MAN0410 Version 5.0 septembre 2013 Morphologi G3 Manuel de l'utilisateur Copyright © 2008-2013 Malvern Instruments Ltd. Malvern® Instruments met tout en œuvre pour s'assurer que les informations de ce document soient correctes. Toutefois, la politique de développement continu des produits de Malvern Instruments fait qu'il est impossible de garantir l'exactitude de ce document ni d'un quelconque autre après la date de sa publication. Par conséquent, nous déclinons toute responsabilité quant aux éventuelles modifications, erreurs ou omissions qui pourraient apparaître après la date de publication. Toute reproduction ou transmission partielle ou totale de ce document sans autorisation expresse et écrite de Malvern Instruments Ltd. est interdite. Siège : Malvern Instruments Ltd. Enigma Business Park, Grovewood Road, Malvern, Worcestershire WR14 1XZ Royaume-Uni. Tél. + [44] (0)1684-892456 Fax + [44] (0)1684-892789 Morphologi est une marque déposée au Royaume-Uni et/ou dans d'autres pays, et est détenue par Malvern Instruments Ltd. Malvern et le logo aux « collines » vertes sont des marques déposées au Royaume-Uni et/ ou dans d'autres pays, et sont détenus par Malvern Instruments Ltd. La gamme de produits Morphologi est protégée par les lois sur les droits d'auteur et de conception, ainsi que par des brevets basés sur la demande PCT/US2008/000155. Windows est une marque déposée de Microsoft Corporation. Eclipse est une marque déposée de Nikon Corporation. FireWire est une marque déposée d'Apple Computer, Inc. RamanRxn1 est une marque déposée de Kaiser Optical Systems, Inc. Imprimé en Angleterre Table des matières Introduction au manuel Introduction. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1-1 Comment utiliser ce manuel. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1-2 Accès à l'instrument . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1-2 Informations présumées . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1-3 Où obtenir de l'aide . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1-5 Qu'est-ce que le Morphologi G3 ? Introduction. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2-1 À propos du Morphologi G3/G3-ID . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2-1 Qu'est-ce que la taille et la forme des particules ? . . . . . . . . . . . . 2-3 Paramètres morphologiques utilisés . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2-8 Statistiques présentées . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2-17 Résolution basée sur le nombre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2-17 Enregistrement des images . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2-20 Concepts du Morphologi G3 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2-22 Caractéristiques du matériel Introduction. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-1 Configurations du système . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-1 Composants clés . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-2 Instrument . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-3 Ordinateur et écrans . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-22 Options polariseur et analyseur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-22 Présentation du matériel du Morphologi G3-ID . . . . . . . . . . . . . 3-24 Préparation de l'échantillon Introduction. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-1 Préparation d'échantillon sur le Morphologi G3SE . . . . . . . . . . . . 4-2 Préparation d'échantillon sans le SDU. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-8 Morphologi G3 Page 1 Table des matières Fonctions logicielles Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .5-1 La fenêtre principale . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .5-2 Composants logiciels . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .5-10 Contrôle de mesure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .5-14 Microscope manuel . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .5-19 Utilisation des dossiers . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .5-38 Sauvegarde de secours et archivage du système . . . . . . . . . . . . .5-39 Tutoriel de mesure Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .6-1 Mise en route . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .6-2 1. Développement de la méthode . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .6-3 2. Création d'une SOP . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .6-7 3. Mesure de l'échantillon . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .6-37 4. Affichage et modification des résultats . . . . . . . . . . . . . . . . . . .6-45 5. Création de rapports . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .6-45 Analyse chimique du Morphologi G3-ID Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .7-1 Processus d'analyse chimique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .7-2 Analyse des données chimiques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .7-18 Mesure à partir de fichiers Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .8-1 Mise en route . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .8-2 Éditeur de SOP . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .8-2 Mesurer un fichier image. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .8-4 Affichage des résultats Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .9-1 Onglet Records (Enregistrements) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .9-3 Page 2 MAN 0410 Table des matières Onglet Scattergram (Diagramme de dispersion) . . . . . . . . . . . . . . .9-6 Onglet Comparison (Comparaison) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .9-21 Onglets Report (Rapport). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .9-26 Modification des formats de graphiques . . . . . . . . . . . . . . . . . . .9-31 Interprétation de classes dans l'affichage . . . . . . . . . . . . . . . . . . .9-35 Exportation des résultats Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .10-1 Présentation générale . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .10-2 Exportation des résultats . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .10-4 Exportation de particules. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .10-7 Exportation d'images. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .10-9 Exportation de mesures . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .10-9 Exportation de spectres . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .10-11 Création de modèles d'exportation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .10-11 Sécurité Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .11-1 Principes de sécurité . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .11-2 Configuration de l'administrateur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .11-3 Conseils en matière de sécurité . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .11-4 Configuration de groupes d'utilisateurs . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .11-4 Configuration d'utilisateurs individuels . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .11-6 Gestion de SOP Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .12-1 Extraction d'une SOP . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .12-1 Modification d'une SOP . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .12-2 Distribution d'une SOP . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .12-3 Gestion des espaces de travail Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .13-1 Page 3 MAN 0410 Table des matières Utilisation des espaces de travail . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .13-1 Espaces de travail fournis par Malvern . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .13-2 Espace de travail actif . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .13-5 Création d'espaces de travail . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .13-5 Modification d'un espace de travail . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .13-8 Suppression d'un espace de travail . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .13-9 Création de rapports personnalisés Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .14-1 Présentation générale . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .14-2 Ouverture d'un rapport existant . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .14-4 Création d'un rapport . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .14-4 Ajout d'éléments au rapport . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .14-4 Configuration des éléments du rapport . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .14-7 Sélection d'éléments . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .14-17 Alignement et dimensionnement d'éléments . . . . . . . . . . . . . . .14-18 Enregistrement d'un rapport . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .14-19 Affichage du nouveau rapport . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .14-19 Autres informations affichées sur un rapport . . . . . . . . . . . . . . .14-20 Protection d'un rapport . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .14-20 Optimisation des paramètres de seuil Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .15-1 Exécution d'une analyse pour obtenir les champs . . . . . . . . . . . .15-1 Analyser les champs à l'aide de différents seuils . . . . . . . . . . . . .15-2 Examiner les résultats et finaliser la SOP . . . . . . . . . . . . . . . . . . .15-4 Spécifications Spécifications . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . A-1 Spécifications informatiques minimum . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . A-3 Compatibilité aux produits chimiques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . A-4 Page 4 MAN 0410 Table des matières Règlements la règlementation Déclaration CE de conformité . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B-1 Réglementation de la FCC (applicable aux États-Unis uniquement) B-2 Informations sur la réglementation canadienne . . . . . . . . . . . . . . . B-3 Réglementation VCCI (applicable au Japon seulement) . . . . . . . . . B-4 Morphologi G3 Page 5 Table des matières Page 6 MAN 0410 1 Introduction au manuel Introduction Ce manuel couvre le fonctionnement du système de caractérisation de particules Morphologi® G3/G3-ID L'instrument Morphologi G3 mesure la taille, la forme et la quantité d'un échantillon de particules, présentant les données en fonction des besoins de l'utilisateur. L'instrument Morphologi G3-ID permet en outre d'effectuer une analyse chimique de l'échantillon basée sur l'analyse spectrale. Les objectifs du présent manuel sont les suivants : Expliquer à quoi sert le système Morphologi. Fournir des informations expliquant comment l'instrument analyse des particules. Décrire les composants matériels et logiciels de Morphologi. Donner des conseils pratiques sur la préparation des échantillons. Expliquer comment réaliser une mesure morphologique (des échantillons/ fichiers image). Définir la procédure d'une mesure chimique. Détailler l'utilisation et l'exportation des résultats, ainsi que la création de rapports. Montrer comment réaliser des tâches de superviseur : configuration de la sécurité, gestion des procédures opératoires standardisées (SOP), gestion des espaces de travail et création de rapports personnalisés. Ce manuel de l'utilisateur accompagne le Manuel des notions fondamentales du Morphologi qui fournit des informations sur l'hygiène et la sécurité, la maintenance, le dépannage, les spécifications, la règlementation et d'autres informations essentielles que tous les utilisateurs doivent lire. Morphologi G3 Page 1-1 1 Chapitre 1 Introduction au manuel Comment utiliser ce manuel Nous vous recommandons de lire ce manuel dans son intégralité avant de procéder à la première mesure. Les personnes qui maîtrisent mieux les instruments de caractérisation des particules peuvent se rendre directement au chapitre 4 sur la préparation des échantillons, au chapitre 6 qui présente un tutoriel pratique sur la réalisation des mesures, au chapitre 7 sur l'analyse chimique et au chapitre 8 sur l'analyse des fichiers image. Avertissement ! L'instrument et les échantillons à mesurer peuvent être dangereux s'ils sont mal utilisés. Les utilisateurs doivent lire les informations sur l'hygiène et la sécurité dans le Manuel des notions fondamentales avant de manipuler le système. Avertissement ! Le Morphologi G3-ID est classé parmi les produits laser de classe 3B. Le contact direct du faisceau émis par l'appareil avec l'œil peut provoquer des dégâts oculaires, voire provoquer une cécité. Assurez-vous d'avoir lu et compris les informations pertinentes sur l'hygiène et la sécurité fournies dans le Manuel des notions fondamentales du Morphologi G3 avant d'utiliser cet instrument pour réaliser une analyse chimique. Accès à l'instrument Ce manuel s'adresse à toutes les personnes ayant accès à l'instrument, comme suit : Personnel de Malvern Instruments Le personnel Malvern Instruments (techniciens d'entretien, représentants, etc.) bénéficie d'un accès total à l'instrument. Ce sont les seules personnes autorisées à effectuer toutes les procédures d'entretien nécessitant la dépose des capots. Page 1-2 MAN 0410 Introduction au manuel Chapitre 1 Avertissement ! L'enlèvement des capots par un personnel non autorisé annulera la garantie de l'instrument. Sauf avis contraire dans ce manuel, seul le personnel formé de Malvern Instruments a l'autorisation d'enlever le capot principal d'un élément. Superviseur Le superviseur est la personne responsable de la gestion et de la sécurité de l'instrument et de son fonctionnement. Le superviseur est chargé de la formation des opérateurs. Le superviseur peut effectuer l'ensemble des programmes d'entretien par l'utilisateur précisés dans le Manuel des notions fondamentales. Opérateur Un opérateur est une personne formée à l'utilisation du système. L'opérateur peut effectuer l'ensemble des programmes d'entretien par l'utilisateur précisés dans le Manuel des notions fondamentales. Avertissement ! En aucun cas le superviseur ou un opérateur ne doit enlever le capot principal de l'instrument. Le non-respect de ces recommandations pourrait entraîner une exposition à des tensions électriques dangereuses. Informations présumées Pour bien tirer profit de ce manuel, l'utilisateur doit comprendre les points suivants. Convention concernant les termes utilisés Morphologi G3 est désigné soit sous le nom complet Morphologi G3 soit par le terme « l'instrument ». On fait référence à la combinaison de l'instrument Morphologi G3, de l'ordinateur et du logiciel Morphologi par « le système ». Commandes du menu Les commandes du menu du logiciel Morphologi sont toujours en gras et sous la forme : menu principal-élément du menu-élément du sous-menu. Morphologi G3 Page 1-3 Chapitre 1 Introduction au manuel Par exemple, la commande File-New-SOP se rapporte à la sélection de l'élément du sous-menu SOP sous New dans le menu File. Page 1-4 MAN 0410 Introduction au manuel Chapitre 1 Où obtenir de l'aide Cette section décrit les sources d'informations disponibles sur le système. Manuels et aide en ligne Les principales sources d'informations sur le système Morphologi G3 sont le présent manuel, le Manuel des notions fondamentales et l'aide en ligne du logiciel. Le manuel offre une présentation générale du système tandis que l'aide en ligne fournit des informations plus détaillées sur le logiciel du Morphologi. Chaque fenêtre du logiciel Morphologi possède un bouton d'Aide qui permet d'accéder à des informations sur le contenu de la fenêtre. Manuel des notions fondamentales Le Manuel des notions fondamentales couvre : Conditions nécessaires à l'installation : toutes les conditions physiques requises pour l'installation du système. Des informations sont fournies sur les conditions de service (air, nombre de prises, etc.), les exigences environnementales (température, humidité, etc.) et les conditions physiques requises (espace requis, etc.). Remarque La mise en service initiale du système doit être réalisée par un représentant compétent de Malvern. Hygiène et sécurité : tous les utilisateurs du système doivent lire cette section. Elle détaille tous les problèmes de sécurité liés à l'instrument et aux échantillons. Maintenance : cette section inclut la caractérisation et le dépannage. Installation : la mise en service initiale du système Morphologi G3 doit être réalisée par le personnel compétent de Malvern. Cette annexe montre comment réinstaller le système et fournit des instructions sur l'installation du logiciel Malvern si l'utilisateur met à niveau le système informatique. Spécifications : spécifications de l'instrument. Règlementation : déclarations de conformité réglementaire. Manuel des accessoires Le Manuel des accessoires Morphologi G3 fournit des informations sur les plaques et porte-échantillons supplémentaires. Morphologi G3 Page 1-5 Chapitre 1 Introduction au manuel Assistance technique en ligne Toutes les requêtes concernant le système doivent initialement être adressées à votre représentant Malvern Instruments local. Veuillez mentionner les informations suivantes : Le modèle et le numéro de série de l'instrument (situé derrière le panneau triangulaire sur le côté droit de l'instrument). La version du logiciel (pour la connaître, sélectionnez la commande HelpAbout Morphologi dans le logiciel). La version du firmware (pour la connaître, double-cliquez sur l'icône Morphologi G3/G3-ID dans la barre d'état). Si votre représentant local Malvern Instruments n'est pas disponible, contactez le centre international de support technique : Ligne directe : +44 (0) 1684 891800 ou courriel : [email protected]. Remarque L'assistance via cette ligne directe vous sera principalement fournie en anglais. Assistance à distance Malvern Instruments offre un service d'assistance à distance, grâce à une connexion Internet. Ses avantages : un diagnostic rapide et efficace, réduisant les coûts et le temps d'arrêt. Site Internet Malvern - www.malvern.com Le site Internet de Malvern Instruments offre aux clients un éventail complet de ressources pour la caractérisation des particules, disponibles vingt-quatre heures sur vingt-quatre, sept jours sur sept. Page 1-6 MAN 0410 2 Qu'est-ce que le Morphologi G3 ? Introduction Ce chapitre présente : Le fonctionnement du système Morphologi G3. Les principes de base de la taille et de la forme des particules. Les définitions des paramètres morphologiques utilisés. L'importance des statistiques basées sur le nombre. La résolution des formes à l'aide de l'identification des pixels. Les avantages de l'enregistrement des images. Concepts du Morphologi G3 : fichier de mesure, procédures opératoires standardisées (SOP), mouvement d'analyse et recouvrement de champ, filtres et classes. À propos du Morphologi G3/G3-ID Morphologi G3 (analyse morphologique) L'instrument Morphologi G3 permet de mesurer les caractéristiques morphologiques (granulométrie) des particules. Les particules peuvent se trouver sur la platine du microscope ou dans des fichiers image existants. L'instrument est un outil analytique haute résolution et haute sensibilité qui permet la différenciation et la caractérisation d'échantillons de particules. Le Morphologi G3 peut également être utilisé comme un microscope manuel complet capable de capturer des images haute résolution et de fournir une analyse instantanée. Morphologi G3 Page 2-1 2 Chapitre 2 Qu'est-ce que le Morphologi G3 ? L'analyse des images du Morphologi G3 fournit des statistiques basées sur le nombre. Cela signifie que des données sont générées sur des particules individuelles, ainsi que sur l'ensemble de l'échantillon. Cela rend la technique particulièrement adaptée pour détecter la présence de particules fines ou étrangères. En d'autres termes : 1. Un échantillon est préparé et placé sur le porte-échantillon ou sur la lame de mesure. 2. L'échantillon est analysé et des images numériques sont générées. Les images de chaque particule sont enregistrées, offrant une vérification visuelle des données d'analyse. 3. Le logiciel d'analyse mesure certaines caractéristiques de chaque particule. 4. Les outils Diagramme de dispersion, Sélection, Classification, Filtres et Balises permettent une classification facile des particules en fonction de leurs caractéristiques morphologiques. 5. La vue Comparison (Comparaison) facilite l'identification des différences de granulométrie significatives entre les échantillons. 6. Des rapports incluant des histogrammes et des distributions de fréquences sont générés. Il peut s'agir de rapports définis par l'utilisateur, selon les besoins. 7. Il est possible d'exporter les données enregistrées pour les utiliser et les analyser de manière plus approfondie ailleurs. Le Morphologi G3 a été conçu dans un souci de simplicité, ainsi, une interaction minimale de l'utilisateur suffit pour obtenir d'excellents résultats. L'utilisation des SOP et la signification statistique tirée de l'analyse d'un grand nombre de particules garantissent une objectivité et une reproductibilité maximales des résultats. Morphologi G3-ID (analyse chimique) Outre les fonctionnalités du Morphologi G3 standard, le Morphologi G3-ID peut exécuter l'analyse chimique Raman d'un échantillon. Le logiciel permet d'afficher des données graphiques et numériques détaillées, ainsi que des résultats de corrélation chimique par rapport aux spectres d'une bibliothèque prédéfinie. Une corrélation élevée entre le spectre d'un échantillon mesuré et celui d'un échantillon de la bibliothèque indique des compositions chimiques similaires. Le logiciel Morphologi G3-ID permet une analyse et une comparaison visuelle des spectres Raman ; il dispose en outre d'outils de classification chimique en plus des fonctions du logiciel Morphologi G3. Reportez-vous au chapitre 7 pour obtenir plus de détails sur l'utilisation du Morphologi G3-ID. Page 2-2 MAN 0410 Qu'est-ce que le Morphologi G3 ? Chapitre 2 Qu'est-ce que la taille et la forme des particules ? Cette section présente la taille et la forme des particules et explique leur importance. Qu'appelle-t-on taille des particules ? La description d'une particule tridimensionnelle (3D) est souvent bien plus complexe qu'il n'y paraît à première vue. Pour des raisons pratiques ou à des fins de gestion, il est commode de décrire la taille des particules avec un nombre unique. Toutefois, à moins que la particule ne soit une sphère parfaite (ce qui est rare dans les échantillons du « monde réel »), plusieurs méthodes permettent de décrire sa taille. C'est l'enjeu fondamental de l'analyse de la taille des particules : comment décrire un objet 3D avec un seul nombre ? Diamètre du cercle équivalent (CE) L'analyse des images capture une image bidimensionnelle (2D) d'une particule en 3D et calcule divers paramètres de taille et de forme à partir de cette image 2D. L'un des paramètres du Morphologi G3 calcule le diamètre du cercle équivalent (CE), c.-à-d. le diamètre d'un cercle de la même aire que l'image 2D image de la particule. Bien évidemment, la forme des particules influence ce diamètre CE, mais il s'agit au moins d'un nombre unique qui croît ou décroît comme le fait la particule et qui est objectif et reproductible. L'image 3D de la particule est capturée en tant qu'image 2D, puis convertie en cercle d'une aire équivalente sur l'image 2D. Le diamètre de ce cercle est alors consigné comme le diamètre CE de cette particule, comme le montre l'illustration suivante : 1 Particule 3D Capturée en tant qu'image 2D Convertie en un cercle de la même aire Diamètre du cercle mesuré ill 7440 Bien évidemment, une valeur unique d'une particule ne constitue miraculeusement pas un « nombre unique à des fins de gestion ». Il est peu probable que cette valeur unique soit statistiquement significative, étant donné qu'elle dépend de la Morphologi G3 Page 2-3 Chapitre 2 Qu'est-ce que le Morphologi G3 ? particule individuelle choisie. Il convient de mesurer plusieurs particules représentatives de l'ensemble de l'échantillon et de générer des paramètres statistiques. Un nombre de caractérisation unique plus approprié serait la moyenne de tous les diamètres CE, par exemple. Une fois une distribution générée, tous les paramètres statistiques tels que la moyenne, la médiane, le mode, l'écart type, les centiles D[n, 0,1] et D[n, 0,9], etc. peuvent être facilement calculés. Pourquoi la forme est-elle importante ? Mesurer uniquement la taille peut parfois négliger des différences importantes, mais subtiles entre les échantillons. Certains lots d'échantillons peuvent différer de manière si infime que cette différence est perdue lors de la conversion en diamètre CE ou diamètre sphérique équivalent. Par exemple, examinons ces trois formes : Carré de 2 unités de côté Triangle équilatéral de 3,039 unités de côté Cercle de 2,257 unités de diamètre ill 7556 Ces formes ont toutes la même surface, quatre unités. Lorsqu'elles sont converties en diamètre CE, elles présentent le même résultat : 2,257 unités. Cela souligne l'inconvénient principal de la mesure de la taille seule : des échantillons aux formes très différentes peuvent être considérés comme identiques simplement du fait qu'ils ont des surfaces 2D projetées similaires. La forme des particules a souvent une incidence notable sur les paramètres de performance du produit final tels que la coulabilité, l'efficacité abrasive, la biodisponibilité, etc. Par conséquent, une méthode de caractérisation de la forme est nécessaire. Facteurs de forme : circularité, convexité et élongation Trois facteurs de forme couramment utilisés sont décrits ci-après. Circularité Une manière de mesurer la forme consiste à déterminer à quel point la forme se rapproche d'un cercle parfait. La circularité est le rapport du périmètre d'un cercle de même aire que la particule divisé par le périmètre de l'image de la particule rée- Page 2-4 MAN 0410 Qu'est-ce que le Morphologi G3 ? Chapitre 2 lle. Plusieurs définitions de la circularité pourraient être utilisées, mais pour une question de précision, le logiciel calcule la circularité HS (HS pour haute sensibilité) en plus de la circularité. La circularité HS a un terme au carré dans le numérateur et le dénominateur afin de rendre le paramètre sensible à des variations très subtiles dans le rapport aire-périmètre. Elle est définie comme suit : Circularité HS = 4πA /P2 Où A est l'aire de la particule et P son périmètre. La circularité présente des valeurs comprises entre 0 et 1. Un cercle parfait a une circularité de 1 tandis qu'un objet « pointu » ou irrégulier a une valeur de circularité proche de 0. La circularité est aussi sensible à la forme globale qu'à la rugosité de surface. Les formes ci-dessous montrent en quoi la circularité est affectée par la forme globale, par la symétrie et par la rugosité de surface : Circularité = 1 Circularité = 0,64 Circularité = 0,89 Circularité = 0,67 Circularité = 0,50 Circularité = 0,35 ill 7659 ill 7660 La circularité est une bonne mesure de ce que l'on peut décrire comme un « écart par rapport à un cercle parfait ». Toutefois, il est important de garder à l'esprit qu'il est peu probable qu'un seul descripteur de forme discrimine et caractérise parfaitement toutes les applications et différentes combinaisons de formes. Par conséquent, plusieurs paramètres de forme ont été élaborés pour le Morphologi G3. Ces paramètres fournissent un jeu d'outils avec différents outils disponibles, en fonction des besoins, pour diverses applications. Par exemple, une application concernée par des particules parfaitement sphériques et mesurant, peut-être à des fins de contrôle qualité, l'écart par rapport à une forme parfaitement sphérique, pourrait utiliser la circularité comme paramètre discriminant. Morphologi G3 Page 2-5 Chapitre 2 Qu'est-ce que le Morphologi G3 ? Toutefois, la circularité ne serait pas appropriée pour une application présentant des particules « pointues » et elliptiques. Deux autres paramètres de forme couramment utilisés, la convexité et l'élongation, sont décrits ci-après. Convexité La convexité est une mesure de la rugosité extérieure d'une particule. Elle est calculée en divisant le périmètre de l'enveloppe convexe par le périmètre réel de la particule. Le moyen le plus facile de visualiser le périmètre de l'enveloppe convexe est d'imaginer un ruban élastique placé autour de la particule. La ligne en pointillé ci-dessous représente le ruban élastique : ill 7667 La convexité présente également des valeurs comprises entre 0 et 1. Convexité = 1 Convexité = 0,96 Convexité = 1 Convexité = 1 Convexité = 0,59 ill 7659 Convexité = 0,69 ill 7660 Une forme lisse a une convexité de 1 tandis qu'un objet « pointu » ou irrégulier a une valeur de convexité proche de 0. Les formes ci-dessus montrent que la forme Page 2-6 MAN 0410 Qu'est-ce que le Morphologi G3 ? Chapitre 2 globale n'altère pas la convexité ; une aiguille lisse a la même convexité qu'un cercle lisse. Élongation L'élongation est définie comme [1-rapport géométrique] ou [1-largeur/longueur]. Comme son nom l'indique, il s'agit d'une mesure de l'élongation ; ses valeurs sont également comprises dans une plage de 0 à 1. Une forme symétrique dans tous les axes, telle qu'un cercle ou un carré, a une valeur d'élongation de 0 ; des formes présentant de grands rapports géométriques ont une élongation proche de 1. Les formes ci-dessous montrent que la rugosité extérieure n'altère pas l'élongation ; une ellipse lisse a une élongation similaire à une ellipse pointue de rapport géométrique semblable : Morphologi G3 Élongation = 0 Élongation = 0,82 Élongation = 0 Élongation = 0,79 Élongation = 0,24 Élongation = 0,83 ill 7659 ill 7660 Page 2-7 Chapitre 2 Qu'est-ce que le Morphologi G3 ? Paramètres morphologiques utilisés Cette section décrit les paramètres morphologiques qu'utilise le logiciel pour décrire les formes. Ces paramètres sont les suivants : Id : comme les objets sont détectés lors de l'analyse, cet identifiant unique leur est attribué. Il représente l'ordre dans lequel ils ont été détectés. Chaque champ est analysé verticalement et les champs suivants sont acquis dans le sens Y, puis dans le sens X. Id = 1..N où N = nombre total de particules trouvé. Position X ou Y centrale : position du centre de masse de l'objet par rapport au côté avant gauche nominal de la lame. Cela diffère légèrement du bord physique de la lame en raison du jeu supplémentaire intégré dans le logiciel d'analyse. Les distances sont indiquées en μm. Y 1 X ill 7697 Pour identifier la position physique réelle de la particule : Page 2-8 1. Sélectionnez la particule dans l'onglet Scattergram (Diagramme de dispersion (G3) ou dans le volet Particles (Particules) de l'onglet Particles (Particules) (G3-ID). 2. Cliquez avec le bouton droit de la souris sur la particule et sélectionnez View in original image (Afficher dans l'image d'origine), pour passer à la coordonnée Centre X, Y. 3. Basculez en éclairage épiscopique et utilisez la cible focale pour projeter une croix blanche sur la lame. Le centre de la croix est la coordonnée XY. MAN 0410 Qu'est-ce que le Morphologi G3 ? Chapitre 2 Area (pixels), Area (microns) (Surface (pixels), Surface (microns)) : surface de la surface projetée visuelle de la particule. La surface est indiquée en pixels et en microns (μm). 1 ill 7693 Grand axe (° ) : le graphique ci-dessous montre le grand axe et le petit axe . Le paramètre est l'angle du grand axe à partir d'une ligne horizontale. Le grand axe, également appelé l'orientation, et le petit axe sont indiqués en degrés et peuvent avoir des valeurs comprises entre 0° et 180°. Dans l'exemple ci-dessous, le grand axe = 95° . 1 2 ill 7687 Le grand axe passe par le centre de masse de l'objet à une orientation correspondant à l'énergie de rotation minimum de la forme. Le petit axe passe par le centre de masse à angle droit avec le grand axe. Morphologi G3 Page 2-9 Chapitre 2 Qu'est-ce que le Morphologi G3 ? Longueur : toutes les lignes possibles entre deux points sur le périmètre sont projetées sur le grand axe de la particule comme illustré ci-dessous. La plus longue de ces projections est la longueur de la particule : 1 2 ill 7692 Largueur : toutes les lignes possibles entre deux points sur le périmètre sont projetées sur le petit axe de la particule comme illustré ci-dessous. La plus longue de ces projections est la largeur : 1 2 ill 7691 Rapport géométrique : il s'agit du rapport de la largeur par rapport à la longueur de la particule (les notions de largeur et longueur sont définies cidessus). Il est calculé comme suit : WidthAspect Ratio = ----------------Length Les valeurs du rapport géométrique sont comprises entre 0 et 1. Une tige, par exemple, a généralement un faible rapport géométrique. Élongation : c'est 1-rapport géométrique. Elle est calculée comme suit : WidthElongation = 1 – ----------------Length Les valeurs d'élongation sont comprises entre 0 et 1. Une tige, par exemple, a une élongation élevée. Page 2-10 MAN 0410 Qu'est-ce que le Morphologi G3 ? Chapitre 2 Taille Distance : il s'agit de la distance maximale entre deux points quelconques de la particule. Taille La distance, également appelée diamètre de Féret maximal ou longueur, est indiquée en μm. 1 ill 7690 Périmètre : longueur totale de la limite de l'objet en μm, calculée en ajoutant la longueur des pixels limite. Cela inclut un ajustement pour tenir compte des changements de direction. Le périmètre ci-dessous est + + + + : A B E D C ill 7698 Diamètre CE : diamètre d'un cercle de la même aire que l'aire projetée de l'image de la particule, illustré ci-dessous : A A 1 ill 7689 Dans ce contexte, aire de la particule = aire du cercle . Le diamètre CE est indiqué en μm. Morphologi G3 Page 2-11 Chapitre 2 Qu'est-ce que le Morphologi G3 ? Circularité : rapport de la circonférence d'un cercle égale à l'aire projetée de l'objet divisée par le périmètre de l'objet. Elle est calculée comme suit : 2 × π × Area Circularity = ------------------------------------Perimeter Comme décrit précédemment dans ce chapitre, un cercle parfait a une circularité de 1,0, tandis qu'un objet allongé très étroit a une circularité proche de 0. Circularité HS (haute sensibilité) : rapport de l'aire projetée de l'objet par rapport au carré du périmètre de l'objet. Elle est calculée comme suit : 4 × π × AreaHS Circularity = -------------------------------2 Perimeter Cela revient à mettre au carré le numérateur et le dénominateur du calcul de circularité pour obtenir une mesure plus sensible lors de la comparaison de particules de circularité semblable. On parle parfois de compacité. Un cercle parfait a une circularité HS de 1,0 tandis qu'une tige étroite a une circularité HS proche de 0. Convexité : périmètre de l'enveloppe convexe de l'objet divisé par son périmètre. L'enveloppe convexe peut être considérée comme la limite créée par un ruban élastique imaginaire qui entoure l'objet. Dans le schéma ci-dessous est « l'aire de convexité » ajoutée de la particule entourée par l'enveloppe convexe : A B ill 7694 of A + BConvexity = Perimeter ---------------------------------------------Perimeter of A Les valeurs de convexité se situent dans la plage de 0 (le moins convexe) à 1 (le plus convexe). La convexité est une mesure indiquant le degré de régularité d'une particule (lisse ou pointue). Page 2-12 MAN 0410 Qu'est-ce que le Morphologi G3 ? Chapitre 2 Coefficient de plénitude : aire de l'objet divisée par l'aire entourée par l'enveloppe convexe (voir ci-dessus). A Solidity = -----------A+B Volume SE : volume sphérique équivalent (SE). Il s'agit du volume d'une sphère ayant le même diamètre CE (voir ci-dessus) que l'objet : A A 1 ill 7699 Le volume SE, mesuré en μm3, est calculé comme suit : 3 × CE D iameter Volume = π ----------------------------------------------6 Intensité moyenne : moyenne des niveaux de gris du pixel dans l'objet, c.-àd. i=N ∑ Ii i=1 Intensity Mean = ------------- N où : Ii est la valeur d'intensité du pixel (i). N est le nombre total de pixels dans la particule. Pour les images en niveaux de gris, l'intensité moyenne est comprise entre 0 (noir) et 255 (blanc). Un objet gris moyen uni a une intensité moyenne de 128. Intensité moyenne = 150 Morphologi G3 Intensité moyenne = 95 Page 2-13 Chapitre 2 Qu'est-ce que le Morphologi G3 ? Écart type de l'intensité : écart type des niveaux de gris du pixel dans l'objet, c.-à-d. 2 Intensity SD = ⎛ N ⎞ ⎜ ⎟ N ⎜ ∑ Ii⎟ ⎝i = 1 ⎠ 2 ∑ Ii + – -----------------N i=1 ----------------------------------------------N où : Ii est la valeur d'intensité du pixel (i). N est le nombre total de pixels dans la particule. L'écart type de l'intensité est indiqué en niveaux de gris de 0 à 255. Un objet gris uniforme comme celui-ci aurait une valeur d'écart type d'intensité de 0 : Paramètres de fibre Remarque : Les valeurs pour les paramètres suivants sont uniquement calculées si ceux-ci sont sélectionnés dans la SOP. L'analyse des particules en fonction des paramètres de fibre peut être plus longue qu'une mesure standard. Reportez-vous au chapitre 6 pour plus de détails sur la configuration de la SOP. Longueur totale de fibre (μm) : en fait, ce paramètre indique la longueur de la fibre comme si elle était redressée. La plage de tailles indiquée se situe entre 1 μm et 10 mm. Page 2-14 MAN 0410 Qu'est-ce que le Morphologi G3 ? Chapitre 2 Pour évaluer la longueur de la fibre, sa structure de base est d'abord analysée par le logiciel avec les protubérances également prises en compte, comme illustré dans cet exemple : la longueur de la fibre dans cet exemple est la somme de la section 1 et de la section 2. 1 2 Morphologi G3 Page 2-15 Chapitre 2 Qu'est-ce que le Morphologi G3 ? Élongation de fibre : expression du rapport de largeur sur longueur. 0 = élongation minimum, 1 = élongation maximum. 0 1 Rectitude de fibre : valeur indiquant la rectitude de la fibre. 1 = rectitude maximum, 0 = rectitude minimum. 0 1 ill 8818 Largeur de fibre (μm) : mesure de la longueur et de la superficie de la fibre, à partir de laquelle la largeur est calculée. La plage de tailles indiquée se situe entre 1 μm et 10 mm. ill 8821 Page 2-16 MAN 0410 Qu'est-ce que le Morphologi G3 ? Chapitre 2 Statistiques présentées Les principales statistiques présentées par le logiciel (dans les rapports Malvern) sont décrites ici. Les statistiques de la distribution sont calculées à partir des résultats en utilisant les diamètres calculés D[m,n] ; il s'agit d'une méthode reconnue au niveau international pour définir les moments moyens et autres d'une granulométrie. Consultez la norme britannique BS2955:1993 pour plus d'informations. ∑ ∑ 1 m – 3 ------------- m–n Vi di D [ m, n ] = -----------------------n–3 Vi di Dv(0,5), Dv(0,1) et Dv(0,9) sont des centiles de mesures standard obtenues par analyse. D(n, 0,5) représente la taille en microns pour laquelle 50 % de l'échantillon est plus petit et 50 % plus grand. Cette valeur est également connue sous le nom de diamètre médian en masse (MMD) ou médiane de la distribution dimensionnelle en volume. Le v dans l'expression D(v, 0,5) fait référence à la distribution dimensionnelle en volume. Il peut être remplacé par s pour surface, l pour longueur ou n pour nombre de distributions. D(n, 0,1) représente le diamètre en dessous duquel se situe 10 % de l'échantillon. D(n, 0,9) représente le diamètre en dessous duquel se situe 90% de l'échantillon. D[4,3] est le diamètre moyen exprimé en volume ou diamètre moyen en moment de masse. D[3,2] est le diamètre moyen en surface, également appelé diamètre moyen en moment de surface ou diamètre moyen de Sauter. Résolution basée sur le nombre Certaines applications, en particulier celles pour lesquelles la détection de petits nombres de particules relativement petites (fines) ou la détection de particules étrangères est importante, nécessitent la résolution d'un système basé sur le nombre. Toutes les applications ne requièrent pas cette sensibilité basée sur le nombre ; dans ce cas, il est généralement logique de profiter de la rapidité et de la commodité des méthodes d'ensemble, qui sont basées sur le volume. Morphologi G3 Page 2-17 Chapitre 2 Qu'est-ce que le Morphologi G3 ? Base volumique Les méthodes de granulométrie d'ensemble fournissent généralement des données sur ce que l'on appelle une base volumique. Cela signifie que la contribution de chaque particule est proportionnelle à son volume : les grosses particules dominent la distribution et la sensibilité aux petites particules est réduite, car leur volume est bien inférieur à celui des grosses. Ce graphique illustre une mesure d'échantillon affichée sur une base volumique : Base en nombre L'analyse des images fournit des données sur ce que l'on appelle une base en nombre. Cela signifie que la contribution de chaque particule à la distribution est identique ; une toute petite particule a exactement le même « poids » qu'une particule très grosse. Le graphique ci-dessous illustre la même mesure d'échantillon affichée sur une base numérale. Le même échantillon mesuré sur une base en nombre montre clairement un second pic de particules fines avec un diamètre CE d'env. 60 μm. À des fins de diagnostic ou de dépannage, la présence de particules fines peut être très importante pour bien comprendre le processus de fabrication ; l'extra-sensibilité aux particules fines de l'analyse des images peut donc se révéler indispensable. Page 2-18 MAN 0410 Qu'est-ce que le Morphologi G3 ? Morphologi G3 Chapitre 2 Page 2-19 Chapitre 2 Qu'est-ce que le Morphologi G3 ? Enregistrement des images La capacité à visualiser des images de particules individuelles offre à l'utilisateur un niveau supplémentaire de vérification qui confirme les données quantitatives et permet d'optimiser la mise au point des méthodes et la préparation des échantillons. Cette capacité est particulièrement utile, notamment pour déterminer si une particule de forme irrégulière est une véritable particule primaire ou un agglomérat de particules plus petites. Les images enregistrées de toutes les particules peuvent alors être triées, filtrées et classées en fonction des exigences de l'utilisateur. Cet exemple illustre une sélection de particules principalement sphériques : ill 7707 Les agglomérats et d'autres particules de forme irrégulière peuvent être identifiés visuellement à partir des images, mais aussi de manière quantifiable à l'aide d'un paramètre de forme tel que la circularité. Tous les agglomérats auront une valeur de circularité inférieure à celle des particules sphériques primaires. Ainsi, le tri et le filtrage sur la circularité peuvent permettre d'identifier rapidement le niveau d'agglomération dans un échantillon. Page 2-20 MAN 0410 Qu'est-ce que le Morphologi G3 ? Chapitre 2 Cet exemple illustre des particules en forme d'aiguille dans un autre échantillon identique : ill 7708 Elles peuvent être détectées visuellement à l'aide des images réelles, mais également de manière statistique à l'aide d'un paramètre de forme tel que l'élongation. Les images de particules individuelles peuvent être capturées en couleur ; consultez la description au chapitre 8. Morphologi G3 Page 2-21 Chapitre 2 Qu'est-ce que le Morphologi G3 ? Concepts du Morphologi G3 Cette section décrit certains termes utilisés par le Morphologi G3. Le fichier de mesure Chaque fois qu'une mesure est réalisée, les données de mesure sont enregistrées dans un fichier de mesure (.vmes). Ce fichier contient les données de distribution, mais pas les données de chaque particule ; ces données sont conservées pour chaque particule, avec l'image, dans un fichier .img. Si un fichier de mesure est copié ou envoyé par courriel, les images ne seront pas visibles tant que les fichiers .img n'ont pas été copiés/envoyés par courriel. Un fichier de mesure peut également contenir des enregistrements générés par la modification d'un enregistrement, par exemple en filtrant certaines particules de l'ensemble mesuré d'origine. Cet exemple illustre une partie de l'affichage d'un fichier de mesure : Chaque ligne (enregistrement) représente une mesure contenue dans ce fichier. La gestion du fichier de mesure dépend des préférences de l'utilisateur. Par exemple : Un fichier de mesure séparé peut être utilisé pour chaque type d'échantillons. Un fichier de mesure séparé peut être utilisé pour chaque semaine ou mois. Un fichier de mesure séparé peut être utilisé par chaque utilisateur. Un fichier de mesure peut être utilisé pour tous les enregistrements de mesures. (Cela n'est pas recommandé pour tous les enregistrements, mais les résultats qui doivent être superposés ou comparés à l'aide de l'onglet Comparison (Comparaison) doivent se trouver dans un seul fichier). Pour connaître les paramètres de SOP utilisés pour générer un enregistrement, cliquez avec le bouton droit de la souris sur l'enregistrement et sélectionnez Extract SOP (Extraire SOP). Remarque Si plusieurs fenêtres de fichier de mesure sont ouvertes, l'enregistrement de la mesure sera sauvegardé dans le fichier actif. Lorsque le logiciel démarre, il ouvre automatiquement le dernier fichier de mesure utilisé. Il n'est pas recommandé d'avoir un trop grand nombre de fichiers de Page 2-22 MAN 0410 Qu'est-ce que le Morphologi G3 ? Chapitre 2 mesure ouverts qui contiennent de grands volumes de résultats, car cela pourrait ralentir le système. Morphologi G3 Page 2-23 Chapitre 2 Qu'est-ce que le Morphologi G3 ? Procédure opératoire standardisée (SOP) Une SOP est une sorte de modèle qui définit tous les paramètres et réglages de mesure. Son utilisation permet de garantir que les mesures réalisées sur le même type d'échantillons sont effectuées de manière cohérente. Il est possible de créer ou de modifier des SOP selon les besoins. Cela est utile dans les environnements de contrôle qualité. Un fichier SOP unique (.vsop) peut être envoyé par courriel à différents sites où les utilisateurs doivent mesurer le même produit de la même manière. Les SOP sont également particulièrement adaptées pour mesurer le même échantillon de manières légèrement différentes. Au lieu de configurer des ensembles de paramètres largement identiques à chaque fois, copiez une SOP existante et modifiez simplement les paramètres requis. Cela réduit le risque de faire des erreurs dans les paramètres. Mouvement d'analyse et recouvrement de champ Pour garantir que toutes les particules d'une surface d'analyse donnée sont détectées et qu'aucun biais n'est généré en faveur des particules plus petites, une procédure de recouvrement de champ peut être utilisée. Les particules touchant le bord d'un champ sont rejetées et détectées dans le champ suivant. Les coordonnées XY de chaque particule sont enregistrées et utilisées pour garantir que la même particule détectée dans des champs consécutifs n'est pas comptée deux fois. Les exemples ci-dessous illustrent l'importance de ce mécanisme. Exemple 1 : aucun recouvrement A B C A B C ill 8464 Le grand rectangle noir en haut représente la surface d'analyse totale, qui est analysée par trois champs adjacents, A, B et C. Les rectangles sur trois niveaux sous le Page 2-24 MAN 0410 Qu'est-ce que le Morphologi G3 ? Chapitre 2 grand rectangle montrent les particules que chaque champ va mesurer, en supposant que les deux particules qui se situent sur les lignes entre ces champs sont exclues. Ce système génère de toute évidence un biais en faveur des particules plus petites étant donné que les particules plus grandes ont une plus forte probabilité d'être en contact avec un bord. Pour éviter les inexactitudes causées par les effets de bord, un degré de recouvrement est utilisé. Ceci est illustré par l'exemple ci-dessous. Exemple 2 : avec recouvrement Dans ce cas, il y a un recouvrement entre les champs, cinq champs sont donc nécessaires pour couvrir la surface d'analyse : A B C D E A 1 B C D E 2 ill 8465 Là encore, les rectangles sur cinq niveaux sous le grand triangle montrent les particules mesurées par chaque champ. Cette fois, toutes les particules figurent entièrement dans au moins un champ. À condition que toutes les particules de l'échantillon soient plus petites que le champ de vision de recouvrement, toutes les particules de l'échantillon seront détectées. Dans cette illustration, la particule dans le champ B ne sera pas comptée, car elle a déjà été mesurée dans le champ A. La particule dans le champ E est la plus grande qui puisse être mesurée, car elle est presque aussi grande que le recouvrement lui-même, indiqué par . Une alternative au recouvrement de champ est la reconstitution de particule. Cette procédure est décrite dans la section suivante. Morphologi G3 Page 2-25 Chapitre 2 Qu'est-ce que le Morphologi G3 ? Reconstitution de particule La reconstitution de particule est une méthode alternative au recouvrement pour la capture de particules à cheval sur plusieurs images. En effet, elle étend la plage de mesure de taille supérieure de l'objectif, ce qui garantit que les particules plus grandes (par nature, celles qui franchissent les bordures plus fréquemment) sont comptées. La reconstitution de particule enregistre séparément tous les éléments qui franchissent les bordures, puis utilise des algorithmes de reconnaissance de forme pour les assembler en une particule unique. Plutôt que de simplement juxtaposer toutes les zones d'analyse ensemble, cette méthode élimine le bruit de fond indésirable avant la reconstitution, ce qui augmente la vitesse d'analyse. Reportez-vous aux illustrations ci-dessous. Avant la reconstitution de particule, la particule est à cheval sur les champs : Des sections de particule déconnectées sont identifiées, isolées et associées : ill 8463 La reconstitution de particule est bien plus rapide que la méthode du recouvrement, étant donné qu'elle requiert bien moins d'analyse au microscope pour couvrir la même surface. Toutefois, la technologie de reconnaissance des formes présente des limites et cette méthode convient mieux à l'analyse de particules de forme allongée plutôt que circulaire. Il est conseillé de tester au préalable les méthodes de recouvrement et de reconstitution de particule sur une petite surface d'analyse représentative pour déterminer la méthode la plus adaptée à l'échantillon. Reportez-vous au chapitre 6 pour plus de détails sur l'activation de la reconstitution de particule. Page 2-26 MAN 0410 Qu'est-ce que le Morphologi G3 ? Chapitre 2 Remarque Non disponible pour les grossissements supérieurs à 10X en raison des limites de précision. En raison de la mémoire PC limitée disponible pour ce processus, la longueur de la particule qui peut être reconstituée est plafonnée. Cela dépend du grossissement et de la complexité de la forme des particules. En règle générale, à l'aide de l'objectif 5X, une particule présentant une distance maximum de 10 mm sera correctement reconstituée. Empilage en Z Comme les objectifs de l'instrument présentent une profondeur de champ étroite, en raison de leur grossissement élevé, il n'est pas toujours possible d'obtenir une mise au point précise sur l'ensemble d'une particule tridimensionnelle. L'empilage en Z est une solution qui prend plusieurs images d'un échantillon, chacune à différentes hauteurs Z et qui les superpose ensuite pour former une image composite unique. Reportez-vous à illustration ci-dessous. Particle Z position 4 3 2 1 Cette image montre une particule fibreuse qui dépasse de la surface de la lame (position 1). Si une seule analyse était réalisée à la position Z 4, seule la partie supérieure de la particule serait nette et le reste serait pratiquement invisible, donnant une image peu fidèle de la forme réelle de la particule. L'empilage en Z permet au système de prendre des images aux positions 1 à 4, puis de les fusionner, fournissant une image plus fidèle de la particule. L'illustration ci-dessous compare la manière dont l'empilage en Z peut améliorer la clarté globale d'une image. L'image A montre une analyse de particule standard et affiche un niveau de flou sur certaines parties de la particule fibreuse. L'image B montre la même particule après l'empilage en Z et présente un bon niveau de mise au point globale. Morphologi G3 Page 2-27 Chapitre 2 Qu'est-ce que le Morphologi G3 ? Le chapitre 5 contient des détails sur la réalisation d'un empilage en Z à partir du microscope manuel. Le chapitre 6 fournit des informations sur l'implémentation de l'empilage en Z dans une SOP. Page 2-28 MAN 0410 Qu'est-ce que le Morphologi G3 ? Chapitre 2 Filtres Il est fréquent de vouloir exclure des particules indésirables de l'analyse, telles que : Contaminants : ils peuvent inclure des fibres ou des particules qui sont en contact. Si l'un de ces contaminants présente des propriétés constantes, il est possible de définir des filtres pour les exclure de l'analyse. Par exemple, les particules en contact peuvent être exclues d'après leur convexité et les fibres d'après leur élongation. Particules en contact : suppression des images de particules en contact du résultat final en utilisant, par exemple, les paramètres de coefficient de plénitude ou de convexité. Notez que si le nombre d'images exclues représente une part élevée du total, cela indique une dispersion inappropriée (trop concentrée). Particules présentant une résolution en pixels insuffisante : par exemple, les particules de moins de 100 pixels dans la surface ne sont pas utiles dans le cadre d'une analyse de la forme et doivent donc être exclues si la forme est le facteur principal ; leur inclusion serait préjudiciable à la distribution de forme. Dans cet exemple, les particules pourraient être filtrées à l'aide du paramètre Aire (pixels). Pour obtenir de bonnes informations sur la taille et en particulier sur la forme, un nombre suffisant de pixels par image de particule est requis (en général, au moins 100 pixels par image de particule pour les données de forme sont nécessaires). ill 8466 Il est possible de définir des filtres pour exclure des particules lors de l'étape de conception d'une SOP ou à l'aide de l'onglet Scattergram (Diagramme de dispersion) lorsqu'une mesure est terminée, puis ajoutée à la SOP le cas échéant. Les filtres utilisent la logique OU : ainsi, une particule est exclue si elle correspond à n'importe lequel des critères de filtre. Morphologi G3 Page 2-29 Chapitre 2 Qu'est-ce que le Morphologi G3 ? Classes Les classes vous permettent de regrouper des particules en fonction des paramètres mesurés. Tout groupe présentant des propriétés constantes peut être défini comme une classe. Le nombre de particules dans chaque classe peut être indiqué lors de l'analyse. Il est possible d'utiliser les classes de deux manières : pour identifier des groupes de particules qui présentent de l'intérêt et pour filtrer ceux qui n'en présentent pas (p. ex. les particules fines). Par exemple, une classe bulles peut être définie par une combinaison des deux propriétés suivantes : Valeur de circularité HS supérieure à 0,95. Valeur d'écart type d'intensité supérieure à 0,5. La classification utilise la logique ET, ce qui signifie qu'une particule n'appartient à une classe que si elle remplit tous les critères. Les particules peuvent appartenir à plusieurs classes. L'outil de classification accessible depuis l'onglet Scattergram (Diagramme de dispersion) (ou l'onglet Particles (Particules) du volet Scattergram (Diagramme de dispersion), si vous utilisez l'instrument G3-ID) fournit un outil graphique facile à utiliser pour la définition des classes. Page 2-30 MAN 0410 3 Caractéristiques du matériel Introduction Ce chapitre présente les composants matériels de l'instrument. Il couvre les points suivants : Configurations du système : description des types de systèmes disponibles. Composants clés : résumé des composants matériels clés. Instrument : description des pièces principales. Options polariseur et analyseur Option kit d'adaptateur 1X. Le progiciel est décrit dans le chapitre suivant. Configurations du système Il existe trois types de systèmes : Morphologi G3 G3SE : ce système présente un module de dispersion d'échantillon (SDU) intégré pour une dispersion automatique de l'échantillon, mais il peut également être utilisé avec la dispersion manuelle sur des lames de microscope, etc. G3 : ce système ne présente pas de SDU intégré. L'utilisateur peut utiliser un dispositif de préparation d'échantillon distinct ou un autre module de dispersion d'échantillon. Il peut également préparer des échantillons manuellement. G3-ID / G3SE-ID : cet instrument peut réaliser une analyse spectrale d'un échantillon afin de permettre une identification chimique. Cette option est disponible avec ou sans le SDU. Page 3-1 3 Chapitre 3 Caractéristiques du matériel Composants clés Ce schéma montre les composants clés d'un système classique. Une description du matériel du G3-ID est présentée plus loin dans ce chapitre. 4 5 1 5 3 2 6 ill 8712 Instrument Morphologi (banc optique). SDU intégré, sur le Morphologi G3SE uniquement. Alimentation 40 V pour les composants électroniques de commande. Ordinateur exécutant le logiciel Morphologi et connecté à deux écrans. Nous recommandons que cet ordinateur exécute le logiciel Morphologi uniquement. Remarque Des programmes supplémentaires, incluant un logiciel de contrôle à distance et d'affichage virtuel, qui sont exécutés sur l'ordinateur de l'instrument peuvent altérer les performances du logiciel Morphologi. Pour plus d'informations et de conseils, veuillez contacter Malvern Instruments. Deux écrans plats, un pour l'affichage du logiciel et un pour l'affichage vidéo de l'échantillon Manette pour déplacer manuellement la platine XY Les sections suivantes décrivent les principaux composants. Page 3-2 MAN 0410 Caractéristiques du matériel Chapitre 3 Instrument Le Morphologi G3 est constitué des principaux composants suivants : 6 1 2 3 5 4 7 8 ill 8120 Banc optique Connexions du panneau arrière SDU intégré (G3SE/G3SE-ID uniquement) Platine XY de précision Support de porte-échantillon et porte-échantillon Caméra numérique FireWire™ (sous la partie amovible du couvercle) Alimentation 40 V pour les composants électroniques de commande Manette pour déplacer manuellement la platine XY Étiquette d'identification de l'instrument : elle indique le modèle du Mor- phologi G3 et son numéro de série Pour accéder à l'étiquette, retirez le couvercle triangulaire. Indiquez ces numéros lorsque vous contactez Malvern Instruments, pas ceux qui se trouvent sur l'étiquette située sur le panneau arrière. Cette section résume les fonctions de ces composants et montre comment connecter l'instrument à l'ordinateur. Morphologi G3 Page 3-3 Chapitre 3 Caractéristiques du matériel Banc optique Les principaux composants du banc optique sont illustrés ci-après. E D F B C H G A D ill 8121 Voici les composants : Banc optique principal Nez de l'objectif : abrite un jeu d'objectifs avec différents grossissements La permutation automatique des objectifs est contrôlée par le logiciel. Connecteurs du panneau arrière Boîtes à lumière : le Manuel des notions fondamentales indique comment remplacer les ampoules. Caméra CCD FireWire™ SDU intégré (G3SE/G3SE-ID uniquement) Afficheurs à LED Interrupteur de fin de course Z Commandes logicielles Les principales variables matérielles contrôlées par le logiciel sont : Page 3-4 Grossissement Position de mise au point Intensité lumineuse MAN 0410 Caractéristiques du matériel Chapitre 3 Choix de l'éclairage épiscopique (éclairage supérieur) ou diascopique (éclairage inférieur) L'utilisation du logiciel pour contrôler ces variables permet d'éliminer les biais liés à l'utilisateur et à l'environnement. Levier du diaphragme d'ouverture Juste en dessous de la platine du microscope se trouve un renfoncement contenant le levier du diaphragme d'ouverture . Il est utilisé avec l'éclairage diascopique (inférieur). Il doit normalement être réglé sur une ouverture à 80 %-90 %, c.-à-d. dans la position illustrée ci-dessous. A B ill 7682 Le verrou d'ouverture du diaphragme maintient le levier dans la position d'ouverture à 80 %-90 %. Le levier fournit l'éclairage de Kohler, qui offre un contraste et une résolution d'image optimums. Parfois, pour obtenir un meilleur contraste, il est nécessaire de rapprocher le levier de la position centrale (50 %). Le cas échéant, procédez toujours comme suit : Morphologi G3 Ajoutez une remarque aux instructions préalables à la mesure de la SOP. Ajoutez une remarque aux instructions de pré-mesure de la SOP, en indiquant à l'opérateur de replacer le levier dans la position d'ouverture à 80 %-90 % une fois la mesure terminée. Il peut être nécessaire de procéder à une nouvelle caractérisation de l'instrument : pour plus d'informations, consultez le Manuel des notions fondamentales. Page 3-5 Chapitre 3 Caractéristiques du matériel Afficheurs à LED Vérifiez les LED en cas de problème : Page 3-6 LED Indication LASER ON (G3-ID uniquement) Indique la présence d'un rayonnement laser lorsqu'elle est allumée. Si elle est éteinte ou qu'elle clignote, le rayonnement laser n'est pas présent. TX, RX Communication avec l'ordinateur OK. XYZ Run Platine XY et composants électroniques de mise au point opérationnels. AUX Run Clignote lorsque le banc optique et le SDU sont opérationnels. +5V, 12V L'alimentation du banc optique et du SDU est OK. XYZ on L'alimentation du système de commande et XYZ est OK. PWR La source d'alimentation principale est connectée et le banc optique est activé. MAN 0410 Caractéristiques du matériel Chapitre 3 Panneau arrière L'arrière du banc optique, illustré ci-dessous, permet d'accéder aux boîtes à lumière, à l'alimentation électrique, à l'interrupteur d'alimentation et aux autres connexions : A B RS232 IOIOI 1 JOY STICK RS232 IOIOI 3 Z MOTOR E RS232 IOIOI 2 XY MOTOR F PS3 A TTL PS3 B C NIKON D E PC EXPANSION A 38V 100W DC POWER T 5A L 250 V F G C D ill 8714 Voici les pièces illustrées : Arrivée d'air (G3SE/G3SE-ID uniquement) : raccordez l'alimentation en air au SDU ici. Boîte à lumière réfléchie : elle contient une ampoule halogène à forte puis- sance en watts. Cette source d'éclairage est principalement utilisée pour la correction de l'inclinaison des plaques, les applications de filtre ou les applications épiscopiques courantes. Boîte à lumière à transmission : elle contient une ampoule halogène à forte puissance en watts. Cette source d'éclairage est utilisée pour la plupart des applications diascopiques courantes. Remarque Les deux boîtes à lumière peuvent être branchées en même temps. La seule raison pour laquelle vous pouvez en déposer une est le remplacement Morphologi G3 Page 3-7 Chapitre 3 Caractéristiques du matériel d'une ampoule, comme décrit dans le Manuel des notions fondamentales. Connecteur/interrupteur d'alimentation principal : interrupteur de marche/arrêt du banc optique. Les fusibles sont montés à l'intérieur du panneau arrière. Si vous soupçonnez qu'un fusible a grillé, demandez à un technicien d'entretien de Malvern Instruments d'intervenir. Cet interrupteur active également le module de commande, si son bloc d'alimentation est branché. Panneau de connexion : il est décrit dans la section suivante. Prise d'alimentation des composants électroniques de commande : rac- cordez le câble du bloc d'alimentation 40 V ici. Fusible du module de commande : il est remplaçable par l'utilisateur. Con- sultez le Manuel des notions fondamentales. Panneau de connexion Le panneau de connexion à l'arrière de l'instrument est illustré ci-après : Page 3-8 MAN 0410 Caractéristiques du matériel Chapitre 3 RS232 IOIOI 1 JOY STICK C D RS232 IOIOI 3 Z MOTOR F RS232 IOIOI 2 E XY MOTOR F PS3 A TTL PS3 B C G NIKON D E A PC EXPANSION A 38V 100W DC POWER T 5A L 250 V H B ill 8823 Les connexions requises sont désignées comme suit : Port USB pour l'ordinateur. Alimentation CC 40 V du module de commande. Connexion de la manette. Pour information, les autres connecteurs sont répertoriés ci-après : Connexion du moteur Z (mise au point). Connexion de la platine STAGE - XY. Connexion du contrôleur de platine RS232. Port USB pour le microscope Nikon. NB : non USB 3.0 (parfois dési- gné SS). Morphologi G3 Page 3-9 Chapitre 3 Caractéristiques du matériel Fusible T5,0 A remplaçable par l'utilisateur (deux fusibles de rechange sont fournis). Attention ! Ne branchez/débranchez aucun connecteur tant que le boîtier est sous tension. Page 3-10 MAN 0410 Caractéristiques du matériel Chapitre 3 SDU intégré (Morphologi G3SE/G3SE-ID uniquement) Le SDU utilise une alimentation en air comprimé de laboratoire (5,5 bar minimum à 9 bar maximum). La dispersion est réalisée à l'aide du logiciel, dans le cadre d'une SOP ou en utilisant la commande Measure-Disperse Sample (Mesurer-Disperser l'échantillon). Elle ne peut pas être déclenchée manuellement. Le chapitre 4 indique comment préparer un échantillon pour la dispersion. Les composants sont illustrés ci-après : E D C B A Il s'agit de : ill 8123 Chambre de dispersion : l'échantillon est placé en haut de cette chambre dans une cassette d'échantillon. (Déposez la chambre de l'instrument pour insérer un échantillon.) Lorsque la SOP ou la commande Measure-Disperse Sample (Mesurer-Disperser l'échantillon) est exécutée, l'injection de gaz/d'air disperse l'échantillon sous pression. Pince : maintient la chambre de dispersion en place. Poussez fermement la chambre pour l'enclencher dans cette pince. Bouchon : maintient la cassette d'échantillon en place. Morphologi G3 Page 3-11 Chapitre 3 Caractéristiques du matériel Bouton de déverrouillage des tuyaux : appuyez sur ce bouton pour insérer ou déverrouiller les tuyaux d'air. Alimentation en air/gaz dispersant : enfoncez ce tuyau en haut de la chambre de dispersion. Platine XY de précision La platine maintient le support de plaque d'échantillon. Elle se déplace automatiquement sur les axes X et Y. A B C ill 7403 Voici les composants de la platine : Entraînement X : contrôle le mouvement de la lame dans l'axe X (gauche/ droite). L'entraînement est commandé par le logiciel ou la manette. Support de porte-échantillon et porte-échantillon : ils sont montés sur la platine. Voici leur description. Entraînement Y : contrôle le mouvement de la lame dans l'axe Y (arrière/ avant). L'entraînement est commandé par le logiciel ou la manette. Avertissement ! L'entraînement X et l'entraînement Y peuvent chauffer ; ne les touchez pas. Remarque La platine XY peut faire du bruit, même lorsqu'elle est immobile. Ce bruit provient de la commande du micromoteur pas à pas et n'altère pas les performances ni la fiabilité de l'instrument. Page 3-12 MAN 0410 Caractéristiques du matériel Chapitre 3 Support de porte-échantillon et porte- échantillons Support de porte-échantillon Le support de porte-échantillon est fixé sur la platine. Il est illustré ci-dessous : C D B A ill 8441 Voici ses caractéristiques : Encoche rectangulaire : pour l'insertion de porte-échantillons (voir ci- après) pour différentes applications. Le porte-échantillon à utiliser est spécifié lors de la création d'une SOP (fenêtre Sample carrier (Porte-échantillon)). Cible référence : pour la correction de décalage et l'alignement de mise au point rapide (axe Z). Position d'étalonnage de l'éclairage : permet de régler l'intensité lumineuse avec l'éclairage diascopique à un niveau déterminé. Quatre réticules d'étalonnage : permettent un étalonnage précis du gross- issement et de la mise au point. Quatre réticules de pas différents sont nécessaires pour couvrir toute la plage de l'instrument. Les réticules sont en chrome gravé sur du verre et la largeur de ligne mesurée est traçable par le National Physical Laboratory (NPL) et le NIST. Les réticules permettent de vérifier l'étalonnage avant une mesure. La largeur de ligne certifiée est imprimée sur la lame ; le certificat est détenu par Malvern Instruments. Attention ! Le motif du réticule est imprimé sur le dessous de la lame afin de réduire le risque d'endommagement ou de contamination, mais manipulez le support de plaque d'échantillon et les plaques avec soin. Lors des mesures avec Morphologi G3 Page 3-13 Chapitre 3 Caractéristiques du matériel l'éclairage supérieur, les espaces entre les réticules sur le haut du porteéchantillon sont également utilisés ; assurez-vous qu'ils restent propres. La procédure de nettoyage des plaques est décrite dans le Manuel des notions fondamentales. Porte-échantillons Le terme « porte-échantillon » est utilisé comme terme générique pour toutes les plaques et cellules qui peuvent être installées sur le support de porte-échantillon. La sélection du porte-échantillon dans une SOP est effectuée à partir de la fenêtre Sample carrier (Porte-échantillon) de l'Éditeur de SOP. Dans le microscope manuel, le porte-échantillon peut être sélectionné à partir des icônes déroulantes de la barre d'outils principale : Plusieurs porte-échantillons sont disponibles de série et d'autres porte-échantillons spécifiques à des applications sont en option. Nettoyez toujours les porte-échantillons à chaque changement d'échantillon. Page 3-14 MAN 0410 Caractéristiques du matériel Chapitre 3 La configuration du porte-échantillon dépend de l'instrument ; les plaques standard fournies avec l'instrument sont : Plaques de verre avec module de dispersion d'échantillon (SDU) Ce porte-échantillon, dans le schéma précédent, est normalement utilisé conjointement avec le module de dispersion d'échantillon (SDU). Le SDU disperse automatiquement l'échantillon de façon uniforme sur une surface circulaire de ce porte-échantillon. Bien que conçu pour être utilisé avec le SDU, ce porte-échantillon convient également aux dispersions manuelles. Plaque à 4 lames de microscope Ce porte-lames de microscope peut contenir jusqu'à quatre lames et permet de réaliser facilement plusieurs mesures de façon séquentielle. Par exemple, la reproductibilité de la préparation des échantillons peut être évaluée en mesurant quatre lames, en réalisant un enregistrement distinct pour chacune d'elles et en superposant les résultats. En outre, s'il n'y a pas suffisamment de particules sur une lame, il est possible de combiner plusieurs lames en un résultat. Chaque lame est maintenue en place par une lame de serrage à ressort. La plaque à quatre glames de microscope ressemble à ceci : ill 8157 Chargement d'un porte-échantillon : Insérez le porte-échantillon dans le support de porte-échantillon depuis la droite et positionnez-le sous la plaque de verrouillage . Poussez-le délicatement vers la gauche et abaissez-le doucement sur le support de porte-échantillon. Morphologi G3 Page 3-15 Chapitre 3 Caractéristiques du matériel A B ill 8442 Pour le retirer, insérez le doigt dans l'encoche , poussez doucement la plaque vers la gauche et ôtez-le. Remarque Reportez-vous également au Manuel des accessoires Morphologi G3 pour plus d'informations sur les porte-échantillons supplémentaires. Caméra numérique Le système de caméra numérique FireWire™ se trouve sous la partie amovible du couvercle, à l'avant du banc principal. L'arrière de la caméra est équipé de deux connexions et d'une LED : A C B Il s'agit de : ill 7408 Câble et connexion FireWire™ : permet de raccorder la caméra au port Fire- Wire™ sur l'ordinateur. Le câble sert à la fois pour l'alimentation et le transport des données. Page 3-16 MAN 0410 Caractéristiques du matériel Chapitre 3 Câble et connexion d'impulsion de déclenchement : réservés à une utili- sation ultérieure. LED d'alimentation : indique si la caméra est sous tension. Les ports FireWire™ sur la carte du PC ont la forme suivante : ill 7680 Bloc d'alimentation Le petit bloc d'alimentation alimente les commandes de l'instrument, pas le banc optique. Attention ! N'utilisez aucun autre bloc d'alimentation avec l'instrument. Manette La manette permet à l'utilisateur de déplacer manuellement la platine du microscope. Remarque : En mode de microscope manuel, la souris peut être utilisée comme une manette virtuelle pour parcourir la plaque et effectuer la mise au point sur l'échantillon. Consultez le chapitre 5 pour obtenir plus d'informations. Morphologi G3 Page 3-17 Chapitre 3 Caractéristiques du matériel L'image suivante illustre les pièces clés de la manette. A B C D Voici les composants de la manette : ill 8710 Écran : l'écran de la manette a deux fonctions : fournir des informations chif- frées sur la position XY ou Z de la platine et indiquer à l'utilisateur sur quels boutons de la manette il doit appuyer pour accéder aux différents modes de commande. Les informations affichées sur la ligne du bas de l'écran font référence à la rangée supérieure de boutons de commande (1-4). Dans l'écran illustré : Page 3-18 L'écran est en mode XY (absolu), ce qui est indiqué en haut à gauche de l'écran. Les boutons rotatifs sont en mode Z : l'indication XY affichée en bas à droite fait référence à la fonction du bouton 4, qui fait passer l'instrument en mode de bouton rotatif XY lorsqu'il est activé. MAN 0410 Caractéristiques du matériel Chapitre 3 Les chiffres des coordonnées XY et de la position Z affichés sur l'écran de la manette peuvent être Rel (relatifs) ou Abs (absolus) : La position absolue est une position calculée par le système en fonction du point de départ initial de la platine. En mode d'affichage de la position Z, le chiffre indiqué correspond à celui qui figure sur la barre d'état du logiciel Morphologi. Le chiffre affiché sur le logiciel est arrondi à un nombre de décimales inférieur à celui de l'écran de la manette, il y a toujours un léger écart entre les deux. En revanche, la position XY absolue affichée sur la manette utilise une origine de coordonnées différente de celle du logiciel et doit être ignorée : fiez-vous plutôt aux coordonnées indiquées par le logiciel Morphologi. La position relative permet à l'utilisateur de remettre à zéro le chiffre XY ou Z dans n'importe quelle position : pour cela, appuyez sur le bouton 2 lorsque l'indication Abs est affichée sur l'écran de la manette. Il est possible d'utiliser ce mode pour mesurer une distance absolue dans XY ou Z. Boutons de commande 1 à 6 : les boutons de commande ont plusieurs fonctions, selon le mode actif de la manette, et sont désignés comme suit : 1 2 3 5 4 6 ill 8709 Bouton Fonction 1 Menu 2 Fonction déterminée par un message sur l'écran. 3 Fonction déterminée par un message sur l'écran. 4 Fonction déterminée par un message sur l'écran. 5 Commande de vitesse pour l'axe Z. 6 Commande de vitesse pour l'axe X/Y. Manette X/Y : contrôle le mouvement X/Y de la platine. Morphologi G3 Page 3-19 Chapitre 3 Caractéristiques du matériel Bouton rotatif gauche/droit : permet de contrôler la mise au point (posi- tion Z) ou le mouvement X/Y, en fonction du mode sélectionné. À l'aide de la manette XY Les commandes suivantes s'appliquent : Poussez la manette à gauche ou à droite pour déplacer la platine sur l'axe X. Poussez la manette vers l'arrière ou vers l'avant pour déplacer la platine sur l'axe Y. Poussez la manette en diagonale pour déplacer la platine sur les deux axes en même temps. Plus la manette est éloignée de la position centrale, plus la platine se déplace rapidement. Remarque La logique de commande de la manette peut être inversée dans le logiciel à l'aide de la commande Maintenance-Invert Joystick X/Y (MaintenanceInverser X/Y manette). Ainsi, si la manette est déplacée vers la gauche, cela signifie « déplacer la platine à gauche » ou « déplacer l'image à gauche ». Consultez le Manuel des notions fondamentales pour plus d'informations sur le menu Maintenance. Modification de la vitesse de suivi de la platine Trois vitesses de suivi sont disponibles pour la commande par manette (ou bouton rotatif) de la platine. Pour les sélectionner, procédez comme suit : 1. Assurez-vous que l'écran de la manette est en mode XY (utilisez le bouton 1 pour sélectionner les différents modes d'affichage). 2. Appuyez sur le bouton 6 pour parcourir les trois vitesses disponibles (25, 50 et 100 %) : lent rapid Utilisation des boutons rotatifs en mode X/Y Les boutons rotatifs peuvent être paramétrés en mode X/Y mode afin d'être utilisés pour déplacer la platine sur son axe X/Y, ce qui offre un contrôle plus sensible que celui de la manette. Pour définir le mode X/Y : Page 3-20 MAN 0410 Caractéristiques du matériel Chapitre 3 1. Appuyez sur le bouton 1 pour paramétrer l'écran de la manette en mode XY. 2. Appuyez sur le bouton 4 pour passer d'un mode de bouton rotatif à un autre ; veillez à ce que soit affiché en bas à droite de l'écran (c.-à-d. en appuyant à nouveau sur le bouton 4 , l'instrument passe en mode de commande de bouton rotatif Z). 3. Les boutons rotatifs peuvent à présent être utilisés pour déplacer la platine : par défaut, le bouton gauche déplace la platine sur l'axe Y et le bouton droit sur l'axe X. Utilisation des boutons rotatifs en mode Z (mise au point) Pour paramétrer les boutons rotatifs en mode Z afin de pouvoir les utiliser pour la mise au point de l'instrument (il s'agit du mode par défaut) : 1. Appuyez sur le bouton 1 pour paramétrer l'écran de la manette en mode XY (c'est le seul mode d'affichage à partir duquel il est possible de modifier le mode des boutons rotatifs). 2. Appuyez sur le bouton 4 pour passer d'un mode de bouton rotatif à un autre ; veillez à ce que soit affiché en bas à droite de l'écran (c.-à-d. en appuyant à nouveau sur le bouton 4 , l'instrument passe en mode de commande de bouton rotatif XY). Réglage de la vitesse de mise au point Trois vitesses de mise au point sont disponibles. Pour les sélectionner, procédez comme suit : 1. Assurez-vous que la manette est en mode d'affichage Z. 2. Appuyez sur le bouton 5 pour parcourir les trois vitesses disponibles (25, 50 et 100 %) : lent rapid Version du firmware de la manette Si vous contactez l'assistance technique Malvern, vous serez peut-être invité à indiquer la version du firmware/matériel de la manette. Pour ce faire : Morphologi G3 Appuyez simultanément sur le bouton 1 et le bouton 2 et maintenez-les enfoncés. L'écran affiche les numéros de version de la manette et du con- Page 3-21 Chapitre 3 Caractéristiques du matériel trôleur. Notez les deux numéros, puis appuyez sur bouton 1 pour quitter ce mode. Ordinateur et écrans Un ordinateur aux spécifications appropriées est normalement fourni. Pour plus d'informations sur la configuration requise, contactez Malvern Instruments. Options polariseur et analyseur Les options polariseur et analyseur peuvent être utilisées pour la microscopie épiscopique. Les deux options, qui prennent la forme de tiroirs qui sont enfoncés dans le trajet optique du microscope, sont conçues pour être utilisées conjointement. Cette option peut être utilisée à partir du microscope manuel ou d'une SOP, qui invitera l'utilisateur à insérer/retirer le polarisateur aux points corrects de la mesure. Pour plus d'informations sur la configuration d'une SOP qui utilise un polariseur, reportez-vous au chapitre 6 sous Paramètres d'éclairage. Pour insérer le polariseur et l'analyseur, déposez le panneau triangulaire du côté droit de l'instrument, comme illustré ci-après : ANALYZER POLARIZER A ill 8137 Cela révèle les deux fentes désignées pour les tiroirs. Le panneau triangulaire peut être rangé dans le logement triangulaire situé sous le panneau LED, sur la gauche de l'instrument. Page 3-22 MAN 0410 Caractéristiques du matériel Chapitre 3 Le polariseur et l'analyseur se présentent comme suit : C B Voici les composants : A ill 7705 Vis de réglage Elle est marquée d'un P sur le polariseur et d'un A sur l'analy- seur. Polariseur ou analyseur Orifice vide lorsque l'option n'est pas utilisée Pour utiliser le polariseur : 1. Déposez le capuchon de la fente POLARIZER (POLARISEUR) sur la droite du microscope. 2. Enfoncez délicatement le tiroir du polariseur avec la plaque signalétique et la vis de réglage dirigées vers le nez du microscope. Il y a deux positions de verrouillage, détectables lorsque le tiroir est enfoncé. 3. Enfoncez le tiroir jusqu'à la seconde position de verrouillage. 4. Pour régler le polariseur, tournez la vis de réglage. Pour retirer le polariseur du trajet optique, sortez-le jusqu'à ce qu'il atteigne la première position de verrouillage. Cela permet d'aligner l'orifice vide avec le trajet optique. Pour utiliser l'analyseur : Morphologi G3 1. Déposez le capuchon de la fente ANALYZER (ANALYSEUR) sur la droite du microscope. 2. Enfoncez délicatement le tiroir de l'analyseur (plaque signalétique et vis de réglage tournées vers le haut). Il y a deux positions de verrouillage, détectables lorsque le tiroir est enfoncé. 3. Enfoncez le tiroir jusqu'à la seconde position de verrouillage. 4. Pour régler l'analyseur, tournez la vis de réglage. Page 3-23 Chapitre 3 Caractéristiques du matériel Pour retirer l'analyseur du trajet optique, sortez-le jusqu'à ce qu'il atteigne la première position de verrouillage. Cela permet d'aligner l'orifice vide avec le trajet optique. Présentation du matériel du Morphologi G3-ID Remarque : Cette variation en option du système Morphologi standard étend les fonctionnalités du système pour permettre l'analyse chimique des particules. Cette section s'applique uniquement aux systèmes Morphologi G3-ID. 1 2 3 ill 8814 Spectromètre RamanRxn1 de Kaiser Optical Systems (appelé spectromè- tre Raman). Morphologi G3-ID : qui se distingue par son badge G3-ID et sa coiffe de protection laser. Ordinateur exécutant le logiciel Morphologi G3-ID. (Remarque : le système est fourni avec deux écrans.) Page 3-24 MAN 0410 Caractéristiques du matériel Chapitre 3 Retrait du capot avant de la coiffe Le capot avant de la coiffe du Morphologi G3-ID peut être retiré pour faciliter l'accès à la platine pour charger ou retirer un échantillon. Procédez comme sur la figure : ill 8817 Remarque : Quand le capot est retiré, les verrouillages de sécurité du laser sont activés pour protéger l'utilisateur contre tout rayonnement laser dangereux. Bien qu'il soit techniquement possible de lancer une mesure chimique à partir du logiciel lorsque la coiffe est déposée, le laser ne s'activera pas et la mesure échouera avec un avertissement. Morphologi G3 Page 3-25 Chapitre 3 Caractéristiques du matériel Préparation du système pour une analyse Pour préparer le système Morphologi G3-ID pour l'analyse chimique : 1. Mettez l'instrument Morphologi G3-ID sous tension. 2. Mettez le spectromètre Raman sous tension : Horizontal = ON Vertical = OFF 1 2 ill 8815 Activez la caméra : appuyez sur l'interrupteur marqué CAMERA (1) sur 1 (marche). La LED verte qui se trouve au-dessus de l'interrupteur CAMERA s'allume. Mettez le laser sous tension : insérez la clé dans le commutateur du LASER (2), puis tournez-la vers la droite pour sélectionner POWER. La LED rouge qui se trouve au-dessus de la clé LASER s'allume. Remarque : L'activation par clé est un dispositif de sécurité qui empêche l'utilisation non autorisée du laser. Page 3-26 3. Lancez le logiciel. 4. Retirez le capot avant de la coiffe MAN 0410 Caractéristiques du matériel Chapitre 3 5. Chargez l'échantillon dans l'instrument en respectant les indications du manuel de l'utilisateur. 6. Remettez le capot avant de la coiffe en place. 7. Afin que le laser ait le temps de se stabiliser, le système doit être sous tension depuis au moins 15 minutes avant de pouvoir effectuer une mesure. 8. Afin de prolonger la durée de vie de la diode laser, éteignez l'appareil quand il n'est pas utilisé. À présent, reportez-vous au chapitre 7 pour plus d'informations sur la configuration du logiciel afin d'effectuer une analyse chimique. Morphologi G3 Page 3-27 Chapitre 3 Caractéristiques du matériel Page 3-28 MAN 0410 4 Préparation de l'échantillon Introduction Une préparation d'échantillon correcte est essentielle pour obtenir des mesures précises. Le but est de disperser l'échantillon et de le répartir sous la forme d'une monocouche sur une lame en verre. Un système d'analyse des images ne peut pas générer de bons résultats à partir d'un échantillon mal préparé, il est donc utile de consacrer du temps à l'optimisation des conditions de préparation des échantillons. Ce chapitre décrit comment préparer des échantillons pour les mesurer. Il décrit : Préparation d'échantillon Morphologi G3SE : à l'aide du module de dispersion d'échantillon (SDU) intégré. Préparation d'échantillon sans le SDU : pour les utilisateurs qui ne disposent pas du SDU ou qui ne souhaitent pas l'utiliser. L'utilisateur peut préparer des échantillons manuellement, grâce à un dispositif de préparation d'échantillon distinct ou un autre module de dispersion d'échantillon. Remarque Pour les méthodes suivantes, plusieurs types de plaques d'échantillons sont disponibles, comme décrit dans le chapitre 3. Sélectionnez la plaque correcte pour l'échantillon et insérez-la dans la platine. Morphologi G3 Page 4-1 4 Chapitre 4 Préparation de l'échantillon Préparation d'échantillon sur le Morphologi G3SE Cette section décrit la préparation d'échantillon sur les systèmes équipés du SDU intégré. L'échantillon est placé dans le tambour d'entraînement d'échantillon, puis inséré en haut de la chambre de dispersion. Le corps métallique du tambour est conçu pour une utilisation prolongée. Le joint torique doit être remplacé s'il présente des signes d'usure. Contactez Malvern Instruments pour plus de détails sur les pièces de rechange adaptées. Chambre de dispersion Les pièces de la chambre de dispersion sont illustrées ci-après : 6 7 5 4 3 1 2 ill 8124 Il s'agit de : Corps de la chambre La cartouche est placée dans une gorge en haut du corps. Page 4-2 MAN 0410 Préparation de l'échantillon Chapitre 4 Joint hermétique à la base : forme un joint contre la plaque en verre. Capuchon vissable : maintient la cartouche d'échantillon en place, préservant ainsi l'étanchéité de l'échantillon. Raccord du tuyau d'air : emplacement de l'alimentation en air. S'il est difficile d'insérer le tuyau d'air , vérifiez que le tiroir est enfoncé vers l'intérieur , pas vers l'extérieur . En outre, vérifiez régulièrement que le joint en caou- tchouc n'est pas usé ou détérioré ; le cas échéant, remplacez-le par une pièce de rechange disponible auprès de Malvern Instruments. Cartouche La cartouche contient l'échantillon jusqu'à ce qu'il soit dispersé par le SDU. Ouvrez la cartouche, comme illustré ci-après, afin de la nettoyer soigneusement avant chaque utilisation. Ré-assemblez la cartouche avant d'ajouter un nouvel échantillon. A D C B ill 8838 Morphologi G3 Page 4-3 Chapitre 4 Préparation de l'échantillon Section supérieure de la cartouche Section inférieure de la cartouche Joint torique : vérifiez qu'il ne présente pas de signes d'endommagement/de détérioration et remplacez-le si nécessaire. Puits d'échantillon Préparation et chargement d'un échantillon G3SE Cette section décrit comment charger un échantillon dans le SDU. 1. Assurez-vous que la cartouche ne présente aucune trace des échantillons précédents et qu'elle est correctement montée. 2. Placez la cartouche sur la paillasse. B C A ill 8837 Page 4-4 3. Chargement de la cuillère : utilisez la cuillère pour prélever l'échantillon , jusqu'à ce que l'orifice soit plein à ras bord, puis raclez tout excédent à l'aide d'une lame de scalpel, par exemple. 4. Transférez l'échantillon au centre du puits de la cartouche . MAN 0410 Préparation de l'échantillon Chapitre 4 Remarque Pour éviter tout déversement de l'échantillon lorsqu'il est chargé, ne retournez ou n'agitez PAS le tambour d'entraînement d'échantillon. Morphologi G3 Page 4-5 Chapitre 4 Préparation de l'échantillon Chargement de la cartouche dans le SDU Cette section décrit comment charger la cartouche dans le SDU. 1. Placez la cartouche en haut de la chambre d'échantillon : A B ill 8832 2. Vissez le capuchon du SDU à la main jusqu'à ce qu'il soit complètement fermé (environ 1/4 de tour), cela comprime la cartouche et garantit la reproductibilité de la dispersion. C ill 8131 3. Page 4-6 Enfoncez la chambre dans la pince sur le G3SE comme illustré ci-après : MAN 0410 Préparation de l'échantillon Chapitre 4 E D ill 8125 4. Enfoncez le tuyau d'air dans la partie supérieure de la chambre. Si vous rencontrez des difficultés pour l'installer, vérifiez que le tiroir est correctement enfoncé. G F 5. Morphologi G3 L'échantillon est prêt pour la dispersion. ill 8126 Page 4-7 Chapitre 4 Préparation de l'échantillon Réalisation de la dispersion La dispersion de l'échantillon avec le SDU est uniquement possible à l'aide du logiciel. Il existe deux manières de procéder : Dispersion d'échantillon dans le cadre d'une séquence SOP (reportez-vous à la description au chapitre 6). Servez-vous de la boîte de dialogue Sample Dispersion Unit (Module de dispersion d'échantillon) pour spécifier la durée et la pression d'injection, ainsi que le temps de sédimentation. Dispersion d'échantillon indépendante d'une SOP : cela est utile lors de la mise au point de la méthode afin de déterminer la quantité d'échantillon requise, la pression de dispersion à utiliser, etc. Nettoyage Après avoir réalisé une dispersion : Cartouche : retirez la cartouche et nettoyez-la soigneusement avant de préparer l'échantillon suivant. Il convient de démonter la cartouche pour la nettoyer ; le joint torique peut faire l'objet d'un remplacement périodique en cas d'usure. Chambre : nettoyez soigneusement la chambre avant de préparer l'échantillon suivant. Assurez-vous qu'il n'y a pas de saletés sur le joint hermétique à la base de la chambre. Préparation d'échantillon sans le SDU Cette section concerne : Les utilisateurs du Morphologi G3SE qui ne souhaitent pas utiliser le SDU intégré, par exemple, lors de l'utilisation d'échantillons sur des lames de microscope. Les utilisateurs du Morphologi G3. Il existe plusieurs méthodes de préparation d'échantillons à mesurer, y compris les dispersions en voie sèche ou en voie liquide qui sont mesurées sous forme liquide, et les dispersions en voie humide qui sont mesurées sous forme sèche. Les utilisateurs peuvent, bien évidemment, également utiliser leurs propres méthodes. Quelle que soit la technique jugée appropriée pour un échantillon spécifique, lors de la mise au point de la méthode, testez toujours sa reproductibilité et sa validité. Page 4-8 MAN 0410 Préparation de l'échantillon Chapitre 4 Mesures sèches pour dispersion en voie sèche Dispersion manuelle (poudres libres) Si les particules de l'échantillon sont grosses et libres, envisagez une dispersion manuelle en répandant simplement l'échantillon sur une grande plaque en verre. Mesures sèches pour dispersion en voie liquide Dispersion par évaporation Pour la dispersion de certains échantillons, une technique d'évaporation est appropriée. Elle s'avère particulièrement utile pour les particules cohésives très fines. L'échantillon ne doit pas être soluble dans le solvant utilisé ; il est souvent préférable d'ajouter un surfactant au système de solvants pour empêcher l'agglomération des particules. Un système de solvants classique est préparé avec 0,01 % de lécithine dans de l'isooctane (m/V). Des mélanges d'autres solvants organiques et de surfactants tels que Tween ou Span peuvent également être utilisés pour cette technique, tout comme une huile de silicone à bas point d'ébullition telle que l'hexaméthyldisiloxane. Lors de l'élaboration de la méthode, ajustez la concentration de l'échantillon dans le système de solvants, ainsi que les ultrasons appliqués, jusqu'à obtention d'une dispersion reproductible. Pour utiliser la dispersion par évaporation : Morphologi G3 1. Placez une aliquote d'environ 2 mg d'échantillon (en fonction de la taille de la particule) dans un flacon d'échantillon. 2. Ajoutez environ 4 ml du système de solvants. 3. Selon la fragilité des particules ou leur niveau d'agglomération, appliquez le mélangeur Vortex et/ou des ultrasons à la suspension d'échantillon. 4. Recouvrez une lame en verre propre avec environ 0,5 ml de la suspension d'échantillon comme illustré ci-après. Assurez-vous que toute la lame est recouverte par la suspension. Page 4-9 Chapitre 4 Préparation de l'échantillon A Lors de cette procédure, il est important de : 5. Page 4-10 ill 8138 Maintenir la lame à l'horizontale. Soutenir la lame au-dessus de la paillasse afin que l'air puisse circuler autour. Ne placez pas la lame sur une surface solide. Si disponible, utilisez un portoir de lames qui a des tiges parallèles pour soutenir la lame au-dessus de la paillasse et des pieds réglables pour maintenir la lame à l'horizontale. Il est illustré sur le schéma ci-dessus. Placez une sorte de couvercle sur la lame comme illustré ci-après afin de ralentir l'évaporation, ce qui évite « l'accumulation » et la contamination. MAN 0410 Préparation de l'échantillon Chapitre 4 B 6. Laissez le solvant s'évaporer. L'expérience montre qu'une évaporation plus lente se traduit par moins « d'accumulation » de l'échantillon. 7. Une fois sèche, la lame peut être mesurée. ill 8139 Mesures humides pour dispersion en voie liquide Dispersion dans l'huile Cela signifie disperser l'échantillon dans l'huile. Cette méthode est particulièrement adaptée aux échantillons monodispersés. Lors de la mise au point de la méthode, plusieurs essais peuvent être requis pour déterminer la concentration la plus appropriée d'échantillon dans l'huile. Procédure de dispersion dans l'huile : Morphologi G3 1. Placez une petite quantité d'échantillon dans un flacon d'échantillon et ajoutez le volume d'huile approprié. 2. Secouez l'échantillon, dans l'idéal à l'aide d'un agitateur vortex, pour disperser les particules. Parfois, il est nécessaire d'utiliser des ultrasons pour disperser les agglomérats. 3. Une fois les particules dispersées dans l'huile, déposez quelques gouttes de l'échantillon dispersé sur une lame de microscope propre et placez une lamelle couvre-objet par-dessus. Cela permet à l'huile de mieux se répandre. Page 4-11 Chapitre 4 Préparation de l'échantillon B A ill 8140 Recommandations de dispersion dans l'huile Notez ce qui suit : Il est important que la couche d'huile reste aussi fine que possible. Il peut être nécessaire de laisser l'échantillon reposer quelques minutes avant d'effectuer une mesure. Si l'échantillon est trop polydispersé et si l'huile est plutôt visqueuse, les particules fines peuvent être retenues à différentes hauteurs dans la couche d'huile et donc, à différentes positions dans la profondeur de champ de l'objectif. Ce schéma montre des particules à différentes hauteurs dans la couche d'huile, avec les grosses particules maintenant la lamelle couvre-objet en haut : A C C B C A ill 8136 Cela signifie que de nombreuses particules fines peuvent être floues, rendant les mesures difficiles. Parfois, il est possible de remédier au problème en utilisant une huile moins visqueuse et en laissant aux particules le temps de se déposer au fond de la couche d'huile avant de réaliser une mesure. Page 4-12 MAN 0410 Préparation de l'échantillon Chapitre 4 Si les particules sont transparentes et si les indices de réfraction des particules et de l'huile sont similaires, il peut être difficile d'avoir un bon contraste. Cela empêche les particules d'être bien détectées. Le cas échéant, essayez des huiles avec différents indices de réfraction. Les huiles généralement utilisées pour ce type de dispersion sont l'huile minérale, l'huile de silicone (p. ex. du polydiméthylsiloxane), l'huile de paraffine et l'huile d'iodonapthalène. Remarque Si vous utilisez de l'huile d'iodonapthalène, servez-vous toujours de flacons et de pipettes en verre. Dispersion dans l'eau Si des échantillons ne sont pas solubles dans l'eau, il est également possible d'adopter une technique similaire en utilisant l'eau comme milieu de dispersion, en ajoutant souvent une petite quantité de surfactant pour empêcher l'agglomération des particules. Dans ce cas, il peut s'avérer nécessaire de rendre étanche le pourtour de la lamelle couvre-objet afin d'empêcher l'eau de s'évaporer lors de la mesure avec, par exemple, de l'huile, de la graisse ou du vernis à ongles. Morphologi G3 Page 4-13 Chapitre 4 Page 4-14 Préparation de l'échantillon MAN 0410 5 Fonctions logicielles Introduction Le logiciel Morphologi standard se compose de deux modules : Application Morphologi G3 (décrite dans ce chapitre) : elle contrôle le système lors d'une mesure, puis traite les données de mesure. Elle affiche les résultats et permet l'impression des rapports. Éditeur de rapports : pour la création de rapports personnalisés afin d'afficher les résultats. Ce module est détaillé au chapitre 14. Ce chapitre présente les fonctions de l'application logicielle principale. Il décrit : La fenêtre principale : y compris l'onglet Records (Enregistrements), l'onglet Scattergram (Diagramme de dispersion) (ou l'onglet Particles (Particules) du volet Scattergram (Diagramme de dispersion) du G3-ID), l'onglet Comparison (Comparaison) et les multiples onglets Report (Rapport). Pour des informations plus détaillées sur l'utilisation des onglets pour afficher et interpréter les résultats, reportez-vous au chapitre 9. Les composants logiciels : description des menus, de la barre d'outils et de la barre d'état. Le contrôle de mesure : description de l'outil utilisé pour procéder aux mesures. Le microscope manuel : description du logiciel de commande du microscope, y compris la manière de réaliser une analyse instantanée. Utilisation de dossiers : décrit les emplacements utilisés pour les fichiers. la sauvegarde de secours et l'archivage du système. Un tutoriel de mesure complet est fourni au chapitre 6. La mesure des fichiers est décrite dans le chapitre 8. Morphologi G3 Page 5-1 5 Chapitre 5 Fonctions logicielles La fenêtre principale Cette section indique à quoi ressemble la fenêtre principale à différentes étapes. Elle décrit les types d'onglets, qui peuvent être sélectionnés à l'aide de leurs onglets ou du menu View (Afficher). Affichage initial Lorsque le logiciel Morphologi est lancé, l'onglet Records (Enregistrements) s'affiche : Un exemple d'ensemble d'enregistrements dans un fichier de mesure nommé Example Results.vmes est ouvert lorsque le logiciel est démarré pour la première fois après l'installation. Par la suite, le logiciel ouvre le dernier fichier de mesure utilisé avant l'arrêt. Les résultats de mesure sont automatiquement enregistrés dans un fichier de mesure. Pour ouvrir un fichier de mesure différent, sélectionnez File-Open-Measurement (Fichier-Ouvre-Mesure). Il est possible d'ouvrir plusieurs fichiers de mesure en cas de besoin. Remarque : Il n'est pas recommandé d'avoir un trop grand nombre de fichiers de mesure ouverts qui contiennent de grands volumes de résultats, car cela pourrait ralentir le système. L'onglet Records (Enregistrements) montre les enregistrements dans le fichier de mesure. Voici les autres onglets : Page 5-2 MAN 0410 Fonctions logicielles Chapitre 5 Onglet Scattergram (Diagramme de dispersion) : affiche les distributions morphologiques, un diagramme de dispersion, des informations sur la classe et le filtre, ainsi que des images de particules. (Utilisateurs du Morphologi G3ID : il s'agit de l'onglet Particles (Particules) du volet Scattergram (Diagramme de dispersion), consultez le chapitre 7 pour plus d'informations.) Onglet Comparison (Comparaison) : permet de comparer plusieurs enregistrements. Onglets Report (Rapport) : il en existe plusieurs, ils permettent de présenter les résultats. Des exemples incluent les rapports CE Diam (diamètre) et HS Circularity illustrés dans la capture d'écran ci-après. Pour passer à un onglet différent, il suffit de cliquer dessus. Onglet Records (Enregistrements) L'onglet Records (Enregistrements) affiche un seul fichier de mesure sous la forme de tableaux. D'autres fichiers de mesure peuvent être ouverts dans des fenêtres supplémentaires. Remarque Il n'est pas recommandé d'avoir un grand nombre de fenêtres ouvertes simultanément, car cela pourrait compromettre la stabilité opérationnelle du logiciel. Une colonne distincte est utilisée pour chaque paramètre mesuré. Toutes les mesures dans le fichier de mesure ouvert sont affichées immédiatement, avec une ligne par mesure. La barre de statistiques au bas de la fenêtre affiche les statistiques synthétiques de toutes les particules de la ou des mesures sélectionnées. Morphologi G3 Page 5-3 Chapitre 5 Fonctions logicielles Par défaut, les enregistrements apparaissent dans l'ordre dans lequel les mesures ont été réalisées. Pour trier des enregistrements en fonction d'un paramètre particulier, cliquez sur son champ d'en-tête. Pour passer de l'ordre croissant à l'ordre décroissant, cliquez à nouveau sur l'en-tête de la colonne. Cliquez avec le bouton droit de la souris sur un enregistrement pour afficher le menu des commandes qui s'appliquent à lui. Elles incluent Cut/Copy/Paste/ Delete (Couper/Copier/Coller/Supprimer), Export (Exporter), Batch Print (Impression groupée) et Extract SOP (Extraire SOP). Pour sélectionner plusieurs enregistrements, utilisez les séquences de touches Windows standard, Ctrl et Shift (Ctrl et Maj). Barre de statistiques La barre de statistiques au bas de la fenêtre affiche ce qui suit pour les enregistrements sélectionnés : Mean (Moyenne) : le ou les nombres après le mot « Mean » indiquent les enregistrements sélectionnés. Il s'agit de la moyenne des moyennes des enregistrements sélectionnés. Std Dev : écart type. RSD (Relative Standard Deviation) : écart type relatif. Valeurs minimum et maximum. La barre de statistiques se met automatiquement à jour lorsque de nouveaux enregistrements sont sélectionnés. Pour masquer une statistique, utilisez la commande View (Afficher) sur la barre de statistiques ou cliquez avec le bouton droit de la souris sur la barre. Colonnes fixes Les colonnes grisées telles que les colonnes 1, 2 et 3 ci-dessous sont appelées colonnes fixes. Il est impossible de changer leur ordre en cliquant dessus. Elles sont fixes dans le sens horizontal et restent visibles même si l'utilisateur fait défiler l'écran jusqu'au côté droit de la fenêtre. Page 5-4 MAN 0410 Fonctions logicielles Chapitre 5 Onglet Scattergram (Diagramme de dispersion) L'onglet Scattergram (Diagramme de dispersion) affiche les distributions de taille, des informations sur la classe et le filtre, ainsi que des images de particules. L'utilisation de cet onglet est détaillée dans le chapitre 8. Ses composants sont illustrés ci-après : 1 2 3 4 6 5 ill 8068 Remarque : dans le G3-ID, il s'agit de la vue Scattergram (Diagramme de dispersion), sur l'onglet Particles (Particules) : Voici les composants : Volet Scattergram (Diagramme de dispersion) : permet de sélectionner les paramètres utilisés, de définir rapidement des filtres et de sélectionner les particules qui présentent de l'intérêt. Il montre la distribution des particules sur un tracé de l'un des deux paramètres sélectionnés. Morphologi G3 Page 5-5 Chapitre 5 Fonctions logicielles Volet Selection, Classes and Filters (Sélection, classes et filtres) : permet d'effectuer des sélections rapides selon les valeurs des paramètres, mais également de créer ou de modifier des classes et des filtres. (Ceux-ci peuvent également être configurés dans le cadre d'une SOP, comme décrit dans le chapitre 6.) Barre d'outils Particles (Particules) : elle commande l'affichage des particules. Volet Particles (Particules) : il affiche les images des particules. Les images apparaissent en premier dans l'ordre du diamètre CE ou dans l'ordre dans lequel elles ont été triées la dernière fois. La valeur de paramètre sélectionnée pour chaque particule est indiquée. Ce volet affiche tout d'abord toutes les particules, mais lors de l'application de filtres et de la définition de classes, certaines particules peuvent être exclues. Une croix « X » rouge est utilisée pour indiquer une particule exclue. Le volet peut également afficher des particules dans des zones sélectionnées du diagramme de dispersion uniquement. Contrôle de zoom : faites glisser le curseur selon les besoins . Fenêtre Particle Details (Détails des particules) : affiche une image de la particule sélectionnée, ainsi que de ses valeurs de paramètres. Onglet Comparison (Comparaison) L'onglet Comparison (Comparaison) constitue un puissant moyen de comparer toutes les distributions morphologiques de plusieurs mesures. Il permet de : Trouver automatiquement le paramètre morphologique le plus variable entre les mesures. Voir d'un coup d'œil comment tous les paramètres morphologiques varient dans un ensemble de mesures. Regrouper automatiquement des mesures en fonction de leur similarité. Déterminer comment les résultats se regroupent, selon un paramètre morphologique choisi. Analyser les corrélations entre des similarités attendues et les mesures réelles. Faciliter la détermination des critères de réussite et d'échec morphologiques. Ces fonctions sont utiles pour : Page 5-6 Trouver rapidement le paramètre morphologique le plus significatif séparant les « bons » lots des « mauvais » et définir des critères de réussite et d'échec pour ce paramètre. MAN 0410 Fonctions logicielles Chapitre 5 Vérifier qu'une procédure génère des produits uniformes dans tous les paramètres morphologiques. Identifier les paramètres morphologiques importants pour un produit. Identifier des variations dans un produit qui sont associées à l'opérateur, l'usine, la chaîne de fabrication, etc. 1 2 3 4 5 Voici les composants, détaillés dans le chapitre 8 : 6 ill 8467 Enregistrements sélectionnés : il s'agit des enregistrements sélectionnés dans l'onglet Records (Enregistrements) avant la sélection de l'onglet Comparison (Comparaison). Zone Selection (Sélection) : elle permet de sélectionner les groupes d'enreg- istrements à utiliser. L'utilisateur peut regrouper les enregistrements au préalable, puis modifier les groupes en fonction des résultats affichés. Parameter Variability (Variabilité des paramètres) : se compose de deux col- onnes de fonctions : les boutons radio Cluster by (Regrouper par) et les histogrammes Variability (Variabilité). Ces colonnes sont utilisées pour spécifier le paramètre morphologique à afficher. Les boutons radio Cluster by (Regrouper par) permettent de spécifier sur quel paramètre il faut baser le regroupement, tandis que les histogrammes Variability (Variabilité) montrent Morphologi G3 Page 5-7 Chapitre 5 Fonctions logicielles la variabilité morphologique des ensembles sélectionnés. La largeur de la barre indique quel paramètre différencie le plus les ensembles de données. Par défaut, le paramètre morphologique qui indique la plus grande différence entre les enregistrements (sur une base numérique) est sélectionné et affiché en gras. Les fenêtres Dendrogram (Dendrogramme) , Trend plot (Tracé de tendance) et Frequency and Undersize Curves (Courbe de fréquence et passant cumulé) affichent toujours le paramètre sélectionné ; si un paramètre différent est sélectionné, les tracés se mettent à jour en conséquence. Dendrogram (Dendrogramme) : cette fenêtre regroupe les enregistrements sélectionnés en fonction du paramètre sélectionné, en indiquant le degré de similarité entre eux. Au départ, le paramètre morphologique qui indique la plus grande différence entre deux enregistrements est sélectionné. Trend plot (Tracé de tendance) : cette fenêtre indique la valeur moyenne du paramètre sélectionné pour chaque résultat. Cela peut s'avérer utile pour la définition de seuils de contrôle de procédé. Frequency and Undersize curves (Courbe de fréquence et passant cumulé) : la fenêtre Undersize Curve (Passant cumulé) est également appelée courbe de refus cumulé ou tracé des résultats inférieurs. Onglets Report (Rapport) Un onglet Report (Rapport) affiche soit un format de rapport par défaut fournir par Malvern Instruments soit un rapport personnalisé conçu par l'utilisateur généré à l'aide de l'Éditeur de rapports (comme décrit dans le chapitre 13). Un rapport peut présenter une synthèse graphique de la distribution ou un ou plusieurs paramètres morphologiques. Il peut inclure des images de particules individuelles. La plupart des rapports sont finalement imprimés sur papier pour résumer les résultats, etc. Les rapports Malvern Instruments disponibles sont répertoriés dans le chapitre 8. Le chapitre 12 indique les rapports disponibles dans chacun des espaces de travail fournis. Deux exemples de rapports Malvern Instruments sont illustrés ci-après : Page 5-8 MAN 0410 Fonctions logicielles Chapitre 5 Chaque onglet Report (Rapport) dans la fenêtre indique son rapport associé. Les onglets affichés en dessous indiquent que trois rapports, Classification chart, Classification table et Particles, sont disponibles dans l'espace de travail 0 actif : Les rapports définis par l'utilisateur ont leurs propres onglets. La mention « (M) » après un nom de rapport indique qu'il s'agit d'un rapport fourni par Malvern Instruments. Ces rapports ne peuvent pas être modifiés et à nouveau enregistrés avec le même nom de rapport Malvern, bien qu'un utilisateur puisse les modifier avant de les renommer. Pour afficher une mesure en tant que rapport, sélectionnez en premier lieu la mesure ou un groupe de mesures, dans l'onglet Records (Enregistrements), puis sélectionnez l'onglet Report (Rapport) approprié. Morphologi G3 Page 5-9 Chapitre 5 Fonctions logicielles Composants logiciels Les principaux composants de la fenêtre Morphologi G3 sont indiqués ci-après et décrits dans les sections suivantes : Onglets : utilisés comme décrit précédemment pour parcourir les onglets Records (Enregistrements), Scattergram (Diagramme de dispersion), Comparison (Comparaison) et Report (Rapport). Menus : ils permettent d'accéder aux commandes. Barres d'outils : elles fournissent des raccourcis vers les commandes fréquemment utilisées. Barre de statistiques Barre d'état et icône 21 CFR 11. 1 2 3 4 5 ill 8159 Menus La barre de menus contient les principaux menus donnant accès à toutes les fonctions du logiciel. Les commandes des menus sont décrites individuellement dans le système d'aide et sont également mentionnées dans le présent manuel. Barres d'outils Les barres d'outils sont situées sous la barre de menus. Elles fournissent des boutons de raccourci pour effectuer les opérations les plus courantes. Chaque bouton a Page 5-10 MAN 0410 Fonctions logicielles Chapitre 5 une commande de menu équivalente. Par exemple, le fait de cliquer sur le bouton revient à utiliser la commande de menu File-Open (Fichier-Ouvrir). Présentation de la barre d'outils Barre d'outils et utilisation Barre d'outils standard : permet d'ouvrir et d'imprimer des fichiers, de couper, de copier et coller, d'annuler et de rétablir une action. Barre d'outils d'espace de travail : utilisez la liste pour sélectionner, créer ou supprimer un espace de travail. Utilisez le bouton pour afficher ou modifier les propriétés de l'espace de travail actif. Barre d'outils de SOP : permet de créer, de modifier ou d'exécuter une SOP. Les listes déroulantes en regard des boutons indiquent uniquement les SOP qui ont déjà été exécutées. Les derniers boutons ouvrent le microscope manuel, chargent ou rangent la platine. Barre d'outils de navigation : permet de parcourir une liste d'enregistrements. Notez ce qui suit : Morphologi G3 Pour identifier la fonction d'un bouton de barre d'outils, passez le curseur audessus. Une infobulle s'affiche et une brève description apparaît dans la barre d'état. Comme dans le cas de la barre de menus, si un outil n'est pas disponible, son bouton apparaît « grisé ». Il est possible de modifier le contenu et la présentation de la barre d'outils à l'aide de la commande View-Toolbars-Customise (Afficher-Barres d'outilsPersonnaliser). L'affichage des barres d'outils peut être activé ou désactivé à l'aide de la commande View-Toolbars (Afficher-Barres d'outils). L'onglet Scattergram (Diagramme de dispersion) dispose de sa propre barre d'outils, décrite dans le chapitre 8. Page 5-11 Chapitre 5 Fonctions logicielles Barre de statistiques Elle affiche les statistiques des enregistrements sélectionnés, y compris la moyenne, les écarts types, les valeurs minimum et maximum. Page 5-12 MAN 0410 Fonctions logicielles Chapitre 5 Barre d'état et icône 21 CFR part 11 Le côté gauche de cette zone est utilisé pour afficher les informations d'état, ainsi que les infobulles, par exemple, lorsque l'utilisateur passe le curseur au-dessus de la barre d'outils ou d'une option de menu. Une infobulle explique la finalité des fonctionnalités. Le nom de l'utilisateur connecté apparaît près du centre de la barre d'état. Si la clé de fonction 21 CFR part 11 est installée, l'icône ER/ES apparaît en jaune sur la droite de la barre d'état. Double-cliquez sur l'icône active pour afficher le numéro de la clé de fonction (notez que l'option 21 CFR part 11 n'est pas détaillée dans ce manuel). Le symbole de microscope décrit l'état de l'instrument, comme suit : Instrument connecté Instrument non connecté Initialisation de l'instrument Double-cliquez sur l'icône pour afficher les informations sur l'instrument telles que le numéro de série et les versions de firmware (un instrument doit être connecté à l'ordinateur). La barre d'état peut être activée ou désactivée dans le menu View (Afficher). Morphologi G3 Page 5-13 Chapitre 5 Fonctions logicielles Contrôle de mesure Lorsqu'une SOP ou la commande Measurement from file (Mesure à partir d'un fichier) est exécutée, la fenêtre Measurement (Mesure) s'affiche, permettant le contrôle de la mesure. L'affichage est généralement identique pour tous les types de mesures. Ses composants sont décrits ci-après. 2 1 6 8 3 4 5 Voici les composants de cette fenêtre : 7 ill 8468 Barre d'outils : elle permet de contrôler la mesure. Fenêtre de distribution : elle affiche les valeurs sous forme de graphique pour le paramètre morphologique sélectionné. Fenêtre Summary (Synthèse) : elle affiche les statistiques synthétiques du paramètre sélectionné. Fenêtre de classification : si des classes ont été définies, cette fenêtre affiche le nombre de particules dans chaque classe. Page 5-14 MAN 0410 Fonctions logicielles Chapitre 5 Fenêtre image en direct : elle affiche le champ de l'échantillon. Elle change en fonction de l'analyse de la lame ou de la plaque. Barre d'état : elle affiche des instructions et des informations sur l'opération en cours dans la séquence de mesure. Jauge de progression : elle indique la progression de la mesure en termes de nombre de particules détectées, ainsi que la durée d'exécution estimée. Lorsqu'une mesure est terminée, son enregistrement est automatiquement sélectionné dans l'onglet Records (Enregistrements). La fenêtre Measurement (Mesure) reste ouverte, prête pour la réalisation d'autres mesures, mais doit être fermée si l'utilisateur doit utiliser le microscope manuel. Onglets Mode : deux modes sont disponibles : Multiview (Multivue) et Video (Vidéo). Ces composants seront décrits plus en détail dans les sections appropriées ci-après. Barre d'outils La barre d'outils de la fenêtre Measurement (Mesure) contrôle l'opération de mesure. Voici ses boutons : Bouton Utilisation Settings (Paramètres) : (analyse de fichiers image uniquement) ouvre les paramètres de SOP, qui peuvent être modifiés selon les besoins. Documentation : (mesures SOP uniquement) un opérateur réalisant une mesure SOP peut cliquer sur ce bouton et ajouter des informations sur l'échantillon, des détails sur la dispersion, etc. Start, Stop (Démarrer, Arrêter) : ces boutons démarrent et arrêtent la mesure. Le bouton Stop n'est pas un bouton pause ; si l'utilisateur appuie dessus pendant une mesure, il est invité à enregistrer ou rejeter les particules mesurées jusqu'alors. Help (Aide) : ouvre les informations d'aide sur l'utilisation de la fenêtre de mesure. Close (Fermer) : ferme la fenêtre de mesure et revient à l'onglet Records (Enregistrements). Si l'utilisateur appuie sur ce bouton alors qu'une mesure est en cours, une boîte de dialogue invite l'utilisateur à enregistrer ou rejeter les mesurées effectuées jusqu'alors. Morphologi G3 Page 5-15 Chapitre 5 Fonctions logicielles Fenêtre Distribution La fenêtre Distribution affiche un graphique de distribution pour le paramètre morphologique à l'aide de sa liste déroulante. Il est constamment mis à jour lors d'une mesure : Le paramètre peut être modifié à tout moment à l'aide de la liste déroulante. Cochez la case Volume transformation (Transformation de volume) pour afficher des mesures basées sur le volume plutôt que sur le nombre. En outre, l'option Smooth Graph (Graphique lisse) peut être appliquée à n'importe quel type de graphique en cochant la case correspondante. Fenêtre Summary (Synthèse) La fenêtre Summary (Synthèse) indique le nombre de particules détectées, ainsi que la moyenne, l'écart type et les principaux centiles pour le paramètre sélectionné dans la liste, sous la fenêtre Distribution. Notez que le nombre de particules n'inclut pas celles qui ont été filtrées. Page 5-16 MAN 0410 Fonctions logicielles Chapitre 5 Fenêtre Classification La fenêtre Classification indique le nombre de particules dans chaque classe, si des classes ont été définies : Dans cet exemple, deux classes ont été définies : Impurity (Impureté) et Acceptable. Les particules qui n'appartiennent à aucune classe apparaissent comme « Unclassified » (Non classé). Morphologi G3 Page 5-17 Chapitre 5 Fonctions logicielles Fenêtre Live video (Vidéo en direct) La fenêtre Live video (Vidéo en direct) montre les particules sur la plaque lorsqu'une mesure est en cours, comme illustré sur le second écran. Onglets Mode Deux modes sont disponibles : Page 5-18 Multiview (Multivue) : la fenêtre est divisée en quatre comme illustré au début de cette section. Il s'agit du mode par défaut. Video (Vidéo) : la fenêtre Live picture (Image en direct) s'agrandit pour remplir toute la fenêtre, comme illustré dans la section ci-dessus. MAN 0410 Fonctions logicielles Chapitre 5 Microscope manuel Le microscope manuel offre une interface de contrôle de microscope complète. Il fournit un ensemble exhaustif de fonctionnalités qui permettent aux utilisateurs de microscopes d'accomplir de nombreuses fonctions, toutes étant accessibles à partir de sa barre d'outils principale ou des boutons droits. Il s'ouvre dans plusieurs modes : Pour le contrôle manuel, il s'ouvre à l'aide de la commande Tools-Microscope (Outils-Microscope) ou du bouton Morphologi G3 . À partir de l'Éditeur de SOP : lorsque l'utilisateur accède au microscope manuel à partir de la fenêtre SOP Editor's Threshold (Seuil de l'Éditeur de SOP), il lui permet de sélectionner une image pour analyse. À partir de la vue Particles (images) (Particules (images)), lorsque vous sélectionnez View in original image (Afficher dans l'image d'origine) sur une particule. Page 5-19 Chapitre 5 Fonctions logicielles Barre d'outils Utilisez les deux listes déroulantes pour sélectionner la plaque et, pour une plaque à deux/quatre glissières ou la plaque filtrante, la lame individuelle. Les boutons sont illustrés ci-après : Bouton Fonction Enregistrer l'image active dans un format de fichier graphique standard. Sélectionner la plaque actuellement installée. Changer la position de la platine. Sélectionner l'objectif. Activer l'éclairage inférieur ou supérieur. Déplacer la cible vers l'intérieur et l'extérieur. Modifier la taille de l'ouverture pour contrôler la profondeur de champ (éclairage du haut uniquement, non disponible dans une SOP). Déterminer si le mode Bright/Dark Field (Fond clair/noir) est sélectionné sur l'instrument. Sélection du mode Les boutons droits du microscope manuel permettent d'accéder rapidement à ses groupes de fonctions : Bouton Fonction XYZ : navigation et mise au point. Light (Éclairage) : contrôle de la puissance lumineuse de la lampe, des réglages de couleur et d'exposition. Analyse : analyse des images capturées, y compris des images issues d'un empilage en Z. Disperse (Disperser) : dispersion d'un échantillon (avec le SDU en option). Timed (Chronométré) : enregistrement d'images à des intervalles réguliers. Page 5-20 MAN 0410 Fonctions logicielles Chapitre 5 XYZ Cette vue contient des utilitaires permettant de se déplacer sur la lame et de contrôler la mise au point des optiques. Position actuelle sur la lame La position actuelle de l'objectif est indiquée dans le volet Navigation : la cible rouge indique l'emplacement sur la plaque/lame. Navigation rapide Cliquez n'importe où sur la plaque/lame dans le volet Navigation pour déplacer rapidement la platine dans cette position. Lorsque la plaque sélectionnée contient plusieurs lames, sélectionnez d'abord la lame, puis la position sur la lame. Contrôle de la mise au point Remarque : Effectuez la mise au point par petits incréments à l'aide de la molette de défilement de la souris. Pour des mouvements de mise au point plus grands, utilisez la méthode décrite ci-après, puis procédez à un réglage fin à l'aide de la manette. En premier lieu, déterminez si la mise au point doit être effectuée par incréments de μm ou DOF (Depth of Field, profondeur de champ). DOF est un paramètre relatif, l'amplitude de mouvement de position Z est donc influencée par l'objectif Morphologi G3 Page 5-21 Chapitre 5 Fonctions logicielles sélectionné. Pour cette raison, il est généralement plus rapide d'utiliser le paramètre DOF. 1. Cliquez sur le bouton de sélection DOF ou μm. 2. Utilisez la barre de curseur verticale pour définir le niveau de chaque mouvement de mise au point (p. ex. 5,0 DOF ou 5 μm). 3. Cliquez sur les boutons Up (Haut) ou Down (Bas) pour déplacer la platine de l'incrément spécifié. 4. Cliquez sur le bouton Reset (Réinitialiser) pour réinitialiser la mise au point de l'instrument sur la zone à peu près correcte. Cela peut être utile lorsqu'il semble difficile d'obtenir la mise au point sur n'importe quel objet. Lumière La vue Light (Éclairage) du microscope manuel permet de contrôler le niveau d'éclairage et les réglages de couleur. Contrôle de l'éclairage Le volet Light Control permet d'accéder aux réglages d'exposition et de puissance de la lampe du microscope manuel. Il offre également des fonctionnalités qui permettent la création d'images en couleur. Réglages d'exposition/de puissance de la lampe Le boîtier de contrôle de l'éclairage permet à l'utilisateur de régler manuellement les facteurs qui influencent l'exposition globale de l'image, à savoir Lamp Power (Puissance de la lampe) et Exposure (Exposition), qui doivent être équilibrés pour obtenir la luminosité d'image souhaitée : Page 5-22 MAN 0410 Fonctions logicielles Chapitre 5 Le facteur Lamp Power (Puissance de la lampe) contrôle l'intensité lumineuse fournie par l'instrument. Elle est indiquée sous forme de pourcentage de l'intensité disponible. Plus la puissance de la lampe est élevée, plus l'image est claire ; plus la puissance de la lampe est basse, plus l'image est sombre. Déplacez le curseur sur le graphique vers le haut pour augmenter la puissance de la lampe et rendre l'image plus claire, et vers le bas pour diminuer la puissance de la lampe et rendre l'image plus sombre. Vous avez également la possibilité de saisir un chiffre % dans le champ Lamp Power. Cliquez dans l'encadré grisé pour déplacer la croix rouge au niveau de l'intersection virtuelle entre l'exposition et la puissance de la lampe (si l'on imagine qu'il s'agit d'un graphique). Le facteur Exposure (Exposition) définit la durée d'ouverture de l'obturateur pour capturer l'image. Plus l'exposition est longue, plus l'image est claire ; plus l'exposition est courte, plus l'image est foncée. Déplacez le curseur vers la gauche pour diminuer l'exposition (assombrir) et vers la droite pour l'augmenter (éclaircir). Vous pouvez également saisir un chiffre dans le paramètre mS (vitesse d'obturation). Cliquez dans l'encadré grisé pour déplacer la croix rouge au niveau de l'intersection virtuelle entre l'exposition et la puissance de la lampe (si l'on imagine qu'il s'agit d'un graphique). Set Light (Régler l'éclairage) : définit le niveau d'éclairage (c.-à-d. la puissance de la lampe) en fonction du % cible requis saisi par l'utilisateur dans le champ adjacent. Cliquez sur le bouton Set Light (Régler l'éclairage) pour effectuer un étalonnage de l'éclairage (de la même façon que lors de l'exécution d'une SOP, toutefois, l'étalonnage a lieu où que soit effectuée la mise au point du microscope ; la platine n'est pas repositionnée). Le système fait coïncider aussi exactement que possible la valeur Target Intensity (Intensité cible) saisie par l'utilisateur, comme en témoigne la valeur Measured Intensity (Intensité mesurée). Une fois l'opération terminée, le système revient en mode Light. Gamma Correction (Correction du gamma) : permet l'amélioration ou la réduction du contraste, ce qui peut être utile pour révéler ou masquer des détails de l'image comme le requiert l'application de l'utilisateur. Un chiffre de correction Morphologi G3 Page 5-23 Chapitre 5 Fonctions logicielles gamma plus élevé se traduit par un contraste plus bas. Cette option n'est pas disponible dans la SOP. Contrôle des couleurs Mode couleur Uniquement disponible dans le microscope manuel, cette fonction permet de créer une image en couleur. Cela peut être utile lors de l'analyse d'échantillons qui contiennent des particules de différentes couleurs loin du logiciel (bien que le logiciel Morphologi n'analyse pas les images en se basant sur la couleur). Par exemple, choisissez la même couleur pour des particules que vous souhaitez exclure visuellement d'une analyse ou sélectionnez une couleur qui contraste clairement avec les particules que vous devez mettre en avant. (Aucune analyse automatisée ni aucun empilage en Z ne peuvent être effectués dans ce mode.) 1. Cochez la case Colour Mode (Mode couleur) pour activer le mode couleur. 2. Définissez ensuite les valeurs R(ed) G(reen) et B(lue) (Rouge Vert Bleu) en faisant glisser les curseurs correspondants en conséquence pour obtenir la couleur requise. Balance des blancs La température de couleur de l'éclairage généré par l'ampoule de l'instrument varie avec la température de celle-ci : plus l'ampoule est chaude, plus l'image est bleue ; plus l'ampoule est froide, plus l'image est rouge. Cliquez sur le bouton White Balance pour que le système effectue une analyse de la lumière dans l'image afin de pouvoir créer une image à l'aspect neutre, sans aucune dominante de couleur visible. Remarque : Pour éviter que la présence de l'échantillon n'altère les résultats de la balance des blancs, il est possible d'effectuer la balance des blancs en position d'étalonnage de l'éclairage. Après avoir sélectionné l'option White Balance (Balance des blancs), il peut être nécessaire de corriger à nouveau l'exposition globale en réglant la puissance de la lampe et/ou l'exposition. Remarque : Il est impossible de réaliser un empilage en Z en mode couleur. Page 5-24 MAN 0410 Fonctions logicielles Chapitre 5 Analyse Le microscope manuel offre des fonctionnalités qui permettent aux utilisateurs d'exécuter une analyse immédiate sur une seule image comme sur plusieurs. Un seuil peut être défini pour chacune de ces images, mais elles peuvent également, en option, être créées en couleur ou empilées en Z. Pour analyser des images dans le microscope manuel : 1. Cliquez sur le bouton Analyse sur le microscope manuel pour afficher les options d'analyse. 2. Servez-vous de la souris ou de la manette pour positionner la lame et effectuer la mise au point sur le ou les champs requis. 3. Déplacez les curseurs Threshold (Seuil) droit et gauche afin d'optimiser le seuil pour une analyse correcte de la ou des particules requises. Remarque : Les paramètres de seuil de l'image précédemment ajoutée sont utilisés par défaut pour les images capturées ensuite. Il est possible de modifier le seuil pour chaque image individuellement, selon les besoins. Reportez-vous à la section Seuil de SOP au chapitre 6 pour plus d'informations sur le paramètre de seuil. 4. Morphologi G3 Cliquez sur le bouton Grab Image (Saisir image). L'image est ajoutée à la liste Images sur la droite. Ajoutez autant d'images que nécessaire comme suit : Page 5-25 Chapitre 5 Fonctions logicielles Remarque : Les images ne sont pas automatiquement enregistrées, si vous avez besoin de les stocker pour une utilisation ultérieure, cliquez sur le bouton Save As (Enregistrer sous) après avoir composé chaque image. 5. Pour supprimer une image de la liste, cliquez avec le bouton droit de la souris dessus et sélectionnez Delete Image (Supprimer image), ou cliquez sur l'image pour la sélectionner, puis appuyez sur la touche Delete (Suppr) du clavier. Remarque : Pour placer la platine du microscope dans la position de n'importe laquelle des images capturées, cliquez avec le bouton droit de la souris sur l'image dans la liste, puis choisissez Go to position. Sélectionnez les options d'analyse suivantes : Fill holes (Remplir les trous) : si cette case est cochée, toute particule contenant des zones où l'arrière-plan est apparent (vides) est remplie par le logiciel. Cela a un impact sur le diamètre CE. Par exemple, une particule en forme de donut présente un diamètre CE différent de celui de son équivalent rempli. Cette option est sélectionnée par défaut. Trash size (Taille de rejet) : le système ignore, dans la mesure finale, tout objet de l'image qui contient un nombre de pixels inférieur à celui spécifié. Utilisez cette option pour rejeter les petites particules comme du « bruit ». Ne réglez pas cette option sur une valeur trop élevée, car les particules risquent de ne pas être mesurées. En général, il est préférable de garder une valeur basse, puis de filtrer les particules ultérieurement à l'aide de l'option Particle filtering. Separate particles (Particules séparées) : si cette case est cochée, toutes les particules qui en touchent une autre, ce qui obligerait autrement le système à les mesurer comme une seule particule, sont séparées et mesurées individuellement. Set sample details (Définir les détails de l'échantillon) : si cette option est sélectionnée, la fenêtre Documentation s'affiche. Cela permet à l'utilisateur de saisir un nom d'échantillon et des commentaires. Ces données sont ensuite enregistrées dans la mesure et affichées dans la vue Records. Pour lancer l'analyse 1. Cliquez sur le bouton Analyse. La barre d'état indique la progression de la mesure, informant l'utilisateur du nombre de particules détectées, dans combien d'images séparées. Page 5-26 MAN 0410 Fonctions logicielles 2. Chapitre 5 Lorsque la barre d'état indique « Ready », la mesure est terminée. Les résultats de l'analyse sont chargés dans la vue Records (Enregistrements), et sont indiqués par le nom d'échantillon qui a été saisi (si l'option Set sample details (Définir les détails de l'échantillon) a été sélectionnée). Si aucun nom ni aucun commentaire n'ont été saisis au moment de l'analyse pour les mesures manuelles, l'indication « Manual Measurement » (Mesure manuelle) apparaît dans le champ Sample Name (Nom de l'échantillon) et l'indication « Manual measurement notes » (Remarques sur la mesure manuelle) dans le champ Comments (Commentaires). Remarque : Il est possible de modifier ces éléments ultérieurement en sélectionnant l'enregistrement dans la vue Records (Enregistrements) et en choisissant Edit–Edit Documentation (Édition-Éditer la documentation) dans la barre de menus. (Cette action affiche la même fenêtre Documentation que celle affichée au moment de la mesure). Le paramètre SOP type (Type de SOP) est également enregistré dans les mesures du microscope manuel. Il s'agit d'un paramètre à part qui peut être ajouté à la vue de l'espace de travail. Consultez le chapitre 13 pour plus d'informations sur l'onglet Record view parameters (Enregistrer les paramètres d'affichage). Empilage en Z Des images empilées en Z peuvent être créées, soit pour l'enregistrement sous forme de fichier image soit pour l'utilisation dans une mesure manuelle. Si des images empilées en Z sont utilisées dans une mesure, il est possible de définir un seuil pour ces images avant la mesure, selon les besoins. Consultez le chapitre 2 pour plus d'informations sur le principe de l'empilage en Z. 1. Composez l'image sans seuil défini (c.-à-d. en laissant le curseur Threshold (Seuil) gauche à la position 0 et le curseur droit à la position 255) au préalable. Effectuez la mise au point sur la partie la plus basse de l'image, c.-à-d. le plus près de la surface de la lame, étant donné que l'empilage en Z décrit un mouvement ascendant. 2. Servez-vous des flèches haut/bas (au-dessus du bouton Z Stack (Empilage en Z) pour sélectionner le nombre d'images à intégrer dans la pile. L'indicateur de profondeur à côté du nombre d'images indique la distance sur laquelle toute la pile est réalisée, par exemple, 25 μm. 3. Morphologi G3 Cliquez sur le bouton Z Stack (Empilage en Z). La pile Z est alors créée : Page 5-27 Chapitre 5 Fonctions logicielles 4. L'indication « Z Stacked Image » (Image empilée en Z) est affichée sur l'image en guise de rappel. Les commandes de navigation normales ne sont pas autorisées sur les images empilées en Z. 5. Enregistrez cette image, si besoin, en cliquant sur le bouton Save As (Enregistrer sous) de la barre d'outils. 6. Appliquez les paramètres de seuil requis à l'image empilée en Z, exactement de la même manière que pour une image « plate ». 7. Cliquez sur Add Image (Ajouter image) pour ajouter cette image empilée en Z à la liste des images à analyser. Remarque : Lors de l'affichage d'une image empilée en Z, cliquez sur le bouton Back to live view (Retour à la vue en direct) pour revenir à la vue en direct. Le système revient également automatiquement à la vue en direct après l'ajout d'une image empilée en Z à la liste Images ou lorsque cette image est enregistrée en tant que fichier image. Page 5-28 MAN 0410 Fonctions logicielles Chapitre 5 Disperser L'option Disperse (Disperser) permet à l'utilisateur de réaliser une dispersion immédiate sur la lame à l'aide du SDU en option. Remarque : Cet écran s'affiche également lorsque l'option Measure-Disperse Sample (Mesure-Disperser l'échantillon) est sélectionnée dans le menu principal. L'utilisateur bénéficie des mêmes options que celles disponibles dans l'écran Sample Dispersion Unit (Module de dispersion d'échantillon) de la SOP, avec l'ajout d'un bouton Disperse (Disperser), qui exécute la commande de dispersion immédiate. Morphologi G3 1. Sélectionnez les valeurs pour les paramètres suivants : Dispersion Energy (Énergie de dispersion) : Low Energy (Énergie basse, présélectionne une pression de 1 bar, avec une durée d'injection de 20 mS) ; High Energy (Énergie élevée, présélectionne une pression de 4 bar, avec une durée d'injection de 10 mS). Pressure (bar) (Pression (bar)) : permet de sélectionner une pression dans la plage 0,5 bar à 5,0 bar plutôt que les valeurs par défaut. Injection Time (ms) (Durée d'injection (ms)) : durée pendant laquelle la pression d'air est appliquée. Page 5-29 Chapitre 5 Fonctions logicielles Settling Time (sec) (Temps de sédimentation (s)) : 60 secondes par défaut. Permet une durée supérieure avec les particules plus petites, étant donné que ces particules mettent plus de temps à se déposer sur la plaque. La barre Injection Volume (Volume d'injection) horizontale indique le volume d'air qui sera injecté dans le SDU. Ce volume augmente à mesure que la pression d'injection (bar) est augmentée. S'il devient trop élevé, un triangle d'avertissement s'affiche : au-dessus de ce point, l'échantillon est perdu lorsque le joint est ouvert. 2. Cliquez sur Disperse (Disperser) pour commencer la dispersion. Une barre de progression indique le temps restant avant la fin de la dispersion. 3. Pour annuler la commande de dispersion lorsque celle-ci a déjà commencé, cliquez sur Cancel (Annuler). Chronométré Le logiciel Morphologi permet de capturer plusieurs images à intervalles réguliers. Cela peut être utile dans l'observation de la formation de cristaux ou le processus de dénaturation d'un échantillon, par exemple. Cliquez sur le bouton Timed (Chronométré) dans le microscope manuel pour passer en vue Timed (Chronométré) : Le volet Timed Snapshots (Instantanés chronométré) fournit toutes les options nécessaires pour contrôler le chronomètre. 1. Page 5-30 Saisissez un chiffre dans le champ Interval (Intervalle) pour définir la durée en secondes qui doit s'écouler entre chaque instantané. MAN 0410 Fonctions logicielles Chapitre 5 2. Dans le champ Number of snapshots (Nombre d'instantanés), saisissez le nombre total d'images requises. Chaque image est enregistrée au format .jpg. 3. La durée totale (Total time) nécessaire pour réaliser le nombre requis d'instantanés avec l'intervalle défini entre chaque instantané est calculée par le système. 4. Si besoin, chaque instantané peut être une image empilée en Z. Pour définir cette option, saisissez le nombre d'images à utiliser pour la pile dans le champ Z Stacking (Empilage en Z). 5. Enfin, choisissez une Destination en cliquant sur le bouton pour accéder au dossier où sont enregistrés les fichiers. Remarque : Assurez-vous qu'il y a suffisamment d'espace de stockage disponible dans le dossier Destination. 6. Cliquez sur Start Capture (Démarrer la capture) pour commencer la procédure. La barre d'état fournit une indication de la progression du temporisateur. Lignes de mesure Il peut être utile de connaître la taille des particules dans l'image ou la distance qui les sépare. Des lignes de mesure peuvent être tracées dans n'importe quelle vue du microscope manuel, que ce soit dans la fenêtre plus petite ou dans l'aperçu plein écran. Traçage d'une ligne de mesure 1. Maintenez la touche CTRL enfoncée, puis cliquez n'importe où sur l'image et tracez une ligne. Le curseur se transforme comme suit : Le petit symbole + en haut à gauche du curseur représente l'origine de la ligne. 2. Morphologi G3 Relâchez le bouton de la souris lorsque la ligne a la longueur requise. La longueur de la ligne est automatiquement indiquée (en μm) : Page 5-31 Chapitre 5 Fonctions logicielles Suppression de la ligne de mesure Cliquez avec le bouton droit de la souris n'importe où sur l'image. Remarque : Il est également possible d'utiliser la ligne de mesure sur des images empilées en Z. Commandes de la souris Outre la manette, il existe plusieurs façons de déplacer la vue autour de la lame dans le microscope manuel à l'aide de la souris : Page 5-32 Double-clic pour centrer : positionnez le curseur sur n'importe quel objet de la vue, puis double-cliquez dessus pour centrer la vue sur cet objet. Cette opération peut être réalisée dans la fenêtre Manual Microscope (Microscope manuel) ou dans l'image plein écran. Saisir et faire glisser : cliquez et maintenez le bouton de la souris enfoncé pour « saisir » une zone de l'image, puis faites-la glisser. Manette virtuelle : cliquez sur la molette de défilement de la souris et maintenez-la enfoncée, puis faites glisser l'image à l'aide d'une commande de manette virtuelle. MAN 0410 Fonctions logicielles Chapitre 5 Accès rapide à un emplacement : dans la vue XYZ, cliquez sur n'importe quelle position sur la représentation visuelle de la lame dans le volet Navigation afin de déplacer rapidement la vue sur ce point. La représentation visuelle de la lame change pour refléter la plaque actuellement sélectionnée. Mise au point avec la molette de la souris : servez-vous de la molette de défilement de la souris pour effectuer la mise au point de l'instrument. Contrôle de l'ouverture L'instrument Morphologi est doté d'une ouverture réglable, ce qui lui permet de contrôler la quantité et la concentration de lumière atteignant le capteur de luminosité de l'instrument, et donc l'exposition globale. Toutefois, son autre objectif pratique est d'améliorer le contrôle de la profondeur de champ dans l'image. Plus l'ouverture est petite, plus la profondeur de champ est grande, et donc plus la surface du sujet susceptible d'être nette est importante. Plus l'ouverture est grande, plus la profondeur de champ est réduite, et donc moins la surface du sujet susceptible d'être nette est importante. Remarque : Le contrôle de l'ouverture est uniquement disponible en mode Top Light (Éclairage supérieur). Cette fonction ne peut pas être utilisée lors d'une analyse automatisée. Pour ouvrir l'ouverture d'un incrément, cliquez sur le bouton Open Aperture (Ouvrir ouverture) de la barre d'outils. En ouvrant l'ouverture, l'image s'éclaircit, il peut donc être nécessaire de modifier la puissance de la lampe ou l'exposition (vitesse d'obturation) dans les paramètres Light Control (Contrôle de l'éclairage) afin d'obtenir l'exposition globale optimale. Remarque : Lors du premier démarrage du microscope manuel, l'ouverture est automatiquement ouverte au maximum. Pour fermer l'ouverture d'un incrément, cliquez sur le bouton Close Aperture (Fermer l'ouverture) de la barre d'outils. En fermant l'ouverture, l'image s'assombrit, il peut donc être nécessaire de modifier la puissance de la lampe ou l'exposition (vitesse d'obturation) dans les paramètres Light Control (Contrôle de l'éclairage) afin d'obtenir l'exposition globale optimale. Morphologi G3 Page 5-33 Chapitre 5 Fonctions logicielles Comme la vitesse d'obturation devra être plus longue pour obtenir l'exposition correcte à des ouvertures plus petites, la navigation peut être considérablement ralentie lors de l'utilisation de la manette ou de la souris. Par conséquent, il est généralement préférable de localiser le point d'intérêt au début, avec l'ouverture maximale, puis de la fermer dès que l'image a été composée. Remarque : Lorsque l'ouverture maximum ou minimum est atteinte, il est possible d'effectuer d'autres clics sur le bouton, mais ceux-ci n'ont aucun effet. Les images suivantes sont des exemples réels : l'image d'ouverture fermée présente clairement une clarté supérieure sur une profondeur de champ plus importante : Enregistrement d'images Le microscope manuel permet aux utilisateurs d'enregistrer une copie haute résolution de n'importe quelle image à l'aide de plusieurs formats de fichier image. 1. Utilisez les options disponibles dans le microscope manuel pour créer la vue d'image souhaitée, puis cliquez sur (Enregistrer sous) s'affiche. 2. sur la barre d'outils. La fenêtre Save As Cochez la case Add scale bar to image (Ajouter barre d'échelle à l'image) pour inclure une barre d'échelle dans le fichier image enregistré final. L'image enregistrée n'inclut pas la coloration de seuil. Sélection d'une plaque Utilisez l'outil de sélection d'une plaque sur la barre d'outils pour sélectionner la plaque qui est actuellement installée dans l'instrument. Au départ, il s'agit de la plaque SDU ; par la suite, c'est la plaque précédemment sélectionnée qui est affichée par défaut. 1. Page 5-34 Cliquez sur le bouton de plaque et maintenez-le enfoncé. MAN 0410 Fonctions logicielles 2. Chapitre 5 Sélectionnez ensuite l'une des plaques suivantes dans le menu déroulant : Icône Type de plaque Plaque SDU Plaque à 4 lames de microscope Plaque pour filtre 47 mm Plaque pour filtre 25 mm Plaque à 2 glissières Plaque de cellule pour milieux liquides Positions de platine automatiques La platine peut être automatiquement déplacée dans plusieurs positions prédéfinies. Pour ce faire, vous pouvez par exemple cliquer sur le bouton de position de la platine sur la barre d'outils et le maintenir enfoncé. Le bouton de position précédemment sélectionné s'affiche toujours en premier. Sélectionnez ensuite l'option de position requise dans le menu déroulant comme suit : Icône Position de la platine Position de chargement d'échantillon : « éjecte » la platine pour permettre un maximum d'espace pour le chargement d'une plaque. Cette position contient également un réticule de mise au point, qui peut être utilisé pour ajuster l'alignement de la caméra : reportez-vous au Manuel des notions fondamentales pour plus de détails. Position d'éclairage inférieur : le large orifice à gauche des réticules permet d'étalonner l'éclairage inférieur. Cette position est utilisée pour l'analyse à l'aide de lames en verre. En présence d'une plaque pour filtre, il convient d'utiliser l'option centre de l'échantillon. Morphologi G3 Page 5-35 Chapitre 5 Fonctions logicielles Icône Position de la platine Position d'éclairage supérieur : entre les deux réticules fins, cette position permet d'étalonner l'éclairage supérieur. En présence d'une plaque pour filtre, il convient d'utiliser le centre de l'échantillon. Centre de l'échantillon : déplace la platine de sorte que les optiques soient concentrées au centre de la plaque. Trou d'épingle : point d'étalonnage utilisé par Malvern Instruments. Sélection des objectifs Pour sélectionner un objectif dans la vue du microscope manuel, cliquez sur l'un des boutons suivants de la barre d'outils : La barre d'outils indique toujours clairement l'objectif sélectionné (dans cet exemple, il s'agit de l'objectif 2,5x). Au démarrage, le microscope manuel revient toujours à l'objectif précédemment utilisé. Si le logiciel est redémarré, l'objectif 5x est sélectionné par défaut. Remarque : La barre d'outils autorise uniquement la sélection d'optiques qui sont installées sur l'instrument. Éclairage supérieur et inférieur Il est important de tenir compte des caractéristiques de l'échantillon lors de la sélection d'une stratégie d'éclairage. En général, l'opacité des particules est un facteur primordial lors de la détermination du type d'éclairage à utiliser. L'éclairage supérieur, également appelé éclairage épiscopique ou réfléchi, convient mieux aux particules opaques. L'éclairage inférieur, également appelé éclairage diascopique ou lumière transmise, peut améliorer la visibilité des particules plus transparentes. Les expérimentations sont encouragées pour évaluer la meilleure source d'éclairage pour l'échantillon. Page 5-36 MAN 0410 Fonctions logicielles Chapitre 5 Remarque : L'éclairage inférieur est recommandé au démarrage uniquement si l'utilisation de l'éclairage supérieur s'avère peu satisfaisante. Cliquez sur pour sélectionner Bottom light (éclairage diascopique). Cliquez sur pour sélectionner Top light (éclairage épiscopique). Lorsque l'option Top light (Éclairage supérieur) est sélectionnée, les options Target (Cible) et Aperture (Ouverture) sont actives. Cible La cible permet aux utilisateurs de trouver la surface de la lame. Remarque : Ces paramètres sont uniquement disponibles lorsque l'option Top Light (Éclairage supérieur) est sélectionnée. Pour afficher la cible, cliquez sur le bouton Show Target (Afficher cible) : L'instrument affiche à présent la cible. Lorsque la cible est au point, cela indique que la surface de la lame est également au point. Il peut être nécessaire d'effectuer à nouveau la mise au point afin de voir clairement la cible. Pour cela, utilisez les commandes de position XYZ si la cible semble très floue ; vous pouvez également utiliser la molette de défilement de la souris ou la manette pour réaliser la mise au point. Les particules doivent être clairement visibles lorsque la cible est au point. Si la cible semble être au point, mais qu'aucune particule n'est visible, cela peut signifier que la mauvaise surface est au point : par exemple, le bas de la plaque ou le haut de la lamelle couvre-objet. Dans ce cas, utilisez à nouveau les commandes de position XYZ pour ajuster la mise au point. Pour supprimer la cible, cliquez sur le bouton Remove Target (Supprimer cible) : Morphologi G3 Page 5-37 Chapitre 5 Fonctions logicielles Utilisation des dossiers Emplacement par défaut de tous les fichiers et sous-dossiers : C:\Users\Public\Documents\Malvern Instruments\Morphologi\ Les fichiers sont conservés dans les dossiers suivants : Type Extension Dossier (par défaut) Résultats Acrobat .pdf Résultats Acrobat Piste de contrôle .adt Pistes de contrôle Enregistrement supprimé .del Données de résultat Exporter données .txt Exporter données Exporter masque .edf Exporter Masques Image .img Données des particules Fichier de mesure .vmes Données de résultat Champs (voir note cidessous) .jpg Enregistré Fichier de rapport .vrep Pages de rapport Fichiers de sécurité .cfg Sécurité Fichier SOP .vsop SOP Spectre .csv Spectre Exporter une mesure .vexp Exporter données Remarque Le fichier enregistré est utilisé pour l'enregistrement des champs issus de l'analyse lorsque l'option est sélectionnée dans la SOP. Page 5-38 MAN 0410 Fonctions logicielles Chapitre 5 Sauvegarde de secours et archivage du système Nous vous recommandons de copier/déplacer régulièrement les fichiers de l'ordinateur selon deux processus similaires : Sauvegarde de secours - le processus régulier de copie des données vers un autre serveur ou tout autre support afin de se prémunir contre une panne de disque, un problème de matériel ou un problème au laboratoire. Ceci doit être réalisé régulièrement, probablement une fois par semaine ou par mois, en fonction des procédures de la société. Archivage - processus de déplacement des anciennes données de l'ordinateur, par exemple lorsque le disque est presque plein. Remarque Les fichiers image, stockés au format .img dans le dossier Particle Data (Données des particules) sont nombreux et prennent beaucoup de place. En cas d'archivage et d'enregistrement des fichiers sur l'ordinateur de commande, utilisez l'outil de compression Windows. Le logiciel Morphologi peut ouvrir directement tout fichier archivé de cette manière sans l'extraire au préalable. Comme pour toute application, si le disque dur n'a plus suffisamment d'espace, des problèmes peuvent survenir lors des tentatives de déplacement ou de suppression de fichiers. Il est par conséquent recommandé de procéder régulièrement à l'archivage ou à la suppression des fichiers. Suivez les procédures décrites ci-dessous. Sauvegardes de secours Pour permettre la récupération du système entier, faites des copies des fichiers suivants (en supposant que le logiciel est installé sur le disque C:) : Tout le contenu (tous les sous-dossiers) du dossier : C:\Users\Public\Documents\Malvern Instruments\Morphologi Morphologi G3 Dans le dossier suivant, les fichiers PlateDetails.CFG, SiteSettings.CFG et tout autre fichier avec le suffixe .wrkspace. Page 5-39 Chapitre 5 Fonctions logicielles C:\ProgramData\Malvern Instruments\Morphologi Remarque Le dossier ProgramData peut être caché. Pour restaurer les fichiers, copiez-les simplement à leurs emplacements respectifs. Archives Pour archiver les anciennes informations : Si les données de distribution sont suffisantes et si les fichiers image individuels ne sont pas nécessaires (ceci économisera un volume significatif d'espace dans l'archive, mais ne permettra pas une nouvelle analyse des données dans le futur), sauvegardez le contenu de tous les sous-dossiers du dossier suivant, sauf Particle Data (Données des particules) : C:\Users\Public\Documents\Malvern Instruments\Morphologi Si toutes les données de mesure sont nécessaires, y compris les fichiers image individuels, sauvegardez le contenu de tous les sous-dossiers du dossier suivant : (Ceci permettra une nouvelle analyse complète des données dans le futur si nécessaire.) C:\Users\Public\Documents\Malvern Instruments\Morphologi Pour restaurer des fichiers, il suffit de les copier à leurs emplacements respectifs. Consultez le chapitre 10 pour plus d'informations sur les options d'exportation disponibles. Page 5-40 MAN 0410 6 Tutoriel de mesure Introduction Après avoir lu ce chapitre, vous serez en mesure de réaliser des mesures morphologiques simples en procédant comme suit : 1. Mise au point d'une méthode : vérification de la dispersion de l'échantillon, choix d'un grossissement et contrôle de la qualité de la dispersion de l'échantillon. 2. Création d'une procédure opératoire standardisée (SOP) : configuration et enregistrement de paramètres de mesure pour garantir la régularité des mesures d'échantillons similaires. Cela optimise toutes les variables matérielles et logicielles. Cela est utile dans les environnements de contrôle qualité. Toutes les variables sont capturées dans un fichier SOP unique qui peut être envoyé par courriel à d'autres utilisateurs. Remarque Pour créer une SOP pour une analyse chimique (G3-ID uniquement), reportez-vous au chapitre 7. Pour créer une SOP pour un fichier image plutôt qu'un échantillon, reportez-vous au chapitre 8. Morphologi G3 3. Mesurer l'échantillon : le logiciel sélectionne le grossissement spécifié et procède à l'étalonnage en fonction d'un réticule. Le logiciel invite ensuite l'utilisateur à confirmer la mise au point dans le microscope manuel. La mesure commence alors. 4. Afficher/modifier des résultats : affichage des informations sur chacune des particules ou statistiques pour l'ensemble de la distribution. L'utilisateur peut se servir de l'onglet Scattergram (Diagramme de dispersion) pour définir des filtres ou des classes, trier et filtrer des particules et créer de nouveaux enregistrements en excluant certaines particules. L'onglet Comparison Page 6-1 6 Chapitre 6 Tutoriel de mesure (Comparaison) permet de comparer des enregistrements en fonction de paramètres morphologiques. Pour obtenir des informations détaillées sur le sujet, consultez le chapitre 9. 5. Créer des rapports : affichage d'histogrammes des statistiques des résultats et de la distribution ; pour obtenir des informations détaillées sur le sujet, consultez le chapitre 9. L'Éditeur de rapports peut être utilisé pour personnaliser le style et le contenu des rapports ; consultez le chapitre 14 pour plus d'informations. Mise en route Les premières étapes impliquent la mise sous tension de l'instrument et le démarrage du logiciel. Pour mettre sous tension l'instrument : 1. Mettez le microscope en marche au niveau de son interrupteur d'alimentation. 2. Laissez l'instrument sous tension se stabiliser pendant cinq minutes avant d'effectuer une mesure. Pour démarrer le logiciel Morphologi : 1. Double-cliquez sur l'icône de bureau logiciel. Morphologi pour démarrer le Remarque Si l'icône n'est pas sur le bureau, ouvrez le menu Démarrer de Windows et sélectionnez Programs-Malvern Instruments-Morphologi (Programmes-Malvern Instruments-Morphologi) pour démarrer le logiciel. 2. Page 6-2 Si la sécurité est configurée, saisissez le nom d'utilisateur (et le mot de passe si demandé) lorsque l'écran d'ouverture de session s'affiche, puis cliquez sur OK. (Le chapitre 11 montre aux superviseurs comment gérer la sécurité et configurer des utilisateurs et des groupes.) MAN 0410 Tutoriel de mesure Chapitre 6 3. Le logiciel s'ouvre. S'il s'agit de votre première utilisation du logiciel, le fichier Example Results.vmes s'ouvre. Si un fichier de mesure était ouvert dans la session précédente, il s'ouvre à nouveau. 4. Le microscope effectue une routine d'initialisation, qui dure quelques secondes. L'icône d'état de l'instrument sur la barre d'état affiche : : connexion en cours. : prêt pour la mesure. : non connecté ; vérifier toutes les connexions. 1. Développement de la méthode Mettre au point une méthode signifie préparer l'échantillon et configurer toutes les variables logicielles et matérielles de sorte que la mesure de l'échantillon soit cohérente et reproductible. Préparation de l'échantillon Préparez l'échantillon comme décrit au chapitre 4. Vérification de la dispersion de l'échantillon Suivez cette procédure pour tous les échantillons, quelle que soit la manière dont ils ont été dispersés, dès que la plaque d'échantillon a été placée dans la platine. Pour inspecter l'échantillon : 1. Morphologi G3 Sélectionnez Tools-Microscope (Outils-Microscope) pour ouvrir la fenêtre Manual Microscope (Microscope manuel) : Page 6-3 Chapitre 6 Tutoriel de mesure Remarque Pour une présentation de cette fenêtre, reportez-vous au chapitre 5. 2. Sélectionnez la plaque actuellement installée à partir de l'icône de sélection d'une plaque de la barre d'outils. 3. Cliquez sur le bouton de position de la platine de la barre d'outils pour sélectionner l'option Centre of sample (Centre de l'échantillon). 4. Sélectionnez le plus faible grossissement disponible en cliquant sur le bouton Objective (Objectif), par exemple 2,5X. Remarque Après le changement d'un objectif, l'exposition globale de l'image peut varier étant donné que les objectifs à grossissement supérieur requièrent plus de lumière que ceux à grossissement inférieur. Servez-vous des commandes Light (Éclairage) pour procéder aux ajustements nécessaires. Le bouton Set Light (Régler l'éclairage) est également fourni pour le réglage automatique d'une intensité lumineuse spécifique. Page 6-4 5. Exercez-vous à faire des déplacements autour de l'échantillon à l'aide de la manette et de la souris. 6. Réglez le Focus control (Contrôle de la mise au point) dans la vue XYZ pour effectuer la mise au point sur l'échantillon. MAN 0410 Tutoriel de mesure Chapitre 6 Pour des réglages fins de la mise au point, servez-vous du bouton de focalisation de la manette ou de la molette de défilement de la souris. Pour des changements Z plus grands, ajustez le curseur Step Size (Incrément) (déplacez-le vers le bas pour réduire l'incrément), puis cliquez sur les boutons haut/bas. Chaque clic sur ces boutons déplace l'objectif vers le haut ou le bas en fonction de l'incrément. Alors que la mise au point s'améliore, réduisez l'incrément ou utilisez la manette. Si besoin, basculez en mode Top light (Éclairage supérieur) cible focale et utilisez la pour trouver la surface de la plaque. Remarque Comme les échantillons et les conditions requises sont tous différents, les conseils présentés ici sont juste des recommandations. 7. Examinez différents champs. Cette partie de la mise au point d'une méthode a deux objectifs comme détaillé ci-après : déterminer le grossissement correct à utiliser pour l'échantillon. vérifier la qualité de la dispersion. Remarque L'empilage en Z peut être utilisé pour obtenir une image nette lorsque la profondeur de champ d'un objectif pose problème. Reportez-vous au chapitre 5 pour avoir des informations détaillées sur cette technique. Morphologi G3 Page 6-5 Chapitre 6 Tutoriel de mesure Choix du grossissement correct Remarque Il peut être nécessaire de modifier légèrement la mise au point à chaque changement d'objectif. 1. Servez-vous du microscope manuel pour examiner plusieurs zones de la dispersion, à l'aide de différents grossissements afin de déterminer le réglage optimal. 2. Fermez la fenêtre Manual Microscope (Microscope manuel) en cliquant sur l'icône de fermeture de la fenêtre. Contrôle de la qualité de la dispersion L'objectif général est d'obtenir une dispersion avant le plus grand nombre de particules possible dans chaque champ, sans qu'elles se touchent. Bien que les algorithmes logiciels puissent diviser les particules qui sont en contact, il est préférable de s'assurer que les particules ne se touchent pas. Remarque Pour capturer l'image de champ dans un fichier graphique, cliquez sur le bouton Save (Enregistrer) de la barre d'outils. Sélectionnez l'option Add scale bar to image (Ajouter barre d'échelle à l'image) si vous utilisez l'image dans un rapport, etc., mais pas si le fichier image doit servir de base de mesure à partir d'un fichier, étant donné que la barre d'échelle pourrait être interprétée comme des particules. Notez que la correction des champs plats n'est pas appliquée, les particules sur les bords du champ ne font donc pas l'objet d'une correction pour la distorsion de l'objectif, comme cela serait le cas dans le cadre d'une mesure. Une fois toutes les opérations terminées, cliquez sur le bouton OK pour fermer la fenêtre Manual Microscope (Microscope manuel). Page 6-6 MAN 0410 Tutoriel de mesure Chapitre 6 2. Création d'une SOP L'étape suivante consiste à créer une SOP pour effectuer la mesure. Cela signifie utiliser l'Éditeur de SOP comme décrit ici. Chaque boîte de dialogue de l'Éditeur de SOP présente un bouton Help (Aide) indiquant comment la renseigner. Remarque Après avoir créé les premières SOP de cette manière, essayez de créer une SOP en modifiant une SOP existante. Cette procédure est décrite à la fin de cette section. L'Éditeur de SOP se compose de plusieurs écrans à parcourir en cliquant sur les boutons Next (Suivant) ou Back (Précédent) . La structure arborescente permet de se déplacer rapidement dans l'Éditeur de SOP ; cliquez sur n'importe quelle branche de l'arborescence pour passer à ce niveau : Avec un ou plusieurs objectifs sélectionnés, la branche Optics selection (Sélection de l'optique) se développe : Remarque : Les paramètres Chemical Measurement (Mesure chimique) sont uniquement disponibles pour les utilisateurs du G3-ID. Les autres boutons sur la barre d'outils de l'Éditeur de SOP sont les suivants : Bouton Fonction Démarre une nouvelle SOP. Ouvre une SOP existante. Enregistre la SOP en cours. Morphologi G3 Page 6-7 Chapitre 6 Tutoriel de mesure Bouton Fonction Enregistre une SOP modifiée avec un nouveau nom. Les boutons suivants sont uniquement disponibles dans les champs Filters (Filtres) et Classification : Copier : copie une classe ou un filtre sélectionné dans le Pressepapiers Windows. Coller : copie une classe ou un filtre sélectionné à partir du Pressepapiers Windows. Annuler : annule la dernière action. Supprimer : supprime la classe ou le filtre sélectionné. Chaque boîte de dialogue de l'Éditeur de SOP présente un bouton Help (Aide) indiquant comment la renseigner. Certaines boîtes de dialogue de l'Éditeur de SOP disposent d'une aide par infobulle sur leurs paramètres. Pour afficher ces infobulles, passez le curseur au-dessus du symbole dans la boîte de dialogue. Pour créer une SOP : 1. Sélectionnez File-New-SOP (Fichier-Nouvelle SOP) ou cliquez sur le bouton 2. Page 6-8 pour ouvrir l'Éditeur de SOP. Le volet Sample details (Détails de l'échantillon) s'affiche : MAN 0410 Tutoriel de mesure 3. Chapitre 6 Par défaut, l'option Prompt operator to change the sample details... (Inviter l'opérateur à modifier les détails de l'échantillon...) est sélectionnée, la SOP demande alors à l'utilisateur de saisir des détails sur l'échantillon lorsque la mesure est exécutée. Si vous utilisez cette option, les autres champs peuvent être laissés vides. Vous pouvez également saisir un nom d'échantillon et des notes/commentaires, en utilisant un nom générique pour l'échantillon, car il sera associé à toutes les mesures réalisées avec cette SOP. Cette information est affichée dans la fenêtre Pre-measurement (Avant la mesure) lorsque la SOP est exécutée. Une fois l'opération terminée, cliquez sur 4. ou sur Next (Suivant). Le volet Pre-measurement settings (Réglages préalables à la mesure) s'affiche : Si les opérateurs doivent suivre des instructions précises au démarrage de la SOP (par exemple, sur la manière de préparer l'échantillon), cochez la case Show these instructions... (Afficher ces instructions...) et saisissez le texte d'instruction en dessous. Ces instructions apparaissent sur l'écran lorsqu'un opérateur exécute la SOP. Cliquez sur ou sur Next (Suivant). Morphologi G3 Page 6-9 Chapitre 6 Tutoriel de mesure 5. Les paramètres Measurement control (Contrôle de mesure) s'affichent : Spécifiez l'un des paramètres suivants : Fixed number of slides/plates (Nombre fixe de lames/plaques) : si la méthode de préparation de l'échantillon requiert la distribution de l'échantillon sur quatre lames, par exemple, spécifiez 4 dans ce champ pour vous assurer que l'opérateur inclue les quatre lames dans l'analyse. Spécifiez s'il convient d'associer ou de séparer les résultats de ces lames. S'il faut associer les 4 résultats dans un enregistrement, sélectionnez l'option Slides/plates combined into single result (Lames/plaques associées en un seul résultat). (Il est également possible d'associer des résultats individuels après l'analyse.) Si des enregistrements séparés sont requis pour chaque lame, sélectionnez l'option A new result for each slide/plate (Un nouveau résultat pour chaque lame/plaque). Minimum number of particles (Nombre minimum de particules) : si la mesure requiert un nombre de particules, notamment pour obtenir une signification statistique, configurez ce paramètre ici. Si vous associez plusieurs optiques, une fois le nombre minimum atteint, la mesure se poursuit jusqu'à ce que toutes les optiques aient terminé. Ceci permet d'éviter tout biais en faveur de la ou des premières optiques utilisées. Lors de l'analyse, le logiciel invite l'utilisateur à fournir d'autres échantillons jusqu'à ce que la condition requise spécifiée soit satisfaite. Notez que lors de l'association de plusieurs optiques, le nombre sera réel, il n'y aura pas de correction pour les surfaces d'analyse. Le nombre de particules sera le nombre mesuré après l'application de filtres. Page 6-10 MAN 0410 Tutoriel de mesure Chapitre 6 Remarque Assurez-vous qu'il y a suffisamment d'espace disponible sur le lecteur de destination pour l'enregistrement des fichiers lorsque l'option Save measurement frames (Enregistrer des champs de mesure) est sélectionnée. Cliquez sur 6. ou sur Next (Suivant) lorsque vous avez terminé. Les paramètres Sample carrier (Porte-échantillon) s'affichent : Sélectionnez le Carrier (Porte-échantillon) dans la liste : une image du porteéchantillon est affichée pour vérification. Si vous effectuez des mesures d'essai rapides à l'aide d'un objectif 2,5X, ou d'un objectif 5X dans une petite surface d'analyse seulement, envisagez de décocher l'option Compensate for plate tilt (Compenser l'inclinaison de la plaque) pour accélérer la procédure. Nous recommandons d'utiliser l'inclinaison de la plaque pour toutes les autres mesures. Cochez la case Coverslip over sample (Lamelle couvre-objet sur l'échantillon) à chaque fois que vous utilisez une lamelle couvre-objet, ou une seconde lame utilisée comme lamelle couvre-objet. Cela ajuste la mesure correctement en fonction de l'inclinaison de la plaque. Si cette case n'est pas cochée lorsqu'une lamelle couvre-objet est utilisée, le système risque de calculer une inclinaison erronée, ce qui pourrait avoir une incidence sur les résultats. Cliquez sur Morphologi G3 ou sur Next (Suivant). Page 6-11 Chapitre 6 Tutoriel de mesure 7. Les paramètres Sample Dispersion Unit (Module de dispersion d'échantillon) s'affichent : Si une dispersion est déjà réalisée, il n'est pas nécessaire de cocher la case Use SDU (Utiliser SDU), ce qui pourrait se traduire par la réalisation d'une nouvelle dispersion sur la première. Toutefois, notez les paramètres que vous avez utilisés pour disperser manuellement n'importe quel échantillon au départ afin de pouvoir les utiliser dans votre SOP finale. Si vous utilisez le SDU intégré, cochez la case Use SDU (Utiliser SDU). Default Dispersion Settings (Paramètres de dispersion par défaut) : Low Energy (Énergie basse, présélectionne une pression de 1 bar, avec une durée d'injection de 20 mS) ; High Energy (Énergie élevée, présélectionne une pression de 4 bar, avec une durée d'injection de 10 mS). Injection Pressure (bar) (Pression d'injection (bar)) : permet de sélectionner une pression dans la plage 0,5 bar à 5,0 bar plutôt que les valeurs par défaut. Injection Time (ms) (Durée d'injection (ms)) : durée pendant laquelle la pression d'air est appliquée. Settling Time (sec) (Temps de sédimentation (s)) : dépend de la taille de la particule, mais la valeur par défaut est de 60 secondes. Augmentez-la pour les particules plus petites. Cliquez sur le bouton . Remarque Comme le temps de sédimentation dépend de l'échantillon, il incombe aux opérateurs de s'assurer que toute particule en suspension dans l'air restante est minimisée conformément à l'environnement dans lequel se trouve Page 6-12 MAN 0410 Tutoriel de mesure Chapitre 6 l'instrument et aux réglementations locales en matière d'hygiène et de sécurité. 8. Le volet Illumination settings (Paramètres d'éclairage) est affiché : Choisissez Episcopic (top light) (Épiscopique (éclairage supérieur) ou Diascopic (bottom light) (Diascopique (éclairage inférieur) comme source d'éclairage La plupart des applications utilisent l'option Diascopic (bottom light) (Diascopique (éclairage inférieur). Si vous utilisez des filtres ou s'il est intéressant d'avoir un éclairage réfléchi à partir des particules, il convient alors de sélectionner l'option Episcopic (top light) (Épiscopique (éclairage supérieur). Si l'option Episcopic (Épiscopique) est sélectionnée, les champs optionnels suivants deviennent actifs : Morphologi G3 Bright field (Fond clair) : ce mode tend à être utile pour l'analyse des particules plates (ou « sans texture ») ; c'est la méthode d'éclairage la plus couramment employée. Dark field (Fond noir) : en mode Fond noir, le trajet de projection de la lumière incidente sur l'échantillon est altéré, de sorte qu'il frappe la surface à des angles convergents et seule la lumière réfléchie est utilisée pour former l'image. Les échantillons apparaissent en clair sur un arrière-plan noir. C'est souvent la méthode d'éclairage optimale pour l'examen des échantilPage 6-13 Chapitre 6 Tutoriel de mesure lons en trois dimensions qui sont projetés sur différents plans ; elle est particulièrement utile dans l'analyse des boues liquides, des cristaux, des minéraux et des particules colloïdales. Cette méthode n'est pas disponible lorsque l'objectif 2,5X est sélectionné. Remarque : L'option Dark field (Fond noir) est uniquement disponible si l'option Manual light control (Contrôle manuel de l'éclairage) est également sélectionnée. Sur les microscopes plus anciens, la sélection fond clair/fond noir est une option matérielle qui ne peut être définie que manuellement : le cas échéant, l'utilisateur est invité à faire ce réglage lorsque la SOP est en cours, sinon le logiciel gère ce paramètre automatiquement. Polariser/DIC (Polariseur/DIC) : utilisez cette option si un filtre ou un polarisateur est installé sur le châssis du microscope. Le logiciel indique à l'utilisateur à quel moment mettre en place et retirer le polariseur. Light calibration over sample (Étalonnage de l'éclairage sur l'échantillon) : utilisez cette option lorsque vous mesurez des boues liquides denses ou des échantillons sur des filtres où l'arrière-plan de la lame au voisinage immédiat de l'échantillon est considérablement différent de la zone d'étalonnage standard de la plaque. Cette option doit également être utilisée en cas d'utilisation d'une lame miroir dans une mesure chimique sur un instrument G3-ID. Chemical measurement (Mesure chimique) : (option sélectionnée par défaut) cette option doit uniquement être sélectionnée si vous utilisez un instrument Morphologi G3-ID et souhaitez exécuter une mesure chimique. Consultez le chapitre 7 pour obtenir plus d'informations. Remarque Pour déterminer plus facilement l'intensité d'étalonnage optimale, la fonction Set Light (Régler l'éclairage) dans le microscope manuel peut être utilisée. Pour cela, il faut tout d'abord fermer l'Éditeur de SOP, en enregistrant la SOP en cours si nécessaire. Sélectionnez ensuite ToolsMicroscope (Outils-Microscope) ou cliquez sur le bouton , puis testez différentes valeurs dans le champ Set Light (Régler l'éclairage) dans la vue Light (Éclairage). 9. Déterminez les options d'éclairage. Choisissez l'une des options suivantes : Page 6-14 Automatic light calibration (Étalonnage automatique de l'éclairage) : le système règle automatiquement l'éclairage en fonction de l'intensité d'étalonnage adaptée à l'échantillon ; il faut définir cette intensité avant d'exéMAN 0410 Tutoriel de mesure Chapitre 6 cuter la mesure. La définition d'une valeur plus élevée dans le champ Intensity tolerance (Tolérance d'intensité) accélère le processus d'étalonnage. Manual light control (Contrôle manuel de l'éclairage) : sélectionnez l'option Set light and threshold at start of measurement (Définir l'éclairage et le seuil au démarrage de la mesure) si l'utilisateur doit définir manuellement ce paramètre au moment de l'exécution de la SOP ; vous pouvez également choisir l'option Light settings from SOP (Paramètres d'éclairage à partir de la SOP) pour pré-étalonner l'éclairage à partir d'un fichier image ; les options suivantes sont alors accessibles : Remarque : Il est uniquement possible d'utiliser une seule optique lorsque le contrôle manuel de l'éclairage est activé. Load Light Settings File (Charger le fichier des paramètres d'éclairage) : permet d'accéder à un fichier .light précédemment enregistré. (Ces fichiers sont créés à chaque fois que vous utilisez l'option Export Settings (Exporter les paramètres) ; ils peuvent également être créés par le microscope manuel.) Capture Light Settings (Capture les paramètres d'éclairage) : ouvre une variante du microscope manuel afin que l'éclairage puisse être optimisé selon les besoins. Cette option est uniquement disponible si un instrument est connecté. Modifiez l'image et les paramètres d'éclairage selon les besoins (les options de contrôle des couleurs et du gamma sont désactivées). Cliquez ensuite sur le bouton Grab (Saisir) lorsque vous êtes satisfait de l'aspect de l'image. Les paramètres d'éclairage sont à présent capturés et indiqués dans la fenêtre Illumination Settings (Paramètres d'éclairage). La SOP est mise à jour pour inclure la sélection d'optiques utilisée. En outre, l'image seuil est mise à jour avec l'image tout juste capturée dans la fenêtre Manual Microscope (Microscope manuel) (à condition qu'aucune image seuil précédente ne soit présente). Cette image seuil peut être modifiée si besoin. Morphologi G3 Page 6-15 Chapitre 6 Tutoriel de mesure 10. Export Settings (Exporter les paramètres) : les paramètres d'éclairage peuvent être enregistrés dans un fichier .light pour être utilisés ultérieurement dans d'autres SOP. Les paramètres d'éclairage, la position XYZ et le choix d'objectif sont tous enregistrés dans le fichier. Cliquez sur Next (Suivant) lorsque vous avez terminé pour afficher la Optics selection (Sélection de l'optique). Sélectionnez le ou les objectifs adaptés à la plage de tailles de particules dans l'échantillon, en fonction de la plage de tailles de particules approximative établie précédemment dans Choosing the correct magnification (Choix du grossissement correct). Les nombres entre parenthèses après chaque objectif indiquent la plage de tailles suggérée. Lorsqu'un objectif est sélectionné, sa bande dans le graphique change de couleur. Si un second objectif est sélectionné, la trame de fond des deux objectifs change comme illustré ci-après. La zone bleue dans la fenêtre (en gris plus foncé ci-après) indique quel objectif sera utilisé pour une taille de particules. Dans cet exemple, l'objectif 5X sera utilisé pour les tailles comprises entre 6,5€μm et 430€μm, et l'objectif 10X uniquement pour les particules comprises entre 3,5€μm et 6,5€μm : Page 6-16 MAN 0410 Tutoriel de mesure 11. Chapitre 6 Si plusieurs objectifs sont sélectionnés, les boîtes de dialogue Objective (Objectif), Threshold (Seuil) et Scan areas (Surfaces d'analyse) suivantes seront répétées pour chaque ensemble. Cliquez sur le bouton . Remarque La sélection de plusieurs objectifs n'est pas compatible avec les mesures chimiques sur le Morphologi G3-ID. 12. Pour le premier objectif sélectionné ci-dessus, la boîte de dialogue Objective (Objectif) s'affiche. Sa barre de titre indique quel objectif elle représente et les tailles de particules adaptées : Le champ Overlap (Recouvrement) peut être augmenté pour accroître la plage d'un objectif donné ; ou si aucune particule n'est considérée comme proche de la plage de tailles maximum, alors le champ Overlap (Recouvrement) peut être diminué afin de réduire la durée de l'analyse ; notez que la taille maximum sera également réduite. Morphologi G3 Page 6-17 Chapitre 6 Tutoriel de mesure En principe, la valeur Overlap (Recouvrement) conserve sa valeur par défaut (50 % pour l'objectif 1X ou 2,5X, 40 % pour les autres objectifs). Cela est détaillé au chapitre 2. Remarque Il y a un compromis, étant donné qu'un recouvrement plus grand signifie une durée d'analyse plus longue. Si besoin, sélectionnez Enable particle stitching (Activer la reconstitution de particule) comme méthode alternative au recouvrement. Reportez-vous au chapitre 2 pour plus de détails sur la reconstitution de particule. Remarque Cette option est uniquement disponible pour les grossissements de 10X et inférieurs en raison des limites de précision. Cette option n'est pas disponible pour les mesures chimiques sur le Morphologi G3-ID. Le système affiche l'avertissement suivant si la reconstitution de particule est activée : Cliquez sur Yes (Oui) pour poursuivre. Le chevauchement est désactivé et la valeur de chevauchement est définie sur zéro. Sélectionnez l'option Manual focus (Mise au point manuelle) pour inviter l'opérateur à modifier la mise au point au démarrage la mesure. Spécifiez Fixed focus (Mise au point fixe) pour obliger le système à effectuer la mise au point sur une distance fixe depuis la surface du verre. Cela augmente la reproductibilité de la mesure en supprimant une surface d'un biais possible de l'opérateur. Pour établir une valeur pour ce champ : à l'aide du microscope manuel, effectuez manuellement la mise au point sur l'échantillon, puis réalisez une mesure. Ensuite, extrayez les valeurs de SOP de l'enregistrement et sélectionnez l'option Fixed Focus (Mise au point fixe) ; le champ Offset (Décalage) (μm) sera alors prérenseigné avec une valeur adaptée. En outre, un bon point de départ lorsque vous essayez de trouver la valeur correcte pour le champ Offset (Décalage), est d'utiliser un chiffre représentant la Page 6-18 MAN 0410 Tutoriel de mesure Chapitre 6 moitié de la profondeur focale de l'objectif actuel. Les profondeurs focales de tous les objectifs sont indiquées dans l'Annexe A. Select Z stacking mode (Sélectionner le mode empilage en Z) : utilisez ce champ pour spécifier si la SOP doit analyser des images empilées en Z plutôt que des images « plates ». Pour utiliser cette fonction : Sélectionnez le mode d'empilage en Z : soit Differential (Différentiel) soit Legacy (Hérité) (système utilisé sur les précédentes versions de ce logiciel). L'empilage en Z différentiel utilise les contributions de chaque couche pondérée par contraste tandis que l'empilage en Z hérité utilise la pondération déterminée par l'intensité absolue des pixels. Nous recommandons d'utiliser le mode Differential (Différentiel) sauf si une comparaison directe avec les données du logiciel version 7.11 est requise. En général, vous pouvez utiliser une mise au point fixe de 0,0000 pour l'empilage en Z. Sélectionnez le nombre à saisir dans le champ Additional layers above focus (Couches supplémentaires au-dessus de la mise au point) et, en option, le nombre à saisir dans le champ Additional layers below focus (Couches supplémentaires en dessous de la mise au point). Le champ Additional layers above focus (Couches supplémentaires audessus de la mise au point) désigne le nombre d'analyses supplémentaires en plus de celle effectuée au point focal : par exemple, si le nombre de couches supplémentaires au-dessus de la mise au point était défini sur 2, l'image empilée en Z finale serait le produit de 3 analyses. Parfois, le point focal peut ne pas être à la surface de la plaque (par exemple, lors de l'utilisation de la cellule pour milieux liquides), il pourrait donc s'avérer pratique d'enregistrer des images en dessous de ce point. Le cas échéant, saisissez un nombre dans le champ Additional layers below focus (Couches supplémentaires en dessous de la mise au point). Remarque L'exécution d'une SOP avec l'empilage en Z activé est plus longue étant donné que davantage d'images sont analysées et compilées. Cliquez sur le bouton Morphologi G3 . Page 6-19 Chapitre 6 Tutoriel de mesure 13. Les paramètres Threshold (Seuil) pour l'objectif sont affichés : Cliquez sur le bouton Get New Image (Obtenir une nouvelle image) pour capturer une image de l'échantillon actuel. Cela ouvre une version limitée de la fenêtre Manual Microscope (Microscope manuel) (Capture SOP image (Capturer une image SOP) de sorte que l'utilisateur puisse localiser une région d'intérêt. Sélectionnez une zone représentative, puis effectuez la mise au point à l'aide de l'option Focus Control (Contrôle de la mise au point) dans la vue XYZ. Si vous devez ajuster l'éclairage afin de voir l'image plus clairement, cliquez sur le bouton Light (Éclairage). Remarque : Tous les paramètres Colour Control (Contrôle des couleurs) et Gamma Correction (Correction du gamma) sont désactivés. Page 6-20 Cliquez ensuite sur le bouton Calibrate (Étalonner) pour effectuer un étalonnage complet de l'éclairage. Lorsque le système a défini l'intensité lumineuse correcte, le bouton Grab (Saisir) devient accessible : MAN 0410 Tutoriel de mesure Chapitre 6 Cliquez sur Grab (Saisir) pour transférer l'image dans la SOP, prête pour établir les valeurs de seuil correctes. Cette action permet de revenir à l'Éditeur de SOP avec l'image sélectionnée : Le volet Source View (Vue source) présente l'image d'origine et le volet Background separation (Séparation du bruit de fond) représente l'image à laquelle le seuil choisi a été appliqué. L'action de cliquer sur l'arrière-plan en Morphologi G3 Page 6-21 Chapitre 6 Tutoriel de mesure maintenant le bouton de la souris enfoncé montre la particule dans sa forme d'origine. Définition d'un seuil simple Seuil standard ou simple adapté à la plupart des échantillons Servez-vous du bouton Estimate (Estimer) pour générer un point seuil. C'est généralement satisfaisant, mais si vous avez besoin de davantage de précision, utilisez le curseur Threshold (Seuil) et définissez le seuil manuellement comme décrit ci-après. Le curseur Threshold (Seuil) se présente comme suit : 6 1 3 2 3 4 5 ill 8471 Faites glisser le bouton pour déplacer la barre Threshold (Seuil) puis modifiez le niveau-seuil appliqué. Déterminez un niveau-seuil qui identifie correctement les bords de la particule. C'est-à-dire lorsqu'une fine bordure grise entoure complètement le périmètre de la particule comme indiqué dans la deuxième illustration ci-après : Seuil = 100 Trop bas : les particules commencent à disparaître Page 6-22 MAN 0410 Tutoriel de mesure Chapitre 6 Seuil = 175 Déterminez une fine bordure grise autour du bord des particules et un périmètre complet Seuil = 235 Trop élevé : les particules sont surdimensionnées et l'arrière-plan commence à apparaître Pour un seuil simple, la valeur affichée dans définit la plage sélectionnée. Pour les mesures standard, il s'agit généralement de la seule valeur qui doit être modifiée. doit être modifié lors de la vérification du bouton Invert (Inverser) , voir ci-après, ou lors de la réalisation de mesures sur fond noir, où ce curseur gauche peut être utilisé pour faire des particules claires sur un arrière-plan foncé (en outre, n'oubliez pas que le curseur de fond noir doit être dans la position correcte sur l'instrument). Pour réduire la plage du seuil simple, utilisez le bouton ( sera également utilisé lorsque le bouton Invert (Inverser) est vérifié, voir ci-après). Les particules plus foncées au contraste élevé ont normalement besoin d'un seuil plus bas, les échantillons cristallins plus légers ont généralement besoin d'un seuil plus élevé. L'échelle graduée sous la barre de la lame en est un rappel. Le réglage par défaut décèle les parties plus foncées de l'image. En option, cochez la case Invert (Inverser) pour obtenir une vue négative de l'image seuil standard. Cela peut s'avérer utile lorsque vous tentez d'affiner un réglage de seuil approprié et c'est particulièrement pratique lorsque l'arrièreplan est plus foncé que les particules. Le microscope va à présent uniquement capturer les particules qui se trouvent au-dessus de la valeur seuil. Morphologi G3 Page 6-23 Chapitre 6 Tutoriel de mesure Remarque Cliquez avec le bouton gauche de la souris et maintenez-le enfoncé sur la grande image pour afficher l'image (sans seuil) d'origine. Cela permet de déterminer le seuil à utiliser. Lorsque vous êtes satisfait du seuil, cliquez sur le bouton . Définition d'un seuil double Utilisez un seuil double lorsque vous êtes intéressé par les particules réfléchissantes ou lorsqu'un même champ présente des particules claires et foncées. Les curseurs de niveau - seuil clair et foncé peuvent être utilisés pour réduire la plage afin de segmenter et d'afficher les deux types de particules. 6 1 3 2 3 4 5 ill 8472 N'utilisez pas le bouton Estimate (Estimer), positionnez plutôt les niveaux manuellement. Cochez la case Invert (Inverser) Réglez le côté gauche à un niveau pour voir la particule foncée (comme en mode diascopique). Réglez ensuite le côté droit à un niveau pour les particules claires. Les particules foncées sous le niveau-seuil inférieur seront détectées. De même, les particules claires au-dessus du niveau-seuil supérieur seront Page 6-24 MAN 0410 Tutoriel de mesure Chapitre 6 détectées. Tout élément observé entre ces deux niveaux-seuils indiqués sur la barre de seuil sera ignoré (cette zone représente l'arrière-plan) : Seuil = 80 et 171 Trop bas : les particules commencent à disparaître Seuil = 138 et 171 Déterminez une fine bordure grise autour du bord des particules et un périmètre complet Seuil = 151 et 171 Trop élevé : les particules sont surdimensionnées et l'arrière-plan commence à apparaître Les particules foncées sous le niveau-seuil inférieur de 138 seront détectées. De même, les particules claires au-dessus du niveau-seuil supérieur de 169 seront détectées. Tout élément observé entre ces deux niveaux-seuils indiqués sur la barre de seuil sera ignoré. Remarque Cliquez avec le bouton gauche de la souris et maintenez-le enfoncé sur la grande image pour afficher l'image (sans seuil) d'origine. Cela permet de déterminer le seuil à utiliser. Morphologi G3 Save measurement frames (Enregistrer des champs de mesure) : cette option vous permet d'utiliser la fonction Measurement from file (Mesure à partir d'un fichier) (consultez le chapitre 8) pour analyser des champs stockés avec différents seuils. Cela est bien plus rapide que d'exé- Page 6-25 Chapitre 6 Tutoriel de mesure cuter à nouveau la mesure réelle avec l'application de différents paramètres de seuil. En fonction de l'objectif et de la surface d'analyse sélectionnés, des centaines d'images peuvent être générées par analyse terminée, chaque fichier totalisant près de 500 Ko. Avant d'activer cette option, assurez-vous que vous avez suffisamment d'espace disque disponible dans l'emplacement sélectionné. 14. Lorsque vous êtes satisfait du seuil, cliquez sur ou sur Next (Suivant) pour afficher les paramètres Scan areas (Surfaces d'analyse). Utilisez cette option pour spécifier la partie de la lame à analyser : Remarque Le texte ci-dessous se concentre sur la sélection de la surface d'analyse pour une optique unique. Si vous devez utiliser deux optiques et réaliser une fusion, veuillez contacter Malvern Instruments. Le rectangle extérieur représente la lame entière. La zone (verte) ombrée dans ce rectangle est la surface d'analyse actuelle. Le point (rouge) en son centre est l'origine, relative aux positions X et Y indiquées (45 et 50 mm dans l'exemple ci-dessus). Dans le volet Selected analysis area (Surface d'analyse sélectionnée) à droite de la fenêtre, sélectionnez une surface d'analyse de type Rectangular (Rectan- Page 6-26 MAN 0410 Tutoriel de mesure Chapitre 6 gulaire) ou Circular (Circulaire) selon les besoins. En général, une petite surface est sélectionnée au préalable pour vérifier l'analyse initiale. Assurez-vous ensuite que tous les paramètres sont corrects avant de commencer la mesure, puis augmentez la taille dans les paramètres de la SOP finale. Si vous utilisez le module de dispersion d'échantillon (SDU) pour disperser l'échantillon et si une mesure de l'ensemble de la dispersion est requise, sélectionnez Circular (Circulaire), puis déterminez les dimensions de la surface d'analyse pour qu'elles correspondent à celles de la dispersion. De même, si seule une section indicative d'une dispersion doit être analysée, l'utilisation d'une surface rectangulaire plus petite que la dispersion est également appropriée. Remarque : L'utilisation d'une grande surface d'analyse avec un objectif à fort grossissement peut entraîner des lenteurs dans l'exécution d'une mesure. Lors de ces mesures, certaines parties de l'échantillon risquent de devenir floues selon les conditions environnementales. Les chiffres X Pos. et Y Pos. indiquent la position de l'origine de la surface d'analyse par rapport à l'origine de la lame elle-même. Les valeurs Width (Largeur) et Height (Hauteur) indiquent ou définissent la taille de la surface d'analyse. Les valeurs ci-après indiquent le nombre estimé de particules et la durée estimée pour l'analyse de cette surface (le chiffre total inclut tout autre objectif sélectionné et la correction de l'inclinaison de la plaque). Respectez ces recommandations pour déterminer la surface à analyser. Il est recommandé d'utiliser une petite surface pour vérifier l'analyse initiale et s'assurer que tous les paramètres sont corrects, puis d'augmenter la taille dans la SOP finale, lorsqu'un nombre statistiquement significatif de particules peut être requis. Il existe deux manières de spécifier la surface de la lame à examiner : Faites glisser le curseur pour tracer la surface d'analyse. Plusieurs surfaces d'analyse peuvent être configurées de cette manière en cliquant simplement sur la zone voulue et en faisant glisser pour créer des rectangles. Saisissez des valeurs dans les quatre champs de position afin de spécifier l'origine et les dimensions d'une surface adjacente. Si vous fusionnez plusieurs objectifs et que vous classez les types de particules par % (pas seulement la distribution), la taille de la surface d'analyse doit être exactement identique pour chaque objectif : saisissez donc les Morphologi G3 Page 6-27 Chapitre 6 Tutoriel de mesure valeurs plutôt que de faire glisser une surface. (Il n'est pas nécessaire que les surfaces soient au même emplacement.) Remarque Il est possible d'utiliser le bouton Delete (Supprimer) pour effacer la surface d'analyse sélectionnée de l'écran. Cochez la case Refine area at run time (Affiner la surface au moment de l'exécution) si besoin. Cela permet à un opérateur de définir l'origine de la surface d'analyse lorsqu'il exécute la SOP. L'origine est différente selon qu'il s'agit d'une surface d'analyse rectangulaire ou circulaire. Origin ill 8469 15. Page 6-28 Cliquez sur le bouton . Si plusieurs objectifs sont sélectionnés, la séquence des boîtes de dialogue Optics selection (Sélection de l'optique), Threshold (Seuil) et Scan area (Surface d'analyse) (étapes 10 à 12) est répétée pour chaque objectif. Des niveaux Threshold (Seuil) similaires doivent être utilisés pour chaque objectif. MAN 0410 Tutoriel de mesure 16. Chapitre 6 Lorsque tous les objectifs ont été configurés, choisissez les Analysis settings (Paramètres d'analyse) : Spécifiez de nouvelles valeurs pour l'un des paramètres suivants : Morphologi G3 Analysis ID (ID d'analyse) : la valeur par défaut doit être le nombre le plus élevé de la liste. Sélectionnez uniquement un nombre inférieur pour la rétrocompatibilité avec les données issues de versions antérieures du logiciel. Par exemple, 2.00 est compatible avec les données des versions du Morphologi G2 antérieures à 6.0 et 1.00 est compatible avec la version PVS 830, un prédécesseur du Morphologi G2. Trash size (Taille de rejet) : rejetez toute particule inférieure à cette taille (pixels). Utilisez cette option pour rejeter les petites particules comme du « bruit », mais ne paramétrez pas une valeur trop élevée car les particules risquent de ne pas être détectées du tout. En général, il est préférable de garder une valeur basse et de filtrer les particules ultérieurement à l'aide des filtres. Segmentation method (Méthode de segmentation) : sélectionnez cette option dans le menu déroulant. La segmentation de type ligne de partage des eaux fonctionne bien pour les particules sphériques, mais pas pour les particules pareilles à des aiguilles croisées, par exemple. Fill holes (Remplir les trous) : cochez cette case pour inclure les surfaces plus claires au sein des formes. Lorsque la fonction de remplissage des trous est activée, le milieu d'une particule en forme de donut est pris en compte comme une partie de la forme. Lorsque le remplissage des trous est Page 6-29 Chapitre 6 Tutoriel de mesure activé, une particule en forme de donut présentera une surface importante ; si cette fonction n'est pas activée, sa surface sera réduite. Remarque Cela peut réduire la précision de vos résultats si vous effectuez une analyse de fibres. Size bands (Classes granulométriques) : pour la vitesse, le graphique affiche des emplacements ou des « classes » plutôt que les données brutes sur chaque particule. La valeur par défaut est de 1 000 classes couvrant toute la plage de l'instrument. Il est possible de modifier cette valeur si une résolution de graphique supérieure est requise dans une plage spécifique. Si besoin, cliquez sur le bouton Advanced (Avancé) pour modifier les classes granulométriques de graphique à l'aide de la boîte de dialogue Size bands (Classes granulométriques) (l'aide en ligne est très détaillée sur le sujet) : Remarque Si l'option Particle stitching (Reconstitution de particule) a été sélectionnée dans la SOP, ou si l'objectif 1X est installé, il conviendra d'augmenter Page 6-30 MAN 0410 Tutoriel de mesure Chapitre 6 la valeur dans le champ Upper size (Taille supérieure) pour mesurer toute particule dépassant 2 000€μm. Fiber parameters (Paramètres de fibre) : pour analyser des particules en fonction des paramètres de fibre, cochez la case Calculate fiber parameters (Calculer les paramètres de fibre). Utilisez uniquement ce réglage si vous analysez des particules fibreuses. Si ce réglage n'est pas appliqué avant la mesure de l'échantillon, les paramètres de fibre indiqueront la valeur -1. Suite à la mesure, il est possible de sélectionner les paramètres de fibre à partir des paramètres d'affichage des enregistrements, des vues Report (Rapport) et Scattergram (Diagramme de dispersion). Consultez le chapitre 2 pour obtenir des définitions des paramètres de fibre individuels. Remarque L'analyse des particules en fonction des paramètres de fibre est plus longue qu'une mesure morphologique standard. Assurez-vous que cette option est uniquement sélectionnée si les données sont requises pour votre analyse. Lorsque tous les paramètres d'analyse sont configurés, cliquez sur Next (Suivant). 17. ou sur Les paramètres Filters (Filtres) s'affichent : Utilisez ces paramètres pour configurer des filtres pour l'une des raisons indiquées au chapitre 2. Les filtres utilisent la logique OU, ce qui signifie qu'une particule est exclue si elle correspond à n'importe lequel des critères de filtre. Morphologi G3 Page 6-31 Chapitre 6 Tutoriel de mesure Il est possible de configurer des filtres qui utilisent la logique ET en définissant une classe (voir ci-après), puis en l'excluant. Remarque Il peut être préférable d'effectuer la première mesure sans définir de filtres, d'afficher les résultats, puis de définir des filtres à l'aide de l'onglet Scattergram (Diagramme de dispersion) (consultez le chapitre 9) et d'ajouter ces filtres à la SOP (ou d'utiliser la fonction Extract SOP (Extraire SOP)). Les mesures ultérieures effectuées avec la SOP utiliseront alors ces filtres. Dans l'exemple ci-dessus, le premier filtre est défini pour exclure toutes les particules d'une circularité de 0,8 ou plus. Sélectionnez d'abord le paramètre de filtrage dans la liste Parameter (Paramètre). Dans la liste Operator (Opérateur), sélectionnez >, >=, <, <=, = ou Between (Entre). Pour tout opérateur excepté Between (Entre), saisissez une valeur pour terminer la configuration du filtre. Pour Between (Entre), saisissez deux valeurs pour définir une plage. (Les symboles et pour les valeurs permettent la configuration de plages successives qui ne se chevauchent pas.) Les boutons Copy (Copier) et Paste (Coller) peuvent être utilisés pour copier des filtres entre deux SOP. Lorsque la configuration de tous les filtres est terminée, cliquez sur ou sur Next (Suivant). Page 6-32 MAN 0410 Tutoriel de mesure 18. Chapitre 6 La boîte de dialogue Classification s'affiche : Utilisez-la pour configurer les classes requises, comme défini dans le chapitre 2. Les règles de classe utilisent la logique ET, ce qui signifie qu'une particule n'appartient à une classe que si elle remplit toutes les règles définies. Les particules peuvent appartenir à plusieurs classes. Remarque Il peut être préférable d'effectuer la première mesure sans définir de classes, d'afficher les résultats, puis de définir des classes à l'aide de l'onglet Scattergram (Diagramme de dispersion) (consultez le chapitre 9) et d'ajouter ces classes à la SOP. Ces classes seront donc configurées pour les autres mesures réalisées avec la SOP. Les boutons Copy (Copier) et Paste (Coller) peuvent être utilisés pour copier des classes entre deux SOP. Dans l'exemple ci-après, une classe nommée Class A est définie à l'aide des paramètres Circularity (Circularité) et Elongation (Élongation) : Morphologi G3 Page 6-33 Chapitre 6 Tutoriel de mesure Pour ajouter une classe, cliquez d'abord sur le bouton New (Nouveau) et saisissez un nom pour la classe en remplaçant le texte <Classname>.... Cliquez ensuite sur la liste Parameter (Paramètre) et sélectionnez un paramètre. Dans la liste Operator (Opérateur), sélectionnez >, >=, <, <=, = ou Between (Entre). Pour tout opérateur excepté Between (Entre), saisissez une valeur pour terminer cette partie de la définition. Pour Between (Entre), saisissez deux valeurs pour définir une plage. (Les symboles et pour les valeurs permettent la configuration de plages successives qui ne se chevauchent pas.) Pour exclure une classe de l'analyse ou pour utiliser la logique ET pour exclure des particules, cochez la case Exclude class (Exclure classe). Cette méthode d'exclusion des particules est bien plus complexe que ce que permet la boîte de dialogue Filters (Filtres), étant donné que plusieurs paramètres peuvent être utilisés pour définir la classe. Enfin, au bas de la boîte de dialogue, cochez la case Exclude unclassified particles (Exclure les particules non classées) si la mesure ne doit inclure que les particules qui appartiennent à des classes. Nous recommandons de laisser la case décochée lors de la mise au point d'une méthode ; si cette mesure se traduit par un pourcentage élevé de particules non classées, cela suggère qu'il faut affiner les classes. Une fois que les définitions de classes affinées sont correctes, vous pouvez cocher cette case. Cliquez sur ou sur Next (Suivant). Page 6-34 19. Chemical Measurement (Mesure chimique) : cette option est uniquement disponible pour les utilisateurs des systèmes Morphologi G3-ID. Reportezvous au chapitre 7 pour plus d'informations. 20. Le volet Pos-measurement settings (Réglages postérieurs à la mesure) s'affiche : Utilisez ce volet pour définir des instructions pour l'opérateur sur le nettoyage de l'équipement, l'hygiène et la sécurité, etc. Ces instructions s'affichent à l'écran pour l'opérateur lorsque la mesure est terminée. Cliquez sur ou sur Next (Suivant). MAN 0410 Tutoriel de mesure 21. Chapitre 6 Les paramètres Reports (Rapports) s'affichent : Pour imprimer automatiquement les rapports sélectionnés après une mesure, cochez la case Print selected reports (Imprimer les rapports sélectionnés). Tous les rapports disponibles pour l'espace de travail sont répertoriés. Pour générer un fichier .pdf contenant le ou les rapports, cochez la case Acrobat PDF Reports (Rapports PDF Acrobat). Cochez la case pour chaque type de rapport requis. Remarque Pour générer un fichier .pdf, la certification CFR 21 part 11 et le logiciel Adobe Acrobat doivent être activés/installés. 22. Lorsque tous les paramètres sont configurés, cliquez sur OK. Lorsque vous êtes invité à enregistrer la nouvelle SOP, donnez-lui un nom qui permettra aux opérateurs de l'identifier facilement et de connaître son utilisation. Elle sera enregistrée en tant que fichier .vsop. Vous pouvez à présent exécuter la SOP comme décrit dans la section suivante. Morphologi G3 Page 6-35 Chapitre 6 Tutoriel de mesure Édition d'une SOP Un moyen rapide de créer une SOP consiste à modifier une SOP existante qui a été conçue pour un type de mesure similaire. Pour modifier une SOP existante : 1. Utilisez la commande File-Open-SOP (Fichier-Ouvrir-SOP) ou cliquez sur pour ouvrir une SOP existante. 2. Examinez les paramètres pour chaque étape et procédez aux modifications requises ; par exemple, augmenter la surface d'analyse ou désélectionner l'enregistrement des champs. (Pour obtenir des informations sur l'un des paramètres, reportez-vous à la section ci-dessus). Remarque L'arborescence permet également de passer d'une étape de SOP à une autre et s'avère plus rapide si les seules modifications requises concernent l'une des étapes ultérieures. 3. Une fois toutes les modifications terminées, cliquez sur OK pour enregistrer la SOP modifiée sous le nom de fichier en cours, ou cliquez sur l'icône Save As (Enregistrer sous) nom de fichier. de la barre d'outils pour l'enregistrer sous un nouveau Remarque Une copie de la SOP utilisée est enregistrée avec chaque mesure et peut être extraite pour être réutilisée en sélectionnant l'enregistrement et en utilisant la commande Edit-Extract SOP (Édition-Extraire SOP). Cela garantit que les paramètres d'origine sont conservés. Page 6-36 MAN 0410 Tutoriel de mesure Chapitre 6 3. Mesure de l'échantillon Cette section explique comment exécuter une SOP telle que celle créée ci-dessus. Si un SDU intégré est utilisé, insérez la chambre d'échantillon chargée dans la pince avant de commencer. Pour exécuter la mesure SOP : Morphologi G3 1. Vérifiez que le symbole du microscope dans la barre d'état n'est pas barré. 2. Utilisez la commande File-New-Measurement (Fichier-Nouveau-Mesure) pour ouvrir un fichier de mesure pour les résultats. (Si cette étape est omise, le résultat est enregistré dans le fichier de mesure actif.) 3. Sélectionnez Measure-SOP (Mesure-SOP) ou cliquez sur le bouton . Dans la boîte de dialogue Open (Ouvrir), sélectionnez la nouvelle SOP et cliquez sur Open (Ouvrir). 4. La fenêtre SOP Measurement (Mesure SOP) s'affiche (pour obtenir une description de ses fonctions, consultez le chapitre 5) : Page 6-37 Chapitre 6 Tutoriel de mesure Il y a une brève routine d'initialisation. 5. Lorsque le bouton Start (Démarrer) n'est pas grisé et que la barre d'état indique « Press START to measure » (Appuyer sur DÉMARRER pour mesurer), cliquez sur le bouton Start (Démarrer). 6. Si la SOP a des détails sur l'échantillon et des instructions préalables à la mesure, ces informations s'affichent dans la boîte de dialogue Pre-measurement (Avant la mesure) : L'onglet Pre-measurement (Avant la mesure), le cas échéant, décrit les actions à réaliser avant de pouvoir effectuer la mesure. Suivez ces instructions. Si la SOP a besoin d'informations sur l'échantillon ou d'autres commentaires de la part de l'opérateur, saisissez-les dans l'onglet Documentation. Page 6-38 MAN 0410 Tutoriel de mesure 7. Chapitre 6 Si une plaque porteuse comptant plusieurs positions de lame/filtre est utilisée (consultez le Manuel des accessoires G3), l'utilisateur est invité à sélectionner la ou les positions appropriées, qui s'affichent ensuite en orange dans la boîte de dialogue : Sélectionnez la première lame à utiliser en cliquant dessus. Saisissez ensuite le nom d'échantillon dans le champ Sample name. Répétez l'opération pour chaque lame utilisée. Les paramètres Measurement control (Contrôle de mesure) de la SOP spécifient comment le résultat est généré. La sélection de multiples lames, par exemple, peut générer un enregistrement pour chaque lame ou un enregistrement combiné. Cliquez sur OK. Morphologi G3 8. Si le SDU intégré est utilisé, le système vérifie si une plaque est en position, puis disperse l'échantillon. Patientez le temps de la sédimentation. 9. Le système effectue ensuite une première mise au point, à l'aide des réticules du support de plaque et de la cible référence Z (reportez-vous au chapitre 3 pour connaître les détails). La fenêtre Live Display (Affichage en direct) et le second écran affichent brièvement ces éléments. Le texte « Finding the focus reference point » (Trouver le point de référence focal) s'affiche pendant cette étape. 10. Si l'option Refine position before measurement (Affiner la position avant la mesure) était sélectionnée dans la section Scan areas (Surfaces d'analyse) de la Page 6-39 Chapitre 6 Tutoriel de mesure SOP, la fenêtre Refine scan area position (Affiner la position de la surface d'analyse) s'affiche : Si besoin, effectuez la mise au point à l'aide de la manette ou de la partie Z Position Control (Contrôle de la position Z) de cette boîte de dialogue. (Cette mise au point n'est pas enregistrée et devra peut-être être répétée ultérieurement.) Il peut être nécessaire de cliquer sur le bouton EPI pour basculer en mode d'éclairage supérieur pour cette étape étant donné que le pointeur en croix permettra de définir la position. Case à cocher Zoom in (Zoom avant) : cette option (sélectionnée par défaut) permet à l'utilisateur d'accéder facilement à l'image d'aperçu afin d'identifier une région d'intérêt sur l'échantillon. Une fois la région d'intérêt centrée dans l'aperçu, décochez la case Zoom in (Zoom avant). Cela permet d'examiner l'échantillon de plus près et d'obtenir un niveau de mise au point plus précis. Utilisez la manette ou la partie X-Y Position Control (Contrôle de la position X-Y) de cette boîte de dialogue pour affiner la surface d'analyse (en déplaçant son origine). Cela est souvent nécessaire en cas d'utilisation d'une lamelle couvre-objet avec un échantillon dispersé dans l'huile (étant donné qu'il est difficile de toujours positionner la lamelle couvre-objet au même emplacement). Origin ill 8469 Page 6-40 MAN 0410 Tutoriel de mesure Chapitre 6 11. Si la SOP spécifie l'option Fixed focus (Mise au point fixe) pour l'objectif, il est inutile de procéder à une mise au point manuelle ; passez à l'étape 14. 12. Si l'option Manual focus (Mise au point manuelle) était sélectionnée dans la SOP, le microscope manuel s'affiche. Utilisez la molette de défilement de la souris, la manette ou les paramètres Focus control (Contrôle de la mise au point) pour régler la mise au point du microscope. Servez-vous du volet Navigation pour vous déplacer autour du porte-échantillon par incréments supérieurs. Lorsque plusieurs objectifs sont sélectionnés, cette étape est répétée pour chaque objectif. Cliquez sur Focus OK (Mise au point OK) lorsque vous êtes satisfait du niveau de mise au point sur l'échantillon. Remarque Si l'échantillon est polydispersé, il est impossible d'effectuer la mise au point simultanément sur les petites et les grandes particules. Nous recommandons d'effectuer la mise au point sur les particules plus petites, étant donné qu'une erreur de mise au point sur une grande particule est moins significative que d'effectuer la mise au point sur une grande particule et risquer de perdre toutes les petites particules. 13. Morphologi G3 Si l'option Set light and threshold at start of measurement (Définir l'éclairage et le seuil au démarrage de la mesure) était sélectionnée dans les paramètres Illumination (Éclairage) de la SOP, le microscope manuel s'affiche à nouveau. Ajustez les paramètres Light Control (Contrôle de l'éclairage) Page 6-41 Chapitre 6 Tutoriel de mesure jusqu'à ce que le niveau d'éclairage souhaité soit atteint. Cliquez ensuite sur Light OK (Éclairage OK). Utilisez à présent la vue microscope manuel pour ajuster les paramètres de seuil, puis cliquez sur Threshold OK (Seuil OK). 14. Le microscope passe d'abord aux réticules, puis éventuellement à la cible référence Z, avant de passer à la surface d'analyse de la lame. 15. Si l'option Compensate for plate tilt (Compenser l'inclinaison de la plaque) est sélectionnée dans la SOP, la fenêtre Live display (Affichage en direct) et l'écran montrent l'instrument effectuant la mise au point sur la cible focale comme suit : Au cours de cette étape, qui dure trois minutes environ, la barre d'état indique « Levelling the plate/slide... » (Nivellement de la plaque/lame...). Pendant ce Page 6-42 MAN 0410 Tutoriel de mesure Chapitre 6 temps, le système vérifie un certain nombre de positions définies près des coins de la surface d'analyse. 16. Si l'option Compensate for plate tilt (Compenser l'inclinaison de la plaque) n'est pas sélectionnée, l'instrument effectue la mise au point sur un point unique au centre de la surface d'analyse. 17. La platine du microscope bascule en position d'étalonnage de l'éclairage et commence à calculer l'intensité lumineuse optimum. La barre d'état indique « Setting the intensity for the <objective> » (Réglage de l'intensité pour l'<objectif>). La boîte de dialogue suivante affiche sa progression vers l'intensité cible : Lorsque le microscope atteint l'intensité cible, il passe directement à l'étape suivante. Remarque Le décalage entre les réticules et la position de l'échantillon sont enregistrés par le logiciel. Cette valeur peut être obtenue ultérieurement en sélectionnant l'enregistrement de la mesure et en utilisant la commande Export SOP (Exporter SOP). 18. Morphologi G3 La mesure démarre. Elle peut prendre de deux minutes à plus d'une heure en fonction des paramètres de la SOP. La barre d'état et la fenêtre Summary (Synthèse) doivent montrer le nombre croissant de particules analysées. Page 6-43 Chapitre 6 Tutoriel de mesure Si plusieurs objectifs sont sélectionnés dans la SOP, la vérification de l'intensité lumineuse (étape 16) est répétée pour chaque objectif. Si des lames supplémentaires sont requises, l'utilisateur est invité à les ajouter. 19. Une fois la séquence de mesure terminée, toute information postérieure à la mesure pour la SOP s'affiche. 20. La fenêtre SOP Measurement (Mesure SOP) invite à présent l'utilisateur à cliquer sur Start (Démarrer) pour effectuer une autre mesure ou sur Close (Fermer) pour fermer l'affichage de la mesure et revenir à l'application Morphologi G3 principale. Le nouvel enregistrement s'affiche dans l'onglet Records (Enregistrements) au bas de la liste. Page 6-44 MAN 0410 Tutoriel de mesure Chapitre 6 4. Affichage et modification des résultats Toutes les particules peuvent être triées, filtrées et classées dans l'onglet Scattergram (Diagramme de dispersion) (ou dans l'onglet Particles (Particules) du volet Scattergram (Diagramme de Dispersion) sur le G3-ID), en fonction de n'importe quel paramètre morphologique et des nouveaux enregistrements créés si nécessaire à l'aide des données filtrées. En affichant les images des particules et la distribution, il peut sembler évident que certaines particules doivent être exclues, par exemple les fibres ou les particules en contact. Affichez et modifiez les résultats comme décrit dans le chapitre 8. 5. Création de rapports Des rapports sont fournis pour afficher les données de distribution et les statistiques des résultats. L'Éditeur de rapports peut être utilisé pour ajouter plus de rapports avec différents contenus ; reportez-vous au chapitre 14. Morphologi G3 Page 6-45 Chapitre 6 Tutoriel de mesure Page 6-46 MAN 0410 7 Analyse chimique du Morphologi G3-ID Introduction Remarque : Cette section s'applique uniquement à l'instrument Morphologi G3-ID. Outre les fonctionnalités d'un instrument Morphologi G3 standard, le Morphologi G3-ID peut réaliser une analyse chimique d'un échantillon en envoyant un faisceau laser très puissant dans l'objectif du microscope sur l'échantillon. Le faisceau frappe une ou plusieurs particules désignées et les photons diffusés sont ensuite détectés et interprétés par le spectromètre Raman connecté. Ces données sont ensuite traitées par le logiciel Morphologi G3-ID pour permettre une identification chimique. Le logiciel permet d'afficher des données graphiques et numériques détaillées, ainsi que des résultats de corrélation chimique par rapport aux spectres d'une bibliothèque prédéfinie. Une corrélation élevée entre le spectre d'un échantillon mesuré et celui d'un échantillon de la bibliothèque indique des compositions chimiques similaires. Le logiciel Morphologi G3-ID permet une analyse et une comparaison visuelle des spectres chimiques ; il dispose en outre d'outils de classification chimique en plus des fonctions du logiciel Morphologi G3 standard. Avertissement ! Le Morphologi G3-ID est classé parmi les produits laser de classe 3B. Le contact direct du faisceau émis par l'appareil avec l'œil peut provoquer des dégâts oculaires, voire provoquer une cécité. Assurez-vous d'avoir lu et compris les informations pertinentes sur l'hygiène et la sécurité fournies dans le Manuel des notions fondamentales du Morphologi G3 avant d'utiliser cet instrument pour réaliser une analyse chimique. Morphologi G3 Page 7-1 7 Chapitre 7 Analyse chimique du Morphologi G3-ID Processus d'analyse chimique Il existe deux processus principaux pour la réalisation d'une analyse chimique : Analyse chimique de particules sélectionnées Analyse chimique SOP Ces processus sont présentés ci-après et détaillés ultérieurement dans le chapitre. Les deux processus ont en commun la nécessité préalable d'établir une bibliothèque chimique contenant les spectres d'échantillons purs. Le système compare alors n'importe quelle mesure chimique aux spectres sélectionnés dans cette bibliothèque. Consultez la section Acquiring reference spectra (Acquisition de spectres de référence) ultérieurement dans ce chapitre. Analyse chimique de particules sélectionnées À l'aide de ce processus, vous pouvez sélectionner manuellement des particules à analyser après une mesure morphologique standard. Cette étape est utile dans votre phase de mise au point d'une méthode et peut aider à renseigner les paramètres qui seront utilisés dans la SOP. Les grandes étapes requises sont présentées ci-après : reportez-vous à la section Analyse chimique de particules sélectionnées ultérieurement dans ce chapitre pour plus de détails. 1. Préparez un échantillon contenant les composants de référence, et d'autres, sur une lame en verre de quartz. Exécutez une mesure morphologique sur cet échantillon. 2. Sélectionnez des particules d'intérêt, manuellement ou par le biais de classifications. 3. Exécutez une analyse chimique sur n'importe quelle particule sélectionnée. 4. Vérifiez la corrélation spectrale résultante par rapport au spectre de référence. 5. Créez des sélections et des classifications en fonction de la comparaison/corrélation spectrale. Analyse chimique SOP Dans ce processus, le système sélectionne automatiquement plusieurs particules en fonction des classifications morphologiques après une mesure standard. Les grandes étapes requises sont présentées ci-après : consultez la section Analyse chimique SOP pour plus de détails. Page 7-2 1. Préparez un échantillon contenant les composants de référence, et d'autres, sur une lame en verre de quartz. 2. Créez une SOP pour exécuter une mesure morphologique et chimique. MAN 0410 Analyse chimique du Morphologi G3-ID Morphologi G3 Chapitre 7 3. Vérifiez la corrélation spectrale résultante par rapport au spectre de référence. 4. Créez des sélections et des classifications en fonction de la comparaison/corrélation spectrale. Page 7-3 Chapitre 7 Analyse chimique du Morphologi G3-ID Acquisition de spectres de référence Afin d'examiner de façon significative la signature chimique de votre échantillon, il est nécessaire d'enregistrer avec précision les spectres d'échantillons de provenance connue au préalable. Ces spectres de référence sont stockés dans des groupes appelés bibliothèques (consultez la section Bibliothèque chimique ultérieurement dans ce chapitre). Pour acquérir des spectres de référence à utiliser dans des bibliothèques, vous devez mesurer des échantillons purs des composants d'intérêt comme suit : 1. Préparez une lame en verre de quartz contenant un échantillon pur de composition connue. 2. À l'aide du microscope manuel, sélectionnez un objectif approprié à la taille de votre particule. Voici les objectifs recommandés : Objectif 2,5x 5x 10x 20x 50x Plage de tailles, μm 1 000-100 420-25 210-20 100-20 40-1 3. Page 7-4 Effectuez la mise au point sur une particule, puis cliquez sur Spectrum (Spectre). Un pointeur en croix rouge apparaît sur l'affichage : il représente la cible du laser. MAN 0410 Analyse chimique du Morphologi G3-ID 4. Chapitre 7 Alignez le pointeur sur le centre de la particule, renseignez les champs Exposure Time (Durée d'exposition), Co-Adds (Co-ajouts) (des informations sur ces paramètres sont disponibles dans la section Paramètres du spectromètre) et cliquez sur Acquire (Acquérir) dans le volet Raman Acquire (Acquisition Raman). Remarque : Assurez-vous que la puissance de la lampe est définie sur moins de 40 %. Si ce paramètre rend l'image trop sombre, augmentez l'exposition (ms) pour compenser. Morphologi G3 5. L'acquisition de spectres chimiques est alors réalisée. L'affichage s'assombrit lorsque cela se produit et les spectres qui en résultent s'affichent alors dans le volet. 6. Une fois acquis, le spectre de point est répertorié dans le volet Point Spectra (Spectres de point). 7. Double-cliquez sur l'élément pour modifier son nom si besoin (par exemple, « ibuprofène », « lot-actif#1 », etc.) 8. Cliquez sur Save (Enregistrer) pour enregistrer le spectre. 9. La fenêtre Documentation s'affiche : renseignez les champs Sample name (Nom d'échantillon) et Comments (Commentaires) si nécessaire et cliquez sur OK. 10. Un nouvel enregistrement est créé ; il contient les spectres de point. Dans la vue Particles (Particules), le spectre se présente comme suit (si la vue Particles (Particules) est actuellement sélectionnée) : Page 7-5 Chapitre 7 Analyse chimique du Morphologi G3-ID 11. Il peut à présent être ajouté à une bibliothèque pour être utilisé en tant que spectre de corrélation pour de futures analyses chimiques. Pour cela, cliquez avec le bouton droit de la souris sur le graphique de la particule de spectre de point et choisissez Add to Library (Ajouter à la bibliothèque). Cliquez sur Open (Ouvrir) pour ouvrir la bibliothèque à laquelle vous souhaitez ajouter le spectre et cliquez sur Add Spectrum (Ajouter le spectre). Cet élément peut désormais être ajouté à une bibliothèque existante ou peut servir de base à une nouvelle bibliothèque. Utilisez la commande Tools-Manage Library (Outils-Gérer-Bibliothèque) pour afficher la fenêtre Library Management (Gestion des bibliothèques). Analyse chimique de particules sélectionnées Ce processus expose la marche à suivre pour réaliser correctement une analyse chimique ad hoc d'une particule ou d'un agglomérat dans votre échantillon. Remarque : Il existe deux manières d'effectuer une analyse chimique : pour obtenir des détails sur la méthode SOP alternative, consultez la section Analyse chimique SOP. Pour cette procédure, sélectionnez des particules individuelles après une mesure morphologique standard, puis exécutez une analyse chimique de ces particules. Page 7-6 1. Cliquez avec le bouton droit de la souris sur une particule individuelle, un agglomérat ou une sélection de particules dans le volet Particles (Particules) et choisissez l'option Chemical Analysis (Analyse chimique). 2. La fenêtre Chemical Measurement Settings (Paramètres de mesure chimique) s'affiche. C'est une version réduite des paramètres SOP d'analyse chimique, toutes les options disponibles dans la SOP ne sont donc pas présentes dans cette fenêtre. MAN 0410 Analyse chimique du Morphologi G3-ID 3. 4. Morphologi G3 Chapitre 7 Complétez les paramètres suivants, qui sont tous détaillés ultérieurement dans ce chapitre, dans la section Analyse chimique SOP : Sample details (Détails de l'échantillon) : comme les détails de l'échantillon SOP standard. Particle selection (Sélection de particules) Spectrometer settings (Paramètres du spectromètre) Chemical Library (Bibliothèque chimique) Chemical Analysis (Analyse chimique) Cliquez sur Measure (Mesure) : la fenêtre Raman measurement (Mesure Raman) s'affiche à présent : Page 7-7 Chapitre 7 Page 7-8 Analyse chimique du Morphologi G3-ID 5. Le système effectue un étalonnage de l'éclairage et un nivellement de la plaque (les paramètres d'éclairage ne sont pas utilisés par la mesure chimique, mais le système doit être capable d'identifier avec précision la position des particules sélectionnées, ce qui nécessite la configuration des paramètres d'éclairage appropriés). 6. Pendant la progression de la mesure, les données spectrales s'affichent dans la fenêtre Raman measurement (Mesure Raman). À la fin de la mesure, cliquez sur Close (Fermer). 7. Un spectre est à présent associé à toutes les particules mesurées : il est indiqué dans le volet Particles (Particules), reportez-vous à la section Analyse des données chimiques pour plus d'informations. MAN 0410 Analyse chimique du Morphologi G3-ID Chapitre 7 Analyse chimique SOP Cette section explique comment configurer une SOP afin qu'une mesure chimique soit réalisée. La plupart des paramètres de mesure chimique sont énoncés dans la section Mesure chimique de la SOP (sélectionnez l'option Enable Chemical Measurement (Activer mesure chimique) pour révéler les paramètres de SOP supplémentaires) : En outre, plusieurs autres paramètres dans la SOP sont requis ; ils sont détaillés ultérieurement dans cette section. Remarque : Consultez également la Note technique : MRK1881-01: Morphologi G3-ID – Acquisition chimique et traitement spectral Raman pour un compte rendu détaillé sur le sujet. Cette note est disponible sur www.malvern.com. Paramètres SOP de mesure chimique Après avoir configuré la SOP comme vous le feriez pour une mesure morphologique standard (consultez la section Création d'une SOP), assurez-vous que les paramètres suivants sont appliqués : Morphologi G3 Chemical Measurement (Mesure chimique) Page 7-9 Chapitre 7 Analyse chimique du Morphologi G3-ID Enable Chemical Measurement (Activer mesure chimique) : cette case doit être cochée pour exécuter une mesure chimique. L'activation de ce paramètre active toutes les autres sous-options requises pour contrôler la mesure chimique. Import/Export Chemical SOP (Importer/Exporter SOP chimique) : importez/exportez tous les paramètres de SOP chimique d'une SOP précédemment enregistrée. Ils sont nommés .chemical_sop et contiennent uniquement les paramètres relatifs à la section Mesure chimique de la SOP. Particle selection (Sélection de particules) : consultez la section Sélection de particules ultérieurement dans ce chapitre. Spectrometer settings (Paramètres du spectromètre) : consultez la section Paramètres du spectromètre ultérieurement dans ce chapitre. Chemical Library (Bibliothèque chimique) : consultez la section Bibliothèque chimique ultérieurement dans ce chapitre. Chemical Analysis (Analyse chimique) : consultez la section Analyse chimique ultérieurement dans ce chapitre. Ces paramètres SOP supplémentaires sont requis afin de réaliser correctement une mesure chimique : Page 7-10 Sample carrier (Porte-échantillon) : assurez-vous que le porte-échantillon approprié est sélectionné. Des plaques ou des lames en quartz sont recommandées, car elles contribuent à réduire le bruit de fond lors de la mesure. La cellule pour milieux liquides n'est pas recommandée pour les mesures chimiques. Illumination (Éclairage) - Chemical measurement (Mesure chimique) : assurez-vous que cette option est sélectionnée. Si vous utilisez une plaque ou des lames en quartz, les éclairages épiscopique et diascopique sont pris en charge. Si vous utilisez des lames miroir, assurez-vous que les options Episcopic (Top light) (Épiscopique (Éclairage supérieur)) et Bright field (Fond MAN 0410 Analyse chimique du Morphologi G3-ID Chapitre 7 clair) sont sélectionnées ; assurez-vous également que l'option Light calibration over sample (Étalonnage de l'éclairage sur l'échantillon) est activée. Sélection de particules Utilisez cette zone de la SOP pour configurer le nombre global de particules à mesurer dans l'analyse chimique. Étant donné que la mesure SOP chimique est exécutée sur un certain nombre de particules, vous devez indiquer au système combien de particules utiliser. Il peut s'agir de particules relevant de l'une de vos classifications prédéfinies, ou de particules non classées. 1. Sélectionnez les pourcentages de populations de vos classes prédéfinies (ou du groupe Non classées) en faisant votre choix dans la liste déroulante des classifications, puis en saisissant la valeur de pourcentage. Comme vous ne saurez pas précisément combien de particules constituent le pourcentage demandé, saisissez également dans le champ up to max le nombre maximum de particules à analyser. Les mesures chimiques augmentent la durée de la mesure, l'utilisation d'un nombre maximal plus bas accélérera la mesure. 2. Cliquez ensuite sur Add (Ajouter). 3. Continuez à ajouter des groupes de particules de cette manière jusqu'à ce que tous les groupes requis soient répertoriés. Pour supprimer un groupe qui a déjà été ajouté, mettez-le en surbrillance et cliquez sur Remove (Supprimer). 4. Faites votre sélection parmi l'un des modes de ciblage des particules dans le menu déroulant : Targeting version 1 (Ciblage version 1) Morphologi G3 Page 7-11 Chapitre 7 Analyse chimique du Morphologi G3-ID Targeting version 2 (Ciblage version 2) : performances supérieures pour l'analyse des particules plus grandes. Paramètres du spectromètre Les paramètres du spectromètre vous permettent de configurer l'exposition globale du système. Saisissez les informations suivantes : Exposure time (sec) (Durée d'exposition (s)) : durée d'une seule exposition du détecteur. No. of Co-Adds (Nbre de co-ajouts) : effectivement, il s'agit du nombre d'expositions répétées ; le système les utilise pour améliorer le rapport signal sur bruit dans l'analyse. Il peut être plus efficace d'avoir plusieurs co-ajouts, ce qui se traduit par la même exposition globale qu'une seule exposition longue. Low laser power (Faible puissance laser) : utilisez cette option dans le cas où des particules hautement fluorescentes peuvent entraîner la génération de données parasites ou pour les particules qui peuvent absorber l'énergie laser. Cette option peut également être utile dans l'analyse d'échantillons fragiles ou sombres qu'un laser à forte puissance risquerait d'endommager. Bibliothèque chimique Utilisez ces options pour sélectionner les spectres à partir desquels vous pourrez comparer l'échantillon à analyser. Page 7-12 MAN 0410 Analyse chimique du Morphologi G3-ID Chapitre 7 Utilisez les options suivantes : Morphologi G3 Chemical Library Components (Composants de la bibliothèque chimique) : les éléments répertoriés sont tous ceux qui se trouvent dans la bibliothèque actuellement sélectionnée par défaut, et seront les spectres de bibliothèque à partir desquels les particules mesurées seront comparées (c.-à-d. ils servent de base pour les chiffres de corrélation et les graphiques bordés en vert dans le volet Spectra (Spectres)). Pour modifier la liste, cliquez sur Edit library (Modifier bibliothèque). Edit Library (Modifier bibliothèque) : affiche la fenêtre Library Management (Gestion de la bibliothèque), qui vous permet d'ajouter ou de supprimer des spectres de la bibliothèque sélectionnée, d'importer des spectres d'autres bibliothèques ou de créer de toutes nouvelles bibliothèques. Import/Export Library (Importer/Exporter une bibliothèque) : importez/ exportez toute une bibliothèque de spectres. Vous pouvez modifier des bibliothèques importées pour les adapter à vos besoins immédiats à l'aide de l'option Edit Library (Modifier bibliothèque). Page 7-13 Chapitre 7 Analyse chimique du Morphologi G3-ID Analyse chimique Les paramètres Chemical Analysis (Analyse chimique) de la SOP vous permettent de spécifier davantage d'informations sur l'arrière-plan (c.-à-d. la lame) et sur la manière de traiter les données. Remarque : Certaines de ces options risquent de ne pas être adaptées à votre type d'échantillons, l'expérimentation doit donc faire partie de la mise au point de votre méthode pour évaluer leur valeur dans le contexte donné. Soustraction du bruit de fond Afin d'obtenir les résultats les plus nets, il est recommandé d'effectuer au préalable une mesure d'arrière-plan de la lame vide. Il s'agit tout bonnement d'effectuer une analyse chimique unique sur la lame pour créer un fichier .CSV, qui peut ensuite être utilisé pour garantir la suppression du bruit de fond (p. ex. la signature de la lame) des données de mesure réelles. Remarque : Une fois appliquée par une SOP, la soustraction du bruit de fond ne peut pas être annulée après une mesure. Vous pouvez utiliser cette option de manière plus flexible lors de la nouvelle analyse dans la phase de mise au point de votre méthode. Elle offre un meilleur potentiel d'expérimentation, tout en conservant l'intégrité des données de mesure. (Pour analyser de nouveau une mesure, cliquez avec le bouton droit de la souris sur un enregistrement et choisissez Reanalyse (Analyser de nouveau)). Pour utiliser cette fonction : Page 7-14 MAN 0410 Analyse chimique du Morphologi G3-ID 1. Chapitre 7 Dans les paramètres Background subtraction (Soustraction du bruit de fond), sélectionnez au choix : No background subtraction (Pas de soustraction du bruit de fond) : la soustraction du bruit de fond n'est pas utilisée. Simple background subtraction (Soustraction du bruit de fond simple) : la soustraction du bruit de fond est appliquée, sans lissage ni ajustement du volume. Substrate background subtraction (Soustraction du bruit de fond de substrat) : le lissage est appliqué à la soustraction du bruit de fond, ce qui peut permettre de supprimer le bruit dans certains arrière-plans. 2. Cliquez sur Select Spectrum (Sélectionner le spectre), puis sur Import background spectrum (Importer le spectre de bruit de fond) pour sélectionner le fichier .CSV du spectre de bruit de fond que vous souhaitez supprimer de la mesure. 3. L'option Export (Exporter) vous permet d'exporter un spectre de bruit de fond en tant que fichier .csv ou .spc pour une utilisation dans d'autres environnements. Prétraitement Default settings (recommended) (Paramètres par défaut (recommandés)) : cette option utilise la 2nde dérivée avec l'option Wide smoothing (Lissage large). No preprocessing (Aucun prétraitement) : aucun prétraitement n'est appliqué à la mesure. Utilisez ces paramètres de prétraitement : Morphologi G3 Derivative (Dérivée) : 1st derivative (1re dérivée), 2nd derivative (2nde dérivée). Ces fonctions appliquent des calculs aux données, ce qui a pour effet d'amplifier les pics et de les rendre plus faciles à analyser. La 1re Page 7-15 Chapitre 7 Analyse chimique du Morphologi G3-ID dérivée inclut davantage d'informations de référence (crêtes), la 2nde dérivée supprime les intensités qui varient lentement. Smoothing (Lissage) : fait varier le degré de traitement des données. Wide (Large), paramètre par défaut, idéal pour les spectres sans masquage ; Narrow (Étroit), idéal pour les spectres à masquage important ; et Intermediate (Intermédiaire), optimisé pour les spectres partiellement masqués. Consultez également : Note technique MRK 1881 : Morphologi G3-ID – Acquisition chimique et traitement spectral Raman, disponible sur www.malvern.com. Page 7-16 MAN 0410 Analyse chimique du Morphologi G3-ID Chapitre 7 Identification chimique (Masquage du domaine spectral) Afin de faire des corrélations uniquement dans des zones sélectionnées des spectres, utilisez la fonction Spectral Range Masking (Masquage du domaine spectral). Cette fonction concentre la corrélation sur une plage sélectionnée dans le décalage Raman, en ignorant les zones du spectre qui sont moins utiles pour une identification chimique positive ; c.-à-d. elle vous permet de choisir les zones signature clés du spectre avec lesquelles vous effectuez la comparaison. Morphologi G3 1. Cliquez sur Add new range (Ajouter une nouvelle plage), puis déplacez les lignes de sélection verticales à l'aide de la souris vers la gauche et les valeurs les plus à droite de la région d'intérêt sur l'axe X. Il est également possible de saisir des valeurs dans les cases Start (Début) et End (Fin). Pour ajouter de nouvelles zones pour la corrélation, cliquez à nouveau sur Add new range (Ajouter une nouvelle plage) et suivez la même procédure. Après avoir ajouté toutes les plages requises, cliquez sur OK. 2. Cliquez sur OK sur la fenêtre Reanalyse (Nouvelle analyse) pour lancer la mesure. Page 7-17 Chapitre 7 Analyse chimique du Morphologi G3-ID Analyse des données chimiques Cette section suppose qu'une mesure chimique a été effectuée et que vous souhaitez à présent analyser les données acquises à l'aide des vues Particles/Spectra/ Overlay (Particules/Spectres/Superposition) dans l'onglet Particles (Particules). Vue Particles (Particules) du G3-ID La vue Particles (Particules) dans le logiciel Morphologi G3-ID présente des fonctionnalités supplémentaires par rapport à l'onglet Scattergram (Diagramme de dispersion) du Morphologi G3 standard. La vue Particles (Particules) utilise un affichage à plusieurs volets qui peut afficher des informations relatives aux analyses morphologique et chimique et qui inclut : Scattergram (Diagramme de dispersion), Particles (Particules), Spectra (Spectres) et Overlay (Superposition). Pour afficher différentes informations dans la vue Particles (Particules), cliquez sur les titres de la ou des vues que vous souhaitez afficher (p. ex. Spectra (Spectres)). Pour modifier le nombre de volets d'informations affichés, entre 1 et 4, utilisez les boutons de barre d'outils présentés ici : Consultez la section Analyzing chemical data (Analyse des données chimiques) ultérieurement dans ce chapitre pour plus d'informations sur les données affichées dans ces volets. Page 7-18 MAN 0410 Analyse chimique du Morphologi G3-ID Chapitre 7 Volet Particles (Particules) Suite à une analyse chimique Raman, toute particule avec un spectre associé est indiquée dans le volet Particles (Particules) avec une icône de spectre. Toutes les particules dans cette image ont des spectres correspondants : Pour trier des particules par valeur de corrélation chimique, choisissez Chemical Correlation (Corrélation chimique), puis sélectionnez le spectre de référence pour effectuer le tri (l'ordre de tri est le diamètre CE par défaut). Les particules présentant la corrélation la plus élevée par rapport au spectre de référence sont affichées en haut de la vue. Morphologi G3 Page 7-19 Chapitre 7 Analyse chimique du Morphologi G3-ID Volet Spectra (Spectres) Sélectionnez une particule ou un groupe de particules dans le volet Particles (Particules), puis cliquez sur Spectra (Spectres) sur la barre d'outils. L'affichage défile pour révéler les volets Particles (Particules) et Spectra (Spectres). Le volet Spectra (Spectres) affiche une représentation graphique des spectres Raman des particules sélectionnées : Les graphiques bordés en vert en bas de l'affichage sont ceux des spectres de référence par rapport auxquels le spectre de la particule a été corrélé. Cliquez sur des spectres individuels pour mettre automatiquement en surbrillance (en bleu) leur correspondance de corrélation la plus élevée. Valeurs de corrélation Une valeur de corrélation pour le spectre sélectionné est indiquée sur chaque spectre de référence. Les valeurs de corrélation indiquées sont comprises entre 0 et 1. Une valeur de 1 représente une corrélation parfaite, tandis qu'une valeur de 0 ne représente aucune corrélation. Le spectre de référence présentant la corrélation la plus élevée par rapport à l'élément sélectionné est affiché dans la position la plus haute. Dans l'exemple précédent, la particule 560 a été sélectionnée : le système indique que le composant 5 offre la meilleure valeur de corrélation. La valeur de corréla- Page 7-20 MAN 0410 Analyse chimique du Morphologi G3-ID Chapitre 7 tion indiquée est 0,968, ce qui indique une correspondance (raisonnablement) positive. La corrélation avec le composant 3 est 0,178, ce qui indique une faible concordance. Morphologi G3 Cliquez avec le bouton droit de la souris sur le volet Spectra (Spectres) et choisissez Filter Library (Filtrer la bibliothèque) pour sélectionner les spectres à afficher sur la fenêtre Spectra (Spectres), si tous les spectres ne sont pas requis. Page 7-21 Chapitre 7 Analyse chimique du Morphologi G3-ID Options du volet Spectra (Spectres) Raw / Processed (Brut/Traité) : il s'agit d'une option soit/ soit. Raw (Brut) affiche le spectre non traité tel qu'acquis par le spectromètre. Processed (Traité) affiche le spectre avec les paramètres de prétraitement appliqués : p. ex. lissage large, 2nde dérivée : Normalise spectra (Normaliser les spectres) : cette option peut être utilisée en plus du paramètre Raw (Brut) ou Processed (Traité). Elle définit la même échelle (0-1) pour le spectre de chaque particule afin de faciliter la comparaison directe. Les pics peuvent également être améliorés grâce à cette fonction. Overlay all (Superposer tout) : sélectionnez/désélectionnez tout. Cette option sélectionne tous les spectres actifs prêts à être superposés. Mean spectrum (Spectre moyen) : cette option crée un spectre moyen à partir de tous ceux affichés. Elle crée le spectre moyen dans un nouvel enregistrement de mesure en tant que « particule » à spectre en un point. Manage Library (Gérer la bibliothèque) : affiche la bibliothèque chimique. Cursor (Curseur) : la ligne verticale qui traverse tous les spectres est une règle qui vous permet de sélectionner un point de décalage Raman Shift sur l'axe X de tous les spectres en même temps, ce qui peut s'avérer utile dans l'analyse des pics. Volet Overlay (Superposition) Pour superposer l'un des spectres affichés, cochez la case Overlay (Superposition) : Page 7-22 MAN 0410 Analyse chimique du Morphologi G3-ID Chapitre 7 Cliquez ensuite sur la vue Overlay (Superposition) de la barre d'outils. L'affichage du volet glisse à présent pour révéler les volets Spectra (Spectres) et Overlay (Superposition). Morphologi G3 Page 7-23 Chapitre 7 Analyse chimique du Morphologi G3-ID Dans l'exemple suivant, une seule particule a été sélectionnée pour la superposition, en plus d'un seul spectre de référence. Les valeurs de corrélation par rapport aux composants de la bibliothèque sont répertoriées en bas de la superposition dans l'ordre de la meilleure concordance (la meilleure en haut). Options du volet Overlay (Superposition) Les options suivantes sont disponibles : Page 7-24 Print (Imprimer) : cette option envoie un rapport de superposition de spectres Raman à l'imprimante. Copy (Copier) : cette option copie la superposition de spectres Raman dans le Presse-papiers pour que l'utilisateur puisse la coller dans Microsoft Office ou dans un logiciel d'édition d'image. Reverse X axis (Inverser l'axe X) : cette option présente l'axe X dans l'ordre décroissant de la valeur de décalage Raman : de la plus grande à la plus petite. Export (Exporter) : cliquez sur ce bouton pour enregistrer les données chimiques en tant que fichier CSV. Pour exporter le graphique de superposition des spectres Raman, vous pouvez également cliquer avec le bouton droit de la souris dessus et choisir Copy (Copier). Collez ensuite le graphique dans Microsoft Office. MAN 0410 Analyse chimique du Morphologi G3-ID Chapitre 7 Mean spectrum (Spectre moyen) : cette option génère un seul spectre moyen à partir de tous les spectres actuellement affichés. Elle crée un nouvel enregistrement de mesure qui contient seulement un spectre en un point. Overlay chart properties (Propriétés de graphique de superposition) : cette option définit les valeurs d'axe et les styles de ligne requis. Sélection et classification : corrélation chimique Outre la classification morphologique standard, des sélections et des classifications peuvent également être établies sur la base des valeurs de corrélation chimique. Consultez également la section Correlation values (Valeurs de corrélation) précédemment dans ce chapitre et la section sur le balisage dans le chapitre 9. Affichage des particules avec des spectres Pour afficher uniquement les particules qui ont des spectres chimiques associés, cliquez sur le bouton Remove Non-Spectra (Supprimer les éléments sans spectre) dans l'onglet Filters (Filtres). Valeur/Relatif Les comparateurs morphologiques standard, Value (Valeur) et Relative (Relatif), peuvent être utilisés pour comparer la corrélation des particules par rapport à un élément de bibliothèque sélectionné (p. ex. « afficher toutes les particules présentant une valeur de corrélation par rapport au spectre « Actif » avec un chiffre supérieur à 0,7 »). Sélectionnez d'abord Chemical Correlation (Corrélation chimique) dans la sélection Parameter (Paramètre), puis choisissez le nom du spectre de référence requis : Sélectionnez ensuite normalement les options Operator (Opérateur) et Value(s) (Valeur(s)). Morphologi G3 Page 7-25 Chapitre 7 Analyse chimique du Morphologi G3-ID Meilleure corrélation Spécifiquement conçue pour l'analyse spectrographique, l'option Best correlation (Meilleure corrélation) offre un moyen simple et rapide d'identifier les particules qui correspondent le mieux au spectre de référence sélectionné. Lorsque vous comparez la particule à deux spectres de référence ou plus, le chiffre de corrélation sera toujours le plus élevé pour l'un des spectres de référence : la meilleure concordance. Cette fonction peut être particulièrement utile dans la comparaison de spectres très similaires où les petites différences sont tout ce qui sépare les composants, par exemple, les polymorphes. Le cas échéant, l'examen visuel des spectrographes Raman seuls ne révèlera que très peu de différences : cette méthode permet d'identifier rapidement les particules les plus susceptibles d'être un composé particulier. Page 7-26 MAN 0410 8 Mesure à partir de fichiers Introduction Ce chapitre montre comment mesurer des images stockées dans un fichier. Les fichiers d'images dans n'importe quel format graphique standard (comme les fichiers .bmp) peuvent être mesurés. Notes Pour des raisons de protection du logiciel, l'ordinateur doit être connecté à un instrument Morphologi pour utiliser cette fonctionnalité. Ce chapitre couvre les sujets suivants : Getting started (Mise en route) : démarrage du logiciel et placement de l'échantillon. Éditeur de SOP : aperçu de l'outil utilisé pour l'analyse des images. Mesure d'un fichier image : utilisez cette procédure pour tous les autres fichiers image. Après avoir réalisé la mesure : Morphologi G3 Les particules peuvent être triées, filtrées et classées en fonction de n'importe quel paramètre morphologique et de nouveaux enregistrements créés à l'aide des données filtrées. En affichant les images des particules et la distribution, il peut sembler évident que certaines particules doivent être exclues, par exemple les particules en contact. Affichez et modifiez les résultats comme décrit dans le chapitre 8. Utilisez les rapports fournis pour afficher les données de distribution et les statistiques des résultats. L'Éditeur de rapports peut être utilisé pour ajouter plus de rapports avec différents contenus ; reportez-vous au chapitre 14. Page 8-1 8 Chapitre 8 Mesure à partir de fichiers Mise en route La première étape consiste à démarrer le logiciel. Pour démarrer le logiciel Morphologi : 1. Mettez l'ordinateur sous tension. 2. Double-cliquez sur l'icône de bureau logiciel. Morphologi pour démarrer le Remarque Si l'icône n'est pas sur le bureau, ouvrez le menu Démarrer de Windows et sélectionnez Programs-Malvern Instruments-Morphologi (Programmes-Malvern Instruments-Morphologi) pour démarrer le logiciel. 3. Si la sécurité est configurée, lorsque l'écran d’ouverture de session ci-dessous s'affiche, saisissez le nom d'utilisateur (et le mot de passe s'il est demandé), puis cliquez sur OK. (Le chapitre 10 montre aux superviseurs comment gérer la sécurité et configurer des utilisateurs et des groupes.) 4. Le logiciel s'ouvre. Si un fichier de mesure était ouvert dans la session précédente, il s'ouvre à nouveau automatiquement. S'il s'agit de la première utilisation du logiciel, le fichier Example Results.vmes s'ouvre. Éditeur de SOP Analyser des fichiers image signifie utiliser l'Éditeur de SOP. Cette section décrit cet outil. Chaque boîte de dialogue de l'Éditeur de SOP présente un bouton Help (Aide) indiquant comment la renseigner. L'Éditeur de SOP se compose de plusieurs boîtes de dialogue accessibles à l'aide des boutons et . Une structure arborescente telle que celle présentée ici apparaît à gauche de chaque boîte de dialogue. Cela permet de se déplacer rapidement dans l'Éditeur de SOP ; Page 8-2 MAN 0410 Mesure à partir de fichiers Chapitre 8 cliquez simplement sur n'importe quelle branche de l'arborescence pour passer à ce niveau. Les autres boutons sur la barre d'outils de l'Éditeur de SOP sont les suivants : Bouton Fonction Démarre une nouvelle SOP. Ouvre une SOP existante. Enregistre la SOP en cours. Enregistre une SOP modifiée avec un nouveau nom. Les boutons suivants sont uniquement disponibles dans les fenêtres Filters (Filtres) et Classification : Copier : copie une classe ou un filtre sélectionné dans le Pressepapiers Windows. Coller : copie une classe ou un filtre sélectionné à partir du Pressepapiers Windows. Annuler : annule la dernière action. Supprimer : supprime la classe ou le filtre sélectionné. Certaines boîtes de dialogue de l'Éditeur de SOP disposent d'une aide par infobulle sur leurs paramètres. Pour afficher ces infobulles, passez le curseur audessus du symbole Morphologi G3 dans la boîte de dialogue. Page 8-3 Chapitre 8 Mesure à partir de fichiers Mesurer un fichier image Cette section explique comment mesurer des champs qui ont déjà été enregistrés dans un fichier image. Cela peut également être utile pour réaliser les titrations de seuil comme décrit dans le chapitre 14. Pour effectuer une mesure à partir d'un fichier : 1. Sélectionnez Measure-Image file (Mesurer-Fichier image). Cela ouvre la fenêtre Measurement from file (Mesure à partir d'un fichier), où se superposent les séries suivantes de boîtes de dialogue Image File Analysis (Analyse de fichiers image) : Image files (Fichiers image), Sample details (Détails de l'échantillon), Threshold (Seuil), Analysis settings (Paramètres d'analyse), Filters (Filtres) et Classification. 2. Utilisez la boîte de dialogue Image files (Fichiers image) illustrée ci-après pour spécifier le ou les fichiers à mesurer. Accédez à un fichier à l'aide du bouton , puis utilisez le bouton pour l'ajouter à la liste Image files to analyse (Fichiers image à analyser). Si plusieurs fichiers sont sélectionnés, leurs résultats sont fusionnés. La mise en surbrillance d'un fichier dans la liste des fichiers l'affichage dans la visionneuse Image details (Détails de l'image) pour une vérification visuelle Page 8-4 MAN 0410 Mesure à partir de fichiers Chapitre 8 rapide. Seuls les fichiers transférés dans la liste Image files to analyse (Fichiers image à analyser) sur le côté droit de la boîte de dialogue seront analysés. Supprimez tout fichier indésirable de la liste à l'aide du bouton . Utilisez le paramètre Microns per pixel (Microns par pixel) pour étalonner le système. C'est la longueur des côtés du pixel en microns. Le logiciel suppose que les pixels sont carrés. Le chapitre 14 contient un tableau détaillant la taille des pixels pour chaque objectif à différentes résolutions. En fonction de la source d'origine de l'image, il doit être possible de trouver des informations sur la taille des pixels (microns par bord de pixel). L'analyse peut être exécutée à l'aide de la valeur par défaut 1 micron/pixel, mais les données de taille de particule seront incorrectes. Cliquez sur le bouton . Morphologi G3 Page 8-5 Chapitre 8 Mesure à partir de fichiers 3. Dans la boîte de dialogue Sample details (Détails de l'échantillon), saisissez le nom de l'échantillon et toute remarque associée à la mesure. Cela permet aux opérateurs de comprendre l'objectif de l'analyse. 4. Cliquez sur le bouton . La boîte de dialogue Threshold (Seuil) s'affiche : Le volet Source View (Vue source) présente l'image d'origine et le volet Background separation (Séparation du bruit de fond) représente l'image à laquelle le seuil choisi a été appliqué. Page 8-6 MAN 0410 Mesure à partir de fichiers Chapitre 8 Un rectangle dans le volet Source view (Vue source), au départ dans son coin supérieur gauche, montre la surface qui apparaît à une échelle plus grande dans la zone Background separation (Séparation du bruit de fond). Déplacez-la pour examiner d'autres zones de la lame. Cliquez sur le bouton Full screen (Plein écran) pour afficher ce volet en taille entière sur le second écran. Sélectionnez un champ représentatif à utiliser. À partir du champ, sélectionnez une zone d'intérêt (côté droit de la fenêtre de seuil) et utilisez les boutons et pour effectuer des zooms avant et arrière, si besoin. Définissez un seuil simple ou double comme décrit ci-après. Reportez-vous au chapitre 6 pour plus d'informations sur les paramètres de seuil. Remarque Cliquez avec le bouton gauche de la souris et maintenez-le enfoncé sur la grande image pour afficher l'image (sans seuil) d'origine. Cela permet de déterminer le seuil à utiliser. Définition d'un seuil simple Seuil standard ou simple adapté à la plupart des échantillons Servez-vous du bouton Estimate (Estimer) pour générer un point seuil. C'est généralement satisfaisant, mais si vous avez besoin de davantage de précision, utilisez le curseur Threshold (Seuil) et définissez le seuil manuellement comme décrit ci-après. Cela ne fonctionne pas en mode d'éclairage supérieur, uniquement en mode de seul simple, avec l'éclairage inférieur. Il s'agit seulement d'une estimation et il est impossible de fournir une estimation précise de toutes les conditions d'éclairage. 6 1 3 2 3 4 5 ill 8471 Faites glisser le bouton pour déplacer la barre Threshold (Seuil) , puis modifiez le niveau-seuil appliqué. Déterminez un niveau-seuil qui identifie correctement les bords de la particule. C'est-à-dire lorsqu'une fine bordure grise entoure complètement le périmètre de la particule comme indiqué dans l'illustration du milieu ci-après. Définition d'un seuil double Utilisez un seuil double lorsque vous êtes intéressé par les particules réfléchissantes ou lorsqu'un même champ présente des particules claires et foncées. Morphologi G3 Page 8-7 Chapitre 8 Mesure à partir de fichiers Les curseurs de niveau - seuil clair et foncé peuvent être utilisés pour réduire la plage afin de segmenter et d'afficher les deux types de particules. 6 1 3 2 3 4 5 ill 8472 N'utilisez pas le bouton Estimate (Estimer), positionnez plutôt les niveaux manuellement. Cochez la case Invert (Inverser) Réglez le côté gauche à un niveau pour voir la particule foncée (comme en mode diascopique). Réglez ensuite le particules claires. côté droit à un niveau pour les Les particules foncées sous le niveau-seuil inférieur seront détectées. De même, les particules claires au-dessus du niveau-seuil supérieur seront détectées. Tout élément observé entre ces deux niveaux-seuils indiqués sur la barre de seuil sera ignoré (cette zone représente l'arrière-plan) : Page 8-8 5. Si vous analysez plusieurs fichiers, sélectionnez chaque image successivement dans la liste Image file (Fichier image) pour vérifier que le seuil semble correct. Après cela, cliquez sur le bouton . 6. La boîte de dialogue Analysis settings (Paramètres d'analyse) s'affiche : MAN 0410 Mesure à partir de fichiers Chapitre 8 Spécifiez une valeur pour l'un des paramètres suivants : Morphologi G3 Analysis ID (ID d'analyse) : la valeur par défaut doit être le nombre le plus élevé de la liste. Sélectionnez uniquement un nombre inférieur pour la rétrocompatibilité avec les données issues de versions antérieures du logiciel. Par exemple, 2.00 est compatible avec les données des versions du Morphologi G3 antérieures à 6.0 et 1.00 est compatible avec la version PVS 830, un prédécesseur du Morphologi G2. Trash size (Taille de rejet) : rejetez toute particule inférieure à cette taille (pixels). Utilisez cette option pour rejeter les petites particules comme du « bruit », mais ne paramétrez pas une valeur trop élevée sous peine de perdre des données sur les particules. En général, il est préférable de garder une valeur basse et de filtrer les particules indésirables ultérieurement à l'aide des filtres. Segmentation method (Méthode de segmentation) : la segmentation de type ligne de partage des eaux n'est pas activée par défaut. Cette segmentation fonctionne bien pour les particules sphériques, mais pas pour les particules pareilles à des aiguilles croisées, par exemple. D'autres méthodes de segmentation adaptées à différents types d'échantillons seront mises au point ultérieurement. Page 8-9 Chapitre 8 Mesure à partir de fichiers Fill holes (Remplir les trous) : cochez cette case pour inclure les surfaces plus claires au sein des formes. Lorsque la fonction de remplissage des trous est activée, le milieu d'une particule en forme de donut est pris en compte comme une partie de la forme. Lorsque le remplissage des trous est activé, une particule en forme de donut présentera une surface importante ; si cette fonction n'est pas activée, sa surface sera réduite. Size bands (Classes granulométriques) : pour la vitesse, le graphique affiche des emplacements ou des « classes » plutôt que les données brutes sur chaque particule. La valeur par défaut est de 1 000 catégories sur toute la plage de l'instrument. Il est possible de modifier cette valeur si une résolution de graphique supérieure est requise dans une plage spécifique. Cliquez sur le bouton Advanced (Avancé) s'il faut modifier les classes granulométriques. Cela affiche la boîte de dialogue Size Bands (Classes granulométriques). Consultez l'aide en ligne pour plus de détails. Page 8-10 MAN 0410 Mesure à partir de fichiers 7. Chapitre 8 La boîte de dialogue Filters (Filtres) s'affiche : Utilisez ces paramètres pour configurer des filtres pour l'une des raisons indiquées au chapitre 2. Dans l'exemple ci-dessus, un filtre est défini pour exclure toutes les particules inférieures à 200 pixels dans la surface. Les filtres utilisent la logique OU, ce qui signifie qu'une particule est exclue si elle correspond à n'importe lequel des critères de filtre. Notez qu'il est possible de supprimer des particules filtrées après la mesure en cas de besoin. Veuillez également noter que le filtrage par la logique ET est possible en définissant une classe et en l'excluant. Sélectionnez d'abord un paramètre de filtrage dans la liste Parameter (Paramètre). Dans la liste Operator (Opérateur), sélectionnez >, >=, <, <=, = ou Between (Entre). Morphologi G3 Page 8-11 Chapitre 8 Mesure à partir de fichiers Pour tout opérateur excepté Between (Entre), saisissez une valeur pour terminer la configuration du filtre. Pour Between (Entre), saisissez deux valeurs pour définir une plage. (Les symboles et pour les valeurs permettent la configuration de plages successives qui ne se chevauchent pas.) Les boutons Copy (Copier) et Paste (Coller) peuvent être utilisés pour copier des filtres entre deux SOP. Lorsque la configuration de tous les filtres est terminée, cliquez sur le bouton . 8. La boîte de dialogue Classification s'affiche : Utilisez-la pour configurer les classes requises, comme défini dans le chapitre 2. Dans l'exemple ci-dessus, deux classes nommées Impurity (Impureté) et Acceptable sont définies à l'aide du paramètre CE Diameter (Diamètre CE). Remarque Il peut être préférable d'effectuer la première mesure sans définir de classes, d'afficher les résultats, puis de définir des classes à l'aide de l'onglet Scattergram (Diagramme de dispersion) (consultez le chapitre 9) et Page 8-12 MAN 0410 Mesure à partir de fichiers Chapitre 8 d'ajouter ces classes à la SOP. Ces classes seront donc configurées pour les autres mesures réalisées avec la SOP. Utilisez cette boîte de dialogue pour configurer les classes requises, comme défini dans le chapitre 2. Les règles de classe utilisent la logique ET, ce qui signifie qu'une particule n'appartient à une classe que si elle remplit toutes les règles définies. Les particules peuvent appartenir à plusieurs classes. Dans l'exemple ci-après, une classe nommée Class A est définie à l'aide des paramètres Circularity (Circularité) et Elongation (Élongation) : Pour ajouter une classe, cliquez d'abord sur le bouton New (Nouveau) et saisissez un nom pour la classe en remplaçant le texte <Classname>.... Cliquez ensuite sur la liste Parameter (Paramètre) et sélectionnez un paramètre. Dans la liste Operator (Opérateur), sélectionnez >, >=, <, <=, = ou Between (Entre). Pour tout opérateur excepté Between (Entre), saisissez une valeur pour terminer cette partie de la définition. Pour Between (Entre), saisissez deux valeurs pour définir une plage. (Les symboles et pour les valeurs permettent la configuration de plages successives qui ne se chevauchent pas.) Pour exclure une classe de l'analyse, cochez sa case Exclude class (Exclure classe). Cette méthode d'exclusion des particules est bien plus complexe qu'un filtre, étant donné que plusieurs paramètres peuvent être utilisés pour définir la classe. Enfin, au bas de la boîte de dialogue, cochez la case Exclude unclassified particles (Exclure les particules non classées) si la mesure ne doit inclure que les particules qui appartiennent à des classes. Nous recommandons de laisser la case décochée lors de la mise au point d'une méthode ; si cette mesure se traduit par un pourcentage élevé de particules non classées, cela suggère qu'il faut affiner les classes. Une fois que les définitions de classes affinées sont correctes, vous pouvez cocher cette case. Cliquez sur le bouton . 9. Morphologi G3 Cliquez sur OK pour fermer la boîte de dialogue Image File Analysis (Analyse de fichiers image). La fenêtre Measurement from file (Mesure à partir Page 8-13 Chapitre 8 Mesure à partir de fichiers d'un fichier) s'affiche. Pour obtenir des détails sur les composants de cette fenêtre, consultez le chapitre 5. 10. Cliquez sur Start (Démarrer). Le fichier en cours d'analyse s'affiche dans la fenêtre, comme illustré ci-après. La barre d'état indique la progression de la mesure. 11. Une fois la mesure terminée, la barre d'état mentionne cette information et indique le nombre de particules détectées. Les fenêtres plus petites dans la fenêtre Measurement from file (Mesure à partir d'un fichier) fournissent des détails sur la mesure comme décrit dans le chapitre 5. Cliquez sur Settings (Réglages) pour modifier les paramètres d'analyse pour certains fichiers image, ou cliquez sur le bouton Close (Fermer) pour afficher les résultats. 12. Page 8-14 L'enregistrement de données est affiché dans l'onglet Record (Enregistrement). L'enregistrement peut être affiché et modifié de la même manière que d'autres enregistrements. MAN 0410 Mesure à partir de fichiers Morphologi G3 Chapitre 8 Page 8-15 Chapitre 8 Page 8-16 Mesure à partir de fichiers MAN 0410 9 Affichage des résultats Introduction Lorsqu'une mesure se termine, les résultats peuvent être examinés. Ce chapitre décrit les différentes manières d'afficher le résultat de la mesure. Il illustre comment sont affichés les résultats dans les onglets Records (Enregistrements), Scattergram (Diagramme de dispersion), Comparison (Comparaison) et Report (Rapport) et indique comment les utiliser pour bien comprendre ce que montre le résultat. Voici les sections : Morphologi G3 Onglet Records (Enregistrements) : explique comment sélectionner, déplacer et copier des enregistrements et comment réaliser des impressions groupées, c'est-à-dire imprimer des rapports pour plusieurs enregistrements. Onglet Scattergram (Diagramme de dispersion) : décrit cet onglet et montre comment l'utiliser pour sélectionner des particules, créer des filtres et définir des classes. Sur la base de ces sélections, de nouveaux enregistrements peuvent être créés avec des particules exclues. Remarque : sur les systèmes G3-ID, l'onglet Particles (Particules) contient le diagramme de dispersion. Onglet Comparison (Comparaison) : décrit cet onglet et montre comment l'utiliser pour comparer plusieurs enregistrements. Onglets Report (Rapport) : répertorie les rapports Malvern par défaut et explique comment effectuer un zoom sur des rapports, identifier des points de données sur des graphiques et imprimer un rapport. Modification des formats de graphiques : explique comment modifier la présentation des graphiques dans les rapports. Interprétation des classes dans l'affichage : explique la signification de l'affichage Classification Chart (Diagramme de classification). Capture d'images en couleur des particules : montre comment capturer des images en couleur. Page 9-1 9 Chapitre 9 Page 9-2 Affichage des résultats MAN 0410 Affichage des résultats Chapitre 9 Onglet Records (Enregistrements) Lorsque la mesure est terminée, le nouvel enregistrement de mesure apparaît dans l'onglet Records (Enregistrements). Par défaut, les enregistrements apparaissent dans l'ordre dans lequel les mesures ont été réalisées. Les paramètres affichés sont ceux définis par l'espace de travail. L'onglet affiché cidessus utilise l'espace de travail Malvern Default (consultez le chapitre 13). Par défaut, la barre de statistiques est affichée. Pour la désactiver ou l'activer pour n'importe quelle statistique individuelle, sélectionnez View-Statistics bar (Afficher-Barre de statistiques), puis Hide (Masquer) sur les statistiques à masquer. Sélection d'enregistrements Les enregistrements peuvent être choisis à l'aide des procédures Windows™ standard. Cliquez sur un enregistrement ou maintenez la touche Shift (Maj) ou Ctrl enfoncée et cliquez pour sélectionner plusieurs enregistrements. Déplacement, copie et suppression d'enregistrements Il existe plusieurs manières de gérer les enregistrements. Morphologi G3 Pour copier un ou plusieurs enregistrements dans un autre fichier de mesure ouvert, juxtaposez les deux fenêtres des fichiers, puis sélectionnez le ou les enregistrements dans une fenêtre. Placez le curseur sur le bord de la sélection jusqu'à ce qu'un petit rectangle et le signe « + » apparaissent. Maintenez le bouton de la souris enfoncé et faites glisser le ou les enregistrements sélectionnés dans l'autre fenêtre de fichier, puis déposez la sélection en relâchant le bouton de la souris. Pour copier un enregistrement, sélectionnez-le, puis sélectionnez Edit-Copy (Édition-Copier). Utilisez la commande Edit-Paste (Édition-Coller) pour le coller dans un autre fichier. Page 9-3 Chapitre 9 Affichage des résultats Pour copier un sous-ensemble d'enregistrements (copiés dans le Presse-papiers à l'aide de la commande Edit-Copy (Édition-Copier) dans un nouveau fichier de mesure, sélectionnez File-New-Measurement (Fichier-NouveauMesure) et nommez le fichier, puis utilisez la commande Edit-Paste (Édition-Coller) pour y coller les enregistrements copiés. Pour supprimer des enregistrements sélectionnés du fichier de mesure, utilisez la commande Edit-Delete (Édition-Supprimer). Les enregistrements ne seront pas supprimés du logiciel, mais stockés dans un fichier du même nom que le fichier de mesure d'origine, avec l'extension .del. Ce fichier est placé dans le répertoire Result Data (Données de résultat). Si besoin, il est possible de recopier les enregistrements supprimés dans le fichier d'origine. Les enregistrements peuvent être sélectionnés en cliquant sur l'enregistrement requis ou en utilisant la barre d'outils Navigation ; appuyez sur ses flèches pour parcourir la liste. Tri des enregistrements Pour trier des enregistrements de fichiers de mesure dans la fenêtre dans l'ordre alphanumérique, cliquez sur l'en-tête d'une colonne pour répertorier tous les enregistrements dans l'ordre, en fonction de la valeur de ce paramètre. Cliquez à nouveau sur cet en-tête pour passer de l'ordre croissant ( Δ ) à l'ordre décroissant ( ∇ ). Un symbole dans l'en-tête indique l'ordre actif, comme suit : Le tri ne peut pas être effectué sur les colonnes fixes, c.-à-d. celles qui sont grisées. Comment l'espace de travail contrôle l'onglet Records (Enregistrements) Les paramètres affichés (les colonnes) sont spécifiés lorsqu'un espace de travail est configuré à l'aide de la commande View-Workspace (Afficher-Espace de travail) (voir ci-après). L'espace de travail utilisé spécifie quels paramètres apparaissent, leur ordre et si des colonnes sont fixes. Les espaces de travail peuvent être sélectionnés, créés ou supprimés à l'aide des commandes View-Workspace (Afficher-Espace de travail) ou de la barre d'outils de l'espace de travail, affichée ci-après : Malvern Default est l'un des espaces de travail fournis. Le chapitre 12 détaille de manière exhaustive la gestion des espaces de travail. Page 9-4 MAN 0410 Affichage des résultats Chapitre 9 Impression groupée Pour imprimer des rapports pour plusieurs enregistrements, sélectionnez les enregistrements, cliquez avec le bouton droit de la souris et sélectionnez Batch print... (Impression groupée...). Vous pouvez également sélectionner File-Batch print... (Fichier-Impression groupée...). La boîte de dialogue Batch print (Impression groupée) s'affiche et vous demande le modèle de rapport à imprimer : Sélectionnez le rapport souhaité, puis cliquez sur OK. Cela génère une copie du rapport pour chaque enregistrement. Morphologi G3 Page 9-5 Chapitre 9 Affichage des résultats Onglet Scattergram (Diagramme de dispersion) Remarque : Sur les systèmes G3-ID, l'onglet Particles (Particules) contient le diagramme de dispersion. Avec un enregistrement sélectionné dans l'onglet Records (Enregistrements), cliquez sur l'onglet Scattergram (Diagramme de dispersion) pour afficher les images des particules dans l'échantillon. Les composants de l'onglet sont décrits brièvement dans le chapitre 5 ; cette section montre comment utiliser l'onglet. Au départ, toutes les particules sont montrées, dans l'ordre dans lequel elles ont été détectées. Cette section montre différentes manières d'affiner la sélection des particules affichées. Le nouvel ensemble de particules généré peut être enregistré en tant que nouvel enregistrement, si besoin. Cette section couvre les actions suivantes : Page 9-6 1. Sélection de particules avec le diagramme de dispersion : configuration du diagramme de dispersion (basée sur l'un des deux paramètres), puis afichage des particules dans des zones du diagramme. 2. Création de filtres pour inclure/exclure des particules. 3. Définition de classes de particules. 4. Affichage des détails complets sur les particules. 5. Affichage d'une particule telle qu'on peut la voir dans l'image d'origine. MAN 0410 Affichage des résultats Chapitre 9 Sélection de particules avec le diagramme de dispersion 1. Utilisez le filtre principal pour sélectionner le paramètre de filtrage. Dans l'exemple, l'option Area (Pixels) (Surface (Pixels)) est sélectionnée. 2. À l'aide des sélecteurs de paramètres adjacents aux deux graphiques, sélectionnez les deux paramètres à tracer. Dans l'exemple, les options CE Diameter (Diamètre CE) et Circularity (Circularité) ont été sélectionnées. 3. Le diagramme de dispersion indique la position de chaque particule en fonction des deux paramètres sélectionnés. ill 8529 Lorsqu'une particule est sélectionnée dans le volet Particles (Particules), sa position dans le diagramme de dispersion est mise en avant comme illustré ciaprès. Morphologi G3 Page 9-7 Chapitre 9 Affichage des résultats 4. Il existe deux options de forme principales pour la sélection de zones spécifiques du diagramme de dispersion en vue d'une analyse approfondie : des rectangles et des polygones. En outre, la sélection cercle est disponible uniquement lorsque la position X centrale est tracée par rapport à la position Y centrale. Méthodes de sélection du diagramme de dispersion Utilisez l'une des méthodes suivantes pour sélectionner des particules dans le diagramme de dispersion : Sélection cercle : elle est disponible uniquement lorsque la valeur Centre X Position (Position X centrale) est tracée par rapport à la valeur Centre Y Position (Position Y centrale). Cliquez sur l'outil de sélection cercle, puis faites glisser pour créer un cercle au diamètre requis. Repositionnez ou redimensionnez le cercle selon les besoins. Sélection rectangle : cliquez sur le bouton Draw rectangles (Tracer des rectangles) Page 9-8 sous le volet du diagramme de dispersion, puis utilisez la souris MAN 0410 Affichage des résultats Chapitre 9 pour tracer un rectangle autour de la région d'intérêt : seules les particules de la région d'intérêt sélectionnée sont ensuite affichées dans le volet des particules. Polygones : cliquez sur le bouton Draw polygons (Tracer des polygones) sous le volet du diagramme de dispersion. Cliquez ensuite sur une position dans le diagramme de dispersion : il s'agira du premier point du polygone. Déplacez le curseur sur le point suivant et cliquez à nouveau. Continuez de cette manière jusqu'à ce que le dernier point du polygone se trouve à la position du premier point. Double-cliquez pour fermer la région sélectionnée. Le polygone est alors ombré en jaune (lorsque tous les points sont connectés) et seules les particules de cette région d'intérêt sont affichées dans le volet des particules. Pour modifier l'un des points, passez la souris au-dessus du point jusqu'à ce que le curseur en forme de croix se transforme en main, puis faites glisser le point selon les besoins. Les particules de la zone sélectionnée sont affichées en rouge. Seules les particules de la zone sélectionnée sont affichées dans le volet Particles (Particules), sur le côté droit de l'onglet. Pour fermer la sélection, cliquez avec le bouton droit de la souris dans le volet du diagramme de dispersion, puis sélectionnez Clear Selection (Effacer la sélection). Morphologi G3 Page 9-9 Chapitre 9 Affichage des résultats Particules affichées en vert Si après sélection d'une zone en fonction de deux paramètres l'un des paramètres sélectionnés est modifié, les particules sélectionnées à l'origine sont affichées en vert. Page 9-10 MAN 0410 Affichage des résultats Chapitre 9 Affichage des particules : volet Particles (Particules) Le fait de double-cliquer sur une particule dans le volet Particles (Particules) la met en surbrillance, montre un zoom de la copie de l'image et affiche ses valeurs de paramètres morphologiques dans une fenêtre Particle Details (Détails des particules) comme illustré ici : Vous pouvez également cliquer avec le bouton droit de la souris sur la particule et sélectionner Particle Details (Détails des particules). Pour faire un zoom avant ou arrière sur le volet Particles (Particules), utilisez le curseur à la base du volet : Utilisation de la barre d'outils Particles (Particules) La barre d'outils Particles (Particules) est illustrée ci-après : Voici ses composants : Commande Utilisation Développe le volet Particles (Particules) pour remplir toute la fenêtre. Morphologi G3 Page 9-11 Chapitre 9 Affichage des résultats Contrôle les particules affichées, à l'aide de classes ou du rectangle de sélection. Des classes individuelles peuvent être incluses à l'aide de la liste ; celles qui sont cochées sont affichées. Le texte du bouton change, reflétant la sélection. Spécifie le paramètre morphologique de tri. Le paramètre par défaut est le tri par ID de particule. Trie les particules par ordre croissant ou décroissant. Ce bouton permet d'afficher l'un ou l'autre. Permet d'afficher ou de masquer toutes les particules exclues (consultez la section Création de filtres de particules ci-après). Lorsque les particules filtrées sont masquées, le bouton est Génère un nouvel enregistrement de mesure tenant compte des particules actuellement exclues. L'enregistrement d'origine reste disponible en l'état. View particle (Afficher la particule) : ouvre une fenêtre Particle in Image (Particule dans l'image), affichant la particule telle qu'elle est apparue au départ. (À moins que la particule ne provienne d'un fichier image, le microscope doit être connecté.) Outil d'exclusion manuelle : cliquez sur cet outil, puis cliquez sur les particules pour les exclure. Actualise la vue. Lorsque cette option est activée, une fois les particules sélectionnées, elles le restent jusqu'à ce que vous cliquiez à nouveau dessus. Similaire au fait de maintenir la touche CTRL enfoncée et de sélectionner. Page 9-12 MAN 0410 Affichage des résultats Chapitre 9 Outil de balisage (G3-ID uniquement) : des balises peuvent être utilisées pour ajouter des étiquettes, par exemple « Active » ou « Excipient » à particules individuelles, qui peuvent ensuite être utilisées dans les sélections et les classifications. Consultez également : Sélection et classification à l'aide de la corrélation Raman. Afficher le squelette : affiche le squelette de la fibre si l'option permettant de calculer les paramètres des fibres a été sélectionnée dans la SOP. Le squelette sert de base aux calculs des paramètres des fibres. Des particules individuelles peuvent également être exclues/incluses en cliquant avec le bouton droit de la souris et en sélectionnant Manually exclude particle (Exclure une particule manuellement) ou Manually include particle (Inclure une particule manuellement). Utilisez ces options pour inclure/exclure des particules. La valeur du paramètre sélectionné pour chaque particule est affichée en dessous (dans l'exemple suivant, il s'agit de l'ID) et les particules filtrées sont marquées d'une croix « X » rouge, comme la particule 9 ci-après : Création de filtres de particules Filtrer des particules signifie exclure une ou plusieurs particules de la sélection, en fonction de la valeur de n'importe quel paramètre morphologique. Des particules individuelles peuvent être supprimées à l'aide de la barre d'outils comme décrit cidessus. Il est possible de définir des filtres plus complexes en fonction d'un ou plusieurs paramètres morphologiques. Plusieurs filtres peuvent être configurés, puis combinés. Les particules filtrées apparaissent sur l'écran avec une croix « X » rouge comme illustré pour la particule 9 dans l'exemple ci-dessus. Cliquez avec le bouton droit de la souris sur une particule marquée de la sorte et choisissez l'option Manually include particle (Inclure une particule manuellement) pour annuler l'action du ou des filtres appliqués à cette particule. Pour les informations de forme, Malvern suggère l'application d'un filtre pour exclure toutes les images qui contiennent des particules inférieures à 100 pixels. En outre, il convient d'appliquer un filtre basé sur le paramètre de forme solidity et/ou Morphologi G3 Page 9-13 Chapitre 9 Affichage des résultats convexité pour supprimer les images de particules en contact ; cette action est également recommandée pour garantir la qualité des résultats des données. Pour configurer des filtres : 1. Sélectionnez le paramètre de filtrage au-dessus du graphique du filtre principal. 2. Sélectionnez l'onglet Filters (Filtres). Tout filtre déjà défini dans la SOP sera affiché. 3. Faites glisser les marges gauche et/ou droite vers l'intérieur pour filtrer les particules dans la zone plus sombre. Dans l'exemple suivant, l'utilisateur a fait glisser la marge gauche pour filtrer une « file » de grandes particules : 4. Relâchez le bouton de la souris et examinez l'onglet Filters (Filtres). Il indique la valeur numérique exacte du filtre créé : La colonne Filtered Out (Exclu(e)s par filtrage) indique le nombre de particules exclues par le filtre. Page 9-14 5. Pour modifier le filtre, faites à nouveau glisser la marge ou saisissez une valeur dans l'une des cases Value (Valeur). 6. Pour ajouter un second filtre, sélectionnez un nouveau paramètre et répétez la procédure. 7. Une croix rouge (comme illustrée ci-après) indique les particules exclues par les filtres. MAN 0410 Affichage des résultats 8. Chapitre 9 Le bouton Show Excluded (Afficher les exclusions) affiche ou masque l'affichage des particules exclues (il est uniquement activé lorsque l'option Show All Classes (Afficher toutes les classes) est sélectionnée). Les filtres peuvent être copiés entre les SOP ou les fichiers de mesure à l'aide des commandes Edit-Copy (Édition-Copier) et Edit-Paste (Édition-Coller). Les filtres peuvent également être configurés tout simplement à l'aide de l'onglet Filters (Filtres), mais cette procédure prend plus de temps. Utilisez la même procédure que celle décrite pour la boîte de dialogue Filters (Filtres) de l'Éditeur de SOP dans le chapitre 6. Pour générer un nouvel enregistrement avec les particules filtrées exclues : 1. Cliquez sur le bouton . La fenêtre Documentation demande une description du nouvel enregistrement ; pensez à inclure les détails de tout paramètre de filtre utilisé, par exemple « Filtré(e) par circularité >= 0,8 ». Revenez à l'onglet Records (Enregistrements) pour voir les données du nouvel enregistrement. (L'enregistrement d'origine reste disponible en l'état.) 2. Si le bouton n'est pas utilisé, lorsque vous revenez sur l'onglet Records (Enregistrements), le système demande s'il faut créer un résultat qui exclut les particules sélectionnées. 3. Cliquez sur Yes (Oui) pour générer un nouvel enregistrement. La fenêtre Documentation s'affiche alors comme décrit dans l'étape 1. Définition de classes de particules. Les classes sont décrites dans le chapitre 2. Configuration d'une classe à l'aide du diagramme de dispersion : Morphologi G3 1. Sélectionnez l'onglet Classification. Au départ, il n'indiquera aucune classe (à moins que la SOP n'en ait défini). 2. Dans le diagramme de dispersion, dessiner un encadré autour des particules requises. 3. L'onglet Classification affiche les critères des paramètres, comme suit : Page 9-15 Chapitre 9 Affichage des résultats 4. Si besoin, modifiez les valeurs en faisant à niveau glisser l'encadré ou en saisissant des valeurs dans les champs Value 1 (Valeur 1) et Value 2 (Valeur 2). 5. Lorsque la classe est correctement définie, renommez-la selon les besoins. Remplacez le nom par défaut (Class 1 dans l'exemple précédent) par un nom pour la classe. 6. Cochez la case Exclude unclassified particles (Exclure les particules non classées) si la mesure doit uniquement inclure les particules qui appartiennent à au moins une classe. Des classes peuvent également être configurées en : Utilisant l'onglet Selection (Sélection) : sélectionnez des particules, puis cliquez sur le bouton Save as Class (Enregistrer en tant que classe). Cliquez sur le bouton New (Nouveau), puis sélectionnez des opérateurs et saisissez des valeurs dans l'onglet Classification. Cette procédure prend plus de temps que celle précédemment présentée ; il s'agit de la même procédure que celle décrite dans la boîte de dialogue Classification de l'Éditeur de SOP dans le chapitre 6. Tags Les balises vous permettent de sélectionner rapidement des particules à partir de la vue Particles (Particules), qui peuvent ensuite être utilisées dans des classifications ou pour servir de base aux analyses ad hoc. Balisage d'une particule Page 9-16 1. Cliquez avec le bouton droit de la souris sur des particules dans le volet Particles (Particules) et choisissez Tag (Balise). 2. Sélectionnez ensuite une balise préexistante ou choisissez New/other tag (Nouvelle/autre balise). MAN 0410 Affichage des résultats 3. Chapitre 9 Saisissez le nom de la nouvelle balise dans la case Select Tag (Sélectionner balise), puis cliquez sur OK. La particule s'affiche ensuite avec une icône de balise. Affichage des particules balisées L'onglet Tags (Balises) dans le volet Scattergram (Diagramme de dispersion) répertorie le nombre de particules actuellement balisées. Dans l'exemple illustré ici, il y a deux balises utilisées : My Tag1, qui balise 8 particules et My Tag2, qui balise 11 particules. Cliquez sur l'une des balises répertoriées dans ce volet pour afficher uniquement ces particules dans le volet Particles (Particules). Pour renommer une balise, double-cliquez sur son nom de balise et saisissez un nouveau nom. Pour créer une classe basée sur l'une des balises, cliquez sur le lien Create class... (Créer une classe...). Il est également possible de sélectionner les particules balisées à partir des options déroulantes de la barre d'outils du volet Particles (Particules) afin de pouvoir les combiner, le cas échéant, avec d'autres classes et balises dans la vue : Morphologi G3 Page 9-17 Chapitre 9 Affichage des résultats Suppression de balises Pour supprimer une balise individuelle, cliquez avec le bouton droit de la souris sur une particule balisée, puis cliquez à nouveau sur le nom de la balise (indiqué par une coche). L'icône de balise est à présent supprimée de la particule. Pour supprimer toutes les balises, cliquez sur le bouton Clear all tags (Effacer toutes les balises) dans le volet Classification/Selection/Filters/Tags (Classification/Sélection/Filtres/Balises). Affichage d'une particule telle qu'on peut la voir dans l'image d'origine Il est possible de voir une particule dans sa position dans l'échantillon : Dans un échantillon sur la plaque (pour cela, le microscope doit être connecté). Sélectionnez la particule et cliquez sur le bouton scope manuel, centré sur la particule. . Cela ouvre le micro- Cliquez avec le bouton droit de la souris sur une particule et sélectionnez View in original image (Afficher dans l'image d'origine). Si la particule était capturée à partir d'une analyse réalisée dans le microscope manuel, ce dernier est à nouveau ouvert, centré sur la particule. Si la particule se trouvait dans un fichier image, l'image enregistrée est ouverte dans la fenêtre Particle in image (Particule dans l'image), ce qui met la particule en surbrillance. Pour une analyse de fichier, la particule dans le champ d'origine. Cliquez avec le bouton droit de la souris sur la particule, puis sélectionnez View in original image (Afficher dans l'image d'origine) dans le menu affiché. Cela ouvre la fenêtre Manual Microscope (Microscope manuel). Remarque : cela ne fonctionne pas si la particule était à l'origine le résultat d'une opération « saisir et analyser » du microscope manuel. La particule est affichée dans l'image identifiée par un contour rouge dans les volets Raw source image (Image source brute) et Source view (Vue Source). Page 9-18 MAN 0410 Affichage des résultats Chapitre 9 Le volet Source view (Vue source) indique l'emplacement de la particule sélectionnée dans l'image d'origine. Il est possible de faire glisser ce rectangle dans le volet Source View (Vue Source) (après cela, cliquez sur Centre Particle (Centrer particule) pour revenir à la vue de la particule sélectionnée à l'origine). Sélectionnez Raw (Brut) pour afficher l'image d'origine ou Threshold (Seuil) pour la voir avec le seuil appliqué. Remarque Une fois cette boîte de dialogue ouverte, une autre particule peut être sélectionnée dans le volet Particles (Particules) et l'option View in original image (Afficher dans l'image d'origine) peut être à nouveau sélectionnée ; il est inutile d'ouvrir et fermer la boîte de dialogue à chaque fois. Affichage d'une particule dans la surface d'analyse L'option Scan Area Composite (Image composite de la surface d'analyse) fournit une image de la surface d'analyse globale dans laquelle une particule a été initialement enregistrée, ce qui permet à l'utilisateur d'examiner plus facilement le contexte d'origine. Le système crée cette vue composite en juxtaposant tous les champs individuels pris lors d'une mesure SOP particulière afin d'assembler une image unique de toute la surface d'analyse. Cela est particulièrement utile pour l'identification des défauts sur le porte-échantillon qui pourraient altérer les mesures. Utilisée conjointement avec les plaques pour filtres en option (consultez le Manuel des accessoires G3), cette fonction pourrait permettre de détecter un filtre taché ou imparfait qui aurait pu passer inaperçu dans le cadre d'une analyse à fort grossissement. En outre, la fonctionnalité Save Image (Enregistrer image) peut être utilisée pour fournir un enregistrement du papier-filtre entier. Pour utiliser l'image composite de la surface d'analyse : 1. Dans la vue de l'onglet Scattergram (Diagramme de dispersion), cliquez avec le bouton droit de la souris sur n'importe quelle particule, puis cliquez sur View area composite (Afficher l'image composite de la surface). La fenêtre View scan area composite image (Afficher l'image composite de la surface d'analyse) s'affiche. Cette image est centrée sur la région dans laquelle la particule sélectionnée a été analysée. La zone ombrée en bleu dans le volet Source view (Vue source) indique la section de l'image affichée dans le volet Composite image (Image Morphologi G3 Page 9-19 Chapitre 9 Affichage des résultats composite). La zone Source view (Vue source) de la fenêtre illustre la surface d'analyse plus large pour l'échantillon. 2. Pour examiner une région différente de la surface d'analyse, positionnez le contour rouge sur la zone souhaitée dans la zone Source view (Vue source), puis cliquez une fois dessus pour la sélectionner. 3. Utilisez les boutons et pour effectuer des zooms avant et arrière sur l'image selon les besoins. L'image va se centrer automatiquement sur la particule sélectionnée à l'origine lors du zoom. La zone ombrée en bleu change de dimensions en conséquence. 4. Pour enregistrer une copie de l'image composite entière pour référence, cliquez sur Save Image (Enregistrer image). La boîte de dialogue Save As (Enregistrer sous) Windows standard s'affiche. L'image composite est automatiquement enregistrée au format .jpeg à la fin de l'analyse. Si un utilisateur abandonne une mesure avant qu'elle ne soit terminée et enregistre uniquement le résultat partiel, l'image composite ne sera pas enregistrée ; l'image composite sera uniquement enregistrée si la mesure est terminée. Page 9-20 L'image est enregistrée dans : C:\Documents and Settings\All Users\Documents\Malvern Instruments\Morphologi\Particle Data. Le nom du fichier .jpeg sera basé sur le numéro d'enregistrement et sur le nom du fichier de mesure. MAN 0410 Affichage des résultats Chapitre 9 Onglet Comparison (Comparaison) Utilisez l'onglet Comparison (Comparaison) pour comparer des résultats pour un seul paramètre morphologique dans un ensemble choisi d'enregistrements. Pour de meilleurs résultats, les mesures doivent : Être générées par la même SOP. Par exemple, si la SOP d'un enregistrement a utilisé une taille de rejet de 100 pixels et la SOP d'un autre enregistrement une taille de 200 pixels, il n'est pas idéal de comparer les deux enregistrements. D'autres paramètres qui doivent être identiques sont la taille de la surface d'analyse, les objectifs utilisés, le niveau d'intensité et les paramètres de traitement d'image. Présenter des nombres de particules similaires. Utiliser les mêmes filtres. Pour des comparaisons de forme et d'intensité, les filtres doivent être configurés pour exclure toutes les images inférieures à 100 pixels au minimum. L'onglet présente la similarité des enregistrements, les moyennes, les courbes de fréquence et passant cumulé. Pour utiliser l'onglet : 1. Morphologi G3 Sélectionnez les enregistrements souhaités dans l'onglet Records (Enregistrements) et cliquez sur l'onglet Comparison (Comparaison). Les enregistrements sélectionnés sont transférés dans le volet Record (Enregistrement) de l'onglet. (Si des enregistrements inappropriés sont sélectionnés, par exemple, Page 9-21 Chapitre 9 Affichage des résultats un seul enregistrement ou des enregistrements vides, un avertissement apparaît sur l'onglet.) 2. Configurez des groupes d'enregistrements, si vous le souhaitez. Les enregistrements qui ont, semble-t-il, des caractéristiques similaires peuvent être regroupés. Pour cela, cliquez avec le bouton droit de la souris dans la colonne Group (Groupe) et spécifiez le numéro de groupe de destination du ou des enregistrements. Dans l'exemple suivant, deux groupes ont été configurés : 3. Cliquez sur Select All (Sélectionner tout) pour comparer tous les enregistrements sélectionnés ou sur Select Grouped (Sélectionner les éléments groupés) pour comparer uniquement les enregistrements placés dans un groupe à l'étape 2. 4. Le logiciel compare automatiquement toutes les distributions morphologiques et regroupe les mesures en fonction du paramètre qui varie le plus. 5. Dans le volet Parameter Variability (Variabilité des paramètres), l'histogramme indique le niveau de variabilité. Le paramètre qui présente la variabilité la plus importante est affiché en gras et son bouton radio est sélectionné par défaut. Notez que les distributions des paramètres morphologiques sont comparées, pas les valeurs statistiques telles que la moyenne. Page 9-22 6. Dans le volet Dendrogram (Diagramme de dispersion), les résultats sont regroupés selon leur similarité, en fonction du paramètre de distribution sélectionné par le bouton radio. Dans le diagramme de dispersion, de courtes barres de liaison horizontales indiquent les enregistrements similaires. L'échelle de « différences » horizontale varie de 0 (chevauchement exact des distributions) à 1 (aucun chevauchement des distributions). 7. Le logiciel code par couleur les regroupements dans un modèle de meilleure estimation. Le nombre optimal de regroupements est indiqué dans la liste déroulante Clusters (Regroupements). 8. Cochez la case Volume transformation (Transformation de volume) pour afficher des données basées sur le volume plutôt que sur le nombre. 9. Dans le volet Trend Plot (Tracé de tendance), la valeur moyenne du paramètre sélectionné est tracée et codée par couleur pour correspondre au regroupement du diagramme de dispersion. Cela indique à quoi ressemblerait un graphique de contrôle statistique du processus (CSP) basé sur la moyenne pour MAN 0410 Affichage des résultats Chapitre 9 la moyenne de ce paramètre. L'axe X peut être utilisé pour déterminer les critères de réussite/d'échec à définir. 10. Enfin, les courbes de fréquence et passant cumulé sont affichées pour indiquer à quoi ressemblent les distributions réelles des enregistrements regroupés. Les distributions sont codées par couleur pour correspondre aux couleurs des regroupements. Le regroupement automatiquement détecté peut ne pas correspondre au regroupement prévu. Par exemple, un utilisateur peut comparer deux ensembles de mesures de différentes chaînes de fabrication dont on sait qu'elles présentent différentes distributions de tailles, mais souhaite savoir si les distributions de forme se regroupent en fonction de la chaîne de fabrication. Pour vérifier cela, l'utilisateur peut étiqueter les enregistrements comme appartenant à l'un des deux groupes. Lorsqu'il sélectionne ces enregistrements groupés, la barre de variabilité de tout paramètre qui n'est pas regroupé en fonction du groupement s'affichera en gris. Les barres colorées indiquent les paramètres qui présentent un modèle de regroupement correspondant au modèle de groupement. Résultats Les résultats se composent de cinq affichages pour le paramètre sélectionné dans la liste Parameter Variability (Variabilité des paramètres). Il s'agit de : Variabilité des paramètres Les histogrammes Parameter Variability (Variabilité des paramètres) à côté des paramètres indiquent des paramètres de taille (vert), de forme (rouge) et d'intensité (bleu). Le bouton radio sélectionné au début montre le paramètre morphologique responsable de la variabilité la plus importante entre les enregistrements sélectionnés. Son nom est également affiché en gras. La largeur de la barre indique le niveau de variabilité généré par le paramètre entre les enregistrements. Si des groupes sont sélectionnés, les barres qui ne peuvent pas être correctement groupées apparaissent en gris. Si les groupes définis par l'utilisateur sont viables, les barres restent colorées. Diagramme de dispersion Les liaisons sur le diagramme de dispersion regroupent les enregistrements les plus similaires entre eux en fonction du paramètre sélectionné dans Parameter Variability (Variabilité des paramètres). Le regroupement est hiérarchique ; les enregistrements sont regroupés en groupes, puis les groupes sont regroupés en groupes plus grands. Dans l'exemple suivant, le groupement des enregistrements 4 et 5 et des enregistrements 1, 3 et 6 en deux regroupements/groupes réduit la variabilité infragroupe pour deux groupes sur le paramètre sélectionné, l'Élongation : Morphologi G3 Page 9-23 Chapitre 9 Affichage des résultats Une icône et un message d'avertissement indiquent à l'utilisateur si les enregistrements sélectionnés ne sont pas adaptés au regroupement. L'axe X indique la différence entre deux enregistrements ou deux groupes, ou la différence entre un enregistrement et un groupe d'enregistrements. Ces différences sont toujours comprises entre zéro et un. Zéro signifie qu'il n'y a pas de différence entre deux enregistrements. Un signifie que les deux enregistrements/groupes comparés présentent une plage de valeurs morphologiques complètement différentes. En d'autres termes, leurs courbes de distribution ne se chevauchent pas du tout. Tracé de tendance Le tracé de tendance illustre la valeur moyenne du paramètre sélectionné dans Parameter Variability (Variabilité des paramètres) pour chaque enregistrement. Les comparaisons sont basées sur les distributions, elles n'offrent donc aucun paramètre à contrôler. Le tracé de tendance, en revanche, montre la moyenne du paramètre, illustrant ce à quoi ressemblerait un tracé de contrôle statistique du processus (CSP) pour la moyenne. Utilisez-le pour déterminer les informations de CSP. Dans cet exemple, une limite à 0,1 séparerait les deux groupes de particules : Page 9-24 MAN 0410 Affichage des résultats Chapitre 9 Courbes de fréquence Le paramètre sélectionné dans Parameter Variability (Variabilité des paramètres) sera affiché. Le paramètre morphologique qui montre la valeur de différence la plus importante entre deux enregistrements est sélectionné par défaut pour illustrer les deux tracés de distribution. L'utilisateur peut sélectionner un autre paramètre à l'aide d'un bouton radio. La courbe de chaque regroupement est illustrée dans une couleur différente, conformément au diagramme de dispersion. Courbes de passant cumulé Le paramètre sélectionné dans Parameter Variability (Variabilité des paramètres) sera affiché. Ce type de courbe est également appelé courbe de refus cumulé ou tracé des résultats inférieurs. Elle affiche le pourcentage de particules inférieures à une certaine valeur. Les courbes pour les membres de chaque regroupement sont illustrées dans la même couleur. Morphologi G3 Page 9-25 Chapitre 9 Affichage des résultats Onglets Report (Rapport) Pour afficher des informations de mesure pour un ou plusieurs enregistrements sous la forme d'un rapport, sélectionnez le ou les enregistrements souhaités, puis sélectionnez l'onglet Report (Rapport) approprié. Le choix du type de graphique dépend des préférences de l'utilisateur et des objectifs spécifiques de l'analyse. Par exemple, un type de graphique cumulatif peut être plus approprié pour comparer plusieurs résultats. Les rapports Malvern par défaut disponibles sont répertoriés ci-après. Ils sont tous basés sur des nombres, à l'exception du second rapport CE Diameter (Diamètre CE) (qui est basé sur les nombres et sur le volume). Nom du rapport sur l'onglet Données affichées Area (μm) (M/M2) Surface (μm) Aspect Ratio (M/M2) Rapport géométrique CE Diam (M/M2) Diamètre CE (basé sur les nombres) CE Diam (Vol) Diamètre CE (basé sur le volume) CE Diam+Circ+Classification (M/M2) Diamètre CE et Circularité. Affiche également la synthèse des classes CE Diam+HS Circ (M/M2) Diamètre CE et Circularité HS CE Diam+Particles (M/M2) Diamètre CE plus images de particules Circ+Particles (M/M2) Circularité plus images de particules Circularité (M/M2) Circularité Classification chart (M/M2) Histogramme montrant les classes Classification table (M/M2) Synthèse des classes Convexité (M/M2) Convexité Convexité+HS Circ (M/M2) Convexité et Circularité HS Elongation (M/M2) Élongation FPM (M/M2) Page 9-26 Histogramme+Distribution passant cumulé (M/M2) Affiche ces éléments pour le diamètre CE HS Circularité (M/M2) Circularité HS Intensité Moyenne (M/M2) Intensité moyenne Intensité Ecart-type (M/M2) Écart type de l'intensité Longueur (M/M2) Longueur Max Dist (M/M2) Distance max MAN 0410 Affichage des résultats Chapitre 9 Nom du rapport sur l'onglet Données affichées Multi record Statistics (M/M2) Écart type du volume sur les rapports sélectionnés Particles (M/M2) Images des particules triées par ID SE Volume (M/M2) Volume SE Scattergram CED vs HS circ (M/M2) Circ diagramme de dispersion X vs Y (M/M2) Solidité (M/M2) Solidité USP788 (small volume) (M/M2) USP788 (Background check) (M/M2) Largeur (M/M2) Largeur Les rapports dans chaque espace de travail sont répertoriés dans le chapitre 12. Les rapports disponibles sont spécifiés sur la base d'un espace de travail par l'onglet Report pages (Pages de rapport) dans la boîte de dialogue View-WorkspaceEdit Workspace (Afficher-Espace de travail-Modifier l'espace de travail). Deux exemples sont illustrés ici. Rapport diam CE+Circ HS Il présente les données de diamètre CE et de circularité HS : 0 Morphologi G3 Page 9-27 Chapitre 9 Affichage des résultats Rapport circ+particules Il présente les données de circularité, ainsi que des images des particules : Les rapports affichés dépendent de l'espace de travail utilisé. Dans le chapitre 12, un tableau indique les rapports affichés dans chacun des espaces de travail fournis. Paramètres de rapport Tous les rapports pour un seul paramètre présentent les mêmes statistiques : minimum, maximum, écart type relatif et moyenne, plus D[n,0,1], D[n,0,5] et D[n,0,9]. L'écart type est illustré lorsque cela est approprié. Les rapports fournis devraient être suffisants pour la plupart des utilisateurs, mais l'utilisateur peut créer ses propres rapports personnalisés à l'aide de l'Éditeur de rapports comme décrit dans le chapitre 13. Identification des points de données Sur les graphiques qui présentent beaucoup d'enregistrements, il peut être difficile de voir quel enregistrement représente chaque ligne. Déplacez le curseur sur une ligne pour afficher un encadré précisant le numéro de l'enregistrement. Cet encadré indique également les valeurs exactes de tout point de données sur le rapport. Page 9-28 MAN 0410 Affichage des résultats Chapitre 9 Zoom avant/arrière Pour zoomer sur une zone du graphique dans un rapport, maintenez le bouton gauche de la souris enfoncé et déplacez la souris pour tracer un cadre autour de la zone à agrandir. Pour effectuer un zoom arrière, cliquez simplement avec le bouton gauche de la souris n'importe où sur le graphique. Mode Écran et impression de rapports Pour intégrer les différents rapports géométriques de la page imprimée et de l'écran d'ordinateur, pour chaque rapport, deux vues sont créées, comme illustré ci-après : indique la version imprimée (portrait). indique la version de l'écran d'ordinateur (paysage). A B ill 7448 Utilisez la commande File-Print preview (Fichier-Aperçu avant impression) pour voir à quoi ressemblera la page imprimée. Les formats d'impression et d'écran peuvent être configurés séparément pour rendre compte de différentes informations. Morphologi G3 Page 9-29 Chapitre 9 Affichage des résultats Un fichier de rapport a l'extension .vrep et conserve les versions imprimée et d'écran. Ces fichiers sont stockés dans le dossier Report Pages (Pages de rapport). Page 9-30 MAN 0410 Affichage des résultats Chapitre 9 Modification des formats de graphiques Pour modifier temporairement (jusqu'à ce que le logiciel soit arrêté) un graphique dans un rapport, cliquez avec le bouton droit de la souris pour afficher sa boîte de dialogue Properties (Propriétés). (Pour modifier le rapport de façon définitive, utilisez l'Éditeur de rapports pour créer un nouveau type de rapport.) Ses onglets sont brièvement décrits ci-après et l'aide en ligne fournit des détails exhaustifs. Graphiques de distribution Les onglets de la boîte de dialogue Properties (Propriétés) pour ce type de graphique sont décrits ci-après. Onglet Général C'est l'onglet affiché ci-dessus. Voici ses composants : Morphologi G3 Graph type (Type de graphique) : contrôle le paramètre affiché. Il peut s'agir de n'importe quel paramètre morphologique : Area (Surface), CE diameter (Diamètre CE), Circularity (Circularité), Elongation (Élongation), etc. Display (Affichage) : il peut s'agir d'un histogramme, d'une courbe de fréquence, d'une courbe de refus ou de passant cumulé ou encore de combinaisons de ces éléments. Show multiple measurements (Afficher plusieurs mesures) : cochez cette case pour afficher plusieurs mesures sur le graphique. Show volume transformation (Afficher la transformation de volume) : cochez cette case pour afficher des mesures basées sur le volume. Page 9-31 Chapitre 9 Affichage des résultats Onglet Graph Display (Affichage du graphique) Cet onglet contrôle où afficher la légende sur le graphique, s'il faut afficher des astuces et remplir des courbes. Onglet Fonts (Polices) Servez-vous de cet onglet pour définir les polices utilisées pour le texte sur les axes. Onglet Axis settings (Paramètres d'axe) Cet onglet contrôle s'il faut afficher des axes automatiquement mis à l'échelle, ou logarithmiques, ou des graticules : Onglet Smoothing (Lissage) Les données sur un graphique de distribution sont lissées. Cela signifie trace la courbe d'une moyenne glissante, également appelée moyenne mobile. (Tous les points inclus dans le calcul ont la même pondération.) Cela supprime tout « pic isolé » dans les données. Ces pointes ne doivent pas se produire lors de la mesure de grands nombres de particules, mais peuvent survenir pour des nombres de particules inférieurs, comme on peut le constater lors de la mise au point d'une méthode. Pour supprimer des pics isolés des données, sélectionnez l'onglet Smoothing (Lissage) et activez le lissage. Le nombre Smoothing Span (Étendue de lissage) spécifie pour combien de points une moyenne doit être calculée. Page 9-32 MAN 0410 Affichage des résultats Chapitre 9 6 1 2 5 4 3 2 1 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 ill 7671 La valeur de lissage par défaut est 11. Dans l'exemple ci-dessus, la ligne pâle représente les données d'origine et la ligne plus épaisse est une courbe lissée basée sur une étendue de lissage de 3. Le premier point sur la ligne , le point 3 sur l'axe X, est la moyenne des points 2 à 4. Le lissage modifie uniquement l'aspect visuel du graphique. Les données de résultat d'origine ne sont pas modifiées par cette action et les paramètres calculés tels que D[n,0,5] sont basés sur les données d'origine. Remarque En règle générale, si les données de résultat présentent des pics isolés, il peut s'avérer nécessaire de revoir la méthode utilisée pour augmenter le nombre de particules détectées. Onglets Upper Limits/Lower Limits (Limites supérieures/Limites inférieures) Ces onglets sont principalement utilisés avec les graphiques de tendance (voir ciaprès). Graphiques de tendance La configuration d'un graphique de tendance est contrôlée par cet onglet Properties (Propriétés) : Morphologi G3 Page 9-33 Chapitre 9 Affichage des résultats Utilisez le bouton Add (Ajouter) pour sélectionner un ou plusieurs paramètres pour les axes Y, puis spécifiez le paramètre à tracer en fonction. Le chapitre 13 et l'aide en ligne donnent des détails sur le sujet. Pour un graphique de tendance, les onglets Axis Settings (Paramètres d'axe) et Fonts (Polices) sont comme décrits ci-dessus pour un graphique de distribution. Utilisez l'onglet Options pour spécifier : L'emplacement de la légende. S'il faut utiliser des coordonnées x et y. S'il faut afficher des points relatifs à l'heure de la première mesure. Onglets Upper Limits/Lower Limits (Limites supérieures/Limites inférieures) Ces onglets contrôlent l'affichage de limites d'action ou d'avertissement, exprimées en pourcentage et affichées sous la forme de bandes horizontales sur le graphique. Page 9-34 MAN 0410 Affichage des résultats Chapitre 9 L'exemple suivant montre comment les limites sont affichées sur un rapport. Cela montre les valeurs d'action et d'avertissement définies pour les limites supérieures et inférieures : Interprétation de classes dans l'affichage Le rapport Classification Chart (Diagramme de classification) peut indiquer le nombre de particules dans chaque classe, le pourcentage dans chaque classe et le Morphologi G3 Page 9-35 Chapitre 9 Affichage des résultats pourcentage de particules non classées, comme illustré ci-après. Les classes sont configurées dans l'Éditeur de SOP (fenêtre Classification) ou à l'aide de l'onglet Scattergram (Diagramme de dispersion). Pour sélectionner un affichage en pourcentage, cliquez avec le bouton droit de la souris et utilisez l'onglet General (Général) de la boîte de dialogue Properties (Propriétés). Disparités des classes Si plusieurs enregistrements sont sélectionnés, mais qu'ils n'ont pas de classes définies de la même manière, le message « Some records are not displayed due to mismatched classification settings » (Certains enregistrements ne sont pas affichés en raison de paramètres de classification différents » s'affiche dans le titre du graphique. Affichages en pourcentage Les pourcentages affichés lorsque des classes sont exclues requièrent des explications. La seconde colonne du tableau suivante indique le nombre de particules dans chacune des trois classes, A, B et C, et le nombre de particules non classées dans cet échantillon : Page 9-36 MAN 0410 Affichage des résultats Classe Chapitre 9 Nombre de particule s Avec les non classées exclues Non classées non exclues Classe B et non classées exclues A 700 70 % 63,6 % 87,5 % B 200 20 % 18,2 % 25 % C 100 10 % 9,1 % 12,5 % Non classées 100 10 % 9,1 % 12,5 % Total 1 100 110 % 100 % 137,5 % Les colonnes restantes indiquent les pourcentages qui seraient affichés dans le graphique dans différentes conditions. Notez ce qui suit : Dans la colonne 3, la somme de A, B et C est 100 % (70+20+10). Le pourcentage de non classées est : Unclassified --------------------------------A+B+C Bien que les particules non classées soient exclues, le chiffre de pourcentage de ces particules est encore affiché. Il paraît évident que cela signifie que le total des pourcentages peut dépasser 100 %. Dans la colonne 4, les particules non classées sont incluses, soit un nombre total de 1 100 particules. Tous les pourcentages sont calculés par rapport à cela. Par exemple, le pourcentage dans la classe B, 18,2 %, est 200/1100. Dans la colonne 5, les particules de la classe B et les particules non classées sont exclues. Le nombre total de particules dans les classes incluses est donc de 800. Tous les pourcentages sont calculés par rapport à cela. Ici, le pourcentage pour la classe A, 87,5 %, est 700/800. Le pourcentage pour la classe C, 12,5 %, est 100/800. Le pourcentage pour la classe B est 200/800, 25 %. Là encore, cela montre pourquoi la somme des chiffres de pourcentage peut dépasser 100 %. Pour résumer : Morphologi G3 Les pourcentages sont basés sur le nombre de particules incluses. Pour toute exclusion, le pourcentage total dépassera 100 %. Les particules non classées peuvent être exclues en cliquant avec le bouton droit de la souris et en décochant la case Show Excluded Classes (Afficher les classes exclues) sur l'onglet General (Général). Page 9-37 Chapitre 9 Affichage des résultats Page 9-38 MAN 0410 10 Exportation des résultats Introduction Ce chapitre décrit comment exporter des données Morphologi à utiliser dans d'autres applications. Il couvre les points suivants : Morphologi G3 Copie directe des données. Exportation des résultats : comment exporter un ou plusieurs enregistrements vers un fichier. Exportation de particules : comment exporter des informations sur chaque particule dans un enregistrement. Exportation d'images : comment générer une image de chaque particule dans un enregistrement. Création de modèles d'exportation : ces modèles contrôlent la manière dont les données sont exportées. Page 10-1 10 Chapitre 10 Exportation des résultats Présentation générale Les valeurs de n'importe quel paramètre provenant d'un ou plusieurs enregistrements, d'une ou plusieurs images, ainsi que des données graphiques d'un rapport, peuvent être exportées pour être utilisées dans d'autres applications telles que Microsoft Excel, Word et Wordpad. Il existe plusieurs manières d'exporter des données. Choisissez File-Export... (Fichier-Exporter...) pour accéder à ces options : Result (Résultat) : cette option convertit en texte, au format .txt, les données de résultat globales à partir de la vue Records (Enregistrements), d'un ou plusieurs enregistrements, ou les exporte dans le Presse-papiers. Particles (Particules) : cette option convertit en texte, au format .txt, les données morphologiques des particules sous la forme de valeurs pour chaque paramètre, ou les exporte dans le Presse-papiers. Images : cette option exporte les images BMP de toutes les particules dans l'enregistrement sélectionné. Remarque : cette option peut créer une quantité non négligeable de fichiers volumineux si l'enregistrement présente un total élevé de particules. Measurement (Mesure) : cette option exporte un package contenant toutes les informations de mesure (images, données, spectres) appartenant à un enregistrement unique qui peut être utilisé sur un autre système Morphologi G3. Spectra (Spectres) : cette option exporte un fichier CSV contenant les valeurs d'intensité/de décalage Raman pour chaque particule dans la mesure qui a un spectre correspondant. L'emplacement par défaut des fichiers exportés est : C:\Users\Public\Documents\Malvern Instruments\Morphologi\Export Data\ Glisser-déposer Les informations peuvent également être copiées directement à l'aide de la fonction glisser-déposer ou du Presse-papiers : Page 10-2 Un ou plusieurs enregistrements peuvent être sélectionnés dans l'onglet Records (Enregistrements) et déplacés directement dans une autre application ouverte, par exemple Excel. (L'application doit prendre en charge les formats séparés par une tabulation ou une virgule). MAN 0410 Exportation des résultats Chapitre 10 Il est possible de glisser-déposer un graphique dans une autre application en maintenant la touche Ctrl enfoncée, en sélectionnant l'élément et en le faisant glisser dans l'application. Il est possible de copier un graphique en le sélectionnant, puis en exécutant la commande Edit-Copy (Édition-Copier) pour le copier dans le Presse-papiers Windows. Le graphique peut alors être collé dans une autre application. Les images des particules peuvent être déplacées dans Word à partir de la vue Particle (Particule). Déplacement des données des particules dans Microsoft Excel Après avoir sélectionné des particules dans la vue Scattergram (Diagramme de dispersion), faites-les glisser dans une feuille de calcul Excel ouverte pour coller les détails des particules directement dans Excel. La ligne du haut renseigne automatiquement les noms de champ des paramètres mesurés. Toutes les autres lignes affichent des détails sur une particule individuelle. Remarque : La particule en haut du tableau Excel est la particule la plus proche du haut de l'écran dans la vue Scattergram (Diagramme de dispersion). Déplacement des images des particules dans Microsoft Word Après avoir sélectionné des particules dans la vue Scattergram (Diagramme de dispersion), faites-les glisser dans un document Word ouvert pour coller les images des particules dans le document. Chaque particule est collée en tant qu'image séparée. Morphologi G3 Page 10-3 Chapitre 10 Exportation des résultats Exportation des résultats Pour exporter les résultats d'un enregistrement de mesure ou d'une sélection d'enregistrements, ouvrez d'abord le fichier requis et sélectionnez File-Export Result... (Fichier-Exporter des résultats...) Utilisez les onglets File (Fichier), Parameter (Paramètre) et Settings (Réglages) décrits ci-après pour sélectionner les options d'exportation, puis cliquez sur OK. Onglet File (Fichier) L'onglet File (Fichier) fournit les options suivantes : Sélectionnez le bouton radio approprié pour spécifier la destination : Export to file (Exporter vers un fichier) : permet d'écrire dans le fichier spécifié dans File Options (Options de fichier). Export to Clipboard (Exporter vers le Presse-papiers) : permet de copier les données dans le Presse-papiers Windows, à partir duquel elles peuvent ensuite être collées dans une autre application. La zone de sélection File options (Options de fichier) sera grisée si cette option est choisie. Sélectionnez le bouton radio approprié pour indiquer les éléments à exporter : Page 10-4 Export all records (Exporter tous les enregistrements) : permet d'exporter le fichier de mesure complet. MAN 0410 Exportation des résultats Chapitre 10 Export selection only (Exporter la sélection uniquement) : permet d'exporter uniquement les enregistrements sélectionnés. En cas d'exportation vers un fichier existant, parcourez les fichiers pour le trouver ou saisissez son nom dans la zone de sélection File Options (Options de fichier). Spécifier si vous souhaitez : Morphologi G3 Append to file (Ajouter au fichier) : permet d'ajouter à la fin du fichier existant. Overwrite file (Remplacer le fichier) : permet de remplacer tout contenu précédent dans le fichier. Page 10-5 Chapitre 10 Exportation des résultats Onglet Parameters (Paramètres) Utilisez l'onglet Parameters (Paramètres) pour exporter des paramètres sélectionnés uniquement : Les options sont les suivantes : Use record view parameters (Utiliser les paramètres d'affichage des enregistrements) : permet d'exporter les paramètres actuellement affichés dans l'onglet Records (Enregistrements). (Ceux-ci sont définis par l'espace de travail.) Use export template parameters (Utiliser les paramètres de modèle d'exportation) : permet d'exporter les paramètres définis par un modèle. Les modèles disponibles seront répertoriés ci-après ; sélectionnez-en un, puis cliquez sur OK. Pour créer un modèle ou modifier un modèle existant, consultez la section Creating an export template (Création d'un modèle d'exportation) ultérieurement dans ce chapitre. Onglet Settings (Réglages) Utilisez l'onglet Settings (Réglages) pour spécifier de quelle manière les données sont exportées : Page 10-6 Include header row (Inclure ligne d'en-tête) : permet d'insérer les noms des paramètres en tant que première ligne de la feuille de calcul. Enclose text in quotation marks (Encadrer le texte dans des guillemets anglais) : permet d'encadrer chaque paramètre séparément. MAN 0410 Exportation des résultats Chapitre 10 Use tabs as separators/Use commas as separators (Utiliser des tabulations comme séparateurs/Utiliser des virgules comme séparateurs) : les packages de feuilles de calcul requièrent différents caractères de séparation de champ pour espacer correctement les données. Les virgules sont les séparateurs les plus répandus, mais ne les utilisez pas si elles servent déjà de séparateurs numériques dans la version Windows localisée (par exemple, la version française de Windows). Pour Microsoft Excel, spécifiez des tabulations comme séparateurs. Exemple de sortie L'exemple suivant illustre le début d'un fichier séparé par des virgules qui inclut une ligne d'en-tête : Enregistrement #,Nom d'échantillon,Nom de SOP,# particules,Diamètre CE moyen (µm),Circularité moyenne,Convexité moyenne,Élongation moyenne,Longueur moyenne (µm),Largeur moyenne (µm),Surface moyenne (µm²) 1,CRM,Test SOP,939,14.12,0.933,0.963,0.275,17.46,12.99, 809.18 2,CRM,Test SOP,207,37.21,0.971,0.981,0.074,39.87,36.55, 2845.22 Exportation de particules Les informations morphologiques sur chaque particule dans un seul enregistrement peuvent être exportées sous la forme d'un fichier texte. Cette option n'est pas disponible si plusieurs enregistrements sont mis en surbrillance. Sélectionnez File-Export Particles... (Fichier-Exporter des particules...) et utilisez l'un des onglets suivants pour sélectionner les options d'exportation : Morphologi G3 File (Fichier) : comme décrit dans la section précédente, mais sans le choix de tous les enregistrements ou d'une sélection uniquement. Sort (Tri) : utilisez cette option pour spécifier le paramètre de tri des données et un tri par ordre croissant ou décroissant. Page 10-7 Chapitre 10 Exportation des résultats Classification (option illustrée ci-dessus) : des particules dans une ou plusieurs classes peuvent être exportées. Il s'agit d'options permettant l'exportation de particules non classées, mais aussi de particules filtrées. Les données de toutes les classes sont exportées vers le même fichier. Settings (Réglages) : option exactement telle que décrite dans la section précédente. Pour faciliter l'interprétation des données exportées, spécifiez Use tabs as separators (Utiliser des tabulations comme séparateurs) et utilisez un package de feuilles de calcul pour afficher et traiter les résultats. Exemple de sortie L'exemple suivant illustre le début d'un fichier séparé par des virgules qui inclut une ligne d'en-tête : ID,Grossissement,Diamètre CE (µm),Longueur (µm),Largeur (µm), Distance max. (µm),Périmètre (µm), axe majeur (°),Nom de classe 1376,1.00,25.05,33.02,28.84,33.11,109.12,150.84,<Impureté...> 958,1.00,21.50,34.11,17.87,34.48,97.41,158.87,<Impureté...> Ce fichier a été généré à l'aide de l'option Export particles in classes (Exporter des particules dans des classes) sur l'onglet Classification. Toutes les particules de la première classe, Impureté dans l'exemple ci-dessus, sont répertoriées, puis celles de chaque classe suivante. Page 10-8 MAN 0410 Exportation des résultats Chapitre 10 Exportation d'images Les images de chaque particule dans un seul enregistrement peuvent être exportées sous la forme de fichiers bitmap (.bmp). Cette option n'est pas disponible si plusieurs enregistrements sont mis en surbrillance. Sélectionnez File-Export Images... (Fichier-Exporter des images...) et spécifiez à quel emplacement créer les fichiers. Remarque Cela peut créer un grand nombre de fichiers volumineux si l'enregistrement compte beaucoup de particules. Le dossier contenant les images ressemblera à cela après l'exportation (cet exemple utilise la vue Thumbnails (Miniatures) de l'Explorateur Windows) : Cela ne génère pas d'images en couleur ; les informations sur la manière de procéder pour cela sont présentées dans le chapitre 8. Exportation de mesures L'option Export Measurement (Exporter une mesure) crée un package contenant toutes les informations de mesure (images, données, spectres) pour un enregistrement unique qui peut être utilisé sur un autre système Morphologi G3. Pour exporter un fichier de mesure Morphologi G3 1. Choisissez File-Export-Export Measurement (Fichier-Exporter-Exporter une mesure). 2. Choisissez un nom de fichier et un emplacement pour le fichier .vexp et cliquez sur Save (Enregistrer). 3. Le fichier de mesure contenant tous les enregistrements et toutes les images associées est enregistré. Page 10-9 Chapitre 10 Exportation des résultats Problèmes lors de l'exportation Plusieurs problèmes peuvent entraîner l'échec de l'exportation : Vous ne disposez pas d'un accès en écriture au dossier temp (c'est peu probable). La sécurité du système est configurée pour refuser l’accès en écriture au dossier ou au fichier d'exportation. Le fichier existe déjà et ne peut être remplacé, car il est en lecture seule. Le fichier d'exportation a rempli le disque et les autres tentatives d'écriture échouent. Importation d'un fichier de mesure Tout fichier de mesure précédemment exporté peut être importé dans Morphologi : cela peut s'avérer utile lors de l'analyse de mesures au sein d'une équipe dispersée. Pour importer un fichier de mesure 1. Choisissez File-Import Measurement (Fichier-Importer une mesure). 2. Localisez le fichier .vexp que vous souhaitez importer et cliquez sur Open (Ouvrir). Le fichier de mesure contenant tous les enregistrements et toutes les images associées est ouvert. Problèmes lors de l'importation Si un message Error during Import (Une erreur s'est produite lors de l'importation) s'affiche, cela peut indiquer plusieurs choses sur le statut des fichiers que vous souhaitez remplacer : Page 10-10 Le fichier est en lecture seule : cliquez avec le bouton droit de la souris sur le fichier, choisissez Properties (Propriétés) et assurez-vous que l'option Read Only (En lecture seule) n'est pas sélectionnée. Le fichier est déjà ouvert : le fichier est déjà ouvert dans le logiciel Morphologi ; fermez le fichier et essayez à nouveau. Privilèges réseau insuffisants pour modifier les fichiers dans l'emplacement donné : contactez votre équipe en charge des systèmes informatiques. MAN 0410 Exportation des résultats Chapitre 10 Exportation de spectres Remarque : Cette procédure concerne uniquement les instruments G3-ID. Des informations d'analyse chimique sous la forme de données d'intensité/de décalage Raman peuvent être exportées dans un fichier CSV pour analyse ultérieure. Pour ce faire : 1. Choisissez File-Export-Export Spectra (Fichier-Exporter-Exporter des spectres). 2. Choisissez un nom de fichier et un emplacement pour le fichier .csv et cliquez sur Save (Enregistrer). Création de modèles d'exportation Pour une utilisation avec la commande File-Export result (Fichier-Exporter résultat), un modèle d'exportation peut être créé. Cela contrôle le format dans lequel les données des particules et les enregistrements sont exportés. Le modèle est stocké au format de fichier .edf dans le dossier Export Templates (Modèles d'exportation). Pour créer un modèle d'exportation : 1. Morphologi G3 Sélectionnez Tools-Settings-Data Export Templates (Outils-RéglagesModèles d'exportation des données) pour afficher cette boîte de dialogue : Page 10-11 Chapitre 10 Exportation des résultats Cette boîte de dialogue comprend différents boutons : Bouton Fonction Crée un modèle. Supprime le modèle sélectionné. Modifie le modèle sélectionné. Pour modifier le nom d'un modèle, double-cliquez dessus et saisissez un nouveau nom. Page 10-12 2. Sélectionnez le bouton et saisissez un nom pour le modèle ; appuyez sur la touche enter (Entrée) pour confirmer. 3. Cliquez sur le bouton . Cela affiche la boîte de dialogue Export Data (Exporter données) illustrée ci-après. MAN 0410 Exportation des résultats 4. Chapitre 10 Utilisez l'onglet Settings (Réglages) pour spécifier comment formater les données. Ces paramètres sont les suivants : Inclure l'en-tête Insère des en-têtes dans la feuille de calcul. Enclose text in quotation marks (Encadrer le texte dans des guillemets anglais) Encadre chaque paramètre séparément. Utiliser des tabulations comme séparateurs Utiliser des virgules comme séparateurs Les packages de feuilles de calcul requièrent différents caractères de séparation de champ pour espacer correctement les données. Utilisez des tabulations pour séparer les données dans Microsoft Excel. Les virgules sont les séparateurs les plus répandus, mais ne les utilisez pas si elles servent déjà de séparateurs numériques dans la version Windows localisée (par exemple, la version française de Windows). 5. Sélectionnez l'onglet Parameters (Paramètres) et créez la liste des paramètres à inclure dans les données exportées. La liste sur la gauche affiche tous les paramètres disponibles. La liste sur la droite affiche tous les paramètres devant être inclus dans le modèle d'exportation. Ajoutez des paramètres à la liste de droite ou supprimez-les de la liste à l'aide des boutons et . 6. Si un paramètre requiert un argument, il apparaît comme ceci lorsqu'il est ajouté à une liste : 7. Pour définir la valeur de l'argument, double-cliquez sur la case Argument Value (Valeur de l'argument) et saisissez la valeur. Ensuite, modifiez le titre de la colonne pour refléter la valeur de l'argument en double-cliquant dessus. Pour l'exemple ci-dessus, l'utilisateur peut saisir 0,1 comme valeur de l'argument, puis modifier le titre de la colonne comme illustré ci-après : Morphologi G3 8. Pour modifier l'ordre d'affichage des paramètres, sélectionnez un paramètre et et . utilisez les boutons 9. Appuyez sur OK pour quitter la page et revenir à la boîte de dialogue Configure export templates (Configurer les modèles d'exportation). Appuyez à nouveau sur OK ici pour enregistrer le modèle. Page 10-13 Chapitre 10 Exportation des résultats Il y a des exemples de trois paramètres avec des arguments dans l'exemple ci-dessus de la boîte de dialogue Export Data (Exporter données). Remarque Pour la classification, l'argument doit être écrit exactement de la même manière que le nom de la classe dans la SOP. Page 10-14 MAN 0410 11 Sécurité Introduction Ce chapitre présente : Morphologi G3 Principes de sécurité : description des principes de sécurité fondamentaux. Configuration de l'administrateur Il s'agit de la personne qui contrôle la sécurité au départ. Recommandations en matière de sécurité Configuration de groupes d'utilisateurs Configuration d'utilisateurs individuels Page 11-1 11 Chapitre 11 Sécurité Principes de sécurité Comme le Morphologi G3 peut être utilisé par des utilisateurs aux niveaux de compétences variables, l'accès des utilisateurs peut être limité de sorte que certaines fonctions comme la modification des SOP, la suppression d'enregistrements et la modification des résultats sont réservées à des utilisateurs spécifiques uniquement. Administrateurs, utilisateurs et autorisations Une ou plusieurs personnes sont configurées en tant qu'administrateur. Le ou les administrateurs spécifient ensuite l'accès à l'instrument en définissant des groupes d'utilisateurs et des autorisations : Un groupe d'utilisateurs comprend un ou plusieurs utilisateurs disposant des mêmes autorisations. Les autorisations sont les droits d'accès affectés à chaque groupe d'utilisateurs ; ces droits vont de l'autorisation de modification des SOP à la désactivation de la sélection d'une vue. Un administrateur : Crée des utilisateurs : en principe, il affecte un mot de passe à chaque utilisateur, bien que cela ne soit pas obligatoire. Si aucun mot de passe n'est configuré, il suffit à l'utilisateur de saisir son nom d'utilisateur pour se connecter ; sinon, il devra également saisir le mot de passe. Crée des groupes d'utilisateurs qui partagent les mêmes droits. Ajoute des utilisateurs à un ou plusieurs groupes d'utilisateurs. Après l'installation Lorsque le logiciel est exécuté pour la première fois, le système de sécurité est désactivé ; un administrateur et un groupe d'administrateurs sont alors créés par le système. Au moins un utilisateur aura donc le droit de configurer le système de sécurité. 21 CFR part 11 Le système de sécurité peut être mis à niveau pour se conformer au règlement 21 CFR part 11 en installant une « clé de fonction ». Après installation, les paramètres de sécurité 21 CFR part 11 peuvent être appliqués et des « pistes de contrôle » peuvent être affichées. Si la clé de fonction est installée, l'icône ER/ES normalement grisée sur la barre d'état devient active. Ce manuel ne détaille pas l'option 21 CFR part 11, mais s'oriente principalement sur le système de sécurité standard. Page 11-2 MAN 0410 Sécurité Chapitre 11 Configuration de l'administrateur À la première exécution du système, un utilisateur unique (nommé Administrateur) et un groupe d'utilisateurs (nommé Administrateurs) sont automatiquement créés. Le groupe Administrateurs est initialement défini uniquement pour permettre la configuration du système de sécurité et interdire l'accès à toutes les autres fonctions du système. La première tâche consiste à configurer le compte Administrateur. Pour configurer l'administrateur : 1. Sélectionnez Sécurité-Configurer la sécurité pour afficher la boîte de dialogue suivante : Quand le logiciel est exécuté pour la première fois, le système de sécurité est défini par défaut sur un membre du groupe Administrateurs sans mot de passe. Morphologi G3 2. Sélectionnez le nom Administrateur dans la première ligne, puis cliquez sur Utilisateur-Propriétés. Confirmez le mot de passe vierge du compte Administrateur (en d'autres termes, laissez le champ vide), puis cliquez sur OK. 3. Cliquez sur Options-Paramètres de sécurité et dans la boîte de dialogue Paramètres de sécurité qui s'affiche (voir ci-dessous), cochez la case Activer la sécurité et cliquez sur OK. Page 11-3 Chapitre 11 Sécurité La sécurité du système est à présent activée. Les utilisateurs doivent désormais se connecter pour accéder au logiciel. Remarque Si la clé de fonction 21 CFR part 11 est installée, une autre boîte de dialogue s'affiche. Une fois que la sécurité 21 CFR part 11 est activée, elle ne peut plus être désactivée. Conseils en matière de sécurité Une fois que la sécurité est activée, chaque utilisateur doit se connecter au démarrage du logiciel. Après s'être connecté, l'utilisateur n'a accès qu'aux fonctions accessibles en vertu de ses autorisations ; toutes les autres fonctions sont grisées. Pour changer d'utilisateur sans fermer le logiciel, le premier utilisateur doit sélectionner Sécurité-Déconnexion, puis le deuxième utilisateur doit sélectionner Sécurité-Connexion et entrer le nom d'utilisateur et le mot de passe appropriés. Remarque Il est préférable d'affecter au moins deux utilisateurs au groupe Administrateurs. L'identifiant et le mot de passe de l'utilisateur doivent être stockés dans un emplacement sûr. Ceci est une garantie en cas de verrouillage accidentel ou de suppression des autorisations pouvant rendre les paramètres de sécurité indisponibles. Après avoir modifié le système de sécurité (ajout d'utilisateurs, modification d'autorisations, etc.), n'oubliez pas d'enregistrer les modifications en cliquant sur User-Save (Utilisateur-Enregistrer). Une boîte de dialogue s'affiche à la fermeture pour rappeler à l'utilisateur d'enregistrer les modifications. Configuration de groupes d'utilisateurs Tous les utilisateurs doivent appartenir à au moins un groupe d'utilisateurs. Page 11-4 MAN 0410 Sécurité Chapitre 11 Remarque Seuls les utilisateurs affectés au groupe Administrateurs peuvent ajouter ou modifier les propriétés du groupe d'utilisateurs. Pour ajouter un nouveau groupe : 1. Dans la boîte de dialogue Security configuration (Configuration de la sécurité), sélectionnez User-New Group... (Utilisateur-Nouveau groupe...) ou double-cliquez sur une ligne Groups (Groupes) vide pour afficher la boîte de dialogue Group Properties (Propriétés des groupes) illustrée ci-dessous : Entrez le nom du groupe et une description pour définir le groupe. Voici quelques exemples de noms : Opérateurs : utilisateurs généraux du système. Superviseurs : utilisateurs qualifiés effectuant la configuration et la création de SOP. La liste Membres montre tous les utilisateurs actuellement affectés au groupe. Pour ajouter un utilisateur, cliquez sur Ajouter. La liste des utilisateurs pas encore affectés à ce groupe s'affiche. Sélectionnez un ou plusieurs utilisateurs (maintenez enfoncée la touche Ctrl pour sélectionner plusieurs utilisateurs), puis cliquez sur OK pour les ajouter au groupe. Si aucun n'utilisateur n'a encore été ajouté, ajoutez-en comme décrit ci-après, puis ajoutez-les au groupe. Morphologi G3 Page 11-5 Chapitre 11 Sécurité Remarque Pour supprimer un utilisateur d'un groupe, sélectionnez-le dans la liste Membres, puis cliquez sur Enlever. Cela supprime l'utilisateur du groupe, mais pas du système. 2. Utilisez la liste Autorisations pour activer/désactiver des fonctions du logiciel pour le groupe. Cochez simplement les cases pour les autorisations requises. 3. Cliquez sur OK pour enregistrer le groupe. Pour modifier un groupe existant : 1. Double-cliquez sur un groupe existant dans la boîte de dialogue Configuration de la sécurité pour afficher la boîte de dialogue Propriété des groupes. 2. Procédez comme décrit précédemment pour ajouter un groupe. Configuration d'utilisateurs individuels Chaque utilisateur est défini par les paramètres suivants : Username (Nom d'utilisateur) unique : ce nom, conjointement avec le mot de passe de l'utilisateur, forme la clé unique requise pour identifier chaque personne utilisant le système. Le nom d'utilisateur est généralement une forme abrégée du nom de la personne ou un identificateur unique tel que le code d'un employé. Full Name (Nom complet) : nom imprimé complet de l'utilisateur. Ce nom peut être utilisé sur les rapports pour identifier l'utilisateur si le Nom d'utilisateur correspond à un code d'employé. Champ Description (facultatif) : ce champ est utilisé pour décrire l'utilisateur. Remarque Seuls les membres du groupe Administrateurs peuvent ajouter ou modifier les propriétés d'un utilisateur. Pour ajouter un utilisateur : 1. Page 11-6 Dans la boîte de dialogue Configuration de la sécurité, sélectionnez Utilisateur-Nouvel utilisateur ou double-cliquez sur une ligne Nom d'utilisateur vide pour afficher la boîte de dialogue Propriétés utilisateur : MAN 0410 Sécurité Chapitre 11 2. Tapez les informations concernant l'utilisateur dans les trois premiers champs. Pour définir des mots de passe, la méthode recommandée consiste pour l'administrateur à spécifier un mot de passe préalablement convenu, par exemple le nom d'utilisateur, et à obliger l'utilisateur à modifier son mot de passe lors de sa prochaine connexion, en cochant la case User Must Change Password at Next Logon (L'utilisateur doit modifier son mot de passe lors de la prochaine connexion). Morphologi G3 3. Cliquez sur le bouton Groupes pour afficher la boîte de dialogue Appartenance au groupe : 4. Cliquez sur le bouton Ajouter pour affecter l'utilisateur au(x) groupe(s) approprié(s) en déplaçant chaque groupe dans la liste Membre de. Page 11-7 Chapitre 11 Sécurité 5. Après avoir ajouté l'utilisateur à tous les groupes requis, cliquez sur OK. Pour modifier un utilisateur : 1. Pour modifier un utilisateur existant, double-cliquez sur son nom dans la boîte de dialogue Configuration de la sécurité pour ajouter la boîte de dialogue Propriétés utilisateur. 2. Procédez comme décrit précédemment pour ajouter un utilisateur. À la connexion d'un utilisateur Si la sécurité est configurée, cette boîte de dialogue invite l'utilisateur à entrer un mot de passe lorsqu'il essaie de se connecter : Si l'administrateur a coché la case User Must Change Password at Next Logon (L'utilisateur doit modifier son mot de passe lors de la prochaine connexion) (voir ci-dessus), la boîte de dialogue suivante s'affiche à la connexion de l'utilisateur : Page 11-8 MAN 0410 Sécurité Chapitre 11 Pour modifier son mot de passe, l'utilisateur doit entrer son mot de passe actuel, puis doit préciser un nouveau mot de passe et le confirmer. Un clic sur le bouton OK valide les changements apportés aux paramètres de sécurité. Si un administrateur a coché la case L'utilisateur ne peut pas changer de mot de passe, l'utilisateur ne peut pas modifier son mot de passe une fois que celui-ci a été défini. Sinon, une fois connecté, l'utilisateur peut modifier son mot de passe en sélectionnant Sécurité-Modifier le mot de passe. Pour sécuriser le système, il est conseillé d'obliger les utilisateurs à modifier régulièrement leur mot de passe pour empêcher tout accès non autorisé. La seule exception possible est le compte de l'administrateur sécurité, dont l'oubli du mot de passe risque d'empêcher toute configuration du système de sécurité. Morphologi G3 Page 11-9 Chapitre 11 Sécurité Page 11-10 MAN 0410 12 Gestion de SOP Introduction Une mesure de procédure opératoire standardisée (SOP) utilise des paramètres prédéfinis pour garantir que les mesures réalisées sur le même type d'échantillons le sont de manière cohérente. Les SOP conviennent particulièrement aux mesures répétées du même type d'échantillons. L'utilisation des SOP évite d'avoir à définir les mêmes paramètres à chaque fois qu'une mesure est effectuée ; cela est fastidieux et risque également d'introduire des erreurs dans les réglages. Le chapitre 6 indique comment créer des SOP à l'aide de l'Éditeur de SOP. Ce chapitre présente : Extraction d'une SOP : déterminer les paramètres utilisés pour créer un enregistrement, y compris les filtres/classes postérieurs à l'analyse. Modification d'une SOP : modifier une SOP ou créer une SOP en modifiant une SOP existante et l'enregistrer avec un nom différent. Distribution d'une SOP : rendre la SOP accessible à d'autres sites. Extraction d'une SOP La SOP utilisée pour une mesure peut être affichée en sélectionnant l'enregistrement et en cliquant sur Edit-Extract SOP... (Édition-Extraire SOP) ou en cliquant avec le bouton droit de la souris sur l'enregistrement de mesure et en sélectionnant Extract SOP... (Extraire SOP...). L'Éditeur de SOP s'ouvre avec tous les paramètres exactement tels qu'ils étaient lorsque la mesure a été effectuée. La SOP peut soit être réutilisée pour d'autres mesures soit modifiée et enregistrée en tant que nouvelle SOP. Morphologi G3 Page 12-1 12 Chapitre 12 Gestion de SOP C'est une technique utile pour trouver le niveau de décalage de mise au point fixe utilisé pour une mesure. Sélectionnez la fenêtre de SOP Optics selection (Sélection de l'optique). Modification d'une SOP Cette section couvre la modification d'une SOP, ainsi que la création d'une SOP par le biais de la modification d'une SOP existante et de son enregistrement avec un nom différent. Pour modifier une SOP : 1. Sélectionnez File-Open-SOP (Fichier-Ouvrir-SOP) ou Measure-SOPSettings (Mesure-SOP-Réglages). Les boîtes de dialogue de l'Éditeur de SOP décrites dans le chapitre 6 s'affichent. Modifiez tout paramètre selon les besoins. 2. Sélectionnez File-Save As (Fichier-Enregistrer sous) et spécifiez un nom pour la nouvelle SOP. Vous pouvez également cliquer tout simplement sur OK pour remplacer la SOP d'origine par celle qui a été modifiée. Si vous mesurez des échantillons similaires, il est souvent plus facile de modifier une SOP existante, puis de l'enregistrer sous un nom différent. Page 12-2 MAN 0410 Gestion de SOP Chapitre 12 Les boîtes de dialogue de l'Éditeur de SOP Filter (Filtre) et Class (Classe) présentent des boutons Copy (Copier) et Paste (Coller) qui permettent de copier rapidement des filtres et des classes entre des SOP. Ces éléments peuvent également être collés à partir de l'onglet Scattergram (Diagramme de dispersion). Distribution d'une SOP Les SOP sont conçues pour permettre de mesurer des types d'échantillons similaires de manière cohérente. Lorsque vous contrôlez des lots d'échantillons dans un environnement de contrôle qualité, les résultats seront insignifiants si différents paramètres de mesure ont été choisis pour chaque lot. Prenons le cas d'une application dans laquelle un fabricant produit le même type d'échantillons dans différentes usines. Il sera important d'avoir un protocole de mesure cohérent entre les usines. Une SOP peut être créée et copiée dans le répertoire SOP sur un autre instrument Morphologi G3 de sorte que les mesures effectuées sur les deux instruments soient cohérentes. Il suffit de copier le fichier .vsop sur tous les ordinateurs exécutant un système Morphologi G3. L'emplacement par défaut des fichiers SOP est : C:\Documents and Settings\All Users\Shared Documents\ Malvern Instruments\Morphologi\SOP Les fichiers .vsop peuvent être placés ailleurs sur le disque C:\ ou sur le réseau. Ils sont alors accessibles en naviguant jusqu'à cet emplacement. Morphologi G3 Page 12-3 Chapitre 12 Page 12-4 Gestion de SOP MAN 0410 13 Gestion des espaces de travail Introduction Ce chapitre décrit les espaces de travail. Il couvre les points suivants : Utilisation des espaces de travail Espaces de travail fournis par Malvern Instruments Espace de travail actif Création d'espaces de travail Modification d'un espace de travail Suppression d'un espace de travail Utilisation des espaces de travail Un espace de travail spécifie ce qui est affiché à l'écran de deux manières : Quels sont les paramètres affichés dans l'onglet Records (Enregistrements). Quels sont les rapports générés (et quels onglets Report (Rapport) sont disponibles). Utilisez les espaces de travail pour : Morphologi G3 Personnaliser des fenêtres pour afficher uniquement les rapports et paramètres pertinents. Si besoin, créer un espace de travail utilisateur personnalisé affichant uniquement les rapports et paramètres pertinents pour l'utilisateur ou l'application. Page 13-1 13 Chapitre 13 Gestion des espaces de travail Remarque La vue de l'espace de travail actif s'applique à tous les fichiers de mesure ouverts. Espaces de travail fournis par Malvern Quatre espaces de travail sont fournis avec le logiciel. Ils contrôlent l'aspect du logiciel lorsqu'il est installé au départ, de deux manières : Paramètres affichés dans l'onglet Records (Enregistrements) ; tous les espaces de travail affichent les informations suivantes : Record number (Nombre d'enregistrements), Sample Name (Nom de l'échantillon), SOP name, Date, (Nom, Date de la SOP), si l'espace de travail est Edited (Édité) ou pas, ainsi que le nombre de particules dans les cinq premières colonnes. Le tableau ci-après illustre les autres paramètres inclus par chaque espace de travail. Combinaison de rapports affichée dans un onglet Report (Rapport), comme illustré dans ce tableau : Espaces de travail Page 13-2 Paramètres Rapport Classification and Particles (Classification et particules) Total et % pour chaque classe créée. Classification chart (M) Combined Reports (Rapports combinés) Diamètre CE moyen CE Diam+Circ+Classification (M) Circularité moyenne CE Diam+HS Circ (M) Circularité HS moyenne CE Diam+Particles (M) Convexité moyenne Convexity+HS Circ (M) Trajet d'image Histogramme+Distribution passant cumulé (M) Classification table (M) Particles (M) Circ+Particles (M) MAN 0410 Gestion des espaces de travail Espaces de travail Malvern Default (Malvern par défaut) Chapitre 13 Paramètres Rapport Rapport géométrique moyen Aspect Ratio (M) Diamètre CE moyen CE Diam (Vol) (M) CE Diam (M) Convexité Convexité moyenne Elongation (M) Élongation moyenne HS Circularité Circularité HS moyenne Intensité moyenne Intensity SD (M) Solidité Solidité Moyenne Muti Statistics (Multistatistiques) Diamètre CE moyen Number Distribution Statistics (M) Volume Distribution Statistics (M) Diamètre CE Base numérale 10, 50, 90 centiles Trend + Statistics CED Number (M) Trend + Statistics CED Volume (M) PVS PV Report Diamètre CE Base volumique 10, 50, 90 centiles Diamètre CE [3,2] Diamètre CE [4,3] Circularité HS moyenne Circularité HS Base numérale 10, 50, 90 centiles Circularité HS Base volumique 10, 50, 90 centiles Morphologi G3 Page 13-3 Chapitre 13 Gestion des espaces de travail Espaces de travail Autres rapports Paramètres Rapport Surface moyenne Area (μm) (M) Circularité moyenne Circularité (M) Longueur moyenne Longueur (M) Distance max. moyenne Max Dist (M) SE Vol (M) Volume SE moyen Largeur (M) Largeur moyenne Si ces espaces de travail ne sont pas adaptés, de nouveaux espaces de travail peuvent être créés comme décrit dans ce chapitre. Page 13-4 MAN 0410 Gestion des espaces de travail Chapitre 13 Espace de travail actif La barre d'outils Workspace (Espace de travail) indique l'espace de travail actuellement utilisé. Dans cet exemple, l'espace de travail Malvern Default est utilisé : Pour changer d'espace de travail, cliquez sur le bouton de liste sur la barre d'outils et sélectionnez l'espace de travail à utiliser parmi ceux répertoriés. Cela met immédiatement à jour la fenêtre pour utiliser les paramètres et rapports définis par le nouvel espace de travail. La commande View-Workspace (Afficher-Espace de travail) effectue la même action que la barre d'outils ; sélectionnez le nom de l'espace de travail parmi ceux répertoriés. Remarque Si la barre d'outils Workspace (Espace de travail) n'est pas affichée, utilisez la commande View-Toolbars (Afficher-Barres d'outils) et cliquez sur Workspace Toolbar (Barre d'outils Espace de travail) pour l'activer à nouveau. Création d'espaces de travail Il est conseillé de créer différents espaces de travail pour différents types d'analyses, de sorte que les données pertinentes soient faciles à voir. Pour créer un espace de travail : Morphologi G3 1. Sélectionnez View-Workspace-Add Workspace... (Afficher-Espace de travail-Ajouter espace de travail...) Cela affiche l'invite pour le nom de l'espace de travail : 2. Saisissez un nom pour le nouvel espace de travail et cliquez sur OK. Cela affiche la boîte de dialogue Workspace parameters (Paramètres de l'espace de travail) illustrée ci-après. Elle a deux onglets, Record View Parameters (Paramètres d'affichage des enregistrements) et Report Pages (Pages de rapport). 3. Utilisez l'onglet Record View Parameters (Paramètres d'affichage des enregistrements) illustré ci-après pour spécifier les paramètres à afficher dans les Page 13-5 Chapitre 13 Gestion des espaces de travail onglets Records (Enregistrements). La liste sur la gauche affiche tous les paramètres disponibles pour un enregistrement. Les paramètres sont organisés en dossiers pour faciliter la navigation. Par exemple, toutes les données de forme sont conservées dans le dossier Morphologi. 4. Spécifiez le nombre de colonnes fixes, celles qui ne peuvent pas être utilisées pour changer l'ordre de la liste d'enregistrements. Pour ajouter un paramètre, sélectionnez-le dans l'arborescence sur la gauche et cliquez sur le bouton pour le copier dans la liste de droite. Cet exemple illustre une liste comprenant plusieurs paramètres : Page 13-6 MAN 0410 Gestion des espaces de travail 5. Chapitre 13 Si un paramètre ajouté requiert un argument, un signe x apparaît en dessous. Le paramètre Pixel Area D [n,x] présenté ci-dessus est un exemple. Saisissez sa valeur dans la colonne Argument Value (Valeur de l'argument). L'exemple ci-dessus a des paramètres de ce type avec des valeurs d'argument de 0,1 et 0,9, ce qui génère des paramètres pour les valeurs 10 et 90 centiles respectivement. Remarque Pour les paramètres Classification Results (Résultats de classification) (p. ex. %Count[name]), le nom de l'argument saisi doit correspondre avec exactitude au nom choisi pour la classification (que l'utilisateur a configuré manuellement dans la vue Particles (Particules) ou spécifié dans la SOP). Les noms des colonnes peuvent être modifiés. Pour modifier le nom d'une colonne, double-cliquez dans son champ Column Title (Titre de colonne). Lorsque le curseur apparaît dans le champ, modifiez le nom. Les paramètres apparaissent dans la liste de droite dans l'ordre dans lequel ils vont s'afficher dans l'onglet Records (Enregistrements). Pour déplacer un paramètre, sélectionnez-le et utilisez le bouton ou pour le déplacer vers le haut ou le bas. Les paramètres en haut de cette liste apparaissent le plus à gauche dans l'onglet Records (Enregistrements). 6. Morphologi G3 Lorsque tous les paramètres sont configurés, passez sur l'onglet Report Pages (Pages de rapport) et procédez comme décrit ci-après, ou cliquez sur OK pour quitter la page et revenir à l'onglet Records (Enregistrements). Le nouvel espace de travail devient l'espace de travail actif. Page 13-7 Chapitre 13 Gestion des espaces de travail Sélection de rapports Utilisez l'onglet Report Pages (Pages de rapport) pour spécifier les rapports, qu'ils soient créés par Malvern Instruments ou définis par l'utilisateur, à inclure dans l'espace de travail. L'espace de travail inclut un onglet pour chaque type de rapport sélectionné ici. Pour sélectionner les rapports à afficher : 1. Sélectionnez l'onglet Report Pages (Pages de rapport). Tous les rapports disponibles sont répertoriés comme illustré ci-après (cet exemple n'inclut pas de rapports définis par l'utilisateur) : 2. Cochez la case de chaque rapport requis. 3. Si nécessaire, utilisez les boutons UP (HAUT) et DN (BAS) pour modifier l'ordre d'apparition des onglets de rapport (l'ordre initial est alphabétique). Cliquez sur OK. Tout rapport créé avec l'Éditeur de rapports et placé dans le dossier par défaut est automatiquement ajouté à la liste. Le dossier par défaut est : C:\Documents and Settings\All Users\Shared Documents\Malvern Instruments\Morphologi G3\Report Pages Modification d'un espace de travail Pour modifier un espace de travail, procédez comme suit : Page 13-8 MAN 0410 Gestion des espaces de travail Cliquez sur le bouton Chapitre 13 sur la barre d'outils Workspace (Espace de travail). Pour modifier un autre espace de travail que celui qui est actif, sélectionnez-le au préalable dans la liste de la barre d'outils Workspace (Espace de travail) pour l'activer. Sélectionnez View-Workspace-Edit Workspace... (Afficher-Espace de travail-Modifier l'espace de travail...) et cliquez sur l'espace de travail dans la liste affichée. Pour modifier les paramètres, utilisez la boîte de dialogue Record View Parameters (Paramètres d'affichage des enregistrements) comme décrit précédemment. Suppression d'un espace de travail Si l'espace de travail actif est supprimé, le système utilise l'espace de travail par défaut. L'espace de travail par défaut ne peut pas être supprimé. Pour supprimer un espace de travail : Morphologi G3 1. Sélectionnez View-Workspace-Delete Workspace... (Afficher-Espace de travail-Supprimer l'espace de travail...) ou cliquez sur la liste des espaces de travail sur la barre d'outils Workspace (Espace de travail) et sélectionnez <Delete Workspace> (<Supprimer l'espace de travail>). 2. Lorsque la boîte de dialogue Select Workspace (Sélectionner l'espace de travail) s'affiche, sélectionnez l'espace de travail à supprimer et cliquez sur OK : Page 13-9 Chapitre 13 Page 13-10 Gestion des espaces de travail MAN 0410 14 Création de rapports personnalisés Introduction Ce chapitre décrit comment utiliser l'Éditeur de rapports pour concevoir des rapports personnalisés. Cet outil peut afficher des paramètres qui ne sont pas sur les rapports par défaut. Remarque Les rapports par défaut de Malvern Instruments décrits dans le chapitre 8 seront suffisants pour la plupart des utilisateurs. Ce chapitre couvre les sujets suivants : Morphologi G3 Une présentation des vues Mode Écran et Mode Page, le contenu d'un rapport et comment démarrer l'Éditeur de rapports. Ouverture d'un rapport existant Création d'un rapport Ajout d'éléments au rapport Configuration des éléments du rapport Sélection d'éléments Alignement et dimensionnement d'éléments Enregistrement d'un rapport Affichage du nouveau rapport Autres informations affichées sur un rapport Protection d'un rapport Page 14-1 14 Chapitre 14 Création de rapports personnalisés Présentation générale Cette section présente l'Éditeur de rapports. Vues Il faut créer deux vues du fait des différents rapports géométriques de la page imprimée et de l'écran d'ordinateur : Screen Layout (Mode Écran) : montre la version de l'écran d'ordinateur. Page Layout (Mode Page) : montre la version imprimée. Cette vue adapte le même contenu aux dimensions de la page imprimée. Il n'est pas nécessaire que les deux vues soient identiques ; par exemple, des logos d'entreprise peuvent être ajoutés aux rapports imprimés, mais pas affichés à l'écran. Les deux vues sont enregistrées dans le même fichier .vrep. Pour modifier l'un des modes, cliquez avec le bouton droit sur l'écran et sélectionnez Propriétés. Pour le mode Page, cela permet de modifier la taille de papier, l'orientation portrait/paysage et les marges. Pour le mode Écran, la taille de l'écran peut être modifiée. Contenu de rapport Le rapport peut contenir un ou plusieurs des éléments suivants : Page 14-2 Texte : texte défini par l'utilisateur. Image : des fichiers graphiques peuvent être ajoutés pour personnaliser le rapport. Cadre : permet de séparer des parties du rapport en insérant une bordure autour d'une zone. Paramètre : tout paramètre stocké dans un enregistrement peut être ajouté au rapport. Calcul : calculs personnalisés utilisant les paramètres système. Ils peuvent être utilisées pour fournir des décisions de réussite/d'échec. Grille d'image de particule : permet d'afficher des images de particules sélectionnées. Graphique : des données dans un enregistrement sélectionné peuvent être ajoutées au rapport sous la forme d'un graphique de tendance, d'un graphique de distribution, d'un graphique de classification ou d'un diagramme de dispersion. MAN 0410 Création de rapports personnalisés Chapitre 14 Tableau de classification : tableau résumant toutes les classes utilisées. Elles sont ajoutées à l'aide la boîte à outils. Remarque Lors de la création d'un rapport, les données du ou des enregistrements actifs sont utilisées. Si aucun enregistrement n'est sélectionné, des données fictives sont utilisées. Mise en route Pour ouvrir l'Éditeur de rapports, sélectionnez Tools-Report Designer (Outils-Éditeur de rapports). L'Éditeur de rapports s'ouvre dans une fenêtre distincte comme illustré ci-après. Dans cet exemple, la boîte à outils a été déplacée de la position fixe pour faciliter son utilisation. Cet outil peut être utilisé dans l'une ou l'autre position, selon les préférences de l'utilisateur. Ces commandes du menu Edit (Édition) sont générales : Edit (Modifier), Copy (Copier) et Paste (Coller) : permettent de copier et coller du texte et des graphiques issus d'autres programmes. Les boutons de la barre d'outils Morphologi G3 ont la même fonction. Page 14-3 Chapitre 14 Création de rapports personnalisés Undo (Annuler) ( ) et Redo (Rétablir) ( commandes, respectivement. ) : pour annuler ou répéter des Ouverture d'un rapport existant Pour ouvrir un rapport existant, utilisez la commande de menu File-Open... (Fichier-Ouvrir...) de l'Éditeur de rapports. Les fichiers de rapport ont l'extension .vrep. Création d'un rapport Il est possible de créer un rapport de deux manières : En sélectionnant File-New (Fichier-Nouveau) à partir d'une page vierge et en ajoutant le contenu du rapport. En ouvrant un rapport existant, en le modifiant, puis en l'enregistrant avec un nouveau nom. Pour les deux méthodes, la procédure de conception d'un rapport et de personnalisation de son contenu est identique. Ajout d'éléments au rapport Cette section montre comment ajouter des éléments à un rapport, sélectionner n'importe lequel de ces éléments et les déplacer ou les aligner sur l'écran. Ajoutez tous les éléments requis au rapport, puis déplacez-les aux positions correctes avant de passer à l'étape suivante. La boîte à outils est utilisée pour concevoir des rapports : Page 14-4 MAN 0410 Création de rapports personnalisés Chapitre 14 La boîte à outils peut être déplacée n'importe où sur l'écran. Elle peut être activée et désactivée à l'aide de la commande View-Toolbox (Afficher-Boîte à outils) sur le menu Report Designer (Éditeur de rapports). Utilisez les boutons suivants sur la palette pour ajouter les éléments répertoriés à un rapport : Morphologi G3 Page 14-5 Chapitre 14 Création de rapports personnalisés Bouton Utilisez-le pour ajouter : Texte Image Cadre : utilisé pour diviser le rapport en sections. Paramètre Calcul Grille d'image de particule Graphique : utilisez le bouton de liste pour sélectionner un graphique de tendance, un graphique de distribution ou un graphique de classification. Diagramme de dispersion Tableau de classification Pour ajouter un élément : Page 14-6 1. Cliquez sur l'un des boutons ci-dessus. 2. Éloignez le curseur de la palette. Lorsque le curseur prend la forme d'un « + », maintenez le bouton gauche de la souris enfoncé et faites glisser le curseur pour tracer un rectangle sur le rapport. C'est ce que l'on appelle un cadre. 3. Lorsque vous relâchez le bouton de la souris, le cadre reçoit l'élément sélectionné. Il sera marqué au départ par une bordure hachurée comme celle illustrée ci-après. Cela montre que l'élément est actuellement sélectionné : MAN 0410 Création de rapports personnalisés Chapitre 14 4. Utilisez le curseur pour déplacer l'élément sélectionné ou les poignées de redimensionnement situées autour de sa bordure pour redimensionner l'élément si nécessaire. Par défaut, les éléments se positionnent automatiquement sur une grille : c.-à-d. qu'ils s'alignent précisément sur les bords de la grille d'arrièreplan. Pour un alignement moins rigide, maintenez la touche ALT enfoncée tout en déplaçant un élément. 5. Cliquez avec le bouton droit de la souris sur l'élément et utilisez le menu qui s'affiche pour configurer ses propriétés, comme décrit ci-après. Configuration des éléments du rapport Définissez les propriétés de tout élément ajouté en le sélectionnant et en doublecliquant dessus pour ouvrir la boîte de dialogue Properties (Propriétés). L'aide en ligne dans ces boîtes de dialogue détaille la marche à suivre pour les utiliser. Les sections ci-après présentent les propriétés de chaque type d'élément. Remarque Il est également possible d'ouvrir cette boîte de dialogue en utilisant la commande Edit-Properties (Édition-Propriétés), en cliquant avec le bouton droit de la souris et en sélectionnant Properties (Propriétés) ou en saisissant Alt-enter (Alt-Entrée) sur le clavier. Texte Utilisez l'outil Text (Texte) pour ajouter du texte général tel qu'un nom de rapport au rapport. Morphologi G3 Page 14-7 Chapitre 14 Création de rapports personnalisés Avec l'élément sélectionné, utilisez sa boîte de dialogue Properties (Propriétés) pour modifier le texte et son style (y compris son alignement), sa couleur et sa taille. Modifiez le texte ou saisissez un nouveau texte à l'aide de la case Caption: (Légende) sur l'onglet General (Général). Image L'outil Picture (Image) est généralement utilisé pour les logos d'entreprise, etc. Tous les principaux formats de fichier graphique sont pris en charge. Avec l'élément sélectionné, utilisez sa boîte de dialogue Properties (Propriétés) pour accéder à l'image à insérer. Cochez la case Keep Aspect ratio (Conserver le rapport géométrique) si besoin pour maintenir le rapport géométrique de l'image d'origine. Cochez la case Link to file (Lier au fichier) pour lier plutôt qu'intégrer le fichier ; cela signifie que lorsque le fichier est mis à jour, le contenu du rapport change également. Cadre Utilisez l'outil Frame (Cadre) pour diviser le rapport en sections pertinentes. Avec l'élément sélectionné, utilisez sa boîte de dialogue Properties (Propriétés) pour sélectionner le style de cadre : gravé, en relief, enfoncé, etc. – ou changer sa couleur. Des lignes horizontales et verticales peuvent être insérées dans le rapport pour diviser les sections. Pour arrêter la superposition d'un cadre sur d'autres éléments, cliquez avec le bouton droit de la souris dessus et sélectionnez l'option Send to back (Mettre à l'arrière-plan). Paramètre Utilisez l'outil Parameter (Paramètre) pour afficher des variables de mesure telles que CE Diameter (Diamètre CE), SOP Name (Nom de SOP), etc. La boîte de dialogue Properties (Propriétés) de l'outil Parameter (Paramètre) présente les mêmes onglets que la boîte de dialogue de l'outil Text (Texte), plus un onglet General (Général) pour spécifier la nature du paramètre, comme illustré ciaprès : Page 14-8 MAN 0410 Création de rapports personnalisés Chapitre 14 Sur l'onglet General (Général), cliquez sur le bouton Select (Sélectionner). Dans la boîte de dialogue Select a parameter (Sélectionner un paramètre), sélectionnez le paramètre approprié (voir ci-après) et cliquez sur OK. Utilisez la zone de sélection Label (Étiquette) pour ajouter une étiquette de paramètre à côté de la valeur de paramètre. Le style, la couleur et la police de l'étiquette et de la valeur peuvent également être définis ici. Paramètres avec des arguments Certains paramètres requièrent l'ajout de valeurs spécifiques (ou arguments). Après sélection de l'une de ces valeurs, utilisez la case Parameter arguments (Arguments de paramètre) pour saisir des valeurs. Pour définir la valeur de l'argument, double-cliquez sur la case Argument Value (Valeur de l'argument) et saisissez la valeur. Ensuite, modifiez le titre de la colonne pour refléter la valeur de l'argument en double-cliquant dessus. Pour l'exemple ci-dessus, l'utilisateur peut saisir 0,1 comme valeur de l'argument, puis modifier le titre de la colonne comme illustré ci-après : Morphologi G3 Page 14-9 Chapitre 14 Création de rapports personnalisés Remarque Pour les arguments de classification, le nom doit correspondre avec exactitude au nom choisi dans la SOP. Calcul Outre les paramètres définis décrits dans la liste des paramètres, il est possible de saisir des calculs personnalisés. Cela s'avère utile pour afficher des critères de « réussite » et « d'échec » pour des paramètres morphologiques. Il est également possible de créer des paramètres « dérivés » tels que CE Diameter/Elongation (Diamètre CE/Élongation). Avec l'élément sélectionné, utilisez ses paramètres Properties (Propriétés) pour configurer le calcul. La boîte de dialogue Properties (Propriétés) est similaire à celle d'un élément de texte, mais avec l'ajout d'un onglet de calcul General (Général) qui permet la modification du calcul. Cliquez sur le bouton Edit (Modifier) pour ouvrir l'Éditeur de calcul. Page 14-10 MAN 0410 Création de rapports personnalisés Chapitre 14 Éditeur de calcul Utilisez l'Éditeur de calcul pour charger un calcul existant afin de modifier ou de créer un calcul. Le langage utilisé, Sax Basic, est similaire à Microsoft Visual Basic pour Applications (VBA). Sélectionnez l'icône Browse (Parcourir) pour choisir dans les listes de bibliothèques les fonctions servant à élaborer les calculs. Tous les détails sur une mesure et sa réalisation sont accessibles dans les listes de types de données disponibles, c.-àd. résultats de taille, détails des résultats et mesures. Plus d'informations sont disponibles en activant les boutons d'aide de l'Éditeur de calcul : Bouton Fonction Décrit le langage Sax Basic. Décrit comment utiliser l'Éditeur de calcul. Exemple Cet exemple montre le calcul simple utilisé pour imprimer les objectifs utilisés en haut de certains rapports Malvern : Morphologi G3 Page 14-11 Chapitre 14 Création de rapports personnalisés Grille d'image de particule Une grille d'image de particule montre les images de particules spécifiées, comme suit : La grille d'image présente une barre de titre, une représentation de chaque particule (avec un paramètre en dessous de chacune d'elles, l'ID de particule dans l'exemple ci-dessus), ainsi qu'une échelle et un numéro. Si le message « The first particle is too big to display at this scale » (La première particule est trop grosse pour apparaître à cette échelle) s'affiche dans la grille, faites glisser la grille pour augmenter sa taille ou cliquez avec le bouton droit de la souris dessus et utilisez l'onglet View (Afficher) pour modifier l'échelle. Pour configurer l'affichage du paramètre, cliquez avec le bouton droit de la souris sur la grille et sélectionnez Properties (Propriétés) pour ouvrir cette boîte de dialogue : Page 14-12 MAN 0410 Création de rapports personnalisés Chapitre 14 Utilisez la liste Sort by Parameter (Trier par paramètre) pour spécifier le paramètre de tri, puis utilisez Sort Order (Ordre de tri) pour définir l'ordre croissant ou décroissant. La désactivation de l'option Show Parameter Values (Afficher les valeurs de paramètres) permet d'afficher plus de particules dans une grille. Pour afficher une seule classe ou uniquement des particules non classées, utilisez la liste Classification:. Cet exemple montre des particules dans une classe nommée Glass Oblates, triées par Surface (pixels) dans l'ordre décroissant : Les onglets View (Afficher) et Font (Police) permettent la remise à l'échelle, le masquage de l'en-tête et des changements de la police. Sur l'onglet View (Afficher), la case Show filtered particles (Afficher les particules filtrées) contrôle l'affichage de ces particules. Morphologi G3 Page 14-13 Chapitre 14 Création de rapports personnalisés Graphiques : Il est possible d'ajouter au rapport un ou plusieurs graphiques de tendance, graphiques de distribution, graphiques de classification ou diagrammes de dispersion. Cliquez sur l'icône de graphique et faites glisser un cadre sur le rapport. Graphiques de tendance : ils permettent de comparer les données de mesure provenant de plusieurs enregistrements afin de cerner les tendances des informations. Voici un exemple : Il est possible de choisir n'importe quel paramètre pour l'axe X et deux autres paramètres numériques pour les axes Y1 et Y2. Page 14-14 Graphiques de distribution : il est possible d'afficher des histogrammes, des courbes de fréquence et des courbes de refus ou de passant cumulé, ainsi que des combinaisons de ces éléments. Voici un exemple : Graphiques de classification : ils indiquent le nombre ou le pourcentage de particules dans chaque classe et le nombre de particules non classées. Voici un exemple : MAN 0410 Création de rapports personnalisés Chapitre 14 Diagrammes de dispersion : ils tracent deux paramètres quels qu'ils soient l'un par rapport à l'autre et offrent une distribution visuelle simple des données des particules. Voici un exemple : Pour tous les types de graphiques, cliquez avec le bouton droit de la souris et sélectionnez l'onglet Properties (Propriétés) pour configurer l'affichage. Cela permet de modifier les paramètres affichés, les axes, la légende, les polices, etc. Les limites inférieures et supérieures peuvent également être affichées sur les graphiques de tendance. Tous les détails sont sur l'aide en ligne. Boîte de dialogue Graph Properties (Propriétés des graphiques) Pour un graphique de distribution, l'onglet General (Général) permet de choisir le type de graphique et comment il doit être affiché, c.-à-d. sous la forme d'un histogramme ou d'une courbe. Un lissage (une moyenne glissante) peut être appliqué comme décrit dans le chapitre 8. Pour un graphique de tendance, la boîte de dialogue Properties (Propriétés) dispose d'un onglet Properties (Propriétés) pour sélectionner les paramètres à afficher : Morphologi G3 Page 14-15 Chapitre 14 Création de rapports personnalisés La zone de sélection Trend plots (Tracés de tendance) est utilisée pour sélectionner les paramètres des axes Y. La colonne du paramètre Y1 permet de sélectionner l'axe sur la gauche du graphique et Y2 de sélectionner l'axe sur la droite. Pour choisir un paramètre, cliquez sur le bouton Add (Ajouter), sélectionnez le paramètre approprié et cliquez sur OK. Le fait de mettre en surbrillance le paramètre choisi et de cliquer sur l'icône , ou de double-cliquer sur le paramètre, affiche à nouveau la boîte de dialogue Select a parameter (Sélectionner un paramètre). Utilisez la zone Against (Par rapport à) pour sélectionner le paramètre de l'axe X. La boîte de dialogue Properties (Propriétés) pour le diagramme de dispersion permet à l'utilisateur de définir les paramètres à tracer sur les axes X et Y. Propriétés de graphique générales Utilisez la boîte de dialogue Properties (Propriétés) pour modifier d'autres attributs du graphique : Page 14-16 Display (Affichage) ou Option : en fonction du type de graphique inséré, l'onglet Display (Affichage) ou Option apparaît dans la boîte de dialogue Properties (Propriétés). Onglet Options (ou une zone de sélection dans l'onglet Display (Affichage) ci-dessus) : permet de définir la position de la légende. Une option Graph Tips (Coordonnées x et y) active l'affichage d'astuces contextuelles (drapeaux indiquant des points de données sur le graphique) sur le rapport (mais pas sur l'écran visible dans l'Éditeur de rapports). Paramètres d'axe : pour les axes X et Y, qu'un axe logarithmique ou linéaire soit requis ou pas, et les échelles de l'axe (définies ou mise à l'échelle automatique). Des lignes de graticule (ou grille) peuvent également être affichées sur les graphiques. MAN 0410 Création de rapports personnalisés Chapitre 14 Polices : style de police utilisé pour toutes les annotations sur le graphique. Limites supérieures/inférieures : cette option définit les limites d'action ou d'avertissement supérieures et inférieures. Styles de ligne Sélectionnez Configure-Line styles (Configurer-Styles de ligne) pour afficher une boîte de dialogue Line styles (Styles de ligne). Cela permet de colorer, d'augmenter l'épaisseur ou de modifier le style de ligne de chaque ligne de résultat de mesure dans un graphique. Sélectionnez le style de ligne dans la liste et utilisez l'onglet Symbols (Symboles) pour modifier les symboles utilisés pour les points de données selon les besoins. Tableau de classification Un tableau de classification se présente comme suit, indiquant le nombre de particules dans chaque classe et (en option) le nombre de particules non classées : Pour configurer l'affichage, cliquez avec le bouton droit de la souris dessus et sélectionnez Properties (Propriétés). Utilisez l'onglet Properties (Propriétés) pour configurer l'affichage, qui peut être organisé horizontalement (comme illustré cidessus) ou verticalement. Sélection d'éléments Lors de la sélection d'éléments : Morphologi G3 Page 14-17 Chapitre 14 Création de rapports personnalisés Pour sélectionner un élément, cliquez dessus. Pour sélectionner plusieurs éléments, maintenez la touche Shift (Maj) ou Ctrl enfoncée et cliquez sur chaque élément successivement. Vous pouvez également maintenir le bouton gauche de la souris enfoncé et déplacez une zone (cadre) sur un groupe d'éléments. Si un élément est recouvert par un autre et ne peut pas être sélectionné, sélectionnez n'importe quel élément et utilisez la touche Tab pour parcourir tous les éléments un par un jusqu'à ce que l'élément correct soit sélectionné. Alignement et dimensionnement d'éléments Sélectionnez deux éléments ou plus et utilisez les options suivantes du menu ou de la barre d'outils Layout (Disposition) pour les aligner/dimensionner : Bouton Fonction Disposition-Aligner-Aligner à gauche Disposition-Aligner-Aligner à droite Disposition-Aligner-Aligner en haut Disposition-Aligner-Aligner en bas Disposition-Choisir la même largeur Disposition-Choisir la même hauteur Disposition-Choisir la même taille Le dernier élément sélectionné, mis en surbrillance avec huit carrés sombres, fournit la position de référence pour l'alignement. Le menu Layout (Disposition) dispose également de commandes pour : Page 14-18 Espacer uniformément plusieurs éléments et centrer un élément. Mettre au premier plan ou Mettre à l'arrière-plan l'élément sélectionné (lorsque deux éléments ou plus sont superposés). MAN 0410 Création de rapports personnalisés Chapitre 14 Remarque Le fait de cliquer avec le bouton droit de la souris sur un élément sélectionné affiche également les options de présentation. Enregistrement d'un rapport Pour enregistrer un rapport, sélectionnez File-Save... (Fichier-Enregistrer...) et enregistrez-le dans le répertoire Report Pages (Pages de rapport). Il doit se trouver à cet emplacement si vous souhaitez pouvoir l'inclure dans un espace de travail. Les rapports sont enregistrés avec l'extension de fichier par défaut .vrep. Si le rapport a uniquement été conçu dans la vue Screen Layout (Mode Écran), une invite apparaît, indiquant que la version Print Layout (Mode Page) est vierge. Dans la vue Screen Layout (Mode Écran), sélectionnez Edit-Select All (ÉditionSélectionner tout), puis Edit-Copy (Édition-Copier). Utilisez la commande View-Page Layout (Afficher-Mode Page), puis Edit-Paste (Édition-Coller) pour copier le contenu dans la page de rapport imprimée. Si la version imprimée doit être différente de la version Screen Layout (Mode Écran), apportez les modifications requises ici. Il suffit alors de réorganiser et de formater tous les éléments pour les aligner. Affichage du nouveau rapport Pour afficher un rapport qui vient d'être enregistré dans la fenêtre principale du Morphologi G3 : 1. Sélectionnez View-Workspace-Edit Workspace (Afficher-Espace de travailModifier l'espace de travail), puis sélectionnez l'espace de travail à associer au nouveau rapport. 2. Dans l'onglet Report Pages (Pages de rapport), cochez la case du rapport qui vient d'être enregistré. Cliquez sur OK. 3. Lorsque l'espace de travail approprié est sélectionné, le rapport s'affiche sous la forme d'un onglet dans la fenêtre du fichier de mesure. Cliquez sur l'onglet pour voir le rapport. Remarque Si un rapport actuellement affiché par l'application principale est modifié, l'enregistrement du rapport modifié actualise immédiatement l'affichage Morphologi G3 Page 14-19 Chapitre 14 Création de rapports personnalisés dans la fenêtre principale. Toute modification effectuée est immédiatement affichée. Autres informations affichées sur un rapport La copie imprimée d'un rapport indique le numéro de version du logiciel et le numéro de série de l'instrument en bas de la page. Il s'agit d'informations importantes si vous appelez l'assistance technique de Malvern Instruments. Le nom du fichier de mesure sur lequel se base le rapport est également indiqué. Protection d'un rapport Il est possible de verrouiller un rapport avec un mot de passe afin d'empêcher les modifications non autorisées. Pour protéger un rapport par mot de passe : Page 14-20 1. Ouvrez le rapport dans l'Éditeur de rapports et sélectionnez Tools-Protection-Protect report... (Outils-Protection-Protéger le rapport...). 2. Une boîte de dialogue s'affiche et invite l'utilisateur à saisir un mot de passe et à le confirmer. Notez le mot de passe dans un endroit sûr, car il sera impossible de modifier le rapport sans le fournir. 3. Cliquez sur OK. MAN 0410 15 Optimisation des paramètres de seuil Introduction Dans certaines circonstances, l'utilisateur peut souhaiter expérimenter plusieurs paramètres de seuil afin de voir les effets sur la distribution, plutôt que quelques particules. Bien qu'il soit possible de réaliser plusieurs analyses de l'échantillon, chacune avec un seuil différent, un moyen bien plus rapide consiste à effectuer une mesure unique avec l'option Save measurement frames (Enregistrer des champs de mesure) activée, puis d'utiliser la fonction Measurement from file (Mesure à partir d'un fichier) pour analyser les champs enregistrés avec différents seuils. Cette annexe explique comment procéder. Exécution d'une analyse pour obtenir les champs 1. Créez une SOP normalement avec les paramètres nominaux pour l'échantillon. Utilisez ensuite File – Save As (Fichier-Enregistrer sous) pour enregistrer une copie de cette SOP, en utilisant un nom qui l'identifie clairement comme une SOP de développement (p. ex. ajoutez « - dev » au nom de fichier). 2. Dans la section Measurement Control (Contrôle de mesure), cochez la case Save measurement frames (Enregistrer des champs de mesure). Acceptez l'emplacement par défaut des champs enregistrés (C:\Documents and Settings\All Users\Documents\Malvern Instruments\Morphologi\Recorded) ou choisissez un autre emplacement. Dans les deux cas, notez où sont enregistrés les champs. Morphologi G3 Page 15-1 15 Chapitre 15 Optimisation des paramètres de seuil 3. Sélectionnez un objectif adapté dans la section Optics selection (Sélection de l'optique) de la SOP (et prenez-en note). 4. Dans la section Threshold (Seuil), choisissez un paramètre de seuil nominal. Si vous n'êtes pas sûr de la valeur à choisir, utilisez le bouton Estimate (Estimer) pour laisser le logiciel choisir un réglage. 5. Pour gagner du temps, utilisez une surface plus petite que celle dans la SOP finale. Pour cela, dans la section Scan areas (Surfaces d'analyse), ajustez la surface tout en contrôlant le champ Est Total time (Durée totale est). Pour accélérer davantage le processus, réglez le champ Overlap (Recouvrement) sur 0 % dans la sélection de l'optique. 6. Cliquez sur OK pour enregistrer la SOP, puis effectuez la mesure : Measure – SOP (Mesure-SOP). Remarque Si des champs précédemment enregistrés existent déjà dans le dossier, le système invite l'utilisateur à les remplacer ou pas. Analyser les champs à l'aide de différents seuils Remarque L'option Measurement from file (Mesure à partir d'un fichier) est uniquement disponible si l'ordinateur est connecté à un instrument. Reportezvous au chapitre 8 pour plus de détails sur la mesure de fichiers image. Page 15-2 1. Une fois la mesure terminée, choisissez Measure – Image File (MesureFichier image). Dans la section Image Files (Fichiers image), accédez au dossier précédemment noté où sont stockés les champs enregistrés. (Remarque : cet emplacement de dossier est enregistré entre les sessions). 2. Sélectionnez tous les champs capturés (ou seulement ceux requis) et transférez-les dans le volet droit. Si vous utilisez juste une sélection d'images, il peut être utile d'examiner les images dans la zone d'aperçu Image details (Détails de l'image) pour vous assurer qu'elles contiennent un échantillon de particules représentatif. Si l'aperçu s'avère trop petit pour une inspection détaillée, double-cliquez sur une image (à partir du volet gauche) pour l'agrandir à l'aide de l'Aperçu des images et des télécopies Windows. MAN 0410 Optimisation des paramètres de seuil 3. Chapitre 15 À l'aide du tableau suivant comme référence, saisissez la taille de pixel basée sur la résolution en mégapixels de la caméra de l'instrument. Grossissement Taille de pixel (5M) Taille de pixel (2M) 1X 2,78 4,4 2,5x 1,12 1,760 5x 0,560 0,880 10x 0,280 0,440 20x 0,140 0,220 50x 0,056 0,088 En général, les instruments G3 sont équipés d'une caméra de 5 mégapixels et les instruments G2 d'une caméra de 2 mégapixels. Si vous ne savez pas exactement combien de mégapixels offre la caméra, la zone d'aperçu Image details (Détails de l'image) indique la largeur et la hauteur des fichiers image : multipliez ces dimensions ensemble pour obtenir le nombre de mégapixels. Dans l'exemple suivant, la taille de pixel a été saisie pour l'objectif 10X pour une image de 2 mégapixels. 4. Dans la section Threshold (Seuil), choisissez un seuil différent. En général, testez des paramètres de seuil de + et – 10 % par rapport à la première mesure. Pour plus de facilité, enregistrez le seuil dans la section Sample details (Détails de l'échantillon). 5. Cliquez sur OK et exécutez l'analyse à partir de la mesure du fichier en cliquant sur le bouton Start (Démarrer) vert. Le système traite à présent chaque champ de la séquence. À ce stade, il est possible d'effectuer d'autres mesures à différents seuils en cliquant sur le bouton Settings (Réglages), en choisissant la section Threshold (Seuil), puis en sélectionnant un seuil différent. Pensez à mettre à jour le nom de l'échantillon s'il a été utilisé pour enregistrer la valeur de seuil. Morphologi G3 Page 15-3 Chapitre 15 Optimisation des paramètres de seuil Examiner les résultats et finaliser la SOP Une fois toutes les mesures terminées avec différents seuils, cliquez sur Close (Fermer) pour fermer la fenêtre Measurement from File (Mesure à partir d'un fichier) et sélectionnez l'onglet Records (Enregistrements). Examinez à présent les résultats en fonction des différents paramètres de seuil. Par exemple, sélectionnez tous les enregistrements pertinents dans l'onglet Records (Enregistrements), puis cliquez sur l'onglet CE Diameter (Diamètre CE) pour afficher un tracé par superposition des mesures. Si tous les tracés des enregistrements se superposent plutôt correctement, cela peut indiquer que l'échantillon n'est pas trop sensible à la plage de paramètres de seuil utilisée. Il se peut aussi qu'à certains paramètres de seuil, un nombre de particules fines supérieur aux prévisions soit détecté. Le cas échéant, cela pourrait indiquer que le paramètre de seuil est trop élevé et qu'une partie de l'arrière-plan est interprétée à tort comme des particules. Il peut également être utile de voir comment le seuil affecte les paramètres de seuil ou d'utiliser l'onglet Scattergram (Diagramme de dispersion) pour examiner les images de particules capturées à différents paramètres de seuil. Si nécessaire, d'autres analyses peuvent être réalisées à d'autres paramètres de seuil sur les champs stockés. Lorsqu'un paramètre de seuil qui fournit des informations optimales a été établi, modifiez la SOP d'origine et définissez le seuil sur le paramètre préféré. En outre, ajustez la surface d'analyse et désélectionnez l'option Save frame (Enregistrer le champ) ; réglez également le recouvrement si nécessaire. Page 15-4 MAN 0410 A Spécifications Spécifications Dimensions Morphologi G3 (avec platine) Poids 80 kg Hauteur 700 mm Largeur 440 mm Profondeur 760 mm Surface de paillasse suggérée 850 mm x 2500 mm (avec l'ordinateur et deux écrans) Dimensions et forme de l'instrument Gamme de taille Instrument standard : 0,5μm - 3 000μm (en fonction des propriétés du matériau et des conditions de dispersion) Mesure de la forme Plusieurs paramètres de forme calculés pour chaque particule et distribution générée pour chaque paramètre. Paramètres Diamètre du cercle équivalent, diamètre moyen, longueur, largeur, périmètre, superficie, rapport de forme, circularité, circularité HS, convexité, coefficient de plénitude, allongement, axe majeur, distance max., volume SE, intensité moyenne, écart type de l'intensité. Morphologi G3 Page A-1 A Annexe A Spécifications Autres paramètres Nombre de particules analysées Uniquement limité par l'espace disque disponible mais généralement entre 5 000 et 500 000 Quantité d'échantillon Habituellement entre 5 et 200 mg Validation et traçabilité conforme à la norme 21 CFR partie 11, IQ/OQ totale, réseaux d'étalonnage traçables jusqu'au NPL Configurations optiques Le système optique est le système fond clair/fond foncé Nikon CFI 60. Ses spécifications sont les suivantes : Grossissement (au niveau de la caméra) Page A-2 option 1X 2,5x 5x 10x 20x 50x Environ Grossissement total (sur écran 17") 49x 123x 247x 494x 987x 2468x Taille de particule mini. (μm) 32 13 6,5 3,5 1,75 0,5 Taille de particule maxi. (μm) 3000 1000 420 210 100 40 Ouverture numérique 0,040 0,075 0,15 0,30 0,40 0,55 Profondeur de champ 343,75 97,78 24,44 6,11 3,44 1,82 Distance de travail (mm) 3,20 8,80 18,00 15,00 13,00 9,80 MAN 0410 Spécifications Annexe A Système de caméra Type de caméra Capteur CCD couleur 11/8" à balayage progressif et obturateur global Type de protocole de connexion IEEE 1394a (FireWire™) Nombre de pixels 2592 x 1944 (5 MégaPixel) Taille de pixel 2,78μm x 2,78μm Taille du capteur 7,20 mm x 5,40 mm Portes plaques Plaques de verre avec module de dispersion d'échantillon (SDU) 180 x 110mm Plaque à quatre glissières contient jusqu'à quatre lames de microscope de 76 x 26 mm Plaque de verre 100 x 120 mm Morphologi G3-ID Les spécifications du Morphologi G3-ID sont identiques à celles du Morphologi G3, sauf : Poids du spectromètre 27,7 kg Dimensions du spectromètre 584 mm (l) x 448 mm (P) x 203 mm (H) Surface de paillasse suggérée 850 mm x 3 000 mm (comprend le G3-ID, un ordinateur, un spectromètre et deux écrans) Alimentation électrique du spectromètre 100-240 V, 200 W, 50/60 Hz, 1 prise électrique Spécifications informatiques minimum Contactez l'assistance technique Malvern ou le site Internet pour les caractéristiques recommandées de l'ordinateur ; sinon, consultez le document Notification de mise à jour du logiciel fourni sur le CD de ce dernier. L'ordinateur est fourni avec le système. Les principaux composants sont : Morphologi G3 Ordinateur Souris et clavier. Page A-3 Annexe A Spécifications Deux écrans plats (un pour le logiciel et un pour l'affichage vidéo). Compatibilité aux produits chimiques Les composants du Morphologi G3 susceptibles d'entrer en contact avec les échantillons sont constitués de matériaux considérés comme apportant la protection la plus large contre les attaques chimiques. Il est toutefois important de vérifier que les échantillons utilisés sont chimiquement compatibles avec les matériaux mentionnés. Page A-4 MAN 0410 B Règlements la règlementation Déclaration CE de conformité Le marquage CE apposé sur ce produit valide sa conformité aux directives européennes suivantes : Morphologi G3 Directive EMC 2004/108/EC {BS EN 61326-1: 2006} Directive Basse tension 2006/95/EC {BS EN 61010-1: 2010} Page B-1 B Annexe B Règlements la règlementation Réglementation de la FCC (applicable aux États-Unis uniquement) La marque FCC (Federal Communications Commission) apposée sur ce produit signifie que celui-ci est conforme à la réglementation de la FCC concernant les appareils radioélectriques. Après essai du produit selon ces réglementations, celuici est reconnu conforme à la norme : FCC CFR 47 Article 15 : mars 2003. Appareil numérique de classe A. L'appareil est conforme à l'article 15 des règlements FCC. Son fonctionnement est soumis aux conditions suivantes : 1. Cet appareil ne doit pas causer d'interférences nuisibles, et 2. cet appareil doit accepter toutes les interférences qu'il reçoit, y compris celles susceptibles de perturber son fonctionnement. Remarque Cet appareil a été testé et reconnu conforme aux normes et limitations des appareils numériques de classe A définies par l'article 15 des règlements FCC. Ces limitations sont établies pour fournir une protection raisonnable contre les interférences néfastes quand l'appareil est utilisé dans un environnement commercial. Cet appareil engendre, utilise et peut émettre de l'énergie radioélectrique, et risque, s'il n'est pas installé et utilisé conformément aux instructions du guide du fabricant, de provoquer des interférences nuisibles aux communications radioélectriques. L'utilisation de cet appareil dans une zone résidentielle est susceptible de provoquer des interférences nuisibles, auquel cas l'utilisateur doit y remédier à ses frais. Remarque Toute modification non approuvée explicitement par Malvern Instruments Limited peut annuler votre droit d'utiliser cet appareil. Page B-2 MAN 0410 Règlements la règlementation Annexe B Informations sur la réglementation canadienne (applicables au Canada seulement) Cet appareil numérique n'excède pas les limites de classe A concernant le bruit radioélectrique émis par un appareil numérique, définies dans le Règlement sur le brouillage radioélectrique établi par le ministère des Communications du Canada. Notez que le ministère des Communications du Canada stipule que toute modification non approuvée explicitement par Malvern Instruments Limited peut annuler votre droit d'utiliser cet appareil. This Class A digital apparatus complies with Canadian ICES-003. Cet appareil numérique de la classe A est conforme à la norme NMB-003 du Canada. Morphologi G3 Page B-3 Annexe B Règlements la règlementation Réglementation VCCI (applicable au Japon seulement) La marque VCCI (Voluntary Control Council for Interference) apposée sur ce produit signifie que celui-ci est conforme à la réglementation japonaise concernant la compatibilité électromagnétique, telle que définie par le VCCI. ill 6793 Traduction : Ce produit appartient à la classe A définie par la norme du VCCI (Voluntary Control Council for Interference) relative aux équipements de technologie de l'information. Si l'équipement est utilisé dans un environnement domestique, il pourra subir des interférences radio, auquel cas l'utilisateur devra prendre des mesures correctives. Page B-4 MAN 0410 ">
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