Руководство пользователя | SCIEX TripleTOF 5600/5600+ System Mode d'emploi

TripleTOF Système 5600/5600+
Guide de l'utilisateur du système
RUO-IDV-05-7040-FR-E
Mars 2022
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Table des matières
Chapitre 1 : Précautions et limites de fonctionnement...................................................... 7
Informations générales de sécurité......................................................................................7
Symboles et conventions de la documentation................................................................... 7
Conformité réglementaire.................................................................................................... 8
Australie et Nouvelle Zélande.........................................................................................8
Canada........................................................................................................................... 8
Europe............................................................................................................................ 8
États-Unis....................................................................................................................... 9
International.................................................................................................................... 9
Précautions en matière d'alimentation électrique.............................................................. 10
Alimentation principale..................................................................................................10
Prise de terre de protection.......................................................................................... 10
Précautions en matière de produits chimiques.................................................................. 11
Fluides sûrs pour le système........................................................................................ 12
Précautions relatives à la ventilation................................................................................. 13
Précautions physiques ......................................................................................................14
Précautions pour l'environnement..................................................................................... 14
Environnement électromagnétique............................................................................... 15
Mise hors service et mise au rebut............................................................................... 16
Personnel qualifié.............................................................................................................. 17
Conditions de laboratoire...................................................................................................17
Conditions environnementales sécurisées................................................................... 17
Spécifications des performances..................................................................................17
Utilisation et modification de l'appareil...............................................................................17
Chapitre 2 : Principes de fonctionnement......................................................................... 19
Présentation du système................................................................................................... 19
Présentation du matériel...............................................................................................19
Symboles du panneau.................................................................................................. 23
Principes de fonctionnement............................................................................................. 24
Manipulation des données............................................................................................25
Chapitre 3 : Instructions d'utilisation................................................................................. 26
Démarrer le système......................................................................................................... 26
Désactivation du système..................................................................................................27
Régler la position de la pompe à seringue intégrée.......................................................... 28
Réinitialiser la pompe à seringue.......................................................................................31
Chapitre 4 : Instructions d'utilisation : flux de travail des échantillons..........................33
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Chapitre 5 : Instructions d’utilisation : Profils des matériels et projets......................... 37
Profils de matériel..............................................................................................................37
Créer un profil de matériel............................................................................................ 37
Ajouter des périphériques à un profil de matériel ........................................................ 42
Dépannage des problèmes liés à l'activation du profil de matériel............................... 44
Projets et sous-projets.......................................................................................................44
Créer des projets et des sous-projets...........................................................................44
Créer des sous-projets................................................................................................. 46
Copier des sous-projets................................................................................................46
Basculer entre les projets et sous-projets.....................................................................46
Dossiers projet installé..................................................................................................47
Sauvegarder le dossier API Instrument........................................................................ 48
Récupérer le dossier API Instrument............................................................................48
Chapitre 6 : Instructions d’utilisation – Réglage et calibration........................................49
Optimiser le spectromètre de masse.................................................................................50
Boîte de dialogue Verifying or Adjusting Performance...................................................... 50
Récapitulatif des résultats..................................................................................................51
Chapitre 7 : Instructions d’utilisation : Méthodes d’acquisition......................................52
Créer une méthode d'acquisition en utilisant l'éditeur de méthode d'acquisition...............52
Ajouter une expérience.................................................................................................53
Ajouter une période...................................................................................................... 54
Copier une expérience dans une période.....................................................................54
Copier une expérience dans une période.....................................................................54
Créer une méthode d'acquisition à l'aide de l'assistant de méthode................................. 54
Techniques de balayage....................................................................................................55
Spectrométrie de masse simple........................................................................................ 55
Spectrométrie de masse simple à base quadripolaire..................................................55
Spectrométrie de masse simple à temps de vol........................................................... 56
Spectrométrie de masse en tandem..................................................................................56
Spectrométrie de masse d'ions produits.......................................................................56
Spectrométrie de masse d'ions précurseurs.................................................................56
À propos de l'acquisition de données spectrales..........................................................56
Paramètres MS..................................................................................................................57
Chapitre 8 : Instructions d’utilisation : Lots...................................................................... 62
Régler les options de file d'attente.....................................................................................62
Ajouter des ensembles et des échantillons à un lot.......................................................... 64
Soumettre un échantillon ou un groupe d'échantillons...................................................... 67
Configurer l'étalonnage de l'échantillon............................................................................. 67
Changer l'ordre de l'échantillon......................................................................................... 68
Acquérir les données.........................................................................................................68
Régler les emplacements de l'échantillon dans l'Éditeur de lot......................................... 69
Sélectionner les emplacements des flacons à l'aide de l'onglet Locations (facultatif).......69
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Table des matières
Arrêter l'acquisition d'échantillons......................................................................................70
États de la file d'attente et état du périphérique................................................................ 71
Statut de la file d'attente............................................................................................... 71
Vue Instrumentation et icônes de l'état des périphériques........................................... 72
Chapitre 9 : Instructions d’utilisation : Analyser et explorer des données.................... 74
Ouvrir les fichiers de données........................................................................................... 74
Naviguer entre les échantillons dans un fichier de données............................................. 75
Afficher les conditions expérimentales.............................................................................. 75
Afficher les données dans des tableaux............................................................................ 76
Show ADC Data.................................................................................................................77
Afficher les données quantitatives de base....................................................................... 78
Chromatogrammes............................................................................................................78
Montrer les TIC d'un spectre............................................................................................. 79
Afficher un spectre d'un TIC.............................................................................................. 80
Générer des XIC................................................................................................................81
Générer un XIC à l'aide d'une plage sélectionnée........................................................82
Générer un XIC en utilisant le pic maximal...................................................................82
Générer un XIC à l'aide des masses du pic de base....................................................83
Extraire des ions en sélectionnant les masses.............................................................83
Générer des BPC.............................................................................................................. 84
Générer des XWC............................................................................................................. 85
Afficher données DAD....................................................................................................... 86
Générer des TWC..............................................................................................................86
Ajuster le seuil................................................................................................................... 87
Traitement des données graphiques................................................................................. 87
Graphiques........................................................................................................................ 88
Gestion des données....................................................................................................88
Effectuez un zoom avant sur l'axe des y...................................................................... 90
Effectuer un zoom avant sur l'axe des x....................................................................... 90
Chapitre 10 : Informations relatives à l'entretien et à la maintenance............................ 91
Calendrier de maintenance recommandé......................................................................... 91
Nettoyage des surfaces.....................................................................................................94
Nettoyer la façade..............................................................................................................94
Symptômes de contamination...................................................................................... 95
Matériel nécessaire.......................................................................................................95
Bonnes pratiques de nettoyage.................................................................................... 96
Préparez le spectromètre de masse ............................................................................97
Nettoyer la plaque rideau..............................................................................................98
Nettoyer l'avant de la plaque à orifice.........................................................................100
Remettre le spectromètre de masse en service......................................................... 100
Vider le conteneur de trop-plein.......................................................................................100
Vérifiez le niveau d'huile de la pompe primaire............................................................... 103
Remplacer les filtres à air des ventilateurs du spectromètre de masse.......................... 104
Stockage et manutention.................................................................................................106
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Table des matières
Chapitre 11 : Dépannage du spectromètre de masse.................................................... 107
Annexe A : Ions d'étalonnage recommandés.................................................................. 113
Annexe B : Masses exactes et formules chimiques........................................................116
Annexe C : Icônes de la barre d'outils.............................................................................119
Annexe D : Menus contextuels......................................................................................... 130
Éditeur de lots..................................................................................................................130
Ordre dans la file d’attente...............................................................................................131
Afficher le menu contextuel du volet d’informations sur le fichier.................................... 132
Volet de chromatogramme...............................................................................................132
Spectra Panes (Fenêtres spectrales).............................................................................. 133
Tableau de résultats.........................................................................................................135
Examen des pics............................................................................................................. 135
Courbe d'étalonnage....................................................................................................... 136
Annexe E : Glossaire des symboles.................................................................................138
Annexe F : Glossaire des avertissements....................................................................... 144
Nous contacter................................................................................................................... 146
Formation destinée aux clients........................................................................................146
Centre d'apprentissage en ligne...................................................................................... 146
Assistance technique SCIEX...........................................................................................146
Cybersécurité...................................................................................................................146
Documentation.................................................................................................................146
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Précautions et limites de fonctionnement
Précautions et limites de
fonctionnement
1
Remarque : avant d'utiliser le système, lire attentivement toutes les sections du présent
guide.
Cette section contient des informations générales relatives à la sécurité et fournit des
informations relatives à la conformité réglementaire. Elle décrit également les dangers
potentiels et avertissements associés du système, ainsi que les précautions à prendre pour
minimiser les risques.
Outre cette section, pour obtenir des informations sur les symboles et conventions utilisés
dans l'environnement du laboratoire, sur le système et dans le présent document :
Glossaire des symboles. Pour les exigences de site, , y compris les exigences en matière
d'alimentation secteur, d'évacuation à la source, de ventilation, d'air comprimé, d'azote et de
pompe de dégrossissage, consulter le Guide d'aménagement sur site.
Informations générales de sécurité
Pour empêcher toute blessure personnelle ou tout endommagement du système, lisez,
comprenez et observez toutes les précautions de sécurité et mises en garde présentes
dans ce document, les fiches de données de sécurité (FDS) du fabricant relatives aux
produits chimiques ainsi que les informations figurant sur l'étiquette du produit. Les
étiquettes présentent des symboles internationalement reconnus. Ne pas tenir compte de
ces avertissements peut entraîner des blessures graves.
Les informations de sécurité sont destinées à compléter les règlements fédéraux, locaux
ou régionaux sur l'environnement, la santé et la sécurité (EHS). Les informations fournies
concernent la sécurité liée au système au regard du fonctionnement du système. Elles ne
couvrent pas toutes les procédures de sécurité devant être pratiquées. En fin de compte,
vous et votre société êtes responsables du respect des règlements EHS fédéraux, locaux ou
régionaux sur le maintien d'un environnement de laboratoire sécurisé.
Consultez la documentation de référence appropriée du laboratoire et les procédures
opérationnelles normalisées.
Symboles et conventions de la documentation
Les symboles et conventions suivants sont utilisés tout au long de ce guide.
DANGER ! Danger signifie une action qui entraîne des blessures graves ou la
mort.
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Précautions et limites de fonctionnement
AVERTISSEMENT ! Un avertissement indique une action qui pourrait causer
des blessures si les précautions nécessaires ne sont pas suivies.
ATTENTION : attention signifie une opération susceptible d'endommager le système
ou de conduire à une perte ou une altération de données si les précautions
nécessaires ne sont pas suivies.
Remarque : une remarque souligne une information importante dans une procédure ou une
description.
Conseil ! Un conseil fournit une information utile pour mettre en application les techniques et
les procédures du texte pour un besoin spécifique et fournit des raccourcis, mais n'est pas
indispensable à la réalisation de la procédure.
Conformité réglementaire
Ce système est conforme aux réglementations et aux normes figurant dans cette section.
Pour les références datées, consultez la déclaration de conformité fournie avec le système
et les composants individuels du système. Les étiquettes y afférant ont été apposées sur le
système.
Australie et Nouvelle Zélande
• Compatibilité électromagnétique (CEM) : loi sur les communications radio (Radio
Communications Act) de 1992 telle que mise en œuvre dans les normes suivantes :
• Interférences électromagnétiques — AS/NZS CISPR 11/EN 55011/CISPR 11
(Classe A). Consulter la section : Interférence électromagnétique
• Sécurité : AS/NZ 61010-1 et CEI 61010-2-061
Canada
• Interférences électromagnétiques (EMI) : CAN/CSA CISPR11. Cet appareil ISM
est conforme à la norme canadienne ICES-001. Consulter la section : Interférence
électromagnétique.
• Sécurité :
• CAN/CSA C22.2 N° 61010-1
• CAN/CSA C22.2 N° 61010-2-061
Europe
• Compatibilité électromagnétique (CEM) : directive 2014/30/UE relative à la
compatibilité électromagnétique telle que mise en œuvre dans les normes suivantes :
• EN 61326-1
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Précautions et limites de fonctionnement
• EN 55011 (Classe A)
Consulter la section : Compatibilité électromagnétique
• Sécurité : Directives sur les basses tensions 2014/35/UE telles que mises en œuvre dans
les normes suivantes :
• EN 61010-1
• EN 61010-2-061
• Déchets d'équipements électriques et électroniques (DEEE) : directive relative aux
déchets d'équipements électriques et électroniques 2012/96/CEE telle que mise en œuvre
dans la norme EN 40519. Consulter la section : Déchets d'équipements électriques et
électroniques
• Emballages et déchets d'emballage (EDE) : directive 94/62/CE relative aux emballages
et aux déchets d'emballage
• Limitation de l'utilisation des substances dangereuses (RoHS) : directive
RoHS 2011/65/UE
États-Unis
• Réglementation relative aux perturbations des émissions radio : 47 CFR 15 telle que
mise en œuvre dans la réglementation FCC Partie 15 (Classe A)
• Sécurité : réglementation relative à la sécurité et à la santé au travail, 29 CFR 1910, telle
que mise en œuvre dans les normes suivantes :
• UL 61010-1
• CEI 61010-2-061
International
• Compatibilité électromagnétique (CEM) :
• CEI 61326-1
• CEI CISPR 11 (Classe A)
• CEI 61000-3-2
• CEI 61000-3-3
Consulter la section : Compatibilité électromagnétique.
• Sécurité :
• CEI 61010-1
• CEI 61010-2-061
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Précautions et limites de fonctionnement
Précautions en matière d'alimentation
électrique
AVERTISSEMENT ! Risque de choc électrique. Ne pas retirer les capots. Le
retrait des capots peut provoquer des blessures ou le dysfonctionnement
du système. Il n'est pas nécessaire de retirer les capots pour procéder
à la maintenance courante, à l'inspection ou au réglage. Contacter un
technicien de service (FSE) SCIEX pour exécuter les réparations qui
nécessitent de retirer les capots.
• Suivez les pratiques sécurisées pour les travaux d'électricité.
• Utilisez les pratiques de gestion de câble pour contrôler les câbles électriques. Cela
permet de réduire le risque de trébuchement.
Pour plus d'informations sur les spécifications électriques du système, consultez le
document :Guide de planification du site.
Alimentation principale
Raccordez le système à une alimentation secteur compatible selon les instructions de ce
guide.
AVERTISSEMENT ! Risque de choc électrique. L'installation de toutes
les alimentations électriques et de tous les branchements ne doit être
exécutée que par du personnel qualifié. Assurez-vous que toutes les
installations sont conformes aux réglementations en vigueur et aux
normes de sécurité.
AVERTISSEMENT ! Risque de choc électrique. Vérifier que le système
peut être débranché de la prise d'alimentation secteur en cas d'urgence.
Ne pas bloquer la prise de l'alimentation secteur.
AVERTISSEMENT ! Risque de choc électrique. Utiliser exclusivement les
câbles d'alimentation secteur fournis avec le système. Ne pas utiliser de
câbles d'alimentation secteur qui ne sont pas correctement conçus pour
le fonctionnement de ce système.
Un transformateur de ligne externe n'est pas nécessaire pour le spectromètre de masse ou
la pompe primaire.
Prise de terre de protection
L'alimentation principale doit comprendre une prise de terre de protection correctement
installée. La prise de terre de protection doit être installée ou vérifiée par un électricien
qualifié avant le branchement du système.
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Précautions et limites de fonctionnement
AVERTISSEMENT ! Risque de choc électrique. Ne débranchez pas
délibérément la prise de terre de protection. Toute interruption de la mise
à la terre engendre un risque de choc électrique.
AVERTISSEMENT ! Risque de choc électrique. S'assurer qu'un câble de
mise à la terre relie la boucle de l'échantillon à un point de mise à la
terre adéquat au niveau de la source d'ions. Cette masse supplémentaire
renforcera les mesures de sécurité spécifiées par SCIEX.
Précautions en matière de produits chimiques
AVERTISSEMENT ! Risque de rayonnement ionisant, risque biologique
ou risque de toxicité chimique. Déterminer si une décontamination
est nécessaire avant de procéder au nettoyage ou à l'entretien. Si
des matériaux radioactifs, des agents biologiques ou des substances
chimiques toxiques ont été utilisés avec le système, le client doit
décontaminer de ce dernier avant d’en effectuer le nettoyage ou la
maintenance.
AVERTISSEMENT ! Risque pour l'environnement. Ne pas jeter les
composants du système dans les déchetteries municipales. Suivre les
réglementations locales lors de la mise au rebut des composants.
AVERTISSEMENT ! Risque biologique ou risque de toxicité chimique.
Raccordez correctement la conduite de vidange au spectromètre de
masse et au conteneur de trop-plein de l'évacuation de la source pour
éviter les fuites.
• Déterminez quels sont les produits chimiques qui peuvent avoir été utilisés dans le
système avant les opérations de service et son entretien régulier. Pour les précautions
en matière de santé et de sécurité à suivre avec les produits chimiques, consultez le
document : Fiche de données de sécurité. Pour des informations concernant le stockage,
consultez le document : Certificat d’analyse. Pour trouver une fiche de données de
sécurité ou un certificat d'analyse SCIEX, accédez au site sciex.com/tech-regulatory.
• Portez toujours l'équipement de protection individuelle attribué, y compris des gants sans
poudre, des lunettes de sécurité et une blouse de laboratoire.
Remarque : Il est recommandé de porter des gants en nitrile ou en néoprène.
• Travaillez dans un endroit bien aéré ou doté d'une hotte aspirante.
• Évitez les sources d'étincelles lors de l'utilisation de matériaux inflammables comme
l'isopropanol, le méthanol et autres solvants inflammables.
• Utilisez et éliminez les produits chimiques avec précaution. Il existe un risque potentiel
de blessure corporelle si les procédures adéquates de manipulation et d'élimination des
produits chimiques ne sont pas respectées.
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Précautions et limites de fonctionnement
• Évitez tout contact des produits chimiques avec la peau pendant le nettoyage, et lavezvous les mains après utilisation.
• Assurez-vous que tous les tuyaux d'évacuation sont raccordés correctement et que toutes
les connexions fonctionnent comme prévu.
• Collectez tous les liquides usagés et mettez-les au rebut comme des déchets dangereux.
• Conformez-vous à toutes les réglementations locales pour le stockage, la manipulation et
la mise au rebut des déchets biologiques, toxiques ou radioactifs.
• (Recommandé) Utilisez des plateaux de confinement secondaires sous la pompe
primaire, les bouteilles de solvant ainsi que le conteneur de déchets pour recueillir les
déversements chimiques éventuels.
Fluides sûrs pour le système
Les liquides suivants peuvent être utilisés en toute sécurité avec le système.Pour plus
d'informations sur les solutions de nettoyage sans risque, consultez la section : Matériel
nécessaire.
ATTENTION : Risque d'endommagement du système. N'utilisez pas un autre liquide
avant d'avoir reçu la confirmation de sa nature inoffensive de la part de SCIEX. Cette
liste n'est pas exhaustive.
Remarque : utilisez uniquement des nouveaux solvants de qualité LC-MS fraîchement
préparés ou supérieure pour les phases mobiles LC.
• Solvants organiques
• Acétonitrile de qualité LC-MS ; jusqu'à 100 %
• Méthanol de qualité LC-MS ; jusqu'à 100 %
• Isopropanol de qualité LC-MS ; jusqu'à 100 %
• Eau de qualité LC-MS ou supérieure ; jusqu'à 100 %
• Acétonitrile ; jusqu'à 100 %
• Méthanol ; jusqu'à 100 %
• Isopropanol, jusqu'à 100 %
• Eau DDI ; jusqu'à 100 %
• Tétrahydrofurane ; jusqu’à 100 %
• Toluène et autres solvants aromatiques ; jusqu’à 100 %
• Hexanes ; jusqu’à 100 %
• Tampons
• Acétate d'ammonium ; moins de 100 mM
• Formate d'ammonium ; moins de 100 mM
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Précautions et limites de fonctionnement
• Phosphate, moins de 1 %
• Acides et bases
• Acide formique ; moins de 1 %
• Acide acétique ; moins de 1 %
• Acide trifluoroacétique (TFA) ; moins de 1 %
• Acide heptafluorobutyrique (HFBA) ; moins de 1 %
• Ammoniaque/Hydroxyde d'ammonium ; moins de 1 %
• Acide phosphorique ; moins de 1 %
• Triméthylamine ; moins de 1 %
• Triéthylamine ; moins de 1 %
Précautions relatives à la ventilation
L'évacuation des fumées et l'élimination des déchets doivent être conformes à toutes les
règles fédérales, nationales, locales ou régionales sur la santé et la sécurité. Il est de la
responsabilité du client de s'assurer que la qualité de l'air est maintenue en conformité avec
les règles locales sur la santé et la sécurité.
La ventilation du système d'évacuation de la source et de la pompe primaire doit être
assurée par une hotte aspirante de laboratoire dédiée ou par un système d'évacuation
externe.
AVERTISSEMENT ! Risque d'incendie. Vérifier que le système d'évacuation de
la source est branché et en service afin d'éviter l'accumulation de vapeurs
inflammables dans la source d'ions.
AVERTISSEMENT ! Risque de rayonnement ionisant, risque biologique
ou risque de toxicité chimique. Veiller à évacuer les gaz d'échappement
dans une hotte aspirante de laboratoire prévue à cet effet ou un système
d'évacuation et s'assurer que le tuyau de ventilation est maintenu en
place par des pinces. Vérifier que le laboratoire dispose d'un échange
d'air approprié pour le travail effectué.
AVERTISSEMENT ! Risque de rayonnement ionisant, risque biologique ou
risque de toxicité chimique. Ne faites pas fonctionner le spectromètre
de masse si le conduit d'évacuation de la source et les conduits
d'évacuation de la pompe primaire ne sont pas correctement raccordés
au système de ventilation du laboratoire. Examinez la tubulure
d'évacuation régulièrement pour garantir l’absence de fuite. L'utilisation
de spectromètres de masse sans ventilation correcte du système peut
constituer un danger pour la santé et entraîner des blessures graves.
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Précautions et limites de fonctionnement
AVERTISSEMENT ! Risque de rayonnement ionisant, risque biologique
ou risque de toxicité chimique. N'utilisez pas la source d'ions que si
vous avez les qualifications et la formation appropriées, et si vous
connaissez les règles de confinement et d'évacuation des matériaux
toxiques ou nuisibles utilisés avec la source d'ions.
AVERTISSEMENT ! Risque de perforation, risque de rayonnement
ionisant, risque biologique ou risque de toxicité chimique. Cessez
d’utiliser la source d'ions si la fenêtre correspondante est fissurée ou
cassée, et contactez un technicien de service SCIEX. Tout matériau
toxique ou nocif introduit dans l'appareil sera présent dans les
émissions de la source. La pièce devrait être ventilée pour évacuer les
émissions provenant de l'équipement. Éliminez les objets tranchants
conformément aux procédures de sécurité établies par le laboratoire.
Précautions physiques
AVERTISSEMENT ! Risque lié au levage. Utilisez un appareil de levage
mécanique pour soulever et déplacer le spectromètre de masse. Respectez les
procédures de levage sécurisé en vigueur. Nous vous recommandons d'utiliser
un service de déménagement professionnel. Pour les poids des composants
du système, consultez le Guide d'aménagement sur site.
Précautions pour l'environnement
Utilisation du personnel qualifié pour l'installation des fournitures et des accessoires
de l'alimentation électrique, du chauffage, de la ventilation et de la plomberie. Vérifiez
que toutes les installations respectent les lois locales et les règlements sur les risques
biologiques. Pour les informations sur les conditions environnementales requises pour le
système, consultez le document : Guide d'aménagement sur site.
Laissez un espace d'accès autour de l'équipement lors de la configuration du système.
DANGER ! Risque d'explosion. Ne faites pas fonctionner le système dans un
environnement contenant des gaz explosifs. Le système n'est pas conçu pour
fonctionner dans un environnement explosif.
AVERTISSEMENT ! Risque biologique. Pour l'utilisation de matériel
biologiquement dangereux, respecter systématiquement les réglementations
en vigueur pour l'évaluation des risques, le contrôle et la manipulation. Ce
système ni aucune pièce ne sont conçus pour faire office de confinement
biologique.
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Guide de l'utilisateur du système
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Précautions et limites de fonctionnement
AVERTISSEMENT ! Risque pour l'environnement. Suivez les procédures
établies pour la mise au rebut des déchets biologiquement dangereux,
toxiques, radioactifs et électroniques. Le client est responsable de la mise
au rebut des substances dangereuses, y compris produits chimiques,
huiles usagées et composants électriques, conformément aux lois et aux
réglementations locales.
ATTENTION : écart de masse potentiel. Maintenez une température ambiante stable.
Si la température change de plus de 2 °C par heure, la résolution et l'étalonnage de
masse peuvent alors être affectés.
Environnement électromagnétique
Compatibilité électromagnétique
Environnement électromagnétique de base : environnement existant sur des sites
caractérisés par une alimentation directe basse tension provenant du réseau secteur public.
Critère de performance A (critère A) : l'équipement doit fonctionner comme prévu sans
détérioration des performances ni perte de fonction durant ou après le test.
Critère de performance B (critère B) : bien que l'équipement puisse subir une
perte de fonction (une ou plusieurs) durant le test, il continuera à fonctionner comme
prévu en enregistrant une détérioration des performances et des fonctions qui seront
automatiquement récupérées après le test.
Critère de performance C (critère C) : bien que l'équipement puisse subir une perte
de fonction (une ou plusieurs) durant le test, il continuera à fonctionner comme prévu en
enregistrant une détérioration des performances et des fonctions que l'opérateur pourra
récupérer après le test.
L'équipement est conçu pour une utilisation dans un environnement électromagnétique de
base.
La perte de performance attendue dans les conditions d'immunité électromagnétique
correspond à une modification inférieure à 20 % du nombre total d'ions (TIC).
Veillez à maintenir un environnement électromagnétique compatible avec l'appareil afin que
le dispositif puisse fonctionner comme prévu. Si la ligne d'alimentation produit un bruit
électrique élevé, installez une protection de surtension.
Interférence électromagnétique
Équipement de groupe 1 : Cet équipement est classé comme équipement industriel,
scientifique et médical (ISM) qui pourrait utilisé de l’énergie RF pour les opérations internes.
Équipement de classe A : équipement convenant à une utilisation dans tous les bâtiments
autres que les bâtiments résidentiels et ceux directement raccordés au réseau d'alimentation
électrique basse tension qui dessert les bâtiments réservés à des fins résidentielles. [Tiré de
la norme CISPR 11:2009, 5.3] Les équipements de Classe A doivent satisfaire aux limites de
Classe A.
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TripleTOF Système 5600/5600+
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Précautions et limites de fonctionnement
ATTENTION : Interférences radios potentielles. L'équipement n'est pas destiné à être
utilisé dans les environnements résidentiels et peut ne pas fournir la protection
adaptée à ce type d'environnements.
Cet équipement a été testé et déclaré conforme aux limites pour un appareil numérique
de Classe A, conformément à l'article 15 des règles de la FCC (Federal Communications
Commission).
Ces limites sont conçues pour fournir une protection raisonnable contre les interférences
nuisibles lorsque l'équipement est utilisé dans un environnement commercial. Cet
équipement génère, utilise et peut émettre une énergie de fréquence radio et s'il n'est pas
installé et utilisé conformément au manuel de l'opérateur, il peut causer des perturbations
nuisibles aux communications radio.
Le fonctionnement de cet équipement dans une zone résidentielle est susceptible de
provoquer des interférences nuisibles, auquel cas il vous sera nécessaire de corriger les
interférences, à vos frais. Les changements ou modifications non expressément approuvés
par le fabricant peuvent annuler votre droit d'utiliser l'équipement.
Mise hors service et mise au rebut
AVERTISSEMENT ! Risque pour l'environnement. Suivez les procédures
établies pour la mise au rebut des déchets biologiquement dangereux,
toxiques, radioactifs et électroniques. Le client est responsable de la mise
au rebut des substances dangereuses, y compris produits chimiques,
huiles usagées et composants électriques, conformément aux lois et aux
réglementations locales.
Avant la mise hors service, décontaminez le système dans son intégralité selon les
règlementations locales.
Lors de la mise hors service du système, séparez et recyclez divers matériaux
conformément aux réglementations environnementales nationales et locales. Voir la section:
Stockage et manutention.
Remarque : SCIEX n'acceptera aucun retour du système sans un formulaire de
décontamination dûment rempli. Contactez un ingénieur service pour obtenir un exemplaire
du formulaire.
Ne pas jeter de composants ou d'assemblages , y compris les pièces d'ordinateur, dans des
déchetteries municipales.
Déchets d'équipements électriques et électroniques
Suivez les ordonnances municipales sur la mise au rebut en vue de réduire l'impact
environnemental des déchets d'équipements électriques et électroniques (DEEE). Afin
d'éliminer cet appareil en toute sécurité, contactez le service clientèle local pour bénéficier
de l'enlèvement et du recyclage gratuits de l'appareil.
TripleTOF Système 5600/5600+
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Précautions et limites de fonctionnement
Personnel qualifié
Seul le personnel qualifié de SCIEX doit installer, inspecter et entretenir l'appareil. Après
avoir installé le système, le technicien de service utilise le Guide de familiarisation du client
pour informer le client sur le fonctionnement, le nettoyage et la maintenance de base du
système. SCIEX pourrait ne pas couvrir les dommages causés à un système sous garantie
s’il est entretenu par un personnel non agréé par SCIEX.
Seul le personnel qualifié par le fabricant doit entretenir les équipements. Une personne
désignée par le laboratoire peut être familiarisée avec les procédures du responsable de
maintenance qualifié (QMP) pendant l'installation. Le QMP est une personne informée des
risques électriques et chimiques associés à la maintenance des équipements de laboratoire.
Conditions de laboratoire
Conditions environnementales sécurisées
Le système est conçu pour fonctionner en toute sécurité dans ces conditions :
• À l'intérieur
• Altitude : jusqu'à 2 000 m (6 560 pieds) au-dessus du niveau de la mer
• Température ambiante : entre 5 °C (41 °F) et 40 °C (104 °F)
• Humidité relative : entre 20 % et 80 %, sans condensation.
• Variations de tension de l'alimentation secteur : ±10 % de la tension nominale
• Surtensions temporaires : jusqu'aux niveaux de catégorie de surtension II
• Surtensions temporaires sur l'alimentation secteur
• Degré de pollution 2
Spécifications des performances
Le système est conçu pour répondre aux spécifications dans ces conditions :
• Température ambiante de 18 °C à 26 °C (64 °F à 79 °F)
Au fil du temps, la température doit rester comprise dans une plage de 2 °C (3.6 °F), sa
vitesse de fluctuation ne devant pas excéder 2 °C (3.6 °F) par heure. Les fluctuations de
la température ambiante dépassant ces limites peuvent entraîner des écarts de masse
dans le spectre.
• Humidité relative de 20 à 80 %, sans condensation
Utilisation et modification de l'appareil
AVERTISSEMENT ! Risque de blessure corporelle. Contacter le représentant
SCIEX si l'installation, un réglage ou un déplacement du produit est nécessaire.
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TripleTOF Système 5600/5600+
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Précautions et limites de fonctionnement
AVERTISSEMENT ! Risque de choc électrique. Ne pas retirer les capots. Le
retrait des capots peut provoquer des blessures ou le dysfonctionnement
du système. Il n'est pas nécessaire de retirer les capots pour procéder
à la maintenance courante, à l'inspection ou au réglage. Contacter un
technicien de service (FSE) SCIEX pour exécuter les réparations qui
nécessitent de retirer les capots.
AVERTISSEMENT ! Risque de blessure corporelle. Utiliser uniquement les
pièces recommandées par SCIEX. L'utilisation de pièces non recommandées
par SCIEX ou l'utilisation de pièces pour tout usage autre que celui auquel
elles sont destinées peut porter atteinte à l'utilisateur ou avoir une incidence
négative sur les performances du système.
AVERTISSEMENT ! Risque lié au levage. Utilisez un appareil de levage
mécanique pour soulever et déplacer le spectromètre de masse. Respectez les
procédures de levage sécurisé en vigueur. Nous vous recommandons d'utiliser
un service de déménagement professionnel. Pour les poids des composants
du système, consultez le Guide d'aménagement sur site.
AVERTISSEMENT ! Risque d'écrasement. Portez des chaussures de protection
lorsque vous déplacez des objets lourds.
Utilisez le système à l'intérieur dans un laboratoire conforme aux conditions
environnementales recommandées dans le document Guide de planification du site du
spectromètre de masse.
Si le système est utilisé dans un environnement ou d'une manière non prévu(e) par
le fabricant, les performances et la protection fournies par l'équipement peuvent être
compromises.
Une modification ou une manipulation du système non autorisée peut être à l'origine de
blessures ou de dommages matériels et peut annuler la garantie. Des données erronées
peuvent être générées si le système fonctionne hors des conditions environnementales
recommandées ou avec des modifications non autorisées. Contactez un technicien de
service pour plus d'informations sur l'entretien du système.
TripleTOF Système 5600/5600+
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Principes de fonctionnement
Principes de fonctionnement
2
Le système est conçu pour l'analyse qualitative et quantitative d'espèces chimiques.
Cette section comporte des informations sur le spectromètre de masse. Pour une
présentation de la source d’ions, consultez le document : Guide de l’opérateur de la source
d’ions DuoSpray .
Pour plus d'informations sur l'ordinateur et le logiciel, consultez le document : Guide
d'installation du logiciel pour le logiciel.
Présentation du système
Le système TripleTOF 5600/5600+ comporte les composants suivants :
• Un spectromètre de masse TripleTOF 5600/5600+ avec une pompe primaire.
• Une source d'ions DuoSpray. Consultez le document : Guide de l’opérateur de la source
d’ions DuoSpray.
• Un ordinateur et un écran fournis par SCIEX avec le logiciel Analyst TF Pour obtenir
les caractéristiques techniques et les exigences relatives à l'ordinateur, consultez le
document : Guide d'installation du logiciel pour le logiciel Analyst TF.
• Le système d'administration de solution d'étalonnage (CDS) en option
Présentation du matériel
Les Illustration 2-1 et Illustration 2-2 affichent les composants du spectromètre de masse et
ses connexions.
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TripleTOF Système 5600/5600+
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Principes de fonctionnement
Illustration 2-1 : Vue avant et latérale droite
Numéro
Description
Pour plus d'informations...
1
CDS facultatif
Consultez le Guide de l’opérateur
du système d'administration de la
solution d'étalonnage.
2
Source d’ions DuoSpray
Voir le Guide de l'opérateur de
la source d'ions DuoSpray pour
systèmes TripleTOF.
3
Pompe à seringue
Voir Régler la position de la pompe
à seringue intégrée.
TripleTOF Système 5600/5600+
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Principes de fonctionnement
Numéro
Description
Pour plus d'informations...
4
LED (diodes électroluminescentes) Voir Symboles du panneau.
d’état du spectromètre de masse
5
Cloisons de communications
6
Câble de connexion de série
Contactez un technicien de service.
(RS-232) pour la pompe à seringue
7
Câble de connexion USB pour la
carte USB-GPIB
8
Câble de connexion InfiniBand pour Contactez un technicien de service.
la carte TDC
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Contactez un technicien de
service SCIEX.
Contactez un technicien de service.
TripleTOF Système 5600/5600+
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Principes de fonctionnement
Illustration 2-2 : Affichage du côté gauche
Numéro
Description
Pour plus d'informations...
1
Cloison de gaz et de dépression
Contactez un technicien de service.
2
Connexion de la dépression de la
pompe primaire
Contactez un technicien de service.
3
Connexion de contrôle
d’étalonnage
Consultez le Guide de l’opérateur
du système d'administration de la
solution d'étalonnage.
TripleTOF Système 5600/5600+
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Principes de fonctionnement
Numéro
Description
Pour plus d'informations...
4
Connexion auxiliaire IO Le signal
Contactez un technicien de service.
de démarrage facultatif du système
LC se connecte à ce port.
5
Connexion de contrôle externe. Ce
port est conçu pour une utilisation
ultérieure.
Contactez un technicien de service.
6
Connexion des sources. Quelques
sources d’ions se connectent à ce
port.
Contactez un technicien de service.
7
Panneau de distribution de
l’alimentation.
Contactez un technicien de service.
8
Commutateur de l’appareil.
Voir Démarrer le système.
9
Couverture du disjoncteur.
Voir Démarrer le système. Utilisez
le commutateur plutôt que le
disjoncteur pour désactiver le
système.
10
Branchement de l'alimentation
principale
Voir Démarrer le système.
11
Connexion d’alimentation du
Curtain Gas (azote)
Contactez un technicien de service.
12
Connexion d’alimentation des
Gaz 1 et Gaz 2 (zéro).
Contactez un technicien de service.
13
Connexion d’alimentation du gaz
d’évacuation de la source (air
grade zero ou azote).
Contactez un technicien de service.
14
Connexion d’alimentation du gaz
CAD (azote).
Contactez un technicien de service.
15
Connexion des déchets
d’évacuation de la source.
Contactez un technicien de service.
Symboles du panneau
Le tableau suivant décrit les voyants d'état du spectromètre de masse.
Tableau 2-1 : Symboles du panneau
LED
Couleur
Nom
Vert
Puissance
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Description
Allumée lorsque le système est sous
tension.
TripleTOF Système 5600/5600+
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Principes de fonctionnement
Tableau 2-1 : Symboles du panneau (suite)
LED
Couleur
Nom
Description
Vert
Dépression
Allumée lorsque le niveau de vide de
fonctionnement a été atteint. Clignote
si le vide n'est pas au niveau correct
(pendant l'arrêt et la ventilation de la
pompe).
Vert
Prêt
Allumée lorsque le système est sur
Ready. Le système doit être à l'état
Ready pour fonctionner.
Rouge
Défaillance
Allumée lorsque le système détecte une
défaillance du système.
Après la mise sous tension du système, tous les voyants s'allument. Le voyant d'alimentation
reste allumé. Les autres voyants clignotent pendant deux secondes, puis s'éteignent. Le
voyant du vide commence à clignoter. Une fois que le niveau de vide de fonctionnement est
atteint, ce voyant reste allumé.
Principes de fonctionnement
Le Spectromètre de masse mesure le rapport masse/charge des ions pour identifier les
composés inconnus, quantifier les composés connus, et fournir des informations sur les
structures et propriétés chimiques des molécules.
Le système TripleTOF 5600/5600+ dispose d'une série de filtres quadripôles qui
sélectionnent ou transmettent des ions en fonction de leur rapport masse/charge (m/z). Le
premier quadripôle de cette série est le guide d’ions QJet situé entre la plaque à orifice et la
zone Q0. Le guide d'ions QJet ne filtre pas les ions, mais les focalise avant qu'ils n'entrent
dans la zone Q0. En préfocalisant le flux d'ions le plus grand créé par l'orifice le plus large,
le guide d'ions QJet augmente la sensibilité de l'instrument et améliore le rapport signal/bruit.
Dans la zone Q0, les ions sont encore concentrés avant de passer dans le quadripôle Q1.
Le quadripôle Q1 trie les ions avant qu'ils n'entrent dans la cellule de collision Q2. Le
quadripôle Q1 fonctionne en deux modes opérationnels :
• Passage de tous les ions de la plage de valeurs m/z spécifiée, dans la cellule de
collision Q2. Il s'agit d'un balayage TOF MS. Tous les ions sont analysés par le système.
• Passage d'un ion d'un rapport m/z spécifié, dans la cellule de collision Q2. Il s'agit d'un
balayage TOF MS/MS. Seul l'ion sélectionné est analysé.
Dans la cellule de collision Q2, l'énergie interne des ions est augmentée par les collisions
des molécules de gaz jusqu'à ce que la rupture des liaisons moléculaires crée des ions
produits. Avec cette technique, les utilisateurs peuvent concevoir des expériences qui
mesurent le rapport m/z des ions produits, ce qui permet de déterminer la composition des
TripleTOF Système 5600/5600+
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Principes de fonctionnement
ions parents et d'obtenir des informations sur les propriétés structurelles et chimiques des
molécules.
Après le passage par la cellule de collision Q2, les ions entrent dans la zone TOF pour une
analyse de masse supplémentaire. Ils atteignent le détecteur successivement en fonction
de leur rapport m/z. Dans le détecteur, les ions créent un courant qui est converti en une
impulsion de tension. Les impulsions de tension sont comptées et le nombre d'impulsions est
directement proportionnel à la quantité d'ions entrant dans le détecteur. Le spectromètre de
masse convertit les impulsions de tension en signal, puis met en corrélation le signal avec la
durée nécessaire à chaque ion pour atteindre le détecteur. Le signal représente l'intensité de
l'ion. La durée nécessaire pour atteindre le détecteur représente, quant à elle, une valeur m/z
spécifique. Le spectromètre de masse affiche ces données sous la forme d'un spectre de
masse.
Manipulation des données
Le logiciel Analyst TF nécessite un ordinateur fonctionnant avec le système d'exploitation
Windows 7 64 bits ou Windows 10 64 bits. L'ordinateur et le logiciel du système associé
fonctionnent avec le contrôleur système et le micrologiciel associé pour contrôler le système
et l'acquisition de données. Pendant le fonctionnement du système, les données acquises
sont envoyées au logiciel Analyst TF pour être affichées sous forme de spectres de masse
complets, de chromatogramme d'ions, de spectres d'ions ou de courant ionique total par
rapport au temps.
Guide de l'utilisateur du système
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TripleTOF Système 5600/5600+
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Instructions d'utilisation
Instructions d'utilisation
3
AVERTISSEMENT ! Risque de blessure corporelle. Suivre les instructions
décrites dans la documentation lors de l'utilisation du système. La protection
fournie par l'équipement peut être compromise si l'équipement est utilisé sans
tenir compte des spécifications données par SCIEX.
Démarrer le système
AVERTISSEMENT ! Risque de choc électrique. Vérifier que le système
peut être débranché de la prise d'alimentation secteur en cas d'urgence.
Ne pas bloquer la prise de l'alimentation secteur.
AVERTISSEMENT ! Risque lié au levage. Ne déplacez pas le système
sans consulter d'abord un technicien de service. Risque de blessure ou
de dommage sur le système. Si le système doit être déplacé, contactez
un technicien de service.
Remarque : Avant de faire fonctionner l'instrument, consultez les informations de sécurité
dans la section : Précautions et limites de fonctionnement.
TripleTOF Système 5600/5600+
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Guide de l'utilisateur du système
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Instructions d'utilisation
Conditions préalables
• Les exigences spécifiées dans le Guide de planification du site sont remplies. Le Guide
d'aménagement sur site comporte des informations sur l'alimentation secteur et les
connexions, l'air comprimé, l'azote, la pompe primaire, la ventilation, l'évacuation et les
exigences relatives au dégagement du site. Contactez SCIEX pour obtenir une copie du
Guide d'aménagement sur site, le cas échéant. Pour obtenir les coordonnées, rendezvous sur sciex.com/contact-us.
• L'évacuation de la source d'ions, l'air comprimé et l'azote sont raccordés au
spectromètre de masse.
• Le conteneur de trop-plein de l'évacuation de la source de 4 l est raccordé au
connecteur des déchets d'évacuation à l'arrière du spectromètre de masse et au
système de ventilation du laboratoire.
• Les tuyaux d'évacuation de la source sont solidement serrés aux raccordements du
spectromètre de masse, du conteneur de trop-plein et de la ventilation.
• L'interrupteur d'alimentation de l'instrument est hors tension et le câble d'alimentation
secteur est branché au spectromètre de masse.
• Les câbles d'alimentation secteur du spectromètre de masse et de la pompe primaire
sont branchés sur l'alimentation 200 à 240 V c.a.
• Le câble Ethernet est connecté à la fois au spectromètre de masse et à l'ordinateur.
1.
Mettre la pompe primaire sous tension.
2.
Retirer le capot de l'interrupteur du disjoncteur sur le côté gauche du spectromètre de
masse, vu de face, et actionner le disjoncteur. Voir Illustration 2-2.
3.
Remettre le capot de l'interrupteur du disjoncteur et serrer à fond la vis qui maintient ce
capot.
4.
Mettre l'instrument sous tension en actionnant l'interrupteur. Voir Illustration 2-2.
5.
Allumez l'ordinateur.
6.
Ouvrez le logiciel de contrôle.
Désactivation du système
Certaines procédures nécessitent l'arrêt du système. D'autres procédures nécessitent
également sa ventilation. Suivez les étapes ci-dessous pour arrêter et, si nécessaire, ventiler
le système.
Remarque : Si la tubulure de gaz doit être déconnectée, relâchez d'abord la pression dans
les lignes de gaz.
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TripleTOF Système 5600/5600+
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Instructions d'utilisation
Conseil ! Si le spectromètre de masse n'est pas utilisé pendant un certain temps, laissez-le
en veille avec la source d'ions en place. Si le spectromètre de masse doit être éteint, suivez
alors ces instructions.
1.
Terminez ou interrompez tous les examens en cours.
ATTENTION : Risque d'endommagement du système. Arrêter le débit de
l'échantillon avant d'arrêter le système.
2.
Arrêtez le débit de l'échantillon vers le système.
3.
Dans le logiciel Analyst TF désactivez le profil du matériel, si celui-ci est activé.
4.
Quittez le logiciel.
5.
Éteignez l'interrupteur de l'appareil sur le côté gauche de l'appareil. Voir Présentation du
matériel.
6.
(Si nécessaire) Suivez ces étapes pour ventiler le système :
Remarque : Laissez la source d'ions installée pour assurer un bon refroidissement.
a.
Mettez la pompe primaire hors tension.
b.
Attendez que le système ventile. Cela prend de 15 à 25 minutes.
7.
Retirez le capot de l'interrupteur du disjoncteur sur le côté gauche du spectromètre de
masse puis désactivez le disjoncteur. Voir Illustration 2-2.
8.
Installez le capot de l'interrupteur du disjoncteur et serrez à fond la vis de fixation de ce
capot.
9.
(En cas de ventilation du système) Débranchez le câble d'alimentation secteur de la
pompe primaire de la prise d'alimentation secteur.
Régler la position de la pompe à seringue
intégrée
AVERTISSEMENT ! Risque de perforation. Prendre des précautions
lors de la manipulation de la seringue. La pointe de la seringue est
extrêmement acérée.
AVERTISSEMENT ! Risque de perforation. S'assurer que la seringue est
correctement installée dans la pompe à seringue et que l'arrêt automatique
de la pompe à seringue est réglé correctement pour éviter d'endommager
ou de casser la seringue en verre. Si la seringue se casse, suivre
les procédures de sécurité établies pour la mise au rebut des objets
tranchants.
Pour connaître l'emplacement de la pompe à seringue sur le spectromètre de masse,
reportez-vous à la figure: Illustration 2-1.
TripleTOF Système 5600/5600+
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Guide de l'utilisateur du système
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Instructions d'utilisation
1.
Appuyez sur le bouton Release sur le côté droit de la pompe à seringue pour abaisser la
base et insérer la seringue.
Illustration 3-1 : Descente de la seringue
Élément
Description
1
Piston de la seringue
2
Relâcher le bouton. Appuyer pour augmenter ou abaisser le niveau de
la base.
2.
Assurez-vous que l'extrémité de la seringue affleure la base et que l'axe de la seringue
reste dans l'encoche.
3.
Réglez la tige de façon à ce qu'elle déclenche l'arrêt automatique de la seringue avant
que le piston n'arrive au fond de la seringue en verre.
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TripleTOF Système 5600/5600+
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Instructions d'utilisation
Illustration 3-2 : Arrêt automatique de la seringue
Élément
4.
Description
1
Arrêt automatique de la seringue. Après que la tige bute sur l'arrêt
automatique de la seringue, la pompe à seringue s'arrête.
2
Tringle. Régler la hauteur pour empêcher le piston de la seringue de
heurter la seringue lors de l'introduction de l'échantillon.
3
Vis de blocage de la tringle. Serrer la vis après que la hauteur de la tige
a été réglée.
Tourner les vis de la pompe à seringue pour mettre la seringue en sécurité.
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Instructions d'utilisation
Illustration 3-3 : Vis de la pompe à seringue
5.
Assurez-vous que le spectromètre de masse et la pompe à seringue intégrée sont
activés dans le logiciel.
6.
Dans le logiciel Analyst TF , sur la barre de navigation bar, double-cliquez sur Manual
Tuning.
7.
Cliquez sur Start Syringe.
8.
Pour arrêter la pompe à seringue, cliquez sur Stop Syringe.
Réinitialiser la pompe à seringue
Si la communication entre le logiciel Analyst TF et la pompe à seringue est interrompue,
réinitialisez la pompe à seringue.
Utilisez un trombone ou un outil similaire pour appuyer sur le bouton de réinitialisation illustré
dans la Illustration 3-4.
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TripleTOF Système 5600/5600+
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Instructions d'utilisation
Illustration 3-4 : Bouton de réinitialisation
TripleTOF Système 5600/5600+
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Guide de l'utilisateur du système
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Instructions d'utilisation : flux de travail des échantillons
Instructions d'utilisation : flux de
travail des échantillons
4
Tableau 4-1 : Configuration de l'instrument
Étape
Pour faire ceci...
Chercher l'information
dans...
Qu'est ce que cela
fait ?
1
Créer un profil de
matériel.
Créer un profil de matériel
Chaque profil
de matériel doit
comprendre un
spectromètre de
masse ainsi que
d'autres dispositifs,
comme un système
LC. Seuls les
périphériques inclus
dans le profil matériel
peuvent être utilisés
lors de la création
des méthodes
d’acquisition.
2
Créer des projets pour
stocker les données.
Créer des projets et des sousprojets
L'utilisation des
projets et des
sous-projets simplifie
la gestion des
données et facilite
la comparaison des
résultats.
3
Optimiser le
spectromètre de masse.
Optimiser le spectromètre de
masse
Il s'agit du processus
d'optimisation de
la résolution et
des paramètres
du spectromètre
de masse et
de son étalonnage
pour améliorer la
sensibilité et les
performances du
système.
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TripleTOF Système 5600/5600+
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Instructions d'utilisation : flux de travail des échantillons
Tableau 4-2 : Flux de travail des acquisitions d'échantillons
Étape
Pour faire ceci...
Chercher l'information
dans...
Qu'est ce que cela
fait ?
1
Créer des projets pour
stocker les données.
Créer des projets et des sousprojets
Avant de commencer
une expérience,
décidez de
l'emplacement où
stocker les fichiers
liés à l’expérience.
L'utilisation des
projets et des
sous-projets simplifie
la gestion des
données et facilite
la comparaison des
résultats.
2
Créer une méthode
d'acquisition.
Instructions d’utilisation :
Méthodes d’acquisition
Pour analyser
les échantillons,
créer une méthode
d'acquisition pour
le spectromètre
de masse et
tout appareil de
chromatographie en
phase liquide (LC).
Une méthode
d’acquisition indique
les périphériques à
utiliser, le moment
pour les utiliser
pour l'acquisition des
données ainsi que les
paramètres associés.
3
Créez et soumettez un
lot.
Ajouter des ensembles et
des échantillons à un lot et
Soumettre un échantillon ou
un groupe d'échantillons
Après avoir créé
une méthode
d'acquisition, traitez
les échantillons en
créant un lot
d'acquisition et en
l'envoyant dans
la file d'attente
d'acquisition.
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Instructions d'utilisation : flux de travail des échantillons
Tableau 4-2 : Flux de travail des acquisitions d'échantillons (suite)
Étape
Pour faire ceci...
Chercher l'information
dans...
Qu'est ce que cela
fait ?
4
Traiter les échantillons
pour acquérir des
données.
Acquérir les données
L'exécution des
échantillons implique
de gérer la file
d'attente d'acquisition
et de surveiller
l'état de l'instrument
et du périphérique.
Pour envoyer
des échantillons
et acquérir des
données, utilisez le
gestionnaire de file
d'attente. Le Queue
Manager affiche l'état
de la file d'attente,
des lots et des
échantillons, tout en
facilitant la gestion
des échantillons et
des lots dans la file
d'attente.
5
Analyser les données en
mode Explore.
Instructions d’utilisation :
Analyser et explorer des
données
En mode Explore,
pour visualiser et
traiter les données
acquises, il existe
de nombreux outils.
Il est possible
de personnaliser
les graphiques
avec des étiquettes
et des légendes
de pics, d'afficher
des graphiques
de contour et
d'enregistrer les
spectres dans la
bibliothèque.
—OU—
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Instructions d'utilisation : flux de travail des échantillons
Tableau 4-2 : Flux de travail des acquisitions d'échantillons (suite)
Étape
6
Pour faire ceci...
Chercher l'information
dans...
Qu'est ce que cela
fait ?
Analyser les données
et imprimer les rapports
à l'aide du logiciel
Companion.
MultiQuant/PeakView
Utiliser les logiciels
MultiQuant ou
PeakView pour
analyser les données.
Pour de plus
amples informations,
reportez-vous à
la documentation
fournie avec le
logiciel.
Tableau 4-3 : Flux de travaux de l'utilisateur expérimenté
Étape
1
Pour faire ceci...
Chercher l'information dans...
Procéder à l'étalonnage
de masse de
l'instrument.
Didacticiel de l'étalonnage de la masse :
• Sur les systèmes d'exploitation Windows 7 : cliquez
sur Start > All Program > SCIEX > Analyst TF >
Software Guides.
• Sur les systèmes d'exploitation Windows 10 :
cliquez sur Start > SCIEX Analyst TF > Analyst
TF Documentation, puis double-cliquez sur le
dossier Software Guides.
2
Optimisez le
spectromètre de masse.
Didacticiel de l'optimisation manuelle :
• Sur les systèmes d'exploitation Windows 7 : cliquez
sur Start > All Program > SCIEX > Analyst TF >
Software Guides.
• Sur les systèmes d'exploitation Windows 10 :
cliquez sur Start > SCIEX Analyst TF > Analyst
TF Documentation, puis double-cliquez sur le
dossier Software Guides.
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Instructions d’utilisation : Profils des matériels et projets
Instructions d’utilisation : Profils
des matériels et projets
5
Profils de matériel
Un profil de matériel indique au logiciel la manière dont le spectromètre de masse et
les périphériques sont configurés et connectés à l'ordinateur. Plusieurs profils de matériel
peuvent être configurés, mais seul un profil peut être actif à la fois.
Lorsqu'un profil de matériel est créé dans Hardware Configuration Editor, les périphériques
doivent être configurés afin que le logiciel puisse communiquer avec eux. La configuration
des périphériques nécessite deux procédures :
• Réaliser les connexions physiques. Pour plus d'informations sur la réalisation des
connexions physiques aux périphériques, consultez le document : Guide d'installation des
périphériques.
• Configuration du logiciel pour communiquer avec les périphériques. Pour obtenir la liste
des périphériques pris en charge, consultez le document : Guide d’installation du logiciel
pour le logiciel Analyst TF.
Lorsque le logiciel est installé, le pilote requis pour chaque périphérique est également
installé. Une fois les périphériques connectés physiquement à l'ordinateur, définissez les
informations de configuration appropriées.
Chaque profil d'équipement doit inclure un spectromètre de masse. Avant de créer une
méthode d'acquisition, assurez-vous que tous les périphériques à utiliser dans la méthode
sont inclus dans le profil de matériel, y compris la pompe à seringue. Seuls les périphériques
configurés dans le profil matériel actif et sélectionnés dans la boîte de dialogue Add/Remove
Device Method apparaissent sous forme d'icônes dans le volet de navigation Acquisition
Method. Seuls les périphériques inclus dans le profil matériel peuvent être utilisés dans les
méthodes d'acquisition.
Créer un profil de matériel
L'utilisateur peut créer plusieurs profils matériels, mais seul un profil peut être actif à tout
moment.
1.
Dans la barre de navigation, sous Configure, double-cliquez sur Hardware
Configuration.
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Illustration 5-1 : Boîte de dialogue Hardware Configuration Editor (Éditeur de
configuration du matériel)
2.
Cliquez sur New Profile.
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Instructions d’utilisation : Profils des matériels et projets
Illustration 5-2 : Boîte de dialogue Create New Hardware Profile
3.
Saisissez un nom dans le champ Profile Name.
4.
Cliquer sur Add Device.
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Instructions d’utilisation : Profils des matériels et projets
Illustration 5-3 : Boîte de dialogue Available Devices
Dans la boîte de dialogue Available Devices, Mass Spectrometer est la valeur par
défaut pour le champ Device Type.
5.
Dans la liste Devices, sélectionnez le spectromètre de masse approprié, puis cliquez
sur OK.
6.
Dans la boîte de dialogue Create New Hardware Profile, cliquez sur Setup Device.
7.
(Facultatif) Pour configurer les spectromètres de masse utilisant la pompe à seringue
intégrée, dans l'onglet Configuration, cochez la case Use integrated syringe pump.
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Instructions d’utilisation : Profils des matériels et projets
Illustration 5-4 : Onglet Configuration avec CDS et pompe à seringue configurés
8.
(Facultatif) Pour configurer le spectromètre de masse pour le CDS, dans l'onglet
Configuration, sélectionnez Use calibrant delivery system (CDS).
9.
(Facultatif) Si nécessaire, sélectionnez des fonctions supplémentaires dans les onglets
Configuration et Communication.
10. Cliquez sur OK.
11. Dans la boîte de dialogue Create New Hardware Profile, cliquez sur Add Device puis
ajoutez et configurez chaque périphérique qui est utilisé avec le spectromètre de masse.
Consultez la section Ajouter des périphériques à un profil de matériel .
12. Cliquez sur OK dans la boîte de dialogue Create New Hardware Profile.
13. Cliquez sur le profil de matériel à activer dans Hardware Configuration Editor.
14. Cliquez sur Activate Profile.
La coche devient verte. Si un × rouge s'affiche, alors il y a un problème avec l'activation
du profil de matériel.
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Instructions d’utilisation : Profils des matériels et projets
Conseil ! Il n'est pas nécessaire de désactiver un profil matériel avant d'en activer un
autre. Cliquez sur un profil matériel, puis cliquez sur Activate Profile. Le profil actif est
automatiquement désactivé.
15. Cliquez sur Close.
Ajouter des périphériques à un profil de matériel
Les périphériques doivent être configurés de façon autoriser le logiciel à communiquer avec
eux. Lorsque le logiciel est installé, le pilote requis pour chaque périphérique est également
installé. Les périphériques doivent être connectés physiquement à l’ordinateur avant de
pouvoir être configurés. Pour plus d'informations, reportez-vous au document : Guide de
configuration des périphériques.
1.
Ouvrez le Hardware Configuration Editor.
2.
Dans la liste Hardware Profiles, désactivez le profil de matériel.
3.
Cliquez sur Edit Profile.
4.
Cliquez sur Add Device.
La boîte de dialogue Available Devices s'ouvre.
5.
Dans la liste Device Type, sélectionnez le périphérique puis cliquez sur OK.
Illustration 5-5 : Boîte de dialogue Available Devices
6.
Cliquez sur OK.
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Instructions d’utilisation : Profils des matériels et projets
7.
Sélectionnez le périphérique dans la liste Devices, puis cliquez sur OK.
8.
Cliquez sur Setup Device.
Une boîte de dialogue contenant les valeurs de configuration de périphérique s'ouvre.
9.
(Facultatif) Dans l'onglet Communication, dans le champ Alias, entrez un nom ou un
autre identifiant pour le périphérique.
Remarque : pour les périphériques utilisant une communication série, assurez-vous que
le port série sélectionné correspond à celui auquel le périphérique est physiquement
connecté.
Remarque : Le champ Alias peut aussi être appelé boîte Name et peut figurer sous un
autre onglet sous Alias.
• Si le périphérique utilise un Serial Port comme interface de communication, dans
la liste COM Port Number, sélectionnez le port COM auquel le périphérique est
connecté.
• Si le périphérique utilise Ethernet comme interface de communication, saisissez l'IP
Address attribuée au périphérique par l'administrateur ou utilisez le Host Name
correspondant à l'adresse.
• Si le périphérique utilise une GPIB Board comme interface de communication, ne
modifiez pas les paramètres de la carte GPIB.
Les valeurs prédéfinies restantes pour le périphérique sont probablement appropriées.
Ne les modifiez pas. Pour plus d'informations sur les onglets Configuration et
Communication, consultez l'aide.
10. Pour restaurer les valeurs prédéfinies des périphériques, dans l'onglet Communication,
cliquez sur Set Defaults.
11. Pour enregistrer la configuration, cliquez sur OK.
12. Répéter étape 4 après étape 11 pour chaque périphérique.
13. Cliquez sur OK dans la boîte de dialogue Create New Hardware Profile.
14. Pour activer le profil matériel, procédez de la manière suivante :
a.
Dans Hardware Configuration Editor (Éditeur de configuration du d'équipement),
cliquez sur profil d'équipement.
b.
Cliquez sur Activate Profile.
La coche devient verte. Si un × rouge s'affiche, alors il y a un problème avec l'activation
du profil de matériel. Pour plus d'informations, consultez la section : Dépannage des
problèmes liés à l'activation du profil de matériel.
Conseil ! Il n'est pas nécessaire de désactiver le profil de matériel actif avant d'en
activer un autre. Cliquez sur un profil matériel inactif, puis cliquez sur Activate Profile.
L'autre profil est automatiquement désactivé.
15. Cliquez sur Close.
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Instructions d’utilisation : Profils des matériels et projets
Dépannage des problèmes liés à l'activation du profil de
matériel
Si un profil matériel ne parvient pas à devenir actif, une boîte de dialogue apparaît pour
indiquer quel appareil du profil n'a pas été activé. L'activation d'un dispositif peut échouer à
cause d'erreurs de communication.
1.
Lire le message d'erreur correspondant. Selon le type de message, il peut y avoir un
problème avec un périphérique ou la configuration de la communication.
2.
Vérifiez que le périphérique est connecté au secteur et sous tension.
3.
Vérifiez que le port COM affecté au périphérique est correct.
4.
Vérifiez que les paramètres de communication pour le périphérique, par exemple
les réglages du micro-interrupteur, sont définis correctement et correspondent aux
paramètres de l'onglet Communication.
5.
Mettez le périphérique hors tension.
6.
Attendez 10 secondes.
7.
Mettez le périphérique sous tension.
Attendez que toutes les activités de mise sous tension des périphériques soient
terminées avant d’essayer d’activer le nouveau profil matériel. Certains périphériques
nécessitent 30 secondes ou plus pour réaliser les opérations de mise sous tension.
8.
Activez le profil de matériel.
9.
Si le problème persiste, supprimez le profil qui pose problème, puis créez-en un
nouveau.
10. Si le problème persiste, passez à sciex.com/request-support.
Projets et sous-projets
Avant de commencer une expérience, décidez de l'emplacement où stocker les fichiers liés
à l'expérience. Utilisez des projets et sous-projets pour chaque expérience pour mieux gérer
les données et comparer les résultats. Par exemple, utilisez des sous-projets pour stocker
les résultats obtenus à certaines dates.
Créer des projets et des sous-projets
Pour utiliser une structure de sous-projet dans le cadre d'un projet, créez la structure de
sous-projet lorsque le projet est créé.
1.
Cliquez sur Tools > Project > Create Project..
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Instructions d’utilisation : Profils des matériels et projets
Illustration 5-6 : Boîte de dialogue Create New Project/Subproject
Remarque : il est impossible de créer un nouveau sous-projet dans un projet qui n'a pas
été créé avec un sous-projet.
2.
Saisissez un nom de projet dans le champ Project name.
3.
(Facultatif) Procédez de la manière suivante pour utiliser les sous-projets :
a.
Sélectionnez les dossiers concernés puis utilisez les boutons fléchés pour les
déplacer dans la liste Subproject folders.
b.
Dans le champ Subproject name, saisissez un nom pour le premier sous-projet ou
utilisez la date existante.
4.
(Facultatif) Pour utiliser cette organisation de dossiers de projet et de sous-projet pour
tous les nouveaux projets, cochez la case Set configuration as default for new
projects.
Tous les nouveaux projets sont créés avec ce dossier configuration.
5.
Cliquez sur OK.
Guide de l'utilisateur du système
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Instructions d’utilisation : Profils des matériels et projets
Créer des sous-projets
Les sous-projets ne peuvent être créés que dans le cadre d'un projet avec une structure de
sous-projet.
1.
Sur la barre d'outils Project, dans la liste Project, sélectionnez le projet.
2.
Cliquez sur Tools > Project > Create SubProject.
3.
Dans la case Subproject name, entrez un nom pour le sous-projet ou utilisez la date
existante.
4.
Cliquez sur OK.
Copier des sous-projets
Un sous-projet peut être copié à partir d'un autre projet ayant des sous-projets existants. Si
les sous-projets copiés contiennent des dossiers qui existent aussi dans le dossier du projet
de destination, alors le logiciel utilise les dossiers au niveau du projet.
1.
Cliquez sur Tools > Project > Copy Subproject.
La boîte de dialogue Copy Subproject apparaît.
2.
Cliquez sur Browse pour naviguer jusqu’à la source du sous-projet.
3.
Cliquez sur OK.
4.
Sélectionnez le sous-projet de la liste Source Subproject.
5.
Cliquez sur Browse pour naviguer jusqu’à la destination du sous-projet.
6.
Tapez le nom dans le champ Target Subproject.
7.
Cliquez sur OK.
8.
Effectuez l'une des opérations suivantes :
• Pour copier tous les dossiers et fichiers deSubproject Source dans Subproject
Destination , sélectionnez en cochant Copy Contents.
• Pour copier uniquement les dossiers dans la même structure dans Subproject
Destination, assurez-vous que la case Copy Contents ne soit pas cochée.
9.
Cliquez sur Copy.
Basculer entre les projets et sous-projets
Sur la barre d'outils du logiciel, à partir de la liste de projets, cliquez sur le sous-projet ou le
projet demandé.
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Instructions d’utilisation : Profils des matériels et projets
Illustration 5-7 : Liste de projets
La liste de projets de ce croquis affiche les dossiers API Instrument, Default et Example.
Dossiers projet installé
Trois dossiers de projet sont installés avec le logiciel : API Instrument, Default et
Example.
Dossier API Instrument
Le dossier API Instrument est unique et très important pour le bon fonctionnement du
spectromètre de masse. Le dossier API Instrument contient les informations requises pour
l'ajustement et l'étalonnage du spectromètre de masse. Ces informations incluent :
• Fichiers de paramètres
• Fichiers de références
• Fichiers de données des instruments contenant des informations sur l'étalonnage et sur la
résolution
• Méthodes d’acquisition utilisées pendant l'ajustement automatique
Le dossier API Instrument contient également des fichiers de données pour les ajustements
manuels réalisés avec le bouton Start plutôt qu’avec le bouton Acquire. Ces fichiers de
données sont automatiquement enregistrés dans le dossier API Instrument\Tuning
Cache et nommés par la date et l'heure auxquelles ils ont été créés. Le dossier Tuning
Cache est automatiquement et régulièrement effacé.
Dossier Default
Le dossier Default contient des dossiers qui sont présents dans de nouveaux projets et sert
de modèle pour les nouveaux projets.
Dossier Example
Le dossier Example contient des exemples de méthodes et de fichiers de données. Les
utilisateurs peuvent s'exercer à travailler avec les modes Explore mode en utilisant les
exemples de fichiers de données
Guide de l'utilisateur du système
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Instructions d’utilisation : Profils des matériels et projets
Sauvegarder le dossier API Instrument
Sauvegardez le dossier API Instrument régulièrement et après qu'une maintenance de
routine a été effectuée.
Copiez le dossier API Instrument et collez-le à un autre emplacement, de préférence sur
un autre ordinateur, puis renommez-le. Utilisez la date et une référence à un spectromètre
de masse pour donner un nom au dossier, s’il y a plusieurs spectromètres de masse. Par
exemple, API Instrument_QT6500plus3_010121
Récupérer le dossier API Instrument
Sauvegardez le dossier API Instrument régulièrement et après qu'une maintenance de
routine a été effectuée.
1.
Renommez le dossier API Instrument actuel.
2.
Copiez le dossier de sauvegarde dans le dossier Projects.
3.
Changez le nom du dossier de sauvegarde en API Instrument.
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Guide de l'utilisateur du système
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Instructions d’utilisation – Réglage et calibration
Instructions d’utilisation – Réglage
et calibration
6
Exécutez l’option Verify Performance Only à tout moment. Mais, ne réglez l’instrument que
si vous constatez une perte de sensibilité ou de résolution. Pour plus d’informations sur le
réglage et l’étalonnage, consultez le Guide de l’utilisateur avancé.
Pour régler le système, utilisez les solutions suivantes, fournies avec le kit d’installation :
Pour le mode positif :
• Pour optimiser la haute résolution ou la haute sensibilité des ions produits en mode TOF
MS, utilisez la solution de réglage.
• Pour l’étalonnage Q1, utilisez la solution PPG POS.
En mode négatif :
• Pour optimiser la haute résolution ou la haute sensibilité des ions produits en mode TOF
MS, utilisez l’acide taurocholique.
Remarque : Après utilisation de l’acide taurocholique, nous recommandons de renouveler
l’alignement du canal à l’aide de la solution POS PPG.
• Pour l’étalonnage Q1, utilisez la solution PPG POS.
Conseil ! Exécutez les tâches de maintenance régulièrement afin de garantir le
fonctionnement optimal du spectromètre de masse.
Conditions préalables
• La pulvérisation est stable et la solution de réglage est adaptée.
• Une imprimante est configurée.
Matériel nécessaire
• Les solutions de réglage fournies dans le Kit de produits chimiques standard sont livrées
avec le système. Si nécessaire, il est possible de commander un nouveau kit auprès de
SCIEX.
• Seringue étanche au gaz (1 ml recommandé)
• Tube d'échantillonnage PEEK rouge.
• (Facultatif) Pompe à seringue, si vous utilisez un système sans pompe à seringue
intégrée.
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Instructions d’utilisation – Réglage et calibration
Optimiser le spectromètre de masse
La procédure suivante décrit le contrôle des performances du spectromètre de masse.
Pour plus d'informations sur l'utilisation des options de contrôle des performances de
l'instrumentation, se reporter à l'aide.
1.
Dans la barre de navigation, sous Tune and Calibrate, double-cliquez sur Manual
Tuning.
2.
Exécuter un TOF MS ou un type de balayage des ions produits et confirmer qu'il existe
un TIC stable et que les pics d'intérêt sont présents dans le spectre.
3.
Dans la barre de navigation, sous Tune and Calibrate, double-cliquez sur Instrument
Optimization.
La boite de dialogue Instrument Optimization s'ouvre.
4.
Sélectionnez Tuning Solution (Solution d'ajustement). S'assurer que la solution
d'ajustement respecte le tableau de référence.
5.
La case Verify Performance Only (vérifier uniquement les performances) est
sélectionnée. Cliquez sur Next.
Pour cet exemple, maintenir la sélection de cette option. Si le rapport indique que
l'instrument a besoin d'un ajustement, exécuter l'optimisation de l'instrument une autre
fois et sélectionner un ou plusieurs modes de balayage pour l'optimisation.
6.
S'assurer que les paramètres de la source d’ions et de la seringue conviennent.
Remarque : Les utilisateurs peuvent également se servir du CDS pour injecter la
solution. S'assurer que la solution d'ajustement se conforme à la configuration dans
le tableau de références. Définir le paramètre approprié pour le débit et cliquer ensuite
sur injecter CDS.
Remarque : Vérifiez que la position correcte de la vanne de la solution d'étalonnage est
sélectionnée dans Reference Table Editor pour le tableau de référence choisi. Le CDS
peut sélectionner jusqu'à quatre types de position, de A à D.
7.
Cliquez sur GO.
L’écran Verifying or Adjusting Performance apparaît. Une fois le processus terminé,
l'écran Results Summary s'ouvre. Pour plus d'informations, consultez l’aide.
Boîte de dialogue Verifying or Adjusting
Performance
Le coin supérieur gauche indique la partie de l'instrument qui est en train d'être réglé.
Le graphique Current Spectrum affiche le spectre du balayage en cours, le balayage optimal
sélectionné par le logiciel ou le balayage à la valeur de paramètre actuelle quand les
résultats du logiciel sont visualisés en mode interactif.
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Guide de l'utilisateur du système
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Instructions d’utilisation – Réglage et calibration
Instrument Optimization Decision Plots, en haut à droite du graphique, affiche
dynamiquement les courbes intensité sur tension des paramètres actuellement en cours
d'optimisation.
Récapitulatif des résultats
Le Results Summary est un enregistrement de toutes les modifications de paramètres sur
l'instrument faites par l'assistant Instrument Optimization.
Illustration 6-1 : Récapitulatif des résultats : système TripleTOF 5600
Le récapitulatif des résultats est enregistré automatiquement à l’emplacement
suivant : <drive>:\Analyst Data\Projects\API Instrument\Data\Instrument
Optimization\yyyy-mm-dd\results.pdf, où aaaa-mm-jj est la date de création du
rapport. Les utilisateurs peuvent imprimer le sommaire des résultats ou ouvrir un sommaire
précédemment sauvegardé.
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TripleTOF Système 5600/5600+
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Instructions d’utilisation : Méthodes d’acquisition
Instructions d’utilisation :
Méthodes d’acquisition
7
Une méthode d'acquisition se compose d'expériences et de périodes. Utilisez l’Acquisition
Method Editor pour créer une séquence de périodes et d’expériences pour le spectromètre
de masse et tout périphérique dans le profil de matériel actif.
La méthode d'acquisition est la méthode destinée aux spectromètres de masse et aux
appareils de chromatographie en phase liquide (LC). Les utilisateurs peuvent facilement
créer une méthode d'acquisition à l'aide du Method Wizard (Assistant de méthode).
L'Acquisition Method Editor peut également être utilisé pour créer des méthodes d'acquisition
et pour ajouter une séquence de périodes et d'expériences pour l'instrument et les
périphériques.
Utilisez la fonctionnalité d'acquisition SWATH, disponible à la fois dans le Method Wizard
et dans l’Acquisition Method Editor pour créer des méthodes d'acquisition SWATH. Les
méthodes à largeur de fenêtre variable SWATH peuvent être créées à l’aide du Method
Wizard ou de l’Acquisition Method Editor. Pour plus d’informations, consultez le Guide de
l’utilisateur avancé, l’aide d’Analyst TF et l’aide du Method Wizard.
Nous recommandons que seuls les utilisateurs compétents en développement de méthode
créent ou modifient les méthodes d'acquisition et de quantification. Pour plus d'informations
sur les rôles et la sécurité, consultez le document : Guide du directeur de laboratoire .
Créer une méthode d'acquisition en utilisant
l'éditeur de méthode d'acquisition
Conseil ! Si vous créez un nouveau fichier de méthode d'acquisition à partir d'un fichier
existant, toutes ou certaines des méthodes de périphériques peuvent être utilisées dans la
méthode d'acquisition.
Seuls les périphériques configurés dans le profil d'équipement actif apparaissent sur le
panneau Acquisition method. Tous périphériques ajoutés au profil d'équipement doivent
également l'être aux méthodes d'acquisition existantes. Pour plus d'informations sur les
périphériques, reportez-vous au document : Guide d'installation des périphériques.
1.
Vérifiez que le profil d'équipement contenant le spectromètre de masse et les
périphériques sont activés.
2.
Dans la barre de navigation, sous Acquire, double-cliquez sur Build Acquisition
Method.
3.
Sélectionnez un Synchronization Mode sous l’onglet Acquisition Method Properties.
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Instructions d’utilisation : Méthodes d’acquisition
4.
(Facultatif) Cochez la case Auto-Equilibration, puis entrez le temps d'équilibrage
requis, en minutes.
5.
Dans le volet Acquisition Method, cliquez sur l’icône Mass Spec.
6.
Sous l'onglet MS, sélectionnez un Scan type.
7.
Saisissez des valeurs dans les autres champs selon les besoins.
8.
Dans l'onglet Advanced MS, tapez les valeurs dans les champs prévus.
9.
Sous l'onglet MS, cliquez sur Edit Parameters.
10. Dans l'onglet Source/Gas, des valeurs spécifiques dans les champs sont requises.
11. Sous l'onglet Compound, spécifiez des valeurs dans les champs selon les besoins.
12. Cliquez sur OK.
13. Cliquez sur l'icône d'un périphérique, puis sélectionnez les paramètres pour ce
périphérique.
14. Ajoutez d'autres périodes et expériences. Consultez les sections : Ajouter une
expérience et Ajouter une période.
15. Cliquez sur File > Save..
Ajouter une expérience
1.
Dans le volet Acquisition method, sur la période à laquelle l'expérience doit être ajoutée,
cliquez avec le bouton droit de la souris, puis cliquez sur Add experiment.
Illustration 7-1 : Add Experiment
Une expérience est ajoutée en dessous de la dernière expérience de la période.
Remarque : une expérience ne peut pas être ajoutée entre des expériences, des
critères IDA ou des périodes. Les utilisateurs ne peuvent ajouter une expérience qu'à
la fin de la période.
2.
Sous l'onglet MS, sélectionnez les paramètres adéquats.
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Instructions d’utilisation : Méthodes d’acquisition
Ajouter une période
Dans le panneau Acquisition Method, cliquez avec le bouton droit de la souris sur l'icône
Masse Spec, puis cliquez sur Add Period.
Une période est ajoutée sous la dernière période créée.
Remarque : vous ne pouvez pas utiliser de périodes multiples dans une expérience IDA.
Copier une expérience dans une période
1.
Ouvrez une méthode à périodes multiples.
2.
Dans le volet Acquisition Method, appuyez sur Ctrl, puis faites glisser l'expérience vers
la période.
L'expérience est copiée sous la dernière expérience de la période.
Copier une expérience dans une période
Utilisez cette procédure pour ajouter les mêmes expériences ou des expériences similaires à
une période si la plupart ou la totalité des paramètres sont les mêmes.
Cliquez avec le bouton droit de la souris sur l’expérience, puis cliquez sur Copy this
experiment.
Une copie de l'expérience est ajoutée en dessous de la dernière expérience créée.
Créer une méthode d'acquisition à l'aide de
l'assistant de méthode
La méthode d’acquisition peut être enregistrée dans un projet existant.
Conseil ! Pour copier les méthodes d'échantillons du Method Wizard (Assistant de
méthode) dans le dossier Acquisition Methods (Éditeur de méthode d’acquisition)
du dossier de projets, cochez la case Copy method templates (Copier méthodes
d'échantillons) dans le dialogue Create New Project or Subproject (Créer nouveau projet
ou sous-projet). Pour ouvrir cette boîte de dialogue, cliquez sur Tools > Project > Create
Project or Create Subproject (Outils > Projet > Créer projet ou sous-projet).
1.
Veillez à ce que le profil matériel contenant le spectromètre de masse et les
périphériques soit actif.
2.
Veillez à sélectionnez le projet approprié sur la barre d’outils du logiciel.
3.
Dans la barre de navigation, sous le mode Acquire, double-cliquez sur Method
Wizard .
Le Method Wizard (Assistant de méthode) s’ouvre.
Conseil ! Déplacez le curseur sur l’interface pour afficher les conseils sur les outils et
les procédures associées.
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Instructions d’utilisation : Méthodes d’acquisition
4.
Sélectionnez TOF MS (+) dans la liste Choose MS Method (Choisir la méthode MS).
5.
Sélectionnez la méthode LC créée pour le profil matériel dans la liste Choose LC
Method (Choisir la méthode LC).
6.
Saisissez un nom pour la méthode, puis appuyez sur Enter (Entrée).
7.
Cliquez sur Next.
8.
Dans l’onglet Ion Source Parameters (Paramètres de la source d’ions), vérifiez les
valeurs, modifiez-les si nécessaire, puis cliquez sur Next (Suivant).
9.
Dans l’onglet TOF MS, vérifiez les valeurs, modifiez-les si nécessaire, puis cliquez sur
Finish (Terminer).
Conseil ! Le cas échéant, les utilisateurs peuvent modifier ultérieurement la méthode
d’acquisition à l’aide de l’Acquisition Method Editor (Éditeur de méthode d’acquisition).
En mode Acquire, cliquez sur File > Open, puis ouvrez la méthode créée à l’aide du
Method Wizard.
Étapes suivantes : la méthode d’acquisition nouvellement créée peut désormais être
utilisée pour acquérir des données pour une analyse préliminaire.
Techniques de balayage
Ce système polyvalent et fiable est conçu pour la réalisation d'analyses de flux d'échantillons
liquides par spectrométrie de masse et chromatographie en phase liquide dans le but de
déterminer, quantifier et observer des composés.
Afin d'analyser les échantillons, le système utilise les techniques de spectrométrie de masse
suivantes :
• Deux modes de spectrométrie de masse simple (MS) :
• la spectrométrie de masse simple quadripolaire (calibration Q1 uniquement)
• la spectrométrie de masse simple à temps de vol
• Deux modes de spectrométrie de masse en tandem (MS/MS) :
• la spectrométrie de masse avec analyse d'ions produits
• spectrométrie de masse avec analyse d'ions précurseurs
Spectrométrie de masse simple
La spectrométrie de masse simple (MS) est utilisée pour analyser les molécules chargées
pour déterminer la masse moléculaire et la quantité d’ions détectées. Les ions détectés par
MS peuvent indiquer la présence d’un analyte cible.
Spectrométrie de masse simple à base quadripolaire
Dans un balayage de spectrométrie de masse simple à base quadripolaire (Q1 MS), le
système fonctionne comme un spectromètre de masse quadripôle. Dans ce mode, le
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Instructions d’utilisation : Méthodes d’acquisition
système fournit des informations de spectrométrie de masse simple en utilisant la première
section quadripôle (Q1) de l’instrument.
Spectrométrie de masse simple à temps de vol
Dans un balayage de spectrométrie de masse simple à temps de vol, le système génère
des informations de spectrométrie de masse en envoyant des ions dans un tube de vol et
en enregistrant leur temps d’arrivée précis au détecteur. Les ions ayant un rapport masse/
charge supérieur prennent plus de temps à voyager dans le tube de vol.
Spectrométrie de masse en tandem
La technique de MS/MS est adaptée à l’analyse des mélanges, car les spectres de l’ion
produit caractéristique peuvent être obtenus pour chaque composant dans un mélange sans
interférences des autres composants, en considérant que les ions produits ont un rapport
m/z unique.
Utilisez la technique MS/MS pour l’analyse ciblée en surveillant des ions précurseurs/
produits spécifiques pendant l’élution de l’échantillon. Ce type d’analyse est plus spécifique
qu’une MS seule, qui isole uniquement en fonction du rapport masse/charge.
Spectrométrie de masse d'ions produits
Dans un balayage d’ions produits (Product Ion), le système génère des informations de
spectrométrie de masse en sélectionnant une fenêtre d’ions précurseurs particuliers dans
Q1, en fragmentant dans Q2 (une cellule de collision) et en envoyant les ions (ions
fragments) dans un tube de vol et en enregistrant leur temps d’arrivée précis au détecteur.
Les ions produits peuvent fournir des informations sur la structure moléculaire des ions
d’origine (précurseurs).
Spectrométrie de masse d'ions précurseurs
Dans un balayage d’ion précurseur, le système détecte les ions précurseurs qui génèrent
un ion produit spécifique. L’instrument utilise Q1 en mode de résolution de masse pour
balayer toute la plage de masses d’intérêt, pendant que la section TOF enregistre le spectre
d’ion produit pour chaque ion précurseur. Le spectre de masse Q1 affiche tous les ions
précurseurs qui ont été produits par l’ion produit d’intérêt.
À propos de l'acquisition de données spectrales
Vous trouverez une description des modes dans lesquels des données spectrales peuvent
être acquises dans le tableau : Tableau 7-1.
Les données spectrales peuvent être acquises à partir des types de balayage Q1 et Ion
précurseur.
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Tableau 7-1 : Données spectrales
Mode
Description
Profile
La valeur par défaut est 0.1 Da. Le profil des données est constitué
de données générées par le spectromètre de masse et correspond
à l'intensité enregistrée sur une série de valeurs de masse discrète
espacées uniformément. Par exemple, pour une plage de masse de
100 Da à 200 Da avec un incrément de 0,1, l'instrument balaye de 100
à 200 Da par incréments de 0,1 Da (par exemple, 100,0 ; 100,1 ; 100,2 ;
100,3… jusqu'à 200,0).
Peak Hopping
La valeur par défaut est 1,0 Da. Le peak hopping est un mode de
fonctionnement d'un spectromètre de masse avec de larges incréments
(environ 1 Da). Ce mode a l'avantage de la rapidité (moins d'étapes de
données), mais avec une perte de l'information sur la forme du pic.
Paramètres MS
Les paramètres de fonctionnement sont les réglages des paramètres du spectromètre de
masse (SM) en cours d'utilisation.
Les paramètres des composés et les paramètres de source et de gaz sont conservés avec
la méthode. Les paramètres de résolution et de détecteur dépendent du spectromètre de
masse. Ils sont conservés comme données de l'instrument. Si le mode Tune and Calibrate
est utilisé pour créer une méthode, les paramètres de travail peuvent être optimisés pour
obtenir les meilleures performances de l'instrument. Il est également possible d'incrémenter
chaque paramètre, à tour de rôle, tout en relançant l'expérience.
• Paramètres de source et de gaz : ces paramètres peuvent changer en fonction de la
source d'ions utilisée.
• Paramètres des composés : ces paramètres se composent principalement des tensions
sur le trajet des ions. Les valeurs optimales pour les paramètres dépendant du composé
varient en fonction du composé en cours d'analyse.
• Paramètres de résolution : ces paramètres ont un impact sur la résolution et l'étalonnage.
• Paramètres du détecteur : ces paramètres ont un impact sur le détecteur. La plaque
multicanal constitue le détecteur dans un instrument de spectrométrie à temps de vol
(TOF) et se compose de quatre canaux destinés à la détection des ions. La somme
des canaux est égale à l'intensité ionique. Ce paramètre peut être optimisé à l'aide
d'Instrument Optimization.
Les paramètres dans le tableau sont applicables à la source d'ions fournie avec le système.
Pour obtenir des informations sur les autres sources d'ions, voir le Guide de l’opérateur
fourni avec la source d'ions. La figure suivante montre l'emplacement des paramètres sur le
passage de l'optique ionique.
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Instructions d’utilisation : Méthodes d’acquisition
Illustration 7-2 : Trajet optique des ions et paramètres
Emplacement
Paramètre
Type de
paramètre
Utilisation
1
IonSpray
Voltage
Floating
(ISVF)
Source et
gaz
Tous
Le paramètre ISVF influence la
stabilité du nébulisat et par
conséquent la sensibilité du signal.
Voici la tension s'appliquant à l'aiguille
qui nébulise l'échantillon.
1
Ion Source
Gas 1
(GS1)
Source et
gaz
Le paramètre GS1 contrôle le gaz
nébuliseur pour la sonde ESI.
Tous
1
Ion Source
Gas 2
(GS2)
Source et
gaz
Le paramètre GS 2 règle le gaz
chauffant pour la sonde ESI et le gaz
nébuliseur pour la sonde APCI.
Tous
1
Temperatu- Source et
re (TEM)
gaz
Le paramètre TEM contrôle la
température du gaz chauffant pour
la sonde TurboIonSpray ou la
température de la sonde APCI.
Tous
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Type de
balayage
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Emplacement
Paramètre
Type de
paramètre
Utilisation
Type de
balayage
1
Curtain gas Source et
(CUR)
gaz
Le paramètre CUR contrôle le débit
du gaz pour l'interface Curtain Gas.
Le flux de Curtain Gas est situé
entre la plaque rideau et l'orifice.
Elle prévient la contamination des
optiques ioniques.
Tous
1
Declustering
Potential
(DP)
Composé
Le paramètre DP contrôle la tension
de l'orifice, ce qui permet de
défragmenter les ions entre l'orifice
et le guide d'ions QJet. Il est utilisé
pour minimiser les groupements de
solvant qui peuvent rester sur les
ions échantillon après leur entrée
dans la chambre à vide et, si besoin,
pour fragmenter les ions. Plus la
tension est élevée, plus l'énergie
impartie aux ions est importante. Si
le paramètre DP est trop élevé, une
fragmentation indésirable est alors
possible.
Tous
Utilisez la valeur prédéfinie et
optimisez pour le composé.
2
CAD Gas
Source et
gaz
Le paramètre CAD règle la pression
du gaz CAD dans la cellule de
collision. Le gaz de collision permet
de concentrer les ions lors de leur
passage dans la cellule de collision ;
le préréglage pour le paramètre CAD
est en mode fixe. Pour les types de
balayage MS/MS, le gaz CAD permet
de fragmenter les ions précurseurs.
Lorsque les ions précurseurs entrent
en collision avec le gaz, ils se
dissocient pour former des ions
produits.
Tous
Utilisez la valeur prédéfinie et
optimisez pour le composé.
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Emplacement
Paramètre
Type de
paramètre
Utilisation
Type de
balayage
2
Collision
Energy
(CE)
Composé
Le paramètre CE contrôle la
TOF MS,
différence de potentiel entre la zone
TOF
Q0 et la cellule de collision Q2. Il est
MS/MS
utilisé uniquement dans les balayages
MS/MS. Ce paramètre est la quantité
d'énergie que les ions précurseurs
reçoivent quand ils sont accélérés
dans la cellule de collision Q2, où
ils entrent en collision avec des
molécules de gaz et se fragmentent.
Utilisez la valeur prédéfinie et
optimisez pour le composé.
2
Collision
Energy
Spread
(CES)
Composé
Le paramètre CES, en conjonction
avec le paramètre CE, décide
de l'application de trois énergies
de collision discrètes appliquées
à la masse de précurseur dans
un balayage Product Ion lors de
l'utilisation du CES. L'énergie de
collision est incrémentée d'une valeur
basse à une valeur haute. En
mode Positif par exemple, l'énergie
de collision est incrémentée de
CE − CES à CE + CES. Lorsqu'une
valeur CES est saisie, la propagation
de l'énergie de collision s'active
automatiquement.
TOF
MS/MS
Utilisez la valeur prédéfinie et
optimisez pour le composé.
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Instructions d’utilisation : Méthodes d’acquisition
Emplacement
Paramètre
Type de
paramètre
Utilisation
Type de
balayage
3
Délai de
libération
des ions
(IRD)
Composé
Durée en millisecondes avant
l'impulsion des ions. La valeur par
défaut (11 ms) est calculée en
fonction des masses TOF et peut
être réglée par l'opérateur. La plage
est habituellement comprise en 6 et
333 ms.
MS/MS
uniquement
, Enhanced
(Amélioré)
Ce paramètre est optimisé à l'aide de
l'assistant Instrument Optimization
(Optimisation de l'instrument) si
l'option Enhanced Ion (Ion amélioré)
est sélectionnée dans les options
Advanced (Avancé). De manière
générale, les valeurs par défaut n'ont
pas à être modifiées.
3
Largeur de
libération
des ions
(IRW)
Composé
Il s'agit de la largeur, ou de la
durée d'impulsion, des ions en
millisecondes. Elle est calculée en
fonction de l'IRD. La plage est
habituellement comprise entre 5 et
328 ms avec une valeur par défaut de
10 ms.
MS/MS
uniquement
, Enhanced
(Amélioré)
Ce paramètre est optimisé à l'aide de
l'assistant Instrument Optimization
(Optimisation de l'instrument) si
l'option Enhanced Ion (Ion amélioré)
est sélectionnée dans les options
Advanced (Avancé). De manière
générale, les valeurs par défaut n'ont
pas à être modifiées.
4
MCP
(CEM)
Détecteur
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Le paramètre CEM contrôle la tension Tous
appliquée au détecteur. La tension
a une incidence sur la réponse du
détecteur.
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Instructions d’utilisation : Lots
Instructions d’utilisation : Lots
8
ATTENTION : Risque d'endommagement du système. Si le système LC raccordé
au spectromètre de masse n’est pas contrôlé par le logiciel, ne laissez pas le
spectromètre de masse sans surveillance pendant son fonctionnement. Le flux
liquide provenant du système LC peut déborder dans la source d'ions lorsque le
spectromètre de masse passe à l'état de veille.
Un lot est un ensemble d'informations sur les échantillons à analyser. En général, les
échantillons sont regroupés en lots pour simplifier l’envoi. Le regroupement des échantillons
dans un ensemble réduit également la quantité de données qui doivent être inscrites
manuellement. Un ensemble peut être constitué d'un ou de plusieurs échantillons. Tous
les ensembles d'un lot utilisent le même profil matériel. Cependant, les échantillons d'un
ensemble peuvent avoir des méthodes d'acquisition différentes. Un lot ne peut être envoyé
que depuis un ordinateur d'acquisition.
Les lots incluent les informations suivantes :
• des informations sur l'échantillon comme le nom, l'ID et des commentaires
• des informations sur le carrousel de l'auto-échantillonneur, la position des flacons et le
volume d’injection
• les méthodes d'acquisition
• les méthodes de traitement ou le script de traitement (facultatif)
• Informations de quantification (facultatif)
• Données personnalisées sur l'échantillon (facultatif)
• des informations sur l'ensemble
Régler les options de file d'attente
Le logiciel passe un par un sur les différents éléments de la liste d’échantillons dans la
file d’attente et acquiert chaque échantillon avec la méthode d'acquisition sélectionnée. Une
fois tous les échantillons acquis, l’acquisition s'arrête et le spectromètre de masse passe en
veille une fois que le Max. Idle Time défini dans les options de file d’attente est écoulé.
En veille, les pompes LC s’arrêtent et l'alimentation est mise hors tension sur certains
instruments.
L’utilisateur peut modifier la durée entre l’acquisition du dernier échantillon et la modification
à l'état de veille. Pour plus d'informations sur les autres champs dans la boîte de dialogue
Queue Options, consultez le document : Aide.
1.
Dans la barre de navigation, cliquez sur Configure.
2.
Cliquez sur Tools > Settings > Queue Options..
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Instructions d’utilisation : Lots
Illustration 8-1 : Boîte de dialogue Queue Options (Options de la file d’attente)
3.
Dans le champ Max. Num. Waiting Samples, choisissez pour le nombre maximum
d'échantillons en attente, une valeur supérieure au nombre d'échantillons présents dans
la file d'attente.
4.
Dans le champ Max. Idle Time, saisissez le temps que le logiciel attendra après la fin de
l’acquisition avant de passer en veille. La valeur prédéfinie est de 60 min.
En cas d'utilisation de bouteilles de gaz, réglez le temps pour vous assurer que le gaz
dans les cylindres ne se décharge pas.
Pour une méthode LC, vérifiez avant le démarrage de la procédure qu'il y a
suffisamment de solvant dans les réservoirs pour le débit primaire pour tous les
passages d'échantillon et le temps d'inactivité maximal.
5.
Cochez la case Leave Mass Spec on in Standby pour maintenir le spectromètre de
masse allumé après la fin de l'analyse.
Cette fonctionnalité permet aux chauffages et aux gaz de rester allumés même après
le passage des appareils à l'état Idle afin de garder la source d'ions et l'entrée du
spectromètre de masse libres de contaminants.
6.
Cochez la case Fail Whole Batch in Case of Missing Vial pour mettre tout le lot en
échec s’il manque un flacon.
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Instructions d’utilisation : Lots
Si la case n'est pas cochée, seul l'échantillon en cours est mis en échec et le logiciel
passe à l'échantillon suivant.
7.
Cochez la case Fail Whole Batch if Auto Calibration Fails pour arrêter le lot si la
calibration automatique échoue.
8.
Cochez la case Keep Calibration Data File pour enregistrer le fichier de données de
calibration dans un sous-dossier du dossier Data du projet soumettant les échantillons.
9.
Cochez la case Continue Whole Batch if Missing Sync found pour continuer
l'acquisition de tout le lot en cas de signal de synchronisation manquant. Si cette case
n'est pas cochée, l'échantillon en cours échoue et la file d'attente ne se poursuit pas
avec l'échantillon suivant lorsque ce signal apparaît.
Ajouter des ensembles et des échantillons à un
lot
Un ensemble peut être composé d'un seul ou de plusieurs échantillons.
Remarque : Pour plus d'informations sur le rajout d'une quantification sur un lot, consultez le
document : Guide de l'utilisateur expert.
1.
Dans la barre de navigation, sous Acquire, double-cliquez sur Build Acquisition
Batch.
Illustration 8-2 : Boîte de dialogue Batch Editor
2.
Dans l'onglet Sample, dans la liste Set, tapez un nom.
3.
Cliquez sur Add Set.
4.
Cliquez sur Add Samples pour ajouter des échantillons au nouvel ensemble.
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Instructions d’utilisation : Lots
Illustration 8-3 : Boîte de dialogue Add Sample
5.
Dans la section Sample name, dans le champ Prefix, entrez un nom pour les
échantillons de cet ensemble.
6.
Pour ajouter une numérotation progressive à la fin du nom de l'échantillon, cochez la
case Sample number.
7.
Si la case Sample number est sélectionnée, dans le champ Number of digits,
saisissez le nombre de chiffres à inclure dans le nom de l'échantillon.
Par exemple, si vous saisissez 3, les noms des échantillons pourraient être
samplename001, samplename002 et samplename003.
8.
Dans la section Data file, dans le champ Prefix, entrez un nom pour le fichier de
données qui stockera les informations relatives à l'échantillon.
9.
Cochez la case Set name pour utiliser le nom de l’ensemble comme partie intégrante du
nom du fichier de données.
10. Cochez la case Auto Increment pour incrémenter automatiquement les noms de
fichiers de données.
Remarque : les données de chaque échantillon peuvent être stockées dans le même
fichier de données ou dans un fichier de données distinct. Les noms du fichier de
données auront un suffixe numérique commençant par 1.
11. Saisissez un nom dans le champ Sub Folder.
Le classeur est stocké dans le dossier Data correspondant au projet actuel. Si le champ
Sub Folder est laissé vide, le fichier de données est stocké dans le dossier Data et
aucun sous-dossier n'est créé.
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12. Dans la section New samples, dans le champ Number, entrez le nombre de nouveaux
échantillons à ajouter.
13. Cliquez sur OK.
Le tableau des échantillons complète les noms des échantillons et les noms des fichiers
de données.
Conseil ! Fill Down et Auto Increment sont des options disponibles dans le menu
contextuel après la sélection d'un en-tête de colonne unique ou de plusieurs lignes dans
une colonne.
14. Dans l'onglet Sample, dans la section Acquisition, sélectionnez une méthode à partir de
la liste.
En fonction de la manière dont le système est configuré, les informations spécifiques à
l'auto-échantillonneur doivent être entrées. Même si le volume d'injection est défini dans
la méthode, l'utilisateur peut le modifier pour un ou plusieurs échantillons en changeant
la valeur dans la colonne volume d'injection.
Remarque : Pour utiliser des méthodes différentes pour certains des échantillons dans
cet ensemble, cochez la case Use Multiple Methods. La colonne Acquisition Method
apparaît dans le tableau Sample. Sélectionnez la méthode d'acquisition pour chaque
échantillon dans cette colonne.
15. Pour modifier les volumes d’injection depuis les volumes indiqués dans la méthode,
dans la colonne Inj. Volume (µL) , saisissez le volume d’injection pour chaque
échantillon.
16. Pour définir les emplacements des échantillons, effectuez l'une des opérations
suivantes :
• Régler les emplacements de l'échantillon dans l'Éditeur de lot
• Sélectionner les emplacements des flacons à l'aide de l'onglet Locations (facultatif)
17. Ouvrez l’onglet Submit.
Remarque : l'ordre des échantillons peut être modifié avant qu'ils ne soient envoyés
vers la file d'attente. Pour modifier l'ordre des échantillons, sous l'onglet Submit, doublecliquez sur n'importe quel nombre à l'extrême gauche du tableau (une case floue est
visible), puis faites-le glisser jusqu'au nouvel emplacement.
18. Si la section Submit Status contient un message sur l'état du lot, procédez de l'une des
manières suivantes :
• Si le message indique que le lot est prêt pour envoi, passez à l'étape 19.
• Si le message indique que le lot n'est pas prêt, apportez les changements comme
indiqué par le message.
19. Après avoir confirmé que toutes les informations du lot sont correctes, cliquez sur
Submit.
Le lot est ajouté à la file d'attente et peut être visualisé dans Queue Manager.
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Instructions d’utilisation : Lots
20. Enregistrez le fichier.
Soumettre un échantillon ou un groupe
d'échantillons
Remarque : Analyser à nouveau l’échantillon en cas d’interruption anormale pendant
l’acquisition de l’échantillon. Si l'interruption anormale est due à une panne d'alimentation,
la température du plateau de l'auto-échantillonneur n'est pas maintenue et l'intégrité des
échantillons peut être compromise.
1.
Sélectionnez un échantillon ou un groupe d'échantillons.
2.
Ouvrez l'onglet Submit dans le Batch Editor.
3.
Si le groupe Submit Status contient un message sur l'état du lot, procédez de l'une des
manières suivantes :
• Si le message indique que le lot est prêt à être envoyé, passez à l'étape suivante.
• Si le message indique que le lot n'est pas prêt, apportez les changements comme
indiqué par le message.
4.
Cliquez sur Submit.
Configurer l'étalonnage de l'échantillon
Le logiciel peut programmer et réaliser automatiquement l’étalonnage automatique externe
lors de l’acquisition des échantillons en mode par lots. Cela garantit une bonne précision de
masse tout au long de l’acquisition.
Si le CDS n’est pas configuré, l’étalonnage est effectué à l’aide d’un auto-échantillonneur
et les utilisateurs fournissent la méthode d’étalonnage (*.dam) et la position du flacon de
l’échantillon étalon.
1.
Dans Batch Editor (Éditeur de lots), cliquez sur Calibrate (Étalonner).
2.
Dans le champ Calibrate Every _ Samples (Étalonner tous les _ échantillons),
saisissez le nombre d’échantillons à acquérir entre les échantillons d’étalonnage.
3.
Dans le Calibrant Reference Table (Tableau de référence de l’étalon), sélectionnez des
tableaux de référence de l’étalon disponibles pour la polarité actuelle. Assurez-vous que
le tableau de référence sélectionné correspond à la bonne Calibrant Valve Position
(Position de vanne étalon).
4.
Réglez le CDS Inject Flow Rate (Débit d’injection du CDS).
Lors de l’envoi du lot, les échantillons d’étalonnage sont insérés dans la file d’attente.
Chaque lot démarre avec un échantillon d’étalonnage. La méthode d’étalonnage
est dénommée AnalystCal_ suivi du nom de la méthode d’acquisition (par exemple
AnalystCal_TOF.dam). Si le CDS est configuré, le logiciel crée automatiquement
une méthode d’étalonnage correspondant à la méthode d’acquisition utilisée pour
l’échantillon suivant dans la file d’attente. Les données d’étalonnage sont enregistrées
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sur un fichier de données distinct pour chaque échantillon d’étalonnage. Le fichier
de données d’étalonnage ainsi que le rapport d’étalonnage sont enregistrés dans le
sous-dossier Cal Data (Données d’étalonnage) et dénommés Cal suivi de l’horodatage
et de l’index de l’échantillon d’étalonnage (par exemple Cal200906261038341.wiff) si
l’option Keep Calibration Data File (Conserver le fichier de données de calibration) a été
sélectionnée dans la boîte de dialogue Queue Options (Options de la file d’attente). Le
rapport d’étalonnage est dénommé Cal suivi de l’horodatage, de l’index de l’échantillon
ainsi que du rapport Word (par exemple Cal20130822154447030_report.txt). Le rapport
affiche les critères de recherche des pics, les paramètres et les masses utilisés pour
l’étalonnage. Il indique aux utilisateurs si l’étalonnage a été réalisé avec succès. Le
rapport résume également les paramètres utilisés pour l’étalonnage.
Changer l'ordre de l'échantillon
L'ordre des échantillons peut être modifié avant qu'ils ne soient envoyés dans la Queue.
Dans l'onglet Submit, double-cliquez sur un des nombres à l'extrême gauche du tableau (une
case floue est visible), puis faites-les glisser vers le nouvel emplacement.
Acquérir les données
Le logiciel ne doit pas être en mode Tune and Calibrate lorsque l'acquisition de l'échantillon a
démarré. De la même manière, si le système a déjà été exécuté dans la journée, et n'a pas
encore été mis en veille, l'acquisition de l'échantillon démarre automatiquement.
1.
Assurez-vous que la température du four à colonne est atteinte.
2.
Veillez à ce que l’icône Reserve Instrument for Tuning (
3.
Dans la barre de navigation, cliquez sur Acquire.
4.
Cliquez sur View > Sample Queue..
Le Queue Manager apparaît avec tous les échantillons envoyés.
) ne soit pas actionnés.
Illustration 8-4 : Gestionnaire de file d'attente
Élément
Description
1
N’appuyez pas sur l’icône Reserve Instrument for Tuning (Réserver
instrumentation pour réglage).
2
L’état de la file d'attente doit être Ready.
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Élément
3
5.
Description
L’état Queue Server doit être Normal. Consultez la section Statut de la
file d'attente.
Cliquez sur Acquire > Start Sample..
Régler les emplacements de l'échantillon dans
l'Éditeur de lot
Si un auto-échantillonneur est utilisé dans la méthode d'acquisition, alors les positions des
fioles d'échantillons doivent être définies dans l'acquisition par lot. Définissez l'emplacement
de l'échantillon sous l'onglet Sample ou l'onglet Locations. Pour plus d’informations sur la
création de lots, consultez la section : Ajouter des ensembles et des échantillons à un lot.
1.
Sous l’onglet Sample, dans la liste Set, sélectionnez l’ensemble.
2.
Pour chaque échantillon dans l'ensemble, faites ce qui suit si nécessaire:
• Dans la colonne Rack Code, sélectionnez le type de carrousel.
• Dans la colonne Rack Position, sélectionnez la position du carrousel dans l'autoéchantillonneur.
• Dans la colonne Plate Code , sélectionnez le type de plaque.
• Dans la colonne Plate Position , sélectionnez la position de la plaque sur le
carrousel.
• Dans la colonne Vial Position, sélectionnez la position du flacon dans la plaque ou le
plateau.
3.
Enregistrez le fichier.
Sélectionner les emplacements des flacons à
l'aide de l'onglet Locations (facultatif)
1.
Dans le Batch Editor, cliquez sur Locations.
2.
Dans la liste Set, sélectionnez le réglage.
3.
Sélectionnez l’auto-échantillonneur dans la liste Autosampler.
4.
Dans l'espace associé au carrousel, cliquez avec le bouton droit de la souris, puis
sélectionnez le type de carrousel.
Les plaques ou plateaux sont indiqués dans le carrousel.
5.
Double-cliquez dans l'espace blanc étiqueté « type de carrousel ». Une disposition
visuelle du carrousel d'échantillons apparaît.
Le nombre exact d'espaces dans le carrousel pour l'auto-échantillonneur apparaît dans
la représentation graphique du carrousel.
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Instructions d’utilisation : Lots
6.
Double-cliquer sur l'un des rectangles.
Les cercles indiquant les puits ou les flacons pour la plaque ou le plateau apparaissent.
Conseil ! Pour voir le numéro du flacon correspondant dans la représentation
graphique, déplacez le curseur sur la position d'échantillon. Utilisez cette information
pour confirmer que la position des flacons dans le logiciel correspond à la position des
flacons dans l'auto-échantillonneur.
Illustration 8-5 : Onglet Locations
Remarque : Selon l'auto-échantillonneur utilisé, il peut ne pas être nécessaire de
renseigner les détails dans les colonnes supplémentaires.
7.
Pour choisir de marquer les échantillons par ligne ou colonne, cliquez sur le bouton de
sélection Row/Column selection.
Si le bouton affiche une ligne horizontale rouge, le Batch Editor marque les échantillons
par ligne. Si le bouton affiche une ligne verticale rouge, le Batch Editor marque les
échantillons par colonne.
8.
Cliquez sur les flacons ou puits d'échantillons dans l’ordre dans lequel ils doivent être
analysés.
Conseil ! Cliquez à nouveau sur un puits ou un flacon sélectionné pour effacer.
Conseil ! Pour remplir automatiquement les échantillons, appuyez sur Shift tout en
cliquant sur le premier et le dernier flacons d'un jeu. Pour effectuer plusieurs injections
à partir du même flacon, maintenez la touche Ctrl enfoncée tout en cliquant sur
l'emplacement du flacon. Le cercle rouge devient vert.
Arrêter l'acquisition d'échantillons
Lorsque l’acquisition d’un échantillon est arrêtée, le logiciel termine le balayage en cours
avant d’arrêter l’acquisition.
1.
Dans Queue Manager, cliquez sur l'échantillon dans la file d'attente après le point où
l'acquisition devrait s'arrêter.
2.
Dans la barre de navigation, cliquez sur Acquire.
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Guide de l'utilisateur du système
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Instructions d’utilisation : Lots
3.
Cliquez sur Acquire > Stop Sample..
L’acquisition s'arrête après que le balayage actuel dans l'échantillon sélectionné a
été acquis. L'état de l'échantillon dans la fenêtre Queue Manager (Local) passe à
Terminated et tous les échantillons suivants dans la file d'attente sont en mode Waiting.
4.
Pour poursuivre le traitement du lot, cliquez sur Acquire > Start Sample.
États de la file d'attente et état du périphérique
Le Queue Manager montre la file d'attente, les lots et l'état de l'échantillon. Les
informations détaillées d'un échantillon particulier dans la file d'attente peuvent également
être consultées.
Conseil ! Cliquez sur View Queue (
) pour afficher la file d'attente.
Pour des informations sur l’utilisation du menu contextuel Queue, consultez la section : Ordre
dans la file d’attente.
Statut de la file d'attente
L'état actuel de la file d'attente est indiqué dans le groupe Queue Server.
Illustration 8-6 : Serveur de file d'attente affichant un mode Normal
Illustration 8-7 : Serveur de file d'attente affichant un mode Réglage
La première icône indique l'état de la file d'attente. La deuxième icône indique si la
file d'attente est en mode réglage (tuning) ou en mode Normal (pour l'exécution des
échantillons). Vous trouverez des descriptions des icônes et des états de la file d'attente
dans le tableau : Tableau 8-1.
Tableau 8-1 : Statut de la file d'attente
Icônes
Phase
Définition
Not
Ready
Le profil matériel est désactivé et la file d'attente
n'accepte aucun des échantillons soumis.
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Instructions d’utilisation : Lots
Tableau 8-1 : Statut de la file d'attente (suite)
Icônes
Phase
Définition
Stand By
Le profil matériel a été activé, mais tous les
périphériques sont inactifs. Les pompes ne sont
pas en route et le gaz est coupé.
Warming
Up
L'équilibrage du spectromètre de masse et des
périphériques, la préparation des colonnes, le
lavage de l'aiguille de l'auto-échantillonneur et la
montée en température des fours à colonne sont
en cours. La durée de l'équilibrage est sélectionnée
par l'opérateur. À partir de cette phase, le système
peut passer à l'état Ready.
Ready
Le système est prêt à commencer le traitement des
échantillons et les périphériques ont été équilibrés
et sont prêts à fonctionner. À cette phase, la file
d'attente peut recevoir des échantillons qui seront
traités après leur soumission acceptée.
Waiting
Le système lancera automatiquement l'acquisition
lorsque l'échantillon suivant sera présenté.
PreRun
La méthode est téléchargée pour chaque
périphérique avec un rééquilibrage. Cette phase a
lieu avant l'acquisition de chaque échantillon dans
un lot.
Acquiring La méthode fonctionne et l'acquisition des données
a lieu.
Paused
Le système a été mis en pause pendant
l'acquisition.
Vue Instrumentation et icônes de l'état des périphériques
Les icônes représentant le spectromètre de masse et chaque périphérique présent dans la
configuration matérielle active s'affichent sur la barre d'état en bas à droite de la fenêtre.
L'utilisateur peut afficher le statut détaillé d'une pompe LC pour s’assurer que la pression de
celle-ci soit adéquate ou afficher le statut détaillé du spectromètre de masse pour surveiller
la température de la source d'ions.
Remarque : pour chaque état, la couleur d'arrière-plan peut être le rouge. Un arrière-plan
rouge signifie que le périphérique a rencontré une erreur au cours de cette phase.
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Instructions d’utilisation : Lots
Sur la barre d'état, double-cliquez sur l'icône correspondant au périphérique ou au
spectromètre de masse.
La boîte de dialogue Instrument Status s'ouvre.
Tableau 8-2 : Icônes d'état de l'instrument et du périphérique
État
Icône
Couleur
d'arrièreplan
Description
Inoccupé
Vert ou jaune Le périphérique n'est pas en fonction.
Si l'arrière-plan est de couleur jaune, le
périphérique doit être équilibré avant qu'il
ne soit prêt à fonctionner. Si la couleur
d'arrière-plan est verte, le périphérique est
prêt à fonctionner.
Équilibration
Vert ou jaune Le périphérique est équilibrer.
En attente
Vert
Le périphérique est en attente d'un ordre
du logiciel ou d'un autre périphérique, ou de
quelque action de la part de l'opérateur.
Exécution en
cours
Vert
Le périphérique est en train d'analyser un
lot.
Abandon en
cours
Vert
Le périphérique abandonne une exécution.
Téléchargem
ent en cours
Vert
Une méthode est en cours de transfert vers
le périphérique.
Prêt
Vert
Le périphérique n'est pas en
fonctionnement, mais est prêt.
Erreur
Rouge
Le périphérique a rencontré une erreur qui
doit faire l'objet d'une étude.
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Instructions d’utilisation : Analyser et explorer des données
Instructions d’utilisation : Analyser
et explorer des données
9
Utilisez les exemples de fichiers installés dans le dossier Exemple pour apprendre à afficher
et analyser les données avec les outils d'analyse et de traitement habituels. Pour plus
d'informations sur les rubriques suivantes, reportez-vous au document : Guide de l'utilisateur
expert.
• Graphiques d'étiquetage
• Superposition et addition des spectres ou des chromatogrammes
• Exécution des soustractions en arrière-plan
• Algorithmes de lissage
• Travailler avec des données lissées
• Travailler avec des données centroïdes
• Travailler avec un tracé des contours
• Travailler avec l'outil d'interprétation de la fragmentation
• Utilisation une bibliothèque de bases de données et d'enregistrements
Ouvrir les fichiers de données
Conseil ! Pour désactiver la mise à jour automatique sur le spectre de masse, cliquez avec
le bouton droit de la souris sur le spectre de masse, puis cliquez sur Show Last Scan. S'il
y a une case à cocher à côté de Show Last Scan, alors le spectre se met à jour en temps
réel.
1.
Sur la barre de Navigation, sous Explore, double-cliquez sur Open Data File.
La boîte de dialogue Select Sample s'affiche.
2.
Dans la liste Data Files, naviguez vers le fichier de données à ouvrir, sélectionnez un
échantillon, puis cliquez sur OK.
Les données acquises à partir de l'échantillon sont diffusées. Si les données sont encore
en cours d'acquisition, le spectre de masse, le tracé DAD/UV, et TIC continueront de se
mettre à jour automatiquement.
Conseil ! Pour voir un exemple de fichier de données, vérifiez que le projet Example est
sélectionné. Ouvrez le dossier TOF, puis ouvrez le fichier TOFMS PPGs3000.wiff. Dans
la liste d'échantillons, sélectionnez TOFMS.
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Instructions d’utilisation : Analyser et explorer des données
Naviguer entre les échantillons dans un fichier
de données
Remarque : si des échantillons ont été enregistrés dans des fichiers séparés, ouvrez chaque
fichier individuellement.
Vous trouverez des descriptions des icônes de navigation utilisées dans cette procédure
dans le tableau : Tableau C-4.
Ouvrez un fichier de données contenant plusieurs échantillons, puis effectuez l'une des
opérations suivantes :
• Pour passer à l'échantillon suivant dans le fichiers de données, cliquez sur l’icône Show
Next Sample (
).
• Pour passer à un échantillon non séquentiel, cliquez sur l’icône Go to Sample (
).
• Dans la boîte de dialogue Select Sample, dans la liste Sample, sélectionnez l'échantillon
à afficher.
• Pour passer à l'échantillon précédent dans le fichiers de données, cliquez sur l’icône
Show Previous Sample (
).
Afficher les conditions expérimentales
Les conditions expérimentales utilisées pour recueillir les données sont stockées dans
le fichier de données avec les résultats. Les informations contiennent les détails de la
méthode d'acquisition utilisée : méthode d'acquisition MS c’est-à-dire nombre de périodes,
expériences et cycles, y compris les méthodes de paramètres de l'instrumentation et
méthode de l'appareillage LC, y compris le débit de la pompe LC. En plus, elles
contiennent aussi les tableaux d'étalonnage de résolution de masse utilisés pour l'acquisition
d'échantillons. Pour la fonctionnalité logicielle disponible quand l’utilisateur affiche les
informations du fichier, consultez la section : Afficher le menu contextuel du volet
d’informations sur le fichier.
Remarque : Si les données sont acquises par plus d'un échantillon dans le même
fichier .wiff, le volet des informations sur le fichier n'est pas actualisé automatiquement
lorsque l'utilisateur fait défiler les échantillons. Fermez le volet informations, puis rouvrez-le
pour afficher les détails de l'échantillon suivant dans le fichier .wiff.
Cliquez sur Explore > Show > Show File Information..
Le volet File information apparaît sous le graphique.
Conseil ! Pour créer une méthode d'acquisition à partir du volet File information, cliquez
avec le bouton droit de la souris sur le volet File information, puis cliquez sur Save
Acquisition Method.
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Instructions d’utilisation : Analyser et explorer des données
Afficher les données dans des tableaux
1.
Ouvrez un fichier de données.
2.
Cliquez sur Explore > Show > Show List Data..
Les données sont affichées dans une fenêtre sous le graphique.
Illustration 9-1 : Onglet Peak List (systèmes TripleTOF)
Tableau 9-1 : Menu contextuel pour l'onglet Spectral Peak List
Menu
Fonction
Column Options
(Options de colonne) Ouvre la boîte de dialogue Select
Columns for Peak List.
Save As Text
(Enregistrer comme texte) Enregistre les données comme
fichier .txt.
Delete Pane
(Supprimer le volet)Supprime le volet sélectionné.
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Instructions d’utilisation : Analyser et explorer des données
Tableau 9-2 : Menu contextuel pour l'onglet Chromatographic Peak List
Menu
Fonction
Show Peaks in Graph
(Afficher les pics dans le graphique) Affiche les pics de deux
couleurs dans le graphique.
IntelliQuan Parameters (Paramètres IntelliQuan) Ouvre la boîte de dialogue Intelliquan.
Save As Text
(Enregistrer comme texte) Enregistre les données comme fichier
txt.
Delete Pane
(Supprimer le volet)Supprime le volet sélectionné.
Show ADC Data
Les données du convertisseur analogique/numérique (CAN) sont acquises par un détecteur
secondaire, par exemple, à partir d’un détecteur UV au travers d’une carte CAN, et sont
utiles pour la comparaison avec les données du spectromètre de masse. Pour que les
données CAN soient disponibles, procédez simultanément à leur acquisition et à celle des
données du spectromètre de masse. Les deux types de données sont alors sauvegardés
dans le même fichier.
1.
Veillez à ce que le dossier du projet où sont stockées les données ADC soit sélectionné.
Par exemple, cliquez sur le dossier Example.
2.
Dans la barre de navigation, sous Explore, double-cliquez sur Open Data File.
La boîte de dialogue Select Sample apparaît.
3.
Dans le champ Data Files, double-cliquez sur le sous-dossier de données (le cas
échéant), puis cliquez sur le fichier de données à ouvrir. Par exemple, dans le dossier
Example, double-cliquez sur Devices puis cliquez sur Adc16chan.wiff.
4.
Dans la liste Samples, sélectionnez un échantillon, puis cliquez sur OK.
5.
Cliquez sur Explore > Show > Show ADC Data.
Illustration 9-2 : Boîte de dialogue Select ADC Channel
6.
Dans la liste Channel, sélectionnez un canal, puis cliquez sur OK.
Les données du CAN s'affichent dans un nouveau volet situé sous le volet actif.
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Instructions d’utilisation : Analyser et explorer des données
Afficher les données quantitatives de base
1.
Ouvrir un fichier de données.
2.
Cliquez sur Explore > Show > Show List Data.
Illustration 9-3 : List Data
3.
Sous l'onglet Peak List, cliquez avec le bouton droit de la souris et sélectionnez Show
Peaks in Graph.
Les pics s'affichent en deux couleurs.
4.
Pour modifier les réglages de l'algorithme de recherche de pics, cliquez avec le bouton
droit de la souris, puis sélectionnez soit Analyst Classic Parameters, soit Intelliquan
Parameters, selon l'option qui est active.
5.
(Facultatif) Pour enlever les pics colorés, cliquez avec le bouton droit de la souris dans
l'onglet Peak List, puis désélectionnez Show Peaks in Graph.
Chromatogrammes
Un chromatogramme est une représentation graphique des données obtenues à partir de
l'analyse d'un échantillon. Il trace l'intensité du signal le long d'un axe indiquant le temps
ou le nombre de balayages. Pour plus d’informations sur les fonctionnalités logicielles
disponibles pour les chromatogrammes et sur l’utilisation du menu contextuel des volets
de chromatogrammes, consultez la section : Volet de chromatogramme.
Le logiciel représente l'intensité, exprimée en coups par seconde (cps), sur l'axe des
ordonnées en fonction du temps sur l'axe des abscisses. Les pics dépassant un seuil
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Instructions d’utilisation : Analyser et explorer des données
prédéfini sont marqués automatiquement. Dans le cas de la LC-MS, le chromatogramme
est souvent présenté comme une fonction du temps. Vous trouverez une description des
types de chromatogrammes dans le tableau : Tableau 9-3.
Pour plus d'informations sur l'utilisation des icônes disponibles, consultez le tableau :
Tableau 9-5.
Tableau 9-3 : Types de chromatogrammes
Types de
chromatogram
mes
Objectif
Chromatogramm Une chromatogramme généré par le tracé de l'intensité de tous les ions
dans un balayage, en fonction du temps ou du nombre de balayages.
e en courant
ionique total
Lorsqu'un fichier de données est ouvert, il est préréglé pour s'ouvrir
(TIC)
comme un TIC. Si l'expérience contient un seul balayage, il est
représenté comme un spectre.
Si la case MCA est sélectionnée au cours de l’acquisition d’un fichier de
données, alors le fichier s’ouvre au spectre de masse. Si la case MCA
n’est pas sélectionnée, alors le fichier de données s’ouvre avec le TIC.
Chromatogramm Un chromatogramme créé en prenant les valeurs d'intensité à la valeur
e des ions
de la masse simple, discrète, ou une gamme de masse, à partir d'une
extraits (XIC)
série de balayages spectraux d'une série de masses. Il indique le
comportement d'une masse donnée, ou sa plage de masse, en fonction
du temps.
Chromatogramm Un chromatogramme affichant l'ion doté de l'intensité la plus forte sur un
e des pics de
balayage par rapport au nombre de balayages ou à leur durée.
base (BPC)
Chromatogramm
e en longueur
d’onde totale
(TWC)
Un chromatogramme créé en additionnant toutes les valeurs
d'absorbance dans la plage de longueurs d'onde acquise, puis en
représentant les valeurs en fonction du temps. Elle se compose de la
somme des absorbances de tous les ions dans un balayage tracé face
au temps dans une fenêtre chromatographique.
Chromatogramm Un sous-ensemble de TWC. Un XWC montre la valeur de l'absorbance
e de longueurs
pour une longueur d'onde unique ou la somme des absorbances pour
d’onde extraites une gamme de longueurs d'onde.
(XWC)
Détecteur à
barrettes de
diodes (DAD)
Un chromatogramme qui représente le spectre d'absorption des
composés à élution à une ou plusieurs longueurs d'onde.
Montrer les TIC d'un spectre
Cliquez sur Explore > Show > Show TIC..
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Le TIC s'ouvre dans un nouveau volet.
Conseil ! Cliquez avec le bouton droit de la souris à l'intérieur d'un volet contenant un
spectre, puis cliquez sur Show TIC.
Pour des informations sur l’utilisation du menu contextuel Spectra Panes, consultez la
section : Spectra Panes (Fenêtres spectrales)
Afficher un spectre d'un TIC
Un TIC est créé en additionnant la valeur d'intensité de tous les ions d'une série de
balayages de masse. Utilisez le TIC pour afficher un ensemble de données complet dans
une même fenêtre. Il représente la somme des intensités de tous les ions dans un balayage
en fonction du temps dans un volet chromatographique. Si les données contiennent
des résultats de plusieurs expériences, il est possible de créer un TIC pour chaque for
expérience sous le TIC qui représente la somme de toutes les expériences.
Lorsqu'un fichier de données est ouvert, il est préréglé pour apparaître comme un TIC.
Toutefois, si l'expérience contient un seul balayage, il est représenté sous forme de spectre.
Si l'utilisateur coche la case MCA avant l'acquisition du fichier de données, le fichier s'ouvre
au spectre de masse. Si la case MCA n'est pas cochée, le fichier de données s'ouvre avec le
TIC.
Pour des informations sur l’utilisation du menu contextuel Spectra Panes, consultez la
section : Spectra Panes (Fenêtres spectrales).
1.
Dans un volet contenant un TIC, sélectionnez une gamme.
2.
Cliquez sur Explore > Show > Show Spectrum..
Le spectre s'ouvre dans un nouveau volet.
Conseil ! Double cliquez sur le volet TIC à un moment donné pour afficher le spectre.
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Illustration 9-4 : Exemple de TIC
Générer des XIC
Vous pouvez générer des XIC uniquement à partir des chromatogrammes ou des spectres
d'une seule période et d'une seule expérience. Pour obtenir un XIC à partir de données
provenant de plusieurs périodes ou expériences, divisez les données en volets distincts en
cliquant sur le triangle situé sous l'axe des X. Pour plus d'informations sur l'utilisation des
icônes disponibles, consultez le tableau : Tableau 9-5.
Il existe plusieurs méthodes d'extraction des ions pour générer un XIC, en fonction des
données chromatographiques ou spectrales utilisées. Vous trouverez un récapitulatif des
méthodes pouvant être utilisées avec des chromatogrammes et des spectres dans le tableau
suivant.
Tableau 9-4 : Récapitulatif des méthodes pour générer un XIC
Méthode
Selected range
Utiliser avec un Utiliser avec un Extraction
chromatogram
spectre
me
Non
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Oui
Extrait les ions d'une zone
sélectionnée dans un spectre.
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Tableau 9-4 : Récapitulatif des méthodes pour générer un XIC (suite)
Méthode
Utiliser avec un Utiliser avec un Extraction
chromatogram
spectre
me
Maximum
Non
Oui
Extrait les ions d'une zone
sélectionnée dans un spectre à
l'aide du pic le plus intense dans
la zone sélectionnée. Cette option
crée un XIC en utilisant la masse
maximale de la gamme spectrale
sélectionnée.
Base peak
masses
Oui
Oui
Ne peut être utilisée qu'avec des
chromatogrammes de pics de base
(BPC). Utilisez la commande Use
Base Peak Masses pour extraire
des résultats d’ions dans un XIC
avec un tracé de couleur différente
pour chaque masse. Si la sélection
inclut plusieurs pics, le XIC obtenu
aura alors un nombre égal de
tracés colorés, un par masse.
Specified
masses
Oui
Oui
Extrait des ions de tout type
de spectre ou chromatogramme.
Sélectionnez jusqu'à dix
démarrages et arrêts pour lesquels
un XIC sera généré
Générer un XIC à l'aide d'une plage sélectionnée
1.
Ouvrez un fichier de données contenant des spectres.
2.
Sélectionnez une plage en pressant sur le bouton gauche de la souris au début de la
plage, faites glisser le curseur jusqu'à la fin de la plage puis relâchez le bouton gauche
de la souris.
La sélection apparaît en bleu.
3.
Cliquez sur Explore > Extract Ions > Use Range..
Un XIC de la sélection s'ouvre dans un volet sous le volet du spectre. L'information
de l'expérience en haut du volet contient la gamme de masse et l'intensité maximale
comptée par seconde.
Générer un XIC en utilisant le pic maximal
1.
Ouvrez un fichier de données contenant des spectres.
2.
Sélectionnez une plage dans le spectre.
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La sélection apparaît en bleu.
3.
Cliquez sur Explore > Extract Ions > Use Maximum..
Un XIC du pic maximum spécifiée s'ouvre sous le volet du spectre. L'information de
l'expérience en haut du volet contient la gamme de masse et l'intensité maximale
comptée par seconde.
Générer un XIC à l'aide des masses du pic de base
1.
Ouvrez un fichier de données contenant des spectres.
2.
Dans un BPC, sélectionnez le pic à partir de laquelle il faut extraire des ions.
La sélection apparaît en bleu.
3.
Cliquez sur Explore > Extract Ions > Use Base Peak Masses..
Un XIC de la sélection spécifiée s'ouvre sous le volet du spectre. L'information de
l'expérience en haut du volet contient la gamme de masse et l'intensité maximale
comptée par seconde.
Extraire des ions en sélectionnant les masses
1.
Ouvrir un spectre ou un chromatogramme.
2.
Cliquez sur Explore > Extract Ions > Use Dialog..
Illustration 9-5 : Boîte de dialogue Extract Ions
3.
Entrez les valeurs pour chaque XIC à créer.
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Instructions d’utilisation : Analyser et explorer des données
• Dans le champ Start, entrez la valeur de départ (valeur la plus basse) pour la gamme
de masse.
• Dans le champ Stop, entrez la valeur d'arrêt (valeur la plus haute) pour la gamme de
masse.
Remarque : Si une valeur d'arrêt n'est pas saisie, alors la plage est définie par la valeur
de démarrage.
4.
Cliquez sur OK.
Un XIC de la sélection s'ouvre sous le volet du chromatogramme. L'information de
l'expérience en haut du volet contient les masses et l'intensité maximale comptée par
seconde.
Générer des BPC
Les BPC peuvent être créés uniquement à partir des données de période unique et
d'expérience unique.
1.
Ouvrez un fichier de données.
2.
Sélectionner une zone à l'intérieur d'un TIC.
La sélection apparaît en bleu.
3.
Cliquez sur Explore > Show > Show Base Peak Chromatogram..
Les sélections sont affichées dans les champs Start Time et End Time.
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Instructions d’utilisation : Analyser et explorer des données
Illustration 9-6 : Options du chromatogramme des pics de base
4.
Dans le champ Mass Tolerance, tapez la valeur pour indiquer la plage de masses à
utiliser pour trouver un pic.
Le logiciel détecte le pic en utilisant une valeur de deux fois celle de la plage entrée (± la
valeur de la masse).
5.
Dans le champ Minimum Intensity, entrer l'intensité au-dessous de laquelle les pics
seront ignorés par l'algorithme.
6.
Dans le champ Minimum Mass, entrez la masse au début de la plage du balayage.
7.
Dans le champ Maximum Mass, entrez la masse à la fin de la plage du balayage.
8.
Pour définir les heures de début et de fin, cochez la case Use Limited Range et
procédez comme suit :
• Dans le champ Start Time, saisissez l’heure de début de la plage d’expérience
ciblée.
• Dans le champ End Time, saisissez l’heure de fin de la plage d’expérience ciblée.
9.
Cliquez sur OK.
Le BPC est généré dans un nouveau volet.
Générer des XWC
Un XWC est un chromatogramme de longueurs d'onde créé en mesurant les valeurs
d'intensité à une certaine longueur d'onde ou en prenant la somme des absorbances pour
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Instructions d’utilisation : Analyser et explorer des données
une plage de longueurs d'onde. Jusqu'à trois plages peuvent être extraites d'un spectre
DAD pour générer le XWC. Pour plus d'informations sur l'utilisation des icônes disponibles,
consultez le tableau : Tableau 9-5.
1.
Ouvrez un fichier de données qui contient un spectre DAD.
2.
Cliquez avec le bouton droit de la souris n'importe où dans le volet, puis cliquez sur
Extract Wavelengths.
Illustration 9-7 : Boîte de dialogue Extract Wavelength (Extraire longueurs d’onde)
3.
Saisissez les valeurs Start et Stop.
4.
Cliquez sur OK.
Le XWC s'ouvre dans un volet sous le spectre DAD.
Afficher données DAD
De la même manière que les données d'un spectromètre de masse, les données DAD
peuvent être affichées sous forme de chromatogramme ou de spectre. L'utilisateur peut
afficher le spectre DAD pour un point unique dans le temps ou pour une plage de temps
sous forme de chromatogramme en longueur d'onde totale (TWC).
1.
Ouvrez un fichier de données contenant les données acquises avec un DAD.
Le TWC, comme pour un TIC, s'ouvre dans un volet sous le TIC.
2.
Dans le volet TWC, cliquez sur un point pour sélectionner un unique point dans le temps
ou mettez en évidence une zone du spectre pour sélectionner une plage de temps.
3.
Cliquez sur Explore > Show > Show DAD Spectrum..
Le spectre DAD s'ouvre dans un volet sous le TWC. L'axe des Y affiche l'absorbance et
l'axe des X la longueur d'onde.
Conseil ! Si le volet avec le TWC est fermé, cliquez sur un point quelconque dans le
TWC pour l'ouvrir à nouveau. Cliquez sur Explore > Show > Show DAD TWC..
Générer des TWC
Un TWC est un chromatogramme d’utilisation moins fréquente. Il indique l’absorbance totale
(mAU) en fonction du temps. Le TWC permet d’afficher un ensemble complet de données
dans un même volet. Il représente la somme des absorbances de tous les ions dans un
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Instructions d’utilisation : Analyser et explorer des données
balayage tracé par rapport au temps dans un chromatogramme. Si les données contiennent
des résultats de plusieurs expériences, il est possible de créer un TWC pour chaque for
expérience sous le TWC qui représente la somme de toutes les expériences.
Le TWC indique l'absorbance totale (mAU) sur l'axe des Y tracée par rapport au temps sur
l'axe des X. Pour plus d'informations sur l'utilisation des icônes disponibles, consultez le
tableau : Tableau 9-5.
1.
Ouvrez un fichier de données qui contient un spectre DAD.
2.
Cliquez sur Explore > Show > Show DAD TWC..
Le TWC s'affiche dans un volet sous le spectre DAD.
Conseil ! Cliquez avec le bouton droit de la souris à l'intérieur du volet contenant le
spectre DAD, puis cliquez sur Show DAD TWC.
Ajuster le seuil
Le seuil est une ligne invisible tracée parallèlement à l'axe des X d'un graphique qui définit
une limite au-dessous de laquelle le logiciel n'incluera pas les pics dans un spectre. La ligne
comporte une poignée représentée par un triangle bleu sur la gauche de l'axe des Y. Cliquez
sur le triangle bleu pour afficher une ligne pointillée qui représente le seuil. Le seuil peut être
relevé ou abaissé, mais le changement de la valeur du seuil ne modifie pas les données. Le
logiciel ne marquera pas les pics dans la zone sous le seuil.
1.
Ouvrez un fichier de données.
2.
Effectuez l'une des opérations suivantes :
• Pour relever le seuil, faites glisser le triangle bleu vers le haut de l'axe des Y.
• Pour baisser le seuil, faire glisser vers le bas le triangle bleu de l'axe des y.
• Cliquez sur Explore > Set Threshold.. Dans la boîte de dialogue Threshold Options
affichée, tapez la valeur de seuil, puis cliquez sur OK.
• Cliquez sur Explore > Threshold..
Le graphique se met à jour pour afficher le nouveau seuil. L'étiquetage de pics et leur
liste sont également mis à jour.
Conseil ! Pour afficher la valeur de seuil actuelle, déplacez le pointeur sur sa
commande.
Traitement des données graphiques
Des données graphiques peuvent être traitées de nombreuses façons. Cette section fournit
des informations et des procédures pour utiliser certains des outils les plus couramment
utilisés.
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Instructions d’utilisation : Analyser et explorer des données
Graphiques
Les données graphiques peuvent être examinées de différentes manières. Cette section
fournit des informations et des procédures pour utiliser certaines des fonctionnalités les plus
couramment utilisées.
Les données peuvent également être conservées à des fins de comparaison avant
l'exécution d'opérations comme le lissage ou la soustraction.
Une fenêtre contenant un ou plusieurs volets disposés de manière à ce que tous les volets
soient entièrement visibles et ne se chevauchent pas.
Les volets peuvent être de taille variable ou fixe. Les volets sont automatiquement mis dans
la fenêtre et sont disposés en colonnes et lignes. Si la taille de la fenêtre est modifiée,
les volets dans la fenêtre changent en taille pour s’y adapter. Une fenêtre ne doit pas être
dimensionnée au point que les volets soient plus petits que leur taille minimale.
Deux ou plusieurs fenêtres ou volets contenant des données semblables peuvent être reliés,
par exemple, un spectre avec des plages de masses similaires. Quand un volet ou une
fenêtre est agrandi, l'autre volet aussi simultanément. Par exemple, l'utilisateur peut relier un
XIC au BPC d'où le XIC a été extrait. Agrandir le BPC agrandit également le XIC, ainsi les
deux chromatogrammes affichent la même définition.
Gestion des données
Utilisez les options du menu ou les icônes suivants pour gérer les données dans les
graphiques.
Tableau 9-5 : Options de graphique
Pour faire ceci
Utiliser cette option de menu
Ou cliquer sur
cette icône
Copier un
Sélectionnez le graphique à copier. Cliquez sur
graphique dans une Explore > Duplicate Data > In New Window..
nouvelle fenêtre
Remettre un
graphique à son
échelle d'origine
Sélectionnez le graphique. Cliquez sur Explore
> Home Graph..
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Instructions d’utilisation : Analyser et explorer des données
Tableau 9-5 : Options de graphique (suite)
Pour faire ceci
Utiliser cette option de menu
Ou cliquer sur
cette icône
Déplacer un volet
• Sélectionnez le graphique. Cliquez sur
Window > Move Pane..
• Sélectionner le volet ou la fenêtre, puis le
faire glisser vers la nouvelle position. Cette
position peut être dans la même fenêtre ou
dans une autre fenêtre.
Une flèche à quatre pointes est affichée lorsque
le curseur est sur la limite de la fenêtre active ou
le volet.
• Si le volet est en haut ou en bas du volet
cible, la fenêtre se déplace au-dessus ou audessous de ce volet, respectivement.
• Si le volet est à droite ou à gauche du volet
cible, la fenêtre se déplace à droite ou à
gauche de ce volet, respectivement.
• Si le volet est dans une autre position, le
volet se déplace vers la ligne cible. L'ombre
portée du volet tandis que ce volet est
déplacé indique sa nouvelle position.
Lier volets
a.
Avec deux graphes ouverts, cliquez sur l'un
pour le rendre actif.
b.
Cliquez sur Explore > Link, puis cliquez
sur l'autre volet.
Supprimer le lien
Fermer l'un des volets. Cliquez sur Explore >
Remove Link..
Supprimer un volet
Sélectionnez le graphique. Cliquez sur Window
> Delete Pane..
Verrouiller un volet
Sélectionnez le graphique. Cliquez sur Window
> Lock Panes..
Masquer un volet
Sélectionnez le graphique. Cliquez sur Window
> Hide Pane..
Maximiser un volet
Sélectionnez le graphique. Cliquez sur Window
> Maximize Pane..
Tile panes
Sélectionnez le graphique. Cliquez sur Window
> Tile all Panes..
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Instructions d’utilisation : Analyser et explorer des données
Effectuez un zoom avant sur l'axe des y
1.
Déplacez le pointeur vers la gauche de l'axe des Y d'un côté ou de l'autre de la zone
à développer, puis faites glisser depuis le point de départ en direction verticale tout en
maintenant appuyé le bouton gauche de la souris.
Une case est tracée le long de l'axe des Y représentant la nouvelle échelle.
Remarque : Prenez garde en effectuant un zoom avant sur la ligne de base. Si
l'agrandissement est trop important, la boîte d'agrandissement se ferme.
2.
Relâchez le bouton de la souris pour tracer le graphe à la nouvelle échelle.
Conseil ! Pour restaurer l’échelle d'origine de l’axe des Y sur le graphique, double
cliquez sur l'un des axes. Pour restaurer l’échelle d'origine du graphique entier, cliquez
sur Explore > Home Graph.
Effectuer un zoom avant sur l'axe des x
1.
Déplacez le pointeur sous l'axe des X d'un côté ou de l'autre de la zone à développer,
puis faites glisser depuis le point de départ en direction horizontale tout en maintenant
appuyé le bouton gauche de la souris.
2.
Relâchez le bouton de la souris pour tracer le graphe à la nouvelle échelle.
Conseil ! Pour restaurer l’échelle d'origine de l’axe des X sur le graphique, double
cliquez sur l’axe des X. Pour restaurer l’échelle d'origine du graphique entier, cliquez sur
Explore > Home Graph.
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Informations relatives à l'entretien et à la maintenance
Informations relatives à l'entretien
et à la maintenance
10
Nettoyez et maintenez régulièrement le système pour des performances optimales.
AVERTISSEMENT ! Risque de choc électrique. Ne pas retirer les capots. Le
retrait des capots peut provoquer des blessures ou le dysfonctionnement
du système. Il n'est pas nécessaire de retirer les capots pour procéder
à la maintenance courante, à l'inspection ou au réglage. Contacter un
technicien de service (FSE) SCIEX pour exécuter les réparations qui
nécessitent de retirer les capots.
AVERTISSEMENT ! Risque de rayonnement ionisant, risque biologique
ou risque de toxicité chimique. Déterminer si une décontamination
est nécessaire avant de procéder au nettoyage ou à l'entretien. Si
des matériaux radioactifs, des agents biologiques ou des substances
chimiques toxiques ont été utilisés avec le système, le client doit
décontaminer de ce dernier avant d’en effectuer le nettoyage ou la
maintenance.
Calendrier de maintenance recommandé
Les tableaux suivants fournissent un programme recommandé pour le nettoyage et la
maintenance du système.
Conseil ! Exécutez les tâches de maintenance régulièrement afin de garantir un
fonctionnement optimal du système.
• Effectuez régulièrement des tests de fuite de gaz et des inspections de maintenance
générale pour vous assurer que le système fonctionne en toute sécurité.
• Nettoyez le système régulièrement pour le maintenir en bon état de fonctionnement.
• Lors de la maintenance du système, examinez soigneusement les pièces du système
d'alimentation de gaz externe, notamment les tubulures raccordées à l'équipement,
afin de confirmer que leur état est satisfaisant. Remplacez toute tubulure fissurée,
endommagée ou pliée.
Pour des informations sur le maintien de la source d’ions, consulter le document : Guide de
l’opérateur de la source d’ions DuoSpray.
Pour déterminer la fréquence de nettoyage ou de maintenance du spectromètre de masse
et de la source d'ions, considérez les facteurs suivants. Ces facteurs peuvent entraîner des
changements dans le rendement du spectromètre de masse, indiquant la nécessité d'un
entretien.
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Informations relatives à l'entretien et à la maintenance
• Composés testés
• Propreté des échantillons et méthodes de préparation d'échantillon
• Durée d'exposition de la sonde à l'échantillon
• Temps d'exécution global du système
Pour commander des éléments consommables et pour connaître les besoins de base en
matière d'entretien et de maintenance, contactez un QMP ou consultez le document : Guide
des pièces et de l'équipement. Contactez un technicien de service SCIEX pour toutes les
autres exigences de service et de maintenance.
Tableau 10-1 : Tâches de maintenance du spectromètre de masse
Composant
Fréquence
Tâche
Pour plus d’informations
Système
Quotidienne
Recherchez
des fuites
éventuelles
Voir la section : Précautions en
matière de produits chimiques.
Plaque rideau
Quotidienne
Nettoyer
Voir la section : Nettoyer la
plaque rideau.
Huile de pompe
primaire
Une fois par
semaine
Inspectez le
niveau
Voir la section : Vérifiez
le niveau d'huile de la
pompe primaire. Contactez le
responsable de maintenance
qualifié ou un technicien de
service local pour ajouter de
l'huile, si nécessaire.
Huile de pompe
primaire
Tous les 3 ans
ou selon les
besoins.
Remplacer
Contactez le responsable de
maintenance qualifié ou le
technicien de service local.
Huile de pompe
primaire
Selon les
besoins
Refill
(Remplissage)
Contactez le responsable de
maintenance qualifié ou le
technicien de service local.
Plaque à orifice (avant) Selon les
besoins
Nettoyer
Voir la section : Nettoyer l'avant
de la plaque à orifice.
Plaque à trou (avant et
arrière)
Selon les
besoins
Nettoyer
Contactez le responsable de
maintenance qualifié ou le
technicien de service local.
QJet
Selon les
besoins
Nettoyer
Contactez le responsable de
maintenance qualifié ou le
technicien de service local.
Jeu de barreaux Q0 et
lentilles IQ1
Selon les
besoins
Nettoyer
Contactez le responsable de
maintenance qualifié ou le
technicien de service local.
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Informations relatives à l'entretien et à la maintenance
Tableau 10-1 : Tâches de maintenance du spectromètre de masse (suite)
Composant
Fréquence
Tâche
Pour plus d’informations
Surfaces de
l'instrumentation
Selon les
besoins
Nettoyer
Voir la section : Nettoyage des
surfaces.
Conteneur de trop-plein Selon les
besoins
Vider
Voir la section : Vider le
conteneur de trop-plein.
Élément chauffant de
l'interface
Remplacer
Contactez le responsable de
maintenance qualifié ou le
technicien de service local.
Selon les
besoins
Tableau 10-2 : Tâches de maintenance de la source d'ions
Composant
Fréquence
Tâche
Pour plus d’informations
Sondes TurboIonSpray
et APCI
Selon les
besoins
Examiner et
remplacer
Consultez le Guide de
l'opérateur de la source d'ions
DuoSpray .
Électrodes pour sondes Selon les
TurboIonSpray et APCI besoins
Examiner et
remplacer
Consultez le document : Guide
de l’opérateur de la source
d’ions DuoSpray Guide de
l’opérateur de la source d’ions.
Aiguille de décharge
corona
Selon les
besoins
Remplacer
Consultez le document : Guide
de l’opérateur de la source
d’ions DuoSpray Guide de
l’opérateur de la source d’ions.
Chauffage Turbo
Selon les
besoins
Remplacer
Contactez le responsable de
maintenance qualifié ou le
technicien de service local.
Tube d'échantillonnage Selon les
besoins
Remplacer
Consultez le Guide de
l'opérateur de la source d'ions
DuoSpray.
Pour les tâches « selon les besoins », suivez ces directives :
• Nettoyez les surfaces du spectromètre de masse après un déversement ou si elles sont
sales.
• Vider la bouteille de vidange de la source avant qu’elle ne soit pleine.
• Nettoyer la plaque à orifice, le guide d'ions QJet et la zone Q0 si la sensibilité du système
baisse.
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Informations relatives à l'entretien et à la maintenance
Conseil ! Nettoyez la zone Q0 régulièrement afin de minimiser l'impact de la charge
(une perte considérable de sensibilité des ions d'intérêt sur une courte durée) sur les
quadripôles et les lentilles. Contactez un responsable de maintenance qualifié ou un
technicien de service.
• Remplissez l'huile de la pompe primaire lorsqu'elle descend en dessous du niveau d'huile
minimum.
• Inspectez régulièrement tous les raccords d'évacuation afin de veiller au maintien de
l'intégrité, et à ce que toute l'évacuation quitte le laboratoire du client.
Nettoyage des surfaces
Nettoyez les surfaces externes du spectromètre de masse après un déversement ou si elles
sont sales.
ATTENTION : Risque d'endommagement du système. Utiliser uniquement les
méthodes et matériaux de nettoyage recommandés pour éviter d'endommager
l'équipement.
1.
Essuyez les surfaces extérieures avec un chiffon doux humidifié à l'eau tiède et
savonneuse.
2.
Essuyez les surfaces externes avec un chiffon doux imbibé d'eau pour éliminer tout
résidu de savon.
Nettoyer la façade
L'avertissement suivant s'applique à toutes les procédures de cette section :
AVERTISSEMENT ! Risque de surface chaude. Laisser la source d'ions
DuoSpray refroidir pendant au moins 30 minutes avant de commencer les
procédures de maintenance. Certaines surfaces de la source d'ions et de
l'interface avec le vide deviennent chaudes pendant le fonctionnement.
Nettoyez l'avant du spectromètre de masse de manière classique pour :
• minimiser les temps d'arrêt du système,
• maintenir une sensibilité optimale,
• éviter un nettoyage plus important lors des visites d'entretien.
Lors d'une contamination, effectuez un premier nettoyage de routine. Nettoyer jusqu'à et y
compris l'avant de la plaque à trou. Si le nettoyage de routine ne résout pas les problèmes
de sensibilité, un nettoyage complet sera peut-être nécessaire.
Cette section fournit des instructions pour le nettoyage de routine sans interrompre le vide.
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Informations relatives à l'entretien et à la maintenance
Remarque : suivez l'ensemble des réglementations locales applicables. Pour connaître les
consignes de santé et de sécurité, se reporter à la section : Précautions en matière de
produits chimiques.
Symptômes de contamination
Le système peut être contaminé si l'un des éléments suivants est observé :
• importante perte de sensibilité ;
• bruit de fond accru ;
• pics supplémentaires qui ne font pas partie de l'échantillon dans les méthodes à balayage
complet ou à balayage d'exploration.
Si l'utilisateur détecte l'un de ces problèmes, nettoyez la façade du spectromètre de masse.
Matériel nécessaire
Remarque : les clients basés aux États-Unis peuvent composer le +1 877 740 2129 pour les
informations de commande et les demandes de renseignements. Les clients internationaux
peuvent consulter le site sciex.com/contact-us.
• Gants sans poudre, nitrile ou néoprène recommandé
• Lunettes de sécurité
• Blouse de laboratoire.
• Eau fraîche de qualité LC-MS. De l'eau ancienne peut contenir des éléments susceptibles
de contaminer le spectromètre de masse.
• Méthanol, isopropanol (2-propanol) ou acétonitrile de qualité LC-MS
• Solution de nettoyage. Utilisez l'une des options suivantes :
• 100 % de méthanol
• 100 % d'isopropanol
• Solution à 1:1 d'acétonitrile et d'eau, préparation au jour le jour
• Solution à 1:1 d'acétonitrile et d'eau avec 0,1 % d'acide acétique, préparation au jour le
jour
• Bécher propre en verre de 1 l ou 500 ml pour préparer des solutions de nettoyage
• Bécher de 1 l pour récupérer le solvant utilisé
• Conteneur de déchets organiques
• Lingettes non pelucheuses. Voir la section : Outils et fournitures disponibles auprès du
fabricant.
• (En option) Écouvillons en polyester (poly)
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Informations relatives à l'entretien et à la maintenance
Outils et fournitures disponibles auprès du fabricant
Tableau 10-3 :
Description
Part Number
Écouvillon en polyester, thermolié. Disponible également dans le kit de
nettoyage.
1017396
Lingette non pelucheuse (11 cm x 21 cm). Disponible également dans le
kit de nettoyage.
018027
Kit de nettoyage. Comprend le petit écouvillon en polyester, les lingettes
non pelucheuses, l'outil de nettoyage Q0, la brosse de nettoyage du
guide d'ions QJet conique et de l'Alconox.
5020763
Bonnes pratiques de nettoyage
AVERTISSEMENT ! Risque de surface chaude. Laisser la source d'ions
DuoSpray refroidir pendant au moins 30 minutes avant de commencer les
procédures de maintenance. Certaines surfaces de la source d'ions et de
l'interface avec le vide deviennent chaudes pendant le fonctionnement.
AVERTISSEMENT ! Risque de toxicité chimique. Consulter les fiches de
données de sécurité des produits chimiques et suivre toutes les procédures
de sécurité recommandées lors de la manipulation, du stockage et de la mise
au rebut des produits chimiques.
AVERTISSEMENT ! Risque de rayonnement ionisant, risque biologique
ou risque de toxicité chimique. Déterminer si une décontamination
est nécessaire avant de procéder au nettoyage ou à l'entretien. Si
des matériaux radioactifs, des agents biologiques ou des substances
chimiques toxiques ont été utilisés avec le système, le client doit
décontaminer de ce dernier avant d’en effectuer le nettoyage ou la
maintenance.
AVERTISSEMENT ! Risque pour l'environnement. Ne pas jeter les
composants du système dans les déchetteries municipales. Suivre les
réglementations locales lors de la mise au rebut des composants.
• Laissez la source d'ions refroidir avant de la retirer.
• Portez systématiquement des gants sans poudre, nitrile ou néoprène de préférence, pour
les procédures de nettoyage.
• Après avoir nettoyé les composants du spectromètre de masse et avant de les remonter,
enfilez une paire de gants propres et neufs.
• N'utilisez pas des produits de nettoyage autres que ceux spécifiés dans cette procédure.
• Si possible, préparez les solutions de nettoyage juste avant le nettoyage.
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Informations relatives à l'entretien et à la maintenance
• Préparez et stockez toutes les solutions organiques et celles contenant de l'organique
dans du verre très propre uniquement. N'utilisez jamais de bouteilles en plastique. Des
contaminants peuvent s'échapper de ces bouteilles et contaminer le spectromètre de
masse.
• Pour éviter de contaminer la solution de nettoyage, versez la solution sur la lingette ou sur
l'écouvillon.
• Ne mettez que la partie centrale de la lingette en contact avec la surface du spectromètre
de masse. Les bords de coupe peuvent perdre des fibres.
Conseil ! Entourez d'un chiffon l'écouvillon en polyester thermolié.
Illustration 10-1 : Exemple : pliage de la lingette
• Afin d'éviter toute contamination croisée, jetez la lingette ou l'écouvillon après le premier
contact avec la surface.
• Au besoin, effectuez plusieurs nettoyages en utilisant plusieurs lingettes pour les
éléments volumineux de l’interface avec le vide, comme la plaque rideau.
• Humidifiez la lingette ou l'écouvillon seulement lorsque vous utilisez de l'eau ou une
solution de nettoyage. L'eau, plus souvent que les solvants organiques, risque de
désagréger la lingette et de laisser des résidus sur le spectromètre de masse.
• Ne frottez pas la lingette sur l'ouverture. Essuyez autour de l'ouverture pour éviter que les
fibres de la lingette ne pénètrent dans le spectromètre de masse.
• N'introduisez pas la brosse dans l'orifice de la plaque rideau ou de la plaque à orifice.
Préparez le spectromètre de masse
AVERTISSEMENT ! Risque de surface chaude. Laisser la source d'ions
DuoSpray refroidir pendant au moins 30 minutes avant de commencer les
procédures de maintenance. Certaines surfaces de la source d'ions et de
l'interface avec le vide deviennent chaudes pendant le fonctionnement.
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Informations relatives à l'entretien et à la maintenance
ATTENTION : Risque d'endommagement du système. Ne rien laisser tomber dans le
drain de la source une fois la source d'ions retirée.
Illustration 10-2 : Drain de la source sur l'interface avec le vide
Remarque : Les spectromètres de masse équipés d'une source d'ions NanoSpray peuvent
nécessiter un nettoyage complet afin d'obtenir des résultats optimaux. Contactez un
responsable de maintenance qualifié ou le technicien de service local.
1.
Désactivez le profil de matériel. Consultez le document : Guide de l'utilisateur du logiciel.
2.
Retirez la source d'ions. Consultez le document de la source d'ions : Guide de
l'opérateur.
Lorsque la source d'ions n'est pas utilisée, rangez-la pour la protéger contre les
détériorations et maintenir son bon fonctionnement.
Nettoyer la plaque rideau
ATTENTION : Risque d'endommagement du système. Ne posez pas la plaque rideau ni
la plaque à orifice sur la pointe de l'orifice. Vérifiez que le côté conique de la plaque
rideau est tourné vers le haut.
ATTENTION : Risque d'endommagement du système. Pour éviter tout dommage,
n'introduisez pas de câble ou de brosse métallique dans l'orifice de la plaque rideau,
de la plaque à orifice ou du chauffage de l'interface.
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Informations relatives à l'entretien et à la maintenance
1.
Sortez la plaque rideau de l'interface avec le vide, puis placez-la, côté conique tourné
vers le haut, sur une surface propre et stable.
Illustration 10-3 : Retrait de la plaque rideau
La plaque rideau est tenue en place par trois billes sur ressorts sur la plaque à orifice.
Conseil ! Si la plaque rideau ne se sépare pas immédiatement de la plaque à orifice,
tournez légèrement la plaque rideau, de moins d'un quart de tour, afin de la libérer des
billes sur ressort.
2.
Humidifiez une lingette non pelucheuse avec de l'eau de qualité LC-MS et nettoyez les
deux côtés de la plaque rideau.
Remarque : Utilisez plusieurs lingettes si nécessaire.
3.
Répétez l'étape 2 avec la solution de nettoyage.
4.
Utilisez une lingette humide ou un petit écouvillon pour nettoyer l'ouverture.
5.
Attendez le séchage de la plaque rideau.
6.
Inspectez la plaque rideau pour vous assurer qu'elle est exempte de taches de solvant
ou de peluches, éliminez les résidus avec une lingette propre, légèrement humide et non
pelucheuse.
Remarque : Les tâches ou films persistants indiquent la présence d'un solvant
contaminé.
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Informations relatives à l'entretien et à la maintenance
Nettoyer l'avant de la plaque à orifice
ATTENTION : Risque d'endommagement du système. Lors du nettoyage de la surface
de la plaque à orifice, ne retirez pas le chauffage de l'interface. Le retrait fréquent
du chauffage de l'interface peut entraîner une détérioration de celui-ci. La surface du
chauffage d'interface peut être nettoyée régulièrement.
ATTENTION : Risque d'endommagement du système. Pour éviter tout dommage,
n'introduisez pas de câble ou de brosse métallique dans l'orifice de la plaque rideau,
de la plaque à orifice ou du chauffage de l'interface.
1.
Humidifiez une lingette non pelucheuse avec de l'eau de qualité LC-MS, puis essuyez
l'avant de la plaque à orifice, y compris le chauffage d'interface.
2.
Répétez l'étape 1 avec la solution de nettoyage.
3.
Attendez le séchage de la plaque à orifice.
4.
Inspectez la plaque à orifice pour vous assurer qu'elle est exempte de taches de solvant
ou de peluches, éliminez les résidus avec une lingette propre, légèrement humide et non
pelucheuse.
Remarque : Les tâches ou films persistants indiquent la présence d'un solvant
contaminé.
Remettre le spectromètre de masse en service
1.
Installez la plaque rideau.
2.
Installez la source d'ions sur le spectromètre de masse. Consultez le document de la
source d'ions : Guide de l'opérateur.
Serrez la source d'ions en tournant ses loquets de verrouillage vers le bas en position de
verrouillage.
3.
Activez le profil de matériel. Consultez le document : Guide de l'utilisateur du logiciel.
Vider le conteneur de trop-plein
AVERTISSEMENT ! Risque de surface chaude. Laisser la source d'ions
DuoSpray refroidir pendant au moins 30 minutes avant de commencer les
procédures de maintenance. Certaines surfaces de la source d'ions et de
l'interface avec le vide deviennent chaudes pendant le fonctionnement.
AVERTISSEMENT ! Risque de rayonnement ionisant, risque
biologique ou risque de toxicité chimique. Déposer les matières
dangereuses dans des conteneurs de déchets convenablement
étiquetés et les mettre au rebut conformément aux réglementations
locales.
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Informations relatives à l'entretien et à la maintenance
AVERTISSEMENT ! Risque de rayonnement ionisant, risque biologique
ou risque de toxicité chimique. Veiller à évacuer les gaz d'échappement
dans une hotte aspirante de laboratoire prévue à cet effet ou un système
d'évacuation et s'assurer que le tuyau de ventilation est maintenu en
place par des pinces. Vérifier que le laboratoire dispose d'un échange
d'air approprié pour le travail effectué.
Remarque : Vérifiez que la ligne des déchets de la source n’est pas pliée, fléchie ou tordue.
Inspectez régulièrement le conteneur de trop-plein de l'évacuation de la source et videz-le
avant qu'il ne soit plein. Vérifiez également la présence de fuites sur la bouteille et les
raccords, et serrez les raccordements ou remplacez des composants si nécessaire. Suivez
les étapes de cette procédure pour vider la bouteille.
1.
Retirez la source d'ions. Consultez le document : Guide de l’opérateur de la source
d’ions DuoSpray.
2.
Desserrez les colliers qui relient les tuyaux au capuchon du conteneur de trop-plein.
Guide de l'utilisateur du système
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Informations relatives à l'entretien et à la maintenance
Illustration 10-4 : Conteneur de trop-plein
Élément
Description
1
Connexion à la ventilation.
2
Tubulure d'évacuation de la source : diamètre intérieur (di) de 2,5 cm
(1,0 po)
3
Tuyau d'évacuation de la pompe primaire : diamètre intérieur de 3,2 cm
(1,25 po)
4
Conteneur de trop-plein
Dans ce schéma, le conteneur de trop-plein bouché est indiqué à
l'arrière du spectromètre de masse pour rendre visible les points de
connexion. Le conteneur de trop-plein peut se trouver sur le côté du
spectromètre de masse, logé dans son support. Assurez-vous que le
conteneur est bien fixé afin d'empêcher les déversements.
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Guide de l'utilisateur du système
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Informations relatives à l'entretien et à la maintenance
Élément
Description
5
Connexion d'évacuation de la source au spectromètre de masse : di de
1,6 cm (0,625 po)
6
Flexible d'entrée de vide de la pompe primaire.
Remarque : Les raccordements du flexible d'évacuation de la source sur le trop-plein,
le spectromètre de masse et la ventilation du laboratoire sont fixés avec des colliers de
serrage.
3.
Le cas échéant, soulevez la bouteille de vidange et retirez-la de son support.
4.
Détachez les tuyaux du capuchon.
5.
Retirez le bouchon du conteneur de trop-plein.
6.
Videz le conteneur de trop-plein, puis éliminez les déchets conformément aux
procédures de laboratoire et aux réglementations locales concernant les déchets.
7.
Remettez le capuchon sur le conteneur, puis replacez le conteneur dans son support.
8.
Reliez les tuyaux au capuchon et fixez-les solidement à l'aide des colliers.
Vérifiez le niveau d'huile de la pompe primaire
Inspectez le regard en verre sur la pompe primaire pour vérifier que le niveau d'huile est
supérieur au repère minimal.
Si le niveau d'huile est inférieur au repère minimal, contactez le responsable de maintenance
qualifié (QMP) ou un technicien de service (FSE) SCIEX.
Guide de l'utilisateur du système
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Informations relatives à l'entretien et à la maintenance
Illustration 10-5 : Regard en verre
Remplacer les filtres à air des ventilateurs du
spectromètre de masse
Les ventilateurs du spectromètre de masse sont installés à gauche de l'appareil.
Procédures préalables
• Désactivez le système conformément à la procédure indiquée dans le Guide de
l'utilisateur du système.
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Guide de l'utilisateur du système
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Informations relatives à l'entretien et à la maintenance
AVERTISSEMENT ! Risque pour l'environnement. Ne pas jeter les
composants du système dans les déchetteries municipales. Suivre les
réglementations locales lors de la mise au rebut des composants.
1.
Retirer les quatre vis à serrage à main du capot du ventilateur.
Illustration 10-6 : Filtres des ventilateurs
2.
Retirer le filtre, puis le remplacer par un neuf.
Illustration 10-7 : Filtre du ventilateur
Guide de l'utilisateur du système
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Informations relatives à l'entretien et à la maintenance
Élément
3.
Description
1
Capot du ventilateur
2
Filtre
Installer le capot du filtre.
Stockage et manutention
AVERTISSEMENT ! Risque pour l'environnement. Ne pas jeter les
composants du système dans les déchetteries municipales. Suivre les
réglementations locales lors de la mise au rebut des composants.
Si le spectromètre de masse doit être stocké pendant une période prolongée ou préparé
pour son envoi, contactez un technicien de service SCIEX pour obtenir des informations
relatives à sa mise hors service. Pour débrancher l'alimentation du spectromètre de masse,
retirer la prise électrique de la prise secteur murale.
Remarque : La source d'ions et le spectromètre de masse doivent être transportés et
stockés à une température comprise entre –30 °C et +60 °C (–22 °F à 140 °F) et à une
humidité inférieure ou égale à 99 %, sans condensation. Stockez le système à une altitude
ne dépassant pas 2 000 m (6 562 pieds) au-dessus du niveau de la mer.
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106/147
Guide de l'utilisateur du système
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Dépannage du spectromètre de masse
Dépannage du spectromètre de
masse
11
Cette section contient des informations pour le dépannage de problèmes courants sur
le système. Certaines activités ne peuvent être effectuées que par un responsable de
maintenance qualifié (QMP) formé par SCIEX dans le laboratoire. Pour un dépannage
avancé, contactez un technicien de service SCIEX.
Tableau 11-1 : Problèmes du système
Symptôme
Cause possible
Le guide d'ions QJet est
extrêmement sale ou est
fréquemment sali.
Le débit du gaz de l'interface Vérifiez le réglage du gaz
Curtain Gas est trop faible.
de l’interface Curtain Gas et
augmentez-le si nécessaire.
Une défaillance du système 1.
s'est produite en raison de la
dépression trop élevée.
2.
3.
Une panne du système s'est
produite en raison de la
température trop élevée du
module QPS Exciter.
Guide de l'utilisateur du système
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1.
Mesure corrective
1.
vérifiez le niveau
d'huile dans le pompe
primaire, puis contactez
un responsable de
maintenance qualifié ou
un technicien de service
local pour ajouter de
l’huile. Voir la section :
Vérifiez le niveau d'huile
de la pompe primaire.
2.
Recherchez les fuites et
réparez-les.
3.
Installez la plaque à trou
qui convient.
La température ambiante 1.
est trop élevée.
Contactez le
responsable de
maintenance qualifié ou
un technicien de service
local.
2.
Pour connaître les
spécifications de
température ambiante,
consultez le Guide de
planification du site du
système.
le niveau d'huile est trop
bas.
Présence d'une fuite.
La plaque à orifice
installée n'est pas la
bonne.
TripleTOF Système 5600/5600+
107/147
Dépannage du spectromètre de masse
Tableau 11-1 : Problèmes du système (suite)
Symptôme
Cause possible
Mesure corrective
Le logiciel de contrôle
signale un état de panne du
spectromètre de masse due
à la source d'ions.
1.
La sonde n'est pas
installée.
2.
Confirmez la panne dans le
panneau Status de la page
de détails de l'appareil.
La sonde n'est pas
connectée correctement. 1.
2.
Installez la sonde.
Consultez le Guide de
l'opérateur de la source
d'ions DuoSpray Guide
de l’opérateur de la
source d’ions.
Retirez puis installez
la sonde. Serrez
fermement l'anneau de
retenue. Consultez le
Guide de l'opérateur
de la source d'ions
DuoSpray Guide de
l’opérateur de la source
d’ions.
Le logiciel de contrôle
indique que la sonde APCI
est en cours d’utilisation
alors que c’est la sonde
TurboIonSpray qui est
installée.
Le fusible F3 a sauté.
Contactez un technicien de
service.
La pulvérisation n'est pas
uniforme.
L'électrode est bloquée.
Nettoyez ou remplacez
l'électrode. Consultez le
Guide de l'opérateur de
la source d'ions DuoSpray
Guide de l’opérateur de la
source d’ions.
Le chauffage de l'interface
n'est pas prêt.
Le chauffage de l'interface
est défectueux.
Contactez le responsable de
maintenance qualifié ou un
technicien de service local.
La résolution du
spectromètre de masse est
mauvaise.
Le spectromètre de masse
n'est pas réglé.
Utilisez l'assistant Instrument
Optimization pour optimiser
le spectromètre de masse.
Reportez-vous au Guide de
l'utilisateur du logiciel ou au
système d'aide.
TripleTOF Système 5600/5600+
108/147
Guide de l'utilisateur du système
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Dépannage du spectromètre de masse
Tableau 11-1 : Problèmes du système (suite)
Symptôme
Cause possible
Mesure corrective
Les performances du
spectromètre de masse se
dégradent.
1.
Les conditions de la
source d'ions ne sont
pas optimisées.
1.
2.
L'échantillon n'a pas été
préparé correctement ou
s'est dégradé.
Optimisez les conditions
de la source d'ions.
Consultez le Guide de
l'opérateur de la source
d'ions DuoSpray Guide
de l’opérateur de la
source d’ions.
3.
Les raccords
d'introduction de
l'échantillon fuient.
2.
Vérifiez que l'échantillon
a été préparé
correctement.
3.
Vérifiez que la taille et le
type des raccords sont
adéquats et assurezvous qu'ils sont bien
serrés. Ne serrez pas
trop les raccords.
Remplacez les raccords
si les fuites persistent.
4.
Installez et optimisez
une autre source d'ions.
5.
Si le problème persiste,
contactez un technicien.
Production d'arcs électriques La position de l'aiguille de
Si la sonde TurboIonSpray
ou d'étincelles.
décharge par effet corona est est utilisée, tournez l'aiguille
incorrecte.
de décharge par effet corona
vers la plaque rideau, et
à l'écart du flux de gaz
chauffant. Consultez le Guide
de l'opérateur de la source
d'ions DuoSpray Guide de
l’opérateur de la source
d’ions.
Tableau 11-2 : Problèmes de sensibilité
Cause possible
Mesure corrective
La sensibilité a diminué
Les paramètres de la source d'ions ne sont
pas optimisés.
Guide de l'utilisateur du système
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Optimisez les paramètres de la source
d'ions.
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Dépannage du spectromètre de masse
Tableau 11-2 : Problèmes de sensibilité (suite)
Cause possible
Mesure corrective
Le spectromètre de masse n'est pas
optimisé.
Utilisez l'assistant Instrument Optimization
pour optimiser le spectromètre de masse.
La plaque rideau est sale.
Nettoyez la plaque rideau. Consultez la
section Nettoyer la plaque rideau.
La plaque à orifice est sale.
Voir la section : Nettoyer l'avant de la
plaque à orifice Contactez le responsable
de maintenance qualifié ou le technicien de
service local.
Le guide d'ions QJet ou la lentille IQ0 est
sale.
Nettoyez le guide d’ions QJet et la
lentille IQ0. Contactez le responsable de
maintenance qualifié ou un technicien de
service local.
La zone Q0 est sale.
Testez la contamination de la zone Q0.
Contactez le responsable de maintenance
qualifié ou un technicien de service local.
L'échantillon s'est dégradé ou a une faible
concentration.
Vérifiez la concentration de l'échantillon.
Utilisez un échantillon récent.
La sonde n'est pas installée correctement.
Retirez et installez la sonde.
La source d'ions n'est pas installée
correctement ou est en panne.
Retirez et installez la source d'ions, en vous
assurant que les loquets sont bien fixés. Si
cela ne résout pas le problème, installez et
optimisez une autre source d'ions.
Il manque un ou plusieurs joints toriques sur
l'interface avec le vide.
Si les joints toriques sont sur la source
d'ions, installez-les sur l'interface avec le
vide. S'ils sont absents, remplacez-les.
Il y a un problème au niveau du système LC
ou des connexions.
Dépannez le système LC.
Le potentiel de défragmentation n'est pas
optimisé.
Optimisez le potentiel de défragmentation.
L'électrode est sale ou bloquée.
Remplacez l'électrode. Consultez le Guide
de l'opérateur de la source d'ions DuoSpray
Guide de l’opérateur de la source d’ions.
Le signal est absent ou instable
La tubulure est bloquée.
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Remplacez le tube d'échantillonnage.
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Dépannage du spectromètre de masse
Tableau 11-3 : Problèmes de bruit de fond
Cause possible
Mesure corrective
La Temperature (TEM), la tension IonSpray
(IS) ou le débit de gaz chauffant (GS2) est
trop élevé.
Optimisez les paramètres de la source
d'ions. Consultez le Guide de l'opérateur
de la source d'ions DuoSpray Guide de
l’opérateur de la source d’ions.
La plaque rideau est sale.
Nettoyez la plaque rideau. Voir la section :
Nettoyer la plaque rideau.
La plaque à orifice est sale.
Nettoyez l'avant de la plaque à orifice. Voir
la section : Nettoyer l'avant de la plaque à
orifice.
Le guide d'ions QJet ou la lentille IQ0 est
sale.
Procédez à un nettoyage complet des
composants de la façade du spectromètre
de masse. Contactez le responsable de
maintenance qualifié ou un technicien de
service local.
La zone Q0 est sale.
Nettoyez la région Q0. Contactez le
responsable de maintenance qualifié ou un
technicien de service.
La phase mobile est contaminée.
Remplacez la phase mobile.
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Dépannage du spectromètre de masse
Tableau 11-3 : Problèmes de bruit de fond (suite)
Cause possible
Mesure corrective
La source d'ions est contaminée.
Nettoyez ou remplacez les composants de
la source d'ions, puis conditionnez la source
d'ions et l'avant du système :
1. Déplacez la sonde à la position la plus
éloignée de l'orifice, verticalement et
horizontalement.
2.
(Logiciel Analyst TF) Assurez-vous que
le chauffage de l'interface est en
marche.
3.
Infusez ou injectez un mélange à 50:50
de méthanol et d'eau avec un débit de
pompe de 1 ml/min.
4.
Dans le logiciel de commande, réglez
la température sur 650, le gaz 1 de la
source d’ions sur 60 et le gaz 2 de la
source d’ions sur 60.
5.
Réglez le débit du gaz de l'interface
Curtain Gas sur 45 ou 50.
6.
Faites fonctionner pendant au moins
2 heures ou de préférence toute la nuit
pour un résultat optimal.
Pour les ventes, une assistance technique ou une maintenance, contactez un technicien de
service ou visitez le site Web SCIEX à l'adresse sciex.com pour obtenir les coordonnées.
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Ions d'étalonnage recommandés
Ions d'étalonnage recommandés
A
ATTENTION : Risque de résultat erroné. N’utilisez pas de solutions ayant dépassé
la date limite d’utilisation ou n'ayant pas été stockées à la température de stockage
préconisée.
Les tableaux suivants répertorient les standards recommandés par SCIEX pour étalonner
le système TripleTOF 5600/5600+. Pour plus d’informations sur les solutions d'ajustement,
reportez-vous à Instructions d’utilisation – Réglage et calibration.
Tableau A-1 : Ions d'étalonnage positifs Q1 PPG
Masses
59,04914
233,17472
442,33740
674,50484
906,67228
1196,88158
Tableau A-2 : Ions d'étalonnage négatif Q1 PPG
Masses
44,99819
411,25991
585,38549
933,63665
1165,80409
Tableau A-3 : Solution d'étalonnage positif APCI et solution d'étalonnage positif ESI :
TOF MS
TOF MS
Masses
acide aminoheptanoique
146,11756
acide aminé dPEG-4
266,15981
clomipramine
315,16225
acide aminé dPEG-6
354,21224
acide aminé dPEG-8
442,26467
réserpine
609,28066
acide aminé dPEG-12
618,36953
Hexakis(2,2,3,3-tétrafluoropropoxy)
phosphazine
922,0098
Hexakis(1H,1H,5H-octafluoropentoxy)
phosphazine
1521,97148
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Ions d'étalonnage recommandés
Tableau A-4 : Solution d'étalonnage positif APCI et solution d'étalonnage positif ESI :
MS/MS (clomipramine)
MSMS (clomipramine)
Masses
C3H8N
58,0651
C5H12N
86,0964
C16H14N
220,1121
C14H10NCl
227,0496
C17H17N
235,1356
C15H13NCl
242,0731
C17H17ClN
270,1044
C19H23ClN2
315,16225
Tableau A-5 : Solution d'étalonnage négatif APCI et solution d'étalonnage négatif ESI :
TOD MS
TOF MS
Masses
acide aminoheptanoique-7
144,103
acide aminé dPEG-4
264,14526
fragment de sulfinpyrazone
277,09825
acide aminé dPEG-6
352,19769
sulfinpyrazone
403,11219
acide aminé dPEG-8
440,25012
acide aminé dPEG-12
616,35498
acide aminé dPEG-16
792,45984
Tableau A-6 : Solution d'étalonnage négatif APCI et solution d'étalonnage négatif ESI :
MS/MS (sulfinpyrazone)
MS/MS (sulfinpyrazone)
Masses
C6H5O
93,0344
C6H5du système d'exploitation
125,0067
C10H8NON
158,06114
C17H13N2O2
277,0983
C23H2ON2du système d'exploitation3
403,11219
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Ions d'étalonnage recommandés
Tableau A-7 : Solution d'étalonnage négatif APCI et solution d'étalonnage négatif ESI :
MS/MS (fragment sulfinpyrazone)
MS/MS (Fragment sulfinpyrazone)
Masses
C6H5
77,03967
C8H6N
116,0506
C9H8N
130,0662
C10H8NON
158,0611
C11H8N2O2
200,0591
C15H9N2
217,0771
C16H13N2O
249,1033
C17H13N2O2
277,09825
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Masses exactes et formules chimiques
Masses exactes et formules
chimiques
B
PPG
Le Tableau B-1 contient les masses monoisotopiques exactes et les espèces chargées
(positives et négatives) observées avec les solutions d'étalonnage du PPG (polypropylène
glycol). Les masses et les ions ont été calculés à l'aide de la formule M = H[OC3H6]nOH,
tandis que les fragments MSMS d'ions positifs ont utilisé la formule, [OC3H6]n(H+). Dans tous
les calculs, H = 1,007825, O = 15,99491, C = 12,00000 et N = 14,00307.
Remarque : Lors de la réalisation des étalonnages avec les solutions de PPG, utilisez le pic
isotopique adéquat.
Tableau B-1 : Masses exactes du PPG
n
Masse exacte
(M)
(M + NH4)+
Fragments
MS/MS
(M + NH4)2+
(M + COOH)–
1
76,05242
94,08624
59,04914
56,06003
121,05061
2
134,09428
152,12810
117,09100
85,08096
179,09247
3
192,13614
210,16996
175,13286
114,10189
237,13433
4
250,17800
268,21182
233,17472
143,12282
295,17619
5
308,21986
326,25368
291,21658
172,14375
353,21805
6
366,26172
384,29554
349,25844
201,16468
411,25991
7
424,30358
442,33740
407,30030
230,18561
469,30177
8
482,34544
500,37926
465,34216
259,20654
527,34363
9
540,38730
558,42112
523,38402
288,22747
585,38549
10
598,42916
616,46298
581,42588
317,24840
643,42735
11
656,47102
674,50484
639,46774
346,26933
701,46921
12
714,51288
732,54670
697,50960
375,29026
759,51107
13
772,55474
790,58856
755,55146
404,31119
817,55293
14
830,59660
848,63042
813,59332
433,33212
875,59479
15
888,63846
906,67228
871,63518
462,35305
933,63665
16
946,68032
964,71414
929,67704
491,37398
991,67851
17
1004,72218
1022,75600
987,71890
520,39491
1049,72037
TripleTOF Système 5600/5600+
116/147
Guide de l'utilisateur du système
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Masses exactes et formules chimiques
Tableau B-1 : Masses exactes du PPG (suite)
n
Masse exacte
(M)
(M + NH4)+
Fragments
MS/MS
(M + NH4)2+
(M + COOH)–
18
1062,76404
1080,79786
1045,76076
549,41584
1107,76223
19
1120,80590
1138,83972
1103,80262
578,43677
1165,80409
20
1178,84776
1196,88158
1161,84448
607,45770
1223,84595
21
1236,88962
1254,92344
1219,88634
636,47863
1281,88781
22
1294,93148
1312,96530
1277,92820
665,49956
1339,92967
Réserpine
Tableau B-2 : Masses exactes de réserpine (C33H40N2O9)
Description
Masse
Ion moléculaire
C33H41N2O9
609,28066
Fragment C23H30NON8
448,19659
Fragment C23H29N2O4
397,21218
Fragment C22H25N2O3
365,18597
Fragment C13H18NON3
236,12812
Fragment C10H11O4
195,06519
Fragment C11H12NON
174,09134
Acide taurocholique
Tableau B-3 : Masses exactes de l'acide taurocholique (C26H45NON7A)
Description
Masse
Ion moléculaire
C26H44NON7A
514,28440
Fragment C2H3O3A
106,98084
Fragment C2H6NON3A
124,00739
Fragment SO3
79,95736
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TripleTOF Système 5600/5600+
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Masses exactes et formules chimiques
Solution d'étalonnage TOF
Tableau B-4 : Masses exactes de la solution d'étalonnage TOF
Description
Masse
Ion moléculaire Ion Cs+
132,90488
Ion moléculaire du
peptide ALILTLVS
829,53933
Peptide ALILTLVS
Tableau B-5 : Masse de l’extrait du peptide ALILTLVS
Nom
Séquence
Masse
État de charge
Ion précurseur
ALILTLVS
829,5393
1+
b8
ALILTLVS
811,5288
1+
b7
ALILTLV
724,4967
1+
b7-18
ALILTLV
706,4862
1+
b6-18
ALILTLV
607,4178
1+
y5
LTLVS
532,3341
1+
b5
ALILT
512,3443
1+
b5-18
ALILT
494,3337
1+
b4
ALIL
411,2966
1+
b3
ALI
298,2125
1+
Fragment interne y|b
IL ou LI
227,1754
1+
Fragment interne y|b
LT ou TL
215,139
1+
b2
AL
185,1285
1+
a2
AL
157,1335
1+
Ions immonium
I ou L
86,09643
1+
TripleTOF Système 5600/5600+
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Icônes de la barre d'outils
C
Icônes de la barre d'outils
Pour les icônes supplémentaires de la barre d'outils, consultez le Guide de l'utilisateur
avancé.
Tableau C-1 : Icônes de la barre d'outils
Icône
Nom
Description
New
Subproject
Créer un sous-projet Les sous-projets peuvent uniquement être
créés plus tard dans le processus si le projet a été initialement
créé avec des sous-projets.
Copy
Subproject
Copie un dossier du sous-projet.
Les sous-projets peuvent être copiés seulement à partir d'un
autre projet qui possède déjà des sous-projets. Si les mêmes
dossiers existent tant au niveau du projet que du sous-projet, le
logiciel utilise les dossiers au niveau du projet.
Tableau C-2 : Icônes de l'éditeur Acquisition Method
Icône
Nom
Description
Mass Spec
Affiche l’onglet MS dans l’éditeur Acquisition Method.
Period
Ajoute une expérience, un IDA Criteria Level ou supprime la
période.
Autosampler
Ouvre l’onglet Autosampler Properties.
Syringe
Pump
Ouvre l’onglet Syringe Pump Properties .
Column Oven Ouvre l’onglet Column Oven Properties.
Valve
Ouvre l’onglet Valve Properties.
DAD
Ouvre l'éditeur DAD Method. Consultez la section Afficher
données DAD.
ADC
Ouvre l’onglet ADC Properties. Consultez la section Show ADC
Data.
Guide de l'utilisateur du système
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Icônes de la barre d'outils
Tableau C-3 : Icônes du mode Acquisition
Icône
Nom
Description
View Queue
Affiche la file d'attente d'échantillons.
Instrument
Queue
Affiche un poste d'instrument à distance.
Status for
Remote
Instrument
Affiche le statut d'un instrument à distance.
Start Sample
Démarre l'échantillon dans la file d'attente.
Stop Sample
Arrête l'échantillon dans la file d'attente.
Abort Sample Interrompt une acquisition d'échantillons au milieu de son
traitement.
Stop Queue
Arrête la file d'attente avant d'avoir terminé le traitement de
tous les échantillons.
Pause
Sample Now
Insère une pause dans la file d'attente.
Insert Pause
before
Selected
Sample(s)
Insère une pause avant un échantillon spécifique.
Continue
Sample
Continue l'acquisition de l'échantillon.
Next Period
Démarre une nouvelle période.
Extend
Period
Étend la période en cours.
Next Sample
Arrête l'acquisition de l'échantillon actuel et commence
l'acquisition de l'échantillon suivant.
Equilibrate
Sélectionne la méthode utilisée pour équilibrer les appareils.
Cette méthode doit être la même que celle utilisée avec le
premier échantillon dans la file d'attente.
Standby
Met l’instrument dans l'état Standby.
Ready
Met l’instrument dans l'état Ready.
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Icônes de la barre d'outils
Tableau C-3 : Icônes du mode Acquisition (suite)
Icône
Icône
Nom
Description
Reserve
Instrument
for Tuning
Réserve le spectromètre de masse pour le réglage et
l'étalonnage.
Method
Wizard
Démarre l' Method Wizard.
Purge
Modifier
Démarre la purge du modificateur de la pompe du modificateur.
Nom
Description
Calibrate
from
spectrum
Ouvre la boîte de dialogue Mass Calibration Option et utilise le
spectre actif pour étalonner le spectromètre de masse.
Manual Tune
Ouvre l'éditeur Manual Tune.
Instrument
Optimization
Vérifie la performance de l'instrument, ajuste l'étalonnage de
masse ou ajuste les paramètres du spectromètre de masse.
View Queue
Affiche la file d'attente d'échantillons.
Instrument
Queue
Affiche un instrument à distance.
Status for
Remote
Instrument
Affiche le statut d'un instrument à distance.
Reserve
Instrument
for Tuning
Réserve l'instrumentation pour le réglage et l'étalonnage.
Purge
Modifier
Cliquez pour nettoyer ou vider le modificateur de la pompe du
modificateur.
Tableau C-4 : Référence exploration rapide: chromatogrammes et spectre
Icône
Nom
Description
Open Data
File
Ouvre les fichiers.
Show Next
Sample
Va à l'échantillon suivant.
Guide de l'utilisateur du système
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Icônes de la barre d'outils
Tableau C-4 : Référence exploration rapide: chromatogrammes et spectre (suite)
Icône
Nom
Description
Show
Previous
Sample
Va à l'échantillon précédent.
Go To
Sample
Ouvre la boîte de dialogue Select Sample.
List Data
Affiche les données dans les tableaux.
Show TIC
Génère un TIC à partir d'un spectre.
Extract Using Extrait des ions en sélectionnant les masses
Dialog
Génère un BPC
Show Base
Peak
Chromatogra
m
Show
Spectrum
Génère un spectre à partir d'un TIC
Copy Graph
to new
Window
Copie le graphique actif dans une nouvelle fenêtre
Baseline
Subtract
Ouvre la boîte de dialogue Baseline Subtract.
Threshold
Ajuste le seuil
Noise Filter
Affiche la boîte de dialogue Noise Filter Options, qui peut être
utilisée pour définir la largeur minimum d'un pic. Les signaux
en dessous de cette largeur minimale sont considérés comme
du bruit.
Show ADC
Affiche les données CAN.
Show File
Info
Affiche les conditions de l'expérience dans la collecte des
données.
Add arrows
Ajoute des flèches à l'axe des X du graphique actif.
Remove all
arrows
Enlève des flèches de l'axe des X du graphique actif.
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Icônes de la barre d'outils
Tableau C-4 : Référence exploration rapide: chromatogrammes et spectre (suite)
Icône
Nom
Description
Offset Graph
Compense les légères différences de temps pendant lequel
les données CAN et celles du spectromètre de masse ont
été enregistrées. Ceci est utile lors de la superposition des
graphiques pour comparaison.
Force Peak
Labels
Étiquette tous les pics.
Expand
Selection By
Définit le facteur d'expansion pour une portion d'un graphique
pour être affiché de manière plus détaillée.
Clear ranges
Remet la sélection étendue à son affichage normal.
Set Selection Définit les points de départ et de fin pour une sélection. Cette
fonctionnalité permet de sélectionner avec plus de précision
qu'en sélectionnant la zone avec le curseur.
Normalize To Agrandit un graphique au maximum, de sorte que le pic le plus
Max
intense soit à pleine échelle, qu'il soit visible ou non.
Show History Affiche un résumé des opérations de traitement de données
effectuées sur un fichier particulier, telles que le lissage, la
soustraction, l'étalonnage et le filtrage du bruit.
Open
Compound
Database
Ouvre la base de données des composés.
Set
Threshold
Ajuste le seuil
Show
Contour Plot
Affiche les données sélectionnées soit en graphique spectral
soit en XIC. En plus, pour les données acquises par DAD, un
tracé peut afficher des données sélectionnées soit en spectre
DAD, soit en XWC.
Show DAD
TWC
Génère un TWC du spectre DAD.
Show DAD
Spectrum
Génère un spectre DAD.
Extract
Wavelength
L'utilisateur peut extraire jusqu'à trois plages de longueurs
d'onde d'un spectre DAD pour afficher le XWC.
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Icônes de la barre d'outils
Tableau C-5 : Guide de référence rapide de la barre d'outils Explore : superposition
des graphiques
Icône
Nom
Description
Home Graph
Restaure le graphique à son échelle d'origine.
Overlay
Superpose des graphiques.
Cycle
Overlays
Alterne les graphiques superposés.
Sum
Overlays
Additionne les graphiques.
Tableau C-6 : Guide de référence rapide de la barre d’outils Explore : Outil
d’interprétation de la fragmentation
Icône
Nom
Description
Ouvre l’outil Fragmentation Interpretation qui calcule les
Show
fragments du clivage de liaisons simples non cycliques
Fragment
Interpretation provenant d’un fichier .mol.
Tool
Tableau C-7 : Icônes de navigation de la barre d’outils Explore
Icône
Nom
Fonction
Open File
Ouvre les fichiers.
Show Next
Sample
Accède à l'échantillon suivant.
Show
Previous
Sample
Accède a à l'échantillon précédent.
GoTo Sample Ouvre la boîte de dialogue Select Sample.
List Data
Affiche les données dans les tableaux.
Show TIC
Génère un TIC à partir d'un spectre.
Extract Using Cliquez dessus pour extraire des ions en sélectionnant des
Dialog
masses
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Icônes de la barre d'outils
Tableau C-7 : Icônes de navigation de la barre d’outils Explore (suite)
Icône
Nom
Fonction
Génère un BPC
Show Base
Peak
Chromatogra
m
Show
Spectrum
Génère un spectre à partir d'un TIC
Copy Graph
to new
Window
Copie le graphique actif dans une nouvelle fenêtre
Baseline
Subtract
Ouvre la boîte de dialogue Baseline Subtract.
Threshold
Ajuste le seuil
Noise Filter
Ouvre la boîte de dialogue Noise Filter Options qui définit la
largeur minimum d'un pic. Les signaux en dessous de cette
largeur minimale sont considérés comme du bruit.
Show ADC
Affiche les données CAN.
Show File
Info
Affiche les conditions de l'expérience dans la collecte des
données.
Add arrows
Ajoute des flèches à l'axe des X du graphique actif.
Remove all
arrows
Enlève des flèches de l'axe des X du graphique actif.
Offset Graph
Compense les légères différences de temps pendant lequel
les données CAN et celles du spectromètre de masse ont
été enregistrées. Ceci est utile lors de la superposition des
graphiques pour comparaison.
Force Peak
Labels
Étiquette toutes les pics
Expand
Selection By
Définit le facteur d'expansion d’une portion d'un graphique à
afficher de manière plus détaillée.
Clear ranges
Remet la sélection étendue à son affichage normal.
Set Selection Définit les points de début et de fin d’une sélection. Ce qui
permet d'avoir une sélection aussi précise qu'il est possible
d'obtenir en mettant en évidence la zone avec le curseur.
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Icônes de la barre d'outils
Tableau C-7 : Icônes de navigation de la barre d’outils Explore (suite)
Icône
Nom
Fonction
Normalize to
Max
Met un graphique à l'échelle maximum et ainsi le pic le plus
intense à sa taille maximum, visible ou pas.
Show History Affiche un résumé des opérations de traitement de données
effectuées sur un fichier particulier, telles que le lissage, la
soustraction, l'étalonnage et le filtrage du bruit.
Open
Compound
Database
Ouvre la base de données des composés.
Set
Threshold
Ajuste le seuil
Show
Contour Plot
Affiche les données sélectionnées soit en graphique spectral
soit en XIC. De plus, pour les données acquises par DAD, un
tracé peut afficher des données sélectionnées soit en spectre
DAD, soit en XWC.
Show DAD
TWC
Génère un TWC du DAD.
Show DAD
Spectrum
Génère un spectre DAD.
Extract
Wavelength
L'utilisateur peut extraire jusqu'à trois plages de longueurs
d'onde d'un spectre DAD pour afficher le XWC.
Tableau C-8 : Icônes de l'onglet Integration et de l'assistant de quantification
Icône
Nom
Description
Set
parameters
from
Background
Region
Utilise le fond sélectionné.
Select Peak
Utilise le pic sélectionné.
Manual
Integration
Mode
Pics manuellement intégrés.
Show or Hide Affiche ou masque les paramètres de détection des pics.
Parameters
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Icônes de la barre d'outils
Tableau C-8 : Icônes de l'onglet Integration et de l'assistant de quantification (suite)
Icône
Nom
Description
Show Active
Graph
Affiche le chromatogramme de l'analyte uniquement.
Show Both
Analyte and
IS
Affiche l'analyte et son chromatogramme. Disponible
uniquement lorsqu'un standard interne associé existe.
Use Default
View for
Graph
Rétablit la vue prédéfinie, affiche toutes les données si,
par exemple, l'utilisateur a effectué un zoom sur un
chromatogramme.
Tableau C-9 : Icônes du tableau de résultats
Icône
Nom
Description
Sort
Ascending
by Selection
Trie la colonne sélectionnée par ordre croissant.
Sort
Descending
by Selection
Trie la colonne sélectionnée par ordre décroissant.
Lock Or
Unlock
Column
Verrouille ou déverrouille la colonne sélectionnée. Une colonne
verrouillée ne peut pas être déplacé.
Metric Plot
By Selection
Crée un tracé métrique à partir de la colonne sélectionnée.
Show all
Samples
Affiche tous les échantillons dans le Results Table.
Delete
Formula
Column
Supprime la colonne de formule.
Report
Generator
Ouvre le logiciel Reporter.
Tableau C-10 : Icône Référence rapide : Mode Quantitatif
Icône
Nom
Description
Add/Remove
Samples
Ajoute ou supprime des échantillons provenant du Results
Table (Tableau de résultats).
Export as
Text
Enregistre le tableau de résultats dans un fichier texte.
Guide de l'utilisateur du système
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Icônes de la barre d'outils
Tableau C-10 : Icône Référence rapide : Mode Quantitatif (suite)
Icône
Nom
Description
Modify
Method
Ouvre un fichier wiff.
Peak Review
- Pane
Ouvre les pics dans un volet.
Peak Review
- Window
Ouvre les pics dans une fenêtre
Calibration Pane
Ouvre la courbe d'étalonnage dans un volet.
Calibration Window
Ouvre la courbe d'étalonnage dans une fenêtre.
Show First
Peak
Montre le premier pic dans le volet ou la fenêtre.
Show Last
Peak
Montre le dernier pic dans le volet ou la fenêtre.
Show Audit
Trail
Affiche le registre d'audit du tableau de résultats.
Clear Audit
Trail
Libère le registre d'audit du Results Table. Cette fonctionnalité
n'est pas disponible.
Statistics
Ouvre la fenêtre Statistics.
Report
Generator
Ouvre le logiciel Reporter.
Tableau C-11 : Icônes du mode Acquisition
Icône
Nom
Fonction
Start Sample
Cliquez pour démarrer l’échantillon
dans la file d’attente.
Stop Sample
Cliquez pour arrêter l’échantillon
dans la file d’attente.
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Tableau C-11 : Icônes du mode Acquisition (suite)
Icône
Nom
Fonction
Equilibrate
Cliquez pour sélectionner une
méthode à utiliser pour équilibrer
le spectromètre de masse qui
comprend la source d’ions, la
colonne LC,le cas échéant, et
n’importe quel périphérique. Cette
méthode doit être la même que
celle utilisée avec le premier
échantillon dans la file d'attente.
Guide de l'utilisateur du système
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TripleTOF Système 5600/5600+
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Menus contextuels
D
Menus contextuels
Éditeur de lots
Cliquez avec le bouton droit de la souris dans le tableau Batch Editor pour accéder aux
options.
Illustration D-1 : Menu contextuel du lot
Menu
Fonction
Open
(Ouvrir)Ouvre un fichier de lots.
Import From
(Importer depuis)Importe un lot depuis un fichier.
Save As Batch
(Enregistrer comme lot)Enregistre le lot avec un nom différent.
Save As a
Template
(Enregistrer comme modèle)Enregistre le lot comme un modèle.
Hide/Show
Column
(Afficher/masquer la colonne)Affiche ou masque une colonne.
Save Column
Settings
(Enregistrer les paramètres de colonne)Enregistre les paramètres de
colonne du lot.
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Menus contextuels
Menu
Fonction
Add Custom
Column
(Ajouter une colonne personnalisée)Ajoute une colonne personnalisée.
Delete Custom
Column
(Supprimer une colonne personnalisée) Supprime une colonne
personnalisée.
Fill Down
(Remplir vers le bas)Copie les mêmes données dans les cellules
sélectionnées.
AutoIncrement
(Incrémentation automatique)Incrémente automatiquement les données
dans les cellules sélectionnées.
Delete Samples (Supprimer les échantillons)Supprime la ligne sélectionnée.
Select
Autosampler
(Sélectionner l'auto-échantillonneur)Sélectionne un auto-échantillonneur.
Ordre dans la file d’attente
Cliquez avec le bouton droit de la souris sur le tableau Queue pour accéder aux options.
Illustration D-2 : Menu contextuel du gestionnaire de file d'attente
Menu
Fonction
Sample Details
(Détails de l’échantillon)Ouvre la boîte de dialogue
Sample Details.
Reacquire
(Acquérir à nouveau)Acquiert à nouveau un échantillon.
Insert Pause
(Insérer une pause)Insère une pause, en secondes,
entre deux échantillons.
Delete
(Supprimer)Supprime le lot ou les échantillons
sélectionnés.
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Menus contextuels
Menu
Fonction
Move Batch
(Déplacer le lot)Déplace le lot dans la file d’attente.
Sort
(Trier)Trie selon la colonne présélectionnée.
Column Settings
(Paramètres de colonne)Modifie les paramètres de
colonne.
Afficher le menu contextuel du volet
d’informations sur le fichier
Tableau D-1 : Afficher le menu contextuel du volet d’informations sur le fichier
Menu
Fonction
Copy
(Copier)Copie les données sélectionnées.
Paste
(Coller)Colle les données.
Select All
(Sélectionner tout)Sélectionne toutes les données dans le volet.
Save To File
(Enregistrer dans le fichier)Enregistre les données dans un
fichier rtf.
Font
(Police)Modifie la police.
Save Acquisition
Method
(Enregistrer la méthode d'acquisition)Enregistre la méthode
d'acquisition dans un fichier dam.
Save Acquisition
Method to
CompoundDB
(Enregistrer la méthode d'acquisition dans CompoundDB)Ouvre
la boîte de dialogue Specify Compound Information. Sélectionner
l'identité et les poids moléculaires pour les enregistrer dans la
base de données des composés.
Delete Pane
(Supprimer le volet)Supprime le volet sélectionné.
Volet de chromatogramme
Tableau D-2 : Menu contextuel du volet de chromatogramme
Menu
Fonction
List Data
Donne les points des données et intègre les pics trouvés dans les
chromatogrammes.
Show Spectrum
Génère un nouveau volet contenant le spectre.
Show Contour Plot
Affiche un tracé en couleur codifié d'un ensemble de données dans
lesquels la couleur représente l'intensité des données à ce point.
Seuls certains modes MS sont pris en charge.
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Menus contextuels
Tableau D-2 : Menu contextuel du volet de chromatogramme (suite)
Menu
Fonction
Extract Ions
Extrait un ion spécifique ou un ensemble d'ions d'une fenêtre
sélectionnée, puis génère un nouveau volet contenant un
chromatogramme pour les ions spécifiques.
Show Base Peak
Chromatogram
Génère un nouveau volet contenant un chromatogramme de pic de
base.
Show ADC Data
Génère un nouveau volet contenant le tracé des données ADC si
elles ont été acquises.
Show UV Detector
Data
Génère un nouveau volet contenant les traces de données UV si
acquises.
Spectral Arithmetic
Wizard
Ouvre l'assistant pour l'arithmétique spectrale.
Save to Text File
Génère un fichier texte contenant les données dans un volet, qui
peut être ouvert dans Microsoft Excel ou d'autres programmes.
Save Explore
History
Enregistre les informations sur les modifications apportées aux
paramètres de traitement, également appelés options de traitement,
lorsqu'un fichier .wiff a été traité en mode Explore. L'historique
du traitement est stocké dans un fichier avec une extension .eph
(historique d'exploration du traitement).
Add Caption
Ajoute une légende à l'emplacement du curseur dans le volet.
Add User Text
Ajoute une zone de texte à l’emplacement du curseur dans le volet.
Set Subtract Range
Définit la plage à soustraire dans le volet.
Clear Subtract
Range
Efface la plage à soustraire dans le volet.
Subtract Range
Locked
Verrouille ou déverrouille la plage sélectionnée. Si les plages
à soustraire ne sont pas verrouillées, alors chacune peut être
déplacée indépendamment. Les plages à soustraire sont préréglées
verrouillées.
Delete Pane
Supprime la fenêtre sélectionnée.
Spectra Panes (Fenêtres spectrales)
Tableau D-3 : Menu contextuel des Spectra Panes (Fenêtres spectrales)
Menu
Fonction
List Data
Donne les points des données et intègre les
chromatogrammes.
Show TIC
Génère un nouveau volet contenant les TIC.
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Menus contextuels
Tableau D-3 : Menu contextuel des Spectra Panes (Fenêtres spectrales) (suite)
Menu
Fonction
Extract Ions (Use Range)
Extrait un ion spécifique ou un ensemble d'ions
d'une fenêtre sélectionnée, puis génère un nouveau
volet contenant un chromatogramme pour les ions
spécifiques.
Extract Ions (Use Maximum)
Extrait les ions à l'aide du pic le plus intense dans la
zone sélectionnée.
Save to Text File
Génère un fichier texte du volet, qui peut être ouvert
dans Microsoft Excel ou d'autres programmes.
Save Explore History
Enregistre les informations sur les modifications
apportées aux paramètres de traitement, également
appelés options de traitement, lorsqu'un fichier .wiff a
été traité en mode Explore. L'historique du traitement
est stocké dans un fichier avec une extension .eph
(historique d'exploration du traitement).
Add Caption
Ajoute une légende à l'emplacement du curseur dans
le volet.
Add User Text
Ajoute une zone de texte à l’emplacement du curseur
dans le volet.
Show Last Scan
Affiche une analyse avant la sélection.
Select Peaks For Label
Dans cette boîte de dialogue, sélectionnez les
paramètres pour réduire l'étiquetage des pics.
Re-Calibrate TOF
Ouvre la boîte de dialogue Re-Calibrate TOF
(Étalonner à nouveau TOF)
Abscissa (Time)
Change l'affichage afin d'afficher les valeurs TOF sur
l'axe des x.
Delete Pane
Supprime la fenêtre sélectionnée.
Add a Record
Ajoute des enregistrements et des données relatives
aux composés, y compris des données spectrales, à la
bibliothèque. Un spectre actif est requis pour effectuer
cette tâche.
Search Library
Recherche dans la bibliothèque sans contrainte ou
avec contraintes précédemment enregistrées.
Set Search Constraints
Effectue une recherche dans la bibliothèque à l'aide de
la boîte de dialogue Search Constraints.
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Menus contextuels
Tableau de résultats
Cliquez avec le bouton droit de la souris sur le Results Table pour accéder aux options
décrites dans le tableau suivant.
Tableau D-4 : Menu contextuel du tableau de résultats
Menu
Fonction
Full
(Plein) Affiche toutes les colonnes.
Summary
(Résumé) Affiche des colonnes spécifiques.
Analyte
(Analyte) Affiche un analyte spécifique.
Analyte
Group
(Groupe d’analytes) Crée un groupe d’analytes.
Sample Type (Type d’échantillon) Affiche des échantillons d'un type spécifique ou tous
les échantillons.
Add Formula (Ajouter une colonne de formule) Ajoute une colonne de formule. Si une
Column
colonne de formule est utilisée, il est recommandé à l’utilisateur de valider
les résultats.
Table
Settings
(Paramètres du tableau) Modifie ou sélectionne un paramètre du tableau.
Query
(Requête) Crée ou sélectionne une requête.
Sort
(Trier) Crée un tri simple ou par index.
Metric Plot
(Tracé métrique) Crée un tracé métrique.
Delete Pane
(Supprimer le volet) Supprime le volet actif.
Fill Down
(Remplir vers le bas) Copie les mêmes données dans les cellules
sélectionnées.
Add Custom
Column
(Ajouter une colonne personnalisée) Ajoute une colonne personnalisée.
Delete
Custom
Column
(Supprimer une colonne personnalisée) Supprime la colonne personnalisée
sélectionnée.
Examen des pics
Cliquez avec le bouton droit de la souris sur la fenêtre ou le volet Peak Review pour accéder
aux options indiquées dans Tableau D-5.
Tableau D-5 : Menu contextuel Peak Review (Examen des pics)
Menu
Fonction
Options
(Options) Ouvre la boîte de dialogue Peak Review Options.
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Menus contextuels
Tableau D-5 : Menu contextuel Peak Review (Examen des pics) (suite)
Menu
Fonction
Sample
Annotation
(Annotation de l’échantillon) Ouvre la boîte de dialogue Sample
Annotation.
Save Active to
Text File
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Peak Review
(Diaporama examen des pics) Ouvre le diaporama.
Update Method (Mettre à jour la méthode) Met à jour l’algorithme pour tous les pics.
Revert to
Method
(Retourner à la méthode) Sélectionne un nouveau pic à partir de la
méthode de quantification actuelle.
Delete Pane
(Supprimer le volet) Supprime le volet actif.
Courbe d'étalonnage
Cliquez avec le bouton droit de la souris sur la fenêtre ou le volet Calibration pour accéder
aux options décrites dans le tableau suivant.
Tableau D-6 : Menu contextuel de la courbe d’étalonnage
Menu
Fonction
Exclude
(Include)
(Exclure (Inclure)) Cliquez avec le bouton droit de la souris sur un point
et cliquez sur Exclude pour exclure le point de la courbe. Cliquez sur
un point avec le bouton droit de la souris puis cliquez sur Include pour
inclure le point.
Exclude All
Analytes
(Include All
Analytes)
(Exclure tous les analytes (Inclure tous les analytes)) Cliquez avec
le bouton droit de la souris sur un point et cliquez sur Exclude All
Analytes pour exclure tous les analytes de la courbe. Cliquez avec le
bouton droit de la souris sur un point et cliquez sur Include All Analytes
pour inclure les points.
Show Peak
(Afficher le pic) Passe en revue un pic individuel.
Overlay
(Superposer) Superpose deux graphiques.
Active Plot
(Tracé actif) Détermine quel tracé est actif.
Legend
(Légende) Affiche la légende du graphique.
TripleTOF Système 5600/5600+
136/147
Guide de l'utilisateur du système
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Menus contextuels
Tableau D-6 : Menu contextuel de la courbe d’étalonnage (suite)
Menu
Fonction
Log Scale X
Axis*
(Échelle logarithmique axe des X) Utilise une échelle logarithmique pour
l'axe des X.
Log Scale Y
Axis*
(Échelle logarithmique axe des Y) Utilise une échelle logarithmique pour
l'axe des Y.
Delete Pane
(Supprimer le volet) Supprime le volet actif.
Home Graph
(Initialiser le graphique) Remet le graphique à l'échelle d'origine
* Une échelle logarithmique organise les points de données en présentation plus pratique
pour que l'effet de tous les points puisse être contrôlé simultanément. Pour cet affichage,
sélectionnez Log Scale Y Axis, versus Log Scale X, et pas uniquement sur un seul axe.
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TripleTOF Système 5600/5600+
137/147
Glossaire des symboles
E
Glossaire des symboles
Remarque : les symboles figurant dans le tableau suivant ne s'appliquent pas tous à chaque
instrument.
Symbole
Description
Marque de conformité réglementaire pour l'Australie. Indique que le
produit est conforme aux exigences en matière de CEM de l'ACMA
(Australian Communications Media Authority).
Courant alternatif
A
Ampères (courant)
Risque d'asphyxie
Représentant agréé pour la Communauté européenne
Risque biologique
Marquage de conformité CE
Marquage cCSAus. Indique une certification de sécurité électrique pour
le marché canadien et américain.
Numéro du catalogue
Attention. Consultez les instructions pour des informations sur un danger
éventuel.
Remarque : Dans la documentation SCIEX, ce symbole signale un
risque de blessure corporelle.
TripleTOF Système 5600/5600+
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Glossaire des symboles
Symbole
Description
Étiquette d'avertissement RoHS pour la Chine. Le produit d'information
électronique contient certaines substances toxiques ou dangereuses.
Le nombre au centre correspond à la date de la période d'utilisation
sans risque pour l'environnement (EFUP) et indique le nombre d'années
civiles durant lesquelles le produit peut être utilisé. À l'expiration de
l'EFUP, le produit doit immédiatement être recyclé. Les flèches formant
un cercle indiquent que le produit est recyclable. Le code de date
mentionné sur l'étiquette ou le produit indique la date de fabrication.
Logo RoHS pour la Chine. Ce dispositif ne contient pas de substances
toxiques ou dangereuses ni d'éléments dépassant les valeurs de
concentration maximales. Par ailleurs, il s'agit d'un produit sans risque
pour l'environnement pouvant être recyclé et réutilisé.
Consulter le mode d'emploi.
Risque d'écrasement
Marquage cTUVus pour le TUV Rheinland d'Amérique du Nord
Symbole Data Matrix pouvant être lu par un lecteur de codes-barres pour
obtenir un identificateur de dispositif unique (UDI)
Risque pour l'environnement
Connexion Ethernet
Risque d'explosion
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TripleTOF Système 5600/5600+
139/147
Glossaire des symboles
Symbole
Description
Risque de blessure oculaire
Risque d'incendie
Risque d'exposition à des produits chimiques inflammables
Fragile
Fusible
Hz
Hertz
Symbole international de sécurité « Caution, risk of electric shock (ISO
3864) », également nommé symbole de haute tension
Si le capot principal doit être retiré, contacter un représentant SCIEX afin
de prévenir tout choc électrique.
Risque de surface chaude
Dispositif de diagnostic in vitro
Risque de rayonnement ionisant
Conserver au sec.
Ne pas exposer à la pluie.
L'humidité relative ne doit pas dépasser 99 %.
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Glossaire des symboles
Symbole
Description
Conserver en position droite.
Risque de lacération ou de coupure
Risque d'irradiation au laser
Risque lié au levage
Risque magnétique
Fabricant
Danger provenant des pièces mobiles
Risque lié au stimulateur cardiaque. Pas d’accès aux personnes
porteuses de stimulateurs cardiaques.
Risque de pincement
Risque de gaz pressurisé
Mise à la terre obligatoire
Risque de perforation
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141/147
Glossaire des symboles
Symbole
Description
Risque de réaction chimique
Numéro de série
Risque de toxicité chimique
Transporter et stocker le système à une pression comprise entre 66 kPa
et 103 kPa.
Transporter et stocker le système à une pression comprise entre 75 kPa
et 101 kPa.
Transporter et stocker le système dans les limites minimale (min) et
maximale (max) spécifiées d'humidité relative, sans condensation.
Transporter et stocker le système à une température comprise entre
–30 °C et +45 °C.
Transporter et stocker le système à une température comprise entre
–30 °C et +60 °C.
Connexion USB 2.0
Connexion USB 3.0
Risque de radiation ultraviolette
Marque d'évaluation de la conformité au Royaume-Uni
VA
Volts Ampères (alimentation)
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Glossaire des symboles
Symbole
Description
V
Volts (tension)
DEEE. Ne jetez pas cet équipement comme déchet municipal non trié.
Risque pour l'environnement
W
Watts
aaaa-mm-jj
Date de fabrication
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TripleTOF Système 5600/5600+
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Glossaire des avertissements
Glossaire des avertissements
F
Remarque : En cas de détachement d'une étiquette d'identification d'un composant,
contactez un technicien de service (FSE).
Étiquette
Traduction (le cas échéant)
FOR RESEARCH USE ONLY. NOT FOR
USE IN DIAGNOSTIC PROCEDURES.
POUR UTILISATION À DES FINS DE
RECHERCHE UNIQUEMENT. NE PAS
UTILISER DANS DES PROCÉDURES DE
DIAGNOSTIC.
IMPACT INDICATOR
INDICATEUR D'IMPACT
SENSITIVE PRODUCT WARNING
AVERTISSEMENT DE PRODUIT SENSIBLE
Remarque : si l'indicateur a été activé,
ce conteneur a fait une chute ou a
fait l'objet d'une mauvaise manipulation.
Signaler l’incident sur le connaissement
et vérifier l’absence de dommages. Toute
réclamation pour des dommages liés à un
choc nécessite une note écrite.
IMPORTANT!
IMPORTANT !
RECORD ANY VISIBLE CRATE
DAMAGE INCLUDING TRIPPED “IMPACT
INDICATOR” OR “TILT INDICATOR” ON
THE WAYBILL BEFORE ACCEPTING
SHIPMENT AND NOTIFY YOUR LOCAL AB
SCIEX CUSTOMER SUPPORT ENGINEER
IMMEDIATELY.
ENREGISTRER SUR LE
CONNAISSEMENT TOUT DOMMAGE
VISIBLE SUR LA CAISSE PARMI
LESQUELS LES « INDICATEURS
D'IMPACT » OU LES « INDICATEURS
D'INCLINAISON » ACTIVÉS AVANT
D'ACCEPTER LA LIVRAISON ET LES
SIGNALER IMMÉDIATEMENT VOTRE
DO NOT UNCRATE. CONTACT YOUR
TECHNICIEN D'ASSISTANCE À LA
LOCAL CUSTOMER SUPPORT ENGINEER CLIENTÈLE AB SCIEX.
FOR UNCRATING AND INSTALLATION.
NE PAS DÉBALLER. CONTACTER VOTRE
TECHNICIEN D'ASSISTANCE À LA
CLIENTÈLE POUR LE DÉBALLAGE ET
L'INSTALLATION.
TripleTOF Système 5600/5600+
144/147
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Glossaire des avertissements
Étiquette
Traduction (le cas échéant)
TIP & TELL
Indicateur d'inclinaison
Remarque : indique que le conteneur
a été renversé ou a fait l'objet d'une
mauvaise manipulation. Porter l'incident sur
le connaissement et vérifier l'absence de
dommages. Toute réclamation pour un
renversement nécessite une note écrite.
TiltWatch PLUS
Indicateur d'inclinaison
ShockWatch
Remarque : indique que le conteneur
a été renversé ou a fait l'objet d'une
mauvaise manipulation. Porter l'incident sur
le connaissement et vérifier l'absence de
dommages. Toute réclamation pour un
renversement nécessite une note écrite.
WARNING: DO NOT OPERATE WITHOUT
FIRST ENSURING BOTTLE CAP IS
SECURED.
AVERTISSEMENT : NE PAS UTILISER
L’APPAREIL AVANT D’AVOIR VÉRIFIÉ
QUE LE BOUCHON DU FLACON EST
CORRECTEMENT FIXÉ.
Remarque : cet avertissement figure sur le
conteneur de trop-plein de l'évacuation de la
source.
WARNING: NO USER SERVICEABLE
PARTS INSIDE. REFER SERVICING TO
QUALIFIED PERSONNEL.
AVERTISSEMENT : AUCUNE PIÈCE
RÉPARABLE PAR L'UTILISATEUR À
L'INTÉRIEUR. CONFIER L'ENTRETIEN À
UN PERSONNEL QUALIFIÉ.
Remarque : Consulter le mode d'emploi.
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Formation destinée aux clients
• En Amérique du Nord : [email protected]
• En Europe : [email protected]
• En dehors des États-Unis et de l'Amérique du Nord, visitez le site sciex.com/education
pour obtenir les coordonnées.
Centre d'apprentissage en ligne
• SCIEX Now Learning Hub
Assistance technique SCIEX
SCIEX et ses représentants disposent de personnel dûment qualifié et de spécialistes
techniques dans le monde entier. Ils peuvent répondre aux questions sur le système ou
tout problème technique qui pourrait survenir. Pour plus d'informations, consultez le site Web
SCIEX à l'adresse sciex.com ou choisissez parmi les options suivantes pour nous contacter :
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