Système du Calorimètre C 200 MODE D’EMPLOI FR Langue d'origine: allemand FR Sommaire Chapitre Page Déclaration de conformité 5 1 Conseils de sécurité 6 2 2.1 2.2 Instructions pour l'utilisateur Instructions concernant le mode d'emploi Garantie et responsabilité 8 8 8 3 3.1 3.2 3.3 3.4 Transport, stockage, lieu d'installation Conditions de transport et de stockage Lieu d'installation Déballage Étendue de la livraison C 200 9 9 9 9 9 4 4.1 4.2 4.3 4.4 4.5 4.6 4.7 4.8 4.9 4.10 Installation et mise en service Calorimètre C 200 Installation Mise en marche du système Éléments d'affichage et de commande Configuration du système Réglages du système Premier remplissage du calorimètre Arrêt du système Codage de la bombe calorimétrique Station d'oxygène C 248 10 10 10 12 12 13 14 15 16 16 16 5 5.1 5.2 5.3 5.4 Mesures calorimétriques Définition de la valeur calorifique Corrections Indications pour l'échantillon Étalonnage 17 17 17 18 19 6 6.1 6.2 6.3 6.4 6.5 6.6 Préparation et exécution des mesures Bombe calorimétrique C 5010 Préparation de la bombe calorimétrique Préparation de la mesure Exécution de la mesure Nettoyage de la bombe calorimétrique Erreurs pendant le processus de mesure 19 19 20 21 22 23 24 3 7 7.1 7.2 Menu Entretien Utilisation Description des options du menu entretien 26 26 26 8 8.1 8.2 8.3 8.4 8.5 8.6 Nettoyage et entretien Tamis de la cuve interne Goulotte de remplissage Filtre fin Entretien du circuit d'eau Bombes calorimétriques Instructions de nettoyage 27 27 27 27 28 28 28 9 9.1 9.2 Accessoires et consommables IKA Accessoires Consommables 29 29 29 10 Caractéristiques techniques 30 Déclaration de conformité KONFORMITÄTSERKLÄRUNG DE Wir erklären in alleiniger Verantwortung, dass dieses Produkt den Bestimmungen der Richtlinien 2014/35/EU, 2014/68/EU, 2014/30/EU und 2011/65/EU entspricht und mit den folgenden Normen und normative Dokumenten übereinstimmt: EN 61010-1, EN 61010-2 und EN 61326-1. Eine Kopie der vollständigen EU-Konformitätserklärung kann bei [email protected] angefordert werden. DECLARATION OF CONFIRMITY EN We declare under our sole responsibility that this product corresponds to the regulations 2014/35/EU, 2014/68/EU, 2014/30/EU and 2011/65/EU and conforms with the standards or standardized documents: N 61010-1, EN 61010-2 and EN 61326-1. A copy of the complete EU Declaration of Conformity can be requested at [email protected]. DÉCLARATION DE CONFORMITÉ FR Nous déclarons sous notre responsabilité que se prodiut est conforme aux réglementations 2014/35/UE, 2014/68/UE, 2014/30/UE et 2011/65/UE et en conformité avec les normes ou documents normalisés suivant: EN 61010-1, EN 61010-2 et EN 61326-1. Une copie de la déclaration de conformité UE complète peut être demandée en adressant un courriel à l’adresse [email protected]. DECLARACION DE CONFORMIDAD ES Declaramos por nuestra responsabilidad propia que este producto corresponde a las directrices 2014/35/UE, 2014/68/UE, 2014/30/UE y 2011/65/UE y que cumple las normas o documentos normativos siguientes: EN 61010-1, EN 61010-2 y EN 61326-1. Si lo desea, puede solicitar una copia completa de la declaración de conformidad de la UE en la dirección de correo electrónico [email protected]. DICHIARAZIONE DI CONFORMITÀ IT Dichiariamo, assumendone la piena responsabilità, che il prodotto è conforme alle seguenti direttive 2014/35/UE, 2014/68/UE, 2014/30/UE e 2011/65/UE, in accordo ai seguenti regolamenti e documenti: EN 61010-1, EN 61010-2 e EN 61326-1. Una copia della dichiarazione di conformità UE completa può essere richiesta all’indirizzo [email protected]. 4 5 Conseils de sécurité Pour votre protection • Lisez intégralement la notice d'utilisation avant la mise en service et respectez les consignes de sécurité. • Laissez la notice à portée de tous. • Attention, seul le personnel formé est autorisé à utiliser l'appareil. • Respectez les consignes de sécurité, les directives, ainsi que les prescriptions pour la prévention des accidents du travail. • Portez votre équipement de protection personnel selon la classe de danger du milieu à traiter. • Le système de calorimètre C 200 ne doit être utilisé que pour la définition de la valeur calorifique de substances solides et liquides. Pour ce faire, utiliser uniquement les bombes calorimétriques d'origine IKA correspondantes. Lire le manuel de la bombe calorimétrique pour des instructions détaillées. • L'énergie dégagée maximale dans la bombe calorimétrique ne doit pas dépasser 40.000 J (sélectionner la masse de l'échantillon en conséquence). La pression de service autorisée de 230 bars ne doit pas être dépassée. La température de service maximale autorisée ne doit pas dépasser 50 °C. • Ne pas trop remplir la bombe calorimétrique d'échantillon. Remplir la bombe calorimétrique d'oxygène uniquement jusqu'à une pression de 40 bars maxi. Contrôler la pression réglée sur le réducteur de pression. Avant chaque combustion, effectuer un contrôle d'étanchéité (respecter le mode d'emploi de la bombe calorimétrique !). • De nombreuses substances tendent à une combustion explosive (en raison de la formation de peroxyde par exemple) qui pourrait faire éclater la bombe calorimétrique. • Les bombes calorimétriques standard ne doivent pas être utilisées pour des expériences sur des échantillons explosifs. • Pour les substances dont le comportement de combustion n'est pas connu, analyser au préalable leur comportement à la combustion avant la combustion dans la bombe calorimétrique (risque d'explosion). En cas de combustion d'échantillons inconnus, quitter la pièce ou s'éloigner du calorimètre. • L'acide benzoïque ne doit être brûlé que sous forme comprimée ! Les poussières et poudres combustibles doivent d'abord être compressées. Les poussières séchées à l'étuve (copeaux de bois, foin, paille, tec.) brûlent de façon explosive ! Elles doivent d'abord être humidifiées ! Les liquides facilement combustibles avec une pression de vapeur basse (par exemple le tetramethyl-dihydrogendisiloxan) ne doivent pas entrer en contact direct avec les fils de coton! • En outre, la présence de résidus de combustion toxiques sous forme de gaz, de cendres ou de précipitations par exemple est possible sur la paroi de la bombe calorimétrique. • Lors de la manipulation d'échantillons de combustion, de résidus de combustion et de consommables, respecter les normes de sécurité correspondantes. Les substances suivantes entre autres peuvent présenter des dangers : – corrosives – facilement inflammables – explosives – contaminées par des bactéries – toxiques • Lors de la manipulation d'oxygène, respecter les consignes de sécurité correspondantes. Avertissement de danger : l'oxygène sous forme de gaz comprimé est un comburant, il favorise de façon intensive les combustions, il peut réagir de façon violente avec des substances combustibles. Ne pas utiliser d'huile ou de graisse ! • Attention - Magnétisme! Attention aux effets du champ magnétique ( par ex. supports d’informations, stimulateurs cardiaques..). • En cas d'utilisation de creusets en inox, contrôler soigneusement leur état après chaque expérience. Le creuset peut brûler en raison d'une réduction de l'épaisseur du matériau et endommager la bombe calorimétrique. Après 25 combustions au maximum, les creusets ne doivent plus être utilisés pour des raisons de sécurité. • La bombe calorimétrique a été fabriquée conformément à la directive sur les appareils à pression 97/23/CE. Ceci est indiqué par le marquage CE avec numéro d'identification de l'organisme indiqué. La bombe calorimétrique est un appareil à pression de la catégorie III. La bombe calorimétrique a fait l'objet d'un examen CE de type. La déclaration de conformité CE fournie certifie que la présente bombe calorimétrique est conforme à l'appareil à pression décrit dans l'attestation d'examen CE de type. La bombe calorimétrique a été soumise à un contrôle 6 de pression avec une pression de contrôle de 330 bars et à un contrôle d'étanchéité avec oxygène de 30 bars. • Les bombes calorimétriques sont des autoclaves d'essai et doivent être contrôlés par un professionnel après chaque utilisation. Par utilisation l'on entend également une série d'expériences effectuée dans des conditions de sollicitation sensiblement identiques pour ce qui concerne la pression et la température. Les autoclaves d'essai doivent être utilisés dans des salles particulières (C 2000, C 5000, C 7000, C 200). • Les bombes calorimétriques doivent être soumises à des contrôles périodiques (contrôles internes et contrôles de pression) par l'expert à une date définie par l'exploitant sur la base des expériences, du mode d'utilisation et du type de substance chargée. • La validité de la déclaration de conformité est annulée si des modification mécaniques sont apportées aux autoclaves d'essai ou si leur résistance n'est plus garantie en raison d'une forte corrosion (par exemple trous corrodés par des halogènes). • Le filetage du corps de la bombe et de l'écrou d'accouplement sont soumis à de fortes sollicitations. Leur état d'usure doit donc être contrôlé régulièrement. • L'état des garnitures doit être contrôlé et leur bon fonctionnement doit être vérifié par un contrôle d'étanchéité (respecter le mode d'emploi de la bombe calorimétrique !). • Les contrôles de pression et les interventions d'entretien sur la bombe calorimétrique ne doivent être exécutés que par un expert. • Nous recommandons d'expédier à notre usine la bombe calorimétrique pour la faire contrôler et réparer si nécessaire toutes les 1000 expériences ou après un an ou moins en fonction de l'utilisation. • L'expert au sens du présent mode d'emploi est un personne qui, 1.de par sa formation, ses connaissances et l'expérience acquise par la pratique garantit qu'elle effectue les contrôles correctement, 2. possède la fiabilité suffisante 3. n'est soumis à aucune instruction pour ce qui concerne son activité de contrôle, 4. dispose des dispositifs de contrôle éventuellement nécessaires, 5. présente un certificat adapté concernant les premières conditions citées. • Pour le fonctionnement de récipients sous pression, respecter les directives et la législation nationale ! • Les personnes qui utilisent un récipient sous pression doivent le conserver en bon état de fonctionnement, l'utiliser et le surveiller correctement, exécuter sans délais les travaux d'entretien et de réparation nécessaires et prendre les mesures de sécurité nécessaires en fonction de la situation. • Un récipient sous pression ne doit pas être utilisé s'il présente un défaut mettant en danger les employés ou des tiers. La directive "Équipements sous pression" est disponible aux éditions Carl Heymanns ou Beuth. • La station d'oxygène C 248 doit être placée à au moins 1,5 m du calorimètre. Pour la protection de l’appareil • L'indication de tension de la plaque d’identification doit correspondre avec la tension du réseau. • Les pièces démontables de l'appareil doivent être reposées sur l'appareil pour empêcher la pénétration de corps étrangers, de liquides, etc.. • Evitez les coups sur l'appareil et les accessoires. 7 Instructions pour l'utilisateur Transport, stockage, lieu d'installation 2.1 Instructions concernant le mode d'emploi 3.1 Conditions de transport et de stockage Remarque générale sur un danger. Le présent symbole signale des informations cruciales pour la sécurité de votre santé. Le non-respect de ces indications peut nuire à la santé et causer des blessures. • Pendant le transport et le stockage, le système doit être protégé contre les chocs mécaniques, les vibrations, les dépôts de poussière et l'air ambiant corrosif. • En outre, veiller à ce que l'humidité relative de l'air ne dépasse pas 80 %. • Pour le transport, utiliser uniquement l'emballage d'origine. • L'appareil ne doit être stocké et transporté qu'entièrement vide. 3.2 Lieu d'installation Le présent symbole signale des informations importantes pour le bon fonc tionnement technique de l'appareil. Le non-respect de ces indications peut endommager le système de calorimètre. Le présent symbole signale des informations importantes pour le bon déroulement des mesures calorimétriques et pour la manipulation du système de calorimètre. Le non-respect des ces indications peut avoir pour conséquence des résultats de mesure imprécis. CONSEIL Ce symbole indique des conseils pour optimiser les procédures de travail. Attention - remarque sur une mise en danger en raison du magnétisme. Dans les chapitres suivants, les chiffres , , désignent des instructions de manipulation qui doivent toujours être exécutées dans l'ordre indiqué. Lors de l'installation de l'appareil, respectez les ordonnances en vigueur concernant l'utilisation de appareils à pression. Pour garantir la grande précision de mesure du système, il est indispensable de maintenir une température d'environnement constante. Respectez les conditions suivantes sur le lieu d'installation : • Pas de rayonnement direct du soleil • Pas de courants d'air (par exemple à proximité des fenêtres, des portes, des climatisations) • Distance suffisante des radiateurs et d'autres sources de chaleur • La température ambiante doit être comprise entre 20 °C et 25 °C (constante) • Le système doit être installé sur une surface horizontale • Une alimentation électrique correspondant aux indications de la plaque signalétique des composants du système • Une alimentation en oxygène (99,95 % d'oxygène pur, qualité 3.5 ; pression 30 bars) avec indicateur de pression et dispositif d'arrêt (soupape de réduction de pression C 29 soupape de réduction de pression, accessoire) 3.3 Déballage • Déballez l‘appareil avec précaution, • En cas de dommage, établiez immédiatement un constat corre spondant (poste, chemins de fer ou transporteur). 2.2 Garantie et responsabilité Vous venez d'acquérir un appareil d'origine IKA, qui répond aux plus hautes exigences en matière de technique et de qualité. Conformément aux conditions de garantie IKA, la garantie a une durée de 12 mois. Pour maintenir dans la durée la précision et le bon fonctionnement du système de calorimètre, nous vous recommandons de souscrire un contrat d'entretien (entretien annuel) avec IKA ou avec un atelier sous contrat autorisé par IKA. Si le premier entretien est effectué dans un délai de 12 mois après l'achat, la garantie est augmentée à 24 mois. En cas de demande de garantie, adressez-vous à votre représentant responsable ou à votre fournisseur. Vous pouvez également expédier directement l'appareil à IKA- WERKE. Joignez la facture et le motif de réclamation et indiquez la personne à contacter. Les frais de port sont à la charge de l'expéditeur.. Lisez attentivement le présent mode d'emploi. La société IKA-WERKE peut être tenue responsable pour ce qui concerne la sécurité, la fiabilité et les performances de l'appareil, uniquement si • l'appareil a été utilisé conformément au mode d'emploi, • les interventions sur l'appareil n'ont été effectuées que par des personnes autorisées par le fabricant, • seules des pièces et accessoires d'origine ont été utilisés pour les réparations. La société IKA-WERKE décline toute responsabilité pour ce qui concerne les dommages ou les coûts découlant d'accidents, d'une mauvaise utilisation de l'appareil ou de modifications, réparations ou d'innovations non autorisées. 8 3.4 Étendue de la livraison C 200 1 x Appareil de base C 200 1 x Bombe calorimétrique C 5010 1 x Adaptateur d'allumage 1 x Kit de calage 1 x Alimentation de table 1 x Cordon de secteur 1 x Mode d'emploi 1 x Flexible de vidange d'eau (longueur : 1 m) 1 x Station d'oxygène C 248 1 x Bécher de mesure (2 l) 9 Raccordement de la vidange d'eau Installation et mise en service 4.1 Calorimètre C 200 Couvercle des cellules de mesure Goulotte de remplissage du réservoir Écran Clavier Vidange d'urgence de la cuve interne Indicateur de niveau Vidange du réservoir Vidange de la cuve 4.2 Installation interne Tous les raccords de vidange et des périphériques sont à l'arrière de l'appareil. CONSEIL Branchez le calorimètre et l'alimentation de table (fiche 4 pôles ) Vérifiez que les indications de tension de la plaque signalétique de l'alimentation correspondent aux caractéristiques de votre alimentation secteur. Branchez le cordon de secteur de l'alimentation de table à la source d'énergie. SBranchez le flexible de vidange (fourni) dans le raccord enfichable . Enfoncez-le par gravité dans la pièce en fonte. Il doit toujours être branché pour l'utilisation. Si une vidange d'urgence de la cuve interne est nécessaire, branchez le flexible de vidange dans le raccord enfichable . FPour la vidange du réservoir, branchez le flexible de vidange dans le raccord enfichable (voir le menu de maintenance au paragraphe 7.2). L’appareil est prêt à fonctionner après avoir connecté la prise de secteur. Si vous utilisez un thermostat pour remplir le réservoir, vous pouvez brancher le flexible d'écoulement dans le thermostat. Veillez à ce que le thermostat soit sous le calorimètre. Si le thermostat dans la conduite de retour est autoaspirant, vous pouvez également le placer à côté du calorimètre. Ouverture du couvercle du calorimètre: Le couvercle du calorimètre s'ouvre à la main. Pour ce faire, lever le couvercle au moyen de la rainure de préhension jusqu'à ce qu'il pivote automatiquement vers la droite en position bloquée. Branchement PC Branchement imprimante Interrupteur MARCHE/ARRÊT Branchement alimentation de table Alimentation de table Branchement des périphériques Le calorimètre doit être éteint au moyen de l'interrupteur de MARCHE/ARRÊT et les périphériques doivent être éteints lors de leur branchement. Guider vers le haut 10 Pivoter vers la droite 11 4.3 Mise en marche du système Allumez le calorimètre au moyen de l'interrupteur de MARCHE/ARRÊT (au dos de l'appareil). Vous êtes maintenant en mode veille. Pressez MARCHE (F1) pour pouvoir travailler avec l'appareil. L'écran de démarrage s'affiche. La console de commande est équipée des éléments suivants : Touche d'effacement : cette touche permet d'effacer le dernier caractère saisi. Éléments d'affichage en mode menu : Si la touche Menue (F3) est pressée, l'écran affiche un menu dans lequel l'utilisateur peut effectuer des réglages. Il y a 6 sous-menus : GÉNÉRALITÉS VALEURS D'ÉTALONNAGE UNITÉ DE MESURE LANGUE PROCESSUS DE MESURE SERVICE 4.4 Éléments d'affichage et de commande CONSEIL En-tête du menu : indique le nom des sous-menus et la ligne de menu actuellement sélectionnée sur le nombre total de lignes de menu (par exemple 2/5 : vous vous trouvez dans la deuxième ligne sur cinq lignes). ll y a trois lignes de menu différentes 2, 3 et 4 : Ligne de sous-menu : “. . .“ dans cette ligne indique qu'un sous-menu est appelé avec OK (F1). “. . . :“ indique d'il s'agit d'un menu de sélection. Si dans ce menu de sélection OK (F1) est pressé sur une ligne de sélection , cette sélection est enregistrée et vous quittez le menu. La sélection actuelle est indiquée par “ = “ et est affichée derrière le “:“ de la ligne de sous-menu.. Ligne de saisie: dans cette ligne, il est possible de saisir directement des valeurs numériques au moyen du pavé numérique. Si OK (F1) est pressé, les réglages du menu sont enregistrés et vous quittez le menu La touche BAS (F2) permet de déplacer la sélection d'une ligne de menu vers le bas. En double cliquant sur la touche (F2), vous pouvez changer le sens de déplacement de haut à Bas. Le sens de déplacement actuel est indiqué dans le pied de page. Avec retour (F3), vous pouvez quitter Éléments d'affichage en fonctionnement : un menu sans enregistrer les nouveaux réglages. Ligne d'état : affiche l'état actuel de l'appareil. Pied de page : affiche la disposition actuelle des touches de fonction. Exception : pendant le processus de mesure automatique, une barre de progression s'affiche. Valeur lue : affiche pendant la mesure l'augmentation de température atteinte minute par minute ou affiche le résultat après la mesure. Valeur de température actuelle : affiche la température actuelle au niveau du capteur de mesure de la cuve interne seconde par seconde. MENUE (F3) HAUT/BAS (F2) jusqu'à "Généralités" OK (F1) HAUT/BAS (F2) jusqu'à "Date" Saisie de la date sous la forme jj.mm.aaaa (par exemple : 07.09.2010) OK (F1) RETOUR (F3) Réglage de l'heure 4.5 Configuration du système Pour garantir le bon fonctionnement de l'appareil, vous devez effectuer certains réglages lors de la première mise en service. Sélection de la langue MENUE (F3) HAUT/BAS (F2) jusqu'à "Généralités" OK (F1) HAUT/BAS (F2) jusqu'à "Heure" Saisie de l'heure sous la forme hh.mm (par exemple : 14:23:02) OK (F1) RETOUR (F3) MENUE (F3) HAUT/BAS (F2) jusqu'à "Langue" OK (F1) HAUT/BAS (F2) sélectionner la langue souhaitée (standard : anglais) OK (F1) RETOUR (F3) Éléments de commande : Touches de fonction F1, F2, F3 : la disposition dépend de l'état de fonctionnement de l'appareil. Le pied de page indique la disposition actuelle des touches de fonction Pavé numérique : il permet de saisir les chiffres et la virgule décimale dans les lignes d'entrée de menu. Réglage de la date Référence Pour l'étalonnage de l'appareil, il est nécessaire d'indiquer exactement la valeur calorifique de la substance d'étalonnage utilisée (en général de l'acide benzoïque). La langue réglée est affichée dans la ligne de sous-menu "Langue". Menu de sélection (par exemple creuset jetable) 12 13 MENUE (F3) HAUT/BAS (F2) jusqu'à "Unité" OK (F1) HAUT/BAS (F2) électionner l'unité souhaitée (Standard : J/g) OK (F1) RETOUR (F3) MENUE (F3) HAUT/BAS (F2) jusqu'à "Généralités" OK (F1) HAUT/BAS (F2) jusqu'à "Référence" Saisie de la valeur calorifique sous la forme xxxxx (Standard : 26457) OK (F1) RETOUR (F3) Valeurs d'étalonnage Après l'étalonnage de l'appareil, il est nécessaire de saisir les valeurs C définies (valeurs d'étalonnage) de toutes les bombes calorimétriques utilisées. Processus de mesure MENUE (F3) HAUT/BAS (F2) jusqu'à "Généralités" OK (F1) HAUT/BAS (F2) jusqu'à "Creuset jetable" OK (F1) Sélection des options "avec" ou "sans" (Standard : sans) OK (F1) RETOUR (F3) Vous pouvez sélectionner un des 4 processus de mesure : Opérateur Vous pouvez attribuer un numéro (0 à 9) à chaque opérateur. Ce numéro apparaît sur le journal de résultats. MENUE (F3) HAUT/BAS (F2) jusqu'à "Valeurs d'étalonnage" OK (F1) HAUT/BAS (F2) sélectionner la bombe calorimétrique souhaitée Saisie de la valeur C sous la forme xxxx (Standard : 1) OK (F1) RETOUR (F3) 4.6 Réglages du système En plus de la configuration décrite au paragraphe 4.5, vous pouvez effectuer d'autres réglages qui ne sont pas indispensables au bon fonctionnement de l'appareil ou qui ne sont nécessaires que pour des applications spécifiques. Unité de mesure Vous pouvez régler l'unité de mesure avec laquelle vous souhaitez représenter les résultats de mesure. L'unité de mesure sélectionnée est indiquée par "=". Respectez les indications du paragraphe 5.4 Étalonnage. Creuset jetable Si vous utilisez un creuset jetable, vous pouvez l'indiquer ici. La valeur d'énergie dégagée QExt1 est alors réduite automatiquement de 50 joules étant donné qu'aucun fil de coton n'est utilisé. Le creuset jetable doit être pesé et la valeur d'énergie calculée à partir de sa masse doit être saisie manuellement sous QExt2 (voir paragraphe 6.3, ) afin qu'elle soit comptée comme énergie dégagée dans le calcul de la valeur calorifique. MENUE (F3) HAUT/BAS (F2) jusqu'à "Processus de mesure" OK (F1) HAUT/BAS (F2) sélectionner le processus de mesure souhaité (Standard : Isopéribole) OK (F1) RETOUR (F3) Manuel Il s'agit du "mode pour étudiants". Vous travaillez selon la norme pour les calorimètres isopériboles ou isothermes. Vous pouvez lire minute par minute les valeurs de température, vous calculez la dérive en température avant l'allumage, allumez et terminez l'expérience avec F1, vous calculez la dérive en température après l'augmentation de température et calculez vous-mêmes le résultat. CONSEIL 14 4.7 Premier remplissage du calorimètre Avant la première utilisation du calorimètre, vous devez remplir d'eau la cuve externe. N'utilisez pas d'eau distillée ou désionisée ! Pour ce faire, remplissez 2 litres d'eau dans la goulotte de remplissage du réservoir au moyen du bécher de mesure fourni (voir paragraphe 4.1). L'eau doit d'abord avoir été tempérée. Pour obtenir des résultats précis, la température de départ ne doit pas trop osciller. Température de l'eau 18 °C - 25 °C avec une précision de ±1 °C pendant une série de mesures. Isopéribole Le calorimètre C 200 effectue automatiquement la mesure selon la norme pour les calorimètres isopériboles et calcule le résultat provisoire. Le temps de mesure est de 17 minutes environ avec une reproductibilité remarquable des résultats. MENUE (F3) HAUT/BAS (F2) jusqu'à "Généralités" OK (F1) HAUT/BAS(F2) jusqu'à "Opérateur" Saisir le numéro (Standard : 0) OK (F1) RETOUR (F3) Commande temporisée Le calorimètre C 200 effectue automatiquement la mesure après un intervalle de temps défini et calcule le résultat provisoire. Le temps de mesure est réglé de façon permanente sur 14 minutes. Dynamique Le calorimètre C 200 effectue automatiquement la mesure et calcule le résultat provisoire. À l'aide d'un procédé de correction dynamique, le temps de mesure est réduit à 8 minutes environ. Il est cependant possible de respecter les exigences de précision des normes appliquées dans le monde entier. Vous devez ensuite pomper l'eau du réservoir dans la cuve externe : MENUE (F3) 1. REMPLAGE (F2) Le processus du pompage commence Observez l'eau pendant que vous sortez en la tirant la goulotte de remplissage du réservoir (voir paragraphe 4.1). Si de l'eau retourne dans le réservoir par le trop-plein, la cuve externe est pleine et vous devez arrêter la pompe en pressant à nouveau STOP OK (F2). Il est nécessaire de remplacer l'eau si elle est restée longtemps dans le réservoir. Voir paragraphe 8.3. 15 4.8 Arrêt du système 4.10 Station d'oxygène C 248 Mode veille Si vous souhaitez arrêter le système calorimètre, l'appareil doit afficher l'écran de départ. Pressez la touche ARRÊT (F1). L'appareil passe en mode veille.. Le C 200 a un remplissage en oxygène intégré pour la bombe calorimétrique. Pour le remplissage, la station d'oxygène C 248 est nécessaire. La station d'oxygène C 248 doit être placée à au moins 1,5 m du calorimètre. Les instructions d'utilisation et de raccordement de la station d'oxygène figurent dans le mode d'emploi fourni. Arrêt Arrêtez l'appareil uniquement quand il est en mode veille. Pour ce faire, actionnez l'interrupteur de MARCHE/ARRÊT (voir paragraphe 4.2) à l'arrière de l'appareil. 4.9 Codage de la bombe calorimétrique CONSEIL Vous pouvez utiliser plusieurs bombes calorimétriques avec le calorimètre C 200 (4 au maximum). Pour les différencier, codez les bombes calorimétriques. Pour ce faire, collez la bande de codage noire dans les rainures de la bombe prévues à cet effet. Mesures calorimétriques Utilisation : • Placez la bombe calorimétrique C 5010 à l'emplacement indiqué. • Abaissez le levier et centrez la bombe calorimétrique au centre sous la tête de remplissage . • Enclenchez le levier • Remplissez la bombe calorimétrique pendant 30 secondes environ. • Replacez le levier en position initiale. Levier 1 Rainure pour bande de codage 3 Ho = (C * DT - QExt1 - QExt2) / m (1) m Poids de l'échantillon de combustible C Capacité thermique (valeur C) du système calorimètre QExt1 Valeur de correction pour l'énergie thermique dégagée par le fil de coton utilisé comme aide à l'allumage 2 4 Dans un calorimètre se produisent des combustions dans des conditions données. Pour ce faire, la bombe calorimétrique est remplie d'un échantillon de combustible pesé, l'échantillon est allumé et l'augmentation de température du système calorimètre est mesurée. La valeur calorifique spécifique de l'échantillon se calcule de la façon suivante : DT Augmentation de température calculée de l'eau dans la cuve interne de la cellule de mesure Bombe calorimétrique n° : Sans codage 5.1 Définition de la valeur calorifique QExt2 Valeur de correction pour l'énergie thermique dégagée par des auxiliaires de combustion Tête de remplissage Pour optimiser le processus de combustion, la bombe calorimétrique est remplie d'oxygène pur (99,95 %). La pression de l'atmosphère oxygène dans la bombe calorimétrique est de 30 bars au maximum. La formule (1) de la valeur calorifique d'une substance part du principe que la combustion est effectuée dans des conditions définies précisément. Les normes appliquées partent des principes suivants : • La température du combustible et ses produits de combustion est de 25°. • L'eau contenue dans le combustible avant la combustion et l'eau qui se forme lors de la combustion des liaisons hydrogénées du combustible est sous forme liquide après la combustion. • Aucune oxydation de l'azote de l'air n'a eu lieu. • Les produits gazeux après la combustion consistent en oxygène, azote, dioxyde de carbone et dioxyde de soufre. • Des substances solides peuvent se former (cendres par exemple). 16 En effet, souvent ne se forment pas uniquement les produits de combustion sur lesquels les normes se basent. Dans ces cas, il est nécessaire d'analyser l'échantillon de combustible et les produits de combustion pour trouver les données nécessaires au calcul de correction. La valeur calorifique normale est alors obtenue à partir de la valeur calorifique mesurée et des données de l'analyse. Le pouvoir calorifique inférieur est égal à la valeur calorifique moins l'énergie de condensation de l'eau contenue dans le combustible et formée par la combustion. Le pouvoir calorifique est la valeur la plus importante d'un point de vue technique car dans toutes les applications techniques importantes, seul le pouvoir calorifique peut être analysé. Les bases de calcul complètes pour la valeur calorifique et le pouvoir calorifique figurent dans les normes en vigueur (par exemple : DIN 51 900; ASTM D 240; ASTM D 5865...). Elles sont également contenues dans le logiciel d'étalonnage CalWin. 5.2 Corrections Lors des expériences de combustion se forment non seulement la chaleur de combustion de l'échantillon, mais également de la chaleur de l'énergie dégagée (QExt). Celle-ci peut osciller énormément en fonction de la quantité de chaleur de l'échantillon de combustible. La chaleur de combustion du fil de coton qui allume l'échantillon et l'énergie d'allumage électrique risquent de fausser la mesure. Cette influence est prise en compte au moyen d'une valeur de correction dans le calcul. 17 Remarque : dans tous les calculs automatiques 100 J sont déjà pris en compte pour l'énergie d'allumage électrique. Cette valeur ne peut pas être réglée. Les substances difficilement inflammables ou difficilement combustibles sont brûlées avec un auxiliaire de combustion. L'auxiliaire de combustion est d'abord pesé puis placé dans le creuset avec l'échantillon. À partir du poids de l'auxiliaire de combustion et de sa valeur calorifique spécifique connue, la quantité de chaleur véhiculée peut être définie. Le résultat de l'expérience doit être corrigé de cette quantité de chaleur. L'éclatement des bombes calorimétriques peut être mortel. Lors des travaux avec des substances inconnues, sélectionnez d'abord des échantillons de très faible poids pour définir le potentiel énergétique. En règle générale, les substances solides sous forme pulvérulente peuvent être brûlées directement. Les substances à combustion rapide (acide benzoïque par exemple) ne doivent pas être brûlées en vrac. Ces substances tendent à la pulvérisation, c'est pourquoi une combustion complète ne serait plus garantie. En outre, ceci risque d'endommager la paroi interne de la bombe calorimétrique. Pour la préparation des échantillons, la presse à briqueter C 21 IKA et le broyeur de laboratoire A11 basic IKA (voir Accessoires) sont à votre disposition. Le creuset jetable IKA C 14 est un creuset combustible qui peut être utilisé à la place d'un creuset classique. Le creuset jetable brûle entièrement sans résidus. Lors de l'utilisation d'un creuset jetable, il n'est pas nécessaire d'utiliser un fil de coton. Le creuset est touché et allumé directement par le fil d'allumage fixe de la bombe calorimétrique. La pureté du matériau utilisé pour le creuset jetable empêche toute contamination chimique de l'échantillon (pas de valeurs à blanc). Les bombes calorimétriques dans lesquelles est utilisé un creuset jetable doivent être munies d'une pièce supplémentaire (support C 5010.4, voir Accessoires). L'échantillon est placé de façon habituelle dans le creuset jetable. Dans la plupart des cas, aucun auxiliaire de combustion n'est nécessaire car le creuset jetable sert lui-même d'auxiliaire. Les substances difficilement inflammables (substances avec une teneur élevée en minéraux, substances à basses calories) ne brûlent souvent entièrement qu'avec IKA-capsules de gélatine C 9 ou les capsules d'acétobutyrate C 10 IKA (voir Accessoires). L'utilisation d'auxiliaires de combustion liquides tels que la paraffine est également possible. Presque toutes les substances à analyser contiennent du soufre et de l'azote. Dans les conditions qui règnent lors des mesures calorimétriques, le soufre et l'azote brûlent et se décomposent en SO2, SO3 et NOx. En lien avec l'eau résultant de la combustion et de l'humidité se forment du dioxyde de soufre et de l'acide nitrique ainsi que de la chaleur de dissolution. Pour maintenir la valeur calorifique normale, l'influence de la chaleur de dissolution sur la valeur calorifique est corrigée. La formule de calcul dépend de la norme appliquée. Celle-ci n'est pas prise en compte pour le calcul dans le C 200. Utilisez à cet effet le logiciel CalWin d'IKA. La plupart des substances liquides peuvent être pesées directement dans le creuset. Les substances très volatiles sont introduites dans des capsules de combustion (capsules de gélatine C 9 IKA ou capsules d'acétobutyrate C 10 IKA, voir Accessoires) et sont brûlées avec les capsules. 5.3 Indications pour l'échantillon Pour une bonne définition de la valeur calorifique, il est important que l'échantillon brûle entièrement. Après une expérience, examinez le creuset et tous les dépôts solides à la recherche de signes de combustion incomplète. En général, le poids de l'échantillon doit être sélectionné de façon à ce que l'augmentation de température pendant la mesure soit inférieure à 4 K et s'approche de l'augmentation de température de l'étalonnage (énergie dégagée maximale : 40.000 J). Le non-respect de ces indications risque d'endommager la bombe calorimétrique. Avant de remplir la capsule ou le sachet de combustion avec la substance à définir, ceux-ci doivent être pesés afin d'obtenir l'énergie dégagée par l'auxiliaire de combustion à partir de son poids et de sa valeur calorifique. Cette énergie doit être prise en compte avec QExt2. La quantité d'auxiliaire de combustion utilisée doit être la plus faible possible. Les auxiliaires de combustion (fils de coton par exemple) doivent également brûler entièrement. S'il reste des résidus non brûlés, l'expérience doit être répétée. Lors des travaux avec des substances inconnues, sélectionnez d'abors des échantillons de très faible poids pour définir le potentiel énergétique. En cas de combustion d'échantillons inconnus, quitter la pièce ou s'éloigner du calorimètre. Après la combustion, l'eau formée est collectée et la bombe calorimétrique est soigneusement rincée à l'eau distillée. L'eau de rinçage et la solution formée sont unies et leur teneur en acide est définie. Si la teneur en soufre du combustible et la correction de l'acide nitrique sont connues, il n'est pas nécessaire d'analyser l'eau. 18 5.4 Étalonnage Avant de pouvoir effectuer des mesures précises avec le calorimètre, ce dernier doit être étalonné. Ceci s'effectue en brûlant des pastilles d'acide benzoïque certifié (voir Accessoires) dont la valeur calorifique est connue. Ceci permet de définir, à partir de la quantité de chaleur nécessaire pour augmenter la température du système calorimètre d'1 Kelvin, la capacité thermique ou "valeur C" du système. Pour le calcul, la formule (1) (voir paragraphe 5.1) est utilisée : C = (Ho * m + QExt1 + QExt2) / DT (2) Cette valeur est utilisée pour les définitions de valeur calorifique suivantes. La capacité thermique est définie par la cellule de mesure et la bombe calorimétrique. Elle a une influence importante sur la valeur calorifique à déterminer et doit être redéfinie notamment lors de la première mise en service, après l'entretien et après le remplacement de pièces. Il est recommandé d'effectuer une mesure de contrôle tous les mois. Pour ce faire, le système doit être étalonné dans tous les modes de travail utilisés. Si un calorimètre est utilisé avec plusieurs bombes calorimétriques, la capacité thermique du système doit être définie pour chaque bombe calorimétrique. Veillez à ce que l'étalonnage soit effectué dans les mêmes conditions que les expériences qui suivront. Si, lors des expériences de combustion, des substances (eau distillée ou solutions) sont utilisées dans la bombe calorimétrique, utilisez exactement la même quantité de cette substance lors de l'étalonnage. Pour plus d'informations concernant l'étalonnage, nous vous renvoyons aux normes concernées. Préparation et exécution des mesures Le terme "mesures" comprend par la suite les me- 6.1 Bombe calorimétrique C 5010 sures pour l'étalonnage du système calorimètre (mesures d'étalonnage) et les mesures à propre Écrou ment parler de définition de la valeur caloriméd'accouplement trique. La différence réside dans le calcul (voir chapitre 5, formule (1) et (2)), alors que la prépa Vanne d'oxygène ration et l'exécution sont sensiblement iden Contact tiques. Couvercle d'allumage Des mesures exactes ne sont possibles que si les électrique différentes phases de l'expériences sont exécuté Creuset es soigneusement. Fil La procédure telle qu'elle est décrite au d'allumage chapitre 1 "Pour votre sécurité" et dans les paragraphes suivants doit par conséquent Support de être scrupuleusement respectée. creuse A ce sujet, lisez également le chapitre 5 "Mesures calorimétriques". Le non-respect de ces indications risque d'endommager la bombe calorimétrique. Les bombes calorimétriques endommagées représentent un risque d'explosion ! Respectez le mode d'emploi de la bombe calorimétrique ! Si plusieurs bmbes calorimétriques sont utilisées, leurs pièces ne doivent pas être échangées (voir le marquage des différentes pièces). Pour allonger la durée de vie des pièces d'usure (joints toriques, garnitures, etc.), il est conseillé de toujours travailler avec un séparateur d'eau. 19 Mise en place de l'adaptateur d'allumage 6.2 Préparation de la bombe calorimétrique Préparez la bombe calorimétrique en suivant les phases suivantes : Dépose de l'adaptateur d'allumage 6.3 Préparation de la mesure Le calorimètre est à l'état "wartet" (en attente). 1. 2. Couvercle Écrou Poignée d'accouplement Placez la bombe calorimétrique dans la cuve interne du calorimètre C 200. La bombe calorimétrique doit être placée entre les trois boulons de positionnement. Au moyen de la sélection MESURE (F2), vous pouvez accéder au menu "Préparation de la mesure". Dévissez l'écrou d'accouplement et sortez le couvercle au moyen de la poignée. Fixez un fil de coton au milieu du fil d'allumage à l'aide d'une boucle. Pesez directement la substance dans le creuset avec une précision de 0,1 mg. Notez le poids ou saisissez-le directement dans le calorimètre (voir le paragraphe 6.3 "Préparation de la mesure"). Placez le creuset dans le support de creuset. Si nécessaire, placez de l'eau distillée ou une solution dans la bombe calorimétrique. Max. 1 mm Fil de coton Saisissez au moyen du clavier dans le champ Einwaage le poids noté avec une précision de 0,0001 g. Remplissez la bombe calorimétrique à l'aide de la station d'oxygène C 248 (voir paragraphe 4.10).) Boulons de positionnement Vous pouvez accéder aux autres options avec HAUT/BAS (F2) : ÉTALONNAGE Si vous souhaitez effectuer l'étalonnage, saisissez "1" ici. Placez l'adaptateur d'allumage sur la bombe calorimétrique. Les instructions d'utilisation de la bombe calorimétrique figurent dans le mode d'emploi fourni. Vérifiez les autres réglages : Respectez les indications du paragraphe 5.3 "Indications pour l'échantillon" et du chapitre 1 "Mesures de sécurité". BOMBE CALORIMÉTRIQUE Saisissez ici le nom de la bombe calorimétrique utilisée pour l'expérience. Si vous utilisez une seule bombe calorimétrique, vous pouvez laisser le "1" dans le champ "Aufschlussgefäß". Orientez le fil de coton à l'aide de pinces de façon à ce qu'il pende dans le creuset et pénètre dans l'échantillon. Ceci permet de garantir que le fil en combustion allume l'échantillon durant le processus d'allumage. Barreau aimanté Remplissez au moyen du bécher de mesure fourni environ 2 litres d'eau dans le réservoir. Contrôlez le niveau sur l'indicateur de niveau ! Attention ! Placez le couvercle sur la partie inférieure et appuyez sur le couvercle jusqu'en butée de la partie inférieure. Placez l'écrou d'accouplement sur la partie inférieure et vissezle à la main. 20 QExt1 Valeur de correction pour l'énergie thermique dégagée par le fil de coton utilisé comme aide à l'allumage. Une valeur de 50 J est affichée ici par défaut. Avec l'option creuset jetable, la valeur par défaut est de 0 J. Si vous utilisez un autre auxiliaire d'allumage que le fil de coton C 710.4 IKA, modifiez cette valeur. 21 a) Le processus de mesure s'effectue alors de façon entièrement automatique pour les processus de mesure automatiques (isopéribole, dynamique et à comande temporisée, voir le paragraphe 4.6). Une fois le cycle de mesure terminé, le résultat est affiché. QExt2 Valeur de correction pour l'énergie thermique dégagée par des auxiliaires de combustion (creuset jetable par exemple). La valeur par défaut est 0. N° d'expérience Le logiciel attribue automatiquement un numéro à chaque mesure de type aammjjnn, dans lequel aa indique l'année, mm le mois, jj le jour et nn un numéro continu. Vous pouvez également donner un numéro de votre choix aux mesures. Exemple : TestNr = 0509150 indique la première mesure le 15 septembre 2005. Le système transfère les données avec OK (F1). 6.4 Exécution de la mesure Ouvrez le couvercle après la mesure, la cuve interne est automatiquement vidée. Sortez la bombe calorimétrique et enlevez l'adaptateur d'allumage. La bombe calorimétrique est déchargée avec le bouton de mise à l'air libre sous une hotte de laboratoire ou au moyen de la station d'évacuation C 5030 disponible dans les accessoires. Voir également le chapitre 1 "Mesures de sécurité". Fermez le couvercle en le déplaçant vers la gauche pour le débloquer jusqu'à ce qu'il glisse seul vers le bas. La bombe calorimétrique est touchée par les pointes d'allumage de l'adaptateur d'allumage. Le message "Remplissage" s'affiche. Quand vous avez préparé une mesure en suivant les indications ci-dessus, le message “Réservoir rempli ?" s'affiche. Assurez-vous que le réservoir est rempli d'eau tempérée et confirmez avec CONTINUE (F1). Le message “Bombe bien fermée ?“ s'affiche. Assurez-vous que la bombe calorimétrique est fermée et validez avec OK (F1). Après 1000 allumages d'une bombe calorimétrique, le message “Bombe x : 1000 allumages !!” vous prévient que cette bombe calorimétrique a atteint une échéance de maintenance et doit subir un contrôle de sécurité. Validez ces conseils en appuyant sur OK (F2) puis OK (F1). Ce conseil ne vous dispense pas de l'obligation de contrôler en permanence l'usure de la bombe calorimétrique et d'effectuer le contrôle de sécurité si besoin est. La cuve interne se remplit d'eau (70 s environ). Quand elle est pleine, la mesure est lancée immédiatement. Ouvrez la bombe calorimétrique et vérifiez dans le creuset si la combustion a été complète. En cas de combustion incomplète, le résultat de la mesure n'est pas acceptable. L'expérience doit être répétée. b) En cas de processus de mesure manuel, l'utilisateur doit décider quand l'allumage est effectué et quand la mesure est terminée. ALLUMAGE (F1) permet d'allumer La mesure est terminée à l'aide de la même touche FIN (F1). En cas d'allumage et de fin manuels, les messages “Zünden wird vorbereitet“ (allumage en cours de préparation) ou “Beenden wird vorbereitet“ (fin en cours de préparation) s'affichent en bas de page. L'allumage et la fin ont lieu uniquement quand cette indication disparaît (60 secondes maxi). Le message “Fermer le couvercle" s'affiche. 22 6.5 Nettoyage de la bombe calorimétrique S'il existe un risque que l'échantillon de combustion, les gaz ou les résidus de combustion soient toxiques, portez un équipement de protection individuelle (gants de protection, masque respiratoire,...) pour manipuler ces substances. Les résidus de combustion toxiques ou nuisant à l'environnement doivent être éliminés comme déchets spéciaux. Nous vous renvoyons expressément aux prescriptions en vigueur. Pour la précision des mesures, il est indispensable que la bombe calorimétrique soit propre et sèche. Les impuretés modifient la capacité thermique de la bombe calorimétrique et entraînent par conséquent des résultats de mesure imprécis. Après une expérience de combustion, les parois internes de la bombe, les équipements internes (supports, électrodes, etc.) et le creuset de combustion (à l'intérieur et à l'extérieur) doivent être soigneusement nettoyés. Dans la plupart des cas, il suffit d'enlever la condensation des parois internes de la bombe et des équipements internes. Il suffit d'assuyer soigneusement les pièces avec un chiffon absorbant non pelucheux. Si la bombe ne peut pas être nettoyée de la manière décrite (trou brûlés, trous corrodés, corrosion, etc.), contactez l'assistance technique. 23 Les résidus de combustion dans le creuset (suie ou cendres) doivent également être essuyés au moyen d'un chiffon absorbant non pelucheux. Message : Temps de remplissage dépassé Action de l'utilisateur : Ouvrir le couvercle pour interrompre l'expérience ou presser la touche CONTINUE (F1) pour continuer malgré tout la mesure. 6.6 Erreurs pendant le processus de mesure Les erreurs pendant le processus de mesure sont affichées dans la ligne d'alarme de l'écran et y restent tant qu'elles n'ont pas été acquittées correctement par l'utilisateur. Message : Couvercle ouvert! Cause: L'échantillon n'a pas brûlé. (Le fil de coton ne touchait pas l'échantillon) Action de l'utilisateur: Ouvrir le couvercle et sortir la bombe calorimétrique. Si le fil de coton n'a pas brûlé, vérifier les contacts et le fil d'allumage. Sinon, lancer une nouvelle expérience et utiliser si nécessaire des auxiliaires d'allumage. Cause : Le couvercle a été ouvert pendant le processus de mesure. Action de l'utilisateur : la cuve interne est automatiquement vidée. Il est ensuite possible de lancer une nouvelle mesure. Remarque : Si le couvercle a été ouvert dans un délai de une minute après l'allumage, le vidage automatique est retardé de 2 minutes environ pour des raisons de sécurité. Cause: la bombe calorimétrique n'était peut-être pas remplie d'oxygène. Action de l'utilisateur: Ouvrir le couvercle pour interrompre l'expérience et effectuer une nouvelle expérience. Message: Erreur du convertisseur A/D Message : Pas d'augmentation de température Il s'affiche si la valeur par défaut (0,05 K) pour l'augmentation de température n'est pas atteinte dans un délai de une minute après l'allumage. Remarque : Le résultat de mesure obtenu de cette façon n'est pas conforme aux conditions normales. Cause : Pas d'eau dans le réservoir Action de l'utilisateur : Vérifier que le niveau dans le réservoir et ajouter de l'eau si nécessaire. Répéter le processus de remplissage à l'aide de la touche CONTINUE (F1) (continuer) et poursuivre la mesure. Cause : Le tamis de la cuve interne est encrassé. Action de l'utilisateur: Si la mesure est encore active, ouvrir le couvercle pour interrompre l'expérience. Enfin, réinitialiser le convertisseur (voir paragraphe 7.2 “ReInit“). Si cette action n'a pas le résultat escompté, éteindre et rallumer l'appareil. Si cette action ne réussit pas, contacter l'assistance IKA. 24 Message : Dérive non stable Cause : La pompe de remplissage de la cuve interne ne fonctionne pas. Cause: Filtre fin bouché Cause: Une erreur s'est produite dans le système de mesure de température. Action de l'utilisateur : Vérifier la température de l'eau pour le réservoir. Vérifier la température affichée. Si elle n'est pas modifiée dans un délai de 5 à 10 secondes, réinitialiser le convertisseur A/D (voir paragraphe 7.2 “ReInit“). Action de l'utilisateur : Ouvrir le couvercle et interrompre l'expérience. Extraire le tamis de la cuve interne et le nettoyer. Action de l'utilisateur : Ouvrir le couvercle et interrompre l'expérience. Dans le menu d'entretien, activer la pompe (voir paragraphe 7.2 “Pompe“) et vérifier l'écoulement d'eau dans le réservoir. S'il n'y a pas de débit, contacter l'assistance IKA. Cause : Pas de contact d'allumage pendant la mesure. Action de l'utilisateur : ouvrir le couvercle et vérifier le fil et les contacts d'allumage. Si nécessaire, nettoyer les contacts d'allumage ou remplacer le fil d'allumage. Vérifier que l'adaptateur d'allumage est posé correctement. Cause : la température de départ de la cuve interne n'est pas dans la plage 22 ± 3 °C. Action de l'utilisateur : Nettoyer le filtre fin (voir le chap. 8.3 “Filtre fin”) Message : Température de départ hors plage Cause : Il n'y a pas de barreau aimanté dans la cuve interne ou le barreau aimanté est hors du champ magnétique. Action de l'utilisateur : ouvrir le couvercle pour interrompre l'expérience et vérifier la position du barreau aimanté. Si nécessaire, introduire un barreau ou le remettre en place (voir paragraphe 6.2 ). Cause : L'agitateur ne fonctionne pas. Action de l'utilisateur : Ouvrir le couvercle et interrompre l'expérience. Remplir la cuve interne jusqu'à la moitié (au moyen du menu d'entretien, voir paragraphe 7.2) puis allumer et éteindre le moteur d'agitation manuellement (au moyen du menu d'entretien également). Si le moteur ne fonctionne pas, contactez l'assistance IKA. 25 Meldung: Füllzeit überschritten Menu Entretien 7.1 Utilisation Dans ce menu, vous pouvez commander et tester directement différentes actions et états du calorimètre sans effectuer de mesures. En outre, certains points de menu vous permettent de mettre l'appareil en et hors service. Le menu entretien peut être exécuté uniquement quand le calorimètre affiche l'écran de démarrage. Effectuez l'action souhaitée au moyen de : Notez que chaque action lancée doit également être terminée. Exceptions : L'action "Allumage" est terminée automatiquement après un intervalle prédéfini (2 secondes environ). Pour les actions "Reset“ et "ReInit“, le menu est quitté automatiquement après exécution du menu. Si vous quittez le menu entretien, toutes les actions lancées sont interrompues et l'état initial est rétabli. Ceci permet de garantir un fonctionnement sans défaut. Pompe Ce point de menu permet d'activer la pompe. La cuve externe est remplie et rincée (voir également paragraphe 4.7). Condition préalable : Veillez à ce qu'il y ait de l'eau dans le réservoir. Reset Ce point de menu permet de rétablir les réglages par défaut. Reinit Ce point de menu permet de réinitialiser le convertisseur A / D. Vidange cuve externe Ce point de menu permet de vidanger la cuve externe. Remarque : Pour la mise hors service, vidanger entièrement l'appareil. Condition préalable : le flexible de vidange doit être branché dans le raccord enfichable (paragraphe 4.2). 7.2 Description des options du menu entretien MENUE (F3) HAUT/BAS (F2) jusqu'à "Service" OK (F1) Vous avez maintenant 8 actions à disposition. Allumage Ce point de menu permet de vérifier le fonctionnement de l'allumage. Condition préalable : Une bombe calorimétrique sans échantillon mais avec un fil d'allumage doit être dans la cuve interne et le couvercle doit être fermé. Remplissage cuve interne Ce point de menu permet de remplir manuellement la cuve interne. Nettoyage et entretien Pour garantir un bon fonctionnement durable, effectuez les opérations d'entretien suivantes sur le système calorimètre. Débranchez la prise secteur pour la nettoyage. La goulotte de remplissage contient également un tamis. Ceci empêche l'encrassement du réservoir. Quand le tamis est encrassé, déposez l'ensemble goulotte de remplissage et nettoyez le tamis (voir paragraphe 4.1 ). 8.3 Filtre fin 8.1 Tamis de la cuve interne Condition préalable : Il doit y avoir suffisamment d'eau dans le réservoir. Vidange cuve interne Ce point de menu permet de vidanger la cuve interne. Condition préalable : Le flexible de vidange doit être branché dans le raccord enfichable (paragraphe 4.2). Sélectionnez l'action souhaitée avec HAUT/ BAS (F2) OK (F1) lance l'action OK (F1) interrompt l'action Agitateur Ce point de menu vous permet d'activer l'agitation et de vérifier que le barreau aimanté tourne dans la cuve interne. Condition préalable : Il doit y avoir 0,5 litre d'eau environ dans la cuve interne. 26 Sortez le tamis de la cuve interne et nettoyez-le à l'eau claire ou dans un bain à ultrasons en cas d'encrassement visible. Nettoyez également la cuve interne, déposez pour ce faire également le support de positionnement de la cuve interne. Après le nettoyage, reposez le tamis sur le connecteur de la cuve interne. Un fonctionnement sans tamis cause l'encrassement des vannes et une panne de l'appareil. Un filtre fin supplémentaire est logé dans la paroi arrière de l'appareil. Si le filtre fin est bouché, le débit de l'eau est réduit dans l'appareil et le remplissage de la cuve interne dure plus longtemps. Si la limite de 120 s est dépassée, le système indique la panne et stoppe la mesure. 8.2 Goulotte de remplissage 27 • Pour nettoyer le filtre fin, videz la cuve externe (chap. 7.2). 8.4 Entretien du circuit d'eau En cas de fonctionnement discontinu avec de l'eau du robinet (mesures uniques avec de longues interruptions), ajouter un stabilisant dans le circuit d'eau pour éviter la formation d'algues. Ajoutez dans le réservoir 4 ml environ de AquaPro C 5003.1 IKA (voir Accessoires). Activez la pompe au moyen du menu entretien (paragraphe 7.2 “Pompe“). Éteignez la pompe après 30 à 60 s. CONSEIL Vous pouvez ajouter 4 ml d'Aqua-Pro également lors de la dernière mesure avec de l'eau tempérée (si l'appareil ne doit pas être utilisé pendant un certain temps). Si l'appareil n'est pas utilisé pendant une longue période, il est judicieux de vidanger entièrement le circuit d'eau du calorimètre. Avant le transport, évacuez l'eau. • Dévissez le couvercle du filtre fin et retirez l'élément du filtre. Videz la cuve externe au moyen du menu entretien (paragraphe 7.2 "Cuve externe“). Pour ce faire, le flexible de vidange doit être branché dans le raccord enfichable (paragraphe 4.2). Videz le réservoir en branchant le flexible de vidange dans le raccord enfichable (paragraphe 4.2). Le réservoir se vide tout seul. Pour débrancher le flexible, pressez le bouton de déblocage du raccord enfichable . 8.5 Bombes calorimétriques • Nettoyez l'élément du filtre à l'eau claire. • Après le nettoyage, replacez l'élément du filtre dans le boîtier du filtre fin avec l'ouverture vers l'intérieur et revissez le couvercle à la main. • Remplissez la cuve externe d'eau (chap.4.7). • Contrôlez l'étanchéité après avoir rempli l'appareil (chap.6.6 “Temps de remplissage dépassé"). Pour l'entretien des bombes calorimétriques, lisez le mode d'emploi C 5010 ! 8.6 Instructions de nettoyage Pour le nettoyage, débrancher la fiche secteur. Utilice únicamente productos de limpieza homologados por IKA para limpiar sus equipos. Tal es el caso del agua (con tensioactivos) y el alcohol isopropílico. Remarque: - Ne jamais placer les appareils électriques dans le produit de nettoyage pour le nettoyer. - Les pièces en inox peuvent être nettoyées avec les nettoyants pour inox du commerce (sans abrasifs). - Nous recommandons de porter des gants de protection pour le nettoyage. - L'utilisateur est tenu de s'assurer qu'une décontamination adaptée est effectuée si des matériaux dangereux ont été renversés sur ou dans l'appareil. - Avant d'employer une méthode de nettoyage et de décontamination autre que celle conseillée par le fabricant, l'utilisateur doit s'assurer auprès du fabricant que la méthode prévue n'est pas destructive pour l'appareil. - numéro de série de l‘appareil, voir la plaque signalétique - référence et désignation de la pièce de rechange, voir www.ika.com. Réparation N’envoyer pour réparation que des appareils nettoyés et exempts de substances toxiques. Demander pour ce faire le formulaire « Certificat de décontamination » auprès d’IKA ou télécharger le formulaire sur le site d’IKA à l’adresse www.ika.com et l’imprimer. Si une réparation est nécessaire, expédier l’appareil dans son emballage d’origine. Les emballages de stockage ne sont pas suffisants pour les réexpéditions. Utiliser en plus un emballage de transport adapté. La commande de pièces de rechange Pour la commande de pièces de rechange, fournir les indications suivantes: - modèle de l‘appareil Accessoires et consommables IKA 9.1 Accessoires 9.2 Consommables C 5010 C 5010.4 C 5010.5 C 5030 C 5040 C 248 C 21 C 29 C 200.1 A 11 basic C 710.4 Bombe calorimétrique standard Support pour creuset jetable Support pour creuset grand modèle Station d'évacuation CalWin®, logiciel pour calorimètre Station d'oxygène Presse à briqueter Soupape de réduction de pression Bécher de mesure Broyeur de laboratoire C 5010.3 C 5003.1 C4 C5 C6 C 710.2 C9 C 10 C 12 C 12A C 43 C 43A C 723 C 14 C 15 28 Fil de coton étendu (500 Stk.) Fil d'allumage de rechange (5 Stk.) Stabllisateur de bain Aqua-Pro (30 ml) Coupelle en quartz Jeu de creusets de combustion inox (25 Stk.) Coupelle en quartz, grand modèle Jeu de creusets de combustion inox, grand modèle (25 Stk.) Capsules de gélatine (100 Stk.) Capsules d'acétobutyrate (100 Stk.) Sachets de combustion, 40 x 35 mm (100 Stk.) Sachets de combustion, 70 x 40 mm (100 Stk.) Acide benzoïque (NBS 39i, 30 g) Acide benzoïque (100 g) Acide benzoïque en pastilles (50 Stk.) Creuset jetable (100 Stk.) Bandes de paraffine (600 Stk.) 29 Caractéristiques techniques Alimentation de table (externe): Tension de mesure Fréquence de mesure Puissance absorbée maxi HZ W 100 - 240 V AC 50 / 60 150 Calorimètre: Tension de mesure Puissance absorbée maxi W 24 V DC 5A 150 Fusibles de l'appareil (internes) 1x 2,5 AT Facteur de service admissible Fonctionnement continu Type de protection selon DIN EN 60 529 IP 20 Degré de protection III Classe de surtension 2 Niveau de contamination II Température environ. admiss. °C 20 ... 25 (constante) Taux d'humidité relatif admiss. % 80 Hauteur max. d’utilisation de l'apparei m 2000 Dimension mm 400 x 400 x 400 (B x T x H) Poids kg 21 Plages de mesure J 40.000 Mode de mesure/temps de mesure min environ 17 /Isopéribole environ 8 /Dynamique 14 /Commande temporisée environ 17 /Manuel Interfaces 1 x parallèle (Centronics) 1 x série (RS 232) Sous réserve de modifications techniques! 30 USA IKA Works, Inc. Phone: +1 910 452-7059 eMail: [email protected] KOREA IKA Korea Ltd. Phone: +82 2 2136 6800 eMail: [email protected] BRAZIL IKA Brasil Phone: +55 19 3772 9600 eMail: [email protected] MALAYSIA IKA Works (Asia) Sdn Bhd Phone: +60 3 6099-5666 eMail: [email protected] CHINA IKA Works Guangzhou Phone: +86 20 8222 6771 eMail: [email protected] POLAND IKA Poland Sp. z o.o. Phone: +48 22 201 99 79 eMail: [email protected] JAPAN IKA Japan K.K. Phone: +81 6 6730 6781 eMail: [email protected] INDIA IKA India Private Limited Phone: +91 80 26253 900 eMail: [email protected] UNITED KINGDOM IKA England LTD. Phone: +44 1865 986 162 eMail: [email protected] VIETNAM IKA Vietnam Company Limited Phone: +84 28 38202142 eMail: [email protected] Discover and order the fascinating products of IKA online: www.ika.com IKAworldwide IKAworldwide /// #lookattheblue @IKAworldwide Technical specifications may be changed without prior notice. 20000008742_FR_3548802b_C 200_032021 IKA-Werke GmbH & Co. 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