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930 Compact IC Flex 930 Compact IC Flex SeS/Deg Mode d'emploi 8.930.8008FR / 2021-05-25 Metrohm AG CH-9100 Herisau Schweiz +41 71 353 85 85 [email protected] www.metrohm.com 930 Compact IC Flex 930 Compact IC Flex SeS/Deg 2.930.1460 Mode d'emploi 8.930.8008FR / 2021-05-25 Technical Communication Metrohm AG CH-9100 Herisau Diese Dokumentation ist urheberrechtlich geschützt. Alle Rechte vorbehalten. Diese Dokumentation wurde mit grösster Sorgfalt erstellt. Dennoch sind Fehler nicht vollständig auszuschliessen. Bitte richten Sie diesbezügliche Hinweise an die obenstehende Adresse. ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Table des matières Table des matières 1 Introduction 1 1.1 Description de l'appareillage ............................................... 1 1.2 Utilisation conforme ............................................................. 3 1.3 Consignes de sécurité ........................................................... 4 1.3.1 Généralités concernant la sécurité ............................................ 4 1.3.2 Sécurité électrique ................................................................... 4 1.3.3 Connexions tubulaires et capillaires .......................................... 5 1.3.4 Solvants et produits chimiques combustibles ............................ 5 1.3.5 Recyclage et élimination .......................................................... 6 1.4 Conventions de représentation ........................................... 6 2 Aperçu général de l'appareil 8 2.1 Face avant ............................................................................. 8 2.2 Face arrière ............................................................................ 9 2.3 Passages pour capillaires et câbles ................................... 11 3 Installation 14 3.1 Mise en place de l'appareil ................................................ 14 3.1.1 Emballage ............................................................................. 14 3.1.2 Contrôle ................................................................................ 14 3.1.3 Emplacement ........................................................................ 14 3.2 Connexions capillaires dans le système CI ....................... 14 3.3 Retirer les vis de sécurité de transport ............................. 17 3.4 Connecter les tuyaux de vidange et le détecteur de fuites ........................................................................................ 19 3.4.1 Monter les tuyaux d'écoulement ............................................ 19 3.4.2 Connecter le détecteur de fuites ............................................ 21 3.5 Connecter le flacon d'éluant ............................................. 21 3.6 Connecter le dégazeur d'éluant ........................................ 25 3.7 Installer la pompe haute pression ..................................... 26 3.8 Installer le filtre inline ........................................................ 27 3.9 Installer l'atténuateur de pulsations ................................. 27 3.10 Vanne d'injection ................................................................ 28 3.11 Metrohm Suppressor Module (MSM) ............................... 30 3.11.1 Mettre en place les rotors ...................................................... 31 3.11.2 Connecter le Metrohm Suppressor Module (MSM) ................. 34 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭ III ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Table des matières 3.12 Metrohm CO2 Suppressor (MCS) ....................................... 40 3.12.1 Généralités sur le MCS ........................................................... 40 3.12.2 Connecter le MCS .................................................................. 40 3.12.3 Installer les cartouches d'adsorption ...................................... 42 3.13 Installer le détecteur de conductivité ............................... 45 3.14 Installer le détecteur ampérométrique ............................. 46 3.15 Connecter le dégazeur d'échantillon (facultatif) ............. 46 3.16 Connexion de l'appareil à l'ordinateur ............................. 48 3.17 Connecter l'appareil au secteur ......................................... 49 3.18 Première mise en service ................................................... 50 3.19 Connecter et rincer la précolonne ..................................... 52 3.20 Connecter la colonne de séparation ................................. 54 3.21 Conditionnement ................................................................ 58 4 Maniement 60 5 Fonctionnement et maintenance 61 5.1 Système CI ........................................................................... 61 5.1.1 Fonctionnement .................................................................... 61 5.1.2 Entretien ................................................................................ 61 5.1.3 Maintenance par le service après-vente Metrohm .................. 62 5.1.4 Mise à l'arrêt et remise en service .......................................... 62 5.2 Connexions capillaires ........................................................ 63 5.3 Entretenir la porte .............................................................. 63 5.4 Manipulation des éluants .................................................. 64 5.4.1 Fabriquer de l'éluant .............................................................. 64 5.4.2 Changement d'éluant ............................................................ 65 5.5 Entretenir le dégazeur d'éluant ......................................... 65 5.6 Indications sur le fonctionnement de la pompe haute pression ............................................................................... 66 5.7 Entretenir la pompe haute pression .................................. 66 5.8 Entretenir le filtre inline ..................................................... 80 5.9 Entretenir l'atténuateur de pulsations .............................. 83 5.10 Vanne d'injection ................................................................ 83 5.11 Metrohm Suppressor Module (MSM) ............................... 83 5.11.1 Indications sur le fonctionnement du Metrohm Suppressor Module (MSM) ...................................................................... 83 5.11.2 Entretenir le boîtier du suppresseur ........................................ 84 5.11.3 Entretenir le Metrohm Suppressor Module (MSM) .................. 84 IV ￭￭￭￭￭￭￭￭ 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Table des matières 5.12 Entretenir le Metrohm CO2 Suppressor (MCS) ................. 93 5.12.1 Remplacer la cartouche d'adsorption de CO2 CW .................. 93 5.13 Entretenir le détecteur ....................................................... 94 5.14 Rincer le trajet de l'échantillon ......................................... 94 5.15 Colonne de séparation ....................................................... 96 5.15.1 Performance de séparation .................................................... 96 5.15.2 Protéger la colonne de séparation .......................................... 96 5.15.3 Conserver la colonne de séparation ....................................... 96 5.15.4 Régénérer la colonne de séparation ....................................... 97 6 Traitement des problèmes 6.1 98 ............................................................................................. 98 7 Caractéristiques techniques 103 7.1 Conditions de référence ................................................... 103 7.2 Appareil ............................................................................. 103 7.3 Conditions ambiantes ...................................................... 103 7.4 Boîtier ................................................................................ 104 7.5 Poids .................................................................................. 104 7.6 Détecteur de fuites ........................................................... 104 7.7 Dégazeur d'éluant ............................................................ 104 7.8 Pompe haute pression ..................................................... 105 7.9 Vanne d'injection .............................................................. 106 7.10 Metrohm Suppressor Module (MSM) ............................. 106 7.11 Metrohm CO2 Suppressor (MCS) ..................................... 106 7.12 Détecteur ........................................................................... 107 7.13 Dégazeur d'échantillon .................................................... 107 7.14 Alimentation secteur ........................................................ 107 7.15 Interfaces .......................................................................... 107 8 Accessoires Index 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) 109 110 ￭￭￭￭￭￭￭￭ V ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Répertoire des figures Répertoire des figures Figure 1 Figure 2 Figure 3 Figure 4 Figure 5 Figure 6 Figure 7 Figure 8 Figure 9 Figure 10 Figure 11 Figure 12 Figure 13 Figure 14 Figure 15 Figure 16 Figure 17 Figure 18 Figure 19 Figure 20 Figure 21 Figure 22 VI ￭￭￭￭￭￭￭￭ Face avant ......................................................................................... 8 Face arrière ....................................................................................... 9 Passages sur la porte ....................................................................... 11 Orifices pour capillaires et câbles ..................................................... 12 Canaux pour capillaires .................................................................... 13 Retirer les vis de sécurité de transport .............................................. 18 Installer l'adaptateur de siphon pour flacon d'éluant ....................... 22 Installer le poids pour tuyau et la crépine d'aspiration ...................... 23 la pompe haute pression dotée de la vanne de purge ...................... 26 Filtre inline ...................................................................................... 27 Atténuateur de pulsations ............................................................... 28 Changer de boucle d'échantillon ..................................................... 29 Metrohm Suppressor Module (MSM) – capillaires de connexion ....... 35 Connecter le MCS ........................................................................... 41 Pièces de la pompe haute pression .................................................. 67 Pompe haute pression - coupe transversale ..................................... 74 Outil pour joint de piston (6.2617.010) ........................................... 75 Tête de pompe – retirer la cartouche de piston ................................ 75 Insérer le joint de piston dans l'outil ................................................ 76 Composants de la cartouche de piston ............................................ 77 Filtre inline – retirer le filtre .............................................................. 81 Composants du Metrohm Suppressor Module (MSM) ...................... 84 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 1 Introduction 1 Introduction 1.1 Description de l'appareillage Le 930 Compact IC Flex est un chromatographe ionique robuste. Il se distingue par : ￭ ￭ ￭ ￭ ￭ ￭ ￭ Son intelligence : toutes les fonctions bénéficient d'un dispositif de surveillance, d'optimisation et de documentation compatible avec la norme FDA. Des composants intelligents, à l'exemple des iColumns, enregistrent les données importantes sur une puce. Sa conception compacte : il tient sur une petite surface. Sa transparence : tous les composants sont d'un accès facile, agencés de façon claire et peuvent être surveillés en cours de fonctionnement à travers la grande vitre. Sa sécurité : la partie humide est séparée de l'électronique dans la construction de l'appareil. Ceci permet d'éviter la pénétration de liquides dans la partie électronique. Un détecteur de fuites est intégré à la partie humide. Sa compatibilité environnementale. La faiblesse de ses émissions sonores. Le logiciel intelligent MagIC Net. Le 930 Compact IC Flex se manipule par le biais du logiciel MagIC Net. Il est connecté par câble USB à un ordinateur sur lequel est installé MagIC Net. Le logiciel intelligent détecte automatiquement l'appareil et vérifie son état de fonctionnement. Le logiciel contrôle et surveille l'appareil, évalue les données de mesure et les gère dans une base de données. Le 930 Compact IC Flex SeS/Deg se compose des modules suivants : Boîtier Le boîtier robuste accueille les composants électroniques de l'appareil, ainsi que ses interfaces et un connecteur pour une colonne de séparation. Le boîtier peut en outre accueillir un détecteur de conductivité ou un détecteur ampérométrique. Plusieurs orifices permettent d'introduire des capillaires et des câbles dans l'appareil ou de les en faire sortir. Détecteur de fuites Le détecteur de fuites détecte le liquide sortant qui s'accumule dans le bac de fond de l'appareil. Le liquide qui s'écoule de l'appareil est dirigé vers le bac de fond par un tuyau de vidange et y est détecté. Dégazeur d'éluant Le dégazeur d'éluant retire les bulles de gaz et les gaz dissous de l'éluant. 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭ 1 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 1.1 Description de l'appareillage Pompe haute pression La pompe haute pression intelligente et à faible pulsation pompe les éluants à travers le système de chromatographie ionique. Elle est dotée d'une puce sur laquelle sont stockées ses spécifications techniques ainsi que son historique (heures de fonctionnement, données utiles au service après-vente, etc.). Filtre inline Les filtres inline protègent la colonne de séparation des salissures possibles provoquées par l'éluant. Les plaquettes de filtre présentant une dimension des pores de 2 µm sont rapidement et facilement interchangeables. Elles éliminent des particules telles que les bactéries et les algues provenant des solutions. Atténuateur de pulsations L'atténuateur de pulsations protège la colonne de séparation de tout dommage entraîné par des variations de la pression, pouvant se produire lors de la commutation de la vanne d'injection, et évite des pulsations perturbatrices en cas de mesures très sensibles. Vanne d'injection La vanne d'injection relie le trajet de l'éluant à celui de l'échantillon. Une quantité de solution d'échantillon, définie de façon exacte grâce à la taille de la boucle d'échantillon, est injectée par une commutation de vannes rapide et précise et rincée par l'éluant dans la colonne de séparation. Metrohm Suppressor Module (MSM) Le suppresseur chimique MSM se compose d'un mécanisme d'entraînement, d'un rotor et éventuellement d'un adaptateur. L'entraînement du suppresseur permet d'utiliser différents rotors en toute flexibilité en se basant sur le principe « un moteur, de nombreux rotors ». Rotors de suppression de différentes capacités et différentes types de construction ou le rotor de préparation des échantillons (SPM Rotor) peuvent être facilement échangés en utilisant les adaptateurs adéquats. Les rotors ne sont pas compris dans le contenu de la livraison de l'appareil. Le rotor adapté à l'application envisagée et éventuellement l'adaptateur doivent être commandés à part. Metrohm CO2 Suppressor (MCS) Le Metrohm CO2 Suppressor (MCS) supprime le CO2 du flux d'éluant. Cela permet une baisse de la conductivité de fond, une amélioration de la sensibilité de détection et une réduction des pics de temps mort et pic système. 2 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 1 Introduction Détecteur Metrohm propose une série de détecteurs prévus pour différentes tâches d'analyse. Le type de détecteur adapté doit faire l'objet d'une commande d'appareil à part. Dégazeur d'échantillon Le dégazeur d'échantillon retire de l'échantillon les bulles de gaz et les gaz dissous. Colonne de séparation La colonne de séparation intelligente sépare les différents composants en fonction de leurs interactions avec la colonne. Les colonnes de séparation Metrohm sont équipées d'une puce sur laquelle sont enregistrés leurs spécifications techniques et leur historique (mise en service, heures de fonctionnement, injections, etc.). 1.2 Utilisation conforme Le 930 Compact IC Flex SeS/Deg est utilisé pour la détermination par chromatographie ionique d'anions, de cations ou de substances polaires avec suppression séquentielle. La suppression séquentielle se compose de : ￭ ￭ la suppression chimique avec le Metrohm Suppressor Module (MSM) et de la suppression de CO2 subséquente avec le Metrohm CO2 Suppressor (MCS). La suppression séquentielle permet de réduire la conductivité de fond à son minimum. Selon les besoins, l'appareil peut également être utilisé pour la détermination de cations, de substances polaires ou d'anions sans suppression. Le présent appareil est adapté au traitement de produits chimiques et d'échantillons combustibles. L'utilisation du 930 Compact IC Flex exige donc de l'utilisateur des connaissances fondamentales et de l'expérience dans la manipulation des substances toxiques et corrosives. De plus, des connaissances en matière de prévention des incendies sont requises, connaissances prescrites dans les laboratoires. 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 1.3 Consignes de sécurité 1.3 Consignes de sécurité 1.3.1 Généralités concernant la sécurité AVERTISSEMENT Utilisez cet appareil uniquement selon les indications contenues dans la présente documentation. Cet appareil a quitté l'usine dans un état de sécurité technique absolument irréprochable. Afin de préserver cet état et de garantir un fonctionnement sans risques de l'appareil, il est impératif de respecter à la lettre les avis ci-dessous. 1.3.2 Sécurité électrique La norme internationale CEI 61010 garantit la sécurité électrique lors de la manipulation de l'appareil. AVERTISSEMENT Seul le personnel qualifié est autorisé à effectuer le travail d'entretien sur les composants électroniques. AVERTISSEMENT Ne jamais ouvrir le boîtier de l'appareil. Cela pourrait provoquer des dommages sur l'appareil. Le contact avec des composants sous tension peut en outre représenter un risque de blessure considérable. L'intérieur du boîtier ne contient aucune pièce pouvant être entretenue ou remplacée par l'utilisateur. Tension secteur AVERTISSEMENT Une tension secteur incorrecte peut endommager l'appareil. Utiliser cet appareil uniquement avec une tension secteur spécifique (voir la face arrière de l'appareil). 4 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 1 Introduction Protection contre les charges électrostatiques AVERTISSEMENT Les sous-ensembles électroniques sont sensibles à la charge électrostatique et peuvent être détruits en cas de décharge. Retirer impérativement le câble secteur de la prise d'alimentation secteur avant de connecter ou de déconnecter des connexions électriques sur la face arrière de l'appareil. 1.3.3 Connexions tubulaires et capillaires ATTENTION Les connexions tubulaires et capillaires non étanches représentent un risque pour la sécurité. Bien serrer à la main toutes les connexions. Evitez un serrage trop fort pour les connexions vissées. Des fuites apparaîtront si les extrémités des tuyaux sont endommagées. Il est possible d'utiliser des outils adaptés pour désassembler les connexions. Contrôler régulièrement l'étanchéité de toutes les connexions. Si l'appareil est essentiellement utilisé sans surveillance, il est impératif d'effectuer des contrôles toutes les semaines. 1.3.4 Solvants et produits chimiques combustibles AVERTISSEMENT Lors des travaux avec des solvants et produits chimiques combustibles, les mesures de sécurité qui s'appliquent doivent être respectées. ￭ ￭ ￭ ￭ Installer l'appareil dans un endroit bien ventilé (p. ex. dans une pièce équipée d'une hotte aspirante). Garder toute source d'inflammation potentielle éloignée du poste de travail. Nettoyer immédiatement les liquides et les matières solides renversés. Se référer aux consignes de sécurité fournies par le fabricant du produit chimique. 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 1.4 Conventions de représentation 1.3.5 Recyclage et élimination Ce produit est soumis à la directive 2012/19/UE du parlement européen, relative aux déchets d'équipements électriques et électroniques (DEEE). L'élimination correcte de votre ancien équipement permet d’éviter toute conséquence néfaste pour l’environnement et la santé. Pour plus d’informations concernant une élimination en règle de votre ancien équipement, veuillez vous renseigner auprès des autorités locales, d’un centre de service responsable de la gestion des déchets ou de votre partenaire commercial. 1.4 Conventions de représentation Les symboles et conventions de style suivants peuvent être utilisés dans la présente documentation : Renvoi aux légendes des figures Le 1er nombre correspond au numéro de la figure, le 2e à l'élément de l'appareil sur la figure. Étape d'instruction Exécuter les étapes successivement. Méthode Texte d'une boîte de dialogue, Paramètre du logiciel Fichier ▶ Crée r Menu ou ligne de menu [Suivant] Bouton ou touche AVERTISSEMENT Ce symbole indique un danger général pouvant provoquer des blessures éventuellement mortelles. AVERTISSEMENT Ce symbole met en garde contre un risque électrique. AVERTISSEMENT Ce symbole met en garde contre la chaleur ou les parties d'appareil chaudes. AVERTISSEMENT Ce symbole met en garde contre un risque biologique. 6 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 1 Introduction ATTENTION Ce symbole indique un endommagement possible des appareils ou parties d'appareil. REMARQUE Ce symbole indique des informations et conseils supplémentaires. 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭ 7 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 2.1 Face avant 2 Aperçu général de l'appareil 2.1 Face avant Figure 1 Face avant 1 Support de flacons 2 Support de colonne Pour accrocher la colonne de séparation (iColumn). Avec détection de colonne. 3 Zone de colonne 4 Metrohm Suppressor Module (MSM) 5 Dégazeur d’échantillon 6 Filtre inline 7 Vanne d'injection 8 Atténuateur de pulsations 9 Bac de fond 10 Vanne de purge 8 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 2 Aperçu général de l'appareil 11 Pompe haute pression 12 Dégazeur d’éluant 13 Metrohm CO2 Suppressor (MCS) 14 Zone du détecteur Offre un emplacement pour le détecteur et les cartouches d'adsorption pour le MCS. 2.2 Face arrière Figure 2 Face arrière 1 Support de flacons 2 Connecteur de tuyau d'écoulement Pour connecter un tuyau d'écoulement servant à évacuer le liquide qui s'écoule du support de flacons. 3 Vis moletées Pour fixer le panneau arrière démontable. 4 Panneau arrière Démontable. Permet d'accéder à la zone du détecteur. 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭ 9 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 2.2 Face arrière 5 Connecteur de tuyau d'écoulement Pour connecter un tuyau d'écoulement servant à évacuer le liquide qui s'écoule de la zone du détecteur. 6 Vis de sécurité de transport Pour sécuriser la pompe à vide lors du transport de l'appareil. 7 Orifice d'évacuation d'air Porte l'inscription Exhaust. Pour évacuer l'air de la chambre à vide. 8 Prise de connexion Auxiliary Pour connecter le 891 Professional Analog Out (2.891.0010). 9 Prise de connexion Service Utilisation réservée au service après-vente Metrohm. 10 Vis de sécurité de transport Pour sécuriser la pompe haute pression lors du transport de l'appareil. 11 Connecteurs de tuyau d'écoulement Pour connecter deux tuyaux d'écoulement servant à acheminer le liquide qui s'écoule vers le détecteur de fuites, puis vers le bidon à déchets. 12 Bac de fond Avec détecteur de fuites. 13 Plaque signalétique 14 Numéro de série 15 Prise de connexion du détecteur de fuites Porte l'inscription Leak Sensor. Pour connecter le câble de connexion du détecteur de fuites. 16 Prise de connexion de détecteur Porte l'inscription Detector. Pour connecter des détecteurs Metrohm. 17 Prises de connexion MSB Portent les inscriptions MSB 1 et MSB 2 . Pour connecter des appareils MSB. 18 Prises de connexion USB Elles portent les inscriptions USB 1 et USB 2. Pour connecter des appareils USB. 19 Prise de connexion PC Pour connecter l'appareil à un ordinateur avec un câble USB (6.2151.020). 20 Connecteur de vide Fermé hermétiquement par un bouchon. 21 Prise d'alimentation secteur Prise d'alimentation secteur pour connecter le câble secteur et l'interrupteur d'alimentation pour mettre l'appareil sous et hors tension. 10 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 2.3 2 Aperçu général de l'appareil Passages pour capillaires et câbles Différents orifices sont prévus pour l'introduction de capillaires dans l'appareil et pour la sortie de capillaires et de câbles de ce dernier : ￭ ￭ ￭ orifices sur la porte orifices sur le panneau arrière canaux entre l'appareil et le bac de fond ainsi qu'entre l'appareil et le support de flacons (voir Figure 5, page 13) Orifices sur la porte Figure 3 1 Passages sur la porte Connecteur Luer Pour connecter un capillaire de l'intérieur et pour enficher une seringue (6.2816.020) de l'extérieur. Pour l'injection manuelle d'échantillons. 2 Orifice pour capillaires Pour 3 capillaires maximum. Un orifice pouvant accueillir 3 capillaires maximum est présent sur la porte de l'appareil. Les deux connecteurs Luer au-dessus ne sont pas des orifices à proprement parler : les capillaires sont fixés au connecteur Luer de l'intérieur par 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭ 11 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 2.3 Passages pour capillaires et câbles des vis de pression PEEK. De l'extérieur, il est possible d'injecter ou d'aspirer le liquide avec une seringue. Orifices sur le panneau arrière Figure 4 1 Orifices pour capillaires Orifices pour capillaires et câbles 2 Orifices pour câbles Le panneau arrière amovible est doté d'orifices permettant de faire sortir les capillaires et les câbles de la zone du détecteur. Canaux pour capillaires Des canaux pour les capillaires sont présents entre l'appareil et le bac de fond ainsi qu'entre l'appareil et le support de flacons. Il est possible de conduire les capillaires des deux côtés de l'appareil vers la face avant ainsi que de la face avant vers la face arrière de l'appareil. 12 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 2 Aperçu général de l'appareil Figure 5 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) Canaux pour capillaires ￭￭￭￭￭￭￭￭ 13 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.1 Mise en place de l'appareil 3 Installation 3.1 Mise en place de l'appareil 3.1.1 Emballage L'appareil est livré dans un emballage spécial de haute protection, avec les accessoires emballés séparément. Conserver ces emballages car ils sont les seuls à permettre un transport sûr. 3.1.2 Contrôle Contrôler dès réception à l'aide du bon de livraison l'intégralité et l'absence d'endommagement de la marchandise. 3.1.3 Emplacement L'appareil a été développé pour fonctionner en intérieur et ne doit pas être utilisé dans un environnement à risques d'explosion. Placer l'appareil à un endroit facilitant son maniement et exempt de vibrations, à l'abri de l'atmosphère corrosive et de la pollution issues des produits chimiques. L'appareil doit être protégé des variations excessives de température et du rayonnement direct du soleil. 3.2 Connexions capillaires dans le système CI Les connexions capillaires entre deux composants d'un système CI sont composées en règle générale d'un capillaire de connexion et de deux vis de pression, avec lesquels le capillaire est connecté aux composants correspondants. Vis de pression Trois modèles de vis de pression sont utilisés dans le système CI : Numéro Désignation Utilisation 6.2744.010 / 6.2744.014 Vis de pression à la vanne d'injection 6.2744.070 Vis de pression courte Pompe haute pression, vanne de purge, filtre inline, atténuateur de pulsations, colonnes de séparation 6.2744.090 Vis de pression longue MCS, dégazeur d'échantillon, vanne 10 voies 14 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 Installation Les vis de pression sont serrées et desserrées à la main. Aucun outil n'est requis. Voir aussi : vidéo PEEK pressure screws sur Internet http://ichelp.metrohm.com. Capillaires de connexion Dans le système CI, des capillaires PEEK et PTFE sont utilisés. Capillaires PEEK (polyétheréthercétone) Les capillaires PEEK sont stables à la pression jusqu'à 400 bars (selon le diamètre intérieur), flexibles, inertes chimiquement et présentent une surface extrêmement lisse. Ils peuvent être coupés facilement à la longueur souhaitée grâce à la pince coupante pour capillaires (6.2621.080). Utilisation : Capillaires PEEK avec diamètre intérieur de 0,25 mm (6.1831.010) pour l'ensemble de la zone haute pression. Capillaires PEEK avec diamètre intérieur de 0,5 mm (6.1831.180) pour le trajet de circulation d'échantillons. ￭ ￭ Capillaires PTFE (polytétrafluoroéthylène) Les capillaires PTFE sont transparents et permettent la traçabilité des liquides à transporter. Ils sont inertes chimiquement, flexibles et résistants à la température jusqu'à 80 °C. Ils peuvent être coupés facilement à la longueur souhaitée grâce à la pince coupante pour capillaires (6.2621.080). Utilisation : Les capillaires PTFE (6.1803.0x0) sont utilisés en zone basse pression. Capillaires PTFE avec diamètre intérieur de 0,5 mm pour le traitement des échantillons et le transfert de solutions de rinçage (ceux-ci ne font pas nécessairement partie du contenu de la livraison de l'appareil). ￭ Connexions capillaires REMARQUE Projection de produits chimiques si un capillaire se détache Lors de manipulations sous haute pression (> 15 MPa), il peut arriver qu'un capillaire soit éjecté de la vis de pression. Cela peut entraîner la projection de produits chimiques. Pour l'éviter, nous conseillons ￭ ￭ de dégraisser les extrémités des capillaires avant l'installation. Humidifier un chiffon avec de l'acétone et essuyer les extrémités des capillaires avant de fixer le capillaire avec la vis de pression. Serrez les vis de pression à l'aide de la clé 6.2739.000. 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭ 15 3.2 Connexions capillaires dans le système CI ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Pour obtenir des résultats d'analyses optimaux, les connexions capillaires d'un système CI doivent être absolument étanches et ne présenter aucun volume mort. Les volumes morts apparaissent lorsque les deux extrémités de capillaires connectées ne coïncident pas exactement l'une avec l'autre, laissant ainsi s'infiltrer du liquide. Deux causes sont possibles à cela : ￭ ￭ la surface de coupe des extrémités des capillaires n'est pas exactement plane. les deux extrémités des capillaires ne sont pas exactement jointives. Pour que les connexions capillaires ne présentent aucun volume mort, il est impératif que les extrémités des deux capillaires soient coupées selon une section parfaitement plane. Pour couper les capillaires PEEK, nous recommandons donc d'utiliser seulement la pince coupante pour capillaires (6.2621.080). Voir aussi : vidéo Cutting capillaries sur Internet http://ichelp.metrohm.com. Établir des connexions capillaires exemptes de volume mort Pour créer une connexion capillaire exempte de volume mort, procéder comme suit : 1 Essuyer l'extrémité du capillaire avec un chiffon humecté d'acétone. 2 Pousser la vis de pression sur le capillaire. S'assurer à ce moment que le capillaire dépasse de 1 à 2 mm au niveau de la pointe de la vis de pression. 3 Insérer et fixer le capillaire dans l'accouplement ou dans le connecteur jusqu'en butée. 4 Ne serrer la vis de pression qu'une fois cette opération terminée. Maintenir le capillaire en butée pendant le serrage. Manchons de repérage pour capillaires PEEK Le jeu fourni de manchons de repérage de différentes couleurs pour capillaires PEEK (6.2251.000) sert à repérer facilement les différents flux de liquides dans le système grâce à un code couleur. Pour cela, chaque capillaire dans lequel circule un liquide défini (p. ex. de l'éluant) est repéré par un manchon de repérage d'une couleur déterminée. 1 Enfiler le manchon de repérage de la couleur souhaitée sur le capillaire et le déplacer jusqu'à une position bien visible. 16 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 Installation 2 Chauffer éventuellement le manchon de repérage, p. ex. à l'aide d'un sèche-cheveux. Le manchon de repérage se contracte et s'adapte à la forme du capillaire. REMARQUE Pour améliorer la visibilité, les capillaires peuvent être liés avec le ruban spiralé (6.1815.010). 3.3 Retirer les vis de sécurité de transport Afin que les entraînements de la pompe haute pression et de la pompe à vide ne soient pas endommagés durant le transport, les pompes sont sécurisées à l'aide de vis de sécurité de transport. Celles-ci se trouvent sur la face arrière de l'appareil et portent l'inscription Transport security screws. Retirer ces vis de sécurité de transport avant la première mise en service de l'appareil. Accessoires Prévoir pour cette opération : ￭ Clé hexagonale 4 mm (6.2621.030) 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭ 17 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.3 Retirer les vis de sécurité de transport Retirer les vis de sécurité de transport Figure 6 1 Retirer les vis de sécurité de transport Vis de sécurité de transport Pour la pompe à vide. Disponible uniquement si l'appareil dispose d'un dégazeur ou un CO2 Suppressor (MCS). 2 Vis de sécurité de transport Pour la pompe haute pression. 1 Retirer toutes les vis de sécurité de transport avec la clé hexagonale. Conserver les vis de sécurité de transport. Réutiliser toutes les vis de sécurité de transport pour tout déplacement important de l'appareil. ATTENTION Risque d'endommagement des pompes en cas de transport de l'appareil sans utilisation des vis de sécurité de transport. 18 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.4 3 Installation Connecter les tuyaux de vidange et le détecteur de fuites Le détecteur de fuites dépiste le liquide sortant qui s'est accumulé dans le bac de fond de l'appareil. Le liquide qui s'écoule dans le support de flacons ou dans la zone de détecteur est dirigé vers le bac de fond par un tuyau de vidange et y est détecté. Quand le détecteur de fuites détecte une fuite dans le système CI, le chromatographe ionique s'éteint. Le logiciel émet un avertissement. Le fonctionnement correct du détecteur de fuites est assuré dès lors que les conditions préalables suivantes sont remplies : ￭ ￭ ￭ ￭ 3.4.1 Les tuyaux de vidange sont connectés. Le câble de connexion du détecteur de fuites est enfiché dans la prise de connexion de ce dernier. Le 930 Compact IC Flex est allumé. Dans le logiciel, le détecteur de fuites est commuté sur actif. Monter les tuyaux d'écoulement Le liquide qui s'échappe dans le support de flacons ou la zone de détecteur s'écoule vers la face arrière de l'appareil. Des orifices sur le support de flacons et dans la zone de détecteur permettent au liquide de s'écouler. Il faut fixer les tuyaux de vidange à ces orifices. Ces tuyaux de vidange amènent le liquide qui a fui vers le bac de fond où se situe le détecteur de fuites. Accessoires Les pièces suivantes du kit d'accessoires sont requises pour cette opération : Vario/Flex Basic (6.5000.000) : ￭ ￭ 2 × tuyau en silicone (6.1816.020) Connecteur Y (6.1807.010) Une paire de ciseaux est également requise. 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭ 19 3.4 Connecter les tuyaux de vidange et le détecteur de fuites ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Monter les tuyaux de vidange 1 Couper un tuyau en silicone avec les ciseaux en trois morceaux : 2 × 40 cm env. et 1 × 20 cm. 2 Enficher une extrémité du morceau de 40 cm de long dans la prise de tuyau de vidange du support de flacons. 3 Enficher une extrémité du morceau de 20 cm de long dans la prise de tuyau de vidange de la zone de détecteur. 4 Enficher les extrémités non fixées des deux tuyaux en silicone dans chaque extrémité du connecteur Y. 5 Enficher une extrémité du second tuyau de 40 cm de long dans la troisième extrémité du connecteur Y. Enficher l'extrémité non fixée dans la prise de tuyau de vidange du bac de fond. 6 Enficher une extrémité du second tuyau en silicone dans la prise de tuyau de vidange gauche du bac de fond. 20 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 Installation Placer l'extrémité non fixée dans un bidon à déchets. 3.4.2 Connecter le détecteur de fuites Enficher le câble de connexion du détecteur de fuites Le câble de connexion du détecteur de fuites est enroulé dans le bac de fond. 1 Tirer le câble de connexion du détecteur de fuites autant que possible du bac de fond. 2 Enficher la fiche du câble de connexion du détecteur de fuites dans la prise prévue à cet effet (portant l'inscription Leak Sensor). 3.5 Connecter le flacon d'éluant L'éluant est aspiré du flacon d'éluant via le tuyau d'aspiration d'éluant. Le tuyau d'aspiration d'éluant est monté à l'entrée du dégazeur d'éluant. Avant de connecter l'extrémité non fixée au flacon d'éluant, faire passer le tuyau à travers un orifice approprié (voir « Orifices sur le panneau arrière », page 12) sur l'appareil. Accessoires Prévoir les accessoires suivants pour cette étape : Ces pièces proviennent du kit d'accessoires Vario/Flex ONE (6.5000.010). ￭ Flacon d'éluant (6.1608.070) 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭ 21 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.5 Connecter le flacon d'éluant ￭ ￭ ￭ ￭ ￭ Le jeu d'accessoires Adaptateur de siphon pour flacon d'éluant GL 45 (6.1602.160) Ce jeu d'accessoires contient l'adaptateur de siphon pour flacon, un embout de tuyau M6, un embout de tuyau M8, deux joints toriques ainsi qu'un bouchon fileté M6 et un bouchon fileté M8. Le jeu d'accessoires Adaptateur de tuyau pour crépine d'aspiration (6.2744.210) Ce jeu d'accessoires contient un support de filtre, une vis de serrage ainsi qu'un poids pour tuyau. Une crépine d'aspiration (6.2821.090) Le tube d'adsorption (6.1609.000) L'agrafe RN (6.2023.020) Connecter un tuyau d'aspiration d'éluant 1 Installer l'adaptateur de siphon pour flacon d'éluant (6.1602.160) ￭ ￭ Glisser d'abord l'embout de tuyau M8, puis le joint torique sur l'extrémité non fixée du tuyau d'aspiration d'éluant. Glisser l'extrémité non fixée du tuyau d'aspiration d'éluant à travers l'orifice M8 de l'adaptateur de siphon pour flacon et la visser provisoirement. Figure 7 Installer l'adaptateur de siphon pour flacon d'éluant 2 Monter l'adaptateur de tuyau Monter les pièces du jeu d'accessoires Adaptateur de tuyau pour crépine d'aspiration (6.2744.210) : ￭ ￭ 22 ￭￭￭￭￭￭￭￭ Glisser d'abord le poids de tuyau à l'extrémité non fixée du tuyau d'aspiration d'éluant. Glisser ensuite la vis de serrage à l'extrémité non fixée du tuyau d'aspiration d'éluant. 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 Installation Glisser en dernier le support de filtre sur l'extrémité non fixée du tuyau d'aspiration d'éluant, puis le visser sur l'embout de tuyau. L'extrémité du tuyau doit dépasser d'environ 1 cm. ￭ 3 Commencer par rincer la crépine d'aspiration REMARQUE Ne pas toucher la crépine d'aspiration sans gants. Pour éviter la formation de bulles d'air après l'installation de la crépine d'aspiration, nous recommandons de la rincer préalablement à l'eau ou avec de l'éluant. Pour le rinçage, il faut utiliser le support pour crépine d'aspiration de l'éluant (6.2744.360), une seringue ainsi qu'une canule de purge (6.2816.040). La procédure est décrite dans la vidéo « Inserting a new aspiration filter » accessible ici : ic-help.metrohm.com 4 Monter la crépine d'aspiration REMARQUE Ne pas toucher la crépine d'aspiration sans gants. ￭ ￭ Enficher l'extrémité non fixée du tuyau d'aspiration d'éluant dans la crépine d'aspiration. L'extrémité du tuyau doit atteindre à peu près la moitié de la crépine d'aspiration. Visser la crépine d'aspiration au support de filtre en serrant. Figure 8 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) Installer le poids pour tuyau et la crépine d'aspiration ￭￭￭￭￭￭￭￭ 23 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.5 Connecter le flacon d'éluant 5 Monter l'adaptateur de siphon pour flacon d'éluant sur le flacon d'éluant Introduire le tuyau d'aspiration d'éluant dans le flacon d'éluant (6.1608.070). Visser fermement l'adaptateur de siphon sur le flacon d'éluant. Régler la longueur du tuyau d'aspiration d'éluant de façon à ce que la crépine d'aspiration repose sur le fond du flacon d'éluant. Fixer ensuite avec l'embout de tuyau M8. Fermer l'orifice M6 de l'adaptateur de siphon avec le bouchon fileté M6 du jeu d'accessoires. ￭ ￭ ￭ ￭ 6 Monter le tube d'adsorption REMARQUE Le tube d'adsorption (6.1609.000) sera rempli différemment selon l'éluant utilisé : ￭ ￭ 24 ￭￭￭￭￭￭￭￭ Pour des éluants alcalins ou ceux présentant un faible pouvoir tampon : d'abord avec un morceau de coton, puis avec du matériau d'adsorption de CO2. Pour tous les autres éluants : seulement avec du coton. 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 Installation ￭ ￭ 3.6 Retirer le couvercle en plastique du grand orifice du tube d'adsorption. Remplir le tube d'adsorption et le refermer à l'aide du couvercle en plastique. Insérer le tube d'adsorption dans le grand orifice de l'adaptateur de siphon pour flacon. Le fixer à l'aide de l'agrafe (6.2023.020) sur l'adaptateur de siphon pour flacon. Connecter le dégazeur d'éluant Si l'éluant contient des bulles de gaz ou des gaz dissous, la pompe haute pression ne peut pas produire un écoulement constant. Ceci empêche la ligne de base de se stabiliser correctement. Pour obtenir des résultats de mesure fiables, il faut dégazer l'éluant avant qu'il n'atteigne la pompe haute pression. Le dégazeur d'éluant est entièrement connecté. Aucune tâche d'installation n'est requise. 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭ 25 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.7 Installer la pompe haute pression 3.7 Installer la pompe haute pression La pompe haute pression intelligente et à faible pulsation pompe les éluants à travers le système de chromatographie ionique. Elle est dotée d'une puce sur laquelle sont stockés ses spécifications techniques et son historique (heures de fonctionnement, données utiles au service aprèsvente). La pompe haute pression se compose de : ￭ ￭ la tête de pompe qui fait circuler l'éluant dans le système. la vanne de purge qui sert à purger la tête de pompe. Figure 9 1 Tête de pompe la pompe haute pression dotée de la vanne de purge 2 Vanne de purge La pompe haute pression est entièrement connectée. Aucune tâche d'installation n'est requise. 26 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.8 3 Installation Installer le filtre inline Les filtres inline protègent la colonne de séparation des salissures possibles provoquées par l'éluant. Les plaquettes de filtre présentant une dimension des pores de 2 µm sont rapidement et facilement interchangeables. Elles éliminent des particules des solutions. Un filtre inline (6.2821.120) est installé entre la vanne de purge et l'atténuateur de pulsations pour la protection contre les particules. 6.2744.070 6.2744.070 2 1 6.2821.120 Figure 10 1 Capillaire d'entrée Connecté à la vanne de purge. Filtre inline 2 Capillaire de sortie Connecté à l'atténuateur de pulsations. Le filtre inline est entièrement connecté. Aucune tâche d'installation n'est requise. 3.9 Installer l'atténuateur de pulsations L'atténuateur de pulsations est installé entre la pompe haute pression et la vanne d'injection. Il protège la colonne de séparation de tout dommage entraîné par des variations de la pression pouvant se produire lors de la commutation de la vanne d'injection et évite des pulsations perturbatrices en cas de mesures très sensibles. 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭ 27 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.10 Vanne d'injection Figure 11 Atténuateur de pulsations 1 Capillaire de connexion Connexion au filtre inline. 2 Vis de pression PEEK courtes (6.2744.070) 3 Atténuateur de pulsations (6.2620.150) 4 Support de l'atténuateur de pulsations 5 Capillaire de connexion Connexion à la vanne d'injection. L'atténuateur de pulsations est entièrement connecté. Aucune tâche d'installation n'est requise. 3.10 Vanne d'injection La vanne d'injection relie le trajet de l'éluant à celui de l'échantillon. Une quantité de solution d'échantillon définie est injectée par une commutation de vannes rapide et précise et rincée par l'éluant dans la colonne de séparation. La quantité d'échantillon injecté est déterminée par : ￭ ￭ le volume de la boucle d'injection ou par un 800 Dosino, si la technique intelligente Metrohm d'injection partielle de la boucle (MiPT) est utilisée. Le choix de la boucle d'échantillon s'oriente à l'application. En temps normal, les boucles d'échantillon suivantes sont utilisées : Tableau 1 De quelle boucle d'échantillon ai-je besoin ? Application 28 ￭￭￭￭￭￭￭￭ Boucle d'échantillon Détermination de cations 20 µL Détermination d'anions avec suppression 20 µL 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 Installation Application Boucle d'échantillon Détermination d'anions sans suppression 100 µL MiPT 250 µL La vanne d'injection est entièrement connectée. Aucune tâche d'installation n'est requise. Facultatif : changer de boucle d'échantillon La boucle d'échantillon peut être remplacée selon l'application (voir Tableau 1, page 28). REMARQUE Utiliser exclusivement des vis de pression PEEK (6.2744.010) pour connecter des capillaires et la boucle d'échantillon à la vanne d'injection. Figure 12 1 Vis de pression Fixée au port 6. 3 Vis de pression Fixée au port 3. 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) Changer de boucle d'échantillon 2 Boucle d'échantillon ￭￭￭￭￭￭￭￭ 29 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.11 Metrohm Suppressor Module (MSM) Changer de boucle d'échantillon REMARQUE Prendre soin d'installer la boucle d'échantillon en évitant tout volume mort (voir « Établir des connexions capillaires exemptes de volume mort », page 16). 1 Retirer la boucle d'échantillon existante ￭ ￭ Desserrer les vis de pression (6.2744.010) aux ports 3 et 6. Retirer la boucle d'échantillon. 2 Monter une nouvelle boucle d'échantillon ￭ ￭ 3.11 Fixer une extrémité de la boucle d'échantillon à l'aide d'une vis de pression PEEK (6.2744.010) au port 3. Fixer l'autre extrémité de la boucle d'échantillon avec la deuxième vis de pression PEEK (6.2744.010) au port 6. Metrohm Suppressor Module (MSM) L'entraînement du suppresseur du 930 Compact IC Flex peut accueillir différents rotors. Il est possible d'utiliser directement les grands rotors de type MSM‑HC Rotor A (6.2842.000) et le MSM-HC Rotor C (6.2842.200). Il faut d'abord placer les petits rotors de type MSM Rotor A (6.2832.000) et MSM‑LC Rotor A (6.2844.000) dans l'adaptateur (6.2842.020) qui est ensuite mis en place dans le boîtier du suppresseur. La pièce de connexion (6.2835.010) est utilisée pour connecter le Metrohm Suppressor Module (MSM) au système CI avec tous les rotors. 30 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 Installation 6.2842.020 6.2842.020 6.2844.000 6.2842.000 6.2832.000 REMARQUE Les appareils sont livrés sans rotor et sans adaptateur. Le rotor et tout au plus l'adaptateur doivent faire l'objet d'une commande à part. 3.11.1 Accessoires Mettre en place les rotors Prévoir les accessoires suivants pour cette étape : ￭ ￭ ￭ Pour la suppression : MSM Rotor A (6.2832.000) ou MSM‑HC Rotor A (6.2842.000), MSM‑LC Rotor A (6.2844.000) ou MSM‑HC Rotor C (6.2842.200) ou MSM‑HC Rotor C (6.2842.200) facultatif : adaptateur (6.2842.020) Pièce de connexion (6.2835.010) Il est possible de mettre en place les grands rotors directement dans le boîtier de rotor. ATTENTION Si le rotor n'est pas mis en place correctement, il risque d'être endommagé au cours de la mise en service. Veillez donc à respecter minutieusement les instructions suivantes. 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭ 31 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.11 Metrohm Suppressor Module (MSM) Mettre en place de grands rotors 4 mm 6.2842.000 6.2842.200 6.2835.010 1 Retirer le raccord union Desserrer et retirer le raccord union. 2 Mettre en place le rotor ￭ ￭ 32 ￭￭￭￭￭￭￭￭ Nettoyer la surface d'étanchéité du rotor avec de l'éthanol et un chiffon non pelucheux. Mettre en place le rotor dans l'entraînement de suppresseur de sorte que les connexions tubulaires se trouvent sur la face arrière du rotor et viennent s'insérer dans les évidements correspondants à l'intérieur de l'entraînement du suppresseur. Un des trois trous du rotor doit être visible lorsque la fente de l'entraînement du suppresseur est vue du bas. 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 Installation REMARQUE Quand le rotor est correctement positionné, sa surface d'étanchéité se trouve à env. 4 mm à l'intérieur de l'entraînement du suppresseur. Si ce n'est pas le cas, faire tourner le rotor avec précaution pour le placer dans la bonne position. Si le rotor ne tourne pas ou ne peut pas être déposé, il est possible de le faire tourner par le dessous à l'aide d'un objet pointu (par ex. un tournevis) pour le mettre dans la position correcte. 3 Placer la pièce de connexion ￭ ￭ Nettoyer la surface d'étanchéité de la pièce de connexion avec de l'éthanol et un chiffon non pelucheux. Mettre en place la pièce de connexion dans l'entraînement de suppresseur de sorte que le connecteur 1 se trouve en haut et que les trois taquets de la pièce de connexion entrent dans les évidements correspondants sur l'entraînement du suppresseur. 4 Placer le raccord union Serrer à la main le raccord union sur le filetage de l'entraînement du suppresseur (n'utiliser aucun outil). Mettre en place de petits rotors L'adaptateur (6.2842.020) est requis pour mettre en place un petit rotor dans l'entraînement du suppresseur. 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭ 33 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.11 Metrohm Suppressor Module (MSM) 1 Mettre en place le rotor dans l'adaptateur ATTENTION Les rotors mal installés peuvent être endommagés lors de la mise en service. ￭ ￭ Nettoyer la surface d'étanchéité du rotor avec de l'éthanol et un chiffon non pelucheux. Insérer le rotor dans l'adaptateur de façon à ce que les connexions tubulaires sur sa face arrière s'adaptent aux évidements correspondants à l'intérieur de l'adaptateur et que l'un des trois trous du rotor soit visible à travers la fente de l'adaptateur. 2 Mettre en place l'adaptateur Mettre l'adaptateur en place comme un grand rotor dans l'entraînement du suppresseur (voir « Mettre en place de grands rotors », page 32). 3.11.2 Connecter le Metrohm Suppressor Module (MSM) Les trois entrées et sorties des unités de suppression, numérotées 1, 2 et 3 sur la pièce de connexion, ont chacune deux capillaires PTFE fixes. 34 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 Installation Figure 13 Metrohm Suppressor Module (MSM) – capillaires de connexion 1 out Capillaire de sortie pour l'éluant. 2 in Capillaire d'entrée pour l'éluant. 3 regenerant Capillaire d'entrée pour la solution de régénération. 4 waste reg. Capillaire de sortie pour la solution de régénération ; vers le bidon à déchets. 5 waste rins. Capillaire de sortie pour la solution de rinçage ; vers le bidon à déchets. 6 rinsing solution Capillaire d'entrée pour la solution de rinçage. Installation recommandée 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭ 35 3.11 Metrohm Suppressor Module (MSM) ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Installation alternative 3.11.2.1 Connecter le trajet de l'éluant Le trajet de l'éluant est connecté avec les capillaires in et out. 1 Connecter le capillaire portant l'inscription in à l'aide d'une vis de pression courte (6.2744.070) à la sortie de la colonne de séparation. 2 Connecter le capillaire portant l'inscription out avec une vis de pression longue (6.2744.090) à l'entrée du MCS (voir Chapitre 3.12.2, page 40). 3.11.2.2 Accessoires Installer les flacons de solution auxiliaire Prévoir les accessoires suivants pour connecter le flacon de solution auxiliaire : ￭ ￭ 36 ￭￭￭￭￭￭￭￭ Accessoires provenant du kit d'accessoires : CI Vario/Flex SeS (6.5000.020) Accessoires provenant de l'équipement CI: Régénération Dosino (6.5330.190) 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.11.2.3 3 Installation Connecter la solution de régénération La solution de régénération est connectée au capillaire regenerant. Connecter la solution de régénération au Dosino Prévoir les accessoires suivants pour cette étape : ￭ ￭ ￭ Dosino (2.800.0010) Kit d'accessoires : Flex/Vario : SeS (6.5000.020) Équipement CI : Régénération Dosino (6.5330.190) 1 Fixer le capillaire portant l'inscription regenerant à l'aide d'une vis de pression (6.2744.070) à la sortie d'un filtre inline (6.2821.120). 2 Fixer un morceau du capillaire PTFE (6.1803.030) à l'aide d'une vis de pression (6.2744.070) à l'entrée du filtre inline. 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭ 37 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.11 Metrohm Suppressor Module (MSM) 3 Fixer l'autre extrémité du capillaire PTFE à l'aide d'une vis de pression (6.2744.070) et d'un adaptateur (6.2744.080) au port 1 du Dosino. 4 Connecter le tuyau FEP (6.1805.120) du flacon de la solution de régénération au port 2 du Dosino. 3.11.2.4 Connecter la solution de rinçage Diverses possibilités se présentent pour rincer le Metrohm Suppressor Module : ￭ ￭ Solution de rinçage via STREAM (recommandé) Utiliser l'éluant provenant du détecteur de conductivité comme solution de rinçage. Solution de rinçage via le Dosino Mettre la solution de rinçage à disposition dans un flacon séparé et la faire circuler à l'aide d'un Dosino. La solution de rinçage est connectée au capillaire rinsing solution. Connecter l'entrée de la solution de rinçage au STREAM 1 Connecter le capillaire de sortie du détecteur de conductivité au capillaire portant l'inscription rinsing solution avec un accouplement (6.2744.040) et deux vis de pression (6.2744.070). REMARQUE Le capillaire de sortie du détecteur ne doit pas être raccourci. Connecter l'entrée de la solution de rinçage au Dosino Il est possible de connecter le capillaire rinsing solution au Dosino, auquel le capillaire regenerant est déjà connecté. 38 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 Installation Prévoir les accessoires suivants pour cette étape (pas complètement compris dans l'accessoire standard) : ￭ ￭ ￭ ￭ ￭ ￭ 3 vis de pression courtes (6.2744.070) Filtre inline (6.2821.120) Capillaire PTFE (6.1803.030) Adaptateur M6/UNF (6.2744.080) Tuyau FEP M6 / 100 cm (6.1805.120) Adaptateur Dosino voie 4, M6 intérieur (6.1808.280) 1 Fixer le capillaire portant l'inscription rinsing solution à l'aide d'une vis de pression (6.2744.070) à la sortie du tuyau d'un filtre inline (6.2821.120). 2 Fixer un morceau du capillaire PTFE (6.1803.030) à l'aide d'une vis de pression (6.2744.070) à l'entrée du filtre inline. 3 Fixer l'autre extrémité du capillaire PTFE à l'aide d'une vis de pression (6.2744.070) et d'un adaptateur (6.2744.080) au port 3 du Dosino. 4 Connecter le tuyau FEP (6.1805.120) sortant du flacon contenant la solution de rinçage au port 4 du Dosino à l'aide de l'adaptateur (6.1808.280). 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭ 39 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.12 Metrohm CO2 Suppressor (MCS) 3.12 Metrohm CO2 Suppressor (MCS) 3.12.1 Généralités sur le MCS REMARQUE Le Metrohm CO2 Suppressor (MCS) est utilisé uniquement à des fins de détection de conductivité avec suppression chimique. Le Metrohm CO2 Suppressor (MCS) supprime le CO2 du flux d'éluant. Cela permet une baisse de la conductivité de fond, une amélioration de la sensibilité de détection et une réduction des pics de temps mort et de carbonate. Le CO2 peut se mêler au flux d'éluant en raison de l'échantillon lui-même ou se produire en raison de la réaction de suppression dans le suppresseur. Quand le MCS est connecté entre le suppresseur et le détecteur, le pic de carbonate est minimisé dans le chromatogramme. Le MCS se compose principalement d'une cellule de dégazage qui contient un capillaire constitué d'une membrane de fluoropolymère. Le capillaire est perméable aux gaz. La cellule de dégazage est connectée à la pompe à vide. L'éluant est amené via un capillaire avec une membrane en fluoropolymère à l'intérieur de la cellule de dégazage. La pompe à vide produit en même temps de la sous-pression et aspire l'air de l'extérieur. La différence de pression et de concentration ainsi produite dans la cellule de dégazage avec l'intérieur du capillaire entraîne la diffusion du CO2 hors du flux d'éluant. L'air ambiant est aspiré via une cartouche d'adsorption de CO2 qui élimine le CO2 de l'air. 3.12.2 Connecter le MCS Le MCS est connecté entre le Metrohm Suppressor Module (MSM) et le détecteur de conductivité. 40 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 Installation Connecter le MCS Figure 14 Connecter le MCS 1 Capillaire d'aspiration d'air Pour aspirer l'air pauvre en CO2 (via la cartouche d'adsorption de CO2). 3 Accouplement Luer (6.2744.120) Monter sur le capillaire d'aspiration d'air à l'aide d'une vis de pression (6.2744.070). 2 Vis de pression courte (6.2744.070) Monter sur le capillaire d'aspiration d'air. 1 Retirer le bouchon fileté Retirer les deux bouchons filetés (6.2744.220) de l'entrée et de la sortie du MCS et les conserver. 2 Connexion du suppresseur Connecter le capillaire du MSM portant l'inscription out à l'aide d'une vis de pression longue (6.2744.090) à l'entrée du MCS (portant l'inscription In). 3 Connexion au détecteur Connecter le capillaire d'entrée du détecteur de conductivité avec une vis de pression longue (6.2744.090) à la sortie du MCS (portant l'inscription Out). 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭ 41 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.12 Metrohm CO2 Suppressor (MCS) ATTENTION Il faut connecter l'entrée et la sortie avec les bouchons filetés (6.2744.220) si le MCS n'est pas utilisé. 3.12.3 Installer les cartouches d'adsorption Afin de pouvoir supprimer le CO2 de l'éluant de façon efficace, l'air aspiré doit contenir le moins de CO2 possible. Pour cela, l'air est aspiré via une cartouche d'adsorption de CO2 CW (6.2837.100). Accessoires Prévoir les accessoires suivants pour cette étape : ￭ ￭ Support de cartouches d'adsorption (6.2057.080) avec 2 pinces. Cartouche d'adsorption de CO2 CW (6.2837.100) Toutes les pièces sont contenues dans le kit d'accessoires : Vario/Flex SeS (6.5000.020). Préparer la cartouche d'adsorption de CO2 CW Préparez l'utilisation de la cartouche d'adsorption de CO2 CW comme suit : 1 Retirer le capuchon protecteur de la pointe de la cartouche d'adsorption de CO2 CW. 2 Enficher le filtre anti-poussière sur la pointe de la cartouche d'adsorption de CO2 CW. 3 Retirer l'étiquette du couvercle de la cartouche d'adsorption de CO2 CW. 42 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 Installation Vous ouvrez ainsi le petit orifice dans le couvercle de la cartouche d'adsorption de CO2 CW à travers lequel l'air est aspiré. La cartouche d'adsorption de CO2 CW est maintenant prête à l'installation. REMARQUE La nouvelle cartouche d'adsorption de CO2 CW (6.2837.100) fonctionne sans cartouche d'adsorption d'H2O placée en amont. Installer la cartouche d'adsorption de CO2 CW Accessoires ￭ ￭ Support de cartouches d'adsorption (6.2057.080) Cartouche d'adsorption de CO2 CW (6.2837.100) préparée ATTENTION Il est indispensable de suivre les étapes de préparation suivantes à la lettre pour assurer le fonctionnement correct de la suppression de CO2. 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭ 43 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.12 Metrohm CO2 Suppressor (MCS) Installez la cartouche d'adsorption de CO2 CW comme suit : 1 Préparer le support de cartouches d'adsorption ￭ Insérer deux pinces dans les fentes du support de cartouches d'adsorption. 2 Connecter la cartouche d'adsorption de CO2 Enficher sur la pointe de la cartouche d'adsorption de CO2 CW le capillaire qui est connecté au connecteur portant l'inscription Air in du Metrohm CO2 Suppressor (MCS). 3 Mettre en place les cartouches d'adsorption dans le support de cartouches d'adsorption Fixer la cartouche d'adsorption de CO2 CW avec les pinces sur le support de cartouches d'adsorption. 44 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 Installation 4 Placer le support de cartouches d'adsorption dans l'appareil ￭ 3.13 Placer le support de cartouches d'adsorption avec la cartouche d'adsorption de CO2 CW dans la zone du détecteur de l'appareil. Installer le détecteur de conductivité La zone de détecteur du 930 Compact IC Flex peut accueillir un détecteur et d'autres accessoires. Le détecteur est disponible sous la forme d'appareil séparé et est fournis avec un mode d'emploi à part. Installer le détecteur dans l'appareil Suivre les instructions fournies au chapitre Insérer le détecteur dans le mode d'emploi du détecteur. Connecter le détecteur au trajet de l'éluant REMARQUE La colonne de séparation n'est mise en place qu'au cours de la première mise en service. En attendant, connecter le capillaire d'entrée du détecteur avec une vis de pression longue (6.2744.090) à la sortie Out du MCS. Accessoires Prévoir les accessoires suivants pour cette étape : ￭ vis de pression longue (6.2744.090) 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭ 45 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.14 Installer le détecteur ampérométrique 1 Connecter le capillaire d'entrée du détecteur avec une vis de pression longue (6.2744.090) à la sortie Out du MCS. 3.14 Installer le détecteur ampérométrique La zone de détecteur du 930 Compact IC Flex peut accueillir un détecteur et d'autres accessoires. Le détecteur est disponible sous la forme d'appareil séparé et est fournis avec un mode d'emploi à part. Installer le détecteur dans l'appareil Suivre les instructions fournies au chapitre Insérer le détecteur dans le mode d'emploi du détecteur. 3.15 Connecter le dégazeur d'échantillon (facultatif) Les bulles de gaz présentes dans l'échantillon provoquent une mauvaise reproductibilité étant donné que la quantité d'échantillon dans la boucle d'échantillon n'est pas toujours la même. C'est pourquoi nous recommandons de dégazer les échantillons qui contiennent du gaz avant l'injection. REMARQUE Il ne faut pas nécessairement connecter le dégazeur d'échantillon. Nous recommandons de n'utiliser le dégazeur d'échantillon que si l'application le requiert. Le temps de rinçage est rallongé d'au moins deux minutes quand un dégazeur d'échantillon est connecté. Accessoires Prévoir les accessoires suivants pour cette étape : ￭ ￭ 46 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 2 × vis de pression longue (6.2744.090) Capillaire PTFE (6.1803.040) 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 Installation Connecter le dégazeur d'échantillon ATTENTION Si le dégazeur d'échantillon n'est pas utilisé, l'entrée et la sortie doivent être fermées à l'aide des bouchons filetés (6.2744.220). 1 Retirer le bouchon fileté Retirer le bouchon fileté (6.2744.220) de l'entrée et de la sortie du dégazeur d'échantillon et le conserver. 2 Connecter le capillaire de sortie ￭ ￭ Enfiler une vis de pression longue sur l'extrémité non fixée du capillaire connecté au port 1 de la vanne d'injection. Visser fermement la vis de pression sur la sortie du dégazeur d'échantillon (portant l'inscription Out). Veiller à maintenir les connexions aussi courtes que possible (au besoin, raccourcir les capillaires). 3 Connecter le capillaire d'entrée ￭ 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) Enfiler une vis de pression longue sur une extrémité du capillaire PTFE (6.1803.040) et visser la vis de pression à l'entrée du dégazeur d'échantillon (portant l'inscription In) en serrant. ￭￭￭￭￭￭￭￭ 47 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.16 Connexion de l'appareil à l'ordinateur ￭ 3.16 Faire passer l'autre extrémité du capillaire PTFE (6.1803.040) par un passage pour capillaires pour la guider hors de l'appareil et la connecter au Sample Processor le cas échéant. Veiller à maintenir les connexions aussi courtes que possible (au besoin, raccourcir les capillaires). Connexion de l'appareil à l'ordinateur REMARQUE L'appareil doit être à l'arrêt pour le connecter à l'ordinateur. Accessoires Prévoir les accessoires suivants pour cette étape : ￭ Câble de connexion USB (6.2151.020) provenant du kit d'accessoires : Vario/Flex Basic (6.5000.000) Connecter le câble USB 1 Enficher le câble USB à la prise de connexion PC sur la face arrière de l'appareil. 2 Brancher l'autre extrémité à l'une des prises USB de l'ordinateur. 48 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.17 3 Installation Connecter l'appareil au secteur AVERTISSEMENT Choc électrique lié à la tension électrique Risque de blessure lié au contact de composants sous tension électrique ou à l'humidité sur des pièces conductrices. ￭ ￭ ￭ ￭ Ne jamais ouvrir le boîtier de l'appareil tant que le câble secteur est branché. Protéger les pièces conductrices (p. ex. bloc d'alimentation, câble secteur, prises de connexion) contre l'humidité. En cas de doute lié à une infiltration d'humidité dans l'appareil, couper immédiatement la source de courant de celui-ci. Les travaux d'entretien et de réparation sur des composants électriques et électroniques doivent exclusivement être effectués par un personnel qualifié par Metrohm à cet effet. Raccordement du câble secteur Accessoires Câble secteur avec les spécifications suivantes : ￭ ￭ ￭ ￭ ￭ Longueur : max. 2 m Nombre de brins : 3, avec conducteur de protection Connecteur : CEI 60320 du type C13 Section de conducteur 3 x min. 0,75 mm2 / 18 AWG Fiche secteur : – selon l'exigence du client (6.2122.XX0) – min. 10 A REMARQUE Ne pas utiliser un câble secteur non autorisé ! 1 Enficher le câble secteur ￭ ￭ 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) Enficher le câble secteur dans la prise d'alimentation secteur de l'appareil. Raccorder le câble au secteur. ￭￭￭￭￭￭￭￭ 49 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.18 Première mise en service 3.18 Première mise en service Il faut rincer l'ensemble du système la première fois avec de l'éluant au complet avant d'installer la précolonne et la colonne de séparation. Rincer le système CI ATTENTION La première mise en service doit être effectuée sans installation de la précolonne et de la colonne de séparation. S'assurer qu'un accouplement (6.2744.040) est installé à la place des colonnes. 1 Préparer le logiciel ￭ ￭ ￭ Démarrer le programme PC MagIC Net. Ouvrir l'onglet Stabilisation dans le logiciel MagIC Net : Poste travail ▶ Analyses ▶ Stabilisation. Importer une méthode adaptée (ou la créer). Voir aussi : Cours de maniement MagIC Net et aide en ligne. 2 Préparer l'appareil ￭ ￭ ￭ 50 ￭￭￭￭￭￭￭￭ S'assurer que le tuyau d'aspiration d'éluant est plongé dans l'éluant et que le flacon d'éluant contient suffisamment d'éluant. – Méthode STREAM (recommandée) : s'assurer que le tuyau d'aspiration pour la solution de régénération est plongé dans la solution et que la solution est présente en quantité suffisante. Vérifier que le capillaire de sortie du détecteur est connecté au capillaire d'entrée de la solution de rinçage (portant l'inscription rinsing solution) du Metrohm Suppressor Module (MSM). – Méthode alternative en cas d'utilisation de deux flacons pour la régénération et le rinçage : s'assurer que les tuyaux d'aspiration de la solution auxiliaire (solution de régénération et solution de rinçage) sont plongés dans les solutions respectives et que chacun des deux flacons contient suffisamment de solution. Vérifier que le capillaire de sortie du détecteur est amené au bidon à déchets ou est connecté au Waste Collector. Allumer l'appareil. 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 Installation MagIC Net détecte l'appareil et tous ses modules. 3 Démarrer la stabilisation ￭ Démarrer la stabilisation dans MagIC Net : Poste travail ▶ Analyses ▶ Stabilisation ▶ Start HW. 4 Purger la pompe haute pression ￭ ￭ ￭ ￭ ￭ ￭ ￭ ￭ ￭ 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) Glisser l'extrémité de la canule de purge (6.2816.040) par-dessus l'extrémité du capillaire de purge sur la vanne de purge. Insérer la seringue (6.2816.020) dans le connecteur Luer de la canule de purge. Ouvrir la vanne de purge en faisant tourner le bouton rotatif (d'une ½-rotation env.). Activer la pompe haute pression dans MagIC Net. Aspirer l'éluant à l'aide de la seringue jusqu'à disparition complète des bulles d'air dans le tuyau d'aspiration d'éluant. Arrêter la pompe haute pression dans MagIC Net. Fermer la vanne de purge à l'aide du bouton rotatif. Retirer la seringue de la canule de purge. Retirer la canule de purge du capillaire de purge. ￭￭￭￭￭￭￭￭ 51 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.19 Connecter et rincer la précolonne 5 Rincer l'appareil sans les colonnes ￭ 3.19 Rincer l'appareil (sans colonnes) durant 10 minutes avec l'éluant. Connecter et rincer la précolonne Les précolonnes ménagent les colonnes de séparation et permettent de prolonger leur durée de vie de façon significative. Les précolonnes fournies par Metrohm sont soit des précolonnes réelles, soit des cartouches précolonnes qui sont utilisées avec un support de cartouche. L'installation d'une cartouche précolonne dans le support correspondant est décrite dans la feuille de renseignement de la précolonne. REMARQUE Metrohm recommande de toujours travailler avec des précolonnes. Celles-ci protègent les colonnes de séparation et peuvent être remplacées régulièrement en cas de besoin. REMARQUE Pour connaître la précolonne adaptée à votre colonne de séparation, reportez-vous à la Gamme de colonnes Metrohm (disponible auprès de votre agence Metrohm), à la feuille de renseignement de la colonne et aux informations sur le produit à l'adresse http://www.metrohm.com (espace produit dédié à la chromatographie ionique) ou demandez directement conseil à votre agence Metrohm. ATTENTION Les précolonnes neuves sont remplies d'une solution et obturées des deux côtés par des bouchons ou des capuchons. Avant d'utiliser la précolonne, s'assurer que cette solution peut être mélangée à l'éluant utilisé (respecter les indications du fabricant). 52 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 Installation REMARQUE Ne connecter la précolonne qu'après la première mise en service de l'appareil (voir Chapitre 3.18, page 50). Remplacer la précolonne et la colonne de séparation par des accouplements (6.2744.040) en attendant. Accessoires Prévoir les accessoires suivants pour cette étape : Précolonne (adaptée à la colonne de séparation) ￭ Connecter la précolonne 1 2 3 6.2744.040 6.2744.070 6.2744.070 6.2744.070 1 Retirer l'accouplement Retirer l'accouplement (6.2744.040) monté pour la première mise en service entre le capillaire d'entrée de la colonne et le capillaire de sortie de la colonne. 2 Préparer la précolonne Dévisser les bouchons (le cas échéant, le bouchon et le capuchon de fermeture) de la précolonne. ￭ 3 Connecter la précolonne ATTENTION Lors de l'introduction de la précolonne, veiller toujours à ce que celle-ci soit installée correctement conformément au sens d'écoulement représenté (si indiqué). ￭ 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) Fixer l'entrée de la précolonne avec une vis de pression courte (6.2744.070) au capillaire d'entrée de la colonne. ￭￭￭￭￭￭￭￭ 53 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.20 Connecter la colonne de séparation ￭ Si la précolonne est connectée à la colonne de séparation par l'un des capillaires de connexion : fixer ce capillaire de connexion à la sortie de la précolonne à l'aide d'une vis de pression. Rincer la précolonne 1 Rincer la précolonne ￭ ￭ ￭ ￭ 3.20 Placer un godet sous la sortie de la précolonne. Démarrer le contrôle manuel dans MagIC Net et sélectionner la pompe haute pression : Manuel ▶ Contrôle manuel ▶ Pompe – Débit : selon la feuille de renseignement de la colonne – On Rincer la précolonne env. 5 minutes avec l'éluant. Arrêter à nouveau la pompe haute pression dans le contrôle manuel de MagIC Net : Off. Connecter la colonne de séparation La colonne de séparation intelligente (iColumn) est au cœur de l'analyse par chromatographie ionique. Elle sépare les différents composants en fonction de leurs interactions avec la colonne. Les colonnes de séparation Metrohm sont équipées d'une puce sur laquelle sont enregistrés leurs spécifications techniques et leur historique (mise en service, heures de fonctionnement, injections, etc.). REMARQUE Pour connaître la colonne de séparation adaptée à votre application, reportez-vous à la Gamme de colonnes Metrohm, aux informations produit de la colonne de séparation ou demandez directement conseil auprès de votre agence. Retrouvez les informations produit de la colonne de séparation à l'adresse http://www.metrohm.com dans l'espace produit dédié à la chromatographie ionique. Un chromatogramme d'essai est fourni avec chaque colonne. La feuille de renseignement de la colonne est disponible sur Internet à l'adresse http:// www.metrohm.com, sous l'article correspondant. Pour trouver des informations détaillées concernant les applications CI spécifiques, reportezvous aux documents Application Bulletins ou Application Notes. Ils sont disponibles sur Internet à l'adresse http://www.metrohm.com dans 54 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 Installation l'espace dédié aux applications ou disponibles gratuitement auprès de votre agence Metrohm. ATTENTION Les colonnes de séparation neuves sont remplies d'une solution et obturées des deux côtés par des bouchons. Avant d'utiliser la colonne, s'assurer que cette solution peut être mélangée à l'éluant utilisé (respecter les indications du fabricant). REMARQUE Ne raccorder la colonne de séparation qu'après la première mise en service de l'appareil. Il faudra remplacer la précolonne et la colonne de séparation par un accouplement (6.2744.040) en attendant. 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭ 55 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.20 Connecter la colonne de séparation Connecter la colonne de séparation 1 Retirer les bouchons ￭ 56 ￭￭￭￭￭￭￭￭ Dévisser les bouchons de la colonne de séparation. 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 Installation 2 Monter l'entrée de la colonne de séparation ATTENTION Lors de l'introduction de la colonne, veiller toujours à ce que celleci soit installée correctement conformément au sens d'écoulement représenté. Il existe trois possibilités : ￭ ￭ ￭ Visser l'entrée de la colonne de séparation directement sur la précolonne, ou Si la précolonne est connectée à la colonne de séparation avec un des capillaires de connexion : fixer l'entrée de la colonne de séparation à l'aide de la vis de pression PEEK (6.2744.070) au capillaire de sortie de la précolonne, ou Si aucune précolonne n'est utilisée (non recommandé) : fixer le capillaire d'entrée de la colonne à l'aide d'une vis de pression courte (6.2744.070) à l'entrée de la colonne de séparation. 3 Rincer la colonne de séparation ￭ ￭ ￭ ￭ Placer un godet sous la sortie de la colonne de séparation. Démarrer le contrôle manuel dans MagIC Net et sélectionner la pompe haute pression : Manuel ▶ Contrôle manuel ▶ Pompe – Débit : augmenter progressivement le débit jusqu'à la valeur recommandée sur la feuille de renseignement de la colonne. – On Rincer la colonne de séparation env. 10 minutes avec l'éluant. Arrêter à nouveau la pompe haute pression dans le contrôle manuel de MagIC Net : Off. 4 Retirer l'accouplement ￭ Retirer l'accouplement (6.2744.040) du capillaire de sortie de la colonne. 5 Monter la sortie de la colonne de séparation ￭ 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) Fixer le capillaire de sortie de la colonne avec une vis de pression PEEK courte (6.2744.070) à la sortie de la colonne de séparation. ￭￭￭￭￭￭￭￭ 57 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.21 Conditionnement 6 Mettre en place la colonne de séparation ￭ Insérer la colonne de séparation dotée de la puce électronique dans le support de colonne jusqu'à ce qu'elle s'encliquette en produisant un claquement caractéristique. La colonne de séparation est maintenant reconnue par MagIC Net. 3.21 Conditionnement Le système doit être conditionné avec l'éluant jusqu'à l'obtention d'une ligne de base stable dans les cas suivantes : ￭ ￭ ￭ après l'installation après chaque mise sous tension de l'appareil après chaque changement d'éluant REMARQUE En cas de changement de la composition de l'éluant, le temps de conditionnement peut s'allonger considérablement. Conditionner le système 1 Préparer le logiciel ATTENTION Veiller à ce que le débit d'écoulement réglé ne soit pas supérieur à celui autorisé pour la colonne correspondante (voir feuille de renseignement des colonnes et enregistrement de la puce). ￭ ￭ ￭ Démarrer le programme PC MagIC Net. Ouvrir l'onglet Stabilisation dans le logiciel MagIC Net : Poste travail ▶ Analyses ▶ Stabilisation. Sélectionner une méthode adaptée (ou la créer). Voir aussi : Cours de maniement MagIC Net et aide en ligne. 2 Préparer l'appareil ￭ 58 ￭￭￭￭￭￭￭￭ S'assurer que la colonne est utilisée correctement conformément au sens d'écoulement indiqué sur l'autocollant (la flèche doit indiquer le sens d'écoulement). 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 Installation ￭ S'assurer que le tuyau d'aspiration d'éluant est plongé dans l'éluant et que le flacon d'éluant contient suffisamment d'éluant. 3 Démarrer la stabilisation ￭ ￭ Démarrer la stabilisation dans MagIC Net : Poste travail ▶ Analyses ▶ Stabilisation ▶ Start HW. Vérifier visuellement si tous les capillaires et leurs connexions sont étanches, de la pompe haute pression jusqu'au détecteur. Si l'éluant fuit à un quelconque endroit, serrer la vis de pression correspondante ou la desserrer, vérifier l'extrémité du capillaire et le raccourcir éventuellement à l'aide de la pince coupante puis revisser la vis de pression. 4 Conditionner le système Rincer le système avec de l'éluant jusqu'à ce que la stabilité souhaitée de la ligne de base soit atteinte. L'appareil est désormais prêt pour effectuer les mesures des échantillons. 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭ 59 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 4 Maniement Le 930 Compact IC Flex SeS/Deg se manipule exclusivement par le biais du logiciel MagIC Net. Des informations sur le maniement de MagIC Net™ sont fournies dans le cours de maniement de MagIC Net™ ainsi que dans l’aide en ligne. 60 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 Fonctionnement et maintenance 5 Fonctionnement et maintenance 5.1 Système CI 5.1.1 Fonctionnement Afin d'éviter des influences de température perturbatrices, l'ensemble du système, y compris le flacon d'éluant, doit être protégé du rayonnement direct du soleil. 5.1.2 Entretien L'appareil nécessite un entretien adapté. Un encrassement excessif de l'appareil provoque des dysfonctionnements et réduit la durée de vie de la mécanique et de l'électronique pourtant robustes. Il faut nettoyer l'appareil immédiatement si des produits chimiques ou des solvants ont été renversés dessus. Les connexions de connecteurs (surtout la fiche secteur) en particulier doivent être protégées de toute contamination. ATTENTION Sa conception technique permet d'éviter dans une large mesure la pénétration de liquide à l'intérieur de l'appareil. Il faut immédiatement débrancher la fiche secteur si des agents agressifs s'introduisent à l'intérieur de l'appareil. C'est la seule possibilité permettant d'éviter une détérioration massive de l'électronique de l'appareil. Informez le service après-vente Metrohm. AVERTISSEMENT Risque de commotion électrique par les composants sous tension N'ouvrez jamais le boîtier de l'appareil. Le boîtier de l'appareil doit être ouvert exclusivement par un personnel qualifié. 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭ 61 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5.1 Système CI 5.1.3 Maintenance par le service après-vente Metrohm La maintenance de l'appareil doit de préférence être effectuée par un personnel qualifié Metrohm dans le cadre d'un entretien annuel. Si des produits chimiques décapants et corrosifs sont fréquemment utilisés, il est recommandé de procéder à des travaux de maintenance à intervalles plus fréquents. Le service après-vente Metrohm propose à tout moment des conseils spécialisés pour la maintenance et l'entretien de tous les appareils Metrohm. 5.1.4 Mise à l'arrêt et remise en service Si l'appareil n'est plus utilisé pendant une période prolongée, retirez la précolonne et la colonne de séparation. Rincez le système CI à l'aide d'un mélange de méthanol et d'eau ultrapure (1:4) dessalée. Ceci permet d'éviter la recristallisation des sels et des dommages subséquents. Rincer le système CI pour le dessaler 1 Dans le logiciel, arrêter le matériel et patienter jusqu'à ce que la pression ait diminué dans la pompe haute pression. 2 Retirer la précolonne et la colonne de séparation du trajet de l'éluant. Les capillaires de connexion sont directement connectés à l'aide d'un accouplement (6.2744.040). 3 Rincer le système CI pendant 15 minutes avec un mélange méthanoleau ultrapure (1:4). 4 Optionnel : uniquement si le système CI est équipé d'un suppresseur. Dans le logiciel, faire basculer deux fois à un intervalle de cinq minutes le Metrohm Suppressor Module (MSM) au cours de l'opération de rinçage (fonction ÉTAPE). 5 Optionnel : uniquement si le système CI est équipé d'un suppresseur et pompe péristaltique. Rincer à l'eau les tuyaux utilisés sur la pompe péristaltique pendant 15 minutes (niveau 1). Détendre la pression de serrage de la pompe péristaltique pour terminer. 62 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 Fonctionnement et maintenance Remettre le système CI en service 1 Vérifier qu'un accouplement est monté en remplacement de la précolonne et de la colonne de séparation (6.2744.040). 2 Rincer le système CI avec de l'éluant frais pendant 15 minutes. 3 Retirer l'accouplement et monter la précolonne et la colonne de séparation (voir chapitre 3.19, page 52 et chapitre 3.20, page 54). 5.2 Connexions capillaires Toutes les connexions capillaires entre la vanne d'injection, la colonne de séparation et le détecteur doivent être les plus courtes possible, avoir un faible volume mort et être tout à fait étanches. Le capillaire PEEK situé après le détecteur ne doit pas être entravé. Entre la pompe haute pression et le détecteur (zone à haute pression), utiliser exclusivement des capillaires PEEK ayant un diamètre intérieur de 0,25 mm. 5.3 Entretenir la porte ATTENTION La porte est en PMMA (polyméthacrylate de méthyle). Elle ne doit en aucun cas être nettoyée à l'aide de produits abrasifs ni de solvants. ATTENTION Ne jamais tenir l'appareil par la porte pour le soulever. Toujours le tenir au niveau du boîtier. 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭ 63 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5.4 Manipulation des éluants 5.4 Manipulation des éluants Manipuler l'éluant avec précaution permet de garantir des résultats d'analyse stables. Appliquer les mesures générales suivantes lors de la manipulation de l'éluant : ￭ ￭ ￭ ￭ 5.4.1 Le flacon réservoir contenant l'éluant doit être connecté conformément au chapitre 3.5, page 21. Ceci est particulièrement important pour les éluants contenant des solvants volatiles (p. ex. de l'acétone). L'apparition de condensation dans le flacon d'éluant doit être évitée. La formation de gouttes peut modifier les rapports de concentration dans l'éluant. En cas de mesures très sensibles, nous recommandons de mélanger l'éluant en permanence à l'aide d'un agitateur magnétique (p. ex. 2.801.0010 avec 6.2070.000). Pour protéger le système CI des particules étrangères, nous recommandons d'aspirer l'éluant à travers une crépine d'aspiration (6.2821.090) (voir Chapitre 3.5, page 21). Il faut remplacer la crépine d'aspiration dès qu'elle prend un coloration jaune, au plus tard après 3 mois. Fabriquer de l'éluant Les produits chimiques utilisés pour la fabrication des éluants doivent posséder un degré de pureté d'au moins « p.a. ». Ils ne peuvent être dilués qu'à l'eau ultrapure (résistance > 18,2 MΩ*cm). (Ces indications s'appliquent généralement aux réactifs utilisés dans la chromatographie ionique). Les éluants frais doivent toujours être microfiltrés (filtre 0,45 µm). La composition de l'éluant est déterminante pour l'analyse de chromatographie : 64 ￭￭￭￭￭￭￭￭ Concentration Une augmentation de la concentration provoque en général une diminution des temps de rétention et une accélération de la séparation mais également un signal de fond plus élevé. pH Les modifications du pH provoquent des variations des équilibres de dissociation et ainsi des modifications des temps de rétention. Solvants organiques D'une manière générale, l'ajout de solvants organiques (p. ex. du méthanol, de l'acétone, de l'acétonitrile) à un éluant aqueux accélère les ions lipophiles. 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5.4.2 5 Fonctionnement et maintenance Changement d'éluant Veiller à ce que le changement d’éluant n'entraîne pas la formation d’un précipité. Les solutions successives doivent pouvoir être mélangées. Si le système doit être nettoyé avec des solvants organiques, utiliser différents solvants avec une lipophilie croissante ou décroissante. REMARQUE Retirer la précolonne et la colonne de séparation pour changer l'éluant. Connecter les capillaires avec un accouplement (6.2744.040) et deux vis de pression (6.2744.070). 5.5 Entretenir le dégazeur d'éluant Les tuyaux de connexion sont connectés au dégazeur d'éluant avec des vis de serrage. Procéder comme suit pour desserrer les tuyaux de connexion sur le dégazeur d'éluant puis les connecter à nouveau : Accessoires Prévoir les accessoires suivants pour cette étape : Vous trouverez ces pièces dans le kit d'accessoires : Vario/Flex Basic (6.5000.000) Clé à fourche (6.2621.050) ￭ Desserrer les tuyaux de connexion 1 ￭ ￭ Desserrer la vis de serrage avec la clé à fourche. Visser la vis de serrage à la main et la retirer du connecteur. Connecter les tuyaux de connexion 1 ￭ ￭ 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) Enficher la vis de serrage sur le connecteur et la visser à la main. Visser la vis de serrage avec la clé à fourche en serrant. ￭￭￭￭￭￭￭￭ 65 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5.6 Indications sur le fonctionnement de la pompe haute pression 5.6 Indications sur le fonctionnement de la pompe haute pression ATTENTION La tête de pompe est remplie en usine de méthanol/d'eau ultrapure. S'assurer que l'éluant utilisé peut être mélangé au solvant. Observer les recommandations suivantes pour préserver la pompe haute pression le plus possible en cours d'utilisation : ￭ ￭ ￭ 5.7 Pour protéger la pompe haute pression des particules étrangères, nous recommandons de filtrer l'éluant à l'aide d'un filtre de dimension de pores de 0,45 µm et de l'aspirer à travers une crépine d'aspiration (6.2821.090). Veiller à ce que le changement d’éluant n’entraîne pas la formation d’un précipité. Les cristaux de sel entre le piston et le joint entraînent la formation de particules de frottement qui peuvent se mélanger à l'éluant. Ces particules contribuent à encrasser les vannes, à augmenter la pression et à endommager le piston dans les cas extrêmes, ce qui compromet l'étanchéité de la pompe haute pression. Les solutions successives doivent toujours pouvoir être mélangées. Si le système doit être nettoyé avec des solvants organiques, utiliser différents solvants avec une lipophilie croissante ou décroissante. Veiller à ce que la pompe ne soit jamais utilisée à sec pour en préserver les joints. Avant la mise sous tension de la pompe, s'assurer que l'alimentation en éluant est correctement connectée et qu'une quantité suffisante d'éluant est présente dans le flacon d'éluant. Entretenir la pompe haute pression REMARQUE Une séquence vidéo est disponible sur cette tâche dans le Guide multimédia CI Maintenance ou sur Internet sous ://ic-help.metrohm.com/. 66 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 Fonctionnement et maintenance Figure 15 Pièces de la pompe haute pression 1 Vis de pression courte (6.2744.070) Fixée au support de vanne d'échappement. 2 Support de vanne d'échappement 3 Vis de fixation 4 Tête de pompe 5 Support de vanne d'admission 6 Vis de pression courte (6.2744.070) Fixée au support de vanne d'admission. 7 Connecteur du tuyau d'aspiration d'éluant Composé d'un accouplement avec vis de pression. 8 Vis de pression courte (6.2744.070) Fixée à la sortie de la pompe. Intervalle de maintenance Il faut assurer la maintenance des pièces suivantes de la pompe haute pression au moins une fois par an : ￭ ￭ ￭ ￭ Vanne d'admission (6.2824.170) Vanne d'échappement (6.2824.160) Joint de piston (6.2741.020) Piston en oxyde de zirconium (6.2824.070) De plus, il convient de pratiquer les opérations de maintenance lors de l'apparition des problèmes suivants : ￭ Ligne de base instable (pulsations, variations de l'écoulement) 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭ 67 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5.7 Entretenir la pompe haute pression ATTENTION Les travaux de maintenance sur la pompe haute pression ne doivent être effectués que lorsque l'appareil est hors tension. Procédure recommandée Nous recommandons de suivre la procédure suivante pour assurer la maintenance de la tête de pompe : 1. 2. 3. 4. Entretenir les vannes d'admission et d'échappement. Démonter la tête de pompe. Entretenir les deux pistons successivement. a. Retirer le piston. b. Désassembler le piston. c. Remplacer le joint de piston. d. Remplacer le piston en oxyde de zirconium. e. Remonter le piston. f. Insérer le piston. Remonter la tête de pompe. Retrouvez les brèves séquences vidéo traitant des opérations de maintenance suivantes sur Internet http://ic-help.metrohm.com/. Entretenir les vannes d'échappement et d'admission Accessoires Prévoir les accessoires suivants pour cette étape : Vous trouverez ces pièces dans le kit d'accessoires : Vario/Flex Basic (6.5000.000). ￭ 68 ￭￭￭￭￭￭￭￭ Clé à molette (6.2621.000) 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 Fonctionnement et maintenance Nettoyer la vanne d'échappement Pièces de rechange S'il s'avère impossible de nettoyer la vanne d'échappement, une nouvelle vanne d'échappement (6.2824.160) est requise pour cette opération. 1 Retirer la vanne d'échappement ￭ ￭ ￭ Dévisser le capillaire de connexion reliant le piston auxiliaire au support de vanne d'échappement (15-2) (1). Desserrer en premier le support de vanne d'échappement avec la clé à molette puis le dévisser à la main (2) et le retirer. Retirer la vanne d'échappement du support de vanne d'échappement (3). 2 Nettoyer la vanne d'échappement ￭ 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) Rincer la vanne d'échappement avec une pissette remplie d'eau ultrapure, une solution RBS™ ou de l'acétone, dans le sens de l'écoulement d'éluant dans un premier temps. (Le sens de l'écoulement d'éluant est indiqué sur la vanne par une flèche.) La solution de rinçage doit s'écouler de la vanne d'échappement. Si aucune solution ne s'écoule, c'est que la vanne est engorgée. ￭￭￭￭￭￭￭￭ 69 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5.7 Entretenir la pompe haute pression ￭ Rincer la vanne d'échappement avec une pissette remplie d'eau ultrapure, une solution de RBS™ ou de l'acétone, dans le sens contraire à l'écoulement d'éluant. La solution de rinçage ne peut s'écouler que de la sortie de la vanne. Si la vanne d'échappement est encore engorgée après le nettoyage, il faut la remplacer. 3 Réinsérer la vanne d'échappement dans la tête de pompe ￭ ￭ ￭ 70 ￭￭￭￭￭￭￭￭ Insérer la vanne d'échappement dans le support de vanne d'échappement (le joint doit être visible) (1). Visser le support de vanne d'échappement au-dessus dans la tête de pompe (2), serrer à la main et ajouter un ¾ de tour de serrage avec la clé à molette (3). Revisser le capillaire de connexion au piston auxiliaire sur le support de vanne d'échappement en serrant. 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 Fonctionnement et maintenance Nettoyer la vanne d'admission Pièces de rechange S'il s'avère impossible de nettoyer la vanne d'admission, une nouvelle vanne d'admission (6.2824.170) est requise pour cette opération. 1 Retirer la vanne d'admission ￭ ￭ ￭ Dévisser le capillaire de connexion du tuyau d'aspiration d'éluant (15-7). Desserrer le support de vanne d'admission avec la clé à molette dans un premier temps (1), puis le dévisser à la main (2) et le retirer. Retirer la vanne d'admission du support de vanne d'admission (3). 2 Nettoyer la vanne d'admission ￭ ￭ Rincer la vanne d'admission avec une pissette remplie d'eau ultrapure, une solution de RBS™ ou de l'acétone, dans le sens de l'écoulement d'éluant dans un premier temps. (Le sens de l'écoulement d'éluant est indiqué sur la vanne par une flèche.) La solution de rinçage doit s'écouler de la vanne d'échappement. Si aucune solution ne s'écoule, c'est que la vanne est engorgée. Rincer la vanne d'admission avec une pissette remplie d'eau ultrapure, une solution de RBS™ ou de l'acétone, dans le sens inverse de l'écoulement d'éluant. La solution de rinçage ne peut s'écouler que de la sortie de la vanne. Si la vanne d'admission est encore engorgée après la nettoyage, il faut la remplacer. 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭ 71 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5.7 Entretenir la pompe haute pression 3 Réinsérer la vanne d'admission dans la tête de pompe ￭ ￭ ￭ Insérer la vanne d'admission dans le support de vanne d'admission (le joint doit être visible) (1). Visser le support de vanne d'admission au-dessous dans la tête de pompe (2), serrer à la main et ajouter un ¾ de tour de serrage avec la clé à molette (3). Revisser le capillaire de connexion du tuyau d'aspiration d'éluant (15-7). Démonter la tête de pompe Accessoires Prévoir les accessoires suivants pour cette étape : Vous trouverez ces pièces dans le kit d'accessoires : Vario/Flex Basic (6.5000.000). ￭ Clé hexagonale 4 mm (6.2621.030) Démonter la tête de pompe Conditions préalables : ￭ ￭ ￭ 72 ￭￭￭￭￭￭￭￭ La pompe haute pression est-elle éteinte ? La pression a-t-elle diminué ? L'appareil est-il éteint ? 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 Fonctionnement et maintenance 1 Desserrer l'accouplement de la vis de pression et fermer avec un bouchon. 2 Desserrer et retirer la vis de pression à la sortie de la tête de pompe (15-8). 3 Desserrer et retirer les quatre vis de fixation (15-3) avec la clé hexagonale. 4 Retirer la tête de pompe (15-4). Entretenir le piston Effectuer les travaux suivants l'un après l'autre sur les deux pistons. La maintenance d'un piston englobe les tâches suivantes : 1. 2. 3. Remplacer le joint de piston. Nettoyer ou remplacer le piston en oxyde de zirconium. Remonter le piston. 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭ 73 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5.7 Entretenir la pompe haute pression Figure 16 Pompe haute pression - coupe transversale 1 Support de vanne d'échappement 2 Vanne d'échappement (6.2824.160) 3 Bague d'appui 4 Joint de piston (6.2741.020) 5 Tête de pompe 6 Vanne d'admission (6.2824.170) 7 Support de vanne d'admission 8 Piston en oxyde de zirconium (6.2824.070) 9 Cartouche de piston Accessoires Prévoir les accessoires suivants pour cette étape : Vous trouverez ces pièces dans le kit d'accessoires : Vario/Flex Basic (6.5000.000). ￭ ￭ 74 ￭￭￭￭￭￭￭￭ Clé à molette (6.2621.000) Outil pour le joint de piston (6.2617.010) comprenant une pointe (17-1) à utiliser pour retirer l'ancien joint de piston et une douille (17-2) pour mettre en place le nouveau joint de piston. 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 Fonctionnement et maintenance 1 2 Figure 17 1 2 Pointe Pièce de rechange Outil pour joint de piston (6.2617.010) Douille Prévoir un nouveau joint de piston (6.2741.020) pour cette opération. Remplacer le joint de piston Figure 18 1 Tête de pompe – retirer la cartouche de piston 2 Cartouche de piston Bague d'appui 1 Retirer la cartouche de piston Desserrer la cartouche de piston (18-1) avec la clé à molette et la dévisser à la main de la tête de pompe. Mettre de côté. 2 Retirer la bague d'appui Faire sortir la bague d'appui (18-2) de l'orifice du piston en secouant. Mettre de côté. 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭ 75 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5.7 Entretenir la pompe haute pression 3 Retirer l'ancien joint de piston ATTENTION Une fois l'outil pour joint de piston (6.2617.010) vissé dans le joint de piston, le joint de piston est définitivement endommagé ! ATTENTION Éviter autant que possible de toucher la surface du joint dans la tête de pompe avec l'outil ! N'enfoncer la pointe (17-1) de l'outil pour joint de piston qu'aussi profondément que nécessaire dans le joint de piston pour que celuici puisse s'extraire. 4 Insérer le nouveau joint de piston dans l'outil Insérer le nouveau joint de piston dans le creux de la douille (19-1) de l'outil pour joint de piston. Pour cela, le ressort de joint doit être visible de dehors. Figure 19 1 Insérer le joint de piston dans l'outil Outil pour joint de piston (6.2617.010) Douille pour insérer le nouveau joint de piston. 2 Joint de piston (6.2741.020) 5 Insérer le nouveau joint de piston dans la tête de pompe Introduire la douille (17-2) de l'outil pour joint de piston contenant un joint de piston dans la tête de pompe. Presser le joint avec le côté large de la pointe (17-1) de l'outil pour joint de piston dans le creux de la tête de pompe. 76 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 Fonctionnement et maintenance Nettoyer/remplacer le piston en oxyde de zirconium Conditions préalables : ￭ ￭ La tête de pompe est démontée (voir « Démonter la tête de pompe », page 72). La cartouche de piston est retirée (voir « Remplacer le joint de piston », page 75). Les accessoires suivants sont requis pour cette opération : ￭ ￭ Piston en oxyde de zirconium (6.2824.070) Clé à molette (6.2621.000) du kit d'accessoires : Vario/Flex Basic (6.5000.000). 1 Démonter la cartouche de piston ATTENTION À l'intérieur de la cartouche de piston, il y a un ressort tendu, qui peut sortir de la cartouche de piston en cas de détente soudaine. Si la cartouche de piston est ouverte, maintenir le ressort sous pression et desserrer la cartouche avec précaution. ￭ ￭ ￭ ￭ Resserrer la vis de la cartouche de piston avec une clé à molette et la visser prudemment à la main, tout en maintenant le ressort tendu sous pression. Retirer le piston en oxyde de zirconium et le mettre sur un chiffon en papier. Enlever la cuvette de ressort, le ressort et la douille intérieure en plastique de la cartouche de piston et les y mettre aussi. Ranger la bague d'appui de la tête de pompe mise de côté avec les pièces restantes. Figure 20 1 Vis cartouche de piston 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) Composants de la cartouche de piston 2 Rondelle de sécurité ￭￭￭￭￭￭￭￭ 77 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5.7 Entretenir la pompe haute pression 3 Piston en oxyde de zirconium (6.2824.070) 4 Cuvette de ressort 5 Ressort (6.2824.060) 6 Douille intérieure en plastique Protège de l'abrasion métallique. 7 Cartouche de piston 8 Bague d'appui 2 Nettoyer les pièces de la cartouche de piston ￭ ￭ Si le piston en oxyde de zirconium est contaminé par abrasion ou la formation de dépôts, le nettoyer avec de la poudre à récurer fine, le rincer à l'eau ultrapure jusqu'à ce qu'il n'y ait plus de particules, puis le sécher. Il faut remplacer le piston en oxyde de zirconium en cas d'encrassement ou de rayures importantes. Rincer les autres pièces du piston à l'eau ultrapure et les sécher avec un tissu sans peluches. 3 Remplacer le piston en oxyde de zirconium ￭ ￭ Déposer la rondelle de sécurité (20-2) de l'ancien piston. Si la rondelle est adhérente, utiliser un objet pointu pour la décoller. Monter une rondelle de sécurité au même endroit sur le piston neuf. 4 Remonter la cartouche de piston ￭ ￭ ￭ Insérer la douille intérieure en plastique, le ressort et la cuvette de ressort dans la cartouche de piston. Introduire le piston en oxyde de zirconium avec précaution dans la cartouche de piston jusqu'à ce que la pointe sorte par le petit orifice de la cartouche de piston. Placer la vis et la visser fermement à la main. Monter le piston 1 Réinsérer la bague d'appui Nettoyer la bague d'appui (16-3) à l'eau ultrapure et la remettre en place. 2 Réinsérer la cartouche de piston Insérer de nouveau la cartouche de piston remontée sur la tête de pompe et serrer d'env. 15° à la main puis avec une clé à molette. Nettoyer la deuxième cartouche de piston de façon analogue. 78 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 Fonctionnement et maintenance Monter la tête de pompe Accessoires Prévoir les accessoires suivants pour cette étape : Vous trouverez ces pièces dans le kit d'accessoires : Vario/Flex Basic (6.5000.000). Clé hexagonale 4 mm (6.2621.030) ￭ Monter la tête de pompe REMARQUE Afin que la tête de pompe ne soit pas montée de façon incorrecte, elle doit être pourvue sur la face arrière de différentes profondeurs de trous pour les boulons de serrage, c'est-à-dire qu'un boulon de serrage doit être plus long que tous les autres. Le trou le plus profond est donc prévu pour le boulon le plus long. 1 ￭ ￭ 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) Glisser la tête de pompe sur les quatre boulons de serrage (1). Serrer les quatre vis de fixation en croix avec la clé hexagonale (6.2621.030). ￭￭￭￭￭￭￭￭ 79 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5.8 Entretenir le filtre inline Connecter l'entrée et la sortie de la pompe haute pression 1 ￭ ￭ 5.8 Retirer le bouchon de l'accouplement. Visser fermement l'accouplement à la vis de pression placée sur le capillaire d'entrée de la tête de pompe (1). Visser de nouveau fermement le capillaire de sortie de la tête de pompe à la sortie de la tête de pompe (2). Entretenir le filtre inline REMARQUE Une séquence vidéo est disponible sur cette tâche dans le Guide multimédia CI Maintenance ou sur Internet sous ://ic-help.metrohm.com/. Intervalle de maintenance Le filtre doit être remplacé au moins tous les trois mois ; selon l'application, il faut échanger le filtre plus fréquemment. Accessoires Les accessoires suivants sont requis pour cette opération : ￭ ￭ ￭ 80 ￭￭￭￭￭￭￭￭ Deux clés à molette (6.2621.000) du kit d'accessoires : Vario/Flex Basic (6.5000.000) Pincette Un nouveau filtre du paquet (6.2821.130) 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 Fonctionnement et maintenance Supprimer le filtre Figure 21 Filtre inline – retirer le filtre 1 Boîtier du filtre Boîtier du filtre inline. Partie des accessoires (6.2821.120). 3 Filtre (6.2821.130) Le paquet contient 10 pièces. 2 Vis de filtre Vis de filtre inline. Partie des accessoires (6.2821.120). 1 Arrêter l'écoulement Arrêter la pompe haute pression dans le logiciel. 2 Démonter le filtre inline Dévisser les deux vis de pression du filtre inline. 3 Dévisser la vis de filtre Desserrer la vis de filtre (21-2) du boîtier du filtre (21-1) à l'aide de deux clés à molette (6.2621.000) et la dévisser à la main. 4 Retirer le filtre Retirer l'ancien filtre (21-3) à l'aide d'une pincette. 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭ 81 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5.8 Entretenir le filtre inline Insérer le nouveau filtre 1 Insérer le nouveau filtre ￭ Introduire avec précaution un filtre neuf à l'aide d'une pincette à plat dans le raccord fileté (21-2) et l'enfoncer bien droit en appuyant avec le dos de la pincette. 2 Monter la vis de filtre ￭ Revisser la vis de filtre (21-2) dans le boîtier du filtre (21-1) et serrer à la main. Resserrer légèrement avec deux clés à molette (6.2621.000). 3 Remonter le filtre inline ￭ Revisser les vis de pression sur le filtre inline. Prendre garde que le sens d'écoulement corresponde à celui indiqué sur le filtre en ligne. 4 Rincer le filtre inline ￭ ￭ ￭ 82 ￭￭￭￭￭￭￭￭ Démonter la précolonne (le cas échéant) et la colonne de séparation, puis les remplacer par un accouplement (6.2744.040). Rincer l'appareil avec l'éluant. Remettre la colonne une fois 10 minutes écoulées. 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5.9 5 Fonctionnement et maintenance Entretenir l'atténuateur de pulsations ATTENTION L'atténuateur de pulsations ne nécessite aucune maintenance et ne doit pas être ouvert. 5.10 Vanne d'injection La maintenance de la vanne d'injection doit de préférence être effectuée par un personnel qualifié Metrohm dans le cadre d'un entretien annuel. 5.11 Metrohm Suppressor Module (MSM) 5.11.1 Indications sur le fonctionnement du Metrohm Suppressor Module (MSM) REMARQUE Les unités de suppression ne doivent jamais être régénérées dans le même sens d'écoulement que celui dans lequel a été transporté l'éluant. C'est pourquoi il faut toujours monter les capillaires d'entrée et de sortie comme présenté au chapitre Connecter le Metrohm Suppressor Module (MSM), page 34. Le Metrohm Suppressor Module (MSM) est composé de 3 unités de suppression qui, à tour de rôle, sont utilisées pour la suppression (1.) régénérées avec une solution de régénération (2.) et rincées à l'eau ultrapure ou avec de l'éluant après suppression (3.). Pour enregistrer chaque nouveau chromatogramme dans les mêmes conditions, on utilise généralement une unité de suppression récemment régénérée et rincée. ATTENTION Ne jamais mettre en circuit le Metrohm Suppressor Module (MSM) s'il n'est pas traversé par un liquide, car il pourrait se bloquer. Si le Metrohm Suppressor Module (MSM) est à sec, il faut le rincer au moins 5 minutes avant de poursuivre la mise en circuit. 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭ 83 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5.11 Metrohm Suppressor Module (MSM) ATTENTION Il faut régénérer (voir Chapitre 5.11.3.2, page 85), nettoyer(voir Chapitre 5.11.3.4, page 88) ou échanger(voir Chapitre 5.11.3.5, page 91) le Metrohm Suppressor Module (MSM) si sa capacité est amoindrie ou si la contre-pression est élevée. 5.11.2 Entretenir le boîtier du suppresseur ATTENTION Le boîtier du suppresseur transparent peut devenir mat. Le boîtier du suppresseur est en PMMA (polyméthacrylate de méthyle). S'il est nettoyé de façon incorrecte, il peut être rayé et prendre un aspect mat. Ceci complique la surveillance du rotor ou la rend impossible. ￭ ￭ 5.11.3 5.11.3.1 Ne pas utiliser de produit récurant pour le nettoyage. Ne pas utiliser de solvant pour le nettoyage. Entretenir le Metrohm Suppressor Module (MSM) Composants du Metrohm Suppressor Module (MSM) 4 3 1 2 5 Figure 22 Composants du Metrohm Suppressor Module (MSM) 1 Raccord union 2 Pièce de connexion 3 Rotor 4 Boîtier 5 Fente dans le boîtier 84 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5.11.3.2 5 Fonctionnement et maintenance Régénérer le rotor de suppression d'anions Si les unités de suppression d'anions sont chargées pendant une longue durée de certains métaux lourds (p. ex. du fer) ou de contaminations organiques, ceux-ci ne peuvent plus être entièrement éliminés avec la solution de régénération standard. Ceci réduit progressivement la capacité des unités de suppression, ce qui provoque dans les cas les moins graves une baisse de la sensibilité au phosphate et une forte augmentation de la ligne de base dans les cas les plus graves. En cas d'apparition de tels problèmes de capacité sur une ou plusieurs positions, il faut régénérer toutes les unités de suppression d'anions avec l'une des solutions suivantes : Solutions de régénération ￭ ￭ ￭ ￭ Contamination par des métaux lourds ou forte contre-pression : 1 mol/L H2SO4 + 0,1 mol/L d'acide oxalique Contamination par des agents complexants cationiques organiques : 0,1 mol/L H2SO4 / 0,1 mol/L d'acide oxalique / acétone 5 % Forte contamination par des substances organiques : 0,2 mol/L H2SO4 / acétone ≥ 20 % Contamination par certains échantillons d'environnement 1 mol/L H3PO4 REMARQUE Si l'acide phosphorique a été utilisé comme solution de régénération dans un système CI, il faut continuer de le régénérer avec de l'acide phosphorique. Si de l'acide sulfurique est utilisé pour une nouvelle régénération, ceci peut provoquer des perturbations dans la ligne de base. ATTENTION Les tuyaux de pompe en PVC ne doivent pas être utilisés pour des solutions contenant des solvants organiques. Pour la régénération, nous recommandons d'utiliser la pompe haute pression. 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭ 85 5.11 Metrohm Suppressor Module (MSM) ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Régénérer le rotor de suppresseur d'anions 1 Déconnecter le Metrohm Suppressor Module (MSM) du système CI ￭ Déconnecter les capillaires du MSM portant les inscriptions regenerant et rinsing solution du système CI. 2 Régénérer le Metrohm Suppressor Module (MSM) Régénérer toutes les trois unités de suppression pendant 15 minutes environ l'une après l'autre avec l'une des solutions mentionnées cidessus. ￭ ￭ ￭ ￭ ￭ ￭ ￭ Connecter le capillaire portant l'inscription regenerant avec un accouplement (6.2744.040) à la sortie de la pompe haute pression. Régler l'écoulement de la pompe haute pression sur 0,5 mL/min dans le logiciel. Connecter la solution de régénération à la pompe haute pression. Mettre la pompe haute pression sous tension. Si la pression baisse en cours de régénération, augmenter lentement l'écoulement de la pompe jusqu'à 2 mL/min maximum. Ce faisant, veiller à ce que la pression ne dépasse pas 2 MPa ! Mettre la pompe haute pression hors tension après 15 minutes environ. Dans le logiciel, passer à l'unité de suppression suivante à l'aide de la fonction Étape et la régénérer comme décrit ci-dessus. Une fois toutes les trois unités de suppression régénérées, détacher le capillaire portant l'inscription regenerant de l'accouplement. 3 Rincer le Metrohm Suppressor Module (MSM) À l'issue de la régénération, les trois unités de suppression doivent être rincées chacune pendant 15 minutes avec de l'eau ultrapure dégazée. ￭ ￭ ￭ 86 ￭￭￭￭￭￭￭￭ Connecter le capillaire portant l'inscription rinsing solution avec un accouplement (6.2744.040) à la sortie de la pompe haute pression. Régler l'écoulement de la pompe haute pression sur 0,5 mL/min dans le logiciel. Connecter l'eau ultrapure à la pompe haute pression. 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 Fonctionnement et maintenance ￭ ￭ ￭ ￭ Mettre la pompe haute pression sous tension. Si la pression baisse en cours de rinçage, augmenter lentement l'écoulement de la pompe jusqu'à 2 mL/min maximum. Ce faisant, veiller à ce que la pression ne dépasse pas 2 MPa ! Mettre la pompe haute pression hors tension après 15 minutes environ. Dans le logiciel, passer à l'unité de suppression suivante à l'aide de la fonction Étape et la rincer comme décrit ci-dessus. Une fois toutes les trois unités de suppression rincées, détacher le capillaire portant l'inscription rinsing solution de l'accouplement. 4 Connecter le Metrohm Suppressor Module (MSM) au système CI ￭ ￭ 5.11.3.3 Reconnecter les capillaires du MSM portant les inscriptions regenerant et rinsing solution au système CI. Reconnecter l'entrée et la sortie de la pompe haute pression au système CI. Régénération du rotor de suppression de cations Si les unités de suppression de cations sont exposées à certaines contaminations pendant une période prolongée, celles-ci ne peuvent plus être totalement éliminées à l'aide de la solution de régénération standard. La performance des unités de suppression diminue constamment, ce qui se remarque à la progression vers le haut de la ligne de base ou à des pics asymétriques. En cas d'apparition de tels problèmes sur une ou plusieurs positions, traitez toutes les unités de suppression de cations comme suit : Régénérer le suppresseur de cations 1 Interrompre la solution de régénération Interrompre l'arrivée de solution de régénération. 2 Régénérer la première unité de suppression de cations Rincer le système avec de l'éluant jusqu'à ce que l'unité de suppression soit entièrement épuisée (cela se remarque à une augmentation significative de la conductivité). Dans des conditions normales, cela peut prendre jusqu'à 240 minutes. 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭ 87 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5.11 Metrohm Suppressor Module (MSM) 3 Régénérer la seconde unité de suppression de cations Dans le logiciel, passer à l'unité de suppression suivante à l'aide de la fonction Étape. Répéter l'étape 2. 4 Régénérer la troisième unité de suppression de cations Dans le logiciel, passer à l'unité de suppression suivante à l'aide de la fonction Étape. Répéter l'étape 2. 5 Rétablir la solution de régénération Une fois que les trois unités de suppression ont été entièrement épuisées, rétablir l'arrivée de solution de régénération. 6 Laisser le système se stabiliser Laisser le système se stabiliser comme d'habitude (voir le chapitre « Conditionnement » dans le mode d'emploi du chromatographe ionique). 5.11.3.4 Nettoyer le Metrohm Suppressor Module (MSM) Un nettoyage du Metrohm Suppressor Module (MSM) peut s'avérer utile dans les cas suivants : ￭ ￭ ￭ Contre-pression élevée sur les tuyaux de connexion du MSM. Engorgement irrémédiable du MSM (les solutions ne peuvent plus être transportées via le MSM). Blocage irrémédiable du MSM (le MSM ne peut plus changer de position). Nettoyer le Metrohm Suppressor Module (MSM) 1 Déconnecter le Metrohm Suppressor Module (MSM) du système CI ￭ ￭ Arrêter l'appareil. Déconnecter tous les capillaires du MSM du système CI. 2 Démonter le Metrohm Suppressor Module (MSM) ￭ 88 ￭￭￭￭￭￭￭￭ Dévisser le raccord union (22-1) du boîtier (22-4). 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 Fonctionnement et maintenance Retirer la pièce de connexion (22-2) avec le rotor (22-3) du boîtier. Si le rotor reste coincé dans le boîtier, procéder comme suit pour l'extraire : Insérer un objet pointu dans la fente du boîtier et extraire ainsi le rotor. Dégager la pièce de connexion du rotor d'un mouvement de rotation. ￭ ￭ 3 Rincer les capillaires Connecter à tour de rôle chacun des six capillaires PTFE fixés à la pièce de connexion (22-2) à la pompe haute pression et pomper l'eau ultrapure. Vérifier si l'eau s'écoule au niveau de la pièce de connexion. ￭ ￭ Il faut remplacer la pièce de connexion (voir « Remplacer pièces du Metrohm Suppressor Module (MSM) », page 91) (numéro de commande 6.2835.010) si un des capillaires reste engorgé. 4 Nettoyer le rotor Nettoyer la surface d'étanchéité du rotor (22-3) avec de l'éthanol et un chiffon non pelucheux. ￭ 5 Mettre en place le rotor ATTENTION Si le rotor n'est pas mis en place correctement, il risque d'être endommagé au cours de la mise en service. Pour une vue générale des rotors, voir la figure , page 31 4 mm 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭ 89 5.11 Metrohm Suppressor Module (MSM) ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ ￭ Mettre en place le rotor (22-3) dans le boîtier (22-4) de sorte que les connexions tubulaires puissent rentrer à l'arrière du rotor dans les évidements correspondants à l'intérieur du boîtier et que l'un des trois trous du rotor soit visible par le bas dans la fente du boîtier (22-5). REMARQUE Quand le rotor est correctement positionné, sa surface d'étanchéité se trouve à env. 4 mm à l'intérieur de l'entraînement du suppresseur. Si ce n'est pas le cas, faire tourner le rotor avec précaution pour le placer dans la bonne position. Si le rotor ne tourne pas ou ne peut pas être déposé, il est possible de le faire tourner par le dessous à l'aide d'un objet pointu (par ex. un tournevis) pour le mettre dans la position correcte. 6 Nettoyer la pièce de connexion ￭ Nettoyer la surface d'étanchéité de la pièce de connexion (22-2) avec de l'éthanol et un chiffon non pelucheux. 7 Placer la pièce de connexion Voir aussi chapitre 3.11.1, page 31 ￭ ￭ Mettre en place la pièce de connexion (22-2) dans le boîtier de sorte que le connecteur 1 se trouve en haut et que les trois taquets de la pièce de connexion entrent dans les évidements correspondants sur le boîtier. Remettre en place le raccord union (22-1) et le serrer à la main (ne pas utiliser d'outil). 8 Connecter et conditionner le Metrohm Suppressor Module (MSM) ￭ ￭ 90 ￭￭￭￭￭￭￭￭ Reconnecter le MSM au système CI. Avant le premier changement de position du MSM, rincer chacune des trois unités de suppression durant 5 minutes avec la solution. 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5.11.3.5 5 Fonctionnement et maintenance Remplacer des pièces du Metrohm Suppressor Module (MSM) Il peut s'avérer nécessaire de remplacer des pièces du Metrohm Suppressor Module (MSM) dans les cas suivants : ￭ ￭ Perte irrémédiable de la capacité du suppresseur (sensibilité au phosphate réduite et/ou forte augmentation de la ligne de base). Engorgement irrémédiable du MSM (les solutions ne peuvent plus être transportées via le MSM). Il est possible de remplacer tant le rotor que la pièce de connexion. Remplacer pièces du Metrohm Suppressor Module (MSM) 1 Déconnecter le Metrohm Suppressor Module (MSM) du système CI Arrêter l'appareil. Déconnecter tous les capillaires du MSM du système CI. ￭ ￭ 2 Démonter le Metrohm Suppressor Module (MSM) Dévisser le raccord union (22-1) du boîtier (22-4). Retirer la pièce de connexion (22-2) avec le rotor (22-3) du boîtier. Si le rotor reste coincé dans le boîtier, procéder comme suit pour l'extraire : Insérer un objet pointu dans la fente du boîtier et extraire ainsi le rotor. Dégager la pièce de connexion du rotor d'un mouvement de rotation. ￭ ￭ ￭ 3 Nettoyer le nouveau rotor Nettoyer la surface d'étanchéité du nouveau rotor (22-3) avec de l'éthanol à l'aide d'un chiffon non pelucheux. ￭ 4 Mettre en place le nouveau rotor ATTENTION Si le rotor n'est pas mis en place correctement, il risque d'être endommagé au cours de la mise en service. 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭ 91 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5.11 Metrohm Suppressor Module (MSM) REMARQUE L'adaptateur (6.2842.020) est requis pour mettre en place un petit rotor dans l'entraînement du suppresseur (voir « Mettre en place de petits rotors », page 33). 4 mm ￭ Mettre en place le nouveau rotor (22-3) dans le boîtier (22-4) de sorte que les connexions tubulaires puissent rentrer à l'arrière du rotor dans les évidements correspondants à l'intérieur du boîtier et que l'un des trois trous du rotor soit visible par le bas dans la fente du boîtier (22-5). REMARQUE Quand le rotor est correctement positionné, sa surface d'étanchéité se trouve à env. 4 mm à l'intérieur de l'entraînement du suppresseur. Si ce n'est pas le cas, faire tourner le rotor avec précaution pour le placer dans la bonne position. Si le rotor ne tourne pas ou ne peut pas être déposé, il est possible de le faire tourner par le dessous à l'aide d'un objet pointu (par ex. un tournevis) pour le mettre dans la position correcte. 5 Nettoyer la nouvelle pièce de connexion ￭ Nettoyer la surface d'étanchéité de la nouvelle pièce de connexion (22-2) avec de l'éthanol à l'aide d'un chiffon non pelucheux. 6 Mettre en place la nouvelle pièce de connexion Voir aussi chapitre 3.11.1, page 31 92 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 Fonctionnement et maintenance ￭ ￭ Mettre en place la pièce de connexion (22-2) dans le boîtier de sorte que le connecteur 1 se trouve en haut et que les trois taquets de la pièce de connexion entrent dans les évidements correspondants sur le boîtier. Remettre en place le raccord union (22-1) et le serrer à la main (ne pas utiliser d'outil). 7 Connecter et conditionner le Metrohm Suppressor Module (MSM) ￭ ￭ Reconnecter tous les capillaires du MSM au système CI. Avant le premier changement de position du MSM, rincer les trois unités de suppression durant 5 minutes avec la solution. 5.12 Entretenir le Metrohm CO2 Suppressor (MCS) 5.12.1 Remplacer la cartouche d'adsorption de CO2 CW Diminution de capacité La capacité d'adsorption de la cartouche d'adsorption de CO2 CW est limitée et diminue au fil du temps. Ceci se traduit par une ligne de base en augmentation (car un surcroît de CO2 parvient au détecteur). Quand la capacité d'adsorption de la cartouche d'adsorption du CO2 CW est épuisée, il faut la remplacer. Les cartouches d'adsorption de CO2 CW sont disponibles sous le numéro de commande 6.2837.100. Intervalle de maintenance La cartouche d'adsorption de CO2 CW (6.2837.100) perd de sa capacité au fil du temps. Vous reconnaissez une cartouche épuisée au changement de couleur violet. Les nouvelles cartouches sont blanches. La cartouche d'adsorption de CO2 CW doit être remplacée : ￭ ￭ si elle a pris une coloration ¾ violette trop prononcée, est en service depuis plus de 12 mois. Retirer la cartouche d'adsorption de CO2 CW épuisée 1 Retirer la cartouche d'adsorption de CO2 CW épuisée du support de cartouches d'adsorption. 2 Retirer le capillaire Air in du Metrohm CO2 Suppressor (MCS). 3 Éliminer la cartouche d'adsorption de CO2 CW épuisée de manière conforme. 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭ 93 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5.13 Entretenir le détecteur Installer la nouvelle cartouche d'adsorption de CO2 CW 1 Préparer la nouvelle cartouche d'adsorption de CO2 CW (voir « Préparer la cartouche d'adsorption de CO2 CW », page 42). 2 Installer la nouvelle cartouche d'adsorption de CO2 CW (voir « Installer la cartouche d'adsorption de CO2 CW », page 43). 5.13 Entretenir le détecteur Suivre les instructions de maintenance fournies dans le mode d'emploi du détecteur. 5.14 Rincer le trajet de l'échantillon Avant qu'un nouvel échantillon ne puisse être mesuré, le trajet de l'échantillon doit être rincé suffisamment longtemps avec cet échantillon pour éviter que le résultat de la mesure ne soit faussé par l'échantillon précédent (Contamination croisée d'échantillon). Le temps requis pour rincer le trajet de l'échantillon avec le nouvel échantillon constitue le « temps de rinçage ». Le temps de rinçage dépend du temps de transfert. Le temps de transfert correspond au temps requis par l'échantillon pour s'écouler du récipient d'échantillon jusqu'au bout de la boucle d'échantillon. Le temps de transfert dépend des facteurs suivants : ￭ ￭ ￭ de la performance de la pompe péristaltique ou du Dosino, selon ce qui est utilisé pour transférer l'échantillon. du volume du capillaire total du volume du gaz retiré de l'échantillon grâce au dégazeur d'échantillon (dans la mesure où un dégazeur d'échantillon est disponible et connecté) Il est possible de déterminer le temps de transfert comme suit : Déterminer le temps de transfert 1 Vider le trajet de l'échantillon Pomper l'air durant quelques minutes à travers le trajet de l'échantillon (tuyau de pompe, connexions tubulaires, capillaire dans le dégazeur, boucle d'échantillon) jusqu'à ce que tous les liquides soient chassés par l'air. 94 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 Fonctionnement et maintenance 2 Dévisser la boucle d'échantillon Dévisser l'extrémité de la boucle d'échantillon. 3 Aspirer l'échantillon et mesurer le temps Aspirer un échantillon type de la prochaine application et mesurer le temps que met l'échantillon pour aller du récipient d'échantillon à l'extrémité de la boucle d'échantillon à l'aide d'un chronomètre. Le temps arrêté correspond au « temps de transfert ». 4 Visser la boucle d'échantillon Revisser à fond la boucle d'échantillon. Le temps de rinçage doit être d'au moins trois fois le temps de transfert si l'échantillon est injecté de façon automatique. Vérifier le temps de rinçage Une mesure directe de la contamination croisée d'échantillon peut également permettre de définir si le temps de rinçage appliqué est suffisant ou non. Pour cela, procéder de la façon suivante : 1 Préparer deux échantillons ￭ ￭ Échantillon A : un échantillon type de l'application. Échantillon B : eau ultrapure. 2 Déterminer l'« échantillon A » Faire circuler l'« échantillon A » pendant la durée du temps de rinçage le long du trajet de l'échantillon, injecter et mesurer. 3 Déterminer l'« échantillon B » Faire circuler l'« échantillon B » pendant la durée du temps de rinçage le long du trajet de l'échantillon, injecter et mesurer. 4 Calculer la contamination croisée d'échantillon La contamination croisée d'échantillon correspond au rapport des aires des pics de la mesure de l'échantillon B par rapport à la mesure de l'échantillon A. Le plus ce rapport est faible, le plus la contamination croisée d'échantillon est faible. Il est possible de modifier ce rapport en variant le temps de rinçage. Ceci permet de déterminer le temps de rinçage requis pour l'application. 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭ 95 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5.15 Colonne de séparation 5.15 Colonne de séparation 5.15.1 Performance de séparation La qualité d'analyse réalisable dépend essentiellement de la performance de séparation de la colonne de séparation utilisée. La performance de séparation de la colonne de séparation choisie doit être suffisante pour les problèmes d'analyse existants. Si des difficultés surviennent, contrôler en tous les cas d'abord la qualité de la colonne de séparation en enregistrant un chromatogramme standard. Retrouvez les colonnes de séparation actuellement fournies par Metrohm dans la gamme de colonnes CI Metrohm (disponibles auprès de votre agence Metrohm) dans la feuille de renseignement livrée avec votre colonne de séparation, ou sur Internet sous http://www.metrohm.com dans l'espace produit dédié à la chromatographie ionique. Pour trouver des informations concernant les applications CI spécifiques, reportez-vous aux documents « Application Bulletins » ou « Application Notes » disponibles sur Internet sous http://www.metrohm.com dans l'espace dédié aux applications, ou disponibles gratuitement auprès de votre agence Metrohm. 5.15.2 Protéger la colonne de séparation Pour que la colonne de séparation conserve sa performance de séparation le plus longtemps possible, nous recommandons d'adopter les mesures de protection suivantes : ￭ ￭ ￭ 5.15.3 Microfiltrer l'échantillon ainsi que l'éluant (filtre de 0,45 µm) et aspirer l'éluant en plus à travers une crépine d'aspiration (6.2821.090). Utiliser systématiquement une précolonne. Pour connaître la précolonne adaptée à votre colonne de séparation, reportez-vous à la Gamme de colonnes CI Metrohm (disponible auprès de votre agence Metrohm), à la feuille de renseignement fournie avec votre colonne de séparation, aux informations produit de la colonne de séparation à l'adresse http://www.metrohm.com (espace produit dédié à la chromatographie ionique) ou demandez directement conseil à votre agence Metrohm. Utiliser l'atténuateur de pulsations. Conserver la colonne de séparation Stocker les colonnes de séparation non requises toujours fermées et remplies conformément aux indications du fabricant des colonnes. 96 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5.15.4 5 Fonctionnement et maintenance Régénérer la colonne de séparation Si les propriétés de séparations de la colonne se sont dégradées, il est possible de la régénérer conformément aux instructions du fabricant des colonnes. Des informations sur la régénération des colonnes de séparation fournies par Metrohm sont présentées sur la feuille de renseignement livrée avec chaque colonne. REMARQUE La régénération constitue la dernière mesure à appliquer. Elle ne doit pas être exécutée de façon régulière. 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭ 97 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 6.1 6 Traitement des problèmes Problème Cause Remède Chute de pression prononcée. Fuite dans le système. Vérifier les connexions capillaires et les rendre étanches si nécessaire (voir Chapitre 3.2, page 14). La ligne de base dérive. Fuite dans le système. Vérifier toutes les connexions capillaires et les rendre étanches si nécessaire (voir Chapitre 3.2, page 14). Le solvant organique s'évapore dans l'éluant. ￭ ￭ La ligne de base présente de fortes interférences. 98 ￭￭￭￭￭￭￭￭ Contrôler l'adaptateur de siphon pour flacon d'éluant (voir Chapitre 3.5, page 21). Agiter l'éluant en permanence. L'éluant n'est pas suffisamment dégazé. Vérifier que les connecteurs du dégazeur d'éluant sont bien serrés (voir Chapitre 5.5, page 65). Le trajet de l'éluant n'est pas étanche. Vérifier le trajet de l'éluant et éliminer la fuite. Pompe haute pression – vannes de pompe encrassées. Nettoyer les vannes de pompe (voir Chapitre 5.7, page 66). Le trajet de l'éluant est engorgé. Contrôler le trajet de l'éluant et éliminer l'engorgement. Contamination de l'éluant Contrôler la qualité des agents chimiques et de l'eau. Pompe haute pression – joints de piston défectueux. Échanger les joints de piston (voir Chapitre 5.7, page 66). MCS – la cartouche d'adsorption de CO2 CW est saturée. Remplacer la cartouche d'adsorption de CO2 CW (voir Chapitre 5.12.1, page 93). L'atténuateur de pulsations n'est pas connecté ou s'avère défectueux. Connecter l'atténuateur de pulsations (voir Chapitre 3.9, page 27) ou l'échanger. Au besoin, serrer les vis de pression à l'aide de la clé (6.2739.000). 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Problème La pression augmente de façon significative dans le système. 6 Traitement des problèmes Cause Remède MCS – la pompe à vide est défectueuse. S'adresser au service après-vente Metrohm. Le filtre inline (6.2821.120) est engorgé. Remplacer le filtre (6.2821.130) . Le MSM est engorgé. ￭ Régénérer le MSM (voir Chapitre 5.11.3.2, page 85). Indication : il faut utiliser la connexion pour tuyau de pompe avec filtre 6.2821.180. Précolonne – engorgée. Remplacer la précolonne (voir Chapitre 3.19, page 52). Colonne de séparation – engorgée. ￭ ￭ Régénérer la colonne de séparation (voir Chapitre 5.15.4, page 97). Remplacer la colonne de séparation (voir « Connecter la colonne de séparation », page 56). Remarque : veiller à toujours microfiltrer les échantillons . Les temps de rétention ont changé de façon inattendue dans les chromatogrammes. Vanne d'injection – engorgée. Faire nettoyer la vanne (par un technicien Metrohm). Éluant - erreur de concentration Constituer un éluant de concentration convenable. Colonne de séparation – performance de séparation altérée. ￭ L'éluant contient des bulles de gaz. ￭ ￭ ￭ Les aires des pics sont inférieures aux attentes. Régénérer la colonne de séparation (voir Chapitre 5.15.4, page 97). Remplacer la colonne de séparation (voir « Connecter la colonne de séparation », page 56). Vérifier que les connecteurs du dégazeur d'éluant sont bien serrés . Purger la pompe haute pression (voir Figure , page 51). Pompe haute pression – défectueuse. S'adresser au service après-vente Metrohm. Échantillon – le trajet de l'échantillon présente une fuite. Rechercher la fuite dans le trajet de l'échantillon et l'éliminer. 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭ 99 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 6.1 Problème Cause Remède Échantillon – le trajet de l'échantillon présente un engorgement. Rechercher l'engorgement dans le trajet de l'échantillon et l'éliminer. Échantillon – la boucle d'échantillon n'est pas (complètement) remplie. Adapter le temps de transfert de l'échantillon (voir « Déterminer le temps de transfert », page 94). Échantillon – des bulles de gaz sont contenues dans l'échantillon. Utiliser le dégazeur d'échantillon . MCS – le suppresseur de CO2 n'est pas connecté. Connecter le suppresseur de CO2. Certains pics sont supérieurs aux attentes. Échantillon – contamination croisée d'échantillon de la mesure préalable. Vérifier le temps de rinçage (voir « Vérifier le temps de rinçage », page 95). La conductivité de fond est trop élevée. Le MSM n'est pas connecté. Connecter le MSM (voir Chapitre 3.11, page 30). Un éluant incorrect est utilisé. Changer d'éluant (voir Chapitre 5.4.2, page 65). MSM – la solution de régénération ou la solution de rinçage ne sont pas transportées ou seulement de façon insuffisante. Vérifier l'écoulement de la solution de régénération et de la solution de rinçage . MCS – le suppresseur de CO2 n'est pas connecté. Connecter le suppresseur de CO2. Les données concernant la colonne de séparation ne peuvent être lues. Puce électronique de la colonne encrassée. Nettoyer les surfaces des contacts de la puce électronique de la colonne avec de l'éthanol. Puce électronique de la colonne défectueuse. 1. Enregistrer la configuration de la colonne dans le MagIC Net. 2. Informer le service après-vente Metrohm. Les temps de rétention sont difficilement reproductibles. Le trajet de l'éluant n'est pas étanche. Contrôler toutes les connexions du trajet de l'éluant et éliminer la fuite. Le trajet de l'éluant est engorgé. Contrôler le trajet de l'éluant et éliminer l'engorgement. 100 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Problème 6 Traitement des problèmes Cause Remède L'éluant contient des bulles de gaz. ￭ ￭ Vérifier les connecteurs du dégazeur d'éluant . Purger la pompe haute pression (voir Chapitre 3.18, page 50). MSM – la solution de régénération ou la solution de rinçage sont transportées de façon insuffisante. Le système présente une fuite. Vérifier toutes les connexions. MSM – la contre-pression est trop élevée. Nettoyer le MSM (voir Chapitre 5.11.3.4, page 88) ou échanger les pièces (voir Chapitre 5.11.3.5, page 91). Elargissement extrême du pic dans le chromatogramme. Splitting (double pic) Connexions capillaires volume mort au sein du système. Vérifier les connexions capillaires (voir Chapitre 3.2, page 14) (utiliser les capillaires PEEK d'un diamètre intérieur de 0,25 mm entre la vanne d'injection et le détecteur). Précolonne – performance altérée. Remplacer la précolonne (voir Chapitre 3.19, page 52). Colonne de séparation – volume mort dans la tête de la colonne. ￭ ￭ La ligne de base augmente fortement. Le vide ne s'est pas établi Installer la colonne de séparation dans le sens inverse à celui de l'écoulement et rincer dans un godet (si autorisé sur la feuille de renseignement). Remplacer la colonne de séparation (voir « Connecter la colonne de séparation », page 56). La solution de régénération ou la solution de rinçage sont transportées de façon insuffisante. Voir le problème « MSM – la solution de régénération ou la solution de rinçage sont transportées de façon insuffisante. » MSM – la capacité est réduite. Régénérer le MSM (voir Chapitre 5.11.3.2, page 85). SPM – la capacité est réduite. Régénérer le SPM (voir Chapitre 5.11.3.2, page 85). Dégazeur d'éluant – le connecteur de vide n'est pas fermé (hermétiquement) sur la face arrière de l'appareil. ￭ 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) Fermer hermétiquement le connecteur Vacuum à l'aide d'un bouchon fileté (6.1446.040). ￭￭￭￭￭￭￭￭ 101 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 6.1 Problème Cause Remède Les chromatogrammes ont une mauvaise résolution Colonne de séparation – performance de séparation altérée. ￭ Problème de précision - les valeurs mesurées affichent une forte dispersion. Vanne d'injection – boucle d'échantillon. Vérifier l'installation de la boucle d'échantillon (voir « Facultatif : changer de boucle d'échantillon », page 29). Échantillon – des bulles de gaz sont contenues dans l'échantillon. Utiliser le dégazeur d'échantillon . Échantillon – le volume de rinçage est trop petit. Prolonger le temps de rinçage (voir Chapitre 5.14, page 94). Vanne d'injection – défectueuse. S'adresser au service après-vente Metrohm. MCS – le vide est trop faible. ￭ ￭ ￭ 102 ￭￭￭￭￭￭￭￭ Régénérer la colonne de séparation (voir Chapitre 5.15.4, page 97). Remplacer la colonne de séparation (voir « Connecter la colonne de séparation », page 56). Contrôler les connexions. Si celles-ci sont correctes : S'adresser au service après-vente Metrohm. 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 7 Caractéristiques techniques 7 Caractéristiques techniques 7.1 Conditions de référence Les caractéristiques techniques indiquées dans ce chapitre se réfèrent aux conditions de référence suivantes : Température ambiante +25 °C (± 3 °C) État de l'appareil > 40 minutes de fonctionnement (équilibré) 7.2 Appareil Système CI ￭ ￭ Système CI exempt de métal Système compact de conception modulaire Matériau Mousse en polyuréthane rigide peinte sans HCFC, classe de feu V0 Gamme de pression de fonctionnement ￭ Composants intelligents 7.3 ￭ 0 à 50 MPa (500 bars) pour la pompe haute pression 0 à 35 MPa (350 bars) pour le système PEEK standard iPump, iDetector, iColumn, MagIC Net Conditions ambiantes Fonctionnement Gamme nominale de fonctionnement +5 à +45 °C à une humidité relative de l'air de 80 % max., sans condensation Stockage +5 à +45 °C 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭ 103 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 7.4 Boîtier 7.4 Boîtier Dimensions Largeur 302 mm Hauteur 562 mm Profondeur 368 mm Matériau bac de fond, boîtier et support de flacons Mousse en polyuréthane rigide (PUR) avec pare-flammes pour classe de feu UL94V0, sans HCFC, peinte Éléments de commande Indicateurs Lampe témoin pour indicateur de disponibilité Interrupteur marche/arrêt Sur la face arrière de l'appareil 7.5 Poids 24,67 kg (sans accessoires) 2.930.1460 7.6 Détecteur de fuites Électronique, aucun calibrage requis Type 7.7 Dégazeur d'éluant Matériau Fluoropolymère Résistance aux solvants Aucune restriction (à l'exception des PFC) Temps de formation du vide < 60 s 104 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 7.8 7 Caractéristiques techniques Pompe haute pression Type ￭ ￭ ￭ ￭ ￭ ￭ Pompe à double piston en série Reconnaissance de tête de pompe intelligente Inerte chimiquement Têtes de pompe exemptes de métal Matériaux au contact de l'éluant : PEEK, ZrO2, PTFE/PE Écoulement et pression auto-optimisants Débit Gamme d'écoulement réglable 0,001 à 20 mL/min 0,01 à 5 mL/min avec une tête de pompe PEEK standard Incrément d'écoulement 1 µL/min Reproductibilité de l'écoulement de l'éluant Déviation < 0,1 % Gamme de pression Pompe 0 à 50,0 MPa (0 à 500 bars) Tête de pompe 0 à 35,0 MPa (0 à 350 bars) (s'applique à la tête de pompe PEEK standard) Pulsation résiduelle <1% Arrêt de sécurité Fonction Arrêt automatique lorsque la valeur limite de pression est atteinte Valeur limite maximale de pression ￭ Valeur limite de pression minimale ￭ ￭ ￭ ￭ ￭ Réglable de 0,1 à 50 MPa (1 à 500 bars) La pompe est arrêtée automatiquement lors de la première course du piston au-dessus de la valeur limite maximale Réglable de 0 à 49 MPa (0 à 490 bars) Le mécanisme d'arrêt automatique est désactivé à 0 MPa Le mécanisme d'arrêt est activé 2 minutes après le démarrage du système La pompe est arrêtée automatiquement après 3 courses de piston au-dessous de la valeur limite de pression minimale 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭ 105 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 7.9 Vanne d'injection 7.9 Vanne d'injection Temps de commutation de l'actionneur typ. 100 ms Pression de fonctionnement max. 35 MPa (350 bar) Matériau PEEK 7.10 Metrohm Suppressor Module (MSM) Résistance aux solvants aucune restriction Temps de commutation typ. 100 ms 7.11 Metrohm CO2 Suppressor (MCS) Matériau Fluoropolymère Résistance aux solvants Aucune restriction (à l'exception des PFC) Sous-pression Plage de travail contrôlé/stabilisé par le microprocesseur Temps de formation après démarrage < 30 s Volume du capillaire 400 µL Gamme d'écoulement recommandée 0,1 à 1,0 mL/min 106 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 7.12 7 Caractéristiques techniques Détecteur Les caractéristiques techniques du détecteur sont fournies dans le mode d'emploi du détecteur. 7.13 Dégazeur d'échantillon Matériau Fluoropolymère Résistance aux solvants Aucune restriction (à l'exception des PFC) Temps de formation du vide < 60 s 7.14 Alimentation secteur Tension secteur requise 100 à 240 V ± 10 % (autosensing) Fréquence requise 50 à 60 Hz ± 3 Hz (autosensing) Puissance absorbée ￭ Bloc d'alimentation 7.15 ￭ ￭ ￭ 65 W pour une application d'analyse typique 25 W en veille (détecteur de conductivité à 40 °C) surveillance électronique jusqu'à 300 W maximum Fusible interne 3,15 A Interfaces USB Entrée 1 USB upstream, type B (portant l'inscription PC à connecter au PC) Sortie 2 USB downstream, type A (portant les inscriptions USB 1 et USB 2) MSB 2 MSB mini-DIN à 8 pôles (femelle) (portant les inscriptions MSB 1 et MSB 2 pour Dosino, agitateur, lignes Remote, …) Détecteur 1 DSUB à 15 broches haute densité (femelle) (portant l'inscription Detector) Détection de colonne pour une colonne intelligente Détecteur de fuites 1 connecteur jack (portant l'inscription Leak Sensor) Autres connexions Auxiliary 1 DSUB à 15 pôles (femelle) 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭ 107 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 7.15 Interfaces Service 108 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 1 DSUB à 15 pôles (femelle) 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 8 Accessoires 8 Accessoires Vous trouverez des informations à jour concernant le contenu de la livraison et les accessoires optionnels de votre produit sur Internet. Vous pouvez télécharger ces informations à l'aide de la référence comme suit : Télécharger la liste d'accessoires 1 Saisir https://www.metrohm.com/ dans le navigateur Internet. 2 Entrer la référence du produit (p. ex. 2.930.1460) dans le champ de recherche. Le résultat de la recherche s'affiche. 3 Cliquer sur le produit. Des informations détaillées sur le produit s'affichent dans différents onglets. 4 Dans l'onglet Accessoires, cliquer sur Téléchargez le pdf. Le fichier PDF contenant les données sur les accessoires est créé. REMARQUE Lorsque vous recevez votre nouveau produit, nous vous conseillons de télécharger la liste des accessoires depuis Internet, de l'imprimer et de la conserver conjointement avec le mode d'emploi. 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭ 109 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Index Index A Alimentation Secteur ............................. 107 Alimentation secteur ........ 49, 107 Arrêt de sécurité ..................... 105 Atténuateur de pulsations Installation ......................... 27 Augmentation de la pression .... 66 B Bloc d'alimentation ................ 107 Boîtier .................................... 104 Boucle voir aussi « Boucle d'échantillon » ................................... 28 Boucle d'échantillon ................. 28 C Capillaires Installation ......................... 14 Caractéristiques techniques Appareil ........................... 103 Conditions de référence .... 103 Dégazeur d'échantillon ..... 107 Dégazeur d'éluant ............ 104 Détecteur ......................... 107 Détecteur de fuites ........... 104 Interfaces ......................... 107 MCS ................................. 106 Pompe haute pression ...... 105 Suppresseur ...................... 106 Vanne d'injection ............. 106 Cartouche d'adsorption de CO2CW Remplacer .......................... 93 Cartouches Connexion .......................... 42 Cartouches d'adsorption Connexion .......................... 42 Charge électrostatique ................ 5 Colonne voir « Colonne de séparation » ........................................... 54 Colonne CI voir « Colonne de séparation » ........................................... 54 Colonne de séparation Conservation ...................... 96 Installation ......................... 54 Performance de séparation . 96 Protection ................ 2, 27, 96 110 ￭￭￭￭￭￭￭￭ Régénération ...................... 97 Rincer ................................. 57 Conditionnement ..................... 59 Conditions ambiantes ............. 103 Conditions de référence .......... 103 Connecter À l'ordinateur ..................... 48 Secteur ............................... 49 Connexion PC ........................... 48 Connexions Installation ......................... 14 Consignes de sécurité ................. 4 Contamination croisée .............. 94 Contamination du suppresseur Métaux lourds .................... 85 Organique .......................... 85 Contaminations organiques Suppresseur ........................ 85 Crépine d'aspiration (6.2821.090) ................................................. 64 D Débit ...................................... 105 Dégazage Éluant ................................. 25 Dégazeur Dégazeur d'échantillon ....... 46 Dégazeur d'échantillon Caractéristiques techniques ......................................... 107 Installation ......................... 46 Dégazeur d'éluant Caractéristiques techniques ......................................... 104 Détecteur Interface ........................... 107 Détecteur de fuites Caractéristiques techniques ......................................... 104 Installation ......................... 21 Interface ........................... 107 Détection de colonne ............. 107 Dimensions ............................ 104 E Échantillon Boucle d'échantillon ........... 28 Contamination croisée ........ 94 Temps de transfert .............. 94 Éluant Aspiration ........................... 22 Changement ...................... 65 Fabrication ......................... 64 Encrassement Pompe haute pression ........ 66 Vannes de la pompe haute pression .............................. 67 Entraînement du suppresseur voir « Suppresseur » ............ 30 Étanchéité ................................ 52 F Filtre Crépine d'aspiration ........... 64 voir « Filtre inline » .............. 27 Filtre inline ................................ 27 Flacon d'éluant Installation ......................... 21 Fonctionnement ..................... 103 Suppresseur ........................ 83 Formation de cristaux Pompe haute pression ........ 66 Fréquence .............................. 107 Fuite ......................................... 67 G Gamme d'écoulement ............ 105 Gamme de pression ................ 105 H Humidité de l'air ..................... 103 I Incrément d'écoulement ......... 105 Installation Atténuateur de pulsations ... 27 Colonne de séparation ........ 54 Connexions ........................ 14 Dégazeur d'échantillon ....... 46 Détecteur de fuites ............. 21 Flacon d'éluant ................... 21 MCS ................................... 40 Précolonne ......................... 52 Suppresseur ........................ 30 Tuyaux d'écoulement .......... 19 Vanne d'injection ............... 28 Interface Autres connexions ............ 107 Détecteur de fuites ........... 107 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ MSB ................................. 107 USB .................................. 107 Interfaces ............................... 107 J Joint de piston .......................... 67 Joints de piston non étanches ... 67 L Ligne de base Conditionnement ............... 59 Instable .............................. 67 M Maintenance .............................. 4 Pompe haute pression ........ 66 Suppresseur ........................ 83 Vanne d'injection ............... 83 Matériau ................................ 104 MCS Caractéristiques techniques ......................................... 106 Connexion de capillaire ....... 40 Connexion des cartouches .. 42 Installation ......................... 40 Utilisation ........................... 40 Métaux lourds Contamination du suppresseur ........................................... 85 Mise à l'arrêt ............................ 62 MSB ....................................... 107 N Nettoyer Suppresseur ........................ 88 Vanne d'admission ............. 71 Vanne d'échappement ....... 69 P Passage pour câbles ........................ 11 930 Compact IC Flex SeS/Deg (2.930.1460) Index pour capillaires ................... 11 Piston de la pompe haute pression ................................................. 67 Pompe à vide Protection .......................... 18 Pompe haute pression Caractéristiques techniques ......................................... 105 Maintenance ...................... 66 Protection .................... 18, 66 Porte ........................................ 63 Précipité ................................... 66 Précolonne Installation ......................... 52 Rincer ................................. 54 Protection Filtre inline .......................... 27 Puissance absorbée ................ 107 Pulsation .................................. 67 R Régénération ............................ 61 Régénérer Suppresseur d'anions .......... 85 Suppresseur de cations ....... 87 Rincer Colonne de séparation ........ 57 Précolonne ......................... 54 Trajet de l'échantillon ......... 94 Rotor de suppression voir Suppresseur ........... 85, 87 S Service après-vente ................... 62 Stabilisation ........................ 51, 59 Stockage ................................ 103 Suppresseur Caractéristiques techniques ......................................... 106 Fonctionnement ................. 83 Installation ......................... 30 Installer le rotor .................. 30 Maintenance ...................... 83 Mise en circuit .................... 83 Nettoyer ............................. 88 Remplacer des pièces ......... 91 Suppresseur d'anions Régénérer ........................... 85 Suppression de cations Régénération ...................... 87 T Température ........................... 103 Temps de rinçage ..................... 95 Temps de transfert .................... 94 Tension secteur ................... 4, 107 Trajet de l'échantillon Rincer ................................. 94 Tuyau d'aspiration d'éluant ....... 22 Tuyaux Installation ......................... 14 Tuyaux d'écoulement Installation ......................... 19 U USB ........................................ 107 V Valeur limite de pression ......... 105 Vanne voir aussi « Vanne d'injection » ........................................... 28 Vanne d'injection ....................... 2 Caractéristiques techniques ......................................... 106 Installation ......................... 28 Maintenance ...................... 83 Variations de l'écoulement ....... 67 Vis de sécurité de transport ...... 17 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 111