Malvern X'Pert³ Powder Manuel du propriétaire

X'PERT³ POWDER
Guide d'utilisation
X'Pert³ Powder
Guide d'utilisation
Pages générales
NOTICE D'ÉDITION : 4022 339 20902, Décembre 2015
Il s'agit de la traduction de la publication d'origine de l'Édition 2 du présent document, conçue
pour être utilisée avec l'instrument X'Pert³ Powder.
X'Pert³ Powder Guide d'utilisation
PROPRIÉTÉ
Toutes les marques commerciales déposées ou non ainsi que tous les noms de domaines et les
droits d'auteur cités dans ce document sont la propriété de leurs détenteurs respectifs.
AVIS DE NON-RESPONSABILITÉ
Les informations fournies dans le présent document sont concédées sous une licence non
exclusive autorisant leur utilisation uniquement avec les produits PANalytical. Bien qu'une
attention particulière ait été portée à la précision des informations, aucune stipulation de ce
document ne pourra être interprétée comme impliquant une représentation ou une garantie
relative à la précision et à l'exactitude de ces informations.
COPYRIGHT
© 2015, PANalytical B.V., Almelo, Pays-Bas
PANalytical B.V.
Lelyweg 1
7602 EA, Almelo
Pays-Bas
Tél. :
+31 546 534444
Fax :
+31 546 534598
Internet : www.PANalytical.com
Page GP - 2
Pages générales
Table des matières
Chapitre 1
Introduction
Chapitre 2
Sécurité
Chapitre 3
Description du système
Chapitre 4
Utilisation de l'instrument
Chapitre 5
Mesure d'échantillons
Chapitre 6
Maintenance par l'utilisateur
Chapitre 7
Dépannage
Chapitre 8
Instructions de mise au rebut
Index
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X'Pert³ Powder Guide d'utilisation
Page GP - 4
Chapitre 1
Introduction
1.1
GÉNÉRALITÉS........................................................................... 1-3
1.2
USAGE PRÉVU ......................................................................... 1-3
1.3
NIVEAUX DE MAÎTRISE RECOMMANDÉS .............................. 1-4
Page 1-1
X'Pert³ Powder Guide d'utilisation
Page 1-2
Chapitre 1. Introduction
1.1
GÉNÉRALITÉS
Le présent Guide d'utilisation offre une description du matériel et des instructions relatives à
la sécurité, au fonctionnement, à la maintenance par l'utilisateur et à la mise au rebut du
système suivant :

9430 030 40602 X'Pert³ Powder
Avant d'utiliser le présent Guide d'utilisation, assurez-vous que l'instrument est correctement
installé, que le logiciel est configuré et que les applications ont été définies.
Pour des informations exhaustives sur les applications, les modules et les composants
disponibles pour X'Pert³ Powder, reportez-vous au Manuel de référence X'Pert³ Powder et au
Manuel d'instructions du tube XRD Empyrean.
Ce Guide d'utilisation doit être lu parallèlement au Guide de démarrage rapide de
Data Collector.
Pour plus d'informations, reportez-vous à l'Aide de Data Collector fournie avec le logiciel,
ainsi qu'aux manuels fournis avec les éléments tiers.
1.2
USAGE PRÉVU
L'instrument X'Pert³ Powder associé au logiciel Data Collector constitue la plate-forme de
base pour de nombreuses applications de la diffraction analytique des rayons X, aussi bien
dans les environnements de recherche scientifiques qu'industriels.
Le système est utilisé le plus souvent par du personnel de laboratoire.
Le système ne doit pas être utilisé à des fins différentes de l'usage prévu.
Si l'équipement est utilisé de façon non conforme aux indications du fabricant, la protection
offerte par l'équipement risque d'être altérée.
Page 1-3
X'Pert³ Powder Guide d'utilisation
1.3
NIVEAUX DE MAÎTRISE RECOMMANDÉS
Le système peut être manipulé par des personnes ayant des niveaux de maîtrise divers. Une
personne ne peut manipuler le système qu'après une formation en adéquation avec le niveau
de maîtrise requis.
Les niveaux de maîtrise sont les suivants :
Opérateur

Maîtrise les notions essentielles de la diffraction des rayons X.

Est capable d'exécuter des tâches et mesures de routine.
Analyste

Maîtrise complètement le processus d'analyse.

Est capable de définir des routines de mesure dans une configuration définie.
Propriétaire du système

Maîtrise complètement le processus d'analyse et le système.

Est capable de définir des routines de mesure et des configurations.

Est capable d'exécuter des tâches de maintenance.
Page 1-4
Chapitre 2
Sécurité
2.1
PRÉSENTATION DES ASPECTS DE SÉCURITÉ.......................... 2-3
2.1.1
2.1.2
2.1.3
Personnel autorisé............................................................................................. 2-3
Garantie de sécurité .......................................................................................... 2-3
Alertes et étiquettes .......................................................................................... 2-4
2.2
NORMES DE SÉCURITÉ ............................................................ 2-5
2.3
APPROCHE DE PANALYTICAL ................................................. 2-5
2.4
RESPONSABILITÉS DE L'UTILISATEUR .................................... 2-6
2.4.1
Recommandations en cas d'urgence ................................................................. 2-7
2.5
RISQUES GÉNÉRAUX ............................................................... 2-8
2.5.1
2.5.2
2.5.3
2.5.4
2.5.5
2.5.6
2.5.7
Rayonnement ionisant ...................................................................................... 2-8
Matières toxiques.............................................................................................. 2-8
Matériaux inflammables ................................................................................. 2-11
Surface chaude................................................................................................ 2-12
Surface froide ................................................................................................. 2-12
Courant de fuite à la terre ............................................................................... 2-12
Azote liquide................................................................................................... 2-12
2.6
MESURES DE SÉCURITÉ......................................................... 2-13
2.6.1
2.6.2
2.6.3
2.6.4
2.6.5
2.6.6
Clé de sécurité haute tension .......................................................................... 2-13
Bouton d'arrêt d'urgence ................................................................................. 2-13
Témoins X-RAYS ON (RAYONS X ACTIVÉS).......................................... 2-13
Circuits indépendants à double sécurité ......................................................... 2-13
Xsafe ............................................................................................................... 2-13
Système de sécurité de mouvement................................................................ 2-14
2.7
UTILISATION SANS RISQUE DE L'INSTRUMENT................... 2-14
2.7.1
Alertes et risques ............................................................................................ 2-15
Page 2-1
X'Pert³ Powder Guide d'utilisation
Page 2-2
Chapitre 2. Sécurité
2.1
PRÉSENTATION DES ASPECTS DE SÉCURITÉ
Merci de lire ce chapitre avant toute utilisation de l'instrument.
Ce chapitre est conçu pour vous aider à entretenir et utiliser l'instrument analytique à
rayons X en conformité avec des normes de sécurité très strictes. Elles indiquent les mesures
à prendre pour une utilisation de l'instrument en toute sécurité et pour éviter tout accident. Il
est par conséquent essentiel que vous preniez connaissance de ces informations pour vous
familiariser avec les différentes notions de sécurité concernant le système PANalytical.
Les instruments PANalytical sont parfaitement sûrs s'ils ont été correctement installés et s'ils
sont utilisés conformément aux instructions fournies dans le présent Guide d'utilisation.
En cas de conflit entre les consignes de sécurité contenues dans ce chapitre et les
réglementations locales (régionales ou nationales), respectez les réglementations locales.
2.1.1
Personnel autorisé
REMARQUE: Personnel autorisé = personnel formé, compétent et agréé par la société
PANalytical à réaliser des opérations de maintenance jusqu'à un certain
niveau et pour une gamme de produits donnée.
Les procédures expliquées dans ce Guide d'utilisation peuvent être réalisées par l'utilisateur.
En revanche, les procédures d'installation, de maintenance et de réparation de l'instrument qui
ne sont pas stipulées dans le présent Guide doivent exclusivement être effectuées par le
« personnel autorisé ».
Toute opération de réparation, d'ajustement ou d'alignement au niveau d'une partie
quelconque de l'instrument doit être exécutée conformément aux réglementations locales en
vigueur.
2.1.2
Garantie de sécurité
La garantie de sécurité PANalytical s'applique à la livraison de tout système PANalytical. La
couverture est valable tout au long du cycle de vie de l'instrument, à condition qu'il soit
entretenu et réparé par des techniciens PANalytical.
AVERTISSEMENT RISQUES GÉNÉRAUX
AUCUN CHANGEMENT NI AJOUT NE PEUT ÊTRE EFFECTUÉ SUR
LE SYSTÈME.
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X'Pert³ Powder Guide d'utilisation
2.1.3
Alertes et étiquettes
Vous trouverez dans le présent Guide d'utilisation des messages spécifiques d'avertissement
et destinés à attirer votre attention lorsque ce sera nécessaire. En outre, des étiquettes d'alertes
comportant les symboles appropriés sont apposées sur l'appareil.
Veillez à respecter scrupuleusement toutes les instructions et messages d'avertissement
indiqués par le biais d'étiquettes apposées sur les différentes parties de l'instrument.
Les indications relatives à la sécurité du personnel ou de l'équipement apparaissent de la
manière suivante :
DANGER
INDIQUE UNE SITUATION TRÈS DANGEREUSE QUI, SI
ELLE N'EST PAS ÉVITÉE, PEUT ENTRAÎNER LA MORT
OU DES BLESSURES TRÈS GRAVES.
(LE SYMBOLE UTILISÉ EST FONCTION DE CHAQUE
SITUATION.)
AVERTISSEMENT SITUATION DANGEREUSE SUSCEPTIBLE D'ENTRAÎNER DES
BLESSURES GRAVES.
(LE SYMBOLE UTILISÉ EST FONCTION DE CHAQUE SITUATION.)
Attention
Situation risquant d'endommager l'équipement ou de blesser
légèrement l'utilisateur.
(Le symbole utilisé est fonction de chaque situation.)
REMARQUE: Indique des informations pertinentes pour aider l'utilisateur à comprendre
et à régler l'équipement.
Page 2-4
Chapitre 2. Sécurité
2.2
NORMES DE SÉCURITÉ
PANalytical fournit une déclaration de conformité avec chacun de ses instruments. Ce
document est une attestation de PANalytical déclarant que les obligations relatives à
l'instrument livré ont été remplies. Le client doit conserver ce document avec l'instrument tout
au long de son cycle de vie.
Un autre document important destiné aux utilisateurs d'instruments analytiques à rayons X est
également livré avec chaque système. Il s'agit de la déclaration de sécurité des rayons X.
L'équipement est conforme aux dispositions de la directive relative aux
machines 2006/42/CE, de la directive CEM 2004/108/CE et de la réglementation en vigueur
en termes de sécurité des rayons X.
Reportez-vous aux normes, documents normatifs et directives applicables cités dans la
déclaration de conformité et dans la déclaration de sécurité des rayons X de l'instrument.
2.3
APPROCHE DE PANALYTICAL
PANalytical fabrique et fournit des instruments analytiques à rayons X respectant les
réglementations internationales concernant ses produits. Cette approche permet d'obtenir les
résultats suivants :

La spécification du niveau de rayonnement le plus bas au monde : inférieure à
1 µSv/h à une distance de 10 cm de la surface externe de l'instrument.

Le calcul et l'évaluation des risques en termes d'utilisation de l'instrument
indiquent que la dose absorbée est conforme au niveau défini par la Commission
internationale de protection radiologique pour le public (ICRP), à savoir 1 mSv/an.

Une évaluation d'ensemble des risques concernant la sécurité de l'instrument.

La conception et la production de l'instrument, ainsi que la documentation
afférente, sont certifiées par des organismes agréés nommés PTB et/ou CSA.
Reportez-vous à la déclaration de conformité et à la déclaration de sécurité des
rayons X pour plus d'informations.

La politique environnementale de PANalytical s'applique à l'ensemble de
l'entreprise. Elle inclut les mesures suivantes :
a. Des informations sur les aspects environnementaux des produits tiers sont
collectées auprès des fournisseurs.
b. Des mesures sont prises dès la conception pour réduire la consommation
d'énergie, la quantité de matériaux d'emballage et le poids.
c. Des informations environnementales sont fournies avec l'instrument pour
informer le personnel de service et les clients (personnes utilisant le système).
Page 2-5
X'Pert³ Powder Guide d'utilisation

Lors d'un fonctionnement normal, le niveau sonore généré par l'instrument est
conforme aux dispositions de la directive relative aux machines.

Les mesures de conception de l'instrument garantissent la sécurité en ce qui
concerne les pièces mobiles (consignes préventives et étiquettes d'avertissement
apposées sur l'instrument et figurant dans les manuels).
Ces processus sont garantis par des normes d'entreprises telles qu'ISO 9001, ISO 4001 et la
certification CSA, et des inspections et des audits de la part de l'organisme en charge de la
sécurité des rayonnements.
2.4
RESPONSABILITÉS DE L'UTILISATEUR
Dans cette section, les responsabilités de l'utilisateur sont répertoriées afin de maintenir
l'instrument à son niveau de sécurité.
1. L'utilisateur doit s'assurer que l'instrument est correctement installé. Son site doit
répondre aux caractéristiques techniques décrites dans les informations de
pré-installation et d'installation. Il doit également être conforme aux exigences en
vigueur en termes de sécurité. En résumé :
a. une mise à la terre adéquate doit être disponible ;
b. le sol doit pouvoir supporter l'instrument.
2.
L'installation et la maintenance doivent être effectuées par du personnel agréé par
PANalytical.
3.
Les dispositifs de sécurité ne doivent JAMAIS être désactivés.
4.
L'utilisateur doit veiller à ce que les personnes utilisant le système connaissent
parfaitement les procédures de sécurité.
5.
L'utilisateur doit veiller à ce que le système soit utilisé conformément à la
réglementation locale en vigueur en termes de sécurité.
6.
Tous les systèmes d'analyse par rayons X doivent être contrôlés régulièrement
(évaluation des risques locaux) à l'aide d'un moniteur de rayonnement adéquat.
7.
Si l'instrument est laissé sans surveillance dans des conditions de sécurité
insuffisantes, retirez la clé HT, débranchez l'alimentation secteur et placez un
panneau d'avertissement « NE PAS UTILISER » sur le panneau avant.
8.
Le témoin lumineux à sécurité intégrée X-RAYS ON (RAYONS X ACTIVÉS)
doit être allumé lorsque l'équipement génère des rayons X. Il doit être clairement
visible, quelle que soit votre position dans la zone.
9.
Dans certains pays, un témoin lumineux doit être installé à l'extérieur de la salle et
le symbole d'avertissement international doit être affiché.
10. Suite à une installation ou à toute intervention de maintenance/réparation,
l'utilisateur et le technicien doivent s'assurer du bon fonctionnement des dispositifs
de sécurité.
Page 2-6
Chapitre 2. Sécurité
11. En cas de dépannage, de contrôle suite à une réparation ou d'assistance en matière
d'application, un technicien de maintenance ou un spécialiste d'application
PANalytical peut effectuer une session de diagnostic à distance sur l'instrument.
Avant de démarrer et d'exécuter une session d'assistance à distance, l'utilisateur
doit prendre les précautions nécessaires pour que l'instrument puisse être utilisé en
toute sécurité sans assistance locale.
12. Même si l'instrument est conçu et testé pour une sécurité accrue, la maintenance
reste primordiale. Des informations sur les opérations de maintenance pouvant être
réalisées par l'utilisateur sont fournies dans le présent guide. Toute autre
intervention doit être effectuée par un technicien agréé.
2.4.1
Recommandations en cas d'urgence
En cas d'urgence ou d'exposition probable au rayonnement d'un instrument analytique à
rayons X, procédez comme suit :
1. Mettez l'instrument hors tension et assurez-vous qu'il ne peut pas être mis sous
tension de nouveau.
2.
Procédez aux premiers soins (curatifs/médicaux) nécessaires.
3.
N'essayez en aucun cas de résoudre la panne à l'origine de l'accident/exposition.
REMARQUE: En cas d'exposition accidentelle aux rayons X, la dose absorbée est plus
difficile à évaluer si la panne a été réparée.
4.
Placez un panneau sur l'instrument interdisant toute utilisation ou intervention sur
l'instrument.
5.
L'incident doit être signalé aux personnes suivantes :

Utilisateur

Responsable de la sécurité (rayonnement)

Représentant PANalytical local
REMARQUE: En cas d'accident suite à une exposition aux rayons X et si le niveau de
rayonnement est supérieur au niveau prescrit dans les réglementations
locales, faites passer un examen médical à la personne concernée.
Page 2-7
X'Pert³ Powder Guide d'utilisation
2.5
RISQUES GÉNÉRAUX
2.5.1
Rayonnement ionisant
En règle générale, la législation internationale interdit le rayonnement ionisant. Son
utilisation est autorisée uniquement si la situation le justifie, en d'autres termes après
obtention d'une autorisation spéciale.
Les normes applicables incluent la protection contre le rayonnement ionisant. Le principe de
base consiste à réduire le taux de rayonnement de l'équipement à la valeur la plus faible qu'il
soit raisonnablement possible d'atteindre (principe ALARA).
Utilisé conformément aux spécifications, le niveau de rayonnement à une distance de 10 cm
de la surface externe de l'instrument est inférieur à 1 µSv/h.
AVERTISSEMENT RAYONNEMENT IONISANT
LES RAYONS X SONT DANGEREUX. L'INSTRUMENT PRODUIT
DES RAYONS X QUI PEUVENT PRÉSENTER UN RISQUE POUR LA
SANTÉ SI LES MESURES DE SÉCURITÉ ADÉQUATES NE SONT PAS
MISES EN PLACE.
IL EST IMPORTANT, POUR ASSURER LA SÉCURITÉ ET
L'INTÉGRITÉ DE L'UTILISATEUR, QUE LES RECOMMANDATIONS
FORMULÉES DANS LES DIFFÉRENTS MANUELS FOURNIS AVEC
L'INSTRUMENT SOIENT SCRUPULEUSEMENT RESPECTÉES.
LA RÉGLEMENTATION DE SÉCURITÉ LOCALE DOIT TOUJOURS
ÊTRE RESPECTÉE.
2.5.2
Matières toxiques
L'instrument peut contenir des matières pouvant être dangereuses pour la santé. Une étiquette
signalant les substances dangereuses est apposée à l'arrière de l'instrument (derrière le
couvercle) ; voir la Figure 2.1.
Certains cristaux d'analyse peuvent contenir des matières toxiques.
Les échantillons inconnus peuvent contenir des matières toxiques. Prenez les précautions
appropriées lors de la manipulation d'échantillons inconnus.
Pour obtenir plus d'informations, reportez-vous aux fiches techniques de sécurité fournies
avec l'instrument.
Page 2-8
Chapitre 2. Sécurité
Figure 2.1 Étiquette signalant les substances dangereuses
Page 2-9
X'Pert³ Powder Guide d'utilisation
2.5.2.1
Béryllium
Les fenêtres des tubes à rayons X, des détecteurs et de certains filtres bêta sont en béryllium.
AVERTISSEMENT MATIÈRE TOXIQUE
LE BÉRYLLIUM ET LES COMPOSÉS DE BÉRYLLIUM (L'OXYDE DE
BÉRYLLIUM, PAR EXEMPLE) SONT TOXIQUES.
•
NE TOUCHEZ PAS, N'AVALEZ PAS ET N'INHALEZ PAS
DE BÉRYLLIUM.
•
ÉVITEZ TOUT CONTACT DIRECT DU BÉRYLLIUM SUR
LA PEAU. PORTEZ TOUJOURS DES GANTS POUR
MANIPULER DES ÉLÉMENTS CONTENANT DU
BÉRYLLIUM.
•
EN CAS DE FUMÉES OU DE POUSSIÈRES DE
BÉRYLLIUM, PORTEZ UN MASQUE ET UN VÊTEMENT
DE PROTECTION.
LA MISE AU REBUT DU BÉRYLLIUM DOIT ÊTRE EFFECTUÉE
DANS LE RESPECT DES RÉGLEMENTATIONS LOCALES EN
VIGUEUR.
POUR PLUS D'INFORMATIONS, REPORTEZ-VOUS AUX
CONSIGNES DE SÉCURITÉ DU PRÉSENT DOCUMENT ET À LA
FICHE TECHNIQUE DE SÉCURITÉ DU PRODUIT.
Page 2-10
Chapitre 2. Sécurité
2.5.2.2
Plomb
Le plomb est utilisé à des fins de blindage contre les rayons X.
AVERTISSEMENT MATIÈRE TOXIQUE
LE PLOMB ET LES COMPOSÉS DE PLOMB (L'OXYDE DE PLOMB,
PAR EXEMPLE) SONT TOXIQUES.
•
NE TOUCHEZ PAS, N'AVALEZ PAS ET N'INHALEZ PAS
DE PLOMB.
•
ÉVITEZ TOUT CONTACT DIRECT DU PLOMB SUR LA
PEAU. PORTEZ TOUJOURS DES GANTS POUR
MANIPULER DES ÉLÉMENTS CONTENANT DU PLOMB.
•
EN CAS DE FUMÉES OU DE POUSSIÈRES DE PLOMB,
PORTEZ UN MASQUE ET UN VÊTEMENT DE
PROTECTION.
LA MISE AU REBUT DU PLOMB DOIT ÊTRE EFFECTUÉE DANS LE
RESPECT DES RÉGLEMENTATIONS LOCALES EN VIGUEUR.
POUR PLUS D'INFORMATIONS, REPORTEZ-VOUS AUX
CONSIGNES DE SÉCURITÉ DU PRÉSENT DOCUMENT ET À LA
FICHE TECHNIQUE DE SÉCURITÉ DU PRODUIT.
2.5.3
Matériaux inflammables
AVERTISSEMENT MATÉRIAUX INFLAMMABLES
IL INCOMBE À L'UTILISATEUR FINAL DE SYSTÉMATIQUEMENT
TRAITER (LES SUBSTANCES OU MATÉRIAUX UTILISÉS POUR
ÉLABORER) SES ÉCHANTILLONS AVEC TOUTE LA DILIGENCE ET
LA PRUDENCE REQUISES. PANALYTICAL NE PEUT ÊTRE TENUE
RESPONSABLE DE TOUT DOMMAGE RÉSULTANT DE L'USAGE DE
SUBSTANCES OU MATÉRIAUX INFLAMMABLES, COMBUSTIBLES,
OU DE TOUTE AUTRE MATIÈRE DANGEREUSE, DANS LES
ÉCHANTILLONS OU LORS DE LA PRÉPARATION DE CES
DERNIERS.
Page 2-11
X'Pert³ Powder Guide d'utilisation
2.5.4
Surface chaude
Certaines pièces de l'instrument peuvent chauffer pendant son fonctionnement, par exemple
l'armoire électronique ou la pompe à vide. Ces pièces sont signalées par une étiquette
d'avertissement.
Les échantillons peuvent chauffer pendant la mesure. Prenez les précautions appropriées lors
de la manipulation d'échantillons ou de porte-échantillons après une mesure.
2.5.5
Surface froide
Certaines pièces de l'instrument peuvent devenir extrêmement froides pendant son
fonctionnement, par exemple les tuyaux transportant de l'azote liquide. Les surfaces froides
sont signalées par une étiquette d'avertissement. Des brûlures graves par le froid peuvent
survenir en cas de contact direct de la peau nue avec ces surfaces.
Lorsque vous utilisez un appareil avec des surfaces froides, portez toujours des gants
cryogéniques.
2.5.6
Courant de fuite à la terre
Dans certaines circonstances, le courant de fuite de l'instrument relié en permanence à
l'alimentation principale peut dépasser 10 mA. Par conséquent, et selon la réglementation
locale (basée sur la probabilité d'une mise à la terre coupée), une mise à la terre
supplémentaire (masse) peut être requise sur l'instrument.
2.5.7
Azote liquide
L'azote liquide est un liquide non toxique, inerte, incolore et inodore dont la température est
extrêmement basse (-196 °C, 77 K).
De faibles volumes de liquide se traduisent par des volumes de gaz importants lors de
l'évaporation. Ainsi, un volume d'azote liquide se dilate à raison de 700 volumes de gaz
environ dans des conditions ambiantes. Il peut par conséquent facilement épuiser le contenu
en oxygène de l'air dans un local fermé, pouvant entraîner ainsi une asphyxie.
L'azote liquide peut par ailleurs entraîner des brûlures graves par le froid en cas de contact du
liquide avec la peau nue ou des tissus fragiles tels que ceux des yeux.
Des informations complémentaires sur la manipulation de l'azote liquide sont fournies avec
les appareils utilisant cette substance. Lisez attentivement les instructions relatives au
fonctionnement et à la sécurité accompagnant ces appareils avant de commencer à les utiliser.
Page 2-12
Chapitre 2. Sécurité
2.6
MESURES DE SÉCURITÉ
Les sections suivantes définissent plusieurs mesures de sécurité, ainsi que leur application à
l'instrument.
2.6.1
Clé de sécurité haute tension
Tous les systèmes sont équipés d'une clé HT (haute tension) sur le panneau de commande et
d'affichage. La clé HT amovible permet au responsable de la sécurité des rayonnements de
contrôler les utilisateurs du système.
La clé HT doit être retirée pour éviter toute utilisation non autorisée du système.
L'alimentation principale est toutefois fournie pour les autres fonctions.
La clé de sécurité HT permet également de réinitialiser le système.
2.6.2
Bouton d'arrêt d'urgence
Appuyer sur le bouton d'arrêt d'urgence coupe immédiatement l'alimentation principale de
l'instrument. Il doit être utilisé en cas d'urgence (situation à risque).
2.6.3
Témoins X-RAYS ON (RAYONS X ACTIVÉS)
Lorsque les témoins X-RAYS ON (RAYONS X ACTIVÉS) sont allumés, l'instrument
génère des rayons X. Les témoins X-RAYS ON (RAYONS X ACTIVÉS) font partie du
circuit de sécurité. Si l'un d'eux est défectueux, la haute tension ne peut être générée et par
conséquent, aucun rayon X ne peut être produit.
Le témoin X-RAYS ON (RAYONS X ACTIVÉS) s'allume et l'alimentation haute tension est
appliquée au tube à rayons X uniquement si le système détecte que toutes les conditions de
sécurité sont réunies. Si un témoin X-RAYS ON (RAYONS X ACTIVÉS) est défectueux, le
générateur haute tension est coupé et ne peut pas être mis en marche.
2.6.4
Circuits indépendants à double sécurité
Des circuits indépendants à double sécurité sont requis pour garantir le fonctionnement
sécurisé de l'instrument. Il est essentiel de contrôler ces circuits régulièrement et de façon
adéquate, et de consigner les résultats de ces vérifications vitales pour la sécurité.
2.6.5
Xsafe
L'utilisateur est protégé des expositions inopinées aux rayons X par un système de sécurité
appelé Xsafe. Le système est muni d'un dispositif électronique qui procède à une vérification
constante des divers interrupteurs de l'instrument (il contrôle notamment la fermeture des
portes) pour garantir la sécurité de la génération de rayons X.
Page 2-13
X'Pert³ Powder Guide d'utilisation
Le tube à rayons X d'un instrument requiert une alimentation électrique haute tension. Les
circuits de sécurité garantissent l'interruption automatique et immédiate de l'alimentation
haute tension et de la génération de rayons X en cas de conditions de sécurité insuffisantes.
Un voyant jaune au-dessus de l'ensemble d'obturateur de la gaine du tube s'allume lorsque
l'obturateur est ouvert. Si le circuit de sécurité présente un dysfonctionnement au cours d'une
utilisation normale, l'ensemble d'obturateur se referme automatiquement.
Si la haute tension est désactivée pour quelque raison que ce soit, la vanne d'eau du système
de refroidissement se referme automatiquement après 5 secondes. Il est impossible de
réactiver la haute tension avant que ces 5 secondes ne se soient écoulées.
Pour garantir le fonctionnement correct du système Xsafe, le fonctionnement des
interrupteurs de sécurité doit être vérifié au moins une fois par an. Certains interrupteurs de
sécurité (par exemple ceux vérifiant que les portes de l'enceinte sont fermées) sont testés
automatiquement pendant que l'instrument fonctionne. Cependant, d'autres fonctions de
sécurité peuvent n'être utilisées qu'une fois par an.
REMARQUE: Le système X'Pert³ Powder ne comporte aucun voyant indiquant l'état du
système Xsafe.
2.6.6
Système de sécurité de mouvement
L'utilisateur est protégé des dommages causés par les mouvements du goniomètre, des
supports et des accessoires par un système de sécurité de mouvement.
Le système de sécurité des mouvements est intégré à l'instrument et garantit l'absence de
mouvements en cas de portes ouvertes.
2.7
UTILISATION SANS RISQUE DE L'INSTRUMENT
Pendant un fonctionnement normal, lorsque tous les capots sont en place, l'opérateur n'est
exposé à aucun risque de sécurité.
Les sections qui suivent décrivent les risques induits par la manipulation d'échantillons ou le
retrait d'un ou de plusieurs capots, lors d'une opération de maintenance, par exemple.
Page 2-14
Chapitre 2. Sécurité
2.7.1
Alertes et risques
5.
Risque général : couper l'alimentation
haute tension avant de déplacer
l'instrument
6.
Rayonnement ionisant : tube à rayons X
Risques généraux : fenêtre endommagée
ou brisée
7.
Matière toxique : tube à rayons X
composé de béryllium
Faisceaux de rayons X si alimenté
8.
Risque électrique : câble haute tension
(non visible)
1.
Rayonnement ionisant : témoin X-RAYS
ON (RAYONS X ACTIVÉS)
2.
Matières toxiques : le détecteur contient
du béryllium
3.
4.
Figure 2.2
Face avant
Page 2-15
X'Pert³ Powder Guide d'utilisation
1.
Risque électrique : câble haute tension
2.
Risque électrique : générateur haute
tension
Figure 2.3 Face gauche sans panneau inférieur
Page 2-16
Chapitre 2. Sécurité
1.
Risque électrique : câble haute tension
2.
Matières toxiques : béryllium et plomb
3.
Risque électrique : débrancher le système
de la source d'alimentation
4.
Risque électrique : niveau de tension
dangereux
Figure 2.4
5.
Risque électrique : niveau de tension
dangereux
6.
Risque électrique : débrancher le système
de la source d'alimentation
7.
Surface brûlante : armoire électronique
Face arrière sans panneau inférieur
Page 2-17
X'Pert³ Powder Guide d'utilisation
Page 2-18
Chapitre 3
Description du système
3.1
INTRODUCTION ....................................................................... 3-3
3.2
LE CONCEPT PREFIX ................................................................ 3-3
3.3
ENCEINTE X'PERT³ POWDER ................................................... 3-5
3.4
ENCEINTE DU DIFFRACTOMÈTRE ........................................... 3-6
3.4.1
3.4.2
Gaine de tube .................................................................................................... 3-8
Modules PreFIX ............................................................................................. 3-10
3.5
SYSTÈME DE MESURE ET DE CONTRÔLE ............................. 3-11
3.5.1
3.5.2
3.5.3
3.5.4
3.5.5
3.5.6
Témoins X-RAYS ON (RAYONS X ACTIVÉS).......................................... 3-13
Bouton d'arrêt d'urgence ................................................................................. 3-14
Panneau de commande et d'affichage............................................................. 3-15
Générateur haute tension ................................................................................ 3-17
Système de refroidissement ............................................................................ 3-18
Air comprimé.................................................................................................. 3-18
3.6
ACCESSOIRES ........................................................................ 3-19
Page 3-1
X'Pert³ Powder Guide d'utilisation
Page 3-2
Chapitre 3. Description du système
3.1
INTRODUCTION
L'instrument X'Pert³ Powder se compose des éléments suivants :

l'enceinte X'Pert³ Powder qui est l'environnement de fonctionnement du système.
Elle se compose de deux parties principales : l'enceinte du diffractomètre et le
système de mesure et de contrôle ;

le goniomètre, qui constitue le noyau du diffractomètre ;

un tube à rayons X monté sur le goniomètre dans une gaine de tube ;

les modules optiques pour faisceaux de rayons X incidents et diffractés. Ces
modules peuvent être installés en position PreFIX sur les bras du goniomètre ;

un support d'échantillon, sur lequel est placé l'échantillon afin de mesurer ses
caractéristiques.

un détecteur pour mesurer l'intensité du faisceau de rayons X diffracté.
L'ensemble de ces éléments fait l'objet d'une description détaillée dans les sections suivantes
et dans le Manuel de référence X'Pert³ Powder, fourni avec Data Collector.
3.2
LE CONCEPT PREFIX
La conception d'un grand nombre des accessoires optiques et de manipulation d'échantillons
disponibles pour X'Pert³ Powder est compatible avec le concept PreFIX.
PreFIX est l'abréviation de : « Pre-aligned Fast Interchangeable X-ray modules » (Modules à
rayons X interchangeables rapides et préalignés). Le principe de base du concept PreFIX est
que le seul élément nécessitant un réglage est la hauteur du tube à rayons X. Une fois le tube
à rayons X correctement positionné par rapport au plan de diffraction, aucun autre alignement
supplémentaire du système n'est requis.
Les modules et accessoires PreFIX sont alignés en usine. De ce fait, ils peuvent être démontés
puis remontés sur le système sans que cela ne nécessite un alignement du système par
l'utilisateur. Il est ainsi possible de reconfigurer le système en le faisant passer d'une
configuration spécifique à une application vers une autre configuration en l'espace de
quelques minutes.
REMARQUE: L'alignement des modules et accessoires PreFIX est spécifié pour
un goniomètre. Lorsqu'un module PreFIX est aligné en usine sur un
goniomètre, vous ne pouvez pas utiliser cet alignement sur un
autre goniomètre.
Page 3-3
X'Pert³ Powder Guide d'utilisation
Le concept PreFIX permet de réaliser les procédures suivantes :

Rotation du tube à rayons X entre les positions de focalisation (linéaire et
ponctuelle). Lorsque le tube à rayons X passe à la position de focalisation linéaire
ou lorsqu'il est utilisé en combinaison avec un miroir à rayons X ou un
monochromateur hybride, vérifiez toujours la hauteur du tube à rayons X. La
procédure de modification de la position de focalisation du tube à rayons X est
décrite à la Section 4.5. La procédure d'alignement de la hauteur du tube à
rayons X est décrite à la Section 4.6.

Installation des modules optiques à faisceau incident sur la position PreFIX prévue
à cet effet et verrouillage des modules. La procédure d'installation des modules
PreFIX à faisceau incident est décrite à la Section 4.7.

Installation des supports d'échantillon sur l'interface de support PreFIX du
goniomètre. La procédure de modification de la position des supports d'échantillon
est décrite à la Section 4.8.

Installation des modules optiques de faisceau diffracté sur le bras 2thêta du
goniomètre. Si une seconde position PreFIX de faisceau diffracté est disponible sur
le bras 2thêta, deux modules différents peuvent être utilisés sur la trajectoire du
faisceau diffracté au sein de la même configuration. La procédure d'installation des
modules PreFIX à faisceau incident est décrite à la Section 4.7.

Insertion de détecteurs ponctuels ou de détecteurs linéaires/matriciels montés sur
une interface 0D dans l'interface du détecteur sur les modules de faisceau diffracté.
Du fait que les détecteurs X'Celerator et PIXcel sont montés sur les interfaces
PreFIX, ils peuvent être installés directement sur la position PreFIX de faisceau
diffracté.

Installation des passeurs d'échantillon utilisés par le système X'Pert³ Powder pour
le chargement automatique d'échantillons sur le porte-échantillon tournant et le
déchargement depuis ce dernier. Les passeurs d'échantillon sont montés par
interface PreFIX sur le socle de l'enceinte X'Pert³ Powder. Lorsqu'ils ne sont pas
utilisés, ils peuvent être retirés de leur position à l'avant du goniomètre. Quand le
passeur d'échantillon est replacé à sa position PreFIX à l'avant du goniomètre,
aucun alignement supplémentaire n'est nécessaire.

Installation des dispositifs anti-diffusion sur l'optique.
Page 3-4
Chapitre 3. Description du système
3.3
ENCEINTE X'PERT³ POWDER
L'enceinte X'Pert³ Powder constitue l'environnement de fonctionnement d'un système de
diffraction des rayons X X'Pert³ Powder standard. L'enceinte X'Pert³ Powder se compose de
deux parties principales :
1.

La partie supérieure est constituée par l'enceinte du diffractomètre ; voir la
Section 3.4.

La partie inférieure est constituée par le système de mesure et de contrôle ; voir la
Section 3.5.
Système de mesure et de contrôle
2.
Enceinte du diffractomètre
Figure 3.1 Composants de l'enceinte X'Pert³ Powder
Page 3-5
X'Pert³ Powder Guide d'utilisation
3.4
1.
2.
3.
ENCEINTE DU DIFFRACTOMÈTRE
Goniomètre
Module optique à faisceau diffracté
Voyant Motion safety (Sécurité de mouvement)
(non visible)
Figure 3.2
4.
5.
6.
7.
Détecteur
Support d'échantillon
Module optique à faisceau incident
Gaine du tube avec tube à rayons X
Composants de l'enceinte du diffractomètre
L'enceinte du diffractomètre renferme un diffractomètre X'Pert³ Powder. Cette enceinte est
en acier. Une illustration, avec les portes ouvertes, est présentée à la Figure 3.2. Il est possible
d'accéder à la partie interne de l'enceinte via deux portes intégralement interverrouillées, à
l'avant de l'enceinte X'Pert³ Powder. Les vitres des portes avant sont constituées de verre
plombé dont l'absorption des rayons X équivaut à 1 mm de plomb.
Le goniomètre constitue le noyau du diffractomètre. Pour obtenir des informations sur les
plates-formes du goniomètre X'Pert³ Powder, reportez-vous au Manuel de référence
X'Pert³ Powder.
Page 3-6
Chapitre 3. Description du système
AVERTISSEMENT RISQUES GÉNÉRAUX
SI L'UNE DES DEUX VITRES EST BRISÉE :
1.
METTEZ IMMÉDIATEMENT L'INSTRUMENT HORS
TENSION.
2.
RETIREZ LA CLÉ HT.
3.
PRENEZ CONTACT AVEC L'ENTREPRISE DE SERVICES
PANALYTICAL LOCALE.
Il est également possible d'accéder à la partie interne de l'enceinte via deux portes à
charnières, à l'arrière de l'enceinte X'Pert³ Powder.
Afin de prévenir les accidents, toutes les portes sont équipées de verrous magnétiques. Par
mesure de sécurité, vous ne pouvez pas ouvrir l'obturateur du tube à rayons X si les portes de
l'enceinte ne sont pas correctement fermées. D'autre part, vous ne pouvez pas ouvrir les portes
lorsque l'obturateur est ouvert, lorsqu'un bras du goniomètre est en mouvement ou lorsque
l'instrument est en cours d'initialisation.
Le système est construit en conformité avec les normes de sécurité relatives aux rayons X les
plus strictes : le débit de dose est inférieur à 1 µSv/h à une distance de 10 cm de la surface
externe de l'enceinte du diffractomètre.
Deux lumières sont installées dans l'enceinte du diffractomètre. Elles peuvent être allumées
ou éteintes à l'aide du bouton Light (Éclairage) du panneau de commande et d'affichage.
Le voyant de sécurité de mouvement se trouve sur la partie droite de l'enceinte du
diffractomètre. Le voyant Motion safety (Sécurité de mouvement) s'allume lorsque le
système de sécurité de mouvement est activé. La procédure de réinitialisation du système de
sécurité du mouvement est décrite à la Section 7.2.3.
Page 3-7
X'Pert³ Powder Guide d'utilisation
Figure 3.3
3.4.1
Voyant Motion safety (Sécurité de mouvement)
Gaine de tube
La gaine de tube fournie avec l'instrument X'Pert³ Powder est spécifiquement conçue pour le
tube XRD Empyrean. La gaine de tube est installée sur le bras du faisceau incident du
goniomètre. La plage de réglage de la hauteur du tube à rayons X est de 6 mm.
Le témoin sur la gaine du tube est allumé lorsque l'obturateur est ouvert. Un ensemble
d'obturateur est installé sur la gaine de tube. L'obturateur de la gaine de tube peut s'ouvrir et
se fermer à l'aide de Data Collector.
Si le circuit de sécurité de rayonnement X présente un dysfonctionnement au cours d'une
utilisation normale, l'obturateur se ferme automatiquement.
En outre, si le circuit de sécurité haute tension présente un dysfonctionnement au cours d'une
utilisation normale, l'obturateur se ferme automatiquement et le générateur haute tension
s'arrête automatiquement.
La procédure d'installation et de retrait du tube à rayons X dans la gaine de tube est décrite à
la Section 4.4. La procédure de modification de la position de focalisation du tube à rayons X
est décrite à la Section 4.5.
Page 3-8
Chapitre 3. Description du système
Figure 3.4
Gaine de tube
Page 3-9
X'Pert³ Powder Guide d'utilisation
3.4.2
Modules PreFIX
Les modules PreFIX sont utilisés dans les trajectoires des faisceaux incident et diffracté et
comme accessoires de support. Ils se composent de deux parties principales : un dispositif de
positionnement et de blocage de précision (bloc en T) et le module PreFIX proprement dit.
Reportez-vous à la Figure 3.5.
1.
2.
3.
Module PreFIX
Bloc en T
Goupille de blocage
4.
5.
Figure 3.5
Bloc en U
Vis de blocage PreFIX
Construction du module PreFIX
Les blocs en U PreFIX situés sur les bras des faisceaux incident et diffracté et sur la position
de montage PreFIX du goniomètre s'adaptent bien aux modules PreFIX.
Vous pouvez bloquer les modules PreFIX de façon précise et reproductible au moyen de la
vis de blocage spéciale PreFIX.
Page 3-10
Chapitre 3. Description du système
Le bloc en T et le bloc en U présentent des surfaces de référence polies. Tous les modules
PreFIX et accessoires de support sont fournis avec un support en bois qui assure un rangement
sûr et pratique. Ce support protège par ailleurs les modules PreFIX des chutes, afin d'éviter
tout dommage au niveau de leurs surfaces de référence.
3.4.2.1
Modules PreFIX de faisceau diffracté
Les modules PreFIX de faisceau diffracté sont montés sur la position PreFIX du bras 2thêta
du goniomètre.
Si vous disposez du second support PreFIX de faisceau diffracté (9430 030 96601) sur le bras
2thêta, vous pouvez monter un deuxième module PreFIX de faisceau diffracté, par exemple
pour passer automatiquement d'une fente de réception programmable à un détecteur
X'Celerator ou PIXcel entre deux mesures.
Attention
Risques généraux
Lorsque vous déplacez le bras 2thêta, veillez à ce qu'un module
optique à faisceau diffracté soit toujours monté au niveau de la
position PreFIX du bras.
Si l'instrument est équipé d'une seconde position PreFIX de
faisceau diffracté, nous vous recommandons d'installer un
module optique aux deux positions PreFIX lorsque vous
déplacez le bras 2thêta.
REMARQUE: Certains modules PreFIX de faisceau diffracté ne peuvent être utilisés qu'à
une distance spécifique du cœur du goniomètre, par rapport à une position
PreFIX spécifique de faisceau diffracté. Si votre système X'Pert³ Powder
dispose d'un second support PreFIX de faisceau diffracté
(9430 030 96601), cette position spécifique est indiquée dans le formulaire
de test d'acceptation usine fourni avec l'instrument.
3.5
SYSTÈME DE MESURE ET DE CONTRÔLE
Le système de mesure et de contrôle inclut les sources d'alimentation, l'électronique de
mesure et de commande, fondée sur un microprocesseur, ainsi qu'un générateur haute tension
de 3 kW.
Deux racks de 19 pouces, accessibles à l'avant de l'instrument, sont disponibles pour le
montage des appareils de contrôle des chambres à environnement contrôlé.
Un panneau de commande et d'affichage est installé à l'avant de la partie inférieure de
l'enceinte du diffractomètre.
Page 3-11
X'Pert³ Powder Guide d'utilisation
Le système de mesure et de contrôle dispose de l'espace nécessaire pour accueillir une pompe
à vide. Une connexion à l'arrière de l'enceinte permet d'éliminer en toute sécurité les gaz
indésirables à la sortie de la pompe à vide.
L'arrière du système de mesure et de contrôle comporte des raccordements pour le circuit
d'eau de refroidissement, un connecteur pour un témoin X-RAYS ON (RAYONS X
ACTIVÉS) externe et un connecteur pour un bouton d'arrêt d'urgence externe.
Le panneau arrière du système de mesure et de contrôle peut être retiré de façon à permettre
un accès aisé pour les opérations de réparation et de maintenance.
1.
Panneau de commande et d'affichage
Figure 3.6
Page 3-12
2.
Racks de 19 pouces
Composants du système de mesure et de contrôle - Vue avant
Chapitre 3. Description du système
1.
2.
3.
Connecteurs à air comprimé
Raccordements du circuit d'eau de
refroidissement
Sources d'alimentation
Figure 3.7
3.5.1
4.
5.
Bouton de réinitialisation Msafe
Électronique de mesure et de contrôle
Composants du système de mesure et de contrôle - Vue arrière
Témoins X-RAYS ON (RAYONS X ACTIVÉS)
Le témoin X-RAYS ON (RAYONS X ACTIVÉS), situé sur le dessus de l'enceinte, et un
supplémentaire placé sur le panneau de commande et d'affichage fournissent un
avertissement visuel lorsque la haute tension est appliquée au tube à rayons X.
Ces témoins sont à sécurité intégrée et font partie du circuit de sécurité. De ce fait, si l'un d'eux
est défectueux, la haute tension ne peut être appliquée à l'instrument.
La procédure de remplacement du témoin X-RAYS ON (RAYONS X ACTIVÉS) est décrite
à la Section 6.11.
Figure 3.8
Voyant Rayons X activés sur le dessus de l'enceinte
Page 3-13
X'Pert³ Powder Guide d'utilisation
3.5.2
Bouton d'arrêt d'urgence
Lorsque vous appuyez sur le bouton d'arrêt d'urgence, l'alimentation électrique de
l'instrument est immédiatement désactivée. Tous les éléments tiers connectés sont également
désactivés. En cas d'urgence ou de situation à risque, appuyez sur ce bouton.
Après avoir utilisé le bouton d'arrêt d'urgence, vous devez le déverrouiller avant de pouvoir
remettre l'instrument sous tension. Pour cela, tournez ce bouton dans le sens horaire jusqu'à
ce qu'il revienne en place.
Le bouton d'arrêt d'urgence est raccordé à l'unité d'alimentation dans l'instrument à l'aide d'un
câble. Le pied magnétique vous permet de le fixer à l'instrument à l'endroit le plus adapté en
fonction de chaque installation.
Figure 3.9
Page 3-14
Bouton d'arrêt d'urgence
Chapitre 3. Description du système
3.5.3
Panneau de commande et d'affichage
Le panneau de commande et d'affichage comprend les interrupteurs permettant d'allumer ou
d'éteindre l'instrument, d'activer ou de désactiver la haute tension pour le tube à rayons X et
de déverrouiller les portes avant.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
Bouton Power on (Mise sous tension)
Bouton Power off (Arrêt)
Bouton Light (Éclairage)
Clé de sécurité haute tension
Voyant HT (Haute tension)
Bouton Unlock doors (Déverrouillage des portes)
Voyant Unlock doors (Déverrouillage des portes)
Voyant Service mode (Mode maintenance)
Voyant Measuring (Mesure)
10.
11.
12.
13.
14.
15.
16.
17.
Voyant Shutter open (Obturateur ouvert)
Indicateur kV, mA
Avertissement relatif aux rayons X
Témoin X-RAYS ON (RAYONS X ACTIVÉS)
Voyant Angle/intensity (Angle/intensité)
Voyant Light (Éclairage)
Voyant Power off (Mise hors tension)
Voyant Power on (Mise sous tension)
Figure 3.10 Panneau de commande et d'affichage
Page 3-15
X'Pert³ Powder Guide d'utilisation
3.5.3.1
Bouton Power on (Mise sous tension) et voyant Power on
(Mise sous tension)
Lorsque vous appuyez sur le bouton Power on (Mise sous tension), l'instrument est mis sous
tension. Tous les systèmes de l'instrument, à l'exception de l'alimentation haute tension, sont
alors activés.
Lorsque l'instrument est activé, les voyants apparaissent comme suit :

Le voyant Power on (Mise sous tension) est allumé.

Le voyant Power off (Mise hors tension) est éteint.
3.5.3.2
Bouton Power off (Mise hors tension) et voyant Power off
(Mise hors tension)
Lorsque vous appuyez sur le bouton Power off (Mise hors tension), l'instrument est mis hors
tension. L'alimentation haute tension est alors désactivée. Les périphériques et l'éclairage
intérieur restent néanmoins activés.
Lorsque l'instrument est désactivé, les voyants apparaissent comme suit :

Le voyant Power off (Mise hors tension) est allumé.

Le voyant Power on (Mise sous tension) est éteint.
3.5.3.3
Bouton Light (Éclairage) et voyant Light (Éclairage)
Le bouton Light (Éclairage) permet d'allumer ou d'éteindre l'éclairage intérieur. Lorsque
l'éclairage intérieur est allumé, le voyant Light (Éclairage) est allumé.
3.5.3.4
Clé de sécurité haute tension et voyant HT (Haute tension)
Lorsque vous tournez la clé de sécurité haute tension dans le sens horaire, le générateur haute
tension est activé. Si l'instrument est alimenté et que les boucles de sécurité sont fermées, le
générateur haute tension passe automatiquement à 30 kV/10 mA.
Lorsque le générateur haute tension est activé, les voyants apparaissent comme suit :

Le voyant HT (Haute tension) est allumé.

Le témoin X-RAYS ON (RAYONS X ACTIVÉS) du panneau de commande et
d'affichage est allumé.

Les voyants kV et mA du panneau de commande et d'affichage affichent les
paramètres.

Les voyants Angle/intensity (Angle/Intensité) indiquent l'intensité de l'angle du
faisceau de rayons X en unités par seconde, d'après les mesures effectuées par le
détecteur. Vous pouvez utiliser Data Collector pour définir les informations à
afficher avec ces voyants.

Le témoin X-RAYS ON (RAYONS X ACTIVÉS) sur le dessus de l'enceinte est
allumé.
Page 3-16
Chapitre 3. Description du système
Lorsque vous tournez la clé de sécurité haute tension dans le sens antihoraire, le générateur
haute tension s'éteint.
La clé de sécurité HT permet également de réinitialiser Xsafe. Reportez-vous à la
Section 7.2.2.
Si la clé HT est retirée de l'instrument et qu'une condition de sécurité insuffisante est détectée,
vous ne pouvez plus activer la haute tension.
REMARQUE: La clé HT peut être retirée et conservée en lieu sûr.
3.5.3.5
Bouton Unlock doors (Déverrouillage des portes) et voyant
Unlock doors (Déverrouillage des portes)
Si les portes avant sont verrouillées et que vous souhaitez les ouvrir, appuyez sur le bouton
Unlock doors (Déverrouillage des portes).
Ce bouton peut uniquement être utilisé lorsque l'obturateur est fermé avec Data Collector.
Ce bouton est inactif lorsque le voyant Measuring (Mesure) est allumé.
3.5.3.6
Voyant Measuring (Mesure)
Lorsqu'une mesure est en cours, le voyant Measuring (Mesure) est allumé.
3.5.3.7
Voyant Service mode (Mode maintenance)
Lorsque l'instrument est contrôlé par le logiciel de maintenance, le voyant Service mode
(Mode maintenance) est allumé.
Lorsque l'instrument est en mode maintenance, vous ne pouvez pas effectuer de mesure.
3.5.3.8
Voyant Shutter open (Obturateur ouvert)
Lorsque l'obturateur est ouvert avec Data Collector, le voyant Shutter open (Obturateur
ouvert) s'allume.
3.5.4
Générateur haute tension
Le système de mesure et de contrôle intègre un générateur haute tension très stable. Sa
puissance de sortie maximale est de 3 kW, sa haute tension maximale est de 52 kV et le
courant maximal à l'anode est de 60 mA. La stabilité de la haute tension et du courant à
l'anode est inférieure à 0,01 % par 10 % de variation de la tension du réseau.
Le générateur haute tension est contrôlé par Data Collector.
Page 3-17
X'Pert³ Powder Guide d'utilisation
3.5.5
Système de refroidissement
Le système de refroidissement X'Pert³ Powder utilise de l'eau pour refroidir l'anode du tube à
rayons X. Il comprend un débitmètre d'eau et un thermostat (situés à l'intérieur de l'enceinte),
ainsi qu'un filtre à eau (à proximité de l'enceinte). Un filtre à eau de remplacement est fourni
avec l'instrument.
Si le débit d'eau chute en dessous de 3,5 l/min, le générateur haute tension s'éteint. Pour éviter
pareille situation, assurez-vous (également lorsque l'autre équipement est hors tension)
qu'aucun des orifices d'évacuation d'eau n'est obstrué, et que la pression et le débit d'eau se
trouvent toujours dans la plage spécifiée.
Une eau à basse température combinée à un taux d'humidité atmosphérique élevé peut
provoquer la formation de condensation sur les parties métalliques du circuit de
refroidissement et de l'armoire électronique. Cette condensation peut donner naissance à des
arcs électriques susceptibles d'endommager le système. Pour réduire le risque de
condensation, nous vous recommandons de régler la température de l'eau à un niveau
permettant de maintenir les parties métalliques à une température toujours supérieure au point
de rosée. L'installation d'un circuit de refroidissement en boucle fermée est un moyen d'y
parvenir.
3.5.6
Air comprimé
Le système X'Pert³ Powder utilise de l'air comprimé pour ouvrir et fermer les obturateurs
pneumatiques de la gaine de tube.
L'atténuateur de faisceau pneumatique (en option) utilise également de l'air comprimé.
Page 3-18
Chapitre 3. Description du système
3.6
ACCESSOIRES
Un large éventail d'accessoires permettant de garantir un fonctionnement et une maintenance
sûrs du système de diffraction des rayons X X'Pert³ Powder est disponible. Pour de plus
amples informations, reportez-vous au Manuel de référence X'Pert³ Powder.

Support du tube

Outil d'extraction des filtres

Pipette

Tube de graisse de silicone

Disque de silicium

Disque fluorescent

Couteau à simple arête

Feuilles de cuivre atténuatrices

Bouteille d'huile

Peau de chamois

Ensemble d'outils

Ensemble de protection individuel
Page 3-19
X'Pert³ Powder Guide d'utilisation
Page 3-20
Chapitre 4
Utilisation de l'instrument
4.1
INTRODUCTION ....................................................................... 4-3
4.1.1
Conditions environnementales ......................................................................... 4-3
4.2
MISE SOUS TENSION DE L'INSTRUMENT ............................... 4-4
4.3
MISE HORS TENSION DE L'INSTRUMENT............................... 4-7
4.4
REMPLACEMENT DU TUBE À RAYONS X............................... 4-8
4.4.1
4.4.2
4.4.3
4.4.4
4.4.5
Déballage du tube à rayons X........................................................................... 4-8
Retrait du tube à rayons X de sa gaine ............................................................. 4-9
Entreposage du tube à rayons X ..................................................................... 4-15
Installation du tube à rayons X ....................................................................... 4-15
Réalisation d'un test de fuite des rayons X ..................................................... 4-19
4.5
CHANGEMENT DE LA POSITION DE FOCALISATION
DU TUBE À RAYONS X .......................................................... 4-19
4.6
ALIGNEMENT DE LA HAUTEUR DU TUBE À RAYONS X...... 4-22
4.6.1
4.6.2
4.6.3
4.6.4
Vérification approximative de la hauteur du tube à rayons X ........................ 4-23
Réglage approximatif de la hauteur du tube à rayons X................................. 4-25
Vérification de précision de la hauteur du tube à rayons X............................ 4-26
Réglage de précision de la hauteur du tube à rayons X.................................. 4-29
4.7
INSTALLATION DES MODULES PREFIX ................................ 4-30
4.7.1
Identification des intervalles de sécurité ........................................................ 4-31
4.8
CHANGEMENT DU SUPPORT D'ÉCHANTILLON PREFIX ....... 4-31
4.8.1
4.8.2
Retrait et installation d'un support d'échantillon PreFIX................................ 4-32
Installation d'une chambre à environnement contrôlé .................................... 4-34
Page 4-1
X'Pert³ Powder Guide d'utilisation
4.9
DÉPLACEMENT DU PASSEUR D'ÉCHANTILLON....................4-36
4.9.1
4.9.2
Déplacement du passeur d'échantillon vers la position de fonctionnement....4-36
Déplacement du passeur d'échantillon vers la position de rangement............4-38
4.10
INSTALLATION DES DÉTECTEURS .........................................4-39
4.10.1
4.10.2
4.10.3
Installation du détecteur X'Celerator sur l'interface PreFIX...........................4-40
Retrait du détecteur X'Celerator de l'interface PreFIX ...................................4-41
Installation du détecteur X'Celerator sur l'interface
PreFIX selon une orientation à 90º .................................................................4-41
Installation du détecteur PIXcel sur l'interface PreFIX ..................................4-42
Retrait du détecteur PIXcel de l'interface PreFIX ..........................................4-44
4.10.4
4.10.5
Page 4-2
Chapitre 4. Utilisation de l'instrument
4.1
INTRODUCTION
Le système doit être installé et aligné par un technicien de maintenance PANalytical
conformément aux spécifications mentionnées dans le Manuel de préinstallation
X'Pert³ Powder et X'Pert³ MRD.
Si le déplacement de l'instrument est nécessaire, reportez-vous au Manuel de préinstallation
X'Pert³ Powder et X'Pert³ MRD pour connaître les exigences en matière de stockage,
d'appareils de verrouillage de transport, de transport et d'installation.
En cas de doute, contactez votre représentant PANalytical local.
4.1.1
Conditions environnementales
Le diffractomètre X'Pert³ Powder peut être utilisé aussi bien dans un environnement
industriel que dans un laboratoire de recherche. Pour garantir un fonctionnement stable de
l'instrument X'Pert³ Powder, veillez à l'installer dans un environnement répondant aux
conditions suivantes :

La température ambiante doit se situer entre +15 ºC et +25 ºC.

La variation de température de la pièce doit être inférieure à 1 ºC par demi-heure.

Pour les mesures haute résolution, la température ambiante doit s'établir à
22 ºC ±1 ºC.
La collecte des données de diffraction nécessite au préalable la stabilisation de la température
du système X'Pert³ Powder. Un temps de préchauffe de quatre heures est recommandé. En cas
d'utilisation de modules optiques tels que les miroirs à rayons X et les monochromateurs
hybrides, nous recommandons un temps de préchauffe de huit heures.
Assurez-vous que l'échantillon est à la même température que l'instrument. Nous
recommandons pour cela de ranger dans l'enceinte du diffractomètre les échantillons destinés
à être prochainement mesurés.
Page 4-3
X'Pert³ Powder Guide d'utilisation
4.2
MISE SOUS TENSION DE L'INSTRUMENT
REMARQUE: Désactivez la fonction de réinitialisation automatique dans les conditions
suivantes :

Lorsque vous mesurez des échantillons volumineux ou aux formes
inhabituelles susceptibles de heurter les modules optiques pendant
l'initialisation.

Si un risque de collision existe pendant la réinitialisation entre les modules
optiques et l'échantillon ou son support, par exemple si vous utilisez un
monocapillaire ou si une fente anti-diffusion du faisceau diffracté est
montée sur le détecteur X'Celerator ou PIXcel.
Attention
Risques généraux
Avant de mettre l'instrument sous tension, vérifiez que le
goniomètre ne peut pas heurter l'échantillon ou son support
pendant la procédure d'initialisation.
En présence d'un risque de collision, si la réinitialisation
automatique est activée, retirez tout d'abord l'échantillon ou
son support, puis les modules optiques avant d'allumer le
système.
Si la réinitialisation automatique est désactivée, Data Collector
vous propose de retirer les composants matériels, le support
d'échantillon et l'échantillon lui-même avant que le système ne
soit réinitialisé.
1.
Ouvrez l'alimentation en eau en procédant comme suit :
a. Ouvrez complètement le robinet d'eau de la conduite de retour.
b. Ouvrez ensuite complètement le robinet d'eau de la conduite d'alimentation.
2.
Mettez l'alimentation d'air comprimé en route.
3.
Assurez-vous que la pression de l'air comprimé est comprise entre 0,4 et 0,5 MPa.
4.
Branchez l'instrument sur l'alimentation électrique.
Le voyant Power off (Mise hors tension) du panneau de commande et d'affichage
s'allume. L'éclairage intérieur est allumé.
5.
Page 4-4
Assurez-vous que les portes de l'enceinte soient bien fermées.
Chapitre 4. Utilisation de l'instrument
6.
Appuyez sur le bouton Power on (Mise sous tension) du panneau de commande et
d'affichage.
Le voyant Power off (Mise hors tension) s'éteint tandis que le voyant Power on
(Mise sous tension) s'allume.
7.
Tournez la clé HT du panneau de commande et d'affichage dans le sens horaire.
Le voyant HT (Haute tension) s'allume, les portes de l'enceinte sont verrouillées et
l'instrument commence la procédure d'initialisation.
Parallèlement, la haute tension démarre automatiquement, le témoin X-RAYS ON
(RAYONS X ACTIVÉS) situé au sommet de l'enceinte s'allume et le générateur
haute tension passe à 30 kV/10 mA.
REMARQUE: L'instrument peut uniquement s'initialiser lorsque les portes de
l'enceinte sont fermées et que la réinitialisation automatique est
activée.
8.
Si la réinitialisation automatique est activée, passez à l'étape 9.
Si la réinitialisation automatique est désactivée, procédez comme suit :
a. Démarrez Data Collector.
b. Lorsque Data Collector se connecte à l'instrument, le message suivant
s'affiche :
c. Suivez les instructions recommandées dans le message, puis cliquez sur OK.
À ce stade, les portes avant sont verrouillées, et les axes du goniomètre, les
axes du support, l'optique automatisée et le support d'échantillon démarrent
leur initialisation.
d. Au terme de la procédure d'initialisation, Data Collector affiche le message
suivant invitant à réinstaller les modules optiques.
Page 4-5
X'Pert³ Powder Guide d'utilisation
9.
Exécutez l'une des procédures suivantes de rodage (mise en service) du tube à
rayons X :
a. Si le tube à rayons X est neuf, exécutez une procédure de mise en service
normale.
b. Si le tube à rayons X a été retiré de l'instrument pendant plus de 100 heures,
exécutez une procédure de mise en service normale.
c. Si le tube à rayons X est resté dans l'instrument mais est demeuré inactif
pendant plus de 100 heures, exécutez une procédure de mise en service rapide.
d. Si le tube à rayons X a été retiré de l'instrument mais a été allumé au cours des
100 dernières heures, exécutez une procédure de mise en service rapide.
e. Si le tube à rayons X est resté dans l'instrument et a été allumé au cours des
100 dernières heures, la mise en service du tube n'est pas nécessaire.
Vous pouvez réaliser la procédure de mise en service du tube à rayons X à l'aide de
Data Collector.
Pour plus d'informations sur la procédure de mise en service du tube à rayons X,
reportez-vous au Manuel d'instructions du tube et à l'Aide de Data Collector.
La procédure de mise sous tension du système X'Pert³ Powder est à présent terminée. Vous
pouvez maintenant configurer ce dernier pour vos mesures.

Vous pouvez monter le tube à rayons X sur la gaine de tube selon deux positions
de focalisation : linéaire et ponctuelle. Reportez-vous à la
Section 4.5 - Changement de la position de focalisation du tube à rayons X.

Si un type de rayonnement différent est nécessaire pour votre application, vous
pouvez remplacer le tube à rayons X installé par un autre tube dont le matériau
anodique est différent. Reportez-vous à la Section 4.4 - Remplacement du tube à
rayons X.

En règle générale, le tube à rayons X est aligné mécaniquement. Reportez-vous à la
Section 4.6 - Alignement de la hauteur du tube à rayons X.
Page 4-6
Chapitre 4. Utilisation de l'instrument
4.3
MISE HORS TENSION DE L'INSTRUMENT
Attention
Risques généraux
Assurez-vous que les échantillons sont correctement installés.
Les échantillons et les porte-échantillons non fixés peuvent
endommager le système de diffraction.
Les poudres qui débordent d'un porte-échantillon peuvent
contaminer l'instrument.
1.
Éteignez le générateur haute tension depuis Data Collector.
Le témoin X-RAYS ON (RAYONS X ACTIVÉS) sur le dessus de l'enceinte
s'éteint.
REMARQUE: Ne mettez PAS l'instrument hors tension à l'aide du bouton Power
off (Mise hors tension) afin de ne pas endommager le tube à
rayons X.
2.
Tournez la clé de sécurité HT du panneau de commande et d'affichage dans le sens
antihoraire.
REMARQUE: La clé HT peut être retirée et conservée en lieu sûr.
3.
Appuyez sur le bouton Power off (Mise hors tension) du panneau de commande et
d'affichage.
Le voyant Power on (Mise sous tension) s'éteint tandis que le voyant Power off
(Mise hors tension) s'allume.
4.
Fermez l'alimentation en eau en procédant comme suit :
a. Fermez le robinet d'eau de la conduite d'alimentation.
b. Patientez 10 secondes, puis fermez le robinet d'eau de la conduite de retour.
5.
Si l'instrument est mis hors tension pendant une période prolongée, vous pouvez
également couper l'alimentation électrique et l'alimentation en air comprimé de
l'instrument.
Page 4-7
X'Pert³ Powder Guide d'utilisation
4.4
REMPLACEMENT DU TUBE À RAYONS X
Si une longueur d'onde différente est nécessaire ou si l'intensité en sortie du tube à rayons X
devient insuffisante, vous devez remplacer le tube.
REMARQUE: Lors de la manipulation du tube à rayons X, veillez à utiliser un équipement
de protection individuelle (EPI) ; voir la Section 6.2.
La procédure comporte les étapes suivantes :
1. Déballage du tube à rayons X, Section 4.4.1
2.
Retrait du tube à rayons X de sa gaine, Section 4.4.2
3.
Entreposage du tube à rayons X, Section 4.4.3
4.
Installation du tube à rayons X, Section 4.4.4
5.
Changement de la position de focalisation du tube à rayons X, Section 4.5
6.
Alignement de la hauteur du tube à rayons X, Section 4.6
4.4.1
Déballage du tube à rayons X
Lorsque vous sortez un tube à rayons X neuf de son emballage, procédez comme suit :
•
•
Examinez le tube à rayons X afin de détecter tout signe de dommage éventuel.
Assurez-vous que les fenêtres en béryllium sont propres et ne présentent aucun
dommage ni aucune trace de brûlure.
Si l'état du tube à rayons X reçu n'est pas satisfaisant, contactez immédiatement PANalytical.
Page 4-8
Chapitre 4. Utilisation de l'instrument
4.4.2
1.
2.
3.
4.
Retrait du tube à rayons X de sa gaine
Bague de serrage du tube
Flexible d'eau (flux entrant)
Câble haute tension
Fil de terre
Figure 4.1
Attention
5.
6.
7.
8.
Flexible d'eau (flux sortant)
Câble d'identification du tube
Vis Torx (4x)
Connecteur d'air comprimé (pour obturateur)
Tube à rayons X et gaine du tube
Risques généraux
Prenez soin d'éviter les collisions entre les modules optiques et
le support d'échantillon. Si nécessaire, retirez les modules
optiques PreFIX avant de bouger les bras du goniomètre.
Page 4-9
X'Pert³ Powder Guide d'utilisation
1.
Si vous remplacez le tube à rayons X par un autre tube dont le matériau anodique
est différent, assurez-vous tout d'abord que le nouveau type de tube est sélectionné
dans la page System Settings > Tube Administration (Paramètres du système >
Gestion du tube) de Data Collector.
2.
Si ce n'est pas le cas, procédez comme suit :
a. Vérifiez que la connexion à l'instrument est établie.
b. Ouvrez la fenêtre Announce New X-ray Tube (Déclarer un nouveau tube à
rayons X).
c. Sélectionnez le nouveau tube à rayons X dans le champ Type.
d. Saisissez le numéro de série de votre tube à rayons X après « DK ».
e. Cliquez sur Introduce (Introduire) pour ajouter votre tube à la liste. Pour de
plus amples informations, consultez l'Aide de Data Collector.
3.
Vérifiez que la connexion à l'instrument est établie.
4.
Cliquez sur le tube à rayons X dans la fenêtre de commande de l'instrument.
5.
Accédez à l'onglet Instrument Settings > X-ray (Paramètres de l'instrument >
Rayons X).
6.
Sélectionnez le nouveau tube à rayons X.
7.
Cliquez sur Apply (Appliquer). L'assistant de remplacement du tube à rayons X
démarre.
8.
Suivez les instructions qui s'affichent à l'écran.
9.
Cliquez sur Next (Suivant).
Le goniomètre se déplace afin de dégager l'accès au tube à rayons X.
10. Tournez la clé de sécurité HT du panneau de commande et d'affichage dans le sens
antihoraire.
11. Fermez l'alimentation en eau en procédant comme suit :
a. Fermez le robinet d'eau de la conduite d'alimentation.
b. Patientez 10 secondes, puis fermez le robinet d'eau de la conduite de retour.
12. Appuyez sur le bouton Unlock doors (Déverrouillage des portes).
13. Ouvrez les portes avant.
14. Desserrez les attaches de fixation qui maintiennent la bague de serrage du tube.
Page 4-10
Chapitre 4. Utilisation de l'instrument
Figure 4.2
Desserrage des attaches de fixation
15. Faites glisser la bague de serrage sur les flexibles et les câbles connectés au tube à
rayons X.
16. Tenez le tube à rayons X par sa base et tirez-le doucement sur 5 mm environ pour
l'extraire de sa gaine.
17. Faites pivoter le tube de 45°, puis sortez-le complètement de sa gaine.
AVERTISSEMENT MATIÈRE TOXIQUE
LE BÉRYLLIUM EST UNE SUBSTANCE TOXIQUE. VEILLEZ À NE
PAS TOUCHER OU INHALER DE BÉRYLLIUM.
POUR DE PLUS AMPLES INFORMATIONS, REPORTEZ-VOUS À LA
SECTION MATIÈRES TOXIQUES DU CHAPITRE SÉCURITÉ.
Page 4-11
X'Pert³ Powder Guide d'utilisation
Figure 4.3
Retrait du tube à rayons X de sa gaine
18. Posez le tube à rayons X sur son flanc, sur la base de l'enceinte.
19. Débranchez la fiche d'identification du tube.
20. Placez un morceau d'essuie-tout ou un chiffon sec sous le tube à rayons X afin
d'absorber l'eau qui s'en écoule.
21. À l'aide d'une clé de 14 mm, desserrez les raccords des flexibles d'eau et retirez-les
du tube à rayons X.
REMARQUE: Ne desserrez pas les colliers de serrage qui maintiennent les
flexibles aux raccords. Le fait de retirer puis de réinstaller les
colliers à plusieurs reprises risque d'endommager les flexibles.
Page 4-12
Chapitre 4. Utilisation de l'instrument
AVERTISSEMENT RISQUE ÉLECTRIQUE
POUR RETIRER EN TOUTE SÉCURITÉ LA FICHE HAUTE TENSION,
PROCÉDEZ TOUJOURS COMME SUIT :
1.
ASSUREZ-VOUS QUE LE GÉNÉRATEUR HAUTE TENSION
EST ÉTEINT.
2.
3.
PATIENTEZ AU MINIMUM DEUX MINUTES AVANT DE
RETIRER LA FICHE HAUTE TENSION.
PLACEZ LES BROCHES QUI SE TROUVENT À
L'EXTRÉMITÉ DE LA FICHE HAUTE TENSION CONTRE
UN POINT À LA TERRE.
SI VOUS NE RESPECTEZ PAS CES PRÉCAUTIONS, UNE TENSION
DANGEREUSE PEUT SUBSISTER AU NIVEAU DE LA FICHE.
22. Desserrez les quatre vis Torx situées sur le flanc de la fiche haute tension.
23. Tirez avec précaution la fiche pour l'extraire de la prise haute tension du tube à
rayons X. Si nécessaire, vous pouvez insérer les deux longues vis dans les orifices
filetés afin de faciliter le retrait de la fiche haute tension du tube. Reportez-vous à
la Figure 4.5.
REMARQUE: Utilisez les longues vis avec précaution pour éviter d'endommager
le filetage des vis. Au besoin, appliquez une goutte d'huile.
Page 4-13
X'Pert³ Powder Guide d'utilisation
Figure 4.4
Desserrage des vis Torx
24. Examinez la fiche et la prise haute tension afin de détecter tout signe éventuel de
dommage causé par des arcs électriques.
25. Placez le tube à rayons X dans un endroit sûr conformément aux réglementations
locales. Si le tube est en fin de vie, renvoyez-le à l'usine PANalytical de fabrication
de tubes, accompagné du rapport de fin de vie de tube dûment complété. Ce
rapport est fourni avec le tube à rayons X.
Consultez le Manuel d'instructions du tube XRD Empyrean pour en savoir plus sur
les procédures de mise au rebut et de renvoi du tube à rayons X.
Page 4-14
Chapitre 4. Utilisation de l'instrument
4.4.3
1.
Entreposage du tube à rayons X
Si le tube à rayons X doit être remisé, nettoyez la prise haute tension avec de
l'alcool en procédant comme suit :
REMARQUE: Utilisez de l'alcool isopropylique contenant au minimum 90 %
d'alcool.
N'utilisez pas de solvants, de lubrifiants ou d'huile pour nettoyer la
prise haute tension.
a. Portez des gants en caoutchouc.
b. Imbibez d'alcool une lingette en papier ou un chiffon non pelucheux.
c. Éliminez tout résidu de graisse de la surface externe de la prise haute tension.
d. Prenez une lingette ou un chiffon propre, puis roulez-le de manière à obtenir
une boule faisant à peu près la taille de la prise haute tension.
e. Imbibez cette boule d'alcool.
f. Introduisez la boule ainsi obtenue dans l'ouverture de la prise haute tension,
puis faites-la glisser le long de la paroi de façon à nettoyer l'intérieur de la
prise.
g. À l'aide d'une nouvelle boule propre et sèche, éliminez toutes les traces
résiduelles d'alcool de la prise haute tension.
2.
Avant de remiser le tube à rayons X, évacuez toute l'eau présente dans le tube. Le
dispositif de refroidissement du tube à rayons X doit être parfaitement sec. Si
nécessaire, utilisez un sèche-cheveux réglé sur une pression maximale de
1 atmosphère.
3.
Couvrez les raccordements d'eau du tube à rayons X à l'aide des caches en
plastique fournis avec le tube.
4.
Placez le tube dans un conteneur propre (le conditionnement standard, par
exemple), puis entreposez le tout dans un environnement propre.
5.
Veillez à ce que la température du lieu d'entreposage reste dans la plage comprise
entre -40 °C et +70 °C.
4.4.4
Installation du tube à rayons X
Avant d'installer le tube à rayons X, lisez ces instructions.
•
•
N'appliquez jamais de force excessive.
•
Fixez solidement les raccords mécaniques du tube à rayons X, tout en veillant à ne
pas les serrer de façon excessive afin de ne pas endommager le tube à rayons X ou
sa gaine.
Lorsque vous insérez le tube à rayons X dans la gaine, veillez à ne pas
endommager les fenêtres en béryllium.
Page 4-15
X'Pert³ Powder Guide d'utilisation
1.
Nettoyez la fiche haute tension avec de l'alcool en procédant comme suit :
REMARQUE: Utilisez de l'alcool isopropylique contenant au minimum 90 %
d'alcool.
N'utilisez pas de solvants, de lubrifiants ou d'huile pour nettoyer la
prise haute tension.
a. Imbibez d'alcool une lingette en papier ou un chiffon non pelucheux.
b. Éliminez tout résidu de graisse au niveau du flanc, de l'isolant en caoutchouc et
des pièces métalliques à l'extrémité de la fiche haute tension.
REMARQUE: Veillez à ne laisser aucune trace de graisse entre l'isolant en
caoutchouc et les pièces métalliques.
1.
2.
Isolant en caoutchouc
Pièces métalliques
3.
Trou de vis fileté
Figure 4.5 Fiche haute tension
2.
Graissez la fiche haute tension comme suit :
a. Portez des gants en caoutchouc.
b. Appliquez une petite quantité de graisse de silicone sur l'isolant en caoutchouc
de la fiche haute tension. Un tube de graisse de silicone est fourni avec
l'instrument.
REMARQUE: Appliquez une couche fine et uniforme de graisse, en veillant à
ne pas trop en mettre.
c. Avec le doigt, appliquez une couche fine et uniforme de graisse sur l'isolant en
caoutchouc.
REMARQUE: Ne graissez pas les pièces métalliques.
d. Veillez à bien recouvrir l'intégralité de l'isolant en caoutchouc, en ne laissant
aucune zone sans graisse.
Page 4-16
Chapitre 4. Utilisation de l'instrument
3.
Retirez les caches en plastique du nouveau tube à rayons X.
4.
Utilisez un chiffon propre pour dépoussiérer le tube à rayons X. Ne retirez PAS les
traces de corrosion présentes sur la fenêtre en béryllium.
5.
Examinez, à l'aide d'une lampe-torche, la prise haute tension. Si vous détectez des
particules de poussière dans la prise, ôtez-les avec les doigts.
REMARQUE: Veillez à porter un gant propre lors de l'élimination des particules
de poussière.
1.
2.
6.
Branchez la fiche haute tension dans la prise haute tension.
7.
Assurez-vous que les trous sont alignés avec les trois connexions situées à la base
du tube à rayons X.
8.
Serrez les vis Torx du câble haute tension comme suit :
a. Installez l'une des deux longues vis et serrez-la.
b. Installez l'autre longue vis dans l'orifice opposé et serrez-la.
c. Installez les deux vis courtes dans les trous de vis restants et serrez-les.
Vis Torx (4x)
Connecteur d'entrée du flexible d'eau
Figure 4.6
9.
3.
Prise d'identification du tube
Base du tube à rayons X avec câble haute tension
Raccordez les flexibles d'eau en procédant comme suit (voir la Figure 4.6) :
a. Raccordez le flexible d'arrivée au connecteur IN (le connecteur le plus proche
du support de l'interrupteur de sécurité en laiton).
b. Raccordez le flexible de sortie au connecteur OUT.
Page 4-17
X'Pert³ Powder Guide d'utilisation
10. Branchez la fiche d'identification du tube (voir la Figure 4.6).
11. Insérez avec précaution le tube à rayons X dans sa gaine. Les broches présentes sur
le côté du tube devraient s'introduire dans les logements de la gaine prévus à cet
effet.
12. Assurez-vous que le tube à rayons X se trouve dans la position de focalisation
voulue (linéaire ou ponctuelle). Un repère sur le corps du tube permet d'identifier
cette position. Si nécessaire, modifiez la position de focalisation du tube à
rayons X ; voir la Section 4.5.
13. Faites glisser la bague de serrage sur les flexibles et fixez-la à l'aide des deux
attaches. Cette opération n'est réalisable que si la bague de serrage du tube se
trouve dans la position voulue. Si la bague est orientée dans le sens opposé (180°),
vous ne pouvez pas atteindre les broches de fixation des attaches.
14. Ouvrez l'alimentation en eau en procédant comme suit :
a. Ouvrez complètement le robinet d'eau de la conduite de retour.
b. Ouvrez ensuite complètement le robinet d'eau de la conduite d'alimentation.
15. Vérifiez l'absence de fuites au niveau des raccordements d'eau.
16. Fermez les portes de l'enceinte.
17. Dans l'assistant de remplacement du tube à rayons X, qui s'est lancé lors du retrait
du tube, cliquez sur Next (Suivant).
18. Tournez la clé de sécurité HT du panneau de commande et d'affichage dans le sens
horaire et patientez jusqu'à ce que le générateur haute tension atteigne 30 kV et
10 mA.
19. Cliquez sur Next (Suivant).
20. Vérifiez le débit d'eau avec Data Collector. Assurez-vous que le débit d'eau
s'inscrit entre 3,5 et 5 l/min.
21. Cliquez sur Finish (Terminer).
22. Si nécessaire, effectuez une procédure de mise en service du tube depuis
Data Collector : System Maintenance > Tube Breeding (Maintenance du
système > Rodage du tube).
23. Exécutez un test de fuite des rayons X (opération non obligatoire mais
recommandée) ; voir la Section 4.4.5.
24. Alignez la hauteur du tube à rayons X ; voir la Section 4.6.
Page 4-18
Chapitre 4. Utilisation de l'instrument
4.4.5
Réalisation d'un test de fuite des rayons X
Dans la Section 2.3 - Approche de PANalytical, il est mentionné que PANalytical fournit des
instruments conformes aux réglementations internationales les plus strictes en matière de
rayonnement ionisant, à savoir moins de 1 µSv/h à une distance de 10 cm de la surface
externe de l'instrument.
Chaque instrument est soumis à un test de fuite des rayons X et le niveau de rayonnement X
est mesuré avant expédition et lors de l'installation. Nos instruments présentent une sécurité
intrinsèque lorsqu'ils sont utilisés et entretenus correctement.
Toutefois, et même si les réglementations locales ne l'exigent pas, PANalytical recommande
d'effectuer un test de fuite des rayons X régulièrement au niveau de l'instrument. Cette étape
est particulièrement importante après le remplacement du tube à rayons X ou si l'instrument
n'est pas entretenu régulièrement.
4.5
CHANGEMENT DE LA POSITION DE
FOCALISATION DU TUBE À RAYONS X
REMARQUE: Lors de la manipulation du tube à rayons X, veillez à utiliser un équipement
de protection individuelle (EPI) ; voir la Section 6.2.
Le point de focalisation du tube à rayons X est identifiable en observant la position du tube
dans sa gaine ; voir la Figure 4.7 (focalisation linéaire) et la Figure 4.8 (focalisation
ponctuelle).
Figure 4.7
Position de focalisation linéaire
Figure 4.8 Position de focalisation ponctuelle
Page 4-19
X'Pert³ Powder Guide d'utilisation
Pour passer de la focalisation linéaire à ponctuelle et vice versa, vous devez faire pivoter le
tube à rayons X de 90° dans sa gaine en procédant comme suit :
Attention
Risques généraux
Prenez soin d'éviter les collisions entre les modules optiques et
le support d'échantillon. Si nécessaire, retirez les modules
optiques PreFIX avant de bouger les bras du goniomètre.
1.
Démarrez Data Collector.
2.
Vérifiez que la connexion à l'instrument est établie.
3.
Cliquez sur le tube à rayons X dans la fenêtre de commande de l'instrument.
4.
Accédez à l'onglet Instrument Settings > X-ray (Paramètres de l'instrument >
Rayons X).
5.
Sélectionnez le nouveau tube à rayons X.
6.
Cliquez sur Apply (Appliquer). L'assistant de remplacement du tube à rayons X
démarre.
Le goniomètre se déplace afin de dégager l'accès au tube à rayons X.
7.
Suivez les instructions qui s'affichent à l'écran.
8.
Cliquez sur Next (Suivant).
9.
Tournez la clé de sécurité HT du panneau de commande et d'affichage dans le sens
antihoraire.
10. Appuyez sur le bouton Unlock doors (Déverrouillage des portes).
11. Ouvrez les portes avant.
12. Desserrez les attaches de fixation qui maintiennent la bague de serrage du tube.
Reportez-vous à la Figure 4.2.
13. Faites glisser la bague de serrage sur les flexibles et les câbles connectés au tube à
rayons X.
14. Tenez le tube à rayons X par sa base et tirez-le doucement sur 5 mm environ pour
l'extraire de sa gaine.
Page 4-20
Chapitre 4. Utilisation de l'instrument
Figure 4.9
Tube à rayons X retiré
15. Faites ensuite pivoter le tube à rayons X dans la position de focalisation voulue.
16. Replacez avec précaution le tube à rayons X dans sa gaine.
17. Faites glisser la bague de serrage sur les flexibles et fixez-la à l'aide des deux
attaches. Cette opération n'est réalisable que si la bague de serrage du tube se
trouve dans la position voulue. Si la bague est orientée dans le sens opposé (180°),
vous ne pouvez pas atteindre les broches de fixation des attaches.
18. Fermez les portes avant.
Figure 4.10
Tube à rayons X en place
Page 4-21
X'Pert³ Powder Guide d'utilisation
19. Dans l'assistant de remplacement du tube à rayons X, cliquez sur Next (Suivant).
20. Tournez la clé de sécurité HT du panneau de commande et d'affichage dans le sens
horaire et patientez jusqu'à ce que le générateur haute tension atteigne 30 kV et
10 mA.
21. Cliquez sur Next (Suivant).
22. Si le générateur ne se lance pas, vérifiez que la fiche d'identification du tube est
bien en place et que les portes de l'enceinte sont fermées.
23. Cliquez sur Finish (Terminer).
24. Si vous avez fait pivoter le tube de la position de focalisation ponctuelle à la
position linéaire, il est recommandé d'aligner la hauteur du tube à rayons X ; voir la
Section 4.6.
4.6
ALIGNEMENT DE LA HAUTEUR DU TUBE À
RAYONS X
L'alignement de la hauteur du tube à rayons X est la seule tâche d'alignement à réaliser par
l'utilisateur.
Dans la plupart des cas, l'alignement reste correct. Cela signifie que le faisceau de rayons X
traverse symétriquement les axes du goniomètre.
Nous vous recommandons toutefois de vérifier que l'alignement de la hauteur du tube à
rayons X est correct, en particulier à la suite des procédures suivantes :

Vous avez installé un tube à rayons X neuf.

Vous avez remplacé le tube à rayons X.

Vous avez fait passer le tube à rayons X de la position de focalisation ponctuelle à
la position de focalisation linéaire.
Pour vérifier et ajuster l'alignement de la hauteur du tube à rayons X, procédez comme suit :
1. Réalisez une vérification approximative de la hauteur du tube à rayons X ; voir la
Section 4.6.1.
2.
Réalisez un réglage approximatif de la hauteur du tube à rayons X ; voir la
Section 4.6.2.
3.
Réalisez une vérification de précision de la hauteur du tube à rayons X ; voir la
Section 4.6.3.
4.
Réalisez un réglage de précision de la hauteur du tube à rayons X ; voir la
Section 4.6.4.
Page 4-22
Chapitre 4. Utilisation de l'instrument
Généralement, seules les procédures de vérification et de réglage de précision sont requises.
Si vous souhaitez examiner visuellement la position du faisceau de rayons X, vous pouvez
toutefois exécuter une vérification et un réglage approximatifs à l'aide du disque fluorescent.
4.6.1
Vérification approximative de la hauteur du
tube à rayons X
La vérification approximative consiste en une inspection visuelle réalisée à l'aide du disque
fluorescent fourni avec l'instrument.
1.
Vérifiez que le tube à rayons X se trouve en position de focalisation linéaire. Si
nécessaire, changez la position de focalisation du tube ; voir la Section 4.5.
2.
Installez un module PreFIX de faisceau incident pour les applications à foyer
linéaire (fente de divergence programmable, par exemple).
3.
Placez le disque fluorescent sur le plan de référence du porte-échantillon.
Assurez-vous que la partie latérale du disque fluorescent se trouve dans la direction
du tube à rayons X et que les trois lignes parallèles suivent l'axe du goniomètre ;
voir la Figure 4.11.
Figure 4.11 Disque fluorescent installé
4.
Déplacez l'axe oméga de 90° à l'aide de Data Collector de manière à ce que
l'échantillon pointe vers le tube à rayons X selon un angle pratiquement droit. Cette
position permet de voir plus clairement la ligne fluorescente.
5.
Le cas échéant, réglez la fente de divergence fixe ou programmable sur ½°.
6.
Réglez le générateur haute tension sur les valeurs kV et mA recommandées.
Consultez le Manuel d'instructions du tube pour connaître les valeurs optimales.
Page 4-23
X'Pert³ Powder Guide d'utilisation
7.
Éteignez l'éclairage intérieur.
8.
Ouvrez l'obturateur et observez à quel endroit le faisceau de rayons X éclaire le
disque fluorescent.
9.
Si la ligne se situe au niveau de la position 2 ou 3 de la Figure 4.12, procédez
comme suit :
a. Fermez l'obturateur.
b. Ajustez la hauteur du tube à rayons X ; voir la Section 4.6.2.
c. Revenez à l'étape 8.
10. Si la ligne se situe au niveau de la position 1 et précisément autour du centre de la
ligne noire, procédez comme suit :
a. Paramétrez la fente de divergence sur ¼°.
b. Répétez les étapes 8 et 9 jusqu'à ce que la ligne atteigne la position 1 correcte.
Ligne de référence
Anode du tube
à rayons X
Fente de
divergence
Échantillon
(disque fluorescent)
Centre de
l'échantillon
Intersection
de référence
1 = Position du tube correcte
2 = Position du tube trop basse
3 = Position du tube trop haute
Figure 4.12
Position de la hauteur du tube à rayons X par rapport au faisceau de rayons X
11. Procédez à une vérification plus précise :
a. Inclinez l'échantillon par rapport au faisceau de rayons X, par exemple, en
faisant pivoter l'axe oméga de 45°.
b. Répétez les étapes 7 à 10.
12. Une fois la procédure d'alignement approximatif terminée, passez à la vérification
et au réglage de précision (Section 4.6.3 et Section 4.6.4).
Page 4-24
Chapitre 4. Utilisation de l'instrument
4.6.2
1.
1.
Réglage approximatif de la hauteur du tube à
rayons X
Si la ligne se situe sur la position 2 (ou sur toute autre position au-dessus de la
ligne 1), cela signifie que le tube à rayons X est trop bas. Vous devez dès lors
augmenter la hauteur du tube à rayons X en procédant comme suit : Reportez-vous
à la Figure 4.13.
a. Tournez la molette de réglage supérieure, qui se trouve à l'arrière de la gaine de
tube, de 45º dans le sens antihoraire.
b. Tournez la molette de réglage inférieure, située au même endroit, de 45º dans
le sens horaire.
c. Réalisez une nouvelle vérification approximative de la hauteur du tube à
rayons X. Reportez-vous à la Section 4.6.1.
d. Exécutez les étapes a. à c. jusqu'à ce que la ligne atteigne la position 1.
e. Serrez les deux molettes de réglage (serrage manuel UNIQUEMENT) pour
bloquer le tube à rayons X sur cette position.
Molette de réglage inférieure
2.
Molette de réglage supérieure
Figure 4.13 Molettes de réglage de la hauteur du tube à rayons X
Page 4-25
X'Pert³ Powder Guide d'utilisation
2.
Si la ligne se situe sur la position 3 (ou sur toute autre position en dessous de la
ligne 1), cela signifie que le tube à rayons X est trop haut. Vous devez dès
lors abaisser le tube à rayons X en procédant comme suit : Reportez-vous à
la Figure 4.13.
a. Tournez la molette de réglage inférieure, qui se trouve à l'arrière de la gaine de
tube, de 45º dans le sens antihoraire.
b. Tournez la molette de réglage supérieure, située au même endroit, de 45º dans
le sens horaire.
c. Réalisez une nouvelle vérification approximative de la hauteur du tube à
rayons X. Reportez-vous à la Section 4.6.1.
d. Exécutez les étapes a. à c. jusqu'à ce que la ligne atteigne la position 1.
e. Serrez les deux molettes de réglage (serrage manuel UNIQUEMENT) pour
bloquer le tube à rayons X sur cette position.
4.6.3
Vérification de précision de la hauteur du
tube à rayons X
Cette procédure nécessite l'utilisation de la lame de couteau fournie avec l'instrument.
1. Vérifiez que le tube à rayons X se trouve en position de focalisation linéaire. Si
nécessaire, changez la position de focalisation du tube ; voir la Section 4.5.
2.
Installez un module PreFIX de faisceau incident pour les applications à foyer
linéaire (fente de divergence programmable, par exemple).
3.
Installez un module PreFIX de faisceau diffracté : fente de réception fixe ou
programmable, détecteur X'Celerator pivoté à 90º (voir la Section 4.10.3),
détecteur PIXcel ou encore accessoire de mesure en Rocking Curve.
4.
Appliquez la configuration suivante :
Tableau 1 Configuration pour la vérification de précision
Module PreFIX
Valeur
Faisceau incident (foyer linéaire)
Fente de divergence fixe ou
programmable, le cas échéant
1/32°
Feuille de cuivre atténuatrice
0,2 mm
pour éviter la saturation du détecteur
Masque de faisceau, le cas échéant
10 mm
Page 4-26
Chapitre 4. Utilisation de l'instrument
Tableau 1 Configuration pour la vérification de précision
Module PreFIX
Valeur
Faisceau diffracté
Fente de réception programmable
3 mm
Fente de réception fixe
3 mm
Fente anti-diffusion fixe ou
programmable
4º
Installée sur la fente de réception programmable
Détecteur X'Celerator
Mode de fente de réception
Longueur active maximale (9 mm)
Aucune fente dans le porte-fentes anti-diffusion fixe
Détecteur PIXcel
Mode de fente de réception
Longueur active maximale
Aucune fente dans le porte-fentes anti-diffusion fixe
REMARQUE:
Accessoire de mesure en Rocking
Curve
Dans Data Collector, les atténuateurs
de faisceau ne sont pas pris en charge
dans tous les modes pour tous les
détecteurs. Reportez-vous au Manuel
de référence X'Pert³ Powder.
Aucune fente dans le porte-fentes de réception fixe, le cas
échéant
5.
Installez l'arbre d'alignement sur le goniomètre.
6.
Réglez l'angle 2θ sur 0º.
7.
Réglez le générateur haute tension sur 30 kV, 40 mA. Si vous disposez d'un tube à
rayons X muni d'une anode en fer, réglez-le sur 30 kV, 30 mA.
8.
Ouvrez l'obturateur.
9.
Notez l'intensité du faisceau direct.
10. Si vous utilisez un détecteur X'Celerator ou PIXcel, réalisez une mesure statique
d'environ 10 secondes.
11. Fermez l'obturateur.
12. Installez la lame de couteau simple sur l'arbre d'alignement. Reportez-vous à la
Figure 4.14.
Page 4-27
X'Pert³ Powder Guide d'utilisation
1.
Lame de couteau simple
2.
Ligne de référence
Figure 4.14 Lame de couteau simple montée sur l'arbre d'alignement
13. Ouvrez de nouveau l'obturateur.
14. Assurez-vous que l'intensité équivaut à 50 % ±5 % du faisceau direct,
conformément à la valeur notée à l'étape 9. Reportez-vous à la Figure 4.15 et à la
Figure 4.16.
15. Si l'intensité se situe dans cet intervalle, la hauteur du tube à rayons X est correcte.
16. Si l'intensité est > 55 % ou < 45 %, procédez comme suit :
a. Fermez l'obturateur.
b. Ajustez la hauteur du tube à rayons X. Reportez-vous à la Section 4.6.4.
Détecteur
Fente de
divergence
Trop haute
Position
correcte
Trop basse
Foyer du tube
Couteau à
simple arête
Figure 4.15 Faisceau direct avec lame de couteau simple installée
Page 4-28
Intensité
Chapitre 4. Utilisation de l'instrument
Intensité
maximum
Moitié de
l'intensité
maximum
Intensité
minimum
Tube trop
bas
Tube
correctement
positionné
Tube trop
haut
Hauteur du tube
Figure 4.16 Intensité avec la lame de couteau simple par rapport à la hauteur du tube à rayons X
4.6.4
1.
Réglage de précision de la hauteur du tube à
rayons X
Si l'intensité du faisceau avec la lame de couteau simple est > 55 % de
l'intensité du faisceau direct (sans couteau) mesurée à la Section 4.6.3, cela
signifie que la hauteur du tube à rayons X est trop basse. Vous devez dès lors
augmenter la hauteur du tube à rayons X en procédant comme suit :
Reportez-vous à la Figure 4.13.
a. Tournez la molette de réglage supérieure, qui se trouve à l'arrière de la gaine de
tube, de 45º dans le sens antihoraire.
b. Tournez la molette de réglage inférieure, située au même endroit, de 45º dans
le sens horaire.
c. Ouvrez l'obturateur.
Page 4-29
X'Pert³ Powder Guide d'utilisation
d. Mesurez l'intensité.
e. Exécutez les étapes a. à d. jusqu'à ce que l'intensité du faisceau de rayons X
atteigne 50 % ±5 % de l'intensité du faisceau direct (sans lame de couteau
simple).
f. Serrez les deux molettes de réglage (serrage manuel UNIQUEMENT) pour
bloquer le tube à rayons X sur cette position.
2.
Si l'intensité du faisceau avec la lame de couteau simple est < 45 % de l'intensité
du faisceau direct (sans couteau) mesurée à la Section 4.6.3, cela signifie que la
hauteur du tube à rayons X est trop haute. Vous devez dès lors abaisser la hauteur
du tube à rayons X en procédant comme suit : Reportez-vous à la Figure 4.13.
a. Tournez la molette de réglage inférieure, qui se trouve à l'arrière de la gaine de
tube, de 45º dans le sens antihoraire.
b. Tournez la molette de réglage supérieure, située au même endroit, de 45º dans
le sens horaire.
c. Ouvrez l'obturateur.
d. Mesurez l'intensité.
e. Exécutez les étapes a. à d. jusqu'à ce que l'intensité du faisceau de rayons X
atteigne 50 % ±5 % de l'intensité du faisceau direct (sans lame de couteau
simple).
f. Serrez les deux molettes de réglage (serrage manuel UNIQUEMENT) pour
bloquer le tube à rayons X sur cette position.
4.7
INSTALLATION DES MODULES PREFIX
Attention
Risques généraux
Prenez particulièrement soin des surfaces de référence des
modules PreFIX afin d'éviter tout dommage.
1.
À l'aide d'une clé Allen de 5 mm, desserrez la vis de blocage PreFIX jusqu'à ce
qu'elle ressorte de la surface interne du bloc en U. Reportez-vous à la
Section 3.4.2.
2.
Placez délicatement le module PreFIX dans le bloc en U du bras du faisceau
incident ou diffracté.
3.
Serrez la vis de blocage avec la clé dynamométrique de 3 Nm pour verrouiller la
position du module PreFIX.
Page 4-30
Chapitre 4. Utilisation de l'instrument
Attention
Risques généraux
Ne serrez pas la vis de blocage PreFIX de façon excessive.
4.7.1
Identification des intervalles de sécurité
À des fins d'utilisation standard, les limites fixées en usine définissent les angles oméga et
2thêta à un intervalle de sécurité.
Dans certaines circonstances, une collision entre deux composants matériels ou entre un
composant matériel et l'échantillon peut survenir, notamment en cas d'installation d'un
monocapillaire sur un système X'Pert³ Powder.
Si une collision est susceptible de se produire, nous vous recommandons de définir des limites
supplémentaires afin de minimiser le risque :
1. Identifiez les intervalles de sécurité aux différentes positions du goniomètre et du
support d'échantillon, dans la configuration utilisée. Cela inclut les échantillons à
mesurer.
2.
Saisissez les valeurs minimales et maximales de ces intervalles de sécurité dans
Data Collector. Cette précaution empêche tout positionnement du goniomètre et du
support d'échantillon dans une configuration susceptible de provoquer une
collision.
4.8
CHANGEMENT DU SUPPORT D'ÉCHANTILLON
PREFIX
Chaque support d'échantillon comporte une interface de support PreFIX qui permet de
l'installer sur le goniomètre. Le changement du support d'échantillon PreFIX se fait via
Data Collector.
1. Déplacez les bras du goniomètre de manière à pouvoir accéder facilement aux vis
qui maintiennent le support d'échantillon. À ce stade, vous avez également la
possibilité de retirer les modules optiques et/ou l'échantillon en cas de besoin.
2.
Déconnectez-vous à l'aide du logiciel Data Collector.
3.
Dans Data Collector, sélectionnez Tools > Exchange Sample Stage (Outils >
Changement de support d'échantillon), puis suivez les instructions de l'assistant de
changement du support d'échantillon. Reportez-vous à la Section 4.8.1 pour
connaître les actions manuelles à exécuter.
4.
Connectez-vous à l'aide du logiciel Data Collector et utilisez une configuration
impliquant le support d'échantillon que vous avez installé. Le support d'échantillon
est maintenant prêt à l'emploi.
Page 4-31
X'Pert³ Powder Guide d'utilisation
4.8.1
Retrait et installation d'un support
d'échantillon PreFIX
Cette section détaille la procédure générale de retrait et d'installation d'un support
d'échantillon PreFIX.
1. Desserrez les quatre vis de blocage (hexagonales, M6 x 20).
Figure 4.17
Desserrage des vis de blocage
2.
Si vous utilisez un porte-échantillon tournant capillaire (9430 030 63001), un
porte-échantillon tournant pour microdiffraction (9430 030 62001) ou un
porte-échantillon tournant pour transmission (9430 030 76001), assurez-vous que
le moteur du porte-échantillon tournant est éteint.
3.
Soulevez délicatement le support d'échantillon afin de le dégager de la position de
montage.
4.
Les trois blocs d'alignement et l'attache étant en haut, déplacez le nouveau support
d'échantillon jusqu'à ce qu'il soit correctement placé en position de montage sur le
goniomètre. Reportez-vous à la Figure 4.18.
Page 4-32
Chapitre 4. Utilisation de l'instrument
1.
Attache
2.
Figure 4.18
5.
Blocs d'alignement
Positionnement du support d'échantillon
Serrez les quatre vis de blocage pour verrouiller la position du support
d'échantillon.
Page 4-33
X'Pert³ Powder Guide d'utilisation
4.8.2
Installation d'une chambre à environnement
contrôlé
Cette section décrit la procédure permettant d'installer une chambre à environnement contrôlé
sur un instrument X'Pert³ Powder.
1. Vérifiez qu'aucun support d'échantillon n'est installé.
1.
2.
2.
Assurez-vous que les quatre vis de blocage (hexagonales, M6 x 20) sont
disponibles. Elles sont fournies avec l'instrument.
3.
Placez les vis de blocage dans les orifices externes de l'interface de support PreFIX
et serrez-les sur trois tours uniquement.
Attache
Vis de blocage
3.
Blocs d'alignement
Figure 4.19 Support d'échantillon pour chambre à environnement
contrôlé installé sur le goniomètre
4.
Placez la chambre à environnement contrôlé sur les quatre vis de blocage.
5.
Les trois blocs d'alignement et l'attache étant en haut, déplacez la chambre à
environnement contrôlé jusqu'à ce qu'elle soit correctement placée en position de
montage sur le goniomètre.
Page 4-34
Chapitre 4. Utilisation de l'instrument
6.
Placez les attaches de fixation (une de chaque côté) sur les vis de blocage, entre les
rondelles et la chambre à environnement contrôlé.
Figure 4.20
7.
Mise en place des attaches de fixation sur les vis de blocage
Serrez les vis de blocage à l'aide de la clé dynamométrique de 10 Nm. La chambre
à environnement contrôlé est maintenant prête à l'emploi.
Figure 4.21
Support d'échantillon pour chambre à environnement contrôlé installé
Page 4-35
X'Pert³ Powder Guide d'utilisation
4.9
DÉPLACEMENT DU PASSEUR D'ÉCHANTILLON
Vous pouvez déplacer le passeur d'échantillon 9430 030 65011 (1 magasin) et
9430 030 65121 (3 magasins) de la position de rangement vers la position de fonctionnement,
et vice versa, à l'avant du porte-échantillon tournant en réflexion/transmission (9430 030
64601) sans alignement. Reportez-vous à la Section 4.9.1 et à la Section 4.9.2.
Lorsque le passeur d'échantillon se trouve sur la position de rangement, vous pouvez utiliser
le porte-échantillon tournant en réflexion/transmission sans le passeur d'échantillon ou le
remplacer par un autre support d'échantillon. Reportez-vous à la Section 4.8.
4.9.1
1.
2.
Déplacement du passeur d'échantillon vers la
position de fonctionnement
1.
Le cas échéant, installez le porte-échantillon tournant en réflexion/transmission
(9430 030 64601). Reportez-vous à la Section 4.8.
2.
Pour déverrouiller la position de rangement du passeur d'échantillon, soulevez les
deux molettes noires et tournez-les de 90º dans le sens antihoraire pour dégager les
goupilles d'alignement.
Socle
Molettes noires
3.
Molettes métalliques (1 non visible)
Figure 4.22 Molettes du passeur d'échantillon
Page 4-36
Chapitre 4. Utilisation de l'instrument
1.
3.
Amenez le passeur d'échantillon vers la position de fonctionnement, à l'avant du
porte-échantillon tournant en réflexion/transmission, en veillant à ce que sa
position soit symétrique au goniomètre.
4.
Tournez les molettes noires de 90º dans le sens horaire pour dégager les goupilles
d'alignement des orifices du socle.
5.
Tentez de déplacer le passeur d'échantillon pour vous assurer que les deux
goupilles d'alignement sont correctement bloquées.
6.
Bloquez le passeur d'échantillon au bas de l'enceinte à l'aide des deux molettes
métalliques situées de part et d'autre du passeur d'échantillon.
7.
Le cas échéant, retirez la vis située sur le bras du passeur d'échantillon qui
maintient le bras en position de réinitialisation.
Vis (M5 x 20)
Figure 4.23
Vis maintenant le bras du passeur d'échantillon en position de réinitialisation
8.
Placez un magasin d'échantillons sur le passeur d'échantillon.
9.
Connectez-vous à l'aide de Data Collector et utilisez une configuration impliquant
le passeur d'échantillon que vous avez installé. Le passeur d'échantillon est
maintenant prêt à l'emploi.
Page 4-37
X'Pert³ Powder Guide d'utilisation
4.9.2
Déplacement du passeur d'échantillon vers la
position de rangement
1.
Vérifiez s'il reste un échantillon dans le porte-échantillon tournant en
réflexion/transmission (9430 030 64601). Si c'est le cas, utilisez Data Collector
pour décharger l'échantillon.
2.
À l'aide de Data Collector, définissez l'état du passeur d'échantillon sur not
available (indisponible). Ce paramètre envoie le passeur d'échantillon vers la
position de réinitialisation (position de sécurité).
3.
Si nécessaire, retirez les modules PreFIX susceptibles de gêner l'accès au passeur
d'échantillon.
4.
Retirez les magasins d'échantillons du passeur d'échantillon.
5.
À l'aide d'une vis, fixez le bras du passeur d'échantillon en position de
réinitialisation. Reportez-vous à la Figure 4.23.
6.
Desserrez les deux molettes métalliques situées de part et d'autre du passeur
d'échantillon.
7.
Soulevez les deux molettes noires et tournez-les de 90º dans le sens antihoraire
pour dégager les goupilles d'alignement.
8.
Amenez le passeur d'échantillon sur la position de rangement, dans le coin gauche
de l'enceinte. Reportez-vous à la Figure 4.24.
9.
Si vous utilisez un passeur d'échantillon (9430 030 65011), procédez comme suit :
a. Tournez le passeur d'échantillon de 90°.
b. Déplacez le passeur d'échantillon vers la gauche.
c. Assurez-vous que le bord long du passeur d'échantillon touche la paroi avant
de l'enceinte.
d. Vérifiez que le magasin d'échantillons pointe vers vous.
10. Si vous utilisez un passeur d'échantillon (9430 030 65121), procédez comme suit :
a. Déplacez le passeur d'échantillon vers la gauche.
b. Assurez-vous que le bord long du passeur d'échantillon touche la paroi avant
de l'enceinte.
11. Tournez la molette noire la plus proche de vous de 90º dans le sens horaire pour
dégager la broche d'alignement de la bague de verrouillage située sur le socle de
l'enceinte.
12. Tentez de déplacer le passeur d'échantillon pour vous assurer que la goupille
d'alignement est correctement bloquée.
Page 4-38
Chapitre 4. Utilisation de l'instrument
Figure 4.24
4.10
Passeur d'échantillon en position de rangement
INSTALLATION DES DÉTECTEURS
Généralement, l'interface de détecteur du module PreFIX de faisceau diffracté est munie d'un
détecteur. Ce détecteur est maintenu par deux billes à ressort.
Les détecteurs X'Celerator et PIXcel sont installés sur l'interface PreFIX, directement sur la
position PreFIX du bras 2thêta.
Le détecteur X'Celerator peut être installé au niveau de l'interface PreFIX (9430 030 14001)
sur deux positions :

Position standard pour les expériences de diffraction ; reportez-vous à la
Section 4.10.1.

Position pivotée de 90º à des fins d'alignement de la hauteur du tube à rayons X ;
reportez-vous à la Section 4.10.3.
Page 4-39
X'Pert³ Powder Guide d'utilisation
4.10.1
1.
Installation du détecteur X'Celerator sur
l'interface PreFIX
1.
Assurez-vous que la gaine anti-diffusion de faisceau diffracté, les fentes de Soller
et le filtre bêta ou l'atténuateur de faisceau sont retirés de l'interface PreFIX.
2.
Montez le détecteur sur l'interface PreFIX à l'aide des trois vis d'installation
fournies, sans serrer.
Vis d'installation (M3 x 8)
Figure 4.25 Détecteur X'Celerator installé sur une interface PreFIX
3.
Serrez la petite molette noire qui se trouve sur l'interface PreFIX.
4.
Serrez complètement les trois vis d'installation afin de fixer convenablement le
détecteur sur l'interface PreFIX.
5.
Le cas échéant, réinstallez la gaine anti-diffusion de faisceau diffracté, les fentes de
Soller et le filtre bêta ou l'atténuateur de faisceau.
Page 4-40
Chapitre 4. Utilisation de l'instrument
4.10.2
Retrait du détecteur X'Celerator de l'interface
PreFIX
Vous devez retirer le détecteur X'Celerator de l'interface PreFIX dans deux cas : pour le faire
pivoter de 90º à des fins d'alignement ou pour l'installer sur le monochromateur de faisceau
diffracté (9430 031 220x1).
1. Le cas échéant, retirez les fentes de Soller, le filtre bêta et l'atténuateur de faisceau
de l'interface PreFIX.
2.
Retirez le dispositif anti-diffusion de faisceau diffracté.
3.
Desserrez la petite molette noire qui se trouve sur l'interface PreFIX.
4.
Ôtez les trois vis d'installation maintenant le détecteur sur l'interface PreFIX.
Reportez-vous à la Figure 4.25.
5.
Faites pivoter le détecteur de 90º ou installez-le sur le monochromateur de faisceau
diffracté.
Attention
Risques généraux
Si vous retirez le détecteur X'Celerator alors qu'il est installé
sur l'instrument X'Pert³ Powder et que celui-ci est sous tension,
prenez soin de ne pas toucher le ventilateur.
4.10.3
Installation du détecteur X'Celerator sur
l'interface PreFIX selon une orientation à 90º
1.
À l'aide de la vis d'installation, montez le détecteur sur l'interface PreFIX dans la
position voulue, sans serrer. Reportez-vous à la Figure 4.26.
2.
Serrez la vis d'installation.
REMARQUE: Lorsque le détecteur X'Celerator est monté sur cette position, vous
ne pouvez pas installer de fentes de Soller.
Page 4-41
X'Pert³ Powder Guide d'utilisation
1.
Vis de fixation (M3 x 8)
Figure 4.26
4.10.4
Détecteur X'Celerator installé selon une orientation à 90º
sur une interface PreFIX
Installation du détecteur PIXcel sur l'interface
PreFIX
Vous pouvez installer le détecteur PIXcel sur l'interface PreFIX dans le cadre des expériences
de diffraction et à des fins d'alignement de la hauteur du tube à rayons X.
Le détecteur PIXcel1D est installé sur l'interface PreFIX (9430 030 17001).
1.
Assurez-vous que la gaine anti-diffusion de faisceau diffracté, les fentes de Soller
et le filtre bêta sont retirés de l'interface PreFIX.
2.
Montez le détecteur sur l'interface PreFIX à l'aide des deux vis d'installation
fournies, sans serrer.
Page 4-42
Chapitre 4. Utilisation de l'instrument
1.
Vis d'installation (M3 x 8)
Figure 4.27
Détecteur PIXcel1D installé sur une interface PreFIX
3.
Serrez complètement les deux vis d'installation afin de fixer convenablement le
détecteur sur l'interface PreFIX.
4.
Le cas échéant, réinstallez la gaine anti-diffusion de faisceau diffracté, les fentes de
Soller et le filtre bêta.
Page 4-43
X'Pert³ Powder Guide d'utilisation
4.10.5
Retrait du détecteur PIXcel de l'interface
PreFIX
Vous devez retirer le détecteur PIXcel de l'interface PreFIX pour l'installer sur le
monochromateur de faisceau diffracté (9430 031 24001).
1.
Le cas échéant, retirez les fentes de Soller et le filtre bêta de l'interface PreFIX.
2.
Retirez le dispositif anti-diffusion de faisceau diffracté.
3.
Ôtez les deux vis d'installation maintenant le détecteur sur l'interface PreFIX.
Reportez-vous à la Figure 4.27.
4.
Installez le détecteur sur le monochromateur de faisceau diffracté.
Page 4-44
Chapitre 5
Mesure d'échantillons
5.1
PRÉSENTATION DES MESURES ............................................... 5-3
5.2
PRÉPARATION DES ÉCHANTILLONS ....................................... 5-3
5.3
CHARGEMENT DES ÉCHANTILLONS....................................... 5-4
Page 5-1
X'Pert³ Powder Guide d'utilisation
Page 5-2
Chapitre 5. Mesure d'échantillons
5.1
PRÉSENTATION DES MESURES
Pour effectuer une mesure, les étapes suivantes sont nécessaires :
1. Préparez l'échantillon, voir la Section 5.2.
2.
Chargez l'échantillon, voir la Section 5.3.
3.
Créez un programme de mesure dans Data Collector. Reportez-vous au Guide de
démarrage rapide de Data Collector.
4.
Connectez-vous à l'aide de Data Collector. Reportez-vous au Guide de démarrage
rapide de Data Collector.
5.
Commencez la mesure. Reportez-vous au Guide de démarrage rapide de
Data Collector.
Une fois les données collectées, vous pouvez utiliser l'application Data Viewer pour
visualiser vos résultats. Reportez-vous au Guide de démarrage rapide de Data Viewer.
Si vous désirez utiliser automatiquement les résultats des mesures ultérieures, vous pouvez
utiliser l'un des scripts disponibles dans le programme Automatic Processing (Traitement
automatique). Reportez-vous au Guide de démarrage rapide du programme Automatic
Processing (Traitement automatique) pour accéder à des exemples de scripts et savoir
comment les utiliser.
5.2
PRÉPARATION DES ÉCHANTILLONS
La manipulation adéquate des échantillons est un aspect important de la mesure par
diffraction des rayons X. Pour obtenir des résultats d'analyse précis, les échantillons doivent
être préparés, installés et alignés correctement et soigneusement, avant de lancer une mesure.
Reportez-vous au Manuel de référence X'Pert³ Powder pour accéder aux procédures de
préparation d'échantillons de poudre.
Page 5-3
X'Pert³ Powder Guide d'utilisation
5.3
CHARGEMENT DES ÉCHANTILLONS
Attention
Risques généraux
1.
Assurez-vous que les échantillons sont correctement
installés. Un échantillon ou un porte-échantillon mal
installé peut endommager le système de diffraction.
2.
Les poudres qui débordent d'un porte-échantillon
peuvent contaminer l'instrument.
AVERTISSEMENT MATÉRIAUX INFLAMMABLES
IL EST DE LA RESPONSABILITÉ DE L'UTILISATEUR DE
MANIPULER CORRECTEMENT ET SOIGNEUSEMENT SES
ÉCHANTILLONS ET LES MATÉRIAUX REQUIS POUR LES
PRÉPARER.
PANALYTICAL NE PEUT ÊTRE TENUE LÉGALEMENT
RESPONSABLE DES ÉVENTUELS DOMMAGES CAUSÉS PAR DES
ÉCHANTILLONS INFLAMMABLES OU PAR D'AUTRES
SUBSTANCES DANGEREUSES CONTENUES DANS LES
ÉCHANTILLONS OU UTILISÉES DANS LE CADRE DE LA
PRÉPARATION DE CES DERNIERS.
Un échantillon peut être chargé de différentes façons, selon la configuration de l'instrument
X'Pert³ Powder.
Les configurations possibles sont les suivantes :

Instrument avec porte-échantillon tournant.

Instrument avec support d'échantillon autre qu'un porte-échantillon tournant.

Instrument sans passeur d'échantillon.

Instrument avec passeur d'échantillon en position de rangement.

Instrument avec passeur d'échantillon en position de fonctionnement.
Reportez-vous au Manuel de référence X'Pert³ Powder et au logiciel Data Collector pour plus
d'informations sur le chargement des échantillons.
Page 5-4
Chapitre 6
Maintenance par l'utilisateur
6.1
INTRODUCTION ....................................................................... 6-3
6.2
ÉQUIPEMENT DE PROTECTION INDIVIDUELLE....................... 6-4
6.3
NETTOYAGE DE L'INSTRUMENT............................................. 6-5
6.4
NETTOYAGE DES FENÊTRES DE L'ENCEINTE ......................... 6-5
6.5
INSPECTION DES SURFACES PREFIX ....................................... 6-5
6.6
NETTOYAGE DU PASSEUR D'ÉCHANTILLON ET DU
PORTE-ÉCHANTILLON TOURNANT ......................................... 6-5
6.7
REMPLACEMENT DU FILTRE À EAU PRINCIPAL ..................... 6-6
6.8
REMPLACEMENT DU FILTRE À POUSSIÈRES DU
VENTILATEUR DE L'ENCEINTE ................................................ 6-7
6.9
EXÉCUTION D'UN TEST FONCTIONNEL
DES INTERRUPTEURS DE SÉCURITÉ ........................................ 6-8
6.9.1
6.9.2
6.9.3
6.9.4
6.9.5
Procédure de test............................................................................................... 6-9
Démarrage du test ............................................................................................. 6-9
Interrupteur de présence de l'optique................................................................ 6-9
Interrupteur de montage correct de la gaine de tube ...................................... 6-10
Interrupteurs de tube à rayons X..................................................................... 6-12
6.10
REMPLACEMENT DES LUMIÈRES INTÉRIEURES ................... 6-14
6.11
REMPLACEMENT DU TÉMOIN
X-RAYS ON (RAYONS X ACTIVÉS)........................................ 6-15
6.12
CONSOMMABLES.................................................................. 6-17
Page 6-1
X'Pert³ Powder Guide d'utilisation
Page 6-2
Chapitre 6. Maintenance par l'utilisateur
6.1
INTRODUCTION
Respectez les consignes de sécurité décrites dans le Chapitre 2 du présent Guide d'utilisation
lors de l'exécution de ces procédures.
AVERTISSEMENT RISQUES GÉNÉRAUX
SI LE SYSTÈME SE TROUVE DANS DES CONDITIONS DE SÉCURITÉ
INSUFFISANTES ET QUE VOUS DEVEZ LE LAISSER SANS
SURVEILLANCE, PROCÉDEZ COMME SUIT :
•
DÉBRANCHEZ LE SYSTÈME DE L'ALIMENTATION
ÉLECTRIQUE.
•
APPOSEZ UN PANNEAU D'AVERTISSEMENT SUR
L'INSTRUMENT.
•
RETIREZ LA CLÉ HT.
Pour garantir le bon fonctionnement du système, l'utilisateur doit exécuter, à des intervalles
spécifiques, différentes procédures de maintenance préventive. Reportez-vous au Tableau
6-1.
Tableau 6-1 Planification des opérations de maintenance
Procédures de maintenance
Intervalles de
maintenance
Références
Nettoyage de l'instrument
Régulièrement
Section 6.3
Nettoyage des fenêtres de l'enceinte
Régulièrement
Section 6.4
Inspection des surfaces PreFIX
2 mois ou 10 changements,
selon la situation qui se
présente en premier
Section 6.5
Nettoyage du porte-échantillon tournant
et du passeur d'échantillon
Lorsque cela est nécessaire
Section 6.6
Remplacement du filtre à eau principal
6 mois
Section 6.7
Remplacement du filtre à poussières du
ventilateur de l'enceinte
6 mois
Section 6.8
Page 6-3
X'Pert³ Powder Guide d'utilisation
Tableau 6-1 Planification des opérations de maintenance (suite)
Intervalles de
maintenance
Références
Exécution d'un test fonctionnel des
interrupteurs de sécurité
1 an
Section 6.9
Remplacement des lumières intérieures
Lorsque cela est nécessaire
Section 6.10
Remplacement du témoin X-RAYS ON
(RAYONS X ACTIVÉS)
Lorsque cela est nécessaire
Section 6.11
Maintenance du tube à rayons X
6 mois
Manuel d'instructions
du tube
Maintenance des supports d'échantillon
à environnement contrôlé et de
l'équipement associé
Voir la documentation
fournie avec l'équipement
Documentation
fournie avec
l'équipement
Procédures de maintenance
6.2
ÉQUIPEMENT DE PROTECTION INDIVIDUELLE
Afin d'éviter tout contact du béryllium avec la peau, utilisez toujours un équipement de
protection individuelle lors des opérations de maintenance préventive effectuées sur le tube à
rayons X ou sur la gaine du tube. L'équipement de protection individuelle se compose des
éléments suivants :

une serviette bleue de 60 cm x 60 cm pour l'enceinte, à placer sous le tube à
rayons X ou la gaine du tube ;

deux serviettes blanches de 40 cm x 40 cm, à utiliser pour éliminer les traces de
corrosion du tube à rayons X ou de la gaine du tube ;
REMARQUE: Ne retirez pas les traces de corrosion présentes sur les fenêtres en
béryllium.

deux paires de gants ;

un sachet en plastique pour la mise au rebut ;

des instructions d'utilisation.
Page 6-4
Chapitre 6. Maintenance par l'utilisateur
6.3
NETTOYAGE DE L'INSTRUMENT
1.
Nettoyez l'extérieur de l'instrument avec un chiffon humide.
2.
Nettoyez l'intérieur de l'instrument avec une brosse propre et sèche ou à l'aide d'un
aspirateur.
6.4
NETTOYAGE DES FENÊTRES DE L'ENCEINTE
En raison de leur teneur élevée en oxyde de plomb, les surfaces des fenêtres de l'enceinte sont
sensibles aux rayures, aux acides et aux alcalins.
1. Nettoyez régulièrement les surfaces intérieures et extérieures des fenêtres de
l'enceinte avec un chiffon doux combiné à de l'eau et des agents nettoyants non
abrasifs.
2.
6.5
Séchez le verre après l'avoir nettoyé.
INSPECTION DES SURFACES PREFIX
1.
Examinez les surfaces de référence polies de tous les blocs en T et blocs en U à la
recherche d'éventuelles traces de corrosion.
2.
Si vous détectez des signes de corrosion, éliminez-les. Pour cela, frottez la surface
avec une peau de chamois préalablement imbibée d'huile.
3.
En l'absence de corrosion, nous vous recommandons toutefois d'appliquer une fine
couche d'huile sur les surfaces de référence polies. Utilisez l'extrémité d'une peau
de chamois enduite d'une petite quantité d'huile. La peau de chamois et l'huile sont
fournies avec l'instrument.
4.
Inspectez la vis et la goupille de blocage PreFIX ; voir la Figure 3.5. Si elles sont
sèches, enduisez-les d'une fine couche d'huile.
5.
Entreposez les modules PreFIX dans un environnement sec et sur les supports en
bois fournis.
6.6
NETTOYAGE DU PASSEUR D'ÉCHANTILLON ET
DU PORTE-ÉCHANTILLON TOURNANT
1.
Si votre instrument est équipé d'un passeur d'échantillon ou d'un porte-échantillon
tournant, dépoussiérez-les à l'aide d'un petit aspirateur.
Page 6-5
X'Pert³ Powder Guide d'utilisation
6.7
REMPLACEMENT DU FILTRE À EAU PRINCIPAL
Le filtre à eau du système de refroidissement se trouve dans le support bleu fixé au mur, à
proximité de l'instrument. Il peut être nécessaire de remplacer ce filtre si le débit d'eau devient
trop faible. Si la qualité de l'eau n'est pas optimale, le filtre devra être remplacé plus souvent.
Une baisse trop forte du débit d'eau entraîne par ailleurs la coupure des boucles de sécurité.
Le générateur de haute tension s'éteint et un message d'erreur s'affiche à l'écran.
1.
Tournez la clé de sécurité haute tension dans le sens antihoraire pour désactiver le
générateur haute tension.
2.
Appuyez sur le bouton Power off (Mise hors tension) pour éteindre l'instrument.
3.
Débranchez l'instrument de l'alimentation secteur.
4.
Coupez l'alimentation en eau depuis le robinet mural.
5.
Placez un récipient sous le filtre à eau pour récupérer l'excédent d'eau.
6.
Appuyez sur le bouton de purge rouge situé au-dessus du conteneur bleu afin
d'évacuer toute pression d'eau résiduelle.
7.
Retirez le conteneur bleu de son support en le faisant tourner dans le sens
antihoraire.
8.
Soulevez le filtre à eau pour l'extraire du conteneur.
9.
Si le filtre est bouché par une contamination de surface, nettoyez-le sous un
puissant jet d'eau.
10. Remettez le filtre propre en place dans le conteneur ou remplacez-le par un filtre
neuf.
11. Replacez le conteneur bleu sur son support.
12. Ouvrez l'alimentation en eau.
13. Appuyez sur le bouton de purge rouge situé au-dessus du conteneur bleu jusqu'à ce
que l'eau commence à s'écouler.
14. Assurez-vous de l'absence de fuites.
15. Branchez l'instrument sur l'alimentation électrique.
16. Appuyez sur le bouton Power on (Mise sous tension) pour activer l'instrument.
17. Tournez la clé de sécurité haute tension dans le sens horaire pour activer le
générateur haute tension.
Page 6-6
Chapitre 6. Maintenance par l'utilisateur
6.8
REMPLACEMENT DU FILTRE À POUSSIÈRES DU
VENTILATEUR DE L'ENCEINTE
Le système de mesure et de contrôle de l'enceinte X'Pert³ Powder dispose d'un filtre à
poussières devant le ventilateur du générateur de haute tension. Le filtre à poussières est
installé sur la surface interne du panneau inférieur gauche.
Figure 6.1 Filtre à poussières du ventilateur de l'enceinte
Page 6-7
X'Pert³ Powder Guide d'utilisation
1.
Mettez l'instrument hors tension. Reportez-vous à la Section 4.3.
2.
Retirez le panneau inférieur gauche du système de mesure et de contrôle.
3.
Desserrez les deux vis qui maintiennent le capot du filtre à poussières, puis retirez
ce dernier.
4.
Nettoyez ou remplacez le filtre à poussières.
5.
Replacez le capot du filtre à poussières et fixez-le à l'aide des deux vis.
6.
Réinstallez le panneau inférieur gauche sur le système de mesure et de contrôle.
7.
Allumez l'instrument. Reportez-vous à la Section 4.2.
8.
Certains instruments sont équipés d'un second ventilateur doté d'un filtre à
poussières à l'arrière du système de mesure et de contrôle servant à refroidir les
circuits électroniques. Nettoyez ce filtre à poussières comme suit :
a. Retirez le capot du filtre à poussière.
b. Nettoyez le filtre à poussières.
c. Replacez le capot du filtre à poussière.
6.9
EXÉCUTION D'UN TEST FONCTIONNEL
DES INTERRUPTEURS DE SÉCURITÉ
L'outil illustré à la Figure 6.2 est requis pour réaliser ce test.
Nous vous recommandons d'établir un rapport de test annuel. Si l'un des tests des
interrupteurs de sécurité échoue, contactez votre représentant PANalytical local.
Figure 6.2
Page 6-8
Outil de test
Chapitre 6. Maintenance par l'utilisateur
6.9.1
Procédure de test
Cette procédure a pour but de tester les performances fonctionnelles des interrupteurs de
sécurité qui ne sont pas fréquemment utilisés :

Interrupteur de présence de l'optique ; voir la Section6.9.3

Interrupteur de montage correct de la gaine de tube ; voir la Section6.9.4

Interrupteurs de tube à rayons X ; voir la Section6.9.5
6.9.2
Démarrage du test
1.
Assurez-vous que les portes de l'enceinte soient bien fermées.
2.
Appuyez sur le bouton Power on (Mise sous tension) du panneau de commande et
d'affichage.
3.
Tournez la clé HT du panneau de commande et d'affichage dans le sens horaire.
Le générateur haute tension démarre automatiquement et s'établit à 30 kV, 10 mA.
4.
Démarrez Data Collector.
5.
Vérifiez que la connexion à l'instrument est établie.
6.
Dans la fenêtre de commande de l'instrument, sélectionnez l'onglet Instrument
Settings (Paramètres de l'instrument).
6.9.3
Interrupteur de présence de l'optique
1.
Ouvrez la fenêtre Position.
2.
Réglez l'axe Omega (Oméga) sur 0º et l'axe 2theta (2thêta) sur 0º.
3.
Dans la fenêtre X-ray (Rayons X), sélectionnez Shutter open (Obturateur ouvert).
4.
Cliquez sur Apply (Appliquer). L'obturateur s'ouvre.
5.
Désélectionnez Shutter open (Obturateur ouvert).
6.
Cliquez sur Apply (Appliquer). L'obturateur se ferme.
7.
Ouvrez les portes avant.
8.
Placez l'outil de test derrière l'interrupteur de présence de l'optique.
Page 6-9
X'Pert³ Powder Guide d'utilisation
Figure 6.3 Positionnement de l'outil de test derrière
l'interrupteur de présence de l'optique
9.
Fermez les portes avant.
10. Sélectionnez Shutter open (Obturateur ouvert).
11. Cliquez sur Apply (Appliquer).
12. Le message Safety circuit, Incident beam optics not, or incorrect mounted.
Error code: 3 72 19 0 0 (Circuit de sécurité, optique du faisceau incident non ou
incorrectement montée. Code d'erreur : 3 72 19 0 0) devrait s'afficher et
l'obturateur ne devrait pas s'ouvrir.
13. Ouvrez les portes avant.
14. Ôtez l'outil de test.
15. Fermez les portes avant.
16. Désélectionnez Generator on (Générateur activé).
17. Cliquez sur Apply (Appliquer). Le générateur haute tension descend à 0 kV, 0 mA.
6.9.4
Interrupteur de montage correct de la gaine
de tube
1.
Ouvrez la fenêtre Position.
2.
Réglez l'axe Omega (Oméga) sur 30º et l'axe 2theta (2thêta) sur 60º.
3.
Ouvrez les portes arrière.
4.
Positionnez l'outil de test derrière l'interrupteur de montage correct de la gaine de
tube.
Page 6-10
Chapitre 6. Maintenance par l'utilisateur
Figure 6.4 Positionnement de l'outil de test derrière l'interrupteur
de montage correct de la gaine de tube
5.
Fermez les portes arrière.
6.
Sélectionnez Generator on (Générateur activé).
7.
Cliquez sur Apply (Appliquer).
8.
Le message Not safe, safety circuit input 11 (tube housing mounted) prevents
X-ray generation. Error code: 3 64 0 1 11 (Situation à risque, l'entrée 11 du
circuit de sécurité (montage de la gaine de tube) empêche la génération de
rayons X. Code d'erreur : 3 64 0 1 11) devrait s'afficher et le générateur haute
tension ne devrait pas s'allumer.
9.
Ouvrez les portes arrière.
10. Ôtez l'outil de test.
11. Fermez les portes arrière.
12. Tournez la clé de sécurité haute tension dans le sens antihoraire puis de nouveau
dans le sens horaire pour réinitialiser le circuit de sécurité. Le générateur haute
tension démarre automatiquement et s'établit à 30 kV, 10 mA.
13. Dans la fenêtre X-ray (Rayons X), sélectionnez Generator On (Générateur
activé).
14. Cliquez sur Apply (Appliquer).
15. Désélectionnez Generator on (Générateur activé).
16. Cliquez sur Apply (Appliquer). Le générateur haute tension descend à 0 kV, 0 mA.
Page 6-11
X'Pert³ Powder Guide d'utilisation
6.9.5
Interrupteurs de tube à rayons X
Attention
Risques généraux
Prenez soin d'éviter les collisions entre les modules optiques et
le support d'échantillon. Si nécessaire, retirez les modules
optiques PreFIX avant de bouger les bras du goniomètre.
1.
Ouvrez la fenêtre Position.
2.
Réglez l'axe Omega (Oméga) sur 90º et l'axe 2theta (2thêta) sur 90º.
3.
Ouvrez les portes avant.
4.
Desserrez les attaches de fixation qui maintiennent la bague de serrage du tube.
Figure 6.5
5.
Desserrage des attaches de fixation
Faites glisser la bague de serrage sur les flexibles et les câbles connectés au tube à
rayons X.
Page 6-12
Chapitre 6. Maintenance par l'utilisateur
6.
Tenez le tube à rayons X par sa base et tirez-le doucement sur 5 mm environ pour
l'extraire de sa gaine.
Figure 6.6
Tube à rayons X retiré
7.
Fermez les portes avant.
8.
Sélectionnez Generator on (Générateur activé).
9.
Cliquez sur Apply (Appliquer).
10. Le message Not safe, safety circuit input 12 (tube mounted) prevents X-ray
generation. Error code: 3 64 0 1 12 (Situation à risque, l'entrée 12 du circuit
de sécurité (montage du tube) empêche la génération de rayons X. Code d'erreur :
3 64 0 1 12) devrait s'afficher et le générateur haute tension ne devrait pas
s'allumer.
11. Ouvrez les portes avant.
12. Insérez avec précaution le tube à rayons X dans sa gaine.
13. Faites glisser la bague de serrage sur les flexibles et fixez-la à l'aide des deux
attaches.
14. Fermez les portes avant.
Page 6-13
X'Pert³ Powder Guide d'utilisation
15. Tournez la clé de sécurité haute tension dans le sens antihoraire puis de nouveau
dans le sens horaire pour réinitialiser le circuit de sécurité. Le générateur haute
tension démarre automatiquement et s'établit à 30 kV, 10 mA.
16. Dans la fenêtre X-ray (Rayons X), sélectionnez Generator On (Générateur
activé).
17. Cliquez sur Apply (Appliquer).
18. Désélectionnez Generator on (Générateur activé).
19. Cliquez sur Apply (Appliquer). Le générateur haute tension descend à 0 kV, 0 mA.
20. Changez la position de focalisation du tube à rayons X. Reportez-vous à la
Section4.5.
21. Tournez la clé de sécurité haute tension dans le sens antihoraire puis de nouveau
dans le sens horaire pour réinitialiser le circuit de sécurité. Le générateur haute
tension démarre automatiquement et s'établit à 30 kV, 10 mA.
22. Dans la fenêtre X-ray (Rayons X), sélectionnez Generator On (Générateur
activé).
23. Cliquez sur Apply (Appliquer).
24. Désélectionnez Generator on (Générateur activé).
25. Cliquez sur Apply (Appliquer). Le générateur haute tension descend à 0 kV, 0 mA.
26. Répétez les étapes 20. à 25. pour l'autre position de focalisation.
6.10
REMPLACEMENT DES LUMIÈRES INTÉRIEURES
1.
Ouvrez les portes avant.
2.
Appuyez sur le bouton Light (Éclairage) du panneau de commande et d'affichage
pour éteindre l'éclairage intérieur.
3.
Enlevez la lampe défectueuse. Veillez à ne pas l'endommager.
4.
Installez la lampe neuve.
5.
Appuyez sur le bouton Light (Éclairage) du panneau de commande et d'affichage
pour allumer l'éclairage intérieur.
6.
Vérifiez que la nouvelle lampe fonctionne correctement.
Page 6-14
Chapitre 6. Maintenance par l'utilisateur
6.11
REMPLACEMENT DU TÉMOIN
X-RAYS ON (RAYONS X ACTIVÉS)
Le témoin X-RAYS ON (RAYONS X ACTIVÉS) sur le dessus de l'enceinte fait partie
intégrante du circuit de sécurité. Si le témoin X-RAYS ON (RAYONS X ACTIVÉS) est
défectueux, vous devez le remplacer.
1.
Mettez l'instrument hors tension. Reportez-vous à la Section 4.3.
2.
Desserrez les quatre vis maintenant le capot du témoin X-RAYS ON (RAYONS X
ACTIVÉS).
Figure 6.7
Capot du témoin Rayons X activés
3.
Faites glisser les étriers du capot du témoin X-RAYS ON (RAYONS X
ACTIVÉS) sur le côté.
4.
Retirez le capot du témoin X-RAYS ON (RAYONS X ACTIVÉS) de l'enceinte.
Page 6-15
X'Pert³ Powder Guide d'utilisation
Figure 6.8
Témoin Rayons X activés sans le capot
5.
Notez les couleurs des fils et leurs raccordements à la carte de l'éclairage.
6.
Desserrez les deux vis qui maintiennent les fils en place.
7.
Débranchez les fils.
8.
Retirez les quatre vis aux coins de la carte de l'éclairage.
9.
Retirez la carte de l'éclairage défectueux.
10. Installez la carte d'éclairage neuve.
11. Connectez les fils de la nouvelle carte d'éclairage aux connecteurs conformément à
l'étape 5.
12. Serrez les deux vis qui maintiennent les fils en place.
13. Replacez le capot du témoin X-RAYS ON (RAYONS X ACTIVÉS).
14. Remettez les étriers du capot du témoin X-RAYS ON (RAYONS X ACTIVÉS) en
position en les faisant glisser.
15. Serrez les quatre vis.
16. Allumez l'instrument. Reportez-vous à la Section 4.2.
17. Vérifiez que la nouveau témoin X-RAYS ON (RAYONS X ACTIVÉS) fonctionne
correctement.
Page 6-16
Chapitre 6. Maintenance par l'utilisateur
6.12
CONSOMMABLES
Les consommables suivants peuvent s'avérer nécessaires lors de la maintenance par
l'utilisateur :
Élément
Code de service
Filtre papier pour circuit d'eau principal
5322 480 54034
Filtre à eau
5322 694 14813
Filtre à poussières du ventilateur de l'enceinte
5322 480 10208
Huile multiusage
5322 734 00009
Lampes de l'enceinte
5322 134 50042
Témoin X-RAYS ON (RAYONS X ACTIVÉS) (DEL)
5322 785 00721
Équipements de protection individuelle (EPI), boîte de 18
9430 069 01001
Page 6-17
X'Pert³ Powder Guide d'utilisation
Page 6-18
Chapitre 7
Dépannage
7.1
INTRODUCTION ....................................................................... 7-3
7.2
L'INSTRUMENT EST DÉCONNECTÉ ......................................... 7-3
7.2.1
7.2.2
7.2.3
Ré-enclenchement des fusibles......................................................................... 7-4
Réinitialisation du système Xsafe..................................................................... 7-4
Réinitialisation du système de sécurité de mouvement .................................... 7-5
7.3
LE GÉNÉRATEUR HAUTE TENSION NE S'ALLUME PAS.......... 7-6
7.4
L'OBTURATEUR NE S'OUVRE PAS .......................................... 7-7
7.4.1
7.4.2
Les portes ne se verrouillent pas....................................................................... 7-8
Les portes de l'enceinte ne sont pas correctement fermées .............................. 7-8
Page 7-1
X'Pert³ Powder Guide d'utilisation
Page 7-2
Chapitre 7. Dépannage
7.1
INTRODUCTION
Ce chapitre présente les problèmes les plus courants liés au système et les solutions
appropriées. Si un problème n'est pas répertorié dans ce chapitre ou si la solution proposée n'a
pas permis de le résoudre, rédigez une note décrivant le problème, en mentionnant toutes les
informations pertinentes, puis contactez l'entreprise de services PANalytical la plus proche.
Si cela est possible, un technicien de maintenance PANalytical tentera de résoudre le
problème par le biais d'une session de diagnostic à distance. Au cours de cette opération, il se
peut que votre présence soit requise. Si la session de diagnostic à distance ne permet pas de
résoudre le problème, une intervention sur site peut se révéler nécessaire.
7.2
L'INSTRUMENT EST DÉCONNECTÉ
Lorsque l'instrument est déconnecté, il n'est pas possible d'établir une connexion entre
l'instrument et l'ordinateur. Reportez-vous au Tableau 7-1 pour un aperçu des causes
possibles et de leurs solutions.
Tableau 7-1 Causes possibles de déconnexion de l'instrument
Causes
Solutions
Références
L'instrument n'est pas sous tension
(le voyant Power on (Mise sous
tension) est éteint).
Allumez l'instrument.
Section 4.2
Port COM et réglage du débit en
bauds incorrects dans
Data Collector.
Saisissez les paramètres de port
COM adéquats.
Aide Data Collector
Un fusible a sauté.
Réenclenchez le fusible.
Section 7.2.1
Le système Xsafe est activé.
Réinitialisez Xsafe.
Section 7.2.2
Le système de sécurité de
mouvement est activé.
Réinitialisez le système de sécurité
de mouvement.
Section 7.2.3
Page 7-3
X'Pert³ Powder Guide d'utilisation
7.2.1
1.
2.
Ré-enclenchement des fusibles
Fusible de l'alimentation secteur F1
Fusible du générateur haute tension F2
3.
4.
Bouton de réinitialisation de la sécurité de
mouvement
Fusible de la sortie auxiliaire F3
Figure 7.1 Emplacement des fusibles et du bouton de réinitialisation de la sécurité de mouvement
1.
Débranchez l'instrument de l'alimentation secteur.
2.
Retirez le panneau arrière du système de mesure et de contrôle.
3.
Pour ré-enclencher le fusible ayant sauté, remettez-le en position gauche (F1 et F2)
ou haute (F3).
4.
Réinstallez le panneau arrière.
5.
Branchez l'instrument sur l'alimentation électrique.
6.
Appuyez sur le bouton Power on (Mise sous tension) pour activer l'instrument.
7.
Si le problème se reproduit, débranchez l'instrument de l'alimentation secteur et
appelez votre entreprise de services PANalytical locale.
7.2.2
Réinitialisation du système Xsafe
REMARQUE: Le système X'Pert³ Powder ne comporte aucun voyant indiquant l'état du
système Xsafe.
Si vous pensez que le système Xsafe est activé, procédez comme suit :
1. Vérifiez que le tube à rayons X est correctement installé dans sa gaine.
2.
Page 7-4
Assurez-vous que les portes de l'enceinte soient bien fermées.
Chapitre 7. Dépannage
3.
Tournez la clé de sécurité haute tension dans le sens antihoraire pour désactiver le
générateur haute tension.
4.
Tournez la clé de sécurité haute tension dans le sens horaire pour activer le
générateur haute tension.
5.
Allumez l'instrument. Reportez-vous à la Section 4.2.
7.2.3
Réinitialisation du système de sécurité de
mouvement
Lorsque le système de sécurité de mouvement est activé, le voyant de sécurité de mouvement
jaune est allumé et l'instrument est éteint. Reportez-vous à la Figure 7.2.
Figure 7.2 Voyant Motion safety (Sécurité de mouvement)
1.
Retirez le panneau arrière du système de mesure et de contrôle.
2.
Appuyez sur le bouton de réinitialisation de la sécurité de mouvement.
Reportez-vous à la Figure 7.1.
3.
Réinstallez le panneau arrière.
4.
Assurez-vous que les portes de l'enceinte soient bien fermées.
5.
Appuyez sur le bouton Power on (Mise sous tension) pour activer l'instrument.
6.
Allumez l'instrument. Reportez-vous à la Section 4.2.
Page 7-5
X'Pert³ Powder Guide d'utilisation
7.3
LE GÉNÉRATEUR HAUTE TENSION NE
S'ALLUME PAS
Si le générateur haute tension ne s'allume pas, cela est généralement dû à un problème au
niveau du circuit de sécurité haute tension. Reportez-vous au Tableau 7-2 pour un aperçu des
causes possibles et de leurs solutions.
Tableau 7-2 Causes possibles pouvant expliquer que
le générateur haute tension ne s'allume pas
Cause
Solution
Référence
La clé de sécurité haute tension
est en position OFF (ARRÊT)
(voyant HT (Haute tension)
éteint).
Tournez la clé de sécurité haute
tension dans le sens horaire.
Section 3.5.3.4
Quelqu'un a tenté d'ouvrir les
portes de l'enceinte du
diffractomètre alors que
l'obturateur sur la gaine de tube
était ouvert.
Ouvrez les portes de l'enceinte,
refermez-les correctement,
réinitialisez le système Xsafe, puis
rallumez le générateur haute
tension.
Section 7.4.2
Le débit d'eau s'est interrompu
pendant une mesure, ou il est
inférieur à 3 l/min.
1.
Assurez-vous que l'unité de
refroidissement est activée et
contient suffisamment d'eau.
Section 6.7 ou Manuel
d'instructions du tube
2.
Assurez-vous que les flexibles
d'eau ne sont ni tordus ni
comprimés.
3.
Nettoyez ou remplacez les
filtres à eau.
4.
Nettoyez ou remplacez le filtre
du tube à rayons X.
Le tube à rayons X n'est pas
correctement installé dans sa
gaine.
Installez le tube à rayons X
correctement.
Section 4.4.4
La fiche d'identification et/ou la
fiche de sécurité du câble haute
tension ne sont pas correctement
raccordées.
Insérez fermement les fiches dans
leur connecteur respectif.
Section 4.4.4
Page 7-6
Chapitre 7. Dépannage
Tableau 7-2 Causes possibles pouvant expliquer que
le générateur haute tension ne s'allume pas (suite)
Cause
Solution
Référence
Au moins un des témoins
X-RAYS ON (RAYONS X
ACTIVÉS) est défectueux :
 Témoin X-RAYS ON
(RAYONS X ACTIVÉS) situé
sur le panneau de commande
et d'affichage.
 Témoin X-RAYS ON
(RAYONS X ACTIVÉS) sur
le dessus de l'instrument.
 Témoin X-RAYS ON
(RAYONS X ACTIVÉS)
externe.
Prenez contact avec votre entreprise
de services PANalytical locale.
Remplacez le témoin Rayons X
activés.
Section 6.11
Contactez votre PCR, personne
compétente en radioprotection.
Le tube à rayons X est
défectueux. Il produit des arcs
électriques pendant la procédure
de démarrage ou son filament est
brisé.
Remplacez le tube à rayons X.
Section 4.4
Le système Xsafe est activé.
Réinitialisez Xsafe.
Section 7.2.2
7.4
L'OBTURATEUR NE S'OUVRE PAS
L'obturateur de la gaine de tube se ferme automatiquement si le circuit de sécurité haute
tension ou le circuit de sécurité de l'obturateur ne sont pas correctement fermés.
Tableau 7-3 Causes possibles pouvant expliquer
que l'obturateur ne s'ouvre pas
Cause
Solution
Le générateur haute tension ne
s'allume pas.
Reportez-vous à la Section 7.3.
Référence
Page 7-7
X'Pert³ Powder Guide d'utilisation
Tableau 7-3 Causes possibles pouvant expliquer
que l'obturateur ne s'ouvre pas (suite)
Cause
Solution
Référence
Les portes ne se verrouillent pas.
Ouvrez les portes de l'enceinte,
refermez-les correctement, puis
ouvrez de nouveau l'obturateur.
Section 7.4.1
Les portes de l'enceinte ne sont pas
correctement fermées.
Ouvrez les portes de l'enceinte,
refermez-les correctement,
réinitialisez le système Xsafe, puis
rallumez le générateur haute
tension.
Section 7.4.2
7.4.1
Les portes ne se verrouillent pas
Lorsque le logiciel envoie une commande d'ouverture de l'obturateur, le système verrouille
automatiquement les portes de l'enceinte via un dispositif de verrouillage magnétique. Ce
dispositif de verrouillage vise à empêcher l'ouverture de l'obturateur lorsqu'une porte est
ouverte. Pour assurer la sécurité du système, des microrupteurs contrôlent le fonctionnement
du dispositif de verrouillage magnétique des portes.
Ainsi, si une porte ne se verrouille pas correctement, le microrupteur le détecte. L'obturateur
reste alors fermé et un message est envoyé au logiciel Data Collector.
Pour résoudre cette situation, procédez comme suit :
1. Ouvrez les portes de l'enceinte.
2.
Refermez correctement les portes de l'enceinte.
3.
Essayez de nouveau d'ouvrir l'obturateur.
7.4.2
Les portes de l'enceinte ne sont pas
correctement fermées
Si quelqu'un tente d'ouvrir les portes de l'enceinte alors que l'obturateur est ouvert, un ou
plusieurs des microrupteurs de la boucle de sécurité le détectent. Le générateur haute tension
s'éteint alors automatiquement.
Pour résoudre cette situation, procédez comme suit :
1. Ouvrez les portes de l'enceinte.
2.
Refermez correctement les portes de l'enceinte.
3.
Réinitialisez Xsafe. Reportez-vous à la Section 7.2.2.
4.
Rallumez le générateur haute tension.
Page 7-8
Chapitre 8
Instructions de mise au rebut
8.1
DIRECTIVE DEEE ...................................................................... 8-3
8.2
SUBSTANCES DANGEREUSES ................................................. 8-3
8.2.1
8.2.2
8.2.3
8.2.4
8.2.5
8.2.6
Béryllium .......................................................................................................... 8-5
Plomb................................................................................................................ 8-5
Tube à rayons X................................................................................................ 8-6
Détecteur à rayons X ........................................................................................ 8-7
Filtre bêta Cr/Be ............................................................................................... 8-9
Filtre bêta Mn/Be.............................................................................................. 8-9
Page 8-1
X'Pert³ Powder Guide d'utilisation
Page 8-2
Chapitre 8. Instructions de mise au rebut
8.1
DIRECTIVE DEEE
L'instrument est conforme à la directive DEEE (relative aux déchets d'équipements
électriques et électroniques), ce qui est signalé par le symbole d'alerte qui suit à l'arrière de
l'instrument :
Figure 8.1
Symbole d'alerte de la directive DEEE
L'objectif de cette directive européenne est l'harmonisation des lois des États membres en
matière de restrictions d'utilisation de substances dangereuses dans les équipements
électriques et électroniques, ainsi que la contribution à la protection de la santé humaine et à
la récupération et mise au rebut adéquate des déchets d'équipements électriques et
électroniques.
8.2
SUBSTANCES DANGEREUSES
À la fin de la durée de vie de l'instrument, un certain nombre de composants doivent être mis
au rebut conformément aux procédures recommandées, de façon à éviter les risques
écologiques.
Sur l'instrument X'Pert³ Powder, les substances dangereuses sont signalées à l'aide d'une
étiquette, comme illustré sur la Figure 8.2.
Les sections suivantes décrivent les composants dangereux du système. Veillez à la mise au
rebut correcte de ces composants conformément à toutes les réglementations locales en
vigueur, ou retournez-les en recommandé à PANalytical en vue de leur mise au rebut.
En cas de doute, contactez votre représentant PANalytical.
Page 8-3
X'Pert³ Powder Guide d'utilisation
Figure 8.2
Page 8-4
Étiquette signalant les substances dangereuses
Chapitre 8. Instructions de mise au rebut
8.2.1
Béryllium
Les fenêtres des tubes à rayons X, des détecteurs et de certains filtres bêta sont en béryllium.
AVERTISSEMENT MATIÈRE TOXIQUE
LE BÉRYLLIUM EST UNE SUBSTANCE TOXIQUE. VEILLEZ À NE
PAS TOUCHER OU INHALER DE BÉRYLLIUM.
POUR DE PLUS AMPLES INFORMATIONS, REPORTEZ-VOUS À LA
SECTION MATIÈRES TOXIQUES DU CHAPITRE SÉCURITÉ.
8.2.2
Plomb
Le plomb est généralement utilisé à des fins de blindage dans les équipements à rayons X. Les
fenêtres de l'instrument X'Pert³ Powder contiennent du plomb (Pb).
La gaine de tube et le tube à rayons X Empyrean ne contiennent pas de plomb (Pb).
AVERTISSEMENT MATIÈRE TOXIQUE
LE PLOMB EST UNE SUBSTANCE TOXIQUE. VEILLEZ À NE PAS
TOUCHER OU INHALER DU PLOMB.
POUR DE PLUS AMPLES INFORMATIONS, REPORTEZ-VOUS À LA
SECTION MATIÈRES TOXIQUES DU CHAPITRE SÉCURITÉ.
Page 8-5
X'Pert³ Powder Guide d'utilisation
8.2.3
Tube à rayons X
Les fenêtres du tube à rayons X Empyrean contiennent du béryllium (Be).
Pour connaître les instructions relatives à la mise au rebut, reportez-vous au Manuel
d'instructions du tube livré avec le tube à rayons X.
Figure 8.3
Page 8-6
Tube à rayons X Empyrean - Fenêtre en béryllium
Chapitre 8. Instructions de mise au rebut
8.2.4
Détecteur à rayons X
Les fenêtres du détecteur PIXcel (PIXcel1D), du détecteur X'Celerator, du détecteur à
scintillation et du détecteur proportionnel contiennent du béryllium (Be).
Figure 8.4
Détecteur PIXcel1D - Fenêtre en béryllium
Figure 8.5
Détecteur X'Celerator - Fenêtre en béryllium
Page 8-7
X'Pert³ Powder Guide d'utilisation
Figure 8.6
Détecteur à scintillation - Fenêtre en béryllium
Figure 8.7 Détecteur proportionnel - Fenêtre en béryllium
Page 8-8
Chapitre 8. Instructions de mise au rebut
8.2.5
Filtre bêta Cr/Be
Le filtre bêta Cr/Be standard (9430 031 51021) et le filtre bêta Cr/Be large (9430 031 58021)
contiennent du béryllium (Be).
Figure 8.8
8.2.6
Filtres bêta Cr/Be - Substrat en béryllium chromé
Filtre bêta Mn/Be
Le filtre bêta Mn/Be (9430 920 07261) contient du béryllium (Be).
Figure 8.9
Filtre bêta Mn/Be - Substrat en béryllium revêtu de manganèse
Page 8-9
X'Pert³ Powder Guide d'utilisation
Page 8-10
Index
Page IX - 1
X'Pert³ Powder Guide d'utilisation
Page IX - 2
Index
A
Accessoires
Air comprimé
Alertes et étiquettes
Alertes et risques
Alignement de la hauteur
du tube à rayons X
Aspects de sécurité
3-19
3-18
2-4
2-15
4-22
2-3
B
Béryllium
8-6, 8-7, 8-9
Bouton d'arrêt d'urgence
2-13, 3-14
Bouton Light (Éclairage)
3-16
Bouton Power off (Mise hors tension) 3-16
Bouton Power on (Mise sous tension) 3-16
Bouton Unlock doors
(Déverrouillage des portes)
3-17
C
Chambre à environnement contrôlé
installation
4-34
Chambres à environnement contrôlé 3-11
Changement
position de focalisation
du tube à rayons X
4-19
support d'échantillon PreFIX
4-31
tube à rayons X
4-8
Chargement d'échantillons
5-4
Clé de sécurité haute tension
2-13, 3-16
Concept PreFIX
3-3
Consommables
6-17
D
Danger
azote liquide
béryllium
courant de fuite à la terre
matériaux inflammables
matières toxiques
plomb
rayonnement ionisant
surface chaude
surface froide
2-8
2-12
2-10
2-12
2-11
2-8
2-10
2-8
2-12
2-12
Dépannage
Déplacement
passeur d'échantillon vers
la position de fonctionnement
passeur d'échantillon vers
la position de rangement
Détecteurs
installation
Directive DEEE
7-3
4-36
4-38
4-39
8-3
E
Émission sonore
Enceinte
Enceinte du diffractomètre
Équipement de protection individuelle
2-6
3-5
3-6
6-4
F
Filtre à eau
remplacement
Filtre à poussières
Fusibles
6-6
6-7
7-4
G
Gaine de tube
Générateur haute tension
mise en route impossible
3-8
3-17
7-6
H
Hauteur du tube à rayons X
alignement
réglage approximatif
réglage de précision
vérification approximative
vérification de précision
4-22
4-25
4-29
4-23
4-26
I
Inspection des surfaces PreFIX
Installation
chambre à environnement contrôlé
détecteurs
PIXcel
tube à rayons X
X'Celerator
Interrupteur de montage correct
de la gaine de tube
6-5
4-34
4-39
4-42
4-15
4-40
6-10
Page IX - 3
X'Pert³ Powder Guide d'utilisation
Interrupteur de présence de l'optique
6-9
Interrupteurs de sécurité
interrupteur de montage correct de la
gaine de tube
6-10
interrupteur de présence de l'optique 6-9
interrupteurs de tube à rayons X
6-12
test fonctionnel
6-8
Interrupteurs de tube à rayons X
6-12
Intervalles de sécurité
4-31
L
L'instrument est déconnecté
7-3
L'obturateur ne s'ouvre pas
7-7
Les portes de l'enceinte ne sont pas
correctement fermées
7-8
Les portes ne se verrouillent pas
7-8
Lumières intérieures
3-7, 6-14
M
Mesures de sécurité
Mise au rebut
détecteur à rayons X
filtres bêta Cr/Be
filtres bêta Mn/Be
tube à rayons X
Mise hors tension de l'instrument
Mise sous tension de l'instrument
Module PreFIX
faisceau diffracté
installation
2-13
8-3
8-7
8-9
8-9
8-6
4-7
4-4
3-10
3-11
4-30
N
Nettoyage
fenêtres de l'enceinte
instrument
passeur d'échantillon
porte-échantillon tournant
Niveau de maîtrise
analyste
opérateur
propriétaire du système
Normes de sécurité
Page IX - 4
6-5
6-5
6-5
6-5
1-4
1-4
1-4
2-5
O
Outil de test
6-8
P
Panneau de commande et d'affichage 3-15
Passeur d'échantillon
6-5
Personnel autorisé
2-3
Pièces mobiles
2-6
PIXcel
installation
4-42
retrait
4-44
PIXcel1D
4-42, 8-7
Planification des opérations
de maintenance
6-3
Politique environnementale
2-5
Porte-échantillon tournant
6-5
PreFIX
inspection des surfaces
6-5
Préparation des échantillons
5-3
Présentation des mesures
5-3
R
Réinitialisation
fusibles
7-4
système de sécurité de mouvement 7-5
Xsafe
7-4
Remplacement
filtre à eau principal
6-6
filtre à poussières
6-7
lumières intérieures
6-14
Responsabilités de l'utilisateur
2-6
Retrait
PIXcel
4-44
tube à rayons X
4-9
X'Celerator
4-41
S
Substances dangereuses
Support d'échantillon
changement
installation
retrait
8-3
4-31
4-32
4-32
Index
Système de mesure et de contrôle
Système de refroidissement
remplacement du filtre à eau
Système de sécurité de mouvement
réinitialisation
3-11
3-18
6-6
2-14
7-5
T
Témoin X-RAYS ON
(rayons X ACTIVÉS)
2-13, 3-13
Test
interrupteur de montage correct
de la gaine de tube
6-10
interrupteur de présence de l'optique 6-9
interrupteurs de sécurité
6-8
interrupteurs de tube à rayons X
6-12
Test de fuite des rayons X
4-19
Tube à rayons X
alignement de la hauteur
4-22
changement
4-8
changement de la position
de focalisation
4-19
déballage
4-8
entreposage
4-15
installation
4-15
retrait
4-9
V
Ventilateur de l'enceinte
6-7
Voyant HT (Haute tension)
3-16
Voyant Light (Éclairage)
3-16
Voyant Measuring (Mesure)
3-17
Voyant Motion safety (Sécurité de
mouvement)
3-7
Voyant Power off (Mise hors tension) 3-16
Voyant Power on (Mise sous tension) 3-16
Voyant Service mode
(Mode maintenance)
3-17
Voyant Shutter open
(Obturateur ouvert)
3-17
Voyant Unlock doors
(Déverrouillage des portes)
3-17
X
X'Celerator
installation
installation selon une
orientation à 90°
retrait
Xsafe
réinitialisation
4-40
4-41
4-41
2-13
7-4
U
Urgence
Usage prévu
2-7
1-3
Page IX - 5
X'Pert³ Powder Guide d'utilisation
Page IX - 6
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