SI Analytics TL 7800 Mode d'emploi

Gebrauchsanleitung ............................................................................................... Seite 3 ... 112
Wichtige Hinweise:
Die Gebrauchsanleitung ist Bestandteil des Gerätes. Vor der ersten Inbetriebnahme bitte sorgfältig lesen,
beachten und anschließend aufbewahren. Aus Sicherheitsgründen darf das Gerät ausschließlich für die
beschriebenen Zwecke eingesetzt werden. Bitte beachten Sie auch die Gebrauchsanleitungen für eventuell
anzuschließende Geräte.
Alle in dieser Gebrauchsanleitung enthaltenen Angaben sind zum Zeitpunkt der Drucklegung gültige Daten.
Es können jedoch vom Hersteller sowohl aus technischen und kaufmännischen Gründen, als auch aus der
Notwendigkeit heraus, gesetzliche Bestimmungen der verschiedenen Länder zu berücksichtigen,
Ergänzungen an dem Gerät vorgenommen werden, ohne dass die beschriebenen Eigenschaften beeinflusst
werden.
Operating Manual ............................................................................................. Page 113 ... 222
Important notes:
The operating manual is part of the product. Before initial operation of the unit, please carefully read and
observe the operating instructions and keep it. For safety reasons the unit may only be used for the purposes
described in these present operating instructions. Please also observe the operating instructions for the units
to be connected
All specifications in this instruction manual are guidance values which are valid at the time of printing.
However, for technical or commercial reasons or in the necessity to comply with the statuary stipulations of
various countries, the manufacturer may perform additions to the unit without changing the described
properties.
Mode d´emploi ................................................................................................... Page 223 ... 331
Instructions importantes:
Le manuel d'utilisation fait partie du produit. Prière de lire et d’observer attentivement le mode d'emploi avant
la première mise en marche de l´appareil, et de le conserver. Pour des raisons de sécurité, l´appareil ne
pourra être utilisé que pour les usages décrits dans ce présent mode d'emploi. Nous vous prions de respecter
également les modes d'emploi pour les appareils à connecter.
Toutes les indications comprises dans ce mode d’emploi sont données à titre indicatif au moment de
l'impression. Pour des raisons techniques et/ou commerciales ainsi qu'en raison des dispositions légales
existantes dans les différents pays, le fabricant se réserve le droit d'effectuer des suppléments concernant
l´appareil pour séries de dilution qui n’influencent pas les caractéristiques décrits.
EG – KONFORMITÄTSERKLÄRUNG / EC – DECLARATION OF CONFORMITY
CE – DECLARATION DE CONFORMITE / CEE – DECLARATION DE CONFIRMIDAD
TABLE DE MATIÈRES
1
Caractéristiques techniques du titrateur TitroLine® 7800 ................................ 225
1.1
1.2
1.2.1
1.2.2
1.3
2
Mise en place et mise en service ....................................................................... 231
2.1
2.2
2.3
2.4
2.5
2.6
2.7
2.7.1
2.7.2
2.7.3
2.7.4
2.8
2.9
2.10
2.10.1
2.10.2
2.10.3
2.10.4
2.10.5
3
Déballage et mise en place de la titrateur ............................................................................. 231
®
Connexions du titrateur TitroLine 7800 ............................................................................... 232
Raccordement et installation du titreur et l’agitateur magnétique TM 235 ............................ 233
Montage du statif Z 300 (option) ........................................................................................... 233
Réglage de la langue du pays ............................................................................................... 234
Installation et raccordement du poste de titrage TM 235 KF et du récipient de titrage ........ 235
Unité interchangeable (WA) .................................................................................................. 238
Installing the interchangeable unit ......................................................................................... 238
Montage et échange d’une unité interchangeable ................................................................ 239
Programmation de l’unité de titrage ...................................................................................... 240
Premier remplissage ou rinçage de l’unité interchangeable complète ................................. 242
KF: Remplissage du récipient de titrage avec le solvant ...................................................... 244
Kolbens Echange du cylindre en verre et du piston en PTFE .............................................. 244
Combinaison avec accessoires et autres appareils .............................................................. 246
Raccordement d’une imprimante .......................................................................................... 246
Raccordement d’un appareil USB
(dispositif de pointage, clavier, appareil d’enregistrement, HUB) ......................................... 246
Raccordement de balances d’analyse .................................................................................. 246
®
Raccordement des électrodes ID de SI Analytics au TitroLine 7800 .................................. 246
®
®
Raccordement des électrodes IDS de SI Analytics au TitroLine 7800 .............................. 246
Travailler avec le titrateur Titrator TitroLine® 7800 ........................................... 249
3.1
3.2
3.3
3.4
3.5
3.6
3.6.1
3.6.2
3.6.3
3.6.4
3.6.5
3.6.6
4
Utilisation conforme ............................................................................................................... 225
Caractéristiques techniques .................................................................................................. 226
®
Titrateur TitroLine 7800 ....................................................................................................... 226
Poste de titrage TM 235 KF .................................................................................................. 229
Notes d'avertissement et de sécurité et de sécurité ............................................................ 230
Clavier frontal ........................................................................................................................ 249
Affichage ............................................................................................................................... 249
Dispositif de pointage ............................................................................................................ 250
Clavier PC externe ................................................................................................................ 250
Structure de menu ................................................................................................................. 251
Menu principal ....................................................................................................................... 253
Titrage automatique .............................................................................................................. 253
Calibation (menu CAL) .......................................................................................................... 255
Titrage manuel ...................................................................................................................... 259
Titrage KF .............................................................................................................................. 261
Dosage .................................................................................................................................. 264
Préparation de solutions ....................................................................................................... 268
Paramètres de la méthode de titrage potentiométrique ................................... 269
4.1
4.2
4.3
4.4
4.5
4.6
4.6.1
4.6.2
4.6.3
4.6.4
4.6.5
4.6.6
4.6.7
4.6.8
4.6.9
4.7
4.7.1
4.7.2
4.8
Edition d’une méthode et nouvelle méthode ......................................................................... 269
Méthodes standard ................................................................................................................ 270
Copie de méthodes ............................................................................................................... 270
Supprimer de méthodes ........................................................................................................ 271
Impression de la méthode ..................................................................................................... 271
Modification des paramètres de méthode ............................................................................. 272
Type de méthode .................................................................................................................. 272
Mode titrage automatique ..................................................................................................... 272
Résultat ................................................................................................................................. 275
Paramètres de titrage ............................................................................................................ 286
Paramètres de titrage, titrage sur point final et titrage dead stop ......................................... 294
Paramètres de titrage, titrage pH-Stat .................................................................................. 295
Paramètres de dosage .......................................................................................................... 298
Désignation de l’échantillon .................................................................................................. 299
Documentation ...................................................................................................................... 300
Paramètres de la méthode de titrage KF .............................................................................. 301
Méthodes standard de titrage KF .......................................................................................... 301
Paramètres de titrage KF ...................................................................................................... 304
Méthode de mesure .............................................................................................................. 309
5
Configuration du système .................................................................................. 313
5.1
5.2
5.3
5.4
5.5
5.6
5.7
5.8
5.9
5.10
5.11
6
Communication de données via l’interface RS 232 et USB-B ......................... 326
6.1
6.2
6.3
7
Réglages de calibration ......................................................................................................... 313
Unité interchangeable réactifs ............................................................................................... 315
Menu des électrodes ............................................................................................................. 317
Réglages RS232 ................................................................................................................... 319
Date et heure ......................................................................................................................... 321
Mot de passe ......................................................................................................................... 322
RESET .................................................................................................................................. 322
Imprimante ............................................................................................................................ 322
Informations sur l’appareil ..................................................................................................... 323
Tonalités du système ............................................................................................................ 323
Mise à jour du logiciel ............................................................................................................ 324
Généralités ............................................................................................................................ 326
Connexion en chaîne de plusieurs appareils - Concept «Daisy Chain» ............................... 326
Liste d’ordres pour la communication RS ............................................................................. 326
Raccordement de balances d’analyse et d’imprimantes ................................. 328
7.1
7.2
7.3
7.4
7.4.1
7.4.2
7.5
7.5.1
7.5.2
Raccordement de balances d’analyse .................................................................................. 328
Editeur de balance ................................................................................................................ 329
Imprimante ............................................................................................................................ 330
Raccordement du changeur d’échantillon ............................................................................. 330
Raccordement du changeur d’échantillon TW alpha plus..................................................... 330
Raccordement du changeur d’échantillon TW 7400 ............................................................. 331
Utilisation du logiciel TitriSoft ................................................................................................ 331
Généralités ............................................................................................................................ 331
TitriSoft 3.15 ou version supérieure ...................................................................................... 331
8
Maintenance et entretien de le titrateur TitroLine® 7800 .................................. 332
9
Déclaration de garantie ....................................................................................... 333
10 Stockage et transport .......................................................................................... 333
Notes sur le mode d'emploi
Ce manuel a été conçu pour vous tenir informe sur la façon d’utiliser et de sécuriser votre titrateur.
Pour une sécurité maximale, respectez les consignes de sécurité et d'avertissement dans les Instructions!
Le pictogramme


vous indique les informations suivantes:
Avertissement d'un danger général.
Le non-respect des consignes peut entraîner des blessures ou une détérioration du matériel.
Informations et indications importantes pour l'utilisation de l'appareil.
 Renvoie à un autre chapitre du Mode d'emploi.
Statut au moment de l'impression
La technologie de pointe et la haute qualité de nos produits sont garanties par un développement continu.
Cela peut entraîner des différences entre ce mode d’emploi et votre produit.
Vous pouvez trouver une version plus récente de ces instructions en ligne, à l'adresse www.si-analytics.com.
La version allemande est la version originale et obligatoire quelles que soient les spécifications.
Copyright
© 2016, Xylem Analytics Germany GmbH
Réimpression - de tout ou partie - uniquement avec l'autorisation écrite. Printed in Germany.
Version 170127 F
11 Recyclage et élimination ..................................................................................... 333
225
1
Caractéristiques techniques du titrateur TitroLine® 7800
1.1 Utilisation conforme
®
Le TitroLine 7800 est un titrateur potentiometrique, volumétrique et pour titrages de KF.
Il est possible d’effectuer des titrages de pH, mV, LF, µA, volumétrique KF et à point final, avec jusqu’à 50
méthodes mémorisables.
®
Les exemples de possibilités d’utilisation pour le titrateur TitroLine 7800 sont:
















Titrage acido-basique en milieu aqueux tel que valeur p et m, titrage d’acides et de bases forts ou faibles
Titrages Redox, p. ex. iodométrie, manganimétrie, chromatométrie et analyses DCO
Autres titrages mV comme p.ex. chlorure
Titrages avec électrodes sensibles aux ions, p.ex. ions de calcium, fluorure, cuivre, plomb
Indices, tels que nombre hydroxyle, indice d’iode ou indice de saponification.
Lecture et mémorisation des données de calibration d’électrodes ID de SI Analytics.
Titrages à deux points d’inflexion tels que p. ex. titrage du calcium et du magnésium
Titrages par pH-Stat
Titrages potentiométriques non-aqueux tels que TAN et TBN
Pré-dosage avec burette à piston raccordée
Raccordement et utilisation d’un changeur d’échantillon TW alpha plus/TW 7400
Les titrages KF avec réactifs KF à 1 composant
Les titrages KF avec réactifs KF à 2 composants
Les titrages à point final comme la détermination de l'indice de brome et du dioxyde de soufre
Enregistrement simultanée de deux paramètres de mesure.
Compatibilité avec le logiciel de titrage TitriSoft à partir de la version 3.15
Ces méthodes ne sont que des exemples ; il existe beaucoup d’autres domaines d’application dans le génie
alimentaire, le fotofinishing, l’environnement, le contrôle de qualité et le contrôle des processus.
®
®
En outre, le TitroLine 7800 intègre également les fonctionnalités de la burette à piston TITRONIC 500:



Titrages manuels avec ou sans calcul du résultat
Dosages
Préparation de solutions
Différentes vitesses de dosage et de remplissage sont réglables pour chaque méthode.
Les solutions utilisables sont les suivantes :
Il est possible d’utiliser pratiquement tous les fluides et solutions ayant une viscosité < = 10 mm²/s tels que,
par exemple, de l’acide sulfurique concentré.
Toutefois, ne pas utiliser de produits chimiques attaquant le verre, le PTFE ou le FEP ou présentant des
propriétés explosives tels que, par exemple, l’acide fluorhydrique, l’azide de sodium ou le brome ! Les
suspensions à teneur élevée en matières solides peuvent obstruer ou endommager le système de dosage.
Règle générale:
Respecter impérativement les directives de sécurité s’appliquant à la manipulation des produits chimiques
respectifs. Ceci vaut tout particulièrement pour les liquides combustibles et / ou caustiques.
226
1.2 Caractéristiques techniques
®
1.2.1 Titrateur TitroLine 7800
(Traduction de la version originale allemande)
Etat Janvier 26, 2016
Signe CE:
Compatibilité électromagnétique selon la directive 2004/108/CE du Conseil;
norme harmonisée appliquée: EN 61326/1:2006.
Directive sur les basses tensions selon la directive 2006/95/CE du Conseil,
norme harmonisée appliquée: EN 61 010, Partie 1.
Pays d’origine:
Allemagne, made in Germany
Les solvants/réactifs de titrage suivant sont utilisables:
 Toutes les solutions de titrage d’usage courant.
 Comme solvants, il est possible d’utiliser de l’eau et tous les liquides non agressifs anorganiques et
organiques.
 Pour la manipulation des substances combustibles, respecter les directives relatives à la protection contre
les explosions de l’Association professionnelle de l’industrie chimique.
2
 Pour les liquides à viscosité relativement élevée ( 5 mm /s), à point d’ébullition basse ou tendance à la
vaporisation, il est possible d’adapter la vitesse de remplissage et de dosage.
2
 Le dosage des liquides à viscosité supérieure à 20 mm /s n’est pas possible.
Pour assurer la plus grand précision possible des valeurs de mesure, nous recommandons de «faire chauffer»
®
le TitroLine 7800 pendant une durée adéquate avant de lancer le titrage.
Entrée de mesure 1: (analogue)
Entrée pH/mV à 24 bits de résolution de la valeur de mesure pour mesures de haute précision.
Douille d’électrode selon DIN 19 262 ou, en plus, avec douille d’insertion BNC (Z 860).
Electrode de référence douille 1 x 4 mm. Degrés d’amortissement du signal de mesure pH/mV
réglables. Récepteur RFID pour électrodes ID de SI Analytics.
Plage de mesure
Plage de
dépassement haut
Résolution de
Précision*
l’affichage
sans sonde de mesure
Résistance
d’entrée 
13
pH
pH
- 3,0 ... 18,00
- 3,1 … 18,00
0,001
0,002
 1 Digit
> 1  10
mV
U mV
- 2000 ... 2000
- 2020 ... 2020
0,1
0,10
 1 Digit
> 1  10
- Entrée de mesure:
Sonde de mesure de la température - raccordement pour thermomètre à résistance
Pt 1000 et NTC 30 kOhm.
Raccordement : douilles 2 x 4 mm.
Plage de mesure
T [°C]
Pt 1000
NTC 30
- Entrée de mesure:
13
Résolution de
l’affichage
Précision*
sans sonde de mesure
0,1
0,1
0,1
0,2 K  1 Digit
1,0 K  1 Digit
0,3 K  1 Digit
- 75 ... 195
- 40 ... 0
0 ... 125
Karl-Fischer (Dead-stop) pour électrodes doubles de platine.
Tension de polarisation réglable de 40 à 220 mV.
Raccordement : douilles 2 x 4 mm.
Plage de
mesure
I [A]
100
50
10
5
Résolution de
l’affichage
Précision*
sans sonde de mesure
0,1
0,1
0,1
0,1
-5 /+ 3 A  1 Digit
+/- 3 A  1 Digit
+/- 1 A  1 Digit
+/- 0,2 A  1 Digit
*Il y a lieu de tenir compte également de l’incertitude de mesure des sondes de mesure.
227
®
Entrée de mesure 2 (IDS ): Entrée de mesure digitale pour les capteurs intelligente et digitale.
pH
mV
Température °C
Conductivité
Plage de mesure
Résolution
de l’affichage
Précision*
sans sonde de mesure
dépendant de capteurs
dépendant de capteurs
dépendant de capteurs
dépendant de capteurs
0,001
0,1
0,1
0,1
dépendant de capteurs
dépendant de capteurs
dépendant de capteurs
dépendant de capteurs
Affichage:
écran graphique 3,5 pouces -1/4 VGA TFT 320x240 pixels.
Calibration:
automatique avec jusqu’à 3 solutions tampon, ordre lors de la calibration configurable,
possibilité d’entrer des tampons librement définissables.
Solutions tampon prédéterminées selon DIN 19 266 et NBS ou tampons techniques:
pH = 1,00; pH = 4,00; pH = 4,01; pH = 6,87; pH= 7,00; pH = 9,18; pH = 10.00
Connexions:
- Entrée de mesure 1 (pH/mV):
entrée pH/mV avec douille d’électrode selon DIN19 262/ou BNC
- Entrée de mesure μA:
raccordement (Dead stop) pour électrode double de platine
(douilles de raccordement: 2 x 4 mm)
- Entrée de mesure Pt 1000:
connexion sonde de mesure de la température pour thermomètre à résistance Pt 1000
(douilles de raccordement: 2 x 4 mm)
®)
- Entrée de mesure 2 (IDS ):
®
Entrée de mesure digitale pour les capteurs de IDS (pH, mV, LF…)
Alimentation
en tension:
adaptateur secteur externe de 100 – 240 V, 50/60 Hz, puissance absorbée 30 VA
Veillez bien à n’utiliser l’alimentation TZ 1853
(qu’avec la désignation du type: FW 7362M/12)
Interfaces RS 232 C:
galvaniquement séparée par optocoupleur fonction Daisy Chain possible.
Bits de données:
Bit d’arrêt:
Bit de départ:
Parité:
Débit en bauds:
Adresse:
RS-232-1
RS-232-2
réglable, 7 ou 8 bits (valeur par défaut 8 bits)
réglable, 1 ou 2 bits (valeur par défaut 1 bit)
fixe 1 bit
réglable: even / odd / none
réglable: 1200, 2400, 4800, 9600, 19200 (par défaut 4800 bauds)
réglable: (0 à 15, valeur par défaut :01)
pour ordinateur personnel, entrée Daisy Chain
®
appareils de SI Analytics :
®
- titreur TitroLine 7800
- TW alpha plus, TW 7400
®
®
®
- burettes à piston TITRONIC 500, TITRONIC 110 plus, TITRONIC universal,
- balances de type Mettler, Sartorius, Kern, Ohaus, (autres sur demande)
- sortie Daisy-Chain
Interfaces USB:
2 USB type A et 1 USB type B
USB –Typ B („Slave“) pour raccordement ordinateur
USB –Typ A („Master“) pour raccordement
- clavier USB
- imprimante USB
- dispositif de pointage USB
- supports d’enregistrement USB tels que, par exemple, clé USB
- Hub USB
Interfaces Ethernet:
pour raccordement à un réseau
*Il y a lieu de tenir compte également de l’incertitude de mesure des sondes de mesure.
228
Agitateur:
12V DC out, 500 mA
alimentation en tension pour agitateur TM 235 et support de titrage KF TM 235 KF
Boîtier:
Matérial:
Clavier frontal:
Dimensions:
Poids:
Polypropylène
matière plastique à revêtement
15,3 x 45 x 29,6 cm (L x H x P), hauteur avec unité interchangeable
env. 2,3 kg pour l’appareil de base
env. 3,5 kg pour l’appareil complet avec unité interchangeable (flacon à réactif vide)
Clima:
température ambiante : + 10 ... + 40 °C pour le service et le stockage
humidité atmosphérique selon EN 61 010, Partie 1:
80 % pour des températures allant jusqu’à 31 °C linéairement décroissante jusqu’à
50 % d’humidité relative pour une température de 40 °C
Unités interchangeables:
Compatibilité:
Reconnaissance:
Vanne:
Cylindre:
Tubulure:
Fixage pour bouteille
d’alimentation:
Matières:
Dimensions:
Poids:
Justesse de dosage:
Les unités interchangeables sont compatibles avec:
®
- les titrateurs TitroLine 6000 / 7000 / 7500KF / 7750 / 7800
®
- de la burette à piston TITRONIC 500
automatique par RFID.
Reconnaissance de la taille de l’unité et des données caractéristiques de la solution de
titrage ou de dosage
vanne à pointeau indépendante du volume en polymères de fluorocarbure (PTFE),
TZ 3000
®
en verre borosilicaté 3.3 (DURAN )
jeu de flexibles en FEP, bleu
adapté pour bouteille carrée en verre et diverses bouteilles de réactifs
®
verre borosilicaté DURAN , polymères de fluorocarbure, acier spécial, polypropylène
15 x 34 x 22,8 cm (L x H x P) avec bouteille de réactif
env. 1,2 kg pour unité interchangeable WA avec bouteille à réactif vide
selon DIN EN ISO 8655, Partie 3:
Exavtitude:
0,15 %
Précision:
0,05 - 0,07 %
(en fonction de l’unité interchangeable utilisée)
®
Précision de dosage du titrateur TitroLine 7800 avec unités interchangeables WA:
Unité
interchangeable
o
type n
Volume
[ml]
Tolérances des Øi
des cylindres en verre
[mm]
Erreur de dosage par rapport à
un volume de 100 % [%]
Reproductibilité [%]
WA 05
WA 10
WA 20
WA 50
5,00
10,00
20,00
50,00
± 0,005
± 0,005
± 0,005
± 0,005
± 0,15
± 0,15
± 0,15
± 0,15
0,07
0,05
0,05
0,05
229
1.2.2 Poste de titrage TM 235 KF
(Traduction de la version originale allemande)
Etat Janvier 26, 2016
®
En connexion de la titrateur TitroLine 7800
Signe CE:
Compatibilité électromagnétique selon la directive 2004/108/CE du Conseil;
norme harmonisée appliquée: EN 61326/1:2006.
Directive sur les basses tensions selon la directive 2006/95/CE du Conseil,
norme harmonisée appliquée: EN 61 010, Partie 1.
Pays d’origine:
Allemagne, made in Germany
Pompe:
Courant volumique libre -air-:
pression de refoulement max.
Débit média liquides
Vitesse d'agitation:
50 ... 1000 U/min
Tuyaux:
PVC- Tuyaux (diamètre extérieur 6 x 1 mm)
PTFE- Tuyaux (diamètre extérieur 4 x 0.5 mm)
Connections
Power supply:
débit 2,25 l / min
1,5 bar
env. 0,8 l / min
entrée de basse tension 12 V /  sur le côté arrière de titrage était
connextion: fiche pour connexion à faible tension
Pôle positif à la broche de contact, à l'intérieur de contact  = 2,1 mm, USA/Japan,
®
Alimentation électrique via titrateur TitroLine 7800
Veillez bien à n’utiliser l’alimentation TZ 1855
(qu’avec la désignation du type: FW 75550/12)
Boîte:
Matériaux:
Clavier frontal:
Dimensions:
Poids:
Polypropylene
matière plastique à revêtement
80 x 130 x 250 mm, H x W x D (hauteur sans tige de support)
1,0 kg
Clima:
température ambiante : + 10 ... + 40 °C pour le service et le stockage
humidité atmosphérique selon EN 61 010, Partie 1:
80 % pour des températures allant jusqu’à 31 °C linéairement décroissante jusqu’à
50 % d’humidité relative pour une température de 40 °C
Conditions ambiantes:
Ne convient pas pour les environnements explosifs!
230
1.3 Notes d'avertissement et de sécurité et de sécurité
®
L’appareil TitroLine 7800 répond à la classe de protection III.
Il a été construit et contrôlé conformément à la norme EN 61 010 - 1, partie 1 «mesures de protection pour
des appareils de mesure électroniques» et a quitté l'usine dans un état impeccable sur le plan de la sécurité
technique. Pour conserver cet état et pour assurer un service sans danger, il appartiendra à l'utilisateur
d'observer toutes les instructions ou directives qui sont contenues dans le présent Mode d'emploi.
La conception et la production sont effectuées dans un système respectant les exigences de la norme
DIN EN ISO 9001.
®
Pour des raisons de sécurité technique et fonctionnelle, le titrateur TitroLine 7800 et l´alimentation TZ
1853 ne doit être ouvert, d'une manière générale, que par des personnes autorisées. Des travaux à
entreprendre sur l'équipement électrique, par exemple, ne pourront être exécutés que par des personnes
qualifiées ayant bénéficié de la formation technique prescrite. En cas de non-respect, le titrateur et la
alimentation eut générer des dangers: accidents électriques de personnes ou risque de feu. En cas
d'intervention non autorisée, ou en cas d'endommagement de l'appareil, que ce soit par négligence ou par
intention, la garantie s'éteint.
Avant de procéder à la mise sous tension, il appartiendra à l'utilisateur de faire le nécessaire pour que la
tension de service réglée sur le titrateur ou l´alimentation concorde avec la tension d'alimentation fournie par
le réseau. La tension de service est indiquée sur la plaquette signalétique. En cas de non-respect, le
titrateur ou l´alimentation peut être endommagé et des dommages corporels ou matériels peuvent se
produire !
Lorsqu'une mise en service sans risque n'est pas possible, il sera indispensable de mettre le
titrateur hors service et de la protéger contre toute remise en service inopinée ou intempestive.
Déconnecter le titrateur, retirer le connecteur du câble d'alimentation de la prise de courant et isoler le titrateur
du lieu de travail.
Il est à présumer qu'un service sans danger n'est plus possible,






lorsque l'emballage est endommagé,
®
lorsque le titrateur TitroLine 7800 présent des endommagements visibles,
lorsque l´alimentation TZ 1853 présent des endommagements visibles,
®
lorsque le titrateur TitroLine 7800 ne fonction pas normalement,
lorsque du liquide a pénétré dans le carter,
®
lorsqu'il a été apporté des modifications techniques aux titrateur TitroLine 7800 ou lorsque des
personnes non autorisées sont intervenues dans l'appareil pour tenter de le réparer.
®
Le titrateur TitroLine 7800 ne devra pas être stockée ou exploitée dans des locaux humides.
Les prescriptions spéciales régissant la manipulation des liquides dosés devront être respectées:
Les directives sur les matières dangereuses, la loi sur les produits chimiques et les prescriptions et notes du
commerce de produits chimiques. L'utilisateur devra faire le nécessaire pour que les personnes chargées de
®
l'utilisation du titrateur TitroLine 7800 soient bien des personnes expertes dans le domaine des matières
utilisées dans l'environnement et dans le titrateur elle-même ou surveillées par des personnes compétentes.
Pour tous les travaux avec des solutions: Porter des lunettes de protection!
®
Le titrateur TitroLine 7800 est équipé de circuits intégrés (EPROMs). Les rayons X ou d'autres radiations à
forte énergie peuvent traverser le carter de l'appareil et effacer le programme. Lors de manipulations avec des
liquides autres que les solutions de titrage d'usage courant, tenir tout particulièrement compte de la résistance
®
des matières constituant le TitroLine 7800 zu berücksichtigen (voir  chapitre 1.1).
En cas d'utilisation de liquides à pression de vapeur élevée et/ou de substances ou de mélanges de
substances n'ayant pas été décrits au  chapitre 1.1 comme étant utilisables, il revient à l'utilisateur
®
d'assurer une utilisation du le titrateur TitroLine 7800 sans danger et sans défaillances. Lors de la montée du
piston dans le cylindre, un microfilm de liquide de dosage (qui n'exerce aucune influence sur la précision de
dosage) restera collé dans tous les cas sur la paroi intérieure du cylindre. Toutefois, ce reste minimal de
liquide pourra s'évaporer et pénétrer ainsi dans la zone se trouvant en dessous du piston; là, il pourra corroder
®
ou dissoudre les matériaux utilisés du le titrateur TitroLine 7800 dans le cas d'un emploi de solutions non
autorisées (voir  chapitre 8).
231
2
Mise en place et mise en service
2.1 Déballage et mise en place de la titrateur
Le titrateur TL 7800 a été assemblé spécialement pour vous (appareil de base + modules et accessoires
correspondants). Ceci peut entraîner des différences pour ce qui est des éléments et accessoires inclus dans
cette livraison. (Veuillez nous contacter directement en cas de question).
Les fournitures livrées sont listées sur le bordereau d’envoi joint à la livraison.
Le titrateur et toutes les pièces additionnelles ainsi que les appareils périphériques ont été soumis à un contrôle
approfondi de fonctionnement et de stabilité dimensionnelle. Nous vous prions de veiller à ce que les petites
pièces additionnelles soient également retirées intégralement de l’emballage
®
Le titrateur TitroLine 7800 peut être disposé sur n’importe quelle surface plane.
Livraison:
®
a) Titrateur TitroLine 7800 (l´appareil de base)
 TitroLine 7800 (base)
®
 clavier TZ 3835
 l´alimentation TZ 1853 (100V … 240V) y compris d'adaptateurs primaires différents
 dispositif de pointage TZ 3880
 Câble de raccord de l'agitateur (TZ 1577)
 Tige du statif TZ 1510 (10 mm x 370 mm)
 Extracteur de piston (TZ 3813)
 Support d'électrode Z 305
 Butée de hauteur du support d'électrode
®
b) TitroLine 7800 avec des accessoires pour titrages de KF
 TitroLine 7800 (l´appareil de base)
®
 Une l’unité interchangeable WA 05, WA 10 ou WA 20
 Le poste de titrage KF (pompe et agitateur) TM 235 KF avec bouteilles de décharge (1 L verre clair),
de solvant (1 L verre brun) et le flacon sécheur (100 ml) avec tout les tuyaux inclusive.
 Récipient de titrage TZ 1770 y compris pointe de titrage
 Kit de démarrage KF TZ 1789 avec produit de séchage, tamis moléculaire, laine de verre et un jeu de
seringues avec canules.
 électrode KF 1100
232
2.2 Connexions du titrateur TitroLine® 7800
1
12
11
2
10
3
9
4
8
7
5
6
Fig. 1
®
Le titrateur TitroLine 7800 est dotée des connexions suivantes:
1) Interface USB-B pour le raccordement à un ordinateur personnel
2) Interrupteur du réseau
3) Deux interfaces USB-A («Maître») pour le raccordement d’appareils USB tels que clavier, imprimante,
régulateur manuel, clé mémoire USB, etc.
4) Jack «in» : raccordement du bloc d’alimentation secteur TZ 1853
5) Jack «out» : raccordement de l’agitateur magnétique TM 235
6) Deux interfaces RS232 (Mini-DIN):
RS1 pour le raccordement au PC
RS2 pour le raccordement d’une balance et d’autres appareils SI Analytics (burettes, etc.)
7) Entrée de mesure pour le raccordement d’électrodes digital (IDS comme pH, Redox, LF etc.)
8) Interfaces Ethernet (LAN)
9) Entrée de mesure pour électrodes de référence (réf.)
10) Entrée de mesure pH/mV (DIN ou BNC par adaptateur) pour le raccordement d’électrodes de mesure du
pH, redox et autres électrodes de mesure et combinées
®
Pour le raccordement des électrodes ID de SI Analytics au TitroLine 7800 voir  Section 2.4.6
11) Entrée de mesure de la température pour le raccordement d’électrodes Pt 1000
12) Entrée de mesure µA pour le raccordement d’électrodes doubles de platine
233
2.3 Raccordement et installation du titreur et l’agitateur magnétique TM 235
Raccorder le câble d’alimentation basse tension TZ 1853 à la prise 12 V, prise "in"
(voir aussi la fig. 1,  Section 2.2) au dos du titreur.
Branchez ensuite l’alimentation dans la prise de courant.
Fig. 2
Fig. 3
L'alimentation reste facile d’accès de sorte qu’il soit toujours aisé de pouvoir déconnecter le titrateur de sa
prise.
En règle générale, l’agitateur magnétique TM 235 est disposé à droite de la burette à piston.
L’agitateur magnétique se raccorde à la douille 12 V «out» au dos de la burette à piston au moyen du
câble de raccordement TZ 1577 (fourniture appareil de base) (voir aussi la Fig. 1,  Section 2.2).
Visser la tige de statif (fourniture appareil de base) dans le filetage et monter l’agrafe de titrage Z 305
(fourniture appareil de base) (Fig. 3).
2.4 Montage du statif Z 300 (option)
En cas de non utilisation de l’agitateur magnétique TM 235, il est recommandé d’utiliser le statif Z 300.
Le statif Z 300 est en métal massif (fig. 4). Le dessous de l’appareil est doté d’une échancrure dans laquelle le
pied en métal s’adapte avec précision. Le pied en métal lui-même est doté des deux côtés (dessus et dessous)
d’un filetage destiné à accueillir la tige du statif (fourniture appareil de base). Ainsi, le pied en métal peut être
monté, selon les besoins, à gauche ou à droite de l’appareil. Poser l’unité de base sur le pied en métal et visser
la tige de statif dans le filetage. Il est alors possible de monter l’agrafe de titrage Z 305 (fourniture appareil de
base) sur la tige de statif (fig. 5).
Fig. 4
Fig. 5
234
2.5 Réglage de la langue du pays
Au départ de l’usine, la langue est réglée sur l’anglais.
Après la mise en circuit de titrateur et achèvement du cycle de démarrage, le menu principal s’affiche.
Fig. 6
Avec <SYS/<F7> ou bien via <MODE> puis «Configuration du système», commuter sur la configuration du
système. Le premier menu est le menu de réglage de la langue du pays
Fig. 7
Appeler le menu en appuyant sur <ENTER>/<OK>.
Avec les touches fléchées <↑↓>, sélectionner la langue désirée et confirmer avec <ENTER>/<OK>.
Fig. 8
La langue sélectionnée s’affiche aussitôt.
Actionner deux fois la touche <ESC> pour revenir au menu principal.
235
2.6 Installation et raccordement du poste de titrage TM 235 KF et du récipient de titrage
En règle générale, le poste de titrage TM 235 KF est disposé à droite du titrateur.
®
L'agitateur sont raccordés à la fiche de sortie 12V située sur la face arrière du TitroLine 7800 au moyen du
câble de raccordement TZ 1577 (livré avec l'appareil de base) (voir aussi la fig. 1,  Section 2.2).
La tige du support (livrée avec l'appareil de base) est vissée dans le filetage du TM 235 KF.
Le récipient de titrage TZ 1770 est monté sur la tige du support. Veiller à ce que le collier métallique soit ajusté
comme le montre la photo jointe.
Fig. 9
Placer les trois adaptateurs internes en plastique blanc sur les bouteilles de décharge, de solvant et le flacon
sécheur.
Remplir le flacon sécheur avec le tamis moléculaire. Raccorder les tuyaux plastiques en PVC et PTFE comme
indiqué dans les illustrations suivantes (voir aussi Fig. 10-14).
Les tuyaux en PVC sont raccordés aux connecteurs situés sur la face arrière du TM 235 KF.
Le long tuyau en PVC sert au raccordement de la bouteille de décharge.
Les deux tuyaux courts en PVC servent aux raccordements du flacon sécheur et de la bouteille de solvant.
Fig. 10
236
Le flacon sécheur est raccordé au connecteur droit (vue du dessus) du TM 235 KF.
La bouteille de décharge (transparente) est raccordée au connecteur gauche.
Fig. 11
Le tuyau en PTFE de la bouteille de décharge transparente est ajusté au fond («tube 1») du récipient de titrage.
Le tuyau en PTFE de la bouteille de solvant («tube 2») est ajusté comme indiqué dans les deux illustrations
suivantes
Fig. 12
237
Fig. 13
La pointe de la burette est placée dans l'ouverture NS 14 gauche et raccordée à la vanne de l'unité
interchangeable.
Introduire d'abord de la fibre de verre et ensuite le tamis moléculaire dans le tuyau sécheur en plastique.
Le placer dans l'autre ouverture NS 14 comme indiqué dans l'illustration suivante.
Fig. 14
®
Insérez l'électrode KF 1100 dans l'ouverture NS 7.5 est raccordée à l'entrée µA de TitroLine 7800.
Le clavier est raccordé à l'un des ports USB-A.
L'alimentation reste facile d’accès de sorte qu’il soit toujours aisé de pouvoir déconnecter le titrateur de
sa prise.
238
2.7 Unité interchangeable (WA)
10
1
9
2
3
4
5
8
6
7
Fig. 15
1) TZ 2003 - Tube sécheur
2) TZ 3802 - Bouchon fileté GL 45 avec alésage, avec adaptateur à 2 ouvertures pour
tube sécheur et tuyau d’aspiration
3) TZ 3873 - Tuyau de dosage sans pointe de dosage ni support
TZ 3874 - Tuyau de dosage avec pointe de dosage et support
4) TZ 3803 - Bouteille de réactifs, 1 litre, brun
5) TZ 3900 - Manteau de protection UV, bleu transparent
6) TZ 1507 - Tube de goutte-à-goutte en plastique
7) TZ 3000 - Vanne 3/2 voies
8) TZ 3801 - Couvercle de vanne
9) TZ 3872 - Tuyau de raccordement
10) TZ 3871 - Tuyau d’aspiration
2.7.1
Installing the interchangeable unit
Fig. 15 montre une unité interchangeable entièrement assemblée.
1. Retirer de l’emballage la vanne avec le tuyau raccordé et l’enfoncer dans le support de vanne
jusqu’à enclenchement.
2. Poser le couvercle de vanne sur la vanne comme figuré.
3. Engager le tuyau de raccordement TZ 3872 dans l’embouchure filetée du cylindre de burette prévue
à cet effet et serrer à la main.
4. Engager le tuyau d’aspiration TZ 3871 dans l’embouchure filetée du GL 45 ou de l’adaptateur S 40
et serrer à la main.
5. á KF: Retirer le tuyau de dosage standard de la vanne et raccorder le tuyau de dosage TZ 3874 y
compris dans le récipient de titrage KF TZ 1770.
Tous les autres tuyaux sont déjà montés.
239
2.7.2 Montage et échange d’une unité interchangeable
L’unité de titrage intègre un lecteur RFID et les unités interchangeables intègrent toutes un transpondeur RFID.
Les informations suivantes sont enregistrées dans ce transpondeur:










Dimensions de l’unité interchangeable (non modifiable)
ID de l’unité interchangeable (non modifiable)
Nom du réactif (default: espaces vides)
Concentration (default: 1 .000 000)
Concentration déterminée (date)
Durabilité jusqu’au (date)
Ouvert/établi le (date)
Contrôle selon ISO 8655 (date)
Numéro de lot: (default no charge)
Dernière modification (date)
A chaque fois qu’une unité interchangeable est montée sur l’appareil, ces données sont automatiquement lues
dans le transpondeur.
2.7.2.1 Montage d’une unité interchangeable
Monter l’unité interchangeable sur l’appareil comme représenté à la fig.16-18 et la pousser vers le bas jusqu’à
ce que le bouton noir s’enclenche sur le côté gauche.
Fig. 16
Fig. 17
Fig. 18
240
2.7.2.2 Dépose de l’unité interchangeable
La dépose de l’unité interchangeable s’effectue en inversant les opérations:
Il est possible d’enlever l’unité interchangeable uniquement lorsque le piston se trouve en position inférieure
(position zéro). Si besoin, actionner auparavant la touche <FILL>.
Appuyer sur le bouton noir à gauche et tirer l’unité interchangeable vers l’avant comme représenté à la Fig.18-16.
2.7.3 Programmation de l’unité de titrage
Les données sont aussitôt lues dans le transpondeur RFID de l’unité interchangeable (Fig. 19).
Fig. 19
Après achèvement du processus de lecture, le menu d’entrée des réactifs (Fig. 20) s’affiche env. 10 secondes.
La taille de l’unité interchangeable s’affiche en bas à gauche dans l’affichage. (ici: 10 ml).
Fig. 20
Lors de la première utilisation, il est recommandé d’inscrire ici au moins le nom du réactif utilisé.
A cet effet, confirmer la sélection «Réactif» avec <OK>/<ENTER> puis taper le nom et éventuellement
la concentration (Fig. 21).
Fig. 21
241
Confirmer avec <OK>/<ENTER> (Fig. 21).
Après la saisie facultative de paramètres additionnels, appuyer sur <ESC> pour quitter le menu d'entrée des
réactifs (Fig. 22).
Important á KF:
La concentration approximative du titrant KF (par exemple, 5 ou 2) doit être saisie dans «concentration».
La dérive en µg/min peut ainsi être calculée dans l'ordre de grandeur adéquate.
Fig. 22
Une interrogation s’affiche, demandant si l’on désire reprendre ces valeurs (Fig. 23)
Fig. 23
Si vous sélectionnez <OUI> les valeurs s’inscrivent dans l’unité interchangeable.
Le processus achevé, le nouveau nom de réactif s’affiche en bas à gauche de l’écran (Fig. 24).
Fig. 24
242
2.7.4 Premier remplissage ou rinçage de l’unité interchangeable complète
À la fin de ce premier programme de remplissage et de nettoyage, il faut qu'un récipient pour déchets
suffisant dimensionné soit placé sous la pointe de titrage.
Effectuer le premier remplissage de l’unité interchangeable avec le programme de rinçage «Rinçage».
Fig. 25
A partir du menu principal (Fig. 25) appeler le menu de système/des méthodes en appuyant sur la touche
<MODE> (Fig. 26).
Fig. 26
Appuyer une fois sur <↑> pour accéder aussitôt à la sélection <Rinçage> (Fig. 27).
Fig. 27
Confirmer la sélection en appuyant sur <ENTER>.
243
Il est alors possible de sélectionner le nombre de cycles de rinçage (Fig.28).
Pour un premier remplissage, rincer au moins deux fois!
Fig. 28
Il est possible d’interrompre à tout moment le processus de rinçage (Fig. 29) en appuyant sur <STOP>
et de le poursuivre ensuite en appuyant sur <START>.
Fig. 29
244
2.8 KF: Remplissage du récipient de titrage avec le solvant
Le solvant est aspiré de la bouteille de solvant vers le récipient de titrage en enfonçant la partie frontale de
l'interrupteur du support de titrage TM 235 KF.
Aspirer le solvant dans le récipient de titrage jusqu'à ce que la pointe de titrage et l'électrode soient
complètement immergées. Il faut environ 35 à 40 ml de solvant (Fig.30)
35-40 ml
Remplissage
Fig. 30
2.9 Echange du cylindre en verre et du piston en PTFE
En règle générale, les tuyaux et cylindres contiennent des produits chimiques qui risquent de s’écouler ou
d’éclabousser lors du démontage. Respecter les mesures de sécurité appropriées pour la manipulation des
produits chimiques.
L’échange du cylindre en verre et du piston s’effectue sans outil. Dans certains cas, l’opération nécessite
l’utilisation d’un extracteur de piston.
Retirer l’unité interchangeable de l’appareil.
Dévisser le tuyau entre le cylindre en verre et la vanne du cylindre en verre.
Tourner la protection UV bleue de 5-6 tours vers la gauche.
Enlever la protection UV et retirer le cylindre en verre avec le piston qui se trouve à l’intérieur.
Mettre en place dans l’unité interchangeable un nouveau cylindre en verre avec son piston (Fig. 31)
et recouvrir de la protection UV bleue
6. Revisser et serrer la protection UV bleue en le tournant de 5 à 6 tours vers la droite.
7. La tige de piston doit dépasser de l’unité interchangeable de 1 à 2 cm (Fig. 32).
8. Basculer l’unité interchangeable vers l’avant de sorte que la face inférieure inclinée vienne reposer
à plat sur la paillasse de laboratoire (Fig. 33). De ce fait, le piston rejoint sa position exacte.
1.
2.
3.
4.
5.
S’il arrive qu’un piston soit trop enfoncé dans le cylindre en verre, il suffit de sortir un peu le piston et de
l’amener à nouveau dans la bonne position comme décrit ci-dessus.
245
Cylindre en verre
Tige de piston
Fig. 31
Tige de piston
Fig. 32
Fig. 33
Veiller par principe à monter dans l’unité interchangeable uniquement le cylindre de dimensions appropriées
car, sinon, le codage mémorisé dans l’unité interchangeable ne coïnciderait plus avec la taille du cylindre.
Cela entraînerait des erreurs de dosage.
Pour des raisons de précision du dosage et de l’analyse, il est recommandé de toujours remplacer
également le piston en PTFE lors du remplacement d’un cylindre en verre défectueux. Cela vaut tout
particulièrement en cas de bris de verre car les joints d’étanchéité du piston en PTFE risquent d’être
endommagés par des éclats de verre.
246
2.10 Combinaison avec accessoires et autres appareils
2.10.1 Raccordement d’une imprimante
Les imprimantes à interface USB se raccordent à l’une des deux interfaces USB A.
Les imprimantes doivent contenir une émulation HP PCL (3, 3 enhanced, 5, 5e).
Il n’est pas possible d’utiliser des imprimantes GDI!
Il est également possible de raccorder l’imprimante thermique compacte Seiko S445.
2.10.2 Raccordement d’un appareil USB (dispositif de pointage, clavier, appareil
d’enregistrement, HUB)
Les appareils USB suivants peuvent être raccordés aux interfaces USB A:






Clavier de PC
Dispositif de pointage TZ 3880
Imprimante
Appareil d’enregistrement USB tel que clé USB
Hub USB
Scanner de codes-barres USB
2.10.3 Raccordement de balances d’analyse
Les balances d’analyse se raccordent à l’interface RS232 2 avec un câble correspondant.
®
®
2.10.4 Raccordement des électrodes ID de SI Analytics au TitroLine 7800
Le connecteur de l’électrode ID comporte un renflement. Il est possible d’utiliser ce renflement comme repère
lors du raccordement de l’électrode à la douille mV/pH. Ce renflement devrait être dirigé autant que possible vers
le haut, vers la douille de référence ou entre les deux (voir également figure 1). Cela facilite l’identification de
l’électrode ID. Immédiatement après le raccordement, les données de l’électrode ID raccordée sont lues et
mémorisées dans le titrateur. Elles comprennent les données de calibration telles que le point zéro et la pente,
la date de calibration, les solutions tampons utilisées, le numéro de série et le type de l’électrode.
®
®
®
2.10.5 Raccordement des électrodes IDS de SI Analytics au TitroLine 7800
®
Le connecteur des capteurs IDS est un capteur rond aplati d'un côté.
Lors du raccordement, veillez que le côté aplati du connecteur rond pointe vers le bas.
®
Afin que l'électrode soit détectée, il faut charger une méthode utilisant l'entrée de mesure IDS ainsi que les
®
paramètres souhaités. Si, par exemple, une électrode LF-IDS est raccordée, il faut aussi qu'elle soit utilisée
dans la méthode le paramètre de mesure µS/cm.
Si la méthode est chargée mais qu'aucune électrode n'est connectée, le message suivant apparaît:
247
Fig. 34
Lors de la connexion de l'électrode, le menu correspondant apparaît automatiquement avec les données
caractérisque de l'électrode (comme le nom, la désignation des charges, etc.) pendant environ 10 secondes:
Fig. 35
Ensuite, l'affichage repasse en mode normal et montre, dans ce cas, la conductivité en µS/cm ainsi que la
température:
Fig. 36
Si, par exemple, deux paramètres de mesure sont sélectionnés dans la méthode, l'affichage aura une apparence
similaire à celle-ci:
248
Fig. 37
Pour une meilleure différenciation des deux paramètres de mesure, les arrière-plans sont colorés.
249
3
Travailler avec le titrateur Titrator TitroLine® 7800
3.1 Clavier frontal
Fig. 38
A l’exception des entrées alphanumériques (a-z, A-Z, 0-9) et de quelques rares fonctions, l’exécution de
toutes les fonctions peut être commandée via le clavier frontal.
<Mode>:
<EDIT>:
<ESC>:
<START>:
<FILL>:
Sélection des méthodes, rinçage, configuration du système
Modification de la méthode actuelle, nouvelle méthode, copie et suppression d’une méthode
La touche <ESC> permet de revenir au niveau de menu précédent
Marche et arrêt d’une méthode actuelle
Remplissage de l’unité interchangeable
Les différentes fonctions sont décrites avec précision dans  Section 3.4.
3.2 Affichage
L’affichage (Fig.39) s’effectue sur un écran graphique LCD de résolution 320 x 240 pixels.
Il offre également la possibilité d'affichages graphiques, par exemple, la trace au cours ou à la fin de la titration.
Fig. 39
250
3.3 Dispositif de pointage
Le dispositif de pointage (Fig. 40) est nécessaire pour le titrage manuel.
Mais il peut également être utilisé pour le lancement de méthodes de dosage et autres.
Fig. 40
Mode
Titrage manuel
Dosage via méthode de dosage
Préparation des solutions
Touche noire
Lancement du titrage,
pas à pas et tirage en continu
Lancement du dosage
Lancement du dosage
Touche grise
Remplissage
Arrêt du titrage avec évaluation
Remplissage
Remplissage
3.4 Clavier PC externe
Touches
<ESC>
<F1>/<START>
<F2>/<STOP>
<F3>/<EDIT>
<F4>/<FILL>
<F5>/
<F6>/<MODE>
<F7>/<SYS>
<F8/<CAL>
<F9>/+ / <F10>/<DOS>
Num/ Scroll
Lock/ Lock
Prt Sc
Sys Rq
< > <  > <←> <→>
0...9
<ENTER>
< Backspace >
Caractères,
signes ASCII
toutes les autres touches
Fonction
Avec <ESC>, retour au niveau de menu précédent.
Lancement de la méthode sélectionnée
Arrêt de la méthode actuelle
Modification de la méthode actuelle, nouvelle méthode,
copie de la méthode
Remplissage de l’unité interchangeable
Affichage et modification des données de balance
Afficher et modifier la mémoire globale avec <Shift> + <F5>
Sélection des méthodes, rinçage, configuration du système
Configuration du système (sélection de la langue, heure/date…)
Appel menu de calibration
Changement de signe
Appel du menu de dosage
Non disponible
Non disponible
Sélection des différents menus et valeurs chiffrées
Entrée de valeurs chiffrées
Confirmation de paramètres entrés
Effacement d’un chiffre entré / d’un caractère entré à gauche
près du curseur clignotant
Entrées alphanumériques possibles. Majuscules et minuscules
possibles
Sans fonction
251
3.5 Structure de menu
Les captures des menus incluses dans ce manuel d'utilisation servent d'exemple et peuvent diverger de
l'affichage réel!
Le système comporte 5 menus de sélection:





Menu de départ ou menu principal
Paramètres de méthode
Sélection des méthodes
Menu de CAL
Configuration du système
Après la mise en circuit, l’écran affiche toujours le menu principal.
La méthode utilisée en dernier lieu est toujours affichée (Fig. 41).
Fig. 41
Die angezeigte Methode kann nun mit <START> sofort ausgeführt werden.
Mit <EDIT>/F3 gelangt man zu den Methodenparametern (Fig. 42).
Fig. 42
Il est alors possible de




modifier la méthode actuelle
créer une nouvelle méthode
appeler et enregistrer des méthodes standard
copier ou effacer des méthodes existantes
Les options de menu se sélectionnent avec les touches <↓> et <↑>.
Ensuite, confirmer sa sélection avec <OK>/<ENTER>.
Avec <ESC>, on revient au menu principal.
252
Avec <MODE>/F6, on accède au menu de sélection des méthodes (Fig. 43).
Fig. 43
Sélectionner les méthodes existantes avec <↓> ou <↑> et confirmer sa sélection avec <OK>/<ENTER>.
Après la sélection, le système revient aussitôt au menu principal avec la méthode nouvellement sélectionnée.
Si aucune méthode n’a été sélectionnées <ESC> permet également de revenir au menu principal.
L’accès à la configuration du système (Fig. 44 et Fig. 45) peut être direct, via la touche <SYS>/F7, ou indirect,
via le menu de sélection des méthodes.
Fig. 44
Fig. 45
253
3.6 Menu principal
Après la mise en circuit, le menu principal s’affiche toujours.
La méthode utilisée en dernier lieu est toujours affichée (Fig. 46).
Fig. 46
3.6.1 Titrage automatique
Pour lancer la méthode de titrage, appuyer sur <START>.
Selon le réglage de la méthode, le système demande successivement la désignation de l’échantillon (Fig. 47)
et la quantité pesée (Fig. 48). Un clavier PC externe permet d’entrer une désignation d’échantillon comportant
20 signes alphanumériques.
Fig. 47
Fig. 48
Il est possible d’entrer les données de balance au moyen du clavier frontal ou du clavier externe.
Pour valider les entrées appuyer sur <OK>/<ENTER>.
254
En cas de reprise automatique des données de la balance, les quantités pesées sont lues dans une mémoire.
Si la mémoire ne contient pas de données de balance, un message s’affiche indiquant qu’il n’existe pas de
données de balance:
Fig. 49
Il est encore possible de transférer les données de la balance en appuyant sur la touche Print de la balance.
Le titrage commence alors directement après le transfert des données de la balance sans autre confirmation.
Dans l’affichage, on peut lire la valeur de mesure (pH, mV ou µA) et la consommation actuelle.
La valeur de mesure est figurée en caractères un peu plus grands.
message
valeur de mesure
consommation
Fig. 50
Il est possible de faire afficher la courbe de titrage en appuyant sur la touche <Mode>/<F6> (Fig. 51).
Fig. 51
255
La consommation est affichée en ml sur l’axe des x et la valeur de mesure sur l’axe des y.
La mise à l’échelle du graphique est effectuée de manière automatique.
Le résultat s’affiche à la fin du titrage.
Fig. 52
Il est possible d’afficher la courbe de titrage en appuyant sur <MODE>/<F6>.
e
Les courbes de titrage pH et mV indiquent la courbe de mesure (en bleu) et la 1 dérivée (en rouge).
Les valeurs et la position du point d’équivalence sont affichées directement dans la courbe.
Fig. 53
Si une imprimante est connectée, les résultats sont sortis sur imprimante selon la configuration de la méthode
et/ou mémorisés sous forme de fichier PDF sur une clé USB raccordée. Si aucune imprimante ou aucune clé
USB n’est raccordée un message s’affiche en bas à gauche de l’écran. (Fig.53).
En appuyant sur <ESC>, on revient au menu principal et il est possible de lancer aussitôt le titrage suivant.
3.6.2 Calibation (menu CAL)
A partir du menu de base (Fig. 54), la calibration se lance en appuyant sur la touche <CAL> du titrateur ou sur la
touche <F8/CAL>.
Fig. 54
256
Le titrateur invite à rincer et plonger l’électrode dans 2 ou 3 tampons successifs.
Fig. 55
e
e
Le premier tampon se lance avec <Start>. Le 2 et le 3 tampon (optionnel) se lancent avec <Enter/OK>.
Pendant la calibration, on peut lire les valeurs actuelles en mV et la température actuelle du tampon:
Fig. 56
Fig. 57
Fig. 58
257
A la fin de la calibration, la pente et le point zéro de l’électrode s’affichent:
Fig. 59
Les valeurs de calibration sont automatiquement imprimées ou mémorisées sous forme de fichier PDF.
Appuyer sur <ESC> pour revenir au menu principal.
Il est possible de faire afficher à tout moment les valeurs de calibration actuelles en appuyant sur les
touches <CAL>:
Fig. 60
puis <Mode>:
Fig. 61
258
Si une électrode numérique de pH est connectée à l'entrée de mesure B et est utilisée dans la méthode pour
la mesure de la valeur du pH, il faut encore sélectionner, après l'appel de la routine de calibrage, si une
®
électrode d'entrée A (analogique) ou une électrode numérique (IDS ) doit être calibrée:
Fig. 62
Fig. 63
Le déroulement du calibrage de l'électrode à pH numérique est identique à celui de l'électrode à pH analogique.
259
3.6.3 Titrage manuel
Le titrage manuel est toujours effectué avec le dispositif de pointage.
Il n’est pas possible de procéder à un titrage manuel sans le dispositif de pointage.
La valeur de mesure s’affiche en mV ou en pH.
Il est possible de sélectionner cette valeur dans l’option de menu «Paramètres de titrage».
Dans ce cas, il s’agit du pH.
Fig. 64
La méthode de titrage manuelle se lance en appuyant sur <START>/<F1> ou en actionnant la touche noire sur le
dispositif de pointage.
Après l’entrée de la désignation de l’échantillon et/ou de la quantité pesée/fiole jaugée (optionnel – voir
également à ce sujet les explications pour le titrage automatique  section 3.6.1), l’affichage suivant apparaît:
Fig. 65
Le contrôle de la vitesse d’addition s’effectue avec la touche noire du dispositif de pointage.
a) Une seule pression de touche jusqu’au premier palier permet d’exécuter un pas correspondant, selon la
taille de l’unité interchangeable, à 0,0005 ml (WA 05), 0,001 ml (WA 10), 0,002 ml (WA 20) et 0,005 ml
(WA 50). L'ampleur des pas peut être réglée.
b) Lorsque l’on maintient la touche noire enfoncée jusqu’au premier palier, le titrage par addition se poursuit
lentement en continu.
e
c) Lorsqu’on enfonce complètement la touche (2 palier), le titrage par addition se poursuit à une vitesse
plus élevée.
e
Les touches fléchées <↓↑> permettent de régler la vitesse du 2 palier selon 5 degrés.
Il est également possible de modifier ces degrés en cours de titrage manuel.
260
Fig. 66
Le degré 5 correspond à la vitesse de titrage maximale. A chaque degré, la vitesse diminue d’environ 50 %.
Example:
Unité interchangeable WA 20
Degré 5
Degré 5
Degré 4
Degré 3
Degré 2
Degré 1
100 %
50 %
25 %
12,5 %
6,8 %
3,4 %
(env. 40 ml/min)
(env. 20 ml/min)
(env. 10 ml/min)
(env.
5 ml/min)
(env. 2,5 ml/min)
(env. 1,25 ml/min)
Lorsque le titrage manuel est achevé, appuyer sur la touche <STOP/F2>.
Le résultat du titrage est calculé, puis affiché.
Fig. 67
Le résultat peut également être sorti sur imprimante ou mémorisé sous forme de fichier PDF.
Appuyer sur <ESC> pour revenir au menu de départ et, éventuellement, lancer le prochain titrage manuel.
L’unité interchangeable est automatiquement remplie.
261
3.6.4 Titrage KF
La méthode qui est affichée peut maintenant être directement effectuée avec <START>.
Le préconditionnement est d'abord lancé.
Le solvant et le récipient de titrage contiennent de l'humidité (eau) qui ne doit pas avoir d'incidence sur le résultat
du calcul. Le conditionnement est lancé automatiquement après avoir appuyé sur le bouton Start ou la touche
<START/F1>. Les conditions finales sont les mêmes que celles du titrage de l'échantillon.
Fig. 68
Lorsque les critères définitifs sont remplies, il y un signal sonore et un message s’affiche:
Fig. 69
Le conditionnement reste actif jusqu'à ce que le titrage à proprement dit ait débuté en appuyant sur <F1/Start>.
Il vous sera immédiatement demandé d'ajouter l'échantillon:
Fig. 70
262
Après avoir ajouté l'échantillon ou la référence, vous devez appuyer de nouveau sur <F1/Start>.
Selon le paramétrage de la méthode, l'identification (Fig. 71) et la quantité pesée (Fig. 72) de l'échantillon vous
seront demandées. Vous pouvez utiliser un clavier PC externe pour saisir un code d'identification de l'échantillon
à 20 caractères alphanumériques.
Fig. 71
Fig. 72
Il est possible d’entrer les données de balance au moyen du clavier frontal ou du clavier externe.
Pour valider les entrées appuyer sur <OK>/<ENTER>.
En cas de reprise automatique des données de la balance, les quantités pesées sont lues dans une mémoire.
Si la mémoire ne contient pas de données de balance, un message s’affiche indiquant qu’il n’existe pas de
données de balance:
Fig. 73
263
Il est encore possible de transférer les données de la balance en appuyant sur la touche <Print> de la balance.
Le titrage commence alors directement après le transfert des données de la balance sans autre confirmation.
L'écran affiche soit
 l'utilisation en ml avec la dérive en µg/min
 ou la dérive avec la valeur mesurée en µA
 ou la courbe de titrage en ml/temps [s].
Vous pouvez commuter entre les différents affichages à l'aide de la touche <F6/MODE>.
Fig. 74
Fig. 75
Fig. 76
264
La mise à l'échelle du graphe sera effectuée automatiquement. Le résultat sera affiché à la fin du titrage.
Fig. 77
<Mode>/<F6> peut être utilisé pour afficher la courbe de titrage ou d'autres résultats.
Fig. 78
Si une imprimante est connectée, les résultats sont sortis sur imprimante selon la configuration de la méthode
et/ou mémorisés sous forme de fichier PDF sur une clé USB raccordée. Si aucune imprimante ou aucune clé
USB n’est raccordée un message s’affiche en bas à gauche de l’écran.
En appuyant sur <ESC> on revient au menu principal et il est possible de lancer aussitôt le titrage suivant.
3.6.5 Dosage
3.6.5.1 Dosage avec de méthode de dosage
Lancer la méthode de dosage avec <START>/<F1> ou avec la touche noire du dispositif de pointage.
265
Fig. 79
Fig. 80
Le volume dosé s’affiche brièvement avant que le menu principal s’affiche à nouveau.
Fig. 81
266
Fig. 82
Il est possible de lancer aussitôt le dosage suivant.
L’unité interchangeable automatiquement remplie après le dosage.
Avec <FILL>, il est possible de remplir l’unité interchangeable à tout moment.
Appuyer sur <ESC> pour revenir au menu principal.
267
3.6.5.2 Dosage sans de méthode de dosage
Le dosage peut également être exécuté sans méthode de dosage via la touche <DOS>/<F10> du clavier
externe.
Fig. 83
Le volume est entré et dosé après la confirmation avec <ENTER>/<OK>.
Fig. 84
Pour exécuter d’autres dosages, appuyer sur <ENTER>/<OK>.
Fig. 85
L’unité interchangeable n’est pas automatiquement remplie après le dosage, à moins que le volume de cylindre
maximal ne soit atteint.
Avec <FILL>, il est possible de remplir l’unité interchangeable à tout moment.
Appuyer sur <ESC> pour revenir au menu principal.
268
3.6.6 Préparation de solutions
La «préparation de solutions» est une méthode de dosage spéciale.
Un solvant (acide sulfurique, par exemple) est dosé par addition à la quantité pesée d’une substance jusqu’à ce
que la concentration désirée soit atteinte:
Fig. 86
Fig. 87
Fig. 88
Si le volume calculé est supérieur au volume maximal réglé, un message d’erreur s’affiche et, pour des raisons
de sécurité, le dosage n’est pas effectué:
Fig. 89
269
4
Paramètres de la méthode de titrage potentiométrique
A partir du menu principal on accède aux paramètres de méthode avec <EDIT>/<F3>.
Fig. 90
4.1 Edition d’une méthode et nouvelle méthode
En sélectionnant «Editer une méthode» ou «Nouvelle méthode» on accède au menu permettant de modifier
une méthode ou de créer une nouvelle méthode.
En cas de sélection de «Nouvelle méthode» le système demande toujours l’entrée du nom de la méthode
(Fig. 91). Cette interrogation n’apparaît pas lorsqu’il s’agit de la modification d’une méthode déjà créée.
Fig. 91
Le nom de méthode peut contenir jusqu’à 21 caractères. Les signes spéciaux sont également possibles.
Si aucun clavier n’est raccordé, il faut reprendre le nom de méthode affiché.
Les numéros de méthode sont affectés automatiquement.
Confirmer l’entrée avec <OK>/<ENTER>.
Il est possible de modifier le nom de méthode à tout moment.
Continuer au  Kapitel 4.6
270
4.2 Méthodes standard
®
La mémoire du TitroLine 7800 contient, sous l’option «Méthodes standard», une série de méthodes standards
prêtes à l’emploi qu’il suffit de sélectionner
Fig. 92
Une fois la méthode sélectionnée, le système demande aussitôt l’entrée du nom de méthode:
Fig. 93
Il est possible de reprendre le nom standard tel quel ou de le modifier.
Ensuite, le système commute sur «Modification des paramètres de méthode».
Continuer au  chapitre 4.6
4.3 Copie de méthodes
Il est possible de copier des méthodes et de les enregistrer sous un nouveau nom.
Après sélection de la fonction, la méthode actuelle est copiée et il est possible de lui donner un nouveau nom.
Fig. 94
271
Un nouveau nom comportant l’extension [1] est automatiquement attribué afin qu’il ne puisse pas exister
2 méthodes portant le même nom.
Ensuite, le système commute sur «Modification des paramètres de méthode».
Continuer au  chapitre 4.6
4.4 Supprimer de méthodes
Après sélection de la fonction, le système demande si la méthode actuelle doit être vraiment supprimée. Il faut
alors sélectionner <Oui> de manière explicite et confirmer cette sélection avec <OK</<ENTER>
Fig. 95
4.5 Impression de la méthode
Il est possible d’imprimer la méthode actuellement sélectionnée sur une imprimante raccordée ou de la
mémoriser sous forme de fichier PDF sur une clé USB.
Fig. 96
272
4.6 Modification des paramètres de méthode
L’entrée et la modification du nom de méthode ont déjà été décrites aux  chapitres 4.1 et 4.3.
Fig. 97
4.6.1 Type de méthode
L’option de menu «Type de méthode» permet de sélectionner si l’on désire effectuer un titrage automatique ou
manuel, un dosage ( distribution) ou bien préparer une solution:
Fig. 98
La sélection du type de méthode influence le paramétrage de la méthode.
En cas de sélection du mode dosage, par exemple, il n’est plus possible de sélectionner une formule ou de
modifier un mode de titrage (titrage dynamique ou linéaire, etc.).
4.6.2 Mode titrage automatique
Pour un titrage automatique, il est possible de sélectionner l’un des modes suivants :





Titrage linéaire (pH et mV)
Titrage dynamique (pH et mV)
Titrage sur point final (pH, mV)
Titrage Dead stop (µA)
Titrage pH Stat (pH)
273
4.6.2.1 Titrage linéaire
Pour le titrage linéaire, pendant la totalité du titrage, le processus de titrage s’effectue avec des pas de dosage
identiques. Le titrage linéaire est souvent utilisé pour les échantillons plus difficiles ou inconnus. Les échantillons
difficiles sont, par exemple, le chlorure sous forme de traces (-> tracé de la courbe très plat) ou les titrages en
milieux non aqueux. Si on appliquait dans ce cas un réglage dynamique du titrage, cela n’apporterait aucun
avantage. Dans le cas de courbes trop plates, il y aurait utilisation, selon les paramètres, de pas de dosage soit
trop petits soit trop grands. Voici un exemple de courbe au tracé plat et plutôt irrégulier (Fig. 99).
Fig. 99
Le titrage a été effectué par titrage linéaire avec un pas de dosage de 0,05 ml. Un réglage dynamique du titrage
avec pas de dosage adapté à la pente de la courbe donnerait ici une courbe au tracé encore plus irrégulier.
Le titrage linéaire est possible uniquement pour les titrages mV et pH.
4.6.2.2 Titrage dynamique
Pour le titrage dynamique, les pas de dosage sont adaptés à la modification des valeurs de mesure /ml (pente,
inclinaison de la courbe). Les petites valeurs de pente exigent de grands pas de dosage et les grandes valeurs
de pente exigent de petits pas de dosage. La plupart des points de mesure ultérieurement importants pour
l’évaluation du point d’équivalence (EQ) y sont alors pris en compte.
Le titrage dynamique commence par trois petits pas de dosage identiques, p. ex. 0,01 ml, puis avec doublement
jusqu’à ce que soit atteint le pas de dosage maximal, p. ex. 0,5 ou 1 ml. Si, cependant, les valeurs de pente
s’accroissent pendant le titrage, les pas de dosage redeviennent plus petits jusqu’à ce que soit atteint le pas de
dosage minimal, p. ex. 0,01 ml.
Dans l’exemple suivant (Fig. 100) entre 100 et 250 mV ont été titrés avec les pas de dosage les plus petits
(ici 0,01 ml).
Fig. 100
Avec un réglage linéaire du titrage avec des pas de dosage de 0,05 voire même de 0,1 ml, il ne serait pris en
compte que 1 à 2 points de mesure entre 100 et 250 mV. Il s’ensuit un calcul du point d’équivalence de moindre
précision. Le titrage dynamique est possible uniquement pour les titrages mV et pH.
274
4.6.2.3 Titrage à point final (EP)
Pour un titrage à point final, le titrage est effectué avec la plus grande précision possible pour atteindre un point
final prédéterminé en pH, mV ou µA. En pH et en mV, il est également possible de procéder à un titrage à deux
points finaux. La consommation au point final est utilisée comme résultat.
En pH, les exemples classiques de titrage à point final sont l’acide total dans le vin ou les boissons et la valeur
p+m (capacité acide). Un exemple classique de titrage à point final en µA est fourni par la détermination de
l’acide sulfureux ou dioxyde de soufre (SO2) dans le vin et les boissons.
Pour le titrage à point final, dans une première étape, le dosage est effectué en continu jusqu’à une valeur delta
du point final réglé. La vitesse de dosage est réglable. Entre la valeur delta et le point final, le titrage est alors
effectué sous contrôle de la dérive avec un pas de dosage linéaire jusqu’au point final.
Exemple: Détermination de la capacité acide Ks 4,3 (valeur m)
Point final pH :
Valeur delta de pH :
Pas de dosage linéaire :
Vitesse de dosage :
Retard point final :
Dérive :
4,30
1,00
0,02
10 %
5s
moyenne (20 mV/min)
Le titrage est effectué à la vitesse de dosage réglée jusqu’à une valeur de pH de 5,30. Ensuite, la méthode
commute sur un pas de dosage de 0,02 ml jusqu’à ce que soit atteint le point final de pH 4,50 ou moins.
Si la valeur repasse au-dessus de pH 4,50 dans les 5 secondes, on ajoute encore un pas de dosage de 0,02 ml.
La consommation en ml est déterminée à pH 4,50 exactement.
Fig. 101
4.6.2.4 Titrage pH-Stat
Le titrage pH-Stat est une forme particulière de titrage à point final, qui se déroule en deux stades différents.
Dans le premier stade, la valeur du pH de consigne est d'abord titrée et la valeur de pH est maintenue constante
pendant un temps défini au cours du deuxième stade.
®
Dans le premier stade, le TitroLine 7800 fonctionne de la même manière que pour le simple titrage à point final
du pH (voir ci-dessus). La valeur de pH est donc sous contrôle de la dérive au cours de la dernière phase avant
le point final ou prise en continu de manière classique pendant un temps fixe. Au cours de cette phase, les
additions sont effectuées par titrage avec un pas de dosage linéaire. Dès que le pH de consigne est atteint, il
passe immédiatement au deuxième stade, le pH-stat à proprement dit. Cela signifie que le contrôle de la dérive
est désormais omis et qu'il y a un temps d'attente fixe de «zéro» seconde entre le stade de titrage et l'acquisition
de la valeur de mesure. C'est d'ailleurs nécessaire, sinon il ne serait pas possible de maintenir la valeur de pH
pendant un temps défini dans de nombreux cas.
275
Au cours du titrage, la courbe pH/temps ou ml/temps et la valeur de pH/ml peuvent être affichées de manière
équivalente.
Fig. 102
Fig. 103
4.6.3 Résultat
On commence par déterminer les options de calcul (seulement titrage dynamique et linéaire).
Fig. 104
276
®
Avec le TitroLine 7800 il est possible d’évaluer 2 point d’inflexion (2 EQ).
Fig. 105
L’option «Seulement consommation totale» retient la consommation à la dernière valeur pH/mV mesurée.
L’option «Evaluation du point d’équivalence» utilise le point d’équivalence calculé de la courbe de titrage.
L’option «Formule» propose les possibilités de réglage suivantes:
Fig. 106
Le texte du résultat peut contenir jusqu’à 21 signes alphanumériques, signes spéciaux compris:
Fig. 107
Confirmer l’entrée avec <OK</<ENTER>.
S’il y a 2 résultats, comme par exemple pour le titrage à deux points finaux de pH, il est possible d’entrer
2 textes de résultat.
277
4.6.3.1 Formules
Dans l’option de menu «Sélection de la formule», sélectionner la formule de calcul appropriée
Fig. 108
Si deux points d’inflexion (2 EQ) sont sélectionnés, il est possible de sélectionner la formule 1 et la formule 2.
Fig. 109
Avec la deuxième formule, on sélectionne la formule de calcul pour le deuxième point d’inflexion (EQ).
Fig. 110
278
Les formules de calcul suivantes sont disponibles:
Formule titrage linéaire et
dynamique à EQ1
Pas de formule
(EQ1-B)*T*M*F1/(W*F2)
Formules pour titrages à point
final (EP 1 et EP 2)
(B–EQ1)*T*M*F1/(W*F2)
(B-EP1)*T*M*F1/(W*F2)
(B*F3–EQ1*F1)*T*M/(W*F2)
(B*F3–EP1*F1)*T*M/(W*F2)
(W*F2)/(EQ1-B)*M*F1)
(W*F2)/(EP1-B)*M*F1)
(W*F2)/(EQ1-B)*M*T*F1)
(W*F2)/(EP1-B)*M*T*F1)
(W*F2)/(B-EQ1)*M*T*F1)
(W*F2)/(B-EP1)*M*T*F1)
EQ1
EP1
(EP1-B)*T*M*F1/(W*F2)
EP2*T*M*F1/(W*F2)
(EP2-EP1)*T*M*F1/(W*F2)
(F3*EP2-EP1)*T*M*F1/(W*F2)
(F1/W) * EP1 *F2
((F1/W)*(EP2-EP1) * F3-F4)*F5
Remarque
Il n’est alors déterminé aucun résultat.
Formule pour le calcul de la
concentration d’un échantillon avec
prise en compte d'une valeur à blanc en
ml. Titrage direct à un EQ ou EP 1
(exemple: chlorure, valeur p ou m)
Formule pour le calcul de la
concentration d’un échantillon avec
prise en compte d'une valeur à blanc en
ml. Titrage en retour (Exemple: DCO,
indice de saponification).
Formule pour le calcul de la
concentration d’un échantillon avec
prise en compte d'une valeur à blanc,
facteur multiplicatif compris.
Titrage en retour.
Formule pour le calcul du titre (T) d'une
solution de titrage.
Formule pour le calcul de la
concentration d’un échantillon avec
prise en compte d'une valeur à blanc en
ml. Titrage direct à 1 EQ ou 1 EP
Formule pour le calcul de la
concentration d’un échantillon avec
prise en compte d'une valeur à blanc en
ml. Titrage en retour (Exemple: NCO,
Epoxy…).
Calcule la consommation au point
d’équivalence ou au point final
Formule pour le calcul de la
concentration d’un échantillon. Titrage
direct à 2 EP. Ici EP2 (valeur p et m)
Formule pour le calcul de la
concentration d’un échantillon. Titrage
direct à 2 EP. Ici calcul de la différence
entre EP2-EP1
Formule pour le calcul de la
concentration d’un échantillon. Titrage
direct à 2 EP. Ici calcul de la différence
entre EP2-EP1 en tenant compte d’un
facteur multiplicatif pour EP2
Calcul du CIT (carbonate inorganique
total/réserve calcique)
Calcul de la valeur AOV (acides
organiques volatiles)
Valeur CIT/AOV
279
Formule titrage linéaire et
dynamique à EQ2
EQ2
Remarque
(EQ2-B)*T*M*F1/(W*F2)
(B–EQ2)*T*M*F1/(W*F2)
(B*F3–EQ2*F1)*T*M/(W*F2)
(EQ2-EQ1)*T*M*F1/(W*F2)
(F3*EQ2-EQ1)*T*M*F1/(W*F2)
(W*F2)/(EQ2-B)*M*F1)
(W*F2)/(EQ2-B)*M*T*F1)
(W*F2)/(B-EQ2)*M*T*F1)
(EQ2*F1)-F2
(EQ2-EQ1)*F3
ml
ml*T*M*F1/(W*F2)
S*T*M*F1/(W*F2)
La consommation est calculée en ml au
niveau de l’EQ2
Formule pour le calcul de la concentration
d’un échantillon prenant en compte une
valeur à blanc en ml. Titrage direct à un
EQ 2. (p. ex. acide phosphorique)
Formule pour le calcul de la concentration
d’un échantillon prenant en compte une
valeur à blanc en ml. Titrage en retour
Formule pour le calcul de la concentration
d’un échantillon prenant en compte une
valeur à blanc, avec facteur multiplicatif.
e
Titrage en retour avec utilisation du 2 EQ
Calcul de la différence entre EQ2 et EQ1
prenant en compte d’autres facteurs, dont
la quantité pesée
Calcul de la différence entre EQ2 et EQ1
prenant en compte d’autres facteurs, dont
la quantité pesée
Formule pour le calcul du titre (T) d’une
solution de titrage avec utilisation du
e
2 EQ.
Formule pour le calcul de la concentration
d’un échantillon prenant en compte une
valeur à blanc en ml. Titrage direct à
EQ2.
Formule pour le calcul de la concentration
d’un échantillon prenant en compte une
valeur à blanc en ml. Titrage en retour
e
avec utilisation du 2 EQ
e
Calcul du 2 EQ, avec facteur multiplicatif
et membre soustractif
Calcul de la différence entre EQ2 et EQ1
avec facteur multiplicatif
Pour le pH-Stat: seulement
consommation totale
Pour le pH-Stat: formule de la
consommation totale prenant en compte
la quantité d'échantillons et d'autres
facteurs
Pour le pH-Stat: formule de calcul de la
pente en ml/s prenant en compte le calcul
des facteurs dont la quantité pesée/tracé
Les abréviations contenues dans ces formules ont la signification suivante
ml :
S:
EQ
EP
B:
T:
M:
F1- F5
W
Consommation totale, p.ex. pour pH-Stat
Pente en ml/temps (pH-Stat)
Consommation au point d’équivalence 1 et 2 en ml
Consommation au point final en ml
Valeur à blanc en ml. La plupart du temps déterminée par titrage
Titre de la solution de titrage (p.ex. 0,09986)
Mol; poids moléculaire ou équivalent de l’échantillon (p.ex. NaCl 58,44)
Facteur 1-5 Facteur de conversion
«weight», quantité pesée en g ou volume d’échantillon en ml
Après sélection d’une formule, confirmer avec <OK>/<ENTER>.
280
Fig. 111
Il est possible d’entrer les valeurs pour la valeur à blanc, le titre et les facteurs F1-F5 ou de les lire dans la
mémoire globale.
Les valeurs contenues dans la mémoire globale ont été préalablement déterminées par titrage puis mémorisées
ou entrées manuellement.
Fig. 112
Fig. 113
281
La mémoire globale utilisée est affichée. (Fig. 114 ex. M01).
Fig. 114
La mémorisation de résultats dans des mémoires globales est décrite au  Section 4.6.3.7.
Il est alors possible d’entrer séparément les différents paramètres des formules de calcul sélectionnées.
Fig. 115
4.6.3.2 Quantité pesée et volume d’échantillon (quantité d’échantillon)
Fig. 116
282
Fig. 117
Pour la quantité d’échantillon (W), l’utilisateur choisit s’il désire utiliser une quantité pesée ou un volume
d’échantillon pour le titrage ou la préparation de la solution.
Les options sont les suivantes:
 «Quantité pesée manuelle»: Au lancement de la méthode, le système demande la quantité pesée en
g et l’utilisateur l’entre manuellement.
 «Quantité pesée automatique»: La quantité pesée est automatiquement transférée par une balance
raccordée.
 «Quantité pesée fixe»: L’utilisateur entre une quantité pesée fixe en g. Celle-ci est ensuite
automatiquement utilisée lors de chaque essai de la méthode sans interrogation de la quantité pesée.
 «Volume d’échantillon manuel»: Au lancement de la méthode, le système demande le volume
d’échantillon en ml et l’utilisateur l’entre manuellement.
 «Volume d’échantillon fixe»: L’utilisateur entre un volume d’échantillon fixe en ml. Celui-ci est ensuite
automatiquement utilisé lors de chaque essai de la méthode sans interrogation du volume d’échantillon.
4.6.3.3 Unité de formule
L’unité de formule peut être sélectionnée dans l’option de menu «Unité».
Fig. 118
Après la sélection (p.ex. %), l’unité s’affiche également sur l’écran à titre d’information:
Fig. 119
L'activation de la touche Ins (Insérer) du clavier externe permet également d'insérer de nouvelles unités.
283
4.6.3.4 Ajout de formules pour solutions
Le mode ajout de solutions propose à la sélection des formules de calcul particulières.
Sélectionner la formule de calcul adéquate dans l’option de menu «Sélection de formule»:
Fig. 120
Il est possible de sélectionner 3 formules de calcul différentes :
W*(100-Fa-Fb)*Fc/Fd - W*(100-Fb)/(100*Fe) +Ff
W*(100-Fa-Fb)*(Fd/Fg) - W*(100-Fb)/(100*Fg) +Ff
W*(100-Fa-Fb)*Fc/(100*Fd)
Signification des différents facteurs:
W:
Fa:
Fb:
Fc:
Fd:
Fe:
Ff:
Fg:
Quantité pesée d’échantillon en g
Part de composants étrangers solubles en %
Part de composants étrangers insolubles en %
Facteur de conversion pour unité
g/l
= 10
mg/l et ppm
= 10000
g/100 ml
=1
%
=1
Concentration de consigne de la solution à préparer en g/l, mg/l (ppm), g/100 ml ou %
Densité de l’échantillon pesé en g/cm³
Correction du volume en ml. Cette correction du volume représente le dosage en sus nécessaire pour
compenser la contraction du volume et la différence de densité entre l’échantillon pesé et le solvant (voir
remarque relative à la correction du volume)
Densité du solvant utilisé en g/cm³
Remarque relative à la correction du volume:
L’utilisateur doit décider au cas par cas si une correction du volume est nécessaire et selon quel procédé celle-ci
doit être effectuée. Pour les solutions à très faible contenu de substances dissoutes, il est généralement
possible de renoncer à la correction du volume.
284
4.6.3.5
Décimales
Enfin, il est également possible de fixer le nombre des décimales de 0 à 6. Le réglage standard est 2.
Fig. 121
4.6.3.6 Statistique
L’utilisation de la statistique permet de calculer et de documenter automatiquement la moyenne et l’écart type
relatif.
Fig. 122
La moyenne peut déjà être calculée à partir de 2 valeurs, l’écart type relatif à partir de 3 valeurs seulement.
Le nombre maximal de valeurs est de 10.
Fig. 123
La moyenne et l’écart type relatif s’affichent directement à l’écran.
Fig. 124
285
4.6.3.7 Mémoires globales
Il est possible de mémoriser les résultats de titrages dans 50 mémoires globales (M01 – M50) en vue de calculs
ultérieurs.
Fig. 125
Lorsque la statistique est activée, la moyenne est mémorisée dans la mémoire globale. Avec <Enter/OK> >, on
accède au sous-menu. Si aucune mémoire globale n’a encore été créée, il est possible de créer une mémoire en
appuyant sur la touche d’insertion <Ins>. Le titrateur propose un nom de mémoire, p. ex. M01 (M01- M50).
Le nom de la mémoire peut être modifié selon les applications.
Fig. 126
Cela facilite l’affectation ultérieure de la mémoire globale à une autre méthode.
Exemple: On détermine la valeur à blanc d’un titrage de chlorure au moyen d’une méthode particulière. Le
résultat en ml est alors automatiquement inscrit dans la mémoire globale M01 avec la mention «valeur à blanc».
Dans la méthode appliquée au chlorure, la valeur à blanc est alors automatiquement déduite de la consommation
de solution de titrage.
Ici, dans l’exemple présent, 0,035 ml:
Fig. 127
286
Avec <Shift+F5> ou par le biais des réglages système, il est possible d’entrer à tout moment dans le menu
régissant les mémoires globales. Avec <EDIT/F3>, il est possible de modifier la désignation ou les valeurs et de
faire afficher les méthodes dans lesquelles sont utilisées les mémoires globales.
Fig. 128
4.6.4 Paramètres de titrage
L’option de menu «Paramètres de titrage» permet de déterminer les paramètres de la méthode à proprement
dit.
Fig. 129
Fig. 130
287
4.6.4.1 Paramètres de titrage généralement valables
Il est possible d’entrer différents paramètres selon le mode de titrage (titrage dynamique, linéaire ou à point final,
Titrage dead stop et titrage pH-Stat).
Les paramètres suivants sont valables pour tous les modes de titrage automatiques:





Valeur de mesure (pH, mV, µA)
Vitesse de mesure
Temps d’attente de démarrage
Pré-titrage
Fin du titrage
La vitesse de mesure et la fin du titrage divergent toutefois à nouveau selon le mode de titrage.
Sélectionner d’abord la «Valeur de mesure». Dans cet exemple, «pH» a été sélectionné.
Fig. 131
La valeur de mesure sélectionnée s’affiche pour information:
Fig. 132
La «Vitesse de mesure», ou dérive, permet de déterminer après combien de temps la valeur de mesure sera
reprise après le pas de dosage:
Fig. 133
288
Les réglages «Normal», «Rapide» et «Défini par l’utilisateur» sont disponibles pour la reprise de la valeur de
mesure en mV/min avec contrôle de la dérive.

Pour une dérive normale et rapide, des valeurs de dérive en mV/min sont prédéterminées:
Dérive normale
Dérive rapide
Petite valeur de dérive
Grande valeur de dérive

20 mV/min
50 mV/min
= lente et précise
= rapide et «moins précise»
Lors du réglage de la dérive défini par l’utilisateur, il est possible de déterminer les paramètres suivants:
Temps d’attente minimal [s]:
Temps d’attente maximal [s]:
Temps de mesure [s]:
Dérive [mv/min]
01 - 99
01 - 99
01 - 99
01 - 99
Fig. 134
Si l’on a auparavant sélectionné la dérive normale ou rapide, les valeurs de la dérive définie par l’utilisateur
sont prédéterminées. Ici, p. ex., 20 mV pour la dérive normale:
Fig. 135
La reprise des valeurs de mesure avec contrôle de la dérive est retenue pour la plupart des applications.
Il y a cependant des applications pour lesquelles il vaut mieux régler un temps d’attente fixe pour la reprise de la
valeur de mesure après le pas de dosage. Un exemple en est fourni par les titrages en milieux non aqueux. Pour
le titrage dead stop, il est possible de sélectionner uniquement le temps d’attente fixe. Le temps d’attente fixe
peut être réglé entre 0 et 999 secondes:
289
Fig. 136
Après le démarrage du titrage, il est souvent intéressant de laisser agiter l’échantillon pendant un temps défini
afin, par exemple, de dissoudre un échantillon. Ce temps d’attente avant le premier ajout de solution de titrage se
règle sous l’option «Temps d’attente de départe». Le temps d’attente de départ peut être réglé entre 0 et 999
secondes:
Fig. 137
4.6.4.2 Dynamique
Si un réglage dynamique du titrage a été sélectionné, il est possible d’opter entre 3 degrés différents (abrupt,
moyen et plat) ou définis par l’utilisateur. Pour les trois premiers degrés, les paramètres de dynamisme et les
pas de dosage minimal et maximal sont prédéterminés.
Fig. 138
290
Paramètres de
dynamisme
Pas de dosage
minimal/maximal
Applications
Abrupt
0,02/1,0
Acides et bases forts (HCl, NaOH, HNO3 etc.),
titrage du redox comme le fer (permanganométrique ou
cérimétrique), halogénides, concentrations élevées
Moyen
0,02/1,0
Titrages iodométriques, halogénides, acides et bases de
force moyenne
Plat
0,05/0,5
Acides et bases faibles, titrages avec Ca-ISE ou Cu-ISE
Les paramètres de dynamisme définis par l’utilisateur sont déterminable sous:
Fig. 139
4.6.4.3 Réglage d’amortissement
Fig. 140
Si l’amortissement est activé (faible, moyen ou fort), le signal pH ou mV est beaucoup plus stable une fois
écoulé un temps de réglage déterminé. C’est pourquoi il y a également lieu d’observer un temps d’attente
minimum correspondant aux différents réglages de l’amortissement
Réglage de
l’amortissement
Aucun
Faible
Temps d’attente minimal
Application
1 seconde
2 - 3 secondes
Tous les titrages en milieu aqueux
Titrages dans des solvants polaires comme l’éthanol p. ex.
Moyen
3 - 4 secondes
Titrages dans des solvants partiellement non polaires
éthanol/toluène
Fort
5 secondes ou plus
Titrage dans des solvants non polaires ou dans des
applications difficiles, TAN p. ex.
291
4.6.4.4 Titrage linéaire
Si un réglage de titrage linéaire a été sélectionné, il faut déterminer le pas de dosage.
Fig. 141
Le pas de dosage linéaire peut être réglé entre 0,001 et 5,000 ml.
Fig. 142
Il est également possible de régler le pas de dosage linéaire pour le titrage sur point final (pH, mV et dead stop).
Pour ce type de titrage, le pas de dosage linéaire est utilisé en continu après le premier degré de titrage.
4.6.4.5 Sens de titrage
Le sens de titrage peut être réglé sur «croissant» ou «décroissant».
Fig. 143
Example:
croissant
décroissant
titrage de l’acidité totale à un pH de 8,1 au NaOH
titrage de la capacité acide («valeur m») au HCl à un pH de 4,3
292
4.6.4.6 Fin du titrage
Si la consommation de titrant est à peu près connue, il est possible de régler un volume de pré-titrage dans le
menu <Pré-titrage>. Dans ce cas, après le temps d’attente de démarrage, un volume au dosage défini est ajouté
(= pré-titré). Après l’ajout du volume de pré-titrage, un temps d’attente défini s’écoule avant l’ajout du pas de
dosage suivant. Le volume de pré-titrage est automatiquement ajouté à la consommation de titrant. Le volume de
pré-titrage peut être réglé entre 0,000 et 99,999 ml et le temps d’attente après le pré-titrage entre 0 et 999
secondes:
Fig. 144
4.6.4.7 Fin du titrage
La fin d’un titrage est atteinte et le résultat est calculé lorsque




La valeur finale prédéterminée pH, mV ou µA est atteinte
Dans le cas d’un titrage linéaire ou dynamique, les critères (abrupt, plat, valeur de pente) sont remplis
pour un point d’inflexion (point d’équivalence = EQ)
La valeur en ml est atteinte (volume de titrage maximal)
Ou lorsque le titrage manuel est quitté par actionnement de la touche <Stop>.
Fig. 145
Le critère pour la valeur finale pH et mV peut également être désactivé.
Pour les titrages µA (dead stop), la valeur ne peut pas être désactivée!
La valeur finale en pH peut être entrée entre 0,000 et 14,000.
La valeur finale en mV peut être entrée entre -2000 et +2000.
La valeur finale µA peut-être entrée entre 0,0 et 100,0.
Fig. 146
293
Dans le cas du titrage linéaire ou dynamique, la reconnaissance automatique du point d’équivalence (EQ) peut
être activée et désactivée.
Fig. 147
Si la reconnaissance automatique du point d’équivalence (EQ) est désactivée, le titrage se poursuit jusqu’à la
valeur finale prédéterminée en mV ou pH ou valeur maximale en ml. Il est toutefois possible de calculer ensuite
le point d’équivalence (EQ) à partir des données de mesure enregistrées.
Si la reconnaissance du point d’équivalence (EQ) est activée, il est possible de fixer la valeur de pente pour le
point d’équivalence:
Fig. 148
e
Le point d’équivalence (EQ) est déterminé à partir du maximum de la 1 dérivée (courbe rouge) des données de
mesure. La valeur de pente (dmv/dml) apparaît à l’impression. Elle se trouve à droite à côté de la valeur EQ
entre parenthèses.
Le volume de titrage maximal devrait toujours être réglé sur des valeurs raisonnables.
Il sert également de critère de sécurité afin de ne pas trop titrer, ce qui pourrait entraîner le débordement du
récipient de titrage. Le volume de titrage maximal peut être réglé entre 1,000 et 999,999 ml:
Fig. 149
294
4.6.5 Paramètres de titrage, titrage sur point final et titrage dead stop
Le titrage sur point final présente quelques différences par rapport au titrage linéaire et dynamique au point
d’équivalence.
Comme déjà décrit au  Section 4.5.2.3, lors du titrage sur point final, au cours d’une première étape, le
dosage est effectué en continu jusqu’à une valeur delta («Point final delta») de la valeur finale réglée.
La vitesse de dosage de cette première étape peut être réglée en % dans le menu «Paramètres de dosage».
Entre la valeur delta et la valeur finale, la dérive est contrôlée avec un pas de dosage linéaire jusqu’à la valeur
finale et le titrage s’effectue avec un temps d’attente fixe. Lorsque la valeur finale est atteinte, on observe un
temps d’attente défini. Si la valeur finale n’est pas atteinte, on ajoute encore un ou plusieurs pas de dosage
jusqu’à ce que la valeur finale soit atteinte de manière stable. Le temps d’attente final est appelé «retard de
point final».
Pour un titrage sur point final retenant deux points finaux, les deux points finaux peuvent être réglés avec des
valeurs delta et des retards de point final différents:
Fig. 150
Fig. 151
Titrage dead stop et Tension de polarisation
La tension de polarisation en mV peut être réglée uniquement dans le cas du titrage dead stop.
Fig. 152
Il est possible de régler les valeurs de 40 à 220 mV la valeur est réglée par défaut sur 100 mV.
Tension de polarisation basse:
Tension de polarisation élevée:
insensible
sensible
295
4.6.6 Paramètres de titrage, titrage pH-Stat
Notes explicatives pour le titrage pH-Stat, voir également  Section 4.6.2.4
Les paramètres de titrage pour le premier palier (palier de titrage) sont décrits avec précision dans le titrage à
point final. Les autres réglages pour le titrage pH-Stat sont effectués dans le sous-menu Fin du titrage/Paramètre
de mesurage.
Fig. 153
Fig. 154
En fonction de l'application et de la durée, l'unité de temps est définie en seconde, minute ou heure.
Fig. 155
296
Par exemple, les mesures peuvent être entrées en secondes jusqu'à 2 heures.
Fig. 156
Fig. 157
Même si l'intervalle de mesurage est réglé sur 60 secondes ou 5 heures, la valeur de pH est maintenue
constante au cours de toute cette période. Le nombre de valeurs mesurées n'a aucune influence sur le réglage
du titrage.
Détermination de l'activité enzymatique
L'activité enzymatique est la mesure du nombre de molécules de substrat que catalyse une enzyme par seconde.
+
Les ions H générés pendant la réaction sont ainsi titrés à l'aide d'une solution de NaOH.
La formule de la pente est alors sélectionnée pour calculer la pente en ml/s:
Fig. 158
297
La fenêtre d'évaluation peut servir à calculer la pente en entrant l'heure de départ et la durée (Délai):
Fig. 159
Fig. 160
L'heure de départ et le délai sont automatiquement réglés pendant le paramétrage de la durée totale.
Il est toutefois possible d'entrer une heure de départ et un délai différents. Cependant, aucun délai > ne peut être
entré en tant que temps total. S'il s'avère nécessaire de retarder l'heure de départ, le délai doit également être
modifié.
Fig. 161
L'heure de départ commence toujours lorsque le pH de consigne est atteint. Si, par exemple, le pH cible est
atteint après 25 secondes et l'heure de départ est de 15 secondes, l'évaluation commencera à 40 secondes.
Fig. 162
298
4.6.7 Paramètres de dosage
Fig. 163
Les paramètres de dosage (vitesse de dosage, vitesse de remplissage et volume maximum de dosage/titrage)
sont fixés pour chacune des différentes méthodes. Ceci vaut pour tous les types de méthodes tels que titrage
manuel, dosage et préparation de solutions.
Fig. 164
Selon l’unité interchangeable, il est possible de régler la vitesse de dosage en % de 0,01 à 100 %.
100 % correspond à la vitesse maximale possible de dosage:
Unité interchangeable
WA 05
WA 10
WA 20
WA 50
Vitesse de dosage maximale
[ml/min]
10
20
40
100
Il est possible de régler la vitesse de remplissage en secondes de 20 à 999 secondes.
Au départ usine, elle est réglée sur 30 secondes.
Pour les solutions aqueuses diluées, il est possible de régler la vitesse de remplissage sur 20 secondes.
Pour les solutions non aqueuses, laisser la vitesse de remplissage réglée sur 30 secondes.
Pour les solutions à viscosité élevée telles que l’acide sulfurique concentré, réduire encore la vitesse de
remplissage à 40 - 60 secondes.
Selon le type de méthode, il est possible de régler le volume de dosage ou volume de titrage (maximal) sur
999,999, voire 9999,999.
299
Pour le mode de dosage, il est possible de régler les options de remplissage suivantes:
Fig. 165
«Arrêt»
«toujours»
«intelligent avant»
«intelligent après»
le remplissage ne s’effectue pas automatiquement après chaque pas de dosage.
le système procède automatiquement au remplissage après chaque pas de dosage.
le système contrôle toujours avant le pas de dosage suivant si le pas de dosage peut
encore être exécuté sans procédure de remplissage. Si ce n’est pas possible, le
remplissage est effectué avant l’exécution du pas de dosage.
le système procède automatiquement au remplissage après chaque pas de dosage.
4.6.8 Désignation de l’échantillon
Pour le titrage manuel et automatique et la préparation de solutions, il est possible d’entrer une désignation
d’échantillon. Il est possible de régler la désignation d’échantillon sur manuelle, automatique ou sans:
Fig. 166
En cas de désignation d’échantillon manuelle, après le lancement de la méthode, le système demande toujours
la désignation d’échantillon (à ce sujet, voir également  Section 3.6, menu principal).
En cas de désignation d’échantillon automatique, fixer une désignation permanente, qui sera ensuite
automatiquement numérotée en commençant par 01 (voir fig. 167 ici: eau).
Fig. 167
Après toute nouvelle mise sous tension, la numérotation recommence par 01.
300
4.6.9 Documentation
Fig. 168
Sur l’imprimante ou la clé USB, 3 réglages différents sont disponibles pour le format de la documentation:
«Abrégé» «Standard avec courbe» et «GLP» (GLP = BPL).
Fig. 169
Type de méthode
Documentation abrégée
Titrage automatique
Nom de méthode, date, heure,
durée de titrage, désignation de
l’échantillon, quantité pesée/fiole
jaugée, valeurs de démarrage et
finales (pH/ mV temp), pente et point
zéro de l’électrode de pH, résultats et
formule de calcul
Nom de méthode, date, heure,
désignation d’échantillon,
quantité pesée/volume d’échantillon,
résultats et formule de calcul
Nom de méthode, date, heure
Titrage manuel
Dosage
Préparation de
solutions
Éléments spécifiques
de mesure
Mesure continue
Nom de méthode, date, heure,
désignation d’échantillon,
quantité pesée/volume d’échantillon,
résultats et formule de calcul
Nom de méthode, date, heure,
désignation d'échantillon, résultat
Nom de méthode, date, heure,
désignation d'échantillon, résultat
Documentation
standard
Comme
Documentation
abrégée
+ courbe de
titrage
Documentation GLP
Néant
Comme documentation abrégée
+ contenu de la méthode
Néant
Comme documentation abrégée
+ contenu de la méthode
Comme documentation abrégée
+ contenu de la méthode
Néant
Sans objet
Sans objet
Comme Documentation
standard
+ contenu de la méthode
Comme dans la documentation
abrégée du contenu de méthode
Comme dans la documentation
abrégée + courbe et contenu de
méthode
301
4.7 Paramètres de la méthode de titrage KF
4.7.1 Méthodes standard de titrage KF
Si aucun titrage n'a encore été réalisé, il est recommandé de charger l'une des méthodes standard.
Ces méthodes ont des paramètres par défaut et peuvent généralement être utilisées directement sans apporter
de modifications. Dans le menu principal, appuyer sur <F3/EDIT> pour accéder aux méthodes du menu
Fig. 170
Dans ce menu, sélectionner la méthode standard appropriée.
Voici une vue d'ensemble des méthodes standards de titrage KF:
Fig. 171
302
Méthodes standard KF
Application
Titer 1-Component (liquid standard)
Détermination de la concentration de l'agent de titrage.
Convient aux réactifs à 1 composant. Le standard est
un liquide de référence en ampoules ayant une
concentration de 10 mg/g.
Titer 1-Component (solid standard)
Détermination de la concentration de l'agent de titrage.
Convient aux réactifs à 1 composant. Le standard est
une substance de référence de tartrate de sodium
dihydrate ayant une teneur en eau de 15,66 %.
Titer 1-Component (water)
Détermination de la concentration de l'agent de titrage.
Convient aux réactifs à 1 composant.
Le standard est de l'eau pure
Titer 2-Component (liquid standard)
Détermination de la concentration de l'agent de titrage.
Convient aux réactifs à 2 composants. Le standard est
un liquide de référence en ampoules ayant une
concentration de 10 mg/g.
Titer 2-Component (solid standard)
Détermination de la concentration de l'agent de titrage.
Convient aux réactifs à 2 composants. Le standard est
une substance de référence de tartrate de sodium
dihydrate ayant une teneur en eau de 15,66 %.
Titer 2-Component (water)
Détermination de la concentration de l'agent de titrage.
Convient aux réactifs à 1 composant.
Le standard est de l'eau pure
Sample 1-Component
Méthode de titrage de l'échantillon avec réactifs à 1
composant
Sample 2-Component
Méthode de titrage de l'échantillon avec réactifs à 2
composants
Les statistiques sont activées pour les méthodes de titrage. La valeur moyenne du titre en mg/ml est
automatiquement sauvegardée dans la pièce jointe. Elle est ensuite automatiquement utilisée dans le titrage de
l'échantillon.
Les résultats du titrage de l'échantillon sont calculés en %. Si nécessaire, cette unité peut être convertie dans
d'autres unités de mesure, comme les ppm.
Le titrage KF est une forme particulière de titrage à point final. Dans le titrage à point final classique, le titrage est
effectué à la valeur spécifiée en µA, qui doit être maintenue pendant un temps défini. Dans le titrage KF, ceci est
toujours vrai, mais il doit également répondre à un critère spécifié de dérive en µg/min. Avec le titrage KF, une
étape de conditionnement est également préréglée afin d'éliminer toute humidité dans le récipient de titrage et le
solvant.
La première phase du titrage KF et à point final est un dosage en continu jusqu'à une valeur delta éloignée du
point final réglé. La vitesse de dosage peut être ajustée. Le titrage est ensuite réalisé avec différents pas de
dosage linéaire entre la valeur delta et le point final.
Les paramètres de titrage suivants peuvent être réglés pour le titrage KF et à point final:
303
Paramètre de titrage
Titrage à point final
Titrage KF
Point final µA
X
X
Valeur delta µA
X
X
Pas linéaire en ml
X
X
Retard de point final en sec
X
X
Temps d'attente (entre les pas de dosage linéaire)
X
X
Temps d'attente de départ / temps d'extraction
X
X
Réglage on/off du conditionnement
-
X
Pré - titrage en ml
X
X
Tension de polarisation en mV
X
X
Maximum et minimum titration temps en sec
-
X
Volume de titrage maximal
X
X
Dérive en µg/min
X
X
Vitesse de dosage en %
X
X
4.7.1.1 Formules
Dans l’option de menu <Sélection de la formule>, sélectionner la formule de calcul appropriée.
Fig. 172
Les formules de calcul suivantes sont disponibles:
Formule
Information complémentaire
EP
Formule pour calculer seulement la
consommation en ml
(EP-B)*T*M*F1/(W*F2)
Formule pour le calcul de la
concentration d'un échantillon en
prenant en compte une valeur à blanc
en termes de ml.
(W*F2)/(EP-B)*M*F1)
Formule pour le calcul du titre (T)
d'une solution de titrage.
Les significations sont identiques avec les autres types de titrages. Voir aussi la  Section 4.6.3.1.
304
4.7.2 Paramètres de titrage KF
L’option de menu <Paramètres de titrage> permet de déterminer les paramètres KF de la méthode à
proprement dit : Les paramètres ont déjà été présentés dans  Section 4.6.
Fig. 173
Fig. 174
Paramètres de titrage généralement valables
Il est possible d’entrer différents paramètres selon le mode de titrage (dynamique, linéaire, titrage de point final,
statistiques de pH et titrage dead-stop). Les paramètres suivants sont valables pour tous les modes de titrage
KF:
a)
b)
c)
d)
e)
f)
g)
Temps d´extraction
Conditionement
Temps d'attente fixe
Pas de dosage
Pré-titrage
Tension de polarisation
Fin du titrage
305
a) Temps d´extraction (KF)
Avec le titrage à point final, le temps d'attente de départ s'écoule au début du titrage.
Dans le titrage KF, le temps d'attente de départ = le temps d´extraction.
Le temps d´extraction s'achève après avoir fourni l'échantillon.
Les temps d’attente de départ / temps d´extraction peuvent être réglés entre 0 et 999 secondes.
Fig. 175
b) Conditionement
Le conditionnement (seulement KF) est activé pour chaque méthode KF.
Il peut être désactivé par l'intermédiaire d'un PC pour un contrôle externe.
Fig. 176
c) Temps d’attente fixe
Le temps d’attente fixe est le temps d’attente entre les pas de dosage linéaire à la fin du titrage jusqu'au point
final. Le temps d’attente fixe peut être réglé entre 0 et 999 secondes
Fig. 177
306
d) Pas de dosage
Le pas de dosage peut être réglé entre 0,001 et 5,000 ml.
Les valeurs habituelles pour le titrage KF sont de 0,002 à 0,01 ml.
Fig. 178
Dans ce type de titrage, le pas de dosage linéaire est utilisé après la phase de titrage en continu.
e) Pré-titrage
Si la consommation de titrant est à peu près connue, il est possible de régler un volume de pré-titrage dans le
menu <Pré-titrage>. Dans ce cas, après le temps d’attente de démarrage, un volume au dosage défini est ajouté
(= pré-titré). Après l’ajout du volume de pré-titrage, un temps d’attente défini s’écoule avant l’ajout du pas de
dosage suivant. Le volume de pré-titrage est automatiquement ajouté à la consommation de titrant. Le volume de
pré-titrage peut être réglé entre 0,000 et 99,999 ml et le temps d’attente après le pré-titrage entre 0 et 999
secondes.
Fig. 179
f)
Tension de polarisation
La tension de polarisation en mV peut être réglée uniquement dans le cas du titrage KF ou dead stop.
Fig. 180
Il est possible de régler les valeurs de 40 à 220 mV. La valeur est réglée par défaut sur 100 mV.
Tension de polarisation basse:
Tension de polarisation élevée:
insensible
sensible
307
g) Fin du titrage
La fin d’un titrage est atteinte et le résultat est calculé lorsque:





La valeur finale prédéterminée µA est atteinte
Le retard de point final en secondes a été respecté
La valeur de dérive en µg/min a été atteinte
La valeur en ml est atteinte (volume de titrage maximal)
Les conditions pour le minimum et maximum titration temps sont maintenues
Fig. 181
Fig. 182
Maximum titration temps
Peut être réglé entre 0 et 9999 secondes. Le réglage par défaut est de 600 secondes.
Le maximum titration temps est généralement utilisé pour le titrage KF, qui peut générer une dérive en continu
élevée résultant d'une réaction secondaire et ne peut donc pas atteindre un point final stable.
Minimum titration temps
Peut être réglé entre 0 et 9999 secondes. Le réglage par défaut est de 10 secondes.
Le minimum titration temps permet d'éviter l'arrêt prématuré du titrage en cas de retard dans l'extraction de l'eau
de l'échantillon. Le minimum titration temps est utilisé en association avec le temps d'extraction. Il expire alors
que le temps d'extraction est encore actif.
Maximale Titrationsvolumen
Devrait toujours être réglé sur des valeurs raisonnables.
Peut être réglé entre 1,000 et 999,999 ml. Le réglage par défaut est de 50 ml.
Le volume pour le conditionnement est compris dans le volume!
Il sert également de critère de sécurité afin de ne pas trop titrer, ce qui pourrait entraîner le débordement du
récipient de titrage.
308
Fig. 183
Dérive
La dérive est calculée en µg/min par la consommation moyenne/temps du titrage x concentration de la solution
de titrage.
Une dérive stable au début et à la fin du titrage est importante pour obtenir des résultats reproductibles. Cela
s'applique particulièrement aux échantillons ayant une faible teneur en eau dans les valeurs extrêmes basses du
pourcentage (<0,1 %). Le réglage de la valeur de la dérive ne doit pas non plus être trop bas car le titration
temps augmentera considérablement. Un récipient de titrage hermétique et sec a une dérive < 50 µg/min.
Cela correspond à une consommation de 10 µl (0,01 ml) de titrant à la concentration de 5 mg/ml.
Pour de nombreuses applications, une valeur de dérive de 100 à 150 µg/min est largement suffisante.
Le réglage par défaut de la valeur de dérive est de 100 ou 150 µg/min pour le titrage de l'échantillon. 50 µg/min
est le réglage par défaut pour les méthodes de titrage.
Point final µA
La valeur de l'entrée µA peut être réglée entre 0,0 et 100,0.
Pour le titrage KF, les valeurs comprises entre 10 et 30 µA conviennent. La valeur standard est de 20 µA.
Pont final delta µA
La valeur Delta en µA est l'un des paramètres les plus importants pour les titrages KF et à point final.
Plus la valeur Delta est faible, plus le titrage (dosage) se maintient à une vitesse continue pendant longtemps.
Lorsque l'on utilise des réactifs mono-composants et du méthanol pur comme solvant, la valeur Delta doit être
réglée à < 5 µA. Les valeurs de 2 ou 3 µA conviennent. Cela est dû au fait que la réaction KF dans le méthanol
se produit relativement lentement. Lorsque l'on utilise des réactifs bi-composants ou lorsque l'on utilise des
combinaisons de solvants, la valeur Delta doit être réglée à > 10 pour éviter un surtitrage rapide. Les valeurs de
14 ou 15 µA conviennent.
Retard de point final
Le retard de point final est réglé en secondes. Il peut être réglé entre 0 et 100000 secondes. La valeur standard
est de 10 secondes. Les retards de point final de courte durée (5 secondes) conviennent lorsque



l'on utilise un très petit pas de dosage (par exemple, 0,001 ml)
l'on utilise un titre de 1 mg/ml
l'on génère une réaction secondaire avec une valeur élevée de dérive.
309
4.8 Méthode de mesure
Fig. 184
Avec la méthode de mesure, il est possible de déterminer les valeurs de pH, mV et LF de manière individuelles
ou en continu.
Fig. 185
®
Comme le TitroLine 7800 dispose de deux entrées de mesure, il est également possible de mesurer
simultanénement deux paramètres et de les enregistrer. La seconde valeur de mesure n'est enregistrée que
conjointement. Seules la valeur de départ et celle d'arrivée sont respectivement affichées.
Fig. 186
310
Si l'on sélectionne alors la conductivité comme deuxième valeur de mesure,
Fig. 187
il est possible d'adapter le paramètres correspondant de la mesure LF comme la compensation
non linéaire (nLF) ou linéaire de température.
Fig. 188
Fig. 189
En cas de compensation non-linéaire de la température, il est possible de régler la température de référence à
25 °C (par défaut) et à 20 °C.
Fig. 190
311
Dans le cas de la compensation non-linéaire de température, il est possible de régler le coefficient de
température de 2.0000 1/K pour les eaux naturelles d'autres solutions.
Fig. 191
On peut sinon régler la vitesse de mesure (décalage etc.) ainsi que l'armortissement comme d'habitude.
Fig. 192
Fig. 193
L'affichage a l'apparence suivante avec deux paramètres:
Fig. 194
312
Avec la mesure en continu, il est en outre possible de fixer la longueur de la mesure ainsi que sa fréquence/
le nombre des points de mesure.
Fig. 195
La courbe des mesures peut être suivie dans un graphique.
Les valeurs de mesure sont enregistrées sur la clé USB connectée dans un fichier CSV.
Fig. 196
Lors d'une mesure avec un paramètre de mesure, les valeurs mesurées ont l'aspect suivant:
Fig. 197
Lors d'une mesure avec deux paramètres de mesure, les valeurs mesurées ont l'aspect suivant:
Fig. 198
313
5
Configuration du système
Fig. 199
Pour accéder à la configuration du système à partir du menu principal (Fig. 199) actionner <SYS>/<F7>.
Fig. 200
Le réglage de la langue du pays a déjà été décrit au  Section 2.5.
5.1 Réglages de calibration
Les réglages de calibration permettent de sélectionner le tampon pour la calibration de l’électrode de pH et de
régler la température de la solution tampon. Le réglage de la température est nécessaire uniquement lorsque ne
sont raccordés ni thermomètre à résistance (Pt 1000) ni électrode de pH à sonde de température intégrée.
Fig. 201
314
La température peut être réglée de 0,0 à 100,0 °C par pas de 0,1.
Fig. 202
Le type de calibration permet de déterminer si la calibration effectuée doit être une calibration à 2 points ou à 3
points.
Fig. 203
Les tampons pH pour les tampons 1 - 3 peuvent être déterminés séparément.
Fig. 204
315
Une liste de tampons techniques et de tampons dits DIN/NIST s’affiche.
Fig. 205
Après détermination des tampons pour les tampons 1 - 3, confirmer la sélection avec <Reprendre les valeurs>. Si
l’écart est trop faible entre 2 valeurs de tampon (p.ex. tampon 1 «6,87» et tampon 2 «7,00»), un message d’erreur
s’affiche:
Fig. 206
5.2 Unité interchangeable réactifs
Chaque unité interchangeable contient un transpondeur RFID. Les informations suivantes peuvent être
émerisées dans ce transpondeur:










Taille de l’unité (prédéterminée, non modifiable)
Code d’identification de l’unité (prédéterminé, non modifiable)
Nom du réactif (default: caractères d’espacement)
Concentration (default: 1 000 000)
Concentration déterminée le: (date)
Date de préemption: (date)
Ouvert/préparé le: (date)
Contrôle selon ISO 8655: (date)
Désignation du lot: (default : no charge)
Dernière modification (date)
Fig. 207
316
Fig. 208
Fig. 209
Lorsque l’on quitte le menu <Unité interchangeable réactifs> avec <ESC>, le système demande toujours si l’on
désire reprendre les valeurs:
Fig. 210
Si la réponse est <Oui>, les valeurs actualisées sont inscrites dans le transpondeur RFID de l’unité
interchangeable.
317
5.3 Menu des électrodes
Fig. 211
Fig. 212
Des informations sur l'électrode analogique à pH (transconductance, point zéro et moment du calibrage) et sur
l'électrode numérique sont affichées. On peut aussi lancer la routine de calibrage respective.
Fig. 213
Dans le cas d'une électrode à pH analogique, le type du capteur de mesure de température peut être choisi.
Le type PT 1000 est préréglé. On peut toutefois raccorder également un capteur de mesure de température avec
NTC 30 kOhm.
318
Fig. 214
Dans le cas d'une électrode numérique, le type, la désignation des charges, la version du logiciel, les données de
calibrage des électrodes ainsi que la date du dernier calibrage sont enregistrés et affichés.
Dans le cas d'une électrode LF, ceci prend l'apparence suivante:
Fig. 215
319
5.4 Réglages RS232
®
Dans le menu <Réglages RS232>, il est possible de déterminer l’adresse de l’appareil de la TitroLine 7800 et
de régler séparément les paramètres des deux interfaces RS232.
Fig. 216
L’adresse de l’appareil peut être réglée sur 0 à 15.
L’adresse 1 est préréglée.
Fig. 217
Le débit en bauds est préréglé sur 480.
Il peut être réglé de 1200 à 19200.
Fig. 218
320
Fig. 219
La parité peut être réglée sur <No> (sans), <Even> (paire) et <Odd> (impaire).
Elle est préréglée sur <No>.
Fig. 220
Les bits de données peuvent être réglés entre 7 et 8 bits. Ils sont préréglés sur 8 bits.
Fig. 221
321
Il est possible de rétablir le réglage usine des paramètre des interfaces RS232.
Le RS232-1 peut être changé de RS à USB.
Dans ce cas, le titrateur est connecté au PC via la connexion PC-USB.
Fig. 222
Fig. 223
Pour la connexion USB, il faut installer un pilote sur le PC.
Celui-ci peut être téléchargé sur le site Web du fabricant:
http://www.si-analytics.com/downloads/software-updates/titration.html
5.5 Date et heure
Au départ de l’usine, l’heure est réglée sur l’heure de l’Europe centrale.
Si besoin, le réglage peut être modifié
Fig. 224
322
5.6 Mot de passe
La fonction <Mot de passe> n’est actuellement pas encore validée.
Veuillez demander un update à votre revendeur.
5.7 RESET
La fonction RESET permet de rétablir tous les réglages usine.
Cette fonction efface aussi toutes les méthodes!
> Auparavant, veuillez sortir les méthodes sur imprimante ou les exporter/copier sur un support de
mémoire USB raccordé (possible avec update ultérieur!)
Il faut actionner la touche RESET encore une fois de plus.
Fig. 225
5.8 Imprimante
Pour le raccordement d’imprimantes, veuillez vous reporter au  Section 7.3.
Fig. 226
323
5.9 Informations sur l’appareil
Les <Informations sur l’appareil> contiennent les informations suivantes:







Version logiciel actuelle
Numéro de série de l’appareil
Pilote d’imprimante et version mise à jour
Adresse d’appareil réglée
Version actualisée
Nombre de mesures (démarrages d’une méthode)
Nombre des levées/processus de remplissage
Fig. 227
5.10 Tonalités du système
Ici, il est possible de régler le volume sonore des sons du système et du clavier frontal de l’appareil.
Le système émet des sons p.ex. à la fin d’un titrage ou lors d’une erreur de service.
Les touches du clavier frontal produisent un clic lorsqu’une touche a été actionnée avec succès:
Fig. 228
L’actionnement du clavier externe ne produit aucun son.
324
5.11 Mise à jour du logiciel
Fig. 229
Mise à jour du logiciel de l’appareil requiert une clé USB sur laquelle est enregistrée la nouvelle version.
Les deux fichiers nécessaires doivent se trouver dans le répertoire root de la clé USB.
Fig. 230
Connecter la clé USB sur un port USB A inoccupé, attendre quelques secondes, puis sélectionner la fonction
<mise à jour du logiciel>. Les mise à jour de logiciel valables s’affichent à l’écran.
Dans ce cas, il s’agit de la version «16_23a» du semaine 23 de lánnée 2016.
Fig. 231
325
L’affichage suivant apparaît seulement après le lancement de mise à jour avec <OK/ENTER>
Fig. 232
Puis il commute quelques secondes après sur l’affichage suivant
Fig. 233
Après mise à jour (env. 2-3 minutes), l’appareil arrête complètement le logiciel et démarre à nouveau.
Lors de mise à jour, les méthodes ne sont pas effacées!
Ensuite, elles peuvent être utilisées à comme auparavant.
Si aucun fichier mise à jour valable ne se trouve sur la clé USB, le message suivant s’affiche
Fig. 234
326
Communication de données via l’interface RS 232 et USB-B
6
6.1 Généralités
®
Le TitroLine 7800 est dotée de deux interfaces sérielles RS 232 C pour la communication de données avec
d’autres appareils. Ces deux interfaces permettent de faire fonctionner plusieurs appareils sur une interface de
®
PC. De plus, au lieu de l’interface RS232-1, le TitroLine 7800 est également dotée d’une interface USB B
pouvant être utilisée exclusivement pour le raccordement à un PC. L’interface RS-232-C- 1 assure la liaison avec
un ordinateur raccordé ou avec l’appareil précédent de la «Daisy Chain». L’interface RS-232-C- 2 permet le
raccordement d’autres appareils (concept «Daisy Chain»).
Occupation des broches des interfaces RS-232-C:
o
N de broche
1
2
3
Signification/Description
T x D sortie de données
R x D entrée de données
Masse numérique
6.2 Connexion en chaîne de plusieurs appareils - Concept «Daisy Chain»
Pour pouvoir solliciter individuellement plusieurs appareils en chaîne, chaque appareil doit posséder sa propre
adresse d’appareil. A cet effet, commencer par établir une liaison entre l’ordinateur et l’interface RS 232 C 1 du
o
premier appareil de la chaîne, avec un câble de données RS 232 C, p.ex. type n TZ 3097. Avec un autre câble
o
de données RS 232 C, type n TZ 3094, relier l’interface RS 232 C 2 du premier appareil avec l’interface RS
232 C 1 du deuxième appareil. L’interface 2 du deuxième appareil permet le raccordement d’un appareil
supplémentaire.
®
De manière alternative, il est également possible de raccorder le TitroLine 7800 à l’interface USB d’un
ordinateur au moyen d’un câble USB TZ 3840 (type A (M) - USB Type B (M), 1,8 m). A cet effet, procéder à
l’installation (opération unique) d’un driver de logiciel sur l’ordinateur. Ainsi, l’interface USB B assume la fonction
de l’interface RS232 1. En ce qui concerne le driver de logiciel, veuillez vous mettre en contact avec la société
SI Analytics.
L’adresse est toujours composée de deux signes: p.ex. l’adresse 1 est composée des deux signes ASCII <0> et
<1>. Il est possible de régler les adresses de 00 à 15, ce qui représente 16 possibilités au total. Veiller à ce que
les appareils en chaîne possèdent des adresses différentes. Si un appareil est sollicité à son adresse, l’appareil
exécute cet ordre sans l’envoyer à un autre appareil. La réponse envoyée à l’ordinateur est également munie de
la propre adresse de l’appareil. Les adresses sont réglées comme décrit au  Section 5.3.
®
Le TitroLine 7800 reçoit les ordres d’un ordinateur sur l’interface 1 (ou interface USB B), à condition que ceux-ci
soient munis de son adresse, et envoie sa réponse également via cette interface. Si l’adresse de l’ordre entrant
ne correspond pas à son adresse d’appareil, l’ordre complet est redirigé sur l’interface 2. Cette interface 2 est
reliée avec l’interface 1 d’un autre appareil. Cet appareil contrôle l’adresse à son tour et réagit à cet ordre comme
®
le première TitroLine .
®
Toutes les informations (chaînes de données circonférentielles) arrivant à l’interface 2 de le TitroLine 7800 sont
immédiatement sorties sur l’ordinateur via l’interface 1 (ou l’interface USB B). Ainsi, l’ordinateur reçoit toujours les
informations de tous les appareils. En pratique, il est possible de raccorder jusqu’à 16 appareils sur une interface
d’ordinateur.
6.3 Liste d’ordres pour la communication RS
Les ordres sont constitués de trois parties:
adresse à 2 caractères aa
p.ex. 01
ordre
p.ex. DA
variable, si nécessaire
p.ex. 14
et fin de l’ordre
<CR> <LF>
Chaque ordre doit se terminer par les signes ASCII <CR> et <LF> (Carriage Return et Line Feed).
Toutes les réponses sont renvoyées à l’ordinateur seulement après achèvement de l’action correspondante.
Exemple:
®
L’ordre de doser 12,5 ml doit être envoyé à une TitroLine 7800 dotée de l’adresse 2.
L’ordre se compose des signes suivants:
02DA12.5<CR LF> avec:
02
DA
12.5
<CR LF>
=
=
=
=
adresse de l’appareil
ordre de dosage sans remplissage et mise à zéro de l’affichage
volume à doser en ml
suffixe de fin de l’ordre
327
Ordre
Description
aaAA
aaMC1...XX
aaBF
aaBV
aaDA
aaDB
aaDO
aaGDM
aaGF
aaES
aaEX
aaGDM
aaFD
aaFP
aaFT
aaFV
aaGF
aaGS
aaLC
aaLD
aaLR
aaGF
Affectation automatique de l’adresse de l’appareil
aaY
Sélection d’une méthode
aaY
«Remplir la burette». L’unité interchangeable est remplie.
aaY
Sortir le volume dosé en ml
aa0.200
Doser le volume sans remplissage, avec addition du volume aaY
Doser le volume sans remplissage, mise à zéro du volume
aaY
Doser le volume sans remplissage, sans addition du volume aaY
Vitesse de dosage en ml/min
aaY
Temps de remplissage en secondes (minimum 20, défaut 30) aaY
Fonction « ESC » un pas en arrière
aaY
Fonction « EXIT » retour au menu principal
aaY
Vitesse de dosage en ml/min (0.01 – 100 ml/min)
aaY
Fonction de mesure µA «dead stop»
aaY
Fonction de mesure du pH
aaY
Fonction de mesure de la température
aaY
Fonction de mesure en mV
aaY
Temps de remplissage en secondes (réglable de 20 à 999 s) aaY
Sortie du numéro de série de l’appareil
aaGS08154711
Sortie des paramètres CAL
Sortie des données de mesure
aaY
Sortie rapport (rapport abrégé)
aaY
Temps de remplissage en secondes
(réglable de 20 à 999 secondes)
aaY
Sortie du numéro de série de l’appareil
aaGS08154711
Sortie du rapport (rapport abrégé)
aaY
Sortie de la valeur de mesure préréglée (pH/mV/ug)
aaM7.000
Sortie du contenu de la méthode
Sortie de la documentation (comme réglé)
Demande d’identification
aaIdent:TL500
Envoyer dernier ordre
aa“dernier ordre“
Rapport état
aaétat:“texte"
Les réponses possibles sont:
„STATUS:READY“ pour prêt
„STATUS:dosing“ pour dosage
„STATUS:filling“ pour remplissage de la burette
„ERROR:busy“ quand aucune unité interchangeable n’a été montée.
Marche méthode sélectionnée
aaY
Rétablir le réglage usine de l’EEPROM
aaY
Arrêt de la fonction en cours
aaY
Régler la langue d’affichage sur allemand -deutschaaY
Régler la langue d’affichage sur anglais -englishaaY
Régler la langue d’affichage sur français
aaY
Régler la langue d’affichage sur espagnol -españolaaY
Numéro de version du logiciel
aaVersion:
aaGS
aaLR
aaM
aaLI
aaLO
aaRH
aaRC
aaRS
aaSM
aaSEEPROM
aaSR
aaSYS5
aaSYS1
aaSYS2
aaSYS3
aaVE
Réponse
328
Raccordement de balances d’analyse et d’imprimantes
7
7.1 Raccordement de balances d’analyse
Les échantillons étant très fréquemment pesés sur une balance d’analyse, il est rationnel de raccorder cette
®
®
balance à le TitroLine 7800. Pour pouvoir raccorder la balance à l’interface RS232 (2) de le TitroLine 7800 la
balance doit posséder une interface RS 232 C et il faut disposer d’un câble de raccordement de configuration
correspondante. Pour les types de balance suivants, il existe des câbles de raccordement déjà confectionnés:
Balance
Sartorius (tous types), en partie Kern, Denver
Mettler, AB-S, AG, PG
Precisa Série XT
Kern avec RS232 à 9 pôles
Numéro TZ
TZ 3092
TZ 3099
TZ 3183
TZ 3180
Pour les autres types de balance, nous pouvons confectionner des câbles de raccordement sur demande.
A cet effet, nous avons besoin d’informations précises sur l’interface RS 232 C de la balance utilisée.
®
Le câble de raccordement est branché sur l’interface RS 232 C 2 de la TitroLine 7800. Cette extrémité du câble
de raccordement est toujours constituée d’un mini-connecteur à 4 pôles.
L’autre extrémité du câble peut être constituée, selon le type de balance, par un connecteur à 25 pôles
(Sartorius), un connecteur à 9 pôles (Mettler AB-S) ou un connecteur spécial à 15 pôles (Mettler AT), etc.
®
Afin que les données de la balance puissent être envoyées à la TitroLine 7800, il faut que les paramètres de
®
transmission des données de la TitroLine 7800 coïncident avec celles de la balance. Il faut également effectuer
encore quelques autres réglages de base sur les balances:

La balance ne doit envoyer les données de balance via RS 232 C que sur un ordre d’impression

La balance ne doit envoyer les données de balance qu’après immobilisation de l’affichage

La balance ne doit jamais être réglée sur «send continuous», «automatic sending» ou «envoi en
continu».

Le «Handshake» de la balance doit être réglé sur « arrêt », «off», éventuellement aussi sur «Software
Handshake» ou «Pause».

Dans la chaîne de données circonférentielle, les données de balance ne doivent pas être précédées de
signes spéciaux tels que S ou St. Sinon, il se pourrait que les données de balance ne puissent pas être
®
correctement traitées par le TitroLine 7800.
Après raccordement de la balance avec le câble approprié et adaptation de tous les réglages dans le logiciel de
®
la balance et, éventuellement, du TitroLine 7800, le contrôle de la transmission des données de balance s’avère
très simple. Lancer une méthode. Confirmer la désignation de l’échantillon.
A l’écran s’affichent les messages suivants:
a) «Pas de données de balance présentes. Attendre la quantité pesée automatique».
 Paramètre sur «quantité pesée automatique»
b) «Entrer la quantité pesée»  dans ce cas, les paramètres sont encore réglés sur «quantité pesée manuelle»
Poser un objet sur la balance et appuyer sur la touche d’impression (Print).
Après immobilisation de l’affichage sur la balance, un bip sonore est émis par le titreur et
a) l’affichage commute ensuite automatiquement sur l’affichage de mesure/dosage.
b) la quantité pesée doit être entrée manuellement et confirmée avec <Enter><OK>.
329
7.2 Editeur de balance
Une pression sur la touche de fonction <F5/Symbole de balance> permet d’appeler l’éditeur dit de données de
balance. Une liste contenant les données de balance existantes s’affiche:
Fig. 235
Il est possible d’éditer séparément les données de balance. Après une modification, une star s’affiche devant la
quantité pesée:
Fig. 236
Il est possible d’effacer et d’ajouter des quantités pesées séparées. Il est également possible d’effacer toutes les
quantités pesées d’un seul coup:
Fig. 237
En l’absence de données de balance, le message «Pas de données de balance» s’affiche:
Fig. 238
330
7.3
Imprimante
Il est possible d’imprimer les résultats, les données de calibration et les méthodes sur les supports suivants:



Imprimante compatible HP PCL (A4) monochrome et chromatique
Seiko DPU S445 (papier thermique 112 mm de largeur)
Clé USB en format PDF - et CSV
Pour raccorder l’imprimante, utiliser les connexions USB de l’appareil.
Lors de la sortie sur imprimante, il faut tenir compte de l’imprimante raccordée.
Il n’est pas possible d’imprimer des mises en pages d’une imprimante HP sur une imprimante de caisse ou
inversement. Aussi faut-il contrôler et si besoin adapter les réglages imprimante de l’appareil lors des
changements d’imprimante.
Fig. 239
Si l’option «Impression PDF» est sélectionnée, une clé USB doit être raccordée à l’appareil.
Le pré-réglage est sur PDF.
7.4
Raccordement du changeur d’échantillon
7.4.1 Raccordement du changeur d’échantillon TW alpha plus
Le changeur d’échantillon TW alpha plus se raccorde à l’interface RS232-2 (RS2) du titrateur avec le câble
TZ 3087.
Les réglages de l’interface RS232-2 doivent alors être modifiés en 4800, No, 7, 2.
Fig. 240
Les réglages de l’interface RS232-1 (4800, No. 8, 1) restent inchangés.
331
7.4.2 Raccordement du changeur d’échantillon TW 7400
Le changeur d’échantillon TW 7400 plus se raccorde à l’interface RS232-2 (RS2) du titrateur avec le câble
TZ 3987.
Les réglages de l’interface RS232-2 ne demandent pas à être modifiés.
Il est possible de conserver le réglage 4800, No, 8, 1.
7.5 Utilisation du logiciel TitriSoft
7.5.1 Généralités
Le titrateur se raccorde au PC par l’interface RS232-1 ou l’interface USB-B (seulement avec release).
Pour le raccordement via l’interface RS232-1, il est possible d’utiliser les câbles TZ 3097 et TZ 3091.
7.5.2 TitriSoft 3.15 ou version supérieure
Pour l’utilisation du nouveau logiciel TitriSoft 3.15, il est possible de conserver les réglages usine de l’interface
RS232-1.
Le logiciel TitriSoft 3.1 permet la lecture et l’écriture des unités interchangeables intelligentes et des électrodes
ID. Pour plus de détails, veuillez vous reporter au mode d’emploi du logiciel TitriSoft 3.15.
8
Maintenance et entretien de le titrateur TitroLine® 7800
®
Pour conserver sa capacité de fonctionnement au titratuer TitroLine 7800 il faut qu’elle soit
l’objet de contrôles et de travaux de maintenance réguliers.
La justesse du volume et la capacité de fonctionnement de sysème de titration sont soumises à la
condition de contrôles réguliers. La justesse du volume est déterminée par toutes les pièces
conduisant les produits chimiques (piston, cylindre, vanne, pointe de titrage et tuyaux). Ces pièces
sont soumises à une certaine usure et sont donc des pièces d’usure. Le piston et le cylindre sont
particulièrement sollicités et exigent donc une attention particulière.
Forte sollicitation:
Utilisation, par exemple, de solutions, réactifs et produits chimiques concentrés (> 0,5 mol/L) ; produits chimiques
attaquant le verre tels que les fluorures, phosphates, solutions alcalines ; solutions ayant tendance à former des
cristaux ; solutions de chlorure de fer (III) ; solutions oxydantes et corrosives telles que l’iode, le permanganate de
2
potassium, Cer(III), produits de titrage Karl Fischer, HCl ; solutions à viscosité > 5 mm /s ; utilisation fréquente,
quotidienne.
Sollicitation normale:
Utilisation, par exemple, de solutions, de réactifs et de produits chimiques n’attaquant pas le verre, ne formant
pas de cristaux et non corrosifs (jusqu’à 0,5 mol/L).
Pauses dans l’utilisation :
Si le système de dosage n’est pas utilisé pendant plus de quinze jours. Nous recommandons de vider et de
nettoyer le cylindre en verre et tous les tuyaux [6]. Ceci vaut en particulier en cas de conditions d’utilisation
mentionnées sous «Forte sollicitation». Sinon, le piston et la vanne risquent de perdre leur étanchéité et cela
porterait préjudice à l’état de la burette à piston.
Si du liquide reste dans le système, il faut également s’attendre à des phénomènes de corrosion
et à des modifications des solutions avec le temps, p. ex. également à la formation de cristaux. Etant
donné que, selon l’état actuel de la technique, il n’existe pas pour l’utilisation sur les appareils de
titrage de tuyaux en matière plastique totalement exempts de phénomènes de diffusion, cette
précaution s’applique tout particulièrement à la zone des tuyaux.
Nous recommandons les contrôles et travaux de maintenance suivants
Forte
sollicitation
Sollicitation
normale
Simple nettoyage:

Essuyage extérieur des éclaboussures de produits chimiques [1]
En cours
d’utilisation,
si nécessaire
En cours
d’utilisation,
si nécessaire
Contrôle visuel:

Contrôle des fuites dans la zone du système de dosage? [2]

Le piston est-il étanche? [3]

La vanne est-elle étanche? [4]

La pointe de titrage est-elle libre? [5]
Chaque semaine,
lors de la remise
en service
Chaque mois,
lors de la remise
en service
Nettoyage à fond du système de dosage:

Nettoyer toutes les pièces du système de dosage une par une. [6]
Tous les trois mois
Si nécessaire
Tous les six mois,
lors de la remise
en service
Tous les six mois,
lors de la remise
en service
Tous les six mois
Tous les six mois
Contrôle technique:

Présence de bulles d’air dans le système de dosage. [7]

Contrôle visuel

Contrôle des connexions électriques [8]
Contrôle du volume selon ISO 8655

Effectuer un nettoyage à fond

Contrôle selon ISO 8655 Partie 6 ou Partie 7 [9]
Tous ces contrôles et travaux de maintenance peuvent également être définis de manière
différente en fonction des applications. Les divers intervalles peuvent être allongés si le matériel ne
donne pas lieu à critique. Ils peuvent également être raccourcis dès que le matériel donne lieu à une
critique.
Le contrôle de fiabilité en matière de technique de mesure, travaux de maintenance compris, est
proposé comme prestation de service (sur commande avec certificat de contrôle du fabricant). A cet
effet, l’appareil de titrage doit être envoyé (adresse de service: voir le mode d´emploi au verso).
Description détaillée des travaux de contrôle et d’entretien
[9]
Essuyer avec un chiffon doux (et si besoin avec un peu d’eau et de nettoyant ménager ordinaire).
Les fuites se reconnaissent à l’humidité ou aux cristaux au niveau des visages des tuyaux, des lèvres
d’étanchéité du piston dans le cylindre de dosage ou de la vanne.
En cas d’observation de liquide au-dessous de la première lèvre d’étanchéité, contrôler à intervalles plus
courts si du liquide s’accumule également sous la deuxième lèvre d’étanchéité. Dans ce cas, remplacer
immédiatement le piston et le cylindre en verre. Il est fort possible que des gouttelettes s’accumulent
pendant l’utilisation au-dessous de la première lèvre d’étanchéité et qu’elles puissent toutefois
disparaître. Il n’y a pas là motif à remplacement.
Pour le contrôle, retirer la vanne de la fixation, les tuyaux restant reliés à la vanne. Contrôler s’il se
trouve de l’humidité au-dessous de la vanne. Lors de la remise en place, veiller à ce que le petit nez se
trouvant sur l’axe de rotation retrouve sa place dans la rainure correspondante.
Au niveau de la pointe de titrage, il ne doit se trouver ni précipitations ni cristaux susceptibles de faire
obstacle au dosage ou de fausser le résultat.
Dépose du cylindre : retirer la vanne de son logement, dévisser les tuyaux et rincer toutes les pièces
avec soin à l’eau distillée. Pour le démontage du cylindre, des tuyaux et des autres pièces de l’unité
interchangeable, voir mode d’emploi.
Dosage d’un volume de burette et remplissage à nouveau. Des bulles d’air s’accumulent à la pointe du
cylindre et dans le tuyau de titrage et y sont facilement reconnaissables. En cas d’observation de bulles
d’air, resserrer tous les assemblages à la main et répéter le processus de dosage. En cas de formation
d’autres bulles d’air dans le système, contrôler la vanne [6] et remplacer les raccords de tuyaux.
Les bulles d’air peuvent également se former à la liaison entre la lèvre d’étanchéité située entre le piston
et le cylindre. Si la réduction de la vitesse de remplissage ne suffit pas, remplacer l’unité de dosage.
Contrôle des contacts électriques pour vérifier l’absence de corrosion et de dommages mécaniques.
Réparer les pièces défectueuses ou les remplacer par des pièces neuves.
Voir application contrôle de la burette selon ISO 8655 Partie 6.
9
Déclaration de garantie
[1]
[2]
[3]
[4]
[5]
[6]
[7]
[8]
Nous assumons pour l'appareil désigné une garantie couvrant les vices de fabrication constatés dans
les deux ans à compter de la date d'achat. Le recours en garantie porte sur le rétablissement du
fonctionnement de l'appareil, à l'exclusion de toute revendication en dédommagement dépassant ce
cadre. En cas de traitement incorrect ou d'ouverture illicite de l'appareil, toute revendication au titre de
la garantie est exclu. La garantie ne couvre pas les pièces d’usure telles que pistons, cylindres,
vannes, flexibles avec assemblages par vis et pointes de burette. De même, la garantie ne couvre pas
le bris des pièces en verre. Pour justifier de l'obligation de garantie, veuillez retourner l'appareil et le
justificatif d'achat dûment daté franco de port ou par envoi postal affranchi.
10
Stockage et transport
®
En cas de stockage provisoire ou de transport de la TitroLine 7800 ou de modules de dosage
l’utilisation de l’emballage original offre les meilleures conditions de protection de l’appareil. Dans de
nombreux cas, cet emballage n’étant plus disponible, il s’avère nécessaire de le remplacer par un
emballage improvisé équivalent. Le scellement de l’appareil dans une feuille plastique présent alors
des avantages. Comme lieu de stockage, choisir un local où les températures se situent entre + 10 et
+ 40 °C et l’humidité de l’air ne dépasse pas 70 % (rel.).
En cas de stockage provisoire et de transport de modules de dosage, éliminer les liquides
contenus dans le système, les solutions agressives en particulier.
11
Recyclage et élimination
Les règlements légaux spécifiques au pays pour l'élimination des «anciens appareils
électriques et électroniques» doivent être respectés.
®
Le TitroLine 7800 et son emballage ont été très amplement fabriqués dans des matériaux qui
peuvent être éliminés de manière écologique et être recyclés de manière appropriée. Pour toute
question portant sur l'élimination, veuillez contacter notre service (voir le verso de ce mode d'emploi).
La plaque de la ligne principale inclut une pile au lithium. Les piles ne doivent pas être jetées avec
les ordures ménagères. Elles sont reprises gratuitement par le fabricant et sont ensuite recyclées ou
éliminées de manière appropriées.
TitroLine® 7800
Typ / type / type / tipo
Bescheinigung des Herstellers
Wir bestätigen, dass oben genanntes Gerät gemäß DIN EN ISO 9001, Absatz 8.2.4 „Überwachung
und Messung des Produkts“ geprüft wurde und dass die festgelegten Qualitätsanforderungen an das
Produkt erfüllt werden.
Supplier’s Certificate
We certify that the above equipment has been tested in accordance with DIN EN ISO 9001, Part 8.2.4
"Monitoring and measurement of product" and that the specified quality requirements for the product
have been met.
Certificat du fournisseur
Nous certifions que le produit a été vérifié selon DIN EN ISO 9001, partie 8.2.4 «Surveillance et
mesure du produit» et que les exigences spécifiées pour le produit sont respectées.
Certificado del fabricante
Certificamos que el aparato arriba mencionado ha sido controlado de acuerdo con la norma
DIN EN ISO 9001, sección 8.2.4 «Seguimiento y medición del producto» y que cumple con los
requisitos de calidad fijados para el mismo.
Hersteller
(Manufacturer)
Xylem Analytics Germany GmbH
Dr.-Karl-Slevogt-Str.1
82362 Weilheim,
Germany
SI Analytics
Tel. +49(0)6131.66.5111
Fax. +49(0)6131.66.5001
E-Mail: [email protected]
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Service und Rücksendungen
(Service and Returns)
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55122 Mainz
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Fax. +49(0)6131.66.5105
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