Lovibond® Water Testing Tintometer® Group Méthodes Manuel MD6x0 Procédés analytiques pour l’analyse de l‘eau et des eaux usées KS4.3 T / M20 KS4.3 T M20 0.1 - 4 mmol/L KS4.3 S:4.3 Acide / Indicateur FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code Photomètre Alca-M Pastilles / 100 513210BT Photomètre Alca-M Pastilles / 250 513211BT Indication 1. 2. 4 Les termes Alcalinité-m, Valeur m, Alcalinité totale et Capacité acide KS4.3 sont identiques. L’observation exacte du volume d’échantillon de 10 ml est décisive pour l'exactitude du résultat de l’analyse. FR Method Reference Book 1.0 KS4.3 T / M20 Réalisation de la quantification Capacité acide Ks4,3 avec pastille Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 10 mL FR Sample Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Zero Effectuer le zéro. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. 24 mm Ajoutez une pastille de ALKA-M-PHOTOMETER. Écrasez la(les) pastille(s) en la(les) tournant un peu. FR Method Reference Book 1.0 Fermez la(les) cuvette(s). 5 KS4.3 T / M20 Test Sample FR Dissolvez la(les) pastille(s) Placez la cuvette réservée Effectuer un test. en mettant le tube plusieurs à l’échantillon dans la fois à l'envers. chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Le résultat s'affiche à l’écran en Capacité d’acide KS4.3. 6 FR Method Reference Book 1.0 KS4.3 T / M20 Méthode chimique Acide / Indicateur Appendice Dérivé de DIN 38409 - H 7-2 FR Method Reference Book 1.0 FR 7 Alcalinité-m T / M30 Alcalinité-m T M30 5 - 200 mg/L CaCO3 tA Acide / Indicateur FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code Photomètre Alca-M Pastilles / 100 513210BT Photomètre Alca-M Pastilles / 250 513211BT Indication 1. 2. 8 Les termes Alcalinité-m, Valeur m, Alcalinité totale et Capacité acide KS4.3 sont identiques. L’observation exacte du volume d’échantillon de 10 ml est décisive pour l'exactitude du résultat de l’analyse. FR Method Reference Book 1.0 Alcalinité-m T / M30 Réalisation de la quantification Alcalinité, total= Alcalinité-m = valeur-m avec pastille Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 10 mL FR Sample Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Zero Effectuer le zéro. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. 24 mm Ajoutez une pastille de ALKA-M-PHOTOMETER. Écrasez la(les) pastille(s) en la(les) tournant un peu. FR Method Reference Book 1.0 Fermez la(les) cuvette(s). 9 Alcalinité-m T / M30 Test Sample FR Dissolvez la(les) pastille(s) Placez la cuvette réservée Effectuer un test. en mettant le tube plusieurs à l’échantillon dans la fois à l'envers. chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Le résultat s'affiche à l’écran en alcalinité-m. 10 FR Method Reference Book 1.0 Alcalinité-m T / M30 Analyses Le tableau suivant identifie les valeurs de sortie qui peuvent être converties en d'autres formes de citation. Unité Formes de citation Facteur de conversion mg/l CaCO3 1 °dH 0.056 °eH 0.07 °fH 0.1 °aH 0.058 KS4.3 0.02 FR Méthode chimique Acide / Indicateur Appendice Dérivé de EN ISO 9963-1 FR Method Reference Book 1.0 11 Alcalinité-m HR T / M31 Alcalinité-m HR T M31 5 - 500 mg/L CaCO3 Acide / Indicateur FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code Photomètre Alca-M-HR Pastilles / 100 513240BT Photomètre Alca-M-HR Pastilles / 250 513241BT Indication 1. 12 Pour vérifier le résultat du test, contrôlez si une fine couche jaune s'est formée au fond de la cuvette. Dans ce cas, mélangez le contenu en mettant la cuvette plusieurs fois à l’envers. Ceci vous garantit que la réaction est terminée. Refaites la mesure et notez le résultat du test. FR Method Reference Book 1.0 Alcalinité-m HR T / M31 Réalisation de la quantification Alcalinité HR, total= Alcalinité-m HR= valeur-m HR avec pastille Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 10 mL FR Sample Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Zero Effectuer le zéro. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. 24 mm Ajoutez une pastille de ALKA-M-HR Photometer. Écrasez la(les) pastille(s) en la(les) tournant un peu. FR Method Reference Book 1.0 Fermez la(les) cuvette(s). 13 Alcalinité-m HR T / M31 Test Sample FR Dissolvez la(les) pastille(s) Placez la cuvette réservée Effectuer un test. en mettant le tube plusieurs à l’échantillon dans la fois à l'envers. chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. 1 min 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 1 minute(s) . À l’issue du temps de réaction, la mesure est effectuée automatiquement. Le résultat s'affiche à l’écran en alcalinité-m. 14 FR Method Reference Book 1.0 Alcalinité-m HR T / M31 Analyses Le tableau suivant identifie les valeurs de sortie qui peuvent être converties en d'autres formes de citation. Unité Formes de citation Facteur de conversion mg/l CaCO3 1 °dH 0.056 °eH 0.07 °fH 0.1 °aH 0.058 KS4.3 0.02 FR Méthode chimique Acide / Indicateur Appendice Dérivé de EN ISO 9963-1 FR Method Reference Book 1.0 15 Alcalinité-p T / M35 Alcalinité-p T M35 5 - 500 mg/L CaCO3 Acide / Indicateur FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code Photomètre Alca-P Pastilles / 100 513230BT Photomètre Alca-P Pastilles / 250 513231BT Indication 1. 2. 3. 4. 5. Les termes Alcalinité-p, Valeur p et Capacité acide KS8.2 sont identiques. L’observation exacte du volume d’échantillon de 10 ml est décisive pour l'exactitude du résultat de l’analyse. Cette méthode a été mise au point à partir d’une procédure titrimétrique. Pour des raisons secondaires non définissables, les écarts par rapport à la méthode normalisée peuvent être supérieurs. En quantifiant l’alcalinité p et m, il est possible de classifier l’alcalinité dans les catégories hydroxyde, carbonate et bicarbonate. La différentiation suivante par cas n'est valable que si : a) il n’y a pas d'autres alcalins et b) si l’échantillon ne contient ni hydroxydes ni bicarbonates. Si la condition b) n'est pas remplie, veuillez consulter l’écrit « Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser-, und Schlammuntersuchung, D8 ». • Si l’alcalinité p = 0 on a : bicarbonates = m carbonates = 0 hydroxydes = 0 • Si l’alcalinité p > 0 et l'alcalinité m > 2p on a : bicarbonates = m - 2p carbonates = 2p hydroxydes = 0 • Si l’alcalinité p > 0 et l'alcalinité m ˂ 2p on a : bicarbonates = 0 carbonates = 2m - 2p hydroxydes = 2p - m 16 FR Method Reference Book 1.0 Alcalinité-p T / M35 Réalisation de la quantification Alcalinité-p= valeur-p avec pastille Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 10 mL FR Sample Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Zero Effectuer le zéro. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. 24 mm Ajoutez une pastille de ALKA-P-PHOTOMETER. Écrasez la(les) pastille(s) en la(les) tournant un peu. FR Method Reference Book 1.0 Fermez la(les) cuvette(s). 17 Alcalinité-p T / M35 Test Sample FR Dissolvez la(les) pastille(s) Placez la cuvette réservée Effectuer un test. en mettant le tube plusieurs à l’échantillon dans la fois à l'envers. chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. 2 min 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 2 minute(s) . À l’issue du temps de réaction, la mesure est effectuée automatiquement. Le résultat s'affiche à l’écran en alcalinité-p. 18 FR Method Reference Book 1.0 Alcalinité-p T / M35 Analyses Le tableau suivant identifie les valeurs de sortie qui peuvent être converties en d'autres formes de citation. Unité Formes de citation Facteur de conversion mg/l CaCO3 1 °dH 0.056 °eH 0.07 °fH 0.1 °aH 0.058 KS4.3 0.02 FR Méthode chimique Acide / Indicateur Appendice Méthode Validation Limite de détection 3.34 mg/L Limite de détermination 10.03 mg/L Fin de la gamme de mesure 500 mg/L Sensibilité 167.10 mg/L / Abs Intervalle de confiance 23.21 mg/L Déviation standard 10.67 mg/L Coefficient de variation 4.22 % Dérivé de DIN 38409 - H-4-2 EN ISO 9963-1 FR Method Reference Book 1.0 19 Aluminium T / M40 Aluminium T M40 0.01 - 0.3 mg/L Al AL Eriochrome cyanine R FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code Aluminium N° 1 Pastilles / 100 515460BT Aluminium N° 1 Pastilles / 250 515461BT Aluminium N° 2 Pastilles / 100 515470BT Aluminium N° 2 Pastilles / 250 515471BT Kit aluminium N° 1/N° 2# 100 chacun 517601BT Kit aluminium N° 1/N° 2 250 chacun 517602BT # Préparation 1. 2. 20 Pour obtenir des résultats exacts, la température de l’échantillon sera comprise entre 20 °C et 25 °C. Pour éviter les erreurs causées par des impuretés, lavez la cuvette et les accessoires avant l’analyse en utilisant une solution d’acide chlorhydrique (à 20% env.) puis rincez à l’eau déminéralisée. FR Method Reference Book 1.0 Aluminium T / M40 Réalisation de la quantification Aluminium avec pastille Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 10 mL FR Sample Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Zero Effectuer le zéro. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. 24 mm Ajoutez une pastille de ALUMINIUM No. 1. Écrasez et dissolvez la(les) pastille(s) en la(les) tournant un peu. FR Method Reference Book 1.0 Ajoutez une pastille de ALUMINIUM No. 2. 21 Aluminium T / M40 24 mm FR Écrasez la(les) pastille(s) en la(les) tournant un peu. Fermez la(les) cuvette(s). Dissolvez la(les) pastille(s) en mettant le tube plusieurs fois à l'envers. 5 min Test 11 12 1 10 2 8 4 9 Sample Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. 3 7 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 5 minute(s) . À l’issue du temps de réaction, la mesure est effectuée automatiquement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L aluminium. 22 FR Method Reference Book 1.0 Aluminium T / M40 Analyses Le tableau suivant identifie les valeurs de sortie qui peuvent être converties en d'autres formes de citation. Unité Formes de citation Facteur de conversion mg/l Al 1 mg/l Al2O3 1.8894 FR Méthode chimique Eriochrome cyanine R Appendice Interférences Interférences exclues • La présence de fluorures et de polyphosphates peut donner des résultats inférieurs à l’analyse. En général, ceci n'est pas important sauf si l'eau est fluorée artificiellement. Dans ce cas, le tableau ci-dessous sera utilisé pour quantifier la concentration réelle d’aluminium. • Les perturbations causées par le fer et le manganèse sont empêchées par une substance spéciale contenue dans la pastille. Fluorure Valeur affichée : Aluminium [mg/L] [mg/L F] 0,05 0,10 0,15 0,20 0,25 0,30 0,2 0,05 0,11 0,16 0,21 0,27 0,32 0,4 0,06 0,11 0,17 0,23 0,28 0,34 0,6 0,06 0,12 0,18 0,24 0,30 0,37 0,8 0,06 0,13 0,20 0,26 0,32 0,40 1,0 0,07 0,13 0,21 0,28 0,36 0,45 1,5 0,09 0,20 0,29 0,37 0,48 --- FR Method Reference Book 1.0 23 Aluminium T / M40 Méthode Validation FR Limite de détection 0.02 mg/L Limite de détermination 0.044 mg/L Fin de la gamme de mesure 0.3 mg/L Sensibilité 0.17 mg/L / Abs Intervalle de confiance 0.014 mg/L Déviation standard 0.006 mg/L Coefficient de variation 3.71 % Bibliographie Richter, F. Fresenius, Zeitschrift f. anal. Chemie (1943) 126: 426 Selon Méthode APHA 3500-Al B j) # 24 agitateur inclus FR Method Reference Book 1.0 Aluminium PP / M50 Aluminium PP M50 0.01 - 0.25 mg/L Al AL Eriochrome cyanine R FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code VARIO kit aluminium 20 ml 1 Pièces 535000 Préparation 1. 2. 26 Pour obtenir des résultats exacts, la température de l’échantillon sera comprise entre 20 °C et 25 °C. Pour éviter les erreurs causées par des impuretés, lavez la cuvette et les accessoires avant l’analyse en utilisant une solution d’acide chlorhydrique (à 20% env.) puis rincez à l’eau déminéralisée. FR Method Reference Book 1.0 Aluminium PP / M50 Réalisation de la quantification Aluminium avec sachet de poudre Vario Sélectionnez la méthode sur l’appareil. 20 mL FR Blank Préparez deux cuvettes propres de 24 mm. L’une des deux cuvettes sera la cuvette du blanc. Étiquetez-la. Versez 20 mL d’échantillon dans un bécher de mesure de 100 mL. Ajoutez un sachet de poudre Vario ALUMINIUM ECR F20. 30 sec 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 Dissolvez la poudre en mélangeant. Appuyez sur la touche ENTER. 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 30 secondes . 1 Blank Ajoutez un sachet de poudre Vario HEXAMINE F20. Dissolvez la poudre en mélangeant. FR Method Reference Book 1.0 Ajoutez 1 gouttes de Vario ALUMINIUM ECR Masking Reagent dans la cuvette du blanc. 27 Aluminium PP / M50 10 mL 24 mm FR Dans chaque cuvette, versez 10 mL d’échantillon préparé. Fermez la(les) cuvette(s). Appuyez sur la touche ENTER. 5 min 11 12 Zero 1 10 2 9 3 8 4 7 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 5 minute(s) . Blank Placez la cuvette du blanc dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Effectuer le zéro. Test Sample Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L aluminium. 28 FR Method Reference Book 1.0 Aluminium PP / M50 Analyses Le tableau suivant identifie les valeurs de sortie qui peuvent être converties en d'autres formes de citation. Unité Formes de citation Facteur de conversion mg/l Al 1 mg/l Al2O3 1.8894 FR Méthode chimique Eriochrome cyanine R Appendice Interférences Interférences exclues • La présence de fluorures et de polyphosphates peut donner des résultats inférieurs à l’analyse. En général, ceci n'est pas véritablement important sauf si l'eau est fluorée artificiellement. Dans ce cas, le tableau ci-dessous sera utilisé pour quantifier la concentration réelle d’aluminium. Fluorure Valeur affichée : Aluminium [mg/L] [mg/L F] 0,05 0,10 0,15 0,20 0,25 0,30 0,2 0,05 0,11 0,16 0,21 0,27 0,32 0,4 0,06 0,11 0,17 0,23 0,28 0,34 0,6 0,06 0,12 0,18 0,24 0,30 0,37 0,8 0,06 0,13 0,20 0,26 0,32 0,40 1,0 0,07 0,13 0,21 0,28 0,36 0,45 1,5 0,09 0,20 0,29 0,37 0,48 --- Bibliographie Richter, F. Fresenius, Zeitschrift f. anal. Chemie (1943) 126: 426 Selon Méthode APHA 3500-Al B FR Method Reference Book 1.0 29 Ammonium T / M60 Ammonium T M60 0.02 - 1 mg/L N A Indophénol Bleu FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code Ammoniac N° 1 Pastilles / 100 512580BT Ammoniac N° 1 Pastilles / 250 512581BT Ammoniac N° 2 Pastilles / 100 512590BT Ammoniac N° 2 Pastilles / 250 512591BT Kit ammoniac N° 1/N° 2# 100 chacun 517611BT Kit ammoniac N° 1/N° 2 250 chacun 517612BT Poudre / 26 g 460170 # Poudre de conditionnement ammonium Préparation 1. Échantillons d'eau de mer : Une poudre réactive de traitement de l’ammonium est nécessaire aux échantillons d'eau de mer et d'eau saumâtre pour empêcher les précipités (turbidités) pendant le test. Remplissez la cuvette jusqu’au repère de 10 ml en y versant l’échantillon et deux cuillères de poudre réactive de traitement de l'ammonium. Refermez la cuvette à l’aide du couvercle et agitez-la jusqu’à ce que la poudre soit entièrement dissoute. Ensuite, continuez comme indiquez ci-après. Indication 1. 2. 30 La pastille AMMONIA No. 1 ne se dissout entièrement qu’après avoir ajouté la pastille AMMONIA No. 2. La température de l’échantillon a une influence décisive sur la durée nécessaire à la formation de la coloration. À des températures inférieures à 20 °C, le temps de réaction est de 15 minutes. FR Method Reference Book 1.0 Ammonium T / M60 Réalisation de la quantification Ammonium avec pastille Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 10 mL FR Sample Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Zero Effectuer le zéro. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. 24 mm Ajoutez une pastille de AMMONIA No. 1. Écrasez la(les) pastille(s) en la(les) tournant un peu. FR Method Reference Book 1.0 Ajoutez une pastille de AMMONIA No. 2. 31 Ammonium T / M60 24 mm FR Écrasez la(les) pastille(s) en la(les) tournant un peu. Fermez la(les) cuvette(s). Dissolvez la(les) pastille(s) en mettant le tube plusieurs fois à l'envers. 10 min Test 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 Sample Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 10 minute(s) . À l’issue du temps de réaction, la mesure est effectuée automatiquement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L ammonium. 32 FR Method Reference Book 1.0 Ammonium T / M60 Analyses Le tableau suivant identifie les valeurs de sortie qui peuvent être converties en d'autres formes de citation. Unité Formes de citation Facteur de conversion mg/l N 1 mg/l NH4 1.2878 mg/l NH3 1.2158 FR Méthode chimique Indophénol Bleu Appendice Interférences Interférences persistantes • Les hautes concentrations de sulfures, cyanures, thiocyanates, les amines aliphatiques et l’aniline perturbent les résultats. Bibliographie Photometrische Analyseverfahren, Schwedt, Wissenschaftliche Verlagsgesellschaft mbH, Stuttgart 1989 Selon Méthode APHA 4500-NH3 F j) # agitateur inclus FR Method Reference Book 1.0 33 Ammonium PP / M62 Ammonium PP M62 0.01 - 0.8 mg/L N A Salicylate FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code VARIO azote ammoniacal, kit F10 1 Kit 535500 Préparation 1. 34 Les échantillons d'eau extrêmement basique ou acide devraient être ajustés sur un pH de 7 en ajoutant 0,5 mol/l (1N) d'acide sulfurique ou 1 mol/l (1N) de soude caustique. FR Method Reference Book 1.0 Ammonium PP / M62 Réalisation de la quantification Ammonium avec sachet de poudre Vario Sélectionnez la méthode sur l’appareil. 10 mL 10 mL FR Blank Préparez deux cuvettes propres de 24 mm. L’une des deux cuvettes sera la cuvette du blanc. Étiquetez-la. Blank Sample Blank Versez 10 mL d'eau déminéralisée dans la cuvette du blanc. Versez 10 mL d’échantillon dans la cuvette réservée à l’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Dissolvez le contenu en agitant. Sample Dans chaque cuvette, versez un sachet de poudre VARIO Ammonium Salicylate F10. 3 min 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 Appuyez sur la touche ENTER. 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 3 minute(s) . FR Method Reference Book 1.0 Blank Sample Dans chaque cuvette, versez un sachet de poudre Vario Ammonium Cyanurate F10. 35 Ammonium PP / M62 FR Fermez la(les) cuvette(s). Dissolvez le contenu en agitant. Appuyez sur la touche ENTER. 15 min 11 12 Zero 1 10 2 9 3 8 4 7 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 15 minute(s) . Blank Placez la cuvette du blanc dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Effectuer le zéro. Test Sample Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L ammonium. 36 FR Method Reference Book 1.0 Ammonium PP / M62 Analyses Le tableau suivant identifie les valeurs de sortie qui peuvent être converties en d'autres formes de citation. Unité Formes de citation Facteur de conversion mg/l N 1 mg/l NH4 1.288 mg/l NH3 1.22 FR Méthode chimique Salicylate Appendice Interférences Interférences persistantes • Le sulfure intensifie la coloration. Interférences exclues • Le fer perturbe la quantification quelle que soit la quantité. Éliminez la perturbation causée par le fer comme suit : a) Quantification du fer dans l’échantillon avec un test de fer total. b) Dans le blanc échantillon, remplacez l’eau déminéralisée par un étalon de fer de la concentration déterminée. • Une perturbation causée par le glycine et l’hydrazine est rare et se traduit par des couleurs plus intenses dans l’échantillon traité. Les turbidités et la couleur de l’échantillon causent une augmentation des valeurs mesurées. Les échantillons sujets à de grandes perturbations, devront être distillés. Interférences de / [mg/L] Ca 1000 (CaCO 3) 2+ Mg2+ 6000 (CaCO 3) NO3 - 100 NO2 - 12 PO4 3- 100 SO4 300 2- FR Method Reference Book 1.0 37 Ammonium PP / M62 Méthode Validation FR Limite de détection 0.02 mg/L Limite de détermination 0.07 mg/L Fin de la gamme de mesure 0.08 mg/L Sensibilité 0.42 mg/L / Abs Intervalle de confiance 0.014 mg/L Déviation standard 0.006 mg/L Coefficient de variation 1.45 % Dérivé de DIN 38406-E5-1 EN 7150-1 38 FR Method Reference Book 1.0 Chloramine (M) PP / M63 Chloramine (M) PP M63 0.02 - 4.5 Indophenole method FR 40 Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code VARIO Monochloramine Set 1 Kit 535800 VARIO Monochlor F Rgt - 100 Poudre / 100 Pièces 531810 VARIO Free Ammonia Reagent Solution - 5 ml 5 mL 531800 VARIO Solution saline Rochelle, 30 ml h) 30 mL 530640 FR Method Reference Book 1.0 Chloramine (M) PP / M63 Indication 1. Développement complet des couleurs - Température Les périodes de réaction indiquées dans le manuel se réfèrent à une température de l'échantillon comprise entre 12° et 14°C. Étant donné que la période de réaction est fortement influencée par la température de l'échantillon, vous devez ajuster les deux périodes de réaction selon le tableau suivant: Température de l'échantillon 2. 3. 4. Période de réaction en x min in °C in °F 5 41 10 7 45 9 9 47 8 10 50 8 12 54 7 14 57 7 16 61 6 18 64 5 20 68 5 23 73 2.5 25 77 2 > 25 > 77 2 FR Appuyez sur la touche [Entrée] pour annuler un délai de réaction. Tenez la bouteille verticalement et pressez lentement. Pour déterminer la concentration en ammoniac, on calcule la différence entre la mono chloramine (T1) et la somme de la mono chloramine et de l'ammoniac (T2). Si T2 dépasse la limite de la plage, le message suivant s'affiche: N[NH2Cl] + N[NH3] > 0.9 mg/L Dans ce cas, l'échantillon doit être dilué et la mesure doit être répétée. FR Method Reference Book 1.0 41 Chloramine (M) PP / M63 Réalisation de la quantification Dioxyde de chlore, en présence de chlore avec pastille Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Sélectionnez également la quantification : en présence de chlore Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : en présence de chlore 10 mL FR Sample Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Zero Effectuer le zéro. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. Sample Ajoutez un sachet de poudre Monochlor FRGT. 42 Fermez la(les) cuvette(s). Dissolvez le contenu en agitant. (20 sec.) FR Method Reference Book 1.0 Chloramine (M) PP / M63 X min 11 12 1 10 2 8 4 9 7 Sample Placez la cuvette réservée Appuyez sur la touche à l’échantillon dans la ENTER.(XD : Démarrer le chambre de mesure. minuteur) Attention à la positionner correctement. 3 6 5 Temps de réaction X min selon le tableau. Attendez le temps de réaction. FR Test Effectuer un test. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L Monochloramine - Chlore Cl [NH2Cl]. Réalisation de la quantification Dioxyde de chlore, en l’absence de chlore avec pastille Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Sélectionnez également la quantification : avec de l'ammoniac libre Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 FR Method Reference Book 1.0 43 Chloramine (M) PP / M63 10 mL FR A B 24 mm Préparer deux cuvettes Dans chaque cuvette, propres de 24 mm. versez 10 mL Marquer l'une comme étant d’échantillon. la cuvette Ammoniac et l'autre comme étant la cuvette Chloramine. Fermez la(les) cuvette(s). Zero Placez la cuvette Ammoniac dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Effectuer le zéro. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. 1 Tenez les flacons comptegoutte à la verticale et ajoutez des gouttes uniformes en appuyant lentement. 44 Ajoutez 1 gouttes de Free Ammonia Reagent Solution dans la cuvette Ammoniac. Fermez la(les) cuvette(s). FR Method Reference Book 1.0 Chloramine (M) PP / M63 Blank Retourner plusieurs fois pour mélanger le contenu (approx. 15 sec) . Sample Dans chaque cuvette, versez simultanément un sachet de poudre Monochlor FRGT. Fermez la(les) cuvette(s). FR X min 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 Dissolvez le contenu en agitant. (20 sec.) Appuyez sur la touche ENTER.(XD : Démarrer le minuteur) 6 5 Temps de réaction X min selon le tableau. Attendez le temps de réaction. Test Placez la cuvette Chloramine dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Effectuer un test. FR Method Reference Book 1.0 Retirez la cuvette de la chambre de mesure. 45 Chloramine (M) PP / M63 Test FR Placez la cuvette Ammonia dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Effectuer un test. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L Monochloramine - Chlore Cl [NH2Cl] et Ammoniac - Azote N [NH3] libre en mg/l. 46 FR Method Reference Book 1.0 Chloramine (M) PP / M63 Analyses Le tableau suivant identifie les valeurs de sortie qui peuvent être converties en d'autres formes de citation. Unité Formes de citation Facteur de conversion mg/l Cl2 1 mg/l NH2Cl 0.72598 mg/l N[NH2Cl] 0.19754 mg/l NH3 0.24019 FR Méthode chimique Indophenole method Interférences Interférences exclues Les perturbations causées par les précipitations causées par une dureté du magnésium supérieure à 400 mg / l de CaCO3 peuvent être éliminées en ajoutant 5 gouttes de solution de sel de Rochelle. Interférences de / [mg/L] Alanine (N) 1 Aluminium (Al) 10 Bromide (Br-) 100 Bromine (Br2) 15 Calcium (CaCO3) 1000 Chloride (Cl ) 18.000 Chlorine Dioxide (ClO2) 5 Copper (Cu) 10 Dichloramine (Cl2) 10 Fluoride (F-) 5 Free Chloride (Cl2) 10 Glycine (N) 1 2+ Iron (II) (Fe ) 10 Iro (III) (Fe3+) 10 Lead (Pb) 10 Permanganate 3 Nitrate (N) 100 - FR Method Reference Book 1.0 47 Chloramine (M) PP / M63 Interférences de / [mg/L] Nitrite (N) 50 Sulfide 0.5 Phosphate (PO4) 100 Silica (SiO2) 100 Sulfate (SO4 ) 2600 Sulfite (SO3 2-) 50 Ozone 1 Tyrosine (N) 1 Urea (N) 10 Zinc (Zn) 5 2+ FR Méthode Validation 48 Limite de détection 0.010 mg/L Limite de détermination 0.03 mg/L Fin de la gamme de mesure 4.5 mg/L Sensibilité 1.78 mg/L / Abs Intervalle de confiance 0.044 mg/L Déviation standard 0.018 mg/L Coefficient de variation 0.78 % FR Method Reference Book 1.0 Chlore (libre) et Monochloramine / M64 Chlore (libre) et Monochloramine M64 0.02 - 4.50 mg/L Cl2 CL2 Indophenole method FR 50 Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code VARIO Free Chlorine Reagent Solution - 30 ml 30 mL 531820 VARIO Monochlor F Rgt - 100 Poudre / 100 Pièces 531810 VARIO Solution saline Rochelle, 30 ml h) 30 mL 530640 FR Method Reference Book 1.0 Chlore (libre) et Monochloramine / M64 Indication 1. Développement complet des couleurs - Température Les périodes de réaction indiquées dans le manuel se réfèrent à une température de l'échantillon comprise entre 12° et 14°C. Étant donné que la période de réaction est fortement influencée par la température de l'échantillon, vous devez ajuster les deux périodes de réaction selon le tableau suivant: Température de l'échantillon 2. 3. 4. Période de réaction en x min °C °F 5 41 10 7 45 9 9 47 8 10 50 8 12 54 7 14 57 7 16 61 6 18 64 5 20 68 5 23 73 2.5 25 77 2 > 25 > 77 2 FR Appuyez sur la touche [Entrée] pour annuler un délai de réaction. Tenez la bouteille verticalement et pressez lentement. Pour déterminer la concentration de chlore, on calcule la différence entre la monochloramine et la somme de la monochloramine et du chlore. Si une valeur mesurée dépasse la limite de la plage, le message suivant s'affiche : Cl2[NH2Cl] + Cl2 > 4.5 mg/L Dans ce cas, l'échantillon doit être dilué et la mesure doit être répétée. FR Method Reference Book 1.0 51 Chlore (libre) et Monochloramine / M64 Réalisation de la quantification Dioxyde de chlore, en présence de chlore avec pastille Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Sélectionnez également la quantification : en présence de chlore 10 mL FR Sample Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Tenez les flacons comptegoutte à la verticale et ajoutez des gouttes uniformes en appuyant lentement. Zero Effectuer le zéro. 52 FR Method Reference Book 1.0 Chlore (libre) et Monochloramine / M64 5 Sample Ajoutez 5 gouttes de Free Chlorine Reagent Solution dans la cuvette réservée à l’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Retourner plusieurs fois pour mélanger le contenu (15 sec.) . Fermez la(les) cuvette(s). Dissolvez le contenu en agitant. (20 sec.) FR Sample Ajoutez un sachet de poudre Monochlor FRGT. X min 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 Appuyez sur la touche ENTER.(XD : Démarrer le minuteur) 6 5 Temps de réaction X min selon le tableau. Attendez le temps de réaction. FR Method Reference Book 1.0 Sample Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. 53 Chlore (libre) et Monochloramine / M64 Test FR Effectuer un test. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L chlore libre. Réalisation de la quantification Chlore libre et monochloramine Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Sélectionnez également la quantification : Chlore libre Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : sans chlore 10 mL A B 24 mm Préparer deux cuvettes Dans chaque cuvette, propres de 24 mm. Marquer versez 10 mL l'une comme étant la d’échantillon. cuvette Chloramine et l'autre comme étant la cuvette Chlore. 54 Placez la cuvette Chlore dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. FR Method Reference Book 1.0 Chlore (libre) et Monochloramine / M64 Zero Effectuer le zéro. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Tenez les flacons comptegoutte à la verticale et ajoutez des gouttes uniformes en appuyant lentement. Fermez la(les) cuvette(s). Retourner plusieurs fois pour mélanger le contenu (environ 15 secondes) . Fermez la(les) cuvette(s). Dissolvez le contenu en agitant. (20 sec.) FR 5 Ajoutez 5 gouttes de Free Chlorine Reagent Solution dans la cuvette Chlore. Blank Sample Dans chaque cuvette, versez simultanément un sachet de poudre Monochlor FRGT. FR Method Reference Book 1.0 55 Chlore (libre) et Monochloramine / M64 X min 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 FR Appuyez sur la touche ENTER.(XD : Démarrer le minuteur) 6 5 Temps de réaction X min selon le tableau. Attendez le temps de réaction. Placez la cuvette Chloramine dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Placez la cuvette Chlore dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Test Effectuer un test. Test Effectuer un test. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L Chlore et mg/l Monochloramine - Chlore Cl [NH2Cl]. 56 FR Method Reference Book 1.0 Chlore (libre) et Monochloramine / M64 Analyses Le tableau suivant identifie les valeurs de sortie qui peuvent être converties en d'autres formes de citation. Unité Formes de citation Facteur de conversion mg/l Cl2 1 mg/l NH2Cl 0.72598 mg/l N[NH2Cl] 0.19754 mg/l NH3 0.24019 FR Méthode chimique Indophenole method Interférences Interférences exclues Les perturbations causées par les précipitations causées par une dureté du magnésium supérieure à 400 mg / l de CaCO3 peuvent être éliminées en ajoutant 5 gouttes de solution de sel de Rochelle. Interférences de / [mg/L] Alanine (N) 1 Aluminium (Al) 10 Bromide (Br-) 100 Bromine ( Br2) 15 Calcium (CaCO3) 1000 Chloride (Cl ) 18.000 Chlorine Dioxide (ClO2) 5 Copper (Cu) 10 Dichloramine (Cl2) 10 Fluoride (F-) 5 Glycine (N) 1 - Iron (II) (Fe2+) 10 Iron (III) (Fe ) 10 Lead (Pb) 10 Permanganate 3 Nitrate (N) 100 Nitrite (N) 50 3+ FR Method Reference Book 1.0 57 Chlore (libre) et Monochloramine / M64 Interférences de / [mg/L] Sulfide 0.5 Phosphate (PO4) 100 Silica (SiO2) 100 Sulfate (SO4 2+) 2600 Sulfite (SO3 ) 50 Ozone 1 Tyrosine (N) 1 Urea (N) 10 Zinc (Zn) 5 2- FR Méthode Validation 58 Limite de détection 0.010 mg/L Limite de détermination 0.03 mg/L Fin de la gamme de mesure 4.5 mg/L Sensibilité 1.78 mg/L / Abs Intervalle de confiance 0.044 mg/L Déviation standard 0.018 mg/L Coefficient de variation 0.78 % FR Method Reference Book 1.0 Ammonium LR TT / M65 Ammonium LR TT M65 0.02 - 2.5 mg/L N Salicylate FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code VARIO am Vial, test à réactif, kit Low Range F5 1 Kit 535600 Préparation 1. 60 Avant l’analyse, les eaux fortement alcalines ou acides devraient être ajustées sur un pH d'env. 7 (avec 1 mol/l d'acide chlorhydrique ou 1 mol/l de soude caustique). FR Method Reference Book 1.0 Ammonium LR TT / M65 Réalisation de la quantification Ammonium LR avec test à cuve Vario Sélectionnez la méthode sur l’appareil. 2 mL 2 mL FR Blank Blank Préparer deux cuvettes Ammonium Diluent Reagent LR. L’une des deux cuvettes sera la cuvette du blanc. Étiquetez-la. Versez 2 mL d'eau déminéralisée dans la cuvette du blanc. Blank Blank Sample Dans chaque cuvette, versez un sachet de poudre Vario AMMONIA Salicylate F5. Sample Versez 2 mL d’échantillon dans la cuvette réservée à l’échantillon. Sample Dans chaque cuvette, versez un sachet de poudre Vario AMMONIA Cyanurate F5. Fermez la(les) cuvette(s). 20 min 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 Dissolvez le contenu en agitant. Appuyez sur la touche ENTER. FR Method Reference Book 1.0 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 20 minute(s) . 61 Ammonium LR TT / M65 Zero FR Placez la cuvette du blanc dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Effectuer le zéro. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Test Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L ammonium. 62 FR Method Reference Book 1.0 Ammonium LR TT / M65 Analyses Le tableau suivant identifie les valeurs de sortie qui peuvent être converties en d'autres formes de citation. Unité Formes de citation Facteur de conversion mg/l N 1 mg/l NH4 1.29 mg/l NH3 1.22 FR Méthode chimique Salicylate Appendice Interférences Interférences exclues • Le fer perturbe la quantification et peut être éliminé comme suit : Quantifiez la concentration de fer total et pour réaliser la cuvette du blanc, remplacez l'eau distillée par un étalon de fer des concentrations déterminées. Méthode Validation Limite de détection 0.01 mg/L Limite de détermination 0.04 mg/L Fin de la gamme de mesure 2.5 mg/L Sensibilité 1.49 mg/L / Abs Intervalle de confiance 0.061 mg/L Déviation standard 0.025 mg/L Coefficient de variation 2.02 % Dérivé de DIN 38406-E5-1 EN 7150-1 FR Method Reference Book 1.0 63 Ammonium HR TT / M66 Ammonium HR TT M66 1.0 - 50 mg/L N Salicylate FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code VARIO am Vial, test à réactif, kit High Range F5 1 Kit 535650 ValidCheck Multiétalon effluents eau usée NH4-N/COD/TOC/NO3-N/PO4-P/TP 1 Pièces 48399612 ValidCheck Multiétalon influents eau usée NH4-N/COD/TOC/NO3-N/PO4-P/TP 1 Pièces 48399712 Accessoires Pack contenant Code Pipette automatique, 1-5 ml 1 Pièces 365041 Pipette automatique, 1-5 ml 1 Pièces 365032 Les accessoires suivants sont requis. Préparation 1. 64 Avant l’analyse, les eaux fortement alcalines ou acides devraient être ajustées sur un pH d'env. 7 (avec 1 mol/l d'acide chlorhydrique ou 1 mol/l de soude caustique). FR Method Reference Book 1.0 Ammonium HR TT / M66 Réalisation de la quantification Ammonium HR avec test à cuve Vario Sélectionnez la méthode sur l’appareil. 0.1 mL 0.1 mL FR Blank Blank Préparez deux cuvettes Versez 0.1 mL d'eau de réactif . L’une des deux déminéralisée dans la cuvettes sera la cuvette du cuvette du blanc. blanc. Étiquetez-la. Blank Sample Dans chaque cuvette, versez un sachet de poudre Vario AMMONIA Salicylate F5. Blank Sample Versez 0.1 mL d’échantillon dans la cuvette réservée à l’échantillon. Sample Dans chaque cuvette, versez un sachet de poudre Vario AMMONIA Cyanurate F5. Fermez la(les) cuvette(s). 20 min 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 Dissolvez le contenu en agitant. Appuyez sur la touche ENTER. FR Method Reference Book 1.0 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 20 minute(s) . 65 Ammonium HR TT / M66 Zero FR Placez la cuvette du blanc dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Effectuer le zéro. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Test Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L ammonium. 66 FR Method Reference Book 1.0 Ammonium HR TT / M66 Analyses Le tableau suivant identifie les valeurs de sortie qui peuvent être converties en d'autres formes de citation. Unité Formes de citation Facteur de conversion mg/l N 1 mg/l NH4 1.29 mg/l NH3 1.22 FR Méthode chimique Salicylate Appendice Interférences Interférences exclues • Le fer perturbe la quantification et peut être éliminé comme suit : Quantifiez la concentration de fer total et pour réaliser la cuvette du blanc, remplacez l'eau distillée par un étalon de fer des concentrations déterminées. • En présence de chlore, l’échantillon sera traité au thiosulfate de sodium. Ajoutez une goutte d’une solution thiosulfate de sodium de 0,1 mol/l en respectant un rapport de 0,3 mg/L de Cl2 pour un échantillon d'eau de 1 litre. Méthode Validation Limite de détection 0.59 mg/L Limite de détermination 1.78 mg/L Fin de la gamme de mesure 50 mg/L Sensibilité 36.82 mg/L / Abs Intervalle de confiance 3.66 mg/L Déviation standard 1.51 mg/L Coefficient de variation 5.93 % Dérivé de DIN 38406-E5-1 EN 7150-1 FR Method Reference Book 1.0 67 PHMB T / M70 PHMB T M70 2 - 60 mg/L PHMB Tampon/Indicateur FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code PHMB Photomètre Pastilles / 100 516100BT PHMB Photomètre Pastilles / 250 516101BT Indication 1. 2. 3. 68 À l’issue de la quantification, les cuvettes doivent être lavées immédiatement et nettoyées avec une brosse. En cas d’emploi prolongé, les cuvettes et la spatule peuvent prendre une teinte bleue. Cette coloration est éliminée en nettoyant les cuvettes et la spatule avec un produit nettoyant de laboratoire. Ensuite, lavez soigneusement à l'eau du robinet et rincez à l'eau déminéralisée. Lors de cette quantification, le résultat de l’analyse est influencé par la dureté et la capacité acide de l’échantillon d'eau. Cette méthode est ajustée à l'aide d’une eau de composition suivante : Dureté du calcium : 2 mmol/l Capacité acide : 2,4 mmol/l. FR Method Reference Book 1.0 PHMB T / M70 Réalisation de la quantification PHMB (biguanides) avec pastille Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 10 mL FR Sample Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Zero Effectuer le zéro. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. 24 mm Ajoutez une pastille de PHMB PHOTOMETER. Écrasez la(les) pastille(s) en la(les) tournant un peu. FR Method Reference Book 1.0 Fermez la(les) cuvette(s). 69 PHMB T / M70 Test Sample FR Dissolvez la(les) pastille(s) Placez la cuvette réservée Effectuer un test. en mettant le tube plusieurs à l’échantillon dans la fois à l'envers. chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L PHMB. 70 FR Method Reference Book 1.0 PHMB T / M70 Méthode chimique Tampon/Indicateur FR FR Method Reference Book 1.0 71 Brome T / M80 Brome T M80 0.05 - 13 mg/L Br2 Br DPD FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code DPD N°1 Pastilles / 100 511050BT DPD N° 1 Pastilles / 250 511051BT DPD N° 1 Pastilles / 500 511052BT e) Pastilles / 100 515740BT DPD N° 1 High Calcium e) Pastilles / 250 515741BT DPD N° 1 High Calcium Pastilles / 500 515742BT DPD N° 1 High Calcium e) Préparation 1. 2. 3. 72 Nettoyage des cuvettes : Beaucoup de produits de nettoyage domestiques (par ex. liquide vaisselle) contenant des agents réducteurs, il est possible que lors de la quantification suivante des agents oxydants (par ex. ozone, chlore), les résultats soient plus bas. Pour exclure ces erreurs, les instruments en verre utilisés devraient être insensibles aux effets du chlore. Pour ce faire, il convient de laisser les instruments en verre pendant une heure dans une solution d’hypochlorite de sodium (0,1 g/L) et de bien les rincer ensuite à l'eau déminéralisée. Lors de la préparation de l’échantillon, il faudra éviter le dégazage du brome, par ex. par pipetage ou agitation. L'analyse devra avoir lieu immédiatement après le prélèvement de l'échantillon. Avant l’analyse, les eaux fortement alcalines ou acides devraient être ajustées sur un pH compris entre 6 et 7 (avec 0,5 mol/l d'acide sulfurique ou 1 mol/l de soude caustique). FR Method Reference Book 1.0 Brome T / M80 Réalisation de la quantification Brome avec pastille Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 10 mL FR Sample Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Videz pratiquement la cuvette en y laissant quelques gouttes. Zero Effectuer le zéro. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. 24 mm Ajoutez une pastille de DPD No. 1. Écrasez la(les) pastille(s) en la(les) tournant un peu. FR Method Reference Book 1.0 Remplissez la cuvette jusqu’au repère de 10 mL en y versant l’échantillon. 73 Brome T / M80 Sample FR Fermez la(les) cuvette(s). Dissolvez la(les) pastille(s) Placez la cuvette réservée en mettant le tube plusieurs à l’échantillon dans la fois à l'envers. chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Test Effectuer un test. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L Brome. 74 FR Method Reference Book 1.0 Brome T / M80 Méthode chimique DPD Appendice Interférences FR Interférences persistantes 1. 2. Les agents oxydants contenus dans les échantillons réagissent tous comme le brome, ce qui entraîne des résultats plus élevés. Les concentrations de brome supérieures à 22 mg/L peuvent provoquer des résultats dans la plage de mesure allant jusqu’à 0 mg/L. Dans ce cas, diluez l’échantillon d'eau. Le réactif est ajouté à 10 ml d’échantillon dilué. Ensuite, la mesure est répétée (test de plausibilité). Dérivé de US EPA 330.5 (1983) Méthode APHA 4500 Cl-G autre réactif, utilisé à la place de DPD No.1/3 en cas de turbidité dans l‘échantillon d‘eau due à une concentration élevée de calcium et/ou une conductivité élevée e) FR Method Reference Book 1.0 75 Brome PP / M81 Brome PP M81 0.05 - 4.5 mg/L Br2 DPD FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code Chlore total DPD F10 Poudre / 100 Pièces 530120 Préparation 1. 2. 3. 76 Nettoyage des cuvettes : Beaucoup de produits de nettoyage domestiques (par ex. liquide vaisselle) contenant des agents réducteurs, il est possible que lors de la quantification suivante des agents oxydants (par ex. ozone, chlore), les résultats soient plus bas. Pour exclure ces erreurs, les instruments en verre utilisés devraient être insensibles aux effets du chlore. Pour ce faire, il convient de laisser les instruments en verre pendant une heure dans une solution d’hypochlorite de sodium (0,1 g/L) et de bien les rincer ensuite à l'eau déminéralisée. Lors de la préparation de l’échantillon, il faudra éviter le dégazage du brome, par ex. par pipetage ou agitation. L'analyse devra avoir lieu immédiatement après le prélèvement de l'échantillon. Avant l’analyse, les eaux fortement alcalines ou acides devraient être ajustées sur un pH compris entre 6 et 7 (avec 0,5 mol/l d'acide sulfurique ou 1 mol/l de soude caustique). FR Method Reference Book 1.0 Brome PP / M81 Réalisation de la quantification Brome avec sachet de poudre Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 10 mL FR Sample Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Zero Effectuer le zéro. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. Sample Ajoutez un sachet de poudre Chlorine TOTAL DPD/ F10. Fermez la(les) cuvette(s). FR Method Reference Book 1.0 Retourner plusieurs fois pour mélanger le contenu (20 sec.) . 77 Brome PP / M81 3 min Test 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 Sample FR Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 3 minute(s) . À l’issue du temps de réaction, la mesure est effectuée automatiquement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L Brome. 78 FR Method Reference Book 1.0 Brome PP / M81 Méthode chimique DPD Appendice Interférences FR Interférences persistantes 1. 2. Les agents oxydants contenus dans les échantillons réagissent tous comme le brome, ce qui entraîne des résultats plus élevés. Les concentrations de brome supérieures à 22 mg/L peuvent provoquer des résultats dans la plage de mesure allant jusqu’à 0 mg/L. Dans ce cas, diluez l’échantillon d'eau. Le réactif est ajouté à 10 ml d’échantillon dilué. Ensuite, la mesure est répétée (test de plausibilité). Dérivé de US EPA 330.5 (1983) Méthode APHA 4500 Cl-G FR Method Reference Book 1.0 79 Chlorure T / M90 Chlorure T M90 0.5 - 25 mg/L Cl- CL-1 Nitrate d’argent/turbidité FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code Chlorure T1 Pastilles / 100 515910BT Chlorure T1 Pastilles / 250 515911BT Chlorure T2 Pastilles / 100 515920BT Chlorure T2 Pastilles / 250 515921BT Kit chlorure T1/T2 # 100 chacun 517741BT Kit chlorure T1/T2 250 chacun 517742BT # Préparation 1. Avant l’analyse, neutralisez éventuellement les eaux fortement alcalines en utilisant de l'acide nitrique. Indication 1. 80 Les concentrations supérieures d’électrolytes et de composés organiques ont différents effets sur le précipité. FR Method Reference Book 1.0 Chlorure T / M90 Réalisation de la quantification Chlorure avec pastille Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 10 mL FR Sample Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Zero Effectuer le zéro. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. 24 mm Ajoutez une pastille de CHOLORIDE T1. Écrasez et dissolvez la(les) pastille(s) en la(les) tournant un peu. FR Method Reference Book 1.0 Ajoutez une pastille de CHLORIDE T2. 81 Chlorure T / M90 24 mm FR Écrasez la(les) pastille(s) en la(les) tournant un peu. Fermez la(les) cuvette(s). Dissolvez la(les) pastille(s) en mettant le tube plusieurs fois à l'envers. 2 min Test 11 12 1 10 2 8 4 9 Sample Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. 3 7 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 2 minute(s) . À l’issue du temps de réaction, la mesure est effectuée automatiquement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L chlorure. 82 FR Method Reference Book 1.0 Chlorure T / M90 Analyses Le tableau suivant identifie les valeurs de sortie qui peuvent être converties en d'autres formes de citation. Unité Formes de citation Facteur de conversion mg/l Cl 1 mg/l NaCl - 1.65 FR Méthode chimique Nitrate d’argent/turbidité Appendice Interférences Interférences persistantes 1. 2. 3. Les ions qui réagissent également avec le nitrate d'argent dans un milieu acide pour former des précipités, comme par ex. le bromure, l’iodure ou le thiocyanate perturbent également les résultats. Certaines particules ne s'expliquent pas par la présence de chlorure. Le chlorure cause une fine turbidité répartie d’aspect laiteux. Les fortes turbulences causées en mélangeant ou en agitant fortement entraînent la formation d’une floculation susceptible de diminuer les résultats. Les cyanures, l’iode et le brome sont également déterminés comme chlorures. Le chromate et le dichromate interfèrent et devraient être réduits à l’état chromatique ou supprimés. Dérivé de DIN 38405 j) # agitateur inclus FR Method Reference Book 1.0 83 Chlorure L (B) / M92 Chlorure L (B) M92 0.5 - 20 mg/L Cl- CL- Thiocyanate de mercure / Nitrate de fer FR 84 Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code Chloride Reagent Set 1 Pièces 56R018490 FR Method Reference Book 1.0 Chlorure L (B) / M92 Réalisation de la quantification Chlorure avec réactif liquide Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 10 mL FR Sample Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Zero Effectuer le zéro. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. 20 Tenez les flacons comptegoutte à la verticale et ajoutez des gouttes uniformes en appuyant lentement. Ajoutez 20 gouttes de Fermez la(les) cuvette(s). KS251 (Chloride Reagenz A). FR Method Reference Book 1.0 85 Chlorure L (B) / M92 20 FR Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers puis à l’endroit. Ajoutez 20 gouttes de Fermez la(les) cuvette(s). KS253 (Chloride Reagenz B). Test Sample Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers puis à l’endroit. Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. 5 min 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 5 minute(s) . À l’issue du temps de réaction, la mesure est effectuée automatiquement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L chlorure. 86 FR Method Reference Book 1.0 Chlorure L (B) / M92 Analyses Le tableau suivant identifie les valeurs de sortie qui peuvent être converties en d'autres formes de citation. Unité Formes de citation Facteur de conversion mg/l Cl 1 mg/l NaCl - 1.65 FR Méthode chimique Thiocyanate de mercure / Nitrate de fer Appendice Interférences Interférences persistantes 1. Les substances réductrices comme le sulfite et le thiosulfate, capables de réduire le fer (III) pour obtenir du fer (II) ou le mercure (II) pour obtenir du mercure (I) risquent d’interférer. Les cyanures, l’iode et le brome interfèrent de manière positive. Dérivé de DIN 15682-D31 DIN ISO 15923-1 D49 FR Method Reference Book 1.0 87 Chlore T / M100 Chlore T M100 0.01 - 6.0 mg/L Cl2 a) CL6 DPD FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code DPD N°1 Pastilles / 100 511050BT DPD N° 1 Pastilles / 250 511051BT DPD N° 1 Pastilles / 500 511052BT DPD N° 3 Pastilles / 100 511080BT DPD N° 3 Pastilles / 250 511081BT DPD N° 3 Pastilles / 500 511082BT DPD N° 1 High Calcium e) Pastilles / 100 515740BT DPD N° 1 High Calcium e) Pastilles / 250 515741BT DPD N° 1 High Calcium e) Pastilles / 500 515742BT DPD N° 3 High Calcium e) Pastilles / 100 515730BT DPD N° 3 High Calcium e) Pastilles / 250 515731BT DPD N° 3 High Calcium e) Pastilles / 500 515732BT DPD N° 4 Pastilles / 100 511220BT DPD N° 4 Pastilles / 250 511221BT DPD N° 4 Pastilles / 500 511222BT DPD N° 3 Evo Pastilles / 100 511420BT DPD N° 3 Evo Pastilles / 250 511421BT DPD N° 3 Evo Pastilles / 500 511422BT DPD N°4 Evo Pastilles / 100 511970BT DPD N° 4 Evo Pastilles / 250 511971BT DPD N° 4 Evo Pastilles / 500 511972BT Standards disponibles 88 Titre Pack contenant Code ValidCheck Chlore 1,5 mg/l 1 Pièces 48105510 FR Method Reference Book 1.0 Chlore T / M100 Échantillonnage 1. 2. Lors de la préparation de l’échantillon, il faudra éviter le dégazage du chrome, par ex. par pipetage ou agitation. L'analyse devra avoir lieu immédiatement après le prélèvement de l'échantillon. Préparation 1. 2. 3. Nettoyage des cuvettes : Beaucoup de produits de nettoyage domestiques (par ex. liquide vaisselle) contenant des agents réducteurs, il est possible que lors de la quantification du chlore, les résultats soient plus bas. Pour exclure ces erreurs, les instruments en verre utilisés devraient être insensibles aux effets du chlore. Pour ce faire, il convient de laisser les instruments en verre pendant une heure dans une solution d’hypochlorite de sodium (0,1 g/L) et de bien les rincer ensuite à l'eau déminéralisée (eau entièrement dessalée). Pour la quantification individuelle du chlore libre et du chlore total, il est recommandé d’utiliser à chaque fois un nouveau lot de cuvettes (voir EN ISO 7393-2, § 5.3). La coloration due au DPD a lieu à un pH compris entre 6,2 et 6,5. C'est pourquoi, les réactifs contiennent un tampon pour l’ajustage du pH. Avant l’analyse, les eaux fortement alcalines ou acides devraient être cependant ajustées sur un pH compris entre 6 et 7 (avec 0,5 mol/L d'acide sulfurique ou 1 mol/L de soude caustique). FR Indication 1. Les pastilles Evo peuvent être utilisées en remplacement de la pastille standard correspondante (par exemple, DPD n° 3 Evo au lieu de DPD n° 3). FR Method Reference Book 1.0 89 Chlore T / M100 Réalisation de la quantification Chlore libre avec pastilles Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Sélectionnez également la quantification : libre Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 10 mL FR Sample Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Videz pratiquement la cuvette en y laissant quelques gouttes. Zero Effectuer le zéro. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. 24 mm Ajoutez une pastille de DPD No. 1. 90 Écrasez la(les) pastille(s) en la(les) tournant un peu. Remplissez la cuvette jusqu’au repère de 10 mL en y versant l’échantillon. FR Method Reference Book 1.0 Chlore T / M100 Sample Fermez la(les) cuvette(s). Dissolvez la(les) pastille(s) Placez la cuvette réservée en mettant le tube plusieurs à l’échantillon dans la fois à l'envers. chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. FR Test Effectuer un test. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L chlore libre. Réalisation de la quantification Chlore total avec pastilles Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Sélectionnez également la quantification : total Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 10 mL Sample Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). FR Method Reference Book 1.0 Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. 91 Chlore T / M100 Zero FR Effectuer le zéro. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Videz pratiquement la cuvette en y laissant quelques gouttes. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. Ajoutez une pastille de DPD No. 1. Ajoutez une pastille de DPD No. 3. En alternative aux comprimés DPD n ° 1 et n ° 3, un comprimé DPD n ° 4 peut être ajouté. Remplissez la cuvette jusqu’au repère de 10 mL en y versant l’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). 24 mm Écrasez la(les) pastille(s) en la(les) tournant un peu. 92 FR Method Reference Book 1.0 Chlore T / M100 Test Sample Dissolvez la(les) pastille(s) Placez la cuvette réservée Effectuer un test. en mettant le tube plusieurs à l’échantillon dans la fois à l'envers. chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. FR 2 min 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 2 minute(s) . À l’issue du temps de réaction, la mesure est effectuée automatiquement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L chlore total. Réalisation de la quantification Chlore détermination différenciée avec pastilles Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Sélectionnez également la quantification : différenciée Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 FR Method Reference Book 1.0 93 Chlore T / M100 10 mL Sample FR Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Videz pratiquement la cuvette en y laissant quelques gouttes. Zero Effectuer le zéro. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. 24 mm Ajoutez une pastille de DPD No. 1. 94 Écrasez la(les) pastille(s) en la(les) tournant un peu. Remplissez la cuvette jusqu’au repère de 10 mL en y versant l’échantillon. FR Method Reference Book 1.0 Chlore T / M100 Sample Fermez la(les) cuvette(s). Dissolvez la(les) pastille(s) Placez la cuvette réservée en mettant le tube plusieurs à l’échantillon dans la fois à l'envers. chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. FR Test Effectuer un test. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Ajoutez une pastille de DPD No. 3. Fermez la(les) cuvette(s). Dissolvez la(les) pastille(s) en mettant le tube plusieurs fois à l'envers. 24 mm Écrasez la(les) pastille(s) en la(les) tournant un peu. FR Method Reference Book 1.0 95 Chlore T / M100 2 min Test 11 12 1 10 2 8 4 9 Sample FR Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. 3 7 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 2 minute(s) . À l’issue du temps de réaction, la mesure est effectuée automatiquement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L chlore libre, mg/l chlore combiné, mg/l chlore total. 96 FR Method Reference Book 1.0 Chlore T / M100 Méthode chimique DPD Appendice Interférences FR Interférences persistantes • Les agents oxydants contenus dans les échantillons réagissent tous comme le chlore, ce qui entraîne des résultats plus élevés. Interférences exclues • Les perturbations causées par le cuivre et le fer (III) seront éliminées par EDTA. • Dans le cas des échantillons à haute concentration en calcium* et/ou conductibilité élevée*, l’utilisation des pastilles de réactif peut causer des turbidités et donc fausser les résultats. Utilisez alors la pastille de réactif DPD N° 1 High Calcium et la pastille de réactif DPD N° 3 High Calcium. *Nous ne pouvons fournir de valeurs exactes, l’apparition d’une turbidité dépendant du type et de la composition de l'eau d’échantillonnage. • Les concentrations de chlore supérieures à 10 mg/L peuvent donner des résultats dans la plage de mesure allant jusqu’à 0 mg/L en utilisant des pastilles. En cas de concentration trop élevée de chlore, diluez l’échantillon à l'eau déchlorée. Le réactif est ajouté à 10 mL d’échantillon dilué. Ensuite, la mesure est répétée (test de plausibilité). Interférences de / [mg/L] CrO4 0.01 2- MnO2 0.01 Méthode Validation Limite de détection 0.02 mg/L Limite de détermination 0.06 mg/L Fin de la gamme de mesure 6 mg/L Sensibilité 2.05 mg/L / Abs Intervalle de confiance 0.04 mg/L Déviation standard 0.019 mg/L Coefficient de variation 0.87 % Conformité EN ISO 7393-2 FR Method Reference Book 1.0 97 Chlore T / M100 Détermination du libre, combiné et total | e)autre réactif, utilisé à la place de DPD No.1/3 en cas de turbidité dans l‘échantillon d‘eau due à une concentration élevée de calcium et/ou une conductivité élevée a) FR 98 FR Method Reference Book 1.0 Chlore L / M101 Chlore L M101 0.02 - 4.0 mg/L Cl2 a) CL6 DPD FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code DPD 1 solution tampon, flacon bleu 15 mL 471010 DPD 1 solution tampon 100 mL 471011 Solution tampon DPD 1 dans un lot de 6 1 Pièces 471016 DPD 1 solution de réactif, flacon vert 15 mL 471020 DPD 1 solution de réactif 100 mL 471021 Solution de réactif DPD 1 dans un lot de 6 1 Pièces 471026 DPD 3 solution, flacon rouge 15 mL 471030 DPD 3 solution 100 mL 471031 Solution DPD 3 dans un lot de 6 1 Pièces 471036 Kit de réactifs DPD 1 Pièces 471056 Titre Pack contenant Code ValidCheck Chlore 1,5 mg/l 1 Pièces 48105510 Standards disponibles Échantillonnage 1. 2. 100 Lors de la préparation de l’échantillon, il faudra éviter le dégazage du chrome, par ex. par pipetage ou agitation. L'analyse devra avoir lieu immédiatement après le prélèvement de l'échantillon. FR Method Reference Book 1.0 Chlore L / M101 Préparation 1. 2. 3. Nettoyage des cuvettes : Beaucoup de produits de nettoyage domestiques (par ex. liquide vaisselle) contenant des agents réducteurs, il est possible que lors de la quantification du chlore, les résultats soient plus bas. Pour exclure ces erreurs, les instruments en verre utilisés devraient être insensibles aux effets du chlore. Pour ce faire, il convient de laisser les instruments en verre pendant une heure dans une solution d’hypochlorite de sodium (0,1 g/L) et de bien les rincer ensuite à l'eau déminéralisée (eau entièrement dessalée). Pour la quantification individuelle du chlore libre et du chlore total, il est recommandé d’utiliser à chaque fois un nouveau lot de cuvettes (voir EN ISO 7393-2, § 5.3). La coloration due au DPD a lieu à un pH compris entre 6,2 et 6,5. C'est pourquoi, les réactifs contiennent un tampon pour l’ajustage du pH. Avant l’analyse, les eaux fortement alcalines ou acides devraient être cependant ajustées sur un pH compris entre 6 et 7 (avec 0,5 mol/l d'acide sulfurique ou 1 mol/l de soude caustique). FR Indication 1. 2. Après emploi, refermez immédiatement les flacons compte-goutte en utilisant le capot de même couleur. Conservez le lot de réactif à une température de +6 °C à +10 °C. FR Method Reference Book 1.0 101 Chlore L / M101 Réalisation de la quantification Chlore libre avec réactifs liquides Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Sélectionnez également la quantification : libre Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 10 mL FR Sample Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Videz la cuvette. Zero Effectuer le zéro. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. 102 FR Method Reference Book 1.0 Chlore L / M101 6 Sample 2 Sample Tenez les flacons comptegoutte à la verticale et ajoutez des gouttes uniformes en appuyant lentement. Ajoutez 6 gouttes de DPD 1 Buffer Solution dans la cuvette réservée à l’échantillon. Ajoutez 2 gouttes de DPD 1 Reagent Solution dans la cuvette réservée à l’échantillon. Remplissez la cuvette jusqu’au repère de 10 mL en y versant l’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers puis à l’endroit. FR Test Sample Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L chlore libre. Réalisation de la quantification Chlore total avec réactifs liquides Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Sélectionnez également la quantification : total FR Method Reference Book 1.0 103 Chlore L / M101 Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 10 mL FR Sample Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Videz la cuvette. Zero Effectuer le zéro. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. 6 Sample Tenez les flacons comptegoutte à la verticale et ajoutez des gouttes uniformes en appuyant lentement. 104 2 Sample Ajoutez 6 gouttes de DPD 1 Buffer Solution dans la cuvette réservée à l’échantillon. Ajoutez 2 gouttes de DPD 1 Reagent Solution dans la cuvette réservée à l’échantillon. FR Method Reference Book 1.0 Chlore L / M101 3 Sample Ajoutez 3 gouttes de DPD Remplissez la cuvette 3 Solution dans la cuvette jusqu’au repère de 10 mL réservée à l’échantillon. en y versant l’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). FR Test Sample Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers puis à l’endroit. Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. 2 min 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 2 minute(s) . À l’issue du temps de réaction, la mesure est effectuée automatiquement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L chlore total. Réalisation de la quantification Chlore détermination différenciée avec réactifs liquides Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Sélectionnez également la quantification : différenciée FR Method Reference Book 1.0 105 Chlore L / M101 Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 10 mL FR Sample Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Videz la cuvette. Zero Effectuer le zéro. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. 6 Sample Tenez les flacons comptegoutte à la verticale et ajoutez des gouttes uniformes en appuyant lentement. 106 2 Sample Ajoutez 6 gouttes de DPD 1 Buffer Solution dans la cuvette réservée à l’échantillon. Ajoutez 2 gouttes de DPD 1 Reagent Solution dans la cuvette réservée à l’échantillon. FR Method Reference Book 1.0 Chlore L / M101 Remplissez la cuvette jusqu’au repère de 10 mL en y versant l’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers puis à l’endroit. FR Test Sample Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. 3 Sample Ajoutez 3 gouttes de DPD Fermez la(les) cuvette(s). 3 Solution dans la cuvette réservée à l’échantillon. FR Method Reference Book 1.0 Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers puis à l’endroit. 107 Chlore L / M101 2 min Test 11 12 1 10 2 8 4 9 Sample FR Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. 3 7 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 2 minute(s) . À l’issue du temps de réaction, la mesure est effectuée automatiquement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L chlore libre, mg/l chlore combiné, mg/l chlore total. 108 FR Method Reference Book 1.0 Chlore L / M101 Méthode chimique DPD Appendice Interférences FR Interférences persistantes • Les agents oxydants contenus dans les échantillons réagissent tous comme le chlore, ce qui entraîne des résultats plus élevés. Interférences exclues • Les perturbations causées par le cuivre et le fer (III) seront éliminées par EDTA. • Les concentrations de chlore supérieures à 4 mg/L peuvent donner des résultats dans la plage de mesure allant jusqu’à 0 mg/L en utilisant des réactifs liquides. Dans ce cas, diluez l’échantillon à l'eau déchlorée. Le réactif est ajouté à 10 ml d’échantillon dilué. Ensuite, la mesure est répétée (test de plausibilité). Interférences de / [mg/L] CrO4 0,01 2- MnO2 0,01 Conformité EN ISO 7393-2 a) Détermination du libre, combiné et total FR Method Reference Book 1.0 109 Chlore HR T / M103 Chlore HR T M103 0.1 - 10 mg/L Cl2 a) CL10 DPD FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code DPD N° 1 HR Pastilles / 100 511500BT DPD N° 1 HR Pastilles / 250 511501BT DPD N° 1 HR Pastilles / 500 511502BT DPD N° 3 HR Pastilles / 100 511590BT DPD N° 3 HR Pastilles / 250 511591BT DPD N° 3 HR Pastilles / 500 511592BT Kit DPD N° 1 HR/N° 3 HR # 100 chacun 517791BT Kit DPD N° 1 HR/N° 3 HR 250 chacun 517792BT e) Pastilles / 100 515740BT DPD N° 1 High Calcium e) Pastilles / 250 515741BT DPD N° 1 High Calcium e) Pastilles / 500 515742BT DPD N° 3 High Calcium e) Pastilles / 100 515730BT DPD N° 3 High Calcium e) Pastilles / 250 515731BT DPD N° 3 High Calcium e) Pastilles / 500 515732BT DPD N°3 HR Evo Pastilles / 100 511920BT DPD N° 3 HR Evo Pastilles / 250 511921BT DPD N° 3 HR Evo Pastilles / 500 511922BT DPD N° 1 High Calcium # Échantillonnage 1. 2. 110 Lors de la préparation de l’échantillon, il faudra éviter le dégazage du chrome, par ex. par pipetage ou agitation. L'analyse devra avoir lieu immédiatement après le prélèvement de l'échantillon. FR Method Reference Book 1.0 Chlore HR T / M103 Préparation 1. 2. 3. Nettoyage des cuvettes : Beaucoup de produits de nettoyage domestiques (par ex. liquide vaisselle) contenant des agents réducteurs, il est possible que lors de la quantification du chlore, les résultats soient plus bas. Pour exclure ces erreurs, les instruments en verre utilisés devraient être insensibles aux effets du chlore. Pour ce faire, il convient de laisser les instruments en verre pendant une heure dans une solution d’hypochlorite de sodium (0,1 g/L) et de bien les rincer ensuite à l'eau déminéralisée (eau entièrement dessalée). Pour la quantification individuelle du chlore libre et du chlore total, il est recommandé d’utiliser à chaque fois un nouveau lot de cuvettes (voir EN ISO 7393-2, § 5.3). La coloration due au DPD a lieu à un pH compris entre 6,2 et 6,5. C'est pourquoi, les réactifs contiennent un tampon pour l’ajustage du pH. Avant l’analyse, les eaux fortement alcalines ou acides devraient être cependant ajustées sur un pH compris entre 6 et 7 (avec 0,5 mol/L d'acide sulfurique ou 1 mol/L de soude caustique). FR Indication 1. Les pastilles Evo peuvent être utilisées en remplacement de la pastille standard correspondante (par exemple, DPD n° 3 Evo au lieu de DPD n° 3). FR Method Reference Book 1.0 111 Chlore HR T / M103 Réalisation de la quantification Chlore HR libre avec pastilles Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Sélectionnez également la quantification : libre Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 10 mL FR Sample Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Videz pratiquement la cuvette en y laissant quelques gouttes. Zero Effectuer le zéro. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. 24 mm Ajoutez une pastille de DPD No. 1 HR . 112 Écrasez la(les) pastille(s) en la(les) tournant un peu. Remplissez la cuvette jusqu’au repère de 10 mL en y versant l’échantillon. FR Method Reference Book 1.0 Chlore HR T / M103 Sample Fermez la(les) cuvette(s). Dissolvez la(les) pastille(s) Placez la cuvette réservée en mettant le tube plusieurs à l’échantillon dans la fois à l'envers. chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. FR Test Effectuer un test. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L chlore libre. Réalisation de la quantification Chlore HR total avec pastilles Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Sélectionnez également la quantification : total Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 10 mL Sample Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). FR Method Reference Book 1.0 Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. 113 Chlore HR T / M103 Zero FR Effectuer le zéro. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Videz pratiquement la cuvette en y laissant quelques gouttes. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. 24 mm 114 Ajoutez une pastille de DPD No. 1 HR . Ajoutez une pastille de DPD No. 3 HR . Écrasez la(les) pastille(s) en la(les) tournant un peu. Remplissez la cuvette jusqu’au repère de 10 mL en y versant l’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Dissolvez la(les) pastille(s) en mettant le tube plusieurs fois à l'envers. FR Method Reference Book 1.0 Chlore HR T / M103 2 min Test 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 Sample Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 2 minute(s) . FR À l’issue du temps de réaction, la mesure est effectuée automatiquement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L chlore total. Réalisation de la quantification Chlore HR détermination différenciée avec pastilles Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Sélectionnez également la quantification : différenciée Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 10 mL Sample Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). FR Method Reference Book 1.0 Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. 115 Chlore HR T / M103 Zero FR Effectuer le zéro. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Videz pratiquement la cuvette en y laissant quelques gouttes. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. 24 mm Ajoutez une pastille de DPD No. 1 HR . Écrasez la(les) pastille(s) en la(les) tournant un peu. Remplissez la cuvette jusqu’au repère de 10 mL en y versant l’échantillon. Sample Fermez la(les) cuvette(s). 116 Dissolvez la(les) pastille(s) Placez la cuvette réservée en mettant le tube plusieurs à l’échantillon dans la fois à l'envers. chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. FR Method Reference Book 1.0 Chlore HR T / M103 Test Effectuer un test. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Ajoutez une pastille de DPD No. 3 HR . Fermez la(les) cuvette(s). Dissolvez la(les) pastille(s) en mettant le tube plusieurs fois à l'envers. FR 24 mm Écrasez la(les) pastille(s) en la(les) tournant un peu. 2 min Test 11 12 1 10 2 8 4 9 Sample Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. 3 7 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 2 minute(s) . À l’issue du temps de réaction, la mesure est effectuée automatiquement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L chlore libre, mg/l chlore combine, mg/l chlore total. FR Method Reference Book 1.0 117 Chlore HR T / M103 Méthode chimique DPD Appendice FR Interférences Interférences persistantes • Les agents oxydants contenus dans les échantillons réagissent tous comme le chlore, ce qui entraîne des résultats plus élevés. Interférences exclues • Les perturbations causées par le cuivre et le fer (III) seront éliminées par EDTA. • Dans le cas des échantillons à haute concentration en calcium* et/ou conductibilité élevée*, l’utilisation des pastilles de réactif peut causer des turbidités et donc fausser les résultats. Utilisez alors la pastille de réactif DPD N° 1 High Calcium et la pastille de réactif DPD N° 3 High Calcium. *Nous ne pouvons fournir de valeurs exactes, l’apparition d’une turbidité dépendant du type et de la composition de l'eau d’échantillonnage. Conformité EN ISO 7393-2 Détermination du libre, combiné et total | e)autre réactif, utilisé à la place de DPD No.1/3 en cas de turbidité dans l‘échantillon d‘eau due à une concentration élevée de calcium et/ou une conductivité élevée | j) # agitateur inclus a) 118 FR Method Reference Book 1.0 Chlore HR (KI) T / M105 - 16mm Chlore HR (KI) T M105 - 16mm 5 - 200 mg/L Cl2 CLHr KI / Acide FR 120 Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code Chlore HR (KI) Pastilles / 100 513000BT Chlore HR (KI) Pastilles / 250 513001BT Acidifiants PT Pastilles / 100 515480BT Acidifiants PT Pastilles / 250 515481BT Kit chlore HR (KI)/acidifiant GP# 100 chacun 517721BT Kit chlore HR (KI)/acidifiant GP 250 chacun 517722BT Chlore HR (KI) Pastilles / 100 501210 Chlore HR (KI) Pastilles / 250 501211 # FR Method Reference Book 1.0 Chlore HR (KI) T / M105 - 16mm Réalisation de la quantification Chlore HR (KI) avec pastille Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 8 mL FR 16 mm Remplissez une cuvette de 16 mm de 8 mL d’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Zero Effectuer le zéro. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. Ajoutez une pastille de Chlorine HR (KI). Écrasez la(les) pastille(s) en la(les) tournant un peu. FR Method Reference Book 1.0 Ajoutez une pastille de ACIDIFYING GP. 121 Chlore HR (KI) T / M105 - 16mm FR Écrasez la(les) pastille(s) en la(les) tournant un peu. Fermez la(les) cuvette(s). Dissolvez la(les) pastille(s) en mettant le tube plusieurs fois à l'envers. Test Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L chlore. 122 FR Method Reference Book 1.0 Chlore HR (KI) T / M105 - 16mm Méthode chimique KI / Acide Appendice Interférences FR Interférences persistantes • Les agents oxydants contenus dans les échantillons réagissent tous comme le chlore, ce qui entraîne des résultats plus élevés. Méthode Validation Limite de détection 1.29 mg/L Limite de détermination 3.86 mg/L Fin de la gamme de mesure 200 mg/L Sensibilité 83.96 mg/L / Abs Intervalle de confiance 1.14 mg/L Déviation standard 0.45 mg/L Coefficient de variation 0.45 % Dérivé de EN ISO 7393-3 j) # agitateur inclus FR Method Reference Book 1.0 123 Chlore PP / M110 Chlore PP M110 0.02 - 2 mg/L Cl2 a) CL2 DPD FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code Chlore libre DPD F10 Poudre / 100 Pièces 530100 Chlore libre DPD F10 Poudre / 1000 Pièces 530103 Chlore total DPD F10 Poudre / 100 Pièces 530120 Chlore total DPD F10 Poudre / 1000 Pièces 530123 Titre Pack contenant Code ValidCheck Chlore 1,5 mg/l 1 Pièces 48105510 Standards disponibles Échantillonnage 1. 2. 124 Lors de la préparation de l’échantillon, il faudra éviter le dégazage du chrome, par ex. par pipetage ou agitation. L'analyse devra avoir lieu immédiatement après le prélèvement de l'échantillon. FR Method Reference Book 1.0 Chlore PP / M110 Préparation 1. 2. 3. Nettoyage des cuvettes : Beaucoup de produits de nettoyage domestiques (par ex. liquide vaisselle) contenant des agents réducteurs, il est possible que lors de la quantification du chlore, les résultats soient plus bas. Pour exclure ces erreurs, les instruments en verre utilisés devraient être insensibles aux effets du chlore. Pour ce faire, il convient de laisser les instruments en verre pendant une heure dans une solution d’hypochlorite de sodium (0,1 g/L) et de bien les rincer ensuite à l'eau déminéralisée (eau entièrement dessalée). Pour la quantification individuelle du chlore libre et du chlore total, il est recommandé d’utiliser à chaque fois un nouveau lot de cuvettes (voir EN ISO 7393-2, § 5.3). La coloration due au DPD a lieu à un pH compris entre 6,2 et 6,5. C'est pourquoi, les réactifs contiennent un tampon pour l’ajustage du pH. Avant l’analyse, les eaux fortement alcalines ou acides devraient être cependant ajustées sur un pH compris entre 6 et 7 (avec 0,5 mol/l d'acide sulfurique ou 1 mol/l de soude caustique). FR Method Reference Book 1.0 FR 125 Chlore PP / M110 Réalisation de la quantification Chlore libre avec réactifs en sachet de poudre (PP) Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Sélectionnez également la quantification : libre Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 10 mL FR Sample Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Zero Effectuer le zéro. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. Sample Ajoutez un sachet de poudre Chlorine FREEDPD/ F10. 126 Fermez la(les) cuvette(s). Retourner plusieurs fois pour mélanger le contenu (20 sec.) . FR Method Reference Book 1.0 Chlore PP / M110 Test Sample FR Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L chlore libre. Réalisation de la quantification Chlore total avec réactifs en sachet de poudre (PP) Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Sélectionnez également la quantification : total Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 10 mL Sample Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). FR Method Reference Book 1.0 Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. 127 Chlore PP / M110 Zero FR Effectuer le zéro. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. Sample Ajoutez un sachet de poudre Chlorine TOTALDPD/ F10. Fermez la(les) cuvette(s). Retourner plusieurs fois pour mélanger le contenu (20 sec.) . 3 min Test 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 Sample Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 3 minute(s) . À l’issue du temps de réaction, la mesure est effectuée automatiquement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L chlore total. Réalisation de la quantification Chlore détermination différenciée avec réactifs en sachet de poudre (PP) Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Sélectionnez également la quantification : différenciée 128 FR Method Reference Book 1.0 Chlore PP / M110 Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 10 mL FR Sample Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Zero Effectuer le zéro. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. Sample Ajoutez un sachet de poudre Chlorine FREEDPD/ F10. Fermez la(les) cuvette(s). FR Method Reference Book 1.0 Retourner plusieurs fois pour mélanger le contenu (20 sec.) . 129 Chlore PP / M110 Test Sample FR Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. 10 mL Sample Nettoyez à fond la cuvette et le couvercle de la cuvette. Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon. Ajoutez un sachet de poudre TOTAL-DPD/ F10. Sample Fermez la(les) cuvette(s). 130 Retourner plusieurs fois pour mélanger le contenu (20 sec.) . Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. FR Method Reference Book 1.0 Chlore PP / M110 3 min Test 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 Effectuer un test. 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 3 minute(s) . FR À l’issue du temps de réaction, la mesure est effectuée automatiquement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L chlore libre, mg/l chlore combiné, mg/l chlore total. FR Method Reference Book 1.0 131 Chlore PP / M110 Méthode chimique DPD Appendice FR Interférences Interférences persistantes • Les agents oxydants contenus dans les échantillons réagissent tous comme le chlore, ce qui entraîne des résultats plus élevés. Interférences exclues • Les perturbations causées par le cuivre et le fer (III) seront éliminées par EDTA. • Les concentrations de chlore supérieures à 2 mg/L peuvent provoquer des résultats dans la plage de mesure allant jusqu’à 0 mg/L en utilisant des sachets de poudre. Dans ce cas, diluez l’échantillon à l'eau déchlorée. Le réactif est ajouté à 10 ml d’échantillon dilué. Ensuite, la mesure est répétée (test de plausibilité). Interférences de / [mg/L] CrO4 0,01 2- MnO2 0,01 Méthode Validation Limite de détection 0.01 mg/L Limite de détermination 0.03 mg/L Fin de la gamme de mesure 2 mg/L Sensibilité 1.68 mg/L / Abs Intervalle de confiance 0.033 mg/L Déviation standard 0.014 mg/L Coefficient de variation 1.34 % Conformité EN ISO 7393-2 a) 132 Détermination du libre, combiné et total FR Method Reference Book 1.0 Chlore HR PP / M111 Chlore HR PP M111 0.1 - 8 mg/L Cl2 a) CL8 DPD FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code Chlore libre DPD F10 Poudre / 100 Pièces 530100 Chlore libre DPD F10 Poudre / 1000 Pièces 530103 Chlore total DPD F10 Poudre / 100 Pièces 530120 Chlore total DPD F10 Poudre / 1000 Pièces 530123 Échantillonnage 1. 2. Lors de la préparation de l’échantillon, il faudra éviter le dégazage du chrome, par ex. par pipetage ou agitation. L'analyse devra avoir lieu immédiatement après le prélèvement de l'échantillon. Préparation 1. 2. 3. 134 Nettoyage des cuvettes : Beaucoup de produits de nettoyage domestiques (par ex. liquide vaisselle) contenant des agents réducteurs, il est possible que lors de la quantification du chlore, les résultats soient plus bas. Pour exclure ces erreurs, les instruments en verre utilisés devraient être insensibles aux effets du chlore. Pour ce faire, il convient de laisser les instruments en verre pendant une heure dans une solution d’hypochlorite de sodium (0,1 g/L) et de bien les rincer ensuite à l'eau déminéralisée (eau entièrement dessalée). Pour la quantification individuelle du chlore libre et du chlore total, il est recommandé d’utiliser à chaque fois un nouveau lot de cuvettes (voir EN ISO 7393-2, § 5.3). La coloration due au DPD a lieu à un pH compris entre 6,2 et 6,5. C'est pourquoi, les réactifs contiennent un tampon pour l’ajustage du pH. Avant l’analyse, les eaux fortement alcalines ou acides devraient être cependant ajustées sur un pH compris entre 6 et 7 (avec 0,5 mol/l d'acide sulfurique ou 1 mol/l de soude caustique). FR Method Reference Book 1.0 Chlore HR PP / M111 Réalisation de la quantification Chlore HR libre avec réactifs en sachet de poudre (PP) Sélectionnez également la quantification : libre Sélectionnez la méthode sur l’appareil. 5 mL FR 10 ml 3 5 ml 10 ml 3 5 ml Remplissez une cuvette de 10 mm de 5 mL d’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Zero 10 ml 3 5 ml Effectuer le zéro. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Ajoutez à l’échantillon deux sachets de poudre Chlorine FREE-DPD / F10. 3 10 ml 5 ml 10 ml 3 5 ml 3 10 5m ml l Fermez la(les) cuvette(s). Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers (20 sec.) puis à l’endroit. FR Method Reference Book 1.0 Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. 135 Chlore HR PP / M111 Test FR Effectuer un test. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L chlore libre. Réalisation de la quantification Chlore HR total avec réactifs en sachet de poudre (PP) Sélectionnez également la quantification : total Sélectionnez la méthode sur l’appareil. 5 mL 10 ml 3 5 ml 10 ml 3 5 ml Remplissez une cuvette de 10 mm de 5 mL d’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Zero 10 ml 3 5 ml Effectuer le zéro. 136 Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Ajoutez à l’échantillon deux sachets de poudre Chlorine TOTAL-DPD / F10. FR Method Reference Book 1.0 Chlore HR PP / M111 3 10 ml 5 ml 10 ml 3 5 ml 10 3 5m ml l Fermez la(les) cuvette(s). Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers (20 sec.) puis à l’endroit. Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. FR 3 min Test 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 Effectuer un test. 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 3 minute(s) . À l’issue du temps de réaction, la mesure est effectuée automatiquement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L chlore total. Réalisation de la quantification Chlore HR détermination différenciée avec réactifs en sachet de poudre (PP) Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Sélectionnez également la quantification : différenciée FR Method Reference Book 1.0 137 Chlore HR PP / M111 5 mL 10 ml 3 5 ml 10 ml 3 5 ml FR Remplissez une cuvette de 10 mm de 5 mL d’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Zero 10 ml 3 5 ml Effectuer le zéro. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Ajoutez à l’échantillon deux sachets de poudre Chlorine FREE-DPD / F10. 3 10 ml 5 ml 10 ml 3 5 ml 3 10 5m ml l Fermez la(les) cuvette(s). 138 Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers (20 sec.) puis à l’endroit. Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. FR Method Reference Book 1.0 Chlore HR PP / M111 Test 10 ml 3 5 ml Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Effectuer un test. Nettoyez à fond la cuvette et le couvercle de la cuvette. FR 5 mL 10 ml 3 5 ml 10 ml 3 5 ml Remplissez une cuvette de 10 mm de 5 mL d’échantillon. Ajoutez à l’échantillon deux sachets de poudre Chlorine TOTAL-DPD / F10. 10 ml 3 5 ml Fermez la(les) cuvette(s). 3 10 ml 5 ml Test 3 10 5m l ml Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers (20 sec.) puis à l’endroit. Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. FR Method Reference Book 1.0 139 Chlore HR PP / M111 3 min 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 FR 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 3 minute(s) . À l’issue du temps de réaction, la mesure est effectuée automatiquement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L chlore libre, mg/l chlore combiné, mg/l chlore total. 140 FR Method Reference Book 1.0 Chlore HR PP / M111 Méthode chimique DPD Appendice Interférences FR Interférences persistantes • Les agents oxydants contenus dans les échantillons réagissent tous comme le chlore, ce qui entraîne des résultats plus élevés. Interférences exclues • Les perturbations causées par le cuivre et le fer (III) seront éliminées par EDTA. • Les concentrations de chlore supérieures à 8 mg/L peuvent provoquer des résultats dans la plage de mesure allant jusqu’à 0 mg/L en utilisant des sachets de poudre. Dans ce cas, diluez l’échantillon à l'eau déchlorée. Le réactif est ajouté à 10 ml d’échantillon dilué. Ensuite, la mesure est répétée (test de plausibilité). Conformité EN ISO 7393-2 a) Détermination du libre, combiné et total FR Method Reference Book 1.0 141 Chlore HR 2 PP / M112 Chlore HR 2 PP M112 0.1 - 10 mg/L Cl2 DPD FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code VARIO Chlore libre DPD F25-100 Poudre / 100 Pièces 530110 VARIO Chlore total DPD F25-100 Poudre / 100 Pièces 530130 Échantillonnage 1. 2. Lors de la préparation de l’échantillon, il faudra éviter le dégazage du chrome, par ex. par pipetage ou agitation. L'analyse devra avoir lieu immédiatement après le prélèvement de l'échantillon. Préparation 1. 2. 3. 142 Nettoyage des cuvettes : Beaucoup de produits de nettoyage domestiques (par ex. liquide vaisselle) contenant des agents réducteurs, il est possible que lors de la quantification du chlore, les résultats soient plus bas. Pour exclure ces erreurs, les instruments en verre utilisés devraient être insensibles aux effets du chlore. Pour ce faire, il convient de laisser les instruments en verre pendant une heure dans une solution d’hypochlorite de sodium (0,1 g/L) et de bien les rincer ensuite à l'eau déminéralisée (eau entièrement dessalée). Pour la quantification individuelle du chlore libre et du chlore total, il est recommandé d’utiliser à chaque fois un nouveau lot de cuvettes (voir EN ISO 7393-2, § 5.3). La coloration due au DPD a lieu à un pH compris entre 6,2 et 6,5. C'est pourquoi, les réactifs contiennent un tampon pour l’ajustage du pH. Avant l’analyse, les eaux fortement alcalines ou acides devraient être cependant ajustées sur un pH compris entre 6 et 7 (avec 0,5 mol/l d'acide sulfurique ou 1 mol/l de soude caustique). FR Method Reference Book 1.0 Chlore HR 2 PP / M112 Réalisation de la quantification Chlore HR 2 libre avec réactifs en sachet de poudre (PP) Sélectionnez la méthode sur l’appareil. 5 mL FR 10 ml 3 5 ml 10 ml 3 5 ml Remplissez une cuvette de 10 mm de 5 mL d’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Zero 10 ml 3 5 ml Effectuer le zéro. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Ajoutez un sachet de poudre Vario Chlorine Free / F25. 3 10 ml 5 ml 10 ml 3 5 ml 3 10 5m ml l Fermez la(les) cuvette(s). Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers (20 sec.) puis à l’endroit. FR Method Reference Book 1.0 Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. 143 Chlore HR 2 PP / M112 Test FR Effectuer un test. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L chlore. Réalisation de la quantification Chlore HR 2 total avec réactifs en sachet de poudre (PP) Sélectionnez la méthode sur l’appareil. 5 mL 10 ml 3 5 ml 10 ml 3 5 ml Remplissez une cuvette de 10 mm de 5 mL d’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Zero 10 ml 3 5 ml Effectuer le zéro. 144 Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Ajoutez un sachet de poudre Vario Chlorine Total / F25. FR Method Reference Book 1.0 Chlore HR 2 PP / M112 3 10 ml 5 ml 10 ml 3 5 ml 3 10 5m ml l Fermez la(les) cuvette(s). Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers (20 sec.) puis à l’endroit. Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. FR 3 min 11 12 Test 1 10 2 8 4 9 3 7 6 5 Attendez la fin du temps de Effectuer un test. réaction de 3 minute(s) . Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L chlore. FR Method Reference Book 1.0 145 Chlore HR 2 PP / M112 Méthode chimique DPD Appendice FR Interférences Interférences persistantes • Les agents oxydants contenus dans les échantillons réagissent tous comme le chlore, ce qui entraîne des résultats plus élevés. Interférences exclues • Les perturbations causées par le cuivre et le fer (III) seront éliminées par EDTA. • Les concentrations de chlore supérieures à 10 mg/L peuvent provoquer des résultats dans la plage de mesure allant jusqu’à 0 mg/L en utilisant des sachets de poudre. Dans ce cas, diluez l’échantillon à l'eau déchlorée. Le réactif est ajouté à 5 ml d’échantillon dilué. Ensuite, la mesure est répétée (test de plausibilité). Conformité EN ISO 7393-2 146 FR Method Reference Book 1.0 Chlore MR PP / M113 Chlore MR PP M113 0.02 - 3.5 mg/L Cl2 a) CL2 DPD FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code VARIO Chlore libre DPD F10 Poudre / 100 Pièces 530180 VARIO Chlore libre DPD F10 Poudre / 1000 Pièces 530183 VARIO Chlore total DPD F10 Poudre / 100 Pièces 530190 VARIO Chlore total DPD F10 Poudre / 1000 Pièces 530193 Titre Pack contenant Code ValidCheck Chlore 1,5 mg/l 1 Pièces 48105510 Standards disponibles Échantillonnage 1. 2. 148 Lors de la préparation de l’échantillon, il faudra éviter le dégazage du chrome, par ex. par pipetage ou agitation. L'analyse devra avoir lieu immédiatement après le prélèvement de l'échantillon. FR Method Reference Book 1.0 Chlore MR PP / M113 Préparation 1. 2. 3. Nettoyage des cuvettes : Beaucoup de produits de nettoyage domestiques (par ex. liquide vaisselle) contenant des agents réducteurs, il est possible que lors de la quantification du chlore, les résultats soient plus bas. Pour exclure ces erreurs, les instruments en verre utilisés devraient être insensibles aux effets du chlore. Pour ce faire, il convient de laisser les instruments en verre pendant une heure dans une solution d’hypochlorite de sodium (0,1 g/L) et de bien les rincer ensuite à l'eau déminéralisée (eau entièrement dessalée). Pour la quantification individuelle du chlore libre et du chlore total, il est recommandé d’utiliser à chaque fois un nouveau lot de cuvettes (voir EN ISO 7393-2, § 5.3). La coloration due au DPD a lieu à un pH compris entre 6,2 et 6,5. C'est pourquoi, les réactifs contiennent un tampon pour l’ajustage du pH. Avant l’analyse, les eaux fortement alcalines ou acides devraient être cependant ajustées sur un pH compris entre 6 et 7 (avec 0,5 mol/L d'acide sulfurique ou 1 mol/L de soude caustique). FR Indication 1. Les réactifs en poudre utilisés sont marqués en bleu pour faciliter l'identification. La poudre pour le dosage du chlore libre porte une ligne fermée et une ligne en pointillés. La poudre pour la détermination du chlore total a deux lignes fermées. FR Method Reference Book 1.0 149 Chlore MR PP / M113 Réalisation de la quantification Chlore MR libre avec réactifs en sachet de poudre (PP) Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Sélectionnez également la quantification : libre Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 10 mL FR Sample Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Zero Effectuer le zéro. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. Sample Ajoutez un sachet de poudre VARIO Chlorine FREE-DPD/ F10. 150 Fermez la(les) cuvette(s). Retourner plusieurs fois pour mélanger le contenu (20 sec.) . FR Method Reference Book 1.0 Chlore MR PP / M113 Test Sample FR Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L chlore libre. Réalisation de la quantification Chlore MR détermination différenciée avec réactifs en sachet de poudre (PP) Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Sélectionnez également la quantification : différenciée Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 10 mL Sample Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). FR Method Reference Book 1.0 Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. 151 Chlore MR PP / M113 Zero FR Effectuer le zéro. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. Sample Ajoutez un sachet de poudre VARIO Chlorine FREE-DPD/ F10. Fermez la(les) cuvette(s). Retourner plusieurs fois pour mélanger le contenu (20 sec.) . Test Sample Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. 152 Retirez la cuvette de la chambre de mesure. FR Method Reference Book 1.0 Chlore MR PP / M113 10 mL Sample Nettoyez à fond la cuvette et le couvercle de la cuvette. Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon. Ajoutez un sachet de poudre Chlorine TOTALDPD/ F10. FR Sample Fermez la(les) cuvette(s). Retourner plusieurs fois pour mélanger le contenu (20 sec.) . Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. 3 min Test 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 Effectuer un test. 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 3 minute(s) . À l’issue du temps de réaction, la mesure est effectuée automatiquement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L chlore libre, chlore combiné, chlore total. Réalisation de la quantification Chlore MR total avec réactifs en sachet de poudre (PP) Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Sélectionnez également la quantification : total FR Method Reference Book 1.0 153 Chlore MR PP / M113 Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 10 mL FR Sample Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Zero Effectuer le zéro. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. Sample Ajoutez un sachet de poudre VARIO Chlorine TOTAL-DPD/ F10. 154 Fermez la(les) cuvette(s). Retourner plusieurs fois pour mélanger le contenu (20 sec.) . FR Method Reference Book 1.0 Chlore MR PP / M113 3 min Test 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 Sample Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 3 minute(s) . FR À l’issue du temps de réaction, la mesure est effectuée automatiquement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L chlore total. FR Method Reference Book 1.0 155 Chlore MR PP / M113 Méthode chimique DPD Interférences Interférences persistantes FR • Les agents oxydants contenus dans les échantillons réagissent tous comme le chlore, ce qui entraîne des résultats plus élevés. Interférences exclues • Les perturbations causées par le cuivre et le fer (III) seront éliminées par EDTA. • Les concentrations de chlore supérieures à 4 mg/L peuvent provoquer des résultats dans la plage de mesure allant jusqu’à 0 mg/L en utilisant des sachets de poudre. Dans ce cas, diluez l’échantillon à l'eau déchlorée. Le réactif est ajouté à 10 mL d’échantillon dilué. Ensuite, la mesure est répétée (test de plausibilité). Interférences de / [mg/L] CrO4 0.01 2- MnO2 0.01 Méthode Validation a) 156 Limite de détection 0.01 mg/L Limite de détermination 0.03 mg/L Fin de la gamme de mesure 3.5 mg/L Sensibilité 1.7 mg/L / Abs Intervalle de confiance 0.014 mg/L Déviation standard 0.006 mg/L Coefficient de variation 0.34 % Détermination du libre, combiné et total FR Method Reference Book 1.0 Dioxyde de chlore T / M120 Dioxyde de chlore T M120 0.02 - 11 mg/L ClO2 CLO2 DPD / Glycine FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code DPD N°1 Pastilles / 100 511050BT DPD N° 1 Pastilles / 250 511051BT DPD N° 1 Pastilles / 500 511052BT DPD N° 3 Pastilles / 100 511080BT DPD N° 3 Pastilles / 250 511081BT DPD N° 3 Pastilles / 500 511082BT Glycine f) Pastilles / 100 512170BT Glycine Pastilles / 250 512171BT e) Pastilles / 100 515730BT DPD N° 3 High Calcium e) Pastilles / 250 515731BT DPD N° 3 High Calcium e) Pastilles / 500 515732BT DPD N° 1 High Calcium e) Pastilles / 100 515740BT DPD N° 1 High Calcium e) Pastilles / 250 515741BT DPD N° 1 High Calcium e) Pastilles / 500 515742BT # Kit DPD N° 1/N° 3 100 chacun 517711BT Kit DPD N° 1/N° 3# 250 chacun 517712BT # 100 chacun 517731BT Kit DPD N° 1/Glycine # 250 chacun 517732BT # Kit DPD N° 1/N° 3 High Calcium 100 chacun 517781BT Kit DPD N° 1/N° 3 High Calcium# 250 chacun 517782BT DPD N° 3 Evo Pastilles / 100 511420BT DPD N° 3 Evo Pastilles / 250 511421BT DPD N° 3 Evo Pastilles / 500 511422BT f) DPD N° 3 High Calcium Kit DPD N° 1/Glycine 158 FR Method Reference Book 1.0 Dioxyde de chlore T / M120 Échantillonnage 1. 2. Lors de la préparation de l’échantillon, il faudra éviter le dégazage, par ex. par pipetage ou agitation. L'analyse devra avoir lieu immédiatement après le prélèvement de l'échantillon. Préparation 1. 2. Nettoyage des cuvettes : Beaucoup de produits de nettoyage domestiques (par ex. liquide vaisselle) contenant des agents réducteurs, il est possible que lors de la quantification du Dioxyde de chlore, les résultats soient plus bas. Pour exclure ces erreurs, les instruments en verre utilisés devraient être insensibles aux effets du chlore. Pour ce faire, il convient de laisser les instruments en verre pendant une heure dans une solution d’hypochlorite de sodium (0,1 g/L) et de bien les rincer ensuite à l'eau déminéralisée (eau entièrement dessalée). Avant l’analyse, les eaux fortement alcalines ou acides devraient être ajustées sur un pH compris entre 6 et 7 (avec 0,5 mol/l d'acide sulfurique ou 1 mol/l de soude caustique). FR Indication 1. Les pastilles EVO peuvent être utilisées en remplacement de la pastille standard correspondante (par exemple, DPD n° 3 EVO au lieu de DPD n° 3). FR Method Reference Book 1.0 159 Dioxyde de chlore T / M120 Réalisation de la quantification Dioxyde de chlore, en l’absence de chlore avec pastille Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Sélectionnez également la quantification : sans chlore Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 10 mL FR Sample Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Videz pratiquement la cuvette en y laissant quelques gouttes. Zero Effectuer le zéro. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. 160 FR Method Reference Book 1.0 Dioxyde de chlore T / M120 24 mm Ajoutez une pastille de DPD No.1. Écrasez la(les) pastille(s) en la(les) tournant un peu. Remplissez la cuvette jusqu’au repère de 10 mL en y versant l’échantillon. FR Sample Fermez la(les) cuvette(s). Dissolvez la(les) pastille(s) Placez la cuvette réservée en mettant le tube plusieurs à l’échantillon dans la fois à l'envers. chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Test Effectuer un test. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L dioxyde de chlore. Réalisation de la quantification Dioxyde de chlore, en présence de chlore avec pastille Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Sélectionnez également la quantification : en présence de chlore Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 FR Method Reference Book 1.0 161 Dioxyde de chlore T / M120 10 mL 24 mm FR Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon. Ajoutez une pastille de GLYCINE. Écrasez la(les) pastille(s) en la(les) tournant un peu. 10 mL 24 mm Fermez la(les) cuvette(s). Dissolvez la(les) pastille(s) Remplissez une deuxième en mettant le tube plusieurs cuvette de 10 mL fois à l'envers. d’échantillon. Zero Sample Fermez la(les) cuvette(s). 162 Placez la cuvette réservée Effectuer le zéro. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. FR Method Reference Book 1.0 Dioxyde de chlore T / M120 Retirez la cuvette de la chambre de mesure. FR Videz la cuvette. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. 24 mm Ajoutez une pastille de DPD No. 1. Écrasez la(les) pastille(s) en la(les) tournant un peu. Versez la solution de Glycine préparée dans la cuvette préparée. Sample Fermez la(les) cuvette(s). Dissolvez la(les) pastille(s) Placez la cuvette réservée en mettant le tube plusieurs à l’échantillon dans la fois à l'envers. chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. FR Method Reference Book 1.0 163 Dioxyde de chlore T / M120 Test FR Effectuer un test. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. 24 mm 164 Nettoyez à fond la cuvette et le couvercle de la cuvette. 24 mm Versez dans la cuvette quelques gouttes d’échantillon. Ajoutez une pastille de DPD No. 1. Écrasez la(les) pastille(s) en la(les) tournant un peu. Remplissez la cuvette jusqu’au repère de 10 mL en y versant l’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Dissolvez la(les) pastille(s) en mettant le tube plusieurs fois à l'envers. FR Method Reference Book 1.0 Dioxyde de chlore T / M120 Test Sample Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. FR 24 mm Ajoutez une pastille de DPD No.3. Écrasez la(les) pastille(s) en la(les) tournant un peu. Fermez la(les) cuvette(s). Test Sample Dissolvez la(les) pastille(s) Placez la cuvette réservée Effectuer un test. en mettant le tube plusieurs à l’échantillon dans la fois à l'envers. chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. FR Method Reference Book 1.0 165 Dioxyde de chlore T / M120 2 min 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 FR 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 2 minute(s) . À l’issue du temps de réaction, la mesure est effectuée automatiquement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L dioxyde de chlore. 166 FR Method Reference Book 1.0 Dioxyde de chlore T / M120 Analyses Le tableau suivant identifie les valeurs de sortie qui peuvent être converties en d'autres formes de citation. Unité Formes de citation Facteur de conversion mg/l ClO2 1 mg/l Cl2 frei 0.525 mg/l Cl2 geb. 0.525 mg/l ges. Cl2 0.525 FR Méthode chimique DPD / Glycine Appendice Interférences Interférences persistantes 1. Les agents oxydants contenus dans les échantillons entraînent tous des résultats plus élevés. Interférences exclues 1. Les concentrations de dioxyde de chlore supérieures à 19 mg/L peuvent donner des résultats dans la plage de mesure allant jusqu’à 0 mg/L. Dans ce cas, diluez l’échantillon d'eau en utilisant de l'eau exempte de dioxyde de chlore. Le réactif est ajouté à 10 ml d’échantillon dilué. Ensuite, la mesure est répétée. Dérivé de DIN 38408, 5è partie autre réactif, utilisé à la place de DPD No.1/3 en cas de turbidité dans l‘échantillon d‘eau due à une concentration élevée de calcium et/ou une conductivité élevée | f)nécessaire pour la détermination de brome, dioxyde de chlore et ozone en présence de chlore | j) # agitateur inclus e) FR Method Reference Book 1.0 167 Dioxyde de chlore PP / M122 Dioxyde de chlore PP M122 0.04 - 3.8 mg/L ClO2 CLO2 DPD FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code Chlore libre DPD F10 Poudre / 100 Pièces 530100 Chlore libre DPD F10 Poudre / 1000 Pièces 530103 Glycine f) Pastilles / 100 512170BT Glycine Pastilles / 250 512171BT 29 mL 532210 f) Réactif VARIO Glycine 10 %, 29 ml Échantillonnage 1. 2. Lors de la préparation de l’échantillon, il faudra éviter le dégazage, par ex. par pipetage ou agitation. L'analyse devra avoir lieu immédiatement après le prélèvement de l'échantillon. Préparation 1. 2. 168 Nettoyage des cuvettes : Beaucoup de produits de nettoyage domestiques (par ex. liquide vaisselle) contenant des agents réducteurs, il est possible que lors de la quantification du Dioxyde de chlore, les résultats soient plus bas. Pour exclure ces erreurs, les instruments en verre utilisés devraient être insensibles aux effets du chlore. Pour ce faire, il convient de laisser les instruments en verre pendant une heure dans une solution d’hypochlorite de sodium (0,1 g/L) et de bien les rincer ensuite à l'eau déminéralisée (eau entièrement dessalée). Avant l’analyse, les eaux fortement alcalines ou acides devraient être ajustées sur un pH compris entre 6 et 7 (avec 0,5 mol/l d'acide sulfurique ou 1 mol/l de soude caustique). FR Method Reference Book 1.0 Dioxyde de chlore PP / M122 Réalisation de la quantification Dioxyde de chlore, en l’absence de chlore avec sachets de poudre Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Sélectionnez également la quantification : sans chlore Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 10 mL FR Sample Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Zero Effectuer le zéro. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. Sample Ajoutez un sachet de poudre Chlorine FREEDPD / F10. Fermez la(les) cuvette(s). FR Method Reference Book 1.0 Retourner plusieurs fois pour mélanger le contenu (20 sec.) . 169 Dioxyde de chlore PP / M122 Test Sample FR Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L dioxyde de chlore. Réalisation de la quantification Dioxyde de chlore, en présence de chlore avec sachets de poudre Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Sélectionnez également la quantification : en présence de chlore Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 10 mL Sample Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon. 170 Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. FR Method Reference Book 1.0 Dioxyde de chlore PP / M122 Zero Effectuer le zéro. FR Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. 24 mm Ajoutez une pastille de GLYCINE. ou ajoutez 4 gouttes de GLYCINE Reagent. Écrasez la(les) pastille(s) en la(les) tournant un peu. Sample Fermez la(les) cuvette(s). Dissolvez la(les) pastille(s) Ajoutez un sachet de en mettant le tube plusieurs poudre Chlorine-Free-DPD/ fois à l'envers. F10. FR Method Reference Book 1.0 171 Dioxyde de chlore PP / M122 30 sec 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 FR Fermez la(les) cuvette(s). Retourner plusieurs fois pour mélanger le contenu (20 sec.) . 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 30 secondes . Test Sample Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L dioxyde de chlore. 172 FR Method Reference Book 1.0 Dioxyde de chlore PP / M122 Méthode chimique DPD Appendice Interférences FR Interférences persistantes 1. Les agents oxydants contenus dans les échantillons entraînent tous des résultats plus élevés. Interférences exclues 1. Les concentrations de dioxyde de chlore supérieures à 3,8 mg/L peuvent provoquer des résultats dans la plage de mesure allant jusqu’à 0 mg/L. Dans ce cas, diluez l’échantillon d'eau en utilisant de l'eau exempte de dioxyde de chlore. Le réactif est ajouté à 10 ml d’échantillon dilué. Ensuite, la mesure est répétée (test de plausibilité). Dérivé de DIN 38408, 5è partie f) nécessaire pour la détermination de brome, dioxyde de chlore et ozone en présence de chlore FR Method Reference Book 1.0 173 Chrome PP / M125 Chrome PP M125 0.02 - 2 mg/L Crb) Diphénylcarbazide FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code Réactif de persulfate pour CR Poudre / 100 Pièces 537300 Chrome hexavalent Poudre / 100 Pièces 537310 Accessoires Pack contenant Code Thermoréacteur RD 125 1 Pièces 2418940 Les accessoires suivants sont requis. Préparation 1. Le pH de l’échantillon doit être compris entre 3 et 9. Indication 1. 174 Dans la première partie de la procédure, la concentration de chrome total est déterminée. La deuxième partie porte sur la mesure de la concentration de chrome (VI). La concentration de chrome (III) est la différence obtenue. FR Method Reference Book 1.0 Chrome PP / M125 Fractionnement Chrome, total 10 mL FR 16 mm Remplissez une cuvette de 16 mm de 10 mL d’échantillon. Ajoutez un sachet de poudre PERSULFT.RGT FOR CR. Fermez la(les) cuvette(s). Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers puis à l’endroit. Fractionnez la(les) cuvette(s) dans un thermoréacteur préchauffé pendant 120 minutes à 100 °C . Retirez la cuvette du thermoréacteur. (Attention : la cuvette est très chaude !) 25 ºC 15 ºC Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers puis à l’endroit. Laissez la(les) cuvette(s) refroidir à température ambiante. Réalisation de la quantification Chrome, différentié, avec sachets de poudre Sélectionnez la méthode sur l’appareil. FR Method Reference Book 1.0 175 Chrome PP / M125 Sélectionnez également la quantification : différentié Pour la quantification de Chrome, différentié, procédez au fractionnement décrit . Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 Zero FR Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Placez la cuvette prétraitée Effectuer le zéro. dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. Ajoutez un sachet de poudre CHROMIUM HEXAVALENT. Fermez la(les) cuvette(s). Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers puis à l’endroit. 5 min Test 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 5 minute(s) . À l’issue du temps de réaction, la mesure est effectuée automatiquement. 176 FR Method Reference Book 1.0 Chrome PP / M125 10 mL 16 mm Remplissez une deuxième Ajoutez un sachet de cuvette de 10 mL poudre CHROMIUM d’échantillon. HEXAVALENT. Fermez la(les) cuvette(s). FR Test Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers puis à l’endroit. Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. 5 min 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 5 minute(s) . À l’issue du temps de réaction, la mesure est effectuée automatiquement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L Cr(VI); Cr(III); Cr Chrome total . Réalisation de la quantification Chrome (VI), avec sachets de poudre Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Sélectionnez également la quantification : Cr(VI) FR Method Reference Book 1.0 177 Chrome PP / M125 Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 10 mL Zero FR 16 mm Remplissez une cuvette de 16 mm de 10 mL d’échantillon. Placez la cuvette réservée Effectuer le zéro. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. Ajoutez un sachet de poudre CHROMIUM HEXAVALENT. 178 Fermez la(les) cuvette(s). Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers puis à l’endroit. FR Method Reference Book 1.0 Chrome PP / M125 5 min Test 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 5 minute(s) . FR À l’issue du temps de réaction, la mesure est effectuée automatiquement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L Cr(VI). Réalisation de la quantification Chrome, total (Cr(III) + Cr(VI)), avec sachets de poudre Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Sélectionnez également la quantification : Cr(III + VI) Pour la quantification de Chromium, total (Cr(III)+ Cr(VI)), procédez au fractionnement décrit . Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 Zero Placez la cuvette prétraitée Effectuer le zéro. dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. FR Method Reference Book 1.0 179 Chrome PP / M125 FR Ajoutez un sachet de poudre CHROMIUM HEXAVALENT. Fermez la(les) cuvette(s). Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers puis à l’endroit. 5 min Test 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 5 minute(s) . À l’issue du temps de réaction, la mesure est effectuée automatiquement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L Chrome total . 180 FR Method Reference Book 1.0 Chrome PP / M125 Méthode chimique Diphénylcarbazide Appendice Interférences FR Interférences persistantes 1. Pour en savoir plus sur les perturbations causées par les métaux ou les agents réducteurs ou oxydants, surtout dans les eaux très polluées, consultez la norme DIN 38 405 - D 24 et Standard Methods of Water and Wastewater, 20th Edition, 1998. Selon DIN 3805 - D24 Dérivé de DIN 18412 US EPA 218.6 b) Réacteur nécessaire pour DCO (150 °C), COT (120 °C), chrome total, phosphate total, azote total, (100 °C) FR Method Reference Book 1.0 181 DCO LR TT / M130 DCO LR TT M130 3 - 150 mg/L CODb) Lr Dichromate / H2SO4 FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code DCO LR/25 25 Pièces 2420720 CSB LR/25, sans mercure 25 Pièces 2420710 DCO LR/150 150 Pièces 2420725 ValidCheck COD 40 mg/L + TOC 16 mg/L 1 Pièces 48371225 ValidChek COD 120 mg/l + TON NN mg/l 1 Pièces 48371425 ValidCheck Multiétalon effluents eau usée NH4-N/COD/TOC/NO3-N/PO4-P/TP 1 Pièces 48399612 Accessoires Pack contenant Code Thermoréacteur RD 125 1 Pièces 2418940 Les accessoires suivants sont requis. Indication 1. 2. 3. 182 Conservée dans un endroit sombre, la cuvette du blanc reste stable. La cuvette du blanc et la cuvette test doivent être du même lot. Ne pas déposer les cuvettes à l’état très chaud dans le porte-cuvettes. Les mesures les plus stables sont obtenues en laissant les cuvettes reposer pendant toute une nuit. FR Method Reference Book 1.0 DCO LR TT / M130 Élimination des fortes concentrations de chlorure dans les échantillons de DCO Si la teneur en chlorure dépasse la tolérance du test utilisé, des interférences peuvent se produire lors de la détermination de la DCO. Pour éviter ce problème, il convient de procéder au prétraitement de l'échantillon suivant :Accessoires : • 2 flacons Erlenmeyer de 300 mL avec raccord NS 29/32 • 2 Absorbeur de HCl selon la norme DIN 38409 • 2 bouchons en verre avec NS 29/32 • Pipettes pour 20 mL et 25 mL • Agitateurs magnétiques et barres d'agitation magnétiques • Thermomètre (plage de mesure : 0 - 100 ° C) • Bain de glace FR Réactifs : • 12 - 14 g de chaux sodée • 50 mL de H2SO4 (95 - 97%, 1,84 g/ml, sans DCO) • Acide chlorhydrique à 10%, pour nettoyer l'absorbeur des résidus de chaux Le travail doit être effectué sous une hotte ! 20 mL 20 mL 25 ºC 15 ºC Versez 20 mL d’échantillon dans le tube de fractionnement. Laissez refroidir Versez 20 mL d’échantillon l’échantillon à température dans le tube de ambiante. fractionnement. 25 mL 50 ºC 40 ºC Versez 25 mL d’échantillon dans le tube de fractionnement. Ne pas mélanger le contenu ! FR Method Reference Book 1.0 Laissez refroidir l’échantillon à température ambiante. 183 DCO LR TT / M130 25 ºC 15 ºC FR Laissez la(les) cuvette(s) refroidir à température ambiante. Ajoutez 6 - 7 g de poudre de soda lime. Mélangez soigneusement le contenu en mettant prudemment le tube à l'envers puis à l’endroit. 120 min 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 6 5 Réchauffez l’échantillon pendant 120 minutes, ou jusqu’à ce que tout soit entièrement dissous. Utilisez cet échantillon pour l'analyse de la DCO. Ce prétraitement a dilué l'échantillon original par un facteur de 2,05. Échantillon DCO = affichage DCO x 2,05 Réalisation de la quantification DCO LR avec test à cuve Vario Sélectionnez la méthode sur l’appareil. 2 mL Blank Préparez deux cuvettes de réactif . L’une des deux cuvettes sera la cuvette du blanc. Étiquetez-la. 184 Blank 2 mL Sample Versez 2 mL d'eau déminéralisée dans la cuvette du blanc. Versez 2 mL d’échantillon dans la cuvette réservée à l’échantillon. FR Method Reference Book 1.0 DCO LR TT / M130 Fermez la(les) cuvette(s). Mélangez soigneusement le contenu en mettant prudemment le tube à l'envers puis à l’endroit. Attention : Développement de chaleur ! Fractionnez la(les) cuvette(s) dans un thermoréacteur préchauffé pendant 120 minutes à 150 °C . FR 60 °C Retirez la cuvette du thermoréacteur. (Attention : la cuvette est très chaude !) Laissez la(les) cuvette(s) refroidir à env. 60 °C. 25 ºC Zero 15 ºC Laissez d’abord refroidir la cuvette à température ambiante puis effectuez les mesures. Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers puis à l’endroit. Placez la cuvette du blanc dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. FR Method Reference Book 1.0 Effectuer le zéro. 185 DCO LR TT / M130 Test FR Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L DCO. 186 FR Method Reference Book 1.0 DCO LR TT / M130 Méthode chimique Dichromate / H2SO4 Appendice Interférences FR Interférences persistantes • Exceptionnellement, les constituants pour lesquels la capacité oxydante du réactif ne suffit pas, peuvent entraîner une baisse des résultats. Interférences exclues • Pour empêcher les erreurs de mesure par des éléments en suspension, il est important de placer soigneusement les cuvettes dans la chambre de mesure. En effet, la méthode cause la formation d’un précipité sur le fond des cuvettes. • Les parois extérieures des cuvettes doivent être sèches et propres avant de procéder à l’analyse. La présence de traces de doigt ou de gouttes d'eau sur la cuvette entraînent des mesures erronées. • Dans la version standard, le chlorure interfère à partir d'une concentration de 1000 mg/L. Dans la version sans mercure, la perturbation dépend de la concentration de chlorure et de la DCO. Des concentrations à partir de 100 mg/L de chlorure peuvent ici entraîner des perturbations importantes. Méthode Validation Limite de détection 3.2 mg/L Limite de détermination 9.7 mg/L Fin de la gamme de mesure 150 mg/L Sensibilité -272 mg/L / Abs Intervalle de confiance 3.74 mg/L Déviation standard 1.55 mg/L Coefficient de variation 2.02 % Conformité ISO 15705:2002 Selon ISO 15705:2002 DIN 38409 partie 41 b) Réacteur nécessaire pour DCO (150 °C), COT (120 °C), chrome total, phosphate total, azote total, (100 °C) FR Method Reference Book 1.0 187 DCO MR TT / M131 DCO MR TT M131 20 - 1500 mg/L CODb) Mr Dichromate / H2SO4 FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code DCO MR/25 25 Pièces 2420721 CSB MR/25, sans mercure 25 Pièces 2420711 DCO MR/150 150 Pièces 2420726 CSB MR/150, sans mercure 150 Pièces 2420716 ValidChek COD 500 mg/l + TON NN mg/l 1 Pièces 48371625 ValidCheck Multiétalon influents eau usée NH4-N/COD/TOC/NO3-N/PO4-P/TP 1 Pièces 48399712 Accessoires Pack contenant Code Thermoréacteur RD 125 1 Pièces 2418940 Les accessoires suivants sont requis. Indication 1. 2. 3. 188 Conservée dans un endroit sombre, la cuvette du blanc reste stable. La cuvette du blanc et la cuvette test doivent être du même lot. Ne pas déposer les cuvettes à l’état très chaud dans le porte-cuvettes. Les mesures les plus stables sont obtenues en laissant les cuvettes reposer pendant toute une nuit. Pour les échantillons d’un CSB (ou DCO en français) inférieur à 100 mg/L, il est recommandé d’utiliser le lot de cuvettes CSB LR qui permettra d’obtenir un niveau d'exactitude supérieur. FR Method Reference Book 1.0 DCO MR TT / M131 Réalisation de la quantification DCO MR avec test à cuve Vario Sélectionnez la méthode sur l’appareil. 2 mL 2 mL FR Blank Blank Sample Préparez deux cuvettes Versez 2 mL d'eau de réactif . L’une des deux déminéralisée dans la cuvettes sera la cuvette du cuvette du blanc. blanc. Étiquetez-la. Versez 2 mL d’échantillon dans la cuvette réservée à l’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Fractionnez la(les) cuvette(s) dans un thermoréacteur préchauffé pendant 120 minutes à 150 °C . Mélangez soigneusement le contenu en mettant prudemment le tube à l'envers puis à l’endroit. Attention : Développement de chaleur ! 60 °C Retirez la cuvette du thermoréacteur. (Attention : la cuvette est très chaude !) Laissez la(les) cuvette(s) refroidir à env. 60 °C. FR Method Reference Book 1.0 Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers puis à l’endroit. 189 DCO MR TT / M131 25 ºC Zero 15 ºC FR Laissez d’abord refroidir la cuvette à température ambiante puis effectuez les mesures. Placez la cuvette du blanc dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Effectuer le zéro. Test Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L DCO. 190 FR Method Reference Book 1.0 DCO MR TT / M131 Méthode chimique Dichromate / H2SO4 Appendice Interférences FR Interférences persistantes • Exceptionnellement, les constituants pour lesquels la capacité oxydante du réactif ne suffit pas, peuvent entraîner une baisse des résultats. Interférences exclues • Pour empêcher les erreurs de mesure par des éléments en suspension, il est important de placer soigneusement les cuvettes dans la chambre de mesure. En effet, la méthode cause la formation d’un précipité sur le fond des cuvettes. • Les parois extérieures des cuvettes doivent être sèches et propres avant de procéder à l’analyse. La présence de traces de doigt ou de gouttes d'eau sur la cuvette entraînent des mesures erronées. • Dans la version standard, le chlorure interfère à partir d'une concentration de 1000 mg/L. Dans la version sans mercure, la perturbation dépend de la concentration de chlorure et de la DCO. Des concentrations à partir de 100 mg/L de chlorure peuvent ici entraîner des perturbations importantes. Pour éliminer les concentrations élevées de chlorure dans les échantillons DCO, voir la méthode M130 COD LR TT. Méthode Validation Limite de détection 8.66 mg/L Limite de détermination 25.98 mg/L Fin de la gamme de mesure 1500 mg/L Sensibilité 2,141 mg/L / Abs Intervalle de confiance 18.82 mg/L Déviation standard 7.78 mg/L Coefficient de variation 1.04 % Conformité ISO 15705:2002 Selon ISO 15705:2002 DIN 38409 partie 43 b) Réacteur nécessaire pour DCO (150 °C), COT (120 °C), chrome total, phosphate total, azote total, (100 °C) FR Method Reference Book 1.0 191 DCO HR TT / M132 DCO HR TT M132 200 - 15000 mg/L CODb) Hr Dichromate / H2SO4 FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code DCO HR/25 25 Pièces 2420722 CSB HR/25, sans mercure 25 Pièces 2420712 DCO HR/150 150 Pièces 2420727 ValidChek COD 5000 mg/l + TON NN mg/l 1 Pièces 48371825 Accessoires Pack contenant Code Thermoréacteur RD 125 1 Pièces 2418940 Pipette 200 µl 1 Pièces 365042 Pipette automatique, 1-5 ml 1 Pièces 365032 Les accessoires suivants sont requis. Indication 1. 2. 3. 192 Conservée dans un endroit sombre, la cuvette du blanc reste stable. La cuvette du blanc et la cuvette test doivent être du même lot. Ne pas déposer les cuvettes à l’état très chaud dans le porte-cuvettes. Les mesures les plus stables sont obtenues en laissant les cuvettes reposer pendant toute une nuit. Pour les échantillons d’un CSB (ou DCO en français) inférieur à 1 g/L, il est recommandé d’utiliser le lot de cuvettes CSB MR, pour les échantillons de moins d’0,1 g/L, le lot de cuvettes CSB LR qui permettra d’obtenir un niveau d'exactitude supérieur. FR Method Reference Book 1.0 DCO HR TT / M132 Réalisation de la quantification DCO HR avec test à cuve Vario Sélectionnez la méthode sur l’appareil. 0.2 mL 0.2 mL FR Blank Blank Sample Préparez deux cuvettes Versez 0.2 mL d'eau de réactif . L’une des deux déminéralisée dans la cuvettes sera la cuvette du cuvette du blanc. blanc. Étiquetez-la. Versez 0.2 mL d’échantillon dans la cuvette réservée à l’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Fractionnez la(les) cuvette(s) dans un thermoréacteur préchauffé pendant 120 minutes à 150 °C . Mélangez soigneusement le contenu en mettant prudemment le tube à l'envers puis à l’endroit. Attention : Développement de chaleur ! 60 °C Retirez la cuvette du thermoréacteur. (Attention : la cuvette est très chaude !) Laissez la(les) cuvette(s) refroidir à env. 60 °C. FR Method Reference Book 1.0 Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers puis à l’endroit. 193 DCO HR TT / M132 25 ºC Zero 15 ºC FR Laissez d’abord refroidir la cuvette à température ambiante puis effectuez les mesures. Placez la cuvette du blanc dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Effectuer le zéro. Test Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Le résultat s'affiche à l’écran en g/L DCO (XD: mg/L DCO). 194 FR Method Reference Book 1.0 DCO HR TT / M132 Méthode chimique Dichromate / H2SO4 Appendice Interférences FR Interférences persistantes • Exceptionnellement, les constituants pour lesquels la capacité oxydante du réactif ne suffit pas, peuvent entraîner une baisse des résultats. Interférences exclues • Pour empêcher les erreurs de mesure par des éléments en suspension, il est important de placer soigneusement les cuvettes dans la chambre de mesure. En effet, la méthode cause la formation d’un précipité sur le fond des cuvettes. • Les parois extérieures des cuvettes doivent être sèches et propres avant de procéder à l’analyse. La présence de traces de doigt ou de gouttes d'eau sur la cuvette entraînent des mesures erronées. • Dans la version standard, le chlorure interfère à partir d'une concentration de 10000 mg/L. Dans la version sans mercure, la perturbation dépend de la concentration de chlorure et de la DCO. Des concentrations à partir de 100 mg/L de chlorure peuvent ici entraîner des perturbations importantes. Pour éliminer les concentrations élevées de chlorure dans les échantillons DCO, voir la méthode M130 COD LR TT. Méthode Validation Limite de détection 112.81 mg/L Limite de détermination 338.43 mg/L Fin de la gamme de mesure 15 g/L Sensibilité 21,164 mg/L / Abs Intervalle de confiance 70.48 mg/L Déviation standard 27.84 mg/L Coefficient de variation 0.37 % Conformité ISO 15705:2002 Selon ISO 15705:2002 b) Réacteur nécessaire pour DCO (150 °C), COT (120 °C), chrome total, phosphate total, azote total, (100 °C) FR Method Reference Book 1.0 195 DCO LMR TT / M133 DCO LMR TT M133 15 - 300 mg/L CODb) LMr Dichromate / H2SO4 FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code DCO LMR/25 25 Pièces 2423120 ValidChek COD 120 mg/l + TON NN mg/l 1 Pièces 48371425 Accessoires Pack contenant Code Thermoréacteur RD 125 1 Pièces 2418940 Les accessoires suivants sont requis. Indication 1. 2. 196 Conservée dans un endroit sombre, la cuvette du blanc reste stable. La cuvette du blanc et la cuvette test doivent être du même lot. Ne pas déposer les cuvettes à l’état très chaud dans le porte-cuvettes. Les mesures les plus stables sont obtenues en laissant les cuvettes reposer pendant toute une nuit. FR Method Reference Book 1.0 DCO LMR TT / M133 Réalisation de la quantification DOC LMR avec tube à essai Sélectionnez la méthode sur l’appareil. 2 mL 2 mL FR Blank Blank Sample Préparez deux cuvettes Versez 2 mL d'eau de réactif . L’une des deux déminéralisée dans la cuvettes sera la cuvette du cuvette du blanc. blanc. Étiquetez-la. Versez 2 mL d’échantillon dans la cuvette réservée à l’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Fractionnez la(les) cuvette(s) dans un thermoréacteur préchauffé pendant 120 minutes à 150 °C . Mélangez soigneusement le contenu en mettant prudemment le tube à l'envers puis à l’endroit. Attention : Développement de chaleur ! 60 °C Retirez la cuvette du thermoréacteur. (Attention : la cuvette est très chaude !) Laissez la(les) cuvette(s) refroidir à env. 60 °C. FR Method Reference Book 1.0 Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers puis à l’endroit. 197 DCO LMR TT / M133 25 ºC Zero 15 ºC FR Laissez d’abord refroidir la cuvette à température ambiante puis effectuez les mesures. Placez la cuvette du blanc dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Effectuer le zéro. Test Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L DOC. 198 FR Method Reference Book 1.0 DCO LMR TT / M133 Méthode chimique Dichromate / H2SO4 Appendice Interférences FR Interférences persistantes • Exceptionnellement, les constituants pour lesquels la capacité oxydante du réactif ne suffit pas, peuvent entraîner une baisse des résultats. Interférences exclues • Pour empêcher les erreurs de mesure par des éléments en suspension, il est important de placer soigneusement les cuvettes dans la chambre de mesure. En effet, la méthode cause la formation d’un précipité sur le fond des cuvettes. • Les parois extérieures des cuvettes doivent être sèches et propres avant de procéder à l’analyse. La présence de traces de doigt ou de gouttes d'eau sur la cuvette entraînent des mesures erronées. • Dans la version standard, le chlorure interfère à partir d'une concentration de 1000 mg/L. Dans la version sans mercure, la perturbation dépend de la concentration de chlorure et de la DCO. Des concentrations à partir de 100 mg/L de chlorure peuvent ici entraîner des perturbations importantes. Pour éliminer les concentrations élevées de chlorure dans les échantillons DCO, voir la méthode M130 COD LR TT. Méthode Validation Limite de détection 5.7 mg/L Limite de détermination 17.2 mg/L Fin de la gamme de mesure 300 mg/L Sensibilité -244 mg/L / Abs Intervalle de confiance 2.56 mg/L Déviation standard 1.06 mg/L Coefficient de variation 0.67 % Conformité ISO 15705:2002 Selon ISO 15705:2002 DIN 38409 partie 41 FR Method Reference Book 1.0 199 DCO LMR TT / M133 b) Réacteur nécessaire pour DCO (150 °C), COT (120 °C), chrome total, phosphate total, azote total, (100 °C) FR 200 FR Method Reference Book 1.0 Cuivre T / M150 Cuivre T M150 0.05 - 5 mg/L Cua) Cu Biquinoline FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code Cuivre N° 1 Pastilles / 100 513550BT Cuivre N° 1 Pastilles / 250 513551BT Cuivre N° 2 Pastilles / 100 513560BT Cuivre N° 2 Pastilles / 250 513561BT Kit cuivre N° 1/N° 2# 100 chacun 517691BT Kit cuivre N° 1/N° 2 250 chacun 517692BT 1 Pièces 48141525 # ValidCheck Cuivre 2 mg/l Préparation 1. 202 Avant l’analyse, les eaux fortement alcalines ou acides devraient être ajustées sur un pH 4 à 6. FR Method Reference Book 1.0 Cuivre T / M150 Réalisation de la quantification Cuivre, libre avec pastille Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Sélectionnez également la quantification : libre Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 10 mL FR Sample Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Zero Effectuer le zéro. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. 24 mm Ajoutez une pastille de COPPER No. 1. Écrasez la(les) pastille(s) en la(les) tournant un peu. FR Method Reference Book 1.0 Fermez la(les) cuvette(s). 203 Cuivre T / M150 Test Sample FR Dissolvez la(les) pastille(s) Placez la cuvette réservée Effectuer un test. en mettant le tube plusieurs à l’échantillon dans la fois à l'envers. chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. 2 min 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 2 minute(s) . À l’issue du temps de réaction, la mesure est effectuée automatiquement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L Cuivre, libre. Réalisation de la quantification Cuivre, total avec pastille Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Sélectionnez également la quantification : total Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 204 FR Method Reference Book 1.0 Cuivre T / M150 10 mL Sample Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. FR Zero Effectuer le zéro. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. 24 mm Ajoutez une pastille de COPPER No. 1. Écrasez et dissolvez la(les) pastille(s) en la(les) tournant un peu. FR Method Reference Book 1.0 Ajoutez une pastille de COPPER No. 2. 205 Cuivre T / M150 24 mm FR Écrasez la(les) pastille(s) en la(les) tournant un peu. Fermez la(les) cuvette(s). Dissolvez la(les) pastille(s) en mettant le tube plusieurs fois à l'envers. 2 min Test 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 Sample Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 2 minute(s) . À l’issue du temps de réaction, la mesure est effectuée automatiquement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L Cuivre, total. Réalisation de la quantification Cuivre, quantification différenciée avec pastille Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Sélectionnez également la quantification : différencié Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 206 FR Method Reference Book 1.0 Cuivre T / M150 10 mL Sample Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. FR Zero Effectuer le zéro. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. 24 mm Ajoutez une pastille de COPPER No. 1. Écrasez la(les) pastille(s) en la(les) tournant un peu. FR Method Reference Book 1.0 Fermez la(les) cuvette(s). 207 Cuivre T / M150 Test Sample FR Dissolvez la(les) pastille(s) Placez la cuvette réservée Effectuer un test. en mettant le tube plusieurs à l’échantillon dans la fois à l'envers. chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. 2 min 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 6 5 Attendez la fin du temps de Retirez la cuvette de la réaction de 2 minute(s) . chambre de mesure. Ajoutez une pastille de COPPER No. 2. 24 mm Écrasez la(les) pastille(s) en la(les) tournant un peu. 208 Fermez la(les) cuvette(s). Dissolvez la(les) pastille(s) en mettant le tube plusieurs fois à l'envers. FR Method Reference Book 1.0 Cuivre T / M150 1 min Test 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 Sample Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 1 minute(s) . FR À l’issue du temps de réaction, la mesure est effectuée automatiquement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L Cuivre libre; cuivre combiné; cuivre total. FR Method Reference Book 1.0 209 Cuivre T / M150 Méthode chimique Biquinoline Appendice FR Interférences Interférences persistantes 1. Cyanure CN- et Argent Ag+ perturbent la quantification. Méthode Validation Limite de détection 0.05 mg/L Limite de détermination 0.15 mg/L Fin de la gamme de mesure 5 mg/L Sensibilité 3.8 mg/L / Abs Intervalle de confiance 0.026 mg/L Déviation standard 0.011 mg/L Coefficient de variation 0.42 % Bibliographie Photometrische Analyse, Lange/Vedjelek, Verlag Chemie 1980 a) 210 Détermination du libre, combiné et total | j) # agitateur inclus FR Method Reference Book 1.0 Cuivre L / M151 Cuivre L M151 0.05 - 4 mg/L Cua) Bicinchoninate FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code Copper Reagent Set (free + total) 1 Pièces 56R023355 Cuivre N° 2 Pastilles / 100 513560BT Cuivre N° 2 Pastilles / 250 513561BT ValidCheck Cuivre 2 mg/l 1 Pièces 48141525 Accessoires Pack contenant Code Agitateur et cuiller à poudre 1 Pièces 56A006601 Les accessoires suivants sont requis. Préparation 1. 2. 212 Avant l’analyse, les eaux fortement alcalines ou acides devraient être ajustées sur un pH 4 à 6. Pour assurer la justesse du dosage, utilisez la cuiller de mesure fournie avec les réactifs. FR Method Reference Book 1.0 Cuivre L / M151 Réalisation de la quantification Cuivre, libre avec réactif liquide Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Sélectionnez également la quantification : libre Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 10 mL FR Sample Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Zero Effectuer le zéro. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. FR Method Reference Book 1.0 213 Cuivre L / M151 10 FR Tenez les flacons comptegoutte à la verticale et ajoutez des gouttes uniformes en appuyant lentement. Ajoutez 10 gouttes de KS240 (Coppercol Reagent 1). Fermez la(les) cuvette(s). 10 214 Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers puis à l’endroit. Ajoutez 10 gouttes de KS241 (Coppercol Reagent 2). Fermez la(les) cuvette(s). Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers puis à l’endroit. Ajoutez une cuiller de mesure rase de KP242 (Coppercol Reagent 3). Fermez la(les) cuvette(s). FR Method Reference Book 1.0 Cuivre L / M151 Test Sample Dissolvez la poudre en mettant plusieurs fois le tube à l'envers puis à l'endroit. Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. FR Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L Cuivre, libre. Réalisation de la quantification Cuivre, total avec réactif liquide Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Sélectionnez également la quantification : total Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 10 mL Sample Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). FR Method Reference Book 1.0 Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. 215 Cuivre L / M151 Zero FR Effectuer le zéro. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. 10 Tenez les flacons comptegoutte à la verticale et ajoutez des gouttes uniformes en appuyant lentement. Ajoutez 10 gouttes de KS240 (Coppercol Reagent 1). Fermez la(les) cuvette(s). 10 Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers puis à l’endroit. 216 Ajoutez 10 gouttes de KS241 (Coppercol Reagent 2). Fermez la(les) cuvette(s). FR Method Reference Book 1.0 Cuivre L / M151 Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers puis à l’endroit. Ajoutez une cuiller de mesure rase de KP242 (Coppercol Reagent 3). Fermez la(les) cuvette(s). FR 24 mm Dissolvez la poudre en mettant plusieurs fois le tube à l'envers puis à l'endroit. Ajoutez une pastille de COPPER No.2. Écrasez la(les) pastille(s) en la(les) tournant un peu. Sample Fermez la(les) cuvette(s). Dissolvez la(les) pastille(s) Placez la cuvette réservée en mettant le tube plusieurs à l’échantillon dans la fois à l'envers. chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. FR Method Reference Book 1.0 217 Cuivre L / M151 Test FR Effectuer un test. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L Cuivre, total. Réalisation de la quantification Cuivre, différencié avec réactif liquide Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Sélectionnez également la quantification : différencié Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 10 mL Sample Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Zero Effectuer le zéro. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. 218 FR Method Reference Book 1.0 Cuivre L / M151 10 Tenez les flacons comptegoutte à la verticale et ajoutez des gouttes uniformes en appuyant lentement. Ajoutez 10 gouttes de KS240 (Coppercol Reagent 1). Fermez la(les) cuvette(s). FR 10 Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers puis à l’endroit. Ajoutez 10 gouttes de KS241 (Coppercol Reagent 2). Fermez la(les) cuvette(s). Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers puis à l’endroit. Ajoutez une cuiller de mesure rase de KP242 (Coppercol Reagent 3). Fermez la(les) cuvette(s). FR Method Reference Book 1.0 219 Cuivre L / M151 Test Sample FR Dissolvez la poudre en mettant plusieurs fois le tube à l'envers puis à l'endroit. Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. 24 mm Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Ajoutez une pastille de COPPER No. 2. Écrasez la(les) pastille(s) en la(les) tournant un peu. Sample Fermez la(les) cuvette(s). 220 Dissolvez la(les) pastille(s) Placez la cuvette réservée en mettant le tube plusieurs à l’échantillon dans la fois à l'envers. chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. FR Method Reference Book 1.0 Cuivre L / M151 Test Effectuer un test. FR Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L Cuivre libre; cuivre combiné; cuivre total. FR Method Reference Book 1.0 221 Cuivre L / M151 Méthode chimique Bicinchoninate Appendice FR Interférences Interférences persistantes 1. Cyanure CN- et Argent Ag+ perturbent la quantification. Bibliographie S. Nakano, Y. Zasshi, 82 486 - 491 (1962) [Chemical Abstracts, 58 3390e (1963)] Dérivé de APHA Method 3500Cu a) 222 Détermination du libre, combiné et total FR Method Reference Book 1.0 Cuivre PP / M153 Cuivre PP M153 0.05 - 5 mg/L Cu Cu Bicinchoninate FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code VARIO Cu1 F10 Poudre / 100 Pièces 530300 VARIO Cu1 F10 Poudre / 1000 Pièces 530303 ValidCheck Cuivre 2 mg/l 1 Pièces 48141525 Préparation 1. 2. La quantification du cuivre total nécessite un fractionnement. Le pH de l'échantillon doit être ajusté entre 4 et 6 avant l'analyse (avec une solution d'hydroxyde de potassium ou d'acide nitrique). Toute dilution qui en résulte doit être prise en compte dans le résultat. Attention : À des pH supérieurs à 6, le cuivre peut causer des précipités. Indication 1. 224 L'exactitude n'est pas influencée par de la poudre non dissoute. FR Method Reference Book 1.0 Cuivre PP / M153 Réalisation de la quantification Cuivre, libre avec sachet de poudre Vario Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 10 mL FR Sample Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Zero Effectuer le zéro. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. Sample Ajoutez un sachet de poudre Vario Cu 1 F10 . Fermez la(les) cuvette(s). FR Method Reference Book 1.0 Mélangez le contenu en agitant. 225 Cuivre PP / M153 2 min Test 11 12 1 10 2 8 4 9 Sample FR Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. 3 7 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 2 minute(s) . À l’issue du temps de réaction, la mesure est effectuée automatiquement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L Cuivre. 226 FR Method Reference Book 1.0 Cuivre PP / M153 Méthode chimique Bicinchoninate Appendice Interférences FR Interférences persistantes La dureté, Al et Fe rabaissent les résultats. Interférences exclues 1. 2. Cyanure, CN- : Le cyanure perturbe le développement complet de la coloration. Éliminez la perturbation causée par le cyanure comme suit : Ajoutez 0,2 ml de formaldéhyde à 10 ml d’échantillon et patientez pendant le temps de réaction de 4 minutes. (Le cyanure est masqué). Ensuite, effectuez le test conformément à la description. Multipliez le résultat par 1,02 pour tenir compte de la dilution de l’échantillon au formaldéhyde. Argent, Ag+ : L'argent peut causer une turbidité qui noircit. Ajoutez 10 gouttes d’une solution de chlorure de potassium saturée à 75 ml d’échantillon puis filtrez le tout avec un filtre fin. Pour la procédure, utilisez 10 ml de l’échantillon filtré. Méthode Validation Limite de détection 0.05 mg/L Limite de détermination 0.15 mg/L Fin de la gamme de mesure 5 mg/L Sensibilité 3.77 mg/L / Abs Intervalle de confiance 0.064 mg/L Déviation standard 0.027 mg/L Coefficient de variation 1.07 % Bibliographie S. Nakano, Y. Zasshi, 82 486 - 491 (1962) [Chemical Abstracts, 58 3390e (1963)] Dérivé de APHA Method 3500Cu FR Method Reference Book 1.0 227 Cyanure L / M157 Cyanure L M157 0.01 - 0.5 mg/L CNPyridine acide barbiturique FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code Test à réactifs cyanure 585 nm 1 Pièces 2418874 Indication 1. 2. 228 Seuls le cyanure libre et les cyanures destructibles au chlore sont détectés. Conservez les réactifs dans un récipient fermé, à une température de +15 °C à +25 °C. FR Method Reference Book 1.0 Cyanure L / M157 Réalisation de la quantification Cyanure avec test à réactif Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 2 mL FR Sample 24 mm Versez 2 mL d’échantillon et 8 mL d'eau déminéralisée dans la cuvette d’échantillonnage. Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Zero Effectuer le zéro. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. 2 Ajoutez 2 cuillers de mesure rases de No. 4 (blanc) Cyanide-11. Fermez la(les) cuvette(s). FR Method Reference Book 1.0 Mélangez le contenu en agitant. 229 Cyanure L / M157 2 FR Ajoutez 2 cuillers de mesure rases de No. 4 (blanco) Cyanide-12. Fermez la(les) cuvette(s). Mélangez le contenu en agitant. 3 Tenez les flacons comptegoutte à la verticale et ajoutez des gouttes uniformes en appuyant lentement. Ajoutez 3 gouttes de Cynide -13. Fermez la(les) cuvette(s). Test Sample Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers puis à l’endroit. 230 Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. FR Method Reference Book 1.0 Cyanure L / M157 10 min 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 10 minute(s) . FR À l’issue du temps de réaction, la mesure est effectuée automatiquement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L cyanure. FR Method Reference Book 1.0 231 Cyanure L / M157 Méthode chimique Pyridine acide barbiturique Appendice FR Interférences Interférences exclues • Le thiocyanate, les complexes de métaux lourds, le sulfure, les colorants ou les amines aromatiques perturbent la quantification. En présence d'un constituant perturbateur, le cyanure devra être séparé par distillation avant de procéder à la quantification. Dérivé de DIN 38405-D13 232 FR Method Reference Book 1.0 CyA T / M160 CyA T M160 10 - 160 mg/L CyA CyA Mélamine FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code Test CyA Pastilles / 100 511370BT Test CyA Pastilles / 250 511371BT Eau purifiée 100 mL 461275 Eau purifiée 250 mL 457022 Indication 1. L’acide cyanurique cause une turbidité très fine répartie d’aspect laiteux. Certaines particules ne s'expliquent pas par la présence d'acide cyanurique. 234 FR Method Reference Book 1.0 CyA T / M160 Réalisation de la quantification Test à l’acide cyanurique avec pastille Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 5 mL 5 mL FR 24 mm Remplissez une cuvette de 24 mm de 5 mL d’eau déminéralisée. 24 mm Versez 5 mL d’échantillon dans la cuvette. Fermez la(les) cuvette(s). Zero Sample Placez la cuvette réservée Effectuer le zéro. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. 24 mm Ajoutez une pastille de CyA-Test. Écrasez la(les) pastille(s) en la(les) tournant un peu. FR Method Reference Book 1.0 Fermez la(les) cuvette(s). 235 CyA T / M160 Test Sample FR Retourner plusieurs fois pour mélanger le contenu (pendant au moins 60 s, jusqu'à ce que la pastille soit complètement dissoute) . Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L Acide cyanurique. 236 FR Method Reference Book 1.0 CyA T / M160 Méthode chimique Mélamine Interférences Interférences persistantes 1. Les particules non dissoutes peuvent entraîner des résultats plus élevés. Il est donc important de dissoudre entièrement les pastilles. FR Method Reference Book 1.0 FR 237 DEHA T (L) / M165 DEHA T (L) M165 0.02 - 0.5 mg/L DEHA PPST FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code DEHA Solution de réactif 15 mL 461185 DEHA Solution de réactif 100 mL 461181 DEHA Pastilles / 100 513220BT DEHA Pastilles / 250 513221BT Préparation 1. Pour éviter les erreurs causées par les dépôts de fer, lavez les instruments en verre avant l’analyse en utilisant une solution d’acide chlorhydrique (à 20% env.) puis rincez à l’eau déminéralisée. Indication 1. 2. 238 La réaction dépendant de la température, la température de l’échantillon devra être comprise entre 20 °C ± 2 °C. Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure ou dans un endroit sombre pour permettre le développement optimal de la coloration. (Si la solution de réactif est exposée aux UV (lumière du soleil), on aura une augmentation des résultats.) FR Method Reference Book 1.0 DEHA T (L) / M165 Réalisation de la quantification DEHA (N,N-diéthylhydroxylamine) avec pastille et réactif liquide Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 10 mL FR Sample Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Zero Effectuer le zéro. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. FR Method Reference Book 1.0 239 DEHA T (L) / M165 6 FR Tenez les flacons comptegoutte à la verticale et ajoutez des gouttes uniformes en appuyant lentement. Ajoutez 6 gouttes de DEHA Reagent Solution. Fermez la(les) cuvette(s). 24 mm Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers puis à l’endroit. Ajoutez une pastille de DEHA. Écrasez la(les) pastille(s) en la(les) tournant un peu. Sample Fermez la(les) cuvette(s). 240 Dissolvez la(les) pastille(s) Placez la cuvette réservée en mettant le tube plusieurs à l’échantillon dans la fois à l'envers. chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. FR Method Reference Book 1.0 DEHA T (L) / M165 10 min Test 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 Effectuer un test. 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 10 minute(s) . FR À l’issue du temps de réaction, la mesure est effectuée automatiquement. Le résultat s'affiche à l’écran en DEHA. FR Method Reference Book 1.0 241 DEHA T (L) / M165 Analyses Le tableau suivant identifie les valeurs de sortie qui peuvent être converties en d'autres formes de citation. FR Unité Formes de citation Facteur de conversion mg/l DEHA 1 μg/l DEHA 1000 mg/l Hydrochinon 2.63 mg/l MEKO 4.5 mg/l Carbohydrazid 1.31 mg/l ISA 3.9 Méthode chimique PPST Appendice Interférences Interférences exclues 1. 2. 242 Le fer (III) perturbe quelle qu’en soit la quantité : Pour quantifier la concentration de fer (II), le test est répété sans apport d’une solution DEHA. Si la concentration est supérieure à 20 μg/L, la valeur affichée est diminuée du résultat de la quantification DEHA. Les substances réductrices du fer (III) causent des interférences. Les substances causant la formation de forts complexes du fer, peuvent avoir un effet perturbateur. Interférences de / [mg/L] Zn 50 Na2B4O7 500 Co 0,025 Cu 8 CaCO3 1000 Lignosulfonate 0,05 Mn 0,8 Mo 80 Ni 0,8 FR Method Reference Book 1.0 DEHA T (L) / M165 Interférences de / [mg/L] PO4 3- 10 R-PO(OH)2 10 SO4 1000 2- Bibliographie Photometrische Analyseverfahren, Schwedt, Wissenschaftliche Verlagsgesellschaft mbH, Stuttgart 1989 FR Method Reference Book 1.0 FR 243 DEHA PP / M167 DEHA PP M167 0.02 - 0.5 mg/L DEHA DEHA PPST FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code VARIO DEHA kit de réactifs 1 Pièces 536000 Accessoires Pack contenant Code Pipette 200 µl 1 Pièces 365042 Pipette automatique, 1-5 ml 1 Pièces 365032 Les accessoires suivants sont requis. Préparation 1. Pour éviter les erreurs causées par les dépôts de fer, lavez les instruments en verre avant l’analyse en utilisant une solution d’acide chlorhydrique (à 20% env.) puis rincez à l’eau déminéralisée. Indication 1. 2. 244 La réaction dépendant de la température, la température de l’échantillon devra être comprise entre 20 °C ± 2 °C. Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure ou dans un endroit sombre pour permettre le développement optimal de la coloration. (Si la solution de réactif est exposée aux UV (lumière du soleil), on aura une augmentation des résultats.) FR Method Reference Book 1.0 DEHA PP / M167 Réalisation de la quantification DEHA (N,N-diéthylhydroxylamine) avec sachet de poudre Vario et réactif liquide Sélectionnez la méthode sur l’appareil. 10 mL 10 mL FR Blank Blank Sample Versez 10 mL d'eau déminéralisée dans la cuvette du blanc. Versez 10 mL d’échantillon dans la cuvette réservée à l’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers puis à l’endroit. Dans chaque cuvette, Fermez la(les) cuvette(s). versez 0.2 mL de solution Vario DEHA 2 Rgt . Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers puis à l’endroit. Préparez deux cuvettes propres de 24 mm. L’une des deux cuvettes sera la cuvette du blanc. Étiquetez-la. Blank Sample Dans chaque cuvette, versez un sachet de poudre Vario OXYSCAV 1 Rgt . 0.2 mL Blank Sample FR Method Reference Book 1.0 245 DEHA PP / M167 10 min 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 FR Appuyez sur la touche ENTER. 6 5 Blank Attendez la fin du temps de réaction de 10 minute(s) . Placez la cuvette du blanc dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Zero Sample Effectuer le zéro. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Test Effectuer un test. Le résultat s'affiche à l’écran en DEHA. 246 FR Method Reference Book 1.0 DEHA PP / M167 Analyses Le tableau suivant identifie les valeurs de sortie qui peuvent être converties en d'autres formes de citation. Unité Formes de citation Facteur de conversion mg/l DEHA 1 μg/l DEHA 1000 mg/l Hydrochinon 2.63 mg/l MEKO 4.5 mg/l Carbohydrazid 1.31 mg/l ISA 3.9 FR Méthode chimique PPST Appendice Interférences Interférences exclues 1. Perturbations : Le fer (III) perturbe quelle qu’en soit la quantité : Pour quantifier la concentration de fer (II), le test est répété sans apport d’une solution DEHA. Si la concentration est supérieure à 20 μg/L, la valeur affichée est diminuée du résultat de la quantification DEHA. Les substances réductrices du fer (III) causent des interférences. Les substances causant la formation de forts complexes du fer, peuvent avoir un effet perturbateur. 2. Interférences de / [mg/L] Zn 50 Na2B4O7 500 Co 0,025 Cu 8 CaCO3 1000 Lignosulfonate 0,05 Mn 0,8 Mo 80 Ni 0,8 FR Method Reference Book 1.0 247 DEHA PP / M167 Interférences de / [mg/L] PO4 3- 10 R-PO(OH)2 10 SO4 1000 2- Bibliographie FR Photometrische Analyseverfahren, Schwedt, Wissenschaftliche Verlagsgesellschaft mbH, Stuttgart 1989 248 FR Method Reference Book 1.0 Fluorure L / M170 Fluorure L M170 0.05 - 2 mg/L F- F SPADNS FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code SPADNS Solution de réactif 250 mL 250 mL 467481 SPADNS Solution de réactif 500 mL 500 mL 467482 ValidCheck Fluorure 0,3 mg/l 1 Pièces 48321225 ValidCheck Fluorure 1 mg/l 1 Pièces 48321325 Préparation 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 250 Un réglage utilisateur (voir le manuel du photomètre) doit être effectué avant la mesure. Pour la réglage utilisateur et la mesure de l’échantillon, utilisez le même lot SPADNS de solution de réactif (voir la description du photomètre). L’ajustage de l’appareil sera effectué pour chaque nouveau lot SPADNS de solution de réactif (voir Standard Methods 20th, 1991, APHA, AWWA, WEF 4500 F D., S. 4-82). Lors de la réglage utilisateur et de la mesure, la compensation du zéro et le test devront être effectués avec la même cuvette, les cuvettes n’étant pas toutes parfaitement identiques. Les solutions d’étalonnage et les échantillons d’eau à mesurer devraient avoir la même température (± 1 °C). Le résultat de l’analyse dépend essentiellement de l'exactitude du volume d’échantillon et de réactif. Ne dosez le volume de réactif et d’échantillon qu’avec une pipette graduée de 10 ml ou 2 ml (classe A). L'eau de mer et les échantillons d'eau usée doivent être distillés. Il est recommandé d’utiliser alors des cuvettes spéciales (volume de remplissage supérieur). FR Method Reference Book 1.0 Fluorure L / M170 Réalisation de la quantification Fluorure avec réactif liquide Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 Respectez les remarques ! 10 mL FR Sample 24 mm Remplissez une cuvette de 24 mm avec une quantité exacte de 10 mL d’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Zero Effectuer le zéro. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. 2 mL ! 24 mm Dans la cuvette de 24 mm, versez une quantité exacte de 2 mL SPADNS reagent solution . Attention : La cuvette est remplie à bord ! FR Method Reference Book 1.0 Fermez la(les) cuvette(s). 251 Fluorure L / M170 Test Sample FR Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers puis à l’endroit. Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L fluorures. 252 FR Method Reference Book 1.0 Fluorure L / M170 Méthode chimique SPADNS Appendice Interférences FR Interférences persistantes 1. L'exactitude diminue au delà de 1,2 mg/L de fluorure. Bien que les résultats soient suffisamment exacts pour la plupart des applications, il est possible d’augmenter l'exactitude en diluant l’échantillon à un rapport de 1:1 avant l’utilisation et de multiplier le résultat par 2. Interférences de / [mg/L] Cl2 5 Bibliographie Standard Methods 20th, 1992, APHA, AWWA, WEF 4500 F D, S. 4-82 Selon US EPA 13A APHA Method 4500 F D FR Method Reference Book 1.0 253 Dureté calcique T / M190 Dureté calcique T M190 50 - 900 mg/L CaCO3 Murexide FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code CALCHECK Pastilles / 100 515650BT CALCHECK Pastilles / 250 515651BT Préparation 1. 2. Avant l’analyse, les eaux fortement alcalines ou acides devraient être ajustées sur un pH compris entre 4 et 10 (avec 1 mol/l d'acide chlorhydrique ou 1 mol/l de soude caustique). Il est recommandé d’utiliser alors des cuvettes spéciales (volume de remplissage supérieur). Indication 1. 2. 254 La procédure est réalisée dans la partie haute de la plage de mesure avec des tolérances supérieures à celles de la plage de mesure inférieure. Lors des dilutions de l’échantillon, diluez toujours de manière à mesurer dans le tiers inférieur de la plage de mesure. Cette méthode a été mise au point à partir d’une procédure titrimétrique de quantification du calcium. Pour des raisons secondaires non définies, les écarts par rapport à la méthode normalisée peuvent être supérieurs. FR Method Reference Book 1.0 Dureté calcique T / M190 Réalisation de la quantification Dureté calcique avec pastille Sélectionnez la méthode sur l’appareil. 10 mL FR 24 mm Remplissez une cuvette de Ajoutez une pastille de 24 mm de 10 mL d’eau CALCHECK. déminéralisée. Écrasez la(les) pastille(s) en la(les) tournant un peu. Sample Fermez la(les) cuvette(s). Dissolvez la(les) pastille(s) Placez la cuvette réservée en mettant le tube plusieurs à l’échantillon dans la fois à l'envers. chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. 2 min Zero 11 1 2 8 4 9 3 7 Appuyez sur la touche ZERO. XD: Valeur à blanc de l'échantillon. 12 10 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 2 minute(s) . À l’issue du temps de réaction, la mesure est effectuée automatiquement. FR Method Reference Book 1.0 255 Dureté calcique T / M190 2 mL ! 24 mm FR Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Versez 2 mL d’échantillon dans la cuvette. Attention : La cuvette est remplie à bord ! Sample Fermez la(les) cuvette(s). Retourner plusieurs fois pour mélanger le contenu (5x) . Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Test Effectuer un test. Le résultat s'affiche à l’écran en Dureté calcique. 256 FR Method Reference Book 1.0 Dureté calcique T / M190 Analyses Le tableau suivant identifie les valeurs de sortie qui peuvent être converties en d'autres formes de citation. Unité Formes de citation Facteur de conversion mg/l CaCO3 1 °dH 0.056 °eH 0.07 °fH 0.1 °aH 1 Ca 0.40043 mg/l FR Méthode chimique Murexide Appendice Interférences Interférences persistantes 1. L'argent, le cadmium, le cobalt, le cuivre et le mercure perturbent la quantification. Bibliographie Photometrische Analyse, Lange/ Vjedelek, Verlag Chemie 1980 FR Method Reference Book 1.0 257 Dureté calcique 2T / M191 Dureté calcique 2T M191 20 - 500 mg/L CaCO3 CAH Murexide FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code Kit Calcio H N° 1/N° 2# 100 chacun 517761BT Kit Calcio H N° 1/N° 2 250 chacun 517762BT # Préparation 1. Avant l’analyse, les eaux fortement alcalines ou acides devraient être ajustées sur un pH compris entre 4 et 10 (avec 1 mol/l d'acide chlorhydrique ou 1 mol/l de soude caustique). Indication 1. 2. 3. 4. 258 Pour optimiser les valeurs mesurées, il est possible de quantifier une valeur à blanc de la méthode par lot en utilisant (voir la description du photomètre). L’observation exacte du volume d’échantillon de 10 ml est décisive pour l'exactitude du résultat de l’analyse. Cette méthode a été mise au point à partir d’une procédure titrimétrique. Pour des raisons secondaires non définies, l’écart par rapport à la méthode normalisée peut être supérieur. La procédure est réalisée dans la partie haute de la plage de mesure avec des tolérances supérieures à celles de la plage de mesure inférieure. Lors des dilutions de l’échantillon, diluez toujours de manière à mesurer dans le tiers inférieur de la plage de mesure. FR Method Reference Book 1.0 Dureté calcique 2T / M191 Réalisation de la quantification Dureté calcique 2 avec pastille Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 10 mL FR Sample Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Zero Effectuer le zéro. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. 24 mm Ajoutez une pastille de CALCIO H No.1. Écrasez et dissolvez la(les) pastille(s) en la(les) tournant un peu. FR Method Reference Book 1.0 Ajoutez une pastille de CALCIO H No.2. 259 Dureté calcique 2T / M191 24 mm FR Écrasez la(les) pastille(s) en la(les) tournant un peu. Fermez la(les) cuvette(s). Dissolvez la(les) pastille(s) en mettant le tube plusieurs fois à l'envers. 2 min Test 11 12 1 10 2 8 4 9 Sample Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. 3 7 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 2 minute(s) . À l’issue du temps de réaction, la mesure est effectuée automatiquement. Le résultat s'affiche à l’écran en Dureté calcique. 260 FR Method Reference Book 1.0 Dureté calcique 2T / M191 Analyses Le tableau suivant identifie les valeurs de sortie qui peuvent être converties en d'autres formes de citation. Unité Formes de citation Facteur de conversion mg/l CaCO3 1 °dH 0.056 °eH 0.07 °fH 0.1 °aH 1 FR Méthode chimique Murexide Appendice Interférences Interférences persistantes 1. L'argent, le cadmium, le cobalt, le cuivre et le mercure perturbent la quantification. Interférences de / [mg/L] Mg2+ 200 (CaCO 3) Fe 10 Zn2+ 5 Bibliographie Photometrische Analyse, Lange/ Vjedelek, Verlag Chemie 1980 j) # agitateur inclus FR Method Reference Book 1.0 261 Dureté Ca et Mg MR TT / M198 Dureté Ca et Mg MR TT M198 10 - 360 mg/L CaCO3 Calmagite FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code Hardness Ca Mg MR TT 1 Kit 2423960 Ca Mg Hardness Sol 2, 15 mL 15 mL 471200 Ca Mg Hardness Sol 3 - 5 mL 5 mL 471230 Ca Mg Hardness Sol 4 - 5 mL 5 mL 471220 Indication 1. 262 Sur le XD7x00, la méthode est implémentée sous le numéro de méthode M2512. FR Method Reference Book 1.0 Dureté Ca et Mg MR TT / M198 Réalisation de la quantification Dureté Calcium et Magnésium MR TT avec réactif liquide Sélectionnez la méthode sur l’appareil. 0.1 mL FR 16 mm Ouvrez une cuvette de réactif . Ajoutez 0.1 mL de d’échantillon . Fermez la(les) cuvette(s). Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers (10x) puis à l’endroit. Ouvrez la cuvette réservée à l’échantillon. Tenez les flacons comptegoutte à la verticale et ajoutez des gouttes uniformes en appuyant lentement. Fermez la(les) cuvette(s). Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers (10x) puis à l’endroit. 4 Ajoutez 4 gouttes de Ca Mg Hardness SOL 2 (bouteille bleue). FR Method Reference Book 1.0 263 Dureté Ca et Mg MR TT / M198 Zero FR Placez la cuvette réservée Appuyez sur la touche à l’échantillon dans la ZERO. (XD: START) chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. 1 Ouvrez la cuvette réservée à l’échantillon. Ajoutez 1 gouttes de Ca Mg Hardness SOL 3 (bouteille verte). Fermez la(les) cuvette(s). 30 sec 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers (10x) puis à l’endroit. 264 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 30 secondes . Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. FR Method Reference Book 1.0 Dureté Ca et Mg MR TT / M198 Test Effectuer un test. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Ouvrez la cuvette réservée à l’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers (10x) puis à l’endroit. FR 1 Ajoutez 1 gouttes de Ca Mg Hardness SOL 4 (bouteille blanche). 30 sec 11 12 Test 1 10 2 9 3 8 4 7 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 30 secondes . Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L [Ca]-CaCO3 et [Mg]-CaCO3. FR Method Reference Book 1.0 265 Dureté Ca et Mg MR TT / M198 Analyses Le tableau suivant identifie les valeurs de sortie qui peuvent être converties en d'autres formes de citation. FR Unité Formes de citation Facteur de conversion mg/L CaCO3 1 mg/L Ca 0.4004 mg/L MgCO3 0.8424 mg/L Mg 0.2428 ºdH 0.0560 Méthode chimique Calmagite Interférences Interférences exclues La détermination du Ca est perturbée par des teneurs élevées en Mg. Pour des mesures précises du Ca, une dilution doit être effectuée. Interférences de / [mg/L] Al3+ 100 3+ Cr 12.5 Cr2O7 2- 12.5 Cu 50 2+ 266 Fe3+ 150 Mn 50 2+ Mo6+ 110 Ni 3 2+ PO4 3- 750 Zn 2+ 10 EDTA 25 FR Method Reference Book 1.0 Dureté Ca et Mg L / M199 Dureté Ca et Mg L M199 0.05 - 4 mg/L CaCO3 Calmagite FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code Ca Mg Set de dureté 1 Pièces 475100 Ca Mg Hardness Sol 1, 15 mL 15 mL 471210 Ca Mg Hardness Sol 2, 15 mL 15 mL 471200 Ca Mg Hardness Sol 3 - 5 mL 5 mL 471230 Ca Mg Hardness Sol 4 - 5 mL 5 mL 471220 Préparation Nettoyage des cuvettes: 1. Pour éviter les erreurs, rincez soigneusement les cuvettes et les couvercles avec de l'eau déminéralisée (eau déminéralisée) avant de les utiliser. Indication 1. 268 Sur le XD7x00, la méthode est implémentée sous le numéro de méthode M2511. FR Method Reference Book 1.0 Dureté Ca et Mg L / M199 Réalisation de la quantification Dureté Calcium et Magnésium avec réactif liquide Sélectionnez la méthode sur l’appareil. 10 mL 3 FR Sample Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon. Tenez les flacons comptegoutte à la verticale et ajoutez des gouttes uniformes en appuyant lentement. Ajoutez 3 gouttes de Ca Mg Hardness SOL 1 (bouteille rouge) dans la cuvette réservée à l’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Retourner plusieurs fois pour mélanger le contenu (10x) . 4 Sample Ajoutez 4 gouttes de Ca Mg Hardness SOL 2 (bouteille bleue) dans la cuvette réservée à l’échantillon. Zero Sample Placez la cuvette réservée Appuyez sur la touche à l’échantillon dans la ZERO. (XD: START) chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. FR Method Reference Book 1.0 Retirez la cuvette de la chambre de mesure. 269 Dureté Ca et Mg L / M199 1 Sample FR Ajoutez 1 gouttes de Ca Mg Hardness SOL 3 (bouteille verte) dans la cuvette réservée à l’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers puis à l’endroit. 20 sec 11 12 Test 1 10 2 9 3 8 4 7 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 20 secondes . Sample Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. 1 Sample Retirez la cuvette de la chambre de mesure. 270 Ajoutez 1 gouttes de Ca Mg Hardness SOL 4 (bouteille blanche) dans la cuvette réservée à l’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). FR Method Reference Book 1.0 Dureté Ca et Mg L / M199 20 sec 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers puis à l’endroit. 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 20 secondes . Sample Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. FR Test Effectuer un test. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L [Ca]-CaCO3 et [Mg]-CaCO3. FR Method Reference Book 1.0 271 Dureté Ca et Mg L / M199 Analyses Le tableau suivant identifie les valeurs de sortie qui peuvent être converties en d'autres formes de citation. FR Unité Formes de citation Facteur de conversion mg/L CaCO3 1 mg/L Ca 0.4004 mg/L MgCO3 0.8424 mg/L Mg 0.2428 °dH 0.0560 Méthode chimique Calmagite Interférences Interférences exclues La détermination du Ca est perturbée par des teneurs élevées en Mg. Pour des mesures précises du Ca, une dilution doit être effectuée. Interférences de / [mg/L] Cr3+ 0.25 Cu 0.75 Fe2+ 1.4 Fe 2.0 2+ 272 3+ Mn2+ 0.20 Zn 0.050 2+ FR Method Reference Book 1.0 Dureté totale T / M200 Dureté totale T M200 2 - 50 mg/L CaCO3 tH1 Métalophtaléine FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code Test de dureté P Pastilles / 100 515660BT Test de dureté P Pastilles / 250 515661BT Préparation 1. 274 Avant l’analyse, les eaux fortement alcalines ou acides devraient être ajustées sur un pH compris entre 4 et 10 (avec 1 mol/l d'acide chlorhydrique ou 1 mol/l de soude caustique). FR Method Reference Book 1.0 Dureté totale T / M200 Réalisation de la quantification Dureté, totale avec pastille Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 10 mL FR Sample Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Zero Effectuer le zéro. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. 24 mm Ajoutez une pastille de HARDCHECK P. Écrasez la(les) pastille(s) en la(les) tournant un peu. FR Method Reference Book 1.0 Fermez la(les) cuvette(s). 275 Dureté totale T / M200 Test Sample FR Dissolvez la(les) pastille(s) Placez la cuvette réservée Effectuer un test. en mettant le tube plusieurs à l’échantillon dans la fois à l'envers. chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. 5 min 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 5 minute(s) . À l’issue du temps de réaction, la mesure est effectuée automatiquement. Le résultat s'affiche à l’écran en Dureté totale. 276 FR Method Reference Book 1.0 Dureté totale T / M200 Analyses Le tableau suivant identifie les valeurs de sortie qui peuvent être converties en d'autres formes de citation. Unité Formes de citation Facteur de conversion mg/l CaCO3 1 °dH 0.056 °eH 0.07 °fH 0.1 °aH 1 Ca 0.40043 mg/l FR Méthode chimique Métalophtaléine Appendice Interférences Interférences exclues 1. 2. La perturbation par le zinc et le magnésium est éliminée par un apport de 8hydroxyquinoléine. La concentration du strontium et le baryum contenus dans les eaux et sols n’est pas perturbatrice. Méthode Validation Limite de détection 0.88 mg/L Limite de détermination 2.64 mg/L Fin de la gamme de mesure 50 mg/L Sensibilité 42.5 mg/L / Abs Intervalle de confiance 2.62 mg/L Déviation standard 1.08 mg/L Coefficient de variation 4.17 % Bibliographie Photometrische Analyseverfahren, Schwedt, Wissenschaftliche Verlagsgesellschaft mbH, Stuttgart 1989 FR Method Reference Book 1.0 277 Dureté totale HR T / M201 Dureté totale HR T M201 20 - 500 mg/L CaCO3 i) tH2 Métalophtaléine FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code Test de dureté P Pastilles / 100 515660BT Test de dureté P Pastilles / 250 515661BT Préparation 1. 278 Avant l’analyse, les eaux fortement alcalines ou acides devraient être ajustées sur un pH compris entre 4 et 10 (avec 1 mol/l d'acide chlorhydrique ou 1 mol/l de soude caustique). FR Method Reference Book 1.0 Dureté totale HR T / M201 Réalisation de la quantification Dureté totale HR avec pastille Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 9 mL 1 mL FR 24 mm Remplissez une cuvette de 24 mm de 9 mL d’eau déminéralisée. 24 mm Versez 1 mL d’échantillon dans la cuvette. Fermez la(les) cuvette(s). Zero Sample Placez la cuvette réservée Effectuer le zéro. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. 24 mm Ajoutez une pastille de HARDCHECK P. Écrasez la(les) pastille(s) en la(les) tournant un peu. FR Method Reference Book 1.0 Fermez la(les) cuvette(s). 279 Dureté totale HR T / M201 Test Sample FR Dissolvez la(les) pastille(s) Placez la cuvette réservée Effectuer un test. en mettant le tube plusieurs à l’échantillon dans la fois à l'envers. chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. 5 min 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 5 minute(s) . À l’issue du temps de réaction, la mesure est effectuée automatiquement. Le résultat s'affiche à l’écran en Dureté totale. 280 FR Method Reference Book 1.0 Dureté totale HR T / M201 Analyses Le tableau suivant identifie les valeurs de sortie qui peuvent être converties en d'autres formes de citation. Unité Formes de citation Facteur de conversion mg/l CaCO3 1 °dH 0.056 °eH 0.07 °fH 0.1 °aH 1 Ca 0.40043 mg/l FR Méthode chimique Métalophtaléine Appendice Interférences Interférences exclues 1. 2. La perturbation par le zinc et le magnésium est éliminée par un apport de 8hydroxyquinoléine. La concentration du strontium et le baryum contenus dans les eaux et sols n’est pas perturbatrice. Bibliographie Photometrische Analyseverfahren, Schwedt, Wissenschaftliche Verlagsgesellschaft mbH, Stuttgart 1989 i) Gamme haute par dilution FR Method Reference Book 1.0 281 Couleur 24 / M204 Couleur 24 M204 10 - 500 mg/L Pt PtCo (APHA) Méthode Platine Cobalte Standard FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code Ne nécessite aucun réactif Préparation 1. Prélèvement de l’échantillon, conservation et stockage : Versez l’échantillon d'eau dans des récipients en verre ou en plastique propres et analysez-le immédiatement. Si ce n'est pas possible, remplissez le récipient au ras d’échantillon d'eau et obturez-le. Ne pas toucher à l’échantillon et éviter tout contact prolongé avec l’air. L’échantillon peut être conservé à une température de 4 °C pendant 24 heures. Il sera amené à la température ambiante avant la mesure. Indication 1. À l’origine, cette échelle de couleurs de A. Hazen était une échelle comparative visuelle. C'est pourquoi, il est nécessaire de vérifier si le maximum d'extinction de l’échantillon d'eau figure dans une plage de 420 nm à 470 nm, car cette méthode ne convient qu’aux échantillons d'eau colorés, jaunâtres à jaune-marron. Ceci sera éventuellement déterminé par un contrôle visuel de l’échantillon d'eau. 2. La méthode est étalonnée sur la base des méthodes « Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater » (voir aussi EN ISO 7887:1994). 1 unité Pt-Co ≙ 1 mg/L platine comme ion de chloroplatinate. 3. Le terme Couleur peut être décliné en couleur « vraie » ou couleur « apparente ». La couleur apparente est la couleur d’une solution qui n'est pas due uniquement aux substances dissoutes dans l’échantillon mais qui est également liée aux matières en suspension. Les instructions portent sur la quantification de la couleur vraie par filtration de l’échantillon d’eau. Pour quantifier la couleur apparente, on utilise de l'eau déminéralisée non filtrée et un échantillon d'eau non filtrée. 4. La limite de détection estimée pour cette méthode est de 15 mg/L Pt. 282 FR Method Reference Book 1.0 Couleur 24 / M204 Réalisation de la quantification Couleur, vraie et apparente Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 50 mL 10 mL FR Blank Filtrez environ 50 mL d’échantillon avec un filtre prélavé (taille des pores 0,45 µm). Versez 10 mL d'eau déminéralisée dans la cuvette du blanc. Fermez la(les) cuvette(s). Zero Blank Placez la cuvette du blanc dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Effectuer le zéro. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Videz la cuvette. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. FR Method Reference Book 1.0 283 Couleur 24 / M204 10 mL Test 24 mm FR Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon préparé. Sample Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Le résultat s'affiche à l’écran en Unités Pt-Co. 284 FR Method Reference Book 1.0 Couleur 24 / M204 Méthode chimique (APHA) Méthode Platine Cobalte Standard Appendice Selon DIN 7887-C1 (WL 430, 455 nm ; Norme : 410 nm) FR Method Reference Book 1.0 FR 285 Hydrazine P / M205 Hydrazine P M205 0.05 - 0.5 mg/L N2H4 Hydr Diméthylaminobenzaldéhyde FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code Poudre de réactif Hydrazine Poudre / 30 g 462910 Accessoires Pack contenant Code Cuiller à doser, 1 g 1 Pièces 384930 Les accessoires suivants sont requis. Préparation 1. 2. Si l’échantillon d'eau est trouble, il devra être filtré avant d'effectuer la compensation à zéro. La température de l’échantillon ne devrait pas dépasser 21 °C. Indication 1. 2. 3. 286 Lors de l’utilisation de la cuiller de mesure d’hydrazine, 1 g correspond à une cuiller de mesure rase. Pour éliminer la turbidité causée par les réactifs, les filtres plissés de qualité ont fait leurs preuves pour les précipités moyennement fins. Pour contrôler l’état du réactif après un stockage prolongé, le test sera effectué comme décrit ici avec de l'eau du robinet. Si le résultat est supérieur à la limite de détection de 0,05 mg/L, n’utilisez le réactif que dans certains cas (écarts supérieurs de la valeur mesurée). FR Method Reference Book 1.0 Hydrazine P / M205 Réalisation de la quantification Hydrazine avec poudre de réactif Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 10 mL FR Sample Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Zero Effectuer le zéro. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. Ajoutez 1 g de poudre de HYDRAZIN Test. Fermez la(les) cuvette(s). FR Method Reference Book 1.0 Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers puis à l’endroit. 287 Hydrazine P / M205 10 min 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 FR Appuyez sur la touche ENTER. 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 10 minute(s) . Éliminez la légère turbidité qui se forme par filtration. Test Sample Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Le résultat s'affiche à l’écran en Hydrazine. 288 FR Method Reference Book 1.0 Hydrazine P / M205 Méthode chimique Diméthylaminobenzaldéhyde Appendice Interférences FR Interférences exclues 1. Éliminez les perturbations causées par des échantillons très colorés ou troubles : Mélangez 1 part d'eau déminéralisée et 1 part d'eau de Javel. Ajoutez 1 goutte de cette solution à 25 ml d’échantillon et mélangez. Pour le blanc, utilisez 10 ml de cet échantillon au lieu d'eau déminéralisée. Attention : Pour mesurer l'échantillon d'eau, utilisez impérativement l’échantillon non traité. Principe : l'hydrazine est oxydée par l'eau de Javel. Les interférences dues à la couleur sont éliminées en faisant une compensation à zéro. Interférences de / [mg/L] NH4 10 + C4H9NO 10 VO4 3- 1 Dérivé de DIN 38413-P1 FR Method Reference Book 1.0 289 Hydrazine L / M206 Hydrazine L M206 0.01 - 0.6 mg/L N2H4 Diméthylaminobenzaldéhyde FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code VARIO réactif Hydra2 100 mL 531200 Accessoires Pack contenant Code Pipette, 1000 µl 1 Pièces 365045 Pointes de pipette, 0,1-1 ml (bleu) 1000 pièces 1 Pièces 419073 Les accessoires suivants sont requis. Préparation 1. 2. Les échantillons ne peuvent pas être conservés et doivent donc être analysés immédiatement. La température de l’échantillon devrait être comprise entre 21 °C ± 4 °C. Indication 1. 2. 290 Le réactif génère dans le blanc une couleur jaunâtre. L‘unité mg/L est arrondie. Gamme de mesure 0,01-0,6 mg/L. FR Method Reference Book 1.0 Hydrazine L / M206 Réalisation de la quantification Hydrazine avec réactif liquide Vario Sélectionnez la méthode sur l’appareil. 10 mL 10 mL FR Blank Préparez deux cuvettes propres de 24 mm. L’une des deux cuvettes sera la cuvette du blanc. Étiquetez-la. Blank Sample Versez 10 mL d'eau déminéralisée dans la cuvette du blanc. Versez 10 mL d’échantillon dans la cuvette réservée à l’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers puis à l’endroit. 1 mL Blank Sample Dans chaque cuvette, versez 1 mL de solution Vario Hydra 2 Rgt . Zero Blank Placez la cuvette du blanc dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Effectuer le zéro. FR Method Reference Book 1.0 Retirez la cuvette de la chambre de mesure. 291 Hydrazine L / M206 12 min Test 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 Sample FR Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 12 minute(s) . À l’issue du temps de réaction, la mesure est effectuée automatiquement. Le résultat s'affiche à l’écran en Hydrazine. 292 FR Method Reference Book 1.0 Hydrazine L / M206 Analyses Le tableau suivant identifie les valeurs de sortie qui peuvent être converties en d'autres formes de citation. Unité Formes de citation Facteur de conversion mg/l N2H4 1 µg/l N2H4 1000 FR Méthode chimique Diméthylaminobenzaldéhyde Appendice Interférences Interférences exclues 1. Éliminez les perturbations causées par des échantillons très colorés ou troubles : Mélangez 1 part d'eau déminéralisée et 1 part d'eau de Javel. Ajoutez 1 goutte de cette solution à 25 ml d’échantillon et mélangez. Pour le blanc, utilisez 10 ml de cet échantillon au lieu d'eau déminéralisée. Attention : Pour mesurer l'échantillon d'eau, utilisez impérativement l’échantillon non traité. Principe : l'hydrazine est oxydée par l'eau de Javel. Les interférences dues à la couleur sont éliminées en faisant une compensation à zéro. Interférences de / [mg/L] NH4 + 10 Morpholin 10 VO4 3- 1 Dérivé de DIN 38413-P1 FR Method Reference Book 1.0 293 H2O2 T / M210 H2O2 T M210 0.03 - 3 mg/L H2O2 DPD / Catalyseur FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code Peroxyde d’hydrogène LR Pastilles / 100 512380BT Peroxyde d’hydrogène LR Pastilles / 250 512381BT Échantillonnage 1. 2. Lors de la préparation de l’échantillon, il faudra éviter le dégazage du peroxyde d'hydrogène, par ex. par pipetage ou agitation. L'analyse devra avoir lieu immédiatement après le prélèvement de l'échantillon. Préparation 1. 2. 294 Nettoyage des cuvettes : De nombreux nettoyants ménagers (par exemple le détergent pour lave-vaisselle) contiennent des substances réductrices, ce qui peut entraîner une baisse des résultats. Pour éviter les erreurs de mesure, la verrerie utilisée doit être prétraitée en conséquence. Pour ce faire, il convient de laisser les instruments en verre pendant une heure dans une solution d’hypochlorite de sodium (0,1 g/L) et de bien les rincer ensuite à l'eau déminéralisée (eau entièrement dessalée). La coloration due au DPD a lieu à un pH compris entre 6,2 et 6,5. C'est pourquoi, les réactifs contiennent un tampon pour l’ajustage du pH. Avant l’analyse, les eaux fortement alcalines ou acides devraient être cependant ajustées sur un pH compris entre 6 et 7 (avec 0,5 mol/l d'acide sulfurique ou 1 mol/l de soude caustique). FR Method Reference Book 1.0 H2O2 T / M210 Réalisation de la quantification Peroxyde d'hydrogène avec pastille Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 10 mL FR Sample Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Videz pratiquement la cuvette en y laissant quelques gouttes. Zero Effectuer le zéro. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. 24 mm Ajoutez une pastille de HYDROGENPEROXIDE LR. Écrasez la(les) pastille(s) en la(les) tournant un peu. FR Method Reference Book 1.0 Remplissez la cuvette jusqu’au repère de 10 mL en y versant l’échantillon. 295 H2O2 T / M210 Sample FR Fermez la(les) cuvette(s). Dissolvez la(les) pastille(s) Placez la cuvette réservée en mettant le tube plusieurs à l’échantillon dans la fois à l'envers. chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. 2 min Test 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 Effectuer un test. 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 2 minute(s) . À l’issue du temps de réaction, la mesure est effectuée automatiquement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L H2O2. 296 FR Method Reference Book 1.0 H2O2 T / M210 Méthode chimique DPD / Catalyseur Appendice Interférences FR Interférences persistantes 1. Les agents oxydants contenus dans les échantillons réagissent tous comme le peroxyde d'hydrogène, ce qui entraîne des résultats plus élevés. Interférences exclues 1. Les concentrations de peroxyde d'hydrogène supérieures à 5 mg/L peuvent provoquer des résultats dans la plage de mesure allant jusqu’à 0 mg/L. Dans ce cas, diluez l’échantillon d'eau en utilisant de l'eau exempte de peroxyde d'hydrogène. Le réactif est ajouté à 10 ml d’échantillon dilué. Ensuite, la mesure est répétée (test de plausibilité). Bibliographie Colorimetric Chemical Analytical Methods, 9th Edition, Lovibond Dérivé de US EPA 330.5 APHA 4500 Cl-G FR Method Reference Book 1.0 297 Hypochlorite de sodium T / M212 Hypochlorite de sodium T M212 0.2 - 16 % NaOCl Sodiumiodide FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code Acidifiants PT Pastilles / 100 515480BT Acidifiants PT Pastilles / 250 515481BT Chlore HR (KI) Pastilles / 100 513000BT Chlore HR (KI) Pastilles / 250 513001BT Chlore HR (KI) Pastilles / 100 501210 Chlore HR (KI) Pastilles / 250 501211 Kit chlore HR (KI)/acidifiant GP# 100 chacun 517721BT Kit chlore HR (KI)/acidifiant GP 250 chacun 517722BT 1 Pièces 414470 # Kit de dissolution Hypochlorite de sodium Indication 1. 2. 298 Cette méthode est une possibilité simple et rapide, réalisée immédiatement. Elle n'est donc pas aussi fidèle qu’une méthode de laboratoire comparable. En respectant exactement la marche à suivre décrite, il est possible d’obtenir une exactitude de ± 1 % en poids. FR Method Reference Book 1.0 Hypochlorite de sodium T / M212 Réalisation de la quantification Hypochlorite de sodium avec pastille Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 L’échantillon est dilué au 2 000ème : 1. Rincez tout d'abord une seringue de 5 mL en utilisant la solution à analyser et puis remplissez-la jusqu’au repère de 5 mL. 2. Videz la seringue dans un bécher de mesure 100 mL. 3. Remplissez le bécher de mesure d'eau déchlorée jusqu’au repère de 100 mL. 4. Mélangez le contenu. 5. Remplissez une seringue propre de 5 mL jusqu’au repère de 1 mL en utilisant la solution diluée. 6. Videz la seringue dans un bécher de mesure propre de 100 mL. 7. Remplissez le bécher de mesure d'eau déchlorée jusqu’au repère de 100 mL. 8. Mélangez le contenu. FR Le test est effectué avec cette solution. 10 mL Sample 24 mm Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon préparé. Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Zero Effectuer le zéro. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. FR Method Reference Book 1.0 299 Hypochlorite de sodium T / M212 24 mm FR Ajoutez une pastille de CHLORINE HR (KI). Écrasez la(les) pastille(s) en la(les) tournant un peu. Ajoutez une pastille de ACIDIFYING GP. Fermez la(les) cuvette(s). Dissolvez la(les) pastille(s) en mettant le tube plusieurs fois à l'envers. 24 mm Écrasez la(les) pastille(s) en la(les) tournant un peu. Test Sample Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. La teneur en chlore actif s'affiche à l’écran en pourcentage en poids (w/w %) par rapport à la solution d’hypochlorite de sodium non diluée. 300 FR Method Reference Book 1.0 Hypochlorite de sodium T / M212 Méthode chimique Sodiumiodide Appendice Méthode Validation FR Limite de détection 0.03 % Limite de détermination 0.1 % Fin de la gamme de mesure 16.8 % Sensibilité 9.21 % / Abs Intervalle de confiance 0.12 % Déviation standard 0.05 % Coefficient de variation 0.55 % Dérivé de EN ISO 7393-3 j) # agitateur inclus FR Method Reference Book 1.0 301 H2O2 LR L / M213 H2O2 LR L M213 1 - 50 mg/L H2O2 HP1 Tétrachlorure de titanium/acide FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code Réactif pour peroxyde d’hydrogène 15 mL 424991 Les accessoires suivants sont requis. Accessoires Pack contenant Code Cuve ronde avec couvercle Ø 16 mm, hauteur 90 mm, 10 ml, lot de 10 1 Kit 197665 Avertissements 1. Le réactif utilisé pour la détection contient de l’acide sulfurique à 25%. Il est recommandé de porter des vêtements de protection adéquats (lunettes protectrices/ gants). Préparation 1. La quantification a lieu dans un milieu très acide. En présence d’échantillons très alcalins (pH > 10), il faudra acidifier l’échantillon avant la quantification (à l’acide sulfurique à 5% au rapport 1:1). Indication 1. 302 L’échantillon peut être encore mesuré 24 heures après la réaction. FR Method Reference Book 1.0 H2O2 LR L / M213 Réalisation de la quantification Peroxyde d’hydrogène LR avec réactif liquide Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 10 mL FR 16 mm Remplissez une cuvette de 16 mm de 10 mL d’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Zero Effectuer le zéro. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. FR Method Reference Book 1.0 303 H2O2 LR L / M213 6 FR Tenez les flacons comptegoutte à la verticale et ajoutez des gouttes uniformes en appuyant lentement. Ajoutez 6 gouttes de H2O2-Reagent Solution. Fermez la(les) cuvette(s). Test Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers puis à l’endroit. Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L H2O2. 304 FR Method Reference Book 1.0 H2O2 LR L / M213 Méthode chimique Tétrachlorure de titanium/acide Interférences Interférences exclues 1. Éliminez la perturbation causée par la coloration comme suit : FR a) Versez 10 ml d’échantillon d'eau dans une cuvette propre. Utilisez-la pour la mesure du blanc. b) L’échantillon est mesuré sans ajout de réactif. (résultat B) c) Le même échantillon est mesuré en ajoutant des réactifs (résultat A) Calcul de la concentration H2O2 = résultat A - résultat B. 2. Les particules contenues dans l’échantillon et/ou les turbidités faussent l’analyse et doivent être auparavant éliminées. Ceci peut avoir lieu par centrifugation ou tout simplement en filtrant la solution d’échantillonnage. Même dans le cas des solutions colorées, il faut compter sur un résultat faux. FR Method Reference Book 1.0 305 H2O2 HR L / M214 H2O2 HR L M214 40 - 500 mg/L H2O2 HP2 Tétrachlorure de titanium/acide FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code Réactif pour peroxyde d’hydrogène 15 mL 424991 Avertissements 1. Le réactif utilisé pour la détection contient de l’acide sulfurique à 25%. Il est recommandé de porter des vêtements de protection adéquats (lunettes protectrices/ gants). Préparation 1. La quantification a lieu dans un milieu très acide. En présence d’échantillons très alcalins (pH > 10), il faudra acidifier l’échantillon avant la quantification (à l’acide sulfurique à 5% au rapport 1:1). Indication 1. 306 L’échantillon peut être encore mesuré 24 heures après la réaction. FR Method Reference Book 1.0 H2O2 HR L / M214 Réalisation de la quantification Peroxyde d’hydrogène HR avec réactif liquide Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 10 mL FR 16 mm Remplissez une cuvette de 16 mm de 10 mL d’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Zero Effectuer le zéro. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. FR Method Reference Book 1.0 307 H2O2 HR L / M214 6 FR Tenez les flacons comptegoutte à la verticale et ajoutez des gouttes uniformes en appuyant lentement. Ajoutez 6 gouttes de H2O2-Reagent Solution. Fermez la(les) cuvette(s). Test Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers puis à l’endroit. Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L H2O2. 308 FR Method Reference Book 1.0 H2O2 HR L / M214 Méthode chimique Tétrachlorure de titanium/acide Interférences Interférences exclues 1. Éliminez la perturbation causée par la coloration comme suit : FR a) Versez 10 ml d’échantillon d'eau dans une cuvette propre. Utilisez-la pour la mesure du blanc. b) L’échantillon est mesuré sans ajout de réactif. (résultat B) c) Le même échantillon est mesuré en ajoutant des réactifs (résultat A) Calcul de la concentration H2O2 = résultat A - résultat B. 2. Les particules contenues dans l’échantillon et/ou les turbidités faussent l’analyse et doivent être auparavant éliminées. Ceci peut avoir lieu par centrifugation ou tout simplement en filtrant la solution d’échantillonnage. Même dans le cas des solutions colorées, il faut compter sur un résultat faux. FR Method Reference Book 1.0 309 Iode T / M215 Iode T M215 0.05 - 3.6 mg/L I DPD FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code DPD N°1 Pastilles / 100 511050BT DPD N° 1 Pastilles / 250 511051BT DPD N° 1 Pastilles / 500 511052BT e) Pastilles / 100 515740BT DPD N° 1 High Calcium e) Pastilles / 250 515741BT DPD N° 1 High Calcium Pastilles / 500 515742BT DPD N° 1 High Calcium 310 e) FR Method Reference Book 1.0 Iode T / M215 Réalisation de la quantification Iode avec pastille Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 10 mL FR Sample Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Videz pratiquement la cuvette en y laissant quelques gouttes. Zero Effectuer le zéro. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. 24 mm Ajoutez une pastille de DPD No. 1. Écrasez la(les) pastille(s) en la(les) tournant un peu. FR Method Reference Book 1.0 Remplissez la cuvette jusqu’au repère de 10 mL en y versant l’échantillon. 311 Iode T / M215 Sample FR Fermez la(les) cuvette(s). Dissolvez la(les) pastille(s) Placez la cuvette réservée en mettant le tube plusieurs à l’échantillon dans la fois à l'envers. chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Test Effectuer un test. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L Iode. 312 FR Method Reference Book 1.0 Iode T / M215 Méthode chimique DPD Appendice Interférences FR Interférences persistantes 1. Les agents oxydants contenus dans les échantillons réagissent tous comme l’iode, ce qui entraîne des résultats plus élevés. Dérivé de EN ISO 7393-2 autre réactif, utilisé à la place de DPD No.1/3 en cas de turbidité dans l‘échantillon d‘eau due à une concentration élevée de calcium et/ou une conductivité élevée e) FR Method Reference Book 1.0 313 Fer T / M220 Fer T M220 0.02 - 1 mg/L Fe FE Ferrozine / Thioglycolate FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code Fer II LR (Fe2+) Pastilles / 100 515420BT Fer II LR (Fe ) Pastilles / 250 515421BT Fer LR (Fe2+ und Fe3+) Pastilles / 100 515370BT Fer LR (Fe und Fe ) Pastilles / 250 515371BT 2+ 2+ 3+ Préparation 1. Il faudra éventuellement oxyder les eaux auparavant traitées avec des composés organiques pour les protéger de la corrosion etc. afin de détruire les complexes du fer. À un échantillon de 100 ml, on ajoutera 1 ml d’acide sulfurique concentré et 1 ml d'acide nitrique concentré pour réduire le tout de moitié par évaporation. Le fractionnement est effectué après le refroidissement. Indication 1. 2. 314 Cette méthode permet de quantifier le Fe2+ total dissous et Fe3+. Pour la quantification du Fe2+, la pastille IRON LR est remplacée par la pastille IRON (II) LR. FR Method Reference Book 1.0 Fer T / M220 Fractionnement 100 mL 1 mL 10 min 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 Versez 100 mL Ajoutez 1 mL de d’acide d’échantillon dans un tube sulfurique concentré . pour échantillon adéquat. 6 5 FR Réchauffez l’échantillon pendant 10 minutes, ou jusqu’à ce que tout soit entièrement dissous. 100 mL 25 ºC 15 ºC Laissez refroidir Réglez le pH de l’échantillon à température l’échantillon avec solution ambiante. ammoniaquée pour obtenir 3-5. Complétez l’échantillon en ajoutant d’eau déminéralisée pour obtenir 100 mL . Utilisez cet échantillon pour analyser Fer total résolu et dissous. Réalisation de la quantification Fer (II,III), dissous avec pastille Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Pour la quantification de Fer dissous et non dissous, procédez au fractionnement décrit . Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 FR Method Reference Book 1.0 315 Fer T / M220 10 mL Sample FR Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Zero Effectuer le zéro. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. 24 mm Ajoutez une pastille de IRON LR. 316 Écrasez la(les) pastille(s) en la(les) tournant un peu. Fermez la(les) cuvette(s). FR Method Reference Book 1.0 Fer T / M220 Test Sample Dissolvez la(les) pastille(s) Placez la cuvette réservée Effectuer un test. en mettant le tube plusieurs à l’échantillon dans la fois à l'envers. chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. FR 5 min 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 5 minute(s) . À l’issue du temps de réaction, la mesure est effectuée automatiquement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L fer. FR Method Reference Book 1.0 317 Fer T / M220 Méthode chimique Ferrozine / Thioglycolate Appendice FR Interférences Interférences exclues 1. La présence de cuivre augmente le résultat de 10 %. À une concentration de cuivre égale à 10 mg/L dans l’échantillon, le résultat augmente de 1 mg/L de fer. La perturbation peut être éliminée par un apport de thiocarbamide. Méthode Validation Limite de détection 0.01 mg/L Limite de détermination 0.016 mg/L Fin de la gamme de mesure 1 mg/L Sensibilité 0.92 mg/L / Abs Intervalle de confiance 0.013 mg/L Déviation standard 0.005 mg/L Coefficient de variation 1.23 % Bibliographie Photometrische Analyse, Lange/ Vjedelek, Verlag Chemie 1980, S. 102 318 FR Method Reference Book 1.0 Fer PP / M222 Fer PP M222 0.02 - 3 mg/L Feg) FE1 1,10-Phénanthroline FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code VARIO Ferro F10 Poudre / 100 Pièces 530560 VARIO Ferro F10 Poudre / 1000 Pièces 530563 Préparation 1. 2. 3. 4. Avant de pouvoir être analysé, l’oxyde de fer nécessite un fractionnement faible, fort ou Digesdahl (procédure de fractionnement acide). Avant l’analyse, les eaux fortement alcalines ou acides devraient être ajustées sur un pH compris entre 3 et 5. Pour les échantillons ayant des traces visibles de rouille, il est recommandé de respecter un temps de réaction d’au moins 5 minutes. Il faudra éventuellement oxyder les eaux auparavant traitées avec des composés organiques pour les protéger de la corrosion etc. afin de détruire les complexes du fer. À un échantillon de 100 ml, on ajoutera 1 ml d’acide sulfurique concentré et 1 ml d'acide nitrique concentré pour réduire le tout de moitié par évaporation. Le fractionnement est effectué après le refroidissement. Indication 1. 2. 3. 320 Cette méthode permet de quantifier toutes les formes de fer dissous et la plupart des formes de fer non dissous. L'exactitude n'est pas diminuée par de la poudre non dissoute. Si de l'oxyde de fer insoluble est présent, procéder à la minéralisation décrite. FR Method Reference Book 1.0 Fer PP / M222 Fractionnement 100 mL 1 mL 10 min 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 Versez 100 mL Ajoutez 1 mL de d’acide d’échantillon dans un tube sulfurique concentré . pour échantillon adéquat. 6 5 FR Réchauffez l’échantillon pendant 10 minutes, ou jusqu’à ce que tout soit entièrement dissous. 100 mL 25 ºC 15 ºC Laissez refroidir Réglez le pH de l’échantillon à température l’échantillon avec solution ambiante. ammoniaquée pour obtenir 3-5. Complétez l’échantillon en ajoutant d’eau déminéralisée pour obtenir 100 mL . Utilisez cet échantillon pour analyser Fer total résolu et dissous. Réalisation de la quantification Fer (II,III), dissous avec sachet de poudre Vario Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 FR Method Reference Book 1.0 321 Fer PP / M222 10 mL Sample FR Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Zero Effectuer le zéro. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. Sample Ajoutez un sachet de Fermez la(les) cuvette(s). poudre Vario FERRO F10. 322 Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers puis à l’endroit. FR Method Reference Book 1.0 Fer PP / M222 3 min Test 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 Sample Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 3 minute(s) . FR À l’issue du temps de réaction, la mesure est effectuée automatiquement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L fer. FR Method Reference Book 1.0 323 Fer PP / M222 Méthode chimique 1,10-Phénanthroline Appendice FR Interférences Interférences persistantes 1. Cette méthode ne convient pas aux systèmes traités avec des données de molybdène. La méthode 224 est recommandée à la place. Interférences de / [mg/L] Cu 8 mg/L Selon DIN 38406-E1 Standard Method 3500-Fe-1997 US EPA 40 CFR 136 g) 324 Ce réactif réagit à la plupart des oxydes de fer FR Method Reference Book 1.0 Fer (TPTZ) PP / M223 Fer (TPTZ) PP M223 0.02 - 1.8 mg/L Fe FE2 TPTZ FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code VARIO Fer TPTZ F10 Poudre / 100 Pièces 530550 Préparation 1. 2. 3. 4. 326 La quantification du fer total nécessite un fractionnement. Le réactif TPTZ détecte la plupart des oxydes de fer sans fractionnement. Avant l’analyse, lavez tous les instruments en verre en utilisant une solution d’acide chlorhydrique diluée (1:1) puis rincez-les à l'eau déminéralisée afin d’éliminer les dépôts de fer susceptibles d'augmenter légèrement les résultats. Avant l’analyse, les eaux fortement alcalines ou acides devraient être ajustées sur un pH compris entre 3 et 8 (avec 0,5 mol/l d'acide sulfurique ou 1 mol/l de soude caustique). Il faudra éventuellement oxyder les eaux auparavant traitées avec des composés organiques pour les protéger de la corrosion etc. afin de détruire les complexes du fer. À un échantillon de 100 ml, on ajoutera 1 ml d’acide sulfurique concentré et 1 ml d'acide nitrique concentré pour réduire le tout de moitié par évaporation. Le fractionnement est effectué après le refroidissement. FR Method Reference Book 1.0 Fer (TPTZ) PP / M223 Fractionnement 100 mL 1 mL 10 min 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 Versez 100 mL Ajoutez 1 mL de d’acide d’échantillon dans un tube sulfurique concentré . pour échantillon adéquat. 6 5 FR Réchauffez l’échantillon pendant 10 minutes, ou jusqu’à ce que tout soit entièrement dissous. 100 mL 25 ºC 15 ºC Laissez refroidir Réglez le pH de l’échantillon à température l’échantillon avec solution ambiante. ammoniaquée pour obtenir 3-5. Complétez l’échantillon en ajoutant d’eau déminéralisée pour obtenir 100 mL . Utilisez cet échantillon pour analyser Fer total résolu et dissous. Réalisation de la quantification Fer, total avec sachet de poudre Vario Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Pour la quantification de Fer total, procédez au fractionnement décrit . FR Method Reference Book 1.0 327 Fer (TPTZ) PP / M223 10 mL Blank FR Préparez deux cuvettes propres de 24 mm. L’une des deux cuvettes sera la cuvette du blanc. Étiquetez-la. 10 mL Sample Blank Versez 10 mL d'eau déminéralisée dans la cuvette du blanc. Versez 10 mL d’échantillon dans la cuvette réservée à l’échantillon. 30 sec. Blank Sample Dans chaque cuvette, versez un sachet de poudre Vario IRON TPTZ F10. Fermez la(les) cuvette(s). Mélangez le contenu en agitant (30 sec.). 3 min 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 Appuyez sur la touche ENTER. 328 6 5 Blank Attendez la fin du temps de réaction de 3 minute(s) . Placez la cuvette du blanc dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. FR Method Reference Book 1.0 Fer (TPTZ) PP / M223 Zero Sample Effectuer le zéro. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. FR Test Effectuer un test. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L fer. FR Method Reference Book 1.0 329 Fer (TPTZ) PP / M223 Méthode chimique TPTZ Appendice FR Interférences Interférences persistantes En cas de perturbation, la coloration est bloquée ou il se forme un précipité. Les indications s'appuient sur un étalon caractérisé par une concentration de fer égale à 0,5 mg/L. Interférences de / [mg/L] Cd 4 Cr 0.25 Cr6+ 1.2 Co 0.05 3+ Cu CN 0.6 2.8 - Mn 50 Hg 0.4 Mo 4 Ni NO2 1 - 0.8 Bibliographie G. Frederic Smith Chemical Co., The Iron Reagents, 3rd ed. (1980) 330 FR Method Reference Book 1.0 Fer dans Mo PP / M224 Fer dans Mo PP M224 0.01 - 1.8 mg/L Fe FEM TPTZ FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code VARIO Fe dans MO, kit de réactif 1 Kit 536010 Échantillonnage 1. 2. 3. 4. 5. 6. Prélevez l’échantillon dans des flacons en verre ou en matière plastique nettoyés. Ils auront été nettoyés à l’acide chlorydrique 6 N (1:1) puis rincés à l’eau déminéralisée. Pour conserver l’échantillon en vue des analyses futures, le pH devra être rabaissé à une valeur inférieure à 2. Ajoutez alors env. 2 ml d’acide chlorhydrique concentré par litre d’échantillon. L’apport n'est pas nécessaire si l’échantillon est analysé directement. Pour quantifier le fer dissous, l’échantillon devra être filtré dans un filtre de 0,45μm ou comparable directement après le prélèvement ou avant l'acidification. Stockez les échantillons conservés à température ambiante pendant 6 mois maximum. Avant l’analyse, le pH devra être ajusté sur une valeur de 3 - 5 par ajout de soude caustique 5N. Ne pas dépasser un pH de 5 pour empêcher les précipités de fer. En raison de l’apport de volume, le résultat devra être corrigé. Préparation 1. 2. 3. 332 Nettoyez tous les instruments en verre avec un produit nettoyant puis rincez-les à l’eau du robinet. Ensuite, répétez le nettoyage en utilisant de l'acide chlorhydrique (1:1) et de l’eau déminéralisée. Ces opérations permettent d’éliminer les dépôts susceptibles d'augmenter légèrement les résultats. Si l’échantillon contient 100 mg/L ou plus de molybdate (MoO4 2-), la mesure devra être effectuée directement après le mesure du blanc. Pour obtenir des résultats plus exacts, il est possible de quantifier une valeur à blanc du réactif pour chaque nouveau lot de réactifs. Procédez comme décrit auparavant, mais en utilisant de l'eau déminéralisée au lieu de l’échantillon. La valeur mesurée obtenue est déduite des valeurs déterminées avec ce lot. FR Method Reference Book 1.0 Fer dans Mo PP / M224 Indication 1. En présence de fer, il se forme une couleur bleue. Une petite quantité de poudre non dissoute n’a aucune influence sur le résultat. FR FR Method Reference Book 1.0 333 Fer dans Mo PP / M224 Réalisation de la quantification Fer, total (Fe dans Mo) avec part de molybdate, avec sachet de poudre Vario Sélectionnez la méthode sur l’appareil. 50 mL FR Versez 50 mL d’échantillon dans une fiole volumétrique de 50 mL. Ajoutez un sachet de poudre Vario (Fe in Mo) Rgt 1. Fermez la fiole volumétrique avec un bouchon. Dissolvez la poudre en mettant la fiole à l’envers. 10 mL Blank Blank Préparez deux cuvettes Versez 10 mL propres de 24 mm. L’une d’échantillon préparé des deux cuvettes sera la dans la cuvette du blanc. cuvette du blanc. Étiquetezla. Fermez la(les) cuvette(s). 25 mL Versez 25 mL Ajoutez un sachet de d’échantillon préparé poudre Vario (Fe in Mo) dans une fiole volumétrique Rgt 2. de 25 mL. 334 Fermez la fiole volumétrique avec un bouchon. Dissolvez la poudre en mettant la fiole à l’envers. FR Method Reference Book 1.0 Fer dans Mo PP / M224 3 min 11 12 10 mL 1 10 2 8 4 9 3 7 6 5 24 mm Appuyez sur la touche ENTER. Attendez la fin du temps de Versez 10 mL d’échantillon réaction de 3 minute(s) . dans la cuvette réservée à l’échantillon. FR Zero Blank Placez la cuvette du blanc dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Effectuer le zéro. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Test Sample Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L Fe. FR Method Reference Book 1.0 335 Fer dans Mo PP / M224 Méthode chimique TPTZ Appendice FR Interférences Interférences exclues 1. Perturbation du pH : Le pH d’un échantillon inférieur à 3 ou supérieur à 4 après l’apport du réactif peut empêcher la coloration, car la couleur obtenue pâlit trop rapidement ou il se forme une turbidité. C'est pourquoi, le pH devra être ajusté sur une valeur de 3 - 5 dans la fiole volumétrique, avant l’apport de réactif : Ajoutez au goutte-à-goutte une quantité adéquate d'acide exempt de fer ou de base de type acide sulfurique 1N ou soude caustique 1N. Le volume devra être corrigé si une grande quantité d'acide ou de base a été ajoutée. Bibliographie G. Frederic Smith Chemical Co., The Iron Reagents, 3rd ed. (1980) 336 FR Method Reference Book 1.0 Fer LR L (A) / M225 Fer LR L (A) M225 0.03 - 2 mg/L Fe FE Ferrozine / Thioglycolate FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code Acidité / Alcalinité P Indicateur PA1 65 mL 56L013565 Dureté du calcium tampon CH2 65 mL 56L014465 KP962 Poudre persulphate d’ammonium Poudre / 40 g 56P096240 KS63-FE6-Thioglycolate/Molybdate HR RGT 30 mL 56L006330 KS63-FE6-Thioglycolate/Molybdate HR RGT 65 mL 56L006365 KS61-FE5-Ferrozine/Thioglycolate 65 mL 56L006165 Préparation 1. 2. 338 En présence de puissants séquestrants dans l’échantillon, il faudra augmenter le temps de réaction jusqu’à ce qu’il n’y ait plus aucune autre coloration visible. Les complexes du fer très forts ne sont pas pris en compte dans la mesure. Dans ce cas, les séquestrants doivent être détruits par oxydation à l’acide/persulfate. Le pH de l’échantillon sera ensuite ajusté à 6 - 9 par neutralisation. Pour quantifier le fer total dissous et en suspension, l’échantillon doit être amené à ébullition avec apport d’acide/persulfate. Ensuite, neutralisez pour obtenir un pH compris entre 6 - 9 et faites l’appoint d'eau déminéralisée pour avoir le volume d’origine. FR Method Reference Book 1.0 Fer LR L (A) / M225 Fractionnement Le fer total est constitué de fer soluble, d’un complexe ferreux et de fer en suspension. Ne pas filtrer l’échantillon avant la mesure. Pour assurer l’homogénéisation de l’échantillon, les particules déposées devront être réparties uniformément directement avant le prélèvement en agitant fortement le flacon. Pour quantifier le fer total soluble (y compris les composés ferreux complexes), il est nécessaire de filtrer l’échantillon.Les appareils et réactifs nécessaires à la quantification ne sont pas compris dans la fourniture standard. 5 mL Versez 50 mL d’échantillon homogénéisé dans un tube de fractionnement adéquat. FR Ajoutez 5 mL de Ajoutez une cuiller de 1:1 d'acide chlorhydrique mesure rase de KP . 962 (Ammonium Persulfat Powder). 20 min 11 12 25 ºC 1 10 15 ºC 2 9 3 8 4 7 6 5 Mettez l’échantillon à ébullition et maintenez la température pendant 20 minutes . Il est recommandé de conserver un volume d’échantillon de 25 mL ; faites éventuellement l’appoint avec de l’eau déminéralisée. Laissez refroidir Tenez les flacons comptel’échantillon à température goutte à la verticale et ambiante. ajoutez des gouttes uniformes en appuyant lentement. FR Method Reference Book 1.0 339 Fer LR L (A) / M225 1 FR Ajoutez 1 gouttes de Acidity / Alkalinity P Indicator PA1. 50 mL Ajoutez au goutte à goutte Hardness Calcium Buffer CH2 au même échantillon jusqu’à obtention d’une coloration rosée à rouge. (Attention : agitez l’échantillon après chaque goutte ajoutée !) Complétez l’échantillon en ajoutant d’eau déminéralisée pour obtenir 50 mL . Réalisation de la quantification Fer, LR total (A) avec réactif liquide Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Pour la quantification de Fer, LR total, procédez au fractionnement décrit . Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 10 mL Sample Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’eau déminéralisée. 340 Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. FR Method Reference Book 1.0 Fer LR L (A) / M225 Zero Effectuer le zéro. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. FR Videz la cuvette. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. 10 mL 10 24 mm Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon préparé. Tenez les flacons comptegoutte à la verticale et ajoutez des gouttes uniformes en appuyant lentement. Ajoutez 10 gouttes de Iron Reagent FE5. Sample Fermez la(les) cuvette(s). Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers puis à l’endroit. FR Method Reference Book 1.0 Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. 341 Fer LR L (A) / M225 5 min Test 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 FR 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 5 minute(s) . Effectuer un test. À l’issue du temps de réaction, la mesure est effectuée automatiquement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L Fer total ou avec un échantillon filtré, fer total résolu en mg/l. Réalisation de la quantification Fer, LR (A) avec réactif liquide Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 Pour la quantification du fer total dissous, l’échantillon doit être filtré avant la quantification (taille des pores 0,45 μm). Sinon, les particules de fer et le fer en suspension seront également quantifiés. 10 mL Sample 24 mm Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon préparé. 342 Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. FR Method Reference Book 1.0 Fer LR L (A) / M225 Zero Effectuer le zéro. FR Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. 10 Tenez les flacons comptegoutte à la verticale et ajoutez des gouttes uniformes en appuyant lentement. Ajoutez 10 gouttes de Iron Reagent FE5. Fermez la(les) cuvette(s). Test Sample Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers puis à l’endroit. Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. FR Method Reference Book 1.0 343 Fer LR L (A) / M225 5 min 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 FR 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 5 minute(s) . À l’issue du temps de réaction, la mesure est effectuée automatiquement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L fer. 344 FR Method Reference Book 1.0 Fer LR L (A) / M225 Méthode chimique Ferrozine / Thioglycolate Appendice Interférences FR Interférences exclues 1. L’utilisation de KS61 (ferrozine/thioglycolate) entraîne, en liaison avec une concentration élevée de molybdate, une coloration jaune intensive. Dans ce cas, une valeur à blanc des produits chimiques est nécessaire: • Préparez deux cuvettes de 24 mm propres. • L’une des deux cuvettes sera la cuvette du blanc. Étiquetez-la. • Dans une cuvette propre de 24 mm, ajoutez 10 ml d’échantillon (cuvette du blanc). • Dans la cuvette, ajoutez 10 gouttes de KS63 (thioglycolate). • Refermez la cuvette à l’aide du couvercle et mélangez son contenu en la mettant plusieurs fois à l’envers. • Déposez la cuvette du blanc dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. • Appuyez sur la touche ZERO . • Retirez la cuvette de la chambre de mesure. • Dans une deuxième cuvette propre de 24 mm, ajoutez 10 ml d’échantillon (cuvette réservée à l’échantillon). • Ajoutez 10 gouttes de KS61 (ferrozine/thioglycolate) et continuez comme décrit dans la méthode. Interférences de / [mg/L] Co 8 Cu 2 Oxalat 500 CN- 10 NO2 - Bibliographie D. F. Boltz and J. A. Howell, eds., Colorimetric Determination of Nonmetals, 2nd ed., Vol. 8, p. 304 (1978). Carpenter, J.F. « A New Field Method for Determining the Levels of Iron Contamination in Oilfield Completion Brine », SPE International Symposium (2004) FR Method Reference Book 1.0 345 Fer LR L (B) / M226 Fer LR L (B) M226 0.03 - 2 mg/L Fe Ferrozine / Thioglycolate FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code Acidité / Alcalinité P Indicateur PA1 30 mL 56L013530 Acidité / Alcalinité P Indicateur PA1 65 mL 56L013565 Dureté du calcium tampon CH2 65 mL 56L014465 Dureté du calcium tampon CH2 5 x 65 mL mL 56L014472 KP962 Poudre persulphate d’ammonium Poudre / 40 g 56P096240 Iron LR 2 Reagent Set 1 Pièces 56R023490 Préparation 1. 2. En présence de puissants séquestrants dans l’échantillon, il faudra augmenter le temps de réaction jusqu’à ce qu’il n’y ait plus aucune autre coloration visible. Les complexes du fer très forts ne sont pas pris en compte dans la mesure. Dans ce cas, les séquestrants doivent être détruits par oxydation à l’acide/persulfate. Le pH de l’échantillon sera ensuite ajusté à 6 - 9 par neutralisation. Pour quantifier le fer total dissous et en suspension, l’échantillon doit être amené à ébullition avec apport d’acide/persulfate. Ensuite, neutralisez pour obtenir un pH compris entre 6 - 9 et faites l’appoint d'eau déminéralisée pour avoir le volume d’origine. Indication 1. 346 Pour la quantification du Fe2+, ne pas ajouter le réactif KS63 (thioglycolate). FR Method Reference Book 1.0 Fer LR L (B) / M226 Fractionnement Le fer total est constitué de fer soluble, d’un complexe ferreux et de fer en suspension. Ne pas filtrer l’échantillon avant la mesure. Pour assurer l’homogénéisation de l’échantillon, les particules déposées devront être réparties uniformément directement avant le prélèvement en agitant fortement le flacon. Pour quantifier le fer total soluble (y compris les composés ferreux complexes), il est nécessaire de filtrer l’échantillon.Les appareils et réactifs nécessaires à la quantification ne sont pas compris dans la fourniture standard. 5 mL Versez 50 mL d’échantillon homogénéisé dans un tube de fractionnement adéquat. FR Ajoutez 5 mL de Ajoutez une cuiller de 1:1 d'acide chlorhydrique mesure rase de KP . 962 (Ammonium Persulfat Powder). 20 min 11 12 25 ºC 1 10 15 ºC 2 9 3 8 4 7 6 5 Mettez l’échantillon à ébullition et maintenez la température pendant 20 minutes . Il est recommandé de conserver un volume d’échantillon de 25 mL ; faites éventuellement l’appoint avec de l’eau déminéralisée. Laissez refroidir Tenez les flacons comptel’échantillon à température goutte à la verticale et ambiante. ajoutez des gouttes uniformes en appuyant lentement. FR Method Reference Book 1.0 347 Fer LR L (B) / M226 1 FR Ajoutez 1 gouttes de Acidity / Alkalinity P Indicator PA1. 50 mL Ajoutez au goutte à goutte Hardness Calcium Buffer CH2 au même échantillon jusqu’à obtention d’une coloration rosée à rouge. (Attention : agitez l’échantillon après chaque goutte ajoutée !) Complétez l’échantillon en ajoutant d’eau déminéralisée pour obtenir 50 mL . Réalisation de la quantification Fer LR (B) avec réactif liquide Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 Pour la quantification du fer total dissous en distinguant entre Fe2+ et Fe3+, l’échantillon doit être filtré avant la quantification (taille des pores 0,45 μm). Sinon, les particules de fer et le fer en suspension seront également quantifiés. 10 mL Sample Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon. 348 Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. FR Method Reference Book 1.0 Fer LR L (B) / M226 Zero Effectuer le zéro. FR Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. 10 Tenez les flacons comptegoutte à la verticale et ajoutez des gouttes uniformes en appuyant lentement. Ajoutez 10 gouttes de KS60 (Acetate Buffer). Fermez la(les) cuvette(s). 10 Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers puis à l’endroit. Ajoutez 10 gouttes de Iron Reagent FE6. FR Method Reference Book 1.0 Fermez la(les) cuvette(s). 349 Fer LR L (B) / M226 10 FR Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers puis à l’endroit. Ajoutez 10 gouttes de KS65 (Ferrozine) . Fermez la(les) cuvette(s). Test Sample Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers puis à l’endroit. Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. 5 min 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 5 minute(s) . À l’issue du temps de réaction, la mesure est effectuée automatiquement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L Fe2+/Fe3+. Fe3+ = Fe 2+/3+ - Fe2+. Réalisation de la quantification Fer, total LR 2 avec réactif liquide Sélectionnez la méthode sur l’appareil. 350 FR Method Reference Book 1.0 Fer LR L (B) / M226 Pour la quantification de Fer, total LR avec réactif liquide, procédez au fractionnement décrit . Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 Le fer total est constitué de fer soluble, d’un complexe ferreux et de fer en suspension. Ne pas filtrer l’échantillon avant la mesure. Pour assurer l’homogénéisation de l’échantillon, les particules déposées devront être réparties uniformément directement avant le prélèvement en agitant fortement le flacon. Pour quantifier le fer total soluble (y compris les composés ferreux complexes), il est nécessaire de filtrer l’échantillon.Les appareils et réactifs nécessaires à la quantification ne sont pas compris dans la fourniture standard. FR 10 mL Sample Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’eau déminéralisée. Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Videz la cuvette. Zero Effectuer le zéro. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. FR Method Reference Book 1.0 351 Fer LR L (B) / M226 10 mL 10 24 mm FR Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon préparé. Tenez les flacons comptegoutte à la verticale et ajoutez des gouttes uniformes en appuyant lentement. Ajoutez 10 gouttes de KS60 (Acetate Buffer). 10 Fermez la(les) cuvette(s). Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers puis à l’endroit. Ajoutez 10 gouttes de Iron Reagent FE6. 10 Fermez la(les) cuvette(s). 352 Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers puis à l’endroit. Ajoutez 10 gouttes de KS65 (Ferrozine) . FR Method Reference Book 1.0 Fer LR L (B) / M226 Sample Fermez la(les) cuvette(s). Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers puis à l’endroit. Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. FR 5 min Test 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 Effectuer un test. 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 5 minute(s) . À l’issue du temps de réaction, la mesure est effectuée automatiquement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L Fer total ou avec un échantillon filtré, fer total résolu en mg/l. FR Method Reference Book 1.0 353 Fer LR L (B) / M226 Méthode chimique Ferrozine / Thioglycolate Appendice FR Interférences Interférences exclues 1. L’utilisation de KS63 (ferrozine/thioglycolate) entraîne, en liaison avec une concentration élevée de molybdate, une coloration jaune intensive. Dans ce cas, une valeur à blanc des produits chimiques est nécessaire: • Préparez deux cuvettes de 24 mm propres. • L’une des deux cuvettes sera la cuvette du blanc. Étiquetez-la. • Dans une cuvette propre de 24 mm, ajoutez 10 ml d’échantillon (cuvette du blanc). • Dans la cuvette, ajoutez 10 gouttes de KS63 (thioglycolate). • Refermez la cuvette à l’aide du couvercle et mélangez son contenu en la mettant plusieurs fois à l’envers. • Déposez la cuvette du blanc dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. • Appuyez sur la touche ZERO . • Retirez la cuvette de la chambre de mesure. • Dans une deuxième cuvette propre de 24 mm, ajoutez 10 ml d’échantillon (cuvette réservée à l’échantillon). • Ajoutez 10 gouttes de KS60 (tampon acétate) et continuez comme décrit dans la méthode. Interférences de / [mg/L] Co 8 Cu 2 Oxalat 500 CN- 10 NO2 - Bibliographie D. F. Boltz and J. A. Howell, eds., Colorimetric Determination of Nonmetals, 2nd ed., Vol. 8, p. 304 (1978). Carpenter, J.F. « A New Field Method for Determining the Levels of Iron Contamination in Oilfield Completion Brine », SPE International Symposium (2004) 354 FR Method Reference Book 1.0 Fer HR L / M227 Fer HR L M227 0.1 - 10 mg/L Fe Thioglycolate FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code KP962 Poudre persulphate d’ammonium Poudre / 40 g 56P096240 Acidité / Alcalinité P Indicateur PA1 30 mL 56L013530 Acidité / Alcalinité P Indicateur PA1 65 mL 56L013565 Dureté du calcium tampon CH2 65 mL 56L014465 Dureté du calcium tampon CH2 5 x 65 mL mL 56L014472 Iron HR Reagent Set 1 Pièces 56R023590 Préparation 1. 2. 356 En présence de puissants séquestrants dans l’échantillon, il faudra augmenter le temps de réaction jusqu’à ce qu’il n’y ait plus aucune autre coloration visible. Les complexes du fer très forts ne sont pas pris en compte dans la mesure. Dans ce cas, les séquestrants doivent être détruits par oxydation à l’acide/persulfate. Le pH de l’échantillon sera ensuite ajusté à 6 - 9 par neutralisation. Pour quantifier le fer total dissous et en suspension, l’échantillon doit être amené à ébullition avec apport d’acide/persulfate. Ensuite, neutralisez pour obtenir un pH compris entre 6 - 9 et faites l’appoint d'eau déminéralisée pour avoir le volume d’origine. FR Method Reference Book 1.0 Fer HR L / M227 Fractionnement Le fer total est constitué de fer soluble, d’un complexe ferreux et de fer en suspension. Ne pas filtrer l’échantillon avant la mesure. Pour assurer l’homogénéisation de l’échantillon, les particules déposées devront être réparties uniformément directement avant le prélèvement en agitant fortement le flacon. Pour quantifier le fer total soluble (y compris les composés ferreux complexes), il est nécessaire de filtrer l’échantillon.Les appareils et réactifs nécessaires à la quantification ne sont pas compris dans la fourniture standard. 5 mL Versez 50 mL d’échantillon homogénéisé dans un tube de fractionnement adéquat. FR Ajoutez 5 mL de Ajoutez une cuiller 1:1 d'acide chlorhydrique de mesure rase de . KP 962 (Ammonium Persulphat Powder). 20 min 11 12 25 ºC 1 10 15 ºC 2 9 3 8 4 7 6 5 Mettez l’échantillon à ébullition et maintenez la température pendant 20 minutes . Il est recommandé de conserver un volume d’échantillon de 25 mL ; faites éventuellement l’appoint avec de l’eau déminéralisée. Laissez refroidir Tenez les flacons comptel’échantillon à température goutte à la verticale et ambiante. ajoutez des gouttes uniformes en appuyant lentement. FR Method Reference Book 1.0 357 Fer HR L / M227 1 FR Ajoutez 1 gouttes de Acidity / Alkalinity P Indicator PA1. 50 mL Ajoutez au goutte à goutte Hardness Calcium Buffer CH2 au même échantillon jusqu’à obtention d’une coloration rosée à rouge. (Attention : agitez l’échantillon après chaque goutte ajoutée !) Complétez l’échantillon en ajoutant d’eau déminéralisée pour obtenir 50 mL . Réalisation de la quantification Fer, HR total avec réactif liquide Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Pour la quantification de Fer, HR total avec réactif liquide, procédez au fractionnement décrit . Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 Le fer total est constitué de fer soluble, d’un complexe ferreux et de fer en suspension. Ne pas filtrer l’échantillon avant la mesure. Pour assurer l’homogénéisation de l’échantillon, les particules déposées devront être réparties uniformément directement avant le prélèvement en agitant fortement le flacon. Pour quantifier le fer total soluble (y compris les composés ferreux complexes), il est nécessaire de filtrer l’échantillon.Les appareils et réactifs nécessaires à la quantification ne sont pas compris dans la fourniture standard. 10 mL Sample Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’eau déminéralisée. 358 Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. FR Method Reference Book 1.0 Fer HR L / M227 Zero Effectuer le zéro. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. FR Videz la cuvette. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. 10 mL 10 24 mm Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon préparé. Tenez les flacons comptegoutte à la verticale et ajoutez des gouttes uniformes en appuyant lentement. Ajoutez 10 gouttes de Iron Reagent FE6. 10 Fermez la(les) cuvette(s). Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers puis à l’endroit. FR Method Reference Book 1.0 Ajoutez 10 gouttes de Hardness Total Buffer TH2. 359 Fer HR L / M227 Sample FR Fermez la(les) cuvette(s). Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers puis à l’endroit. Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. 15 min Test 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 Effectuer un test. 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 15 minute(s) . À l’issue du temps de réaction, la mesure est effectuée automatiquement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L Fer total ou avec un échantillon filtré, fer total résolu en mg/l. Réalisation de la quantification Fer HR avec réactif liquide Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 Pour la quantification du fer dissous, l’échantillon doit être filtré avant la quantification (taille des pores 0,45 μm). Sinon, les particules de fer et le fer en suspension seront également quantifiés. 360 FR Method Reference Book 1.0 Fer HR L / M227 10 mL Sample Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. FR Zero Effectuer le zéro. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. 10 Tenez les flacons comptegoutte à la verticale et ajoutez des gouttes uniformes en appuyant lentement. Ajoutez 10 gouttes de Iron Reagent FE6. FR Method Reference Book 1.0 Fermez la(les) cuvette(s). 361 Fer HR L / M227 10 FR Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers puis à l’endroit. Ajoutez 10 gouttes de Hardness Total Buffer TH2. Fermez la(les) cuvette(s). Test Sample Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers puis à l’endroit. Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. 15 min 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 15 minute(s) . À l’issue du temps de réaction, la mesure est effectuée automatiquement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L fer. 362 FR Method Reference Book 1.0 Fer HR L / M227 Méthode chimique Thioglycolate Appendice Bibliographie E. Lyons (1927), Thioglycolic Acid As A Colour Test For Iron, J. Am. Chem. Soc., 49 (8), p.1916-1920 FR Method Reference Book 1.0 FR 363 Manganèse T / M240 Manganèse T M240 0.2 - 4 mg/L Mn Mn Formaldoxime FR 364 Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code Manganèse LR 1 Pastilles / 100 516080BT Manganèse LR 1 Pastilles / 250 516081BT Manganèse LR 2 Pastilles / 100 516090BT Manganèse LR 2 Pastilles / 250 516091BT Kit manganèse LR 1/LR 2# 100 chacun 517621BT Kit manganèse LR 1/LR 2 250 chacun 517622BT # FR Method Reference Book 1.0 Manganèse T / M240 Réalisation de la quantification Manganèse avec pastille Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 10 mL FR Sample Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Zero Effectuer le zéro. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. 24 mm Ajoutez une pastille de MANGANESE LR 1. Écrasez et dissolvez la(les) pastille(s) en la(les) tournant un peu. FR Method Reference Book 1.0 Ajoutez une pastille de MANGANESE LR 2. 365 Manganèse T / M240 24 mm FR Écrasez la(les) pastille(s) en la(les) tournant un peu. Fermez la(les) cuvette(s). Dissolvez la(les) pastille(s) en mettant le tube plusieurs fois à l'envers. 5 min Test 11 12 1 10 2 8 4 9 Sample Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. 3 7 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 5 minute(s) . À l’issue du temps de réaction, la mesure est effectuée automatiquement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L Manganèse. 366 FR Method Reference Book 1.0 Manganèse T / M240 Analyses Le tableau suivant identifie les valeurs de sortie qui peuvent être converties en d'autres formes de citation. Unité Formes de citation Facteur de conversion mg/l Mn 1 mg/l MnO4 2.17 mg/l KMnO4 2.88 FR Méthode chimique Formaldoxime Appendice Bibliographie Gottlieb, A. & Hecht, F. Mikrochim Acta (1950) 35: 337 Selon DIN 38406-E2 j) # agitateur inclus FR Method Reference Book 1.0 367 Manganèse LR PP / M242 Manganèse LR PP M242 0.01 - 0.7 mg/L Mn Mn1 PAN FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code VARIO manganèse kit de réactifs LR 10 ml 1 Pièces 535090 VARIO Solution saline Rochelle, 30 ml 30 mL 530640 h) Préparation 1. 2. Avant l’analyse, lavez tous les instruments en verre en utilisant une solution d’acide chlorhydrique diluée puis rincez-les à l'eau déminéralisée. Les échantillons d'eau fortement tamponnés ou les échantillons d'eau présentant des pH extrêmes, peuvent dépasser la capacité tampon des réactifs et nécessitent un ajustage du pH. Avant l’analyse, les échantillons acidifiés en vue de la conservation doivent être ajustés sur un pH compris entre 4 et 5 en ajoutant 5 mol/l (5N) d’hydroxyde de sodium. Ne pas dépasser un pH de 5 pour empêcher les précipités de manganèse. Indication 1. 2. 3. 368 Si un échantillon a une dureté supérieure à 300 mg/L CaCO3 , 10 gouttes d’une solution saline Rochelle sont ajoutées après l’introduction du sachet de poudre Vario Ascorbic Acid. Sur certains échantillons, il peut se former une solution d'aspect nuageux ou trouble après l’apport de la solution de réactif « Cyanures alcalins ». Après l’apport de la solution à réactif indicateur PAN, le trouble devrait disparaître. Si l’échantillon contient du fer en grande quantité (à partir de 5 mg/L), respectez un temps de réaction de 10 minutes. FR Method Reference Book 1.0 Manganèse LR PP / M242 Réalisation de la quantification Manganèse LR avec sachet de poudre Vario Sélectionnez la méthode sur l’appareil. 10 mL 10 mL FR Blank Préparez deux cuvettes propres de 24 mm. L’une des deux cuvettes sera la cuvette du blanc. Étiquetez-la. Blank Sample Blank Versez 10 mL d'eau déminéralisée dans la cuvette du blanc. Versez 10 mL d’échantillon dans la cuvette réservée à l’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers puis à l’endroit. Sample Dans chaque cuvette, versez un sachet de poudre Vario Ascorbic Acid. 15 Tenez les flacons comptegoutte à la verticale et ajoutez des gouttes uniformes en appuyant lentement. Ajoutez 15 gouttes de Alkaline-Cyanide Reagenz. FR Method Reference Book 1.0 Fermez la(les) cuvette(s). 369 Manganèse LR PP / M242 21 FR Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers puis à l’endroit. Ajoutez 21 gouttes de PAN Indikator. Fermez la(les) cuvette(s). 2 min 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers puis à l’endroit. Appuyez sur la touche ENTER. 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 2 minute(s) . Zero Blank Placez la cuvette du blanc dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. 370 Effectuer le zéro. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. FR Method Reference Book 1.0 Manganèse LR PP / M242 Test Sample Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. FR Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L Manganèse. FR Method Reference Book 1.0 371 Manganèse LR PP / M242 Analyses Le tableau suivant identifie les valeurs de sortie qui peuvent être converties en d'autres formes de citation. FR Unité Formes de citation Facteur de conversion mg/l Mn 1 mg/l MnO4 2.17 mg/l KMnO4 2.88 Méthode chimique PAN Appendice Bibliographie Goto, K., et al., Talanta, 24, 652-3 (1977) h) 372 Utilisation pour des échantillons d’une dureté supérieure à 300 mg/l CaCO3 FR Method Reference Book 1.0 Manganèse HR PP / M243 Manganèse HR PP M243 0.1 - 18 mg/L Mn Mn2 Oxydation par le pérodiat FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code VARIO manganèse HR, kit High Range F10 1 Kit 535100 Préparation 1. 374 Les échantillons d'eau fortement tamponnés ou les échantillons d'eau présentant des pH extrêmes, peuvent dépasser la capacité tampon des réactifs et nécessitent un ajustage du pH. Avant l’analyse, les échantillons acidifiés en vue de la conservation doivent être ajustés sur un pH compris entre 4 et 5 en ajoutant 5 mol/l (5N) d’hydroxyde de sodium. Ne pas dépasser un pH de 5 pour empêcher les précipités de manganèse. FR Method Reference Book 1.0 Manganèse HR PP / M243 Réalisation de la quantification Manganèse HR avec sachet de poudre Vario Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 10 mL FR Sample Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Zero Effectuer le zéro. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. Sample Ajoutez un sachet de poudre Vario Manganese Citrate Buffer F10. Fermez la(les) cuvette(s). FR Method Reference Book 1.0 Mélangez le contenu en agitant. 375 Manganèse HR PP / M243 FR Sample Ajoutez un sachet de poudre Vario Sodium Periodate F10. Fermez la(les) cuvette(s). Mélangez le contenu en agitant. 2 min Test 11 12 1 10 2 8 4 9 Sample Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. 3 7 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 2 minute(s) . À l’issue du temps de réaction, la mesure est effectuée automatiquement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L Manganèse. 376 FR Method Reference Book 1.0 Manganèse HR PP / M243 Analyses Le tableau suivant identifie les valeurs de sortie qui peuvent être converties en d'autres formes de citation. Unité Formes de citation Facteur de conversion mg/l Mn 1 mg/l MnO4 2.17 mg/l KMnO4 2.88 FR Méthode chimique Oxydation par le pérodiat Appendice Interférences Interférences de / [mg/L] Ca 700 Cl- 70000 Fe 5 Mg 100000 Méthode Validation Limite de détection 0.16 mg/L Limite de détermination 0.49 mg/L Fin de la gamme de mesure 18 mg/L Sensibilité 13.02 mg/L / Abs Intervalle de confiance 0.28 mg/L Déviation standard 0.12 mg/L Coefficient de variation 1.29 % Selon 40 CFR 136 (US EPA approved HACH) FR Method Reference Book 1.0 377 Manganèse L / M245 Manganèse L M245 0.05 - 5 mg/L Mn Formaldoxime FR 378 Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code Manganese L, Reagent Pack 1 Pièces 56R024055 FR Method Reference Book 1.0 Manganèse L / M245 Réalisation de la quantification Manganèse avec réactif liquide Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 10 mL FR Sample Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Zero Effectuer le zéro. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. 10 Tenez les flacons comptegoutte à la verticale et ajoutez des gouttes uniformes en appuyant lentement. Ajoutez 10 gouttes de KS265 (Manganese Reagent A). FR Method Reference Book 1.0 Fermez la(les) cuvette(s). 379 Manganèse L / M245 10 FR Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers puis à l’endroit. Ajoutez 10 gouttes de KS266 (Manganese Reagent B). Fermez la(les) cuvette(s). 10 Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers puis à l’endroit. Ajoutez 10 gouttes de KS304 (Manganese Reagent C). Fermez la(les) cuvette(s). Test Sample Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers puis à l’endroit. 380 Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. FR Method Reference Book 1.0 Manganèse L / M245 3 min 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 3 minute(s) . FR À l’issue du temps de réaction, la mesure est effectuée automatiquement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L Manganèse. FR Method Reference Book 1.0 381 Manganèse L / M245 Analyses Le tableau suivant identifie les valeurs de sortie qui peuvent être converties en d'autres formes de citation. FR Unité Formes de citation Facteur de conversion mg/l Mn 1 mg/l MnO4 2.17 mg/l KMnO4 2.88 Méthode chimique Formaldoxime Appendice Interférences Interférences de / [mg/L] Ca 500 Na 500 Ni 0,5 Fe 5 Cr 5 Méthode Validation Limite de détection 0.01 mg/L Limite de détermination 0.04 mg/L Fin de la gamme de mesure 5 mg/L Sensibilité 2.8 mg/L / Abs Intervalle de confiance 0.03 mg/L Déviation standard 0.01 mg/L Coefficient de variation 0.46 % Bibliographie Gottlieb, A. & Hecht, F. Mikrochim Acta (1950) 35: 337 Selon DIN 38406-E2 382 FR Method Reference Book 1.0 Molybdate T / M250 Molybdate T M250 1 - 50 mg/L MoO4 Mo3 Thioglycolate FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code Molybdate HR N° 1 Pastilles / 100 513060BT Molybdate HR N° 1 Pastilles / 250 513061BT Molybdate HR N° 2 Pastilles / 100 513070BT Molybdate HR N° 2 Pastilles / 250 513071BT Kit molybdate N° 1/N° 2# 100 chacun 517631BT Kit molybdate N° 1/N° 2 250 chacun 517632BT # Indication 1. 384 Respectez obligatoirement l’ordre d’apport de la pastille indiqué. FR Method Reference Book 1.0 Molybdate T / M250 Réalisation de la quantification Molybdate HR avec pastille Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 10 mL FR Sample Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Videz la cuvette. Zero Effectuer le zéro. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. 20 mL Versez 20 mL d’échantillon dans un bécher de mesure de 100 mL. Ajoutez une pastille de MOLYBDATE HR No. 1. FR Method Reference Book 1.0 Écrasez la(les) pastille(s) en la(les) tournant un peu. 385 Molybdate T / M250 FR Ajoutez une pastille de MOLYBDATE HR No. 2. Écrasez la(les) pastille(s) en la(les) tournant un peu. Dissolvez la(les) pastille(s) en mélangeant à l’aide d’une spatule propre. Remplissez la cuvette jusqu’au repère de 10 mL en y versant l’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). 24 mm Remplissez la cuvette en y versant l’échantillon préparé. Test Sample Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L Molybdate/ Molybdenum. 386 FR Method Reference Book 1.0 Molybdate T / M250 Analyses Le tableau suivant identifie les valeurs de sortie qui peuvent être converties en d'autres formes de citation. Unité Formes de citation Facteur de conversion mg/l MoO4 1 mg/l Mo 0.6 mg/l Na2MoO4 1.29 FR Méthode chimique Thioglycolate Appendice Interférences Interférences exclues 1. 2. 3. La perturbation du niobium, tantale, titane et du zirconium est masquée avec de l’acide citrique. La perturbation du vanadium (V) est masquée avec du fluorure de potassium. Dans les conditions de réaction (pH 3,8 - 3,9), le fer ne réagit pas. Les autres métaux présents dans des concentrations typiques de l'eau de chaudière, ne perturbent pas de manière significative. Bibliographie Photometrische Analyse, Lange/ Vjedelek, Verlag Chemie 1980 j) # agitateur inclus FR Method Reference Book 1.0 387 Molybdate LR PP / M251 Molybdate LR PP M251 0.03 - 3 mg/L Mo Mo1 Complexe Ternaire FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code VARIO molybdène LR, kit 1 Pièces 535450 Accessoires Pack contenant Code Tube gradué à bouchon, accessoires nécessaires à déterminer le molybdène LR avec MD 100 (276140) 1 Pièces 19802650 Les accessoires suivants sont requis. Préparation 1. 2. 388 Avant l’analyse, les eaux fortement alcalines ou acides devraient être ajustées sur un pH compris entre 3 et 5 (avec 0,5 mol/l d'acide sulfurique ou 1 mol/l de soude caustique). Pour éviter les erreurs causées par les dépôts, lavez les instruments en verre avant l’analyse en utilisant une solution d’acide chlorhydrique (à 20% env.) puis rincez à l’eau déminéralisée. FR Method Reference Book 1.0 Molybdate LR PP / M251 Réalisation de la quantification Molybdate LR avec sachet de poudre Vario Sélectionnez la méthode sur l’appareil. 20 mL FR Versez 20 mL d’échantillon dans une fiole volumétrique de 25 mL. Ajoutez un sachet de poudre Vario Molybdenum 1 LR F20. Fermez la fiole volumétrique avec un bouchon. Dissolvez la poudre en agitant. 10 mL Blank Préparez deux cuvettes propres de 24 mm. L’une des deux cuvettes sera la cuvette du blanc. Étiquetez-la. 24 mm Dans chaque cuvette, versez 10 mL d’échantillon. Obturez à fond la cuvette du blanc. Fermez la(les) cuvette(s). Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers puis à l’endroit. 0.5 mL 24 mm Ajoutez 0.5 mL de solution Molybdenum 2 LR dans la cuvette réservée à l’échantillon. FR Method Reference Book 1.0 389 Molybdate LR PP / M251 2 min 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 FR Appuyez sur la touche ENTER. 6 5 Blank Attendez la fin du temps de réaction de 2 minute(s) . Placez la cuvette du blanc dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Zero Sample Effectuer le zéro. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Test Effectuer un test. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L Molybdate/ Molybdenum. 390 FR Method Reference Book 1.0 Molybdate LR PP / M251 Analyses Le tableau suivant identifie les valeurs de sortie qui peuvent être converties en d'autres formes de citation. Unité Formes de citation Facteur de conversion mg/l MoO4 1 mg/l Mo 0.6 mg/l Na2MoO4 1.29 Interférences de / [mg/L] Influence Al 50 Cr 1000 Fe 50 FR Méthode chimique Complexe Ternaire Appendice Interférences Ni NO2 50 - Cu en toutes les quantités 10 Entraîne des valeurs plus élevées avec un temps de réponse supérieur à 5 minutes Bibliographie Analytical Chemistry, 25(9) 1363 (1953) FR Method Reference Book 1.0 391 Molybdate HR PP / M252 Molybdate HR PP M252 0.3 - 40 mg/L Mo MO2 Acide mercaptoacétique FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code VARIO molybdène HR, kit F10 1 Kit 535300 Préparation 1. 2. 392 Avant l'analyse, filtrez les échantillons d'eau trouble en utilisant un filtre plissé. Avant l’analyse, les échantillons très tamponnés ou à valeurs pH extrêmes devraient être ajustés sur un pH d'env. 7 par apport d’1 mol/l d’acide nitrique ou d’1 mol/l de soude caustique. FR Method Reference Book 1.0 Molybdate HR PP / M252 Réalisation de la quantification Molybdate HR avec sachet de poudre Vario Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 10 mL FR Sample Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Zero Effectuer le zéro. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. Sample Ajoutez un sachet de poudre Vario Molybdenum HR 1 F10 . Fermez la(les) cuvette(s). FR Method Reference Book 1.0 Dissolvez la poudre en mettant plusieurs fois le tube à l'envers puis à l'endroit. 393 Molybdate HR PP / M252 FR Sample Ajoutez un sachet de poudre Vario Molybdenum HR 2 F10 . Fermez la(les) cuvette(s). Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers puis à l’endroit. Fermez la(les) cuvette(s). Dissolvez la poudre en mettant plusieurs fois le tube à l'envers puis à l'endroit. Sample Ajoutez un sachet de poudre Vario Molybdenum HR 3 F10 . 5 min Test 11 12 1 10 2 8 4 9 7 Sample Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. 3 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 5 minute(s) . À l’issue du temps de réaction, la mesure est effectuée automatiquement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L Molybdate/ Molybdenum. 394 FR Method Reference Book 1.0 Molybdate HR PP / M252 Analyses Le tableau suivant identifie les valeurs de sortie qui peuvent être converties en d'autres formes de citation. Unité Formes de citation Facteur de conversion mg/l MoO4 1 mg/l Mo 0.6 mg/l Na2MoO4 1.29 FR Méthode chimique Acide mercaptoacétique Appendice Interférences Interférences persistantes 1. À partir des concentrations de 10 mg/L Cu, toute durée supérieure au temps de réaction de 5 minutes indiqué entraîne une augmentation des valeurs mesurées. C'est pourquoi, il est particulièrement important d'effectuer rapidement le test. Interférences de / [mg/L] Al 50 Cr 1000 Fe 50 Ni 50 NO2 - en toutes les quantités Méthode Validation Limite de détection 0.16 mg/L Limite de détermination 0.47 mg/L Fin de la gamme de mesure 40 mg/L Sensibilité 25.04 mg/L / Abs Intervalle de confiance 0.712 mg/L Déviation standard 0.294 mg/L Coefficient de variation 1.46 % FR Method Reference Book 1.0 395 Molybdate HR PP / M252 Bibliographie Analytical Chemistry, 25(9) 1363 (1953) FR 396 FR Method Reference Book 1.0 Molybdate HR L / M254 Molybdate HR L M254 1 - 100 mg/L MoO4 Mo2 Thioglycolate FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code KS63-FE6-Thioglycolate/Molybdate HR RGT 65 mL 56L006365 Échantillonnage 1. 398 Le test devra avoir lieu directement après le prélèvement de l'échantillon. Le molybdate se dépose sur les parois du tube utilisé pour le prélèvement de l'échantillon, ce qui donne des résultats plus bas. FR Method Reference Book 1.0 Molybdate HR L / M254 Réalisation de la quantification Molybdate HR avec réactif liquide Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 10 mL FR Sample Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Zero Effectuer le zéro. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. 10 Tenez les flacons comptegoutte à la verticale et ajoutez des gouttes uniformes en appuyant lentement. Ajoutez 10 gouttes de Iron Reagent FE6. FR Method Reference Book 1.0 Fermez la(les) cuvette(s). 399 Molybdate HR L / M254 Test Sample FR Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers puis à l’endroit. Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. 5 min 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 5 minute(s) . À l’issue du temps de réaction, la mesure est effectuée automatiquement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L Molybdate/ Molybdenum. 400 FR Method Reference Book 1.0 Molybdate HR L / M254 Analyses Le tableau suivant identifie les valeurs de sortie qui peuvent être converties en d'autres formes de citation. Unité Formes de citation Facteur de conversion mg/l MoO4 1 mg/l Mo 0.6 mg/l Na2MoO4 1.29 FR Méthode chimique Thioglycolate Appendice Interférences Interférences exclues 1. 2. La perturbation du niobium, tantale, titane et du zirconium est masquée avec de l’acide citrique. La perturbation du vanadium (V) est masquée avec du fluorure de potassium. Bibliographie Photometrische Analyse, Lange/ Vjedelek, Verlag Chemie 1980 FR Method Reference Book 1.0 401 Nickel L / M256 Nickel L M256 0.2 - 7 mg/L Ni Diméthylglyoxime FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code Test à réactif nickel 1 Pièces 2419033 Préparation 1. 2. 402 Pendant la procédure de quantification, l’échantillon et les réactifs devraient être si possible à température ambiante. Le pH de l’échantillon devrait être compris entre 3 et 10. FR Method Reference Book 1.0 Nickel L / M256 Réalisation de la quantification Nickel avec test à réactif Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 3 mL 7 mL FR 24 mm 24 mm Versez 3 mL d’échantillon dans la cuvette. Remplissez une cuvette de 24 mm de 7 mL d’eau déminéralisée. Fermez la(les) cuvette(s). Zero Sample Placez la cuvette réservée Effectuer le zéro. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. 4 Ajoutez 4 cuillers de mesure rases de No. 8 (noir) Nickel-51. Fermez la(les) cuvette(s). FR Method Reference Book 1.0 Mélangez le contenu en agitant. 403 Nickel L / M256 0.4 mL 24 mm FR Ajoutez 0.4 mL de Nickel-52 . Fermez la(les) cuvette(s). Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers puis à l’endroit. 3 min Test 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 Sample Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 3 minute(s) . À l’issue du temps de réaction, la mesure est effectuée automatiquement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L Nickel. 404 FR Method Reference Book 1.0 Nickel L / M256 Méthode chimique Diméthylglyoxime Appendice Interférences FR Interférences exclues 1. En présence de ces métaux en grande quantité, le nickel devra être isolé avant la quantification. L’isolation est effectuée avec une solution de diméthylglyoxime et de chloroforme. En quantité biologique habituelle, les éléments Al, Co, Cu, Fe, Mn, Zn et les phosphates ne sont pas perturbateurs. Dans la plupart des cas, les échantillons biologiques sont tout d’abord minéralisés avec un mélange d’acide sulfurique et d'acide citrique. Bibliographie Photometrische Analyseverfahren, Schwedt, Wissenschaftliche Verlagsgesellschaft mbH, Stuttgart 1989 FR Method Reference Book 1.0 405 Nitrate T / M260 Nitrate T M260 0.08 - 1 mg/L N Réduction de zinc/NED FR 406 Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code Test nitrate Pastilles / 100 502810 Nitrite LR Pastilles / 100 512310BT Nitrite LR Pastilles / 250 512311BT Poudre de réactif nitrate Poudre / 15 g 465230 Tube test NITRATE 1 Pièces 366220 FR Method Reference Book 1.0 Nitrate T / M260 Réalisation de la quantification Nitrate avec pastille et poudre Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 10 mL FR Sample Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Videz la cuvette. Zero Effectuer le zéro. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. Versez 20 mL Ajoutez une micro-cuiller d’échantillon dans un tube de poudre NITRATE de test des nitrates. TEST. FR Method Reference Book 1.0 Fermez le tube à essai à l'aide du couvercle et mélangez le contenu en agitant fortement pendant 1 minute. 407 Nitrate T / M260 FR Ajoutez une pastille de NITRATE TEST. Fermez le tube à essai à l'aide du couvercle et mélangez le contenu en agitant fortement pendant 1 minute. • • • • Posez le tube à la verticale. Patientez jusqu’à ce que l'agent réducteur se dépose. Ensuite, mettez le tube à essai trois à quatre fois à l’envers. Laissez reposer le tube à essai pendant 2 minutes. Ouvrez le tube à essai et éliminez les résidus d'agent réducteur avec un chiffon propre. • Décantez 10 mL de cet échantillon dans une cuvette de 24 mm , sans ajouter d'agent réducteur. 24 mm Ajoutez une pastille de NITRITE LR. 408 Écrasez la(les) pastille(s) en la(les) tournant un peu. Fermez la(les) cuvette(s). FR Method Reference Book 1.0 Nitrate T / M260 Test Sample Dissolvez la(les) pastille(s) Placez la cuvette réservée Effectuer un test. en mettant le tube plusieurs à l’échantillon dans la fois à l'envers. chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. FR 10 min 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 10 minute(s) . À l’issue du temps de réaction, la mesure est effectuée automatiquement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L Nitrate. FR Method Reference Book 1.0 409 Nitrate T / M260 Analyses Le tableau suivant identifie les valeurs de sortie qui peuvent être converties en d'autres formes de citation. FR Unité Formes de citation Facteur de conversion mg/l N 1 mg/l NO3 4.4268 Méthode chimique Réduction de zinc/NED Appendice Interférences Interférences persistantes 1. 2. L’antimoine (III), le fer (III), le plomb, le mercure (I), l’argent, le chloroplatinate, le méthavanadate et le bismuth causent des précipités. En présence de cuivre (II), les valeurs mesurées seront inférieures car il accélère la destruction des sels de diazonium. Interférences exclues 1. 2. Si l'échantillon d'eau original contient des nitrites, des valeurs trop élevées d'azote nitrique sont obtenues. Pour corriger la situation, la teneur en azote nitrique est déterminée par la méthode 270 et déduite du résultat de la détermination de l'azote nitrique. La valeur obtenue par calcul indique la teneur réelle en azote nitrique de l'échantillon d'eau à analyser. À des concentrations de nitrite-azote supérieures à 1mg/L, on aura une mesure erronée après un temps de réaction de 10 minutes (dans ce cas, la coloration prendra une teinte abricot et non rouge-rosé). Après dilution de l’échantillon d'eau, la plage de mesure peut être élargie. Le résultat de l’analyse sera alors multiplié par le facteur de dilution. Dérivé de ASTM D 3867-09 APHA 4500 NO3- E-2000 US EPA 353.3 (1983) 410 FR Method Reference Book 1.0 Nitrate MR PP / M261 Nitrate MR PP M261 1 - 30 mg/L NO3-N Zinc Reduction FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code Nitrate MR F10 PP Poudre / 100 Pièces 530840 ValidCheck Nitrate 10 mg/l 1 Pièces 48211325 ValidCheck Nitrate 50 mg/l 1 Pièces 48211625 ValidCheck Multiétalon effluents eau usée NH4-N/COD/TOC/NO3-N/PO4-P/TP 1 Pièces 48399612 Préparation 1. 412 Pour éviter les erreurs causées par des impuretés, lavez la cuvette et les accessoires avant l’analyse en utilisant une solution d’acide chlorhydrique (à 20% env.) puis rincez à l’eau déminéralisée. FR Method Reference Book 1.0 Nitrate MR PP / M261 Réalisation de la quantification Nitrate MR avec sachet de poudre Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 10 mL FR Sample Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Zero Effectuer le zéro. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. Sample Ajoutez un sachet de poudre Nitrate MR F10. Fermez la(les) cuvette(s). FR Method Reference Book 1.0 Appuyez sur la touche ENTER.(XD : Démarrer le minuteur) 413 Nitrate MR PP / M261 1 minute 270 sec 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 FR Mélangez le contenu en agitant fortement (1 minute). Appuyez sur la touche ENTER.(XD : Démarrer le minuteur) 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 270 seconde(s) . Test Sample Tournez la cuvette une fois Placez la cuvette réservée Effectuer un test. (ne la secouez pas et ne à l’échantillon dans la la retournez pas !). chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. 30 sec 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 30 secondes . Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L NO3-N. 414 FR Method Reference Book 1.0 Nitrate MR PP / M261 Analyses Le tableau suivant identifie les valeurs de sortie qui peuvent être converties en d'autres formes de citation. Unité Formes de citation Facteur de conversion mg/l N 1 mg/l NO3 4.4268 FR Méthode chimique Zinc Reduction Interférences Interférences persistantes 1. Les nitrites sont gênants, quelle que soit leur concentration. Interférences de / [mg/L] Fe 1 Cu 2 Ni 1 Tannin 1 Méthode Validation Limite de détection 0.5 mg/L Limite de détermination 1.4 mg/L Fin de la gamme de mesure 30.0 mg/L Sensibilité 32.0 mg/L/Abs Intervalle de confiance 0.6 mg/L Déviation standard 0.2 mg/L Coefficient de variation 1.55 % FR Method Reference Book 1.0 415 Nitrate TT / M265 Nitrate TT M265 1 - 30 mg/L N Acide chromotropique FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code VARIO réactif Nitra X, kit 1 Kit 535580 ValidCheck Nitrate 10 mg/l 1 Pièces 48211325 ValidCheck Nitrate 50 mg/l 1 Pièces 48211625 ValidCheck DW Anions Multistandard 1 Pièces 48399312 Accessoires Pack contenant Code Entonnoir en plastique avec anse 1 Pièces 471007 Pipette, 1000 µl 1 Pièces 365045 Pointes de pipette, 0,1-1 ml (bleu) 1000 pièces 1 Pièces 419073 Les accessoires suivants sont requis. Indication 1. 416 Une petite quantité de solide reste éventuellement non dissoute. FR Method Reference Book 1.0 Nitrate TT / M265 Réalisation de la quantification Nitrate avec test à cuve Vario Sélectionnez la méthode sur l’appareil. 1 mL FR Blank Ouvrez la cuvette de réactif (Reagent A). Versez 1 mL d’échantillon dans la cuvette. Fermez la(les) cuvette(s). Zero Mélangez soigneusement le contenu en mettant prudemment le tube à l'envers puis à l’endroit. Attention : Développement de chaleur ! Placez la cuvette réservée Effectuer le zéro. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Ajoutez un sachet de poudre Vario Nitrate Chromotropic. FR Method Reference Book 1.0 Fermez la(les) cuvette(s). 417 Nitrate TT / M265 Test FR Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers (10 x) puis à l’endroit. Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. 5 min 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 5 minute(s) . À l’issue du temps de réaction, la mesure est effectuée automatiquement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L Nitrate. 418 FR Method Reference Book 1.0 Nitrate TT / M265 Analyses Le tableau suivant identifie les valeurs de sortie qui peuvent être converties en d'autres formes de citation. Unité Formes de citation Facteur de conversion mg/l N 1 mg/l NO3 4.43 FR Méthode chimique Acide chromotropique Appendice Interférences Interférences de / [mg/L] Ba 1 Cl 1000 - Cu NO2 en toutes les quantités - 12 Méthode Validation Limite de détection 0,34 mg/L Limite de détermination 1,02 mg/L Fin de la gamme de mesure 30 mg/L Sensibilité 21,3 mg/L /Abs Intervalle de confiance 0,50 mg/L Déviation standard 0,21 mg/L Coefficient de variation 1,36 % Bibliographie P. W. West, G. L. Lyles, A new method for the determination of nitrates, Analytica Chimica Acta, 23, 1960, p. 227-232 FR Method Reference Book 1.0 419 Nitrite T / M270 Nitrite T M270 0.01 - 0.5 mg/L N Ethylènediamine N-(1 naphtyl) FR 420 Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code Nitrite LR Pastilles / 100 512310BT Nitrite LR Pastilles / 250 512311BT ValidCheck Nitrate 0,1 mg/l 1 Pièces 48221225 ValidCheck Nitrate 0,4 mg/l 1 Pièces 48221425 FR Method Reference Book 1.0 Nitrite T / M270 Réalisation de la quantification Nitrite avec pastille Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 10 mL FR Sample Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Zero Effectuer le zéro. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. 24 mm Ajoutez une pastille de NITRITE LR. Écrasez la(les) pastille(s) en la(les) tournant un peu. FR Method Reference Book 1.0 Fermez la(les) cuvette(s). 421 Nitrite T / M270 Test Sample FR Dissolvez la(les) pastille(s) Placez la cuvette réservée Effectuer un test. en mettant le tube plusieurs à l’échantillon dans la fois à l'envers. chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. 10 min 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 10 minute(s) . À l’issue du temps de réaction, la mesure est effectuée automatiquement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L Nitrite. 422 FR Method Reference Book 1.0 Nitrite T / M270 Analyses Le tableau suivant identifie les valeurs de sortie qui peuvent être converties en d'autres formes de citation. Unité Formes de citation Facteur de conversion mg/l N 1 mg/l NO2 3.2846 FR Méthode chimique Ethylènediamine N-(1 naphtyl) Appendice Interférences Interférences persistantes 1. 2. 3. L’antimoine (III), le fer (III), le plomb, le mercure (I), l’argent, le chloroplatinate, le méthavanadate et le bismuth peuvent causer des perturbations en raison de la formation de précipités. Les ions cuivre (II) accélèrent la destruction des sels de diazonium et rabaissent les résultats. En pratique, il est peu probable que les ions présentés ci-dessus apparaissent dans des concentrations susceptibles de causer de graves erreurs de mesure. Dérivé de DIN ISO 15923-1 D49 FR Method Reference Book 1.0 423 Nitrite VHR L / M271 Nitrite VHR L M271 25 - 2500 mg/L NO2 Ferrous Sulfate Method FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code Nitrite VHR L, 500 ml 500 mL 471170 Nitrite VHR L, 500 ml, Set 500 mL 471160 Accessoires Pack contenant Code Pipette, 1000 µl 1 Pièces 365045 Pointes de pipette, 0,1-1 ml (bleu) 1000 pièces 1 Pièces 419073 Les accessoires suivants sont requis. 424 FR Method Reference Book 1.0 Nitrite VHR L / M271 Réalisation de la quantification Nitrite VHR L Sélectionnez la méthode sur l’appareil. 10 mL FR Sample Ajoutez 10 mL de solution Nitrite VHR L dans la cuvette réservée à l’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. 1 mL Zero 24 mm Effectuer le zéro. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Ajoutez 1 mL de échantillon . Sample Fermez la(les) cuvette(s). Retourner plusieurs fois pour mélanger le contenu (1 à 2 fois) . FR Method Reference Book 1.0 Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. 425 Nitrite VHR L / M271 Test FR Effectuer un test. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L Nitrite. 426 FR Method Reference Book 1.0 Nitrite VHR L / M271 Méthode chimique Ferrous Sulfate Method Méthode Validation Limite de détection 8.77 mg/L Limite de détermination 26.31 mg/L Fin de la gamme de mesure 2500 mg/L Sensibilité 1235.02 mg/L / Abs Intervalle de confiance 13.11 mg/L Déviation standard 5.42 mg/L Coefficient de variation 0.43 % FR Method Reference Book 1.0 FR 427 Nitrite PP / M272 Nitrite PP M272 0.01 - 0.3 mg/L N Diazotation FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code VARIO Nitri 3 F10 Poudre / 100 Pièces 530980 ValidCheck Nitrate 0,1 mg/l 1 Pièces 48221225 Indication 1. 428 L'exposition à la lumière peut influencer le développement de la couleur. Pendant la période de développement de la couleur, l'échantillon doit donc être conservé dans l'obscurité. FR Method Reference Book 1.0 Nitrite PP / M272 Réalisation de la quantification Nitrite avec sachet de poudre Vario Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 10 mL FR Sample Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Zero Effectuer le zéro. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. Sample Ajoutez un sachet de poudre Vario Nitri 3 F10 . Fermez la(les) cuvette(s). FR Method Reference Book 1.0 Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers puis à l’endroit. 429 Nitrite PP / M272 20 min Test 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 Sample FR Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 20 minute(s) . À l’issue du temps de réaction, la mesure est effectuée automatiquement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L Nitrite. 430 FR Method Reference Book 1.0 Nitrite PP / M272 Analyses Le tableau suivant identifie les valeurs de sortie qui peuvent être converties en d'autres formes de citation. Unité Formes de citation Facteur de conversion mg/l N 1 mg/l NO2 3.2846 FR Méthode chimique Diazotation Appendice Interférences Interférences persistantes 1. 2. 3. 4. Les substances fortement oxydantes et réductrices perturbent les résultats, quelle que soit la quantité. Les ions cuivre et fer (II) rabaissent les résultats. Les ions d’antimoine , de plomb, de chloroplatinate, de fer (III), d’or, de méthavanadate, de mercure, d'argent et de bismuth perturbent les résultats en raison des précipités qui se forment. À des concentrations très élevées de nitrate (>100 mg/L N), il y a toujours une petite quantité de nitrite détectée. Ceci semble dû à une faible réduction du nitrate pour former du nitrite qui apparaît soit spontanément soit au cours de la quantification. Dérivé de USGS I-4540-85 FR Method Reference Book 1.0 431 Nitrite HR PP / M273 Nitrite HR PP M273 2 - 250 mg/L NO2 Ferrous Sulfate Method FR 432 Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code VARIO Nitri NT-2 F10 Poudre / 100 Pièces 530280 FR Method Reference Book 1.0 Nitrite HR PP / M273 Réalisation de la quantification Nitrite HR avec sachet de poudre Sélectionnez la méthode sur l’appareil. 10 mL FR Sample Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Zero Sample Effectuer le zéro. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Ajoutez un sachet de poudre VARIO NITRI NT-2 F10 . Sample Fermez la(les) cuvette(s). Retourner plusieurs fois pour mélanger le contenu (20 sec.) . FR Method Reference Book 1.0 Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. 433 Nitrite HR PP / M273 10 min Test 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 FR Effectuer un test. 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 10 minute(s) . À l’issue du temps de réaction, la mesure est effectuée automatiquement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L NO2 -. 434 FR Method Reference Book 1.0 Nitrite HR PP / M273 Analyses Le tableau suivant identifie les valeurs de sortie qui peuvent être converties en d'autres formes de citation. Unité Formes de citation Facteur de conversion mg/l N 1 mg/l NO2 3.2846 FR Méthode chimique Ferrous Sulfate Method Méthode Validation Limite de détection 1 mg/L Limite de détermination 3 mg/L Fin de la gamme de mesure 250 mg/L Sensibilité 145 mg/L / Abs Intervalle de confiance 4.7 mg/L Déviation standard 2.0 mg/L Coefficient de variation 1.55% FR Method Reference Book 1.0 435 Nitrite LR TT / M275 Nitrite LR TT M275 0.03 - 0.6 mg/L N Sulfanilamide/naphthylamine FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code Nitrite LR / 25 1 Pièces 2423420 Nitrite / 25 1 Pièces 2419018 ValidCheck Nitrate 0,1 mg/l 1 Pièces 48221225 ValidCheck Nitrate 0,4 mg/l 1 Pièces 48221425 Accessoires Pack contenant Code Cuiller à doser N°8, noir PP 1 Pièces 424513 Les accessoires suivants sont requis. Préparation 1. Pendant la réalisation des tests, l’échantillon et les réactifs devraient être si possible à température ambiante. Indication 1. Conservez les réactifs dans un récipient fermé, à une température de +4 °C à +8 °C. 436 FR Method Reference Book 1.0 Nitrite LR TT / M275 Réalisation de la quantification Nitrite LR avec test à cuve Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 Zero Placez la cuvette du blanc fourni (autocollant rouge) dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. FR Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Effectuer le zéro. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. 2 mL Blank Ouvrez la cuvette de réactif . Versez 2 mL d’échantillon dans la cuvette. Fermez la(les) cuvette(s). Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers puis à l’endroit. Ajoutez une cuiller de mesure rase de No. 8 (noir) Nitrite-101. Fermez la(les) cuvette(s). FR Method Reference Book 1.0 437 Nitrite LR TT / M275 Test FR Dissolvez le contenu en agitant. Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. 10 min 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 10 minute(s) . À l’issue du temps de réaction, la mesure est effectuée automatiquement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L Nitrite. 438 FR Method Reference Book 1.0 Nitrite LR TT / M275 Analyses Le tableau suivant identifie les valeurs de sortie qui peuvent être converties en d'autres formes de citation. Unité Formes de citation Facteur de conversion mg/l N 1 mg/l NO2 3.2846 FR Méthode chimique Sulfanilamide/naphthylamine Appendice Interférences Interférences de / [mg/L] Fe3+ 5 Fe 10 2+ Cu2+ 100 Cr 100 3+ Al3+ 1000 Cd 1000 2+ Dureté totale 178,6 mmol/l (1000 °dH) CrO4 0,5 2- p-PO4 2 S 10 2- SO3 10 2- NO3 HCO3 25 - 35,8 mmol/l (100 °dH) Hg2+ 250 Mn 2+ 1000 NH4 + 1000 Ni 2+ 1000 Pb 2+ 1000 Zn2+ 1000 Cl 1000 - FR Method Reference Book 1.0 439 Nitrite LR TT / M275 Interférences de / [mg/L] CN- 250 EDTA o-PO4 250 3- SO4 2- FR 1000 1000 Méthode Validation Limite de détection 0.01 mg/L Limite de détermination 0.04 mg/L Fin de la gamme de mesure 0.6 mg/L Sensibilité 2.03 mg/L / Abs Intervalle de confiance 0.014 mg/L Déviation standard 0.006 mg/L Coefficient de variation 1.79 % Dérivé de DIN EN 26777 ISO 6777 440 FR Method Reference Book 1.0 Nitrite HR TT / M276 Nitrite HR TT M276 0.3 - 3 mg/L N Sulfanilamide/naphthylamine FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code Nitrite HR / 25 1 Pièces 2423470 Nitrite / 25 1 Pièces 2419018 ValidCheck Nitrate 1 mg/l 1 Pièces 48221625 Accessoires Pack contenant Code Cuiller à doser N°8, noir PP 1 Pièces 424513 Les accessoires suivants sont requis. Préparation 1. Pendant la réalisation des tests, l’échantillon et les réactifs devraient être si possible à température ambiante. Indication 1. 442 Conservez les réactifs dans un récipient fermé, à une température de +4 °C à +8 °C. FR Method Reference Book 1.0 Nitrite HR TT / M276 Réalisation de la quantification Nitrite HR avec test de cuvette Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 Zero Placez la cuvette du blanc fourni (autocollant rouge) dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. FR Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Effectuer le zéro. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. 0.5 mL Blank Ouvrez la cuvette de réactif . Versez 0.5 mL d’échantillon dans la cuvette. Fermez la(les) cuvette(s). Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers puis à l’endroit. Ajoutez une cuiller de mesure rase de No. 8 (noir) Nitrite-101. Fermez la(les) cuvette(s). FR Method Reference Book 1.0 443 Nitrite HR TT / M276 Test FR Dissolvez le contenu en agitant. Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. 10 min 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 10 minute(s) . À l’issue du temps de réaction, la mesure est effectuée automatiquement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L Nitrite. 444 FR Method Reference Book 1.0 Nitrite HR TT / M276 Analyses Le tableau suivant identifie les valeurs de sortie qui peuvent être converties en d'autres formes de citation. Unité Formes de citation Facteur de conversion mg/l N 1 mg/l NO2 3.2846 FR Méthode chimique Sulfanilamide/naphthylamine Appendice Interférences Interférences de / [mg/L] Fe3+ 20 Fe 50 2+ Cu2+ 500 Cr 500 3+ Al3+ 1000 Cd 1000 2+ Dureté totale 178,6 mmol/l (1000 °dH) CrO4 2- 0,5 p-PO4 10 S 50 2- SO3 50 2- NO3 HCO3 100 - 143,2 mmol/l (400 °dH) Hg2+ 1000 Mn 2+ 1000 NH4 + 1000 Ni 2+ 1000 Pb 2+ 1000 Zn2+ 1000 Cl 1000 - FR Method Reference Book 1.0 445 Nitrite HR TT / M276 Interférences de / [mg/L] CN- 1000 EDTA o-PO4 1000 3- SO4 2- FR 1000 1000 Méthode Validation Limite de détection 0.05 mg/L Limite de détermination 0.15 mg/L Fin de la gamme de mesure 3 mg/L Sensibilité 8.54 mg/L / Abs Intervalle de confiance 0.61 mg/L Déviation standard 0.25 mg/L Coefficient de variation 15.16 % Dérivé de DIN EN 26777 ISO 6777 446 FR Method Reference Book 1.0 TN LR TT / M280 TN LR TT M280 0.5 - 25 mg/L Nb) Révélation au persulfate FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code VARIO azote total LR, kit 1 Kit 535550 Les accessoires suivants sont requis. Accessoires Pack contenant Code Thermoréacteur RD 125 1 Pièces 2418940 Préparation 1. Les grandes quantités de composés exempts d'azote, organiques contenus dans certains échantillons, peuvent compromettre l'efficacité du fractionnement en consommant une partie du persulfate réactif. Les échantillons dont on sait qu'ils contiennent de grandes quantités de composés organiques, doivent être dilués puis fractionnés et mesurés une deuxième fois pour vérifier l'efficacité du fractionnement. Indication 1. 2. 3. 4. 5. 448 Le persulfate réactif ne doit pas entrer en contact avec le filetage des cuvettes. Pour éliminer les traces de persulfate réactif renversé ou pulvérisé, essuyez soigneusement le filetage de la cuvette avec un chiffon propre. Dosez les volumes pour l’échantillon et le blanc avec des pipettes graduées de 2 ml (classe A). Il suffit d’une cuvette de blanc par lot de réactifs. Les réactifs TN hydroxydes LT, TN Persulfate réactif et TN Réactif B risquent de ne pas se dissoudre complètement. La cuvette du blanc peut être conservée pendant 7 jours (dans un endroit sombre) à condition d’avoir utilisé le même lot de réactifs pour les échantillons mesurés dans le cadre de la vérification. FR Method Reference Book 1.0 TN LR TT / M280 Réalisation de la quantification Azote, total LR avec test à cuve Vario Sélectionnez la méthode sur l’appareil. FR Blank Préparez deux cuvettes de fractionnement TN Hydroxide LR. L’une des deux cuvettes sera la cuvette du blanc. Étiquetez-la. Blank Ouvrez les cuvettes. 2 mL Dans chaque cuvette, versez un sachet de poudre Vario TN Persulfate Rgt.. 2 mL Blank Versez 2 mL d'eau déminéralisée dans la cuvette du blanc. Sample Sample Versez 2 mL d’échantillon dans la cuvette réservée à l’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Fractionnez la(les) cuvette(s) dans un thermoréacteur préchauffé pendant 30 minutes à 100 °C . Retirez la cuvette du thermoréacteur. (Attention : la cuvette est très chaude !) > 30 sec. Mélangez le contenu en agitant fortement (> 30 sec.). FR Method Reference Book 1.0 449 TN LR TT / M280 25 ºC 15 ºC Blank FR Laissez refroidir Ouvrez les cuvettes. l’échantillon à température ambiante. Sample Dans chaque cuvette, versez un sachet de poudre Vario TN Reagent A. > 15 sec. Fermez la(les) cuvette(s). Mélangez le contenu en agitant (> 15 sec.). Appuyez sur la touche ENTER. 3 min 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 3 minute(s) . 450 Blank Ouvrez les cuvettes. Sample Dans chaque cuvette, versez un sachet de poudre Vario TN Reagent B. FR Method Reference Book 1.0 TN LR TT / M280 > 15 sec. Fermez la(les) cuvette(s). Mélangez le contenu en agitant (> 15 sec.). Appuyez sur la touche ENTER. 2 min 11 12 FR 2 mL 1 10 2 8 4 9 3 7 6 5 Blank Attendez la fin du temps de réaction de 2 minute(s) . Blank Préparez deux cuvettes TN Acid LR/HR (Reagent C). L’une des deux cuvettes sera la cuvette du blanc. Étiquetez-la. Dans la cuvette du blanc, versez 2 mL de blanc fractionné, traité . Fermez la(les) cuvette(s). Mélangez soigneusement le contenu en mettant prudemment le tube à l'envers (10 x). Attention : Développement de chaleur ! 2 mL Sample Versez 2 mL d’échantillon fractionné, préparé dans la cuvette réservée à l’échantillon. FR Method Reference Book 1.0 451 TN LR TT / M280 5 min Zero 11 Placez la cuvette du blanc dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Effectuer le zéro. 1 2 8 4 9 3 7 FR 12 10 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 5 minute(s) . À l’issue du temps de réaction, la mesure est effectuée automatiquement. Test Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L Azote. 452 FR Method Reference Book 1.0 TN LR TT / M280 Analyses Le tableau suivant identifie les valeurs de sortie qui peuvent être converties en d'autres formes de citation. Unité Formes de citation Facteur de conversion mg/l N 1 mg/l NH4 1.288 mg/l NH3 1.22 FR Méthode chimique Révélation au persulfate Appendice Interférences Interférences de / [mg/L] Cr 5 6+ Fe2+ 50 Sn 50 2+ Ca2+ 100 2+ Co 100 Cu2+ 100 Fe 3+ 100 Ni2+ 100 Pb 2+ 100 Zn2+ 100 Cd 200 K+ 500 Cl 500 2+ - Bibliographie 1. 2. M. Hosomi, R. Sudo, Simultaneous determination of total nitrogen and total phosphorus in freshwater samples using persulfate digestion, Int. J. of. Env. Stud. (1986), 27 (3-4), p. 267-275 ISO 23697-2, Water quality — Determination of total bound nitrogen (ST-TNb) in water using small-scale sealed tubes — Part 2: Chromotropic acid colour reaction FR Method Reference Book 1.0 453 TN LR TT / M280 b) Réacteur nécessaire pour DCO (150 °C), COT (120 °C), chrome total, phosphate total, azote total, (100 °C) FR 454 FR Method Reference Book 1.0 TN HR TT / M281 TN HR TT M281 5 - 150 mg/L Nb) Révélation au persulfate FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code VARIO azote total HR, kit 1 Kit 535560 ValidCheck Azote total 50 mg/l 1 Pièces 48231725 Accessoires Pack contenant Code Thermoréacteur RD 125 1 Pièces 2418940 Les accessoires suivants sont requis. Préparation 1. Les grandes quantités de composés exempts d'azote, organiques contenus dans certains échantillons, peuvent compromettre l'efficacité du fractionnement en consommant une partie du persulfate réactif. Les échantillons dont on sait qu'ils contiennent de grandes quantités de composés organiques, doivent être dilués puis fractionnés et mesurés une deuxième fois pour vérifier l'efficacité du fractionnement. Indication 1. 2. 3. 4. 5. 456 Le persulfate réactif ne doit pas entrer en contact avec le filetage des cuvettes. Pour éliminer les traces de persulfate réactif renversé ou pulvérisé, essuyez soigneusement le filetage de la cuvette avec un chiffon propre. Dosez les volumes pour l’échantillon et le blanc avec des pipettes graduées adéquates de classe A. Il suffit d’une cuvette de blanc par lot de réactifs. Les réactifs TN hydroxydes LT, TN Persulfate réactif et TN Réactif B risquent de ne pas se dissoudre complètement. La cuvette du blanc peut être conservée pendant 7 jours (dans un endroit sombre) à condition d’avoir utilisé le même lot de réactifs pour les échantillons mesurés dans le cadre de la vérification. FR Method Reference Book 1.0 TN HR TT / M281 Réalisation de la quantification Azote, total HR avec test à cuve Vario Sélectionnez la méthode sur l’appareil. FR Blank Préparez deux cuvettes de fractionnement TN Hydroxide HR. L’une des deux cuvettes sera la cuvette du blanc. Étiquetez-la. Blank Ouvrez les cuvettes. 0.5 mL Dans chaque cuvette, versez un sachet de poudre Vario TN Persulfate Rgt.. 0.5 mL Blank Versez 0.5 mL d'eau déminéralisée dans la cuvette du blanc. Sample Sample Versez 0.5 mL d’échantillon dans la cuvette réservée à l’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Fractionnez la(les) cuvette(s) dans un thermoréacteur préchauffé pendant 30 minutes à 100 °C . Retirez la cuvette du thermoréacteur. (Attention : la cuvette est très chaude !) > 30 sec. Mélangez le contenu en agitant fortement (> 30 sec.). FR Method Reference Book 1.0 457 TN HR TT / M281 25 ºC 15 ºC Blank FR Laissez refroidir Ouvrez les cuvettes. l’échantillon à température ambiante. Sample Dans chaque cuvette, versez un sachet de poudre Vario TN Reagent A. > 15 sec. Fermez la(les) cuvette(s). Mélangez le contenu en agitant (> 15 sec.). Appuyez sur la touche ENTER. 3 min 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 3 minute(s) . 458 Blank Ouvrez les cuvettes. Sample Dans chaque cuvette, versez un sachet de poudre Vario TN Reagent B. FR Method Reference Book 1.0 TN HR TT / M281 > 15 sec. Fermez la(les) cuvette(s). Mélangez le contenu en agitant (> 15 sec.). Appuyez sur la touche ENTER. 2 min 11 12 FR 2 mL 1 10 2 8 4 9 3 7 6 5 Blank Attendez la fin du temps de réaction de 2 minute(s) . Blank Préparez deux cuvettes TN Acid LR/HR (Reagent C). L’une des deux cuvettes sera la cuvette du blanc. Étiquetez-la. Dans la cuvette du blanc, versez 2 mL de blanc fractionné, traité . Fermez la(les) cuvette(s). Mélangez soigneusement le contenu en mettant prudemment le tube à l'envers (10 x). Attention : Développement de chaleur ! 2 mL Sample Versez 2 mL d’échantillon fractionné, préparé dans la cuvette réservée à l’échantillon. FR Method Reference Book 1.0 459 TN HR TT / M281 5 min Zero 11 Placez la cuvette du blanc dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Effectuer le zéro. 1 2 8 4 9 3 7 FR 12 10 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 5 minute(s) . À l’issue du temps de réaction, la mesure est effectuée automatiquement. Test Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L Azote. 460 FR Method Reference Book 1.0 TN HR TT / M281 Méthode chimique Révélation au persulfate Appendice Interférences FR Interférences de / [mg/L] Cr 5 6+ Fe2+ 50 Sn 50 2+ Ca2+ 100 Co 100 2+ Cu 100 Fe3+ 100 Ni 2+ 100 Pb2+ 100 Zn 2+ 100 Cd2+ 200 K + 500 Cl- 500 2 + Bibliographie 1. 2. b) M. Hosomi, R. Sudo, Simultaneous determination of total nitrogen and total phosphorus in freshwater samples using persulphate digestion, Int. J. of. Env. Stud. (1986), 27 (3-4), p. 267-275 ISO 23697-2, Water quality — Determination of total bound nitrogen (ST-TNb) in water using small-scale sealed tubes — Part 2: Chromotropic acid colour reaction Réacteur nécessaire pour DCO (150 °C), COT (120 °C), chrome total, phosphate total, azote total, (100 °C) FR Method Reference Book 1.0 461 Oxygène actif T / M290 Oxygène actif T M290 0.1 - 10 mg/L O2 DPD FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code DPD N° 4 Pastilles / 100 511220BT DPD N° 4 Pastilles / 250 511221BT DPD N° 4 Pastilles / 500 511222BT DPD N°4 Evo Pastilles / 100 511970BT DPD N° 4 Evo Pastilles / 250 511971BT DPD N° 4 Evo Pastilles / 500 511972BT Préparation 1. 2. Lors de la préparation de l’échantillon, il faudra éviter le dégazage de l’oxygène, par ex. par pipetage ou agitation. L'analyse devra avoir lieu immédiatement après le prélèvement de l'échantillon. Indication 1. 2. 462 L'oxygène actif est un synonyme de désinfectant courant à base d'« oxygène » pour le traitement de l'eau de piscine, de composition 2KHSO5·KHSO4·K2SO4. Le résultat affiché en mg/L se réfère à ce composé. Les pastilles EVO peuvent être utilisées en remplacement de la pastille standard correspondante (par exemple, DPD n° 4 EVO au lieu de DPD n° 4). FR Method Reference Book 1.0 Oxygène actif T / M290 Réalisation de la quantification Oxygène actif avec pastille Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 10 mL FR Sample Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Zero Effectuer le zéro. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. 24 mm Ajoutez une pastille de DPD No. 4. Écrasez la(les) pastille(s) en la(les) tournant un peu. FR Method Reference Book 1.0 Fermez la(les) cuvette(s). 463 Oxygène actif T / M290 Test Sample FR Dissolvez la(les) pastille(s) Placez la cuvette réservée Effectuer un test. en mettant le tube plusieurs à l’échantillon dans la fois à l'envers. chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. 2 min 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 2 minute(s) . À l’issue du temps de réaction, la mesure est effectuée automatiquement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L oxygène actif. 464 FR Method Reference Book 1.0 Oxygène actif T / M290 Méthode chimique DPD Interférences Interférences persistantes • Les agents oxydants contenus dans les échantillons réagissent tous comme le oxygène actif, ce qui entraîne des résultats plus élevés. FR Method Reference Book 1.0 FR 465 Oxygène dissous C / M292 Oxygène dissous C M292 10 - 800 µg/L O2 c) O2 Rhodazine D TM Les accessoires suivants sont requis. FR Accessoires Pack contenant Code Adaptateur pour cuves rondes 13 mm 1 Pièces 19802192 Adaptateur (13 mm) MultiDirect pour Vacu-vial 1 Pièces 192075 Préparation 1. Avant de réaliser le test, veuillez absolument lire l’instruction de travail originale et les consignes de sécurité jointes au lot de test (MSDS sont disponibles sur la page d’accueil du site www.chemetrics.com). Indication 1. Cette méthode est un produit de CHEMetrics. La plage de mesure indiquée dans ce photomètre et la longueur d’onde utilisée peuvent cependant différer des instructions de CHEMetrics. 2. Conservez Vacu-Vials® dans un endroit sombre, à température ambiante. 4. Vacu-Vials® est une marque déposée de la société CHEMetrics, Inc. / Calverton, U.S.A. 466 FR Method Reference Book 1.0 Oxygène dissous C / M292 Réalisation de la quantification Oxygène dissous avec Vacu Vials® K-7553 Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Zero Placez l’ampoule du blanc dans la chambre de mesure. Effectuer le zéro. FR Retirez l’ampoule du blanc de la chambre de mesure. PRESS Mettez plusieurs fois le tube d’échantillon à l’envers et à l’endroit pendant quelques minutes pour mélanger l’eau test et éliminer les bulles d’air. Placez une ampoule Vacu-vial® dans le tube de réactif. Brisez la pointe de l’ampoule en pressant légèrement contre la paroi du tube. Patientez jusqu’à ce que l’ampoule soit pleine. Ensuite, retirez rapidement l’ampoule pleine du tube de réactif, en dirigeant la pointe vers le bas. Obturez l’ouverture du doigt pour empêcher tout contact de l’air. Mettez l’ampoule plusieurs fois à l’envers. Séchez l’ampoule de l’extérieur. FR Method Reference Book 1.0 467 Oxygène dissous C / M292 Test FR Placez l’ampoule dans la chambre de mesure. Effectuer un test. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L Oxygène. 468 FR Method Reference Book 1.0 Oxygène dissous C / M292 Méthode chimique Rhodazine D TM Appendice Dérivé de ASTM D 5543-15 c) FR MultiDirect: Adaptateur pour Vacu-vials® nécessaire (code 192075) FR Method Reference Book 1.0 469 Ozone T / M300 Ozone T M300 0.02 - 2 mg/L O3 O3 DPD / Glycine FR 470 Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code DPD N°1 Pastilles / 100 511050BT DPD N° 1 Pastilles / 250 511051BT DPD N° 1 Pastilles / 500 511052BT DPD N° 3 Pastilles / 100 511080BT DPD N° 3 Pastilles / 250 511081BT DPD N° 3 Pastilles / 500 511082BT DPD N° 1 High Calcium e) Pastilles / 100 515740BT DPD N° 1 High Calcium e) Pastilles / 250 515741BT DPD N° 1 High Calcium e) Pastilles / 500 515742BT DPD N° 3 High Calcium e) Pastilles / 100 515730BT DPD N° 3 High Calcium e) Pastilles / 250 515731BT DPD N° 3 High Calcium e) Pastilles / 500 515732BT Glycine f) Pastilles / 100 512170BT Glycine f) Pastilles / 250 512171BT # Kit DPD N° 1/N° 3 100 chacun 517711BT Kit DPD N° 1/N° 3# 250 chacun 517712BT # Kit DPD N° 1/N° 3 High Calcium 100 chacun 517781BT Kit DPD N° 1/N° 3 High Calcium# 250 chacun 517782BT Kit DPD N° 1/Glycine # 100 chacun 517731BT Kit DPD N° 1/Glycine # 250 chacun 517732BT FR Method Reference Book 1.0 Ozone T / M300 Préparation 1. 2. 3. Nettoyage des cuvettes : Beaucoup de produits de nettoyage domestiques (par ex. liquide vaisselle) contenant des agents réducteurs, il est possible que lors de la quantification suivante des agents oxydants (par ex. ozone, chlore), les résultats soient plus bas. Pour exclure ces erreurs, les instruments en verre utilisés devraient être insensibles aux effets du chlore. Il est recommandé de laisser les instruments en verre pendant une heure dans une solution d’hypochlorite de sodium (0,1 g/L) et de bien les rincer ensuite à l'eau déminéralisée. Lors de la préparation de l’échantillon, il faudra éviter le dégazage de l’ozone, par ex. par pipetage ou agitation. L'analyse devra avoir lieu immédiatement après le prélèvement de l'échantillon. Avant l’analyse, les eaux fortement alcalines ou acides doivent être ajustées sur un pH compris entre 6 et 7 (avec 0,5 mol/l d'acide sulfurique ou 1 mol/l de soude caustique). FR Method Reference Book 1.0 FR 471 Ozone T / M300 Réalisation de la quantification Ozone, en présence de chlore avec pastille Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Sélectionnez également la quantification : en présence de chlore Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 10 mL FR Sample Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Videz pratiquement la cuvette en y laissant quelques gouttes. Zero Effectuer le zéro. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. 24 mm Ajoutez une pastille de DPD No. 1. 472 Ajoutez une pastille de DPD No. 3. Écrasez la(les) pastille(s) en la(les) tournant un peu. FR Method Reference Book 1.0 Ozone T / M300 Remplissez la cuvette jusqu’au repère de 10 mL en y versant l’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Dissolvez la(les) pastille(s) en mettant le tube plusieurs fois à l'envers. FR 2 min Test 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 Sample Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 2 minute(s) . À l’issue du temps de réaction, la mesure est effectuée automatiquement. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Videz la cuvette. FR Method Reference Book 1.0 Nettoyez à fond la cuvette et le couvercle de la cuvette. 473 Ozone T / M300 10 mL 24 mm 24 mm FR Remplissez une deuxième cuvette de 10 mL d’échantillon. Ajoutez une pastille de GLYCINE. Fermez la(les) cuvette(s). Dissolvez la(les) pastille(s) Déposez une pastille en mettant le tube plusieurs de DPD No. 1 et une fois à l'envers. pastille de DPD No. 3 immédiatement après l’avoir déballée, dans la première cuvette. Écrasez la(les) pastille(s) en la(les) tournant un peu. 24 mm Écrasez la(les) pastille(s) en la(les) tournant un peu. 474 Versez la solution de Glycine préparée dans la cuvette préparée. Fermez la(les) cuvette(s). FR Method Reference Book 1.0 Ozone T / M300 Test Sample Dissolvez la(les) pastille(s) Placez la cuvette réservée Effectuer un test. en mettant le tube plusieurs à l’échantillon dans la fois à l'envers. chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. FR 2 min 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 2 minute(s) . À l’issue du temps de réaction, la mesure est effectuée automatiquement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L Ozone; chlore total mg/l. Réalisation de la quantification Ozone, en l’absence de chlore avec pastille Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Sélectionnez également la quantification : sans chlore Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 FR Method Reference Book 1.0 475 Ozone T / M300 10 mL Sample FR Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Videz pratiquement la cuvette en y laissant quelques gouttes. Zero Effectuer le zéro. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. 24 mm Ajoutez une pastille de DPD No. 1. 476 Ajoutez une pastille de DPD No. 3. Écrasez la(les) pastille(s) en la(les) tournant un peu. FR Method Reference Book 1.0 Ozone T / M300 Remplissez la cuvette jusqu’au repère de 10 mL en y versant l’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Dissolvez la(les) pastille(s) en mettant le tube plusieurs fois à l'envers. FR 2 min Test 11 12 1 10 2 8 4 9 Sample Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. 3 7 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 2 minute(s) . À l’issue du temps de réaction, la mesure est effectuée automatiquement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L Ozone. FR Method Reference Book 1.0 477 Ozone T / M300 Analyses Le tableau suivant identifie les valeurs de sortie qui peuvent être converties en d'autres formes de citation. FR Unité Formes de citation Facteur de conversion mg/l O3 1 mg/l Cl2 1.4771 Méthode chimique DPD / Glycine Appendice Interférences Interférences persistantes 1. 2. Les agents oxydants contenus dans les échantillons réagissent tous comme le chlore, ce qui entraîne des résultats plus élevés. Les concentrations d’ozone supérieures à 6 mg/L peuvent provoquer des résultats dans la plage de mesure allant jusqu’à 0 mg/L. Dans ce cas, diluez l’échantillon d'eau. Le réactif est ajouté à 10 ml d’échantillon dilué. Ensuite, la mesure est répétée (test de plausibilité). Bibliographie Colorimetric Chemical Analytical Methods, 9th Edition, Lovibond Dérivé de DIN 38408-3:2011-04 autre réactif, utilisé à la place de DPD No.1/3 en cas de turbidité dans l‘échantillon d‘eau due à une concentration élevée de calcium et/ou une conductivité élevée | f)nécessaire pour la détermination de brome, dioxyde de chlore et ozone en présence de chlore | j) # agitateur inclus e) 478 FR Method Reference Book 1.0 Ozone PP / M301 Ozone PP M301 0.015 - 1.2 mg/L O3 DPD / Glycine FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code Chlore total DPD F10 Poudre / 100 Pièces 530120 Chlore total DPD F10 Poudre / 1000 Pièces 530123 Glycine f) Pastilles / 100 512170BT Glycine Pastilles / 250 512171BT f) Préparation 1. 2. 3. 480 Nettoyage des cuvettes : Beaucoup de produits de nettoyage domestiques (par ex. liquide vaisselle) contenant des agents réducteurs, il est possible que lors de la quantification suivante des agents oxydants (par ex. ozone, chlore), les résultats soient plus bas. Pour exclure ces erreurs, les instruments en verre utilisés devraient être insensibles aux effets du chlore. Il est recommandé de laisser les instruments en verre pendant une heure dans une solution d’hypochlorite de sodium (0,1 g/L) et de bien les rincer ensuite à l'eau déminéralisée. Lors de la préparation de l’échantillon, il faudra éviter le dégazage de l’ozone, par ex. par pipetage ou agitation. L'analyse devra avoir lieu immédiatement après le prélèvement de l'échantillon. Avant l’analyse, les eaux fortement alcalines ou acides doivent être ajustées sur un pH compris entre 6 et 7 (avec 0,5 mol/l d'acide sulfurique ou 1 mol/l de soude caustique). FR Method Reference Book 1.0 Ozone PP / M301 Réalisation de la quantification Ozone, en présence de chlore avec sachets de poudre Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Sélectionnez également la quantification : en présence de chlore Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 10 mL FR Sample Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Zero Effectuer le zéro. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. Sample Ajoutez un sachet de poudre Chlorine TOTAL-DPD/F10 . Fermez la(les) cuvette(s). FR Method Reference Book 1.0 Retourner plusieurs fois pour mélanger le contenu (20 sec.) . 481 Ozone PP / M301 3 min 11 12 2 8 4 9 3 7 Sample FR Test 1 10 6 5 Placez la cuvette réservée Attendez la fin du à l’échantillon dans la temps de réaction de chambre de mesure. 3 minute(s) . Attention à la positionner correctement. Effectuer un test. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Nettoyez à fond la cuvette et le couvercle de la cuvette. Videz la cuvette. 10 mL 24 mm Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon. 482 Ajoutez une pastille de GLYCINE. Écrasez la(les) pastille(s) en la(les) tournant un peu. FR Method Reference Book 1.0 Ozone PP / M301 Sample Fermez la(les) cuvette(s). Dissolvez la(les) pastille(s) Ajoutez un sachet en mettant le tube plusieurs de poudre Chlorine fois à l'envers. TOTAL-DPD/F10 . FR 3 min 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 Fermez la(les) cuvette(s). Retourner plusieurs fois pour mélanger le contenu (20 sec.) . 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 3 minute(s) . Test Sample Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L Ozone; mg/l chlore total. Réalisation de la quantification Ozone, en l’absence de chlore avec sachets de poudre Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Sélectionnez également la quantification : sans chlore FR Method Reference Book 1.0 483 Ozone PP / M301 Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 10 mL FR Sample Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Zero Effectuer le zéro. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. Sample Ajoutez un sachet de poudre Chlorine TOTAL-DPD/F10 . 484 Fermez la(les) cuvette(s). Retourner plusieurs fois pour mélanger le contenu (20 sec.) . FR Method Reference Book 1.0 Ozone PP / M301 3 min 11 12 Test 1 10 2 8 4 9 3 7 Sample 6 5 Placez la cuvette réservée Attendez la fin du à l’échantillon dans la temps de réaction de chambre de mesure. 3 minute(s) . Attention à la positionner correctement. Effectuer un test. FR Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L Ozone. FR Method Reference Book 1.0 485 Ozone PP / M301 Analyses Le tableau suivant identifie les valeurs de sortie qui peuvent être converties en d'autres formes de citation. FR Unité Formes de citation Facteur de conversion mg/l O3 1 mg/l Cl2 1.4771 Méthode chimique DPD / Glycine Interférences Interférences persistantes 1. 2. Les agents oxydants contenus dans les échantillons réagissent tous comme le chlore, ce qui entraîne des résultats plus élevés. Les concentrations d’ozone supérieures à 6 mg/L peuvent provoquer des résultats dans la plage de mesure allant jusqu’à 0 mg/L. Dans ce cas, diluez l’échantillon d'eau. Le réactif est ajouté à 10 ml d’échantillon dilué. Ensuite, la mesure est répétée (test de plausibilité). Méthode Validation f) 486 Limite de détection 0.01 mg/L Limite de détermination 0.03 mg/L Fin de la gamme de mesure 2 mg/L Sensibilité 1.68 mg/L / Abs Intervalle de confiance 0.033 mg/L Déviation standard 0.014 mg/L Coefficient de variation 1.34 % nécessaire pour la détermination de brome, dioxyde de chlore et ozone en présence de chlore FR Method Reference Book 1.0 Phénols T / M315 Phénols T M315 0.1 - 5 mg/L C6H5OH 4-Aminoantipyrine FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code Phénols N° 1 Pastilles / 100 515950BT Phénols N° 2 Pastilles / 100 515960BT Préparation 1. Le pH de la solution d’échantillon aqueuse devrait être compris entre 3 et 11. Indication 1. 488 0Cette méthode permet de détecter les phénols orthosubstitués et métasubstitués : les phénols parasubstitués ne seront pas tous détectés (voir à ce sujet : « Standard Methods of Examination of Water and Wastewater, 22nd Edition, 5-46ff. ») FR Method Reference Book 1.0 Phénols T / M315 Réalisation de la quantification Phénols avec pastille Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 10 mL FR Sample Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Zero Effectuer le zéro. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. 24 mm Ajoutez une pastille de PHENOLE No. 1. Écrasez et dissolvez la(les) pastille(s) en la(les) tournant un peu. FR Method Reference Book 1.0 Ajoutez une pastille de PHENOLE No. 2. 489 Phénols T / M315 24 mm FR Écrasez la(les) pastille(s) en la(les) tournant un peu. Fermez la(les) cuvette(s). Dissolvez la(les) pastille(s) en mettant le tube plusieurs fois à l'envers. 5 min Test 11 12 1 10 2 8 4 9 Sample Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. 3 7 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 5 minute(s) . À l’issue du temps de réaction, la mesure est effectuée automatiquement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L phénol. 490 FR Method Reference Book 1.0 Phénols T / M315 Méthode chimique 4-Aminoantipyrine Appendice Interférences FR Interférences exclues 1. En cas d'interférences connues ou suspectées (par exemple bactéries décomposant le phénol, agents oxydants, agents réducteurs, composés soufrés et solides en suspension), l'échantillon doit être prétraité en conséquence, voir "Standard Methods for Examination of Water and Wastewater, 22e édition, 5-46 ff". Méthode Validation Limite de détection 0.03 mg/L Limite de détermination 0.09 mg/L Fin de la gamme de mesure 5 mg/L Sensibilité 3.21 mg/L / Abs Intervalle de confiance 0.024 mg/L Déviation standard 0.01 mg/L Coefficient de variation 0.39 % Selon Standard Method 5530 US EPA Method 420.1 FR Method Reference Book 1.0 491 Phosphonate PP / M316 Phosphonate PP M316 0.02 - 125 mg/L PO4 Méthode d’oxydation aux UV et au persulfate FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code Kit phosphonate 1 Kit 535220 Les accessoires suivants sont requis. Accessoires Pack contenant Code Illuminants 1 Pièces 400740 Lunettes de protection contre les UV, orange 1 Pièces 400755 Préparation 1. Avant l’analyse, lavez tous les instruments en verre en utilisant une solution d’acide chlorhydrique diluée (1:1) puis rincez-les à l'eau déminéralisée. Ne pas utiliser de produit nettoyant contenant du phosphate. Indication 1. 2. 3. 4. 5. 492 Pendant le fractionnement UV, les phosphonates sont transformés en orthophosphates. Cette procédure dure normalement 10 minutes. Les échantillons organiques très pollués ou une lampe UV peu puissante peuvent cependant compromettre sa réalisation. Lampe UV disponible sur demande. Avant de manipuler la lampe UV, veuillez lire la notice du fabricant. Ne pas toucher à la surface de la lampe UV. Les traces de doigt attaquent le verre. Nettoyez la lampe UV entre les mesures avec un chiffon doux et propre. Le réactif Vario Phosphate Rgt. F10 ne se dissout pas entièrement. Le temps de réaction de 2 minutes se rapporte à une température de l’échantillon supérieure à 15 °C. À une température inférieure à 15 °C, respectez un temps de réaction de 4 minutes. FR Method Reference Book 1.0 Phosphonate PP / M316 Fractionnement Sélectionnez le volume d’échantillon adéquat en fonction du tableau suivant : Plage de mesure à attendre ( mg/L de phosphonate) 0 - 2,5 Volume d’échantillon en mL Facteur 50 0,1 0 - 5,0 25 0,2 0 - 12,5 10 0,5 0 - 25 5 1,0 0 - 125 1 5,0 FR 25 mL Remplissez une fiole volumétrique de 50 mL du volume d’échantillon sélectionné. Si nécessaire, rajoutez de l'eau déminéralisée pour obtenir 50 mL et mélangez. Remplissez une cuvette de Ajoutez un sachet de fractionnement avec 25 mL poudre Vario Potassium d’échantillon préparé. Persulfate F10. Obturez la cuvette de fractionnement. Dissolvez la poudre en mettant plusieurs fois le tube à l'envers puis à l'endroit. FR Method Reference Book 1.0 Tenez la lampe UV dans l’échantillon. Attention : Portez des lunettes de protection UV ! 493 Phosphonate PP / M316 10 min 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 FR Enclenchez la lampe UV. 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 10 minute(s) . Arrêtez la lampe UV à la fin du compte à rebours . Retirez la lampe UV de l’échantillon. Réalisation de la quantification Méthode d’oxydation du phosphonate par UV et persulfate avec sachet de poudre Vario Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Pour la quantification de Phosphonate avec sachets de poudre, procédez au fractionnement décrit . 10 mL Blank Préparez deux cuvettes propres de 24 mm. L’une des deux cuvettes sera la cuvette du blanc. Étiquetezla. 494 Blank Versez 10 mL d’échantillon préparé, non fractionné dans la cuvette du blanc. 10 mL Sample Versez 10 mL d’échantillon fractionné, préparé dans la cuvette réservée à l’échantillon. FR Method Reference Book 1.0 Phosphonate PP / M316 Blank Sample Dans chaque cuvette, versez un sachet de poudre Vario Phosphate Rgt. F10. Fermez la(les) cuvette(s). Retourner plusieurs fois pour mélanger le contenu (30 sec.) . FR 2 min Zero Effectuer le zéro. 12 1 2 8 4 9 3 7 Blank Placez la cuvette du blanc dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. 11 10 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 2 minute(s) . À l’issue du temps de réaction, la mesure est effectuée automatiquement. Test Sample Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L PO4 3-. FR Method Reference Book 1.0 495 Phosphonate PP / M316 Analyses Le tableau suivant identifie les valeurs de sortie qui peuvent être converties en d'autres formes de citation. FR Unité Formes de citation Facteur de conversion mg/l PBTC 2.84 mg/l NTP 1.05 mg/l HEDPA 1.085 mg/l EDTMPA 1.148 mg/l HMDTMPA 1.295 mg/l DETPMPA 1.207 Méthode chimique Méthode d’oxydation aux UV et au persulfate Appendice Interférences Interférences de / [mg/L] Aluminium (de 100 mg/l) 1000 Arsenic Dans toutes les concentrations Benzotriazoles 10 HCO3 - 1000 Br 100 - Ca 5000 CDTA 100 Cl- 5000 CrO4 2- Cu CN 496 Influence Interférence positive d'une ampleur similaire 100 100 - 100 Diethanoldithiocarbamate 50 EDTA 100 Fe 200 NO3 - 200 FR Method Reference Book 1.0 Phosphonate PP / M316 Interférences de / [mg/L] NTA 250 PO4 3- 15 Phosphites, composés organiques du phosphore grandes quantités SiO2 500 Si(OH)4 100 SO4 2000 S 2- 2- Influence Les méta et polyphosphates n'interfèrent pas FR en toutes les quantités SO3 2- 100 Thiourea (de 10 mg / l) 10 Échantillon fortement tamponné ou échantillons avec des valeurs de pH extrêmes Peut dépasser la capacité tampon des réactifs Bibliographie Blystone, P., Larson, P., A Rapid Method for Analysis of Phosphate Compounds, International Water Conference, Pittsburgh, PA. (Oct 26-28, 1981) Selon Standard Method 4500-P I FR Method Reference Book 1.0 497 Phosphate LR T / M320 Phosphate LR T M320 0.02 - 1.3 mg/L P PO4 Bleu phosphomolybdique FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code Phosphate N° 1 LR Pastilles / 100 513040BT Phosphate N° 2 LR Pastilles / 100 513050BT Phosphate N° 2 LR Pastilles / 250 513051BT Kit phosphate N° 1 LR/N° 2 LR 100 chacun 517651BT ValidCheck Phosphate 0,3 mg/l 1 Pièces 48241225 ValidCheck Phosphate 1 mg/l 1 Pièces 48241425 ValidCheck DW Anions Multistandard 1 Pièces 48399312 # Préparation 1. 2. Avant l’analyse, les échantillons très tamponnés ou les échantillons ayant des pH extrêmes devraient être ajustés sur un pH compris entre 6 et 7 (avec 1 mol/l d'acide chlorhydrique ou 1 mol/l de soude caustique). La couleur bleue qui se forme, est générée par réaction du réactif avec les ions orthophosphates. Les phosphates présents sous forme organique et inorganique condensée (métaphosphates, pyrophosphates et polyphosphates) devront donc être transformés en ions orthophosphates avant l’analyse. Le prétraitement de l’échantillon à l’acide et à la chaleur crée les conditions nécessaires à l’hydrolyse des formes condensées, inorganiques. Les phosphates organiques sont transformés en ions orthophosphates par réchauffement à l'acide et au persulfate. La quantité de phosphate organique peut être calculée comme suit : mg/L de phosphates organiques = mg/L de phosphate, total - mg/L de phosphate, hydrolysable dans l’acide. Indication 1. 2. 498 Seuls les ions orthophosphates réagissent. Respectez obligatoirement l’ordre d’apport de la pastille indiqué. FR Method Reference Book 1.0 Phosphate LR T / M320 Réalisation de la quantification Phosphate, ortho LR avec pastille Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 10 mL FR Sample Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Zero Effectuer le zéro. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. 24 mm Ajoutez une pastille de PHOSPHATE No. 1 LR . Écrasez la(les) pastille(s) en la(les) tournant un peu. FR Method Reference Book 1.0 Ajoutez une pastille de PHOSPHATE No. 2 LR . 499 Phosphate LR T / M320 24 mm FR Écrasez la(les) pastille(s) en la(les) tournant un peu. Fermez la(les) cuvette(s). Dissolvez la(les) pastille(s) en mettant le tube plusieurs fois à l'envers. 10 min Test 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 Sample Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 10 minute(s) . À l’issue du temps de réaction, la mesure est effectuée automatiquement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L Orthophosphate. 500 FR Method Reference Book 1.0 Phosphate LR T / M320 Analyses Le tableau suivant identifie les valeurs de sortie qui peuvent être converties en d'autres formes de citation. Unité Formes de citation Facteur de conversion mg/l P 1 mg/l PO4 3- 3.066177 mg/l P2O5 2.29137 FR Méthode chimique Bleu phosphomolybdique Appendice Interférences Interférences de / [mg/L] Al 200 AsO4 3- Dans toutes les quantités Cr 100 Cu 10 Fe 100 Ni 300 H2S Dans toutes les quantités SiO2 50 S2- Dans toutes les quantités Zn 80 V(V) grandes quantités W(VI) grandes quantités Selon DIN ISO 15923-1 D49 Standard Method 4500-P E US EPA 365.2 j) # agitateur inclus FR Method Reference Book 1.0 501 Phosphate HR T / M321 Phosphate HR T M321 0.33 - 26 mg/L P Vanadomolybdate FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code Kit phosphate N° 1 HR/N° 2 HR # 100 chacun 517661BT Phosphate HR P1 Pastilles / 100 515810BT Phosphate HR P2 Pastilles / 100 515820BT Préparation 1. 2. Avant l’analyse, les échantillons très tamponnés ou les échantillons ayant des pH extrêmes devraient être ajustés sur un pH compris entre 6 et 7 (avec 1 mol/l d'acide chlorhydrique ou 1 mol/l de soude caustique). La couleur jaune qui se forme, est générée par réaction du réactif avec les ions orthophosphates. Les phosphates présents sous forme organique et inorganique condensée (métaphosphates, pyrophosphates et polyphosphates) devront donc être transformés en ions orthophosphates avant l’analyse. Le prétraitement de l’échantillon à l’acide et à la chaleur crée les conditions nécessaires à l’hydrolyse des formes condensées, inorganiques. Les phosphates organiques sont transformés en ions orthophosphates par réchauffement à l'acide et au persulfate. La quantité de phosphate organique peut être calculée comme suit : mg/L de phosphates organiques = mg/L de phosphate, total - mg/L de phosphate, hydrolysable dans l’acide. Indication 1. 2. 502 Seuls les ions orthophosphates réagissent. Pour les échantillons présentant une concentration de phosphore inférieure à 5 mg/L PO4, il est recommandé d'utiliser une méthode d’analyse caractérisée par une plage de mesure inférieure ; par ex. méthode 320 « Phosphate, ortho LR avec pastille ». FR Method Reference Book 1.0 Phosphate HR T / M321 Réalisation de la quantification Phosphate, ortho HR avec pastille Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 10 mL FR Sample Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Zero Effectuer le zéro. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. 24 mm Ajoutez une pastille de PHOSPHATE HR P1. Écrasez la(les) pastille(s) en la(les) tournant un peu. FR Method Reference Book 1.0 Ajoutez une pastille de PHOSPHATE HR P2. 503 Phosphate HR T / M321 24 mm FR Écrasez la(les) pastille(s) en la(les) tournant un peu. Fermez la(les) cuvette(s). Dissolvez la(les) pastille(s) en mettant le tube plusieurs fois à l'envers. 10 min Test 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 Sample Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 10 minute(s) . À l’issue du temps de réaction, la mesure est effectuée automatiquement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L Orthophosphate. 504 FR Method Reference Book 1.0 Phosphate HR T / M321 Analyses Le tableau suivant identifie les valeurs de sortie qui peuvent être converties en d'autres formes de citation. Unité Formes de citation Facteur de conversion mg/l P 1 mg/l PO4 3- 3.066177 mg/l P2O5 2.29137 FR Méthode chimique Vanadomolybdate Appendice Interférences Interférences de / [mg/L] Al 200 AsO4 3- en toutes les quantités Cr 100 Cu 10 Fe 100 Ni 300 H2S en toutes les quantités SiO2 50 Si(OH)4 10 S en toutes les quantités 2- Zn 80 Selon Standard Method 4500-P C j) # agitateur inclus FR Method Reference Book 1.0 505 Phosphate HR TT / M322 Phosphate HR TT M322 1 - 20 mg/L P Vanadomolybdate FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code Orthophosphate 24 Pièces 2420701 ValidCheck Multiétalon influents eau usée NH4-N/COD/TOC/NO3-N/PO4-P/TP 1 Pièces 48399712 Préparation 1. 2. Avant l’analyse, les échantillons très tamponnés ou les échantillons ayant des pH extrêmes devraient être ajustés sur un pH compris entre 6 et 7 (avec 1 mol/l d'acide chlorhydrique ou 1 mol/l de soude caustique). La couleur jaune qui se forme, est générée par réaction du réactif avec les ions orthophosphates. Les phosphates présents sous forme organique et inorganique condensée (métaphosphates, pyrophosphates et polyphosphates) devront donc être transformés en ions orthophosphates avant l’analyse. Le prétraitement de l’échantillon à l’acide et à la chaleur crée les conditions nécessaires à l’hydrolyse des formes condensées, inorganiques. Les phosphates organiques sont transformés en ions orthophosphates par réchauffement à l'acide et au persulfate. La quantité de phosphate organique peut être calculée comme suit : mg/L de phosphates organiques = mg/L de phosphate, total - mg/L de phosphate, hydrolysable dans l’acide. Indication 1. 506 Seuls les ions orthophosphates réagissent. FR Method Reference Book 1.0 Phosphate HR TT / M322 Réalisation de la quantification Phosphate, ortho avec test à cuve Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 Zero Placez la cuvette du blanc fourni (autocollant rouge) dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. FR Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Effectuer le zéro. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. 4 mL Blank Ouvrez une cuvette de réactif . Versez 4 mL d’échantillon dans la cuvette. FR Method Reference Book 1.0 Fermez la(les) cuvette(s). 507 Phosphate HR TT / M322 Test FR Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers puis à l’endroit. Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. 3 min 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 3 minute(s) . À l’issue du temps de réaction, la mesure est effectuée automatiquement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L Orthophosphate. 508 FR Method Reference Book 1.0 Phosphate HR TT / M322 Analyses Le tableau suivant identifie les valeurs de sortie qui peuvent être converties en d'autres formes de citation. Unité Formes de citation Facteur de conversion mg/l P 1 mg/l PO4 3- 3.066177 mg/l P2O5 2.29137 FR Méthode chimique Vanadomolybdate Appendice Interférences Interférences de / [mg/L] Al 200 AsO4 3- en toutes les quantités Cr 100 Cu 10 Fe 100 Ni 300 H2S en toutes les quantités SiO2 50 Si(OH)4 10 S en toutes les quantités 2- Zn 80 Selon Standard Method 4500-P C FR Method Reference Book 1.0 509 Phosphate PP / M323 Phosphate PP M323 0.02 - 0.8 mg/L P PO4 Bleu phosphomolybdique FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code VARIO Phosphate RGT F10 mL Poudre / 100 Pièces 531550 ValidCheck Phosphate 0,3 mg/l 1 Pièces 48241225 ValidCheck Phosphate 1 mg/l 1 Pièces 48241425 ValidCheck DW Anions Multistandard 1 Pièces 48399312 Préparation 1. 2. Avant l’analyse, les échantillons très tamponnés ou les échantillons ayant des pH extrêmes devraient être ajustés sur un pH compris entre 6 et 7 (avec 1 mol/l d'acide chlorhydrique ou 1 mol/l de soude caustique). La couleur bleue qui se forme, est générée par réaction du réactif avec les ions orthophosphates. Les phosphates présents sous forme organique et inorganique condensée (métaphosphates, pyrophosphates et polyphosphates) devront donc être transformés en ions orthophosphates avant l’analyse. Le prétraitement de l’échantillon à l’acide et à la chaleur crée les conditions nécessaires à l’hydrolyse des formes condensées, inorganiques. Les phosphates organiques sont transformés en ions orthophosphates par réchauffement à l'acide et au persulfate. La quantité de phosphate organique peut être calculée comme suit : mg/L de phosphates organiques = mg/L de phosphate, total - mg/L de phosphate, hydrolysable dans l’acide. Indication 1. 510 Le réactif Vario Phosphate Rgt. F10 ne se dissout pas entièrement. FR Method Reference Book 1.0 Phosphate PP / M323 Réalisation de la quantification Phosphate, ortho avec sachet de poudre Vario Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 10 mL FR Sample Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Zero Effectuer le zéro. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. 10-15 sec. Sample Ajoutez un sachet de poudre Vario Phosphate Rgt. F10. Fermez la(les) cuvette(s). FR Method Reference Book 1.0 Mélangez le contenu en agitant (10-15 sec.). 511 Phosphate PP / M323 2 min Test 11 12 1 10 2 8 4 9 7 Sample FR 3 Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 2 minute(s) . À l’issue du temps de réaction, la mesure est effectuée automatiquement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L Orthophosphate. 512 FR Method Reference Book 1.0 Phosphate PP / M323 Analyses Le tableau suivant identifie les valeurs de sortie qui peuvent être converties en d'autres formes de citation. Unité Formes de citation Facteur de conversion mg/l P 1 mg/l PO4 3- 3.066177 mg/l P2O5 2.29137 FR Méthode chimique Bleu phosphomolybdique Appendice Interférences Interférences de / [mg/L] Al 200 AsO4 3- en toutes les quantités Cr 100 Cu 10 Fe 100 Ni 300 H2S en toutes les quantités SiO2 50 Si(OH)4 10 S en toutes les quantités 2- Zn 80 Selon DIN ISO 15923-1 D49 Standard Method 4500-P E US EPA 365.2 FR Method Reference Book 1.0 513 Phosphate TT / M324 Phosphate TT M324 0.02 - 1.63 mg/L P Bleu phosphomolybdique FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code VARIO Orthophosphate, kit 1 Kit 535200 ValidCheck Phosphate 0,3 mg/l 1 Pièces 48241225 ValidCheck Phosphate 1 mg/l 1 Pièces 48241425 ValidCheck DW Anions Multistandard 1 Pièces 48399312 Préparation 1. 2. Avant l’analyse, les échantillons très tamponnés ou les échantillons ayant des pH extrêmes devraient être ajustés sur un pH compris entre 6 et 7 (avec 1 mol/l d'acide chlorhydrique ou 1 mol/l de soude caustique). La couleur bleue qui se forme, est générée par réaction du réactif avec les ions orthophosphates. Les phosphates présents sous forme organique et inorganique condensée (métaphosphates, pyrophosphates et polyphosphates) devront donc être transformés en ions orthophosphates avant l’analyse. Le prétraitement de l’échantillon à l’acide et à la chaleur crée les conditions nécessaires à l’hydrolyse des formes condensées, inorganiques. Les phosphates organiques sont transformés en ions orthophosphates par réchauffement à l'acide et au persulfate. La quantité de phosphate organique peut être calculée comme suit : mg/L de phosphates organiques = mg/L de phosphate, total - mg/L de phosphate, hydrolysable dans l’acide. Indication 1. 514 Le réactif ne se dissout pas entièrement. FR Method Reference Book 1.0 Phosphate TT / M324 Réalisation de la quantification Phosphate, ortho avec test à cuve Vario Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 5 mL FR Blank Ouvrez la cuvette de réactif Phosphate Dilution. Versez 5 mL d’échantillon dans la cuvette. Fermez la(les) cuvette(s). Zero Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers puis à l’endroit. Placez la cuvette réservée Effectuer le zéro. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. FR Method Reference Book 1.0 515 Phosphate TT / M324 10- 15 sec. FR Ajoutez un sachet de poudre Vario Phosphate Rgt. F10. Fermez la(les) cuvette(s). Mélangez le contenu en agitant (10- 15 sec.). 2 min Test 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 2 minute(s) . À l’issue du temps de réaction, la mesure est effectuée automatiquement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L Orthophosphate. 516 FR Method Reference Book 1.0 Phosphate TT / M324 Analyses Le tableau suivant identifie les valeurs de sortie qui peuvent être converties en d'autres formes de citation. Unité Formes de citation Facteur de conversion mg/l P 1 mg/l PO4 3- 3.0661 mg/l P2O5 2.2913 FR Méthode chimique Bleu phosphomolybdique Appendice Interférences Interférences persistantes • Les grandes quantités de solides non dissous peuvent compromettre la reproductibilité des résultats. Interférences de / [mg/L] Al 200 AsO4 3- en toutes les quantités Cr 100 Cu 10 Fe 100 Ni 300 H2S en toutes les quantités SiO2 50 Si(OH)4 10 S en toutes les quantités 2- Zn 80 Selon DIN ISO 15923-1 D49 Standard Method 4500-P E FR Method Reference Book 1.0 517 Phosphate h. TT / M325 Phosphate h. TT M325 0.02 - 1.6 mg/L Pb) Bleu phosphomolybdique FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code VARIO Phosphate, hydrolyse acide, kit complet 1 Kit 535250 ValidCheck Phosphate 0,3 mg/l 1 Pièces 48241225 ValidCheck Phosphate 1 mg/l 1 Pièces 48241425 ValidCheck DW Anions Multistandard 1 Pièces 48399312 Accessoires Pack contenant Code Thermoréacteur RD 125 1 Pièces 2418940 Les accessoires suivants sont requis. Préparation 1. 2. Avant l’analyse, les échantillons très tamponnés ou les échantillons ayant des pH extrêmes devraient être ajustés sur un pH compris entre 6 et 7 (avec 1 mol/l d'acide chlorhydrique ou 1 mol/l de soude caustique). La couleur bleue qui se forme, est générée par réaction du réactif avec les ions orthophosphates. Les phosphates présents sous forme organique et inorganique condensée (métaphosphates, pyrophosphates et polyphosphates) devront donc être transformés en ions orthophosphates avant l’analyse. Le prétraitement de l’échantillon à l’acide et à la chaleur crée les conditions nécessaires à l’hydrolyse des formes condensées, inorganiques. Les phosphates organiques sont transformés en ions orthophosphates par réchauffement à l'acide et au persulfate. La quantité de phosphate organique peut être calculée comme suit : mg/L de phosphates organiques = mg/L de phosphate, total - mg/L de phosphate, hydrolysable dans l’acide. Indication 1. 518 Le réactif Vario Phosphate F 10 doit être agité directement après son ajout comme décrit dans la procédure suivante. Si la durée écoulée avant l'agitation est trop élevée, la précision peut diminuer. Après avoir agité pendant 10 à 15 sec, certains éléments du réactif peuvent ne pas être dissous. FR Method Reference Book 1.0 Phosphate h. TT / M325 Fractionnement 5 mL FR Blank Ouvrez une cuvette de Versez 5 mL fractionnement PO4-P Acid d’échantillon dans la cuvette. Reagent . Fermez la(les) cuvette(s). Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers puis à l’endroit. Retirez la cuvette du thermoréacteur. (Attention : la cuvette est très chaude !) Fractionnez la(les) cuvette(s) dans un thermoréacteur préchauffé pendant 30 minutes à 100 °C . 25 ºC 15 ºC Laissez refroidir l’échantillon à température ambiante. Réalisation de la quantification Phosphate, hydrolysable dans l’acide avec test à cuve Vario Sélectionnez la méthode sur l’appareil. FR Method Reference Book 1.0 519 Phosphate h. TT / M325 Pour la quantification de Phosphate hydrolysable par acide avec Vario tube à essai, procédez au fractionnement décrit . 2 mL FR 16 mm Ajoutez 2 mL 1,00 N Sodium Hydroxide solution de l’échantillon fractionné. Fermez la(les) cuvette(s). Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers puis à l’endroit. Zero Placez la cuvette réservée Effectuer le zéro. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. 10-15 sec. Ajoutez un sachet de poudre Vario Phosphate Rgt. F10. 520 Fermez la(les) cuvette(s). Mélangez le contenu en agitant (10-15 sec.). FR Method Reference Book 1.0 Phosphate h. TT / M325 2 min Test 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 2 minute(s) . FR À l’issue du temps de réaction, la mesure est effectuée automatiquement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L Phosphate hydrolysable par acide. FR Method Reference Book 1.0 521 Phosphate h. TT / M325 Analyses Le tableau suivant identifie les valeurs de sortie qui peuvent être converties en d'autres formes de citation. FR Unité Formes de citation Facteur de conversion mg/l P 1 mg/l PO4 3- 3.0661 mg/l P2O5 2.2913 Méthode chimique Bleu phosphomolybdique Appendice Interférences Interférences persistantes • Les grandes quantités de solides non dissous peuvent compromettre la reproductibilité des résultats. Interférences de / [mg/L] Al 200 AsO4 3- en toutes les quantités Cr 100 Cu 10 Fe 100 Ni 300 H2S en toutes les quantités SiO2 50 Si(OH)4 10 S en toutes les quantités 2- Zn 80 Selon ISO 6878-1-1986, DIN 38405 D11-4 Standard Method 4500-P E US EPA 365.2 522 FR Method Reference Book 1.0 Phosphate h. TT / M325 b) Réacteur nécessaire pour DCO (150 °C), COT (120 °C), chrome total, phosphate total, azote total, (100 °C) FR FR Method Reference Book 1.0 523 Phosphate total TT / M326 Phosphate total TT M326 0.02 - 1.1 mg/L Pb) Bleu phosphomolybdique FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code VARIO Phosphate, kit complet 1 Kit 535210 ValidCheck Phosphate 0,3 mg/l 1 Pièces 48241225 ValidCheck Phosphate 1 mg/l 1 Pièces 48241425 ValidCheck Multiétalon effluents eau usée NH4-N/COD/TOC/NO3-N/PO4-P/TP 1 Pièces 48399612 Accessoires Pack contenant Code Thermoréacteur RD 125 1 Pièces 2418940 Les accessoires suivants sont requis. Préparation 1. 2. Avant l’analyse, les échantillons très tamponnés ou les échantillons ayant des pH extrêmes devraient être ajustés sur un pH compris entre 6 et 7 (avec 1 mol/l d'acide chlorhydrique ou 1 mol/l de soude caustique). La couleur bleue qui se forme, est générée par réaction du réactif avec les ions orthophosphates. Les phosphates présents sous forme organique et inorganique condensée (métaphosphates, pyrophosphates et polyphosphates) devront donc être transformés en ions orthophosphates avant l’analyse. Le prétraitement de l’échantillon à l’acide et à la chaleur crée les conditions nécessaires à l’hydrolyse des formes condensées, inorganiques. Les phosphates organiques sont transformés en ions orthophosphates par réchauffement à l'acide et au persulfate. La quantité de phosphate organique peut être calculée comme suit : mg/L de phosphates organiques = mg/L de phosphate, total - mg/L de phosphate, hydrolysable dans l’acide. Indication 1. 524 Le réactif Vario Phosphate F 10 doit être agité directement après son ajout comme décrit dans la procédure suivante. Si la durée écoulée avant l'agitation est trop élevée, la précision peut diminuer. Après avoir agité pendant 10 à 15 sec, certains éléments du réactif peuvent ne pas être dissous. FR Method Reference Book 1.0 Phosphate total TT / M326 Fractionnement 5 mL FR Blank Ouvrez une cuvette de Versez 5 mL fractionnement PO4-P Acid d’échantillon dans la cuvette. Reagent . Ajoutez un sachet de poudre Vario Potassium Persulfate F10. Fermez la(les) cuvette(s). Fractionnez la(les) cuvette(s) dans un thermoréacteur préchauffé pendant 30 minutes à 100 °C . Mélangez le contenu en agitant. 25 ºC 15 ºC Retirez la cuvette du thermoréacteur. (Attention : la cuvette est très chaude !) Laissez refroidir l’échantillon à température ambiante. Réalisation de la quantification Phosphate, total avec test à cuve Vario Sélectionnez la méthode sur l’appareil. FR Method Reference Book 1.0 525 Phosphate total TT / M326 Pour la quantification de Phosphate, total avec test Vario Vial, procédez au fractionnement décrit . 2 mL FR 16 mm Ajoutez 2 mL 1,54 N solution d’hydroxyde de sodium de l’échantillon fractionné. Fermez la(les) cuvette(s). Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers puis à l’endroit. Zero Placez la cuvette réservée Effectuer le zéro. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. 10-15 sec. Ajoutez un sachet de poudre Vario Phosphate Rgt. F10. 526 Fermez la(les) cuvette(s). Mélangez le contenu en agitant (10-15 sec.). FR Method Reference Book 1.0 Phosphate total TT / M326 2 min Test 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 2 minute(s) . FR À l’issue du temps de réaction, la mesure est effectuée automatiquement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L Phosphate total. FR Method Reference Book 1.0 527 Phosphate total TT / M326 Analyses Le tableau suivant identifie les valeurs de sortie qui peuvent être converties en d'autres formes de citation. FR Unité Formes de citation Facteur de conversion mg/l P 1 mg/l PO4 3- 3.0661 mg/l P2O5 2.2913 Méthode chimique Bleu phosphomolybdique Appendice Interférences Interférences persistantes • Les grandes quantités de solides non dissous peuvent compromettre la reproductibilité des résultats. Interférences de / [mg/L] Al 200 AsO4 3- en toutes les quantités Cr 100 Cu 10 Fe 100 Ni 300 H2S en toutes les quantités SiO2 50 Si(OH)4 10 S en toutes les quantités 2- Zn 80 Selon ISO 6878-1-1986, DIN 38405 D11-4 Standard Method 4500-P E US EPA 365.2 528 FR Method Reference Book 1.0 Phosphate total TT / M326 b) Réacteur nécessaire pour DCO (150 °C), COT (120 °C), chrome total, phosphate total, azote total, (100 °C) FR FR Method Reference Book 1.0 529 Phosphate total HR C / M327 Phosphate total HR C M327 1.6 - 13 mg/L Pc) Vanadomolybdate FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code ValidCheck Multiétalon influents eau usée NH4-N/COD/TOC/NO3-N/PO4-P/TP 1 Pièces 48399712 Accessoires Pack contenant Code Adaptateur pour cuves rondes 13 mm 1 Pièces 19802192 Adaptateur (13 mm) MultiDirect pour Vacu-vial 1 Pièces 192075 Les accessoires suivants sont requis. Indication 1. 2. 3. 4. 530 Cette méthode est un produit de CHEMetrics. La plage de mesure indiquée dans ce photomètre et la longueur d’onde utilisée peuvent cependant différer des instructions de CHEMetrics. Avant de réaliser le test, veuillez absolument lire l’instruction de travail originale et la fiche technique de sécurité jointes au lot de test (MSDS sont disponibles sur la page d’accueil du site www.chemetrics.com). Vacu-Vials® est une marque déposée de la société CHEMetrics, Inc / Calverton, U.S.A. Seuls les ions orthophosphates réagissent. FR Method Reference Book 1.0 Phosphate total HR C / M327 Réalisation de la quantification Phosphate HR, ortho avec Vacu Vials® K-8503 Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Zero FR Placez l’ampoule du blanc dans la chambre de mesure. Effectuer le zéro. Retirez l’ampoule du blanc de la chambre de mesure. Remplissez le tube d’échantillon jusqu’au repère de 25 mL d’échantillon. Placez une ampoule Vacuvial® dans le tube pour échantillon. Brisez la pointe de l’ampoule en pressant légèrement contre la paroi du tube. Patientez jusqu’à ce que l’ampoule soit pleine. Mettez l’ampoule plusieurs fois à l’envers de manière à ce que la bulle d’air passe d’une extrémité à l’autre. Ensuite, séchez de l’extérieur. FR Method Reference Book 1.0 531 Phosphate total HR C / M327 5 min Test 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 FR Placez l’ampoule dans la chambre de mesure. 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 5 minute(s) . Effectuer un test. À l’issue du temps de réaction, la mesure est effectuée automatiquement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L Orthophosphate. 532 FR Method Reference Book 1.0 Phosphate total HR C / M327 Analyses Le tableau suivant identifie les valeurs de sortie qui peuvent être converties en d'autres formes de citation. Unité Formes de citation Facteur de conversion mg/l P 1 mg/l PO4 3- 3.066 mg/l P2O5 2.3 FR Méthode chimique Vanadomolybdate Appendice Interférences Interférences persistantes • Les sulfures, thiosulfates et thiocyanures rabaissent les résultats. Interférences de / [mg/L] Al 200 AsO4 3- en toutes les quantités Cr 100 Cu 10 Fe 100 Ni 300 SiO2 50 Si(OH)4 10 S en toutes les quantités 2- Zn 80 Selon Standard Method 4500-P C c) MultiDirect: Adaptateur pour Vacu-vials® nécessaire (code 192075) FR Method Reference Book 1.0 533 Phosphate LR C / M328 Phosphate LR C M328 0.02 - 1.6 mg/L Pc) Chlorure de zinc FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code ValidCheck Phosphate 0,3 mg/l 1 Pièces 48241225 ValidCheck Phosphate 1 mg/l 1 Pièces 48241425 ValidCheck DW Anions Multistandard 1 Pièces 48399312 Accessoires Pack contenant Code Adaptateur pour cuves rondes 13 mm 1 Pièces 19802192 Adaptateur (13 mm) MultiDirect pour Vacu-vial 1 Pièces 192075 Les accessoires suivants sont requis. Indication 1. 2. 3. 4. 534 Cette méthode est un produit de CHEMetrics. La plage de mesure indiquée dans ce photomètre et la longueur d’onde utilisée peuvent cependant différer des instructions de CHEMetrics. Avant de réaliser le test, veuillez absolument lire l’instruction de travail originale et la fiche technique de sécurité jointes au lot de test (MSDS sont disponibles sur la page d’accueil du site www.chemetrics.com). Vacu-Vials® est une marque déposée de la société CHEMetrics, Inc / Calverton, U.S.A. Seuls les ions orthophosphates réagissent. FR Method Reference Book 1.0 Phosphate LR C / M328 Réalisation de la quantification Phosphate LR, ortho avec Vacu Vials® K-8513 Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Zero Placez l’ampoule du blanc dans la chambre de mesure. Effectuer le zéro. FR Retirez l’ampoule du blanc de la chambre de mesure. 2 Remplissez le tube d’échantillon jusqu’au repère de 25 mL d’échantillon. Tenez les flacons comptegoutte à la verticale et ajoutez des gouttes uniformes en appuyant lentement. Ajoutez 2 gouttes de activateur A-8500. Posez le couvercle sur le tube d’échantillon. Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers puis à l’endroit. Placez une ampoule Vacuvial® dans le tube pour échantillon. Brisez la pointe de l’ampoule en pressant légèrement contre la paroi du tube. Patientez jusqu’à ce que l’ampoule soit pleine. FR Method Reference Book 1.0 535 Phosphate LR C / M328 Test FR Mettez l’ampoule plusieurs fois à l’envers de manière à ce que la bulle d’air passe d’une extrémité à l’autre. Ensuite, séchez de l’extérieur. Placez l’ampoule dans la chambre de mesure. Effectuer un test. 3 min 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 3 minute(s) . À l’issue du temps de réaction, la mesure est effectuée automatiquement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L Orthophosphate. 536 FR Method Reference Book 1.0 Phosphate LR C / M328 Analyses Le tableau suivant identifie les valeurs de sortie qui peuvent être converties en d'autres formes de citation. Unité Formes de citation Facteur de conversion mg/l P 1 mg/l PO4 3- 3.066 mg/l P2O5 2.3 FR Méthode chimique Chlorure de zinc Appendice Interférences Interférences persistantes • Les sulfures, thiosulfates et thiocyanures rabaissent les résultats. Interférences de / [mg/L] Al 200 AsO4 3- en toutes les quantités Cr 100 Cu 10 Fe 100 Ni 300 SiO2 50 Si(OH)4 10 S en toutes les quantités 2- Zn 80 Selon Standard Method 4500-P D c) MultiDirect: Adaptateur pour Vacu-vials® nécessaire (code 192075) FR Method Reference Book 1.0 537 Valeur du pH LR T / M329 Valeur du pH LR T M329 5.2 - 6.8 pH Bromocresolpurple FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code Photomètre violet de bromocrésol Pastilles / 100 515700BT Photomètre violet de bromocrésol Pastilles / 250 515701BT Indication 1. 2. 538 Pour la quantification photométrique, n’utilisez que des pastilles BROMCRESOL PURPLE avec étiquette noire, sur lesquelles le terme PHOTOMER est apposé. L'exactitude des pH déterminés par quantification colorimétrique dépend de plusieurs conditions secondaires (capacité tampon de l’échantillon, concentration en sel, etc.). FR Method Reference Book 1.0 Valeur du pH LR T / M329 Réalisation de la quantification Valeur du pH LR avec pastille Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 10 mL FR Sample Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Zero Effectuer le zéro. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. 24 mm Ajoutez une pastille de BROMCRESOLPURPLE PHOTOMETER. Écrasez la(les) pastille(s) en la(les) tournant un peu. FR Method Reference Book 1.0 Fermez la(les) cuvette(s). 539 Valeur du pH LR T / M329 Test Sample FR Dissolvez la(les) pastille(s) Placez la cuvette réservée Effectuer un test. en mettant le tube plusieurs à l’échantillon dans la fois à l'envers. chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Le résultat s'affiche à l’écran en valeur du pH. 540 FR Method Reference Book 1.0 Valeur du pH LR T / M329 Méthode chimique Bromocresolpurple Appendice Interférences FR Interférences persistantes • Les pH inférieurs à 5,2 et supérieurs à 6,8 peuvent provoquer des résultats dans la plage de mesure. Il est recommandé d'effectuer un test de plausibilité (appareil de mesure du pH). Interférences exclues Erreur de sel : Correction de la mesure du sel (valeurs moyennes) pour les échantillons présentant une concentration en sel de : Indicateur Concentration en sel de l’échantillon Pourpre de 1 molaire -0,26 2 molaire -0,33 3 molaire -0.31 bromocrésol Les valeurs de Parson et Douglas (1926) se rapportent à l’utilisation de tampons Clark et Lubs. 1 Mol NaCl = 58,4 g/L = 5,8 % Bibliographie Colorimetric Chemical Analytical Methods, 9th Edition, London FR Method Reference Book 1.0 541 Valeur du pH T / M330 Valeur du pH T M330 6.5 - 8.4 pH PH Rouge de phénol FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code Rouge de phénol Photomètre Pastilles / 100 511770BT Rouge de phénol Photomètre Pastilles / 250 511771BT Rouge de phénol Photomètre Pastilles / 500 511772BT Indication 1. 542 Pour la quantification photométrique du pH, n’utilisez que des pastilles PHENOL RED avec étiquette noire, sur lesquelles le terme PHOTOMER est apposé. FR Method Reference Book 1.0 Valeur du pH T / M330 Réalisation de la quantification Valeur du pH avec pastille Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 10 mL FR Sample Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Zero Effectuer le zéro. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. 24 mm Ajoutez une pastille de PHENOL RED PHOTOMETER. Écrasez la(les) pastille(s) en la(les) tournant un peu. FR Method Reference Book 1.0 Fermez la(les) cuvette(s). 543 Valeur du pH T / M330 Test Sample FR Dissolvez la(les) pastille(s) Placez la cuvette réservée Effectuer un test. en mettant le tube plusieurs à l’échantillon dans la fois à l'envers. chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Le résultat s'affiche à l’écran en valeur du pH. 544 FR Method Reference Book 1.0 Valeur du pH T / M330 Méthode chimique Rouge de phénol Appendice Interférences FR Interférences persistantes 1. Les échantillons d'eau avec faible dureté carbonatée* peuvent fausser les pH. *KS4,3 ˂ 0,7 mmol/l ≙ alcalinité totale ˂ 35 mg/L CaCO3. Interférences exclues 1. 2. 1) 2) Les pH inférieurs à 6,5 et supérieurs à 8,4 peuvent provoquer des résultats dans la plage de mesure. Il est recommandé d'effectuer un test de plausibilité (appareil de mesure du pH). Erreur de sel : À des concentrations du sel jusqu’à 2 g/L, il ne faut s'attendre à aucune erreur digne de ce nom en raison de la concentration en sel de la pastille de réactif. À des concentrations supérieures, les valeurs mesurées seront corrigées comme suit : Concentration en sel de l’échantillon en g/L 30 (eau de mer) 60 120 180 Correction -0,151) -0,212) -0,262) -0,292) selon Kolthoff (1922) selon Parson et Douglas (1926) Bibliographie Colorimetric Chemical Analytical Methods, 9th Edition, London FR Method Reference Book 1.0 545 Valeur du pH L / M331 Valeur du pH L M331 6.5 - 8.4 pH PH Rouge de phénol FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code Solution de phénol rouge 15 mL 471040 Solution de phénol rouge 100 mL 471041 Solution de phénol rouge dans un lot de 6 1 Pièces 471046 Préparation 1. En raison des différentes tailles de gouttes, le résultat peut présenter des écarts supérieurs à ceux des pastilles. Cet écart peut être réduit à un minimum en utilisant une pipette (0,18 ml correspondent à 6 gouttes). Indication 1. 2. 546 Après emploi, refermez immédiatement le flacon compte-goutte en utilisant le capot de même couleur. Conservez le réactif à une température de +6 °C à +10 °C. FR Method Reference Book 1.0 Valeur du pH L / M331 Réalisation de la quantification Valeur du pH avec réactif liquide Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 10 mL FR Sample Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon. Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Fermez la(les) cuvette(s). Zero Effectuer le zéro. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. 6 Sample Tenez les flacons comptegoutte à la verticale et ajoutez des gouttes uniformes en appuyant lentement. Ajoutez 6 gouttes de PHENOL Red-Lösung dans la cuvette réservée à l’échantillon. FR Method Reference Book 1.0 Fermez la(les) cuvette(s). 547 Valeur du pH L / M331 Test Sample FR Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers puis à l’endroit. Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Le résultat s'affiche à l’écran en valeur du pH. 548 FR Method Reference Book 1.0 Valeur du pH L / M331 Méthode chimique Rouge de phénol Appendice Interférences FR Interférences exclues 1. 2. Erreur de sel : Correction de la mesure du sel (valeurs moyennes) pour les échantillons présentant une concentration en sel de : Concentration en sel de l’échantillon Correction 30 g/L (eau de mer) -0,151) 60 g/L -0,212) 120 g/L -0,262) 180 g/L -0,292) 1) 3. selon Kolthoff (1922) 2) selon Parson et Douglas (1926) Lors de l’analyse de l'eau chlorée, la concentration résiduelle en chlore peut influencer la coloration du réactif liquide. Ceci est empêché en introduisant un petit cristal de hiosulfate de sodium (Na2S2O3⋅5 H2O) dans la solution d’échantillonnage avant d’ajouter la solution PHENOL RED. Bibliographie Colorimetric Chemical Analytical Methods, 9th Edition, London FR Method Reference Book 1.0 549 Valeur du pH HR T / M332 Valeur du pH HR T M332 8.0 - 9.6 pH Bleu de thymole FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code Bleu de thymol Photomètre Pastilles / 100 515710BT Bleu de thymol Photomètre Pastilles / 250 515711BT Indication 1. 2. 550 Pour la quantification photométrique, n’utilisez que des pastilles THYMOLBLUE avec film noir, sur lesquelles le terme PHOTOMER est apposé. L'exactitude des pH déterminés par quantification colorimétrique dépend de plusieurs conditions secondaires (capacité tampon de l’échantillon, concentration en sel, etc.). FR Method Reference Book 1.0 Valeur du pH HR T / M332 Réalisation de la quantification Valeur du pH avec pastille Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 10 mL FR Sample Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Zero Effectuer le zéro. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. 24 mm Ajoutez une pastille de THYMOLBLUE PHOTOMETER. Écrasez la(les) pastille(s) en la(les) tournant un peu. FR Method Reference Book 1.0 Fermez la(les) cuvette(s). 551 Valeur du pH HR T / M332 Test Sample FR Dissolvez la(les) pastille(s) Placez la cuvette réservée Effectuer un test. en mettant le tube plusieurs à l’échantillon dans la fois à l'envers. chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Le résultat s'affiche à l’écran en valeur du pH. 552 FR Method Reference Book 1.0 Valeur du pH HR T / M332 Méthode chimique Bleu de thymole Appendice Interférences FR Interférences persistantes 1. Les pH inférieurs à 8,0 et supérieurs à 9,6 peuvent donner des résultats dans la plage de mesure. Il est recommandé d'effectuer un test de plausibilité (appareil de mesure du pH). Interférences exclues Erreur de sel : Correction de la mesure du sel (valeurs moyennes) pour les échantillons présentant une concentration en sel de : Indicateur Concentration en sel de l’échantillon Bleu de thymol 1 molaire -0,22 2 molaire -0.29 3 molaire -0,34 Les valeurs de Parson et Douglas (1926) se rapportent à l’utilisation de tampons Clark et Lubs. 1 Mol NaCl = 58,4 g/L = 5,8 % Bibliographie Colorimetric Chemical Analytical Methods, 9th Edition, London FR Method Reference Book 1.0 553 Phosphate LR L / M334 Phosphate LR L M334 0.1 - 10 mg/L PO4 Acide phosphomolybdique/Acide ascorbique FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code KS278-Acide sulfurique 50 % 65 mL 56L027865 Acidité / Alcalinité P Indicateur PA1 65 mL 56L013565 Dureté du calcium tampon CH2 65 mL 56L014465 KP962 Poudre persulphate d’ammonium Poudre / 40 g 56P096240 Phosphate LR Reagent Pack 1 Pièces 56R023765 Préparation 1. 2. Avant l’analyse, les échantillons très tamponnés ou les échantillons ayant des pH extrêmes devraient être ajustés sur un pH compris entre 6 et 7 (avec 1 mol/l d'acide chlorhydrique ou 1 mol/l de soude caustique). L’analyse des polyphosphates et du phosphate total doit être précédée d’un fractionnement. Indication 1. 2. 554 Pour assurer la justesse du dosage, utilisez la cuiller de mesure fournie avec les réactifs. La longue cuillère est utilisée pour le réactif KP962. La cuillère courte est utilisée pour le réactif KP119. FR Method Reference Book 1.0 Phosphate LR L / M334 Fractionnement Phosphate total LR avec réactifs liquides 15 FR Versez 50 mL d’échantillon homogénéisé dans un tube de fractionnement adéquat. Ajoutez une cuiller de mesure rase de KP962 (Ammonium Persulfate Powder). Ajoutez 15 gouttes de KS278 (50% acide sulfurique). 20 min 11 12 2 1 10 2 8 4 9 3 7 6 5 Mettez l’échantillon à ébullition et maintenez la température pendant 20 minutes . Il est recommandé de conserver un volume d’échantillon de 25 mL ; faites éventuellement l’appoint avec de l’eau déminéralisée. Mettez le tube de fractionnement plusieurs fois à l’envers et laissezle refroidir à température ambiante. FR Method Reference Book 1.0 Ajoutez 2 gouttes de Acidity / Alkalinity P Indicator PA1. 555 Phosphate LR L / M334 50 mL FR Ajoutez au goutte à goutte Hardness Calcium Buffer CH2 au même échantillon jusqu’à obtention d’une coloration rosée à rouge. (Attention : agitez l’échantillon après chaque goutte ajoutée !) Complétez l’échantillon en ajoutant d’eau déminéralisée pour obtenir 50 mL . Fractionnement Polyphosphate LR avec réactifs liquides 15 20 min 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 Versez 50 mL d’échantillon homogénéisé dans un tube de fractionnement adéquat. 556 Ajoutez 15 gouttes de KS278 (50% acide sulfurique). 6 5 Mettez l’échantillon à ébullition et maintenez la température pendant 20 minutes . Il est recommandé de conserver un volume d’échantillon de 25 mL ; faites éventuellement l’appoint avec de l’eau déminéralisée. FR Method Reference Book 1.0 Phosphate LR L / M334 2 Mettez le tube de fractionnement plusieurs fois à l’envers et laissezle refroidir à température ambiante. Ajoutez 2 gouttes de Acidity / Alkalinity P Indicator PA1. Ajoutez au goutte à goutte Hardness Calcium Buffer CH2 au même échantillon jusqu’à obtention d’une coloration rosée à rouge. (Attention : agitez l’échantillon après chaque goutte ajoutée !) FR 50 mL Complétez l’échantillon en ajoutant d’eau déminéralisée pour obtenir 50 mL . Réalisation de la quantification Phosphate LR avec réactif liquide Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 FR Method Reference Book 1.0 557 Phosphate LR L / M334 14 mL 10 mL 24 mm FR Filtrez environ 14 mL d’échantillon avec un filtre prélavé (taille des pores 0,45 µm). Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon préparé. Fermez la(les) cuvette(s). Zero Sample Placez la cuvette réservée Effectuer le zéro. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. 50 Tenez les flacons comptegoutte à la verticale et ajoutez des gouttes uniformes en appuyant lentement. 558 Ajoutez 50 gouttes de KS80 (CRP) . Fermez la(les) cuvette(s). FR Method Reference Book 1.0 Phosphate LR L / M334 Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers puis à l’endroit. Ajoutez une cuiller de mesure rase de KP119 (Ascorbic Acid). Fermez la(les) cuvette(s). FR Test Sample Dissolvez la poudre en mettant plusieurs fois le tube à l'envers puis à l'endroit. Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. FR Method Reference Book 1.0 559 Phosphate LR L / M334 10 min 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 FR 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 10 minute(s) . À l’issue du temps de réaction, la mesure est effectuée automatiquement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L Phosphate. Réalisation de la quantification Polyphosphate LR avec réactifs liquides Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 Pour la quantification de Polyphosphate LR avec réactifs liquides, procédez au fractionnement décrit . Ce test détermine la teneur en phosphate total inorganique.La teneur en polyphosphates est la différence entre le phosphate organique et l’orthophosphate. La quantification de Polyphosphate LR avec réactifs liquides est similaire à celle effectuée avec Méthode 334, Polyphosphate LR avec réactifs liquides. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L Phosphate inorganique total (orthophosphate et polyphosphate). Réalisation de la quantification Phosphate total LR avec réactifs liquides Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Pour la quantification de Phosphate total LR avec réactifs liquides, procédez au fractionnement décrit . Ce test quantifie tous les composés du phosphate existant dans l’échantillon, y compris l’orthophosphate, le polyphosphate et les composés du phosphore organique. La quantification de Phosphate total LR avec réactifs liquides est similaire à celle effectuée avec Méthode 334, Polyphosphate LR avec réactifs liquides. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L Phosphate total. 560 FR Method Reference Book 1.0 Phosphate LR L / M334 Analyses Le tableau suivant identifie les valeurs de sortie qui peuvent être converties en d'autres formes de citation. Unité Formes de citation Facteur de conversion mg/l P 1 mg/l PO4 3- 3.0661 mg/l P2O5 2.2913 FR Méthode chimique Acide phosphomolybdique/Acide ascorbique Appendice Interférences Interférences persistantes • Les grandes quantités d’éléments non dissous peuvent compromettre la reproductibilité des résultats. Interférences de / [mg/L] Al 200 AsO4 3- en toutes les quantités Cr 100 Cu 10 Fe 100 Ni 300 SiO2 50 Si(OH)4 10 S2- en toutes les quantités Zn 80 Selon DIN ISO 15923-1 D49 Standard Method 4500-P E US EPA 365.2 FR Method Reference Book 1.0 561 Phosphate HR L / M335 Phosphate HR L M335 5 - 80 mg/L PO4 PO4 Vanadomolybdate FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code KS278-Acide sulfurique 50 % 65 mL 56L027865 Acidité / Alcalinité P Indicateur PA1 65 mL 56L013565 Dureté du calcium tampon CH2 65 mL 56L014465 KP962 Poudre persulphate d’ammonium Poudre / 40 g 56P096240 Phosphate HR, Ortho Reagent Set 1 Pièces 56R019090 ValidCheck Multiétalon influents eau usée NH4-N/COD/TOC/NO3-N/PO4-P/TP 1 Pièces 48399712 Accessoires Pack contenant Code Agitateur et cuiller à poudre 1 Pièces 56A006601 Les accessoires suivants sont requis. Préparation 1. 2. Avant l’analyse, les échantillons très tamponnés ou les échantillons ayant des pH extrêmes devraient être ajustés sur un pH compris entre 6 et 7 (avec 1 mol/l d'acide chlorhydrique ou 1 mol/l de soude caustique). L’analyse des polyphosphates et du phosphate total doit être précédée d’un fractionnement. Indication 1. 562 Les réactifs et les accessoires sont disponibles sur demande. FR Method Reference Book 1.0 Phosphate HR L / M335 Fractionnement Polyphosphate HR avec réactifs liquides 15 20 min 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 Versez 50 mL d’échantillon homogénéisé dans un tube de fractionnement adéquat. Ajoutez 15 gouttes de KS278 (50% acide sulfurique). 6 5 FR Mettez l’échantillon à ébullition et maintenez la température pendant 20 minutes . Il est recommandé de conserver un volume d’échantillon de 25 mL ; faites éventuellement l’appoint avec de l’eau déminéralisée. 2 Mettez le tube de fractionnement plusieurs fois à l’envers et laissezle refroidir à température ambiante. Ajoutez 2 gouttes de Acidity / Alkalinity P Indicator PA1. FR Method Reference Book 1.0 Ajoutez au goutte à goutte Hardness Calcium Buffer CH2 au même échantillon jusqu’à obtention d’une coloration rosée à rouge. (Attention : agitez l’échantillon après chaque goutte ajoutée !) 563 Phosphate HR L / M335 50 mL FR Complétez l’échantillon en ajoutant d’eau déminéralisée pour obtenir 50 mL . Fractionnement Phosphate total HR avec réactifs liquides 15 Versez 50 mL d’échantillon homogénéisé dans un tube de fractionnement adéquat. 564 Ajoutez une cuiller de mesure rase de KP962 (Ammonium Persulfate Powder). Ajoutez 15 gouttes de KS278 (50% sulfuric acid). FR Method Reference Book 1.0 Phosphate HR L / M335 20 min 11 12 2 1 10 2 8 4 9 3 7 6 5 Mettez l’échantillon à ébullition et maintenez la température pendant 20 minutes . Il est recommandé de conserver un volume d’échantillon de 25 mL ; faites éventuellement l’appoint avec de l’eau déminéralisée. Mettez le tube de fractionnement plusieurs fois à l’envers et laissezle refroidir à température ambiante. Ajoutez 2 gouttes de Acidity / Alkalinity P Indicator PA1. FR 50 mL Ajoutez au goutte à goutte Hardness Calcium Buffer CH2 au même échantillon jusqu’à obtention d’une coloration rosée à rouge. (Attention : agitez l’échantillon après chaque goutte ajoutée !) Complétez l’échantillon en ajoutant d’eau déminéralisée pour obtenir 50 mL . Réalisation de la quantification Phosphate HR avec réactif liquide Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 FR Method Reference Book 1.0 565 Phosphate HR L / M335 14 mL 10 mL 24 mm FR Filtrez environ 14 mL d’échantillon avec un filtre prélavé (taille des pores 0,45 µm). Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon préparé. Fermez la(les) cuvette(s). Zero Sample Placez la cuvette réservée Effectuer le zéro. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. 25 Tenez les flacons comptegoutte à la verticale et ajoutez des gouttes uniformes en appuyant lentement. 566 Ajoutez 25 gouttes de KS228 (Ammonium Molybdate). Fermez la(les) cuvette(s). FR Method Reference Book 1.0 Phosphate HR L / M335 25 Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers puis à l’endroit. Ajoutez 25 gouttes de KS229 (Ammonium Metavanadate). Fermez la(les) cuvette(s). FR Test Sample Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers puis à l’endroit. Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. FR Method Reference Book 1.0 567 Phosphate HR L / M335 10 min 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 FR 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 10 minute(s) . À l’issue du temps de réaction, la mesure est effectuée automatiquement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L Phosphate. Réalisation de la quantification Polyphosphate avec réactifs liquides Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Pour la quantification de Polyphosphate HR with liquid reagents, procédez au fractionnement décrit . Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 Ce test détermine la teneur en phosphate total inorganique.La teneur en polyphosphates est la différence entre le phosphate organique et l’orthophosphate. La quantification de Phosphate total LR avec réactifs liquides est similaire à celle effectuée avec Méthode 335, phosphate HR avec réactifs liquides. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L Phosphate inorganique total (orthophosphate et polyphosphate). Réalisation de la quantification Phosphate total avec réactifs liquides Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Pour la quantification de Phosphate total HR avec réactifs liquides, procédez au fractionnement décrit . Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 Ce test quantifie tous les composés du phosphate existant dans l’échantillon, y compris l’orthophosphate, le polyphosphate et les composés du phosphore organique. La quantification de Phosphate total HR avec réactifs liquides est similaire à celle effectuée avec Méthode 335, phosphate HR avec réactifs liquides. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L Phosphate total. 568 FR Method Reference Book 1.0 Phosphate HR L / M335 Analyses Le tableau suivant identifie les valeurs de sortie qui peuvent être converties en d'autres formes de citation. Unité Formes de citation Facteur de conversion mg/l P 1 mg/l PO4 3- 3.066177 mg/l P2O5 2.29137 FR Méthode chimique Vanadomolybdate Appendice Interférences Interférences persistantes • Les grandes quantités d’éléments non dissous peuvent compromettre la reproductibilité des résultats. Interférences de / [mg/L] Al 200 AsO4 3- en toutes les quantités Cr 100 Cu 10 Fe 100 Ni 300 SiO2 50 Si(OH)4 10 S2- en toutes les quantités Zn 80 Selon Standard Method 4500-P C FR Method Reference Book 1.0 569 Polyacrylates L / M338 Polyacrylates L M338 1 - 30 mg/L Polyacryl POLY Turbidité FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code Cartouche C18 1 Pièces 56A020101 KS173-P2-Indicateur de 2,4-dinitrophénol 65 mL 56L017365 KS183-QA2-MO1-P3-Acide nitrique 65 mL 56L018365 Polyacrylate L Reagent Set 1 Pièces 56R019165 KS336-Propan-2-ol, 65 mL 65 mL 56L033665 Les accessoires suivants sont requis. Accessoires Pack contenant Code Pipette, 1000 µl 1 Pièces 365045 Pointes de pipette, 0,1-1 ml (bleu) 1000 pièces 1 Pièces 419073 Préparation • Préparation de la cartouche pour la concentration et l'élimination des défauts: 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 570 Retirez le piston d’une seringue adéquate. Fixez la cartouche C18 sur le cylindre de la seringue. Ajoutez 5 ml de KS336 (Propane-2-ol) dans le cylindre de la seringue. À l’aide du piston, pressez le solvant au goutte à goutte dans la cartouche. Éliminez le solvant passé. Retirez à nouveau le piston. Remplissez le cylindre de la seringue de 20 ml d’eau déminéralisée. À l’aide du piston, pressez le contenu au goutte à goutte dans la cartouche. Éliminez l'eau déminéralisée passée. La cartouche est maintenant prête à l’emploi. FR Method Reference Book 1.0 Polyacrylates L / M338 Indication • Des résultats divergents peuvent se produire en cas d'interférences dues à des composants de l'échantillon ou à des impuretés. Dans ce cas, les interférences doivent être éliminées. Élimination des interférences : 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. Ajouter exactement 20 mL d'échantillon dans un flacon de 100 mL et diluer à environ 50-60 mL avec de l'eau désionisée ou de l'eau du robinet. ajouter goutte à goutte le KS173 (2,4 dinitrophénol) à l'échantillon jusqu'à ce qu'une légère coloration jaune apparaisse. Ajouter ensuite KS183 (acide nitrique) goutte à goutte à l'échantillon jusqu'à ce que la couleur jaune ait disparu. retirer le piston du cylindre d'une seringue de 60 mL et connecter fermement la cartouche C18 préparée (voir Préparation de la cartouche) à l'extrémité du cylindre. Transférer l'échantillon de 50 à 60 mL du flacon dans le corps de la seringue. Remettre le piston en place, appuyer et éluer l'échantillon goutte à goutte dans la cartouche. Ne pas appuyer sur le piston avec une force excessive afin d'éluer l'échantillon rapidement. Retirer le piston mais laisser la cartouche C18 en place. Jeter la totalité de l'éluat. A l'aide de la seringue de 20 mL, remplir 20 mL d'eau déminéralisée dans le cylindre de 60 mL fixé à la cartouche. Ajouter 1 mL (25 gouttes) de KS255 (réactif polyacrylate 1). Mélanger le contenu de la seringue en agitant soigneusement. Remettre le piston en place, appuyer et éluer l'échantillon goutte à goutte à travers la cartouche. Ne pas appuyer sur le piston avec une force excessive afin d'éluer l'échantillon rapidement. Recueillir l'éluat dans un récipient propre. Placer 10 mL de l'éluat dans une cuvette de 24 mm. Effectuer la mesure avec cet échantillon comme décrit dans la description de la méthode. FR • S'il n'y a pas ou peu de turbidité malgré un dosage correct des échantillons et des réactifs, l'échantillon doit être concentré pour détecter les polyacrylates/polymères. Concentration La même procédure que celle utilisée pour éliminer les interférences est utilisée pour la concentration. Toutefois, à l'étape 1, un volume d'échantillon plus important est utilisé à la place de l'eau déminéralisée. Un facteur de concentration doit donc être pris en compte pour calculer la concentration originale de l'échantillon : L'utilisation de 50 ml d'échantillon donne un facteur de concentration de 20/50 = 0,4 L'utilisation de 100 ml d'échantillon donne un facteur de concentration de 20/100 = 0,2 Le volume d'échantillon peut être augmenté si nécessaire pour garantir que le polyacrylate/polymère est présent en concentration suffisante pour l'analyse. Exemple : Avec une valeur mesurée de 20 mg/L et un volume d'échantillon de 50 mL utilisé pour la concentration, la concentration originale de l'échantillon est calculée comme suit : 20 * 0,4 = 8 mg/L. • La méthode a été enregistrée en utilisant le sel de sodium de l'acide polyacrylique 2100 dans la gamme de 1-30 mg/L. D'autres polyacrylates/polymères donnent des résultats différents. D'autres polyacrylates/polymères donnent des résultats différents, de sorte que la plage de mesure peut varier. FR Method Reference Book 1.0 571 Polyacrylates L / M338 Réalisation de la quantification Polyacrylates avec réactif liquide Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 10 mL FR Sample Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Zero Effectuer le zéro. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. 1 mL 24 mm Ajoutez 1 mL de solution (25 drops) Polyacrylate Buffer A1 dans la cuvette réservée à l’échantillon. 572 Fermez la(les) cuvette(s). Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers puis à l’endroit. FR Method Reference Book 1.0 Polyacrylates L / M338 1 mL 24 mm Ajoutez 1 mL de solution (25 drops) Polyacrylate Precipitant A2 dans la cuvette réservée à l’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers puis à l’endroit. FR 10 min Test 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 Sample Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 10 minute(s) . À l’issue du temps de réaction, la mesure est effectuée automatiquement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L Acide polyacrylique 2100 sel de sodium. FR Method Reference Book 1.0 573 Polyacrylates L / M338 Méthode chimique Turbidité Appendice Bibliographie FR W.B. Crummett, R.A. Hummel (1963), The Determination of Polyacrylamides in Water, American Water Works Association, 55 (2), pp. 209-219 574 FR Method Reference Book 1.0 Potassium T / M340 Potassium T M340 0.7 - 16 mg/L K Tétraphénylborate turbidité FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code Potassium T Pastilles / 100 515670BT Potassium T Pastilles / 250 515671BT ValidCheck Potassium 10 mg/l 1 Pièces 48191325 Indication 1. 576 Le potassium cause une fine turbidité répartie d’aspect laiteux. Certaines particules ne s'expliquent pas par la présence de potassium. FR Method Reference Book 1.0 Potassium T / M340 Réalisation de la quantification Potassium avec pastille Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 10 mL FR Sample Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Zero Effectuer le zéro. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. 24 mm Ajoutez une pastille de POTASSIUM T. Écrasez la(les) pastille(s) en la(les) tournant un peu. FR Method Reference Book 1.0 Fermez la(les) cuvette(s). 577 Potassium T / M340 Test Sample FR Dissolvez la(les) pastille(s) Placez la cuvette réservée Effectuer un test. en mettant le tube plusieurs à l’échantillon dans la fois à l'envers. chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. 3 min 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 3 minute(s) . À l’issue du temps de réaction, la mesure est effectuée automatiquement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L Potassium. 578 FR Method Reference Book 1.0 Potassium T / M340 Méthode chimique Tétraphénylborate turbidité Appendice Méthode Validation FR Limite de détection 0.04 mg/L Limite de détermination 0.13 mg/L Fin de la gamme de mesure 16 mg/L Sensibilité 6.11 mg/L / Abs Intervalle de confiance 0.54 mg/L Déviation standard 0.24 mg/L Coefficient de variation 2.89 % Bibliographie R.T. Pflaum, L.C. Howick (1956), Spectrophotometric Determination of Potassium with Tetraphenylborate, Anal. Chem., 28 (10), pp. 1542-1544 FR Method Reference Book 1.0 579 Silicate T / M350 Silicate T M350 0.05 - 4 mg/L SiO2 Si Bleu de silico-molybdénum FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code Silice N° 1 Pastilles / 100 513130BT Silice N° 1 Pastilles / 250 513131BT Silice N° 2 Pastilles / 100 513140BT Silice N° 2 Pastilles / 250 513141BT Silice PR Pastilles / 100 513150BT Silice PR Pastilles / 250 513151BT Kit silice N° 1/N° 2# 100 chacun 517671BT Kit silice N° 1/N° 2 250 chacun 517672BT # Indication 1. 580 Respectez obligatoirement l’ordre d’apport de la pastille indiqué. FR Method Reference Book 1.0 Silicate T / M350 Réalisation de la quantification Dioxyde de silicium avec pastille Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 10 mL FR Sample Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Zero Effectuer le zéro. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. 24 mm Ajoutez une pastille de SILICA No. 1. Écrasez la(les) pastille(s) en la(les) tournant un peu. FR Method Reference Book 1.0 Fermez la(les) cuvette(s). 581 Silicate T / M350 5 min 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 FR Dissolvez la(les) pastille(s) Appuyez sur la touche en mettant le tube plusieurs ENTER. fois à l'envers. 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 5 minute(s) . 24 mm Ajoutez une pastille de SILICA PR. Écrasez la(les) pastille(s) en la(les) tournant un peu. Ajoutez une pastille de SILICA No. 2. Fermez la(les) cuvette(s). Dissolvez la(les) pastille(s) en mettant le tube plusieurs fois à l'envers. 24 mm Écrasez la(les) pastille(s) en la(les) tournant un peu. 582 FR Method Reference Book 1.0 Silicate T / M350 2 min Test 11 12 1 10 2 8 4 9 Sample Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. 3 7 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 2 minute(s) . FR À l’issue du temps de réaction, la mesure est effectuée automatiquement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L Dioxyde de silicium. FR Method Reference Book 1.0 583 Silicate T / M350 Analyses Le tableau suivant identifie les valeurs de sortie qui peuvent être converties en d'autres formes de citation. FR Unité Formes de citation Facteur de conversion mg/l SiO2 1 mg/l Si 0.47 Méthode chimique Bleu de silico-molybdénum Appendice Interférences Interférences exclues • Dans les conditions de réaction indiquées, les phosphates n’ont pas d’effet perturbateur. Dérivé de Standard Method 4500-SiO2 C j) # 584 agitateur inclus FR Method Reference Book 1.0 Silicate LR PP / M351 Silicate LR PP M351 0.1 - 1.6 mg/L SiO2 SiLr Bleu hétéropoly FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code VARIO silice LR, kit F10 1 Kit 535690 Indication 1. 586 Le temps de réaction de 4 minutes se rapporte à une température de l’échantillon égale à 20 °C. À une température de 30 °C, respectez un temps de réaction de 2 minutes et à une température de 10 °C, un temps de réaction de 8 minutes. FR Method Reference Book 1.0 Silicate LR PP / M351 Réalisation de la quantification Dioxyde de silicium LR avec sachet de poudre Vario et réactif liquide Sélectionnez la méthode sur l’appareil. 10 mL 15 FR Blank 24 mm Blank Sample Préparez deux cuvettes propres de 24 mm. L’une des deux cuvettes sera la cuvette du blanc. Étiquetez-la. Dans chaque cuvette, versez 10 mL d’échantillon. Dans chaque cuvette, versez 15 gouttes de solution Vario Molybdate 3 Reagenz- . Fermez la(les) cuvette(s). Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers puis à l’endroit. Appuyez sur la touche ENTER. 4 min 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 4 minute(s) . Blank Sample Dans chaque cuvette, versez un sachet de poudre Vario Silica Citric Acid F10. FR Method Reference Book 1.0 Fermez la(les) cuvette(s). 587 Silicate LR PP / M351 1 min 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 FR Dissolvez la poudre en mettant plusieurs fois le tube à l'envers puis à l'endroit. Blank Placez la cuvette du blanc dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Appuyez sur la touche ENTER. 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 1 minute(s) . Sample Ajoutez à la cuvette de l’échantillon un sachet de poudre Vario Silica Amino Acid F10. Fermez la(les) cuvette(s). 2 min Zero 11 Effectuer le zéro. 1 2 8 4 9 3 7 Dissolvez la poudre en mettant plusieurs fois le tube à l'envers puis à l'endroit. 12 10 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 2 minute(s) . À l’issue du temps de réaction, la mesure est effectuée automatiquement. 588 FR Method Reference Book 1.0 Silicate LR PP / M351 Test Sample Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. FR Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L Dioxyde de silicium. FR Method Reference Book 1.0 589 Silicate LR PP / M351 Analyses Le tableau suivant identifie les valeurs de sortie qui peuvent être converties en d'autres formes de citation. FR Unité Formes de citation Facteur de conversion mg/l SiO2 1 mg/l Si 0.47 Méthode chimique Bleu hétéropoly Appendice Interférences Interférences exclues 1. Les cuvettes doivent être refermées à l’aide du couvercle immédiatement après l’apport de la solution de réactif Vario Molybdate 3 pour empêcher une éventuelle baisse des résultats. Les échantillons d'eau contiennent parfois certaines formes d’acides siliciques qui réagissent très lentement avec le molybdate. Actuellement, le type exact de ces formes n'est pas connu. En procédant à un prétraitement au bicarbonate de sodium puis à l'acide sulfurique, il est possible de les transformer en des formes plus aptes à réagir (description dans « Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater » dans la section « Silica-Digenstion with Sodium Bicarbonate »). 2. Interférences de / [mg/L] Fe grandes quantités PO4 S 590 2- 3- 50 en toutes les quantités FR Method Reference Book 1.0 Silicate LR PP / M351 Méthode Validation Limite de détection 0.01 mg/L Limite de détermination 0.03 mg/L Fin de la gamme de mesure 1.6 mg/L Sensibilité 1.35 mg/L / Abs Intervalle de confiance 0.01 mg/L Déviation standard 0.004 mg/L Coefficient de variation 0.46 % FR Dérivé de Standard Method 4500-SiO2 D FR Method Reference Book 1.0 591 Silicate HR PP / M352 Silicate HR PP M352 1 - 90 mg/L SiO2 SiHr Silico-molybdate FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code VARIO réactif Silice HR, kit F10 1 Kit 535700 Préparation 1. La température de l’échantillon doit être comprise entre 15 °C et 25 °C. Indication 1. 592 La méthode consiste à mesurer dans le flanc de la courbe d’absorption de la coloration résultante. Sur les photomètres à filtre, la précision de la méthode peut donc être améliorée, si nécessaire, en ajustant à l’aide d’un étalon de silicate (env. 70 mg/L SiO2). FR Method Reference Book 1.0 Silicate HR PP / M352 Réalisation de la quantification Dioxyde de silicium HR avec sachet de poudre Vario Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 10 mL FR Sample Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Zero Effectuer le zéro. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. Sample Ajoutez un sachet de poudre Vario Silica HR Molybdate F10. Fermez la(les) cuvette(s). FR Method Reference Book 1.0 Dissolvez la poudre en mettant plusieurs fois le tube à l'envers puis à l'endroit. 593 Silicate HR PP / M352 FR Sample Ajoutez un sachet de poudre Vario Silica HR Acid Rgt. F10. Fermez la(les) cuvette(s). Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers puis à l’endroit. 10 min 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 6 5 Sample Appuyez sur la touche ENTER. Attendez la fin du temps de réaction de 10 minute(s) . Ajoutez un sachet de poudre Vario Silica Citric Acid F10. Sample Fermez la(les) cuvette(s). 594 Dissolvez la poudre en mettant plusieurs fois le tube à l'envers puis à l'endroit. Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. FR Method Reference Book 1.0 Silicate HR PP / M352 2 min Test 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 Effectuer un test. 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 2 minute(s) . FR À l’issue du temps de réaction, la mesure est effectuée automatiquement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L Dioxyde de silicium. FR Method Reference Book 1.0 595 Silicate HR PP / M352 Analyses Le tableau suivant identifie les valeurs de sortie qui peuvent être converties en d'autres formes de citation. FR Unité Formes de citation Facteur de conversion mg/l SiO2 1 mg/l Si 0.47 Méthode chimique Silico-molybdate Appendice Interférences Interférences exclues • Les échantillons d'eau contiennent parfois certaines formes d’acides siliciques qui réagissent très lentement avec le molybdate. Actuellement, le type exact de ces formes n'est pas connu. En procédant à un prétraitement au bicarbonate de sodium puis à l'acide sulfurique, il est possible de les transformer en des formes plus aptes à réagir (description dans « Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater » dans la section « Silica-Digenstion with Sodium Bicarbonate »). • En présence de dioxyde de silicium ou de phosphate, il se forme une couleur jaune. En ajoutant le sachet de poudre Silica Citric Acid F10, la couleur jaune due au phosphate est éliminée. 596 Interférences de / [mg/L] Fe grandes quantités Influence PO4 3- 50 PO4 3- 60 La perturbation est d'env. -2 % PO4 3- 75 La perturbation est d'env. -11 % S2- en toutes les quantités FR Method Reference Book 1.0 Silicate HR PP / M352 Méthode Validation Limite de détection 0.38 mg/L Limite de détermination 1.14 mg/L Fin de la gamme de mesure 100 mg/L Sensibilité 120 mg/L / Abs Intervalle de confiance 1.69 mg/L Déviation standard 0.70 mg/L Coefficient de variation 1.38 % FR Dérivé de Standard Method 4500-SiO2 C FR Method Reference Book 1.0 597 Silicates L / M353 Silicates L M353 0.1 - 8 mg/L SiO2 Bleu hétéropoly FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code Silica LR L 1 Pièces 56R023856 KS104-Réactif silice 2 65 mL 56L010465 KS105-Réactif silice 3 65 mL 56L010565 KP106-Réactif silice 3 10 g 56P010610 Préparation 1. 2. 598 Pour assurer la justesse du dosage, utilisez la cuiller de mesure fournie avec les réactifs. Pour obtenir des résultats exacts, la température de l’échantillon sera comprise entre 20 °C et 30 °C. FR Method Reference Book 1.0 Silicates L / M353 Réalisation de la quantification Dioxyde de silicium avec réactif liquide et poudre Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 10 mL FR Sample Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Zero Effectuer le zéro. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. FR Method Reference Book 1.0 599 Silicates L / M353 20 FR Tenez les flacons comptegoutte à la verticale et ajoutez des gouttes uniformes en appuyant lentement. Ajoutez 20 gouttes de KS104 (Silica Reagent 1). 5 min 11 12 20 1 10 2 8 4 9 3 7 600 Fermez la(les) cuvette(s). 6 5 Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers puis à l’endroit. Attendez la fin du temps de réaction de 5 minute(s) . Ajoutez 20 gouttes de KS105 (Silica Reagent 2). Fermez la(les) cuvette(s). Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers puis à l’endroit. Ajoutez une cuiller de mesure rase de KP106 (Silica Reagent 3). FR Method Reference Book 1.0 Silicates L / M353 Sample Fermez la(les) cuvette(s). Dissolvez la poudre en mettant plusieurs fois le tube à l'envers puis à l'endroit. Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. FR 10 min Test 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 Effectuer un test. 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 10 minute(s) . À l’issue du temps de réaction, la mesure est effectuée automatiquement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L Dioxyde de silicium. FR Method Reference Book 1.0 601 Silicates L / M353 Analyses Le tableau suivant identifie les valeurs de sortie qui peuvent être converties en d'autres formes de citation. FR Unité Formes de citation Facteur de conversion mg/l SiO2 1 mg/l Si 0.47 Méthode chimique Bleu hétéropoly Appendice Interférences Interférences persistantes • À une température inférieure à 20 °C, il n'y aura pas de réaction complète, si bien qu’il faut compter sur une baisse des résultats. Dérivé de Standard Method 4500-SiO2 D 602 FR Method Reference Book 1.0 Sulfate T / M355 Sulfate T M355 5 - 100 mg/L SO4 2Sulfate de baryum - turbidité FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code Turbidité sulfate Pastilles / 100 515450BT Turbidité sulfate Pastilles / 250 515451BT ValidCheck Sulfate 75 mg/l 1 Pièces 48311325 Indication 1. 604 Le sulfate cause une fine turbidité répartie d’aspect laiteux. FR Method Reference Book 1.0 Sulfate T / M355 Réalisation de la quantification Sulfate avec pastille Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 10 mL FR Sample Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Zero Effectuer le zéro. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. 24 mm Ajoutez une pastille de SULFATE T. Écrasez la(les) pastille(s) en la(les) tournant un peu. FR Method Reference Book 1.0 Fermez la(les) cuvette(s). 605 Sulfate T / M355 Test Sample FR Dissolvez la(les) pastille(s) Placez la cuvette réservée Effectuer un test. en mettant le tube plusieurs à l’échantillon dans la fois à l'envers. chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. 2 min 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 2 minute(s) . À l’issue du temps de réaction, la mesure est effectuée automatiquement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L Sulfate. 606 FR Method Reference Book 1.0 Sulfate T / M355 Méthode chimique Sulfate de baryum - turbidité Appendice Dérivé de DIN ISO 15923-1 D49 FR Method Reference Book 1.0 FR 607 Sulfate PP / M360 Sulfate PP M360 5 - 100 mg/L SO4 2- SO4 Sulfate de baryum - turbidité FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code VARIO Sulfa 4 F10 Poudre / 100 Pièces 532160 ValidCheck Sulfate 75 mg/l 1 Pièces 48311325 Indication 1. 608 Le sulfate cause une fine turbidité répartie. FR Method Reference Book 1.0 Sulfate PP / M360 Réalisation de la quantification Sulfate avec sachet de poudre Vario Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 10 mL FR Sample Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Zero Effectuer le zéro. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. Sample Ajoutez un sachet de poudre Vario Sulpha 4/ F10. Fermez la(les) cuvette(s). FR Method Reference Book 1.0 Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers puis à l’endroit. 609 Sulfate PP / M360 5 min Test 11 12 1 10 2 8 4 9 Sample FR Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. 3 7 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 5 minute(s) . À l’issue du temps de réaction, la mesure est effectuée automatiquement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L Sulfate. 610 FR Method Reference Book 1.0 Sulfate PP / M360 Méthode chimique Sulfate de baryum - turbidité Appendice Selon Standard Method 4500-SO42- E US EPA 375.4 FR Dérivé de DIN ISO 15923-1 D49 FR Method Reference Book 1.0 611 Sulfate HR PP / M361 Sulfate HR PP M361 50 - 1000 Sulfate de baryum - turbidité FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code VARIO Sulfa 4 F10 Poudre / 100 Pièces 532160 Eau purifiée 100 mL 461275 Eau purifiée 250 mL 457022 ValidCheck Sulfate 500 mg/l 1 Pièces 48311825 Accessoires Pack contenant Code Cuve ronde avec couvercle Ø 24 mm, hauteur 48 mm, 10 ml, lot de 5 1 Kit 197629 Pipette automatique, 1-5 ml 1 Pièces 419076 Pointes de pipette, 1-5 ml (blanc) 100 pièces 1 Pièces 419066 Les accessoires suivants sont requis. 612 FR Method Reference Book 1.0 Sulfate HR PP / M361 Réalisation de la quantification Sulfate HR avec sachet de poudre Vario Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 9 mL 1 mL FR 24 mm Remplissez une cuvette de 24 mm de 9 mL d’eau déminéralisée. 24 mm Versez 1 mL d’échantillon dans la cuvette. Fermez la(les) cuvette(s). Zero Sample Placez la cuvette réservée Effectuer le zéro. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. Sample Ajoutez un sachet de poudre Vario Sulpha 4/ F10. Fermez la(les) cuvette(s). FR Method Reference Book 1.0 Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers puis à l’endroit. 613 Sulfate HR PP / M361 5 min Test 11 12 1 10 2 8 4 9 Sample FR Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. 3 7 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 5 minute(s) . À l’issue du temps de réaction, la mesure est effectuée automatiquement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L Sulfate. 614 FR Method Reference Book 1.0 Sulfate HR PP / M361 Méthode chimique Sulfate de baryum - turbidité Méthode Validation Limite de détection 2.91 mg/L Limite de détermination 8.74 mg/L Fin de la gamme de mesure 1,000 mg/L Sensibilité 516 mg/L / Abs Intervalle de confiance 56.16 mg/L Déviation standard 23.22 mg/L Coefficient de variation 4.42 % FR Method Reference Book 1.0 FR 615 Sulfure T / M365 Sulfure T M365 0.04 - 0.5 mg/L S2DPD / Catalyseur FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code Sulfure N° 1 Pastilles / 100 502930 Sulfure N° 2 Pastilles / 100 502940 Échantillonnage 1. Pour éviter les pertes de sulfure, prélevez soigneusement l’échantillon en veillant à limiter les effets de l’air. Par ailleurs, le test devra avoir lieu immédiatement après le prélèvement de l'échantillon. Indication 1. 616 Respectez obligatoirement l’ordre d’apport de la pastille indiqué. FR Method Reference Book 1.0 Sulfure T / M365 Réalisation de la quantification Sulfure avec pastille Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 10 mL FR Sample Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Zero Effectuer le zéro. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. 24 mm Ajoutez une pastille de SULFIDE No. 1. Écrasez la(les) pastille(s) en la(les) tournant un peu. FR Method Reference Book 1.0 Ajoutez une pastille de SULFIDE No. 2. 617 Sulfure T / M365 24 mm FR Écrasez la(les) pastille(s) en la(les) tournant un peu. Fermez la(les) cuvette(s). Dissolvez la(les) pastille(s) en mettant le tube plusieurs fois à l'envers. 10 min Test 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 Sample Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 10 minute(s) . À l’issue du temps de réaction, la mesure est effectuée automatiquement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L Sulfure. 618 FR Method Reference Book 1.0 Sulfure T / M365 Analyses Le tableau suivant identifie les valeurs de sortie qui peuvent être converties en d'autres formes de citation. Unité Formes de citation Facteur de conversion mg/l S 1 mg/l H2S 2- 1.0629 FR Méthode chimique DPD / Catalyseur Appendice Interférences Interférences exclues • Les chlore et autres agents oxydants qui réagissent avec DPD, n’ont aucun effet perturbateur. • La température recommandée pour l’analyse est de 20°C. Les écarts peuvent entraîner une hausse ou une baisse des résultats. Bibliographie Photometrische Analyseverfahren, Schwedt, Wissenschaftliche Verlagsgesellschaft mbH, Stuttgart 1989 Photometrische Analyse, Lange/ Vjedelek, Verlag Chemie 1980 Dérivé de DIN 38405-D26/27 FR Method Reference Book 1.0 619 Sulfure L / M366 Sulfure L M366 8 - 1400 mg/L S2Bleu de méthylène FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code VARIO Réactif sulfuré set 1 Pièces 535170 VARIO Réactif sulfuré 1 100 mL 531310 VARIO Réactif sulfuré 2 100 mL 531320 Échantillonnage 1. 2. 620 Lors du prélèvement d'échantillons, l'exposition à l'air doit être minimisée afin d'éviter les pertes. L'analyse doit être effectuée immédiatement après le prélèvement de l'échantillon. FR Method Reference Book 1.0 Sulfure L / M366 Réalisation de la quantification Sulfure avec VARIO réactifs liquides Sélectionnez la méthode sur l’appareil. 10 mL 10 mL FR Blank Préparez deux cuvettes propres de 24 mm. L’une des deux cuvettes sera la cuvette du blanc. Étiquetez-la. Blank Versez 10 mL d'eau déminéralisée dans la cuvette du blanc. Sample Versez 10 mL d’échantillon dans la cuvette réservée à l’échantillon. 0.5 mL Blank Sample Dans chaque cuvette, Fermez la(les) cuvette(s). versez 0.5 mL de solution VARIO Sulfide 1. Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers puis à l’endroit. 0.5 mL Blank Sample Dans chaque cuvette, Fermez la(les) cuvette(s). versez 0.5 mL de solution VARIO Sulfide 2. FR Method Reference Book 1.0 Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers puis à l’endroit. 621 Sulfure L / M366 5 min 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 FR Appuyez sur la touche ENTER. 6 5 Blank Attendez la fin du temps de réaction de 5 minute(s) . Placez la cuvette du blanc dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Zero Sample Effectuer le zéro. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Test Effectuer un test. Le résultat s'affiche à l’écran en µg/L Sulfure. 622 FR Method Reference Book 1.0 Sulfure L / M366 Analyses Le tableau suivant identifie les valeurs de sortie qui peuvent être converties en d'autres formes de citation. Unité Formes de citation Facteur de conversion µg/l S 1 µg/l H2S 2- 1.0629 FR Méthode chimique Bleu de méthylène Appendice Interférences Interférences persistantes 1. Les substances fortement réductrices peuvent perturber le développement des couleurs. Interférences de / [mg/L] Ba 20 Méthode Validation Limite de détection 8 µg/L Limite de détermination 24 µg/L Fin de la gamme de mesure 1400 µg/L Sensibilité 609 µg/L/Abs Intervalle de confiance 40 µg/L Déviation standard 18 µg/L Coefficient de variation 2.7% Dérivé de Standard Method 4500-S2--D FR Method Reference Book 1.0 623 Sulfite T / M370 Sulfite T M370 0.1 - 5 mg/L SO3 DTNB FR 624 Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code Sulfite LR Pastilles / 100 518020BT FR Method Reference Book 1.0 Sulfite T / M370 Réalisation de la quantification Sulfite avec pastille Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 10 mL FR Sample Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Zero Effectuer le zéro. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. 24 mm Ajoutez une pastille de SULFITE LR. Écrasez la(les) pastille(s) en la(les) tournant un peu. FR Method Reference Book 1.0 Fermez la(les) cuvette(s). 625 Sulfite T / M370 Test Sample FR Dissolvez la(les) pastille(s) Placez la cuvette réservée Effectuer un test. en mettant le tube plusieurs à l’échantillon dans la fois à l'envers. chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. 5 min 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 5 minute(s) . À l’issue du temps de réaction, la mesure est effectuée automatiquement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L Sulfite. 626 FR Method Reference Book 1.0 Sulfite T / M370 Analyses Le tableau suivant identifie les valeurs de sortie qui peuvent être converties en d'autres formes de citation. Unité Formes de citation Facteur de conversion mg/l SO3 1 mg/l Na2SO3 2- 1.5743 FR Méthode chimique DTNB Appendice Méthode Validation Limite de détection 0.04 mg/L Limite de détermination 0.118 mg/L Fin de la gamme de mesure 6.0 mg/L Sensibilité 2.815 mg/L / Abs Intervalle de confiance 0.081 mg/L Déviation standard 0.033 mg/L Coefficient de variation 1.41 % Bibliographie R.E. Humphrey, M.H. Ward, W. Hinze, Spectrophotometric determination of sulfite with 4,4'-dithio-dipyridine and 5,5'-dithiobis(2-nitrobenzoic acid), Anal. Chem., 1970, 42 (7), pp 698–702 FR Method Reference Book 1.0 627 Tensioactifs M. (anion.) TT / M376 Tensioactifs M. (anion.) TT M376 0.05 - 2 mg/L SDSA Bleu de méthylène FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code Test à cuve tensioactifs (anioniques) Spectroquant 1.02552.0001 d) 25 Pièces 420763 Préparation 1. 2. La réaction dépendant de la température, il faudra respecter des températures de 10-20 °C (pour cuvette de réaction et échantillon d'eau). Mettez la cuvette à l'envers puis à l’endroit avant la mesure. En cas de turbidité dans la phase inférieure, réchauffez brièvement la cuvette à la main. Indication 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 628 Cette méthode est la propriété de MERCK. Spectroquant® est une marque déposée de la société MERCK KGaA. Il faudra prendre des mesures de sécurité adéquates et utiliser un matériel de laboratoire approprié pendant toute la durée de la procédure. Avant de réaliser le test, veuillez absolument lire l’instruction de travail originale et les consignes de sécurité jointes au lot de test (MSDS sont disponibles sur la page d’accueil du site www.merckmillipore.com). Dosez le volume d’échantillon avec une pipette graduée de 5 ml (classe A). Conservez les réactifs dans un récipient fermé, à une température de +15 °C à +25 °C. MBAS = Methylenblauaktive Substanzen, substances actives au bleu de méthylène (SABM) calculé comme acide décane sulfonique-1, sel de sodium FR Method Reference Book 1.0 Tensioactifs M. (anion.) TT / M376 Réalisation de la quantification Tensioactifs anioniques avec test à cuve MERCK Spectroquant® N° 1.14697.0001 Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 Cette méthode ne nécessite aucune mesure du zéro sur les appareils suivants : 5 mL Blank FR Blank Préparez deux cuvettes Versez 5 mL d'eau de réactif . L’une des deux déminéralisée dans la cuvettes sera la cuvette du cuvette du blanc. blanc. Étiquetez-la. Ne pas mélanger le contenu ! 5 mL Sample Versez 5 mL d’échantillon dans la cuvette réservée à l’échantillon. Ne pas mélanger le contenu ! FR Method Reference Book 1.0 Tenez les flacons comptegoutte à la verticale et ajoutez des gouttes uniformes en appuyant lentement. 629 Tensioactifs M. (anion.) TT / M376 2 FR Dans chaque cuvette, versez 2 gouttes de solution Reagenz T-1 K . 30 sec. Fermez la(les) cuvette(s). Mélangez le contenu en agitant (30 sec.). 10 min 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 Appuyez sur la touche ENTER. 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 10 minute(s) . Balancer la cuvette zéro. Zero Placez la cuvette du blanc dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. 630 Effectuer le zéro. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. FR Method Reference Book 1.0 Tensioactifs M. (anion.) TT / M376 Test Mettez la cuvette Placez la cuvette réservée Effectuer un test. d’échantillon plusieurs fois à l’échantillon dans la à l’envers. chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. FR Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L MBAS. FR Method Reference Book 1.0 631 Tensioactifs M. (anion.) TT / M376 Analyses Le tableau suivant identifie les valeurs de sortie qui peuvent être converties en d'autres formes de citation. FR Unité Formes de citation Facteur de conversion mg/l SDBS 1.28 mg/l SDS 1.06 mg/l SDOSSA 1.63 Méthode chimique Bleu de méthylène Appendice Selon DIN EN 903:1994 d) 632 Spectroquant® est une marque déposée de Merck KGaA FR Method Reference Book 1.0 Tensioactifs M. (non ionique) TT / M377 Tensioactifs M. (non ionique) TT M377 0.1 - 7.5 mg/L Triton X-100 TBPE FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code Test à cuve tensioactifs (non ioniques) Spectroquant 1.01764.0001 d) 25 Pièces 420764 Préparation 1. 2. 3. 4. Avant d'effectuer le test, vous devez consulter les instructions originales et les consignes de sécurité fournies avec le kit de test (les FDS figurent sur la page d'accueil de www.merckmillipore.com). Prendre des mesures de sécurité adéquates et utiliser une bonne technique de laboratoire pendant toute la procédure. La réaction dépendant de la température, la température doit être maintenue constante entre 20-25 °C (pour le flacon de réaction et l’échantillon d'eau). Le pH de l’échantillon doit être compris entre 3 et 9. Indication 1. 2. 3. 4. 634 La méthode est adaptée par MERCK. Spectroquant® est une marque déposée de la société MERCK KGaA. Prélever toujours un volume d’échantillon en utilisant une pipette volumétrique de 4 ml (classe A). Triton® est une marque déposée de la société DOW Chemical Company. FR Method Reference Book 1.0 Tensioactifs M. (non ionique) TT / M377 Réalisation de la quantification Tensioactifs non ioniques avec test à cuve MERCK Spectroquant® N° 1.01787.0001 Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 Cette méthode ne nécessite aucune mesure du zéro sur les appareils suivants : 4 mL Blank Blank Préparez deux cuvettes Versez 4 mL d'eau de réactif . L’une des deux déminéralisée dans la cuvettes sera la cuvette du cuvette du blanc. blanc. Étiquetez-la. 4 mL FR Sample Versez 4 mL d’échantillon dans la cuvette réservée à l’échantillon. 1 min. Fermez la(les) cuvette(s). Mélangez le contenu en agitant fortement (1 min.). Appuyez sur la touche ENTER. Balancer la cuvette zéro. Placez la cuvette du blanc dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. 2 min 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 2 minute(s) . FR Method Reference Book 1.0 635 Tensioactifs M. (non ionique) TT / M377 Zero FR Effectuer le zéro. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Mettez la cuvette d’échantillon plusieurs fois à l’envers. Test Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L Triton X-100. 636 FR Method Reference Book 1.0 Tensioactifs M. (non ionique) TT / M377 Analyses Le tableau suivant identifie les valeurs de sortie qui peuvent être converties en d'autres formes de citation. Unité Formes de citation Facteur de conversion mg/l NP10 1.1 Méthode chimique FR TBPE Appendice Selon DIN EN 903:1994 d) Spectroquant® est une marque déposée de Merck KGaA FR Method Reference Book 1.0 637 Tensioactifs M. (cation.) TT / M378 Tensioactifs M. (cation.) TT M378 0.05 - 1.5 mg/L CTAB Bleu de disulfine FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code Test à cuve tensioactifs (cationiques) Spectroquant 1.01764.0001 d) 25 Pièces 420765 Préparation 1. 2. 3. 4. Avant d'effectuer le test, vous devez consulter les instructions originales et les consignes de sécurité fournies avec le kit de test (les FDS figurent sur la page d'accueil de www.merckmillipore.com). Prendre des mesures de sécurité adéquates et utiliser une bonne technique de laboratoire pendant toute la procédure. La réaction dépendant de la température, la température doit être maintenue constante entre 20-25 °C (pour le flacon de réaction et l’échantillon d'eau). Le pH de l’échantillon doit être compris entre 3 et 8. Indication 1. 2. 3. 4. 5. 6. 638 La méthode est adaptée par MERCK. Spectroquant® est une marque déposée de la société MERCK KGaA. Prélever toujours un volume d’échantillon en utilisant une pipette volumétrique de 0,5 ml et 5 ml (classe A). Triton® est une marque déposée de la société DOW Chemical Company. CTAB = calculé comme N-Cétyl-N'N'N'-triméthylammonium bromure. Si la phase inférieure est trouble, réchauffer brièvement la cuvette à la main. FR Method Reference Book 1.0 Tensioactifs M. (cation.) TT / M378 Réalisation de la quantification Tensioactifs cationiques avec test à cuve MERCK Spectroquant® N° 1.01764.0001 Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 Cette méthode ne nécessite aucune mesure du zéro sur les appareils suivants : 5 mL Blank Blank Préparez deux cuvettes Versez 5 mL d'eau de réactif . L’une des deux déminéralisée dans la cuvettes sera la cuvette du cuvette du blanc. blanc. Étiquetez-la. 5 mL Ne pas mélanger le contenu ! 0.5 mL 16 mm Sample Versez 5 mL d’échantillon dans la cuvette réservée à l’échantillon. FR Ne pas mélanger le contenu ! FR Method Reference Book 1.0 Ajoutez 0.5 mL de Reagenz T-1 K . 639 Tensioactifs M. (cation.) TT / M378 FR Fermez la(les) cuvette(s). Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers (30 sec.) puis à l’endroit. Appuyez sur la touche ENTER. 5 min 11 12 Zero 1 10 2 9 3 8 4 7 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 5 minute(s) . Placez la cuvette du blanc dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Effectuer le zéro. Test Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L CTAB. 640 FR Method Reference Book 1.0 Tensioactifs M. (cation.) TT / M378 Méthode chimique Bleu de disulfine Appendice Selon DIN EN 903:1994 d) FR Spectroquant® est une marque déposée de Merck KGaA FR Method Reference Book 1.0 641 COT LR M. TT / M380 COT LR M. TT M380 5 - 80 mg/L TOCb) H2SO4 / Persulphate / Indicator FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code Test à cuve TOC Spectroquant 1.14878.0001 d) 25 Pièces 420761 Accessoires Pack contenant Code Thermoréacteur RD 125 1 Pièces 2418940 Capuchons à vis TOC 1 Kit 420757 Les accessoires suivants sont requis. Préparation 1. Avant d'effectuer le test, vous devez consulter les instructions originales et les consignes de sécurité fournies avec le kit de test (les FDS figurent sur la page d'accueil de www.merckmillipore.com). Indication 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 642 La méthode est adaptée par MERCK. Spectroquant® est une marque déposée de la société MERCK KGaA. Prendre des mesures de sécurité adéquates et utiliser une bonne technique de laboratoire pendant toute la procédure. Prélever toujours des volumes d’échantillon et de réactif en utilisant une pipette volumétrique adéquate (classe A). TOC (COT) = carbone total organique Les capots en aluminium peuvent être réutilisés (voir Merck). En raison de la hauteur plus importante des cuvettes, le couvercle de la chambre de mesure des appareils XD ne peut pas être complètement fermé. Cela n'affecte pas la mesure. FR Method Reference Book 1.0 COT LR M. TT / M380 Réalisation de la quantification TOC LR avec test à cuve MERCK Spektroquant® N° 1.14878.0001 Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 Cette méthode ne nécessite aucune mesure du zéro sur les appareils suivants : Préparez deux tubes en verre, propres et adéquats. Étiquetez un tube en verre qui servira de blanc. 1. Versez 25 mL d'eau déminéralisée dans le blanc. 2. Versez 25 mL d’échantillon dans le tube réservé à l’échantillon. 3. Ajoutez 3 gouttes de réactif TOC-1K et mélangez. 4. Le pH de l’échantillon devrait être inférieur à 2,5. Si nécessaire, réglez-le avec de l’acide sulfurique. 5. Mélangez pendant 10 minutes à vitesse modérée. (Agitateur magnétique, spatule) 3 mL Blank Blank Préparez deux cuvettes Dans la cuvette du blanc, de réactif . L’une des deux versez 3 mL de blanc cuvettes sera la cuvette du préparé . blanc. Étiquetez-la. Ajoutez une micro-cuiller rase de TOC-2K. FR 3 mL Sample Versez 3 mL d’échantillon dans la cuvette réservée à l’échantillon. Fermez immédiatement Réchauffez la cuvette la(les) cuvette(s) à l'aide du pendant 120 minutes capot en aluminium. à 120 ºC dans le thermoréacteur préchauffé après l'avoir mis à l'envers. FR Method Reference Book 1.0 643 COT LR M. TT / M380 Zero FR Laissez refroidir la cuvette à l’envers pendant 1 heure. Ne pas refroidir à l'eau ! Après le refroidissement, mettez la cuvette à l’endroit et mesurez-la dans le photomètre dans les 10 min qui suivent. Placez la cuvette du blanc dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Effectuer le zéro. Test Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L COT. 644 FR Method Reference Book 1.0 COT LR M. TT / M380 Méthode chimique H2SO4 / Persulphate / Indicator Appendice Dérivé de EN 1484:1997 Standard Method 5310 C b) d) FR Réacteur nécessaire pour DCO (150 °C), COT (120 °C), chrome total, phosphate total, azote total, (100 °C) | Spectroquant® est une marque déposée de Merck KGaA FR Method Reference Book 1.0 645 COT HR M. TT / M381 COT HR M. TT M381 50 - 800 mg/L TOCb) H2SO4 / Persulphate / Indicator FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code Test à cuve TOC Spectroquant 1.14879.0001 d) 25 Pièces 420756 Accessoires Pack contenant Code Thermoréacteur RD 125 1 Pièces 2418940 Capuchons à vis TOC 1 Kit 420757 Les accessoires suivants sont requis. Préparation 1. Avant d'effectuer le test, vous devez consulter les instructions originales et les consignes de sécurité fournies avec le kit de test (les FDS figurent sur la page d'accueil de www.merckmillipore.com). Indication 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 646 La méthode est adaptée par MERCK. Spectroquant® est une marque déposée de la société MERCK KGaA. Prendre des mesures de sécurité adéquates et utiliser une bonne technique de laboratoire pendant toute la procédure. Prélever toujours un volume d’échantillon en utilisant une pipette volumétrique (classe A). TOC (COT) = carbone total organique Les capots en aluminium peuvent être réutilisés (voir Merck). En raison de la hauteur plus importante des cuvettes, le couvercle de la chambre de mesure des appareils XD ne peut pas être complètement fermé. Cela n'affecte pas la mesure. FR Method Reference Book 1.0 COT HR M. TT / M381 Réalisation de la quantification TOC HR avec test à cuve MERCK Spektroquant® , N° 1.14879.0001 Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 Cette méthode ne nécessite aucune mesure du zéro sur les appareils suivants : Préparez deux tubes en verre, propres et adéquats. Étiquetez un tube en verre qui servira de blanc. 1. Versez 10 mL d'eau déminéralisée dans le blanc. 2. Versez 1 mL d’échantillon et 9 mL d’eau déminéralisée dans le tube réservé à l’échantillon et mélangez. 3. Ajoutez 2 gouttes de réactif TOC-1K et mélangez. 4. Le pH de l’échantillon devrait être inférieur à 2,5. Si nécessaire, réglez-le avec de l’acide sulfurique. 5. Mélangez pendant 10 minutes à vitesse modérée. (Agitateur magnétique, spatule) 3 mL Blank Blank Préparez deux cuvettes Dans la cuvette du blanc, de réactif . L’une des deux versez 3 mL de blanc cuvettes sera la cuvette du préparé . blanc. Étiquetez-la. Ajoutez une micro-cuiller rase de TOC-2K. FR 3 mL Sample Dans la cuvette réservée à l’échantillon, versez 3 mL d’échantillon préparé. Fermez immédiatement Réchauffez la cuvette la(les) cuvette(s) à l'aide du pendant 120 minutes capot en aluminium. à 120 ºC dans le thermoréacteur préchauffé après l'avoir mis à l'envers. FR Method Reference Book 1.0 647 COT HR M. TT / M381 Zero FR Laissez refroidir la cuvette à l’envers pendant 1 heure. Ne pas refroidir à l'eau ! Après le refroidissement, mettez la cuvette à l’endroit et mesurez-la dans le photomètre dans les 10 min qui suivent. Placez la cuvette du blanc dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Effectuer le zéro. Test Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L COT. 648 FR Method Reference Book 1.0 COT HR M. TT / M381 Méthode chimique H2SO4 / Persulphate / Indicator Appendice Interférences FR Interférences de / [mg/L] Ca 1000 Mg 1000 NH4-N 1000 TIC (total inorganic carbon) 250 NaCl 25 NaNO3 100 Na2SO4 100 Dérivé de EN 1484:1997 Standard Method 5310 C b) d) Réacteur nécessaire pour DCO (150 °C), COT (120 °C), chrome total, phosphate total, azote total, (100 °C) | Spectroquant® est une marque déposée de Merck KGaA FR Method Reference Book 1.0 649 Solides en suspension 24 / M384 Solides en suspension 24 M384 10 - 750 mg/L TSS SuS Turbidité/méthode de radiation atténuée FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code Ne nécessite aucun réactif Échantillonnage 1. Mesurez l’échantillon d'eau le plus rapidement possible après le prélèvement. Les échantillons peuvent être conservés pendant 7 jours max. à une température de 4 °C dans des bouteilles en plastique ou en verre. La mesure devrait avoir lieu à la même température que celle du prélèvement de l’échantillon. Les différences de température entre la mesure et le prélèvement peuvent modifier le résultat. Indication 1. 2. 3. 650 La quantification photométrique des solides en suspension est basée sur une méthode gravimétrique. En laboratoire, l'évaporation du résidu de filtration d'un échantillon d'eau filtré a généralement lieu dans un four à 103 °C - 105 °C. Le résidu séché est alors pesé. Si une exactitude supérieure est nécessaire, on procède à une quantification gravimétrique d’un échantillon. Ce résultat peut être utilisé pour ajuster le photomètre avec le même échantillon. La limite de détection estimée pour cette méthode est de 20 mg/L TSS. FR Method Reference Book 1.0 Solides en suspension 24 / M384 Réalisation de la quantification Solides en suspension Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 Homogénéisez mL de l’échantillon d'eau dans un agitateur, à grande vitesse et pendant minutes. 10 mL FR Sample Remplissez une cuvette de Fermez la(les) cuvette(s). 24 mm de 10 mL d’eau déminéralisée. Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Zero Effectuer le zéro. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. 10 mL 24 mm 24 mm Mélangez correctement l’échantillon d'eau homogénéisée. Prélavez la cuvette avec l’échantillon d'eau. FR Method Reference Book 1.0 Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon préparé. 651 Solides en suspension 24 / M384 Test Sample FR Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L TSS (Matières en suspension totales). 652 FR Method Reference Book 1.0 Solides en suspension 24 / M384 Méthode chimique Turbidité/méthode de radiation atténuée Appendice Interférences FR Interférences persistantes • La couleur perturbe si la lumière est absorbée à 660 nm. Interférences exclues • Les bulles d'air perturbent la mesure et sont éliminées en agitant légèrement la cuvette. Méthode Validation Limite de détection 10 mg/L Limite de détermination 30 mg/L Fin de la gamme de mesure 750 mg/L Sensibilité 550 mg/L / Abs Intervalle de confiance 4.24 mg/L Déviation standard 1.79 mg/L Coefficient de variation 0.47 % Dérivé de EN 872:2005 FR Method Reference Book 1.0 653 Turbidité 24 / M386 Turbidité 24 M386 10 - 1000 FAU Méthode de radiation atténuée FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code Ne nécessite aucun réactif Échantillonnage 1. Mesurez l’échantillon d'eau le plus rapidement possible après le prélèvement. Les échantillons peuvent être conservés pendant 48 heures à une température de 4 °C dans des bouteilles en plastique ou en verre. La mesure doit avoir lieu à la même température que celle du prélèvement de l’échantillon. Les différences de température entre la mesure et le prélèvement peuvent modifier la turbidité de l’échantillon. Indication 1. 2. 654 La mesure de la turbidité est une méthode de rayonnement atténué, exprimée en FAU (unité d'atténuation formazine). Les résultats ne peuvent pas être utilisés pour des rapports USEPA mais conviennent à des mesures de routine. La méthode de rayonnement atténué est différente de la méthode néphélométrique (NTU). La limite de détection estimée pour cette méthode est de 20 FAU. FR Method Reference Book 1.0 Turbidité 24 / M386 Réalisation de la quantification Turbidité Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 10 mL FR Sample Remplissez une cuvette de Fermez la(les) cuvette(s). 24 mm de 10 mL d’eau déminéralisée. Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Zero Effectuer le zéro. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Videz la cuvette. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. 10 mL 24 mm Mélangez correctement l’échantillon d'eau. Prélavez la cuvette avec l’échantillon d'eau. FR Method Reference Book 1.0 Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon. 655 Turbidité 24 / M386 Sample FR Fermez la(les) cuvette(s). Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers puis à l’endroit. Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Test Effectuer un test. Le résultat s'affiche à l’écran en FAU. 656 FR Method Reference Book 1.0 Turbidité 24 / M386 Méthode chimique Méthode de radiation atténuée Appendice Interférences FR Interférences exclues • Les bulles d'air faussent la mesure de la turbidité. Dégazez éventuellement les échantillons en les mettant dans un bain à ultrasons. • La couleur a un effet perturbateur si la lumière est absorbée à 530 nm. Dans le cas des échantillons très colorés, utilisez une part filtrée de l’échantillon au lieu d'eau déminéralisée pour la compensation du zéro. Méthode Validation Limite de détection 1.59 FAU Limite de détermination 4.76 FAU Fin de la gamme de mesure 1000 FAU Sensibilité 642 FAU / Abs Intervalle de confiance 4.27 FAU Déviation standard 1.85 FAU Coefficient de variation 0.37 % Bibliographie FWPCA Methods for Chemical Analysis of Water and Wastes, 275 (1969) FR Method Reference Book 1.0 657 Triazole PP / M388 Triazole PP M388 1 - 16 mg/L Benzotriazole or Tolyltriazole tri Révélation UV par catalyse FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code VARIO Triazole RGT, Sachet de poudre F25 Poudre / 100 Pièces 532200 VARIO Solution saline Rochelle, 30 ml h) 30 mL 530640 Les accessoires suivants sont requis. Accessoires Pack contenant Code Illuminants 1 Pièces 400740 Lunettes de protection contre les UV, orange 1 Pièces 400755 Avertissements Tant que la lampe UV est allumée, portez des lunettes de protection anti-UV. Échantillonnage 1. Mesurez l’échantillon d'eau le plus rapidement possible après le prélèvement. Préparation 1. 2. 3. 658 Pour obtenir des résultats exacts, la température de l’échantillon sera comprise entre 20 °C et 25 °C. Avant l’analyse, les eaux contenant du nitrite ou du borax devraient être ajustées sur un pH compris entre 4 et 6 (avec de l'aide sulfurique 1N). Si l’échantillon a une dureté supérieure à 500 mg/L CaCO3 , ajoutez 10 gouttes d’une solution saline Rochelle. FR Method Reference Book 1.0 Triazole PP / M388 Indication 1. 2. 3. 4. Sachet de poudre de triazole réactif et lampe UV disponibles sur demande. Avant de manipuler la lampe UV, veuillez lire la notice du fabricant. Ne pas toucher à la surface de la lampe UV. Les traces de doigt attaquent le verre. Nettoyez la lampe UV entre les mesures avec un chiffon doux et propre. Le test ne différencie pas entre les tolytriazoles et les benzotriazoles. Pour les échantillons colorés, il est recommandé d'effectuer le réglage du zéro avec un échantillon non traité pour obtenir des résultats plus précis. FR Method Reference Book 1.0 FR 659 Triazole PP / M388 Réalisation de la quantification Benzotriazoles/tolytriazoles avec sachet de poudre Vario Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 25 mL FR Remplissez un récipient de digestion de 25 mL d'échantillon. Ajoutez un sachet de poudre . Fermez la récipient de digestion. Dissolvez la poudre en mettant plusieurs fois le tube à l'envers puis à l'endroit. Tenez la lampe UV dans l’échantillon. Attention : Portez des lunettes de protection UV ! Enclenchez la lampe UV. 5 min 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 Appuyez sur la touche ENTER. 660 6 5 Attendez la fin du temps de Arrêtez la lampe UV à la fin réaction de 5 minute(s) . du compte à rebours . FR Method Reference Book 1.0 Triazole PP / M388 Retirez la lampe UV de l’échantillon. Fermez la récipient de digestion. Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers puis à l’endroit. FR 10 mL Sample Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’eau déminéralisée. Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Videz la cuvette. Zero Effectuer le zéro. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. FR Method Reference Book 1.0 661 Triazole PP / M388 10 mL Test Sample FR Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon préparé. Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L Benzotriazole / tolyltriazole (Passez d'une forme de citation à l'autre en appuyant sur la flèche haut/bas.). 662 FR Method Reference Book 1.0 Triazole PP / M388 Analyses Le tableau suivant identifie les valeurs de sortie qui peuvent être converties en d'autres formes de citation. Unité Formes de citation Facteur de conversion mg/l Benzotriazole 1 mg/l Tolyltriazole 1.1177 FR Méthode chimique Révélation UV par catalyse Appendice Interférences Interférences persistantes • Si la photolyse est réalisée pendant plus ou moins de 5 minutes, ceci peut rabaisser les résultats. Bibliographie Harp, D., Proceedings 45th International Water Conference, 299 (October 22-24, 1984) h) Utilisation pour des échantillons d’une dureté supérieure à 300 mg/l CaCO3 FR Method Reference Book 1.0 663 Tanins L / M389 Tanins L M389 0.5 - 20 mg/L Tannin FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code KS539 - Tannin Reagent 1 30 mL 56L053930 Tannin Reagent 2 30 mL 56L746530 Échantillonnage 1. 2. Si les échantillons sont turbides, les filtrer avant de les tester en utilisant des papiers filtres GF/C. Pour les concentrations de tanin supérieures à 20 mg/L, l'échantillon peut être convenablement dilué avec de l'eau distillée avant l'analyse. Le résultat doit alors être multiplié par le facteur de dilution. Indication 1. 664 Ce test est très sensible au temps de réaction. L'échantillon doit être lu aussi près que possible de 5 minutes, à partir de l'ajout du réactif de tanin 2 jusqu'à l'appui sur la touche TEST. Des résultats erronés seront affichés si cette consigne n'est pas strictement respectée. FR Method Reference Book 1.0 Tanins L / M389 Réalisation de la quantification Tannin avec réactifs liquides Sélectionnez la méthode sur l’appareil. 10 mL FR Sample Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Tenez les flacons comptegoutte à la verticale et ajoutez des gouttes uniformes en appuyant lentement. Fermez la(les) cuvette(s). Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers puis à l’endroit. Zero Effectuer le zéro. 25 Ajoutez 25 gouttes de Tannin Reagent 1. FR Method Reference Book 1.0 665 Tanins L / M389 6 FR Ajoutez 6 gouttes de Tannin Reagent 2. Fermez la(les) cuvette(s). Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers puis à l’endroit. 5 min Test 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 Sample Placez la cuvette réservée Appuyez sur la touche à l’échantillon dans la TEST. chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 5 minute(s) . À l’issue du temps de réaction, la mesure est effectuée automatiquement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L acide tannique. 666 FR Method Reference Book 1.0 Tanins L / M389 Appendice Méthode Validation Limite de détection 0.13 mg/L Limite de détermination 0.26 mg/L Fin de la gamme de mesure 20 mg/L Sensibilité 7.72 mg/L / Abs Intervalle de confiance 0.93 mg/L Déviation standard 0.38 mg/L Coefficient de variation 0.65 % FR Dérivé de 5550 B Standard Method FR Method Reference Book 1.0 667 Urée T / M390 Urée T M390 0.1 - 2.5 mg/L Urea Ur1 Indophénol / Uréase FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code UREE Réactif 1 15 mL 459300 UREE Réactif 2 10 mL 459400 Ammoniac N° 1 Pastilles / 100 512580BT Ammoniac N° 1 Pastilles / 250 512581BT Ammoniac N° 2 Pastilles / 100 512590BT Ammoniac N° 2 Pastilles / 250 512591BT Kit ammoniac N° 1/N° 2# 100 chacun 517611BT Kit ammoniac N° 1/N° 2 250 chacun 517612BT Poudre de conditionnement ammonium Poudre / 26 g 460170 Traitement préliminaire urée (compensates for the interference of free Chlorine up to 2 mg/l) Pastilles / 100 516110BT Kit de réactifs UREE 1 Kit 517800BT # Préparation 1. 2. 3. La température de l’échantillon devrait être comprise entre 20 °C et 30 °C. L'analyse devra avoir lieu au plus tard une heure après le prélèvement de l'échantillon. Lors de l’analyse des échantillons d‘eau de mer, il faudra ajouter avant l’apport de la pastille Ammonia N° 1, deux cuillères de mesure de poudre réactive de traitement de l’ammonium à l’échantillon qui sera dissoute en mettant le tube à l‘envers puis à l’endroit. Indication 1. 2. 668 La pastille AMMONIA No. 1 ne se dissout entièrement qu’après avoir ajouté la pastille AMMONIA No. 2. L’ammonium et les chloramines sont également pris en compte lors de la quantification de l’urée. FR Method Reference Book 1.0 Urée T / M390 Réalisation de la quantification Urée avec pastille et réactif liquide Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 10 mL FR Sample Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Zero Effectuer le zéro. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. 24 mm En présence de chlore libre (HOCl), ajoutez une pastille de UREA PRETREAT. Écrasez la(les) pastille(s) en la(les) tournant un peu. FR Method Reference Book 1.0 Fermez la(les) cuvette(s). 669 Urée T / M390 2 FR Dissolvez la(les) pastille(s) Tenez les flacons compteen mettant le tube plusieurs goutte à la verticale et fois à l'envers. ajoutez des gouttes uniformes en appuyant lentement. Ajoutez 2 gouttes de Urea Reagenz 1. 1 670 Fermez la(les) cuvette(s). Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers puis à l’endroit. Ajoutez 1 gouttes de Urea Reagenz 2. Fermez la(les) cuvette(s). Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers puis à l’endroit. Appuyez sur la touche ENTER. FR Method Reference Book 1.0 Urée T / M390 5 min 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 6 5 24 mm Attendez la fin du temps de réaction de 5 minute(s) . Ajoutez une pastille de AMMONIA No.1. Écrasez la(les) pastille(s) en la(les) tournant un peu. FR 24 mm Ajoutez une pastille de AMMONIA No.2. Écrasez la(les) pastille(s) en la(les) tournant un peu. Fermez la(les) cuvette(s). Test Sample Dissolvez la(les) pastille(s) Placez la cuvette réservée Effectuer un test. en mettant le tube plusieurs à l’échantillon dans la fois à l'envers. chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. FR Method Reference Book 1.0 671 Urée T / M390 10 min 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 FR 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 10 minute(s) . À l’issue du temps de réaction, la mesure est effectuée automatiquement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L urée. 672 FR Method Reference Book 1.0 Urée T / M390 Méthode chimique Indophénol / Uréase Appendice Interférences FR Interférences persistantes • Les concentrations d’urée supérieures à 2 mg/L peuvent donner des résultats dans la plage de mesure. Dans ce cas, diluez l’échantillon d'eau en utilisant de l'eau exempte d’urée et répétez la mesure (test de plausibilité). Interférences exclues • Une pastille UREA PRETREAT élimine la perturbation causée par le chlore libre jusqu’à 2 mg/L (deux pastilles jusqu’à 4 mg/L, trois pastilles jusqu’à 6 mg/L). Interférences de / [mg/L] Cl2 2 Bibliographie R.J. Creno, R.E. Wenk, P. Bohling, Automated Micromeasurement of Urea Using Urease and the Berthelot Reaction, American Journal of Clinical Pathology (1970), 54 (6), p. 828-832 j) # agitateur inclus FR Method Reference Book 1.0 673 Zinc T / M400 Zinc T M400 0.02 - 1 mg/L Zn Zincon FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code Cuivre/Zinc LR Pastilles / 100 512620BT Cuivre/Zinc LR Pastilles / 250 512621BT EDTA en présence de cuivre Pastilles / 100 512390BT EDTA en présence de cuivre Pastilles / 250 512391BT Déchloration en présence de chlore Pastilles / 100 512350BT Préparation 1. 2. S’il faut compter sur de hautes teneurs en chlore résiduel, l’analyse est effectuée après avoir déchloré l’échantillon d'eau. Pour déchlorer l’échantillon, une pastille DECHLOR est introduite dans la cuvette de 24 mm avec l’échantillon. Ensuite, la pastille de cuivre/zinc LR est ajoutée comme décrit, suivi du test. Avant l’analyse, les eaux fortement alcalines ou acides devraient être ajustées sur un pH d'env. 7 (avec 1 mol/l d'acide chlorhydrique ou 1 mol/l de soude caustique). Indication 1. 2. 674 Lors de l’utilisation de la pastille de cuivre/zinc LR, l’indicateur zincon réagit avec le zinc et le cuivre. La plage de mesure indiquée se rapporte éventuellement à la concentration totale des deux ions. L'apport de la pastille EDTA permet d'assurer que le cuivre potentiel ne sera pas pris en compte. FR Method Reference Book 1.0 Zinc T / M400 Réalisation de la quantification Zinc avec pastille Sélectionnez la méthode sur l’appareil. 10 mL FR 24 mm Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon. Ajoutez une pastille de COPPER/ ZINK LR. Écrasez la(les) pastille(s) en la(les) tournant un peu. Sample Fermez la(les) cuvette(s). Dissolvez la(les) pastille(s) Placez la cuvette réservée en mettant le tube plusieurs à l’échantillon dans la fois à l'envers. chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. 5 min Zero 11 1 2 8 4 9 3 7 Effectuer le zéro. 12 10 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 5 minute(s) . À l’issue du temps de réaction, la mesure est effectuée automatiquement. FR Method Reference Book 1.0 675 Zinc T / M400 24 mm FR Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Ajoutez une pastille de EDTA. Écrasez la(les) pastille(s) en la(les) tournant un peu. Sample Fermez la(les) cuvette(s). Dissolvez la(les) pastille(s) Placez la cuvette réservée en mettant le tube plusieurs à l’échantillon dans la fois à l'envers. chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Test Effectuer un test. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L Zinc. 676 FR Method Reference Book 1.0 Zinc T / M400 Méthode chimique Zincon Appendice Interférences FR Interférences persistantes Le cuivre, le cobalt, le nickel, l'aluminium, le fer, le cadmium, le manganèse interfèrent avec la détermination. Interférences exclues • En présence de métaux perturbateurs, il est recommandé d'effectuer une isolation préalable du zinc par échangeur ionique, formation de précipité de métaux à l’ammoniac, préextraction du zinc en solution chlorhydrique au moyen d’une solution de méthyldioctylamine et de tri(iso-octyl)amine dans la méthylisobutylcétone, etc. • Les concentrations supérieures à 1 mg/L peuvent provoquer des résultats dans la plage de mesure. Il est recommandé d'effectuer un test de plausibilité (dilution de l’échantillon). Dérivé de Hach Method 8009 US EPA approved for Wastewater FR Method Reference Book 1.0 677 Zinc L / M405 Zinc L M405 0.1 - 2.5 mg/L Zn Zn Zincon / EDTA FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code KS 89 - Inhibiteur cationique 65 mL 56L008965 Zinc LR Reagent Set 1 Pièces 56R023965 Tampon de zinc Z1B 65 mL 56L024365 KP244 Réactif de zinc 2 Poudre / 20 g 56P024420 Indication 1. 2. 678 Pour assurer la justesse du dosage, utilisez la cuiller de mesure fournie avec les réactifs. Ce test permet de quantifier le zinc libre, soluble. Le zinc qui est lié à de puissants séquestrants, n'est pas détecté. FR Method Reference Book 1.0 Zinc L / M405 Réalisation de la quantification Zinc avec réactif liquide et poudre Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 10 mL FR Sample Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Zero Effectuer le zéro. Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. 20 Tenez les flacons comptegoutte à la verticale et ajoutez des gouttes uniformes en appuyant lentement. Ajoutez 20 gouttes de Zinc Buffer Z1B. FR Method Reference Book 1.0 Fermez la(les) cuvette(s). 679 Zinc L / M405 FR Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers puis à l’endroit. Ajoutez une cuiller de mesure rase de Zinc Indicator Z4P. Fermez la(les) cuvette(s). Test Sample Dissolvez la poudre en mettant plusieurs fois le tube à l'envers puis à l'endroit. Placez la cuvette réservée Effectuer un test. à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L Zinc. 680 FR Method Reference Book 1.0 Zinc L / M405 Méthode chimique Zincon / EDTA Appendice Interférences FR Interférences exclues • Les cations, de type composés d'ammonium quaternaires, entraînent une coloration allant du rose et au violet, suivant la concentration de cuivre existante. Ajoutez du KS89 (inhibiteur cationique) au goutte à goutte jusqu’à ce qu’une couleur orange/ bleue soit visible. Attention : Mettez le tube l’échantillon à l’envers puis à l'endroit après chaque goutte ajoutée. Bibliographie Photometrische Analyseverfahren, Schwedt, Wissenschaftliche Verlagsgesellschaft mbH, Stuttgart 1989 S.M. Khopkar, Basic Concepts of Analytical Chemistry (2004), New Age International Ltd. Publishers, New Dheli, p. 75 FR Method Reference Book 1.0 681 PTSA / M500 PTSA M500 10 - 1000 ppb Fluorescence FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code Kit d’étalonnage PTSA (0, 200, 1000 ppb) 1 Pièces 461245 Solution ajoutée pour étalon PTSA, 1000 ppb 1 Pièces 461210 Préparation 1. 2. 3. 4. 5. Calibrer l’instrument si le résultat n'est pas 200 ± 20 ppb. Le kit d’étalonnage mentionné ci-dessous devrait être utilisé pour calibrer l’instrument. Avant l’utilisation, nettoyer les flacons et les accessoires. L'extérieur du flacon doit être propre et sec avant de démarrer l’analyse. Nettoyer l'extérieur des flacons avec un chiffon. Éliminer les traces de doigt ou toute autre trace. Le photomètre a été étalonné en usine ou l’instrument a été calibré par l’utilisateur. Il est recommandé de vérifier la précision de l’étalonnage en effectuant une mesure avec un étalon de 200 ppb : • En cas de doute sur le dernier étalonnage ou la précision des résultats • Une fois par mois La mesure de vérification devrait être effectuée comme la mesure d’un échantillon et le résultat d’un étalon de 200 ppb devrait être égal à 200 ± 20 ppb. Indication 1. 2. 3. 4. 5. 6. 682 N’utiliser que des flacons à couvercles noirs pour les mesures PTSA. Les grandes différences de température entre l’instrument et l’environnement peuvent causer des erreurs. Pour obtenir des résultats optimaux, effectuer des tests avec un échantillon dont la température est comprise entre 20 °C (68 °F) et 25 °C (77 °F). Les flacons et les capuchons devraient être soigneusement nettoyés après chaque analyse pour empêcher les interférences. Pour obtenir un haut niveau de précision des tests, utiliser toujours le système de réactif fourni par le fabricant d’instruments. Ne pas verser les étalons utilisés dans la bouteille. Possibilité d’utilisation d’une procédure d’ajout d’un analyte (consulter le manuel Photomètre). FR Method Reference Book 1.0 PTSA / M500 Réalisation de la quantification PTSA Sélectionnez la méthode sur l’appareil. 10 mL FR Sample Remplissez une cuvette de PTSA mm de 10 mL d’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Test Effectuer un test. Le résultat s'affiche à l’écran en ppb PTSA. FR Method Reference Book 1.0 683 PTSA / M500 Méthode chimique Fluorescence FR 684 FR Method Reference Book 1.0 PTSA 2P / M501 PTSA 2P M501 10 - 400 ppb Fluorescence FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code Solution ajoutée pour étalon PTSA, 1000 ppb 1 Pièces 461210 Préparation 1. 2. 3. Avant l’utilisation, nettoyer les flacons et les accessoires. L'extérieur du flacon doit être propre et sec avant de démarrer l’analyse. Nettoyer l'extérieur des flacons avec un chiffon. Éliminer les traces de doigt ou toute autre trace. Le photomètre a été étalonné en usine ou l’instrument a été calibré par l’utilisateur. Il est recommandé de vérifier la précision de l’étalonnage en effectuant une mesure avec un étalon : • En cas de doute sur le dernier étalonnage ou la précision des résultats • Une fois par mois La mesure de vérification devrait être effectuée comme la mesure d’un échantillon. Indication 1. 2. 3. 4. 5. 6. 686 N’utiliser que des flacons à couvercles noirs pour les mesures PTSA. Les grandes différences de température entre l’instrument et l’environnement peuvent causer des erreurs. Pour obtenir des résultats optimaux, effectuer des tests avec un échantillon dont la température est comprise entre 20 °C (68 °F) et 25 °C (77 °F). Les flacons et les capuchons devraient être soigneusement nettoyés après chaque analyse pour empêcher les interférences. Pour obtenir un haut niveau de précision des tests, utiliser toujours le système de réactif fourni par le fabricant d’instruments. Ne pas verser les étalons utilisés dans la bouteille. Possibilité d’utilisation d’une procédure d’ajout d’un analyte (consulter le manuel Photomètre). FR Method Reference Book 1.0 PTSA 2P / M501 Réalisation de la quantification PTSA Sélectionnez la méthode sur l’appareil. 10 mL FR Sample Remplissez une cuvette de PTSA mm de 10 mL d’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Test Effectuer un test. Le résultat s'affiche à l’écran en ppb PTSA. FR Method Reference Book 1.0 687 PTSA 2P / M501 Méthode chimique Fluorescence FR 688 FR Method Reference Book 1.0 Fluorescéine / M510 Fluorescéine M510 10 - 400 ppb Fluorescence FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code Kit d’étalonnage de fluorescéine (0, 75, 400 ppb) 1 Pièces 461240 Solution ajoutée pour étalon de fluorescéine 400 ppb 1 Pièces 461230 Préparation 1. 2. 3. 4. 5. Calibrer l’instrument si le résultat n'est pas 75 ± 8 ppb. Le kit d’étalonnage de fluorescéine devrait être utilisé pour calibrer l’instrument. Avant l’utilisation, nettoyer les flacons et les accessoires. L'extérieur du flacon doit être propre et sec avant de démarrer l’analyse. Nettoyer l'extérieur des flacons avec un chiffon. Éliminer les traces de doigt ou toute autre trace. Le photomètre a été étalonné en usine ou l’instrument a été calibré par l’utilisateur. Il est recommandé de vérifier la précision de l’étalonnage en effectuant une mesure avec un étalon de 75 ppb: • En cas de doute sur le dernier étalonnage ou la précision des résultats • Une fois par mois La mesure de vérification devrait être effectuée comme la mesure d’un échantillon et le résultat d’un étalon de 75 ppb devrait être égal à 75 ± 8 ppb. Indication 1. 2. 3. 4. 5. 6. 690 N’utiliser que des flacons à couvercles noirs pour les mesures de la fluorescéine. Les grandes différences de température entre l’instrument et l’environnement peuvent causer des erreurs. Pour obtenir des résultats optimaux, effectuez des tests avec un échantillon dont la température est comprise entre 20 °C (68 °F) et 25 °C (77 °F). Les flacons et les capuchons devraient être soigneusement nettoyés après chaque analyse pour empêcher les interférences. Pour obtenir un haut niveau de précision des tests, utiliser toujours les systèmes de réactif fournis par le fabricant d’instruments. Ne pas verser les étalons utilisés dans la bouteille. Possibilité d’implémentation d’une procédure d’ajout d’un analyte (consulter le manuel). FR Method Reference Book 1.0 Fluorescéine / M510 Réalisation de la quantification Fluorescéine Sélectionnez la méthode sur l’appareil. 10 mL FR Sample Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Test Effectuer un test. Le résultat s'affiche à l’écran en ppb Fluorescéine. FR Method Reference Book 1.0 691 Fluorescéine / M510 Méthode chimique Fluorescence FR 692 FR Method Reference Book 1.0 Fluorescéine 2P / M511 Fluorescéine 2P M511 10 - 300 ppb Fluorescence FR Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code Solution ajoutée pour étalon de fluorescéine 400 ppb 1 Pièces 461230 Préparation 1. 2. 3. Avant l’utilisation, nettoyer les flacons et les accessoires. L'extérieur du flacon doit être propre et sec avant de démarrer l’analyse. Nettoyer l'extérieur des flacons avec un chiffon. Éliminer les traces de doigt ou toute autre trace. Le photomètre a été étalonné en usine ou l’instrument a été calibré par l’utilisateur. Il est recommandé de vérifier la précision de l’étalonnage en effectuant une mesure: • En cas de doute sur le dernier étalonnage ou la précision des résultats • Une fois par mois La mesure de vérification devrait être effectuée comme la mesure d’un échantillon. Indication Les flacons et les capuchons devraient être soigneusement nettoyés après chaque analyse pour empêcher les interférences. Possibilité d’implémentation d’une procédure d’ajout d’un analyte (consulter le manuel). 1. N’utiliser que des flacons à couvercles noirs pour les mesures de la fluorescéine. 2. Les grandes différences de température entre l’instrument et l’environnement peuvent causer des erreurs. Pour obtenir des résultats optimaux, effectuez des tests avec un échantillon dont la température est comprise entre 20 °C (68 °F) et 25 °C (77 °F). 3. Pour obtenir un haut niveau de précision des tests, utiliser toujours les systèmes de réactif fournis par le fabricant d’instruments. 4. Ne pas verser les étalons utilisés dans la bouteille. 694 FR Method Reference Book 1.0 Fluorescéine 2P / M511 Réalisation de la quantification Fluorescéine Sélectionnez la méthode sur l’appareil. 10 mL FR Sample Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 mL d’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Test Effectuer un test. Le résultat s'affiche à l’écran en ppb Fluorescéine. FR Method Reference Book 1.0 695 Fluorescéine 2P / M511 Méthode chimique Fluorescence FR 696 FR Method Reference Book 1.0 Tintometer GmbH Lovibond® Water Testing Schleefstraße 8-12 44287 Dortmund Tel.: +49 (0)231/94510-0 [email protected] www.lovibond.com Allemagne The Tintometer Limited Lovibond House Sun Rise Way Amesbury, SP4 7GR Tel.: +44 (0)1980 664800 [email protected] www.lovibond.com Royaume-Uni Tintometer China 9F, SOHO II C. No.9 Guanghualu, Chaoyang District, Beijing, 100020 Customer Care: +86 021 69910081 Tel.: +86 10 85251111 Ext. 330 Fax: +86 10 85251001 [email protected] www.lovibond.com Chine Tintometer South East Asia Unit B-3-12, BBT One Boulevard, Lebuh Nilam 2, Bandar Bukit Tinggi, Klang, 41200, Selangor D.E Tel.: +60 (0)3 3325 2285/6 Fax: +60 (0)3 3325 2287 [email protected] www.lovibond.com Malaisie Tintometer Brazil Caixa Postal: 271 CEP: 13201-970 Jundiaí – SP Tel.: +55 (11) 3230-6410 [email protected] www.lovibond.com.br Brésil Tintometer Inc. 6456 Parkland Drive Sarasota, FL 34243 Tel: 941.756.6410 Fax: 941.727.9654 [email protected] www.lovibond.us États-Unis Tintometer India Pvt. Ltd. Door No: 7-2-C-14, 2nd, 3rd & 4th Floor Sanathnagar Industrial Estate, Hyderabad, 500018 Telangana Tel: +91 (0) 40 23883300 Toll Free: 1 800 599 3891/ 3892 [email protected] www.lovibondwater.in Inde Tintometer Spain Postbox: 24047 08080 Barcelona Tel.: +34 661 606 770 [email protected] www.lovibond.com Espagne Tintometer France BAL n°227 76-78 rue Chanzy 51100 Reims [email protected] www.lovibond.com France Sous réserve de modifications techniques Printed in Germany 07/25 No.: xxx Lovibond® and Tintometer® are Trademarks of the Tintometer Group of Companies ">
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