Metrohm 945 Professional Detector Vario Manuel du propriétaire

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Metrohm 945 Professional Detector Vario Manuel du propriétaire | Fixfr
945 Professional Detector Vario
945 Professional Detector Vario – Amperometry
Mode d'emploi
8.945.8002FR / 2020-09-28
Metrohm AG
CH-9100 Herisau
Suisse
Téléphone : +41 71 353 85 85
Fax : +41 71 353 89 01
[email protected]
www.metrohm.com
945 Professional Detector Vario
945 Professional Detector Vario –
Amperometry
2.945.0020
Mode d'emploi
8.945.8002FR / 2020-09-28
Technical Communication
Metrohm AG
CH-9100 Herisau
[email protected]
La présente documentation est protégée par les droits d'auteur. Tous
droits réservés.
La présente documentation a été élaborée avec le plus grand soin. Cependant, des erreurs ne peuvent être totalement exclues. Veuillez communiquer vos remarques à ce sujet directement à l’adresse citée ci-dessus.
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Table des matières
Table des matières
1 Introduction
1
1.1
Description de l'appareillage ............................................... 1
1.2
Utilisation conforme ............................................................. 2
1.3
Consignes de sécurité ........................................................... 2
1.3.1
Généralités concernant la sécurité ............................................ 2
1.3.2
Sécurité électrique ................................................................... 2
1.3.3
Connexions tubulaires et capillaires .......................................... 3
1.3.4
Solvants et produits chimiques combustibles ............................ 4
1.3.5
Recyclage et élimination .......................................................... 4
1.4
Informations concernant la documentation ....................... 4
1.4.1
Contenu et étendue ................................................................ 4
1.4.2
Conventions de représentation ................................................ 5
2 Aperçu général de l'appareil
7
2.1
Face avant ............................................................................. 7
2.2
Face arrière ............................................................................ 9
3 Installation
10
3.1
Bac de fond et support de flacons .................................... 10
3.1.1
Généralités sur le bac de fond et le support de flacons ........... 10
3.1.2
Monter le bac de fond et le support de flacons (facultatif) ..... 10
3.2
Connexion de l'appareil à l'ordinateur ............................. 15
3.3
Connecter l'appareil au secteur ......................................... 16
3.4
Détecteur ampérométrique ............................................... 17
4 Mise en service
18
4.1
Test de l'appareil avec une cellule fictive ......................... 18
4.2
Tester le détecteur de fuites .............................................. 20
4.3
Tester le capillaire de préchauffage .................................. 21
4.4
Tester le capillaire de sortie du détecteur ........................ 22
4.5
Tester la cellule de mesure ................................................ 23
4.6
Purger la cellule de mesure ............................................... 26
4.7
Connecter le câble d'électrode .......................................... 27
4.8
Mettre le capot frontal en place ....................................... 28
945 Professional Detector Vario – Amperometry (2.945.0020)
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III
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Table des matières
5 Fonctionnement et maintenance
29
5.1
Remarques générales ......................................................... 29
5.1.1
Entretien ................................................................................ 29
5.1.2
Maintenance par le service après-vente Metrohm .................. 29
5.1.3
Fonctionnement .................................................................... 30
5.1.4
Mise à l'arrêt ......................................................................... 30
5.2
Détecteur ampérométrique ............................................... 30
5.2.1
Maintenance ......................................................................... 30
5.2.2
Entretenir le capillaire de préchauffage .................................. 30
6 Traitement des problèmes
32
6.1
Problèmes avec le matériel ................................................ 32
6.2
Problèmes avec la ligne de base ....................................... 32
6.3
Remarques générales sur les variations de la sensibilité ........................................................................................ 35
6.4
Problèmes avec la sensibilité ............................................. 35
6.5
Problème avec la pression ................................................. 36
6.6
Problème avec le signal de mesure ................................... 37
6.7
Problème avec le chromatogramme ................................. 37
6.8
Problèmes divers ................................................................ 38
6.9
Diagnostic d'erreur systématique ..................................... 39
7 Caractéristiques techniques
7.1
Conditions de référence ..................................................... 42
7.2
Détecteur de fuites ............................................................. 42
7.3
Conditions ambiantes ......................................................... 42
7.4
Alimentation secteur .......................................................... 42
7.5
Détecteur ampérométrique ............................................... 43
7.6
Boîtier .................................................................................. 44
7.7
Interfaces ............................................................................. 44
8 Accessoires
Index
IV ■■■■■■■■
42
46
47
945 Professional Detector Vario – Amperometry (2.945.0020)
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
Répertoire des figures
Répertoire des figures
Figure 1
Figure 2
Figure 3
Figure 4
Figure 5
Figure 6
Face avant - capot frontal mis en place .............................................. 7
Face avant - capot frontal retiré ......................................................... 8
Face arrière ....................................................................................... 9
Enlever le bac de fond ..................................................................... 11
Retirer le support de flacons ............................................................ 13
Attacher le support de flacons ......................................................... 14
945 Professional Detector Vario – Amperometry (2.945.0020)
■■■■■■■■
V
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1 Introduction
1 Introduction
1.1
Description de l'appareillage
Le 945 Professional Detector Vario – Amperometry est un détecteur
autonome intelligent, équipé d'un détecteur ampérométrique.
Comme détecteur autonome, il peut être associé p. ex. à des appareils de
la famille 940 Professional IC Vario pour lesquels tous les connecteurs de
détecteur disponibles sont déjà soumis à des détecteurs de conductivité
(systèmes AnCat ou autres systèmes multicanaux), et utilisés pour déterminer les substances électro-actives en phase mobile.
Des applications nécessitant une détection ampérométrique sont possibles
avec le 945 Professional Detector Vario – Amperometry, même avec des
appareils de la famille 930 Compact IC Flex ou le 883 Basic IC plus qui ne
possèdent qu'un seul connecteur de détecteur, occupé normalement par
un détecteur de conductivité.
Le 945 Professional Detector Vario – Amperometry est un détecteur indépendant qui allie les avantages du IC Amperometric Detector aux possibilités de combinaison des appareils 940 Professional IC Vario. Il est directement piloté par le logiciel MagIC Net.
Le 942 Extension Module Vario, le 891 Professional Analog Out et les 800
Dosinos, les Remote Box, etc. peuvent être utilisés avec le 945 Professional
Detector Vario – Amperometry. Ceci élargit considérablement la flexibilité
des systèmes CI de Metrohm.
Cet appareil se compose des modules suivants :
Détecteur ampérométrique
Le 945 Professional Detector Vario – Amperometry peut déterminer des
substances électro-actives en phase mobile d'un système CI. Des méthodes ampérométriques sont appliquées pour la détermination, qui associent
une excellente sensibilité à un haut degré de sélectivité. Le potentiostat
intégré génère des tensions pour l'ampérométrie en tension continue
(DC), pour l'ampérométrie par impulsion (PAD) et l'ampérométrie par
impulsion intégrée souple (flexIPAD) ainsi que l'enregistrement de voltampérogrammes cycliques. Le capillaire de préchauffage intégré assure une
température constante de l'éluant au niveau de la cellule.
945 Professional Detector Vario – Amperometry (2.945.0020)
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1
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1.2 Utilisation conforme
1.2
Utilisation conforme
Le 945 Professional Detector Vario – Amperometry est utilisé pour la
détection ampérométrique dans un système CI. Il sert à réaliser une détermination précise des substances électro-actives en phase mobile d'un système CI ou, d'une manière générale, d'un système de chromatographie en
phase liquide.
Cet appareil est utilisé pour le travail avec des produits chimiques et des
échantillons combustibles. L'utilisation du 945 Professional Detector Vario
– Amperometry exige donc de l'utilisateur des connaissances fondamentales et de l'expérience dans la manipulation des substances toxiques et corrosives. De plus, il est nécessaire d'avoir des connaissances dans l'application des mesures de protection contre les incendies prescrites en laboratoire.
1.3
Consignes de sécurité
1.3.1
Généralités concernant la sécurité
AVERTISSEMENT
Utilisez cet appareil uniquement selon les indications contenues dans la
présente documentation.
Cet appareil a quitté l'usine dans un état de sécurité technique absolument irréprochable. Afin de préserver cet état et de garantir un fonctionnement sans risques de l'appareil, il est impératif de respecter à la lettre les
avis ci-dessous.
1.3.2
Sécurité électrique
La norme internationale CEI 61010 garantit la sécurité électrique lors de la
manipulation de l'appareil.
AVERTISSEMENT
Seul le personnel qualifié est autorisé à effectuer le travail d'entretien
sur les composants électroniques.
2 ■■■■■■■■
945 Professional Detector Vario – Amperometry (2.945.0020)
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1 Introduction
AVERTISSEMENT
Ne jamais ouvrir le boîtier de l'appareil. Cela pourrait provoquer des
dommages sur l'appareil. Le contact avec des composants sous tension
peut en outre représenter un risque de blessure considérable.
L'intérieur du boîtier ne contient aucune pièce pouvant être entretenue
ou remplacée par l'utilisateur.
Tension secteur
AVERTISSEMENT
Une tension secteur incorrecte peut endommager l'appareil.
Utiliser cet appareil uniquement avec une tension secteur spécifique
(voir la face arrière de l'appareil).
Protection contre les charges électrostatiques
AVERTISSEMENT
Les sous-ensembles électroniques sont sensibles à la charge électrostatique et peuvent être détruits en cas de décharge.
Retirer impérativement le câble secteur de la prise d'alimentation secteur avant de connecter ou de déconnecter des connexions électriques
sur la face arrière de l'appareil.
1.3.3
Connexions tubulaires et capillaires
ATTENTION
Les connexions tubulaires et capillaires non étanches représentent un
risque pour la sécurité. Bien serrer à la main toutes les connexions. Evitez un serrage trop fort pour les connexions vissées. Des fuites apparaîtront si les extrémités des tuyaux sont endommagées. Il est possible
d'utiliser des outils adaptés pour désassembler les connexions.
Contrôler régulièrement l'étanchéité de toutes les connexions. Si l'appareil est essentiellement utilisé sans surveillance, il est impératif d'effectuer des contrôles toutes les semaines.
945 Professional Detector Vario – Amperometry (2.945.0020)
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3
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1.4 Informations concernant la documentation
1.3.4
Solvants et produits chimiques combustibles
AVERTISSEMENT
Lors des travaux avec des solvants et produits chimiques combustibles,
les mesures de sécurité qui s'appliquent doivent être respectées.
■
■
■
■
1.3.5
Installer l'appareil dans un endroit bien ventilé (p. ex. dans une pièce
équipée d'une hotte aspirante).
Garder toute source d'inflammation potentielle éloignée du poste de
travail.
Nettoyer immédiatement les liquides et les matières solides renversés.
Se référer aux consignes de sécurité fournies par le fabricant du produit chimique.
Recyclage et élimination
Ce produit est soumis à la directive 2012/19/UE du parlement européen,
relative aux déchets d'équipements électriques et électroniques (DEEE).
L'élimination correcte de votre ancien équipement permet d’éviter toute
conséquence néfaste pour l’environnement et la santé.
Pour plus d’informations concernant une élimination en règle de votre
ancien équipement, veuillez vous renseigner auprès des autorités locales,
d’un centre de service responsable de la gestion des déchets ou de votre
partenaire commercial.
1.4
Informations concernant la documentation
ATTENTION
Lisez attentivement la présente documentation avant de mettre l'appareil en service. Elle contient des informations et des avertissements que
l'utilisateur doit respecter afin de garantir un fonctionnement en toute
sécurité de l'appareil.
1.4.1
Contenu et étendue
Ce document décrit le 945 Professional Detector Vario – Amperometry, son montage et sa connexion à l'appareil CI ainsi que l'installation,
le fonctionnement et la maintenance de ses différents composants. Les
caractéristiques techniques, le traitement des problèmes et les informa-
4 ■■■■■■■■
945 Professional Detector Vario – Amperometry (2.945.0020)
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1 Introduction
tions relatives au contenu de la livraison et aux accessoires optionnels
complètent ce mode d'emploi.
Vous trouverez d'autres informations sur l'installation et la maintenance
de l'appareil CI et du Sample Processor dans les modes d'emploi respectifs.
Vous trouverez des informations sur la configuration et le maniement de
MagIC Net dans le « Cours de maniement MagIC Net » ainsi que dans
l'aide en ligne de MagIC Net.
1.4.2
Conventions de représentation
Les symboles et mises en forme suivants peuvent être utilisés dans la présente documentation :
Renvoi aux légendes des schémas
Le premier nombre correspond au numéro de la
figure, le second à l'élément de l'appareil dans la
figure.
Étape d'instruction
Effectuez les étapes dans l'ordre indiqué.
Méthode
Texte d'une boîte de dialogue, Paramètre du
logiciel
Fichier ▶ Nou
veau
Menu ou ligne de menu
[Suivant]
Bouton ou touche
AVERTISSEMENT
Ce symbole indique un danger général pouvant provoquer des blessures éventuellement mortelles.
AVERTISSEMENT
Ce symbole met en garde contre un risque électrique.
AVERTISSEMENT
Ce symbole met en garde contre la chaleur ou les
parties d'appareil chaudes.
AVERTISSEMENT
Ce symbole met en garde contre un risque biologique.
945 Professional Detector Vario – Amperometry (2.945.0020)
■■■■■■■■
5
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1.4 Informations concernant la documentation
ATTENTION
Ce symbole indique un endommagement possible
des appareils ou parties d'appareil.
REMARQUE
Ce symbole indique des informations et conseils supplémentaires.
6 ■■■■■■■■
945 Professional Detector Vario – Amperometry (2.945.0020)
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2 Aperçu général de l'appareil
2 Aperçu général de l'appareil
2.1
Face avant
2
1
4
3
Figure 1
5
Face avant - capot frontal mis en place
1
Détecteur ampérométrique
Assemblé de manière fixe.
2
Lampe témoin de mise en marche/arrêt
Indicateur de disponibilité du détecteur
ampérométrique.
3
Lampe témoin de mise en marche/arrêt
Indicateur de disponibilité de l'appareil.
4
Capot frontal
Pour le détecteur ampérométrique.
5
Vis moletée
Sert à retirer le capot frontal.
945 Professional Detector Vario – Amperometry (2.945.0020)
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7
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
2.1 Face avant
3
1 2
6
Figure 2
7
4
8
5
9
Face avant - capot frontal retiré
1
Prise de connexion AE
Pour connecter l'électrode auxiliaire.
2
Lampe témoin de mise en marche/arrêt
Indicateur de disponibilité du détecteur
ampérométrique.
3
Support de cellule
Avec puce électronique pour détecter automatiquement la cellule de mesure.
4
Prise de connexion WE
Pour connecter l'électrode de travail.
5
Prise de connexion RE
Pour connecter l'électrode de référence.
6
Accouplement
Pour connecter un capillaire de connexion à
la cellule de mesure. Porte l'inscription
Eluent to cell.
7
Tubulure d'écoulement
Pour évacuer le liquide hors du bac. Obturée
par un bouchon.
8
Filetage
Pour la vis moletée afin de fixer le capot
frontal.
9
Accouplement
Pour connecter un capillaire d'entrée du
détecteur. Porte l'inscription Eluent in.
8 ■■■■■■■■
945 Professional Detector Vario – Amperometry (2.945.0020)
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2.2
2 Aperçu général de l'appareil
Face arrière
3
2
1
8
5
4
9
Figure 3
6
7
10
Face arrière
1
Bouchon
Sert à boucher les passages pour câbles non
utilisés.
2
Passage pour câbles
Sortie du câble de détecteur.
3
Prise de connexion PC
Pour connecter l'appareil à l'ordinateur à
l'aide du câble USB (6.2151.020).
4
Prises de connexion USB
Deux prises de connexion USB, portant l'inscription USB 1 et USB 2.
5
Prise de connexion pour Extension
Module
Pour connecter un 942 Extension Module
Vario ou un 891 Professional Analog Out.
Porte l'inscription Extension Module.
6
Prises de connexion de détecteur
Pour connecter le détecteur intégré, portant
l'inscription Detector 1 et Detector 2. La
prise de connexion du détecteur non utilisée
doit être recouverte d'un couvercle.
7
Prise de connexion du détecteur de fuites
Pour connecter le câble de connexion du
détecteur de fuites, portant l'inscription Leak
Sensor.
8
Interrupteur d'alimentation
Pour mettre l'appareil sous tension et hors
tension.
9
Prise d'alimentation secteur
Pour connecter le câble secteur
(6.2122.0x0).
10
Prises de connexion MSB
Deux prises de connexion MSB pour connecter les appareils MSB, portant l'inscription
MSB 1 et MSB 2.
(MSB = Metrohm Serial Bus)
945 Professional Detector Vario – Amperometry (2.945.0020)
■■■■■■■■
9
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3.1 Bac de fond et support de flacons
3 Installation
3.1
Bac de fond et support de flacons
3.1.1
Généralités sur le bac de fond et le support de flacons
Le bac de fond (6.2061.110) et le support de flacons (6.2061.100) protègent les appareils CI de la poussière, de l’encrassement et des liquides qui
débordent. Il est possible de placer correctement les flacons réservoirs
pour l’éluant et la solution auxiliaire sur le support de flacons.
Il peut être fait appel à plusieurs appareils différents dans un système CI
complexe, par ex. un appareil d’analyse, un Extension Module et un détecteur. Il est possible de placer ces appareils dans une ou plusieurs piles.
Nous recommandons de monter un support de flacons et un bac de fond
pour chaque pile d’appareils CI.
Il faut enlever ou placer le bac de fond et le support de flacons si l’un des
appareils mentionnés ci-après doit être monté sur ou sous un appareil 940
Professional IC Vario :
■
■
■
■
3.1.2
Un ou plusieurs 942 Extension Module Vario
Un 944 Professional UV/VIS Detector Vario
Un 945 Professional Detector Vario
ou un autre appareil ayant la même surface d’appui
Monter le bac de fond et le support de flacons (facultatif)
Le bac de fond et le support de flacons sont déjà montés sur le chromatographe ionique en cas de nouvelle livraison. Pour monter par ex. un Extension Module sur le chromatographe ionique, vous devez retirer le bac de
fond et le replacer sur l’appareil situé tout en haut. Pour monter par ex. un
Extension Module sous le chromatographe ionique, vous devez retirer le
bac de fond et le replacer sous l’appareil situé tout en bas.
3.1.2.1
Enlever/attacher le bac de fond
Retirer le bac de fond pour monter un autre appareil sous un appareil CI.
10 ■■■■■■■■
945 Professional Detector Vario – Amperometry (2.945.0020)
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
3 Installation
ATTENTION
Veiller à ne pas coincer les capillaires et le câble du détecteur
de fuites
Les capillaires traversent les guides entre le bac de fond et l’appareil. Un
coincement soit du câble du détecteur de fuites, soit des capillaires peut
entraîner des dysfonctionnements.
■
■
Déconnecter le câble du détecteur de fuites avant de retirer le bac
de fond.
Retirer tous les capillaires des canaux de capillaire avant de retirer le
bac de fond.
Enlever le bac de fond
Conditions préalables
■
■
■
■
■
L’appareil est mis hors tension.
Le support de flacons est vidé.
Toutes les connexions de câble sont desserrées sur la face arrière.
Les capillaires sont retirés des guides entre l’appareil et le bac de fond.
Aucun composant non attaché ne se trouve dans l’appareil.
Accessoires
■
Clé hexagonale 3 mm (6.2621.100)
1
2
Figure 4
3
Enlever le bac de fond
1 Faire basculer latéralement l’appareil et le poser à plat.
2 Desserrer les quatre vis cylindriques avec la clé hexagonale de 3 mm
et les retirer avec leurs rondelles.
945 Professional Detector Vario – Amperometry (2.945.0020)
■■■■■■■■
11
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3.1 Bac de fond et support de flacons
3 Retirer le bac de fond.
Placer toujours le bac de fond sous l’appareil le plus bas d’une pile.
Attacher le bac de fond
Conditions préalables
■
■
■
■
■
L’appareil est mis hors tension.
Le support de flacons est vidé.
Toutes les connexions de câble sont desserrées sur la face arrière.
Aucun composant non attaché ne se trouve dans l’appareil.
L’appareil est basculé latéralement pour que le fond soit visible.
Accessoires
■
Clé hexagonale 3 mm (6.2621.100)
1 Placer le bac de fond de manière à ce que les orifices pratiqués dans
le bac de fond soient placés exactement au-dessus des trous filetés
de l’appareil.
2 Enfiler les rondelles sur les vis cylindriques, mettre les vis en place
avec leurs rondelles et les serrer avec la clé hexagonale 3 mm.
3 Rebasculer l’appareil et le placer sur le bac de fond.
Il est maintenant possible d’empiler d’autres appareils dans l’ordre souhaité. Placer le support de flacons (6.2061.100) tout en haut de la pile
(voir « Attacher le support de flacons », page 13).
12 ■■■■■■■■
945 Professional Detector Vario – Amperometry (2.945.0020)
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
3.1.2.2
3 Installation
Enlever/attacher le support de flacons
Retirer le support de flacons lorsqu’il s’agit de monter un autre appareil
sur l’appareil CI.
Enlever le support de flacons
Conditions préalables
■
■
■
■
L’appareil est mis hors tension.
Le support de flacons est vidé.
Le tuyau d’écoulement est séparé du connecteur de tuyau d’écoulement au niveau du support de flacons.
Les capillaires sont retirés des guides entre l’appareil et le support de
flacons.
Accessoires
■
Clé hexagonale 3 mm (6.2621.100)
2
1
Figure 5
3
Retirer le support de flacons
1 Retirer les deux bouchons obturateurs.
2 Desserrer les deux vis cylindriques avec la clé hexagonale de 3 mm et
les enlever.
3 Retirer le support de flacons.
Il est maintenant possible d’empiler d’autres appareils dans l’ordre souhaité. Placer le support de flacons (6.2061.100) tout en haut de la pile.
Attacher le support de flacons
Condition préalable
945 Professional Detector Vario – Amperometry (2.945.0020)
■■■■■■■■
13
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
3.1 Bac de fond et support de flacons
■
L’appareil est mis hors tension.
Accessoires
■
Clé hexagonale 3 mm (6.2621.100)
1
2
Figure 6
3
Attacher le support de flacons
1 Placer le support de flacons sur l’appareil qui se trouve tout en haut
de sorte que les orifices pratiqués dans le support de flacons soient
placés exactement au-dessus des trous filetés de l’appareil.
2 Insérer les deux vis cylindriques et les serrer avec la clé hexagonale de
3 mm.
3 Placer les deux bouchons obturateurs.
Après avoir mis le support de flacons en place, il faut rétablir toutes les
connexions ayant été retirées auparavant.
Rétablir les connexions retirées
1 Enficher tous les câbles USB requis.
2 Enficher tous les câbles MSB requis.
3 Enficher le câble secteur.
4 Remonter les tuyaux d’écoulement (voir le mode d’emploi de l’appareil CI).
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945 Professional Detector Vario – Amperometry (2.945.0020)
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3 Installation
Selon les circonstances, un élément plus long du tuyau en silicone
(6.1816.020) doit être coupé et monté (voir aussi le mode d’emploi
de l’appareil CI).
5 Si un appareil de la pile possède une prise pour détecteur de fuites,
connecter le détecteur de fuites (cf. le mode d’emploi de l’appareil
CI).
6 Rétablir les connexions capillaires retirées le cas échéant.
3.2
Connexion de l'appareil à l'ordinateur
REMARQUE
L'appareil doit être à l'arrêt pour le connecter à l'ordinateur.
Accessoires
Prévoir les accessoires suivants pour cette étape :
■
câble de connexion USB (6.2151.020)
Connecter le câble USB
1 Enficher le câble USB à la prise de connexion PC sur la face arrière de
l'appareil.
2 Brancher l'autre extrémité à une des prises USB de l'ordinateur.
945 Professional Detector Vario – Amperometry (2.945.0020)
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15
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3.3 Connecter l'appareil au secteur
3.3
Connecter l'appareil au secteur
AVERTISSEMENT
Choc électrique lié à la tension électrique
Risque de blessure lié au contact de composants sous tension électrique
ou à l'humidité sur des pièces conductrices.
■
■
■
■
Ne jamais ouvrir le boîtier de l'appareil tant que le câble secteur est
raccordé.
Protéger les pièces conductrices (p. ex. bloc d'alimentation, câble
secteur, prises de connexion) contre l'humidité.
En cas de doute lié à une infiltration d'humidité dans l'appareil, couper immédiatement l'alimentation en énergie de celui-ci.
Les travaux d'entretien et de réparation sur des composants électriques et électroniques doivent exclusivement être effectués par un
personnel qualifié par Metrohm à cet effet.
Raccorder le câble secteur
Accessoires
Câble secteur avec les spécifications suivantes :
■
■
■
■
■
Longueur : max. 2 m
Nombre de brins : 3, avec conducteur de protection
Connecteur : CEI 60320 du type C13
Section de conducteur 3 x min. 0,75 mm2 / 18 AWG
Fiche secteur :
– selon l'exigence du client (6.2122.XX0)
– min. 10 A
REMARQUE
Ne pas utiliser un câble secteur non autorisé !
1 Enficher le câble secteur
■
■
16 ■■■■■■■■
Enficher le câble secteur dans la prise d'alimentation secteur de
l'appareil.
Raccorder le câble au secteur.
945 Professional Detector Vario – Amperometry (2.945.0020)
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3.4
3 Installation
Détecteur ampérométrique
Les opérations suivantes doivent être effectuées pour l'installation du
détecteur ampérométrique :
■
■
■
■
■
■
La mise en place des électrodes de travail et de référence dans la cellule
de mesure (voir le mode d'emploi de la cellule de mesure).
La connexion des capillaires sur le capillaire de préchauffage ou directement sur la cellule de mesure.
La mise en place de la cellule de mesure dans le détecteur.
La purge de la cellule de mesure.
La connexion des câbles d'électrode.
La mise en place du capot frontal.
Toutes ces opérations d'installation sont effectuées lors de la première
mise en service car les capillaires et les câbles d'électrode doivent être testés avant leur première utilisation.
945 Professional Detector Vario – Amperometry (2.945.0020)
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17
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4.1 Test de l'appareil avec une cellule fictive
4 Mise en service
Le 945 Professional Detector Vario – Amperometry est mis en service en
même temps que le système CI. Vous trouverez d'autres d'informations au
chapitre Mise en service du mode d'emploi de l'appareil CI.
Il faut effectuer les tests et les opérations d'installation suivants pendant la
première mise en service de l'appareil CI avec le 945 Professional Detector
Vario – Amperometry.
4.1
Test de l'appareil avec une cellule fictive
Si vous mettez le 945 Professional Detector Vario – Amperometry en service pour la première fois ou si des perturbations, dont la cause est supposée être liée à l'enregistrement ou la transmission du signal, apparaissent,
vous pouvez tester le système électronique et la liaison au PC à l'aide de la
cellule fictive (6.2813.040).
Procéder comme suit :
Test avec une cellule fictive
Conditions préalables :
■
Nous vous recommandons d'effectuer le test de l'appareil avec la cellule fictive et le capot frontal mis en place afin d'obtenir des résultats
précis. Comme l'espace sous le capot frontal est étroit, nous vous conseillons de retirer la cellule de mesure de son support pendant le test
de l'appareil avec la cellule fictive.
Vous avez besoin des éléments suivants pour tester l'appareil :
■
■
La cellule fictive (6.2813.040)
Les trois câbles de connexion des électrodes (6.2165.000)
1 Connecter les câbles de connexion des électrodes à la cellule
fictive
■
■
■
18 ■■■■■■■■
Brancher la fiche coudée du câble de connexion de l'électrode de
travail (portant l'inscription WE) dans la prise WE.
Brancher la fiche coudée du câble de connexion de l'électrode de
référence (portant l'inscription RE) dans la prise RE.
Brancher la fiche coudée du câble de connexion de l'électrode
auxiliaire (portant l'inscription AE) dans la prise AE.
945 Professional Detector Vario – Amperometry (2.945.0020)
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4 Mise en service
2 Connecter les câbles de connexion des électrodes au détecteur
(s'ils ne sont pas encore branchés)
■
■
■
Brancher la fiche droite du câble de connexion de l'électrode de
travail (manchette rouge) dans la prise WE du détecteur.
Brancher la fiche droite du câble de connexion de l'électrode de
référence (manchette noire) dans la prise RE du détecteur.
Brancher la fiche droite du câble de connexion de l'électrode auxiliaire (manchette bleue) dans la prise AE du détecteur.
3 Mettre en place la cellule fictive
■
■
Placer la cellule fictive dans le bac du détecteur.
Mettre le capot frontal en place.
REMARQUE
Les éléments métalliques de la fiche du câble ne doivent pas toucher le capot frontal.
4 Effectuer des réglages dans MagIC Net
Dans le sous-programme Méthode, créer une nouvelle méthode
pour un test d'appareil avec cellule fictive.
■
■
■
■
■
■
Ajouter et sélectionner le détecteur comme appareil.
Sélectionner le mode DC.
Régler les paramètres suivants pour le mode DC :
– Potentiel DC : 0,8 V
– Gamme d'entrée : Auto
– Atténuation : off
Ajouter une analyse pour le canal du détecteur Intensité.
Dans la fenêtre secondaire Programme-temps, ajouter l'entrée
Intensité ▶ Start acquisition.
Sauvegarder la méthode.
Dans le sous-programme Poste travail :
■
■
Charger la méthode.
Dans la Fenêtre instruments, afficher le canal Intensité avec
au moins 3 décimales.
5 Réaliser le test
Dans le sous-programme Pilotage manuel :
945 Professional Detector Vario – Amperometry (2.945.0020)
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19
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4.2 Tester le détecteur de fuites
■
■
Sur l'onglet du détecteur, activer la cellule fictive avec [Appliquer].
Après 1 minute maximum, un signal constant de 2,667 nA ± 7 %
nA doit être émis par le détecteur. Le bruit de fond doit demeurer
en dessous de 0,005 nA.
Désactiver la cellule fictive avec [Arrêt cellule].
Après la désactivation de la cellule fictive, alors que l'équipement
du détecteur fonctionne encore, le signal doit absolument baisser
sous 1 nA et émettre un bruit de fond au millième.
Des signaux parfaitement constants peuvent indiquer que les nouvelles données ne sont pas transmises correctement par le détecteur.
6 Retirer la cellule fictive
■
■
Retirer les câbles de connexion des électrodes des prises AE, WE
et RE de la cellule fictive.
Retirer la cellule fictive du bac.
La cellule fictive comporte une résistance montée en circuit parallèle
(300 MΩ) et un condensateur (100 nF). Lorsqu'une tension secteur de
0,8 V est appliquée en mode DC, un courant de 2,667 nA (± 7 %) est
mesuré dans la cellule fictive. Le condensateur simule la capacité d'une
cellule de mesure fonctionnant correctement.
4.2
Tester le détecteur de fuites
Le détecteur de fuites ne doit pas réagir pendant la mise en service. S'il
venait tout de même à réagir pendant la mise en service, vous trouverez
des informations sur l'élimination de ce problème au chapitre (voir Chapitre 6, page 32).
Procédez comme suit pour vérifier le bon fonctionnement du détecteur de
fuites :
Tester le détecteur de fuites
1 Maintenir un chiffon humecté d'éluant ou d'eau du robinet au niveau
de deux contacts du détecteur de fuites .
Le détecteur de fuites sur le détecteur réagit.
Si le détecteur de fuites ne réagit pas, veuillez contacter le service aprèsvente Metrohm.
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945 Professional Detector Vario – Amperometry (2.945.0020)
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4.3
4 Mise en service
Tester le capillaire de préchauffage
Le détecteur ampérométrique possède un capillaire de préchauffage à l'intérieur, qui assure la circulation à température constante de l'éluant dans
la cellule de mesure. Ce capillaire de préchauffage ne doit cependant pas
être connecté dans tous les cas. Lorsque les conditions ambiantes sont
optimales, les résultats de mesure peuvent être suffisamment bons même
sans utiliser le capillaire de préchauffage.
ATTENTION
Ne pas employer le capillaire de préchauffage avec des liquides légèrement inflammables.
Le capillaire de préchauffage doit être étanche et perméable.
Procédez comme suit pour vérifier si le capillaire de préchauffage est étanche et perméable :
Tester le capillaire de préchauffage
1 Connecter le capillaire d'entrée du détecteur
Fixer le capillaire d'entrée du détecteur au connecteur Eluent in du
détecteur à l'aide d'une vis de pression (6.2744.014).
2 Procéder aux réglages dans MagIC Net
■
■
■
Régler la pression maximale de la pompe haute pression à 5 MPa
dans le sous-programme Pilotage manuel de MagIC Net.
Régler le débit d'écoulement à 0,1 mL/min.
Démarrer la pompe haute pression.
3 Observer le connecteur Eluent to cell
Au bout d'un certain moment, du liquide doit s'écouler du connecteur Eluent to cell (essuyer le liquide avec un morceau de papier
d'essuyage).
S'il n'apparaît pas de liquide au connecteur Eluent to cell, le capillaire de préchauffage est certainement engorgé. Pour y remédier, voir
le chapitre Entretenir le capillaire de préchauffage, page 30.
945 Professional Detector Vario – Amperometry (2.945.0020)
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21
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4.4 Tester le capillaire de sortie du détecteur
4 Observer la pression de la pompe
Observer l'écran d'affichage de pression de la pompe dans le sousprogramme Pilotage manuel de MagIC Net.
Une pression constante doit se stabiliser après un certain temps.
4.4
Tester le capillaire de sortie du détecteur
Le capillaire de sortie du détecteur doit présenter une certaine longueur
afin de pouvoir générer une contre-pression suffisante. La longueur
requise dépend de l'écoulement réglé. Le tableau 1 présente les longueurs
recommandées en fonction du débit d'écoulement réglé.
Tableau 1
Longueurs recommandées pour le capillaire de sortie du
détecteur
Débit d'écoulement
Longueur du capillaire (⌀0,25
mm)
2,0 mL/min
0,5 à 1,5 m
0,5 à 1,0 mL/min
1,0 à 2,5 m
0,25 mL/min
3m
Procédez comme suit pour vérifier si le capillaire de sortie du détecteur est
perméable :
Tester le capillaire de sortie du détecteur
Conditions préalables :
■
■
Le capillaire d'entrée du détecteur est connecté au connecteur Eluent
in.
La pompe haute pression fonctionne avec un débit d'écoulement de
0,1 mL/min.
1 Connecter le capillaire de sortie du détecteur
Fixer le capillaire de sortie du détecteur au connecteur Eluent to cell
du détecteur à l'aide d'une vis de pression (6.2744.014).
2 Procéder aux réglages dans MagIC Net
Augmenter le débit d'écoulement à 1,0 mL/min dans le sous-programme Pilotage manuel de MagIC Net et patienter jusqu'à ce que
la pression se soit stabilisée.
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4 Mise en service
3 Observer la fin du capillaire de sortie du détecteur
Après un certain temps, du liquide doit s'écouler de l'extrémité du
capillaire de sortie du détecteur.
Si aucun liquide ne s'écoule de l'extrémité du capillaire de sortie du
détecteur, ceci signifie que ce dernier est engorgé et doit être à nouveau coupé ou remplacé.
4 Détacher le capillaire de sortie du détecteur
Détacher le capillaire de sortie du détecteur du connecteur Eluent to
cell. Éponger le liquide qui s'échappe avec un chiffon.
5 Observer la pression de la pompe
Observer l'écran d'affichage de pression de la pompe dans le sousprogramme Pilotage manuel de MagIC Net.
La chute de pression doit être comprise entre 0,1 MPa et 0,3 MPa
maximum.
Si l'écart de pression est supérieur, ceci signifie que le capillaire de
sortie du détecteur est engorgé et doit être à nouveau coupé ou
remplacé.
6 Fin du test
■
■
4.5
Arrêter la pompe haute pression dans le sous-programme Pilotage manuel de MagIC Net.
Supprimer le capillaire de sortie du détecteur du connecteur
Eluent to cell.
Tester la cellule de mesure
Procédez comme suit pour tester la cellule de mesure :
Tester la cellule de mesure
Conditions préalables :
■
La cellule de mesure est assemblée (voir le mode d'emploi de la cellule
de mesure).
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4.5 Tester la cellule de mesure
■
Les électrodes de travail et de référence sont mises en place (voir le
mode d'emploi de la cellule de mesure).
1 Connecter la cellule de mesure
■
■
Connecter l'entrée de la cellule de mesure :
– En cas d'utilisation du capillaire de préchauffage : fixer une
extrémité du capillaire PEEK (6.1831.010) au connecteur
Eluent to cell du détecteur avec une vis de pression
(6.2744.014).
Fixer l'autre extrémité au connecteur In de la cellule de
mesure avec une vis de pression (6.2744.014).
– En cas de non utilisation du capillaire de préchauffage :
fixer le capillaire d'entrée du détecteur directement au connecteur In de la cellule de mesure à l'aide d'une vis de pression (6.2744.014).
Connecter la sortie de la cellule de mesure :
Fixer le capillaire de sortie du détecteur contrôlé au connecteur
Out de la cellule de mesure du détecteur (voir « Tester le capillaire
de sortie du détecteur », page 22) à l'aide d'une vis de pression
(6.2744.014).
2 Mettre en place la cellule de mesure
Placer la puce électronique de la cellule de mesure dans le support de
la cellule de manière à entendre son enclenchement.
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4 Mise en service
REMARQUE
Ne pas bouger pendant au moins 5 secondes la cellule de mesure
après sa mise en place.
Pendant ce temps, les données sont lues par la puce électronique
de la cellule de mesure et écrites dans la base de données. Cette
opération ne doit pas être interrompue, des données risqueraient
d'être corrompues ou incomplètes.
3 Test avec écoulement faible
■
■
■
Régler le débit d'écoulement de la pompe haute pression à
0,2 mL/min dans le sous-programme Pilotage manuel de
MagIC Net et démarrer la pompe haute pression.
Observer le capillaire de sortie du détecteur : du liquide doit
s'écouler de l'extrémité du capillaire de sortie du détecteur.
Si aucun liquide ne s'écoule de l'extrémité du capillaire de sortie
du détecteur :
– Enlever le capillaire du connecteur Out de la cellule de
mesure et vérifier si l'extrémité a été écrasée par la vis de
pression.
– Raccourcir le capillaire et le refixer dans le connecteur Out
de la cellule de mesure.
Observer la cellule de mesure : aucun liquide ne soit s'écouler du
corps de la cellule de mesure.
Si la cellule de mesure n'est pas étanche :
– Retirer la cellule de mesure de son support.
– Retirer tous les capillaires et câbles.
– Vérifier la bonne assise de la vis de pression de l'électrode
de travail et la resserrer au besoin.
– Rétablir les connexions capillaires.
– Rebrancher le câble d'électrode.
– Remettre la cellule de mesure en place.
– Refaire le test.
4 Test avec débit normal
■
■
Augmenter le débit d'écoulement de la pompe haute pression à
1,0 mL/min dans le sous-programme Pilotage manuel de
MagIC Net.
Observer la cellule de mesure : aucun liquide ne soit s'écouler du
corps de la cellule de mesure.
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4.6 Purger la cellule de mesure
4.6
Purger la cellule de mesure
Pour garantir l'absence de bulles d'air dans la cellule, il convient de la purger.
Il faut purger la cellule de mesure après installation et après chaque ouverture de la cellule.
Procéder comme suit :
Purger la cellule de mesure
Condition préalable :
■
■
La pompe haute pression est activée et pompe les éluants du système
CI vers la cellule de mesure.
La cellule de mesure est désactivée.
1 Purger la chambre de l'électrode de référence
■
■
■
■
■
Dévisser et retirer l'écrou sur le connecteur RE.
Retirer l'électrode de référence en la soulevant.
Attendre que la chambre de l'électrode de référence soit remplie
d'éluant.
Remettre l'électrode de référence en place. Essuyer les éluants qui
s'écoulent avec un chiffon.
Revisser l'écrou sur le connecteur RE.
2 Retirer les bouchons de purge
Retirer le bouchon du connecteur Purge.
3 Purger la cellule de mesure
Observer l'éluant qui s'écoule de l'orifice de purge. Essuyer le liquide
avec un chiffon.
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4 Mise en service
Dès qu'aucune bulle d'air n'est plus visible, revisser le bouchon sur le
connecteur Purge et le serrer à la main.
4 Mettre la pompe haute pression hors tension dans MagIC Net.
4.7
Connecter le câble d'électrode
ATTENTION
Les câbles d'électrode ne doivent être branchés ou débranchés que si la
cellule de mesure est mise hors tension dans le logiciel.
REMARQUE
Les prises et les fiches des câbles doivent être propres et sèches.
Connecter le câble d'électrode au détecteur
Condition préalable :
■
La cellule de mesure n'est pas mise sous tension.
1 Brancher la fiche droite du câble d'électrode de travail (manchon
rouge) dans la prise WE du détecteur.
2 Brancher la fiche droite du câble d'électrode de référence (manchon
noir) dans la prise RE du détecteur.
3 Brancher la fiche droite du câble d'électrode auxiliaire (manchon
bleu) dans la prise AE du détecteur.
Connecter le câble d'électrode à la cellule de mesure
Conditions préalables :
■
Les électrodes de travail et de référence sont mises en place dans la cellule de mesure.
1 Brancher la fiche coudée du câble d'électrode de travail (portant l'inscription WE) dans la prise de l'électrode de travail.
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4.8 Mettre le capot frontal en place
2 Brancher la fiche coudée du câble d'électrode de référence (portant
l'inscription RE) dans la prise de l'électrode de référence.
3 Brancher la fiche coudée du câble d'électrode auxiliaire (portant l'inscription AE) dans la prise (portant l'inscription AE).
4.8
Mettre le capot frontal en place
Nous conseillons de remettre le capot frontal en place afin d'obtenir de
bons résultats de mesure.
Veillez aux points suivants lors de la mise en place du capot frontal :
■
■
28 ■■■■■■■■
Ne pas coincer de capillaires !
Introduisez les capillaires par les passages pour capillaires .
Ne pas coincer de câbles !
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5 Fonctionnement et maintenance
5 Fonctionnement et maintenance
5.1
Remarques générales
5.1.1
Entretien
AVERTISSEMENT
Le boîtier de l'appareil doit être ouvert exclusivement par un personnel
qualifié.
L'appareil nécessite un entretien adapté. Une contamination excessive de
l'appareil risque de provoquer des dysfonctionnements et réduit la durée
de vie de la mécanique et de l'électronique robustes.
ATTENTION
Le détecteur doit être immédiatement mis hors tension si des fluides
agressifs devaient pénétrer à l'intérieur du détecteur, ce que la construction du détecteur permet en principe d'éviter. C'est la seule mesure qui
permette d'éviter une détérioration massive de l'électronique de l'appareil. Contacter le service après-vente Metrohm quand de tels dommages
se produisent.
Les produits chimiques et solvants renversés doivent être éliminés immédiatement. Les connexions des fiches doivent particulièrement être protégées de toute contamination (surtout la fiche secteur).
Ne pas utiliser de produits abrasifs pour nettoyer le bac.
5.1.2
Maintenance par le service après-vente Metrohm
La maintenance de l'appareil doit de préférence être effectuée par un personnel qualifié Metrohm dans le cadre d'un entretien annuel. Si des produits chimiques décapants et corrosifs sont fréquemment utilisés, il est
recommandé de procéder à des travaux de maintenance à intervalles rapprochés. Le service après-vente Metrohm propose à tout moment des
conseils spécialisés pour la maintenance et l'entretien de tous les appareils
Metrohm.
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29
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5.2 Détecteur ampérométrique
5.1.3
Fonctionnement
ATTENTION
Afin d'éviter les effets de température gênants, l'ensemble du système
doit être protégé du rayonnement direct du soleil.
5.1.4
Mise à l'arrêt
Si l'appareil est arrêté pour un long moment, il doit être rincé de la
manière suivante afin d'éviter la recristallisation des sels d'éluant et les
dommages associés.
■
■
rincer toutes les conduites et le Dosino (si disponible) avec du méthanol/de l'eau ultrapure (1:4),
rincer les tuyaux de pompe de la pompe péristaltique avec de l'eau
ultrapure.
5.2
Détecteur ampérométrique
5.2.1
Maintenance
AVERTISSEMENT
Lors du rinçage du détecteur sans colonne, la pression ne doit pas
dépasser 5 MPa.
Dans MagIC Net, régler la pression maximale de la pompe haute pression sur 5 MPa pour en être sûr.
5.2.2
Entretenir le capillaire de préchauffage
Le capillaire de préchauffage peut s'engorger, lorsque le système CI a marché à sec par inadvertance par exemple.
Pour éliminer cet engorgement, procédez comme suit :
Rincer le capillaire de préchauffage
1 Retirer la colonne de séparation
Retirer la colonne de séparation du système CI et la remplacer par un
accouplement (6.2744.040).
2 Procéder aux réglages dans MagIC Net
Effectuer les réglages suivants dans MagIC Net :
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945 Professional Detector Vario – Amperometry (2.945.0020)
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5 Fonctionnement et maintenance
■
■
Pression maximale de la pompe haute pression : 5 MPa
Débit d'écoulement : < 0,1 mL/min
3 Rincer le système avec le même éluant que celui utilisé avant l'engorgement ou de l'eau ultrapure.
L'éluant a besoin de suffisamment de temps pour s'infiltrer et dissoudre les cristaux.
4 N'augmenter le débit d'écoulement qu'à partir du moment où la
pression est stabilisée.
Si le capillaire de préchauffage reste engorgé, vous pouvez tenter de rincer
le capillaire en sens inverse. Connecter le capillaire d'entrée du détecteur
au connecteur Eluent to cell et recommencer l'opération (voir « Rincer le
capillaire de préchauffage », page 30) à cet effet.
Si l'engorgement n'a pas pu être dissous par le rinçage en sens inverse, le
capillaire de préchauffage devra être remplacé par un collaborateur du service après-vente Metrohm.
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31
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
6.1 Problèmes avec le matériel
6 Traitement des problèmes
6.1
Problèmes avec le matériel
Problème
Cause
Remède
Le détecteur ampérométrique n'est pas
détecté par le logiciel.
Système CI - aucune connexion.
■
Le détecteur de fuites réagit.
La connexion capillaire fuit.
Rechercher la fuite de la connexion capillaire et
l'étancher.
La cellule de mesure fuit.
Dévisser la cellule de mesure et la réassembler.
6.2
■
Vérifier la liaison par câble.
Mettre l'appareil CI hors tension et le
remettre sous tension 15 secondes après.
Problèmes avec la ligne de base
Problème
Cause
Remède
La ligne de base
dérive.
Système CI - équilibre thermique pas encore atteint.
Conditionner le système, le chauffage étant
allumé.
Système CI - fuite dans le
système.
Contrôler les connexions capillaires et les étanchéifier.
Système CI - éluant trop
vieux (trop de CO2).
Remplacer les éluants par de nouveaux.
Interférences de l'extérieur.
■
La ligne de base présente de fortes
interférences.
■
■
32 ■■■■■■■■
En mode DC : activer l'atténuation.
Dans les autres modes : régler une gamme
de mesure adéquate plus petite.
Mettre le capot frontal en place.
L'électrode de référence
Ag/AgCl est usée.
Remplacer l'électrode de référence.
L'électrode auxiliaire est
sale.
Nettoyer l'électrode auxiliaire de la cellule de
mesure.
L'électrode de travail est
sale.
■
Nettoyer l'électrode de travail et la polir
(suivant les indications sur la feuille de renseignement de l'électrode de travail).
945 Professional Detector Vario – Amperometry (2.945.0020)
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Problème
Ligne de base avec
pulsations.
6 Traitement des problèmes
Cause
Remède
■
Échanger l'électrode de travail en carbone
vitreux en cas d'utilisation à l'extrême limite
supérieure en potentiels d'oxydation et si le
polissage s'avère inefficace.
Bulle d'air dans la cellule
de mesure.
Purger la cellule de mesure (voir Chapitre 4.6,
page 26).
Le courant de base est trop
élevé, p. ex. en raison de
l'éluant sale.
Contrôler le courant de base, p. ex. en utilisant
de l'éluant frais.
Pompe haute pression –
vannes sales.
Nettoyer les vannes (voir le chapitre Fonctionnement et maintenance dans le mode d'emploi de l'appareil CI).
Pompe haute pression –
joint de piston défectueux.
Remplacer les joints de piston (voir le chapitre
Fonctionnement et maintenance dans le mode
d'emploi de l'appareil CI).
Pompe haute pression - la
qualité de la pompe ne suffit pas pour la sensibilité
sélectionnée.
■
Cellule de mesure - bulle
d'air dans la cellule de
mesure.
■
Système CI - variations de
température.
■
■
■
■
■
■
Utiliser un atténuateur de pulsations.
Utiliser une pompe haute pression plus
puissante.
Réduire la sensibilité.
Purger la cellule de mesure.
Dégazer l'éluant de façon continue.
Mettre le thermostat de colonne ou le four
à colonne sous tension.
Détecteur ampérométrique – connecter le
capillaire de préchauffage .
Détecteur ampérométrique – mettre en
place le capot frontal et le fermer (voir
Chapitre 4.8, page 28).
Cellule de mesure - électrode de travail sale.
Nettoyer l'électrode de travail (suivant les indications sur la feuille de renseignement de
l'électrode de travail).
Cellule de mesure - la cellule de mesure fuit.
Contrôler les connexions capillaires sur la cellule de mesure.
Système CI - éluant sale.
Remplacer les éluants par de nouveaux.
945 Professional Detector Vario – Amperometry (2.945.0020)
■■■■■■■■
33
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
6.2 Problèmes avec la ligne de base
Problème
Cause
Remède
Ligne de base lisse
(pas de perturbations).
Problème de communication entre le détecteur
ampérométrique et
MagIC Net.
■
Toutes les données sont en
dehors de la gamme de
mesure.
■
Pont de court-circuit entre
les électrodes.
■
■
■
■
■
■
■
■
Ligne de base élevée
ou basse de manière
inattendue.
34 ■■■■■■■■
Contrôler l'assise des câbles d'électrode.
Contrôler le câble d'électrode avec la cellule fictive (voir Chapitre 4.1, page 18).
Mettre l'appareil hors tension, fermer et
redémarrer MagIC Net, remettre l'appareil
sous tension.
Adapter la gamme de mesure.
Purger la cellule de mesure (voir « Purger la
cellule de mesure », page 26).
Examiner l'électrode de travail pour déceler
la présence de dépôts en surface.
Polir l'électrode de travail (suivant les indications sur la feuille de renseignement de
l'électrode de travail).
Remplacer l'électrode de travail.
Nettoyer la cellule de mesure.
Vérifier le spacer.
L'électrode de référence est
usée.
Remplacer l'électrode de référence.
Cause incertaine.
Exécuter un diagnostic d'erreur systématique
(voir Chapitre 6.9, page 39).
Électrode de référence Pd conditions de travail pas
encore atteintes.
Équilibrer jusqu'à ce que l'électrode soit adaptée aux nouvelles conditions d'élution (pendant la nuit).
Méthode DC - conditions
de travail pas encore
atteintes.
Une ligne de base trop élevée est normale au
début de la stabilisation. Équilibrer jusqu'à ce
que la ligne de base corresponde à celle des
« Application Works ».
Paramètres de détecteur potentiels mal réglés.
Régler les potentiels en fonction des indications sur la feuille de renseignement et dans
les « Application Works ».
Mauvais éluant dans la
chambre de référence.
Retirer le bouchon de purge sur la cellule de
mesure, attendre jusqu'à ce qu'1 mL env.
d'éluant soit écoulé, revisser le bouchon de
purge.
Électrodes sales.
■
Nettoyer l'électrode de travail et la polir.
945 Professional Detector Vario – Amperometry (2.945.0020)
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
Problème
6.3
6 Traitement des problèmes
Cause
Remède
■
Nettoyer l'électrode auxiliaire le cas
échéant.
■
Remplacer l'électrode de référence par une
nouvelle électrode de référence bien conditionnée.
Remarques générales sur les variations de la sensibilité
Des variations de sensibilité pouvant atteindre 20 % par semaine sont normales pour un système non modifié en service permanent.
Lorsque de nouvelles électrodes de travail sont mises en place ou lorsque
les conditions sont modifiées, la sensibilité peut doubler environ pendant
une courte période.
6.4
Problèmes avec la sensibilité
Problème
Cause
Remède
Sensibilité qui
baisse.
Cellule de mesure - électrode auxiliaire sale.
Nettoyer l'électrode auxiliaire (voir mode d'emploi de la cellule de mesure).
Mauvais éluant dans la
chambre de référence.
Retirer le bouchon de purge sur la cellule de
mesure, attendre jusqu'à ce qu'1 mL env.
d'éluant soit écoulé, revisser le bouchon de
purge.
La concentration de
l'échantillon n'est plus correcte.
Renouveler l'échantillon ou la solution standard.
Variations de température.
■
■
Changement de la cellule
de mesure.
■
■
■
Logiciel - potentiel de
mesure erroné.
945 Professional Detector Vario – Amperometry (2.945.0020)
Détecteur ampérométrique – utiliser le
capillaire de préchauffage.
Appareil CI – utiliser le four à colonne.
Utiliser la cellule de mesure du même type.
Utiliser le même spacer.
Utiliser les mêmes électrodes.
Optimiser le potentiel de mesure.
■■■■■■■■
35
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
6.5 Problème avec la pression
Problème
6.5
Cause
Remède
Cellule de mesure - électrode de travail sale.
Nettoyer l'électrode de travail (suivant les indications sur la feuille de renseignement de
l'électrode de travail).
Système CI - éluant sale.
Remplacer les éluants par de nouveaux.
Système CI - pH de l'éluant
modifié.
Contrôler la valeur pH de l'éluant et l'optimiser
si nécessaire.
Problème avec la pression
Problème
Cause
Remède
Chute de pression
prononcée.
Système CI - fuite dans le
système.
Contrôler les connexions capillaires et les étanchéifier.
La pression augmente de façon
significative dans le
système.
Système CI - filtre inline
engorgé.
Remplacer la plaquette de filtre (voir le chapitre Fonctionnement et maintenance dans le
mode d'emploi de l'appareil CI).
Système CI - colonne de
séparation sale.
■
■
Régénérer les colonnes de séparation (voir
le chapitre Fonctionnement et maintenance dans le mode d'emploi de l'appareil
CI).
Remplacer les colonnes de séparation (voir
le chapitre Fonctionnement et maintenance dans le mode d'emploi de l'appareil
CI).
Remarque : il faut toujours passer les échantillons par un microfiltre (voir le chapitre Fonctionnement et maintenance – préparation des
échantillons inline dans le mode d'emploi de
l'appareil CI).
36 ■■■■■■■■
Détecteur ampérométrique
– capillaire de préchauffage engorgé.
Entretenir le capillaire de préchauffage (voir
Chapitre 5.2.2, page 30).
Détecteur ampérométrique
– capillaire de sortie du
détecteur non perméable.
Tester le capillaire de sortie du détecteur (voir
Chapitre 4.4, page 22).
945 Professional Detector Vario – Amperometry (2.945.0020)
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
6.6
6 Traitement des problèmes
Problème avec le signal de mesure
Problème
Cause
Remède
Crêtes coupées en
haut.
Gamme de mesure trop
petite.
■
■
Régler une gamme de mesure moins sensible.
Réduire la hauteur de pic, p. ex. en diluant
l'échantillon.
Pas de signal de
mesure.
Système CI - pas de courant du secteur.
Vérifier l'alimentation secteur et la tension secteur.
Signal de mesure
"overload".
Bulle d'air dans la cellule
de mesure.
Purger la cellule de mesure (voir Chapitre 4.6,
page 26).
Cellule de mesure - électrode de travail détériorée.
Remplacer l'électrode de travail.
Cellule de mesure - connexion incorrecte de la cellule
de mesure.
Contrôler les connexions de câble (voir « Connecter le câble d'électrode à la cellule de
mesure », page 27).
Logiciel - potentiel de
mesure erroné.
Optimiser le potentiel de mesure.
6.7
Problème avec le chromatogramme
Problème
Cause
Remède
Déviation de crête
lors d'analyse de
sucre.
Absorption de carbonate
dans l'éluant.
Utiliser la colonne Trap Metrosep CO3 Trap 1
(6.1015.300).
Les crêtes ont une
mauvaise résolution.
Système CI – performance
de séparation altérée de la
colonne de séparation.
■
■
Système CI - éluant trop
vieux.
945 Professional Detector Vario – Amperometry (2.945.0020)
Régénérer les colonnes de séparation (voir
le chapitre Fonctionnement et maintenance dans le mode d'emploi de l'appareil
CI).
Remplacer les colonnes de séparation (voir
le chapitre Fonctionnement et maintenance dans le mode d'emploi de l'appareil
CI).
Remplacer les éluants par de nouveaux.
■■■■■■■■
37
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
6.8 Problèmes divers
Problème
Les temps de rétention ont changé de
façon inattendue
dans les chromatogrammes.
Elargissement
extrême du pic dans
le chromatogramme.
Splitting (double pic)
6.8
Cause
Remède
La force ionique de
l'échantillon ou sa valeur
pH diverge fortement de
l'éluant.
Diluer l'échantillon ou optimiser la valeur pH
de l'échantillon.
Absorption d'analyte au
niveau des électrodes.
Utiliser une combinaison adéquate d'électrodes et d'éluant.
Système CI – performance
de séparation altérée de la
colonne de séparation.
■
■
Régénérer les colonnes de séparation (voir
le chapitre Fonctionnement et maintenance dans le mode d'emploi de l'appareil
CI).
Remplacer les colonnes de séparation (voir
le chapitre Fonctionnement et maintenance dans le mode d'emploi de l'appareil
CI).
Système CI - éluant trop
vieux.
Remplacer les éluants par de nouveaux.
La force ionique de
l'échantillon ou sa valeur
pH diverge fortement de
l'éluant.
Diluer l'échantillon ou optimiser la valeur pH
de l'échantillon.
Système CI - volume mort
aux extrémités de la
colonne de séparation.
Remplacer la colonne de séparation.
Système CI - volume mort
dans le système CI.
Vérifier les connexions de capillaire.
Inhibition du mécanisme
de détection par l'analyte
(avec PAD).
■
La colonne est saturée.
Diluer l'échantillon.
■
■
Diluer l'échantillon.
Laisser la forme de l'onde mieux se roder.
Adapter la forme de l'onde PAD.
Problèmes divers
Problème
Cause
Remède
Courant fondamental élevé.
Système CI - éluant sale.
Remplacer les éluants par de nouveaux.
Logiciel - potentiel de
mesure / réglage des pulsations erronés.
Optimiser les paramètres.
38 ■■■■■■■■
945 Professional Detector Vario – Amperometry (2.945.0020)
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
Problème
6 Traitement des problèmes
Cause
Remède
Pics très larges dus à des
substances difficilement
éluées.
Patienter jusqu'à l'élution complète de ces substances.
Température instable.
La température réglée est
trop basse.
Régler la température au moins 8 °C plus haut
que la température ambiante la plus chaude
attendue.
Indicateur de courant/ charge figés
dans le logiciel.
Cellule de mesure - connexion incorrecte des électrodes ou les électrodes ne
sont pas connectées.
Connecter correctement le câble de connexion
des électrodes (voir Chapitre 4.7, page 27).
Cellule de mesure - petites
bulles d'air dans la cellule
de mesure.
Purger la cellule de mesure (voir Chapitre 4.6,
page 26).
Cellule de mesure - câbles
de connexion des électrodes défectueux.
Réaliser un test d'appareil avec la cellule fictive
(voir Chapitre 4.1, page 18).
6.9
Diagnostic d'erreur systématique
Lorsque les causes d'une perturbation ne peuvent pas être trouvées à
l'aide des descriptions de problèmes des chapitres précédents, procédez
comme suit de manière systématique :
Diagnostic d'erreur systématique
1 Redémarrer l'appareil et le logiciel
■
■
■
Arrêter l'appareil.
Fermer et redémarrer MagIC Net.
Remettre l'appareil sous tension.
Si le problème n'a toujours pas pu être cerné, veuillez poursuivre à
l'étape 2.
2 Réaliser un test d'appareil avec une cellule fictive
(voir Chapitre 4.1, page 18)
Si le problème n'a toujours pas pu être cerné, veuillez poursuivre à
l'étape 3.
945 Professional Detector Vario – Amperometry (2.945.0020)
■■■■■■■■
39
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
6.9 Diagnostic d'erreur systématique
3 Contrôler la configuration du logiciel
■
■
■
■
Vérifier les paramètres de méthode du détecteur et réinitialiser les
valeurs à zéro pour lesquelles vous savez qu'elles fonctionnent.
Vérifier la gamme de mesure et réinitialiser les valeurs à zéro pour
lesquelles vous savez qu'elles fonctionnent, ou choisir une gamme
de mesure plus large.
Vérifier les modifications manuelles effectuées sur les réglages et
réinitialiser les valeurs à zéro pour lesquelles vous savez qu'elles
fonctionnent.
Vérifier les modifications manuelles dans le programme temps et
réinitialiser les valeurs à zéro pour lesquelles vous savez qu'elles
fonctionnent.
Si le problème n'a toujours pas pu être cerné, veuillez poursuivre à
l'étape 4.
4 Nettoyer la cellule de mesure
■
■
■
■
■
Arrêter la cellule de mesure.
Retirer la cellule de mesure.
Nettoyer la cellule de mesure (voir le mode d'emploi de la cellule
de mesure).
Polir l'électrode de travail (suivant les indications sur la feuille de
renseignement de l'électrode de travail).
Remettre la cellule de mesure en place.
Si le problème n'a toujours pas pu être cerné, veuillez poursuivre à
l'étape 5.
5 Remplacer l'électrode de référence
Si le problème n'a toujours pas pu être cerné, veuillez poursuivre à
l'étape 6.
6 Remplacer l'électrode de travail
Si le problème n'a toujours pas pu être cerné, veuillez poursuivre à
l'étape 7.
7 Remplacer le corps de la cellule de mesure
Remplacer le corps de la cellule de mesure par un autre du même
type.
Si le problème n'a toujours pas pu être cerné, veuillez poursuivre à
l'étape 8.
40 ■■■■■■■■
945 Professional Detector Vario – Amperometry (2.945.0020)
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
6 Traitement des problèmes
8 Contacter le service après-vente Metrohm
Si toutes les mesures ont échoué, veuillez contacter le service aprèsvente Metrohm.
REMARQUE
Veuillez noter que lors d'un changement d'électrode, le système doit
« se roder » pendant une période plus longue jusqu'à ce que les valeurs
précédentes puissent être reproduites.
945 Professional Detector Vario – Amperometry (2.945.0020)
■■■■■■■■
41
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
7.1 Conditions de référence
7 Caractéristiques techniques
7.1
Conditions de référence
Les caractéristiques techniques indiquées dans ce chapitre se réfèrent aux
conditions de référence suivantes :
Température
ambiante
+25 °C (± 3 °C)
État de l'appareil
> 40 minutes de fonctionnement (équilibré)
7.2
Détecteur de fuites
Électronique, aucun calibrage requis
Type
7.3
Conditions ambiantes
Fonctionnement
Gamme nominale
de fonctionnement
+5 à +45 °C
à une humidité relative de l'air de 80 % max., sans condensation
Stockage
+5 à +45 °C
7.4
Alimentation secteur
Tension secteur
requise
100 à 240 V ± 10 % (autosensing)
Fréquence requise
50 à 60 Hz ± 3 Hz (autosensing)
Puissance absorbée
■
Bloc d'alimentation
42 ■■■■■■■■
■
■
■
65 W pour une application d'analyse typique
25 W en veille (détecteur de conductivité à 40 °C)
surveillance électronique jusqu'à 300 W maximum
Fusible interne 3,15 A
945 Professional Detector Vario – Amperometry (2.945.0020)
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
7.5
7 Caractéristiques techniques
Détecteur ampérométrique
Type
Traitement numérique du signal assisté par microprocesseur (technologie DSP)
Potentiostat
Plage de potentiel
–5,0 à +5,0 V par pas de 0,001 V
Temps de
réponse du pas
de potentiel
< 1 ms
Modes de
détection
■
■
■
■
CC
PAD
flexIPAD (IPAD flexible)
CV
Unité de mesure
Autorange
Oui (uniquement CC)
Gamme de
signaux numériques
Mode CC
0,00012 pA à 2 mA
Mode PAD
0,012 pA à 2 mA
Mode flexIPAD
0,12 pC à 200 µC
CV
0,12 pA à 20 mA
Bruit de fond
électronique
Mode CC
< 2 pA
Mode PAD
< 10 pA
Mode flexIPAD
< 30 pC
Filtre
Mode CC
Filtre matériel, à choisir par l'utilisateur
tous les modes
Filtre logiciel, à régler par l'utilisateur
Régulation de
température
Stabilité de la
température au
chauffage
mieux que 0,05 °C à une température ambiante +8 °C à 80 °C
Maniement
Direct
Via le logiciel MagIC Net
945 Professional Detector Vario – Amperometry (2.945.0020)
■■■■■■■■
43
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
7.6 Boîtier
Via Remote Box
Remote
Sortie analogique
Avec 891 Professional Analog Out
Tension de sortie
0 à 1 000 mV
Full scale
Réglable dans la gamme de signaux numériques
Offset
Réglable dans la gamme de signaux numériques
Disponibilité du
système
■
■
■
Canaux de sortie
■
■
Conformité BPL
7.6
Test de fonction automatique exécuté à la mise en service
Détecteur de fuites
Surveillance de la stabilité de la température
Intensité
Charge
Oui, facultatif
Boîtier
Dimensions
Largeur
365 mm
Hauteur
131 mm
Profondeur
380 mm
Matériau du boîtier
Mousse rigide en polyuréthane (PUR) avec pare-flammes pour classe de
feu UL94V0, sans HCFC, peinte
Éléments de commande
Indicateurs
Témoin de disponibilité de service
Interrupteur
marche/arrêt
Sur la face arrière de l'appareil
7.7
Interfaces
USB
Entrée
1 USB upstream, type B (pour connexion au PC)
Sortie
2 USB downstream, type A
MSB
2 MSB mini-DIN à 8 pôles (femelle) (pour Dosino, agitateur, lignes
Remote, …)
Détecteur
2 DSUB à 15 pôles Highdensity (femelle)
Détection de la
cellule
1 en face avant de l'appareil
44 ■■■■■■■■
945 Professional Detector Vario – Amperometry (2.945.0020)
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
7 Caractéristiques techniques
Détecteur de fuites
1 connecteur jack
Autres connexions
■
1 DSUB à 15 pôles (femelle)
945 Professional Detector Vario – Amperometry (2.945.0020)
■■■■■■■■
45
■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■
8 Accessoires
Vous trouverez des informations à jour concernant le contenu de la livraison et les accessoires optionnels de votre produit sur Internet. Vous pouvez télécharger ces informations à l'aide de la référence comme suit :
Télécharger la liste d'accessoires
1 Saisir https://www.metrohm.com/ dans le navigateur Internet.
2 Entrer la référence du produit (p. ex. 2.945.0020) dans le champ de
recherche.
Le résultat de la recherche s'affiche.
3 Cliquer sur le produit.
Des informations détaillées sur le produit s'affichent dans différents
onglets.
4 Dans l'onglet Accessoires, cliquer sur Téléchargez le pdf.
Le fichier PDF contenant les données sur les accessoires est créé.
REMARQUE
Lorsque vous recevez votre nouveau produit, nous vous conseillons de
télécharger la liste des accessoires depuis Internet, de l'imprimer et de la
conserver conjointement avec le mode d'emploi.
46 ■■■■■■■■
945 Professional Detector Vario – Amperometry (2.945.0020)
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Index
Index
A
Alimentation
Secteur ............................... 42
Alimentation secteur .......... 16, 42
B
Bac de fond
Attacher ............................. 12
Enlever ............................... 11
Bloc d'alimentation .................. 42
C
Câble d'électrode
Connecter .......................... 27
Caractéristiques techniques
Conditions de référence ...... 42
Détecteur ........................... 44
Détecteur de fuites ............. 42
Interfaces ........................... 44
Charge électrostatique ................ 3
Conditions ambiantes ............... 42
Conditions de référence ............ 42
Connecter
À l'ordinateur ..................... 15
Secteur ............................... 16
Connexion PC ........................... 15
Consignes de sécurité ................. 2
D
Détecteur
Interface ............................. 44
Détecteur ampérométrique
Installation ......................... 17
Maintenance ...................... 30
Mise en service ................... 17
Spécifications techniques .... 43
Détecteur de fuites
Caractéristiques techniques . 42
Interface ............................. 45
Détection de la cellule .............. 44
F
Fonctionnement ....................... 42
Fréquence ................................ 42
H
Humidité de l'air ....................... 42
I
Installation
Détecteur ampérométrique . 17
Interface
MSB ................................... 44
USB .................................... 44
Interfaces ................................. 44
Autres connexions .............. 45
Détecteur de fuites ............. 45
Mise en service
Détecteur ampérométrique . 17
MSB ......................................... 44
P
Puissance absorbée .................. 42
R
Régénération ............................ 29
Rinçage
Détecteur ........................... 30
S
Service après-vente ................... 29
Spécifications techniques
Détecteur ampérométrique . 43
Stockage .................................. 42
Support de flacons
Attacher ............................. 13
Enlever ............................... 13
T
Température ............................. 42
Tension secteur ..................... 3, 42
U
USB .......................................... 44
M
Maintenance .............................. 2
Détecteur ampérométrique . 30
Mise à l'arrêt ............................ 30
945 Professional Detector Vario – Amperometry (2.945.0020)
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47

Manuels associés