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Analyse des impuretés dans les résines Kit de test Mode d'emploi 56I013001 Version P1 IMPURETÉS DE FER : toutes résines, plus particulièrement les résines cationiques Ce test permet de déterminer le degré d'impuretés de fer dans les échangeurs de cations (résines dites cationiques), les opérateurs pouvant ainsi estimer l'efficacité d'une éventuelle décontamination des résines. Étape 1 : Monter l'équipement conformément aux indications figurant sur l'illustration suivante : Fixer le robinet simple (sans le capillaire rouge) sur la chambre d'élution (25ml). S'assurer que le robinet est doté d'un petit bouchon poreux en mousse côté entrée (voir REMARQUE 2). Monter la chambre d'élution sur l'attache prévue à cet effet (attache large en haut) et fixer le tout sur la tige de support. Immobiliser la tige de fixation sur le couvercle à l'aide de la bande velcro. ATTENTION : lire les remarques suivantes avant de continuer : 1. Le robinet à 3 voies est monté à l’aide d’un système de raccord rapide. Par conséquent, en cas d'utilisation du robinet ou du piston, placer systématiquement un pouce audessus de laa cartouche et un doigt sous le robinet en appliquant une légère pression, ceci afin de s'assurer que le robinet reste en place. 2. Lors de la première utilisation du kit (ou si le bouchon poreux est desséché), retirer délicatement le bouchon à l'aide d'un trombone. Imbiber le bouchon d'eau et le remettre en place. Cette opération permet d'éliminer le freinage du débit dû à l'air pris dans les pores de la mousse. 3. Incliner la tige du piston pour éviter de créer un vide au moment du retrait du piston. IMPURETÉS DE FER : toutes résines, plus particulièrement les résines cationiques Méthode : (utiliser de préférence de l'eau déminéralisée pendant tout le processus) 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. Verser environ 10 ml d'eau dans le tube gradué (30 ml) puis ajouter la résine à analyser jusqu'à obtention d'un volume de résine sédimenté de 5 ml. Tapoter doucement sur le côté du tube à l'aide d'une spatule à plusieurs reprises pour obtenir une valeur stable. Agiter la résine et noter l'aspect du liquide surnageant lorsque la résine se sédimente. Si la résine est sale ou colorée, la purifier par décantations successives en utilisant la pissette jusqu'à ce que le liquide surnageant soit propre. Il arrive que la résine produise un « précipité de couleur », qui disparaît rapidement. Monter l'équipement conformément à la figure RTG.001.FIG.1. Fermer le robinet (levier vers le haut) et transférer l'intégralité de l'échantillon de résine dans la cartouche. Ouvrir le robinet simple (levier à l'horizontale - cf. remarque 1). À l'aide du piston (cf. remarque 3), éliminer lentement toute l'eau de la cartouche et la résine jusqu'à ce que l'air passe à travers le robinet. Fermer le robinet. Ajouter 20 ml de réactif de l'acide chlorhydrique dans la cartouche et remuer pendant 10 minutes. Le liquide surnageant adoptera une teinte jaunâtre variable en présence de fer. Cette coloration s'explique par la formation d'un anion chlorure ferrique complexe. Au bout de 10 minutes, ouvrir le robinet, et transférer le lixiviat dans le flacon en plastique carré prévu à cet effet. Conserver le lixiviat en vue d'autres analyses. À l'aide de la microseringue (S), verser 1 ml d'aliquote du lixiviat dans le verre gradué de 10 ml. Ajouter précisément 10 gouttes de réactif de thiocyanate d'ammonium et compléter jusqu'au repère de 10 ml avec de l'eau. Mélanger et transférer l'échantillon dilué dans le tube (S). La solution adopte une coloration orange pâle à rouge sangselon la quantité de fer présente. Répéter l'étape 6. ci-dessus en remplaçant le lixiviat par 1 ml de réactif d'acide chlorhydrique. Pour cela, utiliser la microseringue d'injection capillaire (M). Mélanger et transférer l'échantillon dilué dans le tube (M). Il s'agit de l'échantillon témoin de contrôle. Normalement, il reste incolore. Verser le réactif de fer ferrique 1 au goutte à goutte dans le tube (M) et agiter pour mélanger. Vérifier si la couleur concorde avec celle du tube (S). Ajouter la solution au goutte à goutte jusqu'à concordance des couleurs. Noter le nombre de gouttes de réactif versées. Au-delà de 20 gouttes, reproduire les étapes 7 et 8 avec le réactif du fer ferrique 2. Calcul : Réactif du fer ferrique 1 Fe mg/lR = 16 x N Réactif du fer ferrique 2 Fe mg/lR = 160 x N IMPURETÉS DE FER : toutes résines, plus particulièrement les résines cationiques Interprétation Résultat du fer (mg/lR) 0 -100 100 - 250 Interprétation des résultats Faible niveau d'impuretés Aucun problème de fonctionnement majeur à craindre Niveau d'impuretés moyen à élevé Problèmes de fonctionnement probables se traduisant par une capacité insuffisante et une mauvaise qualité de l'eau Décontamination des résines potentiellement bénéfique. > 250 Niveau d'impuretés très élevé. Problèmes décrits précédemment, décontamination des résines bénéfique à court terme seulement. Voir remarque 1. Analyse complémentaire si résultat > 250 mg/l Fe Ajouter un échantillon de 10 ml de résine passée et d'un volume identique de réactif d'acide chlorhydrique et d'eau (1:1) dans le tube gradué Sarstedt. Agiter de temps en temps pour mélanger et laisser reposer l'échantillon pendant une nuit. Rincer l'échantillon à l'eau trois à quatre fois pa décantations successives et ramener le volume de résine sédimentée à 5 ml. Laisser reposer la résine rinçée pendant une heure avant de mesurer une nouvelle fois le degré de fouling. Si le niveau d'impuretés n'est pas < 250 mg Fe / lR, une décontamination à grande échelle risque d'avoir un impact positif limité. IMPURETÉS ORGANIQUES : toutes résines constituant des échangeurs anioniques Ce test permet de déterminer le degré d'impuretés organiques affectant les échangeurs d'anions (résines dites anioniques), les opérateurs pouvant ainsi estimer l'efficacité d'une éventuelle décontamination des résines. MÉTHODE : (utiliser de préférence de l'eau adoucie ou déminéralisée) 1. 2. 3. 4. 5. Verser environ 10 ml d'eau dans le tube gradué Sarstedt (30 ml) puis ajouter la résine à analyser jusqu'à obtention d'un volume de résine sédimentée de 10ml. Tapoter doucement sur le côté du tube à l'aide d'une spatule à plusieurs reprises pour obtenir une valeur stable. Agiter la résine et noter l'aspect du liquide surnageant lorsque la résine se sédimente. Si la résine est sale ou colorée, la purifier par décantations successives en utilisant la pissette jusqu'à ce que le liquide surnageant soit propre. Il arrive que la résine produise un « précipité de couleur », qui disparaît rapidement. À l'aide de l'illustration RTK 001, FIG.1 : fixer un robinet doté d'un tube capillaire rouge sur la chambre d'élution. S'assurer que le robinet est doté d'un petit bouchon poreux en mousse côté entrée (cf. remarque 2). Monter la chambre d'élution sur le support de la cartouche. Fermer le robinet (levier vers le haut) et transférer l'intégralité de l'échantillon de résine dans la cartouche. Ouvrir le robinet (levier à l'horizontale cf. remarque 1). À l'aide du piston (cf. remarque 3), éliminer lentement toute l'eau de la cartouche et la résine jusqu'à ce que l'air passe à travers le robinet. Fermer la vanne. Doser 20 ml de réactif de saumure alcaline dans le verre gradué (50 ml). Verser la saumure alcaline dans la cartouche. Remuer pour mélanger et pour éliminer les éventuelles bulles d'air et permettre au lit de se sédimenter. Ouvrir entièrement le robinet et, à l'aide du piston, faire couler lentement un peu de saumure alcaline dans un bécher propre de façon à amorcer le débit jusqu'à ce que le liquide s'écoule librement. Fermer immédiatement le robinet et remettre tout rejet significatif de saumure alcaline dans la cartouche. Ouvrir lentement le robinet et ajuster le débit initial de la solution de saumure alcaline de façon à ce qu'une goutte tombe toutes les deux secondes. Sans modifier le débit, laisser la solution de saumure alcaline s'écouler complètement à travers le lit en recueillant l'éluat dans le flacon en plastique carré prévu à cet effet. Idéalement, cette opération doit prendre 25 à 35 minutes. 6. Remplir le tube de mesure de 5/10 ml avec l'éluat. Placer le tube devant la grille sur fond blanc du tableau colorimétrique. Relever la valeur correspondant le plus sur l'échelle (de 0 à 9). Effectuer un calcul par interpolation entre les valeurs de l'échelle si nécessaire. On obtient ainsi un degré d'encrassement exprimé en unités d'impuretés organiques (UIO). ANALYSE DES IMPURETÉS ORGANIQUES : toutes résines anioniques DIRECTIVES OPÉRATIONNELLES : Unité d'impuretés organiques Résultat du test (UIO) 0 - 4 4-6 Interprétation des résultats Niveau d'impuretés faible à moyen Aucun problème de fonctionnement majeur à craindre Niveau d'impuretés organiques moyen à élevé. Problèmes de fonctionnement probables (capacité insuffisante, mauvaise qualité de l'eau et volumes de rinçage final élevés, p. ex.). Décontamination des résines potentiellement bénéfique. Se reporter à l'analyse complémentaire ci-dessous. 6-9 Niveau d'impuretés très élevé. Problèmes décrits précédemment, décontamination des résines bénéfique à court terme seulement. Se reporter à l'analyse complémentaire ci-dessous. >9 Niveau d'impuretés extrême Potentiellement irréversible. Se reporter à l'analyse complémentaire ci-dessous. Analyse complémentaire si résultat > 9 UIO 1. Ajouter un échantillon de 15 ml de résine passée et d'un volume identique de réactif de saumure alcaline (1:1) dans le tube gradué Sarstedt. Agiter de temps en temps pour mélanger et laisser reposer l'échantillon pendant une nuit. Rincer l'échantillon à l'eau trois à quatre fois par décantations successives et laisser reposer pendant une heure. Ramener le volume de résine sédimenté à 10 ml et mesurer une nouvelle fois le degré d'impuretés. Si le niveau d'impuretés n'est pas < 6 UIO, une décontamination à grande échelle risque d'avoir un impact positif limité. 2. Les résines anioniques modernes faiblement basiques sont plus résistantes à un niveau d'impuretés irréversible que les résines anioniques fortement basiques et répondent mieux à une décontamination. 3. Les résines anioniques présentant un niveau d'impuretés organiques et de fer sévère nécessitent généralement un nettoyage à l'acide, le but étant d'éliminer le fer à avant tout traitement visant à supprimer les impuretés organiques.
