945 Professional Detector Vario 945 Professional Detector Vario – Conductivity & Amperometry Mode d'emploi 8.945.8003FR / 2020-09-28 Metrohm AG CH-9100 Herisau Suisse Téléphone : +41 71 353 85 85 Fax : +41 71 353 89 01 [email protected] www.metrohm.com 945 Professional Detector Vario 945 Professional Detector Vario – Conductivity & Amperometry 2.945.0030 Mode d'emploi 8.945.8003FR / 2020-09-28 Technical Communication Metrohm AG CH-9100 Herisau [email protected] La présente documentation est protégée par les droits d'auteur. Tous droits réservés. La présente documentation a été élaborée avec le plus grand soin. Cependant, des erreurs ne peuvent être totalement exclues. Veuillez communiquer vos remarques à ce sujet directement à l’adresse citée ci-dessus. ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Table des matières Table des matières 1 Introduction 1 1.1 Description de l'appareillage ............................................... 1 1.2 Utilisation conforme ............................................................. 2 1.3 Consignes de sécurité ........................................................... 2 1.3.1 Généralités concernant la sécurité ............................................ 2 1.3.2 Sécurité électrique ................................................................... 2 1.3.3 Connexions tubulaires et capillaires .......................................... 4 1.3.4 Solvants et produits chimiques combustibles ............................ 4 1.3.5 Recyclage et élimination .......................................................... 4 1.4 Informations concernant la documentation ....................... 5 1.4.1 Contenu et étendue ................................................................ 5 1.4.2 Conventions de représentation ................................................ 5 2 Aperçu général de l'appareil 7 2.1 Face avant ............................................................................. 7 2.2 Face arrière ............................................................................ 9 3 Installation 10 3.1 Bac de fond et support de flacons .................................... 10 3.1.1 Généralités sur le bac de fond et le support de flacons ........... 10 3.1.2 Monter le bac de fond et le support de flacons (facultatif) ..... 10 3.2 Connexion de l'appareil à l'ordinateur ............................. 15 3.3 Connecter l'appareil au secteur ......................................... 16 3.4 Détecteur de conductivité .................................................. 17 3.4.1 Connecter les capillaires du détecteur .................................... 17 3.5 Détecteur ampérométrique ............................................... 20 4 Mise en service 21 4.1 Test de l'appareil avec une cellule fictive ......................... 21 4.2 Tester le détecteur de fuites .............................................. 23 4.3 Tester le capillaire de préchauffage .................................. 24 4.4 Tester le capillaire de sortie du détecteur ........................ 25 4.5 Tester la cellule de mesure ................................................ 26 4.6 Purger la cellule de mesure ............................................... 29 4.7 Connecter le câble d'électrode .......................................... 30 4.8 Mettre le capot frontal en place ....................................... 31 945 Professional Detector Vario – Conductivity & Amperometry (2.945.0030) ￭￭￭￭￭￭￭￭ III ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Table des matières 5 Fonctionnement et maintenance 32 5.1 Remarques générales ......................................................... 32 5.1.1 Entretien ................................................................................ 32 5.1.2 Maintenance par le service après-vente Metrohm .................. 32 5.1.3 Fonctionnement .................................................................... 33 5.1.4 Mise à l'arrêt ......................................................................... 33 5.2 Détecteur de conductivité .................................................. 33 5.2.1 Maintenance ......................................................................... 33 5.2.2 Éliminer un engorgement ...................................................... 33 5.3 Détecteur ampérométrique ............................................... 34 5.3.1 Maintenance ......................................................................... 34 5.3.2 Entretenir le capillaire de préchauffage .................................. 34 6 Traitement des problèmes 6.1 Problèmes avec le matériel ................................................ 36 6.2 Problèmes avec la ligne de base ....................................... 36 6.3 Remarques générales sur les variations de la sensibilité ........................................................................................ 39 6.4 Problèmes avec la sensibilité ............................................. 39 6.5 Problème avec la pression ................................................. 40 6.6 Problème avec le signal de mesure ................................... 41 6.7 Problème avec le chromatogramme ................................. 41 6.8 Problèmes divers ................................................................ 42 6.9 Diagnostic d'erreur systématique ..................................... 43 7 Caractéristiques techniques IV ￭￭￭￭￭￭￭￭ 46 7.1 Conditions de référence ..................................................... 46 7.2 Alimentation secteur .......................................................... 46 7.3 Détecteur de conductivité .................................................. 46 7.4 Détecteur ampérométrique ............................................... 47 7.5 Détecteur de fuites ............................................................. 49 7.6 Conditions ambiantes ......................................................... 49 7.7 Boîtier .................................................................................. 49 7.8 Interfaces ............................................................................. 49 8 Accessoires Index 36 51 52 945 Professional Detector Vario – Conductivity & Amperometry (2.945.0030) ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Répertoire des figures Répertoire des figures Figure 1 Figure 2 Figure 3 Figure 4 Figure 5 Figure 6 Figure 7 Figure 8 Figure 9 Face avant - capot frontal mis en place .............................................. 7 Face avant - capot frontal retiré ......................................................... 8 Face arrière ....................................................................................... 9 Enlever le bac de fond ..................................................................... 11 Retirer le support de flacons ............................................................ 13 Attacher le support de flacons ......................................................... 14 Connexion détecteur – colonne de séparation ................................. 18 Connexion détecteur – suppresseur ................................................. 19 Connexion détecteur – MCS ............................................................ 19 945 Professional Detector Vario – Conductivity & Amperometry (2.945.0030) ￭￭￭￭￭￭￭￭ V ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 1 Introduction 1 Introduction 1.1 Description de l'appareillage Le 945 Professional Detector Vario – Conductivity & Amperometry est un détecteur autonome intelligent, équipé d'un détecteur de conductivité haute performance et d'un détecteur ampérométrique. Comme détecteur autonome, il peut être associé p. ex. à des appareils de la famille 940 Professional IC Vario pour lesquels tous les connecteurs de détecteur disponibles sont déjà soumis à des détecteurs de conductivité (systèmes AnCat ou autres systèmes multicanaux), et utilisés pour déterminer les substances électro-actives en phase mobile. Des installations comptant de multiples détecteurs sont réalisables avec le 945 Professional Detector Vario – Conductivity & Amperometry, même avec des appareils de la famille 930 Compact IC Flex ou le 883 Basic IC plus qui ne possèdent qu'un seul connecteur de détecteur, occupé normalement par un détecteur de conductivité. Des applications qui exigent à la fois une détection de conductivité et une détection ampérométrique deviennent ainsi réalisables. Le 945 Professional Detector Vario – Conductivity & Amperometry est un détecteur indépendant qui allie les avantages du IC Conductivity Detector et du IC Amperometric Detector aux possibilités de combinaison des appareils 940 Professional IC Vario. Il est directement piloté par le logiciel MagIC Net. Le 942 Extension Module Vario, le 891 Professional Analog Out et les 800 Dosinos, les Remote Box, etc. peuvent être utilisés avec le 945 Professional Detector Vario – Conductivity & Amperometry. Ceci élargit considérablement la flexibilité des systèmes CI de Metrohm. Cet appareil se compose des modules suivants : Détecteur de conductivité Le détecteur de conductivité mesure continuellement la conductivité du liquide le traversant et indique les valeurs mesurées sous forme numérique (technologie DSP – Digital Signal Processing). Le détecteur de conductivité possède une stabilité de température exceptionnelle et garantit ainsi des conditions de mesure reproductibles. Détecteur ampérométrique Le 945 Professional Detector Vario – Conductivity & Amperometry peut déterminer des substances électro-actives en phase mobile d'un système CI. Des méthodes ampérométriques sont appliquées pour la détermina- 945 Professional Detector Vario – Conductivity & Amperometry (2.945.0030) ￭￭￭￭￭￭￭￭ 1 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 1.2 Utilisation conforme tion, qui associent une excellente sensibilité à un haut degré de sélectivité. Le potentiostat intégré génère des tensions pour l'ampérométrie en tension continue (DC), pour l'ampérométrie par impulsion (PAD) et l'ampérométrie par impulsion intégrée souple (flexIPAD) ainsi que l'enregistrement de voltampérogrammes cycliques. Le capillaire de préchauffage intégré assure une température constante de l'éluant au niveau de la cellule. 1.2 Utilisation conforme Le 945 Professional Detector Vario – Conductivity & Amperometry est utilisé au sein d'un système CI en tant que détecteur indépendant. Avec ses deux types différents de détecteurs, il sert d'une part à la mesure précise de la conductivité dans les déterminations par chromatographie ionique des anions et des cations et d'autre part à la détermination des substances électro-actives en phase mobile d'un système CI ou, d'une manière générale, d'un système de chromatographie en phase liquide. Cet appareil est utilisé pour le travail avec des produits chimiques et des échantillons combustibles. L'utilisation du 945 Professional Detector Vario – Conductivity & Amperometry exige donc de l'utilisateur des connaissances fondamentales et de l'expérience dans la manipulation des substances toxiques et corrosives. De plus, il est nécessaire d'avoir des connaissances dans l'application des mesures de protection contre les incendies prescrites en laboratoire. 1.3 Consignes de sécurité 1.3.1 Généralités concernant la sécurité AVERTISSEMENT Utilisez cet appareil uniquement selon les indications contenues dans la présente documentation. Cet appareil a quitté l'usine dans un état de sécurité technique absolument irréprochable. Afin de préserver cet état et de garantir un fonctionnement sans risques de l'appareil, il est impératif de respecter à la lettre les avis ci-dessous. 1.3.2 Sécurité électrique La norme internationale CEI 61010 garantit la sécurité électrique lors de la manipulation de l'appareil. 2 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 945 Professional Detector Vario – Conductivity & Amperometry (2.945.0030) ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 1 Introduction AVERTISSEMENT Seul le personnel qualifié est autorisé à effectuer le travail d'entretien sur les composants électroniques. AVERTISSEMENT Ne jamais ouvrir le boîtier de l'appareil. Cela pourrait provoquer des dommages sur l'appareil. Le contact avec des composants sous tension peut en outre représenter un risque de blessure considérable. L'intérieur du boîtier ne contient aucune pièce pouvant être entretenue ou remplacée par l'utilisateur. Tension secteur AVERTISSEMENT Une tension secteur incorrecte peut endommager l'appareil. Utiliser cet appareil uniquement avec une tension secteur spécifique (voir la face arrière de l'appareil). Protection contre les charges électrostatiques AVERTISSEMENT Les sous-ensembles électroniques sont sensibles à la charge électrostatique et peuvent être détruits en cas de décharge. Retirer impérativement le câble secteur de la prise d'alimentation secteur avant de connecter ou de déconnecter des connexions électriques sur la face arrière de l'appareil. 945 Professional Detector Vario – Conductivity & Amperometry (2.945.0030) ￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 1.3 Consignes de sécurité 1.3.3 Connexions tubulaires et capillaires ATTENTION Les connexions tubulaires et capillaires non étanches représentent un risque pour la sécurité. Bien serrer à la main toutes les connexions. Evitez un serrage trop fort pour les connexions vissées. Des fuites apparaîtront si les extrémités des tuyaux sont endommagées. Il est possible d'utiliser des outils adaptés pour désassembler les connexions. Contrôler régulièrement l'étanchéité de toutes les connexions. Si l'appareil est essentiellement utilisé sans surveillance, il est impératif d'effectuer des contrôles toutes les semaines. 1.3.4 Solvants et produits chimiques combustibles AVERTISSEMENT Lors des travaux avec des solvants et produits chimiques combustibles, les mesures de sécurité qui s'appliquent doivent être respectées. ￭ ￭ ￭ ￭ 1.3.5 Installer l'appareil dans un endroit bien ventilé (p. ex. dans une pièce équipée d'une hotte aspirante). Garder toute source d'inflammation potentielle éloignée du poste de travail. Nettoyer immédiatement les liquides et les matières solides renversés. Se référer aux consignes de sécurité fournies par le fabricant du produit chimique. Recyclage et élimination Ce produit est soumis à la directive 2012/19/UE du parlement européen, relative aux déchets d'équipements électriques et électroniques (DEEE). L'élimination correcte de votre ancien équipement permet d’éviter toute conséquence néfaste pour l’environnement et la santé. Pour plus d’informations concernant une élimination en règle de votre ancien équipement, veuillez vous renseigner auprès des autorités locales, d’un centre de service responsable de la gestion des déchets ou de votre partenaire commercial. 4 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 945 Professional Detector Vario – Conductivity & Amperometry (2.945.0030) ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 1.4 1 Introduction Informations concernant la documentation ATTENTION Lisez attentivement la présente documentation avant de mettre l'appareil en service. Elle contient des informations et des avertissements que l'utilisateur doit respecter afin de garantir un fonctionnement en toute sécurité de l'appareil. 1.4.1 Contenu et étendue Ce document décrit le 945 Professional Detector Vario – Conductivity & Amperometry, son montage et sa connexion à l'appareil CI ainsi que l'installation, le fonctionnement et la maintenance de ses différents composants. Les caractéristiques techniques, le traitement des problèmes et les informations relatives au contenu de la livraison et aux accessoires optionnels complètent ce mode d'emploi. Vous trouverez d'autres informations sur l'installation et la maintenance de l'appareil CI et du Sample Processor dans les modes d'emploi respectifs. Vous trouverez des informations sur la configuration et le maniement de MagIC Net dans le « Cours de maniement MagIC Net » ainsi que dans l'aide en ligne de MagIC Net. 1.4.2 Conventions de représentation Les symboles et mises en forme suivants peuvent être utilisés dans la présente documentation : Renvoi aux légendes des schémas Le premier nombre correspond au numéro de la figure, le second à l'élément de l'appareil dans la figure. Étape d'instruction Effectuez les étapes dans l'ordre indiqué. Méthode Texte d'une boîte de dialogue, Paramètre du logiciel Fichier ▶ Nou veau Menu ou ligne de menu [Suivant] Bouton ou touche 945 Professional Detector Vario – Conductivity & Amperometry (2.945.0030) ￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 1.4 Informations concernant la documentation AVERTISSEMENT Ce symbole indique un danger général pouvant provoquer des blessures éventuellement mortelles. AVERTISSEMENT Ce symbole met en garde contre un risque électrique. AVERTISSEMENT Ce symbole met en garde contre la chaleur ou les parties d'appareil chaudes. AVERTISSEMENT Ce symbole met en garde contre un risque biologique. ATTENTION Ce symbole indique un endommagement possible des appareils ou parties d'appareil. REMARQUE Ce symbole indique des informations et conseils supplémentaires. 6 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 945 Professional Detector Vario – Conductivity & Amperometry (2.945.0030) ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 2 Aperçu général de l'appareil 2 Aperçu général de l'appareil 2.1 Face avant 1 4 5 Figure 1 3 2 7 6 8 Face avant - capot frontal mis en place 1 Lampe témoin de mise en marche/arrêt Indicateur de disponibilité du détecteur ampérométrique. 2 Détecteur ampérométrique Assemblé de manière fixe. 3 Détecteur de conductivité Assemblé de manière fixe. 4 Lampe témoin de mise en marche/arrêt Indicateur de disponibilité de l'appareil. 5 Capot frontal Pour le détecteur ampérométrique. 6 Vis moletée Sert à retirer le capot frontal. 7 Accouplement Pour connecter le capillaire de sortie du détecteur de conductivité. Porte l'inscription Cond. Eluent out. 8 Capillaire d'entrée du détecteur Du détecteur de conductivité. Monté de manière fixe. 945 Professional Detector Vario – Conductivity & Amperometry (2.945.0030) ￭￭￭￭￭￭￭￭ 7 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 2.1 Face avant 1 6 3 2 7 Figure 2 8 5 4 9 10 Face avant - capot frontal retiré 1 Prise de connexion AE Pour connecter l'électrode auxiliaire. 2 Lampe témoin de mise en marche/arrêt Indicateur de disponibilité du détecteur ampérométrique. 3 Support de cellule Avec puce électronique pour détecter automatiquement la cellule de mesure. 4 Prise de connexion WE Pour connecter l'électrode de travail. 5 Prise de connexion RE Pour connecter l'électrode de référence. 6 Accouplement Pour connecter un capillaire de connexion à la cellule de mesure. Porte l'inscription Eluent to cell. 7 Bac 8 Tubulure d'écoulement Pour évacuer le liquide hors du bac. Obturée par un bouchon. 9 Filetage Pour la vis moletée afin de fixer le capot frontal. 10 Accouplement Pour connecter le capillaire d'entrée du détecteur. Porte l'inscription Eluent in. 8 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 945 Professional Detector Vario – Conductivity & Amperometry (2.945.0030) ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 2.2 2 Aperçu général de l'appareil Face arrière 3 2 1 8 5 4 7 10 9 Figure 3 6 Face arrière 1 Passage pour câbles Sortie du câble de détecteur. 2 Passage pour câbles Sortie du câble de détecteur. 3 Prise de connexion PC Pour connecter l'appareil à l'ordinateur à l'aide du câble USB (6.2151.020). 4 Prises de connexion USB Deux prises de connexion USB, portant l'inscription USB 1 et USB 2. 5 Prise de connexion pour Extension Module Pour connecter un 942 Extension Module Vario ou un 891 Professional Analog Out. Porte l'inscription Extension Module. 6 Prises de connexion de détecteur Pour connecter le détecteur intégré, portant l'inscription Detector 1 et Detector 2. La prise de connexion du détecteur non utilisée doit être recouverte d'un couvercle. 7 Prise de connexion du détecteur de fuites Pour connecter le câble de connexion du détecteur de fuites, porte l'inscription Leak Sensor. 8 Interrupteur d'alimentation Pour mettre l'appareil sous tension et hors tension. 9 Prise d'alimentation secteur Pour connecter le câble secteur (6.2122.0x0). 10 Prises de connexion MSB Deux prises de connexion MSB pour connecter les appareils MSB, portant l'inscription MSB 1 et MSB 2. (MSB = Metrohm Serial Bus) 945 Professional Detector Vario – Conductivity & Amperometry (2.945.0030) ￭￭￭￭￭￭￭￭ 9 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.1 Bac de fond et support de flacons 3 Installation 3.1 Bac de fond et support de flacons 3.1.1 Généralités sur le bac de fond et le support de flacons Le bac de fond (6.2061.110) et le support de flacons (6.2061.100) protègent les appareils CI de la poussière, de l’encrassement et des liquides qui débordent. Il est possible de placer correctement les flacons réservoirs pour l’éluant et la solution auxiliaire sur le support de flacons. Il peut être fait appel à plusieurs appareils différents dans un système CI complexe, par ex. un appareil d’analyse, un Extension Module et un détecteur. Il est possible de placer ces appareils dans une ou plusieurs piles. Nous recommandons de monter un support de flacons et un bac de fond pour chaque pile d’appareils CI. Il faut enlever ou placer le bac de fond et le support de flacons si l’un des appareils mentionnés ci-après doit être monté sur ou sous un appareil 940 Professional IC Vario : ￭ ￭ ￭ ￭ 3.1.2 Un ou plusieurs 942 Extension Module Vario Un 944 Professional UV/VIS Detector Vario Un 945 Professional Detector Vario ou un autre appareil ayant la même surface d’appui Monter le bac de fond et le support de flacons (facultatif) Le bac de fond et le support de flacons sont déjà montés sur le chromatographe ionique en cas de nouvelle livraison. Pour monter par ex. un Extension Module sur le chromatographe ionique, vous devez retirer le bac de fond et le replacer sur l’appareil situé tout en haut. Pour monter par ex. un Extension Module sous le chromatographe ionique, vous devez retirer le bac de fond et le replacer sous l’appareil situé tout en bas. 3.1.2.1 Enlever/attacher le bac de fond Retirer le bac de fond pour monter un autre appareil sous un appareil CI. 10 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 945 Professional Detector Vario – Conductivity & Amperometry (2.945.0030) ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 Installation ATTENTION Veiller à ne pas coincer les capillaires et le câble du détecteur de fuites Les capillaires traversent les guides entre le bac de fond et l’appareil. Un coincement soit du câble du détecteur de fuites, soit des capillaires peut entraîner des dysfonctionnements. ￭ ￭ Déconnecter le câble du détecteur de fuites avant de retirer le bac de fond. Retirer tous les capillaires des canaux de capillaire avant de retirer le bac de fond. Enlever le bac de fond Conditions préalables ￭ ￭ ￭ ￭ ￭ L’appareil est mis hors tension. Le support de flacons est vidé. Toutes les connexions de câble sont desserrées sur la face arrière. Les capillaires sont retirés des guides entre l’appareil et le bac de fond. Aucun composant non attaché ne se trouve dans l’appareil. Accessoires ￭ Clé hexagonale 3 mm (6.2621.100) 1 2 Figure 4 3 Enlever le bac de fond 1 Faire basculer latéralement l’appareil et le poser à plat. 2 Desserrer les quatre vis cylindriques avec la clé hexagonale de 3 mm et les retirer avec leurs rondelles. 945 Professional Detector Vario – Conductivity & Amperometry (2.945.0030) ￭￭￭￭￭￭￭￭ 11 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.1 Bac de fond et support de flacons 3 Retirer le bac de fond. Placer toujours le bac de fond sous l’appareil le plus bas d’une pile. Attacher le bac de fond Conditions préalables ￭ ￭ ￭ ￭ ￭ L’appareil est mis hors tension. Le support de flacons est vidé. Toutes les connexions de câble sont desserrées sur la face arrière. Aucun composant non attaché ne se trouve dans l’appareil. L’appareil est basculé latéralement pour que le fond soit visible. Accessoires ￭ Clé hexagonale 3 mm (6.2621.100) 1 Placer le bac de fond de manière à ce que les orifices pratiqués dans le bac de fond soient placés exactement au-dessus des trous filetés de l’appareil. 2 Enfiler les rondelles sur les vis cylindriques, mettre les vis en place avec leurs rondelles et les serrer avec la clé hexagonale 3 mm. 3 Rebasculer l’appareil et le placer sur le bac de fond. Il est maintenant possible d’empiler d’autres appareils dans l’ordre souhaité. Placer le support de flacons (6.2061.100) tout en haut de la pile (voir « Attacher le support de flacons », page 13). 12 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 945 Professional Detector Vario – Conductivity & Amperometry (2.945.0030) ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.1.2.2 3 Installation Enlever/attacher le support de flacons Retirer le support de flacons lorsqu’il s’agit de monter un autre appareil sur l’appareil CI. Enlever le support de flacons Conditions préalables ￭ ￭ ￭ ￭ L’appareil est mis hors tension. Le support de flacons est vidé. Le tuyau d’écoulement est séparé du connecteur de tuyau d’écoulement au niveau du support de flacons. Les capillaires sont retirés des guides entre l’appareil et le support de flacons. Accessoires ￭ Clé hexagonale 3 mm (6.2621.100) 2 1 Figure 5 3 Retirer le support de flacons 1 Retirer les deux bouchons obturateurs. 2 Desserrer les deux vis cylindriques avec la clé hexagonale de 3 mm et les enlever. 3 Retirer le support de flacons. Il est maintenant possible d’empiler d’autres appareils dans l’ordre souhaité. Placer le support de flacons (6.2061.100) tout en haut de la pile. Attacher le support de flacons Condition préalable 945 Professional Detector Vario – Conductivity & Amperometry (2.945.0030) ￭￭￭￭￭￭￭￭ 13 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.1 Bac de fond et support de flacons ￭ L’appareil est mis hors tension. Accessoires ￭ Clé hexagonale 3 mm (6.2621.100) 1 2 Figure 6 3 Attacher le support de flacons 1 Placer le support de flacons sur l’appareil qui se trouve tout en haut de sorte que les orifices pratiqués dans le support de flacons soient placés exactement au-dessus des trous filetés de l’appareil. 2 Insérer les deux vis cylindriques et les serrer avec la clé hexagonale de 3 mm. 3 Placer les deux bouchons obturateurs. Après avoir mis le support de flacons en place, il faut rétablir toutes les connexions ayant été retirées auparavant. Rétablir les connexions retirées 1 Enficher tous les câbles USB requis. 2 Enficher tous les câbles MSB requis. 3 Enficher le câble secteur. 4 Remonter les tuyaux d’écoulement (voir le mode d’emploi de l’appareil CI). 14 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 945 Professional Detector Vario – Conductivity & Amperometry (2.945.0030) ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 Installation Selon les circonstances, un élément plus long du tuyau en silicone (6.1816.020) doit être coupé et monté (voir aussi le mode d’emploi de l’appareil CI). 5 Si un appareil de la pile possède une prise pour détecteur de fuites, connecter le détecteur de fuites (cf. le mode d’emploi de l’appareil CI). 6 Rétablir les connexions capillaires retirées le cas échéant. 3.2 Connexion de l'appareil à l'ordinateur REMARQUE L'appareil doit être à l'arrêt pour le connecter à l'ordinateur. Accessoires Prévoir les accessoires suivants pour cette étape : ￭ câble de connexion USB (6.2151.020) Connecter le câble USB 1 Enficher le câble USB à la prise de connexion PC sur la face arrière de l'appareil. 2 Brancher l'autre extrémité à une des prises USB de l'ordinateur. 945 Professional Detector Vario – Conductivity & Amperometry (2.945.0030) ￭￭￭￭￭￭￭￭ 15 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.3 Connecter l'appareil au secteur 3.3 Connecter l'appareil au secteur AVERTISSEMENT Choc électrique lié à la tension électrique Risque de blessure lié au contact de composants sous tension électrique ou à l'humidité sur des pièces conductrices. ￭ ￭ ￭ ￭ Ne jamais ouvrir le boîtier de l'appareil tant que le câble secteur est raccordé. Protéger les pièces conductrices (p. ex. bloc d'alimentation, câble secteur, prises de connexion) contre l'humidité. En cas de doute lié à une infiltration d'humidité dans l'appareil, couper immédiatement l'alimentation en énergie de celui-ci. Les travaux d'entretien et de réparation sur des composants électriques et électroniques doivent exclusivement être effectués par un personnel qualifié par Metrohm à cet effet. Raccorder le câble secteur Accessoires Câble secteur avec les spécifications suivantes : ￭ ￭ ￭ ￭ ￭ Longueur : max. 2 m Nombre de brins : 3, avec conducteur de protection Connecteur : CEI 60320 du type C13 Section de conducteur 3 x min. 0,75 mm2 / 18 AWG Fiche secteur : – selon l'exigence du client (6.2122.XX0) – min. 10 A REMARQUE Ne pas utiliser un câble secteur non autorisé ! 1 Enficher le câble secteur ￭ ￭ 16 ￭￭￭￭￭￭￭￭ Enficher le câble secteur dans la prise d'alimentation secteur de l'appareil. Raccorder le câble au secteur. 945 Professional Detector Vario – Conductivity & Amperometry (2.945.0030) ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 Installation 3.4 Détecteur de conductivité 3.4.1 Connecter les capillaires du détecteur Accessoires Prévoir les accessoires suivants pour cette étape : Capillaire PEEK (6.1831.030) Vis de pression (6.2744.010) ￭ ￭ Connecter le capillaire de sortie du détecteur 1 ￭ Visser l'une des extrémités du capillaire PEEK (6.1831.030) à l'accouplement Cond. Eluent out avec une vis de pression (6.2744.010). 2 ￭ Fixer l'autre extrémité du capillaire PEEK (6.1381.030) dans un Waste Collector (6.5336.000) ou l'introduire et la fixer dans un bidon à déchets suffisamment grand. OU si l'application exige une détection ampérométrique consécutive : Connecter l'autre extrémité du capillaire PEEK (6.1381.030) au connecteur Eluent in du détecteur ampérométrique. ￭ REMARQUE Le capillaire de sortie du détecteur doit constamment être libre afin de générer une contre-pression suffisante (la cellule de mesure est contrôlée sur une contre-pression de 5 MPa = 50 bars). Connecter le capillaire d'entrée du détecteur Le capillaire d'entrée du détecteur est connecté de façon différente suivant l'équipement de l'appareil CI : ￭ ￭ ￭ Pour les appareils sans suppression, directement à la colonne de séparation (voir « Connecter le capillaire d'entrée du détecteur à la colonne de séparation », page 18). Pour les appareils à suppression chimique, au suppresseur (voir « Connecter le capillaire d'entrée du détecteur au suppresseur », page 18). Pour les appareils avec suppression séquentielle, au MCS (voir « Connecter le capillaire d'entrée du détecteur au MCS », page 19). 945 Professional Detector Vario – Conductivity & Amperometry (2.945.0030) ￭￭￭￭￭￭￭￭ 17 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.4 Détecteur de conductivité REMARQUE Pour empêcher tout élargissement du pic inutile après la séparation, la connexion entre la sortie de la colonne de séparation et l'entrée dans le détecteur doit être maintenue la plus courte possible. Connecter le capillaire d'entrée du détecteur à la colonne de séparation 1 Connecter l'entrée de détecteur ￭ Fixer le capillaire d'entrée du détecteur (7-1) avec une vis de pression PEEK courte (6.2744.070) (7-2) directement à la sortie de la colonne (7-3). 1 2 3 Figure 7 1 Capillaire d'entrée du détecteur 3 Colonne de séparation Connexion détecteur – colonne de séparation 2 Vis de pression PEEK courte (6.2744.070) Connecter le capillaire d'entrée du détecteur au suppresseur 1 Connecter l'entrée de détecteur ￭ 18 ￭￭￭￭￭￭￭￭ Raccorder le capillaire d'entrée du détecteur (8-1) et les capillaires du suppresseur (8-2) portant l'inscription out à l'aide d'un accouplement (6.2744.040) (8-3) et de deux vis de pression courtes PEEK (6.2744.070) (8-4). 945 Professional Detector Vario – Conductivity & Amperometry (2.945.0030) ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3 Installation 3 1 2 4 Figure 8 Connexion détecteur – suppresseur 1 Capillaire d'entrée du détecteur 2 Capillaire de sortie du suppresseur Portant l'inscription out. 3 Accouplement (6.2744.040) 4 Vis de pression PEEK courtes (6.2744.070) Connecter le capillaire d'entrée du détecteur au MCS 1 Connecter l'entrée de détecteur ￭ Fixer le capillaire d'entrée du détecteur (9-1) à la sortie du MCS (9-3) à l'aide d'une vis de pression PEEK (6.2744.090) (9-2). 3 Figure 9 1 Capillaire d'entrée du détecteur 3 Sortie MCS 2 1 Connexion détecteur – MCS 2 945 Professional Detector Vario – Conductivity & Amperometry (2.945.0030) Vis de pression PEEK longue (6.2744.090) ￭￭￭￭￭￭￭￭ 19 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 3.5 Détecteur ampérométrique 3.5 Détecteur ampérométrique Les opérations suivantes doivent être effectuées pour l'installation du détecteur ampérométrique : ￭ ￭ ￭ ￭ ￭ ￭ La mise en place des électrodes de travail et de référence dans la cellule de mesure (voir le mode d'emploi de la cellule de mesure). La connexion des capillaires sur le capillaire de préchauffage ou directement sur la cellule de mesure. La mise en place de la cellule de mesure dans le détecteur. La purge de la cellule de mesure. La connexion des câbles d'électrode. La mise en place du capot frontal. Toutes ces opérations d'installation sont effectuées lors de la première mise en service car les capillaires et les câbles d'électrode doivent être testés avant leur première utilisation. 20 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 945 Professional Detector Vario – Conductivity & Amperometry (2.945.0030) ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 4 Mise en service 4 Mise en service Le 945 Professional Detector Vario – Conductivity & Amperometry est mis en service en même temps que le système CI. Vous trouverez d'autres d'informations au chapitre Mise en service du mode d'emploi de l'appareil CI. Il faut effectuer les tests et les opérations d'installation suivants pendant la première mise en service de l'appareil CI avec le 945 Professional Detector Vario – Conductivity & Amperometry. 4.1 Test de l'appareil avec une cellule fictive Si vous mettez le 945 Professional Detector Vario – Conductivity & Amperometry en service pour la première fois ou si des perturbations, dont la cause est supposée être liée à l'enregistrement ou la transmission du signal, apparaissent, vous pouvez tester le système électronique et la liaison au PC à l'aide de la cellule fictive (6.2813.040). Procéder comme suit : Test avec une cellule fictive Conditions préalables : ￭ Nous vous recommandons d'effectuer le test de l'appareil avec la cellule fictive et le capot frontal mis en place afin d'obtenir des résultats précis. Comme l'espace sous le capot frontal est étroit, nous vous conseillons de retirer la cellule de mesure de son support pendant le test de l'appareil avec la cellule fictive. Vous avez besoin des éléments suivants pour tester l'appareil : ￭ ￭ La cellule fictive (6.2813.040) Les trois câbles de connexion des électrodes (6.2165.000) 1 Connecter les câbles de connexion des électrodes à la cellule fictive ￭ ￭ ￭ Brancher la fiche coudée du câble de connexion de l'électrode de travail (portant l'inscription WE) dans la prise WE. Brancher la fiche coudée du câble de connexion de l'électrode de référence (portant l'inscription RE) dans la prise RE. Brancher la fiche coudée du câble de connexion de l'électrode auxiliaire (portant l'inscription AE) dans la prise AE. 945 Professional Detector Vario – Conductivity & Amperometry (2.945.0030) ￭￭￭￭￭￭￭￭ 21 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 4.1 Test de l'appareil avec une cellule fictive 2 Connecter les câbles de connexion des électrodes au détecteur (s'ils ne sont pas encore branchés) ￭ ￭ ￭ Brancher la fiche droite du câble de connexion de l'électrode de travail (manchette rouge) dans la prise WE du détecteur. Brancher la fiche droite du câble de connexion de l'électrode de référence (manchette noire) dans la prise RE du détecteur. Brancher la fiche droite du câble de connexion de l'électrode auxiliaire (manchette bleue) dans la prise AE du détecteur. 3 Mettre en place la cellule fictive ￭ ￭ Placer la cellule fictive dans le bac du détecteur. Mettre le capot frontal en place. REMARQUE Les éléments métalliques de la fiche du câble ne doivent pas toucher le capot frontal. 4 Effectuer des réglages dans MagIC Net Dans le sous-programme Méthode, créer une nouvelle méthode pour un test d'appareil avec cellule fictive. ￭ ￭ ￭ ￭ ￭ ￭ Ajouter et sélectionner le détecteur comme appareil. Sélectionner le mode DC. Régler les paramètres suivants pour le mode DC : – Potentiel DC : 0,8 V – Gamme d'entrée : Auto – Atténuation : off Ajouter une analyse pour le canal du détecteur Intensité. Dans la fenêtre secondaire Programme-temps, ajouter l'entrée Intensité ▶ Start acquisition. Sauvegarder la méthode. Dans le sous-programme Poste travail : ￭ ￭ Charger la méthode. Dans la Fenêtre instruments, afficher le canal Intensité avec au moins 3 décimales. 5 Réaliser le test Dans le sous-programme Pilotage manuel : 22 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 945 Professional Detector Vario – Conductivity & Amperometry (2.945.0030) ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 4 Mise en service ￭ ￭ Sur l'onglet du détecteur, activer la cellule fictive avec [Appliquer]. Après 1 minute maximum, un signal constant de 2,667 nA ± 7 % nA doit être émis par le détecteur. Le bruit de fond doit demeurer en dessous de 0,005 nA. Désactiver la cellule fictive avec [Arrêt cellule]. Après la désactivation de la cellule fictive, alors que l'équipement du détecteur fonctionne encore, le signal doit absolument baisser sous 1 nA et émettre un bruit de fond au millième. Des signaux parfaitement constants peuvent indiquer que les nouvelles données ne sont pas transmises correctement par le détecteur. 6 Retirer la cellule fictive ￭ ￭ Retirer les câbles de connexion des électrodes des prises AE, WE et RE de la cellule fictive. Retirer la cellule fictive du bac. La cellule fictive comporte une résistance montée en circuit parallèle (300 MΩ) et un condensateur (100 nF). Lorsqu'une tension secteur de 0,8 V est appliquée en mode DC, un courant de 2,667 nA (± 7 %) est mesuré dans la cellule fictive. Le condensateur simule la capacité d'une cellule de mesure fonctionnant correctement. 4.2 Tester le détecteur de fuites Le détecteur de fuites ne doit pas réagir pendant la mise en service. S'il venait tout de même à réagir pendant la mise en service, vous trouverez des informations sur l'élimination de ce problème au chapitre (voir Chapitre 6, page 36). Procédez comme suit pour vérifier le bon fonctionnement du détecteur de fuites : Tester le détecteur de fuites 1 Maintenir un chiffon humecté d'éluant ou d'eau du robinet au niveau de deux contacts du détecteur de fuites . Le détecteur de fuites sur le détecteur réagit. Si le détecteur de fuites ne réagit pas, veuillez contacter le service aprèsvente Metrohm. 945 Professional Detector Vario – Conductivity & Amperometry (2.945.0030) ￭￭￭￭￭￭￭￭ 23 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 4.3 Tester le capillaire de préchauffage 4.3 Tester le capillaire de préchauffage Le détecteur ampérométrique possède un capillaire de préchauffage à l'intérieur, qui assure la circulation à température constante de l'éluant dans la cellule de mesure. Ce capillaire de préchauffage ne doit cependant pas être connecté dans tous les cas. Lorsque les conditions ambiantes sont optimales, les résultats de mesure peuvent être suffisamment bons même sans utiliser le capillaire de préchauffage. ATTENTION Ne pas employer le capillaire de préchauffage avec des liquides légèrement inflammables. Le capillaire de préchauffage doit être étanche et perméable. Procédez comme suit pour vérifier si le capillaire de préchauffage est étanche et perméable : Tester le capillaire de préchauffage 1 Connecter le capillaire d'entrée du détecteur Fixer le capillaire d'entrée du détecteur au connecteur Eluent in du détecteur à l'aide d'une vis de pression (6.2744.014). 2 Procéder aux réglages dans MagIC Net ￭ ￭ ￭ Régler la pression maximale de la pompe haute pression à 5 MPa dans le sous-programme Pilotage manuel de MagIC Net. Régler le débit d'écoulement à 0,1 mL/min. Démarrer la pompe haute pression. 3 Observer le connecteur Eluent to cell Au bout d'un certain moment, du liquide doit s'écouler du connecteur Eluent to cell (essuyer le liquide avec un morceau de papier d'essuyage). S'il n'apparaît pas de liquide au connecteur Eluent to cell, le capillaire de préchauffage est certainement engorgé. Pour y remédier, voir le chapitre Entretenir le capillaire de préchauffage, page 34. 24 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 945 Professional Detector Vario – Conductivity & Amperometry (2.945.0030) ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 4 Mise en service 4 Observer la pression de la pompe Observer l'écran d'affichage de pression de la pompe dans le sousprogramme Pilotage manuel de MagIC Net. Une pression constante doit se stabiliser après un certain temps. 4.4 Tester le capillaire de sortie du détecteur Le capillaire de sortie du détecteur doit présenter une certaine longueur afin de pouvoir générer une contre-pression suffisante. La longueur requise dépend de l'écoulement réglé. Le tableau 1 présente les longueurs recommandées en fonction du débit d'écoulement réglé. Tableau 1 Longueurs recommandées pour le capillaire de sortie du détecteur Débit d'écoulement Longueur du capillaire (⌀0,25 mm) 2,0 mL/min 0,5 à 1,5 m 0,5 à 1,0 mL/min 1,0 à 2,5 m 0,25 mL/min 3m Procédez comme suit pour vérifier si le capillaire de sortie du détecteur est perméable : Tester le capillaire de sortie du détecteur Conditions préalables : ￭ ￭ Le capillaire d'entrée du détecteur est connecté au connecteur Eluent in. La pompe haute pression fonctionne avec un débit d'écoulement de 0,1 mL/min. 1 Connecter le capillaire de sortie du détecteur Fixer le capillaire de sortie du détecteur au connecteur Eluent to cell du détecteur à l'aide d'une vis de pression (6.2744.014). 2 Procéder aux réglages dans MagIC Net Augmenter le débit d'écoulement à 1,0 mL/min dans le sous-programme Pilotage manuel de MagIC Net et patienter jusqu'à ce que la pression se soit stabilisée. 945 Professional Detector Vario – Conductivity & Amperometry (2.945.0030) ￭￭￭￭￭￭￭￭ 25 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 4.5 Tester la cellule de mesure 3 Observer la fin du capillaire de sortie du détecteur Après un certain temps, du liquide doit s'écouler de l'extrémité du capillaire de sortie du détecteur. Si aucun liquide ne s'écoule de l'extrémité du capillaire de sortie du détecteur, ceci signifie que ce dernier est engorgé et doit être à nouveau coupé ou remplacé. 4 Détacher le capillaire de sortie du détecteur Détacher le capillaire de sortie du détecteur du connecteur Eluent to cell. Éponger le liquide qui s'échappe avec un chiffon. 5 Observer la pression de la pompe Observer l'écran d'affichage de pression de la pompe dans le sousprogramme Pilotage manuel de MagIC Net. La chute de pression doit être comprise entre 0,1 MPa et 0,3 MPa maximum. Si l'écart de pression est supérieur, ceci signifie que le capillaire de sortie du détecteur est engorgé et doit être à nouveau coupé ou remplacé. 6 Fin du test ￭ ￭ 4.5 Arrêter la pompe haute pression dans le sous-programme Pilotage manuel de MagIC Net. Supprimer le capillaire de sortie du détecteur du connecteur Eluent to cell. Tester la cellule de mesure Procédez comme suit pour tester la cellule de mesure : Tester la cellule de mesure Conditions préalables : ￭ 26 ￭￭￭￭￭￭￭￭ La cellule de mesure est assemblée (voir le mode d'emploi de la cellule de mesure). 945 Professional Detector Vario – Conductivity & Amperometry (2.945.0030) ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 4 Mise en service ￭ Les électrodes de travail et de référence sont mises en place (voir le mode d'emploi de la cellule de mesure). 1 Connecter la cellule de mesure ￭ ￭ Connecter l'entrée de la cellule de mesure : – En cas d'utilisation du capillaire de préchauffage : fixer une extrémité du capillaire PEEK (6.1831.010) au connecteur Eluent to cell du détecteur avec une vis de pression (6.2744.014). Fixer l'autre extrémité au connecteur In de la cellule de mesure avec une vis de pression (6.2744.014). – En cas de non utilisation du capillaire de préchauffage : fixer le capillaire d'entrée du détecteur directement au connecteur In de la cellule de mesure à l'aide d'une vis de pression (6.2744.014). Connecter la sortie de la cellule de mesure : Fixer le capillaire de sortie du détecteur contrôlé au connecteur Out de la cellule de mesure du détecteur (voir « Tester le capillaire de sortie du détecteur », page 25) à l'aide d'une vis de pression (6.2744.014). 2 Mettre en place la cellule de mesure Placer la puce électronique de la cellule de mesure dans le support de la cellule de manière à entendre son enclenchement. 945 Professional Detector Vario – Conductivity & Amperometry (2.945.0030) ￭￭￭￭￭￭￭￭ 27 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 4.5 Tester la cellule de mesure REMARQUE Ne pas bouger pendant au moins 5 secondes la cellule de mesure après sa mise en place. Pendant ce temps, les données sont lues par la puce électronique de la cellule de mesure et écrites dans la base de données. Cette opération ne doit pas être interrompue, des données risqueraient d'être corrompues ou incomplètes. 3 Test avec écoulement faible ￭ ￭ ￭ Régler le débit d'écoulement de la pompe haute pression à 0,2 mL/min dans le sous-programme Pilotage manuel de MagIC Net et démarrer la pompe haute pression. Observer le capillaire de sortie du détecteur : du liquide doit s'écouler de l'extrémité du capillaire de sortie du détecteur. Si aucun liquide ne s'écoule de l'extrémité du capillaire de sortie du détecteur : – Enlever le capillaire du connecteur Out de la cellule de mesure et vérifier si l'extrémité a été écrasée par la vis de pression. – Raccourcir le capillaire et le refixer dans le connecteur Out de la cellule de mesure. Observer la cellule de mesure : aucun liquide ne soit s'écouler du corps de la cellule de mesure. Si la cellule de mesure n'est pas étanche : – Retirer la cellule de mesure de son support. – Retirer tous les capillaires et câbles. – Vérifier la bonne assise de la vis de pression de l'électrode de travail et la resserrer au besoin. – Rétablir les connexions capillaires. – Rebrancher le câble d'électrode. – Remettre la cellule de mesure en place. – Refaire le test. 4 Test avec débit normal ￭ ￭ 28 ￭￭￭￭￭￭￭￭ Augmenter le débit d'écoulement de la pompe haute pression à 1,0 mL/min dans le sous-programme Pilotage manuel de MagIC Net. Observer la cellule de mesure : aucun liquide ne soit s'écouler du corps de la cellule de mesure. 945 Professional Detector Vario – Conductivity & Amperometry (2.945.0030) ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 4.6 4 Mise en service Purger la cellule de mesure Pour garantir l'absence de bulles d'air dans la cellule, il convient de la purger. Il faut purger la cellule de mesure après installation et après chaque ouverture de la cellule. Procéder comme suit : Purger la cellule de mesure Condition préalable : ￭ ￭ La pompe haute pression est activée et pompe les éluants du système CI vers la cellule de mesure. La cellule de mesure est désactivée. 1 Purger la chambre de l'électrode de référence ￭ ￭ ￭ ￭ ￭ Dévisser et retirer l'écrou sur le connecteur RE. Retirer l'électrode de référence en la soulevant. Attendre que la chambre de l'électrode de référence soit remplie d'éluant. Remettre l'électrode de référence en place. Essuyer les éluants qui s'écoulent avec un chiffon. Revisser l'écrou sur le connecteur RE. 2 Retirer les bouchons de purge Retirer le bouchon du connecteur Purge. 3 Purger la cellule de mesure Observer l'éluant qui s'écoule de l'orifice de purge. Essuyer le liquide avec un chiffon. 945 Professional Detector Vario – Conductivity & Amperometry (2.945.0030) ￭￭￭￭￭￭￭￭ 29 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 4.7 Connecter le câble d'électrode Dès qu'aucune bulle d'air n'est plus visible, revisser le bouchon sur le connecteur Purge et le serrer à la main. 4 Mettre la pompe haute pression hors tension dans MagIC Net. 4.7 Connecter le câble d'électrode ATTENTION Les câbles d'électrode ne doivent être branchés ou débranchés que si la cellule de mesure est mise hors tension dans le logiciel. REMARQUE Les prises et les fiches des câbles doivent être propres et sèches. Connecter le câble d'électrode au détecteur Condition préalable : ￭ La cellule de mesure n'est pas mise sous tension. 1 Brancher la fiche droite du câble d'électrode de travail (manchon rouge) dans la prise WE du détecteur. 2 Brancher la fiche droite du câble d'électrode de référence (manchon noir) dans la prise RE du détecteur. 3 Brancher la fiche droite du câble d'électrode auxiliaire (manchon bleu) dans la prise AE du détecteur. Connecter le câble d'électrode à la cellule de mesure Conditions préalables : ￭ Les électrodes de travail et de référence sont mises en place dans la cellule de mesure. 1 Brancher la fiche coudée du câble d'électrode de travail (portant l'inscription WE) dans la prise de l'électrode de travail. 30 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 945 Professional Detector Vario – Conductivity & Amperometry (2.945.0030) ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 4 Mise en service 2 Brancher la fiche coudée du câble d'électrode de référence (portant l'inscription RE) dans la prise de l'électrode de référence. 3 Brancher la fiche coudée du câble d'électrode auxiliaire (portant l'inscription AE) dans la prise (portant l'inscription AE). 4.8 Mettre le capot frontal en place Nous conseillons de remettre le capot frontal en place afin d'obtenir de bons résultats de mesure. Veillez aux points suivants lors de la mise en place du capot frontal : ￭ ￭ Ne pas coincer de capillaires ! Introduisez les capillaires par les passages pour capillaires . Ne pas coincer de câbles ! 945 Professional Detector Vario – Conductivity & Amperometry (2.945.0030) ￭￭￭￭￭￭￭￭ 31 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5.1 Remarques générales 5 Fonctionnement et maintenance 5.1 Remarques générales 5.1.1 Entretien AVERTISSEMENT Le boîtier de l'appareil doit être ouvert exclusivement par un personnel qualifié. L'appareil nécessite un entretien adapté. Une contamination excessive de l'appareil risque de provoquer des dysfonctionnements et réduit la durée de vie de la mécanique et de l'électronique robustes. ATTENTION Le détecteur doit être immédiatement mis hors tension si des fluides agressifs devaient pénétrer à l'intérieur du détecteur, ce que la construction du détecteur permet en principe d'éviter. C'est la seule mesure qui permette d'éviter une détérioration massive de l'électronique de l'appareil. Contacter le service après-vente Metrohm quand de tels dommages se produisent. Les produits chimiques et solvants renversés doivent être éliminés immédiatement. Les connexions des fiches doivent particulièrement être protégées de toute contamination (surtout la fiche secteur). Ne pas utiliser de produits abrasifs pour nettoyer le bac. 5.1.2 Maintenance par le service après-vente Metrohm La maintenance de l'appareil doit de préférence être effectuée par un personnel qualifié Metrohm dans le cadre d'un entretien annuel. Si des produits chimiques décapants et corrosifs sont fréquemment utilisés, il est recommandé de procéder à des travaux de maintenance à intervalles rapprochés. Le service après-vente Metrohm propose à tout moment des conseils spécialisés pour la maintenance et l'entretien de tous les appareils Metrohm. 32 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 945 Professional Detector Vario – Conductivity & Amperometry (2.945.0030) ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5.1.3 5 Fonctionnement et maintenance Fonctionnement ATTENTION Afin d'éviter les effets de température gênants, l'ensemble du système doit être protégé du rayonnement direct du soleil. 5.1.4 Mise à l'arrêt Si l'appareil est arrêté pour un long moment, il doit être rincé de la manière suivante afin d'éviter la recristallisation des sels d'éluant et les dommages associés. ￭ ￭ rincer toutes les conduites et le Dosino (si disponible) avec du méthanol/de l'eau ultrapure (1:4), rincer les tuyaux de pompe de la pompe péristaltique avec de l'eau ultrapure. 5.2 Détecteur de conductivité 5.2.1 Maintenance ATTENTION Le détecteur de conductivité ne doit pas être ouvert ! AVERTISSEMENT Lors du rinçage du détecteur sans colonne, la pression ne doit pas dépasser 5 MPa. Pour s'en assurer, régler la pression maximale de la pompe haute pression à 5 MPa dans MagIC Net. 5.2.2 Éliminer un engorgement Le détecteur de conductivité peut s'engorger quand les extrémités du capillaire d'entrée ou de sortie du détecteur sont trop fortement pressées l'une contre l'autre. Dans ce cas, détacher le capillaire d'entrée ou de sortie du détecteur et le raccourcir de quelques millimètres. Si le détecteur de conductivité est toujours engorgé malgré les extrémités de capillaires libérées, il peut être rincé dans le sens inverse au sens d'écoulement. Procéder comme suit : 945 Professional Detector Vario – Conductivity & Amperometry (2.945.0030) ￭￭￭￭￭￭￭￭ 33 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5.3 Détecteur ampérométrique 1 Détacher le capillaire d'entrée ou de sortie du détecteur du système. 2 Connecter le capillaire de sortie du détecteur directement à la sortie de la pompe haute pression. 3 Régler la pression maximale de la pompe haute pression à 5 MPa dans MagIC Net. 4 Rincer le détecteur avec de l'éluant. 5.3 Détecteur ampérométrique 5.3.1 Maintenance AVERTISSEMENT Lors du rinçage du détecteur sans colonne, la pression ne doit pas dépasser 5 MPa. Dans MagIC Net, régler la pression maximale de la pompe haute pression sur 5 MPa pour en être sûr. 5.3.2 Entretenir le capillaire de préchauffage Le capillaire de préchauffage peut s'engorger, lorsque le système CI a marché à sec par inadvertance par exemple. Pour éliminer cet engorgement, procédez comme suit : Rincer le capillaire de préchauffage 1 Retirer la colonne de séparation Retirer la colonne de séparation du système CI et la remplacer par un accouplement (6.2744.040). 2 Procéder aux réglages dans MagIC Net Effectuer les réglages suivants dans MagIC Net : ￭ ￭ Pression maximale de la pompe haute pression : 5 MPa Débit d'écoulement : < 0,1 mL/min 3 Rincer le système avec le même éluant que celui utilisé avant l'engorgement ou de l'eau ultrapure. 34 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 945 Professional Detector Vario – Conductivity & Amperometry (2.945.0030) ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 5 Fonctionnement et maintenance L'éluant a besoin de suffisamment de temps pour s'infiltrer et dissoudre les cristaux. 4 N'augmenter le débit d'écoulement qu'à partir du moment où la pression est stabilisée. Si le capillaire de préchauffage reste engorgé, vous pouvez tenter de rincer le capillaire en sens inverse. Connecter le capillaire d'entrée du détecteur au connecteur Eluent to cell et recommencer l'opération (voir « Rincer le capillaire de préchauffage », page 34) à cet effet. Si l'engorgement n'a pas pu être dissous par le rinçage en sens inverse, le capillaire de préchauffage devra être remplacé par un collaborateur du service après-vente Metrohm. 945 Professional Detector Vario – Conductivity & Amperometry (2.945.0030) ￭￭￭￭￭￭￭￭ 35 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 6.1 Problèmes avec le matériel 6 Traitement des problèmes 6.1 Problèmes avec le matériel Problème Cause Remède Le détecteur ampérométrique n'est pas détecté par le logiciel. Système CI - aucune connexion. ￭ Le détecteur de fuites réagit. La connexion capillaire fuit. Rechercher la fuite de la connexion capillaire et l'étancher. La cellule de mesure fuit. Dévisser la cellule de mesure et la réassembler. 6.2 ￭ Vérifier la liaison par câble. Mettre l'appareil CI hors tension et le remettre sous tension 15 secondes après. Problèmes avec la ligne de base Problème Cause Remède La ligne de base dérive. Système CI - équilibre thermique pas encore atteint. Conditionner le système, le chauffage étant allumé. Système CI - fuite dans le système. Contrôler les connexions capillaires et les étanchéifier. Système CI - éluant trop vieux (trop de CO2). Remplacer les éluants par de nouveaux. Interférences de l'extérieur. ￭ La ligne de base présente de fortes interférences. ￭ ￭ 36 ￭￭￭￭￭￭￭￭ En mode DC : activer l'atténuation. Dans les autres modes : régler une gamme de mesure adéquate plus petite. Mettre le capot frontal en place. L'électrode de référence Ag/AgCl est usée. Remplacer l'électrode de référence. L'électrode auxiliaire est sale. Nettoyer l'électrode auxiliaire de la cellule de mesure. L'électrode de travail est sale. ￭ Nettoyer l'électrode de travail et la polir (suivant les indications sur la feuille de renseignement de l'électrode de travail). 945 Professional Detector Vario – Conductivity & Amperometry (2.945.0030) ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Problème Ligne de base avec pulsations. 6 Traitement des problèmes Cause Remède ￭ Échanger l'électrode de travail en carbone vitreux en cas d'utilisation à l'extrême limite supérieure en potentiels d'oxydation et si le polissage s'avère inefficace. Bulle d'air dans la cellule de mesure. Purger la cellule de mesure (voir Chapitre 4.6, page 29). Le courant de base est trop élevé, p. ex. en raison de l'éluant sale. Contrôler le courant de base, p. ex. en utilisant de l'éluant frais. Pompe haute pression – vannes sales. Nettoyer les vannes (voir le chapitre Fonctionnement et maintenance dans le mode d'emploi de l'appareil CI). Pompe haute pression – joint de piston défectueux. Remplacer les joints de piston (voir le chapitre Fonctionnement et maintenance dans le mode d'emploi de l'appareil CI). Pompe haute pression - la qualité de la pompe ne suffit pas pour la sensibilité sélectionnée. ￭ Cellule de mesure - bulle d'air dans la cellule de mesure. ￭ Système CI - variations de température. ￭ ￭ ￭ ￭ ￭ ￭ Utiliser un atténuateur de pulsations. Utiliser une pompe haute pression plus puissante. Réduire la sensibilité. Purger la cellule de mesure. Dégazer l'éluant de façon continue. Mettre le thermostat de colonne ou le four à colonne sous tension. Détecteur ampérométrique – connecter le capillaire de préchauffage . Détecteur ampérométrique – mettre en place le capot frontal et le fermer (voir Chapitre 4.8, page 31). Cellule de mesure - électrode de travail sale. Nettoyer l'électrode de travail (suivant les indications sur la feuille de renseignement de l'électrode de travail). Cellule de mesure - la cellule de mesure fuit. Contrôler les connexions capillaires sur la cellule de mesure. Système CI - éluant sale. Remplacer les éluants par de nouveaux. 945 Professional Detector Vario – Conductivity & Amperometry (2.945.0030) ￭￭￭￭￭￭￭￭ 37 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 6.2 Problèmes avec la ligne de base Problème Cause Remède Ligne de base lisse (pas de perturbations). Problème de communication entre le détecteur ampérométrique et MagIC Net. ￭ Toutes les données sont en dehors de la gamme de mesure. ￭ Pont de court-circuit entre les électrodes. ￭ ￭ ￭ ￭ ￭ ￭ ￭ ￭ Ligne de base élevée ou basse de manière inattendue. 38 ￭￭￭￭￭￭￭￭ Contrôler l'assise des câbles d'électrode. Contrôler le câble d'électrode avec la cellule fictive (voir Chapitre 4.1, page 21). Mettre l'appareil hors tension, fermer et redémarrer MagIC Net, remettre l'appareil sous tension. Adapter la gamme de mesure. Purger la cellule de mesure (voir « Purger la cellule de mesure », page 29). Examiner l'électrode de travail pour déceler la présence de dépôts en surface. Polir l'électrode de travail (suivant les indications sur la feuille de renseignement de l'électrode de travail). Remplacer l'électrode de travail. Nettoyer la cellule de mesure. Vérifier le spacer. L'électrode de référence est usée. Remplacer l'électrode de référence. Cause incertaine. Exécuter un diagnostic d'erreur systématique (voir Chapitre 6.9, page 43). Électrode de référence Pd conditions de travail pas encore atteintes. Équilibrer jusqu'à ce que l'électrode soit adaptée aux nouvelles conditions d'élution (pendant la nuit). Méthode DC - conditions de travail pas encore atteintes. Une ligne de base trop élevée est normale au début de la stabilisation. Équilibrer jusqu'à ce que la ligne de base corresponde à celle des « Application Works ». Paramètres de détecteur potentiels mal réglés. Régler les potentiels en fonction des indications sur la feuille de renseignement et dans les « Application Works ». Mauvais éluant dans la chambre de référence. Retirer le bouchon de purge sur la cellule de mesure, attendre jusqu'à ce qu'1 mL env. d'éluant soit écoulé, revisser le bouchon de purge. Électrodes sales. ￭ Nettoyer l'électrode de travail et la polir. 945 Professional Detector Vario – Conductivity & Amperometry (2.945.0030) ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Problème 6.3 6 Traitement des problèmes Cause Remède ￭ Nettoyer l'électrode auxiliaire le cas échéant. ￭ Remplacer l'électrode de référence par une nouvelle électrode de référence bien conditionnée. Remarques générales sur les variations de la sensibilité Des variations de sensibilité pouvant atteindre 20 % par semaine sont normales pour un système non modifié en service permanent. Lorsque de nouvelles électrodes de travail sont mises en place ou lorsque les conditions sont modifiées, la sensibilité peut doubler environ pendant une courte période. 6.4 Problèmes avec la sensibilité Problème Cause Remède Sensibilité qui baisse. Cellule de mesure - électrode auxiliaire sale. Nettoyer l'électrode auxiliaire (voir mode d'emploi de la cellule de mesure). Mauvais éluant dans la chambre de référence. Retirer le bouchon de purge sur la cellule de mesure, attendre jusqu'à ce qu'1 mL env. d'éluant soit écoulé, revisser le bouchon de purge. La concentration de l'échantillon n'est plus correcte. Renouveler l'échantillon ou la solution standard. Variations de température. ￭ ￭ Changement de la cellule de mesure. ￭ ￭ ￭ Logiciel - potentiel de mesure erroné. Détecteur ampérométrique – utiliser le capillaire de préchauffage. Appareil CI – utiliser le four à colonne. Utiliser la cellule de mesure du même type. Utiliser le même spacer. Utiliser les mêmes électrodes. Optimiser le potentiel de mesure. 945 Professional Detector Vario – Conductivity & Amperometry (2.945.0030) ￭￭￭￭￭￭￭￭ 39 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 6.5 Problème avec la pression Problème 6.5 Cause Remède Cellule de mesure - électrode de travail sale. Nettoyer l'électrode de travail (suivant les indications sur la feuille de renseignement de l'électrode de travail). Système CI - éluant sale. Remplacer les éluants par de nouveaux. Système CI - pH de l'éluant modifié. Contrôler la valeur pH de l'éluant et l'optimiser si nécessaire. Problème avec la pression Problème Cause Remède Chute de pression prononcée. Système CI - fuite dans le système. Contrôler les connexions capillaires et les étanchéifier. La pression augmente de façon significative dans le système. Système CI - filtre inline engorgé. Remplacer la plaquette de filtre (voir le chapitre Fonctionnement et maintenance dans le mode d'emploi de l'appareil CI). Système CI - colonne de séparation sale. ￭ ￭ Régénérer les colonnes de séparation (voir le chapitre Fonctionnement et maintenance dans le mode d'emploi de l'appareil CI). Remplacer les colonnes de séparation (voir le chapitre Fonctionnement et maintenance dans le mode d'emploi de l'appareil CI). Remarque : il faut toujours passer les échantillons par un microfiltre (voir le chapitre Fonctionnement et maintenance – préparation des échantillons inline dans le mode d'emploi de l'appareil CI). 40 ￭￭￭￭￭￭￭￭ Détecteur ampérométrique – capillaire de préchauffage engorgé. Entretenir le capillaire de préchauffage (voir Chapitre 5.3.2, page 34). Détecteur ampérométrique – capillaire de sortie du détecteur non perméable. Tester le capillaire de sortie du détecteur (voir Chapitre 4.4, page 25). 945 Professional Detector Vario – Conductivity & Amperometry (2.945.0030) ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 6.6 6 Traitement des problèmes Problème avec le signal de mesure Problème Cause Remède Crêtes coupées en haut. Gamme de mesure trop petite. ￭ ￭ Régler une gamme de mesure moins sensible. Réduire la hauteur de pic, p. ex. en diluant l'échantillon. Pas de signal de mesure. Système CI - pas de courant du secteur. Vérifier l'alimentation secteur et la tension secteur. Signal de mesure "overload". Bulle d'air dans la cellule de mesure. Purger la cellule de mesure (voir Chapitre 4.6, page 29). Cellule de mesure - électrode de travail détériorée. Remplacer l'électrode de travail. Cellule de mesure - connexion incorrecte de la cellule de mesure. Contrôler les connexions de câble (voir « Connecter le câble d'électrode à la cellule de mesure », page 30). Logiciel - potentiel de mesure erroné. Optimiser le potentiel de mesure. 6.7 Problème avec le chromatogramme Problème Cause Remède Déviation de crête lors d'analyse de sucre. Absorption de carbonate dans l'éluant. Utiliser la colonne Trap Metrosep CO3 Trap 1 (6.1015.300). Les crêtes ont une mauvaise résolution. Système CI – performance de séparation altérée de la colonne de séparation. ￭ ￭ Système CI - éluant trop vieux. Régénérer les colonnes de séparation (voir le chapitre Fonctionnement et maintenance dans le mode d'emploi de l'appareil CI). Remplacer les colonnes de séparation (voir le chapitre Fonctionnement et maintenance dans le mode d'emploi de l'appareil CI). Remplacer les éluants par de nouveaux. 945 Professional Detector Vario – Conductivity & Amperometry (2.945.0030) ￭￭￭￭￭￭￭￭ 41 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 6.8 Problèmes divers Problème Les temps de rétention ont changé de façon inattendue dans les chromatogrammes. Elargissement extrême du pic dans le chromatogramme. Splitting (double pic) 6.8 Cause Remède La force ionique de l'échantillon ou sa valeur pH diverge fortement de l'éluant. Diluer l'échantillon ou optimiser la valeur pH de l'échantillon. Absorption d'analyte au niveau des électrodes. Utiliser une combinaison adéquate d'électrodes et d'éluant. Système CI – performance de séparation altérée de la colonne de séparation. ￭ ￭ Régénérer les colonnes de séparation (voir le chapitre Fonctionnement et maintenance dans le mode d'emploi de l'appareil CI). Remplacer les colonnes de séparation (voir le chapitre Fonctionnement et maintenance dans le mode d'emploi de l'appareil CI). Système CI - éluant trop vieux. Remplacer les éluants par de nouveaux. La force ionique de l'échantillon ou sa valeur pH diverge fortement de l'éluant. Diluer l'échantillon ou optimiser la valeur pH de l'échantillon. Système CI - volume mort aux extrémités de la colonne de séparation. Remplacer la colonne de séparation. Système CI - volume mort dans le système CI. Vérifier les connexions de capillaire. Inhibition du mécanisme de détection par l'analyte (avec PAD). ￭ La colonne est saturée. Diluer l'échantillon. ￭ ￭ Diluer l'échantillon. Laisser la forme de l'onde mieux se roder. Adapter la forme de l'onde PAD. Problèmes divers Problème Cause Remède Courant fondamental élevé. Système CI - éluant sale. Remplacer les éluants par de nouveaux. Logiciel - potentiel de mesure / réglage des pulsations erronés. Optimiser les paramètres. 42 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 945 Professional Detector Vario – Conductivity & Amperometry (2.945.0030) ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Problème 6 Traitement des problèmes Cause Remède Pics très larges dus à des substances difficilement éluées. Patienter jusqu'à l'élution complète de ces substances. Température instable. La température réglée est trop basse. Régler la température au moins 8 °C plus haut que la température ambiante la plus chaude attendue. Indicateur de courant/ charge figés dans le logiciel. Cellule de mesure - connexion incorrecte des électrodes ou les électrodes ne sont pas connectées. Connecter correctement le câble de connexion des électrodes (voir Chapitre 4.7, page 30). Cellule de mesure - petites bulles d'air dans la cellule de mesure. Purger la cellule de mesure (voir Chapitre 4.6, page 29). Cellule de mesure - câbles de connexion des électrodes défectueux. Réaliser un test d'appareil avec la cellule fictive (voir Chapitre 4.1, page 21). 6.9 Diagnostic d'erreur systématique Lorsque les causes d'une perturbation ne peuvent pas être trouvées à l'aide des descriptions de problèmes des chapitres précédents, procédez comme suit de manière systématique : Diagnostic d'erreur systématique 1 Redémarrer l'appareil et le logiciel ￭ ￭ ￭ Arrêter l'appareil. Fermer et redémarrer MagIC Net. Remettre l'appareil sous tension. Si le problème n'a toujours pas pu être cerné, veuillez poursuivre à l'étape 2. 2 Réaliser un test d'appareil avec une cellule fictive (voir Chapitre 4.1, page 21) Si le problème n'a toujours pas pu être cerné, veuillez poursuivre à l'étape 3. 945 Professional Detector Vario – Conductivity & Amperometry (2.945.0030) ￭￭￭￭￭￭￭￭ 43 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 6.9 Diagnostic d'erreur systématique 3 Contrôler la configuration du logiciel ￭ ￭ ￭ ￭ Vérifier les paramètres de méthode du détecteur et réinitialiser les valeurs à zéro pour lesquelles vous savez qu'elles fonctionnent. Vérifier la gamme de mesure et réinitialiser les valeurs à zéro pour lesquelles vous savez qu'elles fonctionnent, ou choisir une gamme de mesure plus large. Vérifier les modifications manuelles effectuées sur les réglages et réinitialiser les valeurs à zéro pour lesquelles vous savez qu'elles fonctionnent. Vérifier les modifications manuelles dans le programme temps et réinitialiser les valeurs à zéro pour lesquelles vous savez qu'elles fonctionnent. Si le problème n'a toujours pas pu être cerné, veuillez poursuivre à l'étape 4. 4 Nettoyer la cellule de mesure ￭ ￭ ￭ ￭ ￭ Arrêter la cellule de mesure. Retirer la cellule de mesure. Nettoyer la cellule de mesure (voir le mode d'emploi de la cellule de mesure). Polir l'électrode de travail (suivant les indications sur la feuille de renseignement de l'électrode de travail). Remettre la cellule de mesure en place. Si le problème n'a toujours pas pu être cerné, veuillez poursuivre à l'étape 5. 5 Remplacer l'électrode de référence Si le problème n'a toujours pas pu être cerné, veuillez poursuivre à l'étape 6. 6 Remplacer l'électrode de travail Si le problème n'a toujours pas pu être cerné, veuillez poursuivre à l'étape 7. 7 Remplacer le corps de la cellule de mesure Remplacer le corps de la cellule de mesure par un autre du même type. Si le problème n'a toujours pas pu être cerné, veuillez poursuivre à l'étape 8. 44 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 945 Professional Detector Vario – Conductivity & Amperometry (2.945.0030) ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 6 Traitement des problèmes 8 Contacter le service après-vente Metrohm Si toutes les mesures ont échoué, veuillez contacter le service aprèsvente Metrohm. REMARQUE Veuillez noter que lors d'un changement d'électrode, le système doit « se roder » pendant une période plus longue jusqu'à ce que les valeurs précédentes puissent être reproduites. 945 Professional Detector Vario – Conductivity & Amperometry (2.945.0030) ￭￭￭￭￭￭￭￭ 45 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 7.1 Conditions de référence 7 Caractéristiques techniques 7.1 Conditions de référence Les caractéristiques techniques indiquées dans ce chapitre se réfèrent aux conditions de référence suivantes : Température ambiante +25 °C (± 3 °C) État de l'appareil > 40 minutes de fonctionnement (équilibré) 7.2 Alimentation secteur Tension secteur requise 100 à 240 V ± 10 % (autosensing) Fréquence requise 50 à 60 Hz ± 3 Hz (autosensing) Puissance absorbée ￭ Bloc d'alimentation 7.3 ￭ ￭ ￭ 65 W pour une application d'analyse typique 25 W en veille (détecteur de conductivité à 40 °C) surveillance électronique jusqu'à 300 W maximum Fusible interne 3,15 A Détecteur de conductivité Type ￭ ￭ Traitement numérique du signal assisté par microprocesseur (technologie DSP) Détecteur intelligent avec 6 chromatogrammes types Gamme de mesure 0 à 15 000 µS/cm sans changement de gamme Bruit de fond <0,1 nS à 1 µS/cm Déviations de la linéarité ￭ dérive <0,2 nS/cm par heure Fréquence de mesure 10 mesures par seconde pour des résultats optimaux sans filtration Résolution 0,0047 nS/cm Ligne de base Bruit de fond <0,2 nS/cm caractéristique pour la suppression séquentielle 46 ￭￭￭￭￭￭￭￭ ￭ <0,1 % pour des valeurs de conductivité supérieures à 16 µS/cm <1 % pour des valeurs de conductivité inférieures à 16 µS/cm 945 Professional Detector Vario – Conductivity & Amperometry (2.945.0030) ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 7 Caractéristiques techniques Détecteur de conductivité Volume de cellule 0,8 µL Constante de cellule ￭ Électrodes Électrodes annulaires en acier inoxydable Matériaux au contact de l'éluant PCTFE inerte chimiquement Pression de fonctionnement maximale 5,0 MPa (50 bar) Température de la cellule 20 à 50 °C par pas de 5 °C Stabilité de la température <0,001 °C Compensation de la température réglable de 0 à 5 %/K, par défaut 2,3 %/K Temps de montée en température <30 minutes (40 °C) 7.4 ￭ Données de calibrage individuelles mémorisées dans le détecteur Réglable dans la gamme : 13,0 à 21,0 /cm Détecteur ampérométrique Type Traitement numérique du signal assisté par microprocesseur (technologie DSP) Potentiostat Plage de potentiel –5,0 à +5,0 V par pas de 0,001 V Temps de réponse du pas de potentiel < 1 ms Modes de détection ￭ ￭ ￭ ￭ CC PAD flexIPAD (IPAD flexible) CV Unité de mesure Autorange Oui (uniquement CC) 945 Professional Detector Vario – Conductivity & Amperometry (2.945.0030) ￭￭￭￭￭￭￭￭ 47 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 7.4 Détecteur ampérométrique Gamme de signaux numériques Mode CC 0,00012 pA à 2 mA Mode PAD 0,012 pA à 2 mA Mode flexIPAD 0,12 pC à 200 µC CV 0,12 pA à 20 mA Bruit de fond électronique Mode CC < 2 pA Mode PAD < 10 pA Mode flexIPAD < 30 pC Filtre Mode CC Filtre matériel, à choisir par l'utilisateur tous les modes Filtre logiciel, à régler par l'utilisateur Régulation de température Stabilité de la température au chauffage mieux que 0,05 °C à une température ambiante +8 °C à 80 °C Maniement Direct Via le logiciel MagIC Net Remote Via Remote Box Sortie analogique Avec 891 Professional Analog Out Tension de sortie 0 à 1 000 mV Full scale Réglable dans la gamme de signaux numériques Offset Réglable dans la gamme de signaux numériques Disponibilité du système ￭ ￭ ￭ Canaux de sortie ￭ ￭ Conformité BPL 48 ￭￭￭￭￭￭￭￭ Test de fonction automatique exécuté à la mise en service Détecteur de fuites Surveillance de la stabilité de la température Intensité Charge Oui, facultatif 945 Professional Detector Vario – Conductivity & Amperometry (2.945.0030) ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 7.5 Détecteur de fuites Électronique, aucun calibrage requis Type 7.6 7 Caractéristiques techniques Conditions ambiantes Fonctionnement Gamme nominale de fonctionnement +5 à +45 °C à une humidité relative de l'air de 80 % max., sans condensation Stockage +5 à +45 °C 7.7 Boîtier Dimensions Largeur 365 mm Hauteur 131 mm Profondeur 380 mm Matériau du boîtier Mousse rigide en polyuréthane (PUR) avec pare-flammes pour classe de feu UL94V0, sans HCFC, peinte Éléments de commande Indicateurs Témoin de disponibilité de service Interrupteur marche/arrêt Sur la face arrière de l'appareil 7.8 Interfaces USB Entrée 1 USB upstream, type B (pour connexion au PC) Sortie 2 USB downstream, type A MSB 2 MSB mini-DIN à 8 pôles (femelle) (pour Dosino, agitateur, lignes Remote, …) Détecteur 2 DSUB à 15 pôles Highdensity (femelle) Détection de la cellule 1 en face avant de l'appareil Détecteur de fuites 1 connecteur jack 945 Professional Detector Vario – Conductivity & Amperometry (2.945.0030) ￭￭￭￭￭￭￭￭ 49 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 7.8 Interfaces Autres connexions 50 ￭￭￭￭￭￭￭￭ ￭ 1 DSUB à 15 pôles (femelle) 945 Professional Detector Vario – Conductivity & Amperometry (2.945.0030) ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ 8 Accessoires 8 Accessoires Vous trouverez des informations à jour concernant le contenu de la livraison et les accessoires optionnels de votre produit sur Internet. Vous pouvez télécharger ces informations à l'aide de la référence comme suit : Télécharger la liste d'accessoires 1 Saisir https://www.metrohm.com/ dans le navigateur Internet. 2 Entrer la référence du produit (p. ex. 2.945.0030) dans le champ de recherche. Le résultat de la recherche s'affiche. 3 Cliquer sur le produit. Des informations détaillées sur le produit s'affichent dans différents onglets. 4 Dans l'onglet Accessoires, cliquer sur Téléchargez le pdf. Le fichier PDF contenant les données sur les accessoires est créé. REMARQUE Lorsque vous recevez votre nouveau produit, nous vous conseillons de télécharger la liste des accessoires depuis Internet, de l'imprimer et de la conserver conjointement avec le mode d'emploi. 945 Professional Detector Vario – Conductivity & Amperometry (2.945.0030) ￭￭￭￭￭￭￭￭ 51 ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭ Index Index A Alimentation Secteur ............................... 46 Alimentation secteur .......... 16, 46 B Bac de fond Attacher ............................. Enlever ............................... Bloc d'alimentation .................. Bruit de fond ............................ 12 11 46 46 C Câble d'électrode Connecter .......................... 30 Capillaire d'entrée du détecteur Connecter .......................... 17 Caractéristiques techniques Conditions de référence ...... 46 Détecteur ........................... 49 Détecteur de fuites ............. 49 Interfaces ........................... 49 Système de mesure de la conductivité ............................. 46 Charge électrostatique ................ 3 Conditions ambiantes ............... 49 Conditions de référence ............ 46 Connecter À l'ordinateur ..................... 15 Capillaire d'entrée du détecteur ........................................... 17 Secteur ............................... 16 Connexion PC ........................... 15 Consignes de sécurité ................. 2 D Détecteur Interface ............................. 49 52 ￭￭￭￭￭￭￭￭ Détecteur ampérométrique Installation ......................... 20 Maintenance ...................... 34 Mise en service ................... 20 Spécifications techniques .... 47 Détecteur de conductivité Constante de cellule ........... 47 Volume de cellule ............... 47 Détecteur de fuites Caractéristiques techniques . 49 Interface ............................. 49 Détection de la cellule .............. 49 E Engorgement Détecteur de conductivité ... 33 F Fonctionnement ....................... 49 Fréquence ................................ 46 G Gamme de mesure ................... 46 H Humidité de l'air ....................... 49 I Installation Détecteur ampérométrique . 20 Interface MSB ................................... 49 USB .................................... 49 Interfaces ................................. 49 Autres connexions .............. 50 Détecteur de fuites ............. 49 M Maintenance .............................. 3 Détecteur ampérométrique . 34 Mise à l'arrêt ............................ 33 Mise en service Détecteur ampérométrique . 20 MSB ......................................... 49 P Puissance absorbée .................. 46 R Régénération ............................ 32 Rinçage Détecteur ..................... 33, 34 S Service après-vente ................... 32 Spécifications techniques Détecteur ampérométrique . 47 Stockage .................................. 49 Support de flacons Attacher ............................. 13 Enlever ............................... 13 Système de mesure de la conductivité Caractéristiques techniques . 46 T Température ............................. 49 Tension secteur ..................... 3, 46 U USB .......................................... 49 945 Professional Detector Vario – Conductivity & Amperometry (2.945.0030) ">
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