Mode d’emploi pH-mètre Basic Sartorius PB-11 98648-012-09 Sommaire 4 Vue d’ensemble 6 Conseils de sécurité 7 Installation et entretien des électrodes 9 Etalonnage pour mesure de pH 13 Menu Setup 15 Etalonnage pour mesure en millivolts 18 Principe théorique du pH 19 Compensation de la température 20 Mesure du pH 21 Messages d’erreur 23 Caractéristiques techniques 24 Accessoires 25 Déclaration de conformité C 3 Vue d’ensemble 1 Vue de devant 2 3 1 4 2 4 3 Afficheur 5 °C %DO 13 Sal m S/cm TDS µ 12 K M mg/L cm ion rel mV pH S Set Auto OK %/¡C Clear Man Error 2 3 1 1234567810101213 1.68 4.01 6.86 9.18 12.46 S1 S2 S3 14 4 7 8 11 10 6 5 6 7 8 9 10 11 9 12 13 14 Touche [Setup] : pour effacer des tampons, appeler des données d’étalonnage d’électrodes ou sélectionner des tampons reconnus automatiquement Touche [Mode] : pour commuter entre le mode pH et le mode mV Touche [Standardize] : pour entrer différents tampons Touche [Enter] : pour sélectionner des options dans le menu Symbole de mesure Température Mode Résultat Messages interactifs Symboles des tampons Symbole : appareil en cours d’étalonnage Stabilité Symbole d’étalonnage Interprétation d’étalonnage 1 Vue arrière de l’appareil 2 4 1 3 4 2 5 3 Fiche de raccordement au secteur Raccord de l’électrode de référence (à utiliser avec des électrodes de référence séparées) Raccord BNC pour électrode Raccord pour sonde de température Bloc d’alimentation Raccordement de l’appareil à une source d’alimentation en courant 5 1 5 Conseils de sécurité Pour des raisons de sécurité et pour des raisons fonctionnelles, le pH-mètre Basic PB-11 doit être ouvert exclusivement par des spécialistes agréés. Tous travaux de réparation ou de maintenance sur des appareils électriques ne doivent être effectués que par du personnel spécialisé. Toute intervention non autorisée sur le pH-mètre ainsi que tout dommage causé volontairement ou par négligence sur l’appareil entraînent la perte de tous les droits à la garantie. En cas d’infiltration de liquide dans l’appareil, débranchez-le de la tension d’alimentation et faites-le vérifier par un spécialiste. Veuillez déconnecter votre pH-mètre de la tension d’alimentation si vous ne l’utilisez plus pendant longtemps. Pour des raisons de sécurité, veuillez utiliser votre appareil exclusivement pour les tâches et les travaux mentionnés dans ce mode d’emploi. Veillez à ce que les solutions tampons utilisées pour l’étalonnage correspondent exactement aux valeurs mémorisées. 6 Installation et entretien des électrodes 1. Retirer l’embout protégeant l’électrode. 2. Avant toute première utilisation de votre électrode ou lorsque l’électrode est sèche (électrolyte sec), la plonger dans une solution étalon ou dans une solution KCl pendant toute une nuit. 3. Retirer le capuchon de protection du raccord du pH-mètre et brancher les connecteurs de l’électrode dans les entrées BNC et ATC se trouvant sur la face arrière de l’appareil. 7 4. En cas d’utilisation d’une électrode sélective d’ions, enlever le capuchon BNC et raccorder l’électrode à l’entrée BNC. Si vous n’utilisez pas d’électrode combinée, connecter l’électrode de référence séparée à l’entrée ref. Electrode de référence ISE 5. Nettoyer l’électrode entre chaque mesure en la rinçant avec de l’eau distillée ou désionisée ou bien avec la prochaine solution à mesurer. 6. Stocker les électrodes en verre dans une solution KCl ou dans la solution contenue dans l’électrode. Le niveau de la solution d’électrolyte de référence doit toujours se trouver quelques centimètres au-dessus de celui de la solution de mesure. 8 Etalonnage pour mesure de pH Etant donné que la sensibilité des électrodes peut varier, vous devez étalonner votre pH-mètre et les électrodes. Plus vous étalonnez régulièrement, plus vous obtenez des mesures précises. Effectuez des étalonnages une fois par jour ou même plusieurs fois par jour pour obtenir des résultats précis. Le pH-mètre permet un étalonnage automatique avec jusqu’à trois solutions tampons. Si vous appuyez à nouveau sur la touche Standardize toutes les données d’étalonnage sauvegardées jusqu’à présent sont effacées. Le pH-mètre effectue une compensation automatique de la température. 1. Plonger l’électrode dans la solution tampon et remuer jusqu’à ce qu’une valeur de mesure stable soit affichée. 2. Appuyer sur la touche Mode jusqu’à ce que l’afficheur indique le mode pH. Cette touche permet de commuter entre le mode pH et le mode mV. 9 3. Effacer les points d’étalonnage déjà mémorisés avant tout nouvel étalonnage à deux ou trois points. Utiliser pour cela la touche Setup qui permet également d’appeler les différents jeux de solutions tampons (voir également page 13). [Standardize] 4. Appuyer sur la touche Standardize. Le pH-mètre reconnaît la solution tampon et l’indique à l’affichage. La valeur est mémorisée lorsque l’appareil reconnaît l’état de stabilité. La valeur actuelle peut être également immédiatement mémorisée si vous appuyez sur la touche Enter. 5. Le pH-mètre affiche la pente de l’électrode comme valeur 100.0%. Lorsque l’on entre une deuxième ou une troisième solution tampon, le pH-mètre effectue un test de contrôle de l’électrode (voir à partir du point 7) et affiche alors la pente de l’électrode actuellement mesurée. 10 [Standardize] 6. Pour entrer une deuxième valeur de solution tampon, plonger l’électrode dans la deuxième solution tampon, remuer la solution et attendre que l’électrode soit stable. Ensuite, appuyer de nouveau sur la touche Standardize. Le pH-mètre reconnaît la solution tampon et affiche la première et la seconde valeur d’étalonnage. 7. Ensuite, le pH-mètre effectue un test de contrôle de l’électrode. Le système affiche s’il s’agit d’une électrode intacte («OK») ou d’une électrode défectueuse («Error»). De plus, la pente de l’électrode est également affichée. 8. Error indique que l’électrode ne fonctionne pas correctement, que le tampon n’est plus en ordre ou qu’un jeu de tampons incorrect a été sélectionné. La pente d’une électrode doit être située entre 90 et 105%. Les mesures entraînant un message d’erreur ne sont pas mémorisées (voir «Messages d’erreur», page 21). Appuyer sur la touche Enter pour effacer le message d’erreur et recommencer à partir du point 6. [Standardize] 9. Pour déterminer une troisième valeur, mettre l’électrode dans la troisième solution tampon, remuer la solution et attendre que l’électrode soit stable. Ensuite, appuyer à nouveau sur la touche Standardize. Vous obtenez les mêmes résultats qu’aux points 6 et 7, mais l’afficheur indique désormais trois valeurs de solutions tampons. 11 10. Après avoir entré les trois points d’étalonnage, le message «Standardizing» disparaît et l’affichage passe en mode de mesure afin d’indiquer que le pH-mètre est prêt à mesurer. ! Remarque : Le pH-mètre s’adapte constamment à la température. Les valeurs peuvent donc légèrement varier par rapport aux valeurs nominales des solutions tampons. 11. Pour étalonner le pH-mètre, utiliser au moins deux solutions tampons dont le pH est supérieur ou inférieur au pH escompté pour votre échantillon. Remuer avec un agitateur magnétique pour obtenir un équilibre plus rapide de l’électrode. 12 Menu Setup La touche Setup permet d’effacer toutes les données d’étalonnage entrées, de visualiser les informations d’étalonnage ou de sélectionner le jeu de solutions tampons souhaité. Vous pouvez quitter à tout moment le menu Setup en appuyant sur la touche pH/mV. [Setup] 1. Appuyer une fois sur la touche Setup pour effacer toutes les valeurs de mesure des solutions tampons entrées. Si vous voulez vraiment effacer ces valeurs, appuyer sur Enter. Le pH-mètre efface tous les points d’étalonnage mémorisés et repasse en mode de mesure. [Enter] 2. Appuyer à nouveau sur Setup pour afficher les informations concernant l’état de l’électrode et la pente entre le premier et le deuxième point d’étalonnage. De plus, les deux valeurs nominales des solutions tampons sont affichées. 2+ [Setup] 3. Appuyer de nouveau sur la touche Setup pour afficher la pente entre la seconde et la troisième solution tampon (si l’étalonnage a eu lieu avec trois tampons) et les valeurs du deuxième et du troisième tampon. 13 [Setup] 4. Appuyer de nouveau sur la touche Setup pour obtenir l’affichage du jeu de tampons et le premier jeu de tampons. [Setup] ou bien [Enter] 5. Appuyer sur Enter pour sélectionner le jeu de tampons affiché ou bien appuyer sur Setup pour commuter entre les jeux de tampons disponibles. 6. Après avoir sélectionné le jeu de solutions tampons souhaité, appuyer sur Enter. Pour revenir en mode de mesure, appuyer sur Setup ou sur Mode. ! Remarque : Vous pouvez sélectionner des solutions tampons provenant de différents jeux. 14 Etalonnage pour mesure en millivolts (millivolts relatifs) On utilise des mesures en millivolts principalement pour mesurer la concentration d’ions (activités ioniques) et les potentiels RedOx. Pour mesurer la concentration d’ions, on utilise une électrode sélective d’ions (ISE), combinée à une électrode de référence. L’électrode ISE détecte la concentration d’ions et la reproduit sous la forme d’un potentiel (en mV) à partir duquel la concentration d’ions d’un échantillon peut être déterminée (à l’aide d’une courbe d’étalonnage calculée auparavant). Pour mesurer des potentiels RedOx, on utilise en général une électrode spécifique RedOx. Les mesures indiquent la capacité d’oxydation ou de réduction d’une solution. Les mesures de potentiel RedOx peuvent être utilisées pour surveiller ou contrôler des solutions qui exigent une quantité définie de réducteurs ou d’oxydants. 1. Plonger l’électrode dans une solution étalon. 15 [Mode] 2. Appuyer sur la touche Mode jusqu’à ce que l’afficheur de l’appareil indique le mode mV. [Standardize] 3. Appuyer sur la touche Standardize pour entrer un étalon mV et lire le résultat en mV relatifs. 4. Lorsque le signal est stable ou si vous appuyez sur Enter, La valeur mV actuelle (offset) passe à zéro de la valeur en mV relatifs. 16 [Setup] 5. Pour effacer une valeur mV offset entrée auparavant et revenir au mode millivolt absolu, appuyer sur Setup. «Clear» apparaît alors tout en clignotant sur l’afficheur, ainsi que la valeur offset actuelle en millivolts relatifs. [Enter] 6. Appuyer sur Enter pour effacer la valeur mV offset précédente. Vous revenez ainsi au mode mV absolu. 17 Principe théorique du pH Définition du pH La mesure du pH joue un rôle important pour l’identification et le contrôle des taux d’acidité et d’alcalinité dans l’industrie et dans la recherche. Le pH correspond à une mesure de l’acidité et de l’alcalinité (basicité) d’une solution et peut être représenté par l’équation suivante : En utilisant un pH-mètre, il est possible de déterminer de manière précise la valeur pH d’une solution. Par exemple, au lieu de dire que le jus de citron est acide, vous pouvez dire que le jus de citron a un pH de 2,4. Une valeur pH précise peut être utilisée pour le contrôle et le réglage des niveaux d’acidité dans les processus de production chimiques ou en recherche fondamentale. pH = -log [H+] avec [H+] représentant la concentration d’ions d’hydrogène dans cette solution. Le pH est quelquefois également désigné sous le nom de «puissance d’hydrogène» d’une solution. plus basique plus acide pH 0 1 2 3 4 5 6 Neutre 7 8 9 10 11 12 13 14 18 Les valeurs pH sont organisées sur une échelle de 0 à 14, avec une valeur pH 7 correspondant à une valeur neutre ou à la valeur de l’eau pure. Les valeurs pH supérieures à 7 correspondent à un taux d’alcalinité croissant tandis que les valeurs pH inférieures à 7 correspondent à un taux d’acidité croissant (figure 1). Acide fort Jus de citron Jus de tomate Café Eau pure Levure chimique (Nariumhydrogencarbonat) Ammoniac Base forte Figure 1 : échelle pH indiquant l’acidité ou la basicité de quelques substances courantes Compensation de la température !Remarque : La compensation automatique de la température fonctionne uniquement si une sonde de température est connectée. La compensation de la température a un double effet sur les résultats : 1. Les valeurs pH des solutions tampons varient avec la température. Chaque solution tampon varie en fonction de la température de la solution. En général, ces valeurs sont indiquées sur l’étiquette de la solution tampon. Les valeurs figurant dans le tableau ci-contre sont valables pour la plupart des tampons techniques. Solutions tampons étalons : 0 °C 5 °C 10 °C 15 °C 20 °C 25 °C 30 °C 35 °C 40 °C 50 °C pH 4,00 4,005 4,003 4,001 4,002 4,003 4,008 4,010 4,020 4,030 4,061 pH 7,00 7,13 7,10 7,07 7,05 7,02 7,00 6,99 6,98 6,.97 6,97 pH 10,00 10,34 10,26 10,19 10,12 10,06 10,00 9,94 9,90 9,85 9,78 Si un étalonnage a lieu en mode pH, la valeur pH est adaptée à la valeur nominale pour la température actuelle. Par exemple, si la solution tampon a une valeur pH nominale de 7,00 à 25°C, le pH-mètre étalonne le tampon à 7,02 au lieu de 7,00 à 20°C. 2. La pente de l’électrode varie avec la température. La variation de tension théorique par unité pH est d’environ 59,16 mV à 25°C. Cette valeur en millivolts par unité pH varie toutefois en fonction de la température. Le pH-mètre compense ces variations en tenant compte de la variabilité avec la température du facteur Nernst lors du calcul des valeurs pH. 19 Mesure du pH Pour mesurer le pH avec une électrode pH en verre classique, on utilise une électrode en verre, en forme de bulbe, sensible au pH et aux ions d’hydrogène. Le potentiel qui se forme sur la membrane en verre est lié directement au pH de la solution. Electrode de référence Liaison poreuse (diaphragme) Electrode pH Sonde de température avec compensation automatique de la température 20 L’électrode en verre est couplée à une électrode de référence complétant le circuit électrique de mesure et fournissant un potentiel de référence constant. Ces deux électrodes sont reliées pour créer une électrode combinée. L’électrode combinée en verre est raccordée au pH-mètre qui mesure la tension, la convertit ensuite en pH et affiche le résultat. Messages d’erreur 1. Si le signal provenant de l’électrode se trouve hors de l’étendue de mesure, «—-» apparaît à l’affichage. Ceci peut se produire lorsque l’électrode n’est pas immergée dans une solution. 2. Le pH-mètre affiche « Error » lorsqu’il détecte une erreur dans la sensibilité de l’électrode. Au cours de l’étalonnage, ce message indique que la pente de l’électrode est inférieure à 90% ou supérieure à 105%. Le message Error peut signifier qu’une électrode est défectueuse, qu’une solution tampon n’est pas en ordre ou qu’un jeu inadapté de tampons a été sélectionné. 3. Si le pH-mètre détecte une erreur lors de la mesure de la température, —- °C s’affiche. Si vous n’utilisez pas d’électrode munie d’une sonde de température, le pH-mètre utilise la température standard (25°C). 21 Test d’électrode pH=7 0 ± 30 mV pH=4 de 169 à 186 mV plus que pour pH 7 pH=10 de 159 à 185 mV moins que pour pH 7 r Powe 22 Ref t Inpu ATC 4. Pour tester l’électrode pH, la plonger dans une solution tampon de pH = 7. Appuyer sur la touche pH/mV pour passer en mode mV et noter la valeur de mesure affichée en mV. Répéter l’opération avec un tampon de pH = 4 ou de pH = 10. Les signaux de l’électrode doivent se trouver à l’intérieur des limites indiquées ci-dessous (lorsque la température est d’environ 25°C). 5. Pour vérifier le bon fonctionnement du pH-mètre, connecter le capuchon de courtcircuitage au connecteur femelle Input. Appuyer sur la touche pH/mV pour passer dans le mode mV et noter la valeur affichée. Si l’appareil affiche 0 ±0,3 mV, c’est qu’il fonctionne correctement. Une dérive à long terme de ~0,1 mV par mois correspond aux caractéristiques techniques de l’appareil. Caractéristiques techniques pH Précision de lecture Précision de –2,00 à +20,00 0,01 ± 0,01 Précision de lecture Précision de –1800,0 à 1800,0 mV 0,1 mV ± 0,2 mV (0,05% lorsque <– 400 mV/>+ 400 mV) mV Gamme de température autorisée Précision de lecture Précision de –5,0 à +105,0°C 0,1°C ± 0,2°C Points d’étalonnage 3 solutions tampons maximum Reconnaissance automatique des solutions tampons : 16 solutions tampons 2 ; 4 ; 7 ; 10 ; 12 1 ; 3 ; 6 ; 8 ; 10 ; 13 1,68 ; 4,0 ; 6,86 ; 9,18 ; 12,46 Compensation automatique de la température Correction automatique de la pente de l’électrode entre 90–105% de la pente théorique 23 Accessoires Référence Electrodes pH combinées : – Tige en plastique avec sonde de température intégrée, électrolyte KCI – Tige en verre avec sonde de température intégrée, électrolyte KCI, diaphragme platine – Tige en plastique avec sonde de température intégrée, électrolyte gel – Tige en plastique, électrolyte gel – Tige en verre, électrolyte KCI, diaphragme platine Sonde de température D’autres électrodes pH pour des conditions de mesure spéciales, ainsi que des électrodes spécifiques sélectives d’ions ou bien des électrodes spécifiques RedOx sont disponibles sur demande. 24 PY-P10 PY-P11 PY-P12 PY-P20 PY-P21 PY-T01 25 26 Sartorius AG Weender Landstrasse 94–108 37075 Goettingen, Allemagne Tél. +49.551.308.0 Fax +49.551.308.3289 www.sartorius.com Copyright by Sartorius AG, Goettingen, République Fédérale d’Allemagne. 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