Guida utente | SCIEX 3200 System Mode d'emploi

Systèmes SCIEX 3200
Guide de l'utilisateur du système
RUO-IDV-05-6475-FR-C
Février 2022
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Table des matières
Chapitre 1 : Précautions et limites de fonctionnement...................................................... 7
Informations générales de sécurité......................................................................................7
Symboles et conventions de la documentation................................................................... 7
Conformité réglementaire.................................................................................................... 8
Australie et Nouvelle Zélande.........................................................................................8
Canada........................................................................................................................... 8
Europe............................................................................................................................ 8
États-Unis....................................................................................................................... 9
International.................................................................................................................... 9
Précautions en matière d'alimentation électrique.............................................................. 10
Alimentation principale..................................................................................................10
Prise de terre de protection.......................................................................................... 10
Précautions en matière de produits chimiques.................................................................. 11
Fluides sûrs pour le système........................................................................................ 12
Précautions relatives à la ventilation................................................................................. 13
Précautions physiques ......................................................................................................14
Précautions pour l'environnement..................................................................................... 14
Environnement électromagnétique............................................................................... 14
Mise hors service et mise au rebut............................................................................... 16
Personnel qualifié.............................................................................................................. 16
Conditions de laboratoire...................................................................................................17
Conditions environnementales sécurisées................................................................... 17
Spécifications des performances..................................................................................17
Utilisation et modification de l'appareil...............................................................................17
Chapitre 2 : Principes de fonctionnement......................................................................... 19
Présentation du système................................................................................................... 19
Présentation du matériel...............................................................................................20
Présentation de la source d'ions...................................................................................25
Principes de fonctionnement ....................................................................................... 32
Chapitre 3 : Installation de la source d'ions...................................................................... 34
Préparer l'installation......................................................................................................... 34
Installer la sonde................................................................................................................35
Brancher la conduite de la source d'ions...........................................................................36
Installer la source d'ions sur le spectromètre de masse....................................................36
Recherche de fuites éventuelles....................................................................................... 38
Chapitre 4 : Optimisation de la source d'ions................................................................... 39
Introduction de l’échantillon............................................................................................... 39
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Table des matières
Méthode........................................................................................................................39
Débit............................................................................................................................. 40
Optimisation de la sonde TurboIonSpray.......................................................................... 40
Débit et température de la source d'ions...................................................................... 41
Configurer le système ..................................................................................................41
Préparer le système......................................................................................................41
Définition des conditions de démarrage....................................................................... 41
Optimiser la position de la sonde TurboIonSpray ........................................................ 42
Optimiser les paramètres source et gaz et la tension...................................................43
Optimiser la température du chauffage turbo............................................................... 44
Optimisation de la sonde APCI..........................................................................................44
Conseils d'optimisation...................................................................................................... 45
Chapitre 5 : Instructions d'utilisation................................................................................. 47
Démarrer le système......................................................................................................... 47
Pompe à seringue..............................................................................................................48
Régler la position de la pompe à seringue intégrée..................................................... 48
Vanne de dérivation........................................................................................................... 48
Brancher la vanne de dérivation en mode Injection......................................................49
Brancher la vanne de dérivation en mode dérivation................................................... 50
Arrêter et ventiler le système.............................................................................................52
Chapitre 6 : Instructions d'utilisation — Flux de travail des utilisateurs ....................... 53
Chapitre 7 : Informations relatives au service et à la maintenance — Spectromètre
de masse ..........................................................................................................................55
Calendrier de maintenance recommandé......................................................................... 55
Nettoyage des surfaces.....................................................................................................58
Nettoyer la façade..............................................................................................................58
Symptômes de contamination...................................................................................... 59
Matériel nécessaire.......................................................................................................59
Bonnes pratiques de nettoyage.................................................................................... 60
Préparez le spectromètre de masse ............................................................................61
Nettoyer la plaque rideau..............................................................................................62
Nettoyer l'avant de la plaque à orifice...........................................................................63
Remettre le spectromètre de masse en service........................................................... 64
Vider le conteneur de trop-plein.........................................................................................64
Vérifiez le niveau d'huile de la pompe primaire................................................................. 66
Stockage et manutention...................................................................................................67
Chapitre 8 : Entretien et maintenance — Source d’ions...................................................68
Utilisation de la source d'ions............................................................................................ 69
Retirer la source d'ions...................................................................................................... 70
Nettoyage des surfaces de la source d'ions...................................................................... 71
Nettoyer la sonde...............................................................................................................71
Retirer la sonde................................................................................................................. 71
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Table des matières
Remplacer l’électrode........................................................................................................72
Remplacer l'aiguille de décharge par effet corona............................................................ 74
Remplacer le tube d'échantillonnage.................................................................................76
Stockage et manipulation.................................................................................................. 76
Chapitre 9 : Dépannage du spectromètre de masse........................................................77
Annexe A : Ions et solutions d'étalonnage........................................................................ 83
Annexe B : Principes de fonctionnement : source d’ions................................................85
Mode d'ionisation par électronébulisation..........................................................................85
Mode APCI........................................................................................................................ 86
Région d'ionisation APCI.............................................................................................. 89
Annexe C : Optimisation de la source d’ions ................................................................... 91
Optimisation de la sonde TurboIonSpray.......................................................................... 91
Configurer le système ..................................................................................................91
Préparer le système......................................................................................................92
Optimisation de la sonde APCI..........................................................................................92
Configurer le système ..................................................................................................93
Préparer le système......................................................................................................93
Définir les conditions de démarrage............................................................................. 93
Optimiser les paramètres de la source et du gaz......................................................... 94
Régler la position de l'aiguille de décharge corona...................................................... 94
Optimiser la position de la sonde APCI........................................................................ 95
Optimiser le courant de nébulisation............................................................................ 97
Optimiser la température de la sonde APCI................................................................. 97
Annexe D : Paramètres de la source et tensions.............................................................. 98
TurboIonSpray................................................................................................................... 98
Paramètres de la sonde APCI........................................................................................... 99
Description des paramètres.............................................................................................100
Position de la sonde........................................................................................................ 102
Composition du solvant................................................................................................... 102
Annexe E : Glossaire des symboles.................................................................................104
Annexe F : Glossaire des avertissements........................................................................110
Nous contacter....................................................................................................................113
Formation destinée aux clients........................................................................................ 113
Centre d'apprentissage en ligne...................................................................................... 113
Assistance technique SCIEX........................................................................................... 113
Cybersécurité...................................................................................................................113
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Table des matières
Documentation.................................................................................................................113
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Précautions et limites de fonctionnement
Précautions et limites de
fonctionnement
1
Remarque : avant d'utiliser le système, lire attentivement toutes les sections du présent
guide.
Cette section contient des informations générales relatives à la sécurité et fournit des
informations relatives à la conformité réglementaire. Elle décrit également les dangers
potentiels et avertissements associés du système, ainsi que les précautions à prendre pour
minimiser les risques.
Outre cette section, pour obtenir des informations sur les symboles et conventions utilisés
dans l'environnement du laboratoire, sur le système et dans le présent document :
Glossaire des symboles. Pour les exigences de site, , y compris les exigences en matière
d'alimentation secteur, d'évacuation à la source, de ventilation, d'air comprimé, d'azote et de
pompe de dégrossissage, consulter le Guide d'aménagement sur site.
Informations générales de sécurité
Pour empêcher toute blessure personnelle ou tout endommagement du système, lisez,
comprenez et observez toutes les précautions de sécurité et mises en garde présentes
dans ce document, les fiches de données de sécurité (FDS) du fabricant relatives aux
produits chimiques ainsi que les informations figurant sur l'étiquette du produit. Les
étiquettes présentent des symboles internationalement reconnus. Ne pas tenir compte de
ces avertissements peut entraîner des blessures graves.
Les informations de sécurité sont destinées à compléter les règlements fédéraux, locaux
ou régionaux sur l'environnement, la santé et la sécurité (EHS). Les informations fournies
concernent la sécurité liée au système au regard du fonctionnement du système. Elles ne
couvrent pas toutes les procédures de sécurité devant être pratiquées. En fin de compte,
vous et votre société êtes responsables du respect des règlements EHS fédéraux, locaux ou
régionaux sur le maintien d'un environnement de laboratoire sécurisé.
Consultez la documentation de référence appropriée du laboratoire et les procédures
opérationnelles normalisées.
Symboles et conventions de la documentation
Les symboles et conventions suivants sont utilisés tout au long de ce guide.
DANGER ! Danger signifie une action qui entraîne des blessures graves ou la
mort.
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Précautions et limites de fonctionnement
AVERTISSEMENT ! Un avertissement indique une action qui pourrait causer
des blessures si les précautions nécessaires ne sont pas suivies.
ATTENTION : attention signifie une opération susceptible d'endommager le système
ou de conduire à une perte ou une altération de données si les précautions
nécessaires ne sont pas suivies.
Remarque : une remarque souligne une information importante dans une procédure ou une
description.
Conseil ! Un conseil fournit une information utile pour mettre en application les techniques et
les procédures du texte pour un besoin spécifique et fournit des raccourcis, mais n'est pas
indispensable à la réalisation de la procédure.
Conformité réglementaire
Ce système est conforme aux réglementations et aux normes figurant dans cette section.
Pour les références datées, consultez la déclaration de conformité fournie avec le système
et les composants individuels du système. Les étiquettes y afférant ont été apposées sur le
système.
Australie et Nouvelle Zélande
• Compatibilité électromagnétique (CEM) : loi sur les communications radio (Radio
Communications Act) de 1992 telle que mise en œuvre dans les normes suivantes :
• Interférences électromagnétiques — AS/NZS CISPR 11/EN 55011/CISPR 11
(Classe A). Consulter la section : Interférence électromagnétique
• Sécurité : AS/NZ 61010-1 et CEI 61010-2-061
Canada
• Interférences électromagnétiques (EMI) : CAN/CSA CISPR11. Cet appareil ISM
est conforme à la norme canadienne ICES-001. Consulter la section : Interférence
électromagnétique.
• Sécurité :
• CAN/CSA C22.2 N° 61010-1
• CAN/CSA C22.2 N° 61010-2-061
Europe
• Compatibilité électromagnétique (CEM) : directive 2014/30/UE relative à la
compatibilité électromagnétique telle que mise en œuvre dans les normes suivantes :
• EN 61326-1
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Précautions et limites de fonctionnement
• EN 55011 (Classe A)
Consulter la section : Compatibilité électromagnétique
• Sécurité : Directives sur les basses tensions 2014/35/UE telles que mises en œuvre dans
les normes suivantes :
• EN 61010-1
• EN 61010-2-061
• Déchets d'équipements électriques et électroniques (DEEE) : directive relative aux
déchets d'équipements électriques et électroniques 2012/96/CEE telle que mise en œuvre
dans la norme EN 40519. Consulter la section : Déchets d'équipements électriques et
électroniques
• Emballages et déchets d'emballage (EDE) : directive 94/62/CE relative aux emballages
et aux déchets d'emballage
• Limitation de l'utilisation des substances dangereuses (RoHS) : directive
RoHS 2011/65/UE
États-Unis
• Réglementation relative aux perturbations des émissions radio : 47 CFR 15 telle que
mise en œuvre dans la réglementation FCC Partie 15 (Classe A)
• Sécurité : réglementation relative à la sécurité et à la santé au travail, 29 CFR 1910, telle
que mise en œuvre dans les normes suivantes :
• UL 61010-1
• CEI 61010-2-061
International
• Compatibilité électromagnétique (CEM) :
• CEI 61326-1
• CEI CISPR 11 (Classe A)
• CEI 61000-3-2
• CEI 61000-3-3
Consulter la section : Compatibilité électromagnétique.
• Sécurité :
• CEI 61010-1
• CEI 61010-2-061
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Précautions et limites de fonctionnement
Précautions en matière d'alimentation
électrique
AVERTISSEMENT ! Risque de choc électrique. Ne pas retirer les capots. Le
retrait des capots peut provoquer des blessures ou le dysfonctionnement
du système. Il n'est pas nécessaire de retirer les capots pour procéder
à la maintenance courante, à l'inspection ou au réglage. Contacter un
technicien de service (FSE) SCIEX pour exécuter les réparations qui
nécessitent de retirer les capots.
• Suivez les pratiques sécurisées pour les travaux d'électricité.
• Utilisez les pratiques de gestion de câble pour contrôler les câbles électriques. Cela
permet de réduire le risque de trébuchement.
Pour plus d'informations sur les spécifications électriques du système, consultez le
document :Guide de planification du site.
Alimentation principale
Raccordez le système à une alimentation secteur compatible selon les instructions de ce
guide.
AVERTISSEMENT ! Risque de choc électrique. L'installation de toutes
les alimentations électriques et de tous les branchements ne doit être
exécutée que par du personnel qualifié. Assurez-vous que toutes les
installations sont conformes aux réglementations en vigueur et aux
normes de sécurité.
AVERTISSEMENT ! Risque de choc électrique. Vérifier que le système
peut être débranché de la prise d'alimentation secteur en cas d'urgence.
Ne pas bloquer la prise de l'alimentation secteur.
AVERTISSEMENT ! Risque de choc électrique. Utiliser exclusivement les
câbles d'alimentation secteur fournis avec le système. Ne pas utiliser de
câbles d'alimentation secteur qui ne sont pas correctement conçus pour
le fonctionnement de ce système.
Un transformateur de ligne externe n'est pas nécessaire pour le spectromètre de masse,
pour la paillasse en option ou la pompe primaire.
Prise de terre de protection
L'alimentation principale doit comprendre une prise de terre de protection correctement
installée. La prise de terre de protection doit être installée ou vérifiée par un électricien
qualifié avant le branchement du système.
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Précautions et limites de fonctionnement
AVERTISSEMENT ! Risque de choc électrique. Ne débranchez pas
délibérément la prise de terre de protection. Toute interruption de la mise
à la terre engendre un risque de choc électrique.
AVERTISSEMENT ! Risque de choc électrique. S'assurer qu'un câble de
mise à la terre relie la boucle de l'échantillon à un point de mise à la
terre adéquat au niveau de la source d'ions. Cette masse supplémentaire
renforcera les mesures de sécurité spécifiées par SCIEX.
Précautions en matière de produits chimiques
AVERTISSEMENT ! Risque de rayonnement ionisant, risque biologique
ou risque de toxicité chimique. Déterminer si une décontamination
est nécessaire avant de procéder au nettoyage ou à l'entretien. Si
des matériaux radioactifs, des agents biologiques ou des substances
chimiques toxiques ont été utilisés avec le système, le client doit
décontaminer de ce dernier avant d’en effectuer le nettoyage ou la
maintenance.
AVERTISSEMENT ! Risque pour l'environnement. Ne pas jeter les
composants du système dans les déchetteries municipales. Suivre les
réglementations locales lors de la mise au rebut des composants.
AVERTISSEMENT ! Risque biologique ou risque de toxicité chimique.
Raccordez correctement la conduite de vidange au spectromètre de
masse et au conteneur de trop-plein de l'évacuation de la source pour
éviter les fuites.
• Déterminez quels sont les produits chimiques qui peuvent avoir été utilisés dans le
système avant les opérations de service et son entretien régulier. Pour les précautions
en matière de santé et de sécurité à suivre avec les produits chimiques, consultez le
document : Fiche de données de sécurité. Pour des informations concernant le stockage,
consultez le document : Certificat d’analyse. Pour trouver une fiche de données de
sécurité ou un certificat d'analyse SCIEX, accédez au site sciex.com/tech-regulatory.
• Portez toujours l'équipement de protection individuelle attribué, y compris des gants sans
poudre, des lunettes de sécurité et une blouse de laboratoire.
Remarque : Il est recommandé de porter des gants en nitrile ou en néoprène.
• Travaillez dans un endroit bien aéré ou doté d'une hotte aspirante.
• Évitez les sources d'étincelles lors de l'utilisation de matériaux inflammables comme
l'isopropanol, le méthanol et autres solvants inflammables.
• Utilisez et éliminez les produits chimiques avec précaution. Il existe un risque potentiel
de blessure corporelle si les procédures adéquates de manipulation et d'élimination des
produits chimiques ne sont pas respectées.
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Précautions et limites de fonctionnement
• Évitez tout contact des produits chimiques avec la peau pendant le nettoyage, et lavezvous les mains après utilisation.
• Assurez-vous que tous les tuyaux d'évacuation sont raccordés correctement et que toutes
les connexions fonctionnent comme prévu.
• Collectez tous les liquides usagés et mettez-les au rebut comme des déchets dangereux.
• Conformez-vous à toutes les réglementations locales pour le stockage, la manipulation et
la mise au rebut des déchets biologiques, toxiques ou radioactifs.
• (Recommandé) Utilisez des plateaux de confinement secondaires sous la pompe
primaire, les bouteilles de solvant ainsi que le conteneur de déchets pour recueillir les
déversements chimiques éventuels.
Fluides sûrs pour le système
Les liquides suivants peuvent être utilisés en toute sécurité avec le système.Pour plus
d'informations sur les solutions de nettoyage sans risque, consultez la section : Matériel
nécessaire.
ATTENTION : Risque d'endommagement du système. N'utilisez pas un autre liquide
avant d'avoir reçu la confirmation de sa nature inoffensive de la part de SCIEX. Cette
liste n'est pas exhaustive.
Remarque : utilisez uniquement des nouveaux solvants de qualité LC-MS fraîchement
préparés ou supérieure pour les phases mobiles LC.
• Solvants organiques
• Acétonitrile de qualité LC-MS ; jusqu'à 100 %
• Méthanol de qualité LC-MS ; jusqu'à 100 %
• Isopropanol de qualité LC-MS ; jusqu'à 100 %
• Eau de qualité LC-MS ou supérieure ; jusqu'à 100 %
• Tampons
• Acétate d'ammonium ; moins de 100 mM
• Formate d'ammonium ; moins de 100 mM
• Acides et bases
• Acide formique ; moins de 1 %
• Acide acétique ; moins de 1 %
• Acide trifluoroacétique (TFA) ; moins de 1 %
• Acide heptafluorobutyrique (HFBA) ; moins de 1 %
• Ammoniaque/Hydroxyde d'ammonium ; moins de 1 %
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Précautions et limites de fonctionnement
Précautions relatives à la ventilation
L'évacuation des fumées et l'élimination des déchets doivent être conformes à toutes les
règles fédérales, nationales, locales ou régionales sur la santé et la sécurité. Il est de la
responsabilité du client de s'assurer que la qualité de l'air est maintenue en conformité avec
les règles locales sur la santé et la sécurité.
La ventilation du système d'évacuation de la source et de la pompe primaire doit être
assurée par une hotte aspirante de laboratoire dédiée ou par un système d'évacuation
externe.
AVERTISSEMENT ! Risque d'incendie. Vérifier que le système d'évacuation de
la source est branché et en service afin d'éviter l'accumulation de vapeurs
inflammables dans la source d'ions.
AVERTISSEMENT ! Risque de rayonnement ionisant, risque biologique
ou risque de toxicité chimique. Veiller à évacuer les gaz d'échappement
dans une hotte aspirante de laboratoire prévue à cet effet ou un système
d'évacuation et s'assurer que le tuyau de ventilation est maintenu en
place par des pinces. Vérifier que le laboratoire dispose d'un échange
d'air approprié pour le travail effectué.
AVERTISSEMENT ! Risque de rayonnement ionisant, risque biologique ou
risque de toxicité chimique. Ne faites pas fonctionner le spectromètre
de masse si le conduit d'évacuation de la source et les conduits
d'évacuation de la pompe primaire ne sont pas correctement raccordés
au système de ventilation du laboratoire. Examinez la tubulure
d'évacuation régulièrement pour garantir l’absence de fuite. L'utilisation
de spectromètres de masse sans ventilation correcte du système peut
constituer un danger pour la santé et entraîner des blessures graves.
AVERTISSEMENT ! Risque de rayonnement ionisant, risque biologique
ou risque de toxicité chimique. N'utilisez pas la source d'ions que si
vous avez les qualifications et la formation appropriées, et si vous
connaissez les règles de confinement et d'évacuation des matériaux
toxiques ou nuisibles utilisés avec la source d'ions.
AVERTISSEMENT ! Risque de perforation, risque de rayonnement
ionisant, risque biologique ou risque de toxicité chimique. Cessez
d’utiliser la source d'ions si la fenêtre correspondante est fissurée ou
cassée, et contactez un technicien de service SCIEX. Tout matériau
toxique ou nocif introduit dans l'appareil sera présent dans les
émissions de la source. La pièce devrait être ventilée pour évacuer les
émissions provenant de l'équipement. Éliminez les objets tranchants
conformément aux procédures de sécurité établies par le laboratoire.
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Précautions et limites de fonctionnement
Précautions physiques
AVERTISSEMENT ! Risque lié au levage. Utilisez un appareil de levage
mécanique pour soulever et déplacer le spectromètre de masse. Si le
spectromètre de masse doit être déplacé manuellement, six personnes au
moins sont nécessaires pour le déplacer en toute sécurité. Respectez les
procédures de levage sécurisé en vigueur. Nous vous recommandons d'utiliser
un service de déménagement professionnel. Pour les poids des composants
du système, consultez le Guide d'aménagement sur site.
Précautions pour l'environnement
Utilisation du personnel qualifié pour l'installation des fournitures et des accessoires
de l'alimentation électrique, du chauffage, de la ventilation et de la plomberie. Vérifiez
que toutes les installations respectent les lois locales et les règlements sur les risques
biologiques. Pour les informations sur les conditions environnementales requises pour le
système, consultez le document : Guide d'aménagement sur site.
Laissez un espace d'accès autour de l'équipement lors de la configuration du système.
DANGER ! Risque d'explosion. Ne faites pas fonctionner le système dans un
environnement contenant des gaz explosifs. Le système n'est pas conçu pour
fonctionner dans un environnement explosif.
AVERTISSEMENT ! Risque biologique. Pour l'utilisation de matériel
biologiquement dangereux, respecter systématiquement les réglementations
en vigueur pour l'évaluation des risques, le contrôle et la manipulation. Ce
système ni aucune pièce ne sont conçus pour faire office de confinement
biologique.
AVERTISSEMENT ! Risque pour l'environnement. Suivez les procédures
établies pour la mise au rebut des déchets biologiquement dangereux,
toxiques, radioactifs et électroniques. Le client est responsable de la mise
au rebut des substances dangereuses, y compris produits chimiques,
huiles usagées et composants électriques, conformément aux lois et aux
réglementations locales.
ATTENTION : écart de masse potentiel. Maintenez une température ambiante stable.
Si la température change de plus de 2 °C par heure, la résolution et l'étalonnage de
masse peuvent alors être affectés.
Environnement électromagnétique
Compatibilité électromagnétique
Environnement électromagnétique de base : environnement existant sur des sites
caractérisés par une alimentation directe basse tension provenant du réseau secteur public.
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Précautions et limites de fonctionnement
Critère de performance A (critère A) : l'équipement doit fonctionner comme prévu sans
détérioration des performances ni perte de fonction durant ou après le test.
Critère de performance B (critère B) : bien que l'équipement puisse subir une
perte de fonction (une ou plusieurs) durant le test, il continuera à fonctionner comme
prévu en enregistrant une détérioration des performances et des fonctions qui seront
automatiquement récupérées après le test.
Critère de performance C (critère C) : bien que l'équipement puisse subir une perte
de fonction (une ou plusieurs) durant le test, il continuera à fonctionner comme prévu en
enregistrant une détérioration des performances et des fonctions que l'opérateur pourra
récupérer après le test.
L'équipement est conçu pour une utilisation dans un environnement électromagnétique de
base.
La perte de performance attendue dans les conditions d'immunité électromagnétique
correspond à une modification inférieure à 20 % du nombre total d'ions (TIC).
Veillez à maintenir un environnement électromagnétique compatible avec l'appareil afin que
le dispositif puisse fonctionner comme prévu. Si la ligne d'alimentation produit un bruit
électrique élevé, installez une protection de surtension.
Interférence électromagnétique
Équipement de groupe 1 : Cet équipement est classé comme équipement industriel,
scientifique et médical (ISM) qui pourrait utilisé de l’énergie RF pour les opérations internes.
Équipement de classe A : équipement convenant à une utilisation dans tous les bâtiments
autres que les bâtiments résidentiels et ceux directement raccordés au réseau d'alimentation
électrique basse tension qui dessert les bâtiments réservés à des fins résidentielles. [Tiré de
la norme CISPR 11:2009, 5.3] Les équipements de Classe A doivent satisfaire aux limites de
Classe A.
ATTENTION : Interférences radios potentielles. L'équipement n'est pas destiné à être
utilisé dans les environnements résidentiels et peut ne pas fournir la protection
adaptée à ce type d'environnements.
Cet équipement a été testé et déclaré conforme aux limites pour un appareil numérique
de Classe A, conformément à l'article 15 des règles de la FCC (Federal Communications
Commission).
Ces limites sont conçues pour fournir une protection raisonnable contre les interférences
nuisibles lorsque l'équipement est utilisé dans un environnement commercial. Cet
équipement génère, utilise et peut émettre une énergie de fréquence radio et s'il n'est pas
installé et utilisé conformément au manuel de l'opérateur, il peut causer des perturbations
nuisibles aux communications radio.
Le fonctionnement de cet équipement dans une zone résidentielle est susceptible de
provoquer des interférences nuisibles, auquel cas il vous sera nécessaire de corriger les
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Précautions et limites de fonctionnement
interférences, à vos frais. Les changements ou modifications non expressément approuvés
par le fabricant peuvent annuler votre droit d'utiliser l'équipement.
Mise hors service et mise au rebut
AVERTISSEMENT ! Risque pour l'environnement. Suivez les procédures
établies pour la mise au rebut des déchets biologiquement dangereux,
toxiques, radioactifs et électroniques. Le client est responsable de la mise
au rebut des substances dangereuses, y compris produits chimiques,
huiles usagées et composants électriques, conformément aux lois et aux
réglementations locales.
Avant la mise hors service, décontaminez le système dans son intégralité selon les
règlementations locales.
Lors de la mise hors service du système, séparez et recyclez divers matériaux
conformément aux réglementations environnementales nationales et locales. Voir la section:
Stockage et manutention.
Remarque : SCIEX n'acceptera aucun retour du système sans un formulaire de
décontamination dûment rempli. Contactez un ingénieur service pour obtenir un exemplaire
du formulaire.
Ne pas jeter de composants ou d'assemblages , y compris les pièces d'ordinateur, dans des
déchetteries municipales.
Déchets d'équipements électriques et électroniques
Suivez les ordonnances municipales sur la mise au rebut en vue de réduire l'impact
environnemental des déchets d'équipements électriques et électroniques (DEEE). Afin
d'éliminer cet appareil en toute sécurité, contactez le service clientèle local pour bénéficier
de l'enlèvement et du recyclage gratuits de l'appareil.
Personnel qualifié
Seul le personnel qualifié de SCIEX doit installer, inspecter et entretenir l'appareil. Après
avoir installé le système, le technicien de service utilise le Guide de familiarisation du client
pour informer le client sur le fonctionnement, le nettoyage et la maintenance de base du
système. SCIEX pourrait ne pas couvrir les dommages causés à un système sous garantie
s’il est entretenu par un personnel non agréé par SCIEX.
Seul le personnel qualifié par le fabricant doit entretenir les équipements. Une personne
désignée par le laboratoire peut être familiarisée avec les procédures du responsable de
maintenance qualifié (QMP) pendant l'installation. Le QMP est une personne informée des
risques électriques et chimiques associés à la maintenance des équipements de laboratoire.
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Précautions et limites de fonctionnement
Conditions de laboratoire
Conditions environnementales sécurisées
Le système est conçu pour fonctionner en toute sécurité dans ces conditions :
• À l'intérieur
• Altitude : jusqu'à 2 000 m (6 560 pieds) au-dessus du niveau de la mer
• Température ambiante : entre 5 °C (41 °F) et 40 °C (104 °F)
• Humidité relative : entre 20 % et 80 %, sans condensation.
• Variations de tension de l'alimentation secteur : ±10 % de la tension nominale
• Surtensions temporaires : jusqu'aux niveaux de catégorie de surtension II
• Surtensions temporaires sur l'alimentation secteur
• Degré de pollution 2
Spécifications des performances
Le système est conçu pour répondre aux spécifications dans ces conditions :
• Température ambiante de 15 °C à 30 °C (59 °F à 86 °F)
Au fil du temps, la température doit rester comprise dans une plage de 4 °C (7.2 °F), sa
vitesse de fluctuation ne devant pas excéder 2 °C (3.6 °F) par heure. Les fluctuations de
la température ambiante dépassant ces limites peuvent entraîner des écarts de masse
dans le spectre.
• Humidité relative de 20 à 80 %, sans condensation
Utilisation et modification de l'appareil
AVERTISSEMENT ! Risque de blessure corporelle. Contacter le représentant
SCIEX si l'installation, un réglage ou un déplacement du produit est nécessaire.
AVERTISSEMENT ! Risque de choc électrique. Ne pas retirer les capots. Le
retrait des capots peut provoquer des blessures ou le dysfonctionnement
du système. Il n'est pas nécessaire de retirer les capots pour procéder
à la maintenance courante, à l'inspection ou au réglage. Contacter un
technicien de service (FSE) SCIEX pour exécuter les réparations qui
nécessitent de retirer les capots.
AVERTISSEMENT ! Risque de blessure corporelle. Utiliser uniquement les
pièces recommandées par SCIEX. L'utilisation de pièces non recommandées
par SCIEX ou l'utilisation de pièces pour tout usage autre que celui auquel
elles sont destinées peut porter atteinte à l'utilisateur ou avoir une incidence
négative sur les performances du système.
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Précautions et limites de fonctionnement
AVERTISSEMENT ! Risque lié au levage. Utilisez un appareil de levage
mécanique pour soulever et déplacer le spectromètre de masse. Si le
spectromètre de masse doit être déplacé manuellement, six personnes au
moins sont nécessaires pour le déplacer en toute sécurité. Respectez les
procédures de levage sécurisé en vigueur. Nous vous recommandons d'utiliser
un service de déménagement professionnel. Pour les poids des composants
du système, consultez le Guide d'aménagement sur site.
AVERTISSEMENT ! Risque d'écrasement. Portez des chaussures de protection
lorsque vous déplacez des objets lourds.
Utilisez le système à l'intérieur dans un laboratoire conforme aux conditions
environnementales recommandées dans le document Guide de planification du site du
spectromètre de masse.
Si le système est utilisé dans un environnement ou d'une manière non prévu(e) par
le fabricant, les performances et la protection fournies par l'équipement peuvent être
compromises.
Une modification ou une manipulation du système non autorisée peut être à l'origine de
blessures ou de dommages matériels et peut annuler la garantie. Des données erronées
peuvent être générées si le système fonctionne hors des conditions environnementales
recommandées ou avec des modifications non autorisées. Contactez un technicien de
service pour plus d'informations sur l'entretien du système.
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Principes de fonctionnement
2
Principes de fonctionnement
Le système est un système de chromatographie en phase liquide couplée à la spectrométrie
de masse en tandem (LC-MS/MS) et comprend les composantes suivantes :
• Un spectromètre de masse avec une source d'ions Turbo V qui utilise la sonde
TurboIonSpray ou la sonde APCI (ionisation chimique à pression atmosphérique), une
pompe primaire et une source d'air comprimé et d'azote.
• Ordinateur et moniteur fournis par SCIEX, équipés du logiciel Analyst pour l'optimisation
de l'instrument, le développement de la méthode d'acquisition, l'acquisition et le traitement
des données.
Cette section comporte des informations sur le spectromètre de masse. Pour une
présentation de la source d’ions, consultez le document : Guide de l’opérateur de la source
d’ions Turbo V .
Pour plus d'informations sur l'ordinateur et le logiciel, consultez le document : Guide
d'installation du logiciel pour le logiciel.
Présentation du système
La série d'instruments 3200 comporte les composants suivants :
• Un spectromètre de masse API 32003200 QTRAP
• Une source d'ions Turbo V utilisant soit la sonde TurboIonSpray, soit la sonde d'ionisation
chimique à pression atmosphérique (APCI). Consultez le document : Guide de l’opérateur
de la source d’ions Turbo V .
• Ordinateur et moniteur fournis par SCIEX, équipés du logiciel Analyst Pour obtenir les
caractéristiques techniques et les exigences relatives à l'ordinateur, consultez le Guide
d'installation du logiciel Analyst.
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Principes de fonctionnement
Présentation du matériel
Illustration 2-1 : Vue avant
Élément
Description
Matériaux en contact avec les
utilisateurs
1
Pompe à seringue intégrée
Peinture sur acier (corps),
acier inoxydable (rails), bronze
(roulements)
2
Valve d’inversion intégrée
Acier inoxydable, plastique
(tubulure, raccords, corps de
la valve), PEEK (tubulure,
raccords)
3
Source d’ions
Acier inoxydable (tubulure,
raccords, écran thermique,
micromètre), bronze (contreécrou), caoutchouc, FKM
(tubes), verre de silice (fenêtre),
polyester (étiquettes)
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Principes de fonctionnement
Illustration 2-2 : Vue arrière
Élément
Description
Matériaux en contact avec les
utilisateurs
1
Valve de réglage du gaz CAD
Acier inoxydable (bouton)
2
Alimentation sur secteur
Plastique (connecteur), PVC
(câble)
3
Connexion de la pompe primaire
Aluminium (conduite de
ventilation), acier plaqué zinc
(colliers de serrage)
4
Panneau d'E/S
S.O.
5
Panneau de gaz
Acier inoxydable (raccords de la
tubulure)
6
Source d’ions
Acier inoxydable (raccords de
la tubulure, écran thermique,
micromètre), micromètre, verre
de silice (fenêtre), polyester
(étiquettes)
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Principes de fonctionnement
Connexions secteur
La connexion secteur du système est située près du coin arrière gauche du spectromètre
de masse contenant le module de distribution électrique. Cette zone comprend également
l'interrupteur du spectromètre de masse et l'entrée de l'alimentation secteur externe.
Illustration 2-3 : Interrupteur du spectromètre de masse et entrée de l'alimentation
secteur
Élément
Description
1
Interrupteur du spectromètre de masse
2
Entrée de l'alimentation secteur
Caractéristiques d'introduction de l'échantillon et indicateurs d'état
Cette section décrit les caractéristiques et commandes de la zone avant gauche du
spectromètre de masse, à côté de la source d'ions.
Les voyants de l’état de l’instrumentation indiquent l’état de la dépression du spectromètre
de masse. Quand les conditions d’exploitation de la dépression sont réunies et que le
spectromètre de masse est en mode d’analyse, le voyant vert Ready s’allume et le voyant
rouge Fault est éteint. Le voyant Fault clignote quand un défaut est détecté dans la
dépression. Lors de la dépressurisation, le voyant Ready clignote pendant toute la durée
de la séquence.
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Principes de fonctionnement
Un ensemble de caractéristiques intégrées d'introduction de l'échantillon est situé
directement sous la source d'ions. Une valve d'inversion intégrée et les boutons Charger
et Injecter (respectivement appelés A et B) qui y sont associés peuvent servir d'injecteur
manuel lors de l'optimisation d'un analyte avec FIA ou pour détourner le débit LC quand un
précipité ou des sels se détachent initialement de la colonne LC. Une pompe à seringue
intégrée, située en dessous de la valve, permet d'intégrer des standards lors de l'étalonnage
du spectromètre de masse ou de l'optimisation d'un analyte par le système.
Illustration 2-4 : Fonctions d’introduction de l’échantillon et indicateurs d’état
Élément
Description
1
Valve d’inversion intégrée
2
Charger/Injecter
3
État de l’instrumentation (Défaut/Prêt)
4
Pompe à seringue intégrée
Panneau d’E/S
Le panneau d’entrées/de sorties (E/S) est situé au centre de l’arrière du châssis. Ce
panneau intègre plusieurs ports de connexion du système :
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Principes de fonctionnement
• Port série
• Port source d’ions
• Sortie E/S auxilaire
• Port IEEE-488 (GPIB) (offre une connexion à l'ordinateur d'acquisition)
Illustration 2-5 : Panneau d'E/S
Panneau de gaz
Le panneau de gaz comprend les connexions de l’alimentation en gaz et les connexions
externes du système d’évacuation de la source.
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Principes de fonctionnement
Illustration 2-6 : Panneau de gaz et de dépression
Élément
Description
1
alimentation Curtain Gas (max. 60 PSIG)
2
gaz de gaine (max. 105 PSIG)
3
alimentation de l'évacuation (55-60 PSIG)
4
Évacuation des déchets
5
Vanne à déchets
6
gaz CAD (max. 60 PSIG)
7
gaz 1/gaz 2 (max. 105 PSIG)
Présentation de la source d'ions
La source d'ions Turbo V peut être utilisée soit pour l’ionisation par électronébuliseur (ESI),
soit pour l’ionisation chimique à pression atmosphérique (APCI).
La sonde TurboIonSpray est utilisée pour le fonctionnement en mode ESI. La sonde APCI
est utilisée pour un fonctionnement en mode APCI.
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Principes de fonctionnement
Les applications pour la source d'ions comprennent le développement d'une méthode
qualitative et une analyse qualitative et quantitative.
Les procédures d'installation peuvent être effectuées sur les systèmes suivants :
• Systèmes TripleTOF
• Systèmes QTRAP et SCIEX Triple Quad
Dans ce guide, le logiciel qui contrôle le spectromètre de masse est appelé logiciel
de contrôle. Le logiciel de contrôle varie en fonction du spectromètre de masse utilisé.
Consultez le tableau suivant.
Modes d'ionisation
Mode ESI
La technique ESI permet de générer des ions d'analytes en phase gazeuse dans un
échantillon donné via l'application d'une haute tension sur l'effluent de l'échantillon par
l'intermédiaire d'une aiguille. À l'aide du flux de gaz chauffé, cette technique produit des ions
à charge unique et à charge multiple dans des conditions relativement douces. Elle est donc
adaptée à un grand nombre de composés, notamment aux molécules de petite taille, comme
les médicaments ou les pesticides, et aux molécules de grande taille, comme les peptides,
les protéines et autres biopolymères. La sensibilité dépend des propriétés chimiques de
l'analyte, du débit du gaz, de la température, de la tension et de la composition de la phase
mobile.
La technique ESI est suffisamment douce pour être utilisée avec des composés labiles
comme les peptides, les protéines et les produits pharmaceutiques thermolabiles. Elle
fonctionne avec des débits compris entre 5 µl/min et 3 000 µl/min, et elle vaporise les
compositions de solvants 100 % aqueuses à 100 % organiques.
Consulter la section : Mode d'ionisation par électronébulisation.
Mode APCI
Le mode APCI convient pour :
• L’ionisation de composés qui ne forment pas aisément des ions dans une solution. Il s'agit
généralement de composés non polaires.
• La création de spectres APCI simples pour des expériences LC-MS/MS.
• Les analyses à haut débit d’échantillons complexes et impurs. Ces analyses sont moins
sensibles aux effets de suppression d'ions.
• L'introduction rapide de l'échantillon par une injection en flux avec ou sans colonne LC.
La technique APCI peut s’utiliser pour les composés volatils et thermiquement labiles
avec une décomposition thermique minimale. La désolvatation et la vaporisation rapides
des gouttelettes et de l'analyte minimisent la décomposition thermique et préservent
l'identité moléculaire pour l'ionisation par l'aiguille de décharge par effet corona. Les
tampons sont facilement tolérés par la source d'ions sans contamination importante et la
vaporisation instantanée de l'effluent pulvérisé permet d'utiliser jusqu'à 100 % d'eau. La
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Principes de fonctionnement
sonde peut accepter l'ensemble de l'effluent, sans partage, à des débits compris entre 200 et
3 000 µl/min (via une colonne à gros diamètre).
Consulter la section : Mode APCI.
Composants de la source d'ions
Illustration 2-7 : Composants de la source d'ions
Élément
Description
Matières
premières
1
Tube d'échantillonnage du dispositif d'alimentation PEEK rouge
de l'échantillon
2
Écrou d'ajustement de l'électrode
Polyoxyméthylène
3
Anneau de retenue
PEEK
4
Tour de la sonde
Acier inoxydable
5
Vis de réglage de la position de l'aiguille de
décharge par effet corona
PEEK
6
Le micromètre est utilisé pour positionner la
sonde sur l'axe horizontal pour la sensibilité du
réglage de la source d'ions
Verre
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Principes de fonctionnement
Élément
Description
Matières
premières
7
Port de la fenêtre
Acier inoxydable
8
Un des deux loquets de la source qui la fixent au
spectromètre de masse
Acier inoxydable
9
Raccord de mise à la terre, situé sous le capot de Acier inoxydable
la source d'ions.
10
Micromètre utilisé pour positionner la sonde sur
Polyoxyméthylène
l'axe vertical pour le réglage de la sensibilité de la
source d'ions.
Sondes
La sonde TurboIonSpray et la sonde APCI fournissent un éventail de possibilités pour tester
les échantillons. Choisissez la sonde et la méthode les plus appropriées pour les composés
dans l'échantillon.
Tableau 2-1 : Spécifications de la source d’ions
Caractéristique
Sonde TurboIonSpray
Sonde APCI
Plage de température
De la température ambiante De la température ambiante
à 750 °C en fonction du débit à 750 °C en fonction du débit
du liquide
du liquide
Entrée du débit de liquide
5 à 3 000 µl/min
Gaz 1 de la source d'ions /
Gaz 2 de la source d’ions
Consultez le document du spectromètre de masse : Guide
de planification du site
200 à 3 000 µl/min
Le logiciel pour le spectromètre de masse identifie la sonde installée et permet les contrôles
utilisateur correspondants. Toutes les données acquises en utilisant la source d'ions sont
identifiées par une abréviation représentant la sonde utilisée pour acquérir les données (TIS
pour la sonde TurboIonSpray et HN pour la sonde APCI).
Sonde TurboIonSpray
La sonde TurboIonSpray comprend un tube an acier inoxydable d’un diamètre extérieur
(d.e.) de 300 μm (0,012 pouce). Elle est installée dans un emplacement central avec les
deux chauffages turbo formant un angle de 45° de chaque côté. Les échantillons introduits
à travers la sonde TurboIonSpray sont ionisés dans la conduite par l'application d'une haute
tension (IonSpray Voltage). Ils sont ensuite nébulisés par un souffle d'air de grade zéro,
chaud et sec, en provenance des chauffages turbo, créant ainsi un brouillard de petites
gouttelettes hautement chargées. La combinaison de l’effluent de la Ion source d’ions et du
gaz sec chauffé du turbo-nébuliseur est projetée à un angle de 90 degrés par rapport au
trajet des ions. Consultez la section Principes de fonctionnement : source d’ions.
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Principes de fonctionnement
AVERTISSEMENT ! Risque de perforation. Être vigilant lors de la manipulation
de l'électrode. Les pointes des électrodes sont extrêmement acérées.
Illustration 2-8 : Pièces de la sonde TurboIonSpray
Élément
Description
1
Écrou d'ajustement de l'électrode (collier noir) qui règle l’extension de la
pointe de l’électrode
2
Anneau de retenue qui fixe la sonde à sa tour sur le boîtier de la source
d'ions
3
Pointe de l'électrode à travers laquelle les échantillons sont nébulisés
dans la zone d'introduction de l'échantillon de la source d'ions
Sonde APCI
La sonde APCI comprend un tube d’acier inoxydable de 100 µm (0,004 pouce) de diamètre
intérieur (d.i.), entouré d’un flux de gaz nébuliseur (Gaz 1). Le flux de l’échantillon liquide est
pompé à travers le nébuliseur où il est nébulisé dans un tube en céramique contenant un
chauffage. La paroi interne du tube en céramique peut être maintenue à une température de
100 à 750 °C, et est contrôlée par le capteur intégré dans le chauffage.
Un jet à haute vitesse de gaz nébuliseur circule autour de la pointe de l'électrode pour
disperser l'échantillon en un brouillard de fines particules. Il se déplace à travers le chauffage
en céramique de la vaporisation dans le milieu réactif de la source d'ions. Les molécules de
l'échantillon sont alors ionisées grâce à l'aiguille de décharge par effet corona. Consulter la
section : Principes de fonctionnement : source d’ions.
AVERTISSEMENT ! Risque de perforation. Être vigilant lors de la manipulation
de l'électrode. Les pointes des électrodes sont extrêmement acérées.
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Principes de fonctionnement
Illustration 2-9 : Pièces de la sonde APCI
Élément
Description
1
Écrou de réglage de l'électrode (collier noir) de l'extension de la pointe
de l'électrode
2
Anneau de retenue qui fixe la sonde à sa tour
3
Pointe de l'électrode à travers laquelle les échantillons sont nébulisés
dans la zone d'introduction de l'échantillon de la source d'ions
Connexions du gaz et électriques
Les raccordements de gaz et les branchements électriques haute et basse tension sont
présents sur la plaque frontale de l'interface avec le vide et sont raccordés en interne
à travers le logement de la source d'ions. Lorsque la source d'ions est installée sur le
spectromètre de masse, tous les raccordements électriques et de gaz doivent être en place.
Circuit de détection de la source d’ions
Un circuit de détection de la source d'ions désactive l'alimentation haute tension du
spectromètre de masse et le système d'évacuation de la source dans les conditions
suivantes :
• La source d’ions n’est pas installée ou est mal installée.
• Une sonde n'est pas installée.
• Le spectromètre de masse détecte une anomalie au niveau du gaz.
• Un chauffage turbo est défectueux.
• La source d'ions a surchauffé.
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Principes de fonctionnement
Système d’évacuation de la source
AVERTISSEMENT ! Risque de rayonnement ionisant, risque biologique ou
risque de toxicité chimique. Vérifier que le système d'évacuation de la
source est branché et en service afin d'éliminer en toute sécurité les
vapeurs d'échantillon qui se dégagent de l'environnement du laboratoire.
Les émissions provenant de l'appareil doivent être évacuées dans le
système d'évacuation général du bâtiment et en aucun cas dans l'espace
de travail du laboratoire. Pour connaître les exigences prescrites pour
le système d'évacuation de la source, consultez le document : Guide de
planification du site.
AVERTISSEMENT ! Risque de rayonnement ionisant, risque biologique
ou risque de toxicité chimique. Ventilez le système d'évacuation de la
source vers une hotte aspirante de laboratoire prévue à cet effet ou
un système de ventilation externe afin d'éviter la diffusion de vapeurs
dangereuses dans l'environnement du laboratoire.
AVERTISSEMENT ! Risque de rayonnement ionisant, risque biologique
ou risque de toxicité chimique. Si un système LC est utilisé avec le
spectromètre de masse, et si le système d'évacuation de la source ne
fonctionne pas correctement, mettre le système LC hors tension jusqu'à
ce que le système d'évacuation de la source soit rétabli.
AVERTISSEMENT ! Risque d'incendie. N'envoyez pas plus de 3 ml/min de
solvant inflammable vers la source d'ions. Le dépassement du débit maximum
peut entraîner une accumulation de solvant dans la source d'ions. Ne pas
utiliser la source d'ions si le système d'évacuation de la source n'est pas activé
et en service lorsque la source d'ions et la sonde sont correctement installées.
Remarque : S'assurer que toute la tubulure d'évacuation est bien connectée pour réduire le
risque d'évacuation de l'équipement dans la salle.
Une source d'ions produit des vapeurs d'échantillon et de solvant. Ces vapeurs représentent
un danger potentiel pour l’environnement du laboratoire. Le système d’évacuation de
la source est conçu pour éliminer en toute sécurité et gérer correctement les vapeurs
d’échantillon et de solvant. Lorsque la source d'ions est installée, le spectromètre de masse
ne fonctionne que si le système d'évacuation de la source fonctionne.
Un capteur de dépression installé dans le circuit de détection d'évacuation de la source
mesure le vide dans la source. Si la dépression dans la source est supérieure au point
de consigne alors que la sonde est installée, le système entre un défaut d'échappement,
c’est-à-dire l'état Not Ready.
Un système d'évacuation en activité élimine les résidus de la source d'ions, y compris les
gaz, le solvant, la vapeur d'échantillon, par un orifice de vidange sans provoquer de bruit
chimique. L'orifice de vidange est raccordé à un conteneur de trop-plein par le biais d'une
chambre de vidange et d'une pompe d'évacuation de la source, et de là à un système de
Guide de l'utilisateur du système
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Systèmes SCIEX 3200
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Principes de fonctionnement
ventilation d'évacuation fourni par le client. Pour obtenir des informations sur les exigences
en matière de ventilation pour le système d'évacuation de la source, consulter le document¬:
Guide de planification du site.
Remarque : Inspectez régulièrement le système d'évacuation pour vérifier que la conduite
est intacte et que l'évacuation ne se diffuse pas dans la pièce.
Principes de fonctionnement
Le Spectromètre de masse mesure le rapport masse sur charge des ions pour identifier
les composés inconnus, quantifier les composés connus, et fournir des informations sur les
structures et propriétés chimiques des molécules.
Illustration 2-10 : Trajet optique des ions pour le système 3200
Élément
Description
1
Plaque rideau
2
DP (orifice)
3
C2B (lentille en collier) (QTRAP uniquement)
4
DF (déflecteur)
5
Détecteur
6
EXB (lentille de sortie) (QTRAP uniquement)
7
Cellule de collision LINAC®
8
Filtre
9
CUR (débit Curtain Gas™)
Le système utilise la source d'ions Turbo V, qui emploie la sonde TurboIonSpray ou la
sonde APCI (ionisation chimique à pression atmosphérique) pour produire des ions à partir
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Principes de fonctionnement
d'échantillons liquides. Le spectromètre de masse est conçu pour exécuter des analyses
MS/MS complexes, mais en cas d'impératifs d'analyse moindres, il peut également réaliser
des balayages MS simples.
La fonctionnalité du piège à ions linéaire (LIT) offre plusieurs modes de fonctionnement
améliorés. Un facteur commun à ces modes améliorés réside dans le fait que les ions
sont piégés dans la région quadripolaire de Q3, puis éjectés pour obtenir des données
de spectre complètes. De nombreux spectres sont collectés sur une courte durée et
sont considérablement plus intenses que ceux collectés dans un mode de fonctionnement
quadripolaire standard comparable.
Pendant l'étape de collecte, les ions passent dans la cellule de collision Q2 où le gaz CAD
concentre les ions en Q3. Le quadripôle Q3 fonctionne en appliquant uniquement la tension
RF principale. Les ions ne peuvent pas passer à travers le quadripôle Q3 et sont renvoyés
par une lentille de sortie à laquelle est appliquée une tension CC barrière. À la fin de la durée
de remplissage, une durée définie par l'utilisateur ou déterminée par la fonction Dynamic Fill
Tim, une tension CC barrière est appliquée à la lentille d'entrée de Q3 (IQ3). Ceci permet de
confiner les ions collectés dans la zone Q3 et d'arrêter l'entrée d'ions supplémentaires. Les
tensions CC barrières aux lentilles d'entrée et de sortie et la tension RF appliquée aux tiges
du quadripôle enferment les ions dans la zone Q3.
Pendant la phase de balayage, la tension à la lentille de sortie et la tension RF auxiliaire sont
incrémentées en même temps que la tension RF principale pour augmenter la résolution et
la sensibilité par rapport aux types de balayage quadripolaires. Une fréquence CA auxiliaire
est appliquée au quadripôle Q3. L'amplitude de la tension RF principale est incrémentée
d'une valeur basse à une valeur élevée, ce qui amène les masses en résonance avec la
fréquence CA auxiliaire de manière séquentielle. Quand les ions sont amenés en résonance
avec la fréquence CA, ils acquièrent suffisamment de vitesse axiale pour franchir la barrière
de la lentille de sortie et sont éjectés axialement vers le détecteur d'ions du spectromètre de
masse. L'ensemble des données de spectre peut être acquis à partir des ions collectés dans
la zone Q3 par balayage rapide de la tension RF principale.
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Installation de la source d'ions
Installation de la source d'ions
3
AVERTISSEMENT ! Risque de choc électrique. Installer la source d'ions
sur le spectromètre de masse à la fin de cette procédure. Une haute
tension est présente lorsque la source d'ions est installée.
ATTENTION : Risque d'endommagement du système. Ne pas soulever ou transporter
la source d'ions d'une seule main. La source d'ions est conçue pour être soulevée ou
transportée à deux mains, une de chaque côté du système.
La source d’ions est connectée à l’interface avec le vide et maintenue en place par deux
loquets. L'intérieur de la source d'ions est visible à travers les fenêtres situées sur le côté et
à l'avant de la source d'ions.
Quand la source d'ions est installée, le logiciel la reconnaît et affiche son identification.
Matériel nécessaire
• Source d'ions
• Sonde TurboIonSpray
• (Facultatif) Sonde APCI
• Tubulure PEEK rouge (orifice de 0,005 pouce)
Préparer l'installation
AVERTISSEMENT ! Risque de perforation. Être vigilant lors de la manipulation
de l'électrode. La pointe de l'électrode est extrêmement acérée.
Conseil ! Ne pas jeter l'emballage vide. Le garder pour stocker la source d'ions lorsqu'elle
n'est pas utilisée.
Réglez l'écrou de l'électrode sur la sonde pour déplacer la pointe de l'électrode à l'intérieur
du tube d'électrode. Voir les figures Sonde TurboIonSpray et Sonde APCI.
Pour garantir une stabilité et des performances optimales, la pointe de l'électrode doit
s'étendre de 0,5 à 1,0 mm au-delà de l'extrémité de la sonde. Voir la section : Optimiser
la position de la sonde TurboIonSpray ou Optimisation de la sonde APCI.
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Installation de la source d'ions
Installer la sonde
AVERTISSEMENT ! Risque d'électrocution. Vérifier que la source d'ions
est complètement débranchée du spectromètre de masse avant de
continuer.
AVERTISSEMENT ! Risque de perforation. Être vigilant lors de la manipulation
de l'électrode. La pointe de l'électrode est extrêmement acérée.
ATTENTION : Risque d'endommagement du système. Ne pas laisser la pointe de
l'électrode saillante ou l'aiguille de décharge par effet corona toucher une partie
quelconque du boîtier de la source d'ions afin d'éviter d'endommager la sonde.
ATTENTION : Risque d'endommagement du système. Assurez-vous la pointe de
l'aiguille de décharge par effet corona est éloignée de l'orifice si la sonde
TurboIonSpray est utilisée.
Procédures préalables
• Retirer la source d'ions.
La sonde n'est pas préinstallée dans la source d'ions. Retirez toujours la source d'ions du
spectromètre de masse avant d'échanger les sondes.
Remarque : Si la sonde n'est pas correctement installée dans la source d'ions, l'alimentation
haute tension du spectromètre de masse et du système d'évacuation de la source est
coupée.
1.
Assurez-vous que la pointe de l’aiguille de décharge corona est dirigée à l’opposé de
l’orifice de la plaque rideau. Consulter la section : Régler la position de l'aiguille de
décharge corona.
2.
Insérer la sonde dans la tour. Alignez l’orifice de la sonde sur la vis de réglage de
l’aiguille de décharge corona qui se trouve sur le dessus de la source d’ions. Voir la
section : Composants de la source d'ions .
3.
Appuyez délicatement sur la sonde jusqu'à ce que les contacts s'engagent avec ceux de
la tour.
4.
Tournez l'anneau de retenue sur la sonde, appuyez dessus pour engager les filetages
sur la sonde dans ceux de la tour, puis serrez-le complètement à la main.
5.
Uniquement pour la sonde APCI, vérifiez que la pointe de l'aiguille de décharge par effet
corona est orientée vers l'orifice de la plaque rideau. Consulter la section : Régler la
position de l'aiguille de décharge corona.
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Installation de la source d'ions
Brancher la conduite de la source d'ions
AVERTISSEMENT ! Risque de choc électrique. Ne pas oublier le raccord
de mise à la terre. Le raccord de mise à la terre assure la mise à la
terre entre le spectromètre de masse et le dispositif d'introduction de
l'échantillon.
AVERTISSEMENT ! Risque de rayonnement ionisant, risque
biologique ou risque de toxicité chimique. S'assurer que l'écrou
du tube d'échantillonnage est serré correctement avant de faire
fonctionner cet équipement pour éviter les fuites.
Voir la section : Composants de la source d'ions .
1.
Insérez une conduite PEEK rouge de 30 cm dans l'écrou du tube d'échantillonnage.
2.
Installez l'écrou du tube d'échantillonnage sur le port situé au-dessus de la sonde, puis
serrez l'écrou du tube d'échantillonnage à la main jusqu'à ce qu'il soit bien ajusté.
3.
Branchez l'autre extrémité du tube au raccord de mise à la terre sur la source d'ions.
Installer la source d'ions sur le spectromètre
de masse
AVERTISSEMENT ! Risque de choc électrique. Installer la sonde dans la
source d'ions avant d'installer la source d'ions sur le spectromètre de
masse.
AVERTISSEMENT ! Risque de pincement. Lors de l'installation de la source
d'ions, prenez garde à ne pas se pincer les doigts entre la source d'ions et
l'interface avec le vide.
ATTENTION : Risque d'endommagement du système. Ne pas laisser la pointe de
l'électrode saillante ou l'aiguille de décharge par effet corona toucher une partie
quelconque du boîtier de la source d'ions afin d'éviter d'endommager la sonde.
Remarque : Si la sonde n'est pas correctement installée dans la source d'ions, l'alimentation
haute tension du spectromètre de masse et du système d'évacuation de la source est
coupée.
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Installation de la source d'ions
Conditions préalables
• Assurez-vous que tous les joints toriques sont présents sur l'interface de l'enceinte sous
vide.
Illustration 3-1 : Joints toriques de l'interface avec le vide
Élément
Description
1
Plaque rideau
2
Joints toriques
1.
Assurez-vous que les loquets de la source d'ions qui se trouvent de chaque côté de la
source d'ions sont orientés dans la position 12 h. Voir la section : Composants de la
source d'ions .
2.
Alignez la source d'ions sur l'interface de l'enceinte sous vide en veillant à ce que
les broches de guidage de la source d'ions soient alignées sur les connecteurs de
l'interface.
3.
Appuyez délicatement la source d'ions contre l'interface avec le vide, puis tournez les
loquets de la source d'ions vers le bas de manière à verrouiller la source d'ions en
position.
Le spectromètre de masse reconnaît la source d'ions, puis affiche l'identifiant de cette
dernière dans le logiciel de contrôle.
4.
Raccordez la conduite PEEK rouge du dispositif d'alimentation de l'échantillon à l'autre
côté du raccord de mise à la terre sur la source d'ions.
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Installation de la source d'ions
Recherche de fuites éventuelles
AVERTISSEMENT ! Risque de toxicité chimique. Portez un équipement de
protection individuelle comprenant une blouse de laboratoire, des gants et des
lunettes de sécurité pour éviter toute exposition de la peau ou des yeux.
Inspecter les raccords et la tubulure pour vous assurer qu'il n'existe aucune fuite.
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Optimisation de la source d'ions
Optimisation de la source d'ions
4
AVERTISSEMENT ! Risque de rayonnement ionisant, risque biologique
ou risque de toxicité chimique. N'utilisez pas la source d'ions que si
vous avez les qualifications et la formation appropriées, et si vous
connaissez les règles de confinement et d'évacuation des matériaux
toxiques ou nuisibles utilisés avec la source d'ions.
AVERTISSEMENT ! Risque d'incendie. N'envoyez pas plus de 3 ml/min de
solvant inflammable vers la source d'ions. Le dépassement du débit maximum
peut entraîner une accumulation de solvant dans la source d'ions. Ne pas
utiliser la source d'ions si le système d'évacuation de la source n'est pas activé
et en service lorsque la source d'ions et la sonde sont correctement installées.
AVERTISSEMENT ! Risque de perforation, risque de rayonnement
ionisant, risque biologique ou risque de toxicité chimique. Cessez
d’utiliser la source d'ions si la fenêtre correspondante est fissurée ou
cassée, et contactez un technicien de service SCIEX. Tout matériau
toxique ou nocif introduit dans l'appareil sera présent dans les
émissions de la source. La pièce devrait être ventilée pour évacuer les
émissions provenant de l'équipement. Éliminez les objets tranchants
conformément aux procédures de sécurité établies par le laboratoire.
Optimiser la source d’ions chaque fois que l’analyte, son débit ou la composition de la phase
mobile change.
Lors de l'optimisation des paramètres dépendant de la source d'ions, il faut introduire
l'échantillon à un débit utilisé pendant l'analyse de l'échantillon avec soit l'analyse par
injection en flux continu (FIA), soit le dispositif de perfusion en T. Avant d'optimiser les
paramètres dépendant de la source d'ions, il faut optimiser la position de la source d'ions.
Plusieurs paramètres influent sur les performances de la source. Optimisez les performances
tout en injectant un composé connu et en surveillant le signal de l'ion reconnu. Réglez le
micromètre, et les paramètres du gaz et de la tension pour optimiser le rapport signal/bruit et
la stabilité du signal.
Consulter la section : Optimisation de la sonde TurboIonSpray ou Optimisation de la sonde
APCI.
Introduction de l’échantillon
Méthode
Le flux d’échantillon liquide est acheminé vers la source d’ions par une pompe LC ou par
une pompe à seringue. S'il est acheminé par une pompe LC, l'échantillon peut être injecté
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Optimisation de la source d'ions
directement dans la phase mobile par une analyse par injection en flux continu (FIA) ou par
un dispositif de perfusion en T, via une pompe à seringue ou une colonne de séparation
avec un injecteur en boucle ou un auto-échantillonneur. S'il est introduit par une pompe à
seringue, l'échantillon est alors injecté directement dans la source d'ions. L'optimisation de la
perfusion ne peut être utilisée que pour l'optimisation de la trajectoire des ions et la sélection
fragmentaire MS/MS.
Débit
Les débits d'échantillon sont déterminés par la pompe à seringue ou le système LC. La
sonde TurboIonSpray est utilisée pour des débits d’échantillon compris entre 5 et 3 000 µl/
min. La sonde APCI est utilisée pour des débits d’échantillon compris entre 200 et 3 000 µl/
min.
Optimisation de la sonde TurboIonSpray
AVERTISSEMENT ! Risque de rayonnement ionisant, risque biologique
ou risque de toxicité chimique. Vérifier que le système d'évacuation de
la source est branché et en service, et que le laboratoire dispose d'une
bonne ventilation générale. Une ventilation adéquate dans le laboratoire
est indispensable pour un contrôle des émissions de solvants et
d'échantillons et pour l'utilisation du système en toute sécurité.
AVERTISSEMENT ! Risque d'incendie. N'envoyez pas plus de 3 ml/min de
solvant inflammable vers la source d'ions. Le dépassement du débit maximum
peut entraîner une accumulation de solvant dans la source d'ions. Ne pas
utiliser la source d'ions si le système d'évacuation de la source n'est pas activé
et en service lorsque la source d'ions et la sonde sont correctement installées.
AVERTISSEMENT ! Risque de rayonnement ionisant, risque biologique
ou risque de toxicité chimique. S'assurer que l'électrode dépasse audelà de la pointe de la sonde pour éviter que des vapeurs dangereuses
s'échappent de la source. L'électrode ne doit pas être encastrée dans
la sonde.
ATTENTION : Risque d'endommagement du système. Si le système LC raccordé
au spectromètre de masse n’est pas contrôlé par le logiciel, ne laissez pas le
spectromètre de masse sans surveillance pendant son fonctionnement. Le flux
liquide provenant du système LC peut déborder dans la source d'ions lorsque le
spectromètre de masse passe à l'état de veille.
Remarque : Pour maintenir le système propre et garantir un fonctionnement optimal, réglez
la position de la sonde lors de la modification du débit.
Conseil ! Il est plus facile d'optimiser le signal et le rapport signal-bruit avec une analyse par
injection en flux continu qu'avec des injections sur colonne.
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Optimisation de la source d'ions
Remarque : Si la tension IonSpray Voltage est trop élevée, une décharge corona peut se
produire. Une décharge corona est visible sous la forme d'une brillance bleue à l'extrémité de
la sonde. Elle entraîne une diminution de la sensibilité et de la stabilité du signal.
Débit et température de la source d'ions
Le débit d'introduction de l'échantillon et la composition du solvant ont une incidence sur la
température optimale de la sonde TurboIonSpray. Un débit ou un contenu aqueux supérieur
nécessite une température optimale supérieure.
La sonde TurboIonSpray est souvent utilisée avec des débits d'échantillon compris entre
5 et 1 000 µl/min. La chaleur est utilisée pour augmenter la vitesse d'évaporation, ce
qui améliore l'efficacité de l'ionisation et augmente la sensibilité. Les débits de solvant
hautement organique extrêmement faibles n'exigent généralement pas des températures
accrues. Consulter la section : Paramètres de la source et tensions.
Configurer le système
1.
Configurez la pompe LC de sorte qu’elle distribue la phase mobile au débit requis.
Consulter la section : Paramètres de la source et tensions.
2.
Raccorder la jonction de mise à la terre de la source d'ions à une pompe LC par le biais
d'un injecteur équipé d'une boucle de 5 µl ou à un auto-échantillonneur.
3.
En cas d'utilisation d'un auto-échantillonneur, configurer alors ce dernier pour l'exécution
d'injections multiples.
Préparer le système
1.
Ouvrez le logiciel de contrôle.
2.
Dans la barre Navigation, sous le mode Tune and Calibrate, double-cliquez sur Manual
Tuning.
3.
Ouvrez une méthode précédemment optimisée ou créez une méthode basée sur les
composés.
4.
Si la source d'ions a eu le temps de refroidir, procédez comme suit.
a.
Réglez la température de la source d'ions sur 450.
b.
Laissez la source d'ions chauffer pendant 30 minutes.
Les 30 minutes de préchauffage empêchent la condensation des vapeurs de solvant
dans la sonde froide.
5.
Lancez la circulation du solvant et l'injection de l'échantillon.
Définition des conditions de démarrage
1.
Dans le Tune Method Editor, veillez à sélectionner le bon Scan Type et vérifiez que les
paramètres de composés appropriés sont sélectionnés.
2.
Saisissez une valeur de départ pour Ion Source Gas 1.
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Optimisation de la source d'ions
Pour les pompes LC, utilisez une valeur comprise entre 40 et 60 pour Gaz 1.
3.
Saisissez une valeur de départ pour Ion Source Gas 2 (GS2).
Pour les pompes LC, utilisez une valeur comprise entre 30 et 50 pour Gaz 2.
Remarque : Le gaz 2 est utilisé avec les débits élevés typiques avec un système LC et
conjointement avec l'augmentation de la température.
4.
Entrez 4500 dans le champ IonSpray Voltage (IS).
5.
Entrez 20 dans le champ Curtain Gas (CUR).
6.
Lancez l’acquisition.
Optimiser la position de la sonde TurboIonSpray
AVERTISSEMENT ! Risque de rayonnement ionisant, risque biologique
ou risque de toxicité chimique. S'assurer que l'électrode dépasse audelà de la pointe de la sonde pour éviter que des vapeurs dangereuses
s'échappent de la source. L'électrode ne doit pas être encastrée dans
la sonde.
AVERTISSEMENT ! Risque de perforation. Être vigilant lors de la manipulation
de l'électrode. La pointe de l'électrode est extrêmement acérée.
Après l’optimisation de la sonde, il convient d’effectuer quelques réglages mineurs. Si la
sonde est retirée ou si l'analyte, le débit ou la composition des solvants change, répétez
alors la procédure d'optimisation.
Voir la section : Composants de la source d'ions .
1.
Regarder à travers la fenêtre de la source d’ions pour visualiser la position de la sonde.
2.
Utilisez les réglages du micromètre sur les axes horizontal et vertical précédents ou
réglez-les sur 5 comme position de départ.
3.
Surveiller le signal ou le rapport signal/bruit des analytes dans le logiciel de contrôle.
4.
Utilisez le micromètre de l’axe horizontal pour régler la position de la sonde par petits
incréments afin d’obtenir le meilleur signal ou rapport signal/bruit possible.
La sonde peut être optimisée légèrement de l’un ou l’autre côté de l’ouverture.
Conseil ! Ajustez les réglages du micromètre de l'axe horizontal pour éloigner le liquide
de pulvérisation de la sonde TurboIonSpray de l'orifice afin d'éviter la contamination de
ce dernier, d'éviter le perçage du flux de gaz de l'interface Curtain Gas, ce qui peut créer
un signal instable, et d'éviter un court-circuit électrique dû à la présence du liquide.
5.
Utilisez le micromètre de l’axe vertical pour régler la position de la sonde par petits
incréments afin d’obtenir le meilleur signal ou rapport signal/bruit possible.
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Optimisation de la source d'ions
Remarque : La position verticale de la sonde dépend du débit. Lorsque le débit est plus
faible, la sonde doit être plus près de l'orifice. Lorsque le débit est plus élevé, la sonde
doit être placée plus loin de l'orifice.
6.
Régler l’écrou d'ajustement de l'électrode noir sur la sonde pour déplacer le tube de
l'électrode à l’intérieur ou à l’extérieur de la sonde (pour ajuster la proéminence).
Remarque : La pointe de l'électrode doit ressortir de 0,5 mm à 1,0 mm par rapport à
l'extrémité de la sonde.
Le réglage optimal pour la pointe de l'électrode dépend du composé. La distance sur
laquelle ressort la pointe de l'électrode affecte la forme du cône de pulvérisation qui, à
son tour, a une incidence sur la sensibilité du spectromètre de masse.
Illustration 4-1 : Réglage de l'extension de la pointe de l'électrode
Élément
Description
1
Sonde
2
Électrode
Optimiser les paramètres source et gaz et la tension
Optimisez le gaz 1 de la source d'ions (gaz nébuliseur) de façon à obtenir la meilleure
stabilité et la meilleure sensibilité du signal. Le gaz 2 de la source d'ions (gaz chauffant) aide
à l'évaporation des solvants, ce qui contribue à renforcer l'ionisation de l'échantillon.
Une température trop élevée peut provoquer la vaporisation du solvant à la pointe de la
sonde TurboIonSpray, surtout si la sonde dépasse trop, ce qui provoque une instabilité du
signal et un bruit de fond chimique élevé. De même, un débit de gaz chauffant important peut
produire un signal bruiteux ou instable.
Utilisez la tension de source d’ions la plus basse possible sans perte de signal. Dans le
logiciel Analyst, c’est le champ IonSpray Voltage. Concentrez-vous sur le rapport signal/
bruit, et pas seulement sur le signal.
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Optimisation de la source d'ions
Remarque : Si la tension IonSpray Voltage est trop élevée, une décharge corona peut se
produire. Une décharge corona est visible sous la forme d'une brillance bleue à l'extrémité de
la sonde. Elle entraîne une diminution de la sensibilité et de la stabilité du signal.
1.
Réglez les paramètres Gaz 1 de la source d'ions et Gaz 2 de la source d'ions par
incréments de 5 pour obtenir le meilleur signal ou rapport signal/bruit.
2.
Augmentez le débit du gaz de l'interface Curtain Gas jusqu’à ce que le signal commence
à diminuer.
Remarque : Pour éviter toute contamination, utiliser la valeur la plus élevée possible
pour le débit de gaz pour l'interface Curtain Gas qui ne diminue pas la sensibilité. Ne
pas régler le débit à des valeurs inférieures à celles du tableau : Tableau 4-1. Ceci
permet d'éviter la pénétration du flux de gaz de l'interface Curtain Gas, susceptible de
produire un signal bruiteux, d'empêcher la contamination de l'orifice et d'augmenter le
rapport signal-bruit global.
Tableau 4-1 : Valeurs des paramètres CUR
3.
Spectromètre de masse
Valeur de départ
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20
Réglez la source d’ions Voltage par incréments de 500 V pour maximiser le rapport
signal/bruit.
Optimiser la température du chauffage turbo
La température optimale du chauffage est dépendante des composés, du débit et de la
composition de la phase mobile. Plus le débit et la composition aqueuse sont élevés, plus la
température est optimisée.
Lors de l’optimisation de la température de la source, assurez-vous que la source d’ions
s’équilibre au nouveau réglage de la température.
Ajustez la température de la source d’ions par incréments de 50 à 100 °C pour obtenir le
meilleur signal ou le meilleur rapport signal/bruit.
Optimisation de la sonde APCI
AVERTISSEMENT ! Risque de rayonnement ionisant, risque biologique
ou risque de toxicité chimique. Vérifier que le système d'évacuation de
la source est branché et en service, et que le laboratoire dispose d'une
bonne ventilation générale. Une ventilation adéquate dans le laboratoire
est indispensable pour un contrôle des émissions de solvants et
d'échantillons et pour l'utilisation du système en toute sécurité.
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Optimisation de la source d'ions
AVERTISSEMENT ! Risque d'incendie. N'envoyez pas plus de 3 ml/min de
solvant inflammable vers la source d'ions. Le dépassement du débit maximum
peut entraîner une accumulation de solvant dans la source d'ions. Ne pas
utiliser la source d'ions si le système d'évacuation de la source n'est pas activé
et en service lorsque la source d'ions et la sonde sont correctement installées.
AVERTISSEMENT ! Risque de rayonnement ionisant, risque biologique
ou risque de toxicité chimique. S'assurer que l'électrode dépasse audelà de la pointe de la sonde pour éviter que des vapeurs dangereuses
s'échappent de la source. L'électrode ne doit pas être encastrée dans
la sonde.
ATTENTION : Risque d'endommagement du système. Si le système LC raccordé
au spectromètre de masse n’est pas contrôlé par le logiciel, ne laissez pas le
spectromètre de masse sans surveillance pendant son fonctionnement. Le flux
liquide provenant du système LC peut déborder dans la source d'ions lorsque le
spectromètre de masse passe à l'état de veille.
Remarque : Le débit minimum pris en charge par la sonde APCI est de 200 µl/min. Pour
la liste complète des paramètres de la sonde APCI, consultez la section : Paramètres de la
sonde APCI.
Conseil ! Il est plus facile d'optimiser le signal et le rapport signal-bruit avec une analyse par
injection en flux continu qu'avec des injections sur colonne.
Remarque : Lors de l'utilisation de la sonde APCI, assurez-vous que l'aiguille de décharge
par effet corona est orientée vers l'orifice.
Conseils d'optimisation
L'optimisation de la source d'ions réduit au maximum le besoin de nettoyage des
composants de la source d'ions et de l'interface avec le vide.
• Utilisez la plus haute température possible lors de l'optimisation des composés. Une
température de 700 °C est courante pour de nombreux composés. Des températures
élevées contribuent à maintenir une source d'ions propre et à réduire le bruit de fond.
• Utilisez la valeur la plus élevée possible pour le débit du gaz de l’interface Curtain Gas
sans perte de sensibilité. Cela permet de :
• Prévenir toute pénétration du flux de gaz de l’interface Curtain Gas, susceptible de
produire un signal bruiteux.
• Éviter la contamination de l'orifice.
• Augmenter globalement le rapport signal/bruit.
• Ajustez les réglages du micromètre de l'axe horizontal pour diriger le liquide de
pulvérisation de la sonde de manière à l'éloigner de l'ouverture pour :
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Optimisation de la source d'ions
• Éviter la contamination de l'orifice.
• Prévenir le perçage du flux de gaz de l’interface Curtain Gas, susceptible de créer un
signal instable.
• Éviter un court-circuit électrique dû à la présence de liquide.
Pour cela, utiliser le micromètre vertical afin de relever la sonde.
• Utilisez la tension de source d’ions la plus basse possible sans perte de signal.
Concentrez-vous sur le rapport signal/bruit, et pas seulement sur le signal.
• Pour les débits supérieurs à 2 ml/min en mode APCI, équilibrer le spectromètre de masse
avant de démarrer le flux de liquide pour s'assurer que la température de nébulisation est
atteinte.
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Instructions d'utilisation
5
Instructions d'utilisation
AVERTISSEMENT ! Risque de blessure corporelle. Suivre les instructions
décrites dans la documentation lors de l'utilisation du système. La protection
fournie par l'équipement peut être compromise si l'équipement est utilisé sans
tenir compte des spécifications données par SCIEX.
Démarrer le système
AVERTISSEMENT ! Risque de choc électrique. Vérifier que le système
peut être débranché de la prise d'alimentation secteur en cas d'urgence.
Ne pas bloquer la prise de l'alimentation secteur.
Remarque : Avant de faire fonctionner l'instrument, consultez les informations de sécurité
dans la section : Précautions et limites de fonctionnement.
Conditions préalables
• Les exigences spécifiées dans le Guide de planification du site sont remplies. Le Guide
d'aménagement sur site comporte des informations sur l'alimentation secteur et les
connexions, l'air comprimé, l'azote, la pompe primaire, la ventilation, l'évacuation et les
exigences relatives au dégagement du site. Contactez SCIEX pour obtenir une copie du
Guide d'aménagement sur site, le cas échéant. Pour obtenir les coordonnées, rendezvous sur sciex.com/contact-us.
• L'évacuation de la source d'ions, l'air comprimé et l'azote sont raccordés au
spectromètre de masse.
• Le conteneur de trop-plein de l'évacuation de la source de 4 l est raccordé au
connecteur des déchets d'évacuation à l'arrière du spectromètre de masse et au
système de ventilation du laboratoire.
• Les tuyaux d'évacuation de la source sont solidement serrés aux raccordements du
spectromètre de masse, du conteneur de trop-plein et de la ventilation.
• L'interrupteur du spectromètre de masse est hors tension et le câble d'alimentation
secteur est raccordé au spectromètre de masse.
• Les câbles d'alimentation secteur du spectromètre de masse et de la pompe primaire
sont branchés sur l'alimentation 200 à 240 V c.a.
• Le câble Ethernet est connecté à la fois au spectromètre de masse et à l'ordinateur.
1.
Mettre la pompe primaire sous tension.
L'interrupteur Marche/Arrêt se trouve à côté de la prise d'alimentation secteur sur la
pompe primaire.
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Instructions d'utilisation
2.
Attendre cinq minutes, puis mettre l'interrupteur du spectromètre de masse sous tension.
3.
Allumez l'ordinateur.
4.
Ouvrez le logiciel de contrôle.
Pompe à seringue
Régler la position de la pompe à seringue intégrée
AVERTISSEMENT ! Risque de perforation. Prendre des précautions
lors de la manipulation de la seringue. La pointe de la seringue est
extrêmement acérée.
AVERTISSEMENT ! Risque de perforation. S'assurer que la seringue est
correctement installée dans la pompe à seringue et que l'arrêt automatique
de la pompe à seringue est réglé correctement pour éviter d'endommager
ou de casser la seringue en verre. Si la seringue se casse, suivre
les procédures de sécurité établies pour la mise au rebut des objets
tranchants.
Pour connaître l'emplacement de la pompe à seringue sur le spectromètre de masse,
reportez-vous à la figure: Illustration 2-1.
1.
Appuyez sur le bouton Release sur le côté droit de la pompe à seringue pour abaisser la
base et insérer la seringue.
2.
Assurez-vous que l'extrémité de la seringue affleure la base et que l'axe de la seringue
reste dans l'encoche.
3.
Réglez la tige de façon à ce qu'elle déclenche l'arrêt automatique de la seringue avant
que le piston n'arrive au fond de la seringue en verre.
4.
Assurez-vous que le spectromètre de masse et la pompe à seringue intégrée sont
activés dans le logiciel.
5.
Dans le logiciel Analyst , sur la barre de navigation bar, double-cliquez sur Manual
Tuning.
6.
Cliquez sur Start Syringe.
7.
Pour arrêter la pompe à seringue, cliquez sur Stop Syringe.
Vanne de dérivation
Pour configurer la vanne, accédez à l'onglet Configuration puis assurez-vous que la case
Use integrated injector/diverter valve est cochée.
ATTENTION : Risque de résultat erroné. N'appuyez pas sur le bouton de la vanne de
dérivation au cours d'une analyse. Cela peut produire des données incorrectes.
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Instructions d'utilisation
Brancher la vanne de dérivation en mode Injection
Lorsque la vanne est en position A, l'échantillon passe par la boucle externe. Lorsque la
vanne passe en position B, l'échantillon est injecté.
Branchez la vanne en mode Injection.
Illustration 5-1 : Vanne de dérivation – Mode Injection en position A
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Instructions d'utilisation
Illustration 5-2 : Vanne de dérivation – Mode Injection en position B
Élément
Description
1
Échantillon
2
Déchets éjectés
3
Boucle d'échantillon (ports 3 et 6)
4
Entrée de la phase mobile
5
Vers la colonne, ou vers le spectromètre de masse si aucune colonne
n'est installée
Brancher la vanne de dérivation en mode dérivation
Lorsque la vanne est en position A, le flux de l’échantillon est dirigé vers le spectromètre de
masse. Lorsque la vanne commute en position B, le flux est dirigé vers les déchets.
Branchez la vanne en mode Dérivation.
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Instructions d'utilisation
Illustration 5-3 : Vanne de dérivation – Mode Dérivation en position A
Illustration 5-4 : Vanne de dérivation – Mode Dérivation en position B
Élément
1
Description
Vers le spectromètre de masse
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Instructions d'utilisation
Élément
Description
2
Depuis la colonne
3
Déchets éjectés
Arrêter et ventiler le système
Remarque : si l'alimentation en gaz doit être déconnectée, relâchez d'abord la pression dans
les lignes de gaz.
Conseil ! Si le spectromètre de masse doit être éteint, suivez alors ces instructions.
1.
Terminez ou interrompez tous les examens en cours.
ATTENTION : Risque d'endommagement du système. Arrêter le débit de
l'échantillon avant d'arrêter le système.
2.
Arrêtez le débit de l'échantillon vers le système.
3.
Quittez le logiciel.
4.
Suivez ces étapes pour ventiler le système :
a.
Appuyez sur le bouton Vent et maintenez-le enfoncé pendant trois secondes.
Le voyant de vide commence à clignoter plus rapidement que pendant l'arrêt de la
pompe. La turbo-pompe ralentit progressivement.
5.
Éteignez l'interrupteur du spectromètre de masse.
6.
Débranchez le câble d'alimentation secteur du spectromètre de masse de la prise
d'alimentation secteur.
7.
Débranchez le câble d'alimentation secteur de la pompe primaire de la prise
d'alimentation secteur.
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Instructions d'utilisation — Flux de travail des utilisateurs
Instructions d'utilisation — Flux de
travail des utilisateurs
6
Une fois le système installé et configuré, il est prêt à l'emploi. Le tableau suivant présente
les flux de travail disponibles. Pour chaque tâche, il indique une référence qui contient plus
d'informations.
Tâche
Référence
Analyst
Surveiller le statut du système
Guide de l'utilisateur du logiciel ou système
d'aide
Créer et envoyer des lots
Guide de l'utilisateur du logiciel ou système
d'aide
Afficher et gérer les échantillons de la file
d'attente
Guide de l'utilisateur du logiciel ou système
d'aide
Explorer les données
Guide de l'utilisateur du logiciel ou système
d'aide
Développeur de méthode
Configurer le système
• Configurer le spectromètre de masse:
Guide d’utilisateur du logiciel ou Système
d’aide.
• Créer des projets et des dossiers de
données : Guide de l’utilisateur du logiciel
ou Système d'aide
• Configurer les périphériques LC : Guide
d’utilisateur du logiciel ou Système d’aide.
Régler le spectromètre de masse
Guide de l'utilisateur du logiciel ou système
d'aide
Créer des méthodes MS
Guide de l'utilisateur du logiciel ou système
d'aide
Créer des méthodes LC
Guide de l'utilisateur du logiciel ou système
d'aide
Développer des méthodes de traitement
Guide de l'utilisateur du logiciel ou système
d'aide
Administrateur
Définir les autorisations sur les fichiers
Guide de l'utilisateur du système
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Guide du directeur de laboratoire.
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Instructions d'utilisation — Flux de travail des utilisateurs
Tâche
Référence
Configurer le LIMS
Guide de l'utilisateur du logiciel ou système
d'aide
Ajouter des utilisateurs au logiciel et attribuer Guide du directeur de laboratoire ou
des rôles
système d'aide
Archiver les journaux
Guide de l'utilisateur du logiciel ou système
d'aide
Examinateur
Examiner les résultats traités
Guide de l'utilisateur du logiciel ou système
d'aide
Explorer les données
Guide de l'utilisateur du logiciel ou système
d'aide
Examiner les journaux
Guide de l'utilisateur du logiciel ou Système
d'aide
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Guide de l'utilisateur du système
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Informations relatives au service et à la maintenance — Spectromètre de masse
Informations relatives au service et
à la maintenance — Spectromètre
de masse
7
Nettoyez et maintenez régulièrement le système pour des performances optimales.
AVERTISSEMENT ! Risque de choc électrique. Ne pas retirer les capots. Le
retrait des capots peut provoquer des blessures ou le dysfonctionnement
du système. Il n'est pas nécessaire de retirer les capots pour procéder
à la maintenance courante, à l'inspection ou au réglage. Contacter un
technicien de service (FSE) SCIEX pour exécuter les réparations qui
nécessitent de retirer les capots.
AVERTISSEMENT ! Risque de rayonnement ionisant, risque biologique
ou risque de toxicité chimique. Déterminer si une décontamination
est nécessaire avant de procéder au nettoyage ou à l'entretien. Si
des matériaux radioactifs, des agents biologiques ou des substances
chimiques toxiques ont été utilisés avec le système, le client doit
décontaminer de ce dernier avant d’en effectuer le nettoyage ou la
maintenance.
Calendrier de maintenance recommandé
Les tableaux suivants fournissent un programme recommandé pour le nettoyage et la
maintenance du système.
Conseil ! Exécutez les tâches de maintenance régulièrement afin de garantir un
fonctionnement optimal du système.
• Effectuez régulièrement des tests de fuite de gaz et des inspections de maintenance
générale pour vous assurer que le système fonctionne en toute sécurité.
• Nettoyez le système régulièrement pour le maintenir en bon état de fonctionnement.
• Lors de la maintenance du système, examinez soigneusement les pièces du système
d'alimentation de gaz externe, notamment les tubulures raccordées à l'équipement,
afin de confirmer que leur état est satisfaisant. Remplacez toute tubulure fissurée,
endommagée ou pliée.
Pour déterminer la fréquence de nettoyage ou de maintenance du spectromètre de masse
et de la source d'ions, considérez les facteurs suivants. Ces facteurs peuvent entraîner des
changements dans le rendement du spectromètre de masse, indiquant la nécessité d'un
entretien.
• Composés testés
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Informations relatives au service et à la maintenance — Spectromètre de masse
• Propreté des échantillons et méthodes de préparation d'échantillon
• Durée d'exposition de la sonde à l'échantillon
• Temps d'exécution global du système
Pour plus d'informations sur la fréquence de réglage, consultez la section: Ions et solutions
d'étalonnage.
Pour commander des éléments consommables et pour connaître les besoins de base en
matière d'entretien et de maintenance, contactez un QMP ou consultez le document : Guide
des pièces et de l'équipement. Contactez un technicien de service SCIEX pour toutes les
autres exigences de service et de maintenance.
Tableau 7-1 : Tâches de maintenance du spectromètre de masse
Composant
Fréquence
Tâche
Pour plus d’informations
Système
Quotidienne
Recherchez
des fuites
éventuelles
Voir la section : Précautions en
matière de produits chimiques.
Plaque rideau
Quotidienne
Nettoyer
Voir la section : Nettoyer la
plaque rideau.
Huile de pompe
primaire
Une fois par
semaine
Inspectez le
niveau
Voir la section : Vérifiez
le niveau d'huile de la
pompe primaire. Contactez le
responsable de maintenance
qualifié ou un technicien de
service local pour ajouter de
l'huile, si nécessaire.
Filtre à air du portecartes
Tous les 6
mois
Remplacer
Contactez le responsable de
maintenance qualifié ou le
technicien de service local.
Huile de pompe
primaire
Tous les
6 mois, ou
selon les
besoins
Remplacer
Contactez le responsable de
maintenance qualifié ou le
technicien de service local.
Huile de pompe
primaire
Selon les
besoins
Refill
(Remplissage)
Contactez le responsable de
maintenance qualifié ou le
technicien de service local.
Plaque à orifice (avant) Selon les
besoins
Nettoyer
Voir la section : Nettoyer l'avant
de la plaque à orifice.
Plaque à trou (avant et
arrière)
Nettoyer
Contactez le responsable de
maintenance qualifié ou le
technicien de service local.
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Selon les
besoins
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Informations relatives au service et à la maintenance — Spectromètre de masse
Tableau 7-1 : Tâches de maintenance du spectromètre de masse (suite)
Composant
Fréquence
Tâche
Pour plus d’informations
Filtre
Selon les
besoins
Nettoyer
Contactez le responsable de
maintenance qualifié ou le
technicien de service local.
Surfaces de
l'instrumentation
Selon les
besoins
Nettoyer
Voir la section : Nettoyage des
surfaces.
Conteneur de trop-plein Selon les
besoins
Vider
Voir la section : Vider le
conteneur de trop-plein.
Élément chauffant de
l'interface
Remplacer
Contactez le responsable de
maintenance qualifié ou le
technicien de service local.
Selon les
besoins
Tableau 7-2 : Tâches de maintenance de la source d'ions
Composant
Fréquence
Tâche
Pour plus d’informations
Sondes TurboIonSpray
et APCI
Selon les
besoins
Examiner et
remplacer
Consultez les sections : Retirer
la sonde et Installer la sonde.
Électrodes pour les
sondes TurboIonSpray
et APCI
Selon les
besoins
Examiner et
remplacer
Voir la section : Remplacer
l’électrode.
Aiguille de décharge
corona
Selon les
besoins
Remplacer
Voir la section : Remplacer
l'aiguille de décharge par effet
corona.
Élément chauffant
Turbo
Selon les
besoins
Remplacer
Contactez le responsable de
maintenance qualifié ou le
technicien de service local.
Tube d'échantillonnage Selon les
besoins
Remplacer
Voir la section: Brancher la
conduite de la source d'ions.
Pour les tâches « selon les besoins », suivez ces directives :
• Nettoyez les surfaces du spectromètre de masse après un déversement ou si elles sont
sales.
• Vider la bouteille de vidange de la source avant qu’elle ne soit pleine.
• Nettoyez la plaque rideau, la plaque à orifice, le filtre et la zone Q0 si la sensibilité du
système baisse.
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Informations relatives au service et à la maintenance — Spectromètre de masse
Conseil ! Nettoyez la zone Q0 régulièrement afin de minimiser l'impact de la charge
(perte considérable de sensibilité des ions d'intérêt sur une courte durée) sur les
quadripôles et les lentilles. Contactez un responsable de maintenance qualifié ou un
technicien de service.
• Remplissez l'huile de la pompe primaire lorsqu'elle descend en dessous du niveau d'huile
minimum.
• Inspectez régulièrement tous les raccords d'évacuation afin de veiller au maintien de
l'intégrité, et à ce que toute l'évacuation quitte le laboratoire du client.
• Remplacer le filtre d’évacuation d’huile en cas de fuite.
• Remplacer la conduite de retour d’huile si elle est endommagée.
• Nettoyer le filtre-piège de la pompe primaire lorsque les performances de la pompe
baissent.
Nettoyage des surfaces
Nettoyez les surfaces externes du spectromètre de masse après un déversement ou si elles
sont sales.
ATTENTION : Risque d'endommagement du système. Utiliser uniquement les
méthodes et matériaux de nettoyage recommandés pour éviter d'endommager
l'équipement.
1.
Essuyez les surfaces extérieures avec un chiffon doux humidifié à l'eau tiède et
savonneuse.
2.
Essuyez les surfaces externes avec un chiffon doux imbibé d'eau pour éliminer tout
résidu de savon.
Nettoyer la façade
L'avertissement suivant s'applique à toutes les procédures de cette section :
AVERTISSEMENT ! Risque de surface chaude. Laisser la source d'ions
Turbo V refroidir pendant au moins 30 minutes avant de commencer les
procédures de maintenance. Certaines surfaces de la source d'ions et de
l'interface avec le vide deviennent chaudes pendant le fonctionnement.
Nettoyez l'avant du spectromètre de masse de manière classique pour :
• minimiser les temps d'arrêt du système,
• maintenir une sensibilité optimale,
• éviter un nettoyage plus important lors des visites d'entretien.
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Informations relatives au service et à la maintenance — Spectromètre de masse
Lors d'une contamination, effectuez un premier nettoyage de routine. Nettoyer jusqu'à et y
compris l'avant de la plaque à trou. Si le nettoyage de routine ne résout pas les problèmes
de sensibilité, un nettoyage complet sera peut-être nécessaire.
Cette section fournit des instructions pour le nettoyage de routine sans interrompre le vide.
Remarque : suivez l'ensemble des réglementations locales applicables. Pour connaître les
consignes de santé et de sécurité, se reporter à la section : Précautions en matière de
produits chimiques.
Symptômes de contamination
Le système peut être contaminé si l'un des éléments suivants est observé :
• importante perte de sensibilité ;
• bruit de fond accru ;
• pics supplémentaires qui ne font pas partie de l'échantillon dans les méthodes à balayage
complet ou à balayage d'exploration.
Si l'utilisateur détecte l'un de ces problèmes, nettoyez la façade du spectromètre de masse.
Matériel nécessaire
Remarque : les clients basés aux États-Unis peuvent composer le +1 877 740 2129 pour les
informations de commande et les demandes de renseignements. Les clients internationaux
peuvent consulter le site sciex.com/contact-us.
• Gants sans poudre, nitrile ou néoprène recommandé
• Lunettes de sécurité
• Blouse de laboratoire.
• Eau fraîche de qualité LC-MS. De l'eau ancienne peut contenir des éléments susceptibles
de contaminer le spectromètre de masse.
• Méthanol, isopropanol (2-propanol) ou acétonitrile de qualité LC-MS
• Solution de nettoyage. Utilisez l'une des options suivantes :
• 100 % de méthanol
• 100 % d'isopropanol
• Solution à 1:1 d'acétonitrile et d'eau, préparation au jour le jour
• Solution à 1:1 d'acétonitrile et d'eau avec 0,1 % d'acide acétique, préparation au jour le
jour
• Bécher propre en verre de 1 l ou 500 ml pour préparer des solutions de nettoyage
• Bécher de 1 l pour récupérer le solvant utilisé
• Conteneur de déchets organiques
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Informations relatives au service et à la maintenance — Spectromètre de masse
• Lingettes non pelucheuses. Voir la section : Outils et fournitures disponibles auprès du
fabricant.
• (En option) Écouvillons en polyester (poly)
Outils et fournitures disponibles auprès du fabricant
Tableau 7-3 :
Description
Part Number
Écouvillon en polyester, thermolié. Disponible également dans le kit de
nettoyage.
1017396
Lingette non pelucheuse (11 cm x 21 cm). Disponible également dans le
kit de nettoyage.
018027
Bonnes pratiques de nettoyage
AVERTISSEMENT ! Risque de surface chaude. Laisser la source d'ions
Turbo V refroidir pendant au moins 30 minutes avant de commencer les
procédures de maintenance. Certaines surfaces de la source d'ions et de
l'interface avec le vide deviennent chaudes pendant le fonctionnement.
AVERTISSEMENT ! Risque de toxicité chimique. Consulter les fiches de
données de sécurité des produits chimiques et suivre toutes les procédures
de sécurité recommandées lors de la manipulation, du stockage et de la mise
au rebut des produits chimiques.
AVERTISSEMENT ! Risque de rayonnement ionisant, risque biologique
ou risque de toxicité chimique. Déterminer si une décontamination
est nécessaire avant de procéder au nettoyage ou à l'entretien. Si
des matériaux radioactifs, des agents biologiques ou des substances
chimiques toxiques ont été utilisés avec le système, le client doit
décontaminer de ce dernier avant d’en effectuer le nettoyage ou la
maintenance.
AVERTISSEMENT ! Risque pour l'environnement. Ne pas jeter les
composants du système dans les déchetteries municipales. Suivre les
réglementations locales lors de la mise au rebut des composants.
• Laissez la source d'ions refroidir avant de la retirer.
• Portez systématiquement des gants sans poudre, nitrile ou néoprène de préférence, pour
les procédures de nettoyage.
• Après avoir nettoyé les composants du spectromètre de masse et avant de les remonter,
enfilez une paire de gants propres et neufs.
• N'utilisez pas des produits de nettoyage autres que ceux spécifiés dans cette procédure.
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Informations relatives au service et à la maintenance — Spectromètre de masse
• Si possible, préparez les solutions de nettoyage juste avant le nettoyage.
• Préparez et stockez toutes les solutions organiques et celles contenant de l'organique
dans du verre très propre uniquement. N'utilisez jamais de bouteilles en plastique. Des
contaminants peuvent s'échapper de ces bouteilles et contaminer le spectromètre de
masse.
• Pour éviter de contaminer la solution de nettoyage, versez la solution sur la lingette ou sur
l'écouvillon.
• Ne mettez que la partie centrale de la lingette en contact avec la surface du spectromètre
de masse. Les bords de coupe peuvent perdre des fibres.
Conseil ! Entourez d'un chiffon l'écouvillon en polyester thermolié.
Illustration 7-1 : Exemple : pliage de la lingette
• Afin d'éviter toute contamination croisée, jetez la lingette ou l'écouvillon après le premier
contact avec la surface.
• Au besoin, effectuez plusieurs nettoyages en utilisant plusieurs lingettes pour les
éléments volumineux de l’interface avec le vide, comme la plaque rideau.
• Humidifiez la lingette ou l'écouvillon seulement lorsque vous utilisez de l'eau ou une
solution de nettoyage. L'eau, plus souvent que les solvants organiques, risque de
désagréger la lingette et de laisser des résidus sur le spectromètre de masse.
• Ne frottez pas la lingette sur l'ouverture. Essuyez autour de l'ouverture pour éviter que les
fibres de la lingette ne pénètrent dans le spectromètre de masse.
Préparez le spectromètre de masse
AVERTISSEMENT ! Risque de surface chaude. Laisser la source d'ions
Turbo V refroidir pendant au moins 30 minutes avant de commencer les
procédures de maintenance. Certaines surfaces de la source d'ions et de
l'interface avec le vide deviennent chaudes pendant le fonctionnement.
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Informations relatives au service et à la maintenance — Spectromètre de masse
ATTENTION : Risque d'endommagement du système. Ne rien laisser tomber dans le
drain de la source une fois la source d'ions retirée.
Illustration 7-2 : Drain de la source sur l'interface avec le vide
1.
Désactivez le profil de matériel. Consultez le document : Guide de l'utilisateur du logiciel.
2.
Retirez la source d'ions. Consultez la section : Retirer la source d'ions.
Lorsque la source d'ions n'est pas utilisée, rangez-la pour la protéger contre les
détériorations et maintenir son bon fonctionnement.
Nettoyer la plaque rideau
ATTENTION : Risque d'endommagement du système. Ne posez pas la plaque rideau ni
la plaque à orifice sur la pointe de l'orifice. Vérifiez que le côté conique de la plaque
rideau est tourné vers le haut.
ATTENTION : Risque d'endommagement du système. Pour éviter tout dommage,
n'introduisez pas de câble ou de brosse métallique dans l'orifice de la plaque rideau,
de la plaque à orifice ou du chauffage de l'interface.
1.
Sortez la plaque rideau de l'interface avec le vide, puis placez-la, côté conique tourné
vers le haut, sur une surface propre et stable.
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Informations relatives au service et à la maintenance — Spectromètre de masse
Illustration 7-3 : Retrait de la plaque rideau
La plaque rideau est tenue en place par trois billes sur ressorts sur la plaque à orifice.
Conseil ! Si la plaque rideau ne se sépare pas immédiatement de la plaque à orifice,
tournez légèrement la plaque rideau, de moins d'un quart de tour, afin de la libérer des
billes sur ressort.
2.
Humidifiez une lingette non pelucheuse avec de l'eau de qualité LC-MS et nettoyez les
deux côtés de la plaque rideau.
Remarque : Utilisez plusieurs lingettes si nécessaire.
3.
Répétez l'étape 2 avec la solution de nettoyage.
4.
Utilisez une lingette humide ou un petit écouvillon pour nettoyer l'ouverture.
5.
Attendez le séchage de la plaque rideau.
6.
Inspectez la plaque rideau pour vous assurer qu'elle est exempte de taches de solvant
ou de peluches, éliminez les résidus avec une lingette propre, légèrement humide et non
pelucheuse.
Remarque : Les tâches ou films persistants indiquent la présence d'un solvant
contaminé.
Nettoyer l'avant de la plaque à orifice
ATTENTION : Risque d'endommagement du système. Lors du nettoyage de la surface
de la plaque à orifice, ne retirez pas le chauffage de l'interface. Le retrait fréquent
du chauffage de l'interface peut entraîner une détérioration de celui-ci. La surface du
chauffage d'interface peut être nettoyée régulièrement.
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Informations relatives au service et à la maintenance — Spectromètre de masse
ATTENTION : Risque d'endommagement du système. Pour éviter tout dommage,
n'introduisez pas de câble ou de brosse métallique dans l'orifice de la plaque rideau,
de la plaque à orifice ou du chauffage de l'interface.
1.
Humidifiez une lingette non pelucheuse avec de l'eau de qualité LC-MS, puis essuyez
l'avant de la plaque à orifice, y compris le chauffage d'interface.
2.
Répétez l'étape 1 avec la solution de nettoyage.
3.
Attendez le séchage de la plaque à orifice.
4.
Inspectez la plaque à orifice pour vous assurer qu'elle est exempte de taches de solvant
ou de peluches, éliminez les résidus avec une lingette propre, légèrement humide et non
pelucheuse.
Remarque : Les tâches ou films persistants indiquent la présence d'un solvant
contaminé.
Remettre le spectromètre de masse en service
1.
Installez la plaque rideau.
2.
Installez la source d'ions sur le spectromètre de masse. Voir la section : Installer la
source d'ions sur le spectromètre de masse.
Serrez la source d'ions en tournant ses loquets de verrouillage vers le bas en position de
verrouillage.
3.
Activez le profil de matériel. Consultez le document : Guide de l'utilisateur du logiciel.
Vider le conteneur de trop-plein
AVERTISSEMENT ! Risque de surface chaude. Laisser la source d'ions
Turbo V refroidir pendant au moins 30 minutes avant de commencer les
procédures de maintenance. Certaines surfaces de la source d'ions et de
l'interface avec le vide deviennent chaudes pendant le fonctionnement.
AVERTISSEMENT ! Risque de rayonnement ionisant, risque
biologique ou risque de toxicité chimique. Déposer les matières
dangereuses dans des conteneurs de déchets convenablement
étiquetés et les mettre au rebut conformément aux réglementations
locales.
AVERTISSEMENT ! Risque de rayonnement ionisant, risque biologique
ou risque de toxicité chimique. Veiller à évacuer les gaz d'échappement
dans une hotte aspirante de laboratoire prévue à cet effet ou un système
d'évacuation et s'assurer que le tuyau de ventilation est maintenu en
place par des pinces. Vérifier que le laboratoire dispose d'un échange
d'air approprié pour le travail effectué.
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Informations relatives au service et à la maintenance — Spectromètre de masse
Remarque : Vérifiez que la ligne des déchets de la source n’est pas pliée, fléchie ou tordue.
Inspectez régulièrement le conteneur de trop-plein de l'évacuation de la source et videz-le
avant qu'il ne soit plein. Vérifiez également la présence de fuites sur la bouteille et les
raccords, et serrez les raccordements ou remplacez des composants si nécessaire. Suivez
les étapes de cette procédure pour vider la bouteille.
1.
Retirez la source d'ions.
2.
Desserrez les colliers qui relient les tuyaux au capuchon du conteneur de trop-plein.
Illustration 7-4 : Conteneur de trop-plein
Élément
1
Description
Connexion à la ventilation.
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Élément
Description
2
Tubulure d'évacuation de la source : diamètre intérieur (di) de 2,5 cm
(1,0 po)
3
Tuyau d'évacuation de la pompe primaire : diamètre intérieur de 3,2 cm
(1,25 po)
4
Conteneur de trop-plein
Le conteneur de trop-plein peut se trouver sur le côté du spectromètre
de masse, logé dans son support. Assurez-vous que le conteneur est
bien fixé afin d'empêcher les déversements.
5
Connexion d'évacuation de la source au spectromètre de masse : di de
1,6 cm (0,625 po)
Remarque : Les raccordements du flexible d'évacuation de la source sur le trop-plein,
le spectromètre de masse et la ventilation du laboratoire sont fixés avec des colliers de
serrage.
3.
Le cas échéant, soulevez la bouteille de vidange et retirez-la de son support.
4.
Détachez les tuyaux du capuchon.
5.
Retirez le bouchon du conteneur de trop-plein.
6.
Videz le conteneur de trop-plein, puis éliminez les déchets conformément aux
procédures de laboratoire et aux réglementations locales concernant les déchets.
7.
Remettez le capuchon sur le conteneur, puis replacez le conteneur dans son support.
8.
Reliez les tuyaux au capuchon et fixez-les solidement à l'aide des colliers.
Vérifiez le niveau d'huile de la pompe primaire
Inspectez le regard en verre sur la pompe primaire pour vérifier que le niveau d'huile est
supérieur au repère minimal.
Si le niveau d'huile est inférieur au repère minimal, contactez le responsable de maintenance
qualifié (QMP) ou un technicien de service (FSE) SCIEX.
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Informations relatives au service et à la maintenance — Spectromètre de masse
Illustration 7-5 : Regard en verre
Stockage et manutention
AVERTISSEMENT ! Risque pour l'environnement. Ne pas jeter les
composants du système dans les déchetteries municipales. Suivre les
réglementations locales lors de la mise au rebut des composants.
Si le spectromètre de masse doit être stocké pendant une période prolongée ou préparé
pour son envoi, contactez un technicien de service SCIEX pour obtenir des informations
relatives à sa mise hors service. Pour débrancher l'alimentation du spectromètre de masse,
retirer la prise électrique de la prise secteur murale.
Remarque : La source d'ions et le spectromètre de masse doivent être transportés et
stockés à une température comprise entre –30 °C et +45 °C (–22 °F à 113 °F) et à une
humidité inférieure ou égale à 99 %, sans condensation. Stockez le système à une altitude
ne dépassant pas 2 000 m (6 562 pieds) au-dessus du niveau de la mer.
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Entretien et maintenance — Source d’ions
Entretien et maintenance — Source
d’ions
8
Les avertissements suivants s'appliquent à toutes les procédures de maintenance de cette
section.
AVERTISSEMENT ! Risque de surface chaude. Laisser la source d'ions
Turbo V refroidir pendant au moins 30 minutes avant de commencer les
procédures de maintenance. Certaines surfaces de la source d'ions et de
l'interface avec le vide deviennent chaudes pendant le fonctionnement.
AVERTISSEMENT ! Risque d'incendie et de toxicité chimique. Garder les
liquides inflammables à distance des flammes et des étincelles et les
utiliser uniquement avec des hottes aspirantes ou dans des enceintes de
sécurité.
AVERTISSEMENT ! Risque de toxicité chimique. Portez un équipement de
protection individuelle comprenant une blouse de laboratoire, des gants et des
lunettes de sécurité pour éviter toute exposition de la peau ou des yeux.
AVERTISSEMENT ! Risque de rayonnement ionisant, risque biologique ou
risque de toxicité chimique. En cas de déversement de produit chimique,
consultez les fiches de données de sécurité du produit pour connaître
des instructions spécifiques. S'assurer que le système est en veille
avant de nettoyer un déversement près de la source d'ions. Utiliser un
équipement de protection personnelle approprié et des tissus absorbants
pour contenir le déversement et le mettre au rebut conformément aux
réglementations locales.
AVERTISSEMENT ! Risque de choc électrique. Éviter tout contact avec les
hautes tensions appliquées à la source d'ions durant le fonctionnement.
Mettre le système en veille avant de régler le tube d'échantillonnage ou
tout autre équipement à proximité de la source d'ions.
AVERTISSEMENT ! Risque de perforation, risque de rayonnement
ionisant, risque biologique ou risque de toxicité chimique. Cessez
d’utiliser la source d'ions si la fenêtre correspondante est fissurée ou
cassée, et contactez un technicien de service SCIEX. Tout matériau
toxique ou nocif introduit dans l'appareil sera présent dans les
émissions de la source. La pièce devrait être ventilée pour évacuer les
émissions provenant de l'équipement. Éliminez les objets tranchants
conformément aux procédures de sécurité établies par le laboratoire.
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Entretien et maintenance — Source d’ions
ATTENTION : Risque d'endommagement du système. Ne pas soulever ou transporter
la source d'ions d'une seule main. La source d'ions est conçue pour être soulevée ou
transportée à deux mains, une de chaque côté du système.
Cette section décrit les procédures de maintenance générale de la source d'ions. Pour
déterminer la fréquence de nettoyage ou de maintenance de la source d’ions, considérez ce
qui suit :
• Composés testés
• Propreté des échantillons et techniques de préparation d'échantillon
• Temps d'inactivité d'une sonde contenant un échantillon
• Temps d'exécution global du système
Ces facteurs peuvent entraîner des changements dans le rendement de la source d'ions, qui
est l'indicateur de la nécessité d'un entretien.
Vérifiez que la source d'ions installée est hermétiquement raccordée au spectromètre de
masse et qu'il n'y a aucune trace de fuites de gaz. Inspectez régulièrement la source d'ions
et ses raccords à la recherche de fuites. Nettoyer les composants de la source d’ions
régulièrement pour préserver l’état de bon fonctionnement de celle-ci.
ATTENTION : Risque d'endommagement du système. Utiliser uniquement les
méthodes et matériaux de nettoyage recommandés pour éviter d'endommager
l'équipement.
Matériel nécessaire
• Clé plate 1/4"
• Tournevis plat
• Méthanol de qualité LC-MS
• Eau désionisée qualité LC-MS
• Lunettes de sécurité
• Masque de respiration et filtre
• Gants sans poudre, nitrile ou néoprène recommandé
• Blouse de laboratoire
Utilisation de la source d'ions
Les surfaces de la source d'ions chauffent pendant le fonctionnement. Les figures suivantes
illustrent les surfaces qui refroidissent (bleu et gris) et celles qui restent chaudes pendant
une période de temps prolongée (rouge). Ne touchez pas les surfaces indiquées en rouge
lors de l'utilisation ou du retrait de la source d'ions.
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Entretien et maintenance — Source d’ions
Illustration 8-1 : Surfaces chaudes de la source d'ions (rouge = chaud, gris = tiède,
bleu = manipuler avec soin)
Numéro
Description
1
Avant
2
Précédent
Retirer la source d'ions
Remarque : l'azote continue à circuler à un débit de 5,3 l/min lorsque le spectromètre de
masse est hors tension ou que la source d'ions est retirée du système. Pour limiter la
consommation d'azote gazeux et maintenir le spectromètre de masse propre lorsqu'il n'est
pas utilisé, laisser la source d'ions dessus et laisser le système sous tension.
La source d'ions peut être retirée rapidement et facilement sans outils. Toujours retirer la
source d’ions du spectromètre de masse avant d’effectuer tout entretien sur celle-ci ou
d’échanger les sondes.
1.
Arrêter toutes les analyses électroniques en cours.
2.
Mettez le flux d'échantillon hors tension.
3.
Réglez la température de la source d’ions sur 0 dans le champ Temperature, si les
chauffages sont utilisés.
4.
Laissez la source d'ions refroidir pendant au moins 30 minutes.
5.
Débranchez le tube d'échantillonnage de la prise de mise à la terre.
6.
Tourner vers le haut les deux loquets de la source d'ions à la position de 12 heures afin
de dégager cette dernière.
7.
Éloignez délicatement la source d’ions de l’interface de dépression.
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Entretien et maintenance — Source d’ions
Remarque : Veillez à ne pas perdre les joints toriques installés sur l'interface avec le
vide.
8.
Placer la source d’ions dans un endroit propre et sûr.
Nettoyage des surfaces de la source d'ions
AVERTISSEMENT ! Risque d'électrocution. Retirez la source d'ions du
spectromètre de masse avant de commencer cette procédure. Respecter
toutes les pratiques de sécurité des travaux d'électricité.
Procédures préalables
• Retirer la source d'ions.
Nettoyer les surfaces de la source d'ions si celles-ci sont éclaboussées ou sales.
Nettoyer les surfaces de la source d’ions avec un chiffon doux humide.
Nettoyer la sonde
Rincez régulièrement la source d'ions, quel que soit le type de composé échantillonné. Pour
ce faire, configurer une méthode dans le logiciel contrôleur, en particulier pour réaliser une
opération de rinçage.
1.
Passez à une phase mobile composée à 1:1 d'eau et d'acétonitrile ou à 1:1 d'eau et de
méthanol.
2.
Réglez la position de la sonde de manière à ce qu'elle soit aussi éloignée que possible
de l'orifice.
3.
Dans le logiciel contrôleur, procéder comme suit :
a.
Créez une méthode MS.
b.
Réglez la température de la source d'ions entre 500 et 600 °C.
c.
Réglez le gaz 1 et le gaz 2 de la source d'ions sur au moins 40.
d.
Réglez le débit du gaz de l'interface Curtain Gas sur la valeur la plus élevée.
4.
Attendre que le point de consigne de la température soit atteint.
5.
Assurez-vous que la sonde et le tube d'échantillonnage sont bien rincés.
Retirer la sonde
AVERTISSEMENT ! Risque d'électrocution. Retirez la source d'ions du
spectromètre de masse avant de commencer cette procédure. Respecter
toutes les pratiques de sécurité des travaux d'électricité.
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Entretien et maintenance — Source d’ions
ATTENTION : Risque d'endommagement du système. Ne pas laisser la pointe de
l'électrode saillante ou l'aiguille de décharge par effet corona toucher une partie
quelconque du boîtier de la source d'ions afin d'éviter d'endommager la sonde.
Procédures préalables
• Retirer la source d'ions.
La sonde peut être retirée rapidement et facilement sans outils. Retirez systématiquement
la source d'ions du spectromètre de masse avant de changer les sondes ou d'effectuer des
travaux d'entretien sur la sonde.
1.
Desserrez l'écrou du tube d'échantillonnage, puis débranchez le tube d'échantillonnage
de la sonde.
2.
Desserrez l'anneau de retenue qui fixe la sonde au boîtier de la source d'ions.
3.
Tirez délicatement la sonde vers le haut de la tour.
4.
Mettez la sonde sur une surface propre.
Remplacer l’électrode
AVERTISSEMENT ! Risque d'électrocution. Retirez la source d'ions du
spectromètre de masse avant de commencer cette procédure. Respecter
toutes les pratiques de sécurité des travaux d'électricité.
AVERTISSEMENT ! Risque de perforation. Être vigilant lors de la manipulation
de l'électrode. La pointe de l'électrode est extrêmement acérée.
Procédures préalables
• Retirer la source d'ions.
• Retirer la sonde.
La sonde contient une électrode. Remplacez l'électrode en cas de diminution des
performances.
Remarque : Après avoir remplacé l'électrode, évaluez l'effet du changement sur les
performances du système.
Cette procédure s'applique aux deux sondes.
1.
Retirez l'écrou de réglage de l'électrode, puis retirez l'électrode.
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Entretien et maintenance — Source d’ions
2.
Tout en maintenant la sonde pointe vers le bas de sorte que le ressort reste à l'intérieur
de la sonde, installer un raccord de tubulure d'échantillonnage dans le raccord PEEK et
le serrer complètement à la main.
Illustration 8-2 : Sonde, vue agrandie
Élément
Description
1
Écrou d'ajustement de l'électrode
2
Écrou de retenue de 1/4''
3
Ressort
4
Anneau de retenue
5
Tube nébuliseur
6
Pointe de l'électrode
7
Tube de l’électrode
8
Raccord PEEK
3.
Retirez le raccord PEEK et le tube électrode qui y est fixé de la sonde.
4.
Retirez le raccord de tube d'échantillonnage du raccord PEEK.
5.
Utilisez la clé plate de 1/4" pour retirer l’écrou de retenue fixant le tube électrode au
raccord PEEK.
6.
Retirez le tube électrode de l’écrou de retenue.
7.
Insérez le nouveau tube électrode dans l'écrou de retenue, puis dans le raccord PEEK.
Veillez à ce que le tube électrode soit inséré le plus loin possible dans le raccord PEEK.
S’il y a un vide entre le tube électrode et son logement dans le raccord, un volume inerte
risque de se produire.
8.
Resserrer l’écrou de retenue.
Ne croisez pas le filetage et ne resserrez pas trop l'écrou de retenue sous peine
d'entraîner une fuite du tube.
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Entretien et maintenance — Source d’ions
9.
Assurez-vous que le ressort est toujours à l'intérieur de la sonde, puis serrez l'écrou de
retenue de l'électrode.
10. Alignez le tube électrode sur l'orifice étroit du tube nébuliseur, puis insérer le raccord
PEEK et le tube électrode fixé dans la sonde. Veillez à ne pas tordre le tube électrode.
11. Installez, puis serrez l'écrou de réglage de l'électrode.
12. Installez la sonde. Voir la section : Installer la sonde.
13. Installez la source d'ions sur le spectromètre de masse. Consulter la section : Installation
de la source d'ions.
14. Raccordez le tube d'échantillonnage. Voir la section : Brancher la conduite de la source
d'ions.
15. Réglez l'extension de la pointe de l'électrode. Consulter la section : Optimiser la position
de la sonde TurboIonSpray ou Optimiser la position de la sonde APCI.
Remplacer l'aiguille de décharge par effet
corona
AVERTISSEMENT ! Risque d'électrocution. Retirez la source d'ions du
spectromètre de masse avant de commencer cette procédure. Respecter
toutes les pratiques de sécurité des travaux d'électricité.
AVERTISSEMENT ! Risque de perforation. Manipuler l'aiguille avec précaution.
La pointe de l'aiguille est extrêmement acérée.
Procédures préalables
• Retirer la source d'ions.
• Retirer la sonde.
Si la pointe de l'aiguille de décharge corona est corrodée, elle pourrait ne pas pouvoir être
retirée à la main. Dans ce cas, couper la pointe de l'aiguille pour la retirer, puis remplacer
l'intégralité de l'aiguille de décharge corona.
1.
Faites pivoter la source d'ions de telle sorte que le côté ouvert soit accessible.
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Entretien et maintenance — Source d’ions
Illustration 8-3 : Aiguille de décharge corona
Élément
Description
1
Cheminée d'évacuation
2
Manchon en céramique
3
Pointe d'aiguille de décharge corona
2.
Tout en tenant la vis de réglage de l'aiguille de décharge par effet corona entre le pouce
et l'index d'une main et l'aiguille de décharge par effet corona avec l'autre main, tournez
la pointe de l'aiguille de décharge par effet corona dans le sens contraire des aiguilles
d'une montre afin de desserrer puis de retirer délicatement la pointe. Voir la section :
Composants de la source d'ions .
3.
Tirez doucement l'aiguille de décharge par effet corona vers le bas à travers la cheminée
d'évacuation pour l'enlever.
4.
Insérez la nouvelle aiguille par l'échappement dans le manchon en céramique aussi loin
que possible.
5.
Tout en tenant une pointe neuve entre le pouce et l'index d'une main et la vis de
réglage de l'aiguille de décharge corona de l'autre main, tournez la pointe de l'aiguille
de décharge corona dans le sens des aiguilles d'une montre afin de mettre en place la
pointe.
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Entretien et maintenance — Source d’ions
6.
Insérez la sonde, puis installez la source d'ions sur le spectromètre de masse. Consulter
la section : Installation de la source d'ions.
Remplacer le tube d'échantillonnage
AVERTISSEMENT ! Risque d'électrocution. Retirez la source d'ions du
spectromètre de masse avant de commencer cette procédure. Respecter
toutes les pratiques de sécurité des travaux d'électricité.
Procédures préalables
• Arrêtez le flux de l'échantillon et vérifiez que tout gaz résiduel a été éliminé à travers le
système d'évacuation de la source.
• Retirez la source d’ions. Consultez la section Retirer la source d'ions.
Utiliser la procédure suivante pour remplacer le tube d'échantillonnage s'il bloque.
1.
Débranchez le tube d'échantillonnage de la sonde et du raccord de mise à la terre.
2.
Remplacez la tubulure d'échantillonnage par une tubulure de longueur appropriée
découpée à l'aide d'un coupe-tube adapté. Voir la section : Brancher la conduite de
la source d'ions.
3.
Installez la source d'ions. Consulter la section : Installation de la source d'ions.
4.
Commencez à assurer le versement de l'échantillon.
Stockage et manipulation
AVERTISSEMENT ! Risque pour l'environnement. Ne pas jeter les
composants du système dans les déchetteries municipales. Suivre les
réglementations locales lors de la mise au rebut des composants.
Exigences environnementales pour le stockage et le transport de la source d'ions :
• Température ambiante comprise entre -30 °C et +60 °C (-22 °F et 140 °F)
• Pression atmosphérique comprise entre 75 kPa et 101 kPa
• Humidité relative ne dépassant pas 99 %, sans condensation
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Guide de l'utilisateur du système
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Dépannage du spectromètre de masse
Dépannage du spectromètre de
masse
9
Cette section contient des informations pour le dépannage de problèmes courants sur
le système. Certaines activités ne peuvent être effectuées que par un responsable de
maintenance qualifié (QMP) formé par SCIEX dans le laboratoire. Pour un dépannage
avancé, contactez un technicien de service SCIEX.
Tableau 9-1 : Problèmes du système
Symptôme
Cause possible
Mesure corrective
Le filtre est extrêmement
Le débit du gaz de l'interface Vérifiez le réglage du gaz
sale ou est fréquemment sali. Curtain Gas est trop faible.
de l’interface Curtain Gas et
augmentez-le si nécessaire.
Une défaillance du système 1.
s'est produite en raison de la
dépression trop élevée.
2.
3.
Une panne du système s'est
produite en raison de la
température trop élevée du
module QPS Exciter.
Guide de l'utilisateur du système
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le niveau d'huile est trop
bas.
1.
vérifiez le niveau
d'huile dans le pompe
primaire, puis contactez
un responsable de
maintenance qualifié ou
un technicien de service
local pour ajouter de
l’huile. Voir la section :
Vérifiez le niveau d'huile
de la pompe primaire.
2.
Recherchez les fuites et
réparez-les.
3.
Installez la plaque à trou
qui convient.
1.
Contactez le
responsable de
maintenance qualifié ou
un technicien de service
local.
2.
Pour connaître les
spécifications de
température ambiante,
consultez le Guide de
planification du site du
système.
Présence d'une fuite.
La plaque à orifice
installée n'est pas la
bonne.
1.
Le filtre à air du portecartes est bloqué.
2.
La température ambiante
est trop élevée.
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Dépannage du spectromètre de masse
Tableau 9-1 : Problèmes du système (suite)
Symptôme
Cause possible
Mesure corrective
Le logiciel de contrôle
signale un état de panne du
spectromètre de masse due
à la source d'ions.
1.
La sonde n'est pas
installée.
2.
Confirmez la panne dans le
panneau Status de la page
de détails de l'appareil.
La sonde n'est pas
connectée correctement. 1.
2.
Installez la sonde. Voir
la section : Installer la
sonde.
Retirez puis installez
la sonde. Serrez
fermement l'anneau de
retenue. Consultez les
sections : Retirer la
sonde et Installer la
sonde.
La pompe primaire est trop
chaude pour être touchée.
Le filtre-piège de la pompe
primaire est bloqué.
Contactez le responsable de
maintenance qualifié ou un
technicien de service local.
Le logiciel de contrôle
indique que la sonde APCI
est en cours d’utilisation
alors que c’est la sonde
TurboIonSpray qui est
installée.
Le fusible F3 a sauté.
Contactez un technicien de
service.
La pulvérisation n'est pas
uniforme.
L'électrode est bloquée.
Nettoyez ou remplacez
l'électrode. Consultez le
Guide de l'opérateur de la
source d'ions Turbo V Guide
de l’opérateur de la source
d’ions.
Nettoyez ou remplacez
l'électrode. Voir la section :
Remplacer l’électrode.
Le chauffage de l'interface
n'est pas prêt.
Systèmes SCIEX 3200
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Le chauffage de l'interface
est défectueux.
Contactez le responsable de
maintenance qualifié ou un
technicien de service local.
Guide de l'utilisateur du système
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Dépannage du spectromètre de masse
Tableau 9-1 : Problèmes du système (suite)
Symptôme
Cause possible
Mesure corrective
La résolution du
spectromètre de masse est
mauvaise.
Le spectromètre de masse
n'est pas réglé.
Utilisez l'assistant Instrument
Optimization pour optimiser
le spectromètre de masse.
Consultez les document :
Guide de l'utilisateur du
logiciel ou Aide.
Les performances du
spectromètre de masse se
dégradent.
1.
Les conditions de la
source d'ions ne sont
pas optimisées.
1.
2.
L'échantillon n'a pas été
préparé correctement ou
s'est dégradé.
Optimisez les conditions
de la source d'ions. Voir
la section : Optimiser
la position de la
sonde TurboIonSpray ou
Optimisation de la sonde
APCI.
3.
Les raccords
d'introduction de
l'échantillon fuient.
2.
Vérifiez que l'échantillon
a été préparé
correctement.
3.
Vérifiez que la taille et le
type des raccords sont
adéquats et assurezvous qu'ils sont bien
serrés. Ne serrez pas
trop les raccords.
Remplacez les raccords
si les fuites persistent.
4.
Installez et optimisez
une autre source d'ions.
5.
Si le problème persiste,
contactez un technicien.
Production d'arcs électriques La position de l'aiguille de
Si la sonde TurboIonSpray
ou d'étincelles.
décharge par effet corona est est utilisée, tournez l'aiguille
incorrecte.
de décharge par effet
corona vers la plaque
rideau, et à l'écart du flux
de gaz chauffant. Voir la
section : Remplacer l'aiguille
de décharge par effet corona.
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Dépannage du spectromètre de masse
Tableau 9-2 : Problèmes de sensibilité
Cause possible
Mesure corrective
La sensibilité a diminué
Les paramètres de la source d'ions ne sont
pas optimisés.
Optimisez les paramètres de la source
d'ions.
Le spectromètre de masse n'est pas
optimisé.
Utilisez l'assistant Instrument Optimization
pour optimiser le spectromètre de masse.
La plaque rideau est sale.
Nettoyez la plaque rideau. Consultez la
section Nettoyer la plaque rideau.
La plaque à orifice est sale.
Voir la section : Nettoyer l'avant de la
plaque à orifice Contactez le responsable
de maintenance qualifié ou le technicien de
service local.
Le filtre est sale.
Nettoyer le filtre. Contactez le responsable
de maintenance qualifié ou un technicien de
service.
La ligne de la seringue ou de l'échantillon a
une fuite.
Inspectez la seringue ou la ligne
d'échantillon pour identifier d'éventuelles
fuites, puis réparez les fuites le cas échéant.
Assurez-vous que les raccords sont de type
et de taille adéquats.
L'échantillon s'est dégradé ou a une faible
concentration.
Vérifiez la concentration de l'échantillon.
Utilisez un échantillon récent.
La sonde n'est pas installée correctement.
Retirez et installez la sonde.
La source d'ions n'est pas installée
correctement ou est en panne.
Retirez et installez la source d'ions, en vous
assurant que les loquets sont bien fixés. Si
cela ne résout pas le problème, installez et
optimisez une autre source d'ions.
Il y a un problème au niveau du système LC
ou des connexions.
Dépannez le système LC.
L'électrode est sale ou bloquée.
Remplacez l'électrode. Voir la section :
Remplacer l’électrode.
Le signal est absent ou instable
La tubulure est bloquée.
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Remplacez le tube d'échantillonnage. Voir la
section : Brancher la conduite de la source
d'ions.
Guide de l'utilisateur du système
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Dépannage du spectromètre de masse
Tableau 9-3 : Problèmes de bruit de fond
Cause possible
Mesure corrective
La Temperature (TEM), la IonSpray
Voltage (IS) ou le débit du gaz chauffant
(GS2) est trop élevé.
Optimisez les paramètres de la source
d'ions. Voir la section : Optimisation de la
sonde TurboIonSpray ou Optimisation de la
sonde APCI.
La ligne de la seringue ou de l'échantillon est Nettoyez ou remplacez la ligne de la
sale.
seringue ou de l'échantillon.
La plaque rideau est sale.
Nettoyez la plaque rideau. Voir la section :
Nettoyer la plaque rideau.
La plaque à orifice est sale.
Nettoyez l'avant de la plaque à orifice. Voir
la section : Nettoyer l'avant de la plaque à
orifice.
Le filtre est sale.
Procédez à un nettoyage complet des
composants de la façade du spectromètre
de masse. Contactez le responsable de
maintenance qualifié ou un technicien de
service local.
La zone Q0 est sale.
Nettoyez la région Q0. Contactez le
responsable de maintenance qualifié ou un
technicien de service.
La phase mobile est contaminée.
Remplacez la phase mobile.
La source d'ions est contaminée.
Nettoyez ou remplacez les composants de
la source d'ions, puis conditionnez la source
d'ions et l'avant du système :
1. (Logiciel Analyst) Assurez-vous que le
chauffage de l'interface est en marche.
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2.
Infusez ou injectez un mélange à 50:50
de méthanol et d'eau avec un débit de
pompe de 1 ml/min.
3.
Dans le logiciel de commande, réglez
la température sur 650, le gaz 1 de la
source d’ions sur 60 et le gaz 2 de la
source d’ions sur 60.
4.
Réglez le débit du gaz de l'interface
Curtain Gas sur 45 ou 50.
5.
Faites fonctionner pendant au moins
2 heures ou de préférence toute la nuit
pour un résultat optimal.
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Dépannage du spectromètre de masse
Pour les ventes, une assistance technique ou une maintenance, contactez un technicien de
service ou visitez le site Web SCIEX à l'adresse sciex.com pour obtenir les coordonnées.
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Ions et solutions d'étalonnage
A
Ions et solutions d'étalonnage
ATTENTION : Risque de résultat erroné. N’utilisez pas de solutions ayant dépassé la date limite d’utilisation ou n'ayant pas été
stockées à la température de stockage préconisée.
Remarque : immédiatement après utilisation, placez un bouchon sur la bouteille, puis conservez-la entre 2 °C et 8 °C. Reportez-vous aux
informations figurant sur l'étiquette.
Tableau A-1 : Fréquence de réglage
Calibration
Optimisation de la résolution
Type de balayage
Fréquence
Fréquence
Q1 et Q3
3 à 6 mois
3 à 6 mois
LIT
3 à 6 mois
3 à 6 mois
Tableau A-2 : Solutions de réglage suggérées pour la série d’instruments 3200
Système
Q1 et Q3
LIT
Positive
Négative
Positive et négative
Système API 3200 LC-MS/MS
POS PPG, 1e–5 M
NEG PPG, 3e–4 M
S/O
Système 3200 QTRAP LCMS/MS
POS PPG, 1e–5 M
NEG PPG, 3e–4 M
NEG PPG, 3e–4 M
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Ions et solutions d'étalonnage
Tableau A-3 : Masses pour les balayages Q1 et Q3 PPG
Système
Masses
Mode positive
API 3200 LC-MS/MS
59,05
175,13
616,46
906,67
1 254,93
1 545,13
Système 3200 QTRAP LC-MS/MS
59,05
175,13
616,46
906,67
1 254,93
1 545,13
API 3200 LC-MS/MS
45,00
585,39
933,64
1 223,85
1 572,10
1 863,31
Système 3200 QTRAP LC-MS/MS
45,00
585,39
933,64
1 223,85
1 572,10
S/O
Mode négative
Tableau A-4 : Masses et polarité pour les balayages LIT (PPG 3000)
Instrument/Polarité
Masses
Positive
115,1
500,4
1 080,8
1 661,2
Négative
121,1
585,4
991,8
1 630,1
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Principes de fonctionnement : source d’ions
Principes de fonctionnement :
source d’ions
B
Mode d'ionisation par électronébulisation
La sonde est centrée entre les deux chaufferettes Turbo situées à un angle de 45 degrés
de chaque côté de la sonde. La combinaison de la pulvérisation et du gaz sec chauffé
provenant du chauffage turbo est projetée selon un angle de 90 degrés par rapport à l'orifice
de la plaque rideau.
Seuls les composés qui ionisent dans le solvant liquide peuvent être générés en ions en
phase gazeuse dans la source. L’efficacité et la vitesse de production des ions dépendent de
l’énergie de solvatation des ions spécifiques. Les ions dont l’énergie de solvatation est basse
sont plus sujets à l’évaporation que ceux dont l’énergie de solvatation est supérieure.
L’interaction entre l’IonSpray Voltage et les chauffages Turbo contribue à concentrer le flux
et augmente la vitesse d’évaporation des gouttelettes, entraînant alors l’intensification du
signal d’ionisation. Le gaz chauffé augmente l'efficacité de l'évaporation des ions, ce qui
entraîne une augmentation de la sensibilité et un meilleur contrôle du flux de l'échantillon.
Une grande vitesse de débit de gaz nébuliseur sépare les gouttelettes du flux de l’échantillon
liquide dans l’admission de la IonSpray Voltage. En utilisant la haute tension variable
appliquée au nébuliseur, la source d'ions applique une charge nette à chaque gouttelette ;
cette charge facilite la dispersion des gouttelettes. Les ions à polarité simple sont attirés
de préférence dans les gouttelettes par la haute tension à mesure qu'ils sont séparés du
flux liquide. Cependant, cette séparation est incomplète et chaque gouttelette contient de
nombreux ions à double polarité. Les ions à polarité simple sont prédominants dans chaque
gouttelette et la différence entre le nombre d’ions chargés positivement ou négativement
donne la charge nette. Seuls les ions en excès de la polarité prédominante sont disponibles
pour leur évaporation et seule une fraction de ces ions s’évapore effectivement.
La sonde peut générer des ions à charges multiples à partir des composés comportant
des sites de charges multiples, comme les peptides et les oligonucléotides. Cela est utile
lors de l'analyse d'espèces à haut poids moléculaire, dans lesquelles les charges multiples
produisent des ions dont le rapport masse/charge (m/z) est compris dans la plage de masse
du spectromètre de masse. Cela permet de déterminer le poids moléculaire de routine des
composés en kilodaltons (kDa).
Chaque gouttelette chargée contient un solvant et des ions positifs et négatifs, mais avec
une polarité dominante. Voir la figure : Illustration B-1. Comme un vecteur conducteur, les
charges en excès restent à la surface du précipité. À mesure que le solvant s'évapore, le
champ électrique à la surface du précipité de gouttes augmente en raison de la réduction du
rayon du précipité.
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Principes de fonctionnement : source d’ions
Illustration B-1 : Évaporation des ions
Élément
Description
1
Le précipité de gouttes contient des ions des deux polarités, dont une
dominante.
2
À mesure que le solvant s’évapore, le champ électrique augmente et les
ions se déplacent à la surface.
3
À certaines valeurs de champ critiques, des ions sont émis par les
gouttelettes.
4
Les résidus non volatils restent sous forme de particule sèche.
Si le précipité contient un excès d’ions et que suffisamment de solvant s’en évapore,
un champ critique est atteint pour chaque ion émis de la surface. Finalement, le solvant
s'évaporera du précipité laissant une particule sèche composée de matière non volatile de la
solution de l'échantillon.
Les énergies de solvatation pour la plupart des molécules organiques étant inconnues,
les sensibilités de tout ion organique à l’évaporation ionique sont difficiles à prédire.
L’importance de l’énergie de solvatation est évidente parce que les agents tensioactifs
concentrés à la surface du liquide peuvent être détectés très finement.
Mode APCI
Les incompatibilités qu'impliquait par le passé l'association de la chromatographie en phase
liquide avec la spectrométrie de masse étaient dues aux difficultés observées lors de la
conversion des molécules relativement non volatiles de la solution liquide en gaz moléculaire
sans provoquer de décomposition excessive. Le processus de la sonde APCI de nébulisation
douce de l'échantillon dans un précipité de gouttelettes finement dispersées dans un tube
chauffé en céramique permet une vaporisation rapide de l'échantillon de sorte que les
molécules de ce dernier ne se décomposent pas.
La figure suivante montre la réaction du flux du processus APCI pour les ions positifs
réactifs, les hydrates de proton, H3O+[H2O]n.
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Principes de fonctionnement : source d’ions
Illustration B-2 : Diagramme du flux de la réaction APCI
Les principaux ions primaires N2+, O2+, H2O+ et NO+ sont formés par l’impact d’électrons
créés par une décharge corona sur les composants neutres majeurs de l’air. Bien que NO+
ne soit pas habituellement un des principaux constituants de l'air, sa concentration dans la
source d’ions est augmentée par les réactions de neutralité initiées par la décharge par effet
corona.
Les échantillons introduits par la sonde APCI sont pulvérisés, avec un gaz nébuliseur,
dans le tube chauffé en céramique. À l’intérieur du tube, les gouttelettes de l’échantillon
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Principes de fonctionnement : source d’ions
et du solvant dispersées finement sont soumises à une vaporisation rapide avec une
décomposition thermique minimale. La vaporisation douce préserve l’identité moléculaire de
l’échantillon.
Les molécules de l'échantillon et du solvant en phase gazeuse passent dans le boîtier de
la source d'ions où l'ionisation par APCI est induite par une aiguille de décharge corona
raccordée à l'extrémité du tube en céramique. Les molécules de l'échantillon sont ionisées
par les collisions avec les ions réactifs qui sont créés par l'ionisation des molécules de
solvant en phase mobile. Les molécules de solvant vaporisées s’ionisent pour produire
les ions réactifs [X+H]+ en polarité positive et [X-H]– en polarité négative. Voir la figure :
Illustration B-3. Ce sont ces ions réactifs qui produisent des ions d'échantillonnage stables
quand ils entrent en collision avec les molécules de l'échantillon.
Illustration B-3 : Ionisation chimique à pression atmosphérique
Élément
Description
1
Échantillon
2
Les ions primaires sont créés dans les environs de l’aiguille de décharge
par effet corona
3
L’ionisation produit surtout des ions de solvant
4
Les ions réactifs réagissent aux molécules de l'échantillon, formant des
groupements
5
Plaque rideau
6
Interface
x = molécules de solvant ; M = molécules de l'échantillon
Les molécules de l'échantillon sont ionisées par un processus de transfert de protons en
polarité positive ou par transfert d'électrons ou de protons en polarité négative. L'énergie
du processus d'ionisation APCI naît essentiellement de la collision du fait de la pression
atmosphérique relativement élevée de la source d'ions.
Pour les applications en phase inverse, les ions réactifs se composent de molécules de
solvants protonées en polarité positive et d’ions oxygène solvatés en polarité négative. Avec
une thermodynamique favorable, l’ajout des modificateurs change la composition des ions
réactifs. Par exemple, l'ajout de tampons ou de modificateurs d'acétate peut faire de l'ion
d'acétate [CH3COO]– le réactif primaire en polarité négative. Les modificateurs d’ammonium
pourraient faire de l’ammoniac protoné [NH4]+ le réactif primaire en polarité positive.
Par les collisions, une distribution en équilibre de certains ions, p. ex. des ions en
groupement d'eau protonée, est préservée. La probabilité d'une fragmentation prématurée
de l'échantillon d'ions dans la source d'ions est faible en raison de l'influence modératrice
des groupes de solvant sur les ions réactifs et la pression relativement forte des gaz de
la source d'ions. En conséquence, le processus d'ionisation donne des ions moléculaires
produits principalement pour l'analyse de masse dans le spectromètre de masse.
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Principes de fonctionnement : source d’ions
Région d'ionisation APCI
La figure suivante indique l’emplacement général du réacteur ion-molécule de la sonde
APCI. Les lignes inclinées indiquent un réacteur sans paroi. Un courant d’ions de décharge
corona à démarrage automatique dans la plage du microampère est créé consécutivement
au champ électrique entre l’aiguille de décharge et la plaque rideau. Les ions primaires,
p. ex. N2+ et O2+, sont formés par la perte d’électrons provenant du plasma à proximité
immédiate de la pointe de l’aiguille de décharge. L’énergie de ces électrons est modérée par
un certain nombre de collisions avec les molécules de gaz avant d’atteindre une énergie où
leur courbe d’efficacité d’ionisation leur permet d’ioniser efficacement des molécules neutres.
Illustration B-4 : Région d'ionisation APCI
Élément
Description
1
Pointe de l’aiguille de décharge
2
Débit de l’échantillon
3
Réacteur sans paroi
4
Ouverture de la plaque rideau
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Principes de fonctionnement : source d’ions
Élément
Description
5
Gaz pour l'interface Curtain Gas
6
Orifice
7
Plaque à orifice
8
Tube en céramique
Les ions primaires, à leur tour, génèrent des ions intermédiaires qui conduisent à la formation
de l’échantillon d’ions. Les ions de la polarité choisie dérivent sous l’influence du champ
électrique dans le sens de la plaque rideau et à travers le rideau de gaz dans l’analyseur de
masse. L’ensemble du processus de formation des ions naît essentiellement de phénomènes
de collision du fait de la pression atmosphérique relativement élevée de la sonde APCI. Sauf
dans la proximité immédiate de la pointe de l'aiguille de décharge où la force du champ
électrique est plus grande, l'énergie impartie à un ion par le champ électrique est faible en
comparaison avec l'énergie thermique de cet ion.
Par les collisions, une distribution égale de certains ions (p. ex. des ions en grappe
d’eau protonée) est préservée. Tout excédent d’énergie qu’un ion peut acquérir pendant
le processus de réaction ion-molécule est thermalisé. Par la stabilisation des collisions, bon
nombre des ions produits sont fixes, même si de nombreuses collisions se sont succédées.
La formation des ions produits et des ions réactifs est régie par des conditions d'équilibre à
une pression atmosphérique de fonctionnement de 760 Torr.
La sonde APCI fonctionne comme un réacteur sans paroi, car les ions qui passent de la
source d'ions vers la chambre à vide, puis finalement dans le détecteur, n'entrent jamais en
collision avec la paroi. Ils entrent uniquement en collision avec d’autres molécules. Les ions
sont également formés en dehors de la source d'ions désignée. Ils ne sont toutefois pas
détectés et sont finalement neutralisés en interagissant avec la surface de la paroi.
La température de la sonde est un facteur important intervenant dans le fonctionnement de
la sonde APCI. Pour préserver l'identité moléculaire, la température doit être suffisamment
élevée pour assurer une évaporation rapide. À une assez haute température de
fonctionnement, les gouttelettes s’évaporent rapidement pour que les molécules organiques
soient désorbées des précipités avec un minimum de dégradation thermique. Si, toutefois,
le réglage de la température est trop bas, le processus d'évaporation est plus lent et une
pyrolyse, ou décomposition, peut se produire avant la fin de l'évaporation. Le fonctionnement
de la sonde APCI à des températures supérieures à la température optimale peut provoquer
la décomposition thermique de l’échantillon.
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Optimisation de la source d’ions
Optimisation de la source d’ions
C
Optimisation de la sonde TurboIonSpray
AVERTISSEMENT ! Risque de rayonnement ionisant, risque biologique
ou risque de toxicité chimique. Vérifier que le système d'évacuation de
la source est branché et en service, et que le laboratoire dispose d'une
bonne ventilation générale. Une ventilation adéquate dans le laboratoire
est indispensable pour un contrôle des émissions de solvants et
d'échantillons et pour l'utilisation du système en toute sécurité.
AVERTISSEMENT ! Risque d'incendie. N'envoyez pas plus de 3 ml/min de
solvant inflammable vers la source d'ions. Le dépassement du débit maximum
peut entraîner une accumulation de solvant dans la source d'ions. Ne pas
utiliser la source d'ions si le système d'évacuation de la source n'est pas activé
et en service lorsque la source d'ions et la sonde sont correctement installées.
AVERTISSEMENT ! Risque de rayonnement ionisant, risque biologique
ou risque de toxicité chimique. S'assurer que l'électrode dépasse audelà de la pointe de la sonde pour éviter que des vapeurs dangereuses
s'échappent de la source. L'électrode ne doit pas être encastrée dans
la sonde.
ATTENTION : Risque d'endommagement du système. Si le système LC raccordé
au spectromètre de masse n’est pas contrôlé par le logiciel, ne laissez pas le
spectromètre de masse sans surveillance pendant son fonctionnement. Le flux
liquide provenant du système LC peut déborder dans la source d'ions lorsque le
spectromètre de masse passe à l'état de veille.
Remarque : Pour maintenir le système propre et garantir un fonctionnement optimal, réglez
la position de la sonde lors de la modification du débit.
Conseil ! Il est plus facile d'optimiser le signal et le rapport signal-bruit avec une analyse par
injection en flux continu qu'avec des injections sur colonne.
Remarque : Si la tension IonSpray Voltage est trop élevée, une décharge corona peut se
produire. Une décharge corona est visible sous la forme d'une brillance bleue à l'extrémité de
la sonde. Elle entraîne une diminution de la sensibilité et de la stabilité du signal.
Configurer le système
1.
Configurez la pompe LC de sorte qu’elle distribue la phase mobile au débit requis.
Consulter la section : Paramètres de la source et tensions.
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Optimisation de la source d’ions
2.
Raccorder la jonction de mise à la terre de la source d'ions à une pompe LC par le biais
d'un injecteur équipé d'une boucle de 5 µl ou à un auto-échantillonneur.
3.
En cas d'utilisation d'un auto-échantillonneur, configurer alors ce dernier pour l'exécution
d'injections multiples.
Préparer le système
1.
Ouvrez le logiciel de contrôle.
2.
Dans la barre Navigation, sous le mode Tune and Calibrate, double-cliquez sur Manual
Tuning.
3.
Ouvrez une méthode précédemment optimisée ou créez une méthode basée sur les
composés.
4.
Si la source d'ions a eu le temps de refroidir, procédez comme suit.
a.
Réglez la température de la source d'ions sur 450.
b.
Laissez la source d'ions chauffer pendant 30 minutes.
Les 30 minutes de préchauffage empêchent la condensation des vapeurs de solvant
dans la sonde froide.
5.
Lancez la circulation du solvant et l'injection de l'échantillon.
Optimisation de la sonde APCI
AVERTISSEMENT ! Risque de rayonnement ionisant, risque biologique
ou risque de toxicité chimique. Vérifier que le système d'évacuation de
la source est branché et en service, et que le laboratoire dispose d'une
bonne ventilation générale. Une ventilation adéquate dans le laboratoire
est indispensable pour un contrôle des émissions de solvants et
d'échantillons et pour l'utilisation du système en toute sécurité.
AVERTISSEMENT ! Risque d'incendie. N'envoyez pas plus de 3 ml/min de
solvant inflammable vers la source d'ions. Le dépassement du débit maximum
peut entraîner une accumulation de solvant dans la source d'ions. Ne pas
utiliser la source d'ions si le système d'évacuation de la source n'est pas activé
et en service lorsque la source d'ions et la sonde sont correctement installées.
AVERTISSEMENT ! Risque de rayonnement ionisant, risque biologique
ou risque de toxicité chimique. S'assurer que l'électrode dépasse audelà de la pointe de la sonde pour éviter que des vapeurs dangereuses
s'échappent de la source. L'électrode ne doit pas être encastrée dans
la sonde.
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Optimisation de la source d’ions
ATTENTION : Risque d'endommagement du système. Si le système LC raccordé
au spectromètre de masse n’est pas contrôlé par le logiciel, ne laissez pas le
spectromètre de masse sans surveillance pendant son fonctionnement. Le flux
liquide provenant du système LC peut déborder dans la source d'ions lorsque le
spectromètre de masse passe à l'état de veille.
Remarque : Le débit minimum pris en charge par la sonde APCI est de 200 µl/min. Pour
la liste complète des paramètres de la sonde APCI, consultez la section : Paramètres de la
sonde APCI.
Conseil ! Il est plus facile d'optimiser le signal et le rapport signal-bruit avec une analyse par
injection en flux continu qu'avec des injections sur colonne.
Remarque : Lors de l'utilisation de la sonde APCI, assurez-vous que l'aiguille de décharge
par effet corona est orientée vers l'orifice.
Configurer le système
1.
Configurez la pompe LC de sorte qu’elle distribue la phase mobile au débit requis.
Consulter la section : Paramètres de la source et tensions.
2.
Raccorder la jonction de mise à la terre de la source d'ions à une pompe LC par le biais
d'un injecteur équipé d'une boucle de 5 µl ou à un auto-échantillonneur.
3.
En cas d'utilisation d'un auto-échantillonneur, configurer alors ce dernier pour l'exécution
d'injections multiples.
Préparer le système
1.
Ouvrez le logiciel de contrôle.
2.
Dans la barre Navigation, sous le mode Tune and Calibrate, double-cliquez sur Manual
Tuning.
3.
Ouvrez une méthode précédemment optimisée ou créez une méthode basée sur les
composés.
4.
Si la source d'ions a eu le temps de refroidir, procédez comme suit.
a.
Réglez la température de la source d'ions sur 450.
b.
Laissez la source d'ions chauffer pendant 30 minutes.
Les 30 minutes de préchauffage empêchent la condensation des vapeurs de solvant
dans la sonde froide.
5.
Lancez la circulation du solvant et l'injection de l'échantillon.
Définir les conditions de démarrage
1.
Dans le Tune Method Editor, veillez à sélectionner le bon Scan Type et vérifiez que les
paramètres de composés appropriés sont sélectionnés.
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Optimisation de la source d’ions
2.
Entrez 30 dans le champ Ion Source Gas 1 (GS1).
3.
Dans le champ Curtain Gas (CUR), saisir la valeur appropriée pour le spectromètre de
masse.
Tableau C-1 : Valeurs des paramètres CUR
Spectromètre de masse
Valeur de départ
SCIEX 3200
20
4.
Entrez 1 dans le champ Nebulizer Current (NC).
5.
Dans l'onglet Compound, dans le champ Declustering potential (DP), saisissez 100.
6.
Lancez l’acquisition.
Optimiser les paramètres de la source et du gaz
1.
Régler le gaz 1 de la source d'ions par incréments de cinq pour obtenir le meilleur signal
ou le meilleur rapport signal/bruit.
2.
Augmenter le débit du gaz de l'interface Curtain Gas jusqu'à ce que le signal commence
à diminuer.
Remarque : Pour éviter toute contamination, utiliser la valeur la plus élevée possible
pour le débit de gaz pour l'interface Curtain Gas qui ne diminue pas la sensibilité. Ne
pas régler le débit à des valeurs inférieures à celles du tableau : Tableau C-2. Ceci
permet d'éviter la pénétration du flux de gaz de l'interface Curtain Gas, susceptible de
produire un signal bruiteux, d'empêcher la contamination de l'orifice et d'augmenter le
rapport signal-bruit global.
Tableau C-2 : Valeurs des paramètres CUR
Spectromètre de masse
Valeur de départ
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20
Régler la position de l'aiguille de décharge corona
AVERTISSEMENT ! Risque d'électrocution. Suivez cette procédure pour
éviter tout contact avec les hautes tensions appliquées à l'aiguille de
décharge corona, à la plaque rideau et aux chauffages Turbo.
Matériel nécessaire
• Tournevis plat isolé
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Optimisation de la source d’ions
Lors de l'utilisation de la sonde APCI, assurez-vous que l'aiguille de décharge corona est
orientée vers l'orifice. Lorsque vous utilisez la sonde TurboIonSpray, assurez-vous que
l'aiguille de décharge corona est éloignée de l'orifice.
1.
Utiliser un tournevis plat isolé pour tourner la vis de réglage de l’aiguille de décharge par
effet corona sur le haut de l’aiguille.
2.
Regarder à travers la fenêtre en verre pour s’assurer que l’aiguille est alignée sur la
pointe en face de l'orifice.
Optimiser la position de la sonde APCI
AVERTISSEMENT ! Risque de rayonnement ionisant, risque biologique
ou risque de toxicité chimique. S'assurer que l'électrode dépasse audelà de la pointe de la sonde pour éviter que des vapeurs dangereuses
s'échappent de la source. L'électrode ne doit pas être encastrée dans
la sonde.
AVERTISSEMENT ! Risque de perforation. Être vigilant lors de la manipulation
de l'électrode. La pointe de l'électrode est extrêmement acérée.
S'assurer que l'orifice de la plaque rideau reste exempt à tout moment de solvant ou de
gouttelettes de solvant.
La position de la buse du pulvérisateur affecte la sensibilité et la stabilité du signal. Ne
réglez la position de la sonde que par petits incréments. Lorsque le débit est faible, placer
la sonde plus près de l'orifice. Pour les débits élevés, éloigner la sonde de l'orifice. Après
l’optimisation de la sonde, il convient d’effectuer quelques réglages mineurs. Si la sonde
est retirée ou si l'analyte, le débit ou la composition du solvant change, répétez alors la
procédure d'optimisation.
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Optimisation de la source d’ions
Illustration C-1 : Position de la buse du nébuliseur
Élément
1.
Description
1
Aiguille de décharge par effet corona
2
Plaque rideau
3
Sonde APCI
Utilisez les réglages du micromètre sur les axes horizontal et vertical précédents ou
réglez-les sur 5 comme position de départ.
Remarque : Pour éviter la dégradation des performances du spectromètre de masse, ne
pas pulvériser directement dans l'ouverture.
2.
Surveillez le signal ou le rapport signal/bruit des analytes dans le logiciel de contrôle.
3.
Utilisez le micromètre de l'axe horizontal pour régler la sonde par petits incréments afin
d'obtenir le meilleur signal ou rapport signal/bruit possible.
4.
Utilisez le micromètre de l'axe vertical pour régler la position de la sonde par petits
incréments afin d'obtenir le meilleur signal ou rapport signal/bruit possible.
5.
Réglez l’écrou d'ajustement de l'électrode noir sur la sonde pour déplacer le tube de
l'électrode dans la sonde (et en affiner la proéminence).
Remarque : La pointe de l'électrode doit ressortir de 0,5 mm à 1,0 mm par rapport à
l'extrémité de la sonde.
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Optimisation de la source d’ions
Le réglage optimal pour la pointe de l'électrode dépend du composé. La distance sur
laquelle ressort la pointe de l'électrode affecte la forme du cône de pulvérisation qui, à
son tour, a une incidence sur la sensibilité du spectromètre de masse.
Illustration C-2 : Réglage de l'extension de la pointe de l'électrode
Élément
Description
1
Sonde
2
Électrode
Optimiser le courant de nébulisation
La source d'ions est contrôlée par le courant, et non par la tension. Sélectionnez le courant
approprié pour la méthode d'acquisition, quelle que soit la position choisie de la source
d'ions.
Commencer avec une valeur du courant de nébulisation égale à 3 puis augmenter ou
diminuer cette valeur de manière à obtenir le meilleur signal ou le meilleur rapport signal/
bruit.
Le courant de nébulisation appliqué à l'aiguille de décharge corona s'optimise généralement
entre 1 et 5 µA, quelle que soit la polarité. Si aucun changement dans le signal n'est constaté
lorsque le courant est augmenté, alors laissez le courant à la valeur la plus basse fournissant
le meilleur signal ou le meilleur rapport signal/bruit.
Optimiser la température de la sonde APCI
La quantité et le type de solvant influent sur la température optimale de la sonde APCI. À un
débit élevé, la température optimale augmente.
Ajustez la température de la source d’ions par incréments de 50 à 100 °C pour obtenir le
meilleur signal ou le meilleur rapport signal/bruit.
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Paramètres de la source et tensions
Paramètres de la source et
tensions
D
TurboIonSpray
Le tableau suivant indique les conditions de fonctionnement recommandées pour la sonde
TurboIonSpray à trois débits différents. Pour chaque débit, le débit du gaz de l'interface
Curtain Gas doit être aussi élevé que possible. La composition du solvant utilisé pour
l'optimisation était un mélange à 1:1 d'eau et d'acétonitrile. Ces conditions représentent
un point de départ pour l’optimisation de la sonde Par un processus itératif, optimiser les
paramètres en utilisant l’analyse des injections de flux de manière à obtenir le meilleur signal
ou rapport signal/bruit possible pour le composé d’intérêt.
Tableau D-1 : Optimisation des paramètres pour la sonde TurboIonSpray
Paramètres
Valeurs typiques
Bas
Débit LC
5à
50 µl/min
Medium
Élevé
Plage de
fonctionnement
200 µl/min
1 000 µl/min
5 à 3 000 µl/min
Gaz 1 de la source
20 à
d'ions (gaz nébuliseur) 40 psi
40 à 60 psi
40 à 60 psi
0 à 90 psi
Gaz 2 de la source
d'ions (gaz chauffant)
0 psi
50 psi
50 psi
0 à 90 psi
IonSpray Voltage
5 500 V
5 500 V
5 500 V
5 500 V
Alimentation en gaz de 20 psi
l'interface Curtain Gas
20 psi
20 psi
20 à 50 psi
Température de la
source d'ions1
200 à 650 °C
400 à 750 °C
Jusqu'à 750 °C
Positif : 70 V
Positif : 100 V
Positif : 0 à 400 V
Négatif : –70 V
Négatif : –100 V Négatif : -400 V à
0V
Températ
ure
ambiante
à 200 °C
Potentiel de
Positif :
2
défragmentation (DP) 70 V
Négatif : –
70 V
1 Les valeurs de température optimales dépendent de la composition du composé et de la phase mobile.
Une teneur aqueuse plus élevée nécessite une température plus élevée. La valeur zéro (0) signifie
qu'aucune température n'est appliquée.
2 Les valeurs DP dépendent du composé.
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Paramètres de la source et tensions
Tableau D-1 : Optimisation des paramètres pour la sonde TurboIonSpray (suite)
Paramètres
Valeurs typiques
Bas
Medium
Plage de
fonctionnement
Élevé
Réglage du
micromètre vertical de
la sonde
7 à 10
2à5
0à2
0 à 13
Réglage du
micromètre horizontal
de la sonde
4à6
4à6
4à6
0 à 10
Paramètres de la sonde APCI
Tableau D-2 : Paramètre d'optimisation de la sonde APCI
Paramètre
Valeur typique
Plage de fonctionnement
Débit LC
1 000 µl/min
200 à 3 000 µl/min
Gaz 1 de la source d'ions
(gaz nébuliseur)
30 psi
0 à 90 psi
Alimentation en gaz de
l'interface Curtain Gas
20 psi
20 à 50 psi
Température de la source
d'ions3
400 °C
100 à 750 °C
Courant de nébulisation
Positif : 3 µA
Positif : de 0 mA à 5 µA
Négatif : -3 µA
Négatif : de -5 mA à 0 µA
Courant de nébulisation (NC) Positif : 2 µA
Négatif : -2 µA
Positif : de 1 mA à 5 µA
Négatif : de –1 mA à 0 µA
Potentiel de défragmentation Positif : 60 V
(DP)
Négatif : -60 V
Positif : 0 à 300 V
Réglage du micromètre
vertical de la sonde
Échelle : de 0 à 13
4
Négatif : –300 V à 0 V
3 Les valeurs de température dépendent du composé.
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Paramètres de la source et tensions
Description des paramètres
Tableau D-3 : Paramètres dépendants de la source
Paramètre
Description
Gaz 1 de la
source d'ions
Contrôle le gaz nébuliseur pour la sonde TurboIonSpray et APCI. Voir la
section : Principes de fonctionnement : source d’ions.
Gaz 2 de la
source d'ions
Contrôle le gaz chauffant pour la TurboIonSpraysonde . La meilleure
sensibilité est obtenue lorsque la combinaison de la température et
du débit du gaz chauffant conduit le solvant LC au point auquel il est
presque entièrement vaporisé. Pour optimiser le gaz 2 de la source
d'ions, augmentez le flux pour obtenir le meilleur signal ou le meilleur
rapport signal/bruit en cas d'augmentation notable du bruit d'arrièreplan. Un débit de gaz trop élevé peut produire un signal bruité ou
instable. Consultez la section Principes de fonctionnement : source
d’ions.
Curtain Gas
Contrôle le débit du gaz de l'interface Curtain Gas. Le flux de
Curtain Gas est situé entre la plaque rideau et l'orifice. Elle empêche
la pénétration de l’air ambiant et des gouttes de solvants et la
contamination des valeurs des éléments optiques ioniques tout en
dirigeant les ions de l’échantillon vers la chambre à vide par la
production de champs électriques entre l’interface avec le vide et
l’aiguille de pulvérisation. La contamination des composants optiques
d’entrée ioniques réduit la transmission Q0, la stabilité et la sensibilité,
et augmente le bruit de fond.
Maintenez le débit du gaz de l'interface Curtain Gas à un niveau aussi
élevé que possible sans perte de sensibilité.
Température de
la source d'ions
Contrôle la chaleur demandée sur l'échantillon à vaporiser. La
température optimale de la source d’ions est la température la plus
basse à laquelle l’échantillon est complètement vaporisé.
Optimiser par incréments de 50 °C.
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Paramètres de la source et tensions
Tableau D-3 : Paramètres dépendants de la source (suite)
Paramètre
Température de
la source
d’ions (sonde
TurboIonSpray
Description
Contrôle la température du gaz chauffant dans la TurboIonSpraysonde .
La meilleure sensibilité est obtenue lorsque la combinaison de la
température et du débit du gaz 2 de la source d’ions conduit le solvant
LC au point auquel il est presque entièrement vaporisé.
À mesure que la teneur en matière organique du solvant augmente, la
température optimale de la sonde diminue. Avec les solvants composés
à 100 % de méthanol ou d’acétonitrile, les performances de la sonde
peuvent être optimisées à une température minimale de 300 °C. À des
débits d’environ 1 000 µl/min, les solvants composés d’eau à 100 %
nécessitent une température de sonde maximale de 750 °C.
Si le réglage de la température de la source d’ions est trop bas,
l'évaporation est incomplète et des gouttes visibles sont expulsées dans
le logement de la source d'ions.
Si la température de la source d’ions est trop élevée, le solvant peut
être vaporisé prématurément au niveau de la pointe de la sonde,
surtout si le réglage de celle-ci est trop bas (5 à 13).
Température de
la source d'ions
(sonde APCI)
Contrôle la température de la sonde APCI.
Comme la teneur en matière organique du solvant augmente, la
température optimale de la sonde doit diminuer. Avec les solvants
composés à 100 % de méthanol ou d’acétonitrile, les performances
de la sonde peuvent être optimisées à des températures minimales de
400 °C à des débits de 1 000 µl/min. À un débit d'environ 2 000 µl/min,
les solvants composés de 100 % d'eau nécessitent une température de
sonde minimale de 700 °C.
Si le réglage de la température de la source d’ions est trop bas,
l'évaporation est incomplète et des gouttes visibles sont expulsées dans
le logement de la source d'ions.
Si le réglage de la température de la source d’ions est trop élevé, une
dégradation thermique de l'échantillon se produit.
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Paramètres de la source et tensions
Tableau D-3 : Paramètres dépendants de la source (suite)
Paramètre
Description
Courant de
nébulisation
Contrôle le courant appliqué à l’aiguille de décharge par effet corona
dans la sonde APCI. La décharge ionise les molécules de solvant qui,
à leur tour, ionisent les molécules de l'échantillon. Pour la sonde APCI,
le courant appliqué à l'aiguille de décharge corona est généralement
optimisé dans une fourchette large (de 1 à 5 µA en polarité positive).
Pour l'optimisation, commencez à 1, puis augmentez cette valeur de
manière à obtenir le meilleur signal ou rapport signal/bruit possible.
Si, malgré l'augmentation du courant, aucune variation du signal n'est
observée, laissez le courant au niveau le plus bas permettant d'obtenir
la meilleure sensibilité, p. ex., 2 µA.
Tension de la
source d'ions
Contrôle la tension appliquée au pulvérisateur dans la sonde
TurboIonSpray qui ionise l'échantillon dans la source d'ions. La valeur
du paramètre dépend de la polarité et affecte la stabilité du jet ainsi que
la sensibilité.
Dans le logiciel Analyst, c’est le champ IonSpray Voltage.
Chauffage de
l'interface
Ce paramètre est toujours actif pour les systèmes de la série 3200.
Active et désactive le chauffage de l'interface. Chauffer l'interface
permet d'optimiser le signal d'ionisation et empêche la contamination
des valeurs de l'optique ionique. À moins que le composé analysé
par l’utilisateur ne soit extrêmement fragile, nous recommandons que
l’interface soit chauffée.
Position de la sonde
La position de la sonde peut affecter la sensibilité de l’analyse. Pour plus d’informations sur
l’optimisation de la position de la sonde, consultez la section : Optimisation de la source
d'ions.
Composition du solvant
La concentration standard de formate d'ammonium ou d'acétate d'ammonium est de
2 mmol/l à 10 mmol/l pour les ions positifs et de 2 mmol/l à 50 mmol/l pour les ions négatifs.
La concentration des acides organiques est comprise entre 0,1 et 0,5 % par volume pour la
sonde TurboIonSpray et entre 0,1 et 1,0 % par volume pour la sonde APCI.
Solvants habituellement utilisés :
• Acétonitrile
• Méthanol
• Propanol
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Paramètres de la source et tensions
• Eau
Modificateurs couramment utilisés :
• Acide acétique
• Acide formique
• Formiate d’ammonium
• Acétate d’ammonium
Les modificateurs suivants ne sont pas fréquemment utilisés, car ils compliquent le spectre
avec leurs mélanges d’ions et leurs combinaisons en grappes. Ils peuvent également
atténuer la puissance du signal ionique des composés cibles.
• Triéthylamine (TEA)
• Phosphate de sodium
• Acide trifluoroacétique (TFA)
• Sulfate dodécyl de sodium
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Glossaire des symboles
E
Glossaire des symboles
Remarque : les symboles figurant dans le tableau suivant ne s'appliquent pas tous à chaque
instrument.
Symbole
Description
Marque de conformité réglementaire pour l'Australie. Indique que le
produit est conforme aux exigences en matière de CEM de l'ACMA
(Australian Communications Media Authority).
Courant alternatif
A
Ampères (courant)
Risque d'asphyxie
Représentant agréé pour la Communauté européenne
Risque biologique
Marquage de conformité CE
Marquage cCSAus. Indique une certification de sécurité électrique pour
le marché canadien et américain.
Numéro du catalogue
Attention. Consultez les instructions pour des informations sur un danger
éventuel.
Remarque : Dans la documentation SCIEX, ce symbole signale un
risque de blessure corporelle.
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Glossaire des symboles
Symbole
Description
Étiquette d'avertissement RoHS pour la Chine. Le produit d'information
électronique contient certaines substances toxiques ou dangereuses.
Le nombre au centre correspond à la date de la période d'utilisation
sans risque pour l'environnement (EFUP) et indique le nombre d'années
civiles durant lesquelles le produit peut être utilisé. À l'expiration de
l'EFUP, le produit doit immédiatement être recyclé. Les flèches formant
un cercle indiquent que le produit est recyclable. Le code de date
mentionné sur l'étiquette ou le produit indique la date de fabrication.
Logo RoHS pour la Chine. Ce dispositif ne contient pas de substances
toxiques ou dangereuses ni d'éléments dépassant les valeurs de
concentration maximales. Par ailleurs, il s'agit d'un produit sans risque
pour l'environnement pouvant être recyclé et réutilisé.
Consulter le mode d'emploi.
Risque d'écrasement
Marquage cTUVus pour le TUV Rheinland d'Amérique du Nord
Symbole Data Matrix pouvant être lu par un lecteur de codes-barres pour
obtenir un identificateur de dispositif unique (UDI)
Risque pour l'environnement
Connexion Ethernet
Risque d'explosion
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Glossaire des symboles
Symbole
Description
Risque de blessure oculaire
Risque d'incendie
Risque d'exposition à des produits chimiques inflammables
Fragile
Fusible
Hz
Hertz
Symbole international de sécurité « Caution, risk of electric shock (ISO
3864) », également nommé symbole de haute tension
Si le capot principal doit être retiré, contacter un représentant SCIEX afin
de prévenir tout choc électrique.
Risque de surface chaude
Dispositif de diagnostic in vitro
Risque de rayonnement ionisant
Conserver au sec.
Ne pas exposer à la pluie.
L'humidité relative ne doit pas dépasser 99 %.
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Glossaire des symboles
Symbole
Description
Conserver en position droite.
Risque de lacération ou de coupure
Risque d'irradiation au laser
Risque lié au levage
Risque magnétique
Fabricant
Danger provenant des pièces mobiles
Risque lié au stimulateur cardiaque. Pas d’accès aux personnes
porteuses de stimulateurs cardiaques.
Risque de pincement
Risque de gaz pressurisé
Mise à la terre obligatoire
Risque de perforation
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Glossaire des symboles
Symbole
Description
Risque de réaction chimique
Numéro de série
Risque de toxicité chimique
Transporter et stocker le système à une pression comprise entre 66 kPa
et 103 kPa.
Transporter et stocker le système à une pression comprise entre 75 kPa
et 101 kPa.
Transporter et stocker le système dans les limites minimale (min) et
maximale (max) spécifiées d'humidité relative, sans condensation.
Transporter et stocker le système à une température comprise entre
–30 °C et +45 °C.
Transporter et stocker le système à une température comprise entre
–30 °C et +60 °C.
Connexion USB 2.0
Connexion USB 3.0
Risque de radiation ultraviolette
Marque d'évaluation de la conformité au Royaume-Uni
VA
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Volts Ampères (alimentation)
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Glossaire des symboles
Symbole
Description
V
Volts (tension)
DEEE. Ne jetez pas cet équipement comme déchet municipal non trié.
Risque pour l'environnement
W
Watts
aaaa-mm-jj
Date de fabrication
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Glossaire des avertissements
Glossaire des avertissements
F
Remarque : En cas de détachement d'une étiquette d'identification d'un composant,
contactez un technicien de service (FSE).
Étiquette
Traduction (le cas échéant)
EN61326—1, EN61326—2-6, CLASS A,
GROUP 1, ISM EQUIPMENT
ÉQUIPEMENT ISM EN61326—1, EN61326
—2-6, CLASSE A, GROUPE 1
FCC Compliance. This device complies with
Part 15 of the FCC Rules. Operation is
subject to the following conditions: (1) this
device may not cause harmful interference,
and (2) this device must accept any
interference received, including interference
that may cause undesired operation.
Conformité à la réglementation de la FCC.
Cet appareil est conforme à la partie 15
des règles de la FCC. Son fonctionnement
est soumis aux conditions suivantes : (1)
cet appareil ne doit pas provoquer de
perturbations nuisibles et (2) cet appareil doit
accepter toute perturbation reçue, y compris
des perturbations pouvant provoquer un
fonctionnement indésirable.
FOR RESEARCH USE ONLY. NOT FOR
USE IN DIAGNOSTIC PROCEDURES.
POUR UTILISATION À DES FINS DE
RECHERCHE UNIQUEMENT. NE PAS
UTILISER DANS DES PROCÉDURES DE
DIAGNOSTIC.
IMPACT INDICATOR
INDICATEUR D'IMPACT
SENSITIVE PRODUCT WARNING
AVERTISSEMENT DE PRODUIT SENSIBLE
Remarque : si l'indicateur a été activé,
ce conteneur a fait une chute ou a
fait l'objet d'une mauvaise manipulation.
Signaler l’incident sur le connaissement
et vérifier l’absence de dommages. Toute
réclamation pour des dommages liés à un
choc nécessite une note écrite.
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Glossaire des avertissements
Étiquette
Traduction (le cas échéant)
IMPORTANT!
IMPORTANT !
ENREGISTRER SUR LE
CONNAISSEMENT TOUT DOMMAGE
VISIBLE SUR LA CAISSE PARMI
LESQUELS LES « INDICATEURS
D'IMPACT » OU LES « INDICATEURS
D'INCLINAISON » ACTIVÉS AVANT
D'ACCEPTER LA LIVRAISON ET LES
SIGNALER IMMÉDIATEMENT VOTRE
DO NOT UNCRATE. CONTACT YOUR
TECHNICIEN D'ASSISTANCE À LA
LOCAL CUSTOMER SUPPORT ENGINEER CLIENTÈLE AB SCIEX.
FOR UNCRATING AND INSTALLATION.
NE PAS DÉBALLER. CONTACTER VOTRE
TECHNICIEN D'ASSISTANCE À LA
CLIENTÈLE POUR LE DÉBALLAGE ET
L'INSTALLATION.
RECORD ANY VISIBLE CRATE
DAMAGE INCLUDING TRIPPED “IMPACT
INDICATOR” OR “TILT INDICATOR” ON
THE WAYBILL BEFORE ACCEPTING
SHIPMENT AND NOTIFY YOUR LOCAL AB
SCIEX CUSTOMER SUPPORT ENGINEER
IMMEDIATELY.
MINIMUM OF SIX PERSONS REQUIRED
TO SAFELY LIFT THIS EQUIPMENT
SIX PERSONNES AU MINIMUM SONT
REQUISES POUR SOULEVER CET
ÉQUIPEMENT EN TOUTE SÉCURITÉ.
TIP & TELL
Indicateur d'inclinaison
Remarque : indique que le conteneur
a été renversé ou a fait l'objet d'une
mauvaise manipulation. Porter l'incident sur
le connaissement et vérifier l'absence de
dommages. Toute réclamation pour un
renversement nécessite une note écrite.
This ISM device complies with Canadian
ICES-001.
Cet appareil ISM est conforme à la norme
canadienne ICES-001.
TiltWatch PLUS
Indicateur d'inclinaison
ShockWatch
Remarque : indique que le conteneur
a été renversé ou a fait l'objet d'une
mauvaise manipulation. Porter l'incident sur
le connaissement et vérifier l'absence de
dommages. Toute réclamation pour un
renversement nécessite une note écrite.
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Glossaire des avertissements
Étiquette
Traduction (le cas échéant)
WARNING: DO NOT OPERATE WITHOUT
FIRST ENSURING BOTTLE CAP IS
SECURED.
AVERTISSEMENT : NE PAS UTILISER
L’APPAREIL AVANT D’AVOIR VÉRIFIÉ
QUE LE BOUCHON DU FLACON EST
CORRECTEMENT FIXÉ.
Remarque : cet avertissement figure sur le
conteneur de trop-plein de l'évacuation de la
source.
WARNING: NO USER SERVICEABLE
PARTS INSIDE. REFER SERVICING TO
QUALIFIED PERSONNEL.
AVERTISSEMENT : AUCUNE PIÈCE
RÉPARABLE PAR L'UTILISATEUR À
L'INTÉRIEUR. CONFIER L'ENTRETIEN À
UN PERSONNEL QUALIFIÉ.
Remarque : Consulter le mode d'emploi.
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