Agilent Technologies Bond Elut QuEChERS EMR-Lipid Manuel utilisateur

Analyse de HAP dans le saumon
avec élimination améliorée de la
matrice
Note d’application
Analyse alimentaire et agriculture, environnement
Auteurs
Extrait
Derick Lucas and Limian Zhao
Les hydrocarbures aromatiques polycycliques (HAP) sont composés de cycles
benzéniques fusionnés résistants à la dégradation. Ils peuvent se retrouver dans les
espèces aquatiques en raison de l'accumulation dans l’environnement et par les
méthodes de cuisson utilisant de la fumée. L’analyse des HAP dans des matrices
complexes, à forte teneur en lipides, constitue un défi à cause des interférences
provenant de la matrice qui sont co-extraites et qui nuisent à la quantification, mais
également à cause des effets-matrices et de l’encrassement du système analytique.
Agilent Bond Elut QuEChERS EMR-Lipid (Élimination améliorée de la matrice
lipidique) est un produit de préparation d’échantillons nouvelle génération, qui
simplifie l’extraction en phase solide dispersive (dSPE) permettant d’éliminer la
matrice de manière ultra-sélective sans affecter le rendement des analytes. L'étude
présentée ci-après démontre l’efficacité de cette méthodologie de préparation
d’échantillons pour l’analyse des HAP dans le saumon. La méthode est d’une
grande exactitude (84 à 115 %) et d’une grande précision (RSD = 0,5 à 4,4 %) pour
les 15 composés HAP à toutes les concentrations, et permet ainsi l’analyse rapide,
rigoureuse et efficace d’échantillons à haute teneur en lipides.
Agilent Technologies, Inc.
Introduction
Les hydrocarbures aromatiques polycycliques (HAP) sont des contaminants
omniprésents dans l’environnement et sont généralement d'origine pétrogénique ou
pyrogénique. Ils sont composés d’hydrogène et de carbone disposés en deux ou
plus de cycles benzéniques fusionnés, et peuvent avoir des groupes substitués sur
un ou plusieurs cycles [1]. Les préoccupations associées aux HAP viennent de leur
persistance dans l’environnement et des effets toxiques, mutagènes et
cancérigènes connus de certains d’entre eux sur les mammifères [2]. La
contamination des produits de la mer peut survenir à la suite de l'accumulation de
constituants du pétrole dans les eaux ou provenir de méthodes de cuisson
introduisant des HAP en tant que sous-produits de combustion présents dans la
fumée. [3,4]. C’est pourquoi il est essentiel que les analystes aient à leur disposition
des méthodes rigoureuses et efficaces pour détecter la contamination par des HAP
aux concentrations qui posent problème.
La détection de HAP à faible concentration peut s’effectuer par
GC/MS associée à une méthode de préparation d’échantillons
rigoureuse et efficace. Les protocoles de préparation courants
comprennent l’extraction Soxhlet [5], l’extraction assistée par
ultrasons [6] et l’extraction par un solvant pressurisé [7]. La
préparation peut être couplée à des traitements de
l'échantillon tels que l’extraction en phase solide [8] ou la
chromatographie par perméation sur gel [9]. Afin de
s'affranchir de ces techniques qui exigent beaucoup de temps
et de travail, des protocoles de type QuEChERS (Quick, Easy,
Effective, Rugged and Safe) [10,11] ont également été mis en
œuvre avec succès [12,13,14]. La préparation d’échantillons est
de plus en plus importante pour les échantillons alimentaires
complexes, et notamment ceux à haute teneur en lipides car la
matrice co-extraite a des effets néfastes sur l’analyse en
introduisant des interférences, et en provoquant des effetsmatrice et une pollution du système analytique.
Tableau 1 : Conditions appliquées au système Agilent GC/MS
utilisé pour l’analyse des HAP.
GC :
Passeur automatique
d’échantillons :
Volume d’injection :
Gaz vecteur :
Filtre à gaz :
Injecteur :
Débit de purge vers
la fuite :
Débit :
Programme du four :
Agilent 7890B
Passeur automatique d’échantillons liquides Agilent
7693, seringue de 10,0 µl (G4513-80220)
0,5 µL
Hélium, débit constant
Filtre Gas Clean pour GC/MS, 1/8 pouce (réf.
CP17974)
MMI, mode d’injection à chaud sans division, 320 °C
50 mL/min à 0,75 min
2,0 mL/min
70 °C pendant 1 min, puis 25 °C/min jusqu’à 195 °C
avec un palier de 1,5 min, puis 7 °C/min jusqu’à
315 °C
Colonne :
Agilent J&W DB-5ms UI,
20 m × 0,18 mm, 0,18 µm (réf. 121-5522UI)
Restriction :
Tube en silice désactivée,
0,65 m × 0,15 mm (réf. 160-7625-5)
Backflush après analyse : 5 min à 315 °C, 70 psi pendant le backflush
Pression aux. :
2 psi pendant l’analyse, 70 psi pendant le backflush
MSD :
MSD Agilent 5977
Mode :
SIM
Température de la
ligne de transfert :
340 °C
Température de la source : 325 °C
Température du quad :
150 °C
Délai du solvant :
3,5 min
Agilent Bond Elut QuEChERS EMR — Lipid est un nouvel
adsorbant qui élimine sélectivement les principales classes de
lipides des échantillons sans perte des composés d'intérêt.
L’élimination de différentes espèces de lipides est
particulièrement importante pour les techniques comme
QuEChERS, qui co-extraient de grandes quantités de matrice
avec les analytes cibles. Traditionnellement, des adsorbants à
base de C18 et PSA sont utilisés pour la purification des
échantillons à haute teneur en lipides lors la phase d'extraction
en phase solide dispersive (dSPE). Souvent cependant, ces
adsorbants ne permettent pas d’obtenir une purification des
échantillons adéquate et peuvent présenter des interactions
non-sélectives avec les analytes. Le présent travail constitue
une investigation de la préparation d’échantillons et de l’analyse
de 15 HAP dans le saumon à l'aide d'une suite d'étapes simples
et efficaces, permettant d’obtenir un niveau de propreté adéquat
grâce à EMR — Lipid ainsi qu’une exactitude et une
reproductibilité excellentes en GC/MS.
Tableau 2 : Autres consommables et équipements
Flacons :
En verre ambré, à visser (réf. 5190-7041)
Capsules pour flacons :
Capsule à visser avec septum PTFE/silicone, 9 mm
(réf. 5182-0717)
Inserts de flacons :
Verre, 150 µL, avec pieds en polymère (réf. 5183-2088)
Septum :
Longue vie, non-collant, 11 mm, 50/pk
(réf. 5183-4761)
Ferrules :
Vespel:graphite, 85:15, 0,4 mm id
(réf. 5181-3323), ferrules en métal souple UltiMetal Plus
(réf. G3188-27501)
Données expérimentales
Insert d’injection :
Simple rétreint, sans diviseur, Ultra Inert
(réf. 5190-7041)
L’analyse est effectuée sur des instruments Agilent 7890 GC et
Agilent 5977 MSD équipés d’injecteurs multimodes (MMI),
avec injecteur automatique d’échantillons liquides Agilent
7693, et une technologie de flux capillaire pour le backflush de
la colonne. Le tableau 1 montre les paramètres de l’instrument
et le tableau 2 montre les consommables et les autres pièces
d’équipement utilisées pour ce travail.
Technologie de flux
capillaire (CFT)
Union Ultimate Ultimetal Plus (réf. G3186-60580),
raccord capillaire CFT (réf. G2855-20530)
dSPE Bond Elut EMR —
Lipid :
1 g dans un tube de 15 mL (réf. 5982-1010)
Bond Elut Final Polish
pour la solution :
2 g dans un tube de 15 mL (réf. 5982-0101)
Broyeur Geno/Grinder, Metuchen, NJ, USA
Centrifugeuse Centra CL3R, Thermo IEC, MA, USA
Microcentrifugeuse Eppendorf, Brinkmann Instruments, Westbury, NY, USA
Agitateur vortex et agitateurs vortex multitubes, VWR, Radnor, PA, USA
Distributeur pour flacon, VWR, So. Plainfield, NJ, USA
Pipettes Eppendorf
2
Préparation d’échantillons
Réactifs et composés chimiques
Le saumon homogénéisé et pesé (5 g) est introduit dans des
tubes à centrifugeuse de 50 mL puis dopé selon les besoins
avec des étalons et des étalons internes deutérés. Après
ajout d’acétonitrile (ACN) (10 mL), l’échantillon est mélangé
sur vortex pendant deux minutes. Les tubes sont centrifugés
à 5 000 rpm pendant cinq minutes. Le surnageant (8 mL) est
transféré dans un tube à centrifugeuse de 15 mL contenant
1 g d’adsorbant EMR — Lipid, agité au vortex immédiatement
pour disperser la phase solide, puis pendant 60 secondes
supplémentaires sur un plateau d’agitation. La suspension est
ensuite centrifugée à 5 000 rpm pendant trois minutes.
Tout le surnageant est transféré dans un tube de finition de
15 mL contenant 2,0 g de sels (1:4 NaCl:MgSO4), agité
immédiatement sur vortex pour disperser la phase solide, puis
centrifugé à 5 000 rpm pendant trois minutes. La couche
supérieure d’ACN est transférée dans des flacons
d’échantillons pour l’analyse GC/MS (Figure 1).
Tous les réactifs et les solvants sont de grade HPLC ou
supérieur. L’ACN provient de Honeywell (Muskegon, MI, USA)
et l’eau est purifiée à l’aide d’un système intégral EMD
Millipore Milli-Q (Darmstadt, Allemagne). Les étalons de HAP
et les étalons internes sont achetés auprès d’Ultra-Scientific
sous forme de solutions (North Kingstown, RI, USA). Des
solutions mères de 100 µg/mL sont préparées dans de
l’acétone, puis diluées dans des flacons ambrés pour obtenir
les solutions de travail.
Courbes d’étalonnage et quantification
Des courbes d'étalonnage dans la matrice sont obtenues pour
une plage d'étalonnage correspondant à 1, 10, 25, 50, 100,
250, 500 et 1 000 ng/g. Des blancs de préparation
d'échantillon sont préparés en suivant le protocole
d'extraction complet, à partir de saumon exempt des
composés d'intérêt. Ensuite, 950 µL de blanc, 25 µLde
solution de travail d'étalons et 25 µL de solution mère
d'étalons internes sont mélangés pour constituer les
standards de calibration dans la matrice. Les étalons internes
sont ajoutés aux échantillons de saumon à tester avant la
préparation d'échantillon et aux solutions de calibration après
la préparation, à hauteur de 100ng/g. Toutes les courbes
d'étalonnage présentent une linéarité exceptionnelle, avec
R2 > 0,999 pour tous les composés. Les échantillons de
saumon à tester sont dopés à des concentrations de 25, 100
et 500 ng/g avant l'extraction en six réplicats. Le logiciel
Agilent MassHunter est utilisé pour quantifier les analytes
cibles. Les valeurs d'exactitude sont mesurées en calculant la
réponse des échantillons dopés par rapport aux étalons
internes. Les valeurs de rendement absolu sont obtenues en
mesurant la réponse des analytes pré-dopés par rapport à la
courbe d'étalonnage sans correction par rapport étalons
internes.
Peser exactement 5 g d’un échantillon broyé dans un tube à centrifugeuse de 50 mL.
Doper les échantillons de contrôle qualité uniquement avec l’étalon interne
et les étalons marqués ; agiter au vortex pendant 1 min pour mélanger.
Ajouter 10 mL d’acétonitrile.
Refermer et agiter vigoureusement sur un agitateur mécanique pendant 2 minutes.
Agiter au vortex et centrifuger.
Transférer 8 mL de surnageant dans un tube dSPE EMR — Lipides.
Agiter au vortex et centrifuger.
Transférer le surnageant dans un tube de de finition EMR — Lipides.
Agiter au vortex et centrifuger.
Post-doper le blanc de matrice avec les étalons et l’étalon interne pour préparer
les solutions d’étalonnage dans la matrice.
Les échantillons sont prêts pour une analyse par GC/MSD.
Figure 1 : Déroulement de la préparation d’échantillons pour
l’analyse de HAP dans le saumon par Agilent Bond Elut EMR
— Lipid avant l’analyse par GC/MS.
3
Une exactitude et une précision excellentes sont obtenues à
des concentrations de dopage de 25, 100 et 500 ng/g en
utilisant la procédure optimisée avec EMR-Lipide. La figure 3
montre que l’exactitude se situe entre 84 et 115 % pour tous
les analytes à toutes les concentrations en utilisant la
correction avec les étalons internes deutérés, ce qui donne
une RSD de 0,5 à 4,4 % (Figure 4). Les données d’exactitude
sont groupées par plage dans la figure 5 et montrent que la
plupart des composés donnent des valeurs entre 90 et 120 %,
avec deux composés légèrement en dessous de 90 %
(indo[1,2,3-cd]pyrène et benzo[g,h,i]pérylène).
Résultats et discussion
Les instruments 7890 GC et 5977 GC/MSD montrent une
excellente performance pour les 15 HAP et cinq étalons
internes, en donnant des résultats homogènes et une très
bonne sensibilité. La figure 2 montre la séparation obtenue
pour les 15 HAP sur une colonne Agilent DB-5ms UI avec un
pré-dopage de 25 ng/g dans un échantillon de saumon. Le
chromatogramme montre une séparation avec un retour à la
ligne de base pour les 15 HAP, ce qui est essentiel pour
l’intégration exacte des paires d'isomères de HAP telles que
phénanthrène/anthracène, benz[a]anthracène/chrysène,
benzo[b]fluoranthène/benzo[k]fluroanthène. Les
interférences mineures dans le chromatogramme sont
facilement séparées des pics étudiés.
×105
1,4
1,3
1,2
1,1
1,0
0,9
0,8
0,7
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
Signal
Identification des pics
1. Naphtalène
2. Acénaphthylène
3. Fluorène
4. Phénanthrène
5. Anthracène
6. Pyrène
7. Benz[a]anthracène
8. Chrysène
9. Benzo[b]fluoranthène
10. Benzo[k]fluoranthène
11. Benzo[a]pyrène
12. Pérylène
13. Indo[1,2,3-cd]pyrène
14. Dibenz[a,h]anthracène
15. Benzo[g,h,i]pérylène
2
3
6
45
10
12
9
11
7
1
8
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
Temps d’acquisition (min)
17
18
14
13 15
19
20
21
22
23
24
Figure 2 : Chromatogramme de GC/MS SIM de 15 HAP après pré-dopage de 25 ng/g dans du saumon.
25 ng/g
100 ng/g
25 ng/g
500 ng/g
100 ng/g
500 ng/g
5,0
140
4,5
120
4,0
100
3,5
3,0
80
2,5
60
2,0
40
1,5
1,0
20
0,5
0
Na
Ac
Ph
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Ac
Na
ph
ta
lè
lè
ne
0
Figure 3 : Résultats d’exactitude pour 15 HAP dans du saumon
à des concentrations de 25 ng/g, 100 ng/g et 500 ng/g.
Figure 4 : Résultats de précision pour 15 HAP dans du saumon
à des concentrations de 25 ng/g, 100 ng/g et 500 ng/g.
4
25 ng/g
100 ng/g
dSPE EMR — Lipid
500 ng/g
12
Le saumon est choisi comme échantillon représentatif en
raison de sa haute teneur en lipides par rapport aux autres
produits de la mer. La procédure optimisée s’écarte d’un
protocole QuEChERS type en plusieurs points, ce qui
rationalise le déroulement des opérations et tire parti de
l’étape de purification par dSPE EMR — Lipid. Tout d’abord, le
saumon est extrait directement avec de l’ACN sans addition
d’eau ou de sels d’extraction QuEChERS. Après centrifugation,
le surnageant comporte de l’ACN et une petite quantité d’eau
provenant de l’échantillon. Le surnageant est transféré dans
le tube d’EMR — Lipid pour l’élimination de la matrice par
dSPE. Enfin, le surnageant de dSPE est transféré dans un tube
de finition contenant 2,0 g de NaCl/MgSO4 (1:4) pour obtenir
la séparation des phases. La couche supérieure d’ACN est
alors transférée dans des flacons pour analyse.
Nombre d’analytes
10
8
6
4
2
0
<50
50-70
70-90
90-100 100-120
% d’exactitude par groupe
>120
Figure 5 : Résultats d’exactitude groupés pour les HAP dans
du saumon à des concentrations de 25 ng/g, 100 ng/g et
500 ng/g.
Le rendement absolu est de 62 à 98 % sans utilisation
d’étalons internes (Tableau 3). Deux composés,
l'indo[1,2,3-cd]pyrène et le benzo[g,h,i]pérylène, donnent des
rendements légèrement inférieurs à 70 %. Les rendements
absolus pour les HAP diminuent avec l'augmentation de la
masse moléculaire en raison de la baisse de solubilité dans
l’ACN. Cependant, la plupart des rendements sont élevés et
facilement corrigés à l’aide des étalons internes. Les
rendements absolus des étalons internes sont également
élevés, comme le montre le tableau 4. Malgré la limitation de
solubilité dans l’ACN, cette méthode donne d’excellents
rendements et des résultats extrêmement reproductibles pour
les échantillons de saumon à haute teneur en lipides.
Tableau 4 : Recouvrement absolu et précision (% RSD)
pour les étalons internes dans du saumon (n = 6).
Dopage de 100 ng/g
Composé
Rec.
% RSD
Naphtalène-d8
87,8
1,0
Acénaphtylène-d10
93,3
0,8
Phénanthrène-d10
94,9
0,8
Chrysène-d12
87,1
1,0
Perylène-d12
86,4
3,1
Moyenne
89,9
1,3
Tableau 3 : Liste des HAP utilisés dans cette étude avec l’exactitude, le rendement absolu et la
déviation standard relative (RSD) dans du saumon (n = 6).
Dopage de 25 ng/g
Dopage de 100 ng/g
Dopage de 500 ng/g
Composé
Exact.
Rdt.
% RSD
Exact.
Rdt.
% RSD
Exact.
Rdt.
% RSD
Naphtalène
112,2
86,7
2,2
104,8
89,7
1,7
99,7
85,8
1,5
Acénaphtylène
107,1
90,1
1,8
97,6
89,9
1,8
97,3
90,6
0,9
Fluorène
105,3
94,6
1,2
105,0
94,2
1,2
104,6
96,2
0,9
Phénanthrène
112,3
95,3
1,2
101,0
94,1
1,4
99,4
94,5
1,1
Anthracène
103,1
91,6
0,8
98,9
90,7
1,3
98,3
92,6
1,0
Pyrène
105,8
97,6
2,9
97,1
88,9
1,8
95,4
89,7
1,0
Benz[a]anthracène
115,8
91,2
1,2
100,1
84,7
1,7
95,8
85,7
0,8
Chrysène
107,2
83,6
1,0
98,2
83,2
1,9
95,4
85,4
0,9
Benzo[b]fluoranthène
104,8
78,3
1,1
104,3
76,1
2,0
102,2
79,2
0,7
Benzo[k]fluoranthène
104,1
78,8
1,8
106,6
77,5
1,8
104,0
80,3
0,9
Benzo[a]pyrène
101,0
74,2
1,7
97,4
71,8
1,8
96,4
74,8
1,0
Pérylène
99,1
74,4
4,4
114,7
76,4
3,0
103,6
80,3
1,2
Indo[1,2,3-cd]pyrène
86,7
66,1
3,0
90,0
66,2
1,9
89,1
69,1
0,6
Dibenz[a,h]anthracène
94,7
73,9
1,3
99,7
72,2
2,2
99,0
76,2
0,5
Benzo[g,h,i]pérylène
86,4
64,7
1,8
84,7
62,3
2,0
85,6
66,3
0,7
Moyenne
103,0
82,7
1,8
100,0
81,2
1,8
97,7
83,1
0,9
5
Comme on retrouve typiquement avec les protocoles
d’élimination améliorée de la matrice, cette approche tire
profit d'une meilleure purification permettant ainsi d’utiliser
un échantillon de plus grande taille, ce qui augmente la
sensibilité globale de la méthode. Dans les protocoles
conventionnels d’EMR — Lipid, de l'eau est ajoutée au tube
de dSPE afin d'activer l'adsorbant. Pour le présent protocole
optimisé, il s'avère que l’addition d’eau diminue la solubilité
des HAP et affecte négativement certains rendements
absolus. Par conséquent, le surnageant d’extraction est
transféré directement vers un tube EMR-Lipides sans ajouter
d’eau, ce qui permet une purification adéquate pour l’analyse
par GC/MS SIM. Le mélange immédiat après ajout du
surnageant aux tubes de dSPE et de finition met les solides
en suspension pour assurer une interaction maximale avec
l’adsorbant et éviter la formation d’agrégats. Pour une
élimination optimale de la matrice, on peut ajouter de l’eau à
la dSPE, et les rendements peuvent être efficacement
corrigés avec les étalons internes afin d’avoir une exactitude
et une précision excellentes.
Conclusions
Ce travail présente une méthode rapide et facile permettant
de mesurer efficacement des concentrations faibles ou
élevées de HAP dans des échantillons de saumon à haute
teneur en lipides. Le protocole est aussi facile qu’avec
QuEChERS mais met en œuvre le nouvel adsorbant dSPE
EMR — Lipid pour minimiser l'extraction des lipides,
optimiser le rendement et offrir un haut degré de précision.
Bien que la teneur en lipides dans des matrices telles que le
saumon varie de manière importante, Agilent Bond Elut
EMR — Lipid est un adsorbant polyvalent pour l’élimination
des lipides, qui n’interagit pas avec les analytes étudiés.
L’élimination des lipides est optimisée en ajoutant de l’eau au
tube EMR — Lipid à l’étape de dSPE. Cependant, dans le cas
présent, l’eau ajoutée diminue la solubilité des HAP et par
conséquent n'est pas souhaitable dans ce cas. Les études à
venir continueront à optimiser EMR — Lipid pour les types
d’échantillons et les applications difficiles afin d’élargir son
utilité sur les systèmes de chromatographie et de détection
actuels et de futures générations.
Tableau 5 : Analytes cibles, temps de rétention, ion ciblé et désignations
des étalons internes pour la méthode GC/MS SIM.
GC/MS (SIM)
Composé
TR
Ion ciblé
Dwell (ms)
Étalon interne
Naphtalène
3,89
128,0
20
Naphtalène-d8
Acénaphtylène
5,37
152,0
20
Acénaphtylène-d10
Fluorène
6,05
166,0
20
Acénaphtylène-d10
Phénanthrène
7,25
178,0
20
Phénanthrène-d10
Anthracène
7,34
178,0
20
Phénanthrène-d10
Pyrène
10,31
202,0
20
Phénanthrène-d10
Benz[a]anthracène
13,83
228,0
20
Chrysène-d12
Chrysène
13,93
228,0
20
Chrysène-d12
Benzo[b]fluoranthène
16,99
252,0
20
Perylène-d12
Benzo[k]fluoranthène
17,08
252,0
20
Perylène-d12
Benzo[a]pyrène
17,85
252,0
20
Perylène-d12
Pérylène
18,09
252,0
20
Perylène-d12
Indo[1,2,3-cd]pyrène
20,72
276,0
20
Perylène-d12
Dibenz[a,h]anthracène
20,87
278,0
20
Perylène-d12
Benzo[g,h,i]pérylène
21,29
276,0
20
Perylène-d12
Naphtalène-d8
3,87
136,0
20
–
Acénaphtylène-d10
5,52
162,0
20
–
Phénanthrène-d10
7,22
188,0
20
–
Chrysène-d12
13,86
240,0
20
–
Perylène-d12
18,03
264,0
20
–
Étalons internes
6
9.
Références
1.
Anon. Compendium Method T0-13A. Environmental
Protection Agency (EPA) of the United States of America,
Cincinnati, OH, USA, 1999.
2.
Guo, Y.; Wu, K.; Xu, X. J. Environ. Health 2011, 73, 22-25.
3.
Beyer, J.; Jonsson, G.; Porte, C.; Krahn, M. M.; Ariese, F.
Environ. Tox. and Pharma. 2010, 30, 224-244.
4.
Essumang, D. K.; Dodoo, D. K.; Adjei, J. K. J. Food
Composition and Analysis 2012, 27, 128-138.
5.
Takigami, H.; Suzuki, G.; Hirai, Y.; Sakai, S. Chemosphere
2009, 76, 270–277.
6.
Ali, N.; Dirtu, A. C.; Eede, N. V. D.; Goosey, E.; Harrad, S.;
Neels, H.; ’t Mannetje, A.; Coakley, J.; Douwes, J.;
Covaci, A. Chemosphere 2012, 88, 1276–1282.
7.
Stapleton, H. M.; Keller, J. M.; Schantz, M. M.;
Kucklick, J. R.; Leigh, S. D.; Wise, S. A. Anal. Bioanal.
Chem. 2007, 387, 2365–2379.
8.
Sverko, E.; Tomy, G. T.; Marvin, C. H.; Zaruk, D.; Reiner, E.;
Helm, P. A.; Hill, B.; Mccarry, B. E. Environ. Sci. Technol.
2008, 42, 361–366.
Saito, K.; Sjödin, A.; Sandau, C. D.; Davis, M. D.;
Nakazawa, H.; Matsuki, Y.; Patterson, Jr., D. G.
Chemosphere 2004, 57, 373–381.
10. Anastassiades, M.; Lehotay, S. J.; Štajnbaher, D.;
Schenck, F. S. J. AOAC Int. 2003, 86, 412-431.
11. Lehotay, S. J.; Mastovská, K.; Lightfield, A. R. J. AOAC Int.
2005, 88, 615-629.
12. Forsberg, N. D.; Wilson, G. R.; Anderson, K. A.
J. Agric. Food Chem. 2011, 59, 8108-8116.
13. Smith, D.; Lynam, K. Polycyclic Aromatic Hydrocarbon
(PAH) Analysis in Fish by GC/MS Using Agilent Bond Elut
QuEChERS Sample Preparation and a High Efficiency
DB-5ms Ultra Inert GC Column; Application Note, Agilent
Technologies, Inc. Publication number 5990-6668EN,
2012.
14. Sapozhnikova, Y.; Lehotay, S. J. Analytica Chimica Acta
2013, 758, 80–92.
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7
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