Metrohm 780 pH Meter Manuel du propriétaire

780 pH Meter / 781 pH/Ion Meter
Mode d'emploi
8.781.8002FR / 2014-07-31
Metrohm AG
CH-9100 Herisau
Suisse
Téléphone : +41 71 353 85 85
Fax : +41 71 353 89 01
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780 pH Meter / 781 pH/Ion Meter
Versions de programme 5.780.0020 und 5.781.0020
Mode d'emploi
8.781.8002FR / 2014-07-31
jb/ebe
Teachware
Metrohm AG
CH-9100 Herisau
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Table des matières
Table des matières
1 Introduction.......................................................... 1
1.1
Description de l‘appareil .............................................................................. 1
1.2
Eléments de commande .............................................................................. 3
1.3
Informations sur le mode d‘emploi .............................................................. 5
1.3.1
Notations et pictogrammes ......................................................................5
1.4
Instructions de sécurité ............................................................................... 6
1.4.1
Sécurité électrique ....................................................................................6
1.4.2
Généralités ...............................................................................................6
2 Installation ........................................................... 7
2.1
Mise en place de l‘appareil .......................................................................... 7
2.1.1
Emballage.................................................................................................7
2.1.2
Contrôle ....................................................................................................7
2.1.3
Lieu de mise en place ..............................................................................7
2.2
Connecter les accessoires .......................................................................... 8
2.3
Connecter les appareils optionnels ............................................................ 9
2.3.1
Connecter le 801 Stirrer............................................................................9
2.3.2
Connecter le 802 Rod Stirrer ..................................................................10
2.3.3
Connecter le Dosimat Plus (seulement 781) .........................................11
2.3.4
Connecter un Passeur d‘échantillons ....................................................12
2.3.5
Connecter une imprimante.....................................................................13
2.3.6
Connecter un ordinateur ........................................................................15
2.4
Connecter des électrodes et capteurs ...................................................... 16
2.5
Raccordement au secteur .......................................................................... 17
2.6
Mise sous tension de l‘appareil ................................................................. 17
2.7
Première configuration .............................................................................. 18
3 Petit cours de maniement ................................. 19
3.1
Mesure pH .................................................................................................. 19
3.1.1
Conditions préalables ............................................................................19
3.1.2
Préparations ...........................................................................................19
3.1.3
Calibrage pH ..........................................................................................20
3.1.4
Mesure pH ..............................................................................................22
3.2
Détermination d’une concentration ionique (seulement 781: Mode Conc)23
3.2.1
Conditions préalables ............................................................................23
3.2.2
Préparations ...........................................................................................23
3.2.3
Calibrage d’une EIS aux fluorures .........................................................24
3.2.4
Mesure directe des fluorures .................................................................28
4 Maniement ......................................................... 31
4.1
Le clavier .................................................................................................... 31
4.2
Le concept du maniement ......................................................................... 32
4.3
Vue d’ensemble sur les fonctions des touches ........................................ 33
4.4
Principes de base du maniement .............................................................. 38
4.4.1
Configuration et paramètres de méthode..............................................38
4.4.2
Modifier les entrées de menu.................................................................39
4.4.3
Entrée de texte .......................................................................................39
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
I
Table des matières
5 Configuration ..................................................... 41
5.1
Rapport ....................................................................................................... 42
5.2
Imprimer les valeurs mesurées ................................................................. 44
5.3
Enregistrer les valeurs mesurées .............................................................. 47
5.4
Réglages divers ......................................................................................... 48
5.5
Contrôle ...................................................................................................... 51
5.6
Appareils périphériques ............................................................................ 52
5.7
Réglages RS232 ......................................................................................... 53
6 Méthodes / Paramètres...................................... 55
6.1
Administration des méthodes.................................................................... 55
6.2
Mesure pH (Mode pH) .............................................................................. 56
6.2.1
Paramètres de mesure........................................................................... 56
6.2.2
Paramètres de calibrage ........................................................................ 58
6.2.3
Valeurs limites pH .................................................................................. 62
6.2.4
Valeurs limites T ..................................................................................... 62
6.2.5
Paramètres du tracé............................................................................... 63
6.2.6
Présélections .......................................................................................... 63
6.2.7
Test d‘électrode ..................................................................................... 64
6.3
Mesure de température (Mode T) .............................................................. 65
6.3.1
Paramètres de mesure........................................................................... 65
6.3.2
Valeurs limites T ..................................................................................... 66
6.3.3
Paramètres du tracé............................................................................... 67
6.3.4
Présélections .......................................................................................... 67
6.4
Mesure de potentiel (Mode U) ................................................................... 68
6.4.1
Paramètres de mesure........................................................................... 68
6.4.2
Valeurs limites U ..................................................................................... 69
6.4.3
Paramètres du tracé............................................................................... 70
6.4.4
Présélections .......................................................................................... 70
6.5
Mesure ionique directe (seulement 781: Mode Conc).............................. 71
6.5.1
Type de mesure ..................................................................................... 71
6.5.2
Paramètres d‘ion .................................................................................... 71
6.5.3
Paramètres de mesure........................................................................... 72
6.5.4
Paramètres de calcul ............................................................................. 74
6.5.5
Paramètres de calibrage ........................................................................ 75
6.5.6
Valeurs limites Conc............................................................................... 78
6.5.7
Valeurs limites T ..................................................................................... 78
6.5.8
Paramètres du tracé............................................................................... 79
6.5.9
Présélections .......................................................................................... 79
6.6
Addition de standards et d‘échantillons (seulement 781: Mode Conc) ... 81
6.6.1
Addition de standards / d‘échantillon .................................................... 81
6.6.2
Présélections .......................................................................................... 84
7 Fonctions diverses ............................................. 87
II
7.1
Données de calibrage, d’addition et de soustraction ............................... 87
7.1.1
Données de calibrage pH ...................................................................... 87
7.1.2
Données de calibrage Conc (seulement 781)....................................... 91
7.1.3
Données d’addition et de soustraction (seulement 781) ...................... 95
7.2
Rapports ..................................................................................................... 98
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
Table des matières
7.2.1
7.2.2
7.2.3
7.2.4
7.2.5
7.2.6
7.2.7
7.2.8
7.2.9
Structure d’un rapport ..........................................................................100
Identification de rapport .......................................................................101
Rapport des points mesurés................................................................101
Rapport de calibrage ...........................................................................103
Rapport des résultats (seulement 781 pH/Ion Meter) .........................104
Rapport de la configuration .................................................................105
Rapport des paramètres ......................................................................106
Rapport des valeurs mesurées ............................................................107
Rapport de la mémoire des méthodes ................................................108
7.3
Mémoire des valeurs mesurées .............................................................. 109
7.3.1
Mémoriser les valeurs mesurées .........................................................109
7.3.2
Imprimer les valeurs mesurées ............................................................109
7.3.3
Afficher les valeurs mesurées ..............................................................110
7.4
Contrôle par des valeurs limites.............................................................. 111
7.4.1
Application ............................................................................................111
7.4.2
Mode de fonctionnement .....................................................................112
7.5
Setup ........................................................................................................ 113
7.5.1
Verrouiller ..............................................................................................113
7.5.2
Attribution des entrées .........................................................................114
7.5.3
Graphique .............................................................................................114
8 Troubleshooting – Messages – Entretien ......... 115
8.1
Troubleshooting ....................................................................................... 115
8.2
Messages ................................................................................................. 117
8.3
Soutien Gestion de la qualité................................................................... 123
8.4
Validation .................................................................................................. 125
8.4.1
Tests électroniques ..............................................................................125
8.4.2
Tests humides ......................................................................................126
8.4.3
Entretien du pH/Ion Meter ....................................................................126
8.5
Diagnostic ................................................................................................ 127
8.6
Test d’électrode pH .................................................................................. 129
8.6.1
Préparations .........................................................................................129
8.6.2
Déroulement .........................................................................................131
8.6.3
Résultats ...............................................................................................132
8.6.4
Messages et mesures à prendre .........................................................134
8.6.5
Entretien et service des électrodes pH en verre ..................................136
9 Annexe.............................................................. 139
9.1
Spécifications techniques........................................................................ 139
9.1.1
Modes de mesure ................................................................................139
9.1.2
Entrées de mesure ...............................................................................139
9.1.3
Spécifications des entrées de mesure ................................................140
9.1.4
Interfaces ..............................................................................................140
9.1.5
Alimentation au courant .......................................................................140
9.1.6
Spécifications de sécurité ....................................................................141
9.1.7
Compatibilité électromagnétique (CEM) .............................................141
9.1.8
Température ambiante .........................................................................141
9.1.9
Conditions de référence .......................................................................141
9.1.10 Dimensions ...........................................................................................141
9.2
Evaluation ................................................................................................. 142
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
III
Table des matières
9.2.1
9.2.2
9.2.3
Calibrage pH ........................................................................................ 142
Calibrage pour la mesure ionique ....................................................... 146
Procédures d‘addition .......................................................................... 147
9.3
Structures de menus ................................................................................ 148
9.3.1
Configuration de l‘appareil ................................................................... 148
9.3.2
Paramètres de méthode dans le mode pH ......................................... 150
9.3.3
Paramètres de méthode dans le mode T ............................................ 151
9.3.4
Paramètres de méthode dans le mode U ........................................... 151
9.3.5
Paramètres de méthode dans le Mode Conc ..................................... 152
9.4
Rangées de tampons enregistrées ......................................................... 154
9.5
Remote Box .............................................................................................. 160
9.5.1
Attribution des Pins du connecteur Remote à la Remote Box ............ 160
9.5.2
Fonctions des lignes Remote individuelles ......................................... 161
9.6
Accessoires .............................................................................................. 162
9.7
Garantie .................................................................................................... 164
10 Index ................................................................. 167
IV
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
Table des matières
Répertoire des figures
Fig. 1: 781 pH/Ion Meter avec un 801 Stirrer connecté
Fig. 2: Vue avant du 780 pH Meter, resp. du 781 pH/Ion Meter
Fig. 3: Vue arrière du 780 pH Meter, resp. du 781 pH/Ion Meter
Fig. 4: Variantes de montage de l’embase de potence
Fig. 5: Montage de la potence et de l’embase de potence
Fig. 6: Système de mesure pH/EIS complètement installé
Fig. 7: 780 pH Meter resp. 781 pH/Ion Meter – 801 Stirrer
Fig. 8: 780 pH Meter resp. 781 pH/Ion Meter – 802 Rod Stirrer
Fig. 9: 781 pH/Ion Meter – Dosimat Plus
Fig. 10: 781 pH/Ion Meter – Dosimat Plus – Passeur d’échantillons
Fig. 11: 780 pH Meter resp. 781 pH/Ion Meter – imprimante
Fig. 12: Connecter des captuers
Fig. 13: Sorties Remote lors de contrôle par valeurs limites
Fig. 14: Courbe du potentiel schématique au cours d’un test d‘électrode
Fig. 15: Relation théorique U/pH
Fig. 16: Calibrage pH à 3 points
Fig. 17: Vue sur les connecteurs de la Remote Box 6.2148.010 disponible en option
Fig. 18: L’occupation des pins de l’interface remote
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
1
3
4
8
8
9
10
10
11
12
13
16
112
132
142
143
160
160
V
1 Introduction
1 Introduction
Ce mode d’emploi vous donne un vaste aperçu sur l‘installation, le
mode de fonctionnement et l’utilisation du 780 pH Meter, respectivement du 781 pH/Ion Meter. Comme ces deux appareils comportent les
trois mêmes modes de mesure que le 780 pH Meter (pH, température
et tension) et sont basés sur le même mode d‘utilisation, les modes
d’emploi correspondants ont été concentrés en un seul document. Le
mode de mesure spécial du 781 pH/Ion Meter – la mesure de concentration – sera décrite, comme les autres modes, dans des chapitres
séparés. Les chapitres, spécialement conçus pour la manipulation du
781 pH/Ion Meter, sont clairement indiqués.
Vous trouverez les informations relatives à l’utilisation des électrodes
pH et à l’emploi des électrodes ioniques spécifiques (EIS) dans les
feuilles de renseignement, respectivement dans le mode d’emploi EIS,
étant joint à l’électrode.
Vous trouverez des informations supplémentaires sur les bases théoriques, dans la monographie Metrohm "Electrodes en potentiométrie".
En plus, il est possible de commander des descriptions d’applications
relatives aux mesures pH et EIS, sous forme d‘Application Notes et
d‘Application Bulletins, auprès de votre agence Metrohm locale ou par
l’intermédiaire d’Internet, sous www.metrohm.com.
Fig. 1: 781 pH/Ion Meter avec un 801 Stirrer connecté
1.1
Description de l‘appareil
Les deux variantes d‘appareils, le 781 pH/Ion Meter et le 780 pH Meter
servent à la mesure haute résolution du pH, de la température et de la
tension. Le 781 pH/Ion Meter diffère quelque peu du 780 pH Meter, car
il possède un mode d’utilisation supplémentaire permettant la détermination potentiométrique de concentration, par l’intermédiaire
d’électrodes ioniques spécifiques (Mode Conc).
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
1
1.1 Description de l‘appareil
Les deux appareils disposent de fonctions de contrôle performantes
(intervalles de calibrage, de validation et de service), possibilités de
diagnostic et un test d’électrode pH automatique. Jusqu’à 100 valeurs
mesurées accompagnées des données supplémentaires les plus importantes peuvent être enregistrées dans la mémoire disponible pour
les valeurs mesurées, observées et imprimées sous forme de rapport.
De nombreux réglages de paramètres relatifs à un mode de mesure
peuvent être enregistrés de manière permanente en tant que méthode.
Toutes les informations mises en mémoire, telles que valeurs mesurées, configuration, paramètres, etc.) peuvent être transférées en tant
que rapport, par l’intermédiaire de l’interface RS232, à une imprimante
ou à un ordinateur.
Les deux appareils disposent des équipements particuliers suivants:
•
•
•
•
•
Dot-Matrix-Display, aussi bien pour un affichage continu de la valeur mesurée, que pour la représentation du dialogue utilisateur.
Entrée de mesure haute impédance pour les sondes pH,
d’oxydoréduction ou EIS, une connexion pour une électrode de référence séparée et une entrée de mesure pour les sondes de température (Pt1000 ou NTC).
Connexion MSB (Metrohm Serial Bus) pour un agitateur et pour un
Dosimat Plus.
Connexion RS232 pour une imprimante sérielle ou un ordinateur.
Une connexion pour un clavier externe ou un lecteur codes barres.
Le 781 pH/Ion Meter offre, en supplément, grâce au Mode Conc, la
possibilité d’effectuer des mesures de concentration par l’intermédiaire
d’électrodes ioniques spécifiques, directement après le calibrage ou à
l’aide d’un procédé d’addition de standard, respectivement
d‘échantillon. Un tel calibrage ou addition de standard peut être réalisé
manuellement ou automatiquement. La dernière option prévoit le dosage automatique d’une solution standard par l’intermédiaire d’un Dosimat Plus connecté. Dans ce cas, les concentrations de calibrage,
respectivement des additions de standards sont calculées automatiquement conformément aux conditions définies et dosées exactement.
2
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
1 Introduction
1.2
Eléments de commande
Fig. 2: Vue avant du 780 pH Meter, resp. du 781 pH/Ion Meter
1
Affichage LCD
3
Touches de fonctions principales
2
Touche marche/arrêt
Touche permettant la mise en marche
et l’arrêt de l‘appareil
4
Touches d’édition, de navigation et de
fonction
Chaque touche dispose de plusieurs
fonctions; la fonction correspondante est
définie automatiquement suivant l’état de
travail dans lequel l’appareil se trouve
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
3
1.2 Eléments de commande
Fig. 3: Vue arrière du 780 pH Meter, resp. du 781 pH/Ion Meter
4
5
Connecteur pour les électrodes potentiométriques
Electrodes pH, EIS, redox ou électrodes
d’argent, avec électrode de référence intégrée ou séparée;
douille de type F
10
Interface RS232
Connecteur pour imprimante ou PC
6
Connecteur pour électrode de référence
séparée
Douille 4 mm de type B
11
Connecteur lecteur codes barres/clavier externe
7
Numéro de fabrication
12
Connecteur réseau 12V
8
Connecteur pour capteur de température
Pt1000 ou NTC, connecteur avec 2 prises
B de 2 mm; pour prise banane de 4 mm,
adaptateurs fournis de référence
6.2103.130 et 6.2103.140 nécessaires
13
Douille de mise à terre
Mise à terre de l’appareil; peut être
intéressant lors de mesure dans des
solutions reliées à la terre pour éviter
les circuits de mise à terre;
douille 4 mm de type B
9
Connecteur MSB
(Metrohm Serial Bus) Connexion d’un
agitateur et/ou d’un Dosimat Plus, directement ou à l‘aide de la Remote Box
(6.2148.010) disponible en option.
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
1 Introduction
1.3
Informations sur le mode d‘emploi
Veuillez lire attentivement le mode d’emploi présent avant de mettre
l’appareil en service. Ce mode d’emploi contient des informations et
des avertissements, que l’utilisateur doit impérativement respecter afin
de pouvoir garantir la sécurité d’exploitation de l’appareil.
1.3.1
Notations et pictogrammes
Dans le mode d’emploi présent, vous trouverez les notations et pictogrammes (signes) suivants:
Domaine
<MODE>
12
Point de menu, paramètre ou valeur entrée
Touche
Elément de maniement
Danger
Ce pictogramme signale un danger mortel ou
un risque de blessure possible en cas de nonrespect des consignes.
Danger/Attention
Ce pictogramme signale un risque
d’endommagement possible de l’appareil ou
de certaines parties de l’appareil, en cas de
non-respect des consignes.
Attention
Ce pictogramme signale la présence
d’informations importantes. Lisez les instructions s’y rapportant avant de poursuivre.
Remarque
Ce pictogramme signale la présence
d’informations et de conseils supplémentaires.
TIP !
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
TIP
Ce pictogramme signale la présence
d’informations de conseils pouvant être d’un
intérêt particulier.
5
1.4 Instructions de sécurité
1.4
Instructions de sécurité
Danger/Attention !
Cet appareil doit exclusivement être utilisé conformément aux données spécifiées dans ce mode d‘emploi.
1.4.1
Sécurité électrique
Veuillez respecter les réglementations suivantes:
•
Seul le personnel qualifié de Metrohm est autorisé à entreprendre
des travaux de service sur les parties électroniques.
N’ouvrez en aucun cas le boîtier du pH/Ion Meter; vous pourriez détruire le pH/Ion Meter de manière définitive. Il n’existe aucune partie
à l’intérieur du boîtier de l’appareillage, qui puisse être entretenue
ou échangée par l‘utilisateur.
•
La sécurité électrique lors de l’utilisation du 780 pH Meter et du
781 pH/Ion Meter est garantie dans le cadre de la réglementation standard IEC 61010. On veillera toutefois à respecter les points suivants:
Faîtes bien attention à ce que le bloc d’alimentation externe se trouve
toujours dans un endroit sec. Protégez-le également contre tout contact direct avec des liquides.
Les composants électroniques sont sensibles aux charges statiques
et peuvent être endommagés par des décharges. C’est la raison pour
laquelle, avant de connecter ou de déconnecter toute liaison électrique, il est absolument nécessaire de mettre le pH/Ion Meter hors
tension.
1.4.2
Généralités
Manipulation des solutions
Lors de travaux avec de l’eau ou des solutions à proximité immédiate
du pH/Ion Meter, veuillez éviter tout éclaboussement des liquides utilisés sur le boîtier ou sur le bloc d’alimentation. De tels éclaboussements doivent être immédiatement essuyés, afin d’éviter toute infiltration de liquide à l’intérieur de l’appareil ou du bloc d’alimentation.
6
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
2 Installation
2 Installation
2.1
2.1.1
Mise en place de l‘appareil
Emballage
Le 780/781 pH/Ion Meter est livré avec les accessoires emballés séparément, dans des emballages spéciaux protecteurs, revêtus de matériaux à base de mousses de polypropylène absorbant les chocs. Veuillez conserver avec précaution ces emballages spéciaux, car eux seuls
garantissent un transport en toute sécurité de l‘appareil. Si vous ne
souhaitez pas conserver ces derniers, veillez alors à ce qu’ils soient recyclés de manière conforme.
2.1.2
Contrôle
Vérifiez dès réception, si l’envoi est bien complet et arrivé à bon port,
sans aucun dommage (comparez avec le bulletin de livraison et la liste
des accessoires dans le chap. Fehler! Verweisquelle konnte nicht gefunden werden.).
2.1.3
Lieu de mise en place
Installez l’appareil dans un emplacement de laboratoire propice à son
exploitation, à l’abri des vibrations, de toute atmosphère corrosive et de
tous produits chimiques.
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
7
2.2 Connecter les accessoires
2.2
Connecter les accessoires
Sur le support de potence livré, il est possible de monter aussi bien la
potence permettant de fixer l‘agitateur, la bague d’arrêt et le support
d’électrode, que le pH/Ion Meter.
Selon le mode de travail que vous souhaitez adopter, vous pouvez
choisir entre les différentes variantes représentées dans la Fig. 4.
Fig. 4: Variantes de montage de l’embase de potence
Les variantes A et B sont adaptées à un montage de l’agitateur magnétique 801 sur le côté gauche, respectivement droit du pH/Ion Meter. Si
vous travaillez la plupart du temps sans agitateur fixe, il est possible
d’installer l’embase de potence de façon à ce qu’il reste un emplacement pour le récipient échantillon, directement devant la potence (variantes C et D).
Montez l’embase de potence à l’aide des vis livrées à cet effet, comme
représenté dans la Fig. 5. Les pieds en mousse fournis évitent tout glissement du système sur la place de travail et devraient être collés sur
l’embase de potence.
Fig. 5: Montage de la potence et de l’embase de potence
8
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
2 Installation
2.3
Connecter les appareils optionnels
Les appareils, devant être commandés par le pH/Ion Meter (tels que
par exemple un agitateur Metrohm ou les appareils Dosimat Plus), sont
connectés à la connexion MSB 9. Ceci peut être effectué, soit directement (801 Stirrer ou 802 Rod Stirrer avec le 804 Ti Stand), soit par
l’intermédiaire de la Remote Box 6.2148.010, disponible en option (par
exemple Dosimat Plus).
2.3.1
Connecter le 801 Stirrer
Installez l’agitateur magnétique sur la potence, avant de fixer la bague
d’arrêt 6.2013.010 et le support d‘électrode 6.2021.020. Pour de plus
amples informations, veuillez vous référer aux modes d’emplois des
appareils correspondants.
Un système monté complètement ressemble par exemple à ceci:
Fig. 6: Système de mesure pH/EIS complètement installé
La commande du 801 Stirrer a lieu par l’intermédiaire du connecteur
MSB 9. Pour ce faire, l’agitateur est alors connecté directement:
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
9
2.3 Connecter les appareils optionnels
Fig. 7: 780 pH Meter resp. 781 pH/Ion Meter – 801 Stirrer
2.3.2
Connecter le 802 Rod Stirrer
Cet agitateur à hélice peut, en combinaison avec le 804 Ti Stand être
également connecté directement avec le pH/Ion Meter. Pour ce faire,
connectez le câble de connexion MSB du 804 Ti Stand dans le connecteur MSB 9 du pH/Ion Meter:
Fig. 8: 780 pH Meter resp. 781 pH/Ion Meter – 802 Rod Stirrer
10
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
2 Installation
2.3.3
Connecter le Dosimat Plus (seulement 781)
Dosage contrôlé des solutions de standards, resp. d’échantillons
Pour le calibrage automatique, ainsi que pour les additions de standard
et les additions d’échantillons dans le mode Conc, il est possible de
connecter au 781 pH/Ion Meter les appareils Dosimat Plus Metrohm
865 et 876 par l’intermédiaire de la Remote Box 6.2148.010 disponible
en option. La commande a lieu par l’intermédiaire du câble
6.2141.350 :
Fig. 9: 781 pH/Ion Meter – Dosimat Plus
En règle générale, en utilisant un Dosimat Plus, on a besoin également
d’un agitateur. Celui-ci peut être relié directement au connecteur MSB
de la Remote Box 6.2148.010 (agitateur: 801 ou 802+804).
Veuillez vous assurer que pour l’addition de standard le mode «DOS »
soit mis sur le Dosimat Plus. L’impulsion d'activation doit être activée
sur le pH Meter ainsi que sur le Dosimat Plus. Par ailleurs, l'état
« HOLD » doit être actif sur le Dosimat Plus. L'état « HOLD » peut être
paramétré en appuyant une fois sur la touche « Go » (contrôle : en
haut à droite de l'écran du Dosimat Plus apparaît « HOLD »).
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
11
2.3 Connecter les appareils optionnels
2.3.4
Connecter un Passeur d‘échantillons
Pour un automatisme simple de mesure de plusieurs échantillons et
standards avec le pH/Ion Meter, on peut utiliser le Passeur
d‘échantillons 869 (Compact Sample Changer) de Metrohm. La communication a lieu par l’intermédiaire de la Remote Box 6.2148.010, ce
qui signifie que les mesures sont activées par le Passeur d‘échantillons
et que lorsqu’elles sont terminées, la communication a lieu à partir du
pH/Ion Meter, également par la liaison Remote. Toutes les étapes individuelles nécessaires à la réalisation d’une série d’échantillons ou de
standards sont définies comme méthode, dans le Passeur
d‘échantillons.
Faîtes attention à ce que, pendant ce mode de travail, aucune donnée
d’échantillons ne soit transférée entre le Passeur d‘échantillons et le
pH/Ion Meter. Un classement des données de rapport est par conséquent seulement possible par l’intermédiaire des numéros
d’échantillons en cours (voir chap. 5.4).
Comme exemple, la connexion du Compact Sample Changer 869 et du
Dosimat Plus 865 pour un calibrage automatique avec addition de
standards est décrite ici. Vous trouverez une description détaillée de la
programmation de méthode du Compact Sample Changer 869 dans le
mode d’emploi respectif.
Fig. 10: 781 pH/Ion Meter – Dosimat Plus – Passeur d’échantillons
12
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
2 Installation
2.3.5
Connecter une imprimante
Pour imprimer les rapports, il est possible de connecter une imprimante avec interface sérielle ou parallèle, par l’intermédiaire de
l‘interface RS232.
Comme exemple, la connexion de l’imprimante à 40 caractères de type
Custom DP40-S4N (numéro de référence Metrohm: 2.140.0200), avec
le câble sériel 6.2134.110 est décrite ici:
Fig. 11: 780 pH Meter resp. 781 pH/Ion Meter – imprimante
Les paramètres de transmission entre le pH/Ion Meter et l‘imprimante
doivent correspondre. Sur le pH/Ion Meter, réglez ces derniers sous:
CONFIG/Appareils périphériques/transm.à:(voir
chap. 5.6)
et sous
CONFIG/Réglages RS232 (voir chap. 5.7).
Ces réglages et d’autres connexions d’imprimantes possibles sont décrits dans le tableau suivant. Dans le cas où vous souhaiteriez connecter une imprimante autre que celles présentées dans le tableau, faîtes
attention à ce que cette dernière soit capable d’émuler le mode Epson
ou un jeu de caractères international, selon le standard IBM, tableau
437 et qu’elle soit compatible IBM à caractères de commande graphiques.
Prenez soin également de contrôler le réglage relatif à l’avance de papier, après chaque sortie de rapport (voir chap. 5.1).
Le réglage des dimensions des graphiques, pendant l’impression est
accessible dans le Setup du pH/Ion Meter et est décrit dans le
chap. 7.5.3. Ceci peut être surtout nécessaire dans le cas des imprimantes utilisant des feuilles individuelles (telles que par exemple HP
Desk Jet).
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
13
2.3 Connecter les appareils optionnels
Imprimante
Custom
DP40-S4N
Seiko
DPU-414
Câble
Réglages 780/781
6.2134.110 transm.à:
baud rate:
data bit:
stop bit:
parité:
handshake:
Citizen
9600
8
1
non
HWs
6.2134.110 transm.à:
Seiko
baud rate:
9600
data bit:
8
stop bit:
1
parité:
non
handshake:
HWs
Citizen
6.2134.050 transm.à:
Citizen
iDP562 RS
baud rate:
9600
data bit:
8
stop bit:
1
parité:
non
handshake:
HWs
Epson LX6.2134.050 Comme ci-dessus
300+
Transmission à: Epson
HP Desk Jet 6.2134.050 transm.à:
HP
avec interbaud rate:
9600
face sérielle
data bit:
8
stop bit:
1
parité:
non
8
handshake:
HWs
HP Desk Jet 2.145.0330 transm.à:
HP
avec interconvertis- baud rate:
9600
face parallèle seur
data bit:
8
RS232/ pa- stop bit:
1
rallèle
parité:
non
handshake:
HWs
14
Réglages imprimante
IDP-560 EMULATION
FONT MAP = FRANCE *
PRINT = REVERSE
LITTLE
CR CODE = VOID
CR AFTER B. FULL = VOID
CR ON B. EMPTY = VALID
BUFFER 1K BYTE
BAUD RATE = 9600
PROTOCOL = 8,N,1
FLOW CONTROL CTS-RTS
(*) FRANCE également pour italien,
espagnol et portugais,
GERMANY aussi pour suédois.
Aucune
ON
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
SSW1
Voir manuel relatif à l‘imprimante
A:
A4 Papier
B:
1
2
3
4
5
6
7
1
2
3
4
5
6
7
8
Voir manuel relatif à l‘imprimante
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
2 Installation
2.3.6
Connecter un ordinateur
La sortie du rapport par l’intermédiaire de l‘interface RS232 peut aussi
bien avoir lieu sur une imprimante que sur un PC. Avec le programme
Metrodata Vesuv 3.0 pour Windows, il est possible de réaliser une acquisition et une évaluation des données automatiquement.
Reliez l‘interface RS232 10 du pH/Ion Meter à l’aide du câble de connexion disponible en option de référence 6.2134.040 (9 pôles/9 pôles)
avec une interface COM libre sérielle du PC. Si seulement une interface
COM à 25 pôles est disponible à cet endroit, il faut alors utiliser, soit le
câble de connexion disponible en option de référence 6.2125.110 (9
pôles/25 pôles), soit un adaptateur disponible dans le commerce.
Réglages
La liaison RS232 doit être configurée aux deux appareils de la même
façon (PC et pH/Ion Meter), en utilisant des configurations identiques.
Pour ce faire, choisissez les valeurs standards de la configuration du
pH/Ion Meter, sous CONFIG/Réglages RS232 (voir chap. 5.7):
baud rate:
data bit:
stop bit:
parité:
handshake:
9600
8
1
non
HWs
Prenez soin, avant la mise en route du programme 'Vesuv Datalogger'
d’avoir correctement configuré, connecté et mis sous tension le
pH/Ion Meter. Lors de l’initialisation du programme Vesuv, ce dernier
contrôle la configuration de l’appareil connecté et effectue les réglages correspondants relatifs à la sortie du rapport, comme cela est
nécessaire pour obtenir une acquisition de données fonctionnant correctement.
En plus de la fonction d’acquisition de données décrite, le
780/781 pH/Ion Meter dispose de possibilités de commande à distance
vastes, permettant un contrôle complet de l’appareil par l‘interface
RS232. Comme l’application de cette option n’est intéressante que
dans des situations particulières, vous pouvez requérir des informations
plus détaillées sur le langage pour la commande à distance du pH/Ion
Meter dans un document séparé, auprès de votre agence locale
(780/781 pH/Ion Meter Operation via RS232; 8.781.1113).
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
15
2.4 Connecter des électrodes et capteurs
2.4
Connecter des électrodes et capteurs
Le 780/781 pH/Ion Meter est pourvu, sur son panneau arrière, de connecteurs pour une électrode potentiométrique 5, une électrode de référence séparée 6 et un capteur de température 8.
Connectez les capteurs de mesure utilisés au pH/Ion Meter se trouvant
hors tension, conformément à la description suivante:
Fig. 12: Connecter des captuers
5
Connecteur des électrodes potentiométriques
Electrodes pH, EIS, redox ou d’argent avec électrode de référence intégrée ou séparée; prise F
6
Connecteur pour les électrodes de référence séparées
Prise B, 4 mm
8
Connecteur pour capteur de température
Pt1000 ou NTC, connectable avec deux prises bananes de
2mm. Autrement adaptateurs réducteurs pour prise B de
4mm nécessaire (6.2103.130 / 6.2103.140). Prenez soin de
respecter l’ordre des couleurs pour des raisons de protection
contre les interférences.
Pour choisir l’électrode potentiométrique la plus adaptée à votre application, vous avez à votre disposition divers documents d’information
Metrohm:
Catalogue:
Electrodes Metrosensor
Brochure produit:
Electrodes pour la mesure pH
Monographie 8.015.5002: Electrodes en potentiométrie
Vous pouvez obtenir ces documents auprès de votre agence locale
Metrohm, respectivement sous www.metrohm.com.
16
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
2 Installation
2.5
Raccordement au secteur
Le pH/Ion Meter dispose d’un bloc d’alimentation externe (6.2153.000)
pour une alimentation en tension de 12V (DC). Celui-ci est connecté à
la connexion réseau 12 de 12V.
Câbles de secteur
Le câble fourni au choix est connecté au bloc d’alimentation externe:
•
•
•
•
6.2154.000 câble de secteur 2 Pôles (C7) – EU (XVI)
6.2154.010 câble de secteur 2 Pôles (C7) – US (N1/15)
6.2154.020 câble de secteur 2 Pôles (C7) – GB (BS89/3)
6.2154.030 câble de secteur 2 Pôles (C7) – AUS (SAA/2)
Faîtes bien attention à ce que le bloc d’alimentation se trouve toujours
dans un endroit sec. Protégez-le contre tous contacts directs avec
des liquides.
2.6
Mise sous tension de l‘appareil
ON/OFF
Après installation de tous les accessoires nécessaires, mettez le pH/Ion
Meter sous tension à l’aide de la touche <ON/OFF> (voir également
chap. 4.3). L’appareil se met alors en route dans le mode d’utilisation
dernièrement utilisé, pour la mesure du pH, de la température, du potentiel ou de la concentration (seulement 781).
Pendant la mise sous tension de l’appareillage, une routine de contrôle
de l’appareil est effectuée automatiquement. Si un message d’erreur de
type ('Err x') apparaît à ce moment, il convient alors de contacter votre
agence locale Metrohm responsable.
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
17
2.7 Première configuration
2.7
Première configuration
Le pH/Ion Meter contient, à la livraison, des réglages standards par défaut pour la configuration et les paramètres de méthode. Nombreux
d’entre eux peuvent être réinitialisés à tous moments, en appuyant sur
la touche <CLEAR> (voir également chap. 4.3). S’il est une fois nécessaire, de réinitialiser la configuration complète de l’appareil afin de retourner à l’état original, ceci peut être obtenu à l’aide d’une nouvelle initialisation de la mémoire de l’appareil (voir chap. 8.5).
Avant de commencer avec la première mesure, il convient de contrôler
les réglages suivants de la configuration et si nécessaire de les modifier en fonction de vos besoins. Si vous désirez tout d’abord vous familiariser avec le mode de maniement du pH/Ion Meter et ses possibilités
d’édition disponibles, veuillez alors lire les chap. 4.1, 4.2 et 4.4. Vous
trouverez de plus amples informations sur les différents réglages de
configuration dans le chap. 5.
Langue de dialogue: français
CONFIG/auxiliaries/dialog: français
Après confirmation avec <ENTER>, le langage de dialogue est immédiatement modifié. On obtient alors, par exemple l’affichage suivant:
CONFIG/Réglages divers/dialogue: français
Après avoir changé le langue de dialogue, mettez l’appareil hors tension et de nouveau en tension.
Date et heure
CONFIG/Réglages divers/date
et /heure
Contrôlez la validité de la date, ainsi que l’heure actuelle.
Capteur de température et unité de température
CONFIG/Réglages divers/capteur de temp.
et /unité de temp
Entrez ici le type de capteur de température connecté. Si aucun capteur
de température n’est connecté et que la valeur de la température est
toujours entrée manuellement, vous pouvez alors ignorer ce réglage.
18
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
3 Petit cours de maniement
3 Petit cours de maniement
Ce chapitre décrit les étapes nécessaires permettant de réaliser facilement une mesure pH ou ionique avec calibrage. Ces instructions se limitent cependant au strict minimum et permettent à l’utilisateur
d’effectuer directement des premières mesures avec le pH/Ion Meter.
Les bases relatives au maniement sont décrites dans le chap. 4.4.
3.1
3.1.1
Mesure pH
Conditions préalables
Afin de pouvoir réaliser le calibrage et la mesure pH décrits, vous aurez
besoin des appareils, accessoires et solutions suivants:
• 780 pH Meter (2.780.0010) ou 781 pH/Ion Meter (2.781.0010)
• 801 Stirrer (2.801.0010)
Il est également possible d’utiliser d’autres agitateurs (voir
chap. 5.6).
• Electrode pH (livrée)
ou une autre électrode en verre combinée pH Metrohm, de préférence avec un capteur de température Pt1000, par exemple:
6.0258.600 Unitrode, électrode en verre pH LL avec câble
6.2104.600, prise temp. 2mm
6.0257.000 Aquatrode Plus p. force ionique faible, pri. temp. 4mm
6.0228.000 Solitrode, él. en verre pH LL., tige PP, pri. temp. 4mm
• Tampon de calibrage
Tampons de calibrage Metrohm pH 4.00, 7.00 et pH 9.00
(6.2307.230)
3.1.2
Préparations
Avant de commencer ce petit cours de maniement, il est nécessaire
d’installer tout d’abord l’appareil, ainsi que ses accessoires conformément au chap. 2. Ci-dessous les points importants relatifs à l’installation
sont décrits de nouveau (pour plus de détails, se référer aux chapitres
spécifiés). Si vous n’êtes pas sûr que tous les réglages correspondent
bien aux réglages initiaux originaux (CONFIG et PARAMETER pH), vous
pouvez remettre toutes les valeurs à leur état original, en effectuant une
initialisation de mémoire (RAM Initialization) (voir chap. 8.5).
Les paramètres de calibrage du mode pH sont réglés par standard sur
un calibrage avec deux solutions tampons de Metrohm (voir
chap. 6.2.2). Si vous souhaitez employer un autre type de tampon,
vous devez tout d’abord entrer le type de tampon correspondant.
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
19
3.1 Mesure pH
1
ON/OFF
2
CONFIG
3.1.3
chap. 2.1
chap. 2.3.1
chap. 2.4
chap. 2.5
Première configuration
• Mettre l‘appareil sous tension
• Régler langage de dialogue
• Régler date/heure
• Installer le capteur de temp.
chap. 5.4
chap. 5.4
chap. 5.4
chap. 5.4
Calibrage pH
1
Démarrer avec le premier tampon
• Plonger l’électrode pH dans la solution pH 7.
• Activer l’agitateur avec <STIRRER>.
• Démarrer le calibrage avec <CAL>.
• Dans le cas, où aucun capteur de température n’est connecté: entrer la température et terminer avec <ENTER>.
2
Continuer le calibrage avec le deuxième tampon
• Enlever l’électrode pH du premier tampon, rincer avec de
l’eau et essuyer légèrement avec un chiffon doux.
• Plonger l’électrode pH dans le deuxième tampon pH 4 et continuer le déroulement du calibrage avec <ENTER>.
3
Résultat
• Attendre la mesure de potentiel, le résultat apparaît:
CAL
ENTER
ENTER
20
Installer le pH/Ion Meter
• Mettre l’appareil en place
• Connecter l’agitateur
• Connecter l’électrode
• Raccordement au secteur
• Après 30 s, le l’appareil retourne automatiquement à
l’affichage mesure. Ceci peut être réalisé directement avec
<ENTER>.
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
3 Petit cours de maniement
4 Mauvaises données de calibrage
• Dans le cas où les données de calibrage sont situées à
l’extérieur du domaine défini par les paramètres de calibrage
(voir chap. 6.2.2), un message d’erreur correspondant est
alors affiché:
ENTER
• Vous pouvez quand même accepter ces données de calibrage en appuyant sur <ENTER> ou les refuser en appuyant
sur <MODE>.
MODE
CAL.DATA
7
5 Afficher les données de calibrage
• Avec <CAL.DATA>, il est possible maintenant de laisser afficher les données de calibrage. Si vous faites bouger la barre
de sélection avec <> en fin de liste, vous pouvez alors
dans la ligne
courbe
< -> >
activer l’affichage de la droite de calibrage avec <>.
REPORT
9
6
Imprimer le rapport de calibrage
• Avec <REPORT>, vous pouvez imprimer le rapport de calibrage sur l’imprimante connectée ou l’envoyer à un PC.
• Avec la fonction <CAL.DATA>, vous pouvez passer directement dans la liste de sélection de rapport sur le rapport de calibrage 'étal court', contenant toutes les données, à
l’exception de la droite de calibrage.
• La touche Select <> met à disposition l’option supplémentaire 'étal complet', permettant d’imprimer la droite de calibrage.
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
21
3.1 Mesure pH
3.1.4
Mesure pH
1
CONFIG
Choisir le critère d‘impression
• Dans le cas où, la valeur mesurée doit être directement imprimée comme rapport des points mesurés ou être transférée
à un PC, il est alors nécessaire de régler le critère
d’impression souhaité (voir chap. 5.2):
CONFIG/Impression val.mes./crit.d'impr:
dérive
STIRRER
2
2
Démarrer la mesure
• Plonger l’électrode pH dans l‘échantillon.
• Mettre l’agitateur en route avec <STIRRER>.
MEAS/
PRINT
3
Déterminer la valeur mesurée
• Vous pouvez lire la valeur pH actuelle de l’échantillon sur
l’affichage. Cette valeur est stable, lorsque l’affichage de la
dérive (petite flèche double sur le côté gauche) ne clignote
plus.
4
Imprimer la valeur mesurée
• Avec <MEAS/PRINT>, vous pouvez faire démarrer la sortie
du rapport d’un point mesuré sur une imprimante connectée
ou sur un PC. L’acquisition et la sortie de la valeur mesurée
ont lieu en fonction du critère d’impression 'dérive', seulement lorsque la condition actuelle de dérive est remplie (voir
chap. 6.2.1):
'mp
781 pH/Ion Meter
01104 5.781.0020
date 2004-05-12 09:34:27
pH
********
numéro d'échant. 15
id.d'élec.
#15 pH =
6.164
20.3 °C Pt1000
==============
22
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
3 Petit cours de maniement
3.2
3.2.1
Détermination d’une concentration ionique
(seulement 781: Mode Conc)
Conditions préalables
En tant qu’exemple est décrit l’exécution d’un calibrage et la détermination directe des fluorures par potentiométrie. Comme ce guide de maniement est censé donner un premier aperçu sur la mesure EIS avec le
781 pH/Ion Meter, il a été convenu de ne pas utiliser le mode de dosage automatique de solutions standards, afin de n’avoir besoin que
d’un minimum d‘accessoires. D’autres possibilités de détermination
des fluorures de manière potentiométrique, telles que le dosage automatique des standards pour le calibrage ou les additions de standards,
sont décrites dans le Bulletin d’Application No 82.
Les appareils, accessoires et solutions suivants sont requis:
• 781 pH/Ion Meter (2.781.0010)
• 801 Stirrer (2.801.0010)
Il est également possible d’utiliser d’autres agitateurs (voir
chap. 5.6)
• EIS pour fluorures (6.0502.150) avec câble (6.2104.020)
• Electrode de référence Ag/AgCl (6.0726.100) avec câble
(6.2106.020)
Solutions électrolytes: intérieure et extérieure c(KCl) = 3 mol/L
• Capteur de température (par exemple Pt 1000, 6.1110.100) avec
câble (6.2104.140)
• Solution standard aux fluorures (6.2301.030)
c(NaF) = 0.1000 mol/L (1900 ppm F-)
• Solution TISAB
NaCl, Tampon Na-Acétate pH 5.5, préparation, voir ci-dessous.
3.2.2
Préparations
Pour la fabrication de solution TISAB, mettre en solution 58 g de NaCl
dans environ 500 mL d’eau distillée et ajouter 57 mL d’acide acétique
glacial. Ajuster la valeur pH du tampon à 5.5 avec du NaOH de molarité
5 M. Remplir finalement à 1 L avec de l’eau distillée.
Les cinq solutions standards au fluorure: 0.5, 2.5, 5.0, 25.0 et 50.0 ppm
se préparent à partir de la solution mère. Tous les standards doivent
être dilués avec une solution 1:1 d’eau distillée et de tampon TISAB.
Avant de commencer avec ce petit cours de maniement, il convient
d’installer l’appareil et ses accessoires conformément au chap. 2. Cidessous les points importants relatifs à l’installation sont décrits de
nouveau (pour plus de détails, se référer aux chapitres spécifiés). Si
vous n’êtes pas sûr que tous les réglages correspondent bien aux réglages initiaux originaux (CONFIG et PARAMETER Conc), vous pouvez
remettre toutes les valeurs à leur état original en effectuant une initialisation de mémoire (RAM Initialization) (voir chap. 8.5).
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
23
3.2 Détermination d’une concentration ionique (seulement 781: Mode Conc)
1
2
ON/OFF
CONFIG
3.2.3
Installer le pH/Ion Meter
• Installer l‘appareil
chap. 2.1
• Connecter l‘agitateur
chap. 2.3.1
• Connecter les électrodes
chap. 2.4
• Connecter au secteur
chap. 2.5
Première configuration
• Mettre le pH/Ion Meter sous tension chap. 5.4
• Choisir le langage de dialogue
chap. 5.4
• Régler la date/heure
chap. 5.4
• Installer le capteur de température
chap. 5.4
Calibrage d’une EIS aux fluorures
1
MODE
PARAM
Régler les paramètres de méthode dans le
Mode Conc
• Appuyer sur <MODE>, pour passer dans le Mode Conc.
• Dans les paramètres ioniques (<PARAM>), régler l’unité de
concentration avec <SELECT> sur ppm:
PARAMETER Conc
> Paramètres d'ion
unité de conc:
ppm
• Dans les paramètres de calibrage, régler le nombre des standards sur 5 et définir les concentrations:
PARAMETER Conc
>Paramètres de calibr.
no.de standards
5
addition:
manuelle
conc.1
0.5 ppm
conc.2
2.5 ppm
conc.3
5.0 ppm
conc.4
25.0 ppm
conc.5
50.0 ppm
24
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
3 Petit cours de maniement
CAL
2
Démarrer le calibrage avec le premier standard
• Plonger les électrodes dans le standard disposant de la plus
faible concentration en F-.
• Démarrer le calibrage avec <CAL>.
• Dans le cas où aucun capteur n’est connecté: entrer la température et confirmer avec <ENTER>.
• Confirmer la concentration standard avec <ENTER> ou – si
nécessaire – la corriger.
• Attendre la mesure de potentiel.
ENTER
3
Poursuivre le calibrage avec les concentrations
standards croissantes
• Lorsque l’appareil demande 'changer std. <ENTER>',
sortir les électrodes du premier standard, les rincer avec de
l’eau et les essuyer légèrement avec un tissu propre et doux.
• Plonger les électrodes dans le standard suivant et poursuivre
le déroulement du calibrage avec <ENTER>.
• Confirmer la concentration du standard chaque fois avec
<ENTER> ou – si nécessaire – corriger.
• Répéter cette procédure pour chaque standard restant.
4
ENTER
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
Résultat
• Attendre la mesure de potentiel, le résultat est affiché:
• Après 30 s, le pH/Ion Meter passe automatiquement à
l’affichage de mesure. Ceci peut être également réalisé en
appuyant sur <ENTER>.
25
3.2 Détermination d’une concentration ionique (seulement 781: Mode Conc)
5
ENTER
• Vous pouvez quand même accepter ces données de calibrage avec <ENTER> ou les refuser avec <MODE>.
MODE
CAL.DATA
7
Mauvaises données de calibrage
• Dans le cas où les données de calibrage se trouvent en dehors de certaines limites (pente ≤ 80% ou ≥ 105% de la
pente théorique de 59.16 mV (25°C) par charge d‘ion) ou que
le signe précédent la pente ne corresponde pas au type d’ion,
le message d’erreur suivant apparaît:
6
Afficher les données de calibrage
• Avec <CAL.DATA>, vous pouvez maintenant laisser afficher
les données de calibrage. Si vous faîtes bouger la barre permettant de faire une sélection avec <> en fin de liste, vous
pouvez, sur la ligne
courbe
< ->>
activer l’affichage de la droite de calibrage avec <>.
REPORT
9
7
Imprimer le rapport de calibrage
• Avec <REPORT>, vous pouvez imprimer le rapport de calibrage sur l‘imprimante connectée ou les transmettre à un PC
connecté.
• Avec <CAL.DATA>, vous pouvez passer directement dans la
liste de sélection de rapport sur le rapport de calibrage court
'étal court', contenant toutes les données à l’exception de
la droite de calibrage.
• La touche Select <>, offre l’option supplémentaire 'étal
complet', fournissant la fonction de calibrage en supplément
(voir chap. 7.2.4).
26
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
3 Petit cours de maniement
'fc
781 pH/Ion Meter
01104 5.781.0020
date 2004-06-07 13:18:41
Conc
********
numéro d'échant.
22
id.d'élec.
Calibration de conc.
ion
F(-1)
température
20.3 °C
capteur de temp.
Pt1000
dat.ét.
2004-06-07 13:12
std.
std.
std.
std.
std.
1
2
3
4
5
variance
pente
E(0)
c(blanc)
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
conc/ppm
5.00E-01
2.50E+00
5.00E+00
2.50E+01
5.00E+01
U/mV
139.9
97.0
78.8
37.1
19.2
dconc/%
0.2
0.1
-0.6
-0.2
0.4
0.014
-59.9 mV
120.8 mV
0.00E+00 ppm
==============
27
3.2 Détermination d’une concentration ionique (seulement 781: Mode Conc)
3.2.4
Mesure directe des fluorures
A 10 mL de la solution d’échantillon à analyser (par exemple 10 g de
sel de cuisine dans 100 mL d’eau distillée), ajoutez également 10 mL
de solution TISAB. Cette dernière doit cependant être préalablement diluée avec de l’eau distillée dans un rapport 1:1. C’est à partir de ça que
résultent les paramètres de calcul à définir (voir chap. 6.5.4). Comme la
mesure ionique a lieu sans aucune agitation, l’agitateur est seulement
utilisé avant la mesure, afin d’obtenir un mélange contrôlé de la solution
d’échantillon.
1
PARAM
Régler les paramètres de méthode
• Dans le Mode Conc, définir la commande de l’agitateur en
tant que paramètre de mesure (<PARAM>). En plus, il est
possible d’allumer et d’éteindre de nouveau l’agitateur avant
la mesure manuellement avec <STIRRER>.
PARAMETER Conc
:
> Paramètres de mesure
: :
agitateur:
contrôle
vitesse d'agitation
5
pause préagit.
0 s
temps agit.
15 s
pause postagit.
5 s
La vitesse d’agitation ne peut être réglée que lorsque
l’agitateur Metrohm 8XX est connecté à une interface MSB.
• Les paramètres de calcul sont alors (<PARAM>):
PARAMETER Conc
:
> Paramètres de calcul
: p.d'essai
10.0 mL
V total
20.0 mL
facteur
1.0
unité p.d'essai:
mL
STIRRER
2
2 Déterminer la valeur mesurée directement
• Plonger les électrodes dans l‘échantillon.
• Mettre en route l’agitateur avec <STIRRER> et lorsque
l’agitation est suffisante, l’éteindre de nouveau.
• Attendre que les électrodes se soient stabilisées, ceci est reconnaissable au clignotement du signal de dérive dans
l’affichage de la valeur mesurée.
• Lire la valeur mesurée. Cette dernière donne la concentration
en fluorure de la solution échantillon, sans addition de TISAB.
28
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
3 Petit cours de maniement
MEAS/
PRINT
3
Imprimer la valeur mesurée
• Avec <MEAS/PRINT>, vous démarrez le déroulement de la
mesure (agitation contrôlée) et la sortie d’un rapport des
points mesurés à une imprimante connectée ou un PC.
L’acquisition et la sortie des valeurs mesurées ont lieu conformément au critère 'dérive' seulement, lorsque la condition
de valeur de dérive actuelle est remplie (voir chap. 6.2.1):
'mp
781 pH/Ion Meter
01104 5.781.0020
date 2004-05-13 11:34:36
Conc
********
numéro d'échant. 24
id.d'élec.
p.d'essai
10.0 mL
ion
F(-1)
#24 c =
25.7 ppm
20.2 °C Pt1000
==============
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
29
3.2 Détermination d’une concentration ionique (seulement 781: Mode Conc)
30
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
4 Maniement
4 Maniement
4.1
Le clavier
• Fonctions globales
• Entrée de chiffres et de texte
• Navigation
• Fonctions spéciales
Les touches en dessous du Display peuvent être activées à partir de
l’affichage de la valeur mesurée et s’étendent au delà des modes.
Les touches sur le côté droit ont la plupart du temps une double fonction: l’entrée des chiffres et la navigation sont à chaque fois définies en
milieu de touche. Les fonctions supplémentaires peuvent être observées au bord de ces touches.
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
31
4.2 Le concept du maniement
4.2
Le concept du maniement
Deux types d’affichage sont à différencier sur le pH/Ion Meter:
1.
L’affichage de la valeur mesurée.
Il représente l’état de base de l‘appareil.
2.
L’affichage de menu
Il sert à l’édition des différents réglages.
Dans l’affichage de la valeur mesurée, en cas des modes de mesure
direct, la valeur mesurée actuelle, ainsi que la date et l’heure sont représentées. Dans le mode Conc, sont également affichés le nom de la
méthode et le type d’ion choisi. Si le résultat doit être imprimé ou si,
pour l’acquisition d’une valeur mesurée une procédure d’agitation,
resp. une entrée d’identification d’échantillon (id) sont prévus, ceci est
activé avec <MEAS/PRINT>. Dans le mode Conc avec addition, resp.
soustraction de standards ou d’échantillons, le résultat acquis en dernier est alors affiché. Ici une mesure est démarrée avec <ENTER>.
L’affichage de valeur mesurée varie, lorsque avec <MODE>, le mode
du pH/Ion Meter est modifié. Vous pouvez voir quel mode est réglé, à
l’aide de l’unité de la valeur mesurée affichée, resp. du 'pH' mis en tête.
Dans chaque mode de travail, vous pouvez avez <CONFIG>, resp.
<PARAM> passer de l’affichage de la valeur mesurée à l’affichage de
menu. Ceci permet la modification de la configuration d’appareil et des
paramètres de méthode. Dans les modes de mesure directe,
l’acquisition et l’évaluation de la valeur mesurée se trouvent en outre à
l’arrière-plan (par ex. l’impression automatique, contrôle des valeurs limites). Il est également possible, dans l’affichage menu, de passer directement de la configuration avec <PARAM> à l’entrée des paramètres ou resp., l’inverse avec <CONFIG>.
32
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
4 Maniement
4.3
Vue d’ensemble sur les fonctions des touches
Les fonctions de toutes les touches sont décrites ci-dessous, selon
l’utilisation, pendant l’affichage de la valeur mesurée ou dans un menu:
Touche
ON/OFF
Affichage valeur mesurée (état de
base)
Affichage menu (éditer)
Mise sous/hors tension
Mise sous/hors tension
• Avec <ON/OFF> on met l’appareil
sous ou hors tension.
• La touche <ON/OFF> permet de
mettre l’appareil hors tension à tous
moments.
• Ceci est valable également lorsque la
lampe du display LCD est éteinte!
(voir chap. 5.4)
• Après mise sous tension, l’appareil se
trouve alors dans l’état de base du
dernier mode utilisé.
Menu configuration
CONFIG
• Avec <CONFIG> on ouvre le menu de
sélection pour la configuration
d‘appareil.
• Les réglages de configuration sont
conservés jusqu’à ce qu’ils soient modifiés ou jusqu’à ce que la mémoire
permanente de la configuration de
l’appareil soit initialisée (voir chap. 8.5).
Changement pour le menu de
configuration
• Avec <CONFIG>, il est possible de
passer directement du menu des paramètres au menu de sélection relatif à
la configuration de l’appareil.
Sélection du rapport
• Sélection direct de la configuration du
rapport après <REPORT>.
Menu paramètres
PARAM
• Avec <PARAM> on ouvre le menu de
sélection pour les paramètres de méthode.
• Tous les réglages de paramètres appartiennent à une méthode et sont enregistrés avec cette dernière.
Changement vers le menu des
paramètres
• Avec <PARAM>, on peut passer
directement du menu de configuration,
au menu de paramètres.
Choix du rapport
• Sélection directe du rapport des paramètres après <REPORT>.
Démarrer le calibrage
CAL
MEAS/
PRINT
• Avec <CAL> on démarre un calibrage dans les modes pH et Conc (direct).
Démarrer la mesure / imprimer la valeur mesurée
• Avec <MEAS/PRINT>, dans les
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
33
4.3 Vue d’ensemble sur les fonctions des touches
Touche
Affichage valeur mesurée (état de
base)
Affichage menu (éditer)
modes pH, T, U et Conc (direct), on
démarre une procédure de mesure.
• Suivant la configuration (voir
chap. 5.2), <MEAS/PRINT> a pour effet l’impression de la valeur mesurée
affichée en tant que rapport des points
mesurés.
MODE
QUIT
Choix du mode de travail
Interruption de déroulements
• Avec <MODE> on peut naviguer
entre les modes pH, T, U (780 pH Meter), et les modes pH, T, U et Conc
(781 pH/Ion Meter).
• Avec <MODE>, les procédures de
travail sont interrompues sans enregistrement direct des données.
Quitter les messages d‘erreur
Interruption des étapes de
travail
• Il est possible de quitter les messages
d’erreur, en règle générale avec
<QUIT>, (exceptions, voir chap. 8.2).
• Si la cause d’une erreur n’est pas
solutionnée, le message d’erreur apparaît alors de nouveau au prochain contrôle.
CAL.DATA
7
Affichage des données de calibrage
• Les demandes peuvent être quittées
avec <QUIT>. Il est ainsi possible de
sauter quelques pas dans une procédure de travail, sans enregistrement
des données.
• Dans les menus, avec <QUIT> on
atteint le niveau supérieur suivant.
Entrée numérique '7'
• Avec <CAL.DATA>, les données
actuelles de calibrage sont affichées
dans les modes pH et Conc (direct).
Choix de rapport
• Sélection du rapport des données de
calibrage après <REPORT>.
USER
8
REPORT
9
Sélection de l‘utilisateur
Entrée numérique '8'
• Avec <USER>, il est possible
d’entrer, de sélectionner ou d’éliminer
un nouveau nom d‘utilisateur.
Choix de rapport et impression
Entrée numérique '9'
• Avec <REPORT>, il est possible de
sélectionner un rapport et de
l‘imprimer.
• Le choix entre les différents rapports
disponibles peut avoir lieu, soit avec
<SELECT>, soit directement par
pression de la touche correspondante
(par ex. <CAL.DATA>, voir colonne de
droite: choix de rapport).
34
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
4 Maniement
Touche
ADD.DATA
4
Affichage valeur mesurée (état de
base)
Affichage menu (éditer)
Afficher les données
d‘addition
(seulement 781 pH/Ion Meter)
Entrée numérique '4'
• Avec <ADD.DATA>, dans le mode
Conc, les données de la dernière mesure sont affichées pour les types de
mesure addition de standards et addition d‘échantillons.
Choix de rapport
(seulement 781 pH/Ion Meter)
• Choix du rapport court des résultats
après <REPORT>.
STORE
5
Enregistrer les valeurs mesurées
Entrée numérique '5'
• Comme avec <MEAS/PRINT>, il est
possible avec <STORE>, dans les
modes pH, T, U et Conc (direct) de
démarrer une procédure de mesure et
mémoriser la valeur mesurée dans la
mémoire des valeurs mesurées.
• Pour ce faire, il faut tout d’abord fixer
le critère de mise en mémoire sous
CONFIG /Mémoriser val.mes..
RECALL
6
Ouvrir la mémoire des valeurs
mesurées
Entrée numérique '6'
• La mémoire des valeurs mesurées est
ouverte avec <RECALL>. Ici sont affichées les valeurs mesurées enregistrées; elles peuvent être effacées.
Choix de rapport
• Choix du rapport de la mémoire des
valeurs mesurées, après <REPORT>.
EL.TEST
1
Démarrer le test des électrodes
Entrée numérique '1'
• Dans le mode pH, on démarre un test
d‘électrode avec <EL.TEST>.
Choix de rapport
• Choix du rapport du test d’électrode
pH après <REPORT>.
STIRRER
2
Activer/désactiver l‘agitateur
Entrée numérique '2'
• Les agitateurs magnétiques peuvent
être activés et désactivés manuellement avec <STIRRER>.
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
35
4.3 Vue d’ensemble sur les fonctions des touches
Touche
METHODS
3
Affichage valeur mesurée (état de
base)
Affichage menu (éditer)
Sélection de la méthode
Entrée numérique '3'
• Avec <METHODS>, il est possible de
charger, enregistrer ou effacer une méthode (voir chap. 6.1).
Choix de rapport
• Choix du rapport de la mémoire des
méthodes après <REPORT>.
0
ABC
.
Entrée numérique '0'
Entrée d’un point décimal '.'
• Avec <.>, il est possible d’entrer un
point décimal dans un champ d’entrée.
Exception: ouvrir l’éditeur de
texte
• Dans un champ avec une possibilité
d’entrée de texte, avec <ABC>, on
ouvre une zone spéciale d’entrée de
texte permettant l’édition de texte.
-/exp
Entrée signe moins '-'
• En commençant une entrée numérique avec <-/exp>, la valeur entrée
obtient alors un signe négatif.
Entrée exposant 'E'
• Dans une entrée numérique commencée, l’entrée de <-/exp> permet de
passer dans le mode d’écriture décade
exponentielle.
SELECT
et
SELECT
Sélection d’entrées prédonnées
• Dans les paramètres de menu offrant
un choix fixe de réglages (reconnaissable au deux points situés en fin de
ligne), on peut regarder la liste des
choix offerts, avec <SELECT>. La
flèche détermine la direction du choix.
Commande curseur, entrée de
texte
• Dans l’éditeur, on choisit avec les
touches flèches, le signe à entrer et sélectionnez-le avec <ENTER>.
36
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
4 Maniement
CONTRAST+
et
CONTRAST -
Ajuster l’affichage contraste
Mouvoir la barre de menus
• Avec <CONTRAST+> et
<CONTRAST->, pendant l’affichage
de la valeur mesurée, on modifie le
contraste de l’affichage LCD.
• Avec <> et <>, on bouge la barre
de sélection dans chaque affichage
menu, d’une ligne vers le haut ou bas.
• Ce réglage est conservé également
ensuite après la mise hors, puis sous
tension de nouveau de l‘appareil. C’est
seulement au cours d’une réinitialisation mémoire complète que ce dernier
est remis à sa valeur initiale.
Mouvoir le curseur, entrée de
texte
• Dans l’éditeur de texte, on choisit avec
les touches flèches le signe à entrer et
sélectionnez-le avec <ENTER>.
Feuilleter dans la mémoire
des valeurs mesurées
• Feuilleter entre les entrées dans
l’affichage de la mémoire des valeurs
mesurées: en partant de la dernière valeur mesurée mise en mémoire, on
parvient avec <> aux entrées plus
anciennes ou inversement.
• En début ou en fin de liste, on peut,
avec la touche flèche correspondante
parvenir également directement à
l’autre extrémité.
Effacer une entrée de texte
CLEAR
• Avant d’ouvrir l’éditeur de texte,
<CLEAR> permet d’effacer toute
l‘entrée. A l’intérieure cette zone,
<CLEAR> permet d’effacer le signe
se trouvant à gauche du curseur.
Afficher une valeur spéciale
• Si une valeur spéciale existe pour une
entrée ou un choix Select, celui-ci peut
être obtenu avec <CLEAR>.
Afficher la valeur standard
• Toutes les autres possibilités de sélection d’entrée et Select offrent, en appuyant sur <CLEAR> la valeur standard.
Confirmer l‘entrée
ENTER
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
• Avec <ENTER>, il est possible de
mettre fin à chaque entrée; la barre de
sélection passe alors au paramètre
suivant. Si une entrée est quittée sans
confirmation, la valeur entrée est alors
éliminée.
37
4.4 Principes de base du maniement
4.4
Principes de base du maniement
4.4.1
Configuration et paramètres de méthode
La configuration des appareils et les paramètres sont enregistrés dans
les menus correspondants, disposant d’une structure en forme d‘arbre.
Ces structures de menu sont représentées en annexe, dans le
chap. 9.3.
La configuration du pH/Ion Meter est décrite dans le menu CONFIG.
Ce dernier contient les réglages de base, valables pour les modes de
travail choisis et les méthodes. Les paramètres de méthode sont enregistrés sous PARAMETER. Le choix de ces paramètres de méthode
dépend, contrairement à la configuration, au mode de mesure sélectionné.
Le changement de l’affichage de la valeur mesurée à l’affichage du
menu a lieu par l’intermédiaire des touches <CONFIG>, resp. <PARAM>. Les titres des sous-menus apparaissent tout d’abord, marqués
par le signe '>' (par exemple >Paramètres de mesure). Vous pouvez alors, faire bouger la barre de sélection avec les touches flèches
<> et <> en avant ou en arrière. Chaque niveau inférieur d’une
structure de menu peut être ouvert avec <ENTER> ou être quitté de
nouveau avec <QUIT>. Les modifications d’entrées individuelles doivent être confirmées par <ENTER>. Si de telles modifications sont délaissées par <QUIT>, elles restent alors inactives.
Si une entrée est confirmée avec <ENTER>, la barre de sélection
passe alors automatiquement à l’entrée suivante. En fin de sous-menu,
on passe ensuite automatiquement au point de menu suivant dans le
menu supérieur.
De cette façon, il est possible en appuyant de manière répétée sur
<ENTER>, de circuler à travers la structure de menu totale de configuration et des paramètres. Ceci peut être, lors de contrôles, d’une aide
précieuse.
Toutes les parties de la structure de menu décrites ci-dessous ne sont
pas disponibles à tous moments à l‘affichage. Seules les possibilités
spécifiques de réglage d’une option étant à ce moment-là active, sont
affichées. Ainsi, par exemple, les différents réglages relatifs à
l’impression d‘une valeur mesurée, sous CONFIG/Impression
val.mes./crit.d'impr, n’apparaissent pas, lorsque l’impression en
général est désactivée ('non'). Si un des autres critères d‘impression est
choisi, apparaissent alors en supplément les réglages nécessaires à
l’affichage.
38
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
4 Maniement
4.4.2
Modifier les entrées de menu
En principe, il convient de différencier deux types d’entrées de menu.
SELECT
SELECT
Les entrées avec choix fixe sont indiquées par un signe deux points:
dialog: english, deutsch, français, español
La sélection a lieu avec les touches <SELECT> et est confirmée avec
<ENTER>. L’entrée standard, en règle générale en caractères gras,
peut être appelée en appuyant sur <CLEAR>.
ENTER
Les entrées avec possibilité d‘édition peuvent être modifiées par
l’entrée d’une nouvelle valeur et confirmation avec <ENTER>.
Valeurs numériques
sont entrées directement avec les touches numériques.
Le mode exponentiel peut être activé directement avec
la touche <-/exp>.
Les valeurs en dehors d’un domaine d’entrée valable
ne sont pas acceptées par l‘appareil. Ceci est indiqué
par un clignotement de la valeur entrée non valable.
Vous pouvez alors entrer une nouvelle valeur ou conserver la valeur initiale, en délaissant l’entrée par
<QUIT>.
Pour quelques entrées numériques, il existe une entrée
spéciale, n’apparaissant pas et ne pouvant pas être
éditée directement (par exemple 'non' pour le paramètre de mesure 'dérive'). Cette dernière peut être affichée avec <CLEAR> et ensuite être confirmée par
<ENTER>.
Entrées de texte
ont lieu avec l’éditeur de texte et sont décrites dans le
paragraphe suivant.
4.4.3
Entrée de texte
ABC
.
Pour les entrées de texte, vous pouvez ouvrir un éditeur de texte avec
<ABC>, permettant l’entrée de signes alphanumériques:
Cet éditeur de texte doit être appelé directement en début d’une nouvelle entrée, après que la dernière entrée ait été, le cas échéant, complètement effacée avec <CLEAR>. Si une entrée de texte commence
directement avec des chiffres du clavier numérique, l’ouverture de
l‘éditeur de texte n‘est alors, après coup, plus possible.
Vous pouvez choisir les signes souhaités à l’aide des touches flèches.
Le mouvement du curseur peut être accéléré, en restant appuyé de
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
39
4.4 Principes de base du maniement
manière prolongée sur la touche flèche. Le signe marqué est accepté
ensuite définitivement en appuyant sur <ENTER>, dans le champ
d‘entrée. Condition sine qua non pour faire cela, est qu’un curseur clignotant indique encore des emplacements vides. Dans le cas contraire, vous pouvez effacer les signes de manière individuelle en reculant, à l’aide de <CLEAR>.
L’entrée de texte est terminée, en délaissant l’éditeur de texte avec
<QUIT> et en confirmant avec <ENTER>. Si, par contre, toute l’entrée
doit être effacée, il faut alors appuyer une seconde fois sur <QUIT>.
40
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
5 Configuration
5 Configuration
CONFIG
La touche <CONFIG>, permet d‘atteindre le menu relatif à la configuration. Il contient tous les réglages relatifs à l’appareillage. Ceux-ci sont
indépendants du mode et de la méthode. Ils ne peuvent donc pas,
comme les paramètres de méthode (voir chap. 6) être enregistrés séparément. Ils restent acquis jusqu’à ce qu’ils soient modifiés ou jusqu’à
ce que la mémoire permanente avec la configuration de l’appareil, soit
réinitialisée (voir chap. 8.5).
Ce chapitre décrit tous les réglages relatifs à ce menu. Pour ce faire le
langage de dialogue français est pris pour base. Vous trouverez pour
chaque point, toutes les possibilités d’entrée, resp. le domaine d’entrée
valable, ainsi que les valeurs standards par défaut. Celles-ci sont toujours réactivées, lorsque la mémoire permanente du pH/Ion Meter est
réinitialisée. Vous pouvez également appeler la valeur standard directement en appuyant sur <CLEAR>. Dans le texte suivant, la valeur
standard est toujours indiquée en caractères gras.
Exemple:
interv.temps
1,2,3...365...9999 d
Ce réglage permet de fixer un intervalle de temps. Dans l’exemple, celui-ci représente l‘intervalle de temps prévu, avant la prochaine validation de l’appareil (>Contrôle/validation). Vous ne pouvez entrer
que des chiffres entiers de 1 à 9999 ou appeler la valeur standard par
défaut, qui est ici de 365 jours, en appuyant sur <CLEAR>.
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
41
5.1 Rapport
5.1
Rapport
REPORT
9
CONFIG
├ Rapport
│ ├ id1
: ├ id2
├ id rapport
├ id appareil
├ date & heure
├ méthode
├ id d'électrode
├ visa
└ avance d.ligne
Dans le menu configuration Rapport, vous pouvez fixer le format de
sortie de l’entête du rapport. Cette dernière contient les premières
lignes d’un rapport des points mesurés (voir aussi chap. 7.2.3) et peut,
au choix, être placée avant chaque valeur mesurée à imprimer ou avant
une série de valeurs mesurées (voir chapitre suivant).
Une entête de rapport, contenant tous les éléments décrits ici peut, par
exemple, ressembler à ceci:
id rapport:
id appareil:
date & heure:
Utilisateur*:
Mode / Méthode / N°. d’échant.:
id d’électrode:
Echantillons id1:
Echantillons id2:
'mp
781 pH/Ion Meter
5.781.0020
date 2004-05-24 09:50:56
utilisateur
C. Weber
pH
pH-1
numéro d'échant.
9
id.d'élec.
pH electr.1
id1
charge 21
id2
essai A01
Visa: visa
_______________________________
*La ligne 'utilisateur' n’est pas configurée ici. L’entrée du nom de
l’utilisateur a lieu automatiquement, lorsqu’un tel a été défini avec la
touche <USER>. Il reste actif tant qu’il n’est pas effacé ou qu’un autre
nom d’utilisateur n‘est sélectionné (voir chap. 4.3).
id1, id2
(16 caractères max.)
Vous pouvez définir ici, pour l’entête de rapport, de courts textes faisant
office d’informations supplémentaires. Ces entrées sont imprimées
avec chaque rapport et chacune de ces ids sur une ligne séparée.
Vous pouvez en plus laisser demander ces ids avant chaque mesure,
comme présélection (voir paramètres de méthode Présélections
dans le chap. 6), afin de définir, par exemple, chaque échantillon de
manière spécifique.
id rapport:
oui, non
Ce réglage fixe, si dans la première ligne de l’entête du rapport,
l‘identification du rapport doit être imprimée. Il sert à reconnaître le type
de rapport.
42
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
5 Configuration
id appareil:
oui, non
Vous pouvez ici, en option, prendre l’identification de l’appareil dans
l’entête de rapport. Ce réglage comprend la description de type exacte
du pH/Ion Meter et le numéro de version du logiciel.
Une possibilité supplémentaire d’ordonner les impressions de rapport à
l’appareil de mesure, est d’employer une description d’appareil individuelle, sous CONFIG/Réglages divers/adresse (voir chap. 5.4).
Celle-ci est ensuite imprimée automatiquement dans l’entête de rapport, dans une ligne supplémentaire, après les ids appareil.
date & heure:
oui, non
Ce réglage permet de fixer, si la date et l’heure de la sortie du rapport
doivent être imprimées. La date et l’heure exactes de la mesure, peuvent en supplément, être imprimées avec chaque valeur mesurée (voir
chapitre suivant).
méthode:
oui, non
Avec la description de mode, il est possible, d’imprimer le nom de la
méthode utilisée dans l’entête de rapport. Ce dernier peut être préalablement défini, en enregistrant avant la mesure les paramètres de mesure utilisés avec <METHODS>. Si aucun nom de méthode n’a été
fixé, apparaissent ici alors les caractères suivants ********.
id d'électrode:
oui, non
Vous pouvez prendre l’identification de l’électrode dans l’entête de rapport, à partir du moment où vous avez, pour le calibrage actuel valable,
défini une id d’électrode. Dans le cas contraire, ce champ dans l’entête
de rapport reste alors vide.
visa:
oui, non
Vous pouvez aussi ajouter, selon la configuration, une ligne de signature supplémentaire dans les rapports contenant les données de mesure (rapport des points mesurés, d‘addition, de calibrage et test
d‘électrode). Il est alors possible de pourvoir le résultat d’une signature.
avance d.ligne
form, 0,1,2,3...999
L’avance de ligne de l’imprimante en fin de rapport peut être réglée ici.
Dans le cas d’imprimante à papier continu (par ex. Custom), vous pouvez choisir le nombre de lignes vides de façon à ce que, après
l’impression du rapport, il vous soit possible de déchirer le papier exactement à l’endroit souhaité. Si vous disposez d‘une imprimante à
feuilles individuelles (par ex. HP DeskJet), vous pouvez, avec 'Form' et
la touche <CLEAR> obtenir, que la feuille imprimée soit automatiquement sortie par l‘imprimante, après chaque rapport.
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
43
5.2 Imprimer les valeurs mesurées
5.2
Imprimer les valeurs mesurées
CONFIG
MEAS/
PRINT
:
├ Impression val.mes.
: └ crit.d'impr ┬ imméd. ┬
│
├
│
└
├ temps ┬
│
├
│
├
│
├
│
└
├ dérive ┬
│
├
│
└
├ tracé ┬
│
├
│
├
│
└
└ non
date & heure
tête du rapport
rapport de cal
date & heure
tête du rapport
rapport de cal
interv.temps
temps d'arrêt
date & heure
tête du rapport
rapport de cal
interv.temps
échelle temps
éch.temps inscr
temps d'arrêt
Dans le menu de configuration Impression val.mes., vous pouvez
fixer la forme de sortie des valeurs mesurées, qui sera déclenchée avec
<MEAS/PRINT>. Ceci n’est possible que dans les modes de mesure
directe pH, T, U et Conc (direct).
crit.d'impr:
imméd., temps, dérive, tracé, non
Suivant le critère d‘impression, le rapport des valeurs mesurées est sorti, soit imméd. (immédiatement), dans des espaces de temps définis,
soit après remplissage d’une condition de dérive, par l’intermédiaire de
l‘interface RS232 sur une imprimante ou sur un PC. Si avant la mesure,
une procédure d’agitation est prévue (PARAMETER /Paramètres de
mesure/agitateur:
contrôle,
voir chap. 6), les critères
d’impression deviennent alors actifs, seulement après que la procédure
d’agitation soit terminée.
En tant que possibilité supplémentaire pour la documentation des valeurs mesurées, vous pouvez également sortir un tracé graphique du
signal de mesure.
crit.d'impr:
imméd.
Ce réglage permet, après avoir appuyé sur <MEAS/PRINT> dans l’état
initial de faire sortir un rapport des valeurs mesurées. Pour ce faire,
vous pouvez utiliser les options suivantes:
date & heure:
oui, non
Vous pouvez choisir ici, si avec chaque valeur mesurée, vous
souhaitez imprimer la date et l’heure de l’acquisition de cette valeur. Ceci peut intervenir indépendamment de l’utilisation d’une
entête de rapport.
44
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
5 Configuration
tête du rapport: premier, toujours, non
Normalement, chaque valeur mesurée est sortie accompagnée
de l’entête de rapport, permettant ainsi une documentation plus
précise. Vous pouvez définir le contenu exact de l’entête de rapport sous: CONFIG/Rapport (voir plus haut).
Lors d’une grande série de mesures déclenchées manuellement,
il est recommandé d’imprimer l’entête de rapport une seule fois
avec la première valeur mesurée. Il faut alors que toutes les mesures aient lieu dans les mêmes conditions. L’entête de rapport
apparaît alors de nouveau, lorsque vous remettez la numérotation
des échantillons à zéro en mettant l’appareil hors, puis sous tension de nouveau.
rapport de cal:
oui, non
Vous avez ici la possibilité, par exemple dans le cadre d’une documentation BPL, de documenter chaque valeur mesurée avec
les données de calibrage de l’électrode utilisée.
crit.d'impr:
temps
Vous pouvez, avec ce critère d’impression, acquérir et imprimer automatiquement les valeurs mesurées dans des intervalles temporels fixes.
Les options suivantes sont disponibles:
date & heure:
oui, non
tête du rapport: premier, toujours, non
rapport de cal: oui, non
Ces réglages correspondent à ceux du critère d‘impression
'imméd.' (voir plus haut).
interv.temps:
0.1...4.0...99999.0 s
L’acquisition de valeur mesurée automatique peut avoir lieu dans
des intervalles de temps allant jusqu’à 0.1s. Veuillez faire attention à ce que, pour l’utilisation d’intervalles temporels courts, la
quantité de données de chaque valeur mesurée soit adaptée à
l’impression, car autrement la mémoire intermédiaire de
l’imprimante, respectivement de l‘ordinateur connecté serait trop
rapidement rempli. C’est la raison pour laquelle, par exemple,
l’entête de rapport ne devrait être imprimé qu’une seule fois, en
début de série de mesure; autrement il est possible que des
données se perdent au récepteur, à l’interface RS232. Dans ce
cas-là, vous devriez réfléchir à une acquisition des valeurs mesurées par l’intermédiaire de la mémoire des valeurs mesurées (voir
chap. 5.3).
temps d'arrêt:
non, 1...999999 s
Le temps d’arrêt, après que la série de mesure automatique soit
terminée, peut être fixé en secondes entières. Il est également
possible d‘effectuer une série de mesure sans limite et sans
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
45
5.2 Imprimer les valeurs mesurées
temps d’arrêt fixé et de l’interrompre manuellement avec
<QUIT>, en réglant ce réglage sur 'non'.
crit.d'impr:
dérive
Par ce critère d’impression, la valeur mesurée est seulement documentée, lorsque la condition de dérive fixée sous PARAMETER/Paramètres
de mesure/dérive est atteinte.
date & heure:
oui, non
tête du rapport: premier, toujours, non
rapport de cal: oui, non
Ces réglages correspondent à ceux du critère d‘impression
'imméd.' (voir ci-dessus).
crit.d'impr:
tracé
Les valeurs mesurées acquises directement peuvent être représentées
graphiquement, en tant que diagramme, valeur mesurée en fonction du
temps.
interv.temps:
0.1...4.0... 99999.0 s
De manière analogue au critère d‘impression 'temps', il est possible de déterminer un intervalle de temps pour l’acquisition graphique des valeurs mesurées.
échelle temps:
5,10,30,60,120,180..99960 s/cm
Ceci représente l’échelle relative à l’axe temporel. La réciproque
de la grandeur donnée correspond à la vitesse de l’avance du
papier. Ainsi, par exemple, une avance de papier souhaitée de
2 cm/min, correspond à une échelle temporelle de ½ min/cm =
30 s/cm.
éch.temps inscr.: rel, abs
L’inscription de l’axe du temps peut avoir lieu avec des données
temporelles relatives en minutes et secondes (Start = 0 s). Avec
'abs' il est possible de réaliser un affichage du temps en cours.
temps d'arrêt:
non, 1...999999 s
Le tracé graphique est interrompu lorsque le temps d’arrêt est
terminé ou poursuivi suivant le paramètre correspondant ('non').
Une interruption est dans tous les cas possibles avec <QUIT>.
46
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
5 Configuration
5.3
Enregistrer les valeurs mesurées
STORE
CONFIG
:
├ Sauvegarder val.mes.
: └ crit.de memo. ┬ imméd., dérive, non
└ temps ┬ interv.temps
└ temps d'arrêt
5
Dans les modes de mesure directe tels que pH, T, U et Conc (direct),
vous pouvez enregistrer avec <STORE>, jusqu‘à 100 valeurs mesurées avec informations supplémentaires dans la mémoire de l‘appareil
(voir chap. 7.3). Les réglages effectués sous CONFIG/Mémoriser
val.mes. correspondent, dans leur fonctionnalité, à ceux sous CONFIG/Impression val.mes.:
crit.de memo:
imméd., temps, dérive, non
Les critères de mise en mémoire deviennent actifs seulement après
qu’une procédure d’agitation optionnelle ait été terminée.
Contrairement à la sortie de rapport, la composition des informations
enregistrées avec chaque valeur mesurée est fixe.
crit.de memo.:
imméd.
La valeur mesurée actuelle est mise en mémoire avec <STORE>.
crit.de memo.:
temps
interv.temps:
0.1...4.0...99999.0 s
temps d'arrêt:
non, 1...999999 s
Vous pouvez acquérir et enregistrer automatiquement les valeurs mesurées dans des intervalles de temps fixes jusqu’à ce que le temps
d’arrêt soit atteint.
crit.de memo.:
dérive
Une valeur mesurée peut également être mise en mémoire, après que
la condition de dérive fixée sous PARAMETER/Paramètres de mesure/dérive ait été remplie.
Après enregistrement de la 100ième valeur mesurée et à chaque essai
d’enregistrement d’une nouvelle mesure, le pH/Ion Meter donne le
message d’avertissement suivant:
Mémoire de val.mes.pleine
Vous avez maintenant la possibilité, sous <RECALL>, de regarder les
valeurs mesurées enregistrées, respectivement d’effacer certaines valeurs ou toute la mémoire contenant les valeurs mesurées (voir
chap. 7.3). Une sortie de toutes les valeurs mesurées sous forme de
rapport par l’intermédiaire de l’interface RS232 est également possible
(voir chap. 7.2.8).
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
47
5.4 Réglages divers
5.4
Réglages divers
CONFIG
:
├ Réglages divers
: ├ numéro d'échant.
├ dernière décimale
├ dialogue
├ affichage
├ LCD éteint après
├ date
├ heure
├ zone temporelle
├ capteur de temp.
├ unité de temp
├ adresse
├ signal sonore
└ programme
Dans ce sous-menu, il est possible d’effectuer divers réglages de base
dans la configuration du pH/Ion Meter.
numéro d'échant. 0,1,2,3...999, non
Le numéro d’échantillon est sorti avec le rapport. A chaque procédure
de mesure, il est augmenté de 1. Ceci est valable également pour la
mise en mémoire de valeurs mesurées, ainsi que pour le calibrage ou
le test d’électrode et facilite ainsi l’attribution chronologique de telles
procédures de mesure.
Après mise sous tension de l’appareil, l’attribution du numéro
d’échantillon est remise à '0'. La première procédure de mesure commence par '1'.
dernière décimale:
oui, non
Grâce à ce réglage, vous avez la possibilité de désactiver la dernière
décimale de l’affichage de la valeur mesurée. Cette dernière est alors
arrondie en conséquence. Ceci peut être intéressant, lorsque la lecture
d’une valeur mesurée variant rapidement doit être améliorée. Le réglage de ce paramètre n’influence pas le contrôle de dérive d’une mesure.
dialogue:
english, deutsch, français, español
Le langage de dialogue comprend, à côté des textes représentés à
l’affichage également, le langage des rapports. Après avoir changé le
langage, mettez l’appareil hors tension et de nouveau sous tension.
affichage:
positif, négatif
Vous pouvez choisir entre une représentation positive ou négative du
display, afin de s’adapter par exemple à des rapports de lumière particuliers.
48
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
5 Configuration
LCD éteint après 1,2...999 min, non
L‘affichage du pH/Ion Meter travaille avec un éclairage de fond. Pour
augmenter la durée de vie de cette lampe, vous pouvez la laisser
s’éteindre automatiquement, dès que l’appareil n’est pas utilisé pendant une certaine période de temps. Veuillez noter que lorsque cette
lampe est éteinte et allumée trop souvent, cela a également pour conséquence une réduction de sa durée de vie. C’est la raison pour laquelle, nous conseillons une valeur à partir de 30 min.
Un affichage LCD éteint n’a aucune interaction sur la fonction du
pH/Ion Meter; ce dernier continue à travailler normalement. La lampe
peut être activée de nouveau avec toutes les touches, sauf avec
<ON/OFF>. Veuillez noter que l’appareil est mis hors tension lorsque
l’on appuie sur <ON/OFF>. Les autres touches ont seulement la fonction de réactivation de l‘affichage LCD. De cette façon, par exemple, les
procédures ne sont pas interrompues, lorsque l’on appuie sur la touche
<QUIT> pour réactiver l’éclairage de fond.
date
heure
JJJJ-MM-TT
hh:mm:ss
Vous pouvez régler ici la date et l‘heure. Le programme ne prend de luimême que des valeurs correctes et censées.
zone temporelle
12 caractères ASCII
Vous pouvez entrer ici une zone temporelle, pour une documentation
complète des données temporelles, qui sera imprimée dans l’entête de
rapport. Pour ce faire, une entrée de jusqu’à 12 caractères est possible.
Exemple: 'MEZ', 'UTC-05:00' (Coordinated Universal Time minus
5 h) ou lieu de mesure.
capteur de temp.:
Pt1000, NTC
Le 780/781 pH/Ion Meter supporte l’utilisation de deux techniques de
mesure de température différentes: Pt1000 (résistance platine) et NTC
('Negative Temperature Coefficient'-semi-conducteur). C’est la raison
pour laquelle la configuration doit être adaptée en conséquence. Lors
de l’emploi de capteurs NTC, l’entrée de deux grandeurs relatives aux
caractéristiques du capteur est nécessaire:
R(25 °C)
Valeur B
10000...30000...100000
1000...4100...9999
Les valeurs standards R(25 °C) = 30000 Ohm et valeur B = 4100 K
correspondent à l’utilisation d’une électrode Metrohm avec capteur
NTC (par exemple LL-Solitrode NTC 6.0228.010), où la valeur B se rapporte à 25 °C et 50 °C. Les valeurs B d’autres capteurs NTC sont basées souvent sur d’autres températures de référence (souvent 25 °C /
50 °C - 100 °C). Lors de l’entrée des grandeurs individuelles, l’influence
de la deuxième température de référence - à l’intérieur du domaine
d’exactitude de mesure d’un capteur de température NTC - est cependant négligeable.
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
49
5.4 Réglages divers
unité de temp:
C, F
Le pH/Ion Meter est capable d’effectuer des données de température
dans les unités °C et °F.
Veuillez noter que, lors d’un changement de ce réglage, dans le mode
T la valeur standard du paramètre de mesure ‘dérive’ possède l’unité
°C et que dans un cas contraire, elle devrait être transformée de la manière suivante:
TF = 32 + 1.8 ·TC
resp.
TC = (TF – 32)/1.8
TF: Température en °F
TC: Température en °C
adresse
12 caractères ASCII
Si vous souhaitez distinguer le rapport non seulement par
l’identification (id) de l’appareil, mais également par une dénomination
autre, vous pouvez entrer ici un texte au choix, par exemple
'Lab. 2.01' ou ‘Usine 2'. Cette adresse sera alors imprimée, dans
l’entête de rapport, dans une ligne supplémentaire, après le paramètre
‘id appareil’.
signal sonore:
non,1,2,3
Les messages sur l’affichage sont donnés par le pH/Ion Meter, accompagnés d’un signal sonore. Ce dernier peut être, soit éteint complètement, soit activé une seule fois ou être donné à la suite 2 ou 3 fois.
programme
Ceci est le numéro de version de programme du logiciel de l’appareil et
ne peut pas être modifié. Celui-ci est imprimé comme partie intégrante
de l’id de l’appareil, dans l’entête de rapport.
50
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
5 Configuration
5.5
Contrôle
CONFIG
:
├ Contrôle
: ├ validation
├ service
└ rapp.test système
Le 780/781 pH/Ion Meter offre une possibilité de rappel automatique du
contrôle de qualité cyclique.
validation: oui, non
interv.temps
1...365...9999 d
compteur du temps 0 d
Si cette option est activée, vous pouvez entrer un intervalle de temps en
jours. Après écoulement de cet intervalle de temps, l’appareil requiert
alors les mesures nécessaires à la validation.
Le compteur donne le temps passé en jours depuis la dernière activation de cette option. Lorsque le compteur de temps atteint l’intervalle de
temps escompté donné, le message suivant apparaît alors:
valider appareil
Ce message apparaît dans chaque entête de rapport. Il ne peut être
éliminé, que lorsque l’une des mesures suivantes a été prise:
•
•
•
Remise à zéro du compteur de temps, sous CONFIG/Contrôle/
validation avec <CLEAR>
Augmentation de l’intervalle de temps avec finalement mise hors et
sous tension de l‘appareil
Désactivation de l’option de contrôle validation
Afin d’éviter tout effacement non autorisé du message, vous pouvez
bloquer la touche <CONFIG>, dans le SETUP de l‘appareil (voir
chap. 7.5.1), de façon à ce que les réglages décrits ci-dessus ne soient
plus accessibles.
service:
oui, non
prochain serv.
AAAA-MM-JJ
Vous pouvez demander à l’appareil de vous rappeler un rendez-vous
relatif à un service. Lorsque la date fixée est atteinte, le message suivant apparaît alors à l‘affichage:
exécuter service
Ce message apparaît également dans l’entête de rapport et peut être
désactivé, soit en entrant une nouvelle date de service, soit en désactivant la fonction de contrôle.
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
51
5.6 Appareils périphériques
rapp.test système:
oui, non
Le 780/781 pH/Ion Meter effectue automatiquement, après mise sous
tension un diagnostic de système. Le résultat peut être sorti sous forme
de rapport de système (voir chap. 8.4.1).
5.6
Appareils périphériques
CONFIG
:
├ Appareils périphériques
: ├ transm.à
├ type de Dosimat
├ agitateur
├ clavier
└ code bandes
Différents appareils périphériques peuvent être connectés au 780/781
pH/Ion Meter. Pour ce faire, il est nécessaire d’effectuer certains réglages de configuration.
transm.à:
IBM, Epson, Seiko, Citizen, HP
Vous pouvez choisir ici le type d’imprimante connecté pour la sortie de
rapport. Si vous avez connecté un ordinateur pour l’acquisition des
données à l‘interface RS232, réglez ce paramètre sur 'IBM'.
type de Dosimat: 665, 725, 765, 776
Le 781 pH/Ion Meter est capable de commander un Dosimat Plus
Metrohm, pour fabriquer automatiquement, par exemple, les solutions
standards nécessaires au calibrage des électrodes ioniques spécifiques. Egalement, avec les Dosimat Plus, les analyses avec additions
de solutions standard et d’échantillons peuvent être automatisées. Pour
piloter le Dosimat Plus 865 ou 876, le Dosimat 665 doit être sélectionné. Veuillez aussi prendre en considération les réglages nécessaires
sur le Dosimat Plus (voir chap. 2.3.3).
agitateur:
8xx, 7xx
Les agitateurs Metrohm de type 8xx et 7xx peuvent être connectés au
pH/Ion Meter. Pour la connexion d’agitateurs de type 7xx, l’emploi
d’une Remote Box (6.2148.010) au connecteur MSB du pH/Ion Meter
est nécessaire (voir chap. 9.5). Ces deux types d’agitateurs peuvent
être mis sous et hors tension avec la touche <STIRRER> du pH/Ion
Meter. Pour les agitateurs 8xx, il est possible de régler la vitesse
d’agitation, à partir de l’appareil de mesure (voir PARAMETER/Paramètres de mesure/agitateur). Si vous utilisez un agitateur d'un autre fabricant, sélectionnez le paramètre '7xx'.
clavier:
52
US, deutsch, français, español,
schweiz.
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
5 Configuration
Pour les entrées de texte courantes, il est possible de connecter un clavier ordinateur standard. Le layout du clavier spécifique au langage est
défini ici. Les claviers d’ordinateur plus anciens peuvent éventuellement
avoir une trop grande demande en courant. Ceci peut provoquer, lors
de la mise sous tension de l’appareil, une interruption du test de système. Dans ce cas-là, veuillez déconnecter le clavier et remettre
l’appareil sous tension.
code bandes:
introd., id1, id2
Vous pouvez également connecter un lecteur de code bandes permettant une entrée simplifiée des données. Ce dernier doit posséder une
connexion PS/2. Les lecteurs de code bandes plus anciens peuvent
éventuellement avoir une trop grande consommation de courant. Ceci
peut provoquer, lors de la mise sous tension de l’appareil, une interruption du test de système. Dans ce cas-là, veuillez déconnecter le lecteur
de code bandes et remettre l’appareil sous tension.
5.7
Réglages RS232
CONFIG
:
└ Réglages RS232
├ baud rate
├ data bit
├ stop bit
├ parité
└ handshake
Pour la communication avec des appareils (imprimante, ordinateur),
connectés à l’interface sérielle RS232, un réglage correct de ces paramètres est nécessaire:
baud rate:
data bit:
stop bit:
parité:
handshake:
38400, 19200, 9600, 4800, 2400, 1200,
600, 300
7, 8
1, 2
paire, aucune, impaire
HWs, SWcar, SWligne, non
Vous trouverez les réglages exacts à effectuer dans le mode d’emploi
spécifique à l’imprimante connectée. Lors de la connexion d’un ordinateur, il est possible de trouver la configuration correspondante la plupart du temps, dans le programme terminal utilisé.
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
53
5.7 Réglages RS232
54
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
6 Méthodes / Paramètres
6 Méthodes / Paramètres
La méthode de mesure exacte du pH/Ion Meter est décrite par les paramètres de méthode, qui sont ordonnés, comme la configuration de
l’appareil dans l’affichage menu, en une structure en forme d‘arbre. Cet
arbre est représenté dans son ensemble, en annexe (voir chap. 9.3),
afin de permettre un aperçu général complet.
Le réglage des paramètres a lieu de manière analogue à la configuration de l‘appareil. Contrairement à ces derniers, cependant, ces paramètres de méthode sont administrés de manière spécifique par rapport
au mode. Le choix des paramètres de méthode varie en plus en fonction du mode sélectionné. C’est pourquoi, dans ce chapitre, les paramètres de méthode de chaque mode individuel sont décrits.
Ainsi, l‘un des chapitres suivants, accompagné de la configuration
d’appareil, forme une description complète de tous les réglages nécessaires à une utilisation du pH/Ion Meter dans un mode de mesure.
Veuillez noter que, lors de l’entrée de nombres avec plus de 7 décimales significatives, un arrondissage peut avoir lieu. Pour cette raison,
veuillez considérer le format de nombre exponentiel (<-/exp>) respectivement choisir une autre unité de concentration (voir chap. 6.5.2,
seulement pour 781).
6.1
Administration des méthodes
METHODS
3
Appuyez sur <METHODS>, afin de charger tous les réglages de paramètres actuels à une méthode ou pour sauvegarder, respectivement
effacer de telles méthodes:
METHODS
├ charger méthode
├ sauvegarder méthode
└ éliminer méthode
Pour chaque choix, vous avez la possibilité d’entrer un nom de méthode avec <ABC> ou d’effectuer un choix avec <SELECT>.
Dans chaque mode, vous pouvez observer toutes les méthodes enregistrées. Si vous chargez une méthode, nécessitant un autre mode que
celui actuellement actif, le pH/Ion Meter passe alors automatiquement
dans le mode correspondant.
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
55
6.2 Mesure pH (Mode pH)
6.2
6.2.1
Mesure pH (Mode pH)
Paramètres de mesure
PARAMETER pH
├ Paramètres de mesure
: ├ id.d'élec.
├ dérive pH
├ température*
├ méthode
├ mesure delta
└ agitateur
(* apparaît seulement lorsque aucun capteur de température n’est
connecté)
Les paramètres de mesure décrivent les réglages importants, nécessaires à une mesure directe.
id.d'élec.:
12 caractères ASCII
Vous pouvez attribuer une description quelconque à l’électrode pH
connectée. Lors d’un calibrage, les données de calibrage résultantes
sont alors attribuées à cette identification d’électrode entrée et mises
en mémoire. L’id d’électrode est ensuite contenue dans l’entête de
rapport, lors de l’impression des valeurs mesurées.
De cette façon, il est possible d’entrer plusieurs identifications
d‘électrodes. Ceci permet un changement de différentes électrodes
pH, avec les données de calibrage correspondantes. Condition sine
qua non est que chaque nouvelle identification d‘électrode soit reliée à
un nouvel calibrage. Vous pouvez ensuite, sous le paramètre de mesure id.d'élec. avec <SELECT>, sélectionner une des ids
d’électrodes enregistrées.
Pour effacer une id d’électrode et les données de calibrage lui étant attribuées, il faut les remettre au valeurs initiales sous <CAL.DATA>
(tab.cal, init.cal., voir chap. 7.1.1).
dérive pH
0.001...0.050...9.999/min, non
Un signal de mesure variant dans le temps est considéré comme suffisamment stable, lorsque la valeur de sa dérive se situe en dessous de
la valeur définie ici. Ceci peut être utilisé avec le pH/Ion Meter, comme
critère, pour définir lorsque la valeur mesurée affichée peut être mise en
mémoire ou être documentée à l’aide d’un rapport (voir critère
d’impression et critère de mise en mémoire dans les chap. 5.2 et 5.3).
Veuillez s’il vous plaît noter que, lors d’une acquisition de valeurs mesurées avec contrôle par dérive, ce paramètre de dérive ne devrait pas se
trouver sur 'non', car autrement il n’y aurait aucune sortie de résultat.
Un non-accomplissement de cette condition de dérive est indiqué dans
l’affichage de valeur mesurée par deux triangles clignotants.
Un contrôle de dérive actif permet d‘augmenter la reproductibilité des
mesures, car pour fixer le résultat de mesure une condition constante
56
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
6 Méthodes / Paramètres
est utilisée. Une petite valeur pour ce paramètre de mesure ‘dérive pH’ requiert un signal de mesure plus stable qu’une grande valeur. En plus, le paramètre de mesure sélectionné se comporte proportionnellement à la sécurité de la valeur mesurée.
Veuillez s’il vous plaît noter, que cette condition de ’dérive‘ et le paramètre ‘température’ décrit plus bas ne sont pas valables pour le
calibrage et doivent être réglés, si nécessaire séparément sous les paramètres de calibrage.
température
-999.9...25.0...999.9 °C
Ce paramètre de mesure apparaît seulement, lorsque aucun capteur
de température n’est connecté. Dans ce cas-là, vous pouvez entrer ici
la température de la solution à analyser. Si les températures de mesure
et de calibrage sont différentes, l’entrée de ces dernières est nécessaire pour la correction automatique de la pente d‘électrode (compensation de température) (voir chap. 9.2.1). Egalement, pour une documentation complète d’une valeur pH, la valeur de la température mesurée est indispensable. Lors de la sortie d’un rapport de valeur mesurée,
une température déterminée manuellement comporte l‘annotation 'manuelle'.
méthode
8 caractères ASCII
Tous les réglages de paramètres peuvent être enregistrés, respectivement chargés ensemble en tant que méthode (voir chap. 6.1). Le nom
de la méthode actuelle est donné ici. Ce champ n’est qu’informatif et
ne peut pas être modifié directement.
mesure delta:
oui, non
La mesure delta permet l’affichage d‘une valeur mesurée par rapport à
une valeur de référence constante définie au choix:
référence pH
-19.999...0.000...19.999
La valeur de référence est soustraite à la valeur mesurée propre. La valeur mesurée modifiée est affichée ensemble avec cette valeur et peut
être prise en considération, par exemple, pour le contrôle de valeurs limites (voir PARAMETER pH/Limites pH). Dans la sortie de rapport, la
valeur de référence n’est pas imprimée. Si vous souhaitez cependant
documenter cette dernière, il est alors nécessaire de sortir un rapport
des paramètres (voir chap. 7.2.7).
agitateur:
oui, non, contrôle
Vous pouvez choisir, si la mesure pH doit être effectuée avec ou sans
agitation. Condition sine qua non est la connexion d’un agitateur
Metrohm avec un câble approprié (voir chap. 2.3). Si un agitateur 8xx
est connecté et rapporté sous CONFIG/Appareils périphériques, il
est alors possible de régler sa vitesse d‘agitation:
vitesse d'agitation
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
1...5...15
57
6.2 Mesure pH (Mode pH)
Si vous souhaitez mesurer sans agitation, mais absolument agiter la
solution avant la mesure, choisissez le réglage 'contrôle'. De cette
façon, avant chaque mesure, que vous démarrez avec
<MEAS/PRINT>, une procédure de préagitation est activée:
pause préagit.
temps agit.
pause postagit.
0...99999 s
0...99999 s
0...99999 s
Les pauses avant et après l’agitation représentent des temps d‘attente,
pendant lesquels aucune agitation n’a lieu. La véritable mesure commence après la fin de la procédure d’agitation complète.
Veuillez noter que ce paramètre possède un caractère obligatoire pour
la sortie de rapport et l’enregistrement d’une valeur mesurée. Cela signifie que lorsque vous démarrez une mesure avec <MEAS/PRINT>,
l’agitateur est activé, respectivement désactivé en conséquence. C’est
la raison pour laquelle, il est recommandé de mesurer par contrôle de
dérive (voir chap. 5.2 et 5.3).
6.2.2
Paramètres de calibrage
PARAMETER pH
:
├ Paramètres de calibr.
: ├ temperature*
├ dérive
├ rapport
├ intervalle calib.
├ no.de tampons
├ type de tamp.
├ limite inf.pente
├ limite sup.pente
├ limite inf.pH(0)
├ limite sup.pH(0)
└ offset Uoff état
(* apparaît seulement, lorsque aucun capteur de température n’est
connecté)
Les paramètres de calibrage décrivent les réglages principaux relatifs
au calibrage, tels que types de tampons et valeurs de tolérance.
L’évaluation de le calibrage pH est décrite dans le chap. 9.2.1.
température:
0.0...25.0...99.9 °C
Tout comme pour la mesure de température, la température de calibrage devrait être entrée manuellement si aucun capteur de température n’est connecté. Si la température de mesure et celle du calibrage
sont différentes, ceci est alors absolument indispensable pour la correction de température automatique de la pente d’électrode. La température est enregistrée avec la connotation 'manuel' et est alors indiquée aussi de cette façon dans le rapport de calibrage.
L’acquisition de la température exacte est en plus très importante lors
du calibrage pH, car le pH/Ion Meter travaille avec un système de reconnaissance de tampon automatique (voir sous: type de tamp.).
58
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
6 Méthodes / Paramètres
dérive:
0.1...0.5...9.9 mV/min
Comme la mesure pH, la mesure de potentiel a lieu également par contrôle de dérive. Ce contrôle de dérive ne se laisse pourtant pas désactiver. Veuillez noter que, contrairement à la mesure pH, la dérive relative
au calibrage pH est donnée en mV/min. Elle se différencie donc invariablement de la dérive de la mesure pH (voir chap. 6.2.1).
rapport:
non, court, compl
En fin de calibrage, il est possible de sortir automatiquement les données relatives au calibrage sous forme de rapport. Pour ce faire, choisissez entre la variante 'court', contenant toutes les données relevantes et la version 'compl', contenant en supplément, la droite de calibrage représentée graphiquement (voir chap. 7.2.4).
Un tel rapport peut également être sorti ultérieurement avec les données de calibrage de chaque id d’électrode enregistrée.
intervalle calib.
non, 1...999 h
Le pH/Ion Meter peut vous rappeler automatiquement le nouvel calibrage de l’électrode pH actuellement en cours d’application. Si un calibrage a lieu par l’intermédiaire d‘un intervalle réglé, le message suivant
apparaît sur l’écran, lorsque cet intervalle est expiré:
interv.de cal.expiré
Ce message reste aussi longtemps affiché et est imprimé sur chaque
rapport de valeur mesurée, jusqu’à ce qu’un nouvel calibrage soit effectué.
no.de tampons
1, 2...9
Pour le calibrage pH, il est possible d’utiliser jusqu’à 9 tampons. Si le
calibrage a lieu avec un tampon seulement, la pente obtient alors la valeur théorique de 100.0%. Ceci est valable aussi, lorsqu’un calibrage
est effectué avec plusieurs tampons, mais qu’une interruption a lieu
après la mesure du premier tampon avec <MODE> ou <QUIT> et
confirmée ensuite avec <ENTER>.
A partir de trois tampons, la variance est donnée en plus avec les données de calibrage. Vous trouverez de plus amples informations dans le
chap. 9.2.
type de tamp.:
Metrohm, NIST, DIN, Fisher,
Fluka-BS, Mettler, Merck Tit.,
Merck Cer., Beckman, Radiometer,
Baker, Hamilton, Precisa, spécial,
spécifique, mélange
Pour la reconnaissance automatique de température spécifique de
tampon lors du calibrage et pour le test d’électrode, il est nécessaire
d’entrer les types de tampons utilisés. Dans le pH/Ion Meter, les valeurs
pH, dépendant de la température, des solutions tampons de référence
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
59
6.2 Mesure pH (Mode pH)
et les solutions tampons techniques de certains fabricants sont enregistrées. Un tel tableau, pour les tampons Metrohm est représenté cidessous:
Tampons Metrohm
T [°C]
pH 4.00
pH 7.00
pH 9.00
0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
70
75
80
85
90
95
3.99
3.99
3.99
3.99
3.99
4.00
4.00
4.01
4.02
4.03
4.04
4.06
4.07
4.09
4.11
4.13
4.15
4.18
4.20
4.23
7.11
7.08
7.06
7.04
7.02
7.00
6.99
6.98
6.98
6.97
6.97
6.97
6.97
6.98
6.98
6.99
7.00
7.00
7.01
7.02
9.27
9.18
9.13
9.08
9.04
9.00
8.96
8.93
8.90
8.87
8.84
8.81
8.79
8.76
8.74
8.73
8.71
8.70
8.68
8.67
Les autres tableaux mis en mémoire sont décrits dans le chap. 9.4.
Pendant le calibrage, le pH/Ion Meter affiche le type et la valeur pH
spécifique de température du tampon reconnu. Lors de températures
situées dans les intervalles de 5 °C, la valeur pH est extrapolée de manière linéaire.
type de tamp.:
spécial
Si vous souhaitez utiliser des tampons autres que ceux décrits,
vous avez besoin de la valeur pH exacte de chaque tampon à la
température, à laquelle vous effectuez le calibrage. Vous pouvez
entrer ici les valeurs pH. Pendant le calibrage vous pouvez, avant
chaque mesure, adapter les valeurs si nécessaire.
type de tamp.:
spécifique
Si pour de tels tampons, d’autres valeurs pH spécifiques de température sont connues, vous pouvez alors sous spécifique entrer jusqu’à 5 rangées pH(T), par pas de 5 °C. La demande
commence avec 0 °C et finit avec 95 °C ou plus tôt, si 'non' est
entré avec <CLEAR>.
Si vous ne connaissez pas les valeurs pH des températures individuelles, entrez alors 0. Vous pouvez également calculer ces valeurs par interpolation linéaire et compléter ainsi les valeurs man-
60
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
6 Méthodes / Paramètres
quantes. Les définitions de valeurs pH manquantes sont autrement indiquées pendant le calibrage par des valeurs négatives,
ce qui a pour conséquence l’obtention du message d’erreur
tampon non défini et l’interruption du calibrage.
type de tamp.:
mélange
Une possibilité supplémentaire, d’utiliser les tableaux de tampons
enregistrés, est d’employer une combinaison de cinq types de
tampons différents au maximum pour une nouvelle série. Pour ce
faire, vous pouvez faire un choix à partir de tous les tampons enregistrés, décrits dans le chap. 9.4.
En général, il convient d’effectuer le calibrage seulement dans des domaines de température définis. Autrement le message d’erreur apparaît:
tampon non défini
Lorsque vous employez plus de deux tampons pour le calibrage, vous
pouvez utiliser certains tampons plusieurs fois, afin de leur accorder
une valeur statistique plus importante.
limite
limite
limite
limite
inf.pente
sup.pente
inf.pH(0)
sup.pH(0)
0.1...95.00...999.9 %
0.0...103.0...999.9 %
-99.999...6.40...99.999
-99.999...8.00...99.999
Les données de calibrage les plus importantes, telles que pente et
pH(0) doivent être situées à l’intérieur de limites prédéfinies, de façon à
ce qu’elles soient acceptées automatiquement. Les valeurs standards
présélectionnées pour la pente correspondent aux critères de qualité
d’une électrode pH en bon état, lors du test d‘électrode (voir chap. 8.6).
Si une valeur des données de calibrage se situe en dehors de ces limites, en fin de calibrage, apparaît alors le message données
d'étal.hors; vous pouvez à ce moment, soit accepter les résultats,
soit les effacer.
offset Uoff état: non, oui
offset Uoff
-2200.0...0.0...2200.0 mV
La reconnaissance automatique de tampons du pH/Ion Meter,
prévoit une tension offset de la chaîne de mesure utilisée de
0 ± 30 mV. Avec une électrode de référence Ag/AgCl, cette condition est normalement remplie. Lors de l’emploi d’autres systèmes de référence, par exemple avec une électrode au calomel,
la tension offset peut être située en dehors de ce domaine. Pour
qu’une reconnaissance de tampon correcte puisse être effectuée, il faut alors que cette valeur soit compensée par l’entrée
d’une tension offset spécifique Uoff. Pour la mesure pH véritable,
ce paramètre ne joue aucun rôle.
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
61
6.2 Mesure pH (Mode pH)
6.2.3
Valeurs limites pH
PARAMETER pH
:
├ Limites pH
: └ état
Le pH/Ion Meter dispose dans les modes de mesure directe d’une
fonction valeurs limites, permettant une régulation du paramètre à contrôler. Les signaux de commande sont envoyés par l’intermédiaire de la
connexion MSB à l’interface Remote optionnelle (6.2148.010) (voir
chap. 9.5). En plus, les dépassements des valeurs limites sont affichés
sur l’écran et documentés sur le rapport.
état:
oui, non
lim.sup. pH
hyst. sup. pH
lim.inf. pH
hyst.inf. pH
-19.999...14.000...19.999
-19.999...0.020...19.999
-19.999...0.000...19.999
-19.999...0.020...19.999
Les détails relatifs à la fonction des valeurs limites sont décrit, indépendamment du mode, dans le chap. 7.4.
6.2.4
Valeurs limites T
PARAMETER pH
:
├ Limites T
: └ état
A côté de la grandeur de mesure primaire pH, il est également possible
de régler la température par l’intermédiaire de la fonction des valeurs
limites. Vous ne devriez cependant activer ces valeurs limites pour la
température, que lorsqu’un capteur de température est connecté. Vous
obtiendrez autrement dans tous les cas, un message d‘erreur.
état:
lim.sup.
hyst.sup.
lim.inf
hyst.inf
oui, non
-999.9...100.0...999.9 °C
-999.9...0.2...999.9 °C
-999.9...0.0...999.9 °C
-999.9...0.2...999.9 °C
Vous trouverez une description détaillée des lignes Remote, dans le
chap. 9.5. Les détails relatifs à la fonction des valeurs limites sont décrit, indépendamment du mode, dans le chap. 7.4.
62
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
6 Méthodes / Paramètres
6.2.5
Paramètres du tracé
PARAMETER pH
:
├ Paramètres du tracé
: ├ à gauche pH
├ à droite pH
├ à gauche T
└ à droite T
Le déroulement des deux grandeurs de mesure acquises directement,
pH et température en fonction du temps, peut être imprimé sous forme
de tracé graphique. Pour ce faire, il faut que le critère d’impression
'tracé' sous CONFIG/Impression val.mes. soit sélectionné (voir
chap. 5.2). L’échelle de l’axe des valeurs mesurées est définie par les
limites suivantes.
à
à
à
à
TIP !
6.2.6
gauche
droite
gauche
droite
pH
pH
T
T
-19.9...0.0...19.9
-19.9...14.0...19.9
-999...20...999 °C
-999...30...999 °C
La valeur de la limite droite du tracé ne doit pas obligatoirement être
la plus grande. Par interversion des limites, il est possible d’obtenir le
tracé symétrique de la valeur mesurée considérée.
Présélections
PARAMETER pH
:
├ Présélections
: └ demande ident
demande ident:
id1, id1 & 2, non
Afin d’obtenir une identification d’échantillon sûre, vous pouvez documenter chaque valeur mesurée avec deux ids, dans l’entête de rapport.
Celles-ci peuvent, soit être prédéfinies sous CONFIG/Rapport et être
imprimées avec chaque rapport, soit selon la présélection réalisée,
l’appareil vous demandera d’entrer l’identification avant chaque mesure.
Veuillez s’il vous plaît noter que les identifications d’échantillons demandées en présélection avant la mesure, sont également enregistrées
en tant qu’entrée sous CONFIG/Rapport. De cette façon, elles restent
disponibles pour les mesures suivantes.
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
63
6.2 Mesure pH (Mode pH)
6.2.7
Test d‘électrode
PARAMETER pH
:
└ Test d'électrode
├ type d'électr.
├ température
└ rapport
Le pH/Ion Meter peut effectuer un test d‘électrode, permettant une certaine qualification de l’électrode utilisée. Vous trouverez une description
détaillée du test d’électrode dans le chap. 8.6.
type d‘électr.: standard, gel, non-aqu., spécif.
Les différents types d’électrodes pH disposent de différents critères
d‘évaluation. Pour les trois types d’électrodes pH les plus usagers de
Metrohm, les tolérances sont mises en mémoire dans le pH/Ion Meter:
électrodes standards, électrodes au gel et électrodes non aqueuses.
type d’électr.: spécif.
Si vous souhaitez définir vos propres tolérances, veuillez alors sélectionner 'spécif.'. Vous pouvez alors fixer les critères de qualité des valeurs mesurées, tels que: 'excellente électrode','bonne électrode' et 'électrode utilisable'. Vous
trouverez une explication des différentes tolérances, dans le
chap. 8.6.3.
Indépendamment du critère de qualité des électrodes, vous pouvez également, sous 'spécif.' modifier les limites de la tension
offset Uoff. Ceci permet la réalisation du test d’électrode avec
électrodes pH qui détiennent, également avec une électrode de
référence Ag/AgCl, un décalage remarquable du potentiel nul
(par exemple électrode à l‘antimoine). L’utilisation d’électrodes de
référence autres peut également provoquer un décalage remarquable du potentiel nul.
température
0.0...25.0...99.9 °C
Dans le cas où aucun capteur de température n’est connecté, entrez ici
la température de mesure du tampon utilisé.
rapport:
non, court, compl, ligne
En fin de test d’électrode, vous avez la possibilité de faire sortir le résultat automatiquement sous forme de rapport. Pour ce faire, vous pouvez
choisir entre la variante 'court', contenant toutes les données relevantes et le rapport 'compl', comportant en supplément le tracé graphique de la courbe de mesure. Lorsque seule l‘évaluation du critère
de qualité de l‘électrode vous intéresse, choisissez 'ligne'. Vous obtenez seulement le résultat du test imprimé, par exemple 'excellente
électrode'. Dans le cas où aucune imprimante n’est connectée, il faut
alors sélectionner ici 'non'.
64
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
6 Méthodes / Paramètres
Le rapport du test d’électrode pH dernièrement effectué peut également être sorti ultérieurement avec <REPORT> (voir chap. 4.3).
6.3
6.3.1
Mesure de température (Mode T)
Paramètres de mesure
PARAMETER T
├ Paramètres de mesure
: ├ id.d'élec.
├ dérive
├ méthode
├ mesure delta
└ agitateur
Les paramètres de mesure décrivent les réglages directement importants à la mesure.
id.d'élec.
12 caractères ASCII
Vous pouvez attribuer ici une définition au choix du capteur de température connecté. Cette id d’électrode est alors contenue dans l’entête
de rapport, lors de l’impression des valeurs mesurées.
dérive
0.5...1.0...999.9 °C/min, non
Un signal de mesure variable dans le temps est considéré comme suffisamment stable, lorsque sa dérive est inférieure à la valeur entrée ici.
Ceci peut être utilisé avec le pH/Ion Meter, comme critère, pour définir
lorsque la valeur mesurée affichée peut être mise en mémoire ou être
documentée à l’aide d’un rapport (voir critère d’impression et critère de
mise en mémoire dans les chap. 5.2 et 5.3). Veuillez s’il vous plaît noter
que, lors d’une acquisition de valeurs mesurées avec contrôle par dérive, ce paramètre de dérive ne devrait pas se trouver sur 'non', car autrement il n’y aurait aucune sortie de résultat.
Un non-accomplissement de cette condition de dérive est indiqué dans
l’affichage de valeur mesurée par deux triangles clignotants. Un contrôle de dérive actif permet d‘augmenter la reproductibilité des mesures, car pour fixer le résultat de mesure une condition constante est
utilisée. Une petite valeur pour ce paramètre de mesure ‘dérive pH’
requiert un signal de mesure plus stable qu’une grande valeur. En plus,
le paramètre de mesure sélectionné se comporte proportionnellement à
la sécurité de la valeur mesurée.
méthode
8 caractères ASCII
Tous les réglages de paramètres peuvent être enregistrés, respectivement être chargés ensembles en tant que méthode. (voir chap. 6.1). Le
nom de la méthode actuelle est entré ici. Ce champ ne joue qu’un rôle
d’information et ne peut pas être modifié directement.
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
65
6.3 Mesure de température (Mode T)
mesure delta:
oui, non
La mesure delta permet l’affichage d’une valeur mesurée de manière
relative à une valeur de référence constante sélectionnable au choix:
référence
-999.9...0.0...999.9 °C
La valeur de référence est soustraite à la valeur mesurée propre. La valeur mesurée modifiée est affichée ensemble avec cette valeur et peut
être prise en considération, par exemple, pour le contrôle de valeurs limites (voir PARAMETER T/Limites T). Dans la sortie de rapport, la valeur de référence n’est pas imprimée. Si vous souhaitez cependant documenter cette dernière, il est alors nécessaire de sortir un rapport des
paramètres (voir chap. 7.2.7).
agitateur:
oui, non, contrôle
Vous pouvez choisir si la mesure de température doit être effectuée
avec ou sans agitation. Condition sine qua non est la connexion d’un
agitateur Metrohm avec un câble approprié (voir chap. 2.3). Si un agitateur 8xx est connecté et que ce dernier est réglé sous CONFIG/Appareils périphériques, il est alors possible, en supplément
de sélectionner la vitesse d’agitation:
vitesse d'agitation
1...5...15
Si vous souhaitez mesurer sans agitation, mais absolument agiter la
solution avant la mesure, choisissez le réglage 'contrôle'. De cette
façon, avant chaque mesure, que vous démarrez avec
<MEAS/PRINT>, une procédure de préagitation est activée:
pause préagit.
temps agit.
pause postagit.
0...99999 s
0...99999 s
0...99999 s
Les pauses avant et après l’agitation représentent des temps d’attente,
où aucune agitation n’a lieu. La véritable mesure commence après la
fin de la procédure d’agitation complète. Veuillez noter, que ce paramètre est nécessaire pour la sortie de rapport et pour l’enregistrement
d’une valeur mesurée. Cela signifie que lorsque vous démarrez une
mesure avec <MEAS/PRINT>, l’agitateur sera activé ou désactivé en
conséquence. Il est conseillé de mesurer par contrôle de dérive (voir
chap. 5.2 et 5.3).
6.3.2
Valeurs limites T
PARAMETER T
:
├ Limites T
: └ état
Le pH/Ion Meter dispose, dans les modes de mesure directe, d’une
fonction valeurs limites, rendant possible une régulation du paramètre à
contrôler. Les signaux de commande sont envoyés par l’intermédiaire
de la connexion MSB à l’interface Remote optionnelle (6.2148.010) (voir
66
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
6 Méthodes / Paramètres
chap. 9.5). En plus, les dépassements des valeurs limites sont affichés
sur le display et documentés sur le rapport.
état:
oui, non
lim.sup.
hyst.sup.
lim.inf.
hyst.inf.
-999.9...100.0...999.9 °C
-999.9...0.2...999.9 °C
-999.9...0.0...999.9 °C
-999.9...0.2...999.9 °C
Le mode de travail exact de la fonction relative aux valeurs limites est
décrit indépendamment au mode dans le chap. 7.4.
Vous ne devez activer cette fonction valeurs limites que lorsqu’un capteur de température est connecté. Vous obtenez autrement dans tous
les cas, un message d‘erreur
limit error
6.3.3
Paramètres du tracé
PARAMETER T
:
├ Paramètres du
: ├ à gauche
└ à droite
tracé
Le déroulement de la température mesurée en fonction du temps peut
être imprimé sous forme de tracé graphique. Pour ce faire, il faut que le
critère d’impression 'tracé', sous CONFIG/Impression val.mes.
soit sélectionné (voir chap. 5.2). L’échelle de l’axe des valeurs de température est définie par les limites suivantes.
à gauche
à droite
TIP !
6.3.4
-999.9...0.0...999.9 °C
-999.9...100.0...999.9 °C
La valeur de la limite droite du tracé ne doit pas obligatoirement être
la plus grande. Par interversion des limites, il est possible d’obtenir le
tracé symétrique.
Présélections
PARAMETER T
:
└ Présélections
└ demande ident
demande ident:
id1, id1 & id2, non
Afin d’avoir une identification d’échantillon sûre, vous pouvez documenter chaque valeur mesurée avec deux ids dans l’entête de rapport.
Celles-ci peuvent, soit être prédéfinies sous CONFIG/Rapport et être
imprimées avec chaque rapport, soit selon la présélection réalisée,
l’appareil vous demandera d’entrer l’identification, avant chaque mesure.
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
67
6.4 Mesure de potentiel (Mode U)
Veuillez s’il vous plaît noter que les identifications d’échantillons demandées en présélection avant la mesure, sont également enregistrées
en tant qu’entrées sous CONFIG/rapport. De cette façon, elles restent
disponibles pour les mesures suivantes.
6.4
6.4.1
Mesure de potentiel (Mode U)
Paramètres de mesure
PARAMETER U
├ Paramètres de mesure
: ├ id.d'élec.
├ dérive
├ méthode
├ mesure delta
└ agitateur
Les paramètres de mesure décrivent les réglages importants directement intéressants pour la mesure.
id.d'élec.
12 caractères ASCII
Vous pouvez attribuer ici une définition au choix de l’électrode connectée. Cette id d’électrode est alors contenue dans l’entête de rapport,
lors de l’impression des valeurs mesurées.
dérive
0.1...1.0...999.9 mV/min, non
Un signal de mesure variable dans le temps est considéré comme suffisamment stable, lorsque sa dérive est inférieure à la valeur entrée ici.
Ceci peut être utilisé avec le pH/Ion Meter, comme critère, pour définir
lorsque la valeur mesurée affichée peut être mise en mémoire ou être
documentée à l’aide d’un rapport (voir critère d’impression et critère de
mise en mémoire dans les chap. 5.2 et 5.3). Veuillez s’il vous plaît noter
que, lors d’une acquisition de valeurs mesurées avec contrôle par dérive, ce paramètre de dérive ne devrait pas se trouver sur 'non', car autrement il n’y aurait aucune sortie de résultat.
Un non-accomplissement de cette condition de dérive est indiqué dans
l’affichage de valeur mesurée par deux triangles clignotants. Un contrôle de dérive actif permet d‘augmenter la reproductibilité des mesures, car pour fixer le résultat de mesure une condition constante est
utilisée. Une petite valeur pour ce paramètre de mesure ‘dérive pH’
requiert un signal de mesure plus stable qu’une grande valeur. En plus,
le paramètre de mesure sélectionné se comporte proportionnellement à
la sécurité de la valeur mesurée.
méthode
8 caractères ASCII
Tous les réglages de paramètres peuvent être sauvegardées, respectivement être chargés ensembles en tant que méthode. (voir chap. 6.1).
Le nom de la méthode actuelle est entré ici. Ce champ ne joue qu’un
rôle informatif et ne peut pas être modifié directement.
mesure delta:
68
oui, non
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
6 Méthodes / Paramètres
La mesure delta permet l’affichage d’une valeur mesurée de manière
relative à une valeur de référence constante sélectionnable au choix:
référence
-2200.0...0.0... 2200.0 mV
La valeur de référence est soustraite à la valeur mesurée. La valeur mesurée modifiée est affichée ensemble avec cette valeur et peut être
prise en considération, par exemple, pour le contrôle de valeurs limites
(voir PARAMETER U/Limites U). Dans le rapport, la valeur de référence n’est pas imprimée. Si vous souhaitez cependant la documenter,
on peut sortir un rapport des paramètres (voir chap. 7.2.7).
agitateur:
oui, non, contrôle
Vous pouvez choisir si la mesure de température doit être effectuée
avec ou sans agitation. Condition sine qua non est la connexion d’un
agitateur Metrohm avec un câble approprié (voir chap. 2.3). Si un agitateur 8xx est connecté et que ce dernier est réglé sous CONFIG/Appareils périphériques, il est alors possible, en supplément
de sélectionner la vitesse d’agitation:
vitesse d'agitation
1...5...15
Si vous souhaitez mesurer sans agitation, mais absolument agiter la
solution avant la mesure, choisissez le réglage 'contrôle'. De cette
façon, avant chaque mesure, démarrée avec <MEAS/PRINT>, une
procédure de préagitation est activée:
pause préagit.
temps agit.
pause postagit.
0...99999 s
0...99999 s
0...99999 s
Les pauses avant et après l’agitation représentent des temps d’attente,
où aucune agitation n’a lieu. La véritable mesure commence après la
fin de la procédure d’agitation complète. Ce paramètre est nécessaire
pour la sortie de rapport et pour l’enregistrement d’une valeur mesurée.
Cela signifie qu’en démarrant une mesure avec <MEAS/PRINT>,
l’agitateur sera activé ou désactivé en conséquence. Il est conseillé de
mesurer par contrôle de dérive (voir chap. 5.2 et 5.3).
6.4.2
Valeurs limites U
PARAMETER U
:
├ Limites U
: └ état
Le pH/Ion Meter dispose dans les modes de mesure directe d’une
fonction valeurs limites, permettant une régulation du paramètre à contrôler. Les signaux de commande sont envoyés par l’intermédiaire de la
connexion MSB à l’interface Remote optionnelle (6.2148.010) (voir
chap. 9.5). En plus, les dépassements des valeurs limites sont affichés
sur le display et documentés sur le rapport.
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
69
6.4 Mesure de potentiel (Mode U)
état:
lim.sup.
hyst.sup.
lim.inf.
hyst.inf.
oui, non
-2200.0...1000.0...2200.0 mV
-2200.0...2.0...2200.0 mV
-2200.0...-1000.0...2200.0 mV
-2200.0...2.0...2200.0 mV
Le mode de travail exact de la fonction relative aux valeurs limites est
décrit indépendamment au mode dans le chap. 7.4.
6.4.3
Paramètres du tracé
PARAMETER U
:
├ Paramètres du
: ├ à gauche
└ à droite
tracé
Le déroulement du potentiel mesuré en fonction du temps peut être
imprimé sous forme de tracé graphique. Pour ce faire, il faut que le critère d’impression 'tracé', sous CONFIG/Impression val.mes.
soit sélectionné (voir chap. 5.2). L’échelle de l’axe des valeurs de potentiel est définie par les limites suivantes.
à gauche
à droite
TIP !
6.4.4
-2200.0...-1000.0...2200.0 mV
-2200.0...1000.0...2200.0 mV
La valeur de la limite droite du tracé ne doit pas obligatoirement être
la plus grande. Par interversion des limites, il est possible d’obtenir le
tracé symétrique.
Présélections
PARAMETER U
:
└ Présélections
└ demande ident
demande ident:
id1, id1 & id2, non
Afin d’avoir une identification d’échantillon sûre, vous pouvez documenter chaque valeur mesurée avec deux ids dans l’entête de rapport.
Celles-ci peuvent, soit être prédéfinies sous CONFIG/Rapport et être
imprimées avec chaque rapport, soit selon la présélection réalisée,
l’appareil vous posera la question, avant chaque mesure. Veuillez s’il
vous plaît noter que les identifications d’échantillons demandées en
présélection avant la mesure, sont également enregistrées en tant
qu’entrées sous CONFIG/rapport. De cette façon, elles restent disponibles pour les mesures suivantes.
70
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
6 Méthodes / Paramètres
6.5
6.5.1
Mesure ionique directe (seulement 781:
Mode Conc)
Type de mesure
PARAMETER Conc
├ type de mes
:
Le type de mesure décrit le principe d’analyse de la mesure ionique.
type de mes:
direct, add.std, add.éch
Généralement, il convient de faire une différence entre la mesure directe et le procédé à l’aide d’additions de standards, respectivement
additions d‘échantillons. Selon le type de mesure choisi, le choix des
paramètres de méthode varie. Dans ce chapitre, sont décrits tous les
paramètres de méthode relatifs à la mesure ionique directe. La description présente des paramètres d‘ion, paramètres de mesure et
paramètres de calcul est également valable pour les types de mesure ionique addition de standard et addition d‘échantillon. C’est la raison pour laquelle, les explications suivantes relatives aux paramètres
de l’addition de standards et de l’addition d‘échantillons se limitent,
dans le chap. 6.6, aux paramètres de méthode spécifiques.
Veuillez s’il vous plaît noter, qu’avec un changement du paramètre
Conc ‘type de mesure’, il n’y a pas de changement de méthode. A
l’intérieur du Mode Conc, la méthode comprend tous les réglages de
paramètres.
6.5.2
Paramètres d‘ion
PARAMETER Conc
:
├ Paramètres d'ion
: ├ ion
├ nom de l'ion
├ charge de l'ion
└ unité de conc
Les paramètres d’ion contiennent le nom, la charge et l’unité de concentration de l’ion à déterminer.
ion:
Ag(+1), BF4(-1), Br(-1), Ca(+2), Cd(+2),
Cl(-1), CN(-1), Cu(+2), F(-1), I(-1), K(+1),
Na(+1), NH4(+1), NO2(-1), NO3(-1), Pb(+2),
S(-2), SCN(-1), SO4(-2), spécif.
La dénomination de l’analyte peut être définie ici. L’option supplémentaire 'spécif.' permet d’entrer un nom individuel et la charge de
l’analyte à déterminer:
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
nom de l'ion
7 caractères ASCII
charge de l'ion
-9...-1, 1...9
71
6.5 Mesure ionique directe (seulement 781: Mode Conc)
unité de conc:
mol/L, %, ppm, g/L, mg/L, µg/L,
mEq/L, spécif.
Vous pouvez fixer ici l’unité de la concentration de l‘analyte. Elle sera
utilisée au cours de le calibrage, ainsi qu’au cours de la mesure intrinsèque.
Vous pouvez aussi définir une nouvelle unité sous 'spécif.' comportant 5 caractères ASCII:
unité
5 caractères ASCII
Veuillez noter que l’unité n’est pas partie intégrante de la valeur mesurée intrinsèque, elle représente seulement un ajout supplémentaire.
Ceci signifie, qu’elle n’est pas prise en considération lors de calculs,
par exemple, pour adapter un ordre de grandeur. C’est la raison pour
laquelle, les données de concentration, dans les paramètres de mesure
suivants, sont faites sans unité.
6.5.3
Paramètres de mesure
PARAMETER Conc
:
├ Paramètres de mesure
: ├ id.d'élec.
├ dérive
├ température*
├ méthode
├ mesure delta
└ agitateur
(* apparaît seulement, lorsque aucun capteur de température n’est
connecté)
Les paramètres de mesure décrivent les réglages principaux directement nécessaires à la mesure.
id.d'élec.: 12 caractères ASCII
Vous pouvez attribuer une dénomination quelconque à l’électrode ionique spécifique (EIS) connectée. Cette id.d'élec. est alors contenue dans l’entête du rapport des valeurs mesurées. A chaque calibrage
de l’électrode, les données de calibrage résultantes sont alors attribuées à cette id d’électrode entrée.
De cette façon, vous avez la possibilité de fixer pour chaque type d’ion,
chaque fois plusieurs ids d’électrode. Ceci permet un changement
entre les différentes électrodes et leurs données de calibrage respectives. Condition sine qua non, est que chaque nouvelle id d’électrode
dispose d’un calibrage qui lui est propre. Vous pouvez ensuite sélectionner, sous le paramètre de mesure 'id.d'élec' avec <SELECT>,
une des ids d’électrodes enrégistrées, qui a été étalonnée avec le type
d’ion actuel.
Pour effacer une id d’électrode et les données de calibrage lui étant attribuées, vous appuyez <CAL.DATA> (cal.étal., voir chap. 7.1.2).
72
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
6 Méthodes / Paramètres
dérive:
0.1...1.0...999.9 mV/min, non
Un signal de mesure variable dans le temps est considéré comme suffisamment stable, lorsque sa dérive est inférieure à la valeur entrée ici.
Ceci peut être utilisé avec le pH/Ion Meter, comme critère, pour définir
lorsque la valeur mesurée affichée peut être mise en mémoire ou être
documentée à l’aide d’un rapport (voir critère d’impression et critère de
mise en mémoire dans les chap. 5.2 et 5.3). Veuillez s’il vous plaît noter
que, lors d’une acquisition de valeurs mesurées avec contrôle par dérive, ce paramètre de dérive ne devrait pas se trouver sur 'non', car autrement il n’y aurait aucune sortie de résultat.
Un non-accomplissement de cette condition de dérive est indiqué dans
l’affichage de valeur mesurée par deux triangles clignotants. Un contrôle de dérive actif permet d‘augmenter la reproductibilité des mesures, car pour fixer le résultat de mesure une condition constante est
utilisée. Une petite valeur pour ce paramètre de mesure ‘dérive pH’
requiert un signal de mesure plus stable qu’une grande valeur. En plus,
le paramètre de mesure sélectionné se comporte proportionnellement à
la sécurité de la valeur mesurée.
Veuillez s’il vous plaît noter que cette condition de ‘dérive’ et le paramètre ‘température’ décrits ci-après ne sont pas valables pour le
calibrage de la mesure de concentration directe et qu’elle doit, si nécessaire, être réglée de manière séparée, sous les paramètres de calibrage (voir chap. 6.5.5).
température
-999.9...25.0...999.9 °C
L’acquisition correcte de la température de mesure est nécessaire pour
la correction automatique de la pente d’électrode. Si aucun capteur de
température n’est connecté, vous pouvez entrer ici la température de la
solution à analyser. Pour la documentation d’une mesure avec une
électrode ionique spécifique, l’entrée de la température de mesure est
également importante. Sur le rapport des valeurs mesurées, cette température manuellement déterminée est alors indiquée par l’annotation
'manuel'.
méthode:
8 caractères ASCII
Tous les réglages de paramètres peuvent être enrégistrées, respectivement être chargés ensembles en tant que méthode (voir chap. 6.1).
Le nom de la méthode actuelle est entré ici. Ce champ ne joue qu’un
rôle informatif et ne peut pas être modifié directement.
mesure delta:
direct)
oui, non
(seulement type de mesure:
La mesure delta permet l’affichage d’une valeur mesurée de manière
relative à une valeur de référence constante sélectionnable au choix:
référence
-2200.0...0.0... 2200.0 mV
La valeur de référence est soustraite à la valeur mesurée. La valeur mesurée modifiée est affichée ensemble avec cette valeur et peut être
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
73
6.5 Mesure ionique directe (seulement 781: Mode Conc)
prise en considération, par exemple, pour le contrôle de valeurs limites
(voir PARAMETER Conc/Limites Conc). Dans le rapport, la valeur de
référence n’est pas imprimée. Si vous souhaitez cependant la documenter, on peut sortir un rapport des paramètres (voir chap. 7.2.7).
agitateur:
oui, non, contrôle
Vous pouvez choisir si la mesure de température doit être effectuée
avec ou sans agitation. Condition sine qua non est la connexion d’un
agitateur Metrohm avec un câble approprié (voir chap. 2.3). Si un agitateur 8xx est connecté et que ce dernier est réglé sous CONFIG/Appareils périphériques, il est alors possible, en supplément
de sélectionner la vitesse d’agitation:
vitesse d'agitation
1...5...15
Si vous souhaitez mesurer sans agitation, mais absolument agiter la
solution avant la mesure, choisissez le réglage 'contrôle'. De cette
façon, avant chaque mesure, démarrée avec <MEAS/PRINT>, une
procédure de préagitation est activée:
pause préagit.
temps agit.
pause postagit.
0...99999 s
0...99999 s
0...99999 s
Les pauses avant et après l’agitation représentent des temps d’attente,
où aucune agitation n’a lieu. La véritable mesure commence après la
fin de la procédure d’agitation complète. Ce paramètre est nécessaire
pour la sortie de rapport et pour l’enregistrement d’une valeur mesurée.
Cela signifie qu’en démarrant une mesure avec <MEAS/PRINT>,
l’agitateur sera activé ou désactivé en conséquence. Il est conseillé de
mesurer par contrôle de dérive (voir chap. 5.2 et 5.3).
6.5.4
Paramètres de calcul
PARAMETER Conc
:
├ Paramètres de calcul
: ├ p.d'essai
├ V total
├ facteur
└ unité p.d'essai
Les paramètres de calcul peuvent être utilisés pour employer des données de la préparation d’échantillon directement pour le calcul automatique du résultat d’analyse. Ainsi la valeur affichée indique la concentration ionique de l’échantillon original et non celle de la solution de mesure intrinsèque.
p.d'essai
V total
facteur
unité p.d'essai:
74
0.0001...99999.9 (mL ou g), non
0.001...100.0...9999.9 mL
-1.00E+30...1.0...1.00E+30
mL, g
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
6 Méthodes / Paramètres
La p.d'essai représente le volume ou le poids de l’échantillon à déterminer, suivant l’unité p.d'essai sélectionnée. Si vous ne souhaitez pas utiliser ce paramètre, fixez-le alors sur 'non'.
V total représente le volume de la solution échantillon en début de
mesure, par exemple après addition d’un tampon (TISAB etc.).
Le calcul de la valeur mesurée a lieu selon la formule ci-dessous:
valeur mes.(nouv.) = facteur ⋅
Vtotal
⋅ valeur mes.(anc.)
prise d' essai
Veuillez noter, que l’unité de cette valeur mesurée dans ce calcul n’est
pas modifiée. La valeur mesurée (nouvelle) a donc toujours l’unité de la
valeur mesurée (ancienne), c’est à dire l’unité sélectionnée sous PARAMETER Conc/Paramètres d'ion et avec laquelle vous avez effectué
le calibrage.
Si vous utilisez par exemple l‘unité p.d'essai: mL, vous obtiendrez
alors le quotient Vtotal/prise d‘essai représentant la dilution de
l‘échantillon, lorsqu’il est plus grand que un. Il peut également décrire la
concentration d’un échantillon, lorsqu’il est plus petit que un.
Vous pouvez également peser votre échantillon liquide avant dilution et
choisir l‘unité p.d'essai: g. Pour un calcul exact, il faut alors introduire en tant que facteur, la densité de l’échantillon en g/mL.
Pour une entrée plus individuelle, vous pouvez également laisser
l’appareil demander la prise d’essai et l’unité de la prise d’essai, directement avant chaque mesure (voir Présélections, chap. 6.5.9 et 6.6.2).
6.5.5
Paramètres de calibrage
(Valable seulement pour le type de mesure: direct)
PARAMETER Conc
:
├ Paramètres de calibr.
: ├ température*
├ dérive
├ rapport
├ intervalle d'ét.
├ no.de standards
└ addition ┬ manuelle - conc.1...n
└ auto ┬ conc.min.
├ conc.max.
├ V initial
├ no.d'Unités inter.
├ conc.x
└ V Unité x
(* apparaît seulement, lorsque aucun capteur de température n’est
connecté)
Les paramètres de calibrage représentent surtout, lors de la mesure directe de concentration, les bases exactes du standard de calibrage.
L’évaluation du calibrage est décrite dans le chap. 9.2.2.
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
75
6.5 Mesure ionique directe (seulement 781: Mode Conc)
température
0.0...25.0...99.9 °C
Tout comme pour la mesure de température, la température de calibrage devrait être entrée manuellement si aucun capteur de température n’est connecté. Si la température de mesure et celle du calibrage
sont différentes, ceci est alors absolument indispensable pour la correction de température automatique de la pente d’électrode. La température est enregistrée avec la connotation 'manuel' et est alors indiquée aussi de cette façon dans le rapport de calibrage.
dérive:
0.1...0.5...9.9 mV/min
Comme la mesure ionique, le calibrage a lieu également par contrôle
de dérive. Ce contrôle de dérive ne se laisse pourtant pas désactivé.
rapport:
non, court, compl
En fin du calibrage, vous pouvez sortir automatiquement les données
sous forme de rapport. Pour ce faire, veuillez sélectionner la variante
'court', comportant toutes les données relevantes ou 'compl', contenant en supplément la fonction de calibrage représentée graphiquement (voir chap. 7.2.4).
Un tel rapport peut également être sorti ultérieurement avec les données de calibrage de chaque id d’électrode enregistrée.
intervalle d'ét. non, 1...999 h
Le pH/Ion Meter peut aussi vous rappeler automatiquement un nouvel
calibrage à effectuer de l’électrode actuellement en cours d‘application.
Si un calibrage a lieu avec la fonction d’intervalle de calibrage activée,
le message suivant apparaît à l’écran lorsque cet intervalle est expiré:
interv.de cal.expiré
Ce message reste affiché et est imprimé sur chaque rapport de mesure, jusqu’à ce qu’un nouvel calibrage est effectué.
no.de standards
1, 2...19
Pour le calibrage de l’électrode ionique spécifique, vous pouvez utiliser
jusqu’à 19 standards. Si le calibrage est réalisé avec un unique standard, le programme prend alors automatiquement la valeur existante
de la pente. Cette dernière est automatiquement corrigée, lorsque la
température de calibrage s’est modifiée. Cette acceptation de la valeur
de la pente existante a également lieu, lorsqu’un calibrage est effectué
avec plusieurs standards et qu’après la mesure du premier standard la
procédure de calibrage est interrompue par <MODE> ou <QUIT> et
finalement confirmée avec <ENTER>.
Veuillez noter que pour le calibrage des électrodes ioniques spécifiques, il est recommandé d’employer deux standards au moins. La
possibilité, de terminer un calibrage après la mesure d’un standard doit
être considérée comme une exception.
76
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
6 Méthodes / Paramètres
A partir d’un nombre de standards de trois, la variance fait alors partie
des données de calibrage. Vous trouverez de plus amples informations
sur l’évaluation, dans le chap 9.2.
addition:
manuelle, auto
Pour l‘addition manuelle de standard, veuillez entrer dans les prochaines lignes les concentrations des standards utilisés (conc.1,
conc.2, ...). Pendant la procédure de calibrage, ces données peuvent
encore être modifiées.
Lors de l‘addition automatique de standard, le pH/Ion Meter effectue le
calcul des concentrations standards, la fabrication des solutions standards et leurs mesures de façon totalement indépendante. Condition
sine qua non est la connexion d’un Dosimat Plus Metrohm (connexion
et configuration du Dosimat Plus, voir chap. 2.3.3, configuration pH/Ion
Meter, voir chap. 5.6).
conc.min.
1.0E-30...0.1...1.0E+30
conc.max.
1.0E-30...1.0...1.0E+30
Les concentrations standards à calculer se situent dans un domaine
entre celles concentrations minimale et maximale. Le pH/Ion Meter calcule, suivant le nombre de standards souhaité (voir plus haut) les
autres concentrations. La différence de potentiel résultante attendue
entre tous les standards reste constante.
V initial
0.001...100.0...999.9 mL
Le volume de départ d’une solution initiale est entré ici (par ex. tampon,
TISAB, etc.).
no.d'Unités inter.
1...5
En règle générale, il est recommandé de calibrer une électrode ionique
spécifique sur plusieurs décades. Dans ce cas, il est possible qu’une
seule unité interchangeable du Dosimat Plus ne soit pas suffisante.
Vous pouvez alors préparer diverses unités interchangeables avec les
solutions mères de différentes concentrations:
conc.x
1.0E-30...100.0...1.0E+30
V Unité x:
1, 5, 10, 20, 50 mL
Pour chaque unité interchangeable, veuillez entrer la concentration de
la solution contenue et le volume du cylindre de dosage. Pour ce faire,
veuillez ordonner les unités interchangeables avec les concentrations
des solutions mères dans un ordre croissant.
Veuillez noter que toutes les unités interchangeables sont préparées
avant le début d’une procédure de calibrage (piston de dosage fraîchement rempli, bulles d’air éliminées, etc.). Pour savoir quand vous
devez échanger l’unité interchangeable, veuillez vous référer au message affiché, après la mesure de potentiel. Il donne la concentration de
la solution mère requise et l’incrément de volume à régler sur le Dosimat Plus:
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
77
6.5 Mesure ionique directe (seulement 781: Mode Conc)
remplir Dos.,dV/dt max.
dV = 1 ul, c = 2000.0 ppm
Veuillez poursuivre la procédure avec <ENTER>, après avoir placée et
remplie l’unité interchangeable préparée.
6.5.6
Valeurs limites Conc
(Valable seulement pour le type de mesure: direct)
PARAMETER Conc
:
├ Limites Conc
: └ état
Le pH/Ion Meter dispose d’une fonction de valeurs limites, dans les
modes de mesure directe, permettant une régulation du paramètre à
contrôler. Les signaux de commande sont transférés par la connexion
MSB à l’interface Remote optionnelle (6.2148.010) (voir chap. 9.5). Les
dépassements des valeurs limites sont affichés sur l’écran et documentés lors de la sortie de rapport.
état:
lim.sup.
hyst.sup.
lim.inf.
hyst.inf.
oui, non
-1.00E+30...1.00E+30
-1.00E+30...2.00...1.00E+30
-1.00E+30...0.00...1.00E+30
-1.00E+30...2.00...1.00E+30
Le mode de travail de la fonction valeurs limites est décrit, indépendamment du mode dans le chap. 7.4.
6.5.7
Valeurs limites T
(Valable seulement pour le type de mesure Conc: direct)
PARAMETER Conc
:
├ Limites T
: └ état
Il est possible de contrôler, à côté des grandeurs de mesure primaires,
la température par la fonction de valeurs limites. Si vous activez cette
fonction lorsque aucun capteur de température n’est connecté, vous
obtiendrez dans tous les cas un message d‘erreur.
état:
lim.sup.
hyst.sup.
lim.inf.
hyst.inf.
oui, non
-999.9...100.0...999.9 °C
-999.9...0.2...999.9 °C
-999.9...0.0...999.9 °C
-999.9...0.2...999.9 °C
Le mode de travail de cette fonction est décrit dans le chap. 7.4.
78
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
6 Méthodes / Paramètres
6.5.8
Paramètres du tracé
(Valable seulement pour le type de mesure: direct)
PARAMETER Conc
:
├ Paramètres du tracé
: ├ á gauche
├ á droite
├ á gauche T
└ á droite T
Le déroulement en fonction du temps des deux grandeurs de mesure
‘concentration’ et ‘température’ directement acquises, peut être représenté sous forme de tracé graphique. Pour ce faire, il faut que sous
CONFIG/Impression val.mes., le critère d‘impression 'tracé' ait
été sélectionné (voir chap. 5.2). L’échelle de l’axe des valeurs mesurées
est limitée par les limites suivantes:
á
á
á
á
TIP !
6.5.9
gauche
droite
gauche T
droite T
-1.0E+30...0.0...1.00E+30
-1.0E+30...1.00E+30
-999...20...999 °C
-999...30...999 °C
La valeur de la limite droite du tracé ne doit pas obligatoirement être
la plus grande. Par interversion des limites, il est possible d’obtenir le
tracé symétrique de la valeur mesurée considérée.
Présélections
(Valable seulement pour le type de mesure: direct)
PARAMETER Conc
:
└ Présélections
├ demande ident
└ demande p.d'essai
demande ident:
id1, id1 & id2, non
Afin d’avoir une identification d’échantillon sûre, vous pouvez documenter chaque valeur mesurée avec deux ids dans l’entête de rapport.
Celles-ci peuvent, soit être prédéfinies sous CONFIG/Rapport et être
imprimées avec chaque rapport, soit selon cette présélection, l’appareil
vous demandera l’entrée de l’identification, avant chaque mesure.
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
79
6.5 Mesure ionique directe (seulement 781: Mode Conc)
Veuillez s’il vous plaît noter que les identifications entrées avant la mesure, sont également enregistrées sous CONFIG/rapport (voir
chap. 5.1). De cette façon, elles restent disponibles pour les mesures
suivantes.
demande p.d'essai:
val, unité, tous, non
Les paramètres p.d'essai et unité p.d'essai décrits dans les paramètres de calcul (voir chap. 6.5.4) peuvent être au choix requis à
chaque mesure. Ceci permet une demande individuelle des données
d‘échantillons.
Comme lors de la demande des identifications d’échantillon, la prise
d’essai requise ici est également enregistrée sous PARAMETER
Conc/Paramètres de calcul et reste disponible lors des demandes
ultérieures au cours de la mesure suivante.
80
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
6 Méthodes / Paramètres
6.6
Addition de standards et d‘échantillons (seulement 781: Mode Conc)
Dans le mode Conc, lors de la mesure ionique, il convient de faire une
différence entre la mesure directe et le processus par addition/soustraction de standards ou d’échantillon.
Dans le chap. 6.5, tous les paramètres de méthode pour la détermination directe de concentration sont décrits. Les paramètres ioniques,
paramètres de mesure et paramètres de calcul décrits sont également valables pour les types de mesure addition de standards et
d’échantillons. C’est la raison pour laquelle, vous trouverez dans le
chapitre ci-dessous, seulement les paramètres de méthode spécialement importants pour ces types de mesure.
PARAMETER Conc
├ type de mes
:
type de mes:
direct, add.std, add.éch
Le type de mesure décrit le principe d’analyse de la mesure ionique.
Choisissez 'add.std', si vous souhaitez effectuer la mesure selon la
procédure utilisant les additions de standards, ce qui signifie une addition de solutions standards définies à l‘échantillon. Si vous désirez user
la procédure d’addition d‘échantillon, c’est à dire plusieurs additions de
solution échantillon à une solution standard, choisissez ‘add.éch'.
Veuillez noter que, lors d’un changement du type de mes du paramètre Conc, on ne passe pas à une autre méthode. A l’intérieur du
mode Conc, la méthode comprend tous les réglages de paramètres.
6.6.1
Addition de standards / d‘échantillon
PARAMETER Conc
:
├ Addition de standards / d'échantillon
: ├ type
├ conc.std.
├ rapport
└ addition ┬ manuelle ┬ no.d'additions
│
├ incrément 1...n
│
└ V d'arrêt
├ auto dos ┬ débit distr.
│
├ no.d'additions
│
├ V Unité inter.
│
├ incrément 1...n
│
└ V d'arrêt
└ auto
┬ delta U
├ débit distr.
├ no.d'additions
├ V Unité inter.
└ V d'arrêt
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
81
6.6 Addition de standards et d‘échantillons (seulement 781: Mode Conc)
La technique exacte de l’addition de standard, respectivement
d’échantillon dans le mode Conc est décrite par le choix des paramètres Addition de standards et Addition d'échantillon:
type:
add, sous
En général – et également dans ce mode d‘emploi – on décrit en rapport avec les techniques d’ajouts de standards ou d’échantillon, la
technique relative à une addition. Il est cependant possible aussi, par
exemple à l’aide de réactions par précipitation, d’effectuer une
soustraction de standard ou d‘échantillon. Le type correspondant souhaité est sélectionné ici.
conc.std.
1.0E-30...1.0...1.0E+30
Entrez ici la concentration de la solution standard utilisée, indépendamment du fait que vous l’ajoutiez au cours de l’addition de standard
ou que vous la placiez initialement lors de l‘addition d‘échantillon.
rapport:
non, court, compl, ligne
En fin de procédure d’addition, il est possible de faire sortir le résultat
automatiquement sous forme de rapport des résultats. Pour ce faire
choisissez entre la variante 'court', contenant toutes les données relevantes et la version 'compl', comportant en supplément la droite de
calibrage représentée graphiquement (voir chap. 7.2.5). Le réglage
'ligne' permet de sortir des rapports avec les données principales,
dans la même forme que le rapport des points mesurés de la mesure
directe.
Les rapports 'court' et 'compl' peuvent être imprimés postérieurement, avec <REPORT>.
addition:
manuelle, auto dos, auto
L’addition de solution standard, respectivement de solution échantillon
peut avoir lieu de différentes manières:
manuelle
Vous ajoutez manuellement la solution standard, respectivement
la solution échantillon, à l’aide d’incréments de volume définis.
no.d'additions
1, 2, 3,...19
Le nombre d’ajouts est entré ici. Si une seule addition a lieu, le
programme prend alors automatiquement la valeur disponible
des données actuelles de calibrage pour la pente de l’électrode
utilisée. Cette dernière est corrigée de manière correspondante,
lorsque la température de mesure a changé par rapport à la température de calibrage. Cette acceptation de la pente disponible a
également lieu, lorsque lors d’une addition de standard ou
d’échantillon avec plusieurs ajouts, la procédure est interrompue
après la première mesure avec <MODE> ou <QUIT> et finalement confirmée avec <ENTER>.
82
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
6 Méthodes / Paramètres
Veuillez noter que comme lors du calibrage d’électrodes ioniques
spécifiques, il est conseillé de réaliser au moins deux ajouts, ou
même mieux, entre trois et cinq ou plus. La possibilité décrite ici
d’effectuer une seule addition de standard ou une seule addition
d’échantillon doit être considérée comme une exception.
incrément 1...n
1.0E-30...0.1...999.9 mL
Les incréments de volume de chaque addition sont entrés ici.
TIP !
Vous avez la possibilité de modifier ces paramètres pendant la
procédure d’addition. Vous pouvez encore, par exemple, pendant
le déroulement, doser la solution à ajouter avant la confirmation
de l’incrément de volume, jusqu’à ce qu’une différence de potentiel souhaitée soit obtenue à l‘affichage. Vous entrez ensuite le
volume que vous avez ajouté, sur quoi l’appareil effectue une
mesure de potentiel. Ceci peut être intéressant, lorsque par
exemple, il convient de tester si un standard est adapté à ce type
de procédure.
V d'arrêt
0...99.99...9999.9 mL
Contrairement à la méthode d'addition 'auto dos' et 'auto',
avec 'manuelle' aucune contrôle si le volume d'arrêt est dépassé n'a lieu.
auto dos et auto
Grâce à l’emploi d’un Dosimat Plus, il est possible d’effectuer les
additions de standards, respectivement d‘échantillons automatiquement (connexion et configuration du Dosimat Plus, voir
chap. 2.3.3, configuration du pH/Ion Meter, voir chap. 5.6). Vous
avez alors le choix entre deux procédures: sous auto dos, vous
entrez les incréments de volume individuels de la solution à ajouter, alors qu’avec le réglage auto ces additions ont lieu automatiquement de façon à ce qu’une différence de potentiel constante
en résulte. Les paramètres communs sont les suivants:
débit distr.
no.d'additions
V Unité inter.
V d'arrêt
vite, moyen, doucem.
1, 2, 3,...19
1, 5, 10, 20, 50 mL
0...99.99...9999.9 mL
La vitesse de dosage peut être réglée en trois étapes avec
débit distr..
Le pH/Ion Meter contrôle lors de 'auto dos' en début
d’addition de standard et d’échantillon automatiques, si la
somme des incréments de volume ne dépasse pas le volume
d’arrêt V d'arrêt présélectionné. Si c’est le cas, le message
d’erreur suivant apparaît alors:
V add trop grand
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
83
6.6 Addition de standards et d‘échantillons (seulement 781: Mode Conc)
Avec le procédé d‘ajout 'auto', ce contrôle a lieu pendant
l’addition automatique et peut provoquer le cas échéant une interruption de la procédure, avec affichage du message suivant:
contrôler cond.travail
Suivant le mode d’ajout automatique, il convient de définir les paramètres suivants:
auto dos
incrément 1...n
1.0E-30...0.1...999.9 mL
Pour chaque addition de solution standard, respectivement de
solution échantillon, il faut entrer l’incrément de volume.
auto
delta U
1...10...999 mV
Lorsque auto a été sélectionné, il faut alors entrer la différence
de potentiel souhaitée.
Veuillez noter qu’avant une procédure d’addition, le Dosimat Plus
doit être préparé (piston de dosage rempli fraîchement, bulles
d’air éliminées, etc.).
Pendant une procédure d’addition, vous avez la possibilité
d’interrompre cette dernière prématurément avec <MODE>; le calcul
des résultats est alors effectué seulement avec les mesures déjà acquises. Cette interruption manuelle est alors indiquée dans le rapport.
6.6.2
Présélections
PARAMETER Conc
:
└ Présélections
├ demande ident
├ demande p.d'essai
└ activation impuls
demande ident:
id1, id1 & id2, non
Afin d’avoir une identification d’échantillon sûre, vous pouvez documenter chaque valeur mesurée avec deux ids dans l’entête de rapport.
Celles-ci peuvent, soit être prédéfinies sous CONFIG/Rapport et être
imprimées avec chaque rapport, soit selon cette présélection, l’appareil
vous demandera d’entrer l’identification avant chaque mesure.
Veuillez s’il vous plaît noter que les identifications d’échantillons demandées en présélection avant la mesure, sont également enregistrées
sous CONFIG/rapport. De cette façon, elles restent disponibles pour
les mesures suivantes.
84
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
6 Méthodes / Paramètres
demande p.d'essai:
val, unité, tous, non
Les paramètres prise d’essai et unité prise d’essai décrits dans les paramètres de calcul (voir chap. 6.5.4) peuvent être au choix demandés
également avant chaque mesure. Ceci permet une entrée individuelle
des données d‘échantillons.
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
85
6.6 Addition de standards et d‘échantillons (seulement 781: Mode Conc)
86
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
7 Fonctions diverses
7 Fonctions diverses
Ce chapitre décrit diverses fonctions du pH/Ion Meter, ne faisant pas
parties d’un mode particulier.
7.1
Données de calibrage, d’addition et de soustraction
Les données actuelles relatives au calibrage pH et au calibrage dans le
mode Conc peuvent être appelées à tous moments avec la touche
<CAL.DATA>. Pour les données d’addition ou de soustraction on utilise la touche <ADD.DATA>.
Vous trouverez une description détaillée de l’évaluation des données
relatives aux mesures de calibrage, d‘addition et de soustraction dans
le chap. 9.2.
Une vue d’ensemble est présentée, variant suivant le mode de mesure
et les données de calibrage.
Si par exemple, une nouvelle id d’électrode ne dispose pas encore de
données de calibrage, les données théoriques standards sont alors affichées: pente = 100.00 % et pH(0) = 7.000 et sont, pendant la mesure
prises en considération.
7.1.1
Données de calibrage pH
CAL.DATA
7
CAL.DATA
├ id d'élec.
├ méthode
├ pente
├ pH(0)
├ température
├ capteur de temp.
├ d.cal.
├ intervalle de cal.
├ variance
├ type de tampons
├ no.de tampons
├ tab.cal
├ t1
├ t2
:
├ tn
└ courbe
id d'élec.
Dans le cas où, avant le calibrage, une identification d’électrode a été
entrée, respectivement sélectionnée sous PARAMETER pH/Paramètres
de mesure/id.d'élec., cela serait indiqué ici. Les données de calibrage ne sont valables que pour cette électrode et varient, si sous le
paramètre de mesure ‘id.d’élec.’, une nouvelle id d‘électrode est sélectionnée, (voir chap. 6.2.2).
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
87
7.1 Données de calibrage, d’addition et de soustraction
méthode
Les paramètres de calibrage réglés sous PARAMETER pH/Paramètres
de calibrage font partis des paramètres de la méthode. Le nom de
méthode correspondant est affiché ici, lorsque les données de calibrage sont déterminées avec cette méthode et que depuis, les grandeurs résultantes pente et pH(0) n’ont pas été modifiées. Si avant le
calibrage, aucun nom de méthode n’a été donné (voir chap. 6.1), apparaît alors ici '********'.
pente
La pente résultante du calibrage de la droite de calibrage linéaire est
donnée ici en pour-cent. Elle est une grandeur relative, se rapportant à
la valeur spécifique de la constante de Nernst (par exemple 59.16 mV à
25 °C). Sans calibrage ou après un calibrage avec un seul tampon,
cette valeur est alors de 100 %.
Cette entrée peut être modifiée manuellement en vue de test. Ensuite
cependant, il manque l’entrée de la méthode dans cette liste et dans le
rapport de calibrage. La date et l’heure de calibrage sont actualisées et
les données de température et le tableau de calibrage (voir ci-dessous)
sont éliminées. En supplément, cette manipulation est documentée par
la donnée 'manuel', sous CAL.DATA/variance.
pH(0)
Ceci est la deuxième grandeur caractéristique de la droite de calibrage;
pH(0) est la valeur pH à 0 mV. Cette entrée peut également être modifiée manuellement en vue de test. Les autres entrées sous CAL.DATA
sont modifiées comme lors d’une modification manuelle de la pente
(voir ci-dessus).
température
La température de calibrage est indiquée ici.
capteur de temp.
Si la température a été déterminée automatiquement à l’aide d’un capteur de température connecté, le type de capteur est alors affiché ici
('Pt1000' ou 'NTC'). Une température entrée manuellement lors du calibrage est indiquée de manière correspondante ('manuel').
d.cal.
La date et l’heure du calibrage sont affichés ici.
intervalle de cal.
Lorsque sous PARAMETER pH/Paramètres de calibrage/ intervalle d'ét. un intervalle de calibrage a été fixé, ce dernier sera alors
affiché ici. Vous pouvez ainsi, en prenant en considération la date du
calibrage (d.cal.), évaluer la date présumée du nouveau calibrage.
88
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
7 Fonctions diverses
variance
Lorsque 3 tampons de calibrage au moins ont été utilisés, la fonction
de calibrage est alors approximée selon le principe de la méthode des
moindres carrés (régression linéaire). Pour ce faire, la variance résultante est donnée ici. Vous trouverez une description plus détaillée de
ces calculs dans le chap. 9.2.1.
Chaque modification manuelle postérieure des données de calibrage
pH(0) et de la pente est documentée, par le fait que ce paramètre est
accompagné de l’annotation 'manuel'.
type de tampons
Le type de tampon défini dans les paramètres de calibrage au moment
du calibrage est donné ici.
no.de tampons
Le nombre de tampons mesurés réellement est affiché ici. Ce dernier
peut être inférieur à celui entré dans les paramètres de calibrage, car
une procédure de calibrage peut être interrompue prématurément par
<QUIT>; seuls les tampons déjà mesurés sont alors pris en considération pour les calculs.
tab.cal:
original, éliminer n, init.cal.
Cette commande de menu peut être utilisée pour éliminer certains
tampons du tableau de calibrage ('éliminer n') ou pour effacer toutes
les données de calibrage d’une id d‘électrode ('init.cal.').
original
Si vous sélectionnez l‘option 'original' avec <SELECT>, toutes
les données éliminées auparavant avec 'éliminer n' sont alors
réintroduites dans le tableau de calibrage et prises en considération dans le calcul des données de calibrage.
éliminer n
A partir d’une liste de calibrage de trois entrées tampons au
moins, il vous est possible d’éliminer certaines données de tampons particulières, en choisissant ici 'éliminer n' et en entrant
dans les lignes suivantes le numéro du tampon à effacer:
éliminer n:
1..9
Finalement, le tampon correspondant est marqué avec 'éliminé'
dans le tableau de calibrage. Les points mesurés des tampons
effacés sont représentés en plus sur l’affichage graphique par un
'o', à la place d‘un '+' (voir ci-dessous).
Vous pouvez réintroduire tous les tampons effacés dans le tableau de calibrage avec l‘option 'original'.
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
89
7.1 Données de calibrage, d’addition et de soustraction
init.cal.
Avec cette option, il est possible d’éliminer toutes les données de
calibrage d’une id d‘électrode. Ces données sont dans l’état initial avant le premier calibrage (pente = 100%, pH(0) = 7).
L’id d’électrode reste cependant conservée, mais ne peut plus
être sélectionnée jusqu’au prochain calibrage, sous
PARAMETER pH/Paramètres de mesure/id.d'élec..
t1,t2...tn
Avec chaque tampon de calibrage, l’appareil affiche la valeur pH prise
en considération, ainsi que le potentiel mesuré. La valeur pH donnée
provient des séries de tampons enregistrés du type de tampon choisi
dans les paramètres de calibrage (voir chap. 9.4). Pour ce faire, les valeurs pH pour les températures à l’intérieur des pas de 5 °C sont calculées par extrapolation linéaire. Un tampon effacé à l’aide de tab.cal:
éliminer n est notifié par 'éliminé'.
courbe
< –> >
Lors de la mesure de deux tampons de calibrage au moins, il est possible d’obtenir un affichage graphique de la droite de calibrage. Avec la
touche <>, vous pouvez accéder à l’affichage graphique:
Vous pouvez quitter cet affichage grâce à la touche <QUIT>.
90
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
7 Fonctions diverses
7.1.2
Données de calibrage Conc (seulement 781)
CAL.DATA
7
CAL.DATA
├ ion
├ id.d'élec.
├ méthode
├ pente
├ E(0)
├ c(blanc)
├ température
├ capteur de temp.
├ dat.ét.
├ intervalle d'ét.
├ variance
├ no.de standards
├ tab.cal
├ st1
├ st2
:
├ stn
└ courbe
ion
L’ion analyte défini lors du calibrage sous PARAMETER Conc/ Paramètres d'ion est affiché ici. Comme avec l’id d’électrode suivante,
les données de calibrage actuelles varient avec le changement du paramètre d’ion.
id.d'élec.
Dans le cas où, avant le calibrage, une id d’électrode a été entrée, respectivement sélectionnée sous PARAMETER Conc/Paramètres de
mesure/id.d'élec., cette dernière est alors affichée ici. Il est possible, pour un type d’ion déterminé, de définir plusieurs ids d’électrode.
Les données de calibrage sont alors exclusivement valables pour cette
électrode et varient lorsque sous le paramètre de mesure ‘id.d’élec.’,
une nouvelle id est sélectionnée (voir chap. 6.5.5).
méthode
Les paramètres de calibrage réglés sous PARAMETER Conc/ Paramètres de calibrage font partis des paramètres de méthode. Le
nom de la méthode est affiché ici, lorsque les données de calibrage ont
été déterminées avec cette méthode et que les grandeurs résultantes,
telles que la pente, E(0) et c(blanc) n’ont depuis pas été modifiées.
Si, avant la procédure de calibrage, aucun nom de méthode n’a été entré, (voir chap. 6.1), apparaît alors ici '********'.
pente
La pente résultante de la fonction de calibrage est donnée ici en mV.
Sans calibrage, elle est tout d’abord fixée à la valeur théorique de
+59.2 mV, respectivement -59.2 mV par charge d’ion, à 25 °C.
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
91
7.1 Données de calibrage, d’addition et de soustraction
Cette entrée peut être modifiée manuellement en vue de test. Ensuite
cependant, il manque l’entrée de la méthode dans cette liste et dans le
rapport de calibrage. La date et l’heure de calibrage sont actualisées et
les données de température et le tableau de calibrage (voir ci-dessous)
sont éliminées. En supplément, cette spécification de manipulation est
documentée par la donnée 'manuel', sous CAL.DATA/variance.
E(0)
Ceci est la deuxième grandeur caractéristique de la fonction de calibrage. E(0) est le potentiel à log(c) = 0, c’est à dire l’interception à l‘axe
U de la droite de calibrage, dans la représentation graphique U/log c.
Vous trouverez une explication plus détaillée des calculs des données
de calibrage, dans le chap. 9.2.2.
E(0) peut être également modifié manuellement en vue de test. Les
autres données sous CAL.DATA sont alors modifiées de la même façon
que lors d’une modification manuelle de la pente (voir ci-dessus).
c(blanc)
Ceci est la troisième grandeur caractéristique de la fonction de calibrage de concentration. Elle représente en fait, plus ou moins la courbure de la fonction de calibrage autrement linéaire lors de faibles concentrations. Elle n’est calculée qu’à partir d’un nombre de standards
mesurés de trois (voir chap. 9.2.2). Lorsque la valeur de c(blanc) est
suffisamment petite, ce qui signifie que l‘influence de cette valeur n’est
plus mesurable sur le résultat de mesure ultérieur, elle est alors directement fixée à zéro. A la place, la variance est alors déjà calculée avec
trois standards mesurés (voir ci-dessous).
c(blanc) peut être également modifiée manuellement en vue de test.
Les autres données sous CAL.DATA sont alors modifiées de la même
façon que lors d’une modification manuelle de la pente (voir ci-dessus).
température
La température de calibrage est affichée ici.
capteur de temp.
Si la température de calibrage est déterminée automatiquement à l’aide
d’un capteur de température connecté, le type de ce dernier est alors
affiché ici ('Pt1000' ou 'NTC'). Une température entrée manuellement
pendant le calibrage est notifiée de manière correspondante avec ('manuel').
dat.ét.
La date et l’heure du calibrage sont affichées ici.
intervalle d'ét.
Si un intervalle de calibrage a été fixé sous PARAMETER Conc/ Paramètres de calibrage/intervalle d'ét., il est alors affiché ici.
92
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
7 Fonctions diverses
Vous pouvez ensuite, en prenant en considération la date du calibrage
(dat.ét.) évaluer la date du prochain calibrage à effectuer.
variance
Lorsque 4 standards au moins ont été mesurés, la fonction de calibrage est alors calculée selon le principe de la méthode des moindres
carrés de manière itérative. Pour ce faire, la variance résultante est
donnée. Si la grandeur calculée c(blanc) est suffisamment petite (voir
ci-dessus), la variance est alors donnée déjà à partir de trois standards
mesurés. Vous trouverez de plus amples informations sur ces calculs
dans le chap. 9.2.2.
Chaque modification antérieure manuelle des données de calibrage
pente, E(0) et c(blanc) est documentée, par le fait que le paramètre
correspondant est notifié par 'manuel' .
no.de standards
Le nombre des standards mesurés effectivement est donné ici. Celui-ci
peut être inférieur à la valeur entrée dans les paramètres de calibrage,
lorsque le calibrage a été interrompu prématurément avec <QUIT>;
seuls les standards déjà mesurés sont alors pris en considération dans
le calcul des données de calibrage.
tab.cal:
original, éliminer n, init.cal.
Ce paramètre peut être utilisé pour éliminer certains standards du tableau de calibrage ('éliminer n') ou pour effacer toutes les données
de calibrage d’une id d‘électrode ('init.cal.').
original
Lorsque vous choisissez avec <SELECT>, l‘option 'original',
toutes les données éliminées auparavant avec 'éliminer n' sont
alors réintroduites dans le tableau de calibrage et prises en considération lors du calcul des données de calibrage.
éliminer n
A partir d’une liste de trois entrées de standards au minimum, il
est possible d’éliminer certaines données de tampon, en choisissant ici 'éliminer n' et en entrant dans la ligne suivante le numéro du standard à éliminer:
éliminer n:
1..19
Finalement, le standard correspondant est mentionné par
'éliminé' dans le tableau de calibrage. Les points mesurés des
standards éliminés sont en plus représentés par un 'o', dans
l’affichage graphique à la place d‘un '+'.
Vous pouvez réintroduire tous les standards éliminés, grâce à
l’option 'original' dans le tableau de calibrage.
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
93
7.1 Données de calibrage, d’addition et de soustraction
init.cal.
Avec cette option, vous avez la possibilité d’effacer toutes les
données de calibrage d’une id d‘électrode. Les données de calibrage sont dans l’état initial, avant le premier calibrage: pente =
+59.2 mV respectivement -59.2 mV par charge d‘ion, E(0) = 0
mV, c(blanc) = 0.
L’id d’électrode reste cependant conservée, mais ne peut plus
être sélectionnée jusqu’au prochain calibrage, sous PARAMETER
Conc/Paramètres de mesure/id.d'élec..
st1, st2...stn
Chaque standard de calibrage est accompagné par les valeurs de
concentration et le potentiel mesuré.
Un standard éliminé avec tab.cal: éliminer n est mentionné ici par
'éliminé'.
courbe
< –> >
Lorsque deux standards de calibrage au moins ont été mesurés, il est
alors possible d‘observer l’affichage graphique de la fonction de calibrage. Avec <>, vous pouvez accéder à ce dernier:
Vous pouvez quitter cet affichage avec <QUIT>.
94
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
7 Fonctions diverses
7.1.3
Données d’addition et de soustraction (seulement 781)
ADD.DATA
4
ADD.DATA
├ ion
├ type de mes
├ id.d'élec.
├ variance
├ pente
├ E(0)
├ c ion
├ date
├ méthode
├ température
├ capteur de temp.
├ V total
├ conc.std
├ tension initiale
├ facteur
├ p.d'essai
├ add1
├ add2
:
├ addn
└ courbe
Les données relatives à la dernière addition ou soustraction de standard, respectivement d’échantillon peuvent être appelées avec
<ADD.DATA>, aussi longtemps que le type de mesure sous PARAMETER Conc/type de mes est réglé sur 'add.std' ou 'add.éch'. Les
données sont encore disponibles également, lorsque le dernier résultat
a été remplacé par '------' à l’affichage des valeurs mesurées à la
suite d’une procédure d’addition interrompue. Une sortie de rapport du
dernier résultat n’est par contre plus possible à cet endroit.
Ci-dessous, le terme 'addition' est utilisé à la place d’addition ou de
soustraction de standard, respectivement d’échantillon.
ion:
L’ion analyte défini pour l’addition sous PARAMETER Conc/Paramètres
d'ion est affiché ici.
type de mes:
Ici est affiché, si les données représentées proviennent d’une procédure d’addition ou de soustraction.
id.d'élec.
Si avant le calibrage, une id d’électrode a été entrée, respectivement
sélectionnée sous PARAMETER Conc/Paramètres de mesure/
id.d'élec., cette dernière est alors affichée ici.
Des changements antérieurs des paramètres ion et id.d'élec. n’ont
pas d’effet sur l’affichage des données d‘addition.
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
95
7.1 Données de calibrage, d’addition et de soustraction
variance
Lors de trois additions au moins, la fonction U/log(c) est alors calculée,
selon le principe de la méthode des moindres carrés. Pour ce faire, la
variance résultante est alors donnée. Vous trouverez de plus amples informations sur ces calculs dans les chap. 9.2.2 et 9.2.3.
pente
La pente de la fonction résultante de l‘addition est donnée ici en mV.
Lors d’une addition unique, la pente des données de calibrage actuelle
est alors prise en considération (voir <CAL.DATA>).
E(0)
E(0) est le potentiel à log(c) = 0, c’est à dire l’interception à l’axe U de
la droite de compensation, dans la représentation graphique U/log(c).
Vous trouverez une explication plus détaillée des calculs relatifs aux
données de calibrage dans le chap. 9.2.2 et 9.2.3.
c Ion
Ici et dans l’affichage de la valeur mesurée le résultat final de la mesure
d‘addition, la concentration de l’analyte recherchée, est affiché. La
concentration de l’ion à déterminer dans la solution initiale est tout
d’abord calculée à partir de la tension de départ et des données de la
régression. Veuillez noter s’il vous plaît, que le résultat est calculé en
prenant également en considération les Paramètres de calcul
(p.d'essai, V total et facteur; voir chap. 6.5.4).
date
La date et l’heure de l’addition sont affichées ici.
méthode
Les paramètres réglés sous PARAMETER Conc/Addition de standards font partis des paramètres de méthode. Le nom de méthode
correspondant est affiché ici, lorsque les données relatives à l’addition
ont été déterminées avec cette méthode. Si avant l’addition, aucun
nom de méthode n’a été entré (voir chap. 6.1), apparaît alors ici
'********'.
température
La température de la solution initiale est affichée ici.
capteur de temp.
Si la température a été déterminée automatiquement avec un capteur
de température connecté, le type de ce dernier est alors affiché ici
('Pt1000' ou 'NTC'). Une température entrée manuellement au cours
d’une addition est mentionnée par ('manuel').
96
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
7 Fonctions diverses
V total
Ceci représente le volume de départ de la solution initiale définie sous
PARAMETER Conc/Paramètres de calcul (voir chap. 6.5.4).
conc.std
La concentration du standard utilisé est affichée ici, tel qu’elle a été définie sous PARAMETER Conc/Addition de standards.
tension initiale
La tension de départ mesurée au début dans la solution initiale est affichée ici.
facteur
p.d'essai
Ce sont d’autres paramètres, définis sous PARAMETER Conc/ Parade calcul nécessaires au calcul du résultat final (voir
chap. 6.5.4).
mètres
add1, add2...addn
Chaque addition est accompagnée par la concentration de l’incrément
de volume correspondante et du potentiel mesuré.
courbe
< –> >
L’affichage graphique de la fonction d’addition est disponible ici;
<> vous permet d’accéder à l’affichage graphique:
Le point mesuré de la solution initiale est indiqué par un '∗' et les additions sont spécifiées par le signe '+'.
Vous pouvez quitter l’affichage avec <QUIT>.
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
97
7.2 Rapports
7.2
Rapports
Un rapport représente pour le pH/Ion Meter, la sortie de données par
l’intermédiaire de l‘interface RS232 à une imprimante ou un PC. De
cette façon, il est possible de documenter de manière écrite, par
exemple les résultats de mesure, les données de calibrage, les paramètres de méthode ou la configuration de l‘appareil.
Condition sine qua non pour une sortie de rapport fonctionnant sans
aucun problème est l’entrée correcte de l’appareil récepteur (voir
chap. 5.6) et le réglage juste des paramètres de transmission de
l‘interface RS232 (voir chap. 5.7).
Les rapports suivants peuvent tout d’abord être automatiquement sortis
en fin de mesure: un rapport des points mesurés peut être directement
sorti en appuyant sur la touche <MEAS/PRINT>. La sortie automatique
des rapports relatifs au calibrage, le test d‘électrode et les résultats doit
être définie de manière correspondante, en tant que paramètre de méthode.
REPORT
9
A part les rapports de points mesurés, tous les rapports peuvent être
ultérieurement et manuellement déclenchés avec la touche <REPORT>. Apparaît alors un dialogue, permettant la sélection du rapport
souhaité, avec la touche <SELECT>:
mémoire
Rapport de l’occupation mémoire par les méthodes et données de calibrage
calib court
Rapport de calibrage sans fonction de calibrage
graphique
calib complet
Rapport de calibrage avec fonction de calibrage
graphique
config
Rapport de la configuration d‘appareil
param
Rapport des paramètres actuels de méthode
résultat court
Rapport des résultats de mesure de l’addition de
standard, respectivement d’échantillon sans représentation graphique (seulement 781)
résultat complet Rapport des résultats de mesure de l’addition de
standard, respectivement d’échantillon avec représentation graphique (seulement 781)
test él.
Rapport du test d’électrode pH (voir chap. 8.6)
mémoire de vm
Sortie des valeurs mesurées enregistrées
tous
Sortie de tous les rapports disponibles
Ces rapports peuvent également être directement sélectionnés dans ce
menu, avec la touche possédant la fonction correspondante (par
exemple <CAL.DATA> pour un rapport de calibrage).
98
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
7 Fonctions diverses
Le tableau suivant présente la disponibilité de tous les rapports dans
les différents modes; les touches permettant un choix direct sont également spécifiées.
pH
T
U
Conc
Choix direct
mémoire




-
calib court

-
-

<CAL.DATA>
calib complet

-
-

-
config




<CONFIG>
param




<PARAM>
résultat court
-
-
-

<ADD.DATA>
résultat complet
-
-
-

-
test él.

-
-
-
<EL.TEST>
mémoire de vm




<RECALL>
tous




-
La sortie d’un rapport peut être interrompue à tous instants avec
<QUIT> ou <MODE>. C’est la raison pour laquelle, avant toute
nouvelle maniement du pH/Ion Meter, il est nécessaire d‘attendre que
la sortie du rapport soit bien achevée. De cette façon, vous évitez
toute interruption involontaire d’une impression de rapport.
Sur les pages suivantes, vous trouverez des informations supplémentaires sur la structure des rapports; quelques rapports types seront
également présentés. Une description d’un rapport de test d’électrode
se trouve dans le chap. 8.6.
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
99
7.2 Rapports
7.2.1
Structure d’un rapport
Les premières lignes d’un rapport comportent des informations générales. Cette entête de rapport est configurée sous CONFIG/Rapport
(voir chap. 5.1):
id rapport: 'mp
id appareil: 781 pH/Ion Meter
01104
date, heure: date 2004-05-28 17:00:56
5.781.0020
...
Lors de la sortie de données en tant que rapport de points mesurés,
résultats, calibrage ou test d’électrode, diverses informations relatives
au mode, à la méthode, au numéro d’échantillon et à l’id d’électrode
apparaissent en plus:
id rapport:
id appareil:
date, heure:
utilisateur:
mode / méthode / numéro d’échant.:
id d‘électrode:
'mp
781 pH/Ion Meter
date 2004-05-28
utilisateur
pH
pH-1
id.d'élec.
01104
17:00:56
5.781.0020
C. Weber
numéro d'échant.
9
électr.pH 1
...
signature: Visum
_______________________________
Lors de tels rapports des données de mesure, il est possible selon la
configuration, de rajouter une ligne de signature supplémentaire. La
ligne 'Utilisateur' apparaît automatiquement, lorsqu’un utilisateur a été
défini, respectivement sélectionné avec <USER>. Si, sous CONFIG/
Réglages divers/adresse, vous avez également donné une description de l’appareillage, celle-ci apparaît alors dans l’entête de rapport, en tant que ligne supplémentaire, entre l’id d’appareil et la ligne
date/heure. Lors de rapports des points mesurés et des résultats,
l’entête de rapport contient en plus des informations sur l’échantillon
mesuré en tant que Id 1 et Id 2, lorsque ces dernières ont été définies sous CONFIG/Rapport ou lorsqu’elles ont été requises automatiquement, avant la mesure (voir PARAMETER/Présélections).
Un rapport est toujours terminé par une ligne finale. Un double trait est
imprimé, lorsqu’il s’agit d’un rapport original déclenché automatiquement (rapports des points mesurés, résultats, calibrage ou test
d‘électrode):
==============
Tout rapport déclenché manuellement avec <REPORT> est terminé
par une ligne simple:
--------------
100
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
7 Fonctions diverses
7.2.2
Identification de rapport
L’identification de rapport, dénommée ‘id’ rapport, décrit le type de
rapport et est surtout importante pour la commande à distance du
pH/Ion Meter par l’intermédiaire de l‘interface RS232. Le logiciel ordinateur tel que Metrohm Vesuv© 3.0 pour WindowsTM identifie le rapport à
l’aide de cette abréviation, pour l’évaluation ultérieure.
Les abréviations suivantes utilisées dans le 780 pH Meter, respectivement 781 pH/Ion Meter:
Id Rapport
7.2.3
Description rapport
Disponibilité
'mp
measuring points
780, 781
'co
configuration
780, 781
'pa
parameter
780, 781
'um
user methods
780, 781
'mw
measured values stored
780, 781
'cr
pH calibration report
780, 781
'fp
full pH calibration
780, 781
'di
diagnose
780, 781
'et
electrode test
780
'cc
conc. calibration
781
'fc
full conc. calibration
781
'ca
conc. addition
781
'fa
full conc. addition
781
Rapport des points mesurés
MEAS/
PRINT
En appuyant sur la touche <MEAS/PRINT>, dans les types de mesure
directe, un rapport des points mesurés est sorti. Les exemples suivants
montrent les différentes variantes possibles de ce rapport, pouvant être
définis par l’intermédiaire de différentes configurations, sous CONFIG/Impression val.mes. (voir chap. 5.2).
Une variante typique d’un rapport des points mesurés est la sortie d’un
seul point mesuré. Pour ce faire, il faut choisir le critère d‘impression
'imméd.' ou 'dérive'.
'mp
781 pH/Ion Meter
01104 5.781.0020
date 2004-05-28 17:00:56
utilisateur
C. Weber
pH
méthode1
numéro d'échant.
9
id.d'élec.
électr.pH 1
id1
série 21
id2
essai A01
#1
pH =
8.182
21.2 °C (Pt1000)
2004-05-28 17:00:56
==============
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
101
7.2 Rapports
Si toute une série de valeurs mesurées doit être documentée, choisissez sous CONFIG/impression val.mes. l‘option tête du rapport: premier. De cette façon, l’entête du rapport n’est sortie qu’une
fois avec la première valeur mesurée. Chaque fois que vous appuyez
de nouveau sur la touche <MEAS/PRINT>, cela a pour effet la sortie
d’une valeur mesurée supplémentaire:
#2
#3
#4
#5
pH =
8.185
2004-05-28
pH =
8.187
2004-05-28
pH =
8.188
2004-05-28
pH =
8.189
2004-05-28
21.2 °C
17:01:56
21.2 °C
17:02:56
21.2 °C
17:03:56
21.2 °C
17:04:56
(Pt1000)
(Pt1000)
(Pt1000)
(Pt1000)
Une telle série de valeurs mesurées peut également être constituée
automatiquement, en sélectionnant le critère d‘impression 'temps'.
Avec le critère d’impression 'tracé', il est possible de faire sortir, dans
les types de mesure directe, les valeurs mesurées de manière graphique. Pour ce faire, il faut, à côté de la configuration, sous CONFIG/impression val.mes. également régler l’échelle des courbe de
valeurs mesurées sous PARAMETER/Paramètres du tracé (voir Paramètres du tracé dans chap. 6.2 jusqu’au chap. 6.5). Dans les
modes pH et Conc (direct), il est possible en plus des valeurs mesurées primaires, telles que pH ou concentration, de représenter aussi la
température mesurée, en tant que valeur mesurée secondaire, dans le
même tracé:
'mp
781 pH/Ion Meter
date 2004-05-28
utilisateur
pH
méthode1
id.d'élec.
01104
17:00:56
5.781.0020
C. Weber
numéro d'échant.
9
électr.pH 1
Echelle température
Echelle pH
Courbe température
Courbe pH
Lim. inf. pH
Lim. sup. pH
102
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
7 Fonctions diverses
7.2.4
Rapport de calibrage
REPORT
9
CAL.DATA
+
7
Dans le mode pH et Conc (direct), vous pouvez sortir, en fin de calibrage un rapport de calibrage. Sous PARAMETER/Paramètres de calibrage/rapport vous définissez, si la sortie de rapport doit avoir lieu
automatiquement après achèvement de la mesure. Vous pouvez choisir
chaque fois entre une version courte, contenant toutes les données importantes et une version longue, contenant en plus la représentation
graphique de la fonction de calibrage.
'fp
781 pH/Ion Meter
01104 5.781.0020
date 2004-06-02 17:10:16
utilisateur
C. Weber
pH
méthode2
numéro d'échant.
12
id.d'élec.
électr.pH 1
Calibration du pH
température
20.4 °C
capteur de temp.
Pt1000
d.cal.
2004-06-02
17:06
type de tampons
Metrohm
tampon 1
tampon 2
tampon 3
variance
pente
pH(0)
pH
7.019
3.991
9.037
U/mV
0.1
176.7
-115.4
dpH*)
-0.015
0.006
0.009
1.192
99.44 %
7.035
==============
*) dpH: Valeur pH nominale du tampon – valeur pH qui, à la tension
mesurée, résulte de l’analyse de régression.
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
103
7.2 Rapports
7.2.5
Rapport des résultats (seulement 781 pH/Ion Meter)
REPORT
9
ADD.DATA
+
4
Dans le mode Conc, lors d’additions de standards, resp. d’additions
d’échantillons, les résultats de mesure sont sortis sous forme de rapport des résultats. Sous PARAMETER Conc/Addition de standards/
rapport, vous pouvez fixer, si cette sortie du rapport doit avoir lieu
automatiquement en fin de mesure. De manière analogue au rapport
de calibrage, vous pouvez également faire un choix entre une version
courte, comportant toutes les données importantes et une version
longue, contenant en plus la représentation graphique de l’évaluation.
'fa
781 pH/Ion Meter
01104 5.781.0020
date 2004-06-03 09:38:25
utilisateur
C. Weber
Conc
F-AddStd
numéro d'échant.
7
id.d'élec.
électr.F- 1
méthode add/sous
type de mes:
add.std
température
21.0 °C
capteur de temp.
Pt1000
conc.std
1000.0 ppm
V total
20.0 mL
tension initiale
180.0 mV
Facteur
25.0
p.d'essai
10.0 mL
date
2004-06-03 09:33
incr.std.
incr.std.
incr.std.
incr.std.
variance
Pente
E(0)
c F(-1)
104
1
2
3
4
dV/ml
0.020
0.026
0.056
0.123
U/mV
115.5
95.5
76.0
55.6
dU/mV
-64.5
-20.0
-19.5
-20.4
0.080
-59.0 mV
117.7 mV
4.40 ppm
==============
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
7 Fonctions diverses
7.2.6
Rapport de la configuration
Un rapport de configuration peut avoir la forme suivante (CONFIG):
REPORT
9
+
CONFIG
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
'co
781 pH/Ion Meter
01104
date 2004-06-03 10:03:55
CONFIG
>Rapport
id1
id2
id rapport:
oui
id appareil:
oui
date & heure:
oui
méthode:
oui
id d'électrode:
oui
visa:
non
avance d.ligne
3
> Impression val.mes.
crit.d'impr:
imméd.
date & heure:
non
tête du rapport:
toujours
rapport de cal:
non
> Sauvegarder val.mes.
crit.de memo:
non
> Réglages divers
numéro d'échant.
0
dernière décimale:
oui
dialogue:
français
affichage:
positiv
LCD éteint après
non min
date
2004-06-03
heure
10:07:21
zone temporelle
capteur de temp.:
Pt1000
unité de temp:
C
adresse
signal sonore:
1
programme
5.781.0020
> Contrôle
validation:
non
service:
non
rapp.test système:
non
> Appareils périphériques
transm.à:
IBM
type de Dosimat:
765
agitateur:
8xx
clavier:
US
code bandes:
introd.
> Réglages RS232
baud Rate:
9600
data Bit:
8
stop Bit:
1
parité:
non
handshake:
HWs
--------------
5.781.0020
105
7.2 Rapports
Les réglages représentés sur la configuration de l’appareil correspondent aux valeurs standards de l’état initial du pH/Ion Meter, après initialisation de la mémoire de configuration (voir chap. 8.5), avec sélection
du langage de dialogue sur la langue française.
7.2.7
Rapport des paramètres
REPORT
9
+
PARAM
Pour documenter les réglages de paramètres de la méthode actuellement active, vous pouvez faire sortir le rapport des paramètres:
'pa
781 pH/Ion Meter
01104
date 2004-06-03 12:08:36
PARAMETER pH
> Paramètres de mesure
id.d'élec.
dérive
0.050
méthode
********
mesure delta:
non
agitateur:
non
> Paramètres de calibr.
dérive
0.5
rapport:
non
intervalle calib.
non
no.de tampons
2
type de tamp.:
Metrohm
limite inf.pente
95.00
limite sup.pente
103.0
limite inf.pH(0)
6.40
limite sup.pH(0)
8.00
offset Uoff état:
non
>Limites pH
état:
non
>Limites T
état:
non
> Paramètres du tracé
à gauche:
0.0
à droite:
14.0
à gauche T
20
à droite T
30
> Présélections
demande ident:
non
> Test d'électrode
type d'électr.:
standard
rapport:
non
--------------
5.781.0020
/min
mV/min
h
%
%
°C
°C
Ce sont ici, par exemple, les paramètres standards, après une initialisation de la mémoire du mode actuel, du mode pH avec capteur de température connecté (voir chap. 8.5). De tels paramètres peuvent être enregistrés en tant que méthode (voir chap. 6.1).
106
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
7 Fonctions diverses
7.2.8
Rapport des valeurs mesurées
REPORT
9
RECALL
+
6
Avec <STORE>, vous pouvez enrégistrer jusqu’à 100 valeurs mesu-
rées (voir chap. 7.3). Lorsque vous souhaitez imprimer toutes les données enregistrées, imprimez alors le rapport des valeurs mesurées:
'mw
781 pH/Ion Meter
date 2004-06-03
01104
13:55:20
#1
pH
temp. (Pt1000)
Id1
date 2004-06-03
méthode
7.254
20.1 °C
essai a1
13:54:10
pH demo
#2
pH
Temp. (Pt1000)
Id1
date 2004-06-03
méthode
6.923
20.1 °C
essai a2
13:54:22
pH demo
5.781.0020
#3
pH
6.575
Temp. (Pt1000)
20.1 °C
Id1
essai a3
date 2004-06-03 13:54:36
méthode
pH demo
--------------
Les données relatives à Id1, Id2, utilisateur et méthode ne sont imprimées dans le rapport, que lorsqu’elles contiennent des informations.
Veuillez noter que ceci représente un procédé rapide et simple permettant de sortir les valeurs mesurées avec les données les plus importantes. Pour une documentation plus complète des résultats de mesure
conforme aux directives relatives à l’assurance qualité, il est préférable
de sélectionner le rapport automatique des points mesurés.
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
107
7.2 Rapports
7.2.9
Rapport de la mémoire des méthodes
METHODS
REPORT
9
+
3
Les méthodes et données de calibrage occupent une certaine place de
la mémoire du pH/Ion Meter. Le rapport de la mémoire des méthodes
donne un aperçu, quant à la disponibilité de la capacité mémoire:
'um
781 pH/Ion Meter
01104 5.781.0020
date 2004-06-03 13:58:49
Mémoire
> Méthodes
pH
pH demo
82
Conc F(-1)
F analyse
64
> Données de calibrage
pH
pH 1.1
130
Conc F(-1)
F-Sens
146
bytes libres
4578
--------------
Pour les méthodes, sont affichés: le mode, le nom de méthode et la
place de mémoire nécessaire en bytes. Pour les données de calibrage,
on a le mode, l’id d’électrode et la place de mémoire.
Au total, on a à disposition pour ces données 5000 bytes. Vous pouvez
ainsi au maximum, enregistrer environ 50 méthodes ou données de calibrage. Ce nombre est naturellement variable selon la taille des sets de
données.
La mémoire des valeurs mesurées (voir chap. 7.3) est indépendante de
cette gestion des mémoires.
108
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
7 Fonctions diverses
7.3
Mémoire des valeurs mesurées
Le pH/Ion Meter est capable, dans les modes de mesure directe pH, T,
U et Conc (direct) d’enregistrer jusqu’à 100 valeurs mesurées avec des
informations supplémentaires. Vous pouvez enregistrer les valeurs mesurées, selon le critère de mise en mémoire, immédiatement, soit en intervalles de temps fixes ou par contrôle de dérive.
Les réglages d’appareil correspondants doivent être effectués sous
CONFIG/Mémoriser val.mes. et correspondent, dans leur fonctionnalité, aux réglages relatifs à l’impression des valeurs mesurées. Vous
trouverez une description plus détaillée de cette configuration dans le
chap. 5.3.
7.3.1
Mémoriser les valeurs mesurées
La mise en mémoire des valeurs mesurées est activée par <STORE>.
Chaque procédure de mémorisation est suivie d’un signal sonore et un
message est affiché, tel que par exemple:
STORE
5
valeur mesurée
11 mémorisée
ième
valeur mesurée et chaque nouAprès la mise en mémoire de la 100
vel essai d’enregistrement d’une nouvelle valeur, le pH/Ion Meter affiche le message suivant:
Mémoire de val.mes.pleine
Vous avez alors la possibilité, sous <RECALL> d’observer, respectivement d’effacer certaines ou toutes les valeurs mesurées enregistrées
(voir chap. 7.3.3).
7.3.2
Imprimer les valeurs mesurées
REPORT
9
RECALL
+
6
Une sortie de toutes les valeurs mesurées enregistrées par
l’intermédiaire de l’interface RS232 sur une imprimante ou un ordinateur
peut avoir lieu sous forme de rapport des valeurs mesurées (voir
chap. 7.2.8). Pour ce faire, appuyez à partir de l‘affichage des valeurs
mesurées sur <REPORT> et choisissez le rapport de la mémoire des
valeurs mesurées directement en appuyant sur <RECALL>.
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
109
7.3 Mémoire des valeurs mesurées
7.3.3
Afficher les valeurs mesurées
RECALL
6
Avec <RECALL>, on passe au menu permettant l’affichage, respectivement l’élimination des valeurs mesurées enregistrées:
mémoire de val.mesurée
>Indic.des val.mes.
supprimer mém.de vm: non
Choisissez le point Indic.des val.mes., pour atteindre l‘affichage
correspondant. La dernière valeur mesurée enregistrée avec le numéro
le plus grand est affichée:
N°. val. de mes. Nombre de valeurs mesurées
enregistrées
CONTRAST+
CONTRAST -
CLEAR
Vous pouvez maintenant, avec <> et <> feuilleter entre les diverses valeurs mesurées. Avec <> vous parvenez aux entrées plus
anciennes et avec <> aux entrées plus récentes. Vous pouvez aussi
feuilleter et dépasser la première, respectivement la dernière entrée et
ainsi passer directement de la première à la dernière entrée ou inversement.
En appuyant sur <CLEAR>, l’entrée affichée actuellement est alors directement effacée. Vous pouvez ainsi choisir une valeur quelconque de
la liste et effacer ces valeurs individuellement. La numérotation des
autres entrées est alors adaptée en conséquence, ce qui signifie que
toutes les valeurs mesurées suivantes obtiennent un numéro inférieur.
Pour effacer la mémoire des valeurs mesurées complètement, veuillez
sélectionner, dans le menu de la mémoire des valeurs mesurées cidessus le deuxième choix supprimer mém.de vm: avec <SELECT>
sur 'oui', et confirmez cette entrée et la question de sécurité suivante
supprimer ? avec <ENTER> ou la refusez avec <QUIT>.
110
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
7 Fonctions diverses
7.4
Contrôle par des valeurs limites
Dans tous les modes de mesure directe pH, T, U, Conc (direct), il est
possible, de contrôler la valeur mesurée actuelle par rapport à une limite supérieure et une limite inférieure. Dans les modes pH et Conc (direct), il est possible en plus, de contrôler la température.
Sous PARAMETER/Limites pH, vous pouvez activer le contrôle des valeurs limites. Selon le mode de mesure, vous avez à disposition, en
plus du contrôle d’une valeur primaire, la possibilité d’effectuer un contrôle par l’intermédiaire d’une valeur secondaire telle que la température. Vous pouvez alors chaque fois définir les valeurs limites supérieure et inférieure correspondantes, ainsi que l‘hystérèse correspondante. Vous trouverez une description plus détaillée du réglage de ces
paramètres, dans les chap. 6.2 jusqu‘à 6.5.
Le dépassement d’une des valeurs limites provoque un signal sonore
et un message est affiché à l‘écran:
limit error
On ne peut pas quitter le message par <QUIT>. Il disparaît automatiquement, lorsque la valeur mesurée se trouve de nouveau à l’intérieur
des limites définies, en prenant en considération l‘hystérèse.
7.4.1
Application
Les applications suivantes de contrôle de valeurs limites existent:
1. Alarme
Lors du dépassement d’une valeur mesurée, une ligne spécifique de la
Remote Box passe en mode "actif". Un transmetteur des signaux peut
ainsi être activé. Une description plus détaillée des lignes de connexion
à la Remote Box 6.2148.010, se trouve dans le chap. 9.5.
2. Régulation
Lors du dépassement d’une valeur mesurée, une ligne spécifique de la
Remote Box passe en mode "actif". Un appareil connecté (par ex. Dosimat Plus) peut alors être utilisé pour la régulation d’un contrôle de
procédé (voir chap. 9.5). Vous pouvez par exemple connecter la Relay
Box 2.731.0010, pour le contrôle d’autres appareils à la Remote Box.
3. Documentation
Si vous sélectionnez, sous CONFIG/Impression val.mes. le critère
d‘impression 'temps' ou 'tracé', la valeur mesurée affichée est
alors sortie sur une imprimante, soit en tant que rapport des points mesurés, soit de manière graphique en tant que tracé par l’intermédiaire
de l‘interface RS232. Dans le rapport des points mesurés, chaque point
situé en dehors des limites fixées est alors indiqué par le message
limit error. Sur le tracé graphique, les valeurs limites sont indiquées clairement par une ligne pointillée. Vous trouverez un exemple
de tracé dans le chap. 7.2.3.
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
111
7.4 Contrôle par des valeurs limites
7.4.2
Mode de fonctionnement
Le fonctionnement exact du contrôle par les valeurs limites et son action sur les sorties Remote sont décrits dans le schéma suivant.
Valeur mesurée
limite sup.
hyst. sup.
hyst. inf.
limite inf.
Signal Sortie
temps
active
limite sup.
inactive
active
limite inf.
inactive
Fig. 13: Sorties Remote lors de contrôle par valeurs limites
Les valeurs limites inférieure, respectivement supérieure et l’hystérèse
correspondante sont les grandeurs caractéristiques du contrôle par valeurs limites. Elles peuvent être définies, dans les réglages de paramètres, pour chaque mode de mesure (voir chap. 6.2 jusqu‘à 6.5). La
valeur limite inférieure, respectivement supérieure est chaque fois responsable de l’activation de la ligne Remote correspondante et de
l’affichage du message. Si la valeur reste inférieure à la limite supérieure ou si la valeur inférieure est de nouveau dépassée, l’activation
reste alors aussi longtemps active, jusqu’à ce que le domaine de soidisant hystérèse est de nouveau quitté. De cette façon, on évite une activation et désactivation trop fréquente de la fonction d‘alarme, lorsqu’une valeur mesurée pendule très près d’une valeur limite. Le point
de retour de l’activation est ainsi défini en tant que valeur limite supérieure moins hystérèse, respectivement en tant que valeur limité inférieure plus hystérèse.
Fixez l’hystérèse sur la valeur nulle, lorsque vous êtes uniquement intéressé par une documentation exacte des dépassements des contrôles
de valeurs limites.
112
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
7 Fonctions diverses
7.5
Setup
Quelques réglages du pH/Ion Meter se trouvent dans le menu Setup.
Ce menu n’est pas accessible à partir de l’état de base de l’appareil,
car la modification de ces réglages peut avoir un effet important sur le
fonctionnement du pH/Ion Meter.
On peut accéder au menu Setup en appuyant, directement après mise
sous tension de l’appareil, et en restant appuyé sur la touche <CONFIG>.
Setup
├ Verrouiller
├ Attribution des entrées
├ Graphiques
└ instr.number
N’effectuez des modifications dans ce menu, qu’avec une très
grande précaution! Le fonctionnement de l’appareil peut être énormément modifié. Les modifications involontaires peuvent être désactivées qu’avec une réinitialisation de la mémoire (voir chap. 8.5).
7.5.1
Verrouiller
Setup
├ Sperren
: ├ toutes les touches
├ <CONFIG>
├ <PARAM>
├ <CAL>
├ Charger méthode
├ Sauvegarder méthode
├ Eliminer méthode
├ <CAL.DATA>
├ <MODE>
└ <EL.TEST>
Vous pouvez verrouiller ici certaines touches et fonctions, pour éviter
par exemple des modifications involontaires des réglages de l’appareil
ou des paramètres de méthode.
Activez un tel verrouillage, en plaçant le paramètre souhaité sur 'oui'.
L’accès à ce menu Setup n’est en aucun cas concerné.
Veuillez noter, que des réglages de configuration (par ex. CONFIG/
Rapport/id1 et id2) et des paramètres (par ex. concentrations de ca-
librage entrées manuellement ou additions de standards), entrés pendant une procédure de mesure ou de calibrage, peuvent être modifiés
de cette façon, même si les touches <CONFIG> ou <PARAM> sont
verrouillées. Ceci a l‘avantage, qu’au cours d’une procédure répétitive,
il n’est pas nécessaire de renouveler les entrées.
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
113
7.5 Setup
De plus, il est possible de désactiver tous les verrouillages, au cours
d’une RAM-Init (voir chap. 8.5).
7.5.2
Attribution des entrées
Setup
:
├ Attribution des entrées
: ├ Mode pH
1
├ Mode T
2
├ Mode U
3
├ Start pH cal.
5
├ Start el.test
6
├ Mode conc.
8
├ Start conc.cal. 9
└ <ENTER>
15
Le pH/Ion Meter, peut par l’intermédiaire de la Remote Box disponible
en option, communiquer avec d’autres appareils Metrohm (voir
chap. 9.5). Dans des cas spéciaux, il peut être intéressant de modifier
l’attribution des actions à effectuer aux impulsions de signaux sur les
lignes d‘entrée Input 1 jusqu‘à Input 4 (voir chap. 9.5.2).
L’attribution décrite ici correspond au réglage standard.
7.5.3
Graphique
Setup
:
├ Graphiques
: ├ grille
├ cadre
├ largeur
└ longueur
Pour mettre un cadre et une grille sur les tracés graphiques de
l’impression de rapport, activez les options correspondantes.
Vous pouvez adapter la largeur et la longueur du tracé à la taille du papier d’imprimante utilisé, en modifiant le facteur correspondant (0.4
... 1.0).
114
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
8 Troubleshooting – Messages – Entretien
8 Troubleshooting – Messages –
Entretien
8.1
Troubleshooting
Si des problèmes apparaissent au niveau des mesures pH ou EIS, il
faut alors en rechercher la cause à divers endroits:
1. Application
Les matrices d’échantillons difficiles ou des interférences peuvent
handicaper certaines mesures (par exemple force ionique insuffisante, présence d’ions perturbateurs lors de mesures EIS, etc.).
Nos Application Bulletins et Application Notes vous aideront à choisir les conditions d’analyse correctes, ainsi que la configuration de
la méthode d‘appareil.
2. Solution tampon et standard
La précision des mesures pH et ioniques dépendent avant tout d‘un
calibrage correct de la chaîne de mesure. Pour ce faire, il est nécessaire d’employer des solutions tampons, respectivement standards, propres et préparées fraîchement. Une cause fréquente de
calibrage erroné est par exemple l’utilisation d’un vieux tampon pH
9 ou pH 10. Sa valeur pH peut, par introduction de CO2 en provenance de l’air ambiant dévier fortement de la valeur certifiée.
3. Electrode de mesure et de référence
Les électrodes de la chaîne de mesure sont les éléments principaux
du système de mesure complet. Afin d’obtenir de plus amples informations sur le maniement correct des électrodes de mesure et
de référence, veuillez consulter la feuille explicative livrée avec
l‘électrode et le mode d’emploi pour les électrodes ioniques
spécifiques 8.109.1476.
4. pH/Ion Meter
Si vous supposez que le pH/Ion Meter pourrait être la cause d’un
problème de mesure, contrôlez alors tout d’abord tous les réglages
relatifs à la configuration et aux paramètres. Les fonctions de diagnostic apportent une aide précieuse, quant à la recherche de
causes éventuelles (voir chap. 8.5).
Le pH/Ion Meter informe directement lorsqu’il y a des problèmes pendant la mesure. Vous trouverez une explication de ces messages dans
le chap. 8.2. Une autre possibilité pour rechercher une erreur sur les
électrodes pH est offerte par le test d‘électrode. Ce dernier est décrit
dans le chap. 8.6. Vous trouverez à cet endroit également les mesures
spécifiques à prendre lorsque des problèmes sont reconnus au cours
du test. La liste suivante décrit toute une rangée de problèmes généraux, pouvant apparaître lors de mesures pH et EIS. Les causes possibles, ainsi que les solutions correspondantes sont présentées cidessous.
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
115
8.1 Troubleshooting
Problème
Cause possible
Mesure à prendre
Pas de signal ou signal
très instable
Electrode pas connectée
• Connecter l’électrode
Air dans ou devant le diaphragme
• Eliminer l‘air
Electrode défectueuse
• Remplacer l’électrode
Membrane pH / EIS ou diaphragme encrassé
• Nettoyer la membrane ou le diaphragme
Valeur pH ou température de la
solution de mesure pas stable
• Mesurer à l’abri de l‘air
• Tempérer la solution de mesure
Electrode inadaptée:
• Conductivité trop faible
• Solution organique
• Utiliser une électrode adaptée
Electrode pas connectée
• Connecter l’électrode
Electrode défectueuse
• Renouveler l’électrode
La valeur mesurée a du
mal à se fixer
Membrane pH / EIS ou diaphragme encrassé
• Nettoyer la membrane ou le diaphragme
Pente trop faible lors du
calibrage
Membrane pH / EIS ou diaphragme encrassé
• Nettoyer la membrane ou le diaphragme
Après mesure, faire dégonfler la
membrane en verre dans une
solution non aqueuse
• Humidifier l’électrode entre les mesures
Mauvaises solutions tampons/
standards
• Remplacer les tampons / standards
Electrode "usée"
• Remplacer l‘électrode
Calibrage erroné
• Contrôler / répéter le calibrage
• Contrôler / remplacer les tampons /
standards
Entrée de température manuelle
erronée
• Entrer la température de mesure correcte
Membrane pH / EIS ou diaphragme encrassé
• Nettoyer la membrane ou le diaphragme
Electrolyte ou électrode trop
ancien
• Renouveler l‘électrolyte ou l’électrode
Electrode défectueuse
• Renouveler l’électrode
La valeur mesurée reste
instable et ne remplit pas
les conditions relatives à
la dérive
Valeur mesurée manifestement incorrecte
116
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
8 Troubleshooting – Messages – Entretien
Problème
Cause possible
Mesure à prendre
Saut de potentiel réglé
'Delta U' n’est pas atteint
avec addition de standard sur 'auto'
Potentiel d’écoulement
d’électrode de mesure ou de
référence provoquant une différence de potentiel entre addition agitée et mesure sans agitation
•
•
•
•
Message de test de système:
system error #X
Erreur de fonctionnement de
l‘appareil
• Noter le numéro d’erreur et contacter
le service Metrohm
8.2
Diminuer la vitesse de dosage
Augmenter la vitesse d‘agitation
Augmenter Delta U
Addition: 'auto dos' à la place de
'auto'
Messages
Le pH/Ion Meter vous indique de manière précise, par l’intermédiaire de
différents messages les erreurs possibles, respectivement les problèmes de maniement. Ils sont affichés sur la dernière ligne de l’écran
et sont illustrés par un symbole:
Type
Symbole
Exemple de message
Erreur
même tampon
Attention
données d'étal.hors
Information
arrêt manuel
changer le tampon <ENTER>
Calibrage OK
Contrôle
intervalle de calibration expiré
En général, il est possible de faire disparaître ces messages d’erreur en
appuyant sur la touche <QUIT>. Certains messages restent cependant conservés, jusqu’à ce que la cause les ayant provoqué soit corrigée. Ceci est valable pour, par exemple, un message de contrôle ou un
message d’avertissement apparaissant pendant une procédure
d’addition de standard. Dans le dernier cas, seule une nouvelle procédure d’analyse couronnée de succès peut permettre d’éliminer un tel
message.
Veuillez s’il vous plaît noter, que pendant la sortie du rapport, il convient de ne pas effectuer de confirmation avec la touche <QUIT>,
pour quitter une message d‘erreur. Cela aurait pour conséquence
une interruption de la sortie du rapport.
Le tableau suivant présente une liste de tous les messages sortis sur le
display du pH/Ion Meter.
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
117
8.2 Messages
Message
Situation
Cause possible
Mesure à prendre
XXX bytes man- Mise en mémoire
quent
de la méthode
Pour pouvoir mettre une
méthode en mémoire, il
manque XXX bytes
Appuyer sur <QUIT> et
supprimer des méthodes
anciennes
V add trop
grand
Calibrage Conc
Addition de standard
Le volume de standard à
doser est plus grand que
le volume de burette
• Utiliser une plus grande
burette
• Réduire le volume de départ
• Augmenter la concentration standard
V add trop pe- Calibrage Conc
tit
Addition de standard
Le volume de standard à
doser est trop petit
• Contrôler les paramètres
(voir chap. 6.5.5 / 6.6.1)
• Réduire la concentration
standard
• Utiliser une burette plus
petite
contrôler
cond.travail
Pas de changement de
tension après addition de
standard
Contrôler l’addition de standard
Addition de standard ou
d’échantillons
Signal d’électrode possé- Contrôler les électrodes
dant une dérive importante
Signe de la pente ne corre- Contrôler les paramètres
spond pas au type d‘ion
ioniques au chap. 6.5.2
• Contrôler paramètres
• Contrôler standards
erreur d'évaluation
Calibrage Conc
Addition de standard ou
d’échantillons
Evaluation impossible
attendez
s.v.p.
Sortie du rapport
Un nouveau départ a été
ordonné pendant la sortie
du rapport
Attendre la fin de la sortie du
rapport
delta T >2 °C
Calibrage pH
Calibrage Conc
La différence de température entre deux tampons
ou standards est trop
grande
1. Adapter la température
Test d‘électrode
La différence de température entre deux tampons
est trop grande
1. Interrompre le test
d’électrode avec
2. Continuer avec <ENTER> ou interrompre
avec <MODE> et démarrer de nouveau
<MODE>
2. Recommencer avec des
tampons adaptés
contrôler
l'électrode
Mesure de température
test électrode Test d‘électrode
118
Court circuit ou interruption Corriger l’erreur ou changer
de mode
Test d‘électrodes donne
des valeurs qui dépassent
les tolérances
voir chap. 8.6.4
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
8 Troubleshooting – Messages – Entretien
Message
Situation
Cause possible
Mesure à prendre
valider appareil
L’appareil a été
mis sous tension
Intervalle de validation
choisi écoulé
1. Valider l‘appareil
même tampon
Calibrage pH
La différence de potentiel
entre le premier et le deuxième tampon est trop petite
1. Changer le tampon
La différence de potentiel
entre le premier et le deuxième tampon est inférieure à 6 mV
1. Changer le standard
même standard
limit error
Calibrage Conc
Mesure directe,
tous les modes
2. Remettre le compteur sur
zéro (voir chap. 5.5)
2. Appuyer sur <ENTER>
2. Appuyer sur <ENTER>
Valeur limite réglée pour la voir chap. 7.4
valeur mesurée primaire ou
secondaire dépassée
interv.de cal. Mode pH et
Mode Conc
expiré
Intervalle de calibrage réglé est expiré
Calibrer l‘électrode de nouveau (voir chap. 6.2.2 et
6.5.5)
données de
cal.hors
Les données de calibrage
déterminées se trouvent en
dehors des limites (définies en tant que paramètres de calibrage)
Accepter les données avec
<ENTER> ou les éliminer
avec <MODE> et contrôler les électrodes, tampons
ou valeurs limites sous 6.2.2
• La pente déterminée se
trouve en dehors des
limites de 80 – 105 % de
la pente théorique
(59.16 mV par charge
d‘ion [25°C])
• Le signe ne correspond
pas au type d’ion sélectionné.
• Accepter les données
avec <ENTER> ou les
éliminer avec <MODE>
Calibrage pH
Calibrage Conc
Calibration OK Calibrage pH
Calibrage Conc
Le calibrage a été terminé
avec succès
arrêt manuel
La mesure a été interrompue manuellement
Div. procédures
de mesure
measuring
Div. procédures
range exceeded de mesure
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
• Contrôler les électrodes,
standards sous 6.5.5 et
type d’ion sous 6.5.2
Terminer l’affichage avec
<QUIT>; ceci intervient
automatiquement après
30 s; les données de calibrage sont en tous cas acceptées
• L’électrode n’est pas
Corriger l’erreur ou changer
immergée dans la solu- de mode
tion
• L’électrode n’est pas
connectée correctement
119
8.2 Messages
Message
Situation
Cause possible
Mesure à prendre
Mémoire de
Enregistrer la va- A partir de 100 valeurs enval.mes.pleine leur mesurée lors registrées, on a essayé
de mesure directe d’en enregistrer une de
plus
Effacer des valeurs mesurées (voir chap. 7.3)
trop de données de tracé
La sortie des données est
plus rapide que la vitesse
de traitement de
l’imprimante
Appuyer sur <QUIT> et
tampon non dé- Calibrage pH
fini
Valeur pH d’un tampon
sous type de tamp.:
spécifique pas défini à
la température donnée
Entrer la valeur manquante
dans le tableau des températures (voir chap. 6.2.2)
tampons impropres
Le test d’électrode a été
commencé avec un set de
tampon ne contenant pas
tous les tampons nécessaires
• Echanger le tampon
• Contrôler le type de tampon dans les paramètres
de calibrage (voir
chap. 8.6.1)
Sortie du rapport
Test d‘électrode
• Augmenter l’intervalle de
temps entre les mesures
• Augmenter l’échelle du
temps
• Diminuer la largeur de
graphique
• Sortir seulement les valeurs mesurées primaires
1. Changer de tampon
changer le
Calibrage pH
tampon <ENTER>
L’appareil attend une nouvelle solution tampon
assignation du Calibrage pH
tampon
• Tampon pas reconnu ou 1. Remplacer le tampon
pas défini (Paramètres
2. Appuyer sur <ENTER>
de calibrage : type de
ou
tamp. 'spécial', 'spéci1. Interrompre le calibrage
fique' ou 'mélange')
2. Définir le tampon
2. Appuyer sur <ENTER>
3. Redémarrer le calibrage
ou
• Tension Offset Uoff pas
réglée correctement
imprimante
rapport...
Addition de standard ou
d‘échantillons
L’appareil est occupé avec Attendre jusqu’à ce que la
le rapport RS232
sortie du rapport soit terminée
RS error 36
Commande à
distance RS232
Erreur de réception RS:
Parité non correcte
1. Appuyer sur <QUIT>
Commande à
distance RS232
Erreur de réception RS:
Stop Bit ne correspond
pas
1. Appuyer sur <QUIT>
RS error 37
120
Entrer Uoff (voir chap. 6.2.2)
et redémarrer le calibrage.
2. Corriger la parité sur les
deux appareils
(voir chap. 5.7)
2. Corriger Stop Bit sur les
deux appareils
(voir chap. 5.7)
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
8 Troubleshooting – Messages – Entretien
Message
Situation
Cause possible
Mesure à prendre
Commande à
distance RS232
Erreur de réception RS:
excès de données, un
signe au moins n’a pas pu
être lu (Baudrate erroné)
1. Appuyer sur <QUIT>
RS error 39
Commande à
distance RS232
1. Appuyer sur <QUIT>
Erreur de réception RS:
la mémoire tampon interne 2. Répéter la procédure
est surchargée
RS error 42
Sortie de rapport
Erreur d‘émission RS: pas
de réponse au Handshake
pendant au moins 1 seconde
1. Appuyer sur <QUIT>
RS error 38
2. Corriger Baud Rate sur
les deux appareils
(voir chap. 5.7)
2. Contrôler l’état de réception à l’appareil récepteur
RS error 43
Sortie de rapport
Erreur d‘émission RS:
la procédure de transmission du pH Meter a été
interrompue pendant trois
secondes au moins avec
XOFF
• Appuyer sur <QUIT>
• Envoyer XON
RS error 45
Sortie de rapport
Erreur d‘émission RS:
la mémoire tampon de
réception du pH Meter
contient une chaîne de
signe incomplète (il
manque Line feed); c’est
pourquoi la transmission
du pH Meter est bloquée
• Appuyer sur <QUIT>
• Envoyer Line feed
manque d'agitateur
Div. situations
On a essayé de commander un agitateur 8xx non
connecté
1. Appuyer sur <QUIT>
2. Eteindre l‘appareil
3. Contrôler la connexion
avec l’agitateur
ou
• Contrôler les paramètres
de mesure
• Evtl. modifier la configuration de la connexion
avec l’agitateur sur agitateur 7xx (voir chap. 5.6)
exécuter service
L’appareil a été
mis sous tension
La date de service réglée
est atteinte
Organiser un service
(voir chap. 5.5)
changer std.
<ENTER>
Calibrage Conc
L’appareil attend une nouvelle solution standard
1. Changer le standard
V d'arrêt atteint
Addition de standard ou
d’échantillons
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
2. Appuyer sur <ENTER>
Volume d’arrêt réglé atteint 1. Appuyer sur <QUIT>
2. Contrôler les paramètres
de méthode
121
8.2 Messages
Message
system error
#X
122
Situation
Cause possible
Mesure à prendre
Test de système
après mise sous
tension
Erreur de fonctionnement
du pH/Ion Meter
1. Noter le n°. d‘erreur
2. Informer le département
de Service Metrohm
Div. procédures
----.- °C
avec mesure de
ou
contrôler cap- température
teur de temp.
Mode T
Capteur de température
Connecter un capteur de
défectueux ou déconnecté température fonctionnant
au cours de la procédure
correctement
erreur transmission
Problèmes de communica- Contrôler la connexion avec
tion avec clavier PC
le clavier lorsque l’appareil
est hors tension
Clavier PC connecté
Capteur de température
Connecter un capteur de
défectueux ou pas connec- température fonctionnant
té
correctement
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
8 Troubleshooting – Messages – Entretien
8.3
Soutien Gestion de la qualité
Metrohm SA vous apporte une aide importante dans le cadre de vos
mesures conformes à la gestion de la qualité (Quality Management):
Littérature
Les brochures de la série "Quality Management with Metrohm" vous
donnent un aperçu sur le thème de l’assurance de qualité et validation,
servent comme documentation de vos activités de validation et expliquent la gestion de la qualité de l‘entreprise Metrohm SA, Herisau.
Vous pouvez les obtenir sous www.metrohm.com ou directement auprès de votre agence Metrohm locale.
Vous trouverez de plus amples informations sur le thème de la validation des pH Mètres Metrohm dans l‘Application Bulletin N°. 271.
Aides de validation internes de l’appareil
Le test de système du pH/Ion Meter contrôle pendant la mise sous tension de l’appareillage le fonctionnement correct des composants importants. Le résultat de ce test peut être directement sorti sous forme
de rapport du test de système par l’intermédiaire de l‘interface RS232
(voir chap. 5.5).
Le calibrage est une mesure à prendre simple et nécessaire permettant
de contrôler la fonctionnalité du pH/Ion Meter, chaîne mesure connectée incluse. Les données de calibrage déterminées sont contrôlées selon des critères définis, peuvent être attribuées aux identifications
d’électrode définies et peuvent être enregistrées avec ces dernières.
Après écoulement d’un intervalle de calibrage à définir préalablement,
l’appareil informe l’utilisateur sur la nécessité d’un calibrage de
l’électrode connectée. Vous trouverez une description des paramètres
de calibrage pour les différents modes, dans le chap. 6.2.2 (pH) et
chap. 6.5.5 (Conc, seulement 781).
Avec le contrôle, l’appareil peut vous rappeler automatiquement des
tâches relatives à la validation ou au service à effectuer. Ainsi que les
messages de l’intervalle de calibrage écoulé, ces messages sont protocolés avec chaque valeur mesurée sortie. Cette dernière est déterminée après écoulement de cette limite sans que la mesure à prendre ait
été réalisée.
Avec le diagnostic vous pouvez effectuer des tests plus profonds des
différents composants du pH/Ion Meter. Ca vous aidera à localiser
d’éventuelles erreurs. Cette fonction peut également être intégrée dans
les mesures de validation à prendre. Elle sera décrite de manière plus
détaillée dans le chap. 8.5.
Le test d‘électrode est une procédure programmée de différentes mesures permettant le contrôle de qualité de l’électrode pH connectée.
Des évaluations nuancées aideront à la localisation effective d’un problème apparu. Vous trouverez dans le chap. 8.6, une description plus
détaillée d’un tel test, une interprétation détaillée des résultats de test
possibles, ainsi que les mesures à prendre permettant d’éliminer
l’erreur ou de la prévenir.
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
123
8.3 Soutien Gestion de la qualité
Contrat d‘entretien
Vous obtenez, dans le cadre d’un contrat de service séparé des performances de service particulières, dans le but d‘un entretien préventif.
L’appareil est contrôlé par le technicien de service responsable, à intervalles de temps réguliers, pour voir si les spécifications documentées
sont bien remplies. Le technicien documente ensuite le résultat du contrôle et si nécessaire, propose les mesures à prendre.
Certificats pour Metrosensors et électrolytes
La validation du pH/Ion Meter devrait toujours comprendre le contrôle
du système de mesure complet (appareil de mesure, électrodes, électrolyte et, si présent, agitateur). Toutes les électrodes pH Metrosensor,
électrodes ioniques spécifiques, électrodes de référence, ainsi que
capteurs de température sont livrés avec un certificat correspondant. Il
en va de même pour les solutions tampons, qui sont munies de certificats spécifiques de charges.
124
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
8 Troubleshooting – Messages – Entretien
8.4
Validation
Le contrôle et l’entretien du pH/Ion Meter a lieu en trois étapes. Cette
liste peut cependant être complétée par les mesures décrites dans le
chap. 8.3.
1. Contrôle des composants électroniques lors de la mise sous tension de l‘appareil.
2. Validation du système d’analyse par chimie humide
3. Entretien du pH/Ion Meter par le Service Metrohm.
8.4.1
Tests électroniques
Après mise sous tension du pH/Ion Meter, un test de système est alors
réalisé automatiquement. A l’affichage apparaît:
Les tests sont documentés dans le rapport de système qui peut être
imprimé lors de la mise sous tension du pH/Ion Meter: (voir chap. 5.5):
'di
781 pH/Ion Meter
01104
date 2004-05-21 15:32:00
RAM test
OK
EPROM test
OK
real time clock
OK
COMPort
OK
A/D converter
OK
LCD display
OK
==============
5.781.0020
Dans le cas où un de ces tests n‘a pas été terminé par 'OK', veuillez
alors contacter le département de service Metrohm.
Lors d’une erreur real time clock vous pouvez essayer d’entrer de
nouveau la date et l‘heure. Si le test est finalement 'OK', vous devriez
contrôler si les méthodes enregistrées et la configuration d’appareil
n’ont pas été modifiés.
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
125
8.4 Validation
8.4.2
Tests humides
Les normes d’assurance qualité, telles que les Bonnes Pratiques de
Laboratoire BPL (en anglais: GLP: Good Laboratory Practice) requièrent une validation périodique de l’appareil analytique. Les appareils
sont contrôlés, quant à la reproductibilité et leur exactitude.
Une répétition annuelle de ce contrôle paraît appropriée. Selon les exigences, une fréquence de contrôle plus élevée peut également être
adéquate, telle que par exemple tous les semestres ou tous les trimestres.
L‘Application Bulletin Metrohm suivant donne quelques points d’attache
pour une procédure de contrôle (SOP, Standard Operating Procedure):
AB N°. 271: Validation des pH-mètres Metrohm.
L’intervalle de validation peut être contrôlé par le pH/Ion Meter (voir
chap. 5.5). Si l’intervalle est écoulé, le pH/Ion Meter indique alors le
message suivant:
valider l‘appareil
8.4.3
Entretien du pH/Ion Meter
De manière analogique à l’intervalle de validation, le pH/Ion Meter peut
vous rappeler un entretien à faire, tel que par exemple un service
Metrohm (voir chap. 5.5).
exécuter service
126
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
8 Troubleshooting – Messages – Entretien
8.5
Diagnostic
Le pH/Ion Meter est équipé d’un programme de diagnostic. Il permet le
contrôle de certains composants de l’appareil.
Le diagnostic est activé, en appuyant et restant appuyé sur la touche
<9>, directement après mise sous tension de l’appareil, Ci-dessous
sont décrits seulement les tests étant effectués automatiquement. Les
autres fonctions sont réservées exclusivement au personnel de service
Metrohm.
Dans le cas où l’un des tests est terminé par un message d‘erreur,
veuillez s’il vous plaît noter cette dernière et prendre contact avec votre
agence Metrohm locale.
Il est fortement déconseillé d’activer des fonctions autres que celles
documentées ici. Lors d’une utilisation incorrecte, le fonctionnement
du pH/Ion Meter peut être perturbé, voire endommagé et devenir définitivement inutilisable.
diagnose
├ RAM Initialization
├ RAM Test
├ AD-Converter Test
├ LCD Display Test
:
├ Key
:
Test
RAM Initialization
Select: ACTMODE, MODES, SETUP, CONFIG,
ASSEMBLY, ALL
L’initialisation de la mémoire d‘appareilpeut être intéressante, lorsque
les paramètres et réglages de configuration doivent être remis à l’état
initial. Ceci ne concerne pas le logiciel de l‘appareil, mais seulement les
données utilisateur correspondantes au choix effectué. ACTMODE remet
tous les paramètres de méthode du mode de mesure actuel à l’état initial et MODES concerne les paramètres de méthode de tous les modes.
Avec SETUP, vous initialisez les réglages Setup, avec CONFIG toutes
les données relatives à la configuration sont remises à l’état initial. Les
fonctions ASSEMBLY, qui ne sont accessibles que par la commande à
distance, sont remises ici à l’état initial. L‘option ALL permet finalement
de remettre la mémoire de l’appareil complète dans l’état original.
Une initialisation de mémoire ne devrait être effectuée qu’avec grande
précaution! Toutes les données utilisateur sont à cette occasion définitivement effacées et doivent si nécessaire être entrée de nouveau
manuellement.
Lorsque seulement certains réglages de configuration ou paramètres
de méthode définis doivent être remis à leurs valeurs originales, la variante manuelle est alors beaucoup plus appropriée. A part quelques
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
127
8.5 Diagnostic
exceptions spéciales, toutes les valeurs initiales correspondantes peuvent être directement appelées en appuyant sur la touche <CLEAR>.
Dans les autres cas, vous trouverez les valeurs standards dans ce
mode d’emploi, dans les chap. 5 et chap. 6.
RAM Test
Ce test permet de contrôler l’état de la mémoire de l’appareil, sans en
modifier le contenu. Si le test est effectué avec succès, le message
'ram test ok' est alors affiché.
AD-Converter Test
Les composants électroniques du convertisseur analogique-numérique
sont contrôlés. A la fin, deux messages devraient apparaître: 'ADC
EEPROM Test ok' et 'ADC Int. ok x mS'. A la place de 'x', un nombre
entre 15.0 et 25.0 devrait être affiché.
LCD Display Test
A l’aide de ce test, il vous est possible d’effectuer un contrôle de la
fonctionnalité de l’affichage LCD. Il est constitué d’une série de tests
individuels, pouvant être poursuivis avec <QUIT>. Avec <ENTER>, il
est possible de faire une pause et avec <MODE> de faire une interruption.
Key Test
Le fonctionnement de toutes les touches de l’appareil peut être contrôlé ici. Après la mise sous tension, un signal sonore de trois tonalités retentit (de cette façon ce dernier est également testé). L’appareil quitte
alors chaque pression de touche avec l’affichage du code de touche
correspondant. Avec la touche <ON/OFF>, vous pouvez éteindre le
pH/Ion Meter. Ce test est terminé en confirmant deux fois la touche
<CLEAR>.
128
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
8 Troubleshooting – Messages – Entretien
8.6
Test d’électrode pH
EL.TEST
1
Avec le pH/Ion Meter, vous avez la possibilité de réaliser un test
d‘électrodes automatique, permettant la qualification de l’électrode utilisée. Comme résultat, vous obtenez des données différenciées sur les
propriétés de mesure caractéristiques de votre électrode pH (pente,
temps de réponse, dérive, potentiel d’écoulement). L‘évaluation finale
de l’électrode est effectuée à l’aide du contrôle de ce résultat par rapport à des tolérances prédéfinies.
Pour les trois types d’électrodes pH Metrohm les plus couramment utilisés, ces tolérances sont enregistrées dans le pH/Ion Meter: électrodes
standards, électrodes au gel et électrodes non aqueuses. Mais vous
avez également la possibilité de définir vos propres limites. La classification exacte de la chaîne de mesure est déterminée par l’intermédiaire
du système de référence utilisé. Vous trouverez une vue d’ensemble
sur les types d’électrodes et leurs tolérances correspondantes à la
page 133.
Les électrodes endommagées présentent souvent des combinaisons
de résultats de mesure du test d‘électrode bien déterminées, situées en
dehors des limites prédéfinies. Ceci permet de faire des déclarations
exactes quant aux causes d’erreurs possibles et quant aux mesures à
prendre conseillées.
8.6.1
Préparations
Tampon
Pour la réalisation du test d’électrode, vous avez besoin de différents
tampons de valeurs pH: pH 4, pH 7 et pH 9. Nous vous recommandons vivement les tampons Metrohm. Le test d’électrode peut cependant avoir à priori lieu avec n’importe quel set de tampons, contenant
les valeurs citées plus haut. Le set de tampon utilisé doit être défini
dans les paramètres de calibrage (voir chap. 6.2.2):
PARAMETER pH
:
├ Paramètres
: :
├ type de
:
de calibr.
tamp.
Si un test d’électrode est démarré avec un set de tampons ne contenant pas les tampons requis, le message d’erreur suivant apparaît
alors:
tampons impropres
Veuillez contrôler que si le tampon pH 9 est encore bon. Lorsque du
CO 2 en provenance de l’air ambiant s’est introduit dans la solution, il
est alors possible que sa valeur pH varie quelque peu de la valeur pH
spécifique; ceci pourrait provoquer l’obtention de résultats de test erronés.
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
129
8.6 Test d’électrode pH
Agitateur
Pour le test, vous avez besoin d’un agitateur. L’utilisation d‘un agitateur
Metrohm est vivement conseillée. Il permet une réalisation automatique
du test d‘électrode. Vous trouverez des remarques concernant la connexion et la configuration d’un tel agitateur dans le chap. 5.6.
Avec un Agitateur magnétique 801, le test d’électrode se déroule automatiquement. Vous devez seulement changer le tampon. Réglez la vitesse d’agitation sous:
PARAMETER pH/Paramètres de mesure/agitateur:
vitesse d'agitation
Elle devrait être réglée de façon à ce que l’agitation soit vigoureuse,
mais sans formation de bulles d’air (on évite ainsi toute absorption de
CO2).
Les agitateurs Metrohm connectés au pH/Ion Meter sont mis en
marche/arrêtés automatiquement si le paramètre de mesure agitateur ci-dessus est sur 'oui'. Lors de l’utilisation d’un agitateur pas
connecté directement, il faut le mettre en marche respectivement l'arrêter manuellement. L’appareil affichera une invite au moment donné.
Dans ce cas-là, le paramètre de mesure agitateur doit être sur
'non'.
Imprimante
Pour l’impression d’un rapport de test court ou long, veuillez connecter
une imprimante (voir chap. 2.3) et régler la configuration correcte (voir
chap. 5.6 et 5.7).
Réglages de paramètres
Avant le commencement du test d’électrode, vous devez, si nécessaire
adapter les paramètres relatifs au test d’électrode. Vous trouverez une
description de ces paramètres au chap. 6.2.7.
Température
Veuillez faire attention à bien réaliser le test d’électrode complet à température constante. Comme la température a une grande influence sur
le temps de réponse, il est conseillé de travailler à température ambiante. Les tolérances prédéfinies sont optimisées à 25 °C.
Dans le paragraphe ci-dessous, le déroulement exact du test
d’électrode est décrit. On part du principe qu’un capteur de température est connecté. Si cela n’est pas le cas, il faudrait alors déterminer la
température de mesure manuellement et l’entrer en début de test
d’électrode lorsque cette dernière est requise de manière spécifique à
l‘affichage.
130
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
8 Troubleshooting – Messages – Entretien
8.6.2
Déroulement
Le test d’électrode pH complet est dirigé par un dialogue spécifique.
L’appareil vous réclamera d’effectuer chaque pas nécessaire. Le déroulement a lieu de la manière suivante: l’électrode pH est tout d’abord
immergée dans le tampon pH 9 et son potentiel est mesuré trois minutes sous agitation, puis une minute sans agitation. Des mesures
identiques sont ensuite répétées avec le tampon pH 4 et le tampon pH
7. Si vous n’avez pas d’agitateur connecté, l’appareil vous demandera
alors d’activer, respectivement de désactiver l’agitateur à des moments
précis.
Pour obtenir des temps de réponse réalistes avec chaque tampon,
l’électrode devrait toujours être plongée, de manière simultanée avec le
commencement de la mesure et être placée directement sur l’agitateur
préalablement allumé.
Le pH/Ion Meter se trouve dans le mode pH dans l’état de base (affichage de la valeur mesurée). Autrement changez, avec <MODE> pour
passer à ce mode-là.
EL.TEST
1
ENTER
1
Démarrer le test d’électrode pH
• Avec <EL.TEST>, le test d’électrode est démarré à partir de
l’affichage de la valeur mesurée pH.
2
(Entrer la température)
• Lorsque aucun capteur de température n’est connecté, il faut
entrer ici la température de mesure du tampon. Cette dernière
devrait être identique pour tous les tampons.
3
Plonger l’électrode dans le tampon pH 9
• Plonger l’électrode dans le tampon pH 9 et appuyer immédiatement sur <ENTER>.
• L’appareil compte les secondes de 239 à 0.
• Lorsqu’un agitateur Metrohm est connecté et configuré (voir
chap. 8.6.1), ce dernier est alors automatiquement éteint
après 3 minutes. Autrement apparaît un message correspondant, demandant d’éteindre l‘agitateur, que vous devez confirmer avec <ENTER>.
• Si un capteur de température est connecté, la mesure de
température est alors effectuée.
ENTER
4
Plonger l’électrode dans le tampon pH 4
• Plonger l’électrode dans le tampon pH 4 et appuyer immédiatement sur <ENTER>.
• Continuer comme pour pH 9.
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
131
8.6 Test d’électrode pH
5
ENTER
Plonger l’électrode dans le tampon pH 7
• Plonger l’électrode dans le tampon pH 7 et appuyer immédiatement sur <ENTER>.
• Continuer comme pour pH 9.
6
Evaluation de l’électrode pH et sortie de rapport
• L’évaluation de l’électrode apparaît alors à l‘affichage. Si une
imprimante est connectée, le rapport est alors imprimé sur
cette dernière.
• Si des problèmes apparaissent, le test d’électrode est alors interrompu. De tels problèmes sont également affichés à
l’écran, respectivement imprimés sur le rapport (voir
chap. 8.6.4)
8.6.3
Résultats
Le graphique suivant représente de manière schématique la courbe de
potentiel de l’électrode pH, pendant le test d’électrode pour un tampon:
Fig. 14: Courbe du potentiel schématique au cours d’un test d‘électrode
L’évaluation de l‘électrode pH a lieu selon les critères suivants. Ces valeurs mesurées et calculées sont imprimées sur le rapport:
Potentiel d’écoulement dU (non agité – agité)
Ceci est la différence absolue entre les potentiels mesurés dans une
solution agitée (après 3 minutes) et une solution non agitée. Elle est déterminée pour chaque pH, mais est surtout importante pour le tampon
pH 9.
Dérive
Pour chaque pH la dérive absolue dans une solution agitée (après 3
min.) est déterminée et à partir de cela, la somme est calculée.
Pente
132
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
8 Troubleshooting – Messages – Entretien
Pour chaque combinaison pH (pH 4/7, 7/9 et 9/4), l’appareil détermine
comme lors d’un calibrage, la pente d’électrode, ainsi que pH(0) et la
tension Offset Uoff dans une solution agitée.
Temps de réponse t(1mV)
Temps, après lequel une valeur est mesurée, qui ne dévie pas plus que
1 mV de la valeur mesurée après 3 minutes (dans solution agitée).
Tension Offset Uoff
La tension Offset Uoff déterminée avec la pente et pH(0) est testée indépendamment de l’évaluation une seule fois par rapport aux valeurs
limites.
Dans le tableau suivant sont données les tolérances correspondantes
en fonction des trois types d‘électrodes:
excellente
électrode
bonne
électrode
≤ 2.5
≤ 2.0
96.5 ≤ s ≤ 101
≤ 45
≤ 3.0
≤ 2.5
96 ≤ s ≤ 102
≤ 50
électrode
utilisable
type d'électrode: standard
≤ 4.0
Somme dérive [mV]
≤ 3.0
Pente s [%]
95 ≤ s ≤ 103
Temps de réponse [s]
≤ 60
Tension Offset Uoff [mV]
-15 ≤ Uoff ≤ 15
type d'électrode: gel => Toutes les électrodes (référence), qui sont remplies d‘Idrolyte
Potentiel d’écoulement dU[mV]
≤ 3.0
≤ 3.5
≤ 4.5
Somme dérive [mV]
≤ 2.5
≤ 3.0
≤ 4.0
Pente s [%]
96.5 ≤ s ≤ 101
96 ≤ s ≤ 102
95 ≤ s ≤ 103
Temps de réponse [s]
≤ 60
≤ 75
≤ 90
Tension Offset Uoff [mV]
-15 ≤ Uoff ≤ 15
type d'électrode: non-aqueuses => Toutes les électrodes (référence), qui sont remplies
avec TEABr ou LiCl dans éthanol
Potentiel d’écoulement dU[mV]
≤3
≤ 4.5
≤6
Somme dérive [mV]
≤5
≤7
≤9
Pente s [%]
88 ≤ s ≤ 120
80 ≤ s ≤ 130
70 ≤ s ≤ 140
Temps de réponse [s]
≤ 60
≤ 75
≤ 90
Tension Offset Uoff [mV]
-10 ≤ Uoff ≤ 70
Potentiel d’écoulement dU[mV]
L‘électrode pH testée obtient l’évaluation, dont elle remplit les critères.
Si une des tolérances n’est pas respectée pour une électrode utilisable,
le test d’électrode est alors terminé avec le message 'électrode
hors limites' dans le rapport. Si en plus d’autres critères de test ne
sont pas remplis, le test est alors terminé par le message 'non réussi'. En supplément apparaît un message d’erreur spécifique sur
l’affichage, qui est également imprimé sur le rapport (voir paragraphe
suivant).
TIP !
A la place des tolérances déjà mises en mémoire vous avez la possibilité d’entrer vos propres valeurs (voir chap. 6.2.7). Cela peut être
d’une précieuse aide pour des applications spéciales, lorsque par
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
133
8.6 Test d’électrode pH
exemple d’autres exigences de qualité sont requises à l’électrode pH
ou que l’on travaille avec une électrode de référence déplaçant la
tension Offset Uoff en dehors des valeurs –15 jusqu‘à +15 mV requises (électrode standard et au gel).
8.6.4
Messages et mesures à prendre
Pour les résultats de test 'électrode utilisable' et 'électrode
hors limites', les mesures suivantes peuvent augmenter le qualité
de l’électrode:
Résultat
Mesure à prendre
électrode utilisable
Nettoyer le diaphragme
électrode hors limites
Nettoyer le diaphragme et/ou
régénérer la membrane en
verre; contrôler le système de
référence
Veuillez prendre en considération les remarques suivantes, quant à
l’évaluation des résultats de test d’électrode:
• Si, avec des électrodes de mesure et de référence séparées, les
résultats du test sont médiocres, contre toute attente, ce n’est
pas forcément l’électrode pH qui pose le problème. Il est alors
fortement conseillé de contrôler l’état de l’électrode de référence
(voir chap. 8.6.5).
• Lorsque l’électrode pH testée a obtenu une évaluation inférieure
seulement à cause d’une pente insuffisante, vous devriez comparer les pentes individuelles à pH 4/7 et pH 7/9. Lorsque des
valeurs différentes sont obtenues, il convient alors de répéter le
test d’électrode avec un tampon pH 9 frais. C’est seulement à
partir de ce moment-là, qu’il est possible de conclure sur un
problème d‘électrode.
• Lors d’écoulement d’électrolyte interne correct, l’arrêt de
l’agitateur provoque seulement une chute de potentiel minime
(voir Fig. 14). Si cette chute est trop grande, cela indique un
écoulement trop faible, ce qui peut signifier que le diaphragme
est bloqué. Si on observe une augmentation, cela signifie que
l’écoulement est trop élevé et devrait être corrigé.
• Sous certaines conditions, telles que par exemple une humidité
ambiante très faible, des sols plastiques ou des vêtements en
matériaux synthétiques, il est possible que le fonctionnement de
l’électrode pH soit influencé de manière négative par des décharges d‘électricité statiques. Les conséquences sont alors des
valeurs de dérive très élevées et donc des résultats de test
d’électrodes médiocres. Ces problèmes peuvent être évités,
lorsque l’utilisateur porte par exemple, un bracelet spécial antistatique.
134
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
8 Troubleshooting – Messages – Entretien
En plus, il est testé si les valeurs mesurées ne franchissent pas des limites définies. Dans de tels cas, le test d’électrode est terminé avec le
message suivant à l‘affichage:
test électrode (non réussi)
Des messages d’erreur plus spécifiques sont en plus affichés et sont
sortis avec le rapport. Le tableau suivant présente ces tests, les messages résultant, ainsi que les mesures à prendre recommandées pour
éliminer les causes des erreurs possibles. Les mesures à prendre sont
également décrites de manière plus précise dans le chapitre suivant.
Les deux premiers tests sont déjà effectués après la mesure dans le
tampon pH 9 et si nécessaire, le test d’électrode est interrompu.
Critère de test
Message
Mesure à prendre
pH 9: dérive absolue dans
solution agitée > 1 mV/min
problème grave
Nettoyer le diaphragme et/ou
régénérer la membrane en verre.
pH 9:
-10 mV < U(non agité) < 10 mV
UND
Somme des valeurs de dérive
absolues après 1, 2, 3 et 4 min. <
12 mV/min
court-circuit
Remplacer l‘électrode (courtcircuit ou fissure dans la
membrane en verre).
2 pentes ne remplissent pas
la condition pour une électrode
utilisable
contrôler
tampon/électr.
Répéter le test avec le tampon
correct.
Mauvaise électrode en raison
d’un potentiel d’écoulement dU
trop important
problème de
diaphragme
Nettoyer le diaphragme.
Toutes les pentes remplissent la
condition pour une électrode
utilisable
référence
fausse
Répéter avec système de
référence adapté; remplacer
l’électrolyte de référence sale.
Autrement choisir le type
d‘électrode 'spécif.' et
adapter les limites pour Uoff.
et
Uoff en dehors des limites
définies
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
135
8.6 Test d’électrode pH
Critère de test
Message
Mesure à prendre
Toutes les pentes ne remplissent
pas la condition pour une
électrode utilisable
court-circuit
partiel
Contrôler le capteur de
température ou entrer la
température correcte. Si cela
n’apporte pas l’aide escomptée,
remplacer l‘électrode pH.
Un temps de réponse ne remplit
pas le critère pour une électrode
utilisable
membrane de
verre /
référence
Régénérer la membrane en verre
et/ou nettoyer le diaphragme.
8.6.5
Entretien et service des électrodes pH en verre
Généralités
• Une électrode pH combinée doit être remplie avec l’électrolyte
de référence correct, par exemple avec c(KCl) = 3 mol/L.
• Le compartiment à électrolyte de référence doit être complètement rempli d’électrolyte propre.
• L’ouverture de remplissage pour l’électrolyte de référence doit
être ouverte pendant la mesure et fermée pendant le stockage.
• Il ne doit pas y avoir de bulles d’air dans l’électrolyte interne ou
l’électrolyte de référence.
• Toutes les liaisons de câble devraient être sèches et propres.
Stockage
• Conserver les électrodes en verre combinées, ayant
c(KCL) = 3 mol/L comme électrolyte de référence, dans la solution de conservation 6.2323.000 (comprise aussi dans le kit de
maintenance pour les électrodes pH 6.2325.000). Lors de stockage de l’électrode dans de l’eau, AgCl précipite à l’intérieur du
diaphragme! Les électrodes étant remplies avec un autre électrolyte de référence doivent être conserver dans l’électrolyte de
référence correspondant.
• Les électrodes en verre séparées doivent être conservées dans
de l’eau distillée.
Nettoyage du diaphragme
• Après des mesures dans des solutions de concentration en
chlorures très faible (AgCl précipité dans le diaphragme; ce dernier prend alors une couleur brun foncé): placer l’électrode pendant la nuit dans une solution d’ammoniac concentrée, rincer
avec de l’eau et remplacer l’électrolyte de référence.
• Après des mesures dans des solutions riches en protéines:
plonger l’électrode pendant plusieurs heures dans une solution
de 5% de pepsine dans c(HCl) = 0.1 mol/L (la meilleure action
est obtenue à une température de 38 °C). Rincer ensuite abondamment avec de l’eau distillée et remplacer l’électrolyte de référence.
136
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
8 Troubleshooting – Messages – Entretien
• Après des mesures dans des solutions contenant des sulfides
(Ag2S dans le diaphragme, lequel est coloré de manière foncée):
plonger l’électrode pendant plusieurs heures dans une solution
légèrement acide et fraîchement préparée à 7 % de thio-urée.
Rincer ensuite avec de l’eau et remplacer l’électrolyte de référence.
• Attention: un nettoyage au bain ultrasons peut endommager
l‘électrode!
Entretien de la membrane en verre
• Lors de mesures dans des milieux non aqueux, il est important
d’humidifier l’électrode entre les mesures.
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
137
8.6 Test d’électrode pH
138
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
9 Annexe
9 Annexe
Dans ce chapitre, vous trouverez les caractéristiques techniques les
plus importantes du pH/Ion Meter, une description des calculs
d‘évaluation, les structures de menu, les tableaux des tampons, une
description de la Remote Box disponible en option, une liste des accessoires standards et des accessoires optionnels, ainsi que les attestations de garantie et de conformité.
9.1
Spécifications techniques
Si rien d’autre n’est spécifié, les valeurs publiées sont des données typiques pour le 780 pH Meter et le 781 pH/Ion Meter.
9.1.1
Modes de mesure
Mode de mesure
Valeur pH
pH
Température
T
Tension
U
Concentration (seulement
781)
9.1.2
Grandeur de me- Grandeur de mesure primaire
sure secondaire
Conc
T
T
Entrées de mesure
Potentiométrique
pour valeur pH (780/781), tension (780/781), concentration (781)
- 1 entrée de mesure haute impédance pour électrodes pH, redox et EIS
- 1 entrée de référence pour les électrodes de référence séparées
Résistance d‘entrée
Courant Offset
> 1 * 1012 Ohm
< 1 * 10–12 A
(dans conditions de référence)
Température
Egalement pour la compensation de température automatique
- 1 entrée de mesure pour capteurs de température (Pt1000 ou NTC)
Données caractéristiques NTC configurable
Préréglages
R(25°C) = 30000 Ohm / B 25/50 = 4100
Intervalle de mesure
Cycle de mesure
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
100 ms pour tous les modes de mesure
139
9.1 Spécifications techniques
9.1.3
1
2
Spécifications des entrées de mesure
Gamme de mesure
Résolution
Exactitude de mesure 1)
Valeur pH
–20.000...+20.000
0.001 pH
± 0.003 pH
Température
Pt1000
NTC
–150 °C...+250 °C
–20 °C...+250 °C
0.1 °C
0.1 °C
± 0.2 °C (Pt1000: –20 °C...
+150 °C)
Tension
–2200 mV...+2200 mV
0.1 mV
± 0.2 mV
Concentration
(seulement
781)
1.0 ⋅ e-37... 1.0 ⋅ e37
0.2 % 2)
± 0.4 % 2)
) ±1 décimale, sans erreur du capteur, dans des conditions de référence
) pour les ions charges de manière unique
9.1.4
Interfaces
Connecteur RS232
RS232
Handshake Hardware et Software pour imprimante et
commande à distance
Connecteur MSB (MSB = Metrohm Serial Bus)
Agitateur
Connexion d’un agitateur max.
Contrôle d‘agitateur: activer/désactiver manuellement
ou automatiquement avec la procédure de mesure
Vitesse réglable en 15 étapes
Remote Box
Connexion d’une Remote Box max.
Commande et contrôle externe d‘appareils, p. e. Passeur d‘échantillons, Dosimat Plus (781: Mode Conc)
Connecteur de code bandes / clavier
9.1.5
Clavier PC
Clavier PS/2 PC
Code bandes
Lecteur code bandes avec interface PS/2
Alimentation au courant
Adaptateur réseau
Puissance absorbée
12 V ±1%, 1A
5 W (sans charge externe)
Les appareils suivants nécessitant une alimentation par le 780/781 sont autorisés:
Remote Box connexion incl. < 40 mA, 5 V
Agita. sur connexion MSB
< 200 mA, 12 V
Code bandes / clavier
< 250 mA, 5 V
140
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
9 Annexe
9.1.6
Spécifications de sécurité
Appareil 780/781
9.1.7
9.1.8
9.1.9
Normes remplies:
- EN/IEC 61010-1
- UL 61010-1
- CSA-C22.2 No. 61010-1
- classe de protection III
Compatibilité électromagnétique (CEM)
Emissions parasitaires
Normes remplies:
- EN/IEC 61326-1
- EN/IEC 61000-6-3
- EN 55022 / CISPR 22
Résistance au brouillage
Normes remplies:
- EN/IEC 61326-1
- EN/IEC 61000-6-2
- EN/IEC 61000-4-2
- EN/IEC 61000-4-3
- EN/IEC 61000-4-4
- EN/IEC 61000-4-5
- EN/IEC 61000-4-6
Température ambiante
Zone de fonct. nominale
+5 °C...+45 °C (à max. 85% d’humidité de l’air)
Stockage
Transport
–20 °C...+60 °C
–40 °C...+60 °C
Conditions de référence
Température ambiante
Humidité relative
Etat de chaleur d’utilisation
Validité des données
+25 °C (±3 °C)
≤ 60%
Appareil utilisé pendant 30 min minimum
après équilibrage
9.1.10 Dimensions
Matériau boîtier
Matériau clavier
Matériau couvercle écran
Polybutylène téréphthalate (PBT)
Polyester
verre
Largeur
Hauteur (sans potence)
Hauteur (avec potence)
Profondeur
305 mm
55 mm
410 mm
170 mm
Poids (sans potence)
1378 g
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
141
9.2 Evaluation
9.2
Evaluation
9.2.1
Calibrage pH
Le calibrage pH sert à attribuer les potentiels mesurés à l’électrode pH
aux valeurs pH correspondantes. Cette relation est tout d’abord connue
de manière théorique et est décrite par l’équation de Nernst. Elle peut
être écrite de manière simplifiée pour la mesure pH de la façon suivante:
U = UpH= 0 − UN ⋅ pH
T: Temp. absolue en K
R: Const. gaz parfaits
F: Constante Faraday
R⋅T
avec UN = ln(10) ⋅
F
UpH=0 est l’ordonnée à l’origine à pH = 0. Sa valeur dépend de la construction de la chaîne de mesure. La constante théorique de Nernst UN
est dépendante de la température et est de 59.16 mV à 25 °C par
exemple.
Théoriquement, on devrait ainsi mesurer avec une électrode pH en
verre standard (électrolyte interne c(KCl) = 3 mol/L: pH 7.0; système de
référence Ag/AgCl) à pH 7.0, un potentiel de 0 mV. Ceci représente le
soi-disant point nul de la chaîne de mesure. La représentation graphique d’autres paires de valeurs U/pH livre ensuite, dans la gamme de
mesure pH normale une corrélation linéaire, conformément à l’équation
ci-dessus avec une pente -UN.
U/mV
200
Pente =
100
∆U
∆U
= - UN
∆pH
= - 59.16 mV (25°C)
∆pH
0
4
pH(0) = 7.0
7
9
pH
-100
Fig. 15: Relation théorique U/pH
142
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
9 Annexe
Effectivement, la droite U/pH a la plupart du temps un autre tracé. Il est
ainsi possible que la tension Offset de la chaîne de mesure (Uoff = U à
pH 7.0) dévie de zéro à cause d’une tension asymétrique à la membrane en verre, par un électrolyte interne contaminé ou par un système
de référence pas adapté. La pente peut également être un peu différente de la valeur UN.
Comme ces déviations décrivent l’état de la chaîne de mesure pH et
subissent des variations dans le temps, un calibrage pH régulier est
nécessaire, suivant les exigences d’exactitude souhaitées. De cette façon, la relation entre les valeurs de potentiel de la chaîne de mesure et
les valeurs pH utilisées est nouvellement décrite:
U/mV
200
pH(0)
7
100
Pente
0
4
Uoff
7
9
pH
-100
Fig. 16: Calibrage pH à 3 points
La valeur de pH(0) et de la pente sont données par le pH/Ion Meter en
tant que données de calibrage. La pente (par exemple 99.5 %) est ici
une grandeur relative, se rapportant à la valeur de la constante de
Nernst dépendante de la température. Elle est donnée avec un signe
positif, c’est pourquoi les explications suivantes sont complétées avec
le signe négatif.
Avec ces données la droite de calibrage peut être écrite de la manière
suivante:
U = −pente ⋅ UN ⋅ (pH − pH(0))
resp. pH = pH(0) −
U
pente ⋅ UN
Le calcul des données de calibrage a lieu selon le nombre de tampons
pH utilisés:
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
143
9.2 Evaluation
Calibrage à 1 point
Pente:
La pente théorique de 100.0 % est alors considérée.
pH(0)
= pH1 −
U1
− pente ⋅ UN
Calibrage à 2 points
(U 2 − U1 )
Pente
=
pH(0)
= pH −
(pH2 − pH1 )
⋅
1
− UN
U
− pente ⋅ UN
; pH , U = Valeurs moyennes
Calibrage à 3 points ou plus
Avec 3 tampons de calibrage au moins, une droite d’approximation est
alors calculée à l’aide de la méthode des moindres carrés (régression
linéaire).
∑ (pH − pH)⋅ (U − U)
i
Pente
=
i
i
∑ (pH − pH)
2
i
⋅
1
− UN
i
pH(0)
= pH −
Variance =
144
U
− pente ⋅ UN
∑ (U
i
− Ui,calculé )
i
n−2
2
;n = Nombre de points mesurés
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
9 Annexe
Remarques
Pour un calibrage pH, il est recommandé d’utiliser au moins deux ou
trois tampons différents, couvrant le domaine de mesure souhaité (DIN
19268). Vous obtenez par exemple des solutions tampons Metrohm
pour les valeurs pH 4, 7 et 9 comme solutions prêtes à l’emploi ou
comme concentrés (voir accessoires optionnels, chap. Fehler! Verweisquelle konnte nicht gefunden werden.).
Une électrode pH est une électrode ionique spécifique, réagissant de
manière très sélective aux ions (H+). C’est la raison pour laquelle, il est
autorisé d’adopter la relation linéaire ci-dessus entre la tension mesurée U et le pH présent. Eventuellement la soi-disant erreur alcaline peut
provoquer une déviation. Elle décrit un effet interférant des ions alcalins
en fortes concentrations (par exemple 0.1 M Na+), qui peut intervenir
lors de valeurs pH élevées (> pH 12).
La compensation de température du pH/Ion Meter prend pour base,
lors de la mesure pH, pour le calcul de la valeur pH, une pente corrigée
en fonction de la température (conversion par l’intermédiaire de la définition de la constante de Nernst UN, voir page 142). Ce procédé est basé sur l‘hypothèse, que le point d’intersection de toutes les pentes
théoriques de Nernst est situé à pH 7.0 et 0 mV (point d’intersection
isotherme). Il n’en est cependant pas toujours le cas. L’insécurité de
mesure augmente avec la différence de température entre le calibrage
et la mesure véritable. Si des grandes exactitudes sont requises, il est
alors nécessaire de calibrer et de mesurer à une température identique.
La norme DIN 19268 prévoit elle-aussi un calibrage et une mesure à
même température.
La compensation de température prend en considération exclusivement la dépendance en température de la pente de Nernst du système
de mesure. En plus les valeurs pH du tampon et de l’échantillon sont
également dépendantes de la température. La dépendance du tampon
en fonction de la température est corrigée par l’intermédiaire des tableaux de tampons mis en mémoire (voir chap. 9.4). En règle générale,
on ne peut pas faire de conclusion quant à la dépendance de la valeur
pH de l’échantillon. Pour des mesures exactes, il faudrait ainsi déterminer la valeur pH à la 'température originale' de l’échantillon et ne pas
adapter cette dernière à la température du tampon. A la place, il est
possible de tempérer le tampon à la température de l‘échantillon et de
faire attention, lors du calibrage, à une attribution correcte de la valeur
pH spécifique à la température du tampon.
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
145
9.2 Evaluation
9.2.2
Calibrage pour la mesure ionique
Comme lors de mesures pH, il est nécessaire d‘effectuer un calibrage
régulier lors de mesures ioniques, à l’aide d’électrodes ioniques spécifiques (EIS). Contrairement à la mesure pH, on ne peut pas toujours
partir du principe qu’il existe une relation linéaire entre le potentiel mesuré Ui et le logarithme de la concentration ionique recherchée ci.
L’influence des ions perturbateurs responsables peut se laisser exprimer par l’équation de Nikolski. Elle représente un élargissement de
l’équation de Nernst et prend en considération la sélectivité de la EIS.
Pour le calibrage des EIS avec le pH/Ion Meter, elle est utilisée sous la
forme suivante:
Ui = E(0) +
UN
⋅ log(c i + c(blanc))
z
La constante de Nernst UN représente, divisée par la charge z de l’ion à
mesurer, la pente théorique de la fonction de calibrage. Elle obtient
pour les anions, un signe négatif et pour les cations un signe positif.
L’influence des ions perturbateurs est donnée sous la forme de 'Concentration de la valeur à blanc' c(blanc). Une valeur à blanc importante
empêche d’atteindre le domaine de mesure inférieur et est ainsi responsable de la détérioration des limites de détection.
Lors du calibrage, il faut alors, pour la fonction de calibrage, déterminer
trois grandeurs inconnues, à savoir E(0), Pente et c(blanc). Afin de pouvoir calculer effectivement tous les paramètres, trois mesures standards au minimum sont requises. Un nombre plus élevé permet
d’augmenter encore la sécurité des calculs mathématiques de la fonction de calibrage.
Le pH/Ion Meter détermine les données de calibrage pour la mesure de
concentration, comme lors du calibrage pH, suivant le nombre de solutions standards utilisé:
Calibrage à 1 point
Pente:
Valeur existante conservée, si disponible. Autrement la
pente théorique est utilisée UN.
E(0):
= U1 + pente ⋅ log(c 1 )
c(blanc):
est assimilée à zéro et n’est pas affichée.
Calibrage à 2 points
U 2 − U1
log(c 2 ) − log(c 1 )
Pente:
=
E(0):
= U + pente ⋅ log(c )
c(blanc):
est assimilée à zéro et pas n’est affichée.
log(c ) , U = Valeurs moyennes
Calibrage à 3 points ou plus
Lors de 3 solutions de calibrage au moins, la fonction de calibrage est
déterminée selon le principe de la méthode des moindres carrés. Les
paramètres de calibrage recherchés Pente, E(0) et c(blanc) sont calcu-
146
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
9 Annexe
lés de manière itérative. Lorsque c(blanc) est très petite et que son influence ne serait plus mesurable (ce qui correspond à une valeur inférieure à environ 0.2 % de la plus petite valeur moyenne) elle est alors
assimilée à zéro et n’est plus affichée. Cette limite représente la résolution la plus grande possible des valeurs mesurées EIS lors d’une résolution du potentiel mesuré de 0.05 mV. Dans un tel cas, on obtient alors
une relation linéaire entre Ui et log(ci).
Variance:
Elle est calculée et donnée en tous cas lorsque 4 standards de calibrage sont utilisés au moins. Si c(blanc) = 0,
la variance est alors déjà calculée pour 3 standards:
∑ (U − U
i
=
9.2.3
i,calculé
n: Nombre de points mes.
F: Degré de liberté:
2 à c(blanc) = 0
3 à c(blanc) ≠ 0
)2
i
n−F
Procédures d‘addition
Lors de mesures par addition (addition / soustraction de standard ou
d‘échantillons), une relation linéaire est en général considérée entre U
et log(c). La valeur c(blanc) n’est donc pas calculée, mais assimilée à
zéro. Ainsi la droite d’approximation (régression linéaire) est déterminée
à l’aide de la méthode des moindres carrés. La concentration de l’ion
à déterminer dans la solution échantillon initiale est finalement calculée,
à partir de la tension de départ mesurée UA et les données de régression de la manière suivante:
c A (Ion) = 10
U A −E( 0 )
Pente
Veuillez noter que ce résultat correspond au résultat primaire. Le résultat final est calculé en prenant en considération les paramètres de calcul (prise d‘essai, Vtotal et facteur; voir également chap. 6.5.4) et affiché
directement.
c(Ion) = c A (Ion) ⋅ facteur ⋅
Vtotal
prise d' essai
Si le paramètre prise d‘essai est réglé sur 'non', cA(ion) est alors seulement multipliée par le facteur.
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
147
9.3 Structures de menus
9.3
Structures de menus
Sur les pages suivantes sont représentées les structures de menu de la
configuration d‘appareil et des paramètres de méthode de tous les
modes d‘utilisation.
Le soi-disant arbre de l’appareil peut également être utilisé pour commander le pH/Ion Meter par l’intermédiaire de l’interface sérielle. Cet
arbre est décrit séparément, accompagné de la syntaxe exacte
(780/781 pH/Ion Meter, Operation via RS232, N°. 8.781.1113). Votre
agence locale vous mettra ce document volontiers à disposition, si
vous en faîtes la demande.
9.3.1
Configuration de l‘appareil
CONFIG
├ rapport
│ ├ id1
│ ├ id2
│ ├ id rapport
│ ├ id appareil
│ ├ date & heure
│ ├ méthode
│ ├ id d'électrode
│ ├ visa
│ └ avance d.ligne
│
├
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
├
│
│
│
:
148
Impression val.mes.
└ crit.d'impr
───┬ imméd.
│
│
├
│
│
│
│
├
│
│
├
│
│
│
└
temps
dérive
tracé
┬
├
└
┬
├
├
├
└
┬
├
└
┬
├
├
└
date & heure
tête du rapport
rapport de cal
date & heure
tête du rapport
rapport de cal
interv.temps
temps d'arrêt
date & heure
tête du rapport
rapport de cal
interv.temps
échelle temps
éch.temps inscr
temps d'arrêt
non
Sauvegarder val.mes.
└ crit. de memo ───┬ imméd, dérive, non
└ temps ┬ interv.temps
└ temps d'arrêt
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
9 Annexe
CONFIG (suite)
:
├
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
├
│
│
│
│
│
├
│
│
│
│
│
│
└
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
Réglages divers
├ numéro d'échant.
├ dernière décimale
├ dialogue
├ affichage
├ LCD éteint après
├ date
├ heure
├ zone temporelle
├ capteur de temp.
│
│
├
├
├
└
unité de temp
adresse
signal sonore
programme
Contrôle
├ validation
│
├
└
───┬ Pt1000
└ NTC ┬
└
───────
service ──────────
rapp.test système
oui
non
┬
└
─
R(25 °C)
valeur B
interv.temps
compteur du temps
prochain serv.
Appareils périphériques
├ transm.à
├ type de Dosimate
├ agitateur
├ clavier
└ code bandes
Réglages RS232
├ baud rate
├ data bit
├ stop bit
├ parité
└ handshake
149
9.3 Structures de menus
9.3.2
Paramètres de méthode dans le mode pH
PARAMETER pH
├ Paramètres de mesure
│ ├ id.d'élec.
│ ├ dérive pH
│ ├ température
│ ├ méthode
│ ├ mesure delta ─── oui ──── référence pH
│ └ agitateur ────┬ oui ──── vitesse d'agitation
│
└ contrôle ┬ vitesse d'agitation
├ Paramètres de calibr.
├ pause préagit.
│ ├ température
├ temp agit.
│ ├ dérive
└ pause postagit.
│ ├ rapport
│ ├ intervalle calib.
│ ├ no.de tampons
│ ├ type de tamp ──┬ Metrohm, NIST, DIN, ...
│ │
├ spécial ┬ pH tampon 1
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
├
│
│
│
│
├
│
│
├
│
│
│
│
│
│
│
│
└
│
│
│
│
│
│
│
├
├
├
├
└
limite
limite
limite
limite
Offset
inf.pente
sup.pente
inf.pH(0)
sup.pH(0)
Uoff état
:
└
spécifiques┬
:
└
mélange ┬
:
└
─
oui
─
pH Tampon n
propre tampon 1
propre tampon 5
tampon 1
tampon 5
Offset Uoff
Limites pH
└ état
─────
oui
lim.sup. pH
hyst.sup. pH
lim.inf. pH
hyst.inf. pH
Limites T
└ état
───┬
├
├
└
─────
oui
───┬
├
├
└
lim.sup.
hyst.sup.
lim.inf.
hyst.inf.
Paramètres du tracé
├ à gauche pH
├ à droite pH
├ à gauche T
└ à droite T
Présélections
└ demande ident
Test d'électrode
├ type d'électr.
│
├
└
150
│
│
├
│
│
└
température
rapport
┬
└
standard, gel, non-aqu.
spécif.
┬ excellent électrode
├ bonne électrode
├ électrode utilisable
├ lim.inf.Uoff
└ lim.sup.Uoff
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
9 Annexe
9.3.3
Paramètres de méthode dans le mode T
PARAMETER T
├ Paramètres de mesure
│ ├ id.d'élec.
│ ├ dérive
│ ├ méthode
│ ├ mesure delta ─── oui ───── référence
│ └ agitateur ────┬ oui ───── vitesse d'agitation
│
└ contrôle ┬ vitesse d'agitation
│
├ pause préagit.
│
├ temps agit.
│
└ pause postagit.
├ Limites T
│ └ état
───── oui ────┬ lim.sup.
│
├ hyst.sup.
├ Paramètres du tracé
├ lim.inf.
│ ├ à gauche
└ hyst.inf.
│ └ à droite
│
└
9.3.4
Présélections
└ demande ident
Paramètres de méthode dans le mode U
PARAMETER U
├ Paramètres de mesure
│ ├ id.d'élec.
│ ├ dérive
│ ├ méthode
│ ├ mesure delta ─── oui ───── référence
│ └ agitateur ────┬ oui ───── vitesse d'agitation
│
└ contrôle ┬ vitesse d'agitation
│
├ pause préagit.
│
├ temps agit.
│
└ pause postagit.
├ Limites U
│ └ état
───── oui ────┬ lim.sup.
│
├ hyst.sup.
├ Paramètres du tracé
├ lim.inf.
│ ├ à gauche
└ hyst.inf.
│ └ à droite
│
└
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
Présélections
└ demande ident
151
9.3 Structures de menus
9.3.5
Paramètres de méthode dans le Mode Conc
PARAMETER Conc
├ type de mes
tous les types de
mesure
Seulement type de
mesure: direct
152
│
├
│
│
│
│
│
├
│
│
│
│
│
│
│
├
│
│
│
│
│
├
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
├
│
│
│
│
├
│
│
├
│
│
│
│
│
└
Paramètres d'ion
├ ion
────┬ F(-1), I(-1), K(+1), ...
│
└ specif.
┬ nom de l'ion
│
└ charge de l'ion
└ unité de conc ─┬ mol/L, %, ppm, ...
└ specif
─ unité
Paramètres de mesure
├ id.d'élec.
├ dérive
├ température
├ méthode
├ mesure delta ─── oui ───── référence
└ agitateur ────┬ oui ───── vitesse d'agitation
└ contrôle ┬ vitesse d'agitation
Paramètres de calcul
├ pause préagit.
├ p.d'essai
├ temps agit.
├ V total
└ pause postagit.
├ facteur
└ unité p.d'essai
Paramètres de calibr.
├ température
├ dérive
├ rapport
├ intervalle d'ét.
├ no. de standards
└ addition ────┬ manuelle ┬ conc.1...conc. n
└ auto ───┬ conc.min.
├ conc.max.
├ V initial
├ no.d'Unités inter.
├ conc.1...n
└ V Unité. 1...n
Limites Conc
└ état
───── oui ───┬ lim.sup.
├ hyst.sup.
├ lim.inf.
└ hyst.inf.
Limites T
└ état
───── oui ───┬ lim.sup.
├ hyst.sup.
Pramètres du tracé
├ lim.inf.
├ à gauche
└ hyst.inf.
├ à droite
├ à gauche T
└ à droite T
Présélections
├ demande ident
└ demande p.d'essai
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
9 Annexe
Seulement type de
mesure: add.std et
add.éch
:
├
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
│
└
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
Additions de standards / d'échantillon
├ type
├ conc.std.
├ rapport
└ addition ───┬ manuelle ┬ no.d'additions
│
├ incrément 1...n
│
└ V d'arrêt
├ auto dos ┬ dèbit distr.
│
├ no.d'additions
│
├ V Unité inter.
│
├ incrément 1...n
│
└ V d'arrêt
└ auto ──┬ delta U
├ dèbit distr.
├ no.d'additions
├ V Unité inter.
Présélections
└ V d'arrêt
├ demande ident
├ demande p.d'essai
└ activation impuls
153
9.4 Rangées de tampons enregistrées
9.4
Rangées de tampons enregistrées
Pour la reconnaissance automatique des tampons lors du calibrage
pH, les valeurs pH de quelques tampons pH courants sont sauvegardées dans le 780/781 pH/Ion Meter, en fonction de la température. En
plus des solutions tampons de Metrohm sont également représentés
d’autres tableaux, comportant d’autres tampons de référence et techniques.
Les tableaux suivants vous donnent une vue d’ensemble des rangées
pH(T). Les tampons indiqués par une étoile * ne sont pas pris en considération lors de la reconnaissance automatique des tampons, dès
que pour le type de tampon, un des sets complets de tampons a été
choisi. Il est cependant possible de combiner tous les tampons cités
sous forme d‘une nouvelle combinaison sous:
PARAMETER pH/Paramètres de calibrage/type de tamp.:
mélange
(voir chap. 6.2.2).
Les valeurs pH imprimées en gras correspondent aux valeurs de la
température de référence des tampons respectifs.
Les valeurs pH qui sont marquées avec 1) sont des valeurs inter- et extrapolées, les autres valeurs pH correspondent aux spécifications du
fabricant.
Metrohm
154
NIST (d'aprés la norme DIN 19266, 2000)
Temp.
(°C)
Met4
Met7
Met9
NIST1
NIST4
NIST7
NIST9
NIST13
pH 4.00
pH 7.00
pH 9.00
pH 1
pH 4
pH 7
pH 9
pH 13
0
3.99
7.11
9.27
-
4.010
6.984
9.464
13.423
5
3.99
7.08
9.18
1.668
4.004
6.950
9.392
13.207
10
3.99
7.06
9.13
1.670
4.001
6.922
9.331
13.003
15
3.99
7.04
9.08
1.672
4.001
6.900
9.277
12.810
20
3.99
7.02
9.04
1.676
4.003
6.880
9.228
12.627
25
4.00
7.00
9.00
1.680
4.008
6.865
9.184
12.454
30
4.00
6.99
8.96
1.685
4.015
6.853
9.144
12.289
35
4.01
6.98
8.93
1.691
4.025
6.843
9.107
12.133
40
4.02
6.98
8.90
1.697
4.036
6.837
9.076
11.984
45
4.03
6.97
8.87
1.704
4.049
6.834
9.046
11.841
50
4.04
6.97
8.84
1.712
4.064
6.833
9.018
11.705
55
4.06
6.97
8.81
1.715
4.075
6.834
8.985
11.574
60
4.07
6.97
8.79
1.723
4.091
6.836
8.962
11.449
1)
4.108
1)
6.840
1)
8.941
1)
65
4.09
6.98
8.76
1.732
70
4.11
6.98
8.74
1.743
4.126
6.845
8.921
-
75
4.13
6.99
8.73
1.7541)
4.1451)
6.8521)
8.9021)
-
80
4.15
7.00
8.71
1.766
4.164
6.859
8.885
-
85
4.18
7.00
8.70
1.7781)
4.1851)
6.8671)
8.8671)
-
90
4.20
7.01
8.68
1.792
4.205
6.877
8.850
-
95
4.23
7.02
8.67
1.806
4.227
6.886
8.833
-
-
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
9 Annexe
DIN (d'aprés la norme DIN 19267, 1978)
Temp.
(°C)
DIN1
DIN3
DIN4
DIN7
DIN9
DIN12
pH 1
pH 3
pH 4
pH 7
pH 9
pH 12
0
1.08
-
4.67
6.89
9.48
-
1)
1)
5
1.08
-
4.66
1.09
3.10
4.66
6.84
9.37
13.37
15
1.091)
3.081)
4.651)
6.821)
9.321)
13.151)
20
1.09
3.07
4.65
6.80
9.27
12.96
25
1.09
3.06
4.65
6.79
9.23
12.75
30
1.10
3.05
4.65
6.78
9.18
12.61
35
1.10
40
1.10
1)
45
1.10
50
1.11
1)
55
1.11
60
1.11
1)
65
1.11
70
1.11
1)
75
1.12
80
1.12
1)
3.05
1)
4.66
3.04
3.04
4.66
1)
4.67
3.04
3.04
4.69
4.71
1)
4.72
1)
4.74
3.05
3.06
1)
4.70
1)
3.04
3.04
1)
4.68
1)
3.04
3.04
1)
1)
4.75
1)
4.77
1)
6.77
1)
6.76
6.76
1)
6.76
6.76
1)
6.76
6.76
1)
6.76
6.77
1)
6.78
6.79
1)
9.43
1)
10
1)
6.86
1)
9.13
1)
9.09
9.04
1)
9.00
8.97
1)
8.92
8.90
1)
8.88
8.86
1)
8.85
8.83
1)
-
12.441)
12.29
12.131)
11.98
11.841)
11.69
11.561)
11.43
11.301)
11.19
11.081)
85
1.12
90
1.13
3.07
4.79
6.80
8.82
10.99
95
-
-
-
-
-
-
Fisher
Fluka Basel
Temp.
(°C)
Fis2
Fis4
Fis7
Fis10
FBS4
FBS7
FBS9
pH 2
pH 4
pH 7
pH 10
pH 4
pH 7
pH 9
0
-
4.01
7.13
10.34
4.01
7.11
9.20
5
1.98
3.99
7.10
10.26
4.00
7.08
9.15
10
1.98
4.00
7.07
10.19
4.00
7.05
9.10
15
2.02
3.99
7.05
10.12
4.00
7.02
9.05
20
2.00
4.00
7.02
10.06
4.00
7.00
9.00
25
2.00
4.00
7.00
10.00
4.01
6.98
8.96
30
2.00
4.01
6.99
9.94
4.01
6.97
8.91
35
2.02
4.02
6.98
9.90
4.02
6.96
8.88
40
2.01
4.03
6.97
9.85
4.03
6.95
8.84
1)
2.01
4.04
50
2.01
4.06
6.97
9.78
55
-
4.071)
6.971)
9.741)
4.07
6.93
8.74
60
-
4.09
6.98
9.70
4.09
6.93
8.71
65
-
4.111)
6.991)
9.681)
4.111)
6.931)
8.691)
-
4.13
1)
7.00
1)
9.65
1)
4.13
6.94
8.67
4.14
1)
7.02
1)
9.63
1)
4.16
1)
7.03
1)
9.62
1)
4.18
1)
7.06
1)
9.61
1)
4.21
1)
7.08
1)
9.60
1)
4.23
1)
7.11
1)
9.60
1)
75
80
85
90
95
-
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
9.81
1)
45
70
6.97
1)
4.04
6.94
8.80
4.06
6.94
8.77
4.14
1)
4.16
4.18
1)
4.21
4.23
1)
6.94
1)
6.95
6.96
1)
6.97
6.98
1)
8.651)
8.63
8.611)
8.60
8.591)
155
9.4 Rangées de tampons enregistrées
Mettler Toledo
Temp.
(°C)
Beckmann
MT2
MT4
MT7
MT9
MT11
Bec4
Bec7
Bec10
pH 2
pH 4
pH 7
pH 9
pH 11
pH 4
pH 7
pH 10
1)
1)
1)
1)
1)
4.00
7.12
10.32
0
2.03
4.01
7.12
9.52
11.90
5
2.02
4.01
7.09
9.45
11.72
4.00
7.09
10.25
10
2.01
4.00
7.06
9.38
11.54
4.00
7.06
10.18
15
2.00
4.00
7.04
9.32
11.36
4.00
7.04
10.12
20
2.00
4.00
7.02
9.26
11.18
4.00
7.02
10.06
25
2.00
4.01
7.00
9.21
11.00
4.00
7.00
10.01
30
1.99
4.01
6.99
9.16
10.82
4.01
6.99
9.97
35
1.99
4.02
6.98
9.11
10.64
4.02
6.99
9.93
40
1.98
4.03
6.97
9.06
10.46
4.03
6.98
9.89
45
1.98
4.04
6.97
9.03
10.28
4.05
6.98
9.86
50
1.98
4.06
6.97
8.99
10.10
4.06
6.97
9.83
1)
1)
1.98
-
4.08
6.98
-
60
1.981)
4.101)
6.981)
8.931)
-
4.09
6.98
-
65
1.98
1)
1)
1)
1)
-
4.11
6.99
-
70
1.991)
4.161)
7.001)
8.881)
-
4.12
6.99
-
75
1.99
1)
1)
1)
1)
-
4.14
7.00
-
80
2.001)
4.221)
7.041)
8.831)
-
4.16
7.00
-
85
2.00
1)
1)
1)
1)
90
2.001)
-
4.13
4.19
4.26
6.98
1)
55
95
4.08
1)
6.99
7.02
8.90
8.85
-
4.18
7.01
-
4.301)
7.091)
8.791)
-
4.19
7.02
-
1)
1)
1)
-
4.21
7.03
-
4.35
7.06
8.96
7.12
8.81
8.77
Radiometer
156
Temp.
(°C)
Rad1.09*
Rad1.68*
Rad4.01
Rad6.84*
Rad7.00
Rad7.38*
Rad9.18
Rad10.01*
pH 1.09
pH 1.68
pH 4.01
pH 6.84
pH 7
pH 7.38
pH 9.18
pH 10.01
0
1.082
1.666
4.000
6.984
7.118
7.534
9.464
10.317
5
1.085
1.668
3.998
6.951
7.087
7.500
9.395
10.245
10
1.087
1.670
3.997
6.923
7.059
7.472
9.332
10.179
15
1.089
1.672
3.998
6.900
7.036
7.448
9.276
10.118
20
1.091
1.675
4.001
6.881
7.016
7.429
9.225
10.062
25
1.094
1.679
4.005
6.865
7.000
7.413
9.180
10.012
30
1.096
1.683
4.011
6.853
6.987
7.400
9.139
9.966
35
1.098
1.688
4.018
6.844
6.977
7.389
9.102
9.925
40
1.101
1.694
4.027
6.838
6.970
7.380
9.068
9.889
45
1.103
1.700
4.038
6.834
6.965
7.373
9.038
9.856
50
1.106
1.707
4.050
6.833
6.964
7.367
9.011
9.828
55
1.108
1.715
4.064
6.834
6.965
7.361
8.985
9.813
60
1.111
1.723
4.080
6.836
6.968
-
8.962
9.782
65
1.113
1.732
4.097
6.840
6.974
-
8.941
9.765
70
1.116
1.743
4.116
6.845
6.982
-
8.921
9.751
75
1.119
1.754
4.137
6.852
6.992
-
8.900
9.739
80
1.121
1.765
4.159
6.859
7.004
-
8.885
9.731
85
1.124
1.778
4.183
6.867
7.018
-
8.867
9.726
90
1.127
1.792
4.210
6.877
7.034
-
8.850
9.724
95
-
-
4.240
6.886
-
-
-
-
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
9 Annexe
Baker
Temp.
(°C)
Bak4
Bak7
Bak9
Bak10
pH 4.00
pH 7.00
pH 9.00
pH 10.00
0
4.00
7.13
9.23
10.30
5
4.001)
7.091)
9.171)
10.241)
10
4.00
7.05
9.10
10.17
15
4.00
1)
7.03
1)
9.05
1)
10.111)
20
4.00
7.00
9.00
10.05
25
4.001)
6.981)
8.961)
10.00
30
4.01
6.98
8.91
9.96
35
4.021)
6.981)
8.881)
9.931)
40
4.03
6.97
8.84
9.89
45
4.04
1)
6.97
1)
8.81
1)
9.861)
50
4.05
6.96
8.78
9.82
55
4.071)
6.961)
8.761)
9.791)
60
4.08
6.96
8.73
9.76
65
4.101)
6.971)
8.711)
9.741)
70
4.12
6.97
8.69
9.72
75
4.141)
6.981)
8.681)
9.701)
80
4.16
6.98
8.66
9.68
85
4.191)
6.991)
8.641)
9.661)
90
4.21
7.00
8.62
9.64
95
-
-
-
-
Temp.
(°C)
Ham4.01
Ham7.00
Ham9.21
Ham10.01
Pre4
Pre7
Pre9
pH 4.01
pH 7.00
pH 9.21
pH10.01
pH 4.00
pH 7.00
pH 9.00
Hamilton DURACAL
Precisa
0
-
-
-
-
3.99
7.11
9.27
5
4.01
7.09
9.45
10.19
3.99
7.08
9.18
10
4.00
7.06
9.38
10.15
3.99
7.06
9.13
15
4.00
7.04
9.32
10.11
3.99
7.04
9.08
20
4.00
7.02
9.26
10.06
3.99
7.02
9.04
25
4.01
7.00
9.21
10.01
4.00
7.00
9.00
30
4.01
6.99
9.16
9.97
4.00
6.99
8.96
35
4.02
6.98
9.11
9.92
4.01
6.98
8.93
40
4.03
6.97
9.06
9.86
4.02
6.98
8.90
45
4.04
6.97
9.03
9.83
4.03
6.97
8.87
50
4.06
6.97
8.99
9.79
4.04
6.97
8.84
55
-
-
-
-
4.06
6.97
8.81
60
-
-
-
-
4.07
6.97
8.79
65
-
-
-
-
4.09
6.98
8.76
70
-
-
-
-
4.11
6.98
8.74
75
-
-
-
-
4.13
6.99
8.73
80
-
-
-
-
4.15
7.00
8.71
85
-
-
-
-
4.18
7.00
8.70
90
-
-
-
-
4.20
7.01
8.68
95
-
-
-
-
4.23
7.02
8.67
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
157
9.4 Rangées de tampons enregistrées
Merck Titrisol
Temp.
(°C)
Mer1*
Mer2
Mer3*
Mer4
Mer4.66*
Mer5*
Mer6*
Mer6.88*
pH 1
pH 2
pH 3
pH 4
pH 4.66
pH 5
pH 6
pH 6.88
0
0.960
2.01
3.050
4.05
4.680
5.060
6.040
6.980
5
0.990
2.01
3.050
4.04
4.680
5.050
6.020
6.950
10
0.990
2.01
3.030
4.02
4.670
5.020
6.010
6.920
15
0.990
2.00
3.010
4.01
4.670
5.010
6.000
6.900
20
1.000
2.00
3.000
4.00
4.660
5.000
6.000
6.880
25
1.010
2.00
3.000
4.01
4.660
5.000
6.020
6.860
30
1.010
2.00
3.000
4.01
4.660
5.000
6.030
6.860
35
1.010
2.00
3.000
4.01
4.660
5.000
6.030
6.850
40
1.010
2.00
2.980
4.01
4.670
5.000
6.040
6.840
1)
45
1.010
50
1.010
1)
55
1.015
60
1.020
1)
65
1.020
70
1.020
1)
75
1.020
80
1.020
1)
85
1.020
90
1.020
95
-
2.00
1)
2.00
2.00
2.970
1)
2.00
2.00
2.970
1)
2.970
1)
2.01
2.01
2.970
1)
2.970
1)
2.01
2.01
2.975
1)
2.970
1)
2.970
1)
2.01
2.965
1)
2.960
-
-
4.00
1)
4.00
4.00
4.680
1)
4.00
4.00
1)
4.00
4.00
1)
4.00
4.00
1)
4.00
4.00
4.675
1)
1)
5.005
1)
5.010
6.060
1)
-
5.025
-
5.040
5.045
-
5.050
5.075
-
5.100
6.110
1)
6.120
1)
-
6.080
1)
6.100
1)
-
6.050
1)
6.145
1)
6.170
1)
6.205
1)
6.8401)
6.840
6.8401)
6.840
6.8401)
6.840
6.8501)
6.860
6.8701)
-
5.120
-
5.140
6.240
6.880
-
-
-
-
Merck Titrisol
Temp.
(°C)
Mer7
Mer8*
Mer9
Mer9.22*
Mer10*
Mer11*
Mer12
Mer13*
pH 7
pH 8
pH 9
pH 9.22
pH 10
pH 11
pH 12
pH 13
0
7.13
8.150
9.24
9.460
10.260
11.450
12.58
13.800
5
7.07
8.100
9.16
9.400
10.170
11.320
12.41
13.590
10
7.05
8.070
9.11
9.330
10.110
11.200
12.26
13.370
15
7.02
8.040
9.05
9.280
10.050
11.100
12.10
13.180
20
7.00
8.000
9.00
9.220
10.000
11.000
12.00
13.000
25
6.98
7.960
8.95
9.180
9.940
10.900
11.88
12.830
30
6.98
7.940
8.91
9.140
9.890
10.810
11.72
12.670
35
6.96
7.920
8.88
9.100
9.840
10.720
11.67
12.590
40
6.95
7.900
8.85
9.070
9.820
10.640
11.54
12.410
45
6.95
50
6.95
1)
55
6.95
60
6.96
1)
65
6.96
70
6.96
1)
75
6.96
80
6.97
1)
85
6.98
90
7.00
95
158
1)
7.02
1)
7.875
1)
7.850
7.840
1)
7.830
7.815
1)
7.800
7.790
1)
7.780
7.765
1)
8.82
1)
8.79
8.76
9.010
1)
8.73
8.715
1)
8.66
8.65
8.985
1)
8.960
1)
8.70
8.68
9.040
1)
1)
8.945
1)
8.930
8.910
1)
8.890
8.870
1)
9.780
1)
9.740
9.705
1)
9.670
9.645
1)
9.620
9.585
1)
9.550
9.520
1)
10.560
1)
10.480
10.465
1)
10.450
10.320
1)
10.190
10.125
1)
10.060
9.995
1)
11.44
1)
11.33
11.19
1)
11.04
10.97
1)
10.90
10.80
1)
10.70
10.59
1)
12.2801)
12.150
11.9501)
11.750
11.6801)
11.610
11.5001)
11.390
11.2701)
7.750
8.64
8.850
9.490
9.930
10.48
11.150
-
-
-
-
-
-
-
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
9 Annexe
Merck CertiPUR (25 °C)
Temp.
(°C)
MerC4.01
MerC7.00
MerC9.00
MerC10.00
pH 4.01
pH 7.00
pH 9.00
pH 10.00
0
-
-
-
-
5
4.00
7.09
9.22
10.22
10
4.00
7.06
9.16
10.16
15
4.00
7.04
9.10
10.10
20
4.00
7.02
9.05
10.05
25
4.01
7.00
9.00
10.00
30
4.01
6.98
8.96
9.94
35
4.03
6.98
8.93
9.90
40
4.03
6.97
8.89
9.86
45
4.05
6.97
8.87
9.80
50
4.06
6.97
8.84
9.73
55
-
-
-
-
60
-
-
-
-
65
-
-
-
-
70
-
-
-
-
75
-
-
-
-
80
-
-
-
-
85
-
-
-
-
90
-
-
-
-
95
-
-
-
-
Lors de l'utilisation des tampons Merck CertiPUR (20°C), les tampons "Merck Titrisol" doivent
être choisis.
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
159
9.5 Remote Box
9.5
Remote Box
La Remote Box 6.2148.010 rend possible la commande d’appareils
Metrohm, ne pouvant pas être directement connectés à l‘interface MSB
du pH/Ion Meter. Ceci est valable par exemple pour les appareils Dosimat Plus, Agitateur 7xx et Passeur d‘échantillons. La Remote Box représente ainsi une liaison entre l‘interface MSB et la connexion Remote
de l’appareil à commander.
Fig. 17: Vue sur les connecteurs de la Remote Box 6.2148.010 disponi-
ble en option
La connexion de la Remote Box avec ces appareils est décrite de manière plus détaillée dans les chap. 2.3.3 et 2.3.4.
Lors de l’utilisation de la Remote Box, il est en plus possible d’utiliser
des appareils Metrohm avec connexion MSB. Il est ainsi possible de
connecter par exemple un agitateur 801 Stirrer et un 804 Ti Stand à la
connexion MSB libre de la Remote Box. La connexion d’une deuxième
Remote Box est ici impossible.
9.5.1
Attribution des Pins du connecteur Remote à la Remote Box
+5 V
Input
actif = low
inactif = high
Output
actif = low
inactif = high
Fig. 18: L’occupation des pins de l’interface remote
Toutes les lignes utilisées par le 780/781 pH/Ion Meter sont écrites en
gras.
Pour toutes les sorties (Output), on a:: VCE0 = 40 V
IC = 20 mA
tPulse > 100 ms
160
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
9 Annexe
9.5.2
Fonctions des lignes Remote individuelles
Description
Pin
Input 0
21
Fonction
Print/Start
Sortie d’un rapport de points mesurés resp. rapport
de résultats avec impulsion de progression (Output 3)
 <ENTER>
 Conc Cal
 Mode Conc
 El.-Test
 pH Cal
 Mode U
 Mode T
 Mode pH
 Inactif
t Pulse > 100 ms
Input 1
9
Input 2
22
Input 3
10
Input 4
23
Input 7
12
Ready
Signal "Ready" des Dosimat Plus 865 ou 876
(Mode Conc: calibration automatique resp. addition
de standard / d‘échantillons)
Output 0
5
Ready
L’appareil se trouve dans le mode de mesure et tous
les procédés sont terminés
Output 1
18
Valeur mesurée prim.: si au dessus de la limite sup.: actif (low)
Output 2
4
Valeur mesurée prim.: si au dessous de la limite inf.: actif (low)
Output 3
17
Impulsion de progression après mesure réussie, t Pulse > 80 ms
Output 4
3
Commande agitateur
Output 5
16
Erreur (voir chap. 8.2)
Output 6
1
Valeur mesurée sec.: si au dessus de la limite sup.: actif (low)
(781: lors d’add. autom.: FILL pour 865/876, t Pulse >10 ms)
Output 7
2
Valeur mesurée sec.:si au dessous de la limite inf.: actif (low)
(781: lors d’add. autom.: Impuls. pour Dosimat Plus, t Pulse = 1.25
ms)
+5 V
0V
15














 = actif (low)
t Pulse > 100 ms

I ≤ 40 mA, R i ≈ 12 Ω
14/25 0 V: actif (low), 5 V: inactif
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
161
9.6 Accessoires
9.6
Accessoires
Vous trouverez des informations actuelles concernant le contenu de la
livraison et les accessoires optionnels de votre appareil sur Internet.
Lorsque vous recevez votre nouvel appareil, nous vous conseillons de
télécharger la liste d'accessoires depuis Internet, de l'imprimer et de
la conserver conjointement avec ce mode d'emploi.
Appareils actuels
Si vous ne connaissez pas la référence de votre appareil, procédez
comme suit :
Télécharger la liste d'accessoires
• Ouvrir le site Internet Metrohm http://www.metrohm.com/com.
•
Cliquer sur
.
La page Internet Search s'affiche.
• Taper un mot-clé correspondant à l'appareil dans le champ de
recherche et cliquer sur Find.
Les résultats de la recherche s'affichent.
• Dans les résultats de la recherche, cocher l'onglet Devices (si
celui-ci est désactivé), puis cliquer sur la référence Metrohm correspondant à l'appareil souhaité (p. ex. 2.852.0050).
La page avec les informations concernant l'article recherché s'affiche.
• Cocher l'onglet Parts.
La liste complète d'accessoires avec le contenu de la livraison et
les accessoires optionnels s'affiche.
• Cliquer sur
.
La page Internet Partslists s'affiche.
• Sélectionner la langue de sortie souhaitée.
• Cliquer sur la commande Generate PDF comportant la référence
saisie.
Le fichier PDF contenant les données sur les accessoires est
créé dans la langue sélectionnée.
Accès direct pour tous les appareils
Si vous ne trouvez pas votre appareil en utilisant la recherche décrite cidessus, il se peut que celui-ci ne soit plus en vente. Vous pouvez télécharger les listes d'accessoires de tous les appareils en vous aidant de
la référence comme suit :
Télécharger la liste d'accessoires
• Saisir http://partslists.metrohm.com dans votre navigateur Internet.
162
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
9 Annexe
La page Internet Partslists s'affiche.
• Sélectionner la langue de sortie souhaitée.
• Saisir la référence et cliquer sur la commande Generate PDF.
Le fichier PDF contenant les données sur les accessoires est
créé dans la langue sélectionnée.
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
163
9.7 Garantie
9.7
Garantie
Metrohm garantit que ses livraisons et ses prestations ne présentent
aucun défaut de matériau, de conception ou de fabrication.
Le délai normal de garantie est de 36 mois (sauf dans les cas indiqués
ciaprès) à compter de la date de livraison ; en cas de service de jour et
de nuit, il est de 18 mois. Un entretien à intervalles déterminés et dans
une mesure définie ayant été effectué par un organisme de service
après-vente homologué par Metrohm est une condition impérative pour
l'exécution de la garantie.
Le délai de garantie pour les suppresseurs d'anions du type « MSM »
est de 120 mois à compter de la date de livraison ; en cas de service
de jour et de nuit, il est de 60 mois.
Le délai de garantie pour les colonnes de séparation CI est de 90 jours
à compter de la date de mise en service.
Pour les produits provenant manifestement d'autres fabricants, les dispositions de la garantie du fabricant s'appliquent.
Pour les appareils vendus sous la marque Metrohm NIRSystems, une
période de garantie de 16 mois est applicable. Le délai de garantie est
réduit de moitié en cas de service de jour et de nuit.
Les consommables et le matériel de durabilité limitée, ainsi que les bris
de verre pour les électrodes et les autres composants en verre, sont
exclus de la garantie.
Tout recours en garantie présuppose l‘exécution dans les délais requis
des obligations de paiement du client.
Metrohm s'engage à remplacer les modules ou les composants en cas
de défaut sur justificatif, jusqu'à la date d'échéance de la garantie et
sans frais ou contre un avoir. Les éventuels frais de transports et de
douane qui en découleraient restent à la charge du client.
Pour cela, le client doit signaler la pièce défectueuse en indiquant la référence du produit, la désignation du produit, une description appropriée du défaut en question, la date de livraison et, le cas échéant, le
numéro de série ou le numéro de puce électronique en utilisant le Support Tracker. Metrohm décide alors s'il doit livrer un appareil de remplacement ou établir un avoir ou si la pièce endommagée doit être retournée au moyen du Return Material Authorization (RMA). En cas de remplacement ou d'un avoir, le client s'engage à conserver la pièce défectueuse pendant au moins 24 mois, conformément aux directives en vigueur (en respectant les directives sur les décharges électrostatiques
(ESD, Electrostatic Discharge)) et à la tenir à disposition pour une inspection sur site ou un retour à Metrohm. Si ces conditions ne sont pas
remplies, Metrohm se réserve le droit de facturer cet article, même rétrospectivement.
Les mêmes délais de garantie s'appliquent aux pièces qui ont dû être
remplacées ou réparées, dans les limites des délais de garantie indiqués ci-dessus, comme pour une pièce neuve équivalente. Le délai de
164
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
9 Annexe
garantie de l'ensemble du système n'est cependant pas prolongé par le
remplacement ou la réparation d'une pièce.
Les défauts résultant de circonstances non imputables à Metrohm,
p.ex. un stockage inapproprié, une utilisation non conforme etc., sont
expressément exclus de la garantie.
Metrohm assure également une période de disponibilité des pièces de
rechange de 120 mois ainsi qu'une garantie d'assistance sur les logiciels pour PC de 60 mois à compter de la date à laquelle le produit a
été retiré du marché. Cette garantie accorde au client la possibilité,
pendant la durée de validité de la garantie, de demander des pièces de
remplacement en état de fonctionnement ou une assistance adaptée
sur les logiciels aux prix du marché. Cette réglementation n'est pas applicable pour les produits logiciels ayant été vendus sous la marque
Metrohm NIRSystems.
Si Metrohm AG ne peut pas exécuter cette obligation en raison de circonstances indépendantes de Metrohm AG, des solutions alternatives
seront proposées au client à des conditions préférentielles.
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
165
9.7 Garantie
166
780/781 pH/Ion Meter, Mode d‘emploi
10 Index
10 Index
<
<>, <> ..................... 36, 37
<-/exp> .................................. 36
<ABC>................................... 36
<ADD.DATA> ........................ 35
<CAL.DATA> ......................... 34
<CAL> ................................... 33
<CLEAR> .............................. 37
<CONFIG> ............................ 33
<CONTRAST+> .................... 37
<CONTRAST->...................... 37
<EL.TEST> ............................ 35
<ENTER> .............................. 37
<MEAS/PRINT>............... 33, 44
<METHODS> ........................ 36
<MODE> ............................... 34
<ON/OFF> ............................ 33
<PARAM> ............................. 33
<QUIT> ................................. 34
<RECALL> ............................ 35
<REPORT>............................ 34
<SELECT> ............................ 36
<STIRRER> ........................... 35
<STORE> .............................. 35
<USER> ................................ 34
A
Accessoires
connexion ........................ 8
AD-Converter Test ................ 128
ADD.DATA .............................. 95
Add1, Add2,...Addn
données Conc addition . 97
Addition
paramètres Conc addition
....................................... 82
Addition de standards
paramètres Conc ........... 82
Addition d'échantillon
paramètres Conc ........... 82
Adresse ................................... 50
Affichage ................................. 48
Affichage de la valeur mesurée
................................................ 32
Affichage de menu.................. 32
Afficher les valeurs mesurées
.............................................. 110
Agitateur................................ 140
configuration .................. 52
connecter ......................... 9
param. de mes. Conc.... 74
param. de mes. pH ....... 57
param. de mes. T .......... 66
param. de mes. U.......... 69
test d‘électrode ............ 130
780/781 pH/Ion Meter, Mode d’emploi
Agitateur 802 Rod Stirrer
connecter ....................... 10
Alimentation au courant ........ 140
Analyte
paramètres Conc ........... 71
Annexe .................................. 139
Appareils périphériques
configuration .................. 52
Attribution des entrées .......... 114
Auto
paramètres Conc addition
....................................... 84
Auto dos
paramètres Conc addition
....................................... 84
Avance d.ligne ........................ 43
Avance de papier.................... 43
B
Bague d'arrêt ............................ 9
Baud rate ................................ 53
Bonne électrode ................... 133
BPL ....................................... 126
C
c Ion
données Conc addition . 96
c(blanc)
données de calibr. Conc92
évaluation calibr. Conc 146
Câble 6.2125.110.................... 15
Câble 6.2134.040.................... 15
Câble 6.2134.050.................... 14
Câble 6.2134.110.............. 13, 14
Câble 6.2138.010.................... 11
Câble de secteur .................... 17
Cadre .................................... 114
CAL.DATA
Conc .............................. 91
pH .................................. 87
Calibrage Conc
cours de maniement...... 24
évaluation .................... 146
Calibrage pH
cours de maniement...... 20
évaluation .................... 142
Capteur de temp.
configuration .................. 49
données Conc addition . 96
données de calibr. Conc92
données de calibr. pH ... 88
Capteurs
connecter ....................... 16
CEM ...................................... 141
Clavier ..................................... 31
configuration .................. 53
connecteur ................... 140
Code bandes ........................ 140
configuration .................. 53
Commande à distance ........... 15
Compatibilité électromagnétique
.............................................. 141
Compensation de température
.............................................. 145
Compteur du temps
validation ....................... 51
Conc.max.
param. de calibr. Conc .. 77
Conc.min.
param. de calibr. Conc .. 77
Conc.std
données Conc addition . 97
Conc.std.
paramètres Conc addition
....................................... 82
Conc.x
param. de calibr. Conc .. 77
Concept du maniement .......... 32
Conditions de référence ....... 141
CONFIG .................................. 41
Configuration .......................... 41
structure de menu ....... 148
Connecter
agitateur ........................... 9
appareil ............................ 9
Dosimat Plus ................. 11
électrodes/capteurs....... 16
imprimante ..................... 13
ordinateur ...................... 15
passeur d‘échantillons .. 12
Connexions ............................... 4
Constante de Nernst..... 142, 146
Contrat d'entretien ................ 124
Contrôle .................................. 51
Contrôle de qualité ................. 51
Contrôle par des valeurs limites
.............................................. 111
Convertisseur RS232/parallèle
utilisation ........................ 14
Courant Offset ...................... 139
Courbe
données Conc addition . 97
données de calibr. Conc94
données de calibr. pH ... 90
Cours de maniement .............. 19
Crit. de memo ......................... 47
Crit.d'impr................................ 44
D
D.cal.
données de calibr. pH ... 88
Dat.ét.
données de calibr. Conc92
Data bit ................................... 53
167
10 Index
Date
configuration .................. 49
données Conc addition . 96
Date & heure
configuration rapport ..... 43
Débit distr.
paramètres Conc addition
....................................... 83
Delta U
paramètres Conc addition
....................................... 84
Demande ident
paramètres Conc........... 79
paramètres Conc addition
....................................... 84
paramètres pH .............. 63
paramètres T ................. 67
paramètres U................. 70
Demande p.d'essai
paramètres Conc........... 80
paramètres Conc addition
....................................... 85
Dérive
crit. de memo. ............... 47
crit. d'impression ........... 46
param. de calibr. Conc .. 76
param. de calibr. pH ..... 59
param. de mes. Conc ... 73
param. de mes. pH ....... 56
param. de mes. T .......... 65
param. de mes. U.......... 68
test d‘électrode............ 132
Dernière décimale .................. 48
Description de l‘appareil ........... 1
Diagnostic ............................. 127
Dilution
param. de calcul Conc .. 75
Dimensions ........................... 141
Données
d'addition ....................... 95
de calibrage
Conc ......................... 91
id d'électrode ............ 56
limites pH (0)............. 61
pH ............................. 87
de soustraction .............. 95
Dosimat Plus
connecter....................... 11
réglage .......................... 11
Droite de calibrage pH ......... 143
Droite U/pH ........................... 143
dU
Test d'électrodes ......... 132
E
E(0)
données Conc addition . 96
données de calibr. Conc92
évaluation calibr. Conc 146
Editer....................................... 39
Editeur de texte ....................... 39
Effacer id d‘électrode
données de calibr. pH ... 89
Effacer id d'électrode
168
données de calibr. Conc94
EIS ............................................ 1
Electrode
au gel ............................. 64
hors limites .................. 134
non aqueuses................ 64
standard ........................ 64
utilisable....................... 133
Electrode pH
entretien ....................... 136
stockage ...................... 136
Electrodes
connecter....................... 16
Eléments de commande .......... 3
Enregistrer
méthode ........................ 55
valeurs mesurées .......... 47
Entête de rapport .................... 42
Equation
de Nernst ..................... 142
de Nikolski ................... 146
Erreur
généralités ................... 115
Erreur alcaline ....................... 145
Evaluation
calibr. Conc ................. 146
calibrage pH ................ 142
procédures d‘addition . 147
Exactitude de mesure ........... 140
Excellente électrode ............. 133
F
Facteur
données Conc addition . 97
param. de calcul Conc .. 75
Fonctions
de touches..................... 33
diverses ......................... 87
Formule
param. de calcul Conc .. 75
G
Gammes de mesure ............. 140
Gestion de la qualité ............. 123
Graphique ............................. 114
Grille ...................................... 114
H
Handshake ............................. 53
Heure
configuration .................. 49
Hystérèse
fonctionnement ............ 112
paramètres Conc........... 78
paramètres pH .............. 62
paramètres T ................. 67
paramètres U................. 70
I
Id appareil ............................... 43
Id d'électrode
configuration rapport ..... 43
Id rapport ........................ 42, 101
Id.d'élec.
données Conc addition . 95
données de calibr. Conc91
données de calibr. pH ... 87
param. de mes. Conc ... 72
param. de mes. pH ....... 56
param. de mes. T .......... 65
param. de mes. U.......... 68
Id1, Id2 .................................... 42
Identification d‘échantillon
paramètres Conc........... 79
paramètres Conc addition
....................................... 84
paramètres pH .............. 63
paramètres T ................. 67
paramètres U................. 70
Identification de rapport........ 101
Imméd.
crit. de memo. ............... 47
crit. d'impression ........... 44
Imprimante
configuration .................. 52
connecter....................... 13
Imprimer les valeurs mesurées
.............................................. 109
Incrément 1…n
paramètres Conc addition
....................................... 83
Init.cal.
données de calibr. Conc94
données de calibr. pH ... 90
Initialisation de la mémoire
d‘appareil .............................. 127
Input
sortie Remote .............. 160
Installation ..................... 7, 19, 23
Instructions de sécurité ............ 6
Interfaces .............................. 140
Interruption.............................. 34
Interv.temps
crit. de memo. ............... 47
crit. d'impression ........... 45
validation ....................... 51
Intervalle calib.
param. de calibr. pH ..... 59
Intervalle de cal.
données de calibr. pH ... 88
Intervalle de mesure ............. 139
Intervalle d'ét.
données de calibr. Conc92
param. de calibr. Conc .. 76
Introduction ............................... 1
Ion
données Conc addition . 95
données de calibr. Conc91
Ions perturbateurs ................ 146
K
Key Test ................................ 128
L
Langue de dialogue................ 48
LCD Display Test .................. 128
780/781 pH/Ion Meter, Mode d’emploi
10 Index
LCD éteint après ..................... 49
Limites Conc
paramètres Conc ........... 78
Limites pente
param. de calibr. pH...... 61
Limites pH
paramètres pH............... 62
Limites T
paramètres Conc ........... 78
paramètres pH............... 62
paramètres T ................. 66
Limites U
paramètres U ................. 69
M
Maniement .............................. 31
principes de base .......... 38
MEAS/PRINT ......................... 101
Mémoriser les valeurs mesurées
.............................................. 109
Messages ............................. 117
Mesure de potentiel
paramètres .................... 68
Mesure de température
paramètres .................... 65
Mesure delta
param. de mes. Conc.... 73
param. de mes. pH ....... 57
param. de mes. T .......... 66
param. de mes. U.......... 69
Mesure des fluorures
cours de maniement...... 23
Mesure ionique
cours de maniement...... 23
paramètres .................... 71
Mesure pH
cours de maniement...... 19
paramètres .................... 56
Méthode
configuration rapport ..... 43
données Conc addition . 96
données de calibr. Conc91
données de calibr. pH ... 88
param. de mes. Conc.... 73
param. de mes. pH ....... 57
param. de mes. T .......... 65
param. de mes. U.......... 68
Méthodes
administration ................ 55
description ..................... 55
Metrodata Vesuv 3.0 ............... 15
Metrohm Serial Bus .............. 140
Mise en place de l‘appareil....... 7
Mode Conc
paramètres .................... 71
Mode pH
paramètres .................... 56
Mode T
paramètres .................... 65
Mode U
paramètres .................... 68
Monographie............................. 1
MSB
780/781 pH/Ion Meter, Mode d’emploi
Connecteur .................. 140
N
No.d'additions
paramètres Conc addition
................................. 82, 83
No.de standards
données de calibr. Conc93
param. de calibr. Conc .. 76
No.de tampons
données de calibr. pH ... 89
param. de calibr. pH...... 59
No.d'Unités inter.
param. de calibr. Conc .. 77
Notations................................... 5
NTC
configuration .................. 49
données caractéristiques
..................................... 139
Numéro de version ................. 50
Numéro d'échant. ................... 48
O
Offset Uoff état
param. de calibr. pH...... 61
ON/OFF .................................. 33
Ordinateur
connecter ....................... 15
Output
sortie Remote .............. 160
Ouvrir l’éditeur de texte ........... 36
P
P.d'essai
données Conc addition . 97
param. de calcul Conc .. 75
PARAM .................................... 55
PARAMETER Conc ................. 71
PARAMETER pH ..................... 56
PARAMETER T ........................ 65
PARAMETER U ....................... 68
Paramètres
description ..................... 55
structure de menu ....... 150
Paramètres de calcul .............. 74
Paramètres de calibrage
Conc .............................. 75
pH .................................. 58
Paramètres de mesure
Conc .............................. 72
pH .................................. 56
T ..................................... 65
U .................................... 68
Paramètres d'ion
paramètres Conc ........... 71
Paramètres du tracé
Conc .............................. 79
pH .................................. 63
T ..................................... 67
U .................................... 70
Parité ....................................... 53
Passeur d‘échantillons
connecter ....................... 12
Pause postagit.
param. de mes. Conc.... 74
param. de mes. pH ....... 58
param. de mes. T .......... 66
Param. de mes. U.......... 69
Pause préagit.
param. de mes. Conc.... 74
param. de mes. pH ....... 58
param. de mes. T .......... 66
param. de mes. U.......... 69
Pente
données Conc addition . 96
données de calibr. Conc91
données de calibr. pH ... 88
évaluation calibr. Conc 146
évaluation calibr. pH .... 143
test d‘électrode ............ 133
pH(0)
données de calibr. pH ... 88
évaluation .................... 143
Pictogrammes........................... 5
Pieds en mousse ...................... 8
Point d’intersection isotherme
.............................................. 145
Potentiel d’écoulement
test d‘électrode ............ 132
Précautions générales .............. 6
Première configuration............ 18
Présélections
paramètres Conc ........... 79
paramètres Conc addition
....................................... 84
paramètres pH............... 63
paramètres T ................. 67
paramètres U ................. 70
Principe de la méthode des
moindres carrés .................... 144
Procédure d'agitation
param. de mes. Conc.... 74
param. de mes. pH ....... 58
param. de mes. T .......... 66
param. de mes. U.......... 69
Procédures d‘addition
Evaluation .................... 147
Programme ............................. 50
Pt1000
configuration .................. 49
R
R(25 °C) .................................. 49
RAM Initialization ................... 127
RAM Test .............................. 128
Rangées de tampons
enregistrées .......................... 154
Rapp.test système
contrôle .......................... 52
Rapport
calibrage ...................... 103
choix .............................. 98
configuration .......... 42, 105
ligne finale.................... 100
mémoire de valeur
mesurée ....................... 107
169
10 Index
mémoire des méthodes
..................................... 108
param. de calibr. Conc .. 76
param. de calibr. pH ..... 59
paramètres .................. 106
paramètres Conc addition
....................................... 82
paramètres de calibrage
..................................... 103
points mesurés ............ 101
résultat ......................... 104
sortie .............................. 98
structure....................... 100
valeur mesurée ............ 101
vue d‘ensemble ............. 98
Rapport de cal ........................ 45
RECALL ................................ 110
Reconnaissance de tampon .. 59
Référence
param. de mes. Conc ... 73
param. de mes. pH ....... 57
param. de mes. T .......... 66
param. de mes. U.......... 69
Réglages divers ...................... 48
Réglages RS232 ..................... 53
Régression linéaire ............... 144
Régulation ............................. 111
Remote Box .......................... 140
connecter....................... 11
connecteur....................... 4
description ................... 160
Résistance d‘entrée .............. 139
Résolution ............................. 140
RS232
Connecteur .................. 140
S
Sécurité électrique .................... 6
Service
contrôle .......................... 51
Setup .................................... 113
Signal sonore .......................... 50
Sortie Remote
attribution des Pins ...... 160
contrôle par des valeurs
limites .......................... 112
fonction ........................ 161
Spécifications de sécurité .... 141
Spécifications techniques..... 139
Stop bit ................................... 53
STORE ............................ 47, 109
Structures de menus ............ 148
Support de potence.................. 8
T
Tab.cal
données de calibr. Conc93
données de calibr. pH ... 89
Tableaux de tampons ........... 154
Tampons Metrohm ................. 60
Température
données Conc addition . 96
170
données de calibr. Conc92
données de calibr. pH ... 88
param. de calibr. Conc .. 76
param. de calibr. pH ..... 58
param. de mes. Conc ... 73
param. de mes. pH ....... 57
param. test d'élec. ......... 64
test d‘électrode............ 130
Température ambiante ......... 141
Temps
crit. de memo. ............... 47
crit. d'impression ........... 45
Temps agit.
param. de mes. Conc ... 74
param. de mes. pH ....... 58
param. de mes. T .......... 66
param. de mes. U.......... 69
Temps d'arrêt
crit. de memo. ............... 47
crit. d'impression ........... 45
Temps de réponse
test d‘électrode............ 133
Tension asymétrique ............ 143
Tension initiale
données Conc addition . 97
Tension Offset................. 61, 143
test d‘électrode............ 133
Test de système
description ................... 125
rapport ......................... 125
Test d'électrode
critères de test ............. 135
déroulement ................ 131
messages .................... 134
mesures à prendre ...... 134
paramètres pH .............. 64
résultats ....................... 132
tampon ........................ 129
Test d'électrode pH .............. 129
Tête du rapport ..................... 100
crit. d'impression ........... 45
Ti Stand
connecter....................... 10
Touches
description de fonction .. 33
figure ................................ 3
Tracé
crit. d'impression ........... 46
impression ................... 102
régler la dimension ...... 114
Transm.à
configuration .................. 52
Transport .................................. 7
Troubleshooting .................... 115
Type d‘électr.
param. test d'élec. ......... 64
Type d‘électrode
tolérances El.-Test ....... 133
Type de Dosimat
configuration .................. 52
Type de mes
données Conc addition . 95
paramètres Conc........... 71
paramètres Conc addition
....................................... 81
Type de tamp.
param. de calibr. pH ..... 59
Type de tampons
données de calibr. pH ... 89
U
Unité
paramètres d'ion ............ 72
Unité de temp ......................... 50
Unité p.d'essai
param. de calcul Conc .. 75
Uoff
test d‘électrodes .......... 133
USER ...................................... 34
Utilisateur ................................ 34
V
V d'arrêt
paramètres Conc addition
....................................... 83
V initial
param. de calibr. Conc .. 77
V total
données Conc addition . 97
param. de calcul Conc .. 75
V Unité inter.
paramètres Conc Add. .. 83
V Unité x
param. de calibr. Conc .. 77
Valeur à blanc
données de calibr. Conc92
évaluation calibr. Conc 146
Valeur B .................................. 49
Valeur mesurée
imprimer ........................ 44
Validation ...................... 123, 125
contrôle .......................... 51
Variance
données Conc addition . 96
données de calibr. Conc93
données de calibr. pH ... 89
évaluation calibr. Conc 147
évaluation calibr. pH .... 144
Variantes d‘appareils ................ 1
Verrouiller les touches .......... 113
Visa
configuration .................. 43
rapport ......................... 100
Vitesse d‘agitation
param. de mes. pH ....... 58
Vitesse d'agitation
param. de mes. Conc ... 74
param. de mes. T .......... 66
param. de mes. U.......... 69
Vue arrière................................. 4
Vue avant .................................. 3
Z
Zone temporelle ...................... 49
780/781 pH/Ion Meter, Mode d’emploi
10 Index
780/781 pH/Ion Meter, Mode d’emploi
171
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