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DCO LR TT / M130 DCO LR TT M130 3 - 150 mg/L CODb) Lr Dichromate / H2SO4 Informations spécifiques à l'instrument Le test peut être effectué sur les appareils suivants. De plus, la cuvette requise et la plage d'absorption du photomètre sont indiquées. Appareils Cuvette λ Gamme de mesure MD 100, MD 110, MD 200, MD 600, MD 610, MD 640, MultiDirect ø 16 mm 430 nm 3 - 150 mg/L CODb) XD 7000, XD 7500 ø 16 mm 443 nm 3 - 150 mg/L CODb) Matériel Matériel requis (partiellement optionnel): Réactifs Pack contenant Code DCO LR/25 25 Pièces 2420720 CSB LR/25, sans mercure 25 Pièces 2420710 DCO LR/150 150 Pièces 2420725 Les accessoires suivants sont requis. Accessoires Pack contenant Code Thermoréacteur RD 125 1 Pièces 2418940 Liste d'applications • Traitement de l’eau brute • Traitement des eaux usées Indication 1. Conservée dans un endroit sombre, la cuvette du blanc reste stable. 2. La cuvette du blanc et la cuvette test doivent être du même lot. 3. Ne pas déposer les cuvettes à l’état très chaud dans le porte-cuvettes. Les mesures les plus stables sont obtenues en laissant les cuvettes reposer pendant toute une nuit. 2 FR Method Reference Book 1.0 DCO LR TT / M130 FR Method Reference Book 1.0 3 DCO LR TT / M130 Élimination des fortes concentrations de chlorure dans les échantillons de DCO Si la teneur en chlorure dépasse la tolérance du test utilisé, des interférences peuvent se produire lors de la détermination de la DCO. Pour éviter ce problème, il convient de procéder au prétraitement de l'échantillon suivant :Accessoires : • 2 flacons Erlenmeyer de 300 mL avec raccord NS 29/32 • 2 Absorbeur de HCl selon la norme DIN 38409 • 2 bouchons en verre avec NS 29/32 • Pipettes pour 20 mL et 25 mL • Agitateurs magnétiques et barres d'agitation magnétiques • Thermomètre (plage de mesure : 0 - 100 ° C) • Bain de glace Réactifs : • 12 - 14 g de chaux sodée • 50 mL de H2SO4 (95 - 97%, 1,84 g/ml, sans DCO) • Acide chlorhydrique à 10%, pour nettoyer l'absorbeur des résidus de chaux Le travail doit être effectué sous une hotte ! 20 mL 20 mL 25 ºC 15 ºC Versez 20 mL d’échantillon dans le tube de fractionnement. Laissez refroidir l’échantillon à température ambiante. Versez 20 mL d’échantillon dans le tube de fractionnement. 25 mL 50 ºC 40 ºC Versez 25 mL d’échantillon dans le tube de fractionnement. 4 Ne pas mélanger le contenu ! Laissez refroidir l’échantillon à température ambiante. FR Method Reference Book 1.0 DCO LR TT / M130 25 ºC 15 ºC Laissez la(les) cuvette(s) refroidir à température ambiante. Ajoutez 6 - 7 g de poudre de soda lime. Mélangez soigneusement le contenu en mettant prudemment le tube à l'envers puis à l’endroit. 120 min 11 12 1 10 2 8 4 9 3 7 6 5 Réchauffez l’échantillon pendant 120 minutes, ou jusqu’à ce que tout soit entièrement dissous. Utilisez cet échantillon pour l'analyse de la DCO. Ce prétraitement a dilué l'échantillon original par un facteur de 2,05. Échantillon DCO = affichage DCO x 2,05 FR Method Reference Book 1.0 5 DCO LR TT / M130 Réalisation de la quantification DCO LR avec test à cuve Vario Sélectionnez la méthode sur l’appareil. 2 mL Blank Blank 2 mL Sample Préparez deux cuvettes de réactif . L’une des deux cuvettes sera la cuvette du blanc. Étiquetez-la. Versez 2 mL d'eau déminéralisée dans la cuvette du blanc. Versez 2 mL d’échantillon dans la cuvette réservée à l’échantillon. Fermez la(les) cuvette(s). Mélangez soigneusement le contenu en mettant prudemment le tube à l'envers puis à l’endroit. Attention : Développement de chaleur ! Fractionnez la(les) cuvette(s) dans un thermoréacteur préchauffé pendant 120 minutes à 150 °C . 60 °C Retirez la cuvette du thermoréacteur. (Attention : la cuvette est très chaude !) 6 Laissez la(les) cuvette(s) refroidir à env. 60 °C. Mélangez le contenu en mettant le tube plusieurs fois à l’envers puis à l’endroit. FR Method Reference Book 1.0 DCO LR TT / M130 25 ºC Zero 15 ºC Laissez d’abord refroidir la cuvette à température ambiante puis effectuez les mesures. Placez la cuvette du Appuyez sur la touche blanc dans la chambre de ZERO. mesure. Attention à la positionner correctement. Test Retirez la cuvette de la chambre de mesure. Placez la cuvette réservée Appuyez sur la touche à l’échantillon dans la TEST (XD: START). chambre de mesure. Attention à la positionner correctement. Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L DCO. FR Method Reference Book 1.0 7 DCO LR TT / M130 Méthode chimique Dichromate / H2SO4 Appendice Fonction de calibrage pour les photomètres de tiers Conc. = a + b∙Abs + c∙Abs2 + d∙Abs3 + e∙Abs4 + f∙Abs5 ø 16 mm a 2.16352 ∙ 10+2 b -2.71531 ∙ 10+2 c d e f Interférences Interférences persistantes • Exceptionnellement, les constituants pour lesquels la capacité oxydante du réactif ne suffit pas, peuvent entraîner une baisse des résultats. Interférences exclues 8 • Pour empêcher les erreurs de mesure par des éléments en suspension, il est important de placer soigneusement les cuvettes dans la chambre de mesure. En effet, la méthode cause la formation d’un précipité sur le fond des cuvettes. • Les parois extérieures des cuvettes doivent être sèches et propres avant de procéder à l’analyse. La présence de traces de doigt ou de gouttes d'eau sur la cuvette entraînent des mesures erronées. • Dans la version standard, le chlorure interfère à partir d'une concentration de 1000 mg/L. Dans la version sans mercure, la perturbation dépend de la concentration de chlorure et de la DCO. Des concentrations à partir de 100 mg/L de chlorure peuvent ici entraîner des perturbations importantes. FR Method Reference Book 1.0 DCO LR TT / M130 Méthode Validation Limite de détection 3.2 mg/L Limite de détermination 9.7 mg/L Fin de la gamme de mesure 150 mg/L Sensibilité -272 mg/L / Abs Intervalle de confiance 3.74 mg/L Déviation standard 1.55 mg/L Coefficient de variation 2.02 % Conformité ISO 15705:2002 Selon ISO 15705:2002 DIN 38409 partie 41 b) Réacteur nécessaire pour DCO (150 °C), COT (120 °C), chrome total, phosphate total, azote total, (100 °C) FR Method Reference Book 1.0 9