Etude d’inter-comparaison LCSQA. LCSQA Prélèvement et analyse des métaux
10 ces filtres et peuvent donc servir de référence par rapport aux valeurs mesurées par le laboratoire prestataire. y Le recouvrement sur le MCR NIST 1648.
Le recouvrement est le rapport de la teneur mesurée sur la teneur certifiée. Le matériau de référence NIST 1648 a été utilisé lors des tests de validation des travaux européens de normalisation. Des fourchettes ont été fixées par la norme EN 14902 afin de définir les résultats acceptables. Elles sont résumées dans le tableau 4 sous forme de recouvrement. Pour répondre à ces critères, il faut que la moyenne des recouvrements résultant de l'analyse d’au moins 10
prises d’essai (nous préconisons de peser environ 5 à 10 mg de particules avec une balance de précision d’au moins 0.1 mg) de MCR soit dans la fourchette indiquée dans le tableau 4.
Tableau 4 : Fourchette de recouvrement en % pour des tests sur NIST 1648
Incertitude du certificat (%)
Fourchette de recouvrement toléré (%)
As Cd Ni Pb
93-107 91-109 96-104 99-101
85-115 90-110 85-115 90-110 y Les blancs (filtres vierges) de terrain.
Les filtres vierges de terrain régulièrement analysés servent uniquement à
valider l’ensemble de la procédure. En cas de dépassement significatif par rapport à la moyenne des filtres vierges de laboratoire, identifier puis éliminer la source de contamination. Le dépassement pour un élément sera considéré significatif si la valeur du blanc de terrain dépasse trois fois la moyenne des filtres vierges de laboratoire et représente plus du tiers (33%) de la valeur des
échantillons correspondant à la période de prélèvement. En cas de preuves de
contamination, les résultats des échantillons de terrain associés doivent
être rejetés.
2.3.8 Expression des résultats
Comme stipulé dans la norme EN 14902, les concentrations sont exprimés en
ng/m
3
après soustraction de la moyenne des filtres vierges de laboratoire pour chaque éléments visés. Lorsque les valeurs obtenues après soustraction des blancs sont négatives ou inférieure à la limite de détection (LD) calculée, il convient de les noter comme suit : < LD. Les concentrations sont à produire en fonction des
conditions réelles de P et T du prélèvement, mais elles peuvent parfois être exprimées en fonction des conditions normales, 293K et 101,3 kPa, en appliquant une simple règle de trois.
2.4 Etude d’inter-comparaison LCSQA
LCSQA – Ecole des Mines de Douai, Département Chimie et Environnement
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Le LCSQA effectue régulièrement des campagnes d’inter-comparaison auprès des principaux laboratoires prestataires des AASQA afin de s’assurer de la qualité et de l’homogénéité des résultats fournis au niveau du territoire national (tableau 5). En effet, ces travaux ont montré que l’application de la norme EN 14902 ne garantit
en rien la qualité des données et qu’une bonne maîtrise méthodologique et
analytique tout au long du protocole est indispensable.
Les résultats de ces inter-comparaisons sont transmis à l’issue de chaque campagne aux laboratoires participants qui se doivent de les faire parvenir aux AASQA lorsqu’elles en font la demande. Nous vous conseillons vivement de vous enquérir de ces informations auprès de votre laboratoire à l’issue de chacune des campagnes dont les résultats globaux sont explicités dans les rapports annuels du LCSQA.
Tableau 5 : Liste des laboratoires participant aux inter-comparaisons
Laboratoires
Wessling
LCPP
Ianesco chimie
Lab. de Rouen
Micropolluants Technologie SA
EMD
Inst. Européen Environnement Bordeaux
UMEG (LUBW)
Atmo Picardie
Carso
Institut Pasteur
Laboratoires Départementaux Pyrénées Atlantiques
Laboratoire Départemental d'Analyse de la Drome
Centre Commun d'Analyse de la Rochelle
Années
2003 2004
2003 2004 2005 2007
2003 2004 2005 2007
2003 2004 2005 2007
2003 2004 2005 2007
2003 2004 2005 2007
2003
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2005 2007
2007
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2004
2005 2007
2005
2005 2007
LCSQA – Ecole des Mines de Douai, Département Chimie et Environnement
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ANNEXE 1 :
PROCEDURE DETAILLEE DE PRELEVEMENT
DES PM10 A L’AIDE DU PARTISOL 2025
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