Arsenic / M68
Arsenic
M68
0.02 - 0.6 mg/L As
Diéthyldithiocarbamate d’argent
Informations spécifiques à l'instrument
Le test peut être effectué sur les appareils suivants. De plus, la cuvette requise et la
plage d'absorption du photomètre sont indiquées.
Appareils
Cuvette
λ
Gamme de mesure
XD 7000, XD 7500
□ 20 mm
507 nm
0.02 - 0.6 mg/L As
Matériel
Matériel requis (partiellement optionnel):
Réactifs
Pack contenant
Code
Produits chimiques, voir la notice. En vente chez
votre spécialiste de produits chimiques
Liste d'applications
2
•
Traitement de l’eau potable
•
Traitement de l’eau brute
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Arsenic / M68
Préparation
Il faudra acquérir les réactifs suivants :
1. 40 % Acide sulfurique p.a. (H2SO4, numéro CAS: 7664-93-6)
2. Dissoudre 8,33 g d‘iodure de potassium (KI, numéro CAS: 7681-11-0) dans 50 ml
d‘eau déionisée.
Remarque: utilisable pendant 1 semaine si conservé dans une bouteille ambrée
3. Dissoudre 4,0 g de chlorure d‘étain (II) dihydraté (SnCl2 • 2H2O, numéro CAS:
10025-69-1) dans 10 ml d‘acide chlorhydrique à 25% (HCl, numéro CAS: 7647-01-0)
4. 2,0 g de poudre de zinc grossière (Zn, numéro CAS: 7440-66-6, taille de particule
d‘environ: 0,3-1,5 mm)
5. Solution d‘absorption:
Dissoudre 0,25 g de diéthyldithiocarbamate d‘argent (C5H10AgNS2, numéro CAS:
1470-61-7)
et 0,02 g de Brucine (C23H26N2O4, numéro CAS: 357-57-3)
dans 100 ml de méthyl-1 pyrrolidone-2 p.a. (As ‹ 10 ppb, Sb ‹ 10 ppb, C5H9NO,
numéro CAS: 872-50-4)
et conserver dans une bouteille ambrée.
Si la dissolution complète est impossible, mélanger pendant au moins 1 heure et
filtrer pour obtenir une solution transparente.
Indication
1. Il faudra prendre des mesures de sécurité adéquates et utiliser un matériel de laboratoire approprié pendant toute la durée de la procédure.
2. Les réactifs seront acquis auprès de commerçants spécialisés en produits
chimiques. Pour en savoir plus sur l’élimination et la manipulation des réactifs,
veuillez consulter les fiches techniques de sécurité à ce sujet.
3. N’utilisez que des instruments en verre parfaitement secs.
4. Utilisation d’une cuvette carrée de 20 mm d’épaisseur (référence : 60 10 50). Positionnement : Posez la cuvette à gauche, dans le porte-cuvettes.
5. Conservez le diéthyldithiocarbamate d’argent à une température de 4 °C.
6. Dans un environnement sombre, la solution d’absorption peut être conservée
pendant env. 1 semaine à une température de 20 ° C max.
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Arsenic / M68
Réalisation de la quantification Arsenic (III, IV)
Sélectionnez la méthode sur l’appareil.
Pour cette méthode, il n'est pas nécessaire d'effectuer une mesure ZERO à chaque
fois sur les appareils suivants : XD 7000, XD 7500
Préparation de l’échantillon : Respectez rigoureusement les temps de réaction !
1. Montez le réacteur sec dans la hotte (vapeurs toxiques !).
2. Pipetez 50 mL d’échantillon dans un flacon Erlenmeyer de 100 mL (NS 29/32).
3. Ajoutez 30 mL d'acide sulfurique, 2,0 mL d’une solution d’iodate de potassium
et 0,3 mL d’une solution de chlorure d’étain (II) à l’échantillon.
4. Fermez le flacon à l’aide du bouton, mettez-le plusieurs fois à l'envers puis laissezle au repos pendant 15 minutes .
5. Pesez 2,0 g de zinc et mettez-le de côté.
6. Versez une quantité exacte de 5,0 mL de solution absorbante dans le tube d'absorbance. (Utilisez une pipette graduée).
7. À l’issue du temps de réaction de 15 minutes, ajoutez la quantité de zinc préparée
dans le flacon Erlenmeyer et obturez-le immédiatement avec le tube d'absorbance
préparé.
8. Le développement de trihydrure d'arsenic (hotte !) commence. 60 minutes
Patientez pendant le temps de réaction de .
20 mm
Zero
20 mm
Remplissez une cuvette de Placez la cuvette réservée Appuyez sur la touche
20 mm d’eau déminéraà l’échantillon dans la
ZERO.
lisée.
chambre de mesure. Attention à la positionner correctement.
20 mm
Retirez la cuvette de la
Videz la cuvette.
Séchez correctement la
chambre de mesure.
cuvette.
Sur les appareils ne nécessitant aucune mesure ZÉRO , commencez ici.
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Arsenic / M68
20 mm
Test
Remplissez la cuvette de
Placez la cuvette réservée Appuyez sur la touche
20 mm en y versant la solu- à l’échantillon dans la
TEST (XD: START).
tion absorbante colorée.
chambre de mesure. Attention à la positionner correctement.
Le résultat s'affiche à l’écran en mg/L Arsenic.
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Arsenic / M68
Méthode chimique
Diéthyldithiocarbamate d’argent
Appendice
Fonction de calibrage pour les photomètres de tiers
Conc. = a + b∙Abs + c∙Abs2 + d∙Abs3 + e∙Abs4 + f∙Abs5
□ 20 mm
a
-6.96705 ∙ 10+0
b
4.41627 ∙ 10+2
c
d
e
f
Interférences
Interférences persistantes
1. L’antimoine, le sélénium, le tellure réagissent comme l'arsenic.
2. Le thiosulfate perturbe la quantification.
Bibliographie
G. Ackermann, J. Köthe: Fresenius Z. Anal. Chem. 323 (1986), 135
Dérivé de
DIN EN 26595
ISO 6595
6
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