. 44 5.2 Électrode génératrice ......................................................... 45 5.2.1 Électrode génératrice sans diaphragme .................................. 45 5.2.2 Électrode génératrice avec diaphragme .................................. 45 6 Traitement des problèmes 6.1 47 Généralités .......................................................................... 47 6.2 Titrage Karl Fischer ............................................................. 47 6.2.1 ............................................................................................. 47 7 Annexe 49 7.1 Interface Remote ................................................................ 49 7.1.1 Affectation des broches de l'interface Remote ....................... 49 8 Caractéristiques techniques 53 8.1 Interface de mesure ............................................................ 53 8.1.1 Électrode génératrice ............................................................. 53 8.1.2 Électrode indicatrice .............................................................. 53 IV ■■■■■■■■ 851 Titrando ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ Table des matières 8.1.3 8.2 Alimentation secteur .......................................................... 54 8.3 Température ambiante ....................................................... 54 8.4 Caractéristiques .................................................................. 54 8.5 Interfaces ............................................................................. 54 9 Accessoires Index 851 Titrando Température .......................................................................... 53 56 57 ■■■■■■■■ V ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ Répertoire des figures Répertoire des figures Figure 1 Figure 2 Figure 3 Figure 4 Figure 5 Figure 6 Figure 7 Figure 8 Figure 9 Figure 10 Figure 11 Figure 12 Figure 13 Figure 14 Figure 15 Figure 16 Figure 17 Figure 18 Figure 19 Figure 20 Figure 21 Figure 22 Figure 23 VI ■■■■■■■■ Le système Titrando ........................................................................... 1 Face avant du 851 Titrando ............................................................... 8 Face arrière du 851 Titrando .............................................................. 9 Connecter le Touch Control ............................................................. 11 Connecter l'ordinateur .................................................................... 14 Connexions MSB ............................................................................. 15 Connecter une burette .................................................................... 17 Connecter l'agitateur MSB ............................................................... 18 Connecter l'agitateur à tige au poste de titrage ............................... 18 Connecter la Remote Box ................................................................ 19 Connecter l'imprimante ................................................................... 21 Monter la cellule de coulomètre ...................................................... 25 Remplir le tube d'adsorption ........................................................... 26 Équiper la cellule de coulomètre ...................................................... 27 Dévisser le couvercle de l'électrode indicatrice ................................. 29 Dévisser le couvercle de l'électrode génératrice ................................ 29 Visser les câbles d'électrode sur les électrodes ................................. 30 Monter le tube d'addition et d'aspiration ......................................... 31 Connecter l'électrode génératrice .................................................... 34 Connecter l'électrode indicatrice ...................................................... 35 Connecter un capteur de température ............................................. 35 Connecteurs de la Remote Box ........................................................ 49 Affectation des broches de la prise et de la fiche Remote ................. 49 851 Titrando ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 1 Introduction 1 Introduction 1.1 Le système Titrando Le Titrando constitue la pièce maîtresse du système Titrando modulaire. Le maniement s'effectue soit par un Touch Control avec écran tactile (titreur autonome) soit par un ordinateur équipé d'un logiciel correspondant. Un système Titrando peut comprendre plusieurs appareils de types différents. La figure ci-après vous donne un aperçu des appareils périphériques pouvant être connectés au 851 Titrando. Computer Sensors Dosing Interface USB Sample Processor Robotic Titrosampler Input 1 / 2 Touch Control Controller Relay Box Printer USB MSB Remote Box On Titrando USB /RS- Barcode reader 232 Con verte r PC keyboard USB hub On Status 80 m Di5 soa Me roth Balance Figure 1 851 Titrando Stirrer / Ti Stand Dosino Dosimat Le système Titrando ■■■■■■■■ 1 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 1.2 Description de l'appareillage Lors du maniement du 900 Touch Control, vous pouvez piloter jusqu'à trois appareils de contrôle (Titrando, Dosing Interface, USB Sample Processor, etc.) par connexion USB. Pour les informations concernant les applications spécifiques, se reporter aux documents « Application Bulletins » et « Application Notes » disponibles gratuitement auprès de votre agence Metrohm compétente. Diverses monographies relatives à la technique du titrage et aux électrodes sont également disponibles. La mise à jour du logiciel de l'appareil est décrite dans l'aide du logiciel PC correspondant. 1.2 Description de l'appareillage Le 851 Titrando présente les caractéristiques suivantes : ■ ■ ■ ■ 2 ■■■■■■■■ Maniement Le maniement s'effectue par le biais d'un Touch Control tactile ou d'un logiciel PC performant. Connecteurs MSB Quatre connecteurs MSB (Metrohm Serial Bus) pour la connexion des burettes (Dosimat avec unité interchangeable ou Dosino avec unité de dosage), agitateurs, postes de titrage ou Remote Box. Connecteurs USB Deux connecteurs USB permettent de connecter par exemple l'imprimante, le clavier PC, le lecteur de code barre ou d'autres appareils de contrôle (USB Sample Processor, Titrando, Dosing Interface, etc.). Interface de mesure Une entrée de mesure est prévue respectivement pour : – une électrode génératrice – un capteur de température (Pt1000 ou NTC) – une électrode de platine double 851 Titrando ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 1.3 1 Introduction Modes de titrage – Modes de mesure – Fonctions de dosage Le 851 Titrando est compatible avec les modes de titrage, les modes de mesure et les fonctions de dosage suivants : ■ ■ ■ ■ 1.4 KFC Détermination coulométrique de la teneur en eau selon Karl Fischer. Mode de mesure : – Ipol (mesure voltamétrique avec choix du courant de polarisation) BRC Détermination coulométrique de l'indice de brome. Détermination du nombre de liaisons doubles, p. ex. dans les huiles minérales. Mode de mesure : – Ipol (mesure voltamétrique avec choix du courant de polarisation) MEAS Pour les mesures, il est possible de choisir les modes de mesure suivants : – T (mesure de la température) Fonctions de dosage Pour le dosage, il est possible de sélectionner les fonctions suivantes : – PREP (rincer le cylindre et les tuyaux d'une unité interchangeable ou d'une unité de dosage) – EMPTY (vider le cylindre et les tuyaux d'une unité de dosage) – ADD (doser un volume prédéfini) – LQH (exécuter des tâches de dosage complexes à l'aide d'un Dosino) Informations concernant la documentation ATTENTION Veuillez lire attentivement cette documentation avant de mettre l'appareil en service. Elle contient des informations et des avertissements que l'utilisateur doit respecter afin de garantir un fonctionnement en toute sécurité de l'appareil. 851 Titrando ■■■■■■■■ 3 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 1.4 Informations concernant la documentation 1.4.1 Conventions de représentation Les symboles et mises en forme suivants peuvent être utilisés dans la présente documentation : Renvoi aux légendes des schémas Le premier nombre correspond au numéro de la figure, le second à l'élément de l'appareil dans la figure. Étape d'instruction Effectuez les étapes dans l'ordre indiqué. Méthode Texte d'une boîte de dialogue, Paramètre du logiciel Fichier ▶ Nou veau Menu ou ligne de menu [Suivant] Bouton ou touche AVERTISSEMENT Ce symbole indique un danger général pouvant provoquer des blessures éventuellement mortelles. AVERTISSEMENT Ce symbole met en garde contre un risque électrique. AVERTISSEMENT Ce symbole met en garde contre la chaleur ou les parties d'appareil chaudes. AVERTISSEMENT Ce symbole met en garde contre un risque biologique. ATTENTION Ce symbole indique un endommagement possible des appareils ou parties d'appareil. REMARQUE Ce symbole indique des informations et conseils supplémentaires. 4 ■■■■■■■■ 851 Titrando ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 1 Introduction 1.5 Consignes de sécurité 1.5.1 Généralités concernant la sécurité AVERTISSEMENT Utilisez cet appareil uniquement selon les indications contenues dans la présente documentation. Cet appareil a quitté l'usine dans un état de sécurité technique absolument irréprochable. Afin de préserver cet état et de garantir un fonctionnement sans risques de l'appareil, il est impératif de respecter à la lettre les avis ci-dessous. 1.5.2 Sécurité électrique La norme internationale CEI 61010 garantit la sécurité électrique lors de la manipulation de l'appareil. AVERTISSEMENT Seul le personnel qualifié est autorisé à effectuer le travail d'entretien sur les composants électroniques. AVERTISSEMENT Ne jamais ouvrir le boîtier de l'appareil. Cela pourrait provoquer des dommages sur l'appareil. Le contact avec des composants sous tension peut en outre représenter un risque de blessure considérable. L'intérieur du boîtier ne contient aucune pièce pouvant être entretenue ou remplacée par l'utilisateur. Tension secteur AVERTISSEMENT Une tension secteur incorrecte peut endommager l'appareil. Utiliser cet appareil uniquement avec une tension secteur spécifique (voir la face arrière de l'appareil). 851 Titrando ■■■■■■■■ 5 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 1.5 Consignes de sécurité Protection contre les charges électrostatiques AVERTISSEMENT Les sous-ensembles électroniques sont sensibles à la charge électrostatique et peuvent être détruits en cas de décharge. Retirer impérativement le câble secteur de la prise d'alimentation secteur avant de connecter ou de déconnecter des connexions électriques sur la face arrière de l'appareil. 1.5.3 Manipulation de liquides ATTENTION Contrôler régulièrement l'étanchéité de toutes les connexions du système. Respecter les directives correspondantes concernant la manipulation de liquides inflammables et/ou toxiques, et leur élimination. 1.5.4 Solvants et produits chimiques combustibles AVERTISSEMENT Lors des travaux avec des solvants et produits chimiques combustibles, les mesures de sécurité qui s'appliquent doivent être respectées. ■ ■ ■ ■ 1.5.5 Installer l'appareil dans un endroit bien ventilé (p. ex. dans une pièce équipée d'une hotte aspirante). Garder toute source d'inflammation potentielle éloignée du poste de travail. Nettoyer immédiatement les liquides et les matières solides renversés. Se référer aux consignes de sécurité fournies par le fabricant du produit chimique. Recyclage et élimination Ce produit est soumis à la directive 2012/19/UE du parlement européen, relative aux déchets d'équipements électriques et électroniques (DEEE). L'élimination correcte de votre ancien équipement permet d’éviter toute conséquence néfaste pour l’environnement et la santé. Pour plus d’informations concernant une élimination en règle de votre ancien équipement, veuillez vous renseigner auprès des autorités locales, 6 ■■■■■■■■ 851 Titrando ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 1 Introduction d’un centre de service responsable de la gestion des déchets ou de votre partenaire commercial. 851 Titrando ■■■■■■■■ 7 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2 Aperçu général de l'appareil 1 2 3 On Gen. 851 Titran do Figure 2 Face avant du 851 Titrando 1 Support de flacons Avec agrafes, pour deux flacons à réactifs. 3 Lampe témoin « Gen. » Est allumée quand le Titrando est prêt à l'emploi et que l'électrode génératrice est connectée. 8 ■■■■■■■■ 2 Lampe témoin « On » Est allumée quand le Titrando est prêt à l'emploi. 851 Titrando ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2 Aperçu général de l'appareil 1 6 2 3 7 4 8 5 Figure 3 9 Face arrière du 851 Titrando 1 Plaque signalétique Contient des indications sur la tension secteur, le type d'appareil et le numéro de série. 2 Connecteur USB (USB 1 et USB 2) Ports USB (type A) pour connecter une imprimante, un clavier, un lecteur de code barre, d'autres Titrandos, un USB Sample Processor, etc. 3 Connecteur (Controller) Pour connecter un Touch Control ou un ordinateur avec logiciel PC installé. Mini-DIN à 9 pôles. 4 Connecteur MSB (MSB 1 à MSB 4) Metrohm Serial Bus. Pour connecter des burettes externes, des agitateurs ou des Remote Box. Mini-DIN à 9 pôles. 5 Prise d'alimentation secteur 6 Interface de mesure 1 (Input 1) 7 Connecteur d'électrode (Gen.) Pour connecter une électrode génératrice. 8 Connecteur du capteur de température (Temp.) Pour connecter des capteurs de température (Pt1000 ou NTC). Deux prises B, 2 mm. 9 Connecteur d'électrode (Ind.) Pour connecter une électrode de platine double. Prise F. 851 Titrando ■■■■■■■■ 9 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3.1 Mise en place de l'appareil 3 Installation 3.1 Mise en place de l'appareil 3.1.1 Emballage L'appareil est livré dans un emballage spécial de haute protection, avec les accessoires emballés séparément. Conserver ces emballages car ils sont les seuls à permettre un transport sûr. 3.1.2 Contrôle Contrôler dès réception à l'aide du bon de livraison l'intégralité et l'absence d'endommagement de la marchandise. 3.1.3 Emplacement L'appareil a été développé pour fonctionner en intérieur et ne doit pas être utilisé dans un environnement à risques d'explosion. Placer l'appareil à un endroit facilitant son maniement et exempt de vibrations, à l'abri de l'atmosphère corrosive et de la pollution issues des produits chimiques. L'appareil doit être protégé des variations excessives de température et du rayonnement direct du soleil. 3.2 Connecter le contrôleur 3.2.1 Maniement Pour le maniement du 851 Titrando, il existe deux possibilités : ■ ■ Un Touch Control avec écran tactile. Il constitue avec le 851 Titrando un appareil autonome. Un ordinateur permet de manier le 851 Titrando à l'aide d'un logiciel PC tel que tiamo par exemple. ATTENTION Assurez-vous que le câble secteur soit débranché de la prise d'alimentation secteur avant de connecter ou de déconnecter la connexion entre les appareils. 10 ■■■■■■■■ 851 Titrando ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3.2.1.1 3 Installation Connecter le Touch Control REMARQUE La fiche est protégée de tout retrait involontaire du câble à l'aide d'une protection de traction. Pour retirer la fiche, retirer tout d'abord la douille extérieure de la fiche signalée par des flèches. Connecter le Touch Control en procédant comme suit : 1 ■ Connecter la fiche du câble de connexion du Touch Control sur la prise Controller. Figure 4 2 ■ ■ Connecter le Touch Control Connecter des appareils MSB (voir Chapitre 3.3, page 15). Connecter des appareils USB (voir Chapitre 3.4, page 19). 3 ■ Connecter le Titrando au secteur (voir Chapitre 3.2.1.2, page 12). 4 ■ Mettre le Touch Control sous tension. L'alimentation électrique du Touch Control est assurée par le Titrando. Lors de l'allumage, des tests de fonctionnement sont effectués automatiquement sur ces deux appareils. La lampe témoin On sur la face avant du Titrando s'allume lorsque le test de fonctionnement est terminé et que l'appareil est prêt à fonctionner. 851 Titrando ■■■■■■■■ 11 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3.2 Connecter le contrôleur ATTENTION Le Touch Control doit être correctement arrêté par le commutateur secteur situé sur la face arrière de l'appareil avant toute interruption de l’alimentation en courant. Le non-respect de cette consigne peut entraîner la perte de données. Étant donné que l'alimentation électrique du Touch Control passe par le Titrando, il ne faut jamais couper l'alimentation secteur du Titrando (par exemple en éteignant par une prise multiple) avant d'avoir arrêté le Touch Control. Si vous ne désirez pas positionner le Touch Control juste à côté du Titrando, vous pouvez rallonger la connexion avec le câble 6.2151.010. La longueur totale de câbles ne doit pas dépasser les 5 m. 3.2.1.2 Connecter l'appareil au secteur AVERTISSEMENT Choc électrique lié à la tension électrique Risque de blessure lié au contact de composants sous tension électrique ou à l'humidité sur des pièces conductrices. ■ ■ ■ ■ Ne jamais ouvrir le boîtier de l'appareil tant que le câble secteur est raccordé. Protéger les pièces conductrices (p. ex. bloc d'alimentation, câble secteur, prises de connexion) contre l'humidité. En cas de doute lié à une infiltration d'humidité dans l'appareil, couper immédiatement l'alimentation en énergie de celui-ci. Les travaux d'entretien et de réparation sur des composants électriques et électroniques doivent exclusivement être effectués par un personnel qualifié par Metrohm à cet effet. Raccorder le câble secteur Accessoires Câble secteur avec les spécifications suivantes : ■ ■ ■ ■ ■ 12 ■■■■■■■■ Longueur : max. 2 m Nombre de brins : 3, avec conducteur de protection Connecteur : CEI 60320 du type C13 Section de conducteur 3 x min. 0,75 mm2 / 18 AWG Fiche secteur : – selon l'exigence du client (6.2122.XX0) – min. 10 A 851 Titrando ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3 Installation REMARQUE Ne pas utiliser un câble secteur non autorisé ! 1 Enficher le câble secteur ■ ■ 3.2.1.3 Enficher le câble secteur dans la prise d'alimentation secteur de l'appareil. Raccorder le câble au secteur. Connecter l'ordinateur Le 851 Titrando a besoin d'une connexion USB avec un ordinateur pour pouvoir être commandé avec un logiciel PC. Avec un câble pour contrôleur 6.2151.000, l'appareil peut être connecté directement au port USB d'un ordinateur, à un hub USB qui y est connecté ou à un autre appareil de contrôle Metrohm. Vous devez disposer de droits d'administrateur pour pouvoir installer les pilotes et les logiciels de contrôle sur votre PC. Connexion des câbles et installation du pilote Pour que le 851 Titrando puisse être reconnu par le logiciel PC, il faut installer le pilote. Pour cela, il faut respecter une procédure précise. Il s'agit des opérations suivantes : 1 Installer le logiciel ■ ■ Insérez le CD d'installation du logiciel PC et suivez les instructions du programme d'installation. Quittez le programme si vous l'avez lancé après l'installation. 2 Connecter les câbles ■ ■ 851 Titrando Connecter l'appareil au secteur si ce n'est pas encore fait (voir Chapitre 3.2.1.2, page 12). La lampe témoin « On » sur le 851 Titrando n'est pas encore allumée ! Connecter l'appareil à un connecteur USB (type A) de votre ordinateur (voir le mode d'emploi de votre ordinateur). Utiliser pour cela le câble 6.2151.000. ■■■■■■■■ 13 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3.2 Connecter le contrôleur 6.2151.000 Figure 5 Connecter l'ordinateur L'appareil est détecté. Selon la version du système d'exploitation Windows utilisé, le pilote est installé de différentes manières. Soit le pilote requis est installé automatiquement, soit un assistant d'installation est lancé. 3 Suivre les instructions de l'assistant d'installation. La lampe témoin « On » du 851 Titrando s'allume lorsque l'installation du pilote est terminée et que l'appareil est prêt à fonctionner. Si des problèmes surviennent pendant l'installation, veuillez vous adresser au responsable informatique de votre entreprise. REMARQUE Une protection de traction empêche tout retrait involontaire de la fiche du câble pour contrôleur 6.2151.000 se trouvant côté appareil. Pour retirer la fiche, retirer tout d'abord la douille extérieure de la fiche signalée par des flèches. Identifier et configurer l'appareil dans le logiciel PC L'appareil doit être identifié dans la configuration de votre logiciel PC. Ensuite, il est possible de le configurer selon vos besoins. Procéder de la façon suivante : 14 ■■■■■■■■ 851 Titrando ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3 Installation 1 Installer l'appareil ■ ■ Démarrer le logiciel PC. L'appareil est détecté automatiquement. La boîte de dialogue de configuration apparaît. Paramétrer la configuration de l'appareil et de ses connecteurs. La documentation du logiciel PC donne des informations plus détaillées concernant la configuration de l'appareil. 3.3 Connecter les appareils MSB Pour connecter des appareils MSB, par ex. un agitateur ou une burette, les appareils Metrohm disposent au maximum de quatre connecteurs au niveau du Metrohm Serial Bus (MSB). Des appareils périphériques de types différents peuvent être connectés séquentiellement (en série, en cascade) à un connecteur MSB (prise mini-DIN à 8 pôles) et être contrôlés simultanément par l'appareil de contrôle correspondant. À cet effet, l'agitateur et la Remote Box sont munis chacun, en plus du câble de connexion, de leur propre prise MSB. La figure suivante vous donne un aperçu général des appareils pouvant être connectés à une prise MSB, ainsi que des différentes variantes de câblage. Stirrer / Ti Stand MSB Remote Box Ti Stand / Stirrer Relay Box Dosino / Dosimat Dosino Dosimat Dosimat / Dosino Figure 6 Connexions MSB La compatibilité avec les différents appareils périphériques dépend de l'appareil de contrôle. 851 Titrando ■■■■■■■■ 15 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3.3 Connecter les appareils MSB REMARQUE Lors de la connexion de plusieurs appareils MSB, respecter les principes suivants : ■ ■ Un seul appareil du même type peut être utilisé à la fois sur un connecteur MSB. Les burettes de type 700 Dosino et 685 Dosimat plus ne peuvent pas être connectées à d'autres appareils MSB sur un même connecteur. Ces burette doivent être connectées séparément. ATTENTION Quitter le logiciel de contrôle avant de connecter les appareils MSB. À la mise sous tension, l'appareil de contrôle détecte automatiquement quel appareil est connecté à quel connecteur MSB. L'unité de contrôle ou le logiciel de contrôle enregistre les appareils MSB connectés dans la configuration du système (gestionnaire d'appareils). Les connexions MSB peuvent être rallongées par le câble 6.2151.010. La longueur totale de la connexion ne doit pas dépasser 15 m. 3.3.1 Connecter une burette Il est possible de connecter quatre burettes à l'appareil (de MSB 1 à MSB 4). Les types de burette suivants sont pris en charge : ■ ■ ■ ■ 800 Dosino 700 Dosino 805 Dosimat 685 Dosimat plus Procéder de la façon suivante : 1 Connecter une burette ■ ■ ■ 16 ■■■■■■■■ Quitter le logiciel de contrôle. Connecter le câble de connexion de la burette à l'une des prises désignées par MSB sur la face arrière de l'appareil de contrôle. Lancer le logiciel de contrôle. 851 Titrando ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3 Installation Figure 7 3.3.2 Connecter une burette Connecter l'agitateur ou le poste de titrage Les appareils suivants peuvent être utilisés : Ces appareils ont un agitateur magnétique intégré (agitation « par le bas ») : ■ ■ 801 Stirrer 803 Ti Stand Cet appareil n'a pas d'agitateur magnétique intégré (agitation « par le haut ») : ■ 804 Ti Stand avec agitateur à tige 802 Stirrer Connecter l'agitateur ou le poste de titrage en procédant comme suit : 1 Connecter l'agitateur ou le poste de titrage ■ ■ ■ ■ 851 Titrando Quitter le logiciel de contrôle. Connecter le câble de connexion de l'agitateur magnétique ou du poste de titrage à l'une des prises libellées MSB sur la face arrière de l'appareil de contrôle. 804 Ti Stand uniquement : connecter l'agitateur à tige au connecteur d'agitateur (prise avec le symbole de l'agitateur) du poste de titrage. Lancer le logiciel de contrôle. ■■■■■■■■ 17 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3.3 Connecter les appareils MSB 3.3.3 Figure 8 Connecter l'agitateur MSB Figure 9 Connecter l'agitateur à tige au poste de titrage Connecter la Remote Box La Remote Box 6.2148.010 permet la connexion d'appareils contrôlés ou émettant des signaux par le biais de lignes Remote. Des fabricants autres que Metrohm utilisent des connecteurs du même type, ce qui permet de connecter différents appareils entre eux. Ces interfaces sont souvent aussi désignées par « TTL Logic », « I/O Control » ou « Relay Control » et présentent généralement un niveau de signal de 5 volts. Le terme « signaux de commande » désigne des états électriques de la ligne ou des impulsions électriques (> 200 ms) affichant l'état de service d'un appareil et déclenchant ou signalant un événement. Ainsi, il est possible de coordonner des opérations sur différents appareils dans un seul système d'automatisation complexe. Il n'est toutefois pas possible d'échanger de données. Procéder de la façon suivante : 1 Connecter la Remote Box ■ 18 ■■■■■■■■ Quitter le logiciel de contrôle. 851 Titrando ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3 Installation ■ ■ Connecter le câble de connexion de la Remote Box à l'une des prises libellées MSB sur la face arrière de l'appareil de contrôle. Lancer le logiciel de contrôle. Figure 10 Connecter la Remote Box Il est possible de connecter entre autres les appareils suivants sur le connecteur Remote : ■ ■ ■ 849 Level Control (contrôle du niveau de remplissage dans un bidon) 731 Relay Box (boîtier de contrôle pour prises 230/110 volts CA et sorties CC basse tension) 843 Pump Station (pour préparations complexes d'échantillons ou le nettoyage des récipients de titrage externes) La Remote Box possède également une prise MSB à laquelle peut être connecté un autre appareil MSB, tels une burette ou un agitateur. En annexe figurent des informations détaillées concernant l'affectation des broches de l'interface de la Remote Box. 3.4 Connecter des appareils USB 3.4.1 Généralités Le 851 Titrando possède deux connecteurs USB (type A) pour des appareils périphériques possédant une interface USB. Le Titrando fonctionne comme un hub USB (répartiteur), quelle que soit la façon dont il est utilisé. Si vous souhaitez connecter plus de deux appareils au connecteur USB, vous pouvez utiliser un hub USB supplémentaire disponible dans le commerce. 851 Titrando ■■■■■■■■ 19 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3.4 Connecter des appareils USB ATTENTION Si vous utilisez le 851 Titrando à l'aide du Touch Control, assurez-vous que ce dernier est hors tension quand vous connectez ou déconnectez les connexions entre les appareils. Si vous utilisez le 851 Titrando à l'aide d'un logiciel PC, quittez le programme avant de connecter ou de déconnecter les connexions USB. 3.4.2 Connecter le hub USB Si vous souhaitez connecter plus de deux appareils au connecteur USB du 851 Titrando, vous pouvez aussi utiliser un hub USB (répartiteur) supplémentaire disponible dans le commerce. Si vous utilisez le 851 Titrando à l'aide du Touch Control, vous devrez utiliser un hub USB ayant une alimentation électrique propre. Connecter le hub USB en procédant comme suit : 1 Arrêter le Touch Control et fermer le logiciel PC. 2 Avec le câble 6.2151.020, relier le connecteur USB du 851 Titrando (type A) au connecteur USB du hub (type B, voir le mode d'emploi du hub). 3 Mettre le Touch Control sous tension. Le hub USB est détecté automatiquement. 3.4.3 Connecter l'imprimante Les imprimantes connectées au 851 Titrando avec le Touch Control doivent répondre aux exigences suivantes : ■ ■ ■ Langages d'impression : HP-PCL (PCL 3 à 5, PCL 3GUI), Canon BJL Commands ou Epson ESC P/2 Résolution d'imprimante : 300 dpi ou 360 dpi (Epson) Format de papier : A4 ou lettre, chargeur feuille à feuille. Connecter l'imprimante en procédant comme suit : 1 Mettre le Touch Control hors tension. 2 Avec le câble 6.2151.020, connecter le connecteur USB du 851 Titrando (type A) au connecteur USB de l'imprimante (type B, voir le mode d'emploi de l'imprimante). 20 ■■■■■■■■ 851 Titrando ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3 Installation 3 Mettre d'abord l'imprimante sous tension, puis le Touch Control. 4 Configurer l'imprimante dans le gestionnaire d'appareils du Touch Control (voir le mode d'emploi du Touch Control). Figure 11 3.4.4 Connecter l'imprimante Connecter la balance ■ ■ Maniement avec un logiciel PC : – Brancher la balance directement au connecteur en série (COM) de l'ordinateur. Possédant normalement 9 pôles, il est signalé par le symbole IOIOI. Maniement avec le Touch Control : – Vous avez besoin de l'adaptateur 6.2148.050 USB/RS-232 pour connecter une balance. Le tableau suivant donne un aperçu général des balances pouvant être utilisées avec le 851 Titrando et des câbles nécessaires pour la connexion à l'interface RS-232 : Balance Câble AND ER, FR, FX avec interface RS-232 (OP-03) 6.2125.020 + 6.2125.010 Mettler AB, AG, PR (LC-RS9) Fourni avec la balance Mettler AM, PM, PE avec interface option 016 6.2146.020 + 6.2125.010 ou Mettler AJ, PJ avec interface option 018 851 Titrando prévoir en plus les éléments Mettler suivants : l'adaptateur ME 47473 et, soit le commutateur manuel ME 42500, soit le commutateur à pied ME 46278 ■■■■■■■■ 21 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3.4 Connecter des appareils USB Balance Câble Mettler AT 6.2146.020 + 6.2125.010 prévoir en plus les éléments Mettler suivants : le commutateur manuel ME 42500 ou le commutateur à pied ME 46278 Mettler AX, MX, UMX, PG, AB-S, PB-S, XP, XS 6.2134.120 Mettler AE avec interface option 011 ou 012 6.2125.020 + 6.2125.010 prévoir en plus les éléments Mettler suivants : le commutateur manuel ME 42500 ou le commutateur à pied ME 46278 Ohaus Voyager, Explorer, Analytical Plus Câble AS017-09 d'Ohaus Balances Precisa avec interface RS-232-C 6.2125.080 + 6.2125.010 Sartorius MP8, MC, LA, Genius, Cubis 6.2134.060 Shimadzu BX, BW 6.2125.080 + 6.2125.010 Maniement avec le Touch Control Connecter la balance en procédant comme suit : 1 Brancher la prise USB de l'adaptateur USB/RS-232 au connecteur USB du 851 Titrando. 2 Relier l'interface RS-232 de l'adaptateur USB/RS-232 à l'interface RS-232 de la balance (pour le câble, voir le tableau). 3 Mettre le Touch Control sous tension. 4 Mettre la balance sous tension. 5 Activer l'interface RS-232 de la balance si nécessaire. 6 Configurer l'interface RS-232 de l'adaptateur USB/RS-232 dans le gestionnaire d'appareils du Touch Control (voir le mode d'emploi du Touch Control). 22 ■■■■■■■■ 851 Titrando ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3.4.5 3 Installation Connecter un clavier PC (uniquement pour un maniement avec Touch Control) Le clavier PC sert d'assistance de saisie pour les textes et les chiffres. Connecter le clavier PC en procédant comme suit : 1 Connecter la fiche USB du clavier à l'un des ports USB du 851 Titrando. 2 Mettre le Touch Control sous tension. Le clavier est automatiquement détecté et enregistré dans le gestionnaire d'appareils. 3 Configurer le clavier dans le gestionnaire d'appareils du Touch Control (voir le mode d'emploi du Touch Control). 3.4.6 Connecter un lecteur de code barre Le lecteur de code barre sert d'assistance de saisie pour les textes et les chiffres. Vous pouvez connecter un lecteur de code barre par l'interface USB. Maniement avec le Touch Control Connecter le lecteur de code barre en procédant comme suit : 1 Connecter la fiche USB du lecteur de code barre à l'un des ports USB du 851 Titrando. 2 Mettre le Touch Control sous tension. Le lecteur de code barre est détecté automatiquement et enregistré dans le gestionnaire d'appareils. 3 Configurer le lecteur de code barre dans le gestionnaire d'appareils du Touch Control (voir le mode d'emploi du Touch Control). Réglages du lecteur de code barre : Programmer le lecteur de code barre en procédant comme suit (voir également le mode d'emploi du lecteur de code barre) : 1 Mettre le lecteur de code barre en mode programmation. 851 Titrando ■■■■■■■■ 23 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3.4 Connecter des appareils USB 2 Paramétrer le clavier (USA, Allemagne, France, Espagne, Suisse [allemand]). Le réglage doit correspondre à celui dans le gestionnaire d'appareils (voir le mode d'emploi du Touch Control). 3 S'assurer que le lecteur de code barre est paramétré de telle manière que les caractères Ctrl (ASCII 00 à 31) puissent être envoyés. 4 Programmer le lecteur de code barre de telle manière que le caractère ASCII 02 (STX ou Ctrl B) soit envoyé en premier. Ce premier caractère est désigné généralement par « preamble » (introduction) ou « prefix code ». 5 Programmer le lecteur de code barre de telle manière que le dernier caractère envoyé soit le caractère ASCII 04 (EOT ou Ctrl D). Ce dernier caractère est désigné généralement par « postamble », « record suffix » ou « code postfixe ». 6 Quitter le mode programmation. 24 ■■■■■■■■ 851 Titrando ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3 Installation 3.5 Récipient de titrage pour le titrage KF coulométrique 3.5.1 Monter la cellule de coulomètre 2 6.2016.050 1 6.1464.320 6.2047.020 Figure 12 Monter la cellule de coulomètre Monter la cellule de coulomètre sur le poste de titrage comme suit : 1 Fixer le support du récipient de titrage 6.2047.020 sur la tige de potence 6.2016.050. 2 Insérer le récipient de titrage 6.1464.320 dans le support du récipient de titrage par le dessus. 851 Titrando ■■■■■■■■ 25 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3.5 Récipient de titrage pour le titrage KF coulométrique 3.5.2 Cellule de coulomètre - Installation standard Remplir le tube d'adsorption Avant d'installer la cellule de coulomètre, le tube d'adsorption 6.1403.030 doit être rempli avec tamis moléculaire 6.2811.000. Procédez de la façon suivante : 4 6.1403.030 3 6.2811.000 2 1 Figure 13 Remplir le tube d'adsorption 1 Placer un petit bouchon d'ouate au fond du tube d'adsorption. Ne pas trop tasser la ouate. 2 Remplir le tamis moléculaire jusqu'aux ¾ de la hauteur. 3 Placer un petit bouchon d'ouate sur le tamis moléculaire. Ne pas trop tasser la ouate. 4 Fermer le tube d'adsorption avec le couvercle correspondant. REMARQUE Veuillez noter que le tamis moléculaire doit être remplacé à intervalles réguliers. Chaque fois que vous remplissez le tube d'adsorption de nouveau avec un tamis moléculaire, vous pouvez par ex. écrire la date directement sur le tube d'adsorption. 26 ■■■■■■■■ 851 Titrando ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3 Installation Équiper la cellule de coulomètre 3 6.1403.030 2 5 6.0341.100 6.2713.020 4 6.2713.000 6.1437.000 2 2 6.2701.040 6.1448.020 6.0345.100 6.0344.100 6.2713.010 6 6.1464.320 1 Figure 14 6.1903.030 Équiper la cellule de coulomètre Équiper la cellule de coulomètre comme suit : 1 Placer le barreau d'agitation 6.1903.030 dans la cellule de coulomètre. 2 Couper les emboutis de rodage 6.2713.0x0 à la longueur correcte et les placer sur les rodages des pièces d'insertion (électrodes, tube d'adsorption, etc.). Veiller à ce que les bordures des emboutis de rodage soient coupées proprement sans franges. Les emboutis de rodage ne doivent pas dépasser la bordure inférieure de l'orifice rodé. 3 Placer le tube d'adsorption 6.1403.030 dans l'électrode génératrice. 851 Titrando ■■■■■■■■ 27 3.5 Récipient de titrage pour le titrage KF coulométrique ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4 Placer l'électrode génératrice sans diaphragme 6.0345.100 ou l'électrode génératrice avec diaphragme 6.0344.100 ensemble avec le tube d'adsorption dans le grand orifice rodé arrière. 5 Placer l'électrode indicatrice 6.0341.100 dans l'orifice rodé gauche. 6 Placer le septum 6.1448.020 sur l'ouverture avant de la cellule de coulomètre et fermer avec le bouchon à vis 6.2701.040. Serrer le bouchon à vis juste assez pour qu'il soit étanche. Le septum ne doit pas fléchir. Remplir la cellule de coulomètre (électrode génératrice avec diaphragme) Si vous employez une électrode génératrice avec diaphragme, veuillez procéder comme suit : 1 Verser env. 5 mL de catholyte dans l'électrode génératrice. 2 Verser env. 100 mL d'anolyte à l'aide de l'entonnoir 6.2738.000 dans la cellule de coulomètre. Le niveau de l'anolyte doit être à env. 1 à 2 mm au-dessus du niveau du catholyte. 3 Fermer le dernier orifice rodé à droite avec le bouchon rodé 6.1437.000 (avec embouti de rodage en place). Remplir la cellule de coulomètre (électrode génératrice sans diaphragme) Si vous employez une électrode génératrice sans diaphragme, veuillez procéder comme suit : 1 Verser env. 100 mL de réactif à l'aide de l'entonnoir 6.2738.000 dans la cellule de coulomètre. 2 Fermer le dernier orifice rodé à droite avec le bouchon rodé 6.1437.000 (avec embouti de rodage en place). 28 ■■■■■■■■ 851 Titrando ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3 Installation Visser le câble d'électrode Visser les câbles d'électrode comme suit : 1 Dévisser le couvercle de l'électrode indicatrice. 1 Figure 15 Dévisser le couvercle de l'électrode indicatrice 2 Dévisser le couvercle de l'électrode génératrice. 1 Figure 16 Dévisser le couvercle de l'électrode génératrice 3 Visser le câble d'électrode 6.2104.020 sur l'électrode indicatrice. 4 Visser le câble d'électrode 6.2104.120 sur l'électrode génératrice. 851 Titrando ■■■■■■■■ 29 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3.5 Récipient de titrage pour le titrage KF coulométrique 6.2104.020 3 6.2104.120 4 Figure 17 Visser les câbles d'électrode sur les électrodes REMARQUE Appliquer un repère à la tête de vissage du câble d'électrode. C'est pour éviter une inversion de l'électrode indicatrice et génératrice. 30 ■■■■■■■■ 851 Titrando ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3.5.3 3 Installation Cellule de coulomètre avec tube d'addition et d'aspiration (utilisation avec Ti Stand) 6.1437.000 2 6.2713.000 1 5 6 6.1439.010 4 3 Figure 18 6.2713.000 Monter le tube d'addition et d'aspiration Insérer le tube d'addition et d'aspiration dans la cellule de coulomètre comme suit : 1 Placer l'embouti de rodage coupé 6.2713.000 sur le rodage du bouchon 6.1437.000. 2 Insérer le bouchon dans le tube d'addition et d'aspiration 6.1439.010. 3 Placer l'embouti de rodage coupé 6.2713.000 sur le rodage du tube d'addition et d'aspiration. 4 Insérer le tout dans l'orifice rodé. 5 Connecter le tuyau d'ajout de réactif au connecteur supérieur du tube d'addition et d'aspiration (5). 851 Titrando ■■■■■■■■ 31 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3.5 Récipient de titrage pour le titrage KF coulométrique 6 Connecter le tuyau d'aspiration de la cellule de coulomètre au connecteur inférieur du tube d'addition et d'aspiration (6). 3.5.4 Cellule de coulomètre avec équipement d'aspiration (utilisation avec Dosino) Avec un Dosino, le changement automatique de réactifs est possible. Pour aspirer, l'équipement d'aspiration 6.5617.000 est utilisé, avec une unité de distribution complète et un cylindre en verre de 50 mL. Pour aspirer des échantillons huileuses dont seulement l'échantillon et pas le réactif entier est aspiré, nous recommandons d'utiliser une unité de distribution avec un cylindre de 20 mL. Pour les échantillons très visqueux, une unité de distribution avec un cylindre de 10 mL est adaptée. Monter la pointe d'aspiration 6.1543.070 6.2730.030 2 3 1 6.1446.060 Insérer la pointe d'aspiration dans la cellule de coulomètre comme suit : 1 Visser le raccord fileté 6.2730.030 avec bouchon et joint torique sur le bouchon 6.1446.060. 2 Retirer le bouchon. 3 Pousser la pointe d'aspiration 6.1543.070 par le bouchon. 32 ■■■■■■■■ 851 Titrando ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3 Installation 4 4 Placer le bouchon avec la pointe d'aspiration dans l'orifice rodé avec l'embouti de rodage. Pousser la pointe d'aspiration dans la cellule de coulomètre jusqu'elle touche le fond du récipient. 3.5.5 Cellule de coulomètre avec le four Karl Fischer Lorsque des échantillons ne libèrent leur eau que lentement ou seulement à une température élevée, la méthode d'extraction avec four est appliquée. L'échantillon est chauffé dans un four KF (par ex. 860 KF Thermoprep) et l'eau libérée est conduite dans la cellule de coulomètre avec un gaz vecteur. Vous trouverez une description détaillée du montage de la cellule de coulomètre avec le four KF dans le mode d'emploi correspondant. 3.5.6 Cellule de coulomètre avec un passeur d'échantillons En cas de nombre important d'échantillons, la détermination de la teneur en eau peut être automatisée à l'aide d'un passeur d'échantillons avec module four (par ex. 874 Oven Sample Processor). Vous trouverez une description détaillée du montage de la cellule de coulomètre avec le passeur d'échantillons dans le mode d'emploi correspondant. 851 Titrando ■■■■■■■■ 33 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3.6 Connecter des capteurs 3.6 Connecter des capteurs L'interface de mesure comprend les entrées de mesure suivantes : ■ ■ ■ 3.6.1 Gen. pour une électrode génératrice Ind. pour une électrode de platine double Temp. pour un capteur de température (Pt1000 ou NTC) Connecter l'électrode génératrice Connecter l'électrode génératrice en procédant comme suit : 1 Enficher la fiche de l'électrode dans la douille Gen. du 851 Titrando. Gen. Temp. Figure 19 Connecter l'électrode génératrice REMARQUE Le câble d'électrode est protégé de tout retrait involontaire du câble par une protection de traction. Si vous retirez de nouveau la fiche, vous devrez tout d'abord retirer la douille extérieure de la fiche. 3.6.2 Connecter l'électrode indicatrice Connecter l'électrode indicatrice en procédant comme suit : 1 Enficher la fiche d'électrode dans la prise Ind. du 851 Titrando. 34 ■■■■■■■■ 851 Titrando ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3 Installation Figure 20 Connecter l'électrode indicatrice REMARQUE Le câble d'électrode est protégé de tout retrait involontaire du câble par une protection de traction. Si vous retirez de nouveau la fiche, vous devrez tout d'abord retirer la douille extérieure de la fiche. 3.6.3 Connecter un capteur de température Un capteur de température du type Pt1000 ou NTC peut être connecté au connecteur Temp.. Connecter le capteur de température en procédant comme suit : 1 Enficher les fiches du capteur de température dans les douilles Temp. du 851 Titrando. Temp. Ind. Figure 21 851 Titrando Connecter un capteur de température ■■■■■■■■ 35 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3.6 Connecter des capteurs REMARQUE Enficher toujours la fiche rouge dans la prise rouge. C'est la seule manière de garantir le blindage contre les parasites électriques. 36 ■■■■■■■■ 851 Titrando ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4 Titrage coulométrique 4 Titrage coulométrique 4.1 Principe de la coulométrie d'après Karl Fischer Le titrage coulométrique Karl Fischer correspond à une variante de la méthode classique d'analyse de la teneur en eau d'après Karl Fischer. Cette méthode conventionnelle fait appel à une solution méthanolique d'iode, de dioxyde de soufre et d'une base utilisée comme substance tampon. Quand un échantillon aqueux est soumis au titrage, plusieurs réactions se produisent qui se résument par l'équation de somme suivante : H2O + I2 + [RNH]SO3CH3 + 2 RN ⇄ [RNH]SO4CH3 + 2 [RNH]I Le I2 réagit quantitativement avec le H2O selon l'équation ci-dessus. Cette équation chimique représente la base de la détermination d'eau. Au cours du titrage coulométrique de Karl Fischer, l'iode requis est généré directement dans l'électrolyte contenant de l'iode par voie électrochimique (« burette électronique »). La relation strictement quantitative qui existe entre la quantité chargée électrique et la quantité d'iode générée est utilisée pour le dosage de l'iode à haute précision. La méthode coulométrique de Karl Fischer correspondant à une détermination absolue, il n'est pas nécessaire de déterminer le titre. Il suffit de faire en sorte que la réaction génératrice d'iode se déroule avec un rendement électrique de 100 %. Tous les réactifs du commerce permettent d'obtenir ce résultat. Le point final est déterminé en adoptant une méthode voltamétrique qui consiste à soumettre une électrode de Pt double à un courant alternatif d'intensité constante. Ceci entraîne une différence de tension entre les fils de platine. Celle-ci tend à se réduire considérablement en présence de quantités infimes d'iode libre. Cet état est utilisé pour déterminer le point final du titrage. 851 Titrando ■■■■■■■■ 37 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4.2 Utiliser des standards d'eau 4.2 Utiliser des standards d'eau 4.2.1 Standards d'eau certifiés On veillera à utiliser des standards d'eau certifiés du commerce présentant des teneurs en eau de 1,00 ± 0,003 mg/g et/ou 0,10 ± 0,005 mg/g pour la validation de l'appareil en tant que système intégré. REMARQUE Le standard d'eau de teneur 1,0 mg/g étant plus facile à manipuler, il convient de le privilégier. Tableau 1 4.2.2 Gammes de pesée recommandées Standard d'eau 1,0 mg/g 0,2 à 2,0 g Standard d'eau 0,1 mg/g 0,5 à 5,0 g Recommandations pratiques La procédure de validation requiert des manipulations très précises. Il convient d'adopter la procédure suivante pour effectuer la préparation et le traitement des échantillons de façon à minimiser le risque de mesures imprécises : 1 Enfiler des gants (valable pour tout titrage Karl Fischer). 2 Prendre une seringue propre. REMARQUE Pour un standard d'eau à 0,1 mg/g, utiliser une seringue en verre. Pour un standard d'eau à 1,0 mg/g, utiliser une seringue en plastique ou en verre. 3 Prendre une nouvelle ampoule de standard d'eau et la secouer brièvement. 4 Briser l'ampoule au niveau du repère avec un papier essuie-mains replié entre le pouce et l'index. 5 Aspirer env. 1 mL du standard d'eau dans la seringue. 38 ■■■■■■■■ 851 Titrando ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4 Titrage coulométrique 6 Tirer le piston de la seringue jusqu'au bout, puis basculer légèrement la seringue. Ceci permet de rincer l'intérieur de la seringue avec le standard d'eau de façon à supprimer tout risque de contamination lié à un reste d'eau. 7 Jeter la quantité de standard d'eau usagée dans un flacon de déchets. 8 Aspirer le reste du standard d'eau dans la seringue, en veillant à ne pas aspirer d'air. 9 Expulser les bulles d'air présentes dans la seringue le cas échéant. 10 Essuyer l'aiguille avec un papier essuie-mains non pelucheux et la couvrir du capuchon approprié. 11 Placer la seringue sur la balance et appuyer sur [TARA]. 12 Une fois la dérive du 851 Titrando stabilisée, prendre la seringue, appuyer sur [START] et injecter env. 1 mL du standard d'eau à travers le septum. Il existe deux possibilités : ■ ■ Variante 1 : Injecter le standard d'eau sans plonger l'aiguille dans le réactif liquide. Si une goutte perle encore au bout de l'aiguille, il faut l'aspirer avant de retirer l'aiguille du septum. Il faut également veiller à ne pas faire gicler le standard d'eau sur l'électrode ou sur la paroi de la cellule de titrage. Variante 2 : Injecter le standard d'eau directement sous la surface du réactif liquide. Veiller à ne pas aspirer de liquide en retirant la seringue du réactif liquide. 13 Fermer la seringue avec le même capuchon et la replacer sur la balance. 14 Relever la valeur affichée sur la balance et renseigner celle-ci via le Touch Control ou le logiciel PC (par ex. tiamo) comme prise d'essai. 851 Titrando ■■■■■■■■ 39 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4.3 Ajout d'échantillon Si la balance est directement connectée au Titrando, il est possible d'envoyer la prise d'essai directement à partir de la balance. 15 Dès que la détermination est finie et que la cellule de titrage a été réconditionnée (dérive stable), la prochaine détermination peut être démarrée. 4.3 Ajout d'échantillon Ce chapitre dispense quelques consignes sur l'ajout d'échantillon. Il est impossible de traiter cette thématique ici de manière exhaustive. Pour de plus amples informations, consulter la littérature spécialisée des fabricants de réactifs et les Application Bulletins de Metrohm suivants : Bulletin nº Titre Nº 142 Détermination de la teneur en eau selon Karl Fischer dans les gaz non explosifs Nº 145 Détermination de faibles teneurs en eau dans les matières plastiques selon la méthode d'extraction avec four KF Nº 209 Déterminations de la teneur en eau coulométriques selon Karl Fischer dans les huiles isolantes ainsi que dans les hydrocarbures et leurs dérivés 4.3.1 Taille des prises d'essai La prise d'essai doit être petite pour qu'il soit possible de titrer le plus d'échantillons possibles dans la même solution d'électrolyte et pour que le temps de titrage reste court. Il convient tout de même de s'assurer que l'échantillon contient au minimum 50 µg d'H2O. Le tableau suivant offre une orientation pour réaliser la prise d'essai. Tableau 2 Prise d'essai recommandée Teneur en eau de l'échantillon Prise d'essai Teneur en eau résultante 10 000 ppm = 1 % 10 à 100 mg 100 à 1 000 µg 1 000 ppm = 0,1 % 100 mg à 1 g 100 à 1 000 µg 100 ppm = 0,01 % 1g 100 µg 10 ppm = 0,001 % 5g 50 µg 40 ■■■■■■■■ 851 Titrando ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4.3.2 4 Titrage coulométrique Travailler avec des échantillons liquides Les échantillons liquides sont ajoutés à l'aide d'une seringue. Il est possible d'injecter les échantillons de deux façons : ■ ■ On utilise une seringue dotée d'une longue aiguille qui est plongée dans le réactif pendant l'injection. On utilise une seringue dotée d'une aiguille courte et on aspire la dernière goutte dans l'aiguille. La meilleure façon de déterminer la quantité d'échantillon injectée est d'effectuer une double pesée de l'échantillon. Les déterminations de traces et validations requièrent des seringues en verre. Nous recommandons les seringues de fabricants spécialisés. Les échantillons volatils ou faiblement visqueux doivent être refroidis avant la prise d'échantillon. Ceci permet d'éviter les pertes au cours des opérations. Par contre, la seringue ne doit pas être directement refroidie pour éviter que de l'eau de condensation ne se forme. Pour la même raison, il est déconseillé d'aspirer de l'air dans une seringue où se trouvait précédemment un échantillon refroidi. Les échantillons très visqueux peuvent être liquéfiés par chauffage. La seringue doit aussi être chauffée. Le même objectif peut aussi être atteint en diluant avec un solvant adapté. Dans ce cas, la teneur en eau du solvant doit être déterminée et soustraite comme valeur à blanc. Les pâtes et graisses peuvent être introduites dans la cellule de titrage avec une seringue sans aiguille. Pour cela, l'orifice rodé peut être utilisé. Pour aspirer davantage de matière, utiliser le bouchon à septum. La meilleure façon de déterminer les quantités d'échantillon repose sur la double pesée des échantillons. Si les échantillons ne contiennent que des traces d'eau, la seringue doit être soigneusement séchée préalablement. Il est recommandé de rincer la seringue en aspirant et rejetant plusieurs fois la solution d'échantillon. 4.3.3 Travailler avec des échantillons solides Si possible, les échantillons solides sont extraits ou dissouts dans un solvant adapté. La solution résultante est injectée en appliquant une correction de la valeur à blanc pour le solvant. Si aucun solvant adéquat ne peut être trouvé pour un échantillon solide ou si ce dernier réagit avec le réactif Karl Fischer, il est recommandé d'utiliser un four Karl Fischer. Dans le cas où les échantillons solides doivent être directement introduits dans la cellule de titrage, il est conseillé d'utiliser l'électrode génératrice sans diaphragme. Les échantillons peuvent être introduits par l'orifice rodé 851 Titrando ■■■■■■■■ 41 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4.4 Conditions d'utilisation optimales ou par l'ouverture se trouvant sur le côté. Il faut cependant veiller à ce que : ■ ■ ■ ■ ■ l'échantillon libère entièrement son humidité ; aucune réaction secondaire ne se produise avec le réactif Karl Fischer ; les surfaces des électrodes ne soient pas recouvertes par la substance échantillon (réaction KF incomplète) ; le filet en platine de l'électrode génératrice ne soit pas endommagé ; les fils de platine de l'électrode indicatrice ne soient pas endommagés. 4.4 Conditions d'utilisation optimales 4.4.1 Généralités La dérive de base est atteinte en l'espace de 30 minutes quand la cellule de titrage est parfaitement séchée au préalable et utilisée avec une électrode génératrice sans diaphragme. Il est recommandé d'agiter la cellule de titrage plusieurs fois avec précaution dans ce laps de temps. Il faut prévoir un temps de préparation de près de deux heures dans le cas d'électrodes génératrices avec diaphragme. Pour une détermination d'eau précise inférieure à 100 µg, il peut s'avérer également avantageux de conditionner la cellule de titrage la nuit avant de l'utiliser. Lorsque le Titrando reste éteint un certain temps alors que la cellule de titrage est pleine, son conditionnement prend un certain temps lorsqu'on le rallume. Il convient de ne pas arrêter le Titrando la nuit en cas d'utilisation continue. 4.4.2 Dérive Une dérive constante de l'ordre de ≤ 4 µg/min est normale. Il est toutefois possible d'obtenir des valeurs inférieures. Quand des valeurs supérieures et stables apparaissent, les résultats n'en demeurent pas moins encore acceptables car il est possible de compenser la dérive. Des dépôts contenant de l'eau à des endroits inaccessibles de la cellule de titrage peuvent provoquer une dérive constamment élevée. Dans ce cas-là, l'agitation de la cellule aura pour effet de la faire décroître. Veiller à ce qu'aucune goutte ne se forme au-dessus du niveau liquide dans la cellule de titrage. Lors de l'utilisation d'une électrode génératrice avec diaphragme, doser l'agitation de la cellule de façon à ce que le catholyte et l'anolyte ne se mélangent pas. Si la dérive reste élevée pendant une période de temps relativement élevée, même après agitation de la cellule, il est conseillé de 42 ■■■■■■■■ 851 Titrando ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4 Titrage coulométrique remplacer la solution d'électrolyte. Il convient de remplacer le catholyte une fois par semaine. La présence d'un catholyte humide peut être une autre cause à une dérive trop élevée. Il est possible d'assécher le catholyte humide en utilisant un réactif KF à un composant. Une dérive de ≤ 10 µg/min est normale en cas d'utilisation d'un four Karl Fischer. La dérive dépend du débit de gaz (plus le débit de gaz est petit, plus la dérive est basse) et du taux d'humidité de l'air. 4.4.3 Changement du réactif Les solutions d'électrolyte doivent être remplacées dans les cas suivants : ■ ■ ■ ■ La cellule de titrage est trop remplie. La capacité du réactif KF est épuisée. La dérive est trop élevée et l'agitation de la cellule de titrage ne permet pas d'obtenir d'amélioration. Un mélange biphasique se forme dans la cellule de titrage ; dans ce cas, seule la phase contenant l'échantillon peut être aspirée. La meilleure façon d'éliminer la solution d'électrolyte usagée est de l'aspirer. Pour cela, utiliser p. ex. un 803 Ti Stand muni d'une pompe à membrane. Ceci présente l'avantage de ne pas devoir démonter la cellule de titrage. Une cellule de titrage très sale peut être nettoyée à l'aide d'un solvant approprié, qui sera lui-même aspiré après nettoyage. Le catholyte doit être remplacé une fois par semaine lors de l'utilisation d'une électrode génératrice avec diaphragme. Une utilisation prolongée pourrait provoquer des colorations noires et des précipités jaunes dans le compartiment cathodique. Une odeur désagréable est également un indice signifiant que le catholyte a été utilisé trop longtemps. 4.4.4 Électrode indicatrice La formation de la surface d'une nouvelle électrode indicatrice peut nécessiter un certain temps. Des temps de titrage inhabituellement longs et des résultats de mesure trop élevés peuvent apparaître. Ces phénomènes disparaissent cependant après un court temps d'utilisation. Pour accélérer le réglage d'une nouvelle électrode indicatrice, on peut, par exemple, conditionner le 851 Titrando pendant la nuit. Pour nettoyer une électrode indicatrice contaminée, frotter soigneusement à l'aide d'un abrasif (jeu de polissage 6.2802.000 ou pâte dentifrice). Après le nettoyage, rincer avec de l'éthanol. Les deux fils en platine de l'électrode indicatrice doivent être tendus le plus possible en parallèle. Vérifier l'aspect des fils avant d'utiliser l'électrode. 851 Titrando ■■■■■■■■ 43 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 5.1 Remarques générales 5 Fonctionnement et maintenance 5.1 Remarques générales 5.1.1 Entretien Le 851 Titrando nécessite un entretien adapté. Un encrassement excessif de l'appareil provoque dans certaines circonstances des dysfonctionnements et une réduction de la durée de vie de la mécanique et de l'électronique qui sont, normalement, robustes. Les produits chimiques et solvants renversés doivent être éliminés immédiatement. Protéger surtout les connecteurs sur la face arrière de l'appareil (en particulier la prise d'alimentation secteur) contre toute contamination. ATTENTION Bien que cela puisse en général être évité grâce à des mesures en rapport avec la conception, en cas de pénétration de liquides agressifs à l'intérieur de l'appareil, la fiche secteur doit être retirée immédiatement afin d'empêcher une détérioration importante de l'électronique de l'appareil. Contacter le service après-vente Metrohm quand de tels dommages se produisent. 5.1.2 Maintenance par le service après-vente Metrohm La maintenance du 851 Titrando doit être effectuée de préférence par le personnel qualifié Metrohm dans le cadre d'un entretien annuel. Des travaux de maintenance à intervalles plus rapprochés peuvent s'avérer nécessaires en cas d'utilisation fréquente de produits chimiques décapants et corrosifs. Le service après-vente Metrohm propose à tout moment des conseils spécialisés pour la maintenance et l'entretien de tous les appareils Metrohm. 44 ■■■■■■■■ 851 Titrando ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 5 Fonctionnement et maintenance 5.2 Électrode génératrice 5.2.1 Électrode génératrice sans diaphragme La manipulation de l'électrode génératrice sans diaphragme 6.0345.100 est sans problème et le nettoyage est facile. Elle nécessite uniquement un réactif et est prête à l'emploi très rapidement (pas de dépôt d'humidité dans le diaphragme !). L'électrode génératrice sans diaphragme convient à la plupart des applications. Il est préférable de l'utiliser quand vous avez des échantillons très contaminés. 5.2.1.1 Réactifs Utiliser uniquement des réactifs spécialement déterminés pour les électrodes génératrices sans diaphragme. Vous trouverez des détails dans la documentation du fabricant de réactifs. 5.2.1.2 Nettoyage En général, la solution d'électrolyte peut être remplacée sans qu'un nettoyage spécial des pièces soit nécessaire. Si un nettoyage est malgré tout nécessaire, veillez à ce que le filet en platine de l'électrode génératrice ne soit pas endommagé. ■ ■ Encrassements huileux Nettoyer d'abord avec un solvant (p. ex. hexane), rincer ensuite à l'éthanol. Dépôts salins Nettoyer d'abord à l'eau puis rincer à l'éthanol. Après le nettoyage, bien sécher les pièces. On peut utiliser un sèche-cheveux à cet effet. Si les pièces sont séchées dans une armoire de séchage, la température ne doit pas dépasser 70 °C (pièces en plastique !). 5.2.2 Électrode génératrice avec diaphragme L'électrode génératrice avec diaphragme 6.0344.100 doit être utilisée si les échantillons contiennent des cétones car les réactifs spéciaux pour les cétones sont disponibles uniquement pour les électrodes génératrices avec diaphragme. Si votre réactif présente une faible conductivité, p. ex. parce que vous avez dû ajouter du chloroforme en raison de la solubilité de l'échantillon, il convient de préférer l'électrode génératrice avec diaphragme. Elle est aussi recommandée si vous devez bénéficier d'une grande exactitude dans la plage inférieure de trace. 851 Titrando ■■■■■■■■ 45 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 5.2 Électrode génératrice 5.2.2.1 Réactifs Les réactifs pour la détermination coulométrique de la teneur en eau avec électrodes génératrices avec diaphragme se composent d'une solution anodique (anolyte) qui est versée dans le récipient de titrage et d'une solution cathodique (catholyte) qui est versée dans l'électrode génératrice. Pour la détermination de la teneur en eau dans les cétones, des réactifs spéciaux doivent être utilisés (voir la documentation de fabricant des réactifs). 5.2.2.2 Nettoyage En général, la solution d'électrolyte peut être remplacée sans qu'un nettoyage spécial des pièces soit nécessaire. Si un nettoyage est malgré tout nécessaire, veillez à ce que le filet en platine de l'électrode génératrice ne soit pas endommagé. ■ ■ ■ ■ Dépôts résineux sur le diaphragme Accrocher l'électrode génératrice verticalement sur une tige de potence, remplir de HNO3 concentré et laisser tremper une nuit. Rincer d'abord avec de l'eau puis avec de l'éthanol. Encrassements huileux Nettoyer d'abord avec un solvant (p. ex. hexane), rincer ensuite à l'éthanol. Dépôts salins Nettoyer d'abord à l'eau puis rincer à l'éthanol. Nettoyage (rinçage) du diaphragme Remplir l'espace cathodique de l'électrode génératrice avec du méthanol et laisser s'écouler. Répéter la procédure 2 à 3 fois. La procédure décrite ci-dessus doit être exécutée aussi après un nettoyage. Après le nettoyage, bien sécher les pièces. On peut utiliser un sèche-cheveux à cet effet. Si les pièces sont séchées dans une armoire de séchage, la température ne doit pas dépasser 70 °C (pièces en plastique !). 46 ■■■■■■■■ 851 Titrando ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 6 Traitement des problèmes 6 Traitement des problèmes 6.1 Généralités Problème Cause Remède La lampe témoin « On » n'est pas allumée alors que l'appareil est branché à la prise secteur. Le Touch Control ou l'ordinateur n'est pas encore mis sous tension ou la fiche n'est pas bien connectée. 1. Contrôler les connexions enfichées. 2. Mettre le Touch Control ou l'ordinateur sous tension. 6.2 Titrage Karl Fischer Problème Cause Remède La dérive est très forte pendant le conditionnement. La cellule de titrage n'est pas étanche. ■ La dérive augmente après chaque titrage. L'échantillon libère l'eau très lentement. ■ ■ ■ ■ ■ Une réaction secondaire se produit. ■ ■ ■ Le titrage n'est pas arrêté. Ajuster la méthode. Ajouter du solubilisant. Travailler à des températures plus élevées (utiliser éventuellement un four KF). Voir la littérature spécialisée. Utiliser des réactifs spéciaux. Adapter la méthode (travailler à des températures plus élevées/plus faibles, extraction externe). Voir la littérature spécialisée. La valeur pH ne se trouve plus dans la plage optimale. Ajouter de la solution tampon (voir la littérature spécialisée). La cellule de titrage n'est pas étanche. ■ ■ L'incrément minimal est trop faible. 851 Titrando Vérifier l'étanchéité des joints et du septum. Les remplacer le cas échéant. Remplacer le tamis moléculaire. Vérifier l'étanchéité des joints et du septum. Les remplacer le cas échéant. Remplacer le tamis moléculaire. Sélectionner la vitesse de titrage définie par l'utilisateur et augmenter l'incrément de volume minimum (voir mode d'emploi/aide du logiciel utilisé). ■■■■■■■■ 47 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 6.2 Titrage Karl Fischer Problème Cause Remède Le critère d'arrêt n'est pas approprié. Adapter les paramètres de régulation (voir mode d'emploi/aide du logiciel utilisé) : ■ ■ Augmenter la dérive d'arrêt. Sélectionner un délai d'arrêt court. Voir également : La dérive augmente après chaque titrage. Un surtitrage apparaît pour l'échantillon. Les incréments à la fin du titrage sont trop grands. ■ ■ La solution s'assombrit après chaque titrage. Sélectionner la vitesse de titrage définie par l'utilisateur et réduire le débit de dosage (voir mode d'emploi/aide du logiciel utilisé). L'expérience suivante donne un point de repère pour un débit de dosage optimal : pendant le conditionnement, afficher la dérive et ajouter de l'échantillon sans démarrer le titrage. Sélectionner comme débit de dosage une valeur inférieure à la dérive la plus importante. Agiter plus vite. Remplacer le solvant de travail. Réduire la proportion de solubilisant, si le travail requiert des mélanges avec solvant, voir la littérature spécialisée. La part de méthanol dans le solvant de travail est trop faible. ■ Un revêtement a pu se déposer sur l'électrode. Essuyer l'électrode avec de l'éthanol ou un solvant approprié. ■ Remplacer le solvant de travail. Un revêtement a pu se déposer sur l'électrode. Essuyer l'électrode avec de l'éthanol ou un solvant approprié. L'électrode a un court-circuit. 1. Contrôler les fils Pt. 2. Activer le contrôle d'électrode. Le point final est atteint trop vite. Le débit de dosage hors de la gamme de régulation est trop élevé. Sélectionner la vitesse de titrage définie par l'utilisateur et réduire le débit de dosage (voir mode d'emploi/aide du logiciel utilisé). Les temps de titrage pour le titrage volumétrique deviennent de plus en plus longs. Avec des réactifs à deux composants, le pouvoir tampon du solvant pourrait être épuisé. Remplacer le solvant de travail. 48 ■■■■■■■■ 851 Titrando ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 7 Annexe 7 Annexe 7.1 Interface Remote La Remote Box 6.2148.010 permet le contrôle des appareils ne pouvant pas être connectés directement à l'interface MSB du Titrando. 1 2 3 Figure 22 Connecteurs de la Remote Box 1 Câble Pour la connexion au Titrando. 3 Connecteur Remote Pour connecter des appareils avec interface Remote. 7.1.1 2 Connecteur MSB Metrohm Serial Bus. Pour connecter des burettes ou agitateurs externes. Affectation des broches de l'interface Remote 13 1 1 13 25 14 14 25 Figure 23 Affectation des broches de la prise et de la fiche Remote Le schéma ci-dessus de l'affectation des broches est valable pour tous les appareils Metrohm avec connecteur Remote D-Sub à 25 pôles. 851 Titrando ■■■■■■■■ 49 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 7.1 Interface Remote Entrées +5 V env. 50 kΩ Pull-up tp tP > 20 ms actif = low, inactif = high Sorties Open Collector tp tP > 200 ms actif = low, inactif = high IC = 20 mA, VCEO = 40 V +5 V : charge maximale = 20 mA Consulter le tableau ci-dessous pour plus de renseignements sur l'affectation des différentes broches et leurs fonctions : Tableau 3 50 ■■■■■■■■ Entrées et sorties de l'interface Remote Affectation N° de broche Fonction* Entrée 0 21 Démarrage Entrée 1 9 Arrêt Entrée 2 22 Entrée 3 10 Quitter Entrée 4 23 – Entrée 5 11 Entrée 6 24 Entrée 7 12 Sortie 0 5 Prêt Sortie 1 18 Conditionnement OK Sortie 2 4 Détermination Sortie 3 17 FDD Sortie 4 3 Sortie 5 16 Sortie 6 1 Erreur 851 Titrando ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 7 Annexe Affectation N° de broche Fonction* Sortie 7 2 Avertissement Sortie 8 6 Sortie 9 7 Sortie 10 8 Sortie 11 13 Sortie 12 19 Sortie 13 20 0 volt / terre 14 +5 volts 15 0 volt / terre 25 * Le signal n'est activé qu'en cas de maniement avec le Touch Control. Tableau 4 Explication des différentes fonctions Fonction Explication Démarrage Le démarrage de la méthode actuelle est déclenché lors de l'activation. timpulsion > 100 ms Arrêt L'interruption (Arrêt) de la méthode en cours est déclenché lors de l'activation. timpulsion > 100 ms Quitter Lors de l'activation, la fonction actuelle est interrompue pendant le déroulement de la détermination. timpulsion > 100 ms 851 Titrando Prêt L'appareil est prêt à recevoir un signal de démarrage. Conditionnement OK La ligne est en place quand le conditionnement est sur OK pour les titrages SET et KFT. La ligne reste en place jusqu'au lancement de la détermination avec [DÉMARRAGE]. Détermination L'appareil effectue une détermination avec création de données. ■■■■■■■■ 51 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 7.1 Interface Remote Fonction Explication FDD Fin de Détermination. Impulsion (timpulsion = 200 ms) après une détermination ou après une solution tampon/standard lors d'un calibrage avec le Sample Processor. 52 ■■■■■■■■ Erreur La ligne est en place lorsque l'erreur est affichée. Avertissement La ligne est en place lorsque l'avertissement est affiché. 851 Titrando ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 8 Caractéristiques techniques 8 Caractéristiques techniques 8.1 Interface de mesure Le 851 Titrando a une interface de mesure séparée galvaniquement. Le cycle de mesure dure 100 ms pour tous les modes de mesure. 8.1.1 Électrode génératrice Une entrée de mesure (Gen.) pour une électrode génératrice. 400 mA Courant permanent et pulsé Imax 8.1.2 Électrode indicatrice Une entrée de mesure (Ind.) pour une électrode indicatrice. Mode de mesure Ipol Détermination avec choix du courant de polarisation CA 5, 10, 20 et 30 µA CC –125 à +125 µA 8.1.3 Température Une entrée de mesure (Temp.) pour le capteur de température de type Pt1000 ou NTC avec compensation automatique de la température. Pour les capteurs NTC, R (25 °C) et la valeur B sont configurables. Gamme de mesure Pt1000 –150 à +250 °C NTC –5 à +250 °C (R (25 °C) = 30 000 Ω et B (25/50) = 4 100 K) Résolution Pt1000 0,1 °C NTC 0,1 °C Exactitude de la mesure Pt1000 ±0,2 °C (est valable pour la gamme de mesure –20 à +150 °C ; ±1 chiffre ; sans erreur du capteur, sous conditions de référence) NTC ±0,6 °C 851 Titrando ■■■■■■■■ 53 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 8.2 Alimentation secteur (est valable pour la gamme de mesure +10 à +40 °C ; ±1 chiffre ; sans erreur du capteur, sous conditions de référence) 8.2 Alimentation secteur Tension secteur 100 à 240 V Fréquence 50 à 60 Hz Puissance absorbée 45 W au maximum Fusible Protection électronique contre les surcharges 8.3 Température ambiante Gamme nominale de fonctionnement +5 à +45 °C à une humidité relative de l'air maximale de 80% sans condensation Stockage +5 à +45 °C 8.4 Caractéristiques Largeur 142 mm Hauteur 227 mm Profondeur 231 mm Poids 2,9 kg (sans accessoires) Matériau (boîtier) Polytéréphtalate de butylène (PBT) 8.5 Interfaces Connecteurs USB Ports USB 2 ports USB downstream (prises de type A), chacun de 500 mA, pour la connexion d'appareils périphériques tels qu'imprimante, clavier, lecteur de code barre ou RS-232/USB Box (référence de commande Metrohm 6.2148.020). Connecteur « Controller » Port du contrôleur Port USB upstream avec alimentation électrique additionnelle (prise mini-DIN) pour connecter le Touch Control ou l'ordinateur aux fins de contrôler le 851 Titrando. Touch Control Avec câble intégré du Touch Control. Ordinateur Avec câble 6.2151.000. 54 ■■■■■■■■ 851 Titrando ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 8 Caractéristiques techniques Connecteurs MSB (Metrohm Serial Bus) Burette Connexion de 4 burettes externes maximum de type Dosimat ou Dosino (MSB 1 à MSB 4). Agitateur Connexion de 4 agitateurs maximum. Contrôle de l'agitateur : mettre sous et hors tension manuellement ou coordonné avec le déroulement du titrage. Choix de vitesse en 15 niveaux et de direction de rotation. Remote Box Connexion de 4 Remote Box maximum. Les Remote Box permettent de commander et de contrôler des appareils externes. 851 Titrando ■■■■■■■■ 55 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 9 Accessoires Vous trouverez des informations à jour concernant le contenu de la livraison et les accessoires optionnels de votre produit sur Internet. Vous pouvez télécharger ces informations à l'aide de la référence comme suit : Télécharger la liste d'accessoires 1 Saisir https://www.metrohm.com/ dans le navigateur Internet. 2 Entrer la référence du produit (p. ex. 851) dans le champ de recherche. Le résultat de la recherche s'affiche. 3 Cliquer sur le produit. Des informations détaillées sur le produit s'affichent dans différents onglets. 4 Dans l'onglet Accessoires, cliquer sur Téléchargez le pdf. Le fichier PDF contenant les données sur les accessoires est créé. REMARQUE Lorsque vous recevez votre nouveau produit, nous vous conseillons de télécharger la liste des accessoires depuis Internet, de l'imprimer et de la conserver conjointement avec le mode d'emploi. 56 ■■■■■■■■ 851 Titrando ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ Index Index 685 Dosimat plus ..................... 700 Dosino .............................. 800 Dosino .............................. 801 Stirrer ................................ 803 Ti Stand ............................. 804 Ti Stand ............................. 805 Dosimat ............................ 16 16 16 17 17 17 16 A ADD ........................................... 3 Affectation des broches ............ 49 Agitateur Connecter .......................... 17 Alimentation secteur ...... 9, 12, 13 Aperçu général de l'appareil ....... 8 Application Bulletin .................. 40 B Balance .................................... 21 BRC ............................................ 3 Burette Connecter .......................... 16 C Câble pour contrôleur 6.2151.000 ................................................. 13 Capteur Connecter .......................... 34 Capteur de température Connecter .......................... 34 Catholyte Renouveler ......................... 43 Cellule de coulomètre Équipement ........................ 27 Remplir ............................... 28 Cellule de titrage Équipement ........................ 27 Remplir ............................... 28 Changement du réactif ............. 43 Charge électrostatique ................ 6 Clavier Connecter .......................... 23 Clavier PC Connecter .......................... 23 Connecter Agitateur ............................ 17 Appareils MSB .................... 15 Balance .............................. 21 Burette ............................... 16 Clavier PC ........................... 23 851 Titrando Hub USB ............................. 20 Imprimante ......................... 20 Lecteur de code barre ......... 23 Ordinateur .......................... 13 Poste de titrage .................. 17 Remote Box ........................ 18 Secteur ............................... 12 Touch Control ..................... 11 Connecteur MSB ..................................... 2 USB ...................................... 2 Connecteur MSB ........................ 2 Connecteur USB ......................... 2 Consignes de sécurité ................. 5 Controller Connecteur .......................... 9 Coulométrie Astuces pratiques ............... 38 Conditions d'utilisation ....... 42 Dérive ................................. 42 Principe .............................. 37 Prise d'essai ........................ 40 Standard d'eau ................... 38 H Hub USB Connecter .......................... 20 D Description de l'appareillage ....... 2 M Maintenance ........................ 5, 44 MEAS ......................................... 3 Metrohm Serial Bus MSB, voir aussi « MSB » .................................... 15 Mise à jour Logiciel d'appareil ................. 2 Mode de mesure ........................ 3 MEAS ................................... 3 Mode de titrage ......................... 3 BRC ...................................... 3 KFC ...................................... 3 Module four ............................. 33 MSB Connecter les appareils ....... 15 Connecteur .......................... 9 E Échantillon Liquide ............................... 41 Solide ................................. 41 Électrode Connecter .......................... 34 Électrode génératrice Remplir ............................... 28 Électrode indicatrice Temps de mise en fonctionnement .................................. 43 EMPTY ....................................... 3 F Fonction de dosage .................... 3 ADD ..................................... 3 EMPTY .................................. 3 LQH ..................................... 3 PREP ..................................... 3 Four Karl Fischer Utilisation ........................... 33 I Imprimante .............................. 20 Installation Pilote .................................. 13 Interface de mesure ................ 2, 9 K Karl Fischer Coulométrie ....................... 37 KFC ............................................ 3 L Lampe témoin On ...................................... 47 Lecteur de code barre Connecter .......................... 23 Logiciel d'appareil Mise à jour ........................... 2 LQH ........................................... 3 N Numéro de série ......................... 9 O Ordinateur Connecter .......................... 13 ■■■■■■■■ 57 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ Index P Passeur d'échantillons Avec module four ............... 33 Pilote Installer .............................. 13 Poste de titrage Connecter .......................... 17 PREP ........................................... 3 Prise d'essai Taille ................................... 40 R Remote Affectation des broches ...... 49 Interface ............................. 49 58 ■■■■■■■■ Remote Box Connecter .......................... 18 S Standard d'eau Certifié ............................... 38 Système Titrando ........................ 1 T Tamis moléculaire Remplacement ................... 26 Temps de préparation Électrode génératrice avec diaphragme ............................ 42 Électrode génératrice sans diaphragme ............................ 42 Tension secteur ........................... 5 Test de fonctionnement ............ 11 Touch Control Connecter .......................... 11 Tube d'addition et d'aspiration Montage ............................ 31 Tube d'adsorption Remplissage ....................... 26 Type d'appareil ........................... 9 U USB Connecteur .......................... 9 851 Titrando