Manuale del proprietario | Malvern X'Pert³ Powder Manuel du propriétaire
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X'PERT³ POWDER Guide d'utilisation X'Pert³ Powder Guide d'utilisation Pages générales NOTICE D'ÉDITION : 4022 339 20902, Décembre 2015 Il s'agit de la traduction de la publication d'origine de l'Édition 2 du présent document, conçue pour être utilisée avec l'instrument X'Pert³ Powder. X'Pert³ Powder Guide d'utilisation PROPRIÉTÉ Toutes les marques commerciales déposées ou non ainsi que tous les noms de domaines et les droits d'auteur cités dans ce document sont la propriété de leurs détenteurs respectifs. AVIS DE NON-RESPONSABILITÉ Les informations fournies dans le présent document sont concédées sous une licence non exclusive autorisant leur utilisation uniquement avec les produits PANalytical. Bien qu'une attention particulière ait été portée à la précision des informations, aucune stipulation de ce document ne pourra être interprétée comme impliquant une représentation ou une garantie relative à la précision et à l'exactitude de ces informations. COPYRIGHT © 2015, PANalytical B.V., Almelo, Pays-Bas PANalytical B.V. Lelyweg 1 7602 EA, Almelo Pays-Bas Tél. : +31 546 534444 Fax : +31 546 534598 Internet : www.PANalytical.com Page GP - 2 Pages générales Table des matières Chapitre 1 Introduction Chapitre 2 Sécurité Chapitre 3 Description du système Chapitre 4 Utilisation de l'instrument Chapitre 5 Mesure d'échantillons Chapitre 6 Maintenance par l'utilisateur Chapitre 7 Dépannage Chapitre 8 Instructions de mise au rebut Index Page GP - 3 X'Pert³ Powder Guide d'utilisation Page GP - 4 Chapitre 1 Introduction 1.1 GÉNÉRALITÉS........................................................................... 1-3 1.2 USAGE PRÉVU ......................................................................... 1-3 1.3 NIVEAUX DE MAÎTRISE RECOMMANDÉS .............................. 1-4 Page 1-1 X'Pert³ Powder Guide d'utilisation Page 1-2 Chapitre 1. Introduction 1.1 GÉNÉRALITÉS Le présent Guide d'utilisation offre une description du matériel et des instructions relatives à la sécurité, au fonctionnement, à la maintenance par l'utilisateur et à la mise au rebut du système suivant : 9430 030 40602 X'Pert³ Powder Avant d'utiliser le présent Guide d'utilisation, assurez-vous que l'instrument est correctement installé, que le logiciel est configuré et que les applications ont été définies. Pour des informations exhaustives sur les applications, les modules et les composants disponibles pour X'Pert³ Powder, reportez-vous au Manuel de référence X'Pert³ Powder et au Manuel d'instructions du tube XRD Empyrean. Ce Guide d'utilisation doit être lu parallèlement au Guide de démarrage rapide de Data Collector. Pour plus d'informations, reportez-vous à l'Aide de Data Collector fournie avec le logiciel, ainsi qu'aux manuels fournis avec les éléments tiers. 1.2 USAGE PRÉVU L'instrument X'Pert³ Powder associé au logiciel Data Collector constitue la plate-forme de base pour de nombreuses applications de la diffraction analytique des rayons X, aussi bien dans les environnements de recherche scientifiques qu'industriels. Le système est utilisé le plus souvent par du personnel de laboratoire. Le système ne doit pas être utilisé à des fins différentes de l'usage prévu. Si l'équipement est utilisé de façon non conforme aux indications du fabricant, la protection offerte par l'équipement risque d'être altérée. Page 1-3 X'Pert³ Powder Guide d'utilisation 1.3 NIVEAUX DE MAÎTRISE RECOMMANDÉS Le système peut être manipulé par des personnes ayant des niveaux de maîtrise divers. Une personne ne peut manipuler le système qu'après une formation en adéquation avec le niveau de maîtrise requis. Les niveaux de maîtrise sont les suivants : Opérateur Maîtrise les notions essentielles de la diffraction des rayons X. Est capable d'exécuter des tâches et mesures de routine. Analyste Maîtrise complètement le processus d'analyse. Est capable de définir des routines de mesure dans une configuration définie. Propriétaire du système Maîtrise complètement le processus d'analyse et le système. Est capable de définir des routines de mesure et des configurations. Est capable d'exécuter des tâches de maintenance. Page 1-4 Chapitre 2 Sécurité 2.1 PRÉSENTATION DES ASPECTS DE SÉCURITÉ.......................... 2-3 2.1.1 2.1.2 2.1.3 Personnel autorisé............................................................................................. 2-3 Garantie de sécurité .......................................................................................... 2-3 Alertes et étiquettes .......................................................................................... 2-4 2.2 NORMES DE SÉCURITÉ ............................................................ 2-5 2.3 APPROCHE DE PANALYTICAL ................................................. 2-5 2.4 RESPONSABILITÉS DE L'UTILISATEUR .................................... 2-6 2.4.1 Recommandations en cas d'urgence ................................................................. 2-7 2.5 RISQUES GÉNÉRAUX ............................................................... 2-8 2.5.1 2.5.2 2.5.3 2.5.4 2.5.5 2.5.6 2.5.7 Rayonnement ionisant ...................................................................................... 2-8 Matières toxiques.............................................................................................. 2-8 Matériaux inflammables ................................................................................. 2-11 Surface chaude................................................................................................ 2-12 Surface froide ................................................................................................. 2-12 Courant de fuite à la terre ............................................................................... 2-12 Azote liquide................................................................................................... 2-12 2.6 MESURES DE SÉCURITÉ......................................................... 2-13 2.6.1 2.6.2 2.6.3 2.6.4 2.6.5 2.6.6 Clé de sécurité haute tension .......................................................................... 2-13 Bouton d'arrêt d'urgence ................................................................................. 2-13 Témoins X-RAYS ON (RAYONS X ACTIVÉS).......................................... 2-13 Circuits indépendants à double sécurité ......................................................... 2-13 Xsafe ............................................................................................................... 2-13 Système de sécurité de mouvement................................................................ 2-14 2.7 UTILISATION SANS RISQUE DE L'INSTRUMENT................... 2-14 2.7.1 Alertes et risques ............................................................................................ 2-15 Page 2-1 X'Pert³ Powder Guide d'utilisation Page 2-2 Chapitre 2. Sécurité 2.1 PRÉSENTATION DES ASPECTS DE SÉCURITÉ Merci de lire ce chapitre avant toute utilisation de l'instrument. Ce chapitre est conçu pour vous aider à entretenir et utiliser l'instrument analytique à rayons X en conformité avec des normes de sécurité très strictes. Elles indiquent les mesures à prendre pour une utilisation de l'instrument en toute sécurité et pour éviter tout accident. Il est par conséquent essentiel que vous preniez connaissance de ces informations pour vous familiariser avec les différentes notions de sécurité concernant le système PANalytical. Les instruments PANalytical sont parfaitement sûrs s'ils ont été correctement installés et s'ils sont utilisés conformément aux instructions fournies dans le présent Guide d'utilisation. En cas de conflit entre les consignes de sécurité contenues dans ce chapitre et les réglementations locales (régionales ou nationales), respectez les réglementations locales. 2.1.1 Personnel autorisé REMARQUE: Personnel autorisé = personnel formé, compétent et agréé par la société PANalytical à réaliser des opérations de maintenance jusqu'à un certain niveau et pour une gamme de produits donnée. Les procédures expliquées dans ce Guide d'utilisation peuvent être réalisées par l'utilisateur. En revanche, les procédures d'installation, de maintenance et de réparation de l'instrument qui ne sont pas stipulées dans le présent Guide doivent exclusivement être effectuées par le « personnel autorisé ». Toute opération de réparation, d'ajustement ou d'alignement au niveau d'une partie quelconque de l'instrument doit être exécutée conformément aux réglementations locales en vigueur. 2.1.2 Garantie de sécurité La garantie de sécurité PANalytical s'applique à la livraison de tout système PANalytical. La couverture est valable tout au long du cycle de vie de l'instrument, à condition qu'il soit entretenu et réparé par des techniciens PANalytical. AVERTISSEMENT RISQUES GÉNÉRAUX AUCUN CHANGEMENT NI AJOUT NE PEUT ÊTRE EFFECTUÉ SUR LE SYSTÈME. Page 2-3 X'Pert³ Powder Guide d'utilisation 2.1.3 Alertes et étiquettes Vous trouverez dans le présent Guide d'utilisation des messages spécifiques d'avertissement et destinés à attirer votre attention lorsque ce sera nécessaire. En outre, des étiquettes d'alertes comportant les symboles appropriés sont apposées sur l'appareil. Veillez à respecter scrupuleusement toutes les instructions et messages d'avertissement indiqués par le biais d'étiquettes apposées sur les différentes parties de l'instrument. Les indications relatives à la sécurité du personnel ou de l'équipement apparaissent de la manière suivante : DANGER INDIQUE UNE SITUATION TRÈS DANGEREUSE QUI, SI ELLE N'EST PAS ÉVITÉE, PEUT ENTRAÎNER LA MORT OU DES BLESSURES TRÈS GRAVES. (LE SYMBOLE UTILISÉ EST FONCTION DE CHAQUE SITUATION.) AVERTISSEMENT SITUATION DANGEREUSE SUSCEPTIBLE D'ENTRAÎNER DES BLESSURES GRAVES. (LE SYMBOLE UTILISÉ EST FONCTION DE CHAQUE SITUATION.) Attention Situation risquant d'endommager l'équipement ou de blesser légèrement l'utilisateur. (Le symbole utilisé est fonction de chaque situation.) REMARQUE: Indique des informations pertinentes pour aider l'utilisateur à comprendre et à régler l'équipement. Page 2-4 Chapitre 2. Sécurité 2.2 NORMES DE SÉCURITÉ PANalytical fournit une déclaration de conformité avec chacun de ses instruments. Ce document est une attestation de PANalytical déclarant que les obligations relatives à l'instrument livré ont été remplies. Le client doit conserver ce document avec l'instrument tout au long de son cycle de vie. Un autre document important destiné aux utilisateurs d'instruments analytiques à rayons X est également livré avec chaque système. Il s'agit de la déclaration de sécurité des rayons X. L'équipement est conforme aux dispositions de la directive relative aux machines 2006/42/CE, de la directive CEM 2004/108/CE et de la réglementation en vigueur en termes de sécurité des rayons X. Reportez-vous aux normes, documents normatifs et directives applicables cités dans la déclaration de conformité et dans la déclaration de sécurité des rayons X de l'instrument. 2.3 APPROCHE DE PANALYTICAL PANalytical fabrique et fournit des instruments analytiques à rayons X respectant les réglementations internationales concernant ses produits. Cette approche permet d'obtenir les résultats suivants : La spécification du niveau de rayonnement le plus bas au monde : inférieure à 1 µSv/h à une distance de 10 cm de la surface externe de l'instrument. Le calcul et l'évaluation des risques en termes d'utilisation de l'instrument indiquent que la dose absorbée est conforme au niveau défini par la Commission internationale de protection radiologique pour le public (ICRP), à savoir 1 mSv/an. Une évaluation d'ensemble des risques concernant la sécurité de l'instrument. La conception et la production de l'instrument, ainsi que la documentation afférente, sont certifiées par des organismes agréés nommés PTB et/ou CSA. Reportez-vous à la déclaration de conformité et à la déclaration de sécurité des rayons X pour plus d'informations. La politique environnementale de PANalytical s'applique à l'ensemble de l'entreprise. Elle inclut les mesures suivantes : a. Des informations sur les aspects environnementaux des produits tiers sont collectées auprès des fournisseurs. b. Des mesures sont prises dès la conception pour réduire la consommation d'énergie, la quantité de matériaux d'emballage et le poids. c. Des informations environnementales sont fournies avec l'instrument pour informer le personnel de service et les clients (personnes utilisant le système). Page 2-5 X'Pert³ Powder Guide d'utilisation Lors d'un fonctionnement normal, le niveau sonore généré par l'instrument est conforme aux dispositions de la directive relative aux machines. Les mesures de conception de l'instrument garantissent la sécurité en ce qui concerne les pièces mobiles (consignes préventives et étiquettes d'avertissement apposées sur l'instrument et figurant dans les manuels). Ces processus sont garantis par des normes d'entreprises telles qu'ISO 9001, ISO 4001 et la certification CSA, et des inspections et des audits de la part de l'organisme en charge de la sécurité des rayonnements. 2.4 RESPONSABILITÉS DE L'UTILISATEUR Dans cette section, les responsabilités de l'utilisateur sont répertoriées afin de maintenir l'instrument à son niveau de sécurité. 1. L'utilisateur doit s'assurer que l'instrument est correctement installé. Son site doit répondre aux caractéristiques techniques décrites dans les informations de pré-installation et d'installation. Il doit également être conforme aux exigences en vigueur en termes de sécurité. En résumé : a. une mise à la terre adéquate doit être disponible ; b. le sol doit pouvoir supporter l'instrument. 2. L'installation et la maintenance doivent être effectuées par du personnel agréé par PANalytical. 3. Les dispositifs de sécurité ne doivent JAMAIS être désactivés. 4. L'utilisateur doit veiller à ce que les personnes utilisant le système connaissent parfaitement les procédures de sécurité. 5. L'utilisateur doit veiller à ce que le système soit utilisé conformément à la réglementation locale en vigueur en termes de sécurité. 6. Tous les systèmes d'analyse par rayons X doivent être contrôlés régulièrement (évaluation des risques locaux) à l'aide d'un moniteur de rayonnement adéquat. 7. Si l'instrument est laissé sans surveillance dans des conditions de sécurité insuffisantes, retirez la clé HT, débranchez l'alimentation secteur et placez un panneau d'avertissement « NE PAS UTILISER » sur le panneau avant. 8. Le témoin lumineux à sécurité intégrée X-RAYS ON (RAYONS X ACTIVÉS) doit être allumé lorsque l'équipement génère des rayons X. Il doit être clairement visible, quelle que soit votre position dans la zone. 9. Dans certains pays, un témoin lumineux doit être installé à l'extérieur de la salle et le symbole d'avertissement international doit être affiché. 10. Suite à une installation ou à toute intervention de maintenance/réparation, l'utilisateur et le technicien doivent s'assurer du bon fonctionnement des dispositifs de sécurité. Page 2-6 Chapitre 2. Sécurité 11. En cas de dépannage, de contrôle suite à une réparation ou d'assistance en matière d'application, un technicien de maintenance ou un spécialiste d'application PANalytical peut effectuer une session de diagnostic à distance sur l'instrument. Avant de démarrer et d'exécuter une session d'assistance à distance, l'utilisateur doit prendre les précautions nécessaires pour que l'instrument puisse être utilisé en toute sécurité sans assistance locale. 12. Même si l'instrument est conçu et testé pour une sécurité accrue, la maintenance reste primordiale. Des informations sur les opérations de maintenance pouvant être réalisées par l'utilisateur sont fournies dans le présent guide. Toute autre intervention doit être effectuée par un technicien agréé. 2.4.1 Recommandations en cas d'urgence En cas d'urgence ou d'exposition probable au rayonnement d'un instrument analytique à rayons X, procédez comme suit : 1. Mettez l'instrument hors tension et assurez-vous qu'il ne peut pas être mis sous tension de nouveau. 2. Procédez aux premiers soins (curatifs/médicaux) nécessaires. 3. N'essayez en aucun cas de résoudre la panne à l'origine de l'accident/exposition. REMARQUE: En cas d'exposition accidentelle aux rayons X, la dose absorbée est plus difficile à évaluer si la panne a été réparée. 4. Placez un panneau sur l'instrument interdisant toute utilisation ou intervention sur l'instrument. 5. L'incident doit être signalé aux personnes suivantes : Utilisateur Responsable de la sécurité (rayonnement) Représentant PANalytical local REMARQUE: En cas d'accident suite à une exposition aux rayons X et si le niveau de rayonnement est supérieur au niveau prescrit dans les réglementations locales, faites passer un examen médical à la personne concernée. Page 2-7 X'Pert³ Powder Guide d'utilisation 2.5 RISQUES GÉNÉRAUX 2.5.1 Rayonnement ionisant En règle générale, la législation internationale interdit le rayonnement ionisant. Son utilisation est autorisée uniquement si la situation le justifie, en d'autres termes après obtention d'une autorisation spéciale. Les normes applicables incluent la protection contre le rayonnement ionisant. Le principe de base consiste à réduire le taux de rayonnement de l'équipement à la valeur la plus faible qu'il soit raisonnablement possible d'atteindre (principe ALARA). Utilisé conformément aux spécifications, le niveau de rayonnement à une distance de 10 cm de la surface externe de l'instrument est inférieur à 1 µSv/h. AVERTISSEMENT RAYONNEMENT IONISANT LES RAYONS X SONT DANGEREUX. L'INSTRUMENT PRODUIT DES RAYONS X QUI PEUVENT PRÉSENTER UN RISQUE POUR LA SANTÉ SI LES MESURES DE SÉCURITÉ ADÉQUATES NE SONT PAS MISES EN PLACE. IL EST IMPORTANT, POUR ASSURER LA SÉCURITÉ ET L'INTÉGRITÉ DE L'UTILISATEUR, QUE LES RECOMMANDATIONS FORMULÉES DANS LES DIFFÉRENTS MANUELS FOURNIS AVEC L'INSTRUMENT SOIENT SCRUPULEUSEMENT RESPECTÉES. LA RÉGLEMENTATION DE SÉCURITÉ LOCALE DOIT TOUJOURS ÊTRE RESPECTÉE. 2.5.2 Matières toxiques L'instrument peut contenir des matières pouvant être dangereuses pour la santé. Une étiquette signalant les substances dangereuses est apposée à l'arrière de l'instrument (derrière le couvercle) ; voir la Figure 2.1. Certains cristaux d'analyse peuvent contenir des matières toxiques. Les échantillons inconnus peuvent contenir des matières toxiques. Prenez les précautions appropriées lors de la manipulation d'échantillons inconnus. Pour obtenir plus d'informations, reportez-vous aux fiches techniques de sécurité fournies avec l'instrument. Page 2-8 Chapitre 2. Sécurité Figure 2.1 Étiquette signalant les substances dangereuses Page 2-9 X'Pert³ Powder Guide d'utilisation 2.5.2.1 Béryllium Les fenêtres des tubes à rayons X, des détecteurs et de certains filtres bêta sont en béryllium. AVERTISSEMENT MATIÈRE TOXIQUE LE BÉRYLLIUM ET LES COMPOSÉS DE BÉRYLLIUM (L'OXYDE DE BÉRYLLIUM, PAR EXEMPLE) SONT TOXIQUES. • NE TOUCHEZ PAS, N'AVALEZ PAS ET N'INHALEZ PAS DE BÉRYLLIUM. • ÉVITEZ TOUT CONTACT DIRECT DU BÉRYLLIUM SUR LA PEAU. PORTEZ TOUJOURS DES GANTS POUR MANIPULER DES ÉLÉMENTS CONTENANT DU BÉRYLLIUM. • EN CAS DE FUMÉES OU DE POUSSIÈRES DE BÉRYLLIUM, PORTEZ UN MASQUE ET UN VÊTEMENT DE PROTECTION. LA MISE AU REBUT DU BÉRYLLIUM DOIT ÊTRE EFFECTUÉE DANS LE RESPECT DES RÉGLEMENTATIONS LOCALES EN VIGUEUR. POUR PLUS D'INFORMATIONS, REPORTEZ-VOUS AUX CONSIGNES DE SÉCURITÉ DU PRÉSENT DOCUMENT ET À LA FICHE TECHNIQUE DE SÉCURITÉ DU PRODUIT. Page 2-10 Chapitre 2. Sécurité 2.5.2.2 Plomb Le plomb est utilisé à des fins de blindage contre les rayons X. AVERTISSEMENT MATIÈRE TOXIQUE LE PLOMB ET LES COMPOSÉS DE PLOMB (L'OXYDE DE PLOMB, PAR EXEMPLE) SONT TOXIQUES. • NE TOUCHEZ PAS, N'AVALEZ PAS ET N'INHALEZ PAS DE PLOMB. • ÉVITEZ TOUT CONTACT DIRECT DU PLOMB SUR LA PEAU. PORTEZ TOUJOURS DES GANTS POUR MANIPULER DES ÉLÉMENTS CONTENANT DU PLOMB. • EN CAS DE FUMÉES OU DE POUSSIÈRES DE PLOMB, PORTEZ UN MASQUE ET UN VÊTEMENT DE PROTECTION. LA MISE AU REBUT DU PLOMB DOIT ÊTRE EFFECTUÉE DANS LE RESPECT DES RÉGLEMENTATIONS LOCALES EN VIGUEUR. POUR PLUS D'INFORMATIONS, REPORTEZ-VOUS AUX CONSIGNES DE SÉCURITÉ DU PRÉSENT DOCUMENT ET À LA FICHE TECHNIQUE DE SÉCURITÉ DU PRODUIT. 2.5.3 Matériaux inflammables AVERTISSEMENT MATÉRIAUX INFLAMMABLES IL INCOMBE À L'UTILISATEUR FINAL DE SYSTÉMATIQUEMENT TRAITER (LES SUBSTANCES OU MATÉRIAUX UTILISÉS POUR ÉLABORER) SES ÉCHANTILLONS AVEC TOUTE LA DILIGENCE ET LA PRUDENCE REQUISES. PANALYTICAL NE PEUT ÊTRE TENUE RESPONSABLE DE TOUT DOMMAGE RÉSULTANT DE L'USAGE DE SUBSTANCES OU MATÉRIAUX INFLAMMABLES, COMBUSTIBLES, OU DE TOUTE AUTRE MATIÈRE DANGEREUSE, DANS LES ÉCHANTILLONS OU LORS DE LA PRÉPARATION DE CES DERNIERS. Page 2-11 X'Pert³ Powder Guide d'utilisation 2.5.4 Surface chaude Certaines pièces de l'instrument peuvent chauffer pendant son fonctionnement, par exemple l'armoire électronique ou la pompe à vide. Ces pièces sont signalées par une étiquette d'avertissement. Les échantillons peuvent chauffer pendant la mesure. Prenez les précautions appropriées lors de la manipulation d'échantillons ou de porte-échantillons après une mesure. 2.5.5 Surface froide Certaines pièces de l'instrument peuvent devenir extrêmement froides pendant son fonctionnement, par exemple les tuyaux transportant de l'azote liquide. Les surfaces froides sont signalées par une étiquette d'avertissement. Des brûlures graves par le froid peuvent survenir en cas de contact direct de la peau nue avec ces surfaces. Lorsque vous utilisez un appareil avec des surfaces froides, portez toujours des gants cryogéniques. 2.5.6 Courant de fuite à la terre Dans certaines circonstances, le courant de fuite de l'instrument relié en permanence à l'alimentation principale peut dépasser 10 mA. Par conséquent, et selon la réglementation locale (basée sur la probabilité d'une mise à la terre coupée), une mise à la terre supplémentaire (masse) peut être requise sur l'instrument. 2.5.7 Azote liquide L'azote liquide est un liquide non toxique, inerte, incolore et inodore dont la température est extrêmement basse (-196 °C, 77 K). De faibles volumes de liquide se traduisent par des volumes de gaz importants lors de l'évaporation. Ainsi, un volume d'azote liquide se dilate à raison de 700 volumes de gaz environ dans des conditions ambiantes. Il peut par conséquent facilement épuiser le contenu en oxygène de l'air dans un local fermé, pouvant entraîner ainsi une asphyxie. L'azote liquide peut par ailleurs entraîner des brûlures graves par le froid en cas de contact du liquide avec la peau nue ou des tissus fragiles tels que ceux des yeux. Des informations complémentaires sur la manipulation de l'azote liquide sont fournies avec les appareils utilisant cette substance. Lisez attentivement les instructions relatives au fonctionnement et à la sécurité accompagnant ces appareils avant de commencer à les utiliser. Page 2-12 Chapitre 2. Sécurité 2.6 MESURES DE SÉCURITÉ Les sections suivantes définissent plusieurs mesures de sécurité, ainsi que leur application à l'instrument. 2.6.1 Clé de sécurité haute tension Tous les systèmes sont équipés d'une clé HT (haute tension) sur le panneau de commande et d'affichage. La clé HT amovible permet au responsable de la sécurité des rayonnements de contrôler les utilisateurs du système. La clé HT doit être retirée pour éviter toute utilisation non autorisée du système. L'alimentation principale est toutefois fournie pour les autres fonctions. La clé de sécurité HT permet également de réinitialiser le système. 2.6.2 Bouton d'arrêt d'urgence Appuyer sur le bouton d'arrêt d'urgence coupe immédiatement l'alimentation principale de l'instrument. Il doit être utilisé en cas d'urgence (situation à risque). 2.6.3 Témoins X-RAYS ON (RAYONS X ACTIVÉS) Lorsque les témoins X-RAYS ON (RAYONS X ACTIVÉS) sont allumés, l'instrument génère des rayons X. Les témoins X-RAYS ON (RAYONS X ACTIVÉS) font partie du circuit de sécurité. Si l'un d'eux est défectueux, la haute tension ne peut être générée et par conséquent, aucun rayon X ne peut être produit. Le témoin X-RAYS ON (RAYONS X ACTIVÉS) s'allume et l'alimentation haute tension est appliquée au tube à rayons X uniquement si le système détecte que toutes les conditions de sécurité sont réunies. Si un témoin X-RAYS ON (RAYONS X ACTIVÉS) est défectueux, le générateur haute tension est coupé et ne peut pas être mis en marche. 2.6.4 Circuits indépendants à double sécurité Des circuits indépendants à double sécurité sont requis pour garantir le fonctionnement sécurisé de l'instrument. Il est essentiel de contrôler ces circuits régulièrement et de façon adéquate, et de consigner les résultats de ces vérifications vitales pour la sécurité. 2.6.5 Xsafe L'utilisateur est protégé des expositions inopinées aux rayons X par un système de sécurité appelé Xsafe. Le système est muni d'un dispositif électronique qui procède à une vérification constante des divers interrupteurs de l'instrument (il contrôle notamment la fermeture des portes) pour garantir la sécurité de la génération de rayons X. Page 2-13 X'Pert³ Powder Guide d'utilisation Le tube à rayons X d'un instrument requiert une alimentation électrique haute tension. Les circuits de sécurité garantissent l'interruption automatique et immédiate de l'alimentation haute tension et de la génération de rayons X en cas de conditions de sécurité insuffisantes. Un voyant jaune au-dessus de l'ensemble d'obturateur de la gaine du tube s'allume lorsque l'obturateur est ouvert. Si le circuit de sécurité présente un dysfonctionnement au cours d'une utilisation normale, l'ensemble d'obturateur se referme automatiquement. Si la haute tension est désactivée pour quelque raison que ce soit, la vanne d'eau du système de refroidissement se referme automatiquement après 5 secondes. Il est impossible de réactiver la haute tension avant que ces 5 secondes ne se soient écoulées. Pour garantir le fonctionnement correct du système Xsafe, le fonctionnement des interrupteurs de sécurité doit être vérifié au moins une fois par an. Certains interrupteurs de sécurité (par exemple ceux vérifiant que les portes de l'enceinte sont fermées) sont testés automatiquement pendant que l'instrument fonctionne. Cependant, d'autres fonctions de sécurité peuvent n'être utilisées qu'une fois par an. REMARQUE: Le système X'Pert³ Powder ne comporte aucun voyant indiquant l'état du système Xsafe. 2.6.6 Système de sécurité de mouvement L'utilisateur est protégé des dommages causés par les mouvements du goniomètre, des supports et des accessoires par un système de sécurité de mouvement. Le système de sécurité des mouvements est intégré à l'instrument et garantit l'absence de mouvements en cas de portes ouvertes. 2.7 UTILISATION SANS RISQUE DE L'INSTRUMENT Pendant un fonctionnement normal, lorsque tous les capots sont en place, l'opérateur n'est exposé à aucun risque de sécurité. Les sections qui suivent décrivent les risques induits par la manipulation d'échantillons ou le retrait d'un ou de plusieurs capots, lors d'une opération de maintenance, par exemple. Page 2-14 Chapitre 2. Sécurité 2.7.1 Alertes et risques 5. Risque général : couper l'alimentation haute tension avant de déplacer l'instrument 6. Rayonnement ionisant : tube à rayons X Risques généraux : fenêtre endommagée ou brisée 7. Matière toxique : tube à rayons X composé de béryllium Faisceaux de rayons X si alimenté 8. Risque électrique : câble haute tension (non visible) 1. Rayonnement ionisant : témoin X-RAYS ON (RAYONS X ACTIVÉS) 2. Matières toxiques : le détecteur contient du béryllium 3. 4. Figure 2.2 Face avant Page 2-15 X'Pert³ Powder Guide d'utilisation 1. Risque électrique : câble haute tension 2. Risque électrique : générateur haute tension Figure 2.3 Face gauche sans panneau inférieur Page 2-16 Chapitre 2. Sécurité 1. Risque électrique : câble haute tension 2. Matières toxiques : béryllium et plomb 3. Risque électrique : débrancher le système de la source d'alimentation 4. Risque électrique : niveau de tension dangereux Figure 2.4 5. Risque électrique : niveau de tension dangereux 6. Risque électrique : débrancher le système de la source d'alimentation 7. Surface brûlante : armoire électronique Face arrière sans panneau inférieur Page 2-17 X'Pert³ Powder Guide d'utilisation Page 2-18 Chapitre 3 Description du système 3.1 INTRODUCTION ....................................................................... 3-3 3.2 LE CONCEPT PREFIX ................................................................ 3-3 3.3 ENCEINTE X'PERT³ POWDER ................................................... 3-5 3.4 ENCEINTE DU DIFFRACTOMÈTRE ........................................... 3-6 3.4.1 3.4.2 Gaine de tube .................................................................................................... 3-8 Modules PreFIX ............................................................................................. 3-10 3.5 SYSTÈME DE MESURE ET DE CONTRÔLE ............................. 3-11 3.5.1 3.5.2 3.5.3 3.5.4 3.5.5 3.5.6 Témoins X-RAYS ON (RAYONS X ACTIVÉS).......................................... 3-13 Bouton d'arrêt d'urgence ................................................................................. 3-14 Panneau de commande et d'affichage............................................................. 3-15 Générateur haute tension ................................................................................ 3-17 Système de refroidissement ............................................................................ 3-18 Air comprimé.................................................................................................. 3-18 3.6 ACCESSOIRES ........................................................................ 3-19 Page 3-1 X'Pert³ Powder Guide d'utilisation Page 3-2 Chapitre 3. Description du système 3.1 INTRODUCTION L'instrument X'Pert³ Powder se compose des éléments suivants : l'enceinte X'Pert³ Powder qui est l'environnement de fonctionnement du système. Elle se compose de deux parties principales : l'enceinte du diffractomètre et le système de mesure et de contrôle ; le goniomètre, qui constitue le noyau du diffractomètre ; un tube à rayons X monté sur le goniomètre dans une gaine de tube ; les modules optiques pour faisceaux de rayons X incidents et diffractés. Ces modules peuvent être installés en position PreFIX sur les bras du goniomètre ; un support d'échantillon, sur lequel est placé l'échantillon afin de mesurer ses caractéristiques. un détecteur pour mesurer l'intensité du faisceau de rayons X diffracté. L'ensemble de ces éléments fait l'objet d'une description détaillée dans les sections suivantes et dans le Manuel de référence X'Pert³ Powder, fourni avec Data Collector. 3.2 LE CONCEPT PREFIX La conception d'un grand nombre des accessoires optiques et de manipulation d'échantillons disponibles pour X'Pert³ Powder est compatible avec le concept PreFIX. PreFIX est l'abréviation de : « Pre-aligned Fast Interchangeable X-ray modules » (Modules à rayons X interchangeables rapides et préalignés). Le principe de base du concept PreFIX est que le seul élément nécessitant un réglage est la hauteur du tube à rayons X. Une fois le tube à rayons X correctement positionné par rapport au plan de diffraction, aucun autre alignement supplémentaire du système n'est requis. Les modules et accessoires PreFIX sont alignés en usine. De ce fait, ils peuvent être démontés puis remontés sur le système sans que cela ne nécessite un alignement du système par l'utilisateur. Il est ainsi possible de reconfigurer le système en le faisant passer d'une configuration spécifique à une application vers une autre configuration en l'espace de quelques minutes. REMARQUE: L'alignement des modules et accessoires PreFIX est spécifié pour un goniomètre. Lorsqu'un module PreFIX est aligné en usine sur un goniomètre, vous ne pouvez pas utiliser cet alignement sur un autre goniomètre. Page 3-3 X'Pert³ Powder Guide d'utilisation Le concept PreFIX permet de réaliser les procédures suivantes : Rotation du tube à rayons X entre les positions de focalisation (linéaire et ponctuelle). Lorsque le tube à rayons X passe à la position de focalisation linéaire ou lorsqu'il est utilisé en combinaison avec un miroir à rayons X ou un monochromateur hybride, vérifiez toujours la hauteur du tube à rayons X. La procédure de modification de la position de focalisation du tube à rayons X est décrite à la Section 4.5. La procédure d'alignement de la hauteur du tube à rayons X est décrite à la Section 4.6. Installation des modules optiques à faisceau incident sur la position PreFIX prévue à cet effet et verrouillage des modules. La procédure d'installation des modules PreFIX à faisceau incident est décrite à la Section 4.7. Installation des supports d'échantillon sur l'interface de support PreFIX du goniomètre. La procédure de modification de la position des supports d'échantillon est décrite à la Section 4.8. Installation des modules optiques de faisceau diffracté sur le bras 2thêta du goniomètre. Si une seconde position PreFIX de faisceau diffracté est disponible sur le bras 2thêta, deux modules différents peuvent être utilisés sur la trajectoire du faisceau diffracté au sein de la même configuration. La procédure d'installation des modules PreFIX à faisceau incident est décrite à la Section 4.7. Insertion de détecteurs ponctuels ou de détecteurs linéaires/matriciels montés sur une interface 0D dans l'interface du détecteur sur les modules de faisceau diffracté. Du fait que les détecteurs X'Celerator et PIXcel sont montés sur les interfaces PreFIX, ils peuvent être installés directement sur la position PreFIX de faisceau diffracté. Installation des passeurs d'échantillon utilisés par le système X'Pert³ Powder pour le chargement automatique d'échantillons sur le porte-échantillon tournant et le déchargement depuis ce dernier. Les passeurs d'échantillon sont montés par interface PreFIX sur le socle de l'enceinte X'Pert³ Powder. Lorsqu'ils ne sont pas utilisés, ils peuvent être retirés de leur position à l'avant du goniomètre. Quand le passeur d'échantillon est replacé à sa position PreFIX à l'avant du goniomètre, aucun alignement supplémentaire n'est nécessaire. Installation des dispositifs anti-diffusion sur l'optique. Page 3-4 Chapitre 3. Description du système 3.3 ENCEINTE X'PERT³ POWDER L'enceinte X'Pert³ Powder constitue l'environnement de fonctionnement d'un système de diffraction des rayons X X'Pert³ Powder standard. L'enceinte X'Pert³ Powder se compose de deux parties principales : 1. La partie supérieure est constituée par l'enceinte du diffractomètre ; voir la Section 3.4. La partie inférieure est constituée par le système de mesure et de contrôle ; voir la Section 3.5. Système de mesure et de contrôle 2. Enceinte du diffractomètre Figure 3.1 Composants de l'enceinte X'Pert³ Powder Page 3-5 X'Pert³ Powder Guide d'utilisation 3.4 1. 2. 3. ENCEINTE DU DIFFRACTOMÈTRE Goniomètre Module optique à faisceau diffracté Voyant Motion safety (Sécurité de mouvement) (non visible) Figure 3.2 4. 5. 6. 7. Détecteur Support d'échantillon Module optique à faisceau incident Gaine du tube avec tube à rayons X Composants de l'enceinte du diffractomètre L'enceinte du diffractomètre renferme un diffractomètre X'Pert³ Powder. Cette enceinte est en acier. Une illustration, avec les portes ouvertes, est présentée à la Figure 3.2. Il est possible d'accéder à la partie interne de l'enceinte via deux portes intégralement interverrouillées, à l'avant de l'enceinte X'Pert³ Powder. Les vitres des portes avant sont constituées de verre plombé dont l'absorption des rayons X équivaut à 1 mm de plomb. Le goniomètre constitue le noyau du diffractomètre. Pour obtenir des informations sur les plates-formes du goniomètre X'Pert³ Powder, reportez-vous au Manuel de référence X'Pert³ Powder. Page 3-6 Chapitre 3. Description du système AVERTISSEMENT RISQUES GÉNÉRAUX SI L'UNE DES DEUX VITRES EST BRISÉE : 1. METTEZ IMMÉDIATEMENT L'INSTRUMENT HORS TENSION. 2. RETIREZ LA CLÉ HT. 3. PRENEZ CONTACT AVEC L'ENTREPRISE DE SERVICES PANALYTICAL LOCALE. Il est également possible d'accéder à la partie interne de l'enceinte via deux portes à charnières, à l'arrière de l'enceinte X'Pert³ Powder. Afin de prévenir les accidents, toutes les portes sont équipées de verrous magnétiques. Par mesure de sécurité, vous ne pouvez pas ouvrir l'obturateur du tube à rayons X si les portes de l'enceinte ne sont pas correctement fermées. D'autre part, vous ne pouvez pas ouvrir les portes lorsque l'obturateur est ouvert, lorsqu'un bras du goniomètre est en mouvement ou lorsque l'instrument est en cours d'initialisation. Le système est construit en conformité avec les normes de sécurité relatives aux rayons X les plus strictes : le débit de dose est inférieur à 1 µSv/h à une distance de 10 cm de la surface externe de l'enceinte du diffractomètre. Deux lumières sont installées dans l'enceinte du diffractomètre. Elles peuvent être allumées ou éteintes à l'aide du bouton Light (Éclairage) du panneau de commande et d'affichage. Le voyant de sécurité de mouvement se trouve sur la partie droite de l'enceinte du diffractomètre. Le voyant Motion safety (Sécurité de mouvement) s'allume lorsque le système de sécurité de mouvement est activé. La procédure de réinitialisation du système de sécurité du mouvement est décrite à la Section 7.2.3. Page 3-7 X'Pert³ Powder Guide d'utilisation Figure 3.3 3.4.1 Voyant Motion safety (Sécurité de mouvement) Gaine de tube La gaine de tube fournie avec l'instrument X'Pert³ Powder est spécifiquement conçue pour le tube XRD Empyrean. La gaine de tube est installée sur le bras du faisceau incident du goniomètre. La plage de réglage de la hauteur du tube à rayons X est de 6 mm. Le témoin sur la gaine du tube est allumé lorsque l'obturateur est ouvert. Un ensemble d'obturateur est installé sur la gaine de tube. L'obturateur de la gaine de tube peut s'ouvrir et se fermer à l'aide de Data Collector. Si le circuit de sécurité de rayonnement X présente un dysfonctionnement au cours d'une utilisation normale, l'obturateur se ferme automatiquement. En outre, si le circuit de sécurité haute tension présente un dysfonctionnement au cours d'une utilisation normale, l'obturateur se ferme automatiquement et le générateur haute tension s'arrête automatiquement. La procédure d'installation et de retrait du tube à rayons X dans la gaine de tube est décrite à la Section 4.4. La procédure de modification de la position de focalisation du tube à rayons X est décrite à la Section 4.5. Page 3-8 Chapitre 3. Description du système Figure 3.4 Gaine de tube Page 3-9 X'Pert³ Powder Guide d'utilisation 3.4.2 Modules PreFIX Les modules PreFIX sont utilisés dans les trajectoires des faisceaux incident et diffracté et comme accessoires de support. Ils se composent de deux parties principales : un dispositif de positionnement et de blocage de précision (bloc en T) et le module PreFIX proprement dit. Reportez-vous à la Figure 3.5. 1. 2. 3. Module PreFIX Bloc en T Goupille de blocage 4. 5. Figure 3.5 Bloc en U Vis de blocage PreFIX Construction du module PreFIX Les blocs en U PreFIX situés sur les bras des faisceaux incident et diffracté et sur la position de montage PreFIX du goniomètre s'adaptent bien aux modules PreFIX. Vous pouvez bloquer les modules PreFIX de façon précise et reproductible au moyen de la vis de blocage spéciale PreFIX. Page 3-10 Chapitre 3. Description du système Le bloc en T et le bloc en U présentent des surfaces de référence polies. Tous les modules PreFIX et accessoires de support sont fournis avec un support en bois qui assure un rangement sûr et pratique. Ce support protège par ailleurs les modules PreFIX des chutes, afin d'éviter tout dommage au niveau de leurs surfaces de référence. 3.4.2.1 Modules PreFIX de faisceau diffracté Les modules PreFIX de faisceau diffracté sont montés sur la position PreFIX du bras 2thêta du goniomètre. Si vous disposez du second support PreFIX de faisceau diffracté (9430 030 96601) sur le bras 2thêta, vous pouvez monter un deuxième module PreFIX de faisceau diffracté, par exemple pour passer automatiquement d'une fente de réception programmable à un détecteur X'Celerator ou PIXcel entre deux mesures. Attention Risques généraux Lorsque vous déplacez le bras 2thêta, veillez à ce qu'un module optique à faisceau diffracté soit toujours monté au niveau de la position PreFIX du bras. Si l'instrument est équipé d'une seconde position PreFIX de faisceau diffracté, nous vous recommandons d'installer un module optique aux deux positions PreFIX lorsque vous déplacez le bras 2thêta. REMARQUE: Certains modules PreFIX de faisceau diffracté ne peuvent être utilisés qu'à une distance spécifique du cœur du goniomètre, par rapport à une position PreFIX spécifique de faisceau diffracté. Si votre système X'Pert³ Powder dispose d'un second support PreFIX de faisceau diffracté (9430 030 96601), cette position spécifique est indiquée dans le formulaire de test d'acceptation usine fourni avec l'instrument. 3.5 SYSTÈME DE MESURE ET DE CONTRÔLE Le système de mesure et de contrôle inclut les sources d'alimentation, l'électronique de mesure et de commande, fondée sur un microprocesseur, ainsi qu'un générateur haute tension de 3 kW. Deux racks de 19 pouces, accessibles à l'avant de l'instrument, sont disponibles pour le montage des appareils de contrôle des chambres à environnement contrôlé. Un panneau de commande et d'affichage est installé à l'avant de la partie inférieure de l'enceinte du diffractomètre. Page 3-11 X'Pert³ Powder Guide d'utilisation Le système de mesure et de contrôle dispose de l'espace nécessaire pour accueillir une pompe à vide. Une connexion à l'arrière de l'enceinte permet d'éliminer en toute sécurité les gaz indésirables à la sortie de la pompe à vide. L'arrière du système de mesure et de contrôle comporte des raccordements pour le circuit d'eau de refroidissement, un connecteur pour un témoin X-RAYS ON (RAYONS X ACTIVÉS) externe et un connecteur pour un bouton d'arrêt d'urgence externe. Le panneau arrière du système de mesure et de contrôle peut être retiré de façon à permettre un accès aisé pour les opérations de réparation et de maintenance. 1. Panneau de commande et d'affichage Figure 3.6 Page 3-12 2. Racks de 19 pouces Composants du système de mesure et de contrôle - Vue avant Chapitre 3. Description du système 1. 2. 3. Connecteurs à air comprimé Raccordements du circuit d'eau de refroidissement Sources d'alimentation Figure 3.7 3.5.1 4. 5. Bouton de réinitialisation Msafe Électronique de mesure et de contrôle Composants du système de mesure et de contrôle - Vue arrière Témoins X-RAYS ON (RAYONS X ACTIVÉS) Le témoin X-RAYS ON (RAYONS X ACTIVÉS), situé sur le dessus de l'enceinte, et un supplémentaire placé sur le panneau de commande et d'affichage fournissent un avertissement visuel lorsque la haute tension est appliquée au tube à rayons X. Ces témoins sont à sécurité intégrée et font partie du circuit de sécurité. De ce fait, si l'un d'eux est défectueux, la haute tension ne peut être appliquée à l'instrument. La procédure de remplacement du témoin X-RAYS ON (RAYONS X ACTIVÉS) est décrite à la Section 6.11. Figure 3.8 Voyant Rayons X activés sur le dessus de l'enceinte Page 3-13 X'Pert³ Powder Guide d'utilisation 3.5.2 Bouton d'arrêt d'urgence Lorsque vous appuyez sur le bouton d'arrêt d'urgence, l'alimentation électrique de l'instrument est immédiatement désactivée. Tous les éléments tiers connectés sont également désactivés. En cas d'urgence ou de situation à risque, appuyez sur ce bouton. Après avoir utilisé le bouton d'arrêt d'urgence, vous devez le déverrouiller avant de pouvoir remettre l'instrument sous tension. Pour cela, tournez ce bouton dans le sens horaire jusqu'à ce qu'il revienne en place. Le bouton d'arrêt d'urgence est raccordé à l'unité d'alimentation dans l'instrument à l'aide d'un câble. Le pied magnétique vous permet de le fixer à l'instrument à l'endroit le plus adapté en fonction de chaque installation. Figure 3.9 Page 3-14 Bouton d'arrêt d'urgence Chapitre 3. Description du système 3.5.3 Panneau de commande et d'affichage Le panneau de commande et d'affichage comprend les interrupteurs permettant d'allumer ou d'éteindre l'instrument, d'activer ou de désactiver la haute tension pour le tube à rayons X et de déverrouiller les portes avant. 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. Bouton Power on (Mise sous tension) Bouton Power off (Arrêt) Bouton Light (Éclairage) Clé de sécurité haute tension Voyant HT (Haute tension) Bouton Unlock doors (Déverrouillage des portes) Voyant Unlock doors (Déverrouillage des portes) Voyant Service mode (Mode maintenance) Voyant Measuring (Mesure) 10. 11. 12. 13. 14. 15. 16. 17. Voyant Shutter open (Obturateur ouvert) Indicateur kV, mA Avertissement relatif aux rayons X Témoin X-RAYS ON (RAYONS X ACTIVÉS) Voyant Angle/intensity (Angle/intensité) Voyant Light (Éclairage) Voyant Power off (Mise hors tension) Voyant Power on (Mise sous tension) Figure 3.10 Panneau de commande et d'affichage Page 3-15 X'Pert³ Powder Guide d'utilisation 3.5.3.1 Bouton Power on (Mise sous tension) et voyant Power on (Mise sous tension) Lorsque vous appuyez sur le bouton Power on (Mise sous tension), l'instrument est mis sous tension. Tous les systèmes de l'instrument, à l'exception de l'alimentation haute tension, sont alors activés. Lorsque l'instrument est activé, les voyants apparaissent comme suit : Le voyant Power on (Mise sous tension) est allumé. Le voyant Power off (Mise hors tension) est éteint. 3.5.3.2 Bouton Power off (Mise hors tension) et voyant Power off (Mise hors tension) Lorsque vous appuyez sur le bouton Power off (Mise hors tension), l'instrument est mis hors tension. L'alimentation haute tension est alors désactivée. Les périphériques et l'éclairage intérieur restent néanmoins activés. Lorsque l'instrument est désactivé, les voyants apparaissent comme suit : Le voyant Power off (Mise hors tension) est allumé. Le voyant Power on (Mise sous tension) est éteint. 3.5.3.3 Bouton Light (Éclairage) et voyant Light (Éclairage) Le bouton Light (Éclairage) permet d'allumer ou d'éteindre l'éclairage intérieur. Lorsque l'éclairage intérieur est allumé, le voyant Light (Éclairage) est allumé. 3.5.3.4 Clé de sécurité haute tension et voyant HT (Haute tension) Lorsque vous tournez la clé de sécurité haute tension dans le sens horaire, le générateur haute tension est activé. Si l'instrument est alimenté et que les boucles de sécurité sont fermées, le générateur haute tension passe automatiquement à 30 kV/10 mA. Lorsque le générateur haute tension est activé, les voyants apparaissent comme suit : Le voyant HT (Haute tension) est allumé. Le témoin X-RAYS ON (RAYONS X ACTIVÉS) du panneau de commande et d'affichage est allumé. Les voyants kV et mA du panneau de commande et d'affichage affichent les paramètres. Les voyants Angle/intensity (Angle/Intensité) indiquent l'intensité de l'angle du faisceau de rayons X en unités par seconde, d'après les mesures effectuées par le détecteur. Vous pouvez utiliser Data Collector pour définir les informations à afficher avec ces voyants. Le témoin X-RAYS ON (RAYONS X ACTIVÉS) sur le dessus de l'enceinte est allumé. Page 3-16 Chapitre 3. Description du système Lorsque vous tournez la clé de sécurité haute tension dans le sens antihoraire, le générateur haute tension s'éteint. La clé de sécurité HT permet également de réinitialiser Xsafe. Reportez-vous à la Section 7.2.2. Si la clé HT est retirée de l'instrument et qu'une condition de sécurité insuffisante est détectée, vous ne pouvez plus activer la haute tension. REMARQUE: La clé HT peut être retirée et conservée en lieu sûr. 3.5.3.5 Bouton Unlock doors (Déverrouillage des portes) et voyant Unlock doors (Déverrouillage des portes) Si les portes avant sont verrouillées et que vous souhaitez les ouvrir, appuyez sur le bouton Unlock doors (Déverrouillage des portes). Ce bouton peut uniquement être utilisé lorsque l'obturateur est fermé avec Data Collector. Ce bouton est inactif lorsque le voyant Measuring (Mesure) est allumé. 3.5.3.6 Voyant Measuring (Mesure) Lorsqu'une mesure est en cours, le voyant Measuring (Mesure) est allumé. 3.5.3.7 Voyant Service mode (Mode maintenance) Lorsque l'instrument est contrôlé par le logiciel de maintenance, le voyant Service mode (Mode maintenance) est allumé. Lorsque l'instrument est en mode maintenance, vous ne pouvez pas effectuer de mesure. 3.5.3.8 Voyant Shutter open (Obturateur ouvert) Lorsque l'obturateur est ouvert avec Data Collector, le voyant Shutter open (Obturateur ouvert) s'allume. 3.5.4 Générateur haute tension Le système de mesure et de contrôle intègre un générateur haute tension très stable. Sa puissance de sortie maximale est de 3 kW, sa haute tension maximale est de 52 kV et le courant maximal à l'anode est de 60 mA. La stabilité de la haute tension et du courant à l'anode est inférieure à 0,01 % par 10 % de variation de la tension du réseau. Le générateur haute tension est contrôlé par Data Collector. Page 3-17 X'Pert³ Powder Guide d'utilisation 3.5.5 Système de refroidissement Le système de refroidissement X'Pert³ Powder utilise de l'eau pour refroidir l'anode du tube à rayons X. Il comprend un débitmètre d'eau et un thermostat (situés à l'intérieur de l'enceinte), ainsi qu'un filtre à eau (à proximité de l'enceinte). Un filtre à eau de remplacement est fourni avec l'instrument. Si le débit d'eau chute en dessous de 3,5 l/min, le générateur haute tension s'éteint. Pour éviter pareille situation, assurez-vous (également lorsque l'autre équipement est hors tension) qu'aucun des orifices d'évacuation d'eau n'est obstrué, et que la pression et le débit d'eau se trouvent toujours dans la plage spécifiée. Une eau à basse température combinée à un taux d'humidité atmosphérique élevé peut provoquer la formation de condensation sur les parties métalliques du circuit de refroidissement et de l'armoire électronique. Cette condensation peut donner naissance à des arcs électriques susceptibles d'endommager le système. Pour réduire le risque de condensation, nous vous recommandons de régler la température de l'eau à un niveau permettant de maintenir les parties métalliques à une température toujours supérieure au point de rosée. L'installation d'un circuit de refroidissement en boucle fermée est un moyen d'y parvenir. 3.5.6 Air comprimé Le système X'Pert³ Powder utilise de l'air comprimé pour ouvrir et fermer les obturateurs pneumatiques de la gaine de tube. L'atténuateur de faisceau pneumatique (en option) utilise également de l'air comprimé. Page 3-18 Chapitre 3. Description du système 3.6 ACCESSOIRES Un large éventail d'accessoires permettant de garantir un fonctionnement et une maintenance sûrs du système de diffraction des rayons X X'Pert³ Powder est disponible. Pour de plus amples informations, reportez-vous au Manuel de référence X'Pert³ Powder. Support du tube Outil d'extraction des filtres Pipette Tube de graisse de silicone Disque de silicium Disque fluorescent Couteau à simple arête Feuilles de cuivre atténuatrices Bouteille d'huile Peau de chamois Ensemble d'outils Ensemble de protection individuel Page 3-19 X'Pert³ Powder Guide d'utilisation Page 3-20 Chapitre 4 Utilisation de l'instrument 4.1 INTRODUCTION ....................................................................... 4-3 4.1.1 Conditions environnementales ......................................................................... 4-3 4.2 MISE SOUS TENSION DE L'INSTRUMENT ............................... 4-4 4.3 MISE HORS TENSION DE L'INSTRUMENT............................... 4-7 4.4 REMPLACEMENT DU TUBE À RAYONS X............................... 4-8 4.4.1 4.4.2 4.4.3 4.4.4 4.4.5 Déballage du tube à rayons X........................................................................... 4-8 Retrait du tube à rayons X de sa gaine ............................................................. 4-9 Entreposage du tube à rayons X ..................................................................... 4-15 Installation du tube à rayons X ....................................................................... 4-15 Réalisation d'un test de fuite des rayons X ..................................................... 4-19 4.5 CHANGEMENT DE LA POSITION DE FOCALISATION DU TUBE À RAYONS X .......................................................... 4-19 4.6 ALIGNEMENT DE LA HAUTEUR DU TUBE À RAYONS X...... 4-22 4.6.1 4.6.2 4.6.3 4.6.4 Vérification approximative de la hauteur du tube à rayons X ........................ 4-23 Réglage approximatif de la hauteur du tube à rayons X................................. 4-25 Vérification de précision de la hauteur du tube à rayons X............................ 4-26 Réglage de précision de la hauteur du tube à rayons X.................................. 4-29 4.7 INSTALLATION DES MODULES PREFIX ................................ 4-30 4.7.1 Identification des intervalles de sécurité ........................................................ 4-31 4.8 CHANGEMENT DU SUPPORT D'ÉCHANTILLON PREFIX ....... 4-31 4.8.1 4.8.2 Retrait et installation d'un support d'échantillon PreFIX................................ 4-32 Installation d'une chambre à environnement contrôlé .................................... 4-34 Page 4-1 X'Pert³ Powder Guide d'utilisation 4.9 DÉPLACEMENT DU PASSEUR D'ÉCHANTILLON....................4-36 4.9.1 4.9.2 Déplacement du passeur d'échantillon vers la position de fonctionnement....4-36 Déplacement du passeur d'échantillon vers la position de rangement............4-38 4.10 INSTALLATION DES DÉTECTEURS .........................................4-39 4.10.1 4.10.2 4.10.3 Installation du détecteur X'Celerator sur l'interface PreFIX...........................4-40 Retrait du détecteur X'Celerator de l'interface PreFIX ...................................4-41 Installation du détecteur X'Celerator sur l'interface PreFIX selon une orientation à 90º .................................................................4-41 Installation du détecteur PIXcel sur l'interface PreFIX ..................................4-42 Retrait du détecteur PIXcel de l'interface PreFIX ..........................................4-44 4.10.4 4.10.5 Page 4-2 Chapitre 4. Utilisation de l'instrument 4.1 INTRODUCTION Le système doit être installé et aligné par un technicien de maintenance PANalytical conformément aux spécifications mentionnées dans le Manuel de préinstallation X'Pert³ Powder et X'Pert³ MRD. Si le déplacement de l'instrument est nécessaire, reportez-vous au Manuel de préinstallation X'Pert³ Powder et X'Pert³ MRD pour connaître les exigences en matière de stockage, d'appareils de verrouillage de transport, de transport et d'installation. En cas de doute, contactez votre représentant PANalytical local. 4.1.1 Conditions environnementales Le diffractomètre X'Pert³ Powder peut être utilisé aussi bien dans un environnement industriel que dans un laboratoire de recherche. Pour garantir un fonctionnement stable de l'instrument X'Pert³ Powder, veillez à l'installer dans un environnement répondant aux conditions suivantes : La température ambiante doit se situer entre +15 ºC et +25 ºC. La variation de température de la pièce doit être inférieure à 1 ºC par demi-heure. Pour les mesures haute résolution, la température ambiante doit s'établir à 22 ºC ±1 ºC. La collecte des données de diffraction nécessite au préalable la stabilisation de la température du système X'Pert³ Powder. Un temps de préchauffe de quatre heures est recommandé. En cas d'utilisation de modules optiques tels que les miroirs à rayons X et les monochromateurs hybrides, nous recommandons un temps de préchauffe de huit heures. Assurez-vous que l'échantillon est à la même température que l'instrument. Nous recommandons pour cela de ranger dans l'enceinte du diffractomètre les échantillons destinés à être prochainement mesurés. Page 4-3 X'Pert³ Powder Guide d'utilisation 4.2 MISE SOUS TENSION DE L'INSTRUMENT REMARQUE: Désactivez la fonction de réinitialisation automatique dans les conditions suivantes : Lorsque vous mesurez des échantillons volumineux ou aux formes inhabituelles susceptibles de heurter les modules optiques pendant l'initialisation. Si un risque de collision existe pendant la réinitialisation entre les modules optiques et l'échantillon ou son support, par exemple si vous utilisez un monocapillaire ou si une fente anti-diffusion du faisceau diffracté est montée sur le détecteur X'Celerator ou PIXcel. Attention Risques généraux Avant de mettre l'instrument sous tension, vérifiez que le goniomètre ne peut pas heurter l'échantillon ou son support pendant la procédure d'initialisation. En présence d'un risque de collision, si la réinitialisation automatique est activée, retirez tout d'abord l'échantillon ou son support, puis les modules optiques avant d'allumer le système. Si la réinitialisation automatique est désactivée, Data Collector vous propose de retirer les composants matériels, le support d'échantillon et l'échantillon lui-même avant que le système ne soit réinitialisé. 1. Ouvrez l'alimentation en eau en procédant comme suit : a. Ouvrez complètement le robinet d'eau de la conduite de retour. b. Ouvrez ensuite complètement le robinet d'eau de la conduite d'alimentation. 2. Mettez l'alimentation d'air comprimé en route. 3. Assurez-vous que la pression de l'air comprimé est comprise entre 0,4 et 0,5 MPa. 4. Branchez l'instrument sur l'alimentation électrique. Le voyant Power off (Mise hors tension) du panneau de commande et d'affichage s'allume. L'éclairage intérieur est allumé. 5. Page 4-4 Assurez-vous que les portes de l'enceinte soient bien fermées. Chapitre 4. Utilisation de l'instrument 6. Appuyez sur le bouton Power on (Mise sous tension) du panneau de commande et d'affichage. Le voyant Power off (Mise hors tension) s'éteint tandis que le voyant Power on (Mise sous tension) s'allume. 7. Tournez la clé HT du panneau de commande et d'affichage dans le sens horaire. Le voyant HT (Haute tension) s'allume, les portes de l'enceinte sont verrouillées et l'instrument commence la procédure d'initialisation. Parallèlement, la haute tension démarre automatiquement, le témoin X-RAYS ON (RAYONS X ACTIVÉS) situé au sommet de l'enceinte s'allume et le générateur haute tension passe à 30 kV/10 mA. REMARQUE: L'instrument peut uniquement s'initialiser lorsque les portes de l'enceinte sont fermées et que la réinitialisation automatique est activée. 8. Si la réinitialisation automatique est activée, passez à l'étape 9. Si la réinitialisation automatique est désactivée, procédez comme suit : a. Démarrez Data Collector. b. Lorsque Data Collector se connecte à l'instrument, le message suivant s'affiche : c. Suivez les instructions recommandées dans le message, puis cliquez sur OK. À ce stade, les portes avant sont verrouillées, et les axes du goniomètre, les axes du support, l'optique automatisée et le support d'échantillon démarrent leur initialisation. d. Au terme de la procédure d'initialisation, Data Collector affiche le message suivant invitant à réinstaller les modules optiques. Page 4-5 X'Pert³ Powder Guide d'utilisation 9. Exécutez l'une des procédures suivantes de rodage (mise en service) du tube à rayons X : a. Si le tube à rayons X est neuf, exécutez une procédure de mise en service normale. b. Si le tube à rayons X a été retiré de l'instrument pendant plus de 100 heures, exécutez une procédure de mise en service normale. c. Si le tube à rayons X est resté dans l'instrument mais est demeuré inactif pendant plus de 100 heures, exécutez une procédure de mise en service rapide. d. Si le tube à rayons X a été retiré de l'instrument mais a été allumé au cours des 100 dernières heures, exécutez une procédure de mise en service rapide. e. Si le tube à rayons X est resté dans l'instrument et a été allumé au cours des 100 dernières heures, la mise en service du tube n'est pas nécessaire. Vous pouvez réaliser la procédure de mise en service du tube à rayons X à l'aide de Data Collector. Pour plus d'informations sur la procédure de mise en service du tube à rayons X, reportez-vous au Manuel d'instructions du tube et à l'Aide de Data Collector. La procédure de mise sous tension du système X'Pert³ Powder est à présent terminée. Vous pouvez maintenant configurer ce dernier pour vos mesures. Vous pouvez monter le tube à rayons X sur la gaine de tube selon deux positions de focalisation : linéaire et ponctuelle. Reportez-vous à la Section 4.5 - Changement de la position de focalisation du tube à rayons X. Si un type de rayonnement différent est nécessaire pour votre application, vous pouvez remplacer le tube à rayons X installé par un autre tube dont le matériau anodique est différent. Reportez-vous à la Section 4.4 - Remplacement du tube à rayons X. En règle générale, le tube à rayons X est aligné mécaniquement. Reportez-vous à la Section 4.6 - Alignement de la hauteur du tube à rayons X. Page 4-6 Chapitre 4. Utilisation de l'instrument 4.3 MISE HORS TENSION DE L'INSTRUMENT Attention Risques généraux Assurez-vous que les échantillons sont correctement installés. Les échantillons et les porte-échantillons non fixés peuvent endommager le système de diffraction. Les poudres qui débordent d'un porte-échantillon peuvent contaminer l'instrument. 1. Éteignez le générateur haute tension depuis Data Collector. Le témoin X-RAYS ON (RAYONS X ACTIVÉS) sur le dessus de l'enceinte s'éteint. REMARQUE: Ne mettez PAS l'instrument hors tension à l'aide du bouton Power off (Mise hors tension) afin de ne pas endommager le tube à rayons X. 2. Tournez la clé de sécurité HT du panneau de commande et d'affichage dans le sens antihoraire. REMARQUE: La clé HT peut être retirée et conservée en lieu sûr. 3. Appuyez sur le bouton Power off (Mise hors tension) du panneau de commande et d'affichage. Le voyant Power on (Mise sous tension) s'éteint tandis que le voyant Power off (Mise hors tension) s'allume. 4. Fermez l'alimentation en eau en procédant comme suit : a. Fermez le robinet d'eau de la conduite d'alimentation. b. Patientez 10 secondes, puis fermez le robinet d'eau de la conduite de retour. 5. Si l'instrument est mis hors tension pendant une période prolongée, vous pouvez également couper l'alimentation électrique et l'alimentation en air comprimé de l'instrument. Page 4-7 X'Pert³ Powder Guide d'utilisation 4.4 REMPLACEMENT DU TUBE À RAYONS X Si une longueur d'onde différente est nécessaire ou si l'intensité en sortie du tube à rayons X devient insuffisante, vous devez remplacer le tube. REMARQUE: Lors de la manipulation du tube à rayons X, veillez à utiliser un équipement de protection individuelle (EPI) ; voir la Section 6.2. La procédure comporte les étapes suivantes : 1. Déballage du tube à rayons X, Section 4.4.1 2. Retrait du tube à rayons X de sa gaine, Section 4.4.2 3. Entreposage du tube à rayons X, Section 4.4.3 4. Installation du tube à rayons X, Section 4.4.4 5. Changement de la position de focalisation du tube à rayons X, Section 4.5 6. Alignement de la hauteur du tube à rayons X, Section 4.6 4.4.1 Déballage du tube à rayons X Lorsque vous sortez un tube à rayons X neuf de son emballage, procédez comme suit : • • Examinez le tube à rayons X afin de détecter tout signe de dommage éventuel. Assurez-vous que les fenêtres en béryllium sont propres et ne présentent aucun dommage ni aucune trace de brûlure. Si l'état du tube à rayons X reçu n'est pas satisfaisant, contactez immédiatement PANalytical. Page 4-8 Chapitre 4. Utilisation de l'instrument 4.4.2 1. 2. 3. 4. Retrait du tube à rayons X de sa gaine Bague de serrage du tube Flexible d'eau (flux entrant) Câble haute tension Fil de terre Figure 4.1 Attention 5. 6. 7. 8. Flexible d'eau (flux sortant) Câble d'identification du tube Vis Torx (4x) Connecteur d'air comprimé (pour obturateur) Tube à rayons X et gaine du tube Risques généraux Prenez soin d'éviter les collisions entre les modules optiques et le support d'échantillon. Si nécessaire, retirez les modules optiques PreFIX avant de bouger les bras du goniomètre. Page 4-9 X'Pert³ Powder Guide d'utilisation 1. Si vous remplacez le tube à rayons X par un autre tube dont le matériau anodique est différent, assurez-vous tout d'abord que le nouveau type de tube est sélectionné dans la page System Settings > Tube Administration (Paramètres du système > Gestion du tube) de Data Collector. 2. Si ce n'est pas le cas, procédez comme suit : a. Vérifiez que la connexion à l'instrument est établie. b. Ouvrez la fenêtre Announce New X-ray Tube (Déclarer un nouveau tube à rayons X). c. Sélectionnez le nouveau tube à rayons X dans le champ Type. d. Saisissez le numéro de série de votre tube à rayons X après « DK ». e. Cliquez sur Introduce (Introduire) pour ajouter votre tube à la liste. Pour de plus amples informations, consultez l'Aide de Data Collector. 3. Vérifiez que la connexion à l'instrument est établie. 4. Cliquez sur le tube à rayons X dans la fenêtre de commande de l'instrument. 5. Accédez à l'onglet Instrument Settings > X-ray (Paramètres de l'instrument > Rayons X). 6. Sélectionnez le nouveau tube à rayons X. 7. Cliquez sur Apply (Appliquer). L'assistant de remplacement du tube à rayons X démarre. 8. Suivez les instructions qui s'affichent à l'écran. 9. Cliquez sur Next (Suivant). Le goniomètre se déplace afin de dégager l'accès au tube à rayons X. 10. Tournez la clé de sécurité HT du panneau de commande et d'affichage dans le sens antihoraire. 11. Fermez l'alimentation en eau en procédant comme suit : a. Fermez le robinet d'eau de la conduite d'alimentation. b. Patientez 10 secondes, puis fermez le robinet d'eau de la conduite de retour. 12. Appuyez sur le bouton Unlock doors (Déverrouillage des portes). 13. Ouvrez les portes avant. 14. Desserrez les attaches de fixation qui maintiennent la bague de serrage du tube. Page 4-10 Chapitre 4. Utilisation de l'instrument Figure 4.2 Desserrage des attaches de fixation 15. Faites glisser la bague de serrage sur les flexibles et les câbles connectés au tube à rayons X. 16. Tenez le tube à rayons X par sa base et tirez-le doucement sur 5 mm environ pour l'extraire de sa gaine. 17. Faites pivoter le tube de 45°, puis sortez-le complètement de sa gaine. AVERTISSEMENT MATIÈRE TOXIQUE LE BÉRYLLIUM EST UNE SUBSTANCE TOXIQUE. VEILLEZ À NE PAS TOUCHER OU INHALER DE BÉRYLLIUM. POUR DE PLUS AMPLES INFORMATIONS, REPORTEZ-VOUS À LA SECTION MATIÈRES TOXIQUES DU CHAPITRE SÉCURITÉ. Page 4-11 X'Pert³ Powder Guide d'utilisation Figure 4.3 Retrait du tube à rayons X de sa gaine 18. Posez le tube à rayons X sur son flanc, sur la base de l'enceinte. 19. Débranchez la fiche d'identification du tube. 20. Placez un morceau d'essuie-tout ou un chiffon sec sous le tube à rayons X afin d'absorber l'eau qui s'en écoule. 21. À l'aide d'une clé de 14 mm, desserrez les raccords des flexibles d'eau et retirez-les du tube à rayons X. REMARQUE: Ne desserrez pas les colliers de serrage qui maintiennent les flexibles aux raccords. Le fait de retirer puis de réinstaller les colliers à plusieurs reprises risque d'endommager les flexibles. Page 4-12 Chapitre 4. Utilisation de l'instrument AVERTISSEMENT RISQUE ÉLECTRIQUE POUR RETIRER EN TOUTE SÉCURITÉ LA FICHE HAUTE TENSION, PROCÉDEZ TOUJOURS COMME SUIT : 1. ASSUREZ-VOUS QUE LE GÉNÉRATEUR HAUTE TENSION EST ÉTEINT. 2. 3. PATIENTEZ AU MINIMUM DEUX MINUTES AVANT DE RETIRER LA FICHE HAUTE TENSION. PLACEZ LES BROCHES QUI SE TROUVENT À L'EXTRÉMITÉ DE LA FICHE HAUTE TENSION CONTRE UN POINT À LA TERRE. SI VOUS NE RESPECTEZ PAS CES PRÉCAUTIONS, UNE TENSION DANGEREUSE PEUT SUBSISTER AU NIVEAU DE LA FICHE. 22. Desserrez les quatre vis Torx situées sur le flanc de la fiche haute tension. 23. Tirez avec précaution la fiche pour l'extraire de la prise haute tension du tube à rayons X. Si nécessaire, vous pouvez insérer les deux longues vis dans les orifices filetés afin de faciliter le retrait de la fiche haute tension du tube. Reportez-vous à la Figure 4.5. REMARQUE: Utilisez les longues vis avec précaution pour éviter d'endommager le filetage des vis. Au besoin, appliquez une goutte d'huile. Page 4-13 X'Pert³ Powder Guide d'utilisation Figure 4.4 Desserrage des vis Torx 24. Examinez la fiche et la prise haute tension afin de détecter tout signe éventuel de dommage causé par des arcs électriques. 25. Placez le tube à rayons X dans un endroit sûr conformément aux réglementations locales. Si le tube est en fin de vie, renvoyez-le à l'usine PANalytical de fabrication de tubes, accompagné du rapport de fin de vie de tube dûment complété. Ce rapport est fourni avec le tube à rayons X. Consultez le Manuel d'instructions du tube XRD Empyrean pour en savoir plus sur les procédures de mise au rebut et de renvoi du tube à rayons X. Page 4-14 Chapitre 4. Utilisation de l'instrument 4.4.3 1. Entreposage du tube à rayons X Si le tube à rayons X doit être remisé, nettoyez la prise haute tension avec de l'alcool en procédant comme suit : REMARQUE: Utilisez de l'alcool isopropylique contenant au minimum 90 % d'alcool. N'utilisez pas de solvants, de lubrifiants ou d'huile pour nettoyer la prise haute tension. a. Portez des gants en caoutchouc. b. Imbibez d'alcool une lingette en papier ou un chiffon non pelucheux. c. Éliminez tout résidu de graisse de la surface externe de la prise haute tension. d. Prenez une lingette ou un chiffon propre, puis roulez-le de manière à obtenir une boule faisant à peu près la taille de la prise haute tension. e. Imbibez cette boule d'alcool. f. Introduisez la boule ainsi obtenue dans l'ouverture de la prise haute tension, puis faites-la glisser le long de la paroi de façon à nettoyer l'intérieur de la prise. g. À l'aide d'une nouvelle boule propre et sèche, éliminez toutes les traces résiduelles d'alcool de la prise haute tension. 2. Avant de remiser le tube à rayons X, évacuez toute l'eau présente dans le tube. Le dispositif de refroidissement du tube à rayons X doit être parfaitement sec. Si nécessaire, utilisez un sèche-cheveux réglé sur une pression maximale de 1 atmosphère. 3. Couvrez les raccordements d'eau du tube à rayons X à l'aide des caches en plastique fournis avec le tube. 4. Placez le tube dans un conteneur propre (le conditionnement standard, par exemple), puis entreposez le tout dans un environnement propre. 5. Veillez à ce que la température du lieu d'entreposage reste dans la plage comprise entre -40 °C et +70 °C. 4.4.4 Installation du tube à rayons X Avant d'installer le tube à rayons X, lisez ces instructions. • • N'appliquez jamais de force excessive. • Fixez solidement les raccords mécaniques du tube à rayons X, tout en veillant à ne pas les serrer de façon excessive afin de ne pas endommager le tube à rayons X ou sa gaine. Lorsque vous insérez le tube à rayons X dans la gaine, veillez à ne pas endommager les fenêtres en béryllium. Page 4-15 X'Pert³ Powder Guide d'utilisation 1. Nettoyez la fiche haute tension avec de l'alcool en procédant comme suit : REMARQUE: Utilisez de l'alcool isopropylique contenant au minimum 90 % d'alcool. N'utilisez pas de solvants, de lubrifiants ou d'huile pour nettoyer la prise haute tension. a. Imbibez d'alcool une lingette en papier ou un chiffon non pelucheux. b. Éliminez tout résidu de graisse au niveau du flanc, de l'isolant en caoutchouc et des pièces métalliques à l'extrémité de la fiche haute tension. REMARQUE: Veillez à ne laisser aucune trace de graisse entre l'isolant en caoutchouc et les pièces métalliques. 1. 2. Isolant en caoutchouc Pièces métalliques 3. Trou de vis fileté Figure 4.5 Fiche haute tension 2. Graissez la fiche haute tension comme suit : a. Portez des gants en caoutchouc. b. Appliquez une petite quantité de graisse de silicone sur l'isolant en caoutchouc de la fiche haute tension. Un tube de graisse de silicone est fourni avec l'instrument. REMARQUE: Appliquez une couche fine et uniforme de graisse, en veillant à ne pas trop en mettre. c. Avec le doigt, appliquez une couche fine et uniforme de graisse sur l'isolant en caoutchouc. REMARQUE: Ne graissez pas les pièces métalliques. d. Veillez à bien recouvrir l'intégralité de l'isolant en caoutchouc, en ne laissant aucune zone sans graisse. Page 4-16 Chapitre 4. Utilisation de l'instrument 3. Retirez les caches en plastique du nouveau tube à rayons X. 4. Utilisez un chiffon propre pour dépoussiérer le tube à rayons X. Ne retirez PAS les traces de corrosion présentes sur la fenêtre en béryllium. 5. Examinez, à l'aide d'une lampe-torche, la prise haute tension. Si vous détectez des particules de poussière dans la prise, ôtez-les avec les doigts. REMARQUE: Veillez à porter un gant propre lors de l'élimination des particules de poussière. 1. 2. 6. Branchez la fiche haute tension dans la prise haute tension. 7. Assurez-vous que les trous sont alignés avec les trois connexions situées à la base du tube à rayons X. 8. Serrez les vis Torx du câble haute tension comme suit : a. Installez l'une des deux longues vis et serrez-la. b. Installez l'autre longue vis dans l'orifice opposé et serrez-la. c. Installez les deux vis courtes dans les trous de vis restants et serrez-les. Vis Torx (4x) Connecteur d'entrée du flexible d'eau Figure 4.6 9. 3. Prise d'identification du tube Base du tube à rayons X avec câble haute tension Raccordez les flexibles d'eau en procédant comme suit (voir la Figure 4.6) : a. Raccordez le flexible d'arrivée au connecteur IN (le connecteur le plus proche du support de l'interrupteur de sécurité en laiton). b. Raccordez le flexible de sortie au connecteur OUT. Page 4-17 X'Pert³ Powder Guide d'utilisation 10. Branchez la fiche d'identification du tube (voir la Figure 4.6). 11. Insérez avec précaution le tube à rayons X dans sa gaine. Les broches présentes sur le côté du tube devraient s'introduire dans les logements de la gaine prévus à cet effet. 12. Assurez-vous que le tube à rayons X se trouve dans la position de focalisation voulue (linéaire ou ponctuelle). Un repère sur le corps du tube permet d'identifier cette position. Si nécessaire, modifiez la position de focalisation du tube à rayons X ; voir la Section 4.5. 13. Faites glisser la bague de serrage sur les flexibles et fixez-la à l'aide des deux attaches. Cette opération n'est réalisable que si la bague de serrage du tube se trouve dans la position voulue. Si la bague est orientée dans le sens opposé (180°), vous ne pouvez pas atteindre les broches de fixation des attaches. 14. Ouvrez l'alimentation en eau en procédant comme suit : a. Ouvrez complètement le robinet d'eau de la conduite de retour. b. Ouvrez ensuite complètement le robinet d'eau de la conduite d'alimentation. 15. Vérifiez l'absence de fuites au niveau des raccordements d'eau. 16. Fermez les portes de l'enceinte. 17. Dans l'assistant de remplacement du tube à rayons X, qui s'est lancé lors du retrait du tube, cliquez sur Next (Suivant). 18. Tournez la clé de sécurité HT du panneau de commande et d'affichage dans le sens horaire et patientez jusqu'à ce que le générateur haute tension atteigne 30 kV et 10 mA. 19. Cliquez sur Next (Suivant). 20. Vérifiez le débit d'eau avec Data Collector. Assurez-vous que le débit d'eau s'inscrit entre 3,5 et 5 l/min. 21. Cliquez sur Finish (Terminer). 22. Si nécessaire, effectuez une procédure de mise en service du tube depuis Data Collector : System Maintenance > Tube Breeding (Maintenance du système > Rodage du tube). 23. Exécutez un test de fuite des rayons X (opération non obligatoire mais recommandée) ; voir la Section 4.4.5. 24. Alignez la hauteur du tube à rayons X ; voir la Section 4.6. Page 4-18 Chapitre 4. Utilisation de l'instrument 4.4.5 Réalisation d'un test de fuite des rayons X Dans la Section 2.3 - Approche de PANalytical, il est mentionné que PANalytical fournit des instruments conformes aux réglementations internationales les plus strictes en matière de rayonnement ionisant, à savoir moins de 1 µSv/h à une distance de 10 cm de la surface externe de l'instrument. Chaque instrument est soumis à un test de fuite des rayons X et le niveau de rayonnement X est mesuré avant expédition et lors de l'installation. Nos instruments présentent une sécurité intrinsèque lorsqu'ils sont utilisés et entretenus correctement. Toutefois, et même si les réglementations locales ne l'exigent pas, PANalytical recommande d'effectuer un test de fuite des rayons X régulièrement au niveau de l'instrument. Cette étape est particulièrement importante après le remplacement du tube à rayons X ou si l'instrument n'est pas entretenu régulièrement. 4.5 CHANGEMENT DE LA POSITION DE FOCALISATION DU TUBE À RAYONS X REMARQUE: Lors de la manipulation du tube à rayons X, veillez à utiliser un équipement de protection individuelle (EPI) ; voir la Section 6.2. Le point de focalisation du tube à rayons X est identifiable en observant la position du tube dans sa gaine ; voir la Figure 4.7 (focalisation linéaire) et la Figure 4.8 (focalisation ponctuelle). Figure 4.7 Position de focalisation linéaire Figure 4.8 Position de focalisation ponctuelle Page 4-19 X'Pert³ Powder Guide d'utilisation Pour passer de la focalisation linéaire à ponctuelle et vice versa, vous devez faire pivoter le tube à rayons X de 90° dans sa gaine en procédant comme suit : Attention Risques généraux Prenez soin d'éviter les collisions entre les modules optiques et le support d'échantillon. Si nécessaire, retirez les modules optiques PreFIX avant de bouger les bras du goniomètre. 1. Démarrez Data Collector. 2. Vérifiez que la connexion à l'instrument est établie. 3. Cliquez sur le tube à rayons X dans la fenêtre de commande de l'instrument. 4. Accédez à l'onglet Instrument Settings > X-ray (Paramètres de l'instrument > Rayons X). 5. Sélectionnez le nouveau tube à rayons X. 6. Cliquez sur Apply (Appliquer). L'assistant de remplacement du tube à rayons X démarre. Le goniomètre se déplace afin de dégager l'accès au tube à rayons X. 7. Suivez les instructions qui s'affichent à l'écran. 8. Cliquez sur Next (Suivant). 9. Tournez la clé de sécurité HT du panneau de commande et d'affichage dans le sens antihoraire. 10. Appuyez sur le bouton Unlock doors (Déverrouillage des portes). 11. Ouvrez les portes avant. 12. Desserrez les attaches de fixation qui maintiennent la bague de serrage du tube. Reportez-vous à la Figure 4.2. 13. Faites glisser la bague de serrage sur les flexibles et les câbles connectés au tube à rayons X. 14. Tenez le tube à rayons X par sa base et tirez-le doucement sur 5 mm environ pour l'extraire de sa gaine. Page 4-20 Chapitre 4. Utilisation de l'instrument Figure 4.9 Tube à rayons X retiré 15. Faites ensuite pivoter le tube à rayons X dans la position de focalisation voulue. 16. Replacez avec précaution le tube à rayons X dans sa gaine. 17. Faites glisser la bague de serrage sur les flexibles et fixez-la à l'aide des deux attaches. Cette opération n'est réalisable que si la bague de serrage du tube se trouve dans la position voulue. Si la bague est orientée dans le sens opposé (180°), vous ne pouvez pas atteindre les broches de fixation des attaches. 18. Fermez les portes avant. Figure 4.10 Tube à rayons X en place Page 4-21 X'Pert³ Powder Guide d'utilisation 19. Dans l'assistant de remplacement du tube à rayons X, cliquez sur Next (Suivant). 20. Tournez la clé de sécurité HT du panneau de commande et d'affichage dans le sens horaire et patientez jusqu'à ce que le générateur haute tension atteigne 30 kV et 10 mA. 21. Cliquez sur Next (Suivant). 22. Si le générateur ne se lance pas, vérifiez que la fiche d'identification du tube est bien en place et que les portes de l'enceinte sont fermées. 23. Cliquez sur Finish (Terminer). 24. Si vous avez fait pivoter le tube de la position de focalisation ponctuelle à la position linéaire, il est recommandé d'aligner la hauteur du tube à rayons X ; voir la Section 4.6. 4.6 ALIGNEMENT DE LA HAUTEUR DU TUBE À RAYONS X L'alignement de la hauteur du tube à rayons X est la seule tâche d'alignement à réaliser par l'utilisateur. Dans la plupart des cas, l'alignement reste correct. Cela signifie que le faisceau de rayons X traverse symétriquement les axes du goniomètre. Nous vous recommandons toutefois de vérifier que l'alignement de la hauteur du tube à rayons X est correct, en particulier à la suite des procédures suivantes : Vous avez installé un tube à rayons X neuf. Vous avez remplacé le tube à rayons X. Vous avez fait passer le tube à rayons X de la position de focalisation ponctuelle à la position de focalisation linéaire. Pour vérifier et ajuster l'alignement de la hauteur du tube à rayons X, procédez comme suit : 1. Réalisez une vérification approximative de la hauteur du tube à rayons X ; voir la Section 4.6.1. 2. Réalisez un réglage approximatif de la hauteur du tube à rayons X ; voir la Section 4.6.2. 3. Réalisez une vérification de précision de la hauteur du tube à rayons X ; voir la Section 4.6.3. 4. Réalisez un réglage de précision de la hauteur du tube à rayons X ; voir la Section 4.6.4. Page 4-22 Chapitre 4. Utilisation de l'instrument Généralement, seules les procédures de vérification et de réglage de précision sont requises. Si vous souhaitez examiner visuellement la position du faisceau de rayons X, vous pouvez toutefois exécuter une vérification et un réglage approximatifs à l'aide du disque fluorescent. 4.6.1 Vérification approximative de la hauteur du tube à rayons X La vérification approximative consiste en une inspection visuelle réalisée à l'aide du disque fluorescent fourni avec l'instrument. 1. Vérifiez que le tube à rayons X se trouve en position de focalisation linéaire. Si nécessaire, changez la position de focalisation du tube ; voir la Section 4.5. 2. Installez un module PreFIX de faisceau incident pour les applications à foyer linéaire (fente de divergence programmable, par exemple). 3. Placez le disque fluorescent sur le plan de référence du porte-échantillon. Assurez-vous que la partie latérale du disque fluorescent se trouve dans la direction du tube à rayons X et que les trois lignes parallèles suivent l'axe du goniomètre ; voir la Figure 4.11. Figure 4.11 Disque fluorescent installé 4. Déplacez l'axe oméga de 90° à l'aide de Data Collector de manière à ce que l'échantillon pointe vers le tube à rayons X selon un angle pratiquement droit. Cette position permet de voir plus clairement la ligne fluorescente. 5. Le cas échéant, réglez la fente de divergence fixe ou programmable sur ½°. 6. Réglez le générateur haute tension sur les valeurs kV et mA recommandées. Consultez le Manuel d'instructions du tube pour connaître les valeurs optimales. Page 4-23 X'Pert³ Powder Guide d'utilisation 7. Éteignez l'éclairage intérieur. 8. Ouvrez l'obturateur et observez à quel endroit le faisceau de rayons X éclaire le disque fluorescent. 9. Si la ligne se situe au niveau de la position 2 ou 3 de la Figure 4.12, procédez comme suit : a. Fermez l'obturateur. b. Ajustez la hauteur du tube à rayons X ; voir la Section 4.6.2. c. Revenez à l'étape 8. 10. Si la ligne se situe au niveau de la position 1 et précisément autour du centre de la ligne noire, procédez comme suit : a. Paramétrez la fente de divergence sur ¼°. b. Répétez les étapes 8 et 9 jusqu'à ce que la ligne atteigne la position 1 correcte. Ligne de référence Anode du tube à rayons X Fente de divergence Échantillon (disque fluorescent) Centre de l'échantillon Intersection de référence 1 = Position du tube correcte 2 = Position du tube trop basse 3 = Position du tube trop haute Figure 4.12 Position de la hauteur du tube à rayons X par rapport au faisceau de rayons X 11. Procédez à une vérification plus précise : a. Inclinez l'échantillon par rapport au faisceau de rayons X, par exemple, en faisant pivoter l'axe oméga de 45°. b. Répétez les étapes 7 à 10. 12. Une fois la procédure d'alignement approximatif terminée, passez à la vérification et au réglage de précision (Section 4.6.3 et Section 4.6.4). Page 4-24 Chapitre 4. Utilisation de l'instrument 4.6.2 1. 1. Réglage approximatif de la hauteur du tube à rayons X Si la ligne se situe sur la position 2 (ou sur toute autre position au-dessus de la ligne 1), cela signifie que le tube à rayons X est trop bas. Vous devez dès lors augmenter la hauteur du tube à rayons X en procédant comme suit : Reportez-vous à la Figure 4.13. a. Tournez la molette de réglage supérieure, qui se trouve à l'arrière de la gaine de tube, de 45º dans le sens antihoraire. b. Tournez la molette de réglage inférieure, située au même endroit, de 45º dans le sens horaire. c. Réalisez une nouvelle vérification approximative de la hauteur du tube à rayons X. Reportez-vous à la Section 4.6.1. d. Exécutez les étapes a. à c. jusqu'à ce que la ligne atteigne la position 1. e. Serrez les deux molettes de réglage (serrage manuel UNIQUEMENT) pour bloquer le tube à rayons X sur cette position. Molette de réglage inférieure 2. Molette de réglage supérieure Figure 4.13 Molettes de réglage de la hauteur du tube à rayons X Page 4-25 X'Pert³ Powder Guide d'utilisation 2. Si la ligne se situe sur la position 3 (ou sur toute autre position en dessous de la ligne 1), cela signifie que le tube à rayons X est trop haut. Vous devez dès lors abaisser le tube à rayons X en procédant comme suit : Reportez-vous à la Figure 4.13. a. Tournez la molette de réglage inférieure, qui se trouve à l'arrière de la gaine de tube, de 45º dans le sens antihoraire. b. Tournez la molette de réglage supérieure, située au même endroit, de 45º dans le sens horaire. c. Réalisez une nouvelle vérification approximative de la hauteur du tube à rayons X. Reportez-vous à la Section 4.6.1. d. Exécutez les étapes a. à c. jusqu'à ce que la ligne atteigne la position 1. e. Serrez les deux molettes de réglage (serrage manuel UNIQUEMENT) pour bloquer le tube à rayons X sur cette position. 4.6.3 Vérification de précision de la hauteur du tube à rayons X Cette procédure nécessite l'utilisation de la lame de couteau fournie avec l'instrument. 1. Vérifiez que le tube à rayons X se trouve en position de focalisation linéaire. Si nécessaire, changez la position de focalisation du tube ; voir la Section 4.5. 2. Installez un module PreFIX de faisceau incident pour les applications à foyer linéaire (fente de divergence programmable, par exemple). 3. Installez un module PreFIX de faisceau diffracté : fente de réception fixe ou programmable, détecteur X'Celerator pivoté à 90º (voir la Section 4.10.3), détecteur PIXcel ou encore accessoire de mesure en Rocking Curve. 4. Appliquez la configuration suivante : Tableau 1 Configuration pour la vérification de précision Module PreFIX Valeur Faisceau incident (foyer linéaire) Fente de divergence fixe ou programmable, le cas échéant 1/32° Feuille de cuivre atténuatrice 0,2 mm pour éviter la saturation du détecteur Masque de faisceau, le cas échéant 10 mm Page 4-26 Chapitre 4. Utilisation de l'instrument Tableau 1 Configuration pour la vérification de précision Module PreFIX Valeur Faisceau diffracté Fente de réception programmable 3 mm Fente de réception fixe 3 mm Fente anti-diffusion fixe ou programmable 4º Installée sur la fente de réception programmable Détecteur X'Celerator Mode de fente de réception Longueur active maximale (9 mm) Aucune fente dans le porte-fentes anti-diffusion fixe Détecteur PIXcel Mode de fente de réception Longueur active maximale Aucune fente dans le porte-fentes anti-diffusion fixe REMARQUE: Accessoire de mesure en Rocking Curve Dans Data Collector, les atténuateurs de faisceau ne sont pas pris en charge dans tous les modes pour tous les détecteurs. Reportez-vous au Manuel de référence X'Pert³ Powder. Aucune fente dans le porte-fentes de réception fixe, le cas échéant 5. Installez l'arbre d'alignement sur le goniomètre. 6. Réglez l'angle 2θ sur 0º. 7. Réglez le générateur haute tension sur 30 kV, 40 mA. Si vous disposez d'un tube à rayons X muni d'une anode en fer, réglez-le sur 30 kV, 30 mA. 8. Ouvrez l'obturateur. 9. Notez l'intensité du faisceau direct. 10. Si vous utilisez un détecteur X'Celerator ou PIXcel, réalisez une mesure statique d'environ 10 secondes. 11. Fermez l'obturateur. 12. Installez la lame de couteau simple sur l'arbre d'alignement. Reportez-vous à la Figure 4.14. Page 4-27 X'Pert³ Powder Guide d'utilisation 1. Lame de couteau simple 2. Ligne de référence Figure 4.14 Lame de couteau simple montée sur l'arbre d'alignement 13. Ouvrez de nouveau l'obturateur. 14. Assurez-vous que l'intensité équivaut à 50 % ±5 % du faisceau direct, conformément à la valeur notée à l'étape 9. Reportez-vous à la Figure 4.15 et à la Figure 4.16. 15. Si l'intensité se situe dans cet intervalle, la hauteur du tube à rayons X est correcte. 16. Si l'intensité est > 55 % ou < 45 %, procédez comme suit : a. Fermez l'obturateur. b. Ajustez la hauteur du tube à rayons X. Reportez-vous à la Section 4.6.4. Détecteur Fente de divergence Trop haute Position correcte Trop basse Foyer du tube Couteau à simple arête Figure 4.15 Faisceau direct avec lame de couteau simple installée Page 4-28 Intensité Chapitre 4. Utilisation de l'instrument Intensité maximum Moitié de l'intensité maximum Intensité minimum Tube trop bas Tube correctement positionné Tube trop haut Hauteur du tube Figure 4.16 Intensité avec la lame de couteau simple par rapport à la hauteur du tube à rayons X 4.6.4 1. Réglage de précision de la hauteur du tube à rayons X Si l'intensité du faisceau avec la lame de couteau simple est > 55 % de l'intensité du faisceau direct (sans couteau) mesurée à la Section 4.6.3, cela signifie que la hauteur du tube à rayons X est trop basse. Vous devez dès lors augmenter la hauteur du tube à rayons X en procédant comme suit : Reportez-vous à la Figure 4.13. a. Tournez la molette de réglage supérieure, qui se trouve à l'arrière de la gaine de tube, de 45º dans le sens antihoraire. b. Tournez la molette de réglage inférieure, située au même endroit, de 45º dans le sens horaire. c. Ouvrez l'obturateur. Page 4-29 X'Pert³ Powder Guide d'utilisation d. Mesurez l'intensité. e. Exécutez les étapes a. à d. jusqu'à ce que l'intensité du faisceau de rayons X atteigne 50 % ±5 % de l'intensité du faisceau direct (sans lame de couteau simple). f. Serrez les deux molettes de réglage (serrage manuel UNIQUEMENT) pour bloquer le tube à rayons X sur cette position. 2. Si l'intensité du faisceau avec la lame de couteau simple est < 45 % de l'intensité du faisceau direct (sans couteau) mesurée à la Section 4.6.3, cela signifie que la hauteur du tube à rayons X est trop haute. Vous devez dès lors abaisser la hauteur du tube à rayons X en procédant comme suit : Reportez-vous à la Figure 4.13. a. Tournez la molette de réglage inférieure, qui se trouve à l'arrière de la gaine de tube, de 45º dans le sens antihoraire. b. Tournez la molette de réglage supérieure, située au même endroit, de 45º dans le sens horaire. c. Ouvrez l'obturateur. d. Mesurez l'intensité. e. Exécutez les étapes a. à d. jusqu'à ce que l'intensité du faisceau de rayons X atteigne 50 % ±5 % de l'intensité du faisceau direct (sans lame de couteau simple). f. Serrez les deux molettes de réglage (serrage manuel UNIQUEMENT) pour bloquer le tube à rayons X sur cette position. 4.7 INSTALLATION DES MODULES PREFIX Attention Risques généraux Prenez particulièrement soin des surfaces de référence des modules PreFIX afin d'éviter tout dommage. 1. À l'aide d'une clé Allen de 5 mm, desserrez la vis de blocage PreFIX jusqu'à ce qu'elle ressorte de la surface interne du bloc en U. Reportez-vous à la Section 3.4.2. 2. Placez délicatement le module PreFIX dans le bloc en U du bras du faisceau incident ou diffracté. 3. Serrez la vis de blocage avec la clé dynamométrique de 3 Nm pour verrouiller la position du module PreFIX. Page 4-30 Chapitre 4. Utilisation de l'instrument Attention Risques généraux Ne serrez pas la vis de blocage PreFIX de façon excessive. 4.7.1 Identification des intervalles de sécurité À des fins d'utilisation standard, les limites fixées en usine définissent les angles oméga et 2thêta à un intervalle de sécurité. Dans certaines circonstances, une collision entre deux composants matériels ou entre un composant matériel et l'échantillon peut survenir, notamment en cas d'installation d'un monocapillaire sur un système X'Pert³ Powder. Si une collision est susceptible de se produire, nous vous recommandons de définir des limites supplémentaires afin de minimiser le risque : 1. Identifiez les intervalles de sécurité aux différentes positions du goniomètre et du support d'échantillon, dans la configuration utilisée. Cela inclut les échantillons à mesurer. 2. Saisissez les valeurs minimales et maximales de ces intervalles de sécurité dans Data Collector. Cette précaution empêche tout positionnement du goniomètre et du support d'échantillon dans une configuration susceptible de provoquer une collision. 4.8 CHANGEMENT DU SUPPORT D'ÉCHANTILLON PREFIX Chaque support d'échantillon comporte une interface de support PreFIX qui permet de l'installer sur le goniomètre. Le changement du support d'échantillon PreFIX se fait via Data Collector. 1. Déplacez les bras du goniomètre de manière à pouvoir accéder facilement aux vis qui maintiennent le support d'échantillon. À ce stade, vous avez également la possibilité de retirer les modules optiques et/ou l'échantillon en cas de besoin. 2. Déconnectez-vous à l'aide du logiciel Data Collector. 3. Dans Data Collector, sélectionnez Tools > Exchange Sample Stage (Outils > Changement de support d'échantillon), puis suivez les instructions de l'assistant de changement du support d'échantillon. Reportez-vous à la Section 4.8.1 pour connaître les actions manuelles à exécuter. 4. Connectez-vous à l'aide du logiciel Data Collector et utilisez une configuration impliquant le support d'échantillon que vous avez installé. Le support d'échantillon est maintenant prêt à l'emploi. Page 4-31 X'Pert³ Powder Guide d'utilisation 4.8.1 Retrait et installation d'un support d'échantillon PreFIX Cette section détaille la procédure générale de retrait et d'installation d'un support d'échantillon PreFIX. 1. Desserrez les quatre vis de blocage (hexagonales, M6 x 20). Figure 4.17 Desserrage des vis de blocage 2. Si vous utilisez un porte-échantillon tournant capillaire (9430 030 63001), un porte-échantillon tournant pour microdiffraction (9430 030 62001) ou un porte-échantillon tournant pour transmission (9430 030 76001), assurez-vous que le moteur du porte-échantillon tournant est éteint. 3. Soulevez délicatement le support d'échantillon afin de le dégager de la position de montage. 4. Les trois blocs d'alignement et l'attache étant en haut, déplacez le nouveau support d'échantillon jusqu'à ce qu'il soit correctement placé en position de montage sur le goniomètre. Reportez-vous à la Figure 4.18. Page 4-32 Chapitre 4. Utilisation de l'instrument 1. Attache 2. Figure 4.18 5. Blocs d'alignement Positionnement du support d'échantillon Serrez les quatre vis de blocage pour verrouiller la position du support d'échantillon. Page 4-33 X'Pert³ Powder Guide d'utilisation 4.8.2 Installation d'une chambre à environnement contrôlé Cette section décrit la procédure permettant d'installer une chambre à environnement contrôlé sur un instrument X'Pert³ Powder. 1. Vérifiez qu'aucun support d'échantillon n'est installé. 1. 2. 2. Assurez-vous que les quatre vis de blocage (hexagonales, M6 x 20) sont disponibles. Elles sont fournies avec l'instrument. 3. Placez les vis de blocage dans les orifices externes de l'interface de support PreFIX et serrez-les sur trois tours uniquement. Attache Vis de blocage 3. Blocs d'alignement Figure 4.19 Support d'échantillon pour chambre à environnement contrôlé installé sur le goniomètre 4. Placez la chambre à environnement contrôlé sur les quatre vis de blocage. 5. Les trois blocs d'alignement et l'attache étant en haut, déplacez la chambre à environnement contrôlé jusqu'à ce qu'elle soit correctement placée en position de montage sur le goniomètre. Page 4-34 Chapitre 4. Utilisation de l'instrument 6. Placez les attaches de fixation (une de chaque côté) sur les vis de blocage, entre les rondelles et la chambre à environnement contrôlé. Figure 4.20 7. Mise en place des attaches de fixation sur les vis de blocage Serrez les vis de blocage à l'aide de la clé dynamométrique de 10 Nm. La chambre à environnement contrôlé est maintenant prête à l'emploi. Figure 4.21 Support d'échantillon pour chambre à environnement contrôlé installé Page 4-35 X'Pert³ Powder Guide d'utilisation 4.9 DÉPLACEMENT DU PASSEUR D'ÉCHANTILLON Vous pouvez déplacer le passeur d'échantillon 9430 030 65011 (1 magasin) et 9430 030 65121 (3 magasins) de la position de rangement vers la position de fonctionnement, et vice versa, à l'avant du porte-échantillon tournant en réflexion/transmission (9430 030 64601) sans alignement. Reportez-vous à la Section 4.9.1 et à la Section 4.9.2. Lorsque le passeur d'échantillon se trouve sur la position de rangement, vous pouvez utiliser le porte-échantillon tournant en réflexion/transmission sans le passeur d'échantillon ou le remplacer par un autre support d'échantillon. Reportez-vous à la Section 4.8. 4.9.1 1. 2. Déplacement du passeur d'échantillon vers la position de fonctionnement 1. Le cas échéant, installez le porte-échantillon tournant en réflexion/transmission (9430 030 64601). Reportez-vous à la Section 4.8. 2. Pour déverrouiller la position de rangement du passeur d'échantillon, soulevez les deux molettes noires et tournez-les de 90º dans le sens antihoraire pour dégager les goupilles d'alignement. Socle Molettes noires 3. Molettes métalliques (1 non visible) Figure 4.22 Molettes du passeur d'échantillon Page 4-36 Chapitre 4. Utilisation de l'instrument 1. 3. Amenez le passeur d'échantillon vers la position de fonctionnement, à l'avant du porte-échantillon tournant en réflexion/transmission, en veillant à ce que sa position soit symétrique au goniomètre. 4. Tournez les molettes noires de 90º dans le sens horaire pour dégager les goupilles d'alignement des orifices du socle. 5. Tentez de déplacer le passeur d'échantillon pour vous assurer que les deux goupilles d'alignement sont correctement bloquées. 6. Bloquez le passeur d'échantillon au bas de l'enceinte à l'aide des deux molettes métalliques situées de part et d'autre du passeur d'échantillon. 7. Le cas échéant, retirez la vis située sur le bras du passeur d'échantillon qui maintient le bras en position de réinitialisation. Vis (M5 x 20) Figure 4.23 Vis maintenant le bras du passeur d'échantillon en position de réinitialisation 8. Placez un magasin d'échantillons sur le passeur d'échantillon. 9. Connectez-vous à l'aide de Data Collector et utilisez une configuration impliquant le passeur d'échantillon que vous avez installé. Le passeur d'échantillon est maintenant prêt à l'emploi. Page 4-37 X'Pert³ Powder Guide d'utilisation 4.9.2 Déplacement du passeur d'échantillon vers la position de rangement 1. Vérifiez s'il reste un échantillon dans le porte-échantillon tournant en réflexion/transmission (9430 030 64601). Si c'est le cas, utilisez Data Collector pour décharger l'échantillon. 2. À l'aide de Data Collector, définissez l'état du passeur d'échantillon sur not available (indisponible). Ce paramètre envoie le passeur d'échantillon vers la position de réinitialisation (position de sécurité). 3. Si nécessaire, retirez les modules PreFIX susceptibles de gêner l'accès au passeur d'échantillon. 4. Retirez les magasins d'échantillons du passeur d'échantillon. 5. À l'aide d'une vis, fixez le bras du passeur d'échantillon en position de réinitialisation. Reportez-vous à la Figure 4.23. 6. Desserrez les deux molettes métalliques situées de part et d'autre du passeur d'échantillon. 7. Soulevez les deux molettes noires et tournez-les de 90º dans le sens antihoraire pour dégager les goupilles d'alignement. 8. Amenez le passeur d'échantillon sur la position de rangement, dans le coin gauche de l'enceinte. Reportez-vous à la Figure 4.24. 9. Si vous utilisez un passeur d'échantillon (9430 030 65011), procédez comme suit : a. Tournez le passeur d'échantillon de 90°. b. Déplacez le passeur d'échantillon vers la gauche. c. Assurez-vous que le bord long du passeur d'échantillon touche la paroi avant de l'enceinte. d. Vérifiez que le magasin d'échantillons pointe vers vous. 10. Si vous utilisez un passeur d'échantillon (9430 030 65121), procédez comme suit : a. Déplacez le passeur d'échantillon vers la gauche. b. Assurez-vous que le bord long du passeur d'échantillon touche la paroi avant de l'enceinte. 11. Tournez la molette noire la plus proche de vous de 90º dans le sens horaire pour dégager la broche d'alignement de la bague de verrouillage située sur le socle de l'enceinte. 12. Tentez de déplacer le passeur d'échantillon pour vous assurer que la goupille d'alignement est correctement bloquée. Page 4-38 Chapitre 4. Utilisation de l'instrument Figure 4.24 4.10 Passeur d'échantillon en position de rangement INSTALLATION DES DÉTECTEURS Généralement, l'interface de détecteur du module PreFIX de faisceau diffracté est munie d'un détecteur. Ce détecteur est maintenu par deux billes à ressort. Les détecteurs X'Celerator et PIXcel sont installés sur l'interface PreFIX, directement sur la position PreFIX du bras 2thêta. Le détecteur X'Celerator peut être installé au niveau de l'interface PreFIX (9430 030 14001) sur deux positions : Position standard pour les expériences de diffraction ; reportez-vous à la Section 4.10.1. Position pivotée de 90º à des fins d'alignement de la hauteur du tube à rayons X ; reportez-vous à la Section 4.10.3. Page 4-39 X'Pert³ Powder Guide d'utilisation 4.10.1 1. Installation du détecteur X'Celerator sur l'interface PreFIX 1. Assurez-vous que la gaine anti-diffusion de faisceau diffracté, les fentes de Soller et le filtre bêta ou l'atténuateur de faisceau sont retirés de l'interface PreFIX. 2. Montez le détecteur sur l'interface PreFIX à l'aide des trois vis d'installation fournies, sans serrer. Vis d'installation (M3 x 8) Figure 4.25 Détecteur X'Celerator installé sur une interface PreFIX 3. Serrez la petite molette noire qui se trouve sur l'interface PreFIX. 4. Serrez complètement les trois vis d'installation afin de fixer convenablement le détecteur sur l'interface PreFIX. 5. Le cas échéant, réinstallez la gaine anti-diffusion de faisceau diffracté, les fentes de Soller et le filtre bêta ou l'atténuateur de faisceau. Page 4-40 Chapitre 4. Utilisation de l'instrument 4.10.2 Retrait du détecteur X'Celerator de l'interface PreFIX Vous devez retirer le détecteur X'Celerator de l'interface PreFIX dans deux cas : pour le faire pivoter de 90º à des fins d'alignement ou pour l'installer sur le monochromateur de faisceau diffracté (9430 031 220x1). 1. Le cas échéant, retirez les fentes de Soller, le filtre bêta et l'atténuateur de faisceau de l'interface PreFIX. 2. Retirez le dispositif anti-diffusion de faisceau diffracté. 3. Desserrez la petite molette noire qui se trouve sur l'interface PreFIX. 4. Ôtez les trois vis d'installation maintenant le détecteur sur l'interface PreFIX. Reportez-vous à la Figure 4.25. 5. Faites pivoter le détecteur de 90º ou installez-le sur le monochromateur de faisceau diffracté. Attention Risques généraux Si vous retirez le détecteur X'Celerator alors qu'il est installé sur l'instrument X'Pert³ Powder et que celui-ci est sous tension, prenez soin de ne pas toucher le ventilateur. 4.10.3 Installation du détecteur X'Celerator sur l'interface PreFIX selon une orientation à 90º 1. À l'aide de la vis d'installation, montez le détecteur sur l'interface PreFIX dans la position voulue, sans serrer. Reportez-vous à la Figure 4.26. 2. Serrez la vis d'installation. REMARQUE: Lorsque le détecteur X'Celerator est monté sur cette position, vous ne pouvez pas installer de fentes de Soller. Page 4-41 X'Pert³ Powder Guide d'utilisation 1. Vis de fixation (M3 x 8) Figure 4.26 4.10.4 Détecteur X'Celerator installé selon une orientation à 90º sur une interface PreFIX Installation du détecteur PIXcel sur l'interface PreFIX Vous pouvez installer le détecteur PIXcel sur l'interface PreFIX dans le cadre des expériences de diffraction et à des fins d'alignement de la hauteur du tube à rayons X. Le détecteur PIXcel1D est installé sur l'interface PreFIX (9430 030 17001). 1. Assurez-vous que la gaine anti-diffusion de faisceau diffracté, les fentes de Soller et le filtre bêta sont retirés de l'interface PreFIX. 2. Montez le détecteur sur l'interface PreFIX à l'aide des deux vis d'installation fournies, sans serrer. Page 4-42 Chapitre 4. Utilisation de l'instrument 1. Vis d'installation (M3 x 8) Figure 4.27 Détecteur PIXcel1D installé sur une interface PreFIX 3. Serrez complètement les deux vis d'installation afin de fixer convenablement le détecteur sur l'interface PreFIX. 4. Le cas échéant, réinstallez la gaine anti-diffusion de faisceau diffracté, les fentes de Soller et le filtre bêta. Page 4-43 X'Pert³ Powder Guide d'utilisation 4.10.5 Retrait du détecteur PIXcel de l'interface PreFIX Vous devez retirer le détecteur PIXcel de l'interface PreFIX pour l'installer sur le monochromateur de faisceau diffracté (9430 031 24001). 1. Le cas échéant, retirez les fentes de Soller et le filtre bêta de l'interface PreFIX. 2. Retirez le dispositif anti-diffusion de faisceau diffracté. 3. Ôtez les deux vis d'installation maintenant le détecteur sur l'interface PreFIX. Reportez-vous à la Figure 4.27. 4. Installez le détecteur sur le monochromateur de faisceau diffracté. Page 4-44 Chapitre 5 Mesure d'échantillons 5.1 PRÉSENTATION DES MESURES ............................................... 5-3 5.2 PRÉPARATION DES ÉCHANTILLONS ....................................... 5-3 5.3 CHARGEMENT DES ÉCHANTILLONS....................................... 5-4 Page 5-1 X'Pert³ Powder Guide d'utilisation Page 5-2 Chapitre 5. Mesure d'échantillons 5.1 PRÉSENTATION DES MESURES Pour effectuer une mesure, les étapes suivantes sont nécessaires : 1. Préparez l'échantillon, voir la Section 5.2. 2. Chargez l'échantillon, voir la Section 5.3. 3. Créez un programme de mesure dans Data Collector. Reportez-vous au Guide de démarrage rapide de Data Collector. 4. Connectez-vous à l'aide de Data Collector. Reportez-vous au Guide de démarrage rapide de Data Collector. 5. Commencez la mesure. Reportez-vous au Guide de démarrage rapide de Data Collector. Une fois les données collectées, vous pouvez utiliser l'application Data Viewer pour visualiser vos résultats. Reportez-vous au Guide de démarrage rapide de Data Viewer. Si vous désirez utiliser automatiquement les résultats des mesures ultérieures, vous pouvez utiliser l'un des scripts disponibles dans le programme Automatic Processing (Traitement automatique). Reportez-vous au Guide de démarrage rapide du programme Automatic Processing (Traitement automatique) pour accéder à des exemples de scripts et savoir comment les utiliser. 5.2 PRÉPARATION DES ÉCHANTILLONS La manipulation adéquate des échantillons est un aspect important de la mesure par diffraction des rayons X. Pour obtenir des résultats d'analyse précis, les échantillons doivent être préparés, installés et alignés correctement et soigneusement, avant de lancer une mesure. Reportez-vous au Manuel de référence X'Pert³ Powder pour accéder aux procédures de préparation d'échantillons de poudre. Page 5-3 X'Pert³ Powder Guide d'utilisation 5.3 CHARGEMENT DES ÉCHANTILLONS Attention Risques généraux 1. Assurez-vous que les échantillons sont correctement installés. Un échantillon ou un porte-échantillon mal installé peut endommager le système de diffraction. 2. Les poudres qui débordent d'un porte-échantillon peuvent contaminer l'instrument. AVERTISSEMENT MATÉRIAUX INFLAMMABLES IL EST DE LA RESPONSABILITÉ DE L'UTILISATEUR DE MANIPULER CORRECTEMENT ET SOIGNEUSEMENT SES ÉCHANTILLONS ET LES MATÉRIAUX REQUIS POUR LES PRÉPARER. PANALYTICAL NE PEUT ÊTRE TENUE LÉGALEMENT RESPONSABLE DES ÉVENTUELS DOMMAGES CAUSÉS PAR DES ÉCHANTILLONS INFLAMMABLES OU PAR D'AUTRES SUBSTANCES DANGEREUSES CONTENUES DANS LES ÉCHANTILLONS OU UTILISÉES DANS LE CADRE DE LA PRÉPARATION DE CES DERNIERS. Un échantillon peut être chargé de différentes façons, selon la configuration de l'instrument X'Pert³ Powder. Les configurations possibles sont les suivantes : Instrument avec porte-échantillon tournant. Instrument avec support d'échantillon autre qu'un porte-échantillon tournant. Instrument sans passeur d'échantillon. Instrument avec passeur d'échantillon en position de rangement. Instrument avec passeur d'échantillon en position de fonctionnement. Reportez-vous au Manuel de référence X'Pert³ Powder et au logiciel Data Collector pour plus d'informations sur le chargement des échantillons. Page 5-4 Chapitre 6 Maintenance par l'utilisateur 6.1 INTRODUCTION ....................................................................... 6-3 6.2 ÉQUIPEMENT DE PROTECTION INDIVIDUELLE....................... 6-4 6.3 NETTOYAGE DE L'INSTRUMENT............................................. 6-5 6.4 NETTOYAGE DES FENÊTRES DE L'ENCEINTE ......................... 6-5 6.5 INSPECTION DES SURFACES PREFIX ....................................... 6-5 6.6 NETTOYAGE DU PASSEUR D'ÉCHANTILLON ET DU PORTE-ÉCHANTILLON TOURNANT ......................................... 6-5 6.7 REMPLACEMENT DU FILTRE À EAU PRINCIPAL ..................... 6-6 6.8 REMPLACEMENT DU FILTRE À POUSSIÈRES DU VENTILATEUR DE L'ENCEINTE ................................................ 6-7 6.9 EXÉCUTION D'UN TEST FONCTIONNEL DES INTERRUPTEURS DE SÉCURITÉ ........................................ 6-8 6.9.1 6.9.2 6.9.3 6.9.4 6.9.5 Procédure de test............................................................................................... 6-9 Démarrage du test ............................................................................................. 6-9 Interrupteur de présence de l'optique................................................................ 6-9 Interrupteur de montage correct de la gaine de tube ...................................... 6-10 Interrupteurs de tube à rayons X..................................................................... 6-12 6.10 REMPLACEMENT DES LUMIÈRES INTÉRIEURES ................... 6-14 6.11 REMPLACEMENT DU TÉMOIN X-RAYS ON (RAYONS X ACTIVÉS)........................................ 6-15 6.12 CONSOMMABLES.................................................................. 6-17 Page 6-1 X'Pert³ Powder Guide d'utilisation Page 6-2 Chapitre 6. Maintenance par l'utilisateur 6.1 INTRODUCTION Respectez les consignes de sécurité décrites dans le Chapitre 2 du présent Guide d'utilisation lors de l'exécution de ces procédures. AVERTISSEMENT RISQUES GÉNÉRAUX SI LE SYSTÈME SE TROUVE DANS DES CONDITIONS DE SÉCURITÉ INSUFFISANTES ET QUE VOUS DEVEZ LE LAISSER SANS SURVEILLANCE, PROCÉDEZ COMME SUIT : • DÉBRANCHEZ LE SYSTÈME DE L'ALIMENTATION ÉLECTRIQUE. • APPOSEZ UN PANNEAU D'AVERTISSEMENT SUR L'INSTRUMENT. • RETIREZ LA CLÉ HT. Pour garantir le bon fonctionnement du système, l'utilisateur doit exécuter, à des intervalles spécifiques, différentes procédures de maintenance préventive. Reportez-vous au Tableau 6-1. Tableau 6-1 Planification des opérations de maintenance Procédures de maintenance Intervalles de maintenance Références Nettoyage de l'instrument Régulièrement Section 6.3 Nettoyage des fenêtres de l'enceinte Régulièrement Section 6.4 Inspection des surfaces PreFIX 2 mois ou 10 changements, selon la situation qui se présente en premier Section 6.5 Nettoyage du porte-échantillon tournant et du passeur d'échantillon Lorsque cela est nécessaire Section 6.6 Remplacement du filtre à eau principal 6 mois Section 6.7 Remplacement du filtre à poussières du ventilateur de l'enceinte 6 mois Section 6.8 Page 6-3 X'Pert³ Powder Guide d'utilisation Tableau 6-1 Planification des opérations de maintenance (suite) Intervalles de maintenance Références Exécution d'un test fonctionnel des interrupteurs de sécurité 1 an Section 6.9 Remplacement des lumières intérieures Lorsque cela est nécessaire Section 6.10 Remplacement du témoin X-RAYS ON (RAYONS X ACTIVÉS) Lorsque cela est nécessaire Section 6.11 Maintenance du tube à rayons X 6 mois Manuel d'instructions du tube Maintenance des supports d'échantillon à environnement contrôlé et de l'équipement associé Voir la documentation fournie avec l'équipement Documentation fournie avec l'équipement Procédures de maintenance 6.2 ÉQUIPEMENT DE PROTECTION INDIVIDUELLE Afin d'éviter tout contact du béryllium avec la peau, utilisez toujours un équipement de protection individuelle lors des opérations de maintenance préventive effectuées sur le tube à rayons X ou sur la gaine du tube. L'équipement de protection individuelle se compose des éléments suivants : une serviette bleue de 60 cm x 60 cm pour l'enceinte, à placer sous le tube à rayons X ou la gaine du tube ; deux serviettes blanches de 40 cm x 40 cm, à utiliser pour éliminer les traces de corrosion du tube à rayons X ou de la gaine du tube ; REMARQUE: Ne retirez pas les traces de corrosion présentes sur les fenêtres en béryllium. deux paires de gants ; un sachet en plastique pour la mise au rebut ; des instructions d'utilisation. Page 6-4 Chapitre 6. Maintenance par l'utilisateur 6.3 NETTOYAGE DE L'INSTRUMENT 1. Nettoyez l'extérieur de l'instrument avec un chiffon humide. 2. Nettoyez l'intérieur de l'instrument avec une brosse propre et sèche ou à l'aide d'un aspirateur. 6.4 NETTOYAGE DES FENÊTRES DE L'ENCEINTE En raison de leur teneur élevée en oxyde de plomb, les surfaces des fenêtres de l'enceinte sont sensibles aux rayures, aux acides et aux alcalins. 1. Nettoyez régulièrement les surfaces intérieures et extérieures des fenêtres de l'enceinte avec un chiffon doux combiné à de l'eau et des agents nettoyants non abrasifs. 2. 6.5 Séchez le verre après l'avoir nettoyé. INSPECTION DES SURFACES PREFIX 1. Examinez les surfaces de référence polies de tous les blocs en T et blocs en U à la recherche d'éventuelles traces de corrosion. 2. Si vous détectez des signes de corrosion, éliminez-les. Pour cela, frottez la surface avec une peau de chamois préalablement imbibée d'huile. 3. En l'absence de corrosion, nous vous recommandons toutefois d'appliquer une fine couche d'huile sur les surfaces de référence polies. Utilisez l'extrémité d'une peau de chamois enduite d'une petite quantité d'huile. La peau de chamois et l'huile sont fournies avec l'instrument. 4. Inspectez la vis et la goupille de blocage PreFIX ; voir la Figure 3.5. Si elles sont sèches, enduisez-les d'une fine couche d'huile. 5. Entreposez les modules PreFIX dans un environnement sec et sur les supports en bois fournis. 6.6 NETTOYAGE DU PASSEUR D'ÉCHANTILLON ET DU PORTE-ÉCHANTILLON TOURNANT 1. Si votre instrument est équipé d'un passeur d'échantillon ou d'un porte-échantillon tournant, dépoussiérez-les à l'aide d'un petit aspirateur. Page 6-5 X'Pert³ Powder Guide d'utilisation 6.7 REMPLACEMENT DU FILTRE À EAU PRINCIPAL Le filtre à eau du système de refroidissement se trouve dans le support bleu fixé au mur, à proximité de l'instrument. Il peut être nécessaire de remplacer ce filtre si le débit d'eau devient trop faible. Si la qualité de l'eau n'est pas optimale, le filtre devra être remplacé plus souvent. Une baisse trop forte du débit d'eau entraîne par ailleurs la coupure des boucles de sécurité. Le générateur de haute tension s'éteint et un message d'erreur s'affiche à l'écran. 1. Tournez la clé de sécurité haute tension dans le sens antihoraire pour désactiver le générateur haute tension. 2. Appuyez sur le bouton Power off (Mise hors tension) pour éteindre l'instrument. 3. Débranchez l'instrument de l'alimentation secteur. 4. Coupez l'alimentation en eau depuis le robinet mural. 5. Placez un récipient sous le filtre à eau pour récupérer l'excédent d'eau. 6. Appuyez sur le bouton de purge rouge situé au-dessus du conteneur bleu afin d'évacuer toute pression d'eau résiduelle. 7. Retirez le conteneur bleu de son support en le faisant tourner dans le sens antihoraire. 8. Soulevez le filtre à eau pour l'extraire du conteneur. 9. Si le filtre est bouché par une contamination de surface, nettoyez-le sous un puissant jet d'eau. 10. Remettez le filtre propre en place dans le conteneur ou remplacez-le par un filtre neuf. 11. Replacez le conteneur bleu sur son support. 12. Ouvrez l'alimentation en eau. 13. Appuyez sur le bouton de purge rouge situé au-dessus du conteneur bleu jusqu'à ce que l'eau commence à s'écouler. 14. Assurez-vous de l'absence de fuites. 15. Branchez l'instrument sur l'alimentation électrique. 16. Appuyez sur le bouton Power on (Mise sous tension) pour activer l'instrument. 17. Tournez la clé de sécurité haute tension dans le sens horaire pour activer le générateur haute tension. Page 6-6 Chapitre 6. Maintenance par l'utilisateur 6.8 REMPLACEMENT DU FILTRE À POUSSIÈRES DU VENTILATEUR DE L'ENCEINTE Le système de mesure et de contrôle de l'enceinte X'Pert³ Powder dispose d'un filtre à poussières devant le ventilateur du générateur de haute tension. Le filtre à poussières est installé sur la surface interne du panneau inférieur gauche. Figure 6.1 Filtre à poussières du ventilateur de l'enceinte Page 6-7 X'Pert³ Powder Guide d'utilisation 1. Mettez l'instrument hors tension. Reportez-vous à la Section 4.3. 2. Retirez le panneau inférieur gauche du système de mesure et de contrôle. 3. Desserrez les deux vis qui maintiennent le capot du filtre à poussières, puis retirez ce dernier. 4. Nettoyez ou remplacez le filtre à poussières. 5. Replacez le capot du filtre à poussières et fixez-le à l'aide des deux vis. 6. Réinstallez le panneau inférieur gauche sur le système de mesure et de contrôle. 7. Allumez l'instrument. Reportez-vous à la Section 4.2. 8. Certains instruments sont équipés d'un second ventilateur doté d'un filtre à poussières à l'arrière du système de mesure et de contrôle servant à refroidir les circuits électroniques. Nettoyez ce filtre à poussières comme suit : a. Retirez le capot du filtre à poussière. b. Nettoyez le filtre à poussières. c. Replacez le capot du filtre à poussière. 6.9 EXÉCUTION D'UN TEST FONCTIONNEL DES INTERRUPTEURS DE SÉCURITÉ L'outil illustré à la Figure 6.2 est requis pour réaliser ce test. Nous vous recommandons d'établir un rapport de test annuel. Si l'un des tests des interrupteurs de sécurité échoue, contactez votre représentant PANalytical local. Figure 6.2 Page 6-8 Outil de test Chapitre 6. Maintenance par l'utilisateur 6.9.1 Procédure de test Cette procédure a pour but de tester les performances fonctionnelles des interrupteurs de sécurité qui ne sont pas fréquemment utilisés : Interrupteur de présence de l'optique ; voir la Section6.9.3 Interrupteur de montage correct de la gaine de tube ; voir la Section6.9.4 Interrupteurs de tube à rayons X ; voir la Section6.9.5 6.9.2 Démarrage du test 1. Assurez-vous que les portes de l'enceinte soient bien fermées. 2. Appuyez sur le bouton Power on (Mise sous tension) du panneau de commande et d'affichage. 3. Tournez la clé HT du panneau de commande et d'affichage dans le sens horaire. Le générateur haute tension démarre automatiquement et s'établit à 30 kV, 10 mA. 4. Démarrez Data Collector. 5. Vérifiez que la connexion à l'instrument est établie. 6. Dans la fenêtre de commande de l'instrument, sélectionnez l'onglet Instrument Settings (Paramètres de l'instrument). 6.9.3 Interrupteur de présence de l'optique 1. Ouvrez la fenêtre Position. 2. Réglez l'axe Omega (Oméga) sur 0º et l'axe 2theta (2thêta) sur 0º. 3. Dans la fenêtre X-ray (Rayons X), sélectionnez Shutter open (Obturateur ouvert). 4. Cliquez sur Apply (Appliquer). L'obturateur s'ouvre. 5. Désélectionnez Shutter open (Obturateur ouvert). 6. Cliquez sur Apply (Appliquer). L'obturateur se ferme. 7. Ouvrez les portes avant. 8. Placez l'outil de test derrière l'interrupteur de présence de l'optique. Page 6-9 X'Pert³ Powder Guide d'utilisation Figure 6.3 Positionnement de l'outil de test derrière l'interrupteur de présence de l'optique 9. Fermez les portes avant. 10. Sélectionnez Shutter open (Obturateur ouvert). 11. Cliquez sur Apply (Appliquer). 12. Le message Safety circuit, Incident beam optics not, or incorrect mounted. Error code: 3 72 19 0 0 (Circuit de sécurité, optique du faisceau incident non ou incorrectement montée. Code d'erreur : 3 72 19 0 0) devrait s'afficher et l'obturateur ne devrait pas s'ouvrir. 13. Ouvrez les portes avant. 14. Ôtez l'outil de test. 15. Fermez les portes avant. 16. Désélectionnez Generator on (Générateur activé). 17. Cliquez sur Apply (Appliquer). Le générateur haute tension descend à 0 kV, 0 mA. 6.9.4 Interrupteur de montage correct de la gaine de tube 1. Ouvrez la fenêtre Position. 2. Réglez l'axe Omega (Oméga) sur 30º et l'axe 2theta (2thêta) sur 60º. 3. Ouvrez les portes arrière. 4. Positionnez l'outil de test derrière l'interrupteur de montage correct de la gaine de tube. Page 6-10 Chapitre 6. Maintenance par l'utilisateur Figure 6.4 Positionnement de l'outil de test derrière l'interrupteur de montage correct de la gaine de tube 5. Fermez les portes arrière. 6. Sélectionnez Generator on (Générateur activé). 7. Cliquez sur Apply (Appliquer). 8. Le message Not safe, safety circuit input 11 (tube housing mounted) prevents X-ray generation. Error code: 3 64 0 1 11 (Situation à risque, l'entrée 11 du circuit de sécurité (montage de la gaine de tube) empêche la génération de rayons X. Code d'erreur : 3 64 0 1 11) devrait s'afficher et le générateur haute tension ne devrait pas s'allumer. 9. Ouvrez les portes arrière. 10. Ôtez l'outil de test. 11. Fermez les portes arrière. 12. Tournez la clé de sécurité haute tension dans le sens antihoraire puis de nouveau dans le sens horaire pour réinitialiser le circuit de sécurité. Le générateur haute tension démarre automatiquement et s'établit à 30 kV, 10 mA. 13. Dans la fenêtre X-ray (Rayons X), sélectionnez Generator On (Générateur activé). 14. Cliquez sur Apply (Appliquer). 15. Désélectionnez Generator on (Générateur activé). 16. Cliquez sur Apply (Appliquer). Le générateur haute tension descend à 0 kV, 0 mA. Page 6-11 X'Pert³ Powder Guide d'utilisation 6.9.5 Interrupteurs de tube à rayons X Attention Risques généraux Prenez soin d'éviter les collisions entre les modules optiques et le support d'échantillon. Si nécessaire, retirez les modules optiques PreFIX avant de bouger les bras du goniomètre. 1. Ouvrez la fenêtre Position. 2. Réglez l'axe Omega (Oméga) sur 90º et l'axe 2theta (2thêta) sur 90º. 3. Ouvrez les portes avant. 4. Desserrez les attaches de fixation qui maintiennent la bague de serrage du tube. Figure 6.5 5. Desserrage des attaches de fixation Faites glisser la bague de serrage sur les flexibles et les câbles connectés au tube à rayons X. Page 6-12 Chapitre 6. Maintenance par l'utilisateur 6. Tenez le tube à rayons X par sa base et tirez-le doucement sur 5 mm environ pour l'extraire de sa gaine. Figure 6.6 Tube à rayons X retiré 7. Fermez les portes avant. 8. Sélectionnez Generator on (Générateur activé). 9. Cliquez sur Apply (Appliquer). 10. Le message Not safe, safety circuit input 12 (tube mounted) prevents X-ray generation. Error code: 3 64 0 1 12 (Situation à risque, l'entrée 12 du circuit de sécurité (montage du tube) empêche la génération de rayons X. Code d'erreur : 3 64 0 1 12) devrait s'afficher et le générateur haute tension ne devrait pas s'allumer. 11. Ouvrez les portes avant. 12. Insérez avec précaution le tube à rayons X dans sa gaine. 13. Faites glisser la bague de serrage sur les flexibles et fixez-la à l'aide des deux attaches. 14. Fermez les portes avant. Page 6-13 X'Pert³ Powder Guide d'utilisation 15. Tournez la clé de sécurité haute tension dans le sens antihoraire puis de nouveau dans le sens horaire pour réinitialiser le circuit de sécurité. Le générateur haute tension démarre automatiquement et s'établit à 30 kV, 10 mA. 16. Dans la fenêtre X-ray (Rayons X), sélectionnez Generator On (Générateur activé). 17. Cliquez sur Apply (Appliquer). 18. Désélectionnez Generator on (Générateur activé). 19. Cliquez sur Apply (Appliquer). Le générateur haute tension descend à 0 kV, 0 mA. 20. Changez la position de focalisation du tube à rayons X. Reportez-vous à la Section4.5. 21. Tournez la clé de sécurité haute tension dans le sens antihoraire puis de nouveau dans le sens horaire pour réinitialiser le circuit de sécurité. Le générateur haute tension démarre automatiquement et s'établit à 30 kV, 10 mA. 22. Dans la fenêtre X-ray (Rayons X), sélectionnez Generator On (Générateur activé). 23. Cliquez sur Apply (Appliquer). 24. Désélectionnez Generator on (Générateur activé). 25. Cliquez sur Apply (Appliquer). Le générateur haute tension descend à 0 kV, 0 mA. 26. Répétez les étapes 20. à 25. pour l'autre position de focalisation. 6.10 REMPLACEMENT DES LUMIÈRES INTÉRIEURES 1. Ouvrez les portes avant. 2. Appuyez sur le bouton Light (Éclairage) du panneau de commande et d'affichage pour éteindre l'éclairage intérieur. 3. Enlevez la lampe défectueuse. Veillez à ne pas l'endommager. 4. Installez la lampe neuve. 5. Appuyez sur le bouton Light (Éclairage) du panneau de commande et d'affichage pour allumer l'éclairage intérieur. 6. Vérifiez que la nouvelle lampe fonctionne correctement. Page 6-14 Chapitre 6. Maintenance par l'utilisateur 6.11 REMPLACEMENT DU TÉMOIN X-RAYS ON (RAYONS X ACTIVÉS) Le témoin X-RAYS ON (RAYONS X ACTIVÉS) sur le dessus de l'enceinte fait partie intégrante du circuit de sécurité. Si le témoin X-RAYS ON (RAYONS X ACTIVÉS) est défectueux, vous devez le remplacer. 1. Mettez l'instrument hors tension. Reportez-vous à la Section 4.3. 2. Desserrez les quatre vis maintenant le capot du témoin X-RAYS ON (RAYONS X ACTIVÉS). Figure 6.7 Capot du témoin Rayons X activés 3. Faites glisser les étriers du capot du témoin X-RAYS ON (RAYONS X ACTIVÉS) sur le côté. 4. Retirez le capot du témoin X-RAYS ON (RAYONS X ACTIVÉS) de l'enceinte. Page 6-15 X'Pert³ Powder Guide d'utilisation Figure 6.8 Témoin Rayons X activés sans le capot 5. Notez les couleurs des fils et leurs raccordements à la carte de l'éclairage. 6. Desserrez les deux vis qui maintiennent les fils en place. 7. Débranchez les fils. 8. Retirez les quatre vis aux coins de la carte de l'éclairage. 9. Retirez la carte de l'éclairage défectueux. 10. Installez la carte d'éclairage neuve. 11. Connectez les fils de la nouvelle carte d'éclairage aux connecteurs conformément à l'étape 5. 12. Serrez les deux vis qui maintiennent les fils en place. 13. Replacez le capot du témoin X-RAYS ON (RAYONS X ACTIVÉS). 14. Remettez les étriers du capot du témoin X-RAYS ON (RAYONS X ACTIVÉS) en position en les faisant glisser. 15. Serrez les quatre vis. 16. Allumez l'instrument. Reportez-vous à la Section 4.2. 17. Vérifiez que la nouveau témoin X-RAYS ON (RAYONS X ACTIVÉS) fonctionne correctement. Page 6-16 Chapitre 6. Maintenance par l'utilisateur 6.12 CONSOMMABLES Les consommables suivants peuvent s'avérer nécessaires lors de la maintenance par l'utilisateur : Élément Code de service Filtre papier pour circuit d'eau principal 5322 480 54034 Filtre à eau 5322 694 14813 Filtre à poussières du ventilateur de l'enceinte 5322 480 10208 Huile multiusage 5322 734 00009 Lampes de l'enceinte 5322 134 50042 Témoin X-RAYS ON (RAYONS X ACTIVÉS) (DEL) 5322 785 00721 Équipements de protection individuelle (EPI), boîte de 18 9430 069 01001 Page 6-17 X'Pert³ Powder Guide d'utilisation Page 6-18 Chapitre 7 Dépannage 7.1 INTRODUCTION ....................................................................... 7-3 7.2 L'INSTRUMENT EST DÉCONNECTÉ ......................................... 7-3 7.2.1 7.2.2 7.2.3 Ré-enclenchement des fusibles......................................................................... 7-4 Réinitialisation du système Xsafe..................................................................... 7-4 Réinitialisation du système de sécurité de mouvement .................................... 7-5 7.3 LE GÉNÉRATEUR HAUTE TENSION NE S'ALLUME PAS.......... 7-6 7.4 L'OBTURATEUR NE S'OUVRE PAS .......................................... 7-7 7.4.1 7.4.2 Les portes ne se verrouillent pas....................................................................... 7-8 Les portes de l'enceinte ne sont pas correctement fermées .............................. 7-8 Page 7-1 X'Pert³ Powder Guide d'utilisation Page 7-2 Chapitre 7. Dépannage 7.1 INTRODUCTION Ce chapitre présente les problèmes les plus courants liés au système et les solutions appropriées. Si un problème n'est pas répertorié dans ce chapitre ou si la solution proposée n'a pas permis de le résoudre, rédigez une note décrivant le problème, en mentionnant toutes les informations pertinentes, puis contactez l'entreprise de services PANalytical la plus proche. Si cela est possible, un technicien de maintenance PANalytical tentera de résoudre le problème par le biais d'une session de diagnostic à distance. Au cours de cette opération, il se peut que votre présence soit requise. Si la session de diagnostic à distance ne permet pas de résoudre le problème, une intervention sur site peut se révéler nécessaire. 7.2 L'INSTRUMENT EST DÉCONNECTÉ Lorsque l'instrument est déconnecté, il n'est pas possible d'établir une connexion entre l'instrument et l'ordinateur. Reportez-vous au Tableau 7-1 pour un aperçu des causes possibles et de leurs solutions. Tableau 7-1 Causes possibles de déconnexion de l'instrument Causes Solutions Références L'instrument n'est pas sous tension (le voyant Power on (Mise sous tension) est éteint). Allumez l'instrument. Section 4.2 Port COM et réglage du débit en bauds incorrects dans Data Collector. Saisissez les paramètres de port COM adéquats. Aide Data Collector Un fusible a sauté. Réenclenchez le fusible. Section 7.2.1 Le système Xsafe est activé. Réinitialisez Xsafe. Section 7.2.2 Le système de sécurité de mouvement est activé. Réinitialisez le système de sécurité de mouvement. Section 7.2.3 Page 7-3 X'Pert³ Powder Guide d'utilisation 7.2.1 1. 2. Ré-enclenchement des fusibles Fusible de l'alimentation secteur F1 Fusible du générateur haute tension F2 3. 4. Bouton de réinitialisation de la sécurité de mouvement Fusible de la sortie auxiliaire F3 Figure 7.1 Emplacement des fusibles et du bouton de réinitialisation de la sécurité de mouvement 1. Débranchez l'instrument de l'alimentation secteur. 2. Retirez le panneau arrière du système de mesure et de contrôle. 3. Pour ré-enclencher le fusible ayant sauté, remettez-le en position gauche (F1 et F2) ou haute (F3). 4. Réinstallez le panneau arrière. 5. Branchez l'instrument sur l'alimentation électrique. 6. Appuyez sur le bouton Power on (Mise sous tension) pour activer l'instrument. 7. Si le problème se reproduit, débranchez l'instrument de l'alimentation secteur et appelez votre entreprise de services PANalytical locale. 7.2.2 Réinitialisation du système Xsafe REMARQUE: Le système X'Pert³ Powder ne comporte aucun voyant indiquant l'état du système Xsafe. Si vous pensez que le système Xsafe est activé, procédez comme suit : 1. Vérifiez que le tube à rayons X est correctement installé dans sa gaine. 2. Page 7-4 Assurez-vous que les portes de l'enceinte soient bien fermées. Chapitre 7. Dépannage 3. Tournez la clé de sécurité haute tension dans le sens antihoraire pour désactiver le générateur haute tension. 4. Tournez la clé de sécurité haute tension dans le sens horaire pour activer le générateur haute tension. 5. Allumez l'instrument. Reportez-vous à la Section 4.2. 7.2.3 Réinitialisation du système de sécurité de mouvement Lorsque le système de sécurité de mouvement est activé, le voyant de sécurité de mouvement jaune est allumé et l'instrument est éteint. Reportez-vous à la Figure 7.2. Figure 7.2 Voyant Motion safety (Sécurité de mouvement) 1. Retirez le panneau arrière du système de mesure et de contrôle. 2. Appuyez sur le bouton de réinitialisation de la sécurité de mouvement. Reportez-vous à la Figure 7.1. 3. Réinstallez le panneau arrière. 4. Assurez-vous que les portes de l'enceinte soient bien fermées. 5. Appuyez sur le bouton Power on (Mise sous tension) pour activer l'instrument. 6. Allumez l'instrument. Reportez-vous à la Section 4.2. Page 7-5 X'Pert³ Powder Guide d'utilisation 7.3 LE GÉNÉRATEUR HAUTE TENSION NE S'ALLUME PAS Si le générateur haute tension ne s'allume pas, cela est généralement dû à un problème au niveau du circuit de sécurité haute tension. Reportez-vous au Tableau 7-2 pour un aperçu des causes possibles et de leurs solutions. Tableau 7-2 Causes possibles pouvant expliquer que le générateur haute tension ne s'allume pas Cause Solution Référence La clé de sécurité haute tension est en position OFF (ARRÊT) (voyant HT (Haute tension) éteint). Tournez la clé de sécurité haute tension dans le sens horaire. Section 3.5.3.4 Quelqu'un a tenté d'ouvrir les portes de l'enceinte du diffractomètre alors que l'obturateur sur la gaine de tube était ouvert. Ouvrez les portes de l'enceinte, refermez-les correctement, réinitialisez le système Xsafe, puis rallumez le générateur haute tension. Section 7.4.2 Le débit d'eau s'est interrompu pendant une mesure, ou il est inférieur à 3 l/min. 1. Assurez-vous que l'unité de refroidissement est activée et contient suffisamment d'eau. Section 6.7 ou Manuel d'instructions du tube 2. Assurez-vous que les flexibles d'eau ne sont ni tordus ni comprimés. 3. Nettoyez ou remplacez les filtres à eau. 4. Nettoyez ou remplacez le filtre du tube à rayons X. Le tube à rayons X n'est pas correctement installé dans sa gaine. Installez le tube à rayons X correctement. Section 4.4.4 La fiche d'identification et/ou la fiche de sécurité du câble haute tension ne sont pas correctement raccordées. Insérez fermement les fiches dans leur connecteur respectif. Section 4.4.4 Page 7-6 Chapitre 7. Dépannage Tableau 7-2 Causes possibles pouvant expliquer que le générateur haute tension ne s'allume pas (suite) Cause Solution Référence Au moins un des témoins X-RAYS ON (RAYONS X ACTIVÉS) est défectueux : Témoin X-RAYS ON (RAYONS X ACTIVÉS) situé sur le panneau de commande et d'affichage. Témoin X-RAYS ON (RAYONS X ACTIVÉS) sur le dessus de l'instrument. Témoin X-RAYS ON (RAYONS X ACTIVÉS) externe. Prenez contact avec votre entreprise de services PANalytical locale. Remplacez le témoin Rayons X activés. Section 6.11 Contactez votre PCR, personne compétente en radioprotection. Le tube à rayons X est défectueux. Il produit des arcs électriques pendant la procédure de démarrage ou son filament est brisé. Remplacez le tube à rayons X. Section 4.4 Le système Xsafe est activé. Réinitialisez Xsafe. Section 7.2.2 7.4 L'OBTURATEUR NE S'OUVRE PAS L'obturateur de la gaine de tube se ferme automatiquement si le circuit de sécurité haute tension ou le circuit de sécurité de l'obturateur ne sont pas correctement fermés. Tableau 7-3 Causes possibles pouvant expliquer que l'obturateur ne s'ouvre pas Cause Solution Le générateur haute tension ne s'allume pas. Reportez-vous à la Section 7.3. Référence Page 7-7 X'Pert³ Powder Guide d'utilisation Tableau 7-3 Causes possibles pouvant expliquer que l'obturateur ne s'ouvre pas (suite) Cause Solution Référence Les portes ne se verrouillent pas. Ouvrez les portes de l'enceinte, refermez-les correctement, puis ouvrez de nouveau l'obturateur. Section 7.4.1 Les portes de l'enceinte ne sont pas correctement fermées. Ouvrez les portes de l'enceinte, refermez-les correctement, réinitialisez le système Xsafe, puis rallumez le générateur haute tension. Section 7.4.2 7.4.1 Les portes ne se verrouillent pas Lorsque le logiciel envoie une commande d'ouverture de l'obturateur, le système verrouille automatiquement les portes de l'enceinte via un dispositif de verrouillage magnétique. Ce dispositif de verrouillage vise à empêcher l'ouverture de l'obturateur lorsqu'une porte est ouverte. Pour assurer la sécurité du système, des microrupteurs contrôlent le fonctionnement du dispositif de verrouillage magnétique des portes. Ainsi, si une porte ne se verrouille pas correctement, le microrupteur le détecte. L'obturateur reste alors fermé et un message est envoyé au logiciel Data Collector. Pour résoudre cette situation, procédez comme suit : 1. Ouvrez les portes de l'enceinte. 2. Refermez correctement les portes de l'enceinte. 3. Essayez de nouveau d'ouvrir l'obturateur. 7.4.2 Les portes de l'enceinte ne sont pas correctement fermées Si quelqu'un tente d'ouvrir les portes de l'enceinte alors que l'obturateur est ouvert, un ou plusieurs des microrupteurs de la boucle de sécurité le détectent. Le générateur haute tension s'éteint alors automatiquement. Pour résoudre cette situation, procédez comme suit : 1. Ouvrez les portes de l'enceinte. 2. Refermez correctement les portes de l'enceinte. 3. Réinitialisez Xsafe. Reportez-vous à la Section 7.2.2. 4. Rallumez le générateur haute tension. Page 7-8 Chapitre 8 Instructions de mise au rebut 8.1 DIRECTIVE DEEE ...................................................................... 8-3 8.2 SUBSTANCES DANGEREUSES ................................................. 8-3 8.2.1 8.2.2 8.2.3 8.2.4 8.2.5 8.2.6 Béryllium .......................................................................................................... 8-5 Plomb................................................................................................................ 8-5 Tube à rayons X................................................................................................ 8-6 Détecteur à rayons X ........................................................................................ 8-7 Filtre bêta Cr/Be ............................................................................................... 8-9 Filtre bêta Mn/Be.............................................................................................. 8-9 Page 8-1 X'Pert³ Powder Guide d'utilisation Page 8-2 Chapitre 8. Instructions de mise au rebut 8.1 DIRECTIVE DEEE L'instrument est conforme à la directive DEEE (relative aux déchets d'équipements électriques et électroniques), ce qui est signalé par le symbole d'alerte qui suit à l'arrière de l'instrument : Figure 8.1 Symbole d'alerte de la directive DEEE L'objectif de cette directive européenne est l'harmonisation des lois des États membres en matière de restrictions d'utilisation de substances dangereuses dans les équipements électriques et électroniques, ainsi que la contribution à la protection de la santé humaine et à la récupération et mise au rebut adéquate des déchets d'équipements électriques et électroniques. 8.2 SUBSTANCES DANGEREUSES À la fin de la durée de vie de l'instrument, un certain nombre de composants doivent être mis au rebut conformément aux procédures recommandées, de façon à éviter les risques écologiques. Sur l'instrument X'Pert³ Powder, les substances dangereuses sont signalées à l'aide d'une étiquette, comme illustré sur la Figure 8.2. Les sections suivantes décrivent les composants dangereux du système. Veillez à la mise au rebut correcte de ces composants conformément à toutes les réglementations locales en vigueur, ou retournez-les en recommandé à PANalytical en vue de leur mise au rebut. En cas de doute, contactez votre représentant PANalytical. Page 8-3 X'Pert³ Powder Guide d'utilisation Figure 8.2 Page 8-4 Étiquette signalant les substances dangereuses Chapitre 8. Instructions de mise au rebut 8.2.1 Béryllium Les fenêtres des tubes à rayons X, des détecteurs et de certains filtres bêta sont en béryllium. AVERTISSEMENT MATIÈRE TOXIQUE LE BÉRYLLIUM EST UNE SUBSTANCE TOXIQUE. VEILLEZ À NE PAS TOUCHER OU INHALER DE BÉRYLLIUM. POUR DE PLUS AMPLES INFORMATIONS, REPORTEZ-VOUS À LA SECTION MATIÈRES TOXIQUES DU CHAPITRE SÉCURITÉ. 8.2.2 Plomb Le plomb est généralement utilisé à des fins de blindage dans les équipements à rayons X. Les fenêtres de l'instrument X'Pert³ Powder contiennent du plomb (Pb). La gaine de tube et le tube à rayons X Empyrean ne contiennent pas de plomb (Pb). AVERTISSEMENT MATIÈRE TOXIQUE LE PLOMB EST UNE SUBSTANCE TOXIQUE. VEILLEZ À NE PAS TOUCHER OU INHALER DU PLOMB. POUR DE PLUS AMPLES INFORMATIONS, REPORTEZ-VOUS À LA SECTION MATIÈRES TOXIQUES DU CHAPITRE SÉCURITÉ. Page 8-5 X'Pert³ Powder Guide d'utilisation 8.2.3 Tube à rayons X Les fenêtres du tube à rayons X Empyrean contiennent du béryllium (Be). Pour connaître les instructions relatives à la mise au rebut, reportez-vous au Manuel d'instructions du tube livré avec le tube à rayons X. Figure 8.3 Page 8-6 Tube à rayons X Empyrean - Fenêtre en béryllium Chapitre 8. Instructions de mise au rebut 8.2.4 Détecteur à rayons X Les fenêtres du détecteur PIXcel (PIXcel1D), du détecteur X'Celerator, du détecteur à scintillation et du détecteur proportionnel contiennent du béryllium (Be). Figure 8.4 Détecteur PIXcel1D - Fenêtre en béryllium Figure 8.5 Détecteur X'Celerator - Fenêtre en béryllium Page 8-7 X'Pert³ Powder Guide d'utilisation Figure 8.6 Détecteur à scintillation - Fenêtre en béryllium Figure 8.7 Détecteur proportionnel - Fenêtre en béryllium Page 8-8 Chapitre 8. Instructions de mise au rebut 8.2.5 Filtre bêta Cr/Be Le filtre bêta Cr/Be standard (9430 031 51021) et le filtre bêta Cr/Be large (9430 031 58021) contiennent du béryllium (Be). Figure 8.8 8.2.6 Filtres bêta Cr/Be - Substrat en béryllium chromé Filtre bêta Mn/Be Le filtre bêta Mn/Be (9430 920 07261) contient du béryllium (Be). Figure 8.9 Filtre bêta Mn/Be - Substrat en béryllium revêtu de manganèse Page 8-9 X'Pert³ Powder Guide d'utilisation Page 8-10 Index Page IX - 1 X'Pert³ Powder Guide d'utilisation Page IX - 2 Index A Accessoires Air comprimé Alertes et étiquettes Alertes et risques Alignement de la hauteur du tube à rayons X Aspects de sécurité 3-19 3-18 2-4 2-15 4-22 2-3 B Béryllium 8-6, 8-7, 8-9 Bouton d'arrêt d'urgence 2-13, 3-14 Bouton Light (Éclairage) 3-16 Bouton Power off (Mise hors tension) 3-16 Bouton Power on (Mise sous tension) 3-16 Bouton Unlock doors (Déverrouillage des portes) 3-17 C Chambre à environnement contrôlé installation 4-34 Chambres à environnement contrôlé 3-11 Changement position de focalisation du tube à rayons X 4-19 support d'échantillon PreFIX 4-31 tube à rayons X 4-8 Chargement d'échantillons 5-4 Clé de sécurité haute tension 2-13, 3-16 Concept PreFIX 3-3 Consommables 6-17 D Danger azote liquide béryllium courant de fuite à la terre matériaux inflammables matières toxiques plomb rayonnement ionisant surface chaude surface froide 2-8 2-12 2-10 2-12 2-11 2-8 2-10 2-8 2-12 2-12 Dépannage Déplacement passeur d'échantillon vers la position de fonctionnement passeur d'échantillon vers la position de rangement Détecteurs installation Directive DEEE 7-3 4-36 4-38 4-39 8-3 E Émission sonore Enceinte Enceinte du diffractomètre Équipement de protection individuelle 2-6 3-5 3-6 6-4 F Filtre à eau remplacement Filtre à poussières Fusibles 6-6 6-7 7-4 G Gaine de tube Générateur haute tension mise en route impossible 3-8 3-17 7-6 H Hauteur du tube à rayons X alignement réglage approximatif réglage de précision vérification approximative vérification de précision 4-22 4-25 4-29 4-23 4-26 I Inspection des surfaces PreFIX Installation chambre à environnement contrôlé détecteurs PIXcel tube à rayons X X'Celerator Interrupteur de montage correct de la gaine de tube 6-5 4-34 4-39 4-42 4-15 4-40 6-10 Page IX - 3 X'Pert³ Powder Guide d'utilisation Interrupteur de présence de l'optique 6-9 Interrupteurs de sécurité interrupteur de montage correct de la gaine de tube 6-10 interrupteur de présence de l'optique 6-9 interrupteurs de tube à rayons X 6-12 test fonctionnel 6-8 Interrupteurs de tube à rayons X 6-12 Intervalles de sécurité 4-31 L L'instrument est déconnecté 7-3 L'obturateur ne s'ouvre pas 7-7 Les portes de l'enceinte ne sont pas correctement fermées 7-8 Les portes ne se verrouillent pas 7-8 Lumières intérieures 3-7, 6-14 M Mesures de sécurité Mise au rebut détecteur à rayons X filtres bêta Cr/Be filtres bêta Mn/Be tube à rayons X Mise hors tension de l'instrument Mise sous tension de l'instrument Module PreFIX faisceau diffracté installation 2-13 8-3 8-7 8-9 8-9 8-6 4-7 4-4 3-10 3-11 4-30 N Nettoyage fenêtres de l'enceinte instrument passeur d'échantillon porte-échantillon tournant Niveau de maîtrise analyste opérateur propriétaire du système Normes de sécurité Page IX - 4 6-5 6-5 6-5 6-5 1-4 1-4 1-4 2-5 O Outil de test 6-8 P Panneau de commande et d'affichage 3-15 Passeur d'échantillon 6-5 Personnel autorisé 2-3 Pièces mobiles 2-6 PIXcel installation 4-42 retrait 4-44 PIXcel1D 4-42, 8-7 Planification des opérations de maintenance 6-3 Politique environnementale 2-5 Porte-échantillon tournant 6-5 PreFIX inspection des surfaces 6-5 Préparation des échantillons 5-3 Présentation des mesures 5-3 R Réinitialisation fusibles 7-4 système de sécurité de mouvement 7-5 Xsafe 7-4 Remplacement filtre à eau principal 6-6 filtre à poussières 6-7 lumières intérieures 6-14 Responsabilités de l'utilisateur 2-6 Retrait PIXcel 4-44 tube à rayons X 4-9 X'Celerator 4-41 S Substances dangereuses Support d'échantillon changement installation retrait 8-3 4-31 4-32 4-32 Index Système de mesure et de contrôle Système de refroidissement remplacement du filtre à eau Système de sécurité de mouvement réinitialisation 3-11 3-18 6-6 2-14 7-5 T Témoin X-RAYS ON (rayons X ACTIVÉS) 2-13, 3-13 Test interrupteur de montage correct de la gaine de tube 6-10 interrupteur de présence de l'optique 6-9 interrupteurs de sécurité 6-8 interrupteurs de tube à rayons X 6-12 Test de fuite des rayons X 4-19 Tube à rayons X alignement de la hauteur 4-22 changement 4-8 changement de la position de focalisation 4-19 déballage 4-8 entreposage 4-15 installation 4-15 retrait 4-9 V Ventilateur de l'enceinte 6-7 Voyant HT (Haute tension) 3-16 Voyant Light (Éclairage) 3-16 Voyant Measuring (Mesure) 3-17 Voyant Motion safety (Sécurité de mouvement) 3-7 Voyant Power off (Mise hors tension) 3-16 Voyant Power on (Mise sous tension) 3-16 Voyant Service mode (Mode maintenance) 3-17 Voyant Shutter open (Obturateur ouvert) 3-17 Voyant Unlock doors (Déverrouillage des portes) 3-17 X X'Celerator installation installation selon une orientation à 90° retrait Xsafe réinitialisation 4-40 4-41 4-41 2-13 7-4 U Urgence Usage prévu 2-7 1-3 Page IX - 5 X'Pert³ Powder Guide d'utilisation Page IX - 6 ">
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