862 Salt Compact Titrosampler | 862 Compact Titrosampler | Metrohm 862 Food/Beverage Compact Titrosampler Manuel du propriétaire
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862 Compact Titrosampler Mode d'emploi 8.862.8002FR / 2019-12-02 Metrohm AG CH-9100 Herisau Suisse Téléphone : +41 71 353 85 85 Fax : +41 71 353 89 01 [email protected] www.metrohm.com 862 Compact Titrosampler Mode d'emploi 8.862.8002FR / 2019-12-02 Technical Communication Metrohm AG CH-9100 Herisau [email protected] La présente documentation est protégée par les droits d'auteur. Tous droits réservés. La présente documentation a été élaborée avec le plus grand soin. Cependant, des erreurs ne peuvent être totalement exclues. Veuillez communiquer vos remarques à ce sujet directement à l’adresse citée ci-dessus. ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ Table des matières Table des matières 1 Introduction 1 1.1 Description de l'appareillage ............................................... 1.1.1 Composants de l'appareil ........................................................ 1.1.2 Modes de titrage et de mesure ................................................ 1.1.3 Utilisation conforme ................................................................ 1 1 2 2 1.2 Informations concernant la documentation ....................... 3 1.2.1 Conventions de représentation ................................................ 3 1.3 Consignes de sécurité ........................................................... 4 1.3.1 Généralités concernant la sécurité ............................................ 4 1.3.2 Sécurité électrique ................................................................... 4 1.3.3 Connexions tubulaires et capillaires .......................................... 5 1.3.4 Protection des personnes ......................................................... 5 1.3.5 Solvants et produits chimiques combustibles ............................ 7 1.3.6 Risques associés aux substances biologiques ............................ 7 1.3.7 Recyclage et élimination .......................................................... 7 2 Aperçu général de l'appareil 3 Installation 9 12 3.1 Mise en place de l'appareil ................................................ 12 3.1.1 Emballage ............................................................................. 12 3.1.2 Contrôle ................................................................................ 12 3.1.3 Emplacement ........................................................................ 12 3.2 Retirer la protection de sécurité et la protection de câble .................................................................................... 12 3.3 Monter le Dosino ................................................................ 13 3.4 Connecter le Dosino ........................................................... 14 3.5 Installer le tête de titrage .................................................. 15 3.6 Connecter l'agitateur ......................................................... 18 3.7 Connecter le clavier, l'imprimante ou d'autres appareils USB ...................................................................................... 19 3.8 Connecter la balance .......................................................... 21 3.9 Connecter le capteur .......................................................... 22 3.10 Connexions Remote ............................................................ 24 3.10.1 Différents câbles Remote ....................................................... 24 3.10.2 Systèmes d'exemple .............................................................. 25 862 Compact Titrosampler 3.11 Monter le passage pour câbles et la protection de sécurité ........................................................................................ 26 3.12 Connecter l'appareil au secteur ......................................... 28 ■■■■■■■■ III ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ Table des matières 4 Titrages et procédures d'automatisation 29 4.1 Titrage dynamique à point d'équivalence (DET) .............. 29 4.2 Titrage monotone à point d'équivalence (MET) .............. 29 4.3 Titrage à point final (SET) .................................................. 30 4.4 Déroulement d'automatisation ......................................... 31 4.4.1 Dipping in special .................................................................. 31 4.4.2 Dipping in special 2 ............................................................... 32 4.4.3 Double dipping ...................................................................... 33 4.4.4 Rinsing in sample ................................................................... 34 4.4.5 Rinsing in special ................................................................... 35 4.4.6 Contrôle de pompe ............................................................... 35 4.4.7 Doser des solutions auxiliaires ................................................ 36 5 Maniement 5.1 37 Allumer et éteindre l'appareil ............................................ 37 5.2 Bases du maniement .......................................................... 38 5.2.1 Le clavier ............................................................................... 38 5.2.2 Structure des boîtes de dialogue ............................................ 38 5.2.3 Naviguer dans la boîte de dialogue ........................................ 39 5.2.4 Entrée de texte et de nombres ............................................... 39 5.2.5 Sélection dans une liste de sélection ...................................... 40 5.3 Éditeur de formule .............................................................. 41 5.4 Méthodes ............................................................................ 43 5.4.1 Créer une nouvelle méthode .................................................. 43 5.4.2 Sauvegarder une méthode ..................................................... 44 5.4.3 Charger une méthode ........................................................... 45 5.4.4 Exporter une méthode ........................................................... 46 5.5 Données d'échantillon ........................................................ 47 5.5.1 Table d'échantillons ............................................................... 47 5.5.2 Saisir les données d'échantillon dans la boîte de dialogue principale .............................................................................. 50 5.6 Réalisation d'une série d'échantillons .............................. 51 5.6.1 Démarrer la série d'échantillons ............................................. 51 5.6.2 Arrêter et continuer la série d'échantillons ............................. 53 5.6.3 L'état de la série d'échantillons .............................................. 54 5.6.4 Calibrages dans certains cas particuliers ................................. 55 5.7 Modifications « live » ......................................................... 56 5.7.1 Éditer les données d'échantillon de la détermination en cours ..................................................................................... 56 5.7.2 Éditer la table d'échantillons pendant une détermination en cours ..................................................................................... 57 5.7.3 Éditer les paramètres live ....................................................... 58 5.8 IV ■■■■■■■■ Résultats .............................................................................. 59 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ Table des matières 5.9 Statistiques .......................................................................... 61 5.10 Imprimer un rapport manuellement ................................. 63 5.11 Contrôle manuel ................................................................. 64 5.11.1 Tourner le rack d'échantillons ................................................ 65 5.11.2 Déplacer l'élévateur ............................................................... 65 5.11.3 Doser .................................................................................... 65 5.11.4 Mesurer ................................................................................. 71 5.11.5 Agiter .................................................................................... 72 6 Configuration du système 74 6.1 Paramétrages de base ........................................................ 74 6.2 Réglages d'élévateur (élévateur) ....................................... 77 6.3 Gérer les capteurs ............................................................... 78 6.3.1 Généralités ............................................................................ 78 6.3.2 Éditer les données du capteur ................................................ 79 6.4 Gérer les solutions .............................................................. 80 6.4.1 Généralités ............................................................................ 80 6.4.2 Éditer les données de solution ............................................... 81 6.5 Gérer les variables communes ........................................... 83 6.5.1 Généralités ............................................................................ 83 6.5.2 Éditer les variables communes ............................................... 83 6.6 Gestion de fichiers .............................................................. 85 6.7 Configurer les appareils externes ...................................... 86 6.8 Diagnostic d'appareil ......................................................... 89 6.8.1 Charger des versions de programme et des fichiers de langue ....................................................................................... 89 6.8.2 Fonctions de diagnostic ......................................................... 90 7 Paramètres 91 7.1 Titrages dynamiques à point d'équivalence (DET) ........... 91 7.1.1 Conditions de départ ............................................................. 91 7.1.2 Paramètres de titrage ............................................................. 92 7.1.3 Conditions d'arrêt .................................................................. 98 7.1.4 Évaluation ............................................................................. 99 7.1.5 Calcul .................................................................................. 103 7.1.6 Statistiques .......................................................................... 104 7.1.7 Rapports .............................................................................. 105 7.2 Titrages monotones à point d'équivalence (MET) ......... 106 7.2.1 Conditions de départ ........................................................... 106 7.2.2 Paramètres de titrage ........................................................... 108 7.2.3 Conditions d'arrêt ................................................................ 112 7.2.4 Évaluation ........................................................................... 114 7.2.5 Calcul .................................................................................. 117 7.2.6 Statistiques .......................................................................... 119 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■ V ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ Table des matières 7.2.7 Rapports .............................................................................. 119 7.3 Titrages à point final (SET) .............................................. 120 7.3.1 Conditionnement ................................................................ 120 7.3.2 Conditions de départ ........................................................... 122 7.3.3 Paramètres de titrage ........................................................... 123 7.3.4 Paramètres de régulation EP1 ............................................... 126 7.3.5 Paramètres de régulation EP2 ............................................... 129 7.3.6 Conditions d'arrêt ................................................................ 129 7.3.7 Calcul .................................................................................. 130 7.3.8 Statistiques .......................................................................... 132 7.3.9 Rapports .............................................................................. 132 7.4 Calibrage pH (CAL) ........................................................... 134 7.4.1 Paramètres de calibrage ....................................................... 134 7.4.2 Tampons ............................................................................. 135 7.4.3 Rapports .............................................................................. 136 7.5 Automatisation : Dipping in special ................................ 137 7.6 Automatisation : Dipping in special2 ............................. 138 7.7 Automatisation : Double dipping .................................... 139 7.8 Automatisation : Rinsing in sample ................................ 140 7.9 Automatisation : Rinsing in special ................................ 141 8 Fonctionnement et maintenance 8.1 142 Généralités ........................................................................ 142 9 Traitement des problèmes 143 9.1 Titrage SET ........................................................................ 143 9.2 Divers ................................................................................. 144 10 Annexe 145 10.1 Unité de dosage ................................................................ 145 10.1.1 Débit de dosage et remplissage maximal ............................. 145 10.1.2 Paramètres pour la préparation (PREP) et le vidage (EMPTY) . 145 10.2 Vitesse d'agitation ........................................................... 146 10.3 Balance .............................................................................. 146 10.4 Appareils USB ................................................................... 147 10.4.1 Clavier numérique USB 6.2147.000 ..................................... 147 10.4.2 Affectation des touches d'un clavier USB ............................. 148 10.4.3 Souris .................................................................................. 149 10.4.4 Imprimante .......................................................................... 149 10.5 Initialisation de système .................................................. 150 10.6 Interface Remote .............................................................. 151 10.6.1 Affectation des broches de l'interface Remote ..................... 151 10.6.2 Diagramme d'état de l'interface Remote .............................. 152 VI ■■■■■■■■ 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ Table des matières 11 Caractéristiques techniques 153 11.1 Entrées de mesure ............................................................ 153 11.1.1 Potentiométrie ..................................................................... 153 11.1.2 Polariseur ............................................................................. 153 11.1.3 Température ........................................................................ 154 11.2 Moteur de burette ............................................................ 155 11.3 Élévateur ........................................................................... 155 11.4 Plateau tournant .............................................................. 155 11.5 Interfaces et connecteurs ................................................ 155 11.6 Alimentation secteur ........................................................ 156 11.7 Température ambiante ..................................................... 156 11.8 Conditions de référence ................................................... 156 11.9 Caractéristiques ................................................................ 156 12 Accessoires Index 862 Compact Titrosampler 157 158 ■■■■■■■■ VII ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ Répertoire des figures Répertoire des figures Figure 1 Figure 2 Figure 3 Figure 4 Figure 5 Figure 6 Figure 7 Figure 8 Figure 9 Figure 10 Figure 11 Figure 12 Figure 13 Figure 14 Figure 15 Figure 16 Figure 17 Figure 18 Figure 19 Figure 20 Figure 21 Figure 22 Figure 23 Figure 24 Figure 25 Figure 26 Figure 27 Figure 28 Figure 29 Figure 30 Figure 31 Figure 32 VIII ■■■■■■■■ Face avant du 862 Compact Titrosampler .......................................... 9 Face arrière du 862 Compact Titrosampler ....................................... 10 Retirer les couvercles de protection .................................................. 12 Monter le Dosino ............................................................................ 13 Connecter le Dosino ........................................................................ 14 Equiper le tête de titrage ................................................................. 15 Installez les gicleurs de rinçage et la pointe d'aspiration ................... 16 Installer distributeur ......................................................................... 17 Agitateur à tige 802 Stirrer .............................................................. 18 Connecter un agitateur ................................................................... 18 Connecter des appareils USB ........................................................... 19 Connecter la clé USB ....................................................................... 20 Connecter le clavier USB 6.2147.000 avec clé USB et imprimante. ... 21 Connecter le HUB USB avec clé USB, imprimante et RS-232/USB Box 6.2148.030 (pour connecter des balances). ..................................... 21 Connecter la balance ....................................................................... 21 Connecter l'électrode pH ou redox .................................................. 22 Connecter l'électrode de référence .................................................. 23 Connecter le capteur de température .............................................. 23 Connecter l'électrode polarisable ..................................................... 24 Câble Remote avec inscription ......................................................... 25 Connexion Remote 862 Compact Titrosampler - 843 Pump Station Dosimat plus ................................................................................... 25 Connexion Remote 862 Compact Titrosampler - Dosimat ................ 26 Monter les couvercles de protection ................................................ 27 Dosage de réactif pour DET ............................................................. 29 Dosage de réactif pour MET ............................................................ 30 Dosage de réactif pour SET .............................................................. 30 Clavier 862 Compact Titrosampler ................................................... 38 Structure des répertoires sur la clé USB ............................................ 85 Procédé selon Tubbs pour déterminer le point d'équivalence ......... 102 Vitesse de rotation selon la vitesse d'agitation ............................... 146 Affectation des broches de la prise et femelle Remote ................... 151 Diagramme d'état Remote ............................................................ 152 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 1 Introduction 1 Introduction 1.1 Description de l'appareillage Le 862 Compact Titrosampler est un appareil d'analyse polyvalent, qui combine les fonctions d'un titreur et d'un passeur d'échantillons compact. Il constitue l'appareil de contrôle central d'un système d'automatisation qui peut comprendre, en plus d'un Dosimat (pour l'ajout de solutions auxiliaires), également une pompe pour le rinçage des récipients d'échantillons et l'aspiration de leur contenu. Les procédures prédéfinies d'automatisation et les modes de titrage peuvent être paramétrés individuellement et sauvegardés dans des méthodes spécifiques à l'échantillon. Les méthodes peuvent être exportées sur une clé USB connectée. Cette fonction permet de copier des méthodes d'un appareil à l'autre de façon rapide et simple. 1.1.1 Composants de l'appareil Le 862 Compact Titrosampler comporte les composants suivants : ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ 862 Compact Titrosampler Plateau tournant Rack d'échantillons monté en stationnaire disposant de 11 emplacements pour des béchers d'échantillon et 1 emplacement pour un bécher de rinçage. Élévateur et tête de titrage Pour deux électrodes, un agitateur à tige, deux pointes de dosage, une pointe d'aspiration et trois tuyères de rinçage. Connecteurs de capteurs Quatre connecteurs pour les types de capteur suivants : – Électrodes pH ou redox – Électrodes de référence – Électrodes polarisables – Capteurs de température (Pt1000 ou NTC) Connecteur d'agitateur Pour un agitateur à tige avec agitateur à hélice. Connecteur MSB (Metrohm Serial Bus) Pour connecter un Dosino. Connecteur USB (OTG) L'adaptateur 6.2151.100 permet par ex. de connecter un hub USB, une imprimante ou une clé USB (pour le backup de système ou l'exportation de méthodes). Connecteur Remote Pour connecter un Dosimat et/ou une 843 Pump Station ainsi que d'autres appareils avec interface Remote. ■■■■■■■■ 1 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 1.1 Description de l'appareillage 1.1.2 Modes de titrage et de mesure Les modes de titrage et de mesure suivants sont pris en charge : ■ ■ ■ ■ 1.1.3 DET Titrage dynamique à point d'équivalence. L'ajout de réactif est effectué en ajoutant des volumes variables. Modes de mesure : – pH (mesure pH) – U (mesure potentiométrique de la tension) – Ipol (mesure voltamétrique avec choix du courant de polarisation) – Upol (mesure ampérométrique avec choix de la tension de polarisation) MET Titrage monotone à point d'équivalence. L'ajout de réactif est effectué en ajoutant des mesures de volume constantes. Modes de mesure : – pH (mesure pH) – U (mesure potentiométrique de la tension) – Ipol (mesure voltamétrique avec choix du courant de polarisation) – Upol (mesure ampérométrique avec choix de la tension de polarisation) SET Titrage à point final à un ou deux points finaux définis. Modes de mesure : – pH (mesure pH) – U (mesure potentiométrique de la tension) – Ipol (mesure voltamétrique avec choix du courant de polarisation) – Upol (mesure ampérométrique avec choix de la tension de polarisation) CAL Calibrage des électrodes. Mode de mesure : – pH (calibrage des électrodes pH) Utilisation conforme Le 862 Compact Titrosampler est prévu pour être utilisé comme système d'automatisation dans des laboratoires d'analyse. Dans sa version de base, il n'est pas adapté à une utilisation en biochimie, biologie ou médecine. Le présent appareil est adapté au dosage de produits chimiques et de solvants combustibles. L'utilisation du 862 Compact Titrosampler exige donc de l'utilisateur des connaissances fondamentales et de l'expérience dans la manipulation des substances toxiques et corrosives. De plus, il est néces- 2 ■■■■■■■■ 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 1 Introduction saire d'avoir des connaissances concernant l'application des mesures de lutte anti-incendie qui s'appliquent en laboratoire ou en entreprise de production. 1.2 Informations concernant la documentation ATTENTION Veuillez lire attentivement cette documentation avant de mettre l'appareil en service. Elle contient des informations et des avertissements que l'utilisateur doit respecter afin de garantir un fonctionnement en toute sécurité de l'appareil. 1.2.1 Conventions de représentation Les symboles et mises en forme suivants peuvent être utilisés dans la présente documentation : Renvoi aux légendes des schémas Le premier nombre correspond au numéro de la figure, le second à l'élément de l'appareil dans la figure. Étape d'instruction Effectuez les étapes dans l'ordre indiqué. Méthode Texte d'une boîte de dialogue, Paramètre du logiciel Fichier ▶ Nouveau Menu ou ligne de menu [Suivant] Bouton ou touche AVERTISSEMENT Ce symbole indique un danger général pouvant provoquer des blessures éventuellement mortelles. AVERTISSEMENT Ce symbole met en garde contre un risque électrique. AVERTISSEMENT Ce symbole met en garde contre la chaleur ou les parties d'appareil chaudes. 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■ 3 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 1.3 Consignes de sécurité AVERTISSEMENT Ce symbole met en garde contre un risque biologique. ATTENTION Ce symbole indique un endommagement possible des appareils ou parties d'appareil. REMARQUE Ce symbole indique des informations et conseils supplémentaires. 1.3 Consignes de sécurité 1.3.1 Généralités concernant la sécurité AVERTISSEMENT Utilisez cet appareil uniquement selon les indications contenues dans la présente documentation. Cet appareil a quitté l'usine dans un état de sécurité technique absolument irréprochable. Afin de préserver cet état et de garantir un fonctionnement sans risques de l'appareil, il est impératif de respecter à la lettre les avis ci-dessous. 1.3.2 Sécurité électrique La norme internationale CEI 61010 garantit la sécurité électrique lors de la manipulation de l'appareil. AVERTISSEMENT Seul le personnel qualifié est autorisé à effectuer le travail d'entretien sur les composants électroniques. AVERTISSEMENT Ne jamais ouvrir le boîtier de l'appareil. Cela pourrait provoquer des dommages sur l'appareil. Le contact avec des composants sous tension peut en outre représenter un risque de blessure considérable. L'intérieur du boîtier ne contient aucune pièce pouvant être entretenue ou remplacée par l'utilisateur. 4 ■■■■■■■■ 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 1 Introduction Tension secteur AVERTISSEMENT Une tension secteur incorrecte peut endommager l'appareil. Utiliser cet appareil uniquement avec une tension secteur spécifique (voir la face arrière de l'appareil). Protection contre les charges électrostatiques AVERTISSEMENT Les sous-ensembles électroniques sont sensibles à la charge électrostatique et peuvent être détruits en cas de décharge. Retirer impérativement le câble secteur de la prise d'alimentation secteur avant de connecter ou de déconnecter des connexions électriques sur la face arrière de l'appareil. 1.3.3 Connexions tubulaires et capillaires ATTENTION Les connexions tubulaires et capillaires non étanches représentent un risque pour la sécurité. Bien serrer à la main toutes les connexions. Evitez un serrage trop fort pour les connexions vissées. Des fuites apparaîtront si les extrémités des tuyaux sont endommagées. Il est possible d'utiliser des outils adaptés pour désassembler les connexions. Contrôler régulièrement l'étanchéité de toutes les connexions. Si l'appareil est essentiellement utilisé sans surveillance, il est impératif d'effectuer des contrôles toutes les semaines. 1.3.4 Protection des personnes AVERTISSEMENT Lors de l'utilisation du 862 Compact Titrosampler, porter des lunettes de protection ainsi qu'une tenue appropriée au travail en laboratoire. Si des liquides caustiques sont utilisés ou si des récipients en verres risquent de casser, il est également fortement conseillé de porter des gants de travail. 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■ 5 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 1.3 Consignes de sécurité AVERTISSEMENT Avant la première utilisation de l'appareil, installez impérativement la protection de sécurité fournie. Les protections préinstallées ne doivent pas être retirées. Le862 Compact Titrosampler ne doit pas être utilisé sans protection de sécurité ! AVERTISSEMENT Ne pas mettre les mains dans la zone de travail lorsque l'appareil est en fonctionnement ! Il existe un risque de blessure grave pour l'utilisateur. AVERTISSEMENT En cas de blocage d'un entraînement, la fiche secteur doit être immédiatement déconnectée de la prise. N'essayez pas de dégager les flacons d'échantillons serrés ou d'autres éléments lorsque l'appareil est sous tension. Pour débloquer, opérer uniquement lorsque l'appareil est hors tension et il existe généralement un risque important de blessure. AVERTISSEMENT Dans sa version de base, le862 Compact Titrosampler n'est pas adapté à une utilisation en biochimie, biologie ou médecine. Si des échantillons ou des réactifs potentiellement infectieux sont traités, des mesures de précaution appropriées doivent être prises. 6 ■■■■■■■■ 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 1.3.5 1 Introduction Solvants et produits chimiques combustibles AVERTISSEMENT Lors des travaux avec des solvants et produits chimiques combustibles, les mesures de sécurité qui s'appliquent doivent être respectées. ■ ■ ■ ■ 1.3.6 Installer l'appareil dans un endroit bien ventilé (p. ex. dans une pièce équipée d'une hotte aspirante). Garder toute source d'inflammation potentielle éloignée du poste de travail. Nettoyer immédiatement les liquides et les matières solides renversés. Se référer aux consignes de sécurité fournies par le fabricant du produit chimique. Risques associés aux substances biologiques Si l'appareil est utilisé avec des substances biologiques dangereuses, assurez-vous que c'est bien signalé conformément aux prescriptions légales. En cas de retour chez Metrohm ou chez l'un de nos partenaires SAV, l'appareil et/ou le composant d'appareil doit être décontaminé et la signalisation « substances dangereuses » doit être retirée. Une déclaration de décontamination doit être jointe à l'envoi. AVERTISSEMENT Risque d'infection et d'empoisonnement par les substances biologiques dangereuses Empoisonnement par des toxines et/ou des infections dues aux microorganismes par des échantillons contaminés. ■ ■ ■ 1.3.7 Porter un équipement de protection. Toujours manipuler des substances dangereuses volatiles, sous une hotte aspirante. Éliminer les substances biologiques contaminées selon les règles en vigueur. Recyclage et élimination Ce produit est soumis à la directive 2012/19/UE du parlement européen, relative aux déchets d'équipements électriques et électroniques (DEEE). L'élimination correcte de votre ancien équipement permet d’éviter toute conséquence néfaste pour l’environnement et la santé. 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■ 7 1.3 Consignes de sécurité ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ Pour plus d’informations concernant une élimination en règle de votre ancien équipement, veuillez vous renseigner auprès des autorités locales, d’un centre de service responsable de la gestion des déchets ou de votre partenaire commercial. 8 ■■■■■■■■ 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 2 Aperçu général de l'appareil 2 Aperçu général de l'appareil 6 1 7 2 3 4 5 Figure 1 Face avant du 862 Compact Titrosampler 1 Protection de sécurité (6.2751.130) Avec vis moletées de fixation. La protection de sécurité peut être basculée vers le haut. 2 Tête de titrage Équipée de deux pointes de dosage et de quatre bouchons. 3 Rack d'échantillons Pour 11 béchers d'échantillon et un bécher de rinçage (6.1459.300, 120 mL) 4 Affichage 5 Clavier 6 Support de Dosino (6.2057.110) Pour la fixation du moteur de burette et du flacon de titrant (1 L). 7 Position spéciale Pour un bécher de rinçage 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■ 9 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 1 2 3 45 6 7 8 9 Figure 2 10 11 Face arrière du 862 Compact Titrosampler 1 Passage pour tuyaux et câbles 2 Connecteur d'électrode (Ind.) Pour connecter des électrodes pH ou redox avec électrode de référence intégrée ou séparée. Prise F. 3 Connecteur d'électrode (Ref.) Pour connecter des électrodes de référence. Prise B, 4 mm. 4 Connecteur du capteur de température Pour connecter des capteurs de température du type Pt1000 ou NTC. Deux prises B, 2 mm. 5 Connecteur d'électrode (Pol.) Pour connecter des électrodes polarisables, p. ex. des électrodes de platine double. Prise F. 6 Connecteur Remote Pour connecter des appareils avec interface Remote. D-Sub, à 9 pôles. 7 Connecteur MSB Metrohm Serial Bus. 8 Connecteur USB (OTG) Pour connecter une imprimante, une clé USB, un hub USB, etc. Pour connecter un 800 Dosino. Mini-DIN, à 9 pôles. 10 ■■■■■■■■ 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 9 Connecteur d'agitateur Pour 802 Stirrer (agitateur à tige). 11 Plaque signalétique Contenant des indications concernant la tension secteur et le numéro de série. 862 Compact Titrosampler 2 Aperçu général de l'appareil 10 Prise d'alimentation secteur ■■■■■■■■ 11 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3.1 Mise en place de l'appareil 3 Installation 3.1 Mise en place de l'appareil 3.1.1 Emballage L'appareil est livré dans un emballage spécial de haute protection, avec les accessoires emballés séparément. Conserver ces emballages car ils sont les seuls à permettre un transport sûr. 3.1.2 Contrôle Contrôler dès réception à l'aide du bon de livraison l'intégralité et l'absence d'endommagement de la marchandise. 3.1.3 Emplacement L'appareil a été développé pour fonctionner en intérieur et ne doit pas être utilisé dans un environnement à risques d'explosion. Placer l'appareil à un endroit facilitant son maniement et exempt de vibrations, à l'abri de l'atmosphère corrosive et de la pollution issues des produits chimiques. L'appareil doit être protégé des variations excessives de température et du rayonnement direct du soleil. 3.2 Retirer la protection de sécurité et la protection de câble 1 2 1 Figure 3 12 ■■■■■■■■ Retirer les couvercles de protection 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3 Installation L'installation de l'accessoire sera plus facile si vous avez préalablement retiré la protection de sécurité et le passage pour câbles. Procéder de la façon suivante : 1 Dévissez les vis moletées sur les côtés de la tour et retirez la protection de sécurité. 2 Dévissez les vis moletées à l'arrière de la tour et retirez le passage pour câbles. N'oubliez pas de fixer à nouveau ces deux couvercles de protection après l'installation de l'accessoire. 3.3 Monter le Dosino Le 800 Dosino sert à ajouter du titrant. Le flacon de titrant peut être placé près de la tour du 862 Compact Titrosampler. 3 1 2 Figure 4 Monter le Dosino 1 Placer l'unité de dosage Connectez le tuyau de remplissage au port 2 sur la partie inférieure de l'unité de dosage et vissez cette dernière sur le flacon de titrant. 2 Placer le flacon de titrant Ouvrez l'étrier sur le côté droit de la tour à l'aide de la vis moletée. Placez le flacon de titrant avec l'unité de dosage dans l'emplacement. Fixez le flacon avec l'étrier et serrez la vis moletée. 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■ 13 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3.4 Connecter le Dosino 3 Placer le moteur de burette Insérez le 800 Dosino avec les goujons de guidage dans les orifices de la partie supérieure de l'unité de dosage. Fixez le 800 Dosino en le tournant d'un tour vers la gauche. Respectez le repérage. 3.4 Connecter le Dosino Connectez le Dosino sur la face arrière de l'appareil par le port MSB. Le Dosino est détecté automatiquement au démarrage de l'appareil. Figure 5 Connecter le Dosino ATTENTION S'assurer que la face plane de la fiche correspond au repère sur le port. 14 ■■■■■■■■ 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3.5 3 Installation Installer le tête de titrage Equiper le tête de titrage 5 6.1805.xxx 2.802.0010 1 4 6.2104.020 6.02/04xx.xxx 3 2 6.1909.050 Figure 6 Equiper le tête de titrage 1 Placez l'agitateur à hélice (802 Stirrer) par le haut dans l'orifice arrière de la tête de titrage. 2 Faites passer l'hélice 6.1909.050 par en-dessous sur l'arbre d'entraînement de l'agitateur à hélice et appuyez fortement. 3 Placez une électrode dans l'orifice gauche de la tête de titrage. 4 Raccordez un câble d'électrode 6.2104.020 sur l'électrode. Raccordez l'autre extrémité au connecteur d'électrode Ind., (voir « Connecter l'électrode pH ou redox », page 22). 5 Vissez à la main le tuyau FEP 6.1805.100 fourni sur la pointe de distribution montée sur la tête de titrage. Raccordez l'autre extrémité du tuyau à l'unité de distribution sur le Dosino.. 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■ 15 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3.5 Installer le tête de titrage Les orifices restants sur la tête de titrage peuvent être obturés avec les bouchons fournis. Equiper la tête de titrage d'un dispositif de rinçage Si le rinçage des électrodes et l'aspiration de la solution d'échantillon traitée sont nécessaires dans le traitement des échantillons, il est possible d'utiliser une 843 Pump Station (avec deux pompes). La 843 Pump Station est disponible en modèle avec équipement d'aspiration et de rinçage complet. L'installation de l'équipement d'aspiration et de rinçage se fait comme suit: 4 6.1805.200 6.1805.420 2 1 6.2740.020 Figure 7 3 6.1543.170 Installez les gicleurs de rinçage et la pointe d'aspiration 1 Mettez en place les trois gicleurs de pulvérisation 6.2740.020 dans la tête de titrage comme indiqué sur le schéma. La position de chaque gicleur de pulvérisation peut être ajustée en hauteur si besoin. 2 Vissez à la main les trois tuyaux FEP 6.1805.420 (avec filetage M6) sur les gicleurs de pulvérisation. 3 Insérez la pointe d'aspiration 6.1543.120 dans l'orifice avant de la tête de titrage. Elle peut être ajustée en hauteur et sa pointe peut au besoin être coupée à la bonne longueur. 4 Vissez à la main le tuyau d'aspiration 6.1805.200 (avec filetage M8) sur la pointe d'aspiration. 16 ■■■■■■■■ 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3 Installation Installer le distributeur Pour finaliser l'installation du dispositif de rinçage et d'aspiration, le distributeur 6.1818.240 doit être monté à l'arrière de la tour. Il est fourni avec la 843 Pump Station. Dévissez d'abord les vis moletées du recouvrement des câbles et tuyaux, et retirez-les. Puis procédez de la façon suivante : 6.1805.200 6.1805.420 3 2 4 1 6.1812.000 Figure 8 1 ■ ■ ■ 6.1808.240 Installer distributeur Dévissez les deux raccords union du distributeur et les faire passer chacune sur l'extrémité de chaque tuyau PTFE 6.1812.000. Enfoncez bien les extrémités des tuyaux sur le distributeur et fixezles avec les raccords union. Raccordez les extrémités libres du tuyau à un bidon de déchet ou de rinçage. 2 Les tuyaux de rinçage 6.1805.420 déjà montés sur la tête de titrage doivent être vissés à la main dans les orifices de filetage M6 sur le distributeur. 3 Vissez à la main le tuyau d'aspiration 6.1805.200 avec filetage M8 dans l'orifice restant du distributeur. 4 Dévissez les deux vis sur la paroi arrière de l'appareil à l'aide d'une clé hexagonale et vissez avec celle-ci le distributeur. REMARQUE Un ruban spiralé 6.1815.010 est livré avec le 862 Compact Titrosampler. Il vous permet d'enrouler des câbles et tuyaux. Ainsi le passage de tuyaux et câbles est net. 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■ 17 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3.6 Connecter l'agitateur 5 Remontez le recouvrement de câbles et tuyaux avec les quatre vis moletées. ATTENTION Refermez la protection de sécurité après avoir équipé la tête de titrage. Le 862 Compact Titrosampler ne doit pas être utilisé s'il n'y a pas de protection de sécurité correctement montée. 3.6 Connecter l'agitateur À l'arrière de l'appareil se trouve un port DIN pour connecter un agitateur à tige 802 Stirrer. Figure 9 Agitateur à tige 802 Stirrer Lors de la connexion du câble, veillez à bien positionner les pointes de contact. La nervure sur le côté externe du connecteur doit correspondre au repère (trait en haut) sur le port. Figure 10 18 ■■■■■■■■ Connecter un agitateur 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3.7 3 Installation Connecter le clavier, l'imprimante ou d'autres appareils USB Le 862 Compact Titrosampler possède un connecteur USB (OTG). Utilisez l'adaptateur USB MINI (OTG) - USB A 6.2151.100 fourni pour connecter des appareils USB, comme par ex. imprimantes, claviers ou clés USB, cf. la figure suivant. 6.2151.100 Figure 11 Connecter des appareils USB ATTENTION Arrêter l'appareil avant d'insérer ou de retirer un appareil USB ou une clé USB. Le 862 Compact Titrosampler ne détecte l'appareil qu'après la mise sous tension. Les appareils suivants peuvent être connectés directement au port USB à l'aide de l'adaptateur 6.2151.100: ■ ■ ■ Clés USB (pour la copie de sauvegarde ou pour l'enregistrement de méthodes) Clavier numérique USB 6.2147.000 Hub USB (avec ou sans alimentation électrique propre) Le clavier numérique USB 6.2147.000 permet d'entrer facilement des nombres et de naviguer dans la boîte de dialogue. Il dispose aussi de deux ports USB. Vous pouvez ainsi connecter d'autres appareils USB au clavier. 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■ 19 3.7 Connecter le clavier, l'imprimante ou d'autres appareils USB ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ REMARQUE La plupart des appareils USB nécessitent ce qu'on appelle un HUB pour fonctionner normalement. Un HUB USB est un concentrateur auquel plusieurs appareils USB peuvent être connectés. Différents HUBs USB sont disponibles dans les magasins spécialisés. Le 862 Compact Titrosampler n'a pas d'HUB USB. Le clavier numérique USB 6.2147.000 a un HUB USB et deux connecteurs USB. Les appareils suivants peuvent être connectés seulement au clavier numérique 6.2147.000 ou au HUB USB: ■ ■ ■ Imprimante (avec connecteur USB, utiliser le câble de connexion 6.2151.020). Lecteur de code barre (avec câble USB). Souris (souris PC avec câble USB, pour naviguer dans le dialogue). Les appareils suivants peuvent être seulement connectés à un HUB USB: ■ ■ Clavier PC (avec câble USB, pour faciliter la saisie de caractères alphanumériques) Clavier avec pavé numérique (avec câble USB) Si vous souhaitez connecter plusieurs appareils différents sans alimentation propre, vous devrez éventuellement utiliser un HUB USB ayant sa propre alimentation (self powered). Le port USB (OTG) du 862 Compact Titrosampler n'est pas adapté pour l'alimentation de plusieurs appareils ayant une consommation d'énergie élevée. Exemples : USB MINI (OTG)-USB USB stick 6.2151.100 Figure 12 20 ■■■■■■■■ Connecter la clé USB 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ USB stick 3 Installation USB MINI (OTG)-USB 6.2151.100 Figure 13 Printer Keypad 6.2147.000 Connecter le clavier USB 6.2147.000 avec clé USB et imprimante. USB MINI (OTG)-USB USB-Hub USB stick 6.2151.100 Figure 14 3.8 RS-232/USB Box 6.2148.030 Printer Connecter le HUB USB avec clé USB, imprimante et RS-232/USB Box 6.2148.030 (pour connecter des balances). Connecter la balance Les balances disposent en général d'une interface série RS-232. Pour connecter une balance, vous avez besoin d'une RS-232/USB Box 6.2148.030. Figure 15 862 Compact Titrosampler Connecter la balance ■■■■■■■■ 21 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3.9 Connecter le capteur A l'aide d'un câble de connexion (USB A - USB B) 6.2151.020 la RS-232/USB Box 6.2148.030 peut être connectée au 862 Compact Titrosampler via un HUB USB ou un adaptateur 6.2151.100 (voir Chapitre 3.7, page 19). Connectez au connecteur RS-232/1 le connecteur 9 pôles du câble de connexion de la balance. Pour sélectionner le bon câble de connexion, consultez le mode d'emploi de la balance. Les paramètres des interfaces RS-232 doivent être identiques sur le 862 Compact Titrosampler et sur la balance (voir « Éditer les réglages COM1 », page 88). Pour cela, consultez également le mode d'emploi de la balance. 3.9 Connecter le capteur Connecter l'électrode pH ou redox Figure 16 Connecter l'électrode pH ou redox REMARQUE Le câble d'électrode est protégé de tout retrait involontaire du câble à l'aide d'une protection de traction. Pour retirer de nouveau la fiche, retirer d'abord la douille extérieure de la fiche. 22 ■■■■■■■■ 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3 Installation Connecter l'électrode de référence Figure 17 Connecter l'électrode de référence Connecter le capteur de température ou l'électrode avec capteur de température intégré Capteurs de température du type Pt 1000 ou NTC peuvent être connectés au connecteur Temp. Figure 18 Connecter le capteur de température REMARQUE Pour assurer le blindage aux parasites, la fiche rouge du capteur de température doit toujours être enfichée à la prise rouge. Si vous utilisez une électrode avec capteur NTC intégré, vous devez enficher la fiche rouge à la prise rouge. 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■ 23 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3.10 Connexions Remote Connecter l'électrode polarisable Figure 19 Connecter l'électrode polarisable REMARQUE Le câble d'électrode est protégé de tout retrait involontaire du câble à l'aide d'une protection de traction. Pour retirer de nouveau la fiche, retirer d'abord la douille extérieure de la fiche. 3.10 Connexions Remote Le 862 Compact Titrosampler peut être utilisé en tant qu'appareil de contrôle pour un système d'automatisation simple avec de nombreux appareils différents. Même des appareils anciens de chez Metrohm peuvent être ainsi connectés dans un système d'analyse automatisé. 3.10.1 Différents câbles Remote Les câbles de connexion suivants peut être utilisés avec le 862 Compact Titrosampler: 6.2136.010 ■ Pour connexions à un Dosimat avec contact de dosage (prise de fiche banane). Le câble transmet uniquement une impulsion de démarrage du 862 Compact Titrosampler aux Dosimat raccordés. 6.2141.230 ■ Pour connexions à une 843 Pump Station. Le câble transmet les signaux de commande du 862 Compact Titrosampler aux pompes 1 et 2 de la 843 Pump Station. 6.2141.240 ■ Pour connexions à un Dosimat plus. Le câble transmet les impulsions de démarrage et d'arrêt du 862 Compact Titrosampler aux Dosimat plus raccordés. En cas de panne, lorsque le Dosimat plus est raccordé, le câble transmet un signal d'arrêt au 862 Compact Titrosampler. 24 ■■■■■■■■ 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3 Installation ATTENTION Certains de ces câbles sont asymétriques. Ils doivent être raccordés chacun au connecteur correspondant d'un certain appareil. Observez les inscriptions aux extrémités des câbles. Quand cela est nécessaire, la désignation de l'appareil est explicitement indiquée à l'extrémité du câble. Dosimat Figure 20 3.10.2 Câble Remote avec inscription Systèmes d'exemple Les figures suivantes présentent des systèmes d'automatisation typiques avec différentes combinaisons d'appareils. 862 — 843 Pump Station — Dosimat plus Combinaison standard pour les titrages avec ajout d'une solution auxiliaire par un Dosimat plus, avec rinçage et aspiration. 862 Compact Titrosampler 843 Pump Station Dosimat plus 6.2141.23 0 6.2141.24 Figure 21 0 Connexion Remote 862 Compact Titrosampler - 843 Pump Station - Dosimat plus Le Dosimat est exploité en mode XDOS. Le volume de la solution auxiliaire est défini par le Dosimat plus. Sur la 843 Pump Station, le 862 est raccordé à Remote 1, le Dosimat plus à Remote 2 . La pompe 1 sert au rinçage de l'électrode et la pompe 2 à l'aspiration de la solution d'échantillon. La série d'échantillons est démarrée au niveau du 862 Compact Titrosampler. 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■ 25 3.11 Monter le passage pour câbles et la protection de sécurité ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 862 — Dosimat Petite combinaison pour des titrages avec ajout de solution auxiliaire par un Dosimat de la série 6xx/7xx. Si aucune 843 Pump Station n'est utilisée, un Dosimat peut être raccordé directement au 862 Compact Titrosampler. 862 Compact Titrosampler Dosimat 6.2136.01 0 Figure 22 Connexion Remote 862 Compact Titrosampler - Dosimat Le Dosimat plus est utilisé en mode DIS. Le volume de solution auxiliaire est défini par le Dosimat. 3.11 Monter le passage pour câbles et la protection de sécurité Après avoir installé tous les accessoires, les couvercles de protection peuvent être remontés. Procédez comme suit : 26 ■■■■■■■■ 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3 Installation 2 1 2 Figure 23 Monter les couvercles de protection 1 Monter le passage pour câbles Fixez le passage pour câbles avec les quatre vis moletées rouges sur l'arrière de la tour. Vérifiez que tous les tuyaux et câbles sont passés en bon ordre. 2 Monter la protection de sécurité Fixez la protection de sécurité avec les quatre vis moletées noires sur les côtés de la tour. Si les vis moletées placées en bas se dévissent facilement, la protection de sécurité peut au besoin être rabattue vers le haut. AVERTISSEMENT Le 862 Compact Titrosampler ne doit pas être utilisé sans protection de sécurité ! 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■ 27 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 3.12 Connecter l'appareil au secteur 3.12 Connecter l'appareil au secteur AVERTISSEMENT Choc électrique lié à la tension électrique Risque de blessure lié au contact de composants sous tension électrique ou à l'humidité sur des pièces conductrices. ■ ■ ■ ■ Ne jamais ouvrir le boîtier de l'appareil tant que le câble secteur est raccordé. Protéger les pièces conductrices (p. ex. bloc d'alimentation, câble secteur, prises de connexion) contre l'humidité. En cas de doute lié à une infiltration d'humidité dans l'appareil, couper immédiatement l'alimentation en énergie de celui-ci. Les travaux d'entretien et de réparation sur des composants électriques et électroniques doivent exclusivement être effectués par un personnel qualifié par Metrohm à cet effet. Raccorder le câble secteur Accessoires Câble secteur avec les spécifications suivantes : ■ ■ ■ ■ ■ Longueur : max. 2 m Nombre de brins : 3, avec conducteur de protection Connecteur : CEI 60320 du type C13 Section de conducteur 3 x min. 0,75 mm2 / 18 AWG Fiche secteur : – selon l'exigence du client (6.2122.XX0) – min. 10 A REMARQUE Ne pas utiliser un câble secteur non autorisé ! 1 Enficher le câble secteur ■ ■ 28 ■■■■■■■■ Enficher le câble secteur dans la prise d'alimentation secteur de l'appareil. Raccorder le câble au secteur. 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4 Titrages et procédures d'automatisation 4 Titrages et procédures d'automatisation 4.1 Titrage dynamique à point d'équivalence (DET) Le titrage dynamique à point d'équivalence est un mode de titrage pour tous les titrages standard avec courbe en forme de S. L'ajout de réactif est effectué en incréments de volume variables. Les incréments de volume varient en fonction de la pente de la courbe. Un changement constant de la valeur mesurée doit pouvoir être observé lors de chaque dosage. Le volume optimal pour le dosage est déterminé à partir des changements de la valeur mesurée des dosages précédents. L'acceptation de la valeur mesurée a lieu par contrôle de dérive de la valeur mesurée (titrage à l'équilibre) ou après un temps d'attente. Les points d'équivalence sont évalués automatiquement. U/mV V/mL Figure 24 4.2 Dosage de réactif pour DET Titrage monotone à point d'équivalence (MET) Le titrage monotone à point d'équivalence est un mode de titrage robuste pour les titrages avec forme de courbe quelconque, ainsi que pour les titrages lents ou les électrodes à réaction lente. L'ajout de réactif est effectué en incréments de volume constants. L'acceptation de la valeur mesurée a lieu par contrôle de dérive de la valeur mesurée (titrage à l'équilibre) ou après un temps d'attente. Les points d'équivalence sont évalués automatiquement. 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■ 29 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4.3 Titrage à point final (SET) U/mV V/mL Figure 25 4.3 Dosage de réactif pour MET Titrage à point final (SET) Le titrage à point final est un mode de titrage pour de rapides déterminations de routine par titrage à un point final prédéfini (par ex. titrages selon des normes spéciales) et pour des titrages pour lesquels un excès de réactif est à éviter. L'arrêt du titrage au point final a lieu par contrôle de dérive du volume ou après un temps d’attente. Le volume dosé jusqu'au point final peut être utilisé pour effectuer d'autres calculs (par ex. la teneur de l'échantillon). U/mV Point final Gamme de régulation V/mL t/s Distribution initiale Figure 26 30 ■■■■■■■■ Distribution continue V/mL Dosage de réactif pour SET 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4 Titrages et procédures d'automatisation 4.4 Déroulement d'automatisation 4.4.1 Dipping in special Ce déroulement d'automatisation est adapté à des déterminations simples. Aucune pompe n'est nécessaire pour le rinçage ou l'aspiration des récipients d'échantillon. La tête de titrage avec électrode et pointes de burette est plongée dans le bécher de rinçage rempli en position de bécher spécial après chaque détermination. La solution de rinçage est alors agitée. Au besoin, il est possible d'ajouter de la solution auxiliaire avec un Dosimat/Dosimat plus avant le début d'une détermination. REMARQUE Un bécher rempli de solution de rinçage doit être placé en position de bécher spécial. Les différentes étapes : ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ Déplacer l'échantillon Abaisser l'élévateur en position de travail Démarrer la détermination Lancer éventuellement le dosage (Impulsion d'activation) et mettre en marche l'agitateur Attendre Pause de départ éventuellement Attendre la fin de la détermination Arrêter l'agitateur et élever l'élévateur Attendre Temps d'égouttage Déplacement - position des béchers spéciaux Abaisser l'élévateur en position de travail et mettre en marche l'agitateur Attendre Temps de rinçage Arrêter l'agitateur et élever l'élévateur Attendre Temps d'égouttage Après le dernier échantillon : ■ 862 Compact Titrosampler Abaisser l'élévateur dans le bécher spécial en position de travail. ■■■■■■■■ 31 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4.4 Déroulement d'automatisation 4.4.2 Dipping in special 2 Ce déroulement d'automatisation est adapté à des déterminations simples. Aucune pompe n'est nécessaire pour le rinçage ou l'aspiration des récipients d'échantillon. La tête de titrage avec électrode et pointes de burette est plongée dans le bécher rempli à la position de rack 11 au début d'une série d'échantillons et après chaque détermination. La solution de rinçage est alors agitée. Après la série d'échantillons, l'électrode est plongée dans le bécher en position de bécher spécial. Au besoin, il est possible d'ajouter de la solution auxiliaire avec un Dosimat/Dosimat plus avant le début d'une détermination. REMARQUE Un bécher rempli de solution de rinçage doit être placé à la position de rack 11. Un bécher rempli de solution de conservation doit être placé en position de bécher spécial. Les différentes étapes : Avant le premier échantillon : ■ ■ ■ ■ ■ Déplacer vers la position 11 de rack Abaisser l'élévateur en position de travail et mettre en marche l'agitateur Attendre Temps de rinçage Arrêter l'agitateur et élever l'élévateur Attendre Temps d'égouttage Pour chaque échantillon : ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ 32 ■■■■■■■■ Déplacer l'échantillon Abaisser l'élévateur en position de travail Démarrer la détermination Lancer éventuellement le dosage (Impulsion d'activation) et mettre en marche l'agitateur Attendre Pause de départ éventuellement Attendre la fin de la détermination Arrêter l'agitateur et élever l'élévateur Attendre Temps d'égouttage Déplacer vers la position 11 de rack Abaisser l'élévateur en position de travail et mettre en marche l'agitateur Attendre Temps de rinçage 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4 Titrages et procédures d'automatisation ■ ■ Arrêter l'agitateur et élever l'élévateur Attendre Temps d'égouttage Après le dernier échantillon : ■ ■ 4.4.3 Placer en position de bécher spécial Abaisser l'élévateur dans le bécher spécial en position de travail Double dipping Ce déroulement d'automatisation est adapté à des déterminations simples. Aucune pompe n'est nécessaire pour le rinçage ou l'aspiration des récipients d'échantillon. La tête de titrage avec électrode et pointes de burette est plongée dans le bécher de rinçage rempli à la position de rack 11 et en position de bécher spécial après chaque détermination. La solution de rinçage est alors agitée. Au besoin, il est possible d'ajouter de la solution auxiliaire avec un Dosimat/Dosimat plus avant le début d'une détermination. REMARQUE Un bécher de rinçage rempli doit être placé en position de rack 11 et en position de bécher spécial. Les différentes étapes : ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ 862 Compact Titrosampler Déplacer l'échantillon Abaisser l'élévateur en position de travail Démarrer la détermination Lancer éventuellement le dosage (Impulsion d'activation) et mettre en marche l'agitateur Attendre Pause de départ éventuellement Attendre la fin de la détermination Arrêter l'agitateur et élever l'élévateur Attendre Temps d'égouttage Déplacer vers la position 11 de rack Abaisser l'élévateur en position de travail et mettre en marche l'agitateur Attendre Temps de rinçage Arrêter l'agitateur et élever l'élévateur Attendre Temps d'égouttage Déplacement - position des béchers spéciaux Abaisser l'élévateur en position de travail et mettre en marche l'agitateur Attendre Temps de rinçage Arrêter l'agitateur et élever l'élévateur ■■■■■■■■ 33 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4.4 Déroulement d'automatisation ■ Attendre Temps d'égouttage Après le dernier échantillon : ■ 4.4.4 Abaisser l'élévateur dans le bécher spécial en position de travail Rinsing in sample Ce déroulement d'automatisation requiert une 843 Pump Station pour le rinçage et l'aspiration. Après chaque détermination, la solution d'échantillon est aspirée. La tête de titrage avec électrode et pointes de burette est ensuite rincée dans le récipient d'échantillon. La solution de rinçage est également aspirée. Au besoin, il est possible d'ajouter de la solution auxiliaire avec un Dosimat/Dosimat plus avant la détermination. REMARQUE Un bécher rempli de solution de rinçage doit être placé en position de bécher spécial. Les différentes étapes : ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ Déplacer l'échantillon Abaisser l'élévateur en position de travail Démarrer la détermination Lancer éventuellement le dosage (Impulsion d'activation) et mettre en marche l'agitateur Attendre Pause de départ éventuellement Attendre la fin de la détermination Arrêter l'agitateur et mettre en marche la pompe d'aspiration Attendre Temps d'aspiration, la pompe d'aspiration reste active Mettre en marche la pompe de rinçage et attendre Temps de rinçage Arrêter la pompe de rinçage et attendre de nouveau Temps d'aspiration Arrêter la pompe d'aspiration et élever l'élévateur Attendre Temps d'égouttage Après le dernier échantillon : ■ ■ 34 ■■■■■■■■ Déplacement - position des béchers spéciaux Abaisser l'élévateur en position de travail 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4.4.5 4 Titrages et procédures d'automatisation Rinsing in special Ce déroulement d'automatisation requiert une 843 Pump Station pour le rinçage et l'aspiration. La tête de titrage avec électrode et pointes de burette est rincée dans le bécher de rinçage après chaque détermination. En même temps, la solution de rinçage est aspirée. Au besoin, il est possible d'ajouter de la solution auxiliaire avec un Dosimat/Dosimat plus avant la détermination. REMARQUE Un bécher vide doit être placé en position de bécher spécial. Les différentes étapes : ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ ■ Déplacer l'échantillon Abaisser l'élévateur en position de travail Démarrer la détermination Lancer éventuellement le dosage (Impulsion d'activation) et mettre en marche l'agitateur Attendre Pause de départ éventuellement Attendre la fin de la détermination Arrêter l'agitateur et élever l'élévateur Attendre Temps d'égouttage Déplacement - position des béchers spéciaux Abaisser l'élévateur en position de travail Allumer la pompe de rinçage et la pompe d'aspiration Attendre Temps de rinçage, la pompe d'aspiration reste active Arrêter la pompe de rinçage et attendre Temps d'aspiration Arrêter la pompe d'aspiration et élever l'élévateur Attendre Temps d'égouttage Après le dernier échantillon : ■ ■ ■ 4.4.6 Abaisser l'élévateur dans le bécher spécial en position de travail Mettre en marche la pompe de rinçage et attendre Temps de rinçage Arrêter la pompe d'aspiration Contrôle de pompe Le rinçage de l'électrode et l'aspiration des récipients d'échantillon se font à l'aide de la 843 Pump Station avec deux pompes à membrane ou péristaltiques. Celles-ci sont raccordées au 862 Compact Titrosampler par un câble Remote (voir Chapitre 3.10.2, page 25). Les pompes peuvent être commandées manuellement par un bouton ou via des lignes Remote. 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■ 35 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 4.4 Déroulement d'automatisation Les déroulements des méthodes du 862 Compact Titrosampler mettent en marchent ou arrêtent automatiquement les pompes à un moment prédéfini. Les déroulements ne peuvent pas être modifiés. Vous pouvez définir la durée des procédures de rinçage et d'aspiration sous Menu ▶ Paramètres ▶ Automat., voir page 140 sqq. REMARQUE Les pompes de la 843 Pump Station sur le 862 Compact Titrosampler ne peuvent pas être arrêtées manuellement. En cas d'arrêt d'urgence, arrêtez la 843 Pump Station par l'interrupteur d'alimentation rouge. 4.4.7 Doser des solutions auxiliaires L'ajout d'une solution auxiliaire peut se faire par un 6xx/7xx Dosimat ou un Dosimat plus. Celui-ci se raccorde au 862 Compact Titrosampler par un câble Remote . Le déclenchement du dosage se fait en activant l'Impulsion d'activation qui est envoyée au début d'un titrage. Le dosage s'effectue automatiquement et n'est pas contrôlé par le 862 Compact Titrosampler. Pendant la durée du dosage, un temps d'attente doit être chaque fois respecté. Définissez une Pause de départ suffisamment longue. Vous trouverez les deux réglages sous Menu ▶ Paramètres ▶ Conditions de départ, voir page 137 sqq. Choisissez une pause de départ suffisamment longue pour que tout le volume soit dosé avant que le titrage ne démarre. REMARQUE Le dosage d'une solution auxiliaire est paramétré sur le Dosimat. Un 8xx Dosimat plus doit être utilisé en mode XDOS, un 6xx ou 7xx Dosimat en mode DIS. Indiquez le volume de dosage sur le Dosimat et sélectionnez un débit de dosage le plus élevé possible. 36 ■■■■■■■■ 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 5 Maniement 5 Maniement 5.1 Allumer et éteindre l'appareil Mettre l'appareil sous tension Pour cela, procédez comme suit : 1 ■ ■ ■ Appuyer sur la touche rouge [STOP]. L'appareil est initialisé et un test système est effectué. Ce processus peut prendre un certain temps. Si une unité de burette est en place, la demande d'exécution de la fonction PREP apparaît : La fonction PREP (préparation) permet de rincer tous les tuyaux ainsi que le cylindre. La préparation de l'unité de burette est décrite dans le chapitre « Préparer l'unité de burette (PREP) », page 66. Confirmer le message en appuyant sur [OK]. L'affichage de ce message peut être désactivé dans les paramétrages du système (voir « Avertissement PREP », page 76). La boîte de dialogue principale est affichée : Arrêter l'appareil L'appareil est arrêté avec la touche [STOP]. Le fait de devoir appuyer longtemps sur la touche évite de mettre l'appareil hors tension par inadvertance. 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■ 37 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 5.2 Bases du maniement Pour cela, procédez comme suit : 1 ■ Maintenir la touche rouge [STOP] enfoncée pendant au moins 3 s. Une barre de progression apparaît. Si on relâche la touche pendant cette progression, l'appareil n'est pas mis hors tension. 5.2 Bases du maniement 5.2.1 Le clavier Figure 27 5.2.2 38 ■■■■■■■■ Clavier 862 Compact Titrosampler BACK Valider l'entrée et quitter la boîte de dialogue. ⇧⇩ Déplacer le curseur d'une ligne vers le haut ou vers le bas. Dans l'éditeur de texte, sélectionner le caractère à saisir. ⇦⇨ Dans l'éditeur de texte et de chiffres, sélectionner le caractère à saisir. Dans la barre de fonctions, sélectionner les différentes fonctions. OK Confirmer la sélection. STOP Annuler les déroulements de méthode et les fonctions manuelles en cours. Allumer ou éteindre l'appareil. START Démarrer les déroulements de méthode ou les fonctions manuelles. Structure des boîtes de dialogue 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 5 Maniement Dans la barre de titre, à gauche, est affiché le titre de la boîte de dialogue actuellement active. Dans le coin supérieur droit, l'état actuel du système est affiché : ready L'appareil est dans l'état de base. busy Une méthode a été démarrée. hold Une méthode a été interrompue. Les différentes boîtes de dialogue présentent à la dernière ligne ce qu'on appelle une barre de fonctions. Les fonctions qu'elle comprend peuvent être sélectionnées à l'aide des touches fléchées [⇦] ou [⇨] et exécutées avec [OK]. 5.2.3 Naviguer dans la boîte de dialogue La barre de sélection est représentée à l'envers. À l'aide des touches fléchées [⇧] et [⇩], déplacer la barre de sélection d'une ligne à l'autre vers le haut ou le bas. Lorsque le texte de la boîte de dialogue est affiché avec « > », cela indique que d'autres réglages sont disponibles dans une boîte de dialogue subordonnée. Avec [OK], vous pouvez passer directement à cette boîte de dialogue. Exemple : paramétrages du système La touche [BACK] permet de revenir au niveau immédiatement supérieur. 5.2.4 Entrée de texte et de nombres 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■ 39 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 5.2 Bases du maniement Sélectionner les différents caractères avec les touches fléchées dans la boîte de dialogue d'édition pour la saisie de texte ou de nombres. Valider le caractère dans le champ de saisie avec [OK]. Les fonctions suivantes sont ici disponibles : Fonction d'édition Description Valider La modification est appliquée et la boîte de dialogue d'édition fermée. Annuler La boîte de dialogue d'édition est fermée sans appliquer la modification. Effacer Le contenu du champ d'entrée est entièrement effacé. Le caractère avant le curseur est supprimé (touche arrière). Uniquement éditeur de texte Le curseur à l'intérieur du champ d'entrée est déplacé d'un caractère vers la gauche à chaque appui sur la touche [OK]. Uniquement éditeur de texte Le curseur à l'intérieur d'un champ d'entrée est déplacé d'un caractère vers la droite à chaque appui sur la touche [OK]. [BACK] La modification est appliquée et la boîte de dialogue d'édition fermée. La touche [BACK] a la même fonction que la touche Valider. Pour faciliter la saisie de texte et de nombres, il est possible de connecter un clavier USB que l'on peut trouver dans le commerce. La disposition des touches sur le clavier du PC est décrite au chapitre 10.4.2, page 148. 5.2.5 Sélection dans une liste de sélection Dans les listes de sélection, chaque entrée est sélectionnée à l'aide des touches fléchées [⇧] et [⇩]. Avec [OK] ou [BACK], la saisie est appliquée. 40 ■■■■■■■■ 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 5.3 5 Maniement Éditeur de formule Les formules pour les calculs sont saisies avec l’éditeur de formule. L'éditeur de formule dispose d'un contrôle de syntaxe automatique. Ce dernier est déclenché dès qu'une formule est reprise. Pour les opérations arithmétiques, les règles de priorité universelles en vigueur sont respectées. Variable Description C00 Prise d'essai EP# Volume du point final EP# (# = 1...9) CI# Identification d'échantillon (# = 1...2) R# Résultat (# = 1...5) FP# Volume du point final fixé FP# (# = 1...9) CV0# Variable commune (# = 1…5) SMN# Valeur moyenne du résultat R# (# = 1...5) TITER Titre de la solution sélectionnée CONC Concentration de la solution sélectionnée Var Liste avec d'autres variables (voir « Variables », page 41) Modèles Liste de formules de calcul prédéfinies (voir « Modèles de calcul », page 42) « # » correspond à un numéro d'ordre que vous devrez entrer manuellement. Par exemple : si vous appliquez la variable EP# dans la formule, seul EP est saisi. Le nombre doit être ajouté ensuite. La signification des fonctions d'édition est expliquée au chapitre 5.2.4, page 39. Variables En appuyant sur Var, une liste avec d'autres variables apparaît. Ces variables peuvent être saisies directement dans la formule ou bien sélectionnées à partir de la liste et appliquées avec [OK]. 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■ 41 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 5.3 Éditeur de formule Variable Description MIM Valeur mesurée initiale, c.-à.-d. valeur mesurée avant d’effectuer les conditions de départ MSM Valeur mesurée de départ, c.-à.-d. valeur mesurée après que les conditions de départ sont effectuées MCV Volume final, c.-à.-d. volume total distribué à la fin du titrage ET# Température au point final EP# (# = 1…9) EM# Valeur mesurée du point final EP# (# = 1…9) ED# Temps au point final EP# (# = 1…9) MSV Volume de départ MEN Point zéro d'électrode pH (0) MSL Pente d'électrode DD Durée de la détermination complète MST Température de départ MCT Température finale FT# Température au point final fixé FP# (# = 1…9) FM# Valeur mesurée du point final fixé FP# (# = 1…9) FD# Temps au point final fixé FP# (# = 1…9) Pour Molw, voir la section suivante. Modèles de calcul Si vous appuyez sur Modèles, une liste des modèles de calcul apparaît. Ces modèles peuvent être appliqués directement avec [OK]. REMARQUE Certains modèles incluent la marque substitutive Molw qui correspond à la masse molaire de l'échantillon. Dans la formule de calcul, vous devrez remplacer cette marque substitutive par la valeur appropriée. Les modèles disponibles : Modèle Description Teneur % Teneur en % Unité de la prise d'essai = g 42 ■■■■■■■■ 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 5 Maniement Modèle Description Teneur mmol/L Teneur en mmol/L Unité de la prise d'essai = mL Teneur mol/L Teneur en mol/L Unité de la prise d'essai = mL Teneur g/L Teneur en g/L Unité de la prise d'essai = mL Teneur ppm Teneur en ppm Unité de la prise d'essai = g Titre Calcul de titre Unité de la prise d'essai = g Valeur moyenne blanc Valeur à blanc comme valeur moyenne des résultats individuels Valeur unique blanc Valeur à blanc comme valeur individuelle 5.4 Méthodes 5.4.1 Créer une nouvelle méthode Procédez de la manière suivante pour créer une nouvelle méthode : 1 Ouvrir la table des méthodes ■ Dans la boîte de dialogue principale, sélectionner Méthode et appuyer sur [OK]. La table des méthode s'ouvre : 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■ 43 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 5.4 Méthodes 2 Sélectionner le mode de titrage et de mesure ■ Dans la barre de fonctions, sélectionner Créer et appuyer sur [OK]. ■ Sélectionner Mode et appuyer sur [OK]. Dans la liste de sélection, sélectionner le mode de titrage souhaité et l'enregistrer en appuyant sur [OK]. Sélectionner Type de mesure et appuyer sur [OK]. Dans la liste de sélection, sélectionner le mode de mesure souhaité et l'enregistrer en appuyant sur [OK]. ■ ■ ■ 3 Sélectionner la séquence d'automatisation ■ ■ ■ Sélectionner Automat. et appuyer sur [OK]. Dans la liste de sélection, sélectionner la séquence souhaitée et l'enregistrer en appuyant sur [OK]. Appuyer sur [BACK]. La méthode est désormais chargée et est indiquée dans la boîte de dialogue principale sous Méthode. Quand une nouvelle méthode est créée, les paramètres individuels peuvent être modifiés sous Menu ▶ Paramètres. 5.4.2 Sauvegarder une méthode Si vous modifiez les paramètres de la méthode, vous pouvez les sauvegarder comme votre méthode propre. Il est possible de sauvegarder 100 méthodes au maximum. Veuillez procéder comme suit pour enregistrer une méthode : 1 Ouvrir la table des méthodes ■ Dans la boîte de dialogue principale, sélectionner Méthode et appuyer sur [OK]. La table des méthodes est ouverte : 44 ■■■■■■■■ 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 5 Maniement 2 Modifier/valider le nom de la méthode ■ Dans la barre de fonctions, sélectionner Sauvegard. et appuyer sur [OK]. Pour les nouvelles méthodes, un nom de méthode est proposé. Si la méthode a déjà été enregistrée une fois, le nom de méthode apparaît : Valider le nom : ■ Appuyer sur [BACK]. La méthode est sauvegardée et la table des méthodes est affichée. Entrer un nouveau nom : ■ ■ ■ Appuyer sur [OK]. L'éditeur de texte s'ouvre. Entrer un nom de méthode (12 caractères au max.) et l'enregistrer en appuyant sur Valider ou [BACK]. Appuyer sur [BACK]. La méthode est sauvegardée et la table des méthodes est affichée. 5.4.3 Charger une méthode Procédez de la manière suivante pour charger une méthode : 1 Ouvrir la table des méthodes ■ Dans la boîte de dialogue principale, sélectionner Méthode et appuyer sur [OK]. La table des méthodes avec les méthodes enregistrées s'ouvre : 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■ 45 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 5.4 Méthodes 2 Sélectionner une méthode ■ Sélectionner la méthode souhaitée. 3 Charger la méthode ■ Dans la barre de fonctions, sélectionner Charger et appuyer sur [OK]. La méthode est désormais chargée et est indiquée dans la boîte de dialogue principale sous Méthode. 5.4.4 Exporter une méthode Des méthodes peuvent être exportées sur une clé USB connectée. REMARQUE Cette fonction est seulement possible si une clé USB est connectée comme support de stockage externe. Veuillez procéder comme suit pour exporter une méthode : 1 Ouvrir la table des méthodes ■ Dans la boîte de dialogue principale, sélectionner Méthode et appuyer sur [OK]. La table des méthodes avec les méthodes enregistrées s'ouvre : 2 Sélectionner une méthode ■ 46 ■■■■■■■■ Sélectionner la méthode souhaitée. 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 5 Maniement 3 Exporter la méthode ■ Dans la barre de fonctions, sélectionner Exporter et appuyer sur [OK]. La méthode est exportée. La structure des répertoires sur la clé USB est présentée dans le chapitre 6.6, page 85. La méthode est exportée. La structure des répertoires sur la clé USB est décrite dans le mode d'emploi détaillé. 5.5 Données d'échantillon Vous pouvez entrer les données d'échantillons (identification, prise d'essai, etc.) de différentes manières : ■ ■ ■ Utilisation de la table d'échantillons. Elle est souvent utilisée pour des séries d'échantillons. Directement dans la boîte de dialogue principale si les mêmes données d'échantillon doivent être utilisées pour toute une série d'échantillons. Demande automatique immédiatement après le démarrage de la détermination. Ceci est seulement utilisé pour des déterminations simples. Dans tous les cas, vous pouvez également envoyer la prise d'essai et l'unité à partir d'une balance connectée. Avec certaines balances, il est possible d'envoyer en plus de la prise d'essai, les identifications d'échantillon et la méthode. 5.5.1 Table d'échantillons La table d'échantillons est une table dans laquelle les données d'échantillon peuvent être entrées jusqu'à 99 échantillons maximum. Les données d'échantillon peuvent être également entrées pendant le déroulement d'une détermination (voir Chapitre 5.7.2, page 57). La table d'échantillons contient des lignes numérotées. L'identification (ID1) et la prise d'essai de chaque échantillon sont affichées. Éditer Éditer les données de la ligne sélectionnée. 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■ 47 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 5.5 Données d'échantillon Supprimer Supprimer la ligne sélectionnée de la table d'échantillons. Insérer Insérer une nouvelle ligne avant la ligne sélectionnée. Créer Supprimer la table d'échantillons complètement. Cette fonction est seulement visible quand l'appareil se trouve à l'état ready. Éditer les données d'échantillon En bas, le numéro de la ligne sélectionnée et le numéro de la dernière ligne contenant des données sont affichés. Dans cet exemple la première ligne est ouverte et la table d'échantillons contient quatre lignes. Avec les touches [⇦] et [⇨], il est possible de naviguer entre les différents blocs de données. Insérer une nouvelle ligne Si vous vous trouvez à la dernière ligne (dans l'exemple ci-dessus Ligne 4 de 4), vous pouvez insérer une nouvelle ligne dans la table d'échantillons en appuyant à nouveau sur [⇨]. Les données d'échantillon de l'échantillon précédent seront enregistrées. Méthode Méthode utilisée pour le traitement de l'échantillon. Sélection Valeur par défaut Sélection des méthodes sauvegardées | vide vide vide La méthode actuellement chargée est utilisée. ID1 Identification d'échantillon. L'identification d'échantillon peut être utilisée comme variable CI1 dans les calculs. Entrée Valeur par défaut 48 ■■■■■■■■ 10 caractères au max. vide 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 5 Maniement ID2 Identification d'échantillon. L'identification d'échantillon peut être utilisée comme variable CI2 dans les calculs. Entrée Valeur par défaut 10 caractères au max. vide Prise d'essai Prise d’essai. La valeur de la prise d'essai peut être utilisée comme variable C00 dans les calculs. Gamme d'entrée Valeur par défaut –999999999...9999999999 1,0 Unité Unité de la prise d'essai. Sélection Valeur par défaut g | mg | µg | mL | µL | pièces | Personnalisée g Personnalisée Une unité personnalisée peut être créée. Elle est enregistrée dans la liste de sélection. La saisie existante est écrasée dès qu'une nouvelle unité est définie. Envoyer la prise d'essai de la balance REMARQUE Pour qu'une balance puisse envoyer une prise d'essai dans la table d'échantillons, celle-ci doit être activée dans la boîte de dialogue des échantillons (voir Chapitre 5.6.1, page 51). Si la prise d'essai est envoyée directement à partir de la balance, celle-ci est toujours enregistrée dans une nouvelle ligne à la fin de la table d'échantillons. Et ce, quelle que soit la ligne sélectionnée que la table d'échantillons soit ouverte ou non. Dans l'exemple ci-dessus, la prise d'essai est enregistrée à la ligne 5. 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■ 49 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 5.5 Données d'échantillon REMARQUE Si vous souhaitez inscrire la prise d'essai dans une ligne particulière, il faut ouvrir la boîte de dialogue d'édition correspondante (c.-à-d. que la boîte de dialogue Sample data s'affiche). La valeur envoyée est ignorée si la boîte de dialogue d'édition de la prise d'essai est ouverte. 5.5.2 Saisir les données d'échantillon dans la boîte de dialogue principale Vous pouvez saisir les données d'échantillon dans la boîte de dialogue principale, même pendant le déroulement d'une détermination (voir Chapitre 5.7, page 56). Elles seront utilisées pour la détermination en cours. ID1 Identification d'échantillon. L'identification d'échantillon peut être utilisée comme variable CI1 dans les calculs. Entrée Valeur par défaut 10 caractères au max. vide ID2 Identification d'échantillon. L'identification d'échantillon peut être utilisée comme variable CI2 dans les calculs. Entrée Valeur par défaut 10 caractères au max. vide Prise d'essai Prise d’essai. La valeur de la prise d'essai peut être utilisée comme variable C00 dans les calculs. Gamme d'entrée Valeur par défaut –999999999...9999999999 1,0 Unité Unité de la prise d'essai. 50 ■■■■■■■■ 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 5 Maniement Sélection Valeur par défaut g | mg | µg | mL | µL | pièces | Personnalisée g Personnalisée Une unité personnalisée peut être créée. Elle est enregistrée dans la liste de sélection. La saisie existante est écrasée dès qu'une nouvelle unité est définie. 5.6 Réalisation d'une série d'échantillons Les échantillons peuvent être placés selon l'ordre souhaité sur le rack. Ils seront traités dans l'ordre croissant des positions de rack. Veillez à ce qui suit : ■ 5.6.1 Sur la dernière position de rack, repérée par le signe ▲, un bécher de rinçage doit être placé en plus des récipients d'échantillon. Selon le déroulement d'automatisation, ce récipient doit être vide ou rempli de solution de rinçage, voir le chapitre 4.4, page 31sqq. Démarrer la série d'échantillons Démarrer la série d'échantillons Avant de démarrer une série d'échantillons, une méthode appropriée doit être chargée (voir Chapitre 5.4.3, page 45). Les paramètres nécessaires (voir le chapitre 7.1, page 91sqq.) doivent alors être adaptés. Si la table d'échantillons est utilisée et que des méthodes y sont définies, celles-ci sont alors utilisées. Dans ce cas, il n'est pas nécessaire de charger préalablement une méthode définie. 1 Définir la série d'échantillons Appuyer sur la touche [START]. Vous pouvez maintenant sélectionner le nombre, la première position de rack des échantillons à traiter ainsi que l'emplacement des données d'échantillon. 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■ 51 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 5.6 Réalisation d'une série d'échantillons 2 Saisir le nombre d'échantillons ■ ■ ■ Sélectionner Nombre d'échantillons et appuyer sur [OK]. Saisir le nombre d'échantillons. Table signifie que tous les échantillons sont traités jusqu'à ce qu'elle soit vide. Fermer la boîte de dialogue de saisie avec [BACK] ou Valider. 3 Saisir la position de rack du premier échantillon ■ ■ ■ Sélectionner Position échant. suivante et appuyer sur [OK]. Saisir la position initiale de la série d'échantillons. Fermer la boîte de dialogue de saisie avec [BACK] ou Valider. La valeur du nombre d'échantillons reste sauvegardée pour la série d'échantillons suivante. La position du premier échantillon est incrémentée à chaque déroulement de méthode. A ce moment, vous pouvez encore interrompre le démarrage de la série d'échantillons avec [BACK] ou [STOP]. 4 Activer ou désactiver la table d'échantillons Si la table d'échantillons est activée, les données d'échantillon sont utilisées dans la table. Si la table d'échantillons est désactivée, les données d'échantillon sont utilisées dans la boîte de dialogue principale. 5 Fermer le dialogue de la série d'échantillons Fermer le dialogue avec la touche [BACK]. 6 Démarrer la série d'échantillons Appuyer sur la touche [START]. Annuler la série d'échantillons Une série d'échantillons peut être interrompue à tout moment. Une série d'échantillons peut être interrompue à tout moment. Les appareils connectés par connexion Remote, tels que Dosimat plus ou 843 Pump Station, sont alors également arrêtés. 1 Appuyer sur la touche [STOP]. La méthode en cours est arrêtée. La série d'échantillons ne peut pas être continuée. 52 ■■■■■■■■ 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 5.6.2 5 Maniement Arrêter et continuer la série d'échantillons Arrêter la série d'échantillons Il est possible d'interrompre le déroulement d'une méthode du 862 Compact Titrosampler puis de la reprendre ensuite. Les appareils connectés ne sont toutefois pas arrêtés. REMARQUE Pendant l'exécution des fonctions pendant lesquelles le 862 Compact Titrosampler attend un signal du titreur connecté, il n'est pas possible d'interrompre le déroulement de la méthode. C'est le cas lors du conditionnement de la cellule de titrage et du titrage KF. Pendant le déroulement d'une série d'échantillons, une barre de fonctions s'affiche dans ce qu'on appelle la boîte de dialogue "Live" lorsque "Pause" est affichée. 1 Appuyer sur la touche [OK]. La méthode en cours est interrompue. Les mouvements du rack d'échantillons ou de l'élévateur en cours à ce moment sont toutefois effectués jusqu'au bout. À la place de la fonction "Pause", "Continuer" s'affiche alors dans la barre de fonctions. 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■ 53 5.6 Réalisation d'une série d'échantillons ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ Continuer la série d'échantillons Si le déroulement de la méthode est interrompu, l'état "Hold" apparaît dans la ligne de titre, voir la figure précédente. Le déroulement peut reprendre avec la fonction "Continuer". Dans l'état "Hold", le déroulement d'une méthode, et avec lui toute la série d'échantillons, peut être totalement arrêté en appuyant sur la touche [STOP]. 1 Appuyer sur la touche [OK]. Comme au démarrage de la série d'échantillons, une boîte de dialogue de demande apparaît, où il est encore possible de modifier le nombre des échantillons à traiter. Il est ainsi possible de raccourcir une série d'échantillons ou de l'allonger sans pour autant l'interrompre. 2 Appuyer sur la touche [OK] et saisir le nombre d'échantillons encore à traiter. L'échantillon en cours doit être inclus dans ce nombre. 3 Appuyer sur la touche [START]. La série d'échantillons est continuée. 5.6.3 L'état de la série d'échantillons L'état de la série d'échantillons est continuellement affiché dans la boîte de dialogue principale. En plus du nom de la méthode chargée et des données d'échantillon de l'échantillon en cours, des informations concernant la série d'échantillons en cours ou la précédente sont également indiquées à la dernière ligne. Notamment : ■ ■ ■ Le nombre d'échantillons déjà traités (y compris l'échantillon en cours) Le nombre total d'échantillons dans la série d'échantillons Le nombre de lignes occupées dans la table d'échantillons (uniquement lorsque celle-ci est activée) Exemples : Échantillon actuel 2 sur 5(3) 54 ■■■■■■■■ 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 5 Maniement Le deuxième échantillon d'une série de 5 au total, est en train d'être traité. Il y a encore 3 échantillons non traités dans la table d'échantillons. Échantillon actuel 1 sur Table(10) Le premier échantillon d'une série comprenant tous les échantillons de la table d'échantillons, est en train d'être traité. Il y a encore 10 échantillons non traités dans la table d'échantillons. Pendant le déroulement d'une série, il est possible de passer de l'affichage en direct à la boîte de dialogue principale avec la touche [BACK]. Ainsi, l'état actuel de la série d'échantillons peut être contrôlé à tout moment. Si des modifications sont apportées à la table d'échantillons, cette ligne d'état dans la boîte de dialogue principale est immédiatement mise à jour. 5.6.4 Calibrages dans certains cas particuliers Pour effectuer un titrage à point final correct, l'électrode doit avoir été calibrée au préalable. Cela peut être effectué dans la même série d'échantillons. ■ ■ ■ Créez une méthode de calibrage (mode CAL) dans laquelle vous définissez le nombre de solutions tampon à traiter. Sauvegardez la méthode. Insérez une ligne dans la table d'échantillons qui appelle la méthode de calibrage. Elle doit se trouver immédiatement avant les lignes comportant les données des échantillons à titrer. Placez les solutions de tampon sur le rack dans les positions précédant les solutions d'échantillon. Lors du déroulement de la série d'échantillons, la méthode de calibrage est exécutée en premier. Lors du déroulement de la série d'échantillons, la méthode de calibrage est exécutée en premier. REMARQUE Au démarrage de la série d'échantillons, indiquez comme Position échant. suivante la position de rack de la première solution tampon. Pour le Nombre d'échantillons, indiquez (pour le calibrage) un échantillon de plus que le nombre devant être titré. Le calibrage correspond à un seul traitement d'échantillon, même si plusieurs solutions tampon sont traitées. Le nombre de lignes dans la table d'échantillons prévaut. Pour le Nombre d'échantillons, vous pouvez également sélectionner Table. 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■ 55 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 5.7 Modifications « live » 5.7 Modifications « live » 5.7.1 Éditer les données d'échantillon de la détermination en cours Les données d'échantillon peuvent être entrées ou modifiées pendant le déroulement d'une détermination dans la boîte de dialogue principale. Dans les calculs, les données d'échantillon qui sont utilisées sont celles qui sont entrées dans la boîte de dialogue principale à la fin du titrage. Procéder comme suit pour éditer les données d'échantillon : 1 Afficher la boîte de dialogue principale ■ Appuyer sur [BACK]. La boîte de dialogue principale est affichée. La détermination continue de se dérouler en arrière-plan. 2 Éditer les données d'échantillon ■ Éditer les données d'échantillon et les reprendre en appuyant sur Valider ou [BACK]. 3 Afficher la boîte de dialogue live ■ Appuyer sur [BACK]. ou ■ Sélectionner Menu et appuyer sur [OK]. ■ Sélectionner la ligne de menu Dialogue live et appuyer sur [OK]. La boîte de dialogue live est affichée. 56 ■■■■■■■■ 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 5 Maniement REMARQUE Si la détermination est terminée tandis qu'une boîte de dialogue d'édition est ouverte (par ex. de la prise d'essai), celle-ci est automatiquement fermée et la boîte de dialogue du résultat est affichée. La valeur saisie doit être saisie à nouveau et la détermination recalculée. Assurez-vous que les boîtes de dialogue d'édition soient fermées avant que la détermination se termine. 5.7.2 Éditer la table d'échantillons pendant une détermination en cours Pendant le déroulement d'une détermination, il est possible d'insérer de nouvelles lignes ou d'en supprimer, ainsi que d'éditer les données d'échantillon. REMARQUE Afin qu'aucun problème ne survienne pendant le déroulement et pour que les données actualisées soient toujours disponibles pour le calcul, nous recommandons de toujours fermer les boîtes de dialogue d'édition. Éditer la table d'échantillons Procéder de la manière suivante pour éditer la table d'échantillons : 1 Afficher la boîte de dialogue principale ■ Appuyer sur [BACK]. La boîte de dialogue principale est affichée. La détermination continue de se dérouler en arrière-plan. 2 Ouvrir le menu principal ■ 862 Compact Titrosampler Sélectionner Menu et appuyer sur [OK]. ■■■■■■■■ 57 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 5.7 Modifications « live » 3 Sélectionner les données d'échantillon Sélectionner la ligne de menu Table d'échantillons et appuyer sur [OK]. Sélectionner la ligne souhaitée. Dans la barre de fonctions, sélectionner Éditer et appuyer sur [OK]. ■ ■ ■ 4 Éditer les données d'échantillon Éditer les données d'échantillon et les reprendre en appuyant sur Valider ou [BACK]. ■ REMARQUE Avec les données d'échantillon, il est également possible de modifier la méthode, sauf pendant le déroulement de la détermination. 5 Afficher la boîte de dialogue live ■ Dans le menu principal, sélectionner le ligne de menu Dialogue live et appuyer sur [OK]. ou ■ Appuyer sur [BACK] dans la boîte de dialogue principale. La boîte de dialogue live est affichée. Éditer les données d'échantillon de la détermination en cours Si vous utilisez la table d'échantillons, l'édition des données d'échantillon de la détermination en cours fonctionne comme décrit au chapitre 5.7.1, page 56. Il est également possible d'éditer ces données dans la table d'échantillons. La première ligne contient toujours les données d'échantillon de la détermination en cours. Pour cela, sélectionner simplement dans le menu principal le point de menu Table d'échantillons (voir « Éditer la table d'échantillons », page 57). 5.7.3 Éditer les paramètres live Pendant le déroulement d’une détermination, il est possible de modifier certains paramètres de méthode. Il est seulement possible de modifier les paramètres sélectionnables. Mais tous les paramètres sont visibles. Les paramètres modifiés sont pris immédiatement en considération. Mais lorsque vous modifiez, par exemple, les conditions de départ, après que le volume de départ a été distribué, ces modifications seront alors prises en compte uniquement à partir de la détermination suivante. 58 ■■■■■■■■ 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 5 Maniement Procéder comme suit pour éditer les paramètres : 1 Afficher la boîte de dialogue principale ■ Appuyer sur [BACK]. La boîte de dialogue principale est affichée. La détermination continue de se dérouler à l’arrière-plan. 2 Ouvrir le menu principal ■ Sélectionner Menu et appuyer sur [OK]. 3 Éditer les paramètres de méthode ■ ■ Sélectionner la ligne de menu Paramètres et appuyer sur [OK]. Modifier le paramètre souhaité. 4 Afficher la boîte de dialogue live ■ Dans le menu principal, sélectionner le ligne de menu Dialogue live et appuyer sur [OK]. ou ■ Appuyer sur [BACK] dans la boîte de dialogue principale. La boîte de dialogue live est affichée. 5.8 Résultats Menu ▶ Résultats Une fois la série d'échantillons terminée, la boîte de dialogue du résultat apparaît. 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■ 59 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 5.8 Résultats REMARQUE Pendant le déroulement d'une série d'échantillons, il est également possible d'afficher la boîte de dialogue du résultat. Les résultats statistiques des déterminations effectuées jusque là sont aussi disponibles. Toutefois, vous ne pouvez afficher les résultats de la détermination en cours qu'entre la fin d'un titrage et le début du titrage suivant. Le déroulement de la méthode peut être interrompu avec la fonction Pause dans la boîte de dialogue live. Il n'est pas possible de recalculer ni d'afficher les courbes de titrage dans la fenêtre de résultats pendant une série d'échantillons. Dans l'aperçu s'affichent le résultat calculé de la dernière détermination et des données détaillées concernant le point final. Courbe Afficher la courbe de la détermination actuelle. Recalculer Recalculer la détermination actuelle. Le processus est directement déclenché. Stats Afficher l'aperçu des statistiques d'une série de déterminations (voir Chapitre 5.9, page 61). Afficher la courbe Avec la fonction Courbe, la courbe de la détermination actuelle peut être affichée. 60 ■■■■■■■■ 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 5 Maniement A l'aide des touches fléchées [⇦] et [⇨], vous pouvez vous déplacer sur les différents points de mesure. La position actuelle est indiquée sur la courbe par un réticule. À droite sont indiquées les données pour chaque point de mesure (volume, valeur mesurée, temps, etc.). Recalculer REMARQUE Un recalcul ne peut être annulé. La fonction Recalculer lance le recalcul de tous les résultats. Cela est nécessaire si vous avez par ex. modifié le calcul, le titre ou la prise d'essai. 5.9 Statistiques Menu ▶ Résultats ▶ Stats Dans le dialogue Résultats, vous pouvez afficher l'aperçu des statistiques d'une série de déterminations avec la fonction Stats. REMARQUE Cette fonction est seulement visible quand les statistiques sont activées. La valeur moyenne (Moy.) et les écarts-types absolu et relatif (s abs et s rel) sont indiqués dans l'aperçu. Pour la moyenne, le nombre de résultats individuels à partir desquels elle est calculée est indiqué entre parenthèses. Dans cet exemple, ils sont 3. La ligne Stats indique le nombre de déterminations qui ont déjà été effectuées et combien au total doivent l'être. Dans cet exemple, les trois déterminations ont été effectuées. Détails Afficher des données supplémentaires. Reset Supprimer toutes les données statistiques. 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■ 61 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 5.9 Statistiques Ajouter Ajouter une détermination supplémentaire à la série de déterminations. Afficher des détails statistiques Avec la fonction Détails, des données supplémentaires de la série de déterminations peuvent être affichées. Le résultat et la prise d'essai de chaque détermination sont indiqués. On/Off Éliminer la détermination sélectionnée des statistiques. La ligne est alors marquée d'un astérisque (*), les statistiques sont automatiquement recalculées. Si plusieurs calculs sont définis dans la méthode, tous les résultats seront éliminés des statistiques. Supprimer les données statistiques Avec la fonction Reset, toutes les données statistiques sont supprimées. Dans les cas suivants, les données statistiques sont supprimées automatiquement : ■ ■ quand toutes les déterminations de la série de déterminations sont effectuées et qu'ensuite une nouvelle détermination est démarrée. quand une nouvelle méthode est chargée. Ajouter une détermination à une série de déterminations La fonction Ajouter permet d'ajouter un autre échantillon à une série de déterminations, parce que par ex. une détermination était erronée et a dû être éliminée des statistiques. Dans la ligne Stats, le deuxième chiffre est automatiquement augmenté d'une unité. 62 ■■■■■■■■ 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 5.10 5 Maniement Imprimer un rapport manuellement Menu ▶ Impression rapports Veuillez procéder comme suit pour imprimer manuellement un rapport : 1 Ouvrir le menu principal ■ Dans la boîte de dialogue principale, sélectionner Menu et appuyer sur [OK]. 2 Ouvrir la boîte de dialogue d'impression ■ Sélectionner la ligne de menu Impression rapports et appuyer sur [OK]. La fenêtre de dialogue avec les rapports possibles est ouverte : 3 Sélectionner un rapport ■ Sélectionner le rapport souhaité et appuyer sur [OK]. Le rapport est imprimé. Les rapports suivants peuvent être imprimés manuellement : 862 Compact Titrosampler Résultats Rapport de résultat avec propriétés de détermination, données d'échantillon, résultats calculés etc. Courbe Rapport de courbe. La largeur de la courbe est définie dans les paramétrages du système (voir « Largeur graphique », page 87). ■■■■■■■■ 63 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 5.11 Contrôle manuel 5.11 Liste points de mesure Rapport de la liste des points de mesure. Paramètres Rapport avec tous les paramètres de méthode de la méthode chargée. Système Rapport de système avec paramétrages de système, liste des solutions, appareils externes etc. Calculs/Statistiques Rapport des calculs. En cas de déterminations multiples, les statistiques sont également imprimées en même temps. Pour chaque résultat, les différentes déterminations seront imprimées avec la prise d'essai correspondante, ainsi que la valeur moyenne et les écarts-types absolu et relatif. PC/LIMS Rapport lisible par machine avec toutes les données relatives à une détermination. Ce rapport peut être sauvegardé au format de fichier TXT sur une clé USB connectée ou envoyé via une interface RS-232 à un programme terminal ou à un LIMS. La définition se fait dans les paramétrages du système (voir « Rapport PC/LIMS », page 86). Rapport défini dans la méthode Les rapports définis dans la méthode sont imprimés. Contrôle manuel Menu ▶ Contrôle manuel Dans le contrôle manuel, les fonctions suivantes sont disponibles : ■ ■ ■ ■ ■ Tourner le rack d'échantillons (Position de rack) Déplacer l'élévateur (Position élévateur) Doser (Doser) Mesurer (Mesurer) Agiter (Agitateur) Pour chaque fonction, des fonctions secondaires possibles sont présentées dans la barre de fonctions. 64 ■■■■■■■■ 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 5.11.1 5 Maniement Tourner le rack d'échantillons Si la ligne Position de rack est sélectionnée, l'une des fonctions suivantes peut être sélectionnée à l'aide des touches fléchées [⇨] et [⇦], puis exécutée avec [OK] : Suivant L'élévateur est déplacé vers le haut et la position de rack la plus élevée est placée devant l'élévateur. Quand la touche [OK] reste appuyée, le rack se décale automatiquement d'une position. Précédent L'élévateur est déplacé vers le haut et la position de rack la plus basse est placée devant l'élévateur. Quand la touche [OK] reste appuyée, le rack se décale automatiquement d'une position. Reset Le rack est initialisé. L'élévateur se déplace vers le haut et le rack d'échantillons est tourné en position initiale. Simultanément, la position initiale (Position échant. suivante) est réinitialisée sur 1 pour le démarrage de la série d'échantillons suivante. L'affichage de la position de rack est toujours mis à jour dès que le rack se trouve dans une nouvelle position. 5.11.2 Déplacer l'élévateur Si la ligne Position élévateur est sélectionnée, l'élévateur peut être déplacé à la position proposée dans la barre de fonctions avec [OK]. Seules deux positions sont possibles : Po.travail La hauteur de travail. Elle peut être paramétrée sous Menu ▶ Système ▶ Élévateur (voir page 77). Po.rotation La hauteur de rotation. L'élévateur se déplace tout en haut. La position de l'élévateur actuelle est affichée. Dans la ligne de fonction est proposée chaque fois l'autre position possible. 5.11.3 Doser Dans le contrôle manuel vous avez à disposition les fonctions de dosage suivantes : Préparer l'unité de burette (PREP) 862 Compact Titrosampler Rincer le cylindre et les tuyaux de l'unité de burette (voir Chapitre 10.1.2, page 145). ■■■■■■■■ 65 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 5.11 Contrôle manuel Doser en continu (DOS) Doser pendant que la touche [START] est appuyée. Doser un volume fixé (ADD) Doser un volume prédéfini. Vider la burette (EMPTY) Vider le cylindre et les tuyaux de l'unité de burette (voir Chapitre 10.1.2, page 145). Préparer l'unité de burette (PREP) La fonction PREP permet de rincer et de remplir le cylindre et les tuyaux de l'unité de burette sans bulles d'air. Il est conseillé d’effectuer cette fonction avant la première détermination ou une fois par jour. Pour cela, procédez comme suit : 1 Ouvrir le contrôle manuel ■ ■ Dans la boîte de dialogue principale, sélectionner Menu et appuyer sur [OK]. Le menu principal s'ouvre. Sélectionner la ligne de menu Contrôle manuel et appuyer sur [OK]. Le contrôle manuel s'ouvre. 2 Sélectionner la fonction de dosage ■ Sélectionner la saisie Doser. ■ Dans la barre de fonctions, sélectionner PREP et appuyer sur [OK]. Le message suivant apparaît : 66 ■■■■■■■■ 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 5 Maniement 3 Démarrer la préparation ATTENTION Assurez-vous que la pointe de burette soit placée dans un récipient d'une contenance de plusieurs fois le volume du cylindre de votre unité de burette. ■ Sélectionner Oui et valider le message en appuyant sur [OK]. La préparation est effectuée. Doser en continu (DOS) Lorsque vous maintenez la touche [START], avec la fonction DOS, un dosage continu est effectué. Pour cela, procédez comme suit : 1 Ouvrir le contrôle manuel ■ ■ Dans la boîte de dialogue principale, sélectionner Menu et appuyer sur [OK]. Le menu principal s'ouvre. Sélectionner la ligne de menu Contrôle manuel et appuyer sur [OK]. Le contrôle manuel s'ouvre. 2 Sélectionner la fonction de dosage 862 Compact Titrosampler ■ Sélectionner la saisie Doser. ■ Dans la barre de fonctions, sélectionner DOS et appuyer sur [OK]. ■■■■■■■■ 67 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 5.11 Contrôle manuel 3 Configurer la fonction de dosage REMARQUE ■ ■ ■ ■ Pour des solutions visqueuses le débit de dosage et de remplissage doit être réduit. Le débit de dosage et de remplissage maximal dépend du volume de cylindre (voir Chapitre 10.1.1, page 145). Saisir le débit de dosage. Saisir le débit de remplissage. 4 Démarrer la distribution ■ Appuyer sur [START]. L'état change à busy, le volume distribué est affiché. Lorsqu’un volume de cylindre a été distribué, le cylindre de burette est alors automatiquement de nouveau rempli. 5 Remplir le cylindre ■ Appuyer sur [STOP] ou [BACK]. Le cylindre de burette est rempli. Si vous démarrez le remplissage en appuyant sur [BACK], le dialogue est également quitté. Doser un volume défini (ADD) Avec la fonction ADD vous pouvez doser un volume défini. Pour cela, procédez comme suit : 1 Ouvrir le contrôle manuel ■ ■ Dans la boîte de dialogue principale, sélectionner Menu et appuyer sur [OK]. Le menu principal s'ouvre. Sélectionner la ligne de menu Contrôle manuel et appuyer sur [OK]. Le contrôle manuel s'ouvre. 68 ■■■■■■■■ 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 5 Maniement 2 Sélectionner la fonction de dosage ■ Sélectionner la saisie Doser. ■ Dans la barre de fonctions, sélectionner ADD et appuyer sur [OK]. 3 Configurer la fonction de dosage REMARQUE ■ ■ ■ ■ ■ Pour des solutions visqueuses le débit de dosage et de remplissage doit être réduit. Le débit de dosage et de remplissage maximal dépend du volume de cylindre (voir Chapitre 10.1.1, page 145). Saisir le volume souhaité. Saisir le débit de dosage. Saisir le débit de remplissage. 4 Démarrer la distribution ■ Appuyer sur [START]. L'état change à busy, le volume distribué est affiché. Lorsqu’un volume de cylindre a été distribué, le cylindre de burette est alors automatiquement de nouveau rempli. 5 Remplir le cylindre ■ Appuyer sur [STOP] ou [BACK]. Le cylindre de burette est rempli. Si vous démarrez le remplissage en appuyant sur [BACK], le dialogue est également quitté. 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■ 69 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 5.11 Contrôle manuel Vider l'unité de burette (EMPTY) La fonction EMPTY permet de vider le cylindre et les tuyaux de l'unité de burette. Il est conseillé d'effectuer cette fonction avant un changement de réactif. Pour cela, procédez comme suit : 1 Ouvrir le contrôle manuel ■ ■ Dans la boîte de dialogue principale, sélectionner Menu et appuyer sur [OK]. Le menu principal s'ouvre. Sélectionner la ligne de menu Contrôle manuel et appuyer sur [OK]. Le contrôle manuel s'ouvre. 2 Sélectionner la fonction de dosage ■ Sélectionner la saisie Doser. ■ Dans la barre de fonctions, sélectionner EMPTY et appuyer sur [OK]. Le message suivant apparaît : 3 Démarrer le vidage ATTENTION Assurez-vous que la pointe de burette soit placée dans un récipient d'une contenance de plusieurs fois le volume du cylindre de votre unité de burette. 70 ■■■■■■■■ 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 5 Maniement ■ Sélectionner Oui et valider le message en appuyant sur [OK]. Le vidage est effectué. 5.11.4 Mesurer Ouvrir le dialogue pour la mesure manuelle de la manière suivante : 1 Ouvrir le contrôle manuel ■ ■ Dans la boîte de dialogue principale, sélectionner Menu et appuyer sur [OK]. Le menu principal s'ouvre. Sélectionner la ligne de menu Contrôle manuel et appuyer sur [OK]. Le contrôle manuel s'ouvre. 2 Sélectionner le mode de mesure ■ Sélectionner la saisie Mesurer. ■ Dans la barre de fonctions, sélectionner le mode de mesure et appuyer sur [OK]. 3 Configurer le mode de mesure ■ ■ 862 Compact Titrosampler Sélectionner l'électrode souhaitée de la liste des capteurs. La sélection dépend du mode de mesure. Les capteurs sont définis sous Système ▶ Capteurs. Saisir la température de mesure lorsqu' aucun capteur de température n’est connecté. Si le capteur de température est connecté, la température sera mesurée automatiquement. Cette température est utilisée pour la compensation automatique de température, lors des mesures pH. ■■■■■■■■ 71 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 5.11 Contrôle manuel 4 Démarrer la mesure ■ Appuyer sur [START]. L'état change à busy. La valeur mesurée actuelle et la température de mesure sont affichées. 5 Arrêter la mesure ■ Appuyer sur [STOP] ou [BACK]. La mesure est arrêtée. L'état revient à ready. Si vous arrêtez la mesure en appuyant sur [BACK], le dialogue est également quitté. 5.11.5 Agiter Vous pouvez contrôler manuellement un agitateur connecté. Pour cela, procédez comme suit : 1 Ouvrir le contrôle manuel ■ ■ Dans la boîte de dialogue principale, sélectionner Menu et appuyer sur [OK]. Le menu principal s'ouvre. Sélectionner la ligne de menu Contrôle manuel et appuyer sur [OK]. Le contrôle manuel s'ouvre. 2 Régler la vitesse d'agitation ■ 72 ■■■■■■■■ Sélectionner la saisie Agitateur. 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 5 Maniement ■ Dans la barre de fonctions, sélectionner Agiter- ou Agiter+. À chaque appui sur la touche [OK], la vitesse d'agitation est réduite ou augmentée d'un degré. Le sens d'agitation est modifié selon le signe. Si vous observez l'agitateur d'en haut, cela signifie : – « + » : rotation en sens contraire des aiguilles d’une montre – « – » : rotation dans le sens des aiguilles d’une montre 3 Mettre l'agitateur sous tension ■ Dans la barre de fonctions, sélectionner On et appuyer sur [OK]. L'agitateur est démarré et tourne à la vitesse définie. Dans la barre de fonctions, Off est maintenant affiché. 4 Arrêter l'agitateur ■ Dans la barre de foncions, sélectionner Off et confirmer en appuyant sur [OK]. L'agitateur est arrêté. 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■ 73 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 6.1 Paramétrages de base 6 Configuration du système 6.1 Paramétrages de base Menu ▶ Système ▶ Réglages Dans ce chapitre sont décrits les paramétrages d'appareil. Nom d'utilisateur Il est possible de définir ici un nom d'utilisateur qui sera utilisé pour le rapport. Ce paramètre est imprimé seulement si un utilisateur a été défini. Entrée Valeur par défaut 12 caractères maximum vide Nom d'appareil Il est possible de définir ici un nom d'appareil pour le rapport. Ce paramètre est imprimé seulement si une désignation a été définie. Entrée Valeur par défaut 10 caractères maximum vide Numéro de série Numéro de série de l'appareil. Il est imprimé comme composant d'identification de l'appareil dans l'en-tête de rapport. Version programme Numéro de version du logiciel de l'appareil. Il est imprimé comme composant d'identification de l'appareil dans l'en-tête de rapport. Heure Heure actuelle. Seuls des chiffres valides peuvent être entrés. Format : hh:mm:ss Date Date actuelle. Seuls des chiffres valides peuvent être entrés. Format : AAAA:MM:JJ Langue Paramétrage de la langue de dialogue. Il est possible de choisir une autre langue en plus de l'anglais. 74 ■■■■■■■■ 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 6 Configuration du système REMARQUE Pour que la deuxième langue puisse être sélectionnée, elle doit être installée au préalable. L'installation doit être effectuée par un technicien spécialisé. Pour obtenir toutes les informations utiles à l'installation d'une seconde langue, consulter le chapitre Fichiers de langues, page 89. Dialogue Pour le fonctionnement de routine, la boîte de dialogue utilisateur peut être limitée. La boîte de dialogue limitée permet d'utiliser normalement les méthodes. Il n'est cependant pas possible d'effectuer des réglages ni de supprimer des méthodes. Les modifications sont appliquées à la boîte de dialogue à la sortie du menu principal. La limitation de la boîte de dialogue entraîne les effets suivants : ■ ■ Dans le menu principal, les lignes de menu Système et Paramètres sont masquées. Les méthodes ne peuvent être que chargées, mais pas supprimées, exportées ni recréées. REMARQUE Il est impossible d'activer la boîte de dialogue expert quand la boîte de dialogue limitée est activée pour un fonctionnement en mode routine. Il faut arrêter et rallumer le 862 Compact Titrosampler pour modifier le type de boîte de dialogue. Une fois l'appareil redémarré, il est possible de forcer la boîte de dialogue expert. Ceci permet de procéder à tout réglage, comme la modification du type de boîte de dialogue par exemple. La boîte de dialogue de routine reste activée quand l'appareil est de nouveau éteint sans modifier le type de boîte de dialogue. Forcer la boîte de dialogue expert : ■ ■ ■ ■ Mettre l'appareil sous tension. Patienter jusqu'à ce que le logo de l'appareil apparaisse avec le slogan easy, safe, precise. Appuyer à nouveau sur la touche [STOP] et la maintenir enfoncée, et appuyer en même temps brièvement sur la touche [BACK]. Relâcher les deux touches. Sélection Valeur par défaut 862 Compact Titrosampler Expert | Routine Expert ■■■■■■■■ 75 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 6.1 Paramétrages de base Expert Boîte de dialogue complète. Routine Boîte de dialogue limitée pour le mode de routine. Contraste À l'aide des touches fléchées [⇦] et [⇨], régler le contraste de l'affichage. ■ ■ [⇦] : le contraste est réduit chaque fois d'un degré. [⇨] : le contraste est augmenté chaque fois d'un degré. Gamme d'entrée Valeur par défaut 150...240 212 REMARQUE Alternativement, il est possible de modifier le contraste de la façon suivante : Maintenir la touche rouge [STOP] enfoncée. Dès que la barre de progression apparaît, appuyer simultanément plusieurs fois sur la touche fléchée [⇩] ou [⇧]. Cette méthode permet de modifier le contraste de plusieurs degrés. Bip Si ce paramètre est activé, un bref signal sonore retentit dans les cas suivants : ■ ■ lors de l'appui sur une touche ; à la fin de la détermination ; Sélection Valeur par défaut on | off on Avertissement PREP Si ce paramètre est activé, il est recommandé d'appliquer la fonction PREP (préparation) dans les cas suivants : ■ ■ après la mise sous tension de l'appareil ; à chaque mise en place de l'unité de burette. Cette fonction permet de rincer tous les tuyaux ainsi que le cylindre (voir Chapitre 10.1.2, page 145). Sélection Valeur par défaut 76 ■■■■■■■■ on | off on 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 6 Configuration du système Capteur température L'appareil prend en charge deux techniques différentes de mesure de la température : ■ ■ NTC (Negative Temperature Coefficient) Pt1000 (résistance de platine) Sélectionner ici la technique utilisée. L'utilisation d'un capteur NTC nécessite la définition de deux caractéristiques. Ces caractéristiques sont présentées dans les spécifications du capteur. Sélection Valeur par défaut Pt1000 | NTC Pt1000 R (25 °C) Ce paramètre est seulement visible si Capteur température = NTC. Résistance nominale du capteur NTC à 25 °C. Gamme d'entrée Valeur par défaut 1000...99 999 ohm 30 000 ohm Valeur B Ce paramètre est seulement visible si Capteur température = NTC. Constantes matérielles du capteur NTC. Les valeurs B des capteurs NTC sont souvent basées sur différentes valeurs de référence de température (la plupart du temps 25 °C et 50 à 100 °C). Gamme d'entrée Valeur par défaut 6.2 1000...9999 K 4100 K Réglages d'élévateur (élévateur) Menu ▶ Système ▶ Elévateur Position de travail La hauteur de travail de l'élévateur peut être réglée à la valeur souhaitée. Pour cela, déplacer directement l'élévateur. 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■ 77 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 6.3 Gérer les capteurs Dans la barre de fonctions se trouvent trois fonctions pouvant être sélectionnées avec [Flèche gauche] et [Flèche droite] et exécutées avec [OK] : ■ ■ ■ Po.travail place l'élévateur à la hauteur de travail actuelle. Haut déplace l'élévateur de 6 mm vers le haut. Bas déplace l'élévateur de 6 mm vers le bas. Lorsque cette page de dialogue est fermée, la position de l'élévateur à ce moment-là est enregistrée comme Po.travail Gamme d'entrée Valeur par défaut 0...132 mm (Incrément : 6) 60 mm Init.pos.élévateur Lors du démarrage du 862 Compact Titrosampler, l'élévateur se déplace tout en haut en position de repos pour réinitialiser l'entraînement. Si besoin, il est possible de le redescendre à la hauteur de travail. Sélection Valeur par défaut Po.rotation | Po.travail Po.rotation Po.rotation Position de repos (0 mm) tout en haut Po.travail La hauteur de travail réglée 6.3 Gérer les capteurs 6.3.1 Généralités Menu ▶ Système ▶ Capteurs Dans la liste des capteurs sont définis trois capteurs standard: pH electrode, Metal electrode et Temperature sensor. Ces capteurs ne peuvent pas être supprimés ni renommés. La liste des capteurs peut contenir maximum 10 capteurs. Chaque capteur est identifié par un nom unique. Cela signifie qu'il n'est pas possible d'utiliser le même nom par exemple pour une électrode pH et une électrode de métal. 78 ■■■■■■■■ 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 6 Configuration du système Éditer Éditer les données du capteur sélectionné, voir le chapitre suivant. Créer Ajouter un nouveau capteur à la liste, voir le chapitre suivant. Il est possible de sélectionner les types de capteur suivants : ■ ■ ■ ■ Électrode pH Électrode de métal Capteur de température Un autre capteur, par ex. Spectrosense Supprimer Supprimer le capteur sélectionné de la liste. 6.3.2 Éditer les données du capteur Nom La désignation du capteur sert d'identification significative. Entrée Valeur par défaut 24 caractères maximum vide Type Le type de capteur est affiché. Pente Ce paramètre est seulement visible avec électrodes pH. Pente de l'électrode pH. Pour un calibrage 1 point, seul pH(0) peut être calculé, la pente utilisée sera 100,0 %. Gamme d'entrée Valeur par défaut –999,9...999,9 % 100,0 % pH(0) Ce paramètre est seulement visible avec électrodes pH. Valeur pH de l'électrode pH pour 0 mV. pH(0) est, après la pente, la deuxième caractéristique de la courbe de calibrage. Gamme d'entrée Valeur par défaut –20,000...20,000 7,000 Temp. de calibrage Ce paramètre est seulement visible avec électrodes pH. Température à laquelle le dernier calibrage a été effectué. 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■ 79 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 6.4 Gérer les solutions Gamme d'entrée Valeur par défaut –20,0...150,0 °C 25,0 °C Date de calibrage Ce paramètre est seulement visible avec électrodes pH. Date du dernier calibrage. Contrôle Ce paramètre est seulement visible avec électrodes pH. Activer et désactiver le contrôle de calibrage. Sélection Valeur par défaut on | off off Intervalle de temps Ce paramètre est seulement visible si Contrôle = on. Si cet intervalle de temps (en jours) est expiré, vous en serez informé au lancement d'une méthode. Vous pourrez alors choisir de lancer tout de même la méthode ou non. Gamme d'entrée Valeur par défaut 6.4 Gérer les solutions 6.4.1 Généralités 1...999 d 999 d Menu ▶ Système ▶ Solutions Il est possible d'utiliser des solutions dans des unités de burette intelligentes ou dans des unités de burette non intelligentes. Les unités de burette intelligentes possèdent une puce électronique de données intégrée sur laquelle sont enregistrées les données relatives aux réactifs. Ces données sont lues automatiquement lors de la mise en place et enregistrées dans la liste des solutions. Dans la liste des solutions sont indiqués pour chaque solution le nom et le type. L'étoile (*) à droite indique que l'unité de burette est en place (uniquement avec les unités de burette intelligentes). Il est possible d'ajouter 80 ■■■■■■■■ 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 6 Configuration du système un nombre illimité de solutions dans la liste des solutions dans les unités de burette avec une puce électronique de données. Le nombre de solutions dans les unités de burette sans puce électronique de données est limité à 10. Signification du type: ■ ■ UD : unité de distribution sans puce électronique de données UDI : unité de distribution avec puce électronique de données intégré Éditer Éditer les données de la solution sélectionnée, voir le chapitre suivant. Créer Ajouter une nouvelle solution à la liste, voir le chapitre suivant. Supprimer Supprimer la solution sélectionnée de la liste. 6.4.2 Éditer les données de solution Nom La désignation de la solution sert d'identification significative. Entrée Valeur par défaut 24 caractères au max. vide Type Le type d'unité de burette est affiché. Volume du cylindre Volume du cylindre de l'unité de burette en mL. Avec des unités de burette intelligentes, le volume du cylindre est lu automatiquement. Sélection Valeur par défaut 2 | 5 | 10 | 20 | 50 20 Concentration Concentration de la solution. Gamme d'entrée Valeur par défaut –999999999...9999999999 1,000 Unité concentration Unité de la concentration. Sélection Valeur par défaut 862 Compact Titrosampler µmol/mL | mmol/L | mol/L | g/L | mg/L | mg/mL | µg/L | ppm | % | mEq/L | Personnalisée mol/L ■■■■■■■■ 81 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 6.4 Gérer les solutions Personnalisée Une unité personnalisée peut être créée. Elle est enregistrée dans la liste de sélection. La saisie existante est écrasée dès qu'une nouvelle unité est définie. Il est possible de créer une saisie vide de la même manière. Titre Titre de la solution. Gamme d'entrée Valeur par défaut –999999999...9999999999 1,000 Unité du titre Unité du titre. Sélection Valeur par défaut µmol/mL | mmol/L | mol/L | g/L | mg/L | mg/mL | µg/L | ppm | % | mEq/L | vide | Personnalisée vide Personnalisée Une unité personnalisée peut être créée. Elle est enregistrée dans la liste de sélection. La saisie existante est écrasée dès qu'une nouvelle unité est définie. Il est possible de créer une saisie vide de la même manière. Date dét. du titre Date de la dernière détermination du titre. Contrôle Activer et désactiver la contrôle du titre. Sélection Valeur par défaut on | off off Intervalle de temps Ce paramètre est seulement visible si Contrôle = on. Si cet intervalle de temps (en jours) est expiré, vous en serez informé au lancement d'une méthode. Vous pourrez alors choisir de lancer tout de même la méthode ou non. Gamme d'entrée Valeur par défaut 82 ■■■■■■■■ 1...999 d 999 d 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 6 Configuration du système 6.5 Gérer les variables communes 6.5.1 Généralités Menu ▶ Système ▶ Variables communes Cet appareil permet d'enregistrer cinq Variables indépendantes de la méthode, appelées variables communes. Ces variables restent enregistrées dans l'appareil et pourront être utilisées pour des calculs futurs. Les variables communes sont utiles par ex. pour les applications suivantes : ■ ■ Détermination d'une valeur à blanc qui est prise en considération pour la détermination de la teneur de l'échantillon. Détermination de la teneur d'une solution standard qui est prise en considération pour la détermination de la teneur de l'échantillon. Les variables communes sont désignées de façon non modifiable par CV01 à CV05. La valeur s'affiche pour chaque variable. Aucune unité ne peut être attribuée aux variables communes. Éditer Pour éditer les données d'une variable commune sélectionnée, voir le chapitre suivant. Supprimer Définir la variable commune sélectionnée comme non valide. 6.5.2 Éditer les variables communes Les variables communes peuvent être modifiées de la manière suivante : ■ ■ 862 Compact Titrosampler Manuellement dans cette boîte de dialogue. Attribution automatique à partir du déroulement de la détermination. Pour cela, un résultat de calcul doit être configuré en conséquence (voir ci-après). ■■■■■■■■ 83 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 6.5 Gérer les variables communes Attribuer automatiquement un résultat à une variable commune Pour cela, procéder comme suit : 1 Ouvrir la boîte de dialogue d'édition du résultat ■ ■ ■ Sélectionner la ligne de menu Paramètres ▶ Calcul et appuyer sur [OK]. Sélectionner le résultat dont la valeur doit être attribuée à une variable commune. Dans la barre de fonctions, sélectionner Éditer et appuyer sur [OK]. 2 Ajuster les propriétés de résultat ■ ■ Sélectionner le paramètre Sauvegarder comme CV et appuyer sur [OK]. Dans la liste de sélection, sélectionner l'entrée on et valider en appuyant sur [OK]. L'attribution du résultat à une variable commune se fait automatiquement selon le schéma suivant : ■ ■ ■ Résultat R1 ⇨ Variable commune CV01 Résultat R2 ⇨ Variable commune CV02 etc. REMARQUE Si le paramètre Statistiques a été défini sur on, c'est la moyenne des résultats qui est attribuée à la variable commune. 84 ■■■■■■■■ 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 6.6 6 Configuration du système Gestion de fichiers Menu ▶ Système ▶ Gestion fichier REMARQUE Cette ligne de menu est seulement visible si une clé USB est connectée comme support de stockage externe. Cette boîte de dialogue permet d'importer et de supprimer des méthodes enregistrées sur une clé USB. Dans la liste ne sont affichées que les méthodes qui se trouvent dans le répertoire Files (voir « Structure des répertoires sur la clé USB », page 85). Il est possible de créer une copie de sauvegarde (backup) du système (ensemble des données et réglages). De même, toute copie existante peut être restaurée. Importer Importer la méthode sélectionnée. Supprimer Supprimer la méthode sélectionnée. Backup Créer un backup de toutes les données et paramétrages sur la clé USB. REMARQUE Seule une copie de sauvegarde peut être créée sur la même clé USB. Si la clé USB contient déjà une copie de sauvegarde, cette dernière est écrasée dès que la fonction est exécutée à nouveau. Restaurer Charger la copie de sauvegarde d'une clé USB connectée. Structure des répertoires sur la clé USB Un répertoire portant le numéro de l'appareil est créé sur la clé USB. La structure dans ce répertoire se présente de la manière suivante : Figure 28 862 Compact Titrosampler Structure des répertoires sur la clé USB ■■■■■■■■ 85 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 6.7 Configurer les appareils externes Backup Les fichiers constituant la copie de sauvegarde sont stockés dans ce répertoire. Le répertoire est créé lors de la première création d'une copie de sauvegarde. Files Les méthodes exportées sont stockées dans ce répertoire. Le répertoire est créé lors de la première exportation d'une méthode. Seules les méthodes se trouvant dans ce répertoire peuvent être importées. pc_lims_report 6.7 Dans ce répertoire sont stockés les rapports PC/ LIMS au format TXT. Le répertoire est créé lors de la première impression d'un rapport PC/LIMS. Configurer les appareils externes Menu ▶ Système ▶ Appareils externes Rapport PC/LIMS Indication d'emplacement de sauvegarde du rapport PC/LIMS. Le rapport PC/LIMS est un rapport lisible par machine comportant toutes les données importantes relatives à une détermination. Il peut être sauvegardé de la façon suivante : ■ ■ Comme fichier TXT sur une clé USB. Via une interface RS-232 à un LIMS. La RS-232/USB Box 6.2148.030 est requise à cet effet. Sélection Valeur par défaut COM2 | Clé USB Clé USB COM2 Le rapport sera envoyé via l'interface série COM2. Les paramètres d'interface paramétrés dans la boîte de dialogue Réglages COM2 seront utilisés (voir « Éditer les réglages COM2 », page 88). Clé USB Le rapport est sauvegardé comme fichier TXT sur la clé USB dans le répertoire pc_lims_report. Imprimante Pour chaque connexion d'imprimante, le type d'imprimante doit être défini ici afin que les rapports soient correctement imprimés. Les imprimantes portant la mention ESC-POS sont des imprimantes POS (Point-of-sale, "points de vente"), c'est à dire qu'elles impriment sur du papier continu. 86 ■■■■■■■■ 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 6 Configuration du système Sélection Valeur par défaut Citizen (ESC-POS) | Custom (ESC-POS) | Epson | Epson (ESC-POS) | HP DeskJet | HP LaserJet | Seiko (ESC-POS) HP DeskJet Largeur graphique Adapter la largeur de la courbe à imprimer à la largeur du papier dans l'imprimante. La valeur standard dépend de l'imprimante sélectionnée. La hauteur de la courbe correspond aux 2/3 de la largeur. Gamme d'entrée 100...3000 pixels Clavier Pour faciliter l'entrée de texte et de nombres, il est possible de connecter un clavier USB que l'on peut trouver dans le commerce. Définir ici l'affectation des touches propre au pays d'utilisation. Sélection Valeur par défaut Anglais US | Français FR | Allemand CH | Allemand DE | Espagnol ES Anglais US Balance Définir ici le type de balance connecté, le cas échéant. Sélection Valeur par défaut AND | Mettler | Mettler AT | Mettler AX | Ohaus | Precisa | Sartorius | Shimadzu Sartorius Le tableau suivant précise le type de balance à sélectionner pour chaque modèle de balance : 862 Compact Titrosampler Balance Type de balance AND AND Mettler AB, AE, AG, AM, AJ, PE, PM, PJ, PR, XP, XS Mettler Mettler AT Mettler AT Mettler AX, MX, UMX, PG, AB-S, PB-S Mettler AX Ohaus Voyager, Explorer, Analytical Plus Ohaus Precisa Precisa Sartorius Sartorius Shimadzu BX, BW Shimadzu ■■■■■■■■ 87 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 6.7 Configurer les appareils externes Éditer les réglages COM1 Menu ▶ Système ▶ Appareils externes ▶ Réglages COM1 Sous Réglages COM1, les paramètres d'interface pour la balance connectée sont paramétrés. Baud rate Vitesse de transmission en caractères par seconde. Sélection Valeur par défaut 1200 | 2400 | 4800 | 9600 | 19 200 | 38 400 | 57 600 | 115 200 9600 Data bits Nombre de data bits. Sélection Valeur par défaut 7|8 8 Stop bits Nombre de stop bits. Sélection Valeur par défaut 1|2 1 Parité Mode de vérification de la parité. Sélection Valeur par défaut paire | aucune | impaire aucune Handshake Type du protocole de transfert de données. Sélection Valeur par défaut hardware | software | aucune hardware REMARQUE Si des problèmes de communication surviennent, définir le paramètre Handshake sur software et renouveler la tentative. Éditer les réglages COM2 Menu ▶ Système ▶ Appareils externes ▶ Réglages COM2 Sous Réglages COM2 sont paramétrés les paramètres d'interface pour les appareils connectés au connecteur RS-232/2 de la RS-232/USB Box 88 ■■■■■■■■ 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 6 Configuration du système (par ex. un ordinateur). Les paramètres et les gammes d'entrée sont identiques à ceux de l'interface COM1. 6.8 Diagnostic d'appareil 6.8.1 Charger des versions de programme et des fichiers de langue Menu ▶ Système ▶ Diagnostic Il est possible de charger de nouvelles versions du programme ou des fichiers de langues à partir d'une clé USB. Le fichier correspondant doit être sauvegardé sur la clé USB dans un répertoire portant le numéro de l'appareil (par ex. 848 ou 863). La structure du nom du fichier permet de distinguer les fichiers de langues et les fichiers de programme. Fichiers de programme Ils sont spécifiques à l'appareil. Le nom du fichier est structuré de la manière suivante : 5XXXyyyy.bin où XXX = Type d'appareil (par ex. 848 pour le 848 Titrino plus) yyyy = Version de programme Fichiers de langues Ils sont identifiables au code de langue à deux lettres dans le nom du fichier. Un fichier de langue contient les textes des boîtes de dialogue pour les différents types d'appareils. Il n'est pas spécifique à l'appareil. Le nom du fichier est structuré de la manière suivante : 5848xxxxYY.bin où xxxx = YY = Numéro de version Langue, par ex. DE (allemand), FR (français), ES (espagnol) Charger un fichier Procéder de la façon suivante : 1 Connecter une clé USB ■ ■ 862 Compact Titrosampler Insérer la clé USB à l'aide de l'adaptateur (USB MINI (OTG) - USB A) 6.2151.100 dans le port USB de l'appareil. Mettre l'appareil sous tension. ■■■■■■■■ 89 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 6.8 Diagnostic d'appareil 2 Ouvrir la boîte de dialogue de mise à jour ■ ■ Sous Menu ▶ Système ▶ Diagnostic, sélectionner la ligne de menu Software update. Appuyer sur [OK]. 3 Ouvrir la sélection de fichier ■ Appuyer sur [OK]. La liste de sélection contenant les fichiers de langues et de programme présents sur la clé USB s'ouvre. 4 Sélectionner le fichier ■ ■ Sélectionner le fichier nécessaire avec les touches fléchées. Appuyer sur [OK]. 5 Démarrer la mise à jour ■ Appuyer sur [START]. La procédure de mise à jour est lancée et fonctionne de manière autonome. L'appareil s'éteint et se rallume automatiquement à l'issue de la procédure. Aucune intervention de l'utilisateur n'est requise. 6.8.2 Fonctions de diagnostic La vérification des groupes de fonctions électroniques et mécaniques des appareils Metrohm peut et doit être effectuée par du personnel qualifié Metrohm dans le cadre d'une maintenance régulière. Consulter l'agence Metrohm locale pour connaître les conditions exactes de la conclusion d'un contrat de maintenance correspondant. 90 ■■■■■■■■ 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 7 Paramètres 7 Paramètres 7.1 Titrages dynamiques à point d'équivalence (DET) 7.1.1 Conditions de départ Menu ▶ Paramètres ▶ Conditions de départ Les paramètres exécutés avant le lancement du titrage sont définis sous Conditions de départ. Impulsion d'activation Envoi d'une impulsion d'activation sur une ligne Remote. Cette impulsion active un Dosimat raccordé. Sélection Valeur par défaut on | off off Pause de départ Temps d'attente après le démarrage de la détermination et avant le titrage. Pendant ce temps, il est possible d'ajouter par exemple de la solution auxiliaire avec un Dosimat (paramétrage sur le Dosimat). Mais pour cela, le paramètre Impulsion d'activation doit être activé. Gamme d'entrée Valeur par défaut 0...999 999 s 0s Volume de départ Volume distribué avant le départ du titrage. Gamme d'entrée Valeur par défaut 0,00000...9 999,99 mL 0,00000 mL Débit de dosage Vitesse à laquelle le volume de départ est distribué. Le débit de dosage maximal dépend du volume du cylindre (voir Chapitre 10.1.1, page 145). Gamme d'entrée Sélection Valeur par défaut 0,01...166,00 mL/min max. max. Pause Temps d'attente, par ex. pour que l'électrode ait le temps de se stabiliser après le démarrage ou le temps de réaction après la distribution d'un volume de départ. 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■ 91 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 7.1 Titrages dynamiques à point d'équivalence (DET) Gamme d'entrée Valeur par défaut 0...999 999 s 0s Demande ID échant. Sélection de l'identification d'échantillon qui est demandée dans le déroulement. Sélection Valeur par défaut off | ID1 | ID2 | ID1&ID2 off Demande prise d'essai Si ce paramètre est activé, la valeur pour la prise d'essai est demandée. Sélection Valeur par défaut on | off off Demande unité pr. d'essai Si ce paramètre est activé, l'unité pour la prise d'essai est demandée. Sélection Valeur par défaut on | off off Pause sur demande Si ce paramètre est activé, le déroulement est interrompu pendant la requête. Si le paramètre est désactivé, le titrage sera démarré en tâche de fond. Sélection Valeur par défaut 7.1.2 on | off on Paramètres de titrage Menu ▶ Paramètres ▶ Paramètres de titrage Les paramètres qui influencent le déroulement de l'ensemble du titrage sont définis sous Paramètres de titrage. Vitesse de titrage Pour la vitesse de titrage, il est possible de sélectionner trois groupes de paramètres prédéfinis. Sélection Valeur par défaut lente | optimale | rapide | Utilisat. optimale lente Pour les titrages où la sensibilité doit être importante. Toutefois, cela présente le risque de renforcer le bruit de fond, ce qui peut donner des points d'équivalence non souhaités. 92 ■■■■■■■■ 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 7 Paramètres optimale Pour tous les titrages standard. Les paramètres ont été optimisés pour les applications les plus fréquentes. rapide Pour des titrages rapides et peu critiques. Utilisat. Les différents paramètres de titrage peuvent être modifiés. REMARQUE Sélectionnez la vitesse de titrage optimale si vous créez une nouvelle méthode de titrage. Ce paramètre est adapté à presque tous les titrages et ne doit être modifié que dans des cas particuliers. Les réglages des différentes vitesses de titrage sont définis dans le tableau 1, page 96. Densité points de mesure Ce paramètre est seulement visible si Vitesse de titrage = Utilisat.. Une valeur faible signifie des incréments de volume faibles, c'est à dire une densité de points de mesure élevée. La courbe reflète alors tous les infimes détails, ce qui implique toutefois aussi le risque de bruit de fond et d'obtenir des points d'équivalence non souhaités. Une valeur élevée signifie une faible densité de points de mesure, ce qui permet des titrages plus rapides. Si vous travaillez avec de faibles volumes de cylindre avec la burette, une valeur plus faible pour la densité de points de mesure peut être avantageuse. Mais il faudra alors appliquer aussi une dérive du signal plus faible et un critère EP plus élevé. Gamme d'entrée Valeur par défaut 0...9 4 Incrément minimum Ce paramètre est seulement visible si Vitesse de titrage = Utilisat.. Cet incrément de volume le plus petit autorisé est distribué en début de titrage et pour les courbes de forte pente, dans la gamme du point d'équivalence. De très faibles valeurs ne devraient être utilisées que lorsqu'une consommation de petits volumes de titrant est attendue. Sinon, il est possible que des points d'équivalence non souhaités soient évalués. Gamme d'entrée Valeur par défaut 0,05...999,90 µL 10,00 µL Incrément maximum Ce paramètre est seulement visible si Vitesse de titrage = Utilisat.. 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■ 93 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 7.1 Titrages dynamiques à point d'équivalence (DET) Un incrément de volume maximal doit être sélectionné dans les cas suivants : ■ ■ ■ si la consommation de titrant est très faible pour atteindre le point d'équivalence. si un volume de départ est distribué jusqu'à peu avant d'atteindre le point d'équivalence. si le changement de direction dans la gamme du saut est très abrupt, car un volume trop élevé pourrait être distribué dans la région du point d'équivalence. La valeur ne doit pas être inférieure à 1/100 du volume du cylindre. Gamme d'entrée Sélection Valeur par défaut 0,1...9 999,9 µL off off REMARQUE Il n'est pas recommandé de sélectionner des volumes similaires pour les incréments minimum et maximum. Pour ces applications, le titrage monotone à point d'équivalence (MET) est approprié. Débit de dosage Ce paramètre est seulement visible si Vitesse de titrage = Utilisat.. Vitesse à laquelle les incréments de volume sont distribués. Le débit de dosage maximal dépend du volume du cylindre (voir Chapitre 10.1.1, page 145). Gamme d'entrée Sélection Valeur par défaut 0,01...166,00 mL/min max. max. Dérive du signal Ce paramètre est seulement visible si Vitesse de titrage = Utilisat.. Dérive maximale admise pour l'acceptation de la valeur mesurée, c'est à dire la variation maximale de la valeur mesurée par minute. Ce type de titrage est souvent désigné comme titrage à l'équilibre. 94 ■■■■■■■■ 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 7 Paramètres REMARQUE Une valeur mesurée stable est seulement atteinte après un certain temps, dû à l'homogénéisation du milieu et de la cinétique de la réaction elle-même. En dehors de cela, le temps de réponse d'une électrode peut augmenter avec le temps, c'est à dire qu'il faut un temps de plus en plus long avant qu'une valeur mesurée stable soit atteinte. Dans ce cas particulier, une acceptation de la valeur mesurée avec contrôle de dérive est recommandable, car les valeurs mesurées ne sont acceptées que lorsque l'état d'équilibre est quasiment atteint. Mode de mesure pH, U et Ipol : 0,1...999,0 mV/min Gamme d'entrée Valeur par défaut 50,0 mV/min Sélection off off L'acceptation de la valeur mesurée a lieu après le temps d'attente maximal. Cela peut être judicieux si la réaction de titrage est lente ou si l'électrode présente un temps de réponse long. Mode de mesure Upol : Gamme d'entrée 0,01...99,90 µA/min Valeur par défaut 50,00 µA/min Sélection off off L'acceptation de la valeur mesurée a lieu après le temps d'attente maximal. Cela peut être judicieux si la réaction de titrage est lente ou si l'électrode présente un temps de réponse long. Temps d'attente min. Ce paramètre est seulement visible si Vitesse de titrage = Utilisat.. L'acceptation de la valeur mesurée a lieu seulement après l'écoulement du temps d'attente minimum, même si la dérive du signal est déjà atteinte. Le temps d'attente minimal ne joue un rôle que pour les mesures par contrôle de dérive. Gamme d'entrée Valeur par défaut 0...999 999 s 0s Temps d'attente max. Ce paramètre est seulement visible si Vitesse de titrage = Utilisat.. 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■ 95 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 7.1 Titrages dynamiques à point d'équivalence (DET) Lorsque la dérive du signal est désactivée ou pas encore atteinte, l'acceptation de la valeur mesurée a lieu après l'expiration du temps d'attente maximum. Gamme d'entrée Valeur par défaut Tableau 1 0...999 999 s 26 s Valeurs par défaut des vitesses de titrage prédéfinies pour DET Vitesse de titrage lente optimale rapide Densité points de mesure 2 4 6 Incrément minimum 10,00 µL 10,00 µL 30,00 µL Incrément maximum off off off Débit de dosage max. max. max. – pH, U et Ipol 20,0 mV/min 50,0 mV/min 80,0 mV/min – Upol 20,0 µA/min 50,0 µA/min 80,0 µA/min Temps d'attente min. 0s 0s 0s Temps d'attente max. 38 s 26 s 21 s Dérive du signal Température Température de titrage saisie manuellement. Si le capteur de température est connecté, la température sera mesurée en continu. Cette valeur est utilisée pour la correction de température lors des mesures pH. Gamme d'entrée Valeur par défaut –20,0...150,0 °C 25,0 °C Capteur Sélection du capteur à partir de la liste des capteurs. La sélection dépend du mode de mesure. Les capteurs sont définis sous Système ▶ Capteurs. Sélection Sélection des capteurs configurés Solution Sélection de la solution de la liste des solutions. Généralement, nous recommandons de sélectionner la solution. Cela permet de garantir que les données correctes (titre, concentration, etc.) sont toujours utilisées pour le calcul. Les solutions sont définies sous Système ▶ Solutions. Avec les unités de burette avec puce électronique de données intégrée, il est vérifié pendant le déroulement de méthode si la bonne solution est uti- 96 ■■■■■■■■ 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 7 Paramètres lisée et si le type du moteur de burette correspond. Avec les unités de burette sans puce électronique de données intégrée, seul le volume du cylindre et le type de moteur de burette sont vérifiés. Pour la solution sélectionnée, la validité du titre est vérifiée au lancement de la détermination. Sélection Valeur par défaut Sélection des solutions configurées | non défini non défini non défini Aucun contrôle n'a lieu. I(pol) Le courant de polarisation est le courant qui est appliqué, pendant une mesure voltamétrique, à une électrode polarisable. Ce paramètre est seulement accessible avec déterminations I(pol). Gamme d'entrée Valeur par défaut –125...125 µA (Incrément : 1) 5 µA U(pol) La tension de polarisation est la tension qui est appliquée, pendant une mesure ampérométrique, à une électrode polarisable. Ce paramètre est seulement accessible avec déterminations U(pol). Gamme d'entrée Valeur par défaut –1 250...1 250 mV (Incrément : 10) 400 mV Test d'électrode Il est possible d'exécuter un test d'électrode pour les électrodes polarisables. L'appareil vérifie en même temps si une électrode est connectée et si aucun court-circuit n'existe. Le test d'électrode est effectué lorsque la détermination est démarrée. Ce paramètre est seulement accessible avec déterminations I(pol) et U(pol). Sélection Valeur par défaut on | off off Agitateur Si ce paramètre est activé, l'agitateur est démarré lors du lancement de la détermination. Sélection Valeur par défaut on | off on Vitesse d'agitation Régler la vitesse d'agitation. Elle peut être réglée par niveaux de –15 à +15. Le paramétrage par défaut 8 correspond à 1 000 tr/min. La formule 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■ 97 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 7.1 Titrages dynamiques à point d'équivalence (DET) pour calculer la vitesse de rotation est indiquée au chapitre 10.2, page 146. La vitesse d'agitation optimale peut être testée en contrôle manuel. La direction de rotation de l'agitation dépend du signe de la vitesse d'agitation. Si l'agitateur est observé du dessus, les signes se traduisent de la façon suivante : ■ ■ « + » : rotation dans le sens contraire des aiguilles d'une montre « – » : rotation dans le sens des aiguilles d'une montre Gamme d'entrée Valeur par défaut 7.1.3 –15...15 8 Conditions d'arrêt Menu ▶ Paramètres ▶ Conditions d'arrêt Sous Conditions d'arrêt les conditions pour l'arrêt du titrage sont définies. Volume d'arrêt Le titrage est annulé lorsque le volume saisi a été distribué depuis le démarrage du titrage. Adaptez ce volume aux dimensions de votre récipient de titrage, afin d'éviter tous débordements. Gamme d'entrée Valeur par défaut Sélection 0,00000...9 999,99 mL 100,000 mL off Val. mes. d'arrêt Le titrage est annulé lorsque la valeur mesurée saisie est atteinte depuis le démarrage du titrage. Mode de mesure pH : Gamme d'entrée –20,000...20,000 Sélection off Valeur par défaut off Mode de mesure U, Ipol : Gamme d'entrée –1 250,0...1 250,0 mV Sélection off Valeur par défaut off Mode de mesure Upol : –125,0...125,0 µA Gamme d'entrée Sélection off Valeur par défaut off 98 ■■■■■■■■ 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 7 Paramètres EP d'arrêt Le titrage est annulé lorsque le nombre de points d'équivalence saisi a été trouvé. Gamme d'entrée Valeur par défaut Sélection 1...9 9 off Volume après EP Ce volume est distribué lorsque le nombre de points d'équivalence saisi sous EP d'arrêt a été trouvé. De cette façon, le profil de la courbe après le point d'équivalence peut encore être enregistré. Gamme d'entrée Sélection Valeur par défaut 0,01000...9 999,99 mL off off Temps d'arrêt Le titrage est annulé lorsque le temps indiqué est expiré depuis le démarrage du titrage. Gamme d'entrée Sélection Valeur par défaut 0...999 999 s off off Débit de rempl. Vitesse à laquelle le cylindre de burette est rempli après le titrage. Le débit de remplissage maximal dépend du volume de cylindre (voir Chapitre 10.1.1, page 145). Gamme d'entrée Sélection Valeur par défaut 7.1.4 0,01...166,00 mL/min max. max. Évaluation Menu ▶ Paramètres ▶ Évaluation Sous Évaluation les paramètres pour l'évaluation de la courbe de titrage sont définis. Fenêtre Activez ce paramètre si les points d'équivalence ne doivent être détectés que dans une plage spécifique de valeurs mesurées (fenêtre) de la courbe. Une seule fenêtre peut être définie. Sélection Valeur par défaut 862 Compact Titrosampler on | off off ■■■■■■■■ 99 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 7.1 Titrages dynamiques à point d'équivalence (DET) Limite basse Ce paramètre est seulement visible si Fenêtre = on. Valeur mesurée pour la limite basse. Mode de mesure pH : Gamme d'entrée –20,000...20,000 Valeur par défaut –20,000 Mode de mesure U, Ipol : Gamme d'entrée –1 250,0...1 250,0 mV Valeur par défaut –1 250,0 mV Mode de mesure Upol : –125,00...125,00 µA Gamme d'entrée Valeur par défaut –125,00 µA Limite haute Ce paramètre est seulement visible si Fenêtre = on. Valeur mesurée pour la limite haute. Mode de mesure pH : Gamme d'entrée –20,000...20,000 Valeur par défaut 20,000 Mode de mesure U, Ipol : Gamme d'entrée –1 250,0...1 250,0 mV Valeur par défaut 1 250,0 mV Mode de mesure Upol : –125,00...125,00 µA Gamme d'entrée Valeur par défaut 125,00 µA Critère EP Le critère de point d'équivalence (ERC = Equivalence point Recognition Criterion) trouvé est comparé à cette valeur. Les points d'équivalence dont l'ERC est plus petit que la valeur définie ici seront ignorés. Gamme d'entrée Valeur par défaut 0...200 5 Reconnaissance EP Ce paramètre vous permet de filtrer les points d'équivalence recherchés. 100 ■■■■■■■■ 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 7 Paramètres pour Fenêtre = off Sélection Valeur par défaut tous | plus grand | dernier | off tous tous Tous les points d'équivalence sont reconnus. plus grand Seul le point d'équivalence avec l'ERC le plus grand, c.-à.-d. avec le saut le plus pentu, est reconnu. dernier Seul le dernier point d'équivalence est reconnu. off Aucune évaluation n'a lieu. pour Fenêtre = on Sélection Valeur par défaut premier | plus grand | dernier premier premier Seul le premier point d'équivalence est reconnu. plus grand Seul le point d'équivalence avec l'ERC le plus grand, c.-à.-d. avec le saut le plus pentu, est reconnu. dernier Seul le dernier point d'équivalence est reconnu. EP1 fixé à Pour la valeur mesurée indiquée, le volume correspondant est interpolé à partir de la liste des points de mesure. Le point final fixé doit être situé entre la première et dernière entrée de la liste des points de mesure. Mode de mesure pH : Gamme d'entrée –20,000...20,000 Sélection off Valeur par défaut off Mode de mesure U, Ipol : Gamme d'entrée –1 250,0...1 250,0 mV Sélection off Valeur par défaut off Mode de mesure Upol : –125,00...125,00 µA Gamme d'entrée Sélection off Valeur par défaut off 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■ 101 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 7.1 Titrages dynamiques à point d'équivalence (DET) EP2 fixé à Cf. EP1 fixé à. Évaluation et critère de point d'équivalence avec DET Les points d'équivalence (EP) sont déterminés selon le procédé Tubbs [1] [2]. En cas de courbes de titrage réelles asymétriques, la valeur de volume du point d'équivalence (VE) est corrigée à partir du point d'inflexion (voir flèche) dans la direction du plus petit cercle de courbure. [1] C. F. Tubbs, Anal. Chem. 1954, 26, 1670–1671. [2] E. Bartholomé, E. Biekert, H. Hellmann, H. Ley, M. Weigert, E. Weise, Ullmanns Encyklopädie der technischen Chemie (« Encyclopédie de la chimie technique »), vol. 5, Verlag Chemie, Weinheim, 1980, p. 659. pH VE Figure 29 V/mL Procédé selon Tubbs pour déterminer le point d'équivalence La figure montre que, même après avoir atteint le point d'équivalence, l'évaluation utilise des valeurs mesurées de la liste des points de mesure. Pour la reconnaissance des EP trouvés, le critère EP fixé est comparé à l'ERC (Equivalence point Recognition Criterion) trouvé. L'ERC est la première dérivée de la courbe de titrage qui, en combinaison avec une fonction mathématique, est plus sensible pour des sauts plats que pour les sauts possédant une grande pente. Les EP dont l'ERC est inférieur au critère EP défini ne sont pas reconnus. Dans la boîte de dialogue de résultat, l'ERC est affiché pour chaque EP trouvé et reconnu. Si vous ajustez le critère EP ultérieurement, afin de reconnaître plus ou moins d'EP, vous pouvez réaliser une réévaluation en appuyant sur [Recalculer] dans le dialogue du résultat. 102 ■■■■■■■■ 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 7.1.5 7.1.5.1 7 Paramètres Calcul Généralités Menu ▶ Paramètres ▶ Calcul Il est possible de définir au maximum cinq calculs dans une méthode. Pour les calculs, plusieurs variables sont à disposition (données originales de la détermination, résultats calculés préalablement). Pour chaque calcul, il est possible de définir si le résultat doit être enregistré en tant que titre ou variable commune. Dans la liste, le nom du résultat est indiqué pour chaque calcul. Éditer Éditer les données du calcul sélectionné, voir le chapitre suivant. Supprimer Supprimer le calcul sélectionné. 7.1.5.2 Éditer un calcul Menu ▶ Paramètres ▶ Calcul ▶ Éditer Nom du résultat Le nom du résultat est le texte qui est affiché dans l'affichage de résultat et dans le rapport. Entrée Valeur par défaut 12 caractères vide R1=…R5= Affichage de la formule de calcul. Pour la définition un éditeur spécial s'ouvre (voir Chapitre 5.3, page 41). Entrée Valeur par défaut 44 caractères vide Nombre de décimales Nombre de décimales, avec lequel le résultat est affiché. Gamme d'entrée Valeur par défaut 862 Compact Titrosampler 0...5 2 ■■■■■■■■ 103 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 7.1 Titrages dynamiques à point d'équivalence (DET) Unité du résultat L'unité du résultat est affichée et sauvegardée avec le résultat. Sélection Valeur par défaut % | mol/L | mmol/L | g/L | mg/L | mg/mL | ppm | g | mg | mL | mg/pièce | °C | µL | mL/min | Personnalisée % Personnalisée Une unité personnalisée peut être créée. Elle est enregistrée dans la liste de sélection. La saisie existante est écrasée dès qu'une nouvelle unité est définie. Il est possible de créer une saisie vide de la même manière. Sauvegarder comme titre Le résultat peut être sauvegardé comme titre pour la solution sélectionnée. Si les statistiques sont activées, la valeur moyenne actuelle de la série de déterminations est enregistrée. Sélection Valeur par défaut on | off off Sauvegarder comme CV Le résultat calculé peut être sauvegardé en tant que variable indépendante de la méthode, ce qu'on appelle une variable commune. Le résultat est alors également disponible pour des calculs dans d'autres méthodes. Si les statistiques sont activées, la valeur moyenne actuelle de la série de déterminations est enregistrée. Sélection Valeur par défaut 7.1.6 on | off off Statistiques Menu ▶ Paramètres ▶ Statistiques Le calcul statistique de la détermination multiple est activé sous Statistiques et il est possible de définir le nombre de déterminations que la série contient. Statistiques Quand cette fonction est activée, des calculs statistiques sont exécutés pour tous les résultats définis. Sélection Valeur par défaut 104 ■■■■■■■■ on | off off 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 7 Paramètres Nombre de déterminations Nombre de déterminations pour lesquelles des calculs statistiques sont effectués. L'aperçu des statistiques permet d'ajouter une autre détermination à la série de déterminations, par ex. lorsqu'une détermination était erronée (voir Chapitre 5.9, page 61). Gamme d'entrée Valeur par défaut 7.1.7 2...20 3 Rapports Menu ▶ Paramètres ▶ Rapports Sous Rapports, on définit les rapports qui sont automatiquement imprimés après une détermination. Résultats Le rapport de résultats contient les résultats calculés, les points d'équivalence et finaux, les données d'échantillon etc. Sélection Valeur par défaut on | off off Courbe Rapport de courbe. La largeur de la courbe est définie dans les paramétrages de système (voir « Largeur graphique », page 87). Sélection Valeur par défaut on | off off Calculs/Statistiques Édition des formules de calcul pour les différents résultats. Les résultats sont fournis dans un degré de résolution maximum. Ceci permet de réaliser des calculs postopératoires dans un programme externe. Si les statistiques sont activées, les données suivantes sont également imprimées : ■ ■ Résultat et prise d'essai des déterminations individuelles Valeur moyenne ainsi que écart-type absolu et relatif Sélection Valeur par défaut on | off off Liste points de mesure Édition de la liste des points de mesure. Sélection Valeur par défaut 862 Compact Titrosampler on | off off ■■■■■■■■ 105 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 7.2 Titrages monotones à point d'équivalence (MET) Paramètres Tous les paramètres de la méthode actuelle sont imprimés dans le rapport de paramètres. Sélection Valeur par défaut on | off off PC/LIMS Le rapport PC/LIMS est un rapport lisible par machine comportant toutes les données importantes relatives à une détermination. Le rapport PC/LIMS peut être sauvegardé au format de fichier TXT sur un support de données USB ou envoyé via une interface RS-232 à un LIMS. Le site d'édition est défini dans les paramétrages de système (cf. "Rapport PC/LIMS", page 86). Le nom du fichier TXT est structuré de la façon suivante: Rapport_PC_LIMS-ID1-AAAAMMJJ-hhmmss.txt. Sélection Valeur par défaut on | off off 7.2 Titrages monotones à point d'équivalence (MET) 7.2.1 Conditions de départ Menu ▶ Paramètres ▶ Conditions de départ Les paramètres exécutés avant le lancement du titrage sont définis sous Conditions de départ. Impulsion d'activation Envoi d'une impulsion d'activation sur une ligne Remote. Cette impulsion active un Dosimat raccordé. Sélection Valeur par défaut on | off off Pause de départ Temps d'attente après le démarrage de la détermination et avant le titrage. Pendant ce temps, il est possible d'ajouter par exemple de la solution auxiliaire avec un Dosimat (paramétrage sur le Dosimat). Mais pour cela, le paramètre Impulsion d'activation doit être activé. Gamme d'entrée Valeur par défaut 0...999 999 s 0s Volume de départ Volume distribué avant le départ du titrage. 106 ■■■■■■■■ 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 7 Paramètres Gamme d'entrée Valeur par défaut 0,00000...9 999,99 mL 0,00000 mL Débit de dosage Vitesse à laquelle le volume de départ est distribué. Le débit de dosage maximal dépend du volume du cylindre (voir Chapitre 10.1.1, page 145). Gamme d'entrée Sélection Valeur par défaut 0,01...166,00 mL/min max. max. Pause Temps d'attente, par ex. pour que l'électrode ait le temps de se stabiliser après le démarrage ou le temps de réaction après la distribution d'un volume de départ. Gamme d'entrée Valeur par défaut 0...999 999 s 0s Demande ID échant. Sélection de l'identification d'échantillon qui est demandée dans le déroulement. Sélection Valeur par défaut off | ID1 | ID2 | ID1&ID2 off Demande prise d'essai Si ce paramètre est activé, la valeur pour la prise d'essai est demandée. Sélection Valeur par défaut on | off off Demande unité pr. d'essai Si ce paramètre est activé, l'unité pour la prise d'essai est demandée. Sélection Valeur par défaut on | off off Pause sur demande Si ce paramètre est activé, le déroulement est interrompu pendant la requête. Si le paramètre est désactivé, le titrage sera démarré en tâche de fond. Sélection Valeur par défaut 862 Compact Titrosampler on | off on ■■■■■■■■ 107 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 7.2 Titrages monotones à point d'équivalence (MET) 7.2.2 Paramètres de titrage Menu ▶ Paramètres ▶ Paramètres de titrage Les paramètres qui influencent le déroulement de l'ensemble du titrage sont définis sous Paramètres de titrage. Vitesse de titrage Pour la vitesse de titrage, il est possible de sélectionner trois groupes de paramètres prédéfinis. Sélection Valeur par défaut lente | optimale | rapide | Utilisat. optimale lente Pour les titrages où la sensibilité doit être importante. Toutefois, cela présente le risque de renforcer le bruit de fond, ce qui peut donner des points d'équivalence non souhaités. optimale Pour tous les titrages standard. Les paramètres ont été optimisés pour les applications les plus fréquentes. rapide Pour des titrages rapides et peu critiques. Utilisat. Les différents paramètres de titrage peuvent être modifiés. REMARQUE Sélectionnez la vitesse de titrage optimale si vous créez une nouvelle méthode de titrage. Ce paramètre est adapté à presque tous les titrages et ne doit être modifié que dans des cas particuliers. Les réglages des différentes vitesses de titrage sont définis dans le tableau 2, page 110. Incrément de volume Ce paramètre est seulement visible si Vitesse de titrage = Utilisat.. Volume distribué à chaque pas de distribution. La condition pour une distribution exacte est un incrément de volume choisi correctement. Une bonne valeur est de l'ordre de 1/20 du volume au point final attendu. Lors de sauts accentués, il convient d'employer plutôt un incrément de 1/100 et pour les sauts plus plats, plutôt 1/10 du volume au point final attendu. Les petits incréments de volume sont utilisés pour déterminer des valeurs à blanc ou pour les courbes fortement asymétriques. L'exactitude de l'évaluation ne peut pas être augmentée par l'utilisation de petits incréments, 108 ■■■■■■■■ 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 7 Paramètres car les changements de la valeur mesurée entre deux points de mesure est alors de l'ordre de la valeur du bruit de fond. Gamme d'entrée Valeur par défaut 0,00005...999,900 mL 0,10000 mL Débit de dosage Ce paramètre est seulement visible si Vitesse de titrage = Utilisat.. Vitesse à laquelle les incréments de volume sont distribués. Le débit de dosage maximal dépend du volume du cylindre (voir Chapitre 10.1.1, page 145). Gamme d'entrée Sélection Valeur par défaut 0,01...166,00 mL/min max. max. Dérive du signal Ce paramètre est seulement visible si Vitesse de titrage = Utilisat.. Dérive maximale admise pour l'acceptation de la valeur mesurée, c'est à dire la variation maximale de la valeur mesurée par minute. Ce type de titrage est souvent désigné comme titrage à l'équilibre. REMARQUE Une valeur mesurée stable est seulement atteinte après un certain temps, dû à l'homogénéisation du milieu et de la cinétique de la réaction elle-même. En dehors de cela, le temps de réponse d'une électrode peut augmenter avec le temps, c'est à dire qu'il faut un temps de plus en plus long avant qu'une valeur mesurée stable soit atteinte. Dans ce cas particulier, une acceptation de la valeur mesurée avec contrôle de dérive est recommandable, car les valeurs mesurées ne sont acceptées que lorsque l'état d'équilibre est quasiment atteint. Mode de mesure pH, U et Ipol : 0,1...999,0 mV/min Gamme d'entrée Valeur par défaut 50,0 mV/min Sélection off off L'acceptation de la valeur mesurée a lieu après le temps d'attente maximal. Cela peut être judicieux si la réaction de titrage est lente ou si l'électrode présente un temps de réponse long. 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■ 109 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 7.2 Titrages monotones à point d'équivalence (MET) Mode de mesure Upol : Gamme d'entrée 0,01...99,90 µA/min Valeur par défaut 50,00 µA/min Sélection off off L'acceptation de la valeur mesurée a lieu après le temps d'attente maximal. Cela peut être judicieux si la réaction de titrage est lente ou si l'électrode présente un temps de réponse long. Temps d'attente min. Ce paramètre est seulement visible si Vitesse de titrage = Utilisat.. L'acceptation de la valeur mesurée a lieu seulement après l'écoulement du temps d'attente minimum, même si la dérive du signal est déjà atteinte. Le temps d'attente minimal ne joue un rôle que pour les mesures par contrôle de dérive. Gamme d'entrée Valeur par défaut 0...999 999 s 0s Temps d'attente max. Ce paramètre est seulement visible si Vitesse de titrage = Utilisat.. Lorsque la dérive du signal est désactivée ou pas encore atteinte, l'acceptation de la valeur mesurée a lieu après l'expiration du temps d'attente maximum. Gamme d'entrée Valeur par défaut Tableau 2 0...999 999 s 26 s Valeurs par défaut des vitesses de titrage prédéfinies pour MET Vitesse de titrage lente optimale rapide Incrément de volume 0,05000 mL 0,10000 mL 0,20000 mL Débit de dosage max. max. max. – pH, U et Ipol 20,0 mV/min 50,0 mV/min 80,0 mV/min – Upol 20,0 µA/min 50,0 µA/min 80,0 µA/min Temps d'attente min. 0s 0s 0s Temps d'attente max. 38 s 26 s 21 s Dérive du signal 110 ■■■■■■■■ 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 7 Paramètres Température Température de titrage saisie manuellement. Si le capteur de température est connecté, la température sera mesurée en continu. Cette valeur est utilisée pour la correction de température lors des mesures pH. Gamme d'entrée Valeur par défaut –20,0...150,0 °C 25,0 °C Capteur Sélection du capteur à partir de la liste des capteurs. La sélection dépend du mode de mesure. Les capteurs sont définis sous Système ▶ Capteurs. Sélection Sélection des capteurs configurés Solution Sélection de la solution de la liste des solutions. Généralement, nous recommandons de sélectionner la solution. Cela permet de garantir que les données correctes (titre, concentration, etc.) sont toujours utilisées pour le calcul. Les solutions sont définies sous Système ▶ Solutions. Avec les unités de burette avec puce électronique de données intégrée, il est vérifié pendant le déroulement de méthode si la bonne solution est utilisée et si le type du moteur de burette correspond. Avec les unités de burette sans puce électronique de données intégrée, seul le volume du cylindre et le type de moteur de burette sont vérifiés. Pour la solution sélectionnée, la validité du titre est vérifiée au lancement de la détermination. Sélection Valeur par défaut Sélection des solutions configurées | non défini non défini non défini Aucun contrôle n'a lieu. I(pol) Le courant de polarisation est le courant qui est appliqué, pendant une mesure voltamétrique, à une électrode polarisable. Ce paramètre est seulement accessible avec déterminations I(pol). Gamme d'entrée Valeur par défaut –125...125 µA (Incrément : 1) 5 µA U(pol) La tension de polarisation est la tension qui est appliquée, pendant une mesure ampérométrique, à une électrode polarisable. Ce paramètre est seulement accessible avec déterminations U(pol). 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■ 111 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 7.2 Titrages monotones à point d'équivalence (MET) Gamme d'entrée Valeur par défaut –1 250...1 250 mV (Incrément : 10) 400 mV Test d'électrode Il est possible d'exécuter un test d'électrode pour les électrodes polarisables. L'appareil vérifie en même temps si une électrode est connectée et si aucun court-circuit n'existe. Le test d'électrode est effectué lorsque la détermination est démarrée. Ce paramètre est seulement accessible avec déterminations I(pol) et U(pol). Sélection Valeur par défaut on | off off Agitateur Si ce paramètre est activé, l'agitateur est démarré lors du lancement de la détermination. Sélection Valeur par défaut on | off on Vitesse d'agitation Régler la vitesse d'agitation. Elle peut être réglée par niveaux de –15 à +15. Le paramétrage par défaut 8 correspond à 1 000 tr/min. La formule pour calculer la vitesse de rotation est indiquée au chapitre 10.2, page 146. La vitesse d'agitation optimale peut être testée en contrôle manuel. La direction de rotation de l'agitation dépend du signe de la vitesse d'agitation. Si l'agitateur est observé du dessus, les signes se traduisent de la façon suivante : ■ ■ « + » : rotation dans le sens contraire des aiguilles d'une montre « – » : rotation dans le sens des aiguilles d'une montre Gamme d'entrée Valeur par défaut 7.2.3 –15...15 8 Conditions d'arrêt Menu ▶ Paramètres ▶ Conditions d'arrêt Sous Conditions d'arrêt les conditions pour l'arrêt du titrage sont définies. Volume d'arrêt Le titrage est annulé lorsque le volume saisi a été distribué depuis le démarrage du titrage. Adaptez ce volume aux dimensions de votre récipient de titrage, afin d'éviter tous débordements. Gamme d'entrée Valeur par défaut 112 ■■■■■■■■ 0,00000...9 999,99 mL 100,000 mL 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 7 Paramètres Sélection off Val. mes. d'arrêt Le titrage est annulé lorsque la valeur mesurée saisie est atteinte depuis le démarrage du titrage. Mode de mesure pH : Gamme d'entrée –20,000...20,000 Sélection off Valeur par défaut off Mode de mesure U, Ipol : Gamme d'entrée –1 250,0...1 250,0 mV Sélection off Valeur par défaut off Mode de mesure Upol : –125,0...125,0 µA Gamme d'entrée Sélection off Valeur par défaut off EP d'arrêt Le titrage est annulé lorsque le nombre de points d'équivalence saisi a été trouvé. Gamme d'entrée Valeur par défaut Sélection 1...9 9 off Volume après EP Ce volume est distribué lorsque le nombre de points d'équivalence saisi sous EP d'arrêt a été trouvé. De cette façon, le profil de la courbe après le point d'équivalence peut encore être enregistré. Gamme d'entrée Sélection Valeur par défaut 0,01000...9 999,99 mL off off Temps d'arrêt Le titrage est annulé lorsque le temps indiqué est expiré depuis le démarrage du titrage. Gamme d'entrée Sélection Valeur par défaut 862 Compact Titrosampler 0...999 999 s off off ■■■■■■■■ 113 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 7.2 Titrages monotones à point d'équivalence (MET) Débit de rempl. Vitesse à laquelle le cylindre de burette est rempli après le titrage. Le débit de remplissage maximal dépend du volume de cylindre (voir Chapitre 10.1.1, page 145). Gamme d'entrée Sélection Valeur par défaut 7.2.4 0,01...166,00 mL/min max. max. Évaluation Menu ▶ Paramètres ▶ Évaluation Sous Évaluation les paramètres pour l'évaluation de la courbe de titrage sont définis. Fenêtre Activez ce paramètre si les points d'équivalence ne doivent être détectés que dans une plage spécifique de valeurs mesurées (fenêtre) de la courbe. Une seule fenêtre peut être définie. Sélection Valeur par défaut on | off off Limite basse Ce paramètre est seulement visible si Fenêtre = on. Valeur mesurée pour la limite basse. Mode de mesure pH : Gamme d'entrée –20,000...20,000 Valeur par défaut –20,000 Mode de mesure U, Ipol : Gamme d'entrée –1 250,0...1 250,0 mV Valeur par défaut –1 250,0 mV Mode de mesure Upol : –125,00...125,00 µA Gamme d'entrée Valeur par défaut –125,00 µA Limite haute Ce paramètre est seulement visible si Fenêtre = on. Valeur mesurée pour la limite haute. Mode de mesure pH : Gamme d'entrée –20,000...20,000 Valeur par défaut 20,000 114 ■■■■■■■■ 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 7 Paramètres Mode de mesure U, Ipol : Gamme d'entrée –1 250,0...1 250,0 mV Valeur par défaut 1 250,0 mV Mode de mesure Upol : Gamme d'entrée –125,00...125,00 µA Valeur par défaut 125,00 µA Critère EP Le critère de point d'équivalence (ERC = Equivalence point Recognition Criterion) trouvé est comparé à cette valeur. Les points d'équivalence dont l'ERC est plus petit que la valeur définie ici seront ignorés. Mode de mesure pH : Gamme d'entrée 0,10...9,99 Valeur par défaut 0,50 Mode de mesure U, Ipol : Gamme d'entrée 1...999 mV Valeur par défaut 30 mV Mode de mesure Upol : 0,1...99,9 µA Gamme d'entrée Valeur par défaut 2,0 µA Reconnaissance EP Ce paramètre vous permet de filtrer les points d'équivalence recherchés. pour Fenêtre = off Sélection Valeur par défaut tous | plus grand | dernier | off tous tous Tous les points d'équivalence sont reconnus. plus grand Seul le point d'équivalence avec l'ERC le plus grand, c.-à.-d. avec le saut le plus pentu, est reconnu. dernier Seul le dernier point d'équivalence est reconnu. off Aucune évaluation n'a lieu. pour Fenêtre = on Sélection Valeur par défaut 862 Compact Titrosampler premier | plus grand | dernier premier ■■■■■■■■ 115 7.2 Titrages monotones à point d'équivalence (MET) ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ premier Seul le premier point d'équivalence est reconnu. plus grand Seul le point d'équivalence avec l'ERC le plus grand, c.-à.-d. avec le saut le plus pentu, est reconnu. dernier Seul le dernier point d'équivalence est reconnu. EP1 fixé à Pour la valeur mesurée indiquée, le volume correspondant est interpolé à partir de la liste des points de mesure. Le point final fixé doit être situé entre la première et dernière entrée de la liste des points de mesure. Mode de mesure pH : Gamme d'entrée –20,000...20,000 Sélection off Valeur par défaut off Mode de mesure U, Ipol : Gamme d'entrée –1 250,0...1 250,0 mV Sélection off Valeur par défaut off Mode de mesure Upol : –125,00...125,00 µA Gamme d'entrée Sélection off Valeur par défaut off EP2 fixé à Cf. EP1 fixé à. Évaluation et critère de point d'équivalence avec MET Les points d'équivalence (EP) sont déterminés en s'appuyant sur la méthode Fortuin optimisée par Metrohm pour des procédures numériques. Le changement le plus grand de la valeur mesurée ( ) est recherché ici. L'EP exact est déterminé avec un facteur d'interpolation , qui dépend des valeurs Δ, avant et après : : : Volume complet distribué avant : : 116 ■■■■■■■■ Volume EP Incrément de volume Facteur d'interpolation selon Fortuin 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 7 Paramètres Pour la reconnaissance des EP trouvés, le critère EP fixé est comparé avec l'ERC (Equivalence point Recognition Criterion) trouvé. L'ERC est la somme des changements de la valeur mesurée avant et après le saut : Dans certains cas, seul un terme est pris en considération. Les EP dont l'ERC est inférieur au critère EP défini ne sont pas reconnus. Dans la boîte de dialogue de résultat, l'ERC est affiché pour chaque EP trouvé et reconnu. Si vous ajustez le critère EP ultérieurement, afin de reconnaître plus ou moins d'EP, vous pouvez réaliser une réévaluation en appuyant sur [Recalculer] dans le dialogue du résultat. 7.2.5 7.2.5.1 Calcul Généralités Menu ▶ Paramètres ▶ Calcul Il est possible de définir au maximum cinq calculs dans une méthode. Pour les calculs, plusieurs variables sont à disposition (données originales de la détermination, résultats calculés préalablement). Pour chaque calcul, il est possible de définir si le résultat doit être enregistré en tant que titre ou variable commune. Dans la liste, le nom du résultat est indiqué pour chaque calcul. Éditer Éditer les données du calcul sélectionné, voir le chapitre suivant. Supprimer Supprimer le calcul sélectionné. 7.2.5.2 Éditer un calcul Menu ▶ Paramètres ▶ Calcul ▶ Éditer Nom du résultat Le nom du résultat est le texte qui est affiché dans l'affichage de résultat et dans le rapport. Entrée Valeur par défaut 862 Compact Titrosampler 12 caractères vide ■■■■■■■■ 117 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 7.2 Titrages monotones à point d'équivalence (MET) R1=…R5= Affichage de la formule de calcul. Pour la définition un éditeur spécial s'ouvre (voir Chapitre 5.3, page 41). Entrée Valeur par défaut 44 caractères vide Nombre de décimales Nombre de décimales, avec lequel le résultat est affiché. Gamme d'entrée Valeur par défaut 0...5 2 Unité du résultat L'unité du résultat est affichée et sauvegardée avec le résultat. Sélection Valeur par défaut % | mol/L | mmol/L | g/L | mg/L | mg/mL | ppm | g | mg | mL | mg/pièce | °C | µL | mL/min | Personnalisée % Personnalisée Une unité personnalisée peut être créée. Elle est enregistrée dans la liste de sélection. La saisie existante est écrasée dès qu'une nouvelle unité est définie. Il est possible de créer une saisie vide de la même manière. Sauvegarder comme titre Le résultat peut être sauvegardé comme titre pour la solution sélectionnée. Si les statistiques sont activées, la valeur moyenne actuelle de la série de déterminations est enregistrée. Sélection Valeur par défaut on | off off Sauvegarder comme CV Le résultat calculé peut être sauvegardé en tant que variable indépendante de la méthode, ce qu'on appelle une variable commune. Le résultat est alors également disponible pour des calculs dans d'autres méthodes. Si les statistiques sont activées, la valeur moyenne actuelle de la série de déterminations est enregistrée. Sélection Valeur par défaut 118 ■■■■■■■■ on | off off 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 7.2.6 7 Paramètres Statistiques Menu ▶ Paramètres ▶ Statistiques Le calcul statistique de la détermination multiple est activé sous Statistiques et il est possible de définir le nombre de déterminations que la série contient. Statistiques Quand cette fonction est activée, des calculs statistiques sont exécutés pour tous les résultats définis. Sélection Valeur par défaut on | off off Nombre de déterminations Nombre de déterminations pour lesquelles des calculs statistiques sont effectués. L'aperçu des statistiques permet d'ajouter une autre détermination à la série de déterminations, par ex. lorsqu'une détermination était erronée (voir Chapitre 5.9, page 61). Gamme d'entrée Valeur par défaut 7.2.7 2...20 3 Rapports Menu ▶ Paramètres ▶ Rapports Sous Rapports, on définit les rapports qui sont automatiquement imprimés après une détermination. Résultats Le rapport de résultats contient les résultats calculés, les points d'équivalence et finaux, les données d'échantillon etc. Sélection Valeur par défaut on | off off Courbe Rapport de courbe. La largeur de la courbe est définie dans les paramétrages de système (voir « Largeur graphique », page 87). Sélection Valeur par défaut on | off off Calculs/Statistiques Édition des formules de calcul pour les différents résultats. Les résultats sont fournis dans un degré de résolution maximum. Ceci permet de réali- 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■ 119 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 7.3 Titrages à point final (SET) ser des calculs postopératoires dans un programme externe. Si les statistiques sont activées, les données suivantes sont également imprimées : ■ ■ Résultat et prise d'essai des déterminations individuelles Valeur moyenne ainsi que écart-type absolu et relatif Sélection Valeur par défaut on | off off Liste points de mesure Édition de la liste des points de mesure. Sélection Valeur par défaut on | off off Paramètres Tous les paramètres de la méthode actuelle sont imprimés dans le rapport de paramètres. Sélection Valeur par défaut on | off off PC/LIMS Le rapport PC/LIMS est un rapport lisible par machine comportant toutes les données importantes relatives à une détermination. Le rapport PC/LIMS peut être sauvegardé au format de fichier TXT sur un support de données USB ou envoyé via une interface RS-232 à un LIMS. Le site d'édition est défini dans les paramétrages de système (cf. "Rapport PC/LIMS", page 86). Le nom du fichier TXT est structuré de la façon suivante: Rapport_PC_LIMS-ID1-AAAAMMJJ-hhmmss.txt. Sélection Valeur par défaut on | off off 7.3 Titrages à point final (SET) 7.3.1 Conditionnement Menu ▶ Paramètres ▶ Conditionnement Sous Conditionnement sont définis les paramètres pour le conditionnement. Conditionnement Si ce paramètre est activé, lors du premier démarrage de la méthode, le solvant de travail est titré avec les paramètres de régulation prédéfinis jusqu'au point final. Cet état est maintenu stable. Le déroulement de méthode effectif commence seulement lorsque que l'on appuie de nou- 120 ■■■■■■■■ 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 7 Paramètres veau sur la touche [START]. Après le titrage, il est de nouveau conditionné automatiquement. Sélection Valeur par défaut on | off off Dérive de départ Dès que cette dérive de volume est atteinte, Conditionnement OK est affiché et le titrage peut être démarré. Gamme d'entrée Valeur par défaut 1...999 µL/min 20 µL/min Correction de dérive Le volume au point final peut être corrigé par la dérive. La dérive de volume est alors multipliée par le temps de correction de dérive et cette valeur est ensuite soustraite du volume au point final. Le temps de correction de dérive correspond à l'intervalle de temps entre la fin de la procédure de conditionnement et la fin de la détermination. Sélection Valeur par défaut auto | manuelle | off off auto Au démarrage du titrage, la valeur de la dérive de volume actuelle est automatiquement appliquée. manuelle Si la dérive de volume est connue sur une période de temps prolongée, il est possible de l'entrer manuellement. off Aucune correction de dérive n'a lieu. Valeur de dérive Ce paramètre est seulement visible si Correction de dérive = manuelle. Dérive de volume pour la correction de dérive manuelle. Gamme d'entrée Valeur par défaut 0,0...99,9 µL/min 0,0 µL/min Cond.volume d'arrêt Volume maximal admis pouvant être distribué pendant le conditionnement. Le conditionnement est annulé lorsque le volume indiqué est distribué. Si le conditionnement est repris par un nouvel appui sur [START], le volume de titrant déjà distribué ne sera pas pris en considération, c'est à dire que le dosage reprend à zéro. Le volume d'arrêt devrait être adapté à la taille de la cellule de titrage, afin d'éviter tout débordement. 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■ 121 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 7.3 Titrages à point final (SET) Gamme d'entrée Valeur par défaut Sélection 0,00000...9 999,99 mL 20,0000 mL off Cond. temps d'arrêt Temps maximal admis pour la durée du conditionnement. Le conditionnement est annulé lorsque le temps indiqué a expiré. Gamme d'entrée Sélection Valeur par défaut 7.3.2 0...999 999 s off off Conditions de départ Menu ▶ Paramètres ▶ Conditions de départ Les paramètres exécutés avant le lancement du titrage sont définis sous Conditions de départ. Impulsion d'activation Envoi d'une impulsion d'activation sur une ligne Remote. Cette impulsion active un Dosimat raccordé. Sélection Valeur par défaut on | off off Pause de départ Temps d'attente après le démarrage de la détermination et avant le titrage. Pendant ce temps, il est possible d'ajouter par exemple de la solution auxiliaire avec un Dosimat (paramétrage sur le Dosimat). Mais pour cela, le paramètre Impulsion d'activation doit être activé. Gamme d'entrée Valeur par défaut 0...999 999 s 0s Volume de départ Volume distribué avant le départ du titrage. Gamme d'entrée Valeur par défaut 0,00000...9 999,99 mL 0,00000 mL Débit de dosage Vitesse à laquelle le volume de départ est distribué. Le débit de dosage maximal dépend du volume du cylindre (voir Chapitre 10.1.1, page 145). Gamme d'entrée Sélection Valeur par défaut 122 ■■■■■■■■ 0,01...166,00 mL/min max. max. 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 7 Paramètres Pause Temps d'attente, par ex. pour que l'électrode ait le temps de se stabiliser après le démarrage ou le temps de réaction après la distribution d'un volume de départ. Gamme d'entrée Valeur par défaut 0...999 999 s 0s Demande ID échant. Sélection de l'identification d'échantillon qui est demandée dans le déroulement. Sélection Valeur par défaut off | ID1 | ID2 | ID1&ID2 off Demande prise d'essai Si ce paramètre est activé, la valeur pour la prise d'essai est demandée. Sélection Valeur par défaut on | off off Demande unité pr. d'essai Si ce paramètre est activé, l'unité pour la prise d'essai est demandée. Sélection Valeur par défaut on | off off Pause sur demande Si ce paramètre est activé, le déroulement est interrompu pendant la requête. Si le paramètre est désactivé, le titrage sera démarré en tâche de fond. Sélection Valeur par défaut 7.3.3 on | off on Paramètres de titrage Menu ▶ Paramètres ▶ Paramètres de titrage Les paramètres qui influencent le déroulement de l'ensemble du titrage sont définis sous Paramètres de titrage. Solution Sélection de la solution de la liste des solutions. Généralement, nous recommandons de sélectionner la solution. Cela permet de garantir que les données correctes (titre, concentration, etc.) sont toujours utilisées pour le calcul. Les solutions sont définies sous Système ▶ Solutions. 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■ 123 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 7.3 Titrages à point final (SET) Avec les unités de burette avec puce électronique de données intégrée, il est vérifié pendant le déroulement de méthode si la bonne solution est utilisée et si le type du moteur de burette correspond. Avec les unités de burette sans puce électronique de données intégrée, seul le volume du cylindre et le type de moteur de burette sont vérifiés. Pour la solution sélectionnée, la validité du titre est vérifiée au lancement de la détermination. Sélection Valeur par défaut Sélection des solutions configurées | non défini non défini non défini Aucun contrôle n'a lieu. Capteur Sélection du capteur à partir de la liste des capteurs. La sélection dépend du mode de mesure. Les capteurs sont définis sous Système ▶ Capteurs. Sélection Sélection des capteurs configurés I(pol) Le courant de polarisation est le courant qui est appliqué, pendant une mesure voltamétrique, à une électrode polarisable. Ce paramètre est seulement accessible avec déterminations I(pol). Gamme d'entrée Valeur par défaut –125...125 µA (Incrément : 1) 5 µA U(pol) La tension de polarisation est la tension qui est appliquée, pendant une mesure ampérométrique, à une électrode polarisable. Ce paramètre est seulement accessible avec déterminations U(pol). Gamme d'entrée Valeur par défaut –1 250...1 250 mV (Incrément : 10) 400 mV Test d'électrode Il est possible d'exécuter un test d'électrode pour les électrodes polarisables. L'appareil vérifie en même temps si une électrode est connectée et si aucun court-circuit n'existe. Le test d'électrode est effectué lorsque la détermination est démarrée. Ce paramètre est seulement accessible avec déterminations I(pol) et U(pol). Sélection Valeur par défaut 124 ■■■■■■■■ on | off off 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 7 Paramètres Agitateur Si ce paramètre est activé, l'agitateur est démarré lors du lancement de la détermination. Sélection Valeur par défaut on | off on Vitesse d'agitation Régler la vitesse d'agitation. Elle peut être réglée par niveaux de –15 à +15. Le paramétrage par défaut 8 correspond à 1 000 tr/min. La formule pour calculer la vitesse de rotation est indiquée au chapitre 10.2, page 146. La vitesse d'agitation optimale peut être testée en contrôle manuel. La direction de rotation de l'agitation dépend du signe de la vitesse d'agitation. Si l'agitateur est observé du dessus, les signes se traduisent de la façon suivante : ■ ■ « + » : rotation dans le sens contraire des aiguilles d'une montre « – » : rotation dans le sens des aiguilles d'une montre Gamme d'entrée Valeur par défaut –15...15 8 Température Température de titrage saisie manuellement. Si le capteur de température est connecté, la température sera mesurée en continu. Cette valeur est utilisée pour la correction de température lors des mesures pH. Gamme d'entrée Valeur par défaut –20,0...150,0 °C 25,0 °C Direction de titrage Normalement, la direction de titrage est déterminée automatiquement à partir de la valeur mesurée initiale et du point final fixé. Il est recommandé de fixer, si possible, un changement de la valeur mesurée positif, resp. négatif. Lorsque deux points finaux sont définis, la direction de titrage est alors définie automatiquement. Dans ce cas, le paramétrage est ignoré. Sélection Valeur par défaut + | - | auto auto + Changement positif de la valeur mesurée, c'est à dire dans la direction d'une valeur de pH, de tension ou d'intensité plus élevée. Changement négatif de la valeur mesurée, c'est à dire dans la direction d'une valeur de pH, de tension ou d'intensité plus faible. 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■ 125 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 7.3 Titrages à point final (SET) auto La direction de titrage est déterminée automatiquement à partir de la valeur mesurée initiale et du point final fixé. Temps d'extraction Durée minimum du titrage. Le titrage n'est pas annulé pendant le temps d'extraction, même si le point final est déjà atteint. Le titrage sera toutefois interrompu si une condition d'arrêt est remplie pendant cette période (voir Chapitre 7.3.6, page 129). Saisir un temps d'extraction peut être intéressant dans le cas de titrage d'échantillons peu solubles. Gamme d'entrée Valeur par défaut 0...999 999 s 0s Intervalle temps PM Intervalle de temps pour l'acceptation du point de mesure dans la liste des points de mesure. La liste des points de mesure est limitée à 1 000 points de mesure. Gamme d'entrée Valeur par défaut 7.3.4 0,1...999 999,0 s 2,0 s Paramètres de régulation EP1 Menu ▶ Paramètres ▶ Param. régulation EP1 Sous Param. régulation EP1 sont définis les paramètres de régulation pour le premier point final. Point final 1 à Valeur mesurée pour le premier point final. Mode de mesure pH : Gamme d'entrée –20,000...20,000 Sélection off Valeur par défaut off Mode de mesure U et Ipol : Gamme d'entrée –1 250,0...1 250,0 mV Sélection off Valeur par défaut off Mode de mesure Upol : –125,00...125,00 µA Gamme d'entrée Sélection off Valeur par défaut off 126 ■■■■■■■■ 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 7 Paramètres Vitesse de titrage Pour la vitesse de titrage, il est possible de sélectionner trois groupes de paramètres prédéfinis. Sélection Valeur par défaut lente | optimale | rapide | Utilisat. optimale lente Pour les courbes de titrage à forte pente pour lesquelles la distribution doit se faire par incréments plus faibles à l'approche du point final. optimale Pour tous les titrages standard. Les paramètres ont été optimisés pour les applications les plus fréquentes. rapide Pour les courbes de titrage plates pour lesquelles le point final n'est atteint que lentement. Utilisat. Les différents paramètres de titrage peuvent être modifiés. Les réglages des différentes vitesses de titrage sont définis dans le tableau 3, page 128. Gamme de régulation Ce paramètre est seulement visible si Vitesse de titrage = Utilisat.. Ce paramètre définit la gamme de régulation avant le point final donné. Dans la gamme de régulation, des incréments de volume individuels sont distribués, la distribution est ajustée finement. Plus le point final est proche, plus l'incrément est distribué lentement jusqu'à atteindre le débit de dosage défini sous Débit min.. Plus la gamme de régulation est grande, plus le titrage est lent. En dehors de la gamme de régulation, on dose en continu au débit de dosage défini sous Débit max.. Mode de mesure pH : 0,001...20,000 Gamme d'entrée Valeur par défaut 2,000 Sélection off Mode de mesure U et Ipol : 0,1...1 250,0 mV Gamme d'entrée Valeur par défaut 100,0 mV Sélection off Mode de mesure Upol : Gamme d'entrée 0,01...125,00 µA Valeur par défaut 10,00 µA Sélection off 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■ 127 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 7.3 Titrages à point final (SET) Débit max. Ce paramètre est seulement visible si Vitesse de titrage = Utilisat.. Vitesse à laquelle le dosage est effectué, en dehors de la gamme de régulation. Le débit de dosage maximal dépend du volume du cylindre (voir Chapitre 10.1.1, page 145). Gamme d'entrée Valeur par défaut Sélection 0,01...166,00 mL/min 10,00 mL/min max. Débit min. Ce paramètre est seulement visible si Vitesse de titrage = Utilisat.. Vitesse à laquelle le dosage est effectué, en début de titrage et dans la gamme de régulation en fin de titrage. Ce paramètre a une influence importante sur la vitesse de titrage et par conséquent sur son exactitude. Plus le débit choisi est petit, plus le titrage est lent. Gamme d'entrée Valeur par défaut Tableau 3 0,01...9 999,00 µL/min 25,00 µL/min Valeurs par défaut des vitesses de titrage prédéfinies pour SET Vitesse de titrage lente optimale rapide – pH 5,000 2,000 0,500 – U et Ipol 300,0 mV 100,0 mV 30,0 mV – Upol 40,00 µA 10,00 µA 5,00 µA Débit max. 1,00 mL/min 10,00 mL/min maximum Débit min. 5,00 µL/min 25,00 µL/min 50,00 µL/min Gamme de régulation Critère d'arrêt Le titrage est annulé lorsque le point final est atteint et ce critère d'arrêt est rempli. Si aucun critère d'arrêt n'a été sélectionné, le titrage n'est alors pas annulé. Les conditions d'arrêt (voir Chapitre 7.3.6, page 129) provoquent toujours un arrêt, même si le critère d'arrêt n'est pas atteint. Sélection Valeur par défaut dérive | temps | off dérive dérive Le titrage est annulé lorsque la dérive d'arrêt est atteinte. 128 ■■■■■■■■ 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 7 Paramètres temps Le titrage est annulé si le point final a été atteint pendant un certain temps (Délai d'arrêt). off Le titrage est annulé lorsque les conditions d'arrêt sont remplies. Dérive d'arrêt Ce paramètre est seulement visible si Critère d'arrêt = dérive. Lorsque le point final et la dérive d'arrêt sont atteints, le titrage est annulé. Gamme d'entrée Valeur par défaut 1...999 µL/min 20 µL/min Délai d'arrêt Ce paramètre est seulement visible si Critère d'arrêt = temps. Lorsque le point final est atteint, le titrage est annulé seulement après le temps défini une fois le dernier dosage écoulé. Gamme d'entrée Valeur par défaut 7.3.5 0...999 s 10 s Paramètres de régulation EP2 Menu ▶ Paramètres ▶ Param. régulation EP2 Sous Param. régulation EP2 sont définis les paramètres de régulation pour le second point final. Les paramètres et les gammes d'entrée sont identiques à ceux du premier point final. 7.3.6 Conditions d'arrêt Menu ▶ Paramètres ▶ Conditions d'arrêt Sous Conditions d'arrêt sont définis les paramètres pour l'arrêt du titrage, si ce dernier ne s'effectue pas automatiquement. Ceci peut être le cas si le point final défini n'est pas atteint ou si le critère d'arrêt (voir « Critère d'arrêt », page 128) n'est pas rempli. Volume d'arrêt Le titrage est annulé lorsque le volume saisi a été distribué depuis le démarrage du titrage. Adaptez ce volume aux dimensions de votre récipient de titrage, afin d'éviter tous débordements. Gamme d'entrée Valeur par défaut Sélection 862 Compact Titrosampler 0,00000...9 999,99 mL 100,000 mL off ■■■■■■■■ 129 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 7.3 Titrages à point final (SET) Temps d'arrêt Le titrage est annulé lorsque le temps indiqué a expiré après le déroulement des conditions de départ. Gamme d'entrée Sélection Valeur par défaut 0...999 999 s off off Débit de rempl. Vitesse à laquelle le cylindre de burette est rempli après le titrage. Le débit de remplissage maximal dépend du volume de cylindre (voir Chapitre 10.1.1, page 145). Gamme d'entrée Sélection Valeur par défaut 7.3.7 7.3.7.1 0,01...166,00 mL/min max. max. Calcul Généralités Menu ▶ Paramètres ▶ Calcul Il est possible de définir au maximum cinq calculs dans une méthode. Pour les calculs, plusieurs variables sont à disposition (données originales de la détermination, résultats calculés préalablement). Pour chaque calcul, il est possible de définir si le résultat doit être enregistré en tant que titre ou variable commune. Dans la liste, le nom du résultat est indiqué pour chaque calcul. Éditer Éditer les données du calcul sélectionné, voir le chapitre suivant. Supprimer Supprimer le calcul sélectionné. 130 ■■■■■■■■ 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 7.3.7.2 7 Paramètres Éditer un calcul Menu ▶ Paramètres ▶ Calcul ▶ Éditer Nom du résultat Le nom du résultat est le texte qui est affiché dans l'affichage de résultat et dans le rapport. Entrée Valeur par défaut 12 caractères vide R1=…R5= Affichage de la formule de calcul. Pour la définition un éditeur spécial s'ouvre (voir Chapitre 5.3, page 41). Entrée Valeur par défaut 44 caractères vide Nombre de décimales Nombre de décimales, avec lequel le résultat est affiché. Gamme d'entrée Valeur par défaut 0...5 2 Unité du résultat L'unité du résultat est affichée et sauvegardée avec le résultat. Sélection Valeur par défaut % | mol/L | mmol/L | g/L | mg/L | mg/mL | ppm | g | mg | mL | mg/pièce | °C | µL | mL/min | Personnalisée % Personnalisée Une unité personnalisée peut être créée. Elle est enregistrée dans la liste de sélection. La saisie existante est écrasée dès qu'une nouvelle unité est définie. Il est possible de créer une saisie vide de la même manière. Sauvegarder comme titre Le résultat peut être sauvegardé comme titre pour la solution sélectionnée. Si les statistiques sont activées, la valeur moyenne actuelle de la série de déterminations est enregistrée. Sélection Valeur par défaut on | off off Sauvegarder comme CV Le résultat calculé peut être sauvegardé en tant que variable indépendante de la méthode, ce qu'on appelle une variable commune. Le résultat est 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■ 131 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 7.3 Titrages à point final (SET) alors également disponible pour des calculs dans d'autres méthodes. Si les statistiques sont activées, la valeur moyenne actuelle de la série de déterminations est enregistrée. Sélection Valeur par défaut 7.3.8 on | off off Statistiques Menu ▶ Paramètres ▶ Statistiques Le calcul statistique de la détermination multiple est activé sous Statistiques et il est possible de définir le nombre de déterminations que la série contient. Statistiques Quand cette fonction est activée, des calculs statistiques sont exécutés pour tous les résultats définis. Sélection Valeur par défaut on | off off Nombre de déterminations Nombre de déterminations pour lesquelles des calculs statistiques sont effectués. L'aperçu des statistiques permet d'ajouter une autre détermination à la série de déterminations, par ex. lorsqu'une détermination était erronée (voir Chapitre 5.9, page 61). Gamme d'entrée Valeur par défaut 7.3.9 2...20 3 Rapports Menu ▶ Paramètres ▶ Rapports Sous Rapports, on définit les rapports qui sont automatiquement imprimés après une détermination. Résultats Le rapport de résultats contient les résultats calculés, les points d'équivalence et finaux, les données d'échantillon etc. Sélection Valeur par défaut on | off off Courbe Rapport de courbe. La largeur de la courbe est définie dans les paramétrages de système (voir « Largeur graphique », page 87). 132 ■■■■■■■■ 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 7 Paramètres Sélection Valeur par défaut on | off off Calculs/Statistiques Édition des formules de calcul pour les différents résultats. Les résultats sont fournis dans un degré de résolution maximum. Ceci permet de réaliser des calculs postopératoires dans un programme externe. Si les statistiques sont activées, les données suivantes sont également imprimées : ■ ■ Résultat et prise d'essai des déterminations individuelles Valeur moyenne ainsi que écart-type absolu et relatif Sélection Valeur par défaut on | off off Liste points de mesure Édition de la liste des points de mesure. Sélection Valeur par défaut on | off off Paramètres Tous les paramètres de la méthode actuelle sont imprimés dans le rapport de paramètres. Sélection Valeur par défaut on | off off PC/LIMS Le rapport PC/LIMS est un rapport lisible par machine comportant toutes les données importantes relatives à une détermination. Le rapport PC/LIMS peut être sauvegardé au format de fichier TXT sur un support de données USB ou envoyé via une interface RS-232 à un LIMS. Le site d'édition est défini dans les paramétrages de système (cf. "Rapport PC/LIMS", page 86). Le nom du fichier TXT est structuré de la façon suivante: Rapport_PC_LIMS-ID1-AAAAMMJJ-hhmmss.txt. Sélection Valeur par défaut 862 Compact Titrosampler on | off off ■■■■■■■■ 133 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 7.4 Calibrage pH (CAL) 7.4 Calibrage pH (CAL) 7.4.1 Paramètres de calibrage Menu ▶ Paramètres ▶ Param. de calibrage Sous Param. de calibrage sont définis les paramètres qui influencent le déroulement de l'ensemble du titrage. Dérive du signal Dérive maximale admise pour l'acceptation de la valeur mesurée, c'est à dire la variation maximale de la valeur mesurée par minute. Gamme d'entrée Valeur par défaut Sélection 0,1...999,0 mV/min 2,0 mV/min off off L'acceptation de la valeur mesurée a lieu après le temps d'attente maximal. Cela peut être judicieux si l'électrode présente un temps de réponse long. Temps d'attente min. L'acceptation de la valeur mesurée a lieu seulement après l'écoulement du temps d'attente minimum, même si la dérive du signal est déjà atteinte. Le temps d'attente minimal ne joue un rôle que pour les mesures par contrôle de dérive. Gamme d'entrée Valeur par défaut 0...999 999 s 10 s Temps d'attente max. Lorsque la dérive du signal est désactivée ou pas encore atteinte, l'acceptation de la valeur mesurée a lieu après l'expiration du temps d'attente maximum. Gamme d'entrée Valeur par défaut 0...999 999 s 110 s Température Température de calibrage saisie manuellement. Si le capteur de température est connecté, la température sera mesurée en continu. Gamme d'entrée Valeur par défaut 134 ■■■■■■■■ –20,0...150,0 °C 25,0 °C 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 7 Paramètres Capteur Sélection du capteur à partir de la liste des capteurs. La sélection dépend du mode de mesure. Les capteurs sont définis sous Système ▶ Capteurs. Sélection Sélection des capteurs configurés Agitateur Si ce paramètre est activé, l'agitateur est démarré lors du lancement de la détermination. Sélection Valeur par défaut on | off on Vitesse d'agitation Régler la vitesse d'agitation. Elle peut être réglée par niveaux de –15 à +15. Le paramétrage par défaut 8 correspond à 1 000 tr/min. La formule pour calculer la vitesse de rotation est indiquée au chapitre 10.2, page 146. La vitesse d'agitation optimale peut être testée en contrôle manuel. La direction de rotation de l'agitation dépend du signe de la vitesse d'agitation. Si l'agitateur est observé du dessus, les signes se traduisent de la façon suivante : ■ ■ « + » : rotation dans le sens contraire des aiguilles d'une montre « – » : rotation dans le sens des aiguilles d'une montre Gamme d'entrée Valeur par défaut 7.4.2 –15...15 8 Tampons Menu ▶ Paramètres ▶ Tampons Sous Tampons sont définis le type de tampon et le nombre de tampons. Type de tampon Sélection d'une série de tampons prédéfinie ou définition de tampons spéciaux. Avec les séries de tampons prédéfinies, l'appareil détecte automatiquement de quel tampon il s'agit. Sélection Baker | Beckman | DIN | Fisher | Fluka Basel | Hamilton | Merck CertiPUR | Merck Titrisol | Metrohm | Mettler | NIST | Precisa | Radiometer | Spécial Merck CertiPUR Température de référence = 25 °C. Si des tampons Merck CertiPUR (20 °C) sont utilisés, le type de tampon Merck Titrisol doit être sélectionné. 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■ 135 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 7.4 Calibrage pH (CAL) Spécial Il est possible de définir jusqu'à cinq tampons de calibrage dans la méthode. La reconnaissance automatique du tampon est inactive dans ce cas. Les tampons doivent être mesurés exactement dans l'ordre indiqué. Nombre de tampons Nombre de tampons utilisés pour le calibrage. Si le calibrage est effectué avec plus de deux tampons, ils peuvent être utilisés plusieurs fois afin de leur donner un meilleur poids statistique. Les deux premiers doivent toutefois être différents. Sélection Valeur par défaut 1|2|3|4|5 2 Tampon 1 pH Ce paramètre est seulement visible si Type de tampon = Spécial. Gamme d'entrée Valeur par défaut –20,000...20,000 7,000 Tampon 2 pH Ce paramètre est seulement visible si Type de tampon = Spécial. Gamme d'entrée Valeur par défaut Sélection –20,000...20,000 4,000 off Tampon 3 pH Ce paramètre est seulement visible si Type de tampon = Spécial. Gamme d'entrée Sélection Valeur par défaut –20,000...20,000 off off Tampon 4 pH Cf. Tampon 3 pH. Tampon 5 pH Cf. Tampon 3 pH. 7.4.3 Rapports Menu ▶ Paramètres ▶ Rapports Sous Rapports sont définis les rapports qui sont automatiquement imprimés après un calibrage. 136 ■■■■■■■■ 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 7 Paramètres Résultats Le rapport de résultats contient les indications du calibrage (pente, pH(0), etc.). Sélection Valeur par défaut on | off off Paramètres Tous les paramètres de la méthode actuelle sont imprimés dans le rapport de paramètres. Sélection Valeur par défaut on | off off PC/LIMS Le rapport PC/LIMS est un rapport lisible par machine comportant toutes les données importantes relatives à une détermination. Le rapport PC/LIMS peut être sauvegardé au format de fichier TXT sur un support de données USB ou envoyé via une interface RS-232 à un LIMS. Le site d'édition est défini dans les paramétrages de système (cf. "Rapport PC/LIMS", page 86). Le nom du fichier TXT est structuré de la façon suivante: Rapport_PC_LIMS-ID1-AAAAMMJJ-hhmmss.txt. Sélection Valeur par défaut 7.5 on | off off Automatisation : Dipping in special Menu ▶ Paramètres ▶ Automat. Automat. Affichage du modèle utilisé pour le déroulement d'automatisation. Temps d'égouttage Temps d'attente après la sortie de la tête de titrage du bécher d'échantillon et du bécher de rinçage. Gamme d'entrée Valeur par défaut 0...999 s 3s Temps de rinçage Temps d'attente pendant lequel l'électrode reste plongée dans le bécher de rinçage. Gamme d'entrée Valeur par défaut 862 Compact Titrosampler 0...999 s 5s ■■■■■■■■ 137 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 7.6 Automatisation : Dipping in special2 Vitesse d'agitation Régler la vitesse d'agitation. Elle peut être réglée par niveaux de –15 à +15. Le paramétrage par défaut 8 correspond à 1 000 tr/min. La formule pour calculer la vitesse de rotation est indiquée au chapitre 10.2, page 146. La vitesse d'agitation optimale peut être testée en contrôle manuel. La direction de rotation de l'agitation dépend du signe de la vitesse d'agitation. Si l'agitateur est observé du dessus, les signes se traduisent de la façon suivante : ■ ■ « + » : rotation dans le sens contraire des aiguilles d'une montre « – » : rotation dans le sens des aiguilles d'une montre Gamme d'entrée Valeur par défaut –15...15 8 REMARQUE La vitesse d'agitation réglée sous Menu ▶ Paramètres ▶ Automat. n'est valable que pour l'agitation pendant le temps où l'électrode reste plongée dans le bécher de rinçage. La vitesse d'agitation pendant la détermination peut être réglée sous Menu ▶ Paramètres ▶ Paramètres de titrage. 7.6 Automatisation : Dipping in special2 Menu ▶ Paramètres ▶ Automat. Automat. Affichage du modèle utilisé pour le déroulement d'automatisation. Temps d'égouttage Temps d'attente après la sortie de la tête de titrage du bécher d'échantillon et du bécher de rinçage. Gamme d'entrée Valeur par défaut 0...999 s 3s Temps de rinçage Temps d'attente pendant lequel l'électrode reste plongée dans le bécher de rinçage. Gamme d'entrée Valeur par défaut 138 ■■■■■■■■ 0...999 s 5s 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 7 Paramètres Vitesse d'agitation Régler la vitesse d'agitation. Elle peut être réglée par niveaux de –15 à +15. Le paramétrage par défaut 8 correspond à 1 000 tr/min. La formule pour calculer la vitesse de rotation est indiquée au chapitre 10.2, page 146. La vitesse d'agitation optimale peut être testée en contrôle manuel. La direction de rotation de l'agitation dépend du signe de la vitesse d'agitation. Si l'agitateur est observé du dessus, les signes se traduisent de la façon suivante : ■ ■ « + » : rotation dans le sens contraire des aiguilles d'une montre « – » : rotation dans le sens des aiguilles d'une montre Gamme d'entrée Valeur par défaut –15...15 8 REMARQUE La vitesse d'agitation réglée sous Menu ▶ Paramètres ▶ Automat. n'est valable que pour l'agitation pendant le temps où l'électrode reste plongée dans le bécher de rinçage. La vitesse d'agitation pendant la détermination peut être réglée sous Menu ▶ Paramètres ▶ Paramètres de titrage. 7.7 Automatisation : Double dipping Menu ▶ Paramètres ▶ Automat. Automat. Affichage du modèle utilisé pour le déroulement d'automatisation. Temps d'égouttage Temps d'attente après la sortie de la tête de titrage du bécher d'échantillon et du bécher de rinçage. Gamme d'entrée Valeur par défaut 0...999 s 3s Temps de rinçage Temps d'attente pendant lequel l'électrode reste plongée dans le bécher de rinçage. Gamme d'entrée Valeur par défaut 862 Compact Titrosampler 0...999 s 5s ■■■■■■■■ 139 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 7.8 Automatisation : Rinsing in sample Vitesse d'agitation Régler la vitesse d'agitation. Elle peut être réglée par niveaux de –15 à +15. Le paramétrage par défaut 8 correspond à 1 000 tr/min. La formule pour calculer la vitesse de rotation est indiquée au chapitre 10.2, page 146. La vitesse d'agitation optimale peut être testée en contrôle manuel. La direction de rotation de l'agitation dépend du signe de la vitesse d'agitation. Si l'agitateur est observé du dessus, les signes se traduisent de la façon suivante : ■ ■ « + » : rotation dans le sens contraire des aiguilles d'une montre « – » : rotation dans le sens des aiguilles d'une montre Gamme d'entrée Valeur par défaut –15...15 8 REMARQUE La vitesse d'agitation réglée sous Menu ▶ Paramètres ▶ Automat. n'est valable que pour l'agitation pendant le temps où l'électrode reste plongée dans le bécher de rinçage. La vitesse d'agitation pendant la détermination peut être réglée sous Menu ▶ Paramètres ▶ Paramètres de titrage. 7.8 Automatisation : Rinsing in sample Menu ▶ Paramètres ▶ Automat. Automat. Affichage du modèle utilisé pour le déroulement d'automatisation. Temps d'égouttage Temps d'attente après la sortie de la tête de titrage du bécher d'échantillon. Gamme d'entrée Valeur par défaut 0...999 s 3s Temps d'aspiration Temps d'aspiration de la pompe 2 si une 843 Pump Station est connectée. Il se déroule avant et après le rinçage. Gamme d'entrée Valeur par défaut 140 ■■■■■■■■ 0...999 s 10 s 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 7 Paramètres Temps de rinçage Temps de rinçage de la pompe 1 si une 843 Pump Station est connectée. Pendant le temps de rinçage, la pompe de rinçage et la pompe d'aspiration fonctionnent. Gamme d'entrée Valeur par défaut 7.9 0...999 s 5s Automatisation : Rinsing in special Menu ▶ Paramètres ▶ Automat. Automat. Affichage du modèle utilisé pour le déroulement d'automatisation. Temps d'égouttage Temps d'attente après la sortie de la tête de titrage du bécher d'échantillon et du bécher de rinçage. Gamme d'entrée Valeur par défaut 0...999 s 3s Temps d'aspiration Temps d'aspiration de la pompe 2 si une 843 Pump Station est connectée. Il se déroule après le temps de rinçage. Gamme d'entrée Valeur par défaut 0...999 s 10 s Temps de rinçage Temps de rinçage de la pompe 1 si une 843 Pump Station est connectée. Il se déroule avant le temps d'aspiration. Pendant le temps de rinçage, la pompe de rinçage et la pompe d'aspiration fonctionnent. À la fin d'une série d'échantillons, le temps de rinçage détermine le temps de remplissage du bécher de rinçage avec de la solution de rinçage. Gamme d'entrée Valeur par défaut 862 Compact Titrosampler 0...999 s 5s ■■■■■■■■ 141 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 8.1 Généralités 8 Fonctionnement et maintenance 8.1 Généralités Le 862 Compact Titrosampler nécessite un entretien adapté. Un encrassement excessif de l'appareil risque de provoquer des dysfonctionnements et réduit la durée de vie de la mécanique et de l'électronique robustes de l'appareil. Un fort encrassement peut influencer les résultats des mesures. Un nettoyage régulier des pièces exposées permet en grande partie de l'éviter. Les produits chimiques et solvants renversés doivent être éliminés immédiatement. Les connexions de connecteurs (surtout la fiche secteur) en particulier doivent être protégées de toute contamination. Contrôler régulièrement l'étanchéité de toutes les connexions tubulaires. 142 ■■■■■■■■ 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 9 Traitement des problèmes 9 Traitement des problèmes 9.1 Titrage SET Problème Cause Remède Le titrage n'est pas arrêté. Le débit de dosage minimal est trop bas. Définir Vitesse de titrage = Utilisat. et augmenter le débit minimal (Débit min.) (voir Chapitre 7.3.4, page 126). Le critère d'arrêt n'est pas approprié. Ajuster les paramètres de régulation (voir Chapitre 7.3.4, page 126): ■ ■ Un surtitrage apparaît pour l'échantillon. Les paramètres de régulation ne sont pas appropriés. Ajuster les paramètres de régulation (voir Chapitre 7.3.4, page 126): ■ ■ ■ ■ ■ ■ Le temps de titrage est trop long. Sélectionner Vitesse de titrage = lente. Définir Vitesse de titrage = Utilisat. et augmenter la gamme de régulation. Définir Vitesse de titrage = Utilisat. et diminuer le débit maximal (Débit max.). Définir Vitesse de titrage = Utilisat. et diminuer le débit minimal (Débit min.). Agiter plus vite. Prévoir le positionnement optimal pour l'électrode et la pointe de burette. L'électrode réagit trop lentement. Remplacer l'électrode. Les paramètres de régulation ne sont pas appropriés. Ajuster les paramètres de régulation (voir Chapitre 7.3.4, page 126): ■ ■ ■ ■ 862 Compact Titrosampler Augmenter la dérive d'arrêt. Sélectionner un délai d'arrêt court. Vitesse de titrage = optimale ou sélectionner rapide. Définir Vitesse de titrage = Utilisat. et diminuer la gamme de régulation. Définir Vitesse de titrage = Utilisat. et augmenter le débit maximal (Débit max.). Définir Vitesse de titrage = Utilisat. et augmenter le débit minimal (Débit min.). ■■■■■■■■ 143 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 9.2 Divers Problème Cause Remède Importante déviation des résultats. Le débit de dosage minimal est trop élevé. Définir Vitesse de titrage = Utilisat. et diminuer le débit minimal (Débit min.) (voir Chapitre 7.3.4, page 126). L'électrode réagit trop lentement. Remplacer l'électrode. Problème Cause Remède Aucun rapport n'est imprimé. L'imprimante n'est pas reconnue par l'appareil. ■ 9.2 Divers ■ Mettre le 862 Compact Titrosampler hors tension et le remettre sous tension. Utiliser un hub USB et connecter l'imprimante au hub USB. Le modèle d'imprimante n'est pas compatible. Utiliser une imprimante correspondant aux spécifications préconisées (voir Chapitre 10.4.4, page 149). Le clavier ou la souris ne sont pas reconnus par l'appareil. ■ Le clavier ou la souris ne sont pas compatibles. Utiliser un modèle qui correspond aux spécifications préconisées (voir Chapitre 10.4, page 147). L'affichage n'est plus lisible. Le contraste est mal réglé. Régler correctement le contraste (voir Chapitre 6.1, page 74). Envoi des balances Mettler XP en tant que ID1 "R" ou "O ----". Le calibrage automatique de la balance est activé. Désactiver le calibrage automatique. Le message 020-511 "Processus impossible" apparaît. La clé USB n'est plus connectée. 1. Connecter la clé USB. 2. Mettre l'appareil hors tension et le remettre sous tension. Le clavier USB ou la souris PC ne fonctionne pas. La clé USB est pleine. ■ ■ ■ 144 ■■■■■■■■ Mettre le 862 Compact Titrosampler hors tension et le remettre sous tension. Utiliser un hub USB et connecter le clavier ou la souris au hub USB. Utiliser une autre clé USB. Supprimer les fichiers à l'aide d'un PC. 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 10 Annexe 10 Annexe 10.1 Unité de dosage 10.1.1 Débit de dosage et remplissage maximal Le débit de dosage maximal et le débit de remplissage maximal pour l'unité de distribution dépendent du volume du cylindre: Volume du cylindre Débit max. 2 mL 0.25 mL/min 5 mL 16.67 mL/min 10 mL 33.33 mL/min 20 mL 66.67 mL/min 50 mL 166.00 mL/min Indépendamment du volume de cylindre, il est toujours possible de saisir des valeurs entre 0.01 et 166.00 mL/min. Lors de l’exécution de la fonction, le débit sera, si nécessaire, modifié automatiquement à la valeur la plus grande possible. 10.1.2 Paramètres pour la préparation (PREP) et le vidage (EMPTY) Avec la fonction PREP (Préparer), le cylindre et les tuyaux de l’unité de distribution sont rincés, puis remplis sans bulles d'air. Il est conseillé d’effectuer cette fonction avant la première détermination ou une fois par jour. La fonction EMPTY (vidage) permet de vider le cylindre et les tuyaux de l’unité de distribution. Ces deux fonctions vous permettent de changer le réactif dans l'unité de distribution, sans qu’il n’y ait aucun contact entre les produits chimiques. La préparation et le vidage sont effectués avec les paramétrages suivants non modifiables: ■ ■ ■ 862 Compact Titrosampler L'ensemble du volume du cylindre est distribué via le port 1. Pour le remplissage/vidage des tuyaux, la configuration suivante est adoptée : – Tuyau au port 1: longueur = 70 cm, diamètre = 2 mm – Tuyau au port 2: longueur = 25 cm, diamètre = 2 mm La distribution et le remplissage se font tous deux au débit maximal. ■■■■■■■■ 145 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 10.2 Vitesse d'agitation 10.2 Vitesse d'agitation La vitesse d'agitation peut être réglée par niveaux de –15 à +15. La vitesse de rotation approximative de l'agitateur magnétique interne (selon le modèle du produit) peut être calculée selon la formule suivante : Vitesse de rotation/min (tr/min) = 125 · vitesse d'agitation Exemple : Vitesse d'agitation réglée : 8 Vitesse de rotation en tr/min = 125 · 8 = 1000 r/min 2000 1500 1000 500 -15 Figure 30 -10 -5 0 5 10 15 Vitesse de rotation selon la vitesse d'agitation Vous trouverez les informations relatives au 802 Stirrer (agitateur à hélice) raccordable séparément dans le mode d'emploi « 802 Stirrer ». 10.3 Balance Il est possible d'envoyer la prise d'essai et l'unité correspondante à partir d'une balance connectée. La prise d’essai est transmise sous forme de nombre contenant jusqu’à dix caractères (signe et séparateur décimal inclus). La prise d'essai et l'unité sont envoyées comme des chaînes de caractères séparées. Elles sont séparées par un espace. La chaîne de caractères est terminée par les caractères ASCII CR et LF. Si la balance envoie une prise d'essai négative (par ex. comme en cas de double pesée), le signe est pris en compte. En revanche, il est ignoré pour les calculs. 146 ■■■■■■■■ 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 10 Annexe REMARQUE Avec certaines balances, il est possible d’envoyer en plus de la prise d'essai, les identifications d’échantillon et la méthode. S'assurer que la balance n'envoie la prise d'essai qu'à la fin. Mettler AX Lors de l'utilisation d'une balance Mettler AX, les champs contenant l'identification de l'échantillon ou la méthode doivent être désignés comme suit : ■ ■ ■ 10.4 Désignation du champ contenant le nom de la méthode : MÉTHODE Désignation du champ contenant l'identification de l'échantillon 1 : ID1 Désignation du champ contenant l'identification de l'échantillon 2 : ID2 Appareils USB REMARQUE Les périphériques USB à connecter doivent prendre en charge le standard USB 1.0/1.1 (vitesse maximale) ou USB 2.0 (haute vitesse). Toutefois, la vitesse de transmission de données maximale s'élève dans tous les cas à 12 Mbps. Les claviers, souris et lecteurs de code barre sont ce qu'on appelle des périphériques HID (Human Interface Device) et ne peuvent être raccordés que via un hub USB. Les imprimantes doivent également être connectées via un hub USB. Selon le fabricant ou le type d'imprimante, une connexion directe reste cependant possible. 10.4.1 Clavier numérique USB 6.2147.000 Pour naviguer dans les boîtes de dialogue, la touche [Num Lock] doit être enfoncée. Les touches fléchées sont alors actives. Pour l'entrée de nombres, la boîte de dialogue d'édition correspondante doit être ouverte. 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■ 147 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 10.4 Appareils USB Tableau 4 Affectation des touches Touche du 862 Compact Titrosampler ou fonction dans la boîte de dialogue d'édition Touche sur le clavier numérique USB [BACK] [Home] [⇧] [⇩] [↑] [↓] [⇦] [⇨] [←] [→] [OK] [Enter] [BS] (touche arrière) 10.4.2 Effacer [Suppr] Valider [Accueil] Affectation des touches d'un clavier USB Pour faciliter l'entrée de texte et de nombres, il est possible de connecter un clavier USB que l'on peut trouver dans le commerce. Pour l'entrée de texte et de nombres, la boîte de dialogue d'édition correspondante doit être ouverte. Tableau 5 Affectation des touches Touche du 862 Compact Titrosampler ou fonction dans la boîte de dialogue d'édition Touche sur le clavier USB [BACK] [Échap] [⇧] [⇩] [↑] [↓] [⇦] [⇨] [←] [→] [OK] [↲] (touche d'entrée) ou [Entrée] sur le pavé numérique [STOP] [Ctrl] + [S] [START] [Ctrl] + [G] [←] (touche arrière) 148 ■■■■■■■■ Effacer [Suppr] Annuler [Ctrl] + [Q] Valider [Échap] 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 10 Annexe REMARQUE L'inscription sur le clavier USB peut différer de celle indiquée ci-dessus selon le pays du clavier. 10.4.3 Souris Pour faciliter la navigation dans les boîtes de dialogue du 862 Compact Titrosampler, il est possible de connecter une souris. Tableau 6 10.4.4 Fonctions de la souris Touche du 862 Compact Titrosampler Fonction de la souris [OK] Bouton gauche de la souris [BACK] Bouton droit de la souris [⇧] [⇩] [⇦] [⇨] Déplacement vertical/horizontal de la souris [⇧] [⇩] Molette verticale Imprimante Il existe de très nombreuses imprimantes USB disponibles sur le marché et elles se renouvellent rapidement. Lors du choix d'une imprimante, il faut tenir compte des critères suivants : ■ ■ Interface USB obligatoire Langage d'impression : HP-PCL, Canon BJL Commands, Epson ESC P/2 ou ESC/POS REMARQUE Les imprimantes bon marché sont souvent uniquement destinées à une utilisation avec un PC et ne disposent pas de l'un des langages d'impression indiqués ci-dessus. C'est pourquoi ces modèles ne sont pas adaptés. 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■ 149 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 10.5 Initialisation de système 10.5 Initialisation de système Dans de très rares cas, il peut arriver qu'un système de fichiers (par ex. à cause d'un plantage du programme) affecte le fonctionnement du programme. Dans ce cas, le système de fichiers interne doit être initialisé. ATTENTION L'initialisation de système supprime toutes les données utilisateur (méthodes, solutions, etc.) L'appareil revient alors au configuration usine. Nous recommandons d'effectuer régulièrement une copie de sauvegarde (backup) du système afin d'éviter les pertes de données. Après une initialisation de système, les versions du programme et les fichiers de langues n'ont pas besoin d'être restaurés. Seul le choix de la langue de dialogue devra éventuellement être redéfini dans les paramétrages de système. Pour initialiser le système, procéder comme suit : 1 Arrêter l'appareil ■ Maintenir la touche rouge [STOP] enfoncée pendant au moins 3 s. Une barre de progression apparaît. Si on relâche la touche pendant cette progression, l'appareil n'est pas mis hors tension. 2 Mettre l'appareil sous tension ■ Maintenir la touche rouge [STOP] enfoncée pendant env. 10 s. La boîte de dialogue permettant de confirmer l'initialisation s'affiche pendant 8 s. L'initialisation doit être confirmée dans cet intervalle. 150 ■■■■■■■■ 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 10 Annexe 3 Confirmer l'initialisation REMARQUE Si la confirmation n'est pas donnée dans les 8 s, le processus est interrompu. Appuyer deux fois sur [BACK]. ■ L'initialisation est lancée. Ce processus dure environ 80 s. Une fois l'initialisation effectuée correctement, l'appareil est automatiquement redémarré. 10.6 Interface Remote 10.6.1 Affectation des broches de l'interface Remote 5 9 1 1 6 Figure 31 6 5 9 Affectation des broches de la prise et femelle Remote Le schéma ci-dessus de l'affectation des broches est valable pour tous les appareils Metrohm avec connecteur Remote D-Sub à 9 pôles. Tableau 7 862 Compact Titrosampler Entrées et sorties de l'interface Remote N° de broche Affectation Fonction 1 Output 0 Sample ready 2 Output 1 Dosimat 3 Output 2 Pump 1 4 Output 3 Pump 2 5 Output 4 Erreur 6 0 volt (GND) 7 +5 volts 8 Entrée 0 Start 9 Entrée 1 Stop ■■■■■■■■ 151 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 10.6 Interface Remote Entrées +5 V env. 5 kΩ Pull-up tp tp > 100 ms actif = low, inactif = high Sorties Open Collector tp tp > 200 ms actif = low, inactif = high IC = 20 mA, VCEO = 40 V +5 V : charge maximale = 20 mA 10.6.2 Diagramme d'état de l'interface Remote [START] SampleReady EOD EOD Sample ready Output 0 Dosimat Output 1 Pump 1 Output 2 Pump 2 Output 3 Error Output 4 Start/Continue Input 0 Stop Input 1 [STOP] Figure 32 152 ■■■■■■■■ Diagramme d'état Remote 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 11 Caractéristiques techniques 11 Caractéristiques techniques 11.1 Entrées de mesure 11.1.1 Potentiométrie Une entrée de mesure à haute impédance (Ind.) pour les électrodes pH et les électrodes redox, et une entrée de mesure pour les électrodes de référence séparées (Ref.). Résistance d'entrée > 1 · 1012 Ω Courant de décalage < 1 · 10–12 A Mode de mesure pH Gamme de mesure –13 à +20 Résolution 0,001 Exactitude de la mesure ±0,003 (±1 chiffre, sans erreur du capteur, sous conditions de référence) Mode de mesure U Gamme de mesure –1200 à +1200 mV Résolution 0,1 mV Exactitude de la mesure ±0,2 mV (±1 chiffre, sans erreur du capteur, sous conditions de référence) 11.1.2 Polariseur Une entrée de mesure (Pol.) pour les électrodes polarisables. Mode de mesure Ipol Détermination avec choix du courant de polarisation. Courant de polarisation –120 à +120 µA (incrément : 1 µA) –125 à –121 µA / +121 à +125 µA : valeurs non garanties, dépendent de la tension de référence +2,5 V Gamme de mesure –1200 à +1200 mV Résolution 0,1 mV 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■ 153 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 11.1 Entrées de mesure Exactitude de la mesure Mode de mesure Upol ±0,2 mV (±1 chiffre, sans erreur du capteur, sous conditions de référence) Détermination avec choix de la tension de polarisation. Tension de polarisation –1200 à +1200 mV (incrément : 10 mV) –1250 à –1210 mV / +1210 à +1250 mV : valeurs non garanties, dépendent de la tension de référence +2,5 V Gamme de mesure –120 à +120 µA Résolution 0,01 µA Exactitude de la mesure – 11.1.3 Température Une entrée de mesure (Temp.) pour le capteur de température de type Pt1000 ou NTC avec compensation automatique de la température. Pour les capteurs NTC, R (25 °C) et la valeur B sont configurables. Gamme de mesure Pt1000 –150 à +250 °C NTC –5 à +250 °C (pour un capteur NTC avec R (25 °C) = 30000 Ω et B (25/50) = 4100 K) Résolution Pt1000 0,1 °C NTC 0,1 °C Exactitude de la mesure Pt1000 ±0,2 °C (valable pour la gamme de mesure –20 à +150 °C) NTC ±0,6 °C (valable pour la gamme de mesure +10 à +40 °C) 154 ■■■■■■■■ 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 11.2 11 Caractéristiques techniques Moteur de burette 10000 pas par volume du cylindre Résolution Unité de dosage Volume du cylindre ■ ■ ■ ■ ■ Exactitude 11.3 2 mL 5 mL 10 mL 20 mL 50 mL Conforme à la norme ISO/DIN 8655-3 Élévateur Trajet d'élévateur 132 mm Charge max. 5N Vitesse d'élévation 15 mm/s (typiquement) 11.4 Plateau tournant Positions de rack 12 Charge max. 17 N Vitesse plateau tournant 13 degrés d'inclinaison/s (typiquement) 11.5 Interfaces et connecteurs Connecteur d'agitateur Vitesse d'agitation Prise DIN Agitateur à tige 722/802 : 180 à 3000 tr/min Réglable par niveaux de 15 dans les deux directions. Connecteur USB (OTG) Pour le raccordement d'appareils USB. Connecteur Remote Pour connecter des appareils avec interface Remote. 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■ 155 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 11.6 Alimentation secteur 11.6 Alimentation secteur Tension secteur 100 à 240 V Fréquence 50 à 60 Hz Puissance absorbée 45 W Fusible 1,0 ATH 11.7 Température ambiante Gamme nominale de fonctionnement +5 à +45 °C (humidité de l'air au maximum de 85 %) Stockage –20 à +60 °C Transport –40 à +60 °C 11.8 Conditions de référence Température ambiante +25 °C (±3 °C) Humidité relative ≤ 60 % 11.9 Caractéristiques Largeur 0,26 m Hauteur 0,47 m Profondeur 0,43 m Poids 9,09 kg (sans accessoires) Matériau Boîtier Partie inférieure : Crastin PBT Élévateur : métal, traité en surface Rack PVC 156 ■■■■■■■■ 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 12 Accessoires 12 Accessoires Vous trouverez des informations à jour concernant le contenu de la livraison et les accessoires optionnels de votre produit sur Internet. Vous pouvez télécharger ces informations à l'aide de la référence comme suit : Télécharger la liste d'accessoires 1 Saisir https://www.metrohm.com/ dans le navigateur Internet. 2 Entrer la référence du produit (p. ex. 862) dans le champ de recherche. Le résultat de la recherche s'affiche. 3 Cliquer sur le produit. Des informations détaillées sur le produit s'affichent dans différents onglets. 4 Dans l'onglet Accessoires, cliquer sur Téléchargez le pdf. Le fichier PDF contenant les données sur les accessoires est créé. REMARQUE Lorsque vous recevez votre nouveau produit, nous vous conseillons de télécharger la liste des accessoires depuis Internet, de l'imprimer et de la conserver conjointement avec le mode d'emploi. 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■ 157 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ Index Index 802 Stirrer ................................ 18 A Adaptateur Connecter .......................... 19 Affectation des broches .......... 151 Agitateur Connecter .......................... 18 Monter ............................... 15 Agitateur à hélice ..................... 15 Agitateur à tige ........................ 18 Alimentation secteur ................ 28 Appareil Arrêter ............................... 37 Mettre sous tension ............ 37 Appareil USB Adaptateur ......................... 19 Connecter .......................... 19 Arrêter ..................................... 37 Automatisation 31, 137, 138, 139, 140, 141 B Backup ..................................... 85 Balance ............................ 49, 146 Connecter .......................... 21 Paramètres d'interface ........ 88 Bécher de rinçage ....................... 9 Bidon ....................................... 17 Boîte de dialogue de routine ..... 76 Boîte de dialogue expert ........... 76 C Câble d'électrode ..................... 15 CAL Paramètres ....................... 134 Calcul ..................... 103, 117, 130 Éditer ............... 103, 117, 130 Supprimer ........ 103, 117, 130 Capteur .................................... 78 Ajouter ............................... 79 Connecter .......................... 22 Éditer ................................. 79 Supprimer .......................... 79 Capteur de température Connecter .......................... 22 Charge électrostatique ................ 5 Clavier Affectation des touches 147, 148 158 ■■■■■■■■ Connecter .......................... 19 Clé USB Structure des répertoires ..... 85 Conditionnement SET ................................... 120 Conditions d'arrêt DET .................................... 98 MET ................................. 112 SET ................................... 129 Conditions de départ DET .................................... 91 MET ................................. 106 SET ................................... 122 Connecter Secteur ............................... 28 Connecteur d'électrode Électrode de référence ........ 10 Électrode pH ....................... 10 Électrode polarisable ........... 10 Électrode redox .................. 10 Connecteur de capteur Capteur de température ..... 10 Électrode de référence ........ 10 Électrode pH ....................... 10 Électrode polarisable ........... 10 Électrode redox .................. 10 Consignes de sécurité ................. 4 Contraste ................................. 76 Contrôle manuel Agiter ................................. 72 Doser ................................. 65 Mesurer .............................. 71 Copie de sauvegarde ................ 85 Courbe ..................................... 60 D Débit de dosage Maximum ......................... 145 Débit de remplissage Maximum ......................... 145 DET ...................................... 2, 29 Paramètres ......................... 91 Détermination Résultat .............................. 59 Diagnostic ................................ 90 Diagnostic d'appareil ................ 89 Dipping .................. 137, 138, 139 Dipping in special ............... 31, 32 Distributeur Monter ............................... 17 Données d'échantillon .............. 47 Modifier live ....................... 56 Doser ....................................... 36 En continu (DOS) ................ 67 Volume fixé (ADD) .............. 68 Dosimat ....................... 25, 26, 36 Dosino Connecter .......................... 14 Monter ............................... 13 Double dipping ......................... 33 E Éditeur de formule .................... 41 Electrode .................................. 15 Connecter .......................... 22 Elévateur Réglages ............................. 77 Élévateur Déplacer ............................. 65 EMPTY Paramètres ....................... 145 Entrée de nombres ................... 39 Entrée de texte ......................... 39 ERC ................................ 102, 117 Évaluation DET ............................ 99, 102 MET ......................... 114, 116 F Fichier de langue Charger .............................. 89 G Gicleurs de pulvérisation ........... 16 H Hauteur de travail ..................... 77 Hélice d'agitateur ..................... 15 I Imprimante ...................... 86, 149 Connecter .......................... 19 Imprimer .................................. 63 Initialisation ............................ 150 Initialisation de système .......... 150 L Langue ..................................... 74 862 Compact Titrosampler ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ Langue de dialogue .................. 74 Charger .............................. 89 Largeur graphique .................... 87 M Maintenance ...................... 4, 142 Maniement Généralités ......................... 38 MET ..................................... 2, 29 Paramètres ....................... 106 Méthode .................................. 43 Charger .............................. 45 Créer .................................. 43 Exporter ............................. 46 Importer ............................. 85 Sauvegarder ....................... 44 Supprimer .......................... 85 Mettre sous tension .................. 37 Mise à jour Langue de dialogue ............ 89 Version de programme ....... 89 Mode de titrage DET ...................................... 2 MET ..................................... 2 SET ....................................... 2 Modifications « live » ................ 56 MSB Connecteur ........................ 10 N Naviguer .................................. 39 Nom d'utilisateur ...................... 74 Nombre d'échantillons ....... 52, 54 P Paramètres CAL .................................. 134 DET .................................... 91 MET ................................. 106 Modification live ................. 58 SET ................................... 120 Paramètres de calibrage CAL .................................. 134 Paramètres de régulation SET ................................... 126 Paramètres de titrage DET .................................... 92 MET ................................. 108 SET ................................... 123 Paramètres live ......................... 58 Passage pour câbles Monter ............................... 26 Plantage de programme ......... 150 Pointe d'aspiration .................... 16 Pomper .................................... 35 862 Compact Titrosampler Index Position de travail ..................... 77 Position échantillon suivante ..... 52 Position initiale ......................... 78 Position spéciale ......................... 9 PREP Paramètres ....................... 145 Préparer Paramètres ....................... 145 Prise d'essai Envoyer de la balance . 49, 146 Protection contre les projections . 9 Protection de câble Retirer ................................ 12 Protection de sécurité ........... 9, 18 Monter ............................... 26 Retirer ................................ 12 R Rack d'échantillons Tourner .............................. 65 Rapport Imprimer manuellement ..... 63 Sélectionner ..... 105, 119, 132 Rapport de résultat Définir .............. 105, 119, 132 Rapport PC/LIMS ...................... 86 Rapports ................................ 136 Recalculer ................................. 60 Remote Affectation des broches .... 151 Câble .................................. 24 Connecteur ........................ 10 Connexion .......................... 25 Diagramme d'état ............ 152 Interface ........................... 151 Résultat .................................... 59 Recalculer ........................... 61 Sauvegarder comme CV 104, 118, 131 Sauvegarder comme titre 104, 118, 131 Sauvegarder comme variable commune ........................... 84 Rinsing ........................... 140, 141 Rinsing in sample ...................... 34 Rinsing in special ...................... 35 RS-232 Paramètres d'interface ........ 88 Ruban spiralé ............................ 17 S Série d'échantillons Allonger ............................. 54 Annuler .............................. 52 Arrêter ............................... 53 Continuer ........................... 54 Démarrer ............................ 51 Raccourcir .......................... 54 Réalisation .......................... 51 SET ....................................... 2, 30 Paramètres ....................... 120 Solution .................................... 80 Ajouter ............................... 81 Éditer solution .................... 81 Supprimer .......................... 81 Solution auxiliaire ......... 25, 26, 36 Statistiques ....... 61, 104, 119, 132 Structure des répertoires ........... 85 T Table d'échantillons .................. 47 Modification live ................. 57 Tampons CAL .................................. 135 Temps d'aspiration ......... 140, 141 Temps d'égouttage 137, 138, 139, 140, 141 Temps de rinçage 137, 138, 139, 141 Tension secteur ........................... 5 Tête de titrage d'un dispositif de rinçage .... 16 Installer .............................. 15 Titrant ...................................... 13 Tuyau d'aspiration .............. 16, 17 Tuyau FEP ................................. 15 Tuyaux FEP ............................... 16 Tuyaux PTFE .............................. 17 Type de balance ........................ 87 Type de clavier .......................... 87 Type de dialogue ...................... 75 U Unité de burette Préparer (PREP) ................... 66 Vider (EMPTY) ..................... 70 USB ........................................ 147 Clavier numérique ............ 147 Clavier PC ......................... 148 Imprimante ....................... 149 Souris ............................... 149 USB (OTG) Connecteur ........................ 10 V Variable commune Définir comme non valide ... 83 Éditer ................................. 83 Supprimer .......................... 83 ■■■■■■■■ 159 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ Index Variables communes ................. 83 Version de programme Mettre à jour ...................... 89 160 ■■■■■■■■ Vider Paramètres ....................... 145 Vitesse d'agitation .................. 146 862 Compact Titrosampler