Bedienungsanleitung | Malvern Empyrean Série 3 Manuel du propriétaire

EMPYREAN SÉRIE 3
GUIDE D'UTILISATION
EMPYREAN SÉRIE 3
GUIDE D'UTILISATION
AVIS D'ÉDITION : 4023 002 04153, Avril 2022
Ceci est la traduction de la publication d'origine de l'Édition 3 de ce document, à utiliser
avec l'instrument Empyrean Série 3.
1
AVIS DE NON-RESPONSABILITÉ
Bien qu'une attention particulière ait été portée à la précision des informations du
présent document, aucune stipulation ne pourra être interprétée comme impliquant
une représentation ou une garantie relative à la précision, à l'exactitude ou à
l'exhaustivité de ces informations et nous déclinons toute responsabilité quant aux
éventuelles erreurs contenues dans cette brochure ou aux dommages en rapport avec
l'utilisation de ce matériel. Malvern Panalytical se réserve le droit de modifier le
contenu de ce document à tout moment et sans préavis.
COPYRIGHT
© 2022 Malvern Panalytical. Cette publication, ou toute partie de celle-ci, ne peut être
copiée ou transmise sans notre autorisation expresse et écrite.
Malvern Panalytical Ltd.
Grovewood Road, Malvern,
Worcestershire, WR14 1XZ,
Royaume-Uni
Malvern Panalytical B.V.
Lelyweg 1, 7602 EA Almelo,
Pays-Bas
Tél. +44 1684 892456
Fax. +44 1684 892789
Tél. +31 546 534 444
Fax. +31 546 534 598
[email protected]
www.malvernpanalytical.com
2
SOMMAIRE
Chapitre 1. Introduction. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
1.1 Généralités. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
1.2 Usage prévu. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
1.3 Niveaux de compétence conseillés. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
Chapitre 2. Sécurité. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
2.1 Présentation des aspects de sécurité. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
2.1.1 Personnel autorisé. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
2.1.2 Garantie de sécurité. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
2.1.3 Alertes et étiquettes. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12
2.2 Normes de sécurité. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
2.3 Approche de Malvern Panalytical. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
13
2.4 Responsabilités de l'utilisateur. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14
2.4.1 Recommandations en cas d'urgence. . . . . . . . . . . . . . . 15
2.5 Risques généraux. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16
2.5.1 Rayonnement ionisant. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16
2.5.2 Matière toxique. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16
2.5.3 Matériaux inflammables. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19
2.5.4 Surface brûlante. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19
2.5.5 Surface froide. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19
2.5.6 Courant de fuite à la terre. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19
2.5.7 Rayonnement laser. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19
2.5.8 Azote liquide. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20
2.6 Mesures de sécurité. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20
2.6.1 Clé de sécurité haute tension. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20
2.6.2 Bouton d'arrêt d'urgence. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20
2.6.3 Témoins X-RAYS (RAYONS X). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21
2.6.4 Circuits indépendants à double boucle de sécurité. . . 21
3
SOMMAIRE
2.6.5 Xsafe. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21
2.6.6 Msafe. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21
2.7 Utilisation sans risque de l'instrument. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21
2.7.1 Emplacement des alertes et risques. . . . . . . . . . . . . . . . 22
Chapitre 3. Description du système. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27
3.1 Introduction. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27
3.2 Le concept PreFIX. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27
3.3 Enceinte Empyrean. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28
3.4 Enceinte de rayonnement. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30
3.4.1 Gaine de tube. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33
3.4.2 Modules PreFIX. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34
3.5 Système électronique et de support. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 36
3.5.1 Témoins X-RAYS (RAYONS X). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37
3.5.2 Bouton d'arrêt d'urgence. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38
3.5.3 Panneau de commande. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39
3.5.4 Générateur haute tension. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42
3.5.5 Système de refroidissement. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42
3.5.6 Air comprimé. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43
3.5.7 Eau de refroidissement et air sec du détecteur. . . . . . 43
3.6 Accessoires. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43
Chapitre 4. Utilisation de l'instrument. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45
4.1 Introduction. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45
4.1.1 Conditions environnementales. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45
4.2 Allumez l'instrument.. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 46
4.3 Mise hors tension de l'instrument. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 48
4.4 Remplacement du tube à rayons X. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 49
4.4.1 Déballage du tube à rayons X. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 49
4.4.2 Retrait du tube à rayons X de sa gaine. . . . . . . . . . . . . . 50
4.4.3 Entreposage du tube à rayons X. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 55
4.4.4 Installation du tube à rayons X. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 55
4.4.5 Réalisation d'un test de fuite des rayons X. . . . . . . . . . 59
4.5 Changement du foyer du tube à rayons X. . . . . . . . . . . . . . . . 59
4.6 Déplacement de la gaine de tube en position alpha-1. . . . . 62
4
SOMMAIRE
4.7 Alignement de la hauteur du tube à rayons X. . . . . . . . . . . . . 64
4.7.1 Réalisation de la vérification approximative de la hauteur
du tube à rayons X. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 64
4.7.2 Réalisation du réglage approximatif de la hauteur du
tube à rayons X. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 66
4.7.3 Réalisation de la vérification de précision de la hauteur
du tube à rayons X. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 68
4.7.4 Réalisation du réglage de précision de la hauteur du
tube à rayons X. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 73
4.8 Installation des modules PreFIX. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 75
4.8.1 Identification des intervalles d'angle de sécurité. . . . . 75
4.9 Changement du support d'échantillon PreFIX. . . . . . . . . . . . . 76
4.9.1 Retrait et installation d'un support d'échantillon PreFIX. .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 76
4.9.2 Installation d'un accessoire de support PreFIX. . . . . . . 77
4.9.3 Installation d'une chambre à environnement contrôlé
suivant un axe Z programmable. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 78
4.10 Déplacement du passeur d'échantillon. . . . . . . . . . . . . . . . . 79
4.10.1 Déplacement du passeur d'échantillon vers la position
de fonctionnement. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 79
4.10.2 Déplacement du passeur d'échantillon vers la position
de rangement. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 80
4.11 Installation des détecteurs. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81
4.11.1 Installation d'un détecteur à pixels hybride sur
l'interface PreFIX. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 82
4.11.2 Retrait du détecteur à pixels hybride de l'interface
PreFIX. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 83
4.11.3 Installation du détecteur 1Der sur l'interface PreFIX. 84
4.11.4 Retrait du détecteur 1Der de l'interface PreFIX. . . . . 84
4.11.5 Installation d'un détecteur 1Der ou PIXcel sur le dCore
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 85
4.11.6 Retrait d'un détecteur 1Der ou PIXcel du dCore. . . . . 87
Chapitre 5. Mesure d'échantillons. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 91
5.1 Présentation des mesures. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 91
5.2 Préparation des échantillons. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 91
5.3 Chargement d'échantillons. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 91
5
SOMMAIRE
Chapitre 6. Maintenance par l'utilisateur. . . . . . . . . . . . . . . . 93
6.1 Introduction. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 93
6.2 Équipement de protection individuelle. . . . . . . . . . . . . . . . . .
94
6.3 Nettoyage de l'instrument. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 95
6.4 Nettoyage des fenêtres de l'enceinte. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 95
6.5 Inspection des surfaces PreFIX. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 95
6.6 Nettoyage du passeur d'échantillon et du porte-échantillon
tournant. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 95
6.7 Remplacement du filtre à eau principal. . . . . . . . . . . . . . . . . . 95
6.8 Exécution d'un test fonctionnel des interrupteurs de sécurité
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 97
6.8.1 Procédure de test. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 97
6.8.2 Démarrage du test. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 97
6.8.3 Interrupteur de présence de l'optique. . . . . . . . . . . . . . 98
6.8.4 Interrupteur de montage correct de la gaine de tube. . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 99
6.8.5 Interrupteurs de tube à rayons X. . . . . . . . . . . . . . . . . 100
6.8.6 Interrupteurs des portes. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 102
6.9 Consommables. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 105
Chapitre 7. Dépannage. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 107
7.1 Introduction. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 107
7.2 L'instrument est déconnecté. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 107
7.2.1 Réinitialisation des disjoncteurs. . . . . . . . . . . . . . . . . . 108
7.3 Le générateur haute tension ne s'allume pas. . . . . . . . . . . . 109
7.3.1 Réinitialisez Xsafe. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 110
7.3.2 Réinitialisation du système Msafe. . . . . . . . . . . . . . . . . 110
7.4 L'obturateur ne s'ouvre pas. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 111
7.4.1 Les portes ne se verrouillent pas. . . . . . . . . . . . . . . . . 112
7.4.2 Les portes ne sont pas correctement fermées. . . . . . 112
Chapitre 8. Instructions de mise au rebut. . . . . . . . . . . . . . . 113
8.1 Substances dangereuses. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 113
8.1.1 Directive DEEE. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 113
8.1.2 Béryllium. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 113
8.1.3 Plomb. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 114
6
SOMMAIRE
8.1.4 Tube à rayons X. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 114
8.1.5 Détecteur. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 115
8.1.6 Filtre bêta Cr/Be. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 118
8.1.7 Filtre bêta Mn/Be. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 119
8.1.8 Lentille à rayons X du faisceau parallèle. . . . . . . . . . . . 120
Index. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 121
7
SOMMAIRE
8
CHAPITRE 1 INTRODUCTION
1.1 Généralités
Le présent Guide d'utilisation offre une description du matériel et des instructions
relatives à la sécurité, au fonctionnement, à la maintenance par l'utilisateur et à la mise
au rebut des systèmes suivants :
• 9430 060 03000 Empyrean Série 3
Avant d'utiliser le présent Guide d'utilisation, assurez-vous que l'instrument est
correctement installé, que le logiciel est configuré et que les applications ont été
définies.
Pour des informations exhaustives sur les applications, les modules et les composants
disponibles pour l'Empyrean Série 3, reportez-vous au Manuel de référence de
l'Empyrean Série 3 et au Manuel d'instructions du tube Empyrean.
Ce Guide d'utilisation doit être lu parallèlement au guide de démarrage rapide Data
Collector.
Pour de plus amples informations, reportez-vous à l'Aide du Data Collector, fournie
avec le logiciel.
1.2 Usage prévu
L'instrument Empyrean Série 3, associé au Data Collector, constitue une plate-forme
de base pour de nombreuses applications de la diffraction analytique des rayons X,
aussi bien dans les environnements de recherche scientifiques qu'industriels.
Le système est utilisé le plus souvent par du personnel de laboratoire.
Le système ne doit pas être utilisé à des fins différentes de l'usage prévu.
Si l'équipement est utilisé de façon non conforme aux indications du fabricant, la
protection offerte par l'équipement risque d'être altérée.
1.3 Niveaux de compétence conseillés
Le système peut être manipulé par des personnes ayant des niveaux de maîtrise
divers. Une personne ne peut manipuler le système qu'après avoir suivi une formation
adaptée au niveau de maîtrise nécessaire.
Les niveaux de compétence sont les suivants :
9
CHAPITRE 1 INTRODUCTION
Opérateur
• Maîtrise les notions essentielles de la diffraction des rayons X.
• Est capable d'exécuter des tâches et mesures de routine.
Analyste
• A de bonnes connaissances sur le processus d'analyse.
• Est capable de définir des routines de mesure dans une configuration définie.
Propriétaire du système
• Maîtrise complètement le processus d'analyse et le système.
• Est capable de définir des routines de mesure et des configurations.
• Est capable d'exécuter des tâches de maintenance.
10
CHAPITRE 2 SÉCURITÉ
2.1 Présentation des aspects de sécurité
Veuillez lire ce chapitre avant de commencer à utiliser votre instrument.
Ce chapitre est destiné à vous aider dans la maintenance et l'utilisation de l'instrument
analytique à rayons X conformément aux normes de sécurité très exigeantes. Il indique
les mesures à prendre pour une utilisation de l'instrument en toute sécurité et pour
éviter tout accident. Il est essentiel que vous preniez connaissance de ces informations
pour vous familiariser avec les différentes notions de sécurité concernant l'instrument
Malvern Panalytical.
Un instrument Malvern Panalytical peut être totalement utilisé en toute sécurité
lorsqu'il est correctement installé et lorsque les instructions de ce Guide d'utilisation
sont suivies pendant son utilisation.
Si les consignes de sécurité de ce chapitre ne respectent pas les règles locales
(nationales ou régionales) connexes, respectez toujours les règles locales.
2.1.1 Personnel autorisé
REMARQUE: Personnel autorisé = personnel formé, compétent et agréé par la société
Malvern Panalyticalpour réaliser des opérations de maintenance jusqu'à
un certain niveau et pour une gamme de produits donnée.
Les procédures décrites dans ce Guide d'utilisation peuvent être effectuées par
l'utilisateur. Les procédures d'installation, de maintenance et de réparation de
l'instrument ne figurant pas dans ce Guide d'utilisation ne doivent être effectuées que
par un personnel agréé.
Toutes les opérations de réparation, de réglage et d'alignement de n'importe quelle
partie de l'instrument doivent répondre aux spécifications locales applicables et en
vigueur.
2.1.2 Garantie de sécurité
La garantie de sécurité Malvern Panalytical est incluse lorsqu'un instrument
Malvern Panalytical est fourni. Cette couverture est valable tout au long de la durée de
vie de l'instrument quand ce dernier est entretenu et réparé par des techniciens de
maintenance Malvern Panalytical.
11
CHAPITRE 2 SÉCURITÉ
AVERTISSEMENT ‑ Risques Généraux
Il n'est pas permis d'apporter des modifications ou de faire des ajouts au
système s'ils ne sont pas approuvés.
2.1.3 Alertes et étiquettes
Les alertes spéciales relatives à la sécurité du personnel et/ou de l'équipement figurent
dans ce manuel. Le cas échéant, des étiquettes d'alerte comportant les symboles
appropriés sont apposées sur l'appareil.
Respectez toutes les instructions des alertes figurant dans le manuel et sur les
étiquettes apposées sur les différents composants de l'instrument.
Les alertes figurant dans ce manuel sont indiquées de la manière suivante :
DANGER ‑ Risque Électrique
Situation très dangereuse qui, si elle n'est pas évitée, peut entraîner la mort ou
des blessures très graves.
(Le symbole se rapporte au danger spécifié)
AVERTISSEMENT ‑ Rayonnement Ionisant
Situation dangereuse susceptible d'entraîner des blessures graves.
(Le symbole se rapporte au danger spécifié)
ATTENTION ‑ Risques Généraux
Situation pouvant endommager l'équipement ou le matériel, ou entraîner des
blessures superficielles.
(Le symbole se rapporte au danger spécifié)
REMARQUE: Apporte un complément d'informations à l'utilisateur concernant la
procédure ou le système.
12
CHAPITRE 2 SÉCURITÉ
2.2 Normes de sécurité
Malvern Panalytical fournit une déclaration de conformité avec chacun de ses
instruments. Ce document est une attestation de Malvern Panalytical déclarant que les
responsabilités relatives à l'instrument livré ont été remplies. Le client doit conserver
ce document avec l'instrument tout au long de sa durée de vie.
Un autre document important destiné aux utilisateurs d'instruments analytiques à
rayons‑X est également fourni avec chaque instrument. Il s'agit de la déclaration de
sécurité des rayons‑X.
L'instrument est conforme aux dispositions de la directive 2006/42/CE relative aux
machines, de la directive CEM 2014/30/UE et de la réglementation en vigueur en
termes de sécurité des rayons‑X.
Reportez-vous aux normes, documents normatifs et directives applicables cités dans la
déclaration de conformité et dans la déclaration de sécurité des rayons‑X de
l'instrument.
2.3 Approche de Malvern Panalytical
Malvern Panalytical fabrique et fournit des instruments analytiques à rayons X
respectant les réglementations internationales applicables concernant ces produits.
Par conséquent, Malvern Panalytical est conforme aux approches suivantes :
• La spécification du niveau de rayonnement le plus bas au monde : inférieur à
1 µSv/h à une distance de 10 cm de la surface externe de l'instrument.
• Le calcul et l'évaluation des risques en termes d'utilisation de l'instrument qui
indiquent que la dose absorbée est conforme au niveau défini par la Commission
internationale de protection radiologique pour le public (ICRP), à savoir 1 mSv/an.
• Une évaluation globale des risques concernant la sécurité de l'instrument.
• La conception et la production de l'instrument, ainsi que la documentation
afférente, sont certifiées par des organismes agréés nommés PTB et/ou CSA
et/ou MET. Reportez-vous à la déclaration de conformité et à la déclaration de
sécurité des rayons X pour plus d'informations.
• La politique environnementale de Malvern Panalytical s'applique à l'entreprise.
Les mesures suivantes sont prises :
a. Des règles de conception sont appliquées pour réduire la consommation
d'énergie, la quantité d'emballage et le poids.
b. Des informations environnementales sont fournies avec l'instrument pour les
techniciens de maintenance et les utilisateurs.
• Lors d'un fonctionnement normal, le niveau sonore généré par l'instrument est
conforme aux dispositions de la directive relative aux machines.
13
CHAPITRE 2 SÉCURITÉ
• Les pièces mobiles peuvent être utilisées en toute sécurité. Des précautions ont
été prises au cours de l'élaboration de l'instrument et des étiquettes
d'avertissement sont présentes sur l'instrument et dans les manuels.
Des normes d'entreprises telles que ISO 9001, ISO 14001, des inspections et des
audits de la part de l'organisme en charge de la sécurité des rayonnements
garantissent la conformité à ces approches.
2.4 Responsabilités de l'utilisateur
Pour maintenir l'instrument à son niveau de sécurité, l'utilisateur assume les
responsabilités suivantes :
1. L'utilisateur doit s'assurer que l'instrument est correctement installé. Les
installations de son site doivent répondre aux spécifications décrites dans les
informations de préinstallation et d'installation et être conformes aux exigences
de sécurité applicables. L'utilisateur est également responsable des exigences
d'installation suivantes :
a. Une mise à la terre appropriée doit être disponible.
b. Le sol ou la table doivent pouvoir supporter le poids réparti de l'instrument.
2. L'installation et la maintenance doivent être réalisées par le personnel agréé.
3. Les dispositifs de sécurité ne doivent JAMAIS être désactivés.
4. L'utilisateur doit s'assurer que les personnes qui utilisent le système sont
pleinement formées aux procédures de sécurité.
5. L'utilisateur doit s'assurer que lorsque le système est utilisé, les réglementations
de sécurité locales applicables sont respectées.
6. Tous les systèmes d'analyse par rayons X doivent être contrôlés régulièrement
(évaluation des risques locaux) à l'aide d'un moniteur de rayonnement à rayons X
adéquat.
7. Si l'instrument est laissé sans surveillance dans des conditions de sécurité
insuffisantes, procédez comme suit :
a. Retirez la clé HT (haute tension).
b. Débranchez l'instrument de l'alimentation électrique.
c. Placez un panneau d'avertissement « NE PAS UTILISER » sur tous les boutons
d'alimentation et les interrupteurs ou connexions d'alimentation secteur.
8. Le témoin lumineux à sécurité intégrée signalant l'activation des rayons X doit être
allumé lorsque l'équipement génère des rayons X. Il doit être clairement visible
par toutes les personnes présentes dans la zone.
9. Dans certains pays, un témoin lumineux signalant l'activation des rayons X et le
symbole international de rayonnement ionisant doivent être installés à l'extérieur
de la salle.
14
CHAPITRE 2 SÉCURITÉ
10. Suite à la réalisation d'une installation ou d'une intervention de maintenance/
réparation, l'utilisateur et le technicien de maintenance doivent s'assurer du bon
fonctionnement des dispositifs de sécurité.
11. En cas de dépannage, de contrôle suite à une réparation ou d'assistance en
matière d'application, un technicien de maintenance ou un spécialiste
d'application Malvern Panalytical peut effectuer une session de diagnostic à
distance sur l'instrument. Avant de commencer une session de diagnostic à
distance, l'utilisateur doit prendre des précautions pour s'assurer que l'instrument
peut être utilisé en toute sécurité sans interférence locale.
12. Même si l'instrument est conçu et testé pour une sécurité accrue, la maintenance
reste très importante. Des informations sur la maintenance par l'utilisateur sont
données dans ce manuel. D'autres opérations de maintenance doivent être
réalisées par le personnel autorisé.
2.4.1 Recommandations en cas d'urgence
En cas d'urgence ou d'exposition possible au rayonnement d'un instrument analytique
à rayons X, procédez comme suit :
1. Mettez l'instrument hors tension et assurez-vous qu'il ne peut pas être de
nouveau mis sous tension.
2. Procédez aux premiers soins (curatifs/médicaux) nécessaires.
3. Ne prenez aucune mesure pour résoudre la panne à l'origine de l'accident et/ou
l'exposition.
REMARQUE: En cas d'exposition accidentelle aux rayons X, la dose absorbée est
plus difficile à calculer si la panne a été réparée.
4. Placez un panneau sur l'instrument pour vous assurer que l'instrument ne sera
pas utilisé ou modifié.
5. Vous devez informer les personnes suivantes de l'urgence :
• Utilisateur
• Responsable de la sécurité (rayonnement)
• Le représentant Malvern Panalytical local
6. En cas d'exposition accidentelle aux rayons X et si le niveau d'exposition est
supérieur au niveau prescrit dans les réglementations locales, faites passer un
examen médical à la personne concernée.
15
CHAPITRE 2 SÉCURITÉ
2.5 Risques généraux
2.5.1 Rayonnement ionisant
La protection contre le rayonnement ionisant est un aspect de sécurité inclus dans les
normes applicables. Le principe de base consiste à réduire le rayonnement à proximité
de l'instrument à un niveau aussi faible que raisonnablement possible (principe
ALARA).
Quand l'instrument est correctement utilisé conformément aux spécifications, le
niveau de rayonnement à une distance de 10 cm de la surface externe de l'instrument
est inférieur à 1 µSv/h.
AVERTISSEMENT ‑ Rayonnement Ionisant
Les rayons X sont dangereux. L'instrument génère des rayons X qui peuvent
présenter un risque pour la santé si des précautions ne sont pas prises.
Il est important, pour préserver la santé et la sécurité de l'utilisateur, que les
instructions formulées dans les différents manuels concernant l'instrument
soient scrupuleusement suivies.
Respectez les réglementations de sécurité locales.
2.5.2 Matière toxique
L'instrument peut contenir des substances pouvant être dangereuses pour la santé.
Une étiquette signalant les substances dangereuses est apposée à l'arrière de
l'instrument. Reportez-vous à la Figure 2.1.
Certains cristaux d'analyse peuvent contenir des substances toxiques.
Les échantillons inconnus peuvent contenir des substances toxiques. Prenez des
précautions lorsque vous touchez des échantillons inconnus.
Pour de plus amples informations, reportez-vous aux Fiches de données de sécurité.
16
CHAPITRE 2 SÉCURITÉ
Figure 2.1 Étiquette signalant les substances dangereuses
2.5.2.1 Béryllium
Certains éléments de l'instrument contiennent du béryllium (Be).
17
CHAPITRE 2 SÉCURITÉ
AVERTISSEMENT ‑ Substance Toxique
Le béryllium et les composés de béryllium (l'oxyde de béryllium, par exemple)
sont toxiques.
Ne touchez pas, n'avalez pas et n'inhalez pas de béryllium.
Évitez tout contact direct du béryllium sur la peau. Portez toujours des gants
pour manipuler des éléments contenant du béryllium.
En cas de fumées ou de poussières de béryllium, portez un masque et un
vêtement de protection.
La mise au rebut du béryllium doit être effectuée dans le respect de la
réglementation nationale en vigueur.
Pour plus d'informations, reportez-vous aux consignes de sécurité du présent
document et à la fiche de données de sécurité correspondante.
Fiche de données de sécurité :
(https://uqr.to/epa4)
2.5.2.2 Plomb
Le plomb (Pb) est utilisé comme substance de protection contre les rayons X.
AVERTISSEMENT ‑ Substance Toxique
Le plomb et les composés de plomb (l'oxyde de plomb, par exemple) sont
toxiques.
Ne touchez pas, n'avalez pas et n'inhalez pas de plomb.
Évitez tout contact direct du plomb sur la peau. Portez toujours des gants pour
manipuler des éléments contenant du plomb.
En cas de fumées ou de poussières de plomb, portez un masque et un
vêtement de protection.
La mise au rebut du plomb doit être effectuée dans le respect de la
réglementation nationale en vigueur.
Pour plus d'informations, reportez-vous aux consignes de sécurité du présent
document et à la fiche de données de sécurité correspondante.
18
CHAPITRE 2 SÉCURITÉ
Fiche de données de sécurité :
(https://uqr.to/i8t3)
2.5.3 Matériaux inflammables
AVERTISSEMENT ‑ Substance Inflammable
Il incombe à l'utilisateur final de systématiquement traiter (les substances ou
matériaux utilisés pour élaborer) ses échantillons avec toute la diligence et la
prudence requises. Malvern Panalytical ne peut être tenue responsable de tout
dommage résultant de l'usage de substances ou de matériaux inflammables,
de combustibles ou de toute autre matière dangereuse dans les échantillons
ou lors de la préparation de ces derniers.
2.5.4 Surface brûlante
Certaines pièces de l'instrument peuvent chauffer pendant son fonctionnement. Ces
pièces sont identifiées par une étiquette d'avertissement.
Les échantillons peuvent chauffer pendant la mesure. Prenez des précautions lorsque
vous touchez des échantillons ou des porte-échantillons après une mesure.
2.5.5 Surface froide
Certaines pièces de l'instrument peuvent devenir extrêmement froides pendant son
fonctionnement, par exemple les tuyaux transportant de l'azote liquide. Ces pièces
sont identifiées par une étiquette d'avertissement. De graves brûlures par le froid
peuvent se produire en cas de contact de ces surfaces avec la peau nue.
Lorsque vous utilisez l'équipement avec des surfaces froides, portez toujours des gants
cryogéniques.
2.5.6 Courant de fuite à la terre
Le courant de fuite des instruments reliés en permanence à l'alimentation secteur
peut, dans certaines conditions, dépasser 10 mA. Une seconde connexion à la terre
vers l'instrument peut être nécessaire en raison des réglementations locales.
2.5.7 Rayonnement laser
Les lasers sont des sources lumineuses de grande intensité qui génèrent une lumière
visible ou invisible avec des longueurs d'onde spécifiques. Cette énergie concentrée
19
CHAPITRE 2 SÉCURITÉ
dans un faisceau laser fin peut provoquer des lésions aux tissus biologiques,
notamment aux yeux. Les lasers sont classifiés de la Classe 1 à la Classe 4 en fonction
du niveau de risque.
Pour de plus amples informations sur la sécurité liée au laser, reportez-vous à la
norme internationale CEI 60825‑1 « Sécurité des produits laser ».
2.5.8 Azote liquide
L'azote liquide est un liquide non toxique, inerte, incolore et inodore dont la
température est extrêmement basse ‑196 °C (77 K).
De faibles volumes de liquide se traduisent par des volumes de gaz importants lors de
l'évaporation. Ainsi, un volume d'azote liquide se dilate à raison de 700 de gaz environ
dans des conditions ambiantes. Il peut par conséquent facilement diminuer le contenu
en oxygène de l'air dans un local fermé et entraîner ainsi une asphyxie.
L'azote liquide peut par ailleurs entraîner des brûlures graves par le froid en cas de
contact du liquide avec la peau nue ou des tissus fragiles tels que ceux des yeux.
Des informations supplémentaires sur l'utilisation de l'azote liquide sont fournies avec
les dispositifs utilisant de l'azote liquide. Lisez attentivement les instructions relatives
au fonctionnement et à la sécurité accompagnant ces dispositifs avant de commencer
à les utiliser.
2.6 Mesures de sécurité
Ces sections donnent des informations sur les mesures de sécurité qui sont utilisées
dans l'instrument.
2.6.1 Clé de sécurité haute tension
Tous les instruments possèdent une clé de sécurité haute tension. La clé HT amovible
permet à la PCR, personne compétente en radioprotection, de contrôler les utilisateurs
du système.
Pour éviter l'utilisation non autorisée du système, retirez la clé haute tension. Une
alimentation secteur normale est fournie pour les autres fonctions.
La clé de sécurité HT permet également de réinitialiser le système.
2.6.2 Bouton d'arrêt d'urgence
Appuyez sur le bouton d'arrêt d'urgence en cas de situation d'urgence (dangereuse). Il
coupe immédiatement la tension secteur de l'instrument.
20
CHAPITRE 2 SÉCURITÉ
2.6.3 Témoins X-RAYS (RAYONS X)
Les témoins signalant l'activation de RAYONS X sont allumés quand l'instrument génère
des rayons X. Les témoins signalant l'activation de RAYONS X font partie du circuit de
sécurité. Si l'un des témoins est défectueux, le générateur haute tension ne peut pas
être allumé et les rayons X ne peuvent pas être générés.
C'est uniquement lorsque l'instrument détecte que toutes les conditions de sécurité
sont réunies que les témoins signalant l'activation des RAYONS X peuvent s'allumer et
que les rayons X sont générés.
2.6.4 Circuits indépendants à double boucle de sécurité
Des circuits indépendants à double boucle de sécurité sont requis pour garantir le
fonctionnement à sécurité intégrée de l'instrument. Pour la sécurité des rayons X, il est
essentiel d'effectuer régulièrement un test de ces boucles. Enregistrez les résultats du
test.
2.6.5 Xsafe
Xsafe est un système de protection de sécurité qui protège l'utilisateur contre les
rayons X. Ce système est muni d'un dispositif électronique qui procède à une
vérification constante des interrupteurs de l'instrument pour garantir que la
génération des rayons X peut être effectuée en toute sécurité.
Le tube à rayons X d'un instrument est alimenté par une alimentation électrique haute
tension. Les circuits de sécurité s'assurent automatiquement que la haute tension et
les rayons X sont immédiatement désactivés en cas de situation dangereuse.
Pour assurer le fonctionnement correct de Xsafe, faites un test de fonctionnement des
interrupteurs de sécurité au moins une fois par an.
REMARQUE: L'Empyrean ne comporte aucun voyant indiquant l'état du système Xsafe.
2.6.6 Msafe
Msafe est un système de protection de sécurité qui protège l'utilisateur contre les
mouvements du goniomètre.
Msafe garantit qu'aucun mouvement n'est possible lorsque les portes sont ouvertes.
2.7 Utilisation sans risque de l'instrument
Lors de l'utilisation normale de l'instrument avec tous les panneaux en position, il
n'existe aucun risque de sécurité pour l'opérateur.
21
CHAPITRE 2 SÉCURITÉ
Les sections suivantes indiquent les possibles risques de sécurité liés à l'instrument
pendant la manipulation des échantillons ou lorsqu'un ou plusieurs panneaux sont
démontés, ce qui peut être le cas lors des opérations de maintenance par l'utilisateur.
2.7.1 Emplacement des alertes et risques
1
2
3
3
4
1.
Risques généraux :
coupez l'alimentation
haute tension avant de
déplacer l'instrument
3.
Rayonnement ionisant :
Témoin lumineux de
rayons X
2.
Risque général : fenêtre
endommagée ou brisée
4.
Faisceaux de rayons X si
alimenté
Figure 2.2 Face avant avec portes fermées
22
CHAPITRE 2 SÉCURITÉ
1
2
5
6
3
4
1.
Substances toxiques :
tube à rayons X
contenant du béryllium
4.
Écrasement des mains :
options motorisées
2.
Rayonnement ionisant :
tube à rayons‑X
5.
Matière toxique :
détecteur contenant du
béryllium
3.
Risque électrique : Câble
HT
6.
Substances toxiques :
certains filtres bêta
contenant du béryllium.
Figure 2.3 Face avant avec portes ouvertes
23
CHAPITRE 2 SÉCURITÉ
1.
Risques généraux : le
capot doit être retiré par
le personnel autorisé
3.
Risques généraux : risques
derrière ce panneau
2.
Risque de pincement :
risque de pincement
après le retrait de ce
capot
4.
Rayonnement ionisant :
Témoin lumineux de
rayons X
Figure 2.4 Face arrière avec panneau inférieur
24
CHAPITRE 2 SÉCURITÉ
3
1
2
1.
Risque électrique : niveau
de tension dangereux
2.
Risque électrique :
débrancher le système de
la source d'alimentation
3.
Matière toxique : système
contenant des substances
dangereuses
Figure 2.5 Face arrière sans panneau inférieur
1
1.
1
Écrasement des mains :
porte-échantillon
tournant en réflexion/
transmission 3.0
Figure 2.6 Porte-échantillon tournant en réflexion/transmission 3.0
25
CHAPITRE 2 SÉCURITÉ
REMARQUE: Certains autres supports d'échantillon possèdent aussi des étiquettes
d'avertissement d'écrasement des mains.
7
1.
1
Faisceau laser : capteur
de hauteur
Figure 2.7 Capteur de hauteur en option
26
CHAPITRE 3 DESCRIPTION DU SYSTÈME
3.1 Introduction
L'instrument Empyrean se compose des éléments suivants :
• l'enceinte Empyrean qui est l'environnement de fonctionnement du système. Elle
se compose de 2 parties principales : l'enceinte de rayonnement et le système
électronique et de support ;
• le goniomètre, qui constitue le noyau du diffractomètre ;
• un tube à rayons X monté sur le goniomètre dans une gaine de tube ;
• les modules optiques pour faisceaux de rayons X incidents et diffractés. Ces
modules peuvent être installés en position PreFIX sur les bras du goniomètre ;
• un support d'échantillon, sur lequel est placé l'échantillon afin de mesurer ses
caractéristiques. Le support d’échantillon peut être installé sur l'interface de
support PreFIX ;
• un détecteur pour mesurer l'intensité du faisceau de rayons X diffracté.
L'ensemble de ces éléments fait l'objet d'une description détaillée dans les sections
suivantes et dans le Manuel de référence de l'Empyrean Série 3, fourni avec Data
Collector.
3.2 Le concept PreFIX
La conception d'un grand nombre des accessoires optiques et de passeurs
d'échantillons disponibles pour l'Empyrean est compatible avec le concept PreFIX.
PreFIX est l'abréviation de : « Pre-aligned Fast Interchangeable X-ray modules »
(Modules à rayons X interchangeables rapides et préalignés). Le principe de base du
concept PreFIX est que le seul élément nécessitant un réglage est la hauteur du tube à
rayons X. Une fois le tube à rayons X correctement positionné par rapport au plan de
diffraction, aucun autre alignement supplémentaire du système n'est requis.
Les modules et accessoires PreFIX sont alignés en usine. De ce fait, ils peuvent être
démontés puis remontés sur le système sans que cela ne nécessite un alignement du
système par l'utilisateur. Il est ainsi possible de reconfigurer le système en le faisant
passer d'une configuration spécifique à une application vers une autre configuration
en l'espace de quelques minutes.
27
CHAPITRE 3 DESCRIPTION DU SYSTÈME
Le concept PreFIX permet de réaliser les procédures suivantes :
• Rotation du tube à rayons X entre les positions de foyer linéaire et foyer ponctuel.
Reportez-vous à la Section 4.5. Lorsque le tube à rayons X passe à la position de
foyer linéaire ou lorsqu'il est utilisé en combinaison avec un miroir à rayons X ou
un monochromateur hybride, vérifiez toujours la hauteur du tube à rayons X.
Reportez-vous à la Section 4.7.
• Installation des modules optiques à faisceau incident sur la position PreFIX prévue
à cet effet et verrouillage des modules. Reportez-vous à la Section 4.8.
• Installation des supports d'échantillon sur l'interface de support PreFIX du
goniomètre Empyrean. Reportez-vous à la Section 4.9.
• Installation des accessoires de support sur le goniomètre Empyrean. Reportezvous à la Section 4.9.2. Une position de montage spéciale PreFIX pour le montage
d'accessoires de support tels que des couteaux de faisceau et des jauges
micrométriques est disponible.
• Installation des modules optiques de faisceau diffracté sur le bras 2thêta du
goniomètre. Reportez-vous à la Section 4.8. Si une seconde position PreFIX de
faisceau diffracté est disponible sur le bras 2thêta, 2 modules différents peuvent
être utilisés sur la trajectoire du faisceau diffracté au sein de la même
configuration.
• Insérer sur les modules de faisceau diffracté les détecteurs ponctuels, ou les
détecteurs linéaires ou matriciels 2D montés sur une interface 0D sur l'interface
du détecteur. Du fait que le détecteur à pixels hybride est monté sur l'interface
PreFIX, il peut être installé directement sur la position PreFIX du faisceau diffracté.
• Installation des passeurs d'échantillon utilisés par l'Empyrean pour le chargement
automatique d'échantillons sur le porte-échantillon tournant et le déchargement
depuis ce dernier. Les passeurs d'échantillon sont montés sur PreFIX sur le socle
de l'enceinte de l'Empyrean. Lorsqu'ils ne sont pas utilisés, ils peuvent être retirés
de leur position à l'avant du goniomètre. Quand le passeur d'échantillon est
replacé à sa position PreFIX à l'avant du goniomètre, aucun alignement
supplémentaire n'est nécessaire.
3.3 Enceinte Empyrean
L'enceinte Empyrean constitue l'environnement de fonctionnement d'un système de
diffraction des rayons X standard. L'enceinte de l'Empyrean se compose de 2 parties
principales :
• La partie supérieure est constituée par l'enceinte de rayonnement. Reportez-vous
à la Section 3.4.
• La partie inférieure est constituée par le système électronique et de support.
Reportez-vous à la Section 3.5.
28
CHAPITRE 3 DESCRIPTION DU SYSTÈME
1
1
2
1.
Enceinte de rayonnement
2.
Système électronique et de
support
Figure 3.1 Composants de l'enceinte Empyrean
29
CHAPITRE 3 DESCRIPTION DU SYSTÈME
3.4 Enceinte de rayonnement
2
3 4
5
6
1
1.
Gaine du tube avec tube à
rayons X
4.
Support d'échantillon
2.
Optique du faisceau incident
(iCore)
5.
Optique du faisceau diffracté
(dCore)
3.
Goniomètre
6.
Détecteur
Figure 3.2 Composants de l'enceinte de rayonnement
L'enceinte de rayonnement est en acier. Les sections de l'enceinte qui se trouvent sur
la trajectoire directe du faisceau de rayons X font 13 mm d'épaisseur. Il est possible
d'accéder à la partie interne de l'enceinte via 2 portes intégralement interverrouillées, à
l'avant de l'enceinte de l'Empyrean. Les vitres des portes avant sont constituées de
verre plombé dont l'absorption des rayons X équivaut à 1 mm de plomb.
Le goniomètre constitue le noyau du diffractomètre. Pour obtenir des informations sur
les plates-formes du goniomètre de l'Empyrean, reportez-vous au Manuel de référence
de l'Empyrean Série 3.
AVERTISSEMENT ‑ Risques Généraux
Si l'une des fenêtres est cassée, procédez comme suit :
Mettez immédiatement l'instrument hors tension
Retirez la clé HT.
Prenez contact avec l'entreprise de services Malvern Panalytical locale.
30
CHAPITRE 3 DESCRIPTION DU SYSTÈME
Afin de prévenir les accidents, les deux portes avant sont équipées de verrous
magnétiques. Par mesure de sécurité, vous ne pouvez pas ouvrir l'obturateur du tube
à rayons X si les portes avant ne sont pas correctement fermées. D'autre part, vous ne
pouvez pas ouvrir les portes avant lorsque l'obturateur est ouvert, lorsqu'un bras du
goniomètre est en mouvement ou lorsque l'instrument est en cours d'initialisation.
Le système est construit en conformité avec les normes de sécurité relatives aux
rayons X les plus strictes : le débit de dose est inférieur à 1 µSv/h à une distance de
10 cm de la surface externe de l'enceinte de rayonnement.
Deux témoins sont installés dans l'enceinte de rayonnement. Elles peuvent être
allumées ou éteintes à l'aide du bouton LIGHT ON (ALLUMÉ) du panneau de
commande.
Deux prises d'alimentation électrique (210-230 V, max. 4 A) sont disponibles dans le
coin du panneau droit, à l'intérieur de l'enceinte de rayonnement. Les prises
d'alimentation électrique peuvent être utilisées pour connecter des éléments tiers.
Figure 3.3 Prises d'alimentation électrique
Un boîtier muni de 4 connecteurs LEMO et d'un témoin Msafe se trouve dans le coin
inférieur droit, à l'intérieur de l'enceinte de rayonnement. Ces connecteurs LEMO
permettent la connexion électronique de supports d'échantillon motorisés au système.
Reportez-vous à la Section 4.9. Si le système Msafe est activé, le témoin correspondant
est allumé. Si le système Msafe est activé, vous pouvez le réinitialiser. Reportez-vous à
la Section 7.3.2.
31
CHAPITRE 3 DESCRIPTION DU SYSTÈME
2
1
1.
Connecteurs LEMO
2.
Témoin Msafe
Figure 3.4 Boîtier de connexion LEMO
Un connecteur LEMO se trouve sur le bras du faisceau incident pour connecter l'iCore.
1
1.
1
Connecteur LEMO
Figure 3.5 Connecteur LEMO sur le bras du faisceau incident
Un connecteur LEMO se trouve sur le bras du faisceau diffracté pour connecter le
dCore.
32
CHAPITRE 3 DESCRIPTION DU SYSTÈME
1
1.
1
Connecteur LEMO
Figure 3.6 Connecteur LEMO sur le bras du faisceau diffracté
3.4.1 Gaine de tube
La gaine de tube fournie avec l'instrument Empyrean est spécifiquement conçue pour
le tube XRD Empyrean. La gaine de tube est installée sur le bras du faisceau incident
du goniomètre. La plage de réglage de la hauteur du tube à rayons‑X est de 6 mm.
La gaine de tube est munie d'un témoin qui s'allume lorsque l'obturateur est ouvert.
Un ensemble d'obturateur est installé sur la gaine de tube. L'obturateur de la gaine de
tube peut s'ouvrir et se fermer à l'aide du Data Collector.
Si le circuit de sécurité présente un dysfonctionnement au cours d'une utilisation
normale, l'obturateur se ferme et le générateur haute tension s'arrête
automatiquement.
Vous pouvez installer et retirer le tube à rayons X de la gaine de tube. Reportez-vous à
la Section 4.4. Vous pouvez également changer le foyer du tube à rayons X. Reportezvous à la Section 4.5.
33
CHAPITRE 3 DESCRIPTION DU SYSTÈME
Figure 3.7 Gaine de tube
3.4.2 Modules PreFIX
Les modules PreFIX sont utilisés dans les trajectoires des faisceaux incident et diffracté
et comme accessoires de support. Ils se composent de 2 parties principales : un bloc
en T qui positionne et bloque le module PreFIX avec précision et le module PreFIX
proprement dit.
34
CHAPITRE 3 DESCRIPTION DU SYSTÈME
1
2
2
3
4
5
1.
Module PreFIX
4.
Bloc en U
2.
Bloc en T
5.
Vis de blocage PreFIX
3.
Goupille de blocage
Figure 3.8 Construction du module PreFIX
Les blocs en U PreFIX situés sur les bras des faisceaux incident et diffracté et sur la
position de montage PreFIX du goniomètre de l'Empyrean s'adaptent bien aux
modules PreFIX.
Vous pouvez bloquer les modules PreFIX de façon précise et reproductible au moyen
de la vis de blocage spéciale PreFIX.
Le bloc en T et le bloc en U présentent des surfaces de référence polies. Tous les
modules PreFIX et accessoires de support sont fournis avec un support en bois qui
assure un rangement sûr et pratique. Ce support protège par ailleurs les modules
PreFIX des chutes, afin d'éviter tout dommage au niveau de leurs surfaces de
référence.
3.4.2.1 Modules PreFIX de faisceau diffracté
Les modules PreFIX de faisceau diffracté sont montés sur la position PreFIX du bras
2thêta du goniomètre.
35
CHAPITRE 3 DESCRIPTION DU SYSTÈME
Si le 9430 062 40201 Deuxième support PreFIX de faisceau diffracté est monté sur le
bras 2thêta, vous pouvez installer un deuxième module PreFIX de faisceau diffracté,
par exemple, pour passer automatiquement d'une fente de réception programmable à
un détecteur à pixels hybride entre 2 mesures.
ATTENTION ‑ Risques Généraux
Lorsque vous déplacez le bras 2thêta, veillez à ce qu'un module optique à
faisceau diffracté soit toujours monté au niveau de la position PreFIX du bras.
Si l'instrument est équipé d'une seconde position PreFIX de faisceau diffracté,
nous vous recommandons d'installer un module optique aux deux positions
PreFIX lorsque vous déplacez le bras 2thêta.
Si l'9430 030 99901 Interface de réduction de rayon est montée sur la position PreFIX
de faisceau diffracté, vous pouvez rapprocher un module PreFIX de l'échantillon d'une
distance de 85 mm.
3.5 Système électronique et de support
Le système électronique et de support inclut les sources d'alimentation électrique,
l'électronique de mesure et de contrôle fondée sur un microprocesseur, ainsi qu'un
générateur haute tension de 4 kW.
Deux racks de 19 pouces, accessibles à l'avant de l'instrument, sont disponibles pour le
montage des appareils de contrôle des chambres à environnement contrôlé.
Un panneau de commande est installé à l'avant de la partie inférieure de l'enceinte du
diffractomètre.
Le système électronique et de support comporte 4 témoins d'activation des RAYONS X,
le bouton d'arrêt d'urgence, les raccordements du circuit d'eau de refroidissement et
les connecteurs à air comprimé.
Le panneau arrière du système électronique et de support peut être retiré de façon à
permettre un accès aisé pour les opérations de réparation et de maintenance.
36
CHAPITRE 3 DESCRIPTION DU SYSTÈME
1
1
4
2
3
3
1.
Témoins X-RAYS (RAYONS X)
3.
Racks de 19 pouces
2.
Bouton d'arrêt d'urgence
4.
Panneau de commande
Figure 3.9 Composants du système électronique et de support - Vue avant
1
1
2
5
4
3
1.
Témoins X-RAYS (RAYONS X)
4.
Électronique de mesure et de
contrôle
2.
Connecteurs à air
comprimé
5.
Sources d'alimentation
3.
Raccordements du circuit
d'eau de refroidissement
Figure 3.10 Composants du système électronique et de support - Vue arrière
3.5.1 Témoins X-RAYS (RAYONS X)
Quatre témoins d'activation des RAYONS X, situés dans les coins supérieurs du
système électronique et de support, et un supplémentaire placé sur le panneau de
commande fournissent un avertissement visuel lorsque la haute tension est appliquée
au tube à rayons X.
37
CHAPITRE 3 DESCRIPTION DU SYSTÈME
Ces témoins sont à sécurité intégrée et font partie du circuit de sécurité. De ce fait, si
l'un d'eux est défectueux, la haute tension ne peut être appliquée à l'instrument.
Le remplacement des témoins d'activation des rayons X doit être effectué par un
technicien de maintenance de Malvern Panalytical.
Figure 3.11 Témoin d'activation des rayons X du système électronique et de support
3.5.2 Bouton d'arrêt d'urgence
Lorsque vous appuyez sur le bouton d'arrêt d'urgence, l'alimentation électrique de
l'instrument est immédiatement coupée. Toutefois, le panneau de commande ainsi
que les circuits de sécurité restent activés. En cas d'urgence ou de situation à risque,
appuyez sur ce bouton.
Après avoir utilisé le bouton d'arrêt d'urgence, vous devez le déverrouiller avant de
pouvoir remettre l'instrument sous tension. Pour cela, tournez ce bouton dans le sens
horaire jusqu'à ce qu'il revienne en place.
38
CHAPITRE 3 DESCRIPTION DU SYSTÈME
Figure 3.12 Bouton d'arrêt d'urgence
3.5.3 Panneau de commande
Le panneau de commande comprend les boutons de commande permettant d'allumer
ou d'éteindre l'instrument, d'activer ou de désactiver la haute tension pour le tube à
rayons X, d'allumer ou d'éteindre l'éclairage intérieur et de déverrouiller les portes
avant.
39
CHAPITRE 3 DESCRIPTION DU SYSTÈME
1
2
3
4
15
14
13
12
5
6
7
8
11
9
10
1.
Voyant HT ENABLED (HAUTE
TENSION ACTIVÉE)
9.
Voyant LIGHT ON (ALLUMÉ)
2.
Voyant POWER OFF (MISE HORS
TENSION)
10.
Bouton ON/OFF (MARCHE/
ARRÊT)
3.
Voyant POWER ON (MISE SOUS
TENSION)
11.
Avertissement relatif aux
rayons X
4.
Voyant MEASURING (MESURE)
12.
Bouton UNLOCK DOORS
(DÉVERROUILLAGE DES PORTES)
5.
Voyant SERVICE MODE (MODE
MAINTENANCE)
13.
Bouton ON (MARCHE)
6.
Témoin RAYONS X ACTIVÉS
14.
Bouton OFF (ARRÊT)
7.
Voyant kV
15.
Clé de sécurité haute tension
8.
Voyant mA
Figure 3.13 Panneau de commande
3.5.3.1 Bouton ON (MARCHE) et voyant POWER ON (MISE SOUS TENSION)
Lorsque vous appuyez sur le bouton ON (MARCHE), l'instrument est mis sous tension.
Dans ce cas, tous les systèmes de l'instrument à l'exception de l'alimentation HT
fonctionnent.
Lorsque l'instrument est activé, les voyants apparaissent comme suit :
• Le voyant POWER ON (MISE SOUS TENSION) est allumé.
• Le voyant POWER OFF (MISE HORS TENSION) est éteint.
3.5.3.2 Bouton OFF (ARRÊT) et voyant POWER OFF (MISE HORS TENSION)
Lorsque vous appuyez sur le bouton OFF (ARRÊT), l'instrument est mis hors tension.
L'alimentation haute tension est alors désactivée. Le panneau de commande et
l'éclairage intérieur restent néanmoins activés.
Vous pouvez utiliser ce bouton comme suit :
• Appuyez brièvement sur le bouton OFF (ARRÊT) pour éteindre l'instrument au
cours d'une procédure contrôlée.
40
CHAPITRE 3 DESCRIPTION DU SYSTÈME
• Appuyez sur le bouton OFF (ARRÊT) et maintenez-le enfoncé pendant environ
4 secondes. L'instrument s'arrête alors directement.
Lorsque l'instrument est désactivé, les voyants apparaissent comme suit :
• Le voyant POWER OFF (MISE HORS TENSION) est allumé.
• Le voyant POWER ON (MISE SOUS TENSION) est éteint.
3.5.3.3 Bouton ON/OFF (MARCHE/ARRÊT) et voyant LIGHT ON (ALLUMÉ)
Le bouton ON/OFF (MARCHE/ARRÊT) permet d'allumer ou d'éteindre l'éclairage
intérieur. Lorsque l'éclairage intérieur est allumé, le voyant LIGHT ON (ALLUMÉ) est
allumé.
3.5.3.4 Clé de sécurité HT (haute tension) et voyant HT ENABLED (HT ACTIVÉE)
Lorsque vous tournez la clé de sécurité haute tension dans le sens horaire, le
générateur haute tension est activé. Si l'instrument est sous tension et que les boucles
de sécurité sont fermées, le générateur haute tension passe automatiquement à
30 kV, 10 mA.
Lorsque le générateur haute tension est activé, les voyants apparaissent comme suit :
• Le voyant HT ENABLED (HT ACTIVÉE) est allumé.
• le voyant X-RAYS ON (RAYONS X ACTIVÉS) est allumé ;
• les paramètres kV et mA s'affichent sur le panneau de commande ;
• les 4 témoins d'activation des rayons X situés dans les coins du système
électronique et de support sont allumés ;
• le cas échéant, le témoin d'activation des rayons X extérieur est allumé.
Lorsque vous tournez la clé de sécurité haute tension dans le sens antihoraire, le
générateur haute tension est désactivé.
Si une condition de sécurité insuffisante est détectée, le générateur haute tension
s'éteint. Vous devez utiliser la clé de sécurité haute tension pour réinitialiser le système
Xsafe. Reportez-vous à la Section 7.3.1. Si une condition de sécurité est détectée, le
générateur haute tension s'allume.
REMARQUE: La clé HT peut être retirée et conservée en lieu sûr. La clé haute tension
ne peut être retirée que si la clé de sécurité haute tension est en position
OFF (ARRÊT).
3.5.3.5 Bouton UNLOCK DOORS (DÉVERROUILLAGE DES PORTES)
Si les portes avant sont verrouillées et que vous souhaitez les ouvrir, appuyez sur le
bouton UNLOCK DOORS (DÉVERROUILLAGE DES PORTES).
41
CHAPITRE 3 DESCRIPTION DU SYSTÈME
Ce bouton est inactif lorsque le voyant MEASURING (MESURE) est allumé.
3.5.3.6 Voyant MEASURING (MESURE)
Lorsqu'une mesure est en cours, le voyant MEASURING (MESURE) est allumé.
3.5.3.7 Voyant SERVICE MODE (MODE MAINTENANCE)
Lorsque l'instrument est contrôlé par le logiciel de maintenance, le voyant SERVICE
MODE (MODE MAINTENANCE) est allumé.
Lorsque l'instrument est en mode maintenance, vous ne pouvez pas effectuer de
mesure.
3.5.4 Générateur haute tension
Le système électronique et de support intègre un générateur HT très stable. Sa
puissance de sortie maximale est de 4 kW, sa haute tension maximale est de 60 kV et
le courant maximal à l'anode est de 60 mA. La stabilité de la haute tension et le
courant à l'anode sont < 0,01 % pour 10 % de variation de la tension du réseau.
Le générateur haute tension est contrôlé par Data Collector.
3.5.5 Système de refroidissement
Le système de refroidissement de l'Empyrean utilise de l'eau pour refroidir l'anode du
tube à rayons X. Il comprend un débitmètre d'eau et un thermostat (situés à l'intérieur
de l'enceinte), ainsi qu'un filtre à eau (à proximité de l'enceinte). Un filtre à eau de
remplacement est fourni avec l'instrument.
Si le débit d'eau chute en dessous de 3,5 l/min, le générateur haute tension s'éteint.
Pour éviter pareille situation, assurez-vous (également lorsque l'autre équipement est
hors tension) qu'aucun des orifices d'évacuation d'eau n'est obstrué, et que la pression
et le débit d'eau se trouvent toujours dans la plage spécifiée.
Une eau à basse température combinée à un taux d'humidité atmosphérique élevé
peut provoquer la formation de condensation sur les parties métalliques du circuit de
refroidissement et de l'armoire électronique. Cette condensation peut donner
naissance à des arcs électriques susceptibles d'endommager le système. Pour réduire
le risque de condensation, nous vous recommandons de régler la température de l'eau
à un niveau permettant de maintenir les parties métalliques à une température
toujours supérieure au point de rosée. L'installation d'un circuit de refroidissement en
boucle fermée est un moyen d'y parvenir.
42
CHAPITRE 3 DESCRIPTION DU SYSTÈME
3.5.6 Air comprimé
L'Empyrean utilise de l'air comprimé pour ouvrir et fermer les obturateurs
pneumatiques de la gaine de tube.
L'atténuateur de faisceau pneumatique (en option) utilise également de l'air comprimé.
3.5.7 Eau de refroidissement et air sec du détecteur
Le détecteur GaliPIX3D (en option) utilise de l'eau de refroidissement et de l'air sec.
L'eau de refroidissement doit être un mélange à base de glycol composé à 25 % de
glycol et à 75 % d'eau. Une bouteille de 5 l de glycol est fournie avec le détecteur.
Il est possible d'utiliser du N2 à la place de l'air sec.
3.6 Accessoires
Un large éventail d'accessoires permettant de garantir un fonctionnement et une
maintenance sûrs du système de diffraction des rayons X ‑ de Empyrean est
disponible. Pour de plus amples informations, reportez-vous au Manuel de référence
de l'Empyrean Série 3.
• Support du tube
• Outil d'extraction des filtres
• Pipette
• Tube de graisse de silicone
• Disque de silicium
• Disque fluorescent
• Couteau
• Feuilles de cuivre atténuatrices
• Bouteille d'huile
• Peau de chamois
• Ensemble d'outils
• Équipement de protection individuelle
43
CHAPITRE 3 DESCRIPTION DU SYSTÈME
44
CHAPITRE 4 UTILISATION DE
L'INSTRUMENT
4.1 Introduction
Le système doit être installé et aligné par un technicien de maintenance de
Malvern Panalytical conformément aux spécifications mentionnées dans le Manuel de
préinstallation de l'Empyrean Série 3.
Si le déplacement de l'instrument est nécessaire, reportez-vous au Manuel de
préinstallation de l'Empyrean Série 3 pour connaître les exigences en matière de
stockage, de transport et d'installation.
En cas de doute, contactez votre revendeur Malvern Panalytical local.
REMARQUE: Si l'instrument est utilisé dans un environnement réglementé, certaines
actions logicielles sont tracées. Les procédures telles que la connexion et
la déconnexion sont différentes et vous devez saisir une signature
électronique pour les actions utilisateur spécifiées.
4.1.1 Conditions environnementales
Le diffractomètre Empyrean peut être utilisé aussi bien dans un environnement
industriel qu'un laboratoire de recherche. Pour garantir un fonctionnement stable de
Empyrean, veillez à installer l'instrument dans un environnement répondant aux
conditions suivantes :
• La température ambiante doit se situer entre +15 °C et +25 °C.
• La variation de la température ambiante doit être inférieure à 1 °C par demiheure.
• Pour les mesures haute résolution, la température ambiante doit s'établir à
22 °C ± 1 °C.
La collecte des données de diffraction nécessite au préalable la stabilisation de la
température du système Empyrean. Un temps de préchauffe de 4 heures est
recommandé. En cas d'utilisation de modules optiques tels que les miroirs à rayons X
et les monochromateurs hybrides, nous recommandons un temps de préchauffe de
8 heures.
Assurez-vous que l'échantillon est à la même température que l'instrument. Nous
recommandons pour cela de ranger dans l'enceinte de rayonnement les échantillons
destinés à être prochainement mesurés.
45
CHAPITRE 4 UTILISATION DE L'INSTRUMENT
4.2 Allumez l'instrument.
Désactivez la fonction de réinitialisation automatique dans les conditions suivantes :
• Lorsque vous mesurez des échantillons volumineux ou aux formes inhabituelles
susceptibles de heurter les modules optiques pendant l'initialisation.
• Si un risque de collision existe pendant la réinitialisation entre les modules
optiques et l'échantillon ou son support, par exemple, si vous utilisez un
monocapillaire ou si une fente anti-diffusion du faisceau diffracté est montée sur
le détecteur à pixels hybride.
ATTENTION ‑ Risques Généraux
Avant de mettre l'instrument sous tension, vérifiez que le goniomètre ne peut
pas heurter l'échantillon ou son support pendant la procédure d'initialisation.
En présence d'un risque de collision, si la réinitialisation automatique est
activée, retirez tout d'abord l'échantillon ou son support, puis les modules
optiques avant d'allumer le système.
Si la réinitialisation automatique est désactivée, Data Collector vous propose
de retirer les composants matériels, le support d'échantillon et l'échantillon
lui-même avant que le système ne soit réinitialisé.
1. Ouvrez l'alimentation en eau en procédant comme suit :
a. Ouvrez complètement le robinet d'eau de la conduite de retour.
b. Ouvrez ensuite complètement le robinet d'eau de la conduite d'alimentation.
2. Mettez l'alimentation d'air comprimé en route.
3. Assurez-vous que la pression de l'air comprimé est comprise entre 0,4 et 0,5 MPa.
4. Branchez l'instrument sur l'alimentation électrique.
Le voyant POWER OFF (MISE HORS TENSION) du panneau de commande
s'allume. L'éclairage intérieur est allumé.
5. Assurez-vous que les portes avant sont bien fermées.
6. Appuyez sur le bouton ON (MARCHE) pour activer l'instrument.
Le voyant POWER OFF (MISE HORS TENSION) s'éteint tandis que le voyant
POWER ON (MARCHE) s'allume.
46
CHAPITRE 4 UTILISATION DE L'INSTRUMENT
7. Tournez la clé de sécurité haute tension dans le sens horaire pour activer le
générateur haute tension.
Le voyant HT ENABLED (HT ACTIVÉE) s'allume, les portes avant sont verrouillées
et l'instrument commence la procédure d'initialisation.
Simultanément, la haute tension démarre automatiquement, les témoins
d'activation des rayons X situés aux coins de l'enceinte s'allument et le générateur
haute tension passe automatiquement à 30 kV, 10 mA.
REMARQUE: L'instrument peut uniquement s'initialiser lorsque les portes avant
sont fermées et que la réinitialisation automatique est activée.
8. Si la réinitialisation automatique est activée, passez à l'étape 9.
Si la réinitialisation automatique est désactivée, procédez comme suit :
a. Exécutez Data Collector.
b. Lorsque Data Collector se connecte à l'instrument, le message suivant
s'affiche :
c. Suivez les instructions recommandées dans le message, puis cliquez sur OK.
À ce stade, les portes avant sont verrouillées, et les axes du goniomètre, les
axes du support, l'optique automatisée et le support d'échantillon initient leur
initialisation.
d. Au terme de la procédure d'initialisation, Data Collector affiche le message
suivant invitant à ré-installer les modules optiques.
47
CHAPITRE 4 UTILISATION DE L'INSTRUMENT
9. Exécutez l'une des procédures suivantes de rodage (mise en service) du tube à
rayons X :
REMARQUE: Vous pouvez réaliser la procédure de mise en service du tube à
rayons X à l'aide du Data Collector.
Pour de plus amples informations sur la procédure de mise en
service du tube à rayons X, reportez-vous au Manuel d'instructions
du tube associé et à l'Aide du Data Collector.
a. Si le tube à rayons X est neuf, exécutez une procédure de mise en service
normale.
b. Si le tube à rayons X est retiré de l'instrument pendant plus de 100 heures,
exécutez une procédure de mise en service normale.
c. Si le tube à rayons X est resté dans l'instrument mais a été éteint pendant plus
de 100 heures, exécutez une procédure de mise en service rapide.
d. Si le tube à rayons X a été retiré de l'instrument mais a été allumé au cours
des 100 dernières heures, exécutez une procédure de mise en service rapide.
e. Si le tube à rayons X est resté dans l'instrument mais a été allumé au cours
des 100 dernières heures, la mise en service du tube n'est pas nécessaire.
La procédure de mise sous tension de l'Empyrean est à présent terminée. Vous pouvez
maintenant configurer ce dernier pour vos mesures.
• Vous pouvez monter le tube à rayons X sur la gaine de tube selon 2 positions de
foyer : linéaire et ponctuel. Reportez-vous à la Section 4.5.
• Si un type de rayonnement différent est nécessaire pour votre application, vous
pouvez remplacer le tube à rayons X installé par un autre tube dont le matériau
de l'anode est différent. Reportez-vous à la Section 4.4.
• En règle générale, le tube à rayons X est aligné mécaniquement. Reportez-vous à
la Section 4.4.
4.3 Mise hors tension de l'instrument
1. Dans Data Collector, ouvrez Instrument > Disconnect (Instrument >
Déconnecter).
2. Appuyez sur le bouton OFF (ARRÊT) pour éteindre l'instrument.
Les 2 voyants kV et mA affichent « 0 », le générateur haute tension s'arrête, les
témoins d'activation des rayons X s'éteignent et le voyant POWER ON (MISE SOUS
TENSION) s'éteint, tandis que le voyant POWER OFF (MISE HORS TENSION)
s'allume.
48
CHAPITRE 4 UTILISATION DE L'INSTRUMENT
3. Tournez la clé de sécurité haute tension dans le sens antihoraire pour désactiver
le générateur haute tension.
REMARQUE: La clé HT peut être retirée et conservée en lieu sûr.
4. Fermez l'alimentation en eau en procédant comme suit :
a. Fermez le robinet d'eau de la conduite d'alimentation.
b. Patientez 10 secondes, puis fermez le robinet d'eau de la conduite de retour.
5. Si l'instrument est mis hors tension pendant une période prolongée, vous pouvez
également couper l'alimentation électrique et l'alimentation en air comprimé de
l'instrument.
4.4 Remplacement du tube à rayons X
Si une longueur d'onde caractéristique différente est nécessaire ou si l'intensité en
rayons X du tube à rayons X devient insuffisante, vous devez remplacer le tube.
REMARQUE: Lors de la manipulation du tube à rayons X, veillez à utiliser un
équipement de protection individuelle (EPI). Reportez-vous à la Section
6.2.
La procédure comporte les étapes suivantes :
1. Déballage du tube à rayons X. Reportez-vous à la Section 4.4.1.
2. Retrait du tube à rayons X de sa gaine. Reportez-vous à la Section 4.4.2.
3. Entreposage du tube à rayons X. Reportez-vous à la Section 4.4.3.
4. Installation du tube à rayons X. Reportez-vous à la Section 4.4.4.
5. Changement du foyer du tube à rayons X. Reportez-vous à la Section 4.5.
6. Alignement de la hauteur du tube à rayons X. Reportez-vous à la Section 4.7.
4.4.1 Déballage du tube à rayons X
Lorsque vous sortez un tube à rayons X neuf de son emballage, procédez comme suit :
• Examinez le tube à rayons X afin de détecter tout signe évident de dommage.
• Assurez-vous que les fenêtres en béryllium sont propres et ne présentent aucun
dommage ni aucune trace de brûlure.
Si l'état du tube à rayons X reçu n'est pas satisfaisant, contactez immédiatement
Malvern Panalytical.
49
CHAPITRE 4 UTILISATION DE L'INSTRUMENT
4.4.2 Retrait du tube à rayons X de sa gaine
1
2
8
3
7
4
6
5
1.
Connecteur d'air comprimé (pour
obturateur)
5.
Flexible d'eau (flux
entrant)
2.
Bague de serrage du tube
6.
Câble d'identification du
tube
3.
Vis Torx (4x)
7.
Fil de terre
4.
Câble HT
8.
Flexible d'eau (flux
sortant)
Figure 4.3 Tube à rayons X et gaine du tube
ATTENTION ‑ Risques Généraux
Prenez soin d'éviter les collisions entre les modules optiques et le support
d'échantillon. Si nécessaire, retirez les modules optiques PreFIX avant de
bouger les bras du goniomètre.
1. Si vous remplacez le tube à rayons X par un autre tube dont le matériau de
l'anode est différent, assurez-vous tout d'abord que le nouveau type de tube est
déclaré dans la page System Maintenance > Tube Administration
(Maintenance du système > Gestion du tube) du Data Collector.
2. Si ce n'est pas le cas, procédez comme suit :
a. Vérifiez que la connexion à l'instrument est établie.
b. Ouvrez la fenêtre Announce New X‑ray Tube (Déclarer un nouveau tube à
rayons X).
50
CHAPITRE 4 UTILISATION DE L'INSTRUMENT
c. Sélectionnez le nouveau tube à rayons X dans le champ Type.
d. Saisissez le numéro de série de votre tube à rayons X après « DK ».
e. Cliquez sur Introduce (Introduire) pour ajouter votre tube à rayons X à la liste.
Pour de plus amples informations, reportez-vous à l'Aide du Data Collector.
3. Vérifiez que la connexion à l'instrument est établie.
4. Cliquez sur le tube à rayons X dans la fenêtre de commande de l'instrument.
5. Accédez à l'onglet Instrument Settings > X‑ray (Paramètres de l'instrument >
Rayons X).
6. Sélectionnez le nouveau tube à rayons X.
7. Cliquez sur Apply (Appliquer). L'assistant de remplacement du tube à rayons X
démarre.
Si vous utilisez un système thêta-thêta, le goniomètre se déplace afin de dégager
l'accès au tube à rayons X.
S'il s'agit d'un système alpha 1, vous pouvez accéder directement au tube à
rayons X (le goniomètre reste en place).
8. Suivez les instructions qui s'affichent à l'écran.
9. Cliquez sur Next (Suivant).
10. Tournez la clé de sécurité haute tension dans le sens antihoraire pour désactiver
le générateur haute tension.
11. Fermez l'alimentation en eau en procédant comme suit :
a. Fermez le robinet d'eau de la conduite d'alimentation.
b. Patientez 10 secondes, puis fermez le robinet d'eau de la conduite de retour.
12. Appuyez sur le bouton UNLOCK DOORS (DÉVERROUILLAGE DES PORTES).
13. Ouvrez les portes avant.
14. Desserrez les attaches de fixation qui maintiennent la bague de serrage du tube.
51
CHAPITRE 4 UTILISATION DE L'INSTRUMENT
Figure 4.4 Desserrage des attaches de fixation
15. Faites glisser la bague de serrage du tube sur les flexibles et le câble connectés
au tube à rayons X.
16. Tenez le tube à rayons X par sa base et tirez-le doucement hors de sa gaine sur
5 mm environ.
17. Faites pivoter le tube de 45°, puis sortez-le complètement de sa gaine.
AVERTISSEMENT ‑ Substance Toxique
Le béryllium est une substance toxique. Veillez à ne pas toucher ou inhaler de
béryllium.
Pour de plus amples informations, reportez-vous à la section Matières
toxiques du chapitre Sécurité.
52
CHAPITRE 4 UTILISATION DE L'INSTRUMENT
Figure 4.5 Retrait du tube à rayons X de sa gaine
18. Posez le tube à rayons X sur son flanc au bas de l'enceinte.
19. Débranchez la fiche d'identification du tube.
20. Placez un morceau d'essuie-tout ou un chiffon sec sous le tube à rayons X afin
d'absorber l'eau qui s'en écoule.
21. À l'aide d'une clé de 14 mm, desserrez les raccordements des flexibles d'eau et
retirez-les du tube à rayons X.
REMARQUE: Ne desserrez pas les colliers de serrage qui maintiennent les
flexibles aux raccords. Le fait de retirer puis de réinstaller les colliers
à plusieurs reprises risque d'endommager les flexibles.
AVERTISSEMENT ‑ Risque Électrique
Retirez en toute sécurité la fiche haute tension pour vous assurer qu'il n'y a
plus aucune tension dangereuse sur la fiche haute tension. Procédez toujours
comme suit :
Assurez-vous que le générateur haute tension est éteint.
Patientez au minimum 2 minutes avant de retirer la fiche haute tension.
Placez les broches qui se trouvent à l'extrémité de la fiche haute tension
contre un point à la terre ou une pièce métallique nue de l'enceinte.
22. Desserrez les 4 vis Torx situées sur le flanc de la fiche haute tension.
53
CHAPITRE 4 UTILISATION DE L'INSTRUMENT
Figure 4.6 Retrait des vis Torx
23. Tirez avec précaution la fiche haute tension pour l'extraire de la prise haute
tension du tube à rayons X. Si nécessaire, vous pouvez insérer les 2 longues vis
dans les orifices filetés afin de faciliter le retrait de la fiche haute tension du tube.
Reportez-vous à la Figure 4.7.
REMARQUE: Utilisez les longues vis avec précaution pour éviter d'endommager le
filetage des vis. Au besoin, appliquez une goutte d'huile.
24. Examinez la fiche haute tension et la prise haute tension afin de détecter tout
signe éventuel de dommage causé par des arcs électriques.
25. Placez le tube à rayons X dans un endroit sûr conformément aux réglementations
locales. Si le tube est en fin de vie, renvoyez-le à l'usine de fabrication de tubes de
Malvern Panalytical, accompagné du rapport de fin de vie de tube dûment
complété. Ce rapport est fourni avec le tube à rayons X.
Reportez-vous au Manuel d'instructions du tube Empyrean pour en savoir plus
sur les procédures de mise au rebut et de renvoi du tube à rayons X.
54
CHAPITRE 4 UTILISATION DE L'INSTRUMENT
4.4.3 Entreposage du tube à rayons X
1. Si le tube à rayons X doit être entreposé, nettoyez la prise haute tension avec de
l'alcool en procédant comme suit :
REMARQUE: Utilisez de l'alcool isopropylique contenant au minimum 90 %
d'alcool. N'utilisez pas de solvants, de lubrifiants ou d'huile pour
nettoyer la prise haute tension.
a. Portez des gants en caoutchouc.
b. Imbibez d'alcool une lingette en papier ou un chiffon non pelucheux.
c. Éliminez tout résidu de graisse de la surface externe de la prise haute tension.
d. Prenez une lingette ou un chiffon propre, puis enroulez-le de manière à
obtenir une boule faisant à peu près la taille de la prise haute tension.
e. Imbibez cette boule d'alcool.
f. Introduisez la boule ainsi obtenue dans l'ouverture de la prise haute tension,
puis faites-la glisser le long de la paroi de façon à nettoyer l'intérieur de la
prise.
g. À l'aide d'une nouvelle boule propre et sèche, éliminez toutes les traces
résiduelles d'alcool de la prise haute tension.
2. Avant d'entreposer le tube à rayons X, évacuez toute l'eau présente dans le tube.
Le système de refroidissement du tube à rayons X doit être parfaitement sec. Si
nécessaire, utilisez un sèche-cheveux réglé sur une pression maximale de
1 atmosphère.
3. Couvrez les raccordements d'eau du tube à rayons X à l'aide des caches en
plastique fournis avec le tube.
4. Placez le tube dans un contenant propre (l'emballage standard, par exemple), puis
entreposez le tout dans un environnement propre.
5. Veillez à ce que la température du lieu d'entreposage reste dans la plage
comprise entre ‑40 °C et +70 °C.
4.4.4 Installation du tube à rayons X
Avant d'installer le tube à rayons X, lisez ces instructions.
• N'appliquez jamais de force excessive.
• Lorsque vous insérez le tube à rayons X dans sa gaine, veillez à ne pas
endommager les fenêtres en béryllium.
• Fixez solidement les raccordements mécaniques du tube à rayons X, tout en
veillant à ne pas les serrer de façon excessive afin de ne pas endommager le tube
à rayons X ou sa gaine.
55
CHAPITRE 4 UTILISATION DE L'INSTRUMENT
1. Nettoyez la fiche haute tension avec de l'alcool en procédant comme suit :
REMARQUE: utilisez de l'alcool isopropylique contenant au minimum 90 %
d'alcool. N'utilisez pas de solvants, de lubrifiants ou d'huile pour
nettoyer la prise haute tension.
a. Portez des gants en caoutchouc.
b. Imbibez d'alcool une lingette en papier ou un chiffon non pelucheux.
c. Éliminez tout résidu de graisse au niveau du flanc, de l'isolant en caoutchouc
et des pièces métalliques à l'extrémité de la fiche haute tension.
REMARQUE: Veillez à ne laisser aucune trace de graisse entre l'isolant en
caoutchouc et les pièces métalliques.
1
2
3
1.
Trou de vis fileté
2.
Isolant en caoutchouc
3.
Pièces métalliques
Figure 4.7 Fiche haute tension
2. Graissez la fiche haute tension comme suit :
a. Appliquez une petite quantité de graisse de silicone sur l'isolant en
caoutchouc de la fiche haute tension. Un tube de graisse de silicone est fourni
avec l'instrument.
REMARQUE: Appliquez une couche fine et uniforme de graisse, en veillant à
ne pas trop en mettre.
b. Avec le doigt, appliquez une couche fine et uniforme de graisse sur l'isolant en
caoutchouc.
REMARQUE: Ne graissez pas les pièces métalliques.
c. Veillez à bien recouvrir l'intégralité de l'isolant en caoutchouc, en ne laissant
aucune zone sans graisse.
56
CHAPITRE 4 UTILISATION DE L'INSTRUMENT
3. Retirez les caches en plastique du nouveau tube à rayons X.
4. Utilisez un chiffon propre pour dépoussiérer le tube à rayons X. Ne retirez PAS les
traces de corrosion présentes sur la fenêtre en béryllium.
5. Examinez la prise haute tension à l'aide d'une lampe. Si vous détectez des
particules de poussière dans la prise, ôtez-les avec les doigts.
REMARQUE: Veillez à porter un gant propre lors de l'élimination des particules de
poussière.
6. Placez la fiche haute tension dans la prise haute tension.
7. Assurez-vous que les orifices sont alignés sur les 3 raccordements situés à la base
du tube à rayons X.
8. Serrez les vis Torx du câble haute tension comme suit :
a. Installez l'une des deux longues vis et serrez-la.
b. Installez l'autre longue vis dans l'orifice opposé et serrez-la.
c. Installez les 2 vis courtes dans les orifices restants et serrez-les.
2
1
3
1.
Prise d'identification du tube
2.
Vis Torx (4x)
3.
Connecteur d'entrée du flexible
d'eau
Figure 4.8 Base du tube à rayons X avec câble haute tension
9. Raccordez les flexibles d'eau en procédant comme suit. Reportez-vous à la Figure
4.8.
a. Raccordez le flexible d'arrivée au connecteur IN (le connecteur le plus proche
du support de l'interrupteur de sécurité en laiton).
57
CHAPITRE 4 UTILISATION DE L'INSTRUMENT
b. Raccordez le flexible de sortie au connecteur OUT.
10. Branchez la fiche d'identification du tube. Reportez-vous à la Figure 4.8.
11. Insérez avec précaution le tube à rayons X dans sa gaine. Les broches présentes
sur le côté du tube doivent s'introduire dans les fentes de la gaine prévues à cet
effet.
12. Assurez-vous que le tube à rayons X se trouve dans la position de foyer voulue
(linéaire ou ponctuel). Un repère sur le corps du tube permet d'identifier la
position de foyer ponctuel. Si nécessaire, changez le foyer du tube à rayons X.
Reportez-vous à la Section 4.5.
13. Faites glisser la bague de serrage du tube sur les flexibles et fixez-la à l'aide des
2 attaches. Cette opération n'est réalisable que si la bague de serrage du tube se
trouve dans position voulue. Si la bague est orientée dans le sens opposé (180°),
vous ne pouvez pas atteindre les broches de fixation des attaches.
14. Ouvrez l'alimentation en eau en procédant comme suit :
a. Ouvrez complètement le robinet d'eau de la conduite de retour.
b. Ouvrez ensuite complètement le robinet d'eau de la conduite d'alimentation.
15. Vérifiez l'absence de fuites au niveau des raccordements d'eau.
16. Fermez les portes de l'enceinte.
17. Dans l'assistant de remplacement du tube à rayons X, qui s'est lancé lors du
retrait du tube, cliquez sur Next (Suivant).
18. Patientez au minimum 5 minutes avant d'allumer le générateur haute tension.
REMARQUE: Si vous ne patientez pas au moins 5 minutes, des clignotements
peuvent se produire lorsque la graisse sur la fiche haute tension ne
s'est pas suffisamment fixée à la prise haute tension.
19. Tournez la clé de sécurité haute tension dans le sens horaire pour activer le
générateur haute tension. Patientez jusqu'à ce que le générateur haute tension
soit défini sur 30 kV, 10 mA.
20. Cliquez sur Next (Suivant).
21. Examinez le débit d'eau à l'aide du Data Collector. Assurez-vous que le débit d'eau
est compris entre 3,5 et 5 l/min.
22. Cliquez sur Finish (Terminer).
23. Si nécessaire, effectuez une procédure de mise en service du tube depuis Data
Collector : System Maintenance > Tube Breeding (Maintenance du système >
Rodage du tube).
24. Exécutez un test de fuite des rayons X (opération non obligatoire, mais
recommandée). Reportez-vous à la Section 4.4.5.
25. Alignez la hauteur du tube à rayons X. Reportez-vous à la Section 4.7.
58
CHAPITRE 4 UTILISATION DE L'INSTRUMENT
4.4.5 Réalisation d'un test de fuite des rayons X
Dans la section Approach (Approche) de Malvern Panalytical, Malvern Panalytical
indique que ses instruments sont conformes aux réglementations les plus strictes en
matière de rayonnement ionisant : < 1 μSv/h à une distance de 10 cm de la surface
extérieure de l'instrument. Reportez-vous à la Section 2.3.
Chaque instrument est soumis à un test de fuite des rayons X et le niveau de
rayonnement X est mesuré avant expédition et lors de l'installation. Nos instruments
présentent une sécurité intrinsèque lorsqu'ils sont utilisés et entretenus correctement.
Toutefois, et même si les réglementations locales ne l'exigent pas, Malvern Panalytical
recommande d'effectuer un test de fuite des rayons X régulièrement au niveau de
l'instrument. Cette étape est particulièrement importante après le remplacement du
tube à rayons X ou si l'instrument n'est pas entretenu régulièrement.
Utilisez toujours un radiamètre pour rayons X calibré.
4.5 Changement du foyer du tube à rayons X
REMARQUE: Lors de la manipulation du tube à rayons X, veillez à utiliser un
équipement de protection individuelle (EPI). Reportez-vous à la Section
6.2.
Le foyer du tube à rayons X est identifiable en observant la position du tube dans sa
gaine.
Figure 4.9 Position de foyer linéaire (gauche) et position de foyer ponctuel (droite)
Pour faire passer le tube à rayons X du foyer ponctuel au foyer linéaire et vice versa,
vous devez faire pivoter le tube à rayons X de 90° dans sa gaine en procédant comme
suit :
59
CHAPITRE 4 UTILISATION DE L'INSTRUMENT
ATTENTION ‑ Risques Généraux
Prenez soin d'éviter les collisions entre les modules optiques et le support
d'échantillon. Si nécessaire, retirez les modules optiques PreFIX avant de
bouger les bras du goniomètre.
1. Exécutez Data Collector.
2. Vérifiez que la connexion à l'instrument est établie.
3. Cliquez sur le tube à rayons X dans la fenêtre de commande de l'instrument.
4. Accédez à l'onglet Instrument Settings > X‑ray (Paramètres de l'instrument >
Rayons X).
5. Sélectionnez le nouveau tube à rayons X.
6. Cliquez sur Apply (Appliquer). L'assistant de remplacement du tube à rayons X
démarre.
Si vous utilisez un système thêta-thêta, le goniomètre se déplace afin de dégager
l'accès au tube à rayons X.
S'il s'agit d'un système alpha-1, vous pouvez accéder directement au tube à
rayons X (le goniomètre reste en place).
7. Suivez les instructions qui s'affichent à l'écran.
8. Cliquez sur Next (Suivant).
9. Tournez la clé de sécurité haute tension dans le sens antihoraire pour désactiver
le générateur haute tension.
10. Appuyez sur le bouton UNLOCK DOORS (DÉVERROUILLAGE DES PORTES).
11. Ouvrez les portes avant.
12. Desserrez les attaches de fixation qui maintiennent la bague de serrage du tube.
Reportez-vous à la Figure 4.4.
13. Faites glisser la bague de serrage du tube sur les flexibles et le câble connectés
au tube à rayons X.
14. Tenez le tube à rayons X par sa base et tirez-le doucement hors de sa gaine sur
5 mm environ.
60
CHAPITRE 4 UTILISATION DE L'INSTRUMENT
Figure 4.10 Tube à rayons X retiré
15. Faites ensuite pivoter le tube à rayons X dans la position de foyer voulue.
16. Replacez avec précaution le tube à rayons X dans sa gaine.
17. Faites glisser la bague de serrage du tube sur les flexibles et fixez-la à l'aide des
2 attaches. Cette opération n'est réalisable que si la bague de serrage du tube se
trouve dans position voulue. Si la bague est orientée dans le sens opposé (180°),
vous ne pouvez pas atteindre les broches de fixation des attaches.
Figure 4.11 Tube à rayons X en place
18. Fermez les portes avant.
19. Dans l'assistant de remplacement du tube à rayons X cliquez sur Next (Suivant).
61
CHAPITRE 4 UTILISATION DE L'INSTRUMENT
20. Tournez la clé de sécurité haute tension dans le sens horaire pour activer le
générateur haute tension. Patientez jusqu'à ce que le générateur haute tension
soit défini sur 30 kV, 10 mA.
21. Cliquez sur Next (Suivant).
22. Si le générateur ne se lance pas, vérifiez que la fiche d'identification du tube est
bien en place et que les portes avant sont fermées.
23. Cliquez sur Finish (Terminer).
24. Si vous avez fait pivoter le tube du foyer ponctuel au foyer linéaire, il est
recommandé d'aligner la hauteur du tube à rayons X. Reportez-vous à la Section
4.7.
4.6 Déplacement de la gaine de tube en position alpha-1
1. Éteignez le générateur haute tension à l'aide du Data Collector.
ATTENTION ‑ Risques Généraux
Si le générateur haute tension n'est pas éteint au moment où vous déplacez la
gaine de tube, le système Xsafe s'active. Cela arrête immédiatement le
générateur haute tension afin de garantir la sécurité de l'opérateur, mais
risque néanmoins d'endommager le tube à rayons X.
2. Déposez les modules PreFIX de faisceau incident, le cas échéant.
3. Insérez la clé Allen dans la vis de blocage PreFIX située à l'arrière du tube à
rayons X, entre ce dernier et le bras de montage.
4. D'une main, maintenez la gaine de tube contre le bloc de montage PreFIX pour
l'empêcher de tomber dans l'enceinte.
5. Desserrez la vis de blocage PreFIX.
REMARQUE: Procédez avec soin car la gaine de tube est lourde. Si vous pensez
ne pas pouvoir réaliser cette opération seul, nous vous
recommandons de maintenir la gaine de tube à deux mains et de
faire appel à une deuxième personne pour desserrer la vis de
blocage PreFIX.
6. Insérez la clé Allen dans la vis de blocage PreFIX de la position alpha‑1.
7. Déplacez la gaine de tube de la position standard à la position alpha‑1.
8. Serrez la vis de blocage PreFIX.
9. Installez le module PreFIX de faisceau incident, le cas échéant. Il s'agit
généralement d'une fente de divergence fixe ou programmable.
62
CHAPITRE 4 UTILISATION DE L'INSTRUMENT
10. Placez le long tube anti-diffusion entre le module PreFIX de faisceau incident et le
monochromateur Johansson.
1 2 3 4
7
6
5
5.
1.
Molette du tube anti-diffusion
court
5.
Vis de réglage du levier de
l'obturateur
2.
Enceinte du monochromateur
6.
Fente
3.
Molette du long tube antidiffusion
7.
Tube anti-diffusion court
4.
Long tube anti-diffusion
Figure 4.12 Monochromateur Johansson avec tubes anti-diffusion
11. Insérez la partie supérieure interne du tube dans l'enceinte du monochromateur.
12. Figez cette position à l'aide de la molette du long tube anti-diffusion.
13. Placez le tube anti-diffusion court entre le monochromateur et la gaine de tube.
14. Desserrez la vis de réglage du levier de l'obturateur.
15. Insérez la partie interne du tube dans l'enceinte du monochromateur.
16. Figez cette position à l'aide de la molette du tube anti-diffusion court.
17. Serrez la vis de réglage du levier de l'obturateur de façon à activer le microrupteur
de l'obturateur.
18. Assurez-vous que la fente correcte (Cu ou Co) est installée.
19. Allumez le générateur haute tension à l'aide du Data Collector.
20. Contrôlez l'alignement du monochromateur. Cette tâche n'est toutefois pas
nécessaire à ce stade. Consultez le Manuel de référence de l'Empyrean Série 3
pour connaître la procédure adéquate.
63
CHAPITRE 4 UTILISATION DE L'INSTRUMENT
4.7 Alignement de la hauteur du tube à rayons X
L'alignement de la hauteur du tube à rayons X est la seule tâche d'alignement à réaliser
par l'utilisateur.
Dans la plupart des cas, l'alignement de la hauteur du tube à rayons X reste correct.
Cela signifie que le faisceau de rayons X traverse symétriquement les axes du
goniomètre.
Nous vous recommandons toutefois de vérifier que l'alignement de la hauteur du tube
à rayons X est correct, en particulier à la suite des procédures suivantes :
• Vous avez installé un tube à rayons X neuf.
• Vous avez remplacé le tube à rayons X.
• Vous avez fait passer le tube à rayons X du foyer ponctuel au foyer linéaire.
Pour vérifier et ajuster l'alignement de la hauteur du tube à rayons X, procédez comme
suit :
1. Réalisez une vérification approximative de la hauteur du tube à rayons X.
Reportez-vous à la Section 4.7.1.
2. Réalisez un réglage approximatif de la hauteur du tube à rayons X. Reportez-vous
à la Section 4.7.2.
3. Réalisez une vérification de précision de la hauteur du tube à rayons X. Reportezvous à la Section 4.7.3.
4. Réalisez un réglage de précision de la hauteur du tube à rayons X. Reportez-vous
à la Section 4.7.4.
Généralement, seules les procédures de vérification et de réglage de précision sont
requises.
Si vous souhaitez examiner visuellement la position du faisceau de rayons X, vous
pouvez toutefois réaliser une vérification et un réglage approximatifs à l'aide de la
plaque fluorescente.
4.7.1 Réalisation de la vérification approximative de la hauteur du
tube à rayons X
La vérification approximative consiste en une inspection visuelle réalisée à l'aide de la
plaque fluorescente fournie avec l'instrument.
1. Vérifiez que le tube à rayons X se trouve en position de foyer linéaire. Changez le
foyer du tube à rayons X si nécessaire. Reportez-vous à la Section 4.5.
2. Installez un module PreFIX de faisceau incident pour les applications à foyer
linéaire (fente de divergence programmable, par exemple).
64
CHAPITRE 4 UTILISATION DE L'INSTRUMENT
3. Placez la plaque fluorescente sur le plan de référence du porte-échantillon.
Assurez-vous que le côté fluorescent se trouve dans la direction du tube à
rayons X et que les 3 lignes parallèles suivent l'axe du goniomètre.
Figure 4.13 Plaque fluorescente installée
4. Déplacez l'axe oméga de 90° à l'aide du Data Collector de manière à ce que
l'échantillon pointe vers le tube à rayons X selon un angle de pratiquement
90 degrés. Cette position permet de voir plus clairement la ligne fluorescente.
5. Le cas échéant, réglez la fente de divergence fixe ou programmable sur ½°.
6. Réglez le générateur haute tension sur les valeurs kV et mA recommandées.
Reportez-vous au Manuel d'instructions du tube pour connaître les valeurs
optimales.
7. Éteignez l'éclairage intérieur.
8. Ouvrez l'obturateur et observez à quel endroit le faisceau de rayons X éclaire la
plaque fluorescente.
9. Si la ligne se situe au niveau de la position 2 ou 3, procédez comme suit.
Reportez-vous à la Figure 4.14.
a. Fermez l'obturateur.
b. Ajustez la hauteur du tube à rayons X. Reportez-vous à la Section 4.7.2.
c. Revenez à l'étape 8.
10. Si la ligne se situe au niveau de la position 1 et précisément autour du centre de
la ligne noire, procédez comme suit :
a. Paramétrez la fente de divergence sur ¼°.
b. Répétez les étapes 8 et 9 jusqu'à ce que la ligne atteigne la position 1 correcte.
65
CHAPITRE 4 UTILISATION DE L'INSTRUMENT
4
6
5
3
1
2
7
2
1
3
2
1
3
8
1.
Tube à rayons X correctement
positionné
5.
Fente de divergence
2.
Position du tube à rayons X trop
basse
6.
Échantillon
3.
Position du tube à rayons X trop
haute
7.
Ligne de référence
4.
Anode du tube à rayons X
8.
Intersection de référence
Figure 4.14 Position de la hauteur du tube à rayons X par rapport au faisceau de rayons X
11. Procédez à une vérification plus précise :
a. Inclinez l'échantillon par rapport au faisceau de rayons X, par exemple, en
faisant pivoter l'axe oméga de 45°.
b. Revenez à l'étape 7.
12. Une fois la procédure d'alignement approximatif terminée, passez à la vérification
de précision. Reportez-vous à la Section 4.7.3.
4.7.2 Réalisation du réglage approximatif de la hauteur du tube à
rayons X
1. Si la ligne se situe sur la position 2 (ou sur toute autre position au-dessus de la
ligne 1), cela signifie que le tube à rayons X est trop bas. Augmentez la hauteur du
tube à rayons X en procédant comme suit. Reportez-vous à la Figure 4.15.
a. Tournez la poignée dans le sens inverse des aiguilles d'une montre pour
libérer le frein.
ATTENTION ‑ Risques Généraux
Libérez toujours le frein avant de tourner la vis de réglage. Si vous ne libérez
pas le frein, vous allez rompre la vis de réglage.
66
CHAPITRE 4 UTILISATION DE L'INSTRUMENT
b. Tournez la vis de réglage dans le sens des aiguilles d'une montre.
REMARQUE: Une rotation complète de 360° de la vis de réglage déplace le
faisceau de rayons X de la ligne supérieure ou inférieure à la
ligne du milieu, lorsque l'angle du faisceau incident du tube
(oméga) est de 4°.
c. Réalisez une nouvelle vérification approximative de la hauteur du tube à
rayons X. Reportez-vous à la Section 4.7.1.
d. Effectuez les étapes a. à c. jusqu'à ce que la ligne soit en position 1.
e. Tournez la poignée dans le sens des aiguilles d'une montre pour engager le
frein.
2
1
1.
Vis de réglage
2.
Poignée
Figure 4.15 Gaine de tube
2. Si la ligne se situe sur la position 3 (ou sur toute autre position en dessous de la
ligne 1), cela signifie que le tube à rayons X est trop haut. Abaissez le tube à
rayons X en procédant comme suit. Reportez-vous à la Figure 4.15.
a. Tournez la poignée dans le sens inverse des aiguilles d'une montre pour
libérer le frein.
ATTENTION ‑ Risques Généraux
Libérez toujours le frein avant de tourner la vis de réglage. Si vous ne libérez
pas le frein, vous allez rompre la vis de réglage.
67
CHAPITRE 4 UTILISATION DE L'INSTRUMENT
b. Tournez la vis de réglage dans le sens inverse des aiguilles d'une montre.
REMARQUE: Une rotation complète de 360° de la vis de réglage déplace le
faisceau de rayons X de la ligne supérieure ou inférieure à la
ligne du milieu, lorsque l'angle du faisceau incident du tube
(oméga) est de 4°.
c. Réalisez une nouvelle vérification approximative de la hauteur du tube à
rayons X. Reportez-vous à la Section 4.7.1.
d. Effectuez les étapes a. à c. jusqu'à ce que la ligne soit en position 1.
e. Tournez la poignée dans le sens des aiguilles d'une montre pour engager le
frein.
4.7.3 Réalisation de la vérification de précision de la hauteur du tube
à rayons X
Cette procédure nécessite l'utilisation de la lame de couteau simple fournie avec
l'instrument.
1. Vérifiez que le tube à rayons X se trouve en position de foyer linéaire. Changez le
foyer du tube à rayons X si nécessaire. Reportez-vous à la Section 4.5.
2. Installez un module PreFIX de faisceau incident pour les applications à foyer
linéaire (fente de divergence programmable, par exemple).
3. Installez l'un de ces modules PreFIX de faisceau diffracté :
• Fente de réception programmable ou fixe
• Détecteur proportionnel
• Détecteur à scintillation
• Détecteur 1Der
• Détecteur à pixels hybride
• Accessoire de mesure en Rocking Curve
4. Utilisez cette configuration pour les tubes à rayons X Cu, Co, Cr et Fe :
Paramètre
Valeur
Système
Générateur haute tension
Tube Cu, Co, Cr : 30 kV, 40 mA
Tube Fe : 30 kV, 30 mA
Goniomètre
0° aux deux axes
68
CHAPITRE 4 UTILISATION DE L'INSTRUMENT
Paramètre
Valeur
Faisceau incident (foyer linéaire)
Optique
Atténuateur de faisceau : Cu de 0,2 mm, pour éviter la
saturation du détecteur
Fentes de Soller : 0,04 rad
FDS/PDS : 1/32°
Masque de faisceau : 10 mm
Fente anti-diffusion : aucune
Échantillon
Support d'échantillon
Support pour échantillons plats
Échantillon
Pas d'échantillon ou de lame de couteau simple
Faisceau diffracté
Optique
Accessoire de mesure en Rocking Curve :
FRS : aucun
FRS/PRS :
FRS : aucun
PRS : 3 mm
FASS/PASS :
FASS : aucun
PASS : 4°
Détecteur
Détecteur 1Der :
Mode de fente de réception
Longueur active maximale
Filtre bêta :
Cu : Ni
Co : Fe
Cr : V
Mn : Cr/Be
Fe : Mn/Be
PHD : 25 % – 80 %
Détecteur à pixels hybride :
Mode de fente de réception
Longueur active maximale
REMARQUE: Dans Data Collector, les atténuateurs de
faisceau ne sont pas pris en charge dans
tous les modes pour tous les détecteurs.
5. Utilisez cette configuration pour les tubes à rayons X Ag, Mo et Mo HR :
69
CHAPITRE 4 UTILISATION DE L'INSTRUMENT
Paramètre
Valeur
Système
Générateur haute tension
40 kV, 55 mA (si la lame de couteau simple Ta est
disponible)
Goniomètre
0° aux deux axes
Faisceau incident (foyer linéaire)
Optique
Atténuateur de faisceau : Cu de 0,4 mm, pour éviter la
saturation du détecteur
Fentes de Soller : 0,04 rad
FDS/PDS : 1/32°
Masque de faisceau : 10 mm
Fente anti-diffusion : aucune
Échantillon
Support d'échantillon
Support pour échantillons plats
Échantillon
Pas d'échantillon ou de lame de couteau simple
Faisceau diffracté
Optique
Accessoire de mesure en Rocking Curve :
FRS : aucun
FRS/PRS :
FRS : aucun
PRS : 3 mm
FASS/PASS :
FASS : aucun
PASS : 4°
70
CHAPITRE 4 UTILISATION DE L'INSTRUMENT
Paramètre
Valeur
Détecteur
Détecteur proportionnel :
Fentes de Soller : aucune
Filtre bêta :
Ag : Rh ou Pd
Mo : Zr
Correction de dérive : activée
PHD : 35 % – 90 %
Détecteur à scintillation :
Fentes de Soller : 0,04 rad
Filtre bêta :
Ag : Rh ou Pd
Mo : Zr
Correction de dérive : désactivée
PHD : 35 % – 80 %
Détecteur 1Der :
Mode de fente de réception
Longueur active maximale
Filtre bêta :
Ag : Rh ou Pd
Mo : Zr
PHD : 25 % – 80 %
Détecteur à pixels hybride :
Mode de fente de réception
Nombre de canaux : 501
Fentes de Soller : aucune
Filtre bêta : aucun
PHD : 25 % – 70 %
REMARQUE: Dans Data Collector, les atténuateurs de
faisceau ne sont pas pris en charge dans
tous les modes pour tous les détecteurs.
6. Ouvrez l'obturateur.
7. Notez l'intensité du faisceau direct.
8. Si vous utilisez un détecteur à pixels hybride ou un détecteur 1Der, réalisez une
mesure statique d'environ 10 secondes.
9. Fermez l'obturateur.
10. Pour le tube Ag ou Mo, installez la lame de couteau simple Ta (si disponible) sur le
support pour échantillons plats.
11. Pour toutes les autres configurations, installez la lame de couteau simple sur le
support pour échantillons plats.
71
CHAPITRE 4 UTILISATION DE L'INSTRUMENT
3
1
2
1.
Ligne de référence
2.
Couteau à simple arête
Figure 4.16 Lame de couteau simple installée sur le support pour échantillons plats
12. Ouvrez de nouveau l'obturateur.
13. Pour les configurations avec un tube Ag ou Mo et un miroir à rayons X, assurezvous que l'intensité est de 50 % ± 2 % du faisceau direct, conformément à la
valeur notée à l'étape 7.
14. Pour toutes les autres configurations, assurez-vous que l'intensité est de
50 % ± 5 % du faisceau direct, conformément à la valeur notée à l'étape 7.
4
6
3
1
2
5
1.
Tube à rayons X correctement
positionné
4.
Fente de divergence
2.
Position du tube à rayons X trop
basse
5.
Couteau à simple arête
3.
Position du tube à rayons X trop
haute
6.
Détecteur
Figure 4.17 Faisceau direct avec lame de couteau simple
72
Intensité
CHAPITRE 4 UTILISATION DE L'INSTRUMENT
Intensité
maximum
55 %
Moitié de
l'intensité
maximum
45 %
Intensité
minimum
Tube trop
bas
Tube correctement
positionné
Tube trop
haut
Hauteur du tube
Figure 4.18 Intensité avec la lame de couteau simple par rapport à la hauteur du tube à rayons X
15. Si l'intensité se situe dans cet intervalle, la hauteur du tube à rayons X est
correcte.
16. Si l'intensité est > 55 % ou < 45 %, procédez comme suit :
a. Fermez l'obturateur.
b. Ajustez la hauteur du tube à rayons X. Reportez-vous à la Section 4.7.4.
4.7.4 Réalisation du réglage de précision de la hauteur du tube à
rayons X
1. Si l'intensité du faisceau avec la lame de couteau simple est > 55 % de l'intensité
du faisceau direct sans lame de couteau simple, cela signifie que le tube à
rayons X est trop bas. Augmentez la hauteur du tube à rayons X en procédant
comme suit. Reportez-vous à la Figure 4.15.
a. Tournez la poignée dans le sens inverse des aiguilles d'une montre pour
libérer le frein.
73
CHAPITRE 4 UTILISATION DE L'INSTRUMENT
ATTENTION ‑ Risques Généraux
Libérez toujours le frein avant de tourner la vis de réglage. Si vous ne libérez
pas le frein, vous allez rompre la vis de réglage.
b. Tournez la vis de réglage dans le sens des aiguilles d'une montre.
REMARQUE: Une rotation d'environ 15° de la vis de réglage augmente
l'intensité d'environ 10 %.
c. Ouvrez l'obturateur.
d. Mesurez l'intensité.
e. Pour les configurations avec des rayonnements Ag ou Mo qui ont un miroir à
rayons X, effectuez les étapes a. à d. jusqu'à ce que le faisceau de rayons X soit
à 50 % ± 2 % du faisceau direct sans la lame de couteau simple Ta.
f. Pour toutes les autres configurations, effectuez les étapes a. à d. jusqu'à ce
que le faisceau de rayons X soit à 50 % ± 5 % du faisceau direct sans la lame
de couteau simple.
g. Tournez la poignée dans le sens des aiguilles d'une montre pour engager le
frein.
2. Si l'intensité du faisceau avec la lame de couteau simple est < 45 % de l'intensité
du faisceau direct sans lame de couteau simple, cela signifie que le tube à
rayons X est trop haut. Abaissez la hauteur du tube à rayons X en procédant
comme suit. Reportez-vous à la Figure 4.15.
a. Tournez la poignée dans le sens inverse des aiguilles d'une montre pour
libérer le frein.
ATTENTION ‑ Risques Généraux
Libérez toujours le frein avant de tourner la vis de réglage. Si vous ne libérez
pas le frein, vous allez rompre la vis de réglage.
b. Tournez la vis de réglage dans le sens inverse des aiguilles d'une montre.
REMARQUE: Une rotation d'environ 15° de la vis de réglage augmente
l'intensité d'environ 10 %.
c. Ouvrez l'obturateur.
d. Mesurez l'intensité.
e. Pour les configurations avec des rayonnements Ag ou Mo qui ont un miroir à
rayons X, effectuez les étapes a. à d. jusqu'à ce que le faisceau de rayons X soit
à 50 % ± 2 % du faisceau direct sans la lame de couteau simple Ta.
74
CHAPITRE 4 UTILISATION DE L'INSTRUMENT
f. Pour toutes les autres configurations, effectuez les étapes a. à d. jusqu'à ce
que le faisceau de rayons X soit à 50 % ± 5 % du faisceau direct sans la lame
de couteau simple.
g. Tournez la poignée dans le sens des aiguilles d'une montre pour engager le
frein.
4.8 Installation des modules PreFIX
ATTENTION ‑ Risques Généraux
Prenez particulièrement soin des surfaces de référence des modules PreFIX
afin d'éviter tout dommage.
1. À l'aide d'une clé Allen de 5 mm, desserrez la vis de blocage PreFIX jusqu'à ce
qu'elle ressorte de la surface interne du bloc en U. Reportez-vous à la Section
3.4.2.
2. Placez délicatement le module PreFIX dans le bloc en U du bras du faisceau
incident ou diffracté.
3. Serrez la vis de blocage avec la clé dynamométrique de 3 Nm pour verrouiller la
position du module PreFIX.
Pour le GaliPIX3D, utilisez l'extension de la clé dynamométrique fournie avec le
détecteur pour éviter d'endommager la surface du GaliPIX3D.
ATTENTION ‑ Risques Généraux
Ne serrez pas la vis de blocage PreFIX de façon excessive.
4.8.1 Identification des intervalles d'angle de sécurité
À des fins d'utilisation standard, les limites fixées en usine définissent les angles oméga
et 2thêta à un intervalle de sécurité.
Dans certaines circonstances, une collision entre deux composants matériels ou entre
un composant matériel et l'échantillon peut survenir, notamment en cas d'installation
d'un monocapillaire sur un Empyrean.
Si une collision est susceptible de se produire, nous vous recommandons de définir
des limites supplémentaires afin de minimiser le risque :
1. Identifiez les intervalles de sécurité aux différentes positions du goniomètre et du
support d'échantillon, dans la configuration utilisée. Cela inclut les échantillons à
mesurer.
75
CHAPITRE 4 UTILISATION DE L'INSTRUMENT
2. Saisissez les valeurs minimales et maximales de ces intervalles d'angle de sécurité
dans Data Collector. Cette précaution empêche tout positionnement du
goniomètre et du support d'échantillon dans une configuration susceptible de
provoquer une collision.
4.9 Changement du support d'échantillon PreFIX
Chaque support d'échantillon comporte une interface de support PreFIX qui permet de
l'installer sur le goniomètre. Data Collector est habitué à changer le support
d'échantillon PreFIX.
1. Déplacez les bras du goniomètre de manière à pouvoir accéder facilement aux vis
qui maintiennent le support d'échantillon. À ce stade, vous avez également la
possibilité de retirer les modules optiques et/ou l'échantillon en cas de besoin.
2. Déconnectez-vous à l'aide du Data Collector.
3. Dans Data Collector, ouvrez Tools > Exchange Sample Stage (Outils > Changer
support d'échantillon), puis suivez les instructions de l'assistant de changement
du support d'échantillon. Reportez-vous à la Section 4.9.1.
4. Connectez-vous à l'aide du Data Collector et utilisez une configuration impliquant
le support d'échantillon que vous avez installé. Le support d'échantillon est
maintenant prêt à l'emploi.
4.9.1 Retrait et installation d'un support d'échantillon PreFIX
1. À l'aide d'une clé Allen de 6 mm, desserrez la vis de blocage PreFIX de l'interface
de support PreFIX.
Figure 4.19 Desserrez la vis de blocage PreFIX
76
CHAPITRE 4 UTILISATION DE L'INSTRUMENT
2. Si votre système est équipé d'un capillaire tournant (9430 060 81001) ou d'un
porte-échantillon tournant pour microdiffraction (9430 060 82001), assurez-vous
que le moteur du porte-échantillon tournant est éteint.
3. Soulevez délicatement le support d'échantillon afin de le dégager de la position
de montage PreFIX.
4. Si nécessaire, vous pouvez débrancher le câble du support d'échantillon motorisé
à ce stade.
5. Positionnez de façon adéquate le nouveau support d'échantillon sur la position
de montage PreFIX du goniomètre.
6. Serrez la vis de blocage PreFIX avec la clé dynamométrique de 10 Nm pour
verrouiller la position du module PreFIX.
Figure 4.20 Serrage de la vis de blocage PreFIX
7. Assurez-vous que le câble doté du connecteur LEMO est raccordé au support
d'échantillon.
4.9.2 Installation d'un accessoire de support PreFIX
Vous pouvez installer 3 accessoires de support PreFIX sur la position de montage
PreFIX du goniomètre de l'Empyrean :
• 9430 060 40001 Comparateur à cadran pour le réglage de la hauteur.
• 9430 060 42001 Couteau de faisceau pour les mesures de réflectivité.
• 9430 060 43001 Couteau de faisceau utilisable avec les détecteurs linéaires.
Pour installer un accessoire de support PreFIX sur le goniomètre, procédez comme
suit :
77
CHAPITRE 4 UTILISATION DE L'INSTRUMENT
1. À l'aide d'une clé Allen de 5 mm, desserrez la vis de blocage PreFIX jusqu'à ce
qu'elle ressorte de la surface interne du bloc en U.
2. Placez délicatement l'accessoire de support PreFIX dans le bloc en U.
3. Serrez la vis de blocage PreFIX avec la clé dynamométrique de 3 Nm pour
verrouiller la position de l'accessoire de support PreFIX.
Figure 4.21 Serrage de la vis de blocage PreFIX
4.9.3 Installation d'une chambre à environnement contrôlé suivant un
axe Z programmable
1. Déplacez les bras du goniomètre de manière à pouvoir accéder facilement aux vis
qui maintiennent le support d'échantillon. À ce stade, vous avez également la
possibilité de retirer les modules optiques et/ou l'échantillon en cas de besoin.
2. Déconnectez-vous à l'aide du Data Collector.
3. Dans Data Collector, ouvrez Tools > Exchange Sample Stage (Outils > Changer
support d'échantillon), puis suivez les instructions de l'assistant de changement
du support d'échantillon. Reportez-vous à la Section 4.9.1.
4. Connectez-vous à l'aide du Data Collector et utilisez la configuration impliquant le
support d'échantillon que vous avez installé. Le support d'échantillon est
maintenant prêt à l'emploi.
78
CHAPITRE 4 UTILISATION DE L'INSTRUMENT
Figure 4.22 Support d'échantillon à environnement contrôlé installé sur le goniomètre
4.10 Déplacement du passeur d'échantillon
Vous pouvez déplacer le passeur d'échantillon (9430 060 31001) de la position de
rangement vers la position de fonctionnement, et vice versa, à l'avant du porteéchantillon tournant en réflexion/transmission (9430 060 8000x) sans alignement.
Reportez-vous à la Section 4.10.1., 4.10.2.
Lorsque le passeur d'échantillon se trouve sur la position de rangement, vous pouvez
utiliser le porte-échantillon tournant en réflexion/transmission sans le passeur
d'échantillon ou le remplacer par un autre support d'échantillon. Reportez-vous à la
Section 4.9.
4.10.1 Déplacement du passeur d'échantillon vers la position de
fonctionnement
1. Le cas échéant, installez le porte-échantillon tournant en réflexion/transmission
(9430 060 8000x). Reportez-vous à la Section 4.9.
2. Vérifiez s'il reste un échantillon dans le porte-échantillon tournant en réflexion/
transmission. Si c'est le cas, utilisez Data Collector pour décharger l'échantillon.
3. Pour déverrouiller la position de rangement du passeur d'échantillon, soulevez les
2 molettes noires et tournez-les de 90° dans le sens inverse des aiguilles d'une
montre pour dégager les goupilles d'alignement.
79
CHAPITRE 4 UTILISATION DE L'INSTRUMENT
1
1.
Boutons noirs
2.
Socle
2
3.
3 1
Emplacement de la vis de
fixation
Figure 4.23 Composants du passeur d'échantillon
4. Amenez le passeur d'échantillon vers la position de fonctionnement, à l'avant du
porte-échantillon tournant en réflexion/transmission, en veillant à ce que sa
position soit symétrique au goniomètre.
5. Tournez les molettes noires de 90º dans le sens horaire pour introduire les
goupilles d'alignement dans les orifices du socle.
6. Tentez de déplacer le passeur d'échantillon pour vous assurer que les 2 goupilles
d'alignement sont correctement bloquées.
7. Installez les vis de fixation sur les côtés gauche et droit du passeur d'échantillon.
8. Placez un magasin d'échantillons sur le passeur d'échantillon.
9. Connectez-vous à l'aide du Data Collector et utilisez une configuration impliquant
le passeur d'échantillon que vous avez installé. Le passeur d'échantillon est
maintenant prêt à l'emploi.
4.10.2 Déplacement du passeur d'échantillon vers la position de
rangement
1. Vérifiez s'il reste un échantillon dans le porte-échantillon tournant en réflexion/
transmission. Si c'est le cas, utilisez Data Collector pour décharger l'échantillon.
2. À l'aide du Data Collector, définissez l'état du passeur d'échantillon sur not
available (indisponible). Ce paramètre envoie le passeur d'échantillon vers la
position de réinitialisation (position de sécurité).
80
CHAPITRE 4 UTILISATION DE L'INSTRUMENT
3. Si nécessaire, retirez les modules PreFIX susceptibles de gêner l'accès au passeur
d'échantillon.
4. Retirez les magasins d'échantillons du passeur d'échantillon.
5. Retirez les vis de fixation. Reportez-vous à la Figure 4.23.
6. Soulevez les 2 molettes noires et tournez-les de 90° dans le sens inverse des
aiguilles d'une montre pour dégager les goupilles d'alignement. Reportez-vous à
la Figure 4.23.
7. Amenez le passeur d'échantillon sur la position de rangement, dans le coin
gauche de l'enceinte.
Figure 4.24 Passeur d'échantillon en position de rangement
8. Assurez-vous que le bord long du passeur d'échantillon touche la paroi avant de
l'enceinte.
9. Tournez les molettes noires de 90º dans le sens horaire pour introduire les
goupilles d'alignement dans les orifices du socle.
10. Tentez de déplacer le passeur d'échantillon pour vous assurer que les 2 goupilles
d'alignement sont correctement bloquées.
4.11 Installation des détecteurs
Généralement, l'interface de détecteur du module PreFIX de faisceau diffracté est
munie d'un détecteur. Ce détecteur est maintenu par 2 billes à ressort.
81
CHAPITRE 4 UTILISATION DE L'INSTRUMENT
Le détecteur 1Der et le détecteur à pixels hybride sont installés sur l'interface PreFIX,
directement sur la position PreFIX du bras 2thêta.
4.11.1 Installation d'un détecteur à pixels hybride sur l'interface
PreFIX
Vous pouvez installer un détecteur à pixels hybride sur l'interface PreFIX
(9430 030 14001) dans le cadre des expériences de diffraction et à des fins
d'alignement de la hauteur du tube à rayons X.
PIXcel1D et PIXcel3D sont installés sur l'interface PreFIX (9430 030 17001).
PIXcel3D 2x2 est installé sur l'interface PreFIX (9430 062 31001).
GaliPIX3D est installé sur l'interface PreFIX (9430 062 22001).
1. Assurez-vous que le dispositif anti-diffusion de faisceau diffracté, les fentes de
Soller et le filtre bêta sont retirés de l'interface PreFIX.
2. Montez le détecteur sur l'interface PreFIX à l'aide des 2 vis d'installation fournies,
sans serrer.
7
1
1.
Vis d'installation (M3 x 8)
Figure 4.25 PIXcel3D installé sur une interface PreFIX
82
CHAPITRE 4 UTILISATION DE L'INSTRUMENT
7
1
1.
Vis d'installation (M3 x 8)
Figure 4.26 GaliPIX3D installé sur une interface PreFIX
3. Serrez complètement les 2 vis d'installation afin de fixer convenablement le
détecteur sur l'interface PreFIX.
4. Le cas échéant, ré-installez le dispositif anti-diffusion de faisceau diffracté, les
fentes de Soller et le filtre bêta.
REMARQUE: Dans Data Collector, les atténuateurs de faisceau ne sont pas pris
en charge dans tous les modes pour tous les détecteurs. Reportezvous au Manuel de référence de l'Empyrean Série 3.
4.11.2 Retrait du détecteur à pixels hybride de l'interface PreFIX
Vous devez retirer le détecteur à pixels hybride de l'interface PreFIX, par exemple
lorsque vous utilisez une interface 0D ou le support CT 9430 060 85001.
1. Le cas échéant, retirez les fentes de Soller et le filtre bêta de l'interface PreFIX.
2. Retirez le dispositif anti-diffusion de faisceau diffracté.
83
CHAPITRE 4 UTILISATION DE L'INSTRUMENT
3. Ôtez les 2 vis d'installation maintenant le détecteur sur l'interface PreFIX.
Reportez-vous à la Figure 4.25., 4.26.
4. Installez le détecteur, par exemple sur une interface 0D ou sur le support CT
9430 060 85001.
4.11.3 Installation du détecteur 1Der sur l'interface PreFIX
Le détecteur 1Der est installé sur l'interface PreFIX (9430 062 23001).
1. Assurez-vous que le dispositif anti-diffusion de faisceau diffracté, les fentes de
Soller et le filtre bêta sont retirés de l'interface PreFIX.
2. Montez sans serrer le détecteur 1Der sur l'interface PreFIX à l'aide des deux vis
d'installation fournies.
1
7
1.
Vis d'installation (M3 x 8)
Figure 4.27 Emplacement des vis d'installation
3. Serrez complètement les 2 vis d'installation afin de fixer convenablement le
détecteur sur l'interface PreFIX.
4. Le cas échéant, réinstallez le dispositif anti-diffusion de faisceau diffracté, les
fentes de Soller et le filtre bêta.
4.11.4 Retrait du détecteur 1Der de l'interface PreFIX
1. Le cas échéant, retirez les fentes de Soller et le filtre bêta de l'interface PreFIX.
2. Retirez le dispositif anti-diffusion de faisceau diffracté.
3. Ôtez les deux vis d'installation maintenant le détecteur sur l'interface PreFIX.
84
CHAPITRE 4 UTILISATION DE L'INSTRUMENT
1
7
1.
Vis d'installation (M3 x 8)
Figure 4.28 Emplacement des vis d'installation
4.11.5 Installation d'un détecteur 1Der ou PIXcel sur le dCore
1. Retirez le support d'échantillon. N'installez pas un nouveau support d'échantillon
car il bloque le passage des tournevis longs.
2. Installez le dCore sur le bras du faisceau diffracté.
3. Branchez le connecteur LEMO dCore au bras du faisceau diffracté.
4. Déplacez le goniomètre à la position : 2 thêta = 90°, décalage oméga = 45° :
a. Dans Data Collector, ouvrez l'onglet Instrument Settings (Paramètres de
l'instrument).
b. Double-cliquez sur 2Theta (2Thêta). La fenêtre Instrument Settings
(Paramètres de l'instrument) s'ouvre.
c. Ouvrez l'onglet Position.
d. Utilisez les paramètres de la figure.
85
CHAPITRE 4 UTILISATION DE L'INSTRUMENT
Figure 4.29 Fenêtre « Instrument Settings » (Paramètres de l'instrument)
e. Cliquez sur Apply (Appliquer) ou sur OK.
Figure 4.30 dCore en position pour installer le détecteur
86
CHAPITRE 4 UTILISATION DE L'INSTRUMENT
5. Réglez le collimateur plan à 0,11 mm et les fentes de Soller à 0,02 de rayon. Si les
composants optiques sont mal positionnés, vous ne pouvez pas insérer de
tournevis dans le dCore.
AVERTISSEMENT ‑ Substance Toxique
Le détecteur PIXcel possède une fenêtre en béryllium.
Le béryllium est une substance toxique. Veillez à ne pas toucher ou inhaler de
béryllium.
Pour de plus amples informations, reportez-vous à la section Matières
toxiques du chapitre Sécurité.
6. Maintenez le détecteur d'une main contre le dCore, puis serrez légèrement les
2 vis, l'une après l'autre, pour fixer le détecteur au dCore. Utilisez les 2 tournevis
longs fournis avec le dCore.
Figure 4.31 PIXcel3D installé sur le dCore
4.11.6 Retrait d'un détecteur 1Der ou PIXcel du dCore
1. Retirez le support d'échantillon. N'installez pas un nouveau support d'échantillon
car il bloque le passage des tournevis longs.
2. Déplacez le goniomètre à la position : 2 thêta = 90°, décalage oméga = 45° :
a. Dans Data Collector, ouvrez l'onglet Instrument Settings (Paramètres de
l'instrument).
b. Double-cliquez sur 2Theta (2Thêta). La fenêtre Instrument Settings
(Paramètres de l'instrument) s'ouvre.
c. Ouvrez l'onglet Position.
87
CHAPITRE 4 UTILISATION DE L'INSTRUMENT
d. Utilisez les paramètres de la figure.
Figure 4.32 Fenêtre « Instrument Settings » (Paramètres de l'instrument)
e. Cliquez sur Apply (Appliquer) ou sur OK.
Figure 4.33 dCore en position pour retirer le détecteur
88
CHAPITRE 4 UTILISATION DE L'INSTRUMENT
3. Réglez le collimateur plan à 0,11 mm et les fentes de Soller à 0,02 de rayon. Si les
composants optiques sont mal positionnés, vous ne pouvez pas insérer de
tournevis dans le dCore.
4. Débranchez le connecteur LEMO dCore du bras du faisceau diffracté.
AVERTISSEMENT ‑ Substance Toxique
Le détecteur PIXcel possède une fenêtre en béryllium.
Le béryllium est une substance toxique. Veillez à ne pas toucher ou inhaler de
béryllium.
Pour de plus amples informations, reportez-vous à la section Matières
toxiques du chapitre Sécurité.
5. Maintenez le détecteur d'une main, puis serrez légèrement les 2 vis, l'une après
l'autre, pour retirer le détecteur du dCore. Utilisez les 2 tournevis longs fournis
avec le dCore.
Figure 4.34 PIXcel3D installé sur le dCore
6. Retirez le détecteur du dCore.
89
CHAPITRE 4 UTILISATION DE L'INSTRUMENT
90
CHAPITRE 5 MESURE D'ÉCHANTILLONS
5.1 Présentation des mesures
Pour effectuer une mesure, les étapes suivantes sont nécessaires :
1. Préparez l'échantillon. Reportez-vous à la Section 5.2.
2. Chargez l'échantillon. Reportez-vous à la Section 5.3.
3. Créez un programme de mesure dans Data Collector. Reportez-vous au Guide de
démarrage rapide de Data Collector.
4. Connectez-vous à l'aide du Data Collector. Reportez-vous au Guide de démarrage
rapide de Data Collector.
5. Commencez la mesure. Reportez-vous au Guide de démarrage rapide de Data
Collector.
Une fois les données collectées, vous pouvez utiliser l'application Data Viewer pour
visualiser vos résultats. Reportez-vous au Guide de démarrage rapide de Data Viewer.
Si vous désirez utiliser automatiquement les résultats des mesures ultérieures, vous
pouvez utiliser l'un des scripts disponibles dans l'Automatic Processing Program.
Reportez-vous au Guide de démarrage rapide du Automatic Processing Program pour
obtenir des exemples de scripts et savoir comment les utiliser.
REMARQUE: Si l'instrument est utilisé dans un environnement réglementé, certaines
actions logicielles sont tracées. Les procédures telles que la connexion et
la déconnexion sont différentes et vous devez saisir une signature
électronique pour les actions utilisateur spécifiées.
5.2 Préparation des échantillons
La manipulation adéquate des échantillons est un aspect important de la mesure par
diffraction des rayons X. Pour obtenir des résultats d'analyse précis, les échantillons
doivent être préparés, installés et alignés correctement et soigneusement, avant de
lancer une mesure.
Reportez-vous au Manuel de référence de l'Empyrean Série 3 pour obtenir les
procédures de préparation d'échantillons de poudre.
5.3 Chargement d'échantillons
Les échantillons peuvent être chargés manuellement ou automatiquement dans
l'instrument.
91
CHAPITRE 5 MESURE D'ÉCHANTILLONS
AVERTISSEMENT ‑ Substance Toxique
Lors de la mesure d'échantillons inconnus ou dangereux, consultez la fiche de
données de sécurité pour obtenir des instructions sur leur manipulation.
ATTENTION ‑ Risques Généraux
Assurez-vous que les échantillons sont correctement installés. Les
échantillons et les porte-échantillons non fixés peuvent endommager le
système de diffraction.
Les poudres qui débordent d'un porte-échantillon peuvent contaminer
l'instrument.
AVERTISSEMENT ‑ Substance Inflammable
Il incombe à l'utilisateur de manipuler correctement et soigneusement ses
échantillons et les matériaux requis pour les préparer.
Malvern Panalytical ne peut être tenue légalement responsable des éventuels
dommages causés par des échantillons inflammables ou par d'autres
substances dangereuses contenues dans les échantillons ou utilisées dans le
cadre de la préparation de ces derniers.
Un échantillon peut être chargé de différentes façons, selon la configuration de
l'instrument Empyrean.
Les configurations suivantes sont possibles :
• Instrument avec porte-échantillon tournant.
• Instrument avec support d'échantillon autre qu'un porte-échantillon tournant.
• Instrument sans passeur d'échantillon.
• Instrument avec passeur d'échantillon en position de rangement.
• Instrument avec passeur d'échantillon en position de fonctionnement.
Reportez-vous au Manuel de référence de l'Empyrean Série 3 et à l'application Data
Collector pour plus d'informations sur le chargement des échantillons.
92
CHAPITRE 6 MAINTENANCE PAR
L'UTILISATEUR
6.1 Introduction
Respectez les consignes de sécurité décrites dans le présent Guide d'utilisation lors de
l'exécution de ces procédures. Reportez-vous au Chapitre 2.
AVERTISSEMENT ‑ Risques Généraux
Si le système se trouve dans des conditions de sécurité insuffisantes et que
vous devez le laisser sans surveillance, procédez comme suit :
Débranchez le système de l'alimentation électrique.
Apposez un panneau d'avertissement sur l'instrument.
Retirez la clé HT.
Pour garantir le bon fonctionnement du système, l'utilisateur doit exécuter, à des
intervalles spécifiques, différentes procédures de maintenance préventive.
93
CHAPITRE 6 MAINTENANCE PAR L'UTILISATEUR
Table 6.1 Planification des opérations de maintenance
Procédure de maintenance
Intervalle de
maintenance
Référence
Nettoyage de l'instrument
Régulièrement
Reportez-vous à la Section 6.3.
Nettoyage des fenêtres de
l'enceinte
Régulièrement
Reportez-vous à la Section 6.4.
PreFIXInspection des surfaces
PreFIX
2 mois ou 10 changements, Reportez-vous à la Section 6.5.
selon la situation qui se
présente en premier
Nettoyage du porteéchantillon tournant et du
passeur d'échantillon
Lorsque cela est nécessaire
Reportez-vous à la Section 6.6.
Remplacement du filtre à eau
principal
6 mois
Reportez-vous à la Section 6.7.
Exécution d'un test
fonctionnel des interrupteurs
de sécurité
1 an
Reportez-vous à la Section 6.8.
Maintenance du tube à
rayons X
6 mois
Reportez-vous au manuel
d'instructions du tube
Maintenance des supports
d'échantillon à
environnement contrôlé et de
l'équipement associé
Voir la documentation
fournie avec l'équipement
Voir la documentation fournie
avec l'équipement
6.2 Équipement de protection individuelle
Afin d'éviter tout contact du béryllium avec la peau, utilisez toujours un équipement de
protection individuelle lors des opérations de maintenance préventive effectuées sur le
tube à rayons X ou sur la gaine du tube. L'équipement de protection individuelle se
compose des éléments suivants :
• une serviette bleue de 60 cm x 60 cm pour l'enceinte, à placer sous le tube à
rayons X ou la gaine du tube ;
• deux serviettes blanches de 40 cm x 40 cm, à utiliser pour éliminer les traces de
corrosion du tube à rayons X ou de la gaine du tube ;
REMARQUE: Ne retirez pas les traces de corrosion présentes sur les fenêtres en
béryllium.
• deux paires de gants ;
• un sachet en plastique pour la mise au rebut ;
• des instructions d'utilisation.
94
CHAPITRE 6 MAINTENANCE PAR L'UTILISATEUR
6.3 Nettoyage de l'instrument
1. Nettoyez l'extérieur de l'instrument avec un chiffon humide.
2. Nettoyez l'intérieur de l'instrument avec une brosse propre et sèche ou à l'aide
d'un aspirateur.
6.4 Nettoyage des fenêtres de l'enceinte
En raison de leur teneur élevée en oxyde de plomb, les surfaces des fenêtres de
l'enceinte sont sensibles aux rayures, aux acides et aux alcalins.
1. Nettoyez régulièrement les surfaces intérieures et extérieures des fenêtres de
l'enceinte avec un chiffon doux combiné à de l'eau et des agents nettoyants non
abrasifs.
2. Séchez le verre après l'avoir nettoyé.
6.5 Inspection des surfaces PreFIX
1. Examinez les surfaces de référence polies de tous les blocs en T et blocs en U à la
recherche d'éventuelles traces de corrosion.
2. Si vous détectez des signes de corrosion, éliminez-les. Pour cela, frottez la surface
avec une peau de chamois préalablement imbibée d'huile.
3. En l'absence de corrosion, nous vous recommandons toutefois d'appliquer une
fine couche d'huile sur les surfaces de référence polies. Utilisez l'extrémité d'une
peau de chamois enduite d'une petite quantité d'huile. La peau de chamois et
l'huile sont fournies avec l'instrument.
4. Inspectez la vis de blocage et la goupille de blocage PreFIX. Reportez-vous à la
Figure 3.8. Si elles sont sèches, enduisez-les d'une fine couche d'huile.
5. Entreposez les modules PreFIX dans un environnement sec et sur les supports en
bois fournis.
6.6 Nettoyage du passeur d'échantillon et du porteéchantillon tournant
1. Si votre instrument est équipé d'un passeur d'échantillon ou d'un porteéchantillon tournant, dépoussiérez-les à l'aide d'un petit aspirateur.
6.7 Remplacement du filtre à eau principal
Le filtre à eau du système de refroidissement se trouve dans le support bleu fixé au
mur, à proximité de l'instrument. Il peut être nécessaire de remplacer ce filtre si le
95
CHAPITRE 6 MAINTENANCE PAR L'UTILISATEUR
débit d'eau devient trop faible. Si la qualité de l'eau n'est pas optimale, le filtre devra
être remplacé plus souvent.
Une baisse trop forte du débit d'eau entraîne par ailleurs la coupure des boucles de
sécurité. Le générateur haute tension s'éteint et un message d'erreur s'affiche à l'écran.
AVERTISSEMENT ‑ Risques Généraux
Il est possible que des bactéries se développent dans le système de
refroidissement par eau. Ces bactéries peuvent être dangereuses pour votre
santé. Nous vous recommandons de porter des gants, un masque et de ne pas
manger pendant que vous travaillez sur le système de refroidissement. Lavezvous les mains une fois la procédure terminée.
1. Appuyez sur le bouton OFF (ARRÊT) pour éteindre l'instrument.
2. Tournez la clé de sécurité haute tension dans le sens antihoraire pour désactiver
le générateur haute tension.
3. Débranchez l'instrument de l'alimentation électrique.
4. Coupez l'alimentation en eau depuis le robinet mural.
5. Placez un récipient sous le filtre à eau pour récupérer l'excédent d'eau.
6. Appuyez sur le bouton de purge rouge situé au-dessus du conteneur bleu afin
d'évacuer toute pression d'eau résiduelle.
7. Retirez le conteneur bleu de son support en le faisant tourner dans le sens
antihoraire.
8. Soulevez le filtre à eau pour l'extraire du conteneur.
9. Si le filtre est bouché par une contamination de surface, nettoyez-le sous un
puissant jet d'eau.
10. Remettez le filtre propre en place dans le conteneur ou remplacez-le par un filtre
neuf.
11. Replacez le conteneur bleu sur son support.
12. Ouvrez l'alimentation en eau.
13. Appuyez sur le bouton de purge rouge situé au-dessus du conteneur bleu jusqu'à
ce que l'eau commence à s'écouler.
14. Assurez-vous de l'absence de fuites.
15. Branchez l'instrument sur l'alimentation électrique.
16. Appuyez sur le bouton ON (MARCHE) pour activer l'instrument.
17. Tournez la clé de sécurité haute tension dans le sens horaire pour activer le
générateur haute tension.
96
CHAPITRE 6 MAINTENANCE PAR L'UTILISATEUR
6.8 Exécution d'un test fonctionnel des interrupteurs de
sécurité
Un outil de test est nécessaire pour effectuer ce test. Reportez-vous à la Figure 6.1.
Nous vous recommandons d'établir un rapport de test annuel. Si l'un des tests des
interrupteurs de sécurité échoue, contactez votre représentant de Malvern Panalytical
local.
Figure 6.1 Outil de test
6.8.1 Procédure de test
Cette procédure a pour but de tester les performances fonctionnelles des
interrupteurs de sécurité qui ne sont pas fréquemment utilisés :
• Interrupteur de présence de l'optique. Reportez-vous à la Section 6.8.3.
• Interrupteur de montage correct de la gaine de tube. Reportez-vous à la Section
6.8.4.
• Interrupteurs de tube à rayons X. Reportez-vous à la Section 6.8.5.
• Interrupteurs des portes. Reportez-vous à la Section 6.8.6.
6.8.2 Démarrage du test
1. Assurez-vous que les portes avant sont bien fermées.
2. Appuyez sur le bouton ON (MARCHE) pour activer l'instrument.
3. Tournez la clé de sécurité haute tension dans le sens horaire pour activer le
générateur haute tension.
Le générateur haute tension démarre automatiquement et s'établit à 30 kV,
10 mA.
4. Exécutez Data Collector.
5. Vérifiez que la connexion à l'instrument est établie.
97
CHAPITRE 6 MAINTENANCE PAR L'UTILISATEUR
6. Dans la fenêtre de commande de l'instrument, sélectionnez l'onglet Instrument
Settings (Paramètres de l'instrument).
6.8.3 Interrupteur de présence de l'optique
1. Si vous utilisez un système thêta-thêta, procédez comme suit :
a. Ouvrez la fenêtre Position.
b. Réglez l'axe Omega (Oméga) sur 0° et l'axe 2theta (2thêta) sur 0°.
Si vous utilisez un système alpha‑1, ignorez cette étape.
2. Dans la fenêtre X‑ray (Rayons X), sélectionnez Shutter open (Obturateur ouvert).
3. Cliquez sur Apply (Appliquer). L'obturateur s'ouvre.
4. Désélectionnez Shutter open (Obturateur ouvert).
5. Cliquez sur Apply (Appliquer). L'obturateur se ferme.
6. Ouvrez les portes avant.
7. Placez l'outil de test derrière l'interrupteur de présence de l'optique.
Figure 6.2 Positionnement de l'outil de test derrière l'interrupteur de présence de l'optique
8. Fermez les portes avant.
9. Sélectionnez Shutter open (Obturateur ouvert).
10. Cliquez sur Apply (Appliquer).
11. Le message Safety circuit, Incident beam optics not, or incorrect mounted.
Error code: 3 72 19 0 0 (Circuit de sécurité, optique du faisceau incident non ou
incorrectement montée. Code d'erreur : 3 72 19 0 0) doit s'afficher et l'obturateur
ne doit pas s'ouvrir.
12. Ouvrez les portes avant.
13. Ôtez l'outil de test.
98
CHAPITRE 6 MAINTENANCE PAR L'UTILISATEUR
14. Fermez les portes avant.
15. Désélectionnez Generator on (Générateur activé).
16. Cliquez sur Apply (Appliquer). Le générateur haute tension bascule sur 0 kV,
0 mA.
6.8.4 Interrupteur de montage correct de la gaine de tube
1. Si vous utilisez un système thêta-thêta, procédez comme suit :
a. Ouvrez la fenêtre Position.
b. Réglez l'axe Omega (Oméga) sur 30° et l'axe 2theta (2thêta) sur 60°.
Si vous utilisez un système alpha‑1, ignorez cette étape.
2. Ouvrez les portes avant.
3. Placez l'outil de test derrière l'interrupteur de montage correct de la gaine de
tube, qui se trouve sur le côté de la gaine de tube, vers l'arrière de l'enceinte.
Figure 6.3 Positionnement de l'outil de test derrière l'interrupteur de montage correct de la gaine de tube
4. Fermez les portes avant.
5. Sélectionnez Generator on (Générateur activé).
6. Cliquez sur Apply (Appliquer).
7. Le message Not safe, safety circuit input 11 (tube housing mounted)
prevents X‑ray generation. Error code: 3 64 0 1 11 (Situation à risque,
l'entrée 11 du circuit de sécurité [montage de la gaine de tube] empêche la
génération de rayons X. Code d'erreur : 3 64 0 1 11) doit s'afficher et le générateur
haute tension ne doit pas s'allumer.
99
CHAPITRE 6 MAINTENANCE PAR L'UTILISATEUR
8. Ouvrez les portes avant.
9. Ôtez l'outil de test.
10. Fermez les portes avant.
11. Tournez la clé de sécurité haute tension dans le sens antihoraire puis de nouveau
dans le sens horaire pour réinitialiser le circuit de sécurité. Le générateur haute
tension démarre automatiquement et s'établit à 30 kV, 10 mA.
12. Dans la fenêtre X-ray (Rayons X), sélectionnez Generator On (Générateur activé).
13. Cliquez sur Apply (Appliquer).
14. Désélectionnez Generator on (Générateur activé).
15. Cliquez sur Apply (Appliquer). Le générateur haute tension bascule sur 0 kV,
0 mA.
6.8.5 Interrupteurs de tube à rayons X
ATTENTION ‑ Risques Généraux
Prenez soin d'éviter les collisions entre les modules optiques et le support
d'échantillon. Si nécessaire, retirez les modules optiques PreFIX avant de
bouger les bras du goniomètre.
1. Si vous utilisez un système thêta-thêta, procédez comme suit :
a. Ouvrez la fenêtre Position.
b. Réglez l'axe Omega (Oméga) sur 96° et l'axe 2theta (2thêta) sur 96°.
Si vous utilisez un système alpha‑1, ignorez cette étape.
2. Ouvrez les portes avant.
3. Desserrez les attaches de fixation qui maintiennent la bague de serrage du tube.
Reportez-vous à la Figure 4.4.
4. Faites glisser la bague de serrage sur les flexibles et les câbles connectés au tube
à rayons X.
5. Tenez le tube à rayons X par sa base et tirez-le doucement hors de sa gaine sur
5 mm environ.
100
CHAPITRE 6 MAINTENANCE PAR L'UTILISATEUR
Figure 6.4 Tube à rayons X retiré
6. Fermez les portes avant.
7. Sélectionnez Generator on (Générateur activé).
8. Cliquez sur Apply (Appliquer).
9. Le message Not safe, safety circuit input 12 (tube mounted) prevents
X‑ray generation. Error code: 3 64 0 1 12 (Situation à risque, l'entrée 12 du
circuit de sécurité [montage du tube] empêche la génération de rayons X. Code
d'erreur : 3 64 0 1 12) doit s'afficher et le générateur haute tension ne doit pas
s'allumer.
10. Ouvrez les portes avant.
11. Insérez avec précaution le tube à rayons X dans sa gaine.
12. Faites glisser la bague de serrage du tube sur les flexibles et fixez-la à l'aide des
2 attaches.
13. Fermez les portes avant.
14. Tournez la clé de sécurité haute tension dans le sens antihoraire puis de nouveau
dans le sens horaire pour réinitialiser le circuit de sécurité. Le générateur haute
tension démarre automatiquement et s'établit à 30 kV, 10 mA.
15. Dans la fenêtre X‑ray, sélectionnez Generator On (Générateur activé).
16. Cliquez sur Apply (Appliquer).
17. Désélectionnez Generator on (Générateur activé).
18. Cliquez sur Apply (Appliquer). Le générateur haute tension bascule sur 0 kV,
0 mA.
19. Changement du foyer du tube à rayons X. Reportez-vous à la Section 4.5.
101
CHAPITRE 6 MAINTENANCE PAR L'UTILISATEUR
20. Tournez la clé de sécurité haute tension dans le sens antihoraire puis de nouveau
dans le sens horaire pour réinitialiser le circuit de sécurité. Le générateur haute
tension démarre automatiquement et s'établit à 30 kV, 10 mA.
21. Dans la fenêtre X-ray (Rayons X), sélectionnez Generator On (Générateur activé).
22. Cliquez sur Apply (Appliquer).
23. Désélectionnez Generator on (Générateur activé).
24. Cliquez sur Apply (Appliquer). Le générateur haute tension bascule sur 0 kV,
0 mA.
25. Retournez à l'étape 19 pour l'autre position de foyer.
6.8.6 Interrupteurs des portes
1. Retirez le panneau avant du système électronique et de support.
Figure 6.5 Panneau avant retiré
2. Retirez le panneau arrière du système électronique et de support.
102
CHAPITRE 6 MAINTENANCE PAR L'UTILISATEUR
Figure 6.6 Panneau arrière retiré
3. Retirez les deux panneaux latéraux du système électronique et de support.
Figure 6.7 Panneaux latéraux retirés
4. Placez l'outil de test derrière l'interrupteur de la porte gauche.
103
CHAPITRE 6 MAINTENANCE PAR L'UTILISATEUR
Figure 6.8 Positionnement de l'outil de test derrière l'interrupteur de la porte gauche
5. Sélectionnez Generator on (Générateur activé).
6. Cliquez sur Apply (Appliquer).
7. Le message Not safe, safety circuit input 7 (panel left) prevents X‑ray
generation. Error code: 3 64 0 1 7 (Situation à risque, l'entrée 7 du circuit de
sécurité (panneau gauche) empêche la génération de rayons X. Code d'erreur :
3 64 0 1 7) doit s'afficher et le générateur haute tension ne doit pas s'allumer.
8. Ôtez l'outil de test.
9. Tournez la clé de sécurité haute tension dans le sens antihoraire puis de nouveau
dans le sens horaire pour réinitialiser le circuit de sécurité. Le générateur haute
tension démarre automatiquement et s'établit à 30 kV, 10 mA.
10. Dans la fenêtre X-ray (Rayons X), sélectionnez Generator On (Générateur activé).
11. Cliquez sur Apply (Appliquer).
12. Désélectionnez Generator on (Générateur activé).
13. Cliquez sur Apply (Appliquer). Le générateur haute tension bascule sur 0 kV,
0 mA.
14. Placez l'outil de test derrière l'interrupteur de la porte droite.
15. Sélectionnez Generator on (Générateur activé).
16. Cliquez sur Apply (Appliquer).
17. Le message Not safe, safety circuit input 8 (panel right) prevents X‑ray
generation. Error code: 3 64 0 1 8 (Situation à risque, l'entrée 8 du circuit de
sécurité (panneau droit) empêche la génération de rayons X. Code d'erreur : 3 64
0 1 8) doit s'afficher et le générateur haute tension ne doit pas s'allumer.
18. Retirez l'outil de test.
104
CHAPITRE 6 MAINTENANCE PAR L'UTILISATEUR
19. Tournez la clé de sécurité haute tension dans le sens antihoraire puis de nouveau
dans le sens horaire pour réinitialiser le circuit de sécurité. Le générateur haute
tension démarre automatiquement et s'établit à 30 kV, 10 mA.
20. Dans la fenêtre X-ray (Rayons X), sélectionnez Generator On (Générateur activé).
21. Cliquez sur Apply (Appliquer).
22. Ré-installez les panneaux latéraux sur le système électronique et de support.
23. Ré-installez les panneaux avant et arrière sur le système électronique et de
support.
6.9 Consommables
Table 6.2 Consommables pour la maintenance
Quantité
Opération d'entretien
Code de commande
1
Filtre papier de circuit d'eau
5322 480 54034
1
Filtre à eau
5322 694 14813
100 ml
Huile multiusage
5322 734 00009
Boîte de 18 kits
Équipement de protection individuelle (EPI)
9430 069 01001
105
CHAPITRE 6 MAINTENANCE PAR L'UTILISATEUR
106
CHAPITRE 7 DÉPANNAGE
7.1 Introduction
Ce chapitre présente les problèmes les plus courants liés au système et les solutions
appropriées.
Si un problème n'est pas répertorié dans ce chapitre ou si la solution proposée n'a pas
permis de le résoudre, rédigez une note décrivant le problème, en mentionnant toutes
les informations pertinentes, puis contactez l'entreprise de services Malvern Panalytical
la plus proche.
Si cela est possible, un technicien de maintenance Malvern Panalytical tentera de
résoudre le problème par le biais d'une session de diagnostic à distance. Au cours de
cette opération, il se peut que votre présence soit requise. Si la session de diagnostic à
distance ne permet pas de résoudre le problème, une intervention sur site peut se
révéler nécessaire.
7.2 L'instrument est déconnecté
Lorsque l'instrument est déconnecté, il n'est pas possible d'établir une connexion entre
l'instrument et l'ordinateur.
Table 7.1 Causes possibles de déconnexion de l'instrument
Cause
Solution
Référence
L'instrument n'est pas sous tension (le
voyant POWER OFF (MISE HORS
TENSION) est allumé).
Allumez l'instrument.
Reportez-vous à la
Section 4.2.
Port de communication et réglage du
débit en bauds incorrects dans Data
Collector.
Saisissez les paramètres
de port COM adéquats.
Reportez-vous à l'Aide
du Data Collector
Un disjoncteur s'est déclenché.
Réinitialisez le disjoncteur.
Reportez-vous à la
Section 7.2.1.
107
CHAPITRE 7 DÉPANNAGE
7.2.1 Réinitialisation des disjoncteurs
1
3
4
3
2
1.
Disjoncteur de l'alimentation
électrique
3.
Disjoncteur de courant de fuite à
la terre
2.
Disjoncteur de l'alimentation
électrique de l'enceinte
4.
Bouton RESET (MARCHE) de fuite
à la terre
Figure 7.1 Emplacement des disjoncteurs
1. Débranchez l'instrument de l'alimentation électrique.
2. Retirez le panneau arrière du système électronique et de support.
3. Si le disjoncteur de courant de fuite à la terre est déclenché, procédez comme
suit :
a. Appuyez sur le bouton RESET (MARCHE).
b. Mettez le disjoncteur en position haute.
4. Si le disjoncteur d'alimentation électrique est déclenché, remettez-le en position
haute.
5. Si le disjoncteur de l'alimentation électrique de l'enceinte est déclenché, appuyez
sur le bouton.
6. Réinstallez le panneau arrière.
7. Branchez l'instrument sur l'alimentation électrique.
8. Appuyez sur le bouton ON (MARCHE) pour activer l'instrument.
9. Si le disjoncteur se déclenche à nouveau, procédez comme suit :
a. Débranchez l'instrument de l'alimentation électrique.
b. Prenez contact avec votre entreprise de services Malvern Panalytical locale.
108
CHAPITRE 7 DÉPANNAGE
7.3 Le générateur haute tension ne s'allume pas
Si le générateur haute tension ne s'allume pas, cela est généralement dû à un
problème au niveau du circuit de sécurité haute tension.
Table 7.2 Causes possibles de la mise en route impossible du générateur haute tension
Cause
Solution
La clé de sécurité haute tension est en
position OFF (ARRÊT) (voyant HT
ENABLED [HAUTE TENSION ACTIVÉE]
éteint).
Tournez la clé de sécurité
Reportez-vous à la
haute tension dans le sens Section 3.5.3.4.
horaire.
Une personne a tenté d'ouvrir les
portes avant de l'enceinte de
rayonnement alors que l'obturateur
sur la gaine de tube était ouvert.
Ouvrez les portes avant,
refermez-les
correctement, réinitialisez
le système Xsafe, puis
rallumez le générateur
haute tension.
Le débit d'eau s'est interrompu
pendant une mesure, ou il est inférieur
à 3,5 l/min.
1. Assurez-vous que
l'unité de
refroidissement est
activée et contient
suffisamment d'eau.
2. Assurez-vous que les
flexibles d'eau ne
sont ni tordus ni
comprimés.
3. Nettoyez ou
remplacez les filtres
à eau.
4. Nettoyez ou
remplacez le filtre du
tube à rayons X.
Référence
Reportez-vous à la
Section 7.4.2.
Reportez-vous à la
Section 6.7.
Reportez-vous au
manuel d'instructions
du tube
Le tube à rayons X n'est pas
correctement installé dans sa gaine.
Installez le tube à rayons X
correctement.
Reportez-vous à la
Section 4.4.4.
La fiche d'identification et/ou la fiche
de sécurité du câble haute tension ne
sont pas correctement raccordées.
Insérez fermement les
fiches dans leur
connecteur respectif.
Reportez-vous à la
Section 4.4.4.
109
CHAPITRE 7 DÉPANNAGE
Cause
Solution
Référence
Au moins un des témoins d'activation
des RAYONS X est défectueux :
• Voyant X-RAYS ON (RAYONS X
ACTIVÉS) sur le panneau de
commande.
Prenez contact avec votre
entreprise de services
Malvern Panalytical locale.
• Au moins deux des témoins
d'activation des RAYONS X sur les
coins de l'instrument.
Prenez contact avec votre
entreprise de services
Malvern Panalytical locale.
• Témoin X-RAYS ON (RAYONS X
ACTIVÉS) externe.
Contactez votre PCR,
personne compétente en
radioprotection.
Le tube à rayons X est défectueux. Il
Remplacez le tube à
produit des arcs électriques pendant la rayons X.
procédure de démarrage ou son
filament est brisé.
Reportez-vous à la
Section 4.4.
Le système Xsafe est activé.
Reportez-vous à la
Section 7.3.1.
Réinitialisez Xsafe.
7.3.1 Réinitialisez Xsafe
REMARQUE: L'Empyrean ne comporte aucun voyant indiquant l'état du système Xsafe.
Si vous pensez que le système Xsafe est activé, procédez comme suit :
1. Vérifiez que le tube à rayons X est correctement installé dans sa gaine.
2. Assurez-vous que les portes sont bien fermées.
3. Tournez la clé de sécurité haute tension dans le sens antihoraire pour désactiver
le générateur haute tension.
4. Tournez la clé de sécurité haute tension dans le sens horaire pour activer le
générateur haute tension.
7.3.2 Réinitialisation du système Msafe
Lorsque le système Msafe est activé, le voyant Msafe situé sur le boîtier de connexion
LEMO est allumé.
110
CHAPITRE 7 DÉPANNAGE
Figure 7.2 Témoin Msafe
1. Appuyez sur le bouton OFF (ARRÊT) pour éteindre l'instrument.
2. Appuyez sur le bouton « EMERGENCY STOP » (« ARRÊT D'URGENCE »).
3. Déverrouillez le bouton « EMERGENCY STOP » (« ARRÊT D'URGENCE »). Reportezvous à la Section 3.5.2.
4. Appuyez sur le bouton ON (MARCHE) pour activer l'instrument.
7.4 L'obturateur ne s'ouvre pas
L'obturateur de la gaine de tube se ferme automatiquement si le circuit de sécurité ou
le circuit de sécurité de l'obturateur ne sont pas correctement fermés.
Table 7.3 Causes possibles pouvant expliquer que l'obturateur ne s'ouvre pas
Cause
Solution
Le générateur haute tension ne
s'allume pas.
Référence
Reportez-vous à la
Section 7.3.
Les portes ne se verrouillent pas.
Ouvrez les portes,
refermez-les
correctement, puis ouvrez
de nouveau l'obturateur.
Reportez-vous à la
Section 7.4.1.
Les portes ne sont pas correctement
fermées.
Ouvrez les portes,
refermez-les
correctement, réinitialisez
Xsafe, puis rallumez le
générateur haute tension.
Reportez-vous à la
Section 7.4.2.
111
CHAPITRE 7 DÉPANNAGE
7.4.1 Les portes ne se verrouillent pas
Lorsque le logiciel envoie une commande d'ouverture de l'obturateur, le système
verrouille automatiquement les portes via un dispositif de verrouillage magnétique. Ce
dispositif de verrouillage vise à empêcher l'ouverture de l'obturateur lorsqu'une porte
est ouverte. Pour assurer la sécurité du système, des microrupteurs contrôlent le
fonctionnement du dispositif de verrouillage magnétique des portes.
Ainsi, si une porte ne se verrouille pas correctement, le microrupteur le détecte.
L'obturateur reste alors fermé et un message est envoyé au Data Collector.
Pour résoudre cette situation, procédez comme suit :
1. Ouvrez les portes.
2. Refermez correctement les portes.
3. Essayez de nouveau d'ouvrir l'obturateur.
7.4.2 Les portes ne sont pas correctement fermées
Si quelqu'un tente d'ouvrir les portes alors que l'obturateur est ouvert, un ou plusieurs
des microrupteurs de la boucle de sécurité le détectent. Le générateur HT s'éteint
alors automatiquement.
Pour résoudre cette situation, procédez comme suit :
1. Ouvrez les portes.
2. Refermez correctement les portes.
3. Réinitialisez Xsafe. Reportez-vous à la Section 7.3.1.
4. Rallumez le générateur haute tension.
112
CHAPITRE 8 INSTRUCTIONS DE MISE AU
REBUT
8.1 Substances dangereuses
Lorsque vous mettez au rebut des substances dangereuses, respectez les
réglementations locales en vigueur pour ne pas nuire à l'environnement. Vous avez
également la possibilité de renvoyer les substances dangereuses à Malvern Panalytical
pour leur mise au rebut. Utilisez un mode d'expédition avec accusé de réception.
Sur l'instrument, les substances dangereuses sont identifiées par une étiquette.
Reportez-vous à la Figure 2.1.
Si vous n'êtes pas sûr de la procédure correcte à suivre pour la mise au rebut, prenez
contact avec votre représentant Malvern Panalytical local.
8.1.1 Directive DEEE
L'instrument est conforme à la Directive DEEE (directive relative aux déchets des
équipements électriques et électroniques), identifiée par ce symbole d'alerte sur
l'instrument :
Figure 8.1 Symbole d'alerte de la directive DEEE
La fonction de la directive européenne DEEE est de diminuer la quantité de déchets
des équipements électriques et électroniques, et de réduire les substances
dangereuses liées à ces déchets afin de protéger la santé humaine et l'environnement.
8.1.2 Béryllium
Certains éléments de l'instrument contiennent du béryllium (Be).
113
CHAPITRE 8 INSTRUCTIONS DE MISE AU REBUT
AVERTISSEMENT ‑ Substance Toxique
Le béryllium est une substance toxique. Veillez à ne pas toucher ou inhaler de
béryllium.
Pour de plus amples informations, reportez-vous à la section Matières
toxiques du chapitre Sécurité.
Reportez-vous à la fiche de données de sécurité pour connaître la procédure de mise
au rebut :
(https://uqr.to/epa4).
8.1.3 Plomb
Le plomb (Pb) est utilisé comme substance de protection contre les rayons X.
AVERTISSEMENT ‑ Substance Toxique
Le plomb est une substance toxique. Veillez à ne pas toucher ou inhaler du
plomb.
Pour de plus amples informations, reportez-vous à la section Matières
toxiques du chapitre Sécurité.
Reportez-vous à la fiche de données de sécurité pour connaître la procédure de mise
au rebut :
(https://uqr.to/i8t3).
8.1.4 Tube à rayons X
Les fenêtres des tubes de l'Empyrean contiennent du béryllium (Be).
Pour les instructions relatives à la mise au rebut, reportez-vous au manuel
d'instructions du tube fourni avec le tube à rayons X.
114
CHAPITRE 8 INSTRUCTIONS DE MISE AU REBUT
Figure 8.2 Tube Empyrean - Fenêtre en béryllium
8.1.5 Détecteur
Les fenêtres des détecteurs PIXcel (PIXcel3D 2x2, PIXcel3D et PIXcel1D), du détecteur à
scintillation et du détecteur proportionnel contiennent du béryllium (Be).
La puce du détecteur GaliPIX3D contient du tellurure de cadmium (CdTe). Pour la
mise au rebut, vous devez renvoyer le détecteur GaliPIX3D à Malvern Panalytical.
Figure 8.3 Détecteur PIXcel3D 2x2 - Fenêtre en béryllium
115
CHAPITRE 8 INSTRUCTIONS DE MISE AU REBUT
Figure 8.4 Détecteur PIXcel3D - Fenêtre en béryllium
Figure 8.5 Détecteur PIXcel1D - Fenêtre en béryllium
116
CHAPITRE 8 INSTRUCTIONS DE MISE AU REBUT
Figure 8.6 Détecteur GaliPIX3D - Tellurure de cadmium
Figure 8.7 Détecteur à scintillation - Fenêtre en béryllium
117
CHAPITRE 8 INSTRUCTIONS DE MISE AU REBUT
Figure 8.8 Détecteur proportionnel - Fenêtre en béryllium
8.1.6 Filtre bêta Cr/Be
Le 9430 031 51021 Filtres bêta standard Cr/Be et le 9430 031 58021 Grand filtre bêta
Cr/Be contiennent du béryllium (Be).
118
CHAPITRE 8 INSTRUCTIONS DE MISE AU REBUT
Figure 8.9 Filtres bêta Cr/Be - Substrat en béryllium chromé
8.1.7 Filtre bêta Mn/Be
Le 9430 920 07261 Filtres bêta Mn/Be contient du béryllium (Be).
Figure 8.10 Filtre bêta Mn/Be - Substrat en béryllium revêtu de manganèse
119
CHAPITRE 8 INSTRUCTIONS DE MISE AU REBUT
8.1.8 Lentille à rayons X du faisceau parallèle
La fenêtre à l'intérieur de la lentille à rayons X du faisceau parallèle contient du
béryllium (Be).
Figure 8.11 Lentille à rayons X du faisceau parallèle - Intérieur de la fenêtre en béryllium
120
INDEX
1
1Der. . . . . . . . . . . . . . . . . . 84, 84, 85, 87
A
Accessoires. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43
Air comprimé. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43
Air sec. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43
Alertes et étiquettes. . . . . . . . . . . . . . 12
Alertes et risques. . . . . . . . . . . . . . . . 22
Alignement de la hauteur du tube à
rayons X. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 64
Aspects de sécurité. . . . . . . . . . . . . . . 11
B
Béryllium. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 113, 17
Filtre bêta Cr/Be. . . . . . . . . . . . . . . 118
Filtre bêta Mn/Be. . . . . . . . . . . . . . 119
Détecteur. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 115
Lentille à rayons X du faisceau
parallèle. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 120
Tube à rayons X. . . . . . . . . . . . . . . 114
Bouton d'arrêt d'urgence. . . . . . 20, 38
Bouton OFF (ARRÊT). . . . . . . . . . . . . . 40
Bouton ON (MARCHE). . . . . . . . . . . . 40
Bouton ON/OFF (MARCHE/ARRÊT). . 41
Bouton UNLOCK DOORS
(DÉVERROUILLAGE DES PORTES). . . 41
C
Chambre à environnement contrôlé. . .
Installation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 78
Axe Z programmable. . . . . . . . . . . . 78
Changement. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Tube à rayons X. . . . . . . . . . . . . . . . 49
Foyer du tube à rayons X. . . . . . . . 59
Support d'échantillon PreFIX. . . . . 76
Chargement d'échantillons. . . . . . . . 91
Circuits indépendants à double boucle
de sécurité. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21
Clé de sécurité haute tension. . . 20, 41
Composants. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Laser. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19
Concept PreFIX. . . . . . . . . . . . . . . . . . 27
Conditions environnementales. . . . . 45
Connecteurs LEMO. . . . . . . . . . . . . . . 31
Consommables. . . . . . . . . . . . . . . . . 105
D
Déplacement. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Passeur d'échantillon en position de
rangement. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 80
Passeur d'échantillon en position de
fonctionnement. . . . . . . . . . . . . . . . 79
Gaine de tube en position alpha-1 62
Détecteur. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1Der. . . . . . . . . . . . . . . . 84, 84, 85, 87
Installation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81
GaliPIX3D. . . . . . . . . . . 82, 83, 115, 43
PIXcel1D. . . . . . . . . 82, 84, 85, 87, 115
PIXcel3D. . . . . . . . . 82, 83, 85, 87, 115
PIXcel3D 2x2. . . . . . . . . . . . 82, 83, 115
Détecteur proportionnel. . . . . . . 115
Détecteur à scintillation. . . . . . . . 115
Détecteur à pixels hybride. . . . . . . . . 82
Installation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 82
Enlever. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 83
Détecteur à scintillation. . . . . . . . . . 115
Directive DEEE. . . . . . . . . . . . . . . . . . 113
Disjoncteur. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 108
E
Eau de refroidissement du détecteur. .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43
Enceinte. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28
Enceinte de rayonnement. . . . . . . . . 30
É
Équipement de protection individuelle
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 94
F
Filtre à eau. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 95
G
Gaine de tube. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33
GaliPIX3D. . . . . . . . . . . . . 82, 83, 115, 43
Garantie de sécurité. . . . . . . . . . . . . . 11
Générateur haute tension. . . . . . . . . 42
Ne s'allume pas. . . . . . . . . . . . . . . 109
121
INDEX
H
Hauteur du tube à rayonsX. . . . . . . . . . .
Alignement de la hauteur du tube à
rayons X. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 64
Réglage approximatif. . . . . . . . . . . . 66
Vérification approximative. . . . . . . 64
Réglage de précision. . . . . . . . . . . . 73
Vérification de précision. . . . . . . . . 68
I
Inspection des surfaces PreFIX. . . . . 95
Installation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Détecteur à pixels hybride. . . . . . . 82
Détecteur. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81
Chambres à environnement contrôlé
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 78
Accessoire de support PreFIX. . . . 77
Tube à rayons X. . . . . . . . . . . . . . . . 55
Interrupteur de montage correct de la
gaine de tube. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 99
Interrupteur de présence de l'optique
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 98
Interrupteurs de sécurité. . . . . . . . . . 97
Test fonctionnel. . . . . . . . . . . . . . . . 97
Interrupteur de présence de
l'optique. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 98
Interrupteurs des portes. . . . . . . 102
Interrupteur de montage correct de
la gaine de tube. . . . . . . . . . . . . . . . 99
Interrupteurs de tube à rayons X 100
Interrupteurs de tube à rayons X. . 100
Interrupteurs des portes. . . . . . . . . 102
Intervalles de sécurité. . . . . . . . . . . . 75
L
Laser. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19
Les portes ne se verrouillent pas. . 112
Les portes ne sont pas correctement
fermées. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 112
L'instrument est déconnecté. . . . . 107
L'obturateur ne s'ouvre pas. . . . . . . 111
M
Mesures de sécurité. . . . . . . . . . . . . . 20
Mise au rebut. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 113
Béryllium. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 113
Filtre bêta Cr/Be. . . . . . . . . . . . . . . 118
Filtre bêta Mn/Be. . . . . . . . . . . . . . 119
Détecteur. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 115
Plomb. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 114
Lentille à rayons X du faisceau
parallèle. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 120
Directive DEEE. . . . . . . . . . . . . . . . 113
Tube à rayons X. . . . . . . . . . . . . . . 114
Mise hors tension de l'instrument. . 48
Mise sous tension de l'instrument. . 46
Module PreFIX. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34
Faisceau diffracté. . . . . . . . . . . . . . . 35
Installation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 75
Msafe. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 110, 21
Indicateur. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31
N
Nettoyage. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Fenêtres de l'enceinte. . . . . . . . . . . 95
Instrument. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 95
Passeur d'échantillons. . . . . . . . . . . 95
Porte-échantillon tournant. . . . . . . 95
Niveaux de compétences. . . . . . . . . . . 9
Analyste. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
Opérateur. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
Propriétaire du système. . . . . . . . . 10
Normes de sécurité. . . . . . . . . . . . . . 13
O
Outil de test. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 97
P
Panneau de commande. . . . . . . . . . . 39
Passeur d'échantillons. . . . . . . . . . . . 95
Personnel autorisé. . . . . . . . . . . . . . . 11
PIXcel1D. . . . . . . . . . . 82, 84, 85, 87, 115
PIXcel3D. . . . . . . . . . . 82, 83, 85, 87, 115
PIXcel3D 2x2. . . . . . . . . . . . . 82, 83, 115
Planification des opérations de
maintenance. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 93
Plomb. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 114, 18
Porte-échantillon tournant. . . . . . . . 95
Position Alpha-1. . . . . . . . . . . . . . . . . . 62
Préparation des échantillons. . . . . . 91
Présentation des mesures. . . . . . . . . 91
R
Réinitialisez. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Disjoncteur. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 108
Msafe. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 110
Xsafe. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 110
Remplacement. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Filtre à eau. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 95
Responsabilités de l'utilisateur. . . . . 14
Retrait. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
122
INDEX
Détecteur à pixels hybride. . . . . . . 83
Tube à rayons X. . . . . . . . . . . . . . . . 49
Risque. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16
Surface froide. . . . . . . . . . . . . . . . . . 19
Courant de fuite à la terre. . . . . . . 19
Matériaux inflammables. . . . . . . . . 19
Surface brûlante. . . . . . . . . . . . . . . . 19
Rayonnement ionisant. . . . . . . . . . 16
Rayonnement laser. . . . . . . . . . . . . 19
Azote liquide. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20
Matière toxique. . . . . . . . . . . . . . . . 16
Béryllium. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17
Plomb. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18
V
Voyant HT ENABLED (HAUTE TENSION
ACTIVÉE). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 41
Voyant LIGHT ON (ALLUMÉ). . . . . . . 41
Voyant MEASURING (MESURE). . . . . 42
Voyant POWER OFF (MISE HORS
TENSION). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 40
Voyant POWER ON (MISE SOUS
TENSION). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 40
Voyant SERVICE MODE (MODE
MAINTENANCE). . . . . . . . . . . . . . . . . . 42
X
Xsafe. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 110, 21
S
Substances dangereuses. . . . . 113, 16
Support d'échantillon. . . . . . . . . . . . . . . .
Changer. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 76
Retrait et installation. . . . . . . . . . . . 76
Installation des accessoires. . . . . . 77
Support d'échantillon PreFIX. . . . . . . 76
Système de refroidissement. . . . . . . 42
Filtre à eau. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 95
Système électronique et de support 36
T
Témoins RAYONS X. . . . . . . . . . . . 21, 37
Test. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Interrupteurs de sécurité. . . . . . . . 97
Interrupteur de présence de
l'optique. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 98
Interrupteurs des portes. . . . . . . 102
Interrupteur de montage correct de
la gaine de tube. . . . . . . . . . . . . . . . 99
Interrupteurs de tube à rayons X 100
Test de fuite des rayons X. . . . . . . . . 59
Tube à rayons X. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Changer. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 49
Installation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 55
Enlever. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 49
Entreposage. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 54
Déballage. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 49
Changement du foyer. . . . . . . . . . . 59
Alignement de la hauteur du tube à
rayons X. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 64
U
Urgence. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
123
">