Metrohm 850 Professional IC AnCat Manuel du propriétaire

850 Professional IC
AnCat – non-suppressed – 2.850.3000
Mode d'emploi
8.850.8054FR / 2019-11-29
Metrohm AG
CH-9100 Herisau
Suisse
Téléphone : +41 71 353 85 85
Fax : +41 71 353 89 01
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www.metrohm.com
850 Professional IC
AnCat – non-suppressed –
2.850.3000
Mode d'emploi
8.850.8054FR / 2019-11-29
Technical Communication
Metrohm AG
CH-9100 Herisau
[email protected]
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Table des matières
Table des matières
1 Introduction
1
1.1
Description de l'appareillage ............................................... 1
1.2
Utilisation conforme ............................................................. 1
1.3
Informations concernant la documentation ....................... 2
1.3.1
Conventions de représentation ................................................ 2
1.4
Consignes de sécurité ........................................................... 3
1.4.1
Généralités concernant la sécurité ............................................ 3
1.4.2
Sécurité électrique ................................................................... 3
1.4.3
Connexions tubulaires et capillaires .......................................... 4
1.4.4
Solvants et produits chimiques combustibles ............................ 5
1.4.5
Recyclage et élimination .......................................................... 5
2 Aperçu général de l'appareil
6
2.1
Face avant ............................................................................. 6
2.2
Face arrière ............................................................................ 8
3 Installation
10
3.1
A propos du présent chapitre ............................................ 10
3.2
Première installation .......................................................... 10
3.3
Schéma d'installation ......................................................... 12
3.4
Mise en place de l'appareil ................................................ 14
3.4.1
Emballage ............................................................................. 14
3.4.2
Contrôle ................................................................................ 14
3.4.3
Emplacement ........................................................................ 14
3.5
Connexions capillaires dans le système CI ....................... 15
3.6
Face arrière de l’appareil ................................................... 18
3.6.1
Roulettes et poignée .............................................................. 18
3.6.2
Placer et connecter le détecteur ............................................. 20
3.6.3
Vis de sécurité de transport .................................................... 20
3.6.4
Détecteur de fuites ................................................................ 21
3.6.5
Tuyaux d’écoulement ............................................................. 22
3.7
Passages pour capillaires et câbles ................................... 25
3.8
Éluant ................................................................................... 27
3.8.1
Connecter le flacon d’éluant .................................................. 27
3.9
Dégazeur d’éluant .............................................................. 32
3.10 Pompe haute pression ........................................................ 33
3.10.1 Connexions capillaires Pompe haute pression/Vanne de
purge .................................................................................... 33
850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
￭￭￭￭￭￭￭￭
III
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
Table des matières
3.10.2
Purger la pompe haute pression ............................................ 36
3.11
Filtre inline .......................................................................... 38
3.12
Atténuateur de pulsations ................................................. 39
3.13
Dégazeur d’échantillon ...................................................... 40
3.14 Vanne d'injection ................................................................ 42
3.14.1 Connexion de la vanne d'injection ......................................... 42
3.14.2 Fonctionnement de la vanne d'injection ................................. 43
3.14.3 Choix de la boucle d'échantillon ........................................... 44
3.15
Thermostat de colonne ...................................................... 45
3.16
Détecteur de conductivité .................................................. 47
3.17
Connexion de l'appareil à l'ordinateur ............................. 49
3.18
Connecter l'appareil au secteur ......................................... 50
3.19
Précolonne .......................................................................... 51
3.20
Colonne de séparation ....................................................... 52
4 Mise en service
55
4.1
Première mise en service ................................................... 55
4.2
Conditionnement ................................................................ 56
5 Fonctionnement et maintenance
58
5.1
Remarques générales ......................................................... 58
5.1.1
Entretien ................................................................................ 58
5.1.2
Maintenance par le service après-vente Metrohm .................. 58
5.1.3
Fonctionnement .................................................................... 59
5.1.4
Mise à l'arrêt ......................................................................... 59
5.2
Connexions capillaires ........................................................ 59
5.2.1
Fonctionnement .................................................................... 59
5.3
Porte .................................................................................... 60
5.4
Éluant ................................................................................... 60
5.4.1
Fabrication ............................................................................ 60
5.4.2
Fonctionnement .................................................................... 61
5.5
Pompe haute pression ........................................................ 61
5.5.1
Protection ............................................................................. 61
5.5.2
Maintenance ......................................................................... 62
5.6
Filtre inline .......................................................................... 72
5.6.1
Maintenance ......................................................................... 72
5.7
Préparation des échantillons inline ................................... 74
5.8
Rinçage du trajet de l'échantillon ..................................... 74
5.9
Dégazeur d’échantillon ...................................................... 76
5.9.1
Fonctionnement .................................................................... 76
IV ￭￭￭￭￭￭￭￭
850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
Table des matières
5.10 Vanne d'injection ............................................................... 76
5.10.1 Protection .............................................................................. 76
5.11 Détecteur de conductivité .................................................. 76
5.11.1 Maintenance ......................................................................... 76
5.12 Colonne de séparation ....................................................... 77
5.12.1 Performance de séparation .................................................... 77
5.12.2 Protection .............................................................................. 77
5.12.3 Conservation ......................................................................... 78
5.12.4 Régénération ......................................................................... 78
6 Traitement des problèmes
6.1
79
Défauts et éliminination de ceux-ci .................................. 79
7 Caractéristiques techniques
83
7.1
Conditions de référence ..................................................... 83
7.2
Appareil ............................................................................... 83
7.3
Détecteur de fuites ............................................................. 83
7.4
Conditions ambiantes ......................................................... 83
7.5
Boîtier .................................................................................. 84
7.6
Dégazeur d’éluant .............................................................. 84
7.7
Pompe haute pression ........................................................ 84
7.8
Dégazeur d’échantillon ...................................................... 85
7.9
Vanne d'injection ................................................................ 86
7.10
Thermostat de colonne ...................................................... 86
7.11
Système de mesure de la conductivité ............................. 86
7.12
Alimentation secteur .......................................................... 87
7.13
Interfaces ............................................................................. 88
7.14
Poids .................................................................................... 88
8 Accessoires
Index
850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
89
90
￭￭￭￭￭￭￭￭
V
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
Répertoire des figures
Répertoire des figures
Figure 1
Figure 2
Figure 3
Figure 4
Figure 5
Figure 6
Figure 7
Figure 8
Figure 9
Figure 10
Figure 11
Figure 12
Figure 13
Figure 14
Figure 15
Figure 16
Figure 17
Figure 18
Figure 19
Figure 20
Figure 21
Figure 22
Figure 23
Figure 24
Figure 25
Figure 26
Figure 27
Figure 28
Figure 29
Figure 30
Figure 31
Figure 32
Figure 33
Figure 34
Figure 35
Figure 36
Figure 37
Figure 38
VI ￭￭￭￭￭￭￭￭
Face avant 850 Professional IC – AnCat – non-suppressed ................. 6
Face arrière 850 Professional IC – AnCat – non-suppressed ................ 8
Schéma d'installation ...................................................................... 13
Connexion de capillaires avec vis de pression ................................... 15
Roulettes et poignée ....................................................................... 18
Monter la poignée comme support de MPaks .................................. 20
Connexion du détecteur de fuites à la face arrière de l’appareil ........ 22
Tuyaux d’écoulement ...................................................................... 23
Passages pour capillaires au niveau des portes ................................. 25
Passages pour capillaires bac de fond/support de flacons ................. 26
Installer l’adaptateur de siphon pour flacon d’éluant ....................... 28
Monter la crépine d’aspiration ......................................................... 28
Installer le poids pour tuyau et la crépine d’aspiration ...................... 29
Tuyau d’aspiration d’éluant complètement équipé ........................... 29
Flacon d’éluant - connecté .............................................................. 31
Dégazeur d’éluant ........................................................................... 32
Connexion capillaires pompe haute pression/vanne de purge ........... 34
Connecter l'entrée de la pompe haute pression ............................... 35
Purger la pompe haute pression ...................................................... 36
Connecter le filtre inline ................................................................... 38
Atténuateur de pulsations - connexion ............................................ 40
Dégazeur d’échantillon .................................................................... 41
Vanne d'injection – connectée ........................................................ 42
Vanne d'injection – Positions ........................................................... 43
Thermostat de colonne ................................................................... 45
Face avant détecteur de conductivité ............................................... 47
Face arrièrre détecteur de conductivité ............................................ 48
Connexion Détecteur – Colonne de séparation ................................ 49
Tête de pompe – Enlever le piston ................................................... 63
Composants de la cartouche de piston ............................................ 64
Outil pour garniture de piston ......................................................... 65
Enlever la garniture de piston .......................................................... 66
Insérer la garniture de piston dans l'outil ......................................... 66
Insérer la garniture de piston dans la tête de pompe ........................ 67
Enlever les vannes ........................................................................... 68
Désassembler la vanne .................................................................... 69
Composants des vannes d'admission et d'échappement ................. 70
Filtre inline - remplacer le filtre ......................................................... 72
850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
1 Introduction
1 Introduction
1.1
Description de l'appareillage
L'appareil 850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
(2.850.3000) est une variante de la famille d'appareils Professional IC
Metrohm. La famille d'appareils Professional IC se distingue par
￭
￭
￭
￭
￭
￭
￭
l'intelligence de ses composants, capables de surveiller toutes les
fonctions, de les optimiser et de les documenter conformément aux
exigences de la FDA.
sa compacité.
sa flexibilité. A chaque application est associée une variante adaptée
de l'appareil. Ceux-si peuvent au besoin être adaptés à une autre
variante, être étendus ou modifiés.
sa transparence. Tous les composants sont facilement accessibles et
clairement disposés.
sa sécurité. La chimie et l'électronique sont dissociées et un détecteur
de fuites est intégré dans la partie humide.
sa compatibilité environnementale.
ses émissions sonores réduites.
Cet appareil fonctionne avec le logiciel MagIC Net. Il est connecté à un
PC sur lequel est installé MagIC Net via un port USB. Le logiciel détecte
automatiquement l'appareil et vérifie sa fonctionnalité. MagIC Net contrôle et surveille l'appareil, évalue les données de mesure et les gère dans
une base de données. Le maniement du logiciel MagIC Net est décrit dans
l'aide en ligne ou le cours de maniement concernant MagIC Net.
1.2
Utilisation conforme
L'appareil 850 Professional IC – AnCat – non-suppressed est utilisé
pour la détermination par chromatographie ionique de cations et d'anions
sans suppression. Les deux canaux peuvent fonctionner en parallèle ou de
façon totalement indépendante. Grâce aux deux pompes hautes pression,
l'appareil est adapté aux applications avec gradients haute pression.
Le présent appareil est adapté pour le traitement de produits chimiques et
d'échantillons inflammables. C'est pourquoi l'utilisation du 850 Professional IC – AnCat – non-suppressed exige que l'utilisateur possède les connaissances de base et une certaine expérience concernant les substances
toxiques et corrosives. De plus, il est nécessaire d'avoir des connaissances
concernant l'application des mesures de lutte anti-incendie qui s'appliquent en laboratoire.
850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
￭￭￭￭￭￭￭￭
1
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
1.3 Informations concernant la documentation
1.3
Informations concernant la documentation
ATTENTION
Lire attentivement la présente documentation avant de mettre l'appareil
en service. La documentation contient des informations et des avertissements qui doivent être pris en compte par l'utilisateur pour permettre
un fonctionnement sûr de l'appareil.
1.3.1
Conventions de représentation
Les symboles et mises en forme suivants sont utilisés dans la présente
documentation:
Renvoi aux légendes des schémas
Le premier nombre correspond au numéro du
schéma, le second à l'élément de l'appareil dans le
schéma.
Etape d'instruction
Exécuter ces étapes dans l'ordre.
Avertissement
Ce symbole indique un danger général pouvant provoquer des blessures éventuellement mortelles.
Avertissement
Ce symbole prévient d'une menace de danger électrique.
Avertissement
Ce symbole prévient de la chaleur ou de parties d'appareil chaudes.
Avertissement
Ce symbole prévient d'une menace de danger biologique.
Attention
Ce symbole indique un endommagement possible
des appareils ou parties d'appareil.
2 ￭￭￭￭￭￭￭￭
850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
1 Introduction
Remarque
Ce symbole indique des informations et conseils supplémentaires
1.4
Consignes de sécurité
1.4.1
Généralités concernant la sécurité
AVERTISSEMENT
Utilisez cet appareil uniquement selon les indications contenues dans la
présente documentation.
Cet appareil a quitté l'usine dans un état de sécurité technique absolument irréprochable. Afin de préserver cet état et de garantir un fonctionnement sans risques de l'appareil, il est impératif de respecter à la lettre les
avis ci-dessous.
1.4.2
Sécurité électrique
La norme internationale CEI 61010 garantit la sécurité électrique lors de la
manipulation de l'appareil.
AVERTISSEMENT
Seul le personnel qualifié est autorisé à effectuer le travail d'entretien
sur les composants électroniques.
AVERTISSEMENT
Ne jamais ouvrir le boîtier de l'appareil. Cela pourrait provoquer des
dommages sur l'appareil. Le contact avec des composants sous tension
peut en outre représenter un risque de blessure considérable.
L'intérieur du boîtier ne contient aucune pièce pouvant être entretenue
ou remplacée par l'utilisateur.
850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
￭￭￭￭￭￭￭￭
3
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
1.4 Consignes de sécurité
Tension secteur
AVERTISSEMENT
Une tension secteur incorrecte peut endommager l'appareil.
Utiliser cet appareil uniquement avec une tension secteur spécifique
(voir la face arrière de l'appareil).
Protection contre les charges électrostatiques
AVERTISSEMENT
Les sous-ensembles électroniques sont sensibles à la charge électrostatique et peuvent être détruits en cas de décharge.
Retirer impérativement le câble secteur de la prise d'alimentation secteur avant de connecter ou de déconnecter des connexions électriques
sur la face arrière de l'appareil.
1.4.3
Connexions tubulaires et capillaires
ATTENTION
Les connexions tubulaires et capillaires non étanches représentent un
risque pour la sécurité. Bien serrer à la main toutes les connexions. Evitez un serrage trop fort pour les connexions vissées. Des fuites apparaîtront si les extrémités des tuyaux sont endommagées. Il est possible
d'utiliser des outils adaptés pour désassembler les connexions.
Contrôler régulièrement l'étanchéité de toutes les connexions. Si l'appareil est essentiellement utilisé sans surveillance, il est impératif d'effectuer des contrôles toutes les semaines.
4 ￭￭￭￭￭￭￭￭
850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
1.4.4
1 Introduction
Solvants et produits chimiques combustibles
AVERTISSEMENT
Lors des travaux avec des solvants et produits chimiques combustibles,
les mesures de sécurité qui s'appliquent doivent être respectées.
￭
￭
￭
￭
1.4.5
Installer l'appareil dans un endroit bien ventilé (p. ex. dans une pièce
équipée d'une hotte aspirante).
Garder toute source d'inflammation potentielle éloignée du poste de
travail.
Nettoyer immédiatement les liquides et les matières solides renversés.
Se référer aux consignes de sécurité fournies par le fabricant du produit chimique.
Recyclage et élimination
Ce produit est soumis à la directive 2012/19/UE du parlement européen,
relative aux déchets d'équipements électriques et électroniques (DEEE).
L'élimination correcte de votre ancien équipement permet d’éviter toute
conséquence néfaste pour l’environnement et la santé.
Pour plus d’informations concernant une élimination en règle de votre
ancien équipement, veuillez vous renseigner auprès des autorités locales,
d’un centre de service responsable de la gestion des déchets ou de votre
partenaire commercial.
850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
￭￭￭￭￭￭￭￭
5
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
2.1 Face avant
2 Aperçu général de l'appareil
2.1
Face avant
1
9
8
2
7
5
3
6
4
2
7
3
5
4
6
Figure 1
1
Face avant 850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
Zone de détecteur
Zone pour un détecteur de conductivité
pour chaque des deux canaux.
2
Dégazeur d'éluant
Un dégazeur d'éluant pour chaque des deux
canaux.
Voir chapitre3.9, page 32
6 ￭￭￭￭￭￭￭￭
850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3
2 Aperçu général de l'appareil
Pompe haute pression
Une pompe haute pression pour chaque des
deux canaux.
4
Vanne de purge
Une vanne de purge pour chaque des deux
canaux. Voir chapitre 3.10.1, page 33
6
Atténuateur de pulsations
Un atténuateur de pulsation pour chaque
des deux canaux.
Voir chapitre 3.10, page 33
5
Vanne d'injection
Une vanne d'injection pour chaque des deux
canaux.
Voir chapitre 3.14, page 42
7
Dégazeur d'échantillons
Un dégazeur d'échantillons pour chaque des
deux canaux. Utilisation optionnelle.
Voir chapitre 3.12, page 39
8
Thermostat de colonne
Voir chapitre 3.15, page 45.
Voir chapitre 3.13, page 40
9
Support de colonne
Pour deux colonnes de séparation dans le
thermostat de colonne et une colonne additionnelle hors du thermostat de colonne.
Voir chapitre 3.20, page 52
Selon une convention, le canal avec la pompe haute pression supérieure et
le détecteur de conductivité gauche est désigné comme le canal à
anions, le canal avec la pompe haute pression inférieure et le détecteur
de conductivité droit est désigné comme le canal à cations .
850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
￭￭￭￭￭￭￭￭
7
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
2.2 Face arrière
2.2
Face arrière
22
1
21
20
19
2
3
18
4
5
17
6
16
7
8
15
14
9
Figure 2
10 11
12
13
Face arrière 850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
1
Vis moletées
Pour fixer la face arrière (2-22) et le poignée
(5-2).
2
Connecteur à vide
Pour connecter des autres zones de dégazage dans les modules d'extension (portant
l'inscriptionVacuum).
3
Interrupteur d'alimentation
Pour mettre l'appareil sous et hors tension.
4
Prise alimentation secteur
Pour connecter le câble secteur.
I = ON
0 = OFF
8 ￭￭￭￭￭￭￭￭
850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
5
2 Aperçu général de l'appareil
Connecteurs USB
2 connecteurs USB (portant l'inscriptionUSB
1 et USB 2).
6
Connecteurs MSB
2 connecteurs MSB (portant l'inscription
MSB 1 et MSB 2) pour connecter des appareils MSB.
Attention: le 850 doit être mis hors tension en temps de connecter un appareil.
MSB = Metrohm Serial Bus.
7
Connecteurs de détecteur
2 connecteurs de détecteur (portant l'inscriptionDetector 1 et Detector 2) pour connecter des détecteurs Metrohm.
8
Prise de connexion du détecteur de fuites
Pour connecter la
fiche de connexion du détecteur de fuites
(7-2).
9
Type d'appareil
10
Numéro de série
11
Connecteur de tuyau d'écoulement
Pour connecter un tuyau d'écoulement
6.1816.020 (8-8).
12
Câble de connexion du détecteur de
fuites
Pour connecter le détecteur de fuites.
13
Connecteur de tuyau d'écoulement
Pour connecter un tuyau d'écoulement
6.1816.020 (8-9).
14
Vis moletées
Pour fixer les roulettes.
15
Vis de sécurité de transport
Pour sécuriser la pompe haute pression inférieure (17-4) lors du transport de l'appareil
(nécessaire uniquement pour les appareils
avec deux pompes haute pression).
16
Connecteur de module d'extension
Pour connecter un module d'extension (portant l'inscription Extension Module).
17
Vis de sécurité de transport
Pour sécuriser la pompe haute pression
(17-4) lors du transport de l'appareil.
18
Prise de connexion d'odinateur
Pour connecter l'appareil à l'ordinateur avec
le câble USB 6.2151.020.
19
Orifice d'évacuation d'air
Pour évacuer l'air en-dehors de la chambre à
vide (portant l'inscriptionExhaust).
20
Vis de sécurité de transport
Pour sécuriser les pompes à vide lors du
transport de l'appareil.
21
Connecteur de tuyau d'écoulement
Pour connecter le tuyau d'écoulement
6.1816.020 (8-1).
22
Panneau arrière
Démontable. Accès à la zone du détecteur.
ATTENTION
Lors de la connexion d'un appareil au connecteur MSB (2-6), le 850
Professional IC doit être hors tension.
850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
￭￭￭￭￭￭￭￭
9
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3.1 A propos du présent chapitre
3 Installation
3.1
A propos du présent chapitre
Le chapitre Installation contient
￭
￭
￭
￭
3.2
cet aperçu
une brève explication de la première installation du 850 Professional IC
– AnCat – non-suppressed (voir Chapitre 3.2, page 10). A chaque
étape, vous trouverez les références croisées aux modes d'emploi d'installation plus détaillés des différents composants si vous avez besoin de
vous y référer.
un schéma d'installation (voir Chapitre 3.3, page 12) qui représente
l'appareil entièrement monté.
plusieurs chapitres avec mode d'emploi détaillé pour l'installation de
tous les composants, même ceux qui sont déjà installés à la livraison de
l'appareil.
Première installation
REMARQUE
Une partie des capillaires est déjà connectée lors de la livraison de l'appareil.
Les étapes suivantes restent à effectuer.
Installer 850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
REMARQUE
Les étapes 3, 4, et 7 doivent être exécutés pour le canal anion et le
canal cation.
1 Mettre en place l'appareil
Cf. chapitre 3.4, page 14.
2 Installations sur la face arrière d'appareil
￭
10 ￭￭￭￭￭￭￭￭
Retirer la poignée et les roulettes (voir Chapitre 3.6.1, page 18).
850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3 Installation
￭
￭
￭
￭
Placer les détecteurs dans l'appareil et les connecter (voir Chapitre
3.6.2, page 20).
Retirer les sécurités de transport (voir « Retirer les vis de sécurité
de transport », page 21).
Connecter le détecteur de fuites (voir « Connecter le détecteur de
fuites », page 21).
Connecter les tuyaux d'écoulement (voir « Installer des tuyaux
d’écoulement », page 24).
3 Installer le trajet de l'éluant
Effectuer les étapes suivants une fois pour chaque canal.
￭
￭
￭
Equiper le tuyau d'aspiration d'éluant et connecter-le avec le flacon à éluant (voir Chapitre 3.8.1, page 27).
A la place des colonnes, connecter au bout de chacun des capillaires d'entrée de colonne préinstallés(3-2) respectivement(3-5) un
accouplement 6.2744.040 à l'aide d'une vis de pression
6.2744.014.
Connecter les capillaires d'entrée du détecteur(3-3) chacun(3-6)
avec une vis de pression 6.2744.014 à l'accouplement
6.2744.040.
4 Installer le trajet de l'échantillon
REMARQUE
Le dégazeur d'échantillons ne doit pas nécessairement être connecté. Nous recommandons d'utiliser le dégazeur d'échantillons
uniquement lorsque la matrice d'échantillon est nécessaire.
Effectuer les étapes suivants une fois pour chaque canal.
￭
￭
￭
connecter le capillaire d'aspiration d'échantillon 6.1803.040(3-8)
connecté à l'entrée de l'échantillon de la vanne d'injection à l'aide
d'une vis de pression longue 6.2744.090 à la sortie du dégazeur
d'échantillons(voir Chapitre 3.13, page 40).
connecter une pièce de distribution du capillaire d'aspiration
d'échantillon 6.1803.040 à l'aide d'une vis de pression longue
6.2744.090 à l'entrée du dégazeur d'échantillons. Faire passer
l'autre extrémité par un passage pour capillaires vers l'extérieur de
l'appareil.
Dans le canal cation, remplacer la boucle d'échantillon
6.1825.210 par la boucle d'échantillon 6.1825.220 (voir « », page
43).
850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
￭￭￭￭￭￭￭￭
11
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3.3 Schéma d'installation
5 Connecter l'instrument
￭
￭
Connecter l'appareil au PC .
Connecter l'appareil au secteur .
6 Première mise en service
(voir Chapitre 4.1, page 55).
￭
￭
￭
￭
Mettre le PC sous tension et démarrer MagIC Net.
Mettre sous tension et préparer l'appareil.
Purger la pompe haute pression.
Rincer l'appareil sans colonne(s).
7 Installer les colonnes
Effectuer les étapes suivants une fois pour chaque canal:
￭
￭
￭
￭
Retirer l'accouplement 6.2744.040 entre le capillaire entrée
colonne et le capillaire entrée détecteur.
Installer la précolonne (si utilisée) (voir « Connecter et rincer la
précolonne », page 52).
Installer la colonne de séparation (voir « Connecter et rincer la
colonne de séparation », page 54).
Connecter le capillaire entrée détecteur au MCS (voir « Connecter
le capillaire entrée détecteur à la colonne de séparation », page
48).
8 Conditionner l'appareil
(voir Chapitre 4.2, page 56).
L'appareil est désormais prêt pour les mesures des échantillons.
3.3
Schéma d'installation
Le schéma 3, page 13 représente les connexions capillaires d'un système
avec un canal cation et un canal anion.
Les deux canaux peuvent fonctionner en parallèle ou de façon totalement
indépendante.
La disposition graphique des modules correspond à la face avant de l'appareil. Dans le schéma, les récipients de fluide (flacon à éluant, récipient
d'échantillon, bidon à déchets, récipient de solution auxiliaire) et la précolonne (voir Chapitre 3.19, page 51) ne sont pas représentés.
Certains capillaires sont déjà connectés à la livraison de l'appareil. Les
capillaires qui n'ont pas besoin d'être connectés lors de la première installation ne portent pas de numéro sur le schéma.
12 ￭￭￭￭￭￭￭￭
850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3 Installation
13
6
3
12
11
1
7
8
14
2
4
9
10
5
14
Figure 3
Schéma d'installation
1
Tuyau d'aspiration d'éluant 6.1834.080
Connecté au dégazeur d'éluant.
2
Capillaire entrée colonne
Connecté à la vanne d'injection et enfilé
dans les évidements du thermostat de
colonne.
3
Capillaire entrée détecteur
4
Tuyau d'aspiration d'éluant 6.1834.080
Connecté au dégazeur d'éluant.
5
Capillaire entrée colonne
Connecté à la vanne d'injection et enfilé
dans les évidements du thermostat de
colonne.
6
Capillaire entrée détecteur
850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
￭￭￭￭￭￭￭￭
13
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3.4 Mise en place de l'appareil
7
Capillaire d'aspiration échantillon
6.1803.040
Connecté à la vanne d'injection. L'autre
extrémité peut être alternativement connecté au dégazeur d'échantillons ou guidé
dirèctement hors d'appareil.
8
Capillaire de connexion PTFE
Partie du capillaire PTFE 6.1803.040. Connecte le dégazeur d'échantillons au Sample
Processor (seulement nécessaire, si le Sample
Processor est utilisé).
9
Capillaire d'aspiration échantillon
6.1803.040
Connecté à la vanne d'injection. Peut être
connecté alternativement au dégazeur
d'échantillons.
10
Capillaire de connexion PTFE
Partie du capillaire PTFE 6.1803.040. Connecte le dégazeur d'échantillons au Sample
Processor (seulement nécessaire, si le Sample
Processor est utilisé).
11
Vis de pression PEEK courtes
6.2744.070
Pour connecter les capillaires à la précolonne
ou à la colonne de séparation.
12
Colonnes de séparation
13
Détecteurs de conductivité
Vous trouverez dans les chapitres qui suivent des descriptions détaillées de
chaque étape de l'installation.
3.4
Mise en place de l'appareil
3.4.1
Emballage
L'appareil est livré dans un emballage spécial de haute protection, avec les
accessoires emballés séparément. Conserver ces emballages car ils sont les
seuls à permettre un transport sûr.
3.4.2
Contrôle
Contrôler dès réception à l'aide du bon de livraison l'intégralité et l'absence d'endommagement de la marchandise.
3.4.3
Emplacement
L'appareil a été développé pour fonctionner en intérieur et ne doit pas
être utilisé dans un environnement à risques d'explosion.
Placer l'appareil à un endroit facilitant son maniement et exempt de vibrations, à l'abri de l'atmosphère corrosive et de la pollution issues des produits chimiques.
L'appareil doit être protégé des variations excessives de température et du
rayonnement direct du soleil.
14 ￭￭￭￭￭￭￭￭
850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3.5
3 Installation
Connexions capillaires dans le système CI
Ce chapitre contient des informations générales sur les connexions capillaires dans les appareils et les systèmes CI.
Les connexions capillaires entre deux composants d'un système CI sont
composées en règle générale d'un capillaire de connexion et de deux vis
de pression, avec lesquelles le capillaire est connecté aux composants correspondants.
Vis de pression
4
1
Figure 4
2
3
Connexion de capillaires avec vis de pression
1
Vis de pression PEEK (6.2744.014)
Utilisation à la vanne d'injection.
2
Capillaire de connexion
3
Vis de pression PEEK courte
(6.2744.070)
Utilisation à la pompe haute pression, vanne
de purge, filtre inline, atténuateur de pulsations ainsi qu'à la précolonne et colonne de
séparation.
4
Vis de pression PEEK longue
(6.2744.090)
Utilisation sur des composants spéciaux.
N'est pas utilisée en tous les appareils.
REMARQUE
Pour réduire au maximum le volume mort, les connexions capillaires
doivent généralement être les plus courtes possibles.
REMARQUE
Pour améliorer la visibilité, les connexions capillaires et tubulaires peuvent être liées avec le ruban spiralé (6.1815.010).
850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
￭￭￭￭￭￭￭￭
15
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3.5 Connexions capillaires dans le système CI
Capillaires de connexion
Dans le système CI, des capillaires PEEK et PTFE sont utilisés.
Capillaires PEEK (polyétheréthercétone)
Les capillaires PEEK sont résistant à la température jusqu'à 100 °C, stable à
la pression jusqu'à 400 bars, flexible, inerte chimiquement et présentent
une surface extrêmement lisse. Ils peuvent être coupés facilement à la longueur souhaitée grâce à la pince coupante pour capillaires (6.2621.080).
Utilisation :
￭
￭
Capillaires PEEK de diamètre intérieur de 0,25 mm (6.1831.010) pour
l'ensemble de la zone haute pression.
Capillaires PEEK avec diamètre intérieur de 0,75 mm (6.1831.030) pour
la traitement des échantillons dans la gamme des ultratraces.
ATTENTION
Pour les connexions capillaires entre la vanne d'injection et le détecteur,
les capillaires PEEK utilisés doivent avoir un diamètre intérieur de 0,25
mm. Ceux-ci sont déjà connectés à la livraison de l'appareil.
Capillaires PTFE (polytétrafluoroéthylène)
Les capillaires PTFE sont transparents et permettent une visibilité des liquides à transporter. Ils sont inertes chimiquement, flexibles et résistants à la
température jusqu'à 80 °C.
Utilisation :
Les capillaires PTFE (6.1803.0x0) sont utilisés en zone basse pression.
￭
￭
Capillaires PTFE avec diamètre intérieur de 0,5 mm pour la traitement
des échantillons.
Capillaires PTFE avec diamètre intérieur de 0,97 mm pour le traitement
des échantillons ainsi que les solutions de rinçage (ceux-ci ne font pas
nécessairement partie du contenu de la livraison de l'appareil).
Connexions capillaires
Pour obtenir des résultats d'analyses optimaux, les connexions capillaires
d'un système CI doivent être absolument étanches et ne présenter aucun
volume mort. Les volumes morts apparaissent lorsque les deux extrémités
de capillaires reliées entre elles ne coïncident pas exactement l'une avec
l'autre, laissant ainsi s'infiltrer du fluide. Deux causes sont possibles à cela :
￭
￭
la surface de coupe des extrémités des capillaires n'est pas exactement
plane.
les deux extrémités des capillaires ne sont pas exactement jointives.
Pour que les connexions capillaires ne présentent aucun volume mort, il
est impératif que les extrémités des deux capillaires soient coupées selon
16 ￭￭￭￭￭￭￭￭
850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3 Installation
une section parfaitement plane. Pour couper les capillaires PEEK, nous
recommandons donc d'utiliser seulement la pince coupante pour capillaires (6.2621.080).
Établir des connexions capillaires exemptes de volume
mort
Pour établir une connexion capillaire exempte de volume mort, procéder
comme suit :
1 Pousser la vis de pression sur le capillaire. S'assurer à ce moment que
le capillaire dépasse de 1 à 2 mm au niveau de la pointe de la vis de
pression.
2 Insérer le capillaire dans l'accouplement ou dans le connecteur jusqu'en butée.
3 Puis seulement alors serrer avec force la vis de pression sur le capillaire.
Douilles de repérage pour capillaires PEEK
Le kit fourni de douilles de repérage de différentes couleurs pour capillaires PEEK (6.2251.000) sert à repérer facilement grâce à un code couleur
les différents flux de fluides dans le système. Pour cela, chaque capillaire
dans lequel circule un liquide défini (par ex. de l'éluant) est repéré par une
douille de repérage d'une certaine couleur.
Pour repérer un capillaire, procéder comme suit :
1 Enfiler la douille de repérage de la couleur souhaitée sur le capillaire
et le placer jusqu'à une position bien visible.
Lorsque le capillaire chauffe, la douille de repérage se contracte et
s'adapte à la forme du capillaire.
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￭￭￭￭￭￭￭￭
17
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3.6 Face arrière de l’appareil
3.6
Face arrière de l’appareil
3.6.1
Roulettes et poignée
Pour faciliter le transport, l’appareil est équipé de roulettes et d’une poignée.
1
1
2
3
5
4
Figure 5
Roulettes et poignée
1
Vis moletées
Pour fixer la poignée (5-2) et le panneau
arrière de la zone du détecteur.
2
Poignée
3
Vis moletées
Pour fixer le porte-roulettes (5-5).
4
Rouleaux
5
Porte-roulettes
Retirer la poignée
1 Desserrer les vis moletées (5-1) et retirer la poignée (5-2).
18 ￭￭￭￭￭￭￭￭
850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3 Installation
Retirer les roulettes
Procéder comme suit pour retirer les roulettes :
1 Enlever les vis moletées (5-3).
2 Retirer le porte-roulettes (5-5).
Monter la poignée comme support de MPaks
REMARQUE
En position déployée, la poignée (6-2) peut également être utilisée pour
accrocher des MPaks (sacs d’éluant).
1 Déplacer la poignée (6-2) vers le haut et resserrer les vis moletées
(6-1).
850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
￭￭￭￭￭￭￭￭
19
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3.6 Face arrière de l’appareil
2
1
1
Figure 6
1
Monter la poignée comme support de MPaks
Vis moletées
Pour fixer la poignée (6-2) et le panneau
arrière de la zone du détecteur.
3.6.2
2
Poignée
Déployée. Comme support de MPaks (sacs
d’éluant).
Placer et connecter le détecteur
L’appareil est fourni sans détecteur. Des informations sur le placement et
la connexion du détecteur sont disponibles dans le mode d’emploi du
détecteur.
3.6.3
Vis de sécurité de transport
Afin que l'entraînement de la pompe haute pression et de la pompe à vide
ne soit pas endommagé durant le transport, les pompes sont sécurisées à
l'aide de vis de sécurité de transport.
Vous devez retirer ces vis de sécurité de transport avant la première mise
en service.
20 ￭￭￭￭￭￭￭￭
850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3 Installation
Retirer les vis de sécurité de transport
1 Retirer toutes les vis sécurité de transport avec une clé hexagonale 4
mm (6.2621.030) et les stocker.
AVERTISSEMENT
Pour éviter un endommagement des pompes, vous devez monter les vis
de sécurité de transport pour chaque transport important de l'appareil.
3.6.4
Détecteur de fuites
Le détecteur de fuites dépiste le liquide sortant qui s’est accumulé dans le
bac de fond de l’appareil.
Pour activer le détecteur de fuites, la fiche de connexion du détecteur doit
être connectée (7-2), l’appareil sous tension et le détecteur de fuites positionné sur actif dans le logiciel.
Connecter le détecteur de fuites
1 Insérer la fiche de connexion du détecteur de fuites (7-2) dans la
prise de connexion du détecteur de fuites (7-1) sur la face arrière de
l’appareil (voir Figure 7, page 22).
850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
￭￭￭￭￭￭￭￭
21
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3.6 Face arrière de l’appareil
1 2
Figure 7
Connexion du détecteur de fuites à la face arrière de l’appareil
1
Prise de connexion du détecteur de fuites
Porte l’inscription « Leak Sensor ».
3
Câble de connexion du détecteur de
fuites
Monté de façon fixe sur la face arrière de
l’appareil.
3.6.5
3
2
Fiche de connexion du détecteur de
fuites
Tuyaux d’écoulement
Le liquide sortant dans le support de flacons ou dans la zone du détecteur
s’écoule via les tuyaux d’écoulement dans le bac de fond et dans le bidon
à déchets en passant devant le détecteur de fuites. Cela permet de s’assurer que les fuites éventuelles dans le système sont détectées par le détecteur de fuites.
22 ￭￭￭￭￭￭￭￭
850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3 Installation
1
2
3
4
5
6
7
8 9
Figure 8
Tuyaux d’écoulement
1
Connecteur de tuyau d’écoulement
Pour évacuer le liquide sortant du support
de flacons.
2
Tuyau d’écoulement
Portion du tuyau en silicone 6.1816.020.
Pour évacuer le liquide sortant du support
de flacons.
3
Connecteur de tuyau d’écoulement
Pour évacuer le liquide sortant de la zone du
détecteur.
4
Tuyau d’écoulement
Portion du tuyau en silicone 6.1816.020.
Pour évacuer le liquide sortant de la zone du
détecteur.
5
Connecteur Y 6.1807.010
Pour connecter les deux tuyaux d’écoulement (8-2) et (8-4).
6
Tuyau d’écoulement
Portion du tuyau en silicone 6.1816.020.
Guide le liquide sortant au détecteur de fuites.
850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
￭￭￭￭￭￭￭￭
23
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3.6 Face arrière de l’appareil
7
Tuyau d’écoulement
Portion du tuyau en silicone 6.1816.020.
Guide le liquide sortant au bidon à déchets.
9
Connecteur de tuyau d’écoulement
Pour alimenter le liquide sortant au détecteur de fuites par le tuyau d’écoulement
connecté.
8
Connecteur de tuyau d’écoulement
Pour évacuer le liquide sortant du bac de
fond par le tuyau d’écoulement connecté.
Procéder comme suit pour installer les tuyaux d’écoulement :
Installer des tuyaux d’écoulement
1 Connecter le tuyau d’écoulement (8-2) au connecteur de tuyau
d’écoulement (8-1) du support de flacons et le raccourcir à la longueur souhaitée.
2 Connecter le tuyau d’écoulement (8-4) au connecteur de tuyau
d’écoulement (8-3) de la zone du détecteur et le raccourcir à la longueur souhaitée.
3 Connecter le tuyau d’écoulement (8-2) du support de flacons et le
tuyau d’écoulement (8-4) de la zone du détecteur à l’aide du connecteur Y (8-5).
4 Connecter le tuyau d’écoulement (8-6) au connecteur Y (8-5), le raccourcir à la longueur souhaitée et connecter l’autre extrémité au connecteur de tuyau d’écoulement (8-9) du bac de fond.
5 Connecter le tuyau d’écoulement (8-7) au connecteur de tuyau
d’écoulement (8-8) du bac de fond et mener l’autre extrémité à un
bidon à déchets.
24 ￭￭￭￭￭￭￭￭
850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3.7
3 Installation
Passages pour capillaires et câbles
Plusieurs orifices ont été réalisés pour le passage des capillaires et des
câbles. Ils sont situés au niveau de la porte (voir Figure 9, page 25), du
panneau arrière ou sous le support de flacons ou au-dessus du bac de
fond (voir figure 10, page 26).
4
1
2
3
1
2
Figure 9
Passages pour capillaires au niveau des portes
1
Connecteurs Luer
Pour connecter une seringue 6.2816.020.
Pour l’injection manuelle d’échantillons.
2
Passage pour capillaires
3
Vis de pression PEEK courtes
6.2744.070
4
Porte
Les connecteurs Luer (9-1) ne servent pas pour passer des capillaires.
Ceux-ci sont fixés avec des vis de pression PEEK (9-3) de l’intérieur au connecteur Luer. De l’extérieur, le liquide peut être aspiré ou injecté avec une
seringue.
850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
￭￭￭￭￭￭￭￭
25
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3.7 Passages pour capillaires et câbles
5
6
7
8
8
Face arrière
6
5
Face avant
2
1
7
4
3
9
Figure 10
10
11
12 12
11 10
9
Passages pour capillaires bac de fond/support de flacons
1
Panneau latéral (à droite)
Panneau de droite.
2
Face arrière de l’appareil
3
Panneau latéral (à gauche)
Panneau de gauche.
4
Face avant de l’appareil
5
Passage pour capillaires
En haut. De l’avant vers la droite.
6
Passage pour capillaires
En haut. De l’avant vers l’arrière.
7
Passage pour capillaires
En haut. De l’avant vers l’arrière.
8
Passage pour capillaires
En haut. De l’avant vers la gauche.
9
Passage pour capillaires
En bas. De l’avant vers la droite.
10
Passage pour capillaires
En bas. De l’avant vers l’arrière.
11
Passage pour capillaires
En bas. De l’avant vers l’arrière.
12
Passage pour capillaires
En bas. De l’avant vers la gauche.
26 ￭￭￭￭￭￭￭￭
850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3 Installation
3.8
Éluant
3.8.1
Connecter le flacon d’éluant
L’éluant est aspiré du flacon d’éluant via le tuyau d’aspiration d’éluant
(11-1).
Le tuyau d’aspiration d’éluant est connecté au dégazeur d’éluant (voir
Chapitre 3.9, page 32). Avant d’équiper l’autre extrémité, le tuyau doit
être passé par un passage pour capillaires adapté (voir Chapitre 3.7, page
25) de l’appareil.
Pour installer le tuyau d’aspiration d’éluant, vous aurez besoin des pièces
d’accessoire suivantes :
￭
￭
￭
Adaptateur de siphon pour flacon d’éluant GL 45 6.1602.160
Adaptateur de tuyau pour crépine d’aspiration 6.2744.210
Crépine d’aspiration 6.2821.090
Pour installer le tuyau d’aspiration d’éluant, procédez comme suit :
Équiper le tuyau d’aspiration d’éluant
1 Faire sortir de l’appareil l’extrémité libre du tuyau d’aspiration
d’éluant (11-1) en passant par un passage pour capillaires adapté.
2 Installer l’adaptateur de siphon pour flacon d’éluant
(6.1602.160)
￭
￭
Glisser l’embout de tuyau (11-2) et le joint torique (11-3) sur le
tuyau d’aspiration d’éluant (11-1).
Glisser le tuyau d’aspiration d’éluant (11-1) dans le siphon (11-4)
et visser.
850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
￭￭￭￭￭￭￭￭
27
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3.8 Éluant
1
2
Figure 11
3
4
Installer l’adaptateur de siphon pour flacon d’éluant
1
Tuyau d’aspiration d’éluant
(6.1834.080)
2
Embout de tuyau
Du jeu d’accessoires (6.1602.160).
3
Joint torique
Du jeu d’accessoires (6.1602.160).
4
Adaptateur pour bouteille
Du jeu d’accessoires (6.1602.160).
3 Monter la crépine d’aspiration
￭
Insérer le support de filtre (12-1) dans la crépine d’aspiration
(12-2) et le visser.
1
Figure 12
1
Support de filtre
Du jeu d’accessoires (6.2744.210).
28 ￭￭￭￭￭￭￭￭
2
Monter la crépine d’aspiration
2
Crépine d’aspiration (6.2821.090)
850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3 Installation
4 Installer le poids pour tuyau et la crépine d’aspiration
1
3
2
Figure 13
4
5
Installer le poids pour tuyau et la crépine d’aspiration
1
Tuyau d’aspiration d’éluant
(6.1834.080)
2
Adaptateur de siphon pour flacon
d’éluant (6.1602.160)
3
Poids pour tuyau
Du jeu d’accessoires (6.2744.210).
4
Vis de serrage
Du jeu d’accessoires (6.2744.210).
5
Crépine d’aspiration (6.2821.090)
Avec support de filtre du jeu d’accessoires
(6.2744.210).
￭
￭
￭
￭
Figure 14
Glisser le poids pour tuyau (13-3) sur le tuyau d’aspiration
d’éluant (13-1).
Glisser la vis de serrage (13-4) sur le tuyau d’aspiration d’éluant
(13-1).
Insérer le tuyau d’aspiration d’éluant (13-1) dans la crépine d’aspiration (13-5). L’extrémité du tuyau doit atteindre à peu près la
moitié de la crépine d’aspiration.
Visser la vis de serrage (13-4) avec le support du filtre (12-1).
Tuyau d’aspiration d’éluant complètement équipé
850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
￭￭￭￭￭￭￭￭
29
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3.8 Éluant
5 Monter le tuyau d’aspiration d’éluant au flacon d’éluant
￭
￭
￭
Introduire le tuyau d’aspiration d’éluant dans le flacon d’éluant
(15-10).
Visser l’adaptateur pour flacon prêt à l’emploi sur le flacon
d’éluant (15-10). La crépine d’aspiration (15-6) doit s’appuyer sur
le fond du flacon d’éluant.
Fermer le petit orifice au siphon qui est encore ouvert avec le bouchon fileté (15-14) du jeu d’accessoires.
6 Monter le tube d’adsorption
REMARQUE
Lorsque des éluants alcalins ou ayant un faible pouvoir tampon
sont utilisés, le flacon d’éluant doit être équipé d’un tube d’adsorption rempli de matériau d’adsorption du CO2 (15-4).
￭
￭
30 ￭￭￭￭￭￭￭￭
Remplir tout d’abord d’un peu de coton (15-3), puis placer le
matériau d’adsorption de CO2 (15-4) dans le grand orifice du tube
d’adsorption (15-2) et refermer celui-ci avec le couvercle en plastique.
Fixer le tube d’adsorption (15-2) à l’aide de l’agrafe (15-12) sur
l’adaptateur pour flacon (15-11).
850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3 Installation
1
14
2
13
3
12
11
4
10
5
1
9
Figure 15
8 7
6
Flacon d’éluant - connecté
1
Tuyau d’aspiration d’éluant
(6.1834.080)
Pour aspirer l’éluant. Préinstallé.
2
Tube d’adsorption (6.1609.000)
3
Coton
4
Matériau d’adsorption de CO2
Adsorbe le CO2 contenu dans l’air (par ex.
capsule à la chaux soudée Merck avec indicateur, réf. 6839.1000).
5
Éluant
6
Crépine d’aspiration (6.2821.090)
7
Support de filtre
Du jeu d’accessoires (6.2744.210).
8
Vis de serrage
Du jeu d’accessoires (6.2744.210).
9
Poids pour tuyau
Du jeu d’accessoires (6.2744.210).
10
Flacon d’éluant (6.1608.070)
11
Adaptateur de siphon pour flacon
(6.1602.160)
12
Agrafe (6.2023.020)
13
Embout de tuyau
14
Bouchon fileté
850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
￭￭￭￭￭￭￭￭
31
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3.9 Dégazeur d’éluant
3.9
Dégazeur d’éluant
Les bulles de gaz contenues dans l’éluant provoquent une ligne de base
instable étant donné que les pompes haute pression peuvent certes transporter des liquides, mais pas des gaz. C’est pourquoi il faut dégazer
l’éluant avant qu’il n’atteigne la pompe haute pression.
Le dégazeur d’éluant retire les bulles de gaz et les gaz dissous de l’éluant.
L’éluant s’écoule pour cela dans une chambre à vide via un capillaire en
fluoropolymère spécial.
REMARQUE
Le dégazeur d’éluant est déjà installé de manière fixe à la livraison de
l’appareil. Le mode d’emploi d’installation suivant ne doit être mis en
œuvre que si les connecteurs du dégazeur doivent être retirés pour des
opérations de maintenance.
Connecter le dégazeur d’éluant
1
5
3
2
4
6
Figure 16
1
Entrée du dégazeur d’éluant
32 ￭￭￭￭￭￭￭￭
Dégazeur d’éluant
2
Sortie du dégazeur d’éluant
850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3 Installation
3
Collerette de tuyau
Avec embout de tuyau.
4
Vis de serrage
5
Tuyau d’aspiration d’éluant
(6.1834.080)
Pour aspirer l’éluant. La vis de serrage (16-4)
est montée de façon fixe.
6
Tuyau de connexion (6.1834.090)
Connexion du dégazeur d’éluant à la pompe
haute pression (voir Chapitre 3.10, page
33). La vis de serrage (16-4) est montée de
façon fixe.
1
ATTENTION
Les vis de serrage (16-4) doivent être serrées doucement. Pour
cela, utiliser la clé à fourche (6.2621.050).
￭
￭
2
￭
￭
￭
3.10
Introduire le tuyau d’aspiration d’éluant (16-5) dans l’entrée du
dégazeur d’éluant (16-1).
Serrer prudemment la vis de serrage (16-4).
Introduire le tuyau de connexion (16-6) (l’extrémité avec la vis de
serrage plus longue (16-4)) dans la sortie du dégazeur d’éluant
(16-2).
Serrer prudemment la vis de serrage (16-4).
Connecter l’autre extrémité du tuyau de connexion (16-6) (avec la
vis de serrage plus courte) à la pompe haute pression (17-9) (voir
« Connecter l'entrée à la pompe haute pression », page 35).
Pompe haute pression
La pompe haute pression intelligente et à faibles pulsations pompe
l'éluant à travers le système. Elle est équipée d'une puce sur laquelle sont
enregistrées ses spécifications techniques et son "historique" (heures de
fonctionnement, données de maintenance, etc.).
La vanne de purge est utilisée pour la purge (voir Chapitre 3.10.2, page
36) de la pompe haute pression.
3.10.1
Connexions capillaires Pompe haute pression/Vanne de purge
REMARQUE
Tous les connexions capillaires de la pompe haute pression et de la
vanne de purge sont déjà installés à la livraison de l'appareil.
850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
￭￭￭￭￭￭￭￭
33
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3.10 Pompe haute pression
2
13
1
2
3
4
12
5
2
6
2
11
2
7
10 2
8 9
Figure 17
2
Connexion capillaires pompe haute pression/vanne de purge
1
Capillaire de connexion
Le capillaire PEEK connecte le piston principal et le piston auxiliaire.
2
Vis de pression PEEK courte
(6.2744.070)
3
Support vanne d'échappement
4
Tête de pompe (6.2824.110)
5
Vis de fixation
Pour fixer la tête de pompe.
6
Support vanne d'admission
7
Capillaire d'entrée de la tête de pompe
Capillaire PEEK à l'entrée dans la tête de
pompe.
8
Vis de pression
Pour connecter un capillaire PEEK à un
accouplement (17-9).
9
Accouplement
Pour connecter le trajet de l'éluant à l'entrée
de la pompe haute pression. Peut être commandé avec la vis de pression (17-8) sous la
référence (6.2744.230).
10
Capillaire d'aération
Pour aspirer l'éluant lors de la purge de la
pompe haute pression (voir Chapitre 3.10.2,
page 36).
11
Vanne de purge
Pour purger la pompe haute pression. Avec
le bouton rotatif au centre et le capteur de
pression.
12
Capillaire de connexion
Pour connecter le filtre inline (voir Chapitre
3.11, page 38).
13
Capillaire de connexion
Connecte la sortie de la tête de pompe à la
vanne de purge.
34 ￭￭￭￭￭￭￭￭
850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3 Installation
REMARQUE
Le tuyau d'aspiration d'éluant est déjà installé à la livraison de l'appareil.
L'instruction d'installation suivante ne doit pas être effectuée pendant
la première installation.
Connecter l'entrée à la pompe haute pression
5
1
2
Figure 18
1
4
3
Connecter l'entrée de la pompe haute pression
Vis de pression
Pour connecter l'accouplement (18-2) au
capillaire d'entrée de la tête de pompe
(17-7).
2
Accouplement (6.2744.230)
Pour connecter le capillaire de connexion
d'éluant (18-4) à l'entrée de la pompe haute
pression.
4
Tuyau d'aspiration d'éluant
Tuyau d'aspiration d'éluant (6.1834.080) ou
(6.1834.090).
Peut être commandé avec l'accouplement
sous la référence (6.2744.230).
3
Vis de serrage
5
Bague d'appui
1 Connecter l'accouplement
Fixer l'accouplement (18-2) à l'aide d'une vis de pression (18-1) au
capillaire d'entrée de la tête de pompe (17-7).
2 Connecter le tuyau d'aspiration d'éluant
ATTENTION
Les vis de serrage doivent être serrées prudemment. Pour serrer,
tenir l'accouplement (18-2) à l'aide de la clé (6.2739.000) et tenir
la vis de serrage (18-3) à l'aide de la clé à fourche (6.2621.050).
￭
￭
Introduire le tuyau d'aspiration d'éluant (18-4) dans l'accouplement (18-2).
Serrer la vis de serrage (18-3).
850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
￭￭￭￭￭￭￭￭
35
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3.10 Pompe haute pression
3.10.2
Purger la pompe haute pression
La pompe haute pression ne fonctionne correctement que si la tête de
pompe ne contient plus aucune bulle d'air. C'est pourquoi celle-ci doit être
purgée de son air lors de la première mise en service et après chaque
changement d'éluant.
ATTENTION
La pompe haute pression ne doit pas être purgée de son air avant la
première mise en service .
Purger la pompe haute pression de la manière suivante (voir Figure 19,
page 36) :
Purger la pompe haute pression
Pour effectuer une purge d'air de la pompe haute pression, l'appareil doit
être connecté au PC et sous tension.
5
4
5
6
3
7
2
5
1
Figure 19
Purger la pompe haute pression
1
Seringue 10 mL (6.2816.020)
Pour aspirer l'éluant.
2
Connecteur Luer
Composant de la canule de purge
(6.2816.040).
3
Canule de purge (6.2816.040)
4
Capillaire d'aération
36 ￭￭￭￭￭￭￭￭
850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3 Installation
5
Vis de pression PEEK courtes
(6.2744.070)
7
Bouton rotatif vanne de purge
6
Vanne de purge
1 Connecter la canule de purge
￭
Glisser l'extrémité de la canule de purge (19-3) par-dessus l'extrémité du capillaire d'aération (19-4) sur la vanne de purge.
2 Connecter la seringue
￭
Insérer la seringue (19-1) dans le connecteur Luer (19-2) de la
canule de purge (voir Figure 19, page 36).
3 Ouvrir la vanne de purge
￭
Ouvrir le bouton rotatif (19-7) d'environ ½ tour dans le sens contraire des aiguilles d'une montre.
4 Régler le débit d'écoulement
￭
￭
￭
Démarrer MagIC Net™ (si pas encore le cas).
S'assurer que le tuyau d'aspiration d'éluant est plongé suffisamment profond dans l'éluant.
Faire fonctionner la pompe.
5 Aspirer l'éluant
￭
Aspirer à l'aide de la seringue (19-1) jusqu'à ce que l'éluant ne
comporte plus de bulle dans la seringue.
6 Terminer la purge
￭
￭
￭
￭
Arrêter la pompe haute pression.
Fermer le bouton rotatif (19-7).
Retirer la seringue (19-1) du connecteur Luer (19-2).
Retirer la canule de purge (19-3) du capillaire d'aération (19-4).
850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
￭￭￭￭￭￭￭￭
37
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3.11 Filtre inline
3.11
Filtre inline
Un filtre inline (6.2821.120) est installé entre la vanne de purge et l'atténuateur de pulsation pour protéger des particules.
Les filtres inline protègent la colonne de séparation contre une éventuelle
contamination due à l'éluant. Les filtres inline peuvent aussi être utilisés
pour protéger le suppresseur de la contamination issue de la solution de
régénération ou de rinçage. Les plaquettes de filtre ayant des pores de
dimension 2 µm peuvent être remplacées rapidement et simplement. Elles
éliminent des particules telles que les bactéries et les algues issues des
solutions.
REMARQUE
Le filtre inline est déjà installé à la livraison de l'appareil. L'instruction
d'installation suivante ne doit pas être effectuée pendant la première
installation.
Installer le filtre inline
ATTENTION
Pour la connexion du filtre inline, respecter le sens d'écoulement
imprimé sur le boîtier du filtre.
1
Figure 20
2
3
2
4
Connecter le filtre inline
1
Capillaire de connexion
Connecte la vanne de purge au filtre inline.
2
Vis de pression PEEK courtes
(6.2744.070)
3
Filtre inline (6.2821.120)
Protège des particules.
4
Capillaire de connexion
Connecte le filtre inline à l'atténuateur de
pulsations.
1 Visser le capillaire de connexion arrivant de la vanne de purge à l'aide
d'une vis de pression (6.2744.070) côté entrée du filtre inline.
38 ￭￭￭￭￭￭￭￭
850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3 Installation
2 Visser le capillaire de connexion conduisant à l'atténuateur de pulsations à l'aide d'une vis de pression (6.2744.070) côté sortie du filtre
inline.
3.12
Atténuateur de pulsations
REMARQUE
L'atténuateur de pulsations est déjà installé à la livraison de l'appareil.
ATTENTION
L'atténuateur de pulsations ne nécessite aucune maintenance et ne doit
pas être ouvert.
L'atténuateur de pulsations protège la colonne de séparation de tout
dommage par des variations de la pression, qui peuvent résulter lors de la
commutation de la vanne d'injection, et évite des pulsations perturbatrices
en cas de mesures très sensibles. Pour garantir ces fonctionnalités, il doit
être connecté entre la pompe haute pression (voir Chapitre 3.10, page 33)
et la vanne d'injection (voir Chapitre 3.14, page 42).
L'atténuateur de pulsations peut fonctionner dans les deux directions.
850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
￭￭￭￭￭￭￭￭
39
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3.13 Dégazeur d’échantillon
1
6
2
3
3
2
4
5
Figure 21
Atténuateur de pulsations - connexion
1
Capillaire de connexion
Connexion au filtre inline.
2
Vis de fixation
3
Vis de pression PEEK courtes
(6.2744.070)
4
Support de l'atténuateur de pulsations
5
Atténuateur de pulsations (6.2620.150)
6
Capillaire de connexion
Connexion à la vanne d'injection.
3.13
Dégazeur d’échantillon
Le dégazeur d’échantillon retire de l’échantillon les bulles de gaz et les gaz
dissous. L’échantillon s’écoule pour cela dans une chambre à vide via un
capillaire en fluoropolymère spécial.
Les bulles de gaz présentes dans l’échantillon provoquent une mauvaise
reproductibilité étant donné que la quantité d’échantillon dans la boucle
d’échantillon n’est pas toujours la même. C’est pourquoi les échantillons
(qui contiennent du gaz) doivent être dégazés avant l’injection. Pour cela,
l’échantillon est aspiré avant l’injection via une chambre de dégazage, ce
qui permet d’éliminer automatiquement les bulles de gaz éventuelles.
REMARQUE
Le temps de rinçage est rallongé d’au moins deux minutes quand un
dégazeur d’échantillon est utilisé.
40 ￭￭￭￭￭￭￭￭
850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3 Installation
1
3
4
2
Figure 22
Dégazeur d’échantillon
1
Entrée du dégazeur d’échantillon
2
Sortie du dégazeur d’échantillon
3
Vis de pression PEEK longue
(6.2744.090)
4
Capillaires de connexion (6.1803.040)
Connecter le dégazeur d’échantillon
1 Retirer le bouchon fileté (6.2744.220) de l’entrée et de la sortie du
dégazeur d’échantillon et le conserver.
2 Connecter l’extrémité du capillaire d’aspiration d’échantillon
(6.1803.040), connecté à la vanne d’injection, à l’aide d’une vis de
pression PEEK longue (22-3) à la sortie du dégazeur d’échantillon
(22-2).
3 Connecter un capillaire de connexion (6.1803.040) à l’aide d’une vis
de pression PEEK longue (22-3) à l’entrée du dégazeur d’échantillon
(22-1).
4 Faire sortir l’autre extrémité du capillaire de connexion hors de l’appareil par un passage pour capillaires et la connecter, le cas échéant,
au Sample Processor.
ATTENTION
Si le dégazeur d’échantillon n’est pas utilisé, l’entrée et la sortie doivent être fermées à l’aide des bouchons filetés (6.2744.220).
850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
￭￭￭￭￭￭￭￭
41
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3.14 Vanne d'injection
3.14
Vanne d'injection
La vanne d'injection connecte les trajets d'éluant et d'échantillon. Par une
commutation de vanne rapide et exacte, une quantité de solution
d'échantillon définée avec exactitude par la dimension de la boucle
d'échantillon, est injectée et rincée avec l'éluant sur la colonne de séparation.
3.14.1
Connexion de la vanne d'injection
La vanne d'injection possède six connecteurs: deux pour le trajet d'échantillon, (connecteurs 1 et 2), deux pour le trajet d'éluant (connecteurs 4 et
5) et deux pour la boucle d'échantillon (connecteurs 3 et 6).
REMARQUE
Les capillaires du trajet d'éluant et du trajet d'échantillon ainsi que la
boucle d'échantillon sont déjà installés lors de la livraison de l'appareil.
6
5
7
7
2
1
4
5
3
2
6
7
1
7
4
3
Figure 23
Vanne d'injection – connectée
1
Vanne d'injection
2
Boucle d'échantillon
Connectée aux connecteurs 3 et 6.
3
Capillaire de connexion
Connecté au connecteur 4. Pompe éluant à
la vanne d'injection.
4
Capillaire de connexion (capillaire
entrée colonne)
Connecté au connecteur 5. Pompe éluant à
la colonne de séparation.
5
Capillaire de connexion
Connecté au connecteur 1. Pompe éluant à
la vanne d'injection.
6
Capillaire de connexion
Connecté au connecteur 2. Pompe échantillon au bidon à déchets.
7
Vis de pression PEEK 6.2744.010
42 ￭￭￭￭￭￭￭￭
850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3 Installation
Remplacer le boucle d'échantillon
La boucle d'échantillon peut être échangée selon les besoins. Pour plus
d'informations afin bien choisir la boucle d'échantillon adaptée, voir le
chapitre 3.14.3, page 44.
REMARQUE
Pour la connexion des capillaires et la boucle d'échantillon à la vanne
d'injection, utiliser seulement des vis de serrage PEEK 6.2744.010.
1 Retirer la boucle d'échantillon existante
￭
￭
Resserrer les vis de pression 6.2744.010 aux connecteurs 3 et 6.
Retirer la boucle d'échantillon.
2 Monter la nouvelle boucle d'échantillon
￭
￭
3.14.2
Fixer une extrémité de la boucle d'échantillon (23-2) avec une vis
de pression PEEK 6.2744.010 (23-7) au connecteur 3.
Fixer l'autre extrémité de la boucle d'échantillon (23-2) avec la
deuxième vis de pression PEEK 6.2744.010 (23-7) au connecteur
6.
Fonctionnement de la vanne d'injection
La vanne d'injection (voir Figure 24, page 43) peut occuper deux positions de vanne — REMPLIR et INJECTER. Par commuter entre les deux
positions de la vanne, il est ajusté, si le trajet d'échantillon ou le trajet
d'éluant est transporté par la boucle d'échantillon. Le graphique suivant
représente les trajets d'écoulement des deux positions de vanne.
3
4
2
1
3
2
6
1
3
A
6
B
5
4
5
1
Figure 24
A
3
4
4
2
1
5
2
Vanne d'injection – Positions
Position REMPLIR
850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
B
Position INJECTER
￭￭￭￭￭￭￭￭
43
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3.14 Vanne d'injection
1
Entrée d'éluant
Capillaire venant de la pompe haute pression.
2
Sortie d'éluant
Capillaire guidant à la colonne.
3
Entrée d'échantillon
Capillaire d'aspiration d'échantillon.
4
Sortie d'échantillon
Capillaire guidant au bidon à déchets.
5
Boucle d'échantillon
3.14.3
Position A
Dans la position REMPLIR, la solution d'échantillon s'écoule via la boucle d'échantillon vers le
bidon à déchets. En même temps, l'éluant
s'écoule directement vers la colonne de séparation.
Position Position B
Dans la position INJECTER l'éluant s'écoule par
la boucle d'échantillon vers la colonne de séparation. S'il y a de la solution d'échantillon dans la
boucle d'échantillon pendant la commutation de
la vanne, celle-ci sera entraînée avec l'éluant et
atteindra ainsi la colonne de séparation. L'écoulement dans le trajet d'écoulement est arrêté ou
l'échantillon s'écoule directement vers le bidon à
déchets.
Choix de la boucle d'échantillon
La quantité de solution d'échantillon injectée dépend du volume de la
boucle d'échantillon. Le choix dépend de l'application. Les boucles
d'échantillon suivantes sont utilisées la plupart du temps :
44 ￭￭￭￭￭￭￭￭
Détermination de cations
10 µL
Détermination d'anions avec suppression
20 µL
Détermination d'anions sans suppression
100 µL
850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3.15
3 Installation
Thermostat de colonne
Le thermostat de colonne tempère la colonne et le canal de l'éluant et
garantit ainsi des conditions de mesure stables. Il offre de la place pour 2
colonnes de séparation.
1
3
1
2
2
1
1
1
Figure 25
1
Thermostat de colonne
Passages pour capillaires
Pour introduire et ressortir les capillaires.
2
Evidements pour capillaires
Pour tempérer l'éluant.
Capillaire de préchauffage déjà préinstallée.
3
Support de colonne
Pour fixer la colonne.
Avec détection de colonne.
850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
￭￭￭￭￭￭￭￭
45
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3.15 Thermostat de colonne
Deux supports de colonne équipés de puce de détection se trouvent dans
le thermostat de colonne (25-3). Les colonnes de séparation doivent être
encliquetées avec leur puce dans le support de colonne.
REMARQUE
Le capillaire d'entrée de colonne est déjà inséré dans les évidements
pour capillaires du thermostat de colonne à la livraison de l'appareil. Les
instructions suivantes pour l'installation ne doivent pas être effectuées
lors de la première installation.
Insertion des capillaires
1 Faire passer le capillaire d'entrée de colonne via un passage pour
capillaires adapté(25-1) dans le thermostat de colonne.
2 Glisser le capillaire d'entrée de colonne par en-dessous dans l'évidement pour capillaires(25-2) le plus à l'extérieur des deux. Le faire passer aussi loin que nécessaire sous la plaque de support pour qu'il ressorte en haut.
3 Courber le capillaire d'entrée de colonne vers le bas avec précaution
et le glisser du haut vers le bas par l'évidement pour capillaires intérieur jusqu'à ce qu'il ressorte de l'autre côté de la plaque de support.
4
REMARQUE
Les colonnes (précolonne et colonne de séparation) ne doivent
être installées qu'après la première mise en service .
￭
￭
46 ￭￭￭￭￭￭￭￭
Avant la première mise en service:
Fixer le coupleur 6.2744.040 avec une vis de pression 6.2744.010
au bout du capillaire d'entrée de colonne.
Après la première mise en service:
Fixer la précolonne (le cas échéant) ou la colonne de séparation
avec une vis de pression 6.2744.010 au bout du capillaire d'entrée de colonne.
850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3.16
3 Installation
Détecteur de conductivité
Le détecteur de conductivité mesure continuellement la conductivité du
liquide le traversant et indique ces signaux sous forme numérique (DSP –
Digital Signal Processing). Le détecteur de conductivité possède une stabilité de température exceptionnelle et garantit ainsi des conditions de
mesure reproductibles.
1
3
2
Figure 26
1
Détecteur CI 1.850.9010
3
Capillaire entrée détecteur
Installé de façon fixe.
850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
Face avant détecteur de conductivité
2
Orifice pour le capteur de température
￭￭￭￭￭￭￭￭
47
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3.16 Détecteur de conductivité
1
3
2
Figure 27
1
Câble de détecteur
Avec fiche montée.
3
Plaque signalétique
Avec numéro de série.
Face arrièrre détecteur de conductivité
2
Capillaire sortie détecteur
Installé de façon fixe.
REMARQUE
Pour empêcher tout élargissement inutile du pic après la séparation, la
connexion entre le sortie de la colonne de séparation et l'entrée dans le
détecteur doit être maintenue la plus courte possible.
Connecter le capillaire entrée détecteur à la colonne de
séparation
1 Connecter l'entrée de détecteur
￭
48 ￭￭￭￭￭￭￭￭
Fixer le capillaire d'entrée du détecteur(28-1) à l'aide d'une vis de
pression(28-2) 6.2744.070 directement à la sortie de la
colonne(28-3).
850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3 Installation
1
2
3
Figure 28
1
Capillaire entrée détecteur
3
Colonne de séparation
3.17
Connexion Détecteur – Colonne de séparation
2
Vis de pression PEEK courte
6.2744.070
Connexion de l'appareil à l'ordinateur
REMARQUE
L'appareil doit être à l'arrêt pour le connecter à l'ordinateur.
Accessoires
Prévoir les accessoires suivants pour cette étape :
￭
câble de connexion USB (6.2151.020)
Connecter le câble USB
1 Enficher le câble USB à la prise de connexion PC sur la face arrière de
l'appareil.
2 Brancher l'autre extrémité à une des prises USB de l'ordinateur.
850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
￭￭￭￭￭￭￭￭
49
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3.18 Connecter l'appareil au secteur
3.18
Connecter l'appareil au secteur
AVERTISSEMENT
Choc électrique lié à la tension électrique
Risque de blessure lié au contact de composants sous tension électrique
ou à l'humidité sur des pièces conductrices.
￭
￭
￭
￭
Ne jamais ouvrir le boîtier de l'appareil tant que le câble secteur est
raccordé.
Protéger les pièces conductrices (p. ex. bloc d'alimentation, câble
secteur, prises de connexion) contre l'humidité.
En cas de doute lié à une infiltration d'humidité dans l'appareil, couper immédiatement l'alimentation en énergie de celui-ci.
Les travaux d'entretien et de réparation sur des composants électriques et électroniques doivent exclusivement être effectués par un
personnel qualifié par Metrohm à cet effet.
Raccorder le câble secteur
Accessoires
Câble secteur avec les spécifications suivantes :
￭
￭
￭
￭
￭
Longueur : max. 2 m
Nombre de brins : 3, avec conducteur de protection
Connecteur : CEI 60320 du type C13
Section de conducteur 3 x min. 0,75 mm2 / 18 AWG
Fiche secteur :
– selon l'exigence du client (6.2122.XX0)
– min. 10 A
REMARQUE
Ne pas utiliser un câble secteur non autorisé !
1 Enficher le câble secteur
￭
￭
50 ￭￭￭￭￭￭￭￭
Enficher le câble secteur dans la prise d'alimentation secteur de
l'appareil.
Raccorder le câble au secteur.
850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3.19
3 Installation
Précolonne
L'utilisation de précolonnes permet d'épargner les colonnes de séparation
et d'augmenter considérablement leur durée de vie. Dans le cas de précolonnes fournies par Metrohm, il s'agit soit de précolonnes réelles, soit de
cartouches précolonnes qui sont utilisées avec un support de cartouche.
L'installation d'une cartouche précolonne dans le support correspondant
est décrite dans la feuille de renseignement de la précolonne.
REMARQUE
Pour connaître la précolonne adaptée à votre colonne de séparation,
reportez-vous à la Gamme de colonnes CI Metrohm (disponible
auprès de votre agence Metrohm), à la feuille de renseignement fournie
avec votre colonne de séparation, aux informations produit de la
colonne de séparation à l'adresse http://www.metrohm.com (domaine
Chromatographie ionique) ou demandez directement conseil à votre
agence Metrohm.
ATTENTION
Les précolonnes neuves sont remplies d'une solution et obturées des
deux côtés par des bouchons ou des capuchons. Avant d'utiliser la précolonne, s'assurer que cette solution peut être mélangée à l'éluant utilisé (respecter les indications du fabricant).
REMARQUE
La précolonne ne doit être installée qu'après la première mise en service (voir Chapitre 4.1, page 55) de l'appareil. Avant cela, montez
l'accouplement (6.2744.040) à la place de la précolonne et de la
colonne de séparation.
REMARQUE
Metrohm recommande de toujours travailler avec des précolonnes. Celles-ci protègent la colonne de séparation et peuvent au besoin être
remplacées régulièrement.
850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
￭￭￭￭￭￭￭￭
51
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3.20 Colonne de séparation
Connecter et rincer la précolonne
1 Connecter la précolonne
ATTENTION
Lors de l'introduction de la précolonne, veiller toujours à ce que
celle-ci soit installée correctement conformément au sens d'écoulement représenté (si indiqué).
￭
￭
￭
Retirer les capuchons de fermeture ou les bouchons de la précolonne.
Fixer l'entrée de la précolonne avec une vis de pression PEEK
courte (6.2744.070) au capillaire d'entrée de la colonne .
Si la précolonne est connectée à la colonne de séparation par l'un
des capillaires de connexion fournis : fixer ce capillaire de connexion à la sortie de la précolonne à l'aide de la vis de pression PEEK
également fournie.
2 Rincer la précolonne
￭
￭
￭
￭
3.20
Placer un godet sous la sortie de la précolonne.
Régler le débit d'écoulement de la pompe haute pression selon les
données mentionnées sur la feuille de renseignement de la
colonne.
Démarrer la pompe haute pression et rincer la précolonne env. 5
minutes avec l'éluant.
Arrêter de nouveau la pompe haute pression.
Colonne de séparation
La colonne de séparation intelligente (iColumn) est au cœur de l'analyse
chromatographique ionique. Elle sépare les différents composants conformément à leurs interactions avec la colonne. Les colonnes de séparation
Metrohm sont équipées d'une puce sur laquelle sont enregistrées leurs
spécifications techniques et leur historique (mise en service, heures de
fonctionnement, injections, etc.).
52 ￭￭￭￭￭￭￭￭
850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3 Installation
REMARQUE
Pour connaître la colonne de séparation adaptée à votre application,
reportez-vous à la Gamme de colonnes CI Metrohm, aux informations produit de la colonne de séparation à l'adresse http://
www.metrohm.com, domaine Chromatographie ionique, ou demandez
directement conseil à votre agence Metrohm.
ATTENTION
Les colonnes de séparation neuves sont remplies d'une solution et
obturées des deux côtés par des bouchons. Avant d'utiliser la colonne,
s'assurer que cette solution peut être mélangée à l'éluant utilisé (respecter les indications du fabricant).
Les colonnes de séparation et précolonnes actuellement fournies par
Metrohm sont indiquées dans la gamme de colonnes CI Metrohm ou sur
Internet à la page http://www.metrohm.com, sous Chromatographie ionique. Chaque colonne est fournie avec un chromatogramme test et une
feuille de renseignement. Pour plus de détails concernant les applications
CI spécifiques, se reporter aux documents "Application Bulletins" ou
"Application Notes" disponibles sur Internet à la page http://
www.metrohm.com, domaine des Applications, ou mis à disposition gratuitement dans les agences Metrohm compétentes.
REMARQUE
La colonne de séparation ne doit être installée qu'après la première
mise en service (voir Chapitre 4.1, page 55) de l'appareil. Avant cela,
montez l'accouplement (6.2744.040) à la place de la précolonne et de
la colonne de séparation.
850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
￭￭￭￭￭￭￭￭
53
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3.20 Colonne de séparation
Connecter et rincer la colonne de séparation
1 Connecter la colonne de séparation
ATTENTION
Lors de l'introduction de la colonne, veiller toujours à ce que celleci soit installée correctement conformément au sens d'écoulement
représenté.
￭
￭
Retirer les bouchons de la colonne de séparation.
Visser la précolonne à l'entrée de la colonne de séparation.
OU
Connecter l'entrée de la colonne de séparation à l'aide de la vis
de pression PEEK fournie (6.2744.070) au capillaire de sortie de la
précolonne.
OU
Si aucune précolonne n'est utilisée (non recommandé) : fixer le
capillaire d'entrée de la colonne à l'aide d'une vis de pression
PEEK courte (6.2744.070) à l'entrée de la colonne de séparation.
2 Rincer la colonne de séparation
￭
￭
￭
￭
Placer un godet sous la sortie de la colonne de séparation.
Régler le débit d'écoulement de la pompe haute pression selon les
données mentionnées sur la feuille de renseignement de la
colonne.
Démarrer la pompe haute pression et rincer la colonne de séparation env. 10 minutes avec l'éluant.
Arrêter de nouveau la pompe haute pression.
3 Monter la colonne de séparation
￭
￭
Fixer le capillaire de sortie de la colonne avec une vis de pression
PEEK courte (6.2744.070) à l'extrémité supérieure de la colonne
de séparation.
Suspendre la colonne de séparation avec puce électronique dans
le support de colonne.
REMARQUE
Les iColumns sont équipées d'une puce sur laquelle sont enregistrées
leurs heures de fonctionnement. Pour que la détection de colonne fonctionne, la puce doit être placée dans le support prévu à et effet.
54 ￭￭￭￭￭￭￭￭
850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
4 Mise en service
4 Mise en service
Le chapitre Mise en service est divisé en 2 sections :
4.1
Première mise en
service
La première mise en service est effectuée lors
de la première installation.
Conditionnement
Le conditionnement doit être effectué une fois
l'installation terminée ainsi qu'après chaque
démarrage du système.
Première mise en service
La première mise en service est effectuée lors de la première installation.
Avant d'installer la précolonne et la colonne de séparation, l'ensemble du
système est rincé.
ATTENTION
Pour la première mise en service, la précolonne et la colonne de séparation ne doivent pas être installées.
S'assurer que l'accouplement (6.2744.040) est installé à la place des
colonnes.
Pour procéder à la première mise en service, suivre les étapes suivantes :
1 Préparer le logiciel
￭
￭
￭
Démarrer le programme PC MagIC Net™.
Ouvrir dans MagIC Net™ l'onglet Équilibrage.
Sélectionner une méthode adaptée (ou la créer).
2 Préparer l'appareil
￭
￭
S'assurer que le tuyau d'aspiration d'éluant est plongé dans
l'éluant et qu'il y a suffisamment d'éluant dans le flacon à éluant.
Mettre l'appareil sous tension.
3 Purger la pompe haute pression
￭
Purger la(les) pompe(s) haute pression grâce à la vanne de purge
(voir Chapitre 3.10.2, page 36).
850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
￭￭￭￭￭￭￭￭
55
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
4.2 Conditionnement
4 Rincer l'appareil sans les colonnes
￭
Rincer l'appareil (sans colonnes) durant 5 minutes avec l'éluant.
L'appareil est désormais prêt pour l'installation des colonnes.
4.2
Conditionnement
Après l'installation et la mise sous tension de l'appareil, le système doit
être conditionné avec l'éluant jusqu'à atteindre une ligne de base stable.
REMARQUE
Après un changement d'éluant (voir Chapitre 5.4.2.3, page 61), le
temps de conditionnement peut être considérablement prolongé.
Conditionner le système
1 Préparer le logiciel
ATTENTION
Veiller à ce que l'écoulement réglé ne soit pas supérieur à celui
autorisé pour la colonne correspondante (cf. feuille de renseignement des colonnes et enregistrement de la puce).
￭
￭
￭
Démarrer le programme PC MagIC Net™.
Ouvrir dans MagIC Net™ l'onglet Équilibrage.
Sélectionner une méthode adaptée (ou la créer).
2 Préparer l'appareil
￭
￭
S'assurer que la colonne est utilisée correctement conformément
au sens d'écoulement indiqué sur l'autocollant (la flèche doit indiquer le sens d'écoulement).
S'assurer que le tuyau d'aspiration d'éluant est plongé dans
l'éluant et qu'il y a suffisamment d'éluant dans le flacon à éluant.
3 Contrôler l'étanchéité
￭
56 ￭￭￭￭￭￭￭￭
Dans MagIC Net™, démarrer l'équilibrage.
850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
4 Mise en service
￭
Contrôler le liquide sortant de tous les capillaires et leurs connexions à partir de la pompe haute pression jusqu'au bloc de détecteurs. Si de l'éluant sort, serrer davantage la vis de pression correspondante ou défaire la connexion, contrôler l'extrémité du capillaire, le raccourcir à l'aide d'une pince coupante pour capillaires si
besoin, puis rétablir la connexion.
4 Conditionner le système
Rincer le système avec de l'éluant jusqu'à ce que la stabilité souhaitée
de la ligne de base soit atteinte (normalement 30 minutes).
L'appareil est désormais prêt pour les mesures des échantillons.
850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
￭￭￭￭￭￭￭￭
57
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
5.1 Remarques générales
5 Fonctionnement et maintenance
5.1
Remarques générales
5.1.1
Entretien
AVERTISSEMENT
Le boîtier de l'appareil doit être ouvert exclusivement par du personnel
qualifié.
L'appareil nécessite un entretien adapté. Un encrassement excessif de
l'appareil provoque selon les circonstances des dysfonctionnements et une
durée de vie raccourcie de la mécanique robuste et de l'électronique.
ATTENTION
Bien que cela puisse en général être évité grâce des mesures en rapport
avec la conception, en cas de pénétration de liquides agressifs à l'intérieur du boîtier, la fiche secteur doit être retirée immédiatement afin
d'empêcher un endommagement important de l'électronique de l'appareil. En cas de dommage de cette sorte, contacter le service aprèsvente Metrohm.
Pour protéger des dommages dus aux liquides sortants, les tuyaux d'écoulement doivent être montés à la face arrière de l'appareil et le détecteur
de fuites doit être enfiché et activé.
Les produits chimiques et solvants renversés doivent être éliminés immédiatement. Les connexions de connecteurs doivent particulièrement être
protégées de toute contamination (surtout la fiche secteur).
5.1.2
Maintenance par le service après-vente Metrohm
La maintenance de l'appareil doit de préférence être effectuée par du personnel qualifié Metrohm dans le cadre d'un entretien annuel. Si des produits chimiques décapants et corrosifs sont fréquemment utilisés, il est
recommandé de procéder à des travaux de maintenances à intervalles rapprochés. Le service après-vente Metrohm propose à tout moment des
conseils spécialisés pour la maintenance et l'entretien de tous les appareils
Metrohm.
58 ￭￭￭￭￭￭￭￭
850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
5.1.3
5 Fonctionnement et maintenance
Fonctionnement
ATTENTION
Afin d'éviter des influences de température perturbatrices, l'ensemble
du système, y compris le flacon à éluant, doit être protégé du rayonnement direct du soleil.
5.1.4
Mise à l'arrêt
Si l'appareil n'est plus utilisé pendant une période prolongée, l'ensemble
du système CI (sans la colonne de séparation) doit être rincé avec du
méthanol/de l'eau ultrapure (1:4) dessalée afin d'éviter la recristallisation
des sels d'éluant et les dommages associés.
Rincer le système CI avec du fluide dessalé
Pour le rinçage du système, procéder comme suit :
1 La précolonne et la colonne de séparation sont retirées du trajet de
l'éluant. Les capillaires de connexion sont directement reliés entre eux
à l'aide d'un accouplement (6.2744.040).
2 Rincer le système CI pendant 15 minutes au méthanol/eau ultrapure
(1:4).
Pour la remise en service et avant de connecter la précolonne et la
colonne de séparation, rincer le système pendant au moins 15 minutes
avec l'éluant.
5.2
Connexions capillaires
5.2.1
Fonctionnement
Toutes les connexions entre la vanne d'injection, la colonne de séparation
et le détecteur doivent être les plus courtes possible, avoir un faible
volume mort et être tout à fait étanches. Le capillaire PEEK situé après le
détecteur ne doit pas être entravé. Dans la zone haute pression, entre la
pompe haute pression et le détecteur, utiliser exclusivement des capillaires
PEEK ayant un diamètre intérieur de 0,25 mm.
850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
￭￭￭￭￭￭￭￭
59
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
5.3 Porte
5.3
Porte
ATTENTION
La porte est en PMMA (polyméthacrylate de méthyle). Elle ne doit en
aucun cas être nettoyée à l’aide de produits abrasifs ni de solvants.
ATTENTION
Ne jamais utiliser la porte comme poignée.
5.4
Éluant
5.4.1
Fabrication
Les produits chimiques utilisés pour la fabrication des éluants doivent posséder un degré de pureté d’au moins « p.a. ». Pour la dilution, utiliser
exclusivement de l’eau ultrapure (résistance > 18,2 MΩ*cm) (valable pour
les réactifs utilisés dans la chromatographie ionique).
Les éluants frais doivent toujours être microfiltrés (filtre 0,45 µm).
La composition de l’éluant est déterminante pour l’analyse de chromatographie :
60 ￭￭￭￭￭￭￭￭
Concentration
Une augmentation de la concentration provoque
en général une diminution des temps de rétention et une accélération de la séparation mais
également un signal de fond plus élevé.
pH
Les modifications du pH provoquent des variations des équilibres de dissociation et ainsi des
modifications des temps de rétention.
Solvants organiques
D’une manière générale, l’ajout de solvants organiques (par ex. du méthanol, de l’acétone, de
l’acétonitrile) à un éluant aqueux accélère les
ions lipophiles.
850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
5.4.2
5.4.2.1
5 Fonctionnement et maintenance
Fonctionnement
Flacon réservoir
Le flacon réservoir contenant l’éluant doit être connecté conformément
au chapitre 3.8.1, page 27. Ceci est particulièrement important pour les
éluants contenant des solvants volatiles (par ex. de l’acétone).
L’apparition de condensation dans le flacon d’éluant doit ensuite être évitée. La formation de gouttes peut modifier les rapports de concentration
dans l’éluant.
En cas de mesures très sensibles, nous recommandons de mélanger
l’éluant en permanence à l’aide d’un agitateur magnétique (par ex.
2.801.0010 avec 6.2070.000).
5.4.2.2
Crépine d’aspiration
Pour protéger le système CI des particules étrangères, nous recommandons d’aspirer l’éluant à travers une crépine d’aspiration (6.2821.090)
(12-2). Cette crépine doit être remplacée lorsqu’elle devient jaune (au plus
tard tous les 3 mois).
5.4.2.3
Changement d’éluant
Lors du remplacement de l’éluant, aucune précipitation ne doit se produire. Les solutions successives doivent donc toujours pouvoir être mélangées. Si le système doit être nettoyé organiquement, utiliser différents solvants avec une lipophilie croissante ou décroissante.
5.5
Pompe haute pression
5.5.1
Protection
ATTENTION
La tête de pompe est remplie départ usine de méthanol/d'eau ultrapure. S'assurer que l'éluant utilisé peut être mélangé librement au solvant resté dans la tête de pompe.
Pour protéger la pompe haute pression des particules étrangères, nous
recommandons de soumettre l'éluant à une microfiltration (filtre 0,45
µm) et d'aspirer celui-ci via une crépine d'aspiration (6.2821.090) (voir
« Équiper le tuyau d’aspiration d’éluant », page 27).
Les cristaux de sel entre le piston et le joint engendrent des particules
abrasives qui peuvent se mélanger à l'éluant. Celles-ci provoquent un
encrassement des vannes , une augmentation de la pression et, dans les
cas extrêmes, un endommagement du piston. Veiller donc absolument à
850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
￭￭￭￭￭￭￭￭
61
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
5.5 Pompe haute pression
faire attention qu'aucune précipitation ne se forme (voir Chapitre
5.4.2.3, page 61).
ATTENTION
Pour ménager les joints de la pompe, celle-ci ne doit pas être utilisée à
sec. Avant la mise sous tension de la pompe, s'assurer que l'alimentation en éluant est correctement connectée et qu'une quantité suffisante
d'éluant est présente dans le flacon d'éluant.
5.5.2
Maintenance
ATTENTION
Des travaux de maintenance doivent seulement être effectués lorsque
l'appareil est hors tension.
Maintenance de la tête de pompe
Une ligne de base instable (pulsation, variations de l'écoulement) est souvent imputée à des vannes encrassées (35-2), (35-3) ou des garnitures de
piston non étanches sur la pompe haute pression. Pour le nettoyage des
vannes encrassées, et/ou le remplacement de pièces d'usure telles que le
piston, garniture de piston et les vannes, procédez de la manière suivante :
Les travaux de maintenance doivent être effectués au moins une fois par
an.
Démonter la tête de pompe
1 Mettre la pompe haute pression hors tension et attendre une baisse
de la pression.
2 Desserrer la vis de pression sur le support de la vanne d'admission
(17-6) et dévisser le capillaire d'entrée de la tête de pompe (17-7),
l'accouplement (17-9) et le tuyau d'aspiration d'éluant de la tête de
pompe.
L'éluant sort alors. Maintenir le tuyau d'aspiration d'éluant en hauteur et laisser l'éluant s'écouler à nouveau dans le flacon à éluant.
3 Dévisser le capillaire de sortie de la tête de pompe (17-13) de la tête
de pompe.
62 ￭￭￭￭￭￭￭￭
850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
5 Fonctionnement et maintenance
4 Enlever la tête de pompe du boîtier de la pompe en desserrant les 4
vis de fixation (17-5) à l'aide de la clé hexagonale (6.2621.030). Le
piston principal se trouve à gauche (vu de l'avant), le piston auxiliaire
à droite.
Nettoyer/remplacer piston en oxyde de zirconium
Nettoyer les deux pistons de la manière suivante :
1 Enlever la cartouche de piston de la tête de pompe
Desserrer la cartouche de piston avec une clé à fourche et la dévisser
à la main de la tête de pompe.
1
2
Figure 29
1
Tête de pompe – Enlever le piston
2
Tête de pompe
Cartouche de piston
2 Désassembler le piston
ATTENTION
À l'intérieur de la cartouche de piston, il y a un ressort tendu, qui
peut sortir de la cartouche de piston en cas de détente soudaine.
Lors de l'ouverture de la cartouche de piston, s'opposer à la pression du ressort et dévisser prudemment.
850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
￭￭￭￭￭￭￭￭
63
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
5.5 Pompe haute pression
￭
￭
￭
￭
Reserrer la vis de la cartouche de piston avec une clé à fourche et
la visser prudemment à la main, cela en s'opposant à la pression
du ressort tendu.
Retirer le piston en oxyde de zirconium et le mettre sur un mouchoir en papier.
Enlever la cuvette de ressort, ressort et douille intérieure en plastique de la cartouche de piston et les y mettre aussi.
Enlever la bague d'appui de la tête de pompe et la mettre aux
autres pièces.
1
Figure 30
2 3
4
5
6
7
8
Composants de la cartouche de piston
1
Vis cartouche de piston
2
Rondelle de sécurité
3
Piston en oxyde de zirconium avec tige
de piston
Numéro de commande: 6.2824.070
4
Cuvette de ressort
5
Ressort
Numéro de commande : 6.2824.060
6
Douille intérieure en plastique
Protège d'abrasion métallique.
7
Cartouche de piston
8
Bague d'appui
3 Nettoyer les composants du piston
￭
￭
Nettoyer le piston en oxyde de zirconium encrassé par l'abrasion
ou les dépôts avec de la poudre à récurer fine et rincer avec de
l'eau ultrapure jusqu'à ce qu'il n'y ait plus de particules, puis le
sécher.
Remplacer un piston en oxyde de zirconium fortement encrassé
ou endommagé (pièce de rechange : piston en oxyde de zirconium 6.2824.070).
Rincer les autres pièces du piston et les sécher avec un tissu sans
peluches.
4 Remonter le piston
￭
64 ￭￭￭￭￭￭￭￭
Insérer la douille intérieure en plastique, le ressort et la cuvette de
ressort dans la cartouche de piston.
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￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
5 Fonctionnement et maintenance
￭
￭
Introduire prudemment le piston en oxyde de zirconium dans la
cartouche de piston jusqu'à ce que la pointe sorte par le petit orifice de la cartouche de piston.
Placer la vis et visser à la main.
Remplacer la garniture de piston
Pour enlever la garniture de piston de la tête de pompe, l'outil spécial
(6.2617.010) (voir Figure 31, page 65) est nécessaire. Il est composé de
deux pièces : d'une pointe pour enlever l'ancienne garniture de piston et
d'une douille pour insérer la nouvelle garniture de piston.
1
2
Figure 31
1
Outil pour garniture de piston
Pointe
Pointe pour retirer l'ancienne garniture de
piston.
2
Douille
Douille pour insérer la nouvelle garniture de
piston.
ATTENTION
Le vissage de l'outil pour la garniture de piston (6.2617.010) dans la
garniture de piston détruit celle-ci définitivement!
1 Enlever la garniture de piston
ATTENTION
La surface du joint dans la tête de pompe (17-4) ne doit pas,
autant que possible, être touchée avec l'outil !
Visser l'outil pour la garniture de piston (31-1) avec le côté étroit
dans la garniture de piston de façon qu'elle puisse être retirée.
850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
￭￭￭￭￭￭￭￭
65
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
5.5 Pompe haute pression
1
2
Figure 32
1
Enlever la garniture de piston
2
Garniture de piston
Outil pour garniture de piston
Pointe de l'outil.
2 Insérer la nouvelle garniture de piston dans l'outil
Insérer la nouvelle garniture de piston manuellement et fermement
dans l'évidement de la douille de l'outil pour la garniture de piston
(31-2). Pour cela, le ressort de joint doit être visible de dehors.
1
2
Figure 33
1
Insérer la garniture de piston dans l'outil
Outil pour garniture de piston
(6.2617.010)
Douille pour insérer la nouvelle garniture de
piston.
2
Garniture de piston
Numéro de commande : 6.2741.020.
3 Insérer la nouvelle garniture de piston dans la tête de pompe
Introduire la douille de l'outil pour la garniture de piston (31-2) avec
garniture de piston insérée dans la tête de pompe et presser la garni-
66 ￭￭￭￭￭￭￭￭
850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
5 Fonctionnement et maintenance
ture avec le côté large de l'outil pour la garniture de piston (31-1)
dans le creux de la tête de pompe.
1
2
Figure 34
Insérer la garniture de piston dans la tête de pompe
4 Insérer de nouveau la cartouche de piston
Insérer de nouveau la cartouche de piston montée dans la tête de
pompe et serrer premièrement à la main et après avec une clé à fourche pour env. 15°.
Nettoyer les vannes d'admission et d'échappement
1 Enlever les vannes
￭
￭
Dévisser le capillaire de connexion pour le piston auxiliaire (17-1)
du support de la vanne d'échappement.
Dévisser les supports pour les vannes d'admission et d'échappement et retirer les vannes (35-3) et (35-2).
850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
￭￭￭￭￭￭￭￭
67
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
5.5 Pompe haute pression
1
2
3
4
Figure 35
Enlever les vannes
1
Support vanne d'échappement
2
Vanne d'échappement
Numéro de commande : 6.2824.160.
3
Vanne d'admission
Numéro de commande : 6.2824.170.
4
Support vanne d'admission
2 Nettoyer la vanne non-démontée
Nettoyer les vannes encrassées ou bouchées tout d'abord sans les
démonter complètement :
￭
￭
Rincer la vanne avec une pissette remplie d'eau ultrapure, solution
RBS ou acétone vers la direction d'écoulement d'éluant et vers la
direction opposée.
L'effet du rinçage est amélioré par un traitement rapide (d'une
durée de 20 s au maximum) dans un bain à ultrasons.
REMARQUE
Des bains à ultrasons plus longs peuvent endommager la bille en
rubis de la vanne.
Seulement si ce nettoyage s'avère inefficace, démonter les vannes et
nettoyer leurs composants.
3 Désassembler la vanne
Désassembler chaque vanne séparément.
REMARQUE
Pour la désassemblage de la vanne, l'outil pour cartouches de
vanne (6.2617.020) est nécessaire.
68 ￭￭￭￭￭￭￭￭
850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
5 Fonctionnement et maintenance
￭
￭
Placer la vanne avec le joint vers le bas sur le creux dans le support.
Pousser les composants de la vanne avec l'aiguille de l'outil du
boîtier de la vanne.
1
2
3
4
Figure 36
Désassembler la vanne
1
Aiguille
Pour éjecter les composants de la vanne du
boîtier de la vanne.
2
Vanne
3
Creux
Pour capter les composants de la vanne.
4
Support
Les composants de la vanne sont captés dans le creux du support.
REMARQUE
Les composants de la vanne sont très petits. Mettre les composants dans un bac pour ne pas les perdre.
￭
La vanne d'admission et d'échappement sont composées des
mêmes composants qui seulement sont placés différemment (voir
Figure 37, page 70).
850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
￭￭￭￭￭￭￭￭
69
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
5.5 Pompe haute pression
1
2
3
4
5
5
6
6
7
9
8
8
9
7
10
10
Figure 37
Composants des vannes d'admission et d'échappement
1
Vanne d'admission (6.2824.170)
2
Vanne d'échappement (6.2824.160)
3
Boîtier de la vanne d'admission
4
Boîtier de la vanne d'échappement
5
Bague d'étanchéité (noire)
6
Douille
7
Douille en saphir
La face brillante doit être contre la bille en
rubis.
8
Bille en rubis
9
Support en céramique pour bille en
rubis
10
Joint
Le plus grand orifice doit être orienté vers
l'extérieur.
4 Nettoyer les composants de la vanne
Rincer les composants de la vanne avec de l'eau ultrapure et/ou de
l'acétone et les sécher avec un tissu sans peluches.
5 Recomposer la vanne
Recomposer les composants de la vanne conformément à la figure
37, page 70.
70 ￭￭￭￭￭￭￭￭
850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
5 Fonctionnement et maintenance
￭
￭
￭
￭
￭
Insérer le joint avec l'orifice plus grand vers le bas dans le creux de
l'outil.
Placers les autres composants de la vanne l'un sur l'autre en l'ordre (voir Figure 37, page 70) correct.
Mettre le boîtier de la vanne au-dessus et le tenir.
En basculant l'outil, les composants de la vanne glissent dans le
boîtier de la vanne.
Presser le joint bien à la main sur le boîtier de la vanne.
6 Vérifier le sens d'écoulement
Rincer la vanne vers la direction de la flèche sur le boîtier de la vanne
et vérifier si le liquide s'échappe sur l'autre extrémité.
Si c'est ne pas le cas, la vanne doit être désassemblée de nouveau et
rassemblée correctement (voir Figure 37, page 70).
7 Insérer de nouveau les vannes dans la tête de pompe
ATTENTION
Si une vanne d'admission est montée par mégarde à la place de la
vanne d'échappement, une pression extrême pouvant détruire la
garniture de piston est générée à l'intérieur du vérin de travail !
En insérant les vannes, faire attention que le liquide soit pompé
par la tête de pompe de bas en haut.
￭
￭
￭
￭
Insérer la vanne d'admission dans le support de la vanne d'admission de sorte que le joint soit visible.
Visser le support de la vanne d'admission au fond de la tête de
pompe et serrer avec un tournevis (35-4).
Insérer la vanne d'échappement dans le support de la vanne
d'échappement de sorte que le joint soit visible.
Visser le support de la vanne d'échappement au bout de la tête
de pompe et serrer avec un tournevis (35-1).
850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
￭￭￭￭￭￭￭￭
71
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
5.6 Filtre inline
Monter la tête de pompe
REMARQUE
Afin que la tête de pompe ne soit pas positionnée à l'envers, elle doit
être pourvue sur la face arrière de profondeurs de trous différents pour
les boulons de serrage, c'est-à-dire qu'ils ne sont pas tous de la même
longueur. Le trou le plus profond est donc prévu pour le boulon le plus
long. Si cela n'est pas le cas, la pompe ne fonctionnera pas correctement.
1 Remonter la tête de pompe sur la pompe à l'aide des quatre vis de
fixation (17-5). Serrer les vis à l'aide de la clé hexagonale
(6.2621.030).
2 Revisser les capillaires de connexion (17-1), (17-7) et (17-13) sur la
tête de pompe.
5.6
Filtre inline
5.6.1
Maintenance
Les filtres inline (6.2821.120) sont composés du boîtier de filtre (38-2), de
la vis de filtre (38-4) et du filtre (38-3). Les nouveaux filtres (38-3) sont disponibles sous le numéro de commande 6.2821.130 (10 pièces).
Les filtres (6.2821.130) (38-3) doivent être changés tous les 3 mois (plus
fréquemment en cas de contre-pression plus élevée).
5
Figure 38
1
1
4
3
1
5
Filtre inline - remplacer le filtre
Vis de pression PEEK courtes
(6.2744.070)
72 ￭￭￭￭￭￭￭￭
2
2
Boîtier du filtre
Boîtier du filtre inline. Partie de l'accessoire
6.2821.120.
850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
5 Fonctionnement et maintenance
3
Filtre (6.2821.130)
Le paquet contient 10 pièces.
5
Capillaires de connexion
4
Vis de filtre
Vis de filtre inline. Partie de l'accessoire
6.2821.120.
Remplacer le filtre
Avant de remplacer le filtre, l'écoulement doit être stoppé.
1 Démonter le filtre inline
￭
Dévisser les vis de pression (38-1) du filtre inline.
2 Dévisser la vis de filtre
￭
Dévisser la vis de filtre (38-4) à l'aide de deux clés à molette
(6.2621.000) du boîtier du filtre (38-2).
3 Insérer le filtre
￭
￭
Enlever l'ancien filtre (38-3) avec une pincette.
Placer le nouveau filtre (38-3) avec une pincette de façon plane
dans le boîtier du filtre (38-2).
4 Monter la vis de filtre
￭
Revisser la vis de filtre (38-4) dans le boîtier du filtre (38-2) et serrer à la main. Resserrer légèrement avec deux clés à molette
(6.2621.000).
5 Remonter le filtre inline
￭
Revisser les vis de pression (38-1) sur le filtre inline.
6 Rincer le filtre inline
￭
￭
Démonter la précolonne (le cas échéant) et la colonne de séparation, puis les remplacer par un accouplement (6.2744.040).
Rincer l'appareil avec l'éluant.
850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
￭￭￭￭￭￭￭￭
73
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
5.7 Préparation des échantillons inline
5.7
Préparation des échantillons inline
Pour protéger la colonne de séparation (voir Chapitre 3.20, page 52) des
particules extérieures qui pourraient altérer la performance de séparation,
nous recommandons de soumettre tous les échantillons à une microfiltration (filtre 0,45 µm). La cellule d'ultrafiltration peut être utilisée pour la filtration (cf. mode d'emploi Équipement CI pour l'ultrafiltration).
Les échantillons fortement chargés en gaz doivent être dégazés. Pour le
dégazage, utiliser la dégazeur d'échantillons (voir Chapitre 3.13, page 40).
Les échantillons fortement chargés en matrice (par ex. le sang, l'huile)
doivent être préparés pour la mesure à l'aide de la dialyse (cf. mode d'emploi Équipement CI pour la dialyse).
Si la concentration de l'échantillon est trop élevée, il doit être dilué avant
utilisation (voir la documentation de l'Équipement CI pour la dilution des
échantillons).
Pour les méthodes de préparation des échantillons Neutralisation (remplacement par ex. du Na+ par du H+) et Échange de cations (remplacement par ex. de métaux lourds par du H+), un module de préparation des
échantillons (SPM) est utilisé.
Vous trouverez un aperçu de toutes les méthodes de préparation des
échantillons Metrohm inline sur le site internet suivant : http://
misp.metrohm.com
5.8
Rinçage du trajet de l'échantillon
Avant qu'un nouvel échantillon ne puisse être mesuré, le trajet de l'échantillon doit être rincé avec cet échantillon afin que le résultat de la mesure
ne soit pas faussé par l'échantillon précédent (Contamination croisée
d'échantillon).
En cas d'introduction automatique d'échantillon, le temps de rinçage doit
être d'au moins trois fois le temps de transfert.
Le temps de transfert est le temps dont a besoin l'échantillon pour s'écouler du récipient d'échantillon à l'extrémité de la boucle d'échantillon. Le
temps de transfert dépend de la performance de la pompe péristaltique
ou du Dosino, du volume total du capillaire et du volume du gaz retiré de
l'échantillon grâce au dégazeur d'échantillon.
74 ￭￭￭￭￭￭￭￭
850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
5 Fonctionnement et maintenance
Détermination du temps de transfert
Pour déterminer le temps de transfert, procéder comme suit :
1 Vider le trajet de l'échantillon
Pomper l'air durant quelques minutes à travers le trajet de l'échantillon (tuyau de pompe, connexions tubulaires, capillaire dans le dégazeur, boucle d'échantillon) jusqu'à de que tous les liquides soient
chassés par l'air.
2 Aspirer l'échantillon et mesurer le temps
Aspirer un échantillon typique pour la prochaine application et mesurer le temps que met l'échantillon pour aller du récipient d'échantillon à l'extrémité de la boucle d'échantillon à l'aide d'un chronomètre.
Le temps arrêté correspond au "temps de transfert". Le temps de rinçage doit être d'au moins trois fois le temps de transfert.
Vérifier le temps de rinçage
Une mesure directe de la contamination croisée d'échantillon peut également permettre de définir si le temps de rinçage appliqué est suffisant ou
non. Pour cela, procédez comme suit :
1 Préparer deux échantillons
￭
￭
Échantillon A : un échantillon typique pour l'application.
Échantillon B : eau ultrapure.
2 Définir l'"échantillon A"
Laisser s'écouler l'"échantillon A" pour la durée du temps de rinçage
via le trajet de l'échantillon, injecter et mesurer.
3 Définir l'"échantillon B"
Laisser s'écouler l'"échantillon B" pour la durée du temps de rinçage
via le trajet de l'échantillon, injecter et mesurer.
4 Calculer la contamination croisée d'échantillon
Le degré de la contamination croisée d'échantillon correspond au
rapport des aires des pics de la mesure de l'échantillon B par rapport
à la mesure de l'échantillon A. Plus ce rapport est faible, plus la contamination croisée d'échantillon est faible. Ce rapport, et donc le
850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
￭￭￭￭￭￭￭￭
75
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
5.9 Dégazeur d’échantillon
temps de rinçage nécessaire pour l'application, peuvent être définis
en faisant varier le temps de rinçage.
5.9
Dégazeur d’échantillon
5.9.1
Fonctionnement
Si le fonctionnement comprend un dégazage des échantillons, le rinçage
(avec l’échantillon suivant) doit être prolongé en raison du "Temps de
transfert" plus long (cf. Détermination du temps de transfert, page 75). Le
temps de rinçage doit être au moins trois fois le "Temps de transfert" afin
de minimiser les effets de la contamination croisée. Le "Temps de transfert" en soi dépend de la performance de la pompe, du volume total du
capillaire et du volume du gaz retiré (donc de la quantité de gaz contenue
dans l’échantillon).
REMARQUE
Le temps de rinçage est rallongé d’au moins deux minutes quand un
dégazeur d’échantillon est utilisé.
5.10
Vanne d'injection
5.10.1
Protection
Pour éviter un encrassement de la vanne d'injection, un filtre inline
6.2821.120 (voir Chapitre 3.11, page 38) doit être monté entre la pompe
haute pression et l'atténuateur de pulsations.
5.11
Détecteur de conductivité
5.11.1
Maintenance
ATTENTION
Le détecteur de conductivité ne doit pas être ouvert !
AVERTISSEMENT
Lors du rinçage du détecteur, la pression ne doit pas dépasser 5 MPa.
Pour cela, la pression maximale de la pompe haute pression dans le
MagIC Net doit être réglée sur 5 MPa.
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850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
5 Fonctionnement et maintenance
Si le détecteur de conductivité est bouché, vérifier tout d'abord si l'engorgement résulte d'extrémités des capillaires trop comprimées. Dans ce cas,
raccourcir le capillaire entrée détecteur (26-3) et le capillaire sortie détecteur (27-2) de quelques millimètres.
Si cela n'est pas suffisant, le détecteur de conductivité peut être rincé dans
le sens d'écoulement inverse au sens normal. Pour cela, relier et rincer la
pompe haute pression avec le capillaire de sortie du détecteur (27-2) - la
pression ne doit pas dépasser 5 MPa.
5.12
Colonne de séparation
5.12.1
Performance de séparation
La qualité d'analyse qui peut être obtenue dépend essentiellement de la
performance de séparation de la colonne de séparation utilisée. La performance de séparation de la colonne de séparation choisie doit être suffisante pour les problèmes d'analyse existants. Si des difficultés surviennent,
contrôler dans ce cas tout d'abord la qualité de la colonne de séparation
par l'enregistrement d'un chromatogramme standard.
Pour plus de détails concernant les colonnes de séparation fournies par
Metrohm, se reporter à la feuille de renseignement délivrée avec la
colonne de séparation, à la Gamme de colonnes CI Metrohm (disponible auprès de votre agence Metrohm) ou au site Internet http://
www.metrohm.com, domaine Chromatographie ionique. Pour les informations concernant les applications CI spécifiques, se reporter aux documents "Application Bulletins" ou "Application Notes" correspondants
disponibles sur Internet à la page http://www.metrohm.com, domaine des
Applications, ou mis à disposition gratuitement dans les agences Metrohm
compétentes.
5.12.2
Protection
Pour protéger la colonne de séparation des particules étrangères pouvant
nuire à la performance de séparation, nous recommandons de soumettre
aussi bien les éluants que les échantillons à une microfiltration (filtre 0,45
µm) et d'aspirer les éluants via la crépine d'aspiration (6.2821.090).
Nous recommandons de toujours utiliser une précolonne (voir Chapitre
3.19, page 51). Celle-ci ménage la colonne de séparation proprement dite
et augmente nettement sa durée de vie. Pour connaître la précolonne
adaptée à votre colonne de séparation, reportez-vous à la Gamme de
colonnes CI Metrohm (disponible auprès de votre agence Metrohm), à
la feuille de renseignement fournie avec votre colonne de séparation, aux
informations produit de la colonne de séparation à l'adresse http://
www.metrohm.com (domaine Chromatographie ionique) ou demandez
directement conseil à votre agence Metrohm.
850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
￭￭￭￭￭￭￭￭
77
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
5.12 Colonne de séparation
Pour protéger le matériau des colonnes des chocs de pression consécutifs
à l'injection, l'atténuateur de pulsations doit être installé (voir Chapitre
3.12, page 39).
5.12.3
Conservation
En cas de non-utilisation, stocker les colonnes de séparation toujours
obturées et remplies conformément aux indications du fabricant des
colonnes.
5.12.4
Régénération
REMARQUE
La régénération est considérée comme la dernière étape et non pas
comme une action régulière.
Si les propriétés de séparations de la colonne se sont dégradées, cette dernière peut être régénérée conformément aux instructions du fabricant des
colonnes. Concernant les colonnes de séparation fournies par Metrohm, la
directive de régénération se trouve sur la feuille de renseignement fournie
avec chaque colonne.
78 ￭￭￭￭￭￭￭￭
850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
6 Traitement des problèmes
6 Traitement des problèmes
6.1
Défauts et éliminination de ceux-ci
Problème
Cause
Remède
Chute de pression
prononcée.
Fuite dans le système.
Vérifier les connexions capillaires et les rendre
étanches si nécessaire (voir Chapitre 3.5, page
15).
La ligne de base
dérive.
Équilibre thermique pas
encore atteint.
Conditionner l’appareil avec le thermostat de
colonne activé (voir chapitre 3.15, page 45)
(voir chapitre 4.2, page 56).
Fuite dans le système.
Vérifier toutes les connexions capillaires et les
rendre étanches si nécessaire (voir Chapitre
3.5, page 15).
Éluant – volatilisation du
solvant organique dans
l’éluant.
￭
￭
Pompe haute pression –
vannes de pompe.
Nettoyer les vannes de pompe (voir Chapitre
5.5.2, page 62).
Éluant – fuite dans le trajet
de l’éluant.
Contrôler le trajet de l’éluant.
Éluant – engorgement
dans le trajet de l’éluant.
Contrôler le trajet de l’éluant.
Pompe haute pression –
garniture de piston défectueuse.
Remplacer les garnitures de piston (voir Chapitre 5.5.2, page 62).
L’atténuateur de pulsations
n’est pas connecté.
Connecter l’atténuateur de pulsations (voir
chapitre 3.12, page 39).
Atténuateur de pulsations
non connecté ou défectueux.
Connecter l'atténuateur de pulsations (voir
Chapitre 3.12, page 39) ou le remplacer.
Filtre inline (6.2821.120)
bouché.
Remplacer le filtre (6.2821.130) (voir Chapitre
5.6, page 72).
La ligne de base présente de fortes
interférences.
La pression augmente de façon
significative dans le
système.
850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
Contrôler l’adaptateur de siphon pour flacon d’éluant (voir Figure 13, page 29).
Agiter l’éluant.
￭￭￭￭￭￭￭￭
79
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
6.1 Défauts et éliminination de ceux-ci
Problème
Cause
Remède
Détecteur de conductivité
bouché.
￭
￭
Raccourcir les extrémités des capillaires de
quelques mm (voir Chapitre 5.11.1, page
76).
Rincer le détecteur dans le sens d'écoulement inverse au sens normal (voir Chapitre
5.11.1, page 76).
Précolonne – bouchée.
Remplacer la précolonne (voir Chapitre 3.19,
page 51).
Colonne de séparation –
bouchée.
￭
￭
Régénérer la colonne de séparation (voir
Chapitre 5.12.4, page 78).
Remplacer la colonne de séparation (voir
« Connecter et rincer la colonne de séparation », page 54).
Indication : les échantillons doivent toujours
être microfiltrés (voir Chapitre 5.7, page 74).
Les temps de rétention ont changé de
façon inattendue
dans les chromatogrammes.
Vanne d'injection – Vanne
bouchée
Faire nettoyer la vanne (par un technicien
Metrohm)
Colonne de séparation –
performance de séparation
altérée.
￭
Éluant - bulles de gaz dans
l’éluant.
￭
￭
￭
Les aires des pics
sont inférieures aux
attentes.
80 ￭￭￭￭￭￭￭￭
Régénérer la colonne de séparation (voir
Chapitre 5.12.4, page 78).
Remplacer la colonne de séparation (voir
« Connecter et rincer la colonne de séparation », page 54).
Vérifier les connecteurs du dégazeur
d’éluant (voir Chapitre 3.9, page 32).
Purger la pompe haute pression (voir Chapitre 3.10.2, page 36).
Pompe haute pression –
défectueuse.
S'adresser au service après-vente Metrohm.
Échantillon – fuite dans le
trajet de l'échantillon.
Contrôler le trajet de l'échantillon.
Échantillon – engorgement
dans le trajet de l'échantillon.
Contrôler le trajet de l'échantillon.
Échantillon – boucle
d'échantillon pas (complètement) remplie.
Prolonger le temps de transfert d'échantillon.
850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
Problème
6 Traitement des problèmes
Cause
Remède
Échantillon – bulles de gaz
dans l'échantillon.
Utiliser le dégazeur d'échantillons (voir Chapitre 3.13, page 40).
Certains pics sont
supérieurs aux
attentes.
Échantillon – contamination croisée des échantillons de la mesure préalable.
Rincer plus longtemps le système entre deux
échantillons.
La conductivité de
fond est trop élevée.
Mauvais éluant.
Changer d’éluant (voir Chapitre 5.4.2.3, page
61).
Les données concernant la colonne de
séparation ne peuvent être lues.
Puce de la colonne encrassée.
Nettoyer les surfaces des contacts de la puce
de la colonne avec de l'alcool.
Puce de la colonne défectueuse.
1. Enregistrer la configuration de la colonne
dans le MagIC Net™.
2. Informer le service après-vente Metrohm.
Les temps de rétention sont difficilement reproductibles.
Éluant – fuite dans le trajet
de l’éluant.
Contrôler le trajet de l’éluant.
Éluant – engorgement
dans le trajet de l’éluant.
Contrôler le trajet de l’éluant.
Éluant - bulles de gaz dans
l’éluant.
￭
￭
Elargissement
extrême du pic dans
le chromatogramme.
Splitting (double pic)
Vérifier les connecteurs du dégazeur
d’éluant (voir Chapitre 3.9, page 32).
Purger la pompe haute pression (voir Chapitre 3.10.2, page 36).
Connexions capillaires volume mort au sein du
système.
Vérifier les connexions (voir Chapitre 3.5, page
15) (utiliser les capillaires PEEK d'un diamètre
intérieur de 0,25 mm entre la vanne d'injection
et le détecteur).
Précolonne – performance
altérée.
￭
Remplacer la précolonne (voir Chapitre
3.19, page 51).
Colonne de séparation –
volume mort sur la tête de
la colonne.
￭
Installer la colonne de séparation dans le
sens inverse à celui de l'écoulement et rincer dans un godet (si autorisé sur la feuille
de renseignement).
Remplacer la colonne de séparation (voir
« Connecter et rincer la colonne de séparation », page 54).
￭
850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
￭￭￭￭￭￭￭￭
81
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
6.1 Défauts et éliminination de ceux-ci
Problème
Cause
Remède
Le détecteur de conductivité de pointe
n'est pas reconnu
dans le logiciel
Aucune connexion.
￭
Le vide ne s'est pas
établi
Dégazeur d’éluant – le
connecteur Vacuum sur la
face arrière de l’appareil
n’est pas fermé (hermétiquement).
￭
Fermer hermétiquement le connecteur
Vacuum avec le bouchon fileté
(6.1446.040).
Les chromatogrammes ont une mauvaise résolution
Colonne de séparation –
performance de séparation
altérée.
￭
Régénérer la colonne de séparation (voir
Chapitre 5.12.4, page 78).
Remplacer la colonne de séparation (voir
« Connecter et rincer la colonne de séparation », page 54).
Problème de précision - les valeurs
mesurées affichent
une forte dispersion.
Échantillon – bulles de gaz
dans l'échantillon.
Utiliser le dégazeur d'échantillons (voir Chapitre 3.13, page 40).
Vanne d'injection – Boucle
d'échantillon.
Vérifier l'installation de la boucle d'échantillon
(voir Chapitre 3.14.1, page 42).
Échantillon – volume de
rinçage trop petit.
Prolonger le temps de rinçage (voir Chapitre
5.8, page 74).
Vanne d'injection – défectueuse
S'adresser au service après-vente Metrohm.
82 ￭￭￭￭￭￭￭￭
￭
￭
Vérifier la liaison câblée (27-1).
Mettre l'appareil hors tension et (après 15
secondes) le remettre sous tension.
850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
7 Caractéristiques techniques
7 Caractéristiques techniques
7.1
Conditions de référence
Les caractéristiques techniques indiquées dans ce chapitre se réfèrent aux
conditions de référence suivantes :
Température
ambiante
+25 °C (±3 °C)
État de l’appareil
> 40 minutes de fonctionnement (équilibré)
7.2
Appareil
Système CI
￭
￭
￭
Système CI exempt de métal
Système compact de conception modulaire
Jusqu’à deux systèmes chromatographiques dans un boîtier
Matériau
Mousse en polyuréthane rigide peinte sans HCFC, classe de feu V0
Gamme de
pression de
fonctionnement
￭
Composants
intelligents
7.3
0 à 50 MPa (500 bars) pour la pompe haute pression
0 à 35 MPa (350 bars) pour le système PEEK standard
iPump, iDetector, iColumn, MagIC Net
Détecteur de fuites
Électronique, aucun calibrage requis
Type
7.4
￭
Conditions ambiantes
Fonctionnement
Température
ambiante
+5 à +45 °C
Humidité de
l’air
20 à 80 % d’humidité relative de l’air
Stockage
Température
ambiante
–20 à +70 °C
850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
￭￭￭￭￭￭￭￭
83
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
7.5 Boîtier
Transport
Température
ambiante
7.5
–40 à +70 °C
Boîtier
Dimensions
Largeur
365 mm
Hauteur
642 mm
Profondeur
380 mm
Matériau bac de
fond, boîtier et
support de flacons
Mousse rigide en polyuréthane (PUR) avec pare-flammes pour classe de
feu V0, sans HCFC, peinte
Éléments de commande
Indicateurs
LED pour indicateur de disponibilité
Interrupteur
marche/arrêt
Sur la face arrière de l’appareil
7.6
Dégazeur d’éluant
Matériau
Fluoropolymère
Résistance aux
solvants
Aucune restriction (à l’exception des PFC)
Temps de formation du vide
< 60 s
7.7
Pompe haute pression
Type
￭
￭
￭
￭
￭
￭
Pompe à double piston en série
Reconnaissance de tête de pompe intelligente
Inerte chimiquement
Têtes de pompe exemptes de métal
Matériaux au contact de l'éluant : PEEK, ZrO2, PTFE/PE
Écoulement et pression auto-optimisants
Débit
Gamme d'écoulement réglable
0,001…20,0 mL/min
Incrément
d'écoulement
1 µL/min
84 ￭￭￭￭￭￭￭￭
850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
Reproductibilité
de l'écoulement
de l'éluant
7 Caractéristiques techniques
Déviation < 0,1 %
Gamme de pression
Pompe
0…50,0 MPa (0…500 bar)
Tête de pompe
0…35,0 MPa (0…350 bar) (valable pour la tête de pompe standard
PEEK)
Pulsation résiduelle
<1%
Arrêt de sécurité
Fonction
Arrêt automatique lorsque la valeur limite de pression est atteinte
Valeur limite
maximale de
pression
￭
Valeur limite
maximale de
pression
￭
￭
￭
￭
￭
Capacité des gradients
Réglable de 0,1…50 MPa (1…500 bar)
La pompe est arrêtée automatiquement lors de la première course
du piston au-dessus de la valeur limite maximale.
Réglable de 0…49 MPa (0…490 bars)
Pour 0 MPa, le mécanisme d'arrêt automatique est désactivé
Le mécanisme d'arrêt est activé seulement 2 minutes après le
démarrage du système
La pompe est arrêtée automatiquement après 3 courses de piston
sous la valeur limite minimale de pression
Isocratique ou gradient (démontable jusqu'à quaternaire)
Profil
marche d'escalier (step), linéaire, convexe, concave
Résolution
Modification de l'écoulement < 1 nL/min
7.8
Dégazeur d’échantillon
Matériau
Fluoropolymère
Résistance aux
solvants
Aucune restriction (à l’exception des PFC)
Temps de formation du vide
< 60 s
850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
￭￭￭￭￭￭￭￭
85
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
7.9 Vanne d'injection
7.9
Vanne d'injection
Durée de commutation de l'actionneur
typ. 100 ms
Pression de fonctionnement max.
35 MPa (350 bar)
Matériau
PEEK
7.10
Thermostat de colonne
Type
Technique de thermostat Peltier pour deux colonnes de séparation
intelligentes
Gamme de température réglable
0…+ 80 °C, par paliers de 0.1 °C
Chauffer
Température ambiante +50 °C
Refroidir
Température ambiante –20 °C
Reproductibilité de
la température
± 0.2 °C
Stabilité
< 0.05 °C
Temps d'échauffement
< 30 minutes de 20 à 50 °C
Temps de refroidissement
< 40 minutes de 50 à 20 °C
7.11
Système de mesure de la conductivité
Type
￭
￭
Digital-Signal-Processing (technique DSP) commandé par microprocesseur
Détecteur intelligent avec 6 chromatogrammes modèles
Gamme de
mesure
0…15000 µS/cm sans changement de gamme
Bruit de fond
< 0.1 nS pour 1 µS/cm
Dérive
< 0.2 nS/cm par heure
Débit de mesure
10 mesures par seconde pour des résultats optimaux sans filtration
Résolution
0.0047 nS/cm
Ligne de base
Bruit de fond < 3 nS/cm typique sans suppression
86 ￭￭￭￭￭￭￭￭
850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
7 Caractéristiques techniques
Détecteur de conductivité
Volume de cellule
0.8 µL
Constante de
cellule
￭
Electrodes
Electrodes annulaires en acier inoxydable
Matériaux au
contact de
l'éluant
PCTFE inerte chimiquement
Pression de
fonctionnement
maximale
5.0 MPa (50 bar)
Température de
cellule
20…50 °C par paliers de 5 °C
Stabilité de la
température
< 0.001 °C
Compensation
de la température
0…5 %/K réglable, par défaut 2.3 %/K
Temps
d'échauffement
< 30 minutes (40 °C)
7.12
￭
Données individuelles de calibrage enregistrées dans le détecteur
gamme réglable : 13.0…21.0 /cm
Alimentation secteur
Tension secteur
requise
100 à 240 V ± 10 % (autosensing)
Fréquence requise
50 à 60 Hz ± 3 Hz (autosensing)
Puissance absorbée
￭
Bloc d'alimentation
￭
￭
￭
65 W pour une application d'analyse typique
25 W en veille (détecteur de conductivité à 40 °C)
surveillance électronique jusqu'à 300 W maximum
fusible interne 3,15 A
850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
￭￭￭￭￭￭￭￭
87
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
7.13 Interfaces
7.13
Interfaces
USB
Entrée
1 USB upstream, type B (pour connexion au PC)
Sortie
2 USB downstream, type A
2 MSB mini-DIN à 8 pôles (femelle) (pour Dosino, agitateur, lignes
Remote, …)
MSB
ATTENTION
Si un appareil est branché à un connecteur MSB , le 850 Professional IC
doit être éteint.
Détecteur
2 DSUB à 15 pôles Highdensity (femelle)
Détection de
colonne
3 (dont 2 dans le thermostat de colonne (voir Chapitre 3.15, page 45))
Détecteur de fuites
1 connecteur jack
Autres connexions
￭
7.14
1 DSUB à 15 pôles (femelle)
Poids
1.850.3000
31.0 kg (sans accessoires)
1.850.9010
(détecteur de conductivité)
2.3 kg (avec accessoires)
Chariot de transport (roulettes et
poignée)
1.8 kg
88 ￭￭￭￭￭￭￭￭
850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
8 Accessoires
8 Accessoires
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850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
￭￭￭￭￭￭￭￭
89
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
Index
Index
(6.2821.130) Filtre .................... 73
6.2821.090 crépine d’aspiration
................................................. 61
A
Alimentation
Secteur ............................... 87
Alimentation secteur .......... 50, 87
Prise alimentation secteur ..... 8
Aperçu général de l'appareil ....... 6
Face arrière ........................... 8
Face avant ............................ 6
Arrêt de sécurité ....................... 85
Atténuateur de pulsations
Installation ......................... 39
Augmentation de la pression .... 61
B
Bloc d'alimentation .................. 87
Boîtier ...................................... 84
Boucle
cf. également "boucle d'échantillon" ................................. 44
Boucle d'échantillon ................. 44
Bruit de fond ............................ 86
C
Canal à anions ............................ 7
Canal à cations ........................... 7
Capillaires
Installation ......................... 15
Caractéristiques techniques
Conditions de référence ...... 83
Dégazeur d’échantillon ....... 85
Dégazeur d’éluant .............. 84
Détecteur ........................... 88
Détecteur de fuites ............. 83
Interfaces ........................... 88
Système de mesure de la conductivité ............................. 86
Thermostat de colonne ....... 86
Charge électrostatique ................ 4
Chauffage
cf. également thermostat de
colonne ............................. 45
Colonne
Cf. également colonne de
séparation .......................... 52
90 ￭￭￭￭￭￭￭￭
Colonne CI
Cf. également colonne de
séparation .......................... 52
Colonne de séparation
Conservation ...................... 78
Installation ......................... 52
Performance de séparation . 77
Protection .................... 39, 77
Régénération ...................... 78
Rincer ................................. 54
Conditionnement ..................... 57
Conditions ambiantes ............... 83
Conditions de référence ............ 83
Connecter
À l'ordinateur ..................... 49
Secteur ............................... 50
Connexion PC ........................... 49
Connexions
Installation ......................... 15
Consignes de sécurité ................. 3
Contamination croisée .............. 74
Crépine d’aspiration 6.2821.090
................................................. 61
Cristallisation
Pompe haute pression ........ 61
D
Débit ........................................ 84
Dégazage
Éluant ................................. 32
Dégazeur
Dégazeur d’échantillon ....... 40
Dégazeur d’éluant .............. 32
Dégazeur d’échantillon
Caractéristiques techniques . 85
Fonctionnement ................. 76
Installation ......................... 40
Dégazeur d’éluant
Caractéristiques techniques . 84
Installation ......................... 32
Détecteur
Connexion des câbles ......... 20
Détecteur de conductivité ... 47
Interface ............................. 88
Placer ................................. 20
Détecteur de conductivité
Connecteur de capillaire ..... 47
Constante de cellule ........... 87
Maintenance ...................... 76
Volume de cellule ............... 87
Détecteur de fuites
Caractéristiques techniques . 83
Installation ......................... 21
Interface ............................. 88
Prise de connexion ............... 9
Détection de colonne ............... 88
Dilution .................................... 74
Dimensions .............................. 84
E
Echantillon
Boucle d'échantillon ........... 44
Échantillon
Contamination croisée ........ 74
Temps de transfert .............. 75
Éluant
Aspiration ........................... 27
Changement ...................... 61
Fabrication ......................... 60
Encrassement
Pompe haute pression ........ 61
Vannes de la pompe haute
pression .............................. 62
Engorgement
Détecteur de conductivité ... 77
Équilibrage ............................... 56
Étanchéité ................................ 56
F
Filtre
cf. également "Filtre inline" . 38
Filtre (6.2821.130) .................... 73
Filtre 6.2821.090
Crépine d’aspiration ........... 61
Filtre inline ................................ 38
Flacon d’éluant
Figure ................................. 31
Fonctionnement ................. 61
Installation ......................... 27
Fonctionnement
Dégazeur d’échantillon ....... 76
Fréquence ................................ 87
Fuite ......................................... 62
G
Gainage ................................... 12
Gamme d'écoulement .............. 84
Gamme de mesure ................... 86
Gamme de pression .................. 85
850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
Index
Garniture de piston ................... 62
Garnitures de piston non étanches
................................................. 62
Gaz .................................... 32, 40
N
Nettoyer
Vannes de la pompe haute
pression .............................. 67
H
Huile ........................................ 74
Humidité de l’air ....................... 83
P
Passages
Capillaires ........................... 25
Passages pour câbles ............... 25
Passages pour capillaires ........... 25
Piston de la pompe haute pression
................................................. 62
Poignée .................................... 18
Pompe à vide
Protection .......................... 21
Pompe haute pression
Connexion tubulaire ........... 33
Installation ......................... 33
Maintenance ...................... 61
Protection .................... 21, 61
Spécifications techniques .... 84
Vannes ............................... 70
Porte ........................................ 60
Précipitations ............................ 62
Précolonne
Installation ......................... 51
Rincer ................................. 52
Première installation ................. 10
Préparation des échantillons ..... 74
Préparation des échantillons inline
................................................. 74
Protection
Filtre inline .......................... 38
Vanne d'injection ............... 76
Puissance absorbée .................. 87
Pulsation .................................. 62
Purge
Pompe haute pression ........ 36
Vanne de purge .................. 33
I
Incrément d'écoulement ........... 84
Injecter
Vanne d'injection ............... 44
Installation ............................... 12
Atténuateur de pulsations ... 39
Colonne de séparation ........ 52
Connexions ........................ 15
Dégazeur d’échantillon ....... 40
Dégazeur d’éluant .............. 32
Détecteur de conductivité ... 47
Détecteur de fuites ............. 21
Flacon d’éluant ................... 27
Pompe haute pression ........ 33
Précolonne ......................... 51
Première installation ........... 10
Thermostat de colonne ....... 45
Tuyaux d’écoulement .......... 22
Vanne d'injection ......... 42, 86
Interface
MSB ................................... 88
USB .................................... 88
Interfaces ................................. 88
Autres connexions .............. 88
Détecteur de fuites ............. 88
L
Ligne de base
Conditionnement ............... 57
Instable .............................. 62
M
Maintenance .............................. 3
Détecteur de conductivité ... 76
Pompe haute pression ........ 61
Tête de pompe ................... 62
Vanne d'injection ............... 76
Matériau .................................. 84
Mise à l'arrêt ............................ 59
Mise en service ......................... 55
MPak
Support ........................ 19, 20
MSB ......................................... 88
Connecteurs ......................... 9
850 Professional IC – AnCat – non-suppressed
R
Régénération ............................ 58
Remplir
Vanne d'inection ................ 44
Rinçage
Détecteur de conductivité ... 76
Trajet de l'échantillon ......... 74
Rincer
Colonne de séparation ........ 54
Précolonne ......................... 52
Roulettes .................................. 18
S
Sang ......................................... 74
Schéma .................................... 12
Service après-vente ................... 58
Spécifications techniques
Pompe haute pression ........ 84
Stockage .................................. 83
Système de mesure de la conductivité
Caractéristiques techniques . 86
T
Température ............................. 83
Temps de rinçage ..................... 75
Temps de transfert .................... 75
Tension secteur ..................... 4, 87
Tête de pompe
Maintenance ...................... 62
Thermostat
cf. également thermostat de
colonne .............................. 45
Thermostat de colonne
Installation ......................... 45
Thermostat de colonne ....... 86
Trajet de l'échantillon
Rinçage .............................. 74
Transport .................................. 84
Roulettes ............................ 18
Tuyau d’aspiration d’éluant ....... 27
Tuyaux
Installation ......................... 15
Tuyaux d’écoulement
Installation ......................... 22
U
USB .......................................... 88
Connecteurs ......................... 9
V
Valeur limite de pression ........... 85
Vanne
Cf. également "vanne d'injection" ................................... 42
Vanne d'injection
Injecter ............................... 44
Installation ................... 42, 86
Maintenance ...................... 76
Protection .......................... 76
Remplir ............................... 44
Vanne de purge ........................ 33
Vannes de la pompe haute pression .......................................... 70
Variations de l'écoulement ....... 62
Vis
Connexion .......................... 15
Vis de pression
Connexion .......................... 15
Vis de sécurité de transport ...... 20
￭￭￭￭￭￭￭￭
91
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