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Fer HR L / M227 Fer HR L M227 0.1 - 10 mg/L Fe Thioglycolate Informations spécifiques à l'instrument Le test peut être effectué sur les appareils suivants. De plus, la cuvette requise et la plage d'absorption du photomètre sont indiquées. Appareils Cuvette λ Gamme de mesure MD 600, MD 610, MD 640, XD 7000, XD 7500 ø 24 mm 530 nm 0.1 - 10 mg/L Fe Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code Pack de réactifs fer HR 1 Pièces 56R023590 KP962 Poudre persulphate d’ammonium Poudre / 40 g 56P096240 KS135 Pa1/Alc1-Phénolphthaléine Sub-Alc P 30 mL 56L013530 KS135 Pa1/Alc1-Phénolphthaléine Sub-Alc P 65 mL 56L013565 KS135 Pa1/Alc1-Phénolphthaléine Sub-Alc P 500 mL 56L013597 KS144-CH2-FC4-Tampon dureté calcique 65 mL 56L014465 KS144-Tampon dureté calcique 125 mL 56L014491 KS144-Tampon dureté calcique 65 mL 56L014472 Liste d'applications 2 • Eau de refroidissement • Eau de chaudière • Galvanisation • Traitement de l’eau brute FR Method Reference Book 1.0 Fer HR L / M227 Préparation 1. En présence de puissants séquestrants dans l’échantillon, il faudra augmenter le temps de réaction jusqu’à ce qu’il n’y ait plus aucune autre coloration visible. Les complexes du fer très forts ne sont pas pris en compte dans la mesure. Dans ce cas, les séquestrants doivent être détruits par oxydation à l’acide/persulfate. Le pH de l’échantillon sera ensuite ajusté à 6 - 9 par neutralisation. 2. Pour quantifier le fer total dissous et en suspension, l’échantillon doit être amené à ébullition avec apport d’acide/persulfate. Ensuite, neutralisez pour obtenir un pH compris entre 6 - 9 et faites l’appoint d'eau déminéralisée pour avoir le volume d’origine. FR Method Reference Book 1.0 3 Fer HR L / M227 Fractionnement Le fer total est constitué de fer soluble, d’un complexe ferreux et de fer en suspension. Ne pas filtrer l’échantillon avant la mesure. Pour assurer l’homogénéisation de l’échantillon, les particules déposées devront être réparties uniformément directement avant le prélèvement en agitant fortement le flacon. Pour quantifier le fer total soluble (y compris les composés ferreux complexes), il est nécessaire de filtrer l’échantillon.Les appareils et réactifs nécessaires à la quantification ne sont pas compris dans la fourniture standard. 5 ml Versez 50 ml d’échantillon homogénéisé dans un tube de fractionnement adéquat. Ajoutez 5 ml de 1:1 d'acide chlorhydrique . Ajoutez une cuiller de mesure rase de KP 962 (Ammonium Persulfat Powder). 20 min 11 12 25 ºC 1 10 15 ºC 2 9 3 8 4 7 6 5 Mettez l’échantillon à ébul- Laissez refroidir l’échanlition et maintenez la tillon à température température pendant ambiante. 20 minutes . Il est recommandé de conserver un volume d’échantillon de 25 ml ; faites éventuellement l’appoint avec de l’eau déminéralisée. 4 Tenez les flacons comptegoutte à la verticale et ajoutez des gouttes uniformes en appuyant lentement. FR Method Reference Book 1.0 Fer HR L / M227 1 Ajoutez 1 gouttes de KS135 (Phenolphthalein Substitute Indikator). 50 ml Ajoutez au goutte à goutte Complétez l’échantillon en KS 144 (tampon de dureté ajoutant d’eau déminéracalcique) au même échan- lisée pour obtenir 50 ml . tillon jusqu’à obtention d’une coloration rosée à rouge. (Attention : agitez l’échantillon après chaque goutte ajoutée !) FR Method Reference Book 1.0 5 Fer HR L / M227 Réalisation de la quantification Fer, HR total avec réactif liquide Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Pour la quantification de Fer, HR total avec réactif liquide, procédez au fractionnement décrit . Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 Le fer total est constitué de fer soluble, d’un complexe ferreux et de fer en suspension. Ne pas filtrer l’échantillon avant la mesure. Pour assurer l’homogénéisation de l’échantillon, les particules déposées devront être réparties uniformément directement avant le prélèvement en agitant fortement le flacon. Pour quantifier le fer total soluble (y compris les composés ferreux complexes), il est nécessaire de filtrer l’échantillon.Les appareils et réactifs nécessaires à la quantification ne sont pas compris dans la fourniture standard. 10 ml Sample Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 ml d’eau déminéralisée. Fermez la(les) cuvette(s). Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Zero Appuyez sur la touche Retirez la cuvette de la Videz la cuvette. ZERO. chambre de mesure. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. 6 FR Method Reference Book 1.0 Fer HR L / M227 10 ml 10 24 mm Remplissez une cuvette de 24 mm de 10 ml d’échantillon préparé. Tenez les flacons comptegoutte à la verticale et ajoutez des gouttes uniformes en appuyant lentement. Ajoutez 10 gouttes de KS63 (Thioglycolate) . 10 Fermez la(les) cuvette(s). Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers puis à l’endroit. Ajoutez 10 gouttes de KS160 (Total Hardness Buffer). Sample Fermez la(les) cuvette(s). Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers puis à l’endroit. FR Method Reference Book 1.0 Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. 7 Fer HR L / M227 15 min Test 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 6 5 Appuyez sur la touche Attendez la fin du temps de TEST (XD: START). réaction de 15 minute(s) . À l’issue du temps de réaction, la mesure est effectuée automatiquement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/l Fer total ou avec un échantillon filtré, fer total résolu en mg/l. 8 FR Method Reference Book 1.0 Fer HR L / M227 Réalisation de la quantification Fer HR avec réactif liquide Sélectionnez la méthode sur l’appareil. Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500 Pour la quantification du fer total dissous en distinguant entre Fe2+ et Fe3+, l’échantillon doit être filtré avant la quantification (taille des pores 0,45 μm). Sinon, les particules de fer et le fer en suspension seront également quantifiés. 10 ml Sample Remplissez une cuvette de Fermez la(les) cuvette(s). 24 mm de 10 ml d’échantillon. Placez la cuvette réservée à l’échantillon dans la chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Zero Appuyez sur la touche Retirez la cuvette de la ZERO. chambre de mesure. Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici. 10 Tenez les flacons comptegoutte à la verticale et ajoutez des gouttes uniformes en appuyant lentement. Ajoutez 10 gouttes de KS63 (Thioglycolate) . FR Method Reference Book 1.0 Fermez la(les) cuvette(s). 9 Fer HR L / M227 10 Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers puis à l’endroit. Ajoutez 10 gouttes de KS160 (Total Hardness Buffer). Fermez la(les) cuvette(s). Test Sample Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers puis à l’endroit. Placez la cuvette réservée Appuyez sur la touche à l’échantillon dans la TEST (XD: START). chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. 15 min 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 6 5 Attendez la fin du temps de réaction de 15 minute(s) . À l’issue du temps de réaction, la mesure est effectuée automatiquement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/l fer. 10 FR Method Reference Book 1.0 Fer HR L / M227 Méthode chimique Thioglycolate Appendice Fonction de calibrage pour les photomètres de tiers Conc. = a + b∙Abs + c∙Abs2 + d∙Abs3 + e∙Abs4 + f∙Abs5 ø 24 mm □ 10 mm a -1.53212 ∙ 10-1 -1.53212 ∙ 10-1 b 7.33471 ∙ 10 1.57696 ∙ 10+1 +0 c d e f Bibliographie E. Lyons (1927), Thioglycolic Acid As A Colour Test For Iron, J. Am. Chem. Soc., 49 (8), p.1916-1920 FR Method Reference Book 1.0 11