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899 Coulometer Mode d'emploi 8.899.8001FR / 2020-02-25 Metrohm AG CH-9100 Herisau Suisse Téléphone : +41 71 353 85 85 Fax : +41 71 353 89 01 [email protected] www.metrohm.com 899 Coulometer Mode d'emploi 8.899.8001FR / 2020-02-25 Technical Communication Metrohm AG CH-9100 Herisau [email protected] La présente documentation est protégée par les droits d'auteur. Tous droits réservés. La présente documentation a été élaborée avec le plus grand soin. Cependant, des erreurs ne peuvent être totalement exclues. Veuillez communiquer vos remarques à ce sujet directement à l’adresse citée ci-dessus. ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Table des matières Table des matières 1 Introduction 1 1.1 Description de l'appareillage ............................................... 1 1.1.1 Connecteurs ............................................................................ 1 1.1.2 Utilisation conforme ................................................................ 2 1.2 Informations concernant la documentation ....................... 2 1.2.1 Conventions de représentation ................................................ 2 1.3 Consignes de sécurité ........................................................... 3 1.3.1 Généralités concernant la sécurité ............................................ 3 1.3.2 Sécurité électrique ................................................................... 3 1.3.3 Connexions tubulaires et capillaires .......................................... 5 1.3.4 Solvants et produits chimiques combustibles ............................ 5 1.3.5 Recyclage et élimination .......................................................... 5 2 Aperçu général de l'appareil 6 2.1 Face avant ............................................................................. 6 2.2 Face arrière ............................................................................ 7 3 Installation 8 3.1 Mise en place de l'appareil .................................................. 3.1.1 Emballage ............................................................................... 3.1.2 Contrôle .................................................................................. 3.1.3 Emplacement .......................................................................... 8 8 8 8 3.2 Ajuster la cellule de titrage pour la coulométrie ............... 9 3.2.1 Insérer la cellule de titrage ....................................................... 9 3.2.2 Préparer la cellule de titrage ..................................................... 9 3.2.3 Monter le tube d'addition et d'aspiration (utilisation avec Ti Stand) .................................................................................... 13 3.2.4 Utiliser la cellule de titrage avec le four Karl Fischer ................ 14 3.2.5 Utiliser la cellule de titrage avec un passeur d'échantillons ..... 14 3.3 Connecter le coulomètre à l'alimentation électrique ...... 14 3.3.1 Connecter le bloc d'alimentation ........................................... 14 3.3.2 Connecter la power box ........................................................ 16 3.4 Connecter des capteurs ...................................................... 17 3.4.1 Connecter une électrode génératrice ..................................... 17 3.4.2 Connecter une électrode indicatrice ....................................... 18 3.4.3 Connecter un capteur de température ................................... 20 899 Coulometer 3.5 Connecter un agitateur supplémentaire ........................... 21 3.6 Connecter une balance ....................................................... 22 3.7 Connecter un clavier, une imprimante ou autres appareils USB .............................................................................. 24 ￭￭￭￭￭￭￭￭ III ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Table des matières 3.8 Connecter un passeur d'échantillons au connecteur Remote ................................................................................ 27 4 Titrage coulométrique 4.1 29 Principe de la coulométrie d'après Karl Fischer ............... 29 4.2 Utiliser des standards d'eau .............................................. 30 4.2.1 Standards d'eau certifiés ........................................................ 30 4.2.2 Recommandations pratiques .................................................. 30 4.3 Ajout d'échantillon ............................................................. 32 4.3.1 Taille des prises d'essai ........................................................... 32 4.3.2 Travailler avec des échantillons liquides .................................. 33 4.3.3 Travailler avec des échantillons solides .................................... 33 4.4 Conditions d'utilisation optimales .................................... 34 4.4.1 Généralités ............................................................................ 34 4.4.2 Dérive .................................................................................... 34 4.4.3 Changement du réactif .......................................................... 35 4.4.4 Électrode indicatrice .............................................................. 35 5 Maniement 5.1 36 Allumer et éteindre l'appareil ............................................ 36 5.2 Bases du maniement .......................................................... 37 5.2.1 Le clavier ............................................................................... 37 5.2.2 Structure des boîtes de dialogue ............................................ 37 5.2.3 Naviguer dans la boîte de dialogue ........................................ 38 5.2.4 Entrée de texte et de nombres ............................................... 38 5.2.5 Sélection dans une liste de sélection ...................................... 39 5.3 Éditeur de formule .............................................................. 40 5.4 Méthodes ............................................................................ 41 5.4.1 Modèles de méthode ............................................................. 41 5.4.2 Charger un modèle de méthode ............................................ 41 5.4.3 Sauvegarder une méthode ..................................................... 42 5.4.4 Exporter une méthode ........................................................... 43 5.5 Contrôle ............................................................................... 44 5.6 Données d'échantillon ........................................................ 45 5.6.1 Entrer les données d’échantillon dans la boîte de dialogue principale .............................................................................. 45 5.6.2 Demander les données d'échantillon au démarrage de la détermination ........................................................................ 46 5.7 Table d'échantillons ............................................................ 47 5.7.1 Généralités ............................................................................ 47 5.7.2 Éditer les données d'échantillon ............................................. 49 5.7.3 Envoyer la prise d'essai de la balance ..................................... 50 5.8 IV ￭￭￭￭￭￭￭￭ Réalisation de la détermination ........................................ 51 899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Table des matières 5.9 Modifications « live » ......................................................... 54 5.9.1 Éditer les données d'échantillon de la détermination en cours ..................................................................................... 54 5.9.2 Éditer la table d'échantillons pendant une détermination en cours ..................................................................................... 55 5.9.3 Éditer les paramètres live ....................................................... 57 5.10 Résultats .............................................................................. 58 5.11 Statistiques .......................................................................... 59 5.12 Imprimer un rapport manuellement ................................. 61 5.13 Contrôle manuel ................................................................. 62 5.13.1 Agiter .................................................................................... 63 6 Paramétrages de système 6.1 64 Paramétrages de base ........................................................ 64 6.2 Gérer les variables communes ........................................... 67 6.2.1 Généralités ............................................................................ 67 6.2.2 Éditer les variables communes ............................................... 67 6.3 Gestion de fichiers .............................................................. 69 6.4 Configurer les appareils externes ...................................... 70 6.5 Diagnostic d'appareil ......................................................... 73 6.5.1 Charger des versions de programme et des fichiers de langue ....................................................................................... 73 6.5.2 Fonctions de diagnostic ......................................................... 74 7 Paramètres 75 7.1 Titrages coulométriques Karl Fischer (KFC) ...................... 75 7.1.1 Conditionnement .................................................................. 75 7.1.2 Conditions de départ ............................................................. 77 7.1.3 Paramètres de régulation ....................................................... 78 7.1.4 Paramètres de titrage ............................................................. 81 7.1.5 Conditions d'arrêt .................................................................. 83 7.1.6 Calcul .................................................................................... 83 7.1.7 Statistiques ............................................................................ 88 7.1.8 Rapports ................................................................................ 88 8 Traitement des problèmes 8.1 Titrage Karl Fischer ............................................................. 90 8.2 Divers ................................................................................... 92 9 Annexe 899 Coulometer 90 94 9.1 Vitesse d'agitation .............................................................. 94 9.2 Balance ................................................................................ 94 ￭￭￭￭￭￭￭￭ V ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Table des matières 9.3 Appareils USB ..................................................................... 95 9.3.1 Clavier numérique USB 6.2147.000 ....................................... 95 9.3.2 Affectation des touches d'un clavier USB ............................... 96 9.3.3 Souris .................................................................................... 97 9.3.4 Imprimante ............................................................................ 97 9.4 Paramètres de régulation et courant de polarisation ...... 98 9.5 Exemples de méthode pour l'utilisation du four Karl Fischer .......................................................................... 99 9.6 Initialisation de système .................................................. 100 9.7 Interface Remote .............................................................. 102 9.7.1 Affectation des broches de l'interface Remote ..................... 102 9.7.2 Diagramme d'état de l'interface Remote .............................. 103 9.8 Commande à distance via une connexion RS-232 ......... 103 9.8.1 Fonctions et variables .......................................................... 104 9.9 Algorithmes de calcul dans 899 Coulometer ................. 106 10 Caractéristiques techniques 108 10.1 Entrées de mesure ............................................................ 108 10.1.1 Électrode indicatrice ............................................................ 108 10.1.2 Température ........................................................................ 108 10.2 Connecteur de générateur ............................................... 108 10.2.1 Électrode génératrice ........................................................... 108 10.3 Agitateur interne .............................................................. 109 10.4 Interfaces et connecteurs ................................................ 109 10.5 Alimentation électrique ................................................... 109 10.6 Température ambiante ..................................................... 110 10.7 Conditions de référence ................................................... 110 10.8 Dimensions ........................................................................ 110 11 Accessoires Index VI ￭￭￭￭￭￭￭￭ 111 112 899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Répertoire des figures Répertoire des figures Figure 1 Figure 2 Figure 3 Figure 4 Figure 5 Figure 6 Figure 7 Figure 8 Figure 9 Figure 10 Figure 11 Figure 12 Figure 13 Figure 14 Figure 15 Figure 16 Figure 17 Figure 18 Figure 19 Figure 20 Figure 21 Figure 22 Figure 23 Figure 24 Figure 25 Figure 26 Figure 27 Figure 28 Figure 29 899 Coulometer Face avant 899 Coulometer ............................................................... 6 Face arrière 899 Coulometer ............................................................. 7 Insérer la cellule de titrage (coulométrie) ............................................ 9 Remplir le tube d'adsorption ........................................................... 10 Équiper la cellule de titrage (coulométrie) ........................................ 11 Monter le tube d'addition et d'aspiration ......................................... 13 Connecter le bloc d'alimentation ..................................................... 15 Connecter la power box .................................................................. 16 Dévisser le couvercle de l'électrode génératrice ................................ 17 Visser le câble d'électrode à l'électrode génératrice ......................... 18 Connecter une électrode génératrice ............................................... 18 Dévisser le couvercle de l'électrode indicatrice ................................. 19 Visser le câble d'électrode sur l'électrode indicatrice ........................ 19 Connecter une électrode indicatrice ................................................. 19 Connecter un capteur de température ............................................. 20 Connecter un agitateur ................................................................... 21 Connecter une balance avec la RS-232/USB Box .............................. 22 Connecter des appareils USB ........................................................... 24 Connecter une clé USB .................................................................... 26 Connecter un clavier USB 6.2147.000 avec clé USB et imprimante ... 27 Connecter un hub USB avec clé USB, imprimante et RS-232/USB Box 6.2148.030 ..................................................................................... 27 Connecter le câble Remote .............................................................. 28 Clavier 899 Coulometer ................................................................... 37 Structure des répertoires sur la clé USB ............................................ 69 Vitesse de rotation selon la vitesse d'agitation ................................. 94 Paramètres de régulation et courant de polarisation ......................... 98 Affectation des broches de la prise et femelle Remote ................... 102 Diagramme d'état Remote ............................................................ 103 Connecter la RS-232/USB Box au PC .............................................. 104 ￭￭￭￭￭￭￭￭ VII ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 1 Introduction 1 Introduction 1.1 Description de l'appareillage Le 899 Coulometer est un titreur de détermination coulométrique de la teneur en eau selon Karl Fischer. Des modèles de méthode sont disponibles et sont déjà configurés à l'exception de quelques paramètres. Les méthodes peuvent être modifiées et enregistrées sous un nouveau nom. Les méthodes peuvent en outre être exportées sur une clé USB connectée. Cette fonction permet de copier des méthodes d'un appareil à l'autre de façon rapide et simple. Le 899 Coulometer possède un agitateur magnétique intégré visible sur la face supérieure du boîtier. La cellule de titrage (coulométrie) peut être placée de manière pratique sur l'agitateur magnétique. Grâce à sa construction compacte, vous pouvez employer l'appareil sur un petit espace comme titreur autonome. L'interface Remote vous permet d'autre part de connecter un passeur d'échantillons avec module four et d'effectuer des déterminations de manière automatisée. Comme alternative à l'alimentation électrique avec le bloc d'alimentation fourni, le 899 Coulometer peut être exploité avec un accumulateur (appelé power box). La power box est disponible en option. Elle convient avant tout à l'emploi dans des environnements avec une alimentation électrique instable ou sans alimentation électrique. 1.1.1 Connecteurs L'appareil présente les connecteurs suivants : ￭ ￭ ￭ ￭ ￭ 899 Coulometer Connecteur électrique Pour connecter au secteur à l'aide du bloc d'alimentation fourni ou pour connecter à la power box 6.2164.500. Connecteur MSB (Metrohm Serial Bus) Pour connecter un agitateur supplémentaire. Connecteur USB (OTG) Avec l'adaptateur 6.2151.100, il est par ex. possible de connecter une imprimante, une clé USB ou un clavier USB. Connecteurs de capteurs Trois connecteurs pour les types de capteur suivants : – Électrode de platine double – Électrode génératrice – Capteur de température (Pt1000) Douille de mise à la terre Pour la mise à la terre du coulomètre. ￭￭￭￭￭￭￭￭ 1 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 1.2 Informations concernant la documentation ￭ 1.1.2 Connecteur Remote Pour connecter des appareils avec interface Remote (par ex. 885 Compact Oven SC). Utilisation conforme Le 899 Coulometer est prévu pour être utilisé comme titreur dans des laboratoires d'analyse. Son champ d'application est la détermination coulométrique de la teneur en eau selon Karl Fischer. Le présent appareil est adapté au traitement de produits chimiques et d'échantillons combustibles. L'utilisation du 899 Coulometer exige donc de l'utilisateur des connaissances fondamentales et de l'expérience dans la manipulation des substances toxiques et corrosives. En outre, des connaissances en matière de prévention des incendies sont requises telles qu'elles sont prescrites dans les laboratoires. 1.2 Informations concernant la documentation ATTENTION Veuillez lire attentivement cette documentation avant de mettre l'appareil en service. Elle contient des informations et des avertissements à l'attention de l'utilisateur dont il faut tenir compte pour s'assurer que l'appareil fonctionne en toute sécurité. 1.2.1 Conventions de représentation Les symboles et mises en forme suivants peuvent être utilisés dans la présente documentation : Renvoi aux légendes des schémas Le premier nombre correspond au numéro de la figure, le second à l'élément de l'appareil dans la figure. Étape d'instruction Effectuez les étapes dans l'ordre indiqué. 2 ￭￭￭￭￭￭￭￭ Méthode Texte d'une boîte de dialogue, Paramètre du logiciel Fichier ▶ Nouveau Menu ou ligne de menu [Suivant] Bouton ou touche 899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 1 Introduction AVERTISSEMENT Ce symbole indique un danger général pouvant provoquer des blessures éventuellement mortelles. AVERTISSEMENT Ce symbole met en garde contre un risque électrique. AVERTISSEMENT Ce symbole met en garde contre la chaleur ou les parties d'appareil chaudes. AVERTISSEMENT Ce symbole met en garde contre un risque biologique. ATTENTION Ce symbole indique un endommagement possible des appareils ou parties d'appareil. REMARQUE Ce symbole indique des informations et conseils supplémentaires. 1.3 Consignes de sécurité 1.3.1 Généralités concernant la sécurité AVERTISSEMENT Utilisez cet appareil uniquement selon les indications contenues dans la présente documentation. Cet appareil a quitté l'usine dans un état de sécurité technique absolument irréprochable. Afin de préserver cet état et de garantir un fonctionnement sans risques de l'appareil, il est impératif de respecter à la lettre les avis ci-dessous. 1.3.2 Sécurité électrique La norme internationale CEI 61010 garantit la sécurité électrique lors de la manipulation de l'appareil. 899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 1.3 Consignes de sécurité AVERTISSEMENT Seul le personnel qualifié est autorisé à effectuer le travail d'entretien sur les composants électroniques. AVERTISSEMENT Ne jamais ouvrir le boîtier de l'appareil. Cela pourrait provoquer des dommages sur l'appareil. Le contact avec des composants sous tension peut en outre représenter un risque de blessure considérable. L'intérieur du boîtier ne contient aucune pièce pouvant être entretenue ou remplacée par l'utilisateur. Tension secteur AVERTISSEMENT Une tension secteur incorrecte peut endommager l'appareil. Utiliser cet appareil uniquement avec une tension secteur spécifique (voir la face arrière de l'appareil). Protection contre les charges électrostatiques AVERTISSEMENT Les sous-ensembles électroniques sont sensibles à la charge électrostatique et peuvent être détruits en cas de décharge. Retirer impérativement le câble secteur de la prise d'alimentation secteur avant de connecter ou de déconnecter des connexions électriques sur la face arrière de l'appareil. 4 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 1.3.3 1 Introduction Connexions tubulaires et capillaires ATTENTION Les connexions tubulaires et capillaires non étanches représentent un risque pour la sécurité. Bien serrer à la main toutes les connexions. Evitez un serrage trop fort pour les connexions vissées. Des fuites apparaîtront si les extrémités des tuyaux sont endommagées. Il est possible d'utiliser des outils adaptés pour désassembler les connexions. Contrôler régulièrement l'étanchéité de toutes les connexions. Si l'appareil est essentiellement utilisé sans surveillance, il est impératif d'effectuer des contrôles toutes les semaines. 1.3.4 Solvants et produits chimiques combustibles AVERTISSEMENT Lors des travaux avec des solvants et produits chimiques combustibles, les mesures de sécurité qui s'appliquent doivent être respectées. ￭ ￭ ￭ ￭ 1.3.5 Installer l'appareil dans un endroit bien ventilé (p. ex. dans une pièce équipée d'une hotte aspirante). Garder toute source d'inflammation potentielle éloignée du poste de travail. Nettoyer immédiatement les liquides et les matières solides renversés. Se référer aux consignes de sécurité fournies par le fabricant du produit chimique. Recyclage et élimination Ce produit est soumis à la directive 2012/19/UE du parlement européen, relative aux déchets d'équipements électriques et électroniques (DEEE). L'élimination correcte de votre ancien équipement permet d’éviter toute conséquence néfaste pour l’environnement et la santé. Pour plus d’informations concernant une élimination en règle de votre ancien équipement, veuillez vous renseigner auprès des autorités locales, d’un centre de service responsable de la gestion des déchets ou de votre partenaire commercial. 899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 2.1 Face avant 2 Aperçu général de l'appareil 2.1 Face avant 1 2 3 Figure 1 Face avant 899 Coulometer 1 Agitateur magnétique Pour la mise en place du support du récipient de titrage. 3 Clavier 6 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 2 Écran d'affichage 899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 2.2 2 Aperçu général de l'appareil Face arrière 1 2 3 Figure 2 4 5 6 7 89 Face arrière 899 Coulometer 1 Plaque signalétique Comporte le numéro de série. 2 Connecteur Remote Pour connecter des appareils avec interface Remote. D-Sub, à 9 pôles. 3 Connecteur d'électrode (Ind.) Pour connecter une électrode de métal (électrode à double fil de Pt). Prise F. 4 Connecteur de capteur de température (Temp.) Pour connecter un capteur de température du type Pt1000. Deux prises B, 2 mm. 5 Connecteur MSB (MSB 1) Metrohm Serial Bus. Pour connecter un agitateur externe. Mini-DIN, à 8 pôles. 6 Connecteur USB (OTG) Pour connecter une imprimante, une clé USB, un hub USB etc. 7 Prise d'alimentation secteur (Power) Pour connecter le bloc d'alimentation externe ou d'une power box (6.2164.500). 8 Connecteur d'électrode (Gen.) Pour connecter une électrode génératrice. 9 Douille de mise à la terre Pour la mise à la terre du Coulometer. Prise B, 4 mm. 899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ 7 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.1 Mise en place de l'appareil 3 Installation 3.1 Mise en place de l'appareil 3.1.1 Emballage L'appareil est livré dans un emballage spécial de haute protection, avec les accessoires emballés séparément. Conserver ces emballages car ils sont les seuls à permettre un transport sûr. 3.1.2 Contrôle Contrôler dès réception à l'aide du bon de livraison l'intégralité et l'absence d'endommagement de la marchandise. 3.1.3 Emplacement L'appareil a été développé pour fonctionner en intérieur et ne doit pas être utilisé dans un environnement à risques d'explosion. Placer l'appareil à un endroit facilitant son maniement et exempt de vibrations, à l'abri de l'atmosphère corrosive et de la pollution issues des produits chimiques. L'appareil doit être protégé des variations excessives de température et du rayonnement direct du soleil. 8 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 Installation 3.2 Ajuster la cellule de titrage pour la coulométrie 3.2.1 Insérer la cellule de titrage 6.1464.320 2 6.2047.030 1 Figure 3 Insérer la cellule de titrage (coulométrie) Insérer la cellule de titrage sur l'agitateur magnétique comme suit : 1 Disposer le support du récipient de titrage 6.2047.030 sur l'agitateur magnétique. 2 Insérer la cellule de titrage 6.1464.320 dans le support du récipient de titrage. 3.2.2 Préparer la cellule de titrage Remplir le tube d'adsorption Avant d'ajuster la cellule de titrage, le tube d'adsorption 6.1403.030 doit être rempli avec le tamis moléculaire 6.2811.000. Procédez de la façon suivante : 899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ 9 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.2 Ajuster la cellule de titrage pour la coulométrie 4 6.1403.030 3 6.2811.000 2 1 Figure 4 Remplir le tube d'adsorption 1 Placer un petit bouchon d'ouate au fond du tube d'adsorption. Ne pas trop tasser la ouate. 2 Remplir le tamis moléculaire jusqu'aux ¾ de la hauteur. 3 Placer un petit bouchon d'ouate sur le tamis moléculaire. Ne pas trop tasser la ouate. 4 Fermer le tube d'adsorption avec le couvercle correspondant. REMARQUE Veuillez noter que le tamis moléculaire doit être remplacé à intervalles réguliers. Chaque fois que vous remplissez le tube d'adsorption de nouveau avec un tamis moléculaire, vous pouvez par ex. écrire la date directement sur le tube d'adsorption. 10 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 Installation Équiper la cellule de titrage 3 6.1403.030 2 5 6.0341.100 6.2713.020 4 6.2713.000 6.1437.000 2 2 6.2701.040 6.1448.020 6.0345.100 6.0344.100 6.2713.010 6 6.1464.320 1 Figure 5 6.1903.030 Équiper la cellule de titrage (coulométrie) Équiper la cellule de titrage comme suit : 1 Placer le barreau d'agitation 6.1903.030 dans la cellule de titrage. 2 Couper les emboutis de rodage 6.2713.0x0 à la longueur correcte et les placer sur les rodages des pièces d'insertion (électrodes, tube d'adsorption, etc.). Veiller à ce que les bordures des emboutis de rodage soient coupées proprement sans franges. Les emboutis de rodage ne doivent pas dépasser la bordure inférieure de l'orifice rodé. 3 Placer le tube d'adsorption 6.1403.030 dans l'électrode génératrice. 899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ 11 3.2 Ajuster la cellule de titrage pour la coulométrie ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 4 Placer l'électrode génératrice sans diaphragme 6.0345.100 ou l'électrode génératrice avec diaphragme 6.0344.100 ensemble avec le tube d'adsorption dans le grand orifice rodé arrière. 5 Placer l'électrode indicatrice 6.0341.100 dans l'orifice rodé gauche. 6 Placer le septum 6.1448.020 sur l'orifice avant de la cellule de titrage et fermer avec la fermeture à vis 6.2701.040. Serrer la fermeture à vis juste assez pour qu'il soit étanche. Le septum ne doit pas fléchir. Remplir la cellule de titrage (électrode génératrice avec diaphragme) Si vous employez une électrode génératrice avec diaphragme, veuillez procéder comme suit : 1 Verser env. 5 mL de catholyte dans l'électrode génératrice. 2 Verser env. 100 mL d'anolyte à l'aide de l'entonnoir 6.2738.000 dans la cellule de titrage. Le niveau de l'anolyte doit être à env. 1 à 2 mm au-dessus du niveau du catholyte. 3 Fermer le dernier orifice rodé à droite avec le bouchon rodé 6.1437.000 (avec embouti de rodage en place). Remplir la cellule de titrage (électrode génératrice sans diaphragme) Si vous employez une électrode génératrice sans diaphragme, veuillez procéder comme suit : 1 Verser env. 100 mL de réactif à l'aide de l'entonnoir 6.2738.000 dans la cellule de titrage. 2 Fermer le dernier orifice rodé à droite avec le bouchon rodé 6.1437.000 (avec embouti de rodage en place). 12 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.2.3 3 Installation Monter le tube d'addition et d'aspiration (utilisation avec Ti Stand) 6.1437.000 2 6.2713.000 1 5 6 6.1439.010 4 3 Figure 6 6.2713.000 Monter le tube d'addition et d'aspiration Insérer le tube d'addition et d'aspiration dans la cellule de titrage comme suit : 1 Placer l'embouti de rodage coupé 6.2713.000 sur le rodage du bouchon 6.1437.000. 2 Insérer le bouchon dans le tube d'addition et d'aspiration 6.1439.010. 3 Placer l'embouti de rodage coupé 6.2713.000 sur le rodage du tube d'addition et d'aspiration. 4 Insérer le tout dans l'orifice rodé. 5 Connecter le tuyau d'ajout de réactif au connecteur supérieur du tube d'addition et d'aspiration (5). 899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ 13 3.3 Connecter le coulomètre à l'alimentation électrique ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 6 Connecter le tuyau d'aspiration de la cellule de titrage au connecteur inférieur du tube d'addition et d'aspiration (6). Vous trouverez des détails sur la manière de connecter le tuyau d'addition et le tuyau d'aspiration dans le mode d'emploi du 803 Ti Stand. 3.2.4 Utiliser la cellule de titrage avec le four Karl Fischer Lorsque des échantillons ne libèrent leur eau que lentement ou seulement à une température élevée, la méthode d'extraction avec four est appliquée. L'échantillon est chauffé dans un four KF (par ex. 860 KF Thermoprep) et l'eau libérée est conduite dans la cellule de titrage avec un gaz vecteur. Au chapitre 9.5, page 99, vous trouverez les réglages de paramètres recommandés pour des déterminations avec un four Karl Fischer. Vous trouverez une description détaillée du montage de la cellule de titrage avec le four KF dans le mode d'emploi correspondant. 3.2.5 Utiliser la cellule de titrage avec un passeur d'échantillons En cas de nombre important d'échantillons, la détermination de la teneur en eau peut être automatisée à l'aide d'un passeur d'échantillons avec module four (par ex. 885 Compact Oven SC). Au chapitre 9.5, page 99, vous trouverez les réglages de paramètres recommandés pour des déterminations avec un four Karl Fischer. Vous trouverez une description détaillée du montage de la cellule de titrage avec le passeur d'échantillons dans le mode d'emploi correspondant. 3.3 Connecter le coulomètre à l'alimentation électrique Vous pouvez alimenter le 899 Coulometer en électricité de deux manières : ￭ ￭ 3.3.1 Connecter directement le coulomètre au secteur à l'aide du bloc d'alimentation fourni. Connecter le coulomètre à la power box 6.2164.500 en l'absence d'un secteur stable. Connecter le bloc d'alimentation Le 899 Coulometer possède un bloc d'alimentation externe pour l'alimentation électrique 24 V (CC). Celui-ci est relié à la prise d'alimentation secteur du coulomètre. 14 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 Installation AVERTISSEMENT Une tension secteur incorrecte peut endommager l'appareil. Exploiter l'appareil uniquement avec la tension secteur spécifiée. Pour ce faire, employer exclusivement le bloc d'alimentation fourni. Figure 7 Connecter le bloc d'alimentation Procéder de la façon suivante : 1 Relier la fiche du bloc d'alimentation externe à la prise d'alimentation secteur (2-7) du coulomètre. REMARQUE La fiche du bloc d'alimentation est protégée de tout retrait involontaire du câble par une protection de traction. Si vous retirez la fiche, vous devrez tout d'abord retirer la douille extérieure de la fiche. 2 Relier le câble secteur au bloc d'alimentation externe du coulomètre et au secteur. ATTENTION Éteindre le 899 Coulometer en bonne et due forme en appuyant sur la touche rouge [STOP] avant de couper l'arrivée de courant. Le non-respect de cette consigne peut entraîner la perte de données. 899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ 15 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.3 Connecter le coulomètre à l'alimentation électrique 3.3.2 Connecter la power box Comme alternative à l'alimentation électrique sur secteur, il est possible d'alimenter le 899 Coulometer en électricité avec la power box 6.2164.500. Ainsi vous pouvez également employer l'appareil dans des environnements ne disposant pas d'un secteur stable. Vous trouverez les détails concernant la power box dans le mode d'emploi correspondant. Figure 8 Connecter la power box Procéder de la façon suivante : 1 Relier la fiche de la power box à la prise d'alimentation secteur (2-7) du coulomètre. REMARQUE La fiche de la power box est protégée de tout retrait involontaire du câble à l'aide d'une protection de traction. Si vous retirez la fiche, vous devrez tout d'abord retirer la douille extérieure de la fiche. 16 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 Installation ATTENTION Éteindre le 899 Coulometer en bonne et due forme en appuyant sur la touche rouge [STOP] avant de couper la liaison avec la power box. Le non-respect de cette consigne peut entraîner la perte de données. 3.4 Connecter des capteurs L'interface de mesure comprend les entrées de mesure suivantes : ￭ ￭ ￭ Gen. pour une électrode génératrice Ind. pour une électrode de platine double Temp. pour un capteur de température du type Pt1000 ATTENTION Éviter impérativement de confondre les câbles de l'électrode indicatrice et de l'électrode génératrice. Placer des repères correspondants au niveau des têtes de vis des câbles. 3.4.1 Connecter une électrode génératrice Visser le câble d'électrode à l'électrode génératrice 1 Dévisser le couvercle de l'électrode génératrice. 1 Figure 9 Dévisser le couvercle de l'électrode génératrice 2 Visser le câble d'électrode 6.2104.120 sur l'électrode génératrice. 899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ 17 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.4 Connecter des capteurs 6.2104.120 Figure 10 2 Visser le câble d'électrode à l'électrode génératrice Connecter le câble d'électrode au coulomètre 1 Enficher la fiche de l'électrode dans la prise Gen. du coulomètre. Figure 11 Connecter une électrode génératrice REMARQUE Le câble d'électrode est protégé de tout retrait involontaire du câble par une protection de traction. Si vous retirez de nouveau la fiche, vous devrez tout d'abord retirer la douille extérieure de la fiche. 3.4.2 Connecter une électrode indicatrice Visser le câble d'électrode sur l'électrode indicatrice 1 Dévisser le couvercle de l'électrode indicatrice. 18 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 Installation 1 Figure 12 Dévisser le couvercle de l'électrode indicatrice 2 Visser le câble d'électrode 6.2104.020 sur l'électrode indicatrice. 6.2104.020 2 Figure 13 Visser le câble d'électrode sur l'électrode indicatrice Connecter le câble d'électrode au coulomètre 1 Enficher la fiche de l'électrode dans la prise Ind. du coulomètre. Figure 14 899 Coulometer Connecter une électrode indicatrice ￭￭￭￭￭￭￭￭ 19 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.4 Connecter des capteurs REMARQUE Le câble d'électrode est protégé de tout retrait involontaire du câble par une protection de traction. Si vous retirez de nouveau la fiche, vous devrez tout d'abord retirer la douille extérieure de la fiche. 3.4.3 Connecter un capteur de température Un capteur de température du type Pt1000 peut être connecté au connecteur Temp.. Connecter le capteur de température en procédant comme suit : 1 Enficher les fiches du capteur de température dans les prises Temp. du coulomètre. Figure 15 Connecter un capteur de température REMARQUE Enficher toujours la fiche rouge dans la prise rouge. C'est la seule manière de garantir le blindage contre les parasites électriques. 20 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.5 3 Installation Connecter un agitateur supplémentaire À la place de l'agitateur magnétique intégré, vous pouvez employer les agitateurs magnétiques 801 Stirrer ou 803 Ti Stand. Procéder de la façon suivante : 1 Arrêter le coulomètre. 2 Connecter le câble de connexion de l'agitateur magnétique à MSB 1 sur la face arrière du coulomètre. Figure 16 Connecter un agitateur REMARQUE S'assurer que la face plane de la fiche corresponde au repère sur la douille. 3 Allumer le coulomètre. 899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ 21 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.6 Connecter une balance 3.6 Connecter une balance Les balances disposent en général d'une interface série RS-232. Pour connecter une balance, vous avez besoin d'une RS-232/USB Box 6.2148.030. Figure 17 Connecter une balance avec la RS-232/USB Box Procéder de la façon suivante : 1 Connecter la RS-232/USB Box avec le câble de connexion (USB A USB B) 6.2151.020 au connecteur USB (OTG) du coulomètre. Vous pouvez connecter la RS-232/USB Box soit avec un hub USB soit avec un adaptateur USB MINI (OTG) - USB A 6.2151.100 (voir Chapitre 3.7, page 24) au coulomètre. 2 Connecter la fiche à 9 pôles du câble de connexion respectif de la balance au connecteur RS-232/1. Veuillez consulter la liste suivante ou contacter le fabricant de la balance afin de trouver le câble de connexion à la balance correct. REMARQUE Les paramètres des interfaces RS-232 doivent être identiques sur le 899 Coulometer et sur la balance (voir « Éditer les réglages COM1 », page 72). Consulter également le mode d'emploi de la balance. Le tableau suivant donne un aperçu général des balances pouvant être utilisées avec le 899 Coulometer et des câbles nécessaires pour la connexion à l'interface RS-232 : 22 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 Installation Balance Câble AND ER, FR, FX avec interface RS-232 (OP-03) 6.2125.020 + 6.2125.010 Mettler AB, AG, PR (LC-RS9) Fourni avec la balance Mettler AM, PM, PE avec interface option 016 6.2146.020 + 6.2125.010 ou Mettler AJ, PJ avec interface option 018 Mettler AT prévoir en plus les éléments Mettler suivants : l'adaptateur ME 47473 et, soit le commutateur manuel ME 42500, soit le commutateur à pied ME 46278 6.2146.020 + 6.2125.010 prévoir en plus les éléments Mettler suivants : le commutateur manuel ME 42500 ou le commutateur à pied ME 46278 899 Coulometer Mettler AX, MX, UMX, PG, AB-S, PB-S, XP, XS 6.2134.120 Mettler AE avec interface option 011 ou 012 6.2125.020 + 6.2125.010 prévoir en plus les éléments Mettler suivants : le commutateur manuel ME 42500 ou le commutateur à pied ME 46278 Ohaus Voyager, Explorer, Analytical Plus Câble AS017-09 d'Ohaus Balances Precisa avec interface RS-232-C 6.2125.080 + 6.2125.010 Sartorius MP8, MC, LA, Genius, Cubis 6.2134.060 Shimadzu BX, BW 6.2125.080 + 6.2125.010 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 23 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.7 Connecter un clavier, une imprimante ou autres appareils USB 3.7 Connecter un clavier, une imprimante ou autres appareils USB Le 899 Coulometer possède un connecteur USB (OTG). Utiliser l'adaptateur fourni USB MINI (OTG) - USB A 6.2151.100 pour connecter d'appareils USB. 6.2151.100 Figure 18 Connecter des appareils USB ATTENTION Éteindre l'appareil avant d'insérer ou de retirer un appareil USB ou une clé USB. Le 899 Coulometer ne peut détecter l'appareil USB qu'immédiatement après la mise sous tension. 24 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 Installation REMARQUE De nombreux appareils USB ont besoin de ce qu'on appelle un hub USB pour fonctionner normalement. Un hub USB est un concentrateur auquel plusieurs appareils USB peuvent être connectés. Différents hubs USB sont disponibles dans le commerce spécialisé. Le clavier numérique USB 6.2147.000 peut être employé non seulement comme clavier, mais aussi comme hub USB. Il possède deux connecteurs USB. Vous ne pouvez toutefois connecter à ces deux connecteurs USB aucun clavier PC, lecteur de code barre ni autre clavier avec pavé numérique. Ces appareils sont identifiés comme appareils de saisie (tout comme le clavier numérique USB) et ceux-ci ne peuvent pas être branchés en série. La liste suivante vous donne un aperçu des différents appareils USB et de la manière dont vous pouvez les connecter au Coulometer. Appareil USB Possibilités de connexion Clés USB (pour le backup ou pour l'enregistrement de méthodes) ￭ ￭ ￭ 899 Coulometer Avec adaptateur USB Mini (OTG) - USB A 6.2151.100 Avec hub USB Avec clavier numérique USB 6.2147.000 Clavier numérique USB 6.2147.000 (pour la saisie numérique de manière pratique et la navigation dans la boîte de dialogue) ￭ RS-232/USB Box 6.2148.030 (pour connecter une balance, un PC ou pour la télécommande RS-232) ￭ Hub USB (avec ou sans alimentation électrique propre) ￭ Avec adaptateur USB Mini (OTG) - USB A 6.2151.100 Imprimante « Custom Neo's » avec câble 6.2151.120 ￭ Directement au port USB (OTG) du 899 Coulometer ￭ ￭ ￭ Avec adaptateur USB Mini (OTG) - USB A 6.2151.100 Avec hub USB Avec adaptateur USB Mini (OTG) - USB A 6.2151.100 Avec hub USB Avec clavier numérique USB 6.2147.000 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 25 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.7 Connecter un clavier, une imprimante ou autres appareils USB Appareil USB Possibilités de connexion Imprimante « Custom Neo's » avec câble 6.2151.020 ￭ ￭ ￭ Imprimante USB avec câble de connexion 6.2151.020 Avec adaptateur USB Mini (OTG) - USB A 6.2151.100 Avec hub USB Avec clavier numérique USB 6.2147.000 En fonction du modèle de l'imprimante : ￭ Avec adaptateur USB Mini (OTG) - USB A 6.2151.100 ou ￭ ￭ Souris PC avec câble USB (pour la navigation dans la boîte de dialogue) Avec hub USB Avec clavier numérique USB 6.2147.000 ￭ Avec hub USB Avec clavier numérique USB 6.2147.000 Clavier PC avec câble USB (pour la saisie de manière pratique des caractères alphanumériques) ￭ Avec hub USB Lecteur de code barre avec câble USB ￭ Avec hub USB Clavier avec pavé numérique avec câble USB ￭ Avec hub USB ￭ Si vous souhaitez connecter plusieurs appareils différents sans alimentation électrique propre, vous devrez éventuellement utiliser un hub USB ayant sa propre alimentation électrique (self powered). Le port USB (OTG) du 899 Coulometer n'est pas adapté pour l'alimentation de plusieurs appareils ayant une consommation d'énergie élevée. Respecter également les instructions du chapitre 9.3, page 95. Exemples : USB MINI (OTG)-USB USB stick 6.2151.100 Figure 19 26 ￭￭￭￭￭￭￭￭ Connecter une clé USB 899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ USB stick 3 Installation USB MINI (OTG)-USB 6.2151.100 Figure 20 Printer Keypad 6.2147.000 Connecter un clavier USB 6.2147.000 avec clé USB et imprimante USB MINI (OTG)-USB USB-Hub USB stick 6.2151.100 Figure 21 3.8 RS-232/USB Box 6.2148.030 Printer Connecter un hub USB avec clé USB, imprimante et RS-232/USB Box 6.2148.030 Connecter un passeur d'échantillons au connecteur Remote Le 899 Coulometer peut être connecté à l'aide du câble Remote 6.2141.390 à un passeur d'échantillons avec module four. Il est ainsi possible d'intégrer le Coulometer à un système d'automatisation. 899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ 27 3.8 Connecter un passeur d'échantillons au connecteur Remote Figure 22 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Connecter le câble Remote Vous trouverez des détails sur l'utilisation du passeur d'échantillons (par ex. 885 Compact Oven SC) dans le mode d'emploi correspondant. 28 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 4 Titrage coulométrique 4 Titrage coulométrique 4.1 Principe de la coulométrie d'après Karl Fischer Le titrage coulométrique Karl Fischer correspond à une variante de la méthode classique d'analyse de la teneur en eau d'après Karl Fischer. Cette méthode conventionnelle fait appel à une solution méthanolique d'iode, de dioxyde de soufre et d'une base utilisée comme substance tampon. Quand un échantillon aqueux est soumis au titrage, plusieurs réactions se produisent qui se résument par l'équation de somme suivante : H2O + I2 + [RNH]SO3CH3 + 2 RN ⇄ [RNH]SO4CH3 + 2 [RNH]I Le I2 réagit quantitativement avec le H2O selon l'équation ci-dessus. Cette équation chimique représente la base de la détermination d'eau. Au cours du titrage coulométrique de Karl Fischer, l'iode requis est généré directement dans l'électrolyte contenant de l'iode par voie électrochimique (« burette électronique »). La relation strictement quantitative qui existe entre la quantité chargée électrique et la quantité d'iode générée est utilisée pour le dosage de l'iode à haute précision. La méthode coulométrique de Karl Fischer correspondant à une détermination absolue, il n'est pas nécessaire de déterminer le titre. Il suffit de faire en sorte que la réaction génératrice d'iode se déroule avec un rendement électrique de 100 %. Tous les réactifs du commerce permettent d'obtenir ce résultat. Le point final est déterminé en adoptant une méthode voltamétrique qui consiste à soumettre une électrode de Pt double à un courant alternatif d'intensité constante. Ceci entraîne une différence de tension entre les fils de platine. Celle-ci tend à se réduire considérablement en présence de quantités infimes d'iode libre. Cet état est utilisé pour déterminer le point final du titrage. 899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ 29 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 4.2 Utiliser des standards d'eau 4.2 Utiliser des standards d'eau 4.2.1 Standards d'eau certifiés On veillera à utiliser des standards d'eau certifiés du commerce présentant des teneurs en eau de 1,00 ± 0,003 mg/g et/ou 0,10 ± 0,005 mg/g pour la validation de l'appareil en tant que système intégré. REMARQUE Le standard d'eau de teneur 1,0 mg/g étant plus facile à manipuler, il convient de le privilégier. Tableau 1 4.2.2 Gammes de pesée recommandées Standard d'eau 1,0 mg/g 0,2 à 2,0 g Standard d'eau 0,1 mg/g 0,5 à 5,0 g Recommandations pratiques La procédure de validation requiert des manipulations très précises. Il convient d'adopter la procédure suivante pour effectuer la préparation et le traitement des échantillons de façon à minimiser le risque de mesures imprécises : 1 Enfiler des gants (valable pour tout titrage Karl Fischer). 2 Prendre une seringue propre. REMARQUE Pour un standard d'eau à 0,1 mg/g, utiliser une seringue en verre. Pour un standard d'eau à 1,0 mg/g, utiliser une seringue en plastique ou en verre. 3 Prendre une nouvelle ampoule de standard d'eau et la secouer brièvement. 4 Briser l'ampoule au niveau du repère avec un papier essuie-mains replié entre le pouce et l'index. 5 Aspirer env. 1 mL du standard d'eau dans la seringue. 30 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 4 Titrage coulométrique 6 Tirer le piston de la seringue jusqu'au bout, puis basculer légèrement la seringue. Ceci permet de rincer l'intérieur de la seringue avec le standard d'eau de façon à supprimer tout risque de contamination lié à un reste d'eau. 7 Jeter la quantité de standard d'eau usagée dans un flacon de déchets. 8 Aspirer le reste du standard d'eau dans la seringue, en veillant à ne pas aspirer d'air. 9 Expulser les bulles d'air présentes dans la seringue le cas échéant. 10 Essuyer l'aiguille avec un papier essuie-mains non pelucheux et la couvrir du capuchon approprié. 11 Placer la seringue sur la balance et appuyer sur [TARA]. 12 Une fois la dérive du 899 Coulometer stabilisée, prendre la seringue, appuyer sur [START] et injecter env. 1 mL du standard d'eau à travers le septum. Il existe deux possibilités : ￭ ￭ Variante 1 : Injecter le standard d'eau sans plonger l'aiguille dans le réactif liquide. Si une goutte perle encore au bout de l'aiguille, il faut l'aspirer avant de retirer l'aiguille du septum. Il faut également veiller à ne pas faire gicler le standard d'eau sur l'électrode ou sur la paroi de la cellule de titrage. Variante 2 : Injecter le standard d'eau directement sous la surface du réactif liquide. Veiller à ne pas aspirer de liquide en retirant la seringue du réactif liquide. 13 Fermer la seringue avec le même capuchon et la replacer sur la balance. 14 Relever la valeur affichée sur la balance et renseigner celle-ci dans le Coulometer comme prise d'essai. 899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ 31 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 4.3 Ajout d'échantillon Si la balance est directement connectée au Coulometer, il est possible d'envoyer la prise d'essai directement à partir de la balance. 15 Dès que la détermination est finie et que la cellule de titrage a été réconditionnée (dérive stable), la prochaine détermination peut être démarrée. 4.3 Ajout d'échantillon Ce chapitre dispense quelques consignes sur l'ajout d'échantillon. Il est impossible de traiter cette thématique ici de manière exhaustive. Pour de plus amples informations, consulter la littérature spécialisée des fabricants de réactifs et les Application Bulletins de Metrohm suivants : Bulletin nº Titre Nº 142 Détermination de la teneur en eau selon Karl Fischer dans les gaz non explosifs Nº 145 Détermination de faibles teneurs en eau dans les matières plastiques selon la méthode d'extraction avec four KF Nº 209 Déterminations de la teneur en eau coulométriques selon Karl Fischer dans les huiles isolantes ainsi que dans les hydrocarbures et leurs dérivés 4.3.1 Taille des prises d'essai La prise d'essai doit être petite pour qu'il soit possible de titrer le plus d'échantillons possibles dans la même solution d'électrolyte et pour que le temps de titrage reste court. Il convient tout de même de s'assurer que l'échantillon contient au minimum 50 µg d'H2O. Le tableau suivant offre une orientation pour réaliser la prise d'essai. Tableau 2 Prise d'essai recommandée Teneur en eau de l'échantillon Prise d'essai Teneur en eau résultante 10 000 ppm = 1 % 10 mg à 100 mg 100 µg à 1 000 µg 1 000 ppm = 0,1 % 100 mg à 1 g 100 µg à 1 000 µg 100 ppm = 0,01 % 1g 100 µg 10 ppm = 0,001 % 5g 50 µg 32 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 4.3.2 4 Titrage coulométrique Travailler avec des échantillons liquides Les échantillons liquides sont ajoutés à l'aide d'une seringue. Il est possible d'injecter les échantillons de deux façons : ￭ ￭ On utilise une seringue dotée d'une longue aiguille qui est plongée dans le réactif pendant l'injection. On utilise une seringue dotée d'une aiguille courte et on aspire la dernière goutte dans l'aiguille. La meilleure façon de déterminer la quantité d'échantillon injectée est d'effectuer une double pesée de l'échantillon. Les déterminations de traces et validations requièrent des seringues en verre. Nous recommandons les seringues de fabricants spécialisés. Les échantillons volatils ou faiblement visqueux doivent être refroidis avant la prise d'échantillon. Ceci permet d'éviter les pertes au cours des opérations. Par contre, la seringue ne doit pas être directement refroidie pour éviter que de l'eau de condensation ne se forme. Pour la même raison, il est déconseillé d'aspirer de l'air dans une seringue où se trouvait précédemment un échantillon refroidi. Les échantillons très visqueux peuvent être liquéfiés par chauffage. La seringue doit aussi être chauffée. Le même objectif peut aussi être atteint en diluant avec un solvant adapté. Dans ce cas, la teneur en eau du solvant doit être déterminée et soustraite comme valeur à blanc. Les pâtes et graisses peuvent être introduites dans la cellule de titrage avec une seringue sans aiguille. Pour cela, l'orifice rodé peut être utilisé. Pour aspirer davantage de matière, utiliser le bouchon à septum. La meilleure façon de déterminer les quantités d'échantillon repose sur la double pesée des échantillons. Si les échantillons ne contiennent que des traces d'eau, la seringue doit être soigneusement séchée préalablement. Il est recommandé de rincer la seringue en aspirant et rejetant plusieurs fois la solution d'échantillon. 4.3.3 Travailler avec des échantillons solides Si possible, les échantillons solides sont extraits ou dissouts dans un solvant adapté. La solution résultante est injectée en appliquant une correction de la valeur à blanc pour le solvant. Si aucun solvant adéquat ne peut être trouvé pour un échantillon solide ou si ce dernier réagit avec le réactif Karl Fischer, il est recommandé d'utiliser un four Karl Fischer. Dans le cas où les échantillons solides doivent être directement introduits dans la cellule de titrage, il est conseillé d'utiliser l'électrode génératrice sans diaphragme. Les échantillons peuvent être introduits par l'orifice rodé 899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ 33 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 4.4 Conditions d'utilisation optimales ou par l'ouverture se trouvant sur le côté. Il faut cependant veiller à ce que : ￭ ￭ ￭ ￭ ￭ l'échantillon libère entièrement son humidité ; aucune réaction secondaire ne se produise avec le réactif Karl Fischer ; les surfaces des électrodes ne soient pas recouvertes par la substance échantillon (réaction KF incomplète) ; le filet en platine de l'électrode génératrice ne soit pas endommagé ; les fils de platine de l'électrode indicatrice ne soient pas endommagés. 4.4 Conditions d'utilisation optimales 4.4.1 Généralités La dérive de base est atteinte en l'espace de 30 minutes quand la cellule de titrage est parfaitement séchée au préalable et utilisée avec une électrode génératrice sans diaphragme. Il est recommandé d'agiter la cellule de titrage plusieurs fois avec précaution dans ce laps de temps. Il faut prévoir un temps de préparation de près de deux heures dans le cas d'électrodes génératrices avec diaphragme. Pour une détermination d'eau précise inférieure à 100 µg, il peut s'avérer également avantageux de conditionner la cellule de titrage la nuit avant de l'utiliser. Lorsque le Coulometer reste éteint un certain temps alors que la cellule de titrage est pleine, son conditionnement prend un certain temps lorsqu'on le rallume. Il convient de ne pas arrêter le Coulometer la nuit en cas d'utilisation continue. 4.4.2 Dérive Une dérive constante de l'ordre de ≤ 4 µg/min est normale. Il est toutefois possible d'obtenir des valeurs inférieures. Quand des valeurs supérieures et stables apparaissent, les résultats n'en demeurent pas moins encore acceptables car il est possible de compenser la dérive. Des dépôts contenant de l'eau à des endroits inaccessibles de la cellule de titrage peuvent provoquer une dérive constamment élevée. Dans ce cas-là, l'agitation de la cellule aura pour effet de la faire décroître. Veiller à ce qu'aucune goutte ne se forme au-dessus du niveau liquide dans la cellule de titrage. Lors de l'utilisation d'une électrode génératrice avec diaphragme, doser l'agitation de la cellule de façon à ce que le catholyte et l'anolyte ne se mélangent pas. Si la dérive reste élevée pendant une période de temps relativement élevée, même après agitation de la cellule, il est conseillé de 34 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 4 Titrage coulométrique remplacer la solution d'électrolyte. Il convient de remplacer le catholyte une fois par semaine. La présence d'un catholyte humide peut être une autre cause à une dérive trop élevée. Il est possible d'assécher le catholyte humide en utilisant un réactif KF à un composant. Une dérive de ≤ 10 µg/min est normale en cas d'utilisation d'un four Karl Fischer. La dérive dépend du débit de gaz (plus le débit de gaz est petit, plus la dérive est basse) et du taux d'humidité de l'air. 4.4.3 Changement du réactif Les solutions d'électrolyte doivent être remplacées dans les cas suivants : ￭ ￭ ￭ ￭ La cellule de titrage est trop remplie. La capacité du réactif KF est épuisée. La dérive est trop élevée et l'agitation de la cellule de titrage ne permet pas d'obtenir d'amélioration. Un mélange biphasique se forme dans la cellule de titrage ; dans ce cas, seule la phase contenant l'échantillon peut être aspirée. La meilleure façon d'éliminer la solution d'électrolyte usagée est de l'aspirer. Pour cela, utiliser p. ex. un 803 Ti Stand muni d'une pompe à membrane. Ceci présente l'avantage de ne pas devoir démonter la cellule de titrage. Une cellule de titrage très sale peut être nettoyée à l'aide d'un solvant approprié, qui sera lui-même aspiré après nettoyage. Le catholyte doit être remplacé une fois par semaine lors de l'utilisation d'une électrode génératrice avec diaphragme. Une utilisation prolongée pourrait provoquer des colorations noires et des précipités jaunes dans le compartiment cathodique. Une odeur désagréable est également un indice signifiant que le catholyte a été utilisé trop longtemps. 4.4.4 Électrode indicatrice La formation de la surface d'une nouvelle électrode indicatrice peut nécessiter un certain temps. Des temps de titrage inhabituellement longs et des résultats de mesure trop élevés peuvent apparaître. Ces phénomènes disparaissent cependant après un court temps d'utilisation. Pour accélérer le réglage d'une nouvelle électrode indicatrice, on peut, par exemple, conditionner le 899 Coulometer pendant la nuit. Pour nettoyer une électrode indicatrice contaminée, frotter soigneusement à l'aide d'un abrasif (jeu de polissage 6.2802.000 ou pâte dentifrice). Après le nettoyage, rincer avec de l'éthanol. Les deux fils en platine de l'électrode indicatrice doivent être tendus le plus possible en parallèle. Vérifier l'aspect des fils avant d'utiliser l'électrode. 899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ 35 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5.1 Allumer et éteindre l'appareil 5 Maniement 5.1 Allumer et éteindre l'appareil Mettre l'appareil sous tension Pour cela, procédez comme suit : 1 ￭ Appuyer sur la touche rouge [STOP]. L'appareil est initialisé et un test système est effectué. Ce processus peut prendre un certain temps. La boîte de dialogue principale est affichée : Arrêter l'appareil L'appareil est arrêté avec la touche [STOP]. Le fait de devoir appuyer longtemps sur la touche évite de mettre l'appareil hors tension par inadvertance. Pour cela, procédez comme suit : 1 ￭ Maintenir la touche rouge [STOP] enfoncée pendant au moins 3 s. Une barre de progression apparaît. Si on relâche la touche pendant cette progression, l'appareil n'est pas mis hors tension. 36 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 Maniement 5.2 Bases du maniement 5.2.1 Le clavier Figure 23 5.2.2 Clavier 899 Coulometer BACK Valider l'entrée et quitter la boîte de dialogue. ⇧⇩ Déplacer le curseur d'une ligne vers le haut ou vers le bas. Dans l'éditeur de texte, sélectionner le caractère à saisir. ⇦⇨ Dans l'éditeur de texte et de chiffres, sélectionner le caractère à saisir. Dans la barre de fonctions, sélectionner les différentes fonctions. OK Confirmer la sélection. STOP Annuler les déroulements de méthode et les fonctions manuelles en cours. Allumer ou éteindre l'appareil. START Démarrer les déroulements de méthode ou les fonctions manuelles. Structure des boîtes de dialogue Dans la barre de titre, à gauche, est affiché le titre de la boîte de dialogue actuellement active. Dans le coin supérieur droit, l'état actuel du système est affiché : 899 Coulometer ready L'appareil est dans l'état de base. cond.busy Le solvant de travail est en cours de conditionnement. cond.ok Le solvant de travail est conditionné. ￭￭￭￭￭￭￭￭ 37 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5.2 Bases du maniement busy Une méthode a été démarrée. hold Une méthode a été interrompue. Les différentes boîtes de dialogue présentent à la dernière ligne ce qu'on appelle une barre de fonctions. Les fonctions qu'elle comprend peuvent être sélectionnées à l'aide des touches fléchées [⇦] ou [⇨] et exécutées avec [OK]. 5.2.3 Naviguer dans la boîte de dialogue La barre de sélection est représentée à l'envers. À l'aide des touches fléchées [⇧] et [⇩], déplacer la barre de sélection d'une ligne à l'autre vers le haut ou le bas. Lorsque le texte de la boîte de dialogue est affiché avec « ＞ », cela indique que d'autres réglages sont disponibles dans une boîte de dialogue subordonnée. Avec [OK], vous pouvez passer directement à cette boîte de dialogue. Exemple : paramétrages du système La touche [BACK] permet de revenir au niveau immédiatement supérieur. 5.2.4 Entrée de texte et de nombres Sélectionner les différents caractères avec les touches fléchées dans la boîte de dialogue d'édition pour la saisie de texte ou de nombres. Valider le caractère dans le champ de saisie avec [OK]. Les fonctions suivantes sont ici disponibles : 38 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 Maniement Fonction d'édition Description Valider La modification est appliquée et la boîte de dialogue d'édition fermée. Annuler La boîte de dialogue d'édition est fermée sans appliquer la modification. Effacer Le contenu du champ d'entrée est entièrement effacé. Le caractère avant le curseur est supprimé (touche arrière). Uniquement éditeur de texte Le curseur à l'intérieur du champ d'entrée est déplacé d'un caractère vers la gauche à chaque appui sur la touche [OK]. Uniquement éditeur de texte Le curseur à l'intérieur d'un champ d'entrée est déplacé d'un caractère vers la droite à chaque appui sur la touche [OK]. [BACK] La modification est appliquée et la boîte de dialogue d'édition fermée. La touche [BACK] a la même fonction que la touche Valider. Pour faciliter la saisie de texte et de nombres, il est possible de connecter un clavier USB que l'on peut trouver dans le commerce. La disposition des touches sur le clavier du PC est décrite au chapitre 9.3.2, page 96. 5.2.5 Sélection dans une liste de sélection Dans les listes de sélection, chaque entrée est sélectionnée à l'aide des touches fléchées [⇧] et [⇩]. Avec [OK] ou [BACK], la saisie est appliquée. 899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ 39 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5.3 Éditeur de formule 5.3 Éditeur de formule Les formules pour les calculs sont saisies avec l’éditeur de formule. L'éditeur de formule dispose d'un contrôle de syntaxe automatique. Ce dernier est déclenché dès qu'une formule est reprise. Pour les opérations arithmétiques, les règles de priorité universelles en vigueur sont respectées. Variable Description C00 Prise d'essai EP# Quantité d'eau au point final EP# (# = 1…9) CI# Identification d'échantillon (# = 1...2) R# Résultat (# = 1...5) CV0# Variable commune (# = 1…5) SMN# Valeur moyenne du résultat R# (# = 1...5) Var Liste avec d'autres variables (voir « Variables », page 40) « # » correspond à un numéro d'ordre que vous devrez entrer manuellement. Par exemple : si vous appliquez la variable EP# dans la formule, seul EP est saisi. Le nombre doit être ajouté ensuite. La signification des fonctions d'édition est expliquée au chapitre 5.2.4, page 38. Variables En appuyant sur Var, une liste avec d'autres variables apparaît. Ces variables peuvent être saisies directement dans la formule ou bien sélectionnées à partir de la liste et appliquées avec [OK]. 40 ￭￭￭￭￭￭￭￭ Variable Description MCQ Quantité finale, c.-à-d. quantité totale d'eau retirée en fin de titrage (en µg) MCD Durée du titrage complet MDC Dérive pour la correction de dérive 899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 Maniement Variable Description DDC Temps pour la correction de dérive MIM Valeur mesurée initiale, c.-à.-d. valeur mesurée avant d’effectuer les conditions de départ MIT Température initiale, c.-à.-d. température avant d’effectuer les conditions de départ MCM Valeur mesurée finale MCT Température finale DD Durée de la détermination complète 5.4 Méthodes 5.4.1 Modèles de méthode Le 899 Coulometer propose des modèles de méthode qui sont déjà configurés à l'exception de quelques paramètres. Les modèles de méthode suivants sont disponibles : KFC Titrage coulométrique Karl Fischer. La valeur à blanc n'est pas prise en considération pour le calcul. KFC-Blank Titrage coulométrique Karl Fischer avec retrait de la valeur à blanc. Blank Détermination coulométrique de la valeur à blanc. Les modèles de méthode diffèrent uniquement au niveau des formules de calcul. 5.4.2 Charger un modèle de méthode Veuillez procéder comme suit pour charger un modèle de méthode : 1 Ouvrir des modèles de méthode ￭ Dans la boîte de dialogue principale, sélectionner Méthode et appuyer sur [OK]. La table des méthodes avec les méthodes enregistrées s'ouvre : 2 Dans la barre de fonctions, sélectionner Créer et appuyer sur [OK]. La liste des modèles de méthode est ouverte : 899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ 41 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5.4 Méthodes 3 Charger le modèle de méthode ￭ Sélectionner le modèle de méthode souhaité et appuyer sur [OK]. La méthode est désormais chargée et est indiquée dans la boîte de dialogue principale sous Méthode. 5.4.3 Sauvegarder une méthode Si vous modifiez les paramètres de la méthode, vous pouvez les sauvegarder comme votre méthode propre. Il est possible de sauvegarder 100 méthodes au maximum. Veuillez procéder comme suit pour enregistrer une méthode : 1 Ouvrir la table des méthodes ￭ Dans la boîte de dialogue principale, sélectionner Méthode et appuyer sur [OK]. La table des méthodes est ouverte : 42 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 Maniement 2 Modifier/valider le nom de la méthode ￭ Dans la barre de fonctions, sélectionner Sauvegard. et appuyer sur [OK]. Le nom de méthode proposé est celui du modèle de méthode (par ex. KFC-Blank). Si la méthode a déjà été enregistrée une fois, le nom de méthode déjà employé apparaît : Valider le nom : ￭ Appuyer sur [BACK]. La méthode est sauvegardée et la table des méthodes est affichée. Entrer un nouveau nom : ￭ ￭ ￭ Appuyer sur [OK]. L'éditeur de texte s'ouvre. Entrer un nom de méthode (12 caractères au max.) et l'enregistrer en appuyant sur Valider ou [BACK]. Appuyer sur [BACK]. La méthode est sauvegardée et la table des méthodes est affichée. 5.4.4 Exporter une méthode Des méthodes peuvent être exportées sur une clé USB connectée. REMARQUE Cette fonction est seulement possible si une clé USB est connectée comme support de stockage externe. Veuillez procéder comme suit pour exporter une méthode : 1 Ouvrir la table des méthodes ￭ Dans la boîte de dialogue principale, sélectionner Méthode et appuyer sur [OK]. La table des méthodes avec les méthodes enregistrées s'ouvre : 899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ 43 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5.5 Contrôle 2 Sélectionner une méthode ￭ Sélectionner la méthode souhaitée. 3 Exporter la méthode ￭ Dans la barre de fonctions, sélectionner Exporter et appuyer sur [OK]. La méthode est exportée. La structure des répertoires sur la clé USB est présentée dans le chapitre 6.3, page 69. 5.5 Contrôle Menu ▶ Contrôle Dans le dialogue Contrôle, les paramétrages pour effectuer une détermination simple ou une série d'échantillons sont définis. Table d'échantillons Si ce paramètre est activé, les données d'échantillon pour une série d'échantillons peuvent être entrées dans une table (voir Chapitre 5.7, page 47). Sélection Valeur par défaut on | off off Autostart Si ce paramètre est activé, une nouvelle détermination est démarrée automatiquement à la fin d'une détermination. Cela se reproduit jusqu'à ce que le nombre prescrit soit atteint (voir Nombre d'autostart). Sélection Valeur par défaut 44 ￭￭￭￭￭￭￭￭ on | off off 899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 Maniement REMARQUE Si vous travaillez avec un passeur d'échantillons à module four (par ex. 885 Compact Oven SC), le paramètre Autostart doit se trouver sur off puisque le passeur d'échantillons démarre le titrage. Nombre d'autostart Ce paramètre est seulement visible si Autostart = on. Nombre de démarrages automatiques. Gamme d'entrée Sélection Valeur par défaut 1...50 Table Table Table Le nombre de démarrages automatiques correspond au nombre d'échantillons dans la table d'échantillons. 5.6 Données d'échantillon Vous pouvez entrer les données d'échantillons (identification, prise d'essai etc.) de différentes manières : ￭ ￭ ￭ Directement dans la boîte de dialogue principale. Utiliser la table d'échantillons. Ceci est souvent utilisé pour des séries d'échantillons. La table d'échantillons est une table dans laquelle les données d'échantillon peuvent être entrées jusqu'à 99 échantillons maximum (voir Chapitre 5.7, page 47). Demande automatique immédiatement après le démarrage de la détermination (voir Chapitre 5.6.2, page 46). Dans tous les cas, vous pouvez aussi envoyer la prise d'essai et l'unité à partir d'une balance connectée. Avec certaines balances, il est possible d’envoyer en plus les identifications des échantillons et la méthode (voir Chapitre 9.2, page 94). 5.6.1 Entrer les données d’échantillon dans la boîte de dialogue principale Pour un échantillon vous pouvez entrer les données d'échantillon directement dans la boîte de dialogue principale, même pendant le déroulement de la détermination (voir Chapitre 5.9, page 54). 899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ 45 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5.6 Données d'échantillon ID1 Identification d'échantillon. L'identification d'échantillon peut être utilisée comme variable CI1 dans les calculs. Entrée Valeur par défaut 10 caractères au max. vide ID2 Identification d'échantillon. L'identification d'échantillon peut être utilisée comme variable CI2 dans les calculs. Entrée Valeur par défaut 10 caractères au max. vide Prise d'essai Prise d’essai. La valeur de la prise d'essai peut être utilisée comme variable C00 dans les calculs. Gamme d'entrée Valeur par défaut –999999999...9999999999 1,0 Unité Unité de la prise d'essai. Sélection Valeur par défaut g | mg | µg | mL | µL | pièces | Personnalisée g Personnalisée Une unité personnalisée peut être créée. Elle est enregistrée dans la liste de sélection. La saisie existante est écrasée dès qu'une nouvelle unité est définie. 5.6.2 Demander les données d'échantillon au démarrage de la détermination Afin de ne pas oublier de saisir les données de l'échantillon, elles peuvent être appelées automatiquement immédiatement après le démarrage de la détermination. Si vous effectuez une double pesée de vos échantillons, cet appel automatique est indispensable. 46 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 Maniement Vous devez à cette fin activer les paramètres correspondants dans Conditions de départ. Si le paramètre Pause sur demande est activé, le déroulement est interrompu et doit être repris après la saisie des données de l'échantillon avec [START]. Si Pause sur demande est désactivé, le titrage est démarré en arrière-plan. Cette boîte de dialogue restera affichée jusqu'à ce que la saisie des données de l'échantillon soit confirmée avec [START], même si le titrage est déjà terminé. Cela garantit que les données d'échantillon soient disponibles pour les calculs. 5.7 Table d'échantillons 5.7.1 Généralités La table d'échantillons est une table dans laquelle les données d'échantillon peuvent être entrées jusqu'à 99 échantillons maximum. Les données d'échantillon peuvent être également entrées pendant le déroulement d'une détermination (voir Chapitre 5.9.2, page 55). Activer la table d'échantillons Veuillez procéder comme suit pour activer la table d'échantillons (paramètre Table d'échantillons = on). 1 Ouvrir le menu principal ￭ Dans la boîte de dialogue principale, sélectionner Menu et appuyer sur [OK]. 2 Ouvrir la boîte de dialogue du contrôle ￭ 899 Coulometer Sélectionner la ligne de menu Contrôle et appuyer sur [OK]. ￭￭￭￭￭￭￭￭ 47 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5.7 Table d'échantillons 3 Activer la table d'échantillons ￭ ￭ ￭ Sélectionner Table d'échantillons et appuyer sur [OK]. Dans la liste de sélection, sélectionner la saisie on et valider en appuyant sur [OK]. Appuyer sur [BACK]. Dans le menu principal, le point de menu Table d'échantillons est affiché : La table d'échantillons contient des lignes numérotées. L'identification (ID1) et la prise d'essai de chaque échantillon sont affichées. Éditer Éditer les données de la ligne sélectionnée, voir le chapitre suivant. Supprimer Supprimer la ligne sélectionnée de la table d'échantillons. Insérer Insérer une nouvelle ligne avant la ligne sélectionnée. Créer Supprimer complètement la table d'échantillons. Cette fonction est seulement visible quand l'appareil se trouve dans l'état ready. 48 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 Maniement Sauvegard. Enregistrer la table d'échantillons. La table d'échantillons est enregistrée dans la mémoire interne de l'appareil. REMARQUE Vous pouvez enregistrer seulement une table d'échantillons. Lorsque vous enregistrez une table d'échantillons, une table d'échantillons enregistrée auparavant est automatiquement écrasée. Charger La table d'échantillons est chargée à partir de la mémoire interne de l'appareil. 5.7.2 Éditer les données d'échantillon En bas, le numéro de ligne de la ligne sélectionnée et le numéro de ligne de la dernière ligne contenant des données sont affichés. Dans cet exemple la première ligne est ouverte et la table d'échantillons contient quatre lignes. Avec les touches [⇦] et [⇨], il est possible de naviguer entre les différents blocs de données. Ajouter une nouvelle ligne Si vous vous trouvez à la dernière ligne (dans l'exemple dessus Ligne 4 de 4), vous pouvez insérer une nouvelle ligne dans la table d'échantillons en appuyant [⇨] de nouveau. Les données d'échantillon de l'échantillon précédent seront enregistrées. Méthode Méthode utilisée pour le traitement de l'échantillon. Sélection Valeur par défaut Sélection des méthodes sauvegardées | vide vide vide La méthode actuellement chargée est utilisée. 899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ 49 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5.7 Table d'échantillons ID1 Identification d'échantillon. L'identification d'échantillon peut être utilisée comme variable CI1 dans les calculs. Entrée Valeur par défaut 10 caractères au max. vide ID2 Identification d'échantillon. L'identification d'échantillon peut être utilisée comme variable CI2 dans les calculs. Entrée Valeur par défaut 10 caractères au max. vide Prise d'essai Prise d’essai. La valeur de la prise d'essai peut être utilisée comme variable C00 dans les calculs. Gamme d'entrée Valeur par défaut –999999999...9999999999 1,0 Unité Unité de la prise d'essai. Sélection Valeur par défaut g | mg | µg | mL | µL | pièces | Personnalisée g Personnalisée Une unité personnalisée peut être créée. Elle est enregistrée dans la liste de sélection. La saisie existante est écrasée dès qu'une nouvelle unité est définie. 5.7.3 Envoyer la prise d'essai de la balance Si la prise d'essai est envoyée directement à partir de la balance, celle-ci est toujours enregistrée dans une nouvelle ligne à la fin de la table d'échantillons. Et ce, quelle que soit la ligne sélectionnée et que la table d'échantillons soit ouverte ou non. Dans l'exemple ci-dessus, la prise d'essai est enregistrée à la ligne 5. 50 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 Maniement REMARQUE Si l'on souhaite inscrire la prise d'essai dans une ligne particulière, il faut alors ouvrir la boîte de dialogue d'édition correspondante (c.-à-d. la boîte de dialogue Données d'échantillons apparaît). Si la boîte de dialogue d'édition de la prise d'essai est ouverte, la valeur envoyée est ignorée. 5.8 Réalisation de la détermination Si une détermination est effectuée, la prise d'essai peut être entrée de deux manières suivantes : ￭ ￭ Entrer manuellement sur l'appareil. Envoyer automatiquement à partir d'une balance connectée. Consulter à ce sujet le mode d'emploi de la balance. Veuillez procéder comme suit pour effectuer une détermination : 1 Charger la méthode ￭ Voir chapitre « Méthodes », page 41. 2 Démarrer le conditionnement ￭ Appuyer sur [START]. Le conditionnement commence. Le message Conditionnement pas OK est affiché jusqu'à ce que le point final soit atteint. Le solvant de travail est titré jusqu'au point final. Cela est affiché par Conditionnement OK. Cet état est maintenu stable. Avec la fonction Agitateur, la vitesse d'agitation peut être modifiée. En appuyant sur [OK], la boîte de dialogue suivante s'ouvre : 899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ 51 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5.8 Réalisation de la détermination La vitesse d'agitation peut être réduite avec Agiter- ; avec Agiter+ elle peut être augmentée. Off permet d'éteindre l'agitateur. On est alors affiché. L'agitateur peut ainsi être remis sous tension. Avec [BACK], cette boîte de dialogue est fermée. 3 Ajouter l'échantillon ￭ Lorsque Conditionnement OK apparaît, appuyer sur [START]. Le conditionnement est arrêté. Une demande d'ajout d'échantillon est affichée pendant 8 s. L'échantillon doit être ajouté pendant cette durée. ￭ Ajouter l'échantillon. Il s'ensuit une demande de prise d'essai : 4 Entrer la prise d'essai ￭ ￭ Appuyer sur [OK]. La boîte de dialogue d'édition s'ouvre. Entrer la prise d'essai et valider avec Valider ou [BACK]. 5 Démarrer le titrage ￭ Appuyer sur [START]. Le titrage démarre et la courbe s'affiche : 52 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 Maniement Les axes sont mis à l'échelle automatiquement. Pendant le titrage, la fonction Agitateur permet de modifier la vitesse d'agitation. En appuyant sur [OK], la boîte de dialogue suivante s'ouvre : La vitesse d'agitation peut être réduite avec Agiter- ; avec Agiter+ elle peut être augmentée. Off permet d'éteindre l'agitateur. On est alors affiché. L'agitateur peut ainsi être remis sous tension. Avec [BACK], cette boîte de dialogue est fermée. Une fois le titrage terminé, la boîte de dialogue du résultat apparaît : Le conditionnement est automatiquement redémarré en arrière-plan. Vous pouvez visualiser l'état actuel du conditionnement dans l'affichage d'état en haut à droite dans la fenêtre de dialogue (cond.busy ou cond.ok). 6 Revenir à la boîte de dialogue de conditionnement ￭ ￭ ￭ 899 Coulometer Appuyer sur [BACK]. La boîte de dialogue principale avec les données de l'échantillon du titrage précédemment achevé apparaît. Sélectionner Menu et appuyer sur [OK]. Sélectionner la ligne de menu Dialogue live et appuyer sur [OK]. ￭￭￭￭￭￭￭￭ 53 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5.9 Modifications « live » L'état actuel du conditionnement apparaît (voir étape d'instruction 2). Si vous souhaitez démarrer le titrage suivant, répétez les opérations à partir de l'étape d'instruction 3. Annuler une détermination manuellement Vous pouvez annuler une détermination à tout moment en appuyant sur la touche [STOP]. 5.9 Modifications « live » 5.9.1 Éditer les données d'échantillon de la détermination en cours Les données d'échantillon peuvent être entrées ou modifiées pendant le déroulement d'une détermination dans la boîte de dialogue principale. Dans les calculs, les données d'échantillon qui sont utilisées sont celles qui sont entrées dans la boîte de dialogue principale à la fin du titrage. Procéder comme suit pour éditer les données d'échantillon : 1 Afficher la boîte de dialogue principale ￭ Appuyer sur [BACK]. La boîte de dialogue principale est affichée. La détermination continue de se dérouler en arrière-plan. 2 Éditer les données d'échantillon ￭ Éditer les données d'échantillon et les reprendre en appuyant sur Valider ou [BACK]. 3 Afficher la boîte de dialogue live ￭ Appuyer sur [BACK]. ou 54 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 Maniement ￭ Sélectionner Menu et appuyer sur [OK]. ￭ Sélectionner la ligne de menu Dialogue live et appuyer sur [OK]. La boîte de dialogue live est affichée. REMARQUE Si la détermination est terminée tandis qu'une boîte de dialogue d'édition est ouverte (par ex. de la prise d'essai), celle-ci est automatiquement fermée et la boîte de dialogue du résultat est affichée. La valeur saisie doit être saisie à nouveau et la détermination recalculée. Assurez-vous que les boîtes de dialogue d'édition soient fermées avant que la détermination se termine. 5.9.2 Éditer la table d'échantillons pendant une détermination en cours Pendant le déroulement d'une détermination, il est possible d'insérer de nouvelles lignes ou d'en supprimer, ainsi que d'éditer les données d'échantillon. REMARQUE Afin qu'aucun problème ne survienne pendant le déroulement et pour que les données actualisées soient toujours disponibles pour le calcul, nous recommandons de toujours fermer les boîtes de dialogue d'édition. Éditer la table d'échantillons Procéder de la manière suivante pour éditer la table d'échantillons : 1 Afficher la boîte de dialogue principale ￭ Appuyer sur [BACK]. La boîte de dialogue principale est affichée. La détermination continue de se dérouler en arrière-plan. 899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ 55 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5.9 Modifications « live » 2 Ouvrir le menu principal Sélectionner Menu et appuyer sur [OK]. ￭ 3 Sélectionner les données d'échantillon Sélectionner la ligne de menu Table d'échantillons et appuyer sur [OK]. Sélectionner la ligne souhaitée. Dans la barre de fonctions, sélectionner Éditer et appuyer sur [OK]. ￭ ￭ ￭ 4 Éditer les données d'échantillon Éditer les données d'échantillon et les reprendre en appuyant sur Valider ou [BACK]. ￭ REMARQUE Avec les données d'échantillon, il est également possible de modifier la méthode, sauf pendant le déroulement de la détermination. 5 Afficher la boîte de dialogue live ￭ Dans le menu principal, sélectionner le ligne de menu Dialogue live et appuyer sur [OK]. ou ￭ Appuyer sur [BACK] dans la boîte de dialogue principale. La boîte de dialogue live est affichée. Éditer les données d'échantillon de la détermination en cours Si vous utilisez la table d'échantillons, l'édition des données d'échantillon de la détermination en cours fonctionne comme décrit au chapitre 5.9.1, page 54. Il est également possible d'éditer ces données dans la table d'échantillons. La première ligne contient toujours les données d'échantillon de la détermination en cours. Pour cela, sélectionner simplement dans 56 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 Maniement le menu principal le point de menu Table d'échantillons (voir « Éditer la table d'échantillons », page 55). 5.9.3 Éditer les paramètres live Pendant le déroulement d’une détermination, il est possible de modifier certains paramètres de méthode. Il est seulement possible de modifier les paramètres sélectionnables. Mais tous les paramètres sont visibles. Les paramètres modifiés sont pris immédiatement en considération. Si vous augmentez par ex. le paramètre Temps d'extraction durant le temps d'extraction, la nouvelle valeur est tout de suite prise en considération. Si vous modifiez toutefois ce paramètre après achèvement du temps d'extraction, la valeur modifiée est prise en considération seulement à la prochaine détermination. Procéder comme suit pour éditer les paramètres : 1 Afficher la boîte de dialogue principale ￭ Appuyer sur [BACK]. La boîte de dialogue principale est affichée. La détermination continue de se dérouler à l’arrière-plan. 2 Ouvrir le menu principal ￭ Sélectionner Menu et appuyer sur [OK]. 3 Éditer les paramètres de méthode ￭ ￭ Sélectionner la ligne de menu Paramètres et appuyer sur [OK]. Modifier le paramètre souhaité. 4 Afficher la boîte de dialogue live ￭ Dans le menu principal, sélectionner le ligne de menu Dialogue live et appuyer sur [OK]. ou ￭ Appuyer sur [BACK] dans la boîte de dialogue principale. La boîte de dialogue live est affichée. 899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ 57 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5.10 Résultats 5.10 Résultats Menu ▶ Résultats Une fois le titrage terminé, la boîte de dialogue du résultat apparaît : Dans l'aperçu s'affichent le résultat calculé, des données détaillées concernant la dérive et le point final. Courbe Afficher la courbe de la détermination actuelle. Recalculer Recalculer la détermination actuelle. Le processus est directement déclenché. Stats Afficher l'aperçu des statistiques d'une série de déterminations (voir Chapitre 5.11, page 59). Afficher la courbe Avec la fonction Courbe, la courbe de la détermination actuelle peut être affichée. À l'aide des touches fléchées [⇦] et [⇨], vous pouvez vous déplacer sur les différents points de mesure. La position actuelle est indiquée sur la courbe par un réticule. À droite sont indiquées les données pour chaque point de mesure (quantité d'eau, valeur mesurée, temps, etc.). 58 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 Maniement Recalculer REMARQUE Un recalcul ne peut être annulé. La fonction Recalculer lance le recalcul de tous les résultats. Cela est nécessaire si vous avez par ex. modifié le calcul ou la prise d'essai. 5.11 Statistiques Menu ▶ Résultats ▶ Stats Dans le dialogue Résultats, vous pouvez afficher l'aperçu des statistiques d'une série de déterminations avec la fonction Stats. REMARQUE Cette fonction est seulement visible quand les statistiques sont activées. La valeur moyenne (Moy.) et les écarts-types absolu et relatif (s abs et s rel) sont indiqués dans l'aperçu. Pour la moyenne, le nombre de résultats individuels à partir desquels elle est calculée est indiqué entre parenthèses. Dans cet exemple, ils sont 3. La ligne Stats indique le nombre de déterminations qui ont déjà été effectuées et combien au total doivent l'être. Dans cet exemple, les trois déterminations ont été effectuées. Détails Afficher des données supplémentaires. Reset Supprimer toutes les données statistiques. Ajouter Ajouter une détermination supplémentaire à la série de déterminations. 899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ 59 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5.11 Statistiques Afficher des détails statistiques Avec la fonction Détails, des données supplémentaires de la série de déterminations peuvent être affichées. Le résultat et la prise d'essai de chaque détermination sont indiqués. On/Off Éliminer la détermination sélectionnée des statistiques. La ligne est alors marquée d'un astérisque (*), les statistiques sont automatiquement recalculées. Si plusieurs calculs sont définis dans la méthode, tous les résultats seront éliminés des statistiques. Supprimer les données statistiques Avec la fonction Reset, toutes les données statistiques sont supprimées. Dans les cas suivants, les données statistiques sont supprimées automatiquement : ￭ ￭ quand toutes les déterminations de la série de déterminations sont effectuées et qu'ensuite une nouvelle détermination est démarrée. quand une nouvelle méthode est chargée. Ajouter une détermination à une série de déterminations La fonction Ajouter permet d'ajouter un autre échantillon à une série de déterminations, parce que par ex. une détermination était erronée et a dû être éliminée des statistiques. Dans la ligne Stats, le deuxième chiffre est automatiquement augmenté d'une unité. 60 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5.12 5 Maniement Imprimer un rapport manuellement Menu ▶ Impression rapports Veuillez procéder comme suit pour imprimer manuellement un rapport : 1 Ouvrir le menu principal ￭ Dans la boîte de dialogue principale, sélectionner Menu et appuyer sur [OK]. 2 Ouvrir la boîte de dialogue d'impression ￭ Sélectionner la ligne de menu Impression rapports et appuyer sur [OK]. La fenêtre de dialogue avec les rapports possibles est ouverte : 3 Sélectionner un rapport ￭ Sélectionner le rapport souhaité et appuyer sur [OK]. Le rapport est imprimé. Les rapports suivants peuvent être imprimés manuellement : 899 Coulometer Résultats Rapport de résultat avec propriétés de détermination, données d'échantillon, résultats calculés etc. Courbe Rapport de courbe. La largeur de la courbe est définie dans les paramétrages du système (voir « Largeur graphique », page 71). ￭￭￭￭￭￭￭￭ 61 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5.13 Contrôle manuel 5.13 Liste points de mesure Rapport de la liste des points de mesure. Paramètres Rapport avec tous les paramètres de méthode de la méthode chargée. Système Rapport de système avec paramétrages de système, appareils externes etc. Calculs/Statistiques Rapport des calculs. En cas de déterminations multiples, les statistiques sont également imprimées en même temps. Pour chaque résultat, les différentes déterminations seront imprimées avec la prise d'essai correspondante, ainsi que la valeur moyenne et les écarts-types absolu et relatif. PC/LIMS Rapport lisible par machine avec toutes les données relatives à une détermination. Ce rapport peut être sauvegardé au format de fichier TXT sur une clé USB connectée ou envoyé via une interface RS-232 à un programme terminal ou à un LIMS. La définition se fait dans les paramétrages du système (voir « Rapport PC/LIMS », page 70). Rapport défini dans la méthode Les rapports définis dans la méthode sont imprimés. Contrôle manuel Menu ▶ Contrôle manuel Dans le contrôle manuel, la fonction suivante est disponible : ￭ Agiter Des fonctions secondaires possibles sont listées dans la barre de fonctions. 62 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5.13.1 5 Maniement Agiter Vous pouvez contrôler manuellement l'agitateur intégré au Coulometer ou un agitateur connecté. Pour cela, procédez comme suit : 1 Ouvrir le contrôle manuel ￭ ￭ Dans la boîte de dialogue principale, sélectionner Menu et appuyer sur [OK]. Le menu principal s'ouvre. Sélectionner la ligne de menu Contrôle manuel et appuyer sur [OK]. Le contrôle manuel s'ouvre. 2 Régler la vitesse d'agitation ￭ ￭ Dans la barre de fonctions, sélectionner Agiter- ou Agiter+. À chaque appui sur la touche [OK], la vitesse d'agitation est réduite ou augmentée d'un degré. Le sens d'agitation est modifié selon le signe. Si vous observez l'agitateur d'en haut, cela signifie : – « + » : rotation en sens contraire des aiguilles d’une montre – « – » : rotation dans le sens des aiguilles d’une montre 3 Mettre l'agitateur sous tension ￭ Dans la barre de fonctions, sélectionner On et appuyer sur [OK]. L'agitateur est démarré et tourne à la vitesse définie. Dans la barre de fonctions, Off est maintenant affiché. 4 Arrêter l'agitateur ￭ Dans la barre de foncions, sélectionner Off et confirmer en appuyant sur [OK]. L'agitateur est arrêté. 899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ 63 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 6.1 Paramétrages de base 6 Paramétrages de système 6.1 Paramétrages de base Menu ▶ Système ▶ Réglages Dans ce chapitre sont décrits les paramétrages d'appareil. Nom d'utilisateur Il est possible de définir ici un nom d'utilisateur qui sera utilisé pour le rapport. Ce paramètre est imprimé seulement si un utilisateur a été défini. Entrée Valeur par défaut 12 caractères maximum vide Nom d'appareil Il est possible de définir ici un nom d'appareil pour le rapport. Ce paramètre est imprimé seulement si une désignation a été définie. Entrée Valeur par défaut 10 caractères maximum vide Numéro de série Numéro de série de l'appareil. Il est imprimé comme composant d'identification de l'appareil dans l'en-tête de rapport. Version programme Numéro de version du logiciel de l'appareil. Il est imprimé comme composant d'identification de l'appareil dans l'en-tête de rapport. Heure Heure actuelle. Seuls des chiffres valides peuvent être entrés. Format : hh:mm:ss Date Date actuelle. Seuls des chiffres valides peuvent être entrés. Format : AAAA:MM:JJ Langue Paramétrage de la langue de dialogue. Il est possible de choisir une autre langue en plus de l'anglais. 64 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 6 Paramétrages de système REMARQUE Pour que la deuxième langue puisse être sélectionnée, elle doit être installée au préalable. L'installation doit être effectuée par un technicien spécialisé. Pour obtenir toutes les informations utiles à l'installation d'une seconde langue, consulter le chapitre Fichiers de langues, page 73. Dialogue Pour le fonctionnement de routine, la boîte de dialogue utilisateur peut être limitée. La boîte de dialogue limitée permet d'utiliser normalement les méthodes. Il n'est cependant pas possible d'effectuer des réglages ni de supprimer des méthodes. Les modifications sont appliquées à la boîte de dialogue à la sortie du menu principal. La limitation de la boîte de dialogue entraîne les effets suivants : ￭ ￭ Les lignes de menu Système, Paramètres et Contrôle sont masquées. Les méthodes ne peuvent être que chargées, mais pas supprimées, exportées ni recréées. REMARQUE Il est impossible d'activer la boîte de dialogue expert quand la boîte de dialogue limitée est activée pour un fonctionnement en mode routine. Il faut arrêter et rallumer le 899 Coulometer pour modifier le type de boîte de dialogue. Une fois l'appareil redémarré, il est possible de forcer la boîte de dialogue expert. Ceci permet de procéder à tout réglage, comme la modification du type de boîte de dialogue par exemple. La boîte de dialogue de routine reste activée quand l'appareil est de nouveau éteint sans modifier le type de boîte de dialogue. Forcer la boîte de dialogue expert : ￭ ￭ ￭ ￭ Mettre l'appareil sous tension. Patienter jusqu'à ce que le logo de l'appareil apparaisse avec le slogan easy, safe, precise. Appuyer à nouveau sur la touche [STOP] et la maintenir enfoncée, et appuyer en même temps brièvement sur la touche [BACK]. Relâcher les deux touches. Sélection Valeur par défaut 899 Coulometer Expert | Routine Expert ￭￭￭￭￭￭￭￭ 65 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 6.1 Paramétrages de base Expert Boîte de dialogue complète. Routine Boîte de dialogue limitée pour le mode de routine. Contraste À l'aide des touches fléchées [⇦] et [⇨], régler le contraste de l'affichage. ￭ ￭ [⇦] : le contraste est réduit chaque fois d'un degré. [⇨] : le contraste est augmenté chaque fois d'un degré. Gamme d'entrée Valeur par défaut 150...240 212 REMARQUE Alternativement, il est possible de modifier le contraste de la façon suivante : Maintenir la touche rouge [STOP] enfoncée. Dès que la barre de progression apparaît, appuyer simultanément plusieurs fois sur la touche fléchée [⇩] ou [⇧]. Cette méthode permet de modifier le contraste de plusieurs degrés. Bip Si ce paramètre est activé, un bref signal sonore retentit dans les cas suivants : ￭ ￭ ￭ lors de l'appui sur une touche ; à la fin de la détermination ; si le système est conditionné pendant 10 s de façon ininterrompue. Sélection Valeur par défaut 66 ￭￭￭￭￭￭￭￭ on | off on 899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 6 Paramétrages de système 6.2 Gérer les variables communes 6.2.1 Généralités Menu ▶ Système ▶ Variables communes Cet appareil permet d'enregistrer cinq Variables indépendantes de la méthode, appelées variables communes. Ces variables restent enregistrées dans l'appareil et pourront être utilisées pour des calculs futurs. Des variables communes sont par ex. utiles pour l'application suivante : ￭ Détermination d'une valeur à blanc qui est prise en considération pour la détermination de la teneur de l'échantillon. Les variables communes sont désignées de façon non modifiable par CV01 à CV05. La valeur s'affiche pour chaque variable. Aucune unité ne peut être attribuée aux variables communes. Éditer Pour éditer les données d'une variable commune sélectionnée, voir le chapitre suivant. Supprimer Définir la variable commune sélectionnée comme non valide. 6.2.2 Éditer les variables communes Les variables communes peuvent être modifiées de la manière suivante : ￭ ￭ 899 Coulometer Manuellement dans cette boîte de dialogue. Attribution automatique à partir du déroulement de la détermination. Pour cela, un résultat de calcul doit être configuré en conséquence (voir ci-après). ￭￭￭￭￭￭￭￭ 67 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 6.2 Gérer les variables communes Attribuer automatiquement un résultat à une variable commune Pour cela, procéder comme suit : 1 Ouvrir la boîte de dialogue d'édition du résultat ￭ ￭ ￭ Sélectionner la ligne de menu Paramètres ▶ Calcul et appuyer sur [OK]. Sélectionner le résultat dont la valeur doit être attribuée à une variable commune. Dans la barre de fonctions, sélectionner Éditer et appuyer sur [OK]. 2 Ajuster les propriétés de résultat ￭ ￭ Sélectionner le paramètre Sauvegarder comme CV et appuyer sur [OK]. Dans la liste de sélection, sélectionner l'entrée on et valider en appuyant sur [OK]. L'attribution du résultat à une variable commune se fait automatiquement selon le schéma suivant : ￭ ￭ ￭ Résultat R1 ⇨ Variable commune CV01 Résultat R2 ⇨ Variable commune CV02 etc. REMARQUE Si le paramètre Statistiques a été défini sur on, c'est la moyenne des résultats qui est attribuée à la variable commune. 68 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 6.3 6 Paramétrages de système Gestion de fichiers Menu ▶ Système ▶ Gestion fichier REMARQUE Cette ligne de menu est seulement visible si une clé USB est connectée comme support de stockage externe. Cette boîte de dialogue permet d'importer et de supprimer des méthodes enregistrées sur une clé USB. Dans la liste ne sont affichées que les méthodes qui se trouvent dans le répertoire Files (voir « Structure des répertoires sur la clé USB », page 69). Il est possible de créer une copie de sauvegarde (backup) du système (ensemble des données et réglages). De même, toute copie existante peut être restaurée. Importer Importer la méthode sélectionnée. Supprimer Supprimer la méthode sélectionnée. Backup Créer un backup de toutes les données et paramétrages sur la clé USB. REMARQUE Seule une copie de sauvegarde peut être créée sur la même clé USB. Si la clé USB contient déjà une copie de sauvegarde, cette dernière est écrasée dès que la fonction est exécutée à nouveau. Restaurer Charger la copie de sauvegarde d'une clé USB connectée. Structure des répertoires sur la clé USB Un répertoire portant le numéro de l'appareil est créé sur la clé USB. La structure dans ce répertoire se présente de la manière suivante : Figure 24 899 Coulometer Structure des répertoires sur la clé USB ￭￭￭￭￭￭￭￭ 69 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 6.4 Configurer les appareils externes Backup Les fichiers constituant la copie de sauvegarde sont stockés dans ce répertoire. Le répertoire est créé lors de la première création d'une copie de sauvegarde. Files Les méthodes exportées sont stockées dans ce répertoire. Le répertoire est créé lors de la première exportation d'une méthode. Seules les méthodes se trouvant dans ce répertoire peuvent être importées. pc_lims_report 6.4 Dans ce répertoire sont stockés les rapports PC/ LIMS au format TXT. Le répertoire est créé lors de la première impression d'un rapport PC/LIMS. Configurer les appareils externes Menu ▶ Système ▶ Appareils externes Rapport PC/LIMS Indication d'emplacement de sauvegarde du rapport PC/LIMS. Le rapport PC/LIMS est un rapport lisible par machine comportant toutes les données importantes relatives à une détermination. Il peut être sauvegardé de la façon suivante : ￭ ￭ Comme fichier TXT sur une clé USB. Via une interface RS-232 à un LIMS. La RS-232/USB Box 6.2148.030 est requise à cet effet. Sélection Valeur par défaut COM2 | Clé USB Clé USB COM2 Le rapport sera envoyé via l'interface série COM2. Les paramètres d'interface paramétrés dans la boîte de dialogue Réglages COM2 seront utilisés (voir « Éditer les réglages COM2 », page 72). Clé USB Le rapport est sauvegardé comme fichier TXT sur la clé USB dans le répertoire pc_lims_report. Imprimante Pour chaque connexion d'imprimante, le type d'imprimante doit être défini ici afin que les rapports soient correctement imprimés. Les imprimantes portant la mention ESC-POS sont des imprimantes POS (Point-of-sale, "points de vente"), c'est à dire qu'elles impriment sur du papier continu. 70 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 6 Paramétrages de système Sélection Valeur par défaut Citizen (ESC-POS) | Custom (ESC-POS) | Epson | Epson (ESC-POS) | HP DeskJet | HP LaserJet | Seiko (ESC-POS) Custom (ESC-POS) Largeur graphique Adapter la largeur de la courbe à imprimer à la largeur du papier dans l'imprimante. La valeur standard dépend de l'imprimante sélectionnée. La hauteur de la courbe correspond aux 2/3 de la largeur. Gamme d'entrée 100...3000 pixels Clavier Pour faciliter l'entrée de texte et de nombres, il est possible de connecter un clavier USB que l'on peut trouver dans le commerce. Définir ici l'affectation des touches propre au pays d'utilisation. Sélection Valeur par défaut Anglais US | Français FR | Allemand CH | Allemand DE | Espagnol ES Anglais US Balance Définir ici le type de balance connecté, le cas échéant. Sélection Valeur par défaut AND | Mettler | Mettler AT | Mettler AX | Ohaus | Precisa | Sartorius | Shimadzu Sartorius Le tableau suivant précise le type de balance à sélectionner pour chaque modèle de balance : 899 Coulometer Balance Type de balance AND AND Mettler AB, AE, AG, AM, AJ, PE, PM, PJ, PR, XP, XS Mettler Mettler AT Mettler AT Mettler AX, MX, UMX, PG, AB-S, PB-S Mettler AX Ohaus Voyager, Explorer, Analytical Plus Ohaus Precisa Precisa Sartorius Sartorius Shimadzu BX, BW Shimadzu ￭￭￭￭￭￭￭￭ 71 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 6.4 Configurer les appareils externes Éditer les réglages COM1 Menu ▶ Système ▶ Appareils externes ▶ Réglages COM1 Sous Réglages COM1, les paramètres d'interface pour la balance connectée sont paramétrés. Baud rate Vitesse de transmission en caractères par seconde. Sélection Valeur par défaut 1200 | 2400 | 4800 | 9600 | 19 200 | 38 400 | 57 600 | 115 200 9600 Data bits Nombre de data bits. Sélection Valeur par défaut 7|8 8 Stop bits Nombre de stop bits. Sélection Valeur par défaut 1|2 1 Parité Mode de vérification de la parité. Sélection Valeur par défaut paire | aucune | impaire aucune Handshake Type du protocole de transfert de données. Sélection Valeur par défaut hardware | software | aucune hardware REMARQUE Si des problèmes de communication surviennent, définir le paramètre Handshake sur software et renouveler la tentative. Éditer les réglages COM2 Menu ▶ Système ▶ Appareils externes ▶ Réglages COM2 Sous Réglages COM2 sont paramétrés les paramètres d'interface pour les appareils connectés au connecteur RS-232/2 de la RS-232/USB Box 72 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 6 Paramétrages de système (par ex. un ordinateur). Les paramètres et les gammes d'entrée sont identiques à ceux de l'interface COM1. 6.5 Diagnostic d'appareil 6.5.1 Charger des versions de programme et des fichiers de langue Menu ▶ Système ▶ Diagnostic Il est possible de charger de nouvelles versions du programme ou des fichiers de langues à partir d'une clé USB. Le fichier correspondant doit être sauvegardé sur la clé USB dans un répertoire portant le numéro de l'appareil 899. La structure du nom du fichier permet de distinguer les fichiers de langues et les fichiers de programme. Fichiers de programme Ils sont spécifiques à l'appareil. Le nom du fichier est structuré de la manière suivante : 5XXXyyyy.bin où XXX = Type d'appareil (899) yyyy = Version de programme Fichiers de langues Ils sont identifiables au code de langue à deux lettres dans le nom du fichier. Un fichier de langue contient les textes des boîtes de dialogue pour les différents types d'appareils. Il n'est pas spécifique à l'appareil. Le nom du fichier est structuré de la manière suivante : 5848xxxxYY.bin où xxxx = YY = Numéro de version Langue, par ex. DE (allemand), FR (français), ES (espagnol) Charger un fichier Procéder de la façon suivante : 1 Connecter une clé USB ￭ ￭ 899 Coulometer Insérer la clé USB à l'aide de l'adaptateur (USB MINI (OTG) - USB A) 6.2151.100 dans le port USB de l'appareil. Mettre l'appareil sous tension. ￭￭￭￭￭￭￭￭ 73 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 6.5 Diagnostic d'appareil 2 Ouvrir la boîte de dialogue de mise à jour ￭ ￭ Sous Menu ▶ Système ▶ Diagnostic, sélectionner la ligne de menu Software update. Appuyer sur [OK]. 3 Ouvrir la sélection de fichier ￭ Appuyer sur [OK]. La liste de sélection contenant les fichiers de langues et de programme présents sur la clé USB s'ouvre. 4 Sélectionner le fichier ￭ ￭ Sélectionner le fichier nécessaire avec les touches fléchées. Appuyer sur [OK]. 5 Démarrer la mise à jour ￭ Appuyer sur [START]. La procédure de mise à jour est lancée et fonctionne de manière autonome. L'appareil s'éteint et se rallume automatiquement à l'issue de la procédure. Aucune intervention de l'utilisateur n'est requise. 6.5.2 Fonctions de diagnostic La vérification des groupes de fonctions électroniques et mécaniques des appareils Metrohm peut et doit être effectuée par du personnel qualifié Metrohm dans le cadre d'une maintenance régulière. Consulter l'agence Metrohm locale pour connaître les conditions exactes de la conclusion d'un contrat de maintenance correspondant. 74 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 7 Paramètres 7 Paramètres 7.1 Titrages coulométriques Karl Fischer (KFC) 7.1.1 Conditionnement Menu ▶ Paramètres ▶ Conditionnement Sous Conditionnement, les paramètres pour le conditionnement sont définis. Conditionnement Si ce paramètre est activé, lors du premier démarrage de la méthode, le solvant de travail est titré avec les paramètres de régulation prédéfinis jusqu'au point final. Cet état est maintenu stable. Le déroulement effectif de la méthode commence seulement lorsque que l’on appuie de nouveau sur la touche [START]. Après le titrage, il est de nouveau conditionné automatiquement. Sélection Valeur par défaut on | off on Dérive de départ Si la dérive mesurée au cours d'une période donnée (correspondant au « temps de stabilisation ») est inférieure à cette valeur, Conditionnement OK s'affiche et il est possible de lancer le titrage. Le temps de stabilisation est défini sous Conditionnement ▶ Temps de stabilisat.. Gamme d'entrée Valeur par défaut 1...999 µg/min 20 µg/min Correction de dérive La quantité au point final peut être corrigée par la dérive. La dérive est alors multipliée par le temps de correction de dérive et cette valeur est ensuite soustraite à la quantité au point final. Le temps de correction de dérive correspond à l'écart de temps entre la fin de la procédure de conditionnement et la fin de la détermination. Sélection Valeur par défaut auto | manuelle | off auto auto Au démarrage du titrage, la valeur de la dérive actuelle est automatiquement appliquée. 899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ 75 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 7.1 Titrages coulométriques Karl Fischer (KFC) manuelle Si la dérive est connue sur une période de temps prolongée, il est possible de l'entrer manuellement. off Aucune correction de dérive n'a lieu. Valeur de dérive Ce paramètre est seulement éditable si Correction de dérive = manuelle. Dérive pour la correction de dérive manuelle. Gamme d'entrée Valeur par défaut 0,0...99,9 µg/min 0,0 µg/min Démarrage automatique Si ce paramètre est activé, la détermination est démarrée automatiquement si la tension mesurée change brusquement. Ce paramétrage est ignoré tant que le solvant de travail n'est pas conditionné. Sélection Valeur par défaut on | off off REMARQUE En cas d'utilisation de la fonction de démarrage automatique, nous conseillons de réduire la dérive de départ ainsi que le temps de stabilisation. Recommandation : dérive de départ ≤ 10 µg/min / temps de stabilisation ≥ 30 s Valeur de seuil Ce paramètre est seulement éditable si Démarrage automatique = on. Si la variation de tension est supérieure à cette valeur, la détermination est démarrée automatiquement. Gamme d'entrée Valeur par défaut 0...999 mV 50 mV Temps de stabilisat. Temps d'attente pendant lequel la dérive mesurée doit être inférieure à la dérive de départ définie jusqu'à ce qu'apparaisse Conditionnement OK. La dérive de départ est définie sous Conditionnement ▶ Dérive de départ. 76 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 7 Paramètres Gamme d'entrée Valeur par défaut 0...999 999 s 0s Cond. temps d'arrêt Temps maximal admis pour la durée du conditionnement. Le conditionnement est annulé lorsque le temps indiqué a expiré. Gamme d'entrée Sélection Valeur par défaut 1...999 999 s off off Affichage val. mesurées Si ce paramètre est activé, la valeur mesurée actuelle est affichée pendant le conditionnement. Sélection Valeur par défaut 7.1.2 on | off off Conditions de départ Menu ▶ Paramètres ▶ Conditions de départ Les paramètres exécutés avant le lancement du titrage sont définis sous Conditions de départ. Pause Temps d'attente, par ex. pour la dilution de l'échantillon. Pendant ce temps, aucun iode n'est généré. Gamme d'entrée Valeur par défaut 0...999 999 s 0s Demande ID échant. Sélection de l'identification d'échantillon qui est demandée dans le déroulement. Sélection Valeur par défaut ID1 | ID2 | ID1&ID2 | off off Demande prise d'essai Si ce paramètre est activé, la valeur pour la prise d'essai est demandée. Sélection Valeur par défaut on | off on Demande unité pr. d'essai Si ce paramètre est activé, l'unité pour la prise d'essai est demandée. Sélection Valeur par défaut 899 Coulometer on | off off ￭￭￭￭￭￭￭￭ 77 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 7.1 Titrages coulométriques Karl Fischer (KFC) Pause sur demande Si ce paramètre est activé, le déroulement est interrompu pendant la requête. Si le paramètre est désactivé, le titrage est démarré en tâche de fond. Sélection Valeur par défaut 7.1.3 on | off on Paramètres de régulation Menu ▶ Paramètres ▶ Param. de régulation Sous Param. de régulation, les paramètres de régulation pour le point final sont définis. Point final à Valeur mesurée pour le point final. Gamme d'entrée Valeur par défaut Sélection –1250,0...1250,0 mV 50,0 mV off REMARQUE Noter que le paramètre Point final à est lié aux paramètres Gamme de régulation et I(pol). Pour davantage d'explications à ce sujet, consulter le chapitre 9.4 Paramètres de régulation et courant de polarisation, page 98. Vitesse de titrage Pour la vitesse de titrage, il est possible de sélectionner trois groupes de paramètres prédéfinis. Sélection Valeur par défaut lente | optimale | rapide | Utilisat. optimale lente Pour les échantillons ayant une faible teneur en eau ou qui ne libèrent leur humidité que lentement. optimale Pour tous les titrages standard. Les paramètres ont été optimisés pour les applications les plus fréquentes. rapide Pour les échantillons non critiques ayant une forte teneur en eau. Utilisat. Les différents paramètres de titrage peuvent être modifiés. 78 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 7 Paramètres Les réglages des différentes vitesses de titrage sont définis dans le tableau 3, page 80. Gamme de régulation Ce paramètre est seulement éditable si Vitesse de titrage = Utilisat.. Ce paramètre définit la gamme de régulation avant le point final donné. Dans la gamme de régulation, l'iode est généré étape par étape et cette génération peut être réglée avec précision. Plus le point final est proche, plus l'iode est généré lentement jusqu'à atteindre le débit défini sous Débit min.. Plus la gamme de régulation est grande, plus le titrage est lent. En dehors de la gamme de régulation, l'iode est généré en continu au débit défini sous Débit max.. Gamme d'entrée Valeur par défaut Sélection 0,1...1250,0 mV 70,0 mV off off La génération d'iode est réglée avec précision tout au long du titrage. REMARQUE Noter que le paramètre Gamme de régulation est lié aux paramètres Point final à et I(pol). Pour davantage d'explications à ce sujet, consulter le chapitre 9.4 Paramètres de régulation et courant de polarisation, page 98. Débit max. Ce paramètre est seulement éditable si Vitesse de titrage = Utilisat.. Vitesse à laquelle l'iode est généré en dehors de la gamme de régulation. Gamme d'entrée Sélection Valeur par défaut 1,5...2241,0 µg/min max. max. Débit min. Ce paramètre est seulement éditable si Vitesse de titrage = Utilisat.. Vitesse à laquelle, en début de titrage et dans la gamme de régulation en fin de titrage, l'iode est généré. Ce paramètre a une influence importante sur la vitesse de titrage et par conséquent sur son exactitude. Plus le débit choisi est petit, plus le titrage est lent. Gamme d'entrée Valeur par défaut 899 Coulometer 0,3...999,9 µg/min 15,0 µg/min ￭￭￭￭￭￭￭￭ 79 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 7.1 Titrages coulométriques Karl Fischer (KFC) Tableau 3 Valeurs par défaut des vitesses de titrage prédéfinies pour KFC Vitesse de titrage lente optimale rapide Gamme de régulation 120,0 mV 70,0 mV 30,0 mV Débit max. 1000,0 µg/min maximum maximum Débit min. 0,3 µg/min 15,0 µg/min 30,0 µg/min Critère d'arrêt Le titrage est annulé lorsque le point final est atteint et ce critère d’arrêt est rempli. Si aucun critère d’arrêt n’a été sélectionné, le titrage n’est alors pas annulé. Les conditions d’arrêt (voir Chapitre 7.1.5, page 83) provoquent toujours un arrêt, même si le critère d’arrêt n’est pas atteint. Sélection Valeur par défaut dérive | temps | dérive rel | off dérive rel dérive Le titrage est annulé lorsque la dérive d'arrêt est atteinte. temps Le titrage est annulé si le point final a été atteint pendant un certain temps (Délai d'arrêt). dérive rel Le titrage est annulé lorsque la somme entre la dérive au démarrage du titrage et la dérive d'arrêt relative est atteinte. off Le titrage est annulé lorsque les conditions d'arrêt sont remplies. Dérive d'arrêt Ce paramètre est seulement éditable si Critère d'arrêt = dérive. Lorsque le point final et la dérive d'arrêt sont atteints, le titrage est annulé. Gamme d'entrée Valeur par défaut 1...999 µg/min 5 µg/min Délai d'arrêt Ce paramètre est seulement éditable si Critère d'arrêt = temps. Le titrage s'interrompt quand ces deux critères sont satisfaits : ￭ ￭ La tension à l'électrode indicatrice se situe dans la plage « point final +5 mV et point final –2 mV ». Le temps défini ici est écoulé. Si par ex., le paramètre Point final à est défini sur 50 mV et que le paramètre Délai d'arrêt défini ici s'élève à 10 s, la tension à l'électrode indica- 80 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 7 Paramètres trice doit se situer entre 55 mV et 48 mV pendant 10 s pour que le titrage s'interrompe. Gamme d'entrée Valeur par défaut 0...999 s 10 s Dérive rel. d'arrêt Ce paramètre est seulement éditable si Critère d'arrêt = dérive rel. Lorsque le point final et la somme entre la dérive au démarrage du titrage et la dérive d'arrêt relative sont atteints, le titrage est annulé. Gamme d'entrée Valeur par défaut 7.1.4 1...999 µg/min 5 µg/min Paramètres de titrage Menu ▶ Paramètres ▶ Paramètres de titrage Les paramètres qui influencent le déroulement de l'ensemble du titrage sont définis sous Paramètres de titrage. Temps d'extraction Durée minimum du titrage. Le titrage n'est pas interrompu pendant le temps d'extraction, même si le point final est déjà atteint. Le titrage sera toutefois interrompu si une condition d'arrêt est remplie pendant cette période. (voir Chapitre 7.1.5, page 83)Saisir un temps d'extraction s'avère utile par ex. pour des échantillons qui libèrent l'eau seulement lentement ou en cas d'utilisation d'un four Karl Fischer. Gamme d'entrée Valeur par défaut 0...999 999 s 0s Électrode gén. Type d'électrode génératrice. Sélection Valeur par défaut avec diaphr. | sans diaphr. sans diaphr. avec diaphr. Électrode génératrice avec diaphragme. sans diaphr. Électrode génératrice sans diaphragme. Courant électr. gén. Courant de polarisation à l'électrode génératrice. Sélection Valeur par défaut 899 Coulometer 100 mA | 200 mA | 400 mA | auto 400 mA ￭￭￭￭￭￭￭￭ 81 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 7.1 Titrages coulométriques Karl Fischer (KFC) 400 mA Valeur par défaut, si Électrode gén. = sans diaphr. auto Le courant est adapté à la conductivité du réactif et est réduit automatiquement lorsque le point final est proche. Valeur par défaut, si Électrode gén. = avec diaphr. Agitateur Si ce paramètre est activé, l'agitateur est démarré lors du lancement de la détermination. Sélection Valeur par défaut on | off on Vitesse d'agitation Régler la vitesse d'agitation. Elle peut être réglée par niveaux de –15 à +15. Le paramétrage par défaut 8 correspond à 1000 tr/min. La formule pour calculer la vitesse de rotation est indiquée au chapitre 9.1, page 94. La vitesse d'agitation optimale peut être testée en contrôle manuel. Le sens d'agitation est modifié selon le signe. En observant l'agitateur d'en haut, cela signifie : ￭ ￭ « + » : rotation en sens contraire des aiguilles d’une montre « – » : rotation dans le sens des aiguilles d’une montre Gamme d'entrée Valeur par défaut –15...15 8 I(pol) Le courant de polarisation est le courant qui est appliqué, pendant une mesure voltamétrique, à une électrode polarisable. Sélection Valeur par défaut 5 µA | 10 µA | 20 µA | 30 µA 10 µA REMARQUE Noter que le paramètre I(pol) est lié aux paramètres Gamme de régulation et Point final à. Pour davantage d'explications à ce sujet, consulter le chapitre 9.4 Paramètres de régulation et courant de polarisation, page 98. Test d'électrode Il est possible d'exécuter un test d'électrode pour les électrodes polarisables. L'appareil vérifie en même temps si une électrode est connectée et si 82 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 7 Paramètres aucun court-circuit n'existe. Le test d'électrode est effectué lorsque la détermination est lancée. Sélection Valeur par défaut on | off off Intervalle temps PM Intervalle de temps pour l’acceptation du point de mesure dans la liste des points de mesure. La liste des points de mesure est limitée à 1000 points de mesure. Gamme d'entrée Valeur par défaut 0,1...999 999,0 s 2,0 s Température Température entrée manuellement. Gamme d'entrée Valeur par défaut 7.1.5 –20,0...150,0 °C 25,0 °C Conditions d'arrêt Menu ▶ Paramètres ▶ Conditions d'arrêt Sous Conditions d'arrêt, les paramètres pour l’arrêt du titrage sont définis, si ce dernier ne s'effectue pas automatiquement. Ceci peut être le cas si le point final défini n’est pas atteint ou si le critère d’arrêt (voir « Critère d'arrêt », page 80) n'est pas rempli. Temps d'arrêt Le titrage est annulé lorsque le temps indiqué est expiré depuis le démarrage du titrage. Gamme d'entrée Sélection Valeur par défaut 7.1.6 7.1.6.1 1...999 999 s off off Calcul Généralités Menu ▶ Paramètres ▶ Calcul Il est possible dans une méthode de définir au maximum cinq calculs. Pour les calculs, plusieurs variables sont à disposition (données originales de la détermination, résultats calculés préalablement). Pour chaque calcul, il est possible de définir si le résultat doit être enregistré en tant que variable commune. 899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ 83 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 7.1 Titrages coulométriques Karl Fischer (KFC) Dans la liste est indiqué pour chaque calcul le nom du résultat. Les modèles de méthodes KFC, KFC-Blank et Blank contiennent chacun un calcul. À chacun de ces calculs est déjà attribué un nom de résultat approprié. Celui-ci peut être ajusté au besoin. Éditer Éditer les données du calcul sélectionné, voir le chapitre suivant. Supprimer Supprimer le calcul sélectionné. 7.1.6.2 Éditer des calculs Méthode « KFC » Nom du résultat Le nom du résultat est le texte qui est affiché dans l’affichage de résultat et dans le rapport. Entrée Valeur par défaut 12 caractères R1 : Water / R2-R5 : vierge Formule de calcul « R1 » EP1/C00 R2 à R5 Affichage de la formule de calcul. Pour la définition un éditeur spécial s'ouvre (voir Chapitre 5.3, page 40). Entrée Valeur par défaut 30 caractères vide Nombre de décimales Nombre de décimales, avec lequel le résultat est affiché. Gamme d'entrée Valeur par défaut 84 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 0...5 R1 : 1 / R2 à R5 : 2 899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 7 Paramètres Unité du résultat L’unité du résultat est affichée et sauvegardée avec le résultat. R1 Sélection Valeur par défaut R2 à R5 Sélection Valeur par défaut % | mg | mg/pièce | mg/g | mg/mL | ppm | µg | Personnalisée ppm % | mg | mg/pièce | mg/g | mg/mL | ppm | µg | Personnalisée % Personnalisée Une unité personnalisée peut être créée. Elle est enregistrée dans la liste de sélection. La saisie existante est écrasée dès qu'une nouvelle unité est définie. Il est possible de créer une saisie vide de la même manière. Sauvegarder comme CV Le résultat calculé peut être sauvegardé en tant que variable indépendante de la méthode, ce qu'on appelle une variable commune. Le résultat est alors également disponible pour des calculs dans d’autres méthodes. Si les statistiques sont activées, la valeur moyenne actuelle de la série de déterminations est sauvegardée. Sélection Valeur par défaut on | off off Méthode « KFC-Blank » Nom du résultat Le nom du résultat est le texte qui est affiché dans l’affichage de résultat et dans le rapport. Entrée Valeur par défaut 12 caractères R1 : Water / R2-R5 : vierge Formule de calcul « R1 » (EP1–CV01)/C00 CV01 est la variable commune 01 et correspond au résultat du calcul de Méthode « Blank », page 86. R2 à R5 Affichage de la formule de calcul. Pour la définition un éditeur spécial s'ouvre (voir Chapitre 5.3, page 40). 899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ 85 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 7.1 Titrages coulométriques Karl Fischer (KFC) Entrée Valeur par défaut 30 caractères vide Nombre de décimales Nombre de décimales, avec lequel le résultat est affiché. Gamme d'entrée Valeur par défaut 0...5 R1 : 1 / R2 à R5 : 2 Unité du résultat L’unité du résultat est affichée et sauvegardée avec le résultat. R1 Sélection Valeur par défaut R2 à R5 Sélection Valeur par défaut % | mg | mg/pièce | mg/g | mg/mL | ppm | µg | Personnalisée ppm % | mg | mg/pièce | mg/g | mg/mL | ppm | µg | Personnalisée % Personnalisée Une unité personnalisée peut être créée. Elle est enregistrée dans la liste de sélection. La saisie existante est écrasée dès qu'une nouvelle unité est définie. Il est possible de créer une saisie vide de la même manière. Sauvegarder comme CV Le résultat calculé peut être sauvegardé en tant que variable indépendante de la méthode, ce qu'on appelle une variable commune. Le résultat est alors également disponible pour des calculs dans d’autres méthodes. Si les statistiques sont activées, la valeur moyenne actuelle de la série de déterminations est sauvegardée. Sélection Valeur par défaut on | off off Méthode « Blank » Nom du résultat Le nom du résultat est le texte qui est affiché dans l’affichage de résultat et dans le rapport. Entrée Valeur par défaut 86 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 12 caractères R1 : Blank / R2-R5 : vierge 899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 7 Paramètres Formule de calcul « R1 » EP1 R2 à R5 Affichage de la formule de calcul. Pour la définition un éditeur spécial s'ouvre (voir Chapitre 5.3, page 40). Entrée Valeur par défaut 30 caractères vide Nombre de décimales Nombre de décimales, avec lequel le résultat est affiché. Gamme d'entrée Valeur par défaut 0...5 2 Unité du résultat L’unité du résultat est affichée et sauvegardée avec le résultat. R1 Sélection Valeur par défaut R2 à R5 Sélection Valeur par défaut % | mg | mg/pièce | mg/g | mg/mL | ppm | µg | Personnalisée µg % | mg | mg/pièce | mg/g | mg/mL | ppm | µg | Personnalisée % Personnalisée Une unité personnalisée peut être créée. Elle est enregistrée dans la liste de sélection. La saisie existante est écrasée dès qu'une nouvelle unité est définie. Il est possible de créer une saisie vide de la même manière. Sauvegarder comme CV Le résultat calculé peut être sauvegardé en tant que variable indépendante de la méthode, ce qu'on appelle une variable commune. Le résultat est alors également disponible pour des calculs dans d’autres méthodes. Si les statistiques sont activées, la valeur moyenne actuelle de la série de déterminations est sauvegardée. R1 Sélection Valeur par défaut on | off on R2 à R5 899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ 87 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 7.1 Titrages coulométriques Karl Fischer (KFC) Sélection Valeur par défaut 7.1.7 on | off off Statistiques Menu ▶ Paramètres ▶ Statistiques Le calcul statistique de la détermination multiple est activé sous Statistiques et il est possible de définir le nombre de déterminations que la série contient. Statistiques Quand cette fonction est activée, des calculs statistiques sont exécutés pour tous les résultats définis. Sélection Valeur par défaut on | off off Nombre de déterminations Nombre de déterminations pour lesquelles des calculs statistiques sont effectués. L'aperçu des statistiques permet d'ajouter une autre détermination à la série de déterminations, par exemple lorsqu'une détermination était erronée (voir Chapitre 5.11, page 59). Gamme d'entrée Valeur par défaut 7.1.8 2...20 3 Rapports Menu ▶ Paramètres ▶ Rapports Sous Rapports, on définit les rapports qui sont automatiquement imprimés après une détermination. Résultats Le rapport de résultats contient les résultats calculés, les points finaux, les données d'échantillon etc. Sélection Valeur par défaut on | off off Courbe Rapport de courbe. La largeur de la courbe est définie dans les paramétrages de système (voir « Largeur graphique », page 71). Sélection Valeur par défaut 88 ￭￭￭￭￭￭￭￭ on | off off 899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 7 Paramètres Calculs/Statistiques Édition des formules de calcul pour les différents résultats. Les résultats sont fournis dans un degré de résolution maximum. Ceci permet de réaliser des calculs postopératoires dans un programme externe. Si les statistiques sont activées, les données suivantes sont également imprimées : ￭ ￭ Résultat et prise d'essai des déterminations individuelles Valeur moyenne ainsi que écart-type absolu et relatif Sélection Valeur par défaut on | off off Liste points de mesure Édition de la liste des points de mesure. Sélection Valeur par défaut on | off off Paramètres Tous les paramètres de la méthode actuelle sont imprimés dans le rapport de paramètres. Sélection Valeur par défaut on | off off PC/LIMS Le rapport PC/LIMS est un rapport lisible par machine comportant toutes les données importantes relatives à une détermination. Le rapport PC/LIMS peut être sauvegardé au format de fichier TXT sur un support de données USB ou envoyé via une interface RS-232 à un LIMS. Le site d'édition est défini dans les paramétrages de système (cf. "Rapport PC/LIMS", page 70). Le nom du fichier TXT est structuré de la façon suivante: Rapport_PC_LIMS-ID1-AAAAMMJJ-hhmmss.txt. Sélection Valeur par défaut 899 Coulometer on | off off ￭￭￭￭￭￭￭￭ 89 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 8.1 Titrage Karl Fischer 8 Traitement des problèmes 8.1 Titrage Karl Fischer Problème Cause Remède La dérive est très forte pendant le conditionnement. La cellule de titrage n'est pas étanche. ￭ ￭ Vérifier le septum et le remplacer si nécessaire. Remplacer le tamis moléculaire. Vérifier que les emboutis de rodage ne présentent pas de franges. Couper les bords de façon nette ou remplacer les emboutis si nécessaire. La cellule de titrage présente des dépôts aqueux. ￭ Agiter la cellule de titrage. Le réactif est épuisé ou contaminé par des impuretés. ￭ Remplacer le réactif. Le catholyte est usagé ou humide. ￭ Remplacer le catholyte au moins une fois par semaine. Sécher le catholyte contenant le réactif à un composant KF. ￭ ￭ ￭ Nettoyer le diaphragme (en suivant les instructions fournies dans la feuille de renseignement de l'électrode génératrice). ￭ ￭ Utiliser un four KF le cas échéant. Voir la littérature spécialisée. Le tamis moléculaire du four KF est usagé. ￭ Remplacer le tamis moléculaire. Le débit de gaz du four KF à la cellule de titrage est trop élevé. ￭ Réduire le débit de gaz (l'ajuster entre 40 et 60 mL/min en cas d'utilisation de la méthode d'extraction avec four avec des récipients d'échantillon). L'échantillon libère l'eau très lentement. ￭ Utiliser un four KF le cas échéant. Voir la littérature spécialisée. Le diaphragme de l'électrode génératrice est souillé. Une réaction secondaire se produit. La dérive augmente après chaque titrage. 90 ￭￭￭￭￭￭￭￭ ￭ 899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 8 Traitement des problèmes Problème Cause Remède La dérive varie. La solution d'échantillon est mal agitée. ￭ Ajuster la vitesse d'agitation de façon à mélanger parfaitement la solution d'échantillon. Les Param. de régulation sont mal réglés. ￭ Remettre les Param. de régulation à la valeur par défaut. La dérive n'est pas stable au cours du conditionnement. ￭ Attendre que la dérive soit stable avant de lancer le titrage. Le paramètre Dérive de départ est réglé à un niveau trop élevé. ￭ Baisser la Dérive de départ. Ajuster la Dérive d'arrêt ou utiliser la Dérive rel. d'arrêt. Le paramètre Dérive d'arrêt est réglé à un niveau trop faible. ￭ Régler la Dérive d'arrêt à un niveau plus élevé ou utiliser la Dérive rel. d'arrêt. La quantité d'eau est trop élevée. ￭ Tenir compte des prises d'essai et des teneurs en eau répertoriées au tableau « Prise d'essai recommandée », page 32. Les Param. de régulation sont mal réglés. ￭ Baisser le paramètre Gamme de régulation et augmenter le paramètre Débit max.. ￭ Homogénéiser l'échantillon si possible. Utiliser une plus grande prise d'essai le cas échéant. Le temps de titrage est trop long. Importante déviation des résultats. Le résultat semble trop faible. L'échantillon est hétérogène. ￭ L'ajout d'échantillon est difficilement reproductible. ￭ Consulter les informations fournies à ce sujet au chapitre 4.3, page 32. La dérive varie. ￭ Veiller à ce que la dérive reste stable. L'échantillon libère de l'iode. ￭ ￭ Utiliser un four KF le cas échéant. Voir la littérature spécialisée. ￭ Baisser la Dérive d'arrêt. Le paramètre Dérive d'arrêt est réglé à un niveau trop élevé. 899 Coulometer ￭ ￭￭￭￭￭￭￭￭ 91 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 8.2 Divers Problème Cause Remède La correction de dérive est trop haute (p. ex. en cas d'une dérive de départ trop haute, d'une dérive flottante ou d'une correction de dérive manuelle). ￭ Le paramètre Débit min. est réglé à un niveau trop faible. Le résultat semble trop élevé. ￭ ￭ ￭ Veiller à ce que la dérive soit stable et basse. Régler le paramètre Correction de dérive sur auto (= correction de dérive automatique). Régler le paramètre Débit min. à un niveau plus élevé. Remettre les Param. de régulation à la valeur par défaut. La cellule de titrage n'est pas encore conditionnée correctement. ￭ Agiter la cellule de titrage et attendre que la dérive soit stable. L'échantillon contient des substances oxydables. ￭ Utiliser un four KF le cas échéant. Voir la littérature spécialisée. Le paramètre Dérive d'arrêt est réglé à un niveau trop faible. ￭ Régler la Dérive d'arrêt à un niveau plus élevé ou utiliser la Dérive rel. d'arrêt. La correction de dérive est trop basse (p. ex. en cas d'utilisation d'un four KF ou de correction de dérive manuelle). ￭ Démarrer le titrage tant que le débit de gaz existe entre le flacon de conditionnement et la cellule de titrage. Régler le paramètre Correction de dérive sur auto (= correction de dérive automatique). Problème Cause Remède Aucun rapport n'est imprimé. L'imprimante n'est pas reconnue par l'appareil. ￭ 8.2 ￭ ￭ Divers ￭ Le clavier USB ou la souris PC ne fonctionne pas. 92 ￭￭￭￭￭￭￭￭ Mettre le 899 Coulometer hors tension et le remettre sous tension. Utiliser un hub USB et connecter l'imprimante au hub USB. Le modèle d'imprimante n'est pas compatible. Utiliser une imprimante correspondant aux spécifications préconisées (voir Chapitre 9.3.4, page 97). Le clavier ou la souris ne sont pas reconnus par l'appareil. ￭ Mettre le 899 Coulometer hors tension et le remettre sous tension. 899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Problème 8 Traitement des problèmes Cause Remède ￭ Utiliser un hub USB et connecter le clavier ou la souris au hub USB. Le clavier ou la souris ne sont pas compatibles. Utiliser un modèle qui correspond aux spécifications préconisées (voir Chapitre 9.3, page 95). L'affichage n'est plus lisible. Le contraste est mal réglé. Régler correctement le contraste (voir Chapitre 6.1, page 64). Envoi des balances Mettler XP en tant que ID1 "R" ou "O ----". Le calibrage automatique de la balance est activé. Désactiver le calibrage automatique. Le message 020-511 "Processus impossible" apparaît. La clé USB n'est plus connectée. 1. Connecter la clé USB. 2. Mettre l'appareil hors tension et le remettre sous tension. La clé USB est pleine. ￭ ￭ 899 Coulometer Utiliser une autre clé USB. Supprimer les fichiers à l'aide d'un PC. ￭￭￭￭￭￭￭￭ 93 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 9.1 Vitesse d'agitation 9 Annexe 9.1 Vitesse d'agitation La vitesse d'agitation peut être réglée par niveaux de –15 à +15. La vitesse de rotation approximative de l'agitateur magnétique interne (selon le modèle du produit) peut être calculée selon la formule suivante : Vitesse de rotation/min (tr/min) = 125 · vitesse d'agitation Exemple : Vitesse d'agitation réglée : 8 Vitesse de rotation en tr/min = 125 · 8 = 1000 r/min 2000 1500 1000 500 -15 Figure 25 -10 -5 0 5 10 15 Vitesse de rotation selon la vitesse d'agitation Vous trouverez les informations relatives au 802 Stirrer (agitateur à hélice) raccordable séparément dans le mode d'emploi « 802 Stirrer ». 9.2 Balance Il est possible d'envoyer la prise d'essai et l'unité correspondante à partir d'une balance connectée. La prise d’essai est transmise sous forme de nombre contenant jusqu’à dix caractères (signe et séparateur décimal inclus). La prise d'essai et l'unité sont envoyées comme des chaînes de caractères séparées. Elles sont séparées par un espace. La chaîne de caractères est terminée par les caractères ASCII CR et LF. Si la balance envoie une prise d'essai négative (par ex. comme en cas de double pesée), le signe est pris en compte. En revanche, il est ignoré pour les calculs. 94 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 9 Annexe REMARQUE Avec certaines balances, il est possible d’envoyer en plus de la prise d'essai, les identifications d’échantillon et la méthode. S'assurer que la balance n'envoie la prise d'essai qu'à la fin. Mettler AX Lors de l'utilisation d'une balance Mettler AX, les champs contenant l'identification de l'échantillon ou la méthode doivent être désignés comme suit : ￭ ￭ ￭ 9.3 Désignation du champ contenant le nom de la méthode : MÉTHODE Désignation du champ contenant l'identification de l'échantillon 1 : ID1 Désignation du champ contenant l'identification de l'échantillon 2 : ID2 Appareils USB REMARQUE Les périphériques USB à connecter doivent prendre en charge le standard USB 1.0/1.1 (vitesse maximale) ou USB 2.0 (haute vitesse). Toutefois, la vitesse de transmission de données maximale s'élève dans tous les cas à 12 Mbps. Les claviers, souris et lecteurs de code barre sont ce qu'on appelle des périphériques HID (Human Interface Device) et ne peuvent être raccordés que via un hub USB. Les imprimantes doivent également être connectées via un hub USB. Selon le fabricant ou le type d'imprimante, une connexion directe reste cependant possible. 9.3.1 Clavier numérique USB 6.2147.000 Pour naviguer dans les boîtes de dialogue, la touche [Num Lock] doit être enfoncée. Les touches fléchées sont alors actives. Pour l'entrée de nombres, la boîte de dialogue d'édition correspondante doit être ouverte. 899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ 95 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 9.3 Appareils USB Tableau 4 Affectation des touches Touche du 899 Coulometer ou fonction dans la boîte de dialogue d'édition Touche sur le clavier numérique USB [BACK] [Home] [⇧] [⇩] [↑] [↓] [⇦] [⇨] [←] [→] [OK] [Enter] [BS] (touche arrière) 9.3.2 Effacer [Suppr] Valider [Accueil] Affectation des touches d'un clavier USB Pour faciliter l'entrée de texte et de nombres, il est possible de connecter un clavier USB que l'on peut trouver dans le commerce. Pour l'entrée de texte et de nombres, la boîte de dialogue d'édition correspondante doit être ouverte. Tableau 5 Affectation des touches Touche du 899 Coulometer ou fonction dans la boîte de dialogue d'édition Touche sur le clavier USB [BACK] [Échap] [⇧] [⇩] [↑] [↓] [⇦] [⇨] [←] [→] [OK] [↲] (touche d'entrée) ou [Entrée] sur le pavé numérique [STOP] [Ctrl] + [S] [START] [Ctrl] + [G] [←] (touche arrière) 96 ￭￭￭￭￭￭￭￭ Effacer [Suppr] Annuler [Ctrl] + [Q] Valider [Échap] 899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 9 Annexe REMARQUE L'inscription sur le clavier USB peut différer de celle indiquée ci-dessus selon le pays du clavier. 9.3.3 Souris Pour faciliter la navigation dans les boîtes de dialogue du 899 Coulometer, il est possible de connecter une souris. Tableau 6 9.3.4 Fonctions de la souris Touche du 899 Coulometer Fonction de la souris [OK] Bouton gauche de la souris [BACK] Bouton droit de la souris [⇧] [⇩] [⇦] [⇨] Déplacement vertical/horizontal de la souris [⇧] [⇩] Molette verticale Imprimante Il existe de très nombreuses imprimantes USB disponibles sur le marché et elles se renouvellent rapidement. Lors du choix d'une imprimante, il faut tenir compte des critères suivants : ￭ ￭ Interface USB obligatoire Langage d'impression : HP-PCL, Canon BJL Commands, Epson ESC P/2 ou ESC/POS REMARQUE Les imprimantes bon marché sont souvent uniquement destinées à une utilisation avec un PC et ne disposent pas de l'un des langages d'impression indiqués ci-dessus. C'est pourquoi ces modèles ne sont pas adaptés. 899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ 97 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 9.4 Paramètres de régulation et courant de polarisation 9.4 Paramètres de régulation et courant de polarisation Les paramètres de régulation standard sont réglés de façon optimale pour la plupart des déterminations et ne devraient pas subir de modifications. Pour modifier les paramètres de régulation pour certains réactifs et/ou échantillons particuliers, tenir compte des relations existant entre les paramètres suivants : Le courant de polarisation de l'électrode indicatrice (voir paramètre « I(pol) », page 82) Le point final (voir paramètre « Point final à », page 78) La gamme de régulation (voir paramètre « Gamme de régulation », page 79) ￭ ￭ Valeur mesurée / mV ￭ Ipol = 30 µA Ipol = 20 µA Gamme de régulation Point final Ipol = 10 µA Ipol = 5 µA Ipol = 2 µA Eau / µg Figure 26 Paramètres de régulation et courant de polarisation Ce diagramme présente les courbes de titrage de Karl Fischer sous différents courants de polarisation (réactif Coulomat AD). Il montre clairement que la position du point final change avec le courant de polarisation. Les pentes des courbes sont hétérogènes, ce qui implique l'obligation d'ajuster également la gamme de régulation. Des courants de polarisation inférieurs à 10 µA ne se prêtent pas à ce type d'application. Le tableau suivant offre un aperçu des paramètres de régulation optimaux pour des courants de polarisation différents. Tableau 7 98 ￭￭￭￭￭￭￭￭ Paramètres de régulation optimaux pour des courants de polarisation différents. I(pol) (Courant de polarisation) 10 µA 20 µA 30 µA Point final à 50 mV 100 mV 150 mV 899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 9 Annexe I(pol) (Courant de polarisation) 10 µA 20 µA 30 µA Gamme de régulation 70 mV 100 mV 120 mV Débit max. Valeur par défaut Valeur par défaut Valeur par défaut Débit min. Valeur par défaut Valeur par défaut Valeur par défaut Dérive d'arrêt Valeur par défaut Valeur par défaut Valeur par défaut L'électrode indicatrice est activée au terme d'un certain temps d'utilisation du même réactif ; en d'autres termes, la pente de la courbe de titrage devient plus raide. Si sa pente est trop raide, des valeurs de dérive variant lentement au cours du conditionnement peuvent apparaître. Pour résoudre ce problème, abaisser le point final. Des points finaux trop bas peuvent toutefois allonger le titrage, ce qui peut entraîner des effets négatifs en termes d'erreur de mesure. 9.5 Exemples de méthode pour l'utilisation du four Karl Fischer Le tableau suivant propose des recommandations en matière de réglage de paramètres en cas d'utilisation du four Karl Fischer. Ces méthodes s'appliquent tant avec un passeur d'échantillons muni d'un module de four (par ex. 885 Compact Oven SC) qu'avec un four Karl Fischer (par ex. 860 KF Thermoprep). Le tableau contient uniquement les réglages de paramètres qui s'écartent des valeurs par défaut. Paramètres Détermination de la valeur à blanc (modèle de méthode Blank) Détermination de la teneur en eau (modèle de méthode KFCBlank) Dérive de départ 10 µg/min *) 10 µg/min *) Temps de stabilisat. 30 s 30 s off off >Conditionnement >Conditions de départ Demande prise d'essai 899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ 99 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 9.6 Initialisation de système Paramètres Détermination de la valeur à blanc (modèle de méthode Blank) Détermination de la teneur en eau (modèle de méthode KFCBlank) Pause sur demande off off Temps d'extraction 180 s 180 s Vitesse d'agitation 12 12 Statistiques on – Nombre de déterminations 3 – Résultats on on Calculs/Statistiques on – >Paramètres de titrage >Statistiques >Rapports *) dans un milieu à humidité ambiante élevée, nous recommandons de régler le paramètre Dérive de départ sur 20 µg/min. 9.6 Initialisation de système Dans de très rares cas, il peut arriver qu'un système de fichiers (par ex. à cause d'un plantage du programme) affecte le fonctionnement du programme. Dans ce cas, le système de fichiers interne doit être initialisé. ATTENTION L'initialisation de système supprime toutes les données utilisateur (méthodes, etc.) L'appareil revient alors au configuration usine. Nous recommandons d'effectuer régulièrement une copie de sauvegarde (backup) du système afin d'éviter les pertes de données. Après une initialisation de système, les versions du programme et les fichiers de langues n'ont pas besoin d'être restaurés. Seul le choix de la langue de dialogue devra éventuellement être redéfini dans les paramétrages de système. 100 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 9 Annexe Pour initialiser le système, procéder comme suit : 1 Arrêter l'appareil ￭ Maintenir la touche rouge [STOP] enfoncée pendant au moins 3 s. Une barre de progression apparaît. Si on relâche la touche pendant cette progression, l'appareil n'est pas mis hors tension. 2 Mettre l'appareil sous tension ￭ Maintenir la touche rouge [STOP] enfoncée pendant env. 10 s. La boîte de dialogue permettant de confirmer l'initialisation s'affiche pendant 8 s. L'initialisation doit être confirmée dans cet intervalle. 3 Confirmer l'initialisation REMARQUE Si la confirmation n'est pas donnée dans les 8 s, le processus est interrompu. ￭ Appuyer deux fois sur [BACK]. L'initialisation est lancée. Ce processus dure environ 80 s. Une fois l'initialisation effectuée correctement, l'appareil est automatiquement redémarré. 899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ 101 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 9.7 Interface Remote 9.7 Interface Remote 9.7.1 Affectation des broches de l'interface Remote 5 9 1 1 6 Figure 27 6 5 9 Affectation des broches de la prise et femelle Remote Le schéma ci-dessus de l'affectation des broches est valable pour tous les appareils Metrohm avec connecteur Remote D-Sub à 9 pôles. Tableau 8 Entrées et sorties de l'interface Remote N° de broche Affectation Fonction 1 Output 0 Ready/EOD 2 Output 1 - 3 Output 2 Titrage 4 Output 3 Cond OK 5 Output 4 Erreur 6 0 volt (GND) 7 +5 volts 8 Entrée 0 Start 9 Entrée 1 Stop Entrées +5 V env. 5 kΩ Pull-up tp tp > 100 ms actif = low, inactif = high 102 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 9 Annexe Sorties Open Collector tp tp > 200 ms actif = low, inactif = high IC = 20 mA, VCEO = 40 V +5 V : charge maximale = 20 mA 9.7.2 Diagramme d'état de l'interface Remote [START] [START] EOD ready/EOD Output 0 Output 1 Titr/Determ Output 2 condOK Output 3 Error Output 4 Start Input 0 Stop Input 1 [STOP] Figure 28 Diagramme d'état Remote EOD = End of Determination 9.8 Commande à distance via une connexion RS-232 Le 899 Coulometer peut être commandé à distance grâce à une connexion RS-232. Il faut pour cela une RS-232/USB Box 6.2148.030. Connecter la RS-232/USB Box à l'interface USB de l'appareil. La RS-232/USB Box dispose de deux connecteurs pour les appareils RS-232. La commande à distance RS-232 ne fonctionne qu'en utilisant le connecteur RS-232/2. Le connecteur RS-232/1 est prévu pour raccorder une balance. Raccorder le connecteur RS-232/2 de la RS-232/USB Box avec une interface série (port COM affichant la mention IOIOI) d'un PC. Utiliser un câble de connexion 6.2134.040 à cet effet. 899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ 103 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 9.8 Commande à distance via une connexion RS-232 6.2134.040 Figure 29 Connecter la RS-232/USB Box au PC Paramètres d'interface Nous recommandons les paramétrages suivants pour l'interface RS-232 COM2 : ￭ ￭ ￭ ￭ ￭ Vitesse de transmission : 19200 Bits de données : 8 Bits d'arrêt : 1 Parité : aucun Handshake : Logiciel Sur le 899 Coulometer, régler les paramètres d'interface sous Menu ▶ Système ▶ Appareils externes ▶ Réglages COM2. Protocole de transmission La communication des données est synchrone. L'appareil répond à chaque fonction lancée. Une fonction doit être envoyée à l'appareil avec le caractère de commande CR LF comme caractère de fin. Les réponses de l'appareil sont également transmises avec CR LF comme caractère de fin. L'appareil n'envoie pas de messages spontanés. 9.8.1 Fonctions et variables Fonction Fonction Commentaire $G Start/Continue Correspond à la touche [START] ou [Continuer] $S Stop Correspond à la touche [STOP] $H Hold Arrêter le déroulement de méthode 104 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 9 Annexe Fonction Fonction Commentaire $D Scanner l'état de l'appareil Réponses : Ready;0, Busy;0, Hold;0 ou Cond;0 (0 = aucun message) Si un message de l'appareil requiert l'intervention de l'utilisateur, la réponse de la requête d'état indique le numéro de message correspondant. Exemple : Busy;012-111 = 012-111 Conditionnement pas OK Le message peut être acquitté avec [Oui] ou [Non], voir ci-dessous. $A Acquitter le message Confirmer le message sur l'appareil en appuyant sur [OK]. Immédiatement avant d'acquitter le message, il faut impérativement une requête d'état qui indique le numéro de message, voir ci-dessus. $A(OK), $A(CANCEL) Acquitter le message Confirmer le message en appuyant sur [OK] ou [Annuler] $A(YES), $A(NO) Acquitter le message Confirmer le message en appuyant sur [Oui] ou [Non] $L(Nom de la méthode) Charger la méthode Le nom de la méthode doit être connu et unique. $Q(Variable) Scanner la valeur de variable Exemples de variables : EP1, R1, C00. Liste complète des variables, voir page 40. Les valeurs des variables ne sont disponibles qu'à la fin d'une détermination (en état « ready »). Réponse de l'appareil Commentaire OK Fonction exécutée E1 Méthode non trouvée E2 Variable non valide E3 Fonction non valide 899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ 105 9.9 Algorithmes de calcul dans 899 Coulometer 9.9 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Algorithmes de calcul dans 899 Coulometer Format numérique Le logiciel du 899 Coulometer se conforme à la norme répandue IEEE 754 (IEEE Standard for Binary Floating-Point Arithmetic for Microprocessor Systems) pour ses calculs. En d'autres termes, les nombres sont utilisés sous la forme de « double précision » (64 bits) dans les calculs. Les nombres décimaux sont convertis en nombres binaires en interne et utilisés sous cette forme pour les calculs. Leur affichage à l'écran et dans les rapports fait de nouveau appel aux nombres décimaux, autrement dit les nombres binaires sont à nouveau convertis en nombres décimaux. Pour pouvoir vérifier soimême si les calculs réalisés en interne sont bien conformes à la norme IEEE 754, les nombres sont présentés à la précision exacte dans les rapports de calcul. Un écart minimal peut apparaître entre un nombre saisi au départ sous la forme décimale et sa représentation interne à la précision exacte, et ce au niveau des dernières décimales. Cet écart provient de l'absence de correspondance binaire exacte pour tout nombre décimal. Si par ex., vous saisissez la prise d'essai 50,3 mg, le rapport de calcul en « double précision » présentera le nombre 5,02999999999999E+01. Méthode d'arrondissage Les valeurs mesurées et les résultats sont arrondis à un nombre défini de décimales (arrondi commercial, conforme au guide de la pharmacopée américaine USP). Si le chiffre occupant la première décimale appelée à disparaître est 1, 2, 3 ou 4, le nombre est arrondi vers le bas tandis que s'il s'agit de 5, 6, 7, 8 ou 9, le nombre est arrondi vers le haut. Les nombres négatifs sont arrondis d'après leur montant, en s'éloignant de zéro. Exemples : 2,33 devient 2,3 2,35 devient 2,4 2,47 devient 2,5 –2,38 devient –2,4 –2,45 devient –2,5 Statistiques La moyenne arithmétique tout comme les écarts-types absolu et relatif des résultats sont calculés : Il est possible d'exploiter au maximum cinq résultats provenant d'une détermination (1 ≤ k ≤ 5) sur le plan statistique. Une série statistique ne peut contenir que 20 déterminations au maximum (1 ≤ n ≤ 20). La convention suivante s'applique aux formules présentées ci-dessous : 106 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 9 Annexe 1 ≤ n ≤ 20 et 1 ≤ k ≤ 5. Valeur moyenne : Écart-type absolu : Écart-type relatif (en %) : Explications Le calcul statistique est réalisé sur la base des valeurs mathématiques exactes. En format numérique 64 bits, la mantisse de nombres à virgule flottante s'étend à 15 chiffres après la virgule en représentation décimale. La précision peut être définie en sélectionnant le préfixe de l'unité (milli, micro) et le nombre de chiffres après la virgule. Exemple : Le résultat affiché 1234,56789158763 mg/l possède une mantisse à 15 chiffres. Il faut l'arrondir à trois chiffres après la virgule en application de la méthode d'arrondissage : ￭ 1234,568 mg/L. Si le même résultat est exprimé en g/l (1,23456789158763 g/l) et aussi arrondi à trois chiffres après la virgule, on obtient ￭ 1,235 g/L. En d'autres termes, vous obtenez le plus faible niveau de perte de précision dû à l'arrondi si vous configurez l'application et le format numérique de façon à ce que les nombres affichés possèdent le plus de chiffres avant la virgule. Des écarts peuvent être observés en recalculant l'ensemble des statistiques en utilisant une calculatrice ou un tableur PC. Ceci est lié aux différents formats numériques binaires utilisés par ces calculateurs. REMARQUE Les pertes de précision évoquées et dues à l'arrondi que l'on observe au niveau de la mantisse restent du domaine théorique. La plupart du temps, elles sont en-deçà de l'ordre de grandeur de l'incertitude de mesure (erreur de balance, de dosage, de mesurage). 899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ 107 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 10.1 Entrées de mesure 10 Caractéristiques techniques 10.1 Entrées de mesure Le cycle de mesure s'élève à 100 ms pour le mode de mesure Ipol AC. 10.1.1 Électrode indicatrice Une entrée de mesure (Ind.) pour une électrode indicatrice. Mode de mesure Ipol Courant de polarisation 10.1.2 Détermination avec choix du courant de polarisation. Indication voltamétrique du point final sous courant alternatif. caractéristiques courantes : 5, 10, 20 et 30 µA Température Une entrée de mesure (Temp.) pour un capteur de température de type Pt1000. Gamme de mesure –150 à +250 °C Résolution 0,1 °C Exactitude de la mesure ±0,2 °C (est valable pour la gamme de mesure –20 à +150 °C; ±1 digit ; sans erreurs du capteur, sous conditions de référence.) 10.2 Connecteur de générateur Un connecteur d'électrode (Gen.) pour une électrode génératrice. 10.2.1 Électrode génératrice Génération d'iode par impulsions électriques ou courant continu. Courant à l'électrode Imax 108 ￭￭￭￭￭￭￭￭ auto : courant continu variable 100, 200, 400 mA : courant continu pulsé 400 mA 899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 10.3 10 Caractéristiques techniques Agitateur interne Vitesse de rotation Vitesse de rotation maximale ±(1700 à 1900) tr/min Réglage de la vitesse ±15 niveaux Modification de la vitesse par niveau ±(115 à 125) tr/min Protection électronique contre surcharges Fusible 10.4 Interfaces et connecteurs Connecteur MSB MSB1 Fiche mini-DIN à 8 pôles pour connecter un agitateur supplémentaire. Connecteur USB (OTG) Pour connecter des appareils périphériques USB. Connecteur Remote Pour connecter des appareils avec interface Remote. 10.5 Alimentation électrique Bloc d'alimentation externe 24 V, 65 W Plage de tension d'entrée 20 à 28 V CC Puissance absorbée maximale 899 Coulometer 36 W ￭￭￭￭￭￭￭￭ 109 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 10.6 Température ambiante 10.6 Température ambiante Gamme nominale de fonctionnement +5 à +45 °C (humidité de l'air au maximum de 85 %) Stockage –20 à +60 °C Transport –40 à +60 °C 10.7 Conditions de référence Température ambiante +25 °C (±3 °C) Humidité relative de l'air ≤ 60 % État chaud Appareil utilisé pendant 30 min minimum Validité des données suivant comparaison 10.8 Dimensions Largeur 143,5 mm Hauteur (sans support de récipient de titrage) 112 mm Hauteur (avec support de récipient de titrage) 195 mm Profondeur 281,5 mm Poids (bloc d'alimentation compris) 2800 g Matériau Boîtier PBT Matériau Fond 110 ￭￭￭￭￭￭￭￭ Acier inoxydable 1.4301 899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 11 Accessoires 11 Accessoires Vous trouverez des informations à jour concernant le contenu de la livraison et les accessoires optionnels de votre produit sur Internet. Vous pouvez télécharger ces informations à l'aide de la référence comme suit : Télécharger la liste d'accessoires 1 Saisir https://www.metrohm.com/ dans le navigateur Internet. 2 Entrer la référence du produit (p. ex. 899) dans le champ de recherche. Le résultat de la recherche s'affiche. 3 Cliquer sur le produit. Des informations détaillées sur le produit s'affichent dans différents onglets. 4 Dans l'onglet Accessoires, cliquer sur Téléchargez le pdf. Le fichier PDF contenant les données sur les accessoires est créé. REMARQUE Lorsque vous recevez votre nouveau produit, nous vous conseillons de télécharger la liste des accessoires depuis Internet, de l'imprimer et de la conserver conjointement avec le mode d'emploi. 899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭ 111 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Index Index A Adaptateur Connecter .......................... 24 Affectation des broches .......... 102 Agitateur Connecter .......................... 21 Alimentation secteur .................. 7 Appareil Arrêter ............................... 36 Disposition ........................... 8 Mettre sous tension ............ 36 Appareil USB Adaptateur ......................... 24 Connecter .......................... 24 Application Bulletin .................. 32 Arrêter ..................................... 36 B Backup ..................................... 69 Balance .............................. 50, 94 Connecter .......................... 22 Paramètres d'interface ........ 72 Boîte de dialogue de routine ..... 66 Boîte de dialogue expert ........... 66 C Calcul Format numérique ............ 106 Méthode « Blank » .............. 86 Méthode « KFC » ................ 84 Méthode « KFC-Blank » ...... 85 Méthode d'arrondissage ... 106 Calcul statistique ...................... 88 Capteur Connecter .......................... 17 Capteur de température Connecter .......................... 17 Catholyte Renouveler ......................... 35 Cellule de titrage Équipement ........................ 11 Insertion ............................... 9 Remplissage ....................... 12 Changement du réactif ............. 35 Charge électrostatique ................ 4 Clavier Affectation des touches 95, 96 Connecter .......................... 24 Clé USB Structure des répertoires ..... 69 112 ￭￭￭￭￭￭￭￭ Commande à distance ............ 103 Condition d'arrêt Paramètres ......................... 83 Conditionnement Paramètres ......................... 75 Conditions de départ Paramètres ......................... 77 Connecteur d'électrode Électrode à double fil de Pt ... 7 Électrode génératrice ............ 7 Électrode indicatrice ............. 7 Connecteur de capteur Capteur de température ....... 7 Pt1000 ................................. 7 Connecteur Remote Passeur d'échantillons ......... 27 Connexion électrique Bloc d'alimentation ............. 14 Power box .......................... 16 Connexion RS-232 .................. 103 Consignes de sécurité ................. 3 Contraste ................................. 66 Contrôle ................................... 44 Autostart ............................ 44 Table d'échantillons ............ 44 Contrôle manuel Agiter ................................. 63 Copie de sauvegarde ................ 69 Coulomètre Disposition ........................... 8 Coulométrie Astuces pratiques ............... 30 Conditions d'utilisation ....... 34 Dérive ................................. 34 Principe .............................. 29 Prise d'essai ........................ 32 Standard d'eau ................... 30 Courant de polarisation Relation .............................. 98 Courbe ..................................... 58 D Détermination Annuler .............................. Réalisation .......................... Résultat .............................. Détermination multiple Calcul statistique ................ Diagnostic ................................ 54 51 58 88 74 Diagnostic d'appareil ................ 73 Données d'échantillon Entrer ................................. 45 Modifier live ....................... 54 E Échantillon Liquide ............................... 33 Solide ................................. 33 Éditeur de formule .................... 40 Électrode Connecter .......................... 17 Électrode génératrice Remplir ............................... 12 Électrode indicatrice Temps de mise en fonctionnement .................................. 35 End of Determination EOD ..... 103 Entrée de nombres ................... 38 Entrée de texte ......................... 38 Exemples de méthode Four Karl Fischer ................. 99 F Face arrière de l'appareil ............. 7 Face avant de l'appareil .............. 6 Fichier de langue Charger .............................. 73 Four Karl Fischer Utilisation ........................... 14 Four Karl Fischer Exemples de méthode ........ 99 G Gamme de régulation Relation .............................. 98 I Imprimante ........................ 70, 97 Connecter .......................... 24 Imprimer .................................. 61 Initialisation ............................ 100 Initialisation de système .......... 100 K Karl Fischer Coulométrie ....................... 29 KFC Paramètres ......................... 75 899 Coulometer ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ L Langue ..................................... Langue de dialogue .................. Charger .............................. Largeur graphique .................... Index 64 64 73 71 M Maintenance .............................. 4 Maniement Généralités ......................... 37 Méthode Exporter ............................. 43 Importer ............................. 69 Sauvegarder ....................... 42 Supprimer .......................... 69 Mettre sous tension .................. 36 Mise à jour Langue de dialogue ............ 73 Version de programme ....... 73 Modèle de méthode Charger .............................. 41 Modifications « live » ................ 54 Module four ............................. 14 MSB Connecteur .......................... 7 N Naviguer .................................. 38 Nom d'utilisateur ...................... 64 P Paramètres Calcul ................................. 83 Condition d'arrêt ................ 83 Conditionnement ............... 75 Conditions de départ .......... 77 KFC .................................... 75 Modification live ................. 57 Relation .............................. 98 Titrage ................................ 81 Paramètres de régulation .......... 78 899 Coulometer Paramètres de titrage ................ 81 Paramètres live ......................... 57 Passeur d'échantillons Avec module four ............... 14 Connecter .......................... 27 Plantage de programme ......... 100 Point final Relation .............................. 98 Prise d'essai Envoyer de la balance ... 50, 94 Taille ................................... 32 R Rapport Imprimer manuellement ..... 61 Sélectionner ....................... 88 Rapport de résultat Définir ................................ 88 Rapport PC/LIMS ...................... 70 Recalculer ................................. 58 Remote Affectation des broches .... 102 Connecteur .......................... 7 Diagramme d'état ............ 103 Interface ........................... 102 Résultat .................................... 58 Méthode d'arrondissage ... 106 Recalculer ........................... 59 Sauvegarder comme variable commune ........................... 68 RS-232 Paramètres d'interface ........ 72 S Standard d'eau Certifié ............................... 30 Statistiques ............................... 59 Structure des répertoires ........... 69 T Table d'échantillons .................. 47 Ajouter une ligne ................ 49 Charger .............................. 49 Modification live ................. 55 Sauvegarder ....................... 49 Tamis moléculaire Remplacement ................... 10 Temps de préparation Électrode génératrice avec diaphragme ............................ 34 Électrode génératrice sans diaphragme ............................ 34 Tension secteur ........................... 4 Titrage Karl Fischer Traitement des problèmes ... 90 Traitement des problèmes ......... 90 Tube d'addition et d'aspiration Montage ............................ 13 Tube d'adsorption Remplissage ......................... 9 Type de balance ........................ 71 Type de clavier .......................... 71 Type de dialogue ...................... 65 U USB .......................................... 95 Clavier numérique .............. 95 Clavier PC ........................... 96 Imprimante ......................... 97 Souris ................................. 97 USB (OTG) Connecteur .......................... 7 V Variable commune Définir comme non valide ... 67 Éditer ................................. 67 Supprimer .......................... 67 Variables communes ................. 67 Version de programme Mettre à jour ...................... 73 Vitesse d'agitation .................... 94 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 113