▼
Scroll to page 2
of
372
Spectrophotomètre PCSPECTROII SpectroDirect FR Mode d'emploi Mesures importantes avant la première mise en service Exécutez les points suivants de la manière décrite dans le manuel de service et apprenez à connaître votre photomètre: • Déballage et contrôle du contenu, manuel de service: page 352. INDICATION IMPORTANTE: Avant d‘utiliser le spectrophotomètre SpectroDirect, il est nécessaire d‘insérer deux piles. La pile au lithium permet de sauvegarder les données (réglage du photomètre et résultats enregistrés) en cas d‘interruption de l‘alimentation électrique provenant de l‘adaptateur secteur, voir page 296. • Si le photomètre est raccordé au secteur par un transformateur, il est prêt à être utilisé. • Avant chaque démarrage, s‘assurer que la chambre de mesure est vide et que le couvercle du photomètre est fermé, car le photomètre effectue toujours un test automatique lorsqu‘il est mis sous tension. Effectuer les réglages suivants dans le menu Mode; manuel de service à partir de la page 307 et suivants: • MODE 10: • MODE 12: • MODE 34: • MODE 69: Sélection de la langue Régler l’heure et la date Exécuter la suppression des données Exécuter “User m. init”; Initialiser le système de méthodes utilisateur Le cas échéant, activer ou désactiver des fonctions complémentaires. DE Wichtige Information Um die Qualität unserer Umwelt zu erhalten, beschützen und zu verbessern Entsorgung von elektronischen Geräten in der Europäischen Union Aufgrund der Europäischen Verordnung 2012/19/EU darf Ihr elektronisches Gerät nicht mit dem normalen Hausmüll entsorgt werden! Tintometer GmbH entsorgt ihr elektrisches Gerät auf eine professionelle und für die Umwelt verantwortungsvolle Weise. Dieser Service ist, die Transportkosten nicht inbegriffen, kostenlos. Dieser Service gilt ausschließlich für elektrische Geräte die nach dem 13.08.2005 erworben wurden. Senden Sie Ihre zu entsorgenden Tintometer Geräte frei Haus an Ihren Lieferanten. GB Important Information To Preserve, Protect and Improve the Quality of the Environment Disposal of Electrical Equipment in the European Union Because of the European Directive 2012/19/EU your electrical instrument must not be disposed of with normal household waste! Tintometer GmbH will dispose of your electrical instrument in a professional and environmentally responsible manner. This service, excluding the cost of transportation is free of charge. This service only applies to electrical instruments purchased after 13th August 2005. Send your electrical Tintometer instruments for disposal freight prepaid to your supplier. FR Notice importante Conserver, protéger et optimiser la qualité de l’environnement Élimination du matériel électrique dans l’Union Européenne Conformément à la directive européenne nº 2012/19/UE, vous ne devez plus jeter vos instruments électriques dans les ordures ménagères ordinaires ! La société Tintometer GmbH se charge d’éliminer vos instruments électriques de façon professionnelle et dans le respect de l’environnement. Ce service, qui ne comprend pas les frais de transport, est gratuit. Ce service n’est valable que pour des instruments électriques achetés après le 13 août 2005. Nous vous prions d’envoyer vos instruments électriques Tintometer usés à vos frais à votre fournisseur. NL Belangrijke informatie Om de kwaliteit van ons leefmilieu te behouden, te verbeteren en te beschermen is voor landen binnen de Europese Unie de Europese richtlijn 2012/19/EU voor het verwijderen van elektronische apparatuur opgesteld. Volgens deze richtlijn mag elektronische apparatuur niet met het huishoudelijk afval worden afgevoerd. Tintometer GmbH verwijdert uw elektronisch apparaat op een professionele en milieubewuste wijze. Deze service is, exclusief de verzendkosten, gratis en alleen geldig voor elektrische apparatuur die na 13 augustus 2005 is gekocht. Stuur uw te verwijderen Tintometer apparatuur franco aan uw leverancier. ES Información Importante Para preservar, proteger y mejorar la calidad del medio ambiente Eliminación de equipos eléctricos en la Unión Europea Con motivo de la Directiva Europea 2012/19/UE, ¡ningún instrumento eléctrico deberá eliminarse junto con los residuos domésticos diarios! Tintometer GmbH se encargará de dichos instrumentos eléctricos de una manera profesional y sin dañar el medio ambiente. Este servicio, el cual escluye los gastos de transporte, es gratis y se aplicará únicamente a aquellos instrumentos eléctricos adquiridos después del 13 de agosto de 2005. Se ruega enviar aquellos instrumentos eléctricos inservibles de Tintometer a carga pagada a su distribuidor. IT Informazioni importanti Conservare, proteggere e migliorare la qualità dell’ambiente Smaltimento di apparecchiature elettriche nell’Unione Europea In base alla Direttiva europea 2012/19/UE, gli apparecchi elettrici non devono essere smaltiti insieme ai normali rifiuti domestici! Tintometer GmbH provvederà a smaltire i vostri apparecchi elettrici in maniera professionale e responsabile verso l’ambiente. Questo servizio, escluso il trasporto, è completamente gratuito. Il servizio si applica agli apparecchi elettrici acquistati successivamente al 13 agosto 2005. Siete pregati di inviare gli apparecchi elettrici Tintometer divenuti inutilizzabili a trasporto pagato al vostro rivenditore. PT Informação Importante Para Preservar, Proteger e Melhorar a Qualidade do Ambiente Remoção de Equipamento Eléctrico na União Europeia Devido à Directiva Europeia 2012/19/UE, o seu equipamento eléctrico naõ deve ser removido com o lixo doméstico habitual! A Tintometer GmbH tratará da remoção do seu equipamento eléctrico de forma profissional e responsável em termos ambientais. Este serviço, não incluindo os custos de transporte, é gratuito. Este serviço só é aplicável no caso de equipamentos eléctricos comprados depois de 13 de Agosto de 2005. Por favor, envie os seus equipamentos eléctricos Tintometer que devem ser removidos ao seu fornecedor (transporte pago). PL Istotna informacja Dla zachowania, ochrony oraz poprawy naszego środowiska Usuwanie urządzeń elektronicznych w Unii Europejskiej Na podstawie Dyrektywy Parlamentu Europejskiego 2012/19/UE nie jest dozwolone usuwanie zakupionych przez Państwo urządzeń elektronicznych wraz z normalnymi odpadami z gospodarstwa domowego! Tintometer GmbH usunie urządzenia elektrycznego Państwa w sposób profesjonalny i odpowiedzialny z punktu widzenia środowiska. Serwis ten jest, za wyjątkiem kosztów transportu, bezpłatny. Serwis ten odnosi się wyłącznie do urządzeń elektrycznych zakupionych po 13.08.2005r. Przeznaczone do usunięcia urządzenia firmy Tintometer mogą Państwo przesyłać na koszt własny do swojego dostawcy. DE Wichtiger Entsorgungshinweis zu Batterien und Akkus Jeder Verbraucher ist aufgrund der Batterieverordnung (Richtlinie 2006/66/ EG) gesetzlich zur Rückgabe aller ge- und verbrauchten Batterien bzw. Akkus verpflichtet. Die Entsorgung über den Hausmüll ist verboten. Da auch bei Produkten aus unserem Sortiment Batterien und Akkus im Lieferumgang enthalten sind, weisen wir Sie auf folgendes hin: Verbrauchte Batterien und Akkus gehören nicht in den Hausmüll, sondern können unentgeltlich bei den öffentlichen Sammelstellen Ihrer Gemeinde und überall dort abgegeben werden, wo Batterien und Akkus der betreffenden Art verkauft werden. Weiterhin besteht für den Endverbraucher die Möglichkeit, Batterien und Akkus an den Händler, bei dem sie erworben wurden, zurückzugeben (gesetzliche Rücknahmepflicht). GB Important disposal instructions for batteries and accumulators EC Guideline 2006/66/EC requires users to return all used and worn-out batteries and accumulators. They must not be disposed of in normal domestic waste. Because our products include batteries and accumulators in the delivery package our advice is as follows : Used batteries and accumulators are not items of domestic waste. They must be disposed of in a proper manner. Your local authority may have a disposal facility; alternatively you can hand them in at any shop selling batteries and accumulators. You can also return them to the company which supplied them to you; the company is obliged to accept them. FR Information importante pour l'élimination des piles et des accumulateurs En vertu de la Directive européenne 2006/66/CE relative aux piles et accumulateurs, chaque utilisateur est tenu de restituer toutes les piles et tous les accumulateurs utilisés et épuisés. L'élimination avec les déchets ménagers est interdite. Etant donné que l'étendue de livraison des produits de notre gamme contient également des piles et des accumulateurs, nous vous signalons ce qui suit : les piles et les accumulateurs utilisés ne sont pas des ordures ménagères, ils peuvent être remis sans frais aux points de collecte publics de votre municipalité et partout où sont vendus des piles et accumulateurs du type concerné. Par ailleurs, l'utilisateur final a la possibilité de remettre les piles et les accumulateurs au commerçant auprès duquel ils ont été achetés (obligation de reprise légale). NL Belangrijke mededeling omtrent afvoer van batterijen en accu’s Ledere verbruiker is op basis van de richtlijn 2006/66/EG verplicht om alle gebruikte batterijen en accu’s in te leveren. Het is verboden deze af te voeren via het huisvuil. Aangezien ook onze producten geleverd worden met batterijen en accu’s wijzen wij u op het volgende; Lege batterijen en accu’s horen niet in het huisvuil thuis. Men kan deze inleveren bij inzamelpunten van uw gemeente of overal daar waar deze verkocht worden. Tevens bestaat de mogelijkheid batterijen en accu’s daar in te leveren waar u ze gekocht heeft. (wettelijke terugnameplicht) ES Indicación importante acerca de la eliminación de pilas y acumuladores Basado en la norma relativa a pilas/ baterías (directiva 2006/66/CE), cada consumidor, está obligado por ley, a la devolución de todas las pilas/ baterías y acumuladores usados y consumidos. Está prohibida la eliminación en la basura doméstica. Ya que en productos de nuestra gama, también se incluyen en el suministro pilas y acumuladores, le sugerimos lo siguiente: Las pilas y acumuladores usados no pertenecen a la basura doméstica, sino que pueden ser entregados en forma gratuita en cada uno de los puntos de recolección públicos de su comunidad en los cuales se vendan pilas y acumuladores del tipo respectivo. Además, para el consumidor final existe la posibilidad de devolver las pilas y baterías recargables a los distribuidores donde se hayan adquirido (obligación legal de devolución). IT Indicazioni importanti sullo smaltimento di pile e accumulatori In base alla normativa concernente le batterie (Direttiva 2006/66/CE) ogni consumatore è tenuto per legge alla restituzione di tutte le batterie o accumulatori usati ed esauriti. È vietato lo smaltimento con i rifiuti domestici. Dato che anche alcuni prodotti del nostro assortimento sono provvisti di pile e accumulatori, vi diamo di seguito delle indicazioni: Pile e accumulatori esauriti non vanno smaltiti insieme ai rifiuti domestici, ma depositati gratuitamente nei punti di raccolta del proprio comune o nei punti vendita di pile e accumulatori dello stesso tipo. Inoltre il consumatore finale può portare batterie e accumulatori al rivenditore presso il quale li ha acquistati (obbligo di raccolta previsto per legge). PT Instruções importantes para a eliminação residual de pilhas e acumuladores Os utilizadores finais são legalmente responsáveis, nos termos do Regulamento relativo a pilhas e acumuladores (Directiva 2006/66/CE), pela entrega de todas as pilhas e acumuladores usados e gastos. É proibida a sua eliminação juntamente com o lixo doméstico. Uma vez que determinados produtos da nossa gama contêm pilhas e/ou acumuladores, alertamos para os seguintes aspectos: As pilhas e acumuladores usados não podem ser eliminados com o lixo doméstico, devendo sim ser entregues, sem encargos, junto dos pontos de recolha públicos do seu município, ou em qualquer ponto de venda de pilhas e acumuladores. O utilizador final dispõe ainda da possibilidade de entregar as pilhas e/ou acumuladores no estabelecimento comerciante onde os adquiriu (dever legal de aceitar a devolução). PL Istotna wskazówka dotycząca utylizacji baterii i akumulatorów Każdy użytkownik na mocy rozporządzenia w sprawie baterii (wytyczna 2006/66/WE) jest ustawowo zobowiązany do oddawania wszystkich rozładowanych i zużytych baterii lub akumulatorów. Utylizacja wraz z odpadkami domowymi jest zabroniona. Ponieważ także w produktach z naszego asortymentu zawarte są w zakresie dostawy baterie i akumulatory, zwracamy uwagę na poniższe zasady: zużyte baterie i akumulatory nie mogą być wyrzucane wraz z odpadkami domowymi, lecz powinny być bezpłatnie przekazywane w publicznych miejscach zbiórki wyznaczonych przez gminę lub oddawane w punktach, gdzie sprzedawane są baterie i akumulatory danego rodzaju. Poza tym użytkownik końcowy ma możliwość zwrócenia baterii i akumulatorów do przedstawiciela handlowego, u którego je nabył (ustawowy obowiązek przyjęcia). Consignes de sécurité ATTENTION Les réactifs sont exclusivement destinés aux analyses chimiques et doivent être maintenus hors de la portée des enfants. Certains des réactifs utilisés contiennent des substances qui peuvent être nuisibles pour l’environnement. Veuillez vous renseigner sur les composants des réactifs et procéder à leur élimination en conformité avec les normes. ATTENTION Veuillez lire avec attention le mode d’emploi avant la première mise en service. Veuillez lire attentivement avant l’exécution de l’analyse la description de la méthode. Prenez soin de vous renseigner avant le commencement de l’analyse sur les réactifs utilisés au moyen des fiches techniques de sécurité concernant le matériel. Une négligence pourrait entraîner de graves blessures pour l’utilisateur et des dommages considérables pour l’appareil. Fiches techniques de sécurité: www.lovibond.com SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 1 Table des matières Première partie Méthodes..................................................................... 9 1.1 Vue d'ensemble des méthodes.............................................................................. 10 Alcalinité-m (valeur m, alcalinité totale)............................................................................ 16 Alcalinité-m HR (valeur m HR, alcalinité totale HR)............................................................ 18 Alcalinité-p (valeur p)....................................................................................................... 20 Aldéhyde formique, 10 mm............................................................................................. 22 Aldéhyde formique, 50 mm............................................................................................. 24 Aldéhyde formique, 16 mm............................................................................................. 26 Aluminium avec pastilles.................................................................................................. 28 Aluminium (sachet de poudre)......................................................................................... 30 Ammonium avec pastilles................................................................................................. 32 Ammonium (sachet de poudre)........................................................................................ 34 Ammonium, plage de mesure basse (LR).......................................................................... 36 Ammonium, plage de mesure haute (HR)......................................................................... 38 Arsenic............................................................................................................................ 40 Azote, total LR (test en cuvette)....................................................................................... 44 Azote, total HR (test en cuvette)....................................................................................... 46 Azote, total LR 2 (test en cuvette).................................................................................... 50 Azote, total HR 2 (test en cuvette).................................................................................... 52 Bore................................................................................................................................. 54 Brome.............................................................................................................................. 56 Brome.............................................................................................................................. 58 Brome.............................................................................................................................. 60 Cadmium......................................................................................................................... 62 Capacité acide KS4,3......................................................................................................... 64 Chlore............................................................................................................................. 66 Chlore avec pastilles......................................................................................................... 68 détermination différenciée (libre, combiné, total).......................................................... 68 chlore libre................................................................................................................... 69 chlore total.................................................................................................................. 70 Chlore avec pastilles......................................................................................................... 71 détermination différenciée (libre, combiné, total).......................................................... 71 chlore libre................................................................................................................... 72 chlore total.................................................................................................................. 73 Chlore avec pastilles......................................................................................................... 74 chlore libre................................................................................................................... 74 chlore total.................................................................................................................. 75 2 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 détermination différenciée (libre, combiné, total).......................................................... 76 Chlore HR avec pastilles................................................................................................... 78 chlore libre................................................................................................................... 78 chlore total.................................................................................................................. 79 détermination différenciée (libre, combiné, total).......................................................... 80 Chlore avec réactifs liquides............................................................................................. 82 chlore libre................................................................................................................... 82 chlore total.................................................................................................................. 83 détermination différenciée (libre, combiné, total).......................................................... 84 Chlore (sachet de poudre)................................................................................................ 86 chlore libre................................................................................................................... 86 chlore total.................................................................................................................. 87 détermination différenciée (libre, combiné, total).......................................................... 88 Chlore MR (sachet de poudre de VARIO).......................................................................... 90 chlore libre................................................................................................................... 90 chlore total.................................................................................................................. 91 détermination différenciée (libre, combiné, total).......................................................... 92 Chlore HR (KI).................................................................................................................. 94 Chlorure.......................................................................................................................... 96 Chlorure avec réactifs liquides.......................................................................................... 98 Chrome (sachet de poudre)............................................................................................ 100 détermination différenciée......................................................................................... 102 chrome (VI)................................................................................................................ 104 chrome total (CR(III) + Cr(VI))...................................................................................... 105 détermination différenciée......................................................................................... 106 chrome (VI)................................................................................................................ 108 chrome total (CR(III) + Cr(VI))...................................................................................... 109 Coefficient d'absorption spectrale (S Abs)...................................................................... 110 COT LR.......................................................................................................................... 112 COT HR......................................................................................................................... 114 Couleur......................................................................................................................... 116 Cuivre............................................................................................................................ 118 détermination différenciée (libre, combiné, total)........................................................ 120 cuivre libre................................................................................................................. 122 cuivre total................................................................................................................. 123 détermination différenciée (libre, combiné, total)........................................................ 124 cuivre libre................................................................................................................. 126 cuivre total................................................................................................................. 127 Cuivre (sachet de poudre).............................................................................................. 128 Cyanure......................................................................................................................... 130 SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 3 Cyanure......................................................................................................................... 132 CyA-TEST (Acide cyanurique)......................................................................................... 134 DCO, plage de mesure basse (LR)................................................................................... 136 DCO, plage de mesure moyenne (MR)........................................................................... 138 DCO, plage de mesure haute (HR).................................................................................. 140 DEHA............................................................................................................................. 142 DEHA (sachet de poudre)............................................................................................... 144 Dioxyde de chlore, en absence de chlore........................................................................ 146 Dioxyde de chlore.......................................................................................................... 148 en présence de chlore................................................................................................ 150 en absence de chlore................................................................................................. 153 Dioxyde de silicium........................................................................................................ 154 Dioxyde de silicium LR (sachet de poudre)...................................................................... 156 Dioxyde de silicium HR (sachet de poudre)..................................................................... 158 Dureté totale................................................................................................................. 160 Dureté totale HR............................................................................................................ 162 Fer................................................................................................................................. 164 Fer avec pastille.......................................................................................................... 166 Fer avec pastille.......................................................................................................... 168 Fer avec pastille.......................................................................................................... 170 Fer (sachet de poudre)................................................................................................ 172 Fer, total TPTZ (sachet de poudre)............................................................................... 174 Fluorure......................................................................................................................... 176 Hydrazine (poudre)........................................................................................................ 178 Hydrazine...................................................................................................................... 180 Iode............................................................................................................................... 182 Manganèse avec pastilles............................................................................................... 184 Manganèse LR (sachet de poudre).................................................................................. 186 Manganèse HR (sachet de poudre)................................................................................. 188 Molybdate avec pastilles................................................................................................ 190 Molybdate LR (sachet de poudre)................................................................................... 192 Molybdate (sachet de poudre)........................................................................................ 194 Nickel............................................................................................................................ 196 Nickel............................................................................................................................ 198 Nitrate........................................................................................................................... 200 Nitrate, LR...................................................................................................................... 202 Nitrite avec pastille......................................................................................................... 204 Nitrite LR (sachet de poudre).......................................................................................... 206 Nitrite LR........................................................................................................................ 208 Nitrite HR....................................................................................................................... 210 4 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 Oxygène, actif................................................................................................................ 212 Ozone............................................................................................................................ 214 en présence de chlore................................................................................................ 216 en absence de chlore................................................................................................. 218 en présence de chlore................................................................................................ 220 en absence de chlore................................................................................................. 222 Peroxyde d'hydrogène................................................................................................... 224 Peroxyde d'hydrogène................................................................................................... 226 Phénol........................................................................................................................... 228 Phosphate...................................................................................................................... 230 Phosphate, totale (test en cuvette)............................................................................. 232 Phosphate, totale LR (test en cuvette)......................................................................... 234 Phosphate, totale HR (test en cuvette)........................................................................ 236 Phosphate, ortho LR avec pastilles.............................................................................. 238 Phosphate, ortho HR avec pastilles............................................................................. 240 Phosphate, ortho (sachet de poudre).......................................................................... 242 Phosphate, ortho (Vario test en cuvette)..................................................................... 244 Phosphate, ortho (test en cuvette).............................................................................. 246 Phosphate, hydrolysable (test en cuvette)................................................................... 248 Phosphonates................................................................................................................ 250 Plomb. 10 mm............................................................................................................... 254 Plomb, 16 mm............................................................................................................... 256 Procédure A............................................................................................................... 257 Procédure B............................................................................................................... 258 Potassium...................................................................................................................... 260 Solides en suspension.................................................................................................... 262 Sulfate (sachet de poudre)............................................................................................. 264 Sulfite............................................................................................................................ 266 Sulfite............................................................................................................................ 268 Sulfure........................................................................................................................... 270 Tensio-actifs, dérivé tensioactif (No. 1.14697.0001)........................................................ 272 Tensio-actifs, dérivé tensioactif (No. 1.02552.0001)........................................................ 274 Tensio-actifs, non ioniques (No. 1.01787.0001).............................................................. 276 Tensio-actifs, cationiques (No. 1.01764.0001)................................................................ 278 Turbidité........................................................................................................................ 280 Urée.............................................................................................................................. 282 Valeur pH avec pastille................................................................................................... 284 Valeur pH avec réactif liquide......................................................................................... 286 Zinc............................................................................................................................... 288 SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 5 1.2 Remarques importantes concernant les méthodes................................. 290 1.2.1 Manipulation conforme des réactifs............................................................... 290 1.2.2 Nettoyage des cuvettes et des instruments d'analyse..................................... 291 1.2.3 Informations sur la technique de travail......................................................... 292 1.2.4 Dilution des échantillons d'eau...................................................................... 293 1.2.5 Correction d'addition de volume................................................................... 293 Deuxième partie Mode d'emploi...................................................... 295 2.1 Utilisation.................................................................................................... 296 2.1.1 Mise en service.............................................................................................. 296 2.1.2 Piles (SpectroDirect uniquement)................................................................... 296 2.1.3 Pile au lithium (PC Spectro Ii uniquement)...................................................... 296 2.1.4 Chambre de mesure et cuves........................................................................ 297 2.2 Fonctions des touches................................................................................ 298 2.2.1 Vue d'ensemble............................................................................................ 298 2.2.2 Affichage date et horloge.............................................................................. 298 2.2.3 Compte à rebours de l'utilisateuer................................................................. 299 2.3 Mode de travail.......................................................................................... 300 2.3.1 Test automatique........................................................................................... 300 2.3.2 Sélection de la méthode................................................................................ 301 2.3.2.1 Informations sur les méthodes (F1)................................................................ 301 2.3.2.2 Informations sur les formules (F2).................................................................. 301 2.3.3 Différentiation............................................................................................... 302 2.3.4 Calage du zéro.............................................................................................. 302 2.3.5 Exécution des l'analyse (Test)......................................................................... 303 2.3.6 Observation des temps de réaction (compte à rebours).................................. 303 2.3.7 Modification de la formule............................................................................ 304 2.3.8 Enregistrement des résultats de test............................................................... 304 2.3.9 Impression des résultats de test..................................................................... 305 2.3.10 Exécution d'autres tests................................................................................. 306 2.3.11 Sélectionner une nouvelle méthode............................................................... 306 2.4 Réglages: Vue d'ensemble des fonctions MODE...................................... 307 2.4.1 Non rempli pour des raisons techniques........................................................ 308 2.4.2 Réglage de base 1 de l'appareil..................................................................... 308 2.4.3 Impression des résultats de test memorisés.................................................... 312 2.4.4 Appel de tous les résultats de test mémorisés................................................ 317 2.4.5 Calibration.................................................................................................... 321 2.4.6 Fonctions laboratoire..................................................................................... 326 Profi-Mode.................................................................................................... 326 Absorption / Transmission.............................................................................. 327 6 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 Spectre (balayage)......................................................................................... 328 Cinétique...................................................................................................... 330 2.4.7 Fonctions utilisateur...................................................................................... 334 Liste personnalisée des méthodes.................................................................. 334 Méthodes de concentration utilisateur........................................................... 336 Polynômes utilisateurs................................................................................... 338 Effacer les méthodes utilisateurs.................................................................... 341 Imprimer les données d´une méthode utilisateur............................................ 342 Initialiser le système de méthodes utilisateur.................................................. 343 2.4.8 Fonctions spéciales........................................................................................ 344 Indice de saturation de Langelier................................................................... 344 2.4.9 Réglage de base 2 de l'appareil..................................................................... 346 2.4.10 Fonctions spéciales de l'appareil/service......................................................... 347 2.5 Transfert de données................................................................................. 348 2.5.1 Raccordement à une imprimante................................................................... 349 2.5.2 Transfert de données à un ordinateur............................................................ 349 2.5.3 Téléchargement de mises à jour.................................................................... 350 Troisième partie 3.1 Annexe......................................................................... 351 Déballage...................................................................................................... 352 3.2 Contenu de la livraison.................................................................................. 352 3.3 Non rempli pour des raisons techniques........................................................ 352 3.4 Caractéristiques techniques........................................................................... 353 3.5 Abréviations.................................................................................................. 354 3.6 Que fait, si…................................................................................................. 355 3.6.1 Consignes pour l'utilisateur concern. l'affichage et les messages d'erreur...... 355 3.6.2 Recherche détaillée d'erreurs......................................................................... 357 3.6.2 Service / Maintenance................................................................................... 358 3.6.3.1 Manipulation et nettoyage............................................................................ 358 3.6.3.2 Changement de source lumineuse................................................................. 358 3.6.3.3 Changement de la pile au lithium (PC Spectro II uniquement)......................... 359 3.6.3.4 Changement des piles (SpectroDirect uniquement)........................................ 360 3.7 Déclaration de conformité CE........................................................................ 361 SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 7 8 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 Première partie Méthodes SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 9 1.1 Vue d’ensemble des méthodes No. analyse réactif 30 Alcalinité-m T Pastille plage de symbole méthode mesure mg/l CaCO3 acide/indic.1,2,5 5-200 31 Alcalinité-m HR T Pastille 5-500 mg/l CaCO3 acide/indic.1,2,5 35 Alcalinité-p T page [nm] 615 16 615 18 Pastille 5-300 mg/l CaCO3 acide/indic. 551 20 PP + liquide PP + liquide Test cuv. 1-5 585 22 0,02-1 Pastille 0,01-0,3 mg/l HCHO mg/l HCHO mg/l HCHO mg/l Al 0,01-0,25 mg/l Al 60 Ammonium T PP + liquide Pastille 0,02-1 62 Ammonium PP PP 0,01-0,8 65 Ammonium LR TT Test cuv. 175 Aldéhyde formique 176 Aldéhyde formique 177 Aldéhyde formique 40 Aluminium T 1,2,5 mg/l N H2O2 / Acide chromotr. 6 H2O2 / Acide chromotr. 6 H2O2 / Acide chromotr. 6 ériochrome cyanide R2 ériochrome cyanide R2 indophénol 2,3 676 32 mg/l N salicylate 2 655 34 0,02-2,5 mg/l N salicylate 2 655 36 66 Ammonium HR TT Test cuv. 1-50 mg/l N salicylate 68 Arsenic 0,02-0,6 mg/l As 507 40 280 Azote, total LR TT Test cuv. 0,5-25 mg/l N 281 Azote, total HR TT Test cuv. 5-150 mg/l N 283 Azote, total LR 2 TT 284 Azote, total HR 2 TT 85 Bore T Test cuv. 0,5-14 mg/l N Test cuv. 5-140 mg/l N 50 Aluminium PP 2 575 26 535 28 535 30 655 38 Pastille 0,1-2 mg/l B (diéthyldithiocarbamato-S, S') argent Méthode de minéralisation au persulfate Méthode de minéralisation au persulfate Diméthyl-2,6phénol Diméthyl-2,6phénol Azomethine3 78 Brome 10 T Pastille 0,1-3 mg/l Br2 DPD5 510 56 79 Brome 50 T Pastille 0,05-1 mg/l Br2 5 DPD 510 58 80 Brome T Pastille 0,05-6,5 mg/l Br2 DPD5 510 60 87 Cadmium TT Test cuv. 0,025-0,75 mg/l Cd Cadion 6 525 62 20 Capacité acide K S4,3 98 Chlore 10 T* Pastille 0,1-4 mmol/l 615 64 Pastille 0,1-6 mg/l Cl2 acide/ indicateur 1,2,5 DPD1,2,3 99 Chlore 50 T* Pastille 0,02-0,5 mg/l Cl2 DPD1,2,3 Pastille 0,02-3 mg/l Cl2 DPD1,2,3 100 Chlore T* 10 regardez instruction 0,1-5 585 24 410 44 410 46 340 50 340 52 450 54 510 66, 68 510 66, 71 510 66, 74 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 No. analyse réactif Pastille plage de symbole mesure 0,1-10 mg/l Cl2 104 Chlore HR 10 T* DPD1,2,3 101 Chlore L* Liquide 0,02-3 mg/l Cl2 DPD1,2,3 110 Chlore PP* PP 0,01-2 mg/l Cl2 DPD1,2 113 Chlore MR PP* PP 0,01-3,5 mg/l Cl2 DPD1,2 105 Chlore HR (Kl) Pastille 5-200 DPD1,2 90 Chlorure T Pastille 0,5-25 mg/l Cl2 mg/l Cl - 91 Chlorure L Liquide 5-60 mg/l Cl - 124 Chrome 50 PP PP mg/l Cr 125 Chrome PP PP 0,0050,5 0,02-2 345 Coeff.d'abs.spec. S Abs 436 nm 346 Coeff.d'abs.spec. S Abs 525 nm 347 Coeff.d'abs.spec. S Abs 620 nm 380 COT LR TT mensuration directe mensuration directe mensuration directe Test cuv. 0-50 m-1 0-50 m-1 0-50 m-1 5,0-80,0 mg/l TOC 381 COT HR TT Test cuv. 50-800 mg/l TOC 203 Couleur 50 unités Pt-Co 149 Cuivre 50 T* mensura- 0-500 tion directe Pastille 0,05-1 mg/l Cu Nitrate d'argent/ turbidité Fer(III)thiocyanate4 1,5-diphénylcarbonohydrazide 1, 2 1,5-diphénylcarbonohydrazide 1, 2 EN ISO 7887 :1994 1 EN ISO 7887 :1994 1 EN ISO 7887 :1994 1 H2SO4 / persulfate / Indicateur H2SO4 / persulfate / Indicateur Pt-Co Scala 1, 2 (APHA) Biquinoline4 150 Cuivre T* Pastille 0,5-5 mg/l Cu Biquinoline4 153 Cuivre PP PP 0,05-5 mg/l Cu Bicinchoninat 156 Cyanure 50 L 0,0050,2 0,01-0,5 mg/l CN mg/l CN 0-160 mg/l CyA Pyridinebarbituric acid 1 Pyridinebarbituric acid 1 Mélamine 585 130 160 CyA-TEST T Poudre + liquide Poudre + liquide Pastille 130 DCO LR TT Test cuv. 3-150 mg/l O2 420 136 131 DCO MR TT Test cuv. 20-1500 mg/l O2 132 DCO HR TT Test cuv. 0,2-15 g/l O2 Dichromate/ H2SO4 1, 2 Dichromate/ H2SO4 1, 2 Dichromate/ H2SO4 1, 2 157 Cyanure L SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 mg/l Cr méthode page [nm] 510 66, 78 510 66, 82 510 66, 86 510 66, 90 510 94 450 96 455 98 542 100, 102 542 100, 106 436 110 525 110 620 110 596 112 596 114 455 116 559 118, 120 559 118, 124 560 128 585 132 530 134 620 138 620 140 11 No. analyse réactif 165 DEHA T Pastille + liquide PP + liquide Pastille 167 DEHA PP 119 Dioxyde de chlore 50 T 120 Dioxyde de chlore T 350 Dioxyde de silicium T 351 Dioxyde de silicium LR PP 352 Dioxyde de silicium HR PP 200 Dureté totale T plage de symbole méthode mesure 20-500 μg/l DEHA PPST3 page [nm] 562 142 20-500 μg/l DEHA PPST3 562 144 0,05-1 mg/l ClO2 DPD, glycine 1, 2 510 146 Pastille 0,05-2,5 mg/l ClO2 DPD, glycine 1, 2 510 148 Pastille 0,05-3 mg/lSiO2 820 154 PP 0,1-1,6 mg/l SiO2 Molybdate de silicium 2,3 Heteropolyblue2 PP 1-100 mg/l SiO2 452 158 Pastille 2-50 Molybdate de silicium Phtaléine métallique 3 Phtaléine métallique 3 PPST3 201 Dureté totale HR T 218 Fer 10 T Pastille 20-500 Pastille 0,1-1 mg/l CaCO3 mg/l CaCO3 mg/l Fe 219 Fer 50 T Pastille 0,01-0,5 mg/l Fe PPST3 220 Fer LR T Pastille 0,1-1 mg/l Fe PPST3 222 Fer PP PP 0,1-3 mg/l Fe 223 Fer (TPTZ) PP PP 0,1-1,8 mg/l Fe 1,10Phénantroline 3 TPTZ 815 156 571 160 571 162 562 164, 166 562 164, 168 562 164, 170 510 164, 172 590 164, 174 580 176 170 Fluorure L Liquide 0,05-1,5 mg/l F SPADNS 2 205 Hydrazine P Poudre 0,05-0,5 mg/l N2H4 206 Hydrazine L Liquide mg/l N2H4 215 Iode T Pastille 0,0050,6 0,05-3,6 mg/l I Diméthylaminobenzaldéhyde 3 Diméthylaminobenzaldéhyde DPD 5 240 Manganèse T Pastille 0,2-4 mg/l Mn Formaldoxime 450 184 242 Manganèse L PP, liquide 0,01-0,7 mg/l Mn PAN 558 186 243 Manganèse HR PP 250 Molybdate T PP 0,1-18 mg/l Mn 525 188 Pastille 1-30 mg/l MoO4 Periodateoxydation 2 Thioglycolate4 251 Molybdate LR PP PP 0,05-5 610 192 252 Molybdate PP PP 0,5-66 255 Nickel 50 L PP + liquide 0,02-1 mg/l MoO4 Complexe ternaire mg/l MoO4 Acide thiogycolique mg/l Ni Butanedionedioxine 2, 3 12 455 178 455 180 510 182 366 190 420 194 443 196 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 No. analyse réactif 256 Nickel L 265 Nitrate TT PP + liquide Test cuv. 267 Nitrate LR TT plage de symbole mesure 0,2-7 mg/l Ni 1-30 mg/l N Test cuv. 0,5-14 mg/l N 270 Nitrite T Pastille 0,01-0,5 mg/l N 272 Nitrite PP PP 0,01-0,3 mg/l N 275 Nitrite LR TT Test cuv. 0,03-0,6 mg/l N 276 Nitrite HR TT Test cuv. 0,3-3 mg/l N méthode Butanedionedioxine 2, 3 Acide chromotr. page [nm] 443 198 410 200 Diméthyl-2,6phénol 2,3 N(1-naphtyéthylendiamine 2,3 Diazotation 340 202 545 208 545 204 507 206 290 Oxygène actif T Pastille 0,1-10 mg/l O2 Sulfanilique/ Naphthylamine 1 Sulfanilique/ Naphthylamine 1 DPD 299 Ozon (DPD) 50 Pastille 0,02-0,5 mg/l O3 DPD / Glycine 5 300 Ozon (DPD) T Pastille 0,02-1 mg/l O3 DPD / Glycine 5 209 Peroxyde d’hydrogène 50 T 210 Peroxyde d’hydrogène T 315 Phénol T Pastille 0,01-0,5 mg/l H2O2 Catalyseur 5 / DPD 510 214, 216 510 214, 220 510 224 Pastille 0,03-1,5 mg/l H2O2 Catalyseur 5 / DPD 510 226 Pastille 0,1-5 mg/l C6H5OH 507 228 326 Phosphate, total TT Test cuv. 0,02-1,1 mg/l P 317 Phosphate, total LR TT Test cuv. 0,07-3 mg/l P 318 Phosphate, total HR TT Test cuv. 1,5-20 mg/l P 320 Phosphate LR, T ortho 321 Phosphate, HR T ortho 323 Phosphate, PP ortho 324 Phosphate, TT ortho 322 Phosphate, ortho (VM) TT 325 Phosphate, hydr. TT Pastille 0,05-4 mg/l PO4 Pastille 1-80 mg/l PO4 PP 0,06-2,5 mg/l PO4 4-amino-2,3diméthyl-1-phenyl3-pyrazoline-5-one Dig. acide persulf. / Acide ascorbic2 Phosphore molybdène bleu / Acide ascorbic2 Phosphore molybdène bleu / Acide ascorbic2 Ammoniummolybdate 2,3 Vanadomolybdate 2 Molybdate/Acide ascorbic 2 Test cuv. 0,06-5 mg/l PO4 Molybdate/Acide ascorbic 2 Test cuv. 3-60 mg/l PO4 Test cuv. 0,02-1,6 mg/l P Vanadomolybdate2 Digestion acide / Acide ascorbic2 SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 545 210 510 212 890 230, 232 690 230, 234 690 230, 236 710 230, 238 470 230, 240 890 230, 242 890 230, 244 438 230, 246 890 230, 248 13 No. analyse réactif 316 Phosphonate PP Liquide plage de symbole mesure 0 -125 mg/l 232 Plomb 10 Liquide 0,1-5 mg/l Pb 234 Plomb (A) TT Test cuv. 0,1-5 mg/l Pb 235 Plomb (B) TT Test cuv. 0,1-5 mg/l Pb 340 Potassium T Pastille 1-16 mg/l K 383 Solides en suspension 360 Sulfate PP mensura- 0-750 tion directe PP 2-100 mg/l TSS méthode Persulfate UVOxydation 4-(2-Pyridylazo)resorcin 6 4-(2-Pyridylazo)resorcin 6 4-(2-Pyridylazo)resorcin 6 TétraphénylborateTurbidité 4 photométrique page [nm] 890 250 520 254 515 256, 257 515 256, 258 730 260 810 262 368 Sulfite 10 T Pastille 0,1-10 mg/l SO3 Turbidité de sulfate de baryum 2 DTNB 370 Sulfite T Pastille 0,05-4 mg/l SO3 DTNB 405 268 365 Sulfure T Pastille 0,04-0,5 mg/l S DPD/Catalyst 3,4 668 270 375 Tensio-actifs TT (dérivé tensioactif) Test cuv. 0,05-2 mg/l MBAS 376 Tensio-actifs TT (dérivé tensioactif) Test cuv. 0,05-2 mg/l SDSA bleu de méthylène6, 1 660 274 377 Tensio-actifs TT (non ioniques) Test cuv. 0,1-7,5 mg/l TBPE6 Triton®X-100 610 276 378 Tensio-actifs TT (cationiques) Test cuv. 0,05-1,5 mg/l CTAB bleu de disulfine6, 1 610 278 385 Turbidité 50 mensura- 5-500 tion directe FAU 860 280 390 Urée T 0,1-2 mg/l Urea 330 Valeur pH T Pastille, liquide Pastille 6,5-8,4 — 331 Valeur pH L Liquide 6,5-8,4 — 400 Zinc Pastille 0,02-0,9 mg/l Zn mg/l SO4 – 450 264 405 266 chlorure de 653 272 méthylthioninum Attenuated Radiation Method Indophénol / urease Rouge de phénol 5 Rouge de phénol 5 Zincon 3 676 282 558 284 558 286 616 288 * = libre, combiné, total; PP = sachet de poudre (powder pack); T = pastille (tablet); L = réactif liquide (liquid); TT = test en cuvette (tube test); LR = plage de mesure basse; MR: plage de mesure moyenne; HR = plage de mesure haute; C = Vacu-vials® est une marque déposée de la société CHEMetrics, Inc. / Calverton, U.S.A. 14 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Les tolérances spécifiques aux méthodes des systèmes de réactifs Lovibond® (les pastilles, les Powder Packs et les tests en cuvettes) sont identiques à celles de la méthode équivalente selon American Standards (AWWA), ISO etc. Etant donné que ces données sont obtenues par l'utilisation de solutions-étalons, elles ne sont pas pertinentes pour l'analyse effective de l'eau potable, de l'eau d'usage et des eaux résiduaires, car la matrice en ions existante exerce une influence profonde sur la précision de la méthode. C'est pour cette raison que nous renonçons d'une manière générale à fournir ces données trompeuses. En raison de la diversité des échantillons respectifs, des tolérances réalistes ne pourront être réalisées que par l'utilisateur selon la méthode dite d'addition standard. Pour cette analyse, il convient en premier lieu de déterminer la valeur de mesure pour l'échantillon. Pour les autres échantillons (2-4), on ajoutera des quantités de substances croissantes, qui correspondent approximativement à la moitié jusqu'au double de la quantité prévisible sur la base de la valeur de mesure (sans effet de matrice). Des valeurs de mesure obtenues (des échantillons additionnés), on soustrait respectivement la valeur de mesure de l'échantillon initial, de manière à obtenir des valeurs de mesure tenant compte de l'effet de matrice dans l'échantillon analysé. Par comparaison des données de mesure obtenues, il est alors possible d'estimer la teneur effective de l'échantillon initial. Bibliographie Les méthodes de détection basées sur les réactifs sont connues au niveau international et sont parfois partie intégrante des normes nationales et internationales. 1. Méthode unitaire allemande pour l’analyse de l’eau, des eaux usées et des boues résiduelles. 2. Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater; 18th Edition, 1992 3. Photometrische Analysenverfahren, Schwedt, Wissenschaftliche Verlagsgesellschaft mbH, Stuttgart 1989 4. Photometrische Analyse, Lange / Vejdelek, Verlag Chemie 1980 5. Colorimetric Chemical Analytical Methods, 9th Edition, London 6. adapté par Merck, voir le mode d’emploi fourni avec le test Indications de recherche Hazen Acide silicique Alcalinité totale Biguanide Dureté calcique Dureté totale Oxygène actif Valeur m Valeur p -> -> -> -> -> -> -> -> -> Echelles de couleur Dioxyde de silicium Alcalinité-m PHMB Dureté, calcium Dureté, totale Oxygène, actif Alcalinité-m Alcalinité-p Indice de saturation de Langelier -> Fonction Mode 70 SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 15 1.1 Méthodes 3 0 Alcalinité-m = valeur m = alcalinité totale avec pastilles 5 – 200 mg/l CaCO3 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 5. Ajouter une pastille d’ALKA-M-PHOTOMETER directement de l’emballage protecteur dans l’échantillon de 10 ml et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 6. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant jusqu’à dissolution complète de la pastille. 7. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 8. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat de la mesure s’affiche et indique l’alcalinité-m en mg/l. 16 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Les notions d’alcalinité m, valeur m, alcalinité totale et capacité acide K S 4,3 sont identiques. 2. L’observation exacte de la quantité de 10 ml d’échantillon est décisive pour l’exactitude du résultat d’analyse. 3. Table de conversion: 1 mg/l CaCO3 capacité acide KS4.3 DIN 38 409 °dH comme KH* °eH* °fH* 0,02 0,056 0,07 0,1 4. *dureté du carbonate (rapport = anions de carbonate) Exemples de calcul: 10 mg/l CaCO3 = 10 mg/l x 0,056 = 0,56 °dH 10 mg/l CaCO3 = 10 mg/l x 0,02 = 0,2 mmol/l KS4.3 5. CaCO3 °dH °eH °fH °aH Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence ALKA-M-PHOTOMETER Pastille / 100 513210BT SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 17 1.1 Méthodes 3 1 Alcalinité-m HR = valeur m HR = alcalinité totale HR avec pastilles 5 – 500 mg/l CaCO3 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 5. Ajouter une pastille d’ALKA-M-HR PHOTOMETER directement de l’emballage protecteur dans l’échantillon de 10 ml et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 6. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant jusqu’à dissolution complète de la pastille. Compte à rebours 1:00 départ: 7. Appuyer sur la touche [ ]. Attendre un temps de réaction de 1 minutes. 8. Mélanger à nouveau l'échantillon. 9. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 10. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat de la mesure s’affiche et indique l’alcalinitém HR en mg/l. 18 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Pour vérifier le résultat du test, contrôler si une couche mince jaune s'est formée au fond de la cuvette. Dans ce cas, mélanger le contenu de la cuvette en retournant cette dernière. Ceci vous garantit que la réaction est terminée. Recommencer la mesure et lire le résultat du test. 2. Table de conversion: capacité acide KS4.3 DIN 38 409 °dH comme KH* °eH* °fH* 0,02 0,056 0,07 0,1 1 mg/l CaCO3 *dureté du carbonate (rapport = anions de carbonate) Exemples de calcul: 10 mg/l CaCO3 = 10 mg/l x 0,056 = 0,56 °dH 10 mg/l CaCO3 = 10 mg/l x 0,02 = 0,2 mmol/l KS4.3 3. CaCO3 °dH °eH °fH °aH Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence ALKA-M-HR PHOTOMETER Pastille / 100 513240BT SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 19 1.1 Méthodes 3 5 Alcalinité-p = valeur p avec pastilles 5 – 300 mg/l CaCO3 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 5. Ajouter une pastille d’ALKA-P-PHOTOMETER directement de l’emballage protecteur dans l’échantillon de 10 ml et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 6. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant jusqu’à dissolution complète de la pastille. 7. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Attendre un temps réaction de 5 minutes. Zéro accepté Préparer test Presser TEST 20 8. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat de la mesure s’affiche et indique l’alcalinité-p en mg/l. SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Les notions d’alcalinité-p, valeur p et capacité acide K S 8.2 sont identiques. 2. L’observation exacte de la quantité de 10 ml d’échantillon est décisive pour l’exactitude du résultat d’analyse. 3. La présente méthode a été développée selon un procédé de titrimétrie. Pour des raisons marginales non définies, il est possible que les déviations soient plus importantes qu’avec les méthodes standardisées. 4. Table de conversion: 1 mg/l CaCO3 mg/l CaCO3 °dH °fH °eH ---- 0,056 0,10 0,07 1 °dH 17,8 ---- 1,78 1,25 1 °fH 10,0 0,56 ---- 0,70 1 °eH 14,3 0,80 1,43 ---- CaCO3 °dH °eH °fH °aH 5. La détermination d’alcalinité p et m permet de classifier cette alcalinité comme hydroxyde, carbonate et carbonate d’hydrogène. La différentiation de cas suivante n’est valable que si: a) aucun autre alcalin n’est présent et que b) les hydroxydes et les hydrocarbonates ne sont pas ensemble dans le même échantillon. Si la condition b) n’est pas remplie, informez-vous en consultant le document «Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung, D8». 1. Si l’alcalinité p = 0, alors: Carbonate hydrogène = m Carbonate = 0 Hydroxyde = 0 2. Si l’alcalinité p > 0 et l’alcalinité m > 2p, alors: Carbonate hydrogène = m – 2p Carbonate = 2 p Hydroxyde = 0 3. Si l’alcalinité p > 0 et l’alcalinité m < 2p, alors: Carbonate hydrogène = 0 Carbonate = 2 m – 2 p Hydroxyde = 2p – m Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence ALKA-P-PHOTOMETER Pastille / 100 513230BT SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 21 1.1 Méthodes 1 7 5 Aldéhyde formique avec MERCK Spectroquant® Test, No. 1.14678.0001 1 – 5 mg/l HCHO Préparer deux cuvettes propres. Repérer l’une des deux cuvettes comme cuvette de calibrage. 1. Pipeter 4,5 ml de réactif HCHO-1 dans chaque tube. (ATTENTION: le réactif contient de l‘acide sulfurique concentré! Remarque 4). 2. Ajouter 1 micro-cuillère graduée de réactif HCHO-2. 3. Bien refermer les cuvettes avec son couvercle et mélanger son contenu en l’agitant jusqu’à ce que le réactif soit complètement dissoute. 4. Ajouter 3 ml d‘eau déionisée dans un des tubes préparés (ceci constitue le blanc). 5. Ajouter au deuxième tube préparé 3 ml d‘échantillon d‘eau (ceci constitue la solution à tester). Compte à rebours 10:00 départ: 6. Bien refermer les cuvettes avec son couvercle et mélanger son contenu. 7. Appuyer sur la touche [ ]. Attendre un temps réaction de 10 minutes. Continuer comme suit après l’expiration du temps de réaction: 8. Verser le blanc préparé dans la cuve de 10 mm. 9. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Prêter attention positionnement. Préparer zéro Presser ZÉRO 10. Appuyer sur la touche ZÉRO. 11. Retirer la cuvette de la chambre de mesure, la vider complètement et bien l’essuyer. 12. Verser le solution d’échantillon dans une cuvette de 10 mm. Zéro accepté Préparer test Presser TEST 22 13. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Prêter attention positionnement. 14. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat s’affiche sur l’écran en mg/l aldéhyde formique. SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Cette méthode est adaptée de MERCK. 2. Avant de réaliser le test, lire les instructions du test d‘origine (livrées avec le test) et la FDS (disponible sur www.merckmillipore.com). 3. Spectroquant® est une marque commerciale déposée de MERCK KGaA. 4. Respecter les normes de sécurité et de bonnes pratiques de laboratoire pendant toute la procédure. 5. La réaction étant sensible à la température, la température de l‘échantillon et du tube doit être comprise entre 20 et 25°C. 6. Toujours mesurer le volume de l‘échantillon à l‘aide d‘une pipette volumétrique (classe A). Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité MERCK Spectroquant® 1.14678.0001 Test en cuvette / env. 50-75 Tests 420751 SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 Référence 23 1.1 Méthodes 1 7 6 Aldéhyde formique avec MERCK Spectroquant® Test, Nr. 1.14678.0001 0,02 – 1 mg/l HCHO Préparer deux cuvettes propres. Repérer l’une des deux cuvettes comme cuvette de calibrage. 1. Pipeter 4,5 ml de réactif HCHO-1 dans chaque tube. (ATTENTION: le réactif contient de l‘acide sulfurique concentré! Remarque 4) 2. Ajouter 1 micro-cuillère graduée de réactif HCHO-2. 3. Bien refermer la cuvette avec son couvercle et mélanger son contenu en l’agitant jusqu’à ce que le réactif soit complètement dissoute. 4. Ajouter 3 ml d‘eau déionisée dans un des tubes préparés (ceci constitue le blanc). 5. Ajouter au deuxième tube préparé 3 ml d‘échantillon d‘eau (ceci constitue la solution à tester). Compte à rebours 10:00 départ: 6. Bien refermer la cuvette avec son couvercle et mélanger son contenu. 7. Appuyer sur la touche [ ]. Attendre un temps réaction de 10 minutes. Continuer comme suit après l’expiration du temps de réaction: 8. Verser le blanc préparé dans la cuve de 50 mm. Préparer zéro Presser ZÉRO 9. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Prêter attention positionnement. 10. Appuyer sur la touche ZÉRO. 11. Retirer la cuvette de la chambre de mesure, la vider complètement et bien l’essuyer. 12. Verser le solution d’échantillon dans une cuvette de 50 mm. Zéro accepté Préparer test Presser TEST 24 13. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Prêter attention positionnement. 14. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat s’affiche sur l’écran en mg/l aldéhyde formique. SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Cette méthode est adaptée de MERCK. 2. Avant de réaliser le test, lire les instructions du test d‘origine (livrées avec le test) et la FDS (disponible sur www.merckmillipore.com). 3. Spectroquant® est une marque commerciale déposée de MERCK KGaA. 4. Respecter les normes de sécurité et de bonnes pratiques de laboratoire pendant toute la procédure. 5. La réaction étant sensible à la température, la température de l‘échantillon et du tube doit être comprise entre 20 et 25°C. 6. Toujours mesurer le volume de l‘échantillon à l‘aide d‘une pipette volumétrique (classe A). Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence MERCK Spectroquant® 1.14678.0001 Test en cuvette / env. 50-75 Tests 420751 SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 25 1.1 Méthodes 1 7 7 Aldéhyde formique avec MERCK Spectroquant® test en cuvette, No. 1.14500.0001 0,1 – 5 mg/l HCHO Préparer deux cuvettes de réaction propres. Une des deux cuvettes sera marquée comme cuvette étalon. Ø 16 mm 1. Ajouter 1 micro-cuillère graduée de réactif HCHO - 1K. 2. Bien refermer les couvercles respectifs des cuvettes et mélanger son contenu en l’agitant énergiquement jusqu’à ce que le réactif soit complètement dissout. 3. Mettre dans la cuvette étalon 2 ml d’eau déminéralisée (ceci est le blanc, rem. 6). 4. Ajouter au deuxième tube préparée 2 ml d'échantillon d'eau (ceci constitue la solution à tester, rem. 6). 5. Bien refermer les couvercles respectifs des cuvettes. Tenir le tube uniquement par son bouchon et retourner le tube délicatement plusieurs fois pour mélanger son contenu. (ATTENTION: le tube devient chaud!) 6. Placer ensuite la cuvette de calibrage dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 7. Appuyer sur la touche ZÉRO. 8. Retirer la cuvette de calibrage de la chambre de mesure. Compte à rebours 5:00 départ: 26 9. Appuyer sur la touche [ ]. Attendre un temps réaction de 5 minutes. SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Continuer comme suit après l’expiration du temps de réaction: 10. Placer ensuite la cuvette d’échantillon dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 11. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat s’affiche sur l’écran en mg/l aldéhyde formique. Remarques: 1. Cette méthode est adaptée de MERCK. 2. Avant de réaliser le test, lire les instructions du test d‘origine (livrées avec le test) et la FDS (disponible sur www.merckmillipore.com). 3. Spectroquant® est une marque commerciale déposée de MERCK KGaA. 4. Respecter les normes de sécurité et de bonnes pratiques de laboratoire pendant toute la procédure. 5. La réaction étant sensible à la température, la température de l‘échantillon et du tube doit être comprise entre 20 et 25°C. 6. Toujours mesurer le volume de l‘échantillon à l‘aide d‘une pipette volumétrique (classe A). 7. Stocker les réactifs dans des récipients fermés à une température comprise entre + 15°C et + 25°C. 8. Le pH de l‘échantillon à tester doit être compris entre 0 et 13. Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence MERCK Spectroquant® 1.14500.0001 Test en cuvette / 25 Tests 420752 SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 27 1.1 Méthodes 4 0 Aluminium avec pastilles 0,01 – 0,3 mg/l Al 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 5. Ajouter une pastille d'ALUMINIUM No. 1 directement de l’emballage protecteur dans l’échantillon de 10 ml et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 6. Ajouter une pastille d'ALUMINIUM No. 2 directement de l’emballage protecteur dans le même échantillon et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 7. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant jusqu’à dissolution complète de la pastille. 8. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 5:00 9. Appuyer sur la touche TEST. Attendre un temps de réaction de 5 minutes. La mesure s’effectue automatiquement après écoulement du temps de réaction. Le résultat de la mesure s’affiche et indique l'aluminium en mg/l. 28 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Rincer les cuvettes et accessoires avant le test avec une solution chlorhydrique (env. à 20%) puis avec de l’eau déminéralisée (dessalée) pour éviter des erreurs dues à des impuretés. 2. Maintenir les échantillons à une température entre 20ºC et 25 ºC afin d’obtenir des résultats de test précis. 3. La présence de fluorures et de polyphosphates peut donner des résultats de test trop bas. Cette influence n’est pas d’une grande importance en général à moins que l’eau soit artificiellement fluorée. Dans ce cas, le tableau suivant sera appliqué: Fluorure [mg/l F] 0,05 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,5 0,05 0,06 0,06 0,06 0,07 0,09 Valeur sur afficheur: aluminium [mg/l Al] 0,10 0,15 0,20 0,25 0,30 0,11 0,11 0,12 0,13 0,13 0,20 0,16 0,17 0,18 0,20 0,21 0,29 0,21 0,23 0,24 0,26 0,28 0,37 0,27 0,28 0,30 0,32 0,36 0,48 0,32 0,34 0,37 0,40 0,45 --- Exemple: une concentration d’aluminium mesurée de 0,15 mg/l Al et une concentratio de fluorure connue de 0,40 mg/l F donne une concentration réelle d’aluminium de 0,17 mg/l Al. 4. Les interférences provoquées par la présence de fer et de manganèse peuvent être supprimées en utilisant une substance spéciale de pastille. 5. Al Al2O3 Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence Set ALUMINIUM No. 1 / No. 2 Pastille / par 100 Agitateur inclus 517601BT ALUMINIUM No. 1 Pastille / 100 515460BT ALUMINIUM No. 2 Pastille / 100 515470BT SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 29 1.1 Méthodes 5 0 Aluminium avec réactif en sachet de poudre (PP) 0,01 – 0,25 mg/l Al Préparer deux cuvettes propres de 24 mm. Une des deux cuvettes sera marquée comme cuvette étalon. 1. Verser 20 ml d’échantillon dans un verre gradué. 2. Ajouter le contenu d'un sachet de poudre Vario Aluminium ECR F20 directement de l’emballage protecteur dans l’échantillon de 20 ml. 3. Dissoudre la poudre en remuant à l’aide d’un agitateur propre. Compte à rebours 1 0:30 départ: 4. Appuyer sur la touche [ ]. Attendre un temps de réaction de 30 secondes. Après écoulement du temps de réaction, procéder comme suit: 1 2 5. Ajouter le contenu d'un sachet de poudre de Vario Hexamine F20 directement de l’emballage protecteur dans l’échantillon. 3 4 6. Dissoudre la poudre en remuant à l’aide d’un agitateur propre. 7. Mettre dans la cuvette étalon 1 goutte de «Vario Aluminium ECR Masking Reagent». 8. Ajouter 10 ml de l’échantillon préparé dans la cuvette étalon avec le réactif séquestrant. 9. Ajouter dans la deuxième cuvette les 10 ml restant de l’échantillon préparé (cuvette échantillon). 10. Fermer les cuvettes avec leur couvercle respectif. Compte à rebours 2 5:00 départ: 30 11. Appuyer sur la touche [ ]. Attendre un temps de réaction de 5 minutes. SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Après écoulement du temps de réaction, procéder comme suit: 12. Placer la cuvette étalon dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 13. Appuyer sur la touche ZÉRO. 14. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 15. Placer la cuvette échantillon dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 16. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat de la mesure s’affiche en mg/l aluminium. Remarques: 1. Rincer les cuvettes et accessoires avant le test avec une solution chlorhydrique (env. à 20%) puis avec de l’eau déminéralisée (dessalée) pour éviter des erreurs dues à des impuretés. 2. Maintenir les échantillons à une température entre 20ºC et 25 ºC afin d’obtenir des résultats de test précis. 3. La présence de fluorures et de polyphosphates peut donner des résultats de test trop bas. Cette influence n’est pas d’une grande importance en général à moins que l’eau soit artificiellement fluorée. Dans ce cas, le tableau suivant sera appliqué: Fluorure [mg/l F] 0,05 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,5 0,05 0,06 0,06 0,06 0,07 0,09 Valeur sur afficheur: aluminium [mg/l Al] 0,10 0,15 0,20 0,25 0,30 0,11 0,11 0,12 0,13 0,13 0,20 0,16 0,17 0,18 0,20 0,21 0,29 0,21 0,23 0,24 0,26 0,28 0,37 0,27 0,28 0,30 0,32 0,36 0,48 0,32 0,34 0,37 0,40 0,45 --- Exemple: une concentration d’aluminium mesurée de 0,15 mg/l Al et une concentration de fluorure connue de 0,40 mg/l F donne une concentration réelle d’aluminium de 0,17 mg/l Al. 4. AL AL2O3 Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Set VARIO Aluminium ECR F20 VARIO Aluminium Hexamine F 20 VARIO Aluminium ECR Masking Reagent Sachet de poudre / 100 Sachet de poudre / 100 Réactif liquide / 25 ml SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 Référence 535000 31 1.1 Méthodes 6 0 Ammonium avec pastilles 0,02 – 1 mg/l N 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 5. Ajouter une pastille d'AMMONIA No. 1 directement de l’emballage protecteur dans l’échantillon de 10 ml et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 6. Ajouter une pastille d'AMMONIA No. 2 directement de l’emballage protecteur dans le même échantillon et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 7. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant jusqu’à dissolution complète de la pastille. 8. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 9. Appuyer sur la touche TEST. Attendre un temps de réaction de 10 minutes. Compte à rebours 10:00 La mesure s’effectue automatiquement après écoulement du temps de réaction. Le résultat de la mesure s’affiche et indique l’ammonium en mg/l. 32 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Il convient de suivre scrupuleusement l’ordre d’apport des pastilles. 2. La pastille d’AMMONIA No. 1 ne se dissout complètement qu’après l’apport de la pastille d’AMMONIA No. 2. 3. La température joue un rôle important dans le développement de la coloration. Le temps d’attente est de 15 min lorsque la température est inférieure à 20 ºC. 4. Echantillons d’eau de mer: Un réactif de traitement de l’ammoniac est nécessaire pour analyser des échantillons d’eau de mer ou d’eau saumâtre afin d’empêcher la précipitation des sels. Remplir le tube à essai d’échantillon jusqu’au repère des 10 ml et ajouter une cuillérée rase de poudre de traitement. Mélanger pour dissoudre, puis continuer comme décrit dans les instructions du test. 5. Conversion: mg/l NH4 = mg/l N x 1,29 mg/l NH3 = mg/l N x 1,22 6. N NH4 NH3 Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence Set AMMONIA No. 1 / No. 2 Pastille / par 100 Agitateur inclus 517611BT AMMONIA No. 1 Pastille / 100 512580BT AMMONIA No. 2 Pastille / 100 512590BT Ammonia conditioning reagent (pour 50 tests) (Echantillons d’eau de mer) poudre / 15 g SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 460170 33 1.1 Méthodes 6 2 Ammonium avec réactifs en sachet de poudre (PP) 0,01 – 0,8 mg/l N Préparer deux cuvettes propres de 24 mm. Repérer l’une des deux cuvettes comme cuvette de calibrage. 1. Verser 10 ml d’eau déminéralisée dans une cuvette propre de 24 mm (cuvette de calibrage). 1 3 2 2. Verser 10 ml d’échantillon dans une deuxième cuvette propre de 24 mm (cuvette d'échantillon). 4 3. Ajouter dans chaque cuvette le contenu d'un sachet de poudre Vario Ammonium Salicylate F10 directement à partir de la pellicule. 4. Refermer les couvercles respectifs des cuvettes et mélanger le contenu en agitant les cuvettes. Compte à rebours 1 3:00 départ: 5. Appuyer sur la touche TEST. Attendre un temps de réaction de 3 minutes. Continuer comme suit après l’expiration du temps de réaction: 6. Ajouter dans chaque cuvette le contenu d'un sachet de poudre Vario Ammonium Cyanurate F10 directement à partir de la pellicule. Compte à rebours 2 15:00 départ: 7. Bien refermer les couvercles respectifs des cuvettes et mélanger son contenu en l’agitant jusqu’à ce que le réactif soit complètement dissous. 8. Appuyer sur la touche TEST. Attendre un temps de réaction de 15 minutes. Continuer comme suit après l’expiration du temps de réaction: 9. Placer ensuite la cuvette de calibrage dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 10. Appuyer sur la touche ZÉRO. 11. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. Zéro accepté Préparer test Presser TEST 34 12. Placer ensuite la cuvette d'échantillon dans la chambre de mesure. Positionnement . 13. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat de la mesure s’affiche et indique l’ammonium en mg/l. SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Ajuster les échantillons d‘eau très basiques ou acides à pH 7 avec de l‘acide sulfurique 0,5 mol/l (1 N) ou avec une solution d‘hydroxyde de sodium 1 mol/l (1 N). 2. Interférences: 3. Substance interférente Niveaux d‘interférence et traitements Calcium supérieur à 1000 mg/l CaCO3 Fer Interfère à tous les niveaux. Corriger de la façon suivante: a) déterminer la concentration de fer présent dans l‘échantillon en effectuant un dosage du fer total. b) ajouter à l‘eau déionisée la même concentration en fer que celle déterminée (étape 1). L‘interférence sera éliminée avec succès. Magnésium supérieur à 6000 mg/l CaCO3 Nitrate supérieur à 100 mg/l NO3-N Nitrite supérieur à 12 mg/l NO2-N Phosphate supérieur à 100 mg/l PO4-P Sulfate supérieur à 300 mg/l SO4 Sulfure intensifie la couleur Glycine, Hydrazine, Couleur, Turbidité Les interférences moins courantes telles que l‘Hydrazine et la Glycine provoquent une intensification des couleurs dans l‘échantillon préparé. La turbidité et la couleur donnent des valeurs élevées erronées. Les échantillons présentant des interférences importantes nécessitent une distillation. N NH4 NH3 Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence Set VARIO Ammonia Salicylate F10 VARIO Ammonia Cyanurate F10 Sachet de poudre / par 100 PP 535500 SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 35 1.1 Méthodes 6 5 Ammonium LR (plage de mesure basse) avec test en cuvette 0,02 – 2,5 mg/l N 1. Ouvrir une cuvette de réactif à couvercle blanc et la remplir de 2 ml d’eau déminéralisée (cuvette étalon). 2. Ouvrir une autre cuvette à couvercle blanc et la remplir de 2 ml d’échantillon (cuvette échantillon). Ø 16 mm 1 2 3 4 3. Verser dans chaque cuvette le contenu d'un sachet de poudre Vario AMMONIA Salicylate F5 directement de l’emballage protecteur. 4. Verser dans chaque cuvette le contenu d'un sachet de poudre Vario AMMONIA Cyanurate F5 directement de l’emballage protecteur. 5. Bien refermer les couvercles respectifs des cuvettes et mélanger son contenu en l’agitant jusqu’à ce que le réactif soit complètement dissous. Compte à rebours 20:00 départ: 6. Appuyer sur la touche [ ]. Attendre 20 minutes de temps de réaction. Après écoulement du temps de réaction, procéder de la manière suivante: 7. Placer la cuvette étalon dans la chambre de mesure Positionnement l . Préparer zéro Presser ZÉRO 8. Appuyer sur la touche ZERO. 9. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 10. Placer la cuvette échantillon dans la chambre de mesure. Positionnement l . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 11. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat de la mesure s’affiche et indique l’ammonium en mg/l. 36 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Il convient d’ajuster la valeur pH des eaux fortement alcalines ou acides à 7 environ (au moyen d’ 1 mol/d’acide chlorhydrique ou 1 mol/l de lessive de soude). 2. Le fer perturbe la détermination et peut être neutralisé comme suit: évaluer la concentration de l’ensemble du fer et utiliser, pour la préparation de la cuvette étalon, un standard de fer de la concentration évaluée au lieu de l’eau déminéralisée. 3. Conversion: mg/l NH4 = mg/l N x 1,29 mg/l NH3 = mg/l N x 1,22 4. N NH4 NH3 Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence Set VARIO Ammonia Salicylate F5 VARIO Ammonia Cyanurate F5 VARIO Am Diluent Reagent LR VARIO d’eau déminéralisée Set Sachet de poudre / 50 Sachet de poudre / 50 Cuvette de réactif / 50 100 ml 535600 SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 37 1.1 Méthodes 6 6 Ammonium HR (plage de mesure haute) avec test en cuvette 1 – 50 mg/l N 1. Ouvrir une cuvette de réactif à couvercle blanc et la remplir de 0,1 ml d’eau déminéralisée (cuvette étalon). 2. Ouvrir une autre cuvette à couvercle blanc et la remplir de 0,1 ml d’échantillon (cuvette échantillon). Ø 16 mm 1 2 3 4 3. Verser dans chaque cuvette le contenu d'un sachet de poudre Vario AMMONIA Salicylate F5 directement de l’emballage protecteur. 4. Verser dans chaque cuvette le contenu d'un sachet de poudre Vario AMMONIA Cyanurate F5 directement de l’emballage protecteur. 5. Bien refermer les couvercles respectifs des cuvettes et mélanger son contenu en l’agitant jusqu’à ce que le réactif soit complètement dissous. Compte à rebours 20:00 départ: 6. Appuyer sur la touche [ ]. Attendre 20 minutes de temps de réaction. Après écoulement du temps de réaction, procéder de la manière suivante: 7. Placer la cuvette étalon dans la chambre de mesure. Positionnement l . Préparer zéro Presser ZÉRO 8. Appuyer sur la touche ZÉRO. 9. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 10. Placer la cuvette échantillon dans la chambre de mesure. Positionnement l . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 11. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat de la mesure s’affiche et indique l’ammonium en mg/l. 38 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Il convient d’ajuster la valeur pH des eaux fortement alcalines ou acides à 7 environ (au moyen d’ 1 mol/l d’acide chlorhydrique ou 1 mol/l de lessive de soude). 2. En cas de présence de chlore, l’échantillon doit être traité avec du thiosulfate de sodium. On ajoute une goutte d’une solution de thiosulfate de sodium de 0,1 mol/l à 0,3 mg/l Cl2 dans un litre d’échantillon d’eau. 3. Le fer perturbe la détermination et peut être neutralisé comme suit: évaluer la concentration du fer total, pour la préparation de la cuvette étalon, un standard de fer de la concentration évaluée au lieu de l’eau déminéralisée. 4. Conversion: mg/l NH4 = mg/l N x 1,29 mg/l NH3 = mg/l N x 1,22 5. N NH4 NH3 Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence Set VARIO Ammonia Salicylate F5 VARIO Ammonia Cyanurate F5 VARIO Am Diluent Reagent HR VARIO d’eau déminéralisée Set Sachet de poudre / 50 Sachet de poudre / 50 Cuvette de réactif / 50 100 ml SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 535650 39 1.1 Méthodes 8 6 Arsenic 0,02 – 0,6 mg/l As Réactifs (remarque 2): • • • • • Acide sulfurique 40% (H2SO4) p.a. Dissoudre 8,33 g d‘iodure de potassium (KI) p.a. dans 50 ml d‘eau déionisée. Remarque: utilisable pendant 1 semaine si conservé dans une bouteille ambrée Dissoudre 4,0 g de chlorure d‘étain (II) dihydraté (SnCl2 • 2H2O) p.a. dans 10 ml d‘acide chlorhydrique (HCl) à 25% p.a 2,0 g de poudre de zinc grossière (Zn; taille de particule d‘environ 0,3 – 1,5 mm) p.a. Solution d‘absorption: Dissoudre 0,25 g de diéthyldithiocarbamate d‘argent (C5H10AgNS2) p.a. et 0,02 g de Brucine (C23H26N2O4) p.a. dans 100 ml de méthyl-1 pyrrolidone-2 extra pure (C5H9NO) et conserver dans une bouteille ambrée. Si la dissolution complète est impossible, mélanger pendant au moins 1 heure et filtrer pour obtenir une solution transparente. Remarques: • • • Utiliser uniquement des récipients en verre secs. Conservée dans une bouteille de verre ambré à 20°C maxi., la solution d‘absorption peut être utilisée pendant environ 1 semaine. Stocker le diéthyldithiocarbamate d‘argent à 4°C Liste des pièces pour appareil en verre: • Erlenmeyer de 100 ml (NS29/32) • Bouchon en verre (NS 29/32) • Tube d‘absorption (NS29,2/32) Référence: 37 05 01 Référence: 37 05 02 Référence: 37 05 03 Assemblage de l‘appareil: 1 40 2 3 4 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Préparation de l‘échantillon: respecter scrupuleusement les temps de réaction! 1. Préparer l‘appareil de réaction sec (remarque 4) et l‘installer sous une hotte aspirante (vapeurs toxiques!). 2. Pipeter 50 ml d‘échantillon d‘eau dans un Erlenmeyer de 100 ml (NS 29/32). 3. Ajouter 30 ml d‘acide sulfurique, 2,0 ml de solution d‘iodure de potassium et 0,3 ml de chlorure d‘étain (II) à l‘échantillon d‘eau. 4. Fermer le tube et secouer, attendre pendant 15 minutes. 5. Préparer 2,0 g de zinc. 6. Remplir le tube d‘absorption avec exactement 5,0 ml de solution d‘absorption et ; utiliser une pipette). (voir figures 7. Lorsque les 15 minutes de réaction se sont écoulées, ajouter les 2 g de zinc dans l‘Erlenmeyer et assembler immédiatement l‘appareil avec le tube d‘absorption ). préparé (voir figure 8. La réaction démarre (hotte!). Respecter un temps de réaction de 60 minutes. Procédure du test: 9. Remplir une cuve de 20 mm propre (remarque 1) d‘eau déionisée. 10. Placer la cuve dans la chambre de mesure en s‘assurant qu‘elle est dans la position correcte. Préparer zéro Presser ZÉRO 11. Appuyer sur la touche ZÉRO. 12. Après avoir fait le zéro, retirer la cuve de la chambre. Vider la cuve et bien la sécher. 13. Remplir la cuve de la solution d‘absorption colorée (voir ). figure Zéro accepté Préparer test Presser TEST 14. Placer la cuve dans la chambre de mesure en s‘assurant que les repères sont bien alignés. 15. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat s‘affiche à l‘écran en mg/l d‘arsenic. SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 41 1.1 Méthodes Remarques: 1. Appliquer des mesures de sécurité appropriées et de bonnes techniques de laboratoire pendant toute la procédure. 2. Les réactifs sont disponibles dans le commerce et doivent être commandés sur place. FDS: merci de se référer à son distributeur de réactifs local. Assurer l‘élimination correcte de la solution de réactif. 3. Utiliser une cuve présentant un trajet optique de 20 mm. Référence 60 10 50. Positionnement: insérer la cuve sur le côté gauche dans la chambre de mesure (c = pince). 4. D‘après la littérature (G. Ackermann, J. Köthe: Fresenius Z. Anal. Chem. 323 (1986), 135), Sb, Se et Te interfèrent du fait de la même réaction; le thiosulfate interfère différemment. 42 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 43 1.1 Méthodes 2 8 0 Azote, total LR (gamme basse) avec test en cuvette 0,5 – 25 mg/l N 1. Ouvrir deux tubes de minéralisation TN Hydroxide LR et ajouter le contenu d'un sachet de poudre de Vario TN Persulfate Rgt. (Remarques 2, 3). Ø 16 mm 1 2. Ajouter 2 ml d’eau déionisée à un tube préparé (ceci constitue le blanc, Remarques 4, 5). 2 3. Ajouter 2 ml d’échantillon d’eau à l’autre tube préparé (ceci est l’échantillon). 3 4 4. Fermer les capuchons des tubes et secouer pour mélanger le contenu (au moins 30 secondes, Remarque 6). 5. Chauffer les tubes pendant 30 minutes dans le réacteur préchauffé à une température de 100°C (Remarque 7). 6. Après 30 minutes, retirer les tubes du réacteur. (ATTENTION: les tubes sont chauds !) Laisser les tubes refroidir jusqu’à la température ambiante. 7. Ouvrir les tubes de minéralisation refroidis et ajouter le contenu d'un sachet de poudre de Vario TN Reagent A à chaque tube (Remarque 2). 8. Fermer les tubes avec les capuchons et secouer pour mélanger le contenu (au moins 15 secondes). Compte à rebours 1 3:00 départ: 9. Appuyer sur la touche [ ]. Respecter un temps de réaction de 3 minutes. Lorsque le temps de réaction s’est écoulé, procéder comme suit: 10. Ouvrir les tubes de minéralisation et ajouter le contenu d'un sachet de poudre de Vario TN Reagent B à chaque tube (Remarque 2). 44 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes 11. Fermer les tubes avec les capuchons et secouer pour mélanger le contenu (au moins 15 secondes, Remarque 8). Compte à rebours 2 2:00 départ: 12. Appuyer sur la touche [ ]. Respecter un temps de réaction de 2 minutes. Lorsque le temps de réaction s’est écoulé, procéder comme suit: 13. Ouvrir deux tubes TN Acid LR/HR, réactif C et ajouter 2 ml de blanc digéré, traité à un des tubes (ceci est le blanc). 14. Ajouter 2 ml d’échantillon d’eau digéré, traité à l’autre tube TN Acid LR/HR (ceci est l’échantillon). 15. Fermer les tubes avec les capuchons et les agiter doucement plusieurs fois pour mélanger le contenu (10 x, Remarque 9). (ATTENTION: les tubes s’échauffent). 16. Placer le tube (le blanc) dans la chambre de mesure en s’assurant que les repères l sont alignés. Préparer zéro Presser ZÉRO Compte à rebours 5:00 17. Appuyer sur la touche ZÉRO. Respecter un temps de réaction de 5 minutes. La mesure démarre automatiquement lorsque le temps de réaction s’est écoulé. 18. Retirer le tube de la chambre de mesure. 19. Placer le tube (l’échantillon, Remarque 10) dans la chambre de mesure en s’assurant que les repères l sont alignés. Zéro accepté Préparer test Presser TEST 20. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat s’affiche en mg/l d’azote. Remarques et Réactif: Voir à la prochaine page 48 SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 45 1.1 Méthodes 2 8 1 Azote, total HR (gamme haute) avec test en cuvette 5 – 150 mg/l N 1. Ouvrir deux tubes de minéralisation TN Hydroxide HR et ajouter le contenu d'un sachet de poudre de Vario TN Persulfate Rgt. (Remarques 2, 3). Ø 16 mm 1 2. Ajouter 0,5 ml d’eau déionisée à un tube préparé (ceci constitue le blanc, Remarques 4, 5). 2 3. Ajouter 0,5 ml d’échantillon d’eau à l’autre tube préparé (ceci est l’échantillon). 3 4 4. Fermer les capuchons des tubes et secouer pour mélanger le contenu (au moins 30 secondes, Remarque 6). 5. Chauffer les tubes pendant 30 minutes dans le réacteur préchauffé à une température de 100°C (Remarque 7). 6. Après 30 minutes, retirer les tubes du réacteur. (ATTENTION: les tubes sont chauds!) Laisser les tubes refroidir jusqu’à la température ambiante. 7. Ouvrir les tubes de minéralisation refroidis et ajouter le contenu d'un sachet de poudre de Vario TN Reagent A (réactif A) à chaque tube (Remarque 2). 8. Fermer les tubes avec les capuchons et secouer pour mélanger le contenu (au moins 15 secondes). Compte à rebours 1 3:00 départ: 9. Appuyer sur la touche [ ]. Respecter un temps de réaction de 3 minutes. Lorsque le temps de réaction s’est écoulé, procéder comme suit: 10. Ouvrir les tubes de minéralisation et ajouter le contenu d'un sachet de poudre de Vario TN Reagent B à chaque tube (Remarque 2). 46 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes 11. Fermer les tubes avec les capuchons et secouer pour mélanger le contenu (au moins 15 secondes, Remarque 8). Compte à rebours 2 2:00 départ: 12. Appuyer sur la touche [ ]. Respecter un temps de réaction de 2 minutes. Lorsque le temps de réaction s’est écoulé, procéder comme suit: 13. Ouvrir deux tubes TN Acid LR/HR (réactif C) et ajouter 2 ml de blanc digéré, traité à un des tubes (ceci est le blanc). 14. Ajouter 2 ml d’échantillon d’eau digéré, traité à l’autre tube TN Acid LR/HR (azote total acide GB/GH) (ceci est l’échantillon). 15. Fermer les tubes avec les capuchons et les agiter doucement plusieurs fois pour mélanger le contenu (10 x, Remarque 9). (ATTENTION: les tubes s’échauffent). 16. Placer le tube (le blanc) dans la chambre de mesure en s’assurant que les repères l sont alignés. Préparer zéro Presser ZÉRO Compte à rebours 5:00 17. Appuyer sur la touche ZÉRO. Respecter un temps de réaction de 5 minutes. La mesure démarre automatiquement lorsque le temps de réaction s’est écoulé. 18. Retirer le tube de la chambre de mesure. 19. Placer le tube (l’échantillon, Remarque 10) dans la chambre de mesure en s’assurant que les repères l sont alignés. Zéro accepté Préparer test Presser TEST 20. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat s’affiche en mg/l d’azote. Remarques et Réactif: Voir à la prochaine page 48 SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 47 1.1 Méthodes Remarques: 1. Respecter les règles de sécurité appropriées et suivre de bonnes pratiques de laboratoire pendant toute la procédure. 2. Utiliser un entonnoir pour ajouter le réactif. 3. Essuyer toute trace éventuelle de réactif au persulfate sur les capuchons ou les filetages des tubes. 4. Azote, total LR: Toujours mesurer les volumes pour les échantillons et le blanc à l’aide de pipettes volumétriques de 2 ml (classe A). Azote, total HR: Toujours mesurer les volumes pour les échantillons et le blanc à l’aide de pipettes appropriées (classe A). 5. Un blanc est suffisant pour chaque série d’échantillon. 6. Le réactif peut ne pas se dissoudre complètement. 7. Il est très important de retirer les tubes du réacteur après exactement 30 minutes. 8. Le réactif ne se dissout pas complètement. 9. Tenir le tube en position verticale avec le capuchon vers le haut. Retourner le tube capuchon vers le bas. Attendre que toute la solution coule vers le capuchon. Retourner le tube à l’endroit. Attendre que la solution s’écoule vers le bas du tube. Ce processus représente un retournement; 10 retournements = environ 30 secondes. 10. La cuvette zéro peut être utilisée pendant 7 jours (stockée dans l'obscurité), si les échantillons mesurés ont été préparées avec le même lot des réactifs. 11. De grandes quantités de composés organiques sans azote contenus dans certains échantillons d’eau peuvent diminuer l’efficacité de la minéralisation en réagissant avec le réactif au persulfate. Les échantillons bien connus pour contenir de grandes quantités de composés organiques doivent être dilués et la minéralisation et la mesure répétées pour vérifier l’efficacité de la minéralisation. 12. Application: pour eau, eaux usées et eau de mer 13. Interférences: Substances interférentes entraînant une différence de concentration de 10%. Les bromures à plus de 60 mg/l et les chlorures à plus de 1000 mg/l produisent des interférences positives. 14. 48 TN = azote total N NH4 NH3 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Azote, total LR (gamme haute) avec test en cuvette Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence Set VARIO TN HYDROX LR Tube VARIO PERSULFATE Reagent VARIO TN Reagent A VARIO TN Reagent B VARIO TN ACID LR/HR Tube VARIO d’eau déminéralisée Set Tubes de minéralisation / 50 Sachet de poudre / 50 Sachet de poudre / 50 Sachet de poudre / 50 Cuvette de réactif / 50 100 ml 535550 Azote, total HR (gamme haute) avec test en cuvette Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence Set VARIO TN HYDROX HR Tube VARIO PERSULFATE Reagent VARIO TN Reagent A VARIO TN Reagent B VARIO TN ACID LR/HR Tube VARIO d’eau déminéralisée Set Tubes de minéralisation / 50 Sachet de poudre / 50 Sachet de poudre / 50 Sachet de poudre / 50 Cuvette de réactif / 50 100 ml 535560 SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 49 1.1 Méthodes 2 8 3 Azote, total LR 2 (gamme basse) avec test en cuvette 0,5 – 14 mg/l N Dissolution: 1. Remplir un des tubes de minéralisation fourni avec 5 ml d‘échantillon d‘eau. 2. Ajouter une cuillère gradué no. 8 (noir) remplie à ras bord de Digestion Reagent. Ø 16 mm 3. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu. 4. Chauffer les tubes pendant 60 minutes dans le réacteur préchauffé à une température de 100°C . 5. Après 60 minutes, retirer les tubes du réacteur. (Attention: la cuvette est brûlante!). Mélanger les tubes et laisser refroidir jusqu’à la température ambiante. 6. Ajouter une cuillère gradué no. 4 (blanc) remplie à ras bord de Compensation Reagent. 7. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu. 8. Utiliser cet échantillon pré-traité pour la procédure de test suivante. Procédé: Préparer zéro Presser ZÉRO 9. Placer la cuvette à valeur zéro (portant l’étiquette rouge) livrée dans la chambre de mesure. Positionnement . 10. Appuyer sur la touche ZÉRO. 11. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 12. Ouvrir un tube de réactif et ajouter 0,5 ml de l‘échantillon pré-traité (étape 8). 13. Fermer correctement le tube avec le bouchon et retourner plusieurs fois le tube pour mélanger son contenu. (Attention: le tube devient chaud!) 50 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes 14. Ajouter 0,2 ml de Nitrate-111. 15. Refermer la cuvette avec son couvercle et mélanger le contenu. Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 15:00 16. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . 17. Appuyer sur la touche TEST. Attendre un temps réaction de 15 minutes. La mesure s’effectue automatiquement après écoulement du temps de réaction. Le résultat s’affiche sur l’écran en mg/l azote. Remarques: 1. Ce test détermine les composés inorganiques ammonium, nitrate et nitrite, ainsi que les composés organiques comme les acides aminés, l‘urée, les agents complexants, etc. 2. Les composés azotés difficiles à oxyder, comme ceux trouvés dans les rejets industriels, ne sont pas digérés ou seulement partiellement. 3. N NH4 NH3 Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité SET: Digestion reagent Compensation reagent Nitrate-111 Test en cuvette (poudre, réactif liquide) / 2420703 24 Tests SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 Référence 51 1.1 Méthodes 2 8 4 Azote, total HR 2 (gamme haute) avec test en cuvette 5 – 140 mg/l N Dissolution: 1. Remplir un des tubes de minéralisation fourni avec 0,5 ml d‘échantillon d‘eau et 4,5 ml d’eau déminéralisée. 2. Ajouter une cuillère gradué no. 8 (noir) remplie à ras bord de Digestion Reagent. Ø 16 mm 3. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu. 4. Chauffer les tubes pendant 60 minutes dans le réacteur préchauffé à une température de 100°C . 5. Après 60 minutes, retirer les tubes du réacteur. (Attention: la cuvette est brûlante!). Mélanger les tubes et laisser refroidir jusqu’à la température ambiante. 6. Ajouter une cuillère gradué no. 4 (blanc) remplie à ras bord de Compensation Reagent. 7. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu. 8. Utiliser cet échantillon pré-traité pour la procédure de test suivante. Procédé: Préparer zéro Presser ZÉRO 9. Placer la cuvette à valeur zéro (portant l’étiquette rouge) livrée dans la chambre de mesure. Positionnement . 10. Appuyer sur la touche ZÉRO. 11. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 12. Ouvrir un tube de réactif et ajouter 0,5 ml de l‘échantillon pré-traité (étape 8). 13. Fermer correctement le tube avec le bouchon et retourner plusieurs fois le tube pour mélanger son contenu. (Attention: le tube devient chaud!) 52 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes 14. Ajouter 0,2 ml de Nitrate-111. 15. Refermer la cuvette avec son couvercle et mélanger le contenu. 16. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 15:00 17. Appuyer sur la touche TEST. Attendre un temps réaction de 15 minutes. La mesure s’effectue automatiquement après écoulement du temps de réaction. Le résultat s’affiche sur l’écran en mg/l azote. Remarques: 1. Ce test détermine les composés inorganiques ammonium, nitrate et nitrite, ainsi que les composés organiques comme les acides aminés, l‘urée, les agents complexants, etc. 2. Les composés azotés difficiles à oxyder, comme ceux trouvés dans les rejets industriels, ne sont pas digérés ou seulement partiellement. 3. N NH4 NH3 Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité SET: Digestion reagent Compensation reagent Nitrate-111 Test en cuvette (poudre, réactif liquide) / 2420703 24 Tests SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 Référence 53 1.1 Méthodes 8 5 Bore avec pastilles 0,1 – 2 mg/l B 1. Verser 10 ml d‘échantillon dans une cuvette de 24 mm propre et fermer cette dernière avec le couvercle de la cuvette. 2. Placer ensuite la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer alors sur la touche ZÉRO. 4. Sortir la cuvette de la chambre de mesure. 5. Dans l‘échantillon de 10 ml, ajouter une pastille de BORON No. 1 directement à partir de la pellicule, écraser et dissoudre cette dernière à l‘aide d‘un agitateur propre. 6. Ajouter au même échantillon une pastille de BORON No. 2 directement à partir de la pellicule et l‘écraser à l‘aide d‘un agitateur propre. 7. Fermer la cuvette avec son couvercle et mélanger le contenu en agitant la cuvette jusqu‘à ce que les pastilles se soient dissoutes. 8. Placer ensuite la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 20:00 9. Appuyer alors sur la touche TEST. Attendre un temps de réaction de 20 minutes. La mesure s‘effectue automatiquement après l‘expiration du temps de réaction. Le résultat s‘affiche sur l'écran en mg/l bore. 54 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Il importe de respecter impérativement l‘ordre d‘ajout des pastilles. 2. La solution d‘essai aqueuse devrait avoir une valeur pH comprise entre pH 6 et pH 7. 3. Les perturbations sont éliminées par le composant de la pastille (EDTA). 4. Le développement de la couleur est dépendant fonction de la température. La température de l‘échantillon doit impérativement être 20 °C ± 1 °C. B 5. H3BO3 Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence Set Bor No. 1/ No. 2 Pastille / par 100 Agitateur inclus 517681BT BORON No. 1 Pastille / 100 515790 BORON No. 2 Pastille / 100 515800BT SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 55 1.1 Méthodes 7 8 Brome avec pastilles 0,01 – 3 mg/l Br2 1. Remplir une cuvette propre de 10 mm avec l’échantillon. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Prêter attention positionnement. Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure, la vider complètement et bien l’essuyer. 5. Nettoyer avec un peu d’échantillon un récipient d’analyse approprié et le vider pour ne laisser que quelques gouttes. 6. Ajouter une pastille de DPD No. 1 directement de l’emballage protecteur et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 7. Ajouter 10 ml d’échantillon et dissoudre la pastille. 8. Remplir la cuvette de 10 mm avec la solution. 9. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Prêter attention positionnement. Zéro accepté Préparer test Presser TEST 10. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat de la mesure s’affiche et indique le brome en mg/l. 56 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Nettoyage des cuvettes Beaucoup de produits de nettoyage domestiques (par exemple les produits à laver la vaisselle) comportent des agents réducteurs, il est possible que lors de la détermination du brome les résultats soient de moindre précision. Pour éviter ces erreurs de mesure, il est conseillé d’employer des récipients et instruments en verre insensible aux effets du chlore. Pour ce faire, il convient de laisser les récipients et instruments en verre pour une durée d’une heure dans une solution d’hypochlorite de natrium (0,1g/l) et de bien les rincer à l’eau déminéralisée. 2. Lors de la préparation de l’échantillon, éviter les émanations de brome, par exemple par la pipette ou l’agitation. L’analyse doit avoir lieu aussitôt après le prélèvement de l’échantillon. 3. La coloration due au DPD survient lorsque la valeur pH est comprise entre 6,2 et 6,5. Le réactif comporte à cet effet un tampon permettant un ajustement de la valeur pH. Il convient d’ajuster la valeur pH des eaux fortement alcalines ou acides à une plage entre 6 et 7 (au moyen de 0,5 mo/l d’acide sulfurique ou 1 mol/l de lessive de soude). 4. Les concentrations de brome supérieures à 22 mg/l peuvent provoquer des résultats allant jusqu’à 0 mg/l. Dans ce cas, il convient de diluer l’échantillon d’eau avec de l’eau libre de brome. Ajouter 10 ml de l’échantillon dilué au réactif et recommencer la mesure (test de plausibilité). 5. Tous les agents d’oxydation contenus dans les échantillons réagissent comme le brome ce qui entraîne des résultats trop élevés. Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence DPD No. 1 Pastille / 100 511050BT SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 57 1.1 Méthodes 7 9 Brome avec pastilles 0,05 – 1 mg/l Br2 1. Remplir une cuvette propre de 50 mm avec l’échantillon. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Prêter attention positionnement. Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure, la vider complètement et bien l’essuyer. 5. Nettoyer avec un peu d’échantillon un récipient d’analyse approprié et le vider pour ne laisser que quelques gouttes. 6. Ajouter une pastille de DPD No. 1 directement de l’emballage protecteur et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 7. Ajouter 10 ml d’échantillon et dissoudre la pastille. 8. Remplir la cuvette de 50 mm avec la solution. 9. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Prêter attention positionnement. Zéro accepté Préparer test Presser TEST 10. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat de la mesure s’affiche et indique le brome en mg/l. 58 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Nettoyage des cuvettes Beaucoup de produits de nettoyage domestiques (par exemple les produits à laver la vaisselle) comportent des agents réducteurs, il est possible que lors de la détermination du brome les résultats soient de moindre précision. Pour éviter ces erreurs de mesure, il est conseillé d’employer des récipients et instruments en verre insensible aux effets du chlore. Pour ce faire, il convient de laisser les récipients et instruments en verre pour une durée d’une heure dans une solution d’hypochlorite de natrium (0,1g/l) et de bien les rincer à l’eau déminéralisée. 2. Lors de la préparation de l’échantillon, éviter les émanations de brome, par exemple par la pipette ou l’agitation. L’analyse doit avoir lieu aussitôt après le prélèvement de l’échantillon. 3. La coloration due au DPD survient lorsque la valeur pH est comprise entre 6,2 et 6,5. Le réactif comporte à cet effet un tampon permettant un ajustement de la valeur pH. Il convient d’ajuster la valeur pH des eaux fortement alcalines ou acides à une plage entre 6 et 7 (au moyen de 0,5 mo/l d’acide sulfurique ou 1 mol/l de lessive de soude). 4. Les concentrations de brome supérieures à 22 mg/l peuvent provoquer des résultats allant jusqu’à 0 mg/l. Dans ce cas, il convient de diluer l’échantillon d’eau avec de l’eau libre de brome. Ajouter 10 ml de l’échantillon dilué au réactif et recommencer la mesure (test de plausibilité). 5. Tous les agents d’oxydation contenus dans les échantillons réagissent comme le brome ce qui entraîne des résultats trop élevés. Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence DPD No. 1 Pastille / 100 511050BT SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 59 1.1 Méthodes 8 0 Brome avec pastilles 0,05 – 6,5 mg/l Br2 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure et la vider en y laissant quelques gouttes. 5. Ajouter une pastille de DPD No. 1 directement de l’emballage protecteur et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 6. Verser de l’échantillon dans la cuvette jusqu’à la marque de 10 ml. 7. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant jusqu’à dissolution complète de la pastille. 8. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 60 9. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat de la mesure s’affiche et indique le brome en mg/l. SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Nettoyage des cuvettes Beaucoup de produits de nettoyage domestiques (par exemple les produits à laver la vaisselle) comportent des agents réducteurs, il est possible que lors de la détermination du brome les résultats soient de moindre précision. Pour éviter ces erreurs de mesure, il est conseillé d’employer des récipients et instruments en verre insensible aux effets du chlore. Pour ce faire, il convient de laisser les récipients et instruments en verre pour une durée d’une heure dans une solution d’hypochlorite de natrium (0,1g/l) et de bien les rincer à l’eau déminéralisée. 2. Lors de la préparation de l’échantillon, éviter les émanations de brome, par exemple par la pipette ou l’agitation. L’analyse doit avoir lieu aussitôt après le prélèvement de l’échantillon. 3. La coloration due au DPD survient lorsque la valeur pH est comprise entre 6,2 et 6,5. Le réactif comporte à cet effet un tampon permettant un ajustement de la valeur pH. Il convient d’ajuster la valeur pH des eaux fortement alcalines ou acides à une plage entre 6 et 7 (au moyen de 0,5 mo/l d’acide sulfurique ou 1 mol/l de lessive de soude). 4. Les concentrations de brome supérieures à 22 mg/l peuvent provoquer des résultats allant jusqu’à 0 mg/l. Dans ce cas, il convient de diluer l’échantillon d’eau avec de l’eau libre de brome. Ajouter 10 ml de l’échantillon dilué au réactif et recommencer la mesure (test de plausibilité). 5. Tous les agents d’oxydation contenus dans les échantillons réagissent comme le brome ce qui entraîne des résultats trop élevés. Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence DPD No. 1 Pastille / 100 511050BT SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 61 1.1 Méthodes 8 7 Cadmium avec MERCK Spectroquant® test en cuvette, No. 1.14834.0001 0,025 – 0,75 mg/l Cd / 25 – 750 µg/l Cd Préparer deux cuvettes de réaction propres. Une des deux cuvettes sera marquée comme cuvette étalon. Ø 16 mm 1. Mettre dans la cuvette étalon 5 ml d’eau déminéralisée (ceci est le blanc, rem. 6). 2. Ajouter au deuxième tube préparée 5 ml d'échantillon d'eau (ceci constitue la solution à tester, rem. 6). 3. Bien refermer les couvercles respectifs des cuvettes et mélanger le contenu. 4. In beide Küvetten 0,2 ml Reagenz Cd-1K pipettieren. (Anm. 6) 5. Bien refermer les couvercles respectifs des cuvettes et mélanger le contenu. 6. Ajouter 1 micro-cuillère graduée de réactif Cd - 2K. 7. Bien refermer les couvercles respectifs des cuvettes et mélanger son contenu en l’agitant énergiquement jusqu’à ce que le réactif soit complètement dissout. 8. Placer ensuite la cuvette de calibrage dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 9. Appuyer sur la touche ZÉRO. 10. Retirer la cuvette de calibrage de la chambre de mesure. 62 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes 11. Placer ensuite la cuvette d’échantillon dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 12. Appuyer sur la touche TEST. Attendre un temps réaction de 2 minutes. Compte à rebours 2:00 La mesure s’effectue automatiquement après écoulement du temps de réaction. Le résultat s’affiche sur l’écran en mg/l cadmium. Remarques: 1. Cette méthode est adaptée de MERCK. 2. Avant de réaliser le test, lire les instructions du test d‘origine (livrées avec le test) et la FDS (disponible sur www.merckmillipore.com). 3. Spectroquant® est une marque commerciale déposée de MERCK KGaA. 4. Respecter les normes de sécurité et de bonnes pratiques de laboratoire pendant toute la procédure. 5. La réaction étant dépendante de la température, la température de l‘échantillon doit être comprise entre 10 et 40°C. 6. Toujours mesurer le volume de l‘échantillon avec une pipette volumétrique (classe A). 7. Ce test dose uniquement les ions Cd2+. Les échantillons doivent être prétraités ou décomposés par minéralisation avant de pouvoir mesurer le cadmium non dissous et lié au complexe. 8. Stocker les réactifs dans des récipients fermés à une température comprise entre + 15°C et + 25°C. 9. Le pH de l‘échantillon à tester doit être compris entre 3 et 11. 10. mg/l µg/l Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence MERCK Spectroquant 1.14834.0001 Test en cuvette / 25 Tests 420750 ® SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 63 1.1 Méthodes 2 0 Capacité acide KS4.3 avec pastilles 0,1 – 4 mmol/l 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 5. Ajouter une pastille d’ALKA-M-PHOTOMETER dans l’échantillon de 10 ml, directement de l’emballage protecteur et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 6. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant jusqu’à dissolution complète de la pastille. 7. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 8. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat de la mesure s’affiche et indique la capacité acide KS4.3 en mmol/l. 64 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Les notions d’alcalinité m, valeur m et capacité acide Ks4.3 sont identiques. 2. L’observation exacte de la quantité de 10 ml d’échantillon est décisive pour l’exactitude du résultat d’analyse. Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence ALKA-M-PHOTOMETER Pastille / 100 513210BT SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 65 1.1 Méthodes 9 8 9 9 1 0 0 1 0 4 1 0 1 1 1 0 Chlore avec pastilles 0,1 – 6 mg/l Cl2 Chlore avec pastilles 0,02 – 0,5 mg/l Cl2 Chlore avec pastilles 0,02 – 3 mg/l Cl2 Chlore avec pastilles 0,1 – 10 mg/l Cl2 Chlore avec réactifs liquides 0,02 – 3 mg/l Cl2 Chlore avec réactif en sachet de poudre (PP) 0,01 – 2 mg/l Cl2 1 1 3 Chlore MR avec réactif en sachet de poudre (PP) 0,01 – 3,5 mg/l Cl2 Chlore >> diff libre total La sélection suivante s’affiche: >> diff pour la détermination différenciée du chlore libre, combiné et total >> libre pour la détermination du chlore libre >> total pour la détermination du chlore total Sélectionner la détermination souhaitée au moyen des touches fléchées [ ] et [ ] puis confirmer avec [ ]. 66 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Nettoyage des cuvettes Beaucoup de produits de nettoyage domestiques (par exemple les produits à laver la vaisselle) comportent des agents réducteurs, il est possible que lors de la détermination du chlore les résultats soient de moindre précision. Pour éviter ces erreurs de mesure, il est conseillé d’employer des récipients et instruments en verre insensible aux effets du chlore. Pour ce faire, il convient de laisser les récipients et instruments en verre pour une durée d’une heure dans une solution d’hypochlorite de natrium (0,1g/l) et de bien les rincer à l’eau déminéralisée. 2. Pour la détermination individuelle du chlore libre et du chlore total, il est conseillé d’employer un jeu séparé pour chaque analyse (cf. EN ISO 7393-2, paragraphe 5.3). 3. Lors de la préparation de l’échantillon, éviter les émanations de chlore, par exemple par la pipette ou l’agitation. L’analyse doit avoir lieu aussitôt après le prélèvement de l’échantillon. 4. La coloration due au DPD survient lorsque la valeur pH est comprise entre 6,2 et 6,5. Le réactif comporte à cet effet un tampon permettant un ajustement de la valeur pH. Il convient d’ajuster la valeur pH des eaux fortement alcalines ou acides à une plage entre 6 et 7 (au moyen de 0,5 mo/l d’acide sulfurique ou 1 mol/l de lessive de soude). Les concentrations supérieures à 10 mg/l de chlore en cas d’utilisation des pastilles (Méthodes 98, 99, 100) 4 mg/l de chlore en cas d’utilisation des réactifs liquides (Méthodes 101) 2 mg/l de chlore en cas d’utilisation des sachets de poudre (Méthodes 110) 2 mg/l de chlore en cas d’utilisation des sachets de poudre (Méthodes 113) peuvent provoquer des résultats allant jusqu’à 0 mg/l. Dans ce cas, il convient de diluer l’échantillon d’eau avec de l’eau libre de chlore. Ajouter 10 ml de l’échantillon dilué au réactif et recommencer la mesure (test de plausibilité). 5. Turbidités (elles sont la cause d’erreurs de mesure): Les échantillons (méthode 98, 99, 100) comportant un taux élevé de calcium* et/ou une haute conductivité* peuvent sous l’action de pastilles de réactif devenir troubles et provoquer ainsi des erreurs de mesure. Dans ce cas, il convient d’utiliser comme alternative les pastilles réactif de DPD No. 1 High Calcium et de DPD No. 3 High Calcium. * il est impossible d’indiquer des valeurs exactes car l’apparition de turbidité dépend du mode et de la composition de l’eau d’échantillon. 6. Si lors de résultats différenciés de tests s’affiche ??? cf. page 356. 7. Tous les agents d’oxydation contenus dans les échantillons réagissent comme le chlore ce qui entraîne des résultats trop élevés. SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 67 1.1 Méthodes 9 8 Chlore, détermination différenciée avec pastilles 0,1 – 6 mg/l Cl2 1. Remplir une cuvette propre de 10 mm avec l’échantillon. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Prêter attention positionnement. Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure, la vider complètement et bien l’essuyer. 5. Nettoyer avec un peu d’échantillon un récipient d’analyse approprié et le vider pour ne laisser que quelques gouttes. 6. Ajouter une pastille de DPD No. 1 directement de l’emballage protecteur et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 7. Ajouter 10 ml d’échantillon et dissoudre la pastille. 8. Verser la solution d’échantillon dans la cuvette de 10 mm. Zéro accepté Préparer T 1 Presser TEST 9. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Prêter attention positionnement. 10. Appuyer sur la touche TEST. 11. Retirer la cuvette de la chambre de mesure et reverser la solution intégrale de la cuvette dans le récipient d’échantillon. 12. Ajouter une pastille de DPD No. 3 directement de l’emballage protecteur dans le même échantillon et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. Agiter de façon à dissoudre la pastille. 13. Verser la solution d’échantillon dans la cuvette de 10 mm. T 1 accepté Préparer T 2 Presser TEST Compte à rebours 2:00 14. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Prêter attention positionnement. 15. Appuyer sur la touche TEST. Attendre un temps réaction de 2 minutes. La mesure s’effectue automatiquement après écoulement du temps de réaction. Le résultat s’affiche sur l’écran en: *,** mg/l Cl libre *,** mg/l Cl combiné *,** mg/l Cl total 68 mg/l chlore libre mg/l chlore combine mg/l chlore total SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes 9 8 Chlore, libre avec pastilles 0,1 – 6 mg/l Cl2 1. Remplir une cuvette propre de 10 mm avec l’échantillon. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Prêter attention positionnement. Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure, la vider complètement et bien l’essuyer. 5. Nettoyer avec un peu d’échantillon un récipient d’analyse approprié et le vider pour ne laisser que quelques gouttes. 6. Ajouter une pastille de DPD No. 1 directement de l’emballage protecteur et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 7. Ajouter 10 ml d’échantillon et dissoudre la pastille. 8. Verser la solution d’échantillon dans la cuvette de 10 mm. 9. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Prêter attention positionnement. Zéro accepté Préparer test Presser TEST 10. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat s’affiche sur l’écran en mg/l chlore libre. Remarques: cf. page 67 SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 69 1.1 Méthodes 9 8 Chlore, total avec pastilles 0,1 – 6 mg/l Cl2 1. Remplir une cuvette propre de 10 mm avec l’échantillon. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Prêter attention positionnement. Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure, la vider complètement et bien l’essuyer. 5. Nettoyer avec un peu d’échantillon un récipient d’analyse approprié et le vider pour ne laisser que quelques gouttes. 6. Ajouter une pastille de DPD No. 1 et une pastille de DPD No. 3 directement de l’emballage protecteur et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 7. Ajouter 10 ml d’échantillon et dissoudre la pastille. 8. Verser la solution d’échantillon dans la cuvette de 10 mm. 9. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Prêter attention positionnement. Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 2:00 10. Appuyer sur la touche TEST. Attendre un temps réaction de 2 minutes. La mesure s’effectue automatiquement après écoulement du temps de réaction. Le résultat s’affiche sur l’écran en mg/l chlore total. Remarques: cf. page 67 70 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes 9 9 Chlore, détermination différenciée avec pastilles 0,02 – 0,5 mg/l Cl2 1. Remplir une cuvette propre de 50 mm avec l’échantillon. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Prêter attention positionnement. Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure, la vider complètement et bien l’essuyer. 5. Nettoyer avec un peu d’échantillon un récipient d’analyse approprié et le vider pour ne laisser que quelques gouttes. 6. Ajouter une pastille de DPD No. 1 directement de l’emballage protecteur et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 7. Ajouter 10 ml d’échantillon et dissoudre la pastille. 8. Remplir la cuvette de 50 mm avec la solution. Zéro accepté Préparer T 1 Presser TEST 9. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Prêter attention positionnement. 10. Appuyer sur la touche TEST. 11. Retirer la cuvette de la chambre de mesure et reverser la solution intégrale de la cuvette dans le récipient d’échantillon. 12. Ajouter une pastille de DPD No. 3 directement de l’emballage protecteur dans le même échantillon et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 13. Verser la solution d’échantillon dans la cuvette de 50 mm. T 1 accepté Préparer T 2 Presser TEST Compte à rebours 2:00 14. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Prêter attention positionnement. 15. Appuyer sur la touche TEST. Attendre un temps réaction de 2 minutes. La mesure s’effectue automatiquement après écoulement du temps de réaction. Le résultat s’affiche sur l’écran en: *,** mg/l Cl libre *,** mg/l Cl combiné *,** mg/l Cl total mg/l chlore libre mg/l chlore combiné mg/l chlore total SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 71 1.1 Méthodes 9 9 Chlore, libre avec pastilles 0,02 – 0,5 mg/l Cl2 1. Remplir une cuvette propre de 50 mm avec l’échantillon . 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Prêter attention positionnement. Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure, la vider complètement et bien l’essuyer. 5. Nettoyer avec un peu d’échantillon un récipient d’analyse approprié et le vider pour ne laisser que quelques gouttes. 6. Ajouter une pastille de DPD No. 1 directement de l’emballage protecteur et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 7. Ajouter 10 ml d’échantillon et dissoudre la pastille. 8. Verser la solution d’échantillon dans la cuvette de 50 mm. 9. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Prêter attention positionnement. Zéro accepté Préparer test Presser TEST 10. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat s’affiche sur l’écran en mg/l chlore libre. Remarques: cf. page 67 72 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes 9 9 Chlore, total avec pastilles 0,02 – 0,5 mg/l Cl2 1. Remplir une cuvette propre de 50 mm avec l’échantillon. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Prêter attention positionnement. Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure, la vider complètement et bien l’essuyer. 5. Nettoyer avec un peu d’échantillon un récipient d’analyse approprié et le vider pour ne laisser que quelques gouttes. 6. Ajouter une pastille de DPD No. 1 et une pastille de DPD No. 3 directement de l’emballage protecteur et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 7. Ajouter 10 ml d’échantillon et dissoudre la pastille. 8. Verser la solution d’échantillon dans la cuvette de 50 mm. 9. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Prêter attention positionnement. Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 2:00 10. Appuyer sur la touche TEST. Attendre un temps réaction de 2 minutes. La mesure s’effectue automatiquement après écoulement du temps de réaction. Le résultat s’affiche sur l’écran en mg/l chlore total. Remarques: cf. page 67 SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 73 1.1 Méthodes 1 0 0 Chlore, libre avec pastilles 0,02 – 3 mg/l Cl2 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure et la vider en y laissant quelques gouttes. 5. Ajouter une pastille de DPD No. 1 directement de l’emballage protecteur et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 6. Verser de l’échantillon dans la cuvette jusqu’à la marque de 10 ml. 7. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant jusqu’à dissolution complète de la pastille. 8. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 9. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat de la mesure s’affiche et indique le chlore libre en mg/l. Remarques: cf. page 67 74 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes 1 0 0 Chlore, total avec pastilles 0,02 – 3 mg/l Cl2 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure et la vider en y laissant quelques gouttes. 5. Ajouter une pastille de DPD No. 1 et une pastille de DPD No. 3 directement de l’emballage protecteur et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 6. Verser de l’échantillon dans la cuvette jusqu’à la marque de 10 ml. 7. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant jusqu’à dissolution complète des pastilles. 8. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 2:00 9. Appuyer sur la touche TEST. Attendre 2 min de temps de réaction. La mesure s’effectue automatiquement après écoulement du temps de réaction. Le résultat de la mesure s’affiche et indique le chlore total en mg/l. Remarques: cf. page 67 SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 75 1.1 Méthodes 1 0 0 Chlore, détermination différenciée avec pastilles 0,02 – 3 mg/l Cl2 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure et la vider en y laissant quelques gouttes. 5. Ajouter une pastille de DPD No. 1 directement de l’emballage protecteur et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 6. Verser de l’échantillon dans la cuvette jusqu’à la marque de 10 ml. 7. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant jusqu’à dissolution complète de la pastille. 8. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer T 1 Presser TEST 9. Appuyer sur la touche TEST. 10. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 11. Ajouter une pastille de DPD No. 3 directement de l’emballage protecteur dans le même échantillon et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 12. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant jusqu’à dissolution complète de la pastille. 76 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes 13. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . T 1 accepté Préparer T 2 Presser TEST Compte à rebours 2:00 14. Appuyer sur la touche TEST. Attendre un temps de réaction de 2 minutes. La mesure s’effectue automatiquement après écoulement du temps de réaction. Le résultat de la mesure s’affiche comme suit: *,** mg/l Cl libre *,** mg/l Cl combiné *,** mg/l Cl total mg/l chlore libre mg/l chlore combiné mg/l chlore total Remarques: cf. page 67 Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence Set DPD No. 1 / No. 3 Pastille / par 100 Agitateur inclus 517711BT DPD No. 1 Pastille / 100 511050BT DPD No. 3 Pastille / 100 511080BT Set DPD No. 1 HIGH CALCIUM / DPD No. 3 HIGH CALCIUM Pastille / par 100 Agitateur inclus 517781BT DPD No. 1 HIGH CALCIUM Pastille / 100 515740BT DPD No. 3 HIGH CALCIUM Pastille / 100 515730BT SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 77 1.1 Méthodes 1 0 4 Chlore HR, libre avec pastilles 0,1 – 10 mg/l Cl2 1. Remplir une cuvette propre de 10 mm avec l’échantillon. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Prêter attention positionnement. Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure, la vider complètement et bien l’essuyer. 5. Nettoyer avec un peu d’échantillon un récipient d’analyse approprié et le vider pour ne laisser que quelques gouttes. 6. Ajouter une pastille de DPD No. 1 HR directement de l’emballage protecteur et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 7. Ajouter 10 ml d’échantillon et dissoudre la pastille. 8. Verser la solution d’échantillon dans la cuvette de 10 mm. 9. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Prêter attention positionnement. Zéro accepté Préparer test Presser TEST 10. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat s’affiche sur l’écran en mg/l chlore libre. Remarques: cf. page 67 78 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes 1 0 4 Chlore HR, total avec pastilles 0,1 – 10 mg/l Cl2 1. Remplir une cuvette propre de 10 mm avec l’échantillon. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Prêter attention positionnement. Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure, la vider complètement et bien l’essuyer. 5. Nettoyer avec un peu d’échantillon un récipient d’analyse approprié et le vider pour ne laisser que quelques gouttes. 6. Ajouter une pastille de DPD No. 1 HR et une pastille de DPD No. 3 HR directement de l’emballage protecteur et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 7. Ajouter 10 ml d’échantillon et dissoudre la pastille. 8. Verser la solution d’échantillon dans la cuvette de 10 mm. 9. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Prêter attention positionnement. Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 2:00 10. Appuyer sur la touche TEST. Attendre un temps réaction de 2 minutes. La mesure s’effectue automatiquement après écoulement du temps de réaction. Le résultat s’affiche sur l’écran en mg/l chlore total. Remarques: cf. page 67 SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 79 1.1 Méthodes 1 0 4 Chlore HR détermination différenciée avec pastilles 0,1 – 10 mg/l Cl2 1. Remplir une cuvette propre de 10 mm avec l’échantillon. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Prêter attention positionnement. Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure, la vider complètement et bien l’essuyer. 5. Nettoyer avec un peu d’échantillon un récipient d’analyse approprié et le vider pour ne laisser que quelques gouttes. 6. Ajouter une pastille de DPD No. 1 HR directement de l’emballage protecteur et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 7. Ajouter 10 ml d’échantillon et dissoudre la pastille. 8. Verser la solution d’échantillon dans la cuvette de 10 mm. 9. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Prêter attention positionnement. Zéro accepté Préparer T 1 Presser TEST 10. Appuyer sur la touche TEST. 11. Retirer la cuvette de la chambre de mesure et reverser la solution intégrale de la cuvette dans le récipient d’échantillon. 80 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes 12. Ajouter une pastille de DPD No. 3 HR directement de l’emballage protecteur dans le même échantillon et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. Agiter de façon à dissoudre la pastille. 13. Verser la solution d’échantillon dans la cuvette de 10 mm. 14. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Prêter attention positionnement. T 1 accepté Préparer T 2 Presser TEST Compte à rebours 2:00 15. Appuyer sur la touche TEST. Attendre un temps réaction de 2 minutes. La mesure s’effectue automatiquement après écoulement du temps de réaction. Le résultat s’affiche sur l’écran en: *,** mg/l Cl libre *,** mg/l Cl combiné *,** mg/l Cl total mg/l chlore libre mg/l chlore combine mg/l chlore total1.1 Méthodes Remarques: cf. page 67 Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence DPD No. 1 HR Pastille / 100 511500BT DPD No. 3 HR Pastille / 100 511590BT SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 81 1.1 Méthodes 1 0 1 Chlore, libre avec réactifs liquides 0,02 – 3 mg/l Cl2 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure et la vider. 5. Tenir le flacon compte-gouttes verticalement et en appuyant lentement, verser de grosses gouttes de même taille dans la cuvette: 6 gouttes de solution tampon DPD 1 2 gouttes de solution de réaction DPD 1 6. Verser de l’échantillon dans la cuvette jusqu’à la marque de 10 ml. 7. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant. 8. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 9. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat de la mesure s’affiche et indique le chlore en mg/l. Remarques (chlore libre et total): 1. Après utilisation, refermer aussitôt les flacons compte-gouttes avec le bouchon à vis de même couleur. 2. Stocker le jeu de réactifs en lieu frais à une température entre +6ºC et 10ºC. 3. cf. également la page 67 et 85. 82 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes 1 0 1 Chlore, total avec réactifs liquides 0,02 – 3 mg/l Cl2 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure et la vider. 5. Tenir le flacon compte-gouttes verticalement et en appuyant lentement, verser de grosses gouttes de même taille dans la cuvette: 6 gouttes de solution tampon DPD 1 2 gouttes de solution de réaction DPD 1 3 gouttes de solution DPD 3 6. Verser de l’échantillon dans la cuvette jusqu’à la marque de 10 ml. 7. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant. 8. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer le test Presser TEST Compte à rebours 2:00 9. Appuyer sur la touche TEST. Attendre 2 minutes de temps de réaction. La mesure s’effectue automatiquement après écoulement du temps de réaction. Le résultat de la mesure s’affiche et indique le chlore total en mg/l. SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 83 1.1 Méthodes 1 0 1 Chlore, détermination différenciée avec réactifs liquides 0,02 – 3 mg/l Cl2 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure et la vider. 5. Tenir le flacon compte-gouttes verticalement et en appuyant lentement, verser de grosses gouttes de même taille dans la cuvette: 6 gouttes de solution tampon DPD 1 2 gouttes de solution de réaction DPD 1 6. Verser de l’échantillon dans la cuvette jusqu’à la marque de 10 ml. 7. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant. 8. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer T 1 Presser TEST 84 9. Appuyer sur la touche TEST. SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes 10. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 11. Ajouter 3 gouttes de solution de DPD 3 au même échantillon. 12. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant. 13. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . T 1 accepté Préparer T 2 Presser TEST Compte à rebours 2:00 14. Appuyer sur la touche TEST. Attendre un temps de réaction de 2 minutes. La mesure s’effectue automatiquement après écoulement du temps de réaction. Le résultat de la mesure s’affiche comme suit: *,** mg/l Cl libre *,** mg/l Cl combiné *,** mg/l Cl total mg/l chlore libre mg/l chlore combiné mg/l chlore total Remarques: 1. Après utilisation, refermer aussitôt les flacons compte-gouttes avec le bouchon à vis de même couleur. 2. Stocker le jeu de réactifs en lieu frais à une température entre +6ºC et 10ºC. 3. cf. également la page 67 4. Les échantillons comportant un taux élevé de calcium* et/ou une haute conductivité* peuvent devenir troubles et provoquer ainsi des erreurs de mesure. Dans ce cas, il convient d’utiliser comme alternative les pastilles réactif de DPD No. 1 High Calcium et de DPD No. 3 High Calcium. (Référence: cf. Réactif „Chlore avec pastilles“). * il est impossible d’indiquer des valeurs exactes car l’apparition de turbidité dépend du mode et de la composition de l’eau d’échantillon. Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence Set DPD No. 1 solution tampon DPD No. 1 solution de réaction DPD No. 3 solution (pour 300 tests) 3 x Réactif liquide / 15 ml 1 x Réactif liquide / 15 ml 2 x Réactif liquide / 15 ml 471056 DPD No. 1 buffer solution Réactif liquide / 15 ml 471010 DPD No. 1 reagent solution Réactif liquide / 15 ml 471020 DPD No. 3 solution Réactif liquide / 15 ml 471030 SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 85 1.1 Méthodes 1 1 0 Chlore, libre avec réactifs en sachet de poudre (PP) 0,02 – 2 mg/l Cl2 1. Verser 10 ml d'échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 1 3 2 4 5. Ajouter le contenu d'un sachet de poudre de Chlorine FREE-DPD/F10 directement dans l'échantillon de 10 ml. 6. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant (20 sec.). 7. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer T 1 Presser TEST 8. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat de la mesure s'affiche et indique le chlore libre en mg/l. Remarques: cf. page 67 86 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes 1 1 0 Chlore, total avec réactifs en sachet de poudre (PP) 0,01 – 2 mg/l Cl2 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 1 3 2 4 5. Ajouter le contenu d’un sachet de poudre de Chlorine TOTAL-DPD/F10 directement dans l’échantillon de 10 ml. 6. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant (20 sec.). 7. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 3:00 8. Appuyer sur la touche TEST. Attendre 3 minutes de temps de réaction. La mesure s’effectue automatiquement après écoulement du temps de réaction. Le résultat de la mesure s’affiche et indique le chlore total en mg/l. Remarques: cf. page 67 SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 87 1.1 Méthodes 1 1 0 Chlore, détermination différenciée avec réactifs en sachet de poudre (PP) 0,01 – 2 mg/l Cl2 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 1 3 2 4 5. Ajouter le contenu d’un sachet de poudre de Chlorine FREE-DPD/F10 directement de l’emballage protecteur dans l’échantillon de 10 ml. 6. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant (20 sec.). 7. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer T 1 Presser TEST 8. Appuyer sur la touche TEST. 9. Retirer la cuvette de la chambre de mesure, la rincer soigneusement ainsi que le couvercle et la remplir avec l’échantillon de 10 ml. 10. Ajouter directement de l’emballage protecteur le contenu d'un sachet de poudre de Chlorine TOTAL-DPD/ F10. 11. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant (20 sec.). 88 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes 12. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . T1 accepté Préparer T2 Presser TEST Compte à rebours 3:00 13. Appuyer sur la touche TEST. Attendre un temps de réaction de 3 minutes. La mesure s’effectue automatiquement après écoulement du temps de réaction. Le résultat de la mesure s’affiche en: *,** mg/l Cl libre *,** mg/l Cl combiné *,** mg/l Cl total mg/l chlore libre mg/l chlore combiné mg/l chlore total Remarques: cf. page 67 Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence Clorine Free-DPD/ F10 Sachet de poudre / 100 530100 Chlorine Total-DPD/ F10 Sachet de poudre / 100 530120 SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 89 1.1 Méthodes 1 1 3 Chlore MR, libre avec réactifs en sachet de poudre (PP) 0,02 – 3,5 mg/l Cl2 1. Verser 10 ml d'échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 1 3 2 4 5. Ajouter le contenu d'un sachet de poudre de VARIO Chlorine FREE-DPD/F10 (couleur bleue marquage ) directement dans l'échantillon de 10 ml. 6. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant (20 sec.). 7. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer T 1 Presser TEST 8. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat de la mesure s'affiche et indique le chlore libre en mg/l. Remarques: cf. page 67 90 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes 1 1 3 Chlore MR, total avec réactifs en sachet de poudre (PP) 0,01 – 3,5 mg/l Cl2 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 1 3 2 4 5. Ajouter le contenu d’un sachet de poudre de VARIO Chlorine TOTAL-DPD/F10 (couleur bleue marquage ) directement dans l’échantillon de 10 ml. 6. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant (20 sec.). 7. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 3:00 8. Appuyer sur la touche TEST. Attendre 3 minutes de temps de réaction. La mesure s’effectue automatiquement après écoulement du temps de réaction. Le résultat de la mesure s’affiche et indique le chlore total en mg/l. Remarques: cf. page 67 SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 91 1.1 Méthodes 1 1 3 Chlore MR, détermination différenciée avec réactifs en sachet de poudre (PP) 0,01 – 3,5 mg/l Cl2 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 1 3 2 4 5. Ajouter le contenu d’un sachet de poudre de VARIO Chlorine FREE-DPD/F10 (couleur bleue marquage ) directement de l’emballage protecteur dans l’échantillon de 10 ml. 6. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant (20 sec.). 7. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer T 1 Presser TEST 8. Appuyer sur la touche TEST. 9. Retirer la cuvette de la chambre de mesure, la rincer soigneusement ainsi que le couvercle et la remplir avec l’échantillon de 10 ml. 10. Ajouter directement de l’emballage protecteur le contenu d'un sachet de poudre de VARIO Chlorine TOTAL-DPD/F10 . 11. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant (20 sec.). 92 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes 12. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . T1 accepté Préparer T2 Presser TEST Compte à rebours 3:00 13. Appuyer sur la touche TEST. Attendre un temps de réaction de 3 minutes. La mesure s’effectue automatiquement après écoulement du temps de réaction. Le résultat de la mesure s’affiche en: *,** mg/l Cl libre *,** mg/l Cl combiné *,** mg/l Cl total mg/l chlore libre mg/l chlore combiné mg/l chlore total Remarques: cf. page 67 Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence VARIO Clorine Free-DPD/ F10 (couleur bleue marquage) Sachet de poudre / 100 530180 Sachet de poudre / 100 530190 free VARIO Chlorine Total-DPD / F10 (couleur bleue marquage) total SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 93 1.1 Méthodes 1 0 5 Chlore HR (KI) avec pastilles 5 – 200 mg/l Cl2 1. Verser 8 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 16 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement l . Ø 16 mm Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 5. Ajouter dans l’échantillon de 8 ml une pastille de CHLORINE HR (KI) directement de l’emballage protecteur et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 6. Ajouter au même échantillon une pastille d’ACIDIFYING GP directement de l’emballage protecteur et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 7. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant jusqu’à dissolution complète des pastilles. 8. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement l . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 9. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat de la mesure s’affiche et indique le chlore en mg/l. 94 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Tous les agents oxydants contenus dans les échantillons réagissent comme le chlore, ce qui entraîne des résultats trop élevés. Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence Set ACIDIFYING GP/ CHLORINE HR (KI) Pastille / par 100 Agitateur inclus 517721BT CHLORINE HR (KI) Pastille / 100 513000BT ACIDIFYING GP Pastille / 100 515480BT SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 95 1.1 Méthodes 9 0 Chlorure avec pastilles 0,5 – 25 mg/l Cl – 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 5. Ajouter une pastille de CHLORIDE T1 directement de l’emballage dans l’échantillon d’eau, écraser la pastille avec un agitateur propre et dissoudre la pastille. 6. Ajouter une pastille de CHLORIDE T2 directement de l’emballage dans le même échantillon d’eau et écraser la pastille avec un agitateur propre. 7. Fermer soigneusement le couvercle de la cuvette et agiter doucement la cuvette plusieurs fois jusqu’à dissolution complète de la pastille (remarque 1). 8. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 2:00 9. Appuyer sur la touche TEST. Attendre un temps réaction de 2 minutes. La mesure s’effectue automatiquement après écoulement du temps de réaction. Le résultat s’affiche sur l’écran en mg/l chlorure. 96 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Vérifier que toutes les particules de la pastille sont entièrement dissoutes – Les chlorures entraînent une turbidité très finement distribuée d’apparence laiteuse. Une agitation énergique entraîne la formation de particules plus grandes pouvant fausser les mesures. 2. Les concentrations élevées d’électrolytes et de composés organiques ont des effets différents sur la réaction de précipitation. 3. Les ions formant également des dépôts avec le nitrate d’argent en milieu acide, comme les bromures, les iodures et les thiocyanates, interfèrent avec le dosage. 4. Si nécessaire, neutraliser une eau fortement alcaline à l’aide d’acide nitrique avant de l’analyser. 5. Conversion: mg/l NaCl = mg/l Cl- x 1,65 6. ClNaCl Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence Set CHLORIDE T1 / T2 Pastille / par 100 Agitateur inclus 517741BT CHLORIDE T1 Pastille / 100 515910BT CHLORIDE T2 Pastille / 100 515920BT SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 97 1.1 Méthodes 9 1 Chlorure avec test en cuvette 5 – 60 mg/l Cl – Préparer deux cuvettes propres de 24 mm. Repérer l’une des deux cuvettes comme cuvette de calibrage. 1. Verser 10 ml d’eau déminéralisée dans une cuvette propre de 24 mm (cuvette de calibrage). 2. Verser 1 ml d’échantillon et 9 ml d'eau déminéralisée dans une deuxième cuvette propre de 24 mm (cuvette d'échantillon). 3. Tenir le flacon compte-gouttes verticalement et en appuyant lentement, verser de grosses gouttes de même taille dans chaque cuvette: 3 gouttes de Chloride-51 4. Refermer les cuvettes avec leur couvercle respectif et mélanger le contenu en l’agitant avec précaution. 5. Tenir le flacon compte-gouttes verticalement et en appuyant lentement, verser de grosses gouttes de même taille dans chaque cuvette: 3 gouttes de Chloride-52 6. Refermer les cuvettes avec leur couvercle respectif et mélanger le contenu en l’agitant avec précaution. Compte à rebours 3:00 départ: 7. Appuyer sur la touche [ ]. Attendre un temps réaction de 3 minutes. 8. Placer ensuite la cuvette de calibrage. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 9. Appuyer sur la touche ZÉRO. 10. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 11. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 98 12. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat s’affiche sur l’écran en mg/l chlorure. SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. L‘échantillon à tester et les réactifs doivent être à température ambiante pour assurer les performances du test. 2. Le pH de l‘échantillon à tester doit être compris entre 3 et 9. 3. Conserver les bouteilles de réactif dans un endroit sec et frais, idéalement entre 4°C et 8°C. 4. Interférences: thiocyanate, sulfite, thiosulfate, bromure et iodure interfèrent car ils réagissent comme le chlorure. 5. Conversion: mg/l NaCl = mg/l Cl- x 1,65 6. ClNaCl Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence SET: CHLORIDE-51 CHLORIDE-52 Test en cuvette (réactif liquide) / env. 50-75 Tests 2419031 SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 99 1.1 Méthodes 2 1 4 Chrome avec réactif en sachet de poudre (PP) 0,005 – 0,5 mg/l Cr / 5 – 500 µg/l Cr 2 1 5 Chrome avec réactif en sachet de poudre (PP) 0,02 – 2 mg/l Cr Chrome >> diff Cr (IV) Cr (III + VI) La sélection suivante s’affiche: >> diff pour la détermination différenciée du Chrome (VI), Chrome (III) et Chrome total >> Cr (VI) pour la détermination du Chrome (VI) >> Cr (III + VI) pour la détermination du Chrome total (somme Cr (III) + Cr (VI)) Sélectionner la détermination souhaitée au moyen des touches fléchées [ ] et [ ] puis confirmer avec [ ]. 100 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 101 1.1 Méthodes 1 2 4 Chrome, détermination différenciée avec réactifs en sachet de poudre (PP) 0,005 – 0,5 mg/l Cr / 5 – 500 µg/l Cr Minéralisation: 1. Remplir 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 16 mm. 2. Ajouter le contenu d'un sachet de poudre PERSULF. RGT FOR CR directement à partir de la pellicule. Ø 16 mm 3. Refermer la cuvette avec son couvercle et mélanger le contenu en agitant légèrement. 4. Exposer pendant 120 minutes les cuvettes à une température de 100°C dans le réacteur thermique préchauffé. 5. Retirer le tube du thermoréacteur. (ATTENTION: les tubes sont chauds!) Retourner le tube et le laisser refroidir jusqu‘à la température ambiante. Procédure du test: 6. Remplir la cuvette propre de 50 mm avec de l’eau déminéralisée. 7. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Prêter attention positionnement. Préparer zéro Presser ZÉRO 8. Appuyer sur la touche ZÉRO. 9. Retirer la cuvette de la chambre de mesure, la vider complètement et bien l’essuyer. 10. Ajouter le contenu d'un sachet de poudre CHROMIUM HEXAVALENT directement du sachet dans le tube préparé à l‘avance (voir étape 5). 11. Refermer la cuvette avec son couvercle et mélanger le contenu en agitant légèrement. 12. Verser cette solution d’échantillon dans la cuvette de 50 mm. Zéro accepté Préparer T 1 Presser TEST Compte à rebours 5:00 13. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Prêter attention positionnement. 14. Appuyer sur la touche TEST. Respecter un temps de réaction de 5 minutes. La mesure démarre automatiquement après écoulement du temps de réaction. 102 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes 15. Verser 10 ml d’échantillon dans une deuxième cuvette propre de 16 mm. 16. Ajouter le contenu d'un sachet de poudre CHROMIUM HEXAVALENT directement à partir de la pellicule. Ø 16 mm 17. Refermer la cuvette avec son couvercle et mélanger le contenu en agitant légèrement. 18. Verser cette solution d’échantillon dans la cuvette de 50 mm. T 1 accepté Préparer T 2 Presser TEST Compte à rebours 5:00 19. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Prêter attention positionnement. 20. Appuyer sur la touche TEST. Respecter un temps de réaction de 5 minutes. La mesure démarre automatiquement après écoulement du temps de réaction. *,** mg/l Cr (VI) *,** mg/l Cr (III) *,** mg/l Cr total Le résultat s’affiche sur l’écran en: mg/l Cr (Vl) mg/l Cr (lll) mg/l Cr total Remarques: 1. Les étapes 1 – 14 déterminent la concentration de chrome total et les étapes 15 – 20 déterminent la concentration du chrome VI. La concentration du chrome III est le résultat de leur différence. 2. La valeur du pH de l‘échantillon d‘eau doit être comprise entre 3 et 9. 3. Pour obtenir des informations sur les interférences, particulièrement dans les eaux usées et les eaux usées chimiques, par les métaux et les agents réducteurs ou oxydants, se reporter à DIN 38 405 – D 24 et Standard Methods of Water and Wastewater, 20e édition, 1998. 4. mg/l µg/l Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence PERSULF.RGT FOR CR Sachet de poudre / 100 537300 CHROMIUM HEXAVALENT Sachet de poudre / 100 537310 SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 103 1.1 Méthodes 1 2 4 Chrome (VI) avec réactifs en sachet de poudre (PP) 0,005 – 0,5 mg/l Cr / 5 – 500 µg/l Cr 1. Remplir une cuvette propre de 50 mm avec l’échantillon. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Prêter attention positionnement. 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. Préparer zéro Presser ZÉRO 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure, la vider complètement et bien l’essuyer. 5. Remplir 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 16 mm. 6. Ajouter le contenu d'un sachet de poudre CHROMIUM HEXAVALENT directement à partir de la pellicule. Ø 16 mm 7. Refermer la cuvette avec son couvercle et mélanger le contenu en agitant légèrement. 8. Verser cette solution d’échantillon dans la cuvette de 50 mm. 9. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Prêter attention positionnement. 10. Appuyer sur la touche TEST. Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 5:00 Respecter un temps de réaction de 5 minutes. La mesure démarre automatiquement après écoulement du temps de réaction. Le résultat s’affiche en mg/l de Chrom(Vl). Remarques: cf. page devant Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence PERSULF.RGT FOR CR Sachet de poudre / 100 537300 CHROMIUM HEXAVALENT Sachet de poudre / 100 537310 104 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes 1 2 4 Chrome, total (Cr(III) + Cr(VI)) avec réactifs en sachet de poudre (PP) 0,005 – 0,5 mg/l Cr / 5 – 500 µg/l Cr Minéralisation: 1. Remplir 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 16 mm. 2. Ajouter le contenu d'un sachet de poudre PERSULF. RGT FOR CR directement à partir de la pellicule. Ø 16 mm 3. Refermer la cuvette avec son couvercle et mélanger le contenu en agitant légèrement. 4. Exposer pendant 120 minutes les cuvettes à une température de 100°C dans le réacteur thermique préchauffé. 5. Retirer le tube du thermoréacteur. (ATTENTION: les tubes sont chauds!) Retourner le tube et le laisser refroidir jusqu‘à la température ambiante. Procédure du test: 6. Remplir la cuvette propre de 50 mm avec de l’eau déminéralisée. Préparer zéro Presser ZÉRO 7. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Prêter attention positionnement. 8. Appuyer sur la touche ZÉRO. 9. Retirer la cuvette de la chambre de mesure, la vider complètement et bien l’essuyer. 10. Ajouter le contenu d'un sachet de poudre CHROMIUM HEXAVALENT directement du sachet dans le tube préparé à l‘avance (voir étape 5). 11. Refermer la cuvette avec son couvercle et mélanger le contenu en agitant légèrement. 12. Verser cette solution d’échantillon dans la cuvette de 50 mm. Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 5:00 13. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Prêter attention positionnement. 14. Appuyer sur la touche TEST. Respecter un temps de réaction de 5 minutes. La mesure démarre automatiquement après écoulement du temps de réaction. SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 105 1.1 Méthodes 1 2 5 Chrome, détermination différenciée avec réactifs en sachet de poudre (PP) 0,02 – 2 mg/l Cr Minéralisation: 1. Remplir 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 16 mm. 2. Ajouter le contenu d'un sachet de poudre PERSULF. RGT FOR CR directement à partir de la pellicule. Ø 16 mm 3. Refermer la cuvette avec son couvercle et mélanger le contenu en agitant légèrement. 4. Exposer pendant 120 minutes les cuvettes à une température de 100°C dans le réacteur thermique préchauffé. 5. Retirer le tube du thermoréacteur. (ATTENTION: les tubes sont chauds!) Retourner le tube et le laisser refroidir jusqu‘à la température ambiante. Procédure du test: 6. Mettre la cuvette prétraité dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 7. Appuyer sur la touche ZÉRO. 8. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 9. Ajouter le contenu d'un sachet de poudre CHROMIUM HEXAVALENT directement du sachet dans le tube préparé à l‘avance (voir étape 5). 10. Refermer la cuvette avec son couvercle et mélanger le contenu en agitant légèrement. Zéro accepté Préparer T 1 Presser TEST Compte à rebours 5:00 11. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . 12. Appuyer sur la touche TEST. Respecter un temps de réaction de 5 minutes. La mesure démarre automatiquement après écoulement du temps de réaction. 106 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes 13. Verser 10 ml d’échantillon dans une deuxième cuvette propre de 16 mm. 14. Ajouter le contenu d'un sachet de poudre CHROMIUM HEXAVALENT directement à partir de la pellicule. 15. Refermer la cuvette avec son couvercle et mélanger le contenu en agitant légèrement. Ø 16 mm T 1 accepté Préparer T 2 Presser TEST Compte à rebours 5:00 16. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . 17. Appuyer sur la touche TEST. Respecter un temps de réaction de 5 minutes. La mesure démarre automatiquement après écoulement du temps de réaction. Le résultat s’affiche en mg/l de: *,** mg/l Cr (VI) *,** mg/l Cr (III) *,** mg/l Cr total mg/l Cr (Vl) mg/l Cr (lll) mg/l Cr total Remarques: 1. Les étapes 1 – 12 déterminent la concentration de chrome total et les étapes 13 – 17 déterminent la concentration du chrome VI. La concentration du chrome III est le résultat de leur différence. 2. La valeur du pH de l‘échantillon d‘eau doit être comprise entre 3 et 9. 3. Pour obtenir des informations sur les interférences, particulièrement dans les eaux usées et les eaux usées chimiques, par les métaux et les agents réducteurs ou oxydants, se reporter à DIN 38 405 – D 24 et Standard Methods of Water and Wastewater, 20e édition, 1998. Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence PERSULF.RGT FOR CR Sachet de poudre / 100 537300 CHROMIUM HEXAVALENT Sachet de poudre / 100 537310 SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 107 1.1 Méthodes 1 2 5 Chrome (VI) avec réactifs en sachet de poudre (PP) 0,02 – 2 mg/l Cr 1. Remplir 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 16 mm. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO Ø 16 mm 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 5. Ajouter le contenu d'un sachet de poudre CHROMIUM HEXAVALENT directement à partir de la pellicule. 6. Refermer la cuvette avec son couvercle et mélanger le contenu en agitant légèrement. Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 5:00 7. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . 8. Appuyer sur la touche TEST. Respecter un temps de réaction de 5 minutes. La mesure démarre automatiquement après écoulement du temps de réaction. Le résultat s’affiche en mg/l de Chrome (Vl). Remarques: cf. page devant Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence PERSULF.RGT FOR CR Sachet de poudre / 100 537300 CHROMIUM HEXAVALENT Sachet de poudre / 100 537310 108 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes 1 2 5 Chrome, total (Cr(III) + Cr(VI)) avec réactifs en sachet de poudre (PP) 0,02 – 2 mg/l Cr Minéralisation: 1. Remplir 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 16 mm. 2. Ajouter le contenu d'un sachet de poudre PERSULF. RGT FOR CR directement à partir de la pellicule. Ø 16 mm 3. Refermer la cuvette avec son couvercle et mélanger le contenu en agitant légèrement. 4. Exposer pendant 120 minutes les cuvettes à une température de 100°C dans le réacteur thermique préchauffé. 5. Retirer le tube du thermoréacteur. (ATTENTION: les tubes sont chauds!) Retourner le tube et le laisser refroidir jusqu‘à la température ambiante. Procédure du test: 6. Mettre la cuvette prétraité dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 7. Appuyer sur la touche ZÉRO. 8. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 9. Ajouter le contenu d'un sachet de poudre CHROMIUM HEXAVALENT directement du sachet dans le tube préparé à l‘avance (voir étape 5). 10. Refermer la cuvette avec son couvercle et mélanger le contenu en agitant légèrement. Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 5:00 11. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . 12. Appuyer sur la touche TEST. Respecter un temps de réaction de 5 minutes. La mesure démarre automatiquement après écoulement du temps de réaction. Le résultat s’affiche en mg/l de Chrome total. SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 109 1.1 Méthodes Coefficient d‘absorption spectrale (S Abs) Coloration 0 – 50 m-1 3 4 5 Coefficient d‘absorption spectrale à 436 nm (S Abs1) 3 4 6 Coefficient d‘absorption spectrale à 525 nm (S Abs2) 3 4 7 Coefficient d‘absorption spectrale à 620 nm (S Abs3) Les méthodes 345, 346 et 347 sont appelées une après l‘autre et l‘échantillon d‘eau est analysé à l‘aide des tests comme décrit ci-dessous: Préparation de l'échantillon: 1. Filtrer l‘échantillon d‘eau à travers un filtre à membrane d‘une porosité de 0,45 µm (filtrer au moins 100 ml d‘échantillon d‘eau.) Procédé: 2. Remplir la cuvette propre de 50 mm avec de l’eau déminéralisée. 3. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Prêter attention positionnement. Préparer zéro Presser ZÉRO 4. Appuyer alors sur la touche ZÉRO. 5. Retirer la cuvette de la chambre de mesure, la vider complètement. 6. Utiliser un peu d‘échantillon d‘eau filtré pour rincer la cuve, puis verser l‘échantillon dans la cuve. Zéro accepté Préparer test Presser TEST 110 7. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Prêter attention positionnement. 8. Appuyer alors sur la touche TEST. Le résultat s‘affiche dans l‘affichage en (m-1). SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Filtrer l‘eau déionisée pour étalonner le zéro à travers un filtre à membrane d‘une porosité de 0,45 µm. 2. Le test est conforme aux normes EN ISO 7887 : 1994, section principale 3. 3. Les colorations dépendant du pH et de la température, ces paramètres doivent être déterminés par mesure optique et précisés avec les résultats. 4. Le coefficient d‘absorption spectrale est une variable utilisée pour décrire la coloration réelle d‘un échantillon d‘eau. La „coloration réelle“ d‘un échantillon d‘eau est la coloration due uniquement aux substances dissoutes dans l‘échantillon. C‘est pourquoi l‘échantillon d‘eau doit être filtré avant la mesure. La mesure à une longueur d‘onde de 436 nm est obligatoire et convient aux eaux naturelles et aux rejets des stations d‘épuration municipales. Les eaux usées industrielles ne montrant souvent pas de maxima d‘extinction prononcé, des mesures supplémentaires sont nécessaires aux longueurs d‘onde 525 nm et 620 nm. En cas de doute, balayer un spectre de longueur d‘onde de 330 à 780 nm à l‘aide de la fonction spectre (mode 53). SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 111 1.1 Méthodes 3 8 0 COT LR avec MERCK Spectroquant® test en cuvette, No. 1.14878.0001 5,0 – 80,0 mg/l COT Préparer deux récipients propres en verre de 24 mm. Marquer un des deux récipient comme récipient le zéro. 1. Verser 25 ml d‘eau déionisée dans un récipients en verre (ceci constitue le zéro). 2. Verser 25 ml d’échantillon dans un deuxième récipients propre (ceci est l’échantillon). 3. Ajouter à chaque récipient de verre des gouttes de la même taille en tenant la bouteille verticalement et en la pressant lentement: 3 gouttes de réactif TOC-1K et mélanger. 4. La valeur pH de la solution doit être inférieure à 2,5.Si nécessaire, ajuster le pH avec l‘acide sulfurique. 5. Mélanger pendant 10 minutes à vitesse moyenne (agitateur magnétique, tige d‘agitation). Minéralisation: Préparer deux tubes propres réactionnel de 16 mm. Marquer un des deux tubes comme tube zéro. Ø 16 mm 6. Pipeter 3 ml d‘échantillon zéro pré-préparé dans un tube de réaction (cuvette zéro). 7. Pipeter 3 ml d‘échantillon pré-préparé dans un tube de réaction (cuvette échantillon). 8. Ajouter à chaque tube 1 micro-cuillère rase de réactif TOC-2K. 9. Fermer immédiatement les tubes correctement avec un bouchon en aluminium. 112 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes 10. Chauffer les tubes, en les faisant reposer sur la tête, à 120°C dans le réacteur préchauffé pendant 120 minutes. 11. Attendre 1 heure avant de continuer. Ne pas refroidir à l‘eau! Après refroidissement, retourner les tubes et mesurer les dans le photomètre pendant 10 minutes. Procédure du test: Mettre en place l‘adaptateur pour les cuvettes circulaires de diamètre 16 mm. 12. Placer le tube zéro refroidi dans la chambre de mesure en s‘assurant que les repères sont alignés. Préparer zéro Presser ZÉRO 13. Appuyer sur la touche ZÉRO. 14. Retirer le tube de la chambre de mesure. 15. Placer le tube refroidi dans la chambre de mesure en s‘assurant que les repères sont alignés. Zéro accepté Préparer test Presser TEST 16. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat s‘affiche en mg/l COT. Remarques: 1. Cette méthode est adaptée de MERCK. 2. Avant de réaliser le test, lire les instructions du test d‘origine (livrées avec le test) et la FDS (disponible sur www.merckmillipore.com). 3. Spectroquant® est une marque commerciale déposée de MERCK KGaA. 4. Respecter les normes de sécurité et de bonnes pratiques de laboratoire pendant toute la procédure. 5. Toujours mesurer le volume de l‘échantillon à l‘aide d‘une pipette volumétrique (classe A). 6. COT = Carbone Organique Total. Réactif / Accessoires Forme de réactif / Quantité Référence MERCK Spectroquant 1.14878.0001 Test en cuvette / 25 tests 420756 Bouchons filetés 1.73500.0001 6 pièces 420757 ® SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 113 1.1 Méthodes 3 8 1 COT HR avec MERCK Spectroquant® test en cuvette, No. 1.14879.0001 50 – 800 mg/l COT Préparer deux récipients propres en verre de 24 mm. Marquer un des deux récipient comme récipient le zéro. 1. Verser 10 ml d‘eau déionisée dans un récipients en verre (ceci constitue le zéro). 2. Verser 1 ml d’échantillon dans un deuxième récipients propre. Ajouter 9 ml d‘eau déionisée et mélanger. (ceci est l’échantillon). 3. Ajouter à chaque récipient de verre des gouttes de la même taille en tenant la bouteille verticalement et en la pressant lentement: 2 gouttes de réactif TOC-1K et mélanger. 4. La valeur pH de la solution doit être inférieure à 2,5.Si nécessaire, ajuster le pH avec l‘acide sulfurique. 5. Mélanger pendant 10 minutes à vitesse moyenne (agitateur magnétique, tige d‘agitation). Minéralisation: Préparer deux tubes propres réactionnel de 16 mm. Marquer un des deux tubes comme tube zéro. Ø 16 mm 6. Pipeter 3 ml d‘échantillon zéro pré-préparé dans un tube de réaction (cuvette zéro). 7. Pipeter 3 ml d‘échantillon pré-préparé dans un tube de réaction (cuvette échantillon). 8. Ajouter à chaque tube 1 micro-cuillère rase de réactif TOC-2K. 9. Fermer immédiatement les tubes correctement avec un bouchon en aluminium. 114 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes 10. Chauffer les tubes, en les faisant reposer sur la tête, à 120°C dans le réacteur préchauffé pendant 120 minutes. 11. Attendre 1 heure avant de continuer. Ne pas refroidir à l‘eau! Après refroidissement, retourner les tubes et mesurer les dans le photomètre pendant 10 minutes. Procédure du test: Mettre en place l‘adaptateur pour les cuvettes circulaires de diamètre 16 mm. 12. Placer le tube zéro refroidi dans la chambre de mesure en s‘assurant que les repères sont alignés. Préparer zéro Presser ZÉRO 13. Appuyer sur la touche ZÉRO. 14. Retirer le tube de la chambre de mesure. 15. Placer le tube refroidi dans la chambre de mesure en s‘assurant que les repères sont alignés. Zéro accepté Préparer test Presser TEST 16. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat s‘affiche en mg/l COT. Remarques: 1. Cette méthode est adaptée de MERCK. 2. Avant de réaliser le test, lire les instructions du test d‘origine (livrées avec le test) et la FDS (disponible sur www.merckmillipore.com). 3. Spectroquant® est une marque commerciale déposée de MERCK KGaA. 4. Respecter les normes de sécurité et de bonnes pratiques de laboratoire pendant toute la procédure. 5. Toujours mesurer le volume de l‘échantillon à l‘aide d‘une pipette volumétrique (classe A). 6. COT = Carbone Organique Total. Réactif / Accessoires Forme de réactif / Quantité Référence MERCK Spectroquant 1.14879.0001 Test en cuvette / 25 tests 420756 Bouchons filetés 1.73500.0001 6 pièces 420757 ® SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 115 1.1 Méthodes 2 0 3 Couleur, vraie et apparente (méthode standard au platine-cobalt selon l'échelle ALPHA) 0 – 500 unités Pt-Co Préparation de l’échantillon (rem. 4): Point A Filtrer environ 50 ml d'eau déminéralisée à travers un filtre à membrane d'un diamètre de pore de 0,45 μm. Rejeter le filtrat et filtrer une nouvelle fois une quantité supplémentaire de 50 ml d'eau déminéralisée environ. Conserver ce filtrat pour la compensation à zéro. Point B Faire passer 50 ml environ de l'échantillon d'eau à travers le même filtre. Conserver ce filtrat pour la mesure d'essai. 1. Remplir la cuvette propre de 50 mm avec de l’eau déminéralisée (du point A). 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Prêter attention positionnement. Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer alors sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure et la vider complètement. 5. Effectuer le pré-rinçage de la cuvette contenant l'échantillon d'eau filtré (du point B), puis le remplir avec cet échantillon. 6. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Prêter attention positionnement. Zéro accepté Préparer test Presser TEST 7. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat de la mesure s’affiche et indique en unités Pt-Co. 116 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Cette échelle de couleurs a été développée à l‘origine par A. Hazen sous forme d‘échelle de comparaison visuelle. Il est par conséquent nécessaire de s‘assurer que l‘extinction maximum de l‘échantillon d‘eau est bien dans la plage de 420 à 470 nm, car cette méthode convient uniquement aux échantillons d‘eau présentant une coloration jaune à jaune-brun. Lorsque le cas se présente, prendre une décision en se basant sur l‘aspect visuel de l‘échantillon d‘eau. 2. Cette méthode est étalonnée sur la base des étalons spécifiées dans „Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater” (voir également EN ISO 7887 : 1994). ^ 1 mg/l de platine sous forme d‘ion chloroplatinate 1 unité de couleur Pt-Co = 3. La limite de détection estimative est de 10 mg/l Pt pour cette méthode. 4. Le terme couleur peut être exprimé comme une couleur "vraie" et "apparente". Par couleur apparente, on entend la couleur d'une solution qui n'est pas provoquée par des substances dissoutes dans l'échantillon, mais aussi par des matières en suspension. Le mode d'emploi décrit la détermination de la couleur vraie par filtration de l'échantillon d'eau. Pour déterminer la couleur apparente, on utilise aussi bien de l'eau entièrement déminéralisée non-filtrée qu'un échantillon d'eau non-filtré. 5. Prélèvement, conservation et stockage d‘échantillon: Verser l‘échantillon d‘eau dans des récipients propres en verre ou en plastique et l‘analyser dès que possible après prélèvement. Si cela n‘est pas possible, remplir le récipient jusqu‘au bord et le sceller correctement. Ne pas agiter l‘échantillon; éviter tout contact prolongé avec l‘air. Stocker l‘échantillon dans un endroit sombre à une température de 4°C pendant 24 heures. Avant d‘effectuer des mesures, amener l‘échantillon d‘eau à température ambiante. SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 117 1.1 Méthodes Cuivre >> 1 4 9 1 5 0 Cuivre avec pastille 0,05 – 1 mg/l Cu Cuivre avec pastille 0,5 – 5 mg/l Cu diff libre total La sélection suivante s’affiche: >> diff pour la détermination différenciée du cuivre libre, combiné et total >> libre pour la détermination du cuivre libre >> total pour la détermination du cuivre total Sélectionner la détermination souhaitée au moyen des touches fléchées [ ] et [ ] puis confirmer avec [ ]. 118 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Si lors de résultats différenciés de tests s’affiche ??? cf. page 356. Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence Set COPPER No. 1 / No. 2 Pastille / par 100 Agitateur inclus 517691BT COPPER No. 1 Pastille / 100 513550BT COPPER No. 2 Pastille / 100 513560BT SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 119 1.1 Méthodes 1 4 9 Cuivre, détermination différenciée avec pastilles 0,05 – 1 mg/l Cu 1. Remplir une cuvette propre de 50 mm avec l’échantillon. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Prêter attention positionnement. Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure, la vider complètement et bien l’essuyer. 5. Remplir un récipient d’analyse approprié avec 10 ml d’échantillon. 6. Ajouter une pastille de COPPER No. 1 directement de l’emballage protecteur et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. Agiter de façon à dissoudre la pastille. 7. Remplir la cuvette de 50 mm avec la solution. 8. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Prêter attention positionnement. Zéro accepté Préparer T 1 Presser TEST 9. Appuyer sur la touche TEST. 10. Retirer la cuvette de la chambre de mesure et reverser la solution intégrale de la cuvette dans le récipient d’échantillon. 11. Ajouter une pastille de COPPER No. 2 directement de l’emballage protecteur et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. Agiter de façon à dissoudre la pastille. 120 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes 12. Verser cette solution d’échantillon dans la cuvette de 50 mm. 13. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Prêter attention positionnement. T 1 accepté Préparer T 2 Presser TEST 14. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat de la mesure s’affiche comme suit: *,** mg/l Cu libre *,** mg/l Cu combiné *,** mg/l Cu total mg/l cuivre libre mg/l cuivre combiné mg/l cuivre total SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 121 1.1 Méthodes 1 4 9 Cuivre, libre avec pastilles 0,05 – 1 mg/l Cu 1. Remplir une cuvette propre de 50 mm avec l’échantillon. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Prêter attention positionnement. Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure, la vider complètement et bien l’essuyer. 5. Remplir un récipient d’analyse approprié avec 10 ml d’échantillon. 6. Ajouter une pastille de COPPER No. 1 directement de l’emballage protecteur et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. Agiter de façon à dissoudre la pastille. 7. Remplir la cuvette de 50 mm avec la solution. 8. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Prêter attention positionnement. Zéro accepté Préparer test Presser TEST 9. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat de la mesure s’affiche et indique le cuivre libre en mg/l. 122 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes 1 4 9 Cuivre, total avec pastilles 0,05 – 1 mg/l Cu 1. Remplir une cuvette propre de 50 mm avec l’échantillon. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Prêter attention positionnement. Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure, la vider complètement et bien l’essuyer. 5. Remplir un récipient d’analyse approprié avec 10 ml d’échantillon. 6. Ajouter une pastille de COPPER No. 1 et une pastille de COPPER No. 2 directement de l’emballage protecteur et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. Agiter de façon à dissoudre la pastille. 7. Remplir la cuvette de 50 mm avec la solution. 8. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Prêter attention positionnement. Zéro accepté Préparer test Presser TEST 9. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat de la mesure s’affiche et indique le cuivre total en mg/l. SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 123 1.1 Méthodes 1 5 0 Cuivre, détermination différenciée avec pastilles 0,5 – 5 mg/l Cu 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 5. Ajouter une pastille de COPPER No. 1 directement de l’emballage protecteur dans l’échantillon de 10 ml et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 6. Refermer la cuvette avec son couvercle et mélanger le contenu en agitant jusqu’à dissolution complète des pastilles. 7. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer T 1 Presser TEST 8. Appuyer sur la touche TEST. 9. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 10. Ajouter une pastille de COPPER No. 2 directement de l’emballage protecteur dans le même échantillon et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre 11. Refermer la cuvette avec son couvercle et mélanger le contenu en agitant jusqu’à dissolution complète des pastilles. 124 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes 12. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . T 1 accepté Préparer T 2 Presser TEST 13. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat de la mesure s’affiche comme suit: *,** mg/l Cu libre *,** mg/l Cu combiné *,** mg/l Cu total mg/l cuivre libre mg/l cuivre combiné mg/l cuivre total SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 125 1.1 Méthodes 1 5 0 Cuivre, libre avec pastilles 0,5 – 5 mg/l Cu 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 5. Ajouter une pastille de COPPER No. 1 directement de l’emballage protecteur dans l’échantillon de 10 ml et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 6. Refermer la cuvette avec son couvercle et mélanger le contenu en agitant jusqu’à dissolution complète des pastilles. 7. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 8. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat de la mesure s’affiche et indique le cuivre libre en mg/l. 126 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes 1 5 0 Cuivre, total avec pastilles 0,5 – 5 mg/l Cu 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 5. Ajouter une pastille de COPPER No. 1 et une pastille de COPPER No. 2 directement de l’emballage protecteur dans l’échantillon de 10 ml et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 6. Refermer la cuvette avec son couvercle et mélanger le contenu en agitant jusqu’à dissolution complète des pastilles. 7. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 8. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat de la mesure s’affiche et indique le cuivre total en mg/l. SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 127 1.1 Méthodes 1 5 3 Cuivre, libre (rem. 1) avec réactifs en sachet de poudre (PP) 0,05 – 5 mg/l Cu 1. Verser 10 ml d‘échantillon dans une cuvette de 24 mm propre et fermer cette dernière avec son couvercle. 2. Placer ensuite la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer alors sur la touche ZÉRO. 4. Sortir la cuvette de la chambre de mesure. 1 3 2 4 5. Dans l‘échantillon de 10 ml, ajouter le contenu d'un sachet de poudre VARIO Cu 1 F10 directement à partir de la pellicule. 6. Refermer le couvercle de la cuvette et mélanger le contenu en agitant la cuvette (rem. 3). 7. Placer ensuite la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 2:00 8. Appuyer alors sur la touche TEST. Attendre un temps de réaction de 2 minutes. La mesure s‘effectue automatiquement après l‘expiration du temps de réaction. Le résultat s‘affiche sur l'écran en mg/l de cuivre. 128 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. La dissolution sera nécessaire pour la détermination de la teneur totale en cuivre. 2. Avant l‘analyse, les eaux fortement acides (pH 2 ou plus faible) doivent être ramenées à une valeur pH comprise dans une plage de 4 à 6 (avec 8 mol/l d‘une solution d‘hydroxyde de potassium KOH). Attention: Le cuivre s'annuler faire défaillance pour les valeurs de pH supérieures à 6. 3. L‘exactitude n‘est pas influencée par une poudre non dissoute. 4. Perturbations: Cyanure, CN- Le cyanure empêche un développement chromogène total de la colour. Mélanger 10 ml d‘échantillon et 0,2 ml d‘aldéhyde formique et laisser agir pendant 4 minutes (le cyanure est masqué). Ensuite, exécuter le test de la manière décrite précédemment. Multiplier le résultat par 1,02 afin de tenir compte de la dilution de l‘échantillon par l‘aldéhyde formique. Argent, Ag+ L‘existence d‘une turbidité se colorant en noir peut être provoquée par de l‘argent. Mélanger 75 ml d‘échantillon avec 10 d‘une solution de chlorure de potassium et ensuite filtrer la solution à l‘aide d‘un filtre fin. Utiliser alors 10 ml de la solution filtrée pour l‘exécution du test. Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence VARIO Cu 1 F10 Sachet de poudre / 100 530300 SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 129 1.1 Méthodes 1 5 6 Cyanure avec test en cuvette 0,005 – 0,2 mg/l CN / 5 – 200 µg/l CN 1. Remplir une cuvette propre de 50 mm avec l’échantillon. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Prêter attention positionnement. Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer alors sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure, la vider complètement et bien l’essuyer. 5. Verser dans un bécher 2 ml d‘échantillon d‘eau et 8 ml d‘eau déionisée. 6. Ajouter 2 cuillères rases de Cyanide-11 (blanc) n°4 à l‘échantillon d‘eau préparé. Dissoudre le réactif. 7. Ajouter 2 cuillères rases de Cyanide-12 (blanc) n°4 à l‘échantillon d‘eau préparé. Dissoudre le réactif. 8. Tenir le flacon compte-gouttes verticalement et en appuyant lentement, verser de grosses gouttes de même taille dans l’échantillon et mélanger la solution: 3 gouttes de Cyanide-13 9. Remplir la cuvette de 50 mm avec la solution. Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 10:00 10. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Prêter attention positionnement. 11. Appuyer alors sur la touche TEST. Attendre un temps de réaction de 10 minutes. La mesure s‘effectue automatiquement après l‘expiration du temps de réaction. Le résultat s‘affiche sur l'écran en mg/l de cyanure. 130 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. La détermination ne concerne que le cyanure libre et les cyanures qui sont décomposables par le chlore. 2. En cas de présence de thiocyanates, de complexes de métaux lourds, de sulfure, de colorants ou encore d‘amines aromatiques, il faudra impérativement isoler le cyanure par distillation avant la détermination. 3. Stocker les réactifs dans un endroit clos et à une température de + 15 °C à + 25°C. 4. mg/l µg/l Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité SET: Cyanid-11 Cyanid-12 Cyanid-13 Test en cuvette (Poudre, Réactif liquide) / 2418875 200 tests SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 Référence 131 1.1 Méthodes 1 5 7 Cyanure avec test en cuvette 0,01 – 0,5 mg/l CN 1. Verser 2 ml d‘échantillon dans une cuvette de 24 mm propre, ajouter 8 ml d‘eau entièrement déminéralisée. Fermer cette dernière avec son couvercle. 2. Placer ensuite la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer alors sur la touche ZÉRO. 4. Sortir la cuvette de la chambre de mesure. 5. Dans l‘échantillon préparé, ajouter deux cuillères graduées no 4 (blanc) remplies à ras bord de Cyanide-11, fermer avec le couvercle de la cuvette et mélanger le contenu en agitant. 6. Ajouter deux cuillères graduées no 4 (blanc) remplies à ras bord de Cyanide-12, fermer avec le couvercle de la cuvette et mélanger le contenu en agitant. 7. Tenir la bouteille à compte-gouttes dans une position verticale et, en pressant doucement, verser des gouttes de même grosseur dans la cuvette: 3 gouttes de Cyanide-13. 8. Refermer le couvercle de la cuvette et mélanger le contenu en la retournant. Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 10:00 9. Placer ensuite la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . 10. Appuyer alors sur la touche TEST. Attendre un temps de réaction de 10 minutes. La mesure s‘effectue automatiquement après l‘expiration du temps de réaction. Le résultat s‘affiche sur l'écran en mg/l de cyanure. 132 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. La détermination ne concerne que le cyanure libre et les cyanures qui sont décomposables par le chlore. 2. En cas de présence de thiocyanates, de complexes de métaux lourds, de sulfure, de colorants ou encore d‘amines aromatiques, il faudra impérativement isoler le cyanure par distillation avant la détermination. 3. Stocker les réactifs dans un endroit clos et à une température de + 15 °C à + 25°C. 4. mg/l µg/l Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité SET: Cyanid-11 Cyanid-12 Cyanid-13 Test en cuvette (Poudre, Réactif liquide) / 2418875 200 tests SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 Référence 133 1.1 Méthodes 1 6 0 CyA-TEST (Acide cyanurique) avec pastilles 0 – 160 mg/l CyA 1. Verser 5 ml d’échantillon et 5 ml d’eau déminéralisée (remarque 1) dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZERO 3. Appuyer sur la touche ZERO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 5. Ajouter dans l’échantillon préparé une pastille de CyA-TEST directement de l’emballage protecteur et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 6. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant jusqu’à dissolution complète de la pastille (remarque 2,3). 7. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 8. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat de la mesure s’affiche et indique l’acide cyanurique en mg/l. 134 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Eau déminéralisée ou eau du robinet libre de cyanure. 2. L’acide cyanurique entraîne une turbidité finement répartie et d’aspect laiteux. La présence d‘acide cyanurique trouble la solution. Les particules les plus petites ne sont pas dues à l‘acide cyanurique 3. Dissoudre entièrement la pastille (agiter pour cela le tube pendant environ 1 minute). Les particules de pastille non dissoutes peuvent provoquer des résultats trop élevés. Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence CyA-TEST Pastille / 100 511370BT SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 135 1.1 Méthodes 1 3 0 DCO LR (plage de mesure basse) avec test en cuvette 3 – 150 mg/l O2 1. Ouvrir une cuvette de réaction à couvercle blanc à visser et y verser 2 ml d’eau déminéralisée (cuvette étalon (remarque 1)). Ø 16 mm 2. Ouvrir une deuxième cuvette de réaction à couvercle blanc à visser et y verser 2 ml d’échantillon (cuvette échantillon). 3. Bien refermer les cuvettes avec leur couvercle respectif. Mélanger le contenu en l’agitant avec précaution. (ATTENTION: dégagement de chaleur). 4. Exposer pendant 2 heures les cuvettes à une température de 150ºC dans le réacteur thermique préchauffé. 5. (Attention: les cuvettes sont brûlantes). Retirer les cuvettes du bloc chauffant et laisser refroidir jusqu’à une température de 60°C ou moins. Bien mélanger le contenu en retournant les cuvettes lorsqu’elles sont encore chaudes. Puis laisser refroidir les cuvettes à température ambiante et procéder à la mesure seulement après (remarque 2). 6. Placer la cuvette étalon (remarques 3 et 4) dans la chambre de mesure. Positionnement l . Préparer zéro Presser ZÉRO 7. Appuyer sur la touche ZÉRO. 8. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 9. Placer la cuvette échantillon (remarques 3 et 4) dans la chambre de mesure. Positionnement l . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 136 10. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat de la mesure s’affiche et indique le DCO en mg/l. SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Marquer la cuvette étalon d’un signe d’identification. La cuvette étalon est stable lorsqu’elle est conservée dans un endroit sombre et peut être utilisée pour des mesures avec des cuvettes du même bain. 2. Ne pas placer les cuvettes brûlantes dans la chambre de mesure. Les valeurs les plus stables sont obtenues lorsque les cuvettes ont reposé durant la nuit. 3. Les produits en suspension dans les cuvettes entraînent des erreurs de mesure. C’est pourquoi il est important de placer les cuvettes avec précaution dans la chambre de mesure, car de par la nature de la méthode, un dépôt se forme au fond des cuvettes. 4. Les parois extérieures de la cuvette doivent être propres et sèches avant de commencer l’analyse. Les traces de doigt ou des gouttes d’eau sur la cuvette entraînent des erreurs de mesure. 5. Il est possible de mesurer des échantillons dont la teneur en chlorure n’excède pas 1000 mg/l. 6. Dans certains cas d’exception, des substances pour lesquelles la capacité d’oxydation ne suffit pas, peuvent provoquer des résultats trop bas par rapport à la méthode de référence. Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence CSB VARIO LR 0 - 150 mg/l 1 Set (25 tests) 2420720 SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 137 1.1 Méthodes 1 3 1 DCO MR (plage de mesure moyenne) avec test en cuvette 20 – 1500 mg/l O2 1. Ouvrir une cuvette de réaction à couvercle blanc à visser et y verser 2 ml d’eau déminéralisée (cuvette étalon (remarque 1)). Ø 16 mm 2. Ouvrir une deuxième cuvette de réaction à couvercle blanc à visser et y verser 2 ml d’échantillon (cuvette échantillon). 3. Bien refermer les cuvettes avec leur couvercle respectif. Mélanger le contenu en l’agitant avec précaution. (ATTENTION: dégagement de chaleur). 4. Exposer pendant 2 heures les cuvettes à une température de 150ºC dans le réacteur thermique préchauffé. 5. (Attention: les cuvettes sont brûlantes). Retirer les cuvettes du bloc chauffant et laisser refroidir jusqu’à une température de 60°C ou moins. Bien mélanger le contenu en retournant les cuvettes lorsqu’elles sont encore chaudes. Puis laisser refroidir les cuvettes à température ambiante et procéder à la mesure seulement après (remarque 2). 6. Placer la cuvette étalon (remarques 3 et 4) dans la chambre de mesure. Positionnement l . Préparer zéro Presser ZÉRO 7. Appuyer sur la touche ZÉRO. 8. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 9. Placer la cuvette échantillon (remarques 3 et 4) dans la chambre de mesure. Positionnement l . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 138 10. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat de la mesure s’affiche et indique le DCO en mg/l. SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Marquer la cuvette étalon d’un signe d’identification. La cuvette étalon est stable lorsqu’elle est conservée dans un endroit sombre et peut être utilisée pour des mesures avec des cuvettes du même bain. 2. Ne pas placer les cuvettes brûlantes dans la chambre de mesure. Les valeurs les plus stables sont obtenues lorsque les cuvettes ont reposé durant la nuit. 3. Les produits en suspension dans les cuvettes entraînent des erreurs de mesure. C’est pourquoi il est important de placer les cuvettes avec précaution dans la chambre de mesure, car de par la nature de la méthode, un dépôt se forme au fond des cuvettes. 4. Les parois extérieures de la cuvette doivent être propres et sèches avant de commencer l’analyse. Les traces de doigt ou des gouttes d’eau sur la cuvette entraînent des erreurs de mesure. 5. Il est possible de mesurer des échantillons dont la teneur en chlorure n’excède pas 1000 mg/l. 6. Dans certains cas d’exception, des substances pour lesquelles la capacité d’oxydation ne suffit pas, peuvent provoquer des résultats trop bas par rapport à la méthode de référence. 7. Si des échantillons ont un DCO inférieur à 100 mg/l et qu’une plus grande précision est requise, il est conseillé d’utiliser le jeu de test en cuvette DCO LR. Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence CSB VARIO MR 0 - 1500 mg/l 1 Set (25 tests) 2420721 SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 139 1.1 Méthodes 1 3 2 DCO HR (plage de mesure haute) avec test en cuvette ^ 200 – 15 000 mg/l O ) 0,2 – 15 g/l O2 ( = 2 1. Ouvrir une cuvette de réaction à couvercle blanc à visser et y verser 0,2 ml d’eau déminéralisée (cuvette étalon (remarque 1)). Ø 16 mm 2. Ouvrir une deuxième cuvette de réaction à couvercle blanc à visser et y verser 0,2 ml d’échantillon (cuvette échantillon). 3. Bien refermer les cuvettes avec leur couvercle respectif. Mélanger le contenu en l’agitant avec précaution. (ATTENTION: dégagement de chaleur). 4. Exposer pendant 2 heures les cuvettes à une température de 150ºC dans le réacteur thermique préchauffé. 5. (Attention: les cuvettes sont brûlantes). Retirer les cuvettes du bloc chauffant et laisser refroidir jusqu’à une température de 60°C ou moins. Bien mélanger le contenu en retournant les cuvettes lorsqu’elles sont encore chaudes. Puis laisser refroidir les cuvettes à température ambiante et procéder à la mesure seulement après (remarque 2). 6. Placer la cuvette étalon (remarques 3 et 4) dans la chambre de mesure. Positionnement l . Préparer zéro Presser ZÉRO 7. Appuyer sur la touche ZÉRO. 8. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 9. Placer la cuvette échantillon (remarques 3 et 4) dans la chambre de mesure. Positionnement l . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 140 10. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat de la mesure s’affiche et indique le DCO en g/l. SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Marquer la cuvette étalon d’un signe d’identification. La cuvette étalon est stable lorsqu’elle est conservée dans un endroit sombre et peut être utilisée pour des mesures avec des cuvettes du même bain. 2. Ne pas placer les cuvettes brûlantes dans la chambre de mesure. Les valeurs les plus stables sont obtenues lorsque les cuvettes ont reposé durant la nuit. 3. Les produits en suspension dans les cuvettes entraînent des erreurs de mesure. C’est pourquoi il est important de placer les cuvettes avec précaution dans la chambre de mesure, car de par la nature de la méthode, un dépôt se forme au fond des cuvettes. 4. Les parois extérieures de la cuvette doivent être propres et sèches avant de commencer l’analyse. Les traces de doigt ou de gouttes d’eau sur la cuvette entraînent des erreurs de mesure. 5. Il est possible de mesurer des échantillons dont la teneur en chlorure n’excède pas 10.000 mg/l. 6. Dans certains cas d’exception, des substances pour lesquelles la capacité d’oxydation ne suffit pas, peuvent provoquer des résultats trop bas par rapport à la méthode de référence. 7. Si des échantillons ont une DCO inférieur à 1 g/l et qu’une plus grande précision est requise, il est conseillé d’utiliser le jeu de test en cuvette DCO MR. Si la DCO est inférieur à 0,1 g/l, utiliser un jeu de test en cuvette DCO LR. Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence CSB VARIO HR 200 - 15000 mg/l 1 Set (25 tests) 2420722 SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 141 1.1 Méthodes 1 6 5 DEHA (hydroxylamine de N,Ndiéthyle) avec pastille et réactif liquide 0,02 – 0,5 mg/l DEHA / 20 – 500 µg/l DEHA 1. Verser 10 ml d‘échantillon dans une cuvette de 24 mm propre et fermer cette dernière avec son couvercle (rem. 2). 2. Placer ensuite la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer alors sur la touche ZÉRO. 4. Sortir la cuvette de la chambre de mesure. 5. Tenir la bouteille à compte-gouttes dans une position verticale et, en pressant doucement, verser des gouttes de même grosseur dans la cuvette: 6 gouttes (0,25 ml) d‘une solution de DEHA. 6. Refermer le couvercle de la cuvette et mélanger le contenu en la retournant. 7. Ajouter au même échantillon une pastille de DEHA directement à partir de la pellicule et l‘écraser à l‘aide d‘un bâtonnet à mélanger propre. 8. Fermer la cuvette en utilisant son couvercle et mélanger le contenu en basculant la cuvette jusqu‘à ce que la pastille se soit dissoute. 9. Placer ensuite la cuvette dans la chambre de mesure (rem. 4). Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 10:00 10. Appuyer alors sur la touche TEST. Attendre un temps de réaction de 10 minutes. La mesure s‘effectue automatiquement après l‘expiration du temps de réaction. Le résultat s‘affiche sur l'écran, en μg/l de DEHA. 142 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Domaine d‘utilisation: détermination de la teneur en dépôts d‘agents inhibiteurs de corrosion (liant d‘oxygène) dans l‘eau d‘alimentation des chaudières ou dans l‘eau de condensation. 2. Pour éviter les erreurs dûes aux dépôts ferrugineux, rincer les appareils en verre avant l‘analyse en utilisant une solution d‘acide chlorhydrique (de concentration 20 % env.) et de l‘eau entièrement déminéralisée. 3. Etant donné que la réaction est dépandante de la température, tâchez de respecter une température de 20°C ± 2°C. 4. Pendant le temps de développement de la couleur, placer la cuvette d'échantillon dans la chambre de mesure ou dans l‘obscurité. (Si la solution de réactif est exposée à un rayonnement UV (lumière solaire), cela entraînera à des valeurs excessives.) 5. Perturbations: • Le fer (II) est un facteur perturbateur en toutes quantités Pour déterminer la concentration en fer (II), on répétera le test sans addition de la solution DEHA. Si la concentration est supérieure à 20 μg/l, la valeur affichée sera soustraite du résultat de la détermination du DEHA. • Les substances réductrices de fer (III) provoquent des interférences. Les substances qui complexent fortement le fer sont susceptibles de provoquer des interférences. • Substances susceptibles de provoquer des interférences à partir de la concentration indiquée: Borate (comme Na2B4O7) 500 mg/l Cobalt 0,025 mg/l Cuivre 8,0 mg/l Dureté (comme CaCO3) 1000 mg/l Lignosulfonates 0,05 mg/l Manganèse 0,8 mg/l Molybdène 80 mg/l Nickel 0,8 mg/l Phosphate 10 mg/l Phosphonates 10 mg/l Sulfate 1000 mg/l Zinc 50 mg/l 6. Il existe une option pour faire passer l‘unité de mg/l à µg/l. L‘unité mg/l est arrondie, par ex. 25 µg/l = 0,025 mg/l affichage 0,03 mg/l. mg/l µg/l Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence DEHA solution env. 60 tests Réactif liquide / 15 ml 461185 DEHA solution env. 400 tests Réactif liquide / 100 ml 461181 DEHA Pastille / 100 513220BT SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 143 1.1 Méthodes 1 6 7 DEHA (hydroxylamine de N,N-diéthyle) avec réactifs en sachet de poudre (PP) et réactif liquide 0,02 – 0,5 mg/l DEHA / 20 – 500 μg/l DEHA Préparer deux cuvettes propres de 24 mm (rem. 2). Repérer l‘une des deux cuvettes comme cuvette de calibrage. 1. Verser 10 ml d‘eau entièrement déminéralisée dans une cuvette propre de 24 mm (cuvette de calibrage). 2. Verser 10 ml d‘échantillon dans une deuxième cuvette propre de 24 mm (cuvette d'échantillon). 1 2 3 4 3. Ajouter dans chaque cuvette le contenu d'un sachet de poudre Vario OXYSCAV 1 Rgt, directement à partir de la pellicule. 4. Refermer les couvercles respectifs des cuvettes et mélanger le contenu en retournant les cuvettes. 5. Ajouter dans chaque cuvette 0,20 ml de solution VARIO DEHA 2 Rgt (rem. 4). Compte à rebours 10:00 départ: 6. Refermer les couvercles respectifs des cuvettes et mélanger le contenu en retournant les cuvettes. 7. Appuyer sur la touche [ ]. Attendre pendant un temps de réaction de 10 minutes (rem. 5). Continuer comme suit après l‘expiration du temps de réaction. 8. Placer ensuite la cuvette de calibrage dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 9. Appuyer alors sur la touche ZÉRO. 10. Sortir la cuvette de la chambre de mesure. 11. Placer ensuite la cuvette d'échantillon dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 12. Appuyer alors sur la touche TEST. Le résultat s‘affiche sur l'écran, en μg/l de DEHA. 144 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Domaine d‘utilisation: détermination de la teneur en dépôts d‘agents inhibiteurs de corrosion (liant d‘oxygène) dans l‘eau d‘alimentation des chaudières ou dans l‘eau de condensation. 2. Pour éviter les erreurs dûes aux dépôts ferrugineux, rincer les appareils en verre avant l‘analyse en utilisant une solution d‘acide chlorhydrique (de concentration 20 % env.) et de l‘eau entièrement déminéralisée. 3. Etant donné que la réaction est dépandante de la température, tâchez de respecter une température de 25°C ± 3°C. 4. Doser les volumes en utilisant une pipette de classe A appropriée. 5. Placer la cuvette de calibrage et la cuvette d'échantillon dans l‘obscurité pendant le temps de la couleur chromogène. L‘action de la lumière UV (lumière solaire), pendant le temps de la couleur chromogène, conduit à des valeurs mesurées excessives. 6. Perturbations: • Le fer (II) est un facteur perturbateur en toutes quantités Pour déterminer la concentration en fer (II), on répétera le test sans addition de la solution VARIO DEHA Rgt. 2. Si la concentration est supérieure à 20 μg/l, la valeur affichée sera soustraite du résultat de la détermination du DEHA. • Les substances réductrices de fer (III) provoquent des interférences. Les substances qui complexent fortement le fer sont susceptibles de provoquer des interférences. • Substances susceptibles de provoquer des interférences à partir de la concentration indiquée: Borate (comme Na2B4O7) 500 mg/l Cobalt 0,025 mg/l Cuivre 8,0 mg/l Dureté (comme CaCO3) 1000 mg/l Lignosulfonates 0,05 mg/l Manganèse 0,8 mg/l Molybdène 80 mg/l Nickel 0,8 mg/l Phosphate 10 mg/l Phosphonates 10 mg/l Sulfate 1000 mg/l Zinc 50 mg/l 7. Il existe une option pour faire passer l‘unité de mg/l à µg/l. L‘unité mg/l est arrondie, par ex. 25 µg/l = 0,025 mg/l affichage 0,03 mg/l. mg/l µg/l Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence 536000 VARIO OXYSCAV 1 Rgt VARIO DEHA 2 Rgt Solution Set (100 Tests) Sachet de poudre / 200 Réactif liquide / 100 ml SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 145 1.1 Méthodes 1 1 9 Dioxyde de chlore, en absence de chlore avec pastilles 0,05 – 1 mg/l ClO2 1. Remplir une cuvette propre de 50 mm avec l’échantillon. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Prêter attention positionnement. Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure, la vider complètement et bien l’essuyer. 5. Nettoyer avec un peu d’échantillon un récipient d’analyse approprié et le vider pour ne laisser que quelques gouttes. 6. Ajouter une pastille de DPD No. 1 directement de l’emballage protecteur et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 7. Ajouter 10 ml d’échantillon et dissoudre la pastille. 8. Remplir la cuvette de 50 mm avec la solution. 9. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Prêter attention positionnement. Zéro accepté Préparer test Presser TEST 10. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat s‘affiche sur l'écran en mg/l de dioxyde de chlore. 146 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Nettoyage des cuvettes Beaucoup de produits de nettoyage domestiques (par exemple les produits à laver la vaisselle) comportent des agents réducteurs, il est possible que lors de la détermination de dioxyde de chlore les résultats soient de moindre précision. Pour éviter ces erreurs de mesure, il est conseillé d’employer des récipients et instruments en verre insensible aux effets du chlore. Pour ce faire, il convient de laisser les récipients et instruments en verre pour une durée d’une heure dans une solution d’hypochlorite de natrium (0,1g/l) et de bien les rincer à l’eau déminéralisée. 2. Lors de la préparation de l’échantillon, éviter les émanations de dioxyde de chlore, par exemple par la pipette ou l’agitation. L’analyse doit avoir lieu aussitôt après le prélèvement de l’échantillon. 3. La coloration due au DPD survient lorsque la valeur pH est comprise entre 6,2 et 6,5. Le réactif comporte à cet effet un tampon permettant un ajustement de la valeur pH. Il convient d’ajuster la valeur pH des eaux fortement alcalines ou acides à une plage entre 6 et 7 (au moyen de 0,5 mo/l d’acide sulfurique ou 1 mol/l de lessive de soude). 4. Turbidité (entraîne des erreurs): L‘utilisation de pastille DPD No.1 dans les échantillons présentant une concentration élevée en ions calcium* et / ou une conductivité élevée* peut entraîner l‘apparition d‘une turbidité dans l‘échantillon, et par conséquent fausser les mesures. Dans ce cas, utiliser à la place la pastille de réactif DPD No.1 Calcium Élevé. * Il est impossible de donner des valeurs exactes car le développement de la turbidité dépend de la nature et de la composition de l‘échantillon. 5. Les concentrations supérieures à 19 mg/l de dioxyde de chlore peuvent provoquer des résultats allant jusqu’à 0 mg/l. Dans ce cas, il convient de diluer l’échantillon d’eau avec de l’eau libre de dioxyde de chlore. Ajouter 10 ml de l’échantillon dilué au réactif et recommencer la mesure (test de plausibilité). 6. Tous les agents d’oxydation contenus dans les échantillons réagissent comme le dioxyde de chlore, ce qui entraîne des résultats trop élevés. Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence DPD No. 1 Pastille / 100 511050BT SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 147 1.1 Méthodes 1 2 0 Dioxyde de chlore avec pastilles 0,05 – 2,5 mg/l ClO2 Dioxyde de chlore >> présence de Cl absence de Cl La sélection suivante s’affiche: >> présence de Cl pour la détermination de dioxyde de chlore en présence de chlore >> absence de Cl pour la détermination de dioxyde de chlore en absence de chlore Sélectionner la détermination souhaitée au moyen des touches fléchées [ ] et [ ] puis confirmer avec [ ]. 148 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Nettoyage des cuvettes Beaucoup de produits de nettoyage domestiques (par exemple les produits à laver la vaisselle) comportent des agents réducteurs, il est possible que lors de la détermination de dioxyde de chlore les résultats soient de moindre précision. Pour éviter ces erreurs de mesure, il est conseillé d’employer des récipients et instruments en verre insensible aux effets du chlore. Pour ce faire, il convient de laisser les récipients et instruments en verre pour une durée d’une heure dans une solution d’hypochlorite de natrium (0,1g/l) et de bien les rincer à l’eau déminéralisée. 2. Lors de la préparation de l’échantillon, éviter les émanations de dioxyde de chlore, par exemple par la pipette ou l’agitation. L’analyse doit avoir lieu aussitôt après le prélèvement de l’échantillon. 3. La coloration due au DPD survient lorsque la valeur pH est comprise entre 6,2 et 6,5. Le réactif comporte à cet effet un tampon permettant un ajustement de la valeur pH. Il convient d’ajuster la valeur pH des eaux fortement alcalines ou acides à une plage entre 6 et 7 (au moyen de 0,5 mo/l d’acide sulfurique ou 1 mol/l de lessive de soude). 4. Les concentrations supérieures à 19 mg/l de dioxyde de chlore peuvent provoquer des résultats allant jusqu’à 0 mg/l. Dans ce cas, il convient de diluer l’échantillon d’eau avec de l’eau libre de dioxyde de chlore. Ajouter 10 ml de l’échantillon dilué au réactif et recommencer la mesure (test de plausibilité). 5. Si lors de résultats différenciés de tests s’affiche ??? cf. page 356. 6. Tous les agents d’oxydation contenus dans les échantillons réagissent comme le dioxyde de chlore, ce qui entraîne des résultats trop élevés. Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence DPD No. 1 Pastille / 100 511050BT GLYCINE Pastille / 100 512170BT SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 149 1.1 Méthodes 1 2 0 Dioxyde de chlore, en présence de chlore 0,05 – 2,5 mg/l ClO2 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm. 2. Ajouter une pastille de Glycine directement de l’emballage protecteur et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 3. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant jusqu’à dissolution complète des pastilles. 4. Remplir une deuxième cuvette propre avec 10 ml d’échantillon et fermer le couvercle de la cuvette. 5. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 6. Appuyer sur la touche ZÉRO. 7. Retirer la cuvette de la chambre de mesure et la vider. 8. Ajouter une pastille de DPD No. 1 directement de l’emballage protecteur et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 9. Verser le contenu de la première cuvette (solution de Glycine) dans la cuvette préparée (point 8). 10. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant jusqu’à dissolution complète des pastilles. 11. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer T 1 Presser TEST 150 12. Appuyer sur la touche TEST. SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes 13. Retirer la cuvette de la chambre de mesure, la rincer soigneusement ainsi que le couvercle et y verser quelques gouttes d’échantillon. 14. Ajouter une pastille de DPD No. 1 directement de l’emballage protecteur et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 15. Verser de l’échantillon dans la cuvette jusqu’à la marque de 10 ml. 16. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant jusqu’à dissolution complète de la pastille. T1 accepté Préparer T2 Presser TEST 17. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . 18. Appuyer sur la touche TEST. 19. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 20. Ajouter au même échantillon une pastille de DPD No. 3 directement de l’emballage protecteur et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 21. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant jusqu’à dissolution complète des pastilles. T2 accepté Préparer T3 Presser TEST Compte à rebours 2:00 22. Placer la cuvette étalon dans la chambre de mesure. Positionnement . 23. Appuyer sur la touche TEST. Attendre 2 minutes de temps de réaction. La mesure s’effectue automatiquement après écoulement du temps de réaction. Le résultat de la mesure s’affiche en: *,** mg/l ClO2 dioxyde de chlore en mg/l de chlore ou dioxyde de chlore en mg/l de ClO2. *,** mg/l Cl libre *,** mg/l Cl combiné *,** mg/l Cl total mg/l chlore libre mg/l chlore combiné mg/l chlore total *,** mg/l ClO2 [Cl] (Remarques cf. page suivante) SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 151 1.1 Méthodes Remarques (Dioxyde de chlore en présence de chlore): 1. Le facteur pour la conversion de dioxyde de chlore (en unités chlore) en dioxyde de chlore (ClO2) est de 0,4 (plus précisément le facteur 0,38): mg/l ClO2 = mg/l ClO2[Cl] x 0,38 ClO2[Cl] ClO2 (le dioxyde de chlore affiché en unités de chlore ClO2[Cl] provient du domaine du traitement des piscines selon DIN 19643.) 2. Le taux de chlore total s’affiche, le dioxyde de chlore inclus (en unité chlore). Le taux de chlore total exact s’obtient en soustrayant la proportion de dioxyde de chlore (en unité chlore) du taux total affiché. 3. Cf. également page 149. Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence DPD No. 1 Pastille / 100 511050BT DPD No. 3 Pastille / 100 511080BT GLYCINE Pastille / 100 512170BT 152 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes 1 2 0 Dioxyde de chlore, en absence de chlore 0,05 – 2,5 mg/l ClO2 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure et la vider en y laissant quelques gouttes. 5. Ajouter dans l’échantillon de 10 ml une pastille de DPD No. 1 directement de l’emballage protecteur et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 6. Verser de l’échantillon dans la cuvette jusqu’à la marque de 10 ml. 7. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant jusqu’à dissolution complète des pastilles. 8. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer le test Presser TEST 9. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat de la mesure s’affiche en: *,** mg/l ClO2 [Cl] *,** mg/l ClO2 dioxyde de chlore en mg/l de chlore ou dioxyde de chlore en mg/l de ClO2 Remarques cf. page 149 SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 153 1.1 Méthodes 3 5 0 Dioxyde de silicium avec pastilles 0,05 – 3 mg/l SiO2 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer son couvercle. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 5. Ajouter dans l’échantillon de 10 ml une pastille de SILICA No. 1 directement de l’emballage protecteur et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 6. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant jusqu’à dissolution complète de la pastille. Compte à rebours 5:00 départ: 7. Appuyer sur la touche [ ]. Attendre 5 minutes de temps de réaction. Après écoulement du temps de réaction, procéder comme suit: 8. Ajouter une pastille de SILICA PR directement de l’emballage protecteur dans le même échantillon et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 9. Ajouter une pastille de SILICA No. 2 directement de l’emballage protecteur dans le même échantillon et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 10. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant jusqu’à dissolution complète des pastilles. Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 2:00 11. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . 12. Appuyer sur la touche TEST. Attendre 2 minutes de temps de réaction. La mesure s’effectue automatiquement après écoulement du temps de réaction. Le résultat de la mesure s’affiche et indique le dioxyde de silicium en mg/l. 154 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. L’ordre d’apport des pastilles doit être respecté scrupuleusement. 2. Les phosphates ne gênent pas dans les conditions de réaction indiquées. 3. Conversion: mg/l Si = mg/l SiO2 x 0,47 4. SiO2 Si Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence Set SILICA No. 1 / No. 2 Pastille / par 100 Agitateur inclus 517671BT SILICA No. 1 Pastille / 100 513130BT SILICA No. 2 Pastille / 100 513140BT SILICA PR Pastille / 100 513150BT SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 155 1.1 Méthodes 3 5 1 Dioxyde de silicium LR avec réactifs en sachet de poudre (PP) et réactif liquide 0,1 – 1,6 mg/l SiO2 Préparer deux cuvettes propres de 24 mm. Repérer l‘une des deux cuvettes comme cuvette de calibrage. 1. Verser 10 ml d‘échantillon dans chaque cuvette. 2. Dans chaque cuvette, ajouter 0,5 ml de solution de réactif Vario Molybdate 3. Compte à rebours 1 4:00 départ: 1 2 3 4 Compte à rebours 2 1:00 départ: 3. Refermer les couvercles respectifs des cuvettes et mélanger le contenu en retournant les cuvettes (rem. 1). 4. Appuyer sur la touche [ ]. Attendre un temps de réaction de 4 minutes (rem. 2) Continuer comme suit après l‘expiration du temps de réaction: 5. Ajouter dans chaque cuvette le contenu d'un sachet de poudre Vario Silica Citric Acid F10, directement à partir de la pellicule. 6. Refermer le couvercle de la cuvette et dissoudre la poudre en retournant la cuvette. 7. Appuyer sur la touche [ ]. Attendre pendant un temps de réaction d'1 minute (rem. 3) Continuer comme suit après l‘expiration du temps de réaction: 8. Placer ensuite la cuvette de calibrage dans la chambre de mesure. Positionnement . 9. Dans la cuvette contenant l‘échantillon, ajouter le contenu d'un sachet de poudre Vario LR Silica Amino Acid F F10 directement à partir de la pellicule. 10. Refermer le couvercle de la cuvette et dissoudre la poudre en retournant la cuvette. Préparer zéro Presser ZÉRO Compte à rebours 2:00 156 11. Appuyer alors sur la touche ZÉRO. (La cuvette zéro est déjà dans la chambre de mesure – voir point 8) Attendre pendant un temps de réaction de 2 minutes. SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes La mesure du zéro s‘effectue automatiquement après l‘expiration du temps de réaction. 12. Sortir la cuvette de la chambre de mesure. Zéro accepté Préparer test Presser TEST 13. Placer ensuite la cuvette d'échantillon dans la chambre de mesure. Positionnement . 14. Appuyer alors sur la touche TEST. Le résultat s‘affiche sur l'écran en mg/l de dioxyde de silicium. Remarques: 1. Les cuvettes doivent être refermées immédiatement avec leur couvercle après l‘addition de la solution de réactif Vario Molybdate 3, car, dans le cas contraire, on pourrait aboutir à des résultats plus faibles. 2. Le temps de réaction indiqué de 4 minutes se rapporte à une température d‘échantillon de 20 °C. Attendre un temps de réaction de 2 minutes pour une température d‘échantillon de 30 °C et de 8 minutes pour une température d‘échantillon de 10 °C. 3. Le temps de réaction indiqué de 1 minute se rapporte à une température d‘échantillon de 20 °C. Attendre pendant un temps de réaction de 30 secondes pour une température d‘échantillon de 30 °C et de 2 minutes pour une température d‘échantillon de 10 °C. 4. Perturbations: Substance Perturbation Fer Perturbe en grandes concentrations Phosphate Le phosphate ne perturbe pas jusqu‘à 50 mg/l PO4 A une concentration de 60 mg/l PO4, la perturbation est de – 2% environ A une concentration de 75 mg/l PO4, la perturbation est de – 11% environ Sulfures Perturbent en toutes concentrations Occasionnellement, les échantillons d‘eau contiennent des formes d‘anhydride silicique, qui réagissent très lentement avec le molybdène. La nature exacte de ces formes n‘est pas connue actuellement. Par un traitement préalable au bicarbonate de sodium et, ensuite, à l‘acide sulfurique, il est possible de les transformer en formes très réactives (description dans «Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater» dans „Silica-Digestion with Sodium Bicarbonate“). 5. SiO2 Si Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Set VARIO LR Silica Amino Acid F10 VARIO Silica Citric Acid F10 VARIO Molybdate 3 Sachet de poudre / 100 Sachet de poudre / 200 Réactif liquide / 2x 50 ml Référence 535690 SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 157 1.1 Méthodes 3 5 2 Dioxyde de silicium HR avec réactifs en sachet de poudre (PP) 1 – 100 mg/l SiO2 1. Verser 10 ml d‘échantillon dans une cuvette de 24 mm propre (rem. 1) et fermer cette dernière avec le couvercle de la cuvette. 2. Placer ensuite la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . 3. Appuyer alors sur la touche ZÉRO. Préparer zéro Presser ZÉRO 4. Sortir la cuvette de la chambre de mesure. 1 2 3 4 5. Dans l‘échantillon de10 ml, ajouter le contenu d'un sachet de poudre Vario Silica HR Molybdate F10 directement à partir de la pellicule. 6. Refermer le couvercle de la cuvette et dissoudre la poudre en retournant la cuvette. 7. Ajouter au même échantillon le contenu d'un sachet de poudre Vario Silica HR Acid Rgt. directement à partir de la pellicule (rem. 2). 8. Refermer le couvercle de la cuvette et mélanger le contenu en retournant la cuvette. Compte à rebours 1 10:00 départ: 9. Appuyer sur la touche [ ]. Attendre pendant un temps de réaction de 10 minutes. Continuer comme suit après l‘expiration du temps de réaction: 10. Ajouter au même échantillon le contenu d'un sachet de poudre Vario Silica Citric Acid F10 directement à partir de la pellicule (rem. 3). 11. Refermer le couvercle de la cuvette et dissoudre la poudre en retournant la cuvette. Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 2 2:00 12. Placer ensuite la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . 13. Appuyer alors sur la touche TEST. Attendre pendant un temps de réaction de 2 minutes. La mesure s‘effectue automatiquement après l‘expiration du temps de réaction. Le résultat s‘affiche dans l‘affichage, en mg/l de dioxyde de silicium. 158 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. La température de l‘échantillon doit être comprise entre 15 °C et 25 °C. 2. Dans le cas de la présence de dioxyde de silicium ou de phosphate, il se formera une coloration jaune. 3. Une couleur jaune générée par le phosphate s‘éliminera par cette étape de travail (voir plus bas). 4. Perturbations: Substance Perturbation Fer Perturbe en grandes concentrations Phosphate Le phosphate ne perturbe pas jusqu‘à 50 mg/l PO4 A une concentration de 60 mg/l PO4, la perturbation est de – 2% environ A une concentration de 75 mg/l PO4, la perturbation est de – 11% environ Sulfures Perturbent en toutes concentrations Occasionnellement, les échantillons d‘eau contiennent des formes d‘anhydride silicique, qui réagissent très lentement avec le molybdène. La nature exacte de ces formes n‘est pas connue actuellement. Par un traitement préalable au bicarbonate de sodium et, ensuite, à l‘acide sulfurique, il est possible de les transformer en formes très réactives (description dans «Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater» dans „Silica-Digestion with Sodium Bicarbonate“). 5. SiO2 Si Réactif / Accessoires Set VARIO Silica HR Molybdate F10 VARIO Silica HR Acid Rgt F10 VARIO Silica HR Citric Acid F10 Forme de réactif/Quantité Référence 535700 Sachet de poudre / 100 Sachet de poudre / 100 Sachet de poudre / 100 SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 159 1.1 Méthodes 2 0 0 Dureté, totale avec pastilles 2 – 50 mg/l CaCO3 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette de 24 mm et refermer le couvercle de la cuvette. 2. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 5. Ajouter une pastille de HARDCHECK P directement de l’emballage protecteur dans les 10 ml d’échantillon et écraser à l’aide d’un agitateur propre. 6. Refermer le couvercle de la cuvette et mélanger le contenu en agitant jusqu’à dissolution complète de la pastille. 7. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 8. Appuyer sur la touche TEST. Attendre 5 minutes de temps de réaction. Compte à rebours 5:00 La mesure s’effectue automatiquement après écoulement du temps de réaction. Le résultat de la mesure s’affiche et indique la dureté totale en mg/l. 160 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. La valeur pH des eaux fortement acides ou alcalines doit être régulée entre 4 et 10 avant l’analyse (à l’aide d’1 mol/l d’acide chlorhydrique ou d’1 mol/l de lessive de soude). 2. Table de conversion: 1 mg/l CaCO3 mg/l CaCO3 °dH °fH °eH ---- 0,056 0,10 0,07 1 °dH 17,8 ---- 1,78 1,25 1 °fH 10,0 0,56 ---- 0,70 1 °eH 14,3 0,80 1,43 ---- CaCO3 °dH °eH °fH °aH Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence HARDCHECK P Pastille / 100 515660BT SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 161 1.1 Méthodes 2 0 1 Dureté, totale HR avec pastilles 20 – 500 mg/l CaCO3 1. Verser 1 ml d’échantillon et 9 ml d’eau déminéralisée dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 5. Ajouter une pastille de HARDCHECK P directement de l’emballage protecteur dans les 10 ml d’échantillon et écraser à l’aide d’un agitateur propre. 6. Refermer le couvercle de la cuvette et mélanger le contenu en agitant jusqu’à dissolution complète de la pastille. 7. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 5:00 8. Appuyer sur la touche TEST. Attendre 5 minutes de temps de réaction. La mesure s’effectue automatiquement après écoulement du temps de réaction. Le résultat de la mesure s’affiche et indique la dureté totale en mg/l. 162 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. La valeur pH des eaux fortement acides ou alcalines doit être régulée entre 4 et 10 avant l’analyse (à l’aide d’1 mol/l d’acide chlorhydrique ou d’1 mol/l de lessive de soude). 2. Table de conversion: 1 mg/l CaCO3 3. mg/l CaCO3 °dH °fH °eH ---- 0,056 0,10 0,07 1 °dH 17,8 ---- 1,78 1,25 1 °fH 10,0 0,56 ---- 0,70 1 °eH 14,3 0,80 1,43 ---- CaCO3 °dH °eH °fH °aH Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence HARDCHECK P Pastille / 100 515660BT SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 163 1.1 Méthodes 2 1 8 Fer avec pastilles 0,1 – 1 mg/l Fe * Détermination du fer total dissous Fe2+ et Fe3+. 2 1 9 Fer avec pastilles 0,01 – 0,5 mg/l Fe * Détermination du fer total dissous Fe2+ et Fe3+. 2 2 0 Fer avec pastilles 0,1 – 1 mg/l Fe * Détermination du fer total dissous Fe2+ et Fe3+. 2 2 2 Fer avec réactif en sachet de poudre (PP) 0,1 – 3 mg/l Fe * Détermination de toutes les formes dissous du fer et de la plupart des formes non dissous du fer. 2 2 3 Fer, total avec réactif en sachet de poudre (PP) 0,1 – 1,8 mg/l Fe * Détermination de toutes les formes dissous du fer et de la plupart des formes non dissous du fer; la plupart des oxydes de fer non dissous sont récupérés par le réactif. *Cette information se réfère à l‘analyse de l‘échantillon d‘eau sans minéralisation. Des informations supplémentaires sont disponibles dans les remarques sur la méthode. 164 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Remarques: Détermination du fer Fer dissous Fer dissous et non dissous Filtrer l’échantillon d’eau Procédé de dissolution Fe 2+ + Fe 3+ Fe 2+ Fe 2+ + Fe 3+ IRON LRpastille IRON (II) LRpastille Méthodes 220, 222, 223 Résultat A moins = Fe Résultat B 3+ Procédé de minéralisation pour la détermination du fer totalement dissous et non dissous: 1. Ajouter dans l’échantillon d’eau de 100 ml 1 ml d’acide sulfurique concentré et porter à ébullition pendant dix minutes ou suffisamment longtemps pour que le tout soit complètement dissous. Après refroidissement, ajuster la valeur pH de l’échantillon à une valeur comprise entre 3 et 5 à l’aide d’une solution ammoniaquée et remplir avec de l’eau déminéralisée jusqu’au volume initial de 100 ml. On utilise 10 ml de cette solution pré-traitée pour l’analyse suivante. Suivre les instructions comme décrit sous chaque réactif. 2. Les eaux qui ont été traitées avec des combinaisons organiques comme anti-corrosifs, etc., doivent être oxydées le cas échéant afin de détruire les complexes ferreux. Pour ce faire, ajouter 1 ml d’acide sulfurique concentré ainsi qu’1 ml d’acide nitrique concentré dans l’échantillon de 100 ml et porter à ébullition jusqu’à réduction de moitié. Après refroidissement, procéder selon le mode indiqué plus haut. SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 165 1.1 Méthodes 2 1 8 Fer avec pastilles 0,1 – 1 mg/l Fe 1. Remplir une cuvette propre de 10 mm avec l’échantillon. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Prêter attention positionnement. Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure, la vider complètement et bien l’essuyer. 5. Remplir un récipient d’analyse approprié avec 10 ml d’échantillon. 6. Ajouter une pastille d'IRON LR directement de l’emballage protecteur et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. Agiter de façon à dissoudre la pastille. 7. Remplir la cuvette de 10 mm avec la solution. 8. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Prêter attention positionnement. Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 5:00 9. Appuyer sur la touche TEST. Attendre 5 minutes de temps de réaction. La mesure s’effectue automatiquement après écoulement du temps de réaction. Le résultat de la mesure s’affiche et indique le fer en mg/l. 166 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Cette méthode permet de déterminer le Fe2+ et Fe3+ total dissous. 2. La détermination du Fe2+ se fera avec une pastille IRON (II) LR, comme décrit plus haut, au lieu de la pastille IRON LR. 3. Le procédé de désagrégation décrit ci-après est nécessaire à la détermination du fer total dissous et non dissous (procédé de dissolution acide cf. page 165). Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence IRON LR Pastille / 100 515370BT IRON (II) LR Pastille / 100 515420BT SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 167 1.1 Méthodes 2 1 9 Fer avec pastilles 0,01 – 0,5 mg/l Fe 1. Remplir une cuvette propre de 50 mm avec l’échantillon. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Prêter attention positionnement. Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure, la vider complètement et bien l’essuyer. 5. Remplir un récipient d’analyse approprié avec 10 ml d’échantillon. 6. Ajouter une pastille d'IRON LR directement de l’emballage protecteur et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. Agiter de façon à dissoudre la pastille. 7. Remplir la cuvette de 50 mm avec la solution. 8. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Prêter attention positionnement. Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 5:00 9. Appuyer sur la touche TEST. Attendre 5 minutes de temps de réaction. La mesure s’effectue automatiquement après écoulement du temps de réaction. Le résultat de la mesure s’affiche et indique le fer en mg/l. 168 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Cette méthode permet de déterminer le Fe2+ et Fe3+ total dissous. 2. La détermination du Fe2+ se fera avec une pastille IRON (II) LR, comme décrit plus haut, au lieu de la pastille IRON LR. 3. Le procédé de désagrégation décrit ci-après est nécessaire à la détermination du fer total dissous et non dissous (procédé de dissolution acide cf. page 165). Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence IRON LR Pastille / 100 515370BT IRON (II) LR Pastille / 100 515420BT SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 169 1.1 Méthodes 2 2 0 Fer (remarque 1) avec pastilles 0,01 – 1 mg/l Fe 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 5. Ajouter dans l’échantillon de 10 ml une pastille d’ IRON LR directement de l’emballage protecteur et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 6. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant jusqu’à dissolution complète de la pastille. 7. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 8. Appuyer sur la touche TEST. Attendre 5 minutes de temps de réaction. Compte à rebours 5:00 La mesure s’effectue automatiquement après écoulement du temps de réaction. Le résultat de la mesure s’affiche et indique le fer en mg/l. 170 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Cette méthode permet de déterminer le Fe2+ et Fe3+ total dissous. 2. La détermination du Fe2+ se fera avec une pastille IRON (II) LR, comme décrit plus haut, au lieu de la pastille IRON LR. 3. Le procédé de désagrégation décrit ci-après est nécessaire à la détermination du fer total dissous et non dissous (procédé de dissolution acide cf. page 165). Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence IRON LR Pastille / 100 515370BT IRON (II) LR Pastille / 100 515420BT SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 171 1.1 Méthodes 2 2 2 Fer (remarque 1) avec réactif en sachet de poudre (PP) 0,01 – 3 mg/l Fe 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 1 2 3 4 5. Ajouter dans l’échantillon de 10 ml le contenu d'un sachet de poudre de Vario Ferro F10 directement de l’emballage protecteur. 7. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant l’ensemble (remarque 4). 8. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 3:00 9. Appuyer sur la touche TEST. Attendre 3 minutes de temps de réaction (remarque 5). La mesure s’effectue automatiquement après écoulement du temps de réaction. Le résultat de la mesure s’affiche et indique le fer en mg/l. 172 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Cette méthode permet la détermination de toutes les formes de fer dissous et à la plupart des formes de fer non dissous. 2. L’oxyde de fer requiert avant l’analyse d’une dissolution faible, forte ou Digesdahl (procédé de dissolution acide cf. page 165). 3. Les eaux fortement alcalines ou acides doivent être ramenées avant l’analyse à une valeur pH comprise entre 3 et 5. 4. La précision ne sera pas affectée par de la poudre non dissoute. 5. Dans le cas d’échantillons contenant de la rouille visible, il convient de respecter au minimum un temps de réaction de 5 minutes. Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence VARIO Ferro F10 Sachet de poudre / 100 530560 SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 173 1.1 Méthodes 2 2 3 Fer, total (TPTZ, rem. 1) avec réactif en sachet de poudre (PP) 0,1 – 1,8 mg/l Fe Préparer deux cuvettes propres de 24 mm. Repérer l‘une des deux cuvettes comme cuvette de calibrage. 1. Verser 10 ml d‘eau entièrement déminéralisée dans une cuvette propre de 24 mm (cuvette de calibrage). 1 2 3 4 2. Verser 10 ml d‘échantillon dans une deuxième cuvette propre de 24 mm (cuvette d'échantillon). 3. Ajouter dans chaque cuvette le contenu d'un sachet de poudre Vario IRON TPTZ F10, directement à partir de la pellicule. 4. Refermer les couvercles respectifs des cuvettes et mélanger le contenu en agitant les cuvettes (30 sec). Compte à rebours 3:00 départ: 5. Appuyer sur la touche [ ]. Attendre un temps de réaction de 3 minutes. Continuer comme suit après l‘expiration du temps de réaction. 6. Placer ensuite la cuvette de calibrage dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 7. Appuyer alors sur la touche ZÉRO. 8. Sortir la cuvette de la chambre de mesure. 9. Placer ensuite la cuvette d'échantillon dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 174 10. Appuyer alors sur la touche TEST. Le résultat s‘affiche dans l‘affichage, en mg/l de fer. SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. La dissolution sera nécessaire pour la détermination de la teneur en fer. Le réactif TPTZ saisit la majorité des oxydes de fer sans dissolution. 2. Avant l‘analyse, rincer toutes les verreries de laboratoire en utilisant une solution diluée d‘acide chlorhydrique (1:1) et ensuite de l‘eau entièrement déminéralisée dans le but d‘éliminer les dépôts ferrugineux, qui seraient susceptibles de conduire à des résultats légèrement plus élevés. 3. Avant l‘analyse, les eaux fortement alcalines ou acides doivent être ramenées à une valeur pH comprise dans une plage de 3 à 8 (avec 0,5 mol/l d‘acide sulfurique ou 1 mol/l de soude caustique). 4. Perturbations: Dans le cas de l‘apparition de perturbations, le développement de la couleur a été empêché ou il ses formé des précipités. Les données se rapportent à un standard d‘une concentration en fer de 0,5 mg/l. Les substances suivantes ne provoquent pas de perturbations jusqu‘à la concentration indiquée: Substance Aucune perturbation jusqu‘à Cadmium 4,0 mg/l Chrome (3+) 0,25 mg/l Chrome (6+) 1,2 mg/l Cyanure 2,8 mg/l Cobalt 0,05 mg/l Cuivre 0,6 mg/l Manganèse 50 mg/l Molybdène 4,0 mg/l Nickel 1,0 mg/l Ion de nitrite 0,8 mg/l Mercure 0,4 mg/l Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence VARIO IRON TPTZ F10 Sachet de poudre / 100 530550 SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 175 1.1 Méthodes 1 7 0 Fluorure avec réactif liquide 0,05 – 1,5 mg/l F Se conformer aux remarques! 1. Verser exactement 10 ml d’échantillon (remarque 4) dans une cuvette propre de 24 mm et la refermer avec son couvercle. 2. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 5. Ajouter exactement 2 ml de solution réactive SPADNS (remarque 4) dans l’échantillon de 10 ml. Attention: la cuvette est pleine jusqu’au bord ! (remarque 8) 6. Refermer la cuvette avec son bouchon et remuer son contenu en faisant balancer la cuvette de haut en bas. 7. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 176 8. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat s’affiche sur l’écran en mg/l du fluorures. SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Remarques : 1. Il faut utiliser le même batch de solution réactive SPADNS pour l’ajustement et la mesure de l’échantillon. Procéder pour chaque nouveau batch de solution réactive à un nouvel ajustement de l’appareil (selon Standard Methods 20th, 1998, APHA, AWWA, WEF 4500 F D, P. 4-82). Le procédé est décrit dans le chapitre 2.4.5 «calibrage mode 40» à la page 321. 2. Pour l’ajustement et la mesure, le calage du zéro et le test doivent être faits avec la même cuvette, étant donné que les cuvettes présentent des tolérances minimes entre elles. 3. Les solutions de calibrage et les échantillons d’eau à mesurer doivent avoir la même température (+/-1°C). 4. Le résultat de l’analyse dépend en grande partie de l’exactitude du volume de l’échantillon et du réactif. Ne doser le volume de l’échantillon et du réactif qu’avec une pipette de 10 ml ou de 2 ml (classe A). 5. Au dessus de 1,2 mg/l de fluorures, l’exactitude diminue. Bien que les résultats soient assez précis pour la plupart des applications, on peut atteindre une meilleure exactitude en diluant l’échantillon 1 : 1 avant l’utilisation et en multipliant le résultat par 2. 6. La solution de réactif SPADNS contient de l’arsenic. Les concentrations jusqu’à 5 mg/l ne sont pas gênantes. 7. Les échantillons d’eau de mer et d’eau usée doivent être distillés. 8. Il convient d’utiliser les éprouvettes spéciales à grand volume. Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence SPADNS Solution réactif Réactif liquide / 250 ml 467481 Etalon fluorure Solution / 30 ml 205630 SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 177 1.1 Méthodes 2 0 5 Hydrazine avec réactif de poudre 0,05 – 0,5 mg/l N2H4 / 50 – 500 µg/l N2H4 1. Verser 10 ml d’échantillon (Remarques 1, 2) dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur loa touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 5. Ajouter 1 g de poudre de dosage HYDRAZINE (Remarque 3) à l’échantillon d’eau. 6. Fermer soigneusement le couvercle de la cuvette et agiter plusieurs fois la cuvette pour mélanger son contenu. Compte à rebours 10:00 départ: 7. Appuyer sur la touche [ ]. Respecter un temps de réaction de 10 minutes. Lorsque le temps de réaction est écoulé, procéder comme suit: 8. La légère turbidité apparaissant lorsque le réactif est ajouté doit être retirée par filtration (Remarque 4). 9. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 10. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat s’affiche sur l'écran en mg/l hydrazine. 178 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Si l’échantillon d’eau est trouble, il faut le filtrer avant d’effectuer l’étalonnage du zéro. 2. La température de l’échantillon d’eau ne doit pas dépasser 21°C. 3. Utilisation de la cuillère d’Hydrazine: 1 g est équivalent à une cuillère rase. 4. Nous conseillons les papiers filtres à plis qualitatifs pour les précipités moyens. 5. Pour vérifier que le réactif n’est pas trop vieux (qu’il n’a pas été stocké trop longtemps), effectuer le test comme décrit ci-dessus en utilisant de l’eau du robinet. Si le résultat est supérieur à la limite de détection de 0,05 mg/l, utiliser le réactif sous réserve (risque de fluctuations majeures des résultats). 6. Il existe une option pour faire passer l‘unité de mg/l à µg/l. L‘unité mg/l est arrondie, par ex. 25 µg/l = 0,025 mg/l affichage 0,03 mg/l. mg/l µg/l Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence Hydrazin Test Powder Poudre / 30 g 462910 Cuillère SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 384930 179 1.1 Méthodes 2 0 6 Hydrazine avec réactif liquide 0,005 – 0,6 mg/l N2H4 / 5 – 600 µg/l N2H4 Préparer deux cuvettes propres de 24 mm. Repérer l’une des deux cuvettes comme cuvette de calibrage. 1. Verser 10 ml d’eau déminéralisée dans une cuvette propre de 24 mm (cuvette de calibrage). 2. Ajouter 1 ml de VARIO Hydra 2 Rgt solution dans la cuvette (rem. 3). 3. Refermer la cuvette avec son couvercle et mélanger le contenu. 4. Placer ensuite la cuvette de calibrage dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 5. Appuyer sur la touche ZÉRO. 6. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 7. Verser 10 ml d’échantillon dans une deuxième cuvette propre de 24 mm (cuvette d'échantillon). 8. Ajouter 1 ml de VARIO Hydra 2 Rgt solution dans la cuvette. 9. Refermer la cuvette avec son couvercle et mélanger le contenu. Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 12:00 10. Placer ensuite la cuvette d'échantillon dans la chambre de mesure. Positionnement . 11. Appuyer sur la touche TEST. Attendre 12 minutes de temps de réaction. La mesure s’effectue automatiquement après écoulement du temps de réaction. Le résultat s’affiche sur l'écran en mg/l hydrazine. 180 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Les échantillons ne peuvent pas être conservés et doivent être analysés immédiatement. 2. La température des échantillons doit être de 21°C ± 4°C. 3. Du fait du réactif lui-même, une couleur jaune pâle peut se développer dans le blanc. 4. Interférences: • L‘ammonium ne provoque aucune interférence jusqu‘à 10 mg/l. A une concentration de 20 mg/l, il est possible que le résultat du test augmente jusqu‘à 20%. • La morpholine ne provoque aucune interférence jusqu‘à 10 mg/l. • Échantillons très colorés ou troubles: Mélanger 1 part d‘eau déionisée avec 1 part d‘eau de Javel. Ajouter 1 goutte de ce mélange à 25 ml d‘échantillon d‘eau et mélanger. Utiliser 10 ml de l‘échantillon préparé à la place de l‘eau déionisée de l‘étape 1. Remarque: à l‘étape 7, utiliser l‘échantillon d‘eau non préparé. Principe: l‘hydrazine est oxydée par l‘eau de Javel. Les interférences dues à la couleur sont éliminées en faisant un zéro. 5. Il existe une option pour faire passer l‘unité de mg/l à µg/l. L‘unité mg/l est arrondie, par ex. 25 µg/l = 0,025 mg/l affichage 0,03 mg/l. mg/l µg/l Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence VARIO Hydra 2 Rgt Solution Réactif liquide / 100 ml 531200 SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 181 1.1 Méthodes 2 1 5 Iode avec pastilles 0,05 – 3,6 mg/l I 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure, vider la cuvette en y laissant quelques gouttes. 5. Ajouter une pastille de DPD No. 1 directement de l’emballage dans l’échantillon d’eau et écraser la pastille à l’aide d’un agitateur propre. 6. Ajouter de l’échantillon d’eau jusqu’au repère de 10 ml. 7. Fermer soigneusement le couvercle de la cuvette et agiter plusieurs fois la cuvette jusqu’à dissolution complète de la pastille. 8. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 9. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat s’affiche en mg/l iode. 182 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Les agents oxydants, tels que le chlore, le brome, etc. interfèrent car ils réagissent comme l’iode. Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence DPD No. 1 Pastille / 100 511050BT SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 183 1.1 Méthodes 2 4 0 Manganèse avec pastilles 0,2 – 4 mg/l Mn 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 5. Ajouter une pastille de MANGANESE LR 1 directement de l’emballage dans l’échantillon, écraser la pastille à l’aide d’un agitateur propre et dissoudre la pastille. 6. Ajouter une pastille de MANGANESE LR 2 directement de l’emballage dans le même échantillon et écraser la pastille à l’aide d’un agitateur propre. 7. Fermer soigneusement le couvercle de la cuvette et agiter plusieurs fois la cuvette jusqu’à dissolution complète de la pastille. 8. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 5:00 9. Appuyer sur la touche TEST. Respecter un temps de réaction de 5 minutes. La mesure démarre automatiquement lorsque le temps de réaction est écoulé. Le résultat s’affiche en mg/l manganèse. 184 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Mn MnO4 KMnO4 Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence Set MANGANESE LR No. 1 / No. 2 Pastille / par 100 Agitateur inclus 517621BT MANGANESE LR No. 1 Pastille / 100 516080BT MANGANESE LR No. 2 Pastille / 100 516090BT SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 185 1.1 Méthodes 2 4 2 Manganèse LR avec réactif en sachet de poudre (PP) 0,01 – 0,7 mg/l Mn Préparer deux cuvettes propres de 24 mm (rem. 1). Une des deux cuvettes sera marquée comme cuvette étalon. 1. Verser 10 ml d’eau déminéralisée dans une cuvette propre de 24 mm (cuvette étalon). 1 2 3 4 2. Verser dans la deuxième cuvette propre de 24 mm 10 ml d’échantillon (cuvette échantillon). 3. Ajouter dans chaque cuvette le contenu d'un sachet de poudre de Vario Ascorbic Acid directement de l’emballage protecteur. (rem. 2) 4. Fermer les cuvettes avec leur couvercle respectif et mélanger le contenu en agitant. 5. Tenir le flacon compte-gouttes verticalement et en appuyant lentement, verser de grosses gouttes de même taille dans chaque cuvette (rem. 3): 15 gouttes de solution de réaction Alkaline-Cyanide 6. Fermer les cuvettes avec leur couvercle respectif et mélanger le contenu en agitant. 7. Tenir le flacon compte-gouttes verticalement et en appuyant lentement, verser de grosses gouttes de même taille dans chaque cuvette: 21 gouttes de solution indication PAN 8. Fermer les cuvettes avec leur couvercle respectif et mélanger le contenu en agitant. 186 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Compte à rebours 2:00 départ: 9. Appuyer sur la touche [ ]. Attendre un temps de réaction de 2 minutes (rem. 4). Après écoulement du temps de réaction, procéder comme suit: 10. Placer la cuvette étalon dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 11. Appuyer sur la touche ZÉRO. 12. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 13. Placer la cuvette échantillon dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 14. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat de la mesure s’affiche et indique le manganèse en mg/l. Remarques: 1. Rincer l’ensemble des instruments de laboratoire en verre avant l’analyse avec de l’acide nitrique dilué puis de l’eau déminéralisée. 2. Si l'échantillon contient plus de 300 mg/l de duréte CaC03, ajouter, après le sachet de poudre Vario Ascourbic Acid, 10 gouttes de solution Saline Rochelle. 3. Certains échantillons peuvent devenir troubles ou présenter un aspect nuageux sous l’action de la solution de réaction «Alkaline-Cyanide». La turbidité devrait disparaître après le point 7. 4. Si l’échantillon a une teneur élevée en fer (à partir de 5 mg/l), attendre un temps de réaction de 10 minutes. 5. Conversion: mg/l MnO4 = mg/l Mn x 2,17 6. Mn MnO4 KMnO4 Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Set VARIO Ascorbic Acid VARIO Alkaline-Cyanide VARIO PAN Indicator Sachet de poudre / 100 Réactif liquide / 60 ml Réactif liquide / 60 ml VARIO Rochelle solution Saline 30 ml SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 Référence 535090 530640 187 1.1 Méthodes 2 4 3 Manganèse HR avec réactif en sachet de poudre (PP) 0,1 – 18 mg/l Mn 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 1 2 3 4 5. Ajouter le contenu d’un sachet de poudre Vario Manganese Citrate Buffer F10 directement dans l’échantillon de 10 ml. 6. Refermer la cuvette avec son couvercle et mélanger le contenu en agitant les cuvettes. 7. Ajouter le contenu d'un sachet de poudre Vario Sodium periodate F10 directement de l’emballage protecteur dans le même échantillon. 8. Refermer la cuvette avec son couvercle et mélanger le contenu en agitant les cuvettes. 9. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 2:00 10. Appuyer sur la touche TEST. Respecter un temps de réaction de 2 minutes. La mesure démarre automatiquement lorsque le temps de réaction est écoulé. Le résultat s’affiche en mg/l manganèse. 188 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Ce test s‘applique à la détermination du manganèse soluble dans l‘eau et les eaux usées. 2. Les échantillons d‘eau très tamponnés ou présentant des valeurs de pH extrêmes peuvent dépasser la capacité tampon des réactifs et nécessitent un pré-traitement. Si les échantillons ont été acidifiés pour les conserver, ajuster le pH entre 4 et 5 avec de l‘hydroxyde de sodium 5 mol/l (5 N) avant le test. Ne pas dépasser pH 5, car le manganèse peut précipiter. 3. Interférences: 4. Substance interférente Niveau d‘interférence Calcium supérieur à 700 mg/l Chlorure supérieur à 70.000 mg/l Fer supérieur à 5 mg/l Magnésium supérieur à 100.000 mg/l Mn MnO4 KMnO4 Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Set VARIO Manganese Citrate Puffer F10 VARIO Sodiumperiodate F10 Sachet de poudre / 100 Sachet de poudre / 100 SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 Référence 535100 189 1.1 Méthodes 2 5 0 Molybdate avec pastilles 1 – 30 mg/l MoO4 / 0,6 – 18 mg/l Mo 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure et vider la cuvette. 5. Verser 20 ml d’échantillon d’eau dans un bécher de 100 ml. 6. Ajouter une pastille de MOLYBDATE HR No. 1 directement de l’emballage dans l’échantillon d’eau et écraser la pastille à l’aide d’un agitateur propre. 7. Ajouter une pastille de MOLYBDATE HR No. 2 directement de l’emballage dans le même échantillon d’eau et écraser la pastille à l’aide d’un agitateur propre. 8. Dissoudre les pastilles avec un agitateur propre. 9. Rincer la cuvette avec l’échantillon d’eau préparé puis la remplir jusqu’au repère de 10 ml. 10. Fermer soigneusement le couvercle de la cuvette. 11. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 190 12. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat s’affiche en mg/l molybdate. SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Ajouter les pastilles dans le bon ordre. 2. Dans les conditions du test (pH 3,8 – 3,9), ni le fer ni les autres métaux n’interfèrent aux niveaux attendus dans les systèmes d’eau industriels. 3. Conversions: mg/l Mo = mg/l MoO4 x 0,6 mg/l Na2MoO6 = mg/l MoO4 x 1,3 4. MoO4 Mo Na2MoO4 Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence Set MOLYBDATE HR No. 1 / No. 2 Pastille / par 100 Agitateur inclus 517631BT MOLYBDATE HR No. 1 Pastille / 100 513060BT MOLYBDATE HR No. 2 Pastille / 100 513070BT SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 191 1.1 Méthodes 2 5 1 Molybdate LR avec réactif en sachet de poudre (PP) 0,05 – 5 mg/l MoO4 / 0,03 – 3 mg/l Mo 1. Verser 20 ml d’échantillon dans une eprouvette graduée avec bouchon propre de 25 ml. 1 2 3 4 2. Ajouter le contenu d’un sachet de poudre Vario Molybdenum 1 LR F20 directement de l’emballage protecteur dans l’échantillon de 20 ml. 3. Bien refermer l' eprouvette avec le bouchon et dissoudre la poudre en agitant l' eprouvette. 4. Préparer deux cuvettes propres de 24 mm. Repérer l’une des deux cuvettes comme cuvette de calibrage. 5. Verser 10 ml d’echantillon dans chaque cuvette préparée à l'avance. 6. Bien refermer la cuvette étalon avec le couvercle. 7. Dans la cuvette échantillon, ajouter 0,5 ml de solution de réactif Vario Molybdenum 2 LR. 8. Bien refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant légèrement. Compte à rebours 1 2:00 départ: 9. Appuyer sur la touche [ ]. Attendre un temps de réaction de 2 minutes. 10. Après écoulement du temps de réaction, procéder comme suit: 11. Placer ensuite la cuvette étalon dans la chambre de mesure. Positionnement . 192 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Préparer zéro Presser ZÉRO 12. Appuyer sur la touche ZERO. 13. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 14. Placer ensuite la cuvette échantillon dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 15. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat s’affiche en mg/l molybdène. Remarques: 1. Il convient d’ajuster la valeur pH des eaux fortement alcalines ou acides à une plage entre 3 et 5 (au moyen de 0,5 mo/l d’acide sulfurique ou 1 mol/l de lessive de soude). 2. Pour éviter les erreurs dûes aux dépôts, rincer les appareils en verre avant l‘analyse en utilisant une solution d‘acide chlorhydrique (de concentration 20% env.) et de l‘eau entièrement déminéralisée. 3. MoO4 Mo Na2MoO4 Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Set VARIO Molybdenum 1 LR F20 VARIO Molybdenum 2 LR Sachet de poudre / 100 Réactif liquide / 50 ml Eprouvette graduée 25 ml Référence 535450 SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 19802650 193 1.1 Méthodes 2 5 2 Molybdate HR avec réactif en sachet de poudre (PP) 0,5 – 66 mg/l MoO4 / 0,3 – 40 mg/l Mo 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 1 2 3 4 5. Ajouter le contenu d’un sachet de poudre Vario Molybdenum HR 1 F10 directement dans l’échantillon de 10 ml. 6. Refermer la cuvette avec son couvercle et mélanger le contenu en agitant légèrement. 7. Ajouter le contenu d'un sachet de poudre VARIO Molybdenum HR 2 F10 directement de l’emballage protecteur dans le même échantillon. 8. Refermer la cuvette avec son couvercle et mélanger le contenu en agitant légèrement. 9. Ajouter le contenu d'un sachet de poudre VARIO Molybdenum HR 3 F10 directement de l’emballage protecteur dans le même échantillon. 10. Refermer la cuvette avec son couvercle et mélanger le contenu en agitant légèrement. Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 5:00 11. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . 12. Appuyer sur la touche TEST. Respecter un temps de réaction de 5 minutes. La mesure démarre automatiquement lorsque le temps de réaction est écoulé. Le résultat s’affiche en mg/l molybdate. 194 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Filtrer les échantillons d‘eau troubles à l‘aide de papier filtre et d‘un entonnoir avant de les analyser. 2. Ajuster les échantillons d‘eau très tamponnés ou présentant des valeurs de pH extrêmes sur un pH proche de 7 avec 1 mol/l de l‘acide nitrique ou 1 mol/l de l‘hydroxyde de sodium. 3. Une concentration supérieure à 10 mg/l Cu entraîne des valeurs de test trop élevées si le temps de réaction de 5 minutes est augmenté. Il est donc très important d‘effectuer la procédure du test en continu. 4. Substances pouvant interférer si présentes en concentrations de: 5. Aluminium 50 mg/l Chrome 1000 mg/l Fer 50 mg/l Nickel 50 mg/l Nitrite tous niveaux MoO4 Mo Na2MoO4 Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Set VARIO Molybdenum HR1 F10 VARIO Molybdenum HR2 F10 VARIO Molybdenum HR3 F10 Sachet de poudre / 100 Sachet de poudre / 100 Sachet de poudre / 100 Référence 535300 SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 195 1.1 Méthodes 2 5 5 Nickel avec test en cuvette 0,02 – 1 mg/l Ni 1. Remplir une cuvette propre de 50 mm avec l’échantillon. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Prêter attention positionnement. Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure, la vider complètement et bien l’essuyer. 5. Ajouter 10 ml d’échantillon dans un récipient adéquat. 6. Ajouter deux cuillères graduées no. 8 (noir) remplie à ras bord de Nickel-51 et dissoudre le contenue. 7. Ajouter 0,2 ml de Nickel-52 et mélanger le contenu. 8. Remplir la cuvette de 50 mm avec la solution. Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 3:00 9. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Prêter attention positionnement. 10. Appuyer sur la touche TEST. Respecter un temps de réaction de 3 minutes. La mesure démarre automatiquement lorsque le temps de réaction est écoulé. Le résultat s’affiche en mg/l nickel. 196 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. L‘échantillon à tester et les réactifs doivent être à température ambiante pour effectuer le test. 2. Le pH de l‘échantillon à tester doit être compris entre 3 et 9. Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence SET: NICKEL 51 / 52 Test en cuvette / env. 50 Tests 2419033 SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 197 1.1 Méthodes 2 5 6 Nickel avec test en cuvette 0,2 – 7 mg/l Ni 1. Verser 3 ml d’échantillon et 7 ml d’eau déminéralisée dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 5. Ajouter deux cuillères graduées no. 8 (noir) remplies à ras bord de Nickel-51 dans l‘échantillon préparé. 6. Refermer la cuvette avec son couvercle et mélanger son contenu en l’agitant. 7. Ajouter 0,2 ml de Nickel-52 dans le même échantillon. 8. Refermer la cuvette avec son couvercle et mélanger le contenu en agitant légèrement. Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 3:00 9. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . 10. Appuyer sur la touche TEST. Respecter un temps de réaction de 3 minutes. La mesure démarre automatiquement lorsque le temps de réaction est écoulé. Le résultat s’affiche en mg/l nickel. 198 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. L‘échantillon à tester et les réactifs doivent être à température ambiante pour effectuer le test. 2. Le pH de l‘échantillon à tester doit être compris entre 3 et 9. Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence SET: NICKEL 51 / 52 Test en cuvette / env. 50 Tests 2419033 SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 199 1.1 Méthodes 2 6 5 Nitrate avec test en cuvette 1 – 30 mg/l N 1. Ouvrir une cuvette de réactif (réactif A) à couvercle blanc et la remplir d’1 ml d’eau déminéralisée (cuvette étalon). Ø 16 mm 1 2 3 4 2. Ouvrir une autre cuvette de réactif (réactif A) à couvercle blanc et la remplir d’1 ml d’échantillon (cuvette échantillon). 3. Verser dans chaque cuvette le contenu d'un sachet de poudre Vario Nitrate Chromotropic directement de l’emballage protecteur. 4. Refermer les cuvettes avec leur couvercle respectif et mélanger le contenu en l’agitant avec précaution (10 fois) (remarque 1). Compte à rebours 5:00 départ: 5. Appuyer sur la touche [ ]. Attendre 5 minutes de temps de réaction. Après écoulement du temps de réaction, procéder de la manière suivante: 6. Placer la cuvette étalon dans la chambre de mesure. Positionnement l . Préparer zéro Presser ZÉRO 7. Appuyer sur la touche ZÉRO. 8. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 9. Placer la cuvette échantillon dans la chambre de mesure. Positionnement l . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 200 10. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat de la mesure s’affiche et indique le nitrate en mg/l. SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Il se peut qu’une petite quantité de matière solide ne se dissolve pas. 2. Conversion: mg/l NO3 = mg/l N x 4,43 3. N NO3 Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence Set VARIO Nitrate Chromotropic VARIO Nitra X Reagent tube VARIO l’eau déminéralisée Set Sachet de poudre / 50 Cuvette de réactif / 50 100 ml 535580 SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 201 1.1 Méthodes 2 6 7 Nitrate LR avec test en cuvette 0,5 – 14 mg/l N 1. Placer la cuvette à valeur zéro (portant l’étiquette rouge) livrée dans la chambre de mesure. Positionnement . Ø 16 mm Préparer zéro Presser ZÉRO 2. Appuyer sur la touche ZÉRO. 3. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 4. Ouvrir une cuvette de réaction et ajouter 0,5 ml d’échantillon. 5. Refermer la cuvette avec son couvercle et mélanger le contenu en agitant légèrement. (ATTENTION: le tube devient chaud!) 6. Ajouter de 0,2 ml Nitrate-111. 7. Refermer la cuvette avec son couvercle et mélanger le contenu en agitant légèrement. 8. Placer la cuvette échantillon dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 15:00 9. Appuyer sur la touche TEST. Respecter un temps de réaction de 15 minutes. La mesure démarre automatiquement lorsque le temps de réaction est écoulé. Le résultat de la mesure s’affiche et indique le nitrate en mg/l. 202 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Une concentration en nitrite supérieure à 2 mg/l NO2– entraîne une majoration des résultats des tests. 2. Des valeurs de DCO importantes entraînent une majoration des résultats des tests. N 3. NO3 Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence Set: Cuvette de réaction NITRATE-111 Test en cuvette (Réactif liquide) / 24 Tests 2420702 SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 203 1.1 Méthodes 2 7 0 Nitrite avec pastilles 0,01 – 0,5 mg/l N 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 5. Ajouter une pastille de NITRITE LR directement de l’emballage protecteur dans l’échantillon de 10 ml et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 6. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant jusqu’à dissolution complète de la pastille. 7. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 8. Appuyer sur la touche TEST. Attendre 10 minutes de temps de réaction. Compte à rebours 10:00 La mesure s’effectue automatiquement après écoulement du temps de réaction. Le résultat de la mesure s’affiche et indique le nitrite en mg/l. 204 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Les ions suivants peuvent par précipitation provoquer des interférences: antimoine (III), fer (III), plomb, mercure (l), chloroplatinate, métavanadate et bismuth. Les ions de cuivre (II) provoquent selon les cas des valeurs plus basses, car ils accélèrent la dégradation du sel de diazonium. En pratique cependant, il est peu vraisemblable que les ions surviennent en concentrations telles qu’elles provoquent des erreurs de mesures importantes. 2. Conversion: mg/l NO2 = mg/l N x 3,29 3. N NO2 Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence NITRITE LR Pastille / 100 512310BT SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 205 1.1 Méthodes 2 7 2 Nitrite LR avec réactif en sachet de poudre (PP) 0,01 – 0,3 mg/l N 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 1 2 3 4 5. Ajouter le contenu d’un sachet de poudre Vario Nitri 3 directement dans l’échantillon de 10 ml. 6. Refermer la cuvette avec son couvercle et mélanger son contenu en l’agitant . 7. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 20:00 8. Appuyer sur la touche TEST. Attendre 20 minutes de temps de réaction. La mesure s’effectue automatiquement après écoulement du temps de réaction. Le résultat de la mesure s’affiche et indique le nitrite en mg/l. 206 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Interférences: • Les substances fortement oxydantes ou réductrices interfèrent. • Les ions cuivriques et ferreux entraînent des résultats plus faibles. • Les ions antimoneux, auriques, de chloroplatinate, de bismuth, ferriques, de plomb, de mercure, de métavanadate et d‘argent provoquent une précipitation. • Dans les échantillons présentant une concentration très élevée de nitrate (> 100 mg/l), une petite quantité de nitrite est détectée. De tels niveaux de nitrate semblent subir une légère quantité de réduction en nitrite, soit spontanément, soit pendant la durée de réaction du test. 2. N NO2 Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence Vario Nitri 3 F10 Sachet de poudre / 100 530980 SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 207 1.1 Méthodes 7 2 5 Nitrite, LR avec test en cuvette 0,03 – 0,6 mg/l N 1. Placer la cuvette à valeur zéro (portant l’étiquette rouge) livrée dans la chambre de mesure. Positionnement . 2. Appuyer sur la touche ZÉRO. Ø 16 mm Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 4. Ouvrir une cuvette de réaction et ajouter 2 ml d’échantillon. 5. Refermer la cuvette avec son couvercle et mélanger le contenu en agitant légèrement. 6. Ajouter une cuillère graduée no. 8 (noir) remplie à ras bord de Nitrite-101. 7. Refermer la cuvette avec son couvercle et dissoudre son contenu en l’agitant. 8. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 10:00 9. Appuyer sur la touche TEST. Attendre 10 minutes de temps de réaction. La mesure s’effectue automatiquement après écoulement du temps de réaction. Le résultat de la mesure s’affiche et indique le nitrite en mg/l. 208 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Stocker les réactifs dans des récipients fermés à une température comprise entre + 4°C et + 8°C. 2. L‘échantillon à tester et les réactifs doivent être à température ambiante pour effectuer le test. 3. N NO2 Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence Set: Cuvette de réaction NITRITE-101 Test en cuvette (Poudre) / 24 Tests 2419018 SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 209 1.1 Méthodes 7 2 6 Nitrite, HR avec test en cuvette 0,3 – 3 mg/l N 1. Placer la cuvette à valeur zéro (portant l’étiquette rouge) livrée dans la chambre de mesure. Positionnement . 2. Appuyer sur la touche ZÉRO. Ø 16 mm Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 4. Ouvrir une cuvette de réaction et ajouter 0,5 ml d’échantillon. 5. Refermer la cuvette avec son couvercle et mélanger le contenu en agitant légèrement. 6. Ajouter une cuillère graduée no. 8 (noir) remplie à ras bord de Nitrite-101. 7. Refermer la cuvette avec son couvercle et dissoudre son contenu en l’agitant. 8. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 10:00 9. Appuyer sur la touche TEST. Attendre 10 minutes de temps de réaction. La mesure s’effectue automatiquement après écoulement du temps de réaction. Le résultat de la mesure s’affiche et indique le nitrite en mg/l. 210 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Stocker les réactifs dans des récipients fermés à une température comprise entre + 4°C et + 8°C. 2. L‘échantillon à tester et les réactifs doivent être à température ambiante pour effectuer le test. 3. N NO2 Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence Set: Cuvette de réaction NITRITE-101 Test en cuvette (Poudre) / 24 Tests 2419018 SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 211 1.1 Méthodes 2 9 0 Oxygène, actif* avec pastilles 0,1 – 10 mg/l O2 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 5. Ajouter une pastille de DPD No. 4 directement de l’emballage protecteur dans l’échantillon de 10 ml et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 6. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant jusqu’à dissolution complète de la pastille. 7. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 2:00 8. Appuyer sur la touche TEST. Attendre 2 minutes de temps de réaction. La mesure s’effectue automatiquement après écoulement du temps de réaction. Le résultat de la mesure s’affiche et indique l’oxygène actif en mg/l. 212 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Remarques: * L‘oxygène actif est un synonyme désignant un désinfectant courant (à base „d‘oxygène“) dans le traitement des piscines. 1. Lors de la préparation de l’échantillon, éviter les émanations d’oxygène, par exemple par la pipette ou l’agitation. 2. L’analyse doit avoir lieu aussitôt après le prélèvement de l’échantillon. Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence DPD No. 4 Pastille / 100 511220BT SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 213 1.1 Méthodes 2 9 9 Ozone avec pastilles 0,02 – 0,5 mg/l O3 3 0 0 Ozone avec pastilles 0,02 – 1 mg/l O3 Ozone >> présence de Cl absence Cl La sélection suivante s’affiche: >> présence de Cl pour la détermination d’ozone en présence de chlore >> absence de Cl pour la détermination d’ozone en absence de chlore Sélectionner la détermination souhaitée au moyen des touches fléchées [ ] et [ ]puis confirmer avec [ ]. 214 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Nettoyage des cuvettes Beaucoup de produits de nettoyage domestiques (par exemple les produits à laver la vaisselle) comportent des agents réducteurs, il est possible que lors de la détermination de l’ozone les résultats soient de moindre précision. Pour éviter ces erreurs de mesure, il est conseillé d’employer des récipients et instruments en verre insensible aux effets du chlore. Pour ce faire, il convient de laisser les récipients et instruments en verre pour une durée d’une heure dans une solution d’hypochlorite de natrium (0,1g/l) et de bien les rincer à l’eau déminéralisée. 2. Lors de la préparation de l’échantillon, éviter les émanations d’ozone, par exemple par la pipette ou l’agitation. L’analyse doit avoir lieu aussitôt après le prélèvement de l’échantillon. 3. La coloration due au DPD survient lorsque la valeur pH est comprise entre 6,2 et 6,5. Le réactif comporte à cet effet un tampon permettant un ajustement de la valeur pH. Il convient d’ajuster la valeur pH des eaux fortement alcalines ou acides à une plage entre 6 et 7 (au moyen de 0,5 mo/l d’acide sulfurique ou 1 mol/l de lessive de soude). 4. Les concentrations supérieures à 6 mg/l d’ozone peuvent provoquer des résultats allant jusqu’à 0 mg/l. Dans ce cas, il convient de diluer l’échantillon d’eau avec de l’eau libre d’ozone. Ajouter 10 ml de l’échantillon dilué au réactif et recommencer la mesure (test de plausibilité). 5. Si lors de résultats différenciés de tests s’affiche ??? , cf. page 356. 6. Tous les agents d’oxydation contenus dans les échantillons réagissent comme l’ozone, ce qui entraîne des résultats trop élevés SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 215 1.1 Méthodes 2 9 9 Ozone, en présence de chlore avec pastilles 0,02 – 0,5 mg/l O3 1. Remplir une cuvette propre de 50 mm avec l’échantillon. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Prêter attention positionnement. Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure, la vider complètement et bien l’essuyer. 5. Nettoyer avec un peu d’échantillon un récipient d’analyse approprié et le vider pour ne laisser que quelques gouttes. 6. Ajouter une pastille de DPD No. 1 et une pastille de DPD No. 3 directement de l’emballage protecteur et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 7. Ajouter 10 ml d'échantillon et dissoudre la pastille. 8. Remplir la cuvette de 50 mm avec la solution. Zéro accepté Préparer T 1 Presser TEST Compte à rebours 2:00 9. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Prêter attention positionnement. 10. Appuyer sur la touche TEST. Attendre un temps réaction de 2 minutes. La mesure s’effectue automatiquement après écoulement du temps de réaction. 11. Retirer la cuvette de la chambre de mesure, la vider complètement et bien l’essuyer. 12. Remplir un récipient d’analyse avec 10 ml d’échantillon. 13. Ajouter une pastille de Glycine directement de l’emballage protecteur et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. Agiter de façon à dissoudre la pastille. 14. Nettoyer avec un peu d’échantillon un deuxième récipient d’analyse approprié et le vider. 216 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes 15. Ajouter une pastille de DPD No. 1 et une pastille de DPD No. 3 directement de l’emballage protecteur et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 16. Verser le contenu du premier récipient d’analyse (solution de Glycine) dans le récipient d’analyse préparée (point 13) et dissoudre les pastilles. 17. Verser la solution d’échantillon dans la cuvette de 50 mm. T1 accepté Préparer T2 Presser TEST Compte à rebours 2:00 18. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Prêter attention positionnement. 19. Appuyer sur la touche TEST. Attendre 2 minutes de temps de réaction. La mesure s’effectue automatiquement après écoulement du temps de réaction. Le résultat de la mesure s’affiche en: *,** mg/l O3 *,** mg/l Cl total mg/l d'ozone mg/l chlore total Remarques: cf. page 215 Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence Set DPD No. 1 / No. 3 Pastille / par 100 Agitateur inclus 517711BT DPD No. 1 Pastille / 100 511050BT DPD No. 3 Pastille / 100 511080BT GLYCINE Pastille / 100 512170BT SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 217 1.1 Méthodes 2 9 9 Ozone, en absence de chlore avec pastilles 0,02 – 0,5 mg/l O3 1. Remplir une cuvette propre de 50 mm avec l’échantillon. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Prêter attention positionnement. Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure, la vider complètement et bien l’essuyer. 5. Nettoyer avec un peu d’échantillon un récipient d’analyse approprié et le vider pour ne laisser que quelques gouttes. 6. Ajouter une pastille de DPD No. 1 et une pastille de DPD No. 3 directement de l’emballage protecteur et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 7. Ajouter 10 ml d'échantillon et dissoudre la pastille. 8. Remplir la cuvette de 50 mm avec la solution. Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 2:00 9. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Prêter attention positionnement. 10. Appuyer sur la touche TEST. Attendre 2 minutes de temps de réaction. La mesure s’effectue automatiquement après écoulement du temps de réaction. Le résultat de la mesure s’affiche et indique l’ozone en mg/l. 218 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Remarques: cf. page 215 Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence Set DPD No. 1 / No. 3 Pastille / par 100 Agitateur inclus 517711BT DPD No. 1 Pastille / 100 511050BT DPD No. 3 Pastille / 100 511080BT SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 219 1.1 Méthodes 3 0 0 Ozone, en présence de chlore avec pastilles 0,02 – 1 mg/l O3 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure et la vider en y laissant quelques gouttes. 5. Ajouter une pastille de DPD No.1 et une pastille de DPD No. 3 directement de l’emballage protecteur et les écraser à l’aide d’un agitateur propre. 6. Verser de l’échantillon dans la cuvette jusqu’à la marque de 10 ml. 7. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant jusqu’à dissolution complète des pastilles. 8. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer T 1 Presser TEST Compte à rebours 2:00 9. Appuyer sur la touche TEST. Attendre 2 minutes de temps de réaction. La mesure s’effectue automatiquement après écoulement du temps de réaction. 10. Retirer la cuvette de la chambre de mesure et la rincer soigneusement ainsi que le couvercle. 11. Remplir une deuxième cuvette propre avec 10 ml d’échantillon. 220 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes 12. Ajouter une pastille de Glycine directement de l’emballage protecteur et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 13. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant jusqu’à dissolution complète de la pastille. 14. Ajouter une pastille de DPD No. 1 et une pastille de DPD No. 3 directement de l’emballage protecteur et les écraser à l’aide d’un agitateur propre. 15. Verser le contenu de la deuxième cuvette (solution de Glycine) dans la cuvette préparée (point 14). 16. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant jusqu’à dissolution complète des pastilles. 17. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . T1 accepté Préparer T2 Presser TEST Compte à rebours 2:00 18. Appuyer sur la touche TEST. Attendre 2 minutes de temps de réaction. La mesure s’effectue automatiquement après écoulement du temps de réaction. Le résultat de la mesure s’affiche en: *,** mg/l O3 *,** mg/l Cl total mg/l d’ozone mg/l chlore total Remarques cf. page 215. Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence Set DPD No. 1 / No. 3 Pastille / par 100 Agitateur inclus 517711BT DPD No. 1 Pastille / 100 511050BT DPD No. 3 Pastille / 100 511080BT GLYCINE Pastille / 100 512170BT SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 221 1.1 Méthodes 3 0 0 Ozone, en absence de chlore avec pastilles 0,02 – 1 mg/l O3 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure et la vider en y laissant quelques gouttes. 5. Ajouter une pastille de DPD No. 1 et une pastille de DPD No. 3 directement de l’emballage protecteur et les écraser à l’aide d’un agitateur propre. 6. Verser de l’échantillon dans la cuvette jusqu’à la marque de 10 ml. 7. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant jusqu’à dissolution complète des pastilles. 8. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 2:00 9. Appuyer sur la touche TEST. Attendre 2 minutes de temps de réaction. La mesure s’effectue automatiquement après écoulement du temps de réaction. Le résultat de la mesure s’affiche et indique l’ozone en mg/l. 222 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Remarques: cf. page 215 Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence Set DPD No. 1 / No. 3 Pastille / par 100 Agitateur inclus 517711BT DPD No. 1 Pastille / 100 511050BT DPD No. 3 Pastille / 100 511080BT SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 223 1.1 Méthodes 2 0 9 Peroxyde d’hydrogène avec pastilles 0,01 – 0,5 mg/l H2O2 1. Remplir une cuvette propre de 50 mm avec l’échantillon. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Prêter attention positionnement. Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure, la vider complètement et bien l’essuyer. 5. Nettoyer avec un peu d’échantillon un récipient d’analyse approprié et le vider pour ne laisser que quelques gouttes. 6. Ajouter une pastille de HYDROGENPEROXIDE LR directement de l’emballage protecteur et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 7. Ajouter 10 ml d’échantillon et dissoudre la pastille 8. Remplir la cuvette de 50 mm avec la solution. 9. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Prêter attention positionnement. Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 2:00 10. Appuyer sur la touche TEST. Attendre 2 minutes de temps de réaction. La mesure s’effectue automatiquement après écoulement du temps de réaction. Le résultat de la mesure s’affiche et indique le peroxyde d’hydrogène en mg/l. 224 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Nettoyage des cuvettes Beaucoup de produits de nettoyage domestiques (par exemple les produits à laver la vaisselle) comportent des agents réducteurs, il est possible que lors de la détermination du peroxyde d’hydrogène les résultats soient de moindre précision. Pour éviter ces erreurs de mesure, il est conseillé d’employer des récipients et instruments en verre insensible aux effets du chlore. Pour ce faire, il convient de laisser les récipients et instruments en verre pour une durée d’une heure dans une solution d’hypochlorite de natrium (0,1g/l) et de bien les rincer à l’eau déminéralisée. 2. Lors de la préparation de l’échantillon, éviter les émanations de peroxyde d’hydrogène, par exemple par la pipette ou l’agitation. L’analyse doit avoir lieu aussitôt après le prélèvement de l’échantillon. 3. La coloration due au DPD survient lorsque la valeur pH est comprise entre 6,2 et 6,5. Le réactif comporte à cet effet un tampon permettant un ajustement de la valeur pH. Il convient d’ajuster la valeur pH des eaux fortement alcalines ou acides à une plage entre 6 et 7 (au moyen de 0,5 mo/l d’acide sulfurique ou 1 mol/l de lessive de soude). 4. Les concentrations de peroxyde d’hydrogène supérieures à 5 mg/l peuvent provoquer des résultats allant jusqu’à 0 mg/l. Dans ce cas, il convient de diluer l’échantillon d’eau avec de l’eau libre de peroxyde d’hydrogène. Ajouter 10 ml de l’échantillon dilué au réactif et recommencer la mesure (test de plausibilité). 5. Tous les agents d’oxydation contenus dans les échantillons réagissent comme le peroxyde d’hydrogène ce qui entraîne des résultats trop élevés. Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence Hydrogenperoxide LR Pastille / 100 512380BT SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 225 1.1 Méthodes 2 1 0 Peroxyde d’hydrogène avec pastilles 0,03 – 1,5 mg/l H2O2 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure et la vider en y laissant quelques gouttes. 5. Ajouter une pastille de HYDROGENPEROXIDE LR dans l’échantillon de 10 ml, directement de l’emballage protecteur et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 6. Verser de l’échantillon dans la cuvette jusqu’à la marque de 10 ml. 7. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant jusqu’à dissolution complète de la pastille. 8. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 2:00 9. Appuyer sur la touche TEST. Attendre 2 minutes de temps de réaction. La mesure s’effectue automatiquement après écoulement du temps de réaction. Le résultat de la mesure s’affiche et indique le peroxyde d’hydrogène en mg/l. 226 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Nettoyage des cuvettes Beaucoup de produits de nettoyage domestiques (par exemple les produits à laver la vaisselle) comportent des agents réducteurs, il est possible que lors de la détermination du peroxyde d’hydrogène les résultats soient de moindre précision. Pour éviter ces erreurs de mesure, il est conseillé d’employer des récipients et instruments en verre insensible aux effets du chlore. Pour ce faire, il convient de laisser les récipients et instruments en verre pour une durée d’une heure dans une solution d’hypochlorite de natrium (0,1g/l) et de bien les rincer à l’eau déminéralisée. 2. Lors de la préparation de l’échantillon, éviter les émanations de peroxyde d’hydrogène, par exemple par la pipette ou l’agitation. L’analyse doit avoir lieu aussitôt après le prélèvement de l’échantillon. 3. La coloration due au DPD survient lorsque la valeur pH est comprise entre 6,2 et 6,5. Le réactif comporte à cet effet un tampon permettant un ajustement de la valeur pH. Il convient d’ajuster la valeur pH des eaux fortement alcalines ou acides à une plage entre 6 et 7 (au moyen de 0,5 mo/l d’acide sulfurique ou 1 mol/l de lessive de soude). 4. Les concentrations de peroxyde d’hydrogène supérieures à 5 mg/l peuvent provoquer des résultats allant jusqu’à 0 mg/l. Dans ce cas, il convient de diluer l’échantillon d’eau avec de l’eau libre de peroxyde d’hydrogène. Ajouter 10 ml de l’échantillon dilué au réactif et recommencer la mesure (test de plausibilité). 5. Tous les agents d’oxydation contenus dans les échantillons réagissent comme le peroxyde d’hydrogène ce qui entraîne des résultats trop élevés. Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence Hydrogenperoxide LR Pastille / 100 512380BT SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 227 1.1 Méthodes 3 1 5 Phénol avec pastille 0,1 – 5 mg/l C6H5OH 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 5. Ajouter une pastille de PHENOLE No. 1 directement de l’emballage protecteur dans l’échantillon de 10 ml et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. Agiter de façon à dissoudre la pastille. 6. Ajouter une pastille de PHENOLE No. 2 directement de l’emballage protecteur dans le même échantillon et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 7. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant légèrement jusqu’à dissolution complète des pastilles. 8. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 5:00 9. Appuyer sur la touche TEST. Attendre 5 minutes de temps de réaction. La mesure s’effectue automatiquement après écoulement du temps de réaction. Le résultat de la mesure s’affiche et indique le phénol en mg/l. 228 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Cette méthode détermine les phénols ortho- et méta-substitués mais pas les phénols para-substitués (voir : „Standard Methods for Examination of Water and Wastewater, 20e édition, 5-40 f.“). Les échantillons d‘eau pouvant contenir différents types de composés phénoliques, le résultat est affiché en concentration équivalente de phénol (C6H5OH). 2. Le pH de l‘échantillon à tester doit être compris entre 3 et 11. 3. La présence d‘agents réducteurs, réactifs oxydants, sulfures ou solides en suspension peut provoquer des interférences (voir : „Standard Methods for Examination of Water and Wastewater, 20e édition, 5-40 f.“). 4. Les échantillons d‘eaux usées et d‘eau de mer peuvent également nécessiter une distillation. Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence PHENOLE No. 1 PHENOLE No. 2 Pastille / 100 Pastille / 100 515950 515960BT SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 229 1.1 Méthodes 3 2 6 Phosphate, total 3 1 7 Phosphate, total LR 3 1 8 3 2 0 3 2 1 3 2 3 3 2 4 3 2 2 3 2 5 avec test en cuvette, 0,02 – 1,1 mg/l P Détermination des ions orthophosphate + phosphates inorganiques condensés + phosphates organiquement combinés avec test en cuvette, 0,07 – 3 mg/l P Détermination des ions orthophosphate + phosphates inorganiques condensés + phosphates organiquement combinés Phosphate, total HR avec test en cuvette, 1,5 – 20 mg/l P Détermination des ions orthophosphate + phosphates inorganiques condensés + phosphates organiquement combinés Phosphate, ortho LR avec pastilles, 0,05 – 4 mg/l PO4 Détermination des ions orthophosphate Phosphate, ortho HR avec pastilles, 1 – 80 mg/l PO4 Détermination des ions orthophosphate Phosphate, ortho avec sachet de poudre (PP), 0,06 – 2,5 mg/l PO4 Détermination des ions orthophosphate Phosphate, ortho avec test en cuvette, 0,06 – 5 mg/l PO4 Détermination des ions orthophosphate Phosphate, ortho (vanadate-molybdate) avec test en cuvette, 3 – 60 mg/l PO4 Détermination des ions orthophosphate Phosphate, hydrolysable par acide avec test en cuvette, 0,02 – 1,6 mg/l P Détermination des ions orthophosphate + phosphates inorganiques condensés Informations supplémentaires disponibles dans les remarques relatives aux méthodes. 230 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Généralités: La couleur bleue obtenue pour les méthodes 317, 318, 320, 323, 324, 325, 326 est due à la réaction du réactif au contact des ions d’ortho-phosphate. Le phosphate sous forme organique ou inorganique condensée (méta-, pyro- et polyphosphates) doit être converti en ions orthophosphate avant analyse. Le pré-traitement de l’échantillon à l’acide et la chaleur fournit les conditions favorables à l’hydrolyse des formes inorganiques condensées. Les phosphates organiquement combinés sont convertis en ions orthophosphate en les chauffant en présence d’acide et de persulfate. La quantité de phosphate organiquement combiné peut être calculée: mg/l phosphate, organique = mg/l phosphate, total – mg/l phosphate, hydrolysable à l’acide Pour les méthodes 321 et 322, les ions d’ortho-phosphate réagissent au contact du réactif Vanadate-molybdate dans une solution acide et forment un complexe de couleur jaune. Notes – uniquement pour analyse en tube à essai et analyse avec sachets de poudre: 323, 324, 325, 326 1. Application: pour eau, eaux usées et eau de mer. 2. Les échantillons très tamponnés ou échantillons avec valeurs pH extrêmes doivent être ajustés entre pH 6 et pH 7 avant l'analyse (avec de l’acide chlorhydrique 1 mol/l ou de l’hydroxyde de sodium 1 mol/l). 3. Interférences: Une turbidité importante peut entraîner des résultats contradictoires. Substance interférante Aluminium Arséniate Chrome Cuivre Fer Nickel Silice (dioxyde de silicium) Silicate Sulfure Zinc Niveau d’interférence supérieur à 200 mg/l à tous les niveaux supérieur à 100 mg/l supérieur à 10 mg/l supérieur à 100 mg/l supérieur à 300 mg/l supérieur à 50 mg/l supérieur à 10 mg/l à tous les niveaux supérieur à 80 mg/l SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 231 1.1 Méthodes 3 2 6 Phosphate, totale avec test en cuvette 0,02 – 1,1 mg/l P 1. Ouvrir le capuchon blanc d’un tube de minéralisation PO4-P Acid reagent et ajouter 5 ml d’échantillon d’eau. 2. Ajouter le contenu d'un sachet de poudre Vario Potassium Persulfate F10 directement de l’emballage dans le tube (Remarque 2). Ø 16 mm 1 2 3. Fermer soigneusement le couvercle du tube. Retourner plusieurs fois le tube pour mélanger le contenu. 4. Chauffer le tube pendant 30 minutes dans le réacteur préchauffé à une température de 100°C. 3 4 5. Après 30 minutes, retirer les tubes du réacteur. (ATTENTION: les tubes sont chauds!) Laisser les tubes refroidir jusqu’à la température ambiante. 6. Ouvrir le tube de minéralisation refroidi et ajouter 2 ml de solution d’hydroxyde de sodium 1,54 N dans le tube. 7. Fermer soigneusement le couvercle du tube et retourner plusieurs fois le tube pour mélanger le contenu. 8. Placer le tube dans la chambre de mesure en s’assurant que les repères sont alignés. Préparer zéro Presser ZÉRO 9. Appuyer sur la touche ZÉRO. 10. Retirer le tube de la chambre de mesure. 11. Ajouter le contenu d'un sachet de poudre Vario Phos 3 F10 directement de l’emballage dans le tube (Remarque 2). 12. Fermer soigneusement le couvercle du tube et agiter plusieurs fois le tube pour mélanger le contenu (environ 10 – 15 sec., Remarque 3). Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 2:00 13. Placer le tube dans la chambre de mesure en s’assurant que les repères sont alignés. 14. Appuyer sur la touche TEST. Respecter un temps de réaction de 2 minutes. La mesure démarre automatiquement lorsque le temps de réaction est écoulé. Le résultat s’affiche pour le Phosphate total en mg/l. 232 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Respecter les règles de sécurité appropriées et suivre de bonnes pratiques de laboratoire pendant toute la procédure. 2. Utiliser un entonnoir pour ajouter le réactif. 3. Le réactif ne se dissout pas complètement. 4. Voir également en page 231. 5. Conversions: mg/l PO4 = mg/l P x 3,07 mg/l P2O5 = mg/l P x 2,29 6. P PO4 P2O5 Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence Set: VARIO Acid Reagent Vial VARIO PHOSPHATE RGT F10 PP VARIO Potassium F10 Persulfate VARIO Sodium Hydroxide 1,54 N VARIO deionised water Set Cuvette de réactif / 50 Sachet de poudre / 50 Sachet de poudre / 50 Solution / 100 ml 100 ml SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 535210 233 1.1 Méthodes 3 1 7 Phosphate, total LR avec test en cuvette 0,07 – 3 mg/l P Dissolution: 1. Ouvrir une cuvette de réaction et ajouter 5 ml d’échantillon. 2. Ajouter une cuillère graduée no. 4 (blanc) remplie à ras bord de Phosphate-103. (Fermer immédiatement la bouteille de réactif!) Ø 16 mm 3. Refermer la cuvette avec son couvercle et mélanger le contenu en agitant légèrement. 4. Exposer pendant 30 minutes les cuvettes à une température de 100 °C dans le réacteur thermique préchauffé. 5. Retirer le tube du thermoréacteur. (ATTENTION: les tubes sont chauds !) Retourner le tube et le laisser refroidir jusqu‘à la température ambiante. Procédé: Préparer zéro Presser ZÉRO 6. Placer la cuvette à valeur zéro (portant l’étiquette rouge) livrée dans la chambre de mesure. Positionnement . 7. Appuyer sur la touche ZÉRO. 8. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 9. Ajouter 2 gouttes (0,1 ml) de Phosphate-101 dans le tube préparé à l‘avance (voir étape 5). 10. Refermer la cuvette avec son couvercle et mélanger le contenu en agitant légèrement. 11. Ajouter une cuillère graduée no. 4 (blanc) remplie à ras bord de Phosphate-102. 12. Refermer la cuvette avec son couvercle et mélanger son contenu en l’agitant jusqu’à ce que le réactif soit complètement dissout. Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 10:00 13. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . 14. Appuyer sur la touche TEST. Respecter un temps de réaction de 10 minutes. La mesure démarre automatiquement lorsque le temps de réaction est écoulé. Le résultat s’affiche pour le Phosphate total en mg/l. 234 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Si l‘analyse est effectuée sans minéralisation, seuls les ortho-phosphates seront dosés. 2. Voir également en page 231. 3. P PO4 P2O5 Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence SET: Cuvette de réaction Phosphate-103 Phosphate-101 Phosphate-102 Test en cuvette (Poudre, Réactif liquide) / 24 Tests 2419019 SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 235 1.1 Méthodes 3 1 8 Phosphate, total HR avec test en cuvette 1,5 – 20 mg/l P Dissolution: 1. Ouvrir une cuvette de réaction et ajouter 1 ml d’échantillon. 2. Ajouter une cuillère graduée no. 4 (blanc) remplie à ras bord de Phosphate-103. (Fermer immédiatement la bouteille de réactif!) Ø 16 mm 3. Refermer la cuvette avec son couvercle et mélanger le contenu en agitant légèrement. 4. Exposer pendant 30 minutes les cuvettes à une température de 100 °C dans le réacteur thermique préchauffé. 5. Retirer le tube du thermoréacteur. (ATTENTION: les tubes sont chauds !) Retourner le tube et le laisser refroidir jusqu‘à la température ambiante. Procédé: Préparer zéro Presser ZÉRO 6. Placer la cuvette à valeur zéro (portant l’étiquette rouge) livrée dans la chambre de mesure. Positionnement . 7. Appuyer sur la touche ZÉRO. 8. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 9. Ajouter 2 gouttes (0,1 ml) de Phosphate-101 dans le tube préparé à l‘avance (voir étape 5). 10. Refermer la cuvette avec son couvercle et mélanger le contenu en agitant légèrement. 11. Ajouter une cuillère graduée no. 4 (blanc) remplie à ras bord de Phosphate-102. 12. Refermer la cuvette avec son couvercle et mélanger son contenu en l’agitant jusqu’à ce que le réactif soit complètement dissout. Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 10:00 13. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . 14. Appuyer sur la touche TEST. Respecter un temps de réaction de 10 minutes. La mesure démarre automatiquement lorsque le temps de réaction est écoulé. Le résultat s’affiche pour le Phosphate total en mg/l. 236 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Si l‘analyse est effectuée sans minéralisation, seuls les ortho-phosphates seront dosés. 2. Voir également en page 231. 3. P PO4 P2O5 Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence SET: Cuvette de réaction Phosphate-103 Phosphate-101 Phosphate-102 Test en cuvette (Poudre, Réactif liquide) / 24 Tests 2419019 SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 237 1.1 Méthodes 3 2 0 Phosphate, ortho LR avec pastilles 0,05 – 4 mg/l PO4 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 5. Ajouter une pastille de PHOSPHATE No. 1 LR directement de l’emballage protecteur dans l’échantillon de 10 ml et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 6. Ajouter une pastille de PHOSPHATE No. 2 LR directement de l’emballage protecteur au même échantillon et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 7. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant jusqu’à dissolution complète des pastilles. 8. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 10:00 9. Appuyer sur la touche TEST. Attendre 10 minutes de temps de réaction. La mesure s’effectue automatiquement après écoulement du temps de réaction. Le résultat de la mesure s’affiche et indique l’orthophosphate en mg/l. 238 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Seuls les ions d’ortho-phosphate réagissent. 2. L’ordre d’apport des pastilles doit être respecté scrupuleusement. 3. La valeur pH de l’échantillon d’eau devrait être comprise entre 6 et 7. 4. Perturbations: La coloration de fortes concentrations de Cu, Ni, Cr (III), V (V) et W (VI) est gênante. Les silicates (masqués par l’acide citrique de la pastille) ne gênent pas. 5. Voir également en page 231. 6. Conversion: mg/l P = mg/l PO4 x 0,33 mg/l P2O3 = mg/l PO4 x 0,75 7. PO4 P P2O5 Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence Set PHOSPHATE No. 1 / No. 2 LR Pastille / par 100 Agitateur inclus 517651BT PHOSPHATE No. 1 LR Pastille / 100 513040BT PHOSPHATE No. 2 LR Pastille / 100 513050BT SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 239 1.1 Méthodes 3 2 1 Phosphate, ortho HR avec pastille 1 – 80 mg/l PO4 (Rem. 1) 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 5. Ajouter une pastille de PHOSPHATE HR P1 directement de l’emballage dans l’échantillon d’eau et écraser la pastille avec un agitateur propre. 6. Ajouter une pastille de PHOSPHATE HR P2 directement de l’emballage dans le même échantillon d’eau et écraser la pastille avec un agitateur propre. 7. Fermer soigneusement le couvercle de la cuvette et agiter plusieurs fois la cuvette jusqu’à dissolution complète de la pastille. 8. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 10:00 9. Appuyer sur la touche TEST. Respecter un temps de réaction de 10 minutes. La mesure démarre automatiquement lorsque le temps de réaction s’est écoulé. Le résultat s’affiche pour l’ortho-phosphate en mg/l. 240 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Pour des échantillons ayant un taux de phosphate inférieur à 5 mg/l PO4, nous recommandons d’effectuer l’analyse en suivant une méthode pour plage de mesure basse, par exemple la méthode n° 320 «phosphate, ortho LR avec pastille». 2. Seuls les ions ortho-phosphates réagissent. 3. Voir également en page 231. 4. Conversions: mg/l P = mg/l PO4 x 0,33 mg/l P2O5 = mg/l PO4 x 0,75 5. PO4 P P2O5 Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence Set PHOSPHATE HR P 1 / P 2 Pastille / par 100 Agitateur inclus 517661BT PHOSPHATE HR P1 Pastille / 100 515810BT PHOSPHATE HR P2 Pastille / 100 515820BT SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 241 1.1 Méthodes 3 2 3 Phosphate, ortho avec réactif en sachet de poudre (PP) 0,06 – 2,5 mg/l PO4 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 1 2 3 4 5. Ajouter le contenu d'un sachet de poudre VARIO Phos 3 F10 directement de l’emballage dans l’échantillon d’eau. 6. Fermer soigneusement le couvercle de la cuvette et agiter plusieurs fois la cuvette pour mélanger le contenu (environ 10 – 15 sec., Remarque 1). 7. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 2:00 8. Appuyer sur la touche TEST. Respecter un temps de réaction de 2 minutes. La mesure démarre automatiquement lorsque le temps de réaction s’est écoulé. Le résultat s’affiche pour l’ortho-phosphate en mg/l. 242 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Le réactif ne se dissout pas complètement. 2. Voir également en page 231. 3. Conversions: mg/l P = mg/l PO4 x 0,33 mg/l P2O5 = mg/l PO4 x 0,75 4. PO4 P P2O5 Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence Set VARIO PHOS 3 F10 Sachet de poudre / 2 x 50 VARIO PHOSPHATE RGT. F10 531550 SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 243 1.1 Méthodes 3 2 4 Phosphate, ortho avec test en cuvette 0,06 – 5 mg/l PO4 1. Ouvrir une cuvette de dilution PO4-P à couvercle blanc à visser et y verser 5 ml d’échantillon. 2. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant légèrement. Ø 16 mm Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement l . 4. Appuyer sur la touche ZÉRO. 5. Retirer le tube de la chambre de mesure. 1 3 2 4 6. Ajouter le contenu d'un sachet de poudre VARIO Phos 3 F10 directement de l’emballage dans l’échantillon d’eau (Remarque 1). 7. Fermer soigneusement le capuchon du tube et agiter le tube plusieurs fois pour mélanger le contenu (environ 10 – 15 sec., Remarque 2). 8. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement l . Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 2:00 9. Appuyer sur la touche TEST. Attendre un temps de réaction de 2 minutes. La mesure démarre automatiquement lorsque le temps de réaction s’est écoulé. Le résultat s’affiche pour l’ortho-phosphate en mg/l. 244 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Utiliser un entonnoir pour ajouter le réactif. 2. Le réactif ne se dissout pas complètement. 3. Voir également en page 231. 4. Conversions: mg/l P = mg/l PO4 x 0,33 mg/l P2O5 = mg/l PO4 x 0,75 5. PO4 P P2O5 Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence Set: VARIO Dilution Vial VARIO PHOSPHATE RGT F10 PP VARIO l’eau déminéralisée Set Cuvette de réactif / 50 Sachet de poudre / 50 100 ml 535200 SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 245 1.1 Méthodes 3 2 2 Phosphate, ortho avec test en cuvette 3 – 60 mg/l PO4 1. Placer la cuvette à valeur zéro (portant l’étiquette rouge) livrée dans la chambre de mesure. Positionnement . 2. Appuyer sur la touche ZÉRO. Ø 16 mm Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 4. Ouvrir une cuvette de réaction à visser et y ajouter 4 ml d’échantillon. 5. Refermer la cuvette avec son couvercle et mélanger le contenu en agitant légèrement. 6. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 3:00 7. Appuyer sur la touche TEST. Attendre un temps de réaction de 3 minutes. La mesure démarre automatiquement lorsque le temps de réaction s’est écoulé. Le résultat s’affiche pour l’ortho-phosphate en mg/l. 246 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Seuls les ions ortho-phosphates réagissent. 2. Voir également en page 231. 3. P PO4 P2O5 Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence Cuvette de réaction Test en cuvette / 24 2420701 SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 247 1.1 Méthodes 3 2 5 Phosphate, hydrolysable par acide avec test en cuvette 0,02 – 1,6 mg/l P 1. Ouvrir le capuchon blanc d’un tube de minéralisation PO4-P Acid reagent et ajouter 5 ml d’échantillon d’eau. 2. Fermer soigneusement le couvercle du tube. Retourner plusieurs fois le tube pour mélanger le contenu. Ø 16 mm 3. Chauffer le tube pendant 30 minutes dans le réacteur préchauffé à une température de 100°C. 4. Après 30 minutes, retirer les tubes du réacteur. (ATTENTION: les tubes sont chauds!) Laisser les tubes refroidir jusqu’à la température ambiante. 5. Ouvrir le tube de minéralisation refroidi et ajouter 2 ml de solution d’hydroxyde de sodium 1,00 N dans le tube. 6. Fermer soigneusement le couvercle du tube et retourner plusieurs fois le tube pour mélanger le contenu. 7. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 8. Appuyer sur la touche ZÉRO. 9. Retirer le tube de la chambre de mesure. 1 2 3 4 10. Ajouter le contenu d'un sachet de poudre Vario Phos 3 F10 directement de l’emballage dans le tube (Remarque 2). 11. Fermer soigneusement le couvercle du tube et agiter plusieurs fois le tube pour mélanger le contenu (environ 10 – 15 sec., Remarque 3). 12. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 2:00 13. Appuyer sur la touche TEST. Attendre un temps de réaction de 2 minutes. La mesure démarre automatiquement lorsque le temps de réaction est écoulé. Le résultat s’affiche pour le phosphate hydrolysable par acide en mg/l. 248 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Respecter les règles de sécurité appropriées et suivre de bonnes pratiques de laboratoire pendant toute la procédure. 2. Utiliser un entonnoir pour ajouter le réactif. 3. Le réactif ne se dissout pas complètement. 4. Voir également en page 231. 5. Conversions: mg/l PO4 = mg/l P x 3,07 mg/l P2O5 = mg/l P x 2,296. 6. P PO4 P2O5 Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence Set: VARIO Acid Reagent Vial VARIO PHOSPHATE RGT F10 PP VARIO Potassium F10 Persulfate VARIO Sodium Hydroxide 1,54 N VARIO deionised water VARIO Sodium Hydroxide 1,00 N Set Cuvette de réactif / 50 Sachet de poudre / 50 Sachet de poudre / 50 Solution / 100 ml 100 ml Solution / 100 ml SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 535250 249 1.1 Méthodes 3 1 6 Phosphonates Méthode d'oxydation persulfate-UV avec réactif en sachet de poudre (PP) 0 – 125 mg/l (voir tableau 1) 1. Sélectionner le volume d'échantillon approprié dans le tableau 1 (voir à la page suivante). 2. Verser le volume d'échantillon sélectionné dans une éprouvette graduée propre de 50 ml. Si nécessaire, compléter le remplissage à 50 ml avec de l'eau entièrement déminéralisée et bien mélanger. 3. Remplir une cuvette propre de 24 ml jusqu'à la marque 10 ml avec l'échantillon préparé (cuvette de calibrage). 4. Verser 25 ml de l'échantillon préparé dans la cuvette de dissolution. 5. Dans l'échantillon de 25 ml, verser le contenu d’un sachet de poudre de Vario Potassium Persulfate F10 directement de l’emballage protecteur. 6. Fermer le récipient de dissolution avec le couvercle et dissoudre la poudre en basculant le récipient. Compte à rebours 1 10:00 départ: 7. Tenir la lampe UV dans l'échantillon (rem. 3, 4, 5). Attention: porter une lunette de protection! 8. Allumer la lampe UV et attendre pendant un temps de réaction de 10 minutes. 9. Lorsque le compte à rebours est terminé, éteindre la lampe UV et la sortir de l'échantillon. 10.Verser dans une deuxième cuvette de 24 ml 10 ml de l'échantillon dissout (cuvette d'essai). 1 2 3 4 250 11. Dans chacune des cuvettes (cuvette de calibrage et cuvette d'essai), verser le contenu d’un sachet de poudre de Vario Phosphate Rgt. F10 directement de l’emballage protecteur. 12. Refermer les cuvettes avec les couvercles et mélanger le contenu en basculant les cuvettes (30 secondes) (rem. 6). SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes 13.Mettre la cuvette de calibrage dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO Compte à rebours 2:00 14. Appuyer alors sur la touche ZERO. Attendre un temps réaction de 2 minutes (rem. 7). La mesure s’effectue automatiquement après écoulement du temps de réaction. 15. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 16. Mettre la cuvette d'essai dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 17. Appuyer alors sur la touche TEST. La résultat s’affiche sur l’écran, en mg/l PO43-. Pour le calcul de la concentration en phosphonates réelle, le résultat affiché doit impérativement être multiplié par le facteur de dilution afférent, tel qu'il ressort du tableau 1. Pour obtenir la concentration en phosphonates active, la concentration en phosphonates réelle doit être multipliée par le facteur de conversion spécifique à la substance tel qu'il ressort du tableau 2. Remarques: 1. Avant l'analyse, rincer tous les matériels en verre en utilisant de l'acide chlorhydrique (1:1), puis de l'eau entièrement déminéralisée. Ne pas utiliser d'agent de nettoyage contenant des phosphates. 2. Les phosphonates se transforment en orthophosphates lors de la dissolution aux UV. Ce processus se termine normalement au bout de 10 minutes. Les échantillons fortement contaminés organiquement ou une lampe UV peu puissante sont toutefois susceptibles de provoquer une transformation incomplète. 3. Lampe UV disponible sur demande. 4. Porter impérativement une lunette de protection UV pendant le fonctionnement de la lampe UV. 5. Se conformer au mode d'emploi du constructeur lors de l'utilisation de la lampe UV. Ne pas toucher à la surface de la lampe UV. Les empreintes de doigts attaquent le verre. Entre les mesures, essuyer la lampe UV à l'aide d'un torchon doux et propre. 6. Le réactif ne se détache pas totalement. 7. Le temps de réaction de 2 minutes indiqué se rapporte à une température d'échantillon supérieure à 15 °C. Attendre pendant un temps de réaction de 4 minutes si la température de l'échantillon est inférieure à 15 °C. Tableaux: Voir à la prochaine page. SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 251 1.1 Méthodes Tableau 1: Plage de mesure prévisible (mg/L phosphonate) Volume d'échantillon en ml Facteur 0 – 2,5 50 0,1 0 – 5,0 25 0,2 0 – 12,5 10 0,5 0 – 25 5 1,0 0 – 125 1 5,0 Tableau 2: Type de phosphonate Facteur de conversion pour la concentration en phosphonates active PBTC 2,840 NTP 1,050 HEDPA 1,085 EDTMPA 1,148 HMDTMPA 1,295 DETPMPA 1,207 HPA 1,490 Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Set VARIO Potassium F10 Persulfate VARIO PHOSPHATE RGT F10 PP Sachet de poudre / 100 Sachet de poudre / 200 252 Référence 535220 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Les valeurs-limites indiquées baissent proportionnellement à l'augmentation du volume de l'échantillon. Exemple: Pour un volume d'échantillon de 5 ml, la valeur-limite pour le fer est de 200 mg/L. Si vous utilisez un volume d'échantillon de 10 ml, la valeur-limite baissera à 100 mg/L. Tableau 3: Substances interférentes Valeur-limite pour les volumes d'échantillon de 5 ml Aluminium 100 mg/l Arsenate Interfère en toutes concentrations Benzotriazole 10 mg/l Hydrogénocarbonate (bicarbonate) 1000 mg/l Bromure 100 mg/l Calcique 5000 mg/l Acide trans-diaminocyclohexane-1,2N,N,N',N'-tétraacétique monohydraté 100 mg/l Chlorure 5000 mg/l Chromate 100 mg/l Cuivre 100 mg/l Cyanure 100 mg/l; la dissolution UV devrait être prolongée à 30 minutes. Diethanoldithiocarbamate 50 mg/l EDTA 100 mg/l Fer 200 mg/l Nitrates 200 mg/l NTA 250 mg/l Ortho-Phosphates 15 mg/l Phosphite et Organophosphate réagissent en quantité; Les métaphosphates et les polyphosphates n'interfèrent pas Dioxyde de silicium 500 mg/l Silicate 100 mg/l Sulfate 2000 mg/l Sulfure Interfère en toutes concentrations Sulfites 100 mg/l Thiourée 10 mg/l Echantillons fortement tamponnés ou fortement alcalins/acides Peuvent dépasser la capacité de tamponnage des réactifs et exiger le traitement préalable des échantillons. SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 253 1.1 Méthodes 2 3 2 Plomb avec MERCK Spectroquant® Test, No. 1.09717.0001 0,1 – 5 mg/l Pb 1. Remplir une cuvette propre de 10 mm avec l’échantillon. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Prêter attention positionnement. Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer alors sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure, la vider complètement et bien l’essuyer. Attention! Le réactif Pb-1 contient du cyanure de potassium. Respecter impérativement l'ordre indiqué de dosage! (rem. 4) 5. Remplir un récipient d’analyse approprié avec 0,5 ml de réactif Pb-1. 6. Ajouter 0,5 ml de réactif Pb-2 et mélanger la solution. 7. Ajouter 8 ml d'échantillon et mélanger la solution 8. Remplir la cuvette de 10 mm avec la solution. 9. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Prêter attention positionnement. Zéro accepté Préparer test Presser TEST 10. Appuyer alors sur la touche TEST. Le résultat s‘affiche dans l‘affichage en mg/l de plomb. 254 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Cette méthode est adaptée de MERCK. 2. Avant de réaliser le test, lire les instructions du test d‘origine (livrées avec le test) et la FDS (disponible sur www.merckmillipore.com). 3. Spectroquant® est une marque commerciale déposée de MERCK KGaA. 4. Respecter les normes de sécurité et de bonnes pratiques de laboratoire pendant toute la procédure. 5. Toujours mesurer les volumes d‘échantillon et de réactif à l‘aide de pipettes volumétriques (classe A). 6. Le test dose uniquement les ions Pb2+. Les échantillons doivent être prétraités ou décomposés par minéralisation avant de pouvoir mesurer le plomb colloïdal, non dissous et lié au complexe. Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence MERCK Spectroquant® 1.09717.0001 Test en cuvette / 50 Tests 420753 SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 255 1.1 Méthodes Plomb avec MERCK Spectroquant® test en cuvette, No. 1.14833.0001 0,1 – 5 mg/l Pb 2 3 4 2 3 5 Procédure A Choisir ce test pour la détermination du plomb dans les eaux de dureté faible à moyenne avec une concentration en Ca2+ inférieure à 70 mg/l (environ 10°d). Procédure B Choisir ce test pour la détermination du plomb dans les eaux de dureté élevée à très élevée avec une concentration en Ca2+ comprise entre 70 mg/l et 500 mg/l (environ 10°d à 70°d). Remarques: 1. Cette méthode est adaptée de MERCK. 2. Avant de réaliser le test, lire les instructions du test d‘origine (livrées avec le test) et la FDS (disponible sur www.merckmillipore.com). 3. Spectroquant® est une marque commerciale déposée de MERCK KGaA. 4. Respecter les normes de sécurité et de bonnes pratiques de laboratoire pendant toute la procédure. 5. La réaction étant dépendante de la température, la température de l‘échantillon doit être comprise entre 10 et 40°C. 6. Toujours mesurer les volumes d‘échantillon et de réactif à l‘aide de pipettes volumétriques (classe A). 7. Le test dose uniquement les ions Pb2+. Les échantillons doivent être prétraités ou décomposés par minéralisation avant de pouvoir mesurer le plomb non dissous et lié au complexe. 8. Stocker les réactifs dans des récipients fermés à une température comprise entre + 15°C et + 25°C. 9. Le pH de l‘échantillon à tester doit être compris entre 3 et 6. Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence MERCK Spectroquant® 1.14833.0001 Test en cuvette / 25 Tests 420754 256 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes 3 2 4 Plomb avec MERCK Spectroquant® test en cuvette, No. 1.14833.0001 0,1 – 5 mg/l Pb Procédure A Préparer deux cuvettes de réaction propres. Une des deux cuvettes sera marquée comme cuvette étalon. Ø 16 mm Attention! Les cuvettes de réaction contiennent du cyanure de potassium. Respecter impérativement l'ordre indiqué de dosage! (rem. 4) 1. Tenir le flacon compte-gouttes verticalement et en appuyant lentement, verser de grosses gouttes de même taille dans chaque cuvette: 5 gouttes de réactif Pb-1K 2. Bien refermer les couvercles respectifs des cuvettes et mélanger le contenu. 3. Mettre dans la cuvette étalon 5 ml d’eau déminéralisée (ceci est le blanc, rem. 6). 4. Ajouter au deuxième tube préparée 5 ml d'échantillon d'eau (ceci constitue la solution à tester, rem. 6). 5. Bien refermer les couvercles respectifs des cuvettes et mélanger le contenu. 6. Placer ensuite la cuvette de calibrage dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 7. Appuyer sur la touche ZÉRO. 8. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 9. Placer ensuite la cuvette d’échantillon dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 10. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat s‘affiche dans l‘affichage en mg/l de plomb. Remarques: cf. page précédente SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 257 1.1 Méthodes 2 3 5 Plomb avec MERCK Spectroquant® test en cuvette, No. 1.14833.0001 0,1 – 5 mg/l Pb Procédure B Préparer deux cuvettes de réaction propres. Une des deux cuvettes sera marquée comme cuvette étalon. Ø 16 mm Attention! Les cuvettes de réaction contiennent du cyanure de potassium. Respecter impérativement l'ordre indiqué de dosage! (rem. 4) 1. Tenir le flacon compte-gouttes verticalement et en appuyant lentement, verser de grosses gouttes de même taille dans chaque cuvette: 5 gouttes de réactif Pb-1K 2. Bien refermer les couvercles respectifs des cuvettes et mélanger le contenu. 3. Mettre dans la cuvette étalon 5 ml d’eau déminéralisée (ceci est le blanc, rem. 6). 4. Ajouter au deuxième tube préparée 5 ml d'échantillon d'eau (ceci constitue la solution à tester, rem. 6). 5. Bien refermer les couvercles respectifs des cuvettes et mélanger le contenu. 6. Placer ensuite la cuvette de calibrage dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 7. Appuyer sur la touche ZÉRO. 8. Retirer la cuvette de calibrage de la chambre de mesure. 258 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes 9. Placer ensuite la cuvette d’échantillon dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer T 1 Presser TEST 10. Appuyer sur la touche TEST. 11. Retirer la cuvette échantillon de la chambre de mesure et l’ouvrir avec précaution. 12. Ajouter 1 micro-cuillère graduée de réactif Pb-2K dans la cuvette échantillon. 13. Bien refermer la cuvette avec son couvercle et mélanger son contenu jusqu’à ce que le réactif soit complètement dissoute. 14. Placer ensuite la cuvette d’échantillon dans la chambre de mesure. Positionnement . T 1 accepté Préparer T 2 Presser TEST 15. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat s‘affiche dans l‘affichage en mg/l de plomb. Remarques: cf. page précédente SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 259 1.1 Méthodes 3 4 0 Potassium avec pastilles 1 – 16 mg/l K 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer alors sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 5. Ajouter une pastille de POTASSIUM T directement de l’emballage protecteur dans l’échantillon de 10 ml et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 6. Refermer la cuvette avec son couvercle et mélanger le contenu en agitant légèrement jusqu’à dissolution complète de la pastille. 7. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 8. Appuyer alors sur la touche TEST. Le résultat s‘affiche dans l‘affichage en mg/l de potassium. 260 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. La présence de potassium donne une solution trouble. Les particules les plus petites ne sont pas dues au potassium. Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence Potassium T Pastille / 100 515670 SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 261 1.1 Méthodes 3 8 3 Solides en suspension 0 – 750 mg/l TSS Préparation de l’échantillon: Homogénéiser 500 ml d'échantillon d'eau pendant 2 minutes dans un mixeur tournant à haut régime. 1. Verser 10 ml d’eau déminéralisée dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZERO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure et la vider complètement. 5. Bien mélanger l'échantillon d'eau homogénéisé. Procéder au rinçage préalable de la cuvette contenant l'échantillon, puis la remplir de cet échantillon. 6. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 7. Appuyer sur la touche TEST. La résultat s’affiche sur l’écran, en mg/l TSS (Total Suspended Solids). 262 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. La détermination photométrique des matières solides en suspension se fonde sur une méthode gravimétrique. Dans un laboratoire, la concentration par évaporation du résidu de filtration d'un échantillon d'eau séparé par filtration est réalisée habituellement dans un four à 103 – 105 °C, puis le résidu séché est pesé. 2. L'analyse gravimétrique d'un échantillon doit être effectuée si une précision plus élevée est requise. Ce résultat peut être utilisé pour le réglage du photomètre à l'aide du même échantillon, par l'utilisateur. 3. La limite de détection estimative est de 20 mg/l TSS pour cette méthode. 4. Mesurer l'échantillon d'eau le plus rapidement possible après le prélèvement de l'échantillon. Les échantillons peuvent être conservés jusqu'à 7 jours à une température de 4°C dans des bouteilles en plastique ou en verre. Nous recommandons d'effectuer la mesure à la même température que celle ayant prévalu à la date du prélèvement des échantillons. Les différences de température entre la mesure et le prélèvement des échantillons peuvent influencer le résultat de la mesure. 5. Interférences: • Les bulles d'air provoquent des interférences, elles peuvent être éliminées par un léger basculement de la cuvette. • La couleur provoque des interférences lorsque la lumière est absorbée à 660 nm. SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 263 1.1 Méthodes 3 6 0 Sulfate avec réactif en sachet de poudre (PP) 2 – 100 mg/l SO4 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 1 3 2 4 5. Ajouter le contenu d’un sachet de poudre de VARIO Sulpha 4 / F10 directement de l’emballage protecteur dans l’échantillon de 10 ml. 6. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant. 7. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 5:00 8. Appuyer sur la touche TEST. Attendre 5 minutes de temps de réaction. La mesure s’effectue automatiquement après écoulement du temps de réaction. Le résultat de la mesure s’affiche et indique le sulfate en mg/l. 264 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Le sulfate peut provoquer une turbidité finement répartie. Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence VARIO Sulpha 4 / F10 Sachet de poudre / 100 532160 SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 265 1.1 Méthodes 3 6 8 Sulfite avec pastilles 0,1 – 10 mg/l SO3 1. Remplir une cuvette propre de 10 mm avec l’échantillon. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Prêter attention positionnement. Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure, la vider complètement et bien l’essuyer. 5. Remplir un récipient d’analyse approprié avec 10 ml d’échantillon. 6. Ajouter une pastille de SULFITE LR directement de l’emballage protecteur et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. Agiter de façon à dissoudre la pastille. 7. Remplir la cuvette de 10 mm avec la solution. 8. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Prêter attention positionnement. Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 5:00 9. Appuyer sur la touche TEST. Respecter un temps de réaction de 5 minutes. La mesure démarre automatiquement lorsque le temps de réaction s’est écoulé. Le résultat s’affiche en mg/l sulfite. 266 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. SO3 Na2SO3 Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence SULFITE LR Pastille / 100 518020BT SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 267 1.1 Méthodes 3 7 0 Sulfite avec pastilles 0,05 – 4 mg/l SO3 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 5. Ajouter une pastille de SULFITE LR directement de l’emballage dans l’échantillon d’eau et écraser la pastille à l’aide d’un agitateur. 6. Fermer soigneusement le couvercle de la cuvette et agiter plusieurs fois la cuvette jusqu’à dissolution complète de la pastille. 7. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 5:00 8. Appuyer sur la touche TEST. Respecter un temps de réaction de 5 minutes. La mesure démarre automatiquement lorsque le temps de réaction s’est écoulé. Le résultat s’affiche en mg/l sulfite. 268 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. SO3 Na2SO3 Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence SULFITE LR Pastille / 100 518020BT SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 269 1.1 Méthodes 3 6 5 Sulfure avec pastilles 0,04 – 0,5 mg/l S 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer alors sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 5. Dans l‘échantillon de 10 ml, ajouter une pastille de SULFIDE No. 1, écraser et dissoudre cette dernière à l‘aide d‘un agitateur propre. 6. Ajouter au même échantillon une pastille de SULFIDE No. 2 et l‘écraser à l‘aide d‘un agitateur propre. 7. Fermer la cuvette avec son couvercle et mélanger le contenu en agitant la cuvette jusqu‘à ce que les pastilles se soient dissoutes. 8. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 10:00 9. Appuyer alors sur la touche TEST. Attendre un temps de réaction de 10 minutes. La mesure s‘effectue automatiquement après l‘expiration du temps de réaction. Le résultat s‘affiche sur l'écran en mg/l de dioxyde de sulfure. 270 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Il importe de respecter impérativement l‘ordre d‘ajout des pastilles. 2. Le chlore et les autres agents d‘oxydation, qui réagissent avec le DPD, ne perturbent pas l‘analyse. 3. Pour éviter les pertes de sulfure, l‘échantillon doit être prélevé soigneusement sous une influence minimale de l‘air. Par ailleurs, l‘analyse doit être effectuée immédiatement après le prélèvement de l‘échantillon. 4. La température recommandée pour l‘analyse s‘élève à 20 °C. Toute déviation de cette température sera susceptible de conduire à des différences en moins ou en plus. 5. Conversion: H2S = mg/l S x 1,06 6. S H2S Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence SULFIDE No. 1 Pastille / Bouteille / 100 502930 SULFIDE No. 2 Pastille / Bouteille / 100 502940 SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 271 1.1 Méthodes 7 3 5 Tensio-actifs, dérivé tensioactif avec MERCK Spectroquant® test en cuvette, No. 1.14697.0001 0,05 – 2 mg/l MBAS Préparer deux cuvettes de réaction propres. Une des deux cuvettes sera marquée comme cuvette étalon. Ø 16 mm 1. Mettre dans la cuvette étalon 5 ml d’eau déminéralisée (ceci est le blanc, rem. 6). Ne pas mélanger le contenu! 2. Ajouter au deuxième tube préparée 5 ml d'échantillon d'eau (ceci constitue la solution à tester, rem. 6). Ne pas mélanger le contenu! 3. Tenir le flacon compte-gouttes verticalement et en appuyant lentement, verser de grosses gouttes de même taille dans chaque cuvette: Ajouter 2 gouttes de réactif T-1K. 4. Bien refermer les couvercles respectifs des cuvettes et secouer pendant 30 secondes. 5. Placer ensuite la cuvette de calibrage dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 6. Appuyer sur la touche ZÉRO. 7. Retirer la cuvette de calibrage de la chambre de mesure. Compte à rebours 10:00 départ: 8. Appuyer sur la touche [ ]. Attendre 10 minutes de temps de réaction. Après écoulement du temps de réaction, procéder comme suit: 272 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes 9. Agiter légèrement la cuvette d’échantillon et mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . (rem. 8) Zéro accepté Préparer test Presser TEST 10. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat de la mesure s’affiche et indique le sulfate en mg/l MBAS. Remarques: 1. Cette méthode est adaptée de MERCK. 2. Avant de réaliser le test, lire les instructions du test d‘origine (livrées avec le test) et la FDS (disponible sur www.merckmillipore.com). 3. Spectroquant® est une marque commerciale déposée de MERCK KGaA. 4. Respecter les normes de sécurité et de bonnes pratiques de laboratoire pendant toute la procédure. 5. La réaction étant sensible à la température, la température de l‘échantillon et du tube doit être comprise entre 10 et 20°C. 6. Toujours mesurer le volume de l‘échantillon à l‘aide d‘une pipette volumétrique (classe A). 7. Stocker les réactifs dans des récipients fermés à une température comprise entre + 15°C et + 25°C. 8. Agiter légèrement le tube avant la mesure. Si la phase inférieure est trouble, réchauffer le tube brièvement dans la main. 9. Le pH de l‘échantillon à tester doit être compris entre 5 et 10. 10.MBAS = Methylene Blue Active Substances (substances actives au bleu de méthylène), calculé en 1-dodécanesulfonate de sodium Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence MERCK Spectroquant® 1.14697.0001 Test en cuvette / 25 Tests SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 420763 273 1.1 Méthodes 3 7 6 Tensio-actifs, dérivé tensioactif avec MERCK Spectroquant® test en cuvette, No. 1.02552.0001 0,05 – 2 mg/l SDSA1) 0,06 – 2,56 mg/l SDBS2) 0,05 – 2,12 mg/l SDS3) 0,08 – 3,26 mg/l SDOSSA4) Ø 16 mm Préparer deux cuvettes de réaction propres. Repérer l’une des deux cuvettes comme cuvette de calibrage. 1. Mettre dans la cuvette étalon 5 ml d’eau déminéralisée (cuvette de calibrage, rem. 6). Ne pas mélanger le contenu! 2. Ajouter au deuxième tube préparée 5 ml d'échantillon d'eau (cuvette d’échantillon, rem. 6). Ne pas mélanger le contenu! 3. Tenir le flacon compte-gouttes verticalement et en appuyant lentement, verser de grosses gouttes de même taille dans chaque cuvette: Ajouter 2 gouttes de réactif T-1K. 4. Bien refermer les couvercles respectifs des cuvettes et mélanger son contenu en l’agitant énergiquement pendant 30 secondes. Compte à rebours 10:00 départ: 5. Appuyer sur la touche [ ]. Attendre 10 minutes de temps de réaction. Après écoulement du temps de réaction, procéder comme suit: 6. Agiter légèrement la cuvette de calibrage et mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . (rem. 7) 274 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Préparer zéro Presser ZÉRO 7. Appuyer sur la touche ZÉRO. 8. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 9. Agiter légèrement la cuvette d’échantillon et mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . (rem. 7) Zéro accepté Préparer test Presser TEST 10. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat s’affiche sur l’écran, en mg/l SDSA. Remarques: 1. Cette méthode est adaptée de MERCK. 2. Avant de réaliser le test, lire les instructions du test d‘origine (livrées avec le test) et la FDS (disponible sur www.merckmillipore.com). 3. Spectroquant® est une marque commerciale déposée de MERCK KGaA. 4. Respecter les normes de sécurité et de bonnes pratiques de laboratoire pendant toute la procédure. 5. La réaction étant sensible à la température, la température de l‘échantillon doit être comprise entre 15 et 20°C et du tube doit être comprise entre 10 et 20°C. 6. Toujours mesurer le volume de l‘échantillon à l‘aide d‘une pipette volumétrique (classe A). 7. Si la phase inférieure est trouble, réchauffer le tube brièvement dans la main. 8. La valeur pH de l’échantillon d’eau devrait être comprise entre 5 et 10. 9. SDSA1) SDBS2) SDS3) SDOSSA4) Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence MERCK Spectroquant 1.02552.0001 Test en cuvette / 25 Tests 420763 ® calculated as sodium 1-dodecanesulfonate (APHA 5540, ASTM 2330-02, ISO 7875-1) calculated as sodium dodecylbenzenesulfonate (EPA 425.1) 3) calculated as sodium dodecyl sulfate 4) calculated as Sodium dioctyl sulfosuccinate 1) 2) SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 275 1.1 Méthodes 3 7 7 Tensio-actifs, non ioniques avec MERCK Spectroquant® test en cuvette, No. 1.01787.0001 0,1 – 7,5 mg/l Triton® X-100 0,11 – 8,25 mg/l NP 10 Préparer deux cuvettes de réaction propres. Repérer l’une des deux cuvettes comme cuvette de calibrage. Ø 16 mm 1. Mettre dans la cuvette étalon 4 ml d’eau déminéralisée (cuvette de calibrage, rem. 6). 2. Ajouter au deuxième tube préparée 4 ml d'échantillon d'eau (cuvette d’échantillon, rem. 6). 3. Bien refermer les couvercles respectifs des cuvettes et mélanger son contenu en l’agitant énergiquement pendant 1 minute. Compte à rebours 2:00 départ: 4. Appuyer sur la touche [ ]. Attendre 2 minutes de temps de réaction. Après écoulement du temps de réaction, procéder comme suit: 5. Agiter légèrement la cuvette de calibrage et mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 6. Appuyer sur la touche ZÉRO. 7. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 8. Agiter légèrement la cuvette d’échantillon et mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 276 9. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat s’affiche sur l’écran, en mg/l Triton® X-100. SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Cette méthode est adaptée de MERCK. 2. Avant de réaliser le test, lire les instructions du test d‘origine (livrées avec le test) et la FDS (disponible sur www.merckmillipore.com). 3. Spectroquant® est une marque commerciale déposée de MERCK KGaA. 4. Respecter les normes de sécurité et de bonnes pratiques de laboratoire pendant toute la procédure. 5. La réaction étant sensible à la température, la température de l‘échantillon et du tube doit être comprise entre 20 et 25°C. 6. Toujours mesurer le volume de l‘échantillon à l‘aide d‘une pipette volumétrique (classe A). 7. La valeur pH de l’échantillon d’eau devrait être comprise entre 3 et 9. 8. Triton® est une marque commerciale déposée de DOW Chemical Company. 9. Triton® X-100 NP 10 Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence MERCK Spectroquant 1.01787.0001 Test en cuvette / 25 Tests 420764 ® 1) Nonylphenol Ethoxylat SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 277 1.1 Méthodes 3 7 8 Tensio-actifs, cationiques avec MERCK Spectroquant® test en cuvette, No. 1.01764.0001 0,05 – 1,5 mg/l CTAB Préparer deux cuvettes de réaction propres. Repérer l’une des deux cuvettes comme cuvette de calibrage. Ø 16 mm 1. Mettre dans la cuvette étalon 5 ml d’eau déminéralisée (cuvette de calibrage, rem. 6). Ne pas mélanger le contenu! 2. Ajouter au deuxième tube préparée 5 ml d'échantillon d'eau (cuvette d’échantillon , rem. 6). Ne pas mélanger le contenu! 3. Pipeter 0,5 ml de réactif T-1K dans chaque tube. (rem. 6) 4. Bien refermer les couvercles respectifs des cuvettes et l’agiter légèrement pendant 30 secondes. Compte à rebours 5:00 départ: 5. Appuyer sur la touche [ ]. Attendre 5 minutes de temps de réaction. Après écoulement du temps de réaction, procéder comme suit: 6. Mettre la cuvette de calibrage dans la chambre de mesure. Positionnement . (rem. 9) Préparer zéro Presser ZÉRO 7. Appuyer sur la touche ZÉRO. 8. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 9. Placer ensuite la cuvette échantillon dans la chambre de mesure. Positionnement . (rem. 9) 278 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Zéro accepté Préparer test Presser TEST 10. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat s’affiche sur l’écran, en mg/l CTAB. Remarques: 1. Cette méthode est adaptée de MERCK. 2. Avant de réaliser le test, lire les instructions du test d‘origine (livrées avec le test) et la FDS (disponible sur www.merckmillipore.com). 3. Spectroquant® est une marque commerciale déposée de MERCK KGaA. 4. Respecter les normes de sécurité et de bonnes pratiques de laboratoire pendant toute la procédure. 5. La réaction étant sensible à la température, la température de l‘échantillon et du tube doit être comprise entre 20 et 25°C. 6. Toujours mesurer le volume de l‘échantillon à l‘aide d‘une pipette volumétrique (classe A). 7. CTAB = calculé en bromure de N-cétyl-N,N,N-triméthylammonium 8. La valeur pH de l’échantillon d’eau devrait être comprise entre 3 et 8. 9. Si la phase inférieure est trouble, réchauffer le tube brièvement dans la main. Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence MERCK Spectroquant® 1.01764.0001 Test en cuvette / 25 Tests 420765 SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 279 1.1 Méthodes 3 8 5 Turbidité 5 – 500 FAU 1. Remplir la cuvette propre de 50 mm avec de l’eau déminéralisée. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Prêter attention positionnement. Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure et la vider complètement. 5. Bien mélanger l'échantillon d'eau. Procéder au rinçage préalable de la cuvette de 50 mm contenant l'échantillon d'eau, puis la remplir de cet échantillon. 6. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Prêter attention positionnement. Zéro accepté Préparer test Presser TEST 7. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat s’affiche en FAU. 280 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Ce test utilise une méthode de rayonnement atténué pour la mesure de FAU (Unité d‘Atténuation Formazine). Les résultats ne peuvent pas être utilisés pour des rapports USEPA, mais ils peuvent être utilisés pour des mesures de routine. La méthode de rayonnement atténué est différente de la méthode néphélométrique. 2. Mesurer l'échantillon d'eau le plus rapidement possible après le prélèvement de l'échantillon. Les échantillons peuvent être conservés jusqu'à 48 heures à une température de 4°C dans des bouteilles en plastique ou en verre. Nous recommandons d'effectuer la mesure à la même température que celle ayant prévalu à la date du prélèvement des échantillons. Les différences de température entre la mesure et le prélèvement des échantillons sont capables de modifier la turbidité des échantillons. 3. L‘interférence de couleur est minimisée par la mesure à 860 nm. Les interférences dépendent de l‘absorption lumineuse à 860 nm et des bulles de gaz. 4. Les bulles d'air falsifient la mesure de la turbidité. Le cas échéant, dégazer les échantillons dans un bain à ultrasons. SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 281 1.1 Méthodes 3 9 0 Urée avec pastille et réactif liquide 0,01 – 2 mg/l (NH2)2 CO (mg/l Urea) 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 5. En présence du chlore libre (HOCl), ajouter une pastille de UREA PRETREAT directement de l’emballage protecteur et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre (Remarque 10). 6. Bien refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant jusqu’à dissolution de la pastille. 7. Ajouter dans l’échantillon de 10 ml 2 gouttes de réactif Urea 1 (remarque 9). 8. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant l’ensemble. 9. Ajouter au même échantillon 1 goutte de réactif Urea 2 (Urease). 10. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant l’ensemble. Compte à rebours 5:00 départ: 11. Appuyer sur la touche [ ]. Attendre 5 minutes de temps de réaction. Après écoulement du temps de réaction, procéder comme suit: 12. Ajouter dans l’échantillon préparé, une pastille d’AMMONIA No. 1 directement de l’emballage protecteur et écraser à l’aide d’un agitateur propre. 13. Ajouter au même échantillon, une pastille d’AMMONIA No. 2 directement de l’emballage protecteur et écraser à l’aide d’un agitateur propre. 282 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes 14. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant jusqu’à dissolution complète des pastilles. 15. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST Compte à rebours 10:00 16. Appuyer sur la touche TEST. Attendre 10 minutes de temps de réaction. La mesure s’effectue automatiquement après écoulement du temps de réaction. Le résultat de la mesure s’affiche et indique l’urée en mg/l. Remarques: 1. La température de l’échantillon doit être comprise entre 20 ºC et 30 ºC. 2. Effectuer l’analyse au plus tard une heure après le prélèvement de l’échantillon. 3. Les concentrations supérieures à 2 mg/l d‘urée peuvent provoquer des résultats compris dans la plage de mesure. Dans ce cas, il convient de diluer l’échantillon d’eau avec de l’eau sans urée et de recommencer la mesure (test de plausibilité). 4. Il convient de suivre scrupuleusement l’ordre d’apport des pastilles. 5. La pastille d’AMMONIA No. 1 ne se dissout complètement qu’après l’apport de la pastille d’AMMONIA No. 2. 6. Pour éviter la formation de cristaux, ne pas stocker le reactif urea 1 à moins de 10°C. Bien fermer le réactif 2 (Urease) et conserver dans un réfrigérateur entre 4ºC et 8ºC. 7. L’ammonium et la chloramine sont également saisis lors de la détermination de l’urée. 8. Dans le cas d’analyse d’échantillons d’eau de mer, ajouter une mesure d’Ammonia Conditioning Powder avant la pastille d’AMMONIA No. 1 et dissoudre en agitant. 9. Tenir le flacon compte-gouttes verticalement et en appuyant lentement, verser de grosses gouttes de même taille dans la cuvette. 10.Une pastille UREA PREATREAT permet de compenser l'interférence du chlore libre jusqu'à 2 mg/l (deux pastilles jusqu’à 4 mg/l, trois pastilles jusqu’à 6 mg/l). Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence UREA PRETREAT Pastille / 100 516110BT UREA réactif 1 Réactif liquide / 15 ml 459300 UREA réactif 2 Réactif liquide / 10 ml 459400 Set AMMONIA No. 1 / No. 2 Pastille / par 100 Agitateur inclus 517611BT AMMONIA No. 1 Pastille / 100 512580BT AMMONIA No. 2 Pastille / 100 512590BT SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 283 1.1 Méthodes 3 3 0 Valeur pH 6,5 – 8,4 avec pastille 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 5. Ajouter une pastille de PHENOL RED PHOTOMETER directement de l’emballage protecteur dans l’échantillon de 10 ml et l’ écraser à l’aide d’un agitateur propre. 6. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant jusqu’à dissolution complète de la pastille. 7. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 8. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat de la mesure s’affiche et indique la valeur pH. 284 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Pour la détermination de la valeur pH photométrique, n’utiliser que des pastilles PHENOL RED avec une inscription noire sur l’emballage indiquant PHOTOMETER. 2. Les échantillons d’eau à faible dureté de carbonate* peuvent conduire à des valeurs erronées de pH. *KS4,3 < 0,7 mmol/l ^ = alcalinité totale < 35 mg/l CaCO3. 3. Les valeurs pH inférieures à 6,5 et supérieures à 8,4 peuvent conduire à des résultats compris dans la plage de mesure. 4. Erreur due aux sels Aux salinités jusqu'à 2 g /L, aucune erreur importante du sel est prévue en raison de la salinité de la pastille. Aux salinités élevées, il faut corriger la valeur mesurée comme suivant: Contenu en sels 30 g/l (eau de mer) Correction 1) 2) - 0,15 1) 60 g/l - 0,21 2) 120 g/l 180 g/l - 0,26 - 0,29 2) 2) selon la Kolthoff (1922) selon la Parson und Douglas (1926) Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence PHENOL RED PHOTOMETER Pastille / 100 511770BT SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 285 1.1 Méthodes 3 3 1 Valeur pH 6,5 – 8,4 avec réactif liquide 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm et fermer le couvercle de la cuvette. 2. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 5. Tenir le flacon compte-gouttes verticalement et en appuyant lentement, verser de grosses gouttes de même taille dans la cuvette. 6 gouttes de solution de PHENOL RED. 6. Refermer la cuvette avec le couvercle et mélanger le contenu en agitant. 7. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 8. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat de la mesure s’affiche et indique la valeur pH. 286 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Lors de l’analyse d’eau chlorée, la teneur en résidus de chlore peut conditionner la réaction de coloration du réactif liquide. La mesure du pH n’en sera pas gênée si l’on met un petit cristal de sulfate de sodium (Na2S2O3 · 5 H2O) dans la solution d’échantillon avant de diluer la solution de PHENOL RED. Les pastilles de PHENOL RED contiennent déjà du thiosulfate. 2. Les différentes tailles de gouttes peuvent provoquer de plus grandes déviations des résultats de test qu’en cas d’utilisation de pastilles. L’emploi d’une pipette (0,18 ml correspondent à 6 gouttes) permet de minimiser ces écarts. 3. Il convient de refermer les flacons compte-gouttes immédiatement après l’emploi avec leur bouchon de couleur respectif. 4. Conserver le réactif au frais entre 6 ºC et 10 ºC. 5. Erreur due aux sels Aux salinités élevées, il faut corriger la valeur mesurée comme suivant: Contenu en sels Correction 1) 2) 30 g/l (eau de mer) - 0,15 1) 60 g/l - 0,21 2) 120 g/l 180 g/l - 0,26 - 0,29 2) 2) selon la Kolthoff (1922) selon la Parson und Douglas (1926) Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence PHENOL RED solution Réactif liquide / 15 ml 471040 SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 287 1.1 Méthodes 4 0 0 Zinc avec pastilles 0,02 – 0,9 mg/l Zn 1. Verser 10 ml d’échantillon dans une cuvette propre de 24 mm. 2. Ajouter une pastille de COPPER / ZINC LR directement de l’emballage dans l’échantillon d’eau et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 3. Fermer soigneusement le couvercle de la cuvette et agiter la cuvette plusieurs fois jusqu’à dissolution complète de la pastille. 4. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Préparer zéro Presser ZÉRO Compte à rebours 5:00 5. Appuyer sur la touche ZÉRO. Attendre un temps réaction de 5 minutes. La mesure s’effectue automatiquement après écoulement du temps de réaction. 6. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 7. Ajouter une pastille d'EDTA directement de l’emballage dans la cuvette préparée et l’écraser à l’aide d’un agitateur propre. 8. Fermer soigneusement le couvercle de la cuvette et agiter la cuvette plusieurs fois jusqu’à dissolution complète de la pastille. 9. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté Préparer test Presser TEST 288 10. Appuyer sur la touche TEST. Le résultat s’affiche en mg/l de zinc. SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.1 Méthodes Remarques: 1. Ajouter les pastilles dans le bon ordre. 2. En cas de concentration élevée en chlore résiduel, effectuer l’analyse avec un échantillon d’eau déchlorurée. Pour déchlorurer, ajouter une pastille DECHLOR (étape 1) à l’échantillon d’eau. Ecraser et mélanger pour dissoudre la pastille. Ajouter ensuite la pastille COPPER / ZINC LR (étape 2) et continuer la procédure du dosage comme décrite ci-dessus. 3. Lors de l'utilisation de la pastille cuivre/zinc LR, l'indicateur Zincon réagit à la fois avec le zinc et avec le cuivre. Le cas échéant, la plage de mesure donnée se rapporte à la concentration totale des deux ions. 4. Les concentrations supérieures à 1 mg/l peuvent donner des résultats situés dans la plage de mesure. Un test de plausibilité (dilution de l’échantillon) est recommandé. 5. L'ajout d'une pastille EDTA au cours de cette deuxième étape de la détermination permet de s’assurer que le cuivre éventuellement présent ne soit pas pris en compte. 6. Les eaux fortement alcalines ou acides devraient préalablement à l’analyse être ramenées à un pH situé aux environs de 9 (avec 1 mole/l d'acide chlorhydrique ou 1 mole/l de soude caustique). Réactif / Accessoires Forme de réactif/Quantité Référence COPPER / ZINC LR Pastille / 100 512620BT EDTA Pastille / 100 512390BT DECHLOR Pastille / 100 512350BT SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 289 1.2 Remarques importantes concernant les méthodes 1.2.1 Manipulation conforme des réactifs Il convient de suivre scrupuleusement l’ordre d’apport des pastilles. Les pastilles de réactif: Les pastilles de réactif doivent être ajoutées directement de leur emballage protecteur dans l’échantillon d’eau sans entrer en contact avec les doigts. Les réactifs liquides: Tenir le flacon compte-gouttes verticalement et en appuyant lentement, verser de grosses gouttes de même grosseur dans la cuvette. Il convient de refermer les flacons compte-gouttes immédiatement après emploi avec leur bouchon respectif. Observer les consignes de conservation (par exemple conserver au frais). Sachets de poudre (powder packs): 1 2 3 4 290 VARIO Chlorine DPD / F10 free total couleur bleue marquage SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.2.2 Nettoyage des cuvettes et des instruments d’analyse Les cuvettes, les couvercles et les agitateurs doivent être nettoyés scrupuleusement après chaque analyse pour éviter des erreurs dues à des résidus. De faibles traces de réactifs suffisent à fausser les mesures. Manière de procéder: Nettoyer les cuvettes et les instruments d’analyse le plus rapidement possible après une analyse. a. Nettoyer les cuvettes et instruments d’analyse avec un produit nettoyant courant pour le matériel en verre de laboratoire (par ex. Extran® MA02 (neutre, à teneur en phosphate), Extran® MA 03 (alcalin, libre de phosphate) de Merck KgaA). b. Rincer soigneusement à l’eau du robinet. c. En cas de prescription dans les «Remarques», effectuer à la phase indiquée un nettoyage méthodique, rincer par exemple avec de l’acide chlorhydrique dilué. d. Rincer minutieusement avec de l’eau déminéralisée. SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 291 1.2.3 Informations sur la technique de travail 1. Les cuvettes, les couvercles et agitateurs doivent être soigneusement nettoyés après chaque analyse afin d’éviter des erreurs dues à des résidus. De faibles traces de réactifs suffisent à fausser les mesures. 2. Les parois extérieures des cuvettes doivent être nettoyées et essuyées avant de procéder à l’analyse. Les traces de doigt ou gouttes d’eau sur les surfaces de passage de la lumière des cuvettes provoquent des erreurs de mesure. 3. Si aucune cuvette étalon permanent n’est prescrite, il convient de procéder au calage du zéro et au test avec la même cuvette, car les cuvettes peuvent présenter de faibles divergences de tolérance les unes par rapport aux autres. 4. La cuvette doit toujours être placée, pour le calage du zéro, dans la chambre de mesure, de telle manière que la graduation avec le triangle blanc soit tournée vers le repère du boîtier. 5. Le couvercle de la cuvette doit être fermé lors du calage du zéro et pendant le test. Il doit être pourvu d’un joint d’étanchéité. 6. La formation de gouttelettes sur les parois intérieures de la cuvette provoque des erreurs de mesure. Dans ce cas, il convient de fermer la cuvette avec son couvercle et de dissoudre les gouttelettes en l’agitant avant de procéder au test. 7. Il faut éviter de laisser pénétrer de l’eau dans la chambre de mesure. L’apport d’eau dans le boîtier du photomètre peut provoquer la destruction d’éléments électroniques et entraîner des dégradations dues à la corrosion. 8. Les salissures sur l’optique dans la chambre de mesure entraînent des erreurs de mesure. Les surfaces de pénétration de la lumière de la chambre de mesure doivent être contrôlées régulièrement et, le cas échéant, être nettoyées. Pour le nettoyage, il est conseillé de se servir de chiffons humides et de cotons-tiges. 9. Les grandes différences de température entre le photomètre et la température ambiante peuvent être à l’origine d’erreurs de mesure, par exemple par formation de condensation sur l’optique ou sur la cuvette. 10.Lors de son fonctionnement, protéger l’appareil de l’impact direct des rayons du soleil. Remplissage correctement effectué de la cuvette ronde de 24 mm: 292 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.2.4 Dilution des échantillons d’eau Si l’on prétend une dilution exacte, procéder comme suit: pipeter l’échantillon à l’aide d’une pipette dans une fiole jaugée de 100 ml, remplir cette fiole d’eau déminéralisée jusqu’à la marque et bien mélanger. Échantillon d'eau [ml] Facteur de multiplication 1 100 2 50 5 20 10 10 25 4 50 2 La quantité d’échantillon sera prélevée à l’aide d’une pipette de cet échantillon d’eau dilué afin d’exécuter l’analyse conformément aux instructions décrites. Attention: 1. La dilution entraîne des erreurs de mesure. 2. La dilution n’est pas possible dans le cas de valeurs pH. Les mesures seraient erronées. Si l’appareil affiche le message «Overrange», utiliser une autre méthode de mesure (ex. un pH-mètre). L'eau déminéralisée = l'eau déstilée peut être aussi utilisée 1.2.5 Correction d’addition de volume Si un plus grand volume d’acide ou de base est ajoutée dans le cas d’un pré-réglage de la valeur pH d’un échantillon d’eau, il est nécessaire de procéder à une correction du volume du résultat affiché. Exemple: Un échantillon de 100 ml est dissous avec 5 ml d’acide chlorhydrique pour l’ajustage de la valeur pH. Le résultat de test affiché est de 10 mg/l. Volume total = 100 ml + 5 ml = 105 ml Facteur de correction = 105 ml / 100 ml = 1,05 Résultat corrigé = 10 mg/l x 1,05 = 10,5 mg/l SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 293 294 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 Deuxième partie Mode d’emploi SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 295 2.1 Utilisation 2.1.1 Mise en service Avant d‘utiliser le spectrophotomètre SpectroDirect, il est nécessaire d‘insérer deux piles. Avant la première mise en service pour le PCSpectroII et le SpectroDirect, procéder aux réglages suivants dans le mode menu: • • • • MODE 10: MODE 12: MODE 34: MODE 69: Sélection de la langue Régler l’heure et la date Exécuter la suppression des données Exécuter “User m. init”; Initialiser le système de méthodes utilisateur (voir chapitre 2.4 Réglages du photomètre). 2.1.2 Piles (SpectroDirect uniquement) Sauvegarder les données – Remarques importantes Les piles permettent de sauvegarder les données (réglage du photomètre et résultats enregistrés) en cas d‘interruption de l‘alimentation électrique provenant de l‘adaptateur secteur. Tant que l‘appareil est alimenté par le transformateur, les piles ne se déchargent pas. Recommandation: changer les piles tous les 3 ans. Si aucun transformateur n‘alimente l‘appareil, tous les résultats et données enregistrés seront perdus si les piles sont retirées. Recommandation: garder l‘appareil raccordé au transformateur pendant le changement de piles. Pour changer les piles, se reporter au chapitre 3.6.3.4 Remplacement des piles (SpectroDirect uniquement). 2.1.3 Pile au lithium (PCSpectroII uniquement) Sauvegarder les données – Remarques importantes L‘appareil est livré d‘usine avec une pile au lithium déjà en place et une deuxième pile de rechange. Pour changer la pile au lithium, se reporter au chapitre 3.6.3.3 Remplacement de la pile au lithium. 296 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 La pile au lithium permet de sauvegarder les données (réglage du photomètre et résultats enregistrés) en cas d‘interruption de l‘alimentation électrique provenant de l‘adaptateur secteur. Tant que l‘appareil est alimenté par le transformateur, la pile ne se décharge pas. Recommandation: changer la pile au lithium tous les 5 ans. Si aucun transformateur n‘alimente l‘appareil, tous les résultats et données enregistrés seront perdus si la pile au lithium est retirée. Recommandation: garder l‘appareil raccordé au transformateur pendant le changement de la pile au lithium. Attention: éviter les décharges électrostatiques car elles peuvent détruire l‘appareil. 2.1.4 Chambre de mesure et cuves Les cuves suivantes sont utilisables avec l‘appareil: Cuves rectangulaires (trajet optique 10 – 50 mm): • Cuves de 10 mm: insérer le support de cuve (H) comme indiqué. Insérer ensuite la cuve de façon à ce qu‘un côté mat soit face à l‘observateur. • Cuves de 20, 30, 40 mm et autres cuves rectangulaires: insérer la cuve toujours en contact avec la pince (C) du côté gauche de la chambre de mesure. • Cuves de 50 mm: pas de support de cuve nécessaire. Cuves cylindriques (diamètre 16 et 24 mm): • Remarque : les cuves cylindriques sont appelées „tubes“ dans les instructions des tests. Placer les tubes comme indiqué dans le support de cuve, les 2 repères devant correspondre. SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 297 2.2 Fonctions des touches 2.2.1 Vue d’ensemble ON OFF Mise en marche et extinction de l’appareil Esc (Echap) Retour au choix des méthodes ou au menu précédent F1 Touche de fonction: description dans le texte si touche disponible F2 Touche de fonction: description dans le texte si touche disponible F3 Touche de fonction: description dans le texte si touche disponible Confirmation des saisies Mode Menu réglages et autres fonctions Déplacer le curseur vers le haut ou vers le bas Store Enregistrer un résultat affiché Zero Effectuer un calage de zéro Test Exécuter une mesure Affichage date et horloge /compte à rebours de l’utilisateur 2.2.2 Affichage date et horloge Appuyer sur la touche [«heure»]. 19:27:20 15.06.2009 Esc 298 L’heure et la date s’affichent. L’appareil revient aux données antérieures passées 15 secondes ou en appuyant sur la touche [ ] ou [ESC]. SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 2.2.3 Compte à rebours de l’utilisateur Cette fonction permet à l’utilisateur de définir son propre compte à rebours. Appuyer sur la touche [«heure»]. L’heure et la date s’affichent. 19.20.20 15.06.2009 Appuyer sur la touche [«heure»]. L’afficheur indique: Compte à rebours 99:99 mm : ss Maintenant, valider le dernier compte à rebours d‘utilisateur utilisé en actionnant la touche [ ] ou 0 2 0 0 lancer la saisie d‘une nouvelle valeur en appuyant sur une touche numérique. L’introduction s’effectue en deux temps d’abord les minutes, puis les secondes par ex.: 2 minutes, 0 secondes [0] [2] [0] [0] Confirmer les données introduites avec [ ]. Compte à rebours 2:00 L’afficheur indique: départ: envoi du compte à rebours par la touche [ ]. Le compte à rebours terminé, l’appareil revient aux données antérieures. SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 299 2.3 Mode de travail Si le photomètre est raccordé au secteur par un transformateur, il est prêt à être utilisé. Avant chaque démarrage, s‘assurer que la chambre de mesure est vide et que le couvercle du photomètre est fermé, car le photomètre effectue toujours un test automatique lorsqu‘il est mis sous tension. ON OFF Mettre l’appareil en marche en appuyant sur la touche ON/ OFF. Logo L’afficheur indique: initialisation… Logo et puis: PC Spectro II ou SpectroDirect 2.3.1 Test automatique Compart. vide? départ: L’afficheur indique: S‘assurer que la chambre de mesure est vide et que le couvercle du photomètre est fermé. Démarrer le test automatique en appuyant sur la touche [ ]. autotest… • Le photomètre effectue à présent un test automatique pendant environ 2 1⁄2 minutes. Pendant ce temps, l‘appareil vérifie: • le fonctionnement de la lampe halogène au tungstène • le fonctionnement du moteur pas à pas • la précision de la longueur d‘onde avec le filtre didyme interne et si nécessaire l‘ajustement (dans ce cas, l‘autotest peut durer jusqu‘à 5 minutes) • le fonctionnement de la sauvegarde des données Lorsque le test automatique est terminé, la liste de sélection de méthodes s‘affiche. 300 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 2.3.2 Sélection de la méthode >> 30 alcalinité-m 35 alcalinité-p 40 aluminium ....... 8 Une liste de sélection s’affiche: Deux modalités permettent de sélectionner la méthode souhaitée: 0 a) introduire directement le numéro de la méthode, par ex. [8] [0] pour le brome b) en appuyant sur les touches fléchées [ ] ou [ ], sélectionner la méthode souhaitée dans la liste affichée. Confirmer la sélection avec [ ]. 2.3.2.1 Informations sur les méthodes (F1) La touche F1 vous permet d’alterner entre les listes de sélection de méthode compacte ou détaillée. Exemple: ligne 1: numéro de méthode, nom de la méthode 100 chlore ligne 2: plage de mesure 0,02-6 mg/l Cl2 ligne 3: type de réactif pastille ligne 4: cuvette 24 mm lignes 5-7: réactifs utilisés DPD No. 1 DPD No. 3 tube: cuvette de réactif d’un test de cuvette 2.3.2.2 Informations sur les formules (F2) En appuyant sur la touche F2, vous faites affichez une liste des formules disponibles, avec les plages de mesure afférentes. Pour la commutation de la formule, se référer au chapitre 2.3.7, page 304. 320 Phosphate LR T 0.05-4 mg/l PO4 0.02-1.3 mg/l P 0.04-3 mg/l P2O5 Ligne 1 : No de méthode, désignation de la méthode Ligne 2 : plage de mesure avec la formule 1 Ligne 3 : plage de mesure avec la formule 2 Ligne 2 : plage de mesure avec la formule 3 ..... F1 F2 Informations sur les formules F2 F2 Liste des formules F1 F1 Méthodes Information Méthode SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 301 2.3.3 Différentiation Chlore >> diff libre total Certaines méthodes permettent une différentiation (par ex. le chlore). Une interrogation concernant le type de mesure (par ex. différenciée, libre ou totale) s’affiche. Les touches fléchées [ ] ou [ ] permettent de sélectionner la méthode souhaitée. Confirmer la sélection avec [ ]. 2.3.4 Calage du zéro Préparer zéro Presser ZÉRO L’afficheur indique: Zero préparer une cuvette conformément aux instructions d’analyse et la placer dans la chambre de mesure en faisant coïncider la marque de la cuvette avec la marque du boîtier. Zéro accepté Préparer test Presser TEST 302 Appuyer sur la touche ZÉRO. L’afficheur indique: SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 2.3.5 Exécution de l’analyse (Test) Retirer la cuvette de la chambre de mesure après le calage du zéro. Exécuter l’analyse ensuite selon la description correspondante à chaque méthode. Après affichage des résultats du test: – – – – pour certaines méthodes, il est possible de modifier l’unité de mesure, les résultats peuvent être enregistrés et / ou imprimés d’autres mesures peuvent être effectuées avec le même calage de zéro ou une nouvelle méthode peut être sélectionnée 2.3.6 Observation des temps de réaction (compte à rebours) Une fonction minuterie, c’est-à-dire le compte à rebours, propose une aide afin de respecter les temps de réaction. Compte à rebours 2:00 départ: Test Compte à rebours 1:59 L’afficheur indique: • Appuyer sur la touche [ ] Préparer l’échantillon, démarrer le compte à rebours au moyen de la touche [ ] et après écoulement du compte à rebours, procéder comme il est décrit dans la méthode. • Appuyer sur la touche TEST. Préparer l’échantillon comme il est décrit dans la méthode et placer la cuvette dans la chambre de mesure. Le compte à rebours apparaît par pression de la touche TEST et démarre ainsi automatiquement. La mesure s’effectue automatiquement à la fin du compte à rebours. Remarques: 1. Il est possible d’ arrêter le compte à rebours en marche en appuyant sur la touche [ ]. La mesure s’effectue automatiquement. Dans ce cas, l’utilisateur devra observer lui-même le temps de réaction nécessaire. Des temps de réaction non respectés conduisent à des résultats de test erronés. 2. Le temps d’attente restant est affiché en continu. Un signal sonore retentit pendant les 10 dernières secondes du temps d’attente. SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 303 2.3.7 Modification de la formule Pour certaines méthodes, l‘utilisateur a la possibilité de modifier la «formule» du résultat de mesure. Une fois que le résultat de la mesure apparaît à l‘affichage, appuyer sur les touches [ ] ou [ ]. Exemple: 320 Phosphate LR T -----[ ]----> 320 Phosphate LR T ------[ ] -----> 320 Phosphate LR T 0.05-4 mg/l PO4 0.02-1.3 mg/l P 0.04-3 mg/l P2O5 <----[ ]----- <----[ ]-------0.33 mg/l P 0.75 mg/l P2O5 1.00 mg/l PO4 En de modification de la formule du résultat de mesure, l‘affichage de la plage de mesure s‘adapte automatiquement dans l'écran. La formule affichée lors de la mémorisation d‘un résultat de mesure ne peut plus être modifiée pour le résultat mémorisé. La dernière formule utilisée est utilisée à nouveau au prochain lancement de la méthode. S‘il est possible de modifier la formule pour une méthode, le manuel d‘instruction y fera référence. Dans les remarques afférentes à la méthode, les touches curseurs portent alors une inscription indiquant les formules possibles: PO4 P P2O5 2.3.8 Enregistrement des résultats de test Store Appuyer sur la touche STORE, lorsque le résultat du test s’affiche. Nº de code ______ L’afficheur indique: 1 0 0 0 0 6 • L’utilisateur peut introduire un code à six chiffres. (Le numéro de code peut par exemple renvoyer à l’utilisateur ou au lieu de prélèvement) Confirmer l’introduction du numéro de code en appuyant sur [ ]. • Si l’on renonce à l’introduction d’un numéro de code, confirmer directement par [ ]. (Le nº de code 0 est attribué automatiquement.) Le bloc complet des données est enregistré (date, horloge, nº de code, méthode et résultat de test). est enregistré L’afficheur indique: À la suite de quoi, le résultat du test s’affiche à nouveau. 304 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 900 codes disponibles seulement 29 codes disponibles 2.3.9 Remarques: Le nombre de codes de mémoire libres est affiché: Lorsque la disponibilité est inférieure à 30, apparaît le message: Libérer le plus tôt possible la mémoire (cf. chapitre «Effacement des résultats de test enregistrés»). Si la mémoire est pleine, de nouveaux résultats ne pourront plus être enregistrés. Impression des résultats de test Si une imprimante est installée et connectée, il est possible d’imprimer un résultat de test (sans enregistrement préalable). F3 Appuyer sur la touche F3. Impression du bloc complet de données: date, heure, méthode et résultat de test. 100 Chlore T 0,02-6 mg/l Cl2 Mode proffessionnel: non 2009-07-01 14:53:09 Numéro d'ordre: 1 Code-no.: 007 4,80 mg/l Cl2 Numéro d'ordre: il s'agit d'un numéro interne donné automatiquement lorsqu' on enregistre un résultat de mesure. Ce numéro apparaît seulement lors de l'impression. SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 305 2.3.10 Exécution d’autres tests Si de nouveaux échantillons doivent être testés avec la même méthode, il existe deux possibilités: Test Zéro accepté Préparer test Presser TEST soit: • Test Appuyer sur la touche TEST Le message suivant apparaît: Confirmer en pressant TEST Zero soit: • Préparer zéro Presser ZÉRO Appuyer sur la touche ZÉRO pour effectuer un nouveau calage de zéro. Le message suivant apparaît: 2.3.11 Sélectionner une nouvelle méthode En appuyant sur la touche [ESC], le photomètre revient au menu de sélection de méthode. Esc 1 6 0 Il est également possible d’introduire directement le numéro d’une méthode, par exemple [1] [6] [0] pour CyATEST (Acide cyanurique). Confirmer les données introduites avec [ ]. 306 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 2.4 Réglages: Vue d’ensemble des fonctions MODE Fonction MODE Nº Description résumée Page Abs / Trans 51 Mesure de l‘extinction et de la transmission à la longueur d‘onde sélectionnée 327 Avertissements sonores 14 Marche/arrêt du signal sonore en fin de mesure 311 Calibrage 40 Calibrage des fluorures 321 Cinétique 54 Représentation dépendant du temps d'une réaction 330 Clavier sonore 11 Marche/arrêt du signal sonore des touches 309 Compte à rebours 13 Marche/arrêt du compte à rebours pour observation des temps de réaction 310 Concentration utilisateur 64 Saisie des données nécessaires à l‘exécution d‘une méthode de concentration utilisateur 336 Effacer 46 Effacement étalonnage utilisateur étalonnage 325 Effacement données 34 Effacement de toutes les données enregistrées 321 Effacer méthode utilisateur 66 Efface toutes les données d‘une méthode utilisateur de concentration ou de polynôme 341 Étalonnage utilisateur 45 Enregistrement étalonnage utilisateur 324 Horloge 12 Réglage de la date et de l’heure 309 Impression 20 Impression de tous les résultats de test enregistrés 312 Info appareil 91 Informations concernant le photomètre, par exemple version actuelle du logiciel 347 Impression, n° code 22 Impression des résultats d’une seule méthode sélectionnée 314 Impression, date 21 Impression des résultats d’une seule période sélectionnée 313 Impression, méthode 23 Impression des résultats d’une seule gamme de n° de code sélectionnée 315 Imprimer méthode utilisateur 67 Imprime toutes les données enregistrées avec le mode 64 (concentration) ou le mode 65 (polynôme) 342 Initialiser méthode 69 Initialise le système de méthode utilisateur (polynôme et utilisateur concentration) 343 Langelier 70 Calcul de l’indice de saturation de Langelier 344 Langue 10 Réglage de la langue 308 LCD Contraste 80 Réglage du contraste de l’afficheur 346 LCD Luminosité 81 Réglage de la luminosité du LCD 346 Liste de méthodes 60 Liste des méthodes de l’utilisateur, adaptation SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 334 307 Fonction MODE Nº Description résumée Page Liste M toutes activées 61 Liste des méthodes de l’utilisateur, activation de toutes les méthodes 335 Liste M toutes désactivées 62 Liste des méthodes de l’utilisateur, désactivation de toutes les méthodes 335 Mémoire données 30 Visualisation de tous les résultats de test enregistrés 317 Mode professionnel 50 Marche/arrêt du guide détaillé de l’utilisateur (fonction laboratoire) 326 Paramétres d'impression 29 Réglage des options d'impression 316 Polynômes utilisateurs 65 Saisie des données nécessaires à l‘exécution d‘un polynôme utilisateur 338 Spectre (balayage) 53 Spectre d‘absorption sur une gamme maxi entre 330 et 900 nm 328 Stor., code 32 Affichage des résultats d’une seule méthode sélectionnée 319 Stor., date 31 Affichage des résultats d’une seule période sélectionnée 318 Stor., method 33 Affichage des résultats d’une seule gamme de n° de code sélectionnée 320 Température 71 Sélection de °C ou °F pour mode 70 Langelier 345 La mise hors tension de l’appareil n’affecte pas la sauvegarde des réglages effectués. 2.4.1 Non rempli pour des raison techniques 2.4.2 Réglage de base 1 de l'appareil Sélection de la langue Mode 1 0 Appuyer les touches [MODE] [1] [0] l’une après l’autre. Confirmer avec la touche [ ]. <Langue> Deutsch >> English Francais Le message suivant apparaît: Sélectionner la langue souhaitée au moyen des touches fléchées [ ] ou [ ]. Confirmer la sélection avec [ ]. 308 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 Clavier sonore Mode 1 1 Appuyer sur les touches [MODE] [1] [1] l’une après l’autre. Confirmer avec la touche [ ]. <Touche sonore> MARCHE: 1 ARRÊT: 0 Le message suivant apparaît: 0 • Le clavier sonore est désactivé en appuyant sur [0]. 1 • Le clavier sonore est activé en appuyant sur [1]. Confirmer avec la touche [ ]. Remarques: Lors de déterminations avec temps de réaction, un signal sonore retentit pendant les 10 dernières secondes avant la fin du compte à rebours même si le clavier sonore est désactivé. Date et horloge Mode 1 2 Appuyer sur les touches [MODE] [1] [2] l’une après l’autre. Confirmer avec la touche [ ]. <Horloge> aa-mm-jj hh:mm _ _-_ _- _ _ _ _: _ _ Le message suivant apparaît: aa-mm-jj hh:mm 09 - 05 -14 _ _: _ _ Consécutivement année, mois, jour par exemple: le 14 mai 2009 = [0] [9] [0] [5] [1] [4] aa-mm-jj hh:mm 09 - 05 -14 15 : 07 Consécutivement heures, minutes par exemple: 15 heures, 7 minutes = [1] [5] [0] [7] L’introduction est à deux chiffres. Confirmer avec la touche [ ]. Remarques: À la confirmation de la saisie avec [ ], les secondes se remettront automatiquement à zéro. SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 309 Compte à rebours (observation des temps de réaction) Les temps de réaction à observer sont fixés au préalable pour certaines méthodes. Une fonction minuterie du compte à rebours permet pour chaque méthode de consigner ces temps de réaction standard. Le compte à rebours peut être arrêter pour l’ensemble des méthodes concernées comme suit: Mode 1 3 Appuyer sur les touches [MODE] [1] [3] l’une après l’autre. Confirmer avec la touche [ ]. <Compte rebours> MARCHE: 1 ARRÊT: 0 Le message suivant apparaît: 0 • Le compte à rebours est désactivé en appuyant sur [0]. 1 • Le compte à rebours est activé en appuyant sur [1]. Confirmer avec la touche [ ]. Remarques: 1. Au cours d’une mesure, le compte à rebours en marche peut être arrêté en appuyant sur la touche [ ] (application par exemple pour les déterminations en série). Le «compte à rebours de l’utilisateur» est toujours disponible même si le compte à rebours est désactivé. 2. Si le compte à rebours est désactivé, l’utilisateur doit prendre en compte lui-même le temps de réaction nécessaire. Des temps de réaction non observés entraînent des résultats de test erronés. 310 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 Signal sonore Le temps employé par le photomètre pour un calage de zéro ou une mesure est de 8 secondes. Un bref signal sonore retentit à la fin de cette mesure. Mode 1 4 Appuyer sur les touches [MODE] [1] [4] l’une après l’autre. Confirmer avec la touche [ ]. <Signal sonore> MARCHE: 1 ARRÊT: 0 Le message suivant apparaît: 0 • Le signal sonore est désactivé en appuyant sur [0]. 1 • Le signal sonore est activé en appuyant sur [1]. Confirmer avec la touche [ ]. Remarques: Lors de déterminations avec temps de réaction, un signal sonore retentit pendant les 10 dernières secondes avant la fin du compte à rebours même si le signal sonore est désactivé. SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 311 2.4.3 Impression des résultats de test memorisés Impression de tous les résultats Mode 2 0 Appuyer sur les touches [MODE] [2] [0] l’une après l’autre. Confirmer avec la touche [ ]. <Imprimer> Impr. toutes données départ: Fin: ESC Le message suivant apparaît: En appuyant sur la touche [ ], tous les résultats de test mémorisés seront imprimés. no. ordre: Par exemple, le message suivant apparaît: le photomètre revient après l’impression à la sélection de menus. Remarques: Quitter le menu en appuyant sur la touche [ESC] (quitter). Tous les résultats de test mémorisés sont imprimés. 312 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 Impression des résultats d’une période sélectionnée Mode 2 1 Appuyer sur les touches [MODE] [2] [1] l’une après l’autre. Confirmer avec la touche [ ]. <Imprimer> par date de aa-mm-jj __-__-__ Le message suivant apparaît: Saisir l’année, le mois et le jour du premier jour de la période désirée, par exemple: 14 Mai 2009 = [0][9][0][5][1][4] Confirmer avec la touche [ ]. à aa-mm-jj __-__-__ Le message suivant apparaît: Saisir l’année, le mois et le jour du dernier jour de la période désirée, par exemple: 19 Mai 2009 = [0][9][0][5][1][9] Confirmer avec la touche [ ]. de 2009-05-14 à 2009-05-19 départ: Fin: ESC Le message suivant apparaît: Appuyer sur la touche [ ] pour imprimer tous les résultats enregistrés de la période sélectionnée. Après l’impression, le photomètre revient automatiquement en <Mode-Menu> (menu de modes). Remarques: Quitter le menu en appuyant sur la touche [ESC] (quitter). Pour imprimer uniquement les résultats d’une seule journée, saisir la même date deux fois pour caractériser la période. SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 313 Impression des résultats d’une gamme de n° de code sélectionnée Mode 2 2 Appuyer sur les touches [MODE] [2] [2] l’une après l’autre. Confirmer avec la touche [ ]. <Imprimer> par no. code de _ _ _ _ _ _ Le message suivant apparaît: Saisir le numéro de code (jusqu’à 6 chiffres) pour le premier n° de code désiré, par exemple: [1]. Confirmer avec la touche [ ]. à______ Le message suivant apparaît: Saisir le numéro de code (jusqu’à 6 chiffres) pour le dernier n° de code désiré, par exemple: [1] [0]. Confirmer avec la touche [ ]. de 000001 à 000010 départ: Fin: ESC Le message suivant apparaît: Appuyer sur la touche [ ] pour imprimer tous les résultats enregistrés dans la gamme de n° de code sélectionnée. Après l’impression, le photomètre revient automatiquement à <Mode-Menu> (menu de modes). Remarques: Quitter le menu en appuyant sur la touche [ESC] (quitter). Pour imprimer un seul n° de code, saisir deux fois le même n° de code. Pour imprimer tous les résultats sans le n° de code (Code-Nr. est 0), saisir deux fois Zéro [0]. 314 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 Impression des résultats d’une méthode sélectionnée Mode 2 3 Appuyer sur les touches [MODE] [2] [3] l’une après l’autre. Confirmer avec la touche [ ]. <Imprimer> >>20 Demande en acide 30 Alcalinité-totale 40 Aluminium T Le message suivant apparaît: Sélectionner la méthode désirée parmi la liste affichée ou saisir directement le numéro de la méthode. Confirmer avec la touche [ ]. En cas de méthodes différenciées, sélectionner le type de détermination et confirmer avec la touche [ ]. <Imprimer> Mèthode 30 Alcalinité-tot. départ: Fin: ESC Le message suivant apparaît: Appuyer sur la touche [ ] pour imprimer tous les résultats enregistrés de la méthode sélectionnée. Après l’impression, le photomètre revient automatiquement à <Mode-Menu> (menu de modes). SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 315 Paramètre d’impression Mode 2 9 Appuyer sur les touches [MODE] [2] [9] l’une après l’autre. Confirmer avec la touche [ ]. <Param. de impr.> 1: Contrôle de flux 2: Taux de baud Le message suivant apparaît: Fin: Esc 1 <Contrôle de flux> est: Hardware choiser: [ ] [ ] enregistrer: Fin: Esc Appuyer sur la touche [1] pour le choix du protocole. Le message suivant apparaît: Choisir le mode en appuyant sur les flèches [ ] ou [ ] (Xon/Xoff, aucun, Hardware). Confirmer avec la touche [ ]. Esc 2 <Taux de baud> est: 19200 choiser: [ ] [ ] enregistrer: Fin: Esc 316 Retourner en arriére à l'aide de la touche [ESC] qui est placée derriére «est». Les protocoles sont enregistrés. Appuyer sur la touche [2] pour le réglage du baud-rate. Le message suivant apparaît: SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 Choisir le baudrate voulu en appuyant sur les flèches [ ] ou [ ]. (600, 1200, 2400, 4800, 9600, 14400, 19200) Confirmer avec la touche [ ]. Esc Terminer en appuyant sur [ESC]. Retourner au mode menu en appuyant sur [ESC]. Retourner au choix des méthodes en appuyant sur [ESC]. Indication: Si vous utilisez l’imprimante DP 1012, choisir «Hardware» pour le protocole et «19200» pour le baudrate. Si vous utilisez l’imprimante DPN 2335, choisir «Hardware» pour le protocole et «9600» pour le baudrate. Réglage de l’imprimante: voir chapitre 2.5.1 Raccordement à une imprimante. 2.4.4 Appel de tous les résultats de test mémorisés Rappel de tous les résultats enregistrés Mode 3 0 Appuyer sur les touches [MODE] [3] [0] l’une après l’autre. Confirmer avec la touche [ ]. <Mémoire> Lister toutes données départ: Fin: ESC Imprimer: F3 impr. toutes: F2 pas de données Le message suivant apparaît: Les blocs de données sont affichés consécutivement en commençant par le dernier résultat de test enregistré. Appuyer sur la touche [ ] pour afficher tous les résultats enregistrés dans la gamme de date sélectionnée. • Appuyer sur la touche [F3] pour imprimer le résultat affiché. • Appuyer sur la touche [F2] pour imprimer tous les résultats sélectionnés. • Terminer avec [ESC] (Echap). • Le prochain bloc de données s’affiche en appuyant sur la touche [ ]. • Le bloc de données antérieur s’affiche en appuyant sur la touche [ ]. Si la mémoire ne contient pas de données, le message suivant apparaît: SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 317 Rappel des résultats d’une période choisie Mode 3 1 Appuyer sur les touches [MODE] [3] [1] l’une après l’autre. Confirmer avec la touche [ ]. <Mémoire> par date de aa-mm-jj __-__-__ Le message suivant apparaît: Saisir l’année, le mois et le jour du premier jour de la période désirée, par exemple: 14 Mai 2009 = [0][9][0][5][1][4]. Confirmer avec la touche [ ]. à aa-mm-jj __-__-__ Le message suivant apparaît: Saisir l’année, le mois et le jour du dernier jour de la période désirée, par exemple: 19 Mai 2009 = [0][9][0][5][1][9]. Confirmer avec la touche [ ]. de 2009-05-14 à 2009-05-19 Fin: ESC départ: Imprimer: F3 Impr. toutes: F2 Le message suivant apparaît: • Appuyer sur la touche [ ] pour afficher tous les résultats enregistrés dans la gamme de date sélectionnée. • Appuyer sur la touche [F3] pour imprimer le résultat affiché. • Appuyer sur la touche [F2] pour imprimer tous les résultats sélectionnés. • Terminer avec [ESC] (Echap). Remarques: Quitter le menu en appuyant sur la touche [ESC] (quitter). Pour rappeler uniquement les résultats d’une seule journée, saisir deux fois la même date pour préciser la période. 318 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 Rappel des résultats d’une gamme de n° de code sélectionnée Mode 3 2 Appuyer sur les touches [MODE] [3] [2] l’une après l’autre. Confirmer avec la touche [ ]. <Mémoire> par no. code de _ _ _ _ _ _ Le message suivant apparaît: Saisir le numéro de code (jusqu’à 6 chiffres) du premier n° de code désiré, par exemple: [1]. Confirmer avec la touche [ ]. à______ Le message suivant apparaît: Saisir le numéro de code (jusqu’à 6 chiffres) du dernier n° de code désiré, par exemple: [1] [0]. Confirmer avec la touche [ ]. de 000001 à 000010 départ: Fin: ESC Imprimer: F3 Impr. toutes: F2 Le message suivant apparaît: • Appuyer sur la touche [ ] pour afficher tous les résultats enregistrés dans la gamme de n° de code sélectionnée. • Appuyer sur la touche [F3] pour imprimer le résultat affiché. • Appuyer sur la touche [F2] pour imprimer tous les résultats sélectionnés. • Terminer avec la touche [ESC] (Echap). Remarques: Quitter le menu en appuyant sur la touche [ESC] (quitter). Pour rappeler uniquement les résultats d’un seul n° de code, saisir deux fois le même n° de code. Pour rappeler tous les résultats sans le n° de code (Code-Nr. est 0), saisir deux fois Zéro [0]. SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 319 Rappel des résultats d’une seule méthode sélectionnée Mode 3 3 Appuyer sur les touches [MODE] [3] [3] l’une après l’autre. Confirmer avec la touche [ ]. <Mémoire> >>20 Demande en acide 30 Alcalinité-tot. 40 Aluminium T Le message suivant apparaît: Sélectionner la méthode désirée parmi la liste affichée ou saisir directement le numéro de la méthode. Confirmer avec la touche [ ]. En cas de méthodes différenciées, sélectionner le type de détermination et confirmer avec la touche [ ]. <Mémoire> Mèthode 30 Alcalinité-tot. départ: Fin: ESC Imprimer: F3 Impr. toutes: F2 320 Le message suivant apparaît: • Appuyer sur la touche [ ] pour imprimer tous les résultats enregistrés de la méthode sélectionnée. • Appuyer sur la touche [F3] pour imprimer le résultat affiché. • Appuyer sur la touche [F2] pour imprimer tous les résultats sélectionnés. • Terminer avec [ESC] (Echap). SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 Effacement des résultats de test enregistrés Mode 3 4 Appuyer sur les touches [MODE] [3] [4] l’une après l’autre. Confirmer avec la touche [ ]. <Effacer données> Effacer ttes données ? OUI: 1 NON: 0 Le message suivant apparaît: 0 • Les données son toujours sauvegardées en appuyant sur [0]. 1 • Après l‘actionnement de la touche [1], l‘interrogation de sécurité suivante apparaît: <Effacer données> Effacer données Ne pas effacer: ESC Pour supprimer les données, appuyer sur la touche [ ]. ATTENTION: Toutes les données mémorisées seront supprimées ou alors, quitter le menu en appuyant sur la touche [ESC] (quitter) si vous ne souhaitez pas supprimer les données. Remarques: Tous les résultats de test enregistrés sont effacés. 2.4.5 Calibration Calibrage (Fluorure) Se conformer aux indications Mode 4 0 Appuyer sur les touches [MODE] [4] [0] l’une après l’autre. Confirmer avec la touche [ ]. <Calibrage> 170 Fluorure Zéro: eau déminéral Presser ZÉRO Le message suivant apparaît: 1. Verser exactement 10 ml d’eau déminéralisée dans une cuvette propre de 24 mm et refermer la cuvette. 2. Placer la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 321 3. Appuyer sur la touche ZÉRO. 4. Retirer la cuvette de la chambre de mesure. 5. Verser exactement 2 ml de solution réactive SPADNS dans les 10 ml d’eau déminéralisée. Attention: La cuvette est remplie jusqu’au bord. 6. Fermer la cuvette avec son couvercle et mélanger le contenu en agitant. 7. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Zéro accepté T1: 0 mg/l F Presser TEST 8. Appuyer sur la touche TEST. 9. Retirer la cuvette de la chambre de mesure, bien nettoyer la cuvette et le bouchon et remplir avec exactement 10 ml de standard Fluorure (concentration 1 mg/l F). 10. Verser dans les 10 ml de standard Fluorure exactement 2 ml de solution réactive SPADNS. Attention: La cuvette est remplie jusqu’au bord. T1 accepté T2: 1 mg/l F Presser TEST 11. Mettre la cuvette dans la chambre de mesure. Positionnement . Calibrage accepté 12. Appuyer sur la touche TEST. Le message suivant apparaît: Confirmer en appuyant sur la touche [ ]. Revenir au choix des méthodes à l’aide de la touche [ESC]. Esc 1 7 0 Choisir la méthode Fluorure en appuyant sur les touches [1][7][0] et [ ]. Indications: Si vous utilisez un nouveau lot de solution réactive SPADNS, procéder à un nouveau réglage (Standard Methods 20th, 1998, APHA, AWWA, WEF 4500 F D., S. 4-82) Error, absorbance T2>T1 322 Le résultat de l’analyse dépend en grande partie de l’exactitude du volume de l’échantillon et du volume de réactif. Doser le volume d’échantillon et de réactif exclusivement avec une pipette de 10 ml / 2 ml (classe A). En cas d’erreur, recommencer le réglage. SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 Étalonnage par l’utilisateur Procédure: • Préparer un étalon de concentration connue et utiliser cet étalon à la place de l’échantillon en respectant la procédure du test. • Nous conseillons d’utiliser des étalons bien connus préparés conformément à DIN EN, ASTM ou à d’autres normes internationales, ou d’utiliser des étalons certifiés disponibles dans le commerce. • Après avoir mesuré cette solution étalon, il est possible de modifier les résultats affichés pour obtenir la valeur désirée (cf ci-dessous). • Si une méthode utilise une équation mathématique pour calculer le résultat, il est uniquement possible d’étalonner des dosages de base, car tous les autres dosages utilisent le même polynôme. • C’est la même chose pour certaines procédures de test utilisant un polynôme d’une autre procédure d’analyse. Merci de consulter les informations sur les points étalons utiles sur notre page d‘accueil dans la section téléchargement. Retour à l’étalonnage d’usine: En cas d’effacement de l’étalonnage par l’utilisateur, l’étalonnage d’usine est automatiquement activé. Remarques: La méthode «Fluorure» ne peut pas être étalonnée avec le mode 45 car le test nécessite un étalonnage lié au lot de réactif liquide (SPADNS) (mode 40, chapitre «étalonnage (fluorure)»). SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 323 Enregistrement de l’étalonnage par l’utilisateur 100 Chlore T 0.02-6 mg/l Cl2 0.90 mg/l libre Cl2 Mode 4 5 <Calib. utilisateur> 100 Chlore T 0.02-6 mg/l Cl2 0.90 mg/l libre Cl2 augmenter: , reduiret: enregistrer: Utiliser la méthode désirée comme décrite dans le manuel en utilisant un étalon de concentration connue à la place de l’échantillon d’eau. Si le résultat du test s’affiche, appuyer sur les touches [MODE] [4] [5] l’une après l’autre et confirmer avec la touche [ ]. Le message suivant apparaît: Appuyer une fois sur la touche à flèche [ ] pour augmenter le résultat affiché. Appuyer une fois sur la touche à flèche [ ] pour diminuer le résultat affiché. Appuyer sur les touches jusqu’à ce que le résultat affiché corresponde à la valeur de l’étalon. Confirmer avec la touche [ ] pour enregistrer le nouveau facteur d’étalonnage. Annuler l’étalonnage de l’utilisateur en appuyant sur la touche [ESC] (Echap). Jus facteur enregistré Le message suivant apparaît: 100 Chlore T 0.02-6 mg/l Cl2 1.00 mg/l libre Cl2 Le nom de la méthode s’affiche à présent inversé et le résultat du test est calculé avec le nouveau facteur d’étalonnage. 324 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 Effacer l’étalonnage par l’utilisateur Ce chapitre s’applique uniquement aux méthodes pouvant être étalonnées par l’utilisateur. 100 Chlore T 0.02-6 mg/l Cl2 Sélectionner la méthode désirée. préparer Zéro appuyer sur ZÉRO Au lieu de faire le zéro de l’appareil, appuyer sur les touches [MODE] [4] [6] l’une après l’autre et confirmer avec la touche [ ]. Mode 4 6 <Calib. utilisateur> 100 Chlore T 0.02-6 mg/l Cl2 Annuler la calibration? OUI: 1, NO: 0 1 0 Le message suivant apparaît: Appuyer sur la touche [1] pour effacer l’étalonnage de l’utilisateur. Appuyer sur la touche [0] pour conserver l’étalonnage d’utilisateur en cours. L’appareil revient automatiquement à la demande de mise à zéro. SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 325 2.4.6 Fonctions laboratoire Assistance utilisateur réduite => «Profi-Mode» (mode professionnel) Les méthodes présentent fondamentalement les informations suivantes: a) Méthode b) Plage de mesure c) Date et heure d) Différentiation des résultats de test e) Guide détaillé pour l’utilisateur f) Observation des temps de réaction Lorsque le mode professionnel est activé, le guide utilisateur détaillé du photomètre se limite à un minimum. Les points d), e) et f) ne sont pas pris en considération. Mode 5 0 Appuyer sur les touches [MODE] [5] [0] l’une après l’autre. Confirmer avec la touche [ ]. <Profi Mode> MARCHE: 1 ARRÊT: 0 Le message suivant apparaît: 0 • Le mode professionnel est désactivé en appuyant sur [0]. 1 • Le mode professionnel est activé en appuyant sur [1]. en marche Le message suivant apparaît: ou éteint Confirmer avec la touche [ ]. Remarques: Dans le mode professionnel, un enregistrement des résultats est possible. L’afficheur indique en plus des résultats enregistrés «Mode professionnel». Le réglage sélectionné est sauvegardé, même lorsque l’appareil est mis hors tension, jusqu’à ce qu’un nouveau réglage soit effectué. 326 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 Absorption / Transmission Mode 5 1 Appuyer sur les touches [MODE] [5] [1] l’une après l’autre. Confirmer avec la touche [ ]. < Abs / Trans > Long. d'onde: _ _ _ nm Le message suivant apparaît: 5 Sélectionner une longueur d‘onde entre 330 et 900 nm, par ex. [5] [4] [0] et confirmer avec la touche [ ]. 4 0 Long.d'onde introduit Le message suivant apparaît: Longeur d'onde: 540 nm Préparer zéro Presser ZÉRO Puis: Placer le blanc* dans la chambre de mesure. (*par ex. une cuve avec de l‘eau déionisée ou le blanc réactif, …) Zero Appuyer sur la touche ZÉRO. Zéro accepté Préparer test Presser TEST Placer la cuve avec la solution à tester dans la chambre de mesure. Test < Abs / Trans > Longeur d'onde: 540 nm E: 0.596 T: 25, 3 % Appuyer sur la touche TEST. Le résultat est indiqué sur l‘affichage en Extinction (en Abs) et Transmission (en %). SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 327 Spectre (balayage) L‘appareil peut balayer un spectre de longueurs d‘onde dans une plage comprise entre 330 et 900 nm. L‘intervalle minimal entre la longueur d‘onde de départ et de fin est de 10 nm. Mode 5 3 Appuyer sur les touches [MODE] [5] [3] l’une après l’autre. Confirmer avec la touche [ ]. < Spectrum> départ: _ _ _ nm 4 0 0 Le message suivant apparaît: Saisir la longueur d‘onde de départ: par ex.: [4] [0] [0] et confirmer avec la touche [ ]. < Spectrum> Fin: _ _ _ nm 6 2 1 < Spectrum > 400 – 621 nm Préparer zéro Presser ZÉRO Saisir la longueur d‘onde de fin: par ex.: [6] [2] [1] et confirmer avec la touche [ ]. Le message suivant apparaît: Placer une cuve remplie (blanc) dans la chambre de mesure (Remarque 1). Zero Appuyer sur ZERO pour démarrer la compensation à zéro (ligne de base). Zéro accepté Préparer test Presser TEST Le message suivant apparaît: Placer la cuve avec la solution à tester dans la chambre de mesure. Test 328 Appuyer sur la touche TEST. SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 1.10 E L‘écran affiche le tracé du spectre mesuré. 0.00 400 nm Appuyer sur la touche [F1] pour permuter entre le graphique et les résultats (pics et vallées). F1 P: 460 nm V: 555 nm 621 1.000 E 0.951 E L‘écran affiche à présent les pics (P) et vallées (V) calculés. Utiliser les touches [ ] ou [ ] pour se déplacer dans la liste de résultats. F3 Lorsque le graphique est affiché, la touche [F3] permet d‘imprimer la liste de résultats (nm / mAbs) ou de transférer les données vers un PC (à l‘aide d‘HyperTerminal). Lorsque l‘écran affiche les pics et vallées, la touche [F3] permet d‘imprimer les données de pics et vallées. Esc Appuyer sur la touche ESC pour revenir à la sélection de la longueur d‘onde. Appuyer à nouveau sur la touche ESC pour revenir au menu de mode. Remarques: 1. Il est possible de tracer la ligne de base contre l‘air. Pour la mesure d‘échantillons d‘eau, il est conseillé d‘utiliser une cuve remplie d‘eau déionisée. 2. 1000 mAbs = 1,000 E (oder Abs) 1 mAbs = 0,001 E (oder Abs) SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 329 Cinétique Grâce à la cinétique, il est possible de représenter sous forme graphique le processus réactionnel dans le temps (par exemple les temps de développement chromogène). Le nombre maximal des points de mesure (intervalles) s'élève à 199 pour une durée d'intervalle de 6 à 999 secondes. La concentration de l'échantillon inconnu peut être calculée à l'aide d'un facteur connu. La détermination du facteur s'effectue avant la mesure à proprement parler, au moyen d'un étalon standard de concentration connue. A l'aide des valeurs d'absorbance ainsi déterminées, le facteur se calcule via la pente d'une droite de régression. Pour les mesures futures, la saisie du facteur est possible via une fonction de sélection. Si, des fois, la concentration de l'échantillon n'est pas intéressante, alors saisir un facteur de 1. Attention: il est possible que la cuvette et donc l'échantillon chauffent en cas de mesures successives d'un grand nombre de points de mesure à des intervalles de temps courts! Réalisation de la mesure: Mode 5 4 Appuyer successivement sur les touches [MODE] [5] [4]. Valider l'introduction par la touche [ ]. < Cinétique > Longeur d'onde: _ _ _ nm 4 0 0 < Cinétique > Temps de temporisation: ___ s 6 0 Durée d'intervalle: ___ s 2 330 Le message suivant apparaît à l’afficheur: Saisir la longueur d'onde souhaitée dans la plage de 330 à 900 nm, par exemple [4] [0] [0], et confirmer avec la touche [ ]. Ensuite s'affichent les interrogations: Saisir le temps de temporisation dans une plage de 0 à 999 secondes, par exemple [6] [0], et confirmer la saisie par la touche [ ]. Saisir la durée d'intervalle dans une plage de 6 à 999 secondes, par exemple [2] [0], et confirmer la saisie par la touche [ ]. 0 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 Nombre d'intervalles: ___ 1 5 Saisir le nombre d'intervalles dans une plage de 2 à 199, par exemple [1] [5], et confirmer la saisie par la touche [ ]. Indication: La durée de la mesure se calcule à partir du produit des intervalles avec la durée d'intervalle, plus le temps de temporisation. Dans cet exemple, la mesure cinétique démarre 1 minute après l'actionnement de la touche [Test] et dure 5 minutes au total (15 mesures à des intervalles de temps de 20 secondes). Pendant la mesure, le temps de temporisation affiché n'est pas pris en compte. < Cinétique > 1: Facteur 2: Étalon standard Le message suivant apparaît à l’afficheur: • Après l'actionnement de la touche [1] intervient la saisie d'un facteur. • Après l'actionnement de la touche [2] intervient la mesure d'un étalon standard de concentration connue. Sélection: facteur Saisir un facteur connu, en une numération scientifique avec un maximum de 6 chiffres après la virgule (rem. 2). Facteur: +________ 9 . 3 4 • En actionnant les touches à flèche [ ] ou [ ] choisir entre le signe plus et moins. • Saisir la valeur du facteur avec virgule décimale, par exemple [9] [.] [3] [4]. Valider l'introduction par la touche [ ]. Facteur: + 9.34 E + _ _ 1 Saisir l'exposant du facteur. • En actionnant les touches à flèche [ ] ou [ ], choisir entre le signe plus et moins. • Saisir la valeur de l'exposant, par exemple – 1. Valider l'introduction par la touche [ ]. Une pression sur la touche d'envoi lance la mesure de l'échantillon (voir le déroulement de la mesure standard/ d'échantillon). SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 331 Étalon standard: _ _ _ _ _ Sélection: étalon standard 2 Saisir la concentration de l'étalon standard avec 3 chiffres maximum après la virgule, par exemple [2] [.] [5]. . 5 Valider l'introduction par la touche [ ]. Initialisation de la procédure de mesure Sélection Facteur/Étalon Saisie facteur Saisie conc. de l'étalon Mesure standard Mesure de l'échantillon Une pression sur la touche d'envoi lance la mesure de l'étalon standard (voir le déroulement de la mesure standard/ d'échantillon). La procédure de mesure initialisée est parcourue une fois avant la mesure de l'échantillon. Le facteur déterminé dans cette phase entre automatiquement dans le calcul de la concentration de l'échantillon. Les données de la mesure standard sont indiquées à l'afficheur et elles peuvent être transférées à un ordinateur ou une imprimante. Ensuite, enfoncer la touche [Test] pour lancer la mesure de l'échantillon. Déroulement de la mesure standard d'échantillon (rem. 4) Préparer zéro Presser ZÉRO Le message suivant apparaît à l’afficheur:* Placer une cuvette de calibrage remplie dans la chambre de mesure. Zero Appuyer sur la touche [Zero]. Zéro accepté Préparer test Presser TEST Le message suivant apparaît à l’afficheur: Test Placer dans la chambre de mesure une cuvette remplie de l'échantillon préparé. Appuyer sur la touche [Test]. *Indication: Si, des fois, un étalon standard a déjà été mesuré avant la mesure, l'afficheur fait apparaître: Zéro accepté Préparer test Presser TEST Si vous voulez utiliser le même zéro que pour la mesure standard, appuyer sur la touche [Test]; appuyer sur la touche [Zéro] pour la mesure d'un nouveau zéro. Temps de temporisation: 28 s Le temps de temporisation résiduel est affiché sous forme de comptage régressif. Après l'expiration du temps de temporisation, la première mesure cinétique s'effectue. 332 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 Mesure: i / n Valeur mesurée: y Durée d'intervalle: x s t: a / g [ESC] • Numéro de la mesure actuelle (i) / nombre total de mesures (n) • Le résultat de la dernière mesure (y), (rem. 1) • La durée d'intervalle résiduelle jusqu'à la prochaine mesure (x) • La durée de mesure déjà écoulée (a) / durée de mesure totale (g) Indication: La série de mesures peut être annulée à tout moment par une pression sur la touche [Esc]. Les valeurs déjà mesurées restent préservées. 1.10 E 0.00 Le message suivant apparaît à l’afficheur: 0 s 300 F1 Facteur: Pente: Conc.: Après la dernière mesure, le cours du temps de l'absorbance apparaît à l'afficheur sous forme de graphique. Une pression sur la touche [F1] permet de commuter entre l'affichage du graphique et celui du tableau des valeurs. _______ _______ _______ Le tableau des valeurs affiche: • le facteur utilisé pour le calcul de la concentration T0 T1 0s x1 s ____ Abs ____ Abs • la pente déterminée de l'allure de courbe représentée en Abs/min " " " Tn " " " " " " ____ Abs • la concentration calculée à partir du facteur • les absorbances mesurées en Abs aux moments T après x sec xn s Utiliser les touches à flèche [ ] ou [ ] pour faire défiler le tableau. F3 Utiliser la touche [F3] pour imprimer le tableau des valeurs ou pour le transmettre à un PC (utilisation d'Hyperterminal). Esc La touche [Esc] permet d'aller à nouveau à la saisie des valeurs de mesure. Après une pression sur la touche [Test], une nouvelle mesure d'échantillon commence. Remarques: 1. Une pression sur la touche [F1] permet de commuter l'affichage des résultats pendant la mesure. L'affichage peut s'effectuer en unités d'absorbance ou en %T. 2. Le facteur doit être saisi en numération scientifique avec au maximum 6 chiffres après la virgule, par exemple 121,3673 = 1,213567E+02. 3. Toutes les valeurs affichées sont limitées à 9,999E ± 09. Cette valeur est un indicateur d'erreur, aucun message supplémentaire n'est affiché. 4. Une mesure standard est signalée par l'affichage Standard: Conc. pendant la mesure. SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 333 2.4.7 Fonctions utilisateur Liste personnalisée des méthodes Après sa mise sous tension, l’appareil affiche automatiquement une liste déroulante de toutes les méthodes disponibles. Pour raccourcir cette liste en fonction des besoins de l’utilisateur, il est possible de créer une liste déroulante définie par l’utilisateur. Après une mise à jour du logiciel, les nouvelles méthodes supplémentaires sont ajoutées automatiquement dans la liste utilisateur. La structure du programme nécessite que cette liste contienne au moins une méthode active (sélectionnée). Pour cette raison, il est nécessaire d’activer d’abord toutes les méthodes nécessaires puis de désactiver celle qui a été automatiquement activée par l’appareil si elle n’est pas désirée. Liste personnalisée des méthodes, adaptation Mode 6 0 Appuyer sur les touches [MODE] [6] [0] l’une après l’autre. Confirmer avec la touche [ ]. <liste méthodes> sélectionné: • modifier selection: F2 enregistrer: annuler: ESC <liste méthodes> >> 30•Alcalinité-tot 40•Aluminium 50•Ammonium .... >> 30•Alcalinité-tot F2 >> 30 Alcalinité-tot F2 >> 30•Alcalinité-tot Le message suivant apparaît: Démarrer avec la touche [ ]. La liste complète des méthodes s’affiche. Les méthodes avec un point [•] derrière le numéro de la méthode seront affichées dans la liste de sélection des méthodes. Les méthodes sans point ne seront pas affichées dans cette liste. Appuyer sur la touche [ ] ou [ ] pour sélectionner la méthode désirée parmi la liste affichée. Permuter avec la touche [F2] entre «active» [•] et «inactive» [ ]. Sélectionner la méthode suivante en l’activant ou en la désactivant et ainsi de suite. Confirmer avec la touche [ ]. Annuler sans enregistrer en appuyant sur la touche [ESC] (Echap). Conseil: Si seules quelques méthodes sont nécessaires, nous conseillons d’effectuer d’abord le Mode 62 puis le Mode 60. Tous les polynômes (1-25) et concentrations (1-10) de l’utilisateur apparaissent dans la liste des méthodes, même si celles-ci ne sont pas programmées. Les méthodes non programmées ne peuvent pas être activées! 334 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 Liste personnalisée des méthodes, activation de toutes les méthodes Ce mode active toutes les méthodes. Après avoir mis l’appareil sous tension, une liste de toutes les méthodes disponibles s’affiche automatiquement. Mode 6 1 Appuyer sur les touches [MODE] [6] [1] l’une après l’autre. Confirmer avec la touche [ ]. <Activer ListeM> Activer toutes méthodes OUI: 1, NON: 0 Le message suivant apparaît: 1 0 • Appuyer sur la touche [1] pour afficher toutes les méthodes dans la liste de sélection des méthodes. • Appuyer sur la touche [0] pour conserver la liste de sélection des méthodes en cours. L’appareil revient automatiquement au menu de modes. Liste personnalisée des méthodes, désactivation de toutes les méthodes La structure du programme nécessite que la liste de méthodes contienne au moins une méthode active (sélectionnée). Pour cette raison, l’appareil active automatiquement une méthode. Mode 6 2 Appuyer sur les touches [MODE] [6] [2] l’une après l’autre. Confirmer avec la touche [ ]. Le message suivant apparaît: <Desact. ListeM> Desactiver toutes méthodes OUI: 1, NON: 0 1 0 • Appuyer sur la touche [1] pour afficher une seule méthode dans la liste de sélection des méthodes. • Appuyer sur la touche [0] pour conserver la liste de sélection des méthodes en cours. L’appareil revient automatiquement au menu de modes. SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 335 Méthodes de concentration utilisateur Il est possible de saisir et d‘enregistrer jusqu‘à 10 méthodes de concentration utilisateur. Par conséquent, l‘utilisateur a besoin de 2 à 14 étalons de concentration connue et d‘un blanc (eau déionisée ou valeur de blanc réactif). Mesurer les étalons par concentrations croissantes et de la coloration la plus claire à la plus sombre. La gamme de mesure pour „dépassement négatif“ et „dépassement positif“ est définie par –3,5 Abs* et 9,9 Abs*. Après avoir sélectionné une méthode, les concentrations du plus bas et du plus haut étalons utilisés s‘affichent comme amplitude de mesure. La gamme d‘utilisation doit être comprise dans cette fourchette pour obtenir des résultats optimum. La longueur d‘onde peut être déterminée avec le mode 53 „Spectre“. * 1000 mAbs = 1 Abs = E (affiché) Saisie d‘une concentration utilisateur: Mode 6 4 Appuyer sur les touches [MODE] [6] [4] l’une après l’autre. Confirmer avec la touche [ ]. Procédure de saisie: < Concentr. util.> choisir n°: ____ (850-859) 8 5 0 Le message suivant apparaît: Saisir un numéro de méthode compris entre 850 et 859, par ex.: [8] [5] [0] Confirmer avec la touche [ ]. Recouvrir conc. méth.? OUI: 1 NON: 0 long. d'onde: ______ nm (330-900 nm) 5 5 0 Remarques: Si le nombre saisi a déjà été utilisé pour enregistrer une concentration, l‘écran affiche la question: • Appuyer sur la touche [0] ou [ESC] pour revenir à la demande de n° de méthode. • Appuyer sur la touche [1] pour démarrer le mode de saisie. Saisir la longueur d‘onde désirée comprise entre 330 et 900 nm, par ex. 550 nm. Confirmer avec la touche [ ]. choisir unité: >> mg/l g/l mmol/l mAbs µg/l E A % Appuyer sur les touches [ ] ou [ ] pour sélectionner l‘unité désirée. Confirmer avec la touche [ ]. 336 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 choisir résolution 1: 1 2: 0.1 3: 0.01 4: 0.001 3 < Concentr. util. > Préparer zéro Presser ZÉRO Appuyer sur la touche numérique appropriée pour sélectionner la résolution désirée, par ex.: [3] pour 0,01. Remarque: Saisir la résolution désirée en fonction du pré-réglage de l‘appareil: Gamme Résolutions maxi 0,000 ...9,999 0,001 10,00 ...99,99 0,01 100,0... 999,9 0,1 1000 ...9999 1 Procédure de mesure avec étalons de concentration connue: Le message suivant apparaît: Préparer le zéro et appuyer sur la touche [ZÉRO]. Zero Remarque: Utiliser de l‘eau déionisée ou du blanc réactif. < Concentr. util. > Zéro accepté S1: +________ | ESC | F1 0 . 0 5 Le message suivant apparaît: Saisir la concentration du premier étalon; par ex. 0,05 • Un pas en arrière avec [ESC]. • Appuyer sur la touche [F1] pour réinitialiser la saisie numérique. Confirmer avec la touche [ ]. < Concentr. util. > S1: 0.05 mg/l préparer Presser TEST Le message suivant apparaît: Test Préparer le premier étalon et appuyer sur la touche [Test]. S1: 0.05 mg/l E: 0.012 L‘affichage indique la valeur saisie et la valeur d‘extinction mesurée. Confirmer avec la touche [ ]. S1 accepté S2: +________ | ESC | F1 0 . 1 Saisir la concentration du deuxième étalon; par ex. 0,1 • Un pas en arrière avec [ESC]. • Appuyer sur la touche [F1] pour réinitialiser la saisie numérique. Confirmer avec la touche [ ]. SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 337 S2: 0.10 mg/l préparer Presser TEST Préparer le deuxième étalon et appuyer sur la touche [Test]. S2: 0.10 mg/l E: 0.15 S2 accepté S3: +________ | ESC | F1 | Store L‘affichage indique la valeur saisie et la valeur d‘extinction mesurée. Confirmer avec la touche [ ]. Remarque: • Procéder comme décrit plus haut pour mesurer les étalons suivants. • Mesurer au minimum 2 étalons. • Mesurer au maximum 14 étalons (S1 à S14). Store Si tous les étalons désirés ou la valeur maximum de 14 étalons a été mesurée, appuyer sur la touche [Store] (enregistrer). enregistré Le message suivant apparaît: L‘appareil revient automatiquement au menu de modes. La concentration est à présent enregistrée dans l‘appareil et peut être rappelée en saisissant le numéro de la méthode ou en la sélectionnant sur la liste de méthodes affichée. CONSEIL: Sauvegarder toutes les données de concentration sous forme écrite car en cas de coupure de courant (par ex. lors du changement de pile), toutes ces données seront perdues et devront être ressaisies. Il est possible d‘utiliser le Mode 67 pour transférer toutes les données de concentration vers un PC. Polynômes utilisateurs Il est possible de saisir et d‘enregistrer jusqu‘à 25 polynômes utilisateurs. Le programme permet à l‘utilisateur d‘appliquer un polynôme jusqu‘au 5e degré: y = A + Bx + Cx2 + Dx3 + Ex4 + Fx5 Si un polynôme de degré inférieur est suffisant, les autres coefficients doivent être précisés comme étant 0. Par ex. pour le 2e degré, D, E et F = 0. Saisir les valeurs des coefficients A, B, C, D, E et F sous forme académique avec un maximum de 6 décimales. Par ex. 121,35673 = 1,213567E+02 Saisie d‘un polynôme utilisateur: Mode 6 5 Appuyer sur les touches [MODE] [6] [5] l’une après l’autre. Confirmer avec la touche [ ]. < Polynômes ut.> choisir n°: ____ (800-824) 8 338 0 0 Le message suivant apparaît: Saisir un numéro de méthode compris entre 800 et 824, par ex.: [8] [0] [0] SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 Confirmer avec la touche [ ]. Recouvrir polynôme? OUI: 1 NON: 0 Remarque: Si le nombre saisi a déjà été utilisé pour enregistrer un polynôme, l‘écran affiche la question: • Appuyer sur la touche [0] ou [ESC] pour revenir à la demande de n° de méthode. • Appuyer sur la touche [1] pour démarrer le mode de saisie. long. d'onde: ______ nm (330-900 nm) 5 5 Saisir la longueur d‘onde désirée comprise entre 330 et 900, par ex.: 550 nm. 0 Confirmer avec la touche [ ]. < Polynômes ut. > y = A+Bx+Cx2+Dx3+ Ex4+Fx5 A: +________ 1 . 3 2 • Appuyer sur les touches [ ] ou [ ] pour permuter entre le signe plus et moins. • Saisir les données du coefficient A, y compris le point décimal par ex.: 1,32 • Appuyer sur la touche [F1] pour réinitialiser la saisie numérique. Confirmer avec la touche [ ]. A: 1.32____ E+____ • Appuyer sur les touches [ ] ou [ ] pour permuter entre le signe plus et moins. 3 • Saisir l‘exposant du coefficient A, par ex.: 3 Confirmer avec la touche [ ]. B: +________ L‘appareil demande successivement les données des autres coefficients (B, C, D, E et F). Remarque: Si l‘utilisateur saisit [0] comme valeur de coefficient, la saisie de l‘exposant est automatiquement omise. Confirmer avec la touche [ ]. limit. domaine mesure Min E: +________ Max E: +________ Entrer les plages de mesure de – 3,5 à + 9,9 Abs. • Appuyer sur les touches [ ] ou [ ] pour permuter entre le signe plus et moins. • Saisir les valeurs en Absorbance (E = Extinction) pour la limite supérieure (Max) et la limite inférieure (Min). Confirmer avec la touche [ ]. SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 339 choisir unité: >> mg/l g/l mmol/l mAbs µg/l E A % Appuyer sur les touches [ ] ou [ ] pour choisir l‘unité désirée. Confirmer avec la touche [ ]. choisir résolution 1: 1 2: 0.1 3: 0.01 4: 0.001 3 enregistré Appuyer sur la touche numérique appropriée pour choisir la résolution désirée, par ex.: [3] pour 0,01. Remarque: Saisir la résolution désirée en fonction du pré-réglage de l‘appareil: Gamme Résolutions maxi 0,000 ...9,999 0,001 10,00 ...99,99 0,01 100,0... 999,9 0,1 1000 ...9999 1 Le message suivant apparaît: L‘appareil revient automatiquement au menu de modes. Le polynôme est à présent enregistré dans l‘appareil et peut être rappelé en saisissant le numéro de la méthode ou en le sélectionnant sur la liste de méthodes affichée. CONSEIL: Sauvegarder toutes les données de polynômes sous forme écrite car en cas de coupure de courant (par ex. lors du changement de pile), toutes ces données seront perdues et devront être ressaisies. Il est possible d‘utiliser le Mode 67 pour transférer toutes les données de polynômes vers un PC. 340 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 Effacer les méthodes utilisateurs (polynômes et concentrations) En principe, une méthode utilisateur valide peut être écrasé. Une méthode utilisateur existante (polynôme ou concentration) peut également être entièrement supprimée et extraite de la liste de sélection des méthodes: Mode 6 6 Appuyer sur les touches [MODE] [6] [6] l’une après l’autre. Confirmer avec la touche [ ]. <Effacer mét. u.> choisir n°: _______ (800-824), (850-859) 8 0 0 Le message suivant apparaît: Saisir le numéro de méthode utilisateur à supprimer (compris entre 800 et 824 ou 850 et 859) par ex.: 800 Confirmer avec la touche [ ]. M800 effacer? OUI: 1, NON: 0 L‘affichage demande: 1 • Appuyer sur la touche [1] pour effacer la méthode utilisateur sélectionnée. 0 • Appuyer sur la touche [0] pour conserver la méthode utilisateur valide. L‘appareil revient automatiquement au menu de modes. SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 341 Imprimer les données d‘une méthode utilisateur (polynômes ou concentrations) Avec cette fonction de Mode, toutes les données (par ex. longueur d‘onde, unité, …) des méthodes polynômes ou concentrations enregistrées peuvent être imprimées ou transmises à un PC avec HyperTerminal. Mode 6 7 Appuyer sur les touches [MODE] [6] [7] l’une après l’autre. Confirmer avec la touche [ ]. <Imprimer m. u.> départ: Le message suivant apparaît: Appuyer sur la touche [ ] pour imprimer les données (par exemple longueur d‘onde, unité, …) de toutes les méthodes utilisateur enregistrées. M800 M803 ... L‘affichage indique par exemple: Lorsque le transfert de données est terminé, l‘appareil revient automatiquement au menu de modes. 342 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 Initialiser le système de méthodes utilisateur (polynômes et concentrations) Une coupure de courant au niveau du dispositif de stockage entraîne des données incohérentes. Le système de méthodes utilisateur doit alors être réinitialisé avec cette fonction de mode pour le paramétrer sur un état prédéfini. ATTENTION: Toutes les méthodes utilisateurs (polynômes et concentrations) enregistrées sont effacées avec l‘initialisation! Mode 6 9 Appuyer sur les touches [MODE] [6] [9] l’une après l’autre. Confirmer avec la touche [ ]. <ini. mét. util.> départ: Le message suivant apparaît: Confirmer avec la touche [ ]. Initialisiation? OUI: 1, NON: 0 L‘affichage demande: 1 • Appuyer sur la touche [1] pour démarrer l‘initialisation. 0 • Appuyer sur la touche [0] pour annuler sans initialisation. L‘appareil revient automatiquement au menu de modes. SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 343 2.4.8 Fonctions spéciales Indice de saturation de Langelier (équilibre hydrique) Les tests suivants sont nécessaires pour le calcul: • Valeur du pH • Température • Dureté calcique • Alcalinité totale • TDS (solides dissous totaux) Effectuer les tests à part et noter les résultats. Calculer l’indice de saturation de Langelier comme décrit: Calcul de l’indice de saturation de Langelier Mode 7 0 Avec le Mode 71 (voir ci-dessous), il est possible de choisir entre les degrés Celsius et Fahrenheit. Appuyer sur les touches [MODE] [7] [0] l’une après l’autre. Confirmer avec la touche [ ]. <Langelier> température °C: 3°C <=T<=53°C +_ _ _ _ Calcique dureté 50<=CH<=1000 +_ _ _ _ Le message suivant apparaît: Saisir la valeur de température (T) dans la gamme comprise entre 3 et 53°C et confirmer avec la touche [ ]. Si °F est choisi, saisir la valeur de température dans une gamme comprise entre 37 et 128°F. Le message suivant apparaît: Saisir la valeur de dureté calcique (CH) dans une gamme comprise entre 50 et 1000 mg/l CaCO3 et confirmer avec la touche [ ]. Tot. alcalinité 5<=TA<=800 +_ _ _ _ Le message suivant apparaît: Saisir la valeur d’alcalinité totale (AT) dans une gamme comprise entre 5 et 800 mg/l CaCO3 et confirmer avec la touche [ ]. total dissol. solids 0<=TDS<=6000 +_ _ _ _ Le message suivant apparaît: Saisir la valeur de TDS (solides dissous) dans une gamme comprise entre 0 et 6000 mg/l et confirmer avec la touche [ ]. 344 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 Le message suivant apparaît: valeur-pH 0<=pH<=12 +_ _ _ _ Saisir la valeur de pH dans une gamme comprise entre 0 et 12 et confirmer avec la touche [ ]. <Langelier> Index de saturation Langelier: 0,00 Esc L’affichage indique l’indice de saturation de Langelier. Appuyer sur la touche [ ] pour démarrer un nouveau calcul. Appuyer sur la touche [ESC] (Echap) pour retourner au menu de mode. Exemples: Erreur d’utilisation: CH<=1000 mg/l CaCO3! Valeurs hors de la gamme définie: CH>=50 mg/l CaCO3! La valeur saisie est trop élevée. La valeur saisie est trop faible. Confirmer le message affiché avec la touche [ ] et saisir une valeur dans la gamme définie. Sélection de l’unité de température L’utilisateur peut saisir la valeur de température en degrés Celsius ou Fahrenheit. La présélection suivante est par conséquent nécessaire (une fois). Mode 7 1 Appuyer sur les touches [MODE] [7] [1] l’une après l’autre. Confirmer avec la touche [ ]. <température> 1: °C 2: °F 1 2 Le message suivant apparaît: Appuyer sur la touche [1] pour sélectionner les degrés Celsius. Appuyer sur la touche [2] pour sélectionner les degrés Fahrenheit. L’appareil revient automatiquement au menu de modes. SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 345 2.4.9 Réglage de base 2 de l'appareil Réglage du contraste de l’afficheur Mode 8 0 Appuyer sur les touches [MODE] [8] [0] l’une après l’autre. Confirmer avec la touche [ ]. <Contraste LCD> [ ] [ ] Le message suivant apparaît: Le contraste de l’afficheur LCD augmente en appuyant sur [ ]. Le contraste de l’afficheur LCD diminue en appuyant sur [ ]. Confirmer avec la touche [ ]. Réglage de la luminosité de l‘affichage Mode 8 1 Appuyer sur les touches [MODE] [8] [1] l’une après l’autre. Confirmer avec la touche [ ]. <Luminosité LCD> 1 1 Le message suivant apparaît: Appuyer sur la touche [ ] pour augmenter la luminosité de l‘affichage d‘environ une unité. Appuyer sur la touche [ ] pour diminuer la luminosité de l‘affichage d‘environ une unité. 10 Zero 10 Test 0...254 : 200 Appuyer sur la touche [Zero] pour augmenter la luminosité de l‘affichage d‘environ dix unités. Appuyer sur la touche [Test] pour diminuer la luminosité de l‘affichage d‘environ dix unités. Le message suivant apparaît: L‘utilisateur peut régler la luminosité entre 0 et 254 unités. Voici: 200. Confirmer avec la touche [ ]. 346 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 2.4.10 Fonctions spéciales de l'appareil/service Informations concernant le photomètre Mode 9 1 Appuyer sur les touches [MODE] [9] [1] l’une après l’autre. Valider les introductions par la touche [ ]. <Info-appareil> Software: V201.001.1.001.002 suivant: , Fin: Esc Ce mode fournit des informations sur le logiciel actuel, l‘état identifié actuel de l‘alimentation secteur, le nombre de mesures effectuées et le nombre d‘adresses mémoires disponibles. En appuyant sur la touche [ ] on affiche le nombre de tests effectués et la mémoire encore disponible. <Info-appareil> Nombre de tests: 139 enregistrements: 999 Fin: Esc Retour au menu MODE par la touche [ESC]. SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 347 2.5 Transfert de données Mettre hors tension l’ordinateur ou l’imprimante ainsi que le photomètre. Raccorder l’interface RS232 du photomètre à l’interface sérielle de l’ordinateur ou de l’imprimante avec un câble dont la disposition des broches est adéquate (cf. caractéristiques techniques). Le câble de raccordement à l’ordinateur est inclus dans la livraison. RS232 Interface (D) (F) (P) ~ PC Spectro II ~ SpectroDirect Le photomètre est équipé de 2 interfaces RS 232: Interface (F) est utilisée dans l’état de livraison. Interface (D) est utilisée pour transférer les données à un PC ou une imprimante et pour effectuer les mises à jour du logiciel. 348 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 2.5.1 Raccordement à une imprimante L’appareil peut être utilisé avec des imprimante disposant d’une interface sérielle (voir 3.4 donnés techniques, interface). L’imprimante DP 1012 ou l'imprimanate DPN 2335 pour papier normal est adaptée comme imprimante compacte. Procéder aux modifications de la configuration standard de l’imprimante DP 1012 pour une utilisation avec le photomètre: (Les instructions sont décrites dans le mode d’emploi de l’imprimante.) Data bits: Parity: Baud-rate: Country: Print mode: Auto-off : Emulation: DTR: 8 None 19200 Germany Text 5 Min. Standard Normal Procéder aux modifications de la configuration standard de l’imprimante DPN 2335 pour une utilisation avec le photomètre: (Les instructions sont décrites dans le mode d’emploi de l’imprimante.) Baud-rate: Parity: Data bits: 9600 None 8 Indication: raccorder l’imprimante avec le photomètre avant l’impression et mettre en marche. Attention: régler les paramètres d’impression en mode 29. Voir chapitre 2.4.3 paramètres d’impression. 2.5.2 Transfert de données à un ordinateur Le transfert des résultats de test à un ordinateur requiert un programme de transfert par exemple Hyperterminal. La procédure exacte est décrite dans la page d’accueil de notre site Internet en «téléchargement». SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 349 2.5.3 Téléchargement de mises à jour Des mises à jour de nouvelles versions de logiciel et de langues sont possibles par téléchargement depuis notre site internet. La procédure exacte est décrite dans notre page d’accueil sous la rubrique téléchargement. La pièce aimantée livrée avec l‘appareil est nécessaire à la mise à jour de l‘appareil! Remarque Pour éviter la perte des résultats de tests enregistrés, il est préférable de les enregistrer ou de les imprimer avant d’effectuer une mise à jour. 350 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 Troisième partie Annexe SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 351 3.1 Déballage Lors du déballage, veuillez vérifier à l’aide de la liste suivante si toutes les pièces sont complètes et en bon état. En cas de réclamations, veuillez en informer immédiatement votre revendeur local. 3.2 Contenu de la livraison Le contenu de la livraison standard du PC Spectro II/SpectroDirect se compose de: 1 photomètre 1 pile au lithium, CR 2032; 3V (uniquement avec PC Spectro II) 2 piles AA/LR6 (uniquement avec SpectroDirect) 1 transformateur secteur, 100 – 240 V, 50 – 60 Hz 1 câble de connexion pour PC 1 aimant (pour mise à jour du SpectroDirect) 1 mode d’emploi 1 certificat de test du fabricant M 1 déclaration de garantie Les jeux de réactifs ne sont pas compris dans le contenu de la livraison standard. Vous trouverez des informations plus détaillées concernant les jeux de réactifs disponibles en vous reportant à notre catalogue général en vigueur. 3.3 Non rempli pour des raisons techniques 352 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 3.4 Caractéristiques techniques Affichage Interface Affichage graphique (7 lignes, 21 positions) RS232 pour raccordement à imprimante et ordinateur connecteur 9 broches, format ASCII, taux de baud 19200, 8 bits, parité: néant, 1 bit de démarrage, 1 bit d’arrêt, protocole: Xon/Xoff Disposition des broches: 1 = disponible 6 = disponible 2 = données rx 7 = RTS 3 = données tx 8 = CTS 4 = disponible 9 = disponible 5 = GND Source lumineuse lampe halogène au tungstène, pré-réglée (6V, 10W) durée de vie: environ 200.000 mesures Monochromateur réseau de diffraction holographique (600 lignes/mm) Détecteur Diode au silicium Plage de longeur d'onde 330 à 900 nm Gamme photométrique -0,3 à 2,5 Abs (Extinction); 0,1– 130% T (Transmission) Précision 0,259 Abs < x < 0,273 Abs à 440 nm photométrique 0,250 Abs < x < 0,264 Abs à 635 nm avec des filtres 0,548 Abs < x < 0,568 Abs à 440 nm (traçabilité NIST) 0,542 Abs < x < 0,562 Abs à 635 nm 0,954 Abs < x < 0,994 Abs à 440 nm 0,907 Abs < x < 0,947 Abs à 635 nm Dérive ± 0,005 Abs/h à 500 nm Lumière parasite < 0,5 % à 340 nm et 400 nm Précision de longeur ± 2 nm d'onde Reproductibilité de ± 1 nm longeur d'onde Bande passante 10 nm spectrale Maniement Clavier tactile résistant aux acides et dissolvants avec retour acoustique par signal sonore intégré Alimentation transformateur secteur externe ) (Input: 100 – 240 V; 50 – 60 Hz; Output: 12 V _ _ _ 30W Pile au lithium, CR 2032; 3 V (uniquement avec PCSpectroII); 2 piles AA/LR6 (uniquement avec SpectroDirect); pour conserver les données en cas d‘absence de transformateur secteur externe Dimensions 265 x 320 x 170 mm environ (PC Spectro II) 270 x 275 x 150 mm environ (SpectroDirect) Poids 3 kg environ (inclusive bloc d'alimentation) Conditions d’utilisation 5 – 40°C pour une humidité relative de 30-90% (sans condensation) La précision spécifique du photomètre est seulement valable par une température de 20 à 25°C. Sélection de la langue allemand, anglais, français, espagnol, italien, portugaise; autres langues par téléchargement de mises à jour Mémoire environ 1000 blocs de données Sous réserve de modifications techniques! La précision spécifique des appareils n'est garantie que pour une utilisation des réactifs originaux joints par le fabriquant. SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 353 3.5 Abréviations Abréviations Definition °C degrés Celsius °F degrés Fahrenheit °F = (°C x 1.8) + 32 °dH degrés, en dureté, allemande °fH degrés, en dureté, française °eH degrés, en dureté, anglaise °aH degrés, en dureté, américaine Abs Absorption unité (^ = Extinction E) ^ 1A = ^ 1E 1000 mAbs = 1 Abs = μg/l Microgramme par litre (= ppb) mg/l Miligramme par litre (= ppm) g/l Gramme par litre (= ppth) KI iodure de potassium K S 4.3 Acidité jusqu'à une valeur pH 4,3 TDS Solides dissous totaux LR Plage de mesure inférieure MR Plage de mesure mojenne HR Plage de mesure supérieure C Réactifs Chemetrics© L Réactif liquide (liquid) P Réactif en poudre PP Sachets de poudre T Pastille TT Test en cuvette DEHA N,N-Diethylhydroxylamin DPD Diethyl-p-phenylendiamin DTNB Réactif Ellmans PAN 1-(2-Pyridylazo)-2-napthol PDMAB Paradimethylaminobenzaldehyd PPST 3-(2-Pyridyl)-5,6-bis(4-phenylsulfonsäure)1,2,4-triazine TBPE ester éthylique de tétrabromophénolphtaléine TPTZ 2,4,6-Tri-(2-Pyridyl)-1,3,5-triazine 354 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 3.6 Que fait, si... 3.6.1 Consignes pour l’utilisateur concernant l’affichage et les messages d’erreur Affichage Origine possible Mesure trop élevé dépassement de la limite supérieure de la plage de mesure Diluer si possible l’échantillon ou utiliser une autre plage de mesure turbidités dans l’échantillon Filtrer l’échantillon pénétration de lumière dans la chambre de mesure Le joint d’étanchéité sur le couvercle de la cuvette, est-il en place? Répétition de la mesure avec le joint d’étanchéité. trop bas dépassement de la limite inférieure de la plage de mesure Indiquer le résultat de test avec un x mg/l inférieur x = limite inférieure de la plagede mesure; si nécessaire appliquer d’autres méthodes d’analyse Eurreur de sauvegarde: Mode 34 Approvisionnement en courant interrompu ou non existant Placer ou changer pile lithium. Effacer les données en mode 34. Jus supérieur à la L'étalonnage par l'utilisateur est Vérifer l'étalon, le temps de gamme E4 en-dehors de la gamme acceptée. réaction et les autres erreurs possibles. Répéter l'ètalonnage par l'utiliJus inférieur à la sateur. gamme E4 Supérieur à la gamme E1 La concentration de l'étalon est trop élevée/trop faible, ce qui a entraîné un dépassement des limites de la gamme pendant l'étalonnage par l'utilisateur Effecteur un test avec un étalon de concentration plus faible/plus élevée. E40 étalonnage utilisateur impossible Si l'affichage indique Supérieur/ Inférieur à la gamme pour un résultat de dosage, l'étalonnage par l'utilisateur est impossible Effecteur un test avec un étalon de concentration plus faible/plus élevée Zéro peu ou trop de lumière déficient Cuvette étalon oubliée? Placer la cuvette étalon, répéter la mesure. Nettoyer la chambre de mesure. Recommencer le calage du zéro. Inférieur à la gamme E1 SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 355 Affichage ??? Origine possible Mesure Le calcul d’une valeur n’est pas possible (par ex. chlore combiné) Mesure correctement exécutée? Répétition dans le cas contraire. Exemple 1: Les valeurs affichées sont d’un ordre de grandeur différent, mais égales en ce qui concerne les tolérances de valeurs de mesure. Pas de présence de chlore combiné dans ce cas. Exemple 1 0,60 mg/l libre Cl ??? comb. Cl 0,59 mg/l total Cl Exemple 2: La valeur de mesure pour le chlore libre se situe au-delà de la plage de mesure. L’appareil, par conséquent, ne peut calculer la valeur de chlore combiné. Puisque le chlore libre mesurable n’est pas présent, la proportion de chlore combiné égale à la teneur en chlore total peut être prise en compte. Exemple 2 trop bas libre Cl ??? comb. Cl 1,59 mg/l total Cl Exemple 3: La valeur de mesure du chlore total se situe au-delà de la plage de mesure. L’appareil, par conséquent, ne peut calculer la valeur de chlore combiné. Dans ce cas, diluer l’échantillon afin de pouvoir saisir la teneur en chlore totale. Exemple 3 0,60 mg/l libre Cl ??? comb. Cl trop bas total Cl Erreur, absorbance par example.: T2>T1 Eurreur lors du calibrage des fluorures par example T1 et T2 ont été confundus Recommencer le calibrage Imprimante «timeout» Imprimante débranchée pas de connections Brancher l'imprimante Tester les contacts Mettre l'imprimante en marche 356 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 3.6.2 Recherche détaillée d‘erreurs Problème Cause possible Mesure de dépannage Le résultat ne correspond pas à la valeur escomptée. La formule n‘est pas celle attendue. Appuyer sur les touches curseurs pour sélectionner la formule souhaitée. Aucune différenciation: par exemple, pour le chlore, il manque la sélection différenciée, libre ou total. Le mode pro est activé. Désactiver le mode pro avec Mode 50. Le compte à rebours automatique pour le temps de et/ou développement chromogène ne s‘affiche pas. Le compte à rebours est désactivé le mode pro est activé. Activer le compte à rebours Mode 13 et désactiver le mode pro avec Mode 50. La méthode semble ne pas exister. La méthode est désactivée dans la liste des méthodes utilisateur. Activer la méthode souhaitée dans Mode 60. SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 357 3.6.3 Service / Maintenance 3.6.3.1 Manipulation et nettoyage • Utiliser l‘appareil uniquement dans des conditions ambiantes (par ex. sans chaleur extrême, poussière, humidité). • Stocker l’appareil dans un endroit sec et à l’abri de la poussière. • Pour nettoyer l‘appareil, utiliser simplement un chiffon humide, sans solvant. Toujours fermer le couvercle de la chambre de mesure pour protéger les optiques. • Éviter de renverser de l‘eau dans la chambre de mesure. Une fuite d‘eau dans le boîtier de l‘appareil peut détruire les composants électroniques et entraîner une corrosion. 3.6.3.2 Changement de source lumineuse La source lumineuse est une lampe halogène pré-ajustée de qualité supérieure. Cependant, de temps en temps, il peut être nécessaire de changer ce composant pré-assemblé. Suivre les instructions: ATTENTION: déconnecter l‘appareil du secteur et se rappeler que la lampe peut être encore chaude si l‘appareil a été récemment utilisé. ATTENTION: La lampe halogène peut être brûlante. La laisser refroidir avant de la changer. Remarque: ne pas toucher la nouvelle lampe halogène (L) avec les doigts car cela peut altérer la durée de vie du composant. 1) Déconnecter l‘appareil du secteur. 2) Sortir la plaque métallique servant à couvrir la source lumineuse. 3) Dévisser (S) et retirer l‘ancien module de la lampe halogène (M). 4) Sortir le nouveau module de lampe halogène pré-ajusté de son emballage et le mettre en place. 5) Fixer les vis et remettre la plaque métallique en place. 6) Raccorder l‘appareil au secteur et démarrer les tests automatiques. ~ 358 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 3.6.3.3 Changement de la pile au lithium (PCSpectroII uniquement) 1. Mettre l‘appareil hors tension. 2. Dévisser la plaque frontale (1). 3. Retirer la plaque frontale en la soulevant délicatement et en la poussant vers l‘arrière (2-4). Attention: ne pas détruire la connexion du câble. 4. Retirer l‘ancienne pile au lithium (5). 5. Mettre la nouvelle pile au lithium en place dans le support en respectant la polarité. 6. Remettre la plaque frontale en place. 7. Fixer la plaque frontale avec les vis. Attention: Éliminer la pile au lithium en respectant la réglementation locale. SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 359 3.6.3.4 Changement des piles (SpectroDirect uniquement) 1. Mettre l‘appareil hors tension. 2. Ouvrir le couvercle des piles (B). 3. Retirer les anciennes piles. 4. Mettre les nouvelles piles en place dans le support en respectant la polarité. 5. Remettre le couvercle des piles en place et le fixer. Attention: Éliminer les piles en respectant la réglementation locale. ~ 360 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 3.7 Déclaration de conformité européenne Declaration of CE-Conformity The manufacturer: Tintometer GmbH Schleefstraße 8-12 44287 Dortmund Deutschland declares that this product Product name: Lovibond® Spectro Direct The product above mentioned is in compliance with: European Union Council Directive of may, 3rd, 1989 regarding the reconciliation of union members legislations relative to Electromagnetic Compatibility (89/336/CEE) (JOCE 23.05.89 L 139/19-26). Low voltage directive regarding people, animals and goods security during the use of electrical materials which should be employed within certain voltage limits (73/23/CEE). This conformity is presumed according to the following standard: EN 61326 : 1997 + A1 : 1998 + A2 : 2001 + A3 : 2003 When electrostatic discharge occurs close to the display or the metal parts in the cell chamber, the display or the internal communication may be disturbed. In this case please switch the instrument off, wait a few seconds and restart. Electromagnetic interference with field strength greater than 3V/m may increase the specified tolerances. For data transfer and update use the cable delivered with the instrument only. Dortmund, 26. Februar 2007 Cay-Peter Voss, Managing Director SpectroDirect/PC Spectro II_6d 02/2021 361 Declaration of CE-Conformity The manufacturer: Tintometer GmbH Schleefstraße 8a 44287 Dortmund Deutschland declares that this product Product name: Lovibond® PCspectro The product above mentioned is in compliance with: European Union Council Directive of may, 3rd, 1989 regarding the reconciliation of union members legislations relative to Electromagnetic Compatibility (89/336/CEE) (JOCE 23.05.89 L 139/19-26). Low voltage directive regarding people, animals and goods security during the use of electrical materials which should be employed within certain voltage limits (73/23/CEE). This conformity is presumed according to the following specifications: • EN 50082-1 Standard - 1992 Edition - Immunity Generic Standard • EN 55022 Standard B Class - 1994 Edition - Emission Generic Standard • EN 5081-1 Standard - 1992 Edition - Emission Generic Standard Dortmund, 28. Mai 2001 Cay-Peter Voss, Managing Director 362 SpectroDirect/ PC Spectro II_6d 02/2021 Tintometer GmbH Lovibond® Water Testing Schleefstraße 8-12 44287 Dortmund Tel.: +49 (0)231/94510-0 Fax: +49 (0)231/94510-30 [email protected] www.lovibond.com Germany The Tintometer Limited Lovibond House Sun Rise Way Amesbury, SP4 7GR Tel.: +44 (0)1980 664800 Fax: +44 (0)1980 625412 [email protected] www.lovibond.com UK Tintometer Inc. 6456 Parkland Drive Sarasota, FL 34243 Tel: 941.756.6410 Fax: 941.727.9654 [email protected] www.lovibond.us Tintometer China Room 1001, China Life Tower 16 Chaoyangmenwai Avenue, Beijing, 100020 Tel.: +86 10 85251111 App. 330 Fax: +86 10 85251001 [email protected] www.lovibond.com/zh China Tintometer South East Asia Unit B-3-12, BBT One Boulevard, Lebuh Nilam 2, Bandar Bukit Tinggi, Klang, 41200, Selangor D.E Tel.: +60 (0)3 3325 2285/6 Fax: +60 (0)3 3325 2287 [email protected] www.lovibond.com Malaysia Tintometer Brazil Caixa Postal: 271 CEP: 13201-970 Jundiaí – SP Tel.: +55 (11) 3230-6410 [email protected] www.lovibond.com.br Sous réserve de modifications techniques Imprimé en Allemagne 02/21 Lovibond® et Tintometer® sont des marques déposées du groupe Tintometer. Tintometer Spain Postbox: 24047 08080 Barcelona Tel.: +34 661 606 770 [email protected] www.lovibond.com Spain USA Brazil Tintometer Indien Pvt. Ltd. Door No: 7-2-C-14, 2nd, 3rd & 4th Floor Sanathnagar Industrial Estate, Hyderabad: 500018, Telangana Tel: +91 (0) 40 23883300 Toll Free: 1 800 599 3891/ 3892 [email protected] www.lovibondwater.in India