MORPHOLOGI 4 GUIDE DE L'UTILISATEUR MORPHOLOGI 4 GUIDE DE L'UTILISATEUR Date de publication: jeudi 15 juillet 2021 MAN0595-03-FR-00 AVIS DE NON-RESPONSABILITÉ Bien qu'une attention particulière ait été portée à la précision des informations du présent document, aucune stipulation ne pourra être interprétée comme impliquant une représentation ou une garantie relative à la précision, à l'exactitude ou à l'exhaustivité de ces informations et nous déclinons toute responsabilité quant aux éventuelles erreurs contenues dans cette brochure ou aux dommages en rapport avec l'utilisation de ce matériel. Malvern Panalytical se réserve le droit de modifier le contenu de ce document à tout moment et sans préavis. COPYRIGHT © 2020 Malvern Panalytical. Cette publication, ou toute partie de celle-ci, ne peut être copiée ou transmise sans notre autorisation expresse et écrite. Malvern Panalytical Ltd. Grovewood Road, Malvern, Worcestershire, WR14 1XZ, United Kingdom Malvern Panalytical B.V. 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Bio-Rad et KnowItAll sont des marques déposées de Bio-Rad Laboratories, Inc TABLE DES MATIÈRES Chapitre 1 Introduction 1 À propos du Morphologi 2 Utilisation de ce manuel 2 Informations présumées 4 Où obtenir de l'aide 4 Chapitre 2 À propos de la taille et de la forme des particules 7 Taille et forme des particules 8 Facteurs de forme 9 Résolution basée sur le nombre 12 Enregistrement des images 14 Mouvement d'analyse et de recouvrement de champ 15 Reconstitution de particules 17 À propos de l'empilage en Z 19 Paramètres de fibres 20 Chapitre 3 Préparation des échantillons 23 Préparation de l'échantillon avec le SDU 24 Préparation de l'échantillon sans le SDU 31 Chapitre 4 Procédures opératoires standardisées 37 Éditeur de SOP 38 Paramètres SOP 39 I Exécution d'une SOP 82 Distribution d'une SOP 89 Extraction d'une SOP 89 SOP de vérification du système 90 Chapitre 5 Microscope manuel 97 Présentation du microscope manuel 98 Navigation avec la souris 103 Sélection des objectifs 104 Éclairage supérieur et inférieur 104 Cible 105 Contrôle de l'ouverture 106 Lignes de mesure 107 Enregistrement d'images capturées 109 Position XYZ 109 Contrôle de l'éclairage et de la couleur 111 Saisie et analyse 112 Utilisation de l'empilage en Z 115 Dispersion 116 Chronomètre 118 Chapitre 6 Analyse des données 121 Présentation des analyses de données 122 Fenêtre Run measurement (Effectuer une mesure) 123 Onglet Records (Enregistrements) 128 Onglet Scattergram/particles (Diagramme de dispersion/particules) 133 Onglet Comparison (Comparaison) 154 II Interprétation de classes dans l'affichage Chapitre 7 Mesures chimiques 161 165 À propos des analyses chimiques 166 Processus de mesure chimique 167 SOP de mesure chimique 169 Particules sélectionnées et fichiers de mesures 184 Analyse chimique ciblée manuellement 186 Analyse chimique par saisie et analyse 193 Analyse des données chimiques 194 Sélection et classification 202 Acquisition de spectres de référence 204 Bibliothèque chimique 208 KnowItAll® 210 213 Chapitre 8 Rapports Présentation des rapports 214 Types de rapports 214 Utilisation des rapports 215 Impression des rapports 216 Éditeur de rapports 217 Chapitre 9 Exportation de données 237 Options d'exportation 238 Export des résultats 239 Exportation de mesures 241 Exportation d'images 243 Export de données de particules 243 III Modèles d'exportation 245 Résolution des problèmes liés à l'exportation de mesures 246 253 Chapitre 10 Espaces de travail Présentation des espaces de travail 254 Création/modification d'un espace de travail 258 Onglet Record View Parameters (Paramètres d'affichage des enregistrements) 260 Onglet Report pages (Pages de rapport) 262 Suppression d'un espace de travail 263 265 Chapitre 11 Sécurité Sécurité - Présentation générale 266 Configuration de l'administrateur 267 Ajout ou modification d'un groupe d'utilisateurs 269 Ajout ou modification d'un utilisateur 271 Paramètres de sécurité 274 Activation de la sécurité 276 Autorisations de sécurité Windows 10 278 Connexion utilisateur 279 21 CFR Partie 11 281 IV CHAPITRE 1 INTRODUCTION À propos du Morphologi 2 Utilisation de ce manuel 2 Informations présumées 4 Où obtenir de l'aide 4 1 CHAPITRE 1 INTRODUCTION À propos du Morphologi Le système Morphologi est un outil d'analyse qui permet de mesurer et de différencier les caractéristiques morphologiques d'échantillons de particules. L'instrument Morphologi fonctionne également comme un microscope manuel complet capable de capturer des images en haute résolution. En outre, l'ajout du système ID permet l'analyse chimique d'échantillons à l'aide de l'analyse spectrale Raman. Utilisation de ce manuel Ce manuel couvre le fonctionnement du système de caractérisation de particules Morphologi. Les instruments suivants sont couverts par ce manuel : Nom du produit Numéro de modèle Morphologi MOR2800 Morphologi-ID MOR2810 Remarque : Les numéros de modèle se rapportent à l'instrument lui-même, et non à l'ensemble complet composé de l'instrument et des accessoires achetés. Voir le panneau latéral pour connaître ce numéro. Les objectifs du présent manuel sont les suivants : l Expliquer à quoi sert le Morphologi. l Fournir des informations expliquant comment l'instrument analyse des particules. l Décrire les composants du logiciel Morphologi. l Donner des conseils pratiques sur la préparation des échantillons. l Expliquer comment réaliser une mesure (des échantillons/fichiers image). l Définir la procédure d'une mesure chimique. l Détailler l'utilisation et l'exportation des résultats, ainsi que la création de rapports. 2 CHAPITRE 1 INTRODUCTION l Montrer comment réaliser des tâches de superviseur : configuration de la sécurité, procédures opératoires standardisées (SOP), espaces de travail et création de rapports personnalisés. Éléments composant la documentation produit Ce manuel se compose des éléments suivants : l l l l Guide pratique — couvre les éléments essentiels nécessaires à la prise en main de l'instrument, notamment des informations sur la santé et la sécurité. Tous les utilisateurs doivent lire ce manuel avant d'utiliser l'instrument. Manuel d'utilisation (le présent manuel) — fournit des informations détaillées sur l'utilisation et la gestion du système. Système d'aide — intégré au logiciel Morphologi, il contient des informations contextuelles et consultables sur toutes les opérations logicielles et matérielles. Guide des accessoires — décrit les options et accessoires qui peuvent être utilisés avec les instruments Morphologi et Morphologi-ID. Comment utiliser ce manuel Nous vous recommandons de lire ce manuel dans son intégralité avant de procéder à la première mesure. ! AVERTISSEMENT ! L'instrument et les échantillons à mesurer peuvent être dangereux s'ils sont mal utilisés. Les utilisateurs doivent lire consignes de sécurité et d'hygiène dans le Guide pratique avant de manipuler le système. ! AVERTISSEMENT ! Le Morphologi-ID est classé comme un produit laser de classe 1 en raison des capots du système. Le retrait ou l'endommagement des capots peut provoquer une exposition dangereuse aux rayonnements. 3 CHAPITRE 1 INTRODUCTION ! AVERTISSEMENT ! Assurez-vous d'avoir lu et compris les consignes de sécurité et d'hygiène fournies dans le Guide pratqiue du Morphologi avant d'utiliser cet instrument pour réaliser une analyse chimique. Informations présumées Pour utiliser pleinement le présent manuel, vous devez comprendre la convention de dénomination des produits et la manière dont les commandes de menu sont décrites dans celui-ci. Convention concernant les termes utilisés Le Morphologi est désigné soit sous le nom complet Morphologi, Morphologi-ID soit par le terme « l'instrument ». La combinaison de l'instrument Morphologi, des accessoires et de l'ordinateur est désignée par « le système ». Commandes du menu Les commandes des menus sont toujours en gras et sous la forme : menu principal-élément Par exemple, la commande File-Print (Fichier-Imprimer) fait référence à la sélection de l'option Print (Imprimer) dans le menu File (Fichier). Où obtenir de l'aide Cette section donne des informations sur les différents canaux en place qui vous permettent d'obtenir de l'aide sur votre système Morphologi. Site Web - www.malvernpanalytical.com Le site Web offre une gamme complète de ressources à l'usage des clients et donne un accès gratuit au contenu exclusif, y compris des webinaires, des présentations, des notes d'application, des notes techniques, des livres blancs et bien davantage. 4 CHAPITRE 1 INTRODUCTION Système d'aide Un système d'aide complet est fourni avec votre logiciel Morphologi. Cela fournit des informations de référence détaillées sur toutes les fonctionnalités du logiciel. Pour accéder à cette fonction, appuyez sur F1 ou cliquez sur Aide dans l'application (parfois indiquée par une icône point d'interrogation). Assistance technique en ligne Toutes les questions concernant le système doivent être adressées à votre représentant local Malvern Panalytical, en indiquant les informations suivantes : l Modèle et numéro de série de l'instrument (situé sur le panneau latéral de l'instrument). l Version du logiciel (voir Aide-À propos dans le logiciel). l Version du micrologiciel – accessible en cliquant sur l'icône Morphologi en bas à droite de la fenêtre du logiciel. Si votre représentant local Malvern Panalytical n'est pas disponible, contactez le centre international de support technique : Ligne directe : +44 (0) 1684 891800 ou courriel : [email protected] Remarque : L'assistance via cette ligne directe vous sera principalement fournie en anglais. Assistance à distance Malvern Panalytical propose un service d'assistance à distance, disponible par le biais d'une connexion Internet. 5 CHAPITRE 2 À PROPOS DE LA TAILLE ET DE LA FORME DES PARTICULES Taille et forme des particules 8 Facteurs de forme 9 Résolution basée sur le nombre 12 Enregistrement des images 14 Mouvement d'analyse et de recouvrement de champ 15 Reconstitution de particules 17 À propos de l'empilage en Z 19 Paramètres de fibres 20 7 CHAPITRE 2 PRÉSENTATION DE LA TAILLE ET DE LA FORME DES PARTICULES Taille et forme des particules Taille des particules La description de la forme tridimensionnelle (3D) d'une particule peut être complexe. L'objectif principal de l'analyse granulométrique est de décrire une particule 3D comme un nombre unique. Diamètre du cercle équivalent (CE) L'analyse d'image capture une image bidimensionnelle (2D) d'une particule 3D et calcule différents paramètres de taille et de forme à partir de l'image, comme le diamètre du cercle équivalent (CE) ; le diamètre d'un cercle ayant la même surface que l'image 2D de la particule. Bien que la forme des particules influe sur le diamètre du cercle équivalent, cela reste un moyen efficace de représenter la taille des particules sous la forme d'un nombre unique, objectif et reproductible. 1 2 3 4 Figure 2.1 Calcul du diamètre du cercle équivalent Forme des particules Bien que les mesures de taille des particules soient très importantes, le fait de compter uniquement sur celles-ci peut faire passer à côté de différences subtiles entre des échantillons. Il est également important de comprendre la forme de la particule, car celle-ci peut avoir une incidence notable sur les paramètres de performance du produit final, comme la coulabilité, l'efficacité abrasive et la biodisponibilité. 8 CHAPITRE 2 PRÉSENTATION DE LA TAILLE ET DE LA FORME DES PARTICULES Considérez ces trois formes : Figure 2.2 Trois formes de diamètre du cercle équivalent. Toutes ont la même surface, 4 unités carrées, et lorsqu'elles sont converties en diamètre du cercle équivalent, donnent le même résultat : 2 257 unités. Elles sont caractérisées comme étant identiques en raison de leurs surfaces 2D projetées similaires. Pour faciliter la caractérisation de la forme, trois facteurs de forme sont couramment utilisés — la circularité, la convexité et l'élongation. Autres avantages L'analyse des images offre également à l'utilisateur deux autres avantages importants qui contribuent à une meilleure compréhension du produit ou du processus de fabrication. Il s'agit de : l Résolution basée sur le nombre à la page 12. l Enregistrement des images à la page 14. Facteurs de forme Il est peu probable qu'un seul descripteur de forme caractérise parfaitement les combinaisons de formes de particules dans tous les échantillons et toutes les applications. Par exemple, l'écart par rapport à la circularité peut être utilisé lorsque seules des particules sphériques sont concernées, mais ne conviendrait pas pour une application avec laquelle des particules « petites » et elliptiques seraient présentes. C'est la raison pour laquelle le Morphologi utilise divers paramètres de forme, qui offrent une boîte à outils à utiliser avec de nombreuses applications différentes : 9 CHAPITRE 2 PRÉSENTATION DE LA TAILLE ET DE LA FORME DES PARTICULES Circularité La circularité quantifie à quel point une forme est proche d'un cercle parfait. Un cercle parfait a une circularité de 1,0, tandis qu'un objet allongé très étroit a une circularité proche de 0. Circularité = 1 Circularité = 0,64 Circularité = 0,89 Circularité = 0,67 Circularité = 0,50 Circularité = 0,35 Convexité La convexité est une mesure de la rugosité de surface d'une particule. Une forme lisse a une convexité de 1 tandis qu'un objet « pointu » ou irrégulier a une valeur de convexité proche de 0. Convexité = 1 Convexité = 0,96 Convexité = 1 Convexité = 1 Convexité = 0,59 Convexité = 0,69 10 CHAPITRE 2 PRÉSENTATION DE LA TAILLE ET DE LA FORME DES PARTICULES Élongation L'élongation est définie comme [1-rapport géométrique] ou [1- largeur/longueur]. Comme son nom l'indique, il s'agit d'une mesure de l'élongation ; ses valeurs sont également comprises dans une plage de 0 à 1. Élongation = 0 Élongation = 0,82 Élongation = 0 Élongation = 0,79 Élongation = 0,24 Élongation = 0,83 Le Morphologi inclut également des paramètres conçus spécifiquement pour l'analyse des fibres. Reportez-vous à la section Paramètres de fibres à la page 20. 11 CHAPITRE 2 PRÉSENTATION DE LA TAILLE ET DE LA FORME DES PARTICULES Résolution basée sur le nombre Certaines applications nécessitent une sensibilité basée sur le nombre, en particulier lorsque la détection de particules relativement petites ou étrangères est importante. Lorsque les applications ne nécessitent pas une telle sensibilité, la vitesse et la commodité des méthodes d'ensemble telles que les méthodes basées sur le volume sont avantageuses. Base volumique Les méthodes de granulométrie d'ensemble fournissent généralement des données sur une base volumique. Cela signifie que la contribution de chaque particule est proportionnelle à son volume : les grosses particules dominent la distribution et la sensibilité aux petites particules est réduite, car leur volume est bien inférieur. Figure 2.3 Exemple de mesure affiché en fonction du volume. 12 CHAPITRE 2 PRÉSENTATION DE LA TAILLE ET DE LA FORME DES PARTICULES Base en nombre L'analyse des images fournit des données sur une base en nombre. Cela signifie que la contribution (ou la pondération) de chaque particule à la distribution est la même, quelle que soit sa taille. Le même échantillon mesuré sur une base en nombre (ci-dessous) montre clairement un second pic de particules fines avec un diamètre d'environ 60 µm. Ces informations peuvent être utiles à des fins de dépannage ou de diagnostic. La sensibilité accrue aux fines particules de l'analyse d'image peut s'avérer nécessaire. Remarque : Le logiciel Morphologi peut convertir les résultats sur une base en nombre en résultats basés sur le volume. La conversion est effectuée sur la base du volume sphérique équivalent de chaque particule. Figure 2.4 Exemple de mesure sur une base en nombre. 13 CHAPITRE 2 PRÉSENTATION DE LA TAILLE ET DE LA FORME DES PARTICULES Enregistrement des images Les images de particules offrent un niveau supplémentaire de vérification qualitative pour prendre en charge les données quantitatives et peuvent également aider à optimiser le développement de méthodes et la préparation d'échantillons ; comme par exemple pour vérifier si une particule de forme irrégulière est une particule primaire ou un agglomérat de particules plus petites. Les images de particules peuvent être triées, filtrées et classées selon les exigences de l'utilisateur. Agglomérats Cette figure illustre une agglomération claire de particules principalement sphériques : Figure 2.5 Agglomération de particules sphériques. Les agglomérats peuvent être identifiés visuellement via l'image de la particule ou de manière quantifiable à l'aide d'un paramètre de forme. Particules en forme d'aiguille Elles peuvent être détectées visuellement à l'aide des images réelles, mais également de manière statistique à l'aide d'un paramètre de forme tel que l'élongation. 14 CHAPITRE 2 PRÉSENTATION DE LA TAILLE ET DE LA FORME DES PARTICULES Figure 2.6 Détection de particules en forme d'aiguille. Mouvement d'analyse et de recouvrement de champ Par défaut, le logiciel Morphologi utilise un recouvrement de champs lors de l'acquisition de l'échantillon pour s'assurer que toutes les particules d'une zone d'analyse sont détectées, sans biais vers les particules plus petites. Les particules touchant le bord d'un champ sont rejetées et détectées dans le champ suivant. Les coordonnées X,Y de chaque particule sont enregistrées et utilisées pour garantir que la même particule détectée dans des champs consécutifs n'est pas comptée deux fois. 15 CHAPITRE 2 PRÉSENTATION DE LA TAILLE ET DE LA FORME DES PARTICULES Figure 2.7 Trois contre cinq champs adjacents en mouvement d'analyse et en chevauchement de champs. Le schéma illustre la zone d'analyse totale d'un échantillon en cours d'acquisition par trois champs adjacents (à gauche) contre cinq champs adjacents (à droite). Les rectangles sur trois niveaux montrent les particules que chaque champ va mesurer, en supposant que deux particules qui se situent sur les lignes entre ces champs sont exclues. Étant donné que les particules de plus grande taille sont plus susceptibles de toucher le bord d'un champ, un biais vers les particules de plus petite taille est observé lors de l'utilisation de trois champs adjacents. À titre de comparaison, lors de l'utilisation de cinq champs adjacents, un certain degré de recouvrement est introduit, et élimine ainsi ce biais. À condition que toutes les particules de l'échantillon soient plus petites que le champ de vision de recouvrement, toutes les particules de l'échantillon seront détectées. Remarque : Le recouvrement de champs peut être désactivé par l'utilisateur dans la SOP pour les applications pertinentes, comme lors de la mesure de fibres longues. Grandes particules Dans l'illustration, la particule [1] dans le champ B ne sera pas comptée, car elle a déjà été mesurée dans le champ A. La particule dans le champ E est la plus grande qui puisse être mesurée, car elle est presque aussi grande que le recouvrement lui-même, indiqué par [2]. 16 CHAPITRE 2 PRÉSENTATION DE LA TAILLE ET DE LA FORME DES PARTICULES Figure 2.8 Capture de grandes particules à l'aide du recouvrement de champs. Reconstitution de particules La reconstitution de particules est une méthode alternative au recouvrement pour la capture de particules à cheval sur plusieurs images. Elle étend efficacement la plage de mesure de taille supérieure de l'objectif, ce qui permet de garantir que les grosses particules sont comptées. Elle utilise des algorithmes de reconnaissance de forme pour reconstituer les éléments qui dépassent les limites en particules uniques. Plutôt que de simplement juxtaposer toutes les zones d'analyse ensemble, cette méthode élimine le bruit de fond indésirable avant la reconstitution, ce qui augmente la vitesse d'analyse. 17 CHAPITRE 2 PRÉSENTATION DE LA TAILLE ET DE LA FORME DES PARTICULES La particule chevauche deux champs. Les sections de la particule déconnectées sont identifiées. Les sections de la particule déconnectées sont isolées. Les sections de la particules déconnectées sont comparées. Figure 2.9 Reconstitution de particule. La reconstitution de particule est bien plus rapide que la méthode du recouvrement, étant donné qu'elle requiert bien moins d'analyse avec l'instrument pour couvrir la même surface. Toutefois, la technologie de reconnaissance des formes présente des limites et cette méthode convient mieux à l'analyse de particules de forme allongée plutôt que circulaire. Testez au préalable les méthodes de recouvrement et de reconstitution de particule sur une petite surface d'analyse représentative pour déterminer la méthode la plus adaptée à votre échantillon. Remarque : La reconstitution de particules peut ne pas être adaptée à de grandes surfaces d'échantillons très densément peuplés. Remarque : La reconstitution de particules n’est pas disponible avec les grossissements supérieurs à 10X, en raison des limites de précision. 18 CHAPITRE 2 PRÉSENTATION DE LA TAILLE ET DE LA FORME DES PARTICULES À propos de l'empilage en Z En raison du grossissement élevé et de la faible profondeur de champ du Morphologi, la mise au point précise sur l'ensemble du corps d'une particule tridimensionnelle ne peut pas toujours être obtenue. L'empilage en Z implique de prendre plusieurs images de l'échantillon à différentes hauteurs et de les superposer pour former une image composite. Particle Z position 4 3 2 1 Figure 2.10 Empilage en Z d'une particule fibreuse. Cette image montre une particule fibreuse qui dépasse de la surface de la lame (1). Une seule analyse à la position Z 4 ne serait pas représentative de la forme de la particule, car la mise au point serait effectuée uniquement sur la partie supérieure de la particule. L'empilage en Z permet au système de prendre des images aux quatre positions afin d'obtenir une meilleure représentation de l'ensemble des particules. L'illustration ci-dessous compare la manière dont l'empilage en Z peut améliorer la clarté d'une image. L'image A est une acquisition standard qui montre le flou d'une particule fibreuse. Par comparaison, l'image B montre le résultat de l'empilage en Z, qui présente un bon degré de mise au point globale. 19 CHAPITRE 2 PRÉSENTATION DE LA TAILLE ET DE LA FORME DES PARTICULES Figure 2.11 Amélioration du niveau de mise au point (B) après l'empilage en Z. Paramètres de fibres Le logiciel Morphologi contient plusieurs paramètres conçus spécifiquement pour l'analyse des particules fibreuses : l Fiber Elongation (Élongation des fibres) l Fiber Total Length (µm) (Longueur totale des fibres (µm)) l Fiber Straightness (Linéarité des fibres) l Fiber Width (µm) (Largeur des fibres (µm)) Les définitions de ces paramètres figurent dans l'aide. Remarque: Pour les échantillons qui présentent des valeurs de circularité supérieures, l'application des paramètres de fibre n'est pas recommandée car elle peut produire des résultats inexacts. Utilisation des paramètres de fibre l Pour analyser des particules par rapport aux paramètres de fibre, cochez la case Calculate fiber parameters (Calculer les paramètres de fibres) Dans la section Analysis settings (Paramètres d'analyse) de la SOP. 20 CHAPITRE 2 PRÉSENTATION DE LA TAILLE ET DE LA FORME DES PARTICULES Si ce réglage n'est pas appliqué avant la mesure de l'échantillon, les paramètres de fibre indiqueront une valeur de -1. Remarque: L'analyse des particules en fonction des paramètres de fibre peut être plus longue qu'une mesure morphologique standard. Assurez-vous que cette option est uniquement sélectionnée si les données sont requises pour votre analyse. Il est possible de sélectionner les paramètres de fibre à partir des paramètres d'affichage des enregistrements, des vues Report (Rapport) et Scattergram (Diagramme de dispersion). 21 CHAPITRE 3 PRÉPARATION DES ÉCHANTILLONS Préparation de l'échantillon avec le SDU 24 Préparation de l'échantillon sans le SDU 31 23 CHAPITRE 3 PRÉPARATION DES ÉCHANTILLONS Préparation de l'échantillon avec le SDU Cette section décrit la préparation de l'échantillon à l'aide du module de dispersion d'échantillon intégré (SDU). L'échantillon est placé dans le tambour d'entraînement d'échantillon, puis inséré en haut de la chambre de dispersion. Le corps métallique du tambour est conçu pour une utilisation prolongée. Le joint torique doit être remplacé s'il présente des signes d'usure. Contactez Malvern Panalytical pour plus de détails sur les pièces de rechange adaptées. Avant d'utiliser le SDU, reportez-vous à la section Nettoyage de l'instrument du Guide pratique. Chambre de dispersion Les pièces de la chambre de dispersion sont illustrées ci-après : 24 CHAPITRE 3 PRÉPARATION DES ÉCHANTILLONS 6 5 7 4 3 2 1 Figure 3.1 Chambre de dispersion. 1. Joint hermétique à la base : forme un joint contre la plaque de verre. 2. Corps de la chambre : la cartouche est placée dans une gorge en haut du corps. 3. Capuchon vissable : maintient la cartouche d'échantillon en place, préservant ainsi l'étanchéité de l'échantillon. 4. Raccord de tuyau d'air — raccordement d'alimentation en air. S'il est difficile d'insérer le tuyau d'air [5], vérifiez que le tiroir est enfoncé vers l'intérieur [7], pas vers l'extérieur [6]. En outre, vérifiez régulièrement que le joint en caoutchouc n'est pas usé ou détérioré ; le cas échéant, procurez-vous une pièce de rechange auprès de Malvern Panalytical. 25 CHAPITRE 3 PRÉPARATION DES ÉCHANTILLONS Cartouche La cartouche contient l'échantillon jusqu'à ce qu'il soit dispersé par le SDU. Pour la nettoyer soigneusement avant chaque utilisation, ouvrez le tiroir comme indiqué ci-dessous. Ré-assemblez la cartouche avant d'ajouter un nouvel échantillon. 1 4 3 2 Figure 3.2 Cartouche. 1. Section supérieure de la cartouche 2. Section inférieure de la cartouche 3. Joint torique : vérifiez qu'il ne présente pas de signes d'endommagement/de détérioration et remplacez-le si nécessaire. 4. Puits d'échantillon 26 CHAPITRE 3 PRÉPARATION DES ÉCHANTILLONS Préparation et chargement d'un échantillon Morphologi Cette section décrit comment charger un échantillon dans le SDU. 1. Assurez-vous que la cartouche ne présente aucune trace des échantillons précédents et qu'elle est correctement montée. 2. Placez la cartouche sur la paillasse. 2 3 1 Figure 3.3 Chargement de l'échantillon dans la cartouche. Chargement de la cartouche : 1. Utilisez la cartouche [2] pour prélever l'échantillon [3] jusqu'à ce que l'orifice soit plein à ras bord, puis raclez tout excédent à l'aide d'une lame de scalpel. 2. Transférez l'échantillon au centre du puits d'échantillon [1]. Remarque : Pour éviter tout déversement de l'échantillon lorsqu'il est chargé, ne retournez ou n'agitez PAS le tambour d'entraînement d'échantillon. 27 CHAPITRE 3 PRÉPARATION DES ÉCHANTILLONS Chargement de la cartouche dans le SDU Cette section décrit comment charger la cartouche dans le SDU. 1. Placez la cartouche [1] en haut de la chambre d'échantillon [2] : 1 2 Figure 3.4 Chargement de la cartouche dans le SDU. 2. Vissez le capuchon du SDU [3] à la main jusqu'à ce qu'il soit complètement fermé (environ 1/4 de tour), cela comprime la cartouche et garantit la reproductibilité de la dispersion. 28 CHAPITRE 3 PRÉPARATION DES ÉCHANTILLONS 3 Figure 3.5 Fixation du capuchon du SDU. 3. Enfoncez la chambre [4] dans la pince [5] sur le Morphologi comme illustré ci-après : 5 4 Figure 3.6 Chargement du SDU dans l'instrument. 4. Enfoncez le tuyau d'air [6] dans la partie supérieure de la chambre. Si vous rencontrez des difficultés pour l'installer, vérifiez que le tiroir [7] est correctement enfoncé. 29 CHAPITRE 3 PRÉPARATION DES ÉCHANTILLONS 6 7 Figure 3.7 Raccordement du tuyau d'air au SDU. 5. L'échantillon est prêt pour la dispersion. Réalisation de la dispersion La dispersion de l'échantillon avec le SDU est uniquement possible à l'aide du logiciel. Il existe deux manières de procéder : 1. Dispersion d'échantillon dans le cadre d'une séquence de SOP — (reportez-vous à la section Module de dispersion d'échantillon (paramètres SOP) à la page 44). Servez-vous des paramètres du module de dispersion d'échantillon pour spécifier la durée et la pression d'injection, ainsi que le temps de sédimentation. 2. Dispersion d'échantillon indépendante d'une SOP : cela est utile lors de la mise au point de la méthode afin de déterminer la quantité d'échantillon requise, la pression de dispersion à utiliser, etc. Reportez-vous à la section Dispersion à la page 116. Nettoyage Après avoir réalisé une dispersion : 30 CHAPITRE 3 PRÉPARATION DES ÉCHANTILLONS Cartouche : retirez la cartouche et nettoyez-la soigneusement avant de préparer l'échantillon suivant. Il convient de démonter la cartouche pour la nettoyer ; le joint torique peut faire l'objet d'un remplacement périodique en cas d'usure. Chambre : nettoyez soigneusement la chambre avant de préparer l'échantillon suivant. Assurez-vous qu'il n'y a pas de saletés sur le joint hermétique à la base de la chambre. Préparation de l'échantillon sans le SDU Il peut parfois être nécessaire d'utiliser d'autres méthodes de dispersion de l'échantillon - cela s'applique : l Aux utilisateurs de Morphologi qui utilisent des échantillons sur des lames de microscope. l Aux utilisateurs de Morphologi-ID qui effectuent une analyse chimique. Cette section contient des consignes sur d'autres techniques de dispersion d'échantillons. Il existe plusieurs méthodes de préparation d'échantillons à mesurer, y compris les dispersions en voie sèche ou en voie liquide qui sont mesurées sous forme liquide, et les dispersions en voie humide qui sont mesurées sous forme sèche. Les utilisateurs peuvent également utiliser leurs propres méthodes. Remarque : Reportez-vous au Guide des accessoires du Morphologi pour plus de détails sur les supports des échantillons adéquats à utiliser avec différents types de dispersion. Il est conseillé de tester la reproductibilité et la robustesse de votre méthode une fois qu'elle a été décidée. Mesures sèches pour dispersion en voie sèche Dispersion manuelle (poudres libres) Si les particules de l'échantillon sont grosses et libres, envisagez de répandre simplement l'échantillon sur une grande plaque de verre. 31 CHAPITRE 3 PRÉPARATION DES ÉCHANTILLONS Mesures sèches pour dispersion en voie liquide Dispersion par évaporation Pour certains échantillons, une dispersion par évaporation est appropriée. Elle s'avère particulièrement utile pour les particules cohésives très fines. L'échantillon ne doit pas être soluble dans le solvant utilisé ; il est souvent préférable d'ajouter un surfactant au système de solvants pour empêcher l'agglomération des particules. Un système de solvants classique est préparé avec 0,01 % de lécithine dans de l'isooctane (m/V). Des mélanges d'autres solvants organiques et de surfactants tels que Tween ou Span peuvent également être utilisés pour cette technique, tout comme une huile de silicone à bas point d'ébullition telle que l'hexaméthyldisiloxane. Lors de l'élaboration de la méthode, ajustez la concentration de l'échantillon dans le système de solvants, ainsi que les ultrasons appliqués, jusqu'à obtention d'une dispersion reproductible. Pour utiliser la dispersion par évaporation : 1. Placez une aliquote d'environ 2 mg d'échantillon (en fonction de la taille de la particule) dans un flacon d'échantillon. 2. Ajoutez environ 4 ml du système de solvants. 3. Selon la fragilité des particules ou leur niveau d'agglomération, appliquez le mélangeur Vortex et/ou des ultrasons à la suspension d'échantillon. 4. Recouvrez une lame en verre propre avec environ 0,5 ml de la suspension d'échantillon, comme illustré sur la figure ci-après. Assurez-vous que toute la lame est recouverte par la suspension. 32 CHAPITRE 3 PRÉPARATION DES ÉCHANTILLONS 1 Figure 3.8 Configuration de la dispersion par évaporation. Lors de cette procédure, il est important de : l l l l Maintenir la lame à l'horizontale [1]. Soutenir la lame au-dessus de la paillasse afin que l'air puisse circuler autour. Ne placez pas la lame sur une surface solide. Si disponible, utilisez un portoir de lames qui a des tiges parallèles pour soutenir la lame au-dessus de la paillasse et des pieds réglables pour maintenir la lame à l'horizontale. Il est illustré sur le schéma ci-dessus. Placez une sorte de couvercle sur la lame, comme indiqué ci-dessous [2] pour ralentir l'évaporation, afin d'éviter toute « accumulation » et contamination. 2 Figure 3.9 Couvrir la lame pour ralentir l'évaporation. 33 CHAPITRE 3 PRÉPARATION DES ÉCHANTILLONS 5. Laissez le solvant s'évaporer. L'expérience montre qu'une évaporation plus lente se traduit par moins « d'accumulation » de l'échantillon. 6. Une fois sèche, la lame peut être mesurée. Mesures humides pour dispersion en voie liquide Dispersion dans l'huile Cela signifie disperser l'échantillon dans l'huile. Cette méthode est particulièrement adaptée aux échantillons monodispersés. Lors de la mise au point de la méthode, plusieurs essais peuvent être requis pour déterminer la concentration la plus appropriée d'échantillon dans l'huile. Procédure de dispersion dans l'huile 1. Placez une petite quantité d'échantillon dans un flacon d'échantillon et ajoutez le volume d'huile approprié. 2. Secouez l'échantillon à l'aide d'un agitateur vortex, pour disperser les particules. Parfois, il est nécessaire d'utiliser des ultrasons pour disperser les agglomérats. 3. Une fois les particules dispersées dans l'huile, déposez quelques gouttes [1] de l'échantillon dispersé sur une lame de microscope propre et placez une lamelle couvreobjet [2] par-dessus. Cela permet à l'huile de mieux se répandre. 1 2 Figure 3.10 Procédure de dispersion dans l'huile. 34 CHAPITRE 3 PRÉPARATION DES ÉCHANTILLONS Recommandations de dispersion dans l'huile l l La couche d'huile doit rester aussi fine que possible. Il peut être nécessaire de laisser l'échantillon reposer quelques minutes avant d'effectuer une mesure. Avec les échantillons polydispersés, dans de l'huile visqueuse, les particules fines peuvent être maintenues à différentes hauteurs dans la couche d'huile. Par conséquent, l'échantillon peut se trouver à des positions différentes dans la profondeur de champ de l'objectif. Ce schéma montre des particules à différentes hauteurs dans la couche d'huile, avec les grosses particules [1] maintenant la lamelle couvre-objet [2] : 1 3 3 2 3 1 Figure 3.11 Échantillon polydispersé sous une lamelle couvre-objet. Cela signifie que de nombreuses particules fines [3] peuvent être floues, rendant les mesures difficiles. Parfois, il est possible de remédier au problème en utilisant une huile moins visqueuse et en laissant aux particules le temps de se déposer au fond de la couche d'huile avant de réaliser une mesure. l Si les particules sont transparentes et si les indices de réfraction des particules et de l'huile sont similaires, il peut être difficile d'avoir un bon contraste. Cela empêche les particules d'être bien détectées. Le cas échéant, essayez des huiles avec différents indices de réfraction. Les huiles généralement utilisées pour ce type de dispersion sont l'huile minérale, l'huile de silicone, p. ex. du poly(diméthylsiloxane), l'huile de paraffine et l'huile d'iodonapthalène. 35 CHAPITRE 3 PRÉPARATION DES ÉCHANTILLONS Remarque : Si vous utilisez de l'huile d'iodonapthalène, servez-vous toujours de flacons et de pipettes en verre. Dispersion dans l'eau Si des échantillons ne sont pas solubles dans l'eau, il est également possible d'adopter une technique similaire en utilisant l'eau comme milieu de dispersion, en ajoutant souvent une petite quantité de surfactant pour empêcher l'agglomération des particules. Dans ce cas, il peut s'avérer nécessaire de placer de l'huile sur le pourtour de la lamelle couvre-objet afin d'empêcher l'eau de s'évaporer lors de la mesure. 36 CHAPITRE 4 PROCÉDURES OPÉRATOIRES STANDARDISÉES Éditeur de SOP 38 Paramètres SOP 39 Exécution d'une SOP 82 Distribution d'une SOP 89 Extraction d'une SOP 89 SOP de vérification du système 90 37 CHAPITRE 4 PROCÉDURES OPÉRATOIRES STANDARDISÉES Éditeur de SOP Utilisez l'éditeur de SOP pour définir ou modifier des SOP. Pour démarrer l'éditeur de SOP : l Sélectionnez File-Open-SOP (Fichier-Ouvrir-SOP) ou cliquez sur dans la barre d'outils. Chaque page de l'éditeur de SOP contrôle différents éléments de la mesure globale. La navigation sur le côté gauche de l'éditeur de SOP vous permet de contôler ces différentes fonctions. Figure 4.1 Éditeur de SOP. 38 CHAPITRE 4 PROCÉDURES OPÉRATOIRES STANDARDISÉES Astuces : l l l Les SOP peuvent être distribuées afin d'être utilisées par les utilisateurs d'autres sites. Reportez-vous à la section Distribution d'une SOP à la page 89. Les SOP peuvent être extraites de mesures précédentes : cela crée une copie de la SOP utilisée afin de créer n'importe quel enregistrement, y compris des filtres/des classes post-analyse. Reportez-vous à la section Extraction d'une SOP à la page 89. Les SOP vous permettent de mesurer le même échantillon de manères légèrement différentes. Au lieu de configurer des paramètres largement identiques à chaque fois, il vous suffit de copier une SOP existante et de modifier simplement les paramètres requis. Cela réduit le risque de faire des erreurs dans les paramètres. Paramètres SOP Cette section contient des informations détaillées sur les paramètres disponibles dans la SOP. Les paramètres disponibles sont les suivants : l Détails de l'échantillon l Porte-échantillons l Paramètres SDU l Contrôle de mesure l Eclairage l Sélection et options des optiques l Zones d'analyse l Segmentation de premier plan l Paramètres d'Analyse l Classes granulométriques l Filtres l Classification l Mesure chimique l Rapport 39 CHAPITRE 4 PROCÉDURES OPÉRATOIRES STANDARDISÉES Détails de l'échantillon Utilisez la section Sample details (Détails de l'échantillon) de l'éditeur de SOP pour enregistrer des informations générales sur l'échantillon. Saisissez un nom d'échantillon et des notes/commentaires, en utilisant un nom générique pour l'échantillon, car il sera associé à toutes les mesures réalisées avec cette SOP. Cette information est affichée dans la fenêtre Documentation lorsque la SOP est exécutée. Figure 4.2 Section Sample details (Détails de l'échantillon) de l'éditeur de SOP. 40 CHAPITRE 4 PROCÉDURES OPÉRATOIRES STANDARDISÉES Si les utilisateurs doivent suivre des instructions au début de la SOP ; 1. Cochez la case Show these instructions when the SOP starts (Afficher ces instructions au démarrage de la SOP) et saisissez les instructions dans la zone de texte. 2. Ces instructions sont affichées dans la fenêtre Pre-measurement (Pré-mesure) lorsqu'un utilisateur exécute la SOP. Si les utilisateurs doivent suivre des instructions à la fin de la SOP ; 1. Cochez la case Show these instructions when the SOP is completed (Afficher ces instructions lorsque la mesure est terminée) et saisissez les instructions dans la zone de texte. 2. Elles sont affichées dans la fenêtre Post-measurement (Post-mesure) après l'exécution d'une SOP par un utilisateur. Cela peut être utilisé pour couvrir des procédures de nettoyage, d'hygiène et de sécurité, etc. Porte-échantillon Utilisez la section Sample Carrier (Porte-échantillon) de l'éditeur de SOP pour identifier la manière dont votre échantillon sera présenté. 41 CHAPITRE 4 PROCÉDURES OPÉRATOIRES STANDARDISÉES Figure 4.3 Section Sample carrier (Porte-échantillon) de l'éditeur de SOP. 1. Sélection d'un porte-échantillon : l l l Plaque de verre de SDU (180 mm x 110 mm) — à utiliser avec le SDU. Plaques pour lames (4 lames et 2 lames) — les plaques pour lames de microscope peuvent contenir jusqu'à quatre lames et sont utiles pour effectuer plusieurs mesures de manière séquentielle ou pour d'autres types de dispersion. Plaques pour filtres (47 mm et 25 mm) — principalement destinées à l'analyse de détection des particules étrangères, les plaques pour filtres offrent une plate-forme qui permet de fixer deux échantillons distincts préparés sur du papier filtre. Les filtres en verre silicaté fondu utilisent le même support. 42 CHAPITRE 4 PROCÉDURES OPÉRATOIRES STANDARDISÉES l l Plaque de cellule pour milieux liquides (100 x 80 mm) - il s'agit d'une cellule en verre contenue dans un châssis à fixation magnétique qui peut être rempli d'un échantillon liquide. Cellule pour milieux liquides Thin-path (75 x 75 mm) — pour les échantillons de petit volume dispersés dans un liquide. 2. Cochez la case Coverslip over sample (Lamelle couvre-objet sur l'échantillon) à chaque fois que vous utilisez une lamelle couvre-objet, ou une seconde lame utilisée comme lamelle couvre-objet. Cela ajuste la mesure correctement en fonction de l'inclinaison de la plaque. Si cette case n'est pas cochée lorsqu'une lamelle couvre-objet est utilisée, le système risque de calculer une inclinaison erronée, ce qui pourrait avoir une incidence sur les résultats. Remarque : La lamelle couvre-objet prolonge légèrement la durée de la mesure globale. Remarque : La lamelle couvre-objet fonctionne uniquement si une optique 20X ou 50X est installée. Si la SOP spécifie une autre optique pour l'analyse, les optiques 20X ou 50X sont toujours utilisées pour localiser la surface de la lamelle couvre-objet pendant l'analyse, mais le logiciel revient à l'objectif sélectionné pour l'analyse. Si aucune des optiques 20X ou 50X n'est installée, vous ne pouvez pas utiliser la lamelle couvre-objet. 43 CHAPITRE 4 PROCÉDURES OPÉRATOIRES STANDARDISÉES Module de dispersion d'échantillon La section Sample Dispersion Unit (Module de dispersion d'échantillon) de l'éditeur de SOP vous permet de configurer les options de dispersion. Remarque : Cette option est disponible uniquement lorsque la plaque SDU est sélectionnée comme support d'échantillon. Remarque : Les paramètres principaux de cet écran sont identiques aux paramètres de dispersion du microscope manuel. Le microscope manuel doit être utilisé pour le développement de méthodes et les paramètres finaux peuvent ensuite être saisis dans une SOP. Figure 4.4 Section Sample dispersion unit (Module de dispersion d'échantillon) de l'éditeur de SOP. 1. Sélectionnez Use SDU (Utiliser le SDU) en cas d'utilisation du SDU pour disperser l'échantillon. Si vous disposez déjà d'une dispersion, ne sélectionnez pas Use SDU. 44 CHAPITRE 4 PROCÉDURES OPÉRATOIRES STANDARDISÉES Remarque : Notez les paramètres que vous avez utilisés pour disperser manuellement n'importe quel échantillon au départ afin de pouvoir les utiliser dans votre SOP finale. l Paramètres de dispersion par défaut l l l l l Low energy (Énergie basse) : présélectionne une pression de 1 bar, avec une durée d'injection de 20 ms. High energy (Énergie élevée) : présélectionne une pression de 4 bar, avec une durée d'injection de 10 ms. Injection pressure (bar) (Pression d'injection (bar)) : permet de sélectionner une pression dans la plage 0,5 bar à 5,0 bar plutôt que les valeurs par défaut. Injection time (ms) (Durée d'injection (ms)) : durée pendant laquelle la pression d'air est appliquée. Settling time (sec) (Temps de sédimentation (s)) : 60 secondes par défaut. Permet une durée supérieure pour les particules plus petites, étant donné que celles-ci mettent plus de temps à se déposer sur la plaque. L'indicateur Injection Volume (Volume d'injection) horizontal indique le volume d'air qui sera injecté dans le SDU. Ce volume augmente à mesure que la pression d'injection (bar) est augmentée. S'il devient trop élevé, un triangle d'avertissement s'affiche près de l'indicateur - au-dessus de ce point, l'échantillon peut être perdu si le joint est ouvert. ! AVERTISSEMENT ! Le temps de sédimentation dépend de l'échantillon. Assurez-vous que toute particule en suspension dans l'air restante est minimisée conformément à l'environnement dans lequel se trouve l'instrument et aux réglementations locales en matière d'hygiène et de sécurité. 45 CHAPITRE 4 PROCÉDURES OPÉRATOIRES STANDARDISÉES Pour effectuer des dispersions manuelles : 1. Sélectionnez Tools–Microscope (Outils-Microscope) et définissez les paramètres requis. 2. Cliquez sur Disperse (Disperser). 3. Sélectionnez Measure–Disperse sample (Mesurer-disperser un échantillon) dans le menu principal. Contrôle de mesure Utilisez la section Measurement control (Contrôle de mesure) de l'éditeur de SOP pour préciser les critères que la mesure doit respecter avant de pouvoir être effectuée. Figure 4.5 Section Measurement control (Contrôle de la mesure) de l'éditeur de SOP. 46 CHAPITRE 4 PROCÉDURES OPÉRATOIRES STANDARDISÉES Sélectionnez : Fixed number of slides/plates (Nombre fixe de lames/plaques) — saisissez le nombre de lames/plaques utilisées. Plusieurs lames ou plaques sont généralement utilisées : l l Lorsque le nombre de particules nécessaires pour obtenir une confiance statistique dans le résultat ne peut pas être obtenu avec une lame ou une plaque. Dans ce cas, sélectionnez Slide/plates combined into a single result (Lames/plaques associées en un seul résultat). (Il est également possible d'associer des résultats individuels après l'analyse.) Pour évaluer la répétabilité des échantillons. Dans ce cas, sélectionnez A new result for each slide/plate (Un nouveau résultat pour chaque lame/plaque). Nombre maximum de particules l Le logiciel s'arrête une fois le nombre atteint. l Cette option peut être utilisée pour limiter la durée de la mesure. Remarque : Lorsque plusieurs optiques sont utilisées, toutes les optiques sont scannées à l'aide des zones d'analyse spécifiées pour chacune d'elles. Il n'y a pas de correction pour les zones d'analyse — le nombre de particules comptées est réel. Reportez-vous à la section Sélection de l'optique à la page 51. Le nombre de particules indiqué est celui mesuré après que des filtres ont été appliqués. Éclairage Utilisez la section Illumination (Éclairage) de l'éditeur de SOP pour préciser comment l'instrument doit éclairer l'échantillon pendant la mesure. 47 CHAPITRE 4 PROCÉDURES OPÉRATOIRES STANDARDISÉES Figure 4.6 Section Illumination settings (Paramètres d'éclairage) de l'éditeur de SOP. Source lumineuse 1. Choisissez la source lumineuse Episcopic (Épiscopique) (éclairage supérieur) ou Diascopic (Diascopique) (éclairage inférieur). La plupart des applications utilisent le paramètre Diascopic. Si vous utilisez des filtres, si l'échantillon contient des particules opaques ou si vous êtes intéressé par la lumière réfléchie par des particules, utilisez le paramètre Episcopic. 2. Si l'option Episcopic (Épiscopique) est sélectionnée, les champs optionnels suivants deviennent actifs : 48 CHAPITRE 4 PROCÉDURES OPÉRATOIRES STANDARDISÉES l l l Bright field (Fond clair) — ce système d'éclairage est plus couramment utilisé et est utile pour les analyses de particules plates avec peu de texture. Dark field (Fond noir) — cette méthode d'éclairage est utile pour les analyses d'échantillons tridimensionnels qui se projettent sur différents plans, comme des boues, des cristaux, des minéraux et des particules colloïdales. Le fond noir projette la lumière incidente sur les échantillons à des angles convergents, ce qui les fait apparaître en clair sur un fond sombre, étant donné que la lumière réfléchie est utilisée pour former l'image. Le fond noir n'est pas disponible lorsque l'objectif 2.5X est sélectionné. Polarizer (Polariseur) — lorsque le contrôle manuel de l'éclairage est sélectionné, cette option est disponible. Elle est plus couramment utilisée pour les échantillons biréfringents. Il s'agit d'échantillons avec deux indices de réfraction différents selon la polarisation. Pour plus d'informations sur l'utilisation du polariseur, reportez-vous au Guide pratique du Morphologi 4. Remarque : Pour déterminer plus facilement l'intensité d'étalonnage optimale, utilisez la fonction Set Light (Régler l'éclairage) dans le microscope manuel. 3. Light calibration over sample (Étalonnage de l'éclairage sur l'échantillon) — utilisez cette option en cas : l l l De mesure de slurries denses. De mesure d'échantillons sur des filtres lorsque le bruit de fond de la lame autour de l'échantillon est sensiblement différent de celui de la zone d'étalonnage standard. Utilisation d'une lame miroir pour une mesure chimique sur un instrument Morphologi-ID. 49 CHAPITRE 4 PROCÉDURES OPÉRATOIRES STANDARDISÉES Options d'éclairage Choisissez l'une des deux options suivantes : Automatic light calibration (Étalonnage automatique de l'éclairage) ou Manual light control (Contrôle manuel de l'éclairage). Automatic light calibration (Étalonnage automatique de l'éclairage) : le système règle automatiquement l'éclairage en fonction de l'intensité d'étalonnage adaptée à l'échantillon. Cette intensité sera définie avant l'exécution de la mesure. La définition d'une valeur plus élevée dans le champ Intensity tolerance (Tolérance d'intensité) accélère le processus d'étalonnage. Manual light control (Contrôle manuel de l'éclairage) — sélectionnez Set light at start of measurement (Définir l'éclairage au démarrage de la mesure) si vous devez le régler manuellement au moment de l'exécution de la SOP. Vous pouvez également choisir Light settings from SOP (Paramètres d'éclairage à partir de la SOP) pour pré-étalonner l'éclairage à partir d'un fichier image. Les options suivantes sont alors disponibles : Remarque : Il est uniquement possible d'utiliser une seule optique lorsque le contrôle manuel de l'éclairage est activé. Remarque : Si les réglages manuels de l'éclairage sont utilisés, aucun champ plat n'est appliqué (en cas d'analyse normale, le champ plat est appliqué). l l Load Light Settings File (Charger le fichier des paramètres d'éclairage) : permet d'accéder à un fichier .light précédemment enregistré. (Ces fichiers sont créés à chaque fois que vous utilisez l'option Export Settings (Exporter les paramètres) ; ils peuvent également être créés par le microscope manuel.) Capture Light Settings — (Capture les paramètres d'éclairage) : ouvre une variante du microscope manuel afin que l'éclairage puisse être optimisé selon les besoins. Cette option est uniquement disponible si un instrument est connecté. 1. Modifiez les paramètres d'image et d'éclairage selon vos besoins. 2. Cliquez ensuite sur le bouton Grab (Saisir) lorsque vous êtes satisfait de l'aspect de l'image. Les paramètres d'éclairage sont à présent capturés et indiqués dans la fenêtre Illumination Settings (Paramètres d'éclairage). 50 CHAPITRE 4 PROCÉDURES OPÉRATOIRES STANDARDISÉES Figure 4.7 Paramètres d'éclairage capturés. La SOP est mise à jour pour inclure la sélection d'optiques utilisée. En outre, l'image seuillée est mise à jour avec l'image tout juste capturée dans la fenêtre Manual Microscope (Microscope manuel) (à condition qu'aucune image seuillée précédente ne soit présente). Cette image de seuil peut être modifiée si nécessaire — voir la section Segmentation de premier plan à la page 60. l Export Settings (Exporter les paramètres) : l'exposition, la puissance et le choix de l'objectif peuvent être enregistrés dans un fichier .light pour être utilisés ultérieurement dans d'autres SOP. Remarques relatives aux mesures chimiques (Morphologi-ID uniquement) Lames miroir : Assurez-vous que les options Episcopic (Éclairage supérieur) et Bright field (Fond clair) sont sélectionnées. Lames ou plaques de quartz : Les fonctions Episcopic et Diascopic sont prises en charge. Sélection de l'optique Utilisez la section Optics selection (Sélection de l'optique) de l'éditeur de SOP pour spécifier la ou les optiques à utiliser. 1. Sélectionnez le ou les objectifs adaptés aux tailles de particules présentes dans votre échantillon — les nombres entre crochets représentent la plage de tailles par optique, sur la base d'un minimum de 100 pixels sur l'image et du recouvrement de champs par 51 CHAPITRE 4 PROCÉDURES OPÉRATOIRES STANDARDISÉES défaut. L'objectif actuellement sélectionné s'affiche en bleu. Si deux optiques sont sélectionnées, la zone bleue représente l'objectif à utiliser selon la taille des particules. Figure 4.8 Section Optics selection (Sélection de l'optique) de l'éditeur de SOP. 52 CHAPITRE 4 PROCÉDURES OPÉRATOIRES STANDARDISÉES Figure 4.9 Deux objectifs sélectionnés dans l'option Optics selection (Sélection de l'optique). 2. Si plusieurs objectifs sont sélectionnés, les étapes Optics options, Scan areas et Foreground segmentation (Options des optiques, Zones d'analyse et Segmentation de premier plan) doivent être répétées pour chacun d'entre eux. 53 CHAPITRE 4 PROCÉDURES OPÉRATOIRES STANDARDISÉES Options des optiques Les zones d'analyse et les options de segmentation de premier plan sont affichées pour chaque optique sélectionnée. La barre de titre affiche l'objectif auquel elle se rapporte et les tailles de particules auxquelles elle est adaptée. Figure 4.10 Section Objective options (Options des objectifs) de l'éditeur de SOP. Mesure Sélectionnez Enable particle stitching (Activer la reconstitution de particule) si cela est adapté à vos besoins (reportez-vous à la section Reconstitution de particule à la page 17). Cliquez sur Advanced... (Avancé) pour afficher cette fenêtre : 54 CHAPITRE 4 PROCÉDURES OPÉRATOIRES STANDARDISÉES Figure 4.11 Fenêtre Optic overlap settings (Paramètres de recouvrement d'optiques) Cette fenêtre permet de saisir un pourcentage de recouvrement. Augmentez le recouvrement pour étendre la portée d'un objectif donné. Réduisez-le pour accélérer l'analyse, à condition que cela retienne les particules à l'extrémité supérieure. Dans des conditions normales, conservez le paramètre par défaut (50 % pour l'objectif 2.5X ou 40 % pour les autres objectifs). Pour plus de détails sur le recouvrement, reportez-vous à la section Mouvement d'analyse et recouvrement de champ à la page 15. Remarque : La réduction du recouvrement réduit la taille des particules supérieures. Mise au point Manual Focus (Mise au point manuelle) — permet de se concentrer sur le plan d'échantillon au début de la mesure. La position de mise au point peut être extraite des SOP terminées dans la vue Record (Enregistrement). Fixed Focus (Mise au point fixe) — pour augmenter la reproductibilité des mesures, le système effectue la mise au point sur une distance fixe depuis la surface du verre. Pour établir une valeur appropriée pour ce champ ; 1. Utilisez le microscope manuel pour faire la mise au point sur l'échantillon et effectuer une mesure. 2. Extrayez les valeurs de SOP de l'enregistrement et sélectionnez l'option Fixed Focus (Mise au point fixe) ; le champ Offset (µm) (Décalage) (µm) sera alors prérenseigné avec une valeur adaptée. 55 CHAPITRE 4 PROCÉDURES OPÉRATOIRES STANDARDISÉES Astuce : Un bon point de départ lorsque vous essayez de trouver la valeur correcte pour le champ Offset (Décalage), est d'utiliser un chiffre représentant la moitié de la profondeur focale de l'objectif actuel - reportez-vous au chapitre Spécifications du Guide pratique du Morphologi. Remarque : Il n'est pas recommandé d'utiliser l'option Fixed Focus (Mise au point fixe) lorsqu'une lame avec une lamelle couvre-objet est utilisée. Extrayez les valeurs de SOP de l'enregistrement et sélectionnez l'option fixed focus (Mise au point fixe) - le champ Offset (µm) (Décalage) (µm) sera alors prérenseigné avec une valeur adaptée. Mode Z stacking (Empilage en Z) Utilisez cette option pour préciser si l'empilage en Z doit être utilisé pour l'analyse plutôt que pour les images plates. Reportez-vous à la section À propos de l'empilage en Z à la page 19. Pour utiliser cette fonction : 1. Sélectionnez Z stacking mode (Empilage en Z) - celui-ci utilise les contributions de chaque couche pondérée par le contraste. En général, vous pouvez utiliser une mise au point fixe de 0,0000 pour l'empilage en Z. Remarque : Si vous avez une cellule pour milieux liquides ou une lame avec une lamelle couvre-objet, 0 ne conviendra pas, car la mise au point ne se fera pas à la surface de la plaque. 2. Sélectionnez le nombre de couches supplémentaires au-dessus et au-dessous de la mise au point. Les couches supplémentaires au-dessus de la mise au point correspondent au nombre d'acquisitions supplémentaires en plus de l'acquisition prise avec la mise au point d'origine. Si le point de mise au point n'est pas à la surface de la plaque, il peut être utile d'enregistrer les images au-dessous de ce point en utilisant des couches supplémentaires au dessous de la mise au point. 56 CHAPITRE 4 PROCÉDURES OPÉRATOIRES STANDARDISÉES Remarque : L'exécution d'une SOP avec l'empilage en Z activé est beaucoup plus longue étant donné que davantage d'images sont analysées et compilées. En outre, chaque optique dispose de paramètres de Zones d'acquisition et de segmentation de premier plan individuels qui doivent être spécifiés. Reportez-vous aux sections : Zones d'analyse en dessous et Segmentation de premier plan à la page 60. Zones d'analyse Utilisez les paramètres Scan Areas (Zones d'analyse) de l'éditeur de SOP pour spécifier les parties de la lame à analyser. Le rectangle blanc représente l'ensemble de la lame dans son orientation de chargement. Le cercle gris indique la zone approximative sur laquelle le SDU procèdera à la dispersion. La zone verte dans ce cercle est la zone d'analyse actuelle. Le point rouge correspond à l'origine : 57 CHAPITRE 4 PROCÉDURES OPÉRATOIRES STANDARDISÉES Figure 4.12 Section Scan areas (Zones d'analyse) de l'éditeur de SOP. Pour les mesures du SDU, une zone d'analyse rectangulaire de type « boîte aux lettres » est recommandée, avec le point d'origine au centre de la dispersion, qui s'étend jusqu'à la périphérie de la zone de dispersion. Cela permet de visualiser rapidement l'homogénéité de la dispersion. Dans le volet Selected analysis area (Zone d'analyse sélectionnée), à droite de l'écran, X Pos. et Y Pos. indiquent la position de l'origine de la zone d'analyse par rapport à l'origine de la lame ellemême. Les valeurs Width (Largeur), Height (Hauteur) et Area (Surface) (ou Radius (Rayon) si Circular (Circulaire) est sélectionné) de la zone d'analyse sont également affichées. 58 CHAPITRE 4 PROCÉDURES OPÉRATOIRES STANDARDISÉES Astuce : Il est conseillé de sélectionner tout d'abord une petite zone, afin d'évaluer la méthode d'analyse initiale et de s'assurer que tous les paramètres sont adéquats avant d'augmenter la taille de la zone d'analyse dans les paramètres SOP finaux. Les valeurs situées en-dessous indiquent : l l Est. time this optic (Temps estimé pour cette optique) — temps estimé nécessaire pour analyser la surface de cette optique. Est. Total time — durée totale estimée qui inclut le calcul de l'inclinaison de la plaque, la dispersion du SDU, l'application de champ plat, le temps nécessaire à toutes les optiques sélectionnées, etc. Utilisez ces informations pour choisir la zone à scanner, selon le nombre de particules nécessaires pour obtenir une signification statistique et la durée disponible. Utilisez la Selected analysis area (Zone d'analyse sélectionnée) pour spécifier la zone de la lame à examiner : 1. Cliquez sur le curseur et faîtes-le glisser pour tracer des zones d'analyse. Plusieurs zones d'analyse peuvent être tracées de cette manière pour vérifier l'uniformité de l'échantillon. 2. Saisissez des valeurs dans les quatre premiers champs afin de spécifier l'origine et les dimensions d'une zone adjacente. Le rectangle vert se met à jour pour afficher la nouvelle zone lorsque vous déplacez le curseur vers un autre champ de saisie. Cliquez sur Reset to default (Rétablir les paramètres d'usine par défaut) si vous devez rétablir la zone d'analyse par défaut pour l'optique et le support d'échantillon sélectionnés. Si l'option Refine position before measurement (Affiner la position avant la mesure) est sélectionnée, vous êtes invité à vérifier/redéfinir la position pour définir le point de départ de la zone pendant une mesure. Reportez-vous à la section Exécution d'une SOP à la page 82. Cliquez sur Delete (Supprimer) pour supprimer une zone sélectionnée. Remarque : Des zones d'analyse à haute résolution de grande taille peuvent provoquer une durée de mesure plus longue. Dans ce cas, des facteurs environnementaux tels qu'un changement de température peuvent provoquer un floutage de l'échantillon. 59 CHAPITRE 4 PROCÉDURES OPÉRATOIRES STANDARDISÉES Segmentation de premier plan Utilisez la section Foreground segmentation (Segmentation de premier plan) de l'éditeur de SOP pour isoler les particules du fond. Dans l'exemple ci-dessous, le mode Sharp Edge (Low Contrast) (Faible contraste) a été sélectionné : Figure 4.13 Section Foreground Segmentation (Segmentation de premier plan) de l'éditeur de SOP. Mode de segmentation Il existe trois modes de segmentation de premier plan. Votre échantillon influencera l'option qui fonctionnera le mieux et un certain niveau d'expérimentation pourra être nécessaire pendant le développement de la méthode : 60 CHAPITRE 4 PROCÉDURES OPÉRATOIRES STANDARDISÉES l l l Sharp Edge (General Purpose) (Usage général) — généralement recommandé pour les échantillons avec lesquels les différences d'intensité entre les bords des particules et le matériau de fond sont élevées ou mélangées. Aucune image requise. Sharp Edge (Low Contrast) (Faible contraste) — généralement recommandé pour les échantillons avec lesquels les différences d'intensité entre les bords des particules et le matériau de fond sont faibles. Aucune image requise. Thresholding (Seuillage) — applique un seuil qui repose sur les niveaux de gris et compare la différence de couleur entre les pixels, en identifiant si ceux-ci sont liés (deux particules) ou non (particule et fond). Nécessite une image de l'échantillon. Si vous sélectionnez cette option, reportez-vous à la section Conseils de définition du seuil à la page 64 (Conseils relatifs aux paramètres de seuil) pour obtenir des informations détaillées sur l'utilisation des paramètres. Remarque : aucune image de l'échantillon n'est requise pour le mode Sharp Edge, mais la capture d'une image pour le développement de la méthode vous aidera à déterminer si cette option est la plus adaptée ou non. La vue Foreground Segmentation (Segmentation de premier plan) dépend de l'emplacement à partir duquel elle est accessible : SOP, Microscope manuel ou fichier image. Remarque: Reportez-vous aux sections respectives pour connaître les variations des paramètres de seuil propres à un sujet. Pour les fibres en boucle telles que celles illustrées ci-dessous, utilisez Thresholding (Seuillage) uniquement. L'utilisation de la segmentation Sharp Edge remplit les zones fermées et produit des valeurs de paramètres de fibres inexactes. Figure 4.14 Une fibre en boucle 61 CHAPITRE 4 PROCÉDURES OPÉRATOIRES STANDARDISÉES Options de segmentation de premier plan Les paramètres suivants sont communs à tous les types de segmentation de premier plan : l Vue Source - affichage de l'image d'origine. l Séparation du bruit de fond - image avec le seuil choisi appliqué. l Plein écran - affichage du panneau en plein écran sur le deuxième moniteur. l Zoom avant et arrière - affichage des zones d'intérêt. Cliquez sur la zone de zoom et faites-la glisser dans le panneau Vue Source afin de faire un panoramique de l'image. Les options suivantes sont disponibles uniquement pour le Thresholding (Seuillage) : l l l Estimation - estimation d'un seuil. Cette option n'est disponible qu'en mode d'éclairage inférieur, en mode de seuil simple. Si le résultat n'est pas acceptable, utilisez le curseur pour effectuer des réglages. Curseur de seuil - déplacez la barre de seuil pour modifier le niveau de seuil. Un halo gris clair doit apparaître autour de chaque particule afin de définir plus facilement ses bords. Inversement - permet de rechercher des particules claires sur un bruit de fond laser éteint plutôt que des particules foncées sur un bruit de fond laser allumé. Astuce: Cliquez avec le bouton droit de la souris (et maintenez-le enfoncé) sur la grande image pour afficher l'image d'origine non segmentée. Pour définir le seuil dans une SOP Pour définir le seuil dans une SOP, le logiciel peut soit utiliser l'image créée par n'importe quel paramètre manuel de l'éclairage (voir la section Eclairage à la page 47), soit acquérir une nouvelle image directement à partir de l'instrument. Remarque: Les valeurs de seuil simplement notées à partir de l'observation des images dans le microscope manuel ne suffisent pas pour une utilisation dans la SOP. Vous devez réévaluer les valeurs de seuil adéquates à partir d'une image acquise dans la SOP pour obtenir des mesures précises. 62 CHAPITRE 4 PROCÉDURES OPÉRATOIRES STANDARDISÉES 1. Pour utiliser une image directement à partir de la lame, cliquez surGet New Image (Obtenir une nouvelle image) pour ouvrir la fenêtre Capture SOP Image (Capturer une image SOP) . 2. Localisez une région d'intérêt, puis effectuez la mise au point à l'aide de la commandeFocus Control (Contrôle de la mise au point) sur la vue XYZ. 3. Si vous devez ajuster l'éclairage afin de voir l'image plus clairement, cliquez sur le bouton Light (Éclairage) puis réglez l'éclairage selon les besoins. 4. En fonction des spécifications d'éclairage de la SOP, suivez les instructions adéquates, étant donné qu'il existe plusieurs variantes : l l l SOP avecÉtalonnage automatique de la lumière: Choisissez un cadre approprié et faites correctement la mise au point sur l'échantillon. Cliquez ensuite sur Calibrerpour effectuer un étalonnage complet de l'éclairage. Dès que le système a défini l'intensité d'éclairage, la platine revient à l'emplacement de l'échantillon et le bouton Grab (Saisir)devient disponible. Vérifiez à nouveau que la mise au point est bonne, puis cliquez sur Grab (Saisir). SOP avecContrôle manuel de l'éclairage(réglez la lumière au début de la mesure) : Vous ne pouvez pas définir le seuil dans la SOP - vous êtes invité à le faire lorsque vous effectuez la mesure. Une fois le seuil réglé, cliquez sur le bouton Threshold OK (Seuil OK). (Vous êtes également invité à régler l'éclairage et la mise au point pendant la mesure.) SOP avec Contrôle manuel de l'éclairage (paramètres d'éclairage de la SOP) : Cliquez sur Capture light settings (Capturer les paramètres d'éclairage), puis réglez la mise au point et l'éclairage avant de cliquer sur Grab (Saisir) pour enregistrer les paramètres. Vous pouvez également choisir Load Light Settings File (Charger le fichier de paramètres d'éclairage) pour charger les paramètres précédemment enregistrés. Si vous souhaitez utiliser ces paramètres à l'avenir, cliquez sur Export Settings (Exporter les paramètres). Vous pouvez également utiliser le microscope manuel pour créer des fichiers de paramètres d'éclairage. (Lorsque vous exécutez la SOP, vous êtes uniquement invité à confirmer la mise au point.) Pour définir le seuil d'un fichier image Vous pouvez utiliser n'importe quelle image de la liste Image File (Fichier image) pour définir le seuil d'analyse des fichiers image. Si vous n'analysez qu'une seule image, celle-ci est automatiquement utilisée comme image de paramètre de seuil. 63 CHAPITRE 4 PROCÉDURES OPÉRATOIRES STANDARDISÉES Remarque : Reportez-vous à la section Mesures de fichiers image à la page 1 (Mesure de fichiers image à la page 1) pour plus de détails sur l'analyse des fichiers image. 1. Sur l'écran Seuilde la fenêtre Image File Analysis (Analyse de fichiers image),choisissez une image dans la liste Image File (Fichiers image). 2. Modifiez les paramètres de seuil pour obtenir une image acceptable. Pour définir le seuil lors de mesures avec le microscope manuel Lors de la définition du seuil pour une analyse avec le microscope manuel : 1. Sélectionnez l'image à laquelle appliquer les paramètres de seuil dans la liste Images . 2. Réglez les paramètres de seuil (reportez-vous à la section Optimisation des paramètres de seuil à la page 70 (Optimisation des paramètres de seuil) pour obtenir une image acceptable. Enregistrer des champs de mesure (Avancé) Cette option permet d'utiliser la fonction Mesure à partir d'un fichier pour analyser des champs stockés avec des seuils différents. Cela est bien plus rapide que d'exécuter à nouveau la mesure réelle avec l'application de différents paramètres de seuil. Remarque: Assurez-vous que vous avez suffisamment d'espace disque disponible dans l'emplacement sélectionné avant d'activer cette option. Créez un nouveau répertoire dans lequel enregistrer les images - sinon, les images précédemment enregistrées seront écrasées. Conseils de définition du seuil Cette section contient des indications utiles sur la définition du meilleur seuil possible pour votre échantillon. 64 CHAPITRE 4 PROCÉDURES OPÉRATOIRES STANDARDISÉES Seuil simple Un seuil simple est un seuil standard ou unique adapté à la plupart des échantillons. Servez-vous du bouton Estimate (Estimer) pour générer un point seuil. C'est généralement satisfaisant, mais si vous avez besoin de davantage de précision, réglez le curseur Threshold (Seuil) comme décrit ci-après : 1 2 3 4 5 3 6 Figure 4.15 Définition d'un seuil simple. 1. Faites glisser le bouton [3] pour déplacer la barre Threshold [4] (Seuil), puis modifiez le niveau-seuil appliqué. Remarque : Déterminez un niveau-seuil qui identifie correctement les bords de la particule. C'est-àdire lorsqu'une fine bordure grise entoure complètement le périmètre de la particule comme indiqué dans la deuxième illustration ci-après. 65 CHAPITRE 4 PROCÉDURES OPÉRATOIRES STANDARDISÉES Seuil = 100 Trop bas : les particules commencent à disparaître. Seuil = 175 Déterminez une fine bordure grise autour du bord des particules et un périmètre complet. Seuil = 235 Trop élevé : les particules sont surdimensionnées et le fond commence à apparaître. Figure 4.16 Trouver un seuil simple adéquat 2. Pour un seuil simple, la valeur affichée dans [6] définit la plage sélectionnée. Il s'agit généralement de la seule valeur que vous devez modifier. 3. [2] ne doit être modifié que lorsque le bouton Invert [1] (Inverser) est coché. Cette option peut également être utilisée lors des mesures de fond noir. Réglez le curseur de gauche pour afficher les particules claires sur un arrière-plan sombre. N'oubliez pas que le cur- 66 CHAPITRE 4 PROCÉDURES OPÉRATOIRES STANDARDISÉES seur de fond noir doit se trouver dans la position adéquate correcte sur l'instrument. 4. Pour réduire la plage du seuil simple, utilisez le curseur de gauche [3]. Remarque : Les particules plus foncées au contraste élevé ont normalement besoin d'un seuil plus bas, tandis que les échantillons cristallins plus légers ont généralement besoin d'un seuil plus élevé. L'échelle graduée [5] sous la barre de la lame en est un rappel. Le réglage par défaut décèle les parties plus foncées de l'image. 5. En option, cochez la case Invert (Inverser) [1] pour obtenir une vue négative de l'image seuil standard. Cela peut s'avérer utile lorsque vous tentez d'affiner un réglage de seuil approprié et c'est particulièrement pratique lorsque l'arrière-plan est plus foncé que les particules, et pour les particules réfléchissantes. L'instrument va à présent uniquement capturer les particules qui se trouvent au-dessus de la valeur seuil. Remarque : Cliquez avec le bouton droit de la souris et maintenez-le enfoncé sur la grande image pour afficher l'image (sans seuil) d'origine. Cela permet de déterminer le seuil à utiliser. 6. Lorsque vous êtes satisfait du seuil, cliquez sur Next (Suivant). Seuil double Utilisez un seuil double en cas d'analyse de particules sombres et claires dans le même cadre. Les curseurs de niveau-seuil clair et foncé peuvent être utilisés pour réduire la plage afin de segmenter et d'afficher les deux types de particules. S'il existe des particules réfléchissantes claires et sombres, l'option Invert (Inverser) peut être utilisée. 67 CHAPITRE 4 PROCÉDURES OPÉRATOIRES STANDARDISÉES 6 1 3 2 3 4 5 Figure 4.17 Définition d'un seuil double. N'utilisez pas le bouton Estimate (Estimer), positionnez plutôt les niveaux manuellement : 1. Cochez la case Invert (Inverser) [6]. 2. Utilisez les curseurs [3] pour définir le côté gauche sur un niveau [1] afin de voir les particules foncées (mode diascopique). 3. Réglez ensuite le côté droit à un niveau [5] pour les particules claires. Les particules foncées sous le niveau-seuil inférieur [1] de 138, dans l'exemple ci-dessous, seront détectées. De même, les particules claires au-dessus du niveau-seuil supérieur de 171 [5] seront détectées. Tout élément observé entre ces deux niveaux-seuils indiqués sur la barre de seuil [2] sera ignoré comme arrière-plan : 68 CHAPITRE 4 PROCÉDURES OPÉRATOIRES STANDARDISÉES Seuil = 80 et 171 Trop bas : les particules commencent à disparaître. Seuil = 138 et 171 Déterminez une fine bordure grise autour des bords des particules et un périmètre complet. Seuil = 151 et 171 Trop élevé : les particules sont surdimensionnées et le fond commence à apparaître. Figure 4.18 Trouver un seuil double adéquat. Remarque : Cliquez avec le bouton gauche de la souris et maintenez-le enfoncé sur la grande image pour afficher l'image d'origine. Cela permet de déterminer le seuil à utiliser. 69 CHAPITRE 4 PROCÉDURES OPÉRATOIRES STANDARDISÉES Optimisation des paramètres de seuil Pour voir l'effet des paramètres de seuil, effectuez une seule mesure avec la case Save measurement frames (Enregistrer des champs de mesure) cochée. Utilisez ensuite Measurement from file (Mesure à partir d'un fichier) pour analyser les champs avec des seuils différents. Exécution d'une analyse pour obtenir les champs 1. Créez une SOP normalement avec les paramètres nominaux pour l'échantillon. 2. Choisissez File–Save As (Fichier-Enregistrer sous) pour enregistrer une copie de cette SOP, en utilisant un nom qui l'identifie clairement comme une SOP de développement. 3. Dans la section Shared optic settings (Paramètres d'optiques partagés), cochez la case Save measurement frames (Enregistrer des champs de mesure). Acceptez l'emplacement par défaut ou choisissez un autre emplacement. Remarque : Veillez à toujours noter l'emplacement de stockage des champs. 4. Sélectionnez un objectif adapté dans la section Optics selection (Sélection de l'optique) de la SOP. 5. Dans la section Mode, choisissez un paramètre de seuil nominal. Si vous n'êtes pas sûr de la valeur à choisir, cliquez sur le bouton Estimate (Estimer) pour laisser le logiciel choisir un réglage. 6. Pour gagner du temps, utilisez une surface plus petite que celle dans la SOP finale. Pour cela, dans la section Scan areas (Zones d'analyse), ajustez la zone tout en contrôlant le champ Est Total time (Durée totale est). Pour accélérer davantage le processus, réglez le champ Overlap (Recouvrement) sur 0% dans Optics selection (Sélection de l'optique). 7. Cliquez sur OK pour enregistrer la SOP, puis sélectionnez Measure–SOP (Mesure-SOP). Remarque : Si des champs précédemment enregistrés existent déjà dans le dossier, le système invite l'utilisateur à les remplacer ou pas. 70 CHAPITRE 4 PROCÉDURES OPÉRATOIRES STANDARDISÉES Analyse des champs à l'aide de différents seuils Remarque : L'option Measurement from file (Mesure à partir d'un fichier) est uniquement disponible si l'ordinateur est connecté à un instrument. Reportez-vous à la section Mesure de fichiers image à la page 1. 1. Une fois la mesure terminée, choisissez Measure – Image File (Mesure-Fichier image). Dans la section Image Files (Fichiers image), accédez au dossier où sont stockés les champs enregistrés. 2. Sélectionnez les champs capturés requis et transférez-les dans le volet droit. Si vous utilisez juste une sélection d'images, il peut être utile d'examiner les images dans la zone d'aperçu Image details (Détails de l'image) pour vous assurer qu'elles contiennent un échantillon de particules représentatif. Si l'aperçu est trop petit pour une inspection détaillée, double-cliquez sur une image pour l'ouvrir dans Windows Photo viewer. 3. À l'aide du tableau ci-dessous, saisissez la taille de pixel adéquate pour l'objectif sélectionné. Grossissement Taille de pixel (18M) 2,5x 0,716 5x 0,358 10x 0,179 20x 0,090 50x 0,036 4. Dans la section Threshold (Seuil), choisissez un seuil différent. En général, testez des paramètres de seuil de + et – 10 % par rapport à la première mesure. Enregistrez le seuil dans la section Sample details (Détails de l'échantillon). 5. Cliquez sur OK et exécutez l'analyse à partir de la mesure du fichier en cliquant sur le bouton Start (Démarrer) vert. Le système traite ensuite chaque champ successivement. Vous pouvez effectuer d'autres mesures à différents seuils en cliquant sur le bouton Settings (Réglages), en choisissant la section Threshold (Seuil), puis en sélectionnant un seuil différent. Pensez à mettre à jour le nom de l'échantillon s'il a été utilisé pour enregistrer la valeur de seuil. 71 CHAPITRE 4 PROCÉDURES OPÉRATOIRES STANDARDISÉES Examen des résultats et finalisation de la SOP 1. Une fois les mesures terminées, fermez la fenêtre Measurement from File (Mesure à partir d'un fichier) et sélectionnez l'onglet Records (Enregistrements). 2. Analysez les résultats des différents paramètres de seuil pour déterminer un seuil optimal. Une fois que vous l'avez défini, modifiez la SOP d'origine et réglez le seuil sur le paramètre préféré. 3. En outre, ajustez la zone d'analyse et désélectionnez l'option Save frame (Enregistrer le champ) ; réglez également le recouvrement si nécessaire. Paramètres d'analyse Cette page est affichée dans l'éditeur de SOP et la configuration Image File Analysis (Analyse de fichiers image). Figure 4.19 Section Analysis settings (Paramètres d'analyse) de l'éditeur de SOP. 72 CHAPITRE 4 PROCÉDURES OPÉRATOIRES STANDARDISÉES Définissez l'un des paramètres suivants : l l l l l Trash size (Taille de rejet) - rejette les particules inférieures à une valeur donnée sous la forme de « bruit ». Si cette valeur est trop élevée, certaines particules pourront ne pas être comptées. Il est recommandé de filtrer les particules à la place, soit pendant la mesure à l'aide de Particle Filtering (Filtrage de particules) dans les paramètres SOP, soit après avoir effectué une mesure avec le volet Filters (Filtres) dans la vue Scattergram (Diagramme de dispersion). Particle separation method (Méthode de séparation des particules) — none (Aucune) ou Watershed (Ligne de partage). Watershed (Ligne de partage) utilise des contours pour faciliter la séparation des particules en contact et se limite aux particules sphériques. Fill holes (Remplir les trous) : si cette case est cochée, toute particule contenant des zones où l'arrière-plan est apparent (vides) est remplie par le logiciel. Cela a un impact sur le diamètre CE. Cette option est sélectionnée par défaut. Size bands (Classes granulométriques) : reportez-vous à la section Classes granulométriques en dessous. Fiber parameters (Paramètres de fibre) : pour analyser les particules d'échantillon en fonction des paramètres de fibre, cochez la case Calculate fiber parameters (Calculer les paramètres de fibre). Reportez-vous à la section Trois facteurs de forme à la page 9. Remarque : L'analyse des particules en fonction des paramètres de fibre peut être plus longue qu'une mesure morphologique standard. Assurez-vous que cette option est uniquement sélectionnée si les données sont requises pour votre analyse. Remarque : Pour les échantillons qui présentent des valeurs de circularité supérieures, l'application des paramètres de fibre n'est pas recommandée car elle peut produire des résultats inexacts. Classes granulométriques Pour une lecture rapide, une graphique affiche des emplacements ou des « classes » plutôt que les données brutes sur chaque particule. Par défaut, 1 000 classes couvrent toute la plage de l'instrument. Il est possible de modifier cette valeur si une résolution de graphique supérieure 73 CHAPITRE 4 PROCÉDURES OPÉRATOIRES STANDARDISÉES est requise dans une plage spécifique. Figure 4.20 Section Size bands (Classes granulométriques) de l'éditeur de SOP. Pour accéder aux classes granulométriques : 1. Dans les Paramètres d'analyse (Analysis Settings) de l'éditeur de SOP, cliquez sur Advanced (Avancé) pour définir les classes granulométriques : l l l Lower size (Taille inférieure) et Upper size (Taille supérieure) : précisez la plage qui vous intéresse. Augmentez la valeur Bands (Classes) si nécessaire pour augmenter le niveau de définition. Sélectionnez un espacement Logarithmic (Logarithmique) ou Linear (Linéaire). Logarithmic correspond à l'espacement par défaut. 2. Cliquez sur Generate (Générer) pour afficher les nouvelles classes du graphique dans la liste. 3. Cliquez sur OK. 74 CHAPITRE 4 PROCÉDURES OPÉRATOIRES STANDARDISÉES Filtrage des particules Utilisez la section Particle Filtering (Filtrage des particules) de l'éditeur de SOP pour définir un ou plusieurs filtres afin d'exclure certaines particules de la mesure. l l Les contaminants, tels que les fibres ou les particules en contact, peuvent être exclus selon une propriété constante telle que la convexité. Des particules peuvent également être exclues par taille. Celle-ci peut être en pixels, par exemple. Les filtres utilisent la logique OU, ce qui signifie qu'une particule est exclue si elle correspond à n'importe lequel des critères de filtre. Il est possible de configurer des filtres qui utilisent la logique ET en définissant une classe, puis en l'excluant. Vous pouvez configurer un nombre illimité de filtres. Figure 4.21 Option Particle Filtering (Filtrage de particules) dans l'éditeur de SOP. 75 CHAPITRE 4 PROCÉDURES OPÉRATOIRES STANDARDISÉES Remarque : Il est recommandé d'effectuer une première mesure sans définir de filtres, d'afficher les résultats, puis de définir des filtres à l'aide de l'onglet Scattergram (Diagramme de dispersion) et de coller ceux-ci dans la SOP. Ces filtres seront donc configurés pour les autres mesures réalisées avec la SOP. Les filtres configurés ici peuvent être modifiés dans l'onglet Scattergram (Diagramme de dispersion). Vous pouvez également extraire une SOP à partir d'un résultat qui possède déjà des filtres et des classes configurés reportez-vous à la section Extraction d'une SOP à la page 89. Ajout de filtres 1. Choisissez d'ajouter un filtre de contrainte Value (Valeur) ou Relative. Les filtres Value (Valeur) comparent un paramètre avec une valeur numérique, comme CE Diameter < 10 µm (Diamètre du cercle équivalent < 10 µm). Les filtres Relative comparent un paramètre avec un autre, comme Area > Circularity (Surface > Circularité). 2. Sélectionnez un paramètre de filtrage dans la liste Parameter (Paramètre). 3. Dans la liste Operator (Opérateur), sélectionnez >, >=, <, <=, = ou Between (Entre). Filtres Value (Valeur) : l l Pour n'importe quel opérateur, excepté Between (Entre), saisissez Value 1 (Valeur 1). Pour Between (Entre), saisissez deux valeurs pour définir une plage. (Les symboles >= et < pour les valeurs permettent la configuration de plages successives qui ne se chevauchent pas.) Filtres Relative (Relatifs) : l Sélectionnez le second paramètre dans la liste déroulante. 4. Les boutons Copy (Copier) et Paste (Coller) peuvent être utilisés pour copier des filtres entre deux SOP ou fichiers de mesures. 5. Une fois que tous les filtres requis ont été ajoutés, cliquez sur Next (Suivant). 76 CHAPITRE 4 PROCÉDURES OPÉRATOIRES STANDARDISÉES Classification des particules La classification des particules comprend l'application de paramètres de mesure aux particules après l'analyse. l l l Ces paramètres peuvent être directement comparés avec une valeur/plage numérique ou être liés à un autre paramètre. Une particule peut appartenir à plusieurs classes en fonction de ces paramètres. Les classes peuvent être appliquées automatiquement à l'aide d'une SOP ou manuellement par l'utilisateur après la mesure. Figure 4.22 Section Classification de l'éditeur de SOP. 77 CHAPITRE 4 PROCÉDURES OPÉRATOIRES STANDARDISÉES Remarque : Malvern Panalytical recommande d'effectuer la première mesure sans appliquer de classes. 1. Tout d'abord, affichez les résultats et définissez les classes à l'aide de l'outil de classification dans l'onglet Scattergram (Diagramme de dispersion). Remarque : Accédez à l'outil de classification à partir de l'onglet Particles (Particules) dans le logiciel Morphologi-ID. 2. Ensuite, collez-les dans une SOP de sorte que les mesures futures effectuées avec cette SOP disposent des classes préalablement définies. Sinon… 3. Utilisez les paramètres Classification de l'éditeur de SOP pour définir une ou plusieurs classes afin d'exclure des particules de la mesure. Remarque : Les classifications utilisent la logique ET, ce qui signifie qu'une particule n'appartient à la classe que si elle remplit tous les critères. Pour ajouter une classe : 1. Cliquez sur le bouton New (Nouveau) et saisissez un nom pour la classe en remplaçant le texte <Classname>.... 78 CHAPITRE 4 PROCÉDURES OPÉRATOIRES STANDARDISÉES Figure 4.23 Classe pour des particules dont la valeur de circularité est >= 0,8 et dont la valeur d'élongation est comprise entre 0,5 et 0,85. 2. Cliquez sur le bouton de contrainte Value (Valeur) ou Relative. Les contraintes Value (Valeur) comparent le paramètre avec une valeur ou une plage numérique. Les contraintes Relative comparent la valeur d'un paramètre avec celle d'un autre. 3. Sélectionnez un Parameter (Paramètre) dans la liste déroulante. 4. Dans la liste Operator (Opérateur), sélectionnez >, >=, <, <=, = ou, pour les contraintes Value (Valeur) uniquement, sélectionnez Between (Entre). 5. Si vous saisissez une contrainte Value (Valeur), pour n'importe quel opérateur, à l'exception de Between (Entre), saisissez un chiffre sous Value 1 (Valeur 1). Pour Between (Entre), saisissez deux valeurs pour définir une plage. (Les symboles >= et < pour les valeurs permettent de définir des plages successives qui ne se recouvrent pas.) En cas d'utilisation de l'opérateur Between (Entre), saisissez également un chiffre sous Value 2 (Valeur 2). Si vous saisissez une contrainte Relative, sélectionnez le second paramètre dans la liste déroulante. l l Pour Exclude a class (Exclure une classe), cochez sa case Exclude class (Exclure classe). Cela vous permet d'utiliser de nombreux paramètres pour définir la classe d'exclusion. Supprimez une ligne de la classification en sélectionnant le paramètre initial sur la 79 CHAPITRE 4 PROCÉDURES OPÉRATOIRES STANDARDISÉES ligne puis en cliquant sur Delete (Supprimer). l Supprimez une classe entière en la réduisant et en cliquant sur Delete (Supprimer) une fois que vous l'avez sélectionnée. 6. Cochez Exclude unclassified particles (Exclure les particules non classées) pour inclure uniquement les particules classées. Ne le faites pas tant que vos définitions de classe ne sont pas adéquates. Une grande quantité de particules non classées suggère qu'un réglage plus précis est nécessaire. Une fois que toutes les classes ont été configurées, cliquez sur Next (Suivant). Remarque : Utilisez les boutons Copy (Copier) et Paste (Coller) pour copier des classes entre deux SOP ou fichiers de mesures. Mesure chimique Remarque : La mesure chimique est disponible uniquement sur les systèmes Morphologi-ID. Lorsque la case Enable chemical measurement (Activer la mesure chimique) dans la section Chemical measurement (Mesure chimique) de l'éditeur de SOP est cochée, des paramètres SOP supplémentaires s'affichent. Ceux-ci vous permettent de configurer une mesure chimique. Reportez-vous à la section Analyse chimique (paramètres SOP) à la page 169 pour plus d'informations sur l'exécution d'une analyse chimique et la configuration d'une SOP de mesure chimique. Rapports Utilisez la section Reports (Rapports) de l'éditeur de SOP pour spécifier les rapports qui seront produits à la fin de la mesure et la manière dont ceux-ci seront imprimés. 80 CHAPITRE 4 PROCÉDURES OPÉRATOIRES STANDARDISÉES Figure 4.24 Section Reports (Rapports) de l'éditeur de SOP. 1. Cochez la case Report actions (Actions sur les rapports) adéquate. La liste des rapports devient active uniquement une fois que l'une de ces cases a été cochée. l Les rapports sont imprimés automatiquement dès que la mesure est terminée. l L'impression PDF est disponible uniquement lorsque l'option ER/ES est installée. 2. Dans la liste Available reports (Rapports disponibles), cochez la case qui correspond à chaque type de rapport à créer pour la mesure. 3. Il s'agit de la dernière page de paramètres SOP. Lorsque tous les paramètres sont configurés, cliquez sur OK. Lorsque vous enregistrez la SOP, donnez-lui un nom facilement identifiable pour une utilisation ultérieure. 81 CHAPITRE 4 PROCÉDURES OPÉRATOIRES STANDARDISÉES Exécution d'une SOP Une fois que vous avez configuré votre SOP, mesurez un échantillon en suivant les étapes cidessous : 1. Dans le menu principal, sélectionnez File–New–Measurement (Fichier-Nouveau-Mesure) pour créer un nouveau fichier de mesure. Si cette étape est omise, le résultat est automatiquement enregistré dans le fichier de mesure actif. 2. Choisissez Measure–SOP (Mesure-SOP), sélectionnez la SOP requise et cliquez sur Open (Ouvrir). La fenêtre Run Measurement (Effectuer une mesure) s'affiche. Voir : Fenêtre Run measurement (Effectuer une mesure) à la page 123 pour plus de détails à ce sujet. 3. Appuyez sur Start (Démarrer) pour lancer la mesure. Si la SOP requiert des informations de l'opérateur ou de la sélection de la diapositive, la fenêtre Pre-measurement (Pré-mesure) s'affiche — entrez les détails requis et cliquez sur OK. 4. Si vous utilisez une plaque à plusieurs lames, la fenêtre ci-dessous s'affiche à la place. Si c'est le cas, sélectionnez la lame, entrez les détails requis dans la section de commentaires et cliquez sur OK. Figure 4.25 Fenêtre Pre-measurement (Pré-mesure). 82 CHAPITRE 4 PROCÉDURES OPÉRATOIRES STANDARDISÉES Si la SOP a des détails sur l'échantillon et des instructions préalables à la mesure, ces informations s'affichent. Suivez les instructions pour effectuer les actions nécessaires à la réalisation de la mesure, puis fermez l'écran. 5. Le système s'initialise, trouve le point de référence de mise au point, puis étalonne la taille des pixels. Refine position before measurement (Affiner la position avant la mesure) peut avoir été sélectionné dans la SOP. Si c'est le cas, la fenêtre Refine scan area position (Affiner la position de la surface d'analyse) s'affiche. (Ce réglage est souvent nécessaire en cas d'utilisation d'une lamelle couvre-objet avec un échantillon dispersé dans l'huile, étant donné qu'il est difficile de toujours positionner la lamelle couvre-objet au même emplacement.) Si vous utilisez les options Polarizer (Polariseur) et Analyzer (Analyseur), vous serez invité à Remove the Analyzer/filter (Retirer l'analyseur/le filtre) pendant l'initialisation. Pour éviter toute rotation indésirable du verre polariseur, retirez l'Analyzer (Analyseur) et cliquez sur OK. Pour plus d'informations sur le retrait de l'analyseur, reportez-vous à la section relative aux options « Polarizer » (Polariseur) et Analyzer (Analyseur) du Guide pratique du Morphologi 4. Si nécessaire, effectuez la mise au point à l'aide de la manette ou de la partie Z Position Control (Contrôle de la position Z) de la fenêtre illustrée ci-dessous (cette mise au point n'est pas enregistrée et pourra avoir besoin d'être répétée ultérieurement). Figure 4.26 Fenêtre Refine scan area position (Affiner la position de la surface d'analyse). Il peut être nécessaire de cliquer sur le bouton EPI pour basculer en mode d'éclairage supérieur pour cette étape étant donné que le pointeur en croix permettra de définir la position. 83 CHAPITRE 4 PROCÉDURES OPÉRATOIRES STANDARDISÉES l l La case à cocher Zoom in (Zoom avant) est sélectionnée par défaut et permet à l'utilisateur d'accéder facilement à l'image d'aperçu afin d'identifier une région d'intérêt sur l'échantillon. Une fois la région d'intérêt centrée dans l'aperçu, décochez la case Zoom in (Zoom avant). Cela permet d'examiner l'échantillon de plus près et d'obtenir un niveau de mise au point plus précis. Figure 4.27 Définissez la zone d'analyse. l Utilisez la manette ou la commande X-Y Position Control (Contrôle de la position X-Y) pour affiner la surface d'analyse en déplaçant son origine. 84 CHAPITRE 4 PROCÉDURES OPÉRATOIRES STANDARDISÉES 6. Si vous avez sélectionné Manual focus (Mise au point manuelle) dans la SOP, la fenêtre Manual SOP adjustement (Réglage manuel de la SOP) s'affiche : Figure 4.28 Fenêtre Manual Adjustment (Réglage manuel). Astuce : Cliquez sur Zoom in (Zoom avant) pour voir votre échantillon de plus près - cela vous permet d'obtenir la meilleure mise au point possible pour les mesures par mise au point manuelle. Désélectionnez Zoom in (Zoom avant) pour effectuer un nouveau zoom arrière. 7. Sélectionnez une zone proche du centre de la surface d'analyse et effectuez la mise au point à l'aide de la molette de la souris/de la manette, puis cliquez sur Focus OK (Mise au point OK). Si plusieurs objectifs ont été sélectionnés, répétez ce processus pour chaque objectif. Remarque : Il n'est pas possible d'effectuer une mise au point simultanément sur des petites et des grandes particules si l'échantillon est polydispersé. Effectuez plutôt la mise au point sur les particules plus petites, étant donné qu'une erreur de mise au point sur une grande particule est moins significative que le risque de perdre toutes les petites particules. 85 CHAPITRE 4 PROCÉDURES OPÉRATOIRES STANDARDISÉES l l l l Si la SOP spécifie Set light and threshold at start of measurement (Définir l'éclairage et le seuil au démarrage de la mesure) dans les paramètres « Illumination » (Éclairage), sélectionnez la lumière requise à l'aide des commandes Lamp Power et Exposure (Exposition) (ms) (Puissance de la lampe et Exposition (ms)) du panneau Light control (Contrôle de l'éclairage), puis cliquez sur le bouton Light OK (Éclairage OK). Définissez ensuite le seuil sur l'image en temps réel dans l'onglet Analysis (Analyse) et cliquez sur Threshold OK (Seuil OK). Si vous utilisez également les options « Polarizer » (Polariseur) et « Analyzer » (Analyseur), vous serez invité à Make sure the Analyzer/filter is in place (Vérifier que l'analyseur/le filtre est en place) avant de régler les contrôles de l'éclairage. Pour éviter toute rotation indésirable du verre polariseur, insérez l'Analyzer (Analyseur) et cliquez sur OK. Pour plus d'informations sur l'insertion de l'analyseur, reportez-vous aux options « Polarizer » (Polariseur) et Analyzer (Analyseur) du Guide pratique du Morphologi 4. Une fois le seuil défini, vous êtes invité à Retirer l'analyseur/le filtre. Retirez l'Analyzer (Analyseur) et cliquez sur OK. Figure 4.29 Seuil de l'image en temps réel. 86 CHAPITRE 4 PROCÉDURES OPÉRATOIRES STANDARDISÉES Remarque : Le seuil peut être défini dans l'onglet Analysis (Analyse) uniquement si la segmentation de premier plan de la SOP est définie sur Thresholding (Seuillage). Appuyez sur F1 pour afficher des informations plus détaillées sur les paramètres d'éclairage/de seuil dans le système d'aide. 8. Le microscope passe d'abord aux réticules, puis à la cible référence Z, avant de passer à la surface d'analyse de la lame. La fenêtre Live display (Affichage en temps réel) et le moniteur montrent que l'instrument effectue une mise au point sur la cible de mise au point : Figure 4.30 Affichage en temps réel avec mise au point sur la cible. 9. Le système vérifie l'inclinaison de la plaque, qu'il compense ensuite pendant la mesure. 10. Si vous utilisez les options « Polarizer » (Polariseur) et « Analyzer » (Analyseur), vous serez invité à Insert the Analyzer/filter (Insérer l'analyseur/le filtre). Pour éviter toute rotation indésirable du verre du polariseur, insérez l' Analyseur et cliquez sur OK. Pour plus d'informations sur l'insertion de l'analyseur, reportez-vous aux options Polarizer (Polariseur) et Analyzer (Analyseur) du Manuel d'utilisation du Morphologi 4. 87 CHAPITRE 4 PROCÉDURES OPÉRATOIRES STANDARDISÉES 11. Si Automatic light calibration (Étalonnage automatique de l'éclairage) a été défini dans la fenêtre Illumination Settings (Paramètres d'éclairage) de la SOP, l'intensité lumineuse est réglée, et l'opération peut prendre quelques instants. Le système atteint le chiffre cible sur la plage de tolérance définie par l'utilisateur, ou échoue : Figure 4.31 Fenêtre Set intensity (Définir l'intensité). 12. L'analyse des particules commence alors. La mesure peut prendre de deux minutes à plus d'une heure en fonction des paramètres de la SOP. La fenêtre de mesure indique que le nombre de particules analysées augmente. Si plusieurs objectifs ont été spécifiés, le système répète les étapes d'étalonnage automatique de la lumière et d'analyse des particules. 13. Une fois la séquence de mesure terminée, cliquez sur Close (Fermer) pour fermer la fenêtre SOP Measurement (Mesure de la SOP). Le nouvel enregistrement est affiché dans l'onglet Records (Enregistrements). Pour plus d'informations sur les résultats affichés dans cette fenêtre, reportez-vous à la section Fenêtre Run measurement (Effectuer une mesure) à la page 123. 88 CHAPITRE 4 PROCÉDURES OPÉRATOIRES STANDARDISÉES Distribution d'une SOP Une SOP garantit des mesures cohérentes et reproductibles des échantillons, ce qui est essentiel pour le contrôle qualité. Une SOP peut être créée et copiée dans le répertoire SOP de l'ordinateur d'un autre utilisateur du Morphologi pour maintenir cette fiabilité. Pour distribuer une SOP Copiez le fichier .vsop sur tous les ordinateurs exécutant un système Morphologi. L'emplacement par défaut des fichiers SOP est : Windows 7/10 C:\Users\Public\Documents\Malvern Instruments\Morphologi\SOP Extraction d'une SOP Vous pouvez afficher la SOP utilisée pour une mesure en sélectionnant l'enregistrement et en cliquant sur Edit–Extract SOP (Modifier–Extraire SOP) (ou en cliquant simplement avec le bouton droit de la souris sur l'enregistrement et en choisissant Extract SOP(Extraire SOP). L'Éditeur de SOP s'ouvre avec tous les paramètres exactement tels qu'ils étaient lorsque la mesure a été effectuée. La SOP peut soit être réutilisée pour des mesures ultérieures, soit modifiée et enregistrée en tant que nouvelle SOP (dans un fichier .vsop). 89 CHAPITRE 4 PROCÉDURES OPÉRATOIRES STANDARDISÉES SOP de vérification du système Le logiciel peut effectuer des vérifications du système pour indiquer si le système fonctionne correctement. Les SOP de vérification du système peuvent tester les performances de l'éclairage supérieur, de l'éclairage inférieur, du SDU (QAS) et de l'ID. Ces vérifications du système peuvent être effectuées aussi fréquemment que nécessaire et peuvent fournir des informations utiles sur les performances de l'instrument au fil du temps. Remarque : Un échec de ces tests indique que votre système échouerait à un test de vérification des performances. Si votre système échoue à une vérification ou si les performances de votre système diminuent au fil du temps, contactez Malvern Panalytical. Les critères de RÉUSSITE utilisés par un ingénieur Malvern Panalytical sont également plus stricts que ceux utilisés avec les vérifications du système. Par conséquent, il est important de continuer à planifier les vérifications de performance dans le cadre de votre QO. Types de vérification du système Les types de vérifications du système et leurs conditions requises sont répertoriés dans le tableau suivant : Nom de la vérification du système Nom de la SOP Conditions requises Vérification du système d'éclairage supérieur Vérification du système M4_TL_ TH_V.vsop Lame PVS5113 Vérification du système d'éclairage inférieur (Sharp Edge) Vérification du système M4_BL_ SE_V.vsop Lame PVS5113 Vérification du système d'éclairage inférieur (Threshold, seuil) Vérification du système M4_BL_ TH_V.vsop Lame PVS5113 Vérification du système QAS Vérification du système M4_ SDU_QAS_V.vsop Échantillon QAS adéquat avec alimentation d'air (5,5 bar minimum à 10 bar maximum) Vérification de ID Health - Lame en polystyrène 90 CHAPITRE 4 PROCÉDURES OPÉRATOIRES STANDARDISÉES Remarque : Assurez-vous que la lame de test ou l'échantillon QAS est adéquat(e) avant de lancer une vérification du système. Si vous ne disposez pas de la bonne lame de test/du bon échantillon QAS, le résultat de la vérification du système ne sera pas validé. Effectuer une vérification du système d'éclairage supérieur, d'éclairage inférieur ou de QAS Remarque : Si vous effectuez une vérification du système qui nécessite une lame de test, assurezvous que la lame de test est propre et exempte de graisse avant d'exécuter la SOP. Pour plus d'informations sur le nettoyage de la lame et de l'instrument, reportez-vous au Guide pratique. 1. Cliquez sur le bouton Run SOP (Exécuter SOP) : 2. Sélectionnez la SOP de vérification du système requise et cliquez sur Open (Ouvrir). Figure 4.32 Sélectionnez la SOP souhaitée dans la liste de fichiers 91 CHAPITRE 4 PROCÉDURES OPÉRATOIRES STANDARDISÉES Remarque : Le numéro de version (V) affiché dans la SOP varie en fonction de la version du logiciel installé. 3. La SOP s'exécute. Exécutez une vérification de ID Health 1. Sélectionnez Tools - Maintenance - ID Health Check (Outils - Maintenance - Vérification de ID Health). 2. Saisissez le Slide serial number (Numéro de série de la lame) et sélectionnez la Position de lame (1 à 4) de votre lame de test, puis cliquez sur OK une fois l'opération terminée. Figure 4.33 Fenêtre de vérification du système Morphologi 4ID 3. La SOP s'exécute. 92 CHAPITRE 4 PROCÉDURES OPÉRATOIRES STANDARDISÉES Rapports et espace de travail de vérification du système Chaque vérification du système comporte une page de rapport individuelle. Vous pouvez rechercher et sélectionner celles-ci dans l'espace de travail System Check (Vérification du système). Chaque rapport répertorie un résultat sous la forme PASS (Réussite) ou FAIL (Échec). Pour plus d'informations sur la génération de rapports, reportez-vous à la section Présentation des rapports à la page 214 (Présentation des rapports). Tous les rapports de vérification du système disponibles s'affichent automatiquement dans l'espace de travail System Check (Vérification du système). Des exemples de chaque type de rapport sont présentés dans la section suivante. Rapport de vérification du système d'éclairage supérieur 1. Métadonnées et nom de la vérification du système. 2. Tableau de classification des tailles - indique le nombre de PASS/FAIL (Réussite/Échec) pour chaque taille de point nominale. 3. Fenêtre Classification - affiche la répartition des particules pour chaque gamme de tailles. 4. Résultat global du test - affiché sous la forme PASS (Réussite) ou FAIL (Échec). 93 CHAPITRE 4 PROCÉDURES OPÉRATOIRES STANDARDISÉES Rapport de vérification du système d'éclairage inférieur 1. Métadonnées et nom de la vérification du système. 2. Nombre de particules mesurées à chaque diamètre moyen - indique PASS/FAIL (Réussite/Échec) pour chaque taille. 3. Fenêtre Classification - affiche la répartition des particules pour chaque gamme de tailles. 4. Résultat global du test - affiché sous la forme PASS (Réussite) ou FAIL (Échec). 94 CHAPITRE 4 PROCÉDURES OPÉRATOIRES STANDARDISÉES Rapport de vérification du système SDU QAS 3006/3007 1. Métadonnées et nom de la vérification du système. 2. Graphique d'échantillon QAS - diamètre CE lissé sur 11 points. 3. Diamètre de particules - affiché sous la forme PASS/FAIL (Réussite/Échec) pour les gammes de diamètres individuelles. 4. Résultat global du test - affiché sous la forme PASS (Réussite) ou FAIL (Échec). Remarque : Deux rapports distincts sont disponibles pour la vérification du système QAS. Le rapport adéquat dépendra de l'utilisation de la norme QAS 3006 ou 3007. Il est important de sélectionner le rapport QAS adéquat, car chacun d'entre eux présente des critères de réussite/d'échec différents. L'utilisation d'un rapport inadéquat peut invalider votre vérification du système. 95 CHAPITRE 4 PROCÉDURES OPÉRATOIRES STANDARDISÉES Rapport de vérification du système ID 1. Métadonnées et nom de la vérification du système. 2. Graphique de spectre indicant la superposition de l'échantillon de test et des spectres attendus. 3. Résultat global du test - affiché sous la forme PASS (Réussite) ou FAIL (Échec). 4. Données de réponse du signal - avec affichage du résultat PASS/FAIL (Réussite/Échec). 5. Score de corrélation (R2) - avec affichage du résultat PASS/FAIL (Réussite/Échec). 96 CHAPITRE 5 MICROSCOPE MANUEL Présentation du microscope manuel 98 Navigation avec la souris 103 Sélection des objectifs 104 Éclairage supérieur et inférieur 104 Cible 105 Contrôle de l'ouverture 106 Lignes de mesure 107 Enregistrement d'images capturées 109 Position XYZ 109 Contrôle de l'éclairage et de la couleur 111 Saisie et analyse 112 Utilisation de l'empilage en Z 115 Dispersion 116 Chronomètre 118 97 CHAPITRE 5 MICROSCOPE MANUEL Présentation du microscope manuel Le microscope manuel contient des fonctions utiles pour : l Régler l'image pour une clarté optimale l Capturer et mesurer instantanément des images en haute résolution l Créer des images en accéléré. Remarque : Le microscope manuel n'est pas recommandé pour le développement de méthodes de réglage du seuil et de l'éclairage. Cela est dû à sa résolution réduite et à son manque de capacité de correction des champs plats. Il est recommandé de procéder à une nouvelle analyse à partir d'un fichier image : reportez-vous aux sections Segmentation de premier plan à la page 60 et Conseils de définition du seuil à la page 64. Accès au microscope manuel Sélectionnez Tools–Microscope (Outils-Microscope) ou cliquez sur l'icône de microscope ( ) pour afficher le microscope manuel. Toutes les fonctions principales sont accessibles depuis la barre d'outils et les boutons du volet de droite illustrés ci-dessous (cliquez sur les liens ou les boutons pour en savoir plus) : Figure 5.1 Fenêtre Manual Microscope (Microscope manuel). 98 CHAPITRE 5 MICROSCOPE MANUEL Sélection du mode Les boutons et fonctions du microscope manuel sont récapitulés ci-dessous : Tableau 5.1 Boutons du microscope manuel Bouton Description XYZ : navigation et mise au point. Reportez-vous aux section Position XYZ à la page 109 et Navigation à la page 103. Light (Éclairage) : contrôle de la puissance lumineuse de la lampe, des réglages de couleur et d'exposition. Reportez-vous à la section Éclairage et couleur à la page 111. Analysis (Analyse) : capture et analyse des images capturées, y compris les images empilées en Z. Reportez-vous aux sections Mesure d'images capturées à la page 112 et Empilage en Z à la page 115. SDU : Dispersion d'un échantillon (avec le SDU fixé). Reportez-vous à la section Dispersion à la page 116. Timed (Limitation dans le temps) : enregistre une série d'images. Reportezvous à la section Chronomètre à la page 118. Dans n'importe quelle vue, utilisez la souris pour naviguer, tracer des lignes de mesure ou faire la mise au point. Reportez-vous à la section Ligne de mesure à la page 107. 99 CHAPITRE 5 MICROSCOPE MANUEL Barre d'outils Les boutons sont décrits ci-après : Tableau 5.2 Boutons de la barre d'outils Bouton Description Enregistrer l'image active dans un format de fichier graphique standard. Sélectionner la plaque actuellement installée. Changer la position de la platine. Sélectionner l'objectif. Activer l'éclairage inférieur ou supérieur. Déplacer la cible vers l'intérieur et l'extérieur. Modifier la taille de l'ouverture pour contrôler la profondeur de champ (éclairage du haut uniquement, non disponible dans une SOP). Indicateur de fond clair/de fond noir. Sélection d'une plaque Utilisez l'outil de sélection d'une plaque pour sélectionner la plaque qui est actuellement installée dans l'instrument. 100 CHAPITRE 5 MICROSCOPE MANUEL Remarque : Au départ, il s'agit de la plaque SDU ; par la suite, c'est la plaque précédemment sélectionnée qui est affichée par défaut. 1. Cliquez sur le bouton de plaque et maintenez-le enfoncé. 2. Sélectionnez l'une des plaques suivantes dans le menu déroulant : Tableau 5.3 Boutons de sélection d'une plaque Icône Nom de la plaque Plaque SDU Plaque à 4 lames de microscope Plaque pour filtre 47 mm Plaque pour filtre 25 mm Plaque à 2 glissières Plaque de cellule pour milieux liquides Cellule de petit volume liquide 101 CHAPITRE 5 MICROSCOPE MANUEL Remarque : Pour les options comportant plusieurs lames ou filtres, choisissez la position de lame ou de filtre souhaitée dans la vue de paramètres XYZ. Positions de platine automatiques La platine peut être automatiquement déplacée dans plusieurs positions prédéfinies. Pour ce faire : 1. Cliquez sur le bouton de position de la platine sur la barre d'outils enfoncé. et maintenez-le 2. Le bouton de position précédemment sélectionné s'affiche toujours en premier. Sélectionnez ensuite l'option de position requise dans le menu déroulant comme suit : Tableau 5.4 Boutons de positions de platine automatiques Icône Description Position de chargement d'échantillon - « éjecte » la platine pour permettre un maximum d'espace pour le chargement d'une plaque. Position d'éclairage inférieur - le large orifice à gauche des réticules permet d'étalonner l'éclairage inférieur. Il est utilisé pour l'analyse d'échantillons transparents, souvent sur un filtre. En présence d'une plaque pour filtre, il convient d'utiliser l'option Center of sample (Centre de l'échantillon). Position d'éclairage supérieur - entre les deux réticules fins, cette position permet d'étalonner l'éclairage supérieur. Center of sample (Centre de l'échantillon) - déplace la platine de sorte que les optiques soient situées au centre de la plaque. Utilisez cette option lorsque vous souhaitez effectuer un étalonnage de l'éclairage sur un échantillon, comme par exemple en cas d'utilisation d'un filtre. Pinhole (Trou d'épingle) - point d'étalonnage utilisé par Malvern Panalytical. 102 CHAPITRE 5 MICROSCOPE MANUEL Indicateur d'outil de microscopie L'indicateur d'outil de microscopie vous indique le mode de microscope dans lequel vous vous trouvez actuellement. Tableau 5.5 Boutons de l'indicateur d'outil de microscopie Icône Outil de microscopie actif Mode fond clair Mode fond noir Navigation avec la souris Outre la manette, il existe plusieurs façons de déplacer la lame à l'aide de la souris : l l l l l Double-clic pour centrer : positionnez le curseur sur n'importe quel objet de la vue, puis double-cliquez dessus pour centrer la vue sur cet objet. Cette opération peut être réalisée dans la fenêtre Manual Microscope (Microscope manuel) ou dans l'image plein écran. Saisir et faire glisser : cliquez et maintenez le bouton de la souris enfoncé pour « saisir » une zone de l'image, puis faites-la glisser. Manette virtuelle : cliquez sur la molette de défilement de la souris et maintenez-la enfoncée, puis faites glisser l'image à l'aide d'une commande de manette virtuelle. Accès rapide à un emplacement : dans la vue XYZ, cliquez sur n'importe quelle position sur la représentation visuelle de la lame dans le volet Navigation afin de déplacer rapidement la vue sur ce point. La représentation visuelle de la lame change pour refléter la plaque actuellement sélectionnée. Reportez-vous également à la section : Position XYZ à la page 109. Mise au point avec la molette de la souris : servez-vous de la molette de défilement de la souris pour effectuer la mise au point de l'instrument. Pour effectuer la mise au point par incréments plus petits, maintenez la touche CTRL enfoncée pendant que vous faites défiler. 103 CHAPITRE 5 MICROSCOPE MANUEL Sélection des objectifs Pour sélectionner un objectif dans la vue du microscope manuel, cliquez sur l'un des boutons suivants de la barre d'outils : Figure 5.2 Icônes d'objectif. La barre indique toujours clairement l'objectif actuellement sélectionné. Au démarrage, le microscope manuel revient toujours à l'objectif précédemment utilisé. Si le logiciel est redémarré, l'objectif 5x est sélectionné par défaut. Remarque : La barre d'outils autorise uniquement la sélection d'optiques qui sont installées sur l'instrument. Éclairage supérieur et inférieur Les caractéristiques d'un échantillon détermineront sa stratégie d'éclairage adéquate. Le paramètre Episcopic (Episcopic - Éclairage supérieur) est plus adapté aux substrats opaques, tandis que le paramètre Diascopic (Diascopique - Éclairage inférieur) est plus adapté aux particules transparentes car il peut améliorer leur visibilité. Astuce : L'éclairage inférieur est recommandé comme point de départ pour la plupart des applications. L'éclairage supérieur permet d'utiliser des techniques plus avancées telles que le fond clair. 104 CHAPITRE 5 MICROSCOPE MANUEL Dans la barre d'outils du microscope manuel : l Cliquez sur pour sélectionner Bottom light (éclairage diascopique). l Cliquez sur pour sélectionner Top light (éclairage épiscopique). Remarque : Lorsque l'option Top Light (Éclairage supérieur) est sélectionnée, les options Target (Cible) et Aperture (Ouverture) sont actives. Cible La cible vous permet de trouver la surface de la lame. Remarque : Ces paramètres sont uniquement disponibles en mode Top Light (Éclairage supérieur) et Bright Field (Fond clair). Pour afficher la cible, cliquez sur le bouton Show Target (Afficher cible) : Figure 5.3 Bouton Show target (Afficher la cible). Si la cible est floue, utilisez les commandes de position XYZ pour effectuer une nouvelle mise au point. Lorsque la cible est au point, cela indique que la surface de la lame l'est également. Les particules doivent être clairement visibles lorsque la cible est au point. Si la cible semble être au point, mais qu'aucune particule n'est visible, cela peut signifier que la mauvaise surface est au point : par exemple, le bas de la plaque ou le haut de la lamelle couvre-objet. Dans ce cas, utilisez à nouveau les commandes de position XYZ pour effectuer à nouveau la mise au point. Pour supprimer la cible, cliquez sur le bouton Remove Target (Supprimer cible) : 105 CHAPITRE 5 MICROSCOPE MANUEL Figure 5.4 Bouton Remove target (Supprimer la cible). Contrôle de l'ouverture L'ouverture réglable du Morphologi vous permet de contrôler la lumière qui atteint le capteur de lumière. Cela affecte non seulement l'exposition, mais permet également de mieux contrôler la profondeur de champ. L'utilisation d'une ouverture plus petite provoque une plus grande profondeur de champ, ce qui signifie que le sujet sera plus net. Une ouverture plus grande permet d'obtenir une profondeur de champ plus faible et donc un sujet moins net sur toute sa profondeur. Remarque : Le contrôle de l'ouverture est uniquement disponible en mode Top Light (Éclairage supérieur) et Manual Microscope (Microscope manuel). Cette fonction ne peut pas être utilisée lors d'une analyse automatisée. Lors du premier démarrage du microscope manuel, l'ouverture est automatiquement ouverte au maximum. l l Pour Ouvrir l'ouverture d'un incrément, cliquez sur le bouton Open Aperture (Ouvrir ouverture) . Pour Fermer l'ouverture d'un incrément, cliquez sur le bouton Close Aperture (Fermer l'ouverture) . En ouvrant ou en fermant l'ouverture, l'image s'éclaircit ou s'assombrit respectivement. Il peut nécessaire de modifier les paramètres Lamp Power (Puissance de la lampe) ou Exposure (Exposition) dans Light Control settings (Paramètres de contrôle de l'éclairage) pour obtenir l'exposition optimale. Il est conseillé de localiser un point d'intérêt avant de fermer l'ouverture, car la navigation prend plus de temps lorsqu'elle est fermée. 106 CHAPITRE 5 MICROSCOPE MANUEL Remarque : Lorsque l'ouverture maximum ou minimum est atteinte, les autres clics sur le bouton n'ont aucun effet. Les images suivantes sont des exemples réels : l'image de droite a été réalisée avec une ouverture plus petite et présente une plus grande clarté sur une plus grande profondeur de champ : Figure 5.5 Ouverture fermée qui présente une plus grande profondeur de champ. Lignes de mesure Il peut être utile de connaître la taille des particules dans l'image ou la distance qui les sépare. Vous pouvez tracer des lignes de mesure dans n'importe quelle vue du microscope manuel, que ce soit dans la fenêtre plus petite ou dans l'aperçu plein écran. Astuce : Vous pouvez également utiliser la ligne de mesure sur des images empilées en Z. 107 CHAPITRE 5 MICROSCOPE MANUEL Traçage d'une ligne de mesure 1. Maintenez la touche CTRL enfoncée, puis cliquez n'importe où sur l'image et tracez une ligne. Le curseur se transforme comme suit : Figure 5.6 Curseur de tracé d'une ligne de mesure. Le petit symbole + en haut à gauche du curseur représente l'origine de la ligne. 2. Relâchez le bouton de la souris lorsque la ligne a la longueur requise. La longueur de la ligne est automatiquement indiquée en µm. Figure 5.7 Ligne de mesure. Pour supprimer une ligne de mesure, cliquez avec le bouton droit de la souris n'importe où sur l'image. 108 CHAPITRE 5 MICROSCOPE MANUEL Zoom numérique L'appareil photo numérique vous permet d'utiliser le zoom numérique lors de la visualisation de votre échantillon dans le microscope manuel. l Pour utiliser le zoom numérique, cochez la case située en bas à gauche de la fenêtre du microscope manuel. Le zoom numérique peut être utile lorsque vous essayez de localiser une zone d'intérêt. Si vous souhaitez enregistrer une image qui a utilisé le zoom numérique, n'oubliez pas que celleci sera différente d'une image enregistrée à l'aide du zoom optique. Il est conseillé de préciser si le zoom numérique a été appliqué dans le nom du fichier d'image lors de l'enregistrement d'une image. Enregistrement d'images capturées Le microscope manuel vous permet d'enregistrer une copie haute résolution de n'importe quelle image à l'aide de plusieurs formats de fichier image. 1. Utilisez les options disponibles dans le microscope manuel pour créer la vue d'image souhaitée, puis cliquez sur sur la barre d'outils. La fenêtre Save As (Enregistrer sous) s'affiche. 2. Cochez la case Add scale bar to image (Ajouter barre d'échelle à l'image) pour inclure une barre d'échelle dans le fichier image enregistré final. Position XYZ Cliquez sur le bouton XYZ dans la fenêtre Manual Microscope (Microscope manuel) pour accéder à la vue XYZ position (Position XYZ). Cette vue contient des utilitaires permettant de se déplacer sur la lame et de contrôler la mise au point des optiques. Position actuelle sur la lame La position actuelle de l'objectif est indiquée dans le volet Navigation : la cible rouge indique l'emplacement sur la plaque/lame. 109 CHAPITRE 5 MICROSCOPE MANUEL Cliquez sur n'importe quelle position sur la représentation visuelle de la lame dans le volet Navigation afin de déplacer rapidement la vue sur ce point. La représentation visuelle de la lame change pour refléter la plaque actuellement sélectionnée. Par exemple, la lame inférieure est sélectionnée sur cette image lorsqu'une plaque à deux lames est utilisée : Navigation rapide Cliquez n'importe où sur la plaque/lame dans le volet Navigation pour déplacer rapidement la platine dans cette position. Si la plaque sélectionnée contient plusieurs lames, sélectionnez d'abord la lame, puis la position sur la lame. Contrôle de la mise au point Astuce : Effectuez la mise au point par petits incréments à l'aide de la molette de défilement de la souris. Pour des mouvements de mise au point plus grands, utilisez la méthode décrite ci-après, puis procédez à un réglage fin à l'aide de la manette. En premier lieu, déterminez si la mise au point doit être effectuée par incréments de µm ou DOF (Depth of Field, profondeur de champ). DOF est un paramètre relatif, l'amplitude de mouvement de position Z est donc influencée par l'objectif sélectionné. Pour cette raison, il est généralement plus rapide d'utiliser le paramètre DOF. 110 CHAPITRE 5 MICROSCOPE MANUEL 1. Cliquez sur le bouton DOF ou µm. 2. Utilisez la barre de curseur verticale pour définir le niveau de chaque mouvement de mise au point (p. ex. 5,0 DOF ou 5 µm). 3. Cliquez sur les boutons Up (Haut) ou Down (Bas) pour déplacer la platine de l'incrément spécifié. 4. Cliquez sur le bouton Reset (Réinitialiser) pour réinitialiser la mise au point de l'instrument. Cela peut être utile lorsqu'il semble difficile d'obtenir la mise au point sur n'importe quel objet. Contrôle de l'éclairage et de la couleur Dans le microscope manuel, cliquez sur le bouton Light (Éclairage) mandes d'éclairage et de couleur. pour afficher les com- Contrôle de l'éclairage Le boîtier de commande de l'éclairage permet de contrôler manuellement la puissance de la lampe (Lamp power) et l'exposition (Exposure). Équilibrez ces paramètres jusqu'à obtenir la luminosité globale d'image requise. Lamp power (Puissance de la lampe) permet de contrôler l'intensité de la lumière fournie par l'instrument et est indiquée sous forme de pourcentage de l'intensité disponible. Une puissance de lampe plus élevée produit une image plus claire, tandis qu'une puissance de lampe plus faible produit une image plus sombre. Exposure (Exposition) permet de contrôler la durée d'ouverture de l'obturateur pour capturer l'image. Plus l'exposition est longue, plus l'image est claire ; plus l'exposition est courte, plus l'image est foncée. l l l La puissance de la lampe et l'exposition peuvent être contrôlées à l'aide du curseur. Vous pouvez également saisir une valeur en % pour la puissance de la lampe ou une valeur en ms (vitesse d'obturation) pour l'exposition. Cliquez dans l'encadré grisé pour déplacer la croix rouge jusqu'au point d'intersection des valeurs si l'on imagine qu'il s'agit d'un graphique. 111 CHAPITRE 5 MICROSCOPE MANUEL Set Light (Régler l'éclairage) : définit le niveau d'éclairage en fonction du % cible requis saisi par l'utilisateur dans le champ adjacent. Cliquez sur Set Light (Régler l'éclairage) pour lancer un étalonnage de la lumière sur le point au niveau duquel le microscope effectue la mise au point. Enregistrement/chargement de paramètres d'éclairage Les fichiers de paramètres d'éclairage (.light) enregistrent la position XYZ, la sélection de l'optique, la source lumineuse, la puissance de la lampe et les paramètres d'exposition. Ils peuvent être utilisés pour la création de SOP — reportez-vous à la section Options d'éclairage dans Eclairage à la page 47 pour plus d'informations. l Cliquez sur l'icône Save (Enregistrer) et maintenez-la enfoncée pour révéler les options Save light settings (Enregistrer les paramètres d'éclairage) et Load light settings (Charger le fichier des paramètres d'éclairage). Saisie et analyse Le microscope manuel vous permet de créer une analyse immédiate sur une seule image comme sur plusieurs. Celles-ci peuvent être seuillées individuellement ou créées à l'aide de l'empilage en Z. Seuillage et empilage en Z d'images 1. Cliquez sur le bouton Analyze options d'analyse. (Analyser) sur le microscope manuel pour afficher les 2. Utilisez l'une des méthodes de navigation pour positionner et faire la mise au point sur le ou les cadres requis. 3. Déplacez les curseurs Threshold (Seuil) droit et gauche afin d'optimiser le seuil pour une analyse correcte de la ou des particules requises. Remarque : Les paramètres de seuil de l'image précédemment ajoutée sont utilisés par défaut pour les images capturées ensuite. Vous pouvez modifier le seuil pour chaque image individuellement, selon les besoins. Reportez-vous à la section Conseils de définition du seuil à la page 64 112 CHAPITRE 5 MICROSCOPE MANUEL 4. Cliquez sur le bouton Grab Image (Saisir image). L'image est ajoutée à la liste Images sur la droite. Ajoutez autant d'images que nécessaire comme suit. Remarque : Les images ne sont pas automatiquement enregistrées, si vous avez besoin de les stocker pour une utilisation ultérieure, cliquez sur le bouton Save As (Enregistrer sous) après avoir composé chaque image. 5. Pour supprimer une image de la liste, cliquez dessus avec le bouton droit de la souris et choisissez Delete image (Supprimer l'image). Pour supprimer toutes les images de la liste, cliquez avec le bouton droit de la souris sur une image et choisissez Delete All (Supprimer tout). Astuce : Pour placer la platine de l'instrument dans la position de n'importe laquelle des images capturées, cliquez avec le bouton droit de la souris sur l'image dans la liste, puis choisissez Go to position (Passer en position). 6. Sélectionnez les options d'analyse suivantes : l l l l Fill holes (Remplir les trous) — le logiciel remplit les vides dans les particules pour lesquelles l'arrière-plan est visible. Cela a une incidence sur le diamètre du cercle équivalent de la particule. Cette option est cochée par défaut. Trash size (Taille de rejet) - cette option rejette les particules inférieures à une valeur donnée sous la forme de « bruit ». Separate particles (Particules séparées) - si cette option est sélectionnée, le logiciel peut séparer les particules en contact et les mesurer individuellement. Set sample details (Définir les détails de l'échantillon) - si cette option est sélectionnée, la fenêtre Documentation s'affiche et permet de saisir un nom d'échantillon et des commentaires. Ces données sont enregistrées dans la mesure et affichées dans la vue Records (Enregistrements). 113 CHAPITRE 5 MICROSCOPE MANUEL Analyse Remarque : Pour une utilisation avec des plaques à lame unique uniquement. Lorsque des images ont été saisies et analysées morphologiquement à partir d'une seule lame, ce nouvel enregistrement de mesure peut être utilisé pour former la base du ciblage manuel des particules pour l'analyse chimique. Reportez-vous à la section Analyse chimique ciblée manuellement à la page 186. Remarque : Le microscope manuel utilise une image sous-échantillonnée à une résolution de 1/4, à moins que le zoom ne soit utilisé. Le zoom donne une image en pleine résolution, mais à un quart du champ de vision. L'image que vous voyez est celle qui sera analysée ou enregistrée lors de l'utilisation du microscope manuel. N'oubliez pas de prendre cela en compte lors de la capture de votre image à des fins d'analyse. En cas de comparaison de particules/résultats, il est préférable de comparer des éléments comparables. Lancement de l'analyse 1. Cliquez sur le bouton Analyze (Analyser) . 2. Lorsque la barre d'état indique « Ready », la mesure est terminée. Les résultats de l'analyse sont chargés dans la vue Records (Enregistrements), et sont indiqués par le nom d'échantillon qui a été saisi. Si aucun nom ni aucun commentaire n'ont été saisis au moment de l'analyse pour les mesures manuelles, l'indication « Manual Measurement » (Mesure manuelle) apparaît dans le champ Sample Name (Nom de l'échantillon) et l'indication « Manual measurement notes » (Remarques sur la mesure manuelle) dans le champ Comments (Commentaires). Si vous choisissez de les modifier ultérieurement ; 1. Sélectionnez l'enregistrement dans la vue Records (Enregistrements). 2. Choisissez Edit–Edit Documentation (Modifier-Modifier la documentation) dans la barre de menus pour afficher la fenêtre Documentation. 114 CHAPITRE 5 MICROSCOPE MANUEL Le paramètre SOP type (Type de SOP) est également enregistré dans les mesures du microscope manuel. Il s'agit d'un paramètre distinct qui peut être ajouté à la vue Workspace (Espace de travail) — reportez-vous à la section Onglet Record View Parameters (Paramètres d'affichage des enregistrements) à la page 260 Utilisation de l'empilage en Z Des images empilées en Z peuvent être créées, soit pour l'enregistrement sous forme de fichier image soit pour l'utilisation dans une mesure manuelle. Si des images empilées en Z sont utilisées dans une mesure, il est possible de les segmenter individuellement par rapport à l'arrière-plan avant la mesure, selon les besoins. Remarque : Reportez-vous à la section À propos de l'empilage en Z à la page 19. 1. Composez l'image sans le seuil initialement défini - c'est-à-dire que les valeurs doivent être comprises entre 0 et 255. Effectuez la mise au point sur la partie la plus basse de l'image, le plus près de la surface de la lame, étant donné que l'empilage en Z décrit un mouvement ascendant. 2. Utilisez les flèches haut/bas pour sélectionner le nombre total d'images à capturer dans la pile. L'image initiale au niveau de la mise au point est comptée dans ce nombre. L'indicateur de profondeur à côté du nombre d'images indique la distance sur laquelle toute la pile est réalisée, par exemple, 25 µm. 3. Cliquez sur le bouton Z Stack (Empilage en Z). 4. L'empilage en Z est ensuite créé — l'indication « Z Stacked Image » (Image empilée en Z) est affichée sur l'image en guise de rappel. Les commandes de navigation normales ne fonctionnent pas sur les images empilées en Z. 115 CHAPITRE 5 MICROSCOPE MANUEL Figure 5.8 Image empilée en Z. 5. Enregistrez cette image, si besoin, en cliquant sur le bouton Save As (Enregistrer sous) de la barre d'outils. 6. Appliquez les paramètres de seuil requis à l'image empilée en Z, exactement de la même manière que pour une image « plate ». 7. Cliquez sur Add Image (Ajouter image) pour ajouter cette image empilée en Z à la liste des images à analyser. Remarque : Lors de l'affichage d'une image empilée en Z, cliquez sur le bouton Back to live view (Retour à la vue en direct) pour revenir à la vue en direct. Le système revient également automatiquement à la vue en direct après l'ajout d'une image empilée en Z à la liste Images ou lorsque cette image est enregistrée en tant que fichier image. Dispersion Cliquez pour accéder à la vue Disperse (Disperser), qui vous permet d'effectuer une dispersion immédiate sur la lame à l'aide du SDU. 116 CHAPITRE 5 MICROSCOPE MANUEL Astuce : Cela est utile pour le développement de méthodes d'un échantillon de poudre sèche, car l'échantillon peut être rapidement dispersé dans différentes conditions Remarque : Cet écran s'affiche également lorsque l'option Measure-Disperse Sample (Mesure-Disperser l'échantillon) est sélectionnée dans le menu principal. L'utilisateur bénéficie des mêmes options que celles disponibles dans la fenêtre Sample Dispersion Unit (Module de dispersion d'échantillon) de la SOP, avec l'ajout d'un bouton Disperse (Disperser), qui exécute la commande de dispersion immédiate. 1. Sélectionnez les valeurs pour les paramètres suivants : l l l l Default Dispersion Settings (Paramètres de dispersion par défaut) : Low Energy (Énergie basse, présélectionne une pression de 1 bar, avec une durée d'injection de 20 ms) ; High Energy (Énergie élevée, présélectionne une pression de 4 bar, avec une durée d'injection de 10 ms). Injection Pressure (bar) (Pression d'injection (bar)) : permet de sélectionner une pression dans la plage 0,5 bar à 5,0 bar plutôt que les valeurs par défaut. Injection Time (ms) (Durée d'injection (ms)) : durée pendant laquelle la pression d'air est appliquée. Settling Time (s) (Temps de sédimentation (s)) : 60 secondes par défaut. Permet une durée supérieure avec les particules plus petites, étant donné que ces particules mettent plus de temps à se déposer sur la plaque. La barre horizontale Injection Volume indicator (Indicateur de volume d'injection) indique le volume d'air qui sera injecté dans le SDU. Ce volume augmente à mesure que la pression d'injection (bar) est augmentée. Si cette valeur devient trop élevée, la barre de volume d'injection devient rouge et un avertissement s'affiche dans la barre d'état. Au-dessus de ce point, l'échantillon peut être perdu si le joint s'ouvre. 117 CHAPITRE 5 MICROSCOPE MANUEL ! AVERTISSEMENT ! Le temps de sédimentation dépend de l'échantillon. Assurez-vous que toute particule en suspension dans l'air restante est minimisée conformément à l'environnement dans lequel se trouve l'instrument et aux réglementations locales en matière d'hygiène et de sécurité. 2. Cliquez sur Disperse (Disperser) pour commencer la dispersion. Une barre de progression indique le temps restant avant la fin de la dispersion. 3. Pour annuler la dispersion lorsque celle-ci a déjà commencé, cliquez sur Cancel (Annuler). Chronomètre Le logiciel Morphologi permet de capturer plusieurs images à intervalles réguliers. Cela peut être utile dans l'observation de la formation de cristaux ou le processus de dénaturation d'un échantillon. Cliquez sur le bouton Timed (Chronométré) Timed (Chronométré). dans le microscope manuel pour passer en vue Le volet Timed Snapshots (Instantanés chronométré) fournit toutes les options nécessaires pour contrôler le chronomètre. 1. Saisissez un chiffre dans le champ Interval (Intervalle) pour définir la durée en secondes qui doit s'écouler entre chaque instantané. 2. Dans le champ Number of snapshots (Nombre d'instantanés), saisissez le nombre total d'images requises. Chaque image est enregistrée au format .jpg. 3. La durée totale (total time) nécessaire pour réaliser le nombre requis d'instantanés avec l'intervalle défini entre chaque instantané est calculée par le système. 4. Si besoin, chaque instantané peut être une image empilée en Z. Pour définir cette option, saisissez le nombre d'images à utiliser pour la pile dans le champ Z Stacking (Empilage en Z). 5. Enfin, choisissez une destination en cliquant sur le bouton sont enregistrés les fichiers. 118 pour accéder au dossier où CHAPITRE 5 MICROSCOPE MANUEL Remarque : Assurez-vous qu'il y a suffisamment d'espace de stockage disponible dans le dossier de destination. 6. Cliquez sur Start Capture (Démarrer la capture) pour commencer la procédure. La barre d'état fournit une indication de la progression du temporisateur. 7. Pour arrêter une série en cours, cliquez sur Cancel (Annuler). Remarque : Ces images capturées peuvent être analysées à l'aide de l'option Analyze from file (Analyser à partir d'un fichier). 119 CHAPITRE 6 ANALYSE DES DONNÉES Présentation des analyses de données 122 Fenêtre Run measurement (Effectuer une mesure) 123 Onglet Records (Enregistrements) 128 Onglet Scattergram/particles (Diagramme de dispersion/particules) 133 Onglet Comparison (Comparaison) 154 Interprétation de classes dans l'affichage 161 121 CHAPITRE 6 ANALYSE DES DONNÉES DE MESURE Présentation des analyses de données Il existe plusieurs manières d'analyser des données du logiciel Morphologi : l l l l l l l Fenêtre Run measurement (Effectuer une mesure) — il ne s'agit pas d'un outil d'analyse en soi, mais elle présente certaines fonctions d'analyse clés pendant les mesures. Onglet Records (Enregistrements) — affiché par défaut au démarrage du logiciel, il vous permet de sélectionner, déplacer, copier, analyser de nouveau, combiner et imprimer des enregistrements de mesures. Onglet Scattergam (Particles-Scattergam dans Morphologi-ID) (Diagramme de dispersion) : il permet de sélectionner des particules, de créer des filtres et de définir des classes. Sur la base de ces sélections, de nouveaux enregistrements peuvent être créés. Onglet Comparison : il permet de comparer les distributions morphologiques de plusieurs mesures. Onglets Report (Rapport) : avec un certain nombre de rapports Malvern Panalytical par défaut prédéfinis, il permet également de créer des rapports adaptés à vos besoins spécifiques. Modifying graph formats (Modification des formats de graphiques) : pour modifier temporairement un graphique dans un rapport (jusqu'à ce que le logiciel soit fermé), cliquez dessus avec le bouton droit de la souris pour afficher ses Propriétés (Properties). (Pour modifier le rapport de façon permanente, utilisez l'Éditeur de rapports pour créer un nouveau type de rapport.) Reportez-vous à la section Éditeur de rapports à la page 217. Interpreting classes in the display (Interprétation de classes dans l'affichage) : cette section explique la signification de l'affichage Classification Chart (Diagramme de classification). Remarque : L'analyse des mesures chimiques effectuées sur le Morphologi-ID est traitée dans la section Analyse des données chimiques à la page 194. 122 CHAPITRE 6 ANALYSE DES DONNÉES DE MESURE Fenêtre Run measurement (Effectuer une mesure) La fenêtre Run measurement (Effectuer une mesure) s'affiche lorsque vous exécutez une SOP, une analyse chimique, ou une mesure de fichier image. Elle affiche des informations au fur et à mesure que la mesure progresse, ce qui peut être utile pour le développement de méthode. Figure 6.1 Fenêtre Run measurement (Effectuer une mesure). 123 CHAPITRE 6 ANALYSE DES DONNÉES DE MESURE Barre d'outils (1) La barre d'outils contrôle l'opération de mesure et propose les options suivantes : Tableau 6.1 Options de la barre d'outils Icône Description Settings (Paramètres) - Analyse de fichiers image uniquement - ouvre la fenêtre de paramètres de SOP, qui peuvent être modifiés selon les besoins. Conserve les paramètres de l'utilisation précédente. Documentation — SOP uniquement — affiche toutes les instructions spécifiées pour la SOP. Start —(Démarrer) Lance la mesure. Stop (Arrêter) — Arrête la mesure. Ce bouton n'est pas un bouton pause ; si l'utilisateur appuie dessus pendant une mesure, il est invité à enregistrer ou rejeter les particules mesurées jusqu'alors. Close (Fermer) - ferme la fenêtre de mesure et revient à l'onglet Records (Enregistrements). Si l'utilisateur appuie dessus pendant une mesure, il est invité à enregistrer ou rejeter les particules mesurées jusqu'alors. 124 CHAPITRE 6 ANALYSE DES DONNÉES DE MESURE Fenêtre Distribution (2) Affiche un graphique de distribution pour le paramètre morphologique sélectionné à l'aide de la liste déroulante qui se trouve sous le graphique. Le paramètre peut être modifié à tout moment à l'aide de la liste déroulante. Figure 6.2 Fenêtre Distribution. Cochez la case Volume transformation (Transformation de volume) pour afficher des résultats basés sur le volume plutôt que sur le nombre. Lors de l'exécution d'une analyse chimique, cette fenêtre affiche le spectre Raman et le score de corrélation selon la classification la plus proche de la dernière particule mesurée, comme suit : Figure 6.3 Spectre Raman et score de corrélation. 125 CHAPITRE 6 ANALYSE DES DONNÉES DE MESURE Volet Summary/particle (Synthèse/Particules) (3) Ce volet indique le nombre de particules détectées, ainsi que la moyenne, l'écart type et les principaux centiles pour le paramètre sélectionné dans la liste, sous la fenêtre Distribution. Figure 6.4 Volet Summary (Synthèse) dans la fenêtre Distribution. Lors de l'exécution d'une analyse chimique, ce volet affiche la particule en cours de mesure, comme illustré ci-dessous : Figure 6.5 Particule en cours de mesure. Barre d'état (4) La barre d'état affiche des instructions et l'opération en cours dans la séquence de mesure. Elle indique le nombre de particules détectées. 126 CHAPITRE 6 ANALYSE DES DONNÉES DE MESURE Onglets Mode (5) Les modes suivants sont disponibles : l l Multiview (Multivue) - la fenêtre est divisée en quatre fenêtres répertoriées ci-dessus. Il s'agit du mode par défaut. Video (Vidéo) : la fenêtre Live picture (Image en direct) s'agrandit pour remplir toute la fenêtre. Fenêtre Classification (6) La fenêtre Classification indique le nombre de particules dans chaque classe. Lors de l'exécution d'une analyse chimique, les particules sont ajoutées sur la base de la meilleure corrélation. Lors de l'exécution d'une mesure chimique, elles reposent automatiquement sur la bibliothèque de référence et sont ajoutées aux classes sur la base de la meilleure corrélation. Dans cet exemple, deux classes ont été définies : Impurity (Impureté) et Acceptable. Les particules qui ne correspondent à aucune classe sont « Non classées ». Figure 6.6 Fenêtre Classification. 127 CHAPITRE 6 ANALYSE DES DONNÉES DE MESURE Fenêtre Live video (Vidéo en direct) (7) Celle-ci indique les particules sur la plaque pendant qu'une mesure est en cours. Après la mesure, elle est vide. Vous pouvez afficher une vidéo en direct plus grande en cliquant sur l'onglet Video (Vidéo). Figure 6.7 Section Live video (Vidéo en temps réel) de la fenêtre Run measurement (Effectuer une mesure). Remarque : Lors de l'exécution d'une analyse chimique, la mise au point optique est toujours affichée. Celle-ci est différente de la mise au point laser. Le système peut effectuer des derniers réglages au niveau de la mise au point afin de compenser cet effet. Jauge de progression (8) La jauge de progression indique approximativement la progression de la mesure, en fonction de la zone d'analyse et de la durée de la mesure. Lorsqu'une mesure est terminée, son enregistrement est automatiquement sélectionné dans l'onglet Records (Enregistrements). La fenêtre SOP Measurement (Mesure SOP) reste ouverte et prête à effectuer d'autres mesures. Onglet Records (Enregistrements) L'onglet Records (Enregistrements) correspond à la vue par défaut et affiche tous les enregistrements dans un seul fichier de mesure. 128 CHAPITRE 6 ANALYSE DES DONNÉES DE MESURE Un exemple d'ensemble d'enregistrements dans un fichier de mesure nommé Example Results.vmes est ouvert lorsque le logiciel est démarré pour la première fois après l'installation. Par la suite, le logiciel ouvre le dernier fichier de mesure utilisé avant l'arrêt. Les résultats de mesure sont automatiquement enregistrés dans un fichier de mesure. Figure 6.8 Onglet Records (Enregistrements). Astuce : Pour verrouiller l'onglet Records ouvert, cliquez sur Dock record view Enregistrements) dans la barre d'outils. (Ancrer la vue Vous pouvez configurer les colonnes de l'onglet Records (Enregistrements). Les paramètres sont spécifiés lorsqu'un espace de travail est sélectionné à l'aide de View–Workspace (AfficherEspace de travail). Par défaut, les enregistrements sont affichés par ordre chronologique. Cliquez sur le champ d'en-tête pour trier les enregistrements selon un paramètre particulier ou pour passer de l'ordre croissant à l'ordre décroissant. Les espaces de travail peuvent être sélectionnés, créés ou supprimés à l'aide de View-Workspace (Afficher-Espace de travail) ou de la barre d'outils de l'espace de travail, affichée ci-après : 129 CHAPITRE 6 ANALYSE DES DONNÉES DE MESURE Figure 6.9 Sélection d'un espace de travail. Tri des colonnes De nombreuses colonnes peuvent être triées en cliquant sur l'en-tête de colonne. Certaines colonnes sont grisées et ne peuvent pas être triées de cette manière. Ces colonnesfixes sont fixées horizontalement et restent visibles lorsque vous les faites défiler pour afficher les champs à droite de la fenêtre. Sélection/déplacement/suppression d'enregistrements Sélectionnez les enregistrements à l'aide de la touche CTRL ou MAJ et utilisez EditCopy/Paste/Delete (Modifier-Copier/Coller/Supprimer). Les enregistrements supprimés ne sont pas supprimés du logiciel mais sont stockés dans un fichier qui porte le nom d'origine plus l'extension .vdel. Combinaison d'enregistrements Les enregistrements de mesure individuels peuvent être combinés en un seul enregistrement. Pour ce faire : 130 CHAPITRE 6 ANALYSE DES DONNÉES DE MESURE 1. Sélectionnez tous les enregistrements que vous souhaitez combiner. 2. Sélectionnez Edit–Create Combined Record (Modifier-Créer un enregistrement combiné). 3. Le système vous demande si vous souhaitez également copier des filtres et des classifications à partir de l'enregistrement actif — il s'agit de l'enregistrement affiché en gras. Cliquez sur Yes (Oui) ou No (Non), selon les besoins. La fenêtre Documentation s'affiche. 4. Si nécessaire, tapez un nom d'échantillon pour décrire le nouvel échantillon combiné et les commentaires, puis cliquez sur OK. 5. Recalculate scan area correction (Recalculer la correction de zone d'analyse) : cette option garantit que les résultats proportionnels sont affichés, ce qui peut faciliter l'interprétation des données lorsque les zones d'analyse entre les enregistrements utilisés présentent des disparités considérables. 6. Le nouvel enregistrement est ajouté à la liste des mesures dans la liste Records (Enregistrements) et le nom de SOP de « Combined result » (Résultat combiné) s'affiche dans la vue Affichage Enregistrements. Remarque : Tout enregistrement qui est déjà un enregistrement combiné ne peut pas être utilisé pour créer un enregistrement combiné supplémentaire. Nouvelle analyse d'enregistrements La fonction Reanalyze (Analyser de nouveau) vous permet de créer de nouveaux enregistrements en fonction de l'application de filtres, de classes granulométriques et de classifications nouvellement définis aux enregistrements existants. Cela supprime les filtres, les classes granulométriques ou les classes qui ont été initialement appliqués aux enregistrements source, puis ajoute les enregistrements analysés de nouveau au fichier de mesure actuel. Les fichiers analysés de nouveau peuvent également être renommés par lots pour faciliter leur identification. 131 CHAPITRE 6 ANALYSE DES DONNÉES DE MESURE 1. Sélectionnez le ou les enregistrements à analyser de nouveau dans la vue Records (Enregistrements). 2. Choisissez Edit–Reanalyze (Modifier-Analyser de nouveau) dans le menu (ou cliquez avec le bouton droit de la souris et choisissez Reanalyze (Nouvelle analyse)). La fenêtre Reanalyse (Analyser de nouveau) s'affiche. 3. Complétez chaque section des paramètres de nouvelle analyse comme suit : l l l Sample details (Détails de l'échantillon) — saisissez l'extension à appliquer à chaque nouvel enregistrement à partir du champ Sample name extension (Extension du nom de l'échantillon) — par défaut, il s'agit de [Edited] (modifié) (désélectionnez cette option pour conserver le nom de l'échantillon sous la même forme que les autres enregistrements). Analysis settings (Paramètres d'analyse) : reportez-vous à la section Classes granulométriques à la page 73 Particle Filtering (Filtrage des particules) — reportez-vous à la section Filtres à la page 75 132 CHAPITRE 6 ANALYSE DES DONNÉES DE MESURE l l l Particle Classification (Classification des particules) — reportez-vous à la section Classification à la page 77 Chemical Library (Bibliothèque chimique) — reportez-vous à la section Sélection d'une bibliothèque chimique à la page 172 Chemical Analysis (Analyse chimique) — reportez-vous à la section Analyse chimique à la page 174 Remarque : Les paramètres de nouvelle analyse de la bibliothèque chimique et de l'analyse chimique ne sont disponibles que si les options Morphologi-ID ont été activées pendant l'installation du logiciel, généralement sur les systèmes Morphologi-ID uniquement. Astuce : Pour réutiliser les classifications et les filtres associés à un seul enregistrement pour tous les enregistrements que vous analysez de nouveau, assurez-vous que l'enregistrement qui contient les classifications et les filtres requis est bien l'enregistrement actif (affiché en gras dans la vue Record (Enregistrement), puis choisissez Edit–Reanalyze (Modifier-Analyser de nouveau). 3. Cliquez sur OK — les nouveaux enregistrements sont créés et ajoutés à la liste des enregistrements dans le fichier de mesure en cours. Onglet Scattergram/particles (Diagramme de dispersion/particules) L'onglet Scattergram/Particles (Diagramme de dispersion/particules) affiche les distributions morphologiques, des informations sur la classe et le filtre, ainsi que des images de particules. Dans les systèmes autres que les systèmes d'identification, l'onglet s'affiche sous la forme Scattergram (Diagramme de dispersion). Dans les systèmes d'identification, l'onglet s'affiche sous la forme Particles (Particules). 133 CHAPITRE 6 ANALYSE DES DONNÉES DE MESURE 1 2 3 5 4 6 Figure 6.10 Onglet Scattergram/Particles . 1. Volet Scattergram (Diagramme de dispersion) — permet de sélectionner les paramètres utilisés, d'appliquer rapidement des filtres et de sélectionner les particules qui présentent de l'intérêt. Il montre la distribution des particules sur un tracé de l'un des deux paramètres sélectionnés. 2. Barre d'outils Particles (Particules) — commande l'affichage des particules. 3. Volet Particle images (Images de particules) — affiche, par ordre décroissant de diamètre du cercle équivalent (par défaut), la valeur du paramètre sélectionné pour chaque particule. Si des filtres sont appliqués et des classes sont définies par la SOP, certaines particules peuvent être exclues — voir X. Ce volet peut également afficher des particules dans des zones sélectionnées du diagramme de dispersion. 4. Volet Selection, Classification, Filters and Tags (Sélection, classes et filtres) — permet d'effectuer des sélections rapides selon les valeurs des paramètres, mais également de créer ou de modifier des classes et des balises. (Ceux-ci peuvent également être configurés dans le cadre d'une SOP). 5. Zoom control (Contrôle de zoom) — faites glisser le curseur pour agrandir/réduire la taille des miniatures de particules. 6. Fenêtre Particle Details (Détails des particules) — affiche une image agrandie d'une particule sélectionnée, ainsi que de ses valeurs de paramètres. Cliquez avec le bouton droit de la souris sur une particule et sélectionnez Particles Details (Détails de la particule) pour afficher cette fenêtre. Affichage de la particule dans plus de contexte Deux options vous permettent de le faire. Pour afficher en direct une particule telle qu'elle apparaît dans l'échantillon, cliquez dessus avec le bouton droit de la souris et sélectionnez View in original image (Afficher dans l'image d'origine). Si l'échantillon dont provient la particule se 134 CHAPITRE 6 ANALYSE DES DONNÉES DE MESURE trouve sur la platine de l'instrument, l'instrument se centre dessus et la vue Microscope manuel est présentée. Pour afficher l'image enregistrée de la zone d'analyse globale dans laquelle une particule a été enregistrée à l'origine, cliquez dessus avec le bouton droit de la souris et choisissez View area composite (Afficher l'image composite de la surface). Barre d'outils Particles (Particules) Les commandes suivantes sont disponibles dans la barre d'outils Particles (Particules) : Tableau 6.2 Options de la barre d'outils Particles (Particules) Témoin Objet Afficher une liste de classes. Des classes peuvent être incluses/exclues à l'aide de la liste. Le texte change afin de refléter ce qui est sélectionné. Seules les particules sélectionnées peuvent également être sélectionnées. Spécifie le paramètre morphologique selon lequel le tri doit être effectué. Par défaut, le diamètre du cercle équivalent (µm) est sélectionné. (ces boutons basculent) Trie les particules par ordre croissant ou décroissant, selon le paramètre dans la zone de liste ci-dessus. Bascule entre l'affichage et le masquage des particules exclues. (ces boutons basculent) Génère un nouvel enregistrement de mesure tenant compte des particules exclues ou classées sur cette page. Ouvre une fenêtre View Particle in Original Image (Afficher la particule sur l'image d'origine), qui affiche la particule telle qu'elle apparaît initialement. Si vous avez effectué une mesure à partir d'un ou de plusieurs fichier(s) et non d'un instrument, le fichier d'image s'affiche avec une case rouge qui met la particule en surbrillance. Cliquez sur cette option, puis sur une particule afin de l'exclure. Actualise la vue. Lorsque cette option est activée, une fois les particules sélectionnées, elles le restent jusqu'à ce que vous cliquiez à nouveau dessus. Similaire au fait de maintenir la touche CTRL enfoncée et de sélectionner. Outil de balisage - des balises peuvent être utilisées pour ajouter des étiquettes, par exemple « Active » ou « Excipient » à des particules indi- 135 CHAPITRE 6 ANALYSE DES DONNÉES DE MESURE Témoin Objet viduelles, qui peuvent ensuite être utilisées dans les sélections et les classifications. Reportez-vous également à la section : Sélection et classification à l'aide de la corrélation Raman à la page 202. Reportez-vous à la section Sélection et classification du chapitre Mesures chimiques du Guide d'utilisation du Morphologi. Affiche le squelette de la fibre si l'option permettant de calculer les paramètres des fibres a été sélectionnée dans la SOP. Le squelette sert de base aux calculs des paramètres des fibres. Désactive le squelette en le sélectionnant à nouveau. Volet Particles (Particules) Le volet Particles (Particules) de l'onglet Scattergram (Diagramme de dispersion) affiche les images des particules individuelles par ordre décroissant de diamètre du cercle équivalent. Une image plus grande d'une particule avec ses valeurs de paramètres morphologiques peut être affichée en double-cliquant dessus. Vous pouvez également cliquer avec le bouton droit de la souris et sélectionner Particle Details (Détails des particules). Pour faire un zoom avant ou arrière sur le volet Particles (Particules), utilisez le curseur à la base du volet. Volet Scattergram (Diagramme de dispersion) Le volet Scattergram (Diagramme de dispersion) fait partie de l'onglet Scattergram (Diagramme de dispersion) et contient de puissantes fonctions qui vous permettent de sélectionner des groupes de particules, selon les paramètres morphologiques. 136 CHAPITRE 6 ANALYSE DES DONNÉES DE MESURE 1. Dans le volet Scattergram (Diagramme de dispersion) illustré ci-dessous, utilisez le filtre principal (1) pour sélectionner le paramètre de filtrage. Dans l'exemple, l'option Area (Pixels) (Surface (Pixels)) est sélectionnée. 1 2 3 4 Figure 6.11 Volet Scattergram (Diagramme de dispersion) dans l'onglet Scattergram. 2. A l'aide des sélecteurs de paramètres (2 et 3) adjacents aux deux graphiques, sélectionnez les deux paramètres à représenter. Dans l'exemple, les options CE Diameter (Diamètre CE) et Circularity (Circularité) ont été sélectionnées. 3. Le diagramme de dispersion (4) indique la position de chaque particule en fonction des deux paramètres sélectionnés. 4. Sélectionnez une particule dans le volet Particles (Particules) pour afficher sa position sur le diagramme de dispersion, comme illustré ci-après. Dans cet exemple, une particule d'un diamètre CE de 8,10 µm est sélectionnée dans le volet Particles (Particules). Le pointeur indique son emplacement sur le diagramme de dispersion. 137 CHAPITRE 6 ANALYSE DES DONNÉES DE MESURE Figure 6.12 Emplacement des particules sur le diagramme de dispersion. 5. Il existe deux options de forme principales pour la sélection de zones spécifiques du diagramme de dispersion en vue d'une analyse approfondie : des rectangles et des polygones. En outre, la sélection cercle est disponible uniquement lorsque la position X centrale et tracée par rapport à la position Y centrale. Cercles : 1. Cliquez sur l'outil de sélection cercle, diamètre requis. puis faites glisser pour créer un cercle au 2. Repositionnez ou redimensionnez le cercle selon les besoins. 138 CHAPITRE 6 ANALYSE DES DONNÉES DE MESURE Figure 6.13 Sélection d'une zone du diagramme de dispersion à l'aide de l'outil de sélection de cercle. Remarque : L'outil de sélection de cercle est utilisé pour les filtres ou pour l'analyse SDU, pour exclure des particules de la zone de dispersion Rectangles : 1. Cliquez sur le bouton Draw rectangles (Tracer des rectangles) tergram (Diagramme de dispersion). sous le volet Scat- 2. Utilisez la souris pour faire glisser un rectangle autour de la zone d'intérêt. Seules les particules de la zone d'intérêt sélectionnée sont alors affichées dans le volet Particles (Particules). 139 CHAPITRE 6 ANALYSE DES DONNÉES DE MESURE Figure 6.14 Sélection d'une zone du diagramme de dispersion à l'aide de l'outil de sélection de rectangle. Polygones : 1. Cliquez sur le bouton Draw polygons (Tracer des polygones) tergram (Diagramme de dispersion). sous le volet Scat- 2. Cliquez sur une position dans le diagramme de dispersion : il s'agira du premier point du polygone. 3. Déplacez le curseur sur le point suivant et cliquez à nouveau. Continuez de cette manière jusqu'à ce que le dernier point du polygone se trouve à la position du premier point. 4. Double-cliquez pour fermer la région sélectionnée. Une fois que tous les points sont reliés, le polygone est ombré en jaune. Seules les particules situées dans cette zone d'intérêt sont affichées dans le volet Particles (Particules). Pour modifier l'un des points, passez la souris au-dessus du point jusqu'à ce que le curseur en forme de croix se transforme en main, puis faites glisser le point selon les besoins. 140 CHAPITRE 6 ANALYSE DES DONNÉES DE MESURE Figure 6.15 Sélection d'une zone du diagramme de dispersion à l'aide de l'outil de sélection de polygone. 5. Les particules de la zone sélectionnée sont affichées en rouge. Seules les particules de la zone sélectionnée sont affichées dans le volet Particles (Particules), sur le côté droit de l'onglet. 6. Pour fermer la sélection, cliquez avec le bouton droit de la souris dans le volet Scattergram (Diagramme de dispersion), puis sélectionnez Clear Selection (Effacer la sélection). Sélection de particules Sélection de groupes de particules 1. Choisissez l'onglet Selection (Sélection) pour créer une nouvelle sélection. (Choisissez l'onglet Classification pour modifier ou créer une classification.) 2. Utilisez le filtre principal pour sélectionner le paramètre de filtrage, en faisant glisser les marges de gauche/droite vers l'intérieur. 3. A l'aide des sélecteurs de paramètres adjacents aux deux graphiques, sélectionnez les deux paramètres à représenter. 4. Le diagramme de dispersion indique la position de chaque particule en fonction des deux paramètres sélectionnés. 5. Lorsqu'une particule dans le volet Particles (Particules) situé à droite de l'onglet est sélectionnée, sa position sur le diagramme de dispersion est mise en surbrillance. 141 CHAPITRE 6 ANALYSE DES DONNÉES DE MESURE 6. Utilisez la souris pour faire glisser un rectangle autour de la zone d'intérêt sur le diagramme de dispersion. Les particules de la zone sélectionnée sont affichées en rouge. Seules les particules de la zone sélectionnée sont affichées dans le volet Particles (Particules), sur le côté droit de l'onglet. 7. Pour fermer le rectangle de sélection, cliquez avec le bouton droit de la souris dans le volet Scattergram (Diagramme de dispersion), puis sélectionnez Clear Selection (Effacer la sélection). 8. Pour enregistrer les particules sélectionnées en tant que classe, si vous travaillez dans l'onglet Selection (Sélection), cliquez sur le bouton Save as Class (Enregistrer en tant que classe). Sélection de plusieurs particules Depuis le volet Particles (Particules) : l l l Maintenez la touche CTRL enfoncée puis cliquez pour sélectionner des particules non contiguës. Maintenez la touche SHIFT enfoncée puis cliquez pour sélectionner des blocs de particules contigus. Tracez un rectangle de sélection sur les particules requises en maintenant le bouton de la souris enfoncé tout en faisant glisser celle-ci — relâchez ensuite le bouton pour sélectionner les particules. Tri de particules Le tri de particules modifie l'ordre d'affichage des particules. Pour trier des particules : 1. Dans le panneau Particle (Particules) de l'onglet Scattergram (Diagramme de dispersion), sélectionnez le paramètre morphologique à trier à l'aide de la barre d'outils. 142 CHAPITRE 6 ANALYSE DES DONNÉES DE MESURE . Figure 6.16 Sélection d'un paramètre morphologique de tri des particules. 2. Cliquez sur pour trier par ordre croissant, pour trier par ordre décroissant. Création de filtres Les filtres à particules excluent les particules en fonction de n'importe quel paramètre morphologique — des filtres plus complexes peuvent être configurés à l'aide de plusieurs paramètres. Des particules peuvent également être éliminées à l'aide de l'exclusion manuelle. Plusieurs filtres peuvent être configurés et combinés. Une croix rouge sur une particule dans le volet Particles (Particules) indique que celle-ci a été filtrée. Pour annuler l'exclusion d'une particule, cliquez dessus avec le bouton droit de la souris et sélectionnez Manually include particle (Inclure une particule manuellement). Astuces : l l Pour les informations de forme, essayez d'appliquer un filtre qui exclut toutes les images qui contiennent des particules inférieures à 100 pixels. Appliquez un filtre de solidité ou de convexité pour supprimer l'image des particules en contact. Cela est également recommandé pour garantir des résultats de données de bonne qualité. 143 CHAPITRE 6 ANALYSE DES DONNÉES DE MESURE Configuration de filtres 1. Dans l'onglet Scattergram (Diagramme de dispersion), sélectionnez le paramètre de filtrage au-dessus du graphique de filtre principal. 2. Sélectionnez l'onglet Filters (Filtres) pour afficher les filtres déjà définis dans la SOP. 3. Faites glisser les marges gauche et/ou droite vers l'intérieur pour filtrer les particules dans la zone plus sombre. Dans l'exemple suivant, l'utilisateur a fait glisser la marge gauche pour filtrer une« file » de grandes particules : Figure 6.17 Configuration de filtres dans l'onglet Filters (Filtres). 4. Relâchez le bouton de la souris et examinez l'onglet Filters (Filtres). Celui-ci indique la valeur numérique du filtre : Figure 6.18 Valeurs numériques des filtres affichées dans l'onglet Filters (Filtres). La colonne Filtered Out (Exclu(e)s par filtrage) indique le nombre de particules exclues par le filtre. 144 CHAPITRE 6 ANALYSE DES DONNÉES DE MESURE 5. Pour modifier le filtre, faites-le glisser à nouveau ou saisissez une valeur dans la case Value n (Valeur n) de l'onglet Filters (Filtres). 6. Pour ajouter un second filtre, sélectionnez un nouveau paramètre et répétez la procédure. Une croix rouge (comme illustrée ci-après) indique les particules exclues par les filtres dans la fenêtre. Figure 6.19 Particules exclues par les filtres indiquées par une croix rouge. Cliquez sur le bouton Show Excluded (Afficher les exclusions) pour afficher ou masquer l'affichage des particules exclues (il est uniquement activé lorsque l'option Show All Classes (Afficher toutes les classes) est sélectionnée). Astuce : Pour copier des filtres entre des SOP ou des fichiers de mesures, choisissez Edit–Copy (Modifier–Copier) et Edit–Paste (Modifier–Coller). Pour appliquer des filtres à plusieurs enregistrements à la fois, sélectionnez-les, cliquez dessus avec le bouton droit de la souris et sélectionnez Reanalyze (Analyser de nouveau). Reportez-vous à la section :Onglet Records (Enregistrements) à la page 128. Vous pouvez également configurer des filtres tout simplement à l'aide de l'onglet Filters (Filtres), mais cette procédure prend plus de temps. Utilisez la même procédure que celle décrite pour la fenêtre Filters (Filtres) de l'éditeur de SOP. Inclusion et exclusion de particules Cette rubrique indique comment des particules peuvent être exclues/incluses au diagramme de dispersion, et donc aux résultats, selon les besoins. De plus, des filtres plus complexes peuvent être créés en fonction des paramètres morphologiques - reportez-vous à la section Onglet Scattergram (Diagramme de dispersion) - création de filtres à la page 143 pour plus d'informations. Il existe trois paramètres possibles pour chaque particule : 145 CHAPITRE 6 ANALYSE DES DONNÉES DE MESURE l l l Manually excluded (Exclue manuellement) : la particule ne sera pas incluse au résultat, quels que soient les filtres et les classifications. Manually included (Incluse manuellement) : la particule sera incluse au résultat, quels que soient les filtres et les classifications. Aucun des deux paramètres ci-dessus — les filtres et les classifications déterminent si la particule sera incluse dans le résultat ou non. Exclusion de particules l Cliquez avec le bouton droit de la souris sur la/les particules et choisissez Manually exclude particle (Exclure une particule manuellement). Vous pouvez également cliquer sur dans la barre d'outils (le curseur se transforme en grande croix rouge), puis cliquer sur chaque particule à exclure. Une croix rouge apparaît en haut à gauche de l'image de la particule. La particule la plus récemment exclue est entourée en rouge. Trois particules sont exclues dans cet exemple : Figure 6.20 Particules exclues manuellement indiquées par une croix rouge. Les autres fonctions d'analyse de la fenêtre sont immédiatement mises à jour pour refléter l'exclusion. Inclusion de particules précédemment exclues manuellement Cliquez avec le bouton droit de la souris sur la particule précédemment exclue manuellement et choisissez Manually exclude particle (Exclure une particule manuellement) ou cliquez sur dans la barre d'outils — le curseur se transforme en grande croix. Cliquez ensuite sur chaque particule à exclure. 146 CHAPITRE 6 ANALYSE DES DONNÉES DE MESURE Inclusion de particules manuellement Cliquez avec le bouton droit de la souris sur la particule et choisissez Manually include particle (Inclure une particule manuellement). Sélection de plusieurs particules l l l Maintenez la touche CTRL enfoncée puis cliquez pour sélectionner des particules non contiguës. Maintenez la touche SHIFT enfoncée puis cliquez pour sélectionner des blocs de particules contigus. Tracez un rectangle de sélection sur les particules requises en maintenant le bouton de la souris enfoncé tout en faisant glisser celle-ci — relâchez ensuite le bouton pour sélectionner les particules. Affichage des particules incluses/exclues Vous pouvez afficher les particules en fonction de leur inclusion/exclusion en cliquant sur les boutons de la barre d'outils Particle (Particules) : Figure 6.21 Boutons d'inclusion/d'exclusion de particules. Ces boutons permettent d'afficher toutes les particules exclues, toutes les particules incluses ou les deux. Pour créer un nouvel enregistrement avec des particules filtrées exclues Vous pouvez créer un enregistrement entièrement nouveau sur la base de la vue Particle (Particules) actuelle. 147 CHAPITRE 6 ANALYSE DES DONNÉES DE MESURE 1. Cliquez sur le bouton Make new result (Créer un nouveau résultat). 2. Saisissez une description de l'enregistrement dans la fenêtre Documentation. Incluez les détails des paramètres de filtre utilisés, comme « Filtered out Circularity > 0.8 » (Filtré(e) par circularité >= 0,8). 3. Revenez à l'onglet Records (Enregistrements) pour voir les données du nouvel enregistrement. (L'enregistrement d'origine reste disponible en l'état.) Si le bouton n'est pas utilisé avant de revenir à l'onglet Records (Enregistrements), une fenêtre vous demande si un nouvel enregistrement doit être créé. Si vous sélectionnez Yes (Oui), la fenêtre Documentation s'affiche. Onglet Classification L'onglet Classification du diagramme de dispersion vous permet de créer et de sélectionner des classes à afficher. Remarque : Bien qu'il s'agisse de l'endroit recommandé pour configurer des classes, celles-ci peuvent également être définies lors de la création de SOP. Configuration d'une classe à l'aide du diagramme de dispersion Remarque : Il est préférable de définir tout d'abord les paramètres de votre classification dans l'onglet Selection (Sélection). Cela risquera moins de perturber les paramètres d'une classification établie précédemment. 1. Cliquez sur l'onglet Selection (Sélection). 2. Dans l'onglet Scattergram (Diagramme de dispersion), tracez un rectangle ou un polygone autour des particules requises (reportez-vous à la section Volet Scattergram (Diagramme de dispersion) à la page 136 pour plus d'informations). L'onglet Selection (Sélection) affiche ensuite les critères de paramètres des particules sélectionnées. 148 CHAPITRE 6 ANALYSE DES DONNÉES DE MESURE Figure 6.22 Critères de paramètres pour une sélection de polygone 3. Si besoin, modifiez les valeurs en faisant à niveau glisser l'encadré ou en saisissant des valeurs dans les champs Value 1 (Valeur 1) et Value 2 (Valeur 2). Ajoutez d'autres critères si nécessaire — reportez-vous à la section Classification à la page 77 pour plus de détails sur les principes généraux de ce processus. 4. Dès que la classe a été correctement définie, cliquez sur Save As Class (Enregistrer en tant que classe) et renommez-la en utilisant un nom qui décrit l'objectif de la classe. 5. Puis, dans l'onglet Classification, sélectionnez Exclude unclassified particles (Exclure les particules non classées) (qui s'applique à toutes les classes) si la mesure doit inclure uniquement les particules qui font partie d'au moins une classe. Sinon, pour configurer une classe... l Dans l'onglet Classification, utilisez le même processus que celui décrit pour modifier les paramètres Classification de l'éditeur de SOP. Sélection de classes Cliquez une fois sur la classification pour la sélectionner. Le volet Particles (Particules) est mis à jour pour afficher uniquement les particules qui font partie de la classification sélectionnée, et qui sont mises en surbrillance sur le diagramme de dispersion. Dans l'exemple illustré ici, la classification Needle (Aiguille) a été sélectionnée. 149 CHAPITRE 6 ANALYSE DES DONNÉES DE MESURE Figure 6.23 Sélection de classes. Copier/coller de classes d'un enregistrement à un autre Il est possible de copier les classes définies pour un enregistrement vers un autre enregistrement du même fichier de mesure ou vers un enregistrement d'un fichier complètement différent. 1. Dans l'onglet Records (Enregistrements), sélectionnez un enregistrement à partir duquel une classification sera copiée. 2. Dans l'onglet Classification, cliquez une fois sur une classe pour la sélectionner. La couleur change pour indiquer la sélection. Astuce : Pour sélectionner plusieurs classes, maintenez la touche CTRL enfoncée puis cliquez. 3. Sélectionnez Edit-Copy (Modifier-Copier) dans le menu. 4. Sélectionnez un autre enregistrement dans l'onglet Records (Enregistrements). Celui-ci peut se trouver dans un fichier de mesure complètement différent si nécessaire. 5. Sélectionnez l'onglet Classification sur le diagramme de dispersion, puis choisissez Edit– Paste (Modifier-Coller) dans la barre de menus. 6. La classification copiée est ajoutée à l'enregistrement actuel. 150 CHAPITRE 6 ANALYSE DES DONNÉES DE MESURE Suppression de classes obsolètes 1. Dans l'onglet Records (Enregistrements), sélectionnez un enregistrement à partir duquel une classification sera supprimée. 2. Dans l'onglet Classification sur la vue Scattergram (Diagramme de dispersion), cliquez une fois sur une classe pour la sélectionner. La couleur change pour indiquer la sélection. 3. Choisissez Edit–Delete (Modifier-Supprimer) dans la barre de menus (ou appuyez sur la touche Delete (Supprimer)) — le système vous demande de confirmer la suppression de la classe entière. 4. Cliquez sur Yes (Oui). Tags Utilisez des balises pour effectuer des sélections rapides de particules dans la vue Particles (Particules). Utilisez ensuite ces sélections pour créer des classifications ou comme base d'une analyse. Balisage de particules 1. Cliquez avec le bouton droit de la souris sur des particules dans le volet Particles (Particules) et choisissez Tag (Balise). 2. Sélectionnez ensuite une balise préexistante ou choisissez New/other tag (Nouvelle/autre balise). Figure 6.24 Balisage de particules. 151 CHAPITRE 6 ANALYSE DES DONNÉES DE MESURE 3. Saisissez le nom de la nouvelle balise dans la case Select Tag (Sélectionner balise), puis cliquez sur OK. La particule s'affiche ensuite avec une icône de balise. Figure 6.25 Particule balisée indiquée par le symbole en haut à droite. Suppression de balises l l Pour supprimer une balise individuelle, cliquez avec le bouton droit de la souris sur une particule balisée, puis cliquez sur le nom de la balise (indiqué par une coche). L'icône de balise est à présent supprimée de la particule. Pour supprimer toutes les balises cliquez sur le bouton Clear all tags (Effacer toutes les balises) dans l'onglet Tags (Balises) dans le volet Classification/Selection/Filters/Tags (Classification/Sélection/Filtres/Balises). Affichage des particules balisées L'onglet Tags (Balises) dans le volet Scattergram (Diagramme de dispersion) répertorie le nombre de particules actuellement balisées. Dans l'exemple illustré ici, il y a deux balises utilisées : Acquire spectra (Acquérir des spectres), avec laquelle 1 particule est balisée, et Excipient, qui balise 1 particule. Figure 6.26 Onglet Tags (Balises) du volet Scattergram (Diagramme de dispersion). 152 CHAPITRE 6 ANALYSE DES DONNÉES DE MESURE l l l Cliquez sur l'une des balises répertoriées dans ce volet pour afficher uniquement ces particules dans le volet Particles (Particules). Pour renommer une balise, double-cliquez sur son nom de balise et saisissez un nouveau nom. Pour créer une classe basée sur l'une des balises, cliquez sur le lien Create class... (Créer une classe...). Il est également possible de sélectionner les particules balisées à partir des options déroulantes de la barre d'outils du volet Particles (Particules) afin de pouvoir les combiner, le cas échéant, avec d'autres classes et balises dans la vue : Figure 6.27 Balise sélectionnée dans l'option déroulante de la vue Particles (Particules). Exportation de données La fonctionnalité Glisser-Déplacer du logiciel Morphologi vous permet de placer des données et des images dans des applications Microsoft Office : les données sont copiées dans Excel, les images dans Word. Microsoft Excel (données) Après avoir sélectionné des particules dans la vue Scattergram (Diagramme de dispersion), faites-les glisser dans une feuille de calcul Excel ouverte pour coller les détails des particules directement dans Excel. La ligne du haut renseigne automatiquement les noms de champ des paramètres mesurés. Toutes les autres lignes affichent des détails sur une particule individuelle. Remarque : La particule en haut du tableau Excel est la particule la plus proche du haut de l'écran dans la vue Scattergram (Diagramme de dispersion) depuis laquelle elle a été copiée. 153 CHAPITRE 6 ANALYSE DES DONNÉES DE MESURE Figure 6.28 Détails d'une particule collés dans Excel. Microsoft Word (images) Après avoir sélectionné des particules dans la vue Scattergram (Diagramme de dispersion), faites-les glisser dans un document Word ouvert pour coller les images des particules dans le document. Chaque particule est collée en tant qu'image séparée : Figure 6.29 Images de particules collées dans Word. Onglet Comparison (Comparaison) L'onglet Comparison (Comparaison) constitue un puissant moyen de comparer toutes les distributions morphologiques de plusieurs mesures. 154 CHAPITRE 6 ANALYSE DES DONNÉES DE MESURE Figure 6.30 Onglet Comparison (Comparaison). Utilisez l'onglet Comparison pour : l l l l Trouver automatiquement le paramètre morphologique qui varie le plus entre les mesures. Voir d'un coup d'œil comment tous les paramètres morphologiques varient dans un ensemble de mesures. Regrouper automatiquement des mesures en fonction de leur similarité. Déterminer comment les résultats se regroupent, selon n'importe quel paramètre morphologique choisi. l Analyser les corrélations entre des similarités attendues et les mesures réelles. l Trouver les critères morphologiques de réussite/d'échec adéquats. Ces fonctions sont utiles pour : l l l Trouver rapidement le paramètre morphologique le plus significatif séparant les « bons » lots des « mauvais » et définir des critères de réussite et d'échec pour ce paramètre. Vérifier qu'une procédure génère des produits uniformes dans tous les paramètres morphologiques. Identifier les paramètres morphologiques importants pour un produit. Voici les composants de l'onglet Comparison : 155 CHAPITRE 6 ANALYSE DES DONNÉES DE MESURE l l l l l l l Records selected (Enregistrements sélectionnés) — il s'agit des enregistrements sélectionnés dans l'onglet Records (Enregistrements) avant la sélection de l'onglet Comparison (Comparaison). Selection area (Zone de sélection) — elle permet de sélectionner les groupes d'enregistrements à utiliser. L'utilisateur peut regrouper les enregistrements au préalable, puis modifier les groupes en fonction des résultats affichés. Boutons « Parameter Variability » (Variabilité des paramètres) — ces boutons sont utilisés pour spécifier le paramètre morphologique à afficher. Utilisez les boutons pour spécifier le paramètre sur lequel doit reposer le regroupement sur le diagramme de dispersion. Histogrammes « Parameter Variability » (Variabilité des paramètres) — ils indiquent la variabilité morphologique des enregistrements sélectionnés. Le paramètre qui présente la plus forte variabilité entre les enregistrements sélectionnés est affiché en gras. Les largeurs des barres adjacentes indiquent quel paramètre se différencie le plus. Dendrogram (Diagramme de dispersion) — cette fenêtre regroupe les enregistrements sélectionnés en fonction du paramètre sélectionné, en indiquant le degré de similarité entre eux. Au départ, le paramètre morphologique qui indique la plus grande différence entre les enregistrements est sélectionné. Trend plot (Tracé de tendance) — trace la valeur moyenne du paramètre sélectionné et peut être utile pour définir les seuils de contrôle de procédé. Au départ, le paramètre morphologique qui indique la plus grande différence entre les enregistrements est sélectionné. Frequency and Undersize Curves (Courbes de fréquence et de passant cumulé) — Le paramètre morphologique qui montre la valeur de différence la plus importante entre les enregistrements choisis est sélectionné pour illustrer ces deux tracés de distribution. Si l'utilisateur sélectionne un paramètre différent, les courbes pour ce paramètre s'affichent. La Undersize Curve (Courbe de passant cumulé) est également appelée « Courbe de refus cumulé » ou « Tracé des résultats inférieurs ». Onglet Comparison (Comparaison) - résultats Les résultats de l'onglet Comparison (Comparaison) se composent de cinq affichages pour le paramètre sélectionné dans la liste Parameter Variability (Variabilité des paramètres). Par défaut, le paramètre qui présente le niveau de variabilité le plus élevé est sélectionné et affiché en gras. Ces cinq affichages sont les suivants : 156 CHAPITRE 6 ANALYSE DES DONNÉES DE MESURE Variabilité des paramètres Les histogrammes Parameter Variability (Variabilité des paramètres) indiquent des paramètres de taille (vert), de forme (rouge) et d'intensité (bleu). La largeur de la barre indique l'étendue de la variabilité entre les enregistrements sélectionnés. Les barres qui ne peuvent pas être correctement regroupées sont grisées. Si les groupes définis par l'utilisateur sont viables, elles restent colorées. Diagramme de dispersion Les liaisons sur le diagramme de dispersion regroupent les enregistrements les plus similaires en fonction de ce paramètre. Ceux-ci sont ensuite regroupés en plusieurs clusters de manière hiérarchique. Dans cet exemple, les enregistrements 2 et 3 sont regroupés sous forme de cluster/groupe. Ce cluster est ensuite regroupé avec l'enregistrement 4, afin de minimiser la variabilité intra-groupe pour deux groupes sur le paramètre d'élongation sélectionné : Figure 6.31 Diagramme de dispersion qui regroupe des enregistrements similaires. 157 CHAPITRE 6 ANALYSE DES DONNÉES DE MESURE Remarque : Une icône et un message d'avertissement indiquent à l'utilisateur si les enregistrements sélectionnés ne sont pas adaptés au regroupement. L'axe X indique la variation entre les groupes/enregistrements. Une valeur proche de 1 indique une plage de valeurs morphologiques plus divergente — leurs courbes de distribution ne se chevauchent pas du tout. À l'inverse, une valeur plus proche de 0 indique une convergence plus élevée. Tracé de tendance Le tracé de tendance illustre la valeur moyenne du paramètre sélectionné dans Parameter Variability (Variabilité des paramètres) pour chaque enregistrement. Il peut être utilisé pour déterminer les informations statistiques de contrôle de procédé. Courbes de fréquence Initialement, les deux enregistrements qui affichent la plus grande variation en fonction du paramètre sélectionné sont affichés. Chaque cluster est illustré dans une couleur différente, conformément au diagramme de dispersion. Courbes de passant cumulé Également connue sous le nom de « courbe de refus cumulé », cette valeur indique le pourcentage de particules en-dessous d'une certaine valeur. Une fois encore, les couleurs sont coordonnées avec les autres affichages. Onglet Comparison (Comparaison) - utilisation Utilisez l'onglet Comparison (Comparaison) pour comparer des résultats pour un seul paramètre morphologique dans un ensemble choisi d'enregistrements. Pour de meilleurs résultats, les mesures doivent : l Être générées par la même SOP. Par exemple, si la SOP d'un enregistrement a utilisé une taille de rejet de 100 pixels et la SOP d'un autre enregistrement a utilisé une taille de 200 pixels, il n'est pas idéal de les comparer. D'autres paramètres qui doivent être 158 CHAPITRE 6 ANALYSE DES DONNÉES DE MESURE identiques sont la taille de la surface d'analyse, les objectifs utilisés, le niveau d'intensité et les paramètres de traitement d'image. l Présenter des nombres de particules similaires. l Utiliser les mêmes filtres. l Ne doit pas inclure d'image à basse résolution. L'onglet présente la similarité des enregistrements, les moyennes, les courbes de fréquence et passant cumulé. Pour utiliser l'onglet : 1. Sélectionnez les enregistrements souhaités dans l'onglet Records (Enregistrements) et cliquez sur l'onglet Comparison (Comparaison). Les enregistrements sélectionnés sont transférés dans le volet Record (Enregistrement) de l'onglet. (Si des enregistrements inappropriés sont sélectionnés, par exemple, un seul enregistrement ou des enregistrements vides, un avertissement s'affiche.) 2. Configurez des groupes d'enregistrements si vous le souhaitez. Pour regrouper des enregistrements qui présentent des caractéristiques similaires, cliquez avec le bouton droit de la souris dans la colonne Group (Grouper) et précisez le numéro de groupe. 3. Cliquez sur Select All (Sélectionner tout) pour comparer tous les enregistrements sélectionnés. Sélectionnez Grouped (Groupé) pour comparer uniquement les enregistrements placés dans un groupe à l'étape 2. 4. Le logiciel compare automatiquement toutes les distributions morphologiques et regroupe les mesures en fonction du paramètre qui varie le plus. Autres informations affichées : Parameter Variability (Variabilité des paramètres) - indique le degré de variabilité. Le paramètre qui présente la variabilité la plus importante est affiché en gras et est sélectionné par défaut. Dendrogram (Diagramme de dispersion) - les résultats sont regroupés selon leur similarité, en fonction du paramètre de distribution sélectionné. Des barres horizontales courtes indiquent des enregistrements similaires. L'échelle de « différences » horizontale varie de 0 (chevauchement exact des distributions) à 1 (aucun chevauchement des distributions). 159 CHAPITRE 6 ANALYSE DES DONNÉES DE MESURE Trend Plot (Tracé de tendance) - indique la valeur moyenne du paramètre sélectionné pour correspondre au regroupement du diagramme de dispersion. Cela indique à quoi ressemblerait un graphique de contrôle de procédé statistique (CSP) pour la moyenne de ce paramètre. L'axe X peut être utilisé pour déterminer les critères de réussite/d'échec à définir. Frequency and undersize plots (Graphiques de fréquence et de passant cumulé) - indiquent les distributions réelles des enregistrements regroupés. Les distributions sont codées par couleur pour correspondre aux couleurs des regroupements. Remarque : Les distributions des paramètres morphologiques sont comparées, pas les valeurs statistiques telles que la moyenne. Remarque : Le logiciel code par couleur les regroupements dans un modèle de meilleure estimation. Le nombre optimal de regroupements est indiqué dans la liste déroulante Clusters (Regroupements). Le regroupement peut ne pas correspondre au regroupement prévu. Par exemple, vous pouvez comparer deux ensembles de mesures de différentes chaînes de fabrication dont on sait qu'elles présentent différentes distributions de tailles, mais souhaite savoir si les distributions de forme se regroupent en fonction de la chaîne de fabrication. Pour vérifier cela, l'utilisateur peut étiqueter les enregistrements comme appartenant à l'un des deux groupes. Lorsqu'il sélectionne ces enregistrements groupés, la barre de variabilité de tout paramètre qui n'est pas regroupé en fonction du groupement s'affichera en gris. Les barres colorées indiquent les paramètres qui présentent un modèle de regroupement correspondant au modèle de groupement. 160 CHAPITRE 6 ANALYSE DES DONNÉES DE MESURE Interprétation de classes dans l'affichage Le rapport Classification Chart (Diagramme de classification) indique le nombre de particules dans chaque classe, le pourcentage dans chaque classe et le pourcentage de particules non classées, comme illustré ci-après. Utilisez l'éditeur de SOP ou le diagramme de dispersion pour configurer les classes. Figure 6.32 Rapport de diagramme de classification. Pour sélectionner un affichage en pourcentage, cliquez avec le bouton droit de la souris et utilisez l'onglet General (Général) de la fenêtre Properties (Propriétés). Disparités des classes Si plusieurs enregistrements sont sélectionnés, mais qu'ils n'ont pas de classes définies de la même manière, le message Some records are not displayed due to mismatched classification settings (Certains enregistrements ne sont pas affichés en raison de paramètres de classification différents) s'affiche dans le titre du graphique. 161 CHAPITRE 6 ANALYSE DES DONNÉES DE MESURE Affichages en pourcentage Les pourcentages affichés lorsque des classes sont exclues requièrent des explications. La seconde colonne du tableau suivante indique le nombre de particules dans chacune des trois classes, A, B et C, et le nombre de particules non classées dans cet échantillon : Figure 6.33 Affichage en pourcentage des différentes exclusions de particules. Les colonnes restantes indiquent les pourcentages qui seraient affichés dans le graphique dans différentes conditions. Notez ce qui suit : l Dans la colonne 3, la somme de A, B et C est 100 % (70+20+10). Le pourcentage de non classées est : Bien que les particules non classées soient exclues, le chiffre de pourcentage de ces particules est encore affiché. Cela signifie que le total des pourcentages peut dépasser 100 %. l l Dans la colonne 4, les particules non classées sont incluses, soit un nombre total de 1 100 particules. Tous les pourcentages sont calculés par rapport à cela. Par exemple, le pourcentage dans la classe B, 18,2 %, est 200/1100. Dans la colonne 5, les particules de la classe B et les particules non classées sont exclues. Le nombre total de particules dans les classes incluses est donc de 800. Tous les pourcentages sont calculés par rapport à cela. Ici, le pourcentage pour la classe A, 87,5 %, est 700/800. Le pourcentage pour la classe C, 162 CHAPITRE 6 ANALYSE DES DONNÉES DE MESURE 12,5 %, est 100/800. Le pourcentage pour la classe B est 200/800, 25 %. Là encore, cela montre pourquoi la somme des chiffres de pourcentage peut dépasser 100 %. Pour résumer : l Les pourcentages sont basés sur le nombre de particules qui sont incluses. l Pour toute exclusion, le pourcentage total dépassera 100 %. l Les particules non classées peuvent être exclues en cliquant avec le bouton droit de la souris et en décochant la case Show Excluded Classes (Afficher les classes exclues) sur l'onglet General (Général). 163 CHAPITRE 7 MESURES CHIMIQUES À propos des analyses chimiques 166 Processus de mesure chimique 167 SOP de mesure chimique 169 Particules sélectionnées et fichiers de mesures 184 Analyse chimique ciblée manuellement 186 Analyse chimique par saisie et analyse 193 Analyse des données chimiques 194 Sélection et classification 202 Acquisition de spectres de référence 204 Bibliothèque chimique 208 KnowItAll® 210 165 CHAPITRE 7 MESURES CHIMIQUES À propos des analyses chimiques Outre la fonctionnalité du Morphologi, le Morphologi-ID est également capable d'effectuer des analyses chimiques Raman de particules. Spectroscopie Raman basée sur la morphologie (MDRS®) La spectroscopie Raman basée sur la morphologie allie la puissance de l'analyse d'images à la technique de spectroscopie Raman bien établie. Cela permet au Morphologi-ID d'offrir un aperçu des microstructures spécifiques aux composants. Après avoir identifié les composants, en fonction de leur morphologie des particules, la SOP peut être configurée pour analyser leur composition chimique. Analyses chimiques dans le Morphologi-ID 1. Un puissant laser est dirigé vers le bas de la lentille d'objectif, où il heurte les particules contenues dans un échantillon. 2. Cela provoque la diffusion de photons, qui est détectée et interprétée par le spectromètre. 3. Les données sont traitées par le logiciel Morphologi afin d'obtenir une sortie numérique et graphique, ainsi qu'une corrélation chimique avec une bibliothèque de spectres prédéterminée. 4. Une corrélation spectrale élevée entre les spectres mesurés et ceux de la bibliothèque sélectionnée indique une composition chimique similaire. ! AVERTISSEMENT ! Le Morphologi-ID est classé comme un produit laser de classe 1 en raison des capots du système. Le retrait ou l'endommagement des capots peut provoquer une exposition dangereuse aux rayonnements d'un laser de classe 3B. Assurez-vous d'avoir lu et compris les consignes d'Hygiène et de sécurité fournies dans le Guide pratique du Morphologi avant d'utiliser cet instrument pour réaliser une analyse chimique. 166 CHAPITRE 7 MESURES CHIMIQUES Remarque : L'exécution des SOP d'analyse chimique prolonge la durée de la mesure globale. Processus de mesure chimique Il existe plusieurs processus disponibles pour la réalisation d'une analyse chimique. En général, ces processus peuvent être regroupés en processus manuels et automatisés. Analyse chimique automatisée Remarque : Les mêmes paramètres d'analyse chimique sont appliqués à chaque particule en cas d'utilisation des processus automatisés . Ces paramètres sont spécifiés dans la SOP ou dans une version réduite de celle-ci. Tableau 7.1 Processus d'analyse chimique automatisée Processus Description 1. SOP d'analyse chimique (un clic) Configure une SOP d'analyse chimique. La spectroscopie Raman basée sur la morphologie est utilisée pour effectuer une mesure morphologique avec laquelle le système sélectionne un certain nombre de particules, sur la base de classifications morphologiques, puis effectue une analyse chimique immédiate. Reportez-vous à la section Analyse chimique (paramètres SOP) à la page 169. 2. Analyse d'un fichier de mesure Cliquez avec le bouton droit de la souris sur un enregistrement morphologique existant et choisissez Chemical Analysis (Analyse chimique). Cette opération effectue une analyse chimique sur la base des classifications morphologiques que vous spécifiez. Aucune mesure morphologique n'est effectuée. Reportez-vous à la section Particules sélectionnées et fichiers de mesures à la page 184 3. Analyse des particules sélectionnées Cliquez avec le bouton droit de la souris sur les particules sélectionnées de particules Dans la vue Particles (Particules) d'un enregistrement existant et choisissez Chemical Analysis (Analyse chimique). Aucune mesure morphologique n'est effectuée. Reportezvous à la section Particules sélectionnées et fichiers de mesures à la page 184. 167 CHAPITRE 7 MESURES CHIMIQUES Analyse chimique manuelle En utilisant les méthodes suivantes, vous pouvez régler manuellement les paramètres d'acquisition chimique pour chaque particule, en personnalisant les spectres pour chaque particule en appliquant un alignement précis du laser, une analyse de graphique spectral et la suppression de la signature de bruit de fond. Cela peut être utile lors du développement de méthodes ou pour les applications à particules clairsemées. Tableau 7.2 Processus d'analyse chimique manuelle Processus Description 1. Ciblage manuel Après une mesure morphologique, ciblez manuellement des particules individuelles dans un enregistrement existant à partir duquel les spectres doivent être acquis. Reportez-vous à la section Analyse chimique ciblée manuellement à la page 186. 2. Saisie et analyse C'est le moyen le plus rapide d'acquérir des spectres pour un groupe de particules dans le microscope manuel. Après une « capture et analyse » morphologique, sélectionnez les particules dans ce nouvel enregistrement et ciblez-les manuellement pour l'analyse. Reportezvous à la section Analyse chimique par saisie et analyse à la page 193. Ces processus sont décrits plus en détail dans la présente section. Pour n'importe quel processus, il peut être utile de créer tout d'abord une bibliothèque chimique qui contient des spectres d'échantillons purs. Le système compare alors n'importe quelle mesure chimique aux spectres sélectionnés dans cette bibliothèque. Reportez-vous à la section Acquisition de spectres de référence à la page 204. De plus, le logiciel comprend un lien vers une bibliothèque de spectres créés en externe dans le logiciel KnowItAll® de BioRad® : reportez-vous à la section KnowItAll® à la page 210. Supports d'échantillons pour l'analyse chimique Assurez-vous qu'un support d'échantillon adéquat est sélectionné dans la SOP. Les supports d'échantillons suivants sont recommandés pour la réalisation d'une analyse chimique : 168 CHAPITRE 7 MESURES CHIMIQUES l l l l Plaque SDU en quartz fondu — pour les échantillons secs. Lame en verre de quartzavec ou sanslamelle couvre-objet — pour les échantillons dispersés par évaporation qui contiennent de petites particules ou des suspensions de petites particules, comme les sprays nasaux. Cellule pour milieux liquides Thin-path — pour les échantillons de petit volume dispersés dans un liquide. Filtres en verre silicaté fondu — pour les échantillons filtrés qui contiennent des particules de plus de 10 µm. SOP de mesure chimique Les paramètres Chemical measurement (Mesure chimique) d'une SOP (ou d'une analyse de particules sélectionnées) vous permettent de préciser davantage d'informations sur l'arrière-plan et sur le traitement des données. Figure 7.1 Section Chemical analysis (Analyse chimique) de l'éditeur de SOP — pour l'analyse chimique uniquement. 169 CHAPITRE 7 MESURES CHIMIQUES La section Spectrometer settings (Paramètres du spectromètre) vous permet de configurer l'exposition globale du système. Les mêmes paramètres sont disponibles pour les SOP, les particules sélectionnées ou l'analyse chimique à ciblage manuel. Les paramètres optimaux utilisés dépendent de l'échantillon, du dispersant et de l'environnement. l l Exposure time (s) (Durée d'exposition (s)) : durée d'une seule exposition du détecteur, en secondes. Puissance laser l l Utilisez une puissance laser plus élevée pour les diffuseurs faibles ou pour réduire le temps d'acquisition pour les échantillons plus robustes. Utilisez une plus faible puissance laser dans le cas où des particules hautement fluorescentes peuvent entraîner la génération de données parasites ou pour les particules qui peuvent absorber l'énergie laser. La puissance faible peut également être utile dans l'analyse d'échantillons fragiles ou sombres qu'un laser à forte puissance risquerait d'endommager. Particle selection (Sélection de particules) Utilisez cette zone de la SOP pour configurer le nombre global de particules à mesurer dans l'analyse chimique. 170 CHAPITRE 7 MESURES CHIMIQUES Figure 7.2 Section Particle selection (Sélection de particules) de l'éditeur de SOP (analyse chimique uniquement). Étant donné que la mesure SOP chimique est exécutée sur un certain nombre de particules, vous devez indiquer combien de particules utiliser. Les particules peuvent se trouver dans une classe prédéfinie ou ne pas être classées. 1. Sélectionnez le nombre de particules dans vos classes prédéfinies (ou le groupe Unclassified (Non classées)). Pour ce faire, choisissez des classes dans la liste déroulante, puis saisissez une valeur maximale. 2. Cliquez sur Add (Ajouter) pour confirmer votre sélection. 3. Continuez à ajouter des groupes de particules de cette manière jusqu'à ce que tous les groupes requis soient répertoriés. Pour supprimer un groupe qui a déjà été ajouté, mettez-le en surbrillance et cliquez sur Remove (Supprimer). 171 CHAPITRE 7 MESURES CHIMIQUES Sélection d'optique de spectroscopie Raman basée sur la morphologie et le ciblage des particules Pour les mesures de spectroscopie Raman basée sur la morphologie, n'importe quel objectif peut être utilisé pour l'analyse morphologique initiale. Cependant, seul l'objectif 50x est utilisé pour obtenir le spectre lui-même. Lorsque la platine revient automatiquement aux particules pour l'acquisition chimique, le système tient compte de facteurs mécaniques, tels que la différence entre les centres de vision de chaque optique (parcentricité). Pour garantir un retour adéquat des particules, la plage de tailles recommandée pour la mesure morphologique initiale, pour chaque objectif, est indiquée dans le tableau ci-dessous. Lorsque le système effectue l'acquisition chimique réelle, il se comporte de l'une des deux manières suivantes pour revenir à la particule ciblée. Il existe un seuil de taille qui détermine laquelle des deux méthodes est utilisée. Celui-ci dépend de la taille de la particule ciblée et de l'objectif utilisé pour l'analyse morphologique initiale. Le seuil de chaque objectif est également indiqué dans le tableau ci-dessous. l l Pour les particules supérieures à ce seuil, le système revient simplement à la position attendue de la particule. Pour les particules inférieures à ce seuil, le système vérifie automatiquement la position exacte de la particule en comparant la particule à différents paramètres de taille et de forme. Tableau 7.3 Seuils d'objectifs Objectif 50x 20x 10x 5x 2,5x Gamme de taille des particules recommandée pour l'analyse morphologique (μm) 50-1 130 -20 260 -20 520-25 1300-100 Seuil de taille qui détermine la manière dont une particule est ciblée pour l'acquisition chimique (μm) 30 49 63 92 149 Bibliothèque chimique Utilisez ces options de la SOP pour sélectionner les spectres de référence à partir desquels vous pourrez comparer l'échantillon à analyser. 172 CHAPITRE 7 MESURES CHIMIQUES Remarque : Reportez-vous à la section Gestionnaire de bibliothèques chimiques à la page 208 pour plus d'informations sur la création d'une bibliothèque chimique. Figure 7.3 Section Chemical library (Bibliothèque chimique) de l'éditeur de SOP — pour l'analyse chimique uniquement. Utilisez les options suivantes : l Chemical Library Components (Composants de la bibliothèque chimique) : les éléments répertoriés sont tous ceux de la bibliothèque actuellement sélectionnée par défaut et seront les spectres de bibliothèque par rapport auxquels les particules mesurées seront comparées. Ils constituent la base des valeurs de corrélation et des graphiques à bordure verte dans le volet Spectra (Spectres). Pour modifier la liste, cliquez sur Edit library (Modifier bibliothèque). 173 CHAPITRE 7 MESURES CHIMIQUES l l Edit Library (Modifier bibliothèque) : affiche la fenêtre Library Management (Gestion de la bibliothèque), qui vous permet d'ajouter ou de supprimer des spectres de la bibliothèque sélectionnée, d'importer des spectres d'autres bibliothèques ou de créer de toutes nouvelles bibliothèques. Import/Export Library (Importer/Exporter une bibliothèque) : importez/exportez toute une bibliothèque de spectres. Vous pouvez modifier des bibliothèques importées pour les adapter à vos besoins immédiats à l'aide de l'option Edit Library (Modifier bibliothèque). Analyse chimique La fenêtre Chemical Analysis (Analyse chimique) présente les options de soustraction de bruit de fond, et d'autres paramètres de traitement. Figure 7.4 Section Analyse chimique de l'éditeur de SOP. 174 CHAPITRE 7 MESURES CHIMIQUES Remarque: Certaines de ces options risquent de ne pas être adaptées à votre type d'échantillons, l'expérimentation doit donc faire partie de la mise au point de votre méthode pour évaluer leur valeur dans le contexte donné. Soustraction du bruit de fond Pour obtenir les résultats les plus précis possible, vous devez effectuer une analyse chimique du bruit de fond avant de mesurer un échantillon. Celle-ci peut ensuite être soustraite de vos mesures si nécessaire. Le logiciel Morphologi vous invite automatiquement à effectuer une mesure de bruit de fond avant de mesurer un échantillon. Vous pouvez ensuite l'utiliser pour vous assurer que le bruit de fond est bien supprimé des données de mesure réelles. Un fichier .CSV existant d'un spectre exporté peut également être utilisé comme mesure de bruit de fond et soustrait de vos spectres d'échantillon. Pour mesurer le bruit de fond : 1. Dans l'onglet Scattergram/Particles (Diagramme de dispersion/Particules), cliquez avec le bouton droit de la souris sur la particule à analyser. Sélectionnez Analyse chimique. Figure 7.5 Analyse chimique d'une particule 175 CHAPITRE 7 MESURES CHIMIQUES 2. Dans la fenêtre Raman Measurement Settings (Paramètres de mesure Raman), cliquez sur l'onglet Chemical Analysis (Analyse chimique), puis sur Measure... (Mesure). Figure 7.6 Fenêtre Raman Measurement Settings (Paramètres de mesure Raman) Le logiciel Morphologi est maintenant invité à effectuer une mesure de bruit de fond à l'aide de l'optique 50X. 3. Dans la fenêtre Manual SOP adjustment (Réglage manuel de la SOP), sélectionnez l'optique 50X. Cliquez ensuite sur Acquire (Acquérir) pour effectuer la mesure du bruit de fond. 176 CHAPITRE 7 MESURES CHIMIQUES Figure 7.7 Spectre de bruit de fond de quartz dans la fenêtre de réglage manuel de la SOP 4. Pour accepter la mesure de bruit de fond, cliquez sur le bouton Spectrum (Spectre) de couleur verte. Cliquez sur Yes (Oui) pour passer à la mesure de l'échantillon. Le spectre de bruit de fond peut maintenant être soustrait d'une mesure. Remarque : Le logiciel Morphologi 4 mesure les spectres de bruit de fond par défaut, mais ne les soustrait pas automatiquement de vos mesures. Ces paramètres peuvent être modifiés dans l'éditeur de SOP. Remarque: Une soustraction du bruit de fond (background subtraction) ne peut pas être annulée une fois appliquée à une SOP. Utilisez-la plutôt lors de la réanalyse pendant le développement de la méthode. Pour réanalyser une mesure, cliquez avec le bouton droit de la souris sur un enregistrement et choisissez Reanalyze (Analyser de nouveau). 177 CHAPITRE 7 MESURES CHIMIQUES Pour soustraire le spectre de bruit de fond : 1. Cliquez avec le bouton droit de la souris sur un enregistrement de mesure et sélectionnez Reanalyze (Analyser de nouveau). 2. Dans puis les paramètres Background subtraction (Soustraction de bruit de fond) de la fenêtre Reanalyse (Analyser de nouveau), sélectionnez : o No background subtraction (Pas de soustraction du bruit de fond) : la soustraction du bruit de fond n'est pas utilisée. o Soustraction de bruit de fond simple — soustrait le bruit de fond qui, idéalement, doit être capturé avec les mêmes paramètres que la mesure. Cette méthode peut parfois introduire du bruit. o Soustraction de bruit de fond d'un substrat — la correction de suppression est mise à l'échelle en fonction de la puissance relative du signal et du bruit de fond, ce qui peut contribuer à réduire le bruit. 3. Cliquez sur Select Spectrum (Sélectionner le spectre) pour afficher le spectre de bruit de fond. L'option Exporter permet d'exporter un spectre de bruit de fond sous la forme de fichiers .CSV Ou .SPC à utiliser dans d'autres environnements. 178 CHAPITRE 7 MESURES CHIMIQUES Figure 7.8 Fenêtre de nouvelle analyse et spectre de bruit de fond sélectionné Pour utiliser un autre spectre de bruit de fond, cliquez sur Import background spectrum (Importer le spectre de bruit de fond) et sélectionnez le fichier .CSV du spectre de bruit de fond que vous souhaitez utiliser. Pré-traitement Les paramètres de pré-traitement suivants sont disponibles : l Default settings (Paramètres par défaut) (recommandés) — cette option utilise la 2nde dérivée avec l'option Wide smoothing (Lissage large). l No preprocessing (Aucun pré-traitement) l Utilisez les paramètres de pré-traitement suivants : l Derivative (Dérivée) — 1re dérivée, 2nde dérivée — ces fonctions appliquent des calculs aux données qui amplifient les pics et facilitent l'analyse. La 1re dérivée inclut davantage d'informations de référence (crêtes), la 2nde dérivée supprime les 179 CHAPITRE 7 MESURES CHIMIQUES intensités qui varient lentement. l Smoothing (Lissage) — fait varier le degré de traitement des données. Wide (Large), paramètre par défaut, idéal pour les spectres sans masquage ; Narrow (Étroit), idéal pour les spectres à masquage important ; et Intermediate (Intermédiaire), optimisé pour les spectres partiellement masqués. Identification chimique Sélection du domaine spectral Afin de faire des corrélations uniquement dans des zones sélectionnées des spectres, utilisez la fonction Spectral range selection (Sélection du domaine spectral) . Cette fonction concentre la corrélation sur une plage sélectionnée dans le décalage Raman, en ignorant les zones du spectre qui sont moins utiles pour une identification chimique positive ; c.-à-d. qu'elle vous permet de choisir les zones signature clés du spectre avec lesquelles vous effectuez la comparaison. Figure 7.9 Sélection de domaines spectraux. 180 CHAPITRE 7 MESURES CHIMIQUES 1. Cliquez sur Add new range (Ajouter une nouvelle plage), puis déplacez les lignes de sélection verticales à l'aide de la souris vers la gauche et les valeurs les plus à droite de la région d'intérêt sur l'axe X. Vous pouvez également saisir des valeurs dans les cases Start (Début) et End (Fin). Pour ajouter de nouvelles zones pour la corrélation, cliquez à nouveau sur Add new range (Ajouter une nouvelle plage) et suivez la même procédure. 2. Après avoir ajouté tous les domaines requis, cliquez sur OK. 3. Cliquez sur OK dans la fenêtre Reanalyze (Analyser de nouveau) pour lancer la mesure. Processus de mesure Tous les processus d'analyse chimique automatisée entraînent ce processus au démarrage de la mesure ou de l'exécution de la SOP. Remarque : Ce processus correspond au processus d'exécution final qui s'affiche lorsque la SOP ou l'analyse chimique est en cours d'exécution. Reportez-vous à la section Présentation du processus d'analyse chimique à la page 167 pour plus d'informations sur le lancement de ce processus. Aucune intervention de l'utilisateur n'est nécessaire pendant ces étapes. 1. La Fenêtre Raman measurement (Mesure Raman) s'affiche : Figure 7.10 Fenêtre Raman measurement (Mesure Raman). 181 CHAPITRE 7 MESURES CHIMIQUES Remarque : Reportez-vous à la section Fenêtre Run measurement (Effectuer une mesure) à la page 123 pour plus d'explications sur les informations de cet écran. 2. Le système effectue un étalonnage de l'éclairage, localise le point laser, caractérise l'optique et le décalage de la mise au point laser, établit les points de référence XY et met la plaque à niveau. Les paramètres d'éclairage ne sont pas utilisés par la mesure chimique elle-même, mais le système doit être capable d'identifier précisément la position des particules sélectionnées sur la plaque, qui repose sur les mêmes paramètres d'éclairage que la mesure d'origine. 3. Pendant la mesure, les données spectrales s'affichent dans la fenêtre Raman measurement (Mesure Raman). À la fin de la mesure, cliquez sur Fermer. 4. Toutes les particules que le système peut localiser sont mesurées et auront désormais un spectre associé. Celui-ci est indiqué dans le volet Particles (Particules), comme cela est illustré ci-dessous : Figure 7.11 Particule du volet Particles (Particules) avec un spectre associé. Autres paramètres de la SOP Sélection de l'optique Pour les mesures par spectroscopie Raman à orientation morphologique, n'importe quel objectif peut être utilisé pour l'analyse morphologique initiale, mais l'objectif 50x est toujours utilisé pour obtenir le spectre. Lorsqu'il revient automatiquement aux particules pour l'acquisition chimique, le système tient compte de facteurs mécaniques, tels que la différence entre les 182 CHAPITRE 7 MESURES CHIMIQUES centres de vision de chaque optique (parcentricité). Pour s'assurer que les particules peuvent être renvoyées avec succès pour l'analyse chimique, les plages de tailles recommandées pour la mesure morphologique initiale sont indiquées dans le tableau ci-dessous : Tableau 7.4 Plages de taille des objectifs Objectif 2,5x 5x 10x 20x 50x Gamme de taille des particules recommandée pour l'analyse morphologique (μm) 1 300–100 520–25 260–20 130–20 50–1 Classification Si la méthode contient des classifications à base de produits chimiques, assurez-vous que l'option Exclure les particules non classées n'est pas cochée dans les paramètres Classification de la SOP. Porte-échantillons Assurez-vous qu'un porte-échantillon adéquat est sélectionné dans la SOP. Les porte-échantillons suivants sont recommandés pour la réalisation d'une analyse chimique : l l l l Plaque SDU en quartz fusionné — pour échantillons secs. Lame en verre de quartz fondu avec ou sans lamelle couvre-objet — pour les échantillons dispersés par évaporation qui contiennent de petites particules ou des suspensions de petites particules, comme les sprays nasaux. Cellule de petit volume liquide — pour les échantillons de petit volume dispersés dans un liquide. Filtre en verre silicaté fondu — pour les échantillons filtrés qui contiennent des particules de plus de 10 µm. Eclairage l Diascopic/Episcopic (Diascopique/Épiscopique) — en cas d'utilisation d'un substrat opaque, assurez-vous que Épiscopique(Éclairage supérieur) et Bright field (Fond clair) sont sélectionnés — assurez-vous également que l'option Light calibration over sample (Éta- 183 CHAPITRE 7 MESURES CHIMIQUES lonnage de l'éclairage sur l'échantillon) est utilisée. En cas d'utilisation de lames ou de plaques en quartz, Episcopic et Diascopic sont pris en charge. Mesure chimique l Enable Chemical Measurement (Activer mesure chimique) - assurez-vous que cette case est cochée. Particules sélectionnées et fichiers de mesures Les deux processus abordés dans cette section impliquent la sélection manuelle de particules ou d'un enregistrement de mesure et leur analyse chimique. Cette opération est effectuée après l'exécution d'une SOP morphologique standard. Cela peut être utile pour le développement de méthodes. Astuce: Ces processus sont mieux adaptés à plusieurs particules. Si vous n'avez besoin d'analyser qu'un petit nombre de particules, il est plus rapide d'utiliser le ciblage manuel : reportezvous à la section Analyse chimique ciblée manuellement à la page 186. Configuration de l'analyse 1. Préparez un échantillon et exécutez une SOP de mesure morphologique. 2. Cliquez avec le bouton droit de la souris sur… l l Individual particles (Particules individuelles) : particules d'intérêt, manuellement ou par le biais de classifications Fichier de mesure 3. Choisissez Analyse chimiqueet appliquez les paramètres décrits dans la section suivante. 184 CHAPITRE 7 MESURES CHIMIQUES Paramètres d'analyse chimique Cette section contient des informations sur les paramètres chimiques présentés lors de l'utilisation de l'option Chemical analysis (Analyse chimique) sur des particules sélectionnées ou sur un enregistrement de mesure complet. 1. La fenêtre Chemical Measurement Settings (Paramètres de mesure chimique) s'affiche : Figure 7.12 Fenêtre Raman measurement settings (Paramètres de mesure Raman). 2. Effectuez les réglages suivants — reportez-vous à la section Analyse chimique (paramètres SOP) à la page 169 pour plus d'informations sur les réglages : l Détails de l'échantillon l Particle selection (Sélection de particules) l Paramètres du spectromètre 185 CHAPITRE 7 MESURES CHIMIQUES l Bibliothèque chimique l Analyse chimique 3. Cliquer Mesurepour démarrer une mesure. Reportez-vous à la section :Processus de mesure à la page 181. 4. Une fois les spectres acquis, utilisez la vue Spectra (Spectre) pour l'analyse : reportez-vous à la section Analyse des données chimiques à la page 194. Analyse chimique ciblée manuellement La fonction de ciblage manuel du Morphologi-ID vous permet d'effectuer des réglages précis du ciblage laser et d'autres paramètres d'acquisition chimique. Cela peut vous aider à optimiser les spectres de particules individuelles avant de les enregistrer. Cette fonction peut être utile : l l l Lorsqu'un échantillon est asymétrique et que vous souhaitez effectuer un ciblage à l'écart du centre de masse de la particule. En cas d'analyse d'échantillons tels que des agrégats de protéines, avec lesquels différentes particules peuvent nécessiter des temps d'acquisition différents Pour remplacer les spectres insatisfaisants d'un résultat automatisé. Remarque: L'utilisation de cette méthode crée un enregistrement de mesure entièrement nouveau avec lequel les spectres sont ensuite associés. L'enregistrement d'origine reste inchangé. 1. Effectuez une mesure morphologique standard et, si nécessaire, exécutez un processus de classification. Vous pouvez également exécuter une mesure par saisie et analyse pour obtenir un résultat rapide. Reportez-vous à la section Analyse chimique par saisie et analyse à la page 193 (Analyse chimique par saisie et analyse). 2. Sélectionnez les particules pour l'analyse chimique manuelle. 3. Procédez à l'acquisition de chaque spectre individuellement, en modifiant les paramètres de chaque acquisition si nécessaire. Essayez des temps d'acquisition différents ou procédez à l'acquisition à partir d'une position cible légèrement différente. 186 CHAPITRE 7 MESURES CHIMIQUES 4. Utilisez les outils intégrés pour effectuer des comparaisons avec les spectres de référence et/ou éliminer l'influence du bruit de fond. 5. Enregistrez le spectre que vous souhaitez associer à une particule donnée. 6. Analysez les spectres dans la vue Spectra (Spectres) : reportez-vous à la section Analyse des données chimiques à la page 194 (Analyse des données chimiques). Pour cibler manuellement des particules pour l'analyse chimique : Remarque : Ce processus doit être exécuté après une mesure morphologique standard. 1. Lorsque des particules sont présentes sur la vue Particles (Particules), cliquez avec le bouton droit de la souris sur une seule particule (ou maintenez la touche CTRL enfoncée et cliquez pour sélectionner plusieurs éléments avant de cliquer avec le bouton droit de la souris). 2. Sélectionnez Manually Target for Chemical Analysis (Ciblage manuel pour l'analyse chimique) : Figure 7.13 Cibler manuellement une particule pour l'analyse chimique. 3. Les particules sélectionnées sont ensuite affichées dans le volet de gauche de la fenêtre Manually Targeted Raman (Acquisition Raman à ciblage manuel). 187 CHAPITRE 7 MESURES CHIMIQUES Figure 7.14 Particules sélectionnées affichées dans la fenêtre Manually Targeted Raman (Acquisition Raman à ciblage manuel). Ensuite, pour chaque particule de votre liste : 1. Sélectionnez la particule requise dans le volet de gauche. La platine est déplacée automatiquement afin d'être centrée sous la cible en croix 2. Utilisez la manette ou la souris pour centrer le pointeur en croix sur la particule. Remarque : Les particules des échantillons humides peuvent ne pas s'aligner avec le pointeur en croix si ceux-ci ont bougé depuis l'acquisition initiale. L'étendue de tout mouvement dépendra de l'échantillon, du dispersant et des facteurs environnementaux. 3. Vous pouvez ajuster la position de la cible. Reportez-vous à la section Cible à la page 105 (Cible) pour plus d'informations. 4. Réglez les paramètres d'acquisition et cliquez sur le bouton Acquire (Acquérir). 5. Le spectre est affiché dans le volet central inférieur et ajouté au volet Collected Spectra (Spectres acquis) (en bas à gauche) : 188 CHAPITRE 7 MESURES CHIMIQUES Figure 7.15 Spectre acquis affiché dans la fenêtre Manually Targeted Raman (Acquisition Raman à ciblage manuel). 6. Si vous devez acquérir à nouveau le spectre, repositionnez le pointeur en croix et cliquez à nouveau sur Acquire (Acquérir). D'autres spectres sont ajoutés au volet Collected Spectra (Spectres acquis). 7. Une fois que vous avez acquis un spectre acceptable, double-cliquez sur l'icône Save (Enregistrer) pour ce spectre dans le volet Collected Spectra (Spectres acquis) (ou cliquez avec le bouton droit de la souris et choisissez Save this spectrum (Enregistrer ce spectre). Cela garantit que le spectre sélectionné sera associé à la particule lorsque vous fermerez et enregistrerez la fenêtre Manually Targeted Raman (Acquisition Raman à ciblage manuel). 8. Pour renommer le spectre (dans l'exemple ci-dessus New Spectrum 1), modifiez simplement le texte et appuyez sur Enter (Entrée). 9. Une fois que vous avez acquis et sélectionné tous les spectres individuels dont vous avez besoin, cliquez sur le bouton Save and close (Enregistrer et fermer). 189 CHAPITRE 7 MESURES CHIMIQUES Superposition de spectres Pour superposer plusieurs spectres dans la vue Manually Targeted Raman (Acquisition Raman à ciblage manuel), maintenez la touche CTRL enfoncée et cliquez sur plusieurs éléments pour afficher leurs spectres. Chaque spectre se voit attribuer une couleur unique, comme illustré cidessous. Figure 7.16 Spectres superposés dans la vue Manually Targeted Raman (Acquisition Raman à ciblage manuel). Comparaison avec des spectres de bruit de fond et de référence Le logiciel vous permet de supprimer les données de bruit de fond du spectre indésirables de celles de votre particule. Pour ce faire : 1. Dans la fenêtre Manually Targeted Raman (Acquisition Raman à ciblage manuel), cliquez sur l'icône Background Spectra (Spectres de bruit de fond) : Figure 7.17 Icône Background Spectra (Spectre de bruit de fond). 190 CHAPITRE 7 MESURES CHIMIQUES 2. À l'aide de la souris ou de la manette, dirigez le pointeur en croix vers une zone de la cellule ou de la plaque dans laquelle aucune particule évidente n'est visible. 3. Cliquez sur Acquire (Acquérir). Si nécessaire, modifiez les paramètres - idéalement, ceuxci doivent être identiques à ceux utilisés pour capturer la particule. 4. Le bruit de fond est maintenant répertorié dans le volet Background de droite. Figure 7.18 Spectres de bruit fond (en bas à droite) dans la fenêtre Manually Targeted Raman (Acquisition Raman à ciblage manuel). 5. Sélectionnez à nouveau l'une des particules récemment acquises dans le volet Collected Spectra (Spectres acquis). 6. Maintenez la touche CTRL enfoncée et cliquez sur le nouveau spectre de bruit fond dans le volet Background (Bruit de fond). 7. Le graphique spectral affiche les deux éléments superposés. 191 CHAPITRE 7 MESURES CHIMIQUES Figure 7.19 Superposition de spectres de bruit de fond et de particules. Si les caractéristiques du spectre de bruit de fond sont visibles dans votre spectre de particules, vous pouvez choisir de supprimer la signature de bruit de fond de celle de votre particule. Soustraction de spectres de bruit de fond Remarque : Si vous avez acquis plusieurs spectres de bruit de fond, vous devez sélectionner celui à utiliser. Le spectre actuellement sélectionné est coché. Pour soustraire un spectre de bruit de fond acquis précédemment de celui de votre particule : 1. Cliquez avec le bouton droit de la souris sur le spectre dont vous avez besoin pour supprimer le bruit de fond dans le volet Collected Spectra (Spectres acquis). Choisissez ensuite Subtract Background (Soustraire le bruit de fond). Figure 7.20 Soustraction d'un spectre de bruit de fond. 2. Le spectre nouvellement modifié est ajouté au volet Collected Spectra (Spectres acquis) de gauche. Si vous souhaitez associer ce nouveau spectre à la particule, cliquez sur le bouton Save (Enregistrer) en regard de son nom. Lorsque vous fermerez la fenêtre, il s'agira du spectre enregistré. 192 CHAPITRE 7 MESURES CHIMIQUES Remarque : Si vous avez plusieurs éléments dans le volet Collected Spectra (Spectres acquis), cliquez sur l'icône Save (Enregistrer) en regard de celui que vous souhaitez réellement enregistrer dans la particule. Cela écrasera tout spectre précédemment associé à cette particule. Analyse chimique par saisie et analyse Astuce : C'est le moyen le plus rapide d'acquérir des spectres pour un groupe de particules qui sont visibles dans le microscope manuel. Remarque: Pour une utilisation sur une seule plaque ou lame uniquement. Reportez-vous à la section : Mesure d'images capturées à la page 112 pour plus d'informations sur l'acquisition d'images à partir du microscope manuel afin d'effectuer une analyse instantanée (également appelée Analyse chimique par saisie et analyse). 1. Une fois votre nouvel enregistrement de mesure en place, créé à la suite d'un processus de saisie et d'analyse, sélectionnez et cliquez avec le bouton droit de la souris sur les particules requises, puis choisissez Manually Target for Chemical Analysis (Ciblage manuel pour l'analyse chimique). 2. Suivez ensuite la procédure décrite dans la section Analyse chimique ciblée manuellement à la page 186. 3. Analysez les spectres dans la vue Spectra (Spectres) : reportez-vous à la section Analyse des données chimiques sur la page d'en face (Analyse des données chimiques). 193 CHAPITRE 7 MESURES CHIMIQUES Remarque : En cas d'utilisation de cette méthode, le résultat devra alors être enregistré et analysé de nouveau afin d'afficher les corrélations avec les spectres de référence (reportez-vous également à la section :Acquisition de spectres de référence à la page 204). Les corrélations ne sont pas appliquées automatiquement, même si les spectres de référence se trouvent également dans l'enregistrement d'origine ou sont sélectionnés comme particule pour l'analyse. Analyse des données chimiques Cette section suppose qu'une mesure chimique a été effectuée et que vous souhaitez à présent analyser les données acquises à l'aide des vues Particles/Spectra/Overlay (Particules/Spectres/Superposition) dans l'onglet Particles (Particules). Vue Particles (Particules) du Morphologi-ID La vueParticles(Particules) dans le logiciel Morphologi-ID présente des fonctionnalités supplémentaires par rapport à l'onglet Scattergram (Diagramme de dispersion) du Morphologi standard. La vue Particles (Particules) utilise un affichage à plusieurs volets qui peut afficher des informations relatives aux analyses morphologique et chimique et qui inclut : Scattergram (Diagramme de dispersion), Particles (Particules), Spectra (Spectres) et Overlay (Superposition). Figure 7.21 Vue Particles (Particules) du Morphologi-ID. 194 CHAPITRE 7 MESURES CHIMIQUES l l Pour afficher différentes informations dans la vue Particles (Particules), cliquez sur les titres de la ou des vues que vous souhaitez afficher. Pour modifier le nombre de volets d'informations affichés, entre 1 et 4, utilisez les boutons de barre d'outils présentés ici : Figure 7.22 Options de la barre d'outils pour modifier le nombre de volets d'informations. Remarque : Vous ne pouvez afficher que des vues adjacentes en même temps, comme par exemple Particles (Particules) et Spectra (Spectres). Volet Particles (Particules) Suite à une analyse chimique Raman, toute particule avec un spectre associé est indiquée dans le volet Particles (Particules) avec une icône de spectre. Toutes les particules encerclées sur cette image ont des spectres correspondants : 195 CHAPITRE 7 MESURES CHIMIQUES Figure 7.23 Volet Particles (Particules). Pour trier des particules par valeur de corrélation chimique, choisissez Chemical Correlation (Corrélation chimique), puis sélectionnez le spectre de référence pour effectuer le tri (l'ordre de tri est le diamètre CE par défaut). 196 CHAPITRE 7 MESURES CHIMIQUES Figure 7.24 Tri des particules par valeur de corrélation chimique. Les particules présentant la corrélation la plus élevée par rapport au spectre de référence sont affichées en haut de la vue. Volet Spectra (Spectres) Sélectionnez une particule ou un groupe de particules dans le volet Particles (Particules), puis cliquez sur Spectra (Spectres) sur la barre d'outils. L'affichage défile pour révéler les volets Particles (Particules) et Spectra (Spectres). Le volet Spectra (Spectres) affiche une représentation graphique des spectres Raman des particules sélectionnées : 197 CHAPITRE 7 MESURES CHIMIQUES Figure 7.25 Volet Spectra (Spectres). Les graphiques bordés en vert en bas de l'affichage sont ceux des spectres de référence par rapport auxquels le spectre de la particule a été corrélé. l l Cliquez sur des spectres individuels pour mettre automatiquement en surbrillance (en bleu) leur correspondance de corrélation la plus élevée. Vous pouvez également envoyer un spectre à KnowItAll pour comparer des spectres inconnus avec une grande base de données de spectres connus — voir la section :KnowItAll® à la page 210 (Analyse des résultats avec KnowItAll™ à la page 200) 198 CHAPITRE 7 MESURES CHIMIQUES Valeurs de corrélation Remarque : Les valeurs de corrélation sont disponibles uniquement si vos données sont analysées par rapport à une bibliothèque chimique que vous avez préparée. Une valeur de corrélation pour le spectre sélectionné est indiquée sur chaque spectre de référence. Figure 7.26 Valeur de corrélation la plus proche du spectre de référence par rapport à un spectre de particules sélectionné. Les valeurs de corrélation indiquées sont comprises entre 0 et 1. Une valeur de 1 représente une corrélation parfaite, tandis qu'une valeur de 0 ne représente aucune corrélation. Le spectre de référence présentant la corrélation la plus élevée par rapport à l'élément sélectionné est affiché tout en haut. Dans cet exemple, la particule 446 a été sélectionnée : le système indique que le composant 2 offre la meilleure valeur de corrélation. La valeur de corrélation indiquée est 0,931, ce qui indique une correspondance (raisonnablement) positive. l Cliquez avec le bouton droit de la souris sur le volet Spectra (Spectres) et choisissez Filter Library (Filtrer la bibliothèque) pour sélectionner les spectres à afficher sur la fenêtre Spectra (Spectres), si tous les spectres ne sont pas requis. 199 CHAPITRE 7 MESURES CHIMIQUES Options du volet Spectra (Spectres) Tableau 7.5 Options du volet Spectra (Spectres) Option Signification Description Brut/Traité Il s'agit d'une option soit/soit. Raw (Brut) affiche le spectre non traité tel qu'acquis par le spectromètre. Processed (Traité) affiche le spectre avec les paramètres de prétraitement appliqués : p. ex. lissage large, 2nde dérivée : La corrélation est effectuée sur les spectres traités, et non sur les spectres bruts. Normaliser les spectres Cette option peut être utilisée en plus du paramètre Raw (Brut) ou Processed (Traité). Elle définit la même échelle (0-1) pour le spectre de chaque particule afin de faciliter la comparaison directe. Les pics peuvent également être améliorés grâce à cette fonction. Superposer tout Select/deselect all (Sélectionner/Désélectionner tout). Cette option sélectionne tous les spectres actifs prêts à être superposés. Spectre moyen Permet de créer une moyenne de tous les spectres de particules sélectionnés dans un nouvel enregistrement. Elle crée un nouvel enregistrement de mesure qui contient seulement un spectre en un point. Gérer la bibliothèque Affiche la bibliothèque chimique. Bibliothèque de filtres Filtre les composants de bibliothèque affichés. Curseur La ligne verticale qui traverse tous les spectres est une règle qui vous permet de sélectionner un point de décalage Raman Shift sur l'axe X de tous les spectres en même temps. Cela peut être utile pour analyser les pics. 200 CHAPITRE 7 MESURES CHIMIQUES Volet Overlay (Superposition) Pour superposer l'un des spectres affichés : 1. Cliquez sur la case à cocher Overlay (Superposition) sur les spectres requis : Figure 7.27 Case à cocher Overlay (Superposition). 2. Cliquez sur Overlay (Superposition) dans la barre d'outils. L'affichage du volet glisse à présent pour révéler les volets Spectra (Spectres) et Overlay (Superposition). Dans l'exemple ci-dessous, quatre spectres de particules ont été sélectionnés pour être superposés, et sont représentés ici comme des spectres bruts, sans normalisation : Figure 7.28 Superposition spectrale pour les particules sélectionnées 201 CHAPITRE 7 MESURES CHIMIQUES Les valeurs de corrélation par rapport aux composants de la bibliothèque sont répertoriées en bas de la superposition dans l'ordre de la meilleure concordance (la meilleure en haut). Options du volet Overlay (Superposition) Tableau 7.6 Options du volet Overlay (Superposition) Option Signification Description Imprimer Cette option envoie un rapport de superposition de spectres à l'imprimante. Copier Cette option copie la superposition de spectres Raman dans le Presse-papiers pour que l'utilisateur puisse la coller dans Microsoft Office ou dans un logiciel d'édition d'image. Inverser l'axe X Cette option présente l'axe X dans l'ordre décroissant de la valeur de décalage Raman : de la plus grande à la plus petite. Exporter Cette option enregistre les données Raman sous la forme d'un fichier .CSV ou .SPC. Vous pouvez également cliquer avec le bouton droit de la souris sur le graphique et choisir Copy (Copier) pour exporter le graphique de superposition de spectres Raman. Collez ensuite le graphique dans Microsoft Office. Ce type de fichier est utilisé pour enregistrer les spectres de bruit de fond. Spectre moyen Cette option génère un seul spectre moyen à partir de tous les spectres de la vue de superposition. Elle crée un nouvel enregistrement de mesure qui contient seulement un spectre en un point. Superposition empilée Choisissez cette option pour empiler les spectres à la verticale. Cela peut être utile pour révéler des données qui peuvent être masquées dans des graphiques où plusieurs spectres sont superposés. OPropriétés de graphique de superposition Cette option définit les valeurs d'axe et les styles de ligne requis. Sélection et classification Outre la classification morphologique standard, des sélections et des classifications peuvent également être établies sur la base des valeurs de corrélation chimique. Reportez-vous à la section Onglet Scattergram (Diagramme de dispersion) - création de classes à la page 148. 202 CHAPITRE 7 MESURES CHIMIQUES Affichage des particules avec des spectres Pour afficher uniquement les particules qui ont des spectres chimiques associés, cliquez sur le bouton Remove Non-Spectra (Supprimer les éléments sans spectre) dans l'onglet Filters (Filtres). Figure 7.29 Option Remove Non-Spectra (Supprimer les éléments sans spectre) de l'onglet Filters (Filtres). Valeur/Relatif Les comparateurs morphologiques standard Value (Valeur) et Relative peuvent être utilisés pour comparer la corrélation des particules par rapport à un élément de bibliothèque sélectionné (p. ex. « afficher toutes les particules présentant une valeur de corrélation par rapport au spectre « Actif » avec une valeur supérieure à 0,7 »). 1. Sélectionnez d'abord Chemical Correlation (Corrélation chimique) dans la sélection Parameter (Paramètre), puis choisissez le nom du spectre de référence requis : Figure 7.30 Sélection de Chemical correlation (Corrélation chimique) dans la liste déroulante de paramètres. 2. Sélectionnez ensuite normalement les options Operateur (Opérateur) et Values (Valeurs). 203 CHAPITRE 7 MESURES CHIMIQUES Meilleure corrélation Cette option est un moyen simple et rapide de sélectionner et de créer des classifications pour les particules qui correspondent le mieux à un spectre sélectionné. Lors de la comparaison d'une particule avec plusieurs spectres de référence, cette option offre toujours la meilleure correspondance pour l'un de ces spectres. Figure 7.31 Sélection de la meilleure corrélation (Best correlation). Cette fonction s'avère souvent utile lorsque l'examen visuel ne distingue pas les différences, comme par exemple lors de la différenciation entre des polymorphes. La meilleure corrélation est un moyen efficace d'identifier les particules les plus susceptibles d'être un composé particulier. Remarque : Assurez-vous de vérifier les valeurs de corrélation elles-mêmes, étant donné que la meilleure corrélation peut être très faible et ne pas correspondre. Acquisition de spectres de référence Pour identifier la signature chimique d'un échantillon inconnu, il est nécessaire de le comparer avec des spectres de provenance connue. Deux options sont disponibles et peuvent être utilisées conjointement si nécessaire : 1. Créer vos propres spectres de référence et les stocker dans des bibliothèques. Cela implique l'enregistrement de spectres d'échantillons connus (spectres de référence) et leur stockage dans des bibliothèques — reportez-vous à la section Gestionnaire de bibliothèques chimiques à la page 208. 204 CHAPITRE 7 MESURES CHIMIQUES 2. Envoyer un spectre individuel directement au logiciel KnowItAll®. Le logiciel KnowItAll® contient des milliers de spectres Raman connus, et des fonctions d'analyse avancées. Reportez-vous à la section :KnowItAll® à la page 210. 3. Exporter un spectre vers une autre bibliothèque commerciale. D'autres bibliothèques de spectres chimiques peuvent être plus spécialisées pour certaines applications. Acquisition de vos propres spectres de référence Remarque : Vous pouvez localiser une particule à l'aide de n'importe quel objectif, mais vous devez utiliser celui de 50X pour acquérir le spectre. Pour acquérir et enregistrer vos propres spectres de référence, mesurez des échantillons purs des composants concernés de la manière suivante : 1. Préparez une lame compatible contenant un échantillon pur de composition connue. 2. A l'aide du microscope manuel, localisez la particule qui vous intéresse. 3. Sélectionnez l'objectif 50X et assurez-vous que la mise au point est nette. 4. Cliquez sur Spectrum (Spectre), puis alignez la croix rouge au centre de la particule - celleci indique la cible laser. 205 CHAPITRE 7 MESURES CHIMIQUES Figure 7.32 Croix rouge qui représente la cible laser dans le microscope manuel. 5. Renseignez les champs Exposure Time (Durée d'exposition) (des informations sur ces paramètres sont disponibles dans la section Paramètres du spectromètre) et cliquez sur Acquire (Acquérir) dans le volet Raman Acquire (Acquisition Raman). L'acquisition de spectres chimiques est alors réalisée. L'affichage s'assombrit lorsque cela se produit et les spectres qui en résultent s'affichent alors dans le volet. 206 CHAPITRE 7 MESURES CHIMIQUES Figure 7.33 Spectre acquis dans le volet Point Spectra (Spectres de points). 6. Une fois acquis, le spectre de point est répertorié dans le volet Point Spectra (Spectres de point). 7. Double-cliquez sur l'élément pour modifier son nom si besoin (par exemple — « ibuprofène », « lot actif#1 », etc.) 8. Cliquez sur Save (Enregistrer) pour enregistrer le spectre. 9. La fenêtre Documentation s'affiche — renseignez un nom d'échantillon et des commentaires si nécessaire et cliquez sur OK. 10. Un nouvel enregistrement est créé ; il contient les spectres de point. Dans la vue Particles (Particules), le spectre se présente comme suit (si la vue Particles (Particules) est actuellement sélectionnée) : 207 CHAPITRE 7 MESURES CHIMIQUES Figure 7.34 Spectre de point affiché dans la vue Particles (Particules). 11. Il peut à présent être ajouté à une bibliothèque pour être utilisé en tant que spectre de corrélation pour de futures analyses chimiques. Pour cela, cliquez avec le bouton droit de la souris sur le spectre de la particule de spectre de point et choisissez Add to Library (Ajouter à la bibliothèque). Cliquez sur Open (Ouvrir) pour ouvrir la bibliothèque à laquelle vous souhaitez ajouter le spectre et cliquez sur Add Spectrum (Ajouter le spectre). Remarque : Reportez-vous à la section Gestionnaire de bibliothèques chimiques en dessous pour plus de détails. Cet élément peut désormais être ajouté à une bibliothèque existante ou peut servir de base à une nouvelle bibliothèque. Utilisez la commande Tools-Manage Library (Outils-Gérer bibliothèque) pour afficher la fenêtre Library Management (Gestion des bibliothèques). Astuce : Les spectres de référence peuvent également être acquis à l'aide de la méthode de ciblage manuel (reportez-vous à la section :Analyse chimique ciblée manuellement à la page 186) ou collectés pendant une mesure (reportez-vous à la section Gestionnaire de bibliothèques chimiques en dessous). Bibliothèque chimique Le gestionnaire de bibliothèques chimiques vous permet de créer et de gérer des bibliothèques de spectres chimiques. Cet utilitaire est accessible à partir d'une SOP, dans les paramètres d'analyse chimique, mais également en sélectionnant Tools–Manage Library (OutilsGérer bibliothèque) ou Spectra–Manage Library (Spectres-Gérer bibliothèque), comme cela est illustré ci-dessous : 208 CHAPITRE 7 MESURES CHIMIQUES Figure 7.35 Fenêtre Library management (Gestion de la bibliothèque). L'onglet Current Library (Bibliothèque actuelle) à droite répertorie tous les spectres de la bibliothèque actuelle — il s'agit des spectres qui seront disponibles lorsque vous effectuerez une analyse chimique. Si des spectres ne sont pas nécessaires pour cette analyse, sélectionnez-les et cliquez sur Remove Spectrum (Supprimer un spectre). Remarque : Les spectres sont supprimés définitivement d'une bibliothèque uniquement si vous sauvegardez la bibliothèque à partir de laquelle l'élément a été supprimé. Si vous les supprimez de la vue Library Management (Gestion de la bibliothèque) sans enregistrer, ils sont supprimés uniquement de la mesure en cours. L'onglet File (Fichier) sur la gauche vous permet de répertorier les spectres d'autres bibliothèques. Pour les copier dans votre Current Library (Bibliothèque actuelle), sélectionnez-les et cliquez sur Add Spectrum (Ajouter un spectre). 209 CHAPITRE 7 MESURES CHIMIQUES Modification du nom d'un composant de bibliothèque 1. Sélectionnez l'élément, puis cliquez sur Edit Component (Modifier composant) : un aperçu du spectre Raman s'affiche : Figure 7.36 Fenêtre Edit library component (Modifier le composant de bibliothèque). 2. Saisissez le Component name (Nom de composant) requis, puis cliquez sur OK. 3. Cliquez ensuite sur Save As (Enregistrer sous) dans la fenêtre Library Management (Gestion de la bibliothèque), puis remplacez le fichier de bibliothèque actuel ou enregistrez le fichier comme une nouvelle bibliothèque. KnowItAll® KnowItAll® de Bio-Rad® est un outil de base de données de spectroscopie vers lequel le logiciel Morphologi peut exporter directement. Vous pouvez exporter des spectres de particules inconnues et obtenir automatiquement les résultats de recherche à partir d'une bibliothèque de plus de 13 000 spectres Raman. 1. Dans le volet Spectra (Spectres) de l'onglet Particles (Particules) (ou le volet Overlay (Superposition)), cliquez avec le bouton droit de la souris sur le spectre à analyser et choisissez Send to KnowItAll® (Envoyer vers KnowItAll®). 210 CHAPITRE 7 MESURES CHIMIQUES Figure 7.37 Envoi d'un spectre vers KnowItAll®. 2. Le logiciel KnowItAll® démarre et le spectre est chargé dans la vue ID Expert : Figure 7.38 Vue ID Expert . 3. Le système effectue automatiquement une analyse de sa base de données et propose une liste des correspondances les plus proches de ce spectre. 4. L'onglet Components Results (Résultats des composants) affiche les correspondances possibles pour le spectre en question. La correspondance est notée sur 100 et comprend un score de qualité de résultat, un bouton d'information, le nom du composé et une miniature de la structure chimique. Sélectionnez l'onglet Functional Groups (Groupes fonctionnels) (ID Expert uniquement), puis sélectionnez n'importe quelle entrée pour afficher les bandes spectrales attendues sous forme de superposition colorée dans le volet Spec- 211 CHAPITRE 7 MESURES CHIMIQUES trum (Spectre). 5. Si la particule est identifiée, le spectre obtenu dans le logiciel Morphologi peut alors être renommé et ajouté à une bibliothèque. Astuce : Pour plus de détails sur l'utilisation du logiciel KnowItAll®, reportez-vous au système d'aide intégré disponible dans le menu Aide. 212 CHAPITRE 8 RAPPORTS Présentation des rapports 214 Types de rapports 214 Utilisation des rapports 215 Impression des rapports 216 Éditeur de rapports 217 213 CHAPITRE 8 NOTIFICATION Présentation des rapports Les rapports Morphologi constituent un bon moyen de présenter des informations dans un format lisible et utile. Le système comprend plusieurs rapports et l'Éditeur de rapports vous permet également de créer vos propres rapports. Les rapports affichés dépendent de l'espace de travail sélectionné. Un rapport peut contenir : l Du texte — pour les en-têtes, le texte d'explication des paramètres, etc. l Des images — graphiques ou photos (bmp, jpg, wmf, ico ou gif) l Des cadres — pour les zones de cases, pour créer des bordures, etc. l Des paramètres — tout paramètre stocké dans un enregistrement l l l l Des calculs — calculs personnalisés, pour prendre des décisions de réussite ou d'échec, par exemple. Des grilles d'images de particules — ensembles d'images de particules. Des graphiques — graphiques de tendance, graphiques de distribution ou graphiques de classification (qui affichent des classes). Un tableau de classification — tableau qui indique le nombre ou le pourcentage de particules dans chaque classe. Types de rapports Plusieurs rapports Malvern Panalytical sont fournis avec le logiciel et sont indiqués par « (M4) ». Les rapports affichés par défaut dépendent de l'espace de travail sélectionné. Reportez-vous à la section Espaces de travail à la page 254. Tous ces rapports sont basés sur des nombres, à l'exception du deuxième rapport Diameter CE (Diamètre du cercle équivalent). L'utilisateur peut définir d'autres rapports à l'aide de l'Éditeur de rapports (reportez-vous à la section Éditeur de rapports à la page 217). Tous les rapports pour un seul paramètre présentent les mêmes statistiques : minimum, maximum, écart type relatif et moyenne, plus D[n,0,1], D[n,0,5] et D[n,0,9]. L'écart type est illustré lorsque cela est approprié. 214 CHAPITRE 8 NOTIFICATION Utilisation des rapports Pour afficher un rapport : 1. Sélectionnez une ou plusieurs mesure(s). 2. Cliquez sur l'onglet adéquat dans le menu principal du logiciel. Figure 8.1 Deux onglets Reports (Rapports). Identification des points de données Sur les graphiques qui comprennent plusieurs lignes, déplacez le curseur sur une ligne et maintenez-le enfoncé pour afficher le nom du paramètre. Cet encadré indique également les valeurs exactes de toute particule sur le graphique. 215 CHAPITRE 8 NOTIFICATION Zoom avant et arrière l l Pour zoomer sur une zone dans un rapport, maintenez le bouton gauche de la souris enfoncé, et tracez une zone de sélection autour de la zone à agrandir. Pour effectuer un zoom arrière, cliquez avec le bouton gauche de la souris n'importe où sur le graphique. Impression des rapports Mode Écran et Mode Page Pour chaque rapport, une vue Page et une vue Écran sont créées. Cela permet de prendre en charge les différents rapports d'aspect des modes Page et Écran - le mode Page correspond au format portrait et le mode Écran correspond au format paysage. l Sélectionnez File-Print preview (Fichier-Aperçu avant impression) pour voir à quoi ressemblera la page imprimée. Astuce : Vous pouvez également configurer les formats Page et Écran du même rapport afin qu'ils contiennent des informations différentes. Impression groupée L'impression groupée vous permet d'imprimer un exemplaire distinct d'un rapport pour chaque rapport sélectionné. Si 10 enregistrements sont sélectionnés, par exemple, 10 rapports seront produits. Pour imprimer un groupe de rapports : 1. Choisissez File–Print setup... (Fichier-Configuration de l'impression) pour vérifier que l'imprimante adéquate est sélectionnée. 2. Dans un onglet Records (Enregistrements), sélectionnez les enregistrements à imprimer (maintenez la touche Ctrl enfoncée et cliquez pour sélectionner plusieurs enregistrements). 216 CHAPITRE 8 NOTIFICATION 3. Sélectionnez File–Batch print... (Fichier-Impression groupée...). 4. Sélectionnez le rapport dans la liste puis cliquez sur OK. Si aucun rapport n'est répertorié, l'espace de travail doit être modifié ; contactez votre superviseur. Fichiers de rapports Un fichier de rapport a l'extension .vrep. Il contient à la fois les variations Écran et Page. Ces fichiers sont stockés dans le dossier Report Pages (Pages de rapport). Éditeur de rapports Utilisez l'Éditeur de rapports pour créer des rapports personnalisés. Ceux-ci peuvent afficher des paramètres qui ne figurent pas dans les rapports par défaut fournis avec le logiciel. l Pour ouvrir l'Éditeur de rapports, sélectionnez Tools-Report Designer (Outils-Éditeur de rapports) : Figure 8.2 Éditeur de rapports. 217 CHAPITRE 8 NOTIFICATION Travailler avec des rapports Cette section explique comment ouvrir, créer et sauvegarder des rapports. Ouverture ou création d'un rapport Pour ouvrir un rapport, choisissez File–Open (Fichier-Ouvrir) et localisez le fichier .vrep requis. Pour créer un nouveau rapport, procédez comme suit : l l Dans une page vide de l'Éditeur de rapports, sélectionnez File–New (Fichier-Nouveau) et ajoutez le contenu du rapport. Ouvrez un rapport existant, personnalisez-le puis enregistrez-le avec un nouveau nom. Pour les deux méthodes, la conception d'un rapport et la personnalisation de son contenu sont identiques. Enregistrement d'un rapport Pour enregistrer un rapport, sélectionnez File–Save… (Fichier-Enregistrer...) et enregistrez-le dans le dossier Report Pages (Pages de rapport). Le fichier doit être stocké dans ce dossier si vous souhaitez pouvoir l'inclure dans un espace de travail. Si vous concevez un rapport dans la vue Screen Layout (Mode écran), le système vous informe que la version Print Layout (Mode Page) est vide. Si cela se produit : 1. Dans la vue Screen Layout (Mode Écran), sélectionnez Edit–Select All (Modifier-Sélectionner tout) puis Edit–Copy (Modifier-Copier).). 2. Utilisez la commande View–Page Layout (Afficher-Mode Page), puis Edit-Paste (ModifierColler) pour copier le contenu dans la page de rapport imprimée. Si la version Page Layout (Mode page) doit être différente de la version Screen Layout (Mode Écran), apportez les modifications requises ici. 3. Alignez les objets en les réorganisant et en les mettant en forme selon les besoins. Les rapports sont enregistrés avec l'extension de fichier .vrep. 218 CHAPITRE 8 NOTIFICATION Mode Page et Mode Écran Étant donné que le rapport d'aspect d'un écran d'ordinateur a tendance à être Paysage et que le rapport imprimé a tendance à être Portrait, chaque rapport possède deux versions : une version Page et une version Écran. Ces deux vues doivent être créées avant de pouvoir enregistrer un rapport : l Screen Layout (Mode Écran) : montre la version de l'écran d'ordinateur. l Page Layout (Mode Page) : montre la version imprimée. Bien que les modes Page et Écran soient enregistrés sous le même nom de fichier .vrep, elles ne doivent pas nécessairement être identiques. l l Cliquez avec le bouton droit de la souris sur l'une des mises en page pour modifier ses propriétés - par exemple, vous pouvez ajouter des logos d'entreprise à la version imprimée. Cliquez sur les boutons Page et Screen (Écran) de la barre d'outils pour basculer entre les mode Écran et Page. Aperçu avant impression Le rapport imprimé indique le numéro de version du logiciel et le numéro de série de l'instrument. Ces informations sont importantes si vous appelez le service d'assistance de Malvern Panalytical. Ajout d'éléments au rapport Remarque : Lors de la création d'un rapport, les données du ou des enregistrements actifs sont utilisées. Si aucun enregistrement n'est sélectionné, des données fictives sont utilisées. La boîte à outils de l'Éditeur de rapports vous permet de placer des éléments dans votre rapport, qu'il s'agisse de données de mesure ou d'images, en passant par du texte. La boîte à outils peut être déplacée n'importe où à l'écran et activée ou désactivée à l'aide de View–Toolbox (Afficher-Boîte à outils). 219 CHAPITRE 8 NOTIFICATION 1. Cliquez sur des éléments de la boîte à outils et faîtes-les glisser directement dans le rapport. 2. Si nécessaire, faites glisser l'élément sélectionné vers un autre emplacement ou redimensionnez-le à l'aide des poignées situées sur sa bordure. Remarque : Par défaut, les éléments se positionnent sur une grille : c.-à-d. qu'ils s'alignent précisément sur les bords de la grille d'arrière-plan. Pour un alignement moins rigide, maintenez la touche ALT enfoncée tout en déplaçant un élément. 4. Cliquez avec le bouton droit de la souris sur un élément pour configurer ses propriétés. Boutons de la boîte à outils Les outils suivants sont fournis par la boîte à outils : Tableau 8.1 Boutons de la boîte à outils Icône de bouton Nom du bouton Description Sélectionner Permet de déplacer et de mettre à l'échelle un élément Texte Permet d'insérer du texte Image Permet d'insérer un graphique Cadre Permet d'insérer un cadre pour marquer une zone du rapport Paramètre Permet d'insérer un paramètre de mesure Calcul Permet d'insérer un calcul personnalisé Grille d'image de particule Permet d'insérer un groupe d'images de particules Graphique Permet d'insérer un graphique - Tendance, Distribution ou Classification Permet de tracer deux paramètres quels qu'ils soient l'un Diagramme de dispar rapport à l'autre afin d'obtenir une distribution des donpersion nées des particules. Tableau de classification Permet d'insérer un tableau qui indique le nombre de particules dans chaque classe. 220 CHAPITRE 8 NOTIFICATION Alignement et dimensionnement d'éléments Après avoir sélectionné deux éléments ou plus dans l'Éditeur de rapports, utilisez les boutons suivants pour les aligner/dimensionner : Tableau 8.2 Boutons d'alignement et de dimensionnement Bouton Commande du menu Fonction Disposition-Aligner-Aligner à gauche Aligner les bords gauches. Disposition-Aligner-Aligner à droite Aligner les bords droits. Disposition-Aligner-Aligner en haut Aligner les bords supérieurs. Disposition-Aligner-Aligner en bas Aligner les bords inférieurs. Disposition-Choisir la même largeur Même largeur pour les deux. Disposition-Choisir la même hauteur Même hauteur pour les deux. Disposition-Choisir la même taille Même taille pour les deux. Affichage d'un nouveau rapport Pour afficher un rapport qui vient d'être enregistré dans la fenêtre principale du Morphologi : 1. Sélectionnez View-Edit Workspaces (Afficher-Espaces de travail), puis sélectionnez l'espace de travail à associer au nouveau rapport. 2. Dans l'onglet Report Pages (Pages de rapport), cochez la case en regard du rapport puis cliquez sur OK. 221 CHAPITRE 8 NOTIFICATION 3. Lorsque l'espace de travail approprié est sélectionné, le rapport s'affiche sous la forme d'un onglet dans la fenêtre principale. 4. Cliquez avec le bouton droit de la souris sur un graphique pour ouvrir la fenêtre Properties (Propriétés). Protection des rapports Il est possible de verrouiller des rapports avec un mot de passe afin d'empêcher les modifications non autorisées. Pour protéger un rapport : 1. Ouvrez le rapport dans l'Éditeur de rapports et cliquez sur ou sélectionnez Tools-Protection-Protect report... (Outils-Protection-Protéger le rapport...). 2. Saisissez et confirmez un mot de passe. Remarque : Notez le mot de passe dans un endroit sûr, car il sera impossible de modifier le rapport sans le fournir. 3. Cliquez sur OK. Éléments du rapport Divers éléments peuvent être placés dans votre rapport, des données de mesure aux images en passant par du texte. l Définissez les propriétés de tout élément ajouté en le sélectionnant et en double-cliquant dessus pour ouvrir la fenêtre Properties (Propriétés). L'aide en ligne dans ces fenêtres détaille la marche à suivre pour les utiliser. Les sections ciaprès présentent les propriétés de chaque type d'élément. 222 CHAPITRE 8 NOTIFICATION Remarque : Il est également possible d'ouvrir cette fenêtre en utilisant la commande Edit-Properties (Modifier-Propriétés), en cliquant avec le bouton droit de la souris et en sélectionnant Properties (Propriétés) ou en saisissant Alt-enter (Alt-Entrée) sur le clavier. Texte dans les rapports Les zones de texte des rapports peuvent être utilisées pour fournir des en-têtes, des informations sur les paramètres, etc. Pour insérer du texte : 1. Sélectionnez l'outil de texte dans la boîte à outils et faites glisser une zone de sélection pour définir l'emplacement du texte requis. 2. Faîtes glisser les poignées de redimensionnement pour modifier la taille d'un espace réservé. 3. Au départ, l'espace réservé sera libellé « Texte par défaut ». Pour saisir du texte, double-cliquez sur l'espace réservé pour ouvrir la fenêtre Properties (Propriétés). 4. Dans l'onglet General (Général), saisissez le texte dans le champ Caption (Légende). Tous les autres onglets de la fenêtre de propriétés du texte sont explicatifs et contrôlent le style du texte/de la zone, y compris l'alignement, les bordures, la police et la couleur. Images dans les rapports Des graphiques peuvent être insérés dans les rapports à partir de l'Éditeur de rapports, comme un logo de société en haut d'un rapport imprimé. Le logiciel accepte : l Les bitmaps Windows (.bmp) l Les métafichiers (.wmf,.cem) l Les icônes (.ico) l Les fichiers GIF (.gif) l Les fichiers JPEG (.jpg) 223 CHAPITRE 8 NOTIFICATION Insertion d'une image 1. Sélectionnez l'outil Image et faites glisser une zone de sélection pour définir la taille de l'image. 2. Faites glisser les poignées de redimensionnement sur la bordure de la photo pour modifier sa taille. 3. Double-cliquez sur l'espace réservé et choisissez Browse (Parcourir) dans la fenêtre Properties (Propriétés) pour sélectionner votre image. 4. L'image s'ajuste à l'espace réservé, ce qui peut avoir des effets indésirables, car l'image sera étirée dans les deux directions. Pour éviter cela, sélectionnez Keep Aspect Ratio (Conserver le rapport géométrique). 5. Si vous sélectionnez Link to file (Lier au fichier), le contenu du rapport changera également lors de la mise à jour du fichier. 6. Cliquez sur OK une fois l'image finalisée. Remarque : Cliquez sur le bouton Clear (Effacer) pour supprimer une image. Champs dans les rapports Utilisez l'outil de cadres de l'Éditeur de rapports pour placer des rectangles sur le rapport afin de définir des zones d'informations distinctes dans celui-ci. Pour insérer un cadre : 1. Sélectionnez l'outil de cadre et faites glisser une zone de sélection sur la page pour définir un cadre. 2. Modifiez la taille du cadre en sélectionnant et en maintenant l'une des poignées de redimensionnement sur la bordure de l'espace réservé. 3. Si le cadre superpose d'autres éléments, cliquez avec le bouton droit de la souris dessus et sélectionnez l'option Send to back (Mettre à l'arrière-plan). 4. Double-cliquez sur le cadre pour ouvrir la fenêtre Properties (Propriétés) du cadre. Utilisez ensuite l'onglet General (Général) pour définir la bordure du cadre. Utilisez l'onglet Color (Couleur) pour définir la couleur d'arrière-plan du cadre. 224 CHAPITRE 8 NOTIFICATION Graphiques à l'intérieur de rapports Il est possible d'ajouter n'importe lequel des types de graphiques suivants à un rapport. Cliquez sur n'importe quel type de graphique dans la liste Graphs (Graphiques) de la Boîte à outils : l Graphique de tendances :permet de comparer les données de mesure provenant de nombreux enregistrements afin de cerner les tendances des informations. Il est possible de choisir n'importe quel paramètre pour l'axe X et deux autres paramètres numériques pour les axes Y1 et Y2. Figure 8.3 Graphique de tendance. l Graphique de distribution : il est possible d'afficher des histogrammes, des courbes de fréquence et des courbes de refus ou de passant cumulé, ainsi que des combinaisons de ces éléments. 225 CHAPITRE 8 NOTIFICATION Figure 8.4 Graphique de distribution. l Graphique de classification : histogramme qui affiche le nombre de particules dans chaque classe. Figure 8.5 Graphique de classification. l Diagramme de dispersion : il trace deux paramètres quels qu'ils soient l'un par rapport à l'autre et offre une distribution visuelle simple des données des particules. 226 CHAPITRE 8 NOTIFICATION Figure 8.6 Diagramme de dispersion Pour ajouter un graphique : 1. Dans l'Éditeur de rapports, cliquez sur ou dans la Boîte à outils. 2. Tracez une zone de sélection sur la page pour définir un espace réservé au graphique. Le graphique s'affiche dans l'espace réservé. 3. Modifiez la taille du graphique en sélectionnant et en faisant glisser l'une des poignées de redimensionnement sur sa bordure. 4. Double-cliquez sur le graphique pour ouvrir la fenêtre Properties (Propriétés). Remarque : Reportez-vous à l'Aide pour plus d'informations sur les paramètres disponibles pour chaque type de graphique. Paramètres dans les rapports Utilisez l'outil Parameter (Paramètres) de l'Éditeur de rapports pour insérer un paramètre dans un rapport. 227 CHAPITRE 8 NOTIFICATION Pour insérer un paramètre : 1. Sélectionnez l'outil Parameter ( ) dans la boîte à outils et tracez un rectangle de sélection pour définir l'emplacement du paramètre requis. 2. Modifiez la taille de l'espace réservé aux paramètres en déplaçant les carrés de la poignée de redimensionnement sur la bordure de l'espace réservé. 3. Au départ, l'espace réservé indique No parameter has been selected (Aucun paramètre n'a été sélectionné). Double-cliquez sur l'espace réservé pour ouvrir la fenêtre Properties (Propriétés). 4. Cliquez sur le bouton Select (Sélectionner) de l'onglet General (Général) pour choisir un paramètre dans la fenêtre Select a parameter (Sélectionner un paramètre). 5. Certains paramètres requièrent des valeurs (ou arguments) spécifiques. Après sélection de l'une de ces valeurs, utilisez la case Argument Value (Valeur de l'argument) pour saisir une valeur. 6. Modifiez le Column Title (Titre de la colonne) du paramètre, si nécessaire, en double-cliquant dessus. 7. Cliquez sur OK dès que vous avez ajouté le paramètre requis. Fenêtre Properties La liste affiche tous les paramètres disponibles. Effectuez une sélection et cliquez OK. Pour étiqueter la liste des paramètres, sélectionnez l'une des options suivantes : l Select (Sélectionner) — affiche et sélectionne un paramètre disponible. l None (Aucun) — affiche uniquement la valeur. l Label only (Étiquette uniquement)— affiche l'étiquette mais aucune valeur. l Both label and value (Étiquette et valeur) — insère le nom du paramètre avant sa valeur. Notez que par défaut, le nom du paramètre s'affiche. Si celui-ci ne convient pas, mettez l'étiquette en surbrillance dans la liste et entrez un nouveau nom. Sélectionnez OK pour afficher le paramètre (et éventuellement son étiquette) dans l'espace réservé. 228 CHAPITRE 8 NOTIFICATION Remarque : Il peut être nécessaire d'ajuster la taille de l'espace réservé pour afficher tout le texte dans le paramètre. Utilisez les options Style, Color (Couleur) et Font (Police) pour contrôler le style du texte, y compris l'habillage, l'alignement, la couleur de bordure et la police. Tableau de classification Un tableau de classification indique le nombre de particules dans chaque classe et, en option, le nombre de particules non classées. Il peut afficher les données d'un ou plusieurs enregistrement(s). Seuls les enregistrements sélectionnés avec des paramètres de classification qui correspondent à l'enregistrement actif sont affichés : Figure 8.7 Tableau de classification. Propriétés d'un tableau de classification 1. Double-cliquez sur un tableau de classification pour afficher ses propriétés. Dans l'onglet General (Général), les cases de paramètres à cocher sont les suivantes : l l l l Show multiple records (Afficher plusieurs enregistrements) : désélectionnez cette option pour n'afficher qu'un seul enregistrement. Show totals (Afficher les totaux) : contrôle l'affichage du nombre total de particules pour tous les enregistrements affichés. Show Excluded classes (Afficher les classes exclues) : sélectionnez cette option pour inclure dans les données du rapport les classes exclues de l'analyse. Arrange classes (Organiser les classes) : horizontalement ou verticalement. 2. Cliquez sur OK ou Apply (Appliquer) pour apporter la modification. 229 CHAPITRE 8 NOTIFICATION Cadre d'image de particule Un cadre d'image de particule montre les images de particules spécifiées, comme suit : Figure 8.8 Grille d'image de particule. Le cadre d'image présente une barre de titre, une représentation de chaque particule (avec un paramètre en dessous de chacune d'elles, l'ID de particule dans cet exemple), ainsi qu'une échelle et un numéro. Si le message « The first particle is too big to display at this scale » (La première particule est trop grosse pour apparaître à cette échelle) s'affiche dans le cadre, faites glisser le cadre pour augmenter sa taille ou cliquez avec le bouton droit de la souris dessus et utilisez l'onglet View (Afficher) pour modifier l'échelle. Paramètres généraux 1. Double-cliquez sur un cadre d'image et sélectionnez l'onglet General pour la configurer. Ces paramètres sont les suivants : l l l l Sort by parameter (Trier par paramètre) — permet de spécifier les paramètres morphologiques de tri. Sort order (Ordre de tri) - permet de sélectionner l'ordre d'affichage des particules. Show Parameter Values (Afficher les valeurs de paramètres) — cochez cette case pour afficher la valeur de chaque paramètre sous son image. Sa désélection permet d'afficher davantage de paramètres sur un cadre. Classification - pour afficher les images d'une classe, sélectionnez-la ici. Une seule classe peut être sélectionnée. 230 CHAPITRE 8 NOTIFICATION 2. Cliquez sur OK ou Apply (Appliquer) pour apporter la modification. Afficher les propriétés 1. Double-cliquez sur un cadre d'image et sélectionnez l'onglet View (Afficher) pour configurer les propriétés d'affichage : l l l Scale (Échelle) - agrandissement selon lequel les particules sont affichées. Sélectionnez Automatic scaling (Mise à l'échelle automatique) pour que le logiciel fournisse une échelle adéquate. Show header (Afficher l'en-tête) - cochez cette case pour afficher les informations d'en-tête du cadre d'image. Show filtered particles (Afficher les particules filtrées) — cochez cette case pour inclure les particules filtrées à l'affichage. 2. Cliquez sur OK ou Apply (Appliquer) pour apporter la modification. Calculs personnalisés Utilisez cette option pour ajouter des calculs personnalisés aux rapports. Pour insérer un calcul personnalisé : 1. Sélectionnez l'outil de calcul et faites glisser une zone de sélection sur la page pour définir l'emplacement du calcul. La taille de l'espace réservé au calcul peut ensuite être modifiée en sélectionnant et en faisant glisser l'une des poignées de redimensionnement sur la bordure de l'espace réservé. 2. Au départ, l'espace réservé indique No calculation (Pas de calcul). Pour sélectionner un calcul, double-cliquez sur l'espace réservé pour ouvrir la fenêtre Calculation properties (Propriétés de calcul). Cet exemple montre le calcul simple utilisé pour imprimer les objectifs utilisés en haut de certains rapports Malvern. Ceux-ci sont créés à l'aide de l'Éditeur de rapports. 231 CHAPITRE 8 NOTIFICATION Figure 8.9 Calcul simple produit dans la fenêtre Calculation properties (Propriétés de calcul) de l'Éditeur de rapports. Propriétés de calcul Paramètres généraux 1. Cliquez sur Edit (Modifier) dans l'onglet General (Général) pour afficher l'éditeur de calcul personnalisé, qui dispose de sa propre aide en ligne indépendante. 2. Les calculs existants peuvent être chargés (et modifiés si vous le souhaitez) ou un nouveau calcul peut être créé. 3. Sélectionnez Show label (Afficher l'étiquette) dans l'onglet General (Général) pour insérer le nom du calcul avant la valeur. Remarque : Par défaut, l'étiquette de calcul enregistrée s'affiche. Si celle-ci ne convient pas, mettez-la en surbrillance et saisissez un nouveau nom. Sélectionnez OK pour afficher le calcul (et éventuellement son étiquette) dans l'espace réservé. Il peut être nécessaire d'ajuster la taille de l'espace réservé pour afficher tout le texte dans le calcul. Les onglets Style, Color (Couleur) et Font (Police) contrôlent l'apparence des informations affichées dans le rapport. 232 CHAPITRE 8 NOTIFICATION Dépannage Si la fenêtre suivante s'affiche, cela signifie qu'un calcul personnalisé peut contenir des erreurs de syntaxe dues à l'utilisation de fonctions obsolètes ; Figure 8.10 Avertissement sur la fonction de langue désactivée Utilisez l'Éditeur de rapports pour examiner et réparer le calcul. 233 CHAPITRE 8 NOTIFICATION Ouvrez l'éditeur de calcul 1. Accédez à Tools-Report Designer (Outils-Éditeur de rapports). 2. Cliquez sur Calculation (Calcul) sur le quadrillage et faîtes-le glisser. Figure 8.11 Éditeur de rapports avec la fonction Calculation (Calcul) 3. Double-cliquez sur No Calculation (Pas de calcul) ou cliquez avec le bouton droit de la souris et sélectionnez Properties (Propriétés) dans le menu. 4. Cliquez sur Edit... (Modifier...) 234 CHAPITRE 8 NOTIFICATION Figure 8.12 Fenêtre Properties 5. Cliquez sur pour vérifier votre syntaxe et corriger les erreurs éventuelles. 235 CHAPITRE 9 EXPORTATION DE DONNÉES Options d'exportation 238 Export des résultats 239 Exportation de mesures 241 Exportation d'images 243 Export de données de particules 243 Modèles d'exportation 245 Résolution des problèmes liés à l'exportation de mesures 246 237 CHAPITRE 9 PRÉSENTATION DE L'EXPORTATION Options d'exportation Pour exporter un enregistrement : 1. Cliquez avec le bouton droit de la souris sur un enregistrement dans l'ongletRecords (Enregistrements) et choisissez Export (Exporter). 2. Sélectionnez ensuite le type d'exportation dont vous avez besoin : l l l Result (Résultat) : cette option exporte les données de résultat à partir d'un ou plusieurs enregistrement(s) sous forme de texte vers un fichier, ou vers le presse-papiers. Particles (Particules) : cette option exporte les données morphologiques des particules vers un fichier texte — une ligne pour chaque particule et une colonne pour chaque paramètre. Images : cette option exporte les images BMP de toutes les particules dans l'enregistrement sélectionné. Remarque : L'utilisation de cette option peut entraîner la création de nombreux fichiers de grande taille à chaque fois que l'enregistrement contient un grand nombre de particules. l l Measurement (Mesure) : cette option exporte un package contenant toutes les informations de mesure (images, données, spectres) appartenant à un enregistrement unique qui peut être utilisé sur un autre système Morphologi. Spectra (Spectres) : uniquement pour les mesures avec une analyse chimique correspondante — cette option exporte un fichier CSV qui contient les valeurs de décalage/d'intensité Raman pour chaque particule. 238 CHAPITRE 9 PRÉSENTATION DE L'EXPORTATION Remarque : Un modèle spécifie les paramètres d'enregistrement à exporter — pour accéder aux modèles, choisissez Tools–Settings–Data Export Templates (Outils-Réglages-Modèles d'exportation des données). Reportez-vous à la section Modèles d'exportation à la page 245. Exportation à l'aide de la fonction « Glisserdéplacer » Copiez les informations directement à l'aide de la fonction Glisser-déplacer ou du pressepapiers : l l Sélectionnez un ou plusieurs enregistrement(s) dans l'onglet Records (Enregistrements) et faites-les glisser directement dans une autre application active prenant en charge les formats séparés par une tabulation ou une virgule, comme Excel. Il est possible de glisser-déplacer des graphiques dans une autre application en maintenant la touche CTRL enfoncée, en sélectionnant l'élément et en le faisant glisser dans l'application. Vous pouvez également utiliser la commande Edit–Copy (Modifier-Copier) pour le copier dans le presse-papiers, et le coller ensuite dans l'application de votre choix. Export des résultats Pour exporter un fichier de mesure complet ou une sélection d'enregistrements, ouvrez d'abord le fichier requis, sélectionnez les enregistrements à exporter et sélectionnez File– Export Result… (Fichier-Exporter résultat). Utilisez les onglets File, Parameter et Settings (Fichier, Paramètre et Paramètres) pour sélectionner les options d'export. Exemple de sortie L'exemple suivant illustre le début d'un fichier séparé par des virgules qui inclut une ligne d'entête : 239 CHAPITRE 9 PRÉSENTATION DE L'EXPORTATION Enregistrement #,Nom d'échantillon,Nom de SOP,# particules,Diamètre CE moyen (µm),Circularité moyenne,Convexité moyenne,Élongation moyenne,Longueur moyenne (µm),Largeur moyenne (µm),Surface moyenne (µm²) 1,CRM,Test SOP,939,14.12,0.933,0.963,0.275,17.46,12.99, 809.18 2,CRM,Test SOP,207,37.21,0.971,0.981,0.074,39.87,36.55, 2845.22 Onglet File (Fichier) 1. Sélectionnez l'option adéquate pour : l l Export to file (Exporter vers un fichier) : permet d'écrire dans le fichier spécifié dans la fenêtre. Export to Clipboard (Exporter vers le Presse-papiers) : permet de copier les données dans le presse-papiers Windows, à partir duquel elles peuvent ensuite être collées dans une autre application. La zone de sélection File options (Options de fichier) sera indisponible si cette option est choisie. 2. Choisissez les éléments à exporter : l l Export all records (Exporter tous les enregistrements) : permet d'exporter le fichier de mesure complet. Export selection only (Exporter la sélection uniquement) : permet d'exporter uniquement les enregistrements sélectionnés. 3. Saisissez un chemin d'accès au fichier d'exportation (Export file path) et choisissez : l l Append to file (Ajouter au fichier) : permet d'ajouter à la fin du fichier existant. Overwrite file (Remplacer le fichier) : permet de remplacer tout contenu précédent dans le fichier. Onglet Parameters (Paramètres) Utilisez uniquement les paramètres d'exportation sélectionnés. Les options sont les suivantes : 240 CHAPITRE 9 PRÉSENTATION DE L'EXPORTATION l l Use record view parameters (Utiliser les paramètres d'affichage des enregistrements) : permet d'exporter les paramètres actuellement affichés dans l'onglet Records (Enregistrements). Use export template parameters (Utiliser les paramètres de modèle d'exportation) : permet d'exporter les paramètres définis par un modèle d'exportation. Les modèles disponibles seront répertoriés sous les boutons ; sélectionnez-en un, puis cliquez sur OK. Onglet Settings (Réglages) Utilisez cet onglet pour spécifier de quelle manière les données sont exportées : l l l Include header row (Inclure ligne d'en-tête) : permet d'insérer des en-têtes dans la feuille de calcul. Enclose text in quotation marks (Encadrer le texte dans des guillemets anglais) : permet d'encadrer chaque paramètre séparément. Use tabs/commas as separators (Utiliser des tabulations comme séparateurs/Utiliser des virgules comme séparateurs) : permet de spécifier les caractères de séparation des champs pour une feuille de calcul. Exportation de mesures L'option Export Measurement (Exporter une mesure) crée un package contenant toutes les informations de mesure (images, données, spectres) pour un enregistrement unique qui peut être utilisé sur un autre système Morphologi. Pour exporter un fichier de mesure 1. Choisissez File–Export–Export Measurement (Fichier-Exporter-Exporter une mesure). 2. Choisissez un nom de fichier et un emplacement pour le fichier .vexp et cliquez sur Save (Enregistrer). Le fichier de mesure contenant tous les enregistrements et toutes les images associées est enregistré. 241 CHAPITRE 9 PRÉSENTATION DE L'EXPORTATION Problèmes lors de l'exportation Plusieurs problèmes peuvent entraîner l'échec de l'exportation : l l Vous ne disposez pas d'un accès en écriture au dossier temp (c'est peu probable). La sécurité du système est configurée pour refuser l’accès en écriture au dossier ou au fichier d'exportation. l Le fichier d'export existe déjà et ne peut être remplacé, car il est en lecture seule. l Le fichier d'exportation a rempli le disque et les autres tentatives d'écriture échouent. Pour importer un fichier de mesure Tout fichier de mesure précédemment exporté peut être importé dans Morphologi : cela peut s'avérer utile lors de l'analyse de mesures au sein d'une équipe dispersée. Pour importer un fichier de mesure 1. Choisissez File–Import Measurement (Fichier-Importer une mesure). 2. Localisez le fichier .vexp que vous souhaitez importer et cliquez sur Open (Ouvrir). Le fichier de mesure contenant tous les enregistrements et toutes les images associées est ouvert. Problèmes lors de l'importation Si un message Error during Import (Une erreur s'est produite lors de l'importation) s'affiche, cela peut indiquer plusieurs choses sur le statut des fichiers que vous souhaitez remplacer : l l l File is Read Only (Le fichier est en lecture seule) : cliquez avec le bouton droit de la souris sur le fichier, choisissez Properties (Propriétés) et assurez-vous que l'option Read Only (En lecture seule) n'est pas sélectionnée. File is already open (Le fichier est déjà ouvert) : le fichier est déjà ouvert dans le logiciel Morphologi ; fermez le fichier et essayez à nouveau. Insufficient network privileges (Privilèges réseau insuffisants pour modifier les fichiers dans l'emplacement donné) : contactez votre équipe en charge des systèmes informatiques. 242 CHAPITRE 9 PRÉSENTATION DE L'EXPORTATION Exportation d'images Les images de chaque particule dans un seul enregistrement peuvent être exportées sous la forme de fichiers bitmap (.bmp). Cette option n'est pas disponible si plusieurs enregistrements sont mis en surbrillance. Sélectionnez File–Export Images... (Fichier-Exporter des images...) et spécifiez à quel emplacement créer les fichiers. Remarque : Cela peut créer un grand nombre de fichiers volumineux si l'enregistrement compte beaucoup de particules. Ce n'est pas une façon d'exporter des images uniques en couleur. Éclairage et couleur à la page 111 Export de données de particules Les données morphologiques de chaque particule d'un seul enregistrement peuvent être exportées vers un fichier texte pour une analyse plus poussée dans d'autres applications. Remarque : Cette option n'est pas disponible si plusieurs enregistrements sont mis en surbrillance. L'exemple suivant illustre le début d'un fichier séparé par des virgules qui inclut une ligne d'entête : ID,Grossissement,Diamètre CE (µm),Longueur (µm),Largeur (µm). Distance max. (µm),Périmètre (µm), axe majeur (°),Nom de classe 1376,1.00,25.05,33.02,28.84,33.11,109.12,150.84,<Impureté...> 958,1.00,21.50,34.11,17.87,34.48,97.41,158.87,<Impureté...> Ce fichier a été généré à l'aide de l'option Export particles in classes (Exporter des particules dans des classes) sur l'onglet Classification. Toutes les particules de la première classe, Impureté dans l'exemple ci-dessus, sont répertoriées, puis celles de chaque classe suivante. 243 CHAPITRE 9 PRÉSENTATION DE L'EXPORTATION l Sélectionnez File-Export Particles... (Fichier-Exporter des particules...) et utilisez les onglets pour sélectionner les options Export Data (Exporter des données). Onglet File (Fichier) 1. Cliquez sur le bouton radio adéquat pour l'emplacement vers lequel exporter : le fichier ou le presse-papiers. 2. En cas d'export vers un fichier, recherchez celui-ci et choisissez si vous souhaitez ajouter des enregistrements à la fin du fichier existant ou remplacer le contenu précédent dans le fichier. Onglet Sort (Trier) Utilisez cette option pour indiquer si les données de particules doivent être exportées dans l'ordre croissant ou décroissant, et sur quel paramètre doit reposer le tri. Onglet Classification Utilisez cette option pour exporter des particules en fonction de leur classe. Des particules dans une ou plusieurs classes peuvent être exportées. Il s'agit d'options permettant l'exportation de particules non classées, mais aussi de particules filtrées. Les données de toutes les classes sont exportées vers le même fichier. Onglet Settings (Réglages) l l l Include header row (Inclure ligne d'en-tête) : permet d'insérer des en-têtes dans la feuille de calcul. Enclose text in quotation marks (Encadrer le texte dans des guillemets anglais) : permet d'encadrer chaque paramètre séparément. Use tabs/commas as separators (Utiliser des tabulations comme séparateurs/Utiliser des virgules comme séparateurs) : permet de spécifier les caractères de séparation des champs. Pour une feuille de calcul, utilisez des tabulations. 244 CHAPITRE 9 PRÉSENTATION DE L'EXPORTATION Modèles d'exportation Cette fonction est destinée à être utilisée avec la commande File-Export (Fichier–Exporter) et vous permet de créer un modèle d'exportation. Elle contrôle le format dans lequel l'enregistrement est exporté. Le modèle est stocké au format de fichier .edf dans le dossier Export Templates (Modèles d'exportation). Pour créer ou modifier un modèle d'exportation 1. Sélectionnez Tools-Settings-Data Export Templates (Outils-Réglages-Modèles d'exportation des données) pour afficher la fenêtre Configure Export template (Configurer le modèle d'exportation). Figure 9.1 Configuration de modèles d'exportation 2. Pour modifier le nom d'un modèle, double-cliquez dessus et saisissez un nouveau nom. 3. Cliquez sur pour afficher les options (Exporter données) pour le modèle sélectionné. 4. Utilisez l'onglet Settings (Réglages) pour configurer les fonctions d'exportation de base telles que les séparateurs ou pour afficher ou non une ligne d'en-tête. Utilisez l'onglet Parameters (Paramètres) pour spécifier les données réelles à afficher. 245 CHAPITRE 9 PRÉSENTATION DE L'EXPORTATION Paramètres avec des arguments Certains paramètres permettent l'ajout de valeurs (ou d'arguments) spécifiques. Pour ces paramètres, la case Argument Value (Valeur de l'argument) s'affiche en blanc plutôt qu'en gris, comme le paramètre Percentile suivant : Figure 9.2 Paramètres avec valeurs d'argument. Pour définir la valeur de l'argument, double-cliquez sur la case et saisissez la valeur. Vous pouvez modifier les titres des colonnes en double-cliquant dessus. Par exemple, doublecliquez sur D(v) et modifiez-le en D(v,0.9) pour refléter la taille de percentile affichée. Résolution des problèmes liés à l'exportation de mesures Si la fenêtre suivante s'affiche et ne disparaît pas après redémarré le logiciel, suivez les instructions d'exportation manuelle : Figure 9.3 Erreur possible lors de l'exportation 246 CHAPITRE 9 PRÉSENTATION DE L'EXPORTATION Les données de mesure sont composées de plusieurs types de fichiers : .vmes, .jpg, .img et éventuellement, des fichiers .rmn. La fonction d'exportation intégrée copie tous les fichiers qui constituent une mesure vers un nouvel emplacement. Si cette fonction présente un problème, les données devront être copiées manuellement dans un nouvel emplacement par l'utilisateur. Pour exporter des données manuellement 1. Créez un nouveau dossier à un nouvel emplacement vers lequel vous souhaitez exporter vos données. Remarque : Toutes les données exportées manuellement doivent être enregistrées dans le même répertoire pour rester compatibles avec le logiciel Morphologi 4. 2. Sur votre ordinateur, utilisez l'explorateur de fichiers Windows pour accéder au dossier the Morphologi , qui contient les dossiers Particle Data (Données de particules), Raman Data (Données Raman) et Result Data (Données de résultats). Ce répertoire se trouve généralement ici : C:\Users\public\documents\Malvern instruments\Morphologi Figure 9.4 Répertoire Windows Morphologi 247 CHAPITRE 9 PRÉSENTATION DE L'EXPORTATION 3. Dans le dossier Result Data (Données de résultats), localisez le fichier .vmes adéquat. Astuce : Le nom de fichier .vmes se trouve en haut de votre fenêtre, par exemple : 4. Sélectionnez le fichier .vmes et copiez (Ctrl + C) puis collez (Ctrl + V) le fichier dans le nouveau dossier que vous avez créé. 5. Dans le dossier Particle data (Données de particules), sélectionnez les fichiers .img et .jpg correspondants et copiez-les (Ctrl + C). Collez ces fichiers (Ctrl + V) dans le nouveau dossier que vous avez créé. 6. Dans le dossier Raman Data (Données Raman), sélectionnez et copiez (Ctrl + C) les fichiers .rmn puis collez (Ctrl + V) les fichiers dans le nouveau dossier que vous avez créé. Affichage des chemins d'accès aux fichiers Si vous ne parvenez pas à localiser les fichiers de mesures, affichez les chemins d'accès aux fichiers pour voir l'endroit auquel ils se trouvent dans le répertoire Morphologi. Pour afficher les chemins d'accès aux fichiers IMG Pour afficher les noms de fichiers .img, utilisez la fonction Workspace (Espace de travail) pour afficher les chemins d'accès aux fichiers. 248 CHAPITRE 9 PRÉSENTATION DE L'EXPORTATION 1. Accédez à View-Workspace-Edit Workspace-Malvern Default (Afficher-Espace de travailModifier l'espace de travail-Malvern par défaut) ou cliquez sur . Figure 9.5 Accès au menu Configure Workspace (Configurer l'espace de travail) 2. Sélectionnez Image File Path (Chemin d'accès au fichier image) (sous Measurement (Mesure)), puis cliquez sur puis sur OK. 249 CHAPITRE 9 PRÉSENTATION DE L'EXPORTATION Figure 9.6 Enregistrement des paramètres de vue pour le chemin du fichier image 3. Les chemins d'accès aux fichiers .img s'affichent désormais dans l'onglet Records (Enregistrements). Utilisez les chemins de fichiers affichés pour localiser vos fichiers dans le répertoire. Figure 9.7 Chemins d'accès aux fichiers image affichés dans la vue Records (Enregistrements). Pour afficher les chemins d'accès aux fichiers .rmn Pour afficher les chemins d'accès aux fichiers .rmn, utilisez la fonction Workspace (Espace de travail) pour afficher les chemins d'accès aux fichiers. 250 CHAPITRE 9 PRÉSENTATION DE L'EXPORTATION 1. Sélectionnez Raman Data File Name (Nom du fichier de données Raman) (sous Raman Management (Gestion Raman)), puis cliquez sur puis sur OK. Figure 9.8 Enregistrement des paramètres d'affichage pour le nom du fichier de données Raman 2. Les chemins d'accès aux fichiers .rmn associés s'affichent désormais dans la vue Records (Enregistrements). Utilisez les chemins de fichiers affichés pour localiser vos fichiers dans le répertoire. Figure 9.9 Chemins d'accès aux fichiers de données Raman affichés dans la vue Records (Enregistrements). 251 CHAPITRE 10 ESPACES DE TRAVAIL Présentation des espaces de travail 254 Création/modification d'un espace de travail 258 Onglet Record View Parameters (Paramètres d'affichage des enregistrements) 260 Onglet Report pages (Pages de rapport) 262 Suppression d'un espace de travail 263 253 CHAPITRE 10 ESPACES DE TRAVAIL Présentation des espaces de travail Un espace de travail spécifie ce qui est affiché à l'écran de deux manières : l Paramètres affichés dans l'onglet Records (Enregistrements). l Les onglets Report (Rapport) affichés. Utilisez les espaces de travail pour : l l Personnaliser des fenêtres pour afficher uniquement les rapports et paramètres pertinents. Si besoin, créer un espace de travail utilisateur personnalisé affichant uniquement les rapports et paramètres pertinents pour l'utilisateur ou l'application. Espace de travail sélectionné La barre d'outils Workspace (Espace de travail) indique l'espace de travail actuellement utilisé. Dans cet exemple, l'espace de travail Malvern Default (Malvern par défaut) est sélectionné : Figure 10.1 Espace de travail Malvern par défaut sélectionné Pour changer d'espace de travail, sélectionnez-en un autre dans la liste déroulante. Cela met immédiatement à jour la fenêtre pour utiliser les paramètres et rapports définis par le nouvel espace de travail. Plusieurs espaces de travail sont fournis avec le logiciel : l Malvern Default (Malvern par défaut) l Classification and Particles (Classification et particules) l Fibres 254 CHAPITRE 10 ESPACES DE TRAVAIL l Multi Statistics (Multi-statistiques) l Multi Statistics (Shape) (Multi-statistiques (Forme)) l Autres rapports Remarque : Tous les espaces de travail affichent le numéro d'enregistrement, le nom de l'échantillon, le nom de la SOP, la date, le statut modifié, et le nombre de particules. Si ces espaces ne sont pas adaptés à l'objectif souhaité, vous pouvez en créer de nouveaux. Reportez-vous à la section Création d'un espace de travail à la page 258. Tableau 10.1 Liste de tous les rapports et paramètres dans les espaces de travail Rapport Paramètres Malvern Default (Malvern par défaut) Aspect Ratio (M4) (Rapport d'aspect (M4)) CE Diam Number (M4) (Diam CE en nombre (M4)) CE Diam Vol (M4) (Vol diam CE (M4)) Classification chart % count (M4) (Diagramme de clasDiamètre CE moyen (µm) sification % de comptage) Classification chart % volume (M4) (Diagramme de classification % de volume (M4)) Convexity (M4) (Convexité (M4)) Circularité HS moyenne Rapport d'aspect moyen Élongation moyenne Elongation (M4) (Élongation (M4)) Solidité Moyenne HS Circularity (M4) (Circularité HS (M4)) Convexité moyenne Intensity Mean (M4) (Intensité moyenne (M4)) Trajet d'image Intensity SD (M4) (Intensité SD (M4)) Solidity (M4) (Solidité (M4)) CE Diam+Circ+Classification (M4) (Diam CE+Cerc+Classification (M4)) 255 CHAPITRE 10 ESPACES DE TRAVAIL Rapport Paramètres Classification and Particles (Classification et particules) Big Round (Grande et ronde) Big Not Round (Grande et pas ronde) Classification chart % count (M4) (Diagramme de clasSmall Round (Petite et ronde) sification % de comptage) Classification chart % volume (M4) (Diagramme de classification % de volume (M4)) Small Not Round (Petite et pas ronde) % Count (Big Round) (% de comptage (Grande Classification chart (M4) (Diagramme de classification et ronde)) M4)) % Count (Big Not Round) (% de comptage (Grande et pas ronde)) Classification table (M4) (Tableau de classification (M4)) % Count (Small Round) (% de comptage (Petite et ronde)) Particles (M4) (Particules (M4)) % Count (Small Not Round) (% de comptage (Petite et pas ronde)) Fibres Élongation moyenne Length Mean (µm) (Longueur moyenne (µm)) Width Mean (µm) (Largeur moyenne (µm)) Classification chart % count (M4) (Diagramme de classification % de comptage) Fiber Elongation Mean (Élongation moyenne de fibre) Elongation (M4) (Élongation (M4)) Fiber Straightness Mean (Linéarité moyenne de fibre) Length (M4) (Longueur M4)) Width (M4) (Largeur M4)) Fiber Total Length Mean (µm) (Longueur totale moyenne de fibre (µm)) Fiber Width Mean (µm) (Largeur moyenne de fibre (µm)) Multi Statistics (Multi-statistiques) Number Distribution Statistics (M4) (Statistiques de distribution en nombre (M4)) Diamètre CE moyen (µm) CED(n, 0,1) (µm) Trend+Statistics CED Number (M4) (Ten- 256 CHAPITRE 10 ESPACES DE TRAVAIL Rapport Paramètres CED(n, 0,5) (µm) CED(n, 0.9) (µm) CED(v, 0,1) (µm) CED(v, 0,5) (µm) CED(v, 0,9) (µm) CED(3,2) (µm) dance+Statistiques nombre CED (M4)) CED(4,3) (µm) Trend+Statistics CED volume (M4) (Tendance+Statistiques volume CED (M4)) Circularité HS moyenne Volume Distribution Statistics (M4) (Statistiques de distribution en volume (M4)) HS Circularity D(n, 0.1) (Circularité HS D(n, 0,1)) HS Circularity D(n, 0.5) (Circularité HS D(n, 0,1)) HS Circularity D(n, 0.9) (Circularité HS D(n, 0,1)) HS Circularity D(v, 0.1) (Circularité HS D(v, 0,1)) HS Circularity D(v, 0.5) (Circularité HS D(v, 0,1)) HS Circularity D(v, 0.9) (Circularité HS D(v, 0,1)) Multi Statistics (Shape) (Multi-statistiques (Forme)) Convexity Statistics (M4) (Statistiques de convexité (M4)) Circularité HS moyenne Elongation Statistics (M4) (Statistiques d'élongation (M4)) HS Circularity Statistics (M4) (Statistiques de circularité HS (M4)) Élongation moyenne Convexité moyenne Intensité moyenne Intensity Mean Statistics (M4) (Statistiques d'intensité Intensity STDV Mean (Moyenne écart-types moyenne (M4)) intensité) Intensity SD Statistics (M4) (Statistiques d'écart-type d'intensité (M4)) 257 CHAPITRE 10 ESPACES DE TRAVAIL Rapport Paramètres Autres rapports Area Mean (pixels) (Surface moyenne (pixels)) Area (M4) (Surface (M4)) Circularité moyenne Circularity (M4) (Circularité (M4)) Length Mean (µm) (Longueur moyenne (µm)) Length (M4) (Longueur M4)) Max Distance Mean (µm) (Distance moyenne max (µm)) Max Dist (M4) (Dist max (M4)) SE Vol (M4) (Vol SE (M4)) SE Volume Mean (µm³) (Volume SE moyen (µm³)) Width (M4) (Largeur M4)) Width Mean (µm) (Largeur moyenne (µm)) Création/modification d'un espace de travail Au départ, plusieurs espaces de travail sont disponibles : Malvern Default, Classification and Particles and Combined Reports (Malvern par défaut, Classification et Particules, et Rapports combinés), mais vous pouvez également créer des espaces de travail adaptés à vos besoins. Création d'un espace de travail 1. Sélectionnez View–Workspace–Add Workspace... (Afficher-Espace de travail-Ajouter espace de travail...) ou utilisez l'option <Create workspace> (Créer un espace de travail). 2. Dès que vous y êtes invité, saisissez un nom pour le nouvel espace de travail puis cliquez sur OK. 3. La fenêtre Workspace parameters (Paramètres de l'espace de travail) s'affiche : 258 CHAPITRE 10 ESPACES DE TRAVAIL Figure 10.2 Fenêtre Workspace parameters (Paramètres de l'espace de travail). Elle a deux onglets, Record View Parameters (Paramètres d'affichage des enregistrements) et Report Pages (Pages de rapport). 4. Configurez tous les paramètres (reportez-vous à la section :Onglet Record View Parameters (Paramètres d'affichage des enregistrements) sur la page d'en face), sélectionnez les rapports requis, puis cliquez sur OK. Modification d'un espace de travail Il existe deux façons de modifier un espace de travail : 1. Sélectionnez-le dans la liste de la barre d'outils Workspace (Espace de travail) pour en faire l'espace de travail actuel, puis cliquez sur le bouton de la barre d'outils Workspace (Espace de travail). 259 CHAPITRE 10 ESPACES DE TRAVAIL 2. Sélectionnez View-Workspace-Edit workspace (Afficher-Espace de travail-Modifier l'espace de travail) et cliquez sur l'espace de travail dans la liste affichée à droite du menu. 3. Modifiez les onglets Record View Parameter (Paramètres d'affichage des enregistrements) et/ou Report Pages (Pages de rapport) selon les besoins. Remarque : Si la barre d'outils Workspace (Espace de travail) n'est pas affichée, utilisez la commande View-Toolbars (Afficher-Barres d'outils) et cliquez sur Workspace Toolbar (Barre d'outils Espace de travail) pour l'activer à nouveau. Pour supprimer un espace de travail 1. Sélectionnez View-Workspace-Delete Workspace... (Afficher-Espace de travail-Supprimer l'espace de travail...) ou cliquez sur la liste des espaces de travail sur la barre d'outils Workspace (Espace de travail) et sélectionnez <Delete Workspace> (<Supprimer l'espace de travail>). 2. Lorsque l'option Select Workspace (Sélectionner l'espace de travail) s'affiche, sélectionnez l'espace de travail à supprimer et cliquez sur OK. Figure 10.3 Sélection d'un espace de travail. Onglet Record View Parameters (Paramètres d'affichage des enregistrements) Utilisez l'onglet Record view Parameters Paramètres d'affichage des enregistrements) pour spécifier les paramètres à afficher dans l'onglet Records (Enregistrements). La liste sur la gauche affiche tous les paramètres disponibles pour un enregistrement. 260 CHAPITRE 10 ESPACES DE TRAVAIL Pour ajouter un paramètre 1. Sélectionnez le paramètre dans l'arborescence sur la gauche et cliquez sur pour le copier dans la liste de droite. Les paramètres sont organisés en dossiers pour faciliter la navigation. Par exemple, toutes les données de forme sont conservées dans le dossier Morphologi. 2. Les paramètres dans la liste de droite sont affichés dans l'ordre dans lequel ils vont s'afficher dans l'onglet l'Records (Enregistrements) (de gauche à droite). Pour déplacer un paramètre dans la liste, sélectionnez-le et cliquez sur la flèche haut ou bas. 3. Si un paramètre requiert un argument, sa colonne Argument Value (Valeur de l'argument) affiche une croix sur la ligne située en-dessous. La procédure à suivre est décrite ci-dessous. 4. Pour modifier le nom d'une colonne, double-cliquez sur le Column Title (Titre de colonne) puis modifiez-le. 5. Définissez un nombre de colonnes fixes si nécessaire — les colonnes fixes sont ancrées sur le côté gauche de la fenêtre et ne disparaissent pas lorsque vous faites défiler vers la droite. 6. Lorsque tous les paramètres sont configurés, cliquez sur l'onglet Report Pages (Pages de rapport) ou sur OK pour quitter la page et revenir à l'onglet Records (Enregistrements). Le nouvel espace de travail devient l'espace de travail actif. Paramètres avec des arguments Certains paramètres requièrent l'ajout de valeurs spécifiques (ou arguments). Ces paramètres affichent initialement une croix sur la ligne située en-dessous. Pour définir la Argument Value (Valeur de l'argument) : 1. Double-cliquez sur le champ et remplissez-le : 261 CHAPITRE 10 ESPACES DE TRAVAIL Figure 10.4 Définition d'une valeur d'argument de paramètre. 2. Modifiez le Column title (Titre de la colonne) pour indiquer clairement ce que mesure le paramètre. 3. Double-cliquez sur le paramètre pour le modifier. Dans l'exemple ci-dessus, l'utilisateur a changé D[n,x] en D[n,10] afin de refléter la valeur de x dans le champ Argument. Remarque : Lorsque vous ajoutez des résultats de classification à la vue Record (Enregistrement), assurez-vous que le nom saisi dans la valeur de l'argument correspond exactement à celui de la classification. Onglet Report pages (Pages de rapport) Cet onglet contrôle les rapports disponibles dans un espace de travail et l'ordre dans lequel leurs onglets apparaissent dans la fenêtre principale. Les types de rapports par défaut Malvern sont disponibles de série, mais les rapports définis par l'utilisateur sont également affichés dans la liste si ceux-ci ont été configurés. Dans l'onglet : 1. Cochez la case de chaque rapport requis. 2. Utilisez les boutons Haut/Bas pour modifier l'ordre des onglets de rapports. 3. Cliquez sur OK. Tout rapport créé avec l'Éditeur de rapports et enregistré dans le dossier par défaut est automatiquement ajouté à la liste. Le dossier par défaut est : 262 CHAPITRE 10 ESPACES DE TRAVAIL C:\Users\Public\Documents\Malvern Instruments\Morphologi\Report Pages Suppression d'un espace de travail Si l'espace de travail actif est supprimé, le système utilise un espace de travail par défaut. Les espaces de travail par défaut ne peuvent pas être supprimés. Pour supprimer un espace de travail : 1. Sélectionnez View-Workspace-Delete Workspace... (Afficher-Espace de travail-Supprimer l'espace de travail...) ou cliquez sur la liste des espaces de travail sur la barre d'outils Workspace (Espace de travail) et sélectionnez <Delete Workspace> (<Supprimer l'espace de travail>). 2. Lorsque la fenêtre Select Workspace (Sélectionner l'espace de travail) s'affiche, sélectionnez l'espace de travail à supprimer et cliquez sur OK. 263 CHAPITRE 11 SÉCURITÉ Sécurité - Présentation générale 266 Configuration de l'administrateur 267 Ajout ou modification d'un groupe d'utilisateurs 269 Ajout ou modification d'un utilisateur 271 Paramètres de sécurité 274 Activation de la sécurité 276 Autorisations de sécurité Windows 10 278 Connexion utilisateur 279 21 CFR Partie 11 281 265 CHAPITRE 11 SÉCURITÉ Sécurité - Présentation générale L'accès utilisateur au Morphologi peut être limité à des fonctionnalités logicielles spécifiques à l'aide des fonctions de sécurité. Il s'agit d'une partie essentielle de la conformité à la norme 21 CFR Partie 11. Reportez-vous également à la section :21 CFR Partie 11 à la page 281 pour plus d'informations sur la manière dont les fonctions de sécurité et ER/ES peuvent être utilisées pour se conformer aux exigences de la norme 21 CFR Partie 11. Une fois que la sécurité est activée, chaque utilisateur doit se connecter au démarrage du logiciel. Reportez-vous à la section :Connexion utilisateur à la page 279 pour plus d'informations sur la connexion. Après s'être connecté, l'utilisateur n'a accès qu'aux fonctions accessibles en vertu de ses autorisations ; toutes les autres fonctions sont indisponibles. Par exemple, cet utilisateur ne dispose d'aucune des autorisations qui permettent d'effectuer des mesures. Les options de menus sont désactivées en conséquence : Figure 11.1 Autorisations de mesure refusées Remarque : La première fois que le logiciel est exécuté, le système de sécurité system est désactivé — un Administrateur et un groupe Administrateurs sont créés par le système — cet utilisateur est autorisé à configurer le système de sécurité. 266 CHAPITRE 11 SÉCURITÉ À propos des administrateurs, des utilisateurs et des groupes L'Administrateur contrôle l'accès à l'instrument en définissant des utilisateurs, des groupes et des autorisations : Remarque : Affectez au moins deux utilisateurs au groupe Administrateurs afin d'empêcher tout verrouillage accidentel ou toute suppression des autorisations pouvant rendre les paramètres de sécurité indisponibles. Stockez l'identifiant et le mot de passe de l'utilisateur dans un emplacement sûr. l Administrateur - ajoute des utilisateurs à un ou plusieurs groupes d'utilisateurs et attribue un mot de passe à chaque utilisateur. L'utilisateur doit saisir son identifiant et son mot de passe pour accéder au logiciel. L'administrateur initial peut ajouter d'autres utilisateurs au groupe Administrateurs si nécessaire. L'administrateur active également la sécurité si nécessaire (ceci est recommandé). l Utilisateur - personne ayant accès au système. l G groupe d'utilisateurs - une ou plusieurs personnes possédant les mêmes droits d'accès. l Autorisations - droits d'accès autorisés pour chaque groupe d'utilisateurs. Cela va de l'autorisation de modifier les SOP à la désactivation de la sélection de vue. Après avoir modifié le système de sécurité (ajout d'utilisateurs, modification d'autorisations, etc.), les modifications doivent être enregistrées (User-Save (Utilisateur-Enregistrer)). Configuration de l'administrateur Après la première installation, un seul utilisateur (Administrateur) et un seul groupe d'utilisateurs (Administrateurs) sont créés automatiquement. Le groupe Administrateurs est initialement défini uniquement pour permettre la configuration du système de sécurité et interdire l'accès à toutes les autres fonctions du système. La première tâche consiste à configurer le compte Administrateur. Pour configurer l'administrateur : 267 CHAPITRE 11 SÉCURITÉ 1. Sélectionnez Security–Configure security (Sécurité-Configurer la sécurité) pour afficher la fenêtre Security Configuration (Configuration de la sécurité). Figure 11.2 Fenêtre Security configuration (Configuration de la sécurité) 2. En cas d'utilisation du logiciel pour la première fois, le système de sécurité est défini par défaut sur un membre du groupe Administrateurs sans mot de passe. 3. Sélectionnez le nom de l'Administrateur sur la première ligne, puis cliquez sur User-Properties (Utilisateur-Propriétés). Confirmez le mot de passe vierge du compte Administrateur (en d'autres termes, laissez le champ vide), puis cliquez sur OK. 4. Cliquez sur Options–Security settings… (Options-Paramètres de sécurité) et, dans la boîte de dialogue Security Settings (Paramètres de sécurité) qui s'affiche (voir ci-dessous), cochez la case Enable security (Activer la sécurité) et cliquez sur OK. 268 CHAPITRE 11 SÉCURITÉ Figure 11.3 Case à cocher Enable security (Activer la sécurité) Remarque : la sécurité n'est pas activée tant que vous n'avez pas suivi la procédure Activer la sécurité. Reportez-vous à la section :Configuration de la sécurité à la page 276. Tant que la sécurité n'est pas activée, tous les utilisateurs peuvent accéder à toutes les parties du système. Une fois la sécurité activée, elle ne peut pas être désactivée. Ajout ou modification d'un groupe d'utilisateurs Les Administrateurs peuvent ajouter des utilisateurs selon les besoins, en les affectant à des groupes d'utilisateurs, qui peuvent également avoir des autorisations spécifiques. Remarque : si vous n'ajoutez pas d'utilisateur à un groupe, celui-ci n'aura aucune autorisation d'utiliser la plupart des options du système. 269 CHAPITRE 11 SÉCURITÉ Remarque : pour empêcher les verrouillages de sécurité, ajoutez un groupe avec l'autorisation « Modifier les paramètres utilisateur ». Ajoutez votre administrateur et un pseudo-compte à ce groupe. Stockez les détails du pseudo-compte dans un endroit sécurisé. Si nécessaire, utilisez ce compte pour rétablir l'accès au système. Pour ajouter un nouveau groupe : 1. Dans la fenêtre Security Configuration (Configuration de la sécurité), sélectionnez User– New Group… (Utilisateur-Nouveau groupe...) ou double-cliquez sur une ligne Groups (Groupes) vide pour afficher la fenêtre Group Properties (Propriétés des groupes). Figure 11.4 Fenêtre Group properties (Propriétés des groupes) 2. Saisissez un Group Name (Nom de groupe) et une description de ce groupe dans les champs adéquats. 3. Ajoutez des membres à la liste en cliquant sur le bouton Add (Ajouter). La liste montre tous les utilisateurs actuellement affectés au groupe. Pour sélectionner un ou plusieurs utilisateurs, maintenez la touche CTRL enfoncée. 270 CHAPITRE 11 SÉCURITÉ 4. Sélectionnez Permissions (Autorisations) pour ce groupe, en cochant les fonctions logicielles requises. 5. Cliquez sur OK dès que vous avez terminé. Remarque : si vous ne sélectionnez aucune autorisation, l'utilisateur aura un accès strictement limité au système et ne pourra pas effectuer de mesures. Pour modifier un groupe existant : 1. Double-cliquez sur un groupe existant pour afficher la fenêtre Group Properties (Propriétés des groupes). 2. Procédez comme décrit précédemment pour ajouter un groupe. Ajout ou modification d'un utilisateur Chaque utilisateur est défini par les paramètres suivants : l l l l Nom d'utilisateur unique : ce nom, conjointement avec le mot de passe de l'utilisateur, forme la clé unique requise pour identifier chaque personne utilisant le système. Le nom d'utilisateur est généralement une forme abrégée du nom de la personne ou un identificateur unique tel que le code d'un employé. Nom complet : nom imprimé complet de l'utilisateur. Ce nom peut être utilisé sur les rapports pour identifier l'utilisateur si le Nom d'utilisateur correspond à un code d'employé. Champ Description (facultatif) : ce champ est utilisé pour décrire l'utilisateur. Mot de passe : la méthode recommandée consiste pour l'administrateur à spécifier un mot de passe préalablement convenu, par exemple le nom d'utilisateur, et à obliger l'utilisateur à modifier son mot de passe lors de sa prochaine connexion, en cochant la case User Must Change Password at Next Logon (L'utilisateur doit modifier son mot de passe lors de la prochaine connexion). Remarque : Seuls les membres du groupe Administrateurs peuvent ajouter ou modifier les propriétés d'un utilisateur. 271 CHAPITRE 11 SÉCURITÉ Pour ajouter un nouvel utilisateur : 1. Dans la fenêtre Security Configuration (Configuration de la sécurité), sélectionnez UserNew User... (Utilisateur-Nouvel utilisateur) ou double-cliquez sur une ligne Username (Nom d'utilisateur) vide pour afficher la fenêtre User Properties (Propriétés utilisateur). Figure 11.5 Propriétés utilisateur Remarque : N'utilisez aucun des caractères suivants dans les champs de texte : "/\[]: ; |=,+* ?<> 2. Saisissez les informations concernant l'utilisateur dans les trois premiers champs. 3. Entrez le mot de passe. Reportez-vous à la section Paramètres de sécurité à la page 274 pour plus d'informations sur la définition d'une politique de mots de passe. 4. Cliquez sur le bouton Groups (Groupes) pour afficher la fenêtre Group Memberships (Appartenance au groupe). 5. Cliquez sur le bouton Add (Ajouter) pour affecter l'utilisateur au(x) groupe(s) approprié(s) en déplaçant chaque groupe dans la liste Member of (Membre de). 272 CHAPITRE 11 SÉCURITÉ Figure 11.6 Ajout d'un utilisateur à un groupe existant 6. Après avoir ajouté l'utilisateur à tous les groupes requis, cliquez sur OK. Pour modifier un utilisateur existant : 1. Dans la fenêtre Security Configuration (Configuration de la sécurité), double-cliquez sur un utilisateur existant pour afficher la fenêtre User Properties (Propriétés de l'utilisateur). 2. Modifiez les informations de l'utilisateur si nécessaire. Pour supprimer un utilisateur : 1. Sélectionnez l'utilisateur que vous souhaitez supprimer de la liste. 2. Choisissez User-Delete (Utilisateur-Supprimer). Le système vous demande de saisir un motif de modification : 273 CHAPITRE 11 SÉCURITÉ Figure 11.7 Raisons de la modification 3. Saisissez un motif adéquat puis cliquez sur OK. Paramètres de sécurité Utilisez la fenêtre Security Settings (Paramètres de sécurité) pour : l Configurer les paramètres des politiques de mots de passe et de comptes utilisateurs l Activer ou désactiver la sécurité Pour accéder à la fenêtre Security Settings (Paramètres de sécurité), cliquez sur Options-Security Parameters (Options-Paramètres de sécurité) dans la fenêtre Security Configuration (Configuration de la sécurité) : 274 CHAPITRE 11 SÉCURITÉ Figure 11.8 Fenêtre Security settings (Paramètres de sécurité) Les paramètres disponibles sont les suivants : Tableau 11.1 Paramètres de sécurité Option Description Password age (Longévité du mot de passe) Password never expires (Le Cochez cette option pour pouvoir continuer à utiliser le même mot de mot de passe n'expire passe pendant une période non spécifiée jamais) Password expires in (Le mot de passe expire dans) Définissez un nombre spécifique de jours après lesquels le mot de passe de l'utilisateur expire. Au bout de ce nombre de jours, l'utilisateur est invité à définir un nouveau mot de passe. Password size (Taille du mot de passe) Permit blank password (Autoriser un mot de passe Autorise le système à accepter un mot de passe vierge. vierge) At least (Au moins) Spécifiez le nombre de caractères que le mot de passe doit contenir. 275 CHAPITRE 11 SÉCURITÉ Option Description Password uniqueness (Unicité du mot de passe) Do not keep password history (Ne pas garder l'historique du mot de passe) Cochez cette case pour permettre aux utilisateurs de réutiliser les mots de passe précédents. Remember the last (Garder Définissez le nombre de mots de passe précédents qui ne peuvent pas le dernier) être réutilisés. Account settings (Paramètres du compte) No account lockout (Aucun Lorsque cette option est cochée, l'utilisateur peut effectuer un nombre verrouillage du compte) illimité de tentatives de connexion. Account lockout (Verrouillage du compte) Verrouillage après un nombre spécifié de tentatives. L'utilisateur doit alors attendre que la durée de réinitialisation se soit écoulée avant de tenter de se reconnecter. Lockout duration (Durée de verrouillage) Sélectionnez Unlock by Administrator (Déverrouiller par l'Administrateur) pour forcer l'Administrateur à déverrouiller le compte verrouillé avant qu'il ne puisse être utilisé à nouveau. Par exemple, une fois qu'il a été verrouillé, l'utilisateur ne peut pas déverrouiller son compte sans intervention. Activer la sécurité Activer la sécurité Cochez cette case pour activer la sécurité du logiciel Morphologi. Une fois cette option activée, tous les utilisateurs devront se connecter au système. Remarque : une fois cette option activée, la sécurité ne peut pas être désactivée. Activation de la sécurité Remarque : La sécurité est désactivée après l'installation initiale. Une fois activée, la sécurité ne peut pas être désactivée. 276 CHAPITRE 11 SÉCURITÉ Pour activer la sécurité : 1. Sélectionnez Security–Configure Security (Sécurité-Configurer la sécurité) pour afficher la fenêtre Security Configuration (Configuration de la sécurité). Cette fenêtre vous permet de gérer les utilisateurs et les groupes. Reportez-vous aux sections : Ajout ou modification d'un utilisateur à la page 271 et Ajout ou modification d'un groupe d'utilisateurs à la page 269 pour plus d'informations sur l'utilisation de cette fenêtre. Figure 11.9 Fenêtre Security Configuration (Configuration de la sécurité) 2. Choisissez Options–Security settings (Options-Paramètres de sécurité). 3. Cochez la case Enable security (Activer la sécurité), puis cliquez sur OK : 277 CHAPITRE 11 SÉCURITÉ Figure 11.10 Activer la sécurité Autorisations de sécurité Windows 10 Il est supposé que vous disposez des droits d'administrateur requis pour le système sur lequel le logiciel Morphologi 4 est installé. Cela vous permettra d'installer ou de mettre à jour le logiciel et de configurer les autorisations de sécurité Windows. Les autorisations doivent être configurées pour chaque profil utilisateur. Modification des autorisations de sécurité pour les répertoires Un certain nombre de dossiers sont utilisés par le logiciel Morphologi. 278 CHAPITRE 11 SÉCURITÉ l l C:\Users\Public\Documents\Malvern Instruments\Morphologi\Temp Assurez-vous que ce dossier est accessible à tous, en lecture/écriture. C:\Users\Public\Documents\Malvern Instruments\Morphologi Vous pouvez sécuriser ce dossier - et/ou ses sous-dossiers individuels - selon vos besoins. Les sous-dossiers importants sont les suivants : Tableau 11.2 Informations sur un dossier Dossier Contient Extension de fichier Pistes de contrôle Pistes de vérification en mode 21 CFR 11 .adt Données de résultat Données de mesure .vmes Pages de rapport Données du rapport .vrep SOP SOP .vsop Données Raman Spectre .rmn Données des particules Images de particules et images composites .img et .jpg Informations supplémentaires Pour plus de détails sur la façon de sécuriser des dossiers individuels sous Windows 10, consultez le document Sun (Software Update notification) qui accompagne le logiciel Morphologi 4 . Ce document est disponible sur l'ordinateur sur lequel le logiciel Malvern Panalytical est installé, dans le dossier suivant : C:\Program Files (x86)\Malvern Instruments\Morphologi Il est également disponible dans la section Téléchargements de logiciels du site Internet Malvern Panalytical. Connexion utilisateur Si la sécurité est configurée, les utilisateurs doivent entrer un nom d'utilisateur et un mot de passe pour se connecter. 279 CHAPITRE 11 SÉCURITÉ Figure 11.11 Connexion - sécurité activée Si la sécurité n'est pas activée, l'utilisateur peut simplement saisir son nom d'utilisateur : Figure 11.12 Connexion - sécurité non activée Remarque : Le nom entré ici permet d'identifier l'utilisateur pour la session en cours. Ce nom est enregistré dans le fichier de mesure et apparaît dans la vue Records (Enregistrements). L'actuel nom d'utilisateur est affiché dans la barre d'état. l l Si l'administrateur a coché la case User Must Change Password at Next Logon (L'utilisateur doit modifier son mot de passe lors de la prochaine connexion), l'utilisateur doit faire ce qui suit lors de sa prochaine connexion. Pour modifier son mot de passe, il doit entrer son mot de passe actuel puis indiquer un nouveau mot de passe et le confirmer. Il doit ensuite cliquer sur OK pour confirmer la modification des paramètres de sécurité. 280 CHAPITRE 11 SÉCURITÉ l Si un administrateur a coché la case L'utilisateur ne peut pas changer de mot de passe, l'utilisateur ne peut pas modifier son mot de passe une fois que celui-ci a été défini. Sinon, une fois connecté, l'utilisateur peut modifier son mot de passe en sélectionnant Security–Change password (Sécurité-Modifier le mot de passe). Remarque : Pour sécuriser le système, il est conseillé d'obliger les utilisateurs à modifier régulièrement leur mot de passe pour empêcher tout accès non autorisé. La seule exception possible est le compte de l'administrateur sécurité, dont l'oubli du mot de passe risque d'empêcher toute configuration du système de sécurité. Changement d'utilisateur avec le logiciel en cours d'exécution De temps à autre, vous devrez peut-être laisser le logiciel en cours d'exécution et changer d'utilisateur. Pour ce faire : 1. Sélectionnez Security–Logout (Sécurité-Déconnexion). 2. Sélectionnez ensuite Security–Login (Sécurité-Connexion). 21 CFR Partie 11 Le logiciel Morphologi 4 contient un ensemble de fonctions qui permettent la conformité à la norme 21 CFR Partie 11. Pour activer ces fonctions, vous devez installer la clé électronique d'activation ER/ES. Contactez Malvern Panalytical pour plus d'informations sur l'obtention de cette clé. Une fois configuré, votre système sera sécurisé et auditera tous les événements qui affecteront les enregistrements de sécurité ou de mesure. En outre, les rapports générés par le système sous forme de fichiers PDF pourront être sécurisés à l'aide de la fonction de signatures électroniques du logiciel Adobe Acrobat fourni. Ensemble, ces fonctions contribueront à votre conformité à la norme 21 CFR Partie 11. Remarque : Une clé électronique d'activation ER/ES distincte est requise pour chaque Instrument Morphologi 4 qui doit être conforme à la norme 21 CFR Partie 11. 281 CHAPITRE 11 SÉCURITÉ Déploiement des fonctions ER/ES Les étapes suivantes décrivent le processus global de déploiement des fonctions ER/ES et d'autres fonctionnalités du système qui prennent en charge la conformité à la norme 21 CFR Partie 11 : 1. Achat et installation de la clé électronique d'activation ER/ES - Clé électronique d'activation ER/ES en dessous 2. Configuration des options ER/ES - Options ER/ES à la page 284 3. Configuration des administrateurs, des utilisateurs et des groupes - Sécurité à la page 265 4. Configuration des paramètres de sécurité - Paramètres de sécurité à la page 274 5. Activation de la sécurité - Configuration de la sécurité à la page 276 Une fois la configuration terminée, vous devrez déployer une stratégie conforme aux exigences de la norme 21 CFR Partie 11 au sein de votre entreprise. Prévoyez également d'élaborer des politiques et des procédures pour : l l l L'exportation et l'examen des fichiers de piste de vérification. Reportez-vous à la section Visualiseur de piste de contrôle à la page 285. Examiner et consigner les différences significatives de SOP au format PDF. Reportez-vous à la section :Versions SOP à la page 292. La sauvegarde de vos rapports PDF signés électroniquement. Clé électronique d'activation ER/ES Cette section suppose que vous avez obtenu une clé électronique d'activation ER/ES de la part de Malvern Panalytical. Le support sur lequel la clé est fournie contient un utilitaire exécutable qui installe la clé. Pour installer la clé électronique d'activation ER/ES : Remarque : Cette application peut être exécutée directement à partir du support d'installation. 282 CHAPITRE 11 SÉCURITÉ 1. Exécutez « Morphologi ERES Key.exe » avec les droits d'administrateur local. L'écran d'accueil de l'installation est illustré ci-dessous. Figure 11.13 Installation du logiciel de la clé électronique d'activation 1. Sélectionnez Installer la licence à partir du certificat puis cliquez sur Suivant pour saisir le code de licence de cet instrument. 2. Si une licence de démonstration temporaire est requise, sélectionnez l'option de démonstration de 30 jours puis cliquez sur Suivant. 3. Le logiciel Morphologi 4 doit être redémarré afin de que les modifications prennent effet. Lorsque la clé électronique d'activation a été correctement activée, le système affiche le message suivant en bas à droite de l'interface logicielle : Figure 11.14 Clé électronique d'activation ER/ES installée 283 CHAPITRE 11 SÉCURITÉ Options ER/ES Utilisez la fenêtre ER/ES options (Options ER/ES) pour configurer : l l l Les paramètres Acrobat : l'emplacement auquel les PDF sont enregistrés Les paramètres de sécurité : y compris le délai de connexion et la suppression des enregistrements Les paramètres de piste de vérification : y compris la fréquence de création et l'emplacement des dossiers Pour accéder à la fenêtre ER/ES options (Options ER/ES), choisissez Tools-Settings-ER/ES settings (Outils-Paramètres-Paramètres ER/ES) : Figure 11.15 Configuration des options ER/ES 284 CHAPITRE 11 SÉCURITÉ Tableau 11.3 Paramètres ER/ES Option Description Paramètres Acrobat Répertoire de sortie du fichier PDF Acrobat Dossier dans lequel les rapports PDF sont enregistrés. Reportez-vous à la section Options ER/ES à la page précédente. Assurez-vous que l'option Acrobat PDF reports (Rapports PDF Acrobat) est bien sélectionnée dans les options Reports (Rapports) de la SOP pour activer la génération automatique de rapports PDF dans ce répertoire. Paramètres de sécurité Prohibit record deletion (Interdire la suppression des enregistrements) Empêche les utilisateurs de supprimer des enregistrements de la vue Records (Enregistrements). Enable continuous use check Le système vérifie que l'utilisateur utilise toujours le système à l'aide (Activer le contrôle du Timeout (Délai) défini (minutes). d'utilisation continu) Audit trail settings (Paramètres de piste de vérification) Audit trail file output directory (Répertoire de sortie du fichier de piste de vérification) Dossier dans lequel les fichiers de piste de vérification sont stockés. Begin new audit trail file (Commencer un nouveau fichier de piste de vérification) Spécifiez la période à laquelle un nouveau fichier de piste de vérification doit être créé. Each day (Chaque jour) - le système crée un nouveau fichier à 00:00:01 chaque jour. Each week (Chaque semaine) - le système crée un nouveau fichier tous les 7 jours. Each month (Chaque mois) - le système crée un nouveau fichier le 1er de chaque mois. Every 3 months (Tous les 3 mois) - le système crée un nouveau fichier tous les 92 jours. Every 6 months (Tous les 6 mois) - le système crée un nouveau fichier tous les 183 jours. Each year (Chaque année) - le système crée un nouveau fichier tous les 365 jours. Visualiseur de piste de contrôle Le Visualiseur de piste de contrôle vous aide à lire les informations de contrôle enregistrées par le logiciel depuis l'activation de l'ensemble de fonctions ER/ES. Si le système ER/ES a déjà été désactivé, aucune information n'est enregistrée pour cette période. 285 CHAPITRE 11 SÉCURITÉ La piste de contrôle enregistre uniquement les informations sur les événements qui auraient pu avoir une incidence sur la sécurité du système ou les données de mesure. La piste de contrôle n'enregistre pas les événements qui n'ont pas d'incidence, comme par exemple lorsqu'un utilisateur accède à « Astuce du jour » ou réinitialise la disposition des fenêtres. Pour afficher la piste de contrôle, choisissez Security-Audit Trail (Sécurité-Piste de contrôle). Figure 11.16 Visualiseur de piste de contrôle Par défaut, le système répertorie tous les événements de la piste de contrôle en cours uniquement. Le système génère plusieurs pistes de contrôle en fonction de vos spécifications, définies dans la fenêtre ER/ES Options (Options ER/ES). Reportez-vous à la section :Options ER/ES à la page 284 (Options ER/ES)Options ER/ES à la page 284. Si vous devez effectuer une recherche dans toutes les pistes de contrôlé, sélectionnez Search in Audit Trail File Output Directory (Rechercher dans le répertoire de sortie du fichier de piste de contrôlé). Le système recherche ensuite toutes les pistes de contrôle dans le dossier de piste de contrôle désigné. Vous pouvez spécifier le dossier de piste de contrôle dans les Options ER/ES. Le visualiseur de piste de contrôle vous permet également de filtrer les informations en fonction des éléments suivants : l La date à laquelle l'événement a été enregistré l L'utilisateur qui a provoqué l'événement l Le type d'évènement Vous pouvez également combiner des filtres. Cela vous permet d'identifier les informations de contrôle avec plus de précision. 286 CHAPITRE 11 SÉCURITÉ Remarque : Reportez-vous à la section :Options ER/ES à la page 284 (Options ER/ES) pour plus de détails sur la configuration au moment où le système crée un nouveau fichier de piste de contrôle. Filtrer par date La date et l'heure de chaque événement enregistré sont consignées dans la piste de contrôle. Pour filtrer par date : 1. Choisissez une Date de début et une Date de fin sur le calendrier. Figure 11.17 Définir le filtre de date 2. Cliquez sur Apply Filter (Appliquer le filtre). Les événements répertoriés dans le visualiseur sont désormais limités à ceux qui se trouvent dans la plage de dates spécifiées. 287 CHAPITRE 11 SÉCURITÉ Figure 11.18 Piste de contrôle filtrée par date Filtrer par utilisateur L'utilisateur connecté qui a effectué l'action est enregistré dans la piste de contrôle. Pour filtrer par utilisateur : 1. Sélectionnez le nom de l'utilisateur dans le menu déroulant User (Utilisateur). Figure 11.19 Filtre utilisateur 2. Cliquez sur Apply Filter (Appliquer le filtre). Seuls les événements qui ont été provoqués par l'utilisateur spécifié sont affichés. 288 CHAPITRE 11 SÉCURITÉ Figure 11.20 Piste de contrôle filtrée par utilisateur Remarque : Tous les utilisateurs sont affichés, même ceux qui ont été supprimés de la configuration de sécurité active. Filtrer par type d'événement Les événements susceptibles d'influencer les enregistrements de sécurité ou de mesure sont enregistrés à des fins d'audit. Cependant, les événements « d'affichage de données » passifs ne sont pas enregistrés, comme lorsqu'un utilisateur a consulté un rapport, par exemple. C'est la raison pour laquelle la liste des événements du menu déroulant contient uniquement ceux susceptibles d'affecter la sécurité du système ou les données de ses enregistrements. Pour filtrer par type d'événement : l Choisissez un événement dans le menu déroulant Event (Événement) et cliquez sur Apply Filter (Appliquer le filtre) : Figure 11.21 Filtre d'événements 289 CHAPITRE 11 SÉCURITÉ Seuls les événements qui correspondent à la sélection de filtre sont affichés : Figure 11.22 Filtrage par type d'événement Exportation des données d'une piste de contrôle Le système peut exporter les données d'une piste de contrôle sous la forme d'un fichier de valeurs séparées par des virgules (.csv). Celui-ci est compatible avec de nombreux outils logiciels, comme Excel. Pour exporter des données de piste de contrôle : 1. Tout d'abord, appliquez des filtres, si nécessaire. Sinon, le système exportera tous les événements enregistrés. 2. Sélectionnez File-Export (Fichier-Exporter). 3. Choisissez un dossier de destination puis cliquez sur OK. Voici un exemple de piste de contrôle exportée et restituée dans Excel : 290 CHAPITRE 11 SÉCURITÉ Figure 11.23 Exemple de piste de contrôle exportée Remarque : Toute raison de modification de plus de 200 caractères est tronquée automatiquement dans la piste de contrôle : des points de suspension « ... » s'affichent à la fin du texte. Piste de contrôle corrompue Si une erreur majeure se produit lors de l'exécution d'une mesure, la piste de contrôle peut contenir des entrées répétées. Les entrées répétées continueront jusqu'à ce que vous fermiez le logiciel Morphologi. Ceci est extrêmement rare, mais peut se produire si un câble de branchement de l'instrument a été débranché pendant la mesure, ou en cas de coupure de l'alimentation de l'instrument. Les erreurs qui provoquent des entrées répétées s'accompagnent d'un avertissement qui indique que la mesure a été arrêtée. Si cela se produit, vous devez redémarrer l'ordinateur et l'instrument. Une erreur répétée s'affiche dans la piste de contrôle une fois l'instrument remis en ligne : Figure 11.24 Audit trail error (Erreur de piste de contrôle) 291 CHAPITRE 11 SÉCURITÉ Si ce message s'affiche, redémarrez l'ordinateur, car la piste de contrôle actuelle est corrompue. Le système résout alors automatiquement ce problème. Versions SOP Lorsque l'option ER/ES est active, le système enregistre toutes les modifications apportées par les utilisateurs aux SOP existantes. Les modifications sont enregistrées à deux endroits : l l Audit trail (Piste de vérification) - enregistre le fichier de SOP modifié, avec la date de modification et le nom de la personne qui l'a modifié. SOP Editor (Éditeur de SOP) - enregistre le numéro de version de la SOP, le nom de l'utilisateur, l'heure/la date, la section, le paramètre et les commentaires supplémentaires saisis par les utilisateurs pour chaque version de la SOP. Chaque fois que vous modifiez une SOP existante, et que vous l'enregistrez, le système demande une Reason for change (Raison de modification) : Figure 11.25 Saisie d'une raison de modification Invitez les utilisateurs à saisir des commentaires instructifs, mais brefs, chaque fois qu'ils modifient une SOP. Par exemple, « augmentation de la taille de la corbeille de 25 à 30 pixels » serait un commentaire plus utile que « modification de la SOP ». N'oubliez pas que vous devrez peutêtre vérifier les informations ultérieurement. 292 CHAPITRE 11 SÉCURITÉ Remarque : Lorsque l'option ER/ES est active, vous ne pouvez pas modifier puis enregistrer une SOP existante sans saisir de raison de modification. Lorsque l'option ER/ES est inactive, cela n'est pas demandé. Chaque fois qu'une révision est enregistrée, la SOP se voit également attribuer un nouveau numéro de version. Le numéro actuel de version de la SOP est affiché à tout moment dans la barre de titre de la SOP. Dans cet exemple, la SOP en est à la version 5 : Figure 11.26 Numéro de version SOP Affichage des versions de SOP Pour afficher le journal des versions de SOP, cliquez sur Versions dans l'éditeur de SOP. 293 CHAPITRE 11 SÉCURITÉ Figure 11.27 Bouton Versions de SOP La fenêtre Versions s'affiche : Figure 11.28 Écran de versions de SOP 294 CHAPITRE 11 SÉCURITÉ Remarque : Les raisons de modification trop longues saisies par les utilisateurs peuvent être tronquées par cette fenêtre. Les raisons de modifications doivent rester concises. Cliquez sur Print (Imprimer) pour envoyer le rapport de versions vers l'imprimante (ou vers la sortie PDF) si vous avez besoin de conserver une copie supplémentaire. Différences entres les versions Pour voir la différence entre deux versions, sélectionnez les éléments que vous souhaitez comparer, puis cliquez sur Diff. Dans l'exemple suivant, seul le Sample Name (Nom de l'échantillon) a changé entre les versions 4 et 5 de la SOP : Figure 11.29 Différences de versions de SOP Cliquez sur Print (Imprimer) pour envoyer le rapport de différences vers l'imprimante (ou vers la sortie PDF) si vous avez besoin de conserver une copie supplémentaire. Modifications de la zone d'analyse Si vous modifiez la forme de la zone d'analyse dans une SOP en la faisant passer d'une forme rectangulaire à une forme circulaire, et si que vous modifiez également les paramètres X, Y et Radius (Rayon), notez ce qui suit : 295 CHAPITRE 11 SÉCURITÉ l La forme de la zone d'analyse indique « Circular (rect. bounds reported) » (Circulaire, bords rectangulaires rapportés) dans la vue des différences de SOP. Les coordonnées reflètent la position avec précision, mais comme si elles étaient toujours rectangulaires. Cela est dû au mécanisme interne par lequel les zones d'analyse sont mémorisées sur le logiciel. Reportez-vous à l'exemple suivant : Figure 11.30 Modification de la forme de la surface d'analyse Modifications des paramètres avec les bibliothèques Il est important de comprendre la manière dont certains changements de paramètres - ceux contenant des paramètres de bibliothèque - sont enregistrées dans la piste de contrôle de SOP, étant donné que celle-ci diffère de la manière dont les paramètres à valeur unique sont enregistrés. Ce comportement est présenté dans la piste de contrôle de SOP pour les paramètres suivants : l Filtres l Classifications l Bibliothèques chimiques l Masques du domaine spectral l Règles de ciblage des particules 296 CHAPITRE 11 SÉCURITÉ Cette section explique comment ce comportement est démontré pour l'exemple de classification des particules. Les mêmes principes s'appliquent à tous les autres paramètres de bibliothèque. Exemple : classifications de particules Dans l'exemple suivant, une SOP comprend trois classifications nommées comme suit par l'utilisateur : classe 1, classe 2 et classe 3. Figure 11.31 Classes configurées par l'utilisateur La classe 3 est ensuite supprimée par l'utilisateur et la SOP est enregistrée avec la Raison de la modification saisie par l'utilisateur comme « Classe 3 supprimée ». La vue de différences de SOP affiche alors la suppression comme suit : Figure 11.32 Exemple de suppression de classification Remarques importantes concernant la présentation de ces informations : 297 CHAPITRE 11 SÉCURITÉ l l La classe « Unclassified » (Non classée) s'affiche également - cette classe représente l'option « Exclude unclassified particles » (Exclure les particules non classées) dans la classification de SOP, et constitue une classe à part entière. Les informations relatives à cette classe sont enregistrées, même si l'option n'a pas été sélectionnée dans la SOP, sous la forme d'un marqueur Excluded/False (Exclu/Faux). Si cette option est sélectionnée par l'utilisateur, le marqueur Excluded (Exclu) est défini sur True (Vrai). Les retraits et ajouts reflètent également les modifications apportées à la position de leur tableau de données - Dans cet exemple, la classe 3 a été supprimée. Cela est clair lorsque vous examinez les différences entre les versions 4 et 5, étant donné qu'elles ne sont plus présentes dans la version 5. Cependant, « Unclassified » (Non classée) occupe désormais la position précédemment occupée par la « Classe 3 ». La position occupée par la classe « Unclassified » (Non classée) dans la version 5 a été supprimée. Exemple : différences spectrales L'exemple suivant indique comment un retrait de la bibliothèque chimique est reflété dans les différences de SOP. Les valeurs d'intensité sont affichées pour indiquer le début des données, qui sont normalement affichées sous forme de graphique. Dans les exemples ci-dessous, les premières intensités Latex présentent une gamme de nombre d'ondes de 1827. 298 CHAPITRE 11 SÉCURITÉ Figure 11.33 Différences spectrales Cela est également indiqué sur le graphique du spectre du composant correspondant (le bord gauche du graphique correspond à ~1827, contre ~847 pour l'échantillon Lacto). Figure 11.34 Spectre de composant de la bibliothèque 299 CHAPITRE 11 SÉCURITÉ Rapports PDF (Signatures électroniques) La version d'Adobe Acrobat incluse avec votre clé électronique d'activation ER/ES permet d'utiliser des signatures électroniques pour signer des rapports PDF dans un format conforme aux exigences de la norme 21 CFR Partie 11. Cette fonction doit être utilisée dans le cadre de votre stratégie globale de conformité à la norme 21 CFR Partie 11. Reportez-vous à la documentation du fabricant pour plus de détails sur l'utilisation de cette fonctionnalité. 300 MALVERN PANALYTICAL Malvern Panalytical Ltd. Malvern Panalytical B.V. Grovewood Road, Malvern, Lelyweg 1, Worcestershire, WR14 1XZ, 7602 EA Almelo, Royaume-Uni Pays-Bas Tél. +44 1684 892456 Tél. +31 546 534 444 Fax. +44 1684 892789 Fax. +31 546 534 598 MAN0595-03-FR-00 www.malvernpanalytical.com ">
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