Stockage des filtres. LCSQA Prélèvement et analyse des métaux

Vous trouverez ci-dessous de brèves informations sur l'analyse de l'arsenic, du cadmium, du nickel et du plomb dans les PM10. Ce guide décrit le matériel et les procédures de prélèvement, la préparation des échantillons, l'analyse par ICP-MS ou GFAAS et les critères de performance.

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- l'utilisation d'un filtre dans la ligne de prélèvement ne doit pas induire une perte de charge pouvant entraîner un arrêt prématuré par colmatage.

Afin de limiter ces problèmes, il est recommandé d'utiliser deux types de filtres :

- les filtres en Téflon PTFE,

∅ 47 mm, présentent des teneurs en éléments métalliques très faibles, ils sont utilisés pour des prélèvements journaliers, particulièrement le filtre Zéfluor (Référence: P5PJ047) de taille de pores 2 µm

(Pall Gelman) qui engendre une perte de charge assez faible pour un filtre Téflon,

- les filtres en fibre de quartz,

∅ 47 mm (QMA (Whatman) et QAT-UP (Pall)) occasionnent peu de perte de charge et présentent des teneurs en éléments métalliques assez faibles pour des prélèvements hebdomadaires ou plus.

Les teneurs métalliques induites par les filtres vierges conditionnent les performances de la méthode. Il est important d'acheter les filtres par lots de fabrication afin d'assurer une continuité dans leur qualité. A chaque nouveau lot, il faut contrôler sa qualité en analysant au minimum sept filtres vierges. Même les filtres Téflon, habituellement à faibles teneurs en métaux, présentent parfois des concentrations anormalement élevées.

L'Ecole des Mines de Douai achète des lots de filtres en fibre de quartz dont elle contrôle l’homogénéité et les niveaux de blancs avant de les redistribuer aux

AASQA. Ces filtres en quartz, les plus couramment utilisés par les AASQA,

sont fournis gracieusement par l’EMD (LCSQA), sur simple demande,

accompagnés de leurs certificats de contrôle.

- les filtres en fibre de quartz,

∅ 150 mm (Schleicher & Schuell ou Infiltec) pour un préleveur HVS ont été testés avec succès lors d’inter-comparaison en 1999

(rapport LCSQA 2000) mais ne sont pas fournis par l’EMD.

Les filtres doivent être stockés dans des boîtes de transport individuelles propres pour filtres du type Boîte de Pétri en polystyrène hermétiques (

∅ 47 mm)

Analyslide Pall Gelman (Référence: 7231) ou autre boîtes de Pétri du même type disponibles auprès des fournisseurs de matériel de laboratoire.

1.4 Sens de filtration à respecter.

Les membranes en Téflon présentent une face collectrice (recto) et une face support

(verso). Elles sont rangés dans la boîte d’origine face collectrice vers le haut. Il faut veiller à ne pas retourner le filtre lors de son installation dans la cassette porte-filtre ou lors d’une opération de pesée. Les filtres en fibre de quartz ne possèdent pas de face de collecte spécifique.

1.5 Manipulation des filtres

Toute manipulation de filtres (mise en place dans les cassettes porte-filtres, stockage dans les boîtes de Pétri) doit se faire dans un local propre. Manipuler les filtres

avec des pinces en plastique propres non crantées (Pince brucelles en PMP

Référence VWR: 232-1913). L’identification des filtres sera apposée sur la boîte de

Pétri. Les porte-filtres doivent être propres visuellement. Un nettoyage régulier à l’air comprimé sec est généralement suffisant.

LCSQA – Ecole des Mines de Douai, Département Chimie et Environnement

Caractéristiques clés

Procédure de prélèvement selon la norme EN 12341
Analyse par ICP-MS ou GFAAS
Préparation des échantillons par minéralisation micro-ondes
Critères de performance pour la préparation et l'analyse (LDm, recouvrement)

Questions fréquemment posées

Les réseaux surveillent quatre éléments chimiques : As, Cd, Ni, Pb.

Les techniques d’analyse préconisées sont dites par voie chimique humide et requièrent une préparation préalable de l'échantillon (mise en solution des éléments visés).

Afin de limiter les risques de contamination au vue des faibles teneurs mesurées et de réduire le coût de la surveillance, le LCSQA recommande de réaliser des prélèvements hebdomadaires lorsque cela est possible.