Agilent 490
Analyseur de gaz
Micro GC
Manuel d'utilisation
Agilent Technologies
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© Agilent Technologies, Inc. 2012
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Référence du manuel
G3582-93002
Edition
Première édition, mai 2012
Imprimé aux Etats-Unis
Agilent Technologies, Inc.
2850 Centerville Road
Wilmington, DE 19808-1610 Etats-Unis
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Table des matières
1 Micro GC 490 Agilent - Analyseurs de gaz naturel
Types de Micro GC 490 Agilent - Analyseurs de gaz naturel 5
Micro GC 490 Agilent - Analyseur de gaz naturel A et version étendue 6
Analyseur de gaz naturel A étendu
6
Micro GC 490 Agilent - Analyseur de gaz naturel B et la version étendue 7
Analyseur de gaz naturel B étendu 7
2 Tests de vérification
Analyseur de gaz naturel, versions A et A étendu
10
11
14
16
Analyseur de gaz naturel versions B et B étendu
19
21
3 Réglage du temps de rétrobalayage
Réglage du temps de rétrobalayage dans les colonnes CP-Molsieve 5A,
25
Procédure de réglage pour le temps de rétrobalayage 25
Réglage du temps de rétrobalayage dans une colonne HayeSep A
27
Procédure de réglage pour la colonne HayeSep A
27
Analyseurs de gaz naturel 3
A Annexe A : Certificat du mélange d'étalonnage NGA
B Annexe B : Certificat du mélange d'étalonnage universel
C Annexe C : Paramètres de méthode typiques pour les analyseurs de gaz naturel
D Annexe D : Configuration du type de gaz vecteur
Procédure de modification du type de gaz vecteur 34
E Annexe E : Méthode pour la colonne CP-Molsieve 5A avec l'argon comme gaz vecteur
Analyseurs de gaz naturel 4
Agilent 490 Analyseur de gaz Micro GC
Manuel d'utilisation
1
Micro GC 490 Agilent - Analyseurs de gaz naturel
Introduction
Le gaz naturel est un combustible fossile. Il y a des millions d'années, des restes de plantes, d'animaux et de micro-organismes ont été enterrés sous des couches de terre et de sédiments. En raison du poids de la terre et des sédiments, la pression et la température ont augmenté. Ceci a causé une transformation lente des organismes en gaz naturel et en pétrole.
La composition du gaz naturel peut varier largement. Il s'agit d'un mélange combustible d'hydrocarbures gazeux qui est constitué en grande partie de méthane, de petites quantités d'hydrocarbures légers tels que l'éthane, le propane, le n-butane, le n-pentane, les hexanes et d'autres gaz tels que l'azote, le dioxyde de carbone, l'oxygène, l'hydrogène et le sulfure d'hydrogène. Le gaz naturel peut également contenir des traces d'argon, d'hélium, de néon et de xénon. Dans sa forme pure, le gaz naturel n'a ni couleur, ni odeur.
Les analyseurs de gaz naturel ont été conçus pour analyser les différentes compositions de gaz naturel.
Types de Micro GC 490 Agilent - Analyseurs de gaz naturel
Les quatre types d'analyseurs de gaz naturel suivants peuvent
être utilisés pour analyser le gaz naturel :
• Le Micro GC 490 Agilent - Analyseur de gaz naturel A
• Le Micro GC 490 Agilent - Analyseur de gaz naturel A étendu
• Le Micro GC 490 Agilent - Analyseur de gaz naturel B
• Le Micro GC 490 Agilent - Analyseur de gaz naturel B étendu
Agilent Technologies
5
Micro GC 490 Agilent - Analyseurs de gaz naturel
1
Micro GC 490 Agilent - Analyseur de gaz naturel A et version étendue
Analyseur de gaz naturel A
L'Agilent 490 Micro GC - Analyseur de gaz naturel A est utilisé pour analyser des échantillons de gaz naturel contenant du méthane, du dioxyde de carbone et des hydrocarbures (jusqu'au n-nonane).
Le Micro GC 490 Agilent - Analyseur de gaz naturel A est un micro-GC à deux armoires équipé de deux colonnes :
• Colonne HayeSep A (droite)
• Colonne CP-Sil 5 CB de 6 mètres
Analyseur de gaz naturel A étendu
Le Micro GC 490 Agilent - Analyseur de gaz naturel A étendu est utilisé pour analyser du méthane, du dioxyde de carbone et des hydrocarbures jusqu'au n-dodécane.
Le Micro GC 490 Agilent - Analyseur de gaz naturel A étendu est un micro-GC à quatre armoires équipé de trois colonnes :
• Colonne A HayeSep avec option de rétrobalayage
• Colonne CP-Sil 5 CB de 4 mètres avec option de rétrobalayage
• Colonne CP-Sil 5 CB de 8 mètres
Analyseurs de gaz naturel 6
Micro GC 490 Agilent - Analyseurs de gaz naturel
1
Micro GC 490 Agilent - Analyseur de gaz naturel B et la version étendue
Analyseur de gaz naturel B
Le Micro GC 490 Agilent - Analyseur de gaz naturel B est utilisé pour analyser le méthane, le dioxyde de carbone, le sulfure d'hydrogène et les hydrocarbures (jusqu'au n-nonane) contenus dans le gaz naturel.
Le Micro GC 490 Agilent - Analyseur de gaz naturel B est un micro-GC à deux armoires équipé de deux colonnes :
• Colonne PoraPLOT U avec option de rétrobalayage
• Colonne CP-Sil 5 CB de 6 mètres
Analyseur de gaz naturel B étendu
Le Micro GC 490 Agilent - Analyseur de gaz naturel B étendu est utilisé pour analyser l'hydrogène, l'azote, l'oxygène, le méthane, le dioxyde de carbone, le monoxyde de carbone, le sulfure d'hydrogène et les hydrocarbures jusqu'au n-dodécane.
Le Micro GC 490 Agilent - Analyseur de gaz naturel B étendu est un micro-GC à quatre armoires équipé de trois colonnes :
• Colonne CP-Molsieve 5A avec option de rétrobalayage
• Colonne PoraPLOT U avec option de rétrobalayage
• Colonne CP-Sil 5 CB de 6 mètres
L'analyseur de gaz naturel B version étendue est équipé d'une option Deux gaz vecteurs pour la colonne CP-Molsieve 5A. Il est conçu pour être flexible pour l'analyse de l'hydrogène et de l'hélium dans la colonne CP-Molsieve 5A le cas échéant. Le gaz vecteur doit être l'argon pour l'analyse de l'hélium dans la colonne CP-Molsieve 5A. Le gaz vecteur paramétré à l'usine pour tous les analyseurs de gaz naturel est l'hélium.
Avant de démarrer le Micro GC 490 Agilent - Analyseur de gaz naturel, assurez-vous que les gaz vecteurs corrects sont connectés pour toutes les colonnes. Le gaz vecteur requis pour tous les types d'analyseur est l'hélium. Cependant, pour analyser l'hélium dans la colonne CP-Molsieve 5A, le gaz vecteur doit être l'argon. La pression doit être de 550kPa (80psi) pour les gaz vecteurs. Pour plus d'informations sur le Micro GC 490 Agilent, voir le the Manuel d'utilisation Micro GC 490 Agilent.
Analyseurs de gaz naturel 7
Agilent 490 Analyseur de gaz Micro GC
Manuel d'utilisation
2
Tests de vérification
Introduction
Le gaz vecteur configuré en usine pour les Micro GC 490 Agilent
- Analyseurs de gaz naturel est l'hélium, et ils sont configurés avec les paramètres appropriés pour un rétrobalayage pour les colonnes suivantes :
• HayeSep A
• CP-Sil 5 CB de 4 mètres
• CP-Molsieve 5A
• PoraPLOT U
La vérification finale du Micro GC 490 Agilent - Analyseur de gaz naturel est effectuée avec un mélange d'étalonnage NGA et mélange d'étalonnage universel.
• Le mélange d'étalonnage NGA contient de l'azote, du méthane, de l'éthane, du dioxyde de carbone, du propane, de l'isobutane, du n-butane, de l'isopentane, du n-pentane et du n-hexane. Le mélange de gaz naturel ne contient pas tous les composants spécifiés pour chaque type d'analyseur de gaz naturel. Pour cette raison, un second échantillon de vérification, le mélange d'étalonnage universel, est analysé par l'analyseur de gaz naturel.
• Le mélange d'étalonnage universel contient de l'hélium, du néon, de l'hydrogène, de l'oxygène, de l'azote, du méthane, de l'éthane, de l'éthylène, du dioxyde de carbone, du monoxyde de carbone, de l'acétylène, du propane, du méthylacétylène, du n-butane, du n-hexane et du n-heptane. Tous les composants du mélange d'étalonnage universel sont spécifiés pour l'analyseur de gaz naturel.
Agilent Technologies
8
Analyseurs de gaz naturel
Tests de vérification
2
Pour plus d'informations détaillées sur le mélange d'étalonnage
NGA et le mélange d'étalonnage universel, consultez l' Annexe A
à la
et l'
Les composants spécifiés pour chaque colonne sont décrits aux
chapitres « Micro GC 490 Agilent - Analyseur de gaz naturel A et version étendue » , page 6 et
« Micro GC 490 Agilent - Analyseur de gaz naturel B et la version étendue » , page 7.
Le mélange d'étalonnage NGA et le mélange d'étalonnage universel sont livrés avec l'analyseur et utilisés par le technicien
Agilent lors de l'installation. La méthode de réglage en usine, le chromatogramme final (Rapport de test) et le manuel d'utilisation de l'analyseur de gaz naturel sont fournis sur le CD qui accompagne l'analyseur.
Pour réaliser des tests de vérification dans l'analyseur, utilisez le mélange d'étalonnage NGA ou le mélange d'étalonnage universel. Si OpenLAB CDS EZChrom est utilisé, chargez la méthode depuis le CD de l'analyseur ou créez une méthode en utilisant les paramètres de la méthode présentée dans le fichier PDF disponible sur le CD de l'analyseur. Pour un démarrage rapide, référez-vous aux paramètres de la méthode pour les analyseurs de gaz naturel présentée dans l'
à la
. Connecter et injecter le mélange d'étalonnage NGA.
Pour analyser l'hélium dans la colonne CP-Molsieve 5A, utilisez le mélange d'étalonnage universel pour la vérification. Assurez-vous que l'argon est paramétré comme gaz vecteur et configuré avant de démarrer l'analyse. Pour plus d'informations sur la manière de configurer le gaz vecteur pour l'analyseur, voir l'
Annexe D à la page 33 . Les paramètres de la méthode pour
cette analyse sont consultables dans l'
à la
.
Le mélange d'étalonnage NGA et le mélange d'étalonnage universel ne contiennent pas de sulfure d'hydrogène. Un chromatogramme de référence pour le sulfure d'hydrogène est fourni dans ce manuel.
9
Tests de vérification
2
Analyseur de gaz naturel, versions A et A étendu
HayeSep A droite
La colonne HayeSep A de l'analyseur de gaz naturel A est spécifiée pour l'analyse du méthane, du dioxyde de carbone, de l'éthane et du propane.
L'analyse du mélange d'étalonnage NGA résulte en un chromatogramme présenté dans la
.
L'analyse du mélange d'étalonnage universel résulte en un chro-
matogramme similaire à celui présenté dans la Figure 2 .
300
250
200
150
100
50
0
0 10 20 30 40 50
Secondes
60 70 80
Figure 1
Mélange d'étalonnage NGA analysé avec la colonne HayeSep A dans l'analyseur A
90 100
.
8
6
4
2
12
10
0
0 10 20 30 40 50
Secondes
60 70 80
Figure 2
Mélange d'étalonnage universel analysé avec la colonne HayeSep A dans l'analyseur A
90 100
Analyseurs de gaz naturel 10
Tests de vérification
2
CP-Sil 5 CB de 6 mètres
La colonne CP-Sil 5 CB de 6 mètres de l'analyseur de gaz naturel
A est spécifiée pour l'analyse d'hydrocarbures légers (du propane au n-nonane).
L'analyse du mélange d'étalonnage NGA résulte en un chromatogramme similaire à celui présenté dans la
.
L'analyse d'un échantillon contenant du néopentane résulte en
un chromatogramme similaire à celui présenté dans la Figure 4
.
500
400
300
200
100
0
15,0 20,0 25,0 30,0
Secondes
35,0 40,0 45,0 50,0
Figure 3
Mélange d'étalonnage NGA analysé avec la colonne CP-Sil 5 CB de 6 mètres dans l'analyseur A
55,0
500
400
300
200
100
0
10,0 12,5 15,0 17,5 20,0 22,5 25,0 27,5 30,0 32,5
Secondes
35,0 37,5 40,0 42,5 45,0 47,5 50,0
Figure 4
Echantillon contenant du néopentane analysé avec la colonne CP-Sil 5 CB de 6 mètres dans l'analyseur A
52,5
Analyseurs de gaz naturel 11
Tests de vérification
2
L'analyse du mélange d'étalonnage universel résulte en un chromatogramme similaire à celui présenté dans la
.
L'analyse d'un échantillon contenant des hydrocarbures lourds
(jusqu'au n-nonane) résulte en un chromatogramme similaire à
celui présenté dans la Figure 6 .
Si un échantillon contient des hydrocarbures jusqu'au n-nonane, assurez-vous que le temps d'analyse total est suffisamment élevé pour détecter tous les hydrocarbures dans cette colonne.
10,0
7,5
5,0
2,5
0,0
10 20 30 40 50
Secondes
60 70 80 90
Figure 5
Mélange d'étalonnage universel analysé avec la colonne CP-Sil 5 CB de 6 mètres dans l'analyseur A
30
20
10
0
0 50 100 150 200
Secondes
250 300 350 400
Figure 6
Echantillon contenant des hydrocarbures jusqu'au to n-nonane analysé avec la colonne CP-Sil 5 CB de 6 mètres dans l'analyseur A
Analyseurs de gaz naturel 12
Tests de vérification
2
Rétrobalayage HayeSep A
La colonne HayeSep A avec option de rétrobalayage de l'analyseur de gaz naturel A étendu est spécifiée pour l'analyse du méthane, du dioxyde de carbone, de l'éthane et du propane.
L'analyse du mélange d'étalonnage NGA résulte en un chromatogramme présenté dans la
.
L'analyse du mélange d'étalonnage universel résulte en un chro-
matogramme similaire à celui présenté dans la Figure 8 .
150
100
50
0
0 10 20 30 40 50 60 70
Secondes
80 90 100 110 120 130
Figure 7
Mélange d'étalonnage NGA analysé avec la colonne HayeSep A dans l'analyseur A étendu
140 150
11
10
9
8
0 10 20 30 40 50
Secondes
60 70 80 90 100
Figure 8
Mélange d'étalonnage universel analysé avec la colonne HayeSep A dans l'analyseur A étendu
110
Analyseurs de gaz naturel 13
Tests de vérification
2
CP-Sil 5 CB de 4 mètres
La colonne CP-Sil 5 CB de 4 mètres de l'analyseur de gaz naturel
A est spécifiée pour l'analyse d'hydrocarbures légers (propane, n-butane, isobutane, isopentane et n-pentane).
L'analyse du mélange d'étalonnage NGA résulte en un chromatogramme présenté dans la
.
L'analyse d'un échantillon contenant du néopentane résulte en un chromatogramme similaire à celui présenté dans la
.
150
100
50
0
8 10 12 14 16 18 20
Secondes
22 24 26 28 30 32
Figure 9
Mélange d'étalonnage NGA analysé avec la colonne CP-Sil 5 CB de 4 mètres dans l'analyseur A
étendu
34
200
150
100
50
0
10 12 14 16 18 20
Secondes
22 24 26 28 30
Figure 10 Echantillon contenant du néopentane analysé avec la colonne CP-Sil 5 CB de 4 mètres dans l'analyseur A étendu
32
Analyseurs de gaz naturel 14
Tests de vérification
2
L'analyse du mélange d'étalonnage universel résulte en un chro-
matogramme présenté dans la Figure 11 .
15
10
5
0
8 9 10 11 12 13 14 15 16
Secondes
17 18 19 20 21 22 23 24
Figure 11 Mélange d'étalonnage universel analysé avec la colonne CP-Sil 5 CB de 4 mètres dans l'analyseur
A étendu
Analyseurs de gaz naturel 15
Tests de vérification
2
CP-Sil 5 CB de 8 mètres
La colonne CP-Sil 5 CB de 8 mètres de l'analyseur de gaz naturel
A étendu est utilisée pour l'analyse d'hydrocarbures (du n-hexane au n-dodécane).
Le mélange d'étalonnage NGA et le mélange d'étalonnage universel ne contiennent pas d'hydrocarbures lourds jusqu'au n-dodécane. Les chromatogrammes du mélange d'étalonnage
NGA et du mélange d'étalonnage universel sont inclus dans ce manuel. Pour les hydrocarbures lourds jusqu'au n-dodécane, un échantillon supplémentaire est analysé à des fins d'identification.
L'analyse du mélange d'étalonnage NGA résulte en un chromatogramme présenté dans la
.
Le test de vérification des résultats du mélange d'étalonnage universel résulte en un chromatogramme similaire à celui pré-
15
10
5
0
15 20 25 30 35
Secondes
40 45 50 55
Figure 12 Mélange d'étalonnage NGA analysé avec la colonne CP-Sil 5 CB de 8 mètres dans l'analyseur A
étendu
Analyseurs de gaz naturel 16
Tests de vérification
2
7,5
5,0
2,5
0,0
15 20 25 30 35
Secondes
40 45 50 55
Figure 13 Mélange d'étalonnage universel analysé avec la colonne CP-Sil 5 CB de 8 mètres dans l'analyseur
A étendu
L'analyse d'un échantillon contenant des hydrocarbures lourds jusqu'au n-décane résulte en un chromatogramme similaire à
celui présenté dans la Figure 14 .
L'analyse d'un échantillon contenant des hydrocarbures lourds jusqu'au n-nonane résulte en un chromatogramme similaire à
celui présenté dans la Figure 15 .
0,6
0,4
0,2
0,0
1,2
1,0
0,8
10 20 30 40 50 60
Secondes
70 80 90 100 110
Figure 14 Mélange d'hydrocarbures gazeux contenant du n-heptane au n-décane, analysé avec la colonne
CP-Sil 5 CB de 8 mètres dans l'analyseur A étendu
Analyseurs de gaz naturel 17
Tests de vérification
2
2,0
1,5
1,0
0,5
20 40 60 80 100 120
Secondes
140 160 180 200 220
Figure 15 Mélange d'hydrocarbures gazeux contenant du n-hexane au n-dodécane, analysé avec la colonne
CP-Sil 5 CB de 8 mètres dans l'analyseur A étendu
Analyseurs de gaz naturel 18
Tests de vérification
2
Analyseur de gaz naturel versions B et B étendu
PoraPLOT U
La colonne PoraPLOT U du Micro GC 490 Agilent - Analyseur de gaz naturel B et version étendue est spécifiée pour l'analyse du méthane, du méthane, du dioxyde de carbone, de l'éthane, du sulfure d'hydrogène et du propane dans des échantillons de gaz naturel. Le trajet complet de l'échantillon pour cette colonne est désactivé (UltiMétal), ce qui entraîne une amélioration des performances et le pic pour le sulfure d'hydrogène.
L'analyse du mélange d'étalonnage NGA résulte en un chromatogramme similaire à celui présenté dans la
.
400
300
200
100
0
20 25 30 35 40
Secondes
45 50 55 60
Figure 16 Mélange d'étalonnage NGA analysé avec la colonne PoraPLOT U dans l'analyseur B
65
Analyseurs de gaz naturel 19
Tests de vérification
2
L'analyse du mélange d'étalonnage universel résulte en un chro-
matogramme similaire à celui présenté dans la Figure 17 .
L'analyse d'un échantillon contenant du sulfure d'hydrogène résulte en un chromatogramme similaire à celui présenté dans la
20
10
0
20 25 30 35 40
Secondes
45 50 55 60
Figure 17 Mélange d'étalonnage universel analysé avec la colonne PoraPLOT U dans l'analyseur B
65
75
50
25
0
20 25 30 35 40 45
Secondes
50 55 60 65
Figure 18 Echantillon contenant du sulfure d'hydrogène analysé avec la colonne PoraPLOT U dans l'analyseur B
Analyseurs de gaz naturel 20
Tests de vérification
2
CP-Sil 5 CB de 6 mètres
La colonne CP-Sil 5 CB de 6 mètres de l'analyseur de gaz naturel versions B et B étendu est spécifiée pour l'analyse d'hydrocarbures légers du propane au n-nonane.
L'analyse du mélange d'étalonnage NGA résulte en un chromatogramme présenté dans la
.
L'analyse du mélange d'étalonnage universel résulte en un chro-
matogramme similaire à celui présenté dans la Figure 20 .
500
400
300
200
100
0
15,0 20,0 25,0 30,0
Secondes
35,0 40,0 45,0 50,0 55,0
Figure 19 Mélange d'étalonnage NGA analysé avec la colonne CP-Sil 5 CB de 6 mètres dans l'analyseur B
.
10,0
7,5
5,0
2,5
0,0
10 20 30 40 50
Secondes
60 70 80 90
Figure 20 Mélange d'étalonnage universel analysé avec la colonne CP-Sil 5 CB de 6 mètres dans l'analyseur B
Analyseurs de gaz naturel 21
Tests de vérification
2
L'analyse d'un échantillon contenant du néopentane résulte en un chromatogramme similaire à celui présenté dans la
.
L'analyse d'un échantillon contenant des hydrocarbures jusqu'au n-nonane résulte en un chromatogramme similaire
à celui présenté dans la Figure 22 .
Pour des échantillons contenant des hydrocarbures jusqu'au n-nonane, augmentez le temps d'analyse total afin de détecter tous les hydrocarbures dans cette colonne.
500
400
300
200
100
0
10.0
15.0
20.0
25.0
30.0
Secondes
35.0
40.0
45.0
50.0
Figure 21 Echantillon contenant du néopentane analysé avec la colonne CP-Sil 5 CB de 6 mètres dans l'analyseur B
30
20
10
0
0 50 100 150 200
Secondes
250 300 350 400
Figure 22 Echantillon contenant des hydrocarbures jusqu'au to n-nonane analysé avec la colonne CP-Sil 5 CB de 6 mètres dans l'analyseur B
Analyseurs de gaz naturel 22
Tests de vérification
2
CP-Molsieve 5A
La colonne CP-Molsieve 5A de l'analyseur de gaz naturel B
étendu est utilisé pour l'analyse de gaz permanents tels que l'hydrogène, l'oxygène, l'azote, le méthane, et le monoxyde de carbone.
L'analyse du mélange d'étalonnage NGA résulte en un chromatogramme similaire à celui présenté dans la
.
L'analyse de l'étalonnage universel résulte en un chromatogramme présenté dans la
.
15
10
5
0
10 15 20 25 30 35
Secondes
40 45 50 55 60
Figure 23 Mélange d'étalonnage NGA analysé avec la colonne CP-Molsieve 5A dans l'analyseur B étendu
12.5
10.0
7.5
5.0
2.5
0.0
10 15 20 25 30 35 40 45 50
Secondes
55 60 65 70 75 80 85 90 95
Figure 24 Mélange d'étalonnage universel analysé avec la colonne CP-Molsieve 5A dans l'analyseur B étendu
Analyseurs de gaz naturel 23
Tests de vérification
2
AT T E N T I O N
Le gaz vecteur paramétré à l'usine pour la colonne CP-Molsieve 5A est l'hélium. Si une analyse de l'hélium ou de l'hydrogène est requise dans la colonne CP-Molsieve 5A, le gaz vecteur doit être modifié et l'argon doit être configuré. La procédure de configuration du gaz vecteur dans l'OpenLAB CDS EZChrom est décrite dans l'
Annexe D à la page 33
.
L'analyse du mélange d'étalonnage universel résulte en un chromatogramme similaire à celui présenté dans la
.
8
6
4
2
0
20 30 40 50 60
Secondes
70 80 90 100 110
Figure 25 Mélange d'étalonnage universel analysé avec la colonne CP-Molsieve 5A dans l'analyseur B étendu
Analyseurs de gaz naturel 24
Agilent 490 Analyseur de gaz Micro GC
Manuel d'utilisation
3
Réglage du temps de rétrobalayage
Réglage du temps de rétrobalayage dans les colonnes CP-Molsieve 5A,
PoraPLOT U, ou CP-Sil 5 CB
Le réglage du temps de rétrobalayage est nécessaire pour chaque nouvelle colonne CP-Molsieve 5A, PoraPLOT U et CP-Sil
5 CB de 4 mètres. Ce chapitre décrit comment régler le temps de rétrobalayage pour ces colonnes.
• Le réglage de la colonne CP-Molsieve 5A doit permettre de faire passer la totalité du méthane dans la colonne pendant que d'autres composants (humidité, dioxyde de carbone,
éthane et hydrocarbures supérieurs) éluant ultérieurement sont rétrobalayés.
• La colonne CP-PoraPLOT U est réglée sur le pic de propane alors que tous les autres composants dont l'élution est plus tardive sont rétrobalayés.
• La colonne CP-Sil 5 CB de 4 mètre est paramétrée sur le n-pentane dans sa configuration d'usine, alors que tous les autres hydrocarbures dont l'élution est plus tardive sont rétrobalayés.
Procédure de réglage pour le temps de rétrobalayage
1
2
Définissez le temps de rétrobalayage sur 0 seconde et analysez l'échantillon de vérification ou un échantillon approprié
à une colonne spécifique. Cette opération a pour but d'identifier les composants du mélange d'étalonnage.
Modifiez le temps de rétrobalayage sur 10 secondes et effectuez une analyse. On observe que :
•
Lorsque le rétrobalayage est trop précoce, le pic visé est partiellement ou totalement rétrobalayé.
•
S'il est trop tardif, les composants non désirés ne sont pas rétrobalayés et sont inclus dans le chromatogramme.
Agilent Technologies
25
Analyseurs de gaz naturel
Réglage du temps de rétrobalayage
3
3
Effectuez des analyses avec des temps de rétrobalayage différents jusqu'à ce que les différences au niveau du pic visé soient minimes. Pour optimiser le temps de rétrobalayage, affinez plus précisément le réglage (par exemple par des petits incréments de 0,10 secondes) jusqu'à ce le temps de rétrobalayage idéal soit trouvé.
La
donne un exemple de réglage du temps du rétrobalayage pour la colonne CP-Molsieve 5A.
Réglage du temps de rétrobalayage pour la colonne CP-Molsieve
Différence dans la zone
9
10 11 12
Temps de rétrobalayage (s)
13
Figure 26 Effet du réglage du rétrobalayage sur le pic visé
26
Réglage du temps de rétrobalayage
3
Réglage du temps de rétrobalayage dans une colonne HayeSep A
Le réglage du temps de rétrobalayage approprié est nécessaire pour chaque nouvelle colonne HayeSep A. La procédure de réglage pour la colonne HayeSep A est différente de celle pour une colonne CP-Molsieve 5A, PoraPLOT U CP-Sil 5 CB de
4 mètres.
Cette section décrit comment régler le temps de rétrobalayage pour la colonne HayeSep A. Le réglage de la colonne HayeSep A doit permettre d'obtenir tous les pics visés, les composants
(jusqu'au propane) dans la colonne HayeSep A pendant que tous les pics non souhaités éluant ultérieurement sont rétrobalayés.
Procédure de réglage pour la colonne HayeSep A
1
2
3
4
Définissez le temps de rétrobalayage de la colonne HayeSep A sur 0 seconde.
Définissez un temps d'analyse adéquat pour la première analyse (par exemple 300 secondes ou plus).
Analysez le mélange d'étalonnage NGA et identifiez tous les composants du mélange d'étalonnage.
Lorsque tous les pics visés sont identifiés, sélectionnés un temps de rétrobalayage adéquat après le pic de propane.
La
montre un exemple de procédure de réglage d'une colonne HayeSep A. Dans cet exemple, le pic de propane élue à environ 90 secondes, et le temps de rétrobalayage optimal pour la colonne HayeSep A est d'environ 120 secondes.
Considérez que le temps d'analyse total doit suffire au rétrobalayage de tous les composants non désirés de la colonne.
Le temps d'analyse total idéal est d'environ deux fois le temps de rétrobalayage ou plus. Dans cet exemple, un temps d'analyse total de 240 secondes est suffisant pour rétrobalayer tous les composants non désirés de la colonne HayeSep A.
Analyseurs de gaz naturel 27
Réglage du temps de rétrobalayage
3
100
80
60
40
20
Pics visés
Pic non souhaité
Temps de rétrobalayage approprié
10 20 30 40 50 60 70 80 90
Secondes
100 110
Figure 27 Sélection du temps de rétrobalayage pour la colonne HayeSep A
120 130 140 150 160 170
Analyseurs de gaz naturel 28
Micro GC 490 Agilent - Analyseur de gaz
Manuel d'utilisation
Annexe A : Certificat du mélange d'étalonnage NGA
Référence : 5184-3536
Agilent Technologies
29
Agilent 490 Analyseur de gaz Micro GC
Manuel d'utilisation
Annexe B : Certificat du mélange d'étalonnage universel
Référence 5184-3541
Agilent Technologies
30
Agilent 490 Analyseur de gaz Micro GC
Manuel d'utilisation
Annexe C : Paramètres de méthode typiques pour les analyseurs de gaz naturel
Les paramètres de méthode typiques pour les analyseurs de gaz naturel figurent dans les tableaux 1 à 4.
Tableau 1 Méthode pour le Micro GC 490 Agilent - Analyseur de gaz naturel A
Paramètres de méthode
Gaz vecteur
*
HayeSep A
Hélium
Température de l'injecteur (°C) 110
Durée d'injection (ms) 40
Température de la colonne (°C) 60
Pression (kPa) 260
Température de la ligne d'échantillonnage (°C)
110
CP-Sil 5 CB_6m
Hélium
110
40
70
150
110
* Pour plus d'informations sur la méthode, consulter le fichier de méthode au format PDF fourni sur le CD de l'analyseur de gaz naturel.
Tableau 2 Méthode pour le Micro GC 490 Agilent - Analyseur de gaz naturel A étendu
Paramètres de méthode
*
Gaz vecteur
Température de l'injecteur (°C)
Durée d'injection (ms)
Temps de rétrobalayage (s)
†
Température de la colonne (°C)
Pression (kPa)
Température de la ligne d'échantillonnage (°C)
20
120
90
340
110
HayeSep A
Hélium
110
40
12
60
150
110
CP-Sil 5 CB_4m
Hélium
110
-
40
150
200
110
CP-Sil 5 CB_8m
Hélium
110
* Pour plus d'informations sur la méthode, consulter le fichier de méthode au format PDF fourni sur le CD de l'analyseur de gaz naturel.
† Le temps de rétrobalayage doit être réglé pour chaque nouvelle colonne CP-Molsieve 5A, PoraPLOT U, CP-Sil 5 CB de 4 mètres et
HayeSep A.
Agilent Technologies
31
Annexe C : Paramètres de méthode typiques pour les analyseurs de gaz naturel
Tableau 3 Méthode pour le Micro GC 490 Agilent - Analyseur de gaz naturel B
Paramètres de méthode
*
Gaz vecteur
Pression (kPa)
Température de la ligne d'échantillonnage (°C)
PoraPLOT U
Hélium
Température de l'injecteur (°C) 110
Durée d'injection (ms)
Temps de rétrobalayage (s)
†
40
17
Température de la colonne (°C) 60
175
110
-
CP-Sil 5 CB_6m
Hélium
110
40
70
150
110
* Pour plus d'informations sur la méthode, consulter le fichier de méthode au format PDF fourni sur le CD de l'analyseur de gaz naturel.
† Le temps de rétrobalayage doit être réglé pour chaque nouvelle colonne CP-Molsieve 5A,
PoraPLOT U,
CP-Sil 5 CB 4 mètres et HayeSep A.
Tableau 4 Méthode pour le Micro GC 490 Agilent - Analyseur de gaz naturel B étendu
Paramètres de méthode
*
Gaz vecteur
Température de l'injecteur (°C)
Durée d'injection (ms)
Temps de rétrobalayage (s)
†
Température de la colonne (°C)
Pression (kPa)
Température de la ligne d'échantillonnage (°C)
CP-Molsieve 5A
Hélium
110
40
11
80
200
110
PoraPLOT U
Hélium
110
40
17
60
175
110
-
CP-Sil 5 CB_6m
Hélium
110
40
70
150
110
* Pour plus d'informations sur la méthode, consulter le fichier de méthode au format PDF fourni sur le CD de l'analyseur de gaz naturel.
† Le temps de rétrobalayage doit être réglé pour chaque nouvelle colonne CP-Molsieve 5A, PoraPLOT U, CP-Sil 5 CB de 4 mètres et
HayeSep A.
Analyseurs de gaz naturel 32
Agilent 490 Analyseur de gaz Micro GC
Manuel d'utilisation
Annexe D : Configuration du type de gaz vecteur
Le gaz vecteur paramétré à l'usine pour les Micro GC 490
Agilent - Analyseurs de gaz naturel est l'hélium. Si une analyse de l'hélium est requise, le gaz vecteur doit être reparamétré sur l'argon.
Les instruments avec une possibilité de deux gaz vecteurs sont généralement configurés de la manière montrée dans la
.
Analyser de gaz naturel B étendu, armoire à quatre colonnes
Colonne 1
MolSieve 5A
Colonne 2
PoraPLOT U
Colonne 3
CP-Sil 5 CB
Colonne 4
Emplacement vide
Gaz vecteur 2
Gaz vecteur 1
Figure 28 Configuration typique pour un instrument avec possibilité de deux gaz vecteurs
Agilent Technologies
33
Annexe D : Configuration du type de gaz vecteur
Procédure de modification du type de gaz vecteur
Si vous utilisez l'édition Agilent OpenLAB CDS EZChrom, utilisez la procédure suivante pour modifier le type de gaz vecteur.
1
Sélectionnez l'instrument dans le volet
Navigation du Control
Panel Agilent OpenLAB.
2
Dans la barre d'outils Actions, sélectionnez Configure
Instrument (Configurer l'instrument). Voir la
.
Figure 29 Control Panel OpenLAB
Analyseurs de gaz naturel 34
Annexe D : Configuration du type de gaz vecteur
3
Double-cliquez sur
Agilent 490 Micro GC. Voir la Figure 30 .
Figure 30 Fenêtre de configuration Agilent 490 Micro GC
4
5
Dans la boîte de dialogue
EZChrom Configuration (Configuration
EZChrom), sélectionnez l'onglet Instrument configuration
(Configuration de l'instrument).
Dans la liste Carrier gas (Gaz vecteur), sélectionnez Argon.
Figure 31 L'onglet Instrument configuration (Configuration de l'instrument)
Analyseurs de gaz naturel 35
Annexe D : Configuration du type de gaz vecteur
6
Sélectionnez Apply Configuration (Appliquer la configuration).
La nouvelle configuration est transmise à l'instrument de la
manière montrée dans la Figure 32 .
Figure 32 Envoi de la configuration à l'instrument
7
Lorsque la configuration est terminée, sélectionnez OK dans la boîte de dialogue
Reboot Instrument (Redémarrer
l'instrument). Voir la
.
Figure 33 Demande après la modification de la configuration
Analyseurs de gaz naturel 36
Annexe D : Configuration du type de gaz vecteur
8
9
Mettez l'instrument hors tension.
Changez le gaz vecteur dans l'instrument.
10
Redémarrez le Micro GC 490 Agilent - Analyseur de gaz naturel B.
Le gaz vecteur configuré pour le Micro GC 490 Agilent est maintenant l'argon.
Analyseurs de gaz naturel 37
Agilent 490 Analyseur de gaz Micro GC
Manuel d'utilisation
Annexe E : Méthode pour la colonne
CP-Molsieve 5A avec l'argon comme gaz vecteur
Paramètres de méthode typiques pour l'analyse de l'hélium et de l'hydrogène dans la colonne CP-Molsieve 5A.
Tableau 5 Paramètres de méthode pour l'analyse de l'hélium avec l'analyseur de gaz naturel B
Paramètres de méthode
Gaz vecteur
Température de l'injecteur (°C)
Durée d'injection (ms)
Temps de rétrobalayage (s)
Température de la colonne (°C)
Pression (kPa)
Température de la ligne d'échantillonnage
(°C)
Inversion du signal
11
80
200
110
CP-Molsieve 5A
Argon
110
40
Oui
Agilent Technologies
38
Agilent Technologies
© Agilent Technologies, Inc.
Imprimé aux Etats-Unis, mai 2012
*G3582-93002*
G3582-93002
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