Manual de usuario | SCIEX Turbo V Ion Source Manuel utilisateur

Sources d’ions Turbo V
Guide de l’opérateur
RUO-IDV-05-6147-FR-C
Janvier 2022
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Table des matières
Chapitre 1 : Précautions et limites de fonctionnement...................................................... 6
Précautions et risques liés au fonctionnement.................................................................... 6
Précautions en matière de produits chimiques....................................................................7
Fluides sûrs pour le système.......................................................................................... 8
Conditions de laboratoire.....................................................................................................9
Conditions environnementales sécurisées..................................................................... 9
Spécifications des performances....................................................................................9
Utilisation et modification de l'appareil...............................................................................10
Chapitre 2 : Présentation de la source d'ions...................................................................11
Modes d'ionisation............................................................................................................. 11
Mode ESI...................................................................................................................... 11
Mode APCI................................................................................................................... 12
Composants de la source d'ions .......................................................................................13
Sondes...............................................................................................................................14
Sonde TurboIonSpray...................................................................................................14
Sonde APCI.................................................................................................................. 15
Connexions du gaz et électriques..................................................................................... 16
Circuit de détection de la source d’ions.............................................................................16
Système d’évacuation de la source...................................................................................17
Chapitre 3 : Installation de la source d'ions...................................................................... 19
Préparer l'installation......................................................................................................... 19
Installer la sonde................................................................................................................20
Brancher la conduite de la source d'ions...........................................................................21
Installer la source d'ions sur le spectromètre de masse....................................................21
Conditions d'entrée des échantillons............................................................................ 23
Recherche de fuites éventuelles....................................................................................... 23
Chapitre 4 : Optimisation de la source d'ions................................................................... 24
Introduction de l’échantillon............................................................................................... 24
Méthode........................................................................................................................24
Débit............................................................................................................................. 25
Optimisation de la sonde TurboIonSpray.......................................................................... 25
Débit et température de la source d'ions...................................................................... 26
Configurer le système pour le raccord en T pour perfusion..........................................26
Optimiser la position de la sonde TurboIonSpray ........................................................ 27
Optimiser les paramètres source et gaz et la tension...................................................29
Procédures d’optimisation de la source (SCIEX OS)................................................... 30
Optimiser la température du chauffage turbo............................................................... 32
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Table des matières
Conseils d'optimisation...................................................................................................... 32
Chapitre 5 : Maintenance de la source d'ions....................................................................34
Calendrier de maintenance recommandé......................................................................... 35
Utilisation de la source d'ions............................................................................................ 36
Retirer la source d'ions...................................................................................................... 37
Nettoyage des surfaces de la source d'ions...................................................................... 38
Nettoyer la sonde...............................................................................................................38
Retirer la sonde................................................................................................................. 39
Remplacer l’électrode........................................................................................................39
Remplacer l'aiguille de décharge par effet corona............................................................ 41
Remplacer le tube d'échantillonnage.................................................................................43
Stockage et manipulation.................................................................................................. 43
Chapitre 6 : Dépannage de la source d’ions......................................................................44
Annexe A : Principes de fonctionnement : source d’ions................................................48
Mode d'ionisation par électronébulisation..........................................................................48
Mode APCI........................................................................................................................ 49
Région d'ionisation APCI.............................................................................................. 52
Annexe B : Paramètres de la source et tensions.............................................................. 54
TurboIonSpray................................................................................................................... 54
Paramètres de la sonde APCI........................................................................................... 55
Description des paramètres...............................................................................................56
Position de la sonde.......................................................................................................... 58
Composition du solvant..................................................................................................... 58
Annexe C : Optimisation de la source d’ions (logiciel Analyst/Analyst TF)................... 60
Optimisation de la sonde TurboIonSpray.......................................................................... 60
Configurer le système ..................................................................................................61
Préparer le système......................................................................................................61
Définir les conditions de démarrage............................................................................. 61
Optimisation de la sonde APCI..........................................................................................62
Configurer le système ..................................................................................................63
Préparer le système......................................................................................................63
Définir les conditions de démarrage............................................................................. 64
Optimiser les paramètres de la source et du gaz......................................................... 64
Régler la position de l'aiguille de décharge corona...................................................... 65
Optimiser la position de la sonde APCI........................................................................ 65
Optimiser le courant de nébulisation............................................................................ 67
Optimiser la température de la sonde APCI................................................................. 68
Annexe D : Glossaire des symboles...................................................................................69
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Table des matières
Nous contacter..................................................................................................................... 75
Formation destinée aux clients..........................................................................................75
Centre d'apprentissage en ligne........................................................................................ 75
Assistance technique SCIEX.............................................................................................75
Cybersécurité.....................................................................................................................75
Documentation...................................................................................................................75
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Précautions et limites de fonctionnement
Précautions et limites de
fonctionnement
1
Remarque : avant d'utiliser le système, lire attentivement toutes les sections du présent
guide.
Cette section contient des informations générales relatives à la sécurité. Elle décrit
également les dangers potentiels et les avertissements associés pour le système ainsi que
les précautions qui doivent être prises pour minimiser les risques.
Pour obtenir des informations sur les symboles et les conventions utilisés dans
l'environnement du laboratoire, sur le système et dans le présent document, consultez la
section : Glossaire des symboles.
Précautions et risques liés au fonctionnement
Pour obtenir des informations sur la réglementation et la sécurité relatives au spectromètre
de masse, consultez le document : Guide de l'utilisateur du système ou Guide des pratiques
de sécurité.
AVERTISSEMENT ! Risque de rayonnement ionisant, risque biologique
ou risque de toxicité chimique. N'utilisez pas la source d'ions que si
vous avez les qualifications et la formation appropriées, et si vous
connaissez les règles de confinement et d'évacuation des matériaux
toxiques ou nuisibles utilisés avec la source d'ions.
AVERTISSEMENT ! Risque de surface chaude. Laisser la source d'ions
Turbo V refroidir pendant au moins 30 minutes avant de commencer les
procédures de maintenance. Certaines surfaces de la source d'ions et de
l'interface avec le vide deviennent chaudes pendant le fonctionnement.
AVERTISSEMENT ! Risque de perforation, risque de rayonnement
ionisant, risque biologique ou risque de toxicité chimique. Cessez
d’utiliser la source d'ions si la fenêtre correspondante est fissurée ou
cassée, et contactez un technicien de service SCIEX. Tout matériau
toxique ou nocif introduit dans l'appareil sera présent dans les
émissions de la source. La pièce devrait être ventilée pour évacuer les
émissions provenant de l'équipement. Éliminez les objets tranchants
conformément aux procédures de sécurité établies par le laboratoire.
AVERTISSEMENT ! Risque de toxicité chimique. Portez un équipement de
protection individuelle comprenant une blouse de laboratoire, des gants et des
lunettes de sécurité pour éviter toute exposition de la peau ou des yeux.
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Précautions et limites de fonctionnement
AVERTISSEMENT ! Risque de rayonnement ionisant, risque biologique ou
risque de toxicité chimique. En cas de déversement de produit chimique,
consultez les fiches de données de sécurité du produit pour connaître
des instructions spécifiques. S'assurer que le système est en veille
avant de nettoyer un déversement près de la source d'ions. Utiliser un
équipement de protection personnelle approprié et des tissus absorbants
pour contenir le déversement et le mettre au rebut conformément aux
réglementations locales.
AVERTISSEMENT ! Risque pour l'environnement. Ne pas jeter les
composants du système dans les déchetteries municipales. Suivre les
réglementations locales lors de la mise au rebut des composants.
AVERTISSEMENT ! Risque de choc électrique. Éviter tout contact avec les
hautes tensions appliquées à la source d'ions durant le fonctionnement.
Mettre le système en veille avant de régler le tube d'échantillonnage ou
tout autre équipement à proximité de la source d'ions.
Précautions en matière de produits chimiques
AVERTISSEMENT ! Risque de rayonnement ionisant, risque biologique
ou risque de toxicité chimique. Déterminer si une décontamination
est nécessaire avant de procéder au nettoyage ou à l'entretien. Si
des matériaux radioactifs, des agents biologiques ou des substances
chimiques toxiques ont été utilisés avec le système, le client doit
décontaminer de ce dernier avant d’en effectuer le nettoyage ou la
maintenance.
AVERTISSEMENT ! Risque pour l'environnement. Ne pas jeter les
composants du système dans les déchetteries municipales. Suivre les
réglementations locales lors de la mise au rebut des composants.
AVERTISSEMENT ! Risque biologique ou risque de toxicité chimique.
Raccordez correctement la conduite de vidange au spectromètre de
masse et au conteneur de trop-plein de l'évacuation de la source pour
éviter les fuites.
• Déterminez quels sont les produits chimiques qui peuvent avoir été utilisés dans le
système avant les opérations de service et son entretien régulier. Pour les précautions
en matière de santé et de sécurité à suivre avec les produits chimiques, consultez le
document : Fiche de données de sécurité. Pour des informations concernant le stockage,
consultez le document : Certificat d’analyse. Pour trouver une fiche de données de
sécurité ou un certificat d'analyse SCIEX, accédez au site sciex.com/tech-regulatory.
• Portez toujours l'équipement de protection individuelle attribué, y compris des gants sans
poudre, des lunettes de sécurité et une blouse de laboratoire.
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Précautions et limites de fonctionnement
Remarque : Il est recommandé de porter des gants en nitrile ou en néoprène.
• Travaillez dans un endroit bien aéré ou doté d'une hotte aspirante.
• Évitez les sources d'étincelles lors de l'utilisation de matériaux inflammables comme
l'isopropanol, le méthanol et autres solvants inflammables.
• Utilisez et éliminez les produits chimiques avec précaution. Il existe un risque potentiel
de blessure corporelle si les procédures adéquates de manipulation et d'élimination des
produits chimiques ne sont pas respectées.
• Évitez tout contact des produits chimiques avec la peau pendant le nettoyage, et lavezvous les mains après utilisation.
• Assurez-vous que tous les tuyaux d'évacuation sont raccordés correctement et que toutes
les connexions fonctionnent comme prévu.
• Collectez tous les liquides usagés et mettez-les au rebut comme des déchets dangereux.
• Conformez-vous à toutes les réglementations locales pour le stockage, la manipulation et
la mise au rebut des déchets biologiques, toxiques ou radioactifs.
Fluides sûrs pour le système
Les liquides suivants peuvent être utilisés en toute sécurité avec le système.
ATTENTION : Risque d'endommagement du système. N'utilisez pas un autre liquide
avant d'avoir reçu la confirmation de sa nature inoffensive de la part de SCIEX. Cette
liste n'est pas exhaustive.
• Solvants organiques
• Acétonitrile de qualité LC-MS ; jusqu'à 100 %
• Méthanol de qualité LC-MS ; jusqu'à 100 %
• Isopropanol de qualité LC-MS ; jusqu'à 100 %
• Eau de qualité LC-MS ou supérieure ; jusqu'à 100 %
• Tétrahydrofurane ; jusqu’à 100 %
• Toluène et autres solvants aromatiques ; jusqu’à 100 %
• Hexanes ; jusqu’à 100 %
• Tampons
• Acétate d'ammonium ; moins de 100 mM
• Formate d'ammonium ; moins de 100 mM
• Phosphate, moins de 1 %
• Acides et bases
• Acide formique ; moins de 1 %
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Précautions et limites de fonctionnement
• Acide acétique ; moins de 1 %
• Acide trifluoroacétique (TFA) ; moins de 1 %
• Acide heptafluorobutyrique (HFBA) ; moins de 1 %
• Ammoniaque/Hydroxyde d'ammonium ; moins de 1 %
• Acide phosphorique ; moins de 1 %
• Triméthylamine ; moins de 1 %
• Triéthylamine ; moins de 1 %
Conditions de laboratoire
Conditions environnementales sécurisées
Le système est conçu pour fonctionner en toute sécurité dans ces conditions :
• À l'intérieur
• Altitude : jusqu'à 2 000 m (6 560 pieds) au-dessus du niveau de la mer
• Température ambiante : entre 5 °C (41 °F) et 40 °C (104 °F)
• Humidité relative : entre 20 % et 80 %, sans condensation.
• Variations de tension de l'alimentation secteur : ±10 % de la tension nominale
• Surtensions temporaires : jusqu'aux niveaux de catégorie de surtension II
• Surtensions temporaires sur l'alimentation secteur
• Degré de pollution 2
Spécifications des performances
Le système est conçu pour répondre aux spécifications dans ces conditions :
• Température ambiante de 15 °C à 30 °C (59 °F à 86 °F)
Au fil du temps, la température doit rester comprise dans une plage de 4 °C (7,2 °F), sa
vitesse de fluctuation ne devant pas dépasser 2 °C (3,6 °F) par heure. Les fluctuations
de la température ambiante dépassant ces limites peuvent entraîner des écarts de masse
dans le spectre.
• Humidité relative de 20 à 80 %, sans condensation
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Précautions et limites de fonctionnement
Utilisation et modification de l'appareil
AVERTISSEMENT ! Risque de choc électrique. Ne pas retirer les capots. Le
retrait des capots peut provoquer des blessures ou le dysfonctionnement
du système. Il n'est pas nécessaire de retirer les capots pour procéder
à la maintenance courante, à l'inspection ou au réglage. Contacter un
technicien de service (FSE) SCIEX pour exécuter les réparations qui
nécessitent de retirer les capots.
AVERTISSEMENT ! Risque de blessure corporelle. Utiliser uniquement les
pièces recommandées par SCIEX. L'utilisation de pièces non recommandées
par SCIEX ou l'utilisation de pièces pour tout usage autre que celui auquel
elles sont destinées peut porter atteinte à l'utilisateur ou avoir une incidence
négative sur les performances du système.
Utilisez le système à l'intérieur dans un laboratoire conforme aux conditions
environnementales recommandées dans le document Guide de planification du site du
spectromètre de masse.
Si le système est utilisé dans un environnement ou d'une manière non prévu(e) par
le fabricant, les performances et la protection fournies par l'équipement peuvent être
compromises.
Une modification ou une manipulation du système non autorisée peut être à l'origine de
blessures ou de dommages matériels et peut annuler la garantie. Des données erronées
peuvent être générées si le système fonctionne hors des conditions environnementales
recommandées ou avec des modifications non autorisées. Contactez un technicien de
service pour plus d'informations sur l'entretien du système.
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Guide de l’opérateur
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Présentation de la source d'ions
Présentation de la source d'ions
2
La source d'ions Turbo V peut être utilisée soit pour l’ionisation par électronébuliseur (ESI),
soit pour l’ionisation chimique à pression atmosphérique (APCI).
La sonde TurboIonSpray est utilisée pour le fonctionnement en mode ESI. La sonde APCI
est utilisée pour un fonctionnement en mode APCI.
Les applications pour la source d'ions comprennent le développement d'une méthode
qualitative et une analyse qualitative et quantitative.
Les procédures d'installation peuvent être effectuées sur les systèmes suivants :
• Systèmes TripleTOF
• Systèmes QTRAP et SCIEX Triple Quad
Dans ce guide, le logiciel qui contrôle le spectromètre de masse est appelé logiciel
de contrôle. Le logiciel de contrôle varie en fonction du spectromètre de masse utilisé.
Consultez le tableau suivant.
Tableau 2-1 : Spectromètres de masse et logiciel de contrôle
Spectromètre de masse
Logiciel
Systèmes API 3200, 3200 QTRAP, SCIEX Triple
Quad 3500, API 4000, 4000 QTRAP et API 5000
Logiciel Analyst
Systèmes SCIEX Triple Quad 4500, 5500, 5500+,
6500 et 6500+
Logiciel Analyst ou SCIEX OS
Systèmes QTRAP 6500 et 6500+
Logiciel Analyst
Systèmes TripleTOF 5600, 5600+, 6600 et 6600+
Logiciel Analyst TF
Modes d'ionisation
Mode ESI
La technique ESI permet de générer des ions d'analytes en phase gazeuse dans un
échantillon donné via l'application d'une haute tension sur l'effluent de l'échantillon par
l'intermédiaire d'une aiguille. À l'aide du flux de gaz chauffé, cette technique produit des ions
à charge unique et à charge multiple dans des conditions relativement douces. Elle est donc
adaptée à un grand nombre de composés, notamment aux molécules de petite taille, comme
les médicaments ou les pesticides, et aux molécules de grande taille, comme les peptides,
les protéines et autres biopolymères. La sensibilité dépend des propriétés chimiques de
l'analyte, du débit du gaz, de la température, de la tension et de la composition de la phase
mobile.
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Présentation de la source d'ions
La technique ESI est suffisamment douce pour être utilisée avec des composés labiles
comme les peptides, les protéines et les produits pharmaceutiques thermolabiles. Elle
fonctionne avec des débits compris entre 5 µl/min et 3 000 µl/min, et elle vaporise les
compositions de solvants 100 % aqueuses à 100 % organiques.
Consulter la section : Mode d'ionisation par électronébulisation.
Mode APCI
Le mode APCI convient pour :
• L’ionisation de composés qui ne forment pas aisément des ions dans une solution. Il s'agit
généralement de composés non polaires.
• La création de spectres APCI simples pour des expériences LC-MS/MS.
• Les analyses à haut débit d’échantillons complexes et impurs. Ces analyses sont moins
sensibles aux effets de suppression d'ions.
• L'introduction rapide de l'échantillon par une injection en flux avec ou sans colonne LC.
La technique APCI peut s’utiliser pour les composés volatils et thermiquement labiles
avec une décomposition thermique minimale. La désolvatation et la vaporisation rapides
des gouttelettes et de l'analyte minimisent la décomposition thermique et préservent
l'identité moléculaire pour l'ionisation par l'aiguille de décharge par effet corona. Les
tampons sont facilement tolérés par la source d'ions sans contamination importante et la
vaporisation instantanée de l'effluent pulvérisé permet d'utiliser jusqu'à 100 % d'eau. La
sonde peut accepter l'ensemble de l'effluent, sans partage, à des débits compris entre 200 et
3 000 µl/min (via une colonne à gros diamètre).
Consulter la section : Mode APCI.
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Guide de l’opérateur
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Présentation de la source d'ions
Composants de la source d'ions
Illustration 2-1 : Composants de la source d'ions
Élément
Description
Matières
premières
1
Tube d'échantillonnage du dispositif d'alimentation PEEK rouge
de l'échantillon
2
Écrou d'ajustement de l'électrode
Polyoxyméthylène
3
Anneau de retenue
PEEK
4
Tour de la sonde
Acier inoxydable
5
Vis de réglage de la position de l'aiguille de
décharge par effet corona
PEEK
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Présentation de la source d'ions
Élément
Description
Matières
premières
6
Le micromètre est utilisé pour positionner la
sonde sur l'axe horizontal pour la sensibilité du
réglage de la source d'ions
Verre
7
Port de la fenêtre
Acier inoxydable
8
Un des deux loquets de la source qui la fixent au
spectromètre de masse
Acier inoxydable
9
Raccord de mise à la terre, situé sous le capot de Acier inoxydable
la source d'ions.
10
Micromètre utilisé pour positionner la sonde sur
Polyoxyméthylène
l'axe vertical pour le réglage de la sensibilité de la
source d'ions.
Sondes
La sonde TurboIonSpray et la sonde APCI fournissent un éventail de possibilités pour tester
les échantillons. Choisissez la sonde et la méthode les plus appropriées pour les composés
dans l'échantillon.
Tableau 2-2 : Spécifications de la source d’ions
Caractéristique
Sonde TurboIonSpray
Sonde APCI
Plage de température
De la température ambiante De la température ambiante
à 750 °C en fonction du débit à 750 °C en fonction du débit
du liquide
du liquide
Entrée du débit de liquide
5 à 3 000 µl/min
Gaz 1 de la source d'ions /
Gaz 2 de la source d’ions
Consultez le document du spectromètre de masse : Guide
de planification du site
200 à 3 000 µl/min
Le logiciel pour le spectromètre de masse identifie la sonde installée et permet les contrôles
utilisateur correspondants. Toutes les données acquises en utilisant la source d'ions sont
identifiées par une abréviation représentant la sonde utilisée pour acquérir les données (TIS
pour la sonde TurboIonSpray et HN pour la sonde APCI).
Sonde TurboIonSpray
La sonde TurboIonSpray comprend un tube an acier inoxydable d’un diamètre extérieur
(d.e.) de 300 μm (0,012 pouce). Elle est installée dans un emplacement central avec les
deux chauffages turbo formant un angle de 45° de chaque côté. Les échantillons introduits
à travers la sonde TurboIonSpray sont ionisés dans le tube par l’application d'une haute
tension (IonSpray Voltage dans le logiciel Analyst, IonSpray Voltage Floating dans le
logiciel Analyst TF ou Spray voltage dans SCIEX OS). Ils sont ensuite nébulisés par un
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Présentation de la source d'ions
souffle d'air de grade zéro, chaud et sec, en provenance des chauffages turbo, créant ainsi
un brouillard de petites gouttelettes hautement chargées. La combinaison de l’effluent de
la Ion source d’ions et du gaz sec chauffé du turbo-nébuliseur est projetée à un angle de
90 degrés par rapport au trajet des ions. Consulter la section : Principes de fonctionnement :
source d’ions.
AVERTISSEMENT ! Risque de perforation. Être vigilant lors de la manipulation
de l'électrode. Les pointes des électrodes sont extrêmement acérées.
Illustration 2-2 : Pièces de la sonde TurboIonSpray
Élément
Description
1
Écrou de réglage de l'électrode (collier noir) de l'extension de la pointe
de l'électrode
2
Anneau de retenue qui fixe la sonde à sa tour sur le boîtier de la source
d'ions
3
Pointe de l'électrode à travers laquelle les échantillons sont nébulisés
dans la zone d'introduction de l'échantillon de la source d'ions
Sonde APCI
La sonde APCI comprend un tube d’acier inoxydable de 100 µm (0,004 pouce) de diamètre
intérieur (d.i.), entouré d’un flux de gaz nébuliseur (Gaz 1). Le flux de l’échantillon liquide est
pompé à travers le nébuliseur où il est nébulisé dans un tube en céramique contenant un
chauffage. La paroi interne du tube en céramique peut être maintenue à une température de
100 à 750 °C, et est contrôlée par le capteur intégré dans le chauffage.
Un jet à haute vitesse de gaz nébuliseur circule autour de la pointe de l'électrode pour
disperser l'échantillon en un brouillard de fines particules. Il se déplace à travers le chauffage
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Présentation de la source d'ions
en céramique de la vaporisation dans le milieu réactif de la source d'ions. Les molécules de
l'échantillon sont alors ionisées grâce à l'aiguille de décharge par effet corona. Consulter la
section : Principes de fonctionnement : source d’ions.
AVERTISSEMENT ! Risque de perforation. Être vigilant lors de la manipulation
de l'électrode. Les pointes des électrodes sont extrêmement acérées.
Illustration 2-3 : Pièces de la sonde APCI
Élément
Description
1
Écrou de réglage de l'électrode (collier noir) de l'extension de la pointe
de l'électrode
2
Anneau de retenue qui fixe la sonde à sa tour
3
Pointe de l'électrode à travers laquelle les échantillons sont nébulisés
dans la zone d'introduction de l'échantillon de la source d'ions
Connexions du gaz et électriques
Les raccordements de gaz et les branchements électriques haute et basse tension sont
présents sur la plaque frontale de l'interface avec le vide et sont raccordés en interne
à travers le logement de la source d'ions. Lorsque la source d'ions est installée sur le
spectromètre de masse, tous les raccordements électriques et de gaz doivent être en place.
Circuit de détection de la source d’ions
Un circuit de détection de la source d'ions désactive l'alimentation haute tension du
spectromètre de masse et le système d'évacuation de la source dans les conditions
suivantes :
• La source d’ions n’est pas installée ou est mal installée.
• Une sonde n'est pas installée.
• Le spectromètre de masse détecte une anomalie au niveau du gaz.
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Présentation de la source d'ions
• Un chauffage turbo est défectueux.
• La source d'ions a surchauffé.
Système d’évacuation de la source
AVERTISSEMENT ! Risque de rayonnement ionisant, risque biologique ou
risque de toxicité chimique. Vérifier que le système d'évacuation de la
source est branché et en service afin d'éliminer en toute sécurité les
vapeurs d'échantillon qui se dégagent de l'environnement du laboratoire.
Les émissions provenant de l'appareil doivent être évacuées dans le
système d'évacuation général du bâtiment et en aucun cas dans l'espace
de travail du laboratoire. Pour connaître les exigences prescrites pour
le système d'évacuation de la source, consultez le document : Guide de
planification du site.
AVERTISSEMENT ! Risque de rayonnement ionisant, risque biologique
ou risque de toxicité chimique. Ventilez le système d'évacuation de la
source vers une hotte aspirante de laboratoire prévue à cet effet ou
un système de ventilation externe afin d'éviter la diffusion de vapeurs
dangereuses dans l'environnement du laboratoire.
AVERTISSEMENT ! Risque de rayonnement ionisant, risque biologique
ou risque de toxicité chimique. Si un système LC est utilisé avec le
spectromètre de masse, et si le système d'évacuation de la source ne
fonctionne pas correctement, mettre le système LC hors tension jusqu'à
ce que le système d'évacuation de la source soit rétabli.
AVERTISSEMENT ! Risque d'incendie. N'envoyez pas plus de 3 ml/min de
solvant inflammable vers la source d'ions. Le dépassement du débit maximum
peut entraîner une accumulation de solvant dans la source d'ions. Ne pas
utiliser la source d'ions si le système d'évacuation de la source n'est pas activé
et en service lorsque la source d'ions et la sonde sont correctement installées.
Remarque : S'assurer que toute la tubulure d'évacuation est bien connectée pour réduire le
risque d'évacuation de l'équipement dans la salle.
Une source d'ions produit des vapeurs d'échantillon et de solvant. Ces vapeurs représentent
un danger potentiel pour l’environnement du laboratoire. Le système d’évacuation de
la source est conçu pour éliminer en toute sécurité et gérer correctement les vapeurs
d’échantillon et de solvant. Lorsque la source d'ions est installée, le spectromètre de masse
ne fonctionne que si le système d'évacuation de la source fonctionne.
Un capteur de dépression installé dans le circuit de détection d'évacuation de la source
mesure le vide dans la source. Si la dépression dans la source est supérieure au point
de consigne alors que la sonde est installée, le système entre un défaut d'échappement,
c’est-à-dire l'état Not Ready.
Guide de l’opérateur
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Sources d’ions Turbo V
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Présentation de la source d'ions
Un système d'évacuation en activité élimine les résidus de la source d'ions, y compris les
gaz, le solvant, la vapeur d'échantillon, par un orifice de vidange sans provoquer de bruit
chimique. L'orifice de vidange est raccordé à un conteneur de trop-plein par le biais d'une
chambre de vidange et d'une pompe d'évacuation de la source, et de là à un système de
ventilation d'évacuation fourni par le client. Pour obtenir des informations sur les exigences
en matière de ventilation pour le système d'évacuation de la source, consulter le document¬:
Guide de planification du site.
Remarque : Inspectez régulièrement le système d'évacuation pour vérifier que la conduite
est intacte et que l'évacuation ne se diffuse pas dans la pièce.
Sources d’ions Turbo V
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Guide de l’opérateur
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Installation de la source d'ions
Installation de la source d'ions
3
AVERTISSEMENT ! Risque de choc électrique. Installer la source d'ions
sur le spectromètre de masse à la fin de cette procédure. Une haute
tension est présente lorsque la source d'ions est installée.
ATTENTION : Risque d'endommagement du système. Ne pas soulever ou transporter
la source d'ions d'une seule main. La source d'ions est conçue pour être soulevée ou
transportée à deux mains, une de chaque côté du système.
La source d’ions est connectée à l’interface avec le vide et maintenue en place par deux
loquets. L'intérieur de la source d'ions est visible à travers les fenêtres situées sur le côté et
à l'avant de la source d'ions.
Quand la source d'ions est installée, le logiciel la reconnaît et affiche son identification.
Matériel nécessaire
• Source d'ions
• Sonde TurboIonSpray
• (Facultatif) Sonde APCI
• Tubulure PEEK rouge (orifice de 0,005 pouce)
Préparer l'installation
AVERTISSEMENT ! Risque de perforation. Être vigilant lors de la manipulation
de l'électrode. La pointe de l'électrode est extrêmement acérée.
Conseil ! Ne pas jeter l'emballage vide. Le garder pour stocker la source d'ions lorsqu'elle
n'est pas utilisée.
Réglez l'écrou de l'électrode sur la sonde pour déplacer la pointe de l'électrode à l'intérieur
du tube d'électrode. Voir les figures Illustration 2-2 et Illustration 2-3.
Pour garantir une stabilité et des performances optimales, la pointe de l'électrode doit
s'étendre de 0,5 à 1,0 mm au-delà de l'extrémité de la sonde. Voir la section : Optimiser
la position de la sonde TurboIonSpray ou Optimiser la position de la sonde APCI.
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Installation de la source d'ions
Installer la sonde
AVERTISSEMENT ! Risque d'électrocution. Vérifier que la source d'ions
est complètement débranchée du spectromètre de masse avant de
continuer.
AVERTISSEMENT ! Risque de perforation. Être vigilant lors de la manipulation
de l'électrode. La pointe de l'électrode est extrêmement acérée.
ATTENTION : Risque d'endommagement du système. Ne pas laisser la pointe de
l'électrode saillante ou l'aiguille de décharge par effet corona toucher une partie
quelconque du boîtier de la source d'ions afin d'éviter d'endommager la sonde.
ATTENTION : Risque d'endommagement du système. Assurez-vous la pointe de
l'aiguille de décharge par effet corona est éloignée de l'orifice si la sonde
TurboIonSpray est utilisée.
Procédures préalables
• Retirer la source d'ions.
La sonde n'est pas préinstallée dans la source d'ions. Retirez toujours la source d'ions du
spectromètre de masse avant d'échanger les sondes.
Remarque : Si la sonde n'est pas correctement installée dans la source d'ions, l'alimentation
haute tension du spectromètre de masse et du système d'évacuation de la source est
coupée.
1.
Assurez-vous que la pointe de l’aiguille de décharge corona est dirigée à l’opposé de
l’orifice de la plaque rideau. Consulter la section : Régler la position de l'aiguille de
décharge corona.
2.
Insérer la sonde dans la tour. Alignez l’orifice de la sonde sur la vis de réglage de
l’aiguille de décharge corona qui se trouve sur le dessus de la source d’ions. Voir la
section : Composants de la source d'ions.
3.
Appuyez délicatement sur la sonde jusqu'à ce que les contacts s'engagent avec ceux de
la tour.
4.
Tournez l'anneau de retenue sur la sonde, appuyez dessus pour engager les filetages
sur la sonde dans ceux de la tour, puis serrez-le complètement à la main.
5.
Uniquement pour la sonde APCI, vérifiez que la pointe de l'aiguille de décharge par effet
corona est orientée vers l'orifice de la plaque rideau. Consulter la section : Régler la
position de l'aiguille de décharge corona.
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Guide de l’opérateur
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Installation de la source d'ions
Brancher la conduite de la source d'ions
AVERTISSEMENT ! Risque de choc électrique. Ne pas oublier le raccord
de mise à la terre. Le raccord de mise à la terre assure la mise à la
terre entre le spectromètre de masse et le dispositif d'introduction de
l'échantillon.
AVERTISSEMENT ! Risque de rayonnement ionisant, risque
biologique ou risque de toxicité chimique. S'assurer que l'écrou
du tube d'échantillonnage est serré correctement avant de faire
fonctionner cet équipement pour éviter les fuites.
Voir la section : Composants de la source d'ions.
1.
Insérez une conduite PEEK rouge de 30 cm dans l'écrou du tube d'échantillonnage.
2.
Installez l'écrou du tube d'échantillonnage sur le port situé au-dessus de la sonde, puis
serrez l'écrou du tube d'échantillonnage à la main jusqu'à ce qu'il soit bien ajusté.
3.
Branchez l'autre extrémité du tube au raccord de mise à la terre sur la source d'ions.
Installer la source d'ions sur le spectromètre
de masse
AVERTISSEMENT ! Risque de choc électrique. Installer la sonde dans la
source d'ions avant d'installer la source d'ions sur le spectromètre de
masse.
AVERTISSEMENT ! Risque de pincement. Lors de l'installation de la source
d'ions, prenez garde à ne pas se pincer les doigts entre la source d'ions et
l'interface avec le vide.
ATTENTION : Risque d'endommagement du système. Ne pas laisser la pointe de
l'électrode saillante ou l'aiguille de décharge par effet corona toucher une partie
quelconque du boîtier de la source d'ions afin d'éviter d'endommager la sonde.
Remarque : Si la sonde n'est pas correctement installée dans la source d'ions, l'alimentation
haute tension du spectromètre de masse et du système d'évacuation de la source est
coupée.
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Installation de la source d'ions
Conditions préalables
• Assurez-vous que tous les joints toriques sont présents sur l'interface de l'enceinte sous
vide.
Illustration 3-1 : Joints toriques de l'interface avec le vide
Élément
Description
1
Plaque rideau
2
Joints toriques
1.
Assurez-vous que les loquets de la source d'ions qui se trouvent de chaque côté de la
source d'ions sont orientés dans la position 12 h. Voir la section : Composants de la
source d'ions.
2.
Alignez la source d'ions sur l'interface de l'enceinte sous vide en veillant à ce que
les broches de guidage de la source d'ions soient alignées sur les connecteurs de
l'interface.
3.
Appuyez délicatement la source d'ions contre l'interface avec le vide, puis tournez les
loquets de la source d'ions vers le bas de manière à verrouiller la source d'ions en
position.
Le spectromètre de masse reconnaît la source d'ions, puis affiche l'identifiant de cette
dernière dans le logiciel de contrôle.
4.
Raccordez la conduite PEEK rouge du dispositif d'alimentation de l'échantillon à l'autre
côté du raccord de mise à la terre sur la source d'ions.
Sources d’ions Turbo V
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Guide de l’opérateur
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Installation de la source d'ions
Conditions d'entrée des échantillons
• Utilisez les procédures et les pratiques analytiques appropriées pour réduire au minimum
les volumes inertes. L’entrée des échantillons transfère l’échantillon liquide vers l’entrée
de la source d’ions sans perte et avec un volume inerte minimal.
• Préfiltrer les échantillons de sorte que les tubes capillaires de l’échantillon en entrée ne
soient pas bloqués par des particules, des précipités d’échantillons et des sels.
• S'assurer que toutes les connexions sont suffisamment ajustées pour empêcher les fuites.
Ne pas serrer excessivement.
Recherche de fuites éventuelles
AVERTISSEMENT ! Risque de toxicité chimique. Portez un équipement de
protection individuelle comprenant une blouse de laboratoire, des gants et des
lunettes de sécurité pour éviter toute exposition de la peau ou des yeux.
Inspecter les raccords et la tubulure pour vous assurer qu'il n'existe aucune fuite.
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Sources d’ions Turbo V
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Optimisation de la source d'ions
Optimisation de la source d'ions
4
AVERTISSEMENT ! Risque de rayonnement ionisant, risque biologique
ou risque de toxicité chimique. N'utilisez pas la source d'ions que si
vous avez les qualifications et la formation appropriées, et si vous
connaissez les règles de confinement et d'évacuation des matériaux
toxiques ou nuisibles utilisés avec la source d'ions.
AVERTISSEMENT ! Risque d'incendie. N'envoyez pas plus de 3 ml/min de
solvant inflammable vers la source d'ions. Le dépassement du débit maximum
peut entraîner une accumulation de solvant dans la source d'ions. Ne pas
utiliser la source d'ions si le système d'évacuation de la source n'est pas activé
et en service lorsque la source d'ions et la sonde sont correctement installées.
AVERTISSEMENT ! Risque de perforation, risque de rayonnement
ionisant, risque biologique ou risque de toxicité chimique. Cessez
d’utiliser la source d'ions si la fenêtre correspondante est fissurée ou
cassée, et contactez un technicien de service SCIEX. Tout matériau
toxique ou nocif introduit dans l'appareil sera présent dans les
émissions de la source. La pièce devrait être ventilée pour évacuer les
émissions provenant de l'équipement. Éliminez les objets tranchants
conformément aux procédures de sécurité établies par le laboratoire.
Optimiser la source d’ions chaque fois que l’analyte, son débit ou la composition de la phase
mobile change.
Lors de l'optimisation des paramètres dépendant de la source d'ions, il faut introduire
l'échantillon à un débit utilisé pendant l'analyse de l'échantillon avec soit l'analyse par
injection en flux continu (FIA), soit le dispositif de perfusion en T. Avant d'optimiser les
paramètres dépendant de la source d'ions, il faut optimiser la position de la source d'ions.
Plusieurs paramètres influent sur les performances de la source. Optimisez les performances
tout en injectant un composé connu et en surveillant le signal de l'ion reconnu. Réglez le
micromètre, et les paramètres du gaz et de la tension pour optimiser le rapport signal/bruit et
la stabilité du signal.
Consulter la section : Optimisation de la sonde TurboIonSpray ou Optimisation de la sonde
APCI.
Introduction de l’échantillon
Méthode
Le flux d’échantillon liquide est acheminé vers la source d’ions par une pompe LC ou par
une pompe à seringue. S'il est acheminé par une pompe LC, l'échantillon peut être injecté
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Guide de l’opérateur
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Optimisation de la source d'ions
directement dans la phase mobile par une analyse par injection en flux continu (FIA) ou par
un dispositif de perfusion en T, via une pompe à seringue ou une colonne de séparation
avec un injecteur en boucle ou un auto-échantillonneur. S'il est introduit par une pompe à
seringue, l'échantillon est alors injecté directement dans la source d'ions. L'optimisation de la
perfusion ne peut être utilisée que pour l'optimisation de la trajectoire des ions et la sélection
fragmentaire MS/MS.
Le flux d'échantillon liquide est acheminé vers la source d'ions par une pompe LC.
L'échantillon peut être injecté directement dans la phase mobile par une analyse par
injection en flux continu (FIA) ou par un dispositif de perfusion en T via une pompe à
seringue (non fournie) ou une colonne de séparation avec un injecteur en boucle ou un
auto-échantillonneur.
Débit
Les débits d'échantillon sont déterminés par la pompe à seringue ou le système LC. La
sonde TurboIonSpray est utilisée pour des débits d’échantillon compris entre 5 et 3 000 µl/
min. La sonde APCI est utilisée pour des débits d’échantillon compris entre 200 et 3 000 µl/
min.
Optimisation de la sonde TurboIonSpray
AVERTISSEMENT ! Risque de rayonnement ionisant, risque biologique
ou risque de toxicité chimique. Vérifier que le système d'évacuation de
la source est branché et en service, et que le laboratoire dispose d'une
bonne ventilation générale. Une ventilation adéquate dans le laboratoire
est indispensable pour un contrôle des émissions de solvants et
d'échantillons et pour l'utilisation du système en toute sécurité.
AVERTISSEMENT ! Risque d'incendie. N'envoyez pas plus de 3 ml/min de
solvant inflammable vers la source d'ions. Le dépassement du débit maximum
peut entraîner une accumulation de solvant dans la source d'ions. Ne pas
utiliser la source d'ions si le système d'évacuation de la source n'est pas activé
et en service lorsque la source d'ions et la sonde sont correctement installées.
AVERTISSEMENT ! Risque de rayonnement ionisant, risque biologique
ou risque de toxicité chimique. S'assurer que l'électrode dépasse audelà de la pointe de la sonde pour éviter que des vapeurs dangereuses
s'échappent de la source. L'électrode ne doit pas être encastrée dans
la sonde.
ATTENTION : Risque d'endommagement du système. Si le système LC raccordé
au spectromètre de masse n’est pas contrôlé par le logiciel, ne laissez pas le
spectromètre de masse sans surveillance pendant son fonctionnement. Le flux
liquide provenant du système LC peut déborder dans la source d'ions lorsque le
spectromètre de masse passe à l'état de veille.
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Optimisation de la source d'ions
Remarque : Pour maintenir le système propre et garantir un fonctionnement optimal, réglez
la position de la sonde lors de la modification du débit.
Conseil ! Il est plus facile d'optimiser le signal et le rapport signal-bruit avec une analyse par
injection en flux continu qu'avec des injections sur colonne.
Remarque : Si la tension de la source d’ions est trop élevée, une décharge corona peut
avoir lieu. Dans le logiciel Analyst, c’est le champ IonSpray Voltage. Dans le logiciel
Analyst TF, c’est le champ IonSpray Voltage Floating. Dans SCIEX OS, c’est le champ
Spray voltage. Une décharge corona est visible sous la forme d'une brillance bleue à
l'extrémité de la sonde. Elle entraîne une diminution de la sensibilité et de la stabilité du
signal.
Débit et température de la source d'ions
Le débit d'introduction de l'échantillon et la composition du solvant ont une incidence sur la
température optimale de la sonde TurboIonSpray. Un débit ou un contenu aqueux supérieur
nécessite une température optimale supérieure.
La sonde TurboIonSpray est souvent utilisée avec des débits d'échantillon compris entre
5 et 1 000 µl/min. La chaleur est utilisée pour augmenter la vitesse d'évaporation, ce
qui améliore l'efficacité de l'ionisation et augmente la sensibilité. Les débits de solvant
hautement organique extrêmement faibles n'exigent généralement pas des températures
accrues. Consulter la section : Paramètres de la source et tensions.
Configurer le système pour le raccord en T pour perfusion
Remarque : Ce processus utilise la perfusion de triazine à titre d’exemple. Pour optimiser un
autre composé, utilisez-le dans le processus d’optimisation.
Remarque : Ce processus est valable pour le logiciel Analyst et SCIEX OS. Pour des
instructions plus précises sur l’optimisation, consultez la section : Configurer le système.
1.
Vérifiez qu’aucune colonne analytique n’est installée dans le système LC.
2.
Connectez la tubulure de sortie de l'auto-échantillonneur et connectez une autre
tubulure à l’autre extrémité de l’union. Connectez cette tubulure à la pièce en T.
3.
Connectez la sortie du T au raccord de mise à la terre du spectromètre de masse, avec
la tubulure PEEK.
4.
Connectez l'aiguille à la seringue de 1 ml.
5.
Remplissez la seringue avec le volume approprié de la dilution de perfusion de triazine.
Consultez le document : Guide de familiarisation du client.
Vérifiez que les bulles d'air sont éliminées de la seringue.
6.
Retirez l'aiguille et connectez la seringue à la tubulure PEEK de perfusion.
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Optimisation de la source d'ions
7.
Installez la seringue dans la pompe à seringue, puis connectez la ligne de perfusion au
raccord en T.
Illustration 4-1 : Configuration du raccord en T pour perfusion
Élément
Description
1
La seringue remplie de la solution de composé se situe dans la pompe à
seringue intégrée MS.
2
Phase mobile à travers l'orifice de refoulement LC
3
Vers l’entrée du spectromètre de masse
Optimiser la position de la sonde TurboIonSpray
AVERTISSEMENT ! Risque de rayonnement ionisant, risque biologique
ou risque de toxicité chimique. S'assurer que l'électrode dépasse audelà de la pointe de la sonde pour éviter que des vapeurs dangereuses
s'échappent de la source. L'électrode ne doit pas être encastrée dans
la sonde.
AVERTISSEMENT ! Risque de perforation. Être vigilant lors de la manipulation
de l'électrode. La pointe de l'électrode est extrêmement acérée.
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Optimisation de la source d'ions
Après l’optimisation de la sonde, il convient d’effectuer quelques réglages mineurs. Si la
sonde est retirée ou si l'analyte, le débit ou la composition des solvants change, répétez
alors la procédure d'optimisation.
Voir la section : Composants de la source d'ions.
1.
Regarder à travers la fenêtre de la source d’ions pour visualiser la position de la sonde.
2.
Utilisez les réglages du micromètre sur les axes horizontal et vertical précédents ou
réglez-les sur 5 comme position de départ.
3.
Surveiller le signal ou le rapport signal/bruit des analytes dans le logiciel de contrôle.
4.
Utilisez le micromètre de l’axe horizontal pour régler la position de la sonde par petits
incréments afin d’obtenir le meilleur signal ou rapport signal/bruit possible.
La sonde peut être optimisée légèrement de l’un ou l’autre côté de l’ouverture.
Conseil ! Ajustez les réglages du micromètre de l'axe horizontal pour éloigner le liquide
de pulvérisation de la sonde TurboIonSpray de l'orifice afin d'éviter la contamination de
ce dernier, d'éviter le perçage du flux de gaz de l'interface Curtain Gas, ce qui peut créer
un signal instable, et d'éviter un court-circuit électrique dû à la présence du liquide.
5.
Utilisez le micromètre de l’axe vertical pour régler la position de la sonde par petits
incréments afin d’obtenir le meilleur signal ou rapport signal/bruit possible.
Remarque : La position verticale de la sonde dépend du débit. Lorsque le débit est plus
faible, la sonde doit être plus près de l'orifice. Lorsque le débit est plus élevé, la sonde
doit être placée plus loin de l'orifice.
6.
Régler l’écrou d'ajustement de l'électrode noir sur la sonde pour déplacer le tube de
l'électrode à l’intérieur ou à l’extérieur de la sonde (pour ajuster la proéminence).
Remarque : La pointe de l'électrode doit ressortir de 0,5 mm à 1,0 mm par rapport à
l'extrémité de la sonde.
Le réglage optimal pour la pointe de l'électrode dépend du composé. La distance sur
laquelle ressort la pointe de l'électrode affecte la forme du cône de pulvérisation qui, à
son tour, a une incidence sur la sensibilité du spectromètre de masse.
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Optimisation de la source d'ions
Illustration 4-2 : Réglage de l'extension de la pointe de l'électrode
Élément
Description
1
Sonde
2
Électrode
Optimiser les paramètres source et gaz et la tension
Optimisez le gaz 1 de la source d'ions (gaz nébuliseur) de façon à obtenir la meilleure
stabilité et la meilleure sensibilité du signal. Le gaz 2 de la source d'ions (gaz chauffant) aide
à l'évaporation des solvants, ce qui contribue à renforcer l'ionisation de l'échantillon.
Une température trop élevée peut provoquer la vaporisation du solvant à la pointe de la
sonde TurboIonSpray, surtout si la sonde dépasse trop, ce qui provoque une instabilité du
signal et un bruit de fond chimique élevé. De même, un débit de gaz chauffant important peut
produire un signal bruiteux ou instable.
Utilisez la tension de source d’ions la plus basse possible sans perte de signal. Dans le
logiciel Analyst, c’est le champ IonSpray Voltage. Dans le logiciel Analyst TF, c’est le champ
IonSpray Voltage Floating. Dans SCIEX OS, c’est le champ Spray voltage. Concentrezvous sur le rapport signal/bruit, et pas seulement sur le signal.
Remarque : Si la tension de la source d’ions est trop élevée, une décharge corona peut
avoir lieu. Dans le logiciel Analyst, c’est le champ IonSpray Voltage. Dans le logiciel
Analyst TF, c’est le champ IonSpray Voltage Floating. Dans SCIEX OS, c’est le champ
Spray voltage. Une décharge corona est visible sous la forme d'une brillance bleue à
l'extrémité de la sonde. Elle entraîne une diminution de la sensibilité et de la stabilité du
signal.
1.
Réglez les paramètres Gaz 1 de la source d'ions et Gaz 2 de la source d'ions par
incréments de 5 pour obtenir le meilleur signal ou rapport signal/bruit.
2.
Augmentez le débit du gaz de l'interface Curtain Gas jusqu’à ce que le signal commence
à diminuer.
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Optimisation de la source d'ions
Remarque : Pour éviter toute contamination, utiliser la valeur la plus élevée possible
pour le débit de gaz pour l'interface Curtain Gas qui ne diminue pas la sensibilité. Ne
pas régler le débit à des valeurs inférieures à celles du tableau : Tableau 4-1. Ceci
permet d'éviter la pénétration du flux de gaz de l'interface Curtain Gas, susceptible de
produire un signal bruiteux, d'empêcher la contamination de l'orifice et d'augmenter le
rapport signal-bruit global.
Tableau 4-1 : Valeurs des paramètres CUR
Spectromètre de masse
Valeur de départ
Systèmes SCIEX 3200, 3500, 4000 et 4500
20
Systèmes SCIEX 5000, 5500 et 5500
25
Systèmes SCIEX 6500 et 6500+
30
Systèmes TripleTOF 5600, 5600+, 6600 et
6600+
20 à 25 selon le débit
3.
Réglez la source d’ions Voltage par incréments de 500 V pour maximiser le rapport
signal/bruit.
Procédures d’optimisation de la source (SCIEX OS)
Conditions préalables
• Mettez en place le tube de perfusion en T, le connecteur, le spectromètre de masse et
la pompe LC. Consultez la section : Configurer le système pour le raccord en T pour
perfusion
• Créez une méthode LC en utilisant les valeurs d'optimisation appropriées. Consultez le
document : Guide de l'utilisateur du logiciel.
• Créez une méthode MRM en utilisant les valeurs d'optimisation appropriées. Consultez
le document : Guide de l'utilisateur du logiciel.
1.
Dans l’espace de travail Configuration Workspace de la page Queue, saisissez une
valeur comprise entre 30 et 60 minutes dans Instrument idle time.
2.
Dans l'écran d'état, cliquez sur Direct Device Control pour la seringue et entrez les
valeurs appropriées.
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Optimisation de la source d'ions
Illustration 4-3 : Boîte de dialogue Device Control de la seringue
3.
Cliquez sur Equilibrate puis définissez le temps d'équilibrage, les méthodes MS et les
méthodes LC.
Remarque : Choisissez un temps d'équilibrage qui permet à l’instrument d’atteindre les
consignes dans les méthodes MS et LC sélectionnées.
4.
Cliquez sur Start.
Vérifiez que la seringue peut se déplacer librement et qu’il n’y a aucune fuite.
5.
Cliquez sur Start pour lancer la collecte de données lorsque l’instrument est dans l’état
Ready.
6.
Optimisez les paramètres de la source et du gaz, lorsqu’une référence MRM stable est
acquise dans la section XIC de l’écran Data Acquisition.
La proéminence et la position de l'aiguille peuvent être modifiées une fois les
paramètres de la source et du gaz optimisés. Les résultats du réglage s'affichent sur
l'écran Data Acquisition.
7.
Pour tester les conditions de la source et les autres compositions de gradient, cliquez
sur Device Direct Control en regard du système LC dans l’écran d'état.
La boîte de dialogue Device Control s'ouvre.
8.
Réglez les paramètres Flow et Concentration, puis cliquez sur OK.
9.
Cliquez sur Stop dans l’écran Data Acquisition, puis sur Save pour enregistrer le fichier
de données.
10. Dans la fenêtre MS Method, cliquez sur Save pour enregistrer les paramètres optimisés
de la source et du gaz.
Conseil ! En général, les paramètres optimisés peuvent s'appliquer à un large panel
de composés. Dans le cas de mélanges plus complexes, certains composés peuvent
nécessiter une autre température pour la source ou une autre tension de pulvérisation
(Spray voltage).
Guide de l’opérateur
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Optimisation de la source d'ions
11. Une fois l’optimisation terminée, cliquez sur Stop dans la boîte de dialogue Device
Control de la seringue et mettez le système dans l’état Standby.
La méthode MS et le débit LC s'arrêtent. Les paramètres de source et de gaz restent
actifs.
Optimiser la température du chauffage turbo
La température optimale du chauffage est dépendante des composés, du débit et de la
composition de la phase mobile. Plus le débit et la composition aqueuse sont élevés, plus la
température est optimisée.
Lors de l’optimisation de la température de la source, assurez-vous que la source d’ions
s’équilibre au nouveau réglage de la température.
Ajustez la température de la source d’ions par incréments de 50 à 100 °C pour obtenir le
meilleur signal ou le meilleur rapport signal/bruit.
Conseils d'optimisation
L'optimisation de la source d'ions réduit au maximum le besoin de nettoyage des
composants de la source d'ions et de l'interface avec le vide.
• Utiliser la plus haute température de source (Source temperature) possible lors de
l'optimisation des composés. Une température de 700 °C est courante pour de nombreux
composés. Des températures élevées contribuent à maintenir une source d'ions propre et
à réduire le bruit de fond.
• Utilisez la valeur la plus élevée possible pour le débit du gaz de l’interface Curtain Gas
sans perte de sensibilité. Cela permet de :
• Prévenir toute pénétration du flux de gaz de l’interface Curtain Gas, susceptible de
produire un signal bruiteux.
• Éviter la contamination de l'orifice.
• Augmenter globalement le rapport signal/bruit.
• Ajustez les réglages du micromètre de l'axe horizontal pour diriger le liquide de
pulvérisation de la sonde de manière à l'éloigner de l'ouverture pour :
• Éviter la contamination de l'orifice.
• Prévenir le perçage du flux de gaz de l’interface Curtain Gas, susceptible de créer un
signal instable.
• Éviter un court-circuit électrique dû à la présence de liquide.
Pour cela, utiliser le micromètre vertical afin de relever la sonde.
• Utilisez la tension de source d’ions la plus basse possible sans perte de signal. Dans
le logiciel Analyst, c’est le champ IonSpray Voltage. Dans le logiciel Analyst TF, c’est
le champ IonSpray Voltage Floating. Dans SCIEX OS, c’est le champ Spray Voltage.
Concentrez-vous sur le rapport signal/bruit, et pas seulement sur le signal.
Sources d’ions Turbo V
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Guide de l’opérateur
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Optimisation de la source d'ions
• Pour les débits supérieurs à 2 ml/min en mode APCI, équilibrer le spectromètre de masse
avant de démarrer le flux de liquide pour s'assurer que la température de nébulisation est
atteinte.
Guide de l’opérateur
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Sources d’ions Turbo V
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Maintenance de la source d'ions
Maintenance de la source d'ions
5
Les avertissements suivants s'appliquent à toutes les procédures de maintenance de cette
section.
AVERTISSEMENT ! Risque de surface chaude. Laisser la source d'ions
Turbo V refroidir pendant au moins 30 minutes avant de commencer les
procédures de maintenance. Certaines surfaces de la source d'ions et de
l'interface avec le vide deviennent chaudes pendant le fonctionnement.
AVERTISSEMENT ! Risque d'incendie et de toxicité chimique. Garder les
liquides inflammables à distance des flammes et des étincelles et les
utiliser uniquement avec des hottes aspirantes ou dans des enceintes de
sécurité.
AVERTISSEMENT ! Risque de toxicité chimique. Portez un équipement de
protection individuelle comprenant une blouse de laboratoire, des gants et des
lunettes de sécurité pour éviter toute exposition de la peau ou des yeux.
AVERTISSEMENT ! Risque de rayonnement ionisant, risque biologique ou
risque de toxicité chimique. En cas de déversement de produit chimique,
consultez les fiches de données de sécurité du produit pour connaître
des instructions spécifiques. S'assurer que le système est en veille
avant de nettoyer un déversement près de la source d'ions. Utiliser un
équipement de protection personnelle approprié et des tissus absorbants
pour contenir le déversement et le mettre au rebut conformément aux
réglementations locales.
AVERTISSEMENT ! Risque de choc électrique. Éviter tout contact avec les
hautes tensions appliquées à la source d'ions durant le fonctionnement.
Mettre le système en veille avant de régler le tube d'échantillonnage ou
tout autre équipement à proximité de la source d'ions.
AVERTISSEMENT ! Risque de perforation, risque de rayonnement
ionisant, risque biologique ou risque de toxicité chimique. Cessez
d’utiliser la source d'ions si la fenêtre correspondante est fissurée ou
cassée, et contactez un technicien de service SCIEX. Tout matériau
toxique ou nocif introduit dans l'appareil sera présent dans les
émissions de la source. La pièce devrait être ventilée pour évacuer les
émissions provenant de l'équipement. Éliminez les objets tranchants
conformément aux procédures de sécurité établies par le laboratoire.
Sources d’ions Turbo V
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Guide de l’opérateur
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Maintenance de la source d'ions
ATTENTION : Risque d'endommagement du système. Ne pas soulever ou transporter
la source d'ions d'une seule main. La source d'ions est conçue pour être soulevée ou
transportée à deux mains, une de chaque côté du système.
Cette section décrit les procédures de maintenance générale de la source d'ions. Pour
déterminer la fréquence de nettoyage ou de maintenance de la source d’ions, considérez ce
qui suit :
• Composés testés
• Propreté des échantillons et techniques de préparation d'échantillon
• Temps d'inactivité d'une sonde contenant un échantillon
• Temps d'exécution global du système
Ces facteurs peuvent entraîner des changements dans le rendement de la source d'ions, qui
est l'indicateur de la nécessité d'un entretien.
Vérifiez que la source d'ions installée est hermétiquement raccordée au spectromètre de
masse et qu'il n'y a aucune trace de fuites de gaz. Inspectez régulièrement la source d'ions
et ses raccords à la recherche de fuites. Nettoyer les composants de la source d’ions
régulièrement pour préserver l’état de bon fonctionnement de celle-ci.
ATTENTION : Risque d'endommagement du système. Utiliser uniquement les
méthodes et matériaux de nettoyage recommandés pour éviter d'endommager
l'équipement.
Matériel nécessaire
• Clé plate 1/4"
• Tournevis plat
• Méthanol de qualité LC-MS
• Eau désionisée qualité LC-MS
• Lunettes de sécurité
• Masque de respiration et filtre
• Gants sans poudre, nitrile ou néoprène recommandé
• Blouse de laboratoire
Calendrier de maintenance recommandé
Le tableau suivant fournit un programme recommandé pour le nettoyage et la maintenance
de la source d'ions. Pour une liste des consommables et des pièces de rechange, consultez
le document : Guide des pièces et équipements.
Guide de l’opérateur
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Sources d’ions Turbo V
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Maintenance de la source d'ions
Conseil ! Exécutez les tâches de maintenance régulièrement afin de garantir un
fonctionnement optimal du système.
Pour commander des consommables et connaître les exigences de service et de
maintenance de base, contactez un responsable de maintenance qualifié (QMP). Contactez
un technicien de service SCIEX pour toutes les autres exigences de service et de
maintenance.
Remarque : Pour les numéros de référence, consulter le document Guide des pièces et des
équipements.
Tableau 5-1 : Tâches de maintenance de la source d'ions
Composant
Fréquence
Tâche
Pour plus d’informations
Sondes TurboIonSpray
et APCI
Selon les
besoins
Examiner et
remplacer
Consultez les sections : Retirer
la sonde et Installer la sonde.
Électrodes pour sondes Selon les
TurboIonSpray et APCI besoins
Examiner et
remplacer
Voir la section : Remplacer
l’électrode.
Aiguille de décharge
corona
Selon les
besoins
Remplacer
Voir la section : Remplacer
l'aiguille de décharge par effet
corona.
Chauffage Turbo
Selon les
besoins
Remplacer
Contactez le responsable de
maintenance qualifié ou le
technicien de service local.
Tube d'échantillonnage Selon les
besoins
Remplacer
Voir la section: Brancher la
conduite de la source d'ions.
Utilisation de la source d'ions
Les surfaces de la source d'ions chauffent pendant le fonctionnement. Les figures suivantes
illustrent les surfaces qui refroidissent (bleu et gris) et celles qui restent chaudes pendant
une période de temps prolongée (rouge). Ne touchez pas les surfaces indiquées en rouge
lors de l'utilisation ou du retrait de la source d'ions.
Sources d’ions Turbo V
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Guide de l’opérateur
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Maintenance de la source d'ions
Illustration 5-1 : Surfaces chaudes de la source d'ions (rouge = chaud, gris = tiède,
bleu = manipuler avec soin)
Numéro
Description
1
Avant
2
Précédent
Retirer la source d'ions
Remarque : (Systèmes SCIEX 3500, 4500, 5500, 5500+, 6500, 6500+ et TripleTOF) L'azote
continue à circuler à un débit de 5,3 l/min lorsque le spectromètre de masse est hors tension
ou que la source d’ions est retirée du système. Pour limiter la consommation d'azote gazeux
et maintenir le spectromètre de masse propre lorsqu'il n'est pas utilisé, laissez la source
d'ions dessus et le système sous tension.
La source d'ions peut être retirée rapidement et facilement sans outils. Toujours retirer la
source d’ions du spectromètre de masse avant d’effectuer tout entretien sur celle-ci ou
d’échanger les sondes.
1.
Arrêter toutes les analyses électroniques en cours.
2.
Mettez le flux d'échantillon hors tension.
3.
Réglez la température de la source d’ions sur 0 dans le champ Temperature, si les
chauffages sont utilisés.
Guide de l’opérateur
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Sources d’ions Turbo V
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Maintenance de la source d'ions
4.
(SCIEX OS) Cliquez sur Standby (
) dans le panneau d'état.
5.
Laissez la source d'ions refroidir pendant au moins 30 minutes.
6.
Débranchez le tube d'échantillonnage de la prise de mise à la terre.
7.
Tourner vers le haut les deux loquets de la source d'ions à la position de 12 heures afin
de dégager cette dernière.
8.
Éloignez délicatement la source d’ions de l’interface de dépression.
Remarque : Veillez à ne pas perdre les joints toriques installés sur l'interface avec le
vide.
9.
Placer la source d’ions dans un endroit propre et sûr.
Nettoyage des surfaces de la source d'ions
AVERTISSEMENT ! Risque d'électrocution. Retirez la source d'ions du
spectromètre de masse avant de commencer cette procédure. Respecter
toutes les pratiques de sécurité des travaux d'électricité.
Procédures préalables
• Retirer la source d'ions.
Nettoyer les surfaces de la source d'ions si celles-ci sont éclaboussées ou sales.
Nettoyer les surfaces de la source d’ions avec un chiffon doux humide.
Nettoyer la sonde
Rincez régulièrement la source d'ions, quel que soit le type de composé échantillonné. Pour
ce faire, configurer une méthode dans le logiciel contrôleur, en particulier pour réaliser une
opération de rinçage.
1.
Passez à une phase mobile composée à 1:1 d'eau et d'acétonitrile ou à 1:1 d'eau et de
méthanol.
2.
Réglez la position de la sonde de manière à ce qu'elle soit aussi éloignée que possible
de l'orifice.
3.
Dans le logiciel contrôleur, procéder comme suit :
a.
Créez une méthode MS.
b.
Réglez la température de la source d'ions entre 500 et 600 °C.
c.
Réglez le gaz 1 et le gaz 2 de la source d'ions sur au moins 40.
d.
Réglez le débit du gaz de l'interface Curtain Gas sur la valeur la plus élevée.
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Guide de l’opérateur
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Maintenance de la source d'ions
4.
Attendre que le point de consigne de la température soit atteint.
5.
Assurez-vous que la sonde et le tube d'échantillonnage sont bien rincés.
Retirer la sonde
AVERTISSEMENT ! Risque d'électrocution. Retirez la source d'ions du
spectromètre de masse avant de commencer cette procédure. Respecter
toutes les pratiques de sécurité des travaux d'électricité.
ATTENTION : Risque d'endommagement du système. Ne pas laisser la pointe de
l'électrode saillante ou l'aiguille de décharge par effet corona toucher une partie
quelconque du boîtier de la source d'ions afin d'éviter d'endommager la sonde.
Procédures préalables
• Retirer la source d'ions.
La sonde peut être retirée rapidement et facilement sans outils. Retirez systématiquement
la source d'ions du spectromètre de masse avant de changer les sondes ou d'effectuer des
travaux d'entretien sur la sonde.
1.
Desserrez l'écrou du tube d'échantillonnage, puis débranchez le tube d'échantillonnage
de la sonde.
2.
Desserrez l'anneau de retenue qui fixe la sonde au boîtier de la source d'ions.
3.
Tirez délicatement la sonde vers le haut de la tour.
4.
Mettez la sonde sur une surface propre.
Remplacer l’électrode
AVERTISSEMENT ! Risque d'électrocution. Retirez la source d'ions du
spectromètre de masse avant de commencer cette procédure. Respecter
toutes les pratiques de sécurité des travaux d'électricité.
AVERTISSEMENT ! Risque de perforation. Être vigilant lors de la manipulation
de l'électrode. La pointe de l'électrode est extrêmement acérée.
Procédures préalables
• Retirer la source d'ions.
• Retirer la sonde.
La sonde contient une électrode. Remplacez l'électrode en cas de diminution des
performances.
Guide de l’opérateur
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Maintenance de la source d'ions
Remarque : Après avoir remplacé l'électrode, évaluez l'effet du changement sur les
performances du système.
Cette procédure s'applique aux deux sondes.
1.
Retirez l'écrou de réglage de l'électrode, puis retirez l'électrode.
2.
Tout en maintenant la sonde pointe vers le bas de sorte que le ressort reste à l'intérieur
de la sonde, installer un raccord de tubulure d'échantillonnage dans le raccord PEEK et
le serrer complètement à la main.
Illustration 5-2 : Sonde, vue agrandie
Élément
Description
1
Écrou d'ajustement de l'électrode
2
Écrou de retenue de 1/4''
3
Ressort
4
Anneau de retenue
5
Tube nébuliseur
6
Pointe de l'électrode
7
Tube de l’électrode
8
Raccord PEEK
3.
Retirez le raccord PEEK et le tube électrode qui y est fixé de la sonde.
4.
Retirez le raccord de tube d'échantillonnage du raccord PEEK.
5.
Utilisez la clé plate de 1/4" pour retirer l’écrou de retenue fixant le tube électrode au
raccord PEEK.
6.
Retirez le tube électrode de l’écrou de retenue.
7.
Insérez le nouveau tube électrode dans l'écrou de retenue, puis dans le raccord PEEK.
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Guide de l’opérateur
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Maintenance de la source d'ions
Veillez à ce que le tube électrode soit inséré le plus loin possible dans le raccord PEEK.
S’il y a un vide entre le tube électrode et son logement dans le raccord, un volume inerte
risque de se produire.
8.
Resserrer l’écrou de retenue.
Ne croisez pas le filetage et ne resserrez pas trop l'écrou de retenue sous peine
d'entraîner une fuite du tube.
9.
Assurez-vous que le ressort est toujours à l'intérieur de la sonde, puis serrez l'écrou de
retenue de l'électrode.
10. Alignez le tube électrode sur l'orifice étroit du tube nébuliseur, puis insérer le raccord
PEEK et le tube électrode fixé dans la sonde. Veillez à ne pas tordre le tube électrode.
11. Installez, puis serrez l'écrou de réglage de l'électrode.
12. Installez la sonde. Voir la section : Installer la sonde.
13. Installez la source d'ions sur le spectromètre de masse. Consulter la section : Installation
de la source d'ions.
14. Raccordez le tube d'échantillonnage. Voir la section : Brancher la conduite de la source
d'ions.
15. Réglez l'extension de la pointe de l'électrode. Consulter la section : Optimiser la position
de la sonde TurboIonSpray ou Optimiser la position de la sonde APCI.
Remplacer l'aiguille de décharge par effet
corona
AVERTISSEMENT ! Risque d'électrocution. Retirez la source d'ions du
spectromètre de masse avant de commencer cette procédure. Respecter
toutes les pratiques de sécurité des travaux d'électricité.
AVERTISSEMENT ! Risque de perforation. Manipuler l'aiguille avec précaution.
La pointe de l'aiguille est extrêmement acérée.
Procédures préalables
• Retirer la source d'ions.
• Retirer la sonde.
Si la pointe de l'aiguille de décharge corona est corrodée, elle pourrait ne pas pouvoir être
retirée à la main. Dans ce cas, couper la pointe de l'aiguille pour la retirer, puis remplacer
l'intégralité de l'aiguille de décharge corona.
1.
Faites pivoter la source d'ions de telle sorte que le côté ouvert soit accessible.
Guide de l’opérateur
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Maintenance de la source d'ions
Illustration 5-3 : Aiguille de décharge corona
Élément
Description
1
Cheminée d'évacuation
2
Manchon en céramique
3
Pointe d'aiguille de décharge corona
2.
Tout en tenant la vis de réglage de l'aiguille de décharge par effet corona entre le pouce
et l'index d'une main et l'aiguille de décharge par effet corona avec l'autre main, tournez
la pointe de l'aiguille de décharge par effet corona dans le sens contraire des aiguilles
d'une montre afin de desserrer puis de retirer délicatement la pointe. Voir la section :
Composants de la source d'ions.
3.
Tirez doucement l'aiguille de décharge par effet corona vers le bas à travers la cheminée
d'évacuation pour l'enlever.
4.
Insérez la nouvelle aiguille par l'échappement dans le manchon en céramique aussi loin
que possible.
5.
Tout en tenant une pointe neuve entre le pouce et l'index d'une main et la vis de
réglage de l'aiguille de décharge corona de l'autre main, tournez la pointe de l'aiguille
de décharge corona dans le sens des aiguilles d'une montre afin de mettre en place la
pointe.
Sources d’ions Turbo V
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Guide de l’opérateur
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Maintenance de la source d'ions
6.
Insérez la sonde, puis installez la source d'ions sur le spectromètre de masse. Consulter
la section : Installation de la source d'ions.
Remplacer le tube d'échantillonnage
AVERTISSEMENT ! Risque d'électrocution. Retirez la source d'ions du
spectromètre de masse avant de commencer cette procédure. Respecter
toutes les pratiques de sécurité des travaux d'électricité.
Procédures préalables
• Arrêtez le flux de l'échantillon et vérifiez que tout gaz résiduel a été éliminé à travers le
système d'évacuation de la source.
• Retirer la source d'ions.
Utiliser la procédure suivante pour remplacer le tube d'échantillonnage s'il bloque.
1.
Débranchez le tube d'échantillonnage de la sonde et du raccord de mise à la terre.
2.
Remplacez la tubulure d'échantillonnage par une tubulure de longueur appropriée
découpée à l'aide d'un coupe-tube adapté. Voir la section : Brancher la conduite de
la source d'ions.
3.
Installez la source d'ions. Consulter la section : Installation de la source d'ions.
4.
Commencez à assurer le versement de l'échantillon.
Stockage et manipulation
AVERTISSEMENT ! Risque pour l'environnement. Ne pas jeter les
composants du système dans les déchetteries municipales. Suivre les
réglementations locales lors de la mise au rebut des composants.
Exigences environnementales pour le stockage et le transport de la source d'ions :
• Température ambiante comprise entre -30 °C et +60 °C (-22 °F et 140 °F)
• Pression atmosphérique comprise entre 75 kPa et 101 kPa
• Humidité relative ne dépassant pas 99 %, sans condensation
Guide de l’opérateur
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Sources d’ions Turbo V
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Dépannage de la source d’ions
6
Dépannage de la source d’ions
Symptôme
Cause possible
Mesure corrective
Le logiciel de contrôle
signale une panne du
spectromètre de masse.
1.
La sonde n'est pas
installée.
1.
2.
La sonde n'est pas
connectée correctement. 2.
Installez la sonde. Voir
la section : Installer la
sonde.
Réinstaller la sonde :
a.
Retirer la sonde.
Consulter la
section : Retirer la
sonde.
b.
Installer la sonde
en prenant soin de
bien serrer l'anneau
de retenue. Voir la
section : Installer la
sonde.
Le logiciel de contrôle
indique qu'une sonde
spécifique est en cours
d'utilisation, mais qu'une
autre sonde est installée.
Le fusible F3 a sauté.
Contactez un technicien de
service.
La pulvérisation n'est pas
uniforme.
L'électrode est bloquée.
Remplacez l'électrode.
Consulter la section :
Remplacer l’électrode.
La température de la Ion
source n'est pas atteinte ou
est trop élevée ou instable.
Le chauffage turbo est
défectueux.
Contactez le responsable de
maintenance qualifié ou un
technicien de service local.
La sensibilité est de
mauvaise qualité.
1.
1.
Les composants de
l'interface (à l'avant) sont
sales.
Nettoyer les composants
de l'interface, puis
installer la source d'ions.
2.
Des vapeurs de solvants 2.
ou d’autres composés
inconnus sont présents à
proximité de l’analyseur.
Optimisez le débit
du gaz de l'interface
Curtain Gas. Consulter
la section : Optimisation
de la source d'ions.
Sources d’ions Turbo V
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Guide de l’opérateur
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Dépannage de la source d’ions
Symptôme
Cause possible
Mesure corrective
Pendant le test, la source
d’ions ne satisfait pas aux
caractéristiques requises.
1.
La solution de test
n’a pas été préparée
correctement.
1.
Vérifiez que la solution
de test a été préparée
correctement.
2.
Le spectromètre de
masse a échoué aux
tests d’installation.
2.
Si le problème ne
peut pas être résolu,
contacter le technicien
de service (FSE) afin
qu'il réalise les tests
d'installation.
Guide de l’opérateur
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Dépannage de la source d’ions
Symptôme
Cause possible
Mesure corrective
Bruit de fond élevé.
1.
La température de la
source d'ions est trop
élevée.
1.
Optimisez la température
de la source d’ions.
2.
2.
Le débit de gaz
chauffant (gaz 2 de la
source d'ions) est trop
élevé.
Optimisez le débit de
gaz chauffant.
3.
Nettoyez ou remplacez
les composants de
la source d'ions, puis
conditionnez la source
d'ions et l'avant du
système :
3.
Sources d’ions Turbo V
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La source d'ions est
contaminée.
a.
Déplacez la sonde
à la position la plus
éloignée de l'orifice
(verticalement et
horizontalement).
b.
Assurez-vous que
le chauffage de
l'interface est en
marche.
c.
Infuser ou injecter
un mélange à 50:50
de méthanol et
d'eau avec un débit
de la pompe de
1 ml/min.
d.
Dans le logiciel de
contrôle, réglez la
température de la
source d’ions sur
650, le gaz 1 de
la source d’ions sur
60 et le gaz 2 de
la source d’ions sur
60.
e.
Réglez le débit du
gaz de l'interface
Curtain Gas sur 45
ou 50.
Guide de l’opérateur
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Dépannage de la source d’ions
Symptôme
Cause possible
Mesure corrective
f.
Les performances de la
source d'ions se dégradent
1.
La sonde n'est pas
optimisée.
2.
L'échantillon n'a pas été
préparé correctement ou
s'est dégradé.
3.
Les raccords
d'introduction de
l'échantillon fuient.
Production d'arcs électriques La position de l'aiguille
ou d'étincelles.
de décharge corona est
incorrecte ou la pointe de
l’électrode est endommagée.
Guide de l’opérateur
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Faites fonctionner
l'appareil pendant
au moins 2 heures
ou idéalement toute
la nuit pour un
résultat optimal.
1.
Optimisez la sonde.
Consulter la section :
Optimisation de la
sonde TurboIonSpray ou
Optimisation de la sonde
APCI.
2.
Vérifiez que l'échantillon
a été préparé
correctement.
3.
Vérifiez que les raccords
sont bien serrés et
remplacez-les si les
fuites continuent. Ne
serrez pas trop les
raccords.
4.
Installez et optimisez
une autre source d'ions.
Si le problème persiste,
contactez un technicien
de service
Tournez l'aiguille de
décharge par effet corona
vers la plaque rideau et loin
du flux du gaz chauffant.
Consulter la section : Régler
la position de l'aiguille de
décharge corona.
Sources d’ions Turbo V
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Principes de fonctionnement : source d’ions
Principes de fonctionnement :
source d’ions
A
Mode d'ionisation par électronébulisation
La sonde est centrée entre les deux chaufferettes Turbo situées à un angle de 45 degrés
de chaque côté de la sonde. La combinaison de la pulvérisation et du gaz sec chauffé
provenant du chauffage turbo est projetée selon un angle de 90 degrés par rapport à l'orifice
de la plaque rideau.
Seuls les composés qui ionisent dans le solvant liquide peuvent être générés en ions en
phase gazeuse dans la source. L’efficacité et la vitesse de production des ions dépendent de
l’énergie de solvatation des ions spécifiques. Les ions dont l’énergie de solvatation est basse
sont plus sujets à l’évaporation que ceux dont l’énergie de solvatation est supérieure.
L’interaction entre IonSpray Voltage (dans le logicielAnalyst), IonSpray Voltage Floating
(dans le logiciel Analyst TF) ou Spray voltage (SCIEX OS) et les chauffages Turbo contribue
à concentrer le flux et augmente la vitesse d’évaporation des gouttelettes, entraînant
l’intensification du signal d’ionisation. Le gaz chauffé augmente l'efficacité de l'évaporation
des ions, ce qui entraîne une augmentation de la sensibilité et un meilleur contrôle du flux de
l'échantillon.
Un débit élevé de gaz nébuliseur sépare les gouttelettes du flux de l’échantillon liquide dans
l’admission de IonSpray Voltage ou de Spray voltage. En utilisant la haute tension variable
appliquée au nébuliseur, la source d'ions applique une charge nette à chaque gouttelette ;
cette charge facilite la dispersion des gouttelettes. Les ions à polarité simple sont attirés
de préférence dans les gouttelettes par la haute tension à mesure qu'ils sont séparés du
flux liquide. Cependant, cette séparation est incomplète et chaque gouttelette contient de
nombreux ions à double polarité. Les ions à polarité simple sont prédominants dans chaque
gouttelette et la différence entre le nombre d’ions chargés positivement ou négativement
donne la charge nette. Seuls les ions en excès de la polarité prédominante sont disponibles
pour leur évaporation et seule une fraction de ces ions s’évapore effectivement.
La sonde peut générer des ions à charges multiples à partir des composés comportant
des sites de charges multiples, comme les peptides et les oligonucléotides. Cela est utile
lors de l'analyse d'espèces à haut poids moléculaire, dans lesquelles les charges multiples
produisent des ions dont le rapport masse/charge (m/z) est compris dans la plage de masse
du spectromètre de masse. Cela permet de déterminer le poids moléculaire de routine des
composés en kilodaltons (kDa).
Chaque gouttelette chargée contient un solvant et des ions positifs et négatifs, mais avec
une polarité dominante. Voir la figure : Illustration A-1. Comme un vecteur conducteur, les
charges en excès restent à la surface du précipité. À mesure que le solvant s'évapore, le
champ électrique à la surface du précipité de gouttes augmente en raison de la réduction du
rayon du précipité.
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Principes de fonctionnement : source d’ions
Illustration A-1 : Évaporation des ions
Élément
Description
1
Le précipité de gouttes contient des ions des deux polarités, dont une
dominante.
2
À mesure que le solvant s’évapore, le champ électrique augmente et les
ions se déplacent à la surface.
3
À certaines valeurs de champ critiques, des ions sont émis par les
gouttelettes.
4
Les résidus non volatils restent sous forme de particule sèche.
Si le précipité contient un excès d’ions et que suffisamment de solvant s’en évapore,
un champ critique est atteint pour chaque ion émis de la surface. Finalement, le solvant
s'évaporera du précipité laissant une particule sèche composée de matière non volatile de la
solution de l'échantillon.
Les énergies de solvatation pour la plupart des molécules organiques étant inconnues,
les sensibilités de tout ion organique à l’évaporation ionique sont difficiles à prédire.
L’importance de l’énergie de solvatation est évidente parce que les agents tensioactifs
concentrés à la surface du liquide peuvent être détectés très finement.
Mode APCI
Les incompatibilités qu'impliquait par le passé l'association de la chromatographie en phase
liquide avec la spectrométrie de masse étaient dues aux difficultés observées lors de la
conversion des molécules relativement non volatiles de la solution liquide en gaz moléculaire
sans provoquer de décomposition excessive. Le processus de la sonde APCI de nébulisation
douce de l'échantillon dans un précipité de gouttelettes finement dispersées dans un tube
chauffé en céramique permet une vaporisation rapide de l'échantillon de sorte que les
molécules de ce dernier ne se décomposent pas.
La figure suivante montre la réaction du flux du processus APCI pour les ions positifs
réactifs, les hydrates de proton, H3O+[H2O]n.
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Principes de fonctionnement : source d’ions
Illustration A-2 : Diagramme du flux de la réaction APCI
Les principaux ions primaires N2+, O2+, H2O+ et NO+ sont formés par l’impact d’électrons
créés par une décharge corona sur les composants neutres majeurs de l’air. Bien que NO+
ne soit pas habituellement un des principaux constituants de l'air, sa concentration dans la
source d’ions est augmentée par les réactions de neutralité initiées par la décharge par effet
corona.
Les échantillons introduits par la sonde APCI sont pulvérisés, avec un gaz nébuliseur,
dans le tube chauffé en céramique. À l’intérieur du tube, les gouttelettes de l’échantillon
et du solvant dispersées finement sont soumises à une vaporisation rapide avec une
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Principes de fonctionnement : source d’ions
décomposition thermique minimale. La vaporisation douce préserve l’identité moléculaire de
l’échantillon.
Les molécules de l'échantillon et du solvant en phase gazeuse passent dans le boîtier de
la source d'ions où l'ionisation par APCI est induite par une aiguille de décharge corona
raccordée à l'extrémité du tube en céramique. Les molécules de l'échantillon sont ionisées
par les collisions avec les ions réactifs qui sont créés par l'ionisation des molécules de
solvant en phase mobile. Les molécules de solvant vaporisées s’ionisent pour produire
les ions réactifs [X+H]+ en polarité positive et [X-H]– en polarité négative. Voir la figure :
Illustration A-3. Ce sont ces ions réactifs qui produisent des ions d'échantillonnage stables
quand ils entrent en collision avec les molécules de l'échantillon.
Illustration A-3 : Ionisation chimique à pression atmosphérique
Élément
Description
1
Échantillon
2
Les ions primaires sont créés dans les environs de l’aiguille de décharge
par effet corona
3
L’ionisation produit surtout des ions de solvant
4
Les ions réactifs réagissent aux molécules de l'échantillon, formant des
groupements
5
Plaque rideau
6
Interface
x = molécules de solvant ; M = molécules de l'échantillon
Les molécules de l'échantillon sont ionisées par un processus de transfert de protons en
polarité positive ou par transfert d'électrons ou de protons en polarité négative. L'énergie
du processus d'ionisation APCI naît essentiellement de la collision du fait de la pression
atmosphérique relativement élevée de la source d'ions.
Pour les applications en phase inverse, les ions réactifs se composent de molécules de
solvants protonées en polarité positive et d’ions oxygène solvatés en polarité négative. Avec
une thermodynamique favorable, l’ajout des modificateurs change la composition des ions
réactifs. Par exemple, l'ajout de tampons ou de modificateurs d'acétate peut faire de l'ion
d'acétate [CH3COO]– le réactif primaire en polarité négative. Les modificateurs d’ammonium
pourraient faire de l’ammoniac protoné [NH4]+ le réactif primaire en polarité positive.
Par les collisions, une distribution en équilibre de certains ions, p. ex. des ions en
groupement d'eau protonée, est préservée. La probabilité d'une fragmentation prématurée
de l'échantillon d'ions dans la source d'ions est faible en raison de l'influence modératrice
des groupes de solvant sur les ions réactifs et la pression relativement forte des gaz de
la source d'ions. En conséquence, le processus d'ionisation donne des ions moléculaires
produits principalement pour l'analyse de masse dans le spectromètre de masse.
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Principes de fonctionnement : source d’ions
Région d'ionisation APCI
La figure suivante indique l’emplacement général du réacteur ion-molécule de la sonde
APCI. Les lignes inclinées indiquent un réacteur sans paroi. Un courant d’ions de décharge
corona à démarrage automatique dans la plage du microampère est créé consécutivement
au champ électrique entre l’aiguille de décharge et la plaque rideau. Les ions primaires,
p. ex. N2+ et O2+, sont formés par la perte d’électrons provenant du plasma à proximité
immédiate de la pointe de l’aiguille de décharge. L’énergie de ces électrons est modérée par
un certain nombre de collisions avec les molécules de gaz avant d’atteindre une énergie où
leur courbe d’efficacité d’ionisation leur permet d’ioniser efficacement des molécules neutres.
Illustration A-4 : Région d'ionisation APCI
Élément
Description
1
Pointe de l’aiguille de décharge
2
Débit de l’échantillon
3
Réacteur sans paroi
4
Ouverture de la plaque rideau
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Principes de fonctionnement : source d’ions
Élément
Description
5
Gaz pour l'interface Curtain Gas
6
Orifice
7
Plaque à orifice
8
Tube en céramique
Les ions primaires, à leur tour, génèrent des ions intermédiaires qui conduisent à la formation
de l’échantillon d’ions. Les ions de la polarité choisie dérivent sous l’influence du champ
électrique dans le sens de la plaque rideau et à travers le rideau de gaz dans l’analyseur de
masse. L’ensemble du processus de formation des ions naît essentiellement de phénomènes
de collision du fait de la pression atmosphérique relativement élevée de la sonde APCI. Sauf
dans la proximité immédiate de la pointe de l'aiguille de décharge où la force du champ
électrique est plus grande, l'énergie impartie à un ion par le champ électrique est faible en
comparaison avec l'énergie thermique de cet ion.
Par les collisions, une distribution égale de certains ions (p. ex. des ions en grappe
d’eau protonée) est préservée. Tout excédent d’énergie qu’un ion peut acquérir pendant
le processus de réaction ion-molécule est thermalisé. Par la stabilisation des collisions, bon
nombre des ions produits sont fixes, même si de nombreuses collisions se sont succédées.
La formation des ions produits et des ions réactifs est régie par des conditions d'équilibre à
une pression atmosphérique de fonctionnement de 760 Torr.
La sonde APCI fonctionne comme un réacteur sans paroi, car les ions qui passent de la
source d'ions vers la chambre à vide, puis finalement dans le détecteur, n'entrent jamais en
collision avec la paroi. Ils entrent uniquement en collision avec d’autres molécules. Les ions
sont également formés en dehors de la source d'ions désignée. Ils ne sont toutefois pas
détectés et sont finalement neutralisés en interagissant avec la surface de la paroi.
La température de la sonde est un facteur important intervenant dans le fonctionnement de
la sonde APCI. Pour préserver l'identité moléculaire, la température doit être suffisamment
élevée pour assurer une évaporation rapide. À une assez haute température de
fonctionnement, les gouttelettes s’évaporent rapidement pour que les molécules organiques
soient désorbées des précipités avec un minimum de dégradation thermique. Si, toutefois,
le réglage de la température est trop bas, le processus d'évaporation est plus lent et une
pyrolyse, ou décomposition, peut se produire avant la fin de l'évaporation. Le fonctionnement
de la sonde APCI à des températures supérieures à la température optimale peut provoquer
la décomposition thermique de l’échantillon.
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Paramètres de la source et tensions
Paramètres de la source et
tensions
B
TurboIonSpray
Le tableau suivant indique les conditions de fonctionnement recommandées pour la sonde
TurboIonSpray à trois débits différents. Pour chaque débit, le débit du gaz de l'interface
Curtain Gas doit être aussi élevé que possible. La composition du solvant utilisé pour
l'optimisation était un mélange à 1:1 d'eau et d'acétonitrile. Ces conditions représentent
un point de départ pour l’optimisation de la sonde Par un processus itératif, optimiser les
paramètres en utilisant l’analyse des injections de flux de manière à obtenir le meilleur signal
ou rapport signal/bruit possible pour le composé d’intérêt.
Tableau B-1 : Optimisation des paramètres pour la sonde TurboIonSpray
Paramètres
Valeurs typiques
Bas
Débit LC
5à
50 µl/min
Medium
Élevé
Plage de
fonctionnement
200 µl/min
1 000 µl/min
5 à 3 000 µl/min
Gaz 1 de la source
20 à
d'ions (gaz nébuliseur) 40 psi
40 à 60 psi
40 à 60 psi
0 à 90 psi
Gaz 2 de la source
d'ions (gaz chauffant)
0 psi
50 psi
50 psi
0 à 90 psi
IonSpray Voltage,
IonSpray Voltage
Floating ou Spray
voltage
5 500 V
5 500 V
5 500 V
5 500 V
Alimentation en gaz de 20 psi
l'interface Curtain Gas
20 psi
20 psi
20 à 50 psi
Température de la
source d'ions1
200 à 650 °C
400 à 750 °C
Jusqu'à 750 °C
Températ
ure
ambiante
à 200 °C
1 Les valeurs de température optimales dépendent de la composition du composé et de la phase mobile.
Une teneur aqueuse plus élevée nécessite une température plus élevée. La valeur zéro (0) signifie
qu'aucune température n'est appliquée.
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Paramètres de la source et tensions
Tableau B-1 : Optimisation des paramètres pour la sonde TurboIonSpray (suite)
Paramètres
Valeurs typiques
Plage de
fonctionnement
Bas
Medium
Potentiel de
Positif :
défragmentation (DP)2 70 V
Positif : 70 V
Positif : 100 V
Négatif : –70 V
Négatif : –100 V Négatif : -400 V à
0V
Négatif : –
70 V
Élevé
Positif : 0 à 400 V
Réglage du
micromètre vertical de
la sonde
7 à 10
2à5
0à2
0 à 13
Réglage du
micromètre horizontal
de la sonde
4à6
4à6
4à6
0 à 10
Paramètres de la sonde APCI
Tableau B-2 : Paramètre d'optimisation de la sonde APCI
Paramètre
Valeur typique
Plage de fonctionnement
Débit LC
1 000 µl/min
200 à 3 000 µl/min
Gaz 1 de la source d'ions
(gaz nébuliseur)
30 psi
0 à 90 psi
Alimentation en gaz de
l'interface Curtain Gas
20 psi
20 à 50 psi
Température de la source
d'ions3
400 °C
100 à 750 °C
Courant de nébulisation
Positif : 3 µA
Positif : de 0 mA à 5 µA
Négatif : -3 µA
Négatif : de -5 mA à 0 µA
Potentiel de défragmentation Positif : 60 V
(DP)
Négatif : -60 V
Positif : 0 à 300 V
Réglage du micromètre
vertical de la sonde
Échelle : de 0 à 13
4
Négatif : –300 V à 0 V
2 Les valeurs DP dépendent du composé.
3 Les valeurs de température dépendent du composé.
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Paramètres de la source et tensions
Description des paramètres
Tableau B-3 : Paramètres dépendants de la source
Paramètre
Description
Gaz 1 de la
source d'ions
Contrôle le gaz nébuliseur pour la sonde TurboIonSpray et APCI. Voir la
section : Principes de fonctionnement : source d’ions.
Gaz 2 de la
source d'ions
Contrôle le gaz chauffant pour la TurboIonSpraysonde . La meilleure
sensibilité est obtenue lorsque la combinaison de la température et
du débit du gaz chauffant conduit le solvant LC au point auquel il est
presque entièrement vaporisé. Pour optimiser le gaz 2 de la source
d'ions, augmentez le flux pour obtenir le meilleur signal ou le meilleur
rapport signal/bruit en cas d'augmentation notable du bruit d'arrièreplan. Un débit de gaz trop élevé peut produire un signal bruité ou
instable. Consulter la section : Principes de fonctionnement : source
d’ions.
Curtain Gas
Contrôle le débit du gaz de l'interface Curtain Gas. Le flux de
Curtain Gas est situé entre la plaque rideau et l'orifice. Elle empêche
la pénétration de l’air ambiant et des gouttes de solvants et la
contamination des valeurs des éléments optiques ioniques tout en
dirigeant les ions de l’échantillon vers la chambre à vide par la
production de champs électriques entre l’interface avec le vide et
l’aiguille de pulvérisation. La contamination des composants optiques
d’entrée ioniques réduit la transmission Q0, la stabilité et la sensibilité,
et augmente le bruit de fond.
Maintenez le débit du gaz de l'interface Curtain Gas à un niveau aussi
élevé que possible sans perte de sensibilité.
Température de
la source d'ions
Contrôle la chaleur demandée sur l'échantillon à vaporiser. La
température optimale de la source d’ions est la température la plus
basse à laquelle l’échantillon est complètement vaporisé.
Optimiser par incréments de 50 °C.
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Paramètres de la source et tensions
Tableau B-3 : Paramètres dépendants de la source (suite)
Paramètre
Température de
la source
d’ions (sonde
TurboIonSpray
Description
Contrôle la température du gaz chauffant dans la TurboIonSpraysonde .
La meilleure sensibilité est obtenue lorsque la combinaison de la
température et du débit du gaz 2 de la source d’ions conduit le solvant
LC au point auquel il est presque entièrement vaporisé.
À mesure que la teneur en matière organique du solvant augmente, la
température optimale de la sonde diminue. Avec les solvants composés
à 100 % de méthanol ou d’acétonitrile, les performances de la sonde
peuvent être optimisées à une température minimale de 300 °C. À des
débits d’environ 1 000 µl/min, les solvants composés d’eau à 100 %
nécessitent une température de sonde maximale de 750 °C.
Si le réglage de la température de la source d’ions est trop bas,
l'évaporation est incomplète et des gouttes visibles sont expulsées dans
le logement de la source d'ions.
Si la température de la source d’ions est trop élevée, le solvant peut
être vaporisé prématurément au niveau de la pointe de la sonde,
surtout si le réglage de celle-ci est trop bas (5 à 13).
Température de
la source d'ions
(sonde APCI)
Contrôle la température de la sonde APCI.
Comme la teneur en matière organique du solvant augmente, la
température optimale de la sonde doit diminuer. Avec les solvants
composés à 100 % de méthanol ou d’acétonitrile, les performances
de la sonde peuvent être optimisées à des températures minimales de
400 °C à des débits de 1 000 µl/min. À un débit d'environ 2 000 µl/min,
les solvants composés de 100 % d'eau nécessitent une température de
sonde minimale de 700 °C.
Si le réglage de la température de la source d’ions est trop bas,
l'évaporation est incomplète et des gouttes visibles sont expulsées dans
le logement de la source d'ions.
Si le réglage de la température de la source d’ions est trop élevé, une
dégradation thermique de l'échantillon se produit.
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Paramètres de la source et tensions
Tableau B-3 : Paramètres dépendants de la source (suite)
Paramètre
Description
Courant de
nébulisation
Contrôle le courant appliqué à l’aiguille de décharge par effet corona
dans la sonde APCI. La décharge ionise les molécules de solvant qui,
à leur tour, ionisent les molécules de l'échantillon. Pour la sonde APCI,
le courant appliqué à l'aiguille de décharge corona est généralement
optimisé dans une fourchette large (de 1 à 5 µA en polarité positive).
Pour l'optimisation, commencez à 1, puis augmentez cette valeur de
manière à obtenir le meilleur signal ou rapport signal/bruit possible.
Si, malgré l'augmentation du courant, aucune variation du signal n'est
observée, laissez le courant au niveau le plus bas permettant d'obtenir
la meilleure sensibilité, p. ex., 2 µA.
Tension de la
source d'ions
Contrôle la tension appliquée au pulvérisateur dans la sonde
TurboIonSpray qui ionise l'échantillon dans la source d'ions. La valeur
du paramètre dépend de la polarité et affecte la stabilité du jet ainsi que
la sensibilité.
Dans le logiciel Analyst, c’est le champ IonSpray Voltage. Dans
Analyst TF, c’est le champ IonSpray Voltage Floating. Et dans
SCIEX OS, c’est le champ Spray voltage.
Chauffage de
l'interface
Ce paramètre est toujours réglé sur pour les systèmes SCIEX 3500,
4500, 5500, 5500+, 6500, 6500+ et TripleTOF.
Active et désactive le chauffage de l'interface. Chauffer l'interface
permet d'optimiser le signal d'ionisation et empêche la contamination
des valeurs de l'optique ionique. À moins que le composé analysé
par l’utilisateur ne soit extrêmement fragile, nous recommandons que
l’interface soit chauffée.
Position de la sonde
La position de la sonde peut affecter la sensibilité de l’analyse. Pour plus d’informations sur
l’optimisation de la position de la sonde, consultez la section : Optimisation de la source
d'ions.
Composition du solvant
La concentration standard de formate d'ammonium ou d'acétate d'ammonium est de
2 mmol/l à 10 mmol/l pour les ions positifs et de 2 mmol/l à 50 mmol/l pour les ions négatifs.
La concentration des acides organiques est comprise entre 0,1 et 0,5 % par volume pour la
sonde TurboIonSpray et entre 0,1 et 1,0 % par volume pour la sonde APCI.
Solvants habituellement utilisés :
• Acétonitrile
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Paramètres de la source et tensions
• Méthanol
• Propanol
• Eau
Modificateurs couramment utilisés :
• Acide acétique
• Acide formique
• Formiate d’ammonium
• Acétate d’ammonium
Les modificateurs suivants ne sont pas fréquemment utilisés, car ils compliquent le spectre
avec leurs mélanges d’ions et leurs combinaisons en grappes. Ils peuvent également
atténuer la puissance du signal ionique des composés cibles.
• Triéthylamine (TEA)
• Phosphate de sodium
• Acide trifluoroacétique (TFA)
• Sulfate dodécyl de sodium
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Sources d’ions Turbo V
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Optimisation de la source d’ions (logiciel Analyst/Analyst TF)
Optimisation de la source d’ions
(logiciel Analyst/Analyst TF)
C
Les procédures dans cette section visent à optimiser l’utilisation des logiciels Analyst et
Analyst TF uniquement. Pour l’optimisation à l’aide de SCIEX OS, consultez la section :
Procédures d’optimisation de la source (SCIEX OS).
Optimisation de la sonde TurboIonSpray
AVERTISSEMENT ! Risque de rayonnement ionisant, risque biologique
ou risque de toxicité chimique. Vérifier que le système d'évacuation de
la source est branché et en service, et que le laboratoire dispose d'une
bonne ventilation générale. Une ventilation adéquate dans le laboratoire
est indispensable pour un contrôle des émissions de solvants et
d'échantillons et pour l'utilisation du système en toute sécurité.
AVERTISSEMENT ! Risque d'incendie. N'envoyez pas plus de 3 ml/min de
solvant inflammable vers la source d'ions. Le dépassement du débit maximum
peut entraîner une accumulation de solvant dans la source d'ions. Ne pas
utiliser la source d'ions si le système d'évacuation de la source n'est pas activé
et en service lorsque la source d'ions et la sonde sont correctement installées.
AVERTISSEMENT ! Risque de rayonnement ionisant, risque biologique
ou risque de toxicité chimique. S'assurer que l'électrode dépasse audelà de la pointe de la sonde pour éviter que des vapeurs dangereuses
s'échappent de la source. L'électrode ne doit pas être encastrée dans
la sonde.
ATTENTION : Risque d'endommagement du système. Si le système LC raccordé
au spectromètre de masse n’est pas contrôlé par le logiciel, ne laissez pas le
spectromètre de masse sans surveillance pendant son fonctionnement. Le flux
liquide provenant du système LC peut déborder dans la source d'ions lorsque le
spectromètre de masse passe à l'état de veille.
Remarque : Pour maintenir le système propre et garantir un fonctionnement optimal, réglez
la position de la sonde lors de la modification du débit.
Conseil ! Il est plus facile d'optimiser le signal et le rapport signal-bruit avec une analyse par
injection en flux continu qu'avec des injections sur colonne.
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Guide de l’opérateur
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Optimisation de la source d’ions (logiciel Analyst/Analyst TF)
Remarque : Si la tension de la source d’ions est trop élevée, une décharge corona peut
avoir lieu. Dans le logiciel Analyst, c’est le champ IonSpray Voltage. Dans le logiciel
Analyst TF, c’est le champ IonSpray Voltage Floating. Dans SCIEX OS, c’est le champ
Spray voltage. Une décharge corona est visible sous la forme d'une brillance bleue à
l'extrémité de la sonde. Elle entraîne une diminution de la sensibilité et de la stabilité du
signal.
Configurer le système
1.
Configurez la pompe LC de sorte qu’elle distribue la phase mobile au débit requis.
Consulter la section : Paramètres de la source et tensions.
2.
Raccorder la jonction de mise à la terre de la source d'ions à une pompe LC par le biais
d'un injecteur équipé d'une boucle de ou à un auto-échantillonneur.
3.
En cas d'utilisation d'un auto-échantillonneur, configurer alors ce dernier pour l'exécution
d'injections multiples.
Préparer le système
1.
Ouvrez le logiciel de contrôle.
2.
Dans la barre Navigation, sous le mode Tune and Calibrate, double-cliquez sur Manual
Tuning.
3.
Ouvrez une méthode précédemment optimisée ou créez une méthode basée sur les
composés.
4.
Si la source d'ions a eu le temps de refroidir, procédez comme suit.
a.
Réglez la température de la source d'ions sur 450.
b.
Laissez la source d'ions chauffer pendant 30 minutes.
Les 30 minutes de préchauffage empêchent la condensation des vapeurs de solvant
dans la sonde froide.
5.
Lancez la circulation du solvant et l'injection de l'échantillon.
Définir les conditions de démarrage
1.
Dans le Tune Method Editor, veillez à sélectionner le bon Scan Type et vérifiez que les
paramètres de composés appropriés sont sélectionnés.
2.
Saisissez une valeur de départ pour Ion Source Gas 1.
Pour les pompes LC, utilisez une valeur comprise entre 40 et 60 pour Gaz 1.
3.
Saisissez une valeur de départ pour Ion Source Gas 2 (GS2).
Pour les pompes LC, utilisez une valeur comprise entre 30 et 50 pour Gaz 2.
Remarque : Le gaz 2 est utilisé avec les débits élevés typiques avec un système LC et
conjointement avec l'augmentation de la température.
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Optimisation de la source d’ions (logiciel Analyst/Analyst TF)
4.
Saisissez la valeur adaptée au spectromètre de masse dans le champ IonSpray
Voltage (IS) ou IonSpray Voltage Floating (ISVF).
Tableau C-1 : Valeurs du paramètre IS ou ISVF
Spectromètre de masse
Valeur de départ
Systèmes SCIEX 3200, 3500, 4000, 4500,
5000, 5500, 5500+, 6500 et 6500+
4 500
Systèmes TripleTOF 5600, 5600+, 6600 et
6600+
5500
5.
Dans le champ Curtain Gas (CUR), saisir la valeur appropriée pour le spectromètre de
masse.
Tableau C-2 : Valeurs des paramètres CUR
Spectromètre de masse
Valeur de départ
Systèmes SCIEX 3200, 3500, 4000 et 4500
20
Systèmes SCIEX 5000, 5500 et 5500
25
Systèmes SCIEX 6500 et 6500+
30
Systèmes TripleTOF 5600, 5600+, 6600 et
6600+
20 à 25 selon le débit
6.
Entrez 45 dans le champ Collision Energy.
7.
Lancez l’acquisition.
Optimisation de la sonde APCI
AVERTISSEMENT ! Risque de rayonnement ionisant, risque biologique
ou risque de toxicité chimique. Vérifier que le système d'évacuation de
la source est branché et en service, et que le laboratoire dispose d'une
bonne ventilation générale. Une ventilation adéquate dans le laboratoire
est indispensable pour un contrôle des émissions de solvants et
d'échantillons et pour l'utilisation du système en toute sécurité.
AVERTISSEMENT ! Risque d'incendie. N'envoyez pas plus de 3 ml/min de
solvant inflammable vers la source d'ions. Le dépassement du débit maximum
peut entraîner une accumulation de solvant dans la source d'ions. Ne pas
utiliser la source d'ions si le système d'évacuation de la source n'est pas activé
et en service lorsque la source d'ions et la sonde sont correctement installées.
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Optimisation de la source d’ions (logiciel Analyst/Analyst TF)
AVERTISSEMENT ! Risque de rayonnement ionisant, risque biologique
ou risque de toxicité chimique. S'assurer que l'électrode dépasse audelà de la pointe de la sonde pour éviter que des vapeurs dangereuses
s'échappent de la source. L'électrode ne doit pas être encastrée dans
la sonde.
ATTENTION : Risque d'endommagement du système. Si le système LC raccordé
au spectromètre de masse n’est pas contrôlé par le logiciel, ne laissez pas le
spectromètre de masse sans surveillance pendant son fonctionnement. Le flux
liquide provenant du système LC peut déborder dans la source d'ions lorsque le
spectromètre de masse passe à l'état de veille.
Remarque : Le débit minimum pris en charge par la sonde APCI est de 200 µl/min. Pour
la liste complète des paramètres de la sonde APCI, consultez la section : Paramètres de la
sonde APCI.
Conseil ! Il est plus facile d'optimiser le signal et le rapport signal-bruit avec une analyse par
injection en flux continu qu'avec des injections sur colonne.
Remarque : Lors de l'utilisation de la sonde APCI, assurez-vous que l'aiguille de décharge
par effet corona est orientée vers l'orifice.
Configurer le système
1.
Configurez la pompe LC de sorte qu’elle distribue la phase mobile au débit requis.
Consulter la section : Paramètres de la source et tensions.
2.
Raccorder la jonction de mise à la terre de la source d'ions à une pompe LC par le biais
d'un injecteur équipé d'une boucle de ou à un auto-échantillonneur.
3.
En cas d'utilisation d'un auto-échantillonneur, configurer alors ce dernier pour l'exécution
d'injections multiples.
Préparer le système
1.
Ouvrez le logiciel de contrôle.
2.
Dans la barre Navigation, sous le mode Tune and Calibrate, double-cliquez sur Manual
Tuning.
3.
Ouvrez une méthode précédemment optimisée ou créez une méthode basée sur les
composés.
4.
Si la source d'ions a eu le temps de refroidir, procédez comme suit.
a.
Réglez la température de la source d'ions sur 450.
b.
Laissez la source d'ions chauffer pendant 30 minutes.
Les 30 minutes de préchauffage empêchent la condensation des vapeurs de solvant
dans la sonde froide.
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Sources d’ions Turbo V
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Optimisation de la source d’ions (logiciel Analyst/Analyst TF)
5.
Lancez la circulation du solvant et l'injection de l'échantillon.
Définir les conditions de démarrage
1.
Dans le Tune Method Editor, veillez à sélectionner le bon Scan Type et vérifiez que les
paramètres de composés appropriés sont sélectionnés.
2.
Entrez 30 dans le champ Ion Source Gas 1 (GS1). Entrez 30 dans le champ Ion
Source Gas 1.
3.
Dans le champ Curtain Gas (CUR), saisir la valeur appropriée pour le spectromètre de
masse.
Tableau C-3 : Valeurs des paramètres CUR
Spectromètre de masse
Valeur de départ
Systèmes SCIEX 3500, 4000 et 4500
20
Systèmes SCIEX 5000, 5500 et 5500
25
Systèmes SCIEX 6500 et 6500+
30
Systèmes TripleTOF 5600, 5600, 6600 et
6600+
20 à 25 selon le débit
4.
Entrez 1 dans le champ Nebulizer Current (NC).
5.
Dans l'onglet Compound, dans le champ Declustering potential (DP), saisissez 100.
6.
Entrez 45 dans le champ Collision Energy.
7.
Lancez l’acquisition.
Optimiser les paramètres de la source et du gaz
1.
Régler le gaz 1 de la source d'ions par incréments de cinq pour obtenir le meilleur signal
ou le meilleur rapport signal/bruit.
2.
Augmenter le débit du gaz de l'interface Curtain Gas jusqu'à ce que le signal commence
à diminuer.
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Optimisation de la source d’ions (logiciel Analyst/Analyst TF)
Remarque : Pour éviter toute contamination, utiliser la valeur la plus élevée possible
pour le débit de gaz pour l'interface Curtain Gas qui ne diminue pas la sensibilité. Ne
pas régler le débit à des valeurs inférieures à celles du tableau : Tableau C-4. Ceci
permet d'éviter la pénétration du flux de gaz de l'interface Curtain Gas, susceptible de
produire un signal bruiteux, d'empêcher la contamination de l'orifice et d'augmenter le
rapport signal-bruit global.
Tableau C-4 : Valeurs des paramètres CUR
Spectromètre de masse
Valeur de départ
Systèmes SCIEX 3200, 3500, 4000 et 4500
20
Systèmes SCIEX 5000, 5500 et 5500
25
Systèmes SCIEX 6500 et 6500+
30
Systèmes TripleTOF 5600, 5600+, 6600 et
6600+
20 à 25 selon le débit
Régler la position de l'aiguille de décharge corona
AVERTISSEMENT ! Risque d'électrocution. Suivez cette procédure pour
éviter tout contact avec les hautes tensions appliquées à l'aiguille de
décharge corona, à la plaque rideau et aux chauffages Turbo.
Matériel nécessaire
• Tournevis plat isolé
Lors de l'utilisation de la sonde APCI, assurez-vous que l'aiguille de décharge corona est
orientée vers l'orifice. Lorsque vous utilisez la sonde TurboIonSpray, assurez-vous que
l'aiguille de décharge corona est éloignée de l'orifice.
1.
Utiliser un tournevis plat isolé pour tourner la vis de réglage de l’aiguille de décharge par
effet corona sur le haut de l’aiguille.
2.
Regarder à travers la fenêtre en verre pour s’assurer que l’aiguille est alignée sur la
pointe en face de l'orifice.
Optimiser la position de la sonde APCI
AVERTISSEMENT ! Risque de rayonnement ionisant, risque biologique
ou risque de toxicité chimique. S'assurer que l'électrode dépasse audelà de la pointe de la sonde pour éviter que des vapeurs dangereuses
s'échappent de la source. L'électrode ne doit pas être encastrée dans
la sonde.
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Optimisation de la source d’ions (logiciel Analyst/Analyst TF)
AVERTISSEMENT ! Risque de perforation. Être vigilant lors de la manipulation
de l'électrode. La pointe de l'électrode est extrêmement acérée.
S'assurer que l'orifice de la plaque rideau reste exempt à tout moment de solvant ou de
gouttelettes de solvant.
La position de la buse du pulvérisateur affecte la sensibilité et la stabilité du signal. Ne
réglez la position de la sonde que par petits incréments. Lorsque le débit est faible, placer
la sonde plus près de l'orifice. Pour les débits élevés, éloigner la sonde de l'orifice. Après
l’optimisation de la sonde, il convient d’effectuer quelques réglages mineurs. Si la sonde
est retirée ou si l'analyte, le débit ou la composition du solvant change, répétez alors la
procédure d'optimisation.
Illustration C-1 : Position de la buse du nébuliseur
Élément
1.
Description
1
Aiguille de décharge par effet corona
2
Plaque rideau
3
Sonde APCI
Utilisez les réglages du micromètre sur les axes horizontal et vertical précédents ou
réglez-les sur 5 comme position de départ.
Remarque : Pour éviter la dégradation des performances du spectromètre de masse, ne
pas pulvériser directement dans l'ouverture.
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Optimisation de la source d’ions (logiciel Analyst/Analyst TF)
2.
Surveillez le signal ou le rapport signal/bruit des analytes dans le logiciel de contrôle.
3.
Utilisez le micromètre de l'axe horizontal pour régler la sonde par petits incréments afin
d'obtenir le meilleur signal ou rapport signal/bruit possible.
4.
Utilisez le micromètre de l'axe vertical pour régler la position de la sonde par petits
incréments afin d'obtenir le meilleur signal ou rapport signal/bruit possible.
5.
Réglez l’écrou d'ajustement de l'électrode noir sur la sonde pour déplacer le tube de
l'électrode dans la sonde (et en affiner la proéminence).
Remarque : La pointe de l'électrode doit ressortir de 0,5 mm à 1,0 mm par rapport à
l'extrémité de la sonde.
Le réglage optimal pour la pointe de l'électrode dépend du composé. La distance sur
laquelle ressort la pointe de l'électrode affecte la forme du cône de pulvérisation qui, à
son tour, a une incidence sur la sensibilité du spectromètre de masse.
Illustration C-2 : Réglage de l'extension de la pointe de l'électrode
Élément
Description
1
Sonde
2
Électrode
Optimiser le courant de nébulisation
La source d'ions est contrôlée par le courant, et non par la tension. Sélectionnez le courant
approprié pour la méthode d'acquisition, quelle que soit la position choisie de la source
d'ions.
Commencer avec une valeur du courant de nébulisation égale à 3 puis augmenter ou
diminuer cette valeur de manière à obtenir le meilleur signal ou le meilleur rapport signal/
bruit.
Le courant de nébulisation appliqué à l'aiguille de décharge corona s'optimise généralement
entre 1 et 5 µA, quelle que soit la polarité. Si aucun changement dans le signal n'est constaté
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Optimisation de la source d’ions (logiciel Analyst/Analyst TF)
lorsque le courant est augmenté, alors laissez le courant à la valeur la plus basse fournissant
le meilleur signal ou le meilleur rapport signal/bruit.
Optimiser la température de la sonde APCI
La quantité et le type de solvant influent sur la température optimale de la sonde APCI. À un
débit élevé, la température optimale augmente.
Ajustez la température de la source d’ions par incréments de 50 à 100 °C pour obtenir le
meilleur signal ou le meilleur rapport signal/bruit.
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Glossaire des symboles
D
Glossaire des symboles
Remarque : les symboles figurant dans le tableau suivant ne s'appliquent pas tous à chaque
instrument.
Symbole
Description
Marque de conformité réglementaire pour l'Australie. Indique que le
produit est conforme aux exigences en matière de CEM de l'ACMA
(Australian Communications Media Authority).
Courant alternatif
A
Ampères (courant)
Risque d'asphyxie
Représentant agréé pour la Communauté européenne
Risque biologique
Marquage de conformité CE
Marquage cCSAus. Indique une certification de sécurité électrique pour
le marché canadien et américain.
Numéro du catalogue
Attention. Consultez les instructions pour des informations sur un danger
éventuel.
Remarque : Dans la documentation SCIEX, ce symbole signale un
risque de blessure corporelle.
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Glossaire des symboles
Symbole
Description
Étiquette d'avertissement RoHS pour la Chine. Le produit d'information
électronique contient certaines substances toxiques ou dangereuses.
Le nombre au centre correspond à la date de la période d'utilisation
sans risque pour l'environnement (EFUP) et indique le nombre d'années
civiles durant lesquelles le produit peut être utilisé. À l'expiration de
l'EFUP, le produit doit immédiatement être recyclé. Les flèches formant
un cercle indiquent que le produit est recyclable. Le code de date
mentionné sur l'étiquette ou le produit indique la date de fabrication.
Logo RoHS pour la Chine. Ce dispositif ne contient pas de substances
toxiques ou dangereuses ni d'éléments dépassant les valeurs de
concentration maximales. Par ailleurs, il s'agit d'un produit sans risque
pour l'environnement pouvant être recyclé et réutilisé.
Consulter le mode d'emploi.
Risque d'écrasement
Marquage cTUVus pour le TUV Rheinland d'Amérique du Nord
Symbole Data Matrix pouvant être lu par un lecteur de codes-barres pour
obtenir un identificateur de dispositif unique (UDI)
Risque pour l'environnement
Connexion Ethernet
Risque d'explosion
Risque de blessure oculaire
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Glossaire des symboles
Symbole
Description
Risque d'incendie
Risque d'exposition à des produits chimiques inflammables
Fragile
Fusible
Hz
Hertz
Symbole international de sécurité « Caution, risk of electric shock (ISO
3864) », également nommé symbole de haute tension
Si le capot principal doit être retiré, contacter un représentant SCIEX afin
de prévenir tout choc électrique.
Risque de surface chaude
Dispositif de diagnostic in vitro
Risque de rayonnement ionisant
Conserver au sec.
Ne pas exposer à la pluie.
L'humidité relative ne doit pas dépasser 99 %.
Conserver en position droite.
Risque de lacération ou de coupure
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Glossaire des symboles
Symbole
Description
Risque d'irradiation au laser
Risque lié au levage
Risque magnétique
Fabricant
Danger provenant des pièces mobiles
Risque lié au stimulateur cardiaque. Pas d’accès aux personnes
porteuses de stimulateurs cardiaques.
Risque de pincement
Risque de gaz pressurisé
Mise à la terre obligatoire
Risque de perforation
Risque de réaction chimique
Numéro de série
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Glossaire des symboles
Symbole
Description
Risque de toxicité chimique
Transporter et stocker le système à une pression comprise entre 66 kPa
et 103 kPa.
Transporter et stocker le système à une pression comprise entre 75 kPa
et 101 kPa.
Transporter et stocker le système dans les limites minimale (min) et
maximale (max) spécifiées d'humidité relative, sans condensation.
Transporter et stocker le système à une température comprise entre
–30 °C et +45 °C.
Transporter et stocker le système à une température comprise entre
–30 °C et +60 °C.
Connexion USB 2.0
Connexion USB 3.0
Risque de radiation ultraviolette
Marque d'évaluation de la conformité au Royaume-Uni
VA
Volts Ampères (alimentation)
V
Volts (tension)
DEEE. Ne jetez pas cet équipement comme déchet municipal non trié.
Risque pour l'environnement
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Glossaire des symboles
Symbole
W
Description
Watts
aaaa-mm-jj
Date de fabrication
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