906 Titrando | Pharm Titrando | Metrohm 836 Titrando Manuel du propriétaire
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906 Titrando Mode d'emploi 8.906.8003FR / 2020-03-03 Metrohm AG CH-9100 Herisau Suisse Téléphone : +41 71 353 85 85 Fax : +41 71 353 89 01 [email protected] www.metrohm.com 906 Titrando Mode d'emploi 8.906.8003FR / 2020-03-03 / Technical Communication Metrohm AG CH-9100 Herisau [email protected] La présente documentation est protégée par les droits d'auteur. Tous droits réservés. La présente documentation a été élaborée avec le plus grand soin. Cependant, des erreurs ne peuvent être totalement exclues. Veuillez communiquer vos remarques à ce sujet directement à l’adresse citée ci-dessus. ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Table des matières Table des matières 1 Introduction 1 1.1 Le système Titrando ............................................................. 1 1.2 Description de l'appareillage ............................................... 2 1.3 Modes de titrage – Modes de mesure – Fonctions de dosage ................................................................................... 3 1.4 Informations concernant la documentation ....................... 5 1.4.1 Conventions de représentation ................................................ 5 1.5 Consignes de sécurité ........................................................... 6 1.5.1 Généralités concernant la sécurité ............................................ 6 1.5.2 Sécurité électrique ................................................................... 6 1.5.3 Manipulation de liquides .......................................................... 7 1.5.4 Solvants et produits chimiques combustibles ............................ 7 1.5.5 Recyclage et élimination .......................................................... 8 2 Aperçu général de l'appareil 9 3 Installation 11 3.1 Mise en place de l'appareil ................................................ 11 3.1.1 Emballage ............................................................................. 11 3.1.2 Contrôle ................................................................................ 11 3.1.3 Emplacement ........................................................................ 11 3.2 Connecter le contrôleur ..................................................... 11 3.2.1 Maniement ............................................................................ 11 3.3 Connecter les appareils MSB ............................................. 3.3.1 Connecter une burette .......................................................... 3.3.2 Connecter l'agitateur ou le poste de titrage ........................... 3.3.3 Connecter la Remote Box ...................................................... 16 17 18 19 3.4 Connecter des appareils USB ............................................. 20 3.4.1 Généralités ............................................................................ 20 3.4.2 Connecter le hub USB ............................................................ 21 3.4.3 Connecter l'imprimante ......................................................... 21 3.4.4 Connecter la balance ............................................................. 22 3.4.5 Connecter un clavier PC (uniquement pour un maniement avec Touch Control) ............................................................... 24 3.4.6 Connecter un lecteur de code barre ....................................... 24 3.5 Installer le récipient de titrage .......................................... 25 3.5.1 Général ................................................................................. 25 3.5.2 Récipient de titrage pour le titrage KF volumétrique ............... 26 3.6 Connecter des capteurs ...................................................... 30 3.6.1 Connecter une électrode pH, une électrode de métal ou une électrode ionique spécifique .................................................. 30 906 Titrando ￭￭￭￭￭￭￭￭ III ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Table des matières 3.6.2 3.6.3 3.6.4 3.6.5 3.6.6 Connecter une électrode de référence ................................... 31 Connecter une électrode polarisable ...................................... 31 Connecter un capteur de température ou une électrode avec capteur de température intégré ............................................. 32 Connexion de l'iConnect ........................................................ 32 Potentiométrie différentielle ................................................... 36 4 Titrage Karl Fischer 37 4.1 Titrage volumétrique .......................................................... 37 4.1.1 Principe du titrage Karl Fischer volumétrique .......................... 37 4.1.2 Détermination de point final .................................................. 37 4.1.3 Réactifs Karl Fischer ............................................................... 38 4.1.4 Application du titrage Karl Fischer .......................................... 38 4.1.5 Utiliser des standards d'eau ................................................... 38 4.1.6 Ajout d'échantillon ................................................................ 40 4.1.7 Conditions de travail optimales .............................................. 42 5 Travailler avec l'unité interchangeable 44 6 Fonctionnement et maintenance 46 6.1 Remarques générales ......................................................... 46 6.1.1 Entretien ................................................................................ 46 6.1.2 Maintenance par le service après-vente Metrohm .................. 46 7 Traitement des problèmes 7.1 47 Généralités .......................................................................... 47 7.2 Titrage Karl Fischer ............................................................. 48 7.2.1 ............................................................................................. 48 7.3 Titrage SET .......................................................................... 50 7.3.1 ............................................................................................. 50 8 Annexe 52 8.1 Interface Remote ................................................................ 52 8.1.1 Affectation des broches de l'interface Remote ....................... 52 9 Caractéristiques techniques 56 9.1 Interface de mesure ............................................................ 56 9.1.1 Potentiométrie ....................................................................... 56 9.1.2 Température .......................................................................... 56 9.1.3 Polariseur ............................................................................... 57 IV ￭￭￭￭￭￭￭￭ 9.2 Burette intérieure ............................................................... 58 9.3 Alimentation secteur .......................................................... 58 9.4 Température ambiante ....................................................... 58 9.5 Conditions de référence ..................................................... 58 9.6 Dimensions .......................................................................... 59 906 Titrando ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Table des matières 9.7 10 Accessoires Index 906 Titrando Interfaces ............................................................................. 59 60 61 ￭￭￭￭￭￭￭￭ V ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Répertoire des figures Répertoire des figures Figure 1 Figure 2 Figure 3 Figure 4 Figure 5 Figure 6 Figure 7 Figure 8 Figure 9 Figure 10 Figure 11 Figure 12 Figure 13 Figure 14 Figure 15 Figure 16 Figure 17 Figure 18 Figure 19 Figure 20 Figure 21 Figure 22 Figure 23 Figure 24 Figure 25 VI ￭￭￭￭￭￭￭￭ Le système Titrando ........................................................................... 1 Face avant du 906 Titrando ............................................................... 9 Face arrière du 906 Titrando ............................................................ 10 Connecter le Touch Control ............................................................. 12 Connecter l'ordinateur .................................................................... 15 Connexions MSB ............................................................................. 16 Connecter une burette .................................................................... 18 Connecter l'agitateur MSB ............................................................... 19 Connecter l'agitateur à tige au poste de titrage ............................... 19 Connecter la Remote Box ................................................................ 20 Connecter l'imprimante ................................................................... 22 Arrangement schématique d'agitateur magnétique, électrode et pointe de burette lors d'un titrage. a) Sens d'agitation en sens des aiguilles d'une montre, b) Sens d'agitation en sens contraire des aiguilles d'une montre. ........................................................................................... 26 Connecter une électrode pH, une électrode de métal ou une électrode ionique spécifique ........................................................................... 30 Connecter une électrode de référence ............................................. 31 Connecter une électrode polarisable ................................................ 31 Connecter un capteur de température ou une électrode avec capteur de température intégré .................................................................... 32 Enfichage du câble d'adaptateur mini USB ....................................... 33 Enfichage de la 854 iConnect .......................................................... 33 Retrait du capuchon protecteur ....................................................... 34 Orientation de la goupille de centrage ............................................. 34 Enfichage de l'électrode .................................................................. 34 Déconnexion de la 854 iConnect ..................................................... 35 Mise en place de l'unité interchangeable ......................................... 44 Connecteurs de la Remote Box ........................................................ 52 Affectation des broches de la prise et de la fiche Remote ................. 52 906 Titrando ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 1 Introduction 1 Introduction 1.1 Le système Titrando Le Titrando constitue la pièce maîtresse du système Titrando modulaire. Le maniement s'effectue soit par un Touch Control avec écran tactile (titreur autonome) soit par un ordinateur équipé d'un logiciel correspondant. Un système Titrando peut comprendre plusieurs appareils de types différents. La figure ci-après vous donne un aperçu des appareils périphériques pouvant être connectés au 906 Titrando. Computer Sensors Dosing Interface USB Sample Processor Robotic Titrosampler Input 1 / 2 Touch Control Controller Relay Box Printer USB On Status MSB Remote Box PC keyboard /RSUSB Barcode reader 232 Con verte r Titrando USB hub On Status 80 m Di5 soa Me roth Balance Figure 1 906 Titrando Stirrer / Ti Stand Dosino Dosimat Le système Titrando ￭￭￭￭￭￭￭￭ 1 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 1.2 Description de l'appareillage Lors du maniement du 900 Touch Control, vous pouvez piloter jusqu'à trois appareils de contrôle (Titrando, Dosing Interface, USB Sample Processor, etc.) par connexion USB. Pour les informations concernant les applications spécifiques, se reporter aux documents « Application Bulletins » et « Application Notes » disponibles gratuitement auprès de votre agence Metrohm compétente. Diverses monographies relatives à la technique du titrage et aux électrodes sont également disponibles. La mise à jour du logiciel de l'appareil est décrite dans l'aide du logiciel PC correspondant. 1.2 Description de l'appareillage Le 906 Titrando présente les caractéristiques suivantes : ￭ ￭ ￭ ￭ ￭ 2 ￭￭￭￭￭￭￭￭ Maniement Le maniement s'effectue par le biais d'un Touch Control tactile ou d'un logiciel PC performant. Dosage Un moteur de burette interne pour des unités interchangeables. Connecteurs MSB Quatre connecteurs MSB (Metrohm Serial Bus) pour la connexion des burettes (Dosimat avec unité interchangeable ou Dosino avec unité de dosage), agitateurs, postes de titrage ou Remote Box. Connecteurs USB Deux connecteurs USB permettent de connecter par exemple l'imprimante, le clavier PC, le lecteur de code barre ou d'autres appareils de contrôle (USB Sample Processor, Titrando, Dosing Interface, etc.). Interface de mesure Une ou deux interface(s) de mesure selon la variante de l'appareil. Chaque interface de mesure dispose d'une entrée de mesure respectivement pour : – une électrode potentiométrique (électrode pH, électrode de métal ou électrode ionique spécifique) – une électrode de référence séparée – un capteur de température (Pt1000 ou NTC) – une électrode polarisable – une iConnect (interface de mesure pour électrodes avec puce électronique de données intégrée, appelées iTrodes) 906 Titrando ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 1.3 1 Introduction Modes de titrage – Modes de mesure – Fonctions de dosage Le 906 Titrando est compatible avec les modes de titrage, les modes de mesure et les fonctions de dosage suivants : ￭ ￭ ￭ ￭ 906 Titrando DET Titrage dynamique à point d'équivalence. L'ajout de réactif est effectué en incréments de volume variables. Modes de mesure : – pH (mesure pH) – U (mesure potentiométrique de la tension) – Ipol (mesure voltamétrique avec choix du courant de polarisation) – Upol (mesure ampérométrique avec choix de la tension de polarisation) MET Titrage monotone à point d'équivalence. L'ajout de réactif est effectué en incréments de volume constants. Modes de mesure : – pH (mesure pH) – U (mesure potentiométrique de la tension) – Ipol (mesure voltamétrique avec choix du courant de polarisation) – Upol (mesure ampérométrique avec choix de la tension de polarisation) SET Titrage à point final à un ou deux points finaux définis. Modes de mesure : – pH (mesure pH) – U (mesure potentiométrique de la tension) – Ipol (mesure voltamétrique avec choix du courant de polarisation) – Upol (mesure ampérométrique avec choix de la tension de polarisation) STAT Titrage à point final lors duquel la valeur mesurée est maintenue constante. Modes de mesure : – pH (mesure pH) – U (mesure potentiométrique de la tension) ￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 1.3 Modes de titrage – Modes de mesure – Fonctions de dosage ￭ ￭ ￭ ￭ ￭ ￭ 4 ￭￭￭￭￭￭￭￭ ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ KFT Détermination volumétrique de la teneur en eau selon Karl Fischer. Modes de mesure : – Ipol (mesure voltamétrique avec choix du courant de polarisation) – Upol (mesure ampérométrique avec choix de la tension de polarisation) MEAS Pour les mesures, il est possible de choisir les modes de mesure suivants : – pH (mesure pH) – U (mesure potentiométrique de la tension) – Ipol (mesure voltamétrique avec choix du courant de polarisation) – Upol (mesure ampérométrique avec choix de la tension de polarisation) – Conc (mesure de la concentration avec / sans addition standard) – T (mesure de la température) STDADD Les modes de mesure pour l'addition standard sont présentés séparément uniquement dans tiamo™. Dans le Touch Control, ils sont intégrés dans le mode de mesure MEAS Conc. Pour les mesures, il est possible de choisir les modes de mesure suivants : – auto (ajout automatique de solution d'addition standard avec différence de potentiel prescrite) – dos (ajout automatique de solution d'addition standard avec incréments de volume individuels prescrits) – man (ajout manuel de solution d'addition standard) CAL Calibrage des électrodes. Mode de mesure : – pH (calibrage des électrodes pH) – Conc (calibrage des électrodes ioniques spécifiques) ELT Test d'électrode pour des électrodes pH. Ce mode est présenté séparément uniquement dans tiamo™. Dans le Touch Control, le test d'électrode fait partie du mode de calibrage CAL. Fonctions de dosage Pour le dosage, il est possible de sélectionner les fonctions suivantes : – PREP (rincer le cylindre et les tuyaux d'une unité interchangeable ou d'une unité de dosage) – EMPTY (vider le cylindre et les tuyaux d'une unité de dosage) – ADD (doser un volume prédéfini) – LQH (exécuter des tâches de dosage complexes à l'aide d'un Dosino) 906 Titrando ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 1.4 1 Introduction Informations concernant la documentation ATTENTION Veuillez lire attentivement cette documentation avant de mettre l'appareil en service. Elle contient des informations et des avertissements que l'utilisateur doit respecter afin de garantir un fonctionnement en toute sécurité de l'appareil. 1.4.1 Conventions de représentation Les symboles et mises en forme suivants peuvent être utilisés dans la présente documentation : Renvoi aux légendes des schémas Le premier nombre correspond au numéro de la figure, le second à l'élément de l'appareil dans la figure. Étape d'instruction Effectuez les étapes dans l'ordre indiqué. Méthode Texte d'une boîte de dialogue, Paramètre du logiciel Fichier ▶ Nouveau Menu ou ligne de menu [Suivant] Bouton ou touche AVERTISSEMENT Ce symbole indique un danger général pouvant provoquer des blessures éventuellement mortelles. AVERTISSEMENT Ce symbole met en garde contre un risque électrique. AVERTISSEMENT Ce symbole met en garde contre la chaleur ou les parties d'appareil chaudes. AVERTISSEMENT Ce symbole met en garde contre un risque biologique. 906 Titrando ￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 1.5 Consignes de sécurité ATTENTION Ce symbole indique un endommagement possible des appareils ou parties d'appareil. REMARQUE Ce symbole indique des informations et conseils supplémentaires. 1.5 Consignes de sécurité 1.5.1 Généralités concernant la sécurité AVERTISSEMENT Utilisez cet appareil uniquement selon les indications contenues dans la présente documentation. Cet appareil a quitté l'usine dans un état de sécurité technique absolument irréprochable. Afin de préserver cet état et de garantir un fonctionnement sans risques de l'appareil, il est impératif de respecter à la lettre les avis ci-dessous. 1.5.2 Sécurité électrique La norme internationale CEI 61010 garantit la sécurité électrique lors de la manipulation de l'appareil. AVERTISSEMENT Seul le personnel qualifié est autorisé à effectuer le travail d'entretien sur les composants électroniques. AVERTISSEMENT Ne jamais ouvrir le boîtier de l'appareil. Cela pourrait provoquer des dommages sur l'appareil. Le contact avec des composants sous tension peut en outre représenter un risque de blessure considérable. L'intérieur du boîtier ne contient aucune pièce pouvant être entretenue ou remplacée par l'utilisateur. 6 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 906 Titrando ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 1 Introduction Tension secteur AVERTISSEMENT Une tension secteur incorrecte peut endommager l'appareil. Utiliser cet appareil uniquement avec une tension secteur spécifique (voir la face arrière de l'appareil). Protection contre les charges électrostatiques AVERTISSEMENT Les sous-ensembles électroniques sont sensibles à la charge électrostatique et peuvent être détruits en cas de décharge. Retirer impérativement le câble secteur de la prise d'alimentation secteur avant de connecter ou de déconnecter des connexions électriques sur la face arrière de l'appareil. 1.5.3 Manipulation de liquides ATTENTION Contrôler régulièrement l'étanchéité de toutes les connexions du système. Respecter les directives correspondantes concernant la manipulation de liquides inflammables et/ou toxiques, et leur élimination. 1.5.4 Solvants et produits chimiques combustibles AVERTISSEMENT Lors des travaux avec des solvants et produits chimiques combustibles, les mesures de sécurité qui s'appliquent doivent être respectées. ￭ ￭ ￭ ￭ 906 Titrando Installer l'appareil dans un endroit bien ventilé (p. ex. dans une pièce équipée d'une hotte aspirante). Garder toute source d'inflammation potentielle éloignée du poste de travail. Nettoyer immédiatement les liquides et les matières solides renversés. Se référer aux consignes de sécurité fournies par le fabricant du produit chimique. ￭￭￭￭￭￭￭￭ 7 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 1.5 Consignes de sécurité 1.5.5 Recyclage et élimination Ce produit est soumis à la directive 2012/19/UE du parlement européen, relative aux déchets d'équipements électriques et électroniques (DEEE). L'élimination correcte de votre ancien équipement permet d’éviter toute conséquence néfaste pour l’environnement et la santé. Pour plus d’informations concernant une élimination en règle de votre ancien équipement, veuillez vous renseigner auprès des autorités locales, d’un centre de service responsable de la gestion des déchets ou de votre partenaire commercial. 8 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 906 Titrando ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 2 Aperçu général de l'appareil 2 Aperçu général de l'appareil 1 2 3 4 On 5 Status 6 906 Titra ndo iTrode rea dy Metrohm Figure 2 Face avant du 906 Titrando 1 Orifices de guidage Pour le centrage de l'unité interchangeable. 2 Tige de poussée Fait monter et descendre le piston de l'unité interchangeable. 3 Pointes de contact Pour la puce électronique de données. 4 Accouplement Pour la commutation du robinet. 5 Lampe témoin « On » Est allumée quand le Titrando est prêt à l'emploi. 6 Lampe témoin « Status » Indique l'état actuel du moteur de burette interne. 906 Titrando ￭￭￭￭￭￭￭￭ 9 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 1 USB 1 2 USB 2 6 Nr Input 1 3 Controller MSB 1 Ind. MSB 3 4 Ref. 7 8 MSB 2 MSB 4 Temp. 5 100 - 240 V f 50 - 60 Hz P 45 W Figure 3 9 Pol. 10 iConnect. 11 Made by Me Herisau Sw trohm itzerland Face arrière du 906 Titrando 1 Plaque signalétique Contient des indications sur la tension secteur, le type d'appareil et le numéro de série. 2 Connecteur USB (USB 1 et USB 2) Ports USB (type A) pour connecter une imprimante, un clavier, un lecteur de code barre, d'autres Titrandos, un USB Sample Processor, etc. 3 Connecteur (Controller) Pour connecter un Touch Control ou un ordinateur avec logiciel PC installé. Mini-DIN à 9 pôles. 4 Connecteur MSB (de MSB 1 à MSB 4) Metrohm Serial Bus. Pour connecter des burettes externes, des agitateurs ou des Remote Box. Mini-DIN à 9 pôles. 5 Prise d'alimentation secteur 6 Interface de mesure 1 (Input 1) 7 Connecteur d'électrode (Ind.) Pour connecter des électrodes pH, électrodes de métal ou électrodes ioniques spécifiques avec électrode de référence intégrée ou séparée. Prise F. 8 Connecteur d'électrode (Ref.) Pour connecter des électrodes de référence, par ex. électrode de référence Ag/AgCl. Prise B, 4 mm. 9 Connecteur du capteur de température (Temp.) Pour connecter des capteurs de température (Pt1000 ou NTC). Deux prises B, 2 mm. 10 Connecteur d'électrode (Pol.) Pour connecter des électrodes polarisables, p. ex. des électrodes à double fil de platine. Prise F. 11 Connecteur d'électrode (iConnect) Pour connecter des électrodes avec puce électronique de données intégrée (iTrodes). 10 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 906 Titrando ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 Installation 3 Installation 3.1 Mise en place de l'appareil 3.1.1 Emballage L'appareil est livré dans un emballage spécial de haute protection, avec les accessoires emballés séparément. Conserver ces emballages car ils sont les seuls à permettre un transport sûr. 3.1.2 Contrôle Contrôler dès réception à l'aide du bon de livraison l'intégralité et l'absence d'endommagement de la marchandise. 3.1.3 Emplacement L'appareil a été développé pour fonctionner en intérieur et ne doit pas être utilisé dans un environnement à risques d'explosion. Placer l'appareil à un endroit facilitant son maniement et exempt de vibrations, à l'abri de l'atmosphère corrosive et de la pollution issues des produits chimiques. L'appareil doit être protégé des variations excessives de température et du rayonnement direct du soleil. 3.2 Connecter le contrôleur 3.2.1 Maniement Pour le maniement du 906 Titrando, il existe deux possibilités : ￭ ￭ Un Touch Control avec écran tactile. Il constitue avec le 906 Titrando un appareil autonome. Un ordinateur permet de manier le 906 Titrando à l'aide d'un logiciel PC tel que tiamo par exemple. ATTENTION Assurez-vous que le câble secteur soit débranché de la prise d'alimentation secteur avant de connecter ou de déconnecter la connexion entre les appareils. 906 Titrando ￭￭￭￭￭￭￭￭ 11 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.2 Connecter le contrôleur 3.2.1.1 Connecter le Touch Control REMARQUE La fiche est protégée de tout retrait involontaire du câble à l'aide d'une protection de traction. Pour retirer la fiche, retirer tout d'abord la douille extérieure de la fiche signalée par des flèches. Connecter le Touch Control en procédant comme suit : 1 ￭ Connecter la fiche du câble de connexion du Touch Control sur la prise Controller. Figure 4 2 Connecter le Touch Control ￭ Connecter des appareils MSB (voir Chapitre 3.3, page 16). Connecter des appareils USB (voir Chapitre 3.4, page 20). 3 ￭ Connecter le Titrando au secteur. 4 ￭ Mettre le Touch Control sous tension. ￭ L'alimentation électrique du Touch Control est assurée par le Titrando. Lors de l'allumage, des tests de fonctionnement sont effectués automatiquement sur ces deux appareils. La lampe témoin On sur la face avant du Titrando s'allume lorsque le test de fonctionnement est terminé et que l'appareil est prêt à fonctionner. 12 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 906 Titrando ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 Installation ATTENTION Le Touch Control doit être correctement arrêté par le commutateur secteur situé sur la face arrière de l'appareil avant toute interruption de l’alimentation en courant. Le non-respect de cette consigne peut entraîner la perte de données. Étant donné que l'alimentation électrique du Touch Control passe par le Titrando, il ne faut jamais couper l'alimentation secteur du Titrando (par exemple en éteignant par une prise multiple) avant d'avoir arrêté le Touch Control. Si vous ne désirez pas positionner le Touch Control juste à côté du Titrando, vous pouvez rallonger la connexion avec le câble 6.2151.010. La longueur totale de câbles ne doit pas dépasser les 5 m. 3.2.1.2 Connecter l'appareil au secteur AVERTISSEMENT Choc électrique lié à la tension électrique Risque de blessure lié au contact de composants sous tension électrique ou à l'humidité sur des pièces conductrices. ￭ ￭ ￭ ￭ Ne jamais ouvrir le boîtier de l'appareil tant que le câble secteur est raccordé. Protéger les pièces conductrices (p. ex. bloc d'alimentation, câble secteur, prises de connexion) contre l'humidité. En cas de doute lié à une infiltration d'humidité dans l'appareil, couper immédiatement l'alimentation en énergie de celui-ci. Les travaux d'entretien et de réparation sur des composants électriques et électroniques doivent exclusivement être effectués par un personnel qualifié par Metrohm à cet effet. Raccorder le câble secteur Accessoires Câble secteur avec les spécifications suivantes : ￭ ￭ ￭ ￭ ￭ 906 Titrando Longueur : max. 2 m Nombre de brins : 3, avec conducteur de protection Connecteur : CEI 60320 du type C13 Section de conducteur 3 x min. 0,75 mm2 / 18 AWG Fiche secteur : – selon l'exigence du client (6.2122.XX0) – min. 10 A ￭￭￭￭￭￭￭￭ 13 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.2 Connecter le contrôleur REMARQUE Ne pas utiliser un câble secteur non autorisé ! 1 Enficher le câble secteur ￭ ￭ 3.2.1.3 Enficher le câble secteur dans la prise d'alimentation secteur de l'appareil. Raccorder le câble au secteur. Connecter l'ordinateur Le 906 Titrando a besoin d'une connexion USB avec un ordinateur pour pouvoir être commandé avec un logiciel PC. Avec un câble pour contrôleur 6.2151.000, l'appareil peut être connecté directement au port USB d'un ordinateur, à un hub USB qui y est connecté ou à un autre appareil de contrôle Metrohm. Vous devez disposer de droits d'administrateur pour pouvoir installer les pilotes et les logiciels de contrôle sur votre PC. Connexion des câbles et installation du pilote Pour que le 906 Titrando puisse être reconnu par le logiciel PC, il faut installer le pilote. Pour cela, il faut respecter une procédure précise. Il s'agit des opérations suivantes : 1 Installer le logiciel ￭ ￭ Insérez le CD d'installation du logiciel PC et suivez les instructions du programme d'installation. Quittez le programme si vous l'avez lancé après l'installation. 2 Connecter les câbles ￭ ￭ ￭ 14 ￭￭￭￭￭￭￭￭ Brancher tous les périphériques sur l'appareil, voir chapitre 3.3, page 16. Connecter l'appareil au secteur si ce n'est pas encore fait (voir Chapitre 3.2.1.2, page 13). La lampe témoin « On » sur le 906 Titrando n'est pas encore allumée ! Connecter l'appareil à un connecteur USB (type A) de votre ordinateur (voir le mode d'emploi de votre ordinateur). Utiliser pour cela le câble 6.2151.000. 906 Titrando ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 Installation 6.2151.000 Figure 5 Connecter l'ordinateur L'appareil est détecté. Selon la version du système d'exploitation Windows utilisé, le pilote est installé de différentes manières. Soit le pilote requis est installé automatiquement, soit un assistant d'installation est lancé. 3 Suivre les instructions de l'assistant d'installation. La lampe témoin « On » du 906 Titrando s'allume lorsque l'installation du pilote est terminée et que l'appareil est prêt à fonctionner. Si des problèmes surviennent pendant l'installation, veuillez vous adresser au responsable informatique de votre entreprise. REMARQUE Une protection de traction empêche tout retrait involontaire de la fiche du câble pour contrôleur 6.2151.000 se trouvant côté appareil. Pour retirer la fiche, retirer tout d'abord la douille extérieure de la fiche signalée par des flèches. Identifier et configurer l'appareil dans le logiciel PC L'appareil doit être identifié dans la configuration de votre logiciel PC. Ensuite, il est possible de le configurer selon vos besoins. Procéder de la façon suivante : 906 Titrando ￭￭￭￭￭￭￭￭ 15 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.3 Connecter les appareils MSB 1 Installer l'appareil ￭ ￭ Démarrer le logiciel PC. L'appareil est détecté automatiquement. La boîte de dialogue de configuration apparaît. Paramétrer la configuration de l'appareil et de ses connecteurs. La documentation du logiciel PC donne des informations plus détaillées concernant la configuration de l'appareil. 3.3 Connecter les appareils MSB Pour connecter des appareils MSB, par ex. un agitateur ou une burette, les appareils Metrohm disposent au maximum de quatre connecteurs au niveau du Metrohm Serial Bus (MSB). Des appareils périphériques de types différents peuvent être connectés séquentiellement (en série, en cascade) à un connecteur MSB (prise mini-DIN à 8 pôles) et être contrôlés simultanément par l'appareil de contrôle correspondant. À cet effet, l'agitateur et la Remote Box sont munis chacun, en plus du câble de connexion, de leur propre prise MSB. La figure suivante vous donne un aperçu général des appareils pouvant être connectés à une prise MSB, ainsi que des différentes variantes de câblage. Stirrer / Ti Stand MSB Remote Box Ti Stand / Stirrer Relay Box Dosino / Dosimat Dosino Dosimat Dosimat / Dosino Figure 6 Connexions MSB La compatibilité avec les différents appareils périphériques dépend de l'appareil de contrôle. 16 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 906 Titrando ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 Installation REMARQUE Lors de la connexion de plusieurs appareils MSB, respecter les principes suivants : ￭ ￭ Un seul appareil du même type peut être utilisé à la fois sur un connecteur MSB. Les burettes de type 700 Dosino et 685 Dosimat plus ne peuvent pas être connectées à d'autres appareils MSB sur un même connecteur. Ces burette doivent être connectées séparément. ATTENTION Quitter le logiciel de contrôle avant de connecter les appareils MSB. À la mise sous tension, l'appareil de contrôle détecte automatiquement quel appareil est connecté à quel connecteur MSB. L'unité de contrôle ou le logiciel de contrôle enregistre les appareils MSB connectés dans la configuration du système (gestionnaire d'appareils). Les connexions MSB peuvent être rallongées par le câble 6.2151.010. La longueur totale de la connexion ne doit pas dépasser 15 m. 3.3.1 Connecter une burette Il est possible de connecter trois burettes à l'appareil (de MSB 2 à MSB 4). Les types de burette suivants sont pris en charge : ￭ ￭ ￭ ￭ 800 Dosino 700 Dosino 805 Dosimat 685 Dosimat plus Procéder de la façon suivante : 1 Connecter une burette ￭ ￭ ￭ 906 Titrando Quitter le logiciel de contrôle. Connecter le câble de connexion de la burette à l'une des prises désignées par MSB sur la face arrière de l'appareil de contrôle. Lancer le logiciel de contrôle. ￭￭￭￭￭￭￭￭ 17 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.3 Connecter les appareils MSB Figure 7 3.3.2 Connecter une burette Connecter l'agitateur ou le poste de titrage Les appareils suivants peuvent être utilisés : Ces appareils ont un agitateur magnétique intégré (agitation « par le bas ») : ￭ ￭ 801 Stirrer 803 Ti Stand Cet appareil n'a pas d'agitateur magnétique intégré (agitation « par le haut ») : ￭ 804 Ti Stand avec agitateur à tige 802 Stirrer Connecter l'agitateur ou le poste de titrage en procédant comme suit : 1 Connecter l'agitateur ou le poste de titrage ￭ ￭ ￭ ￭ 18 ￭￭￭￭￭￭￭￭ Quitter le logiciel de contrôle. Connecter le câble de connexion de l'agitateur magnétique ou du poste de titrage à l'une des prises libellées MSB sur la face arrière de l'appareil de contrôle. 804 Ti Stand uniquement : connecter l'agitateur à tige au connecteur d'agitateur (prise avec le symbole de l'agitateur) du poste de titrage. Lancer le logiciel de contrôle. 906 Titrando ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.3.3 3 Installation Figure 8 Connecter l'agitateur MSB Figure 9 Connecter l'agitateur à tige au poste de titrage Connecter la Remote Box La Remote Box 6.2148.010 permet la connexion d'appareils contrôlés ou émettant des signaux par le biais de lignes Remote. Des fabricants autres que Metrohm utilisent des connecteurs du même type, ce qui permet de connecter différents appareils entre eux. Ces interfaces sont souvent aussi désignées par « TTL Logic », « I/O Control » ou « Relay Control » et présentent généralement un niveau de signal de 5 volts. Le terme « signaux de commande » désigne des états électriques de la ligne ou des impulsions électriques (> 200 ms) affichant l'état de service d'un appareil et déclenchant ou signalant un événement. Ainsi, il est possible de coordonner des opérations sur différents appareils dans un seul système d'automatisation complexe. Il n'est toutefois pas possible d'échanger de données. Procéder de la façon suivante : 1 Connecter la Remote Box ￭ 906 Titrando Quitter le logiciel de contrôle. ￭￭￭￭￭￭￭￭ 19 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.4 Connecter des appareils USB ￭ ￭ Connecter le câble de connexion de la Remote Box à l'une des prises libellées MSB sur la face arrière de l'appareil de contrôle. Lancer le logiciel de contrôle. Figure 10 Connecter la Remote Box Il est possible de connecter entre autres les appareils suivants sur le connecteur Remote : ￭ ￭ ￭ 849 Level Control (contrôle du niveau de remplissage dans un bidon) 731 Relay Box (boîtier de contrôle pour prises 230/110 volts CA et sorties CC basse tension) 843 Pump Station (pour préparations complexes d'échantillons ou le nettoyage des récipients de titrage externes) La Remote Box possède également une prise MSB à laquelle peut être connecté un autre appareil MSB, tels une burette ou un agitateur. En annexe figurent des informations détaillées concernant l'affectation des broches de l'interface de la Remote Box. 3.4 Connecter des appareils USB 3.4.1 Généralités Le 906 Titrando possède deux connecteurs USB (type A) pour des appareils périphériques possédant une interface USB. Le Titrando fonctionne comme un hub USB (répartiteur), quelle que soit la façon dont il est utilisé. Si vous souhaitez connecter plus de deux appareils au connecteur USB, vous pouvez utiliser un hub USB supplémentaire disponible dans le commerce. 20 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 906 Titrando ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 Installation ATTENTION Si vous utilisez le 906 Titrando à l'aide du Touch Control, assurez-vous que ce dernier est hors tension quand vous connectez ou déconnectez les connexions entre les appareils. Si vous utilisez le 906 Titrando à l'aide d'un logiciel PC, quittez le programme avant de connecter ou de déconnecter les connexions USB. 3.4.2 Connecter le hub USB Si vous souhaitez connecter plus de deux appareils au connecteur USB du 906 Titrando, vous pouvez aussi utiliser un hub USB (répartiteur) supplémentaire disponible dans le commerce. Si vous utilisez le 906 Titrando à l'aide du Touch Control, vous devrez utiliser un hub USB ayant une alimentation électrique propre. Connecter le hub USB en procédant comme suit : 1 Arrêter le Touch Control et fermer le logiciel PC. 2 Avec le câble 6.2151.020, relier le connecteur USB du 906 Titrando (type A) au connecteur USB du hub (type B, voir le mode d'emploi du hub). 3 Mettre le Touch Control sous tension. Le hub USB est détecté automatiquement. 3.4.3 Connecter l'imprimante Les imprimantes connectées au 906 Titrando avec le Touch Control doivent répondre aux exigences suivantes : ￭ ￭ ￭ Langages d'impression : HP-PCL (PCL 3 à 5, PCL 3GUI), Canon BJL Commands ou Epson ESC P/2 Résolution d'imprimante : 300 dpi ou 360 dpi (Epson) Format de papier : A4 ou lettre, chargeur feuille à feuille. Connecter l'imprimante en procédant comme suit : 1 Mettre le Touch Control hors tension. 2 Avec le câble 6.2151.020, connecter le connecteur USB du 906 Titrando (type A) au connecteur USB de l'imprimante (type B, voir le mode d'emploi de l'imprimante). 906 Titrando ￭￭￭￭￭￭￭￭ 21 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.4 Connecter des appareils USB 3 Mettre d'abord l'imprimante sous tension, puis le Touch Control. 4 Configurer l'imprimante dans le gestionnaire d'appareils du Touch Control (voir le mode d'emploi du Touch Control). Figure 11 3.4.4 Connecter l'imprimante Connecter la balance ￭ ￭ Maniement avec un logiciel PC : – Brancher la balance directement au connecteur en série (COM) de l'ordinateur. Possédant normalement 9 pôles, il est signalé par le symbole IOIOI. Maniement avec le Touch Control : – Vous avez besoin de l'adaptateur 6.2148.050 USB/RS-232 pour connecter une balance. Le tableau suivant donne un aperçu général des balances pouvant être utilisées avec le 906 Titrando et des câbles nécessaires pour la connexion à l'interface RS-232 : Balance Câble AND ER, FR, FX avec interface RS-232 (OP-03) 6.2125.020 + 6.2125.010 Mettler AB, AG, PR (LC-RS9) Fourni avec la balance Mettler AM, PM, PE avec interface option 016 6.2146.020 + 6.2125.010 ou Mettler AJ, PJ avec interface option 018 22 ￭￭￭￭￭￭￭￭ prévoir en plus les éléments Mettler suivants : l'adaptateur ME 47473 et, soit le commutateur manuel ME 42500, soit le commutateur à pied ME 46278 906 Titrando ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 Installation Balance Câble Mettler AT 6.2146.020 + 6.2125.010 prévoir en plus les éléments Mettler suivants : le commutateur manuel ME 42500 ou le commutateur à pied ME 46278 Mettler AX, MX, UMX, PG, AB-S, PB-S, XP, XS 6.2134.120 Mettler AE avec interface option 011 ou 012 6.2125.020 + 6.2125.010 prévoir en plus les éléments Mettler suivants : le commutateur manuel ME 42500 ou le commutateur à pied ME 46278 Ohaus Voyager, Explorer, Analytical Plus Câble AS017-09 d'Ohaus Balances Precisa avec interface RS-232-C 6.2125.080 + 6.2125.010 Sartorius MP8, MC, LA, Genius, Cubis 6.2134.060 Shimadzu BX, BW 6.2125.080 + 6.2125.010 Maniement avec le Touch Control Connecter la balance en procédant comme suit : 1 Brancher la prise USB de l'adaptateur USB/RS-232 au connecteur USB du 906 Titrando. 2 Relier l'interface RS-232 de l'adaptateur USB/RS-232 à l'interface RS-232 de la balance (pour le câble, voir le tableau). 3 Mettre le Touch Control sous tension. 4 Mettre la balance sous tension. 5 Activer l'interface RS-232 de la balance si nécessaire. 6 Configurer l'interface RS-232 de l'adaptateur USB/RS-232 dans le gestionnaire d'appareils du Touch Control (voir le mode d'emploi du Touch Control). 906 Titrando ￭￭￭￭￭￭￭￭ 23 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.4 Connecter des appareils USB 3.4.5 Connecter un clavier PC (uniquement pour un maniement avec Touch Control) Le clavier PC sert d'assistance de saisie pour les textes et les chiffres. Connecter le clavier PC en procédant comme suit : 1 Connecter la fiche USB du clavier à l'un des ports USB du 906 Titrando. 2 Mettre le Touch Control sous tension. Le clavier est automatiquement détecté et enregistré dans le gestionnaire d'appareils. 3 Configurer le clavier dans le gestionnaire d'appareils du Touch Control (voir le mode d'emploi du Touch Control). 3.4.6 Connecter un lecteur de code barre Le lecteur de code barre sert d'assistance de saisie pour les textes et les chiffres. Vous pouvez connecter un lecteur de code barre par l'interface USB. Maniement avec le Touch Control Connecter le lecteur de code barre en procédant comme suit : 1 Connecter la fiche USB du lecteur de code barre à l'un des ports USB du 906 Titrando. 2 Mettre le Touch Control sous tension. Le lecteur de code barre est détecté automatiquement et enregistré dans le gestionnaire d'appareils. 3 Configurer le lecteur de code barre dans le gestionnaire d'appareils du Touch Control (voir le mode d'emploi du Touch Control). Réglages du lecteur de code barre : Programmer le lecteur de code barre en procédant comme suit (voir également le mode d'emploi du lecteur de code barre) : 1 Mettre le lecteur de code barre en mode programmation. 24 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 906 Titrando ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 Installation 2 Paramétrer le clavier (USA, Allemagne, France, Espagne, Suisse [allemand]). Le réglage doit correspondre à celui dans le gestionnaire d'appareils (voir le mode d'emploi du Touch Control). 3 S'assurer que le lecteur de code barre est paramétré de telle manière que les caractères Ctrl (ASCII 00 à 31) puissent être envoyés. 4 Programmer le lecteur de code barre de telle manière que le caractère ASCII 02 (STX ou Ctrl B) soit envoyé en premier. Ce premier caractère est désigné généralement par « preamble » (introduction) ou « prefix code ». 5 Programmer le lecteur de code barre de telle manière que le dernier caractère envoyé soit le caractère ASCII 04 (EOT ou Ctrl D). Ce dernier caractère est désigné généralement par « postamble », « record suffix » ou « code postfixe ». 6 Quitter le mode programmation. 3.5 Installer le récipient de titrage 3.5.1 Général Lors du titrage, il est important que la solution soit bien mélangée. La vitesse d'agitation doit être assez rapide pour qu'un petit "entonnoir de mélange" se forme. Si la vitesse d'agitation est trop rapide, des bulles sont aspirées. Celles-ci faussent les valeurs mesurées. Si la vitesse est trop basse, la solution n'est pas assez mélangée au niveau de l'électrode. Afin de pouvoir effectuer la mesure après l'ajout de solution de titrage dans une solution bien mélangée, la pointe de burette doit être positionnée à un endroit de forte turbulence. En-dehors de cela, le passage de l'ajout de solution de titrage vers l'électrode doit être le plus large possible. Il faut donc tenir compte du sens d'agitation (sens des aiguilles d'une montre ou sens contraire des aiguilles d'une montre) lors du positionnement de l'électrode et de la pointe de burette (voir schéma ci-dessous). 906 Titrando ￭￭￭￭￭￭￭￭ 25 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.5 Installer le récipient de titrage a) b) 1 1 2 3 2 3 Figure 12 1 Agitateur magnétique 3 Pointe de burette 3.5.2 Arrangement schématique d'agitateur magnétique, électrode et pointe de burette lors d'un titrage. a) Sens d'agitation en sens des aiguilles d'une montre, b) Sens d'agitation en sens contraire des aiguilles d'une montre. 2 Electrode Récipient de titrage pour le titrage KF volumétrique Monter la cellule de titrage KF 6.1414.030 2 4 3 6.2013.010 1 6.1415.220 6.1903.020 Procéder de la façon suivante : 1 Visser la bague d'arrêt 6.2013.010 sur la tige de potence. 2 Fixer le couvercle 6.1414.030 de la cellule de titrage KF à la tige de potence (en utilisant la bague d’étanchéité correcte issue du jeu de 26 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 906 Titrando ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 Installation joints d'étanchéité 6.1244.040). Pour cela, maintenir appuyé le levier de blocage puis le relâcher dans la position souhaitée. 3 Fixer le récipient de titrage 6.1415.220 (ou 6.1415.250) contenant un barreau d'agitation 6.1903.020 (ou 6.1903.030) sur le couvercle. Pour cela, relever l'étrier de retenue. Les repères sur le couvercle et sur la bague en plastique doivent être alignés. Pour finir, presser l'étrier de retenue vers le bas pour fixer le récipient de titrage. Les leviers de l'étrier de retenue doivent entourer les cames de la bague en plastique sur le récipient de titrage pour garantir un maintien sûr. 3 4 Ajuster la cellule de titrage KF en hauteur en appuyant sur le levier de blocage. Elle doit quasiment toucher la surface de l'agitateur. Il est possible de fixer maintenant cette position en réajustant la bague d'arrêt. Si la hauteur de la cellule de titrage KF est correctement réglée, l'ensemble de la cellule peut alors être levé et être pivoté latéralement au besoin en appuyant sur le levier de blocage. Remplir le tube d'adsorption Avant d'insérer, le tube d'adsorption 6.1403.040 doit être rempli de tamis moléculaire 6.2811.000. Procéder de la façon suivante : 3 6.2811.000 2 1 6.1403.040 1 Placer un petit bouchon d'ouate au fond du tube d'adsorption. Ne pas trop tasser la ouate. 906 Titrando ￭￭￭￭￭￭￭￭ 27 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.5 Installer le récipient de titrage 2 Remplir le tamis moléculaire jusqu'aux ¾ de la hauteur. 3 Placer un petit bouchon d'ouate sur le tamis moléculaire. Ne pas trop tasser la ouate. 4 Fermer le tube d'adsorption avec le couvercle correspondant. Placer la pointe de distribution, la pointe d'aspiration et la pointe de burette 6 6.1543.060 6.1805.200 5 4 2 6.1543.110 3 6.1543.120 1 6.2730.030 1 1 Procéder de la façon suivante : 1 Insérer les trois embouts filetés du kit 6.2730.030 (y compris joints toriques mais sans bouchon) dans les orifices arrière du couvercle. 2 Insérer la pointe de distribution 6.1543.110 à travers l'embout fileté dans l'orifice arrière central. 3 Insérer la pointe d'aspiration 6.1543.120 à travers l'embout fileté dans l'orifice arrière droit. Quand du solvant est aspiré, l'extrémité de la pointe d'aspiration doit toucher le fond du récipient mais ne doit cependant pas gêner le barreau d'agitation. 28 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 906 Titrando ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 Installation Il est possible de retirer la pointe d'aspiration du solvant au besoin. 4 Insérer la pointe de burette 6.1543.060 à travers l'embout fileté dans l'orifice arrière gauche. 5 Visser le tuyau PTFE M8 6.1805.200 du flacon d'aspiration sur la pointe d'aspiration. 6 Visser le tuyau PTFE M8 6.1805.200 du flacon pour solvant sur la pointe de distribution. Placer l'électrode, le tube d'adsorption et le bouchon à septum 6.2104.020 5 6 6.1403.040 4 6.0338.100 6.2730.010 3 1 6.2730.020 2 Procéder de la façon suivante : 1 Introduire le bouchon à septum d'injection 6.2730.020 (avec septum) dans l'orifice situé le plus à l'avant du couvercle. 2 Placer les joints toriques de l'électrode et du tube d'adsorption dans les orifices centraux du couvercle. 906 Titrando ￭￭￭￭￭￭￭￭ 29 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.6 Connecter des capteurs 3 Visser les deux embouts filetés 6.2730.010 dans les orifices avec les joints toriques. Ne pas trop serrer. 4 Introduire l'électrode de platine double 6.0338.100 dans l'orifice gauche puis serrer l'embout fileté de façon à ce qu'il soit étanche. 5 Visser le câble d'électrode 6.2104.020 sur l'électrode. 6 Insérer le tube d'adsorption rempli 6.1403.040 situé à droite de l'électrode dans l'orifice restant puis serrer l'embout fileté de façon à ce qu'il soit étanche. 3.6 Connecter des capteurs L'interface de mesure comprend les entrées de mesure suivantes : ￭ ￭ ￭ ￭ ￭ 3.6.1 Ind. pour une électrode potentiométrique (électrode pH, électrode de métal ou électrode ionique spécifique) Ref. pour une électrode de référence séparée Temp. pour un capteur de température (Pt1000 ou NTC) Pol. pour une électrode polarisable iConnect pour une iConnect (interface de mesure pour électrodes avec puce électronique de données intégrée, appelées iTrodes) Connecter une électrode pH, une électrode de métal ou une électrode ionique spécifique Connecter l'électrode pH, l'électrode de métal ou l'électrode ionique spécifique en procédant comme suit : 1 Enficher la fiche d'électrode dans la prise Ind. du 906 Titrando. Figure 13 30 ￭￭￭￭￭￭￭￭ Connecter une électrode pH, une électrode de métal ou une électrode ionique spécifique 906 Titrando ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 Installation REMARQUE Le câble d'électrode est protégé de tout retrait involontaire du câble par une protection de traction. Si vous retirez de nouveau la fiche, vous devrez tout d'abord retirer la douille extérieure de la fiche. 3.6.2 Connecter une électrode de référence Connecter l'électrode de référence en procédant comme suit : 1 Enficher la fiche d'électrode dans la prise Ref. du 906 Titrando. Figure 14 3.6.3 Connecter une électrode de référence Connecter une électrode polarisable Connecter l'électrode polarisable en procédant comme suit : 1 Enficher la fiche d'électrode dans la prise Pol. du 906 Titrando. Figure 15 906 Titrando Connecter une électrode polarisable ￭￭￭￭￭￭￭￭ 31 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.6 Connecter des capteurs REMARQUE Le câble d'électrode est protégé de tout retrait involontaire du câble par une protection de traction. Si vous retirez de nouveau la fiche, vous devrez tout d'abord retirer la douille extérieure de la fiche. 3.6.4 Connecter un capteur de température ou une électrode avec capteur de température intégré Un capteur de température du type Pt1000 ou NTC peut être connecté au connecteur Temp.. Connecter le capteur de température ou l'électrode avec un capteur de température intégré en procédant comme suit : 1 Enficher les fiches du capteur de température aux prises Temp. du Titrando. Figure 16 Connecter un capteur de température ou une électrode avec capteur de température intégré REMARQUE Enficher toujours la fiche rouge dans la prise rouge. C'est la seule manière de garantir le blindage contre les parasites électriques. 3.6.5 Connexion de l'iConnect Une interface de mesure externe, la 854 iConnect, peut être connectée au iConnect. 32 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 906 Titrando ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 Installation Connexion du câble d'adaptateur Mini USB 6.2168.000 à l'appareil Si le câble d'adaptateur Mini USB n'est pas connecté à l'appareil, procéder comme suit : 1 Enficher le câble d'adaptateur Mini USB (2) dans le connecteur iConnect de l'appareil (1). Vérifier que la fiche est correctement orientée (repères). Figure 17 Enfichage du câble d'adaptateur mini USB Plusieurs connecteurs iConnect sont disponibles selon le modèle de l'appareil. 2 Afin de protéger le connecteur de l'appareil (1) contre toute action mécanique, maintenir le câble d'adaptateur enfiché. Connexion de la 854 iConnect au câble d'adaptateur S'assurer que le câble d'adaptateur Mini USB est connecté à l'appareil. Il est possible de connecter la 854 iConnect, même lorsque l'appareil est sous tension. 1 Introduire la fiche de la 854 iConnect (3) dans le connecteur du câble d'adaptateur Mini USB (2). Vérifier que la fiche est correctement orientée (repères). Figure 18 906 Titrando Enfichage de la 854 iConnect ￭￭￭￭￭￭￭￭ 33 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.6 Connecter des capteurs Dès que l'appareil est sous tension, la 854 iConnect est détectée automatiquement et enregistrée dans les propriétés de l'appareil comme entrée de mesure. Connexion de l'électrode La 854 iConnect sert d'entrée de mesure aux iTrodes (électrodes dotées d'une puce de mémoire intégrée). Connecter l'électrode comme suit : 1 Retirer le capuchon protecteur de la 854 iConnect. Figure 19 Retrait du capuchon protecteur 2 Faire coïncider la goupille de centrage (5) de l'électrode avec le creux sur la 854 iConnect (4). Figure 20 Orientation de la goupille de centrage 3 Enficher l'électrode sur la 854 iConnect. Figure 21 34 ￭￭￭￭￭￭￭￭ Enfichage de l'électrode 906 Titrando ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 Installation La goupille de centrage garantit une connexion correcte de façon à ce que les pointes de contact ne puissent pas être endommagées. 4 Serrer manuellement la fermeture à vis. Si une électrode est répertoriée dans la liste des capteurs du firmware ou du logiciel, elle est détectée automatiquement à sa connexion. REMARQUE Dès que la 854 iConnect n'est plus utilisée et si aucune électrode n'est connectée, remettre le capuchon protecteur en place. Déconnexion de la 854 iConnect Il est possible de déconnecter la 854 iConnect, même lorsque l'appareil est sous tension. 1 Déconnecter la 854 iConnect (3) du connecteur du câble d'adaptateur Mini USB (2). Figure 22 Déconnexion de la 854 iConnect 2 Laisser le câble d'adaptateur Mini USB (2) connecté à la prise de l'appareil (1). REMARQUE Positionner le câble d'adaptateur Mini USB de façon à éviter tout retrait involontaire. REMARQUE Pour de plus amples information sur la 854 iConnect, voir le mode d'emploi iConnect 854, référence article 8.854.8002. 906 Titrando ￭￭￭￭￭￭￭￭ 35 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.6 Connecter des capteurs 3.6.6 Potentiométrie différentielle Les mesures potentiométriques avec des chaînes de mesure à haute impédance peuvent être perturbées quand des milieux présentent une faible conductivité à cause des champs électrostatiques et électromagnétiques. Pour les mesures pH dans des solvants organiques, utiliser notre Solvotrode 6.0229.100 ou d'autres électrodes spéciales. S'il n'est pas possible d'obtenir de mesures fiables, il est possible d'utiliser un amplificateur différentiel 6.5104.030 (230 V) ou 6.5104.040 (115 V). L'amplificateur différentiel est connecté à l'entrée de mesure à haute impédance (Ind.). 36 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 906 Titrando ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 4 Titrage Karl Fischer 4 Titrage Karl Fischer 4.1 Titrage volumétrique 4.1.1 Principe du titrage Karl Fischer volumétrique Le titrage Karl Fischer volumétrique est la méthode classique pour la détermination volumétrique de la teneur en eau. La méthode fonctionne avec une solution méthanolique d'iode, dioxyde de soufre et une base comme matière de tampon. Quand un échantillon aqueux est soumis au titrage, plusieurs réactions se produisent qui se résument par l'équation de somme suivante : H2O + I2 + [RNH]SO3CH3 + 2 RN ⇄ [RNH]SO4CH3 + 2 [RNH]I Le I2 réagit quantitativement avec le H2O selon l'équation ci-dessus. Cette équation chimique représente la base de la détermination de la teneur en eau. La méthode classique selon Karl Fischer a été développée continuellement au cours des dernières années. Ce développement ne comprenait pas seulement l'amélioration de la précision et l'automatisation de la distribution de réactif, mais aussi l'amélioration de l'indication du point final et des réactifs. Le désavantage de cette méthode est que les réactifs ne sont pas complètement stables. Le titre doit donc régulièrement être à nouveau déterminé. 4.1.2 Détermination de point final Le point final du titrage est déterminé par une méthode d'indication électrométrique. Des électrodes à double fil de platine ou à double anneau de platine sont utilisées. Il existe les deux méthodes d'indication suivantes : Indication bi-ampérométrique (Upol) Un potentiel constant est appliqué aux électrodes et le courant résultant est mesuré. Indication bi-voltamétrique (Ipol) Un courant continu ou alternatif est appliqué entre les deux électrodes et le potentiel résultant est mesuré. 906 Titrando ￭￭￭￭￭￭￭￭ 37 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 4.1 Titrage volumétrique 4.1.3 Réactifs Karl Fischer Réactifs à un composant Ils contiennent tous les composants réactifs dans une seule solution : iode, dioxyde de soufre et une base, dissous dans un alcool adapté. Réactifs à deux composants Les composants réactifs sont répartis en deux solutions. Le réactif de titrage contient de l'iode dans du méthanol. Le solvant KF est une solution de dioxyde de soufre et d'une base dans du méthanol. Il est utilisé comme solvant de travail dans la cellule de titrage KF. 4.1.4 Application du titrage Karl Fischer Le titrage Karl Fischer volumétrique est utilisé de préférence pour la détermination d'une teneur d'eau entre 0,1 et 100 %. L'avantage de ce titrage est que même des échantillons solides et pâteux peuvent être ajoutés directement dans le récipient de titrage. De plus, on peut utiliser de nombreux solvants organiques adaptés aux échantillons. 4.1.5 4.1.5.1 Utiliser des standards d'eau Standards d'eau certifiés Pour la validation de l'appareil comme système entier et intégré, des standards d'eau qui sont disponibles dans le commerce, qui sont certifiés et qui contiennent un teneur en eau de 10,0 ± 0,1 mg/g doivent être utilisés. 4.1.5.2 Conseils pratiques La procédure de validation requiert des manipulations très précises. Il convient d'adopter la procédure suivante pour effectuer la préparation et le traitement des échantillons de façon à minimiser le risque de mesures imprécises : 1 Enfiler des gants (valable pour tout titrage Karl Fischer). 2 Prendre une seringue propre. 3 Prendre une nouvelle ampoule de standard d'eau et la secouer brièvement. 4 Briser l'ampoule au niveau du repère avec un papier essuie-mains replié entre le pouce et l'index. 5 Aspirer env. 1 mL du standard d'eau dans la seringue. 38 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 906 Titrando ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 4 Titrage Karl Fischer 6 Tirer le piston de la seringue jusqu’au bout, puis basculer légèrement la seringue. Ceci permet de rincer l'intérieur de la seringue avec le standard d'eau de façon à supprimer tout risque de contamination lié à un reste d'eau. 7 Jeter la quantité de standard d'eau usagée dans un flacon de déchets. 8 Aspirer le reste du standard d'eau dans la seringue, en veillant à ne pas aspirer d'air. 9 Expulser les bulles d'air présentes dans la seringue le cas échéant. 10 Essuyer l'aiguille avec un papier essuie-mains non pelucheux et la couvrir du capuchon approprié. 11 Placer la seringue sur la balance et appuyer sur [TARA]. 12 Une fois la dérive du 906 Titrando stabilisée, prendre la seringue, appuyer sur [START] et injecter env. 1 mL du standard d'eau à travers le septum. Il existe deux possibilités : ￭ ￭ Variante 1 : Injecter le standard d'eau sans plonger l'aiguille dans le réactif liquide. Si une goutte perle encore au bout de l'aiguille, il faut l'aspirer avant de retirer l'aiguille du septum. Il faut également veiller à ne pas faire gicler le standard d'eau sur l'électrode ou sur la paroi du récipient de titrage. Variante 2 : Injecter le standard d'eau directement sous la surface du réactif liquide. Veiller à ne pas aspirer de liquide en retirant la seringue du réactif liquide. 13 Fermer la seringue avec le même capuchon et la replacer sur la balance. 14 Relever la valeur affichée sur la balance et renseigner celle-ci via le Touch Control ou le logiciel PC (par ex. tiamo) comme prise d'essai. 906 Titrando ￭￭￭￭￭￭￭￭ 39 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 4.1 Titrage volumétrique 15 Dès que la détermination est finie et la cellule de titrage a été réconditionnée (dérive stable), la prochaine détermination peut être démarrée. 4.1.6 Ajout d'échantillon Ce chapitre comprend quelques consignes sur l'ajout d'échantillon. Des indications additionnelles peuvent être trouvées dans la littérature du fournisseur de réactifs et dans la Monographie Karl Fischer de Metrohm. 4.1.6.1 Taille des prises d'essai La prise d'essai doit être petite pour qu'il soit possible de titrer le plus d'échantillons possibles dans la même solution d'électrolyte et pour que le temps de titrage reste court. Il convient tout de même de s'assurer que l'échantillon contient au minimum 50 µg d'H2O. Les tableaux suivants fournissent des valeurs indicatives pour la prise d'essai. Tableau 1 Prises d'essai approximatives en gramme (burette de 5 mL) Teneur en eau de l'échantillon Réactif KF 1 Réactif KF 2 Réactif KF 5 0,5 % 0,1 à 0,9 0,2 à 1,8 0,5 à 4,5 1,0 % 0,05 à 0,45 0,1 à 0,9 0,25 à 2,25 0,02 à 0,18 0,05 à 0,45 5,0 % 10,0 % 0,03 à 0,22 25,0 % 50,0 % Tableau 2 Prises d'essai approximatives en gramme (burette de 10 mL) Teneur en eau de l'échantillon Réactif KF 1 Réactif KF 2 0,5 % 0,2 à 1,8 0,4 à 3,6 1,0 % 0,1 à 0,9 0,2 à 1,8 0,5 à 4,5 5,0 % 0,02 à 0,18 0,04 à 0,36 0,1 à 0,9 0,02 à 0,18 0,05 à 0,45 10,0 % Réactif KF 5 25,0 % 0,02 à 0,18 50,0 % 0,02 à 0,09 40 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 906 Titrando ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Tableau 3 4 Titrage Karl Fischer Prises d'essai approximatives en gramme (burette de 20 mL) Teneur en eau de l'échantillon Réactif KF 1 0,5 % 0,4 à 3,6 1,0 % 0,2 à 1,8 0,4 à 3,6 5,0 % 0,04 à 0,36 0,08 à 0,72 0,2 à 1,8 10,0 % 0,02 à 0,18 0,04 à 0,36 0,1 à 0,9 0,02 à 0,14 0,04 à 0,36 25,0 % Réactif KF 2 50,0 % Réactif KF 5 0,02 à 0,18 Réactif KF 1 : 1 mL de réactif KF réagit avec environ 1 mg d'H2O Réactif KF 2 : 1 mL de réactif KF réagit avec environ 2 mg d'H2O Réactif KF 5 : 1 mL de réactif KF réagit avec environ 5 mg d'H2O 4.1.6.2 Travailler avec des échantillons liquides Les échantillons liquides sont ajoutés à l'aide d'une seringue. Il est possible d'injecter les échantillons de deux façons : ￭ ￭ On utilise une seringue dotée d'une longue aiguille qui est plongée dans le réactif pendant l'injection. On utilise une seringue dotée d'une aiguille courte et on aspire la dernière goutte dans l'aiguille. La meilleure façon de déterminer la quantité d'échantillon injectée est d'effectuer une double pesée de l'échantillon. Les déterminations de traces et validations requièrent des seringues en verre. Nous recommandons les seringues de fabricants spécialisés. Les échantillons volatils ou faiblement visqueux doivent être refroidis avant la prise d'échantillon. Ceci permet d'éviter les pertes au cours des opérations. Par contre, la seringue ne doit pas être directement refroidie pour éviter que de l'eau de condensation ne se forme. Pour la même raison, il est déconseillé d’aspirer de l’air dans une seringue où se trouvait précédemment un échantillon refroidi. Les échantillons très visqueux peuvent être liquéfiés par chauffage. La seringue doit aussi être chauffée. Le même objectif peut aussi être atteint en diluant avec un solvant adapté. Dans ce cas, la teneur en eau du solvant doit être déterminée et soustraite comme valeur à blanc. Les échantillons visqueux peuvent être ajoutés dans la cellule de mesure avec une seringue sans aiguille. Pour cela, l'orifice rodé peut être utilisé. La meilleure façon de déterminer les quantités d'échantillon rajoutées est d'effectuer une double pesée de l'échantillon. 906 Titrando ￭￭￭￭￭￭￭￭ 41 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 4.1 Titrage volumétrique 4.1.6.3 Travailler avec des échantillons solides Si possible, les échantillons solides sont extraits ou dissouts dans un solvant adapté. La solution résultante est injectée en appliquant une correction de la valeur à blanc pour le solvant. Si aucun solvant adéquat ne peut être trouvé pour un échantillon solide ou si ce dernier réagit avec le réactif Karl Fischer, il est recommandé d'utiliser un four Karl Fischer. Quand il faut ajouter des échantillons solides directement dans la cellule de titrage, ils peuvent être ajoutés par l'orifice rodé. Il faut cependant veiller à ce que : ￭ ￭ ￭ ￭ 4.1.7 4.1.7.1 l'échantillon libère entièrement son humidité ; aucune réaction secondaire ne se produise avec le réactif Karl Fischer ; la surface de l'électrode ne soit pas recouverte de la matière d'échantillon (réaction KF incomplète !) ; les fils de platine de l'électrode indicatrice ne soient pas endommagés. Conditions de travail optimales Dérive Une dérive constante dans une gamme ≤ 10 µL/min est normale. Il est toutefois possible d'obtenir des valeurs inférieures. Quand des valeurs supérieures et stables apparaissent, les résultats n'en demeurent pas moins encore acceptables car il est possible de compenser la dérive. Des dépôts contenant de l’eau à des endroits inaccessibles du récipient de titrage peuvent provoquer une dérive constamment élevée. Dans ces cas, une réduction de la valeur peut être obtenue en agitant le récipient de titrage. Veiller à ce qu'aucune goutte ne se forme au-dessus du niveau du liquide dans le récipient de titrage. Une dérive ≤ 10 µL/min est normale lorsqu'on utilise un four Karl Fischer. La dérive dépend du débit de gaz (plus le débit de gaz est petit, plus la dérive est basse). 4.1.7.2 Changement du réactif La solution d'électrolyte doit être remplacée dans les cas suivants : ￭ ￭ Le récipient de titrage est trop plein. La dérive est trop haute et l'agitation du récipient de titrage ne permet pas d'obtenir d'amélioration. La meilleure façon d'éliminer la solution d'électrolyte usagée est de l'aspirer. Pour cela, utiliser par ex. un 803 Ti Stand muni d'une pompe à membrane. L'avantage étant que le récipient de titrage n'a pas besoin d'être démonté. 42 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 906 Titrando ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 4 Titrage Karl Fischer Un récipient de titrage très sale peut être nettoyé à l’aide d'un solvant approprié qui sera lui-même aspiré après nettoyage. 4.1.7.3 Électrode indicatrice La formation de la surface d'une nouvelle électrode indicatrice peut nécessiter un certain temps. Des temps de titrage inhabituellement longs et des résultats de mesure trop élevés peuvent apparaître. Ces phénomènes disparaissent cependant après un court temps d'utilisation. Pour accélérer le réglage d’une nouvelle électrode indicatrice, on peut, par exemple, conditionner le 906 Titrando pendant la nuit. Pour nettoyer une électrode indicatrice contaminée, frotter soigneusement à l'aide d'un abrasif (jeu de polissage 6.2802.000 ou pâte dentifrice). Après le nettoyage, rincer avec de l'éthanol. Les deux fils en platine de l'électrode indicatrice doivent être tendus le plus possible en parallèle. Vérifier l'aspect des fils avant d'utiliser l'électrode. 906 Titrando ￭￭￭￭￭￭￭￭ 43 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 Travailler avec l'unité interchangeable L'unité interchangeable (806 Exchange Unit) dispose d'une puce électronique de données intégrée permettant de sauvegarder des données relatives à l'unité interchangeable et au réactif. Ces données sont traitées dans le Touch Control ou dans le logiciel PC. La mise en service de l'unité interchangeable est décrite dans le mode d'emploi de l'unité interchangeable. Figure 23 Mise en place de l'unité interchangeable Pour mettre en place l'unité interchangeable, procéder de la manière suivante : 1 Placer l'unité interchangeable par l'avant sur le 906 Titrando et la pousser complètement vers l'arrière. L'enclenchement doit être audible. Lorsque l'unité interchangeable est mise en place correctement, un microrupteur est activé par les goujons de guidage de celle-ci, ce qui déclenche l'initialisation de l'unité interchangeable. L'unité interchan- 44 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 906 Titrando ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 Travailler avec l'unité interchangeable geable est alors reconnue et les données sont automatiquement lues à partir de la puce électronique de données. Le 906 Titrando fait faire automatiquement un tour au robinet, puis repositionne le robinet plat en position de remplacement (position de distribution). Puis la lampe témoin Status s'allume de manière permanente. Dans le tableau suivant sont récapitulés les états de service de la burette interne indiqués par la lampe témoin Status : État de la lampe témoin « Status » Description Éteinte Pas d'unité interchangeable installée. Allumée de manière permanente L'unité interchangeable a été mise en place et reconnue correctement, elle peut donc être utilisée pour effectuer des distributions et des titrages. Le robinet plat se trouve en position de remplacement, c'est à dire que l'unité interchangeable peut être retirée. Clignote lentement ￭ ￭ Clignote rapidement 906 Titrando L'unité interchangeable est actuellement en cours d'utilisation pour effectuer une distribution ou un remplissage. Une unité interchangeable intelligente a été mise en place et les données de la puce électronique de données intégrée sont en cours de lecture ou d'écriture. Erreur au niveau du moteur de burette, voir le chapitre « Traitement des problèmes ». ￭￭￭￭￭￭￭￭ 45 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 6.1 Remarques générales 6 Fonctionnement et maintenance 6.1 Remarques générales 6.1.1 Entretien Le 906 Titrando nécessite un entretien adapté. Un encrassement excessif de l'appareil provoque dans certaines circonstances des dysfonctionnements et une réduction de la durée de vie de la mécanique et de l'électronique qui sont, normalement, robustes. Les produits chimiques et solvants renversés doivent être éliminés immédiatement. Protéger surtout les connecteurs sur la face arrière de l'appareil (en particulier la prise d'alimentation secteur) contre toute contamination. ATTENTION Bien que cela puisse en général être évité grâce à des mesures en rapport avec la conception, en cas de pénétration de liquides agressifs à l'intérieur de l'appareil, la fiche secteur doit être retirée immédiatement afin d'empêcher une détérioration importante de l'électronique de l'appareil. Contacter le service après-vente Metrohm quand de tels dommages se produisent. 6.1.2 Maintenance par le service après-vente Metrohm La maintenance du 906 Titrando doit être effectuée de préférence par le personnel qualifié Metrohm dans le cadre d'un entretien annuel. Des travaux de maintenance à intervalles plus rapprochés peuvent s'avérer nécessaires en cas d'utilisation fréquente de produits chimiques décapants et corrosifs. Le service après-vente Metrohm propose à tout moment des conseils spécialisés pour la maintenance et l'entretien de tous les appareils Metrohm. 46 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 906 Titrando ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 7 Traitement des problèmes 7 Traitement des problèmes 7.1 Généralités Problème Cause Remède La lampe témoin « On » n'est pas allumée alors que l'appareil est branché à la prise secteur. Le Touch Control ou l'ordinateur n'est pas encore mis sous tension ou la fiche n'est pas bien connectée. 1. Contrôler les connexions enfichées. 2. Mettre le Touch Control ou l'ordinateur sous tension. Il n'est pas possible de mettre en place l'unité interchangeable. Le robinet plat de l'unité interchangeable ne se trouve pas en position de remplacement. Déplacer le levier de commutation vert vers la droite jusqu'en butée. La tige du piston dans l'unité interchangeable n'est pas correctement positionnée. Positionner correctement la tige du piston (voir le mode d'emploi de l'unité interchangeable). Impossible de retirer l'unité interchangeable et la lampe témoin « Status » clignote lentement. L'unité interchangeable est actuellement en cours d'utilisation pour effectuer une distribution ou un remplissage. ￭ La lampe témoin « Status » est éteinte bien qu'une unité interchangeable soit mise en place. L'unité interchangeable n'a pas été mise en place correctement. Retirer l'unité interchangeable et la remettre en place (l'enclenchement doit être audible). La lampe témoin clignote tandis que les données sont lues à partir d'une unité interchangeable intelligente (806 Exchange Unit), puis elle s'arrête de clignoter et reste allumée de manière permanente lorsque l'unité interchangeable a été reconnue correctement. La lampe témoin « Status » clignote rapidement. Le moteur de burette est surchargé car le robinet plat est bloqué. 1. Arrêter le Touch Control ou quitter le logiciel PC. 2. Vérifier que l'unité interchangeable peut être retirée. a. Si ce n'est pas le cas, déplacer le levier de commutation vert vers la droite jusqu'en butée. 906 Titrando ￭ Attendre que l'opération soit terminée. Annuler l'opération manuellement. ￭￭￭￭￭￭￭￭ 47 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 7.2 Titrage Karl Fischer Problème 7.2 Cause Remède 3. Essayer de nouveau de retirer l'unité interchangeable, puis effectuer une maintenance (voir le mode d'emploi de l'unité interchangeable). Le moteur de burette est surchargé car le piston est bloqué. 1. Éteindre et rallumer l'appareil de contrôle. 2. Retirer l'unité interchangeable et la nettoyer (voir le mode d'emploi de l'unité interchangeable au chapitre « Maintenance et entretien »). 3. Si besoin, contacter le service après-vente local de Metrohm. Les données concernant l'unité interchangeable ne peuvent plus être lues. La puce électronique de données est endommagée d'un point de vue mécanique ou altérée par des produits chimiques. ￭ ￭ Contacter le service après-vente local de Metrohm pour faire remplacer la puce électronique de données. Le cas échéant, retirer soi-même la puce électronique de données pour pouvoir continuer à utiliser l'unité interchangeable en attendant l'intervention de Metrohm. Titrage Karl Fischer Problème Cause Remède La dérive est très forte pendant le conditionnement. La cellule de titrage n'est pas étanche. ￭ La dérive augmente après chaque titrage. L'échantillon libère l'eau très lentement. ￭ ￭ ￭ ￭ ￭ Une réaction secondaire se produit. ￭ ￭ ￭ La valeur pH ne se trouve plus dans la plage optimale. 48 ￭￭￭￭￭￭￭￭ Vérifier l'étanchéité des joints et du septum. Les remplacer le cas échéant. Remplacer le tamis moléculaire. Ajuster la méthode. Ajouter du solubilisant. Travailler à des températures plus élevées (utiliser éventuellement un four KF). Voir la littérature spécialisée. Utiliser des réactifs spéciaux. Adapter la méthode (travailler à des températures plus élevées/plus faibles, extraction externe). Voir la littérature spécialisée. Ajouter de la solution tampon (voir la littérature spécialisée). 906 Titrando ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 7 Traitement des problèmes Problème Cause Remède Le titrage n'est pas arrêté. La cellule de titrage n'est pas étanche. ￭ ￭ Vérifier l'étanchéité des joints et du septum. Les remplacer le cas échéant. Remplacer le tamis moléculaire. L'incrément minimal est trop faible. Sélectionner la vitesse de titrage définie par l'utilisateur et augmenter l'incrément de volume minimum (voir mode d'emploi/aide du logiciel utilisé). Le critère d'arrêt n'est pas approprié. Adapter les paramètres de régulation (voir mode d'emploi/aide du logiciel utilisé) : ￭ ￭ Augmenter la dérive d'arrêt. Sélectionner un délai d'arrêt court. Voir également : La dérive augmente après chaque titrage. Un surtitrage apparaît pour l'échantillon. Les incréments à la fin du titrage sont trop grands. ￭ ￭ La solution s'assombrit après chaque titrage. 906 Titrando Sélectionner la vitesse de titrage définie par l'utilisateur et réduire le débit de dosage (voir mode d'emploi/aide du logiciel utilisé). L'expérience suivante donne un point de repère pour un débit de dosage optimal : pendant le conditionnement, afficher la dérive et ajouter de l'échantillon sans démarrer le titrage. Sélectionner comme débit de dosage une valeur inférieure à la dérive la plus importante. Agiter plus vite. Remplacer le solvant de travail. Réduire la proportion de solubilisant, si le travail requiert des mélanges avec solvant, voir la littérature spécialisée. La part de méthanol dans le solvant de travail est trop faible. ￭ Un revêtement a pu se déposer sur l'électrode. Essuyer l'électrode avec de l'éthanol ou un solvant approprié. ￭ Remplacer le solvant de travail. Un revêtement a pu se déposer sur l'électrode. Essuyer l'électrode avec de l'éthanol ou un solvant approprié. L'électrode a un court-circuit. 1. Contrôler les fils Pt. 2. Activer le contrôle d'électrode. ￭￭￭￭￭￭￭￭ 49 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 7.3 Titrage SET Problème Cause Remède Le point final est atteint trop vite. Le débit de dosage hors de la gamme de régulation est trop élevé. Sélectionner la vitesse de titrage définie par l'utilisateur et réduire le débit de dosage (voir mode d'emploi/aide du logiciel utilisé). Les temps de titrage pour le titrage volumétrique deviennent de plus en plus longs. Avec des réactifs à deux composants, le pouvoir tampon du solvant pourrait être épuisé. Remplacer le solvant de travail. 7.3 Titrage SET Problème Cause Remède Le titrage n'est pas arrêté. Le débit de dosage minimal est trop bas. Sélectionner la vitesse de titrage définie par l'utilisateur et augmenter le débit minimal (voir mode d'emploi/aide du logiciel utilisé). Le critère d'arrêt n'est pas approprié. Adapter les paramètres de régulation (voir mode d'emploi/aide du logiciel utilisé) : ￭ ￭ Un surtitrage apparaît pour l'échantillon. Les paramètres de régulation ne sont pas appropriés. Adapter les paramètres de régulation (voir mode d'emploi/aide du logiciel utilisé) : ￭ ￭ ￭ ￭ ￭ ￭ Le temps de titrage est trop long. 50 ￭￭￭￭￭￭￭￭ Augmenter la dérive d'arrêt. Sélectionner un délai d'arrêt court. Sélectionner la vitesse de titrage = lente. Sélectionner la vitesse de titrage définie par l'utilisateur et augmenter la gamme de régulation. Sélectionner la vitesse de titrage définie par l'utilisateur et réduire le débit maximal. Sélectionner la vitesse de titrage individuelle et réduire le débit minimal. Agiter plus vite. Prévoir le positionnement optimal pour l'électrode et la pointe de burette. L'électrode réagit trop lentement. Remplacer l'électrode. Les paramètres de régulation ne sont pas appropriés. Adapter les paramètres de régulation (voir mode d'emploi/aide du logiciel utilisé) : ￭ Sélectionner la vitesse de titrage = optimale ou rapide. 906 Titrando ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 7 Traitement des problèmes Problème Cause Remède ￭ Sélectionner la vitesse de titrage définie par l'utilisateur et réduire la gamme de régulation. ￭ Sélectionner la vitesse de titrage individuelle et augmenter le débit maximal. ￭ Sélectionner la vitesse de titrage individuelle et augmenter le débit minimal. Importante déviation des résultats. Le débit de dosage minimal est trop élevé. Sélectionner la vitesse de titrage définie par l'utilisateur et réduire le débit minimal (voir mode d'emploi/aide du logiciel utilisé). L'électrode réagit trop lentement. Remplacer l'électrode. 906 Titrando ￭￭￭￭￭￭￭￭ 51 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 8.1 Interface Remote 8 Annexe 8.1 Interface Remote La Remote Box 6.2148.010 permet le contrôle des appareils ne pouvant pas être connectés directement à l'interface MSB du Titrando. 1 2 3 Figure 24 Connecteurs de la Remote Box 1 Câble Pour la connexion au Titrando. 3 Connecteur Remote Pour connecter des appareils avec interface Remote. 8.1.1 2 Connecteur MSB Metrohm Serial Bus. Pour connecter des burettes ou agitateurs externes. Affectation des broches de l'interface Remote 13 1 1 13 25 14 14 25 Figure 25 Affectation des broches de la prise et de la fiche Remote Le schéma ci-dessus de l'affectation des broches est valable pour tous les appareils Metrohm avec connecteur Remote D-Sub à 25 pôles. 52 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 906 Titrando ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 8 Annexe Entrées +5 V env. 50 kΩ Pull-up tp tP > 20 ms actif = low, inactif = high Sorties Open Collector tp tP > 200 ms actif = low, inactif = high IC = 20 mA, VCEO = 40 V +5 V : charge maximale = 20 mA Consulter le tableau ci-dessous pour plus de renseignements sur l'affectation des différentes broches et leurs fonctions : Tableau 4 906 Titrando Entrées et sorties de l'interface Remote Affectation N° de broche Fonction* Entrée 0 21 Démarrage Entrée 1 9 Arrêt Entrée 2 22 Entrée 3 10 Quitter Entrée 4 23 – Entrée 5 11 Entrée 6 24 Entrée 7 12 Sortie 0 5 Prêt Sortie 1 18 Conditionnement OK Sortie 2 4 Détermination Sortie 3 17 FDD Sortie 4 3 Sortie 5 16 Sortie 6 1 Erreur ￭￭￭￭￭￭￭￭ 53 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 8.1 Interface Remote Affectation N° de broche Fonction* Sortie 7 2 Avertissement Sortie 8 6 Sortie 9 7 Sortie 10 8 Sortie 11 13 Sortie 12 19 Sortie 13 20 0 volt / terre 14 +5 volts 15 0 volt / terre 25 * Le signal n'est activé qu'en cas de maniement avec le Touch Control. Tableau 5 Explication des différentes fonctions Fonction Explication Démarrage Le démarrage de la méthode actuelle est déclenché lors de l'activation. timpulsion > 100 ms Arrêt L'interruption (Arrêt) de la méthode en cours est déclenché lors de l'activation. timpulsion > 100 ms Quitter Lors de l'activation, la fonction actuelle est interrompue pendant le déroulement de la détermination. timpulsion > 100 ms 54 ￭￭￭￭￭￭￭￭ Prêt L'appareil est prêt à recevoir un signal de démarrage. Conditionnement OK La ligne est en place quand le conditionnement est sur OK pour les titrages SET et KFT. La ligne reste en place jusqu'au lancement de la détermination avec [DÉMARRAGE]. Détermination L'appareil effectue une détermination avec création de données. 906 Titrando ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 8 Annexe Fonction Explication FDD Fin de Détermination. Impulsion (timpulsion = 200 ms) après une détermination ou après une solution tampon/standard lors d'un calibrage avec le Sample Processor. 906 Titrando Erreur La ligne est en place lorsque l'erreur est affichée. Avertissement La ligne est en place lorsque l'avertissement est affiché. ￭￭￭￭￭￭￭￭ 55 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 9.1 Interface de mesure 9 Caractéristiques techniques 9.1 Interface de mesure Selon le modèle, le 906 Titrando a une (modèle 2.906.0010) ou deux (modèle 2.906.0020) interface(s) de mesure séparée(s) galvaniquement. Le cycle de mesure dure 100 ms pour tous les modes de mesure. 9.1.1 Potentiométrie Une entrée de mesure à haute impédance (Ind.) pour les électrodes pH, les électrodes de métal ou les électrodes ioniques spécifiques et une entrée de mesure (Ref.) pour les électrodes de référence séparées. Résistance d'entrée > 1 · 1012 Ω Courant de décalage < 1 · 10–12 A (sous conditions de référence) Mode de mesure pH Gamme de mesure –13 à +20 pH Résolution 0,001 pH Exactitude de la mesure ±0,003 pH (±1 chiffre, sans erreur du capteur, sous conditions de référence) Mode de mesure U Gamme de mesure –1200 à +1200 mV Résolution 0,1 mV Exactitude de la mesure ±0,2 mV (±1 chiffre, sans erreur du capteur, sous conditions de référence) 9.1.2 Température Une entrée de mesure (Temp.) pour le capteur de température de type Pt1000 ou NTC avec compensation automatique de la température. Pour les capteurs NTC, R (25 °C) et la valeur B sont configurables. Gamme de mesure Pt1000 56 ￭￭￭￭￭￭￭￭ –150 à +250 °C 906 Titrando ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 9 Caractéristiques techniques –5 à +250 °C (R (25 °C) = 30 000 Ω et B (25/50) = 4100 K) NTC Résolution Pt1000 0,1 °C NTC 0,1 °C Exactitude de la mesure Pt1000 ±0,2 °C (est valable pour la gamme de mesure –20 à +150 °C ; ±1 chiffre ; sans erreur du capteur, sous conditions de référence) NTC ±0,6 °C (est valable pour la gamme de mesure +10 à +40 °C ; ±1 chiffre ; sans erreur du capteur, sous conditions de référence) 9.1.3 Polariseur Une entrée de mesure (Pol.) pour les électrodes polarisables. Mode de mesure Ipol Détermination avec choix du courant de polarisation Courant de polarisation –122,5 à +122,5 µA (incrément : 0,5 µA) –125,0 à +125,0 µA : valeurs non garanties, dépendent de la tension de référence +2,5 V Gamme de mesure –1200 à +1200 mV Résolution 0,1 mV Exactitude de la mesure ±0,2 mV (±1 chiffre, sans erreur du capteur, sous conditions de référence) Mode de mesure Upol Détermination avec choix de la tension de polarisation Tension de polarisation –1225 à +1225 mV (incrément : 25 mV) –1250 à +1250 mV : valeurs non garanties, dépendent de la tension de référence +2,5 V Gamme de mesure –120 à +120 µA Résolution 0,1 µA 906 Titrando ￭￭￭￭￭￭￭￭ 57 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 9.2 Burette intérieure 9.2 Burette intérieure Volume du cylindre de l'unité interchangeable Résolution 9.3 1 mL, 5 mL, 10 mL, 20 mL ou 50 mL 20 000 pas par volume du cylindre Alimentation secteur Tension secteur 100 à 240 V Fréquence 50 à 60 Hz Puissance absorbée 45 W au maximum Fusible Protection électronique contre les surcharges 9.4 Température ambiante Gamme nominale de fonctionnement +5 à +45 °C (humidité de l'air au maximum de 85 %) Stockage –20 à +60 °C Transport –40 à +60 °C 9.5 Conditions de référence Température ambiante +25 °C (±3 °C) Humidité relative de l'air ≤ 60 % État de l'appareil Appareil utilisé pendant 30 min minimum Intervalle d'ajustage annuel 58 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 906 Titrando ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 9.6 9 Caractéristiques techniques Dimensions Largeur 142 mm Hauteur 227 mm Profondeur 231 mm Poids 2817 g Matériau (boîtier) Polytéréphtalate de butylène (PBT) 9.7 Interfaces Connecteurs USB Ports USB 2 ports USB downstream (prises de type A), chacun de 500 mA, pour la connexion d'appareils périphériques tels qu'imprimante, clavier, lecteur de code barre ou RS-232/USB Box (référence de commande Metrohm 6.2148.020). Connecteur "Controller" Port du contrôleur Port USB upstream avec alimentation électrique additionnelle (prise mini-DIN) pour connecter le Touch Control ou l'ordinateur aux fins de contrôler le 906 Titrando. Touch Control Avec câble intégré du Touch Control. Ordinateur Avec câble 6.2151.000. Connecteurs MSB (Metrohm Serial Bus) Burette Connexion de 3 burettes externes maximum de type Dosimat ou Dosino (MSB 2 à MSB 4). Agitateur Connexion de 4 agitateurs maximum. Contrôle de l'agitateur : mettre sous et hors tension manuellement ou coordonné avec le déroulement du titrage. Choix de vitesse en 15 niveaux et de direction de rotation. Remote Box Connexion de quatre Remote Box maximum. Les Remote Box permettent de commander et de contrôler des appareils externes. 906 Titrando ￭￭￭￭￭￭￭￭ 59 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 10 Accessoires Vous trouverez des informations à jour concernant le contenu de la livraison et les accessoires optionnels de votre produit sur Internet. Vous pouvez télécharger ces informations à l'aide de la référence comme suit : Télécharger la liste d'accessoires 1 Saisir https://www.metrohm.com/ dans le navigateur Internet. 2 Entrer la référence du produit (p. ex. 906) dans le champ de recherche. Le résultat de la recherche s'affiche. 3 Cliquer sur le produit. Des informations détaillées sur le produit s'affichent dans différents onglets. 4 Dans l'onglet Accessoires, cliquer sur Téléchargez le pdf. Le fichier PDF contenant les données sur les accessoires est créé. REMARQUE Lorsque vous recevez votre nouveau produit, nous vous conseillons de télécharger la liste des accessoires depuis Internet, de l'imprimer et de la conserver conjointement avec le mode d'emploi. 60 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 906 Titrando ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Index Index 685 Dosimat plus ..................... 700 Dosino .............................. 800 Dosino .............................. 801 Stirrer ................................ 803 Ti Stand ............................. 804 Ti Stand ............................. 805 Dosimat ............................ 17 17 17 18 18 18 17 A ADD ........................................... 4 Affectation des broches ............ 52 Agitateur Connecter .......................... 18 Alimentation secteur .... 10, 13, 14 Aperçu général de l'appareil ....... 9 B Balance .................................... 22 Burette Connecter .......................... 17 C Câble pour contrôleur 6.2151.000 ................................................. 14 Capteur Connecter .......................... 30 Capteur de température Connecter .......................... 30 Changement du réactif ............. 42 Charge électrostatique ................ 7 Clavier Connecter .......................... 24 Clavier PC Connecter .......................... 24 Connecter Agitateur ............................ 18 Appareils MSB .................... 16 Balance .............................. 22 Burette ............................... 17 Clavier PC ........................... 24 Hub USB ............................. 21 Imprimante ......................... 21 Lecteur de code barre ......... 24 Ordinateur .......................... 14 Poste de titrage .................. 18 Remote Box ........................ 19 Secteur ............................... 13 Touch Control ..................... 12 Connecteur MSB ..................................... 2 906 Titrando USB ...................................... 2 Connecteur MSB ........................ 2 Connecteur USB ......................... 2 Consignes de sécurité ................. 6 Controller Connecteur ........................ 10 D Description de l'appareillage ....... 2 DET ............................................ 3 E Échantillon Liquide ............................... 41 Solide ................................. 42 Électrode Connecter .......................... 30 Électrode indicatrice Temps de mise en fonctionnement .................................. 43 EMPTY ....................................... 4 F Fonction de dosage .................... 3 ADD ..................................... 4 EMPTY .................................. 4 LQH ..................................... 4 PREP ..................................... 4 H Hub USB Connecter .......................... 21 LQH ........................................... 4 M Maintenance ........................ 6, 46 MEAS ......................................... 4 MET ........................................... 3 Metrohm Serial Bus MSB, voir aussi « MSB » .................................... 16 Mise à jour Logiciel d'appareil ................. 2 Mode de calibrage CAL ...................................... 4 Mode de mesure ........................ 3 MEAS ................................... 4 STDADD ............................... 4 Mode de titrage ......................... 3 DET ...................................... 3 KFT ....................................... 4 MET ..................................... 3 SET ....................................... 3 STAT ..................................... 3 MSB Connecter les appareils ....... 16 Connecteur ........................ 10 N Numéro de série ....................... 10 O Ordinateur Connecter .......................... 14 K KFT ............................................ 4 P Pilote Installer .............................. 14 Poste de titrage Connecter .......................... 18 Potentiométrie différentielle ...... 36 PREP ........................................... 4 Prise d'essai Taille ................................... 40 L Lampe témoin On ...................................... 47 Status ........................... 45, 47 Lecteur de code barre Connecter .......................... 24 Logiciel d'appareil Mise à jour ........................... 2 R Récipient de titrage Equiper ............................... 25 Remote Affectation des broches ...... 52 Interface ............................. 52 Remote Box Connecter .......................... 19 I Imprimante .............................. 21 Installation Pilote .................................. 14 Interface de mesure .............. 2, 10 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 61 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Index S Sens d'agitation ........................ 25 SET ............................................. 3 Standard d'eau Certifié ............................... 38 STAT ........................................... 3 STDADD ..................................... 4 Système Titrando ........................ 1 T Tension secteur ........................... 7 Test d'électrode ELT ....................................... 4 62 ￭￭￭￭￭￭￭￭ Test de fonctionnement ............ 12 Titrage KF volumétrique Application ......................... 38 Astuces pratiques ............... 38 Conditions de travail ........... 42 Détermination de point final, bi-ampérométrique (Upol) .. 37 Détermination de point final, bi-voltamétrique (Ipol) ........ 37 Principe .............................. 37 Prise d'essai ........................ 40 Réactifs à deux composants 38 Réactifs à un composant ..... 38 Standard d'eau ................... 38 Touch Control Connecter .......................... 12 Type d'appareil ......................... 10 U Unité interchangeable .............. 44 USB Connecteur ........................ 10 906 Titrando