Metrohm 899 Coulometer Manuel du propriétaire

899 Coulometer
Mode d'emploi
8.899.8001FR / 2020-02-25
Metrohm AG
CH-9100 Herisau
Suisse
Téléphone : +41 71 353 85 85
Fax : +41 71 353 89 01
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899 Coulometer
Mode d'emploi
8.899.8001FR / 2020-02-25
Technical Communication
Metrohm AG
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￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
Table des matières
Table des matières
1 Introduction
1
1.1
Description de l'appareillage ............................................... 1
1.1.1
Connecteurs ............................................................................ 1
1.1.2
Utilisation conforme ................................................................ 2
1.2
Informations concernant la documentation ....................... 2
1.2.1
Conventions de représentation ................................................ 2
1.3
Consignes de sécurité ........................................................... 3
1.3.1
Généralités concernant la sécurité ............................................ 3
1.3.2
Sécurité électrique ................................................................... 3
1.3.3
Connexions tubulaires et capillaires .......................................... 5
1.3.4
Solvants et produits chimiques combustibles ............................ 5
1.3.5
Recyclage et élimination .......................................................... 5
2 Aperçu général de l'appareil
6
2.1
Face avant ............................................................................. 6
2.2
Face arrière ............................................................................ 7
3 Installation
8
3.1
Mise en place de l'appareil ..................................................
3.1.1
Emballage ...............................................................................
3.1.2
Contrôle ..................................................................................
3.1.3
Emplacement ..........................................................................
8
8
8
8
3.2
Ajuster la cellule de titrage pour la coulométrie ............... 9
3.2.1
Insérer la cellule de titrage ....................................................... 9
3.2.2
Préparer la cellule de titrage ..................................................... 9
3.2.3
Monter le tube d'addition et d'aspiration (utilisation avec Ti
Stand) .................................................................................... 13
3.2.4
Utiliser la cellule de titrage avec le four Karl Fischer ................ 14
3.2.5
Utiliser la cellule de titrage avec un passeur d'échantillons ..... 14
3.3
Connecter le coulomètre à l'alimentation électrique ...... 14
3.3.1
Connecter le bloc d'alimentation ........................................... 14
3.3.2
Connecter la power box ........................................................ 16
3.4
Connecter des capteurs ...................................................... 17
3.4.1
Connecter une électrode génératrice ..................................... 17
3.4.2
Connecter une électrode indicatrice ....................................... 18
3.4.3
Connecter un capteur de température ................................... 20
899 Coulometer
3.5
Connecter un agitateur supplémentaire ........................... 21
3.6
Connecter une balance ....................................................... 22
3.7
Connecter un clavier, une imprimante ou autres appareils USB .............................................................................. 24
￭￭￭￭￭￭￭￭
III
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
Table des matières
3.8
Connecter un passeur d'échantillons au connecteur
Remote ................................................................................ 27
4 Titrage coulométrique
4.1
29
Principe de la coulométrie d'après Karl Fischer ............... 29
4.2
Utiliser des standards d'eau .............................................. 30
4.2.1
Standards d'eau certifiés ........................................................ 30
4.2.2
Recommandations pratiques .................................................. 30
4.3
Ajout d'échantillon ............................................................. 32
4.3.1
Taille des prises d'essai ........................................................... 32
4.3.2
Travailler avec des échantillons liquides .................................. 33
4.3.3
Travailler avec des échantillons solides .................................... 33
4.4
Conditions d'utilisation optimales .................................... 34
4.4.1
Généralités ............................................................................ 34
4.4.2
Dérive .................................................................................... 34
4.4.3
Changement du réactif .......................................................... 35
4.4.4
Électrode indicatrice .............................................................. 35
5 Maniement
5.1
36
Allumer et éteindre l'appareil ............................................ 36
5.2
Bases du maniement .......................................................... 37
5.2.1
Le clavier ............................................................................... 37
5.2.2
Structure des boîtes de dialogue ............................................ 37
5.2.3
Naviguer dans la boîte de dialogue ........................................ 38
5.2.4
Entrée de texte et de nombres ............................................... 38
5.2.5
Sélection dans une liste de sélection ...................................... 39
5.3
Éditeur de formule .............................................................. 40
5.4
Méthodes ............................................................................ 41
5.4.1
Modèles de méthode ............................................................. 41
5.4.2
Charger un modèle de méthode ............................................ 41
5.4.3
Sauvegarder une méthode ..................................................... 42
5.4.4
Exporter une méthode ........................................................... 43
5.5
Contrôle ............................................................................... 44
5.6
Données d'échantillon ........................................................ 45
5.6.1
Entrer les données d’échantillon dans la boîte de dialogue
principale .............................................................................. 45
5.6.2
Demander les données d'échantillon au démarrage de la
détermination ........................................................................ 46
5.7
Table d'échantillons ............................................................ 47
5.7.1
Généralités ............................................................................ 47
5.7.2
Éditer les données d'échantillon ............................................. 49
5.7.3
Envoyer la prise d'essai de la balance ..................................... 50
5.8
IV ￭￭￭￭￭￭￭￭
Réalisation de la détermination ........................................ 51
899 Coulometer
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
Table des matières
5.9
Modifications « live » ......................................................... 54
5.9.1
Éditer les données d'échantillon de la détermination en
cours ..................................................................................... 54
5.9.2
Éditer la table d'échantillons pendant une détermination en
cours ..................................................................................... 55
5.9.3
Éditer les paramètres live ....................................................... 57
5.10
Résultats .............................................................................. 58
5.11
Statistiques .......................................................................... 59
5.12
Imprimer un rapport manuellement ................................. 61
5.13 Contrôle manuel ................................................................. 62
5.13.1 Agiter .................................................................................... 63
6 Paramétrages de système
6.1
64
Paramétrages de base ........................................................ 64
6.2
Gérer les variables communes ........................................... 67
6.2.1
Généralités ............................................................................ 67
6.2.2
Éditer les variables communes ............................................... 67
6.3
Gestion de fichiers .............................................................. 69
6.4
Configurer les appareils externes ...................................... 70
6.5
Diagnostic d'appareil ......................................................... 73
6.5.1
Charger des versions de programme et des fichiers de langue ....................................................................................... 73
6.5.2
Fonctions de diagnostic ......................................................... 74
7 Paramètres
75
7.1
Titrages coulométriques Karl Fischer (KFC) ...................... 75
7.1.1
Conditionnement .................................................................. 75
7.1.2
Conditions de départ ............................................................. 77
7.1.3
Paramètres de régulation ....................................................... 78
7.1.4
Paramètres de titrage ............................................................. 81
7.1.5
Conditions d'arrêt .................................................................. 83
7.1.6
Calcul .................................................................................... 83
7.1.7
Statistiques ............................................................................ 88
7.1.8
Rapports ................................................................................ 88
8 Traitement des problèmes
8.1
Titrage Karl Fischer ............................................................. 90
8.2
Divers ................................................................................... 92
9 Annexe
899 Coulometer
90
94
9.1
Vitesse d'agitation .............................................................. 94
9.2
Balance ................................................................................ 94
￭￭￭￭￭￭￭￭
V
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
Table des matières
9.3
Appareils USB ..................................................................... 95
9.3.1
Clavier numérique USB 6.2147.000 ....................................... 95
9.3.2
Affectation des touches d'un clavier USB ............................... 96
9.3.3
Souris .................................................................................... 97
9.3.4
Imprimante ............................................................................ 97
9.4
Paramètres de régulation et courant de polarisation ...... 98
9.5
Exemples de méthode pour l'utilisation du four
Karl Fischer .......................................................................... 99
9.6
Initialisation de système .................................................. 100
9.7
Interface Remote .............................................................. 102
9.7.1
Affectation des broches de l'interface Remote ..................... 102
9.7.2
Diagramme d'état de l'interface Remote .............................. 103
9.8
Commande à distance via une connexion RS-232 ......... 103
9.8.1
Fonctions et variables .......................................................... 104
9.9
Algorithmes de calcul dans 899 Coulometer ................. 106
10 Caractéristiques techniques
108
10.1 Entrées de mesure ............................................................ 108
10.1.1 Électrode indicatrice ............................................................ 108
10.1.2 Température ........................................................................ 108
10.2 Connecteur de générateur ............................................... 108
10.2.1 Électrode génératrice ........................................................... 108
10.3
Agitateur interne .............................................................. 109
10.4
Interfaces et connecteurs ................................................ 109
10.5
Alimentation électrique ................................................... 109
10.6
Température ambiante ..................................................... 110
10.7
Conditions de référence ................................................... 110
10.8
Dimensions ........................................................................ 110
11 Accessoires
Index
VI ￭￭￭￭￭￭￭￭
111
112
899 Coulometer
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
Répertoire des figures
Répertoire des figures
Figure 1
Figure 2
Figure 3
Figure 4
Figure 5
Figure 6
Figure 7
Figure 8
Figure 9
Figure 10
Figure 11
Figure 12
Figure 13
Figure 14
Figure 15
Figure 16
Figure 17
Figure 18
Figure 19
Figure 20
Figure 21
Figure 22
Figure 23
Figure 24
Figure 25
Figure 26
Figure 27
Figure 28
Figure 29
899 Coulometer
Face avant 899 Coulometer ............................................................... 6
Face arrière 899 Coulometer ............................................................. 7
Insérer la cellule de titrage (coulométrie) ............................................ 9
Remplir le tube d'adsorption ........................................................... 10
Équiper la cellule de titrage (coulométrie) ........................................ 11
Monter le tube d'addition et d'aspiration ......................................... 13
Connecter le bloc d'alimentation ..................................................... 15
Connecter la power box .................................................................. 16
Dévisser le couvercle de l'électrode génératrice ................................ 17
Visser le câble d'électrode à l'électrode génératrice ......................... 18
Connecter une électrode génératrice ............................................... 18
Dévisser le couvercle de l'électrode indicatrice ................................. 19
Visser le câble d'électrode sur l'électrode indicatrice ........................ 19
Connecter une électrode indicatrice ................................................. 19
Connecter un capteur de température ............................................. 20
Connecter un agitateur ................................................................... 21
Connecter une balance avec la RS-232/USB Box .............................. 22
Connecter des appareils USB ........................................................... 24
Connecter une clé USB .................................................................... 26
Connecter un clavier USB 6.2147.000 avec clé USB et imprimante ... 27
Connecter un hub USB avec clé USB, imprimante et RS-232/USB Box
6.2148.030 ..................................................................................... 27
Connecter le câble Remote .............................................................. 28
Clavier 899 Coulometer ................................................................... 37
Structure des répertoires sur la clé USB ............................................ 69
Vitesse de rotation selon la vitesse d'agitation ................................. 94
Paramètres de régulation et courant de polarisation ......................... 98
Affectation des broches de la prise et femelle Remote ................... 102
Diagramme d'état Remote ............................................................ 103
Connecter la RS-232/USB Box au PC .............................................. 104
￭￭￭￭￭￭￭￭
VII
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
1 Introduction
1 Introduction
1.1
Description de l'appareillage
Le 899 Coulometer est un titreur de détermination coulométrique de la
teneur en eau selon Karl Fischer. Des modèles de méthode sont disponibles et sont déjà configurés à l'exception de quelques paramètres. Les
méthodes peuvent être modifiées et enregistrées sous un nouveau nom.
Les méthodes peuvent en outre être exportées sur une clé USB connectée.
Cette fonction permet de copier des méthodes d'un appareil à l'autre de
façon rapide et simple.
Le 899 Coulometer possède un agitateur magnétique intégré visible sur la
face supérieure du boîtier. La cellule de titrage (coulométrie) peut être placée de manière pratique sur l'agitateur magnétique. Grâce à sa construction compacte, vous pouvez employer l'appareil sur un petit espace
comme titreur autonome. L'interface Remote vous permet d'autre part de
connecter un passeur d'échantillons avec module four et d'effectuer des
déterminations de manière automatisée.
Comme alternative à l'alimentation électrique avec le bloc d'alimentation
fourni, le 899 Coulometer peut être exploité avec un accumulateur
(appelé power box). La power box est disponible en option. Elle convient
avant tout à l'emploi dans des environnements avec une alimentation
électrique instable ou sans alimentation électrique.
1.1.1
Connecteurs
L'appareil présente les connecteurs suivants :
￭
￭
￭
￭
￭
899 Coulometer
Connecteur électrique
Pour connecter au secteur à l'aide du bloc d'alimentation fourni ou
pour connecter à la power box 6.2164.500.
Connecteur MSB (Metrohm Serial Bus)
Pour connecter un agitateur supplémentaire.
Connecteur USB (OTG)
Avec l'adaptateur 6.2151.100, il est par ex. possible de connecter une
imprimante, une clé USB ou un clavier USB.
Connecteurs de capteurs
Trois connecteurs pour les types de capteur suivants :
– Électrode de platine double
– Électrode génératrice
– Capteur de température (Pt1000)
Douille de mise à la terre
Pour la mise à la terre du coulomètre.
￭￭￭￭￭￭￭￭
1
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
1.2 Informations concernant la documentation
￭
1.1.2
Connecteur Remote
Pour connecter des appareils avec interface Remote (par ex. 885 Compact Oven SC).
Utilisation conforme
Le 899 Coulometer est prévu pour être utilisé comme titreur dans des
laboratoires d'analyse. Son champ d'application est la détermination coulométrique de la teneur en eau selon Karl Fischer.
Le présent appareil est adapté au traitement de produits chimiques et
d'échantillons combustibles. L'utilisation du 899 Coulometer exige donc
de l'utilisateur des connaissances fondamentales et de l'expérience dans la
manipulation des substances toxiques et corrosives. En outre, des connaissances en matière de prévention des incendies sont requises telles qu'elles
sont prescrites dans les laboratoires.
1.2
Informations concernant la documentation
ATTENTION
Veuillez lire attentivement cette documentation avant de mettre l'appareil en service. Elle contient des informations et des avertissements à
l'attention de l'utilisateur dont il faut tenir compte pour s'assurer que
l'appareil fonctionne en toute sécurité.
1.2.1
Conventions de représentation
Les symboles et mises en forme suivants peuvent être utilisés dans la présente documentation :
Renvoi aux légendes des schémas
Le premier nombre correspond au numéro de la
figure, le second à l'élément de l'appareil dans la
figure.
Étape d'instruction
Effectuez les étapes dans l'ordre indiqué.
2 ￭￭￭￭￭￭￭￭
Méthode
Texte d'une boîte de dialogue, Paramètre du
logiciel
Fichier ▶ Nouveau
Menu ou ligne de menu
[Suivant]
Bouton ou touche
899 Coulometer
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
1 Introduction
AVERTISSEMENT
Ce symbole indique un danger général pouvant provoquer des blessures éventuellement mortelles.
AVERTISSEMENT
Ce symbole met en garde contre un risque électrique.
AVERTISSEMENT
Ce symbole met en garde contre la chaleur ou les
parties d'appareil chaudes.
AVERTISSEMENT
Ce symbole met en garde contre un risque biologique.
ATTENTION
Ce symbole indique un endommagement possible
des appareils ou parties d'appareil.
REMARQUE
Ce symbole indique des informations et conseils supplémentaires.
1.3
Consignes de sécurité
1.3.1
Généralités concernant la sécurité
AVERTISSEMENT
Utilisez cet appareil uniquement selon les indications contenues dans la
présente documentation.
Cet appareil a quitté l'usine dans un état de sécurité technique absolument irréprochable. Afin de préserver cet état et de garantir un fonctionnement sans risques de l'appareil, il est impératif de respecter à la lettre les
avis ci-dessous.
1.3.2
Sécurité électrique
La norme internationale CEI 61010 garantit la sécurité électrique lors de la
manipulation de l'appareil.
899 Coulometer
￭￭￭￭￭￭￭￭
3
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
1.3 Consignes de sécurité
AVERTISSEMENT
Seul le personnel qualifié est autorisé à effectuer le travail d'entretien
sur les composants électroniques.
AVERTISSEMENT
Ne jamais ouvrir le boîtier de l'appareil. Cela pourrait provoquer des
dommages sur l'appareil. Le contact avec des composants sous tension
peut en outre représenter un risque de blessure considérable.
L'intérieur du boîtier ne contient aucune pièce pouvant être entretenue
ou remplacée par l'utilisateur.
Tension secteur
AVERTISSEMENT
Une tension secteur incorrecte peut endommager l'appareil.
Utiliser cet appareil uniquement avec une tension secteur spécifique
(voir la face arrière de l'appareil).
Protection contre les charges électrostatiques
AVERTISSEMENT
Les sous-ensembles électroniques sont sensibles à la charge électrostatique et peuvent être détruits en cas de décharge.
Retirer impérativement le câble secteur de la prise d'alimentation secteur avant de connecter ou de déconnecter des connexions électriques
sur la face arrière de l'appareil.
4 ￭￭￭￭￭￭￭￭
899 Coulometer
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
1.3.3
1 Introduction
Connexions tubulaires et capillaires
ATTENTION
Les connexions tubulaires et capillaires non étanches représentent un
risque pour la sécurité. Bien serrer à la main toutes les connexions. Evitez un serrage trop fort pour les connexions vissées. Des fuites apparaîtront si les extrémités des tuyaux sont endommagées. Il est possible
d'utiliser des outils adaptés pour désassembler les connexions.
Contrôler régulièrement l'étanchéité de toutes les connexions. Si l'appareil est essentiellement utilisé sans surveillance, il est impératif d'effectuer des contrôles toutes les semaines.
1.3.4
Solvants et produits chimiques combustibles
AVERTISSEMENT
Lors des travaux avec des solvants et produits chimiques combustibles,
les mesures de sécurité qui s'appliquent doivent être respectées.
￭
￭
￭
￭
1.3.5
Installer l'appareil dans un endroit bien ventilé (p. ex. dans une pièce
équipée d'une hotte aspirante).
Garder toute source d'inflammation potentielle éloignée du poste de
travail.
Nettoyer immédiatement les liquides et les matières solides renversés.
Se référer aux consignes de sécurité fournies par le fabricant du produit chimique.
Recyclage et élimination
Ce produit est soumis à la directive 2012/19/UE du parlement européen,
relative aux déchets d'équipements électriques et électroniques (DEEE).
L'élimination correcte de votre ancien équipement permet d’éviter toute
conséquence néfaste pour l’environnement et la santé.
Pour plus d’informations concernant une élimination en règle de votre
ancien équipement, veuillez vous renseigner auprès des autorités locales,
d’un centre de service responsable de la gestion des déchets ou de votre
partenaire commercial.
899 Coulometer
￭￭￭￭￭￭￭￭
5
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
2.1 Face avant
2 Aperçu général de l'appareil
2.1
Face avant
1
2
3
Figure 1
Face avant 899 Coulometer
1
Agitateur magnétique
Pour la mise en place du support du récipient de titrage.
3
Clavier
6 ￭￭￭￭￭￭￭￭
2
Écran d'affichage
899 Coulometer
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
2.2
2 Aperçu général de l'appareil
Face arrière
1 2 3
Figure 2
4 5 6 7
89
Face arrière 899 Coulometer
1
Plaque signalétique
Comporte le numéro de série.
2
Connecteur Remote
Pour connecter des appareils avec interface
Remote. D-Sub, à 9 pôles.
3
Connecteur d'électrode (Ind.)
Pour connecter une électrode de métal (électrode à double fil de Pt). Prise F.
4
Connecteur de capteur de température
(Temp.)
Pour connecter un capteur de température
du type Pt1000. Deux prises B, 2 mm.
5
Connecteur MSB (MSB 1)
Metrohm Serial Bus. Pour connecter un agitateur externe. Mini-DIN, à 8 pôles.
6
Connecteur USB (OTG)
Pour connecter une imprimante, une clé
USB, un hub USB etc.
7
Prise d'alimentation secteur (Power)
Pour connecter le bloc d'alimentation
externe ou d'une power box (6.2164.500).
8
Connecteur d'électrode (Gen.)
Pour connecter une électrode génératrice.
9
Douille de mise à la terre
Pour la mise à la terre du Coulometer.
Prise B, 4 mm.
899 Coulometer
￭￭￭￭￭￭￭￭
7
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3.1 Mise en place de l'appareil
3 Installation
3.1
Mise en place de l'appareil
3.1.1
Emballage
L'appareil est livré dans un emballage spécial de haute protection, avec les
accessoires emballés séparément. Conserver ces emballages car ils sont les
seuls à permettre un transport sûr.
3.1.2
Contrôle
Contrôler dès réception à l'aide du bon de livraison l'intégralité et l'absence d'endommagement de la marchandise.
3.1.3
Emplacement
L'appareil a été développé pour fonctionner en intérieur et ne doit pas
être utilisé dans un environnement à risques d'explosion.
Placer l'appareil à un endroit facilitant son maniement et exempt de vibrations, à l'abri de l'atmosphère corrosive et de la pollution issues des produits chimiques.
L'appareil doit être protégé des variations excessives de température et du
rayonnement direct du soleil.
8 ￭￭￭￭￭￭￭￭
899 Coulometer
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3 Installation
3.2
Ajuster la cellule de titrage pour la coulométrie
3.2.1
Insérer la cellule de titrage
6.1464.320
2
6.2047.030
1
Figure 3
Insérer la cellule de titrage (coulométrie)
Insérer la cellule de titrage sur l'agitateur magnétique comme suit :
1 Disposer le support du récipient de titrage 6.2047.030 sur l'agitateur
magnétique.
2 Insérer la cellule de titrage 6.1464.320 dans le support du récipient
de titrage.
3.2.2
Préparer la cellule de titrage
Remplir le tube d'adsorption
Avant d'ajuster la cellule de titrage, le tube d'adsorption 6.1403.030 doit
être rempli avec le tamis moléculaire 6.2811.000. Procédez de la façon
suivante :
899 Coulometer
￭￭￭￭￭￭￭￭
9
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3.2 Ajuster la cellule de titrage pour la coulométrie
4
6.1403.030
3
6.2811.000
2
1
Figure 4
Remplir le tube d'adsorption
1 Placer un petit bouchon d'ouate au fond du tube d'adsorption. Ne
pas trop tasser la ouate.
2 Remplir le tamis moléculaire jusqu'aux ¾ de la hauteur.
3 Placer un petit bouchon d'ouate sur le tamis moléculaire. Ne pas trop
tasser la ouate.
4 Fermer le tube d'adsorption avec le couvercle correspondant.
REMARQUE
Veuillez noter que le tamis moléculaire doit être remplacé à intervalles
réguliers. Chaque fois que vous remplissez le tube d'adsorption de nouveau avec un tamis moléculaire, vous pouvez par ex. écrire la date directement sur le tube d'adsorption.
10 ￭￭￭￭￭￭￭￭
899 Coulometer
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3 Installation
Équiper la cellule de titrage
3
6.1403.030
2
5
6.0341.100
6.2713.020
4
6.2713.000
6.1437.000
2
2
6.2701.040
6.1448.020
6.0345.100
6.0344.100
6.2713.010
6
6.1464.320
1
Figure 5
6.1903.030
Équiper la cellule de titrage (coulométrie)
Équiper la cellule de titrage comme suit :
1 Placer le barreau d'agitation 6.1903.030 dans la cellule de titrage.
2 Couper les emboutis de rodage 6.2713.0x0 à la longueur correcte et
les placer sur les rodages des pièces d'insertion (électrodes, tube
d'adsorption, etc.).
Veiller à ce que les bordures des emboutis de rodage soient coupées
proprement sans franges. Les emboutis de rodage ne doivent pas
dépasser la bordure inférieure de l'orifice rodé.
3 Placer le tube d'adsorption 6.1403.030 dans l'électrode génératrice.
899 Coulometer
￭￭￭￭￭￭￭￭
11
3.2 Ajuster la cellule de titrage pour la coulométrie
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
4 Placer l'électrode génératrice sans diaphragme 6.0345.100 ou l'électrode génératrice avec diaphragme 6.0344.100 ensemble avec le
tube d'adsorption dans le grand orifice rodé arrière.
5 Placer l'électrode indicatrice 6.0341.100 dans l'orifice rodé gauche.
6 Placer le septum 6.1448.020 sur l'orifice avant de la cellule de titrage
et fermer avec la fermeture à vis 6.2701.040.
Serrer la fermeture à vis juste assez pour qu'il soit étanche. Le septum
ne doit pas fléchir.
Remplir la cellule de titrage (électrode génératrice avec
diaphragme)
Si vous employez une électrode génératrice avec diaphragme, veuillez procéder comme suit :
1 Verser env. 5 mL de catholyte dans l'électrode génératrice.
2 Verser env. 100 mL d'anolyte à l'aide de l'entonnoir 6.2738.000 dans
la cellule de titrage. Le niveau de l'anolyte doit être à env. 1 à 2 mm
au-dessus du niveau du catholyte.
3 Fermer le dernier orifice rodé à droite avec le bouchon rodé
6.1437.000 (avec embouti de rodage en place).
Remplir la cellule de titrage (électrode génératrice sans
diaphragme)
Si vous employez une électrode génératrice sans diaphragme, veuillez procéder comme suit :
1 Verser env. 100 mL de réactif à l'aide de l'entonnoir 6.2738.000 dans
la cellule de titrage.
2 Fermer le dernier orifice rodé à droite avec le bouchon rodé
6.1437.000 (avec embouti de rodage en place).
12 ￭￭￭￭￭￭￭￭
899 Coulometer
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3.2.3
3 Installation
Monter le tube d'addition et d'aspiration (utilisation avec Ti
Stand)
6.1437.000
2
6.2713.000
1
5
6
6.1439.010
4
3
Figure 6
6.2713.000
Monter le tube d'addition et d'aspiration
Insérer le tube d'addition et d'aspiration dans la cellule de titrage comme
suit :
1 Placer l'embouti de rodage coupé 6.2713.000 sur le rodage du bouchon 6.1437.000.
2 Insérer le bouchon dans le tube d'addition et d'aspiration
6.1439.010.
3 Placer l'embouti de rodage coupé 6.2713.000 sur le rodage du tube
d'addition et d'aspiration.
4 Insérer le tout dans l'orifice rodé.
5 Connecter le tuyau d'ajout de réactif au connecteur supérieur du
tube d'addition et d'aspiration (5).
899 Coulometer
￭￭￭￭￭￭￭￭
13
3.3 Connecter le coulomètre à l'alimentation électrique
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
6 Connecter le tuyau d'aspiration de la cellule de titrage au connecteur
inférieur du tube d'addition et d'aspiration (6).
Vous trouverez des détails sur la manière de connecter le tuyau d'addition
et le tuyau d'aspiration dans le mode d'emploi du 803 Ti Stand.
3.2.4
Utiliser la cellule de titrage avec le four Karl Fischer
Lorsque des échantillons ne libèrent leur eau que lentement ou seulement
à une température élevée, la méthode d'extraction avec four est appliquée. L'échantillon est chauffé dans un four KF (par ex. 860 KF Thermoprep) et l'eau libérée est conduite dans la cellule de titrage avec un gaz
vecteur. Au chapitre 9.5, page 99, vous trouverez les réglages de paramètres recommandés pour des déterminations avec un four Karl Fischer.
Vous trouverez une description détaillée du montage de la cellule de
titrage avec le four KF dans le mode d'emploi correspondant.
3.2.5
Utiliser la cellule de titrage avec un passeur d'échantillons
En cas de nombre important d'échantillons, la détermination de la teneur
en eau peut être automatisée à l'aide d'un passeur d'échantillons avec
module four (par ex. 885 Compact Oven SC). Au chapitre 9.5, page 99,
vous trouverez les réglages de paramètres recommandés pour des déterminations avec un four Karl Fischer.
Vous trouverez une description détaillée du montage de la cellule de
titrage avec le passeur d'échantillons dans le mode d'emploi correspondant.
3.3
Connecter le coulomètre à l'alimentation électrique
Vous pouvez alimenter le 899 Coulometer en électricité de deux manières :
￭
￭
3.3.1
Connecter directement le coulomètre au secteur à l'aide du bloc d'alimentation fourni.
Connecter le coulomètre à la power box 6.2164.500 en l'absence d'un
secteur stable.
Connecter le bloc d'alimentation
Le 899 Coulometer possède un bloc d'alimentation externe pour l'alimentation électrique 24 V (CC). Celui-ci est relié à la prise d'alimentation secteur du coulomètre.
14 ￭￭￭￭￭￭￭￭
899 Coulometer
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3 Installation
AVERTISSEMENT
Une tension secteur incorrecte peut endommager l'appareil.
Exploiter l'appareil uniquement avec la tension secteur spécifiée. Pour
ce faire, employer exclusivement le bloc d'alimentation fourni.
Figure 7
Connecter le bloc d'alimentation
Procéder de la façon suivante :
1 Relier la fiche du bloc d'alimentation externe à la prise d'alimentation
secteur (2-7) du coulomètre.
REMARQUE
La fiche du bloc d'alimentation est protégée de tout retrait involontaire du câble par une protection de traction. Si vous retirez la
fiche, vous devrez tout d'abord retirer la douille extérieure de la
fiche.
2 Relier le câble secteur au bloc d'alimentation externe du coulomètre
et au secteur.
ATTENTION
Éteindre le 899 Coulometer en bonne et due forme en appuyant sur la
touche rouge [STOP] avant de couper l'arrivée de courant. Le non-respect de cette consigne peut entraîner la perte de données.
899 Coulometer
￭￭￭￭￭￭￭￭
15
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3.3 Connecter le coulomètre à l'alimentation électrique
3.3.2
Connecter la power box
Comme alternative à l'alimentation électrique sur secteur, il est possible
d'alimenter le 899 Coulometer en électricité avec la power box
6.2164.500. Ainsi vous pouvez également employer l'appareil dans des
environnements ne disposant pas d'un secteur stable. Vous trouverez les
détails concernant la power box dans le mode d'emploi correspondant.
Figure 8
Connecter la power box
Procéder de la façon suivante :
1 Relier la fiche de la power box à la prise d'alimentation secteur (2-7)
du coulomètre.
REMARQUE
La fiche de la power box est protégée de tout retrait involontaire
du câble à l'aide d'une protection de traction. Si vous retirez la
fiche, vous devrez tout d'abord retirer la douille extérieure de la
fiche.
16 ￭￭￭￭￭￭￭￭
899 Coulometer
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3 Installation
ATTENTION
Éteindre le 899 Coulometer en bonne et due forme en appuyant sur la
touche rouge [STOP] avant de couper la liaison avec la power box. Le
non-respect de cette consigne peut entraîner la perte de données.
3.4
Connecter des capteurs
L'interface de mesure comprend les entrées de mesure suivantes :
￭
￭
￭
Gen. pour une électrode génératrice
Ind. pour une électrode de platine double
Temp. pour un capteur de température du type Pt1000
ATTENTION
Éviter impérativement de confondre les câbles de l'électrode indicatrice
et de l'électrode génératrice. Placer des repères correspondants au
niveau des têtes de vis des câbles.
3.4.1
Connecter une électrode génératrice
Visser le câble d'électrode à l'électrode génératrice
1 Dévisser le couvercle de l'électrode génératrice.
1
Figure 9
Dévisser le couvercle de l'électrode génératrice
2 Visser le câble d'électrode 6.2104.120 sur l'électrode génératrice.
899 Coulometer
￭￭￭￭￭￭￭￭
17
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3.4 Connecter des capteurs
6.2104.120
Figure 10
2
Visser le câble d'électrode à l'électrode génératrice
Connecter le câble d'électrode au coulomètre
1 Enficher la fiche de l'électrode dans la prise Gen. du coulomètre.
Figure 11
Connecter une électrode génératrice
REMARQUE
Le câble d'électrode est protégé de tout retrait involontaire du
câble par une protection de traction. Si vous retirez de nouveau la
fiche, vous devrez tout d'abord retirer la douille extérieure de la
fiche.
3.4.2
Connecter une électrode indicatrice
Visser le câble d'électrode sur l'électrode indicatrice
1 Dévisser le couvercle de l'électrode indicatrice.
18 ￭￭￭￭￭￭￭￭
899 Coulometer
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3 Installation
1
Figure 12
Dévisser le couvercle de l'électrode indicatrice
2 Visser le câble d'électrode 6.2104.020 sur l'électrode indicatrice.
6.2104.020
2
Figure 13
Visser le câble d'électrode sur l'électrode indicatrice
Connecter le câble d'électrode au coulomètre
1 Enficher la fiche de l'électrode dans la prise Ind. du coulomètre.
Figure 14
899 Coulometer
Connecter une électrode indicatrice
￭￭￭￭￭￭￭￭
19
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3.4 Connecter des capteurs
REMARQUE
Le câble d'électrode est protégé de tout retrait involontaire du
câble par une protection de traction. Si vous retirez de nouveau la
fiche, vous devrez tout d'abord retirer la douille extérieure de la
fiche.
3.4.3
Connecter un capteur de température
Un capteur de température du type Pt1000 peut être connecté au connecteur Temp..
Connecter le capteur de température en procédant comme suit :
1 Enficher les fiches du capteur de température dans les prises Temp.
du coulomètre.
Figure 15
Connecter un capteur de température
REMARQUE
Enficher toujours la fiche rouge dans la prise rouge. C'est la seule
manière de garantir le blindage contre les parasites électriques.
20 ￭￭￭￭￭￭￭￭
899 Coulometer
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3.5
3 Installation
Connecter un agitateur supplémentaire
À la place de l'agitateur magnétique intégré, vous pouvez employer les
agitateurs magnétiques 801 Stirrer ou 803 Ti Stand.
Procéder de la façon suivante :
1 Arrêter le coulomètre.
2 Connecter le câble de connexion de l'agitateur magnétique à MSB 1
sur la face arrière du coulomètre.
Figure 16
Connecter un agitateur
REMARQUE
S'assurer que la face plane de la fiche corresponde au repère sur la
douille.
3 Allumer le coulomètre.
899 Coulometer
￭￭￭￭￭￭￭￭
21
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3.6 Connecter une balance
3.6
Connecter une balance
Les balances disposent en général d'une interface série RS-232. Pour connecter une balance, vous avez besoin d'une RS-232/USB Box 6.2148.030.
Figure 17
Connecter une balance avec la RS-232/USB Box
Procéder de la façon suivante :
1 Connecter la RS-232/USB Box avec le câble de connexion (USB A USB B) 6.2151.020 au connecteur USB (OTG) du coulomètre.
Vous pouvez connecter la RS-232/USB Box soit avec un hub USB soit
avec un adaptateur USB MINI (OTG) - USB A 6.2151.100 (voir Chapitre 3.7, page 24) au coulomètre.
2 Connecter la fiche à 9 pôles du câble de connexion respectif de la
balance au connecteur RS-232/1. Veuillez consulter la liste suivante
ou contacter le fabricant de la balance afin de trouver le câble de
connexion à la balance correct.
REMARQUE
Les paramètres des interfaces RS-232 doivent être identiques sur le 899
Coulometer et sur la balance (voir « Éditer les réglages COM1 », page
72). Consulter également le mode d'emploi de la balance.
Le tableau suivant donne un aperçu général des balances pouvant être utilisées avec le 899 Coulometer et des câbles nécessaires pour la connexion
à l'interface RS-232 :
22 ￭￭￭￭￭￭￭￭
899 Coulometer
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3 Installation
Balance
Câble
AND ER, FR, FX avec interface
RS-232 (OP-03)
6.2125.020 + 6.2125.010
Mettler AB, AG, PR (LC-RS9)
Fourni avec la balance
Mettler AM, PM, PE avec interface
option 016
6.2146.020 + 6.2125.010
ou
Mettler AJ, PJ avec interface
option 018
Mettler AT
prévoir en plus les éléments Mettler suivants : l'adaptateur ME
47473 et, soit le commutateur
manuel ME 42500, soit le commutateur à pied ME 46278
6.2146.020 + 6.2125.010
prévoir en plus les éléments Mettler suivants : le commutateur
manuel ME 42500 ou le commutateur à pied ME 46278
899 Coulometer
Mettler AX, MX, UMX, PG, AB-S,
PB-S, XP, XS
6.2134.120
Mettler AE avec interface option
011 ou 012
6.2125.020 + 6.2125.010
prévoir en plus les éléments Mettler suivants : le commutateur
manuel ME 42500 ou le commutateur à pied ME 46278
Ohaus Voyager, Explorer, Analytical Plus
Câble AS017-09 d'Ohaus
Balances Precisa avec interface
RS-232-C
6.2125.080 + 6.2125.010
Sartorius MP8, MC, LA, Genius,
Cubis
6.2134.060
Shimadzu BX, BW
6.2125.080 + 6.2125.010
￭￭￭￭￭￭￭￭
23
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3.7 Connecter un clavier, une imprimante ou autres appareils USB
3.7
Connecter un clavier, une imprimante ou autres
appareils USB
Le 899 Coulometer possède un connecteur USB (OTG). Utiliser l'adaptateur fourni USB MINI (OTG) - USB A 6.2151.100 pour connecter d'appareils USB.
6.2151.100
Figure 18
Connecter des appareils USB
ATTENTION
Éteindre l'appareil avant d'insérer ou de retirer un appareil USB ou une
clé USB.
Le 899 Coulometer ne peut détecter l'appareil USB qu'immédiatement
après la mise sous tension.
24 ￭￭￭￭￭￭￭￭
899 Coulometer
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3 Installation
REMARQUE
De nombreux appareils USB ont besoin de ce qu'on appelle un hub USB
pour fonctionner normalement.
Un hub USB est un concentrateur auquel plusieurs appareils USB peuvent être connectés. Différents hubs USB sont disponibles dans le commerce spécialisé.
Le clavier numérique USB 6.2147.000 peut être employé non seulement
comme clavier, mais aussi comme hub USB. Il possède deux connecteurs USB. Vous ne pouvez toutefois connecter à ces deux connecteurs
USB aucun clavier PC, lecteur de code barre ni autre clavier avec pavé
numérique. Ces appareils sont identifiés comme appareils de saisie (tout
comme le clavier numérique USB) et ceux-ci ne peuvent pas être branchés en série.
La liste suivante vous donne un aperçu des différents appareils USB et de
la manière dont vous pouvez les connecter au Coulometer.
Appareil USB
Possibilités de connexion
Clés USB (pour le backup ou pour
l'enregistrement de méthodes)
￭
￭
￭
899 Coulometer
Avec adaptateur USB Mini
(OTG) - USB A 6.2151.100
Avec hub USB
Avec clavier numérique USB
6.2147.000
Clavier numérique USB
6.2147.000 (pour la saisie numérique de manière pratique et la
navigation dans la boîte de dialogue)
￭
RS-232/USB Box 6.2148.030
(pour connecter une balance, un
PC ou pour la télécommande
RS-232)
￭
Hub USB (avec ou sans alimentation électrique propre)
￭
Avec adaptateur USB Mini
(OTG) - USB A 6.2151.100
Imprimante « Custom Neo's »
avec câble 6.2151.120
￭
Directement au port USB (OTG)
du 899 Coulometer
￭
￭
￭
Avec adaptateur USB Mini
(OTG) - USB A 6.2151.100
Avec hub USB
Avec adaptateur USB Mini
(OTG) - USB A 6.2151.100
Avec hub USB
Avec clavier numérique USB
6.2147.000
￭￭￭￭￭￭￭￭
25
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
3.7 Connecter un clavier, une imprimante ou autres appareils USB
Appareil USB
Possibilités de connexion
Imprimante « Custom Neo's »
avec câble 6.2151.020
￭
￭
￭
Imprimante USB avec câble de
connexion 6.2151.020
Avec adaptateur USB Mini
(OTG) - USB A 6.2151.100
Avec hub USB
Avec clavier numérique USB
6.2147.000
En fonction du modèle de l'imprimante :
￭
Avec adaptateur USB Mini
(OTG) - USB A 6.2151.100
ou
￭
￭
Souris PC avec câble USB (pour la
navigation dans la boîte de dialogue)
Avec hub USB
Avec clavier numérique USB
6.2147.000
￭
Avec hub USB
Avec clavier numérique USB
6.2147.000
Clavier PC avec câble USB (pour la
saisie de manière pratique des
caractères alphanumériques)
￭
Avec hub USB
Lecteur de code barre avec câble
USB
￭
Avec hub USB
Clavier avec pavé numérique avec
câble USB
￭
Avec hub USB
￭
Si vous souhaitez connecter plusieurs appareils différents sans alimentation électrique propre, vous devrez éventuellement utiliser un
hub USB ayant sa propre alimentation électrique (self powered). Le port
USB (OTG) du 899 Coulometer n'est pas adapté pour l'alimentation de
plusieurs appareils ayant une consommation d'énergie élevée.
Respecter également les instructions du chapitre 9.3, page 95.
Exemples :
USB MINI (OTG)-USB
USB stick
6.2151.100
Figure 19
26 ￭￭￭￭￭￭￭￭
Connecter une clé USB
899 Coulometer
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
USB stick
3 Installation
USB MINI (OTG)-USB
6.2151.100
Figure 20
Printer
Keypad
6.2147.000
Connecter un clavier USB 6.2147.000 avec clé USB et imprimante
USB MINI (OTG)-USB
USB-Hub
USB stick
6.2151.100
Figure 21
3.8
RS-232/USB Box
6.2148.030
Printer
Connecter un hub USB avec clé USB, imprimante et
RS-232/USB Box 6.2148.030
Connecter un passeur d'échantillons au connecteur
Remote
Le 899 Coulometer peut être connecté à l'aide du câble Remote
6.2141.390 à un passeur d'échantillons avec module four. Il est ainsi possible d'intégrer le Coulometer à un système d'automatisation.
899 Coulometer
￭￭￭￭￭￭￭￭
27
3.8 Connecter un passeur d'échantillons au connecteur Remote
Figure 22
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
Connecter le câble Remote
Vous trouverez des détails sur l'utilisation du passeur d'échantillons (par
ex. 885 Compact Oven SC) dans le mode d'emploi correspondant.
28 ￭￭￭￭￭￭￭￭
899 Coulometer
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
4 Titrage coulométrique
4 Titrage coulométrique
4.1
Principe de la coulométrie d'après Karl Fischer
Le titrage coulométrique Karl Fischer correspond à une variante de la
méthode classique d'analyse de la teneur en eau d'après Karl Fischer.
Cette méthode conventionnelle fait appel à une solution méthanolique
d'iode, de dioxyde de soufre et d'une base utilisée comme substance tampon. Quand un échantillon aqueux est soumis au titrage, plusieurs réactions se produisent qui se résument par l'équation de somme suivante :
H2O + I2 + [RNH]SO3CH3 + 2 RN ⇄ [RNH]SO4CH3 + 2 [RNH]I
Le I2 réagit quantitativement avec le H2O selon l'équation ci-dessus. Cette
équation chimique représente la base de la détermination d'eau.
Au cours du titrage coulométrique de Karl Fischer, l'iode requis est
généré directement dans l'électrolyte contenant de l'iode par voie électrochimique (« burette électronique »). La relation strictement quantitative qui
existe entre la quantité chargée électrique et la quantité d'iode générée
est utilisée pour le dosage de l'iode à haute précision. La méthode coulométrique de Karl Fischer correspondant à une détermination absolue, il
n'est pas nécessaire de déterminer le titre. Il suffit de faire en sorte que la
réaction génératrice d'iode se déroule avec un rendement électrique de
100 %. Tous les réactifs du commerce permettent d'obtenir ce résultat.
Le point final est déterminé en adoptant une méthode voltamétrique qui
consiste à soumettre une électrode de Pt double à un courant alternatif
d'intensité constante. Ceci entraîne une différence de tension entre les fils
de platine. Celle-ci tend à se réduire considérablement en présence de
quantités infimes d'iode libre. Cet état est utilisé pour déterminer le point
final du titrage.
899 Coulometer
￭￭￭￭￭￭￭￭
29
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
4.2 Utiliser des standards d'eau
4.2
Utiliser des standards d'eau
4.2.1
Standards d'eau certifiés
On veillera à utiliser des standards d'eau certifiés du commerce présentant
des teneurs en eau de 1,00 ± 0,003 mg/g et/ou 0,10 ± 0,005 mg/g pour
la validation de l'appareil en tant que système intégré.
REMARQUE
Le standard d'eau de teneur 1,0 mg/g étant plus facile à manipuler, il
convient de le privilégier.
Tableau 1
4.2.2
Gammes de pesée recommandées
Standard d'eau 1,0 mg/g
0,2 à 2,0 g
Standard d'eau 0,1 mg/g
0,5 à 5,0 g
Recommandations pratiques
La procédure de validation requiert des manipulations très précises. Il convient d'adopter la procédure suivante pour effectuer la préparation et le
traitement des échantillons de façon à minimiser le risque de mesures
imprécises :
1 Enfiler des gants (valable pour tout titrage Karl Fischer).
2 Prendre une seringue propre.
REMARQUE
Pour un standard d'eau à 0,1 mg/g, utiliser une seringue en verre.
Pour un standard d'eau à 1,0 mg/g, utiliser une seringue en plastique ou en verre.
3 Prendre une nouvelle ampoule de standard d'eau et la secouer brièvement.
4 Briser l'ampoule au niveau du repère avec un papier essuie-mains
replié entre le pouce et l'index.
5 Aspirer env. 1 mL du standard d'eau dans la seringue.
30 ￭￭￭￭￭￭￭￭
899 Coulometer
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
4 Titrage coulométrique
6 Tirer le piston de la seringue jusqu'au bout, puis basculer légèrement
la seringue.
Ceci permet de rincer l'intérieur de la seringue avec le standard d'eau
de façon à supprimer tout risque de contamination lié à un reste
d'eau.
7 Jeter la quantité de standard d'eau usagée dans un flacon de
déchets.
8 Aspirer le reste du standard d'eau dans la seringue, en veillant à ne
pas aspirer d'air.
9 Expulser les bulles d'air présentes dans la seringue le cas échéant.
10 Essuyer l'aiguille avec un papier essuie-mains non pelucheux et la
couvrir du capuchon approprié.
11 Placer la seringue sur la balance et appuyer sur [TARA].
12 Une fois la dérive du 899 Coulometer stabilisée, prendre la seringue,
appuyer sur [START] et injecter env. 1 mL du standard d'eau à travers le septum.
Il existe deux possibilités :
￭
￭
Variante 1 :
Injecter le standard d'eau sans plonger l'aiguille dans le réactif
liquide. Si une goutte perle encore au bout de l'aiguille, il faut
l'aspirer avant de retirer l'aiguille du septum.
Il faut également veiller à ne pas faire gicler le standard d'eau sur
l'électrode ou sur la paroi de la cellule de titrage.
Variante 2 :
Injecter le standard d'eau directement sous la surface du réactif
liquide.
Veiller à ne pas aspirer de liquide en retirant la seringue du réactif
liquide.
13 Fermer la seringue avec le même capuchon et la replacer sur la
balance.
14 Relever la valeur affichée sur la balance et renseigner celle-ci dans le
Coulometer comme prise d'essai.
899 Coulometer
￭￭￭￭￭￭￭￭
31
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
4.3 Ajout d'échantillon
Si la balance est directement connectée au Coulometer, il est possible
d'envoyer la prise d'essai directement à partir de la balance.
15 Dès que la détermination est finie et que la cellule de titrage a été
réconditionnée (dérive stable), la prochaine détermination peut être
démarrée.
4.3
Ajout d'échantillon
Ce chapitre dispense quelques consignes sur l'ajout d'échantillon. Il est
impossible de traiter cette thématique ici de manière exhaustive. Pour de
plus amples informations, consulter la littérature spécialisée des fabricants
de réactifs et les Application Bulletins de Metrohm suivants :
Bulletin nº
Titre
Nº 142
Détermination de la teneur en eau selon Karl Fischer dans les gaz non
explosifs
Nº 145
Détermination de faibles teneurs en eau dans les matières plastiques selon
la méthode d'extraction avec four KF
Nº 209
Déterminations de la teneur en eau coulométriques selon Karl Fischer dans
les huiles isolantes ainsi que dans les hydrocarbures et leurs dérivés
4.3.1
Taille des prises d'essai
La prise d'essai doit être petite pour qu'il soit possible de titrer le plus
d'échantillons possibles dans la même solution d'électrolyte et pour que le
temps de titrage reste court. Il convient tout de même de s'assurer que
l'échantillon contient au minimum 50 µg d'H2O. Le tableau suivant offre
une orientation pour réaliser la prise d'essai.
Tableau 2
Prise d'essai recommandée
Teneur en eau de l'échantillon
Prise d'essai
Teneur en eau résultante
10 000 ppm = 1 %
10 mg à 100 mg
100 µg à 1 000 µg
1 000 ppm = 0,1 %
100 mg à 1 g
100 µg à 1 000 µg
100 ppm = 0,01 %
1g
100 µg
10 ppm = 0,001 %
5g
50 µg
32 ￭￭￭￭￭￭￭￭
899 Coulometer
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
4.3.2
4 Titrage coulométrique
Travailler avec des échantillons liquides
Les échantillons liquides sont ajoutés à l'aide d'une seringue. Il est possible d'injecter les échantillons de deux façons :
￭
￭
On utilise une seringue dotée d'une longue aiguille qui est plongée
dans le réactif pendant l'injection.
On utilise une seringue dotée d'une aiguille courte et on aspire la dernière goutte dans l'aiguille.
La meilleure façon de déterminer la quantité d'échantillon injectée est
d'effectuer une double pesée de l'échantillon.
Les déterminations de traces et validations requièrent des seringues
en verre. Nous recommandons les seringues de fabricants spécialisés.
Les échantillons volatils ou faiblement visqueux doivent être refroidis avant la prise d'échantillon. Ceci permet d'éviter les pertes au cours
des opérations. Par contre, la seringue ne doit pas être directement refroidie pour éviter que de l'eau de condensation ne se forme. Pour la même
raison, il est déconseillé d'aspirer de l'air dans une seringue où se trouvait
précédemment un échantillon refroidi.
Les échantillons très visqueux peuvent être liquéfiés par chauffage. La
seringue doit aussi être chauffée. Le même objectif peut aussi être atteint
en diluant avec un solvant adapté. Dans ce cas, la teneur en eau du solvant doit être déterminée et soustraite comme valeur à blanc.
Les pâtes et graisses peuvent être introduites dans la cellule de titrage
avec une seringue sans aiguille. Pour cela, l'orifice rodé peut être utilisé.
Pour aspirer davantage de matière, utiliser le bouchon à septum. La meilleure façon de déterminer les quantités d'échantillon repose sur la double
pesée des échantillons.
Si les échantillons ne contiennent que des traces d'eau, la seringue doit
être soigneusement séchée préalablement. Il est recommandé de rincer la
seringue en aspirant et rejetant plusieurs fois la solution d'échantillon.
4.3.3
Travailler avec des échantillons solides
Si possible, les échantillons solides sont extraits ou dissouts dans un solvant adapté. La solution résultante est injectée en appliquant une correction de la valeur à blanc pour le solvant.
Si aucun solvant adéquat ne peut être trouvé pour un échantillon solide
ou si ce dernier réagit avec le réactif Karl Fischer, il est recommandé d'utiliser un four Karl Fischer.
Dans le cas où les échantillons solides doivent être directement introduits
dans la cellule de titrage, il est conseillé d'utiliser l'électrode génératrice
sans diaphragme. Les échantillons peuvent être introduits par l'orifice rodé
899 Coulometer
￭￭￭￭￭￭￭￭
33
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
4.4 Conditions d'utilisation optimales
ou par l'ouverture se trouvant sur le côté. Il faut cependant veiller à ce
que :
￭
￭
￭
￭
￭
l'échantillon libère entièrement son humidité ;
aucune réaction secondaire ne se produise avec le réactif Karl Fischer ;
les surfaces des électrodes ne soient pas recouvertes par la substance
échantillon (réaction KF incomplète) ;
le filet en platine de l'électrode génératrice ne soit pas endommagé ;
les fils de platine de l'électrode indicatrice ne soient pas endommagés.
4.4
Conditions d'utilisation optimales
4.4.1
Généralités
La dérive de base est atteinte en l'espace de 30 minutes quand la cellule
de titrage est parfaitement séchée au préalable et utilisée avec une électrode génératrice sans diaphragme. Il est recommandé d'agiter la cellule
de titrage plusieurs fois avec précaution dans ce laps de temps.
Il faut prévoir un temps de préparation de près de deux heures dans le cas
d'électrodes génératrices avec diaphragme.
Pour une détermination d'eau précise inférieure à 100 µg, il peut s'avérer
également avantageux de conditionner la cellule de titrage la nuit avant
de l'utiliser.
Lorsque le Coulometer reste éteint un certain temps alors que la cellule de
titrage est pleine, son conditionnement prend un certain temps lorsqu'on
le rallume.
Il convient de ne pas arrêter le Coulometer la nuit en cas d'utilisation continue.
4.4.2
Dérive
Une dérive constante de l'ordre de ≤ 4 µg/min est normale. Il est toutefois
possible d'obtenir des valeurs inférieures. Quand des valeurs supérieures et
stables apparaissent, les résultats n'en demeurent pas moins encore
acceptables car il est possible de compenser la dérive.
Des dépôts contenant de l'eau à des endroits inaccessibles de la cellule de
titrage peuvent provoquer une dérive constamment élevée. Dans ce cas-là,
l'agitation de la cellule aura pour effet de la faire décroître. Veiller à ce
qu'aucune goutte ne se forme au-dessus du niveau liquide dans la cellule
de titrage.
Lors de l'utilisation d'une électrode génératrice avec diaphragme, doser
l'agitation de la cellule de façon à ce que le catholyte et l'anolyte ne se
mélangent pas. Si la dérive reste élevée pendant une période de temps
relativement élevée, même après agitation de la cellule, il est conseillé de
34 ￭￭￭￭￭￭￭￭
899 Coulometer
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
4 Titrage coulométrique
remplacer la solution d'électrolyte. Il convient de remplacer le catholyte
une fois par semaine.
La présence d'un catholyte humide peut être une autre cause à une dérive
trop élevée. Il est possible d'assécher le catholyte humide en utilisant un
réactif KF à un composant.
Une dérive de ≤ 10 µg/min est normale en cas d'utilisation d'un four
Karl Fischer. La dérive dépend du débit de gaz (plus le débit de gaz est
petit, plus la dérive est basse) et du taux d'humidité de l'air.
4.4.3
Changement du réactif
Les solutions d'électrolyte doivent être remplacées dans les cas suivants :
￭
￭
￭
￭
La cellule de titrage est trop remplie.
La capacité du réactif KF est épuisée.
La dérive est trop élevée et l'agitation de la cellule de titrage ne permet
pas d'obtenir d'amélioration.
Un mélange biphasique se forme dans la cellule de titrage ; dans ce
cas, seule la phase contenant l'échantillon peut être aspirée.
La meilleure façon d'éliminer la solution d'électrolyte usagée est de l'aspirer. Pour cela, utiliser p. ex. un 803 Ti Stand muni d'une pompe à membrane. Ceci présente l'avantage de ne pas devoir démonter la cellule de
titrage.
Une cellule de titrage très sale peut être nettoyée à l'aide d'un solvant
approprié, qui sera lui-même aspiré après nettoyage.
Le catholyte doit être remplacé une fois par semaine lors de l'utilisation
d'une électrode génératrice avec diaphragme. Une utilisation prolongée
pourrait provoquer des colorations noires et des précipités jaunes dans le
compartiment cathodique. Une odeur désagréable est également un
indice signifiant que le catholyte a été utilisé trop longtemps.
4.4.4
Électrode indicatrice
La formation de la surface d'une nouvelle électrode indicatrice peut nécessiter un certain temps. Des temps de titrage inhabituellement longs et des
résultats de mesure trop élevés peuvent apparaître. Ces phénomènes disparaissent cependant après un court temps d'utilisation. Pour accélérer le
réglage d'une nouvelle électrode indicatrice, on peut, par exemple, conditionner le 899 Coulometer pendant la nuit.
Pour nettoyer une électrode indicatrice contaminée, frotter soigneusement
à l'aide d'un abrasif (jeu de polissage 6.2802.000 ou pâte dentifrice).
Après le nettoyage, rincer avec de l'éthanol.
Les deux fils en platine de l'électrode indicatrice doivent être tendus le plus
possible en parallèle. Vérifier l'aspect des fils avant d'utiliser l'électrode.
899 Coulometer
￭￭￭￭￭￭￭￭
35
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
5.1 Allumer et éteindre l'appareil
5 Maniement
5.1
Allumer et éteindre l'appareil
Mettre l'appareil sous tension
Pour cela, procédez comme suit :
1
￭
Appuyer sur la touche rouge [STOP].
L'appareil est initialisé et un test système est effectué. Ce processus peut prendre un certain temps.
La boîte de dialogue principale est affichée :
Arrêter l'appareil
L'appareil est arrêté avec la touche [STOP]. Le fait de devoir appuyer
longtemps sur la touche évite de mettre l'appareil hors tension par inadvertance.
Pour cela, procédez comme suit :
1
￭
Maintenir la touche rouge [STOP] enfoncée pendant au moins
3 s.
Une barre de progression apparaît. Si on relâche la touche pendant
cette progression, l'appareil n'est pas mis hors tension.
36 ￭￭￭￭￭￭￭￭
899 Coulometer
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
5 Maniement
5.2
Bases du maniement
5.2.1
Le clavier
Figure 23
5.2.2
Clavier 899 Coulometer
BACK
Valider l'entrée et quitter la boîte de dialogue.
⇧⇩
Déplacer le curseur d'une ligne vers le haut ou
vers le bas. Dans l'éditeur de texte, sélectionner
le caractère à saisir.
⇦⇨
Dans l'éditeur de texte et de chiffres, sélectionner le caractère à saisir. Dans la barre de fonctions, sélectionner les différentes fonctions.
OK
Confirmer la sélection.
STOP
Annuler les déroulements de méthode et les
fonctions manuelles en cours. Allumer ou éteindre l'appareil.
START
Démarrer les déroulements de méthode ou les
fonctions manuelles.
Structure des boîtes de dialogue
Dans la barre de titre, à gauche, est affiché le titre de la boîte de dialogue
actuellement active. Dans le coin supérieur droit, l'état actuel du système
est affiché :
899 Coulometer
ready
L'appareil est dans l'état de base.
cond.busy
Le solvant de travail est en cours de conditionnement.
cond.ok
Le solvant de travail est conditionné.
￭￭￭￭￭￭￭￭
37
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
5.2 Bases du maniement
busy
Une méthode a été démarrée.
hold
Une méthode a été interrompue.
Les différentes boîtes de dialogue présentent à la dernière ligne ce qu'on
appelle une barre de fonctions. Les fonctions qu'elle comprend peuvent
être sélectionnées à l'aide des touches fléchées [⇦] ou [⇨] et exécutées
avec [OK].
5.2.3
Naviguer dans la boîte de dialogue
La barre de sélection est représentée à l'envers. À l'aide des touches fléchées [⇧] et [⇩], déplacer la barre de sélection d'une ligne à l'autre vers le
haut ou le bas. Lorsque le texte de la boîte de dialogue est affiché avec
« ＞ », cela indique que d'autres réglages sont disponibles dans une boîte
de dialogue subordonnée. Avec [OK], vous pouvez passer directement à
cette boîte de dialogue.
Exemple : paramétrages du système
La touche [BACK] permet de revenir au niveau immédiatement supérieur.
5.2.4
Entrée de texte et de nombres
Sélectionner les différents caractères avec les touches fléchées dans la
boîte de dialogue d'édition pour la saisie de texte ou de nombres. Valider
le caractère dans le champ de saisie avec [OK]. Les fonctions suivantes
sont ici disponibles :
38 ￭￭￭￭￭￭￭￭
899 Coulometer
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
5 Maniement
Fonction d'édition
Description
Valider
La modification est appliquée et la boîte de dialogue d'édition fermée.
Annuler
La boîte de dialogue d'édition est fermée sans
appliquer la modification.
Effacer
Le contenu du champ d'entrée est entièrement
effacé.
Le caractère avant le curseur est supprimé (touche arrière).
Uniquement éditeur de texte
Le curseur à l'intérieur du champ d'entrée est
déplacé d'un caractère vers la gauche à chaque
appui sur la touche [OK].
Uniquement éditeur de texte
Le curseur à l'intérieur d'un champ d'entrée est
déplacé d'un caractère vers la droite à chaque
appui sur la touche [OK].
[BACK]
La modification est appliquée et la boîte de dialogue d'édition fermée.
La touche [BACK] a la même fonction que la touche Valider.
Pour faciliter la saisie de texte et de nombres, il est possible de connecter
un clavier USB que l'on peut trouver dans le commerce. La disposition des
touches sur le clavier du PC est décrite au chapitre 9.3.2, page 96.
5.2.5
Sélection dans une liste de sélection
Dans les listes de sélection, chaque entrée est sélectionnée à l'aide des
touches fléchées [⇧] et [⇩]. Avec [OK] ou [BACK], la saisie est appliquée.
899 Coulometer
￭￭￭￭￭￭￭￭
39
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
5.3 Éditeur de formule
5.3
Éditeur de formule
Les formules pour les calculs sont saisies avec l’éditeur de formule. L'éditeur de formule dispose d'un contrôle de syntaxe automatique. Ce dernier
est déclenché dès qu'une formule est reprise. Pour les opérations arithmétiques, les règles de priorité universelles en vigueur sont respectées.
Variable
Description
C00
Prise d'essai
EP#
Quantité d'eau au point final EP# (# = 1…9)
CI#
Identification d'échantillon (# = 1...2)
R#
Résultat (# = 1...5)
CV0#
Variable commune (# = 1…5)
SMN#
Valeur moyenne du résultat R# (# = 1...5)
Var
Liste avec d'autres variables (voir « Variables », page
40)
« # » correspond à un numéro d'ordre que vous devrez entrer manuellement. Par exemple : si vous appliquez la variable EP# dans la formule, seul
EP est saisi. Le nombre doit être ajouté ensuite.
La signification des fonctions d'édition est expliquée au chapitre 5.2.4,
page 38.
Variables
En appuyant sur Var, une liste avec d'autres variables apparaît. Ces variables peuvent être saisies directement dans la formule ou bien sélectionnées à partir de la liste et appliquées avec [OK].
40 ￭￭￭￭￭￭￭￭
Variable
Description
MCQ
Quantité finale, c.-à-d. quantité totale d'eau retirée en
fin de titrage (en µg)
MCD
Durée du titrage complet
MDC
Dérive pour la correction de dérive
899 Coulometer
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
5 Maniement
Variable
Description
DDC
Temps pour la correction de dérive
MIM
Valeur mesurée initiale, c.-à.-d. valeur mesurée avant
d’effectuer les conditions de départ
MIT
Température initiale, c.-à.-d. température avant d’effectuer les conditions de départ
MCM
Valeur mesurée finale
MCT
Température finale
DD
Durée de la détermination complète
5.4
Méthodes
5.4.1
Modèles de méthode
Le 899 Coulometer propose des modèles de méthode qui sont déjà configurés à l'exception de quelques paramètres.
Les modèles de méthode suivants sont disponibles :
KFC
Titrage coulométrique Karl Fischer.
La valeur à blanc n'est pas prise en considération
pour le calcul.
KFC-Blank
Titrage coulométrique Karl Fischer avec retrait de
la valeur à blanc.
Blank
Détermination coulométrique de la valeur à
blanc.
Les modèles de méthode diffèrent uniquement au niveau des formules de
calcul.
5.4.2
Charger un modèle de méthode
Veuillez procéder comme suit pour charger un modèle de méthode :
1 Ouvrir des modèles de méthode
￭
Dans la boîte de dialogue principale, sélectionner Méthode et
appuyer sur [OK].
La table des méthodes avec les méthodes enregistrées s'ouvre :
2 Dans la barre de fonctions, sélectionner Créer et appuyer sur [OK].
La liste des modèles de méthode est ouverte :
899 Coulometer
￭￭￭￭￭￭￭￭
41
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
5.4 Méthodes
3 Charger le modèle de méthode
￭
Sélectionner le modèle de méthode souhaité et appuyer sur [OK].
La méthode est désormais chargée et est indiquée dans la boîte de
dialogue principale sous Méthode.
5.4.3
Sauvegarder une méthode
Si vous modifiez les paramètres de la méthode, vous pouvez les sauvegarder comme votre méthode propre. Il est possible de sauvegarder 100
méthodes au maximum.
Veuillez procéder comme suit pour enregistrer une méthode :
1 Ouvrir la table des méthodes
￭
Dans la boîte de dialogue principale, sélectionner Méthode et
appuyer sur [OK].
La table des méthodes est ouverte :
42 ￭￭￭￭￭￭￭￭
899 Coulometer
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
5 Maniement
2 Modifier/valider le nom de la méthode
￭
Dans la barre de fonctions, sélectionner Sauvegard. et appuyer
sur [OK].
Le nom de méthode proposé est celui du modèle de méthode
(par ex. KFC-Blank). Si la méthode a déjà été enregistrée une
fois, le nom de méthode déjà employé apparaît :
Valider le nom :
￭
Appuyer sur [BACK].
La méthode est sauvegardée et la table des méthodes est affichée.
Entrer un nouveau nom :
￭
￭
￭
Appuyer sur [OK].
L'éditeur de texte s'ouvre.
Entrer un nom de méthode (12 caractères au max.) et l'enregistrer
en appuyant sur Valider ou [BACK].
Appuyer sur [BACK].
La méthode est sauvegardée et la table des méthodes est affichée.
5.4.4
Exporter une méthode
Des méthodes peuvent être exportées sur une clé USB connectée.
REMARQUE
Cette fonction est seulement possible si une clé USB est connectée
comme support de stockage externe.
Veuillez procéder comme suit pour exporter une méthode :
1 Ouvrir la table des méthodes
￭
Dans la boîte de dialogue principale, sélectionner Méthode et
appuyer sur [OK].
La table des méthodes avec les méthodes enregistrées s'ouvre :
899 Coulometer
￭￭￭￭￭￭￭￭
43
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
5.5 Contrôle
2 Sélectionner une méthode
￭
Sélectionner la méthode souhaitée.
3 Exporter la méthode
￭
Dans la barre de fonctions, sélectionner Exporter et appuyer sur
[OK].
La méthode est exportée. La structure des répertoires sur la clé USB
est présentée dans le chapitre 6.3, page 69.
5.5
Contrôle
Menu ▶ Contrôle
Dans le dialogue Contrôle, les paramétrages pour effectuer une détermination simple ou une série d'échantillons sont définis.
Table d'échantillons
Si ce paramètre est activé, les données d'échantillon pour une série
d'échantillons peuvent être entrées dans une table (voir Chapitre 5.7,
page 47).
Sélection
Valeur par défaut
on | off
off
Autostart
Si ce paramètre est activé, une nouvelle détermination est démarrée automatiquement à la fin d'une détermination. Cela se reproduit jusqu'à ce
que le nombre prescrit soit atteint (voir Nombre d'autostart).
Sélection
Valeur par défaut
44 ￭￭￭￭￭￭￭￭
on | off
off
899 Coulometer
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
5 Maniement
REMARQUE
Si vous travaillez avec un passeur d'échantillons à module four (par ex.
885 Compact Oven SC), le paramètre Autostart doit se trouver sur off
puisque le passeur d'échantillons démarre le titrage.
Nombre d'autostart
Ce paramètre est seulement visible si Autostart = on.
Nombre de démarrages automatiques.
Gamme d'entrée
Sélection
Valeur par défaut
1...50
Table
Table
Table
Le nombre de démarrages automatiques correspond au nombre
d'échantillons dans la table d'échantillons.
5.6
Données d'échantillon
Vous pouvez entrer les données d'échantillons (identification, prise d'essai
etc.) de différentes manières :
￭
￭
￭
Directement dans la boîte de dialogue principale.
Utiliser la table d'échantillons. Ceci est souvent utilisé pour des séries
d'échantillons. La table d'échantillons est une table dans laquelle les
données d'échantillon peuvent être entrées jusqu'à 99 échantillons
maximum (voir Chapitre 5.7, page 47).
Demande automatique immédiatement après le démarrage de la détermination (voir Chapitre 5.6.2, page 46).
Dans tous les cas, vous pouvez aussi envoyer la prise d'essai et l'unité à
partir d'une balance connectée. Avec certaines balances, il est possible
d’envoyer en plus les identifications des échantillons et la méthode (voir
Chapitre 9.2, page 94).
5.6.1
Entrer les données d’échantillon dans la boîte de dialogue principale
Pour un échantillon vous pouvez entrer les données d'échantillon directement dans la boîte de dialogue principale, même pendant le déroulement
de la détermination (voir Chapitre 5.9, page 54).
899 Coulometer
￭￭￭￭￭￭￭￭
45
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
5.6 Données d'échantillon
ID1
Identification d'échantillon. L'identification d'échantillon peut être utilisée
comme variable CI1 dans les calculs.
Entrée
Valeur par défaut
10 caractères au max.
vide
ID2
Identification d'échantillon. L'identification d'échantillon peut être utilisée
comme variable CI2 dans les calculs.
Entrée
Valeur par défaut
10 caractères au max.
vide
Prise d'essai
Prise d’essai. La valeur de la prise d'essai peut être utilisée comme variable
C00 dans les calculs.
Gamme d'entrée
Valeur par défaut
–999999999...9999999999
1,0
Unité
Unité de la prise d'essai.
Sélection
Valeur par défaut
g | mg | µg | mL | µL | pièces | Personnalisée
g
Personnalisée
Une unité personnalisée peut être créée. Elle est enregistrée dans la
liste de sélection. La saisie existante est écrasée dès qu'une nouvelle
unité est définie.
5.6.2
Demander les données d'échantillon au démarrage de la détermination
Afin de ne pas oublier de saisir les données de l'échantillon, elles peuvent
être appelées automatiquement immédiatement après le démarrage de la
détermination. Si vous effectuez une double pesée de vos échantillons, cet
appel automatique est indispensable.
46 ￭￭￭￭￭￭￭￭
899 Coulometer
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
5 Maniement
Vous devez à cette fin activer les paramètres correspondants dans Conditions de départ. Si le paramètre Pause sur demande est activé, le
déroulement est interrompu et doit être repris après la saisie des données
de l'échantillon avec [START]. Si Pause sur demande est désactivé, le
titrage est démarré en arrière-plan. Cette boîte de dialogue restera affichée jusqu'à ce que la saisie des données de l'échantillon soit confirmée
avec [START], même si le titrage est déjà terminé. Cela garantit que les
données d'échantillon soient disponibles pour les calculs.
5.7
Table d'échantillons
5.7.1
Généralités
La table d'échantillons est une table dans laquelle les données d'échantillon peuvent être entrées jusqu'à 99 échantillons maximum. Les données
d'échantillon peuvent être également entrées pendant le déroulement
d'une détermination (voir Chapitre 5.9.2, page 55).
Activer la table d'échantillons
Veuillez procéder comme suit pour activer la table d'échantillons (paramètre Table d'échantillons = on).
1 Ouvrir le menu principal
￭
Dans la boîte de dialogue principale, sélectionner Menu et
appuyer sur [OK].
2 Ouvrir la boîte de dialogue du contrôle
￭
899 Coulometer
Sélectionner la ligne de menu Contrôle et appuyer sur [OK].
￭￭￭￭￭￭￭￭
47
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
5.7 Table d'échantillons
3 Activer la table d'échantillons
￭
￭
￭
Sélectionner Table d'échantillons et appuyer sur [OK].
Dans la liste de sélection, sélectionner la saisie on et valider en
appuyant sur [OK].
Appuyer sur [BACK].
Dans le menu principal, le point de menu Table d'échantillons est
affiché :
La table d'échantillons contient des lignes numérotées. L'identification
(ID1) et la prise d'essai de chaque échantillon sont affichées.
Éditer
Éditer les données de la ligne sélectionnée, voir le chapitre suivant.
Supprimer
Supprimer la ligne sélectionnée de la table d'échantillons.
Insérer
Insérer une nouvelle ligne avant la ligne sélectionnée.
Créer
Supprimer complètement la table d'échantillons. Cette fonction est seulement visible quand l'appareil se trouve dans l'état ready.
48 ￭￭￭￭￭￭￭￭
899 Coulometer
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
5 Maniement
Sauvegard.
Enregistrer la table d'échantillons. La table d'échantillons est enregistrée
dans la mémoire interne de l'appareil.
REMARQUE
Vous pouvez enregistrer seulement une table d'échantillons. Lorsque
vous enregistrez une table d'échantillons, une table d'échantillons enregistrée auparavant est automatiquement écrasée.
Charger
La table d'échantillons est chargée à partir de la mémoire interne de l'appareil.
5.7.2
Éditer les données d'échantillon
En bas, le numéro de ligne de la ligne sélectionnée et le numéro de ligne
de la dernière ligne contenant des données sont affichés. Dans cet exemple la première ligne est ouverte et la table d'échantillons contient quatre
lignes.
Avec les touches [⇦] et [⇨], il est possible de naviguer entre les différents
blocs de données.
Ajouter une nouvelle ligne
Si vous vous trouvez à la dernière ligne (dans l'exemple dessus Ligne 4 de
4), vous pouvez insérer une nouvelle ligne dans la table d'échantillons en
appuyant [⇨] de nouveau. Les données d'échantillon de l'échantillon précédent seront enregistrées.
Méthode
Méthode utilisée pour le traitement de l'échantillon.
Sélection
Valeur par défaut
Sélection des méthodes sauvegardées | vide
vide
vide
La méthode actuellement chargée est utilisée.
899 Coulometer
￭￭￭￭￭￭￭￭
49
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
5.7 Table d'échantillons
ID1
Identification d'échantillon. L'identification d'échantillon peut être utilisée
comme variable CI1 dans les calculs.
Entrée
Valeur par défaut
10 caractères au max.
vide
ID2
Identification d'échantillon. L'identification d'échantillon peut être utilisée
comme variable CI2 dans les calculs.
Entrée
Valeur par défaut
10 caractères au max.
vide
Prise d'essai
Prise d’essai. La valeur de la prise d'essai peut être utilisée comme variable
C00 dans les calculs.
Gamme d'entrée
Valeur par défaut
–999999999...9999999999
1,0
Unité
Unité de la prise d'essai.
Sélection
Valeur par défaut
g | mg | µg | mL | µL | pièces | Personnalisée
g
Personnalisée
Une unité personnalisée peut être créée. Elle est enregistrée dans la
liste de sélection. La saisie existante est écrasée dès qu'une nouvelle
unité est définie.
5.7.3
Envoyer la prise d'essai de la balance
Si la prise d'essai est envoyée directement à partir de la balance, celle-ci
est toujours enregistrée dans une nouvelle ligne à la fin de la table
d'échantillons. Et ce, quelle que soit la ligne sélectionnée et que la table
d'échantillons soit ouverte ou non. Dans l'exemple ci-dessus, la prise d'essai est enregistrée à la ligne 5.
50 ￭￭￭￭￭￭￭￭
899 Coulometer
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
5 Maniement
REMARQUE
Si l'on souhaite inscrire la prise d'essai dans une ligne particulière, il faut
alors ouvrir la boîte de dialogue d'édition correspondante (c.-à-d. la
boîte de dialogue Données d'échantillons apparaît).
Si la boîte de dialogue d'édition de la prise d'essai est ouverte, la valeur
envoyée est ignorée.
5.8
Réalisation de la détermination
Si une détermination est effectuée, la prise d'essai peut être entrée de
deux manières suivantes :
￭
￭
Entrer manuellement sur l'appareil.
Envoyer automatiquement à partir d'une balance connectée. Consulter
à ce sujet le mode d'emploi de la balance.
Veuillez procéder comme suit pour effectuer une détermination :
1 Charger la méthode
￭
Voir chapitre « Méthodes », page 41.
2 Démarrer le conditionnement
￭
Appuyer sur [START].
Le conditionnement commence. Le message Conditionnement pas
OK est affiché jusqu'à ce que le point final soit atteint. Le solvant de
travail est titré jusqu'au point final. Cela est affiché par Conditionnement OK. Cet état est maintenu stable.
Avec la fonction Agitateur, la vitesse d'agitation peut être modifiée.
En appuyant sur [OK], la boîte de dialogue suivante s'ouvre :
899 Coulometer
￭￭￭￭￭￭￭￭
51
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
5.8 Réalisation de la détermination
La vitesse d'agitation peut être réduite avec Agiter- ; avec Agiter+
elle peut être augmentée. Off permet d'éteindre l'agitateur. On est
alors affiché. L'agitateur peut ainsi être remis sous tension. Avec
[BACK], cette boîte de dialogue est fermée.
3 Ajouter l'échantillon
￭
Lorsque Conditionnement OK apparaît, appuyer sur [START].
Le conditionnement est arrêté. Une demande d'ajout d'échantillon est affichée pendant 8 s.
L'échantillon doit être ajouté pendant cette durée.
￭
Ajouter l'échantillon.
Il s'ensuit une demande de prise d'essai :
4 Entrer la prise d'essai
￭
￭
Appuyer sur [OK].
La boîte de dialogue d'édition s'ouvre.
Entrer la prise d'essai et valider avec Valider ou [BACK].
5 Démarrer le titrage
￭
Appuyer sur [START].
Le titrage démarre et la courbe s'affiche :
52 ￭￭￭￭￭￭￭￭
899 Coulometer
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
5 Maniement
Les axes sont mis à l'échelle automatiquement.
Pendant le titrage, la fonction Agitateur permet de modifier la
vitesse d'agitation. En appuyant sur [OK], la boîte de dialogue suivante s'ouvre :
La vitesse d'agitation peut être réduite avec Agiter- ; avec Agiter+
elle peut être augmentée. Off permet d'éteindre l'agitateur. On est
alors affiché. L'agitateur peut ainsi être remis sous tension. Avec
[BACK], cette boîte de dialogue est fermée.
Une fois le titrage terminé, la boîte de dialogue du résultat apparaît :
Le conditionnement est automatiquement redémarré en arrière-plan.
Vous pouvez visualiser l'état actuel du conditionnement dans l'affichage d'état en haut à droite dans la fenêtre de dialogue
(cond.busy ou cond.ok).
6 Revenir à la boîte de dialogue de conditionnement
￭
￭
￭
899 Coulometer
Appuyer sur [BACK].
La boîte de dialogue principale avec les données de l'échantillon
du titrage précédemment achevé apparaît.
Sélectionner Menu et appuyer sur [OK].
Sélectionner la ligne de menu Dialogue live et appuyer sur [OK].
￭￭￭￭￭￭￭￭
53
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
5.9 Modifications « live »
L'état actuel du conditionnement apparaît (voir étape d'instruction
2).
Si vous souhaitez démarrer le titrage suivant, répétez les opérations à
partir de l'étape d'instruction 3.
Annuler une détermination manuellement
Vous pouvez annuler une détermination à tout moment en appuyant sur
la touche [STOP].
5.9
Modifications « live »
5.9.1
Éditer les données d'échantillon de la détermination en cours
Les données d'échantillon peuvent être entrées ou modifiées pendant le
déroulement d'une détermination dans la boîte de dialogue principale.
Dans les calculs, les données d'échantillon qui sont utilisées sont celles qui
sont entrées dans la boîte de dialogue principale à la fin du titrage.
Procéder comme suit pour éditer les données d'échantillon :
1 Afficher la boîte de dialogue principale
￭
Appuyer sur [BACK].
La boîte de dialogue principale est affichée. La détermination continue de se dérouler en arrière-plan.
2 Éditer les données d'échantillon
￭
Éditer les données d'échantillon et les reprendre en appuyant sur
Valider ou [BACK].
3 Afficher la boîte de dialogue live
￭
Appuyer sur [BACK].
ou
54 ￭￭￭￭￭￭￭￭
899 Coulometer
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
5 Maniement
￭
Sélectionner Menu et appuyer sur [OK].
￭
Sélectionner la ligne de menu Dialogue live et appuyer sur [OK].
La boîte de dialogue live est affichée.
REMARQUE
Si la détermination est terminée tandis qu'une boîte de dialogue d'édition est ouverte (par ex. de la prise d'essai), celle-ci est automatiquement fermée et la boîte de dialogue du résultat est affichée. La valeur
saisie doit être saisie à nouveau et la détermination recalculée.
Assurez-vous que les boîtes de dialogue d'édition soient fermées avant
que la détermination se termine.
5.9.2
Éditer la table d'échantillons pendant une détermination en cours
Pendant le déroulement d'une détermination, il est possible d'insérer de
nouvelles lignes ou d'en supprimer, ainsi que d'éditer les données
d'échantillon.
REMARQUE
Afin qu'aucun problème ne survienne pendant le déroulement et pour
que les données actualisées soient toujours disponibles pour le calcul,
nous recommandons de toujours fermer les boîtes de dialogue d'édition.
Éditer la table d'échantillons
Procéder de la manière suivante pour éditer la table d'échantillons :
1 Afficher la boîte de dialogue principale
￭
Appuyer sur [BACK].
La boîte de dialogue principale est affichée. La détermination continue de se dérouler en arrière-plan.
899 Coulometer
￭￭￭￭￭￭￭￭
55
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
5.9 Modifications « live »
2 Ouvrir le menu principal
Sélectionner Menu et appuyer sur [OK].
￭
3 Sélectionner les données d'échantillon
Sélectionner la ligne de menu Table d'échantillons et appuyer
sur [OK].
Sélectionner la ligne souhaitée.
Dans la barre de fonctions, sélectionner Éditer et appuyer sur
[OK].
￭
￭
￭
4 Éditer les données d'échantillon
Éditer les données d'échantillon et les reprendre en appuyant sur
Valider ou [BACK].
￭
REMARQUE
Avec les données d'échantillon, il est également possible de modifier la méthode, sauf pendant le déroulement de la détermination.
5 Afficher la boîte de dialogue live
￭
Dans le menu principal, sélectionner le ligne de menu Dialogue
live et appuyer sur [OK].
ou
￭
Appuyer sur [BACK] dans la boîte de dialogue principale.
La boîte de dialogue live est affichée.
Éditer les données d'échantillon de la détermination en cours
Si vous utilisez la table d'échantillons, l'édition des données d'échantillon
de la détermination en cours fonctionne comme décrit au chapitre 5.9.1,
page 54. Il est également possible d'éditer ces données dans la table
d'échantillons. La première ligne contient toujours les données d'échantillon de la détermination en cours. Pour cela, sélectionner simplement dans
56 ￭￭￭￭￭￭￭￭
899 Coulometer
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
5 Maniement
le menu principal le point de menu Table d'échantillons (voir « Éditer la
table d'échantillons », page 55).
5.9.3
Éditer les paramètres live
Pendant le déroulement d’une détermination, il est possible de modifier
certains paramètres de méthode. Il est seulement possible de modifier les
paramètres sélectionnables. Mais tous les paramètres sont visibles. Les
paramètres modifiés sont pris immédiatement en considération. Si vous
augmentez par ex. le paramètre Temps d'extraction durant le temps
d'extraction, la nouvelle valeur est tout de suite prise en considération. Si
vous modifiez toutefois ce paramètre après achèvement du temps d'extraction, la valeur modifiée est prise en considération seulement à la prochaine détermination.
Procéder comme suit pour éditer les paramètres :
1 Afficher la boîte de dialogue principale
￭
Appuyer sur [BACK].
La boîte de dialogue principale est affichée. La détermination continue de se dérouler à l’arrière-plan.
2 Ouvrir le menu principal
￭
Sélectionner Menu et appuyer sur [OK].
3 Éditer les paramètres de méthode
￭
￭
Sélectionner la ligne de menu Paramètres et appuyer sur [OK].
Modifier le paramètre souhaité.
4 Afficher la boîte de dialogue live
￭
Dans le menu principal, sélectionner le ligne de menu Dialogue
live et appuyer sur [OK].
ou
￭
Appuyer sur [BACK] dans la boîte de dialogue principale.
La boîte de dialogue live est affichée.
899 Coulometer
￭￭￭￭￭￭￭￭
57
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
5.10 Résultats
5.10
Résultats
Menu ▶ Résultats
Une fois le titrage terminé, la boîte de dialogue du résultat apparaît :
Dans l'aperçu s'affichent le résultat calculé, des données détaillées concernant la dérive et le point final.
Courbe
Afficher la courbe de la détermination actuelle.
Recalculer
Recalculer la détermination actuelle. Le processus est directement déclenché.
Stats
Afficher l'aperçu des statistiques d'une série de déterminations (voir Chapitre 5.11, page 59).
Afficher la courbe
Avec la fonction Courbe, la courbe de la détermination actuelle peut être
affichée.
À l'aide des touches fléchées [⇦] et [⇨], vous pouvez vous déplacer sur les
différents points de mesure. La position actuelle est indiquée sur la courbe
par un réticule. À droite sont indiquées les données pour chaque point de
mesure (quantité d'eau, valeur mesurée, temps, etc.).
58 ￭￭￭￭￭￭￭￭
899 Coulometer
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
5 Maniement
Recalculer
REMARQUE
Un recalcul ne peut être annulé.
La fonction Recalculer lance le recalcul de tous les résultats. Cela est
nécessaire si vous avez par ex. modifié le calcul ou la prise d'essai.
5.11
Statistiques
Menu ▶ Résultats ▶ Stats
Dans le dialogue Résultats, vous pouvez afficher l'aperçu des statistiques
d'une série de déterminations avec la fonction Stats.
REMARQUE
Cette fonction est seulement visible quand les statistiques sont activées.
La valeur moyenne (Moy.) et les écarts-types absolu et relatif (s abs et s
rel) sont indiqués dans l'aperçu. Pour la moyenne, le nombre de résultats
individuels à partir desquels elle est calculée est indiqué entre parenthèses.
Dans cet exemple, ils sont 3. La ligne Stats indique le nombre de déterminations qui ont déjà été effectuées et combien au total doivent l'être.
Dans cet exemple, les trois déterminations ont été effectuées.
Détails
Afficher des données supplémentaires.
Reset
Supprimer toutes les données statistiques.
Ajouter
Ajouter une détermination supplémentaire à la série de déterminations.
899 Coulometer
￭￭￭￭￭￭￭￭
59
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
5.11 Statistiques
Afficher des détails statistiques
Avec la fonction Détails, des données supplémentaires de la série de
déterminations peuvent être affichées.
Le résultat et la prise d'essai de chaque détermination sont indiqués.
On/Off
Éliminer la détermination sélectionnée des statistiques. La ligne est alors
marquée d'un astérisque (*), les statistiques sont automatiquement recalculées. Si plusieurs calculs sont définis dans la méthode, tous les résultats
seront éliminés des statistiques.
Supprimer les données statistiques
Avec la fonction Reset, toutes les données statistiques sont supprimées.
Dans les cas suivants, les données statistiques sont supprimées automatiquement :
￭
￭
quand toutes les déterminations de la série de déterminations sont
effectuées et qu'ensuite une nouvelle détermination est démarrée.
quand une nouvelle méthode est chargée.
Ajouter une détermination à une série de déterminations
La fonction Ajouter permet d'ajouter un autre échantillon à une série de
déterminations, parce que par ex. une détermination était erronée et a dû
être éliminée des statistiques. Dans la ligne Stats, le deuxième chiffre est
automatiquement augmenté d'une unité.
60 ￭￭￭￭￭￭￭￭
899 Coulometer
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
5.12
5 Maniement
Imprimer un rapport manuellement
Menu ▶ Impression rapports
Veuillez procéder comme suit pour imprimer manuellement un rapport :
1 Ouvrir le menu principal
￭
Dans la boîte de dialogue principale, sélectionner Menu et
appuyer sur [OK].
2 Ouvrir la boîte de dialogue d'impression
￭
Sélectionner la ligne de menu Impression rapports et appuyer
sur [OK].
La fenêtre de dialogue avec les rapports possibles est ouverte :
3 Sélectionner un rapport
￭
Sélectionner le rapport souhaité et appuyer sur [OK].
Le rapport est imprimé.
Les rapports suivants peuvent être imprimés manuellement :
899 Coulometer
Résultats
Rapport de résultat avec propriétés de détermination, données d'échantillon, résultats calculés
etc.
Courbe
Rapport de courbe. La largeur de la courbe est
définie dans les paramétrages du système (voir
« Largeur graphique », page 71).
￭￭￭￭￭￭￭￭
61
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
5.13 Contrôle manuel
5.13
Liste points de
mesure
Rapport de la liste des points de mesure.
Paramètres
Rapport avec tous les paramètres de méthode de
la méthode chargée.
Système
Rapport de système avec paramétrages de système, appareils externes etc.
Calculs/Statistiques
Rapport des calculs. En cas de déterminations
multiples, les statistiques sont également imprimées en même temps. Pour chaque résultat, les
différentes déterminations seront imprimées avec
la prise d'essai correspondante, ainsi que la
valeur moyenne et les écarts-types absolu et relatif.
PC/LIMS
Rapport lisible par machine avec toutes les données relatives à une détermination. Ce rapport
peut être sauvegardé au format de fichier TXT
sur une clé USB connectée ou envoyé via une
interface RS-232 à un programme terminal ou à
un LIMS. La définition se fait dans les paramétrages du système (voir « Rapport PC/LIMS », page
70).
Rapport défini
dans la méthode
Les rapports définis dans la méthode sont imprimés.
Contrôle manuel
Menu ▶ Contrôle manuel
Dans le contrôle manuel, la fonction suivante est disponible :
￭
Agiter
Des fonctions secondaires possibles sont listées dans la barre de fonctions.
62 ￭￭￭￭￭￭￭￭
899 Coulometer
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
5.13.1
5 Maniement
Agiter
Vous pouvez contrôler manuellement l'agitateur intégré au Coulometer ou
un agitateur connecté.
Pour cela, procédez comme suit :
1 Ouvrir le contrôle manuel
￭
￭
Dans la boîte de dialogue principale, sélectionner Menu et
appuyer sur [OK].
Le menu principal s'ouvre.
Sélectionner la ligne de menu Contrôle manuel et appuyer sur
[OK].
Le contrôle manuel s'ouvre.
2 Régler la vitesse d'agitation
￭
￭
Dans la barre de fonctions, sélectionner Agiter- ou Agiter+.
À chaque appui sur la touche [OK], la vitesse d'agitation est
réduite ou augmentée d'un degré.
Le sens d'agitation est modifié selon le signe. Si vous observez
l'agitateur d'en haut, cela signifie :
– « + » : rotation en sens contraire des aiguilles d’une montre
– « – » : rotation dans le sens des aiguilles d’une montre
3 Mettre l'agitateur sous tension
￭
Dans la barre de fonctions, sélectionner On et appuyer sur [OK].
L'agitateur est démarré et tourne à la vitesse définie. Dans la barre de
fonctions, Off est maintenant affiché.
4 Arrêter l'agitateur
￭
Dans la barre de foncions, sélectionner Off et confirmer en
appuyant sur [OK].
L'agitateur est arrêté.
899 Coulometer
￭￭￭￭￭￭￭￭
63
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
6.1 Paramétrages de base
6 Paramétrages de système
6.1
Paramétrages de base
Menu ▶ Système ▶ Réglages
Dans ce chapitre sont décrits les paramétrages d'appareil.
Nom d'utilisateur
Il est possible de définir ici un nom d'utilisateur qui sera utilisé pour le rapport. Ce paramètre est imprimé seulement si un utilisateur a été défini.
Entrée
Valeur par défaut
12 caractères maximum
vide
Nom d'appareil
Il est possible de définir ici un nom d'appareil pour le rapport. Ce paramètre est imprimé seulement si une désignation a été définie.
Entrée
Valeur par défaut
10 caractères maximum
vide
Numéro de série
Numéro de série de l'appareil. Il est imprimé comme composant d'identification de l'appareil dans l'en-tête de rapport.
Version programme
Numéro de version du logiciel de l'appareil. Il est imprimé comme composant d'identification de l'appareil dans l'en-tête de rapport.
Heure
Heure actuelle. Seuls des chiffres valides peuvent être entrés.
Format : hh:mm:ss
Date
Date actuelle. Seuls des chiffres valides peuvent être entrés.
Format : AAAA:MM:JJ
Langue
Paramétrage de la langue de dialogue. Il est possible de choisir une autre
langue en plus de l'anglais.
64 ￭￭￭￭￭￭￭￭
899 Coulometer
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
6 Paramétrages de système
REMARQUE
Pour que la deuxième langue puisse être sélectionnée, elle doit être
installée au préalable. L'installation doit être effectuée par un technicien
spécialisé. Pour obtenir toutes les informations utiles à l'installation
d'une seconde langue, consulter le chapitre Fichiers de langues, page
73.
Dialogue
Pour le fonctionnement de routine, la boîte de dialogue utilisateur peut
être limitée. La boîte de dialogue limitée permet d'utiliser normalement les
méthodes. Il n'est cependant pas possible d'effectuer des réglages ni de
supprimer des méthodes.
Les modifications sont appliquées à la boîte de dialogue à la sortie du
menu principal.
La limitation de la boîte de dialogue entraîne les effets suivants :
￭
￭
Les lignes de menu Système, Paramètres et Contrôle sont masquées.
Les méthodes ne peuvent être que chargées, mais pas supprimées,
exportées ni recréées.
REMARQUE
Il est impossible d'activer la boîte de dialogue expert quand la boîte de
dialogue limitée est activée pour un fonctionnement en mode routine. Il
faut arrêter et rallumer le 899 Coulometer pour modifier le type de
boîte de dialogue. Une fois l'appareil redémarré, il est possible de forcer
la boîte de dialogue expert. Ceci permet de procéder à tout réglage,
comme la modification du type de boîte de dialogue par exemple. La
boîte de dialogue de routine reste activée quand l'appareil est de nouveau éteint sans modifier le type de boîte de dialogue.
Forcer la boîte de dialogue expert :
￭
￭
￭
￭
Mettre l'appareil sous tension.
Patienter jusqu'à ce que le logo de l'appareil apparaisse avec le slogan
easy, safe, precise.
Appuyer à nouveau sur la touche [STOP] et la maintenir enfoncée, et
appuyer en même temps brièvement sur la touche [BACK].
Relâcher les deux touches.
Sélection
Valeur par défaut
899 Coulometer
Expert | Routine
Expert
￭￭￭￭￭￭￭￭
65
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
6.1 Paramétrages de base
Expert
Boîte de dialogue complète.
Routine
Boîte de dialogue limitée pour le mode de routine.
Contraste
À l'aide des touches fléchées [⇦] et [⇨], régler le contraste de l'affichage.
￭
￭
[⇦] : le contraste est réduit chaque fois d'un degré.
[⇨] : le contraste est augmenté chaque fois d'un degré.
Gamme d'entrée
Valeur par défaut
150...240
212
REMARQUE
Alternativement, il est possible de modifier le contraste de la façon suivante :
Maintenir la touche rouge [STOP] enfoncée. Dès que la barre de progression apparaît, appuyer simultanément plusieurs fois sur la touche
fléchée [⇩] ou [⇧].
Cette méthode permet de modifier le contraste de plusieurs degrés.
Bip
Si ce paramètre est activé, un bref signal sonore retentit dans les cas suivants :
￭
￭
￭
lors de l'appui sur une touche ;
à la fin de la détermination ;
si le système est conditionné pendant 10 s de façon ininterrompue.
Sélection
Valeur par défaut
66 ￭￭￭￭￭￭￭￭
on | off
on
899 Coulometer
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
6 Paramétrages de système
6.2
Gérer les variables communes
6.2.1
Généralités
Menu ▶ Système ▶ Variables communes
Cet appareil permet d'enregistrer cinq Variables indépendantes de la
méthode, appelées variables communes. Ces variables restent enregistrées dans l'appareil et pourront être utilisées pour des calculs futurs. Des
variables communes sont par ex. utiles pour l'application suivante :
￭
Détermination d'une valeur à blanc qui est prise en considération pour
la détermination de la teneur de l'échantillon.
Les variables communes sont désignées de façon non modifiable par
CV01 à CV05. La valeur s'affiche pour chaque variable. Aucune unité ne
peut être attribuée aux variables communes.
Éditer
Pour éditer les données d'une variable commune sélectionnée, voir le chapitre suivant.
Supprimer
Définir la variable commune sélectionnée comme non valide.
6.2.2
Éditer les variables communes
Les variables communes peuvent être modifiées de la manière suivante :
￭
￭
899 Coulometer
Manuellement dans cette boîte de dialogue.
Attribution automatique à partir du déroulement de la détermination.
Pour cela, un résultat de calcul doit être configuré en conséquence
(voir ci-après).
￭￭￭￭￭￭￭￭
67
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
6.2 Gérer les variables communes
Attribuer automatiquement un résultat à une variable commune
Pour cela, procéder comme suit :
1 Ouvrir la boîte de dialogue d'édition du résultat
￭
￭
￭
Sélectionner la ligne de menu Paramètres ▶ Calcul et appuyer
sur [OK].
Sélectionner le résultat dont la valeur doit être attribuée à une
variable commune.
Dans la barre de fonctions, sélectionner Éditer et appuyer sur
[OK].
2 Ajuster les propriétés de résultat
￭
￭
Sélectionner le paramètre Sauvegarder comme CV et appuyer
sur [OK].
Dans la liste de sélection, sélectionner l'entrée on et valider en
appuyant sur [OK].
L'attribution du résultat à une variable commune se fait automatiquement
selon le schéma suivant :
￭
￭
￭
Résultat R1 ⇨ Variable commune CV01
Résultat R2 ⇨ Variable commune CV02
etc.
REMARQUE
Si le paramètre Statistiques a été défini sur on, c'est la moyenne des
résultats qui est attribuée à la variable commune.
68 ￭￭￭￭￭￭￭￭
899 Coulometer
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
6.3
6 Paramétrages de système
Gestion de fichiers
Menu ▶ Système ▶ Gestion fichier
REMARQUE
Cette ligne de menu est seulement visible si une clé USB est connectée
comme support de stockage externe.
Cette boîte de dialogue permet d'importer et de supprimer des méthodes
enregistrées sur une clé USB. Dans la liste ne sont affichées que les méthodes qui se trouvent dans le répertoire Files (voir « Structure des répertoires sur la clé USB », page 69).
Il est possible de créer une copie de sauvegarde (backup) du système
(ensemble des données et réglages). De même, toute copie existante peut
être restaurée.
Importer
Importer la méthode sélectionnée.
Supprimer
Supprimer la méthode sélectionnée.
Backup
Créer un backup de toutes les données et paramétrages sur la clé USB.
REMARQUE
Seule une copie de sauvegarde peut être créée sur la même clé USB.
Si la clé USB contient déjà une copie de sauvegarde, cette dernière est
écrasée dès que la fonction est exécutée à nouveau.
Restaurer
Charger la copie de sauvegarde d'une clé USB connectée.
Structure des répertoires sur la clé USB
Un répertoire portant le numéro de l'appareil est créé sur la clé USB. La
structure dans ce répertoire se présente de la manière suivante :
Figure 24
899 Coulometer
Structure des répertoires sur la clé USB
￭￭￭￭￭￭￭￭
69
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
6.4 Configurer les appareils externes
Backup
Les fichiers constituant la copie de sauvegarde
sont stockés dans ce répertoire. Le répertoire est
créé lors de la première création d'une copie de
sauvegarde.
Files
Les méthodes exportées sont stockées dans ce
répertoire. Le répertoire est créé lors de la première exportation d'une méthode.
Seules les méthodes se trouvant dans ce répertoire peuvent être importées.
pc_lims_report
6.4
Dans ce répertoire sont stockés les rapports PC/
LIMS au format TXT. Le répertoire est créé lors de
la première impression d'un rapport PC/LIMS.
Configurer les appareils externes
Menu ▶ Système ▶ Appareils externes
Rapport PC/LIMS
Indication d'emplacement de sauvegarde du rapport PC/LIMS. Le rapport
PC/LIMS est un rapport lisible par machine comportant toutes les données
importantes relatives à une détermination. Il peut être sauvegardé de la
façon suivante :
￭
￭
Comme fichier TXT sur une clé USB.
Via une interface RS-232 à un LIMS. La RS-232/USB Box 6.2148.030
est requise à cet effet.
Sélection
Valeur par défaut
COM2 | Clé USB
Clé USB
COM2
Le rapport sera envoyé via l'interface série COM2. Les paramètres d'interface paramétrés dans la boîte de dialogue Réglages COM2 seront
utilisés (voir « Éditer les réglages COM2 », page 72).
Clé USB
Le rapport est sauvegardé comme fichier TXT sur la clé USB dans le
répertoire pc_lims_report.
Imprimante
Pour chaque connexion d'imprimante, le type d'imprimante doit être
défini ici afin que les rapports soient correctement imprimés.
Les imprimantes portant la mention ESC-POS sont des imprimantes POS
(Point-of-sale, "points de vente"), c'est à dire qu'elles impriment sur du
papier continu.
70 ￭￭￭￭￭￭￭￭
899 Coulometer
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
6 Paramétrages de système
Sélection
Valeur par défaut
Citizen (ESC-POS) | Custom (ESC-POS) | Epson |
Epson (ESC-POS) | HP DeskJet | HP LaserJet |
Seiko (ESC-POS)
Custom (ESC-POS)
Largeur graphique
Adapter la largeur de la courbe à imprimer à la largeur du papier dans
l'imprimante. La valeur standard dépend de l'imprimante sélectionnée. La
hauteur de la courbe correspond aux 2/3 de la largeur.
Gamme d'entrée
100...3000 pixels
Clavier
Pour faciliter l'entrée de texte et de nombres, il est possible de connecter
un clavier USB que l'on peut trouver dans le commerce. Définir ici l'affectation des touches propre au pays d'utilisation.
Sélection
Valeur par défaut
Anglais US | Français FR | Allemand CH | Allemand DE | Espagnol ES
Anglais US
Balance
Définir ici le type de balance connecté, le cas échéant.
Sélection
Valeur par défaut
AND | Mettler | Mettler AT | Mettler AX |
Ohaus | Precisa | Sartorius | Shimadzu
Sartorius
Le tableau suivant précise le type de balance à sélectionner pour chaque
modèle de balance :
899 Coulometer
Balance
Type de balance
AND
AND
Mettler AB, AE, AG, AM,
AJ, PE, PM, PJ, PR, XP, XS
Mettler
Mettler AT
Mettler AT
Mettler AX, MX, UMX, PG,
AB-S, PB-S
Mettler AX
Ohaus Voyager, Explorer,
Analytical Plus
Ohaus
Precisa
Precisa
Sartorius
Sartorius
Shimadzu BX, BW
Shimadzu
￭￭￭￭￭￭￭￭
71
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
6.4 Configurer les appareils externes
Éditer les réglages COM1
Menu ▶ Système ▶ Appareils externes ▶ Réglages COM1
Sous Réglages COM1, les paramètres d'interface pour la balance connectée sont paramétrés.
Baud rate
Vitesse de transmission en caractères par seconde.
Sélection
Valeur par défaut
1200 | 2400 | 4800 | 9600 | 19 200 | 38 400 |
57 600 | 115 200
9600
Data bits
Nombre de data bits.
Sélection
Valeur par défaut
7|8
8
Stop bits
Nombre de stop bits.
Sélection
Valeur par défaut
1|2
1
Parité
Mode de vérification de la parité.
Sélection
Valeur par défaut
paire | aucune | impaire
aucune
Handshake
Type du protocole de transfert de données.
Sélection
Valeur par défaut
hardware | software | aucune
hardware
REMARQUE
Si des problèmes de communication surviennent, définir le paramètre
Handshake sur software et renouveler la tentative.
Éditer les réglages COM2
Menu ▶ Système ▶ Appareils externes ▶ Réglages COM2
Sous Réglages COM2 sont paramétrés les paramètres d'interface pour
les appareils connectés au connecteur RS-232/2 de la RS-232/USB Box
72 ￭￭￭￭￭￭￭￭
899 Coulometer
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
6 Paramétrages de système
(par ex. un ordinateur). Les paramètres et les gammes d'entrée sont identiques à ceux de l'interface COM1.
6.5
Diagnostic d'appareil
6.5.1
Charger des versions de programme et des fichiers de langue
Menu ▶ Système ▶ Diagnostic
Il est possible de charger de nouvelles versions du programme ou des
fichiers de langues à partir d'une clé USB. Le fichier correspondant doit
être sauvegardé sur la clé USB dans un répertoire portant le numéro de
l'appareil 899.
La structure du nom du fichier permet de distinguer les fichiers de langues
et les fichiers de programme.
Fichiers de programme
Ils sont spécifiques à l'appareil. Le nom du fichier est structuré de la
manière suivante :
5XXXyyyy.bin où
XXX =
Type d'appareil (899)
yyyy =
Version de programme
Fichiers de langues
Ils sont identifiables au code de langue à deux lettres dans le nom du
fichier. Un fichier de langue contient les textes des boîtes de dialogue pour
les différents types d'appareils. Il n'est pas spécifique à l'appareil. Le nom
du fichier est structuré de la manière suivante :
5848xxxxYY.bin où
xxxx =
YY =
Numéro de version
Langue, par ex. DE (allemand), FR (français), ES (espagnol)
Charger un fichier
Procéder de la façon suivante :
1 Connecter une clé USB
￭
￭
899 Coulometer
Insérer la clé USB à l'aide de l'adaptateur (USB MINI (OTG) - USB
A) 6.2151.100 dans le port USB de l'appareil.
Mettre l'appareil sous tension.
￭￭￭￭￭￭￭￭
73
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
6.5 Diagnostic d'appareil
2 Ouvrir la boîte de dialogue de mise à jour
￭
￭
Sous Menu ▶ Système ▶ Diagnostic, sélectionner la ligne de
menu Software update.
Appuyer sur [OK].
3 Ouvrir la sélection de fichier
￭
Appuyer sur [OK].
La liste de sélection contenant les fichiers de langues et de programme présents sur la clé USB s'ouvre.
4 Sélectionner le fichier
￭
￭
Sélectionner le fichier nécessaire avec les touches fléchées.
Appuyer sur [OK].
5 Démarrer la mise à jour
￭
Appuyer sur [START].
La procédure de mise à jour est lancée et fonctionne de manière
autonome. L'appareil s'éteint et se rallume automatiquement à l'issue de la procédure. Aucune intervention de l'utilisateur n'est
requise.
6.5.2
Fonctions de diagnostic
La vérification des groupes de fonctions électroniques et mécaniques des
appareils Metrohm peut et doit être effectuée par du personnel qualifié
Metrohm dans le cadre d'une maintenance régulière. Consulter l'agence
Metrohm locale pour connaître les conditions exactes de la conclusion
d'un contrat de maintenance correspondant.
74 ￭￭￭￭￭￭￭￭
899 Coulometer
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
7 Paramètres
7 Paramètres
7.1
Titrages coulométriques Karl Fischer (KFC)
7.1.1
Conditionnement
Menu ▶ Paramètres ▶ Conditionnement
Sous Conditionnement, les paramètres pour le conditionnement sont
définis.
Conditionnement
Si ce paramètre est activé, lors du premier démarrage de la méthode, le
solvant de travail est titré avec les paramètres de régulation prédéfinis jusqu'au point final. Cet état est maintenu stable. Le déroulement effectif de
la méthode commence seulement lorsque que l’on appuie de nouveau sur
la touche [START]. Après le titrage, il est de nouveau conditionné automatiquement.
Sélection
Valeur par défaut
on | off
on
Dérive de départ
Si la dérive mesurée au cours d'une période donnée (correspondant au
« temps de stabilisation ») est inférieure à cette valeur, Conditionnement
OK s'affiche et il est possible de lancer le titrage. Le temps de stabilisation
est défini sous Conditionnement ▶ Temps de stabilisat..
Gamme d'entrée
Valeur par défaut
1...999 µg/min
20 µg/min
Correction de dérive
La quantité au point final peut être corrigée par la dérive. La dérive est
alors multipliée par le temps de correction de dérive et cette valeur est
ensuite soustraite à la quantité au point final. Le temps de correction de
dérive correspond à l'écart de temps entre la fin de la procédure de conditionnement et la fin de la détermination.
Sélection
Valeur par défaut
auto | manuelle | off
auto
auto
Au démarrage du titrage, la valeur de la dérive actuelle est automatiquement appliquée.
899 Coulometer
￭￭￭￭￭￭￭￭
75
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
7.1 Titrages coulométriques Karl Fischer (KFC)
manuelle
Si la dérive est connue sur une période de temps prolongée, il est possible de l'entrer manuellement.
off
Aucune correction de dérive n'a lieu.
Valeur de dérive
Ce paramètre est seulement éditable si Correction de dérive =
manuelle.
Dérive pour la correction de dérive manuelle.
Gamme d'entrée
Valeur par défaut
0,0...99,9 µg/min
0,0 µg/min
Démarrage automatique
Si ce paramètre est activé, la détermination est démarrée automatiquement si la tension mesurée change brusquement. Ce paramétrage est
ignoré tant que le solvant de travail n'est pas conditionné.
Sélection
Valeur par défaut
on | off
off
REMARQUE
En cas d'utilisation de la fonction de démarrage automatique, nous
conseillons de réduire la dérive de départ ainsi que le temps de stabilisation.
Recommandation : dérive de départ ≤ 10 µg/min / temps de stabilisation ≥ 30 s
Valeur de seuil
Ce paramètre est seulement éditable si Démarrage automatique = on.
Si la variation de tension est supérieure à cette valeur, la détermination est
démarrée automatiquement.
Gamme d'entrée
Valeur par défaut
0...999 mV
50 mV
Temps de stabilisat.
Temps d'attente pendant lequel la dérive mesurée doit être inférieure à la
dérive de départ définie jusqu'à ce qu'apparaisse Conditionnement OK.
La dérive de départ est définie sous Conditionnement ▶ Dérive de
départ.
76 ￭￭￭￭￭￭￭￭
899 Coulometer
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
7 Paramètres
Gamme d'entrée
Valeur par défaut
0...999 999 s
0s
Cond. temps d'arrêt
Temps maximal admis pour la durée du conditionnement. Le conditionnement est annulé lorsque le temps indiqué a expiré.
Gamme d'entrée
Sélection
Valeur par défaut
1...999 999 s
off
off
Affichage val. mesurées
Si ce paramètre est activé, la valeur mesurée actuelle est affichée pendant
le conditionnement.
Sélection
Valeur par défaut
7.1.2
on | off
off
Conditions de départ
Menu ▶ Paramètres ▶ Conditions de départ
Les paramètres exécutés avant le lancement du titrage sont définis sous
Conditions de départ.
Pause
Temps d'attente, par ex. pour la dilution de l'échantillon. Pendant ce
temps, aucun iode n'est généré.
Gamme d'entrée
Valeur par défaut
0...999 999 s
0s
Demande ID échant.
Sélection de l'identification d'échantillon qui est demandée dans le déroulement.
Sélection
Valeur par défaut
ID1 | ID2 | ID1&ID2 | off
off
Demande prise d'essai
Si ce paramètre est activé, la valeur pour la prise d'essai est demandée.
Sélection
Valeur par défaut
on | off
on
Demande unité pr. d'essai
Si ce paramètre est activé, l'unité pour la prise d'essai est demandée.
Sélection
Valeur par défaut
899 Coulometer
on | off
off
￭￭￭￭￭￭￭￭
77
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
7.1 Titrages coulométriques Karl Fischer (KFC)
Pause sur demande
Si ce paramètre est activé, le déroulement est interrompu pendant la
requête. Si le paramètre est désactivé, le titrage est démarré en tâche de
fond.
Sélection
Valeur par défaut
7.1.3
on | off
on
Paramètres de régulation
Menu ▶ Paramètres ▶ Param. de régulation
Sous Param. de régulation, les paramètres de régulation pour le point
final sont définis.
Point final à
Valeur mesurée pour le point final.
Gamme d'entrée
Valeur par défaut
Sélection
–1250,0...1250,0 mV
50,0 mV
off
REMARQUE
Noter que le paramètre Point final à est lié aux paramètres Gamme
de régulation et I(pol). Pour davantage d'explications à ce sujet, consulter le chapitre 9.4 Paramètres de régulation et courant de polarisation, page 98.
Vitesse de titrage
Pour la vitesse de titrage, il est possible de sélectionner trois groupes de
paramètres prédéfinis.
Sélection
Valeur par défaut
lente | optimale | rapide | Utilisat.
optimale
lente
Pour les échantillons ayant une faible teneur en eau ou qui ne libèrent
leur humidité que lentement.
optimale
Pour tous les titrages standard. Les paramètres ont été optimisés pour
les applications les plus fréquentes.
rapide
Pour les échantillons non critiques ayant une forte teneur en eau.
Utilisat.
Les différents paramètres de titrage peuvent être modifiés.
78 ￭￭￭￭￭￭￭￭
899 Coulometer
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
7 Paramètres
Les réglages des différentes vitesses de titrage sont définis dans le tableau
3, page 80.
Gamme de régulation
Ce paramètre est seulement éditable si Vitesse de titrage = Utilisat..
Ce paramètre définit la gamme de régulation avant le point final donné.
Dans la gamme de régulation, l'iode est généré étape par étape et cette
génération peut être réglée avec précision. Plus le point final est proche,
plus l'iode est généré lentement jusqu'à atteindre le débit défini sous
Débit min.. Plus la gamme de régulation est grande, plus le titrage est
lent. En dehors de la gamme de régulation, l'iode est généré en continu
au débit défini sous Débit max..
Gamme d'entrée
Valeur par défaut
Sélection
0,1...1250,0 mV
70,0 mV
off
off
La génération d'iode est réglée avec précision tout au long du titrage.
REMARQUE
Noter que le paramètre Gamme de régulation est lié aux paramètres
Point final à et I(pol). Pour davantage d'explications à ce sujet, consulter le chapitre 9.4 Paramètres de régulation et courant de polarisation, page 98.
Débit max.
Ce paramètre est seulement éditable si Vitesse de titrage = Utilisat..
Vitesse à laquelle l'iode est généré en dehors de la gamme de régulation.
Gamme d'entrée
Sélection
Valeur par défaut
1,5...2241,0 µg/min
max.
max.
Débit min.
Ce paramètre est seulement éditable si Vitesse de titrage = Utilisat..
Vitesse à laquelle, en début de titrage et dans la gamme de régulation en
fin de titrage, l'iode est généré. Ce paramètre a une influence importante
sur la vitesse de titrage et par conséquent sur son exactitude. Plus le débit
choisi est petit, plus le titrage est lent.
Gamme d'entrée
Valeur par défaut
899 Coulometer
0,3...999,9 µg/min
15,0 µg/min
￭￭￭￭￭￭￭￭
79
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
7.1 Titrages coulométriques Karl Fischer (KFC)
Tableau 3
Valeurs par défaut des vitesses de titrage prédéfinies pour KFC
Vitesse de titrage
lente
optimale
rapide
Gamme de régulation
120,0 mV
70,0 mV
30,0 mV
Débit max.
1000,0 µg/min
maximum
maximum
Débit min.
0,3 µg/min
15,0 µg/min
30,0 µg/min
Critère d'arrêt
Le titrage est annulé lorsque le point final est atteint et ce critère d’arrêt
est rempli. Si aucun critère d’arrêt n’a été sélectionné, le titrage n’est alors
pas annulé. Les conditions d’arrêt (voir Chapitre 7.1.5, page 83) provoquent toujours un arrêt, même si le critère d’arrêt n’est pas atteint.
Sélection
Valeur par défaut
dérive | temps | dérive rel | off
dérive rel
dérive
Le titrage est annulé lorsque la dérive d'arrêt est atteinte.
temps
Le titrage est annulé si le point final a été atteint pendant un certain
temps (Délai d'arrêt).
dérive rel
Le titrage est annulé lorsque la somme entre la dérive au démarrage du
titrage et la dérive d'arrêt relative est atteinte.
off
Le titrage est annulé lorsque les conditions d'arrêt sont remplies.
Dérive d'arrêt
Ce paramètre est seulement éditable si Critère d'arrêt = dérive.
Lorsque le point final et la dérive d'arrêt sont atteints, le titrage est annulé.
Gamme d'entrée
Valeur par défaut
1...999 µg/min
5 µg/min
Délai d'arrêt
Ce paramètre est seulement éditable si Critère d'arrêt = temps.
Le titrage s'interrompt quand ces deux critères sont satisfaits :
￭
￭
La tension à l'électrode indicatrice se situe dans la plage « point final
+5 mV et point final –2 mV ».
Le temps défini ici est écoulé.
Si par ex., le paramètre Point final à est défini sur 50 mV et que le paramètre Délai d'arrêt défini ici s'élève à 10 s, la tension à l'électrode indica-
80 ￭￭￭￭￭￭￭￭
899 Coulometer
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
7 Paramètres
trice doit se situer entre 55 mV et 48 mV pendant 10 s pour que le titrage
s'interrompe.
Gamme d'entrée
Valeur par défaut
0...999 s
10 s
Dérive rel. d'arrêt
Ce paramètre est seulement éditable si Critère d'arrêt = dérive rel.
Lorsque le point final et la somme entre la dérive au démarrage du titrage
et la dérive d'arrêt relative sont atteints, le titrage est annulé.
Gamme d'entrée
Valeur par défaut
7.1.4
1...999 µg/min
5 µg/min
Paramètres de titrage
Menu ▶ Paramètres ▶ Paramètres de titrage
Les paramètres qui influencent le déroulement de l'ensemble du titrage
sont définis sous Paramètres de titrage.
Temps d'extraction
Durée minimum du titrage. Le titrage n'est pas interrompu pendant le
temps d'extraction, même si le point final est déjà atteint. Le titrage sera
toutefois interrompu si une condition d'arrêt est remplie pendant cette
période. (voir Chapitre 7.1.5, page 83)Saisir un temps d'extraction
s'avère utile par ex. pour des échantillons qui libèrent l'eau seulement lentement ou en cas d'utilisation d'un four Karl Fischer.
Gamme d'entrée
Valeur par défaut
0...999 999 s
0s
Électrode gén.
Type d'électrode génératrice.
Sélection
Valeur par défaut
avec diaphr. | sans diaphr.
sans diaphr.
avec diaphr.
Électrode génératrice avec diaphragme.
sans diaphr.
Électrode génératrice sans diaphragme.
Courant électr. gén.
Courant de polarisation à l'électrode génératrice.
Sélection
Valeur par défaut
899 Coulometer
100 mA | 200 mA | 400 mA | auto
400 mA
￭￭￭￭￭￭￭￭
81
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
7.1 Titrages coulométriques Karl Fischer (KFC)
400 mA
Valeur par défaut, si Électrode gén. = sans diaphr.
auto
Le courant est adapté à la conductivité du réactif et est réduit automatiquement lorsque le point final est proche. Valeur par défaut, si Électrode gén. = avec diaphr.
Agitateur
Si ce paramètre est activé, l'agitateur est démarré lors du lancement de la
détermination.
Sélection
Valeur par défaut
on | off
on
Vitesse d'agitation
Régler la vitesse d'agitation. Elle peut être réglée par niveaux de –15 à
+15. Le paramétrage par défaut 8 correspond à 1000 tr/min. La formule
pour calculer la vitesse de rotation est indiquée au chapitre 9.1, page 94.
La vitesse d'agitation optimale peut être testée en contrôle manuel.
Le sens d'agitation est modifié selon le signe. En observant l'agitateur d'en
haut, cela signifie :
￭
￭
« + » : rotation en sens contraire des aiguilles d’une montre
« – » : rotation dans le sens des aiguilles d’une montre
Gamme d'entrée
Valeur par défaut
–15...15
8
I(pol)
Le courant de polarisation est le courant qui est appliqué, pendant une
mesure voltamétrique, à une électrode polarisable.
Sélection
Valeur par défaut
5 µA | 10 µA | 20 µA | 30 µA
10 µA
REMARQUE
Noter que le paramètre I(pol) est lié aux paramètres Gamme de régulation et Point final à. Pour davantage d'explications à ce sujet, consulter le chapitre 9.4 Paramètres de régulation et courant de polarisation, page 98.
Test d'électrode
Il est possible d'exécuter un test d'électrode pour les électrodes polarisables. L'appareil vérifie en même temps si une électrode est connectée et si
82 ￭￭￭￭￭￭￭￭
899 Coulometer
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
7 Paramètres
aucun court-circuit n'existe. Le test d'électrode est effectué lorsque la
détermination est lancée.
Sélection
Valeur par défaut
on | off
off
Intervalle temps PM
Intervalle de temps pour l’acceptation du point de mesure dans la liste des
points de mesure. La liste des points de mesure est limitée à 1000 points
de mesure.
Gamme d'entrée
Valeur par défaut
0,1...999 999,0 s
2,0 s
Température
Température entrée manuellement.
Gamme d'entrée
Valeur par défaut
7.1.5
–20,0...150,0 °C
25,0 °C
Conditions d'arrêt
Menu ▶ Paramètres ▶ Conditions d'arrêt
Sous Conditions d'arrêt, les paramètres pour l’arrêt du titrage sont définis, si ce dernier ne s'effectue pas automatiquement. Ceci peut être le cas
si le point final défini n’est pas atteint ou si le critère d’arrêt (voir « Critère
d'arrêt », page 80) n'est pas rempli.
Temps d'arrêt
Le titrage est annulé lorsque le temps indiqué est expiré depuis le démarrage du titrage.
Gamme d'entrée
Sélection
Valeur par défaut
7.1.6
7.1.6.1
1...999 999 s
off
off
Calcul
Généralités
Menu ▶ Paramètres ▶ Calcul
Il est possible dans une méthode de définir au maximum cinq calculs. Pour
les calculs, plusieurs variables sont à disposition (données originales de la
détermination, résultats calculés préalablement). Pour chaque calcul, il est
possible de définir si le résultat doit être enregistré en tant que variable
commune.
899 Coulometer
￭￭￭￭￭￭￭￭
83
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
7.1 Titrages coulométriques Karl Fischer (KFC)
Dans la liste est indiqué pour chaque calcul le nom du résultat.
Les modèles de méthodes KFC, KFC-Blank et Blank contiennent chacun
un calcul. À chacun de ces calculs est déjà attribué un nom de résultat
approprié. Celui-ci peut être ajusté au besoin.
Éditer
Éditer les données du calcul sélectionné, voir le chapitre suivant.
Supprimer
Supprimer le calcul sélectionné.
7.1.6.2
Éditer des calculs
Méthode « KFC »
Nom du résultat
Le nom du résultat est le texte qui est affiché dans l’affichage de résultat
et dans le rapport.
Entrée
Valeur par défaut
12 caractères
R1 : Water / R2-R5 : vierge
Formule de calcul « R1 »
EP1/C00
R2 à R5
Affichage de la formule de calcul. Pour la définition un éditeur spécial
s'ouvre (voir Chapitre 5.3, page 40).
Entrée
Valeur par défaut
30 caractères
vide
Nombre de décimales
Nombre de décimales, avec lequel le résultat est affiché.
Gamme d'entrée
Valeur par défaut
84 ￭￭￭￭￭￭￭￭
0...5
R1 : 1 / R2 à R5 : 2
899 Coulometer
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
7 Paramètres
Unité du résultat
L’unité du résultat est affichée et sauvegardée avec le résultat.
R1
Sélection
Valeur par défaut
R2 à R5
Sélection
Valeur par défaut
% | mg | mg/pièce | mg/g | mg/mL | ppm | µg |
Personnalisée
ppm
% | mg | mg/pièce | mg/g | mg/mL | ppm | µg |
Personnalisée
%
Personnalisée
Une unité personnalisée peut être créée. Elle est enregistrée dans la
liste de sélection. La saisie existante est écrasée dès qu'une nouvelle
unité est définie. Il est possible de créer une saisie vide de la même
manière.
Sauvegarder comme CV
Le résultat calculé peut être sauvegardé en tant que variable indépendante
de la méthode, ce qu'on appelle une variable commune. Le résultat est
alors également disponible pour des calculs dans d’autres méthodes. Si les
statistiques sont activées, la valeur moyenne actuelle de la série de déterminations est sauvegardée.
Sélection
Valeur par défaut
on | off
off
Méthode « KFC-Blank »
Nom du résultat
Le nom du résultat est le texte qui est affiché dans l’affichage de résultat
et dans le rapport.
Entrée
Valeur par défaut
12 caractères
R1 : Water / R2-R5 : vierge
Formule de calcul « R1 »
(EP1–CV01)/C00
CV01 est la variable commune 01 et correspond au résultat du calcul de
Méthode « Blank », page 86.
R2 à R5
Affichage de la formule de calcul. Pour la définition un éditeur spécial
s'ouvre (voir Chapitre 5.3, page 40).
899 Coulometer
￭￭￭￭￭￭￭￭
85
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
7.1 Titrages coulométriques Karl Fischer (KFC)
Entrée
Valeur par défaut
30 caractères
vide
Nombre de décimales
Nombre de décimales, avec lequel le résultat est affiché.
Gamme d'entrée
Valeur par défaut
0...5
R1 : 1 / R2 à R5 : 2
Unité du résultat
L’unité du résultat est affichée et sauvegardée avec le résultat.
R1
Sélection
Valeur par défaut
R2 à R5
Sélection
Valeur par défaut
% | mg | mg/pièce | mg/g | mg/mL | ppm | µg |
Personnalisée
ppm
% | mg | mg/pièce | mg/g | mg/mL | ppm | µg |
Personnalisée
%
Personnalisée
Une unité personnalisée peut être créée. Elle est enregistrée dans la
liste de sélection. La saisie existante est écrasée dès qu'une nouvelle
unité est définie. Il est possible de créer une saisie vide de la même
manière.
Sauvegarder comme CV
Le résultat calculé peut être sauvegardé en tant que variable indépendante
de la méthode, ce qu'on appelle une variable commune. Le résultat est
alors également disponible pour des calculs dans d’autres méthodes. Si les
statistiques sont activées, la valeur moyenne actuelle de la série de déterminations est sauvegardée.
Sélection
Valeur par défaut
on | off
off
Méthode « Blank »
Nom du résultat
Le nom du résultat est le texte qui est affiché dans l’affichage de résultat
et dans le rapport.
Entrée
Valeur par défaut
86 ￭￭￭￭￭￭￭￭
12 caractères
R1 : Blank / R2-R5 : vierge
899 Coulometer
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
7 Paramètres
Formule de calcul « R1 »
EP1
R2 à R5
Affichage de la formule de calcul. Pour la définition un éditeur spécial
s'ouvre (voir Chapitre 5.3, page 40).
Entrée
Valeur par défaut
30 caractères
vide
Nombre de décimales
Nombre de décimales, avec lequel le résultat est affiché.
Gamme d'entrée
Valeur par défaut
0...5
2
Unité du résultat
L’unité du résultat est affichée et sauvegardée avec le résultat.
R1
Sélection
Valeur par défaut
R2 à R5
Sélection
Valeur par défaut
% | mg | mg/pièce | mg/g | mg/mL | ppm | µg |
Personnalisée
µg
% | mg | mg/pièce | mg/g | mg/mL | ppm | µg |
Personnalisée
%
Personnalisée
Une unité personnalisée peut être créée. Elle est enregistrée dans la
liste de sélection. La saisie existante est écrasée dès qu'une nouvelle
unité est définie. Il est possible de créer une saisie vide de la même
manière.
Sauvegarder comme CV
Le résultat calculé peut être sauvegardé en tant que variable indépendante
de la méthode, ce qu'on appelle une variable commune. Le résultat est
alors également disponible pour des calculs dans d’autres méthodes. Si les
statistiques sont activées, la valeur moyenne actuelle de la série de déterminations est sauvegardée.
R1
Sélection
Valeur par défaut
on | off
on
R2 à R5
899 Coulometer
￭￭￭￭￭￭￭￭
87
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
7.1 Titrages coulométriques Karl Fischer (KFC)
Sélection
Valeur par défaut
7.1.7
on | off
off
Statistiques
Menu ▶ Paramètres ▶ Statistiques
Le calcul statistique de la détermination multiple est activé sous Statistiques et il est possible de définir le nombre de déterminations que la série
contient.
Statistiques
Quand cette fonction est activée, des calculs statistiques sont exécutés
pour tous les résultats définis.
Sélection
Valeur par défaut
on | off
off
Nombre de déterminations
Nombre de déterminations pour lesquelles des calculs statistiques sont
effectués.
L'aperçu des statistiques permet d'ajouter une autre détermination à la
série de déterminations, par exemple lorsqu'une détermination était erronée (voir Chapitre 5.11, page 59).
Gamme d'entrée
Valeur par défaut
7.1.8
2...20
3
Rapports
Menu ▶ Paramètres ▶ Rapports
Sous Rapports, on définit les rapports qui sont automatiquement imprimés après une détermination.
Résultats
Le rapport de résultats contient les résultats calculés, les points finaux, les
données d'échantillon etc.
Sélection
Valeur par défaut
on | off
off
Courbe
Rapport de courbe. La largeur de la courbe est définie dans les paramétrages de système (voir « Largeur graphique », page 71).
Sélection
Valeur par défaut
88 ￭￭￭￭￭￭￭￭
on | off
off
899 Coulometer
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
7 Paramètres
Calculs/Statistiques
Édition des formules de calcul pour les différents résultats. Les résultats
sont fournis dans un degré de résolution maximum. Ceci permet de réaliser des calculs postopératoires dans un programme externe. Si les statistiques sont activées, les données suivantes sont également imprimées :
￭
￭
Résultat et prise d'essai des déterminations individuelles
Valeur moyenne ainsi que écart-type absolu et relatif
Sélection
Valeur par défaut
on | off
off
Liste points de mesure
Édition de la liste des points de mesure.
Sélection
Valeur par défaut
on | off
off
Paramètres
Tous les paramètres de la méthode actuelle sont imprimés dans le rapport
de paramètres.
Sélection
Valeur par défaut
on | off
off
PC/LIMS
Le rapport PC/LIMS est un rapport lisible par machine comportant toutes
les données importantes relatives à une détermination. Le rapport PC/LIMS
peut être sauvegardé au format de fichier TXT sur un support de données
USB ou envoyé via une interface RS-232 à un LIMS. Le site d'édition est
défini dans les paramétrages de système (cf. "Rapport PC/LIMS", page 70).
Le nom du fichier TXT est structuré de la façon suivante: Rapport_PC_LIMS-ID1-AAAAMMJJ-hhmmss.txt.
Sélection
Valeur par défaut
899 Coulometer
on | off
off
￭￭￭￭￭￭￭￭
89
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
8.1 Titrage Karl Fischer
8 Traitement des problèmes
8.1
Titrage Karl Fischer
Problème
Cause
Remède
La dérive est très
forte pendant le
conditionnement.
La cellule de titrage n'est
pas étanche.
￭
￭
Vérifier le septum et le remplacer si nécessaire.
Remplacer le tamis moléculaire.
Vérifier que les emboutis de rodage ne présentent pas de franges. Couper les bords
de façon nette ou remplacer les emboutis
si nécessaire.
La cellule de titrage présente des dépôts aqueux.
￭
Agiter la cellule de titrage.
Le réactif est épuisé ou
contaminé par des impuretés.
￭
Remplacer le réactif.
Le catholyte est usagé ou
humide.
￭
Remplacer le catholyte au moins une fois
par semaine.
Sécher le catholyte contenant le réactif à
un composant KF.
￭
￭
￭
Nettoyer le diaphragme (en suivant les instructions fournies dans la feuille de renseignement de l'électrode génératrice).
￭
￭
Utiliser un four KF le cas échéant.
Voir la littérature spécialisée.
Le tamis moléculaire du
four KF est usagé.
￭
Remplacer le tamis moléculaire.
Le débit de gaz du four KF
à la cellule de titrage est
trop élevé.
￭
Réduire le débit de gaz (l'ajuster entre 40 et
60 mL/min en cas d'utilisation de la
méthode d'extraction avec four avec des
récipients d'échantillon).
L'échantillon libère l'eau
très lentement.
￭
Utiliser un four KF le cas échéant.
Voir la littérature spécialisée.
Le diaphragme de l'électrode génératrice est
souillé.
Une réaction secondaire se
produit.
La dérive augmente
après chaque
titrage.
90 ￭￭￭￭￭￭￭￭
￭
899 Coulometer
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
8 Traitement des problèmes
Problème
Cause
Remède
La dérive varie.
La solution d'échantillon
est mal agitée.
￭
Ajuster la vitesse d'agitation de façon à
mélanger parfaitement la solution d'échantillon.
Les Param. de régulation sont mal réglés.
￭
Remettre les Param. de régulation à la
valeur par défaut.
La dérive n'est pas stable
au cours du conditionnement.
￭
Attendre que la dérive soit stable avant de
lancer le titrage.
Le paramètre Dérive de
départ est réglé à un
niveau trop élevé.
￭
Baisser la Dérive de départ.
Ajuster la Dérive d'arrêt ou utiliser la
Dérive rel. d'arrêt.
Le paramètre Dérive d'arrêt est réglé à un niveau
trop faible.
￭
Régler la Dérive d'arrêt à un niveau plus
élevé ou utiliser la Dérive rel. d'arrêt.
La quantité d'eau est trop
élevée.
￭
Tenir compte des prises d'essai et des
teneurs en eau répertoriées au tableau
« Prise d'essai recommandée », page 32.
Les Param. de régulation sont mal réglés.
￭
Baisser le paramètre Gamme de régulation et augmenter le paramètre Débit
max..
￭
Homogénéiser l'échantillon si possible.
Utiliser une plus grande prise d'essai le cas
échéant.
Le temps de titrage
est trop long.
Importante déviation des résultats.
Le résultat semble
trop faible.
L'échantillon est hétérogène.
￭
L'ajout d'échantillon est
difficilement reproductible.
￭
Consulter les informations fournies à ce
sujet au chapitre 4.3, page 32.
La dérive varie.
￭
Veiller à ce que la dérive reste stable.
L'échantillon libère de
l'iode.
￭
￭
Utiliser un four KF le cas échéant.
Voir la littérature spécialisée.
￭
Baisser la Dérive d'arrêt.
Le paramètre Dérive d'arrêt est réglé à un niveau
trop élevé.
899 Coulometer
￭
￭￭￭￭￭￭￭￭
91
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
8.2 Divers
Problème
Cause
Remède
La correction de dérive est
trop haute (p. ex. en cas
d'une dérive de départ trop
haute, d'une dérive flottante ou d'une correction
de dérive manuelle).
￭
Le paramètre Débit min.
est réglé à un niveau trop
faible.
Le résultat semble
trop élevé.
￭
￭
￭
Veiller à ce que la dérive soit stable et
basse.
Régler le paramètre Correction de dérive
sur auto (= correction de dérive automatique).
Régler le paramètre Débit min. à un
niveau plus élevé.
Remettre les Param. de régulation à la
valeur par défaut.
La cellule de titrage n'est
pas encore conditionnée
correctement.
￭
Agiter la cellule de titrage et attendre que
la dérive soit stable.
L'échantillon contient des
substances oxydables.
￭
Utiliser un four KF le cas échéant.
Voir la littérature spécialisée.
Le paramètre Dérive d'arrêt est réglé à un niveau
trop faible.
￭
Régler la Dérive d'arrêt à un niveau plus
élevé ou utiliser la Dérive rel. d'arrêt.
La correction de dérive est
trop basse (p. ex. en cas
d'utilisation d'un four KF
ou de correction de dérive
manuelle).
￭
Démarrer le titrage tant que le débit de gaz
existe entre le flacon de conditionnement
et la cellule de titrage.
Régler le paramètre Correction de dérive
sur auto (= correction de dérive automatique).
Problème
Cause
Remède
Aucun rapport n'est
imprimé.
L'imprimante n'est pas
reconnue par l'appareil.
￭
8.2
￭
￭
Divers
￭
Le clavier USB ou la
souris PC ne fonctionne pas.
92 ￭￭￭￭￭￭￭￭
Mettre le 899 Coulometer hors tension et
le remettre sous tension.
Utiliser un hub USB et connecter l'imprimante au hub USB.
Le modèle d'imprimante
n'est pas compatible.
Utiliser une imprimante correspondant aux
spécifications préconisées (voir Chapitre 9.3.4,
page 97).
Le clavier ou la souris ne
sont pas reconnus par l'appareil.
￭
Mettre le 899 Coulometer hors tension et
le remettre sous tension.
899 Coulometer
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
Problème
8 Traitement des problèmes
Cause
Remède
￭
Utiliser un hub USB et connecter le clavier
ou la souris au hub USB.
Le clavier ou la souris ne
sont pas compatibles.
Utiliser un modèle qui correspond aux spécifications préconisées (voir Chapitre 9.3, page
95).
L'affichage n'est
plus lisible.
Le contraste est mal réglé.
Régler correctement le contraste (voir Chapitre
6.1, page 64).
Envoi des balances
Mettler XP en tant
que ID1 "R" ou "O
----".
Le calibrage automatique
de la balance est activé.
Désactiver le calibrage automatique.
Le message 020-511
"Processus impossible" apparaît.
La clé USB n'est plus connectée.
1. Connecter la clé USB.
2. Mettre l'appareil hors tension et le remettre
sous tension.
La clé USB est pleine.
￭
￭
899 Coulometer
Utiliser une autre clé USB.
Supprimer les fichiers à l'aide d'un PC.
￭￭￭￭￭￭￭￭
93
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
9.1 Vitesse d'agitation
9 Annexe
9.1
Vitesse d'agitation
La vitesse d'agitation peut être réglée par niveaux de –15 à +15.
La vitesse de rotation approximative de l'agitateur magnétique interne
(selon le modèle du produit) peut être calculée selon la formule suivante :
Vitesse de rotation/min (tr/min) = 125 · vitesse d'agitation
Exemple :
Vitesse d'agitation réglée : 8
Vitesse de rotation en tr/min = 125 · 8 = 1000
r/min
2000
1500
1000
500
-15
Figure 25
-10
-5
0
5
10
15
Vitesse de rotation selon la vitesse d'agitation
Vous trouverez les informations relatives au 802 Stirrer (agitateur à hélice)
raccordable séparément dans le mode d'emploi « 802 Stirrer ».
9.2
Balance
Il est possible d'envoyer la prise d'essai et l'unité correspondante à partir
d'une balance connectée. La prise d’essai est transmise sous forme de
nombre contenant jusqu’à dix caractères (signe et séparateur décimal
inclus).
La prise d'essai et l'unité sont envoyées comme des chaînes de caractères
séparées. Elles sont séparées par un espace. La chaîne de caractères est
terminée par les caractères ASCII CR et LF.
Si la balance envoie une prise d'essai négative (par ex. comme en cas de
double pesée), le signe est pris en compte. En revanche, il est ignoré pour
les calculs.
94 ￭￭￭￭￭￭￭￭
899 Coulometer
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
9 Annexe
REMARQUE
Avec certaines balances, il est possible d’envoyer en plus de la prise
d'essai, les identifications d’échantillon et la méthode.
S'assurer que la balance n'envoie la prise d'essai qu'à la fin.
Mettler AX
Lors de l'utilisation d'une balance Mettler AX, les champs contenant
l'identification de l'échantillon ou la méthode doivent être désignés
comme suit :
￭
￭
￭
9.3
Désignation du champ contenant le nom de la méthode : MÉTHODE
Désignation du champ contenant l'identification de l'échantillon 1 :
ID1
Désignation du champ contenant l'identification de l'échantillon 2 :
ID2
Appareils USB
REMARQUE
Les périphériques USB à connecter doivent prendre en charge le standard USB 1.0/1.1 (vitesse maximale) ou USB 2.0 (haute vitesse). Toutefois, la vitesse de transmission de données maximale s'élève dans tous
les cas à 12 Mbps.
Les claviers, souris et lecteurs de code barre sont ce qu'on appelle des
périphériques HID (Human Interface Device) et ne peuvent être raccordés que via un hub USB.
Les imprimantes doivent également être connectées via un hub USB.
Selon le fabricant ou le type d'imprimante, une connexion directe reste
cependant possible.
9.3.1
Clavier numérique USB 6.2147.000
Pour naviguer dans les boîtes de dialogue, la touche [Num Lock] doit
être enfoncée. Les touches fléchées sont alors actives.
Pour l'entrée de nombres, la boîte de dialogue d'édition correspondante
doit être ouverte.
899 Coulometer
￭￭￭￭￭￭￭￭
95
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
9.3 Appareils USB
Tableau 4
Affectation des touches
Touche du 899 Coulometer ou
fonction dans la boîte de dialogue d'édition
Touche sur le clavier numérique USB
[BACK]
[Home]
[⇧] [⇩]
[↑] [↓]
[⇦] [⇨]
[←] [→]
[OK]
[Enter]
[BS] (touche arrière)
9.3.2
Effacer
[Suppr]
Valider
[Accueil]
Affectation des touches d'un clavier USB
Pour faciliter l'entrée de texte et de nombres, il est possible de connecter
un clavier USB que l'on peut trouver dans le commerce.
Pour l'entrée de texte et de nombres, la boîte de dialogue d'édition correspondante doit être ouverte.
Tableau 5
Affectation des touches
Touche du 899 Coulometer ou
fonction dans la boîte de dialogue d'édition
Touche sur le clavier USB
[BACK]
[Échap]
[⇧] [⇩]
[↑] [↓]
[⇦] [⇨]
[←] [→]
[OK]
[↲] (touche d'entrée)
ou
[Entrée] sur le pavé numérique
[STOP]
[Ctrl] + [S]
[START]
[Ctrl] + [G]
[←] (touche arrière)
96 ￭￭￭￭￭￭￭￭
Effacer
[Suppr]
Annuler
[Ctrl] + [Q]
Valider
[Échap]
899 Coulometer
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
9 Annexe
REMARQUE
L'inscription sur le clavier USB peut différer de celle indiquée ci-dessus
selon le pays du clavier.
9.3.3
Souris
Pour faciliter la navigation dans les boîtes de dialogue du 899 Coulometer,
il est possible de connecter une souris.
Tableau 6
9.3.4
Fonctions de la souris
Touche du 899 Coulometer
Fonction de la souris
[OK]
Bouton gauche de la souris
[BACK]
Bouton droit de la souris
[⇧] [⇩] [⇦] [⇨]
Déplacement vertical/horizontal
de la souris
[⇧] [⇩]
Molette verticale
Imprimante
Il existe de très nombreuses imprimantes USB disponibles sur le marché et
elles se renouvellent rapidement. Lors du choix d'une imprimante, il faut
tenir compte des critères suivants :
￭
￭
Interface USB obligatoire
Langage d'impression : HP-PCL, Canon BJL Commands, Epson ESC P/2
ou ESC/POS
REMARQUE
Les imprimantes bon marché sont souvent uniquement destinées à une
utilisation avec un PC et ne disposent pas de l'un des langages d'impression indiqués ci-dessus. C'est pourquoi ces modèles ne sont pas
adaptés.
899 Coulometer
￭￭￭￭￭￭￭￭
97
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
9.4 Paramètres de régulation et courant de polarisation
9.4
Paramètres de régulation et courant de polarisation
Les paramètres de régulation standard sont réglés de façon optimale pour
la plupart des déterminations et ne devraient pas subir de modifications.
Pour modifier les paramètres de régulation pour certains réactifs et/ou
échantillons particuliers, tenir compte des relations existant entre les paramètres suivants :
Le courant de polarisation de l'électrode indicatrice (voir paramètre
« I(pol) », page 82)
Le point final (voir paramètre « Point final à », page 78)
La gamme de régulation (voir paramètre « Gamme de régulation »,
page 79)
￭
￭
Valeur mesurée / mV
￭
Ipol = 30 µA
Ipol = 20 µA
Gamme de
régulation
Point final
Ipol = 10 µA
Ipol = 5 µA
Ipol = 2 µA
Eau / µg
Figure 26
Paramètres de régulation et courant de polarisation
Ce diagramme présente les courbes de titrage de Karl Fischer sous différents courants de polarisation (réactif Coulomat AD). Il montre clairement
que la position du point final change avec le courant de polarisation. Les
pentes des courbes sont hétérogènes, ce qui implique l'obligation d'ajuster également la gamme de régulation. Des courants de polarisation inférieurs à 10 µA ne se prêtent pas à ce type d'application. Le tableau suivant
offre un aperçu des paramètres de régulation optimaux pour des courants
de polarisation différents.
Tableau 7
98 ￭￭￭￭￭￭￭￭
Paramètres de régulation optimaux pour des courants de
polarisation différents.
I(pol) (Courant de polarisation)
10 µA
20 µA
30 µA
Point final à
50 mV
100 mV
150 mV
899 Coulometer
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
9 Annexe
I(pol) (Courant de polarisation)
10 µA
20 µA
30 µA
Gamme de
régulation
70 mV
100 mV
120 mV
Débit max.
Valeur par
défaut
Valeur par
défaut
Valeur par
défaut
Débit min.
Valeur par
défaut
Valeur par
défaut
Valeur par
défaut
Dérive d'arrêt
Valeur par
défaut
Valeur par
défaut
Valeur par
défaut
L'électrode indicatrice est activée au terme d'un certain temps d'utilisation
du même réactif ; en d'autres termes, la pente de la courbe de titrage
devient plus raide. Si sa pente est trop raide, des valeurs de dérive variant
lentement au cours du conditionnement peuvent apparaître. Pour résoudre ce problème, abaisser le point final. Des points finaux trop bas peuvent toutefois allonger le titrage, ce qui peut entraîner des effets négatifs
en termes d'erreur de mesure.
9.5
Exemples de méthode pour l'utilisation du four
Karl Fischer
Le tableau suivant propose des recommandations en matière de réglage
de paramètres en cas d'utilisation du four Karl Fischer. Ces méthodes s'appliquent tant avec un passeur d'échantillons muni d'un module de four
(par ex. 885 Compact Oven SC) qu'avec un four Karl Fischer (par ex. 860
KF Thermoprep). Le tableau contient uniquement les réglages de paramètres qui s'écartent des valeurs par défaut.
Paramètres
Détermination de
la valeur à blanc
(modèle de
méthode Blank)
Détermination de
la teneur en eau
(modèle de
méthode KFCBlank)
Dérive de départ
10 µg/min *)
10 µg/min *)
Temps de stabilisat.
30 s
30 s
off
off
>Conditionnement
>Conditions de départ
Demande prise d'essai
899 Coulometer
￭￭￭￭￭￭￭￭
99
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
9.6 Initialisation de système
Paramètres
Détermination de
la valeur à blanc
(modèle de
méthode Blank)
Détermination de
la teneur en eau
(modèle de
méthode KFCBlank)
Pause sur demande
off
off
Temps d'extraction
180 s
180 s
Vitesse d'agitation
12
12
Statistiques
on
–
Nombre de déterminations
3
–
Résultats
on
on
Calculs/Statistiques
on
–
>Paramètres de
titrage
>Statistiques
>Rapports
*) dans un milieu à humidité ambiante élevée, nous recommandons de
régler le paramètre Dérive de départ sur 20 µg/min.
9.6
Initialisation de système
Dans de très rares cas, il peut arriver qu'un système de fichiers (par ex. à
cause d'un plantage du programme) affecte le fonctionnement du programme. Dans ce cas, le système de fichiers interne doit être initialisé.
ATTENTION
L'initialisation de système supprime toutes les données utilisateur
(méthodes, etc.) L'appareil revient alors au configuration usine.
Nous recommandons d'effectuer régulièrement une copie de sauvegarde (backup) du système afin d'éviter les pertes de données.
Après une initialisation de système, les versions du programme et les
fichiers de langues n'ont pas besoin d'être restaurés. Seul le choix de la
langue de dialogue devra éventuellement être redéfini dans les paramétrages de système.
100 ￭￭￭￭￭￭￭￭
899 Coulometer
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
9 Annexe
Pour initialiser le système, procéder comme suit :
1 Arrêter l'appareil
￭
Maintenir la touche rouge [STOP] enfoncée pendant au moins
3 s.
Une barre de progression apparaît. Si on relâche la touche pendant
cette progression, l'appareil n'est pas mis hors tension.
2 Mettre l'appareil sous tension
￭
Maintenir la touche rouge [STOP] enfoncée pendant env. 10 s.
La boîte de dialogue permettant de confirmer l'initialisation s'affiche
pendant 8 s. L'initialisation doit être confirmée dans cet intervalle.
3 Confirmer l'initialisation
REMARQUE
Si la confirmation n'est pas donnée dans les 8 s, le processus est
interrompu.
￭
Appuyer deux fois sur [BACK].
L'initialisation est lancée. Ce processus dure environ 80 s. Une fois
l'initialisation effectuée correctement, l'appareil est automatiquement
redémarré.
899 Coulometer
￭￭￭￭￭￭￭￭
101
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
9.7 Interface Remote
9.7
Interface Remote
9.7.1
Affectation des broches de l'interface Remote
5
9
1
1
6
Figure 27
6
5
9
Affectation des broches de la prise et femelle Remote
Le schéma ci-dessus de l'affectation des broches est valable pour tous les
appareils Metrohm avec connecteur Remote D-Sub à 9 pôles.
Tableau 8
Entrées et sorties de l'interface Remote
N° de broche
Affectation
Fonction
1
Output 0
Ready/EOD
2
Output 1
-
3
Output 2
Titrage
4
Output 3
Cond OK
5
Output 4
Erreur
6
0 volt (GND)
7
+5 volts
8
Entrée 0
Start
9
Entrée 1
Stop
Entrées
+5 V
env. 5 kΩ Pull-up
tp
tp > 100 ms
actif = low, inactif = high
102 ￭￭￭￭￭￭￭￭
899 Coulometer
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
9 Annexe
Sorties
Open Collector
tp
tp > 200 ms
actif = low, inactif = high
IC = 20 mA, VCEO = 40 V
+5 V : charge maximale = 20 mA
9.7.2
Diagramme d'état de l'interface Remote
[START]
[START]
EOD
ready/EOD
Output 0
Output 1
Titr/Determ
Output 2
condOK
Output 3
Error
Output 4
Start
Input 0
Stop
Input 1
[STOP]
Figure 28
Diagramme d'état Remote
EOD = End of Determination
9.8
Commande à distance via une connexion RS-232
Le 899 Coulometer peut être commandé à distance grâce à une connexion RS-232. Il faut pour cela une RS-232/USB Box 6.2148.030. Connecter la RS-232/USB Box à l'interface USB de l'appareil.
La RS-232/USB Box dispose de deux connecteurs pour les appareils
RS-232. La commande à distance RS-232 ne fonctionne qu'en utilisant le
connecteur RS-232/2. Le connecteur RS-232/1 est prévu pour raccorder
une balance. Raccorder le connecteur RS-232/2 de la RS-232/USB Box
avec une interface série (port COM affichant la mention IOIOI) d'un PC.
Utiliser un câble de connexion 6.2134.040 à cet effet.
899 Coulometer
￭￭￭￭￭￭￭￭
103
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
9.8 Commande à distance via une connexion RS-232
6.2134.040
Figure 29
Connecter la RS-232/USB Box au PC
Paramètres d'interface
Nous recommandons les paramétrages suivants pour l'interface RS-232
COM2 :
￭
￭
￭
￭
￭
Vitesse de transmission : 19200
Bits de données : 8
Bits d'arrêt : 1
Parité : aucun
Handshake : Logiciel
Sur le 899 Coulometer, régler les paramètres d'interface sous
Menu ▶ Système ▶ Appareils externes ▶ Réglages COM2.
Protocole de transmission
La communication des données est synchrone. L'appareil répond à chaque
fonction lancée.
Une fonction doit être envoyée à l'appareil avec le caractère de commande CR LF comme caractère de fin. Les réponses de l'appareil sont
également transmises avec CR LF comme caractère de fin.
L'appareil n'envoie pas de messages spontanés.
9.8.1
Fonctions et variables
Fonction
Fonction
Commentaire
$G
Start/Continue
Correspond à la touche [START] ou
[Continuer]
$S
Stop
Correspond à la touche [STOP]
$H
Hold
Arrêter le déroulement de méthode
104 ￭￭￭￭￭￭￭￭
899 Coulometer
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
9 Annexe
Fonction
Fonction
Commentaire
$D
Scanner l'état de l'appareil
Réponses : Ready;0, Busy;0, Hold;0 ou
Cond;0 (0 = aucun message)
Si un message de l'appareil requiert l'intervention de l'utilisateur, la réponse de la
requête d'état indique le numéro de message correspondant. Exemple :
Busy;012-111
= 012-111 Conditionnement pas OK
Le message peut être acquitté avec [Oui]
ou [Non], voir ci-dessous.
$A
Acquitter le message
Confirmer le message sur l'appareil en
appuyant sur [OK].
Immédiatement avant d'acquitter le message, il faut impérativement une requête
d'état qui indique le numéro de message,
voir ci-dessus.
$A(OK), $A(CANCEL)
Acquitter le message
Confirmer le message en appuyant sur
[OK] ou [Annuler]
$A(YES), $A(NO)
Acquitter le message
Confirmer le message en appuyant sur
[Oui] ou [Non]
$L(Nom de la méthode)
Charger la méthode
Le nom de la méthode doit être connu et
unique.
$Q(Variable)
Scanner la valeur de
variable
Exemples de variables : EP1, R1, C00.
Liste complète des variables, voir page
40.
Les valeurs des variables ne sont disponibles qu'à la fin d'une détermination (en état « ready »).
Réponse de l'appareil
Commentaire
OK
Fonction exécutée
E1
Méthode non trouvée
E2
Variable non valide
E3
Fonction non valide
899 Coulometer
￭￭￭￭￭￭￭￭
105
9.9 Algorithmes de calcul dans 899 Coulometer
9.9
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Algorithmes de calcul dans 899 Coulometer
Format numérique
Le logiciel du 899 Coulometer se conforme à la norme répandue IEEE 754
(IEEE Standard for Binary Floating-Point Arithmetic for Microprocessor Systems) pour ses calculs. En d'autres termes, les nombres sont utilisés sous la
forme de « double précision » (64 bits) dans les calculs. Les nombres décimaux sont convertis en nombres binaires en interne et utilisés sous cette
forme pour les calculs. Leur affichage à l'écran et dans les rapports fait de
nouveau appel aux nombres décimaux, autrement dit les nombres binaires
sont à nouveau convertis en nombres décimaux. Pour pouvoir vérifier soimême si les calculs réalisés en interne sont bien conformes à la norme IEEE
754, les nombres sont présentés à la précision exacte dans les rapports de
calcul. Un écart minimal peut apparaître entre un nombre saisi au départ
sous la forme décimale et sa représentation interne à la précision exacte,
et ce au niveau des dernières décimales. Cet écart provient de l'absence
de correspondance binaire exacte pour tout nombre décimal. Si par ex.,
vous saisissez la prise d'essai 50,3 mg, le rapport de calcul en « double
précision » présentera le nombre 5,02999999999999E+01.
Méthode d'arrondissage
Les valeurs mesurées et les résultats sont arrondis à un nombre défini de
décimales (arrondi commercial, conforme au guide de la pharmacopée
américaine USP). Si le chiffre occupant la première décimale appelée à disparaître est 1, 2, 3 ou 4, le nombre est arrondi vers le bas tandis que s'il
s'agit de 5, 6, 7, 8 ou 9, le nombre est arrondi vers le haut. Les nombres
négatifs sont arrondis d'après leur montant, en s'éloignant de zéro.
Exemples :
2,33 devient 2,3
2,35 devient 2,4
2,47 devient 2,5
–2,38 devient –2,4
–2,45 devient –2,5
Statistiques
La moyenne arithmétique tout comme les écarts-types absolu et relatif des
résultats sont calculés :
Il est possible d'exploiter au maximum cinq résultats provenant d'une
détermination (1 ≤ k ≤ 5) sur le plan statistique. Une série statistique ne
peut contenir que 20 déterminations au maximum (1 ≤ n ≤ 20).
La convention suivante s'applique aux formules présentées ci-dessous :
106 ￭￭￭￭￭￭￭￭
899 Coulometer
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9 Annexe
1 ≤ n ≤ 20 et 1 ≤ k ≤ 5.
Valeur moyenne :
Écart-type absolu :
Écart-type relatif (en %) :
Explications
Le calcul statistique est réalisé sur la base des valeurs mathématiques exactes.
En format numérique 64 bits, la mantisse de nombres à virgule flottante
s'étend à 15 chiffres après la virgule en représentation décimale.
La précision peut être définie en sélectionnant le préfixe de l'unité (milli,
micro) et le nombre de chiffres après la virgule.
Exemple :
Le résultat affiché 1234,56789158763 mg/l possède une mantisse à
15 chiffres. Il faut l'arrondir à trois chiffres après la virgule en application
de la méthode d'arrondissage :
￭
1234,568 mg/L.
Si le même résultat est exprimé en g/l (1,23456789158763 g/l) et aussi
arrondi à trois chiffres après la virgule, on obtient
￭
1,235 g/L.
En d'autres termes, vous obtenez le plus faible niveau de perte de précision dû à l'arrondi si vous configurez l'application et le format numérique
de façon à ce que les nombres affichés possèdent le plus de chiffres avant
la virgule.
Des écarts peuvent être observés en recalculant l'ensemble des statistiques
en utilisant une calculatrice ou un tableur PC. Ceci est lié aux différents
formats numériques binaires utilisés par ces calculateurs.
REMARQUE
Les pertes de précision évoquées et dues à l'arrondi que l'on observe au
niveau de la mantisse restent du domaine théorique. La plupart du
temps, elles sont en-deçà de l'ordre de grandeur de l'incertitude de
mesure (erreur de balance, de dosage, de mesurage).
899 Coulometer
￭￭￭￭￭￭￭￭
107
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
10.1 Entrées de mesure
10 Caractéristiques techniques
10.1
Entrées de mesure
Le cycle de mesure s'élève à 100 ms pour le mode de mesure Ipol AC.
10.1.1
Électrode indicatrice
Une entrée de mesure (Ind.) pour une électrode indicatrice.
Mode de mesure
Ipol
Courant de
polarisation
10.1.2
Détermination avec choix du courant de polarisation.
Indication voltamétrique du point final sous courant alternatif.
caractéristiques courantes : 5, 10, 20 et 30 µA
Température
Une entrée de mesure (Temp.) pour un capteur de température de type
Pt1000.
Gamme de
mesure
–150 à +250 °C
Résolution
0,1 °C
Exactitude de la
mesure
±0,2 °C
(est valable pour la gamme de mesure –20 à +150 °C; ±1 digit ; sans
erreurs du capteur, sous conditions de référence.)
10.2
Connecteur de générateur
Un connecteur d'électrode (Gen.) pour une électrode génératrice.
10.2.1
Électrode génératrice
Génération d'iode par impulsions électriques ou courant continu.
Courant à l'électrode
Imax
108 ￭￭￭￭￭￭￭￭
auto : courant continu variable
100, 200, 400 mA : courant continu pulsé
400 mA
899 Coulometer
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10.3
10 Caractéristiques techniques
Agitateur interne
Vitesse de rotation
Vitesse de rotation maximale
±(1700 à 1900) tr/min
Réglage de la
vitesse
±15 niveaux
Modification de
la vitesse par
niveau
±(115 à 125) tr/min
Protection électronique contre surcharges
Fusible
10.4
Interfaces et connecteurs
Connecteur MSB
MSB1
Fiche mini-DIN à 8 pôles pour connecter un agitateur supplémentaire.
Connecteur USB
(OTG)
Pour connecter des appareils périphériques USB.
Connecteur
Remote
Pour connecter des appareils avec interface Remote.
10.5
Alimentation électrique
Bloc d'alimentation externe
24 V, 65 W
Plage de tension
d'entrée
20 à 28 V CC
Puissance
absorbée maximale
899 Coulometer
36 W
￭￭￭￭￭￭￭￭
109
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
10.6 Température ambiante
10.6
Température ambiante
Gamme nominale
de fonctionnement
+5 à +45 °C
(humidité de l'air au maximum de 85 %)
Stockage
–20 à +60 °C
Transport
–40 à +60 °C
10.7
Conditions de référence
Température
ambiante
+25 °C (±3 °C)
Humidité relative
de l'air
≤ 60 %
État chaud
Appareil utilisé pendant 30 min minimum
Validité des données
suivant comparaison
10.8
Dimensions
Largeur
143,5 mm
Hauteur (sans support de récipient
de titrage)
112 mm
Hauteur (avec
support de récipient de titrage)
195 mm
Profondeur
281,5 mm
Poids (bloc d'alimentation compris)
2800 g
Matériau
Boîtier
PBT
Matériau
Fond
110 ￭￭￭￭￭￭￭￭
Acier inoxydable 1.4301
899 Coulometer
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11 Accessoires
11 Accessoires
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899 Coulometer
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111
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Index
Index
A
Adaptateur
Connecter .......................... 24
Affectation des broches .......... 102
Agitateur
Connecter .......................... 21
Alimentation secteur .................. 7
Appareil
Arrêter ............................... 36
Disposition ........................... 8
Mettre sous tension ............ 36
Appareil USB
Adaptateur ......................... 24
Connecter .......................... 24
Application Bulletin .................. 32
Arrêter ..................................... 36
B
Backup ..................................... 69
Balance .............................. 50, 94
Connecter .......................... 22
Paramètres d'interface ........ 72
Boîte de dialogue de routine ..... 66
Boîte de dialogue expert ........... 66
C
Calcul
Format numérique ............ 106
Méthode « Blank » .............. 86
Méthode « KFC » ................ 84
Méthode « KFC-Blank » ...... 85
Méthode d'arrondissage ... 106
Calcul statistique ...................... 88
Capteur
Connecter .......................... 17
Capteur de température
Connecter .......................... 17
Catholyte
Renouveler ......................... 35
Cellule de titrage
Équipement ........................ 11
Insertion ............................... 9
Remplissage ....................... 12
Changement du réactif ............. 35
Charge électrostatique ................ 4
Clavier
Affectation des touches 95, 96
Connecter .......................... 24
Clé USB
Structure des répertoires ..... 69
112 ￭￭￭￭￭￭￭￭
Commande à distance ............ 103
Condition d'arrêt
Paramètres ......................... 83
Conditionnement
Paramètres ......................... 75
Conditions de départ
Paramètres ......................... 77
Connecteur d'électrode
Électrode à double fil de Pt ... 7
Électrode génératrice ............ 7
Électrode indicatrice ............. 7
Connecteur de capteur
Capteur de température ....... 7
Pt1000 ................................. 7
Connecteur Remote
Passeur d'échantillons ......... 27
Connexion électrique
Bloc d'alimentation ............. 14
Power box .......................... 16
Connexion RS-232 .................. 103
Consignes de sécurité ................. 3
Contraste ................................. 66
Contrôle ................................... 44
Autostart ............................ 44
Table d'échantillons ............ 44
Contrôle manuel
Agiter ................................. 63
Copie de sauvegarde ................ 69
Coulomètre
Disposition ........................... 8
Coulométrie
Astuces pratiques ............... 30
Conditions d'utilisation ....... 34
Dérive ................................. 34
Principe .............................. 29
Prise d'essai ........................ 32
Standard d'eau ................... 30
Courant de polarisation
Relation .............................. 98
Courbe ..................................... 58
D
Détermination
Annuler ..............................
Réalisation ..........................
Résultat ..............................
Détermination multiple
Calcul statistique ................
Diagnostic ................................
54
51
58
88
74
Diagnostic d'appareil ................ 73
Données d'échantillon
Entrer ................................. 45
Modifier live ....................... 54
E
Échantillon
Liquide ............................... 33
Solide ................................. 33
Éditeur de formule .................... 40
Électrode
Connecter .......................... 17
Électrode génératrice
Remplir ............................... 12
Électrode indicatrice
Temps de mise en fonctionnement .................................. 35
End of Determination EOD ..... 103
Entrée de nombres ................... 38
Entrée de texte ......................... 38
Exemples de méthode
Four Karl Fischer ................. 99
F
Face arrière de l'appareil ............. 7
Face avant de l'appareil .............. 6
Fichier de langue
Charger .............................. 73
Four Karl Fischer
Utilisation ........................... 14
Four Karl Fischer
Exemples de méthode ........ 99
G
Gamme de régulation
Relation .............................. 98
I
Imprimante ........................ 70, 97
Connecter .......................... 24
Imprimer .................................. 61
Initialisation ............................ 100
Initialisation de système .......... 100
K
Karl Fischer
Coulométrie ....................... 29
KFC
Paramètres ......................... 75
899 Coulometer
￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
L
Langue .....................................
Langue de dialogue ..................
Charger ..............................
Largeur graphique ....................
Index
64
64
73
71
M
Maintenance .............................. 4
Maniement
Généralités ......................... 37
Méthode
Exporter ............................. 43
Importer ............................. 69
Sauvegarder ....................... 42
Supprimer .......................... 69
Mettre sous tension .................. 36
Mise à jour
Langue de dialogue ............ 73
Version de programme ....... 73
Modèle de méthode
Charger .............................. 41
Modifications « live » ................ 54
Module four ............................. 14
MSB
Connecteur .......................... 7
N
Naviguer .................................. 38
Nom d'utilisateur ...................... 64
P
Paramètres
Calcul ................................. 83
Condition d'arrêt ................ 83
Conditionnement ............... 75
Conditions de départ .......... 77
KFC .................................... 75
Modification live ................. 57
Relation .............................. 98
Titrage ................................ 81
Paramètres de régulation .......... 78
899 Coulometer
Paramètres de titrage ................ 81
Paramètres live ......................... 57
Passeur d'échantillons
Avec module four ............... 14
Connecter .......................... 27
Plantage de programme ......... 100
Point final
Relation .............................. 98
Prise d'essai
Envoyer de la balance ... 50, 94
Taille ................................... 32
R
Rapport
Imprimer manuellement ..... 61
Sélectionner ....................... 88
Rapport de résultat
Définir ................................ 88
Rapport PC/LIMS ...................... 70
Recalculer ................................. 58
Remote
Affectation des broches .... 102
Connecteur .......................... 7
Diagramme d'état ............ 103
Interface ........................... 102
Résultat .................................... 58
Méthode d'arrondissage ... 106
Recalculer ........................... 59
Sauvegarder comme variable
commune ........................... 68
RS-232
Paramètres d'interface ........ 72
S
Standard d'eau
Certifié ............................... 30
Statistiques ............................... 59
Structure des répertoires ........... 69
T
Table d'échantillons .................. 47
Ajouter une ligne ................ 49
Charger .............................. 49
Modification live ................. 55
Sauvegarder ....................... 49
Tamis moléculaire
Remplacement ................... 10
Temps de préparation
Électrode génératrice avec diaphragme ............................ 34
Électrode génératrice sans diaphragme ............................ 34
Tension secteur ........................... 4
Titrage Karl Fischer
Traitement des problèmes ... 90
Traitement des problèmes ......... 90
Tube d'addition et d'aspiration
Montage ............................ 13
Tube d'adsorption
Remplissage ......................... 9
Type de balance ........................ 71
Type de clavier .......................... 71
Type de dialogue ...................... 65
U
USB .......................................... 95
Clavier numérique .............. 95
Clavier PC ........................... 96
Imprimante ......................... 97
Souris ................................. 97
USB (OTG)
Connecteur .......................... 7
V
Variable commune
Définir comme non valide ... 67
Éditer ................................. 67
Supprimer .......................... 67
Variables communes ................. 67
Version de programme
Mettre à jour ...................... 73
Vitesse d'agitation .................... 94
￭￭￭￭￭￭￭￭
113
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