Manuel C.O.D.
4. Procédé
4.1 - Digestion de l’échantillon
Introduire les réactifs et l’échantillon à analyser au moyen de pipettes
graduées dans les éprouvettes de digestion propres, en suivant l’ordre et la
quantité définis dans la table suivante.
Réacteur
Mercure
sulfate mg
ECO6
400
Dichromate
0,25 N
(sol.3.1) ml
10
Acide
sulfurique
(sol.3.2) ml
30
Echantillon
ml
20
La quantité de sulfate de mercure, seul réactif solide, peut être mesurée par
une petite cuillère graduée, en tenant compte que 100 mg de sulfate de
mercure sont suffisants à complexer 100 mg de ions CL.
Si dans l’échantillon il y a des chlorures en concentration plus élevée, on peut
augmenter la quantité de sulfate de mercure en essayant de maintenir le
rapport en poids entre le sulfate mercurique et l’ion chlorure à la valeur 10:1
environ. Si un précipité se forme après avoir ajouté les réactifs, il ne faut pas
se préoccuper car cela n’influe pas sur les résultats.
On installe les réfrigérants à air avec les cloches antigiclées.
Les échantillons blancs préparés ont tendance à surchauffer et bouillir
violemment. Pour éviter cet inconvénient il suffit d’introduire dans les
éprouvettes quelques bouilleurs ( petites sphères ou capillaires ou petits
morceaux de verre; petits morceaux de ponce).
Introduire les éprouvettes dans le réacteur; “voir instructions d’emploi”
Après un temps de chauffage de 120 min. à 150 °C (*), signalé
acoustiquement, enlever les éprouvettes et laisser refroidir (dans un porteéprouvettes métallique approprié).
(*) 150 °C représentent le point d’ébullition de la solution d’acide sulfurique
utilisée à 50%.
4.2 -Titrage de l’échantillon
Transvaser le contenu de chaque éprouvette en matras à goulot large, rincer
avec de l’eau distillée 3 ou 4 fois.
Ajouter 5 ou 6 gouttes d’indicateur à la ferroine (sol.3.5). Après le
refroidissement, titrer avec une solution standard de sulfate de fer ferreux et
ammonium (sol.3.4) jusqu’au moment où la couleur de la solution change de
vert bleu à orangé. Les millilitres de solution de sulfate de fer ferreux et
ammonium servent à calculer le COD de la solution examinée.
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Fisher Bioblock Scientific
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