Gebrauchsanleitung ............................................................................................... Seite 3 ... 112 Wichtige Hinweise: Die Gebrauchsanleitung ist Bestandteil des Gerätes. Vor der ersten Inbetriebnahme bitte sorgfältig lesen, beachten und anschließend aufbewahren. Aus Sicherheitsgründen darf das Gerät ausschließlich für die beschriebenen Zwecke eingesetzt werden. Bitte beachten Sie auch die Gebrauchsanleitungen für eventuell anzuschließende Geräte. Alle in dieser Gebrauchsanleitung enthaltenen Angaben sind zum Zeitpunkt der Drucklegung gültige Daten. Es können jedoch vom Hersteller sowohl aus technischen und kaufmännischen Gründen, als auch aus der Notwendigkeit heraus, gesetzliche Bestimmungen der verschiedenen Länder zu berücksichtigen, Ergänzungen an dem Gerät vorgenommen werden, ohne dass die beschriebenen Eigenschaften beeinflusst werden. Operating Manual ............................................................................................. Page 113 ... 222 Important notes: The operating manual is part of the product. Before initial operation of the unit, please carefully read and observe the operating instructions and keep it. For safety reasons the unit may only be used for the purposes described in these present operating instructions. Please also observe the operating instructions for the units to be connected All specifications in this instruction manual are guidance values which are valid at the time of printing. However, for technical or commercial reasons or in the necessity to comply with the statuary stipulations of various countries, the manufacturer may perform additions to the unit without changing the described properties. Mode d´emploi ................................................................................................... Page 223 ... 331 Instructions importantes: Le manuel d'utilisation fait partie du produit. Prière de lire et d’observer attentivement le mode d'emploi avant la première mise en marche de l´appareil, et de le conserver. Pour des raisons de sécurité, l´appareil ne pourra être utilisé que pour les usages décrits dans ce présent mode d'emploi. Nous vous prions de respecter également les modes d'emploi pour les appareils à connecter. Toutes les indications comprises dans ce mode d’emploi sont données à titre indicatif au moment de l'impression. Pour des raisons techniques et/ou commerciales ainsi qu'en raison des dispositions légales existantes dans les différents pays, le fabricant se réserve le droit d'effectuer des suppléments concernant l´appareil pour séries de dilution qui n’influencent pas les caractéristiques décrits. EG – KONFORMITÄTSERKLÄRUNG / EC – DECLARATION OF CONFORMITY CE – DECLARATION DE CONFORMITE / CEE – DECLARATION DE CONFIRMIDAD TABLE DE MATIÈRES 1 Caractéristiques techniques du titrateur TitroLine® 7800 ................................ 225 1.1 1.2 1.2.1 1.2.2 1.3 2 Mise en place et mise en service ....................................................................... 231 2.1 2.2 2.3 2.4 2.5 2.6 2.7 2.7.1 2.7.2 2.7.3 2.7.4 2.8 2.9 2.10 2.10.1 2.10.2 2.10.3 2.10.4 2.10.5 3 Déballage et mise en place de la titrateur ............................................................................. 231 ® Connexions du titrateur TitroLine 7800 ............................................................................... 232 Raccordement et installation du titreur et l’agitateur magnétique TM 235 ............................ 233 Montage du statif Z 300 (option) ........................................................................................... 233 Réglage de la langue du pays ............................................................................................... 234 Installation et raccordement du poste de titrage TM 235 KF et du récipient de titrage ........ 235 Unité interchangeable (WA) .................................................................................................. 238 Installing the interchangeable unit ......................................................................................... 238 Montage et échange d’une unité interchangeable ................................................................ 239 Programmation de l’unité de titrage ...................................................................................... 240 Premier remplissage ou rinçage de l’unité interchangeable complète ................................. 242 KF: Remplissage du récipient de titrage avec le solvant ...................................................... 244 Kolbens Echange du cylindre en verre et du piston en PTFE .............................................. 244 Combinaison avec accessoires et autres appareils .............................................................. 246 Raccordement d’une imprimante .......................................................................................... 246 Raccordement d’un appareil USB (dispositif de pointage, clavier, appareil d’enregistrement, HUB) ......................................... 246 Raccordement de balances d’analyse .................................................................................. 246 ® Raccordement des électrodes ID de SI Analytics au TitroLine 7800 .................................. 246 ® ® Raccordement des électrodes IDS de SI Analytics au TitroLine 7800 .............................. 246 Travailler avec le titrateur Titrator TitroLine® 7800 ........................................... 249 3.1 3.2 3.3 3.4 3.5 3.6 3.6.1 3.6.2 3.6.3 3.6.4 3.6.5 3.6.6 4 Utilisation conforme ............................................................................................................... 225 Caractéristiques techniques .................................................................................................. 226 ® Titrateur TitroLine 7800 ....................................................................................................... 226 Poste de titrage TM 235 KF .................................................................................................. 229 Notes d'avertissement et de sécurité et de sécurité ............................................................ 230 Clavier frontal ........................................................................................................................ 249 Affichage ............................................................................................................................... 249 Dispositif de pointage ............................................................................................................ 250 Clavier PC externe ................................................................................................................ 250 Structure de menu ................................................................................................................. 251 Menu principal ....................................................................................................................... 253 Titrage automatique .............................................................................................................. 253 Calibation (menu CAL) .......................................................................................................... 255 Titrage manuel ...................................................................................................................... 259 Titrage KF .............................................................................................................................. 261 Dosage .................................................................................................................................. 264 Préparation de solutions ....................................................................................................... 268 Paramètres de la méthode de titrage potentiométrique ................................... 269 4.1 4.2 4.3 4.4 4.5 4.6 4.6.1 4.6.2 4.6.3 4.6.4 4.6.5 4.6.6 4.6.7 4.6.8 4.6.9 4.7 4.7.1 4.7.2 4.8 Edition d’une méthode et nouvelle méthode ......................................................................... 269 Méthodes standard ................................................................................................................ 270 Copie de méthodes ............................................................................................................... 270 Supprimer de méthodes ........................................................................................................ 271 Impression de la méthode ..................................................................................................... 271 Modification des paramètres de méthode ............................................................................. 272 Type de méthode .................................................................................................................. 272 Mode titrage automatique ..................................................................................................... 272 Résultat ................................................................................................................................. 275 Paramètres de titrage ............................................................................................................ 286 Paramètres de titrage, titrage sur point final et titrage dead stop ......................................... 294 Paramètres de titrage, titrage pH-Stat .................................................................................. 295 Paramètres de dosage .......................................................................................................... 298 Désignation de l’échantillon .................................................................................................. 299 Documentation ...................................................................................................................... 300 Paramètres de la méthode de titrage KF .............................................................................. 301 Méthodes standard de titrage KF .......................................................................................... 301 Paramètres de titrage KF ...................................................................................................... 304 Méthode de mesure .............................................................................................................. 309 5 Configuration du système .................................................................................. 313 5.1 5.2 5.3 5.4 5.5 5.6 5.7 5.8 5.9 5.10 5.11 6 Communication de données via l’interface RS 232 et USB-B ......................... 326 6.1 6.2 6.3 7 Réglages de calibration ......................................................................................................... 313 Unité interchangeable réactifs ............................................................................................... 315 Menu des électrodes ............................................................................................................. 317 Réglages RS232 ................................................................................................................... 319 Date et heure ......................................................................................................................... 321 Mot de passe ......................................................................................................................... 322 RESET .................................................................................................................................. 322 Imprimante ............................................................................................................................ 322 Informations sur l’appareil ..................................................................................................... 323 Tonalités du système ............................................................................................................ 323 Mise à jour du logiciel ............................................................................................................ 324 Généralités ............................................................................................................................ 326 Connexion en chaîne de plusieurs appareils - Concept «Daisy Chain» ............................... 326 Liste d’ordres pour la communication RS ............................................................................. 326 Raccordement de balances d’analyse et d’imprimantes ................................. 328 7.1 7.2 7.3 7.4 7.4.1 7.4.2 7.5 7.5.1 7.5.2 Raccordement de balances d’analyse .................................................................................. 328 Editeur de balance ................................................................................................................ 329 Imprimante ............................................................................................................................ 330 Raccordement du changeur d’échantillon ............................................................................. 330 Raccordement du changeur d’échantillon TW alpha plus..................................................... 330 Raccordement du changeur d’échantillon TW 7400 ............................................................. 331 Utilisation du logiciel TitriSoft ................................................................................................ 331 Généralités ............................................................................................................................ 331 TitriSoft 3.15 ou version supérieure ...................................................................................... 331 8 Maintenance et entretien de le titrateur TitroLine® 7800 .................................. 332 9 Déclaration de garantie ....................................................................................... 333 10 Stockage et transport .......................................................................................... 333 Notes sur le mode d'emploi Ce manuel a été conçu pour vous tenir informe sur la façon d’utiliser et de sécuriser votre titrateur. Pour une sécurité maximale, respectez les consignes de sécurité et d'avertissement dans les Instructions! Le pictogramme vous indique les informations suivantes: Avertissement d'un danger général. Le non-respect des consignes peut entraîner des blessures ou une détérioration du matériel. Informations et indications importantes pour l'utilisation de l'appareil. Renvoie à un autre chapitre du Mode d'emploi. Statut au moment de l'impression La technologie de pointe et la haute qualité de nos produits sont garanties par un développement continu. Cela peut entraîner des différences entre ce mode d’emploi et votre produit. Vous pouvez trouver une version plus récente de ces instructions en ligne, à l'adresse www.si-analytics.com. La version allemande est la version originale et obligatoire quelles que soient les spécifications. Copyright © 2016, Xylem Analytics Germany GmbH Réimpression - de tout ou partie - uniquement avec l'autorisation écrite. Printed in Germany. Version 170127 F 11 Recyclage et élimination ..................................................................................... 333 225 1 Caractéristiques techniques du titrateur TitroLine® 7800 1.1 Utilisation conforme ® Le TitroLine 7800 est un titrateur potentiometrique, volumétrique et pour titrages de KF. Il est possible d’effectuer des titrages de pH, mV, LF, µA, volumétrique KF et à point final, avec jusqu’à 50 méthodes mémorisables. ® Les exemples de possibilités d’utilisation pour le titrateur TitroLine 7800 sont: Titrage acido-basique en milieu aqueux tel que valeur p et m, titrage d’acides et de bases forts ou faibles Titrages Redox, p. ex. iodométrie, manganimétrie, chromatométrie et analyses DCO Autres titrages mV comme p.ex. chlorure Titrages avec électrodes sensibles aux ions, p.ex. ions de calcium, fluorure, cuivre, plomb Indices, tels que nombre hydroxyle, indice d’iode ou indice de saponification. Lecture et mémorisation des données de calibration d’électrodes ID de SI Analytics. Titrages à deux points d’inflexion tels que p. ex. titrage du calcium et du magnésium Titrages par pH-Stat Titrages potentiométriques non-aqueux tels que TAN et TBN Pré-dosage avec burette à piston raccordée Raccordement et utilisation d’un changeur d’échantillon TW alpha plus/TW 7400 Les titrages KF avec réactifs KF à 1 composant Les titrages KF avec réactifs KF à 2 composants Les titrages à point final comme la détermination de l'indice de brome et du dioxyde de soufre Enregistrement simultanée de deux paramètres de mesure. Compatibilité avec le logiciel de titrage TitriSoft à partir de la version 3.15 Ces méthodes ne sont que des exemples ; il existe beaucoup d’autres domaines d’application dans le génie alimentaire, le fotofinishing, l’environnement, le contrôle de qualité et le contrôle des processus. ® ® En outre, le TitroLine 7800 intègre également les fonctionnalités de la burette à piston TITRONIC 500: Titrages manuels avec ou sans calcul du résultat Dosages Préparation de solutions Différentes vitesses de dosage et de remplissage sont réglables pour chaque méthode. Les solutions utilisables sont les suivantes : Il est possible d’utiliser pratiquement tous les fluides et solutions ayant une viscosité < = 10 mm²/s tels que, par exemple, de l’acide sulfurique concentré. Toutefois, ne pas utiliser de produits chimiques attaquant le verre, le PTFE ou le FEP ou présentant des propriétés explosives tels que, par exemple, l’acide fluorhydrique, l’azide de sodium ou le brome ! Les suspensions à teneur élevée en matières solides peuvent obstruer ou endommager le système de dosage. Règle générale: Respecter impérativement les directives de sécurité s’appliquant à la manipulation des produits chimiques respectifs. Ceci vaut tout particulièrement pour les liquides combustibles et / ou caustiques. 226 1.2 Caractéristiques techniques ® 1.2.1 Titrateur TitroLine 7800 (Traduction de la version originale allemande) Etat Janvier 26, 2016 Signe CE: Compatibilité électromagnétique selon la directive 2004/108/CE du Conseil; norme harmonisée appliquée: EN 61326/1:2006. Directive sur les basses tensions selon la directive 2006/95/CE du Conseil, norme harmonisée appliquée: EN 61 010, Partie 1. Pays d’origine: Allemagne, made in Germany Les solvants/réactifs de titrage suivant sont utilisables: Toutes les solutions de titrage d’usage courant. Comme solvants, il est possible d’utiliser de l’eau et tous les liquides non agressifs anorganiques et organiques. Pour la manipulation des substances combustibles, respecter les directives relatives à la protection contre les explosions de l’Association professionnelle de l’industrie chimique. 2 Pour les liquides à viscosité relativement élevée ( 5 mm /s), à point d’ébullition basse ou tendance à la vaporisation, il est possible d’adapter la vitesse de remplissage et de dosage. 2 Le dosage des liquides à viscosité supérieure à 20 mm /s n’est pas possible. Pour assurer la plus grand précision possible des valeurs de mesure, nous recommandons de «faire chauffer» ® le TitroLine 7800 pendant une durée adéquate avant de lancer le titrage. Entrée de mesure 1: (analogue) Entrée pH/mV à 24 bits de résolution de la valeur de mesure pour mesures de haute précision. Douille d’électrode selon DIN 19 262 ou, en plus, avec douille d’insertion BNC (Z 860). Electrode de référence douille 1 x 4 mm. Degrés d’amortissement du signal de mesure pH/mV réglables. Récepteur RFID pour électrodes ID de SI Analytics. Plage de mesure Plage de dépassement haut Résolution de Précision* l’affichage sans sonde de mesure Résistance d’entrée 13 pH pH - 3,0 ... 18,00 - 3,1 … 18,00 0,001 0,002 1 Digit > 1 10 mV U mV - 2000 ... 2000 - 2020 ... 2020 0,1 0,10 1 Digit > 1 10 - Entrée de mesure: Sonde de mesure de la température - raccordement pour thermomètre à résistance Pt 1000 et NTC 30 kOhm. Raccordement : douilles 2 x 4 mm. Plage de mesure T [°C] Pt 1000 NTC 30 - Entrée de mesure: 13 Résolution de l’affichage Précision* sans sonde de mesure 0,1 0,1 0,1 0,2 K 1 Digit 1,0 K 1 Digit 0,3 K 1 Digit - 75 ... 195 - 40 ... 0 0 ... 125 Karl-Fischer (Dead-stop) pour électrodes doubles de platine. Tension de polarisation réglable de 40 à 220 mV. Raccordement : douilles 2 x 4 mm. Plage de mesure I [A] 100 50 10 5 Résolution de l’affichage Précision* sans sonde de mesure 0,1 0,1 0,1 0,1 -5 /+ 3 A 1 Digit +/- 3 A 1 Digit +/- 1 A 1 Digit +/- 0,2 A 1 Digit *Il y a lieu de tenir compte également de l’incertitude de mesure des sondes de mesure. 227 ® Entrée de mesure 2 (IDS ): Entrée de mesure digitale pour les capteurs intelligente et digitale. pH mV Température °C Conductivité Plage de mesure Résolution de l’affichage Précision* sans sonde de mesure dépendant de capteurs dépendant de capteurs dépendant de capteurs dépendant de capteurs 0,001 0,1 0,1 0,1 dépendant de capteurs dépendant de capteurs dépendant de capteurs dépendant de capteurs Affichage: écran graphique 3,5 pouces -1/4 VGA TFT 320x240 pixels. Calibration: automatique avec jusqu’à 3 solutions tampon, ordre lors de la calibration configurable, possibilité d’entrer des tampons librement définissables. Solutions tampon prédéterminées selon DIN 19 266 et NBS ou tampons techniques: pH = 1,00; pH = 4,00; pH = 4,01; pH = 6,87; pH= 7,00; pH = 9,18; pH = 10.00 Connexions: - Entrée de mesure 1 (pH/mV): entrée pH/mV avec douille d’électrode selon DIN19 262/ou BNC - Entrée de mesure μA: raccordement (Dead stop) pour électrode double de platine (douilles de raccordement: 2 x 4 mm) - Entrée de mesure Pt 1000: connexion sonde de mesure de la température pour thermomètre à résistance Pt 1000 (douilles de raccordement: 2 x 4 mm) ®) - Entrée de mesure 2 (IDS ): ® Entrée de mesure digitale pour les capteurs de IDS (pH, mV, LF…) Alimentation en tension: adaptateur secteur externe de 100 – 240 V, 50/60 Hz, puissance absorbée 30 VA Veillez bien à n’utiliser l’alimentation TZ 1853 (qu’avec la désignation du type: FW 7362M/12) Interfaces RS 232 C: galvaniquement séparée par optocoupleur fonction Daisy Chain possible. Bits de données: Bit d’arrêt: Bit de départ: Parité: Débit en bauds: Adresse: RS-232-1 RS-232-2 réglable, 7 ou 8 bits (valeur par défaut 8 bits) réglable, 1 ou 2 bits (valeur par défaut 1 bit) fixe 1 bit réglable: even / odd / none réglable: 1200, 2400, 4800, 9600, 19200 (par défaut 4800 bauds) réglable: (0 à 15, valeur par défaut :01) pour ordinateur personnel, entrée Daisy Chain ® appareils de SI Analytics : ® - titreur TitroLine 7800 - TW alpha plus, TW 7400 ® ® ® - burettes à piston TITRONIC 500, TITRONIC 110 plus, TITRONIC universal, - balances de type Mettler, Sartorius, Kern, Ohaus, (autres sur demande) - sortie Daisy-Chain Interfaces USB: 2 USB type A et 1 USB type B USB –Typ B („Slave“) pour raccordement ordinateur USB –Typ A („Master“) pour raccordement - clavier USB - imprimante USB - dispositif de pointage USB - supports d’enregistrement USB tels que, par exemple, clé USB - Hub USB Interfaces Ethernet: pour raccordement à un réseau *Il y a lieu de tenir compte également de l’incertitude de mesure des sondes de mesure. 228 Agitateur: 12V DC out, 500 mA alimentation en tension pour agitateur TM 235 et support de titrage KF TM 235 KF Boîtier: Matérial: Clavier frontal: Dimensions: Poids: Polypropylène matière plastique à revêtement 15,3 x 45 x 29,6 cm (L x H x P), hauteur avec unité interchangeable env. 2,3 kg pour l’appareil de base env. 3,5 kg pour l’appareil complet avec unité interchangeable (flacon à réactif vide) Clima: température ambiante : + 10 ... + 40 °C pour le service et le stockage humidité atmosphérique selon EN 61 010, Partie 1: 80 % pour des températures allant jusqu’à 31 °C linéairement décroissante jusqu’à 50 % d’humidité relative pour une température de 40 °C Unités interchangeables: Compatibilité: Reconnaissance: Vanne: Cylindre: Tubulure: Fixage pour bouteille d’alimentation: Matières: Dimensions: Poids: Justesse de dosage: Les unités interchangeables sont compatibles avec: ® - les titrateurs TitroLine 6000 / 7000 / 7500KF / 7750 / 7800 ® - de la burette à piston TITRONIC 500 automatique par RFID. Reconnaissance de la taille de l’unité et des données caractéristiques de la solution de titrage ou de dosage vanne à pointeau indépendante du volume en polymères de fluorocarbure (PTFE), TZ 3000 ® en verre borosilicaté 3.3 (DURAN ) jeu de flexibles en FEP, bleu adapté pour bouteille carrée en verre et diverses bouteilles de réactifs ® verre borosilicaté DURAN , polymères de fluorocarbure, acier spécial, polypropylène 15 x 34 x 22,8 cm (L x H x P) avec bouteille de réactif env. 1,2 kg pour unité interchangeable WA avec bouteille à réactif vide selon DIN EN ISO 8655, Partie 3: Exavtitude: 0,15 % Précision: 0,05 - 0,07 % (en fonction de l’unité interchangeable utilisée) ® Précision de dosage du titrateur TitroLine 7800 avec unités interchangeables WA: Unité interchangeable o type n Volume [ml] Tolérances des Øi des cylindres en verre [mm] Erreur de dosage par rapport à un volume de 100 % [%] Reproductibilité [%] WA 05 WA 10 WA 20 WA 50 5,00 10,00 20,00 50,00 ± 0,005 ± 0,005 ± 0,005 ± 0,005 ± 0,15 ± 0,15 ± 0,15 ± 0,15 0,07 0,05 0,05 0,05 229 1.2.2 Poste de titrage TM 235 KF (Traduction de la version originale allemande) Etat Janvier 26, 2016 ® En connexion de la titrateur TitroLine 7800 Signe CE: Compatibilité électromagnétique selon la directive 2004/108/CE du Conseil; norme harmonisée appliquée: EN 61326/1:2006. Directive sur les basses tensions selon la directive 2006/95/CE du Conseil, norme harmonisée appliquée: EN 61 010, Partie 1. Pays d’origine: Allemagne, made in Germany Pompe: Courant volumique libre -air-: pression de refoulement max. Débit média liquides Vitesse d'agitation: 50 ... 1000 U/min Tuyaux: PVC- Tuyaux (diamètre extérieur 6 x 1 mm) PTFE- Tuyaux (diamètre extérieur 4 x 0.5 mm) Connections Power supply: débit 2,25 l / min 1,5 bar env. 0,8 l / min entrée de basse tension 12 V / sur le côté arrière de titrage était connextion: fiche pour connexion à faible tension Pôle positif à la broche de contact, à l'intérieur de contact = 2,1 mm, USA/Japan, ® Alimentation électrique via titrateur TitroLine 7800 Veillez bien à n’utiliser l’alimentation TZ 1855 (qu’avec la désignation du type: FW 75550/12) Boîte: Matériaux: Clavier frontal: Dimensions: Poids: Polypropylene matière plastique à revêtement 80 x 130 x 250 mm, H x W x D (hauteur sans tige de support) 1,0 kg Clima: température ambiante : + 10 ... + 40 °C pour le service et le stockage humidité atmosphérique selon EN 61 010, Partie 1: 80 % pour des températures allant jusqu’à 31 °C linéairement décroissante jusqu’à 50 % d’humidité relative pour une température de 40 °C Conditions ambiantes: Ne convient pas pour les environnements explosifs! 230 1.3 Notes d'avertissement et de sécurité et de sécurité ® L’appareil TitroLine 7800 répond à la classe de protection III. Il a été construit et contrôlé conformément à la norme EN 61 010 - 1, partie 1 «mesures de protection pour des appareils de mesure électroniques» et a quitté l'usine dans un état impeccable sur le plan de la sécurité technique. Pour conserver cet état et pour assurer un service sans danger, il appartiendra à l'utilisateur d'observer toutes les instructions ou directives qui sont contenues dans le présent Mode d'emploi. La conception et la production sont effectuées dans un système respectant les exigences de la norme DIN EN ISO 9001. ® Pour des raisons de sécurité technique et fonctionnelle, le titrateur TitroLine 7800 et l´alimentation TZ 1853 ne doit être ouvert, d'une manière générale, que par des personnes autorisées. Des travaux à entreprendre sur l'équipement électrique, par exemple, ne pourront être exécutés que par des personnes qualifiées ayant bénéficié de la formation technique prescrite. En cas de non-respect, le titrateur et la alimentation eut générer des dangers: accidents électriques de personnes ou risque de feu. En cas d'intervention non autorisée, ou en cas d'endommagement de l'appareil, que ce soit par négligence ou par intention, la garantie s'éteint. Avant de procéder à la mise sous tension, il appartiendra à l'utilisateur de faire le nécessaire pour que la tension de service réglée sur le titrateur ou l´alimentation concorde avec la tension d'alimentation fournie par le réseau. La tension de service est indiquée sur la plaquette signalétique. En cas de non-respect, le titrateur ou l´alimentation peut être endommagé et des dommages corporels ou matériels peuvent se produire ! Lorsqu'une mise en service sans risque n'est pas possible, il sera indispensable de mettre le titrateur hors service et de la protéger contre toute remise en service inopinée ou intempestive. Déconnecter le titrateur, retirer le connecteur du câble d'alimentation de la prise de courant et isoler le titrateur du lieu de travail. Il est à présumer qu'un service sans danger n'est plus possible, lorsque l'emballage est endommagé, ® lorsque le titrateur TitroLine 7800 présent des endommagements visibles, lorsque l´alimentation TZ 1853 présent des endommagements visibles, ® lorsque le titrateur TitroLine 7800 ne fonction pas normalement, lorsque du liquide a pénétré dans le carter, ® lorsqu'il a été apporté des modifications techniques aux titrateur TitroLine 7800 ou lorsque des personnes non autorisées sont intervenues dans l'appareil pour tenter de le réparer. ® Le titrateur TitroLine 7800 ne devra pas être stockée ou exploitée dans des locaux humides. Les prescriptions spéciales régissant la manipulation des liquides dosés devront être respectées: Les directives sur les matières dangereuses, la loi sur les produits chimiques et les prescriptions et notes du commerce de produits chimiques. L'utilisateur devra faire le nécessaire pour que les personnes chargées de ® l'utilisation du titrateur TitroLine 7800 soient bien des personnes expertes dans le domaine des matières utilisées dans l'environnement et dans le titrateur elle-même ou surveillées par des personnes compétentes. Pour tous les travaux avec des solutions: Porter des lunettes de protection! ® Le titrateur TitroLine 7800 est équipé de circuits intégrés (EPROMs). Les rayons X ou d'autres radiations à forte énergie peuvent traverser le carter de l'appareil et effacer le programme. Lors de manipulations avec des liquides autres que les solutions de titrage d'usage courant, tenir tout particulièrement compte de la résistance ® des matières constituant le TitroLine 7800 zu berücksichtigen (voir chapitre 1.1). En cas d'utilisation de liquides à pression de vapeur élevée et/ou de substances ou de mélanges de substances n'ayant pas été décrits au chapitre 1.1 comme étant utilisables, il revient à l'utilisateur ® d'assurer une utilisation du le titrateur TitroLine 7800 sans danger et sans défaillances. Lors de la montée du piston dans le cylindre, un microfilm de liquide de dosage (qui n'exerce aucune influence sur la précision de dosage) restera collé dans tous les cas sur la paroi intérieure du cylindre. Toutefois, ce reste minimal de liquide pourra s'évaporer et pénétrer ainsi dans la zone se trouvant en dessous du piston; là, il pourra corroder ® ou dissoudre les matériaux utilisés du le titrateur TitroLine 7800 dans le cas d'un emploi de solutions non autorisées (voir chapitre 8). 231 2 Mise en place et mise en service 2.1 Déballage et mise en place de la titrateur Le titrateur TL 7800 a été assemblé spécialement pour vous (appareil de base + modules et accessoires correspondants). Ceci peut entraîner des différences pour ce qui est des éléments et accessoires inclus dans cette livraison. (Veuillez nous contacter directement en cas de question). Les fournitures livrées sont listées sur le bordereau d’envoi joint à la livraison. Le titrateur et toutes les pièces additionnelles ainsi que les appareils périphériques ont été soumis à un contrôle approfondi de fonctionnement et de stabilité dimensionnelle. Nous vous prions de veiller à ce que les petites pièces additionnelles soient également retirées intégralement de l’emballage ® Le titrateur TitroLine 7800 peut être disposé sur n’importe quelle surface plane. Livraison: ® a) Titrateur TitroLine 7800 (l´appareil de base) TitroLine 7800 (base) ® clavier TZ 3835 l´alimentation TZ 1853 (100V … 240V) y compris d'adaptateurs primaires différents dispositif de pointage TZ 3880 Câble de raccord de l'agitateur (TZ 1577) Tige du statif TZ 1510 (10 mm x 370 mm) Extracteur de piston (TZ 3813) Support d'électrode Z 305 Butée de hauteur du support d'électrode ® b) TitroLine 7800 avec des accessoires pour titrages de KF TitroLine 7800 (l´appareil de base) ® Une l’unité interchangeable WA 05, WA 10 ou WA 20 Le poste de titrage KF (pompe et agitateur) TM 235 KF avec bouteilles de décharge (1 L verre clair), de solvant (1 L verre brun) et le flacon sécheur (100 ml) avec tout les tuyaux inclusive. Récipient de titrage TZ 1770 y compris pointe de titrage Kit de démarrage KF TZ 1789 avec produit de séchage, tamis moléculaire, laine de verre et un jeu de seringues avec canules. électrode KF 1100 232 2.2 Connexions du titrateur TitroLine® 7800 1 12 11 2 10 3 9 4 8 7 5 6 Fig. 1 ® Le titrateur TitroLine 7800 est dotée des connexions suivantes: 1) Interface USB-B pour le raccordement à un ordinateur personnel 2) Interrupteur du réseau 3) Deux interfaces USB-A («Maître») pour le raccordement d’appareils USB tels que clavier, imprimante, régulateur manuel, clé mémoire USB, etc. 4) Jack «in» : raccordement du bloc d’alimentation secteur TZ 1853 5) Jack «out» : raccordement de l’agitateur magnétique TM 235 6) Deux interfaces RS232 (Mini-DIN): RS1 pour le raccordement au PC RS2 pour le raccordement d’une balance et d’autres appareils SI Analytics (burettes, etc.) 7) Entrée de mesure pour le raccordement d’électrodes digital (IDS comme pH, Redox, LF etc.) 8) Interfaces Ethernet (LAN) 9) Entrée de mesure pour électrodes de référence (réf.) 10) Entrée de mesure pH/mV (DIN ou BNC par adaptateur) pour le raccordement d’électrodes de mesure du pH, redox et autres électrodes de mesure et combinées ® Pour le raccordement des électrodes ID de SI Analytics au TitroLine 7800 voir Section 2.4.6 11) Entrée de mesure de la température pour le raccordement d’électrodes Pt 1000 12) Entrée de mesure µA pour le raccordement d’électrodes doubles de platine 233 2.3 Raccordement et installation du titreur et l’agitateur magnétique TM 235 Raccorder le câble d’alimentation basse tension TZ 1853 à la prise 12 V, prise "in" (voir aussi la fig. 1, Section 2.2) au dos du titreur. Branchez ensuite l’alimentation dans la prise de courant. Fig. 2 Fig. 3 L'alimentation reste facile d’accès de sorte qu’il soit toujours aisé de pouvoir déconnecter le titrateur de sa prise. En règle générale, l’agitateur magnétique TM 235 est disposé à droite de la burette à piston. L’agitateur magnétique se raccorde à la douille 12 V «out» au dos de la burette à piston au moyen du câble de raccordement TZ 1577 (fourniture appareil de base) (voir aussi la Fig. 1, Section 2.2). Visser la tige de statif (fourniture appareil de base) dans le filetage et monter l’agrafe de titrage Z 305 (fourniture appareil de base) (Fig. 3). 2.4 Montage du statif Z 300 (option) En cas de non utilisation de l’agitateur magnétique TM 235, il est recommandé d’utiliser le statif Z 300. Le statif Z 300 est en métal massif (fig. 4). Le dessous de l’appareil est doté d’une échancrure dans laquelle le pied en métal s’adapte avec précision. Le pied en métal lui-même est doté des deux côtés (dessus et dessous) d’un filetage destiné à accueillir la tige du statif (fourniture appareil de base). Ainsi, le pied en métal peut être monté, selon les besoins, à gauche ou à droite de l’appareil. Poser l’unité de base sur le pied en métal et visser la tige de statif dans le filetage. Il est alors possible de monter l’agrafe de titrage Z 305 (fourniture appareil de base) sur la tige de statif (fig. 5). Fig. 4 Fig. 5 234 2.5 Réglage de la langue du pays Au départ de l’usine, la langue est réglée sur l’anglais. Après la mise en circuit de titrateur et achèvement du cycle de démarrage, le menu principal s’affiche. Fig. 6 Avec <SYS/<F7> ou bien via <MODE> puis «Configuration du système», commuter sur la configuration du système. Le premier menu est le menu de réglage de la langue du pays Fig. 7 Appeler le menu en appuyant sur <ENTER>/<OK>. Avec les touches fléchées <↑↓>, sélectionner la langue désirée et confirmer avec <ENTER>/<OK>. Fig. 8 La langue sélectionnée s’affiche aussitôt. Actionner deux fois la touche <ESC> pour revenir au menu principal. 235 2.6 Installation et raccordement du poste de titrage TM 235 KF et du récipient de titrage En règle générale, le poste de titrage TM 235 KF est disposé à droite du titrateur. ® L'agitateur sont raccordés à la fiche de sortie 12V située sur la face arrière du TitroLine 7800 au moyen du câble de raccordement TZ 1577 (livré avec l'appareil de base) (voir aussi la fig. 1, Section 2.2). La tige du support (livrée avec l'appareil de base) est vissée dans le filetage du TM 235 KF. Le récipient de titrage TZ 1770 est monté sur la tige du support. Veiller à ce que le collier métallique soit ajusté comme le montre la photo jointe. Fig. 9 Placer les trois adaptateurs internes en plastique blanc sur les bouteilles de décharge, de solvant et le flacon sécheur. Remplir le flacon sécheur avec le tamis moléculaire. Raccorder les tuyaux plastiques en PVC et PTFE comme indiqué dans les illustrations suivantes (voir aussi Fig. 10-14). Les tuyaux en PVC sont raccordés aux connecteurs situés sur la face arrière du TM 235 KF. Le long tuyau en PVC sert au raccordement de la bouteille de décharge. Les deux tuyaux courts en PVC servent aux raccordements du flacon sécheur et de la bouteille de solvant. Fig. 10 236 Le flacon sécheur est raccordé au connecteur droit (vue du dessus) du TM 235 KF. La bouteille de décharge (transparente) est raccordée au connecteur gauche. Fig. 11 Le tuyau en PTFE de la bouteille de décharge transparente est ajusté au fond («tube 1») du récipient de titrage. Le tuyau en PTFE de la bouteille de solvant («tube 2») est ajusté comme indiqué dans les deux illustrations suivantes Fig. 12 237 Fig. 13 La pointe de la burette est placée dans l'ouverture NS 14 gauche et raccordée à la vanne de l'unité interchangeable. Introduire d'abord de la fibre de verre et ensuite le tamis moléculaire dans le tuyau sécheur en plastique. Le placer dans l'autre ouverture NS 14 comme indiqué dans l'illustration suivante. Fig. 14 ® Insérez l'électrode KF 1100 dans l'ouverture NS 7.5 est raccordée à l'entrée µA de TitroLine 7800. Le clavier est raccordé à l'un des ports USB-A. L'alimentation reste facile d’accès de sorte qu’il soit toujours aisé de pouvoir déconnecter le titrateur de sa prise. 238 2.7 Unité interchangeable (WA) 10 1 9 2 3 4 5 8 6 7 Fig. 15 1) TZ 2003 - Tube sécheur 2) TZ 3802 - Bouchon fileté GL 45 avec alésage, avec adaptateur à 2 ouvertures pour tube sécheur et tuyau d’aspiration 3) TZ 3873 - Tuyau de dosage sans pointe de dosage ni support TZ 3874 - Tuyau de dosage avec pointe de dosage et support 4) TZ 3803 - Bouteille de réactifs, 1 litre, brun 5) TZ 3900 - Manteau de protection UV, bleu transparent 6) TZ 1507 - Tube de goutte-à-goutte en plastique 7) TZ 3000 - Vanne 3/2 voies 8) TZ 3801 - Couvercle de vanne 9) TZ 3872 - Tuyau de raccordement 10) TZ 3871 - Tuyau d’aspiration 2.7.1 Installing the interchangeable unit Fig. 15 montre une unité interchangeable entièrement assemblée. 1. Retirer de l’emballage la vanne avec le tuyau raccordé et l’enfoncer dans le support de vanne jusqu’à enclenchement. 2. Poser le couvercle de vanne sur la vanne comme figuré. 3. Engager le tuyau de raccordement TZ 3872 dans l’embouchure filetée du cylindre de burette prévue à cet effet et serrer à la main. 4. Engager le tuyau d’aspiration TZ 3871 dans l’embouchure filetée du GL 45 ou de l’adaptateur S 40 et serrer à la main. 5. á KF: Retirer le tuyau de dosage standard de la vanne et raccorder le tuyau de dosage TZ 3874 y compris dans le récipient de titrage KF TZ 1770. Tous les autres tuyaux sont déjà montés. 239 2.7.2 Montage et échange d’une unité interchangeable L’unité de titrage intègre un lecteur RFID et les unités interchangeables intègrent toutes un transpondeur RFID. Les informations suivantes sont enregistrées dans ce transpondeur: Dimensions de l’unité interchangeable (non modifiable) ID de l’unité interchangeable (non modifiable) Nom du réactif (default: espaces vides) Concentration (default: 1 .000 000) Concentration déterminée (date) Durabilité jusqu’au (date) Ouvert/établi le (date) Contrôle selon ISO 8655 (date) Numéro de lot: (default no charge) Dernière modification (date) A chaque fois qu’une unité interchangeable est montée sur l’appareil, ces données sont automatiquement lues dans le transpondeur. 2.7.2.1 Montage d’une unité interchangeable Monter l’unité interchangeable sur l’appareil comme représenté à la fig.16-18 et la pousser vers le bas jusqu’à ce que le bouton noir s’enclenche sur le côté gauche. Fig. 16 Fig. 17 Fig. 18 240 2.7.2.2 Dépose de l’unité interchangeable La dépose de l’unité interchangeable s’effectue en inversant les opérations: Il est possible d’enlever l’unité interchangeable uniquement lorsque le piston se trouve en position inférieure (position zéro). Si besoin, actionner auparavant la touche <FILL>. Appuyer sur le bouton noir à gauche et tirer l’unité interchangeable vers l’avant comme représenté à la Fig.18-16. 2.7.3 Programmation de l’unité de titrage Les données sont aussitôt lues dans le transpondeur RFID de l’unité interchangeable (Fig. 19). Fig. 19 Après achèvement du processus de lecture, le menu d’entrée des réactifs (Fig. 20) s’affiche env. 10 secondes. La taille de l’unité interchangeable s’affiche en bas à gauche dans l’affichage. (ici: 10 ml). Fig. 20 Lors de la première utilisation, il est recommandé d’inscrire ici au moins le nom du réactif utilisé. A cet effet, confirmer la sélection «Réactif» avec <OK>/<ENTER> puis taper le nom et éventuellement la concentration (Fig. 21). Fig. 21 241 Confirmer avec <OK>/<ENTER> (Fig. 21). Après la saisie facultative de paramètres additionnels, appuyer sur <ESC> pour quitter le menu d'entrée des réactifs (Fig. 22). Important á KF: La concentration approximative du titrant KF (par exemple, 5 ou 2) doit être saisie dans «concentration». La dérive en µg/min peut ainsi être calculée dans l'ordre de grandeur adéquate. Fig. 22 Une interrogation s’affiche, demandant si l’on désire reprendre ces valeurs (Fig. 23) Fig. 23 Si vous sélectionnez <OUI> les valeurs s’inscrivent dans l’unité interchangeable. Le processus achevé, le nouveau nom de réactif s’affiche en bas à gauche de l’écran (Fig. 24). Fig. 24 242 2.7.4 Premier remplissage ou rinçage de l’unité interchangeable complète À la fin de ce premier programme de remplissage et de nettoyage, il faut qu'un récipient pour déchets suffisant dimensionné soit placé sous la pointe de titrage. Effectuer le premier remplissage de l’unité interchangeable avec le programme de rinçage «Rinçage». Fig. 25 A partir du menu principal (Fig. 25) appeler le menu de système/des méthodes en appuyant sur la touche <MODE> (Fig. 26). Fig. 26 Appuyer une fois sur <↑> pour accéder aussitôt à la sélection <Rinçage> (Fig. 27). Fig. 27 Confirmer la sélection en appuyant sur <ENTER>. 243 Il est alors possible de sélectionner le nombre de cycles de rinçage (Fig.28). Pour un premier remplissage, rincer au moins deux fois! Fig. 28 Il est possible d’interrompre à tout moment le processus de rinçage (Fig. 29) en appuyant sur <STOP> et de le poursuivre ensuite en appuyant sur <START>. Fig. 29 244 2.8 KF: Remplissage du récipient de titrage avec le solvant Le solvant est aspiré de la bouteille de solvant vers le récipient de titrage en enfonçant la partie frontale de l'interrupteur du support de titrage TM 235 KF. Aspirer le solvant dans le récipient de titrage jusqu'à ce que la pointe de titrage et l'électrode soient complètement immergées. Il faut environ 35 à 40 ml de solvant (Fig.30) 35-40 ml Remplissage Fig. 30 2.9 Echange du cylindre en verre et du piston en PTFE En règle générale, les tuyaux et cylindres contiennent des produits chimiques qui risquent de s’écouler ou d’éclabousser lors du démontage. Respecter les mesures de sécurité appropriées pour la manipulation des produits chimiques. L’échange du cylindre en verre et du piston s’effectue sans outil. Dans certains cas, l’opération nécessite l’utilisation d’un extracteur de piston. Retirer l’unité interchangeable de l’appareil. Dévisser le tuyau entre le cylindre en verre et la vanne du cylindre en verre. Tourner la protection UV bleue de 5-6 tours vers la gauche. Enlever la protection UV et retirer le cylindre en verre avec le piston qui se trouve à l’intérieur. Mettre en place dans l’unité interchangeable un nouveau cylindre en verre avec son piston (Fig. 31) et recouvrir de la protection UV bleue 6. Revisser et serrer la protection UV bleue en le tournant de 5 à 6 tours vers la droite. 7. La tige de piston doit dépasser de l’unité interchangeable de 1 à 2 cm (Fig. 32). 8. Basculer l’unité interchangeable vers l’avant de sorte que la face inférieure inclinée vienne reposer à plat sur la paillasse de laboratoire (Fig. 33). De ce fait, le piston rejoint sa position exacte. 1. 2. 3. 4. 5. S’il arrive qu’un piston soit trop enfoncé dans le cylindre en verre, il suffit de sortir un peu le piston et de l’amener à nouveau dans la bonne position comme décrit ci-dessus. 245 Cylindre en verre Tige de piston Fig. 31 Tige de piston Fig. 32 Fig. 33 Veiller par principe à monter dans l’unité interchangeable uniquement le cylindre de dimensions appropriées car, sinon, le codage mémorisé dans l’unité interchangeable ne coïnciderait plus avec la taille du cylindre. Cela entraînerait des erreurs de dosage. Pour des raisons de précision du dosage et de l’analyse, il est recommandé de toujours remplacer également le piston en PTFE lors du remplacement d’un cylindre en verre défectueux. Cela vaut tout particulièrement en cas de bris de verre car les joints d’étanchéité du piston en PTFE risquent d’être endommagés par des éclats de verre. 246 2.10 Combinaison avec accessoires et autres appareils 2.10.1 Raccordement d’une imprimante Les imprimantes à interface USB se raccordent à l’une des deux interfaces USB A. Les imprimantes doivent contenir une émulation HP PCL (3, 3 enhanced, 5, 5e). Il n’est pas possible d’utiliser des imprimantes GDI! Il est également possible de raccorder l’imprimante thermique compacte Seiko S445. 2.10.2 Raccordement d’un appareil USB (dispositif de pointage, clavier, appareil d’enregistrement, HUB) Les appareils USB suivants peuvent être raccordés aux interfaces USB A: Clavier de PC Dispositif de pointage TZ 3880 Imprimante Appareil d’enregistrement USB tel que clé USB Hub USB Scanner de codes-barres USB 2.10.3 Raccordement de balances d’analyse Les balances d’analyse se raccordent à l’interface RS232 2 avec un câble correspondant. ® ® 2.10.4 Raccordement des électrodes ID de SI Analytics au TitroLine 7800 Le connecteur de l’électrode ID comporte un renflement. Il est possible d’utiliser ce renflement comme repère lors du raccordement de l’électrode à la douille mV/pH. Ce renflement devrait être dirigé autant que possible vers le haut, vers la douille de référence ou entre les deux (voir également figure 1). Cela facilite l’identification de l’électrode ID. Immédiatement après le raccordement, les données de l’électrode ID raccordée sont lues et mémorisées dans le titrateur. Elles comprennent les données de calibration telles que le point zéro et la pente, la date de calibration, les solutions tampons utilisées, le numéro de série et le type de l’électrode. ® ® ® 2.10.5 Raccordement des électrodes IDS de SI Analytics au TitroLine 7800 ® Le connecteur des capteurs IDS est un capteur rond aplati d'un côté. Lors du raccordement, veillez que le côté aplati du connecteur rond pointe vers le bas. ® Afin que l'électrode soit détectée, il faut charger une méthode utilisant l'entrée de mesure IDS ainsi que les ® paramètres souhaités. Si, par exemple, une électrode LF-IDS est raccordée, il faut aussi qu'elle soit utilisée dans la méthode le paramètre de mesure µS/cm. Si la méthode est chargée mais qu'aucune électrode n'est connectée, le message suivant apparaît: 247 Fig. 34 Lors de la connexion de l'électrode, le menu correspondant apparaît automatiquement avec les données caractérisque de l'électrode (comme le nom, la désignation des charges, etc.) pendant environ 10 secondes: Fig. 35 Ensuite, l'affichage repasse en mode normal et montre, dans ce cas, la conductivité en µS/cm ainsi que la température: Fig. 36 Si, par exemple, deux paramètres de mesure sont sélectionnés dans la méthode, l'affichage aura une apparence similaire à celle-ci: 248 Fig. 37 Pour une meilleure différenciation des deux paramètres de mesure, les arrière-plans sont colorés. 249 3 Travailler avec le titrateur Titrator TitroLine® 7800 3.1 Clavier frontal Fig. 38 A l’exception des entrées alphanumériques (a-z, A-Z, 0-9) et de quelques rares fonctions, l’exécution de toutes les fonctions peut être commandée via le clavier frontal. <Mode>: <EDIT>: <ESC>: <START>: <FILL>: Sélection des méthodes, rinçage, configuration du système Modification de la méthode actuelle, nouvelle méthode, copie et suppression d’une méthode La touche <ESC> permet de revenir au niveau de menu précédent Marche et arrêt d’une méthode actuelle Remplissage de l’unité interchangeable Les différentes fonctions sont décrites avec précision dans Section 3.4. 3.2 Affichage L’affichage (Fig.39) s’effectue sur un écran graphique LCD de résolution 320 x 240 pixels. Il offre également la possibilité d'affichages graphiques, par exemple, la trace au cours ou à la fin de la titration. Fig. 39 250 3.3 Dispositif de pointage Le dispositif de pointage (Fig. 40) est nécessaire pour le titrage manuel. Mais il peut également être utilisé pour le lancement de méthodes de dosage et autres. Fig. 40 Mode Titrage manuel Dosage via méthode de dosage Préparation des solutions Touche noire Lancement du titrage, pas à pas et tirage en continu Lancement du dosage Lancement du dosage Touche grise Remplissage Arrêt du titrage avec évaluation Remplissage Remplissage 3.4 Clavier PC externe Touches <ESC> <F1>/<START> <F2>/<STOP> <F3>/<EDIT> <F4>/<FILL> <F5>/ <F6>/<MODE> <F7>/<SYS> <F8/<CAL> <F9>/+ / <F10>/<DOS> Num/ Scroll Lock/ Lock Prt Sc Sys Rq < > < > <←> <→> 0...9 <ENTER> < Backspace > Caractères, signes ASCII toutes les autres touches Fonction Avec <ESC>, retour au niveau de menu précédent. Lancement de la méthode sélectionnée Arrêt de la méthode actuelle Modification de la méthode actuelle, nouvelle méthode, copie de la méthode Remplissage de l’unité interchangeable Affichage et modification des données de balance Afficher et modifier la mémoire globale avec <Shift> + <F5> Sélection des méthodes, rinçage, configuration du système Configuration du système (sélection de la langue, heure/date…) Appel menu de calibration Changement de signe Appel du menu de dosage Non disponible Non disponible Sélection des différents menus et valeurs chiffrées Entrée de valeurs chiffrées Confirmation de paramètres entrés Effacement d’un chiffre entré / d’un caractère entré à gauche près du curseur clignotant Entrées alphanumériques possibles. Majuscules et minuscules possibles Sans fonction 251 3.5 Structure de menu Les captures des menus incluses dans ce manuel d'utilisation servent d'exemple et peuvent diverger de l'affichage réel! Le système comporte 5 menus de sélection: Menu de départ ou menu principal Paramètres de méthode Sélection des méthodes Menu de CAL Configuration du système Après la mise en circuit, l’écran affiche toujours le menu principal. La méthode utilisée en dernier lieu est toujours affichée (Fig. 41). Fig. 41 Die angezeigte Methode kann nun mit <START> sofort ausgeführt werden. Mit <EDIT>/F3 gelangt man zu den Methodenparametern (Fig. 42). Fig. 42 Il est alors possible de modifier la méthode actuelle créer une nouvelle méthode appeler et enregistrer des méthodes standard copier ou effacer des méthodes existantes Les options de menu se sélectionnent avec les touches <↓> et <↑>. Ensuite, confirmer sa sélection avec <OK>/<ENTER>. Avec <ESC>, on revient au menu principal. 252 Avec <MODE>/F6, on accède au menu de sélection des méthodes (Fig. 43). Fig. 43 Sélectionner les méthodes existantes avec <↓> ou <↑> et confirmer sa sélection avec <OK>/<ENTER>. Après la sélection, le système revient aussitôt au menu principal avec la méthode nouvellement sélectionnée. Si aucune méthode n’a été sélectionnées <ESC> permet également de revenir au menu principal. L’accès à la configuration du système (Fig. 44 et Fig. 45) peut être direct, via la touche <SYS>/F7, ou indirect, via le menu de sélection des méthodes. Fig. 44 Fig. 45 253 3.6 Menu principal Après la mise en circuit, le menu principal s’affiche toujours. La méthode utilisée en dernier lieu est toujours affichée (Fig. 46). Fig. 46 3.6.1 Titrage automatique Pour lancer la méthode de titrage, appuyer sur <START>. Selon le réglage de la méthode, le système demande successivement la désignation de l’échantillon (Fig. 47) et la quantité pesée (Fig. 48). Un clavier PC externe permet d’entrer une désignation d’échantillon comportant 20 signes alphanumériques. Fig. 47 Fig. 48 Il est possible d’entrer les données de balance au moyen du clavier frontal ou du clavier externe. Pour valider les entrées appuyer sur <OK>/<ENTER>. 254 En cas de reprise automatique des données de la balance, les quantités pesées sont lues dans une mémoire. Si la mémoire ne contient pas de données de balance, un message s’affiche indiquant qu’il n’existe pas de données de balance: Fig. 49 Il est encore possible de transférer les données de la balance en appuyant sur la touche Print de la balance. Le titrage commence alors directement après le transfert des données de la balance sans autre confirmation. Dans l’affichage, on peut lire la valeur de mesure (pH, mV ou µA) et la consommation actuelle. La valeur de mesure est figurée en caractères un peu plus grands. message valeur de mesure consommation Fig. 50 Il est possible de faire afficher la courbe de titrage en appuyant sur la touche <Mode>/<F6> (Fig. 51). Fig. 51 255 La consommation est affichée en ml sur l’axe des x et la valeur de mesure sur l’axe des y. La mise à l’échelle du graphique est effectuée de manière automatique. Le résultat s’affiche à la fin du titrage. Fig. 52 Il est possible d’afficher la courbe de titrage en appuyant sur <MODE>/<F6>. e Les courbes de titrage pH et mV indiquent la courbe de mesure (en bleu) et la 1 dérivée (en rouge). Les valeurs et la position du point d’équivalence sont affichées directement dans la courbe. Fig. 53 Si une imprimante est connectée, les résultats sont sortis sur imprimante selon la configuration de la méthode et/ou mémorisés sous forme de fichier PDF sur une clé USB raccordée. Si aucune imprimante ou aucune clé USB n’est raccordée un message s’affiche en bas à gauche de l’écran. (Fig.53). En appuyant sur <ESC>, on revient au menu principal et il est possible de lancer aussitôt le titrage suivant. 3.6.2 Calibation (menu CAL) A partir du menu de base (Fig. 54), la calibration se lance en appuyant sur la touche <CAL> du titrateur ou sur la touche <F8/CAL>. Fig. 54 256 Le titrateur invite à rincer et plonger l’électrode dans 2 ou 3 tampons successifs. Fig. 55 e e Le premier tampon se lance avec <Start>. Le 2 et le 3 tampon (optionnel) se lancent avec <Enter/OK>. Pendant la calibration, on peut lire les valeurs actuelles en mV et la température actuelle du tampon: Fig. 56 Fig. 57 Fig. 58 257 A la fin de la calibration, la pente et le point zéro de l’électrode s’affichent: Fig. 59 Les valeurs de calibration sont automatiquement imprimées ou mémorisées sous forme de fichier PDF. Appuyer sur <ESC> pour revenir au menu principal. Il est possible de faire afficher à tout moment les valeurs de calibration actuelles en appuyant sur les touches <CAL>: Fig. 60 puis <Mode>: Fig. 61 258 Si une électrode numérique de pH est connectée à l'entrée de mesure B et est utilisée dans la méthode pour la mesure de la valeur du pH, il faut encore sélectionner, après l'appel de la routine de calibrage, si une ® électrode d'entrée A (analogique) ou une électrode numérique (IDS ) doit être calibrée: Fig. 62 Fig. 63 Le déroulement du calibrage de l'électrode à pH numérique est identique à celui de l'électrode à pH analogique. 259 3.6.3 Titrage manuel Le titrage manuel est toujours effectué avec le dispositif de pointage. Il n’est pas possible de procéder à un titrage manuel sans le dispositif de pointage. La valeur de mesure s’affiche en mV ou en pH. Il est possible de sélectionner cette valeur dans l’option de menu «Paramètres de titrage». Dans ce cas, il s’agit du pH. Fig. 64 La méthode de titrage manuelle se lance en appuyant sur <START>/<F1> ou en actionnant la touche noire sur le dispositif de pointage. Après l’entrée de la désignation de l’échantillon et/ou de la quantité pesée/fiole jaugée (optionnel – voir également à ce sujet les explications pour le titrage automatique section 3.6.1), l’affichage suivant apparaît: Fig. 65 Le contrôle de la vitesse d’addition s’effectue avec la touche noire du dispositif de pointage. a) Une seule pression de touche jusqu’au premier palier permet d’exécuter un pas correspondant, selon la taille de l’unité interchangeable, à 0,0005 ml (WA 05), 0,001 ml (WA 10), 0,002 ml (WA 20) et 0,005 ml (WA 50). L'ampleur des pas peut être réglée. b) Lorsque l’on maintient la touche noire enfoncée jusqu’au premier palier, le titrage par addition se poursuit lentement en continu. e c) Lorsqu’on enfonce complètement la touche (2 palier), le titrage par addition se poursuit à une vitesse plus élevée. e Les touches fléchées <↓↑> permettent de régler la vitesse du 2 palier selon 5 degrés. Il est également possible de modifier ces degrés en cours de titrage manuel. 260 Fig. 66 Le degré 5 correspond à la vitesse de titrage maximale. A chaque degré, la vitesse diminue d’environ 50 %. Example: Unité interchangeable WA 20 Degré 5 Degré 5 Degré 4 Degré 3 Degré 2 Degré 1 100 % 50 % 25 % 12,5 % 6,8 % 3,4 % (env. 40 ml/min) (env. 20 ml/min) (env. 10 ml/min) (env. 5 ml/min) (env. 2,5 ml/min) (env. 1,25 ml/min) Lorsque le titrage manuel est achevé, appuyer sur la touche <STOP/F2>. Le résultat du titrage est calculé, puis affiché. Fig. 67 Le résultat peut également être sorti sur imprimante ou mémorisé sous forme de fichier PDF. Appuyer sur <ESC> pour revenir au menu de départ et, éventuellement, lancer le prochain titrage manuel. L’unité interchangeable est automatiquement remplie. 261 3.6.4 Titrage KF La méthode qui est affichée peut maintenant être directement effectuée avec <START>. Le préconditionnement est d'abord lancé. Le solvant et le récipient de titrage contiennent de l'humidité (eau) qui ne doit pas avoir d'incidence sur le résultat du calcul. Le conditionnement est lancé automatiquement après avoir appuyé sur le bouton Start ou la touche <START/F1>. Les conditions finales sont les mêmes que celles du titrage de l'échantillon. Fig. 68 Lorsque les critères définitifs sont remplies, il y un signal sonore et un message s’affiche: Fig. 69 Le conditionnement reste actif jusqu'à ce que le titrage à proprement dit ait débuté en appuyant sur <F1/Start>. Il vous sera immédiatement demandé d'ajouter l'échantillon: Fig. 70 262 Après avoir ajouté l'échantillon ou la référence, vous devez appuyer de nouveau sur <F1/Start>. Selon le paramétrage de la méthode, l'identification (Fig. 71) et la quantité pesée (Fig. 72) de l'échantillon vous seront demandées. Vous pouvez utiliser un clavier PC externe pour saisir un code d'identification de l'échantillon à 20 caractères alphanumériques. Fig. 71 Fig. 72 Il est possible d’entrer les données de balance au moyen du clavier frontal ou du clavier externe. Pour valider les entrées appuyer sur <OK>/<ENTER>. En cas de reprise automatique des données de la balance, les quantités pesées sont lues dans une mémoire. Si la mémoire ne contient pas de données de balance, un message s’affiche indiquant qu’il n’existe pas de données de balance: Fig. 73 263 Il est encore possible de transférer les données de la balance en appuyant sur la touche <Print> de la balance. Le titrage commence alors directement après le transfert des données de la balance sans autre confirmation. L'écran affiche soit l'utilisation en ml avec la dérive en µg/min ou la dérive avec la valeur mesurée en µA ou la courbe de titrage en ml/temps [s]. Vous pouvez commuter entre les différents affichages à l'aide de la touche <F6/MODE>. Fig. 74 Fig. 75 Fig. 76 264 La mise à l'échelle du graphe sera effectuée automatiquement. Le résultat sera affiché à la fin du titrage. Fig. 77 <Mode>/<F6> peut être utilisé pour afficher la courbe de titrage ou d'autres résultats. Fig. 78 Si une imprimante est connectée, les résultats sont sortis sur imprimante selon la configuration de la méthode et/ou mémorisés sous forme de fichier PDF sur une clé USB raccordée. Si aucune imprimante ou aucune clé USB n’est raccordée un message s’affiche en bas à gauche de l’écran. En appuyant sur <ESC> on revient au menu principal et il est possible de lancer aussitôt le titrage suivant. 3.6.5 Dosage 3.6.5.1 Dosage avec de méthode de dosage Lancer la méthode de dosage avec <START>/<F1> ou avec la touche noire du dispositif de pointage. 265 Fig. 79 Fig. 80 Le volume dosé s’affiche brièvement avant que le menu principal s’affiche à nouveau. Fig. 81 266 Fig. 82 Il est possible de lancer aussitôt le dosage suivant. L’unité interchangeable automatiquement remplie après le dosage. Avec <FILL>, il est possible de remplir l’unité interchangeable à tout moment. Appuyer sur <ESC> pour revenir au menu principal. 267 3.6.5.2 Dosage sans de méthode de dosage Le dosage peut également être exécuté sans méthode de dosage via la touche <DOS>/<F10> du clavier externe. Fig. 83 Le volume est entré et dosé après la confirmation avec <ENTER>/<OK>. Fig. 84 Pour exécuter d’autres dosages, appuyer sur <ENTER>/<OK>. Fig. 85 L’unité interchangeable n’est pas automatiquement remplie après le dosage, à moins que le volume de cylindre maximal ne soit atteint. Avec <FILL>, il est possible de remplir l’unité interchangeable à tout moment. Appuyer sur <ESC> pour revenir au menu principal. 268 3.6.6 Préparation de solutions La «préparation de solutions» est une méthode de dosage spéciale. Un solvant (acide sulfurique, par exemple) est dosé par addition à la quantité pesée d’une substance jusqu’à ce que la concentration désirée soit atteinte: Fig. 86 Fig. 87 Fig. 88 Si le volume calculé est supérieur au volume maximal réglé, un message d’erreur s’affiche et, pour des raisons de sécurité, le dosage n’est pas effectué: Fig. 89 269 4 Paramètres de la méthode de titrage potentiométrique A partir du menu principal on accède aux paramètres de méthode avec <EDIT>/<F3>. Fig. 90 4.1 Edition d’une méthode et nouvelle méthode En sélectionnant «Editer une méthode» ou «Nouvelle méthode» on accède au menu permettant de modifier une méthode ou de créer une nouvelle méthode. En cas de sélection de «Nouvelle méthode» le système demande toujours l’entrée du nom de la méthode (Fig. 91). Cette interrogation n’apparaît pas lorsqu’il s’agit de la modification d’une méthode déjà créée. Fig. 91 Le nom de méthode peut contenir jusqu’à 21 caractères. Les signes spéciaux sont également possibles. Si aucun clavier n’est raccordé, il faut reprendre le nom de méthode affiché. Les numéros de méthode sont affectés automatiquement. Confirmer l’entrée avec <OK>/<ENTER>. Il est possible de modifier le nom de méthode à tout moment. Continuer au Kapitel 4.6 270 4.2 Méthodes standard ® La mémoire du TitroLine 7800 contient, sous l’option «Méthodes standard», une série de méthodes standards prêtes à l’emploi qu’il suffit de sélectionner Fig. 92 Une fois la méthode sélectionnée, le système demande aussitôt l’entrée du nom de méthode: Fig. 93 Il est possible de reprendre le nom standard tel quel ou de le modifier. Ensuite, le système commute sur «Modification des paramètres de méthode». Continuer au chapitre 4.6 4.3 Copie de méthodes Il est possible de copier des méthodes et de les enregistrer sous un nouveau nom. Après sélection de la fonction, la méthode actuelle est copiée et il est possible de lui donner un nouveau nom. Fig. 94 271 Un nouveau nom comportant l’extension [1] est automatiquement attribué afin qu’il ne puisse pas exister 2 méthodes portant le même nom. Ensuite, le système commute sur «Modification des paramètres de méthode». Continuer au chapitre 4.6 4.4 Supprimer de méthodes Après sélection de la fonction, le système demande si la méthode actuelle doit être vraiment supprimée. Il faut alors sélectionner <Oui> de manière explicite et confirmer cette sélection avec <OK</<ENTER> Fig. 95 4.5 Impression de la méthode Il est possible d’imprimer la méthode actuellement sélectionnée sur une imprimante raccordée ou de la mémoriser sous forme de fichier PDF sur une clé USB. Fig. 96 272 4.6 Modification des paramètres de méthode L’entrée et la modification du nom de méthode ont déjà été décrites aux chapitres 4.1 et 4.3. Fig. 97 4.6.1 Type de méthode L’option de menu «Type de méthode» permet de sélectionner si l’on désire effectuer un titrage automatique ou manuel, un dosage ( distribution) ou bien préparer une solution: Fig. 98 La sélection du type de méthode influence le paramétrage de la méthode. En cas de sélection du mode dosage, par exemple, il n’est plus possible de sélectionner une formule ou de modifier un mode de titrage (titrage dynamique ou linéaire, etc.). 4.6.2 Mode titrage automatique Pour un titrage automatique, il est possible de sélectionner l’un des modes suivants : Titrage linéaire (pH et mV) Titrage dynamique (pH et mV) Titrage sur point final (pH, mV) Titrage Dead stop (µA) Titrage pH Stat (pH) 273 4.6.2.1 Titrage linéaire Pour le titrage linéaire, pendant la totalité du titrage, le processus de titrage s’effectue avec des pas de dosage identiques. Le titrage linéaire est souvent utilisé pour les échantillons plus difficiles ou inconnus. Les échantillons difficiles sont, par exemple, le chlorure sous forme de traces (-> tracé de la courbe très plat) ou les titrages en milieux non aqueux. Si on appliquait dans ce cas un réglage dynamique du titrage, cela n’apporterait aucun avantage. Dans le cas de courbes trop plates, il y aurait utilisation, selon les paramètres, de pas de dosage soit trop petits soit trop grands. Voici un exemple de courbe au tracé plat et plutôt irrégulier (Fig. 99). Fig. 99 Le titrage a été effectué par titrage linéaire avec un pas de dosage de 0,05 ml. Un réglage dynamique du titrage avec pas de dosage adapté à la pente de la courbe donnerait ici une courbe au tracé encore plus irrégulier. Le titrage linéaire est possible uniquement pour les titrages mV et pH. 4.6.2.2 Titrage dynamique Pour le titrage dynamique, les pas de dosage sont adaptés à la modification des valeurs de mesure /ml (pente, inclinaison de la courbe). Les petites valeurs de pente exigent de grands pas de dosage et les grandes valeurs de pente exigent de petits pas de dosage. La plupart des points de mesure ultérieurement importants pour l’évaluation du point d’équivalence (EQ) y sont alors pris en compte. Le titrage dynamique commence par trois petits pas de dosage identiques, p. ex. 0,01 ml, puis avec doublement jusqu’à ce que soit atteint le pas de dosage maximal, p. ex. 0,5 ou 1 ml. Si, cependant, les valeurs de pente s’accroissent pendant le titrage, les pas de dosage redeviennent plus petits jusqu’à ce que soit atteint le pas de dosage minimal, p. ex. 0,01 ml. Dans l’exemple suivant (Fig. 100) entre 100 et 250 mV ont été titrés avec les pas de dosage les plus petits (ici 0,01 ml). Fig. 100 Avec un réglage linéaire du titrage avec des pas de dosage de 0,05 voire même de 0,1 ml, il ne serait pris en compte que 1 à 2 points de mesure entre 100 et 250 mV. Il s’ensuit un calcul du point d’équivalence de moindre précision. Le titrage dynamique est possible uniquement pour les titrages mV et pH. 274 4.6.2.3 Titrage à point final (EP) Pour un titrage à point final, le titrage est effectué avec la plus grande précision possible pour atteindre un point final prédéterminé en pH, mV ou µA. En pH et en mV, il est également possible de procéder à un titrage à deux points finaux. La consommation au point final est utilisée comme résultat. En pH, les exemples classiques de titrage à point final sont l’acide total dans le vin ou les boissons et la valeur p+m (capacité acide). Un exemple classique de titrage à point final en µA est fourni par la détermination de l’acide sulfureux ou dioxyde de soufre (SO2) dans le vin et les boissons. Pour le titrage à point final, dans une première étape, le dosage est effectué en continu jusqu’à une valeur delta du point final réglé. La vitesse de dosage est réglable. Entre la valeur delta et le point final, le titrage est alors effectué sous contrôle de la dérive avec un pas de dosage linéaire jusqu’au point final. Exemple: Détermination de la capacité acide Ks 4,3 (valeur m) Point final pH : Valeur delta de pH : Pas de dosage linéaire : Vitesse de dosage : Retard point final : Dérive : 4,30 1,00 0,02 10 % 5s moyenne (20 mV/min) Le titrage est effectué à la vitesse de dosage réglée jusqu’à une valeur de pH de 5,30. Ensuite, la méthode commute sur un pas de dosage de 0,02 ml jusqu’à ce que soit atteint le point final de pH 4,50 ou moins. Si la valeur repasse au-dessus de pH 4,50 dans les 5 secondes, on ajoute encore un pas de dosage de 0,02 ml. La consommation en ml est déterminée à pH 4,50 exactement. Fig. 101 4.6.2.4 Titrage pH-Stat Le titrage pH-Stat est une forme particulière de titrage à point final, qui se déroule en deux stades différents. Dans le premier stade, la valeur du pH de consigne est d'abord titrée et la valeur de pH est maintenue constante pendant un temps défini au cours du deuxième stade. ® Dans le premier stade, le TitroLine 7800 fonctionne de la même manière que pour le simple titrage à point final du pH (voir ci-dessus). La valeur de pH est donc sous contrôle de la dérive au cours de la dernière phase avant le point final ou prise en continu de manière classique pendant un temps fixe. Au cours de cette phase, les additions sont effectuées par titrage avec un pas de dosage linéaire. Dès que le pH de consigne est atteint, il passe immédiatement au deuxième stade, le pH-stat à proprement dit. Cela signifie que le contrôle de la dérive est désormais omis et qu'il y a un temps d'attente fixe de «zéro» seconde entre le stade de titrage et l'acquisition de la valeur de mesure. C'est d'ailleurs nécessaire, sinon il ne serait pas possible de maintenir la valeur de pH pendant un temps défini dans de nombreux cas. 275 Au cours du titrage, la courbe pH/temps ou ml/temps et la valeur de pH/ml peuvent être affichées de manière équivalente. Fig. 102 Fig. 103 4.6.3 Résultat On commence par déterminer les options de calcul (seulement titrage dynamique et linéaire). Fig. 104 276 ® Avec le TitroLine 7800 il est possible d’évaluer 2 point d’inflexion (2 EQ). Fig. 105 L’option «Seulement consommation totale» retient la consommation à la dernière valeur pH/mV mesurée. L’option «Evaluation du point d’équivalence» utilise le point d’équivalence calculé de la courbe de titrage. L’option «Formule» propose les possibilités de réglage suivantes: Fig. 106 Le texte du résultat peut contenir jusqu’à 21 signes alphanumériques, signes spéciaux compris: Fig. 107 Confirmer l’entrée avec <OK</<ENTER>. S’il y a 2 résultats, comme par exemple pour le titrage à deux points finaux de pH, il est possible d’entrer 2 textes de résultat. 277 4.6.3.1 Formules Dans l’option de menu «Sélection de la formule», sélectionner la formule de calcul appropriée Fig. 108 Si deux points d’inflexion (2 EQ) sont sélectionnés, il est possible de sélectionner la formule 1 et la formule 2. Fig. 109 Avec la deuxième formule, on sélectionne la formule de calcul pour le deuxième point d’inflexion (EQ). Fig. 110 278 Les formules de calcul suivantes sont disponibles: Formule titrage linéaire et dynamique à EQ1 Pas de formule (EQ1-B)*T*M*F1/(W*F2) Formules pour titrages à point final (EP 1 et EP 2) (B–EQ1)*T*M*F1/(W*F2) (B-EP1)*T*M*F1/(W*F2) (B*F3–EQ1*F1)*T*M/(W*F2) (B*F3–EP1*F1)*T*M/(W*F2) (W*F2)/(EQ1-B)*M*F1) (W*F2)/(EP1-B)*M*F1) (W*F2)/(EQ1-B)*M*T*F1) (W*F2)/(EP1-B)*M*T*F1) (W*F2)/(B-EQ1)*M*T*F1) (W*F2)/(B-EP1)*M*T*F1) EQ1 EP1 (EP1-B)*T*M*F1/(W*F2) EP2*T*M*F1/(W*F2) (EP2-EP1)*T*M*F1/(W*F2) (F3*EP2-EP1)*T*M*F1/(W*F2) (F1/W) * EP1 *F2 ((F1/W)*(EP2-EP1) * F3-F4)*F5 Remarque Il n’est alors déterminé aucun résultat. Formule pour le calcul de la concentration d’un échantillon avec prise en compte d'une valeur à blanc en ml. Titrage direct à un EQ ou EP 1 (exemple: chlorure, valeur p ou m) Formule pour le calcul de la concentration d’un échantillon avec prise en compte d'une valeur à blanc en ml. Titrage en retour (Exemple: DCO, indice de saponification). Formule pour le calcul de la concentration d’un échantillon avec prise en compte d'une valeur à blanc, facteur multiplicatif compris. Titrage en retour. Formule pour le calcul du titre (T) d'une solution de titrage. Formule pour le calcul de la concentration d’un échantillon avec prise en compte d'une valeur à blanc en ml. Titrage direct à 1 EQ ou 1 EP Formule pour le calcul de la concentration d’un échantillon avec prise en compte d'une valeur à blanc en ml. Titrage en retour (Exemple: NCO, Epoxy…). Calcule la consommation au point d’équivalence ou au point final Formule pour le calcul de la concentration d’un échantillon. Titrage direct à 2 EP. Ici EP2 (valeur p et m) Formule pour le calcul de la concentration d’un échantillon. Titrage direct à 2 EP. Ici calcul de la différence entre EP2-EP1 Formule pour le calcul de la concentration d’un échantillon. Titrage direct à 2 EP. Ici calcul de la différence entre EP2-EP1 en tenant compte d’un facteur multiplicatif pour EP2 Calcul du CIT (carbonate inorganique total/réserve calcique) Calcul de la valeur AOV (acides organiques volatiles) Valeur CIT/AOV 279 Formule titrage linéaire et dynamique à EQ2 EQ2 Remarque (EQ2-B)*T*M*F1/(W*F2) (B–EQ2)*T*M*F1/(W*F2) (B*F3–EQ2*F1)*T*M/(W*F2) (EQ2-EQ1)*T*M*F1/(W*F2) (F3*EQ2-EQ1)*T*M*F1/(W*F2) (W*F2)/(EQ2-B)*M*F1) (W*F2)/(EQ2-B)*M*T*F1) (W*F2)/(B-EQ2)*M*T*F1) (EQ2*F1)-F2 (EQ2-EQ1)*F3 ml ml*T*M*F1/(W*F2) S*T*M*F1/(W*F2) La consommation est calculée en ml au niveau de l’EQ2 Formule pour le calcul de la concentration d’un échantillon prenant en compte une valeur à blanc en ml. Titrage direct à un EQ 2. (p. ex. acide phosphorique) Formule pour le calcul de la concentration d’un échantillon prenant en compte une valeur à blanc en ml. Titrage en retour Formule pour le calcul de la concentration d’un échantillon prenant en compte une valeur à blanc, avec facteur multiplicatif. e Titrage en retour avec utilisation du 2 EQ Calcul de la différence entre EQ2 et EQ1 prenant en compte d’autres facteurs, dont la quantité pesée Calcul de la différence entre EQ2 et EQ1 prenant en compte d’autres facteurs, dont la quantité pesée Formule pour le calcul du titre (T) d’une solution de titrage avec utilisation du e 2 EQ. Formule pour le calcul de la concentration d’un échantillon prenant en compte une valeur à blanc en ml. Titrage direct à EQ2. Formule pour le calcul de la concentration d’un échantillon prenant en compte une valeur à blanc en ml. Titrage en retour e avec utilisation du 2 EQ e Calcul du 2 EQ, avec facteur multiplicatif et membre soustractif Calcul de la différence entre EQ2 et EQ1 avec facteur multiplicatif Pour le pH-Stat: seulement consommation totale Pour le pH-Stat: formule de la consommation totale prenant en compte la quantité d'échantillons et d'autres facteurs Pour le pH-Stat: formule de calcul de la pente en ml/s prenant en compte le calcul des facteurs dont la quantité pesée/tracé Les abréviations contenues dans ces formules ont la signification suivante ml : S: EQ EP B: T: M: F1- F5 W Consommation totale, p.ex. pour pH-Stat Pente en ml/temps (pH-Stat) Consommation au point d’équivalence 1 et 2 en ml Consommation au point final en ml Valeur à blanc en ml. La plupart du temps déterminée par titrage Titre de la solution de titrage (p.ex. 0,09986) Mol; poids moléculaire ou équivalent de l’échantillon (p.ex. NaCl 58,44) Facteur 1-5 Facteur de conversion «weight», quantité pesée en g ou volume d’échantillon en ml Après sélection d’une formule, confirmer avec <OK>/<ENTER>. 280 Fig. 111 Il est possible d’entrer les valeurs pour la valeur à blanc, le titre et les facteurs F1-F5 ou de les lire dans la mémoire globale. Les valeurs contenues dans la mémoire globale ont été préalablement déterminées par titrage puis mémorisées ou entrées manuellement. Fig. 112 Fig. 113 281 La mémoire globale utilisée est affichée. (Fig. 114 ex. M01). Fig. 114 La mémorisation de résultats dans des mémoires globales est décrite au Section 4.6.3.7. Il est alors possible d’entrer séparément les différents paramètres des formules de calcul sélectionnées. Fig. 115 4.6.3.2 Quantité pesée et volume d’échantillon (quantité d’échantillon) Fig. 116 282 Fig. 117 Pour la quantité d’échantillon (W), l’utilisateur choisit s’il désire utiliser une quantité pesée ou un volume d’échantillon pour le titrage ou la préparation de la solution. Les options sont les suivantes: «Quantité pesée manuelle»: Au lancement de la méthode, le système demande la quantité pesée en g et l’utilisateur l’entre manuellement. «Quantité pesée automatique»: La quantité pesée est automatiquement transférée par une balance raccordée. «Quantité pesée fixe»: L’utilisateur entre une quantité pesée fixe en g. Celle-ci est ensuite automatiquement utilisée lors de chaque essai de la méthode sans interrogation de la quantité pesée. «Volume d’échantillon manuel»: Au lancement de la méthode, le système demande le volume d’échantillon en ml et l’utilisateur l’entre manuellement. «Volume d’échantillon fixe»: L’utilisateur entre un volume d’échantillon fixe en ml. Celui-ci est ensuite automatiquement utilisé lors de chaque essai de la méthode sans interrogation du volume d’échantillon. 4.6.3.3 Unité de formule L’unité de formule peut être sélectionnée dans l’option de menu «Unité». Fig. 118 Après la sélection (p.ex. %), l’unité s’affiche également sur l’écran à titre d’information: Fig. 119 L'activation de la touche Ins (Insérer) du clavier externe permet également d'insérer de nouvelles unités. 283 4.6.3.4 Ajout de formules pour solutions Le mode ajout de solutions propose à la sélection des formules de calcul particulières. Sélectionner la formule de calcul adéquate dans l’option de menu «Sélection de formule»: Fig. 120 Il est possible de sélectionner 3 formules de calcul différentes : W*(100-Fa-Fb)*Fc/Fd - W*(100-Fb)/(100*Fe) +Ff W*(100-Fa-Fb)*(Fd/Fg) - W*(100-Fb)/(100*Fg) +Ff W*(100-Fa-Fb)*Fc/(100*Fd) Signification des différents facteurs: W: Fa: Fb: Fc: Fd: Fe: Ff: Fg: Quantité pesée d’échantillon en g Part de composants étrangers solubles en % Part de composants étrangers insolubles en % Facteur de conversion pour unité g/l = 10 mg/l et ppm = 10000 g/100 ml =1 % =1 Concentration de consigne de la solution à préparer en g/l, mg/l (ppm), g/100 ml ou % Densité de l’échantillon pesé en g/cm³ Correction du volume en ml. Cette correction du volume représente le dosage en sus nécessaire pour compenser la contraction du volume et la différence de densité entre l’échantillon pesé et le solvant (voir remarque relative à la correction du volume) Densité du solvant utilisé en g/cm³ Remarque relative à la correction du volume: L’utilisateur doit décider au cas par cas si une correction du volume est nécessaire et selon quel procédé celle-ci doit être effectuée. Pour les solutions à très faible contenu de substances dissoutes, il est généralement possible de renoncer à la correction du volume. 284 4.6.3.5 Décimales Enfin, il est également possible de fixer le nombre des décimales de 0 à 6. Le réglage standard est 2. Fig. 121 4.6.3.6 Statistique L’utilisation de la statistique permet de calculer et de documenter automatiquement la moyenne et l’écart type relatif. Fig. 122 La moyenne peut déjà être calculée à partir de 2 valeurs, l’écart type relatif à partir de 3 valeurs seulement. Le nombre maximal de valeurs est de 10. Fig. 123 La moyenne et l’écart type relatif s’affichent directement à l’écran. Fig. 124 285 4.6.3.7 Mémoires globales Il est possible de mémoriser les résultats de titrages dans 50 mémoires globales (M01 – M50) en vue de calculs ultérieurs. Fig. 125 Lorsque la statistique est activée, la moyenne est mémorisée dans la mémoire globale. Avec <Enter/OK> >, on accède au sous-menu. Si aucune mémoire globale n’a encore été créée, il est possible de créer une mémoire en appuyant sur la touche d’insertion <Ins>. Le titrateur propose un nom de mémoire, p. ex. M01 (M01- M50). Le nom de la mémoire peut être modifié selon les applications. Fig. 126 Cela facilite l’affectation ultérieure de la mémoire globale à une autre méthode. Exemple: On détermine la valeur à blanc d’un titrage de chlorure au moyen d’une méthode particulière. Le résultat en ml est alors automatiquement inscrit dans la mémoire globale M01 avec la mention «valeur à blanc». Dans la méthode appliquée au chlorure, la valeur à blanc est alors automatiquement déduite de la consommation de solution de titrage. Ici, dans l’exemple présent, 0,035 ml: Fig. 127 286 Avec <Shift+F5> ou par le biais des réglages système, il est possible d’entrer à tout moment dans le menu régissant les mémoires globales. Avec <EDIT/F3>, il est possible de modifier la désignation ou les valeurs et de faire afficher les méthodes dans lesquelles sont utilisées les mémoires globales. Fig. 128 4.6.4 Paramètres de titrage L’option de menu «Paramètres de titrage» permet de déterminer les paramètres de la méthode à proprement dit. Fig. 129 Fig. 130 287 4.6.4.1 Paramètres de titrage généralement valables Il est possible d’entrer différents paramètres selon le mode de titrage (titrage dynamique, linéaire ou à point final, Titrage dead stop et titrage pH-Stat). Les paramètres suivants sont valables pour tous les modes de titrage automatiques: Valeur de mesure (pH, mV, µA) Vitesse de mesure Temps d’attente de démarrage Pré-titrage Fin du titrage La vitesse de mesure et la fin du titrage divergent toutefois à nouveau selon le mode de titrage. Sélectionner d’abord la «Valeur de mesure». Dans cet exemple, «pH» a été sélectionné. Fig. 131 La valeur de mesure sélectionnée s’affiche pour information: Fig. 132 La «Vitesse de mesure», ou dérive, permet de déterminer après combien de temps la valeur de mesure sera reprise après le pas de dosage: Fig. 133 288 Les réglages «Normal», «Rapide» et «Défini par l’utilisateur» sont disponibles pour la reprise de la valeur de mesure en mV/min avec contrôle de la dérive. Pour une dérive normale et rapide, des valeurs de dérive en mV/min sont prédéterminées: Dérive normale Dérive rapide Petite valeur de dérive Grande valeur de dérive 20 mV/min 50 mV/min = lente et précise = rapide et «moins précise» Lors du réglage de la dérive défini par l’utilisateur, il est possible de déterminer les paramètres suivants: Temps d’attente minimal [s]: Temps d’attente maximal [s]: Temps de mesure [s]: Dérive [mv/min] 01 - 99 01 - 99 01 - 99 01 - 99 Fig. 134 Si l’on a auparavant sélectionné la dérive normale ou rapide, les valeurs de la dérive définie par l’utilisateur sont prédéterminées. Ici, p. ex., 20 mV pour la dérive normale: Fig. 135 La reprise des valeurs de mesure avec contrôle de la dérive est retenue pour la plupart des applications. Il y a cependant des applications pour lesquelles il vaut mieux régler un temps d’attente fixe pour la reprise de la valeur de mesure après le pas de dosage. Un exemple en est fourni par les titrages en milieux non aqueux. Pour le titrage dead stop, il est possible de sélectionner uniquement le temps d’attente fixe. Le temps d’attente fixe peut être réglé entre 0 et 999 secondes: 289 Fig. 136 Après le démarrage du titrage, il est souvent intéressant de laisser agiter l’échantillon pendant un temps défini afin, par exemple, de dissoudre un échantillon. Ce temps d’attente avant le premier ajout de solution de titrage se règle sous l’option «Temps d’attente de départe». Le temps d’attente de départ peut être réglé entre 0 et 999 secondes: Fig. 137 4.6.4.2 Dynamique Si un réglage dynamique du titrage a été sélectionné, il est possible d’opter entre 3 degrés différents (abrupt, moyen et plat) ou définis par l’utilisateur. Pour les trois premiers degrés, les paramètres de dynamisme et les pas de dosage minimal et maximal sont prédéterminés. Fig. 138 290 Paramètres de dynamisme Pas de dosage minimal/maximal Applications Abrupt 0,02/1,0 Acides et bases forts (HCl, NaOH, HNO3 etc.), titrage du redox comme le fer (permanganométrique ou cérimétrique), halogénides, concentrations élevées Moyen 0,02/1,0 Titrages iodométriques, halogénides, acides et bases de force moyenne Plat 0,05/0,5 Acides et bases faibles, titrages avec Ca-ISE ou Cu-ISE Les paramètres de dynamisme définis par l’utilisateur sont déterminable sous: Fig. 139 4.6.4.3 Réglage d’amortissement Fig. 140 Si l’amortissement est activé (faible, moyen ou fort), le signal pH ou mV est beaucoup plus stable une fois écoulé un temps de réglage déterminé. C’est pourquoi il y a également lieu d’observer un temps d’attente minimum correspondant aux différents réglages de l’amortissement Réglage de l’amortissement Aucun Faible Temps d’attente minimal Application 1 seconde 2 - 3 secondes Tous les titrages en milieu aqueux Titrages dans des solvants polaires comme l’éthanol p. ex. Moyen 3 - 4 secondes Titrages dans des solvants partiellement non polaires éthanol/toluène Fort 5 secondes ou plus Titrage dans des solvants non polaires ou dans des applications difficiles, TAN p. ex. 291 4.6.4.4 Titrage linéaire Si un réglage de titrage linéaire a été sélectionné, il faut déterminer le pas de dosage. Fig. 141 Le pas de dosage linéaire peut être réglé entre 0,001 et 5,000 ml. Fig. 142 Il est également possible de régler le pas de dosage linéaire pour le titrage sur point final (pH, mV et dead stop). Pour ce type de titrage, le pas de dosage linéaire est utilisé en continu après le premier degré de titrage. 4.6.4.5 Sens de titrage Le sens de titrage peut être réglé sur «croissant» ou «décroissant». Fig. 143 Example: croissant décroissant titrage de l’acidité totale à un pH de 8,1 au NaOH titrage de la capacité acide («valeur m») au HCl à un pH de 4,3 292 4.6.4.6 Fin du titrage Si la consommation de titrant est à peu près connue, il est possible de régler un volume de pré-titrage dans le menu <Pré-titrage>. Dans ce cas, après le temps d’attente de démarrage, un volume au dosage défini est ajouté (= pré-titré). Après l’ajout du volume de pré-titrage, un temps d’attente défini s’écoule avant l’ajout du pas de dosage suivant. Le volume de pré-titrage est automatiquement ajouté à la consommation de titrant. Le volume de pré-titrage peut être réglé entre 0,000 et 99,999 ml et le temps d’attente après le pré-titrage entre 0 et 999 secondes: Fig. 144 4.6.4.7 Fin du titrage La fin d’un titrage est atteinte et le résultat est calculé lorsque La valeur finale prédéterminée pH, mV ou µA est atteinte Dans le cas d’un titrage linéaire ou dynamique, les critères (abrupt, plat, valeur de pente) sont remplis pour un point d’inflexion (point d’équivalence = EQ) La valeur en ml est atteinte (volume de titrage maximal) Ou lorsque le titrage manuel est quitté par actionnement de la touche <Stop>. Fig. 145 Le critère pour la valeur finale pH et mV peut également être désactivé. Pour les titrages µA (dead stop), la valeur ne peut pas être désactivée! La valeur finale en pH peut être entrée entre 0,000 et 14,000. La valeur finale en mV peut être entrée entre -2000 et +2000. La valeur finale µA peut-être entrée entre 0,0 et 100,0. Fig. 146 293 Dans le cas du titrage linéaire ou dynamique, la reconnaissance automatique du point d’équivalence (EQ) peut être activée et désactivée. Fig. 147 Si la reconnaissance automatique du point d’équivalence (EQ) est désactivée, le titrage se poursuit jusqu’à la valeur finale prédéterminée en mV ou pH ou valeur maximale en ml. Il est toutefois possible de calculer ensuite le point d’équivalence (EQ) à partir des données de mesure enregistrées. Si la reconnaissance du point d’équivalence (EQ) est activée, il est possible de fixer la valeur de pente pour le point d’équivalence: Fig. 148 e Le point d’équivalence (EQ) est déterminé à partir du maximum de la 1 dérivée (courbe rouge) des données de mesure. La valeur de pente (dmv/dml) apparaît à l’impression. Elle se trouve à droite à côté de la valeur EQ entre parenthèses. Le volume de titrage maximal devrait toujours être réglé sur des valeurs raisonnables. Il sert également de critère de sécurité afin de ne pas trop titrer, ce qui pourrait entraîner le débordement du récipient de titrage. Le volume de titrage maximal peut être réglé entre 1,000 et 999,999 ml: Fig. 149 294 4.6.5 Paramètres de titrage, titrage sur point final et titrage dead stop Le titrage sur point final présente quelques différences par rapport au titrage linéaire et dynamique au point d’équivalence. Comme déjà décrit au Section 4.5.2.3, lors du titrage sur point final, au cours d’une première étape, le dosage est effectué en continu jusqu’à une valeur delta («Point final delta») de la valeur finale réglée. La vitesse de dosage de cette première étape peut être réglée en % dans le menu «Paramètres de dosage». Entre la valeur delta et la valeur finale, la dérive est contrôlée avec un pas de dosage linéaire jusqu’à la valeur finale et le titrage s’effectue avec un temps d’attente fixe. Lorsque la valeur finale est atteinte, on observe un temps d’attente défini. Si la valeur finale n’est pas atteinte, on ajoute encore un ou plusieurs pas de dosage jusqu’à ce que la valeur finale soit atteinte de manière stable. Le temps d’attente final est appelé «retard de point final». Pour un titrage sur point final retenant deux points finaux, les deux points finaux peuvent être réglés avec des valeurs delta et des retards de point final différents: Fig. 150 Fig. 151 Titrage dead stop et Tension de polarisation La tension de polarisation en mV peut être réglée uniquement dans le cas du titrage dead stop. Fig. 152 Il est possible de régler les valeurs de 40 à 220 mV la valeur est réglée par défaut sur 100 mV. Tension de polarisation basse: Tension de polarisation élevée: insensible sensible 295 4.6.6 Paramètres de titrage, titrage pH-Stat Notes explicatives pour le titrage pH-Stat, voir également Section 4.6.2.4 Les paramètres de titrage pour le premier palier (palier de titrage) sont décrits avec précision dans le titrage à point final. Les autres réglages pour le titrage pH-Stat sont effectués dans le sous-menu Fin du titrage/Paramètre de mesurage. Fig. 153 Fig. 154 En fonction de l'application et de la durée, l'unité de temps est définie en seconde, minute ou heure. Fig. 155 296 Par exemple, les mesures peuvent être entrées en secondes jusqu'à 2 heures. Fig. 156 Fig. 157 Même si l'intervalle de mesurage est réglé sur 60 secondes ou 5 heures, la valeur de pH est maintenue constante au cours de toute cette période. Le nombre de valeurs mesurées n'a aucune influence sur le réglage du titrage. Détermination de l'activité enzymatique L'activité enzymatique est la mesure du nombre de molécules de substrat que catalyse une enzyme par seconde. + Les ions H générés pendant la réaction sont ainsi titrés à l'aide d'une solution de NaOH. La formule de la pente est alors sélectionnée pour calculer la pente en ml/s: Fig. 158 297 La fenêtre d'évaluation peut servir à calculer la pente en entrant l'heure de départ et la durée (Délai): Fig. 159 Fig. 160 L'heure de départ et le délai sont automatiquement réglés pendant le paramétrage de la durée totale. Il est toutefois possible d'entrer une heure de départ et un délai différents. Cependant, aucun délai > ne peut être entré en tant que temps total. S'il s'avère nécessaire de retarder l'heure de départ, le délai doit également être modifié. Fig. 161 L'heure de départ commence toujours lorsque le pH de consigne est atteint. Si, par exemple, le pH cible est atteint après 25 secondes et l'heure de départ est de 15 secondes, l'évaluation commencera à 40 secondes. Fig. 162 298 4.6.7 Paramètres de dosage Fig. 163 Les paramètres de dosage (vitesse de dosage, vitesse de remplissage et volume maximum de dosage/titrage) sont fixés pour chacune des différentes méthodes. Ceci vaut pour tous les types de méthodes tels que titrage manuel, dosage et préparation de solutions. Fig. 164 Selon l’unité interchangeable, il est possible de régler la vitesse de dosage en % de 0,01 à 100 %. 100 % correspond à la vitesse maximale possible de dosage: Unité interchangeable WA 05 WA 10 WA 20 WA 50 Vitesse de dosage maximale [ml/min] 10 20 40 100 Il est possible de régler la vitesse de remplissage en secondes de 20 à 999 secondes. Au départ usine, elle est réglée sur 30 secondes. Pour les solutions aqueuses diluées, il est possible de régler la vitesse de remplissage sur 20 secondes. Pour les solutions non aqueuses, laisser la vitesse de remplissage réglée sur 30 secondes. Pour les solutions à viscosité élevée telles que l’acide sulfurique concentré, réduire encore la vitesse de remplissage à 40 - 60 secondes. Selon le type de méthode, il est possible de régler le volume de dosage ou volume de titrage (maximal) sur 999,999, voire 9999,999. 299 Pour le mode de dosage, il est possible de régler les options de remplissage suivantes: Fig. 165 «Arrêt» «toujours» «intelligent avant» «intelligent après» le remplissage ne s’effectue pas automatiquement après chaque pas de dosage. le système procède automatiquement au remplissage après chaque pas de dosage. le système contrôle toujours avant le pas de dosage suivant si le pas de dosage peut encore être exécuté sans procédure de remplissage. Si ce n’est pas possible, le remplissage est effectué avant l’exécution du pas de dosage. le système procède automatiquement au remplissage après chaque pas de dosage. 4.6.8 Désignation de l’échantillon Pour le titrage manuel et automatique et la préparation de solutions, il est possible d’entrer une désignation d’échantillon. Il est possible de régler la désignation d’échantillon sur manuelle, automatique ou sans: Fig. 166 En cas de désignation d’échantillon manuelle, après le lancement de la méthode, le système demande toujours la désignation d’échantillon (à ce sujet, voir également Section 3.6, menu principal). En cas de désignation d’échantillon automatique, fixer une désignation permanente, qui sera ensuite automatiquement numérotée en commençant par 01 (voir fig. 167 ici: eau). Fig. 167 Après toute nouvelle mise sous tension, la numérotation recommence par 01. 300 4.6.9 Documentation Fig. 168 Sur l’imprimante ou la clé USB, 3 réglages différents sont disponibles pour le format de la documentation: «Abrégé» «Standard avec courbe» et «GLP» (GLP = BPL). Fig. 169 Type de méthode Documentation abrégée Titrage automatique Nom de méthode, date, heure, durée de titrage, désignation de l’échantillon, quantité pesée/fiole jaugée, valeurs de démarrage et finales (pH/ mV temp), pente et point zéro de l’électrode de pH, résultats et formule de calcul Nom de méthode, date, heure, désignation d’échantillon, quantité pesée/volume d’échantillon, résultats et formule de calcul Nom de méthode, date, heure Titrage manuel Dosage Préparation de solutions Éléments spécifiques de mesure Mesure continue Nom de méthode, date, heure, désignation d’échantillon, quantité pesée/volume d’échantillon, résultats et formule de calcul Nom de méthode, date, heure, désignation d'échantillon, résultat Nom de méthode, date, heure, désignation d'échantillon, résultat Documentation standard Comme Documentation abrégée + courbe de titrage Documentation GLP Néant Comme documentation abrégée + contenu de la méthode Néant Comme documentation abrégée + contenu de la méthode Comme documentation abrégée + contenu de la méthode Néant Sans objet Sans objet Comme Documentation standard + contenu de la méthode Comme dans la documentation abrégée du contenu de méthode Comme dans la documentation abrégée + courbe et contenu de méthode 301 4.7 Paramètres de la méthode de titrage KF 4.7.1 Méthodes standard de titrage KF Si aucun titrage n'a encore été réalisé, il est recommandé de charger l'une des méthodes standard. Ces méthodes ont des paramètres par défaut et peuvent généralement être utilisées directement sans apporter de modifications. Dans le menu principal, appuyer sur <F3/EDIT> pour accéder aux méthodes du menu Fig. 170 Dans ce menu, sélectionner la méthode standard appropriée. Voici une vue d'ensemble des méthodes standards de titrage KF: Fig. 171 302 Méthodes standard KF Application Titer 1-Component (liquid standard) Détermination de la concentration de l'agent de titrage. Convient aux réactifs à 1 composant. Le standard est un liquide de référence en ampoules ayant une concentration de 10 mg/g. Titer 1-Component (solid standard) Détermination de la concentration de l'agent de titrage. Convient aux réactifs à 1 composant. Le standard est une substance de référence de tartrate de sodium dihydrate ayant une teneur en eau de 15,66 %. Titer 1-Component (water) Détermination de la concentration de l'agent de titrage. Convient aux réactifs à 1 composant. Le standard est de l'eau pure Titer 2-Component (liquid standard) Détermination de la concentration de l'agent de titrage. Convient aux réactifs à 2 composants. Le standard est un liquide de référence en ampoules ayant une concentration de 10 mg/g. Titer 2-Component (solid standard) Détermination de la concentration de l'agent de titrage. Convient aux réactifs à 2 composants. Le standard est une substance de référence de tartrate de sodium dihydrate ayant une teneur en eau de 15,66 %. Titer 2-Component (water) Détermination de la concentration de l'agent de titrage. Convient aux réactifs à 1 composant. Le standard est de l'eau pure Sample 1-Component Méthode de titrage de l'échantillon avec réactifs à 1 composant Sample 2-Component Méthode de titrage de l'échantillon avec réactifs à 2 composants Les statistiques sont activées pour les méthodes de titrage. La valeur moyenne du titre en mg/ml est automatiquement sauvegardée dans la pièce jointe. Elle est ensuite automatiquement utilisée dans le titrage de l'échantillon. Les résultats du titrage de l'échantillon sont calculés en %. Si nécessaire, cette unité peut être convertie dans d'autres unités de mesure, comme les ppm. Le titrage KF est une forme particulière de titrage à point final. Dans le titrage à point final classique, le titrage est effectué à la valeur spécifiée en µA, qui doit être maintenue pendant un temps défini. Dans le titrage KF, ceci est toujours vrai, mais il doit également répondre à un critère spécifié de dérive en µg/min. Avec le titrage KF, une étape de conditionnement est également préréglée afin d'éliminer toute humidité dans le récipient de titrage et le solvant. La première phase du titrage KF et à point final est un dosage en continu jusqu'à une valeur delta éloignée du point final réglé. La vitesse de dosage peut être ajustée. Le titrage est ensuite réalisé avec différents pas de dosage linéaire entre la valeur delta et le point final. Les paramètres de titrage suivants peuvent être réglés pour le titrage KF et à point final: 303 Paramètre de titrage Titrage à point final Titrage KF Point final µA X X Valeur delta µA X X Pas linéaire en ml X X Retard de point final en sec X X Temps d'attente (entre les pas de dosage linéaire) X X Temps d'attente de départ / temps d'extraction X X Réglage on/off du conditionnement - X Pré - titrage en ml X X Tension de polarisation en mV X X Maximum et minimum titration temps en sec - X Volume de titrage maximal X X Dérive en µg/min X X Vitesse de dosage en % X X 4.7.1.1 Formules Dans l’option de menu <Sélection de la formule>, sélectionner la formule de calcul appropriée. Fig. 172 Les formules de calcul suivantes sont disponibles: Formule Information complémentaire EP Formule pour calculer seulement la consommation en ml (EP-B)*T*M*F1/(W*F2) Formule pour le calcul de la concentration d'un échantillon en prenant en compte une valeur à blanc en termes de ml. (W*F2)/(EP-B)*M*F1) Formule pour le calcul du titre (T) d'une solution de titrage. Les significations sont identiques avec les autres types de titrages. Voir aussi la Section 4.6.3.1. 304 4.7.2 Paramètres de titrage KF L’option de menu <Paramètres de titrage> permet de déterminer les paramètres KF de la méthode à proprement dit : Les paramètres ont déjà été présentés dans Section 4.6. Fig. 173 Fig. 174 Paramètres de titrage généralement valables Il est possible d’entrer différents paramètres selon le mode de titrage (dynamique, linéaire, titrage de point final, statistiques de pH et titrage dead-stop). Les paramètres suivants sont valables pour tous les modes de titrage KF: a) b) c) d) e) f) g) Temps d´extraction Conditionement Temps d'attente fixe Pas de dosage Pré-titrage Tension de polarisation Fin du titrage 305 a) Temps d´extraction (KF) Avec le titrage à point final, le temps d'attente de départ s'écoule au début du titrage. Dans le titrage KF, le temps d'attente de départ = le temps d´extraction. Le temps d´extraction s'achève après avoir fourni l'échantillon. Les temps d’attente de départ / temps d´extraction peuvent être réglés entre 0 et 999 secondes. Fig. 175 b) Conditionement Le conditionnement (seulement KF) est activé pour chaque méthode KF. Il peut être désactivé par l'intermédiaire d'un PC pour un contrôle externe. Fig. 176 c) Temps d’attente fixe Le temps d’attente fixe est le temps d’attente entre les pas de dosage linéaire à la fin du titrage jusqu'au point final. Le temps d’attente fixe peut être réglé entre 0 et 999 secondes Fig. 177 306 d) Pas de dosage Le pas de dosage peut être réglé entre 0,001 et 5,000 ml. Les valeurs habituelles pour le titrage KF sont de 0,002 à 0,01 ml. Fig. 178 Dans ce type de titrage, le pas de dosage linéaire est utilisé après la phase de titrage en continu. e) Pré-titrage Si la consommation de titrant est à peu près connue, il est possible de régler un volume de pré-titrage dans le menu <Pré-titrage>. Dans ce cas, après le temps d’attente de démarrage, un volume au dosage défini est ajouté (= pré-titré). Après l’ajout du volume de pré-titrage, un temps d’attente défini s’écoule avant l’ajout du pas de dosage suivant. Le volume de pré-titrage est automatiquement ajouté à la consommation de titrant. Le volume de pré-titrage peut être réglé entre 0,000 et 99,999 ml et le temps d’attente après le pré-titrage entre 0 et 999 secondes. Fig. 179 f) Tension de polarisation La tension de polarisation en mV peut être réglée uniquement dans le cas du titrage KF ou dead stop. Fig. 180 Il est possible de régler les valeurs de 40 à 220 mV. La valeur est réglée par défaut sur 100 mV. Tension de polarisation basse: Tension de polarisation élevée: insensible sensible 307 g) Fin du titrage La fin d’un titrage est atteinte et le résultat est calculé lorsque: La valeur finale prédéterminée µA est atteinte Le retard de point final en secondes a été respecté La valeur de dérive en µg/min a été atteinte La valeur en ml est atteinte (volume de titrage maximal) Les conditions pour le minimum et maximum titration temps sont maintenues Fig. 181 Fig. 182 Maximum titration temps Peut être réglé entre 0 et 9999 secondes. Le réglage par défaut est de 600 secondes. Le maximum titration temps est généralement utilisé pour le titrage KF, qui peut générer une dérive en continu élevée résultant d'une réaction secondaire et ne peut donc pas atteindre un point final stable. Minimum titration temps Peut être réglé entre 0 et 9999 secondes. Le réglage par défaut est de 10 secondes. Le minimum titration temps permet d'éviter l'arrêt prématuré du titrage en cas de retard dans l'extraction de l'eau de l'échantillon. Le minimum titration temps est utilisé en association avec le temps d'extraction. Il expire alors que le temps d'extraction est encore actif. Maximale Titrationsvolumen Devrait toujours être réglé sur des valeurs raisonnables. Peut être réglé entre 1,000 et 999,999 ml. Le réglage par défaut est de 50 ml. Le volume pour le conditionnement est compris dans le volume! Il sert également de critère de sécurité afin de ne pas trop titrer, ce qui pourrait entraîner le débordement du récipient de titrage. 308 Fig. 183 Dérive La dérive est calculée en µg/min par la consommation moyenne/temps du titrage x concentration de la solution de titrage. Une dérive stable au début et à la fin du titrage est importante pour obtenir des résultats reproductibles. Cela s'applique particulièrement aux échantillons ayant une faible teneur en eau dans les valeurs extrêmes basses du pourcentage (<0,1 %). Le réglage de la valeur de la dérive ne doit pas non plus être trop bas car le titration temps augmentera considérablement. Un récipient de titrage hermétique et sec a une dérive < 50 µg/min. Cela correspond à une consommation de 10 µl (0,01 ml) de titrant à la concentration de 5 mg/ml. Pour de nombreuses applications, une valeur de dérive de 100 à 150 µg/min est largement suffisante. Le réglage par défaut de la valeur de dérive est de 100 ou 150 µg/min pour le titrage de l'échantillon. 50 µg/min est le réglage par défaut pour les méthodes de titrage. Point final µA La valeur de l'entrée µA peut être réglée entre 0,0 et 100,0. Pour le titrage KF, les valeurs comprises entre 10 et 30 µA conviennent. La valeur standard est de 20 µA. Pont final delta µA La valeur Delta en µA est l'un des paramètres les plus importants pour les titrages KF et à point final. Plus la valeur Delta est faible, plus le titrage (dosage) se maintient à une vitesse continue pendant longtemps. Lorsque l'on utilise des réactifs mono-composants et du méthanol pur comme solvant, la valeur Delta doit être réglée à < 5 µA. Les valeurs de 2 ou 3 µA conviennent. Cela est dû au fait que la réaction KF dans le méthanol se produit relativement lentement. Lorsque l'on utilise des réactifs bi-composants ou lorsque l'on utilise des combinaisons de solvants, la valeur Delta doit être réglée à > 10 pour éviter un surtitrage rapide. Les valeurs de 14 ou 15 µA conviennent. Retard de point final Le retard de point final est réglé en secondes. Il peut être réglé entre 0 et 100000 secondes. La valeur standard est de 10 secondes. Les retards de point final de courte durée (5 secondes) conviennent lorsque l'on utilise un très petit pas de dosage (par exemple, 0,001 ml) l'on utilise un titre de 1 mg/ml l'on génère une réaction secondaire avec une valeur élevée de dérive. 309 4.8 Méthode de mesure Fig. 184 Avec la méthode de mesure, il est possible de déterminer les valeurs de pH, mV et LF de manière individuelles ou en continu. Fig. 185 ® Comme le TitroLine 7800 dispose de deux entrées de mesure, il est également possible de mesurer simultanénement deux paramètres et de les enregistrer. La seconde valeur de mesure n'est enregistrée que conjointement. Seules la valeur de départ et celle d'arrivée sont respectivement affichées. Fig. 186 310 Si l'on sélectionne alors la conductivité comme deuxième valeur de mesure, Fig. 187 il est possible d'adapter le paramètres correspondant de la mesure LF comme la compensation non linéaire (nLF) ou linéaire de température. Fig. 188 Fig. 189 En cas de compensation non-linéaire de la température, il est possible de régler la température de référence à 25 °C (par défaut) et à 20 °C. Fig. 190 311 Dans le cas de la compensation non-linéaire de température, il est possible de régler le coefficient de température de 2.0000 1/K pour les eaux naturelles d'autres solutions. Fig. 191 On peut sinon régler la vitesse de mesure (décalage etc.) ainsi que l'armortissement comme d'habitude. Fig. 192 Fig. 193 L'affichage a l'apparence suivante avec deux paramètres: Fig. 194 312 Avec la mesure en continu, il est en outre possible de fixer la longueur de la mesure ainsi que sa fréquence/ le nombre des points de mesure. Fig. 195 La courbe des mesures peut être suivie dans un graphique. Les valeurs de mesure sont enregistrées sur la clé USB connectée dans un fichier CSV. Fig. 196 Lors d'une mesure avec un paramètre de mesure, les valeurs mesurées ont l'aspect suivant: Fig. 197 Lors d'une mesure avec deux paramètres de mesure, les valeurs mesurées ont l'aspect suivant: Fig. 198 313 5 Configuration du système Fig. 199 Pour accéder à la configuration du système à partir du menu principal (Fig. 199) actionner <SYS>/<F7>. Fig. 200 Le réglage de la langue du pays a déjà été décrit au Section 2.5. 5.1 Réglages de calibration Les réglages de calibration permettent de sélectionner le tampon pour la calibration de l’électrode de pH et de régler la température de la solution tampon. Le réglage de la température est nécessaire uniquement lorsque ne sont raccordés ni thermomètre à résistance (Pt 1000) ni électrode de pH à sonde de température intégrée. Fig. 201 314 La température peut être réglée de 0,0 à 100,0 °C par pas de 0,1. Fig. 202 Le type de calibration permet de déterminer si la calibration effectuée doit être une calibration à 2 points ou à 3 points. Fig. 203 Les tampons pH pour les tampons 1 - 3 peuvent être déterminés séparément. Fig. 204 315 Une liste de tampons techniques et de tampons dits DIN/NIST s’affiche. Fig. 205 Après détermination des tampons pour les tampons 1 - 3, confirmer la sélection avec <Reprendre les valeurs>. Si l’écart est trop faible entre 2 valeurs de tampon (p.ex. tampon 1 «6,87» et tampon 2 «7,00»), un message d’erreur s’affiche: Fig. 206 5.2 Unité interchangeable réactifs Chaque unité interchangeable contient un transpondeur RFID. Les informations suivantes peuvent être émerisées dans ce transpondeur: Taille de l’unité (prédéterminée, non modifiable) Code d’identification de l’unité (prédéterminé, non modifiable) Nom du réactif (default: caractères d’espacement) Concentration (default: 1 000 000) Concentration déterminée le: (date) Date de préemption: (date) Ouvert/préparé le: (date) Contrôle selon ISO 8655: (date) Désignation du lot: (default : no charge) Dernière modification (date) Fig. 207 316 Fig. 208 Fig. 209 Lorsque l’on quitte le menu <Unité interchangeable réactifs> avec <ESC>, le système demande toujours si l’on désire reprendre les valeurs: Fig. 210 Si la réponse est <Oui>, les valeurs actualisées sont inscrites dans le transpondeur RFID de l’unité interchangeable. 317 5.3 Menu des électrodes Fig. 211 Fig. 212 Des informations sur l'électrode analogique à pH (transconductance, point zéro et moment du calibrage) et sur l'électrode numérique sont affichées. On peut aussi lancer la routine de calibrage respective. Fig. 213 Dans le cas d'une électrode à pH analogique, le type du capteur de mesure de température peut être choisi. Le type PT 1000 est préréglé. On peut toutefois raccorder également un capteur de mesure de température avec NTC 30 kOhm. 318 Fig. 214 Dans le cas d'une électrode numérique, le type, la désignation des charges, la version du logiciel, les données de calibrage des électrodes ainsi que la date du dernier calibrage sont enregistrés et affichés. Dans le cas d'une électrode LF, ceci prend l'apparence suivante: Fig. 215 319 5.4 Réglages RS232 ® Dans le menu <Réglages RS232>, il est possible de déterminer l’adresse de l’appareil de la TitroLine 7800 et de régler séparément les paramètres des deux interfaces RS232. Fig. 216 L’adresse de l’appareil peut être réglée sur 0 à 15. L’adresse 1 est préréglée. Fig. 217 Le débit en bauds est préréglé sur 480. Il peut être réglé de 1200 à 19200. Fig. 218 320 Fig. 219 La parité peut être réglée sur <No> (sans), <Even> (paire) et <Odd> (impaire). Elle est préréglée sur <No>. Fig. 220 Les bits de données peuvent être réglés entre 7 et 8 bits. Ils sont préréglés sur 8 bits. Fig. 221 321 Il est possible de rétablir le réglage usine des paramètre des interfaces RS232. Le RS232-1 peut être changé de RS à USB. Dans ce cas, le titrateur est connecté au PC via la connexion PC-USB. Fig. 222 Fig. 223 Pour la connexion USB, il faut installer un pilote sur le PC. Celui-ci peut être téléchargé sur le site Web du fabricant: http://www.si-analytics.com/downloads/software-updates/titration.html 5.5 Date et heure Au départ de l’usine, l’heure est réglée sur l’heure de l’Europe centrale. Si besoin, le réglage peut être modifié Fig. 224 322 5.6 Mot de passe La fonction <Mot de passe> n’est actuellement pas encore validée. Veuillez demander un update à votre revendeur. 5.7 RESET La fonction RESET permet de rétablir tous les réglages usine. Cette fonction efface aussi toutes les méthodes! > Auparavant, veuillez sortir les méthodes sur imprimante ou les exporter/copier sur un support de mémoire USB raccordé (possible avec update ultérieur!) Il faut actionner la touche RESET encore une fois de plus. Fig. 225 5.8 Imprimante Pour le raccordement d’imprimantes, veuillez vous reporter au Section 7.3. Fig. 226 323 5.9 Informations sur l’appareil Les <Informations sur l’appareil> contiennent les informations suivantes: Version logiciel actuelle Numéro de série de l’appareil Pilote d’imprimante et version mise à jour Adresse d’appareil réglée Version actualisée Nombre de mesures (démarrages d’une méthode) Nombre des levées/processus de remplissage Fig. 227 5.10 Tonalités du système Ici, il est possible de régler le volume sonore des sons du système et du clavier frontal de l’appareil. Le système émet des sons p.ex. à la fin d’un titrage ou lors d’une erreur de service. Les touches du clavier frontal produisent un clic lorsqu’une touche a été actionnée avec succès: Fig. 228 L’actionnement du clavier externe ne produit aucun son. 324 5.11 Mise à jour du logiciel Fig. 229 Mise à jour du logiciel de l’appareil requiert une clé USB sur laquelle est enregistrée la nouvelle version. Les deux fichiers nécessaires doivent se trouver dans le répertoire root de la clé USB. Fig. 230 Connecter la clé USB sur un port USB A inoccupé, attendre quelques secondes, puis sélectionner la fonction <mise à jour du logiciel>. Les mise à jour de logiciel valables s’affichent à l’écran. Dans ce cas, il s’agit de la version «16_23a» du semaine 23 de lánnée 2016. Fig. 231 325 L’affichage suivant apparaît seulement après le lancement de mise à jour avec <OK/ENTER> Fig. 232 Puis il commute quelques secondes après sur l’affichage suivant Fig. 233 Après mise à jour (env. 2-3 minutes), l’appareil arrête complètement le logiciel et démarre à nouveau. Lors de mise à jour, les méthodes ne sont pas effacées! Ensuite, elles peuvent être utilisées à comme auparavant. Si aucun fichier mise à jour valable ne se trouve sur la clé USB, le message suivant s’affiche Fig. 234 326 Communication de données via l’interface RS 232 et USB-B 6 6.1 Généralités ® Le TitroLine 7800 est dotée de deux interfaces sérielles RS 232 C pour la communication de données avec d’autres appareils. Ces deux interfaces permettent de faire fonctionner plusieurs appareils sur une interface de ® PC. De plus, au lieu de l’interface RS232-1, le TitroLine 7800 est également dotée d’une interface USB B pouvant être utilisée exclusivement pour le raccordement à un PC. L’interface RS-232-C- 1 assure la liaison avec un ordinateur raccordé ou avec l’appareil précédent de la «Daisy Chain». L’interface RS-232-C- 2 permet le raccordement d’autres appareils (concept «Daisy Chain»). Occupation des broches des interfaces RS-232-C: o N de broche 1 2 3 Signification/Description T x D sortie de données R x D entrée de données Masse numérique 6.2 Connexion en chaîne de plusieurs appareils - Concept «Daisy Chain» Pour pouvoir solliciter individuellement plusieurs appareils en chaîne, chaque appareil doit posséder sa propre adresse d’appareil. A cet effet, commencer par établir une liaison entre l’ordinateur et l’interface RS 232 C 1 du o premier appareil de la chaîne, avec un câble de données RS 232 C, p.ex. type n TZ 3097. Avec un autre câble o de données RS 232 C, type n TZ 3094, relier l’interface RS 232 C 2 du premier appareil avec l’interface RS 232 C 1 du deuxième appareil. L’interface 2 du deuxième appareil permet le raccordement d’un appareil supplémentaire. ® De manière alternative, il est également possible de raccorder le TitroLine 7800 à l’interface USB d’un ordinateur au moyen d’un câble USB TZ 3840 (type A (M) - USB Type B (M), 1,8 m). A cet effet, procéder à l’installation (opération unique) d’un driver de logiciel sur l’ordinateur. Ainsi, l’interface USB B assume la fonction de l’interface RS232 1. En ce qui concerne le driver de logiciel, veuillez vous mettre en contact avec la société SI Analytics. L’adresse est toujours composée de deux signes: p.ex. l’adresse 1 est composée des deux signes ASCII <0> et <1>. Il est possible de régler les adresses de 00 à 15, ce qui représente 16 possibilités au total. Veiller à ce que les appareils en chaîne possèdent des adresses différentes. Si un appareil est sollicité à son adresse, l’appareil exécute cet ordre sans l’envoyer à un autre appareil. La réponse envoyée à l’ordinateur est également munie de la propre adresse de l’appareil. Les adresses sont réglées comme décrit au Section 5.3. ® Le TitroLine 7800 reçoit les ordres d’un ordinateur sur l’interface 1 (ou interface USB B), à condition que ceux-ci soient munis de son adresse, et envoie sa réponse également via cette interface. Si l’adresse de l’ordre entrant ne correspond pas à son adresse d’appareil, l’ordre complet est redirigé sur l’interface 2. Cette interface 2 est reliée avec l’interface 1 d’un autre appareil. Cet appareil contrôle l’adresse à son tour et réagit à cet ordre comme ® le première TitroLine . ® Toutes les informations (chaînes de données circonférentielles) arrivant à l’interface 2 de le TitroLine 7800 sont immédiatement sorties sur l’ordinateur via l’interface 1 (ou l’interface USB B). Ainsi, l’ordinateur reçoit toujours les informations de tous les appareils. En pratique, il est possible de raccorder jusqu’à 16 appareils sur une interface d’ordinateur. 6.3 Liste d’ordres pour la communication RS Les ordres sont constitués de trois parties: adresse à 2 caractères aa p.ex. 01 ordre p.ex. DA variable, si nécessaire p.ex. 14 et fin de l’ordre <CR> <LF> Chaque ordre doit se terminer par les signes ASCII <CR> et <LF> (Carriage Return et Line Feed). Toutes les réponses sont renvoyées à l’ordinateur seulement après achèvement de l’action correspondante. Exemple: ® L’ordre de doser 12,5 ml doit être envoyé à une TitroLine 7800 dotée de l’adresse 2. L’ordre se compose des signes suivants: 02DA12.5<CR LF> avec: 02 DA 12.5 <CR LF> = = = = adresse de l’appareil ordre de dosage sans remplissage et mise à zéro de l’affichage volume à doser en ml suffixe de fin de l’ordre 327 Ordre Description aaAA aaMC1...XX aaBF aaBV aaDA aaDB aaDO aaGDM aaGF aaES aaEX aaGDM aaFD aaFP aaFT aaFV aaGF aaGS aaLC aaLD aaLR aaGF Affectation automatique de l’adresse de l’appareil aaY Sélection d’une méthode aaY «Remplir la burette». L’unité interchangeable est remplie. aaY Sortir le volume dosé en ml aa0.200 Doser le volume sans remplissage, avec addition du volume aaY Doser le volume sans remplissage, mise à zéro du volume aaY Doser le volume sans remplissage, sans addition du volume aaY Vitesse de dosage en ml/min aaY Temps de remplissage en secondes (minimum 20, défaut 30) aaY Fonction « ESC » un pas en arrière aaY Fonction « EXIT » retour au menu principal aaY Vitesse de dosage en ml/min (0.01 – 100 ml/min) aaY Fonction de mesure µA «dead stop» aaY Fonction de mesure du pH aaY Fonction de mesure de la température aaY Fonction de mesure en mV aaY Temps de remplissage en secondes (réglable de 20 à 999 s) aaY Sortie du numéro de série de l’appareil aaGS08154711 Sortie des paramètres CAL Sortie des données de mesure aaY Sortie rapport (rapport abrégé) aaY Temps de remplissage en secondes (réglable de 20 à 999 secondes) aaY Sortie du numéro de série de l’appareil aaGS08154711 Sortie du rapport (rapport abrégé) aaY Sortie de la valeur de mesure préréglée (pH/mV/ug) aaM7.000 Sortie du contenu de la méthode Sortie de la documentation (comme réglé) Demande d’identification aaIdent:TL500 Envoyer dernier ordre aa“dernier ordre“ Rapport état aaétat:“texte" Les réponses possibles sont: „STATUS:READY“ pour prêt „STATUS:dosing“ pour dosage „STATUS:filling“ pour remplissage de la burette „ERROR:busy“ quand aucune unité interchangeable n’a été montée. Marche méthode sélectionnée aaY Rétablir le réglage usine de l’EEPROM aaY Arrêt de la fonction en cours aaY Régler la langue d’affichage sur allemand -deutschaaY Régler la langue d’affichage sur anglais -englishaaY Régler la langue d’affichage sur français aaY Régler la langue d’affichage sur espagnol -españolaaY Numéro de version du logiciel aaVersion: aaGS aaLR aaM aaLI aaLO aaRH aaRC aaRS aaSM aaSEEPROM aaSR aaSYS5 aaSYS1 aaSYS2 aaSYS3 aaVE Réponse 328 Raccordement de balances d’analyse et d’imprimantes 7 7.1 Raccordement de balances d’analyse Les échantillons étant très fréquemment pesés sur une balance d’analyse, il est rationnel de raccorder cette ® ® balance à le TitroLine 7800. Pour pouvoir raccorder la balance à l’interface RS232 (2) de le TitroLine 7800 la balance doit posséder une interface RS 232 C et il faut disposer d’un câble de raccordement de configuration correspondante. Pour les types de balance suivants, il existe des câbles de raccordement déjà confectionnés: Balance Sartorius (tous types), en partie Kern, Denver Mettler, AB-S, AG, PG Precisa Série XT Kern avec RS232 à 9 pôles Numéro TZ TZ 3092 TZ 3099 TZ 3183 TZ 3180 Pour les autres types de balance, nous pouvons confectionner des câbles de raccordement sur demande. A cet effet, nous avons besoin d’informations précises sur l’interface RS 232 C de la balance utilisée. ® Le câble de raccordement est branché sur l’interface RS 232 C 2 de la TitroLine 7800. Cette extrémité du câble de raccordement est toujours constituée d’un mini-connecteur à 4 pôles. L’autre extrémité du câble peut être constituée, selon le type de balance, par un connecteur à 25 pôles (Sartorius), un connecteur à 9 pôles (Mettler AB-S) ou un connecteur spécial à 15 pôles (Mettler AT), etc. ® Afin que les données de la balance puissent être envoyées à la TitroLine 7800, il faut que les paramètres de ® transmission des données de la TitroLine 7800 coïncident avec celles de la balance. Il faut également effectuer encore quelques autres réglages de base sur les balances: La balance ne doit envoyer les données de balance via RS 232 C que sur un ordre d’impression La balance ne doit envoyer les données de balance qu’après immobilisation de l’affichage La balance ne doit jamais être réglée sur «send continuous», «automatic sending» ou «envoi en continu». Le «Handshake» de la balance doit être réglé sur « arrêt », «off», éventuellement aussi sur «Software Handshake» ou «Pause». Dans la chaîne de données circonférentielle, les données de balance ne doivent pas être précédées de signes spéciaux tels que S ou St. Sinon, il se pourrait que les données de balance ne puissent pas être ® correctement traitées par le TitroLine 7800. Après raccordement de la balance avec le câble approprié et adaptation de tous les réglages dans le logiciel de ® la balance et, éventuellement, du TitroLine 7800, le contrôle de la transmission des données de balance s’avère très simple. Lancer une méthode. Confirmer la désignation de l’échantillon. A l’écran s’affichent les messages suivants: a) «Pas de données de balance présentes. Attendre la quantité pesée automatique». Paramètre sur «quantité pesée automatique» b) «Entrer la quantité pesée» dans ce cas, les paramètres sont encore réglés sur «quantité pesée manuelle» Poser un objet sur la balance et appuyer sur la touche d’impression (Print). Après immobilisation de l’affichage sur la balance, un bip sonore est émis par le titreur et a) l’affichage commute ensuite automatiquement sur l’affichage de mesure/dosage. b) la quantité pesée doit être entrée manuellement et confirmée avec <Enter><OK>. 329 7.2 Editeur de balance Une pression sur la touche de fonction <F5/Symbole de balance> permet d’appeler l’éditeur dit de données de balance. Une liste contenant les données de balance existantes s’affiche: Fig. 235 Il est possible d’éditer séparément les données de balance. Après une modification, une star s’affiche devant la quantité pesée: Fig. 236 Il est possible d’effacer et d’ajouter des quantités pesées séparées. Il est également possible d’effacer toutes les quantités pesées d’un seul coup: Fig. 237 En l’absence de données de balance, le message «Pas de données de balance» s’affiche: Fig. 238 330 7.3 Imprimante Il est possible d’imprimer les résultats, les données de calibration et les méthodes sur les supports suivants: Imprimante compatible HP PCL (A4) monochrome et chromatique Seiko DPU S445 (papier thermique 112 mm de largeur) Clé USB en format PDF - et CSV Pour raccorder l’imprimante, utiliser les connexions USB de l’appareil. Lors de la sortie sur imprimante, il faut tenir compte de l’imprimante raccordée. Il n’est pas possible d’imprimer des mises en pages d’une imprimante HP sur une imprimante de caisse ou inversement. Aussi faut-il contrôler et si besoin adapter les réglages imprimante de l’appareil lors des changements d’imprimante. Fig. 239 Si l’option «Impression PDF» est sélectionnée, une clé USB doit être raccordée à l’appareil. Le pré-réglage est sur PDF. 7.4 Raccordement du changeur d’échantillon 7.4.1 Raccordement du changeur d’échantillon TW alpha plus Le changeur d’échantillon TW alpha plus se raccorde à l’interface RS232-2 (RS2) du titrateur avec le câble TZ 3087. Les réglages de l’interface RS232-2 doivent alors être modifiés en 4800, No, 7, 2. Fig. 240 Les réglages de l’interface RS232-1 (4800, No. 8, 1) restent inchangés. 331 7.4.2 Raccordement du changeur d’échantillon TW 7400 Le changeur d’échantillon TW 7400 plus se raccorde à l’interface RS232-2 (RS2) du titrateur avec le câble TZ 3987. Les réglages de l’interface RS232-2 ne demandent pas à être modifiés. Il est possible de conserver le réglage 4800, No, 8, 1. 7.5 Utilisation du logiciel TitriSoft 7.5.1 Généralités Le titrateur se raccorde au PC par l’interface RS232-1 ou l’interface USB-B (seulement avec release). Pour le raccordement via l’interface RS232-1, il est possible d’utiliser les câbles TZ 3097 et TZ 3091. 7.5.2 TitriSoft 3.15 ou version supérieure Pour l’utilisation du nouveau logiciel TitriSoft 3.15, il est possible de conserver les réglages usine de l’interface RS232-1. Le logiciel TitriSoft 3.1 permet la lecture et l’écriture des unités interchangeables intelligentes et des électrodes ID. Pour plus de détails, veuillez vous reporter au mode d’emploi du logiciel TitriSoft 3.15. 8 Maintenance et entretien de le titrateur TitroLine® 7800 ® Pour conserver sa capacité de fonctionnement au titratuer TitroLine 7800 il faut qu’elle soit l’objet de contrôles et de travaux de maintenance réguliers. La justesse du volume et la capacité de fonctionnement de sysème de titration sont soumises à la condition de contrôles réguliers. La justesse du volume est déterminée par toutes les pièces conduisant les produits chimiques (piston, cylindre, vanne, pointe de titrage et tuyaux). Ces pièces sont soumises à une certaine usure et sont donc des pièces d’usure. Le piston et le cylindre sont particulièrement sollicités et exigent donc une attention particulière. Forte sollicitation: Utilisation, par exemple, de solutions, réactifs et produits chimiques concentrés (> 0,5 mol/L) ; produits chimiques attaquant le verre tels que les fluorures, phosphates, solutions alcalines ; solutions ayant tendance à former des cristaux ; solutions de chlorure de fer (III) ; solutions oxydantes et corrosives telles que l’iode, le permanganate de 2 potassium, Cer(III), produits de titrage Karl Fischer, HCl ; solutions à viscosité > 5 mm /s ; utilisation fréquente, quotidienne. Sollicitation normale: Utilisation, par exemple, de solutions, de réactifs et de produits chimiques n’attaquant pas le verre, ne formant pas de cristaux et non corrosifs (jusqu’à 0,5 mol/L). Pauses dans l’utilisation : Si le système de dosage n’est pas utilisé pendant plus de quinze jours. Nous recommandons de vider et de nettoyer le cylindre en verre et tous les tuyaux [6]. Ceci vaut en particulier en cas de conditions d’utilisation mentionnées sous «Forte sollicitation». Sinon, le piston et la vanne risquent de perdre leur étanchéité et cela porterait préjudice à l’état de la burette à piston. Si du liquide reste dans le système, il faut également s’attendre à des phénomènes de corrosion et à des modifications des solutions avec le temps, p. ex. également à la formation de cristaux. Etant donné que, selon l’état actuel de la technique, il n’existe pas pour l’utilisation sur les appareils de titrage de tuyaux en matière plastique totalement exempts de phénomènes de diffusion, cette précaution s’applique tout particulièrement à la zone des tuyaux. Nous recommandons les contrôles et travaux de maintenance suivants Forte sollicitation Sollicitation normale Simple nettoyage: Essuyage extérieur des éclaboussures de produits chimiques [1] En cours d’utilisation, si nécessaire En cours d’utilisation, si nécessaire Contrôle visuel: Contrôle des fuites dans la zone du système de dosage? [2] Le piston est-il étanche? [3] La vanne est-elle étanche? [4] La pointe de titrage est-elle libre? [5] Chaque semaine, lors de la remise en service Chaque mois, lors de la remise en service Nettoyage à fond du système de dosage: Nettoyer toutes les pièces du système de dosage une par une. [6] Tous les trois mois Si nécessaire Tous les six mois, lors de la remise en service Tous les six mois, lors de la remise en service Tous les six mois Tous les six mois Contrôle technique: Présence de bulles d’air dans le système de dosage. [7] Contrôle visuel Contrôle des connexions électriques [8] Contrôle du volume selon ISO 8655 Effectuer un nettoyage à fond Contrôle selon ISO 8655 Partie 6 ou Partie 7 [9] Tous ces contrôles et travaux de maintenance peuvent également être définis de manière différente en fonction des applications. Les divers intervalles peuvent être allongés si le matériel ne donne pas lieu à critique. Ils peuvent également être raccourcis dès que le matériel donne lieu à une critique. Le contrôle de fiabilité en matière de technique de mesure, travaux de maintenance compris, est proposé comme prestation de service (sur commande avec certificat de contrôle du fabricant). A cet effet, l’appareil de titrage doit être envoyé (adresse de service: voir le mode d´emploi au verso). Description détaillée des travaux de contrôle et d’entretien [9] Essuyer avec un chiffon doux (et si besoin avec un peu d’eau et de nettoyant ménager ordinaire). Les fuites se reconnaissent à l’humidité ou aux cristaux au niveau des visages des tuyaux, des lèvres d’étanchéité du piston dans le cylindre de dosage ou de la vanne. En cas d’observation de liquide au-dessous de la première lèvre d’étanchéité, contrôler à intervalles plus courts si du liquide s’accumule également sous la deuxième lèvre d’étanchéité. Dans ce cas, remplacer immédiatement le piston et le cylindre en verre. Il est fort possible que des gouttelettes s’accumulent pendant l’utilisation au-dessous de la première lèvre d’étanchéité et qu’elles puissent toutefois disparaître. Il n’y a pas là motif à remplacement. Pour le contrôle, retirer la vanne de la fixation, les tuyaux restant reliés à la vanne. Contrôler s’il se trouve de l’humidité au-dessous de la vanne. Lors de la remise en place, veiller à ce que le petit nez se trouvant sur l’axe de rotation retrouve sa place dans la rainure correspondante. Au niveau de la pointe de titrage, il ne doit se trouver ni précipitations ni cristaux susceptibles de faire obstacle au dosage ou de fausser le résultat. Dépose du cylindre : retirer la vanne de son logement, dévisser les tuyaux et rincer toutes les pièces avec soin à l’eau distillée. Pour le démontage du cylindre, des tuyaux et des autres pièces de l’unité interchangeable, voir mode d’emploi. Dosage d’un volume de burette et remplissage à nouveau. Des bulles d’air s’accumulent à la pointe du cylindre et dans le tuyau de titrage et y sont facilement reconnaissables. En cas d’observation de bulles d’air, resserrer tous les assemblages à la main et répéter le processus de dosage. En cas de formation d’autres bulles d’air dans le système, contrôler la vanne [6] et remplacer les raccords de tuyaux. Les bulles d’air peuvent également se former à la liaison entre la lèvre d’étanchéité située entre le piston et le cylindre. Si la réduction de la vitesse de remplissage ne suffit pas, remplacer l’unité de dosage. Contrôle des contacts électriques pour vérifier l’absence de corrosion et de dommages mécaniques. Réparer les pièces défectueuses ou les remplacer par des pièces neuves. Voir application contrôle de la burette selon ISO 8655 Partie 6. 9 Déclaration de garantie [1] [2] [3] [4] [5] [6] [7] [8] Nous assumons pour l'appareil désigné une garantie couvrant les vices de fabrication constatés dans les deux ans à compter de la date d'achat. Le recours en garantie porte sur le rétablissement du fonctionnement de l'appareil, à l'exclusion de toute revendication en dédommagement dépassant ce cadre. En cas de traitement incorrect ou d'ouverture illicite de l'appareil, toute revendication au titre de la garantie est exclu. La garantie ne couvre pas les pièces d’usure telles que pistons, cylindres, vannes, flexibles avec assemblages par vis et pointes de burette. De même, la garantie ne couvre pas le bris des pièces en verre. Pour justifier de l'obligation de garantie, veuillez retourner l'appareil et le justificatif d'achat dûment daté franco de port ou par envoi postal affranchi. 10 Stockage et transport ® En cas de stockage provisoire ou de transport de la TitroLine 7800 ou de modules de dosage l’utilisation de l’emballage original offre les meilleures conditions de protection de l’appareil. Dans de nombreux cas, cet emballage n’étant plus disponible, il s’avère nécessaire de le remplacer par un emballage improvisé équivalent. Le scellement de l’appareil dans une feuille plastique présent alors des avantages. Comme lieu de stockage, choisir un local où les températures se situent entre + 10 et + 40 °C et l’humidité de l’air ne dépasse pas 70 % (rel.). En cas de stockage provisoire et de transport de modules de dosage, éliminer les liquides contenus dans le système, les solutions agressives en particulier. 11 Recyclage et élimination Les règlements légaux spécifiques au pays pour l'élimination des «anciens appareils électriques et électroniques» doivent être respectés. ® Le TitroLine 7800 et son emballage ont été très amplement fabriqués dans des matériaux qui peuvent être éliminés de manière écologique et être recyclés de manière appropriée. Pour toute question portant sur l'élimination, veuillez contacter notre service (voir le verso de ce mode d'emploi). La plaque de la ligne principale inclut une pile au lithium. Les piles ne doivent pas être jetées avec les ordures ménagères. Elles sont reprises gratuitement par le fabricant et sont ensuite recyclées ou éliminées de manière appropriées. TitroLine® 7800 Typ / type / type / tipo Bescheinigung des Herstellers Wir bestätigen, dass oben genanntes Gerät gemäß DIN EN ISO 9001, Absatz 8.2.4 „Überwachung und Messung des Produkts“ geprüft wurde und dass die festgelegten Qualitätsanforderungen an das Produkt erfüllt werden. Supplier’s Certificate We certify that the above equipment has been tested in accordance with DIN EN ISO 9001, Part 8.2.4 "Monitoring and measurement of product" and that the specified quality requirements for the product have been met. Certificat du fournisseur Nous certifions que le produit a été vérifié selon DIN EN ISO 9001, partie 8.2.4 «Surveillance et mesure du produit» et que les exigences spécifiées pour le produit sont respectées. Certificado del fabricante Certificamos que el aparato arriba mencionado ha sido controlado de acuerdo con la norma DIN EN ISO 9001, sección 8.2.4 «Seguimiento y medición del producto» y que cumple con los requisitos de calidad fijados para el mismo. Hersteller (Manufacturer) Xylem Analytics Germany GmbH Dr.-Karl-Slevogt-Str.1 82362 Weilheim, Germany SI Analytics Tel. +49(0)6131.66.5111 Fax. +49(0)6131.66.5001 E-Mail: [email protected] www.si-analytics.com Service und Rücksendungen (Service and Returns) Xylem Analytics Germany Sales GmbH & Co.KG SI Analytics Gebäude G12, Tor Rheinallee 145 55122 Mainz Germany Tel. +49(0)6131.66.5042 Fax. +49(0)6131.66.5105 E-Mail: [email protected] SI Analytics is a trademark of Xylem Inc. or one of its subsidiaries. © 2017 Xylem, Inc. Version 170127 F 825 291 5 ">
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