parc d’innovation - BP 111 F-67403 Illkirch Cedex www.bioblock.com tél : 03 88 67 14 14 fax : 03 88 67 11 68 [email protected] C.O.D. (Chemical Oxygen Demand) ou Demande Chimique d’Oxygène Manuel d'instructions (Ref. 10119) IMPORTANT: LIRE LES INFORMATIONS CONTENUES DANS LE PRESENT MANUEL AVANT LA MISE EN FONCTION. LA SOCIETE DECLINE TOUTE RESPONSABILITE SUR L’EMPLOI NON CONFORME AUX INSTRUCTIONS DE L’INSTRUMENT. Les plaques appliquées sur l’appareil signalent à l’Usager les dangers auxquels il est exposé pendant l’utilisation ou l’entretien de celui-ci. Elles doivent rester sur l’appareil et, si elles sont illisibles, être remplacées. Avertissement de danger Mise en Pour la fonction prévention d’accidents qui pourraient être provoqués par Ne pas mettre l’appareil en fonction avant d’avoir lu les instructions l’appareil pour l’utilisation et l’entretien NORMES DE SECURITE 1) Le bloc chauffant, s’il est programmé, peut atteindre la température de 200°C, cela se produit en chauffage avec le voyant vert allumé, mais aussi lorsqu’il est éteint dans la phase de refroidissement. 2) Le récipient et le matériel utilisés dans le travail doit être compatible avec la température établiet sur l’instrument. NETTOYAGE Le nettoyage de l’instrument doit être effectué, après avoir coupé l’alimentation de secteur et avec la grosse éprouvette froide, avec un chiffon humecté avec des détergents non inflammables et non agressifs. MOYENS DE PROTECTION INDIVIDUELLE Le moyens de protection individuelle doivent être compatibles avec les températures atteintes et avec les risques dérivants du matériel en travail et des récipients de verre. ENTRETIEN En conformité aux lois sur la garantie des produits, les réparations de nos instruments doivent être effectuées auprès de notre Siège, sauf sur accord différents avec les distributeurs locaux. GARANTIE Elle part de la date du bulletin de livraison et du numéro de matricule de l’instrument. Elle expire immédiatement en cas de dommages causés par un tiers ou en cours de manipulations. MVEL03 Fisher Bioblock Scientific ACML009.BI/A4 Manuel C.O.D. C.O.D. (Chemical Oxygen Demand) ou Demande Chimique d’Oxygène (Méthode avec volumes réduits de réactifs pour thermoréacteurs). Le sigle C.O.D. vient de l’anglais et signifie la demande chimique d’oxygène pour l’oxydation des substances dissoutes et en suspension dans l’eau (en anglais: Chemical Oxygen Demand). 1. Principe de la méthode La détermination C.O.D. permet de doser des substances oxydables chimiquement avec des oxydants puissants, comme le dichromate de potassium, en solution fortement acide. Le pH acide est obtenu par la présence d’acide sulfurique concentré. Les composés inorganiques ou les substances organiques peuvent être oxydés. Cette détermination permet même de doser des substances organiques difficilement détectables par la méthode biologique équivalente (B.O.D.= Biochemical Oxygen Demand), comme par exemple la cellulose. Pyridine, benzène et toluène ne peuvent pas être oxydés. Etant donné que l’oxydation se produit en conditions drastiques, elle est plus complète que l’oxydation biologique et par conséquent la valeur C.O.D. d’un échantillon donné est généralement plus élevée que la valeur B.O.D. correspondante. Les substances sont plus ou moins facilement oxydables selon le type ou la concentration de l’oxydant utilisé, la concentration de l’acide et du catalyseur ou la valeur de la température; par conséquent les conditions d’analyse doivent être rigoureusement standardisées. La détermination C.O.D. est réalisée par “titrage en retour” de l’excès de dichromate, ajouté en quantité établie, une fois l’oxydation de la solution contenant des substances oxydables chimiquement terminée. La quantité de substances oxydables présentes dans l’échantillon est proportionnelle à la quantité de dichromate consommée. L’adjonction de sulfate d’argent comme catalyseur sert à accélérer l’oxydation des alcools et des acides en chaîne linéaire mais elle n’influe pas sur l’oxydation des hydrocarbures aromatiques. La présence de concentrations élevées de iodures, bromures, et chlorures peut donner des résultats incorrects par excés. On peut sortir de cet inconvénient par l’adjonction de sulfate de mercure qui forme avec les halogènes des complexes insolubles. MVEL03 Fisher Bioblock Scientific page 2 Manuel C.O.D. 2. Equipements Le réacteur pour le chauffage à 150°C ECO 6, permet d’analyser par l’essai C.O.D. un échantillon de 20 ml. Les équipements nécessaires sont les suivantes: Equipements Pipette graduées double trait Matras à goulot large Ballons gradués Burette Cylindres gradués Réacteur ECO 6 échantillon de 20 ml 5-10-20-30-100 ml 500 ml 00-1000 ml 10 ml (graduée à 1/20) 50-250ml Dispositif de securité L’appareil est doté des dispositifs électroniques de self-test pour les éléments les plus sollecités, sur l’affichage est indiqué la cause de possible malfonctionnement. Dans tous les cas de malfonctionnement, l’appareil inactive automatiquement le cycle de travail, un signal sonore retentit et l’affichage indique la cause. Cette condition reste jusqu’à la réparation du probleme. La plaque de chauffe est équipée d’une sécurité surchauffe. Un thermostat situé dans le bloc de chauffe permet de couper l’alimentation électrique dès que la température dépasse 220°C. Cetter interruption est maintenue même si la température retombe à des valeurs inférieures. Si vous vous trouves dans cette situation, veuillez prendre contact avec les services techniques. MVEL03 Fisher Bioblock Scientific page 3 Manuel C.O.D. 3. Réactifs 3.1 - Solution standard de dichromate 0,250 N Sécher à 150 °C 15-20 g de dichromate de potassium RPE-ACS (K2 Cr2 O7) pendant deux heures. Refroidir dans le séchoir. Peser 12,259 g et dissoudre dans 400-500 ml d’eau distillée. Porter au volume de 1000 ml avec de l’eau distillée. 3.2 - Réactif à l’acide sulfurique Ajouter 5,4 g de sulfate d’argent RPE (AG2 SO4) dans 1 kg d’acide sulfurique concentré 96% (H2 SO4 d =1,835) correspondant à 545 ml. Pour la solution complète du sulfate d’argent, il faut attendre deux jours. Le réactif, en bouteille de couleur foncée et bien bouchée, se conserve indéfiniment. 3.3 - Solution standard de sulfate de fer ferreux et ammonium 0,125 N Peser 49,02 g de sulfate hexahydrate de fer/ferreux et ammonium RPE-ACS (Fe(NH4)2 (SO4)2 * 6 H2O). Dissoudre dans 0,5 l environ d’eau distillée. Verser lentement dans la solution de sulfate de fer et ammonium, 20 ml d’acide sulfurique concentré RPE 96% et agiter. (Ne pas ajouter cette solution à l’acide sufurique concentré pour éviter des éclaboussures dangereuses). Porter le volume à 1000 ml avec de l’eau distillée. Garder en bouteille foncée. Le titre se réduit avec le temps et par conséquent il doit être contrôlé chaque fois que l’on réalise l’analyse par rapport à la solution standard de dichromate de potassium (voir le paragraphe 4.3) 3.4 - Solution d’indicateur ferroine Peser 1,48 g de 0-phénanthroline RPE-ACS (1,60 g de phénanthroline monohydraté) et 0,695 g de sulfate ferreux heptahydraté RPE-ACS (FeSO4 * 7 H2O). Dissoudre les deux réactifs avec 50 ml environ d’eau distillée et porter à 100ml. 3.5 - Sulfate de mercure Cristaux fins de sulfate mercurique RPE (Hg SO4). 3.6 - Solution standard de phtalate acide de potassium En utilisant du phtalate acide de potassium RPE (H5 C8 O4 K) séché à 120 °C jusqu’à poids constant, on peut préparer une solution contenant 425 mg en 1000 ml. Cette solution a un COD de 500 µg O2 par ml. Gardée en réfrigérateur à + 4 °C elle se conserve pendant 3-4 mois. MVEL03 Fisher Bioblock Scientific page 4 Manuel C.O.D. 4. Procédé 4.1 - Digestion de l’échantillon Introduire les réactifs et l’échantillon à analyser au moyen de pipettes graduées dans les éprouvettes de digestion propres, en suivant l’ordre et la quantité définis dans la table suivante. Réacteur Mercure sulfate mg ECO6 400 Dichromate 0,25 N (sol.3.1) ml 10 Acide sulfurique (sol.3.2) ml 30 Echantillon ml 20 La quantité de sulfate de mercure, seul réactif solide, peut être mesurée par une petite cuillère graduée, en tenant compte que 100 mg de sulfate de mercure sont suffisants à complexer 100 mg de ions CL. Si dans l’échantillon il y a des chlorures en concentration plus élevée, on peut augmenter la quantité de sulfate de mercure en essayant de maintenir le rapport en poids entre le sulfate mercurique et l’ion chlorure à la valeur 10:1 environ. Si un précipité se forme après avoir ajouté les réactifs, il ne faut pas se préoccuper car cela n’influe pas sur les résultats. On installe les réfrigérants à air avec les cloches antigiclées. Les échantillons blancs préparés ont tendance à surchauffer et bouillir violemment. Pour éviter cet inconvénient il suffit d’introduire dans les éprouvettes quelques bouilleurs ( petites sphères ou capillaires ou petits morceaux de verre; petits morceaux de ponce). Introduire les éprouvettes dans le réacteur; “voir instructions d’emploi” Après un temps de chauffage de 120 min. à 150 °C (*), signalé acoustiquement, enlever les éprouvettes et laisser refroidir (dans un porteéprouvettes métallique approprié). (*) 150 °C représentent le point d’ébullition de la solution d’acide sulfurique utilisée à 50%. 4.2 -Titrage de l’échantillon Transvaser le contenu de chaque éprouvette en matras à goulot large, rincer avec de l’eau distillée 3 ou 4 fois. Ajouter 5 ou 6 gouttes d’indicateur à la ferroine (sol.3.5). Après le refroidissement, titrer avec une solution standard de sulfate de fer ferreux et ammonium (sol.3.4) jusqu’au moment où la couleur de la solution change de vert bleu à orangé. Les millilitres de solution de sulfate de fer ferreux et ammonium servent à calculer le COD de la solution examinée. MVEL03 Fisher Bioblock Scientific page 5 Manuel C.O.D. 4.3 - Contrôle du titre de la solution 3.3 Le titre de la solution de fer ferreux et ammonium doit être contrôler chaque jour de l’analyse puisqu’il change avec le temps. Dans le calcul du COD, il faut tenir compte de cette modification. Pour cela, introduire dans un matras de capacité appropriée, les quantitès exactes de réactifs indiqués dans la table suivante: Normalité sol. 3.4 0,125 Dichromate 0,25 N ml 10 Eau distillée ml 100 Acide sulfurique conc. ml 30 Après le refroidissement, titrer avec une solution de sulfate de fer ferreux et ammonium jusqu’au moment où la couleur de la solution change en orangé. Le volume en ml utilisé sert pour le calcul du facteur de correction. Si le titre de la solution 3.3 est exact il en faut 20 ml pour titrer la quantité de dichromate introduite; dans le cas où le titre de cette solution aurait baissé, il faut utiliser un volume supérieur. Par conséquent le facteur de correction sera donné par la formule F = 20/n où “n” est le nombre de ml effectivement utilisés. 4.4 - Evaluation du blanc Par le même procédé décrit au point 4.3, on détermine la quantité de solution de sulfate de fer ferreux et ammonium nécessaire pour obtenir le changement de couleur dans un volume d’eau distillée. 4.5 - Calcul du C.O.D. La valeur du C.O.D. de l’échantillon examiné est calculée par la formule suivante: 800.N C.O.D. mg/1=(b-a). -------------.FC X où b = ml de solution de sulfate de fer ferreux et ammonium utilisés pour le titrage du blanc. a = ml de solution de sulfate de fer ferreux et ammonium utilisés pour le titrage de l’échantillon examiné. N = Normalité de la solution de sulfate de fer ferreux et ammonium X = ml de l’échantillon examiné FC = Facteur de correction obtenu comme indiqué au point 4.3 Les réactions intéressées à l’analyse sont les suivantes: K2 Cr2 O7 + 6 Fe (NH 4)2 (SO4)2 + 8 H2SO4 →2 KHSO4 + 6 (NH4)2 SO4 +Cr2 (SO4)3 +3 Fe2 (SO4)3 + 7 H2O ou bien MVEL03 Fisher Bioblock Scientific page 6 Manuel C.O.D. Cr2 O7 + 6 Fe++ + 14 H+ = 2 Cr+++ + 6Fe+++ + 7 H2O 5. Instructions d’emploi Installation Connecter l’appareil à une alimentation électrique suivant les valeurs inscrites sur l’étiquette. Description des commandes Le bouton-poussoir Shift (A, déplacer): déplace le messager sous tous les paramètres à régler pendant la programmation. Le bouton-poussoir Increase (B, augmenter): décale la valeur du paramètre correspondant à la position du messager. Le bouton-poussoir Enter (C, entrée): mémorise les valeurs indiquées sur l’affichage. Le bouton-poussoir Start (D, démarrer): démarre le cycle de travail Programmation Mettre en marche avec le commutateur principal sur le panneau de commande (E). L’appareil effectue en quelques secondes un “test automatique”, après lequel apparaît: BIOBLOCK 10119 20°C *READY* (“prêt”) où 20°C est la température du bloc de chauffe. En appuyant sur le boutonpoussoir Shift (déplacer), l’affichage indique deux valeurs contenues en mémoire (témpérature et durée): SET Temp. 100°C Time 30’ où Temp. (100°C) est le réglage de température: Gamme de 0 à 200°C pour ECO6 et ECO29 Gamme de 0 à 150°C pour ECO 16 Time (durée 30’) est la durée du maintien à la température réglée. Le temps démarre à partir du moment où la température réglée est atteinte. Gamme de 001 à 199 minutes. Un fonctionnement en continu peut être réglé par une valeur de la durée de 200, 300... Un symbole === est affiché dans ce cas. MVEL03 Fisher Bioblock Scientific page 7 Manuel C.O.D. Les paramètres modifiés d’un programme sont mémorisés en appuyant sur Enter (C, entrée). Lorsque l’appareil est éteint, les valeus réglés sont conservées en mémoire. Cycle de travail Il est lancé en appuyant sur le bouton-poussoir Start (démarrer) et l’affichage indique: Working 20°C 60’ où: Working (en cours) indique le fonctionnement dy cycle de travail 20°C est la durée de maintien à la température réglée. 60’ est la durée de maintien à la température Lorsque la valeur de température reglée est atteinte, la valeur du temps affichée commence à diminuer avec une résolution de une seconde. A la fin du cycle de travail, un signal sonore retentit et l’affichage indique: *END* (fin). Lorsque le cycle de travail démarre, si la température du bloc de chauffe est supérieure à la valeur réglée, l’affichage indique: BIOBLOCK 10119 200°C NOT READY où 200°C est la température actuelle du bloc de chauffe et NOT READY indique l’inactivité de l’appareil. En appuyant sur le bouton-poussoir Start (démarrer) le cycle de travail ne démarre pas et l’affichage indique: NOT ACTIVE Temp. too high (Inactif - Temp. trop élevée) Pour interrompre un cycle de travail, appuyer simultanément ser les boutonspoussoirs (B) et (C). Comment vérifier la température du bloc de chauffe La température est contrôlée par microprocesseur assurant une précision de régulation optimale autour du point de consigne et évitant tout risque de surchauffe. La sonde de température de type PT100 contrôle en continu la température du bloc. MVEL03 Fisher Bioblock Scientific page 8 Manuel C.O.D. Nèanmoins, si un contrôle externe doit être effectué, il est possible d’introduire un thermomètre directment dans l’un des trou du bloc de chauffe. MVEL03 Fisher Bioblock Scientific page 9 Manuel C.O.D. Remplacement du fusible * Le réacteur est équipé de deux fusibles (un de rechange) connectés à la prise placée sur le côté postérieur. * Pour le remplacement du fusible, enlever la prise de connexion et à l’aide d’un tournevis, faire levier dans la fente de la porte porte-fusibles; le fusible de rechange sera accessible. * Pour le nettoyage de l’appareil, après le débranchement , utiliser un chiffon humide imbibé d’alcool. * L’appareil a été conçu et réalisé conformément aux normes de sécurité en vigueur: IEC 1010 (1990) + modification 1 (1991). MVEL03 Fisher Bioblock Scientific page 10 Manuel C.O.D. MVEL03 Fisher Bioblock Scientific page 11 Manuel C.O.D. 6. Schéma électrique 230V/50Hz (115V/60Hz) 1 - Fusible retardé 5x20 5A (10 A) 2 - Interrupteur bipolaire lumineux 3 - Sonde Pt 100 4 - Résistance 5 - Fiche électronique de puissance 6 - Fiche électronique de commande 7 - Thermostat de sûreté 220°C MVEL03 Fisher Bioblock Scientific page 12 Manuel C.O.D. Déclaration de conformité Nous adresse du fabricant Fisher Bioblock Scientific Boulevard Sébastien Brant Parc d'Innovation B.P. 111 67403 Illkirch Cedex Déclarons sous notre responsabilité que ce produit est conforme aux normes obligatoires de sécurité et d'hygiène pour les machines de la directive 89/392/CEE, de la directive basse tension 73/23/CEE, de la directive de compatibilité électromagnétique 89/336/CEE y compris les modifications, et que les documents énumérés dans l'annexe V sont disponibles suivant la directive sur les machines. MVEL03 Fisher Bioblock Scientific page 13 ">
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