Lovibond Single Method M226 - Iron LR L (B) Manuel utilisateur

Fer LR L (B) / M226
Fer LR L (B)
M226
0.03 - 2 mg/L Fe
Ferrozine / Thioglycolate
Informations spécifiques à l'instrument
Le test peut être effectué sur les appareils suivants. De plus, la cuvette requise et la
plage d'absorption du photomètre sont indiquées.
Appareils
Cuvette
λ
Gamme de mesure
MD 600, MD 610, MD 640,
XD 7000, XD 7500
ø 24 mm
560 nm
0.03 - 2 mg/L Fe
Matériel
Matériel requis (partiellement optionnel):
Réactifs
Pack contenant
Code
Kit de réactifs fer LR 2
1 Pièces
56R023490
KS135 Pa1/Alc1-Phénolphthaléine Sub-Alc P
30 mL
56L013530
KS135 Pa1/Alc1-Phénolphthaléine Sub-Alc P
65 mL
56L013565
KS135 Pa1/Alc1-Phénolphthaléine Sub-Alc P
500 mL
56L013597
KS144-CH2-FC4-Tampon dureté calcique
65 mL
56L014465
KS144-Tampon dureté calcique
65 mL
56L014472
KS144-Tampon dureté calcique
125 mL
56L014491
KP962 Poudre persulphate d’ammonium
Poudre / 40 g
56P096240
Liste d'applications
2
•
Eau de refroidissement
•
Eau de chaudière
•
Galvanisation
•
Traitement de l’eau brute
FR Method Reference Book 1.0
Fer LR L (B) / M226
Préparation
1. En présence de puissants séquestrants dans l’échantillon, il faudra augmenter le
temps de réaction jusqu’à ce qu’il n’y ait plus aucune autre coloration visible. Les
complexes du fer très forts ne sont pas pris en compte dans la mesure. Dans ce cas,
les séquestrants doivent être détruits par oxydation à l’acide/persulfate. Le pH de
l’échantillon sera ensuite ajusté à 6 - 9 par neutralisation.
2. Pour quantifier le fer total dissous et en suspension, l’échantillon doit être amené
à ébullition avec apport d’acide/persulfate. Ensuite, neutralisez pour obtenir un pH
compris entre 6 - 9 et faites l’appoint d'eau déminéralisée pour avoir le volume d’origine.
Indication
1. Pour la quantification du Fe2+, ne pas ajouter le réactif KS63 (thioglycolate).
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3
Fer LR L (B) / M226
Fractionnement
Le fer total est constitué de fer soluble, d’un complexe ferreux et de fer en suspension.
Ne pas filtrer l’échantillon avant la mesure. Pour assurer l’homogénéisation de l’échantillon, les particules déposées devront être réparties uniformément directement avant
le prélèvement en agitant fortement le flacon. Pour quantifier le fer total soluble (y
compris les composés ferreux complexes), il est nécessaire de filtrer l’échantillon.Les
appareils et réactifs nécessaires à la quantification ne sont pas compris dans la fourniture standard.
5 mL
Versez 50 mL d’échantillon homogénéisé dans
un tube de fractionnement
adéquat.
Ajoutez 5 mL de
1:1 d'acide chlorhydrique
.
Ajoutez une cuiller de
mesure rase de KP
962 (Ammonium Persulfat
Powder).
20 min
11
12
25 ºC
1
10
15 ºC
2
9
3
8
4
7
6
5
Mettez l’échantillon à ébul- Laissez refroidir l’échanlition et maintenez la
tillon à température
température pendant
ambiante.
20 minutes . Il est recommandé de conserver un
volume d’échantillon de
25 mL ; faites éventuellement l’appoint avec de l’eau
déminéralisée.
4
Tenez les flacons comptegoutte à la verticale et
ajoutez des gouttes
uniformes en appuyant
lentement.
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Fer LR L (B) / M226
1
Ajoutez 1 gouttes de
KS135 (Phenolphthalein
Substitute Indikator).
50 mL
Ajoutez au goutte à goutte Complétez l’échantillon en
KS 144 (tampon de dureté ajoutant d’eau déminéracalcique) au même échan- lisée pour obtenir 50 mL .
tillon jusqu’à obtention
d’une coloration rosée
à rouge. (Attention :
agitez l’échantillon après
chaque goutte ajoutée !)
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5
Fer LR L (B) / M226
Réalisation de la quantification Fer LR (B) avec réactif liquide
Sélectionnez la méthode sur l’appareil.
Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque
fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500
Pour la quantification du fer total dissous en distinguant entre Fe2+ et Fe3+, l’échantillon
doit être filtré avant la quantification (taille des pores 0,45 μm). Sinon, les particules de
fer et le fer en suspension seront également quantifiés.
10 mL
Sample
Remplissez une cuvette de Fermez la(les) cuvette(s).
24 mm de 10 mL d’échantillon.
Placez la cuvette réservée
à l’échantillon dans la
chambre de mesure. Attention à la positionner correctement.
Zero
Appuyez sur la touche
Retirez la cuvette de la
ZERO.
chambre de mesure.
Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici.
10
Tenez les flacons comptegoutte à la verticale et
ajoutez des gouttes
uniformes en appuyant
lentement.
6
Ajoutez 10 gouttes de
KS60 (Acetate Buffer).
Fermez la(les) cuvette(s).
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Fer LR L (B) / M226
10
Mélangez le contenu en
mettant le tube plusieurs
fois à l’envers puis à l’endroit.
Ajoutez 10 gouttes de
KS63 (Thioglycolate) .
Fermez la(les) cuvette(s).
10
Mélangez le contenu en
mettant le tube plusieurs
fois à l’envers puis à l’endroit.
Ajoutez 10 gouttes de
KS65 (Ferrozine) .
Fermez la(les) cuvette(s).
Test
Sample
Mélangez le contenu en
mettant le tube plusieurs
fois à l’envers puis à l’endroit.
Placez la cuvette réservée Appuyez sur la touche
à l’échantillon dans la
TEST (XD: START).
chambre de mesure. Attention à la positionner correctement.
FR Method Reference Book 1.0
7
Fer LR L (B) / M226
5 min
11
12
1
10
2
8
4
9
3
7
6
5
Attendez la fin du temps de
réaction de 5 minute(s) .
À l’issue du temps de réaction, la mesure est effectuée automatiquement.
Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L Fe2+/Fe3+. Fe3+ = Fe 2+/3+ - Fe2+.
8
FR Method Reference Book 1.0
Fer LR L (B) / M226
Réalisation de la quantification Fer, total LR 2 avec réactif
liquide
Sélectionnez la méthode sur l’appareil.
Pour la quantification de Fer, total LR avec réactif liquide, procédez au fractionnement décrit .
Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque
fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500
Le fer total est constitué de fer soluble, d’un complexe ferreux et de fer en suspension. Ne pas filtrer l’échantillon avant la mesure. Pour assurer l’homogénéisation de
l’échantillon, les particules déposées devront être réparties uniformément directement
avant le prélèvement en agitant fortement le flacon. Pour quantifier le fer total soluble
(y compris les composés ferreux complexes), il est nécessaire de filtrer l’échantillon.Les appareils et réactifs nécessaires à la quantification ne sont pas compris dans
la fourniture standard.
10 mL
Sample
Remplissez une cuvette de Fermez la(les) cuvette(s).
24 mm de 10 mL d’eau
déminéralisée.
Placez la cuvette réservée
à l’échantillon dans la
chambre de mesure. Attention à la positionner correctement.
Zero
Appuyez sur la touche
Retirez la cuvette de la
Videz la cuvette.
ZERO.
chambre de mesure.
Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici.
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Fer LR L (B) / M226
10 mL
10
24 mm
Remplissez une cuvette de Tenez les flacons compte24 mm de 10 mL d’échan- goutte à la verticale et
tillon préparé.
ajoutez des gouttes
uniformes en appuyant
lentement.
Ajoutez 10 gouttes de
KS60 (Acetate Buffer).
10
Fermez la(les) cuvette(s).
Mélangez le contenu en
mettant le tube plusieurs
fois à l’envers puis à l’endroit.
Ajoutez 10 gouttes de
KS63 (Thioglycolate) .
10
Fermez la(les) cuvette(s).
10
Mélangez le contenu en
mettant le tube plusieurs
fois à l’envers puis à l’endroit.
Ajoutez 10 gouttes de
KS65 (Ferrozine) .
FR Method Reference Book 1.0
Fer LR L (B) / M226
Sample
Fermez la(les) cuvette(s).
Mélangez le contenu en
mettant le tube plusieurs
fois à l’envers puis à l’endroit.
Placez la cuvette réservée
à l’échantillon dans la
chambre de mesure. Attention à la positionner correctement.
5 min
Test
11
12
1
10
2
8
4
9
3
7
6
5
Appuyez sur la touche
TEST (XD: START).
Attendez la fin du
temps de réaction de
5 minute(s) .
À l’issue du temps de réaction, la mesure est effectuée automatiquement.
Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L Fer total ou avec un échantillon filtré, fer total
résolu en mg/l.
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11
Fer LR L (B) / M226
Méthode chimique
Ferrozine / Thioglycolate
Appendice
Fonction de calibrage pour les photomètres de tiers
Conc. = a + b∙Abs + c∙Abs2 + d∙Abs3 + e∙Abs4 + f∙Abs5
ø 24 mm
□ 10 mm
a
-2.46542 ∙ 10-2
-2.46542 ∙ 10-2
b
1.04803 ∙ 10
2.25326 ∙ 10+0
+0
c
d
e
f
Interférences
Interférences exclues
1. L’utilisation de KS63 (ferrozine/thioglycolate) entraîne, en liaison avec une concentration élevée de molybdate, une coloration jaune intensive. Dans ce cas, une valeur à
blanc des produits chimiques est nécessaire:
• Préparez deux cuvettes de 24 mm propres.
12
•
L’une des deux cuvettes sera la cuvette du blanc. Étiquetez-la.
•
Dans une cuvette propre de 24 mm, ajoutez 10 ml d’échantillon (cuvette du
blanc).
•
Dans la cuvette, ajoutez 10 gouttes de KS63 (thioglycolate).
•
Refermez la cuvette à l’aide du couvercle et mélangez son contenu en la mettant
plusieurs fois à l’envers.
•
Déposez la cuvette du blanc dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement.
•
Appuyez sur la touche ZERO .
•
Retirez la cuvette de la chambre de mesure.
•
Dans une deuxième cuvette propre de 24 mm, ajoutez 10 ml d’échantillon
(cuvette réservée à l’échantillon).
•
Ajoutez 10 gouttes de KS60 (tampon acétate) et continuez comme décrit dans
la méthode.
FR Method Reference Book 1.0
Fer LR L (B) / M226
Interférences
de / [mg/L]
Co
8
Cu
2
Oxalat
500
CN-
10
NO2
-
Bibliographie
D. F. Boltz and J. A. Howell, eds., Colorimetric Determination of Nonmetals, 2nd ed.,
Vol. 8, p. 304 (1978). Carpenter, J.F. « A New Field Method for Determining the Levels
of Iron Contamination in Oilfield Completion Brine », SPE International Symposium
(2004)
FR Method Reference Book 1.0
13
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