EMPYREAN SÉRIE 3 GUIDE D'UTILISATION EMPYREAN SÉRIE 3 GUIDE D'UTILISATION AVIS D'ÉDITION : 4023 002 04153, Avril 2022 Ceci est la traduction de la publication d'origine de l'Édition 3 de ce document, à utiliser avec l'instrument Empyrean Série 3. 1 AVIS DE NON-RESPONSABILITÉ Bien qu'une attention particulière ait été portée à la précision des informations du présent document, aucune stipulation ne pourra être interprétée comme impliquant une représentation ou une garantie relative à la précision, à l'exactitude ou à l'exhaustivité de ces informations et nous déclinons toute responsabilité quant aux éventuelles erreurs contenues dans cette brochure ou aux dommages en rapport avec l'utilisation de ce matériel. Malvern Panalytical se réserve le droit de modifier le contenu de ce document à tout moment et sans préavis. COPYRIGHT © 2022 Malvern Panalytical. Cette publication, ou toute partie de celle-ci, ne peut être copiée ou transmise sans notre autorisation expresse et écrite. Malvern Panalytical Ltd. Grovewood Road, Malvern, Worcestershire, WR14 1XZ, Royaume-Uni Malvern Panalytical B.V. Lelyweg 1, 7602 EA Almelo, Pays-Bas Tél. +44 1684 892456 Fax. +44 1684 892789 Tél. +31 546 534 444 Fax. +31 546 534 598 [email protected] www.malvernpanalytical.com 2 SOMMAIRE Chapitre 1. Introduction. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9 1.1 Généralités. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9 1.2 Usage prévu. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9 1.3 Niveaux de compétence conseillés. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9 Chapitre 2. Sécurité. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11 2.1 Présentation des aspects de sécurité. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11 2.1.1 Personnel autorisé. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11 2.1.2 Garantie de sécurité. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11 2.1.3 Alertes et étiquettes. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12 2.2 Normes de sécurité. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13 2.3 Approche de Malvern Panalytical. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13 2.4 Responsabilités de l'utilisateur. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14 2.4.1 Recommandations en cas d'urgence. . . . . . . . . . . . . . . 15 2.5 Risques généraux. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16 2.5.1 Rayonnement ionisant. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16 2.5.2 Matière toxique. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16 2.5.3 Matériaux inflammables. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19 2.5.4 Surface brûlante. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19 2.5.5 Surface froide. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19 2.5.6 Courant de fuite à la terre. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19 2.5.7 Rayonnement laser. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19 2.5.8 Azote liquide. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20 2.6 Mesures de sécurité. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20 2.6.1 Clé de sécurité haute tension. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20 2.6.2 Bouton d'arrêt d'urgence. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20 2.6.3 Témoins X-RAYS (RAYONS X). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21 2.6.4 Circuits indépendants à double boucle de sécurité. . . 21 3 SOMMAIRE 2.6.5 Xsafe. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21 2.6.6 Msafe. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21 2.7 Utilisation sans risque de l'instrument. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21 2.7.1 Emplacement des alertes et risques. . . . . . . . . . . . . . . . 22 Chapitre 3. Description du système. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27 3.1 Introduction. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27 3.2 Le concept PreFIX. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27 3.3 Enceinte Empyrean. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28 3.4 Enceinte de rayonnement. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30 3.4.1 Gaine de tube. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33 3.4.2 Modules PreFIX. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34 3.5 Système électronique et de support. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 36 3.5.1 Témoins X-RAYS (RAYONS X). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37 3.5.2 Bouton d'arrêt d'urgence. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38 3.5.3 Panneau de commande. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39 3.5.4 Générateur haute tension. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42 3.5.5 Système de refroidissement. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42 3.5.6 Air comprimé. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43 3.5.7 Eau de refroidissement et air sec du détecteur. . . . . . 43 3.6 Accessoires. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43 Chapitre 4. Utilisation de l'instrument. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45 4.1 Introduction. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45 4.1.1 Conditions environnementales. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45 4.2 Allumez l'instrument.. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 46 4.3 Mise hors tension de l'instrument. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 48 4.4 Remplacement du tube à rayons X. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 49 4.4.1 Déballage du tube à rayons X. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 49 4.4.2 Retrait du tube à rayons X de sa gaine. . . . . . . . . . . . . . 50 4.4.3 Entreposage du tube à rayons X. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 55 4.4.4 Installation du tube à rayons X. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 55 4.4.5 Réalisation d'un test de fuite des rayons X. . . . . . . . . . 59 4.5 Changement du foyer du tube à rayons X. . . . . . . . . . . . . . . . 59 4.6 Déplacement de la gaine de tube en position alpha-1. . . . . 62 4 SOMMAIRE 4.7 Alignement de la hauteur du tube à rayons X. . . . . . . . . . . . . 64 4.7.1 Réalisation de la vérification approximative de la hauteur du tube à rayons X. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 64 4.7.2 Réalisation du réglage approximatif de la hauteur du tube à rayons X. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 66 4.7.3 Réalisation de la vérification de précision de la hauteur du tube à rayons X. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 68 4.7.4 Réalisation du réglage de précision de la hauteur du tube à rayons X. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 73 4.8 Installation des modules PreFIX. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 75 4.8.1 Identification des intervalles d'angle de sécurité. . . . . 75 4.9 Changement du support d'échantillon PreFIX. . . . . . . . . . . . . 76 4.9.1 Retrait et installation d'un support d'échantillon PreFIX. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 76 4.9.2 Installation d'un accessoire de support PreFIX. . . . . . . 77 4.9.3 Installation d'une chambre à environnement contrôlé suivant un axe Z programmable. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 78 4.10 Déplacement du passeur d'échantillon. . . . . . . . . . . . . . . . . 79 4.10.1 Déplacement du passeur d'échantillon vers la position de fonctionnement. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 79 4.10.2 Déplacement du passeur d'échantillon vers la position de rangement. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 80 4.11 Installation des détecteurs. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81 4.11.1 Installation d'un détecteur à pixels hybride sur l'interface PreFIX. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 82 4.11.2 Retrait du détecteur à pixels hybride de l'interface PreFIX. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 83 4.11.3 Installation du détecteur 1Der sur l'interface PreFIX. 84 4.11.4 Retrait du détecteur 1Der de l'interface PreFIX. . . . . 84 4.11.5 Installation d'un détecteur 1Der ou PIXcel sur le dCore . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 85 4.11.6 Retrait d'un détecteur 1Der ou PIXcel du dCore. . . . . 87 Chapitre 5. Mesure d'échantillons. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 91 5.1 Présentation des mesures. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 91 5.2 Préparation des échantillons. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 91 5.3 Chargement d'échantillons. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 91 5 SOMMAIRE Chapitre 6. Maintenance par l'utilisateur. . . . . . . . . . . . . . . . 93 6.1 Introduction. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 93 6.2 Équipement de protection individuelle. . . . . . . . . . . . . . . . . . 94 6.3 Nettoyage de l'instrument. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 95 6.4 Nettoyage des fenêtres de l'enceinte. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 95 6.5 Inspection des surfaces PreFIX. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 95 6.6 Nettoyage du passeur d'échantillon et du porte-échantillon tournant. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 95 6.7 Remplacement du filtre à eau principal. . . . . . . . . . . . . . . . . . 95 6.8 Exécution d'un test fonctionnel des interrupteurs de sécurité . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 97 6.8.1 Procédure de test. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 97 6.8.2 Démarrage du test. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 97 6.8.3 Interrupteur de présence de l'optique. . . . . . . . . . . . . . 98 6.8.4 Interrupteur de montage correct de la gaine de tube. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 99 6.8.5 Interrupteurs de tube à rayons X. . . . . . . . . . . . . . . . . 100 6.8.6 Interrupteurs des portes. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 102 6.9 Consommables. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 105 Chapitre 7. Dépannage. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 107 7.1 Introduction. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 107 7.2 L'instrument est déconnecté. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 107 7.2.1 Réinitialisation des disjoncteurs. . . . . . . . . . . . . . . . . . 108 7.3 Le générateur haute tension ne s'allume pas. . . . . . . . . . . . 109 7.3.1 Réinitialisez Xsafe. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 110 7.3.2 Réinitialisation du système Msafe. . . . . . . . . . . . . . . . . 110 7.4 L'obturateur ne s'ouvre pas. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 111 7.4.1 Les portes ne se verrouillent pas. . . . . . . . . . . . . . . . . 112 7.4.2 Les portes ne sont pas correctement fermées. . . . . . 112 Chapitre 8. Instructions de mise au rebut. . . . . . . . . . . . . . . 113 8.1 Substances dangereuses. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 113 8.1.1 Directive DEEE. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 113 8.1.2 Béryllium. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 113 8.1.3 Plomb. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 114 6 SOMMAIRE 8.1.4 Tube à rayons X. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 114 8.1.5 Détecteur. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 115 8.1.6 Filtre bêta Cr/Be. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 118 8.1.7 Filtre bêta Mn/Be. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 119 8.1.8 Lentille à rayons X du faisceau parallèle. . . . . . . . . . . . 120 Index. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 121 7 SOMMAIRE 8 CHAPITRE 1 INTRODUCTION 1.1 Généralités Le présent Guide d'utilisation offre une description du matériel et des instructions relatives à la sécurité, au fonctionnement, à la maintenance par l'utilisateur et à la mise au rebut des systèmes suivants : • 9430 060 03000 Empyrean Série 3 Avant d'utiliser le présent Guide d'utilisation, assurez-vous que l'instrument est correctement installé, que le logiciel est configuré et que les applications ont été définies. Pour des informations exhaustives sur les applications, les modules et les composants disponibles pour l'Empyrean Série 3, reportez-vous au Manuel de référence de l'Empyrean Série 3 et au Manuel d'instructions du tube Empyrean. Ce Guide d'utilisation doit être lu parallèlement au guide de démarrage rapide Data Collector. Pour de plus amples informations, reportez-vous à l'Aide du Data Collector, fournie avec le logiciel. 1.2 Usage prévu L'instrument Empyrean Série 3, associé au Data Collector, constitue une plate-forme de base pour de nombreuses applications de la diffraction analytique des rayons X, aussi bien dans les environnements de recherche scientifiques qu'industriels. Le système est utilisé le plus souvent par du personnel de laboratoire. Le système ne doit pas être utilisé à des fins différentes de l'usage prévu. Si l'équipement est utilisé de façon non conforme aux indications du fabricant, la protection offerte par l'équipement risque d'être altérée. 1.3 Niveaux de compétence conseillés Le système peut être manipulé par des personnes ayant des niveaux de maîtrise divers. Une personne ne peut manipuler le système qu'après avoir suivi une formation adaptée au niveau de maîtrise nécessaire. Les niveaux de compétence sont les suivants : 9 CHAPITRE 1 INTRODUCTION Opérateur • Maîtrise les notions essentielles de la diffraction des rayons X. • Est capable d'exécuter des tâches et mesures de routine. Analyste • A de bonnes connaissances sur le processus d'analyse. • Est capable de définir des routines de mesure dans une configuration définie. Propriétaire du système • Maîtrise complètement le processus d'analyse et le système. • Est capable de définir des routines de mesure et des configurations. • Est capable d'exécuter des tâches de maintenance. 10 CHAPITRE 2 SÉCURITÉ 2.1 Présentation des aspects de sécurité Veuillez lire ce chapitre avant de commencer à utiliser votre instrument. Ce chapitre est destiné à vous aider dans la maintenance et l'utilisation de l'instrument analytique à rayons X conformément aux normes de sécurité très exigeantes. Il indique les mesures à prendre pour une utilisation de l'instrument en toute sécurité et pour éviter tout accident. Il est essentiel que vous preniez connaissance de ces informations pour vous familiariser avec les différentes notions de sécurité concernant l'instrument Malvern Panalytical. Un instrument Malvern Panalytical peut être totalement utilisé en toute sécurité lorsqu'il est correctement installé et lorsque les instructions de ce Guide d'utilisation sont suivies pendant son utilisation. Si les consignes de sécurité de ce chapitre ne respectent pas les règles locales (nationales ou régionales) connexes, respectez toujours les règles locales. 2.1.1 Personnel autorisé REMARQUE: Personnel autorisé = personnel formé, compétent et agréé par la société Malvern Panalyticalpour réaliser des opérations de maintenance jusqu'à un certain niveau et pour une gamme de produits donnée. Les procédures décrites dans ce Guide d'utilisation peuvent être effectuées par l'utilisateur. Les procédures d'installation, de maintenance et de réparation de l'instrument ne figurant pas dans ce Guide d'utilisation ne doivent être effectuées que par un personnel agréé. Toutes les opérations de réparation, de réglage et d'alignement de n'importe quelle partie de l'instrument doivent répondre aux spécifications locales applicables et en vigueur. 2.1.2 Garantie de sécurité La garantie de sécurité Malvern Panalytical est incluse lorsqu'un instrument Malvern Panalytical est fourni. Cette couverture est valable tout au long de la durée de vie de l'instrument quand ce dernier est entretenu et réparé par des techniciens de maintenance Malvern Panalytical. 11 CHAPITRE 2 SÉCURITÉ AVERTISSEMENT ‑ Risques Généraux Il n'est pas permis d'apporter des modifications ou de faire des ajouts au système s'ils ne sont pas approuvés. 2.1.3 Alertes et étiquettes Les alertes spéciales relatives à la sécurité du personnel et/ou de l'équipement figurent dans ce manuel. Le cas échéant, des étiquettes d'alerte comportant les symboles appropriés sont apposées sur l'appareil. Respectez toutes les instructions des alertes figurant dans le manuel et sur les étiquettes apposées sur les différents composants de l'instrument. Les alertes figurant dans ce manuel sont indiquées de la manière suivante : DANGER ‑ Risque Électrique Situation très dangereuse qui, si elle n'est pas évitée, peut entraîner la mort ou des blessures très graves. (Le symbole se rapporte au danger spécifié) AVERTISSEMENT ‑ Rayonnement Ionisant Situation dangereuse susceptible d'entraîner des blessures graves. (Le symbole se rapporte au danger spécifié) ATTENTION ‑ Risques Généraux Situation pouvant endommager l'équipement ou le matériel, ou entraîner des blessures superficielles. (Le symbole se rapporte au danger spécifié) REMARQUE: Apporte un complément d'informations à l'utilisateur concernant la procédure ou le système. 12 CHAPITRE 2 SÉCURITÉ 2.2 Normes de sécurité Malvern Panalytical fournit une déclaration de conformité avec chacun de ses instruments. Ce document est une attestation de Malvern Panalytical déclarant que les responsabilités relatives à l'instrument livré ont été remplies. Le client doit conserver ce document avec l'instrument tout au long de sa durée de vie. Un autre document important destiné aux utilisateurs d'instruments analytiques à rayons‑X est également fourni avec chaque instrument. Il s'agit de la déclaration de sécurité des rayons‑X. L'instrument est conforme aux dispositions de la directive 2006/42/CE relative aux machines, de la directive CEM 2014/30/UE et de la réglementation en vigueur en termes de sécurité des rayons‑X. Reportez-vous aux normes, documents normatifs et directives applicables cités dans la déclaration de conformité et dans la déclaration de sécurité des rayons‑X de l'instrument. 2.3 Approche de Malvern Panalytical Malvern Panalytical fabrique et fournit des instruments analytiques à rayons X respectant les réglementations internationales applicables concernant ces produits. Par conséquent, Malvern Panalytical est conforme aux approches suivantes : • La spécification du niveau de rayonnement le plus bas au monde : inférieur à 1 µSv/h à une distance de 10 cm de la surface externe de l'instrument. • Le calcul et l'évaluation des risques en termes d'utilisation de l'instrument qui indiquent que la dose absorbée est conforme au niveau défini par la Commission internationale de protection radiologique pour le public (ICRP), à savoir 1 mSv/an. • Une évaluation globale des risques concernant la sécurité de l'instrument. • La conception et la production de l'instrument, ainsi que la documentation afférente, sont certifiées par des organismes agréés nommés PTB et/ou CSA et/ou MET. Reportez-vous à la déclaration de conformité et à la déclaration de sécurité des rayons X pour plus d'informations. • La politique environnementale de Malvern Panalytical s'applique à l'entreprise. Les mesures suivantes sont prises : a. Des règles de conception sont appliquées pour réduire la consommation d'énergie, la quantité d'emballage et le poids. b. Des informations environnementales sont fournies avec l'instrument pour les techniciens de maintenance et les utilisateurs. • Lors d'un fonctionnement normal, le niveau sonore généré par l'instrument est conforme aux dispositions de la directive relative aux machines. 13 CHAPITRE 2 SÉCURITÉ • Les pièces mobiles peuvent être utilisées en toute sécurité. Des précautions ont été prises au cours de l'élaboration de l'instrument et des étiquettes d'avertissement sont présentes sur l'instrument et dans les manuels. Des normes d'entreprises telles que ISO 9001, ISO 14001, des inspections et des audits de la part de l'organisme en charge de la sécurité des rayonnements garantissent la conformité à ces approches. 2.4 Responsabilités de l'utilisateur Pour maintenir l'instrument à son niveau de sécurité, l'utilisateur assume les responsabilités suivantes : 1. L'utilisateur doit s'assurer que l'instrument est correctement installé. Les installations de son site doivent répondre aux spécifications décrites dans les informations de préinstallation et d'installation et être conformes aux exigences de sécurité applicables. L'utilisateur est également responsable des exigences d'installation suivantes : a. Une mise à la terre appropriée doit être disponible. b. Le sol ou la table doivent pouvoir supporter le poids réparti de l'instrument. 2. L'installation et la maintenance doivent être réalisées par le personnel agréé. 3. Les dispositifs de sécurité ne doivent JAMAIS être désactivés. 4. L'utilisateur doit s'assurer que les personnes qui utilisent le système sont pleinement formées aux procédures de sécurité. 5. L'utilisateur doit s'assurer que lorsque le système est utilisé, les réglementations de sécurité locales applicables sont respectées. 6. Tous les systèmes d'analyse par rayons X doivent être contrôlés régulièrement (évaluation des risques locaux) à l'aide d'un moniteur de rayonnement à rayons X adéquat. 7. Si l'instrument est laissé sans surveillance dans des conditions de sécurité insuffisantes, procédez comme suit : a. Retirez la clé HT (haute tension). b. Débranchez l'instrument de l'alimentation électrique. c. Placez un panneau d'avertissement « NE PAS UTILISER » sur tous les boutons d'alimentation et les interrupteurs ou connexions d'alimentation secteur. 8. Le témoin lumineux à sécurité intégrée signalant l'activation des rayons X doit être allumé lorsque l'équipement génère des rayons X. Il doit être clairement visible par toutes les personnes présentes dans la zone. 9. Dans certains pays, un témoin lumineux signalant l'activation des rayons X et le symbole international de rayonnement ionisant doivent être installés à l'extérieur de la salle. 14 CHAPITRE 2 SÉCURITÉ 10. Suite à la réalisation d'une installation ou d'une intervention de maintenance/ réparation, l'utilisateur et le technicien de maintenance doivent s'assurer du bon fonctionnement des dispositifs de sécurité. 11. En cas de dépannage, de contrôle suite à une réparation ou d'assistance en matière d'application, un technicien de maintenance ou un spécialiste d'application Malvern Panalytical peut effectuer une session de diagnostic à distance sur l'instrument. Avant de commencer une session de diagnostic à distance, l'utilisateur doit prendre des précautions pour s'assurer que l'instrument peut être utilisé en toute sécurité sans interférence locale. 12. Même si l'instrument est conçu et testé pour une sécurité accrue, la maintenance reste très importante. Des informations sur la maintenance par l'utilisateur sont données dans ce manuel. D'autres opérations de maintenance doivent être réalisées par le personnel autorisé. 2.4.1 Recommandations en cas d'urgence En cas d'urgence ou d'exposition possible au rayonnement d'un instrument analytique à rayons X, procédez comme suit : 1. Mettez l'instrument hors tension et assurez-vous qu'il ne peut pas être de nouveau mis sous tension. 2. Procédez aux premiers soins (curatifs/médicaux) nécessaires. 3. Ne prenez aucune mesure pour résoudre la panne à l'origine de l'accident et/ou l'exposition. REMARQUE: En cas d'exposition accidentelle aux rayons X, la dose absorbée est plus difficile à calculer si la panne a été réparée. 4. Placez un panneau sur l'instrument pour vous assurer que l'instrument ne sera pas utilisé ou modifié. 5. Vous devez informer les personnes suivantes de l'urgence : • Utilisateur • Responsable de la sécurité (rayonnement) • Le représentant Malvern Panalytical local 6. En cas d'exposition accidentelle aux rayons X et si le niveau d'exposition est supérieur au niveau prescrit dans les réglementations locales, faites passer un examen médical à la personne concernée. 15 CHAPITRE 2 SÉCURITÉ 2.5 Risques généraux 2.5.1 Rayonnement ionisant La protection contre le rayonnement ionisant est un aspect de sécurité inclus dans les normes applicables. Le principe de base consiste à réduire le rayonnement à proximité de l'instrument à un niveau aussi faible que raisonnablement possible (principe ALARA). Quand l'instrument est correctement utilisé conformément aux spécifications, le niveau de rayonnement à une distance de 10 cm de la surface externe de l'instrument est inférieur à 1 µSv/h. AVERTISSEMENT ‑ Rayonnement Ionisant Les rayons X sont dangereux. L'instrument génère des rayons X qui peuvent présenter un risque pour la santé si des précautions ne sont pas prises. Il est important, pour préserver la santé et la sécurité de l'utilisateur, que les instructions formulées dans les différents manuels concernant l'instrument soient scrupuleusement suivies. Respectez les réglementations de sécurité locales. 2.5.2 Matière toxique L'instrument peut contenir des substances pouvant être dangereuses pour la santé. Une étiquette signalant les substances dangereuses est apposée à l'arrière de l'instrument. Reportez-vous à la Figure 2.1. Certains cristaux d'analyse peuvent contenir des substances toxiques. Les échantillons inconnus peuvent contenir des substances toxiques. Prenez des précautions lorsque vous touchez des échantillons inconnus. Pour de plus amples informations, reportez-vous aux Fiches de données de sécurité. 16 CHAPITRE 2 SÉCURITÉ Figure 2.1 Étiquette signalant les substances dangereuses 2.5.2.1 Béryllium Certains éléments de l'instrument contiennent du béryllium (Be). 17 CHAPITRE 2 SÉCURITÉ AVERTISSEMENT ‑ Substance Toxique Le béryllium et les composés de béryllium (l'oxyde de béryllium, par exemple) sont toxiques. Ne touchez pas, n'avalez pas et n'inhalez pas de béryllium. Évitez tout contact direct du béryllium sur la peau. Portez toujours des gants pour manipuler des éléments contenant du béryllium. En cas de fumées ou de poussières de béryllium, portez un masque et un vêtement de protection. La mise au rebut du béryllium doit être effectuée dans le respect de la réglementation nationale en vigueur. Pour plus d'informations, reportez-vous aux consignes de sécurité du présent document et à la fiche de données de sécurité correspondante. Fiche de données de sécurité : (https://uqr.to/epa4) 2.5.2.2 Plomb Le plomb (Pb) est utilisé comme substance de protection contre les rayons X. AVERTISSEMENT ‑ Substance Toxique Le plomb et les composés de plomb (l'oxyde de plomb, par exemple) sont toxiques. Ne touchez pas, n'avalez pas et n'inhalez pas de plomb. Évitez tout contact direct du plomb sur la peau. Portez toujours des gants pour manipuler des éléments contenant du plomb. En cas de fumées ou de poussières de plomb, portez un masque et un vêtement de protection. La mise au rebut du plomb doit être effectuée dans le respect de la réglementation nationale en vigueur. Pour plus d'informations, reportez-vous aux consignes de sécurité du présent document et à la fiche de données de sécurité correspondante. 18 CHAPITRE 2 SÉCURITÉ Fiche de données de sécurité : (https://uqr.to/i8t3) 2.5.3 Matériaux inflammables AVERTISSEMENT ‑ Substance Inflammable Il incombe à l'utilisateur final de systématiquement traiter (les substances ou matériaux utilisés pour élaborer) ses échantillons avec toute la diligence et la prudence requises. Malvern Panalytical ne peut être tenue responsable de tout dommage résultant de l'usage de substances ou de matériaux inflammables, de combustibles ou de toute autre matière dangereuse dans les échantillons ou lors de la préparation de ces derniers. 2.5.4 Surface brûlante Certaines pièces de l'instrument peuvent chauffer pendant son fonctionnement. Ces pièces sont identifiées par une étiquette d'avertissement. Les échantillons peuvent chauffer pendant la mesure. Prenez des précautions lorsque vous touchez des échantillons ou des porte-échantillons après une mesure. 2.5.5 Surface froide Certaines pièces de l'instrument peuvent devenir extrêmement froides pendant son fonctionnement, par exemple les tuyaux transportant de l'azote liquide. Ces pièces sont identifiées par une étiquette d'avertissement. De graves brûlures par le froid peuvent se produire en cas de contact de ces surfaces avec la peau nue. Lorsque vous utilisez l'équipement avec des surfaces froides, portez toujours des gants cryogéniques. 2.5.6 Courant de fuite à la terre Le courant de fuite des instruments reliés en permanence à l'alimentation secteur peut, dans certaines conditions, dépasser 10 mA. Une seconde connexion à la terre vers l'instrument peut être nécessaire en raison des réglementations locales. 2.5.7 Rayonnement laser Les lasers sont des sources lumineuses de grande intensité qui génèrent une lumière visible ou invisible avec des longueurs d'onde spécifiques. Cette énergie concentrée 19 CHAPITRE 2 SÉCURITÉ dans un faisceau laser fin peut provoquer des lésions aux tissus biologiques, notamment aux yeux. Les lasers sont classifiés de la Classe 1 à la Classe 4 en fonction du niveau de risque. Pour de plus amples informations sur la sécurité liée au laser, reportez-vous à la norme internationale CEI 60825‑1 « Sécurité des produits laser ». 2.5.8 Azote liquide L'azote liquide est un liquide non toxique, inerte, incolore et inodore dont la température est extrêmement basse ‑196 °C (77 K). De faibles volumes de liquide se traduisent par des volumes de gaz importants lors de l'évaporation. Ainsi, un volume d'azote liquide se dilate à raison de 700 de gaz environ dans des conditions ambiantes. Il peut par conséquent facilement diminuer le contenu en oxygène de l'air dans un local fermé et entraîner ainsi une asphyxie. L'azote liquide peut par ailleurs entraîner des brûlures graves par le froid en cas de contact du liquide avec la peau nue ou des tissus fragiles tels que ceux des yeux. Des informations supplémentaires sur l'utilisation de l'azote liquide sont fournies avec les dispositifs utilisant de l'azote liquide. Lisez attentivement les instructions relatives au fonctionnement et à la sécurité accompagnant ces dispositifs avant de commencer à les utiliser. 2.6 Mesures de sécurité Ces sections donnent des informations sur les mesures de sécurité qui sont utilisées dans l'instrument. 2.6.1 Clé de sécurité haute tension Tous les instruments possèdent une clé de sécurité haute tension. La clé HT amovible permet à la PCR, personne compétente en radioprotection, de contrôler les utilisateurs du système. Pour éviter l'utilisation non autorisée du système, retirez la clé haute tension. Une alimentation secteur normale est fournie pour les autres fonctions. La clé de sécurité HT permet également de réinitialiser le système. 2.6.2 Bouton d'arrêt d'urgence Appuyez sur le bouton d'arrêt d'urgence en cas de situation d'urgence (dangereuse). Il coupe immédiatement la tension secteur de l'instrument. 20 CHAPITRE 2 SÉCURITÉ 2.6.3 Témoins X-RAYS (RAYONS X) Les témoins signalant l'activation de RAYONS X sont allumés quand l'instrument génère des rayons X. Les témoins signalant l'activation de RAYONS X font partie du circuit de sécurité. Si l'un des témoins est défectueux, le générateur haute tension ne peut pas être allumé et les rayons X ne peuvent pas être générés. C'est uniquement lorsque l'instrument détecte que toutes les conditions de sécurité sont réunies que les témoins signalant l'activation des RAYONS X peuvent s'allumer et que les rayons X sont générés. 2.6.4 Circuits indépendants à double boucle de sécurité Des circuits indépendants à double boucle de sécurité sont requis pour garantir le fonctionnement à sécurité intégrée de l'instrument. Pour la sécurité des rayons X, il est essentiel d'effectuer régulièrement un test de ces boucles. Enregistrez les résultats du test. 2.6.5 Xsafe Xsafe est un système de protection de sécurité qui protège l'utilisateur contre les rayons X. Ce système est muni d'un dispositif électronique qui procède à une vérification constante des interrupteurs de l'instrument pour garantir que la génération des rayons X peut être effectuée en toute sécurité. Le tube à rayons X d'un instrument est alimenté par une alimentation électrique haute tension. Les circuits de sécurité s'assurent automatiquement que la haute tension et les rayons X sont immédiatement désactivés en cas de situation dangereuse. Pour assurer le fonctionnement correct de Xsafe, faites un test de fonctionnement des interrupteurs de sécurité au moins une fois par an. REMARQUE: L'Empyrean ne comporte aucun voyant indiquant l'état du système Xsafe. 2.6.6 Msafe Msafe est un système de protection de sécurité qui protège l'utilisateur contre les mouvements du goniomètre. Msafe garantit qu'aucun mouvement n'est possible lorsque les portes sont ouvertes. 2.7 Utilisation sans risque de l'instrument Lors de l'utilisation normale de l'instrument avec tous les panneaux en position, il n'existe aucun risque de sécurité pour l'opérateur. 21 CHAPITRE 2 SÉCURITÉ Les sections suivantes indiquent les possibles risques de sécurité liés à l'instrument pendant la manipulation des échantillons ou lorsqu'un ou plusieurs panneaux sont démontés, ce qui peut être le cas lors des opérations de maintenance par l'utilisateur. 2.7.1 Emplacement des alertes et risques 1 2 3 3 4 1. Risques généraux : coupez l'alimentation haute tension avant de déplacer l'instrument 3. Rayonnement ionisant : Témoin lumineux de rayons X 2. Risque général : fenêtre endommagée ou brisée 4. Faisceaux de rayons X si alimenté Figure 2.2 Face avant avec portes fermées 22 CHAPITRE 2 SÉCURITÉ 1 2 5 6 3 4 1. Substances toxiques : tube à rayons X contenant du béryllium 4. Écrasement des mains : options motorisées 2. Rayonnement ionisant : tube à rayons‑X 5. Matière toxique : détecteur contenant du béryllium 3. Risque électrique : Câble HT 6. Substances toxiques : certains filtres bêta contenant du béryllium. Figure 2.3 Face avant avec portes ouvertes 23 CHAPITRE 2 SÉCURITÉ 1. Risques généraux : le capot doit être retiré par le personnel autorisé 3. Risques généraux : risques derrière ce panneau 2. Risque de pincement : risque de pincement après le retrait de ce capot 4. Rayonnement ionisant : Témoin lumineux de rayons X Figure 2.4 Face arrière avec panneau inférieur 24 CHAPITRE 2 SÉCURITÉ 3 1 2 1. Risque électrique : niveau de tension dangereux 2. Risque électrique : débrancher le système de la source d'alimentation 3. Matière toxique : système contenant des substances dangereuses Figure 2.5 Face arrière sans panneau inférieur 1 1. 1 Écrasement des mains : porte-échantillon tournant en réflexion/ transmission 3.0 Figure 2.6 Porte-échantillon tournant en réflexion/transmission 3.0 25 CHAPITRE 2 SÉCURITÉ REMARQUE: Certains autres supports d'échantillon possèdent aussi des étiquettes d'avertissement d'écrasement des mains. 7 1. 1 Faisceau laser : capteur de hauteur Figure 2.7 Capteur de hauteur en option 26 CHAPITRE 3 DESCRIPTION DU SYSTÈME 3.1 Introduction L'instrument Empyrean se compose des éléments suivants : • l'enceinte Empyrean qui est l'environnement de fonctionnement du système. Elle se compose de 2 parties principales : l'enceinte de rayonnement et le système électronique et de support ; • le goniomètre, qui constitue le noyau du diffractomètre ; • un tube à rayons X monté sur le goniomètre dans une gaine de tube ; • les modules optiques pour faisceaux de rayons X incidents et diffractés. Ces modules peuvent être installés en position PreFIX sur les bras du goniomètre ; • un support d'échantillon, sur lequel est placé l'échantillon afin de mesurer ses caractéristiques. Le support d’échantillon peut être installé sur l'interface de support PreFIX ; • un détecteur pour mesurer l'intensité du faisceau de rayons X diffracté. L'ensemble de ces éléments fait l'objet d'une description détaillée dans les sections suivantes et dans le Manuel de référence de l'Empyrean Série 3, fourni avec Data Collector. 3.2 Le concept PreFIX La conception d'un grand nombre des accessoires optiques et de passeurs d'échantillons disponibles pour l'Empyrean est compatible avec le concept PreFIX. PreFIX est l'abréviation de : « Pre-aligned Fast Interchangeable X-ray modules » (Modules à rayons X interchangeables rapides et préalignés). Le principe de base du concept PreFIX est que le seul élément nécessitant un réglage est la hauteur du tube à rayons X. Une fois le tube à rayons X correctement positionné par rapport au plan de diffraction, aucun autre alignement supplémentaire du système n'est requis. Les modules et accessoires PreFIX sont alignés en usine. De ce fait, ils peuvent être démontés puis remontés sur le système sans que cela ne nécessite un alignement du système par l'utilisateur. Il est ainsi possible de reconfigurer le système en le faisant passer d'une configuration spécifique à une application vers une autre configuration en l'espace de quelques minutes. 27 CHAPITRE 3 DESCRIPTION DU SYSTÈME Le concept PreFIX permet de réaliser les procédures suivantes : • Rotation du tube à rayons X entre les positions de foyer linéaire et foyer ponctuel. Reportez-vous à la Section 4.5. Lorsque le tube à rayons X passe à la position de foyer linéaire ou lorsqu'il est utilisé en combinaison avec un miroir à rayons X ou un monochromateur hybride, vérifiez toujours la hauteur du tube à rayons X. Reportez-vous à la Section 4.7. • Installation des modules optiques à faisceau incident sur la position PreFIX prévue à cet effet et verrouillage des modules. Reportez-vous à la Section 4.8. • Installation des supports d'échantillon sur l'interface de support PreFIX du goniomètre Empyrean. Reportez-vous à la Section 4.9. • Installation des accessoires de support sur le goniomètre Empyrean. Reportezvous à la Section 4.9.2. Une position de montage spéciale PreFIX pour le montage d'accessoires de support tels que des couteaux de faisceau et des jauges micrométriques est disponible. • Installation des modules optiques de faisceau diffracté sur le bras 2thêta du goniomètre. Reportez-vous à la Section 4.8. Si une seconde position PreFIX de faisceau diffracté est disponible sur le bras 2thêta, 2 modules différents peuvent être utilisés sur la trajectoire du faisceau diffracté au sein de la même configuration. • Insérer sur les modules de faisceau diffracté les détecteurs ponctuels, ou les détecteurs linéaires ou matriciels 2D montés sur une interface 0D sur l'interface du détecteur. Du fait que le détecteur à pixels hybride est monté sur l'interface PreFIX, il peut être installé directement sur la position PreFIX du faisceau diffracté. • Installation des passeurs d'échantillon utilisés par l'Empyrean pour le chargement automatique d'échantillons sur le porte-échantillon tournant et le déchargement depuis ce dernier. Les passeurs d'échantillon sont montés sur PreFIX sur le socle de l'enceinte de l'Empyrean. Lorsqu'ils ne sont pas utilisés, ils peuvent être retirés de leur position à l'avant du goniomètre. Quand le passeur d'échantillon est replacé à sa position PreFIX à l'avant du goniomètre, aucun alignement supplémentaire n'est nécessaire. 3.3 Enceinte Empyrean L'enceinte Empyrean constitue l'environnement de fonctionnement d'un système de diffraction des rayons X standard. L'enceinte de l'Empyrean se compose de 2 parties principales : • La partie supérieure est constituée par l'enceinte de rayonnement. Reportez-vous à la Section 3.4. • La partie inférieure est constituée par le système électronique et de support. Reportez-vous à la Section 3.5. 28 CHAPITRE 3 DESCRIPTION DU SYSTÈME 1 1 2 1. Enceinte de rayonnement 2. Système électronique et de support Figure 3.1 Composants de l'enceinte Empyrean 29 CHAPITRE 3 DESCRIPTION DU SYSTÈME 3.4 Enceinte de rayonnement 2 3 4 5 6 1 1. Gaine du tube avec tube à rayons X 4. Support d'échantillon 2. Optique du faisceau incident (iCore) 5. Optique du faisceau diffracté (dCore) 3. Goniomètre 6. Détecteur Figure 3.2 Composants de l'enceinte de rayonnement L'enceinte de rayonnement est en acier. Les sections de l'enceinte qui se trouvent sur la trajectoire directe du faisceau de rayons X font 13 mm d'épaisseur. Il est possible d'accéder à la partie interne de l'enceinte via 2 portes intégralement interverrouillées, à l'avant de l'enceinte de l'Empyrean. Les vitres des portes avant sont constituées de verre plombé dont l'absorption des rayons X équivaut à 1 mm de plomb. Le goniomètre constitue le noyau du diffractomètre. Pour obtenir des informations sur les plates-formes du goniomètre de l'Empyrean, reportez-vous au Manuel de référence de l'Empyrean Série 3. AVERTISSEMENT ‑ Risques Généraux Si l'une des fenêtres est cassée, procédez comme suit : Mettez immédiatement l'instrument hors tension Retirez la clé HT. Prenez contact avec l'entreprise de services Malvern Panalytical locale. 30 CHAPITRE 3 DESCRIPTION DU SYSTÈME Afin de prévenir les accidents, les deux portes avant sont équipées de verrous magnétiques. Par mesure de sécurité, vous ne pouvez pas ouvrir l'obturateur du tube à rayons X si les portes avant ne sont pas correctement fermées. D'autre part, vous ne pouvez pas ouvrir les portes avant lorsque l'obturateur est ouvert, lorsqu'un bras du goniomètre est en mouvement ou lorsque l'instrument est en cours d'initialisation. Le système est construit en conformité avec les normes de sécurité relatives aux rayons X les plus strictes : le débit de dose est inférieur à 1 µSv/h à une distance de 10 cm de la surface externe de l'enceinte de rayonnement. Deux témoins sont installés dans l'enceinte de rayonnement. Elles peuvent être allumées ou éteintes à l'aide du bouton LIGHT ON (ALLUMÉ) du panneau de commande. Deux prises d'alimentation électrique (210-230 V, max. 4 A) sont disponibles dans le coin du panneau droit, à l'intérieur de l'enceinte de rayonnement. Les prises d'alimentation électrique peuvent être utilisées pour connecter des éléments tiers. Figure 3.3 Prises d'alimentation électrique Un boîtier muni de 4 connecteurs LEMO et d'un témoin Msafe se trouve dans le coin inférieur droit, à l'intérieur de l'enceinte de rayonnement. Ces connecteurs LEMO permettent la connexion électronique de supports d'échantillon motorisés au système. Reportez-vous à la Section 4.9. Si le système Msafe est activé, le témoin correspondant est allumé. Si le système Msafe est activé, vous pouvez le réinitialiser. Reportez-vous à la Section 7.3.2. 31 CHAPITRE 3 DESCRIPTION DU SYSTÈME 2 1 1. Connecteurs LEMO 2. Témoin Msafe Figure 3.4 Boîtier de connexion LEMO Un connecteur LEMO se trouve sur le bras du faisceau incident pour connecter l'iCore. 1 1. 1 Connecteur LEMO Figure 3.5 Connecteur LEMO sur le bras du faisceau incident Un connecteur LEMO se trouve sur le bras du faisceau diffracté pour connecter le dCore. 32 CHAPITRE 3 DESCRIPTION DU SYSTÈME 1 1. 1 Connecteur LEMO Figure 3.6 Connecteur LEMO sur le bras du faisceau diffracté 3.4.1 Gaine de tube La gaine de tube fournie avec l'instrument Empyrean est spécifiquement conçue pour le tube XRD Empyrean. La gaine de tube est installée sur le bras du faisceau incident du goniomètre. La plage de réglage de la hauteur du tube à rayons‑X est de 6 mm. La gaine de tube est munie d'un témoin qui s'allume lorsque l'obturateur est ouvert. Un ensemble d'obturateur est installé sur la gaine de tube. L'obturateur de la gaine de tube peut s'ouvrir et se fermer à l'aide du Data Collector. Si le circuit de sécurité présente un dysfonctionnement au cours d'une utilisation normale, l'obturateur se ferme et le générateur haute tension s'arrête automatiquement. Vous pouvez installer et retirer le tube à rayons X de la gaine de tube. Reportez-vous à la Section 4.4. Vous pouvez également changer le foyer du tube à rayons X. Reportezvous à la Section 4.5. 33 CHAPITRE 3 DESCRIPTION DU SYSTÈME Figure 3.7 Gaine de tube 3.4.2 Modules PreFIX Les modules PreFIX sont utilisés dans les trajectoires des faisceaux incident et diffracté et comme accessoires de support. Ils se composent de 2 parties principales : un bloc en T qui positionne et bloque le module PreFIX avec précision et le module PreFIX proprement dit. 34 CHAPITRE 3 DESCRIPTION DU SYSTÈME 1 2 2 3 4 5 1. Module PreFIX 4. Bloc en U 2. Bloc en T 5. Vis de blocage PreFIX 3. Goupille de blocage Figure 3.8 Construction du module PreFIX Les blocs en U PreFIX situés sur les bras des faisceaux incident et diffracté et sur la position de montage PreFIX du goniomètre de l'Empyrean s'adaptent bien aux modules PreFIX. Vous pouvez bloquer les modules PreFIX de façon précise et reproductible au moyen de la vis de blocage spéciale PreFIX. Le bloc en T et le bloc en U présentent des surfaces de référence polies. Tous les modules PreFIX et accessoires de support sont fournis avec un support en bois qui assure un rangement sûr et pratique. Ce support protège par ailleurs les modules PreFIX des chutes, afin d'éviter tout dommage au niveau de leurs surfaces de référence. 3.4.2.1 Modules PreFIX de faisceau diffracté Les modules PreFIX de faisceau diffracté sont montés sur la position PreFIX du bras 2thêta du goniomètre. 35 CHAPITRE 3 DESCRIPTION DU SYSTÈME Si le 9430 062 40201 Deuxième support PreFIX de faisceau diffracté est monté sur le bras 2thêta, vous pouvez installer un deuxième module PreFIX de faisceau diffracté, par exemple, pour passer automatiquement d'une fente de réception programmable à un détecteur à pixels hybride entre 2 mesures. ATTENTION ‑ Risques Généraux Lorsque vous déplacez le bras 2thêta, veillez à ce qu'un module optique à faisceau diffracté soit toujours monté au niveau de la position PreFIX du bras. Si l'instrument est équipé d'une seconde position PreFIX de faisceau diffracté, nous vous recommandons d'installer un module optique aux deux positions PreFIX lorsque vous déplacez le bras 2thêta. Si l'9430 030 99901 Interface de réduction de rayon est montée sur la position PreFIX de faisceau diffracté, vous pouvez rapprocher un module PreFIX de l'échantillon d'une distance de 85 mm. 3.5 Système électronique et de support Le système électronique et de support inclut les sources d'alimentation électrique, l'électronique de mesure et de contrôle fondée sur un microprocesseur, ainsi qu'un générateur haute tension de 4 kW. Deux racks de 19 pouces, accessibles à l'avant de l'instrument, sont disponibles pour le montage des appareils de contrôle des chambres à environnement contrôlé. Un panneau de commande est installé à l'avant de la partie inférieure de l'enceinte du diffractomètre. Le système électronique et de support comporte 4 témoins d'activation des RAYONS X, le bouton d'arrêt d'urgence, les raccordements du circuit d'eau de refroidissement et les connecteurs à air comprimé. Le panneau arrière du système électronique et de support peut être retiré de façon à permettre un accès aisé pour les opérations de réparation et de maintenance. 36 CHAPITRE 3 DESCRIPTION DU SYSTÈME 1 1 4 2 3 3 1. Témoins X-RAYS (RAYONS X) 3. Racks de 19 pouces 2. Bouton d'arrêt d'urgence 4. Panneau de commande Figure 3.9 Composants du système électronique et de support - Vue avant 1 1 2 5 4 3 1. Témoins X-RAYS (RAYONS X) 4. Électronique de mesure et de contrôle 2. Connecteurs à air comprimé 5. Sources d'alimentation 3. Raccordements du circuit d'eau de refroidissement Figure 3.10 Composants du système électronique et de support - Vue arrière 3.5.1 Témoins X-RAYS (RAYONS X) Quatre témoins d'activation des RAYONS X, situés dans les coins supérieurs du système électronique et de support, et un supplémentaire placé sur le panneau de commande fournissent un avertissement visuel lorsque la haute tension est appliquée au tube à rayons X. 37 CHAPITRE 3 DESCRIPTION DU SYSTÈME Ces témoins sont à sécurité intégrée et font partie du circuit de sécurité. De ce fait, si l'un d'eux est défectueux, la haute tension ne peut être appliquée à l'instrument. Le remplacement des témoins d'activation des rayons X doit être effectué par un technicien de maintenance de Malvern Panalytical. Figure 3.11 Témoin d'activation des rayons X du système électronique et de support 3.5.2 Bouton d'arrêt d'urgence Lorsque vous appuyez sur le bouton d'arrêt d'urgence, l'alimentation électrique de l'instrument est immédiatement coupée. Toutefois, le panneau de commande ainsi que les circuits de sécurité restent activés. En cas d'urgence ou de situation à risque, appuyez sur ce bouton. Après avoir utilisé le bouton d'arrêt d'urgence, vous devez le déverrouiller avant de pouvoir remettre l'instrument sous tension. Pour cela, tournez ce bouton dans le sens horaire jusqu'à ce qu'il revienne en place. 38 CHAPITRE 3 DESCRIPTION DU SYSTÈME Figure 3.12 Bouton d'arrêt d'urgence 3.5.3 Panneau de commande Le panneau de commande comprend les boutons de commande permettant d'allumer ou d'éteindre l'instrument, d'activer ou de désactiver la haute tension pour le tube à rayons X, d'allumer ou d'éteindre l'éclairage intérieur et de déverrouiller les portes avant. 39 CHAPITRE 3 DESCRIPTION DU SYSTÈME 1 2 3 4 15 14 13 12 5 6 7 8 11 9 10 1. Voyant HT ENABLED (HAUTE TENSION ACTIVÉE) 9. Voyant LIGHT ON (ALLUMÉ) 2. Voyant POWER OFF (MISE HORS TENSION) 10. Bouton ON/OFF (MARCHE/ ARRÊT) 3. Voyant POWER ON (MISE SOUS TENSION) 11. Avertissement relatif aux rayons X 4. Voyant MEASURING (MESURE) 12. Bouton UNLOCK DOORS (DÉVERROUILLAGE DES PORTES) 5. Voyant SERVICE MODE (MODE MAINTENANCE) 13. Bouton ON (MARCHE) 6. Témoin RAYONS X ACTIVÉS 14. Bouton OFF (ARRÊT) 7. Voyant kV 15. Clé de sécurité haute tension 8. Voyant mA Figure 3.13 Panneau de commande 3.5.3.1 Bouton ON (MARCHE) et voyant POWER ON (MISE SOUS TENSION) Lorsque vous appuyez sur le bouton ON (MARCHE), l'instrument est mis sous tension. Dans ce cas, tous les systèmes de l'instrument à l'exception de l'alimentation HT fonctionnent. Lorsque l'instrument est activé, les voyants apparaissent comme suit : • Le voyant POWER ON (MISE SOUS TENSION) est allumé. • Le voyant POWER OFF (MISE HORS TENSION) est éteint. 3.5.3.2 Bouton OFF (ARRÊT) et voyant POWER OFF (MISE HORS TENSION) Lorsque vous appuyez sur le bouton OFF (ARRÊT), l'instrument est mis hors tension. L'alimentation haute tension est alors désactivée. Le panneau de commande et l'éclairage intérieur restent néanmoins activés. Vous pouvez utiliser ce bouton comme suit : • Appuyez brièvement sur le bouton OFF (ARRÊT) pour éteindre l'instrument au cours d'une procédure contrôlée. 40 CHAPITRE 3 DESCRIPTION DU SYSTÈME • Appuyez sur le bouton OFF (ARRÊT) et maintenez-le enfoncé pendant environ 4 secondes. L'instrument s'arrête alors directement. Lorsque l'instrument est désactivé, les voyants apparaissent comme suit : • Le voyant POWER OFF (MISE HORS TENSION) est allumé. • Le voyant POWER ON (MISE SOUS TENSION) est éteint. 3.5.3.3 Bouton ON/OFF (MARCHE/ARRÊT) et voyant LIGHT ON (ALLUMÉ) Le bouton ON/OFF (MARCHE/ARRÊT) permet d'allumer ou d'éteindre l'éclairage intérieur. Lorsque l'éclairage intérieur est allumé, le voyant LIGHT ON (ALLUMÉ) est allumé. 3.5.3.4 Clé de sécurité HT (haute tension) et voyant HT ENABLED (HT ACTIVÉE) Lorsque vous tournez la clé de sécurité haute tension dans le sens horaire, le générateur haute tension est activé. Si l'instrument est sous tension et que les boucles de sécurité sont fermées, le générateur haute tension passe automatiquement à 30 kV, 10 mA. Lorsque le générateur haute tension est activé, les voyants apparaissent comme suit : • Le voyant HT ENABLED (HT ACTIVÉE) est allumé. • le voyant X-RAYS ON (RAYONS X ACTIVÉS) est allumé ; • les paramètres kV et mA s'affichent sur le panneau de commande ; • les 4 témoins d'activation des rayons X situés dans les coins du système électronique et de support sont allumés ; • le cas échéant, le témoin d'activation des rayons X extérieur est allumé. Lorsque vous tournez la clé de sécurité haute tension dans le sens antihoraire, le générateur haute tension est désactivé. Si une condition de sécurité insuffisante est détectée, le générateur haute tension s'éteint. Vous devez utiliser la clé de sécurité haute tension pour réinitialiser le système Xsafe. Reportez-vous à la Section 7.3.1. Si une condition de sécurité est détectée, le générateur haute tension s'allume. REMARQUE: La clé HT peut être retirée et conservée en lieu sûr. La clé haute tension ne peut être retirée que si la clé de sécurité haute tension est en position OFF (ARRÊT). 3.5.3.5 Bouton UNLOCK DOORS (DÉVERROUILLAGE DES PORTES) Si les portes avant sont verrouillées et que vous souhaitez les ouvrir, appuyez sur le bouton UNLOCK DOORS (DÉVERROUILLAGE DES PORTES). 41 CHAPITRE 3 DESCRIPTION DU SYSTÈME Ce bouton est inactif lorsque le voyant MEASURING (MESURE) est allumé. 3.5.3.6 Voyant MEASURING (MESURE) Lorsqu'une mesure est en cours, le voyant MEASURING (MESURE) est allumé. 3.5.3.7 Voyant SERVICE MODE (MODE MAINTENANCE) Lorsque l'instrument est contrôlé par le logiciel de maintenance, le voyant SERVICE MODE (MODE MAINTENANCE) est allumé. Lorsque l'instrument est en mode maintenance, vous ne pouvez pas effectuer de mesure. 3.5.4 Générateur haute tension Le système électronique et de support intègre un générateur HT très stable. Sa puissance de sortie maximale est de 4 kW, sa haute tension maximale est de 60 kV et le courant maximal à l'anode est de 60 mA. La stabilité de la haute tension et le courant à l'anode sont < 0,01 % pour 10 % de variation de la tension du réseau. Le générateur haute tension est contrôlé par Data Collector. 3.5.5 Système de refroidissement Le système de refroidissement de l'Empyrean utilise de l'eau pour refroidir l'anode du tube à rayons X. Il comprend un débitmètre d'eau et un thermostat (situés à l'intérieur de l'enceinte), ainsi qu'un filtre à eau (à proximité de l'enceinte). Un filtre à eau de remplacement est fourni avec l'instrument. Si le débit d'eau chute en dessous de 3,5 l/min, le générateur haute tension s'éteint. Pour éviter pareille situation, assurez-vous (également lorsque l'autre équipement est hors tension) qu'aucun des orifices d'évacuation d'eau n'est obstrué, et que la pression et le débit d'eau se trouvent toujours dans la plage spécifiée. Une eau à basse température combinée à un taux d'humidité atmosphérique élevé peut provoquer la formation de condensation sur les parties métalliques du circuit de refroidissement et de l'armoire électronique. Cette condensation peut donner naissance à des arcs électriques susceptibles d'endommager le système. Pour réduire le risque de condensation, nous vous recommandons de régler la température de l'eau à un niveau permettant de maintenir les parties métalliques à une température toujours supérieure au point de rosée. L'installation d'un circuit de refroidissement en boucle fermée est un moyen d'y parvenir. 42 CHAPITRE 3 DESCRIPTION DU SYSTÈME 3.5.6 Air comprimé L'Empyrean utilise de l'air comprimé pour ouvrir et fermer les obturateurs pneumatiques de la gaine de tube. L'atténuateur de faisceau pneumatique (en option) utilise également de l'air comprimé. 3.5.7 Eau de refroidissement et air sec du détecteur Le détecteur GaliPIX3D (en option) utilise de l'eau de refroidissement et de l'air sec. L'eau de refroidissement doit être un mélange à base de glycol composé à 25 % de glycol et à 75 % d'eau. Une bouteille de 5 l de glycol est fournie avec le détecteur. Il est possible d'utiliser du N2 à la place de l'air sec. 3.6 Accessoires Un large éventail d'accessoires permettant de garantir un fonctionnement et une maintenance sûrs du système de diffraction des rayons X ‑ de Empyrean est disponible. Pour de plus amples informations, reportez-vous au Manuel de référence de l'Empyrean Série 3. • Support du tube • Outil d'extraction des filtres • Pipette • Tube de graisse de silicone • Disque de silicium • Disque fluorescent • Couteau • Feuilles de cuivre atténuatrices • Bouteille d'huile • Peau de chamois • Ensemble d'outils • Équipement de protection individuelle 43 CHAPITRE 3 DESCRIPTION DU SYSTÈME 44 CHAPITRE 4 UTILISATION DE L'INSTRUMENT 4.1 Introduction Le système doit être installé et aligné par un technicien de maintenance de Malvern Panalytical conformément aux spécifications mentionnées dans le Manuel de préinstallation de l'Empyrean Série 3. Si le déplacement de l'instrument est nécessaire, reportez-vous au Manuel de préinstallation de l'Empyrean Série 3 pour connaître les exigences en matière de stockage, de transport et d'installation. En cas de doute, contactez votre revendeur Malvern Panalytical local. REMARQUE: Si l'instrument est utilisé dans un environnement réglementé, certaines actions logicielles sont tracées. Les procédures telles que la connexion et la déconnexion sont différentes et vous devez saisir une signature électronique pour les actions utilisateur spécifiées. 4.1.1 Conditions environnementales Le diffractomètre Empyrean peut être utilisé aussi bien dans un environnement industriel qu'un laboratoire de recherche. Pour garantir un fonctionnement stable de Empyrean, veillez à installer l'instrument dans un environnement répondant aux conditions suivantes : • La température ambiante doit se situer entre +15 °C et +25 °C. • La variation de la température ambiante doit être inférieure à 1 °C par demiheure. • Pour les mesures haute résolution, la température ambiante doit s'établir à 22 °C ± 1 °C. La collecte des données de diffraction nécessite au préalable la stabilisation de la température du système Empyrean. Un temps de préchauffe de 4 heures est recommandé. En cas d'utilisation de modules optiques tels que les miroirs à rayons X et les monochromateurs hybrides, nous recommandons un temps de préchauffe de 8 heures. Assurez-vous que l'échantillon est à la même température que l'instrument. Nous recommandons pour cela de ranger dans l'enceinte de rayonnement les échantillons destinés à être prochainement mesurés. 45 CHAPITRE 4 UTILISATION DE L'INSTRUMENT 4.2 Allumez l'instrument. Désactivez la fonction de réinitialisation automatique dans les conditions suivantes : • Lorsque vous mesurez des échantillons volumineux ou aux formes inhabituelles susceptibles de heurter les modules optiques pendant l'initialisation. • Si un risque de collision existe pendant la réinitialisation entre les modules optiques et l'échantillon ou son support, par exemple, si vous utilisez un monocapillaire ou si une fente anti-diffusion du faisceau diffracté est montée sur le détecteur à pixels hybride. ATTENTION ‑ Risques Généraux Avant de mettre l'instrument sous tension, vérifiez que le goniomètre ne peut pas heurter l'échantillon ou son support pendant la procédure d'initialisation. En présence d'un risque de collision, si la réinitialisation automatique est activée, retirez tout d'abord l'échantillon ou son support, puis les modules optiques avant d'allumer le système. Si la réinitialisation automatique est désactivée, Data Collector vous propose de retirer les composants matériels, le support d'échantillon et l'échantillon lui-même avant que le système ne soit réinitialisé. 1. Ouvrez l'alimentation en eau en procédant comme suit : a. Ouvrez complètement le robinet d'eau de la conduite de retour. b. Ouvrez ensuite complètement le robinet d'eau de la conduite d'alimentation. 2. Mettez l'alimentation d'air comprimé en route. 3. Assurez-vous que la pression de l'air comprimé est comprise entre 0,4 et 0,5 MPa. 4. Branchez l'instrument sur l'alimentation électrique. Le voyant POWER OFF (MISE HORS TENSION) du panneau de commande s'allume. L'éclairage intérieur est allumé. 5. Assurez-vous que les portes avant sont bien fermées. 6. Appuyez sur le bouton ON (MARCHE) pour activer l'instrument. Le voyant POWER OFF (MISE HORS TENSION) s'éteint tandis que le voyant POWER ON (MARCHE) s'allume. 46 CHAPITRE 4 UTILISATION DE L'INSTRUMENT 7. Tournez la clé de sécurité haute tension dans le sens horaire pour activer le générateur haute tension. Le voyant HT ENABLED (HT ACTIVÉE) s'allume, les portes avant sont verrouillées et l'instrument commence la procédure d'initialisation. Simultanément, la haute tension démarre automatiquement, les témoins d'activation des rayons X situés aux coins de l'enceinte s'allument et le générateur haute tension passe automatiquement à 30 kV, 10 mA. REMARQUE: L'instrument peut uniquement s'initialiser lorsque les portes avant sont fermées et que la réinitialisation automatique est activée. 8. Si la réinitialisation automatique est activée, passez à l'étape 9. Si la réinitialisation automatique est désactivée, procédez comme suit : a. Exécutez Data Collector. b. Lorsque Data Collector se connecte à l'instrument, le message suivant s'affiche : c. Suivez les instructions recommandées dans le message, puis cliquez sur OK. À ce stade, les portes avant sont verrouillées, et les axes du goniomètre, les axes du support, l'optique automatisée et le support d'échantillon initient leur initialisation. d. Au terme de la procédure d'initialisation, Data Collector affiche le message suivant invitant à ré-installer les modules optiques. 47 CHAPITRE 4 UTILISATION DE L'INSTRUMENT 9. Exécutez l'une des procédures suivantes de rodage (mise en service) du tube à rayons X : REMARQUE: Vous pouvez réaliser la procédure de mise en service du tube à rayons X à l'aide du Data Collector. Pour de plus amples informations sur la procédure de mise en service du tube à rayons X, reportez-vous au Manuel d'instructions du tube associé et à l'Aide du Data Collector. a. Si le tube à rayons X est neuf, exécutez une procédure de mise en service normale. b. Si le tube à rayons X est retiré de l'instrument pendant plus de 100 heures, exécutez une procédure de mise en service normale. c. Si le tube à rayons X est resté dans l'instrument mais a été éteint pendant plus de 100 heures, exécutez une procédure de mise en service rapide. d. Si le tube à rayons X a été retiré de l'instrument mais a été allumé au cours des 100 dernières heures, exécutez une procédure de mise en service rapide. e. Si le tube à rayons X est resté dans l'instrument mais a été allumé au cours des 100 dernières heures, la mise en service du tube n'est pas nécessaire. La procédure de mise sous tension de l'Empyrean est à présent terminée. Vous pouvez maintenant configurer ce dernier pour vos mesures. • Vous pouvez monter le tube à rayons X sur la gaine de tube selon 2 positions de foyer : linéaire et ponctuel. Reportez-vous à la Section 4.5. • Si un type de rayonnement différent est nécessaire pour votre application, vous pouvez remplacer le tube à rayons X installé par un autre tube dont le matériau de l'anode est différent. Reportez-vous à la Section 4.4. • En règle générale, le tube à rayons X est aligné mécaniquement. Reportez-vous à la Section 4.4. 4.3 Mise hors tension de l'instrument 1. Dans Data Collector, ouvrez Instrument > Disconnect (Instrument > Déconnecter). 2. Appuyez sur le bouton OFF (ARRÊT) pour éteindre l'instrument. Les 2 voyants kV et mA affichent « 0 », le générateur haute tension s'arrête, les témoins d'activation des rayons X s'éteignent et le voyant POWER ON (MISE SOUS TENSION) s'éteint, tandis que le voyant POWER OFF (MISE HORS TENSION) s'allume. 48 CHAPITRE 4 UTILISATION DE L'INSTRUMENT 3. Tournez la clé de sécurité haute tension dans le sens antihoraire pour désactiver le générateur haute tension. REMARQUE: La clé HT peut être retirée et conservée en lieu sûr. 4. Fermez l'alimentation en eau en procédant comme suit : a. Fermez le robinet d'eau de la conduite d'alimentation. b. Patientez 10 secondes, puis fermez le robinet d'eau de la conduite de retour. 5. Si l'instrument est mis hors tension pendant une période prolongée, vous pouvez également couper l'alimentation électrique et l'alimentation en air comprimé de l'instrument. 4.4 Remplacement du tube à rayons X Si une longueur d'onde caractéristique différente est nécessaire ou si l'intensité en rayons X du tube à rayons X devient insuffisante, vous devez remplacer le tube. REMARQUE: Lors de la manipulation du tube à rayons X, veillez à utiliser un équipement de protection individuelle (EPI). Reportez-vous à la Section 6.2. La procédure comporte les étapes suivantes : 1. Déballage du tube à rayons X. Reportez-vous à la Section 4.4.1. 2. Retrait du tube à rayons X de sa gaine. Reportez-vous à la Section 4.4.2. 3. Entreposage du tube à rayons X. Reportez-vous à la Section 4.4.3. 4. Installation du tube à rayons X. Reportez-vous à la Section 4.4.4. 5. Changement du foyer du tube à rayons X. Reportez-vous à la Section 4.5. 6. Alignement de la hauteur du tube à rayons X. Reportez-vous à la Section 4.7. 4.4.1 Déballage du tube à rayons X Lorsque vous sortez un tube à rayons X neuf de son emballage, procédez comme suit : • Examinez le tube à rayons X afin de détecter tout signe évident de dommage. • Assurez-vous que les fenêtres en béryllium sont propres et ne présentent aucun dommage ni aucune trace de brûlure. Si l'état du tube à rayons X reçu n'est pas satisfaisant, contactez immédiatement Malvern Panalytical. 49 CHAPITRE 4 UTILISATION DE L'INSTRUMENT 4.4.2 Retrait du tube à rayons X de sa gaine 1 2 8 3 7 4 6 5 1. Connecteur d'air comprimé (pour obturateur) 5. Flexible d'eau (flux entrant) 2. Bague de serrage du tube 6. Câble d'identification du tube 3. Vis Torx (4x) 7. Fil de terre 4. Câble HT 8. Flexible d'eau (flux sortant) Figure 4.3 Tube à rayons X et gaine du tube ATTENTION ‑ Risques Généraux Prenez soin d'éviter les collisions entre les modules optiques et le support d'échantillon. Si nécessaire, retirez les modules optiques PreFIX avant de bouger les bras du goniomètre. 1. Si vous remplacez le tube à rayons X par un autre tube dont le matériau de l'anode est différent, assurez-vous tout d'abord que le nouveau type de tube est déclaré dans la page System Maintenance > Tube Administration (Maintenance du système > Gestion du tube) du Data Collector. 2. Si ce n'est pas le cas, procédez comme suit : a. Vérifiez que la connexion à l'instrument est établie. b. Ouvrez la fenêtre Announce New X‑ray Tube (Déclarer un nouveau tube à rayons X). 50 CHAPITRE 4 UTILISATION DE L'INSTRUMENT c. Sélectionnez le nouveau tube à rayons X dans le champ Type. d. Saisissez le numéro de série de votre tube à rayons X après « DK ». e. Cliquez sur Introduce (Introduire) pour ajouter votre tube à rayons X à la liste. Pour de plus amples informations, reportez-vous à l'Aide du Data Collector. 3. Vérifiez que la connexion à l'instrument est établie. 4. Cliquez sur le tube à rayons X dans la fenêtre de commande de l'instrument. 5. Accédez à l'onglet Instrument Settings > X‑ray (Paramètres de l'instrument > Rayons X). 6. Sélectionnez le nouveau tube à rayons X. 7. Cliquez sur Apply (Appliquer). L'assistant de remplacement du tube à rayons X démarre. Si vous utilisez un système thêta-thêta, le goniomètre se déplace afin de dégager l'accès au tube à rayons X. S'il s'agit d'un système alpha 1, vous pouvez accéder directement au tube à rayons X (le goniomètre reste en place). 8. Suivez les instructions qui s'affichent à l'écran. 9. Cliquez sur Next (Suivant). 10. Tournez la clé de sécurité haute tension dans le sens antihoraire pour désactiver le générateur haute tension. 11. Fermez l'alimentation en eau en procédant comme suit : a. Fermez le robinet d'eau de la conduite d'alimentation. b. Patientez 10 secondes, puis fermez le robinet d'eau de la conduite de retour. 12. Appuyez sur le bouton UNLOCK DOORS (DÉVERROUILLAGE DES PORTES). 13. Ouvrez les portes avant. 14. Desserrez les attaches de fixation qui maintiennent la bague de serrage du tube. 51 CHAPITRE 4 UTILISATION DE L'INSTRUMENT Figure 4.4 Desserrage des attaches de fixation 15. Faites glisser la bague de serrage du tube sur les flexibles et le câble connectés au tube à rayons X. 16. Tenez le tube à rayons X par sa base et tirez-le doucement hors de sa gaine sur 5 mm environ. 17. Faites pivoter le tube de 45°, puis sortez-le complètement de sa gaine. AVERTISSEMENT ‑ Substance Toxique Le béryllium est une substance toxique. Veillez à ne pas toucher ou inhaler de béryllium. Pour de plus amples informations, reportez-vous à la section Matières toxiques du chapitre Sécurité. 52 CHAPITRE 4 UTILISATION DE L'INSTRUMENT Figure 4.5 Retrait du tube à rayons X de sa gaine 18. Posez le tube à rayons X sur son flanc au bas de l'enceinte. 19. Débranchez la fiche d'identification du tube. 20. Placez un morceau d'essuie-tout ou un chiffon sec sous le tube à rayons X afin d'absorber l'eau qui s'en écoule. 21. À l'aide d'une clé de 14 mm, desserrez les raccordements des flexibles d'eau et retirez-les du tube à rayons X. REMARQUE: Ne desserrez pas les colliers de serrage qui maintiennent les flexibles aux raccords. Le fait de retirer puis de réinstaller les colliers à plusieurs reprises risque d'endommager les flexibles. AVERTISSEMENT ‑ Risque Électrique Retirez en toute sécurité la fiche haute tension pour vous assurer qu'il n'y a plus aucune tension dangereuse sur la fiche haute tension. Procédez toujours comme suit : Assurez-vous que le générateur haute tension est éteint. Patientez au minimum 2 minutes avant de retirer la fiche haute tension. Placez les broches qui se trouvent à l'extrémité de la fiche haute tension contre un point à la terre ou une pièce métallique nue de l'enceinte. 22. Desserrez les 4 vis Torx situées sur le flanc de la fiche haute tension. 53 CHAPITRE 4 UTILISATION DE L'INSTRUMENT Figure 4.6 Retrait des vis Torx 23. Tirez avec précaution la fiche haute tension pour l'extraire de la prise haute tension du tube à rayons X. Si nécessaire, vous pouvez insérer les 2 longues vis dans les orifices filetés afin de faciliter le retrait de la fiche haute tension du tube. Reportez-vous à la Figure 4.7. REMARQUE: Utilisez les longues vis avec précaution pour éviter d'endommager le filetage des vis. Au besoin, appliquez une goutte d'huile. 24. Examinez la fiche haute tension et la prise haute tension afin de détecter tout signe éventuel de dommage causé par des arcs électriques. 25. Placez le tube à rayons X dans un endroit sûr conformément aux réglementations locales. Si le tube est en fin de vie, renvoyez-le à l'usine de fabrication de tubes de Malvern Panalytical, accompagné du rapport de fin de vie de tube dûment complété. Ce rapport est fourni avec le tube à rayons X. Reportez-vous au Manuel d'instructions du tube Empyrean pour en savoir plus sur les procédures de mise au rebut et de renvoi du tube à rayons X. 54 CHAPITRE 4 UTILISATION DE L'INSTRUMENT 4.4.3 Entreposage du tube à rayons X 1. Si le tube à rayons X doit être entreposé, nettoyez la prise haute tension avec de l'alcool en procédant comme suit : REMARQUE: Utilisez de l'alcool isopropylique contenant au minimum 90 % d'alcool. N'utilisez pas de solvants, de lubrifiants ou d'huile pour nettoyer la prise haute tension. a. Portez des gants en caoutchouc. b. Imbibez d'alcool une lingette en papier ou un chiffon non pelucheux. c. Éliminez tout résidu de graisse de la surface externe de la prise haute tension. d. Prenez une lingette ou un chiffon propre, puis enroulez-le de manière à obtenir une boule faisant à peu près la taille de la prise haute tension. e. Imbibez cette boule d'alcool. f. Introduisez la boule ainsi obtenue dans l'ouverture de la prise haute tension, puis faites-la glisser le long de la paroi de façon à nettoyer l'intérieur de la prise. g. À l'aide d'une nouvelle boule propre et sèche, éliminez toutes les traces résiduelles d'alcool de la prise haute tension. 2. Avant d'entreposer le tube à rayons X, évacuez toute l'eau présente dans le tube. Le système de refroidissement du tube à rayons X doit être parfaitement sec. Si nécessaire, utilisez un sèche-cheveux réglé sur une pression maximale de 1 atmosphère. 3. Couvrez les raccordements d'eau du tube à rayons X à l'aide des caches en plastique fournis avec le tube. 4. Placez le tube dans un contenant propre (l'emballage standard, par exemple), puis entreposez le tout dans un environnement propre. 5. Veillez à ce que la température du lieu d'entreposage reste dans la plage comprise entre ‑40 °C et +70 °C. 4.4.4 Installation du tube à rayons X Avant d'installer le tube à rayons X, lisez ces instructions. • N'appliquez jamais de force excessive. • Lorsque vous insérez le tube à rayons X dans sa gaine, veillez à ne pas endommager les fenêtres en béryllium. • Fixez solidement les raccordements mécaniques du tube à rayons X, tout en veillant à ne pas les serrer de façon excessive afin de ne pas endommager le tube à rayons X ou sa gaine. 55 CHAPITRE 4 UTILISATION DE L'INSTRUMENT 1. Nettoyez la fiche haute tension avec de l'alcool en procédant comme suit : REMARQUE: utilisez de l'alcool isopropylique contenant au minimum 90 % d'alcool. N'utilisez pas de solvants, de lubrifiants ou d'huile pour nettoyer la prise haute tension. a. Portez des gants en caoutchouc. b. Imbibez d'alcool une lingette en papier ou un chiffon non pelucheux. c. Éliminez tout résidu de graisse au niveau du flanc, de l'isolant en caoutchouc et des pièces métalliques à l'extrémité de la fiche haute tension. REMARQUE: Veillez à ne laisser aucune trace de graisse entre l'isolant en caoutchouc et les pièces métalliques. 1 2 3 1. Trou de vis fileté 2. Isolant en caoutchouc 3. Pièces métalliques Figure 4.7 Fiche haute tension 2. Graissez la fiche haute tension comme suit : a. Appliquez une petite quantité de graisse de silicone sur l'isolant en caoutchouc de la fiche haute tension. Un tube de graisse de silicone est fourni avec l'instrument. REMARQUE: Appliquez une couche fine et uniforme de graisse, en veillant à ne pas trop en mettre. b. Avec le doigt, appliquez une couche fine et uniforme de graisse sur l'isolant en caoutchouc. REMARQUE: Ne graissez pas les pièces métalliques. c. Veillez à bien recouvrir l'intégralité de l'isolant en caoutchouc, en ne laissant aucune zone sans graisse. 56 CHAPITRE 4 UTILISATION DE L'INSTRUMENT 3. Retirez les caches en plastique du nouveau tube à rayons X. 4. Utilisez un chiffon propre pour dépoussiérer le tube à rayons X. Ne retirez PAS les traces de corrosion présentes sur la fenêtre en béryllium. 5. Examinez la prise haute tension à l'aide d'une lampe. Si vous détectez des particules de poussière dans la prise, ôtez-les avec les doigts. REMARQUE: Veillez à porter un gant propre lors de l'élimination des particules de poussière. 6. Placez la fiche haute tension dans la prise haute tension. 7. Assurez-vous que les orifices sont alignés sur les 3 raccordements situés à la base du tube à rayons X. 8. Serrez les vis Torx du câble haute tension comme suit : a. Installez l'une des deux longues vis et serrez-la. b. Installez l'autre longue vis dans l'orifice opposé et serrez-la. c. Installez les 2 vis courtes dans les orifices restants et serrez-les. 2 1 3 1. Prise d'identification du tube 2. Vis Torx (4x) 3. Connecteur d'entrée du flexible d'eau Figure 4.8 Base du tube à rayons X avec câble haute tension 9. Raccordez les flexibles d'eau en procédant comme suit. Reportez-vous à la Figure 4.8. a. Raccordez le flexible d'arrivée au connecteur IN (le connecteur le plus proche du support de l'interrupteur de sécurité en laiton). 57 CHAPITRE 4 UTILISATION DE L'INSTRUMENT b. Raccordez le flexible de sortie au connecteur OUT. 10. Branchez la fiche d'identification du tube. Reportez-vous à la Figure 4.8. 11. Insérez avec précaution le tube à rayons X dans sa gaine. Les broches présentes sur le côté du tube doivent s'introduire dans les fentes de la gaine prévues à cet effet. 12. Assurez-vous que le tube à rayons X se trouve dans la position de foyer voulue (linéaire ou ponctuel). Un repère sur le corps du tube permet d'identifier la position de foyer ponctuel. Si nécessaire, changez le foyer du tube à rayons X. Reportez-vous à la Section 4.5. 13. Faites glisser la bague de serrage du tube sur les flexibles et fixez-la à l'aide des 2 attaches. Cette opération n'est réalisable que si la bague de serrage du tube se trouve dans position voulue. Si la bague est orientée dans le sens opposé (180°), vous ne pouvez pas atteindre les broches de fixation des attaches. 14. Ouvrez l'alimentation en eau en procédant comme suit : a. Ouvrez complètement le robinet d'eau de la conduite de retour. b. Ouvrez ensuite complètement le robinet d'eau de la conduite d'alimentation. 15. Vérifiez l'absence de fuites au niveau des raccordements d'eau. 16. Fermez les portes de l'enceinte. 17. Dans l'assistant de remplacement du tube à rayons X, qui s'est lancé lors du retrait du tube, cliquez sur Next (Suivant). 18. Patientez au minimum 5 minutes avant d'allumer le générateur haute tension. REMARQUE: Si vous ne patientez pas au moins 5 minutes, des clignotements peuvent se produire lorsque la graisse sur la fiche haute tension ne s'est pas suffisamment fixée à la prise haute tension. 19. Tournez la clé de sécurité haute tension dans le sens horaire pour activer le générateur haute tension. Patientez jusqu'à ce que le générateur haute tension soit défini sur 30 kV, 10 mA. 20. Cliquez sur Next (Suivant). 21. Examinez le débit d'eau à l'aide du Data Collector. Assurez-vous que le débit d'eau est compris entre 3,5 et 5 l/min. 22. Cliquez sur Finish (Terminer). 23. Si nécessaire, effectuez une procédure de mise en service du tube depuis Data Collector : System Maintenance > Tube Breeding (Maintenance du système > Rodage du tube). 24. Exécutez un test de fuite des rayons X (opération non obligatoire, mais recommandée). Reportez-vous à la Section 4.4.5. 25. Alignez la hauteur du tube à rayons X. Reportez-vous à la Section 4.7. 58 CHAPITRE 4 UTILISATION DE L'INSTRUMENT 4.4.5 Réalisation d'un test de fuite des rayons X Dans la section Approach (Approche) de Malvern Panalytical, Malvern Panalytical indique que ses instruments sont conformes aux réglementations les plus strictes en matière de rayonnement ionisant : < 1 μSv/h à une distance de 10 cm de la surface extérieure de l'instrument. Reportez-vous à la Section 2.3. Chaque instrument est soumis à un test de fuite des rayons X et le niveau de rayonnement X est mesuré avant expédition et lors de l'installation. Nos instruments présentent une sécurité intrinsèque lorsqu'ils sont utilisés et entretenus correctement. Toutefois, et même si les réglementations locales ne l'exigent pas, Malvern Panalytical recommande d'effectuer un test de fuite des rayons X régulièrement au niveau de l'instrument. Cette étape est particulièrement importante après le remplacement du tube à rayons X ou si l'instrument n'est pas entretenu régulièrement. Utilisez toujours un radiamètre pour rayons X calibré. 4.5 Changement du foyer du tube à rayons X REMARQUE: Lors de la manipulation du tube à rayons X, veillez à utiliser un équipement de protection individuelle (EPI). Reportez-vous à la Section 6.2. Le foyer du tube à rayons X est identifiable en observant la position du tube dans sa gaine. Figure 4.9 Position de foyer linéaire (gauche) et position de foyer ponctuel (droite) Pour faire passer le tube à rayons X du foyer ponctuel au foyer linéaire et vice versa, vous devez faire pivoter le tube à rayons X de 90° dans sa gaine en procédant comme suit : 59 CHAPITRE 4 UTILISATION DE L'INSTRUMENT ATTENTION ‑ Risques Généraux Prenez soin d'éviter les collisions entre les modules optiques et le support d'échantillon. Si nécessaire, retirez les modules optiques PreFIX avant de bouger les bras du goniomètre. 1. Exécutez Data Collector. 2. Vérifiez que la connexion à l'instrument est établie. 3. Cliquez sur le tube à rayons X dans la fenêtre de commande de l'instrument. 4. Accédez à l'onglet Instrument Settings > X‑ray (Paramètres de l'instrument > Rayons X). 5. Sélectionnez le nouveau tube à rayons X. 6. Cliquez sur Apply (Appliquer). L'assistant de remplacement du tube à rayons X démarre. Si vous utilisez un système thêta-thêta, le goniomètre se déplace afin de dégager l'accès au tube à rayons X. S'il s'agit d'un système alpha-1, vous pouvez accéder directement au tube à rayons X (le goniomètre reste en place). 7. Suivez les instructions qui s'affichent à l'écran. 8. Cliquez sur Next (Suivant). 9. Tournez la clé de sécurité haute tension dans le sens antihoraire pour désactiver le générateur haute tension. 10. Appuyez sur le bouton UNLOCK DOORS (DÉVERROUILLAGE DES PORTES). 11. Ouvrez les portes avant. 12. Desserrez les attaches de fixation qui maintiennent la bague de serrage du tube. Reportez-vous à la Figure 4.4. 13. Faites glisser la bague de serrage du tube sur les flexibles et le câble connectés au tube à rayons X. 14. Tenez le tube à rayons X par sa base et tirez-le doucement hors de sa gaine sur 5 mm environ. 60 CHAPITRE 4 UTILISATION DE L'INSTRUMENT Figure 4.10 Tube à rayons X retiré 15. Faites ensuite pivoter le tube à rayons X dans la position de foyer voulue. 16. Replacez avec précaution le tube à rayons X dans sa gaine. 17. Faites glisser la bague de serrage du tube sur les flexibles et fixez-la à l'aide des 2 attaches. Cette opération n'est réalisable que si la bague de serrage du tube se trouve dans position voulue. Si la bague est orientée dans le sens opposé (180°), vous ne pouvez pas atteindre les broches de fixation des attaches. Figure 4.11 Tube à rayons X en place 18. Fermez les portes avant. 19. Dans l'assistant de remplacement du tube à rayons X cliquez sur Next (Suivant). 61 CHAPITRE 4 UTILISATION DE L'INSTRUMENT 20. Tournez la clé de sécurité haute tension dans le sens horaire pour activer le générateur haute tension. Patientez jusqu'à ce que le générateur haute tension soit défini sur 30 kV, 10 mA. 21. Cliquez sur Next (Suivant). 22. Si le générateur ne se lance pas, vérifiez que la fiche d'identification du tube est bien en place et que les portes avant sont fermées. 23. Cliquez sur Finish (Terminer). 24. Si vous avez fait pivoter le tube du foyer ponctuel au foyer linéaire, il est recommandé d'aligner la hauteur du tube à rayons X. Reportez-vous à la Section 4.7. 4.6 Déplacement de la gaine de tube en position alpha-1 1. Éteignez le générateur haute tension à l'aide du Data Collector. ATTENTION ‑ Risques Généraux Si le générateur haute tension n'est pas éteint au moment où vous déplacez la gaine de tube, le système Xsafe s'active. Cela arrête immédiatement le générateur haute tension afin de garantir la sécurité de l'opérateur, mais risque néanmoins d'endommager le tube à rayons X. 2. Déposez les modules PreFIX de faisceau incident, le cas échéant. 3. Insérez la clé Allen dans la vis de blocage PreFIX située à l'arrière du tube à rayons X, entre ce dernier et le bras de montage. 4. D'une main, maintenez la gaine de tube contre le bloc de montage PreFIX pour l'empêcher de tomber dans l'enceinte. 5. Desserrez la vis de blocage PreFIX. REMARQUE: Procédez avec soin car la gaine de tube est lourde. Si vous pensez ne pas pouvoir réaliser cette opération seul, nous vous recommandons de maintenir la gaine de tube à deux mains et de faire appel à une deuxième personne pour desserrer la vis de blocage PreFIX. 6. Insérez la clé Allen dans la vis de blocage PreFIX de la position alpha‑1. 7. Déplacez la gaine de tube de la position standard à la position alpha‑1. 8. Serrez la vis de blocage PreFIX. 9. Installez le module PreFIX de faisceau incident, le cas échéant. Il s'agit généralement d'une fente de divergence fixe ou programmable. 62 CHAPITRE 4 UTILISATION DE L'INSTRUMENT 10. Placez le long tube anti-diffusion entre le module PreFIX de faisceau incident et le monochromateur Johansson. 1 2 3 4 7 6 5 5. 1. Molette du tube anti-diffusion court 5. Vis de réglage du levier de l'obturateur 2. Enceinte du monochromateur 6. Fente 3. Molette du long tube antidiffusion 7. Tube anti-diffusion court 4. Long tube anti-diffusion Figure 4.12 Monochromateur Johansson avec tubes anti-diffusion 11. Insérez la partie supérieure interne du tube dans l'enceinte du monochromateur. 12. Figez cette position à l'aide de la molette du long tube anti-diffusion. 13. Placez le tube anti-diffusion court entre le monochromateur et la gaine de tube. 14. Desserrez la vis de réglage du levier de l'obturateur. 15. Insérez la partie interne du tube dans l'enceinte du monochromateur. 16. Figez cette position à l'aide de la molette du tube anti-diffusion court. 17. Serrez la vis de réglage du levier de l'obturateur de façon à activer le microrupteur de l'obturateur. 18. Assurez-vous que la fente correcte (Cu ou Co) est installée. 19. Allumez le générateur haute tension à l'aide du Data Collector. 20. Contrôlez l'alignement du monochromateur. Cette tâche n'est toutefois pas nécessaire à ce stade. Consultez le Manuel de référence de l'Empyrean Série 3 pour connaître la procédure adéquate. 63 CHAPITRE 4 UTILISATION DE L'INSTRUMENT 4.7 Alignement de la hauteur du tube à rayons X L'alignement de la hauteur du tube à rayons X est la seule tâche d'alignement à réaliser par l'utilisateur. Dans la plupart des cas, l'alignement de la hauteur du tube à rayons X reste correct. Cela signifie que le faisceau de rayons X traverse symétriquement les axes du goniomètre. Nous vous recommandons toutefois de vérifier que l'alignement de la hauteur du tube à rayons X est correct, en particulier à la suite des procédures suivantes : • Vous avez installé un tube à rayons X neuf. • Vous avez remplacé le tube à rayons X. • Vous avez fait passer le tube à rayons X du foyer ponctuel au foyer linéaire. Pour vérifier et ajuster l'alignement de la hauteur du tube à rayons X, procédez comme suit : 1. Réalisez une vérification approximative de la hauteur du tube à rayons X. Reportez-vous à la Section 4.7.1. 2. Réalisez un réglage approximatif de la hauteur du tube à rayons X. Reportez-vous à la Section 4.7.2. 3. Réalisez une vérification de précision de la hauteur du tube à rayons X. Reportezvous à la Section 4.7.3. 4. Réalisez un réglage de précision de la hauteur du tube à rayons X. Reportez-vous à la Section 4.7.4. Généralement, seules les procédures de vérification et de réglage de précision sont requises. Si vous souhaitez examiner visuellement la position du faisceau de rayons X, vous pouvez toutefois réaliser une vérification et un réglage approximatifs à l'aide de la plaque fluorescente. 4.7.1 Réalisation de la vérification approximative de la hauteur du tube à rayons X La vérification approximative consiste en une inspection visuelle réalisée à l'aide de la plaque fluorescente fournie avec l'instrument. 1. Vérifiez que le tube à rayons X se trouve en position de foyer linéaire. Changez le foyer du tube à rayons X si nécessaire. Reportez-vous à la Section 4.5. 2. Installez un module PreFIX de faisceau incident pour les applications à foyer linéaire (fente de divergence programmable, par exemple). 64 CHAPITRE 4 UTILISATION DE L'INSTRUMENT 3. Placez la plaque fluorescente sur le plan de référence du porte-échantillon. Assurez-vous que le côté fluorescent se trouve dans la direction du tube à rayons X et que les 3 lignes parallèles suivent l'axe du goniomètre. Figure 4.13 Plaque fluorescente installée 4. Déplacez l'axe oméga de 90° à l'aide du Data Collector de manière à ce que l'échantillon pointe vers le tube à rayons X selon un angle de pratiquement 90 degrés. Cette position permet de voir plus clairement la ligne fluorescente. 5. Le cas échéant, réglez la fente de divergence fixe ou programmable sur ½°. 6. Réglez le générateur haute tension sur les valeurs kV et mA recommandées. Reportez-vous au Manuel d'instructions du tube pour connaître les valeurs optimales. 7. Éteignez l'éclairage intérieur. 8. Ouvrez l'obturateur et observez à quel endroit le faisceau de rayons X éclaire la plaque fluorescente. 9. Si la ligne se situe au niveau de la position 2 ou 3, procédez comme suit. Reportez-vous à la Figure 4.14. a. Fermez l'obturateur. b. Ajustez la hauteur du tube à rayons X. Reportez-vous à la Section 4.7.2. c. Revenez à l'étape 8. 10. Si la ligne se situe au niveau de la position 1 et précisément autour du centre de la ligne noire, procédez comme suit : a. Paramétrez la fente de divergence sur ¼°. b. Répétez les étapes 8 et 9 jusqu'à ce que la ligne atteigne la position 1 correcte. 65 CHAPITRE 4 UTILISATION DE L'INSTRUMENT 4 6 5 3 1 2 7 2 1 3 2 1 3 8 1. Tube à rayons X correctement positionné 5. Fente de divergence 2. Position du tube à rayons X trop basse 6. Échantillon 3. Position du tube à rayons X trop haute 7. Ligne de référence 4. Anode du tube à rayons X 8. Intersection de référence Figure 4.14 Position de la hauteur du tube à rayons X par rapport au faisceau de rayons X 11. Procédez à une vérification plus précise : a. Inclinez l'échantillon par rapport au faisceau de rayons X, par exemple, en faisant pivoter l'axe oméga de 45°. b. Revenez à l'étape 7. 12. Une fois la procédure d'alignement approximatif terminée, passez à la vérification de précision. Reportez-vous à la Section 4.7.3. 4.7.2 Réalisation du réglage approximatif de la hauteur du tube à rayons X 1. Si la ligne se situe sur la position 2 (ou sur toute autre position au-dessus de la ligne 1), cela signifie que le tube à rayons X est trop bas. Augmentez la hauteur du tube à rayons X en procédant comme suit. Reportez-vous à la Figure 4.15. a. Tournez la poignée dans le sens inverse des aiguilles d'une montre pour libérer le frein. ATTENTION ‑ Risques Généraux Libérez toujours le frein avant de tourner la vis de réglage. Si vous ne libérez pas le frein, vous allez rompre la vis de réglage. 66 CHAPITRE 4 UTILISATION DE L'INSTRUMENT b. Tournez la vis de réglage dans le sens des aiguilles d'une montre. REMARQUE: Une rotation complète de 360° de la vis de réglage déplace le faisceau de rayons X de la ligne supérieure ou inférieure à la ligne du milieu, lorsque l'angle du faisceau incident du tube (oméga) est de 4°. c. Réalisez une nouvelle vérification approximative de la hauteur du tube à rayons X. Reportez-vous à la Section 4.7.1. d. Effectuez les étapes a. à c. jusqu'à ce que la ligne soit en position 1. e. Tournez la poignée dans le sens des aiguilles d'une montre pour engager le frein. 2 1 1. Vis de réglage 2. Poignée Figure 4.15 Gaine de tube 2. Si la ligne se situe sur la position 3 (ou sur toute autre position en dessous de la ligne 1), cela signifie que le tube à rayons X est trop haut. Abaissez le tube à rayons X en procédant comme suit. Reportez-vous à la Figure 4.15. a. Tournez la poignée dans le sens inverse des aiguilles d'une montre pour libérer le frein. ATTENTION ‑ Risques Généraux Libérez toujours le frein avant de tourner la vis de réglage. Si vous ne libérez pas le frein, vous allez rompre la vis de réglage. 67 CHAPITRE 4 UTILISATION DE L'INSTRUMENT b. Tournez la vis de réglage dans le sens inverse des aiguilles d'une montre. REMARQUE: Une rotation complète de 360° de la vis de réglage déplace le faisceau de rayons X de la ligne supérieure ou inférieure à la ligne du milieu, lorsque l'angle du faisceau incident du tube (oméga) est de 4°. c. Réalisez une nouvelle vérification approximative de la hauteur du tube à rayons X. Reportez-vous à la Section 4.7.1. d. Effectuez les étapes a. à c. jusqu'à ce que la ligne soit en position 1. e. Tournez la poignée dans le sens des aiguilles d'une montre pour engager le frein. 4.7.3 Réalisation de la vérification de précision de la hauteur du tube à rayons X Cette procédure nécessite l'utilisation de la lame de couteau simple fournie avec l'instrument. 1. Vérifiez que le tube à rayons X se trouve en position de foyer linéaire. Changez le foyer du tube à rayons X si nécessaire. Reportez-vous à la Section 4.5. 2. Installez un module PreFIX de faisceau incident pour les applications à foyer linéaire (fente de divergence programmable, par exemple). 3. Installez l'un de ces modules PreFIX de faisceau diffracté : • Fente de réception programmable ou fixe • Détecteur proportionnel • Détecteur à scintillation • Détecteur 1Der • Détecteur à pixels hybride • Accessoire de mesure en Rocking Curve 4. Utilisez cette configuration pour les tubes à rayons X Cu, Co, Cr et Fe : Paramètre Valeur Système Générateur haute tension Tube Cu, Co, Cr : 30 kV, 40 mA Tube Fe : 30 kV, 30 mA Goniomètre 0° aux deux axes 68 CHAPITRE 4 UTILISATION DE L'INSTRUMENT Paramètre Valeur Faisceau incident (foyer linéaire) Optique Atténuateur de faisceau : Cu de 0,2 mm, pour éviter la saturation du détecteur Fentes de Soller : 0,04 rad FDS/PDS : 1/32° Masque de faisceau : 10 mm Fente anti-diffusion : aucune Échantillon Support d'échantillon Support pour échantillons plats Échantillon Pas d'échantillon ou de lame de couteau simple Faisceau diffracté Optique Accessoire de mesure en Rocking Curve : FRS : aucun FRS/PRS : FRS : aucun PRS : 3 mm FASS/PASS : FASS : aucun PASS : 4° Détecteur Détecteur 1Der : Mode de fente de réception Longueur active maximale Filtre bêta : Cu : Ni Co : Fe Cr : V Mn : Cr/Be Fe : Mn/Be PHD : 25 % – 80 % Détecteur à pixels hybride : Mode de fente de réception Longueur active maximale REMARQUE: Dans Data Collector, les atténuateurs de faisceau ne sont pas pris en charge dans tous les modes pour tous les détecteurs. 5. Utilisez cette configuration pour les tubes à rayons X Ag, Mo et Mo HR : 69 CHAPITRE 4 UTILISATION DE L'INSTRUMENT Paramètre Valeur Système Générateur haute tension 40 kV, 55 mA (si la lame de couteau simple Ta est disponible) Goniomètre 0° aux deux axes Faisceau incident (foyer linéaire) Optique Atténuateur de faisceau : Cu de 0,4 mm, pour éviter la saturation du détecteur Fentes de Soller : 0,04 rad FDS/PDS : 1/32° Masque de faisceau : 10 mm Fente anti-diffusion : aucune Échantillon Support d'échantillon Support pour échantillons plats Échantillon Pas d'échantillon ou de lame de couteau simple Faisceau diffracté Optique Accessoire de mesure en Rocking Curve : FRS : aucun FRS/PRS : FRS : aucun PRS : 3 mm FASS/PASS : FASS : aucun PASS : 4° 70 CHAPITRE 4 UTILISATION DE L'INSTRUMENT Paramètre Valeur Détecteur Détecteur proportionnel : Fentes de Soller : aucune Filtre bêta : Ag : Rh ou Pd Mo : Zr Correction de dérive : activée PHD : 35 % – 90 % Détecteur à scintillation : Fentes de Soller : 0,04 rad Filtre bêta : Ag : Rh ou Pd Mo : Zr Correction de dérive : désactivée PHD : 35 % – 80 % Détecteur 1Der : Mode de fente de réception Longueur active maximale Filtre bêta : Ag : Rh ou Pd Mo : Zr PHD : 25 % – 80 % Détecteur à pixels hybride : Mode de fente de réception Nombre de canaux : 501 Fentes de Soller : aucune Filtre bêta : aucun PHD : 25 % – 70 % REMARQUE: Dans Data Collector, les atténuateurs de faisceau ne sont pas pris en charge dans tous les modes pour tous les détecteurs. 6. Ouvrez l'obturateur. 7. Notez l'intensité du faisceau direct. 8. Si vous utilisez un détecteur à pixels hybride ou un détecteur 1Der, réalisez une mesure statique d'environ 10 secondes. 9. Fermez l'obturateur. 10. Pour le tube Ag ou Mo, installez la lame de couteau simple Ta (si disponible) sur le support pour échantillons plats. 11. Pour toutes les autres configurations, installez la lame de couteau simple sur le support pour échantillons plats. 71 CHAPITRE 4 UTILISATION DE L'INSTRUMENT 3 1 2 1. Ligne de référence 2. Couteau à simple arête Figure 4.16 Lame de couteau simple installée sur le support pour échantillons plats 12. Ouvrez de nouveau l'obturateur. 13. Pour les configurations avec un tube Ag ou Mo et un miroir à rayons X, assurezvous que l'intensité est de 50 % ± 2 % du faisceau direct, conformément à la valeur notée à l'étape 7. 14. Pour toutes les autres configurations, assurez-vous que l'intensité est de 50 % ± 5 % du faisceau direct, conformément à la valeur notée à l'étape 7. 4 6 3 1 2 5 1. Tube à rayons X correctement positionné 4. Fente de divergence 2. Position du tube à rayons X trop basse 5. Couteau à simple arête 3. Position du tube à rayons X trop haute 6. Détecteur Figure 4.17 Faisceau direct avec lame de couteau simple 72 Intensité CHAPITRE 4 UTILISATION DE L'INSTRUMENT Intensité maximum 55 % Moitié de l'intensité maximum 45 % Intensité minimum Tube trop bas Tube correctement positionné Tube trop haut Hauteur du tube Figure 4.18 Intensité avec la lame de couteau simple par rapport à la hauteur du tube à rayons X 15. Si l'intensité se situe dans cet intervalle, la hauteur du tube à rayons X est correcte. 16. Si l'intensité est > 55 % ou < 45 %, procédez comme suit : a. Fermez l'obturateur. b. Ajustez la hauteur du tube à rayons X. Reportez-vous à la Section 4.7.4. 4.7.4 Réalisation du réglage de précision de la hauteur du tube à rayons X 1. Si l'intensité du faisceau avec la lame de couteau simple est > 55 % de l'intensité du faisceau direct sans lame de couteau simple, cela signifie que le tube à rayons X est trop bas. Augmentez la hauteur du tube à rayons X en procédant comme suit. Reportez-vous à la Figure 4.15. a. Tournez la poignée dans le sens inverse des aiguilles d'une montre pour libérer le frein. 73 CHAPITRE 4 UTILISATION DE L'INSTRUMENT ATTENTION ‑ Risques Généraux Libérez toujours le frein avant de tourner la vis de réglage. Si vous ne libérez pas le frein, vous allez rompre la vis de réglage. b. Tournez la vis de réglage dans le sens des aiguilles d'une montre. REMARQUE: Une rotation d'environ 15° de la vis de réglage augmente l'intensité d'environ 10 %. c. Ouvrez l'obturateur. d. Mesurez l'intensité. e. Pour les configurations avec des rayonnements Ag ou Mo qui ont un miroir à rayons X, effectuez les étapes a. à d. jusqu'à ce que le faisceau de rayons X soit à 50 % ± 2 % du faisceau direct sans la lame de couteau simple Ta. f. Pour toutes les autres configurations, effectuez les étapes a. à d. jusqu'à ce que le faisceau de rayons X soit à 50 % ± 5 % du faisceau direct sans la lame de couteau simple. g. Tournez la poignée dans le sens des aiguilles d'une montre pour engager le frein. 2. Si l'intensité du faisceau avec la lame de couteau simple est < 45 % de l'intensité du faisceau direct sans lame de couteau simple, cela signifie que le tube à rayons X est trop haut. Abaissez la hauteur du tube à rayons X en procédant comme suit. Reportez-vous à la Figure 4.15. a. Tournez la poignée dans le sens inverse des aiguilles d'une montre pour libérer le frein. ATTENTION ‑ Risques Généraux Libérez toujours le frein avant de tourner la vis de réglage. Si vous ne libérez pas le frein, vous allez rompre la vis de réglage. b. Tournez la vis de réglage dans le sens inverse des aiguilles d'une montre. REMARQUE: Une rotation d'environ 15° de la vis de réglage augmente l'intensité d'environ 10 %. c. Ouvrez l'obturateur. d. Mesurez l'intensité. e. Pour les configurations avec des rayonnements Ag ou Mo qui ont un miroir à rayons X, effectuez les étapes a. à d. jusqu'à ce que le faisceau de rayons X soit à 50 % ± 2 % du faisceau direct sans la lame de couteau simple Ta. 74 CHAPITRE 4 UTILISATION DE L'INSTRUMENT f. Pour toutes les autres configurations, effectuez les étapes a. à d. jusqu'à ce que le faisceau de rayons X soit à 50 % ± 5 % du faisceau direct sans la lame de couteau simple. g. Tournez la poignée dans le sens des aiguilles d'une montre pour engager le frein. 4.8 Installation des modules PreFIX ATTENTION ‑ Risques Généraux Prenez particulièrement soin des surfaces de référence des modules PreFIX afin d'éviter tout dommage. 1. À l'aide d'une clé Allen de 5 mm, desserrez la vis de blocage PreFIX jusqu'à ce qu'elle ressorte de la surface interne du bloc en U. Reportez-vous à la Section 3.4.2. 2. Placez délicatement le module PreFIX dans le bloc en U du bras du faisceau incident ou diffracté. 3. Serrez la vis de blocage avec la clé dynamométrique de 3 Nm pour verrouiller la position du module PreFIX. Pour le GaliPIX3D, utilisez l'extension de la clé dynamométrique fournie avec le détecteur pour éviter d'endommager la surface du GaliPIX3D. ATTENTION ‑ Risques Généraux Ne serrez pas la vis de blocage PreFIX de façon excessive. 4.8.1 Identification des intervalles d'angle de sécurité À des fins d'utilisation standard, les limites fixées en usine définissent les angles oméga et 2thêta à un intervalle de sécurité. Dans certaines circonstances, une collision entre deux composants matériels ou entre un composant matériel et l'échantillon peut survenir, notamment en cas d'installation d'un monocapillaire sur un Empyrean. Si une collision est susceptible de se produire, nous vous recommandons de définir des limites supplémentaires afin de minimiser le risque : 1. Identifiez les intervalles de sécurité aux différentes positions du goniomètre et du support d'échantillon, dans la configuration utilisée. Cela inclut les échantillons à mesurer. 75 CHAPITRE 4 UTILISATION DE L'INSTRUMENT 2. Saisissez les valeurs minimales et maximales de ces intervalles d'angle de sécurité dans Data Collector. Cette précaution empêche tout positionnement du goniomètre et du support d'échantillon dans une configuration susceptible de provoquer une collision. 4.9 Changement du support d'échantillon PreFIX Chaque support d'échantillon comporte une interface de support PreFIX qui permet de l'installer sur le goniomètre. Data Collector est habitué à changer le support d'échantillon PreFIX. 1. Déplacez les bras du goniomètre de manière à pouvoir accéder facilement aux vis qui maintiennent le support d'échantillon. À ce stade, vous avez également la possibilité de retirer les modules optiques et/ou l'échantillon en cas de besoin. 2. Déconnectez-vous à l'aide du Data Collector. 3. Dans Data Collector, ouvrez Tools > Exchange Sample Stage (Outils > Changer support d'échantillon), puis suivez les instructions de l'assistant de changement du support d'échantillon. Reportez-vous à la Section 4.9.1. 4. Connectez-vous à l'aide du Data Collector et utilisez une configuration impliquant le support d'échantillon que vous avez installé. Le support d'échantillon est maintenant prêt à l'emploi. 4.9.1 Retrait et installation d'un support d'échantillon PreFIX 1. À l'aide d'une clé Allen de 6 mm, desserrez la vis de blocage PreFIX de l'interface de support PreFIX. Figure 4.19 Desserrez la vis de blocage PreFIX 76 CHAPITRE 4 UTILISATION DE L'INSTRUMENT 2. Si votre système est équipé d'un capillaire tournant (9430 060 81001) ou d'un porte-échantillon tournant pour microdiffraction (9430 060 82001), assurez-vous que le moteur du porte-échantillon tournant est éteint. 3. Soulevez délicatement le support d'échantillon afin de le dégager de la position de montage PreFIX. 4. Si nécessaire, vous pouvez débrancher le câble du support d'échantillon motorisé à ce stade. 5. Positionnez de façon adéquate le nouveau support d'échantillon sur la position de montage PreFIX du goniomètre. 6. Serrez la vis de blocage PreFIX avec la clé dynamométrique de 10 Nm pour verrouiller la position du module PreFIX. Figure 4.20 Serrage de la vis de blocage PreFIX 7. Assurez-vous que le câble doté du connecteur LEMO est raccordé au support d'échantillon. 4.9.2 Installation d'un accessoire de support PreFIX Vous pouvez installer 3 accessoires de support PreFIX sur la position de montage PreFIX du goniomètre de l'Empyrean : • 9430 060 40001 Comparateur à cadran pour le réglage de la hauteur. • 9430 060 42001 Couteau de faisceau pour les mesures de réflectivité. • 9430 060 43001 Couteau de faisceau utilisable avec les détecteurs linéaires. Pour installer un accessoire de support PreFIX sur le goniomètre, procédez comme suit : 77 CHAPITRE 4 UTILISATION DE L'INSTRUMENT 1. À l'aide d'une clé Allen de 5 mm, desserrez la vis de blocage PreFIX jusqu'à ce qu'elle ressorte de la surface interne du bloc en U. 2. Placez délicatement l'accessoire de support PreFIX dans le bloc en U. 3. Serrez la vis de blocage PreFIX avec la clé dynamométrique de 3 Nm pour verrouiller la position de l'accessoire de support PreFIX. Figure 4.21 Serrage de la vis de blocage PreFIX 4.9.3 Installation d'une chambre à environnement contrôlé suivant un axe Z programmable 1. Déplacez les bras du goniomètre de manière à pouvoir accéder facilement aux vis qui maintiennent le support d'échantillon. À ce stade, vous avez également la possibilité de retirer les modules optiques et/ou l'échantillon en cas de besoin. 2. Déconnectez-vous à l'aide du Data Collector. 3. Dans Data Collector, ouvrez Tools > Exchange Sample Stage (Outils > Changer support d'échantillon), puis suivez les instructions de l'assistant de changement du support d'échantillon. Reportez-vous à la Section 4.9.1. 4. Connectez-vous à l'aide du Data Collector et utilisez la configuration impliquant le support d'échantillon que vous avez installé. Le support d'échantillon est maintenant prêt à l'emploi. 78 CHAPITRE 4 UTILISATION DE L'INSTRUMENT Figure 4.22 Support d'échantillon à environnement contrôlé installé sur le goniomètre 4.10 Déplacement du passeur d'échantillon Vous pouvez déplacer le passeur d'échantillon (9430 060 31001) de la position de rangement vers la position de fonctionnement, et vice versa, à l'avant du porteéchantillon tournant en réflexion/transmission (9430 060 8000x) sans alignement. Reportez-vous à la Section 4.10.1., 4.10.2. Lorsque le passeur d'échantillon se trouve sur la position de rangement, vous pouvez utiliser le porte-échantillon tournant en réflexion/transmission sans le passeur d'échantillon ou le remplacer par un autre support d'échantillon. Reportez-vous à la Section 4.9. 4.10.1 Déplacement du passeur d'échantillon vers la position de fonctionnement 1. Le cas échéant, installez le porte-échantillon tournant en réflexion/transmission (9430 060 8000x). Reportez-vous à la Section 4.9. 2. Vérifiez s'il reste un échantillon dans le porte-échantillon tournant en réflexion/ transmission. Si c'est le cas, utilisez Data Collector pour décharger l'échantillon. 3. Pour déverrouiller la position de rangement du passeur d'échantillon, soulevez les 2 molettes noires et tournez-les de 90° dans le sens inverse des aiguilles d'une montre pour dégager les goupilles d'alignement. 79 CHAPITRE 4 UTILISATION DE L'INSTRUMENT 1 1. Boutons noirs 2. Socle 2 3. 3 1 Emplacement de la vis de fixation Figure 4.23 Composants du passeur d'échantillon 4. Amenez le passeur d'échantillon vers la position de fonctionnement, à l'avant du porte-échantillon tournant en réflexion/transmission, en veillant à ce que sa position soit symétrique au goniomètre. 5. Tournez les molettes noires de 90º dans le sens horaire pour introduire les goupilles d'alignement dans les orifices du socle. 6. Tentez de déplacer le passeur d'échantillon pour vous assurer que les 2 goupilles d'alignement sont correctement bloquées. 7. Installez les vis de fixation sur les côtés gauche et droit du passeur d'échantillon. 8. Placez un magasin d'échantillons sur le passeur d'échantillon. 9. Connectez-vous à l'aide du Data Collector et utilisez une configuration impliquant le passeur d'échantillon que vous avez installé. Le passeur d'échantillon est maintenant prêt à l'emploi. 4.10.2 Déplacement du passeur d'échantillon vers la position de rangement 1. Vérifiez s'il reste un échantillon dans le porte-échantillon tournant en réflexion/ transmission. Si c'est le cas, utilisez Data Collector pour décharger l'échantillon. 2. À l'aide du Data Collector, définissez l'état du passeur d'échantillon sur not available (indisponible). Ce paramètre envoie le passeur d'échantillon vers la position de réinitialisation (position de sécurité). 80 CHAPITRE 4 UTILISATION DE L'INSTRUMENT 3. Si nécessaire, retirez les modules PreFIX susceptibles de gêner l'accès au passeur d'échantillon. 4. Retirez les magasins d'échantillons du passeur d'échantillon. 5. Retirez les vis de fixation. Reportez-vous à la Figure 4.23. 6. Soulevez les 2 molettes noires et tournez-les de 90° dans le sens inverse des aiguilles d'une montre pour dégager les goupilles d'alignement. Reportez-vous à la Figure 4.23. 7. Amenez le passeur d'échantillon sur la position de rangement, dans le coin gauche de l'enceinte. Figure 4.24 Passeur d'échantillon en position de rangement 8. Assurez-vous que le bord long du passeur d'échantillon touche la paroi avant de l'enceinte. 9. Tournez les molettes noires de 90º dans le sens horaire pour introduire les goupilles d'alignement dans les orifices du socle. 10. Tentez de déplacer le passeur d'échantillon pour vous assurer que les 2 goupilles d'alignement sont correctement bloquées. 4.11 Installation des détecteurs Généralement, l'interface de détecteur du module PreFIX de faisceau diffracté est munie d'un détecteur. Ce détecteur est maintenu par 2 billes à ressort. 81 CHAPITRE 4 UTILISATION DE L'INSTRUMENT Le détecteur 1Der et le détecteur à pixels hybride sont installés sur l'interface PreFIX, directement sur la position PreFIX du bras 2thêta. 4.11.1 Installation d'un détecteur à pixels hybride sur l'interface PreFIX Vous pouvez installer un détecteur à pixels hybride sur l'interface PreFIX (9430 030 14001) dans le cadre des expériences de diffraction et à des fins d'alignement de la hauteur du tube à rayons X. PIXcel1D et PIXcel3D sont installés sur l'interface PreFIX (9430 030 17001). PIXcel3D 2x2 est installé sur l'interface PreFIX (9430 062 31001). GaliPIX3D est installé sur l'interface PreFIX (9430 062 22001). 1. Assurez-vous que le dispositif anti-diffusion de faisceau diffracté, les fentes de Soller et le filtre bêta sont retirés de l'interface PreFIX. 2. Montez le détecteur sur l'interface PreFIX à l'aide des 2 vis d'installation fournies, sans serrer. 7 1 1. Vis d'installation (M3 x 8) Figure 4.25 PIXcel3D installé sur une interface PreFIX 82 CHAPITRE 4 UTILISATION DE L'INSTRUMENT 7 1 1. Vis d'installation (M3 x 8) Figure 4.26 GaliPIX3D installé sur une interface PreFIX 3. Serrez complètement les 2 vis d'installation afin de fixer convenablement le détecteur sur l'interface PreFIX. 4. Le cas échéant, ré-installez le dispositif anti-diffusion de faisceau diffracté, les fentes de Soller et le filtre bêta. REMARQUE: Dans Data Collector, les atténuateurs de faisceau ne sont pas pris en charge dans tous les modes pour tous les détecteurs. Reportezvous au Manuel de référence de l'Empyrean Série 3. 4.11.2 Retrait du détecteur à pixels hybride de l'interface PreFIX Vous devez retirer le détecteur à pixels hybride de l'interface PreFIX, par exemple lorsque vous utilisez une interface 0D ou le support CT 9430 060 85001. 1. Le cas échéant, retirez les fentes de Soller et le filtre bêta de l'interface PreFIX. 2. Retirez le dispositif anti-diffusion de faisceau diffracté. 83 CHAPITRE 4 UTILISATION DE L'INSTRUMENT 3. Ôtez les 2 vis d'installation maintenant le détecteur sur l'interface PreFIX. Reportez-vous à la Figure 4.25., 4.26. 4. Installez le détecteur, par exemple sur une interface 0D ou sur le support CT 9430 060 85001. 4.11.3 Installation du détecteur 1Der sur l'interface PreFIX Le détecteur 1Der est installé sur l'interface PreFIX (9430 062 23001). 1. Assurez-vous que le dispositif anti-diffusion de faisceau diffracté, les fentes de Soller et le filtre bêta sont retirés de l'interface PreFIX. 2. Montez sans serrer le détecteur 1Der sur l'interface PreFIX à l'aide des deux vis d'installation fournies. 1 7 1. Vis d'installation (M3 x 8) Figure 4.27 Emplacement des vis d'installation 3. Serrez complètement les 2 vis d'installation afin de fixer convenablement le détecteur sur l'interface PreFIX. 4. Le cas échéant, réinstallez le dispositif anti-diffusion de faisceau diffracté, les fentes de Soller et le filtre bêta. 4.11.4 Retrait du détecteur 1Der de l'interface PreFIX 1. Le cas échéant, retirez les fentes de Soller et le filtre bêta de l'interface PreFIX. 2. Retirez le dispositif anti-diffusion de faisceau diffracté. 3. Ôtez les deux vis d'installation maintenant le détecteur sur l'interface PreFIX. 84 CHAPITRE 4 UTILISATION DE L'INSTRUMENT 1 7 1. Vis d'installation (M3 x 8) Figure 4.28 Emplacement des vis d'installation 4.11.5 Installation d'un détecteur 1Der ou PIXcel sur le dCore 1. Retirez le support d'échantillon. N'installez pas un nouveau support d'échantillon car il bloque le passage des tournevis longs. 2. Installez le dCore sur le bras du faisceau diffracté. 3. Branchez le connecteur LEMO dCore au bras du faisceau diffracté. 4. Déplacez le goniomètre à la position : 2 thêta = 90°, décalage oméga = 45° : a. Dans Data Collector, ouvrez l'onglet Instrument Settings (Paramètres de l'instrument). b. Double-cliquez sur 2Theta (2Thêta). La fenêtre Instrument Settings (Paramètres de l'instrument) s'ouvre. c. Ouvrez l'onglet Position. d. Utilisez les paramètres de la figure. 85 CHAPITRE 4 UTILISATION DE L'INSTRUMENT Figure 4.29 Fenêtre « Instrument Settings » (Paramètres de l'instrument) e. Cliquez sur Apply (Appliquer) ou sur OK. Figure 4.30 dCore en position pour installer le détecteur 86 CHAPITRE 4 UTILISATION DE L'INSTRUMENT 5. Réglez le collimateur plan à 0,11 mm et les fentes de Soller à 0,02 de rayon. Si les composants optiques sont mal positionnés, vous ne pouvez pas insérer de tournevis dans le dCore. AVERTISSEMENT ‑ Substance Toxique Le détecteur PIXcel possède une fenêtre en béryllium. Le béryllium est une substance toxique. Veillez à ne pas toucher ou inhaler de béryllium. Pour de plus amples informations, reportez-vous à la section Matières toxiques du chapitre Sécurité. 6. Maintenez le détecteur d'une main contre le dCore, puis serrez légèrement les 2 vis, l'une après l'autre, pour fixer le détecteur au dCore. Utilisez les 2 tournevis longs fournis avec le dCore. Figure 4.31 PIXcel3D installé sur le dCore 4.11.6 Retrait d'un détecteur 1Der ou PIXcel du dCore 1. Retirez le support d'échantillon. N'installez pas un nouveau support d'échantillon car il bloque le passage des tournevis longs. 2. Déplacez le goniomètre à la position : 2 thêta = 90°, décalage oméga = 45° : a. Dans Data Collector, ouvrez l'onglet Instrument Settings (Paramètres de l'instrument). b. Double-cliquez sur 2Theta (2Thêta). La fenêtre Instrument Settings (Paramètres de l'instrument) s'ouvre. c. Ouvrez l'onglet Position. 87 CHAPITRE 4 UTILISATION DE L'INSTRUMENT d. Utilisez les paramètres de la figure. Figure 4.32 Fenêtre « Instrument Settings » (Paramètres de l'instrument) e. Cliquez sur Apply (Appliquer) ou sur OK. Figure 4.33 dCore en position pour retirer le détecteur 88 CHAPITRE 4 UTILISATION DE L'INSTRUMENT 3. Réglez le collimateur plan à 0,11 mm et les fentes de Soller à 0,02 de rayon. Si les composants optiques sont mal positionnés, vous ne pouvez pas insérer de tournevis dans le dCore. 4. Débranchez le connecteur LEMO dCore du bras du faisceau diffracté. AVERTISSEMENT ‑ Substance Toxique Le détecteur PIXcel possède une fenêtre en béryllium. Le béryllium est une substance toxique. Veillez à ne pas toucher ou inhaler de béryllium. Pour de plus amples informations, reportez-vous à la section Matières toxiques du chapitre Sécurité. 5. Maintenez le détecteur d'une main, puis serrez légèrement les 2 vis, l'une après l'autre, pour retirer le détecteur du dCore. Utilisez les 2 tournevis longs fournis avec le dCore. Figure 4.34 PIXcel3D installé sur le dCore 6. Retirez le détecteur du dCore. 89 CHAPITRE 4 UTILISATION DE L'INSTRUMENT 90 CHAPITRE 5 MESURE D'ÉCHANTILLONS 5.1 Présentation des mesures Pour effectuer une mesure, les étapes suivantes sont nécessaires : 1. Préparez l'échantillon. Reportez-vous à la Section 5.2. 2. Chargez l'échantillon. Reportez-vous à la Section 5.3. 3. Créez un programme de mesure dans Data Collector. Reportez-vous au Guide de démarrage rapide de Data Collector. 4. Connectez-vous à l'aide du Data Collector. Reportez-vous au Guide de démarrage rapide de Data Collector. 5. Commencez la mesure. Reportez-vous au Guide de démarrage rapide de Data Collector. Une fois les données collectées, vous pouvez utiliser l'application Data Viewer pour visualiser vos résultats. Reportez-vous au Guide de démarrage rapide de Data Viewer. Si vous désirez utiliser automatiquement les résultats des mesures ultérieures, vous pouvez utiliser l'un des scripts disponibles dans l'Automatic Processing Program. Reportez-vous au Guide de démarrage rapide du Automatic Processing Program pour obtenir des exemples de scripts et savoir comment les utiliser. REMARQUE: Si l'instrument est utilisé dans un environnement réglementé, certaines actions logicielles sont tracées. Les procédures telles que la connexion et la déconnexion sont différentes et vous devez saisir une signature électronique pour les actions utilisateur spécifiées. 5.2 Préparation des échantillons La manipulation adéquate des échantillons est un aspect important de la mesure par diffraction des rayons X. Pour obtenir des résultats d'analyse précis, les échantillons doivent être préparés, installés et alignés correctement et soigneusement, avant de lancer une mesure. Reportez-vous au Manuel de référence de l'Empyrean Série 3 pour obtenir les procédures de préparation d'échantillons de poudre. 5.3 Chargement d'échantillons Les échantillons peuvent être chargés manuellement ou automatiquement dans l'instrument. 91 CHAPITRE 5 MESURE D'ÉCHANTILLONS AVERTISSEMENT ‑ Substance Toxique Lors de la mesure d'échantillons inconnus ou dangereux, consultez la fiche de données de sécurité pour obtenir des instructions sur leur manipulation. ATTENTION ‑ Risques Généraux Assurez-vous que les échantillons sont correctement installés. Les échantillons et les porte-échantillons non fixés peuvent endommager le système de diffraction. Les poudres qui débordent d'un porte-échantillon peuvent contaminer l'instrument. AVERTISSEMENT ‑ Substance Inflammable Il incombe à l'utilisateur de manipuler correctement et soigneusement ses échantillons et les matériaux requis pour les préparer. Malvern Panalytical ne peut être tenue légalement responsable des éventuels dommages causés par des échantillons inflammables ou par d'autres substances dangereuses contenues dans les échantillons ou utilisées dans le cadre de la préparation de ces derniers. Un échantillon peut être chargé de différentes façons, selon la configuration de l'instrument Empyrean. Les configurations suivantes sont possibles : • Instrument avec porte-échantillon tournant. • Instrument avec support d'échantillon autre qu'un porte-échantillon tournant. • Instrument sans passeur d'échantillon. • Instrument avec passeur d'échantillon en position de rangement. • Instrument avec passeur d'échantillon en position de fonctionnement. Reportez-vous au Manuel de référence de l'Empyrean Série 3 et à l'application Data Collector pour plus d'informations sur le chargement des échantillons. 92 CHAPITRE 6 MAINTENANCE PAR L'UTILISATEUR 6.1 Introduction Respectez les consignes de sécurité décrites dans le présent Guide d'utilisation lors de l'exécution de ces procédures. Reportez-vous au Chapitre 2. AVERTISSEMENT ‑ Risques Généraux Si le système se trouve dans des conditions de sécurité insuffisantes et que vous devez le laisser sans surveillance, procédez comme suit : Débranchez le système de l'alimentation électrique. Apposez un panneau d'avertissement sur l'instrument. Retirez la clé HT. Pour garantir le bon fonctionnement du système, l'utilisateur doit exécuter, à des intervalles spécifiques, différentes procédures de maintenance préventive. 93 CHAPITRE 6 MAINTENANCE PAR L'UTILISATEUR Table 6.1 Planification des opérations de maintenance Procédure de maintenance Intervalle de maintenance Référence Nettoyage de l'instrument Régulièrement Reportez-vous à la Section 6.3. Nettoyage des fenêtres de l'enceinte Régulièrement Reportez-vous à la Section 6.4. PreFIXInspection des surfaces PreFIX 2 mois ou 10 changements, Reportez-vous à la Section 6.5. selon la situation qui se présente en premier Nettoyage du porteéchantillon tournant et du passeur d'échantillon Lorsque cela est nécessaire Reportez-vous à la Section 6.6. Remplacement du filtre à eau principal 6 mois Reportez-vous à la Section 6.7. Exécution d'un test fonctionnel des interrupteurs de sécurité 1 an Reportez-vous à la Section 6.8. Maintenance du tube à rayons X 6 mois Reportez-vous au manuel d'instructions du tube Maintenance des supports d'échantillon à environnement contrôlé et de l'équipement associé Voir la documentation fournie avec l'équipement Voir la documentation fournie avec l'équipement 6.2 Équipement de protection individuelle Afin d'éviter tout contact du béryllium avec la peau, utilisez toujours un équipement de protection individuelle lors des opérations de maintenance préventive effectuées sur le tube à rayons X ou sur la gaine du tube. L'équipement de protection individuelle se compose des éléments suivants : • une serviette bleue de 60 cm x 60 cm pour l'enceinte, à placer sous le tube à rayons X ou la gaine du tube ; • deux serviettes blanches de 40 cm x 40 cm, à utiliser pour éliminer les traces de corrosion du tube à rayons X ou de la gaine du tube ; REMARQUE: Ne retirez pas les traces de corrosion présentes sur les fenêtres en béryllium. • deux paires de gants ; • un sachet en plastique pour la mise au rebut ; • des instructions d'utilisation. 94 CHAPITRE 6 MAINTENANCE PAR L'UTILISATEUR 6.3 Nettoyage de l'instrument 1. Nettoyez l'extérieur de l'instrument avec un chiffon humide. 2. Nettoyez l'intérieur de l'instrument avec une brosse propre et sèche ou à l'aide d'un aspirateur. 6.4 Nettoyage des fenêtres de l'enceinte En raison de leur teneur élevée en oxyde de plomb, les surfaces des fenêtres de l'enceinte sont sensibles aux rayures, aux acides et aux alcalins. 1. Nettoyez régulièrement les surfaces intérieures et extérieures des fenêtres de l'enceinte avec un chiffon doux combiné à de l'eau et des agents nettoyants non abrasifs. 2. Séchez le verre après l'avoir nettoyé. 6.5 Inspection des surfaces PreFIX 1. Examinez les surfaces de référence polies de tous les blocs en T et blocs en U à la recherche d'éventuelles traces de corrosion. 2. Si vous détectez des signes de corrosion, éliminez-les. Pour cela, frottez la surface avec une peau de chamois préalablement imbibée d'huile. 3. En l'absence de corrosion, nous vous recommandons toutefois d'appliquer une fine couche d'huile sur les surfaces de référence polies. Utilisez l'extrémité d'une peau de chamois enduite d'une petite quantité d'huile. La peau de chamois et l'huile sont fournies avec l'instrument. 4. Inspectez la vis de blocage et la goupille de blocage PreFIX. Reportez-vous à la Figure 3.8. Si elles sont sèches, enduisez-les d'une fine couche d'huile. 5. Entreposez les modules PreFIX dans un environnement sec et sur les supports en bois fournis. 6.6 Nettoyage du passeur d'échantillon et du porteéchantillon tournant 1. Si votre instrument est équipé d'un passeur d'échantillon ou d'un porteéchantillon tournant, dépoussiérez-les à l'aide d'un petit aspirateur. 6.7 Remplacement du filtre à eau principal Le filtre à eau du système de refroidissement se trouve dans le support bleu fixé au mur, à proximité de l'instrument. Il peut être nécessaire de remplacer ce filtre si le 95 CHAPITRE 6 MAINTENANCE PAR L'UTILISATEUR débit d'eau devient trop faible. Si la qualité de l'eau n'est pas optimale, le filtre devra être remplacé plus souvent. Une baisse trop forte du débit d'eau entraîne par ailleurs la coupure des boucles de sécurité. Le générateur haute tension s'éteint et un message d'erreur s'affiche à l'écran. AVERTISSEMENT ‑ Risques Généraux Il est possible que des bactéries se développent dans le système de refroidissement par eau. Ces bactéries peuvent être dangereuses pour votre santé. Nous vous recommandons de porter des gants, un masque et de ne pas manger pendant que vous travaillez sur le système de refroidissement. Lavezvous les mains une fois la procédure terminée. 1. Appuyez sur le bouton OFF (ARRÊT) pour éteindre l'instrument. 2. Tournez la clé de sécurité haute tension dans le sens antihoraire pour désactiver le générateur haute tension. 3. Débranchez l'instrument de l'alimentation électrique. 4. Coupez l'alimentation en eau depuis le robinet mural. 5. Placez un récipient sous le filtre à eau pour récupérer l'excédent d'eau. 6. Appuyez sur le bouton de purge rouge situé au-dessus du conteneur bleu afin d'évacuer toute pression d'eau résiduelle. 7. Retirez le conteneur bleu de son support en le faisant tourner dans le sens antihoraire. 8. Soulevez le filtre à eau pour l'extraire du conteneur. 9. Si le filtre est bouché par une contamination de surface, nettoyez-le sous un puissant jet d'eau. 10. Remettez le filtre propre en place dans le conteneur ou remplacez-le par un filtre neuf. 11. Replacez le conteneur bleu sur son support. 12. Ouvrez l'alimentation en eau. 13. Appuyez sur le bouton de purge rouge situé au-dessus du conteneur bleu jusqu'à ce que l'eau commence à s'écouler. 14. Assurez-vous de l'absence de fuites. 15. Branchez l'instrument sur l'alimentation électrique. 16. Appuyez sur le bouton ON (MARCHE) pour activer l'instrument. 17. Tournez la clé de sécurité haute tension dans le sens horaire pour activer le générateur haute tension. 96 CHAPITRE 6 MAINTENANCE PAR L'UTILISATEUR 6.8 Exécution d'un test fonctionnel des interrupteurs de sécurité Un outil de test est nécessaire pour effectuer ce test. Reportez-vous à la Figure 6.1. Nous vous recommandons d'établir un rapport de test annuel. Si l'un des tests des interrupteurs de sécurité échoue, contactez votre représentant de Malvern Panalytical local. Figure 6.1 Outil de test 6.8.1 Procédure de test Cette procédure a pour but de tester les performances fonctionnelles des interrupteurs de sécurité qui ne sont pas fréquemment utilisés : • Interrupteur de présence de l'optique. Reportez-vous à la Section 6.8.3. • Interrupteur de montage correct de la gaine de tube. Reportez-vous à la Section 6.8.4. • Interrupteurs de tube à rayons X. Reportez-vous à la Section 6.8.5. • Interrupteurs des portes. Reportez-vous à la Section 6.8.6. 6.8.2 Démarrage du test 1. Assurez-vous que les portes avant sont bien fermées. 2. Appuyez sur le bouton ON (MARCHE) pour activer l'instrument. 3. Tournez la clé de sécurité haute tension dans le sens horaire pour activer le générateur haute tension. Le générateur haute tension démarre automatiquement et s'établit à 30 kV, 10 mA. 4. Exécutez Data Collector. 5. Vérifiez que la connexion à l'instrument est établie. 97 CHAPITRE 6 MAINTENANCE PAR L'UTILISATEUR 6. Dans la fenêtre de commande de l'instrument, sélectionnez l'onglet Instrument Settings (Paramètres de l'instrument). 6.8.3 Interrupteur de présence de l'optique 1. Si vous utilisez un système thêta-thêta, procédez comme suit : a. Ouvrez la fenêtre Position. b. Réglez l'axe Omega (Oméga) sur 0° et l'axe 2theta (2thêta) sur 0°. Si vous utilisez un système alpha‑1, ignorez cette étape. 2. Dans la fenêtre X‑ray (Rayons X), sélectionnez Shutter open (Obturateur ouvert). 3. Cliquez sur Apply (Appliquer). L'obturateur s'ouvre. 4. Désélectionnez Shutter open (Obturateur ouvert). 5. Cliquez sur Apply (Appliquer). L'obturateur se ferme. 6. Ouvrez les portes avant. 7. Placez l'outil de test derrière l'interrupteur de présence de l'optique. Figure 6.2 Positionnement de l'outil de test derrière l'interrupteur de présence de l'optique 8. Fermez les portes avant. 9. Sélectionnez Shutter open (Obturateur ouvert). 10. Cliquez sur Apply (Appliquer). 11. Le message Safety circuit, Incident beam optics not, or incorrect mounted. Error code: 3 72 19 0 0 (Circuit de sécurité, optique du faisceau incident non ou incorrectement montée. Code d'erreur : 3 72 19 0 0) doit s'afficher et l'obturateur ne doit pas s'ouvrir. 12. Ouvrez les portes avant. 13. Ôtez l'outil de test. 98 CHAPITRE 6 MAINTENANCE PAR L'UTILISATEUR 14. Fermez les portes avant. 15. Désélectionnez Generator on (Générateur activé). 16. Cliquez sur Apply (Appliquer). Le générateur haute tension bascule sur 0 kV, 0 mA. 6.8.4 Interrupteur de montage correct de la gaine de tube 1. Si vous utilisez un système thêta-thêta, procédez comme suit : a. Ouvrez la fenêtre Position. b. Réglez l'axe Omega (Oméga) sur 30° et l'axe 2theta (2thêta) sur 60°. Si vous utilisez un système alpha‑1, ignorez cette étape. 2. Ouvrez les portes avant. 3. Placez l'outil de test derrière l'interrupteur de montage correct de la gaine de tube, qui se trouve sur le côté de la gaine de tube, vers l'arrière de l'enceinte. Figure 6.3 Positionnement de l'outil de test derrière l'interrupteur de montage correct de la gaine de tube 4. Fermez les portes avant. 5. Sélectionnez Generator on (Générateur activé). 6. Cliquez sur Apply (Appliquer). 7. Le message Not safe, safety circuit input 11 (tube housing mounted) prevents X‑ray generation. Error code: 3 64 0 1 11 (Situation à risque, l'entrée 11 du circuit de sécurité [montage de la gaine de tube] empêche la génération de rayons X. Code d'erreur : 3 64 0 1 11) doit s'afficher et le générateur haute tension ne doit pas s'allumer. 99 CHAPITRE 6 MAINTENANCE PAR L'UTILISATEUR 8. Ouvrez les portes avant. 9. Ôtez l'outil de test. 10. Fermez les portes avant. 11. Tournez la clé de sécurité haute tension dans le sens antihoraire puis de nouveau dans le sens horaire pour réinitialiser le circuit de sécurité. Le générateur haute tension démarre automatiquement et s'établit à 30 kV, 10 mA. 12. Dans la fenêtre X-ray (Rayons X), sélectionnez Generator On (Générateur activé). 13. Cliquez sur Apply (Appliquer). 14. Désélectionnez Generator on (Générateur activé). 15. Cliquez sur Apply (Appliquer). Le générateur haute tension bascule sur 0 kV, 0 mA. 6.8.5 Interrupteurs de tube à rayons X ATTENTION ‑ Risques Généraux Prenez soin d'éviter les collisions entre les modules optiques et le support d'échantillon. Si nécessaire, retirez les modules optiques PreFIX avant de bouger les bras du goniomètre. 1. Si vous utilisez un système thêta-thêta, procédez comme suit : a. Ouvrez la fenêtre Position. b. Réglez l'axe Omega (Oméga) sur 96° et l'axe 2theta (2thêta) sur 96°. Si vous utilisez un système alpha‑1, ignorez cette étape. 2. Ouvrez les portes avant. 3. Desserrez les attaches de fixation qui maintiennent la bague de serrage du tube. Reportez-vous à la Figure 4.4. 4. Faites glisser la bague de serrage sur les flexibles et les câbles connectés au tube à rayons X. 5. Tenez le tube à rayons X par sa base et tirez-le doucement hors de sa gaine sur 5 mm environ. 100 CHAPITRE 6 MAINTENANCE PAR L'UTILISATEUR Figure 6.4 Tube à rayons X retiré 6. Fermez les portes avant. 7. Sélectionnez Generator on (Générateur activé). 8. Cliquez sur Apply (Appliquer). 9. Le message Not safe, safety circuit input 12 (tube mounted) prevents X‑ray generation. Error code: 3 64 0 1 12 (Situation à risque, l'entrée 12 du circuit de sécurité [montage du tube] empêche la génération de rayons X. Code d'erreur : 3 64 0 1 12) doit s'afficher et le générateur haute tension ne doit pas s'allumer. 10. Ouvrez les portes avant. 11. Insérez avec précaution le tube à rayons X dans sa gaine. 12. Faites glisser la bague de serrage du tube sur les flexibles et fixez-la à l'aide des 2 attaches. 13. Fermez les portes avant. 14. Tournez la clé de sécurité haute tension dans le sens antihoraire puis de nouveau dans le sens horaire pour réinitialiser le circuit de sécurité. Le générateur haute tension démarre automatiquement et s'établit à 30 kV, 10 mA. 15. Dans la fenêtre X‑ray, sélectionnez Generator On (Générateur activé). 16. Cliquez sur Apply (Appliquer). 17. Désélectionnez Generator on (Générateur activé). 18. Cliquez sur Apply (Appliquer). Le générateur haute tension bascule sur 0 kV, 0 mA. 19. Changement du foyer du tube à rayons X. Reportez-vous à la Section 4.5. 101 CHAPITRE 6 MAINTENANCE PAR L'UTILISATEUR 20. Tournez la clé de sécurité haute tension dans le sens antihoraire puis de nouveau dans le sens horaire pour réinitialiser le circuit de sécurité. Le générateur haute tension démarre automatiquement et s'établit à 30 kV, 10 mA. 21. Dans la fenêtre X-ray (Rayons X), sélectionnez Generator On (Générateur activé). 22. Cliquez sur Apply (Appliquer). 23. Désélectionnez Generator on (Générateur activé). 24. Cliquez sur Apply (Appliquer). Le générateur haute tension bascule sur 0 kV, 0 mA. 25. Retournez à l'étape 19 pour l'autre position de foyer. 6.8.6 Interrupteurs des portes 1. Retirez le panneau avant du système électronique et de support. Figure 6.5 Panneau avant retiré 2. Retirez le panneau arrière du système électronique et de support. 102 CHAPITRE 6 MAINTENANCE PAR L'UTILISATEUR Figure 6.6 Panneau arrière retiré 3. Retirez les deux panneaux latéraux du système électronique et de support. Figure 6.7 Panneaux latéraux retirés 4. Placez l'outil de test derrière l'interrupteur de la porte gauche. 103 CHAPITRE 6 MAINTENANCE PAR L'UTILISATEUR Figure 6.8 Positionnement de l'outil de test derrière l'interrupteur de la porte gauche 5. Sélectionnez Generator on (Générateur activé). 6. Cliquez sur Apply (Appliquer). 7. Le message Not safe, safety circuit input 7 (panel left) prevents X‑ray generation. Error code: 3 64 0 1 7 (Situation à risque, l'entrée 7 du circuit de sécurité (panneau gauche) empêche la génération de rayons X. Code d'erreur : 3 64 0 1 7) doit s'afficher et le générateur haute tension ne doit pas s'allumer. 8. Ôtez l'outil de test. 9. Tournez la clé de sécurité haute tension dans le sens antihoraire puis de nouveau dans le sens horaire pour réinitialiser le circuit de sécurité. Le générateur haute tension démarre automatiquement et s'établit à 30 kV, 10 mA. 10. Dans la fenêtre X-ray (Rayons X), sélectionnez Generator On (Générateur activé). 11. Cliquez sur Apply (Appliquer). 12. Désélectionnez Generator on (Générateur activé). 13. Cliquez sur Apply (Appliquer). Le générateur haute tension bascule sur 0 kV, 0 mA. 14. Placez l'outil de test derrière l'interrupteur de la porte droite. 15. Sélectionnez Generator on (Générateur activé). 16. Cliquez sur Apply (Appliquer). 17. Le message Not safe, safety circuit input 8 (panel right) prevents X‑ray generation. Error code: 3 64 0 1 8 (Situation à risque, l'entrée 8 du circuit de sécurité (panneau droit) empêche la génération de rayons X. Code d'erreur : 3 64 0 1 8) doit s'afficher et le générateur haute tension ne doit pas s'allumer. 18. Retirez l'outil de test. 104 CHAPITRE 6 MAINTENANCE PAR L'UTILISATEUR 19. Tournez la clé de sécurité haute tension dans le sens antihoraire puis de nouveau dans le sens horaire pour réinitialiser le circuit de sécurité. Le générateur haute tension démarre automatiquement et s'établit à 30 kV, 10 mA. 20. Dans la fenêtre X-ray (Rayons X), sélectionnez Generator On (Générateur activé). 21. Cliquez sur Apply (Appliquer). 22. Ré-installez les panneaux latéraux sur le système électronique et de support. 23. Ré-installez les panneaux avant et arrière sur le système électronique et de support. 6.9 Consommables Table 6.2 Consommables pour la maintenance Quantité Opération d'entretien Code de commande 1 Filtre papier de circuit d'eau 5322 480 54034 1 Filtre à eau 5322 694 14813 100 ml Huile multiusage 5322 734 00009 Boîte de 18 kits Équipement de protection individuelle (EPI) 9430 069 01001 105 CHAPITRE 6 MAINTENANCE PAR L'UTILISATEUR 106 CHAPITRE 7 DÉPANNAGE 7.1 Introduction Ce chapitre présente les problèmes les plus courants liés au système et les solutions appropriées. Si un problème n'est pas répertorié dans ce chapitre ou si la solution proposée n'a pas permis de le résoudre, rédigez une note décrivant le problème, en mentionnant toutes les informations pertinentes, puis contactez l'entreprise de services Malvern Panalytical la plus proche. Si cela est possible, un technicien de maintenance Malvern Panalytical tentera de résoudre le problème par le biais d'une session de diagnostic à distance. Au cours de cette opération, il se peut que votre présence soit requise. Si la session de diagnostic à distance ne permet pas de résoudre le problème, une intervention sur site peut se révéler nécessaire. 7.2 L'instrument est déconnecté Lorsque l'instrument est déconnecté, il n'est pas possible d'établir une connexion entre l'instrument et l'ordinateur. Table 7.1 Causes possibles de déconnexion de l'instrument Cause Solution Référence L'instrument n'est pas sous tension (le voyant POWER OFF (MISE HORS TENSION) est allumé). Allumez l'instrument. Reportez-vous à la Section 4.2. Port de communication et réglage du débit en bauds incorrects dans Data Collector. Saisissez les paramètres de port COM adéquats. Reportez-vous à l'Aide du Data Collector Un disjoncteur s'est déclenché. Réinitialisez le disjoncteur. Reportez-vous à la Section 7.2.1. 107 CHAPITRE 7 DÉPANNAGE 7.2.1 Réinitialisation des disjoncteurs 1 3 4 3 2 1. Disjoncteur de l'alimentation électrique 3. Disjoncteur de courant de fuite à la terre 2. Disjoncteur de l'alimentation électrique de l'enceinte 4. Bouton RESET (MARCHE) de fuite à la terre Figure 7.1 Emplacement des disjoncteurs 1. Débranchez l'instrument de l'alimentation électrique. 2. Retirez le panneau arrière du système électronique et de support. 3. Si le disjoncteur de courant de fuite à la terre est déclenché, procédez comme suit : a. Appuyez sur le bouton RESET (MARCHE). b. Mettez le disjoncteur en position haute. 4. Si le disjoncteur d'alimentation électrique est déclenché, remettez-le en position haute. 5. Si le disjoncteur de l'alimentation électrique de l'enceinte est déclenché, appuyez sur le bouton. 6. Réinstallez le panneau arrière. 7. Branchez l'instrument sur l'alimentation électrique. 8. Appuyez sur le bouton ON (MARCHE) pour activer l'instrument. 9. Si le disjoncteur se déclenche à nouveau, procédez comme suit : a. Débranchez l'instrument de l'alimentation électrique. b. Prenez contact avec votre entreprise de services Malvern Panalytical locale. 108 CHAPITRE 7 DÉPANNAGE 7.3 Le générateur haute tension ne s'allume pas Si le générateur haute tension ne s'allume pas, cela est généralement dû à un problème au niveau du circuit de sécurité haute tension. Table 7.2 Causes possibles de la mise en route impossible du générateur haute tension Cause Solution La clé de sécurité haute tension est en position OFF (ARRÊT) (voyant HT ENABLED [HAUTE TENSION ACTIVÉE] éteint). Tournez la clé de sécurité Reportez-vous à la haute tension dans le sens Section 3.5.3.4. horaire. Une personne a tenté d'ouvrir les portes avant de l'enceinte de rayonnement alors que l'obturateur sur la gaine de tube était ouvert. Ouvrez les portes avant, refermez-les correctement, réinitialisez le système Xsafe, puis rallumez le générateur haute tension. Le débit d'eau s'est interrompu pendant une mesure, ou il est inférieur à 3,5 l/min. 1. Assurez-vous que l'unité de refroidissement est activée et contient suffisamment d'eau. 2. Assurez-vous que les flexibles d'eau ne sont ni tordus ni comprimés. 3. Nettoyez ou remplacez les filtres à eau. 4. Nettoyez ou remplacez le filtre du tube à rayons X. Référence Reportez-vous à la Section 7.4.2. Reportez-vous à la Section 6.7. Reportez-vous au manuel d'instructions du tube Le tube à rayons X n'est pas correctement installé dans sa gaine. Installez le tube à rayons X correctement. Reportez-vous à la Section 4.4.4. La fiche d'identification et/ou la fiche de sécurité du câble haute tension ne sont pas correctement raccordées. Insérez fermement les fiches dans leur connecteur respectif. Reportez-vous à la Section 4.4.4. 109 CHAPITRE 7 DÉPANNAGE Cause Solution Référence Au moins un des témoins d'activation des RAYONS X est défectueux : • Voyant X-RAYS ON (RAYONS X ACTIVÉS) sur le panneau de commande. Prenez contact avec votre entreprise de services Malvern Panalytical locale. • Au moins deux des témoins d'activation des RAYONS X sur les coins de l'instrument. Prenez contact avec votre entreprise de services Malvern Panalytical locale. • Témoin X-RAYS ON (RAYONS X ACTIVÉS) externe. Contactez votre PCR, personne compétente en radioprotection. Le tube à rayons X est défectueux. Il Remplacez le tube à produit des arcs électriques pendant la rayons X. procédure de démarrage ou son filament est brisé. Reportez-vous à la Section 4.4. Le système Xsafe est activé. Reportez-vous à la Section 7.3.1. Réinitialisez Xsafe. 7.3.1 Réinitialisez Xsafe REMARQUE: L'Empyrean ne comporte aucun voyant indiquant l'état du système Xsafe. Si vous pensez que le système Xsafe est activé, procédez comme suit : 1. Vérifiez que le tube à rayons X est correctement installé dans sa gaine. 2. Assurez-vous que les portes sont bien fermées. 3. Tournez la clé de sécurité haute tension dans le sens antihoraire pour désactiver le générateur haute tension. 4. Tournez la clé de sécurité haute tension dans le sens horaire pour activer le générateur haute tension. 7.3.2 Réinitialisation du système Msafe Lorsque le système Msafe est activé, le voyant Msafe situé sur le boîtier de connexion LEMO est allumé. 110 CHAPITRE 7 DÉPANNAGE Figure 7.2 Témoin Msafe 1. Appuyez sur le bouton OFF (ARRÊT) pour éteindre l'instrument. 2. Appuyez sur le bouton « EMERGENCY STOP » (« ARRÊT D'URGENCE »). 3. Déverrouillez le bouton « EMERGENCY STOP » (« ARRÊT D'URGENCE »). Reportezvous à la Section 3.5.2. 4. Appuyez sur le bouton ON (MARCHE) pour activer l'instrument. 7.4 L'obturateur ne s'ouvre pas L'obturateur de la gaine de tube se ferme automatiquement si le circuit de sécurité ou le circuit de sécurité de l'obturateur ne sont pas correctement fermés. Table 7.3 Causes possibles pouvant expliquer que l'obturateur ne s'ouvre pas Cause Solution Le générateur haute tension ne s'allume pas. Référence Reportez-vous à la Section 7.3. Les portes ne se verrouillent pas. Ouvrez les portes, refermez-les correctement, puis ouvrez de nouveau l'obturateur. Reportez-vous à la Section 7.4.1. Les portes ne sont pas correctement fermées. Ouvrez les portes, refermez-les correctement, réinitialisez Xsafe, puis rallumez le générateur haute tension. Reportez-vous à la Section 7.4.2. 111 CHAPITRE 7 DÉPANNAGE 7.4.1 Les portes ne se verrouillent pas Lorsque le logiciel envoie une commande d'ouverture de l'obturateur, le système verrouille automatiquement les portes via un dispositif de verrouillage magnétique. Ce dispositif de verrouillage vise à empêcher l'ouverture de l'obturateur lorsqu'une porte est ouverte. Pour assurer la sécurité du système, des microrupteurs contrôlent le fonctionnement du dispositif de verrouillage magnétique des portes. Ainsi, si une porte ne se verrouille pas correctement, le microrupteur le détecte. L'obturateur reste alors fermé et un message est envoyé au Data Collector. Pour résoudre cette situation, procédez comme suit : 1. Ouvrez les portes. 2. Refermez correctement les portes. 3. Essayez de nouveau d'ouvrir l'obturateur. 7.4.2 Les portes ne sont pas correctement fermées Si quelqu'un tente d'ouvrir les portes alors que l'obturateur est ouvert, un ou plusieurs des microrupteurs de la boucle de sécurité le détectent. Le générateur HT s'éteint alors automatiquement. Pour résoudre cette situation, procédez comme suit : 1. Ouvrez les portes. 2. Refermez correctement les portes. 3. Réinitialisez Xsafe. Reportez-vous à la Section 7.3.1. 4. Rallumez le générateur haute tension. 112 CHAPITRE 8 INSTRUCTIONS DE MISE AU REBUT 8.1 Substances dangereuses Lorsque vous mettez au rebut des substances dangereuses, respectez les réglementations locales en vigueur pour ne pas nuire à l'environnement. Vous avez également la possibilité de renvoyer les substances dangereuses à Malvern Panalytical pour leur mise au rebut. Utilisez un mode d'expédition avec accusé de réception. Sur l'instrument, les substances dangereuses sont identifiées par une étiquette. Reportez-vous à la Figure 2.1. Si vous n'êtes pas sûr de la procédure correcte à suivre pour la mise au rebut, prenez contact avec votre représentant Malvern Panalytical local. 8.1.1 Directive DEEE L'instrument est conforme à la Directive DEEE (directive relative aux déchets des équipements électriques et électroniques), identifiée par ce symbole d'alerte sur l'instrument : Figure 8.1 Symbole d'alerte de la directive DEEE La fonction de la directive européenne DEEE est de diminuer la quantité de déchets des équipements électriques et électroniques, et de réduire les substances dangereuses liées à ces déchets afin de protéger la santé humaine et l'environnement. 8.1.2 Béryllium Certains éléments de l'instrument contiennent du béryllium (Be). 113 CHAPITRE 8 INSTRUCTIONS DE MISE AU REBUT AVERTISSEMENT ‑ Substance Toxique Le béryllium est une substance toxique. Veillez à ne pas toucher ou inhaler de béryllium. Pour de plus amples informations, reportez-vous à la section Matières toxiques du chapitre Sécurité. Reportez-vous à la fiche de données de sécurité pour connaître la procédure de mise au rebut : (https://uqr.to/epa4). 8.1.3 Plomb Le plomb (Pb) est utilisé comme substance de protection contre les rayons X. AVERTISSEMENT ‑ Substance Toxique Le plomb est une substance toxique. Veillez à ne pas toucher ou inhaler du plomb. Pour de plus amples informations, reportez-vous à la section Matières toxiques du chapitre Sécurité. Reportez-vous à la fiche de données de sécurité pour connaître la procédure de mise au rebut : (https://uqr.to/i8t3). 8.1.4 Tube à rayons X Les fenêtres des tubes de l'Empyrean contiennent du béryllium (Be). Pour les instructions relatives à la mise au rebut, reportez-vous au manuel d'instructions du tube fourni avec le tube à rayons X. 114 CHAPITRE 8 INSTRUCTIONS DE MISE AU REBUT Figure 8.2 Tube Empyrean - Fenêtre en béryllium 8.1.5 Détecteur Les fenêtres des détecteurs PIXcel (PIXcel3D 2x2, PIXcel3D et PIXcel1D), du détecteur à scintillation et du détecteur proportionnel contiennent du béryllium (Be). La puce du détecteur GaliPIX3D contient du tellurure de cadmium (CdTe). Pour la mise au rebut, vous devez renvoyer le détecteur GaliPIX3D à Malvern Panalytical. Figure 8.3 Détecteur PIXcel3D 2x2 - Fenêtre en béryllium 115 CHAPITRE 8 INSTRUCTIONS DE MISE AU REBUT Figure 8.4 Détecteur PIXcel3D - Fenêtre en béryllium Figure 8.5 Détecteur PIXcel1D - Fenêtre en béryllium 116 CHAPITRE 8 INSTRUCTIONS DE MISE AU REBUT Figure 8.6 Détecteur GaliPIX3D - Tellurure de cadmium Figure 8.7 Détecteur à scintillation - Fenêtre en béryllium 117 CHAPITRE 8 INSTRUCTIONS DE MISE AU REBUT Figure 8.8 Détecteur proportionnel - Fenêtre en béryllium 8.1.6 Filtre bêta Cr/Be Le 9430 031 51021 Filtres bêta standard Cr/Be et le 9430 031 58021 Grand filtre bêta Cr/Be contiennent du béryllium (Be). 118 CHAPITRE 8 INSTRUCTIONS DE MISE AU REBUT Figure 8.9 Filtres bêta Cr/Be - Substrat en béryllium chromé 8.1.7 Filtre bêta Mn/Be Le 9430 920 07261 Filtres bêta Mn/Be contient du béryllium (Be). Figure 8.10 Filtre bêta Mn/Be - Substrat en béryllium revêtu de manganèse 119 CHAPITRE 8 INSTRUCTIONS DE MISE AU REBUT 8.1.8 Lentille à rayons X du faisceau parallèle La fenêtre à l'intérieur de la lentille à rayons X du faisceau parallèle contient du béryllium (Be). Figure 8.11 Lentille à rayons X du faisceau parallèle - Intérieur de la fenêtre en béryllium 120 INDEX 1 1Der. . . . . . . . . . . . . . . . . . 84, 84, 85, 87 A Accessoires. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43 Air comprimé. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43 Air sec. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43 Alertes et étiquettes. . . . . . . . . . . . . . 12 Alertes et risques. . . . . . . . . . . . . . . . 22 Alignement de la hauteur du tube à rayons X. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 64 Aspects de sécurité. . . . . . . . . . . . . . . 11 B Béryllium. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 113, 17 Filtre bêta Cr/Be. . . . . . . . . . . . . . . 118 Filtre bêta Mn/Be. . . . . . . . . . . . . . 119 Détecteur. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 115 Lentille à rayons X du faisceau parallèle. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 120 Tube à rayons X. . . . . . . . . . . . . . . 114 Bouton d'arrêt d'urgence. . . . . . 20, 38 Bouton OFF (ARRÊT). . . . . . . . . . . . . . 40 Bouton ON (MARCHE). . . . . . . . . . . . 40 Bouton ON/OFF (MARCHE/ARRÊT). . 41 Bouton UNLOCK DOORS (DÉVERROUILLAGE DES PORTES). . . 41 C Chambre à environnement contrôlé. . . Installation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 78 Axe Z programmable. . . . . . . . . . . . 78 Changement. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Tube à rayons X. . . . . . . . . . . . . . . . 49 Foyer du tube à rayons X. . . . . . . . 59 Support d'échantillon PreFIX. . . . . 76 Chargement d'échantillons. . . . . . . . 91 Circuits indépendants à double boucle de sécurité. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21 Clé de sécurité haute tension. . . 20, 41 Composants. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Laser. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19 Concept PreFIX. . . . . . . . . . . . . . . . . . 27 Conditions environnementales. . . . . 45 Connecteurs LEMO. . . . . . . . . . . . . . . 31 Consommables. . . . . . . . . . . . . . . . . 105 D Déplacement. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Passeur d'échantillon en position de rangement. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 80 Passeur d'échantillon en position de fonctionnement. . . . . . . . . . . . . . . . 79 Gaine de tube en position alpha-1 62 Détecteur. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1Der. . . . . . . . . . . . . . . . 84, 84, 85, 87 Installation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81 GaliPIX3D. . . . . . . . . . . 82, 83, 115, 43 PIXcel1D. . . . . . . . . 82, 84, 85, 87, 115 PIXcel3D. . . . . . . . . 82, 83, 85, 87, 115 PIXcel3D 2x2. . . . . . . . . . . . 82, 83, 115 Détecteur proportionnel. . . . . . . 115 Détecteur à scintillation. . . . . . . . 115 Détecteur à pixels hybride. . . . . . . . . 82 Installation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 82 Enlever. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 83 Détecteur à scintillation. . . . . . . . . . 115 Directive DEEE. . . . . . . . . . . . . . . . . . 113 Disjoncteur. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 108 E Eau de refroidissement du détecteur. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43 Enceinte. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28 Enceinte de rayonnement. . . . . . . . . 30 É Équipement de protection individuelle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 94 F Filtre à eau. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 95 G Gaine de tube. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33 GaliPIX3D. . . . . . . . . . . . . 82, 83, 115, 43 Garantie de sécurité. . . . . . . . . . . . . . 11 Générateur haute tension. . . . . . . . . 42 Ne s'allume pas. . . . . . . . . . . . . . . 109 121 INDEX H Hauteur du tube à rayonsX. . . . . . . . . . . Alignement de la hauteur du tube à rayons X. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 64 Réglage approximatif. . . . . . . . . . . . 66 Vérification approximative. . . . . . . 64 Réglage de précision. . . . . . . . . . . . 73 Vérification de précision. . . . . . . . . 68 I Inspection des surfaces PreFIX. . . . . 95 Installation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Détecteur à pixels hybride. . . . . . . 82 Détecteur. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81 Chambres à environnement contrôlé . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 78 Accessoire de support PreFIX. . . . 77 Tube à rayons X. . . . . . . . . . . . . . . . 55 Interrupteur de montage correct de la gaine de tube. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 99 Interrupteur de présence de l'optique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 98 Interrupteurs de sécurité. . . . . . . . . . 97 Test fonctionnel. . . . . . . . . . . . . . . . 97 Interrupteur de présence de l'optique. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 98 Interrupteurs des portes. . . . . . . 102 Interrupteur de montage correct de la gaine de tube. . . . . . . . . . . . . . . . 99 Interrupteurs de tube à rayons X 100 Interrupteurs de tube à rayons X. . 100 Interrupteurs des portes. . . . . . . . . 102 Intervalles de sécurité. . . . . . . . . . . . 75 L Laser. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19 Les portes ne se verrouillent pas. . 112 Les portes ne sont pas correctement fermées. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 112 L'instrument est déconnecté. . . . . 107 L'obturateur ne s'ouvre pas. . . . . . . 111 M Mesures de sécurité. . . . . . . . . . . . . . 20 Mise au rebut. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 113 Béryllium. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 113 Filtre bêta Cr/Be. . . . . . . . . . . . . . . 118 Filtre bêta Mn/Be. . . . . . . . . . . . . . 119 Détecteur. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 115 Plomb. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 114 Lentille à rayons X du faisceau parallèle. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 120 Directive DEEE. . . . . . . . . . . . . . . . 113 Tube à rayons X. . . . . . . . . . . . . . . 114 Mise hors tension de l'instrument. . 48 Mise sous tension de l'instrument. . 46 Module PreFIX. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34 Faisceau diffracté. . . . . . . . . . . . . . . 35 Installation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 75 Msafe. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 110, 21 Indicateur. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31 N Nettoyage. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Fenêtres de l'enceinte. . . . . . . . . . . 95 Instrument. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 95 Passeur d'échantillons. . . . . . . . . . . 95 Porte-échantillon tournant. . . . . . . 95 Niveaux de compétences. . . . . . . . . . . 9 Analyste. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10 Opérateur. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10 Propriétaire du système. . . . . . . . . 10 Normes de sécurité. . . . . . . . . . . . . . 13 O Outil de test. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 97 P Panneau de commande. . . . . . . . . . . 39 Passeur d'échantillons. . . . . . . . . . . . 95 Personnel autorisé. . . . . . . . . . . . . . . 11 PIXcel1D. . . . . . . . . . . 82, 84, 85, 87, 115 PIXcel3D. . . . . . . . . . . 82, 83, 85, 87, 115 PIXcel3D 2x2. . . . . . . . . . . . . 82, 83, 115 Planification des opérations de maintenance. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 93 Plomb. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 114, 18 Porte-échantillon tournant. . . . . . . . 95 Position Alpha-1. . . . . . . . . . . . . . . . . . 62 Préparation des échantillons. . . . . . 91 Présentation des mesures. . . . . . . . . 91 R Réinitialisez. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Disjoncteur. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 108 Msafe. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 110 Xsafe. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 110 Remplacement. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Filtre à eau. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 95 Responsabilités de l'utilisateur. . . . . 14 Retrait. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 122 INDEX Détecteur à pixels hybride. . . . . . . 83 Tube à rayons X. . . . . . . . . . . . . . . . 49 Risque. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16 Surface froide. . . . . . . . . . . . . . . . . . 19 Courant de fuite à la terre. . . . . . . 19 Matériaux inflammables. . . . . . . . . 19 Surface brûlante. . . . . . . . . . . . . . . . 19 Rayonnement ionisant. . . . . . . . . . 16 Rayonnement laser. . . . . . . . . . . . . 19 Azote liquide. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20 Matière toxique. . . . . . . . . . . . . . . . 16 Béryllium. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17 Plomb. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18 V Voyant HT ENABLED (HAUTE TENSION ACTIVÉE). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 41 Voyant LIGHT ON (ALLUMÉ). . . . . . . 41 Voyant MEASURING (MESURE). . . . . 42 Voyant POWER OFF (MISE HORS TENSION). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 40 Voyant POWER ON (MISE SOUS TENSION). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 40 Voyant SERVICE MODE (MODE MAINTENANCE). . . . . . . . . . . . . . . . . . 42 X Xsafe. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 110, 21 S Substances dangereuses. . . . . 113, 16 Support d'échantillon. . . . . . . . . . . . . . . . Changer. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 76 Retrait et installation. . . . . . . . . . . . 76 Installation des accessoires. . . . . . 77 Support d'échantillon PreFIX. . . . . . . 76 Système de refroidissement. . . . . . . 42 Filtre à eau. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 95 Système électronique et de support 36 T Témoins RAYONS X. . . . . . . . . . . . 21, 37 Test. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Interrupteurs de sécurité. . . . . . . . 97 Interrupteur de présence de l'optique. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 98 Interrupteurs des portes. . . . . . . 102 Interrupteur de montage correct de la gaine de tube. . . . . . . . . . . . . . . . 99 Interrupteurs de tube à rayons X 100 Test de fuite des rayons X. . . . . . . . . 59 Tube à rayons X. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Changer. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 49 Installation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 55 Enlever. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 49 Entreposage. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 54 Déballage. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 49 Changement du foyer. . . . . . . . . . . 59 Alignement de la hauteur du tube à rayons X. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 64 U Urgence. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15 123 ">
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